MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI

Ebat: px
Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI"

Transkript

1 KOCAELİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ KOCAELİ 2006

2 Kurumu : Kocaeli Üniversitesi Kitabın Adı : Malzeme Bilimi I Amaç : Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü için ders notu Yazarı : Baskı Sayısı : İkinci Basım Baskı Tarihi : I. Baskı II. Baskı III. Baskı IV.Baskı Basım Yetkisi : Kocaeli Üniversitesi Yönetim Kurulu nun 03/07/2003 tarih ve 2003/11 no lu toplantısında alınan 7 sıra sayılı karar ile yazarın kendi imkanları ile bastırılmasına oybirliğiyle karar verilmiştir. Yayın No. : Her türlü hakkı saklıdır. Alıntılar kaynak gösterilerek yapılabilir. KOU yetkili organlarının veya yazarının izni olmadan alıntı yapılamaz, kopya edilemez, yeniden basılamaz. Ana metne kadar : 5 sayfa Ana metin : 130 sayfa

3 İÇİNDEKİLER İÇİNDEKİLER İ ÖNSÖZ İİİ İPTAL İPTAL EDİLEN EDİLEN KISIM KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN İPTAL KISIM EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN İPTAL KISIM EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN İPTAL KISIM EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN İPTAL KISIM EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL İPTAL İPTAL EDİLEN EDİLEN EDİLEN KISIM KISIM KISIM İPTAL İPTAL İPTAL EDİLEN EDİLEN EDİLEN KISIM KISIM KISIM İPTAL EDİLEN KISIM İPTAL EDİLEN KISIM IIIIII.. METALOGRAFİ III-1 III.1. METALOGRAFİ TEKNİKLERİ III-1 III.1.1. III.1.2. III.1.3. III.1.4. III.1.5. NUMUNE HAZIRLAMA YÖNTEMİ III-1 NUMUNE HAZIRLAMA III-4 DAĞLAMA VE DAĞLAMA AYRAÇLARI III-10 RENKLİ METALOGRAFİ III-16 MAKRO VE MİKRO İNCELEME III-21 i

4 IIV.. IŞIK MİKROSKOBU IV-1 IV.1. IŞIK MİKROSKOBİSİNDE ESASLAR IV-2 IV.2. DONANIM IV-8 IV.2.1. OBJEKTİF VE OKULAR IV-8 IV.2.2. MERCEK HATALARI IV-9 IV.2.3. AYDINLATMA IV-10 IV.3. KONTRAST OLUŞUMU VE GÖRÜNTÜLEME IV-11 IV.3.1. AYDINLIK ALAN AYDINLATMASI İLE KONTRAST: IV-12 IV.3.2. KARANLIK ALAN AYDINLATMASI İLE KONTRAST: IV-12 IV.3.3. POLARİZE IŞIK KONTRASTI: IV-12 IV.3.4. FAZ KONTRAST YÖNTEMİ: IV-14 IV.3.5. ENTERFERANS KONTRASTI: IV-15 V.. TARAMA ELEKTRON MİKROSKOBU V-1 V.1. ELEKTRON MİKROSKOBİSİNDE ESASLAR V-1 V.2. ELEKTRON-NUMUNE ETKİLEŞİMİ V-2 V.3. OPTİK DÜZENEK VE MERCEK HATALARI V-5 V.4. DONANIM V-10 V.5. KONTRAST OLUŞUMU V-11 V.6. ELEKTRONMETALOGRAFİK UYGULAMALAR V-14 V.6.1. FRAKTOGRAFİK UYGULAMALAR V-14 V.6.2. DİĞER UYGULAMALAR V-19 VII.. GÖRÜNTÜ ANALİZİ VI-1 VI.1. GÖRÜNTÜ ANALİZİNİN TEMELLERİ VI-1 VI.2. GÖRÜNTÜ ANALİZ YÖNTEMLERİ VI-4 VI.3. OTOMATIK GÖRÜNTÜ ANALIZ CIHAZLARI VI-7 VI.4. NUMUNE ALMA VE HAZIRLAMA VI-8 VI.5. MALZEME BİLİMİNDE UYGULAMALARI VI-14 ii

5 ÖNSÖZ Malzeme Bilimlerinde mikrofotografinin oynadığı rol yadsınamaz. Malzemenin kimyasal kompozisyonu sonucu oluşan mikroyapısı ve geçirdiği ısıl işlemlerle mikroyapısal değişimi öncelikle fotografik tekniklerle saptanır. Malzemede mikroyapısal karakterizasyonun önemli bir bölümünü gözümüzle gördüğümüzün ötesinde- yüksek ayırma güçlü görüntüleme oluşturur. Değişik ışık mikroskopları, emisyon mikroskopları, elektron mikroskopları ve alan iyon mikroskobu teknikleri, tamamen malzeme mikroyapısını oluşturan fazların türü, miktarı, şekli, boyutu ve yer dağılımını belirlemeye yöneliktir. Tüm bu oluşumların malzemeden arzulanan özellikleri belirlediğini daima gözönünde tutmak gerekir. Bu ders notları, detaylı olarak ışık mikroskobisi ve tarama elektron mikroskobisi ile yüksek ayırma güçlü görüntüleme teknikleriyle çalışmayı amaçlayan öğrenciler, teknik elemanlar vb. için temel oluşturmak amacıyla hazırlanmıştır. İçerikte konvansiyonel fotoğrafçılık ile hızlı bir gelişim göstererek süratle gelişen dijital görüntüleme teknikleri işlemlenmiştir. Işık mikroskobisi ile tarama elektron mikroskobisinin görüntüleme esasları verilerek ilgili kontrast oluşumları açıklanmış ve örnek görüntüler sunulmuştur. Bu ders notları Prof. Dr. Şadi Karagöz tarafından hazırlanmıştır. Notların hazırlanmasında Bölüm Araştırma Görevlileri olan Ersoy Erişir başta olmak üzere Enbiya Türedi ve Serap Gümüş aktif olarak görev almışlardır. iii

6 METALOGRAFİ III. METALOGRAFİ Malzemelerin tüm fiziksel, kimyasal, elektronik ve mekanik özellikleri, bileşimlerinin yanısıra iç yapıları ile doğrudan ilgilidir. Bu nedenle, üretimde kalite kontrolü, yeni malzemelerin geliştirilmesi, dayanıklılık, hasar ve kazaların nedenini araştırma gibi olaylarla karşılaşıldığında, malzemelerin iç yapısı hakkında bilgi sahibi olmak gerekmektedir. Metallerin mikroyapısını inceleyen bu bilimdalına METALOGRAFİ denir. Metalografik yöntemler ile bir metalin iç yapısında bulunan tanelerin türleri, biçimi ve büyüklüğü ile tek veya çok fazdan oluşumu hakkında bilgi edinilebilir. Malzemelerin iç yapısını incelemek için çeşitli mikroskobik ve mikroskobik olmayan yöntemler mevcuttur. Bunlar, optik, elektronik ve nükleer teknolojideki ilerlemelere paralel olarak gelişmektedir. Mevcut cihazların fonksiyonları her geçen gün biraz daha arttırılmakta veya yepyeni yöntemler ve cihazlar devreye girmektedir. Halen malzemelerin iç yapısını incelemede en fazla kullanılan yöntemlerden biri, numunenin mikroskopta incelenmesidir. Malzemelerin iç yapısını incelemede amaç, malzemede mevcut tanelerin tür, boyut, şekil ve yer dağılımı ile genel olarak yapı kusurlarının (çatlak, porozite, segregasyon, kalıntılar vb.) cinsini ve miktarını saptamaktadır. III.1. METALOGRAFİ TEKNİKLERİ III.1.1. Numune Hazırlama Yöntemi III Numune Alma Metalografik incelemede seçilen numunenin bir değer taşıyabilmesi için bu numunenin gerek fiziksel özellik ve gerekse kimyasal bileşim yönünden esas malzemeyi tam olarak temsil etmesi gerekmektedir. Bu nedenle, numune alınması işin temelidir. Metalografik inceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp, bazı genel prensipler mevcuttur ve yerine göre kişi zeka ve bilgisini kullanır. Örneğin, dövülmüş veya haddelenmiş malzemeden hem enine hem de boyuna kesit incelenmelidir. Bu tavsiye, aynı zamanda amacı metalik olmayan kalıntıların etüdü ve diğer önemli karakteristikleri ortaya çıkaracak çalışmalar için de verilebilir. Dövme ve tavlanmış malzemelerde enine kesit üzerine yapılan inceleme, yüzeyden merkeze doğru yapı farkını ortaya koyar. Dekarbürizasyon veya karbürizasyona uğramış III-1

7 METALOGRAFİ malzemeler için de enine kesit incelemesi şarttır. Ayrıca incelemenin mahiyetine göre esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve kalın yerlerinden, bozuk ve sağlam kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır. Numunenin nereden alınacağı saptandıktan sonra en uygun bir kesici alet ile numune kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taş, çekiçle kırma ve oksiasetilen ile ergitme olabilir. Bazı hallerde bunların birkaçı birden kullanılır. Burada dikkat edilecek nokta, minimum yapı değişmesini sağlayacak yöntemin seçimidir. Bu yöntemlerden her biri, kestikleri yüzeylerden belirli bir derinliğe kadar malzeme iç yapısını değiştirebilir ve bizi yanıltabilirler. Örneğin, oksiasetilenle kesilen yüzeydeki metal sıvı hale geçer ve katılaşır. Dolayısıyla yüzeydeki yapı tamamen değiştiği gibi, sıcaklığın etkisiyle de dıştan içe doğru tane yapısında da değişiklik meydana gelebilir. Testere, kesici taş, torna vb. aletler aynı zamanda metali ısıttıklarından, soğuk işlemle birlikte, ısının etkisiyle de iç yapı değişebilmektedir. Numune almak için, oksiasetilenle kesme dışındaki yöntemlerde kesme işini yavaş yaparak ve keserken su ile soğutmak suretiyle numune yapısını değiştiren etkenler giderilebilir. Plastik şekil değiştirme sorunu, numune yüzeyinin kademeli zımparalanması ile ortadan kalkar. Oksiasetilenle kesme ancak büyük parçaların kitleden çıkarılmasında kullanılır, hiçbir zaman esas numunenin kesiminde kullanılmamalıdır. Prensip olarak, numuneyi alırken yüzeyde en az plastik şekil değiştiren ve en az ısı meydana getiren kesme yöntemi seçilmelidir. Çünkü bütün gayretler, orjinal malzeme iç yapısının mikroskop altında görülebilmesi içindir. Numune eğer elle parlatılacaksa, rahatça tutulabilecek büyüklükte, kalıba (bakalite) alınacaksa çapı 25 mm den ve boyu 20 mm den büyük olmayacak şekilde kesilmelidir. Metalografi laboratuvarlarında genellikle su sirkülasyonlu, abrasiv (=aşındırıcı) diskli kesme tezgahları kullanılmaktadır. Bu makineler çeşitli boyutta olup kesilecek malzemeye göre kesme diski seçilmelidir. Kesme diskleri, Al 2 O 3, SiC, elmas gibi aşındırıcıların uygun bir bağlayıcı ile preslenmesi sonucu elde edilir. Özel olarak imal edilen hassas kesme tezgahlarında ise elmas içerikli kesici disk kullanılır ve kesme hızı istenildiği gibi ayarlanır (yavaş kesme). Bu tür kesme cihazlarında kesmeden kaynaklanan deformasyon miktarı minimumdur ve genellikle elektron mikrokobuna numune hazırlamada veya küçük numuneleri kesmede kullanılmaktadır. III Kalıplama İncelenecek numuneler şayet küçük veya biçimsiz şekilli ise zımparalama ve parlatma esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle kalıplanır (Şekil 3.1a). Aynı amaçla bazen metal kelepçeler de kullanılır. Tel, saç v.b numuneler kelepçelere tutturularak parlatma yapılabilir (Şekil 3.1b). Bu yöntem pratik olmakla beraber parlatma kalitesi açısından tavsiye edilmez. Diğer taraftan, otomatik parlatma cihazları için Şekil 3.1. a) Kalıplanmış numune, b) kelepçelerle tutturulmuş numune. III-2

8 METALOGRAFİ standart boyutta numune kullanılması sözkonusudur. Bu durumda numuneleri kalıplamak, çok sayıdaki numunelerin kolayca kodlanarak tasnifinde kolaylık sağlamaktadır. Numuneyi kalıplamanın diğer önemli bir nedeni de zımparalama ve parlatma esnasında temizliğin kolayca sağlanmasıdır. Numunenin yan yüzeylerinin pürüzlü olması nedeniyle parlatma esnasında aşındırıcı (abrasiv) tozları tutar ve numune ne kadar yıkanırsa yıkansın yine bir miktar abrasiv üzerinde kalır. Bu abrasivler bir sonraki parlatma kademesinde dökülerek numunenin yüzeyinde çizik meydana getirir. Halbuki kalıplanmış, örneğin bakalite alınmış bir numunede bu tozlar bakalite yapışır ve yıkama ile kolayca bakaliti terkederler. Bu önemli nokta, özellikle parlatılması güç yumuşak malzemelerde, örneğin tek fazlı yapılarda, saf bakır, aluminyum ve magnezyum gibi metallerin parlatılmasında göz önüne alınmalıdır. Numuneyi kalıplarken iki farklı yöntemden biri uygulanabilir. Bunlar, - Sıcakta ve basınç altında (compression) - Soğukta (cold moulding) olabilir. Numuneyi sıcak ve basınç altında kalıplama genellikle daha yoğun olarak uygulanır. Bu yöntemde kullanılan malzeme genellikle plastik karakterde tozlardır. Basınç ve sıcaklığın etkisi ile tozlar birbirine tamamen kaynaşarak numunenin etrafını sarar. Seçilen plastik malzemenin aynı zamanda dağlama reaktifinden etkilenmemesi gerekmektedir. Bu özelliklere sahip piyasada pek çok malzeme mevcuttur. Kalıplamada kullanılan malzemelerden en çok kullanılanı bakalit, lusit, tenit ve tronsoptik gibi sentetik termoplastik malzemelerdir. Kalıplama preslerinde uygulanan basınç ve sıcaklık, ergime noktası düşük kalay, kurşun gibi yumuşak metalleri deforme edeceğinden bu yöntem uygulanmaz. Bunun yerine soğuk kalıplama yöntemi uygulanır. Bu yöntemde kullanılan malzemeler polyester, epoksi ve akriliktir. Polyester katılaştığında tamamen saydam, epoksi yarı- saydam ve akrilik opak görünüştedir. Her üç malzeme de iki bileşenden ibaret olup bunlardan biri resin, diğeri ise sertleştiricidir. Her iki bileşen belirli oranlarda karıştırıldıktan sonra numuneyi ihtiva eden kalıba dökülür. Karışım oda sıcaklığında egzotermik polimerizasyona uğrayarak bir süre sonra katılaşır. Kalıp istenilen büyüklükte olabilir ve dolayısıyla bu yöntemde bir kaç küçük numuneyi bir arada kalıplamak mümkündür. Katılaşma süresi, kullanılan malzemeye bağlı olarak 20 dakika ile 24 saat arasında değişmektedir. Bu süreyi kısaltmak için dökümler düşük sıcaklıkta bir fırında tutulabilir (fırın sıcaklığının numuneyi etkilememesi gerekir). Katılaşma tamamlandıktan sonra esnek plastik kalıp, katılaşan kitleden kolayca sıyrılır. Sıcak veya soğukta kalıplamadan önce numuneleri zımpara taşına tutarak kesme esnasında oluşan metal çaprakları temizlenmelidir. Ayrıca kaba zımpalama da tavsiye edilir. Elektrolitik parlatma için numunelerin iletken bir kitleye gömülmesi gerekir. Bu durumda genellikle termoset veya termoplastik malzemeye iletkenliği sağlayacak miktarda bakır, gümüş veya demir tozlar ilave edilir. Numunenin ince kenar bölgesini incelemek için seçilen bir açı ile numunenin eğik kesiti alınıp hazırlanır (Şekil 3.2). Plastik şekillendirilmiş numunelerde, numune yüzeyi şekillendirme yönüne göre veya şekillendirme yönüne dik olarak hazırlanabilir. Birinci durumda boyuna kesit, ikinci durumda da enine kesit söz konusudur. Şekil 3.2. Eğik kesiti alınan numunenin ince kenar bölgesinin incelenme yüzeyi. III-3

9 METALOGRAFİ Boyuna kesit, tanelerin şekillendirme kuvveti ve bunların uzunlukları, şekillendirme dağılımı ile kalıntı satırları ve olası karbür bantları hakkında bilgi vermektedir. Enine kesit ise tanelerin enine boyutları ve fazlar hakkında bilgi vermektedir. Ayrıca kalıntıların kalitatif ve kantitatif olarak incelenmesini sağlamaktadır (Şekil 3.3). Numune Yüzeyi Şekil 3.3. Bir numuneden alınan boyuna ve enine kesit. III Numunenin Kodlanması Şayet numune sayısı fazla ise bunları birbirine karıştırmamak için numunelerin kodlanması gerekir. Kodlama genellikle kalıplanmış numunelerin arka yüzeyine titreşimli kalemle yapılır. III.1.2. Numune Hazırlama III Parlatma Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra mikroskobik inceleme için parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademeleri içerir. Her kademede, bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı kullanılır ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma indirilir. Numunelerin parlatılmasındaki başarı, parlatılacak malzemeye uygun yöntem ve aşındırıcının seçimine bağlıdır. Parlatma Araçları 1. Aşındırıcılar Aşındırıcıların tane büyüklüğü, mesh veya mikrometre cinsinden belirtilir. Zımparalar genellikle zımpara numarası ile ifade edilir. Silisyum Karbür (SiC) Sentetik aşındırıcı olup, kum ve kokdan elde edilir. Mohs sertliği 9,5 dir ve hegzagonal yapıdadır. SiC taneleri hem toz, hem de kağıt veya kumaş üzerine bir bağlayıcı ile sabitlenerek zımpara şeklinde kullanılır. Zımpara Kağıdı Zımparalar yukarıda belirtildiği gibi SiC taneleri veya genellikle doğal %55-75 Al 2 O 3 (korindon) ve magnetit tozu ihtiva ederler. Bazen korindon yerine boksitin elektrikli fırında işlemlenmesinden elde edilen alumina (Al 2 O 3 ) da kullanılır. 800 veya 0000 (4/0) numara zımpara kağıdı çok ince olduğundan her zaman kullanılamaz. Diğer zımpara kağıtları da numunenin cinsine göre seçilir. Tablo 3.1 de zımpara kağıtlarının bir sınıflandırması yeralmaktadır. III-4

10 METALOGRAFİ Tablo 3.1. Zımpara kağıtlarının sınıflandırması. Zımpara Tane No.'su Uzun Yazılış Sekli Kısaltılmış Şekli Kaba ve Nihai Parlatmada Kullanılan Aşındırıcılar /0 2/0 3/0 4/0 Mikron Cinsinden Tane Boyutu Kaba ve nihai parlatma için genellikle AI 2 O 3, Cr 2 O 3, MgO, Fe 2 O 3 veya elmas tozu gibi aşındırıcılar kullanılır. Bunlardan elmas tozu, macun veya sprey şeklinde, diğerleri ise toz veya damıtık su ile süspansiyon halinde kullanılır. Parlatılan numune eğer sudan etkileniyorsa bu durumda etilen, glikol, alkol, kerosen veya gliserin kullanılır. MgO, Mg, Al ve alaşımlarının parlatılmasında nihai parlatma kademesinde tavsiye edilir. Parlatmada kullanılacak MgO in içerisinde suda çözünen diğer alkaliler numune yüzeyinde leke bırakır ve numune ile kimyasal reaksiyona girerler. Diğer taraftan MgO, yavaşça su ile reaksiyona girerek zamanla magnezyum hidroksit oluşur. Bu da havadaki veya musluktaki CO 2 ile birleşerek karbonat haline dönüşür ve parlatma diskinin üzerinde tortulaşır. Bu durumda parlatma kumaşı ya tamamen değiştirilmeli, ya da % 2 HCI solüsyonunda iyice yıkanmalıdır. Tablo 3.2 de aşındırıcıların numune hazırlamadaki kullanım alanları ve Tablo 3.3 de sertlik değerleri verilmiştir. Tablo 3.2. Aşındırıcıların numune hazırlamada kullanım alanları. İnce Zımparalama Kaba Parlatma Nihai Parlatma Abrasiv Elmas Fe 2 O 3 C 2 O 3 Mg0 SiC Al 2 O 3 B 4 C III-5

11 METALOGRAFİ Tablo 3.3. Aşındırıcı olarak kullanılan bazı seramiklerin sertlik değerleri. Sertlik Malzeme Vickers Knoop (kg/mm 2 ) (kg/mm 2 ) Mohs Elmas B 4 C SiC Al 2 O Cr 2 O MgO Fe 2 O Parlatma Diskleri Çapları 8 10 inç olup, pirinç, bronz veya sert plastikten yapılır. Genellikle birkaç tanesi beraberce bir parlatma seti meydana getirirler. Aluminyum, magnezyum ve alaşımlarının parlatılmasında aluminyumca zengin alaşımlardan yapılmış diskler kullanılır. Parlatma disklerinin hızları devir/dak. arasında değişir. Yüksek devir, kaba parlatma kademesinde kullanılır. Disklerin üzeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine göre sert çuha, flanel, naylon, poplin, koton kadife gibi parlatma kumaşları ile kaplanır. Parlatma kumaşlarında aranılan özellikler, dokularının sık ve homojen olmasıdır. Parlatma disklerinden zımparalama kademesinde de yararlanılmaktadır. Bu durumda disklerin üzerine kendiliğinden yapışan zımparalama kağıdı sabitlenir. Mekanik Parlatma Tekniği Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olmaktadır. Numuneyi orjinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğramış yüzey tabakasının ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır. Bu iş başlıca dört kademede yapılır: Kaba zımparalama kademesi İnce zımparalama kademesi Kaba parlatma kademesi Nihai parlatma kademesi Bakalite alınacak numunede kaba zımparalama kademesi, numuneyi bakalite almadan önce yapılmalıdır. Kaba Zımparalama Kademesi Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma kademeleri için gerekli düz yüzeyi elde etmektir. Bu işlemde numune önce numune taşına tutulur. Böylece numunedeki çapaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan kaldırılmış olur. Arkasından, sırayla 80 ve 150 no.lu zımpara ile zımparalanır. Genellikle bu zımparalar, kayış şeklinde üretilmiş olup iki kasnak vasıtasıyla motor gücü ile döndürülür. Kaba zımparalamada özellikle döner zımpara kullanılıyorsa dikkat edillecek husus, numunenin ısınmasını önlemektir. Bunun için zaman zaman soğuk suya tutulmalıdır. Parlatma kumaşlarının yırtılmasını önlemek için numunedeki (bakalitin) keskin köşe ve kenarlar da bu kademede kaldırılmalıdır. III-6

12 METALOGRAFİ İnce Zımparalama Kademesi Bu kademede 240, 320, 400, 600 no.lu zımparalar kulanılır. Mekanik parlatmada numune elle tutulur ve zımpara kağıda fazla bastırılmadan zımparalanır. Bir zımparadan diğerine geçileceği zaman, bir önceki zımpara tanelerinin, kendisinden daha ince taneli olan zımparaya geçmesini önlemek açısından el ve numune iyice yıkanmalıdır. Bu kademede, çatlak ve porozite içeren numunede bu bölgelere yerleşen zımpara tanelerinin numuneden yıkama ile uzaklaştırılması mümkün değildir. Bu durumda numunenin ultrasonik temizleyicide temizlenmesi gerekir. İnce zımparalama kademesi genellikle yaş yapılır. Bu işlemin numunenin ısınmasını önlemenin yanısıra diğer bazı yararları vardır. Sıvı ortam, numune yüzeyi ile zımpara arasında daha homojen bir temas sağlar. Diğer taraftan sıvı, zımpara abrasivlerini bir arada tutarak etrafa dağılmalarına engel olur. Numunenin karakteristiklerine bağlı olarak zımparalama esnasında bazen su yerine daha yüksek viskozitesi olan sıvılar da kullanılabilir. Pratikte bir zımparadan diğerine geçildiğinde, numune 90 çevrilerek bir evvelki zımparalama yönüne dik olarak zımparalanır. Bu nokta zımparalama süresinin tesbiti bakımından önemlidir. Şöyle ki belirli bir zımpara ile zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen çiziklerin tamamen yok edinceye kadar geçen sürenin iki katı kadardır. Zımparalama esnasında numune yüzeyinde oluşan çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama ile ortadan kalkar. Bunun için her zımparalama kademesi sonunda numune gözle kontrol edilmelidir. Zımparalama esnasında oluşan çiziklerin derinliği ve deformasyon tabakasının kalınlığı, numunenin sertliğinin yanısıra zımparadaki aşındırıcının tane boyutu ile doğrudan ilgilidir. Numune zımparalanırken değişik bastırma yükünden kaynaklanan farklı eğik yüzeylerin oluşmasına meydan verilmemelidir. Bu durum, dağlama ve mikroskopta etüd sırasındaki bazı büyütme kademelerinde görüntü netliğini ayarlamayı güçleştirir. Kaba ve Nihai Parlatma Kademesi Her iki kademede numune, parlatma disklerine tabi tutulur. Disklerin üzeri parlatılacak numune için tavsiye edilen kumaşlarla kaplanır. Kaba parlatma kademesinde genellikle çadır bezi gibi tüysüz kumaşlar seçilirken, nihai parlatma kademesinde kısa tüylü kumaşlar tercih edilir. Genellikle bu kademede kullanılan aşındırıcılar sırasıyla x-alumina ( m) ve aluminadır (0,05 m). Her ikisi de damıtık su ile süspansiyon şeklinde kullanılır. Numune parlatma diskine tutulur ve alumina solusyonu parlatma kumaşına tatbik edilir. Burada dikkat edilecek nokta, parlatma kumaşının nem derecesidir. Minimum nem miktarı, numune parlatma diskinden uzaklaştırıldığında havada 1-5 saniye içerisinde hemen kurumasına tekabül eder. Nem miktarının daha az olması, numune yüzeyinde lekelenmeye yol açar. Bu nedenle parlatma kumaşının kurumasına meydan verilmeksizin zaman zaman aşındırıcı süspansiyon kullanılmalıdır. Aşırı nem de parlatma süresini uzatır ve oyuklanmaya yol açar. Kumaşta yeterli miktarda aşındırıcı olup olmadığı numunenin yüzeyine bakılarak anlaşılır. Yüzeyde ince opak bir tabaka mevcutsa aşındırıcı miktarı yeterlidir. Numuneyi diske tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune diskin dönme yönüne ters yönde hareket ettirilmeli, ayrıca diskin merkezinden dışa doğru ileri-geri gezdirilmelidir. Böylece aşındırıcının disk yüzeyine homojen bir şekilde dağılımı ile parlatma kumaşının homojen yıpranmasını sağlanır. Numuneyi hareket ettirmenin diğer bir avantajı da özellikle kalıntı ve ince çökelti fazı içeren numunelerde görülen ve yönlenmiş parlatmadan kaynaklanan kuyruklu yıldız görünümünün önlenmesidir. III-7

