KİM 258 Organik Kimya Laboratuarı I Bahar 2013 Salı 13:00 17:00, A-119

Transkript

1 Öğretim Üyesi: Doç. Dr. Burak ESAT Ofis: A-340 Telefon: 2065 E-posta: Lab Assistantları: KİM 258 Organik Kimya Laboratuarı I Bahar 2013 Salı 13:00 17:00, A-119 Araş. Gör. Sümeyye Bahçeci Araş. Gör. Ümran Kurtan Ofis: A-221 Ofis: A-102 Dahili Tel: 2076 Dahili Tel: 2073 E.posta: sbahceci@fatih.edu.tr E.posta: ukurtan@fatih.edu.tr Web Sitesi: Ders Kitabı Ve Malzemeler: Organik Kimya Laboratuar Notları.(Fotokopiden Alınabilir) Dersin Amacı: 1) Organik kimya laboratuarında kullanılan temel teknikler hakkında bilgi vermek. 2) Öğrencilerin, organik kimyasalları saflaştırma ve tayin metodları konusunda bilgi ve becerilerini geliştirmek. 3) Temel kimya prensiplerinin pratikte uygulanmasının öğrenciler tarafından daha iyi kavranmasını sağlamak. 4) Öğrencilerin organik bileşiklerin sentezi konusunda pratik tecrübelereni arttırmak. Derse Devamlılık: 1. Laboratuara devamlılık mecburidir. 2. Mazeret izni almadan veya hastalık halinde doktor raporu olmaksızın deney kaçıran öğrenci deneyden sıfır alır. 3. Kaçırdığınız deneylerin telafisi (ancak hastalık nedeniyle raporlu olduğunuzda veya bazı özel durumlarda mümkündür) dönem sonunda (deneyler tamamlandıktan sonraki hafta) yapılacaktır. Bunun için dersi veren öğretim görevlisiyle kaçırdığınız deneyin telafisi hakkında en kısa zamanda irtibat kurmak ve doktor raporunuzu teslim etmek sizin sorumluluğunuzdur. 4. İki deneyden fazla telafi verilmeyecektir. Notlandırma: Lab öncesi sınavı (kuiz) 25 % Performans 15 % Raporlar 30 % Final 30 % Toplam 100 % Laboratuara getirilmesi gerekenler: Lab önlüğü, koruyucu gözlük, lab föyleri. 1

