T.C. smı Gazete KARARNAMELER. Kuruluş tajrihi: 7 Ekim Sayı:, 14129

Transkript

1 T.C. Re sı Gazete Kuruluş tajrihi: 7 Eki Yöneti ve yazı isleri için 15 MART 1972 Başbakanlık Neşriyat ve Müdevvenat Genel Müdürlüğüne ÇARŞAMBA başvurulur Sayı:, KARARNAMELER Karar Sayısı : 7/ Türk Standartları Enstitüsü tarafından hazırlanan ilişik TS/- 829 «Gliserin», TS/830 «Nitrik Asit», TS/835 «Teknik Aonyak (Susuz Aonyak - Aonyu Hidroksit)», TS/836 «Aonyu Nitrat (Gübre olarak kullanılan)», TS/856 «Aonyu Sülfat (Gübre olarak kullanılan)», T3/1869 «Asetik Asit» ve TS/914 «Çinko Kaplaa (Sıcak daldıra ile)», Standartlarının yayııı tarihinden G ay sonra uygulanak üzere ecburî yürürlüğe konulası, 2 Bu kararın yürürlüğe girdiği tarihte ellerinde bu standartlara aykırı al bulunanların en geç 15 gün içinde iki nüsha beyannae ile bunların cins ve iktarlarını Sanayi Odalarına, Ticaret ve Sanayi Odalarla ve bunların bulunadığı yerlerde Belediye Başkanlıklarına bildirileleri, 3 Bu standartlar hükülerinin Sanayi ve Teknoloji Bakanlığınca uygulanası; bu Bakanlığın 23/12/1971 tarih ve 4/H->97121/235)93 sayılı yazısı üzerine, 1705 ve 3018 sayılı Kanunlarla, 18/11/1871 tarih ve 132 sayılı Kanuna göre, Bakanlar Kurulunca 10/1/1972 tarihinde kararlaştırılıştır. Enerji ve Tabiî Kay. Bakanı Turfa ve Tanıta Bakanı N. DEVRES E. Y. AKÇAL Köy İsleri Baıkanr Prof. N. SÖNMEZ Oran Bakanı Prof. S- İNAL Gliserin TS 829 UDK 668.2: :543 0 KONU, TARİF, KAPSAM KONU iar ve İskân Baıkanı S. BİNGÖL Gençlik ve Spor Bakanı A. KARAKÜÇÜK Bu standart, Gliserinin tarifine, sınıflandıra ve özelliklerine, uayene ve deneylerine, piyasaya arz şekliyle denetlee esaslarına dairdir TARİF Gliserin, kiyasal bileşii C 3 H 5 (OH) 3 olan yağların sabunlaştırılasda, otoklavda hidrolizlenesinde eydana gelen veya sentetik olarak elde edilerek saflaştırılan, oda sıcaklığında koyu kıvalı görünüşte renksiz veya açık sarı renkte bir sıvıdır. Başbakan Pıof. Dr. N. ERİM Devtet Bakanr 0. KİTAPLI CUMHURBAŞKANI C. SUNAY Deıvtet Batanı Devlet Bakanı A. t. GÖĞÜS /. KARAÖZ KAPSAM Bu standart alkid reçineleri ve dinait gibi kiyasal addelerin üretiinde, parfüeri, lak, lastik, tekstil, gıda ve ilâç sanayii gibi yerlerde çeşitli aksatlarla kullanılan ha ve rafine gliserini kapsar. Devlet Bakanı Prof. I. ÖZTRAK Adalet Bakanı Prof. S. BİLGE Millî Sa- Balkanı F. MELEN 1 SINIFLANDntMA VE ÖZELİKLER SINIFLANDIRMA İçişleri Baka F. KUBAT Dışişleri Bakanı H. BAYÜLKEN Maliye Baikaıu S. N. ERGİN Ha Gliserin Ha gliserin, ialât şekline göre olak üzere iki tipe ayrılır. Sabunaltı ve Hidroliz gliserini Millî Eğit. Bakanı /. ARAR Sağlık ve Sos- Yar. Bakanı Dr. C. AYKAN Baydırlılk Baka M. ÖZTEKİN < Gü. ve Tekel Baıkanı H. ÖZALP Ticaret Bakanı Af. TALÛ Tao Bakanı Prof. Dr. M. 0. DİKMEN Rafine Gliserin Rafine gliserin, saflıklarına göre teknik, dinaik ve kiyaca saf gliserin olak üzere 3 tipe ayrılır ÖZELİKLERİ Ulaştıra Bakanı R. DANIŞMAN Çalışa Bakanı A. R- UZUNER Sanayi ve Tekna Bakanı Af. EREZ Gliserinin fiziksel ve kiyasal özelikleri Çizelge 1 de gösteriliştir.

2 Ha GUserin K t \ Rafine Gliserin ısabun altı Hidroliz, Özelikler Gliserini Güserini Teknik Gliserin Dinait Gliserini Kiyaca Saf Gliserin özgül ağırlık (10,5/15,5 <C!) en az 1, ,260 Renk Levibond, 13,5 c (15 1/4 inç) lik hücre en çok 1,2 Kırızı 5 Sarı 2,0 Kırızı 7,5 Sarı Gliserin % en az '80,0 1,5 08,0 98,7 98,0 Kül, % en çok 10,0 88,0 0,01 (Sülfatlanış) 0,01 (Sülfatlanış) 0,2 Kırızı 1,0 Sarı 0,01 (Sülfatlanış) Arsenik, As Milyonda kısı, en çok 2,0 2,0 2,0 Bakır deneyi Negatif Deir, Fe Milyonda kısı, en çok 2,0 0,5 Klorürler, topla NaCl olarak Milyonda kısı, en çok. 100,0 50,0 17,0 Alkali iktarı % Na^O cinsinden, en çok Topla 0,2 0,01 (*) 0,01 yok Şeker deneyi Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Aonyaklı, güüş nitrat deneyi Dekstrosa kıyasla az olalı Siyahlana olaalı Yağ asitleri ve esterleri % Na 2 0 cinsinden, en çok 0,050 0,020 Nitrolaa deneyi (**) Pozitif (*) Asitlik veya alkalitik değeri olarak (**) Deney tehlikeli olduğundan ihtiyarî olarak bıraküıştır. NOT Gıda ve ilâç sanayiinde kullanılan gliserin «kiyaca saf gliserin» in özelliklerine uyalıdır. 2 İHZAR VE İMALÂTA AİT MUAYENE VE DENEYLER NUMUNE ALMA Nuune alınasında aşağıdaki esaslar gözönünde bulundurulalıdır : Nuuneler kapalı yerlerde alınalıdır. Nuune ala aleti teiz ve kuru olalıdır. Alınacak nuuneler teiz, kuru ve hava sızdırayacak şekilde ca kapakla kapatılabilen şişelere konalıdır. Nuune şişeleri hacilerinin 2/3 üne kadar doldurulalıdır. İçinden nuune alacak kap, kapağı açıladan iyice karıştırılalı ve nuune ükün olduğu kadar çabuk alınalıdır NUMUNE SAYISI VE MİKTARI Şişe, daacana, teneke ve varillerden : İalâtçının aynı ialâtdan doldurulan ve bir defada sevkedilen ha veya rafine gliserin iktarı bir parti» sayılır. Her partide bulunan kapların» sayısı ile bunlardan kaç tanesinin nuune alınak üzere ayrılacağı Çizelge 2 de gösteriliştir. ÇİZELGE Partideki kap sayısı (N) Nuune alınak üzere ayrılacak kap sayısı (n) 8 e kadar den çok 12 Partideki eşit hacili kaplar, nuune alaya elverişli bir şekilde sıralanır. Partideki kap sayısı (N) ise, ve Çizelge 2 ye göre (n) sayıda kap, nuune alınak üzere aynlacaksa, bu takdirde (N/n) oranından elde edilecek '(r) sayısı, gerekirse bir ta sayıya yuvarlatılır. Bundan sonra, kaplar 1, 2, 3... r diye sıranın gelişigüzel bir yerinden sayılaya başlanır ve r'inci kap, içinden nuune alınak üzere ayrılır. Bu işle Çizelge 2 nin ikinci sütununca belirtilen kap sayısı taalanıncaya kadar yürütülür. Bu işle, parti içinde bulunabilen başka hacili kaplar için de ayrı ayrı uygulanır Tanker, sarnıç vagonu ve stok depolarından : Stok depolarında saklanan veya tanker ve sarnıçlardan sevk edilen gliserinden alacak nuune iktarı, net ağırlığın 1/1000 i kadar olalı ve bir kaptan alacak nuune iktarı 10 küograı geçeelidir Nuunelerin alınası Ha gliserin Daacana, teneke ve varillerden : İçinde gliserin bulunan kaptan nuune alınabilesi için, bunlar yuvarlanak veya çalkalanak suretiyle iyice karıştırılır. Nuune, Şekil 1 de gösterilen cadan yapılış nuune aleti ile çekilir ve teiz bir nuune şişesine konur. Nuune ala aleti, şekilde görülen halkalardan tutulur, üst deliği baş parakla kapalı olarak nuune alınacak kabın içine daldırılır. Aletin alt ucu, kabın içindeki gliserin nuunesinin üstten yaklaşık olarak 2/3 üne kadar batırıldıktan sonra baş parak kaldırılarak nuunenin tüpün içinde yükselesi sağlanır. Nuune alet içinde yükselince üst delik tekrar baş parakla kapatılarak alet dışarı çekilir Tanker, sarnıç vagonu ve stok depolarından :.Şekil 2 de görülen nuune aleti kullanılır. Gliserinin üst seviyesi ile taba arasındaki yükseklik en az üç eşit yüksekliğe bölünür ve nuune ala aleti her yükseklikten ayrı ayrı doldurularak nuune alınır. Nuuneler birleştirilir teiz ve hava sızayan şişe veya şişelere doldurulur. NOT Bazı hallerde ha gliserinin içinde tuz bulunası nedeniyle nuune alada güçlük çeküebilir. Bu halde gliserin bir kaptan diğerine aktarılırken veya aktara yapıldıktan heen sonra nuune

3 alınalıdır. Eğer orijinal kabın altında sert bir tuz tabakası eydana gelişse dara alak suretiyle tuz iktarının yaklaşık değeri tespit edilelidir Rafine gliserin Nuune ala işlei, ha gliserinde olduğu gibidir, ancak nuune ala aleti ca veya paslanaz çelikten yapılış olalıdır. NOT Rafine gliserinde tuz çökeltisi bulunayacağından nuune ala işleinde deki Not dikkate alınaz. Soğuk havalarda gliserinin kıvalılığı artacağdan nuune alınadan önce kaplar yeter derecede ısıtılıp çalkalanak suretiyle nuune alınalıdır Deney nuunesi de belirtilen şekilde alan nuuneler teiz, kuru ve ağzı kapaklı bir kapta birleştirilir ve kapağı kapatıldıktan sonra çalkalanır. Bu kaptan her sevk partisini veya depoyu tesilen beheri '500- g lık 4 deney nuunesi alınır. Bu nuuneler kuru, teiz ve traşlı ca kapaklı şişelere konur ve ağızları ühürlenir MUAYENE METODLABI Genel hususlar Kullanılacak su ve reaktifler Kullanılacak reaktifler analitik saflıkta olalı ve işlelerde daıtık su kullanılalıdır Tanık deney Bütün voluetrik, fotoetrik veya kolorietrik analizlerde, sadece su ve analiz için gerekli iktarda reaktifler kullanılarak aynı analiz şartlan altında bir «Tanık deney» yapılalıdır Paralel deney sayısı *ve toleranslar Her tayinin sonucu, paralel olarak yürütülen 2 deney sonucunun ortalaası olarak verilelidir. İki sonuç arasındaki 1% tolerans, etodlarda ayrı ayrı veriliştir. Toleranslar aşıldığı hallerde deney tekrarlanalıdır. iki sonuç farkı x 100 % Tolerans = Küçük sonuç değeri Nuuneden tartı alası ianaliz için hazırlanış nuuneden tartı, bir tartı pipeti (Lunge-Rey pipeti) ile alınır. Pipet cadan yapılış olup Şekil 3 de görüldüğü gibi iki parçalıdır. Tüp şeklinde olan alt kısı ile pipetin boynu arası traşlıdır. Kullanıladan önce traşlı kısı kalın usluk yağı ile hafif yağlanalıdır. Pipet gliserin ile doldurulduktan sonra, usluğun ucundan düşey tutulduğunda tüp kısının pipetin boynundan ayrılaası gerekir. Pipetin balon kısına nuune dolduruldutan sonra, pipet tüpe oturtulur ve bir çengel ile kefeye asılarak terazide tartılır. Nuune erlene veya behere alındıktan sonra tekrar tartılır Ayarlı çözelti kullanılan hallerde çözeltinin faktörü hesaplaada dikkate alınalıdır Fiziksel ve kiyasal uayeneler Özgül ağırlık tayini Gliserinin özgül ağırlığı, 15, C da belirli hacilerdeki ağırlığının aynı sıcaklık ve hacideki suyun ağırlığına oranı olarak verilir. Cihaz Piknoetre, en az 25 l hacinde, teroetreli, işle Teizleniş ve kurutuluş olan piknoetre tartılır, sonra içine 10 G da daıtık su doldurularak 15,5 "C a ayarlı su banyosuna traşlı boyun kısına kadar daldırılır. Piknoetrenin teroetresi 15,5 C a eriştiğinde içindeki suyun fazlası yan borudan alarak borunun üst kısı bir kuruta kâğıdı ile kurulanır. Piknoetre su banyosundan çıkarılır dışı kurulanır ve tartılır. Yukanda su ile yapılan işle, gliserin nuunesi ile tekrarlanır, piknoetrenin içinde hava kabarcıklarının bulunaasına dikkat edilelidir. Hesaplaa ı özgül ağırlık, (15,5/11,5 C) =, Burada : l Gliserin ağırlığı, g ^ = Su ağırlığı, g iki paralel deney sonuçlan arında tolerans, en çok = ı% 0, Renk tayini Lovibond kolorietresinde, gliserinin rengi, standart kırızı ve sarı renkli calara göre kıyaslanır. Cihaz Lovibond kolorietresi Hücresi 13,5 c (5 1/4 inç) boyunda, cadan yapılış Nuune iyice kanştırılır ve hücreye doldurulduktan sonra hücre, kolorietrede yerine yerleştirilir, kırızı, san ve gerekirse nötral caların bağlı olduğu skala ayarlanarak iki tarafta renk uygunluğu tein edilir. Skalada okunan kırızı ve san değerler not edilir. Nuune berrak değilse süzeli veya santrifüjlenelidir. NOT Lovibond kolorietresinin bulunadığı halde, bir Spektrofotoetre ile optik yoğunluk ölçülerek renk tayini yapılabilir. Kırızı değeri için 520, san değeri için 440 dalga boyundaki filtreler kullanılır. 13 ışık boylu hücre kullanıldığında, Lovibond renk birileri ile optik yoğunluk arasındaki ilişki şşağıdaki forül üe veriliştir. Kırızılık için, d k = L^ + 0,0008 Sarılık için, d = 0,00052 L + 0,03T s s Burada, d^ = 13 lik hücre ile 620 n dalga boyunda elde edilen opti yoğunluk, d s = 13 lik hücre üe ve 440 dalga boyunda elde edilen optik yoğunluk L fc = Lovibond kırızılık değeri L = Lovibond sarılık değeri optik yoğunluk ölçede 13 ışık boylu hücreden başka boyutlu bir hücre kullanılırsa d k veya d s değerleri, (13 /kullanılan hücre boyu) değeri ile çarpılalıdır Gliserin iktarı tayini Gliserinden sodyu periyodat (NaK> 4 ) ile şeyreltik asitli ortada foraldehit ve forik asit eydana gelir. Böylece eydana gelen forınik asitten gliserin iktarı tayin edilir. Üç veya daha fazla koşu hidroksilli diğer poli alkollerde forik asit eydana getirebildiğinden bu alkollerde aynı reaksiyonu verirler ve bunun için bu etot içinde şeker bulunan nuuneler uygulanaz. Cihaz Büret, 50 l lik. Pipet, 50 l lik. Mekanik veya anyetik karıştırıcı. Değişik hızlarda çalışabilen. ph etre ca elektrotlu. Beher, 600 l lik. Potasyu hidroien Ftalat, tapon çözeltisi : 10,21 g potasyu hidrojen ftalat 1000 l lik erlene konur. Su ile 1000 l ye taalanır ve iyice kanştırılır. 20 ^Cıda ph = 4 gösterelidir. Sodyu periyodat çözeltisi : 60 g sodyu periyodat 600 l suda çözülür. Buna 120 l 0,1 N sülfrik asit çözeltisi katılır. Çözelti bir balon jojede 1000 l ye taalanır. Sodyu periyodatı çözek için çözelti ısıtılaalıdır. Eğer çözelti, berrak değilse süzülelidir. Süzülüş çözelti kahverengi, ca kapaklı bir şişede ve karanlıkta saklanır. Eğer sodyu periyodatın taaı çözünüyorsa adde bozuluş deektir ve taze hazırlanış sodyu periyodat tein edilelidir. Sodyu hidroksit çözeltisi : 0,125 N, karbonatsız, fenolftaleine karşı potasyu hidrojenftalata göre ayarlanır. Etandiol (Glikol) çözeltisi: Nötr, gliserinsiz etandiol eşit hacide su ile karıştırılır. Sodyu hidroksit çözeltisi : 0,05 N (Sülfrik asit çözeltisi: Yaklaşık 0,2 N Bro tiol avisi indikatörü : % 0,1 lik sulu çözelti 0,1 g kuru indikatör 16 l 0,01 N lik sodyu hidroksit çözeltisinde havanda ezilerek çözülür. 100 l lik şişeye aktanlır ve su ile 100 l ye taalanır. İyice karıştırılır. Nuunenin hazırlanası: Duyarlı bir analizde nuunenin dikkatle hazırlanası lâzıdır. Tortu veya süspansiyon bulunan nuuneler ısıtılır ve iyice kanştırılarak hoojenlik sağlanır. Karıştıra sırasında nuunenin ne kapaasına dikkat edüir Tartı pipeti ile behere ( ) gra kadar gliserin tartılıp P konur.