13 METALOGRAFİ İki parlatma kademesi arasında ve nihai zımparalamada olduğu gibi numune bol su ile yıkanmalıdır. Parlatma işlemi sonunda diskler mutlaka üstü kapalı konumda (toz etkisi!) tutulmalıdır. Yırtık kumaşlı diskler kesinlikle kullanılmamalıdır. Başarılı parlatma işleminde, nihai parlatma kademesinden sonra numunenin yüzeyi ayna gibi görünür. Bununla beraber göz aldanmasına engel olmak amacıyla numunenin mikroyapı fotoğrafı çekilecekse parlatmanın yeterli olup olmadığı, numunenin mikroskopta 100x büyütmede incelenmesi ile anlaşılabilir. Eğer numune dağlanmadan önce mikroskopta incelenecekse, alkolle yıkanır ve hava akımında kurutulur. Bu esnada parlatılan yüzeyin çizilmesine, parmak, su vb. iz lekelerinin meydana gelmemesine özen gösterilmelidir. Bu nokta, bir sonraki dağlama kademesinde, dağlama reaktifinin numune yüzeyine homojen etkisi bakımından önem taşımaktadır. Kaba parlatma esnasında numunenin bastırılması yararlıdır. Bastırılma nihai parlatmada tedricen azaltılmalıdır. Uzun süreli zımparalama, kaba ve nihai parlatma ikinci fazın dökülmesine yol açabilir. Otomatik Parlatma Kısa zamanda, çok sayıda numune parlatma gerektiren laboratuvarlarda parlatma genellikle otomatik olarak yapılır. Bazı hallerde ise numunenin özellikleri nedeniyle parlatma işlemi elde yapılamaz ve bu durumda otomatik parlatma cihazlarından yararlanılır (örneğin, radyoaktif nımunelerin parlatılması gibi). Diğer taraftan, kimyasal parlatma gibi özel ortamlarda parlatma gerektiren hallerde yine otomatik parlatma cihazlarının seçiminde numune çeşidi ile iş hacmi esas alınır. Vibrasyonlu parlatma cihazı da bir çeşit otomatik parlatma cihazıdır. Burada numune tablası parlatma kumaşı ile kaplanır ve kumaş aşındırıcı (α veya γ-alumina) ihtiva eden süspansiyonla kaplıdır. Numunelerin zımparalanmış yüzeyleri kumaşa temas edecek şekilde tablaya yerleştirilir. Cihaz çalıştırıldığında tablanın hareketi sayesinde numuneler hareket eder. Belirli bir süre sonunda numunelerin tümü aynı anda parlatılmış olur. Bu cihazda parlatma, ancak aynı cins numunelerin parlatılması halinde başarılıdır. Aksi halde numuneler arasındaki iyon alışverişi, numunelerin yüzeyinin bozulmasına (oyuklanmaya) neden olur. Vibrasyonla parlatmada yüzey deformasyonu meydana gelmez. Kalıntı ve gevrek fazların dökülme olasılığı çok azdır. Elmasla Parlatma Elmasın çok sert veya yumuşak ve sert fazı bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin parlatılmasında kaba zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok başarılı neticeler vermektedir. Bu tür numuneler normal yöntemlerle parlatıldığında parlatma süreci çok uzamakta ve bu da özellikle kalıntı fazın dökülmesine neden olmaktadır. Elmasla parlatmanın diğer bir üstünlüğü de parlatma süresi kısaldığından numune yüzeyinde meydana gelen deformasyon tabakasının minimuma inmesidir. Elmasla parlatma, seramik malzemelerde de başarı ile uygulanmaktadır. Aşındırıcı olarak elmas tozlarının boyutu 15 μm ile 0.25 μm arasında değişmektedir ve piyasada macun veya sprey şeklinde bulunmaktadır. Elmas macunları genellikle şırınga içerisinde saklanır ve kullanılacağı zaman parlatma diskinin üzerine bir miktar sıkılır. Parlatma sıvısı olarak da düşük vizkoziteli metalografi yağı (karbon tetraklorür gibi) kullanılır. Bu sıvı, elmas taneciklerinin disk yüzeyi üzerinde homojen dağılımını sağlar. Elmas spreylerinde elmas tozları ile metalografi yağı birarada bulunur ve parlatma esnasında sprey parlatma diskine sıkılır. III-8

14 METALOGRAFİ Elektrolitik Parlatma 600 nolu zımpara ile zımparalanmış numune elektrolitik parlatma için yeterli olduğundan, mekanik parlatmadaki kaba ve nihai parlatma kademeleri ortadan kalkmakta ve bu esnada numune de dağlanmış olmaktadır. Bu nedenle elektrolitik parlatma yöntemi zamandan tasarruf sağlar ve ekonomiktir. Kaba ve nihai parlatma kademelerinin ortadan kaldırılması, aynı zamanda numunelerde bu kademelerin meydana getireceği yüzey distorsiyonunu önler. Böylece, dağlama ve parlatma işlemlerinin tekrarlanmasına gerek kalmaz. Bu özelliğinden dolayı elektrolitik parlatma, özellikle yumuşak malzemelerde, tek fazlı alaşımlarda, örneğin paslanmaz çeliklerde, mekanik parlatmaya kıyasla daha başarılıdır. Ayrıca kolayca işlem sertleşmesi gösteren malzemelerin bu yöntemle parlatılması yerinde olur. Yöntemin başlıca sakıncaları ise metalik olmayan kalıntıların elektrolit ile kimyasal reaksiyona uğrayarak kısmen veya tamamen çözünerek ortadan kalkmasıdır. Bu durum özellikle saf aluminyum alaşımları ve çeliklerde görülür. Buna ilaveten metaller arası bileşenlerde, örneğin çelikde sementit fazı, parlatmadan sonra farklı yapıdaki bileşenlerin farklı çözünme hızları nedeniyle topografik bir yüzey meydana gelebilir; bu durum özellikle yüksek büyütmelerdeki mikrokopik etütler için sakıncalıdır. Elektrolit parlatma oldukça basit, fakat deneyim isteyen bir iştir (İlgili techizat ve elektrokimyasal detaylar A Elektrolitik Dağlama Bölümünde açıklanacaktır). Zımparalama sonrası numune anot olarak techizata yerleştirilir. Dağlama ayracı olarak kullanılan elektrolitler, elektroliz banyosu içerisinde parlatılacak numunenin metal iyonlarının ve kompleks bileşiklerinin çözülebileceği iletken çözeltilerdir. Elektrolit seçimi, parlatılacak numunen kimyasal bileşimine ve mikroyapısına bağlıdır. Genelde tek fazlı Al- ve Cu- alaşımları ve bazı çelikler için de elektrolit olarak kullanılan yaklaşık % 40 lık Ortofosfor asidin sulu bir çözeltisidir. Çok amaçlı ve başarılı bir kullanım için de örneğin sulu Perklor-Asetikasit çözeltileri gibi Perklorik asit kökenli elektrolitler kullanılmaktadır. Her zımparalama ve parlatma kademelerinden sonra numunenin mutlak suretle önce su ile sonra da alkol ile yıkanması ve fön ile kurutulması gerekir. Parlatılmış Numunenin Sağladığı Faydalar Parlatılmış numunede, metal ile metal olmayan kalıntıların çeşitleri, büyüklükleri ve miktarları, Parlatılmış çelik numunelerde mangan sülfürler, silikatlar ve oksitler, Parlatılmış gri dökme demir numunelerinde grafitler, Parlatılmış bakır numunelerinde bakıroksitler, Parlatılmış kurşun bronzlarında kurşunlar Parlatılmış Al-Si-Alaşımlarında Si-kristalleri, Parlatılmış numunede mikro çatlaklar ve mikro poroziteler gibi mikro hatalar teşhis edilebilmektedir. Kalıntıların, grafitlerin, mikro çatlakların ve porozitelerin değerlendirmeleri (örneğin görüntü analizi teknikleri ile), dağlanmış numuneden ziyade parlatılmış numune üzerinde yapılması gerekir. III-9

15 METALOGRAFİ III.1.3. Dağlama ve Dağlama Ayraçları Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu kez parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme Kimyasal Dağlama veya kısaca Dağlama denilmektedir. Dağlama ile parlatma sonucunda görülemeyen mikroyapı elemanları açığa çıkmaktadır. Dağlama, ayrıca fazların cinsini tayin etmede, dislokasyonların yerlerini belirlemede (etch pitting) ve yönlenme etütlerinde kullanılır. Nihai parlatmadan çıkan numunede -gösterilen bütün ihtimama rağmen- kaçınılmaz olarak parlatılan yüzeyde soğuk işlenmiş bir tabaka bulunmaktadır. Bu tabaka başlıca iki kısımdır; üst tabakanın serbest enerjisi alt tabakaya kıyasla daha fazladır. Bu nedenle ilk dağlama işlemi sonunda üst tabaka kolayca reaktifin etkisi ile ortadan kalkar ve yüzeyde alt tabaka kalır. Bu durumda mikrokopik etüd yapıldığında orjinal yapıya benzemeyen bir yapı görülür. Bu tabakayı ortadan kaldırmak için parlatma ve dağlama işlemi bir daha tekrarlanmalıdır. Genel olarak parlatma ve dağlama işlemlerinin üç defa tekrarı, bu tabakanın tamamen ortadan kalkması için yeterlidir. Bu tabakanın mevcudiyeti ve kalınlığı, numunenin yapısına, uygulanan parlatma yöntemine, numunenin parlatılması esnasında uygulanan basma kuvvetine, parlatmada kullanılan aşındırıcının karakterine bağlıdır. Tablo 3.4 te kimyasal dağlamada kullanılan yöntemler özetlenmiştir. Tablo 3.4. Kimyasal dağlama yöntemleri. YÖNTEM TANIM VE ÖNERİLER Daldırma Damlatma Yıkama Alternatif Daldırma Silme Temperleme Sıcak Dağlama Çifte Dağlama Tesbit Dağlaması Elektrolitik Dağlama Numune dağlama reaktifine daldırılır. Dağlama reaktifinden bir kaç damla numunenin yüzeyine damlatılır. Çok pahalı reaktiflerde kullanılır. Numunenin yüzeyi dağlama reaktifi ile çalkalanır.genellikle büyük numunelerde kullanılır. Numune alternatif olarak iki farklı dağlama reaktifine daldırılır. İkinci dağlamada, birinci dağlama sonucu bozulan tabakalar çözünür. Numunenin yüzeyi dağlama reaktifine batırılmış pamuk veya bezle silinir. Silme esnasında reaksiyona giren yüzey tabakası ortadan kalkar. Numune ısıtılır. Faz yapısına göre renklenmeler meydana gelir. Genellikle numune ısıtılmış reaktifin içerisine daldırılır. Farklı fazlar, farklı reaktiflere karşı duyarlı olduğunda kullanılır. Belirli fazların tayini için özel reaktiflerin kullanılması. Numune elektrolitik içerisinde anot durumundadır. Dağlama için belirli bir akım yoğunluğu ve voltajın uygulması gerek Dağlama Ayraçları Genellikle metalografik numunenin dağlanmasında kullanılan reaktifler su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde, organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi ile elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktivileri ve genel davranışları; hidrojen iyonu konsantrasyonuna, hidroksit iyonu konsantrasyonuna veya reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır. III-10

16 METALOGRAFİ Tablo 3.5. Bazı dağlama ayraçları. MAKRO DAĞLAMA AYRAÇLARI Adler Ayracı 3 g Cu-Amonyumklorür 25 ml Destile Su çözündükten sonra eklenecekler; 50 ml HCl (%37) 15 g Fe 3 C Heyn Ayracı 90 g Cu-Amonyumklorür 1 lt Destile Su Oberhoffer Ayracı 30 g Fe 3 C 1 g Cu 2 Cl 0.5 g Sn 2 Cl 50 cm 3 HCl 500 cm 3 Etil alkol 500 cm 3 Destile su Fry Ayracı 90 g Cu 2 Cl 120 ml HCl 100 ml Destile su Marble Ayracı 4 g CuSO 4 20 ml HCl 20 ml Destile su MİKRODAĞLAMA AYRAÇLARI Standart Nital Ayracı 100 ml Etil alkol 3 ml HNO 3 Pikral Ayracı 100 ml Etil alkol 3 ml Pikrik asit TANE SINIRLARINI İNCELEMEK İÇİN V2A Ayracı 100 ml HCl 10 ml NHNO ml Destile su sonradan birkaç damla Sparbeize eklenir Ksilol-Pikrol Ayracı 100 ml Doygun sulu pikrikasit çöz. 10 ml Xylol 5 ml Mirasol 0.5 ml HCl RENKLİ DAĞLAMA Beraha Ayracı 50 ml HF 800 ml Destile su 400 ml HCl sonradan 1 g Potasyumdisülfür eklenir III-11

17 METALOGRAFİ Her malzeme için uygun bir reaktif gereklidir. Demir, çelik, alaşımlı çelik, demir-dışı metal ve alaşımlarında kullanılan bazı dağlama reaktifleri (KOÜMET laboratuvarlarında genel olarak kullanılan) Tablo 3.5 te verilmiştir. Dağlama reaktiflerinin taze olarak hazırlanması ve bekletilmeden kullanılması daima tavsiye edilir. III Kimyasal Dağlama Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru selektif olarak çözündürmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların veya tek fazlı alaşımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiş tanelerin dağlama reaktifi içinde çözünme miktarları şüphesiz farklıdır. Bu prensipe dayanan dağlama mekanizması aşağıda iki farklı durum için ele alınmıştır: Çok Fazlı Alaşımlarda: Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması (Şekil 3.4) elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri (fazlar) arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla anodik veya elektropozitifdir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar. Katodik veya elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan dağlama esnasında herhanği bir değişikliğe uğramaz. Anodik ve katodik bileşenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın genellikle kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için yeterli büyüklüktedir. Bu durum aşırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli kontrol gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda sözkonusu potansiyel farkının olmayışı nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere göre tane sınırları hariç daha zor dağlanırlar. Dağlama esnasında anodik fazın öncelikle çözünmesinden dolayı iki fazlı alaşımlarda bu faz, parlatılmış yüzeyde veya hiç olmazsa anot-katot fazı arasında bir dereceye kadar çukurlaşma meydana getirir ve mikroskopta incelendiğinde ışınları yansıttığından çözünen bu faz karanlık (koyu gri-siyah) görülür. Katotik faz ise dağlamadan etkilenmediğinden ışınları ayna gibi yansıtır ve mikroskopta parlak (açık gri-beyaz) görülür. Gerekli dağlama sürecinden daha uzun süre dağlamaya devam edilirse evvelce elektronegatif karakterde olan faz, elektropozitif fazın bütün özelliklerini sahip olabilir. Bu duruma Aşırı Dağlama denir. Böylece bir numune aşırı dağlamanın yüzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar nihai parlatma diskine tutulur ve sonra dağlanır. Şekil 3.4. Çok fazlı yapılardaki dağlama mekanizması. III-12

18 METALOGRAFİ Genellikle, dağlama reaktiflerinin numune yüzeyine uygulanması, numuneyi reaktife daldırma veya reaktife daldırılmış pamukla numune yüzeyinin silinmesi şeklinde olur. Reaktifin uygulanma şekli genel olarak kullanılan reaktifin cinsine ve dağlanacak numuneye bağlıdır. Hangi yöntemle dağlanırsa dağlansın, dağlama reaktifinin yüzeye üniform bir şekilde etki edebilmesi için numune yüzeyinin temiz ve lekesiz olması gerekir. Saf Metaller ve Tek Fazlı Alaşımlarda: Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar ve tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı genellikle o kadar belirsizdir ki dağlamanın etkisi olsa bile bu çok küçüktür. Saf bir metal veya tek fazlı alaşımın dağlanması, bir reaktif tarafından metalin kimyasal olarak çözünmesidir. Öyle ki her tane parlatılmış numunenin yüzeyine kıyasla yönlenmesiyle ilişkili bir hızda çözünür. Netice olarak yapı tek fazlı olmasına rağmen mikroskopta aynı yöndeki taneler aynı parlaklıkta, farklı yöndeki taneler de farklı koyulukta görünürler. Bu olaya yönlenmiş tane parlaklığı adı verilir. Özellikle uzun süre dağlama sonunda kolayca bu durum farkedilir. Tane sınırları atomik seviyede kusurlu bölgeler olduğundan tanenin iç kısmına kıyasla daha yüksek enerjiye sahiptir ve bu nedenle öncelikle çözünerek vadiler oluşur. Bu vadilerdeki ışınların dağılması sonucu tane sınırları optik mikroskopta ince ve karanlık hatlar halinde görülür (Şekil 3.5). III Elektrolitik Dağlama Elektrolitik parlatma ve dağlama için kullanılan cihaz Şekil 3.6 da gösterilmiştir. Cihaz basit bir elektrolitik hücredir. Görüldüğü gibi elektrolitik sıvı içersinde bir katot-anot düzeneği bulunmaktadır. Katot olarak genelde paslanmaz çelik, anot olarak ise parlatma ve dağlama işlemini gerçekleştireceğimiz numune alınır. Elektrolitik dağlamada, elektrolitik parlatma solüsyonları kullanılır. Elektrolitik olarak parlatılan numunenin elektrolitik dağlanması için parlatma sonunda uygulanan voltaj, parlatmada kullanılan voltajın yaklaşık olarak onda birine indirilir ve bu seviyede birkaç saniye kadar tutulur. Dislokasyon gibi belirli yapı karakteristiklerini açığa çıkarmak için elektrolitik olarak parlatılmış ve dağlanmış yüzey en iyi sonuç alma açısından genellikle tercih edilmektedir. Şekil 3.5. a) b) Tane sınırlarında; a) dağlama sonucu vadi oluşumu ve b) mikroskopta görünümü. Şekil 3.6. Elektrolitik parlatma düzeneği. III-13

19 METALOGRAFİ Elektrolitik dağlamada uygulanan potansiyel, kimyasal çözeltide oksitleyicinin yerine geçer. Bu nedenle elektrolitik dağlama solüsyonları bileşim yönünden oldukça basit olup asidik, bazik veya tuzlu çözeltilerdir. Rahat çözünen hidroksit-kompleksi oluşturan metallerde bazik, siyanür-kompleksleri oluşturan metallerde ise siyankalik banyolar kullanılır. Numune, genellikle anottur, fakat birkaç katodik dağlama solüsyonu da geliştirilmiştir. Dağlama işleminde genellikle doğru akım kullanılır ve dağlama, uygulanan voltajla dağlama süresini değiştirerek kontrol edilir. Elektrolitik dağlama, özellikle paslanmaz çeliklerin dağlanmasında, kimyasal dağlanmaya kıyasla üstün olduğu için tercih edilir. Elekrolitik hücreler uygun doğru akım kaynağıyla Şekil 3.7 de verilen ve idealize olarak çizilmiş uygulanan gerilim ile akım yoğunluğu ilişkisini gösterir. Buna akım yoğunluğupotansiyel (gerilim) eğrisi adı verilir. Tipik bir eğri 4 kısımdan oluşur: 1. A ve B noktaları arasında anot malzemesi, yani numune elektron (e) vererek direkt çözünür: Me Me e Aynı zamanda anot yüzeyinde yüksek metal iyonu konsantrasyonlu bir tabaka oluşur. Bu kısım elektrolitik dağlama (elektrokimyasal dağlama olarak da adlandırılır) bölgesidir. Elektrolitik dağlamayı arzulanan korozyon olarak tanımlamak gerekir. Mikroyapısal bileşenlerin potansiyel farklılıkları, numune yüzeyini birçok mikroskobik boyutta birbirlerini sınırlayan katodik ve anodik alanlara (lokal element) ayırır. Lokal elementler değişik faz bileşimlerinin yanısıra kafes yapısındaki süreksizlikler (örneğin tane sınırları) de oluşur. Ayrıca dislokasyon yoğunluğundaki homojensizlikler (soğuk deforme olan alanlar daha az asildir) de potansiyel farklılıklarını oluşturur. Mikroyapı bileşenleri arasındaki bu potansiyel farklılıkları da numune yüzeyinde farklı yenime (korozyona) neden olarak kontrastı oluşturur. 2. B noktasında bir reaksiyon ürününün (örneğin bir oksitin) çökelme potansiyeline ulaşılır ve numune pasif bir tabakayla kaplanır. Bu nedenle akım yoğunluğu sabit bir değere düşer (B ve C noktaları arası): Me + 2OH - MeO + H 2 O + 2e 3. Elektrolitin pasif tabakayı sökecek karakterde olması gerekir: MeO + 2H + Me ++ + H 2 O C-D arasında bulunan plato, pasif tabakanın oluşumu ve çözünmesi arasında olan difuzyon ve elektrolitik olaylar sonucu bu etkileşimin bir kinetik dengeyi ayarlaması sonucu olarak açıklanabilir. 4. D noktasında oksijen oluşumu potansiyeline erişilir: 4OH - O 2 + H 2 O + 4e Başlangıçta oksijen oluşum hızı oldukça düşüktür ve anot yüzeyinde gaz habbeciklerinin takılma zamanı büyüktür. Bunun sonucu olarak parlatma işlemi bozunur ve oyukcuk oluşumu (pitting) görülür. Artan gerilimle (D-E arası) oksijen oluşum hızı büyür ve takılma zamanı küçülür ve böylece anot yüzeyinde habbecikler takılı kalmaz. Anodik parlatma olarak da adlandırılan elektrolitik parlatma akım yoğunluğu-potansiyel eğrisinde B noktasından itibaren görülür, ancak yalnızca CD-noktaları arası başka olaylarla (pasif tabaka oluşumu ve oksijen oluşumu) üstüste çakışmaz. Bu nedenle metalografik reçetelerde CD-aralığı tavsiye edilir. DE-aralığında ise bazen endüstriyel finiş işleminde anodik parlatma uygulanır. III-14

20 METALOGRAFİ Şekil 3.7 de verilen ideal eğri realitede tamamen farklı olarak görülebilir. Elektriksel özdirenci yüksek olan elektrolitlerde kısımları birbirinden ayırmak mümkün değildir. Elektroparlatma uygulamalarında parlatılacak numunenin belirli bir elektriksel iletkenliği göstermesi gerekir. Tüm metal ve alaşımların yanısıra metalik olmayan bazı malzemeler, örneğin karbürler ve grafit de bu gereksinimi karşılar. Numunenin hazırlanışında yapılan bir takım hatalar, mikroyapının yanlış yorumlanmasına yol açmaktadır. Gerçek mikroyapıyı görebilmek için, parlatma ve dağlama kademesinde yapılması gereken işlemlerin aynen uygulanması gerekmektedir. Parlatılmış yüzeyin iyi temizlenmediği durumda dağlama solüsyonunun etkisi heterojen olacaktır. Genellikle akan musluk altında ıslak pamukla yüzeyin temizlenmesi yeterlidir. Fakat, numunede çatlak veya porozite mevcutsa ultrasonik temizleme tercih edilmelidir. Dağlama esnasında veya sonunda numune yüzeylerinin lekelenmesinin önlemek için Gifkins EDTA (etilen-diamintetra-asetik asit) kullanılmaktadır. Numunelerin dağlama ayıraçlarına birkaç damla EDTA ilavesi bu lekelenmeleri önlemektedir. Şekil 3.7. Elektrolitik parlatma ve dağlamada akım yoğunluğu-potansiyel eğrisi. III-15

21 METALOGRAFİ III.1.4. Renkli Metalografi Metalik ve metalik olmayan malzemelerin fazlarının veya mikroyapısal oluşumlarının ışık mikroskopu ile görüntülenmesinde çoğu zaman özel bir numune hazırlaması gerekir, çünkü parlatılmış yüzeylerde değişik fazlararası ışık refleksiyon farkı yeterince yüksek değildir ve böylece kontrastça zengin görüntü oluşmaz. Bu nedenle metalografik araştırmalar dağlama ayıraçlarının uygulanmasını gerektirir. Burada değişik mikroyapısal oluşumlarda yapıyı geliştirmek için değişik kimyasal reaksiyon hızlarından faydalanılır. Bu tarz bir dağlama ile yüzeyde rölyef oluşumu ile ya gölgeleme etkileri oluşturulur, ya da değişik kalınlıkta çökelti tabakalarının oluşumu ile kristallerin selektif renklendirilmesi veya değişik enterferans renklendirilmesi elde edilir. Yüzeysel rölyef oluşturma ile fazların iyi bir ayırımına ulaşılır, ancak bu durumda fazların alansal (hacımsal) miktarları ile şeklinin doğru gösterilmesi mümkün değildir. Optik yöntemlerle kontrastlama, yalnızca polarize ışık kullanma gibi bazı özel yöntemlerle mümkündür. Renkli metalografinin ana amacı, ışık mikroskopu altında bir alaşımı oluşturan fazların kontrastlanarak yeteri derecede birbirinden ayırdedilmesini sağlamaktır. Böylece mikroyapı hem kalitatif, hem de kantitatif (bak. kantitatif metalografi/görüntü analizi teknikleri) olarak rahatça işlemlenebilir. Standart metalografik dağlama tekniklerinde kontrast oluşumu, öncelikle siyah-beyaz arası değişik gri ton farklarında yatarken renkli metalografide değişik renklerden faydalanılır. Renkli metalografi esasta iki değişik yöntemle gerçekleştirilir: Dağlama ile renkli katman (tabaka) oluşumu, Evaporasyon (buharlaştırma) veya sputter lama teknikleriyle renkli girişim katmanları oluşumu. III Dağlama ile Renkli Katman Oluşumu Son senelerde, numune yüzeyinde farklı renkler oluşturan daldırma reaktifleri geliştirilmiştir. Bazen bu renklendirme, polarize ışık altında daha da çeşitlendirilebilmektedir. Bu solüsyonlar renklendirme reaktifleri olarak tanınmakta ve genellikle asit, su veya alkol karışımından oluşmaktadır. Bu reaktifler, numunenin yüzeyinde, çok ince ( nm) oksit, sülfür, kompleks-molibdat, elemental selenyum veya kromat filmi oluşturmaktadır. Renklendirme, girişim (enterferans) sonucu meydana gelmektedir. Bu reaktiflerin kullanılması basit olup numunenin solüsyona daldırılması şeklinde uygulanmaktadır. Çoğu kez numunenin yüzeyinde mevcut film nedeniyle numune dağlanmamaktadır. Renklenmeye oluşan filmin kalınlığı ve kristallografik yönlenme etki etmektedir. Beraha nın (Tablo 3.6) geliştirdiği renklendirici ayıraç anodik reaktif olup film, anodik bileşende oluşur ve dolayısıyla renklenme bu bölgelerde meydana gelir. Katodik reaktifde ise film katodik bileşende oluşarak, katodik bölgeler renklenir. Bu solüsyonlara ilaveten kompleks karakterde olan reaktifler de mevcuttur. III-16