2 Laboratuar öncesi sınavı: Her laboratuar deneyi öncesinde 15 dakikalık küçük bir sınav yapılacaktır. Derse geç gelerek sınavı kaçıranlar sınavdan sıfır alacak, ancak o deneyi yapacaklardır. Performans Puanı: Asistanlarınız tarafından laboratuardaki performansınız takip edilecek ve bu performansınız performans puanı olarak notunuza yansıyacaktır. Raporlar: Her öğrenci, yapılan herbir deney için, deney raporu hazırlamak ve deney yapıldıktan sonra 1 hafta içinde laboratuar asistanına teslim etmek zorundadır. Bu raporlar, laboratuar asistanınız tarafından içerik, format, düzgünlük ve eksiksizlik açısından değerlendirilecek ve notlandırılacaktır. Deney tamamlandıktan 1 hafta sonra laboratuar dersinin olduğu gün (Perşembe günleri) teslim edilecektir. Bir günlük gecikme durumunda (Cuma günü teslim etmeniz halinde) laboratuar notunuz %10 düşürülecektir. Final Sınavı: Final döneminde verilecek iki saatlik bir sınavdır. Deney Raporları: Her deneyden sonra aşağıda belirtilen rapor formatına uygun, en fazla 6 sayfalık bir rapor yazılacaktır. Raporlar el yazısı ile yazılacak, kesinlikle bilgisayar çıktısı kabul edilmeyecektir. Raporlar yazılırken düzgün ve anlaşılır cümleler kurmaya, düzenli bir rapor hazırlamaya dikkat edilmelidir. Kaynakları birebir kopyalamak kesinlikle yasaktır. Ancak, bilgiler özetlenip referansları ile verilebilir.yapılan işlemleri ve gözlemleri anlatırken edilgen fiiller ve geçmiş zaman kullanmaya dikkat edilmelidir.teorik verime dayalı yüzde verimlerin hesaplanması her zaman gösterilmelidir. Deney raporu aşağıdakileri içermelidir: Kapak: Yapılan deneyin adı, deneyi yapan grup üyeleri, deney tarihi ve laboratuar ve deney sorumlularının isimleri yazılır Deneyin Amacı: Deneyin amacını kısaca belirtiniz. Fiziksel Özellikler ve Sabitler Tablosu: Kullanılacak kimyasalların erime/kaynama noktaları, moleküler ağırlıkları, sıvıların yoğunlukları, kullanılacak madde miktarlarını içerecek bir tablo hazırlanacaktır. Referans: Chemical Rubber Company Handbook of Chemistry and Physics ( CRC ). Kimyasal Katalogları (Örneğin: Aldrich Chemicals catalog). Spektroskopik veriler hakkında bilgi edinmek için; Kimyasal Tepkimeler: Deney sırasında oluşacak tepkimeler, tepkenler ve ürünlerin kimyasal yapıları gösterecek şekilde yazılmalıdır. Deneysel Prosedür: Deneyin prosedürü kısaca yazılmalı, her bir reaksiyonun süresi, sıcaklığı, ph vb. önemli değişken parametreler belirtilmelidir. Deney Verileri: Bu kısma sadece deney sırasında alınan ölçüm değerleri yada gözlemlediğiniz değişiklikler (renk değişikliği, gaz çıkışı vb.) yazılmalıdır. Hesaplamalar: Bütün hesaplamalar (teorik verim, kullanılacak madde miktarları, yüzde ürün verimi vb) düzenli bir şekilde gösterilmelidir. Sonuçlar ve Değerlendirme: Bu kısımda deneyin ve yapılanların kısaca bir özeti verilmelidir. Ayrıca elde edilen fiziksel veriler literatürdeki değerleriyle karşılaştırılmalı, ulaşılan bilimsel yargılar, ürünlerin verimleri ve saflıkları tartışılmalıdır. Beklenen sonuçlardan herhangi bir sapma gözlendiği takdirde nedenleri açıklanmalıdır. Ilgili deneyin sonundaki sorular cevaplanmalıdır. Her deney sonunda yapılması gerekenler: 1. Elde ettiğiniz ürünü uygun şekilde etiketleyerek (etikette ürünün adı ve kimyasal yapısı, erime/kaynama noktası, miligram ve ya gram cinsinden miktarı, hazırlanış tarihi ve sizing isminiz yer almalıdır) asistanınıza veriniz. 2. Elde edilen spektrumlar ve her çeşit analitik veriler uygun şekilde etiketlenmeli, kullanılan çözücü, nümunenin hazırlanma şekli, kullanılan cihaz hakkında bilgi her zaman belirtilmelidir. 2

3 3. Organik laboratuarı veri rapor kağıdına istenilen verileri doldurunuz. Laboratuar Deney Programı: Hafta Deney 1 Erime Noktasi Ve Kristalli Organik Bileşiklerin Belirlenmesi Bir Karışımın Bileşenlerini Ayırma, Saflaştırma, ve Tanımlama 2 Ayırma ve İzalosyon Teknikleri : Ekstraksiyon 3 Kromatografi: Kolon, İnce Tabaka ve Kağıt Kromatografileri 4 Doğal Ürünlerin Ekstraksiyonu (Çekme) ve İzole Edilmesi: Kafein, Eugenol ve Karoten 5 Hidrokarbonların Belirlenmesi 6 Organik Bileşiklerin Elementlerinin Kalitatif Testleri 7 Soxhlet Ekstraksiyonu: Yağların Tayini Hayvansal ve Nebati Yağlardaki Doymamışlık- İyot Sayısı 8 Sentetik Deterjan ve Sabunun Üretilmesi ve Özellikleri 9 Asetilsalisilik Asit (Aspirin) Sentezi Atıklar LABORATUAR GÜVENLİĞİ VE KURALLARI Sıvı Atıklar: Çözeltileri lavaboya kesinlikle dökmeyin. Atık sıvılar için laboratuarda iki çeşit atık şişesi bulunacaktır. Bunlardan birinin üzerinde Halojenli Sıvı Organik Atık diğerinde Halojensizi Sıvı Organik Atık yazılı etiketler olacaktır. Sıvı atıklarınızı cinslerine gore bu şişelere boşaltın. Ayrıca, laboratuarda cam eşyanın temizlenmesinde kullanılacak atık aseton için ayrı bir damacana olacaktır. Ağır metaller içermeyen sulu çözeltiler genellikle lavaboya dökülebilir. Laboratuarlarda zaman zaman bu konuda gerekli uyarılar yapılacaktır. Eğer herhangi bir şüpheniz varsa asistanınıza danışınız. Katı Atıklar: Bu laboratuarda elde edilecek katı atık maddelerin çoğu toksik olmadığından normal çöp kutularına atılabilir. Elde edilen ürünlerin çoğu asistanınız tarafından toplanacaktır. Ağır metal içeren ve toksik olan katı atıklar laboratuardaki Katı Organik Atık etiketli şişelere atılmalıdır. Laboratuarlarda zaman zaman bu konuda gerekli uyarılar yapılacaktır. Eğer herhangi bir şüpheniz varsa asistanınıza danışınız. Cam Kırıkları: Cam kırıkları laboratuarda size sağlanacak olan özel bir karton kutuya atılmalıdır. Bu kutuya cam kırıklarından başka bir şey atmayınız. Cam Ekipmanın Temizlenmesi 3