4 Burada : P = Nuunede tahin edilen gliserin yüzdesi. Nuune yaklaşık olarak 50 l su ile seyreltilir. Çözeltiye 5-7 dala bro tiol avisi indikatörü katıldıktan sonra çözelti yeşil veya yeşilisi sarı renge dönünceye kadar 0,2 N sülfrik asit ile asitlendirilir. Çözelti 0,05 N sodyu hidroksit katılasıyla nötürleştirilir. Çözeltinin nötürleştiği noktada yeşil renk aviye döner. Eğer çözeltinin rengi indikatörün renk değişiini gölgeliyorsa nötürleşe noktasını tayin için ph etre kullanılır. ph etre ph 8,1-4- 0,1 e ayarlanır. Aynı şekilde bu kez yalnız 50 l su ile bir tanık nuune hazırlanır. Nuune için uygulanan işle tekrarlanır, önce indikatörle ph ayarlanır sonra 50 l periyodat çözeltisi nuuneye ve tanığa ilâve edilir, yavaşça çalkalanır beherlerin ağzı saat caı ile kapatılır ve böylece çözeltiler 30 dakika oda sıcaklığında (35 "C dan fazla olaalıdır) karanlıkta bırakılır. Bu süre sonunda çözeltilere ayrı ayrı 10' l glikol çözeltisi katılır, yavaşça çalkalanır ve tekrar oda cıcaklığda (35 C dan yüksek olaalıdır.), Karanlıkta 120 dakika bırakılır. Çözeltiler 300 l ve seyreltilir ve 0,125 N sodyu hidroksit çözeltisi ile titre edilir. Dönü noktas tespiti için ph etre kullanılır. ph değeri tanık için 6, ,1 nuune çözeltisi için 8, ,1 olalıdır. Hesaplaa Gliserin iktarı = yüzde olarak,209 (Vj V 2 )N Burada, Vj = Nuune için kullanılan 0,125 N sodyu hidroksit çözeltisinin haci, (l). V 2 = Tanık nuune için kullanılan 0,125 N sodyu hidroksit çözeltisinin haci (l). = Deney için alan gliserin iktarı (g). N = Sodyu hidroksit çözeltisinin noralitesi, (0,125). İki paralel deney sonuçları arasındaki tolerans = ı% 0,25 NOT 1 Eğer nuunede gliserin iktarı biliniyorsa, % 100 gliserin için hesaplanan iktar tartılır ve işle yukarıdaki gibi yürütülür. Hesaplanan gliserin yüzdesi P değeri olarak alınır ve buna göre yeniden alan tartı Ue tayin tekrarlanır. NOT 2 Yüksek duyarlık isteneyen tayinler için ph etre yerine indikatör olarak fenol kırızısı kullanılabilir ve hesaplanan gliserin yüzdesine 0,3 katılır Kül tayini Ha gliserin için Cihaz Platin kapsül : Üst çapı yaklaşık 7 c, taban olan bir kapsüldür. Kabın kenarı ile tabanları çapı yaklaşık 6 c, derinliği yaklaşık 2,5 c nın birleştiği yer yuvarlatılıştır.. 3 g 'kadar ha gliserin duyarlıkla tartılır ve platin kapsülde bunzen beki üzerinde hafif alevle buharlaştırılır. Nuune taaiyle yakılır. Sonra kapsül 750 C a ayarlanış fira konur, fırında hava değişii yapılaz. Nuune bu sıcaklıkta 10 dakika kaldıktan sonra desikatöre alınır, soğuduktan sonra kaltı tartuır. Hesaplaa 100.j Kül iktarı yüzde olarak Burada, nij = Kaltı iktarı, g Nuune iktarı, g İki paralel deney sonuçları arasındaki tolerans = ff Rafine gliserin için (Sülfatlanış kül) Cihaz de kullanılan platin kapsül. Reaktif Sülfrik asit, derişik (d = 1,84). Platin kapsülde 0,01 g duyarlıkla 50 g lık bir nuune tartılır. Hafif alevde ısıtılır. Gliserin buharı çıkcaya kadar ısıtaya sıcaklık yavaş yavaş artırılarak, deva edilir. Çıkan buhar yakılır ve ısıtaya son verilir. Nuune kendi kendine hava akıı olayan bir yerde yanaya bırakılır. Kapsül soğutulur ve kaltı 0,5 l derişik sülfrik asitle nelendirilir. Kapsül bunzen bekinde veya yüksek dereceli fırında (850 C dan fazla olaak Üzere) yaküır. Böylece asidin fazlası ve bütün yaçı addeler gideriliş olur. Nuune kabı soğutulup kaltı 0,5 l derişik sülfrik asitle nelendirilir ve tekrar kızdırılır. Kapsül desikatörde soğutulur. ve heen tartılır. Kaltı ne kapıcıdır, buna dikkat edilelidir. Kızdıra işleine değişez ağırlığa kadar deva edilir. Hesaplaa 100 l Kül (Sülfatlanış) = yüzde olarak Burada : nij = Kaltı iktarı, g = Alan nuune iktarı, g İki paralel deney sonuçları arasındaki tolerans = % Arsenik (As) tayini Geliştiriliş Gutzeit Metodu Nuunedeki arseniğin bütünü yükseltgendikben sonra, etalik çinko ile arsin (AsH 3 ) haline indirgenir ve AsH 3 gaz, cıva 2 broür (HgBr 2 ) ediriliş süzgeç kâğıdı üzerinde, HgBr 2 Ue reaksiyonu sonucunda AsH 3 konsantrasyonunun az veya fazla oluşuna göre eydana gelen sarı kahverengi lekenin renk koyuluğu, standart arsenik (As+++) çözeltilerinden elde edilen renk ile kıyaslaa sureti Ue nuunedeki As iktarı tayin edilir. Bu analiz etodu, nuunelerdeki arsenik (As) iktarının 1,0 10,0 JJ, g arasda değişesi halinde uygulanır. Cihaz Kullanılacak cihaz Şekil 4 te gösteriliştir. Kurşun asetat çözeltisi: Kurşun asetat <% 5 lik sulu, nötr çözeltisi Kurşun asetat çözeltisi : Kurşun asetat % 1 lik. sulu, nötr çözeltisi Kurşun asetat ediriliş ca pauğu : % 5 lik kurşun asetat çözeltisine batırılarak iyice edirilir, sonra çözeltinin fazlası sızdırılır ve iki süzgeç kâğıdı arasında sıkıştırılarak kurutulur. Kurşun asetat ediriliş süzgeç kâğıdı şeritleri : 8 x 50 boyutlarında dar gözenekli süzgeç kâğıtlarından hazırlanan şeritler, '% 1 lik kurşun asetat çözeltisine batırılır, sonra sızdırılır ve 2 kuru süzgeç kâğıdı arasda hafifçe bastırılarak kurutulur ve bir kutu içinde saklanır. Asitli sodyu klorür çözeltisi: 200 l derişik sülfrik asit (d = 1,84) bir erlenayer içinde 800 l su ile seyreltilir ve soğutulduktan sonra içinde 100 g kurutuluş sodyu klorür çözülür. Deir 3 aonyu sülfat [Fe 2 (S0 4 ) 3. (NH 4 ) 2 S HC-] çözeltisi : 84 g deir -3 aonyu sülfat 1000 l lik balon joje içinde bir iktar suda çözülür, buna 10 l asitli sodyu klorür çözeltisi katılır ve çözelti su ile 1000 l ye taalanır. Kalay 2 Klorür çözeltisi : 22,6 g kalay 2 klorür (SnCl 2. 2H 2 0), 50 l asitli sodyu klorür çözeltisinde çözülür ve su ile 1000 l ye taalanır. Bu çözelti, kahverengi, ca kapaklı bir şişede içine bir kaç parça etalik saf kalay atılak suretiyle,, karanlıkta saklanır. Metalik çinko : 2-4 çapında, granül haunde, Bu granüller analiz dolayısiyle kullanılacağı zaan, her tayin için tartıldıktan sonra asitli sodyu klorür çözeltisi ve sonra saf su ile yıkanalıdır. Granüllerin yüzeyi teiz olalı ve donuk görünüşte olaalıdır. Cıva 2 broür çözeltisi: 15 g cıva -2 broür bir iktar etilalkolde çözülür ve etilalkol ile 100 l ye taalanır. Cıva 2 broür ediriliş süzgeç kâğıdı şeritleri : Dar gözenekli süzgeç kâğıdı tabakaları (*) 1 saat üddetle cıva - 2 broür çözeltisinde, karanlıkta ve ara sıra çalkalanak suretiyle bırakılır. Sonra çözeltinin içinden alınır, sızdırılır, 2 süzgeç kâğıdı arasda hafifçe bastırılarak kurutulur ve bir desikatör içinde yine 2 süzgeç kâğıdı arasda, tercihan karanlıkta, saklanır. Kullanılacağı zaan, kuruuş olan tabakalardan 2,5 x 120 boyutlarında kesilir. Kâğıdın kenar şeritleri atılır ve şeritler, ağzı traşlı, ca kapaklı, kahverengi şişelerde ve karanlıkta saklanır.

5 Bu kâğıt şeritler ince bir pens ile ucundan dikkatle tutulalı, katlanaan ve kırılaalıdır. Üzerinde HgBr 2 kristalleri görülebilen kâğıtlar analiz için kullanılaalıdır. Potasyu peranganat çözeltisi : 0,1 N Sodyu hidroksit çözeltisi : % 35 lik Standart Arsenik (As+++) çözeltisi : 0,1320 g arsenik 3 oksit (As ) 0,1 g duyarlıkta tartılır ve 20 l sodyu hidroksit çözeltisinde çözülür. Bu çözelti 100 l su ile seyreltilir, ağır ağır 10 l derişik sülfrik asit,(d = 1,8*) katılır ve su ile 1000 l ye taalanır. Bu çözeltiden çekilen 10 l 1 litrelik balon jojeye konur ve tekrar su ile ta 1000 l ye seyreltilir. Standart çözeltinin beher l si 1 p g arseniğe-eşdeğerdir. İşle Cıva 2 broür ediriliş süzgeç kâğıtlarından değişik As+++ konsantrasyonlarına göre renk standartlarının hazırlanası : Taaen kuru birinci absorsiyon tüpünün (B) balon şeklindeki alt kısına ince bir tabaka kuru pauk konduktan sonra, üstüne kurşun asetat ediriliş ca pauğu yerleştirilir. Üstüne tekrar ince bir tabaka pauk konur. Absorsiyon tüpünün tüp şeklindeki üst kısına ise, kurşun asetat ediriliş süzgeç kâğıtları şerit halinde yerleştirilir. Reaksiyon tübüne (C) ise 1 adet cıva 2 broür ediriliş süzgeç kâğıdı konur, sonra (C) tübü, absorpsiyon tübünün (B) üst kısındaki yuvaya oturtulur ve düşey eksen etrafında döndürülerek gaz sızdırayacak şekilde yerleştirilir. 250 l lik erlene (A) bir büret yardıı ile taii standart arsenik (As+++) çözeltisi konur. Buna 50 l su, 30 l asitli sodyu klorür çözeltisi, 5 l deir 3 aonyu sülfat çözeltisi ve nihayet 5 l kalay 2 klorür çözeltisi katılır, kaynayıncaya kadar ısıtılır ve heen usluk suyu alta tutulak suretiyle 20 C a soğutulur. Sonra erlenin içine 10 g çinko granülü atılır ve derhal absorpsiyon ve reaksiyon tüpleri, (B) ve (C), erlenin (A) üzerine bağlanır. Bundan sonra eri en (A) C arasındaki su banyosuna batırılır ve reaksiyonun taalanası için 1 saat beklenir. Bu sürenin sonunda cıva 2 broür ediriliş süzgeç kâğıdı (C) absorpsiyon borusu içinden alınır ve sıcaklığı erie noktasından yüksek olayan eritiliş parafine batırılıp heen çıkarıldıktan sonra hava sızdırayan ca kapaklı bir şişede saklanır. Bu şekilde süzgeç kâğıdı üzerinde eydana gelen lekenin ve gengin, havada oksidasyon dolayısiyle değişeden birkaç ay korunası ükündür. Bu suretle 1 p g arseniğin verdiği renk standardı sağlanış olur. Aynı şekilde standart çözeltiden 2, 4, 6, 8, ve 10 l alınak ve yukarıdaki işle aynen uygulanak suretiyle, 2, 4, 6, & ve 10 p g arsenik için renk standartları hazırlanır. Gliserin nuunesi içindeki arseniğin tayini içinde en çok 10p g arsenik bulunacak kadar gliserin nuunesi (Genellikle 10 g kadar nuune) tartı pipetiyle duyarlı olarak tartılır ve 50 l su Ue cihazdaki erlene alınır, bunun içine 10 l kalay-klorür ve 10 g çinko konur ve erlenin üstündeki kurşun asetatlı ve cıva broürlü şeritlerin bulunduğu tüpler heen kapatılır. Reaksiyona 1 saat C da deva edilir. Cıva broürlü kâğıt üzerinde eydana gelen leke, erie noktasındaki parafine batırılak suretiyle tespit edildikten sonra standart arsenik çözeltisi ile elde edilen lekeler ile kıyaslanır. Gliserinden elde edilen lekenin en yakını olan standart leke hesaplaaya esas alınır. Eğer elde duen leke, standart lekelere göre boy ve koyuluk bakıından düşükse, gliserinden alan nuune iktarını artırarak işle tekrarlanır. Hesaplaa Arsenik iktarı = Burada, C = En yakın standart leke, p g = Nuune iktarı, g C. ilyonda kısı olarak (p.p.) (*) Süzgeç kâğıdının her tarafının aynı kalınlıkta olasına dikkat edilelidir. Aksi halde AsH 3 gazının eydana getireceği renk, aynı arsenik konsantrasyonuna rağen, her kâğıtta aynı uzunlukta olayabilir. Bu aksat için beher ei si 8 - İS g gelen süzgeç kâğıtları veya kâğıt kroatografisi kâğıtlarının kullanılası tavsiye olunur. iki paralel deney sonuçları arasda tolerans = % Bakır deneyi Kükürtlü hidrojen çözeltisi : Taze hazırlanış ve sudaki doyuş çözeltisidir. HidrokloriK asit, 3 N işle 10 l nuune, 30 l su, 1 l hidroklorik asit ve 10ı l kükürtlü hidrojen çözeltisi ile karıştırılır. Karışıda eser veya siyah bir renk belirip belirediği not edilir. Renk eydana gelezse deney neticesi negatif olarak nitelendirilir Deir Tayini Gliserin içinde bulunan deir iyonlarının tioglikolik asit ile verdiği pebe-kırızı rengin yoğunluğu, belli iktar deir ile tioglikolik asitten hazırlanan çözeltilerin renk yoğunluğu ile kıyaslanır. Cihaz Nessler tüpleri : 50 l lik Pipet: 1 l hacinde ve 0.01 l taksiatlı Platin kapsül : ( de belirtilen) Potasyu hidrojen sülfat, (KHS0 4 ) eriiş TiogUkoUt asit çözeltisi : % 10 luk (**) Hidroklorik asit: d = 1,125 olan asitten haci olarak on defa seyreltilerek hazırlanır. Nitrik Asit : d = 1,42 olan asitten haci olarak on defa seyreltilerek hazırlanır. Standart Deir Çözeltisi : 7,03 g kristal aonyu deir 2 - sülfat [Mohr tuzu : FeS0 4 (NH 4 ) ZS0 4 6H^O], İçinde 1/3 oranında seyreltiliş sülfürik asitten 5 l bulunan suda çözülür ve çözelti bir ölçülü ba londa 1 litreye taalanır. Bu stok çözelti kullanıladan heen önce 100 defa seyreltiür, bu halde çözeltinin 1 l sinde 10 p g Fe vardır. Aonyak çözeltisi : d = 0,880 olan aonyak çözeltisinden haci olarak 1/1 oranında seyreltuiş, Sitrik asit çözeltisi : % 50 lik (ağırlık/haci olarak) Sülfatlı kül tayininden elde edüen kalıntıya ( ) 2 g potas yu hidrojen sülfat katılır ve platin kapsülde berrak bir kütle eydan* gelinceye kadar eritişe deva edüir, sonra soğuaya bırakılır ve kap sülün kenarlarından 5 l hidroklorik asit akıtılır. Aynı şekilde 5 l d= nitrik asit katıldıktan sonra kaynaa noktasına kadar ısıtılır. Çözelt 100 l lik balon jojeye kantitatif olarak aktarılır ve su ile 100 l ye ta arnlanır. Bu şekilde hazırlanan çözeltiden 25 l pipetle Nessler tü püne konur, üzerine 4 l sitrik asit çözeltisinden ve 10 l aonyak çö zeltisinden katılır. Çözelti soğutulur önce üzerine iyice karıştırılarak l tioglokoiik asit çözeltisi ve sonra 50 l su katılır, pebe rengin ey dana gelesi deirin bulunduğunu gösterir. ikinci bir Nessler tüpüne 0,125 g potasyu hidrojen sülfat 25 nr su, 1,25 l nitrik asit ve 2,5 l hidroklorik asit konur ve iyice çalkala nır.. Üzerine 4 l sitrik asit çözeltisi ve 10 l aonyak çözeltisi katili; ve soğutulur. Üzerine önce iyice karıştırılarak 5 l tioglikoük asit çö zeltisi ve sonra 50 l su katılır. Bu şekude hazırlanan çözeltinin içiıu bir pipetten dala dala standart (Deir) çözeltisi dalatılır, eydanı; gelen pebe renk 1 ci Nessler tüpündekini tutuncaya kadar dalatay-- deva edilir. Renk karşılaştırılası, daha iyisi bir spektrofotoetre il: yapılır. (** ) Hesaplaa 40 V Deir (Fe) iktarı = ilyonda kısı olarak (pp) Burada : V = Standart (Fe ) çözeltisinden kullanılan haci, l = Sülfatlı kül tayini için kullanılan gliserin nuunesi, g Ikj paralel deney sonucu arasındaki tolerans = % Klorür Tayini Dinait Gliserini ve kiyaca saf güserin için Gliserin, alkali çözeltisi Ue kaynatılır, böylece organik klorürle sabunlaşır ve topla klorür potansiyoetrik olarak tayin edilir. (**) Derişik tioglikolik asit değdiğinde deride yaralar açar.