22 METALOGRAFİ Tablo 3.6. Renklendirici dağlayıcılar. Ayraç adı Kimyasal bileşimi Uygulama Klemm I 50ml doymuş sodyumtiosülfat Çelik ve Pirinç için kullanılır. Süresi 1 gr potasyum metabisülfat -pirinci için 3 dakika, -pirinci için 6 dakikadır. Aşırı ısıtılmış yüzeylerde taneler beyaz sınırlarla çevrilmiştir. Klemm II Klemm III Beraha 50 ml doymuş sodyumtiosülfat 5 gr potasyum metabisülfat 5 ml doymuş sodyum tiosülfat 45 ml Su 250 gr potasyum metabisülfat 240 gr sodyumtiosülfat 30 gr sitrik asit 24 gr kurşun asetat 1000 ml su Çelik ve -pirinci için kullanılır. Dağlama daldırarak yapılır. Pirinç için süre 6-8 dakika, çelik için s dir. Çeliklerde fosforca zengin bölgeler karartılır. Çelik ve Bronz alaşımlar için kullanılır. Dağlama daldırarak yapılır. Süresi 3-5 dakikadır. Demir ve çelik ile Cu ve alaşımlarının dağlanması için kullanılır. Dağlama daldırılarak yapılır. Süresi çeliklerde saniyedir. Yüzey mor mavi renk alıncaya kadar beklenir. Polarize ışık altında renklenme daha da artar. Sodyummetabisülfür (N 2 S 2 O 5 ), potasyummetabisülfür (K 2 S 2 O 5 ) ve sodyumtiosülfat (Na 2 S 2 O 3 ) tanınan renklendirme dağlayıcılarının bileşenleridir. Seyreltik çözeltide metasülfür tuz, metal yüzeyi ile temas ederek parçalanır ve SO 2, H 2 S ve H 2 açığa çıkar. Paslanmaz çelik gibi pasive edilmiş yüzey, SO 2 ile temas edince pasivite bozulur. Bu esnada H 2 S, sülfür iyonları oluşturarak metal iyonları ile birleşir ve dolayısıyla yüzeyde sülfür filmi (katmanı) oluşur. Tiosülfat da benzer şekilde parçalanır. Yüzey filmlerinin analizinde oksit, sülfür ve sülfat bileşiklerinin mevcut olduğu saptanmıştır. Bu çözeltiler HCl ilavesi ile reaktif paslanmaz çelik ve krom içeren ısıya dayanıklı alaşımlarda da kullanılır. Ferrit ve östenit gibi anodik bileşenler renklenirken, karbür, nitrür gibi katodik bileşenler reaktifden etkilenmez ve parlak kalır. Ayrıca yönlenmenin etkisiyle anodik fazlar çeşitli tonlarda renklenirler. Beraha, ayrıca selenik asit, alkol ve HCl den oluşan renklendirme reaktifleri geliştirmiştir. Bu çözeltide selenik asit, katodik bölgeleri renklendirmektedir. Selenik asit ve HCl asit miktarı değiştirilerek demir esaslı pek çok alaşımların selektif (yalnızca bazı faz/fazlara yönelik) renklendirilmesi mümkün olmaktadır. Beraha nın geliştirdiği diğer bir çözelti, sodyummolibdat (Na 2 MoO 4 ) dır ki asitik çözelti içerisinde molibdik asit (H 2 MoO 4 ) oluşturur. Molibdik asit solüsyonun rengini mavi yapar. Molibdat reaktifi, dökme demir ve çelikler için nitrik asitle, aluminyum için HCl ile karıştırılır. Çeliklerin renklendirmesi çok az miktarda amonyumbiflorür ilavesi ile artırılabilir. Beraha aynı zamanda uygulama alanı geniş olan kurşun asetat ve sitrik asit içeren tiosülfat solüsyonu geliştirmiştir. Bu reaktifde kurşun sülfür filmi oluşur ve bakır esaslı alaşımlarda sülfür kalıntılarını renklendirmede kullanılır. Beraha nın bakır ve aluminyum alaşımlarının renklendirilmesi için geliştirdiği diğer bir reaktif de kromat çözeltisidir. Çözelti, kromtrioksit (CrO 3 ) veya dikromat tuzundan hazırlanabilir. Bu reaktifde temel olay Cr +6 nın Cr +3 çe kısmen indirgenmesi ve her iki iyonu taşıyan kompleks bir filmin oluşmasıdır. III-17

23 METALOGRAFİ Tablo 3.6 da belirtilen renklendirme reaktiflerinin hazırlanması çok basittir. Tuzlar su veya alkolde çözülerek solüsyon hazırlanır. Karışımda flor iyonları mevcutsa, cam beher yerine polietilen beher kullanılır. Selenik asit korozif ve zehirlidir; bu nedenle dikkatlice kullanılmalıdır. Renklendirme reaktiflerini kullanırken daha önce genel amaçlı bir dağlama reaktifini kullanmak, görüntünün netliği açısından tavsiye edilir. Bu reaktifler asla pamukla yüzeye sürülerek tatbik edilmez. Zira oluşan film parçalanır ve dağlama hızlanır. Numune genellikle 100 ml kadar hazırlanan reaktifin içerisine daldırılır ve hafifçe karıştırılır; bu esnada numune izlenir. Karıştırma, s kadar sürer, sonra numunenin yüzeyinde arzu edilen renk oluşuncaya kadar hareketsiz olarak bırakılır. Mor renk oluştuğunda numune plastik maşa ile bulunduğu beherden çıkarılır, bol su ile yıkanır, alkollenir ve ılık hava ile kurutulur. Numunenin yüzeyine kesinlikle dokunulmamalıdır. Renklendirme yapılacak numunelerin, yüzeyinin çok iyi parlatılması gerekir. Parlatmadan sonra çiziksiz görülen yüzey, renklendirmeden sonra çizikli görülebilir. Fotoğraf için renkli film idealdir, fakat siyah-beyaz film de çok iyi netice vermektedir. Yüzeyde renk tonları mevcutsa ortokromatik film yerine pankromatik film tercih edilmelidir (bkz. Teknik Fotoğrafçılık ders notu). III Evaporasyon veya Sputter lama Teknikleriyle Renkli Katman Oluşumu Enterferans (Girişim) Tabakasının Etkisi Işık mikroskobisinde enterferans katman yöntemi, parlatılan numune yüzeyinde enterferans (girişim) tabakalarının oluşturulması ve böylece refleksiyon-enterferans filtrelerinin oluşturulmasına dayanmaktadır. Böyle bir kısmi absorpsiyon göstermeyen tabakanın etkisi, numune yüzeyine gelen ışık dalgalarının, metal/tabaka ve tabaka/hava arayüzeylerinde çoklu refleksiyonlar ile zayıflamasına bağlıdır. Böylece mikroyapı öğeleri arasındaki iki komşu fazın optik sabitlerine bağlı olarak kontrastın artışı elde edilir. Bu kontrast artışı, iki faz arasında yansıyan ışığın şiddet farklılığının artırılması yanısıra renk kontrastının da artırılmasına bağlı bir olaydır. Işık bu ilişkide elektromagnetik dalga olarak tanımlanır. Şekil 3.8, genlik (amplitud) değişimini yani ışık şiddetini zamana bağlı olarak göstermektedir. Bu da Şekil 3.8 de de görüldüğü gibi dalga boyu olarak adlandırılan ve ışığın titreşimini tanımlayan zaman içinde kendisini yinelemektedir. Saniyedeki titreşim yani frekans insan gözü tarafından renk olarak algılanır. 7, gibi yüksek değerlerdeki titreşimi bir insan mavi, 4, frekansındaki titreşimi de kırmızı olarak görmektedir. Genliğin bir asgari değeri aşması ön koşuldur. Eğer bu değere ulaşılamazsa sadece karanlık ve aydınlık ayırdedilebilir. Işık km/s lik bir hız ile yayınır. Bir titreşimin sonu, ışığın yayınma yönünde titreşimin başlangıcına karşı kaymıştır. Bir dalga üç büyüklük ile tanımlanabilir. Bunlardan ikisi karakteristiği belirlemede yeterlidir. Bu büyüklükler şunlardır: yayınma hızı, Şekil 3.8. Bir dalganın tanımı. III-18

24 METALOGRAFİ titreşim süresi, yani saniyedeki titreşim sayısı veya tanımlama değeri olan frekansı, titreşim başına uzaysal yayınım, yani dalga boyu. Işığın yayınma hızı sabit olduğu için ışığın tanımlaması için sadece dalga boyu yeterli olmaktadır. Bu genel ifadeye göre kırmızı, 700 nm dalga boyundaki ışık (10 9 nm = Şekil 3.9. Kaplanmış bir metalin yüzeyi 1m), mavi ise 400 nm dalga boyunda bir ışıktır. Bunlar insan gözünün görebildiği iki dış sınırlardır. c = λ ƒ eşitliğine göre her dalga boyu λ için bir titreşim frekansı ƒ (Hz; 1 Hz (Hertz) = saniyedeki titreşim) bulunmaktadır. c ışık hızını göstermektedir ve km/s değerindedir. Buna göre 400 nm de 7, değerinde ve 700 nm de 4, değerinde frekanslar oluşur. Bir metal veya metalik olmayan (seramik, plastik) numune yüzeyindeki enterferans (girişim) tabakasının etkisi ve istenilen kontrast artırımını elde edebilmek için kesinlikle uyulması gereken koşullar Şekil 3.9 da gösterilmektedir. Burada kaplanmış bir malzeme yüzeyi λ dalgaboylu bir ışık demeti E ile aydınlatılmaktadır. Böyle bir yüzeyden yansıyan P ışık demetinde çeşitli arayüzeylerde yansıyan miktarlar üstüste biner. φ açısıyla yüzeye düşen E ışığın bir kısmı hava/tabaka arayüzeyinde (A) yansımaktadır. Diğer kısmı tabakaya değdiğinde kırılma açısı ψ ile kırılmakta ve tabaka/metal (numune) arayüzeyinde (B) yansımaktadır. Tabaka/hava arayüzeyinde yine tabaka/metal de yansıyan ışığın bir kısmı geri atılmakta (C), diğer kısmı dışarı çıkmakta ve böylece arayüzey A da yansıyan ışık ile birlikte üstüste binerek yeni dalga P yi oluşturmaktadır. Tabaka/metal arayüzeyindeki yansıma esnasında genliğin değişiminin yanında ışık, faz kayması da gösterir. Renk Kontrastı ve Açık Koyu (Aydınlık-Karanlık) Kontrastı Renk Kontrastı Kaplama sonrası fazların ışığın aydınlatma dalga boyuna bağlı olarak karakteristik bir yansıma minimumu bulunmaktadır. İki fazın yansıma minimumlarının dalga boyları aramesafesi, beyaz ışık altında yapılan incelemede tamamlayıcı (komplementer) renklerde λ min olarak görünen- fazlar arasındaki renk farkını ortaya koymaktadır. Birçok durumlarda renklerin görsel değerlendirmeleri ve genel tanımları yansıma minimumunun ilgili durumuna ve mesafesine bağlıdır. Açık-Koyu (Aydınlık-Karanlık) Kontrastı Kaplamada amaç numunenin iki veya birçok fazları arasındaki kontrastı güçlendirmektir. Mikroyapının kantitatif bir değerlendirmesi için açık-koyu yani siyah-beyaz kontrastı yeterli gelmektedir. Çalışmalarda renk duyarlı sistemlerin kullanımları, monokromatik ışık ile çalışma ile karşılaştırıldığında hiçbir avantaj sağlamamaktadır. Bunlara benzer sistemler (örneğin televizyon) kırmızı, yeşil ve mavi üç renkden oluşan kanallarla çalışmaktadırlar. Görünüm için bu üç renk karıştırılmaktadır ve böylece renk algılaması yine oluşturulmaktadır. Genel olarak numuneler λ min değerinin 540 nm (yeşil) alanı içerisinde olacak şekilde kaplanması gerekmektedir. Çünkü yeşil ışıkta göz hassasiyeti maksimum noktadadır ve bu III-19

25 METALOGRAFİ dalga boyunda optik cihazlar optimal doğrulanmışlardır. İlgili numune fazı, genelde matriks beyaz aydınlatmada purpur-kırmızı (erguvan) tamamlayıcı renkte gözükmektedir. Enterferans Katman Üretimi Evaporatör Şekil 3.10 da bu tür bir cihazın şematik görüntüsü sunulmuştur. Enterferans katman buharlaştırması vakumda ortalama 10-5 mbar basınçta (F.. vakum pompası) yapılır. Buhar kaynağı W, Mo gibi yüksek sıcaklıkta ergiyen metallerden oluşur. Kayıkçık veya basit sac şeklinde olan substrat (=altlık malzeme) tutucusu (A) elektriksel direnci üzerinden ısıtılır. Kayıkcığın içine buharlaştırılacak malzeme (B) yerleştirilir. Arzulanan sıcaklığa gelene kadar tutucu (C) ya yerleştirilmiş substrat malzemesi (D) nin üstü bir aperturla kapatılır. Isıtma sürecinde kaplama malzemesinden çıkan değişik gazlar kaplamanın homojenitesini bozabilir. Kaplama süreci sonucu yine aperturla numune yüzeyine etki kesilir. Buharlaştırma hızı ısıtma akımının değişimiyle sağlanır. Kaplanacak numune substrat üzerine belirli bir mesafeyle konur. Paralel tutulan numunede kaplama (C) kalınlığı homojen olarak elde edilirken eğik olarak tutulan numunede değişik kaplama kalınlıkları elde edilir. Sputter Düzeneği Şekil Buharlaştırma cihazının şematik görünümü. Buharlaştırmanın yanısıra sputter tekniği ile de enterferans katmanları oluşturulur. Şekil 3.11 de şematik olarak bir sputter düzeneği gösterilmiştir. Şekil Sputterlama sisteminin şematik görünümü. Sputter lama ile target yüzeyinin yüksek enerjili partiküller ile bombardmanı sonucu malzeme sıçratılması ifade edilir. Bir elektriksel gaz boşalmasında üretilen + yüklü gaz iyonları anot (numune) ve katot (target; kaplama malzemesi) arası gerilim sonucu ivmelendirilir; böylece katot bombardımana tabi tutulur ve katot malzemesinden sökülen atomlar hazne içi her tarafa saçılır. Saçılma sonucu bu atomlar numune yüzeyine çarparak numune yüzeyinde arzulanan katmanı oluşturur. Bu tarz katodik sputter lamada boşalma akımının gerilimi ve akım şiddetiyle kaplama kaynağı rahatlıkla kontrol edilir. III-20

26 METALOGRAFİ Target malzemesiyle arzulanmayan reaksiyonları engellemek için kaplama haznesi Ar veya diğer inert gazlarla doldurulur. Gaz basıncı mbar arası tutulur, ancak çok düşük değerlerde düşük iyonizasyon olasılığı nedeniyle çok az iyon oluşur. Üst değerlerde ise iyonların gaz molekülleriyle saçılma olasılığı çok artar ve böylece çok az sıçratılmış atom numune yüzeyine ulaşabilir. Numune anot olarak bağlanır, target ise katottur ve kaplama sürecinde aralarında 1-5 kv arası gerilim uygulanır. Target malzemesinden sıçratılan atomlar öncelikle nötrdür. 500 V üzeri gerilimlerde yüksek çarpma enerjisi sonucu her yüzeye düşen iyon targetten bir atom sıçratabilir. Sıçratma hızı (target materyalinin aşınma hızı) target malzeme türüne, ivmelendirme gerilimine, gaz basıncına ve gaz dolum türüne bağlıdır. Çökelme hızları (kaplama hızları) ise ortalama 100 nm/dak dır. Asal gazlarla yapılan sputter lamada target malzemesinin hazne atmosferi ile reaksiyonu imkansızdır. Ancak oksijen vb. gibi gazların kullanımıyla target malzemesi reaksiyona girer ve bunun sonucu olarak oksit katmanları oluşur. Bu tür reaktif sputter lama renkli metalografide bilinçli olarak kullanılır, çünkü reaksiyon sonucu oluşan katmanların (örn. oksit katmanları) oldukça avantajlı optik özellikleri vardır. III.1.5. Makro ve Mikro İnceleme Metalografik numune dokümentasyonunun son aşaması yapı değerlendirmesidir. Büyütme farklılığına göre 5x büyütmenin altında gerçekleştirilen yapı incelemelerine makro- 5x büyütmenin üzerindeki incelemelere de mikro inceleme adı verilir. İncelemenin makrove/veya mikro olarak yapılacağına inceleme öncesi karar verilmeli ve numune hazırlama buna göre gerçekleştirilmelidir. III Makro İncelemeler Makro inceleme yapı hatalarından gözle veya büyüteç ile (5x) gözlemlenebilen hataları kapsar. Bunlar makro boşluklar (lunker), mikro boşluk toplulukları, segregasyonlar gibi katılaşma sırasında oluşan hatalar ile çatlaklar gibi herhangi bir deformasyon sonrası oluşan hatalar olabilir. Bunların dışında gözlemlenen yapı farklılıkları da makro incelemeler ile belirlenebilir, örneğin kaynak dikişleri, kaynakta ısının tesiri altındaki bölge, yönlenmiş katılaşma, dendiritik katılaşma, eşeksenli katılaşma bölgeleri ile dengesiz deformasyon sonucu oluşan lifli yapılar gibi. Makro inceleme için numunenin hatayı kapsayacak ve bunu gözle gözlemlenebilecek kadar büyük seçilmesi gerekir. Numuneler 50 cm gibi çok büyük boyutlardan (döküm blokları) 1 cm e kadar uzanabilir (kaynak dikişleri). Numune yüzeylerinin makro inceleme için uygun hazırlanması gerekir. Bu amaçla düzgün olarak taşlanmış metal parlaklığında bir yüzey hazırlama, makro inceleme için yeterlidir. Burada mikro inceleme için gerekli numune parlatma işlemi uygulanması, çoğu makro inceleme için gerekli değildir. Makro inceleme, incelenecek hata veya yapı bileşenine göre taşlanmış yüzeylerde (boşluklar - lunker-, çatlaklar) veya dağlama sonrası (kaynak dikişleri, farklı katılaşma bölgeleri) uygulanır. Taşlanmış veya parlatılmış yüzeylerde merkez segregasyonları ve martensit dönüşümü nedeni ile oluşan Chevron çatlakları gözlemlenebilir (Şekil 3.12). III-21

27 METALOGRAFİ Şekil Merkezde karbon segregasyonu sonucu martenzit dönüşümü ve soğuk şekillendirmede Chevron çatlakları. Tablo 3.5 de verilen makro dağlama ayraçlarından Oberhoffer ayracı ile yapılan çalışmalar Şekil da örneklenmiştir. Bu ayraç ile dendritik yapıyı (Şekil 3.13), sıcak şekillendirme sırasında oluşan lifli yapıları (Şekil 3.14 ve 3.15) gözlemlemek mümkündür. Ayraç ile ayrıca fosfor segregasyonları da gözlemlenebilir (Şekil 3.16). Şekil Döküm bloğunda primer yapı, Oberhoffer ayracı ile dendritler koyu, açık renkli bölgeler artık sıvı. Şekil Bir vida ve somun kesitinde deformasyon çizgileri, Oberhoffer ayracı. Vida kafası ve sağ somun dövme, sol somun tornalama ile üretilmiştir. Şekil V (merkezde, açık renkli) ve A (dış bölgede) segregasyonları, Oberhoffer ayracı. Şekil Haddeleme sırasında katlama bölgesi, Oberhoffer ayracı. Deformasyon sonucu lifleşme ve kristal segregasyonları. Malzemenin plastik deformasyon ile şekil değiştirmesi makro dağlama ile görülmektedir. III-22

28 METALOGRAFİ III Mikro İncelemeler Mikro incelemeler ile 5x büyütmenin üzerinde büyütmeler kullanılır. Bu tip incelemelerde büyütme kullanılan mikroskobun ayırdetme gücü ile sınırlıdır. Genel olarak ışık mikroskobu (en fazla x) ve elektron mikroskobu ( x) incelemeleri ulaşılabi-lecek büyütme sınırlarını belirler. Yukarıya doğru büyütme sınırı teknolojik gelişme ile ilgilidir. Büyütme sınırı arttıkça inceleme alanı küçülür, inceleme detayları da buna ters orantılı olarak artar ve karmaşıklaşır. Mikro inceleme hangi büyütme sınırında uygulanırsa uygulansın amacı mikroyapıyı oluşturan öğelerin şekil, boyut, dağılım gibi kalitatif ve kantitatif özelliklerine göre o malzemenin özellikleri veya üretim biçimi hakkında fikir edinmek, varsa hata oluşumlarını engellemek ve/veya kontrol etmek için uygulanır. Büyütme sınırı, gözlemlenecek mikroyapı bileşenin boyutuna göre seçilmelidir. Genel olarak katılaşma ile oluşan birincil yapı bileşenleri boyut olarak iri, deformasyon ve ısıl işlem veya katı/katı dönüşümleri sonucu oluşan yapı bileşenleri boyut olarak küçüktür. Buna göre katılaşma yapılarında oluşan birincil fazların incelenmesi için ışık mikroskobunun alt büyütme sınırları, deformasyon ve/veya ısıl işlem sonucu oluşan yapı bileşenleri için ışık mikroskobunun üst veya elektron mikroskobu ile ulaşılan büyütme sınırları kullanılmalıdır. Mikro incelemeler parlatılmış veya dağlanmış yüzeylerde, uygulanabilir. Parlatılmış yüzeylerde metalik olmayan kalıntılar (Şekil 3.17) ve çatlaklar (Şekil 3.18) gözlemlenebilir. Şekil Sülfür kalıntılarının döküm sonucu oluşum şekilleri (sol resimler) ve plastik deformasyon ile değişimleri (sağ resimler). III-23

29 METALOGRAFİ Şekil Ray malzemesinde kalıntı nedenli çatlak oluşumu. Dağlayarak kontrastlama sonrası gözlemlenen mikroyapılar malzemeden malzemeye farklılıklar gösterir. Bu nedenle yalnız çelikler ile ilgili mikro inceleme örnekleri Şekil de verilmiştir. Tablo 3.5 de verilen mikro dağlama ayraçlarından en yoğun olarak kullanılan Nital in etkisi Şekil 3.19 da % 0.45 karbonlu çeliğin homojen ferritik-perlitik mikroyapısında ve Şekil 3.20 de % 0.8 karbonlu çeliğin saf perlitik mikroyapısında gösterilmiştir. Şekil 3.21 de ise % 1.6 karbon içeren ötektoid üstü çeliğin perlit ve tane sınırı sementit den oluşan mikroyapısında nital ve pikral ayraçlarının etkisi karşılaştırmalı olarak sunulmuştur. Şekil % 0.45 karbon içeren çelikte ferritik-perlitik yapı. Şekil % 0.8 karbon içeren çelikte kaba perlitik yapı. a) b) Şekil Ötektoid üstü % 1.6 karbon içeren çelikte perlit ve tane sınırı sementit oluşumu; a) %3 nital ayracı ve b) pikral ayracı. III-24

30 IŞIK MİKROSKOBU IV. IŞIK MİKROSKOBU İnsanların görme duyularının ötesinde detay ayırdetme merakı 17. yüzyıldan itibaren mikroskopların gelişmesine yolaçmıştır. İlk etapta ışık mikroskobu geliştirilmiş ve gelişen teknoloji doğrultusunda özellikle 20. yüzyılın ortalarında elektron mikroskopları insanlığın hizmetine sunulmuştur. Gelişen teknoloji doğrultusunda bir yandan mikroskop boyutları küçülürken öte yandan techizatların güçleri artmıştır. Eski jenerasyon techizatlarda manuel (el gücüne dayalı) operasyon oldukça yoğunken yeni techizatlarda otomasyon oldukça gelişmiştir. Dijital görüntüleme ve bilgi işlem teknolojilerinin gelişmesiyle bilgi ve görüntü depolama sistemleri görüntü işlemleme karakteristiklerini de değiştirmiş ve hem işlemler rahatlamış, hem de işlem süreleri oldukça kısalmıştır. Bu bölümde pratik çalışmaların gerçekleştirileceği Işık Mikroskobu (ve Stereomikroskop) ile Tarama Elektron Mikroskobu (Scanning Electron Microscope, SEM) gibi görme yeteneğimizin üstünde ayırma gücü veren görüntüleme yöntemleri kısaca tanıtılmıştır. Malzeme Karakterizasyonu dersinde yoğun olarak işlenecek mikroskopların görüntüleme düzeneği ile bazı öncelikli görüntü kontrast mekanizmaları bu dersin içeriğinin çerçevesinde tanıtılmıştır. İlgili mikroskoplardan alınan malzeme içyapısı görüntüleri sunulmuş ve mikroyapı oluşumu sınırlı bir seviyede- açıklanmıştır. Mikroskopların gelişmesinde görüntüleme partikülleri ve bu partiküllerin merceklerle odaklanabilmesi büyük rol oynamışlardır. Işık mikroskobisinde ışık fotonları görüntüleme partikülleridir; ışık fotonları konvansiyonel cam merceklerle (ingilizceden gelen lens tabiri de kullanılır) odaklanır. Işık mikroskobunun ötesinde ayırma gücü eldesi için daha değişik partiküllerle, örneğin elektronlar (veya iyonlar) ile çalışmak gerekir. Elektron mikroskobisinde ise görüntülemede elektronlardan faydalanılır. Elektriksel alanda ivmelendirilmiş elektronlar manyetik alanda saptırılır; bu doğrultuda elektromanyetik merceklerden geçen elektronlar fokuslanır (odaklanır). Elektronların yüksek enerjisi (düşük dalga boyu) doğrultusunda birkaç nm seviyesinde ayırma gücü elde edilir. Katı bir maddeden elektron emisyonu için maddenin minimum elektronların iş fonksiyonu (= elektronu bağından koparmak için gerekli iş/enerji) seviyesinde bir enerji ile tahrik gerekir. Enerji tahriğine bağlı olarak katı maddeden dört değişik şekilde elektron eldesi (koparımı) bulunmaktadır: IV-1