4 Yıkama: Kirli cam malzeme ve ekipman her deneyden sonra sabun ve su kullanılarak bir fırça yardımıyla lavabolarda yıkanmalıdır. Eğer sabun ve su ile yıkandıktan sonra cam ekipmanda çözülmeyen bir kalıntı varsa mümkün olann en az miktarda aseton ile çalkalanmalıdır. Bu da sonuç vermezse asistanınıza danışınız. Islak Cam Ekipmanın Kurutulması : Islak cam ekipman dakika boyunca o C da fırında bekletilerek kurutulabilir. DİKKAT: Sıcak cam ekipmanı fırından çıkarırken uygun bir eldiven kullanınız. Eğer cam ekipmanı daha kısa zamanda kurutmanız gerekiyorsa, az miktarda (5 ml kadar) asetonla çalkalayıp asetonu boşalttıktan sonra fırına koyabilirsiniz (5 dakika kadar) veya laboratuar tezgahına baş aşağı şekilde koyup süzülmeye bırakabilirsiniz. Temizlik: Deney sonunda herkes çalıştığı tezgahı, kullandığı cam eşya ve ekipmanları temizlemekle ve çalıştığı alanı tekrar düzenli hale getirmekle yükümlüdür. Aksi halde performans notlarınız bundan etkilenecektir. LABORATUARDA ÇALIŞIRKEN UYULMASI GEREKLİ KURALLAR 1. Laboratuarda her an koruyucu gözlük takılmalıdır. Bu kurala uymayanlardan puan kırılacaktır. 2. Laboratuar önlüğü giyilmelidir. Laboratuar defteri (çizgili harita metot) getirilmelidir (Deney sırasındaki gözlemleri yazacağınız bu defteri her hafta lab dan çıkmadan önce asistanınıza imzalatmanız gereklidir) 3. Laboratuara yiyecek ve içecek hiçbir zaman getirilmez. 4. Her öğrenci acil durum ekipmanının nerede olduğunu ve nasıl kullanıldığını ilk deneye başlamadan once öğrenmelidir. 5. Herhangi bir kimyasala karşı alerjik bir durumunuz varsa derhal asistanınıza bildiriniz. 6. Herkes tarafından kullanılacak kimyasal ve ekipmanları yerlerinden almayınız. 7. Kullanacağınız kimyasalların birçoğu oldukça pahalı olduğundan gerekenden fazla miktarlarda kullanılmamalıdır. Ayrıca, bir kısmı kullanıldıktan sonra artan fazla kısmı şişelerine geri koymayınız. Bu kimyasalların kirlenmesine ve deneylerde yanlış sonuçlar alınmasına neden olabilir. 8. Herhangi bir kimyasalı döktüğünüz takdirde kirlenen alanı derhal temizleyin. Büyük miktarda kimyasal döküldüğü takdirde derhal asistanınızı uyarınız. 9. Kağıt havlunuzu, lateks eldiveninizi ve deterjanınızı getirmekle öğrenciler yükümlüdür. 10. Atıkları ve cam kırıklarını gerektiği gibi bertaraf etmek her öğrencinin sorumluluğu olup, aksi söylenmediği takdirde hiçbirşeyi lavaboya dökmemelisiniz. 11. Yanıcı ve parlayıcı kimyasallarla çalışırken laboratuarın herhangi bir yerinde yanan ateş olmadığından emin olunuz. 12. Laboratuarda kullanacağınız kimyasal ve ekipmanla ilgili tehlikeleri ve dikkat edilmesi gereken hususları bunları kullanmaya başlamadan önce öğreniniz. 13. Laboratuarda ogün yapmanız gerekli olandan başka bir deney yapmanız yasaktır. 14. Herhangi bir kimyasalın cildinizle teması halinde temas eden bölgeyi derhal bol su ve sabunla yıkayınız. 4

5 15. Kimyasal buharlarını solumamak için azami dikkat gösteriniz. 16. Laboratuardan ayrılmadan ellerinizi mutlaka yıkayınız. 5