6 6 Cihaz Potansiyoetre veya ph etre, ilivolt taksiatlı, ca ve güüş elektrodlu. Büret, 0,02 l taksiatlı, 10 nü hacindedir, Erlen, 300 l lik ağzı traşlı olup soğutucuya bağlıdır. Soğutucu, bir ağzı traşlı olup erlenayerin traşlı ağzına uyar. Konuu diktir. Reaktifler Aseton Asetik asit, buzlu Potasyu hidroksit, katı Nitrik asit : 345 l nitrik asit (d : 1,42) 690 l suya katılır, çözeltide azot oksit olaası için içinden hava geçirilir. Potasyu klorür çözeltisi, 0,001 N : 0,75 g potasyu klorür 100 l suda çözülür. Bu çözelti potansiyoetrik titrasyonla 0,1 N güüş nitrata karşı ayarlanır. Bu çözeltiden 10 l 1000 l ye taalanır ve faktörü hesaplanır. Güüş nitrat çözeltisi, 0,001 N : 1,7 g güüş nitrat 100 l suda çözülür ve bu çözelti, potansiyoetrik titrasyonla 120 C da kurutuluş, duyarlı olarak tartılış, 0,20-0,25 g sodyu klorüre karşı ayarlanır. Duyarlı hazırlanan bu güüş nitrat çözeltisi iscpropü alkolle 100 de'fa seyreltilir, ve faktörü hesaplanır. Seyreltik çözelti hergün taze hazırlanalıdır. 50 ± 0,1 g nuune, 300 l Ek erlene konur, buna 7,5 g potasyu hidroksit katılır. Erlene soğutucu bağlanır. Soğutucu ile erlenin birbirine geçtiği traşlı kısı gliserinle yağlanır. İnce bir ca çubuk soğutucunun tepesinden erlenin içine sokulur, yalnız bu çubuk erlenin tabanına değeli birazı da soğutucunun ağzından çıkalıdır. Böylece, yoğunlaşan su dalalarının kaynayan gliserine dalaası ile eydana gelecek şiddetli patlaa önlenir. Erlen kaynaa noktasına kadar ısıtılır, sonra ısı o şekilde ayarlanır ki orta derecede bir kaynaa ile soğutucuda yoğunlaşa olsun ve buhar soğutucudan dışarı çıkasın, bu işlee 2 saat deva edilir ve 2 saatin sonunda erlen oda sıcaklığında soğuaya bırakılır, 20 l su ile ve ca çubuk ve soğutucu yıkanarak yavaş yavaş çıkarılır. Çözeltiye 2 dala fenolftalein indikatörü, 15 l nitrik asit çözeltisi katılır, çözeltinin rengi pebe olalıdır. Erlendeki çözelti 100 l Ek bir ölçülü balona alınır ve suyla 100 l ye taalanır, iyice karıştırılır. Potansiyoetrenin güüş elektrodu ince zıpara kâğıdı ile teizlenir, her titrasyondan sonra elektrod önce su sonra asetonla yıkanır. Bundan sonra 20 l çözelti 250 l Ek bir behere alınır. Buna 75 l aseton 10 l asetik asit katılır ve bir karıştırıcı ile karıştırılır. Çözeltiye duyarlıkla ölçülüş 1 l potasyu klorür çözeltisi katılarak 0,1-0,3 l güüş nitrat çözeltisi ile dala dala titre edilir. Her daladan sonra potansiyoetrede ölçe yapılır ve değerler (Kullanılan güüş nitrat çözeltisi haci ve karşılık ilivolt değerleri) not edilir. Bundan bir titrasyon eğrisi hazırlanır ve direncin en yüksek noktası titrasyon sonu olarak alınır. Hesaplaa Klorürler iktarı = 0, (V, V 2 ) yüzde NaCl olarak Burada, V1 = Nuune için kullanılan güüş nitratın haci, l V 2 = Tanık için kullanılan güüş nitratın haci, l İki paralel deney sonuçları arasındaki tolerans = % Teknik Gliserin için Nitrobenzen Aonyu deir 3 sülfat, doyuş çözelti Nitrik asit çözeltisi, 6İN Güüş nitrat çözeltisi, 0,01 N Aonyu rodanür çözeltisi, 0,01 N 50 g gliserin 0,1 g duyarlıkla 500 l Ek erlende tartılır sonra 200 l su ile seyreltilir. 5 l nitrik asit çözeltisi birkaç dala nitrobenzen ve 10 l güüş nitrat çözeltisi katılır, çalkalanır ve sonra aonyu rodanür çözeltisi ile titre edilir, titrasyona indikatör olarak 1 l aonyu deir sülfat çözeltisi katılır. Hesaplaa 0,0584 (V, V.) Klorür iktarı = yüzde NaCl olarak Burada, V 2 = Tanık deney için kullanılan aonyu rodanür haci, l V1 = Nuune için kullanılan aonyu rodanür haci, l = Nuune iktarı, g. İki paralel deney sonuçlan arasındaki tolerans = % Alkali Tayini Ha Gliserin için (Topla alkali) e göre elde edilen külde tayin edilir. Hidroklorik veya sülfürik asit çözeltisi, 0,1 N Metil oranj çözeltisi, % 0,1 Ek Kül sıcak suda çözülür, çözelti oda sıcaklığına soğutulur ve asitle titre edilir. Titrasyon sonu çözeltiye konan 2 dala etil oranj indikatör çözeltisi ile tayin edilir (Tanık Deney yapılayabilir). Hesaplaa 0,31 V Topla alkali iktarı = yüzde Na/) olarak Burada, V = Kullanılan asidin haci, l = Kül tayini için alınan gliserin nuunesi, g İki paralel deney sonuçları arasındaki tolerans = % Rafine Gliserin îçin (Serbest Alkali veya Asit) Sodyu hidroksit çözeltisi'; 0,1 N Hidroklorik asit çözeltisi; 0,1 N Fenolftalein indikatör çözeltisi : 1 g fenolftalein 200 l % 95 Ek etil alkolde çözülür. Buna 0,5 N sodyu hidroksit çözeltisi açık pebe bir renk belirinceye kadar dala dala katılır. Yaklaşık olarak 100 g nuune, l lik erlene 150 l su ile alınır ve içine 0,5 l fenolftalein çözeltisi katılır. Eğer çözeltinin rengi kırızılaşırsa çözelti hidroklorik asit çözeltisi, renksiz kalırsa sodyu hidroksit çözeltisi ile titre edilir. Hesaplaa 0,31 V, Serbest asit iktarı = Serbest alkali iktarı = 0,31 V, yüzde Naj O olarak yüzde Na^ O olarak Burada : Vj = Kullanılan sodyu hidroksit çözeltisi haci, l V 2 = Kullanılan hidroklorik asit çözeltisi haci, l = Nuune iktarı, g Paralel iki deney sonuçlan arasındaki tolerans = % Şeker Deneyi Reaktif çözeltisi: 4 g üre ve 0,2 g kalay 2 klorür, 10 l % 40 haci oranında seyreltiliş sülfürik asitle ısıtılarak çözülür. İki deney tübüne 4 dala nuune katılır. Bir tübe bir i reaktif çözelti diğerinde 1 l su katılır sonra her iki tüp buhar banyosunda 15 dakika bekletilir, renkdeki değişe kontrol edilir. Reaktif olan tübde belirli bir renk koyulaşası oluşsa şeker var deektir Aonyaklı Güüş Nitrat Deneyi Dinait Gliserini için Aonyak çözeltisi, % 10 luk (Ağırlığın hace oranı) Güüş nitrat çözeltisi, % 10 luk, (Ağırlığın hace oranı) Dekstroz çözeltisi, s% 0,1 Ek (Susuz dekstroz) sudaki çözelti 10 l gliserin alınır ve bir balon jojede 100 l seyreltilir bu çözeltiden 10 l alınır ve bir erlende 10 l aonyak çözeltisi ve sonra 10 l güüş nitrat çözeltisi ile karıştırılır. Başka bir erlende 10 l aonyak çözeltisi ile 10 l güüş nitrat çözeltisi karıştırılır üzerine, 0,5 l dekstroz çözeltisi ile 9,5 l sudan eydana getiriliş karışı katılır. Her iki çözelti bir su banyosunda 60 C a kadar ısıtılır. 60 O C a gelince banyonun içinde ve karanlıkta 10 dakika tutulur. Çözeltiler iki ayrı tüpe aktarılır ve bulanıklıklar siyah bir fon üzerinde gün ışığında kıyaslanır. Nuunenin bulunduğu çözeltinin bulanıklığının, Dekstrozla hazırlanan çözeltiye kıyasla az olup oladığı kontrol edilir. NOT Bu deneydeki kalıntılar nitrik asitle asitlendirileli ve pat," layıcı addelerin eydana gelesi önlenelidir.

7 Kiyaca ısaf Gliserin için Aonyak çözeltisi, % 10 luk (Ağırlığın hace oranı) Güüş nitrat çözeltisi, % 5 lik işle 5 l nuune 5 l aonyak çözeltisiyle karıştırılır, 60 C da 5 dakika ısıtılır ve heen pipetle 0,5 l güüş nitrat çözeltisi katılır. Katıla sırasında pipetin ucu tüpün ağzından yukarıda olalı, reaktif tüpün kenarlarına değeden doğrudan doğruya çözeltiye akalıdır. Çözelti karıştırılır, ve 5 dakika karanlıkta bırakılır. Tanık nuuneye kıyasla renkte koyulaşa olup oladığı kontrol edilir. NOT Aonyaklı güüş nitrat deneyindeki kalıntılar nitrik asitle asitlendirilerek patlayıcı addelerin eydana gelişi önlenelidir Yağ Asitlerinin ve Esterlerin Tayini Nuune içinde bulunan yağ asitleri ve esterleri, sodyu hidroksit ile sabunlaştınlır, reaksiyona gireyen sodyu hikroksit, sülfirik asit ile geri titre edilerek bulunur. Sodyu hidroksit çözeltisi, 0,25 N Sülfürik asit çözeltisi, 0,25 N Penolftalein indikatör çözeltisi, % 0,5 lik alkollü çözelti 50 g nuune 500 l lik erlene konur. Buna 100 l sıcak karbon dioksitsiz su ve 1 l fenolftalein katılır. Eğer çözelti pebe ise, sülfirik asit çözeltisiyle nötrleştirilir, sonra 15 l sodyu hidroksit çözeltisi katılır, erlen geri soğutucuya bağlanır, çözelti kaynayıncaya kadar ısıtılır ve 5 dakika kaynatılır, soğuaya bırakılır, biraz su İle soğutucu yıkanır. Geri soğutucu çıkarılır, erlenin ağzı üzerinde kurutucu tüpü bulunan bir tıpa ile kapatılır ve soğuaya bırakılır sonra sülfürik asit çözeltisiyle titre edilir. Tanık deneyde 140 l su kullanılalıdır. Hesaplaa Yağ asitleri ve esterler = 0,775 (V 2 V() yüzde Na^O olarak Burada, V 2 = Tanık deneyde kullanılan sülfürik asitin haci, l Vj = Nuune için kullanılan sülfirik asidin haci, l = Nuune ağırlığı, g. (Paralel iki deney sonuçlan arasındaki tolerans = % Nitrolaa Deneyi Yalnızca dinait gliserini için uygulanır. Denee, tehlikeli olduğu İçin dikkat ve itina üe yürütüleli, patlaa tehlikesine karşı her türlü tedbir, alınalı, öncelikle deney açık havada yapılalı ve deneyi yapan kendini bir tel örgü paravana ile korualıdır. Cihaz Şekil 5 de görülen düzen aşağıdaki cihazlardan eydana geliştir. ölçülü silindir, 500 l lik Soğuta kabı, ölçülü süindiri Şekil 5 deki gibi içine alacak büyüklükte Ayıra hunisi, 100, 500 l lik Havalandıra borusu, Ucu ince delikli, cadan yapılış 1 C tak- Teroetre, siatlı, civa haznesi uzun boyunlu Reaktifler Sülfirik asit, saf Nitrik asit, derişik Sodyu karbonat Çözeltisi, (d = 1,845), TS-693 (d = 1,501), TS-830 % 5 lik Ağırlıkça 1,0 kısı sülfürik asit ile 1,2 kısı nitrik asitten hazırlanan nitrolaa kanşıından 400 g ölçülü silindire konur, soğuta kabından geçirilen su ile soğutulası sağlanır. Bu arada havalandıra borusundan geçirilen kuru hava ile nitrolaa kanşıı devalı kanştlış olur. Kanşıın sıcaklığı 10 C a düşünce, ayıra hunisinden (100 l lik) 50 g gliserin dala dala akıtılaya başlanarak nitrolaa reaksiyonu yürütülür. Nitrolaa süresince soğuta ve karıştıraya deva edilir ve karışıın sıcaklığıın 22 C ı geçeesi sağlanır. Nitrolaa 15 dakikada bitjrijjr, Kanşıın sıcaklığı C a düştükten sonra havalandıra borusundan hava geçişi- durdurulur. Ölçülü silindirin üstündeki dalata hunisi, teroetre ve havalandıra borusu heen sökülür. Silindir soğuta kabından dışan alınır, kenarlan bir bezle kurulanır ve kanşı dikkatli olarak ayıra hunisine aktarılır ve aynı anda kronoetre çalıştınlarak fazların ayrılası beklenir. Asit karışıı üzerinde yağ kıvaında görülen nitro guserinin ayn bir fazda belirli bir sınır yüzeyi vererek aynlası 10 dakikadan daha uzun' bir sürede taalanırsa veya süt kıvaında bir eülsiyon eydana gelirse, gliserin nitrolaa deneyi «Negatif» olarak nitelendirilir ve denee daha fazla yürütülez. Sürenin 10 dakikadan az olduğu halde eydana gelen nitro gliserinin iktarı aşağıdaki gibi bulunur : Alt faz (Asit fazı), ayıra hunisinden dikkatlice akıtılarak bir behere alınır. Sonra bol su ile karıştırılarak kanalizasyona verilir. Ayıra hunisinde kalan nitro gliserin, içerisinde 150 l soğuk su bulunan bir behere hava ile kanştlarak yavaş yavaş akıtılır. Beş dakika hava ile karıştırılır. Karışıın sıcaklığı 22 C ı geçeelidir. Kanşı bir ayıra hunisinde sulu fazdan aynlır. Böylece Nitro gliserin fazı su ile 3 kez sonra 150 l sodyu karbonat çözeltisi Ue ve tekrar su Ue aynı şekilde yıkanır. Yıkaa suları bir ayıra hunisinde birleştirilir. Çepere yapışış olan ve su yüzünde bulunabilen nitro ghserin dalacıklarının bir ca bagetle dibe çökesi sağlanır. Buradan alan nitro gliserin diğeri Ue birleştirilerek tartıı belli bir behere alınır ve berraklaşıncaya kadar desikatörde tutulur. Tartılır. Hesaplaa Nitro gliserin verii = 100, yüzde olarak Burada, nij = Elde edilen Nitro gliserin iktarı, g = Deney için alınan gliserin iktan, g Nitro gliserin veriinin 210 veya daha çok olası halinde nitrolaa deneyi «Pozitif» olarak nitelendirilir. NOT > Elde edilen Nitro gliserinin zararsız hale getirilesi için, Nitro gliserin odun talaşına iyice edirilir ve açık bir yerde yakılır, 3 - PİYASAYA ARZ 3.1 İŞARETLEME Gliserin, ca şişe, daacana, teneke veya varil içinde piyasaya arzedildiğinde, her şişe, daacana, teneke veya varilin ve aynca bunları konulduğu abalajların üzerine, 1 etre esafeden okunacak büyüklükte ve silineyecek şekilde aşağıdaki bilgiler yazılalı veya bu bilgilerin yazılı olduğu bir etiket zaanla düşeyecek şekilde yapıştlalıdır. Firanın kısa adı veya arkası GUserinin sınıf ve tipi Net ve brüt ağırlığı Bu standardın İşareti ve nuarası (TS 829) şeklinde «Türk Malı» deyii veya TM işareti Abalaj üzerine taşıa ve depolaa için tavsiyeler de yazüabimr. 3.2 AMBALAJ Tiplerine göre gliserin, aşağıdaki abalaj ve kaplar içinde piyasaya arzedilir : Ca şişeler : Ca şişelerde piyasaya arzedüen teknik ve kiyasal saf gliserinin net ağırlıkları, 1 kg 2,5 kg 5 kg olalıdır. NOT İçine ca şişelerin konacağı abalaj sandığının dolu olarak brüt ağırlığı 40 kg ı aşaalıdır Ca daacanalar ; Ha, teknik ve kiyaca saf gliserinin net ağırlıkları 25 kg 50 kg olalıdır Teneke : Paslanaış teneke içinde piyasaya arzedüen ha ve teknik ghserinin net ağırlığı 22 kg olalıdır Varillerde piyasaya arzedilen ha ve rafine guserinin net ağırlığı 200 kg olalıdır Sarnıç vagonu ye tankerler: Ha yg rafine gliserin için kullanılabilir.