31 IŞIK MİKROSKOBU 1. foto-emisyon (fotonlarla bombardman ile koparma) 2. termal emisyon (ısıtma sonucu elektron serbestleşmesi) 3. alan emisyonu (güçlü elektriksel alanla koparma) 4. kinetik emisyon (elektron veya iyon bombardmanı ile koparma) Tüm bu değişik elektron koparma yöntemleri birbirinden tamamen farklı yöntemlerin oluşmasına yolaçmıştır. Foto-emisyon Foto Emisyon Elektron Mikroskobunun gelişmesine, termal emisyon Tarama Elektron Mikroskobu ve Transmisyon Elektron Mikroskobunun gelişmesine, alan emisyonu ise Alan İyon Mikroskobunun gelişmesine yolaçmıştır. Tablo 4.1 de çeşitli mikroskopların ayırma gücü ve Şekil 4.1 de genel olarak kullanılan tüm yöntemler, yine ayırma güçlerine göre sıralamalı olarak verilmiştir. Tablo 4.1. Çeşitli mikroskopların ayırma güçleri Işık kaynağı (görüntü partikülleri) Görüntüleme sistemi Ayırma gücü sınırı, Å Görünebilir ışık (ışık fotonları) Göz Işık mikroskobu UV-ışık (ışık fotonları) UV-mikroskobu: 3650 Å da 2000 Å da Elektron mikroskobu: Genel cihazlar Özel cihazlar Yüklü parçacıklar (elektronlar) Yüklü parçacıklar (iyonlar) Alan iyon mikroskobu 1 atom IV.1. IŞIK MİKROSKOBİSİNDE ESASLAR Işık Mikroskobisi ile uygun objeler yaklaşık 2000 misline kadar büyütülebilir; böylece erişilen maksimal ayırma gücü d= 0.25 m dir. Daha yüksek büyütmeler de mümkün olmasına rağmen bu işlem ayırma gücünde hiçbir kazanç getirmez. Görüntü yalnızca detay göstermeden büyür (boş büyütme). Işık mikroskobiyle yapılan metalografi (uygun tekniklerle metal ve alaşım mikroyapılarının ortaya konması) sonucu değişik mikroyapısal oluşumlar, örneğin tane sınırları, faz sınırları, mikrogözenek ve lunkerler ile bu oluşumlardaki değişimler algılanabilir. Böylece daha sonra diğer ilgili ders konularında da göreceğiniz gibi malzeme biliminde oldukça geniş bir alan kapsanır. Mikroskobik cisimler spektrumun görünür bölgesindeki absorbsiyon yeteneklerine göre ikiye ayrılır ve böylece ışık mikroskoplarının konstruksiyonunda iki temel tip görülür: Transmisyon tipi ışık mikroskobu: Saydam (transparan) cisimler, gelen ışığın bir kısmını inceleme yapılabilecek şekilde transmitte edebilirler (içlerinden geçirebilirler). Bu objelerde alttan gelen ışık objenin içinden geçerek üstte bulunan objektife ulaşır. Bu tür optik mikroskoplar, örneğin biyolojide kullanılır (Şekil 4.2). Refleksiyon tipi ışık mikroskobu: Buna karşın saydam olmayan cisimler, gelen ışığın tamamını absorbladığı için bunların incelenmesi sadece yansıyan (reflekte olan) ışığın altında olmaktadır. Metaller ve alaşımlar gibi transparan olmayan objelerde (numunelerde) metallerin yüksek ışık refleksiyon katsayısından faydalanılır. Bu tür optik mikroskoplar, jeoloji, malzeme bilimi vb. de kullanılır. Metalografik numune incelemelerinin bu tür ışık mikrokobunda yapılması nedeniyle bu mikroskoplar metal mikroskobu olarak da anılır (Şekil 4.2). IV-2

32 IŞIK MİKROSKOBU Sahip oldukları ince mikroyapıdan dolayı metallerin ve alaşımlarının incelenmeleri için genelde büyüteç ve mikroskop gibi büyütme cihazlarının kullanılması gerekmektedir. Mikroskopların yapısı prensip olarak genelde bilinmektedir (Şekil 4.2). Tabana oturan statif (taşıyıcı ayaklı gövde), hassas ve kaba ayarla yukarı ve aşağı hareket ettirilebilen bir obje sehpası taşımaktadır. Bu sehpa ayrıca iki ayar düğmesiyle yatay olarak hareket ettirilebilir. Dikey olarak hareket ettirilebilecek şekilde tubus (optik tüp; ışığın içinde yolaldığı silindirik boru) üst kısımdaki statife bağlıdır. Optik tüpün üst tarafında okular, alt tarafında ise objektif ile aydınlatma düzeneği bulunmaktadır. Bütün büyük mikroskoplarda, herbirinin ayrı büyütme etkisi olan birçok, genelde 3-5 tane objektif ve okular bulunmaktadır. Bu çok sayıdaki objektif ve okular ile gerekli büyütme sağlanmaktadır. Şekil 4.1. Ayırma gücü (çözünürlük, resolusyon) ve büyütme (magnifikasyon) açısından numune incelemede kullanılan yöntemlerin karşılaştırılması. IV-3

33 IŞIK MİKROSKOBU a) b) Şekil 4.2. Işık mikroskop düzeneği ve ışık yolunu gösteren kesit: a) Küçük bir metal mikroskobu (eski model). b) reflekte ve transmitte ışık için modifiye edilmiş modern bir mikroskop. Bir mikroskobun genel çalışma prensibi şu şekildedir (Şekil 4.3): Objektif (Obj.), objenin (O) görüntü tarafındaki odak düzleminden (optik tubus uzunluğu) belli bir mesafede cismin büyütülmüş gerçek ara görüntüsünü (O ) oluşturmaktadır. Ara görüntünün görüntüleme ölçeği β = O /O herbir objektifin kendi başına yaptığı büyütmedir ve bu büyütme değeri objektif tarafından belirlenmektedir. Görüntü (O ) okular merceği (OL) ile tekrardan büyütülmektedir ve ya göz ile subjektif olarak incelenmekte ya da görüntü bir düzlem (örneğin film veya dijital kapera çipi) üzerine alınmaktadır. Okularlar da herbirinin yaptığı büyütme, yani boş büyütme ile karakterize edilmektedir. Mikroskobun toplam büyütmesi okular ve objektifin yaptıkları büyütmenin çarpımına eşittir. Şekil 4.4 a-c, ötektik altı bir demir-karbon alaşımının çeşitli büyütmelerdeki Şekil 4.3. Bir ışık mikroskobunda görüntü (görüntüleme ölçeği yerine direkt büyütme oluşumunun şematik gösterimi (Le Chatelier miktarlarının kullanıldığı) görüntülerini prensibi). göstermektedirler. Görüldüğü gibi artan büyütme ile görüntünün kesiti azalırken mikroyapıdaki ayırma gücü daha da artmaktadır. IV-4

34 IŞIK MİKROSKOBU c) nin görüntü alanı b) nin görüntü alanı a) 100 μm 50 μm b) γ prim: Perlite dönüşmüş konumda Ledeburit: Fe 3 C + γ Sementit (beyaz) 20 μm c) Şekil 4.4. Ötektik altı bir demir-karbon alaşımının görüntüsü; primer kristaller ve ledeburit ötektiği; a-c) artan büyütme oranı. IV-5

35 IŞIK MİKROSKOBU Bir mikroskobun amacı, bir cismin ayrıntılarını mümkün olabildiğince birbirinden ayırarak incelenmesini sağlamaktır. Optik bir sistemin ayırma gücü (çözünürlük ve resolusyon da denir) altında iki nokta arasındaki ayırdedilebilen en küçük mesafe (d) anlaşılmaktadır. Bunun için fiziksel koşul şöyledir: görüntülen objeden yayılan kırınım (difraksiyon) izlerinin görüntülenen sistemden en az iki birbirinden ayırdedilebilen kırınım maksimumu içermesi gerekir. Dalga optik kuramına göre z inci maksimum, 6.2 eşitliğinde gösterildiği gibi α açısının altından aydınlatılır: z n d sin (4.1) z λ d n = maksimumun düzen sayısı, = ışığın dalga boyu (mavi ışık için λ=0, mm, kırmızı ışık için λ=0, mm), = iki nokta arasındaki mesafe, α = odak noktasından ölçülen kırılma çizgilerinin yarı açılma açısı (giriş açısı), = cisim veya numune ile optik sistem arasındaki ortamın kırılma indisidir. Ayırma gücünün sonsuz olduğu durumlarda (z = 1 iken, yani 0. ve 1. sırada maksima objektifin içine gelmektedir) aşağıda verilen eşitlik geçerlidir: d n sin A (4.2) n sinα çarpımı bir ışık demetinin açılımını ve tek büyütme ile objektifin gücünü karakterize eder. Bu açıklık, objektifin numerik aperturu (A Ob ) diye adlandırılmaktadır. Ama özellikle ışık kaynağının aperturu (A Be, diyafram) gibi mikroskobun ayırma gücünü etkileyen başka etkenler de bulunduğu için (A Be genelde A Ob ye eşit) görüntülenecek cisim için en kısa mesafe, d min aşağıdaki gibidir: genelde d min A Ob 0,5 < k < 1,0 iken A Be k n sin Kaba bir mikroskop objektifinin ayırma gücü saptanmasında k = 0,61 seçilmelidir. Kırılma indisi, n, arttıkça aramesafe, d, azaldığı için yüksek görüntüleme ölçeklerinde objektif ve numune arasına yüksek kırılma indisine sahip sıvılar (örneğin dağ selvisi yağı, n=1.50) konulmaktadır. Böyle durumlarda immersiyon (daldırma) sistemlerinden bahsedilmektedir (not: objektif mercekleri immmersiyon yağından sadece benzol ile temizlenmeli, alkol hiçbir zaman kullanılmamalıdır). α açısı ön merceğin yarı açılma açısını yani numunenin bir noktasından çıkan, objektif merceğin en dış kenarından geçerek ancak okülara ulaşan iki ışının birlikte oluşturduğu açıyı göstermektedir. Teorik olarak mümkün olan en büyük açılma açısı 2α=180 o dir. Fakat bazı konstrüktif nedenlerinden dolayı maksimum 2α=144 o, yani α=72 o ile sınırlanmıştır. Bunun sinüsü da sin 72 o =0.95 değerine eşittir. Bu değer kuru sistemlerde apertur değerinin maksimum 0,95 olmasını gerektirmektedir. Cisim ve objektifin ön merceği arasında bir daldırma çözeltisi (imersiyon yağı) kullanılarak ve bütün fiziksel imkanlardan faydalanarak apertur değeri 1,7 kat artırılabilmektedir. A n sin eşitliğine numerik apertur denilmekte ve genelde objektifin üzerinde verilmektedir (örneğin A = 0.15; 0.40; 0.90; 1.30). En büyük mikroskobik ayırma gücü 4.2 nolu eşitliğe göre şu şekilde elde edilir: 1. kısa dalga boylu (düşük λ) ışık kullanarak ( apokromat objektifle mavi ışık) (4.3) IV-6

36 IŞIK MİKROSKOBU 2. maksimum kırılma indisine sahip ortamda (A=1,66 ya sahip monobromnaftalin daldırma çözeltisi) çalışarak 3. maksimum açılma açısında çalışarak (α=72 o ). Görüldüğü gibi ayırma gücü kısa dalgalı ışık kullanarak ve numerik aperturu büyüterek artırılabilir. Kısa dalgalı ışık kullanımında, cam mercek yerine kuvars mercek kullanılmalı ve gözle inceleme yerine de fotografik görüntüleme yapılmalıdır. λ = 560 μm dalga boyunda görünebilen ışık ve apertur değeri 1,4 olan bir daldırma objektifi kullanıldığında k = 0,61 de ayırma gücü en ideal konumda 0,25μm dir. Işık optiğine göre iki nokta veya çizgi, arasındaki mesafe yukarıda verildiği gibi m den küçük olmadığı taktirde birbirinden ayırdedilebilir. Netlik derinliği numune yüzeyinden hangi derinliğe kadar net görüntülenebileceğini verir, yani cismin optik eksen yönünde görüntünün netliğinde herhangi bir değişiklik olmadan kaydırılabileceği mesafedir. Bu kavram optiğin kalitesinden ziyade sadece geçerli optik kanunlar tarafından belirlenmektedir. Netlik derinliği, ayırma gücü gibi sadece apertura bağlı olmayıp ayrıca büyütme ölçeğine de bağlıdır. Netlik derinliği, T, mikro görüntülemeler (kabul edilen netsizlik değerinin 1 lik görme açısına eşdeğer olması durumlarda) için 250 mm net görme mesafesi uygulandığında aşağıdaki eşitlikle verilmiştir: T 1 (mm) (4.4) 14 A (A = numerik apertur; β = görüntüleme ölçeği). Bu eşitliğe göre netlik derinliği, kullanılan objektifin aperturuna bağlı olduğu gibi görüntüleme ölçeğine de bağlıdır. A=0.30 değerindeki bir objektif ve β=300 deki görüntüleme ölçeği için netlik derinliği T= mm =0.8 μm, A=0.95 değerindeki bir objektif ve β=1000 deki görüntüleme ölçeği için de netlik derinliği T= mm=0.75 μm değerindedir. Görüldüğü gibi netlik derinliği değeri ışık mikroskobisinde mikron civarında olup oldukça kısıtlıdır. Ancak bazen mikroyapı öğelerinin hacimsel düzeneği, kırılma yüzeyleri ve benzer oluşumları fotografik görüntüleme ile sabitlemek gerekir. Bu numunenin aynı bölgesinin birbirinden çok az sapan iki yönden görüntüleyerek başarılmaktadır (insan da bundan dolayı üç boyutlu, yani hacimsel görür, çünkü biribirinden belirli uzakta olan iki gözle bakmaktadır). Makro görüntülemede birinci görüntülemeden sonra kamerayı biraz kaydırarak ikinci görüntüyü almak yeterli olmaktadır. Küçük görüntü kameraları için özel stereo parçalar bulunmaktadır. Yüksek büyütmeler isteniyorsa bir Stereo Mikroskop gerekmektedir. Burada büyütmeler yaklaşık 1:100 e ulaşmaktadır. Şekil 4.5 iki görüntüden oluşan ve stereo mikroskop ile alınmış döküm yapısına sahip transformatör çeliğinin (% 4 silisyum içeren demir) stereo görüntüsünü göstermektedir. Bu malzemenin metalik matriksi (taşıyıcı ana faz matriks olarak adlandırılır), hidrojen bromür (HBr) ile dağlanarak (korozyona uğratılarak) çözündürülmüş, metalik olmayan kalıntılar ve karbürlerin yapısı ve hacimsel konumları değişmemiştir. Bu tür stereo görüntüden hacimsel ilişkilerini çıkarmak için bu çift görüntünün özel bir stereo gözlük ile incelenmesi gerekmektedir. Bu gözlükle incelemede yalnız 3-boyutlu etkiyen tek resim görünür. IV-7

37 IŞIK MİKROSKOBU 333μm 333μm Şekil 4.5. Stereo mikroskop ile alınmış transformatör çeliği (%4 Si) döküm yapısının sahip stereo görüntüsü; matriks HBr (hidrojen bromür) ile dağlanmış. Metalik olmayan kalıntılar ile karbürlerin yapısı ve hacimsel konumları dağlamadan etkilenmez. Her metal mikroskobunda bir ışık kaynağı ve bir optik kısım bulunur. Optik kısım, görüntüyü ayıran bir objektiften ve boş büyütmeyi gerçekleştiren bir okular (içine baktığımız mercek düzeneği) çiftinden oluşur. Daha güçlü techizatlarda bir kamera (fotograf makinası veya dijital kamera) bulunur; bununla numuneden mikrograf (mikroyapı fotoğrafı) alınır. Bu düzenekte numuneden reflekte olan ışın fotonları okular yerine kamera düzeneğine aktarılır. Tri-okular (üçlü okular düzeneği, burada objeyi incelemek için 1 adet değiştirilebilir objektif ile 2 adet okuların yanısıra görüntüleme kamerası için 1 adet okular) düzeneği modern mikroskoplarda oldukça yaygın olarak kullanılır. IV.2. DONANIM IV.2.1. Objektif ve Okular Objektiflerde akromat (en düşük düzeltme seviyeli), yarı apokromat (orta düzeltme seviyeli) ve apokromat (en yüksek düzeltme seviyeli) tipi objektifler bulunmaktadır (Şekil 4.6 a-c). Bu objektiflerden; akromat (Şekil 4.6 a) iki adet ikili ve bir tek ön mercekten, yarı apokromat (Şekil 4.6 b) üç adet ikili, bir adet iç bükey ve bir adet ön mercekten ve apokromat bir adet üçlü, iki adet ikili, bir adet iç bükey ve bir tek yarım küre biçiminde ön mercekten meydana gelir. Düzeltme kalitesine bağlı olarak objektiflerde, sadece spektrumun orta kısmı için düzeltilmiş (sarı-yeşil) olan akromat tipi objektif ile pratikte tüm spektrum için düzeltilmiş olan apokromat tipi objektif bulunmaktadır. Bundan dolayı akromat tipi objektifler sadece yeşil filtreler ve ortokromatik fotoğrafik malzemeler ile kullanılabilmektedir (pankromatik filmler kullanılmaz!). Ancak o zaman pahalı apokromatlarla oluşturulan görüntülerdeki kalite elde edilebilmektedir. Tabii olarak akromatlar ile birlikte çözünürlüğü artırmak için kullanılan mavi veya mor ışık filtreleri kullanılmamalıdır. Çünkü o zaman sadece düzeltilmemiş spektral alan etkili olmakta ve görüntü bulanık olarak oluşmaktadır. Apokromatlar bütün genel (cam) plakalar ve filtreler ile kullanılabilmektedir. Artık hata olarak yalnız farklı renkler tarafından oluşturulan görüntülerin büyütülmesi esnasındaki faklılık mevcuttur. Bu tür hatalar da kompanzasyon okülarlarının kullanımı ile kaldırılmaktadır. Bundan dolayı apokromatlar sadece kompanzasyon okülarları ile birlikte kullanılmalıdır. IV-8

38 IŞIK MİKROSKOBU Şekil 4.6. Mikroskopta kullanılan objektifler. a) Akromatik objektif, b) Fluorit (yarı apokromatik) objektif, c) Apokromatik objektif, d) Objektif üzerinde yazılı spesifikasyonlar. Mikroskopta ara görüntünün büyütülmesi okular üzerinden gerçekleşir. Şekil 4.7 de tipik bir okuların kesit yapısı gösterilmiştir. IV.2.2. Mercek Hataları Herbir mercek sistemi az veya çok görüntülenecek bir cismi görüntüleyebilir. Bellibaşlı mercek hataları sferik aberrasyon (küresel hata), kromatik aberrasyon, astigmatizm ve difraksiyon aberrasyonudur. Çok değişik mercek hatalardan en sık görülen olduğu için burada sadece kromatik aberrasyon üzerinde durulmuştur. Bu hata, ışık kırılmasının dalga boyu ile olan ilişkisine dayanmaktadır. Uzun dalga boyundaki ışığa göre kısa dalga boyundaki ışıkta oluşturulan görüntü, görüntünün elde edildiği merceğe daha yakındır, yani çeşitli renklerdeki (dalga boyundaki) ışınlar bir toplar merceğinin aynı odak noktasında buluşmamaktadır. Aksine merceğe en yakın odak noktasında mavi ışınlar, bir uzağındakinde yeşil ışınlar ve en uzağında ise kırmızı ışınlar oluşmaktadır. Normal beyaz ışık kırmızı, turuncu, sarı, yeşil, mavi, indigo-mavi ve mor gibi spektral renklerinin karışımından oluştuğu için beyaz ışık merceğin arkasında bir odak noktasında buluşmayacaktır, aksine mercek düzlemine dik olan bir çizgide toplanacaktır. Bunun sonucu olarak görüntü merceğin arkasında renkli bir şekilde arka arkaya çözülecektir. Görüntünün yerine mat bir plaka yerleştirilirse sadece bir renk net olarak görüntülenirken diğer bütün renkler büyütülmüş veya küçültülmüş görüntüler oluşturacaklardır. Yani görüntünün tümü bulanık bir şekilde görünecektir. Abbe arka arkaya yüksek dispersiyona sahip ıraksak mercek ve düşük dispersiyona sahip yakınsak mercekler kullanarak kromatik aberasyonu, en azından birbirine komşu iki dalga boyunun alanları (sarı yeşil) için engellemeyi başaran ilk kişidir ve bu Şekil 4.7. Tipik bir okuların boyuna kesiti. Sabit apertur diyaframı, ara görüntünün oluştuğu mercek 1 ve 2 arasında bulunmaktadır. Okular, mikroskopla çalışan kişinin rahatça görebilmesi için korumalı bir gözetleme deliğine sahiptir. IV-9

39 IŞIK MİKROSKOBU mercek kombinasyonuna Akromat adını vermiştir. Akromatta ara görüntü düz olup bir Huygens okuları ile daha da büyütülebilir. Apokromat kullanımı ile tüm görünür dalga boyu bölgesi hatadan arındırılır, ancak görüntü alanında küreselleşmeye neden olduğu için bir dezavantaj getirmektedir. Bundan dolayı sonraki büyütmeler için kompenzasyon okularları kullanmak gerekmektedir. Farklı cam çeşitleri (kristal ve sileks camı, flüspat merceği) kombinasyonu ve birleşik mercek sistemleri kullanarak bu ve başka tür görüntüleme hataları kaldırılabilmektedir. IV.2.3. Aydınlatma Yüksek mikroskop büyütmelerinde numunenin aydınlatılması için gerekli olan gün ışığının şiddeti yeterli olmadığından dolayı suni ışık kaynaklarına ihtiyaç vardır. Görüntülemede kullanılacak ışık demetinin görüntünün gürültü kapmasına neden olan reflekslerden uzak olması, doğru apertura sahip olması ve numunenin ısınmasın engellemek için maksimum aydınlatmada mümkün olduğunca düşük ışık akımı gelecek şekilde yönlendirilmelidir. Köhler aydınlatma prensibi, ışık kaynağını toplar mercek ile görüntüleyerek ve oluşan bu görüntünün bulunduğu yerde ayarlanabilen bir diyafram yerleştirilerek bu koşulları sağlamaktadır. Böylece bu yerleştirilen diyafram sayesinde numunenin istenilen bölgesi görüntülenirken aydınlatan ışık hüzmesinin açılma açısı, yani apertur keyfi olarak ayarlanabilmektedir. Toplar merceğin hemen arkasına bir ikinci ayarlanabilen diyafram (alan diyaframı) yerleştirilmekte ve bu şekilde numunenin aydınlatılan bölgesinin büyüklüğü belirli sınırlar içinde değiştirme imkanı sağlanmaktadır. Bu büyüklük, numunenin sadece okularda veya fotoğraf levhasında görüntülenecek bölgesi aydınlatılanacak şekilde seçilmelidir. Bu şekilde görüntünün gürültü kapmasına neden olan mercekler, tubuslar veya kamera içi ışık refleksleri (yansımaları) engellenmiş olmaktadır. Bir mikroskobun aydınlatma (ışıklandırma) düzeni için aşağıda verilen koşullar sağlanmalıdır: a. Cismin üzerindeki ışık yoğunluğu, görüntünün hassas bir göz ile hem okularda, hem de ışığı yutan mat bir plaka üzerinde gözlenebilmesini sağlayacak bir şekilde ayarlanmalıdır. Fotografik görüntü almada, ışıklandırma süresi olabildiğince kısa olması için ışık yoğunluğu yüksek tutulmalıdır. b. Işık demetinden ayrılan ve görüntüye hiç bir şekilde katkısı olmayan rahatsız edici refleksler, ışık girişinden uzak tutulmalıdır. c. Apertur ve ışık demetinin düşme yönü bütün inceleme konumları için optimal ayarlanmalıdır. Tüm bu koşullar, her aydınlatma düzeni için uygulanabilen Köhler aydınlatma presibi ile sağlanır. Köhler prensibinin genel bir düzeneği Şekil 4.8 de gösterilmiştir. Işık kaynağı (L) kollektör/kondenser (toplar/yoğunlaştırıcı) mercek (Ko) tarafından apertur diyaframında (Ab) görüntülenmektedir. İki yardımcı mercek (L 1 ) ve (L 2 ) apertur diyaframını ışık kaynağının görüntüsü (Ab) ile birlikte düzlemsel aynadaki (Pg) yansımasına göre objektif açıklığında (O ) görüntülemektedir. Kondensör gibi davranan sonsuza ayarlanmış objektif (O ), yardımcı mercek (L 2 ) ile birlikte aydınlık alan diyaframını (Lb) numunenin yüzeyinde (O) görüntüler. IV-10

40 IŞIK MİKROSKOBU Şekil 4.8. Köhler aydınlatma presibinin genel bir düzeneğinin şematik gösterimi. Aydınlık alan ışıklandırmasında, objektif ile görüntülenen cismin arasındaki mesafenin kısıtlı olması nedeniyle, aydınlatmayı gerçekleştiren ışık hüzmesinin objektif ve okular arasından ışık yoluna girebilecek şekilde ayarlanması gerekmektedir. Bu ya bir düz cam ayna veya bir prizma iluminatörü ile sağlanmaktadır (Şekil 4.9). Düz ayna düzeneğinde (Pg) objektifin ayırma gücü sınırlanmamaktadır. Ancak görüntü için aydınlatan ışığın sadece % 6-8 i kullanılmaktadır. Ancak ayna üzerinde özel bir işlem yaparak ışık verimini yaklaşık % 50 ye çıkarılmıştır. Bazen rahatsız eden yansımalar ortaya çıkabilmekte, ancak buna karşı düz ayna keskin düzgün (isteğe göre eğik de olabilir) aydınlatma sağlamaktadır. Prizma üzerinden aydınlatmada ise objektifin ayırma gücü, prizma kenarına dik doğrultuda yarıya düşürülürken paralel doğrultuda aynı değerde kalmaktadır. Bu ise özellikle yüksek büyütme sağlayan objektiflerde ayırma gücünü düşürücü etkide bulunur. Işığın yaklaşık %25 i kullanılır. Elde edilen görüntüler net ve gürültü kapmamış bir şekildedir. Ancak bu konumda sadece eğik aydınlatma sunulmaktadır. Işığın katettiği yol (ışık yolu) üzerindeki bir ısı perdeleme filtresi, merceklerin ve incelenen cismin aşırı ısınmasını engeller. Akromatik mercek sistemlerinin kullanımında sarı-yeşil filtreler ve ışığın dalga boyuna bağlı olmayan zayıflamasına karşı çeşitli şiddette gri cam plakalar ışın girişine konulur. IV.3. KONTRAST OLUŞUMU VE GÖRÜNTÜLEME Şekil 4.9. Mikroskopta düz cam ayna ve prizma ile elde edilen ışık yolu. Cismin ayrıntılarını görmek için yalnızca bunların aramesafesinin ayırdedilebilir en küçük mesafeden büyük olması yeterli gelmemektedir. Ayrıca cismin ayrıntılarını optik özellikleri açısından ayırdedebilmek, yani görüntüdeki yüzeyde bulunan ögelerin görünebilir kontrastlar vermesi de önemlidir. Renk ve aydınlık kontrastları direkt gözle algılanabilir veya fotografik anlamda görüntülenebilir. Cismi (görüntülenecek obje yüzeyi) dağlama veya enterferans IV-11

