TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ

Transkript

1 Referans Malzeme Sertifikası Certificate of the Reference Material Sayfa 1 / 5 Malzemenin Adı Name of the Material Malzemenin Kodu Material Code Onay Tarihi Issue Date Son Revizyon Tarihi Last Revision Date Sertifika Geçerlilik Süresi Validity Period of the Certificate Sertifikalandırılan Değerler Certified Values : Liyofilize serumda 25-hidroksi vitamin D 2 ve 25-hidroksi vitamin D 3 : : 09/01/2015 : 05/03/2015 (Revizyon tarihçesi son sayfadadır) : Satış tarihinden itibaren 3 yıl. : Ölçülen Büyüklük Kütle Kesri [1] [ng/g] U CRM [2] [ng/g] Liyofilize serumda 25-hidroksi vitamin D 2 Derişimi 50,09 2,99 Liyofilize serumda 25-hidroksi vitamin D 2 Derişimi 48,85 3,53 [1] Sertifikalandırılmış değerler ID-LC-MS/MS tekniği ile elde edilen 10 ölçüm sonucunun ortalamasıdır. [2] Sertifikalandırılmış değere ait belirsizlik karakterizasyon, homojenlik ve uzun dönem kararsızlık belirsizlik bileşenlerinin ortalamasıdır. Ölçüm sonuçları Uluslararası Birimler Sistemi ne (SI) izlenebilirdir. Sertifikalandırılan değerler için belirsizlik, standart belirsizliğin normal dağılım için yaklaşık % 95 güvenilirlik seviyesini sağlayan k = 2 kapsam faktörü ile çarpımının sonucudur. Standart ölçüm belirsizliği GUM Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement dokümanına uygun olarak belirlenmiştir. Satış Tarihi Dr. Mustafa ÇETİNTAŞ Enstitü Müdürü (V.)

2 Sayfa 2 / 5 Bilgilendirme Amaçlı Değerler: Informative Values Proje kapsamında gerçekleştirilmiş olan laboratuvarlar arası karşılaştırma ve HPLC tekniğine ait veri sertifikalandırma raporunda sunulmuştur. Tanımlama Description Sertifikalı Referans Malzeme (CRM) vida kapaklı kahverengi şişelerde, at serumundan liyofilize edilerek elde edilen katı malzemedir. Ek bilgiler sertifikalandırma raporunda verilmektedir. Kullanım Amacı Intended Use, izlenebilirliğin sağlanması, metot başarımının kontrolü ve metot geçerli kılma çalışmaları için kullanılabilir. Metot başarımının tespiti için ölçülen değerler, sertifikalandırılan değer ile kıyaslanabilir. Kıyaslama yöntemi sertifikalandırma raporunda verilmiştir.