8 4 - ÇEŞİTLİ HÜKÜMLER İalâtçı veya satıcı istek üzerine, bu standarda uygunluk beyannaesi verek veya gösterek zorunluğundadır. Bu beyannaede satış konusu alın : a) 1. Bölüde belirtilen özeliklerde olduğunun, b) 2. Bölüdeki uayene ve deneylerin yapılış ve uygun sonuç alınış bulunduğunun, belirtilesi gerekir Bu standarda göre yapılacak al üzerine gerektiğinde 3.1 de belirtilen Türkçe bilgilerin yana sıra ve Türkçesinden daha büyük ve belirli olaak üzere, ihraç edilecekleri eleketlerin anlıyacaklan dilde k arşılıkları" da yazılabilir. 5 - TÜRK ST AND ATLARININ UYGULANMASI HAKKINDAKİ TÜZÜK HÜKÜMLERİNE GÖRE YAPILACAK İŞLEM Denetlee görevi, denetlenen alların dokuna, baka gibi duysal yollarla inceleesi yapılak, tarta yoluyla uayene edilek, gerektiğinde fiziksel ve kiyasal deneyler yapılak veya yaptırılak suretiyle yerine getirilir Denetlee görevi yapılırken nuune alınası gereken hallerde aldan bu standardın 2.1 addesinde yazılı usul, şekil ve iktarda nuune alınır ve Tüzük'ün bu yöne ilişkin hüküleri yerine getirilir. i 09i - 00i t o Ü5 ı O «s ""TP ad 140 S i 1

9 9 ıç 0 20 KURU CAM PAMUĞU 2S0 l'lik GUTZEtl ERLENİ Ölçüler. dir iç e! 3. ŞEKİL : 4 Arsenik tayin cihazı Hg Br-KAGioı, NEMLİ Pb ( CH 3COO)j- KAĞIOI ŞERİDİ. Nitrik Asit TS 830 UDK KONU, TARİF, KAPSAM KONU Bu standart, nitrik asit'in tarifine, sınıflandıra ve özeliklerine, uayene ve deneylerine, piyasaya arz çekli ile denetlee esaslarına dairdir TARİF Nitrik asit, kiyasal bileşii HNO a olan, genellikle açık sarı renkte inorganik bir addedir KAPSAM Bu standart, aonyak oksidasyonu ile elde edilerek, genellikle kiyasal işlelerde kullanılan nitrik asidi kapsar. Analitik saflıktaki nitrik asit ile sülfürik asidin sodyu nitrat üzerine etki ettirilesinden elde edilen nitrik asidi kapsaaz. 1 SINIFLANDIRMA VE ÖZELİKLER SINIFLAR Nitrik asit, içindeki safsızhk iktarına göre iki sınıfa ayrılır : Sınıf 1 Teknik nitrik asit Sınıf 2 Saf nitrik asit Tipler^ Teknik nitrik asit iki tipe ayrılır : Tip 1 Seyreltik nitrik asit Tip 2 Derişik nitrik asit ÖZELİKLER Nitrik asidin fiziksel ve kiyasal özelikleri Çizelge 1 de belirtiliştir. ÇİZELGE 1 Nitrik asidin, fiziksel ve kiyasal özelikler Sınıf 1 Teknik nitrik asit Sınıf 2 Ayıı%fa ÖZELİKLER Seyreltik nitrik Derişik nitrik asit Saf nitrik asit Görünüş Tortu ve süspansiyon halinde safsızhklar bulunaalıdır teroerre Renk Açık kahverenginden daha koyu olaalıdır Açık sarısı renkten daha koyu olaalıdır lovaıondır- ' T I O O D r u S L 1_ Hava ICaCljîlt kurutulu» Ölçülü silindir Yoğunluk (15 C) in. 1,316 1,510 1,384 veya (20 C) in. 1,310 1,501 1,377 Nitrik asit (HN0 3 ) \% in Kızdıra kalıntısı % ax. 0,1 0,05 0,01 Klorürler (HCJ olarak) % ax. 0,03 0,01 0,001 Sülfatlar (H 2 S0 4 olarak) % ax. 0,05 0,08 0,005 Ağır etaller Deney negatif Nitrit asidi (HN0 2 olarak) % ax. 0,15 0,05 veya (N olarak) % ax. 0,30 0,10 Arsenik (As olarak) % ax. 0, İ H Z A R V E İ M A L Â T A A I T M U A Y E N E V E D E N E Y L E R NUMUNE ALMA 1 ŞEKİL : 5 Nitrolaa deneyi cihazı. Soğuta Kâbı Nuune alınasında aşağıdaki esaslar gözönünde bulundurulalıdır : Nuuneler kapalı yerlerde alınalıdır. Nuune ala aleti ve nuune kapları teiz ve kuru olalıdır. Nuune alınırken, abalaj içindeki asidin, nuune ala aletinin, nuunenin konulacağı şişelerin ve alan nuunenin herhangi bir şekilde kirleneesi için gerekli tedbirler alahdır. Nuune alınacak her kaptaki asit, önceden uygun bir etodla (Çalkalaak, karıştırak veya yuvarlaak gibi) iyice kanştırüarak nuunenin hoojen olası sağlanalıdır. Alan nuuneler ca kapakları traşlı şişelere konulalıdır.

10 Nuune sayısı ve iktarı Aynı ialâttan doldurulan, ve bir seferde sevkeden asit iktarlarına «parti» adı verilir. Her partide bulunan kapların sayısı ile bunlardan kaç tanesinin nuune alınak üzere ayrılacağı Çizelge 2 de gösteriliştir. ÇİZELGE 2 Partideki kap sayısına göre nuune alınak üzere Partideki kap sayısı (N) Nuune alınak üzere ayrılacak kap sayısı (n) T ve yukarısı 11 Nuunenin alınacağı kapların seçiinde aşağıdaki usul uygulanır : Partideki bütün kaplar nuune alaya elverişli bir şekilde dizilir. Partideki kap sayısı (N) ve Çizelge 2 ye göre ayrılacak kap sayısı (n) olduğuna göre, (N/n) oranından elde edilecek (r) sayısı, gerekirse bir ta sayıya yuvarlatılır. Bundan sonra alıcının uygun göreceği bir kaptan başlanak üzere kaplar 1, 2, 3... r diye sayılır ve r inci kap, içinden nuune alınak üzere ayrılır. Bu işlee Çizelge 2 nin ikinci sütununda belirtilen kap sayısı taalanıncaya.kadar deva edilir. 2,1.2 - Nuunelerin alınası Daacana ve şişelerden nuuna ala Gerekli iktarda nuune Şekil 1 de gösterilen cadan yapılış nuune ala aleti ile çekilir ve nuune şişelerine konulur. Nuune ala aleti (Şekil 1), çapında uzunluğunda, her iki ucu konik bir ca borudur. İç kısılarda çapı 6-12 olalıdır. Tup bir ucuna yakın kısıdaki iki halkadan tutulur Nuune alak için tüpün üst deliği baş parakla kapalı olarak, kabın içine daldırılır. Aletin alt ucu, kabın içindeki asitin üstten yaklaşık olarak 2/3 üne kadar batırıldıktan sonra, kısa bir süre için baş parak kaldırılarak, nuunenin tüpün içinde yükselesi sağlanır. Nuune tüpte yükselince, üst delik tekrar baş parakla kapatılarak tüp dışarı çekilir. Daha küçük kaplardan nuune alak için, nuune aletinin boyutları uygun bir şekilde değiştirilir Tanker ve sarnıç vagonlarından nuune ala Tanker ve sarnıç vagonları doldurulurken alınan nuuneler, düzgün aralıklarla ve her seferinde 500 l yı aşayan iktarlarda, her tanker veya sarnıç vagonu için 10 litreden az, 15 litreden çok olaak şartiyle, asidin tankere veya sarnıç vagonuna aktığı borunun ucundan alınır. Eğer nuune, asit tankeri veya sarnıç vagonu boşaltılırken alacak ise, tankerin veya sarnıç vagonunun her 10 c derinliğinden nitrik asıte dayanıklı alzeeden yapılış bir zincir veya tele bağlanacak dar ağızlı bir şişenin tankerin veya sarnıcın içine daldırılası suretiyle, her seferinde 1 Litreden az olaak üzere eşit iktarlarda nuune alınır ve bunlar uygun büyüklükte aside dayanıklı teiz ve kuru bir kapta birleştirilip karıştırılarak nuune hazırlanır Stok depolarından nuune ala Stok depolarının her 50 c derinliğinden, 1 litreden az olaak üzere eşit iktarlarda nuune alınır Analiz nuunesi Nitrik asit ıçuı de belirtilen şekilde alınan nuuneler birleştirildikten ve iyice karıştırıldıktan sonra, her partiyi tesılen teknik nitrik asit tipleri için 500 l lik, saf nitrik asit için 250 l lık 4 er takı analiz nuunesi hazırlanır. Bunlar kuru, teiz, ca kapaklı, heretik şişelere konulur ve üzerleri etiketlenir, gerekirse ühürlenir, NOT : Nuunelerin alındığı, birleştirildiği ve analiz nuunesinin hazırlandığı yerlerde, asidin dökülesi veya şişelerin kırılası gibi bir kaza anında derhal kullanılak üzere, akar su bulunalıdır. Nuune alan kise, lastik veya plastik eldiven, gözlük, çize ve önlük kullanalı ve böylece iş eniyeti kurallarına uygun hareket etelidir, MUAYENELER Gözle uayene Bu standardın 1.2 de belirtilen Özeliklere uyup uyadığına bakılır. 2,S - DENEYLER Genel esaslar Kullanılacak su ve reaktifler Kullanılacak reaktifler analitik saflıkta olalı ve işlelerde daıtık su kullanılalıdır Tanık deney Bütün analizlerde, sadece su ve analiz için gerekli reaktifler aynı iktarlarda kullanılak suretiyle, aynı analiz şartları altında bir «Tanık Deney» yapılalıdır Paralel deney sayısı Her tayinin sonucu, paralel olarak yürütülen 3 deney sonucunun ortalaası olarak verilelidir Nuuneden tartı alınası Analiz için hazırlanış nuuneden tartı, bir tartı pipeti (Lunge Rey Pipeti) ile alınır. Pipet cadan yapılış olup Şekil 2»de görüldüğü gibi, iki parçalıdır. Tüp şeklinde olan alt kısı ile pipetin boynu arası traşlıdır. Kullanıladan önce traşlı kısı, kai usluk yağı ile hafif yağlanalıdır. Pipet asit ile doldurulduktan sonra, usluğun ucundan düşey tutulduğunda, tüp kısının pipetin boynundan ayrılaası gerekir. Pipetin balon kısına nuune doldurulduktan sonra, pipet tüpe oturtulur ve bir çengel ile kefeye asılarak terazide tartılır. Yaklaşık iktarda nuune erlene veya behere alındıktan sonra tekrar tartılır Ayarlı çözelti kullanıldığında, çözeltinin faktörü hesaplaada dikkate alınalıdır Yoğunluk tayini Cihaz Yoğunluk hidroetresi (15 veya 20 C), duyarlığı kontrol ediliş 0,002 bölülü. Teroetre, 0,5 C duyarlıkta Ölçü silindiri, cadan yapılış olalı, çapı ve yüksekliği, hidroetrenin taaen serbest olarak ve silindirin çeperine ve tabanına değeyecek şekilde yüzesini sağlaalıdır. Hidroetrenin kenarlarının, Ölçü silindirinin çeperinden uzaklığı en az 10, hidroetrenin alt ucunun, ölçü silindirinin tabanından uzaklığı en az 12 olalıdır. Asit sıcaklığı 15,0 «,5 veya 20,0 ±0,5 C olalıdır. Bu aaçla, içine asit konulacak ölçü silindiri, bir su banyosuna oturtulur ve silindirinin içine gerekli iktarda asit boşaltıldıktan sonra, bir ca çubuk ile karıştırılarak sıcaklığının 15,0 + 0,5 veya 20,0 + 0,5 C a gelesi beklenir. Sıcaklık bu seviyeye geldikten sonra 5 dakika değişeden kalalıdır. Asidin içinde hiç hava kabarcığı kalaasına dikkat edilelidir. Sonra üstü silinerek iyice kurutuluş teiz bir hidroetre ölçü silindirinin içine dikkatle daldırılır ve hidroetrenin ucu, işaret parağı ve baş parak ile tutularak döndürek suretiyle yüzdürülür, aynı zaanda hidroetre çeperine hava kabarcığı yapışasına engel olunur. Hidroetre hareketsiz kaldıktan sonra parak ucu ile hidroetrenin en üst ucuna bastırak suretiyle, yalnız iki bölü çizgisi kadar asidin içine batırılır ve parak çekilerek serbest bırakılır. Hidroetre tekrar hareketsiz kalınca 3 dakika beklenir ve bölü iç bükeyin alt kenarından okunur, okua sırasında gözün sıvı seviyesinde olası gerekir Topla asit tayini (% HN0 3 olarak) Nitrik asit nuunesi ayarlı (1 N) sodyu hidroksit çözeltisi ile, indikatör olarak etil kırızısı kullanılarak titre edilir ve içindeki topla asit iktarı bulunur. Metil kırızısı çözeltisi: 25 g etil kırızısı % 95 lik alkolde çözülür ve yine % 95 lik alkol ile 250 l ye taalanır. Sodyu hidroksit çözeltisi, 1 N 100 g sodyu hidroksit 80 l suda dikkatle çalkalanarak çözülür ve erlerin ağzı lastik tıpa ile kapatılarak bir kaç gün bırakılır. Bu şekilde sodyu hidroksitin doyuş çözeltisi hazırlanış ve sodyu hidroksit içinde bulunabilecek sodyu karbonat, sodyu hidroksitin fazlası ile çöktürülüş olur. Doyuş çözeltideki sodyu hidroksit konsantrasyonu yaklaşık olarak (N veya 0,05 N sülfürik asit veya 0,5 N hidroklorik asit ile titre edilek suretiyle) tayin edildikten sonra çözeltiden, içinde 40 g sodyu hidroksit bulunacak kadarı bir pipetle alınır, su ile 100 l ye taalanır ve ayarlanır. 2 g kadar nitrik asit tartı pipeti ile 0,1 g duyarlıkla tartılır, bir erlene aktarılır, su ile 100 l ye seyreltildikten sonra, erlene 1 2 dala