41 IŞIK MİKROSKOBU katmanları ile yüzeyde tabaka oluşturma gibi çeşitli metalografik metotlarla etkileyerek kontrast artırılabilinir. Cisim tarafından yansıyan ışınların faz halleri ve polarizasyon durumları arasındaki görünmez farklar, mikroskobun ışık yoluna özel müdaheleler ile aydınlık kontrastları oluşturularak görünür hale getirilir. Bu mikroskobik özel yöntemler faz kontrastı ve polarize ışık ile incelemelerdir. Metal mikroskoplarında uygulanan değişik kontrast mekanizmaları aşağıda listelenmiştir: IV.3.1. Aydınlık alan aydınlatması ile kontrast: Görüntülemenin cisim tarafından yansıyan (reflekte olan) ışık tarafından oluşturulması durumunda aydınlık alan ışıklandırması söz konusudur. Burada optik eksene dik olan düz yüzeyler aydınlık görünmektedir. Bu kontrast standart görüntüleme modudur (Şekil 4.10a). IV.3.2. Karanlık alan aydınlatması ile kontrast: Yalnız dağınık dağılmış (difuz saçılmış) ışık görüntüyü oluşturuyor ise karanlık alan ışıklandırılması söz konusudur. Bu durumda optik eksene dik olan düz yüzeyler karanlık görünmektedir. Karanlık alan ışıklandırmanın avantajı, yaygın ışık saçılımı nedeni ile cismin dış yüzeyindeki rölyef ayrıntılarının kontrastça daha zengin eldesidir (Şekil 4.10b). a) b) Şekil Elektrolitik demir, %1 lik nital ile dağlanmış. a) aydınlık alan, b) karanlık alan görüntüsü. IV.3.3. Polarize ışık kontrastı: Normal beyaz ışık, ilerleme yönüne dik olarak herbir yöne salınmaktadır (titreşmektedir). Bu tür polarize olmayan bir ışık, belli yönde birbirine bağlanmış iki kalkspat/kalsit kristali (ki buna Nicol prizması denir) içinden geçirildiğinde yalnızca bir düzlemde(polarizasyon düzlemi) titreşir; ışık polarize olmuştur. Polarize ışık, -birinci Nikol prizmasına (polarizatör) göre 90 döndürülmüş- ikinci bir Nikol prizmasından (analizatör) geçemez. Yalnızca eğer polarizatör ve analizatör kristalleri arasında optik aktif (anizotrop) bir madde bulunduğunda polarize ışık analizatörden de geçebilir, çünkü optik aktif maddeler polarize ışığın titreşim düzlemini değiştirir ve böylece önceden karanlık olan görüntüleme yüzeyi aydınlanır. Kübik kristal kafesine sahip olmayan tüm maddeler optik anizotrop olup polarize ışığın titreşim düzlemini karakteristik bir şekilde döndürür; eğer kendileri polarize ışık altında döndürüldüğünde tipik bir renk değişimine uğrar. Birçok silikat, oksit, nitrür, intermetalik fazlar ve bazı metaller kübik kristalize olmadıkları için polarize ışık altında incelenmelerinin daha etkin olacağı aşikardır (Şekil 4.11). IV-12

42 IŞIK MİKROSKOBU a) b) Şekil Saf aluminyum a. tane sınırı dağlanmış, aydınlık alan, b. florobor asitiyle anodik oksidasyon, polarize ışık. Polarizatör ve analizatör prizmalarını birbirine dik konumuna getirerek aralarına kübik olmayan bir cisim yerleştirildiği zaman önceden karanlık gözüken alan aydınlanmaktadır, çünkü belirli cisimler polarizasyon düzlemini döndürme özelliğine sahiptir. Tekrardan tamamen karanlık ortam elde etmek için analizatörün belli bir açı ile döndürülmesi gerekmektedir. Bu polarizasyon açısı, her malzeme için elektrik iletkenliği, yoğunluk ve ergime noktası gibi karakteristiktir. Bundan dolayı çelikteki cüruf analizi için kübik ve kübik olmayan cürufları birbirinden ayırd edebilmek için herbir öğenin kristal sistemlerinin bilinmesi gerekmektedir. Kübik olan maddelerde, örneğin mangansülfür (MnS), demir(i)oksit (FeO), demir(iii)oksit (Fe 3 O 4 ), demirnitrür (Fe 4 N), titannitrür (TiN) ve zirkonnitrür (ZrN), polarizasyon efekti görülmez. Hekzagonal olan maddeler, örneğin demirsülfür (FeS), kobaltsülfür (CoS), nikelsülfür (NiS), molibdensülfür (MoS 2 ), aluminyumoksit (Al 2 O 3 ), demiroksit (Fe 2 O 3 ), berilyumoksit (BeO), aluminyumnitrür (AlN) ve demirnitrür (Fe 2 N), ise polarizasyon düzlemini döndürerek aydınlanmaya neden olurlar (bu maddeler ilgili özelliklerinden dolayı optik aktifdirler). Silikat tipi kalıntılar çeşitli bileşimlere sahiptirler ve genelde monoklin veya triklin kafes yapısına sahiptirler, yani optik-aktifdirler. Şekil 4.12 de ilgili bir örnek sunulmuştur. 100μm a) b) Şekil Çelik içerisindeki silikat tipi kalıntılar, parlatılmış numune. a) paralel Nikols ile görüntülenmiş, b) çapraz Nikols ile görüntülenmiş. 100μm IV-13

43 IŞIK MİKROSKOBU IV.3.4. Faz kontrast yöntemi: Faz kontrası yönteminde parlatılmış numune yüzeyinde reflekte olan ışığın mikroyapısal fazların sertliğine bağlı olarak oluşan düşük yükseklik farklarından faydalanılır. Farklı yüksekliklerde reflekte olan ışık faz kaymasına uğrar. Gözümüzle algılayamadığımız bu faz kaymaları, mikroskopta ışık yolunda fokus düzlemine sokacağımız bir faz plakası ile aydınlık-karanlık efektine dönüşür. Böylece Ă arası çok küçük yükseklik farkları görülebilir (dikkat: mikroskopta bu düzeneksiz ayırdedilebilen yükseklik farkı ancak yaklaşık 5 m civarındadır). Şekil 4.13 te ilgili bir örnek verilmiştir. Görüldüğü gibi ilgili malzemenin yapısı çift fazlıdır ve standart dağlama ve aydınlık alan görüntüleme ile bu fazları birbirinden ayırdetmek imkansızdır (Şekil 4.13a). Ancak faz kontrastıyla sertlik farkı gösteren her iki fazın ayırdedilmesi mümkün olmuştur (Şekil 4.13b). İkinci bir örnek karbürlü bir çelik mikroyapısından verilmiştir (Şekil 4.14). Karbürler yüksek sertliktedir ve faz kontrastına çok uygundur. Görüldüğü gibi standart aydınlık alan görüntülemesinde bu karbürler martenzitik mikroyapıdan rahatça ayırdedilememektedir (Şekil 4.14a). Faz kontrastının uygulanmasıyla daha sert olan karbürler matriksten daha yukarıda gözükeceğinden karbür boyut ve dağılımı rahatça görülebilir (Şekil 4.14b). 20 μm 20μm a) b) Şekil Alaşımlı bir çeliğin ferrit ve östenit den oluşan çift fazlı mikroyapısı, dağlanmış. a. aydınlık alan, b. pozitif faz kontastı: ferrit daha aşağıda, sert olan östenit yukarda. a) b) Şekil Alaşımlı çelik, sertleştirilmiş ve temperlenmiş; karbür içeren mikroyapı. a. %1 lik nital ile dağlanmış: aydınlık alan, b. dağlanmamış: aydınlık alan ve faz kontrastı. IV-14

44 IŞIK MİKROSKOBU IV.3.5. Enterferans kontrastı: Işık mikroskopisinde enterferans katman yöntemi, parlatılan numune yüzeyinde enterferans (girişim) tabakalarının oluşturulması ve böylece refleksiyon-enterferans filtrelerinin oluşturulmasına dayanmaktadır. Böyle bir kısmi absorpsiyon göstermeyen tabakanın etkisi, numune yüzeyine gelen ışık dalgalarının, metal/tabaka ve tabaka/hava arayüzeylerinde çoklu refleksiyonlar ile zayıflamasına bağlıdır. Böylece mikroyapı öğeleri arasındaki iki komşu fazın optik sabitlerine bağlı olarak kontrastın artışı elde edilir. Bu kontrast artışı, iki faz arasında yansıyan ışığın şiddet farklılığının artırılması yanısıra renk kontrastının da artırılmasına bağlı bir olaydır. Şekil 4.15 te çok fazlı bir çelik mikroyapısında değişik kontrastlama uygulamalarından bir örnek aynı görüntü alanı kullanılarak gösterilmiştir. Parlatılmış numunede karbürler yakın ışık refleksiyon katsayısına sahip oldukları için ayırdedilemez (bkz. Şekil 4.14b). Uygulanan enterferans katmanı tekniği (katman: ZnS, purpur kırmızısı katman bölgesi) ile değişik karbür fazlarını ayırdetmek mümkündür (Şekil 4.15a). Karşılaştırma amaçlı olarak Şekil 4.15b de MC karbürlerin potensiyostatik olarak amonyumasetat ile kaplama dağlaması ve Şekil 4.15c de tarama elektron mikroskobu, materyal kontrast görüntüleri verilmiştir. IV-15

45 IŞIK MİKROSKOBU a b c Şekil Yüksek hız çeliğinde değişik kontrast yöntemlerinin uygulanması: a. Enterferans kontrast b. MC karbürlerin potensiyostatik olarak amonyumasetat ile kaplama dağlaması, c. Materyal kontrast, SEM. IV-16

46 S E M V. TARAMA ELEKTRON MİKROSKOBU V.1. ELEKTRON MİKROSKOBİSİNDE ESASLAR Ayırma gücü olarak tanımlanan, iki noktayı birbirinden ayırdedebilme yeteneği, çeşitli optik sistemler için farklıdır. İnsan gözünün ayırma gücü 0.7 mm ile oldukça kısıtlıdır. Dolayısıyla insan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı yoktur.. Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarını merceklerle değiştirerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan aygıtlar (mikroskoplar) geliştirilmiştir. İlk ışık mikroskobu 17. yüzyılda Hollandada geliştirilmiştir. Elektron-optik prensipler çerçevesinde tasarlanmış Tarama Elektron Mikroskobu (Scanning Electron Microscope, SEM), bu amaç için geliştirilmiş görüntüleme sistemlerinden birisidir. Gerek ayırma gücü, gerek netlik derinliği gerekse görüntü ve analizi birleştirme özelliği Tarama Elektron Mikroskobunu araştırma ve incelemeler için geniş ölçüde kullanılan bir aygıt haline getirmiştir. Diğer yandan bilgisayarların mikroskopla birlikte kullanılmaları kolaylıklar sağlamış ve görüntüleme ve mikroanaliz çalışmaları ivme kazanmıştır. Ayrıntılı veri toplama ve toplanan veriler üzerinden yapılan istatistiksel işlemler artık otomatik olarak ve çok kısa zamanda tamamlanabilmektedir; böylece incelenen numune özellikleri daha kesin ve daha detaylı olarak saptanabilmektedir. Ayırma gücü aşağıda verildiği gibi tanımlanmıştır: d n : d= /A= /n.sin (1) ayırdedilebilen iki nokta aramesafesi (göz için: 0.7 mm), (ışık) dalga boyu: gözle görülen spektrum: 400 (mavi) 700 (kırmızı) nm enfraruj (kızılötesi) ışık: nm ultraviole (morötesi) ışık: nm, kırılma sayısı, : yarı objektif giriş açısı. Ayırma gücünü artırmak için: V-1

47 S E M 1. n i büyültme: kuru sistem; hava (n= 1.0) inversiyon yağı (n = 1.5) d = 0.2 m 2. yı düşürme: beyaz ışık ( 550 nm) ultraviyole ışık ( 300 nm) d = 0.1 m Işık fotonlarına oranla elektronların dalga boyu, ivmelendirme voltajına bağlı olarak çok daha aşağı çekilebilir ve böylece daha yüksek ayırma gücü elde edilir. Işık merceklerle fokuslanır; elektronlar ise elektromanyetik alanda saptırılabilir. Bu tür saptırma manyetik merceklerle gerçekleştirilir. Manyetik mercekler, ışık mikroskobundaki ışık fotonlarını odaklayan normal mercekler gibi elektronları benzer bir şekilde fokuslar. 2 değişik tip elektron mikroskobu geliştirilmiştir: 1. Numune yüzeyini tarayarak görüntüleyen tür: tarama elektron mikroskobu d 10 nm 2. Numune içinden geçerek görüntüleyen tür: transmisyon elektron mikroskobu; 100 kv ivmelendirme voltajında: = nm d= 17 Å Numune hazırlamada kolaylığın yanısıra ideal bir ayırma gücü ve netlik derinliği kombinasyonuyla Tarama Elektron Mikroskobu kullanımı son derece yaygınlaşmıştır. Ülkemizde çoğu üniversite bölümü ile resmi (TÜBİTAK-MAM) ve özel (Arçelik, Lassa vb.) araştırma kurumları araştırmalarını (karakterizasyon, hasar analizi vb.) bu mikroskopla gerçekleştirir. V.2. ELEKTRON-NUMUNE ETKİLEŞİMİ Tarama Elektron Mikroskobunda numunenin uyarılması için elektron demeti kulanılır. Uyarma sonucu oluşan sinyallerin algılanması ile görüntü oluşur. Numuneyi incelerken hangi özelliklerin ekrana yansıdığının anlaşılması için bu etkileşimler arkasında yer alan fiziksel olayların bilinmesi gerekir. Tarama Elektron Mikroskobunda numune, elektron demeti kullanılarak bombardımana tabi tutulur. Bu bombardıman sonucu çıkan sinyallerin algılanması ile görüntü oluşur. İncelenen numunenin hangi özelliklerinin görüntüye yansıdığını anlayabilmek için elektron-numune etkileşiminin arkasındaki fiziksel olayların bilinmesi gerekir. İvmelendirilmiş bir elektron madde, örneğin bir metal yüzeyine çarptığında elastik (enerji kaybetmeden yön değiştirme) ve inelastik (enerji kaybı) olarak saçılırlar. İnelastik çarpma sonucu değişik iyonizasyon olayları meydana gelir. Elektron Saçılması Katot-anot düzeneğinde üretilerek numune üzerine gönderilen elektron demetindeki elektronlara birincil elektronlar (primary electrons) denir. Demetle gelen primer elektronlar numuneye ulaştıklarında numune atomlarının elektrostatik alanları ile etkileşir ve bu atomların yörüngelerindeki elektronlarla saçılır (çarpışır). Primer elektronlar elektrostatik alanla yön değiştirirler. Bu durumda primer elektronun yönü değişirken elektron hızı değişmediği için enerjisi de değişmez. Bu tip elektronların bir kısmı bu şekilde numune yüzeyinden geri çıkabilirler. Enerjileri primer elektronlarla aynı olan veya enerji kaybetmiş ancak primer elektron enerjisine yakın enerjiye sahip elektronlara geri saçılmış elektronlar (back scattered electrons, BSE) denir. Primer elektronlar atom yörüngelerindeki elektronlarla da çarpışabilirler. Dış yörüngedeki elektronların çarpışma ile atomlardan sökülebilmeleri için az bir enerji yeterlidir. Bu elektronlara ise ikincil elektronlar (secondary electrons, SE) denir. Enerjileri oldukça düşük olan bu elektronların ancak yüzeye yakın olanları numuneyi terk edebilirler. İç yörüngedeki elektronlarla primer elektronların çarpışması sonucunda bu yörüngedeki elektronlar da yerlerinden sökülebilirler. Bu şekilde iç yörüngede meydana gelen boşluklar, dış yörüngedeki elektronlar tarafından doldurulduğunda ise iki konum arasındaki fark X-ışını olarak yayınır. V-2

48 S E M Yörüngeler arası enerji farkı sabit olduğu için ve yörüngeler arasında yüksek olasılıklı transferler de kısıtlı olduğundan, yayınan X-ışınlarının büyük bir kısmı belirli enerjilerde yayınır. Bunlara karakteristik X-ışınları adı verilir. X-ışını yayınması yerine enerji farkı dış yörüngeden bir elektronun serbest kalması ile karşılanırsa bu elektrona Auger elektronu(ae) denir. Elastik Saçılma: Numune atomlarının elektrostatik alanlarında yanlız yönünü değiştiren elektronların enerjileri aynı kalır. Hiçbir enerji transferinin yer almadığı bu tip saçılmalara elastik saçılma denir. Geri saçılan elektronların bir kısmı bu şekilde oluşur. İnelastik Saçınma; Primer elektronlar numune elektronlarının elektrostatik alanları ve yörünge elektronları ile çarpıştıklarında enerjilerinin bir kısmı veya tamamını kaybederler. Bu tip saçılmaya ise inelastik saçınma denir. Geri saçılan elektronların bir kısmı ile ikincil elektronların tamamı bu şekilde oluşur. Elastik saçınma elektron numuneden çıkıncaya kadar sürerken, inelastik saçınma elektronun enerjisi bitene kadar sürer. Bu saçınmaların oluştuğu toplam hacme etkileşim hacmi (Şekil 5.1) denir. Etkileşim hacmindeki oluşumlar, elektron difuzyon bulutu olarak adlandırılan bu uzaydan dışarı çıkabildiği zaman görüntü oluşturmada kullanılabilirler. Etkileşim hacminden elektronların dışarı çıkmasına engel olan nedenlerden birincisi inelastik saçılmalardır. Numuneden çıkamayan elektronlar toprağa akıtılır. Şekil 5.1. Elektron demeti numune etkileşimi. İkincil elektronların enerjileri düşük olduğu için numune yüzeyine yakın yerlerden çıkabilirler. Geri saçınan elektronların enerjileri yüksek olduğu için ise daha derinden çıkabilirler. Etkileşim hacmi içinde oluşan x-ışınlarının numune dışına çıkmalarını önleyen ana neden ise soğurulmalarıdır. Etkileşim hacminin boyutları ve biçimi numunenin ortalama atom numarasına (yoğunluğuna) göre değişir. Hafif elementlerde yağmur damlası şeklini V-3

49 S E M alırken, ağır elementlerde yarı küresel şekildedir. İvmelendirme voltajının artmasıyla şekli değişmezken boyutları artar. Karakteristik Oluşumlar Aşağıda elektron-numune etkileşimindeki önemli oluşumlar listelenmiştir: Geri Saçılmış Elektronlar (BSE): Atom çekirdeklerindeki bir ve birçok elastik saçılma ile içeri giren birincil elektronların bir kısmı tekrar dışarı çıkabilir. enerji kaybetmeden (ilk primer enerjileriyle): kısmi enerji kaybıyla (önceden inelastik saçılma); elastik saçılmış grup inelastik saçılmış grup İkincil Elektronlar (SE): Madde içi dış yörünge elektronları birincil elektronlarla inelastik çarpışmalarla (örneğin valans elektronları) enerji kazanırlar ve böylece kendi atomunu terkederler. Şekil 5.2 de gösterildiği gibi 50 ev seviyesinin altındaki düşük enerjileri nedeniyle elektron bombardımanına uğrayan malzemenin sadece yüzey ve yüzeye çok yakın yörelerden dışarı çıkabilirler. Şekil 5.2. Sekonder (SE) ve Geri Saçınan (BSE) elektronların belirli enerji aralıkların-da (E) bulunma olasılıkları (PE). Auger Elektronları (AE):Yüksek enerjili birincil elektronlar atomun iç kabuğundan da elektron dışarı atılabilir. Dış kabuktan gelecek bir elektronla bu boşluk doldurularak enerji dengesi sağlanır. İki kabuk arası enerji farkı serbestleşir: a) bu enerjiyi alan dış bir elekron emitte edilir: bu elektrona Auger elektronu denir. b) X-ışın kuantı olarak emitte edilir: bu emisyona karakteristik X-ışınının fotonu denir. X-Işınımı Oluşumu: İki tür X-ışınımı görülür: 1. Bremsstrahlung: (Frenleme Işınımı) Maddenin atom çekirdeklerinin Coulomb alanına giren birincil elektronlar yönlerinden saptırılır ve frenlenir (enerji kaybı). Bu kinetik enerji kaybı ısı ve X-ışın foton oluşumuna yolaçar. Yönsel saptırma ve frenleme oldukça değişik oluştuğundan (ki elektron tamamen frenlenebilir) emitte edilen elektromanyetik ışının sürekli bir enerji spektrumuna sahiptir. Bu V-4

50 S E M spektrumun kısa dalga tarafındaki sınır tamamen frenlemede elde edilen kinetik enerji (ki bu primer elektron enerjisi) miktarındadır. 2. Karakteristik Işınım Elektron üst-alt kabuk geçişi sonucu enerji X-ışın fotonu olarak gönderiliyorsa buna karakteristik ışınım denir. Bu ışınım element spesifiktir (her enerji belirli bir elemente ait). V.3. OPTİK DÜZENEK VE MERCEK HATALARI Tarama Elektron Mikroskobunda görüntü oluşumunun diğer mikroskoplarla benzerlikleri ve farklılıkları vardır. Tarama Elektron Mikroskobunda; elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası, elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası, demeti fokuslamak ve yönlendirmekte kullanılan apertürler, numune yüzeyini taraması için demeti uygun şekil saptıran tarama bobinleri vardır. Optik kısım alttan numune odacığına açılır. Burada uzaysal olarak üç boyutta hareket edebilen numune kızağı, demet-numune etkileşimi sonucu oluşan değişik sinyallere duyarlı algılayıcılar bulunur. Mikroskobun elektronik donanımı ise flaman akımı, mercek akımı ve ivmelendirme gerilimini kararlı tutarken, algılayıcılardan gelen sinyalleri işleyerek numunenin değişik özelliklerini yansıtan görüntüler oluşur. Şekil 5.3 de SEM-ışık mikroskobu ayırma gücü ve netlik derinliği açısından karşılaştırılmıştır. Diyagram SEM un yüksek görüntüleme gücünü ortaya koyar. Şekil 5.4 te ise şematik olarak SEM de görüntü oluşumu verilmiştir. Şekil 5.3. Ayırma Gücü ( ), Netlik De-rinliği (T) ve Büyütme (M) açısından Işık Mikroskobu (LM) ile Tarama Elektron Mikrosko-bunun (SEM) farkı. V-5

51 S E M Şekil 5.4. Tarama Elektron Mikroskobunda görüntünün oluşumu. Elektron Tabancası Eletkron tabancası (Şekil 5.5) mikroskopta kararlı bir elektron demeti oluşturacak biçimde düzenlenmiş bir elektron kaynağıdır. Elektron tabancası, altında dairesel bir delik bulunan Wehnelt silindiri ile bunun içindeki ince flamandan meydana gelir. Flamanda oluşturulan akım yoğunluğunun, elektron veriminin arttırılması için yüksek olması istenir. Bunun için iş fonksiyonu yüksek olan malzemeler (W, LaB 6 ) seçilir. Akım yoğunluğunu arttırmak için diğer bir yol ise flaman sıcaklığını arttırmaktır, fakat bu flaman ömürünü kısaltmaktadır. Bunun nedeni flamanın sıcaklıkla beraber buharlaşmaya başlayarak incelmesi ve ortamda bulunan kalıntı gazların korozyon ve gevrekleşmeye yol açmasıdır. Şekil 5.5. Elektron tabancasının şematik görünümü. V-6

52 S E M Flamanda elektron yayınımın kolaylaştırma içn V şeklinde bükülerek sivri bir uç oluşturulur. Flamandan yayınan elektronların tekrar flaman üzerine düşmelerini önlemek ve numuneye doğru hızlandırmak için flaman anot arasında 1 ila 50 kv luk bir gerilim uygulanır, bu gerilime akselerasyon voltajı (uyarma gerilimi) denir. Wehnelt silinidir adı verilen aparata ise flamana göre (katot) 0 ila 2500 Volt arasında ters olan kutuplaşma gerilimi uygulanır. Bunu amacı flamanın ucunda elektronların yayındığı alanı küçültmek ve bir ön fokuslama yapmaktır. Tarama Elektron Mikroskobunda bu bölgenin büyüklüğünde numune yüzeyindeki alanın görüntüsü oluşur. Bu alan ne kadar dar olursa ayırma gücümüz o kadar yüksek olur. Flaman, anot ve Wehnelt silindiri arasında demetin en ince oduğu bir nokta oluşur. Bu noktaya kesişme noktası adı verilir (crossover point). Kesişme noktasındaki demet çapı ve akım yoğunluğu tabancanın performansını gösteren önemli parametrelerdir. Buradaki demet çapı elektro manyetik merceklerle küçültülerek numune üzerine odaklandığından, bu çap ne kadar küçükse görüntü o kadar net olacaktır. Aynı zamanda elektron demetinin parlak olması, yani demetteki akım yoğunluğunun yüksek olması istenilir. Daha parlak yani elektron yoğunluğu fazla olan demet daha az gürültü demektir. Wehnelt silindirindeki kutuplama gerilimi en parlak (elektronca yoğun) ve ince olacak biçimde ayarlanır. Elektromanyetik Mercekler Tarama Elektron Mikroskobundaki elektromanyetik mercekler (Şekil 5.6) kondenser ve objektif mercekler olmak üzere ikiye ayrılırlar. Kondenser mercekleri kesişme noktasındaki demetin daha küçük bir görüntüsünü oluştururken demeti daraltmış ve yoğunlaştırmış olurlar. Objektif merceği ise son aşamada demeti numune yüzeyine odaklar. Bu merceklerin geometrik prensipleri optik merceklerle çok benzeşmektedir. Bir sonraki kısımda ilgili elektron algılaması Şekil 5.7 de ve mercek hataları Şekil 5.8 de detaylı olarak verilmiştir. Şekil 5.6. Elektromanyetik mercek. Şekil 5.7. SE sintilatör ve fotoçoklayıcı. V-7

53 S E M Kondenser Mikroskobun içindeki ilk mercekler kondenser (yoğunlaştırıcı) merceklerdir. Kondenser mercek sistemi bir veya birkaç mercekten oluşabilir. Kondenser merceği kesişme noktasındaki demetin küçültülmüş bir görüntüsünü oluşturur. Objektif Objektif merceği kondenser mercekten çıkan demetin, numune üzerine odaklanmasından sorumludur. Objektif mercekle numune arasındaki uzaklığa çalışma aralığı denir. Çalışma aralığı kısa tutulduğunda odaklanan demet çapı incelir. Dolayısıyla ayırma gücü yükselir. Objektif merceği içinde ayrıca, demet çapını kontrol etmek için apertürler bulunmaktadır. Apertür kullanarak demet çapını düşürmek sinyaldeki gürültüyü arttırdığı için kabul edilebilir gürültü ile çalışan en küçük apertürler tercih edilir. Saptırma Bobinleri Tarama Elektron Mikroskobunda demetin numune üzerinde tarama işlemini yapabilmesi için demetin periyodik olarak sağa sola ve aynı anda yukarı aşağıya kaydırılabilmesi gerekmektedir. Bu kaydırma işlemi saptırma bobinleri adı verilen sargıların yarattığı manyetik alanlarla yapılır. Mercek Hataları Mikroskoptaki merceklerin küçültme katsayıları artırılarak demet çapı istenilen oranda küçültülebilir gibi görünüyorsa da mercek kusurları, elektronik sistemdeki kararsızlık ve elektronların dalga özellikleri nedeniyle bu mümkün değildir. Bu hatalar (Şekil 5.8) 4 grupta toplanabilir: Şekil 5.8. Elektron Mikroskobunda oluşabilecek mercek kaynaklı görüntü hataları. Küresel Kusur (Sferik Aberrasyon) Eksene yakın ışınlarla eksene uzak ışıklar ayrı noktalarda odaklandıklarından, görüntü mercek ekseni üzerinde ayrı ayrı noktalarda oluşur. Optik merceklerde oluşan bu hata elektromanyetik mercekler için de aynı prensiple meydana gelir. Mercek cidarına yakın yerlerden geçen elektronlar mercek ekseninden geçenlere oranla daha fazla sapmaya uğrarlar. V-8