3 Sayfa 3 / 5 Kullanım Talimatları Instructions for Use Tüm ünite içeriği, bir seferde aşağıda verilen protokol doğrultusunda deiyonize su ile çözülerek kullanılmalıdır: ve eklenecek deiyonize su oda sıcaklığında olmalıdır ve ekleme öncesinde bir saat terazi ile aynı ortamda tutulmalıdır. Şişe açılmadan önce içeriğin dibe inmesi için şişe tabanı masa veya tezgâh üzerine nazikçe vurulur. Vidalı dış kapak açılır, şişe lastik iç tıpa ile birlikte teraziye yerleştirilir ve darası alınır. Şişe dik tutularak, vida kapak açılır. Lastik iç tıpa ve şişe içeriği tartılır. İç tıpa yukarıya doğru yavaşça çekilir. Tıpa hava olukları görünür olduğunda ünite içi basınç ile dış basıncın dengelenmesi için kısa bir süre beklenir ve tıpa nazikçe çıkarılır. Tıpa üzerine yapışmış malzeme mevcut ise bu malzemenin kaybedilmemesi (eldivene yapışma veya tezgâha dökülme, vb.) için dikkatli olunmalıdır. 2 ml su, kalibre edilmiş bir pipet ile yavaşça üniteye temas ettirilmeden eklenir ve tıpa kapatılır. Su eklenip tıpası kapatılmış darası alınmış şişe tartılarak ağırlığı (m) kaydedilir. Eklenen su miktarına göre değişen analit derişimi, UME laboratuvarlarında karakterizasyon çalışması sırasında, 10 farklı şişenin her birine eklenen su ağırlıklarının ortalaması m ort = (2,0096 ± 0,02002) g (k = 2, norm) ile çarpılıp çözünme sırasında eklenen su ağırlığına (m) bölünerek elde edilir. Düzeltilmiş analit derişimi = Sertifika değeri x Çözme ve homojenleştirme için şişe, tıpası ve kapağı kapalı şekilde nazikçe çalkalanmalı, tıpa yüzeyine yapışık malzeme mevcut ise çözünebilmesi için ünite alt üst pozisyona çevrilmeli, karışım içinde çözünmemiş katı malzeme kalıp kalmadığı kontrol edilmelidir. Görünür katı malzeme kalmayıncaya kadar karıştırma işlemine devam edilmelidir. Sulandırılarak kullanıma hazırlanmış malzeme mümkün olan en kısa süre içinde kullanılmalıdır. Sulandırılmış örneğin saklanmasının zorunlu olması durumunda, amaca uygun miktarlarda alt örneklere bölünerek -20 o C ve altındaki sıcaklıklarda saklanması uygundur. Alt örneklerin konulacağı kaplar, su kaybına neden olmayacak ve ışık geçirgenliği düşük olacak şekilde seçilmelidir.

4 Sayfa 4 / 5 Uygun Saklama Koşulları Storage Conditions Malzeme (-20 ± 4) o C sıcaklıkta ve kuru ve ışıksız bir ortamda saklanmalıdır. UME müşteriye ait tesislerde depolanmaları sırasında -özellikle kapakları açılmış olan referans malzemelerdemeydana gelen değişikliklerden sorumlu tutulamaz. Güvenlik Uyarıları Safety Information Normal laboratuvar önlemleri uygulanır. Malzemenin mevcut olan güvenlik kurallarına göre kullanımı ve atılması önemle tavsiye edilir. Lütfen kullanım öncesi Güvenlik Bilgi Formunu (GBF) inceleyiniz. Katılımcılar Participants Karakterizasyon çalışmasına katılan laboratuvarların bilgileri aşağıdaki tablo içinde verilir. Laboratuvar Adı Acıbadem Labmed Klinik Laboratuvarı Adresi Küçük Çamlıca Mah. Ord. Prof. Fahrettin Kerim Gökay Cad. No: 49 Üsküdar Düzen Laboratuvarları Tunus Cad. No:95 Kavaklıdere ANKARA/TÜRKİYE Gent University Laboratory of Analytical Chemistry, Faculty Pharmaceutical Sciences Ghent University Harelbekestraat GENT/BELGIUM İstanbul Üniversitesi Cerrahpaşa Tıp Fakültesi Fikret Biyal Merkez Araştırma Laboratuvarı Cerrahpaşa Tıp Fakültesi Yerleşkesi Kocamustafapaşa Cad. No: 53 Cerrahpaşa Pendik Veteriner Araştırma Enstitüsü Batı Mah. Erol KAYA Cad. No: UME Gebze Yerleşkesi, Dr. Zeki Acar Cad. No.1, KOCAELİ/TÜRKİYE

5 Sayfa 5 / 5 Sertifikalandırılan Değerlerin Belirlenmesinde Kullanılan Metotlar Analytical Techniques Used for the Determination of the Certified Values Teknikler İzotop Seyreltme Sıvı Kromatografi Sıralı Kütle Spektrometrisi (ID-LC-MS/MS) Revizyon Tarihçesi Revision History Tarih Açıklama İlk yayın Yazım ve ifade düzeltmeleri