11 11 etil kırızısı katılır ve 1 N sodyu hidroksit çözeltisi ile renk dönünceye kadar titre edilir, Hesaplaa 6,3 xv Topla asit iktarı = yüzde HN0 3 olarak. (Burada, V = Kullanılan 1 N NaOH çözeltisinin haci, l = Nuunenin ağırlığı, g İki deney sonucu arasındaki fark % 0,2 den çok olaalıdır Kızdıra kalıntısı tayini: İşle 100 l hacinde bir silika kapsül, C da dakika bekletilek suretile kızdırılır, soğutulur ve tartılır. Bu kapsülün içine 50 g kadar asit nuunesi konulur ve 10 g duyarlıkta tartılır. Kapsül kapalı ocakta bir su banyosunda ita kuruluğa kadar buharlaştırılır ve sonra bir fırında C da ısıtılır. Kapsül fıranda dakika tulduktan sonra alınır ve 100 C a kadar soğuası beklenir. Sonunda bir desikatörde oda sıcaklığına kadar soğutulur ve tartılır. Bu tartı ile boş kapsül arasındaki (tartı farkı kızdıra kalıntısı iktarıdır. Hesaplaa 100. Kızdıra kalıntısı iktarı = yüzde olarak Burada, = Kızdıra kalıntısı iktarı, g = Nuune iktarı, g Klorür tayini (% HC1 olarak) Nitrik asidin sınıfına göre, klorür tayininde iki ayrı etot uygulanır Teknik Nitrik Asit için Nuunedeki klorür iyonu, 0,1 N güüş nitrat çözeltisinin fazlası ile çöktürülür, güüş nitrat fazlası 0,1 N aonyu rodanür çözeltisi ile geri titre edilir. Güüş nitrat (AgN0 3 ) çözeltisi, 0,1 N Aonyu rodanür (NH 4 SCN) çözeltisi, 0,1 N Deir 3 aonyu sülfat [Fe 2 (S0 4 ) 3 (NH 4 )ıs H0 2 ] çözeltisi 6,00 g deir 3 aonyu sülfat 83 g nitrik asit (d = 1,33) ile çözülür ve su ile 100 l ve taalanır. Çözelti biraz kaynatılır, bir çökelti olursa süzülür ve ca kapaklı şişede saklanır. İşle 50 g asit nuunesi, 10 g duyarlıkla tartılır ve tartı, içinde-10 l su bulunan behere boşaltılır. Nuune çözeltisi 250 l lik bir balon jojeye aktarılır ve buna bir büret yardıı ile ta 20 l, ayarlı 0,1" N güüş nitrat çözeltisi katılır, çalkalanır ve su ile 250 i ye taalanır. Tekrar çalkalanır, bulanıklığın çökesi beklenir ve 250 l lik bir başka balon jojeye süzülür. Bu çözeltinin (berrak olan kısından) 200 l çekilir, bir behere konulur, indikatör olarak 5 l deir 3 aonyu sülfat katılır, güüş nitratın fazlası, ayarlı 0,1 N aonyu rodanür ile pebe renk görülünceye kadar geri titre edilir. Hesaplaa (V 1,25 x Vj) 0,3647 Klorür iktarı = - yüzde HC1 olarak Burada, V = Kullanılan 0,1 N AgN0 3 çözeltisinin haci, l Vj = Kullanılan 0,1 N NH 4 SCN çözeltisinin haci, î = Nuune iktarın g Saf Nitrik Asit için Kolorietrik etod uygulanır, Reaktifler Güüş nitrat çözeltisi, 0,1 N Hidroklorik asit çözeltisi : 27,4 l 0,1 N hidroklorik asit su ile 1000 l ye taalanır. Bu çözeltinin her l sinde 0,1 g hidroklorik asit vardır. İşle 20 l asit nuunesi, Nessler tüpüne konulur ve su ile 50 l ye taalanır. Buna 1 l 0,1 N güüş nitrat çözeltisi katılır. Aynı işle 2,75 l hidroklorik asit çözeltisi kullanılarak da yapılır. Eğer asit nuunesinde eydana gelen bulanıklık, tanık çözeltisinin verdiği bulanıklıktan çok değilse Çizelge 1 de verilen sınır aşılaış sayılır Sülfat tayini (% H 2 S0 4 ) olarak Nitrik asidin sınıfına göre, süllat tayininde iki ayrı etod uygulanır Teknik Nitrik Asit tipleri için Nuunedeki sülfat iyonu, % 10 luk baryu klorür çözeltisi ile çöktürülür, Gooch krozesinden süzülerek C da sabit tartıa getirilerek tayin edilir. Sodyu klorür, kristal Hidroklorik asit, (d = 1,19) Baryu klorür çözeltisi, % 10 luk 70 g asit nuunesi, 100 l hacinde bir porselen kapsüle konulur. Buna yaklaşık olarak 0,5 g sodyu klorür katılır. Kapsül bir su banyosunda kuruluğa yakın buharlaştırılır. Sonra kapsüle 5 l hidroklorik asit katılır ve çözelti 100 l su ile 250 l lik bir behere aktarılır. Hafif alevde kaynayıncaya kadar ısıtılan çözeltiye, 5 l kaynar baryu klorür çözeltisi katılır ve iki dakika kaynatılır. Çökelenin ta olası için dört saat beklenir. Önce çözeltinin berrak olan kısı değişez ağırlığa getiriliş bir Gooch krozesinden süzülür. Sonra çökelek dikkatle krozeye aktarılır ve sıcak su ile klorür testi negatif verene kadar yıkanır. Kroze *C da sabit tartıa getirilir. Sülfat iktarı = 42,02 x yüzde H 2 S0 4 olarak. Burada, (1 = Baryu sülfat iktarı, g = Nuune iktarı, g Saf Nitrik Asit için Kolorietrik etod uygulanır. Sodyu klorür, kristal Hidraklorik asit çözeltisi, içerisinde sülfat laşık olarak 1 N Baryu klorür çözeltisi, % 10 luk Aonyu sülfat çözeltisi % 0,05 lik bulunayan ve yak- 20 l asit nuunesine 0,02 g sodyu klorür katılır ve kuruluğa kadar ısıtılır. Kalıntıya 5 l su ve 0,5 l hidroklorik asit çözeltisi konulur. Çözelti süzülür ve su ile 10 l ye taalanır. Buna 1 l baryu klorür çözeltisi katılır. Aynı işle 3,7 l aonyu sülfat çözeltisi kullanılarak da yapılır. Eğer asit nuunesinde eydana gelen bulanıklık, tanık çözeltisinin verdiği bulanıklıktan çok değilse Çizelge 1 de verilen sınır aşılaış sayılır Ağır etaller testi Kükürtlü hidrojen gazı, sudan geçiriliş Aonyak, (d = 0,88) İşle 10 l asit nuunesi, 250 l lik bir erlene konulur. Buna 100 l su ve kuvvetli aonyak kokuncaya kadar, devalı karıştırılarak aonyak katılır. 10 dakika bekletilir. Deir oksit çökeltisi görülürse çözelti süzülür. Çözeltiden 5 dakika süre ile kükürtlü hidrojen gazı geçirilir. Eğer hiç çökelti eydana gelez ve çözeltinin rengi açık kahve renginden daha koyulaşazsa, deney sonucu negatif olarak nitelendirilir. - Nitrik Asit tayini (% N 2 4 veya % HNO2 olarak) Sülfürik asit çözeltisi, (1:4) oranında seyreltik. Potasyu peranganat çözeltisi, 0,1 N 300 l su ve 25 l sülfürik asit, 500 l lik bir erlene konulur. Buna 35 g nuune katılır ve karıştırılır. Çözelti bekletileden ayarlı potasyu peranganat çözeltisi ile titre edilir. Titrasyonun başında çabuk katılan reaktif, döne noktasına yaklaşılınca dala dala konuhır. Üç dakika deva eden pebe renk döne noktasını gösterir.

12 12 Hesaplaa 0,2351 xv Nitrit asit iktarı = yüzde HN0 2 olarak veya 0,4601 xv Nitrik asit iktarı = yüzde N olarak Burada, V Kullanılan 0,1 N KMn0 4 çözeltisinin haci, l = Nuunenin ağırlığı, g Arsenik tayini (% As olarak) i Geliştiriliş Guıtzeit etodu : Nuunedeki arseniğin tüü yükseltgendikten sonra, etalik çinko ile arsin (AsH 3 ) haline indirgenir ve AsHs gazının, civa 2 broür (HgBr 2 ) ediriliş süzgeç kâğıdı üzerinde, HgBr 2 ile reaksiyonu sonucunda AsH 3 konsantrasyonun az veya çok oluşuna göre eydana gelen sarıkahverengi lekenin renk koyuluğu, standard arsenik ( A S ) çözeltilerinden elde edilen renk Ue kıyaslaa suretile nuunedeki As iktarı tayin edilir. Bu anauz etodu, nuunelerdeki arsenik (As) (iktarının 0,001-0,01 g arasında değişesi halinde uygulanır. Cihaz Kullanılacak cihaz ışfekil 3 te ğösterüişjtir. Kurşun asetat çözeltisi : Kurşun asetatın % 5 lik sulu, nötr çözeltisi Kurşun asetat çözeltisi : Kurşun asetatın % 1 lik sulu, nötr çözeltisi Kurşun asetat ediruiş ca pauğu : ı% 5 lik kurşun asetat çözeltisine batırılarak iyice edirilir, sonra çözeltinin fazlası sızdırılır ve ilki süzgeç kâğıdı arasında sıkıştırılarak kurutulur.. Kurşun asetat ediriliş süzgeç kâğıdı şeritleri: 8x50 boyutlarında dar gözenekli süzgeç kâğıtlarından hazırlanan şeritler <% 1 lik kurşun asetat çözeltisine batınlır, sonra sızdırıhr ve iki kuru süzgeç kâğıdı arasında hafifçe bastırılarak kurutulur ve bir kutu içinde saklanır. Asitli sodyu klorür çözeltisi: 200 l derişik sülfürik asit (d = 1,84) bir erlen içinde 800 l su ile seyreltilir ve soğutulduktan sonra içinde 100 g kurutuluş sodyu klorür çözülür. Deir 3 aonyu sülfat [Fe 2 (!S0 4 ) 3 (NH 4 ) 2 S H 2 0] çözeltisi : 84 g deir 3 aonyu sülfat, 1000 l lik balon joje içinde bir iktar suda çözülür, buna 10 l asitli sodyu klorür çözeltisi katılır ve çözelti su Ue 1000 l ye taalanır. Kalay 2 klorür (SnCl^HjO) çözeltisi: 122,6 g kalay 2 klorür, 50 l asitli sodyu klorür çözeltisinde çözülür ve su ile 1000 l ye taalanır. Bu çözelti, kahverengi, ca kapaklı bir şişede, içine birkaç parça etalik saf kalay atılak suretiyle 'karanlıkta saklanır. Metalik çinko : 2 4 çapında, granül halinde; bu granüller analizde kuuanılacâkları zaan, her tayin için tartıldıktan sonra asitli sodyu klorür çözeltisi ve sonra saf su ile yıkanalıdır. Granüllerin yüzeyi teiz ve donuk görünüşte olalıdır. Civa -2 broür (HgBr 2 ) çözeltisi : 5 g civa 2 broür bir iktar etü alkolde çözülür ve etu alkol üe 100 l ye taalanır. Civa 2 broür ediriliş süzgeç kâğıdı şeritleri : Dar gözeneku süzgeç kâğıdı tabakaları, (*) yaklaşık olarak bir saat civa 2 broür çözeltisinde ve arasıra çalkalanak suretiyle karanlıkta bırakılır. Sonra çözeltinin içinden alınır, sızdırılır iki süzgeç (*) Süzgeç kâğıdının her tarafının aynı kalınlıkta olasına dikkat edilelidir. Aksi halde AsH } gazın eydana getireceği renk, aynı arsenik konsantrasyonuna rağen, her kâğıtta aynı uzunlukta olayabilir. Bu aaçla, beher ei si 8-12 g gelen süzgeç kâğıtları veya kâğıt kroatografisi kâğıtlarının kullanılası tavsiye olunur. kâğıdı arasında hafifçe bastırılarak krutulur ve bir desikatör içinde yine İki süzgeç kâğıdı arasında, öncelikle karanlıkta saklanır. KullanUacağı zaan, kuruuş olan 'tabakalardan 2,5 x 120 boyutlarında şeritler kesilir. Kâğıdın kenar şeritleri atılır, diğerleri ağzı traşlı, ca kapaklı kahverengi şişelerde ve karanlıkta saklanır. Bu kâğıt şeritler ince bir pens ile ucundan dikkatle tutulalı, katlanaalı ve kırılaalıdır. Üzerinde HgBr 2 kristalleri görülebilen kâğıtlar analiz için kullalaalıdır. > Potasyu peranganat çözeltisi, 0,1 N Sodyu hidroksit çözeltisi, ı% 20 lik. Standard Arsenik (As ) çözeltisi: 0,1 g arsenik 3 oksit (As ), 0,1 g duyarlıkla tartılır ve 25 l sodyu hidroksit çözeltisinde çözülür. Bu çözelti 100 l su Ue seyreltilir, ağır ağır 10 l derişik sülfürik asit katılır ve su ile 1000 l ye taalanır. Bu çözeltiden çekilen 10 l, 1 litrelik balon jojeye konulur ve tekrar su ile ta 1000 l ye seyreltilir. Standard çözeltinin her l si 0,001 g As_ e eşdeğerdir. Civa 2 broür ediriliş süzgeç kâğıtlarından değişik As konsantrasyonlarına göre renk standardlarının hazırlanası : Taaen kuru birinci absorpsiyon tüpünün (B) balon şeklindeki alt kısına ince bir tabaka kuru pauk konulduktan sonra, üstüne kurşun asetat ediriliş ca pauğu yerleştirilir. Üstüne tekrar ince bir tabaka pauk konulur. Absorpsiyon tüpünün tüp şeklindeki üst kısına ise, kurşun asetat ediruiş süzgeç kâğıtları, şerit halinde yerleştirilir. Reaksiyon tüpüne (C) ise, 1 tane civa 2 broür ediriliş süzgeç kâğıdı konulur, sonra (C) tüpü, absorpsiyon tüpünün (B) üst kısındaki yuvaya oturtulur ve düşey eksen etrafında döndürülerek gaz sızdırayacak şekilde yerleştirilir. 250 l lik erlene (A) bir büret yardı ile ta 1 l standard arsenik (As+ + + ) çözeltisi konulur. Buna 50 l su, 30 l asitli sodyu klorür çözeltisi, 5 l deir** 3 aonyu sülfat çözeltisi ve nihayet 5 l kalay 2 klorür çözeltisi katılır, kaynayıncaya kadar ısıtılır ve heen usluk suyu altına tutulak suretiyle 20 C a soğutulur. Sonra erlenin içine 10 g çinko granülü atılır ve derhal absorpsiyon ve reaksiyon tüpleri (B) ve (C), erlenin (A) üzerine bağlanır. Bundan sonra erlen (A) C arasındaki su banyosuna batınlır ve reaksiyonun taalanası için 1 saat beklenir. Bu sürenin sonunda civa 2 broür ediriliş süzgeç kâğıdı (C) absorpsiyon borusu içinden alınır ve sıcaklığı erie noktasından yüksek olayan erituiş parafine batırüıp heen çıkanldıktan sonra ca kapaklı heretik bir şişede saklanır. Bu şekilde süzgeç kâğıdı üzerinde eydana gelen lekenin ve rengin, havada öksidasyon dolayısiyle değişeden bir kaç ay korunası ükündür. Bu suretle, 0,001 g As ün verdiği renk standardı sağlanış olur. Aynı şekilde standard çözeltiden 2, 4, 6, 8 ve 10 l alınak ve yukardaki işle aynen uygulanak suretiyle, 2, 4, 6, 8 ve 10 pg arsenik için renk standardları hazırlanır. İçinde en çok 0,01 g As 2 Q 3 bulunacak kadar asit nuunesi tartı pipetiyle duyarlı olarak tartılır ve içine 5 l kadar sülfürik asit katılır. Çözelti kükürt 3 oksit duanlan çıkcaya kadar buharlaştınlır. Kalıntı 50 l su ile cihazdaki erlene alınır, bunun içine 10 l kalay klorür ve 10 g çinko konulur ve erlenin üstündeki kurşun asetatlı ve civa broürlü şeritlerin bulunduğu tüpler heen kapatüır. Reaksiyona 1 saat C.da deva edilir. Civa broürlü kâğıt üzerinde eydana gelen leke, erie noktasındaki parafine batlak suretiyle tespit edildikten sonra, standard arsenik çözeltisinden elde edilen lekeler ile kıyaslanır. Asit nuunesinden elde edflen lekenin en yakını olan standard leke hesaplaaya esas alır. Eğer elde edilen leke, standard lekelere göre boy ve koyuluk bakıından düşükse, asitten alan nuune iktarını artırarak işle tekrarlanır. Hesaplaa 100 C Arsenik iktarı = yüzde As olarak Burada, O = En yakın standard lekeyi veren As iktan, g i = Nuune iktan, g 3 PİYASAYA ARZ 3.1 İŞARETLEME Nitrik asit, ca şişeler ve daacanalar içinde piyasaya arzedildiğinde, her şişe veya daacananın ve ayrıca şişelerin konulduğu