54 S E M Sonuçta görüntü bulanıklaşır ve net bir görüntü elde edilemez. Görüntünü en küçük boyutlarda olduğu bir düzlem oluşur ve buna karmaşıklık düzlemi adı verilir. Karmaşıklık düzleminin demet çapı ; d C s (2) açısı demet yarı açıklığını ve C s ise küresel kusur katsayısını ifade eder. SEM in uzun fokus mesafeli objektif merceklerinde açılma hatası C S = 20mm dir (TEM: C S = 1-4mm). Artan çalıışma mesafesiyle (WS) bu kusur artar. Kromatik Kusur Uyarma gerilimi elektronik kararsızlık nedeni ile değişimlere uğrayabilir. Uyarma gerilimi E deki E kadar farklı enerjiler, farklı hızlardaki elektronların merceğe girmesine neden olur. Sonuç olarak elektromanyetik mercek bu farklı hızlardaki elektronları farklı noktalara fokuslar. Demet çapının en küçük olduğu en az karışıklık dairesinin çapı d c ise; E d c Cc ( )α (3) E burada, C c kromatik kusur katsayısı, demet dağılım açısı ve E/E uyarma gerilimindeki değişim oranıdır. Akselerasyon voltajı ve mercek akımları stabilize edilebildiği için bu hata önemsizdir. Difraksiyon Kusuru Elektronların dalga özelliğinden dolayı görüntü düzleminde görüntü şiddeti periyodik olarak değişir. En parlak görüntünün oluştuğu alana Airy diski adı verilir. Bu diskin çapı d d ise; λ d d 1.22 (4) α bu kusurun engellenmesi için dalga boyu nın kısaltılması veya demet dağılım açısı büyütülmesi gerekir. Astigmatik Kusur Merceklerdeki manyetik alanın simetrisindeki bozukluk nedeniyle birbirine dik iki eksen boyunca farklı kuvvette olması astigmatik kusuru oluşturur. Değişik kuvvetteki alanlardan geçen elektronlar iki ayrı noktada odaklanırlar. Bunun sonucu iki fokus alanı oluşur. (F S, F M ) ve arasında fokus mesafe farkı F gösteren en küçük saçılma dairesi oluşur. Bu kusur için tanımlanmış en az karışıklık dairesinin çapı d g ise D g = f (5) dır. f iki odak arası uzaklıktır. SEM de en önemli hata budur; astigmatik kusuru oluşturan başlıca nedenler mikroskop içindeki ve özellikle apertürler üzerindeki kir ve toz zerrecikleridir. Bu kusuru düzelmek için manyetik bobinlerden oluşan ve stigmatör adı verilen aparat kullanılır. Tüm bu hatalar sonucu ayırma gücü azalır. nın V-9

55 S E M V.4. DONANIM Elektron Gun (Elektron Tabancası): Elektron tabancası sivri uçlu tungstenden yapılmış bir filaman, wehnelt silindir ve anottan oluşur. Görevi kararlı bir elektron demeti üretmektir. Mikroskobun elektron kaynağıdır. Alignment Coil (Ayar Bobinleri): Elektron tabancası ve kondansör lens (mercek) arasında bulunur ve saptırıcı bobinlerden oluşur. Elektromanyetik Mercekler: Kondansör Mercekler (Condenser Lens): Kondansör mercek elektromanyetik bir mercek olup elektron tabancasının oluşturduğu kesişim noktasını küçültürken (yoğunlaştırıcı) aynı zamanda numune üzerindeki akımı kontrol eder. Demetin akımı artarken, parlaklık ve kontrast da artar. Kondansör mercek apertürü ince film şeklinde olup (çapı 0.2 mm) temizlenme şekli elektron bombardımanıyladır. Objektif Mercek (Objektif Lens): Elektromanyetik mercek olup bulunduğu yer hemen numunenin üstüdür. Bu mercekte ışın çapını küçültürken, görüntü netlik ayarında rol oynar. Değişken üç apertürden oluşup apertürlerin değişimi kol üzerindeki düğmenin çevrilmesi ile gerçekleştirilir. Stigmator: Objektif merceğin bulunduğu düzlemde 8 elektromanyetik bobinden oluşan stigmator astigmatism ayarı için kullanılır. Scanning Coili (Tarama Bobinleri): Elektromanyetik sargılardan oluşan tarama bobinleri kondansör merceğin hemen altındadır. Televizyon ekranında olduğu gibi elektron demetinin X ve Y yönlerinde saptırarak tarama işlemini gerçekleştirir. Specimen Chamber (Numune Haznesi): Bölümümüzde öğrenci eğitimi için kullanılacak JEOL 50 tipi mikroskopta bulunan numune haznesi, numunenin üzerine yerleştirildiği kızak ve hazneye bağlı ön odacıktan oluşur. Numune kızağı (specimen stage) x, y, z yönlerinde hareket edebilir ve aynı zamanda tilt (eğim) yapılabilir. Numune ön odacığının hemen yanındaki kırmızı düğme yardımıyla yapılır. Numune odacığının hemen sağ tarafında bulunan uyarı lambası numune kızakçığının (spec. stage) bulunduğu pozisyonun 13 mm lik çalışma aralığında olduğunu gösterir. Çalışma aralığı 37 mm olduğunda da ikaz lambası yanmaktadır. Algılayıcılar (Şekil 5.7): Elektron demeti numune ilişkisi sonucunda algılanabilen başlıca sinyaller; ikincil elektronlar, geri saçınan elektronlar, karakterisitik X-ışınları, katodolüminesans, Auger elektronları, soğurulan elektronlar ve endüklenen numune gerilimidir. Her bir sinyal türü için geliştirilmiş özel algılayıcılar vardır. Soğurulan elektronlar gibi doğrudan numune ile temas kurularak alınan sinyaller için numunenin pozisyonu önemli değildir. Ancak geri saçınan elektronlar ve karakteristik X-ışınları gibi numune çevresindeki uzaya yayılan sinyallerin algılanmasında numune pozisyonu önemlidir. Bu nedenle algılayıcılar numuneye ne kadar yakınsa ve ne kadar geniş algılayıcı yüzeye sahiplerse sinyal toplama verimi o kadar artar. Sintilatör-Fotoçoklayıcı Sistem ikincil elektron deteksiyonu için öncelikle geliştirilmiştir. Geri saçılan elektronlar veya ikincil elektronlar sintilatör üzerindeki fosfor tabakasına çarparak ışık oluştururlar. Işık borusuyla sintilatörden fotoçoklayıcıya aktarılan ışık, burada çok sayıda elektron akışına neden olur. Fotoçoklayıcıdan alınan sinyal ön güçlendiriciden geçerek mikroskopta görüntüyü oluşturan elektronik devrelere iletilir. Geri saçınmış elektronlar daha yüksek enerjiye sahip olduklarından sintilatörü rahatlıkla uyarabilirler. Ancak ikincil elektronların enerjisi düşük olduğu için yönlendirilmek zorundadırlar, bu nedenle sintilatöre yaklaşık 10 kv gibi yüksek pozitif akım uygulanır. V-10

56 S E M Ancak geri saçınmış elektronları bu şekilde yönlendiremediğimiz için yanlızca algılayıcı yönünden gelen elektronlar algılanabilir. İkincil elektronlar bu elektrostatik alan etkisiyle yön değiştirebildiklerinden ikincil elektron sayısını kontrol edebiliriz. Bu nedenle kollektör gerilimi 400 ile +200 V arasında ayarlanır. Pozitif gerilim için ikincil elektron verimi artarken, negatif gerilim de azalır. V.5. KONTRAST OLUŞUMU Topografik Kontrast ve Gölgeleme Efekti Numunenin yüzeyinin eğimiyle ve yüzey topografisiyle (kırılma yüzeyi vb.) elde edilen kontrasttır. SEM görüntülerindeki plastik etki ışık miroskobına benzer bir şekilde gelişir. Kollektöre doğru eğik yüzeyler, eğme açısı (numune yüzeyi ile ışın demeti arası açı) nın fonksiyonu olarak görüntü aydınlığına sahiptirler (Şekil 5.9). Kollektörün gölgesinde kalan yüzeylerde ise görüntü aydınlığını tüm obje stürüktürü belirler, herşeyden önce BSE ve SE arasında karakteristik farklar vardır; gölgede üretilen SE kısmen dedektöre ulaşabilir, BSE doğrusal yörüngesi yüzünden hiçbir zaman ulaşamaz. Numune köşelerinde hem SE, hem de BSE için yüksek elektron çıkışı görülür; buna köşe efekti (Şekil 5.10) adı verilir. En önemli kontrast modu topografik kontrasttır. Yapılan çalışmaların yoğun bir miktarı bu kontrast moduyla (ağırlıkla SE, sınırlı miktarda BSE ile) gerçekleştirilir. Şekil 5.9. Sekonder ve geri saçınan (BSE) elektronlar için gölge efekti oluşumu. Şekil 5.10 Köşe efekti ile elektron veriminin değişimi. Materyal Kontrast (Atom Num. Kontrastı, Kimyasal Kontrast) Düz numune yüzeylerinde (örneğin parlatılmış numune) topografik kontrast etkisi görülmez. Bu durumda geri saçılan elektron miktarını gösteren geri saçılma katsayısı ( ) ikincil elektron miktarını gösteren ikincil elektron verimi ( ) Z bağıntısı gösterir; oluşan kontrast tamamen elementin atom numarasına (ve ilgili fazı oluşturan elementlerin ortalama atom numarasına) bağlıdır (Şekil 5.11). İlgili bağıntı BSE için sürekli bir ilinti ortaya koyarken SE için bu ilinti atom nous 30 a kadar geçerlidir. Bunun üzerinde A nın etkisi görülmez. Bu kontrast moduyla yalnızca fazların kimyasına ışık tutmak gerekçesiyle çalışılır (öncelikle BSE, son derece sınırlı miktarda SE ile). V-11

57 S E M Şekil SE ve BSE elektron verimi ile atom numarası ilişkisi, : SE verimi, : BSE katsayısı, Ordnungszahl Z: Atom numarası Z. Diğer Kontrast Mekanizmaları Anılan kontrastların yanısıra değişik malzeme alanlarında uygulanan oryentasyon kontrastı, potansiyel kontrastı, manyetik kontrast vb. gibi değişik kontrast mekanizmaları mevcuttur. Laboratuvar çalışmalarının sınırlı olması nedeniyle detaylı bilgi ilgili Y. Lisans dersinde verilmektedir. Şekil 5.12 de bazı kontrast mekanizmalaeı SE ve BSE için karşılaştırmalı olarak verilmiştir. V-12

58 S E M Sekonder Elektron (SE) Geri Saçılan Elektron (BSE-kompozisyon) Karakteristik X-ışını Haritalama Geri Saçılan Elektron (BSE-topografi) Absorbe Edilen Elektron Potansiyel Kontrast Şekil SE ve BSE ile oluşturulmuş değişik kontrastlar ile görüntüleme. V-13

59 S E M V.6. ELEKTRONMETALOGRAFİK UYGULAMALAR V.6.1. Fraktografik Uygulamalar Tarama Elektron Mikroskobundaki çalışmaların yoğun bir kısmı malzemelerdeki kırılma yüzeylerinde yapılan, kırılma nedeninin saptanması çalışmalarını kapsar. Bu nedenle metalik malzemelerin statik ve dinamik yük altında kırılmaları bu bölümde incelenecektir. Kırılmalar önce iki gruba ayrılabilir: Bir kez aşırı zorlama ile oluşan zorunlu kırılma, Zorlamanın tekrarlanması ile oluşan yorulma kırılması. Hasar yüzeyleri incelenerek çatlak yüzeyinin son kırılma yüzeyine göre konumu ve her iki yüzeyin büyüklüğü yardımıyla kırılma nedeni hakkında aşağıdaki ipuçları elde edilebilir: Zorlamanın türü, Zorlamanın yaklaşık seviyesi, Malzemenin çentik duyarlığı. Esasta kırılma süreci, çatlak oluşumu ve çatlak büyümesi etaplarından oluşur. Çatlak oluşumunda yukarıda belirtilen parametreler önemli bir rol oynar. Çatlak ilerlemesi ise kesitin binen yükü kaldıramayacağı seviyeye kadar devam eder ve parçanın katastrofal kırılmasıyla sonuçlanır. Statik yük altında kırılma Statik malzeme deneyleri ile elde edilen değerlerin darbeli yüklemelerde malzeme davranışını belirlemek için yetersiz kaldığı eskiden beri bilinmektedir. Kırılma davranışının incelenmesi için geliştirilen deney yöntemleri arasında özellikle vurma (çentik darbe) deneyi yaygın olarak kullanılır. Bu yöntemin sakıncası, elde edilen vurma değerinin (kırma işi) sadece malzemeye özgü bir büyüklük olmayıp, deney parçası geometrisine çok fazla bağımlılık göstermesidir. Bunun dışında vurma değeri makina parçalarının tasarım hesaplarında kullanılamaz. Dolayısıyla malzemelerin kırılma davranışını temsil edecek başka büyüklükler aranmış ve bu çabalar sonucu kırılma mekaniği bilim dalı doğmuştur. Kırılma mekaniği aşağıdaki alanlarda uygulanır: yüksek dayanımlı malzemeler, büyük et kalınlıkları, yüksek zorlama hızları, düşük sıcaklıklar. Yüklemenin zamanla değişiminden bağımsız olarak (yani sürekli artan veya darbeli olmasına bakılmaksızın) zorunlu kırılma ikiye ayrılır: Şekil değişiminin olmadığı veya çok az olduğu gevrek kırılma, Şekil değişimi sonucu sünek kırılma. Gevrek kırılma (ayrılma kırılması) kalıcı şekil değişimleri ile önceden farkedilemediği ve oluşumu çok az bir enerji gerektiği için çok tehlikelidir. Çelikteki ilerleme hızı yaklaşık 5000 m/s olan bu tür kırılma çoğunlukla ağır hasara yol açar. Gevrek kırılmayı kolaylaştıran etkenler şunlardır: V-14

60 S E M Alçak sıcaklık, Çok eksenli gerilme durumu (çentikler, ani kesit değişimleri, büyük et kalınlıkları), Darbeli zorlama, Heterojen içyapı (hatalı ısıl işlem, kaynak dikişi bölgeleri), Yüksek dayanımlı malzemelerin şekil değiştirme kabiliyetlerinin düşük oluşu. Gevrek kırılma tanelerarası (transkristalin) veya taneleriçi (interkristalin) olabilir. Taneleriçi gevrek kırılma (Şekil 5.13) bir tane içinde kristal düzlemlerinin ayrılması ile başlar ve bu şekilde tüm kesitte ilerler. Tane sınırları çökeltiler veya katışkılar nedeniyle gevrekleşmişse, tanelerarası gevrek kırılma (Şekil 5.14) meydana gelebilir. Gevrek kırılma yüzeyi makroskopik olarak en büyük normal gerilmeye diktir (Şekil 5.15). Şekil St 37 çeliğinde taneleriçi gevrek kırılmanın (yarılma kırılması) tarama elektron mikroskop fotoğrafı. Şekil a) Tanelerarası gevrek kırılma, b) Ortaya çıkan tane yüzeyi (tarama elektron mikroskop fotoğrafları). V-15

61 S E M Şekil Gevrek kırılma sırasıyla a) makroskopik görünüm, b) mikroskobik görünüm (şematik), sertleştirilmiş çelikten bir deney parçasının kırılması. Şekil Tam kayma kırılması sırasıyla a) makroskopik görünüm, b) mikroskobik görünüm (şematik), AlCuMg 1 alaşımından bir deney parçasının kırılması. Plastik şekil değişimleri büyük ölçüde kayma gerilimlerinin doğurduğu dislokasyon hareketleri ile oluştuğundan, sünek kırılma en büyük kayma gerilmesine en azından kısmen paralel olur. Tek eksenli çekme zorlamaları altında sünek kırılma makroskopik olarak aşağıdaki değişik biçimlerde görülebilir. Tam kayma kırılmasında (Şekil 5.16) kırılma yüzeyi çekme doğrultusu ile 45 lik bir açı yapar. Büzülme kırılması (Şekil 5.17) yerel kesit daralması ile ortaya çıkar ve şekil değiştirme kabiliyeti çok iyi olan saf metallerde kırılma yüzeyi ideal noktasal duruma yaklaşır. Tok malzemeler çekme zorlamaları altında çoğunlukla çanak-koni tipi kırılma (cup and cone) gösterirler (Şekil 5.18). Az veya çok bir miktar büzülme ile birlikte kırılma yüzeyinin kenarlarında çekme doğrultusuyla 45 açı yapan kayma yanakları vardır. Geri kalan kırılma yüzeyi çekme yönüne dik olduğundan, kayma olaylarından ileri gelmesine rağmen normal gerilme kırılması diye adlandırılır. Şekil Büzülme kırılması; a) şematik, b) elektrolitik bakırdan bir deney parçasının kırılması. Şekil Çanak-koni tipi kırılma; a) şematik, b) AlMgSi alaşımından bir deney parçasının kırılması. Mikroskop altında sünek kırılma yüzeyleri petekli yapı görünümleri ile tanınırlar. Teknik saflıktaki metallerde her zaman kalıntılar bulunur. Bunları çevreleyen malzemenin plastik şekil değişimi ile genişlemesinden boşluklar ortaya çıkar. Boşluk duvarlarının büzülerek kopması ile Şekil 5.19 da görülen çukurlar (petek gözleri) oluşur. Bu çukurların dibinde çok kez metal olmayan kalıntılara rastlanır. Petekli kırılmalar öncelikle taneleriçi olarak ilerler. V-16

62 S E M Yukarıda sıralananların yanıda, kırık yüzeylerinin parlaklığı veya pürüzlülüğü gibi diğer belirtiler yardımıyla makroskopik değerlendirme de yapılabilir. Ancak çoğu zaman tam gevrek veya tam sünek olarak nitelenemeyecek karışık kırılmalara da rastlandığından, kırılma analizi için elektronmikroskobik inceleme ideal sonuçlar verir. Çekme deneyi ile elde edilen gerilme-uzama eğrisinin altında kalan alan şekil değiştirme işi olup, malzemenin gevrek veya tok olduğunu ilk yaklaşımla belirler. Şekil 5.20 de bir sertleştirilmiş, bir de tavlanmış çelik için verilen eğriler gevrek ve tok durumu yansıtmaktadır. Görüldüğü gibi gevrek olarak kırılan sert çelik için şekil değiştirme işi çok daha küçüktür. Gevrek kırılma davranışının diğer bir ölçüsü olan darbeli zorlamayla kırma işi (enerjisi) ise, çoğunlukla çentikli parçalarda yapılan vurma deneyi yardımıyla saptanır. Bu yöntemin sakıncalarından daha önce söz edilmişti. Şekil Ck çeliğinde kırılma yüzeyindeki petekli yapı (tarama elektron mikroskop fotoğrafı). Şekil Sertleştirilmiş ve tavlanmış çelikten çekme deneyi parçalarının şekil değiştirme işlerinin karşılaştırılması (şematik). Kırılma mekaniğinde malzemede her zaman bir kusurun bulunduğu varsayımından yola çıkılır ve bu kusurun hangi koşullar altında gevrek olarak büyüyeceği araştırılır. Bu amaçla çatlak ucu bölgesindeki gerilme dağılımları elastisite teorisi yöntemleri ile hesaplanır. Ortasında 2a uzunluğunda bir çatlak bulunan sonsuz genişlikte bir levhaya, çatlak yüzeyine dik doğrultuda normal gerilmesinin etkisi, IRWIN e göre bu levha için gevrek kırılma tehlikesi a. 2 çarpımı kritik bir değere ulaştığında ortaya çıkar (Şekil 5.21). Böylece zorlama durumunun belirtilmesi için gerilme şiddeti faktörü olarak adlandırılan bir büyüklük tanımlanır: K I..a (1) I indisi çatlağın bir çekme gerilmesi ile açılmaya zorlandığını (zorlama türü I) gösterir. Çatlağın kayma gerilmeleri (zorlama türü II ve III, Şekil 5.22) nedeniyle ilerlemesi durumundaki gerilme şiddeti faktörleri ise K II ve K III diye anılır. Şekil Ortasında bir çatlak bulunan sonsuz genişlikteki levha modeli. Şekil Zorlama türleri: I: normal gerilme, II: çatlak ucuna dik kayma gerilmesi, III: çatlak ucuna paralel kayma gerilmesi. V-17

63 S E M Dinamik yük altında kırılma Küçük gerilme genliklerinde bile dislokasyon hareketleri sonucu mikro bölgelerde plastik şekil değişimleri meydana gelir. Bu dislokasyon hareketleri belirli bir enerji girişi (histerezis) ile bağlantılı olduğundan, sözkonusu enerji yardımıyla bazı içyapısal değişimler, özellikler çökeltilerin çözünmesi veya yeniden yaratılması aktive edilebilir. Yüzeyden dışarı çıkan dislokasyonlar ve bununla ilgili olan basamak oluşumu, yorulma zorlamaları için karakteristik kayma bantlarını ortaya çıkarır (Şekil 5.23). Zorlamanın yön değiştirmesi ile farklı kayma düzlemlerindeki dislokasyon hareketleri aktive olduğundan, kayma bantları Şekil 5.24 te açıklanan mekanizma ile girinti ve çıkıntılar içerir. Girintiler çatlak başlangıcı noktaları olarak etki ederler ve bu nedenle yorulma çatlakları büyük çoğunlukla yüzeyden başlar. Şekil Bir yorulma deney parçasının yüzeyindeki kayma bantları (tarama elektron mikroskop resmi). Şekil Girinti ve çıkıntıların oluşumu (1..4 : aktif kayma düzlemleri). Yorulma zorlamaları altında oluşan malzeme hasarında (yorulma kırılması) iki ayrı aşama vardır: Çatlak oluşumu, Çatlak ilerlemesi. Bu iki aşama arasındaki sınırı belirlemek, yani hangi boyuttaki bir ayrılmanın çatlak olarak kabul edileceğini tanımlamak zordur. Yorulma ömrü içinde çatlak başlangıcı ve ilerlemesinin payları çok farklı olabilmektedir. Tok malzemelerde çatlak oluşumu ömrün yaklaşık % 10 unu, çatlak ilerlemesi ise % 90 ını kapsar. Gevrek malzemede ise bu oranlar tam tersi olabilir. Girintiler dışında, örneğin tane sınırları veya metalsel olmayan kalıntılar gibi başka noktalarda da çatlak başlayabilir. Çatlak ilerlemesi sırasında kırılma yüzeyinde mikroskobik incelikte çevrim çizgileri (striasyonlar) doğar (Şekil 5.25). Bunların oluşumu için değişik modeller önerilmiştir. V-18

64 S E M Şekil 5.26 bir yorulma kırığının karakteristik özelliklerini şematik olarak göstermektedir. Kırılma yüzeyi, pürüzsüz olan yorulma çatlağı ile pürüzlü ve yarıklı son kırılma bölümlerinden oluşur. Şekil Yorulma kırığı yüzeyindeki çevrim çizgilerinin (striasyon) tarayıcı elektron mikroskop resmi. Şekil Yorulma kırılması (şematik). İşletme zorlamalarının neden olduğu bir kırığın (Şekil 5.27) yorulma çatlağı bölümünde farklı tonlarda bölgeler ve çizgiler görülür. Bu duraklama çizgileri, işletme yükünün değişimi veya makinanın durması gibi durumlarda çatlak ilerleme hızlarının değişmesi ve dolayısı ile çatlak uçlarındaki oksidasyonun farklı şiddette olmasından ileri gelir; çevrim çizgileriyle karıştırılmamalıdır. Şekil 5.28 da buna bir örnek verilmiştir. Zorlamanın türü kırılma yüzeyinin konumundan da anlaşılabilir. Yorulma çatlağı hemen hemen her en büyük normal gerilmeye dik olarak oluşur. Şekil Bir binek otomobili aksında yorulma kırılması. Şekil Yanlış olarak değişken eğmeye zorlanmış bir civatada yorulma kırılması: düşük akma gerilmesi, yüksek çentik etkisi. V.6.2. Diğer Uygulamalar Yukarıda verilen kontrast mekanizmalarıyla alınan görüntüler aşağıda sunulmuştur. İlgili örnekler yoğun olarak kullanılan iki kontrast mekanizmasından, topografi kontastı ve materyal kontrastından seçilmiştir. Topografik kontrastta birçok değişik numune sunulmuştur. Şekil 5.29 da bir saat vidası verilmiştir. Saatin denge dişlisinde bulunan birkaç mm uzunluğundaki bu vidanın yüzeyinde tüm hassas işleme etkileri görülmektedir. Tüm numune V-19

65 S E M boyutunca görüntünün net olması bize SEM de elde edilen yüksek netlik derinliğini kanıtlamaktadır. Benzer bir görüntü iğne deliğinden geçen iğne ucu şeklinde Şekil 5.30 da sunulmuştur. Şekil 5.31 de fitalik asit kristal yüzeyi görülmektedir. Bu tür görüntülerle oluşum ve büyümenin kristal morfolojisine etkisi hususunda oldukça iyi bir görüş edinilmektedir. Şekil 5.32 de bir yüksek hız çeliği mikroyapısı hafif dağlanmış konumda görülmektedir. Böylece oluşan topografik kontrast materyal kontrast ile karışmıştır. Matriks topografik kontrast gösterirken ötektik karbür ağı aydınlık materyal kontrastı vermektedir. Şekil 5.33 yine aynı çeliğin toz metalurjik üretiminden bir toz tanesi görülmüştür. Bu numunede aşırı dağlama yapılarak matriks tamamen çözündürülmüş ve böylece dağlamadan etkilenmeyen karbür ağının morfolojisi incelenmiştir. Görüldüğü gibi karbür ağı tipik bir dendritik katılaşmayı ortaya koymaktadır. Şekil 5.34 de enteresan bir oluşum sunulmuştur. Yine bir yüksek hız çeliği alaşımının PREP atomizasyonuyla (Toz Metalurjisi dersinde detaylı olarak verilecektir) elde edilen toz tanesinin yüzeyinde ince VC karbürlerinde (koyu gri kontrast) heterojen çekirdeklenmenin başladığı ve böylece eşeksenli dendrit kristallerin oluştuğu gözlenmektedir. Şekil 5.35 de parlatılmış mikroalaşımlı yapı çeliği numunesinin yüzeyi dağlanarak suni olarak Şekil SEM, topografik kontrast, saat vidası. Şekil SEM, topografik kontrast, iğne ucu ve iğne deliği. yüzey topografisi oluşturulmuştur. Görüntü ferrit ve perlit satırlanmasının yanısıra metalik olmayan kalıntıların ucunda dağlama sonucu oluşan koyu gri kontrastlı oyukları da göstermektedir. Materyal kontrasttan sunulan tek örnek Şekil 5.36 da görülmektedir. Değişik karbür evrelerinden ve bağlayıcı kobaltten oluşan sert metal numunenin parlatılmış yüzeyinden alınan bu görüntüde kimyasal bileşimleri doğrultusunda üç faz değişik kontrastlarıyla saptanmıştır: Co (siyah), TiC/TaC/NbC karışık karbür (açık-koyu gri) ve WC (açık gribeyaz). V-20

66 S E M Şekil SEM, topografik kontrast, fitalik asit kristalleri. Şekil Döküm çelik numunede ledeburitik mikroyapı, dağlanmış numune. SEM, topografik kontrast ve materyal kontrast. Açık/koyu gri: matriks, beyaz/aydınlık: M 2 C karbürü. Şekil Şekil 5.32 deki aynı çeliğin toz metalurjik üretiminden toz tanesi, aşırı dağlanmış numunede karbür iskeleti. SEM, topografik kontrast. Koyu gri/siyah: aşırı dağlanmış matriks, açık gri: M 2 C karbürü. V-21

67 S E M Şekil Şekil 5.33 deki çeliğin toz metalurjik üretiminden toz tanesi yüzeyinin morfolojisi; MC karbürlerinde heterojen çekirdeklenme sonucu eşeksenli kristal büyümesi. SEM, topografik kontrast. Şekil Ferritik-perlitik mikroalaşımlı yapı çeliği, dağlanmış mikroyapı. SEM görüntüsü, topografik kontrast. Şekil Sert metal mikroyapısı, SEM görüntüsü, materyal kontrast; beyaz/açık gri: WC, açıkgri-koyu gri: TiC/TaC/NbC karışık karbür, siyah: Co. V-22

68 GÖRÜNTÜ ANALİZİ VI. GÖRÜNTÜ ANALİZİ VI.1. GÖRÜNTÜ ANALİZİNİN TEMELLERİ Görüntü analizi optik mikroskop, stereo mikroskop, SEM vb. gibi herhangi bir kaynaktan elde edilmiş görüntüler üzerinde geometrik ve densitometrik ölçümler yapan (mikroyapının sayısal ifadesi) bir bilim dalıdır. Mevcut görüntünün türü genellikle önemli değildir. Bu slayt ya da baskı şeklinde olabilir. Optik mikroskop, transmisyon elektron mikroskobu ya da tarama elektron mikroskobu kullanılarak görüntü incelemesi yapılabilir. Baskının üretimi sırasında bilgi kaybından sakınmak amacıyla görüntü analiz cihazı direkt olarak optik mikroskoba veya tarama elektron mikroskobuna bağlanır. Bu teknik alışılagelmiş adıyla kantitatif metalografi olarak adlandırılır. Kantitatif Metalografi nin amacı, üretim bilgisi ile mikroyapıyı düzenlemek ya da mikroyapıdan yola çıkarak, özelliklerin nicel değerlerini formüle etmek için veri toplamaktır. Bu işlem optik ve elektron mikrograflar ile başarılı bir şekilde gerçekleştirilir. Mikroyapı üç boyutludur ve parametreler onun üç boyutlu geometrisi ile tanımlanmalıdır. Bu görüntü analizinin bağlı olduğu anabilim dalı olan steorolojinin amacıdır. Steoroloji, orjinal olarak şöyle tanımlanabilir: üç boyutlu kütlenin bir düzlemindeki iki boyutlu yansımalarındaki incelemeler, üç boyutlu kütleyi ifade edebilir. Ayrıca steoroloji, üç boyutlu uzayın iki boyuta ekstrapolasyonu olarak da tanımlanabilir. Tane ya da parçacık şekli ile ilgili olarak, steorolojik dönüştürmeler için parçacık dağılımı gibi bazı basitleştirilmiş kavramlar gereklidir. Mikroyapının sayısal ifadesi için aşağıdaki olasılıklar bulunmaktadır. 1.Özgül yüzey, İki boyutlu düzlemsel boyut dağılımı, alansal % dağılım gibi iki boyutlu parametrelerle tanımlama. 2. Şekil ve matematiksel morfoloji parametrelerini içeren kompleks iki boyutlu belirleme. 3. Steorolojik parametrelerle üç boyutlu belirleme: İki boyutlu ölçümlerden dönüştürülerek elde edilen Hacım Oranı (Volume Fraction), Uzaysal Boyut Dağılımı (Spatial Size Distribution), Özgül Yüzey Alanı (Specific Surface Area) gibi parametreler. 4. Doğrudan üç boyutlu geometriden özel cihaz ve tekniklerle belirleme. VI-1

69 GÖRÜNTÜ ANALİZİ Mikrograflardan ya da parlatılmış kesitlerden veri temini için üç yöntem bulunmaktadır. Bu yöntemler Şekil 6.1 de gösterilmiştir. 1. Nokta Sayma: Belli sayıda nokta içeren bir ağ, numunenin üzerine yerleştirilerek ölçülen fazı kesen noktalar sayılır. 2. Çizgisel Analiz: Bir köşegen boyunca, köşegenin kestiği tane ya da faz sınırları sayılır. 3. Alan analizi: Bu yöntemde, belirli bir alan içerisinde bulunan faz ya da taneler sayılır ya da alanları ölçülür. Uygulayıcının kişisel becerisine bağlı olmadan defa tekrarlanan ölçümün ardından Alan Oranı nın hesaplanabildiği alan analizi yöntemi, özel cihazlar kullanılmadan elle sayma ile yapıldığında son derece yavaş bir yöntemdir. Alan analizi, zaman zaman hala kullanılmakla birlikte, genellikle otomatik cihazlar alan analizi yerine çizgisel analiz yöntemini kullanarak ve ardından dönüştürme işlemi yaparak Alan Oranı gibi değerlere ulaşmaktadır (Şekil 6.1). Ölçümlerde tüm alana ait alan parametreleri (Field Parameters) veya düzlemsel bileşenler (Figures) ya da özel bileşenler (Objects) için yapı parametreleri (Feature Parameters) hesaplanır. Şekil 6.1. Parlatılmış yüzeylerde görüntü analiz veri tanımlanmasının değişik olanakları. Alan ve yapı parametre sembolleri, ön ve ard harf belirtimleri ile ayırd edilir. Şöyle ki: A( b) a( b) de A(b), b fazı parçacığının tüm düzlemsel bileşenlerinin alanıdır ve a(b) ise her bir parçacığın kesit yüzey alanıdır. Terminoloji bilimdalından bilimdalına değişse de bazı kavram ve terimler literatürde genel olarak kullanılır. En önemlileri aşağıda verilmiştir. Aşağıdaki semboller kabul gören parametreler için kesitin bir alanının ya da numunenin bir hacminin içindeki toplam yapıların geometrik özelliklerini karakterize eder: V: Hacim (Volume), S: Yüzey, uzaydaki (Surface), A: Alan, kesitin ya da mikrografın (Area), L: Çizgi (Line), P: Nokta (Point), N: Sayı (Number). V v (b)= V(b)/V 0 S v (b)= S(b)/V 0 [m -1 ] L A (b)= L(b)/L 0 b fazının hacim oranı, birim numune hacminde b fazının yüzey alanı, birim uzunlukta b fazını kesen ölçü krişi uzunluğu, VI-2

Deney Sorumlusu: Araş. Gör. Oğuzhan DEMİR İlgili Öğretim Üyesi: Doç. Dr. Harun MİNDİVAN METALOGRAFİ DENEYİ

Deney Sorumlusu: Araş. Gör. Oğuzhan DEMİR İlgili Öğretim Üyesi: Doç. Dr. Harun MİNDİVAN METALOGRAFİ DENEYİ Deney Sorumlusu: Araş. Gör. Oğuzhan DEMİR İlgili Öğretim Üyesi: Doç. Dr. Harun MİNDİVAN METALOGRAFİ DENEYİ 1. DENEYİN AMACI Metalografik yöntem ile malzemelerin geçmişte gördüğü işlemler, sahip olduğu

Detaylı

Şekil 1. Elektrolitik parlatma işleminin şematik gösterimi

Şekil 1. Elektrolitik parlatma işleminin şematik gösterimi ELEKTROLİTİK PARLATMA VE DAĞLAMA DENEYİN ADI: Elektrolitik Parlatma ve Dağlama DENEYİN AMACI: Elektrolit banyosu içinde bir metalde anodik çözünme yolu ile düzgün ve parlatılmış bir yüzey oluşturmak ve

Detaylı

Metalografi Nedir? Ne Amaçla Kullanılır?

Metalografi Nedir? Ne Amaçla Kullanılır? METALOGRAFİ Metalografi Nedir? Ne Amaçla Kullanılır? Metalografi, en bilinen şekliyle, metallerin iç yapısını inceleyen bilim dalıdır. Metalografi, metallerin iç yapısını inceleyerek onların özelliklerini

Detaylı

METALOGRAFİK MUAYENE DENEYİ

METALOGRAFİK MUAYENE DENEYİ METALOGRAFİK MUAYENE DENEYİ 1. DENEYİN AMACI: Metalografik muayene ile malzemenin dokusu tespit edilir, malzemenin dokusuna bakılarak malzemenin özellikleri hakkında bilgi edinilir. 2. TANIMLAMALAR: Parlatma:

Detaylı

Metalografik Muayene Deneyi. B.E.Ü. Mühendislik Fakültesi. Makine Mühendisliği Bölümü. Malzeme Laboratuarı Deney Föyü

Metalografik Muayene Deneyi. B.E.Ü. Mühendislik Fakültesi. Makine Mühendisliği Bölümü. Malzeme Laboratuarı Deney Föyü Metalografik Muayene Deneyi B.E.Ü. Mühendislik Fakültesi Makine Mühendisliği Bölümü Malzeme Laboratuarı Deney Föyü 1.Deneyin Amacı Metal ve alaşımlarının içyapısını inceleyen, içyapı ile özellikleri arasında

Detaylı

METALOGRAFİ. Selim YILDIRIM

METALOGRAFİ. Selim YILDIRIM METALOGRAFİ Selim YILDIRIM İÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü 1. Giriş Malzemelerin iç yapısının incelenmesinde başlıca dört kademe vardır. Bunlar; a) Numune alınması b) Numunenin hazırlanması

Detaylı

KOROZYON. Teorik Bilgi

KOROZYON. Teorik Bilgi KOROZYON Korozyon, metalik malzemelerin içinde bulundukları ortamla reaksiyona girmeleri sonucu, dışardan enerji vermeye gerek olmadan, doğal olarak meydan gelen olaydır. Metallerin büyük bir kısmı su

Detaylı

T. C. GÜMÜġHANE ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ MAKĠNE MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ MAKĠNE MÜHENDĠSLĠĞĠ DENEYLER 2 METALOGRAFĠ ÖĞRENCĠ NO: ADI SOYADI:

T. C. GÜMÜġHANE ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ MAKĠNE MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ MAKĠNE MÜHENDĠSLĠĞĠ DENEYLER 2 METALOGRAFĠ ÖĞRENCĠ NO: ADI SOYADI: T. C. GÜMÜġHANE ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ MAKĠNE MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ MAKĠNE MÜHENDĠSLĠĞĠ DENEYLER 2 METALOGRAFĠ ÖĞRENCĠ NO: ADI SOYADI: DENEY SORUMLUSU: ÖĞR. GÖR. ZEKĠ AZAKLI DEĞERLENDĠRME: GÜMÜġHANE

Detaylı

GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU MİKRO İNCELEME

GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU MİKRO İNCELEME GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU MİKRO İNCELEME Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI ANKARA 2012 MİKRO İNCELEME GİRİŞ Mikro inceleme, makro

Detaylı

HARRAN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MALZEME LABORATUVARI 1 DENEY FÖYÜ

HARRAN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MALZEME LABORATUVARI 1 DENEY FÖYÜ HARRAN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MALZEME LABORATUVARI 1 DENEY FÖYÜ 1 METALOGRAFİ DENEYİ Doç. Dr. Bülent AKTAŞ Arş. Gör. Abuzer AÇIKGÖZ 1. DENEYİN AMACI Metalografik

Detaylı

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI II DERSİ AKIMLI VE AKIMSIZ KAPLAMALAR DENEY FÖYÜ

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI II DERSİ AKIMLI VE AKIMSIZ KAPLAMALAR DENEY FÖYÜ BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI II DERSİ AKIMLI VE AKIMSIZ KAPLAMALAR DENEY FÖYÜ Gelişen teknoloji ile beraber birçok endüstri alanında kullanılabilecek

Detaylı

METALOGRAFİ DENEYİ LABORATUVAR FÖYÜ

METALOGRAFİ DENEYİ LABORATUVAR FÖYÜ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME METALOGRAFİ DENEYİ LABORATUVAR FÖYÜ Arş. Gör. Canser GÜL EKİM/2017 MANİSA 1 1. DENEY ADI : Metalografi 2. DENEYİN AMACI : Mikroskobik inceleme için numune hazırlanması,

Detaylı

Isıl işlem, katı haldeki metal ve alaşımlarına belirli özellikler kazandırmak amacıyla bir veya daha çok sayıda, yerine göre birbiri peşine uygulanan

Isıl işlem, katı haldeki metal ve alaşımlarına belirli özellikler kazandırmak amacıyla bir veya daha çok sayıda, yerine göre birbiri peşine uygulanan ISIL İŞLEMLER Isıl işlem, katı haldeki metal ve alaşımlarına belirli özellikler kazandırmak amacıyla bir veya daha çok sayıda, yerine göre birbiri peşine uygulanan ısıtma ve soğutma işlemleridir. İşlem

Detaylı

MALZEME ANA BİLİM DALI Malzeme Laboratuvarı Deney Föyü. Deneyin Adı: Malzemelerde Sertlik Deneyi. Deneyin Tarihi:

MALZEME ANA BİLİM DALI Malzeme Laboratuvarı Deney Föyü. Deneyin Adı: Malzemelerde Sertlik Deneyi. Deneyin Tarihi: Deneyin Adı: Malzemelerde Sertlik Deneyi Deneyin Tarihi:13.03.2014 Deneyin Amacı: Malzemelerin sertliğinin ölçülmesi ve mukavemetleri hakkında bilgi edinilmesi. Teorik Bilgi Sertlik, malzemelerin plastik

Detaylı

KOROZYONDAN KORUNMA YÖNTEMLERİ

KOROZYONDAN KORUNMA YÖNTEMLERİ KOROZYONDAN KORUNMA YÖNTEMLERİ Belli bir ortam içinde bulunan metalik yapının korozyonunu önlemek veya korozyon hızını azaltmak üzere alınacak önlemleri üç ana grup altında toplanabilir. Korozyondan Korunma

Detaylı

DOĞAL KURŞUN METALİK KURŞUN PLAKALAR

DOĞAL KURŞUN METALİK KURŞUN PLAKALAR KURŞUN ve ALAŞIMLARI DOĞAL KURŞUN METALİK KURŞUN PLAKALAR 1 KURŞUN ve ALAŞIMLARI Romalılar kurşun boruları banyolarda kullanmıştır. 2 KURŞUN ve ALAŞIMLARI Kurşuna oda sıcaklığında bile çok düşük bir gerilim

Detaylı

Faz ( denge) diyagramları

Faz ( denge) diyagramları Faz ( denge) diyagramları İki elementin birbirleriyle karıştırılması sonucunda, toplam iç enerji mimimum olacak şekilde yeni atom düzenleri meydana gelir. Fazlar, İç enerjinin minimum olmasını sağlayacak

Detaylı

ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ

ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ Prof. Dr. Ramazan YILMAZ Sakarya Üniversitesi, Teknoloji Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Esentepe Kampüsü, 54187, SAKARYA ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ (Yaşlandırma

Detaylı

MMT407 Plastik Şekillendirme Yöntemleri

MMT407 Plastik Şekillendirme Yöntemleri K O C A E L İ ÜNİVERSİTESİ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü MMT407 Plastik Şekillendirme Yöntemleri 3 Şekillendirmenin Metalurjik Esasları Yrd. Doç. Dr. Ersoy Erişir 2012-2013 Güz Yarıyılı 3. Şekillendirmenin

Detaylı

KOROZYONUN ÖNEMİ. Korozyon, özellikle metallerde büyük ekonomik kayıplara sebep olur.

KOROZYONUN ÖNEMİ. Korozyon, özellikle metallerde büyük ekonomik kayıplara sebep olur. KOROZYON KOROZYON VE KORUNMA KOROZYON NEDİR? Metallerin bulundukları ortam ile yaptıkları kimyasal veya elektrokimyasal reaksiyonları sonucu meydana gelen malzeme bozunumuna veya hasarına korozyon adı

Detaylı

METALOGRAFİK MUAYENE S. Karadeniz ve F. Kahraman

METALOGRAFİK MUAYENE S. Karadeniz ve F. Kahraman METALOGRAFİK MUAYENE S. Karadeniz ve F. Kahraman 1. DENEYİN AMACI: Metalografik muayene ile malzemenin dokusu tespit edilir, malzemenin dokusuna bakılarak malzemenin özellikleri hakkında bilgi edinilir.

Detaylı

şeklinde, katı ( ) fazın ağırlık oranı ise; şeklinde hesaplanır.

şeklinde, katı ( ) fazın ağırlık oranı ise; şeklinde hesaplanır. FAZ DİYAGRAMLARI Malzeme özellikleri görmüş oldukları termomekanik işlemlerin sonucunda oluşan içyapılarına bağlıdır. Faz diyagramları mühendislerin içyapı değişikliği için uygulayacakları ısıl işlemin

Detaylı

Metalografi, en bilinen şekliyle, metallerin iç yapısını inceleyen bilim dalıdır.

Metalografi, en bilinen şekliyle, metallerin iç yapısını inceleyen bilim dalıdır. METALOGRAFİ Metalografi, en bilinen şekliyle, metallerin iç yapısını inceleyen bilim dalıdır. Metalografi, metallerin iç yapısını inceleyerek onların özelliklerini belirlemeye, tarihçesini açığa çıkarmaya

Detaylı

Numune Hazırlama Teknikleri. Numune Seçimi Kesit Alma Numune Temizleme Kalıba Alma Zımparalama Parlatma Dağlama Görüntü Alma

Numune Hazırlama Teknikleri. Numune Seçimi Kesit Alma Numune Temizleme Kalıba Alma Zımparalama Parlatma Dağlama Görüntü Alma Numune Hazırlama Teknikleri Numune Seçimi Kesit Alma Numune Temizleme Kalıba Alma Zımparalama Parlatma Dağlama Görüntü Alma Numune Seçimi Numune hazırlama işlemleri zaman ve maliyet gerektirdiğinden, işleme

Detaylı

Prof. Dr. HÜSEYİN UZUN KAYNAK KABİLİYETİ

Prof. Dr. HÜSEYİN UZUN KAYNAK KABİLİYETİ KAYNAK KABİLİYETİ Günümüz kaynak teknolojisinin kaydettiği inanılmaz gelişmeler sayesinde pek çok malzemenin birleştirilmesi artık mümkün hale gelmiştir. *Demir esaslı metalik malzemeler *Demirdışı metalik

Detaylı

BAŞKENT ÜNİVERSİTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MAK - 402 MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI

BAŞKENT ÜNİVERSİTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MAK - 402 MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI BAŞKENT ÜNİVERSİTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MAK - 402 MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI DENEY - 6 METAL MALZEMELERİN TANE BOYUTLARININ MİKROSKOBİK OLARAK İNCELENMESİ BAŞKENT ÜNİVERSİTESİ MAKİNA MÜHENDİSLİĞİ

Detaylı

Faz Dönüşümleri ve Faz (Denge) Diyagramları

Faz Dönüşümleri ve Faz (Denge) Diyagramları Faz Dönüşümleri ve Faz (Denge) Diyagramları 1. Giriş Bir cisim bağ kuvvetleri etkisi altında en düşük enerjili denge konumunda bulunan atomlar grubundan oluşur. Koşullar değişirse enerji içeriği değişir,

Detaylı

ÜRÜN PROSPEKTÜSÜ. ALKALİ ÇİNKO AK 16 HI-Z : Çok kalın kaplamalarda bile esnek kaplamlara imkan verir.

ÜRÜN PROSPEKTÜSÜ. ALKALİ ÇİNKO AK 16 HI-Z : Çok kalın kaplamalarda bile esnek kaplamlara imkan verir. SAYFA NO: 1/5 AtılımKimyasalları ALKALİ ÇİNKO KAPLAMA PROSESİ AK 16 HI-Z ÜRÜN TANIMI ALKALİ ÇİNKO AK 16 HI-Z : Düzgün çinko kaplamalar elde etmek için kullanılan, çoklu poliamid özel katkı maddeleri içeren

Detaylı

Malzeme İşleme Yöntemleri

Malzeme İşleme Yöntemleri BÖLÜM-9 MALZEMELERİN İŞLENMESİ (Talaşlı ve Diğer İmalat Yöntemleri) Prof. Dr. Yusuf ÖZÇATALBAŞ Malzeme İşleme Yöntemleri 1 KALIP YAPIM TEKNİKLERİ VE MALZEMELERİN TALAŞLI İŞLENMESİ Geleneksel Talaşlı İşleme

Detaylı

MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI

MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI III-Hafta KOÜ METALURJİ & MALZEME MÜHENDİSLİĞİ Fotografik Emulsiyon & Renk Duyarlılığı Şekil 1.9. Göz eğrisi ile değişik film malzemelerinin karşılaştırılması. Fotografik

Detaylı

Örneğin; İki hidrojen (H) uyla, bir oksijen (O) u birleşerek hidrojen ve oksijenden tamamen farklı olan su (H 2

Örneğin; İki hidrojen (H) uyla, bir oksijen (O) u birleşerek hidrojen ve oksijenden tamamen farklı olan su (H 2 On5yirmi5.com Madde ve özellikleri Kütlesi, hacmi ve eylemsizliği olan herşey maddedir. Yayın Tarihi : 21 Ocak 2014 Salı (oluşturma : 2/9/2016) Kütle hacim ve eylemsizlik maddenin ortak özelliklerindendir.çevremizde

Detaylı

Mikroyapısal Görüntüleme ve Tanı

Mikroyapısal Görüntüleme ve Tanı Mikroyapısal Görüntüleme ve Tanı -Ek Ders Notları- Yrd. Doç. Dr. Enbiya Türedi Aralık 2012 Kaynak: www.metallograph.de 2 Malzeme: 1.7131 (16MnCr5) ötektoid-altı ısıl işlemsiz Büyütme: 500 : 1 Dağlayıcı:

Detaylı

MMT113 Endüstriyel Malzemeler 4 Metaller, Aluminyum ve Çinko. Yrd. Doç. Dr. Ersoy Erişir 2013-2014 Güz Yarıyılı

MMT113 Endüstriyel Malzemeler 4 Metaller, Aluminyum ve Çinko. Yrd. Doç. Dr. Ersoy Erişir 2013-2014 Güz Yarıyılı MMT113 Endüstriyel Malzemeler 4 Metaller, Aluminyum ve Çinko Yrd. Doç. Dr. Ersoy Erişir 2013-2014 Güz Yarıyılı Al Aluminium 13 Aluminyum 2 İnşaat ve Yapı Ulaşım ve Taşımacılık; Otomotiv Ulaşım ve Taşımacılık;

Detaylı

SEM İncelemeleri için Numune Hazırlama

SEM İncelemeleri için Numune Hazırlama SEM İncelemeleri için Numune Hazırlama Giriş Taramalı elektron mikroskobunda kullanılacak numuneleri, öncelikle, Vakuma dayanıklı (buharlaşmamalı) Katı halde temiz yüzeyli İletken yüzeyli olmalıdır. Günümüzde

Detaylı

ELEKTROLİTİK TOZ ÜRETİM TEKNİKLERİ. Prof.Dr.Muzaffer ZEREN

ELEKTROLİTİK TOZ ÜRETİM TEKNİKLERİ. Prof.Dr.Muzaffer ZEREN Prof.Dr.Muzaffer ZEREN Bir çok metal (yaklaşık 60) elektroliz ile toz haline getirilebilir. Elektroliz kapalı devre çalışan ve çevre kirliliğine duyarlı bir yöntemdir. Kurulum maliyeti ve uygulama maliyeti

Detaylı

KOROZYON TÜRLERİ Başlıca 8 korozyon türü vardır. Bunlar:

KOROZYON TÜRLERİ Başlıca 8 korozyon türü vardır. Bunlar: KOROZYON TÜRLERİ Sınıflandırma genellikle korozyona uğrayan metalin görünümü yardımı ile yapılmaktadır. Birçok korozyon türünü çıplak gözle ayırt etmek mümkündür. Bazı durumlarda korozyon türünü belirleyebilmek

Detaylı

MALZEME BİLGİSİ. Katı Eriyikler

MALZEME BİLGİSİ. Katı Eriyikler MALZEME BİLGİSİ Dr.- Ing. Rahmi ÜNAL Konu: Katı Eriyikler 1 Giriş Endüstriyel metaller çoğunlukla birden fazla tür eleman içerirler, çok azı arı halde kullanılır. Arı metallerin yüksek iletkenlik, korozyona

Detaylı

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu 4.Kimyasal Bağlar Kimyasal Bağlar Aynı ya da farklı cins atomları bir arada tutan kuvvetlere kimyasal bağlar denir. Pek çok madde farklı element atomlarının birleşmesiyle meydana gelmiştir. İyonik bağ

Detaylı

Akımsız Nikel. Çözeltideki tuzları kullanarak herhangi bir elektrik akım kaynağı kullanılmadan nikel alaşımı kaplayabilen bir prosestir"

Akımsız Nikel. Çözeltideki tuzları kullanarak herhangi bir elektrik akım kaynağı kullanılmadan nikel alaşımı kaplayabilen bir prosestir Akımsız Nikel Eğitimi Akımsız Nikel Çözeltideki tuzları kullanarak herhangi bir elektrik akım kaynağı kullanılmadan nikel alaşımı kaplayabilen bir prosestir" Akımsız Nikel Anahtar Özellikler Brenner &

Detaylı

KOROZYON DERS NOTU. Doç. Dr. A. Fatih YETİM 2015

KOROZYON DERS NOTU. Doç. Dr. A. Fatih YETİM 2015 KOROZYON DERS NOTU Doç. Dr. A. Fatih YETİM 2015 v Korozyon nedir? v Korozyon nasıl oluşur? v Korozyon çeşitleri nelerdir? v Korozyona sebep olan etkenler nelerdir? v Korozyon nasıl önlenebilir? Korozyon

Detaylı

Metal Yüzey Hazırlama ve Temizleme Fosfatlama (Metal Surface Preparation and Cleaning)

Metal Yüzey Hazırlama ve Temizleme Fosfatlama (Metal Surface Preparation and Cleaning) Boya sisteminden beklenilen yüksek direnç,uzun ömür, mükemmel görünüş özelliklerini öteki yüzey temizleme yöntemlerinden daha etkin bir biçimde karşılamak üzere geliştirilen boya öncesi yüzey temizleme

Detaylı

TOKLUK VE KIRILMA. Doç.Dr.Salim ŞAHĠN

TOKLUK VE KIRILMA. Doç.Dr.Salim ŞAHĠN TOKLUK VE KIRILMA Doç.Dr.Salim ŞAHĠN TOKLUK Tokluk bir malzemenin kırılmadan önce sönümlediği enerjinin bir ölçüsüdür. Bir malzemenin kırılmadan bir darbeye dayanması yeteneği söz konusu olduğunda önem

Detaylı

Paslanmaz Çelik Gövde. Yalıtım Sargısı. Katalizör Yüzey Tabakası. Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot

Paslanmaz Çelik Gövde. Yalıtım Sargısı. Katalizör Yüzey Tabakası. Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot Paslanmaz Çelik Gövde Yalıtım Sargısı Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot Katalizör Yüzey Tabakası Egzoz Gazları: Hidrokarbonlar Karbon Monoksit Azot Oksitleri Bu bölüme kadar, açıkça ifade edilmese

Detaylı

TEKNİK FOTOĞRAFÇILIK. V. Hafta KOÜ METALURJİ & MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

TEKNİK FOTOĞRAFÇILIK. V. Hafta KOÜ METALURJİ & MALZEME MÜHENDİSLİĞİ TEKNİK FOTOĞRAFÇILIK V. Hafta KOÜ METALURJİ & MALZEME MÜHENDİSLİĞİ Işıklandırmada gümüşhalojenür kristalinde elektron transportuyla fotolitik gümüş oluşur; bu da kristal içi developman çekirdeğini oluşturur.