13 13 abalajların üzerine, 1 etre uzaklıktan okunacak büyüklükte ve silineyecek şekilde aşağıdaki bilgiler yazılalı veya bu bilgilerin yazılı olduğu bir etiket zaanla düşeyecek şekilde yapıştırılalıdır. Firanın arkası veya kısa adı, Nitrik asit deyii, Nitrik asidin sınıfı, tipi ve en az yüzdesi, Net ve brüt ağırlığı, kg, Bu standardın işareti ve nuarası (TS 830) şeklinde, - Türk Malı deyii veya TM işareti, Taşıa VE depolaa için tavsiyeler. Nitrik asit, tanker veya sarnıç vagonlara sevkedildiğinde, aynı bilgiler, 5 uzaklıktan okunacak büyüklükte yazılalıdır Nitrik asit abalajları üzerine harflerin büyüklüğü 2,5 c den küçük alayacak şekilde kırıızı renkli olarak DİKKAT NİTRİK ASİT TEHLİKELİ VE YAKICI MADDE ibaresini taşıyan bir etiket yapıştırılır veya bu ibare yazılır. Tanker veya sarnıç vagonlarına aynı ibare, 20 e den küçük olayan harflerle yazılalıdır. Ayrıca tanker veya sarnıç vagonunun dolu veya boş olduğunu gösteren bir levha asılır Nitrik asit abalajları üzerine, taşıa ve depolaa bakıından, aşağıdaki tavsiyeler ve benzeri bilgilerin yazılı olduğu bir etiket yapıştırılalıdır. - Cilde ve göze değdireyin, yakar. - Cilde değdiğinde, 15 dakika devalı bol su ile yıkayın Göze değerse, bol su ile yıkayın ve derhal doktora gidin. Kapları yerinden oynatadan önce, ağzının kapalı olup oladığını kontrol edin. Abalajı çok dikkatli açın. Kapların içindeki asidi boşaltadan basınçlı hava kullanayın, özel boşalta cihazından yararlanın. Asit buharını teneffüs eteyin. Yere asit dökülürse, dökülen yeri ve etrafını bol su ile yıkayın. Kapları patlayıcı ve yanıcı addelerden uzakta depolayın. veya kizelgur Üzerine oturtulalıdır. Yanlara ve tabana konulan eici adde, şişe veya daacana kırıldığı zaan asidi taaen eecek kadar olalıdır. NOT ı Ca şişe, daacana, varil veya tanker ve sarnıç vagonlarla karayolu veya deiryollarında yapılan taşıalarda Türkiye Cuhuriyeti Karayolları veya Türkiye Cuhuriyeti Devlet Deiryollarının yürürlükte olan ilgili Tüzük Yönetelikleri aynen uygulnalıdır. 4 ÇEŞİTLİ HÜKÜMLER İalâtçı veya satıcı, istendiğinde bu standarda uygunluk beyannaesi verek veya gösterek zorunluğundadır. Bu beyannaede satış konusu alın: a) 1. Bölüde belirtilen özeliklerde olduğunun, b) 2. Bölüdeki uayene ve deneylerin yapılış ve uygun sonuç alınış, bulunduğunun, belirtilesi gerekir Bu standarda göre ial edilecek al üzerinde gerektiğinde 3.1 de belirtilen Türkçe bilgilerin yanı sıra ve Türkçesinden daha büyük ve belirli olaak üzere, ihraç edilecekleri eleketlerin anlayacakları dilde karşılıkları da yazılabilir. 5 - TÜRK STANDARDLARININ UYGULANMASI HAKKINDA TÜZÜK HÜKÜMLERİNE GÖRE YAPILACAK İŞLEM Denetlee görevi denetlenen alların gözle incelenesi yapılak tarta veya ölçe yoluyla uayene edilek; gerektiğinde fiziksel ve kiyasal deneyler yapılak veya yaptırılak suretiyle yerine getirilir Denetlee görevi yapılırken nuune alınası gereken hallerde aldan bu standardın 2.1 addesinde yazılı usul, şekil ve iktarda nuune alınır ve Tüzük'ün bu yöne ilişkin hüküleri yerine getirilir. Ölçüler. dir 3.2 AMBALAJ Nitrik asit, sınıf ve tiplerine göre aşağıdaki abalaj ve kaplar içinde piyasaya arzedilir : Ca şişeler : Ca şişelerde piyasaya arzedilen bütün nitrik asit sınıf ve tiplerinin net ağırlıkları, 1.4 kg 3.5 kg olalıdır. NOT İçine ca şişelerin konulacağı abalaj sandığının dolu olarak brüt ağırlığı 40 kg ı aşaalıdır Ca daacanalar : net ağırlıkları, olalıdır. Teknik seyreltik ve saf nitrik asidin 25 kg 50 kg Sarnıç vagonu ve tankerler : Paslanaz çelikten yapılış olanlar, bütün nitrik asit sınıf ve tipleri için kullanılabilir. Alüinyudan yapılış olanlar, yalnız teknik derişik nitrik asit için kullanılabilir Ca şişelerin daacanaların ağzı vida kapaklı olalı ve hava sızdırayacak şekilde kaaptılalıdır. Vidalı kapaklar aside dayanıklı sentetik alzeeden yapılış olalıdır. Kapak ile ağız arasında polietilen conta kullanılabilir. Vidalı kapak kapatıldıktan sonra, kapak ile ca boyun arasındaki açıklık, bir tarafı sentetik tutkallı 3-4 c genişliğinde bir band sarılak suretiyle kapatılır. Şişe veya daacanalar, tahta abalajlar içine, aralarında hiç boşluk kalayacak şekilde yerleştirileli ve kenar boşluklar ile şişelerin araları kızelgur, yünü veya asbest tozu ile doldurulalıdır. Tahta sandık veya iskelet şeklindeki abalajlarda, abalajın tabanı aralıksız olalı ve ca şişeler veya daacana, taban üzerine yayılacak ku, ince cüruf tozu, öğütülüş kalker ŞEKİL : 1 Nuune ala aleti HALKALAR

14 14 uo o u 3,, o ı - ^ ^ ^ ^ s w V- il/f 'A T" yr ıf 4» 0İ fc. İ ifil I S :3 o 50ı Teknik Aonyak (Susuz Aonyak - Aonyu Hidroksit) TS 835 UDK 546: KONU, TARİF, KAPSAM KONU Bu standart, teknik aonyağın (Susuz aonyak ve aonyu hidoksit) tarifine, sınıflandıra ve özelliklerine, uayene ve deneylerine, iyasaya arz şekli ile denetlee esaslarına dairdir TARİF Susuz aonyak (Sıvılaştırılış aonyak) Susuz aonyak, kiyasal forülü NH 3 olup, renksiz, keskin kokulu e çok tahriş edici bir gaz olan aonyağın uygun şartlar altında sıvılaşrılış şeklidir Aonyu hidroksit Aonyu hidroksit, aonyak gazının su içinde absorblanasından leydana gelen keskin kokulu ve çok tahriş edici bir sıvıdır KAPSAM Bu standart, nitrik asit, aonyu hidroksit ve azotlu gübre ialine, soğuta akinalarında ve bazı kiyasal addelerin elde edilesine kullanılan teknik aonyağı kapsar. Laboratuvarlarda reaktif olarak ullanılan aonyağı kapsaaz. 1.SINIFLANDIRMA VE ÖZELİKLER Sınıflar Teknik aonyak, susuz aonyak ve aonyu hidroksit adı altında iki sınıfa ayrılır Susuz aonyak Susuz aonyak kullanılış yerlerine göre iki tipe ayrılır. Tip I: Soğutada ve saf aonyağa ihtiyaç gösteren diğer işlelerde kullanılanlar. Tip II : Nitrik asit, azotlu gübre, aonyu hidroksit gibi endüstriyel addelerin ialatında kullanılanlar Aonyu hidroksit Aonyu hidroksitin tipi yoktur. İJ2 - ÖZELİKLER Görünüş Susuz aonyak, atosfer basıncı ve oda sıcaklığında renksiz bir gazdır. Aonyu hidroksit, renksiz, berrak ve tortusuz bir sıvıdır Rutubet Susuz aonyak e göre denendiğinde, rutubet iktarı en çok. Tip I için % 0,15 olalıdır.

15 Buharlaşa kaltısı Susuz aonyak ye göre denendiğinde, buharlaşa kalıntısı, haci olarak en çok, Tip I için, % 0,05 Tip II için, % 0,5 olalıdır. Aonyu hidroksit ye göre denendiğinde, buharlaşa kalıntısı ağırlıkça % 0,1 i geçeelidir Piridin deneyi Susuz aonyak e göre denendiğinde, her iki tipinde de piridin deneyi olusuz sonuç verelidir Naftalin deneyi Susuz aonyak e göre denendiğinde, her iki tipinde de naftalin deneyi olusuz sonuç verelidir Fos fin deneyi Susuz aonyak e göre denendiğinde, her iki tipi de, süzgeç kâğıdının üzerinde kahverengi - siyah lekeler eydana getireelidir Kükürt ve kükürt bileşikleri deneyi Susuz aonyak ya göre denendiğinde, her iki tipi de, tanık deneyde eydana gelen renkten daha açık bir renk verelidir Fenol bileşikleri deneyi Susuz aonyak ye göre denendiğinde, her iki tipi de, deneyde belirtilen rengi verelidir özgül ağırlık Aonyu hidroksit e göre denendiğinde, 25 C/25 C daki özgül ağırlığı en çok 0,920 olalıdır Aonyak iktarı Aonyu hidroksit a göre denendiğinde, içindeki saf aonyak iktarı ağırlıkça % olalıdır. 2 I H Z A R V E I M A L Â T A AIT M U A Y E N E V E D E N E Y L E R Aşağıda belirtilen işlelerde aonyağın bakır ve bakır alaşılarına teas eteesine dikkat edilelidir NUMUNE ALMA Susuz aonyak, atosfer basıncı ve oda sıcaklığında gaz halinde, aonyu hidroksit ise kolay uçucu bir sıvı olduğundan, nuune alırken aşağıdaki hususlara dikkat edilelidir. içinde % 15,5-28,0 aonyak bulunan, aonyak - hava karışıı yanıcı ve patlayıcı bir orta eydana getirdiği için, her türlü gaz kaçağı önlenelidir. Nuuneler kapalı ocak içinde alınalıdır. Nuune alan şahıs eniyet gözlüğü takalı, ve eldiven kullanalıdır. Kullanılan nuune ala kapları kuru ve teiz olalıdır. Nuune kapları, genellikle ca veya polietilen olalıdır Susuş aonyaktan nuune alınası Aynı ialâttan donduruluş ve bir defada sevkediliş susuz aonyak tüplerinin en az % 4 ü nuune alınak üzere gelişigüzel ayrılır. Bu şekilde ayrılan tüplerin sayısı 3 ten az olaalıdır. Sarnıç vagonu ve tankerlerden alınan nuune ağırlıkça binde 1 den az olaak şartıyle tüplere doldurulur Aonyu hidroksitten nuune alınası Aynı ialâttan alınan, aynı cins ve aynı boy kaplarda bulunan aonyu hidroksit bir parti sayılır. Her partide bulunan kapların sayısı ile bunlardan kaç tanesinin nune alınak üzere ayrılacağı Çizelge - 1 de gösteriliştir. ÇİZELGE 1 Bir partideki kap sayısına göre nuune alınak üzere ayrılacak en az kap sayısı Nuune alınak üzere Patideki kap sayısı ayrılacak kap sayısı (N) (n) ıooo ve yukarısı 11 Partideki bütün kaplar nuune alaya elverişü bir şekilde dizilir. Partideki kap sayısı (N) ise, ve Çizelge - 1 e göre (n) sayıda kap, nuune alınak üzere ayrılacaksa, bu takdirde (N/ n) oranından elde edilecek (r) sayısı gerekirse bir ta sayıya yuvarlatılır. Bundan sonra, kaplar 1, 2, 3, 4, r diye sayılır ve r inci kap içinden nuune alınak üzere ayrılır. Bu işle Çizelge 1 in ikinci sütununda belirtilen kap sayısı taalanıncaya kadar deva edilir Laboratuvar nuunesinin hazırlanası Susuz aonyak Gaz halinde Cihaz Tüpün ağzına vidalanabilen ve tüp içindeki basıncı gösteren anoetreli basınç düşüre valfı, Basınç düşüre valfının ağzına vidalanabilen bir iğneli valf, İğneli valfın çıkış ağzına vidalanabilen 40 -H 2 c boyunca dış çapı ortalaa 7 ve iç çapı en çok 5 olan ve ikinci ucu plastik boru takılabilecek şekilde olan, öncelikle çelik, veyahut etal boru, Gaz akışını ve biri zaanda geçen gaz iktarını gösteren uygun bir ölçü aleti, (Öncelikle rotaetre) Gaz nuune büreti Şekil - 1 de gösterüiştir. Gaz nuune büretinin biri giriş, biri de çıkış olak üzere üçer ağızlı iki usluğu bulunalı ve büretin haci ise 20 C de duyarlı olarak ölçülüş Û) l olalıdır. Ayrıca gaz nuune büreti, 10 dış çaplı bir boyun ile çıkış usluğuna bağlı ve boyun kısının 10 l lik yeri de 1/10 l ye taksiatla olalıdır. Bir çeker ocak içinde susuz aonyak tüpünün çıkış ucuna ilk önce basınç düşüre valfı vidalanır. Sonra bunun çıkışa iğneli valf takılak suretiyle tüpten çıkacak gazın akış hızı ayarlanabilir, iğneli valfın çıkış ucuna etal borunun vidalı ucu sıkıca geçirilir. Borunun diğer ucu ile rotaetrenin giriş ucu, ükün olduğu kadar kısa bir plastik boru ile gaz kaçırayacak şekilde sıkıca birleştirilir. Rotaetrenin çıkış ucu ise, gaz toplaa büretinin giriş ucuna yine aynı şekilde kısa bir plastik boru ile birleştirilir. Gaz nuune büretinin çıkış usluğu açılır, sonra sıra ile, giriş usluğu ve rotaetrenin uslukları ile tüpün valfı açılarak, anoetre göstergesinin değişeyen bir basınca erişesine kadar beklenir ve en sonunda iğneli valf çok dikkatle ve yavaşça açılır. İğneli valfın açılışı, rotaetrenin göstergesinden dakikada 250 l gaz geçişini verebüecek şekilde ayarlanalıdır. Bu şartlar altında gaz nuune büretinden yiri dakika gaz geçirileli, sonra ükün olan çabuklukla iğneli valf kapatılırken, gaz nuune büretinin çıkış usluğu da kapatılalı ve heen arkasından gınş usluğu ile susuz aonyak tüpünün basınç düşüre valfı da kapatılalıdır Sıvı halinde Cihaz Sıvı halinde susuz aonyak nuunesi alak için, deki nuune ala sisteinden yararlanılır, yani valflar ve rotaetre aynı sıra ile takılır, rotaetre çıkışı bir plastik boru ile sıvı susuz aonyak nuune kabının giriş ucuna bağlanır. Bu kap, yararlı haci 250 l olan ve 25 l den itibaren 0,5 l ye taksiatlı yuvarlak dipli bir ca silindirdir. Bir giriş bir de çıkış ucu olup ca usluklan vardır. Giriş borusu yaklaşık olarak 5 çapında olalı ve silindirin dibine 6 kalıncaya kadar inelidir (Şekil - 2). İşle Sıvı susuz aonyak nuune kabı teiz ve kuru olarak 1 g a kadar duyarlıkla tartılır. Sonra, cihaz, gaz halindeki susuz aonyak nuunesi alınasında olduğu gibi düzenlenir ve son çıkış borusu bir plastik boru ile sıvı susuz aonyak nuune kabının giriş ucuna bağlanır. Sonra kap, çıkış ucu seviyesine kadar, içinde, kuru buz ile en az ( 35 C) ( 40 C) a kadar soğutuluş olan geniş ağızlı bir teros kabının içine yavaş yavaş daldırılır. Bu halde yaklaşık olarak 15 dakika beklenerek, sıvı susuz aonyak nuune kabının içindeki sıcaklığın da aynı olası sağlanır. Sonra, bütün usluklar sıra ile açılarak aonyak akıı, sisteden dakikada 250 l susuz aonyak geçecek şekilde ayarlanır. Sıvı susuz aonyak nuune kabı içinde yaklaşık olarak 200 l sıvı susuz aonyak birikince, yine hızla önce iğneli valf ve sıvı susuz aonyak nuune kabının giriş usluğu kapanır, basınç düşüre valfı ve ro-