Detaylı

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI I DERSİ ISIL İŞLEM (NORMALİZASYON, SU VERME, MENEVİŞLEME) DENEY FÖYÜ DENEYİN ADI: Isıl İşlem(Normalizasyon,

Detaylı

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI I DERSİ SERTLİK DENEY FÖYÜ SERTLİK TESTLERİ Sertlik Nedir? Basite indirgendiğinde oldukça kolay tanımlanan

Detaylı

www.velle.com.tr Metal Pigment Kaplamalar Tel.: +90 (216) 701 24 01 Faks.: +90 (216) 701 24 02

www.velle.com.tr Metal Pigment Kaplamalar Tel.: +90 (216) 701 24 01 Faks.: +90 (216) 701 24 02 www.velle.com.tr Metal Pigment Kaplamalar hava Tel.: +90 (216) 701 24 01 Faks.: +90 (216) 701 24 02 Metal Pigment Kaplamalar Metal Pigment Kaplamalar metal yüzeylerde korozyon olarak r. Bunun ötesinde

Detaylı

İLK ANYONLAR , PO 4. Cl -, SO 4 , CO 3 , NO 3

İLK ANYONLAR , PO 4. Cl -, SO 4 , CO 3 , NO 3 İLK ANYONLAR Cl -, SO -, CO -, PO -, NO - İLK ANYONLAR Anyonlar negatif yüklü iyonlardır. Kalitatif analitik kimya analizlerine ilk anyonlar olarak adlandırılan Cl -, SO -, CO -, PO -, NO - analizi ile

Detaylı

BÖLÜM I YÜZEY TEKNİKLERİ

BÖLÜM I YÜZEY TEKNİKLERİ BÖLÜM I YÜZEY TEKNİKLERİ Yüzey Teknikleri Hakkında Genel Bilgiler Gelişen teknoloji ile beraber birçok endüstri alanında kullanılabilecek malzemelerden istenen ve beklenen özellikler de her geçen gün artmaktadır.

Detaylı

KIRIK YÜZEYLERİN İNCELENMESİ

KIRIK YÜZEYLERİN İNCELENMESİ GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU KIRIK YÜZEYLERİN İNCELENMESİ Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI ANKARA 2012 KIRIK YÜZEYLERİN İNCELENMESİ

Detaylı

formülü zamanı da içerdiği zaman alttaki gibi değişecektir.

formülü zamanı da içerdiği zaman alttaki gibi değişecektir. Günümüz endüstrisinde en yaygın kullanılan Direnç Kaynak Yöntemi en eski elektrik kaynak yöntemlerinden biridir. Yöntem elektrik akımının kaynak edilecek parçalar üzerinden geçmesidir. Elektrik akımına

Detaylı

KOMPOZİTLER Sakarya Üniversitesi İnşaat Mühendisliği

KOMPOZİTLER Sakarya Üniversitesi İnşaat Mühendisliği Başlık KOMPOZİTLER Sakarya Üniversitesi İnşaat Mühendisliği Tanım İki veya daha fazla malzemenin, iyi özelliklerini bir araya toplamak ya da ortaya yeni bir özellik çıkarmak için, mikro veya makro seviyede

Detaylı

Görüntüleme ve kontrastlama

Görüntüleme ve kontrastlama KOCAELĠ ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ METALURJĠ ve MALZEME MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ Görüntüleme ve kontrastlama IĢık mikroskobu - donanım Bir mikroskobun aydınlatma (ışıklandırma) düzeni için aşağıda verilen

Detaylı

Genel Kimya. Bölüm 7: ÇÖZELTİLER VE ÇÖZÜNÜRLÜK. Yrd. Doç. Dr. Mustafa SERTÇELİK Kafkas Üniversitesi Kimya Mühendisliği Bölümü

Genel Kimya. Bölüm 7: ÇÖZELTİLER VE ÇÖZÜNÜRLÜK. Yrd. Doç. Dr. Mustafa SERTÇELİK Kafkas Üniversitesi Kimya Mühendisliği Bölümü Genel Kimya Bölüm 7: ÇÖZELTİLER VE ÇÖZÜNÜRLÜK Yrd. Doç. Dr. Mustafa SERTÇELİK Kafkas Üniversitesi Kimya Mühendisliği Bölümü ÇÖZELTİ VE TÜRLERİ Eğer bir madde diğer bir madde içinde molekül, atom veya iyonları

Detaylı

1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları

1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları 1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları Sol üstte yüzey seftleştirme işlemi uygulanmış bir çelik

Detaylı

BARTIN ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ METALURJĠ VE MALZEME MÜHENDĠSLĠĞĠ MALZEME LABORATUARI I DERSĠ METALOGRAFĠ DENEY FÖYÜ

BARTIN ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ METALURJĠ VE MALZEME MÜHENDĠSLĠĞĠ MALZEME LABORATUARI I DERSĠ METALOGRAFĠ DENEY FÖYÜ BARTIN ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ METALURJĠ VE MALZEME MÜHENDĠSLĠĞĠ MALZEME LABORATUARI I DERSĠ METALOGRAFĠ DENEY FÖYÜ Metalografi; mikroskop veya diğer inceleme tekniklerine uygun olarak hazırlanan

Detaylı

Pik (Ham) Demir Üretimi

Pik (Ham) Demir Üretimi Pik (Ham) Demir Üretimi Çelik üretiminin ilk safhası pik demirin eldesidir. Pik demir için başlıca şu maddeler gereklidir: 1. Cevher: Demir oksit veya karbonatlardan oluşan, bir miktarda topraksal empüriteler

Detaylı

GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU OPTİK MİKROSKOP

GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU OPTİK MİKROSKOP GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU OPTİK MİKROSKOP Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI ANKARA 2012 OPTİK MİKROSKOP Hemen hemen bütün metalografik

Detaylı

ELOKSAL (ANODİK OKSİDASYON)

ELOKSAL (ANODİK OKSİDASYON) ELOKSAL (ANODİK OKSİDASYON) 1 Alüminyum ve alüminyum alaşımları dünyada demir esaslı malzemelerden sonra en önemli metal grubunu oluşturur. Ayrıca hafif metaller arasında da gerek saf halde gerekse alaşım

Detaylı

AtılımKimyasalları AK 5120 E/N PARLAK AKIMSIZ NİKEL KAPLAMA ÜRÜN TANIMI

AtılımKimyasalları AK 5120 E/N PARLAK AKIMSIZ NİKEL KAPLAMA ÜRÜN TANIMI SAYFA NO: 1/5 AtılımKimyasalları AK 5120 E/N PARLAK AKIMSIZ NİKEL KAPLAMA ÜRÜN TANIMI AK 5120 : Birçok değişik metaller, alaşımlar, ve iletken olmayan malzemeler üzerine, orta fosforlu ve mütecanis akımsız

Detaylı

5.2. Kaynak Bozulması

5.2. Kaynak Bozulması 5.2. Kaynak Bozulması Korozyona hassas bu bölgeler, genelde bir bant şeklinde ve kaynak bölgesinden birkaç milimetre uzakta oluşur. Bu bölgenin oluşması için malzemenin duyarlı sıcaklık aralığına kadar

Detaylı

AtılımKimyasalları AK 3252 H SUNKROM SERT KROM KATALİZÖRÜ (SIVI) ÜRÜN TANIMI EKİPMANLAR

AtılımKimyasalları AK 3252 H SUNKROM SERT KROM KATALİZÖRÜ (SIVI) ÜRÜN TANIMI EKİPMANLAR SAYFA NO: 1/6 AtılımKimyasalları AK 3252 H SUNKROM SERT KROM KATALİZÖRÜ (SIVI) ÜRÜN TANIMI AK 3252 H SUNKROM sert krom kaplama banyolarında kullanılan sıvı katalist sistemidir. Klasik sülfatlı sistemlere

Detaylı

Metallerde Özel Kırılganlıklar HASAR ANALİZİ

Metallerde Özel Kırılganlıklar HASAR ANALİZİ Metallerde Özel Kırılganlıklar HASAR ANALİZİ Prof. Dr. Akgün ALSARAN 11 Giriş Hidrojen gevrekliği Sıvı metal kırılganlığı Temper gevrekliği Ana Hatlar 22 Malzemelerin servis koşullarında performanslarını;

Detaylı

MMM291 MALZEME BİLİMİ

MMM291 MALZEME BİLİMİ MMM291 MALZEME BİLİMİ Ofis Saatleri: Perşembe 14:00 16:00 ayse.kalemtas@btu.edu.tr, akalemtas@gmail.com Bursa Teknik Üniversitesi, Doğa Bilimleri, Mimarlık ve Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme

Detaylı

ASİTLER, BAZLAR ve TUZLAR

ASİTLER, BAZLAR ve TUZLAR ASİTLER, BAZLAR ve TUZLAR 1. ASİTLER Sulu çözeltilerine Hidrojen İyonu veren maddelere asit denir. Ör 1 HCl : Hidroklorik asit HCl H + + Cl - Ör 2 H 2 SO 4 : Sülfürik asit H 2 SO 4 2H + + SO 4-2 Ör 3 Nitrik

Detaylı

MALZEMENİN İÇ YAPISI: Katılarda Atomsal Bağ

MALZEMENİN İÇ YAPISI: Katılarda Atomsal Bağ MALZEMENİN İÇ YAPISI: Katılarda Atomsal Bağ Bölüm İçeriği Bağ Enerjisi ve Kuvveti Atomlar arası mesafe, Kuvvet ve Enerji İlişkisi Atomlar arası Mesafeyi Etkileyen Faktörler. Sıcaklık, Iyonsallik derecesi,

Detaylı

ATMOSFER KONTROLLÜ VAKUM FIRINLARINDA ISIL İŞLEM ve JET REVİZYON MÜDÜRLÜĞÜNDEKİ UYGULAMALARI

ATMOSFER KONTROLLÜ VAKUM FIRINLARINDA ISIL İŞLEM ve JET REVİZYON MÜDÜRLÜĞÜNDEKİ UYGULAMALARI BÖLÜM 16 ATMOSFER KONTROLLÜ VAKUM FIRINLARINDA ISIL İŞLEM ve JET REVİZYON MÜDÜRLÜĞÜNDEKİ UYGULAMALARI Svl.Müh. Serkan KAPTAN 1nci HİBM K.lığı Jet Revizyon Müdürlüğü Şubat 2004, ESKİŞEHİR ÖZET Isıl işlem

Detaylı

Elektrokimyasal İşleme

Elektrokimyasal İşleme Elektrokimyasal İşleme Prof. Dr. Akgün ALSARAN Bu notların bir kısmı Prof. Dr. Can COGUN un ders notlarından alınmıştır. Anot, katot ve elektrolit ile malzemeye şekil verme işlemidir. İlk olarak 19. yüzyılda

Detaylı

BARTIN ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MALZEME LABORATUVARI-I DERSİ OKSİTLİ BAKIR CEVHERİNİN LİÇİ DENEYİ DENEYİN AMACI: Uygun

BARTIN ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MALZEME LABORATUVARI-I DERSİ OKSİTLİ BAKIR CEVHERİNİN LİÇİ DENEYİ DENEYİN AMACI: Uygun BARTIN ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MALZEME LABORATUVARI-I DERSİ OKSİTLİ BAKIR CEVHERİNİN LİÇİ DENEYİ DENEYİN AMACI: Uygun bir reaktif kullanarak oksitli bakır cevherindeki bakırı

Detaylı

Rapor no: 020820060914 Konu: Paslanmaz çelik

Rapor no: 020820060914 Konu: Paslanmaz çelik Rapor no: 08060914 Konu: Paslanmaz çelik PASLANMAZ ÇELİK Paslanmaz çelik, yüksek korozyon dayanımı ve üstün mekanik özellikleri (çekme, darbe, aşınma dayanımı ve sertlik) açısından diğer metalik malzemelere

Detaylı

ÇİNKO ALAŞIMLARI :34 1

ÇİNKO ALAŞIMLARI :34 1 09.11.2012 09:34 1 Çinko oda sıcaklıklarında bile deformasyon sertleşmesine uğrayan birkaç metalden biridir. Oda sıcaklıklarında düşük gerilimler çinkonun yapısında kalıcı bozunum yaratabilir. Bu nedenle

Detaylı

ELEKTROKİMYASAL REAKSİYONLAR

ELEKTROKİMYASAL REAKSİYONLAR KOROZYON GİRİ Çevresel etkenler veya çalışma ortamının koşullarından dolayı meydana gelen bozunmalara; Korozyon Oksidasyon olarak isimlendirilir. Gelişmiş ülkelerin yıllık gelirlerinin yaklaşık %5 lik

Detaylı

PLASTİK ŞEKİLLENDİRME YÖNTEMLERİ

PLASTİK ŞEKİLLENDİRME YÖNTEMLERİ PLASTİK ŞEKİLLENDİRME YÖNTEMLERİ Metalik malzemelerin geriye dönüşü olmayacak şekilde kontrollü fiziksel/kütlesel deformasyona (plastik deformasyon) uğratılarak şekillendirilmesi işlemlerine genel olarak

Detaylı

Kasetin arka yüzeyi filmin yerleştirildiği kapaktır. Bu kapakların farklı farklı kapanma mekanizmaları vardır. Bu taraf ön yüzeyin tersine atom

Kasetin arka yüzeyi filmin yerleştirildiği kapaktır. Bu kapakların farklı farklı kapanma mekanizmaları vardır. Bu taraf ön yüzeyin tersine atom KASET Röntgen filmi kasetleri; radyografi işlemi sırasında filmin ışık almasını önleyen ve ranforsatör-film temasını sağlayan metal kutulardır. Özel kilitli kapakları vardır. Kasetin röntgen tüpüne bakan

Detaylı

MMM291 MALZEME BİLİMİ

MMM291 MALZEME BİLİMİ MMM291 MALZEME BİLİMİ Yrd. Doç. Dr. Ayşe KALEMTAŞ Ofis Saatleri: Perşembe 14:00 16:00 ayse.kalemtas@btu.edu.tr, akalemtas@gmail.com Bursa Teknik Üniversitesi, Doğa Bilimleri, Mimarlık ve Mühendislik Fakültesi,

Detaylı

ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ

ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ ÇEVRE KİMYASI LABORATUVARI ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ 1. GENEL BİLGİLER Doğal sular ve atıksulardaki çözünmüş oksijen (ÇO) seviyeleri su ortamındaki fiziksel, kimyasal ve biyokimyasal aktivitelere bağımlıdır.

Detaylı

ATOMLAR ARASI BAĞLAR Doç. Dr. Ramazan YILMAZ

ATOMLAR ARASI BAĞLAR Doç. Dr. Ramazan YILMAZ ATOMLAR ARASI BAĞLAR Doç. Dr. Ramazan YILMAZ Sakarya Üniversitesi, Teknoloji Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Esentepe Kampüsü, 54187, SAKARYA Atomlar Arası Bağlar 1 İyonik Bağ 2 Kovalent

Detaylı

HACETTEPE ÜNĐVERSĐTESĐ EĞĐTĐM FAKÜLTESĐ ÖĞRETĐM TEKNOLOJĐLERĐ VE MATERYAL GELĐŞTĐRME

HACETTEPE ÜNĐVERSĐTESĐ EĞĐTĐM FAKÜLTESĐ ÖĞRETĐM TEKNOLOJĐLERĐ VE MATERYAL GELĐŞTĐRME HACETTEPE ÜNĐVERSĐTESĐ EĞĐTĐM FAKÜLTESĐ KĐMYA ÖĞRETMENLĐĞĐ ÖĞRETĐM TEKNOLOJĐLERĐ VE MATERYAL GELĐŞTĐRME 8. SINIF FEN VE TEKNOLOJĐ DERSĐ 3. ÜNĐTE: MADDENĐN YAPISI VE ÖZELLĐKLERĐ KONU: BAZLAR ÇALIŞMA YAPRAĞI

Detaylı

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş FZM 220 Yapı Karakterizasyon Özellikler İşleme Performans Prof. Dr. İlker DİNÇER Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü 1 Ders Hakkında FZM 220 Dersinin Amacı Bu dersin amacı, fizik mühendisliği öğrencilerine,

Detaylı

Çeşitli ortamlarda değişik etkilerle ve mekanizmalarla oluşan korozyon olayları birbirinden farklıdır. Pratik olarak birbirinden ayırt edilebilen 15

Çeşitli ortamlarda değişik etkilerle ve mekanizmalarla oluşan korozyon olayları birbirinden farklıdır. Pratik olarak birbirinden ayırt edilebilen 15 Çeşitli ortamlarda değişik etkilerle ve mekanizmalarla oluşan korozyon olayları birbirinden farklıdır. Pratik olarak birbirinden ayırt edilebilen 15 ayrı korozyon çeşidi bilinmektedir. Bu korozyon çeşitlerinin

Detaylı

ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ HOŞGELDİNİZ

ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ HOŞGELDİNİZ ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ Malzeme Malzeme Bilgisi Bilgisi PROF. DR. HÜSEYİN UZUN HOŞGELDİNİZ 1 ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ (Yaşlandırma Sertleşmesi) Bazı metal alaşımlarının sertlik ve mukavemeti, soğuk deformasyon

Detaylı

MALZEME BİLGİSİ DERS 7 DR. FATİH AY.

MALZEME BİLGİSİ DERS 7 DR. FATİH AY. MALZEME BİLGİSİ DERS 7 DR. FATİH AY www.fatihay.net fatihay@fatihay.net GEÇEN HAFTA KIRILMANIN TEMELLERİ KIRILMA ÇEŞİTLERİ KIRILMA TOKLUĞU YORULMA S-N EĞRİSİ SÜRÜNME GİRİŞ Basınç (atm) Katı Sıvı Buhar

Detaylı

İNŞAAT MALZEME BİLGİSİ

İNŞAAT MALZEME BİLGİSİ İNŞAAT MALZEME BİLGİSİ Prof. Dr. Metin OLGUN Ankara Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarımsal Yapılar ve Sulama Bölümü HAFTA KONU 1 Giriş, yapı malzemelerinin önemi 2 Yapı malzemelerinin genel özellikleri,

Detaylı

Malzeme Bilimi Ve Laboratuvarı KOROZYON. Sakarya Üniversitesi Teknoloji Fakültesi

Malzeme Bilimi Ve Laboratuvarı KOROZYON. Sakarya Üniversitesi Teknoloji Fakültesi Malzeme Bilimi Ve Laboratuvarı KOROZYON Sakarya Üniversitesi Teknoloji Fakültesi Korozyon Tabiatta hemen hemen tamamı bileşik halde bulunan metallerin tabii hallerine dönüş çabasına korozyon denilebilir.

Detaylı

DENEYİN ADI: Kum ve Metal Kalıba Döküm Deneyi. AMACI: Döküm yoluyla şekillendirme işleminin öğrenilmesi.

DENEYİN ADI: Kum ve Metal Kalıba Döküm Deneyi. AMACI: Döküm yoluyla şekillendirme işleminin öğrenilmesi. DENEYİN ADI: Kum ve Metal Kalıba Döküm Deneyi AMACI: Döküm yoluyla şekillendirme işleminin öğrenilmesi. TEORİK BİLGİ: Metalik malzemelerin dökümü, istenen bir şekli elde etmek için, seçilen metal veya

Detaylı

Birden çok maddenin kimyasal bağ oluşturmadan bir arada bulunmasıyla meydana gelen maddelere karışım denir.

Birden çok maddenin kimyasal bağ oluşturmadan bir arada bulunmasıyla meydana gelen maddelere karışım denir. Anahtar Kavramlar Çözelti çözücü çözünen homojen hetorojen derişik seyreltik Birden çok maddenin kimyasal bağ oluşturmadan bir arada bulunmasıyla meydana gelen maddelere karışım denir. Solduğumuz hava;

Detaylı

CALLİSTER FAZ DÖNÜŞÜMLERİ

CALLİSTER FAZ DÖNÜŞÜMLERİ CALLİSTER FAZ DÖNÜŞÜMLERİ Faz dönüşümlerinin çoğu ani olarak gerçekleşmediğinden, reaksiyon gelişiminin zamana bağlı, yani dönüşüm hızına bağlı olarak gelişen yapısal özelliklerini dikkate almak gerekir.

Detaylı

5. GRUP KATYONLAR (Alkali grubu)

5. GRUP KATYONLAR (Alkali grubu) 5. GRUP KATYONLAR (Alkali grubu) Mg +2 Na + K + Li + Bu gruptaki katyonların hepsini çöktürebilen ortak bir reaktif yoktur. Na, K ve Li alkali metaller grubunun üyeleridir. NH 4 da bileşikleri alkali metal

Detaylı

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş FZM 220 Yapı Karakterizasyon Özellikler İşleme Performans Prof. Dr. İlker DİNÇER Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü 1 Ders Hakkında FZM 220 Dersinin Amacı Bu dersin amacı, fizik mühendisliği öğrencilerine,

Detaylı

MALZEMELERİN MUKAVEMETİNİ ARTIRICI İŞLEMLER

MALZEMELERİN MUKAVEMETİNİ ARTIRICI İŞLEMLER MALZEMELERİN MUKAVEMETİNİ ARTIRICI İŞLEMLER Malzemelerin mekanik özelliği başlıca kimyasal bileşime ve içyapıya bağlıdır. Malzemelerin içyapısı da uygulanan mekanik ve ısıl işlemlere bağlı olduğundan malzemelerin

Detaylı

KOROZYON Hazırlayanlar: Gözde Çörekçi Merve Baykan Osman Çakır

KOROZYON Hazırlayanlar: Gözde Çörekçi Merve Baykan Osman Çakır KOROZYON Hazırlayanlar: Gözde Çörekçi Merve Baykan Osman Çakır Tanımı: Korozyon; malzeme yüzeyinden başlayan ve malzeme derinliklerine doğru kimyasal ve elektrokimyasal bir reaksiyonla tesir oluşturarak

Detaylı

METALİK MALZEMELERİN GENEL KARAKTERİSTİKLERİ BAHAR 2010

METALİK MALZEMELERİN GENEL KARAKTERİSTİKLERİ BAHAR 2010 METALİK MALZEMELERİN GENEL KARAKTERİSTİKLERİ BAHAR 2010 WEBSİTE www2.aku.edu.tr/~hitit Dersler İÇERİK Metalik Malzemelerin Genel Karakteristiklerİ Denge diyagramları Ergitme ve döküm Dökme demir ve çelikler

Detaylı

Kaplama dekoratif görünüşü çekici kılarlar 2

Kaplama dekoratif görünüşü çekici kılarlar 2 METALĠK KAPLAMALAR Uygulamada metalik kaplamalar yalnız korozyondan korunma amacı ile dahi yapılmış olsalar bile diğer önemli bazı amaçlara da hizmet ederler: Dekoratif görünüşü çekici kılarlar. 1 Kaplama

Detaylı

TERMOKİMYASAL YÜZEY KAPLAMA (BORLAMA)

TERMOKİMYASAL YÜZEY KAPLAMA (BORLAMA) TERMOKİMYASAL YÜZEY KAPLAMA (BORLAMA) Deneyin Amacı: Demir esaslı bir malzemenin borlanması ve borlama işlemi sonrası malzemenin yüzeyinde oluşan borür tabakasının metalografik açıdan incelenmesi. Teorik

Detaylı

KALIP KUMLARI. Kalıp yapımında kullanılan malzeme kumdur. Kalıp kumu; silis + kil + rutubet oluşur.

KALIP KUMLARI. Kalıp yapımında kullanılan malzeme kumdur. Kalıp kumu; silis + kil + rutubet oluşur. KALIPLAMA Modeller ve maçalar vasıtasıyla, çeşitli ortamlarda (kum, metal) kalıp adı verilen ve içerisine döküm yapılan boşlukların oluşturulmasına kalıplama denir. KALIP KUMLARI Kalıp yapımında kullanılan

Detaylı

SinterlenmişKarbürler. Co bağlayıcı ~ Mpa Sertlikliğini 1100 ⁰C ye kadar muhafaza eder Kesme hızları hız çeliklerine nazaran 5 kat fazladır.

SinterlenmişKarbürler. Co bağlayıcı ~ Mpa Sertlikliğini 1100 ⁰C ye kadar muhafaza eder Kesme hızları hız çeliklerine nazaran 5 kat fazladır. SinterlenmişKarbürler Co bağlayıcı ~ Mpa Sertlikliğini 1100 ⁰C ye kadar muhafaza eder Kesme hızları hız çeliklerine nazaran 5 kat fazladır. Seramikler 3 Katogoride Toplanır: 1) Alumina (Al2O3) 2) Alumina

Detaylı

Paslanmaz Çeliklerin. kaynak edilmesi. Özlem Karaman Metalurji ve Malzeme Mühendisi Kaynak Mühendisi

Paslanmaz Çeliklerin. kaynak edilmesi. Özlem Karaman Metalurji ve Malzeme Mühendisi Kaynak Mühendisi Paslanmaz Çeliklerin kaynak edilmesi Özlem Karaman Metalurji ve Malzeme Mühendisi Kaynak Mühendisi İçerik Kaynak Yöntemleri Östenitik Paslanmaz Çeliklerin Kaynağı Ferritik Paslanmaz Çeliklerin Kaynağı

Detaylı

AtılımKimyasalları AK 3151 D SUNKROM DEKORATİF KROM KATALİZÖRÜ (SIVI) ÜRÜN TANIMI EKİPMANLAR

AtılımKimyasalları AK 3151 D SUNKROM DEKORATİF KROM KATALİZÖRÜ (SIVI) ÜRÜN TANIMI EKİPMANLAR SAYFA NO: 1/5 AtılımKimyasalları AK 3151 D SUNKROM DEKORATİF KROM KATALİZÖRÜ (SIVI) ÜRÜN TANIMI AK 3151 D SUNKROM dekoratif krom kaplama banyolarında kullanılan sıvı katalist sistemidir. Klasik sülfatlı

Detaylı

SAKARYA MESLEK YÜKSEKOKULU MAKİNA VE METAL TEKNOLOJİLERİ BÖLÜMÜ METALURJİ PROGRAMI MALZEME LABORATUVARI DERS NOTU

SAKARYA MESLEK YÜKSEKOKULU MAKİNA VE METAL TEKNOLOJİLERİ BÖLÜMÜ METALURJİ PROGRAMI MALZEME LABORATUVARI DERS NOTU SAKARYA MESLEK YÜKSEKOKULU MAKİNA VE METAL TEKNOLOJİLERİ BÖLÜMÜ METALURJİ PROGRAMI MALZEME LABORATUVARI DERS NOTU Doç. Dr. Adem ONAT Sakarya 2015 MİKROYAPI KONTROL TESTİ (METALOGRAFİ) Malzemelerin fiziksel,

Detaylı