16 16 taetrenin uslukları kapatılır. Sıvı susuz'aonyak nuune kabı, teros kabının isinde kalak şartiyle sisteden ayrılır. Nuune kabının çıkış ucu usluğu daia açık kalalıdır Aonyu hidroksit İçinde aonyu hidroksit bulunan daacana veya şişelerden nuune alınabilesi için, bunlar yuvarlanak ve çalkalanak suretiyle veya teiz bir ca çubuk ile İyice karıştırılır. Gerekli iktarda nuune Şekil - 3 de gösterilen cadan yapılış nuune ala aleti ile çekilir ve teiz bir nuune şişesine konulur. Nuune ala aleti (Şekil-3), çapında, uzunluğunda, her iki ucu konik bir ca tüptür. Uç kısılarının çapı 6-12 olalıdır. Tüp bir ucuna yakın kısıdaki iki halka Ue tutulur. Nuune alak için tüpün üst deliği baş parakla kapalı olarak kabın içine daldırılır. Aletin alt ucu, kabın içindeki sıvının seviyesinin yansına kadar batılırdıktan sonra, kısa bir süre için baş parak kaldınlarak, nuunenin tüpün içinde yükselesi sağlanır. Nuune tüpte yükselince, üst delik tekrar başparakla kapatılarak tüp dışarı çeküir. Aonyu hidroksit kolay uçucu bir adde olduğundan nuune alınadan önce kaplar serin bir yerde soğutulalıdır. Nuuneler, küçük iktarlarda kaplaı çeşitu yerlerinden alınır ve karıştırılır. Bir kaptan alınan topla nuune iktan en az 1000 g olak üzere her kaptan eşit iktarlarda alınalıdır. Nuune ala çabuk yapılalı ve nuune ala kaplan, nuune alındıktan sonra sıkıca kapatılalıdır. Alanı nuuneler birleştirilerek beheri en az 125 g olak üzere dört eşit kısa aynlalıdır. NOT Nuunelerin alındığı, birleştirildiği ve analiz nuunesinin hazırlandığı yerlerde, aonyu hidroksitin dökülesi veya şişelerin kırılası bir kaza anında derhal kullanılak üzere akarsu bulundurulalıdır. Nuune alan kisenin lastik veya plastik eldiven, gözlük, çize ve önlük kullanarak iş eniyeti kurallarına uygun hareket etesi gereklidir MUAYENE Gözle uayene Susuz aonyağın atosfer basıncı ve oda sıcaklığında renksiz bir gaz, aonyu hidroksitin ise renksiz, berrak ve tortusuz bir sıvı olup oladığına bakılır DENEYLER Deneylerde kullanılan reaktifler analitik saflıkta olalı, işle sırasında ve çözeltilerin hazırlanasında daıtık su kuuanılalıdır Rutubet tayini Susuz aonyak için uygulanır. Cihaz Sıvı aonyak rutubetinin tayinlinde kuuanılan cihaz, 50 l lik bir toplaa kabı, toplaa kabı ( 10 C) - <( + 10 C) sıcaklıkta tutak için bir Dewar kabı, ve her birinde 250 l seyreltiliş sülfürik asit (4N - 6N) bulunan 600 l lik iki ertenden eydana geliştir. (ışekü - 4A). Toplaa kabı, tabanı iki dehku lastik antarla kapatılış üzerinde 50 l işareti bulunan, cidar kalınlığı en az 1 olan, ters duruda konuş bir şişedir. Ağız kısı 0,1-0,5 l ye kadar işaretleniştir. Taban kısındaki denklerden -birincisi üç ağızlı bir usluk Ue nuune ala kabına, ikincisi ise seri' halinde erienlere bağlanıştır. Toplaa kabına bağlı erlenler, içlerindeki 250 l, 6N sülfürik asit ile birhkte oda sıcaklığında tartılır ve toplaa kabının çıkışa bağlanarak kuru buz ile soğutulur. Toplaa kabı da bir Dewar kabının içine oturtulur ve sıcaklığı ( 10 C) - (+ 10 C) da tutulur. Birinci çıkışı nuune ala kabına, ikinci çıkışı toplaa kabına ve üçüncü çıkışı da dışarıya açılan üç yollu bir usluktan önce usluğun üçüncü çıkışını üzeri buz tutuncaya kadar sıvı aonyak yavaş yavaş dışarı verilir. Üçüncü çıkış kapatılır ve sıvı aonyak toplaa kabına alınaya başlanır. Toplaa kabında 50 l sıvı aonyak toplanınca ikinci ağız kapatılır ve sıvı aonyak gene üçüncü çıkıştan dışarıya verilir. Toplaa kabını erienlere bağlayan lastik boru orpensle kapatılır, erlenler çıkartılır,"yerine kalsiyu klorürlü bir eniyet borusu bağlanır. Deney, sırasında, sülfürik asitin absorpladığı kaçak sıvı aonyağın bulunduğu erlenler, oda sıcaklığına getirilir ve tartılır. İlk tartı ile ikinci tartı arasındaki fark, deney sırasında, içindeki rutubeti toplaa kabında bırakılarak kaçan aonyağın iktarını verir. Toplaa kabındaki sıvı aonyak ( 10 C) - (+10 C) arasında buharlaştırılır. Buharlaşanın düzgün olası için toplaa kabı en iyisi alkol dolu bir Dewar kabına konur. Buharlaşa bittikten sonra Dewar kabının sıcaklığı tespit edilir. Hesaplaa Hesaplaa için aşağıdaki Çizelge - 2 den yararlanılır. ÇİZELGE 2 Sıcaklık C kg NH 3 /kg NH 4 OH kg su/kg NH 4 OH Yoğunluk g/l 10 0,53 0,47 0,82 5 0,51 0,49 0,83 O 0,47 0,53 0, ,42 0,58 0, ,ı34 0,66 0,885 Hesaplaa aşağıdaki örneğe göre yapılır : Deney sırasında kaçan ve erlenlerin içindeki 6N sülfürik asit tarafından absorplanan sıvı aonyak iktarı = 17,0 g, buharlaşa bittikten sonra toplaa kabındaki kalıntı haci = 0,2 l, ve Devvar kabındaki sıcaklık 0 C olsun Çizelge - 2 den okunan : 0 C da toplaa kabının dibindeki kalıntı : 0,47 kg NH 3 /kg çözelti, ve 0,53 kg su/kg çözelti değerleridir. Bu çözeltinni yoğunluğu 0,84 g/l olduğuna göre, kalıntının ağır-' lığı = 0,2 x 0,84 = 0,168 g dır. Bu kalıntıdaki topla şu iktarı = 0,168 x 0,53 = 0,0890 g dır. Yukarıdaki sıcaklıklarda susuz sıvı aonyağın yoğunluğu sıcaklıkla değişediği kabul edildiğinden (Yoğunluk = 0,64 g/l), 50 l sıvı aonyağın ağırlığı == 50 x 0,64 = 32 g dır. Deney sırasında elde eduen 0,0890 g topla suyun karşılığı olan topla sıvı aonyak iktarı = = 49 g dır. 'Sonuç : Nuune sıvı aonyağın içindeki tubet iktarı : 0,0890 x 100 = = 0,181, yüzde olarak 49 Bu örnekten yararlanarak hesaplanalarda aşağıdaki forül uygulanır. x 100 Rutubet iktarı, yüzde olarak = M Burada : = Kalıntıdaki topla su iktarı, g M = Deney sırasında kaçan ve sülfürik asit tarafından absorplanan saf aonyak ile kalıntıda kalan saf aonyağın topla değeri, g Buharlaşa kalıntısı tayini Susuz aonyakta Cihaz Susuz aonyağın buharlaşa kalıntısının tayininde kullanılan cihaz Şekil - 4 B de gösteriliştir. Seri olarak birbirine bağlanış bir nuune kabı, 100 l lik bir toplaa şişesi ve 600 er l lik üç ertenden eydana geliştir. Toplaa şişesine en uzak duruda olan erten 250 l, diğer ikisi ise 300 l su ile dolduruluştur. Toplaa şişesi, tabanı delikti bir lastik antarla kapatılış, topla boyu 190, et kalınlığı 1, iç çapı 43, ağız kısı dış çapı 9, boyu 25 olan ve üzerinde l işareti bulunan ters duruda konuş bir şişedir. Ağız kısı ayrıca 1-5 l ye kadar işaretleniştir. Erlenler ve toplaa şişesi birbirlerine plastik borularla bağlanışlardır. Deneyin yapılacağı toplaa şişesine nuune kabından 100 l işaretine gelinceye kadar susuz aonyak alınır. Şişe delikli bir lastik tıpa Ue sıkıca kapatüır. Plastik boru da orpens Ue kapatılarak susuz aonyağın dışarı sızası engeuenir. Toplaa şişesi, soğuk su dolaşılı bir banyoya konularak sıcaklığı 25 C un altında tutulur. Şişeyi ük absorplaa erlenine bağlayanı plastik borunun orpensi yavaş yavaş açılır, şişe bu sırada soğuk su banyosundan çıkanlır ve susuz aonyak buharlaşaya bırakılır..şişenin sıcaklığı 30 C nın üzennde tutulur. Şişe içindeki sıvı kalıntının haci değişeyinceye kadar buharlaştıraya deva edilir. Bu süre içinde buharlaşan aonyak su tarafından erlenler içinde

17 17 absorbe edilir. Sıvı kalıntının haci taksiattan okunur. Okunan bu değer buharlaşa kalıntısıdır Özel deney nuunesi Toplaa şişesindeki buharlaşayan sıvı aonyak ile buharlaşıp su tarafından absorplanan aonyak çözeltisi daha sonraki deneylerde kullanılak üzere saklanır. NOT Toplaa şişesi soğuk su banyosuna sokulurken çok dikkatli olalıdır, aksi halde kırılan veyahut ters dönen şişeden çıkan aonyak su ile teas ettiği anda patlar Aonyu hidroksitte Aonyu hidroksit nuunesinden 100 l alınır, bunlar platin veya porselen krozelere konulur. Krozeler buhar banyosunda kuruluğa kadar buharlaştırılıp Kalıntı bir etüvde H 2 C da değişez ağırlığa getirilerek tartılır. Hesaplaa Buharlaşa kalıntısı aşağıdaki forülden hesaplanır. Buharlaşa kaltısı = yüzde olarak d Burada : = Kalıntı net ağırlığı, g d = Maddenin özgül ağırlığı (1.2.9 a bakınız.) Piridin deneyi Sülfürik asit, yaklaşık olarak 5 N, Nitrik asit, 1 : 3 haci oranında seyreltiliş Sodyu hidroksit çözeltisi, yaklaşık olarak 5 N, Eter, > Sodyu bikarbonat çözeltisi, doyuş, Civa 2 Klorür çözeltisi, doyuş Bir beher içinde, 100 l susuz aonyağa seyreltik sülfürik asit veya nitrik asit yeterinden az fazlası katılır. Kristaller ayrılaya başlayıncaya kadar çözelti buharlaştırılır, elde edilen derişik çözelti ayıra hunisine alınır. Çözeltiye, alkali reaksiyonu verinceye kadar sodyu bikarbonat çözeltisi katılır, çözelti eter ile iki kez çalkalanır, eydana gelen eter - su fazlalarına seyreltik asit katılarak hafifçe asitlendiriür. Karışı az bir haci kalıncaya kadar buharlaş tır ılır, daıta balonuna konulur içine küçük bir parça çinko atılır ve seyreltik sodyu hidroksit konularak hafif alkali duruuna getirilir. Topla hacin 2/3 kadarı içinde, 1 l civa 2 - klorür çözeltisi bulunan bir deney tüpüne daıtılır. Tüp içindeki karışı kaynaycaya kadar ısıtılır, süzülerek başka bir tüpe aktarılır. 25 "C a kadar soğutulur. Soğuuş karışıın içinde çok İnce beyaz kristallerin eydana gelesi nuune susuz aonyakta piridinin varlığı gösterir. Çölzeltinin berrak kalası piridinin yokluğuna delildir Naftalin deneyi Bikri t asit, Vay t spirit (White spirit) ortalaa 160 C da destile ediliş İşle 100 l susuz aonyak alınır, 0,20 g pikrik asit ile karıştırılarak buharlaştırılır. Buharlaşa kalıntısı 5 l vayt spirit içinde çözülür ve yavaş yavaş 25 C a kadar soğutulur. Kristalleşe olup oladığına bakılır. Eğer kristalleşe eydana gelirse, kristaller ayrılır, az bir iktar vayt spirit ilâvesi ile tekrar kristalleştirilir, kristaller ton tabak üzerinde kurutulur ve erie noktası tayin edilir. Bulunan erie noktası 149 ^ 1 C ise, nuunede naftalin vardır Fosfin deneyi Güüş nitrat çözeltisi, % 2 lik, Güüş asetat çözeltisi, seyreltik. Susuz aonyak nuunesi iki litrelik, delikli bir lastik tıpa ile kapatılış bir şişeye alınır. Tıpanın çıkışı bir plastik boru ile, % 2 lik güüş nitrat çözeltisinde ıslatılış bir süzgeç kâğıdına tutulur. Şişe sıcak su banyosunun içine yerleştirilir ve böylece buharlaşarak süzgeç kâğıdına değen aonyağ kâğıtta eydana getirdiği renk değişiine bakılır. Eğer süzgeç kâğıdının üzerinde kahverengi - siyah lekeler eydana gelezse, nuunede fosfin oladığı anlaşılır. NOT Bu deney susuz aonyak nuunesinde kükürtlü hidrojen oladığı zaan geçerlidir. Kükürtlü hidrojen olup oladığına aşağıda açıklandığı şekilde bakılır deki işle aynen uygulanır. Yalnız, süzgeç kâğıdı güüş nitrat çözeltisi yerine güüş asetat çözeltisine batırılır. Kâğıtta karara eydana geliyorsa, nuunede kükürtlü hidrojen vardır Kükürt ve kükürt bileşikleri deneyi Susuz aonyak nuunesindeki kükürt ve kükürtlü bileşiklerin tayini iki kısıda incelenir : ıdeney de elde edilen buharlaşa kalıntısındaki kükürt ve kükürtlü bileşiklerin tayini, Aynı deneyde elde edilen ve yıkaa erlenlerindeki su tarafından absorplanan susuz aonyak gazdaki kükürt ve kükürtlü bileşiklerin tayini. ( e bakınız) Buharlaşa Kalıntısında Nuunenin hazırlanası de bu işle için hazırlanış özel deney nuunesi kullanılır. Toplaa şişesinin içindeki kalıntı 5-10 l eterde çözülür, iki ayrı eşit parçaya ayrılarak deney tüplerine konulur. Birinci tüpteki nuune kükürt ve kükürtlü bileşikler deneyinde, ikinci tüpteki nuune ise fendik bileşikler deneyinde kullanılak üzere saklanır. Metalik Sodyu, ı Sodyu Nitrozoprussiyat Çözeltisi, taze hazırlanış olalıdır. Bu çözelti, 10 l su içinde 1 g sodyu nitrozoprussiyatın çözünesi ile elde edilir de hazırlanış olan tüplerden bir tanesi alınır, içindeki eter buharlaştırılır. Bu işleden sonra içine bir parça parlak etalik sodyu atılır. Bu etalik sodyu çözünerek nuunede bulunan kükürt reaksiyona girinceye kadar tüp yavaş yavaş ısıtılır. Bundan sonra tüp üç dakika kuvvetle ısıtüaya deva edilir, sonra soğuaya bırakılır. Soğua sırasında tüpün içinde eydana gelen sodyu oksit ve etalik sodyu ta olarak çözününceye kadar dala dala su katılır. Bundan' sonra bu karışıa nitrozoprussiyat çözeltisi ilâve edilir. Elde edilen karışıın siyah rengi, saf nitrozoprissiyat çözeltisinden ve diğer kullanılan başka reaktiflerden elde edilen tanık deneylerin renginden daha açık ise, nuunede kükürtün bulunadığı anlaşılır Buharlaşan Gazda Deney de elde edilen ve yıkaa erlenlerindeki su tarafından absorplanan susuz aonyak gaz çözeltisi 1 litreye taalanır. Fenolftalein İndikatörü : Önceden fenolftaleine karşı nötr hale getiriliş, hacice % 50 lik alkolden 100 l alınır. Bu çözeltinin içinde 0,50 g fenolftalein çözülür. Sıvı Bro, Hidroklorik Asit, d = 1,16 Baryu Klorür Çözeltisi, yaklaşık olarak % 10 luk haci). (Ağırlık/ deki çözeltiden 250 l alınır, fenolftaleüı indikatörü karşı sında nötr hale getirilir. Sonra bu çözeltiye açık sarı bir renk eydana ge linceye kadar dala dala sıvı bro ilâve edilir, ta açık san renk eydana gelince çözelti bir saat dirdendirilir. Bundan sonra haci 10ı l kalıncaya kadar buharlaştırılır, içine 0,5 l hidroklorik asit konulur tekrar kaynatılır. Çözelti süzülür, ve İçine 5 l baryu klorür konula rak su banyosunda ısıtılır. Diğer taraftanı yalnız bu işlede kullanılar bütün reaktiflerle bir tanık deney yapılır. Elde edilen çözeltinin koyu rengi, tanık deneyde elde edilen renk ten daha açık ise, nuunede kükürtün bulunuladığı anlaşılır Fenolik bileşikler deneyi Susuz aonyak nuunesindeki fenol bileşiklerin tayini iki kısıd; incelenir : Deney de elde edilen buharlaşa kalıntısındaki fenol bi leşiklerinin tayini, Aynı deneyde elde edilen ve yıkaa erlenlerindeki su tarafında, absorplanan susuz aonyak gazdaki fenol büeşiklerinin tayini. ( e bakınız)

18 Buharlaşa Kalıntısında Nuunenin Hazırlanası de hu işle için hazırlanış nuune kullanılır, - Sodyu Hidroksit Çözeltisi, ayarlı, yaklaşık olarak 1 N. Sülfürik Asit, ayarlı, yaklaşık olarak 1 N > Millon Ayıracı. Bu ayıraç aşağıda açıklandığı gibi hazırlanır : Bir ato gra civa, bir ol gra nitrik asit içinde yavaşça ısıtılarak çözünür. Çözeltinin dayanıklılığını arttırak için içine bir kaç tane potasyu nitrat kristali atılır. - işle Nuunedeki eter buharlaştırılır, sonra içine iki dala ayarlı sodyu hidroksit çözeltisi konulur, iki dala da ayarlı sülfürik asit katılası ile nötrleştirilir. Çözeltinin içine 5 dala Millon Ayıracı dalatılır ve ısıtılır. Eğer bu sıcak çözeltide gözle görülecek bir kırızılık eydana gelezse, nuunede fenol bileşiklerin bulunadığı anlaşılır Buharlaşan Gazda Nuunenin Hazırlanası de bu işle için hazırlanış nuune kullanılır. Eter Millon Ayıracı, ( ) işıe Nuuneden l alınarak az iktar eter ile ekstrakte edilir. Meydana gelen ekstrakt bir kaynata tüpüne alınır ve eter buharlaştırılır. Kalıntıya deki işle uygulanır. Diğer taraftarı yalnız bu işlede kullanılan bütün reaktiflerle bir tanık deney yapılır. Elde edilen çözeltinin rengi, tanık deneyde elde edilen renkten daha açık ise, nuunede fenol bileşiklerin bulunadığı anlaşılır özgül Ağırlık Aonyu hidroksitin özgül ağırlığının tayinine yarayan bu deney warden tipi özgül ağırlık şişesi ile yapılır. Cihaz îki kısıdan eydana geliştir : Özgül Ağırlık Şişesi, buharlaşa, ve genleşe kayıpları önleek İçin ağız kısına bir şapka oturtuluş, warden tipi, 5 0 veya 100 l hacindedir. Su Banyosu, 2 5 0,2 C da tutulabilen. işle Deneye başlaadan önce şişe, sülfürik asit içinde doyuş kroik asit Ue iyice teizlenir, kurutulur ve oda sıcaklığında tartılır, (,) Bundan sonra şişe yeni kaynatılış ve oda sıcaklığına kadar soğutuluş daıtık su Ue ağzına kadar doldurulur, su banyosunda 1 saat bekletilir. Böylece şişenin sıcaklığının da 2 5 = H O, 2 C a gelesi sağlanış olur. Şişenin ağzı kapatılır (Kapağın da aynı sıcaklıkta olası gerekir.) su banyosundan çıkarılır, kuru bir bezle kurulanır ve oda sıcaklığında tartılır (p. iki tartı arasındaki fark şişenin içindeki suyun 2 5 C daki ağırlığını verir, (rr^ - p. Şişe boşaltılır, alkol ve eterle yıkanır, içinde kalan bütün eter buharları ta olarak uçuncaya kadar kurutulur. Şişe aonyu hidroksitle doldurulur. 25;+-0,2 C sıcaklığına getirilir. Kapiler ağız gene eskisi gibi kapatılır, şişe su banyosundan çıkarılır, kuru bir bezle kurulanır ve oda sıcaklığına getirilerek tartılır. ( 3 ). Hesaplaa Aonyu hidroksit ile dolu olan şişenin ağırlığı ile boş şişe ağırlığı arasındaki fark alır, (nij -,). Bu fark ( 2 - in,) e bölünür. Bulunan değer, aonyu hidroksitin 25 C daki özgül ağırlığını verir. Hesaplaalarda aşağıdaki forül uygulanır.,-, özgül Ağırlık, 2 5 C da = 2 -, Burada : nij = Boş şişe ağırlığı, g, nij = Su ile dolu şişe ağırlığı, g, nij = Aonyu hidroksit ile dolu şişe ağırlığı, g Aonyu, hidroksit içinde buhunan saf aonyak iktan Sülfürik Asit ayarlı, yaklaşık olarak 0,5 N Sodyu Hidroksit Çözeltisi, ayarlı, yaklaşık olarak 0,5 N. Metil Kırızısı tndikatörü : Bu indikatör aşağıda açıklandığı şekilde hazırlanır : 0,5 g etil kırızısı az suda çözülür ve çözelti bir litreye seyreltilir. işle Aonyu hidroksit nuunesinden 10 g alınır, ca kapaklı bir şişenin içine konulur ve tartılır. Şişe, içinde 200 l. su ve nuunedeki topla saf aonyağa yetecek kadar 0,5 N ayarlı sürfürik asit bulunan bir erlenin içine batınlır. Erlene ayarlı sülfürik asitten 10 l kadar fazlası konulur. Şişenin kapağı hafifçe gevşetilir ve erlen yavaş yavaş ısıtılır. Isıtaya, gevşek kapaktan buharlaşarak çıkan ve ayarlı sürfürik asit ile reaksiyona giren aonyak bitinceye kadar deva edilir. Çözelti soğuaya bırakıladan önıce iyice karıştırılır. Soğutulduktan sonra içine etil kırızısı indikatörü aulır ve asitin fazlası ayarlı sodyu hidroksit ile titre edilir. TitTasyonun duyarlı olası için yalnız bu işlede kullanılan bütün; reaktiflerle bir tanık deney yapılalıdır. Hesaplaa Aonyu hidroksit nuunesinin içindeki saf aonyağın iktarı aşağıdaki forülle hesaplanır. Aonyak Miktarı, yüzde olarak (AB-CD) (0,017) (100) Burada: A - Kullanılan sülfürik asit iktarı, l, B =.Sülfürik asit noraütesi C = Sülfürik asitin fazlasının titrasyonunda kullanılan, ayarlı sodyu hidroksit çözeltisi iktarı, l, D = Sodyu hidroksit çözeltisinin noralitesi = Deneyde kullanılan' nuune aonyu hidroksit iktarı, g. 3 PİYASAYA ARZ İŞARETLEME Bu standarda uygun' olarak ial edilen sıvı aonyağın doldurulacağı tüpler ve tanklar kurşuni renge boyanalı ve üzerine kolayca okunabilecek ve silineyecek şekilde aşağıdaki bilgiler yazılalı veya bu bilgilerin yazılı olduğu bir etiket zaanla düşeyecek şekilde yapıştırılalıdır. Firanın arkası veya kısa adı, Sınıfı ve tipi, Doldura tarihi (Yıl ve ay), Tüp veya tankın içindeki susuz aonyağın net ağırlığı, kg. Tüp veya tankın içindeki susuz aonyağın basıncı, Tüp veya tankın haci (litre olarak),. Bu standardın işareti ve nuarası TS-835 şeklinde Türk Malı deyii veya TM işareti, Bu standarda uygun olarak ial edilen aonyu hidroksitin doldurulacağı şişe ve daacanalara ve aynca şişe ve daacanaların konulduğu abalajların üzerine, kolayca okunabilecek ve silineyecek şekilde aşağıdaki bilgiler yazılalı veya bu bilgilerin yazılı olduğu bir etiket zaanla düşeyecek şekilde yapıştınlalıdır. Firanın arkası veya kısa adı, Malın adı, özgül ağırlığı veya boe derecesi, Doldura tarihi (Yıl ve ay), Net ve brüt ağırlığı, kg Bu standardın işareti ve nuarası TS-835 şeklinde Türk alı deyii veya TM işareti, NOT-1 ı Aonyu hidroksit, organik dokuyu ve solunu sisteini çok tahriş eden tehlikeli bir adde olduğu için, şişe veya daacana içinde piyasaya arzedildiği takdirde, abalajların üzerine, kolayca okunabüecek ve silineyecek şekilde kırızı renkli olarak, DİKKAT AMONYAK TEHLÜKEL.Î VE YAKICI MADDE etiketi yapıştınlalı veya bu ibare yazılalıdır. NOT-2 Aonyu hidroksit abalajlan üzerine, taşıa ve depolaa bakıından aşağıdaki bilgiler yazılalıdır. Kuaşa, cilde ve göze değdireyin, yakar. Buharları teneffüs edilesin, zehirlidir. Cilde değdiği takdirde, 5 dakika devalı su ile yıkayın.

19 19 Göze değdiği takdirde, 15 dakika devalı ve bol su ile yıkayın'. Bundan sonra gözleri % 5 lik borik asit çözeltisi ile iyice yıkayın, derhal doktora gidin. Eğer yutuluşsa 1 : 1 oranında seyreltiliş sirke, yahut portakal veya lion suyunu için, bundan sonra zeytinyağı, veyahut süt için. Eğer buharları nefesle alınışsa, hastaya, ısıtılış sirke buharlarını teneffüs ettirin, sunî teneffüs yaptırın..sıcak havalarda şişe veya daacanaları açadan önce soğutun, kapaklarını açarken yavaş ve dikkatli olun, ve kuru bir bezle ağzını kapatın. Şişe veya daacananın içindeki aonyu hidroksiti boşaltada basınçlı hava kullanayın, özel boşalta cihazından yararlanın. Boş daacanayı iade eteden önce, taaen boşalıp boşaladığını kontrol edin. Yere dökülürse, dökülen yeri ve etrafını bol su ile yıkayın. ışişe ve daacanaları patlayıcı veya yanıcı addelerden uzakta depolayın AMBALAJ Susuz aonyak, piyasaya çelik çeke tüpler ve tanklar içinde arzedilelidir Aonyu hidroksit, plastik veya cadan yapılış şişeler, daacanalar içinde aşağıda yazılı net ağırlıklarda piyasaya arzedilelidir : Şise 1,75 kg işişe 3,50 kg Şişe 5 kg 'Şişe 9 kg Daacana 25 kg Daacana 50 kg Ca şişelerin içine konulacağı abalaj sandığının, dolu olarak brüt ağırlığı 40 kg'ı aşaalıdır. Ca şişelerin ve daacanaların ağzı vida kapaklı olalı ve hava sızdırayacak şekilde kapatılalıdır. Vidalı kapaklar aonyu hidroksite dayanıklı alzeeden yapılış olalıdır..kapak ile ağız arasında plastik veya asbest conta kullanüabilir. Daacanalarda vidalı kapak sıkıldıktan sonra, kapak ve daacana ağız kısı bağlaa kili veya seraik toprağından, veya asbest tozu ile sodyu silikattan karılan çaur ile sıvanır. (Şişe ve daacanalar abalajlar içine, aralarında hiç boşluk kalayacak şekilde yerleştirileli ve kenar boşluklar ile şişelerin araları, kizelgur, ca yünü veya asbest tozu ile doldurulalıdır. Daacanaların tahtadan iskelet halindeki abalajında, iki daacananın ca kısılarının birbirine değeesi için böleler konalıdır. Tahta sandık veya iskelet şeklindeki abalajlarda abalajın tabanı aralıksız olalı ve ca şişeler veya daacana, taban üzerine yayılacak ku, ince cüruf tozu, öğütülüş kalker veya kizelgur üzerine oturtulalıdır. Yanlara ve tabana konan eici adde, şişe veya daacana kırıldığı zaan aonyu hidroksitin tüünü eecek kadar olalıdır. 4 ÇEŞİTLİ HÜKÜMLER İalâtçı veya satıcı, istek üzerine bu standarda uygunluk beyannaesi verek veya gösterek zorunluğundadır. Bu beyannaede satış konusu alın : a) 1. bölüde belirtilen özeliklerde olduğunun, b) 2. bölüdeki uayene ve deneylerin yapılış ve uygun sonuçlar alınış bulunduğunun, belirtilesi gerekir Bu standarda göre ial edilecek al üzerinde gerektiğinde 3.1 de belirtilen Türkçe bilgilerin yanı sıra ve Türkçesinden daha büyük ve belirii olaak üzere, ihraç edilecekleri eleketlerin anlayacağı dilde karşılıkları da yazılabilir Susuz aonyak ve aonyu hidroksit çelik tüp, tank ve sarnıç vagon, plastik veya ca şişe ve daacanalarda ilgili Tüzük ve Yöneteliklere göre taşınır ve saklanır. ısusuz aonyak, karayolu ve deiryolundan en az 150, kalabalık iş yerlerinden 1500, okul ve çarşı gibi yerlerden de en az 3000 uzağa depo edüelidir..5 TÜRK,ST AJN.DAlDLARININ UYGULANMASI HAKKINDA TÜZÜK HÜKÜMLERİNE GÖRE YAPILACAK İŞLEM Denetlee görevi, denetlenen alların baka gibi duysal yolla incelenesi yapılak, tarta yoluyla uayene edilek; gerektiğinde fiziksel ve kiyasal deneyler yapılak veya yaptırılak suretiyle yerine getirilir Denetlee görevi yapılırken nuune alınası gereken hallerde aldan, bu standardın 2.1 addesinde gösterilen usul, şekil ve sayıda nuune alınır ve Tüzük'ün bu yöne ilişkin hüküleri yerine getirilir. Al a!. 8. ~. ıılııııl iinin (3»> O o S s 02 a

20 Ölçüler dir. T* 0 3 Teknik aonyu hidroksit nuune ala aleti Şekil 4 A Susuz aonyaktaki rutubetin tayininde kullanılan cihaz