İÇİNDEKİLER. Meyve ve Sebze Analizleri İÇİNDEKİLER. HCl'de Çözünmeyen Kül Analizi. HCl'de Çözünmeyen Kül Analizi. HCl'de Çözünmeyen Kül Analizi

Transkript

1 İÇİNDEKİLER Meyve ve Sebze Analizleri Kül Tayini Formol Sayısı Analizi Asetilmetil Karbinol Testi Kakao Yağı-Süt Yağı Nem Tayini Çözünür Katı Madde Tayini Peroksit Sayısı Analizi Nişasta Analizi Tuz Analizi İÇİNDEKİLER Hidroksimetil Furfurol Analizi Etanol Tayini Tat Analizi İnvert Şeker Tayini Toplam Şeker Tayini Sakkaroz Alkol Testi Yağsız Kakao Kitlesi Tayini Viskozite Ölçümleri Diasetil Testi Gıdalardaki toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride kalan asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesidir. % 10 luk HCl çözeltisi Süzgeç kağıdı Su banyosu Kül fırını 1)- Kül tayininde sonuçlanan krozelerden biri alınır. 2)- Kroze de ki külün üzerine yaklaşık 25 ml. kadar %10 luk HCl eklenir. 3) ºC deki sıcak su banyosuna koyulur ve üzerin saat camı ile kapatılır. 4)- Su banyosunda yaklaşık dk tutulur. 5)- Bir huniye külsüz süzgeç kağıdı yerleştirilir ve huni erlene oturtulur. 6)- Kroze su banyosundan alınır ve süzgeç kağıdına boşaltılır. Kroze tekrar tekrar distile su ile yıkayıp kağıda dökülür. Süzgeç kağıdını distile su ile iyice yıkanır. 7)- Huniden damlayan su mavi turnusolü kırmızıya çevirmeyinceye, yani asit reaksiyon vermeyinceye kadar, yıkama işlemine devam edilir. 8)- Yıkama bittikten sonra, süzgeç kağıdı alınır, daha önce sabit tartıma alınmış desikatörde bekleyen krozelerden biri alınır hassasiyetli terazide tartım darası kaydedilir ve süzgeç kağıdını krozenin içine konulur. Etüvde kurutulur. 9)- Kuruttuktan sonra, içinde süzgeç kağıdı bulunan kroze kül fırınına konulur, alevlendirilir ve alev sönünce kapağı kapatılır. 10)- 1 saat sonra kroze desikatöre alınır ve yaklaşık 2 dk. burada tutulur.soğuyunca tartılır ve aşağıdaki formüle göre hesaplanır. Sonucun kalite planına uygunluğunu kontrol edilir ve kaydedilir. 1

2 HCl de Çözünmeyen Kül = 100 x (m 1 m ) /m 2 m 1 = Son tartılan kroze (g) m 2 = Numune kütlesi (g) m = Kroze kütlesi (g) Kül Tayini Kül, gıdalarda mineral ve tuz içeriğinin bir göstergesidir. Belli bir miktar numunenin yakılıp küllendirilerek kül miktarının saptanması ilkesine dayanır. Nitrik Asit Porselen kroze Analitik Terazi Etüv Kül Fırını Desikatör Kül Tayini Porselen krozeler kullanılmadan bir gün önce içerisine nitrik asit (HNO 3 ) koyularak bekletilir. Ertesi gün önce musluk suyu ile iyice çalkalanır daha sonra saf sudan geçirilerek kurutulduktan sonra sabit tartıma getirilir. Krozenin darası kaydedilir (m 1 ). Daha sonra numuneden 3-5 g örnek krozeye tartılarak alınır. Krozeler bir gece 110 ºC da etüvde bekletilir. Böylece örneğin yavaş yavaş kuruması sağlanır. Aksi taktirde kül fırınına direkt koyulduğu zaman sıçramalar meydana gelir. Daha sonra 520 ºC deki kül fırınına koyularak 5-6 saat bekletilir.bu sürenin sonunda eğer karbonlaşmış kısım varsa süre biraz daha uzatılır. Daha sonra krozeler desikatöre alınarak oda sıcaklığına gelene kadar bekletilir ve tartım alınır (m 2 ). Kül Tayini % Kül = [ (M 2 -M 1 ) / m ] x 100 M 2 = Yakmadan sonraki kroze + kül ağırlığı M 1 = Sabit tartıma getirilen krozenin ağırlığı m = Alınan örnek ağırlığı Eğer kuru maddede sonuç isteniyorsa yukarıdaki değer 100/Km faktörü ile çarpılır.km = Numunenin 100 gramının içerdiği kuru madde miktarıdır. Gıdanın fenolftalein indikatörü eşliğinde normalitesi belirli bir bazla titrasyonu ve harcanan baz çözeltisi miktarından yararlanarak toplam asitliğin hesaplanmasıdır. Büret Erlen ph metre Bürete 0.1N NaOH doldurulur ve 0 ayarı yapılır. Analizde belirtilen miktar kadar numune erlene aktarılır. Numune üzerine 2 3 fenolftalein damlatılır. Büret musluğu kontrollü bir şekilde açılırdamla, sürekli çalkalanarak dikkatli bir şekilde (0.1N) NaOH ile titrasyon yapılır. Titrasyon sonunda nötrleşme olur ve renk pembeleşir. Açık pembe renk iki dakika içinde kaybolmuyorsa büretten harcanan NaOH miktarı okunur. Pembe renk kayboluyorsa kalıcı pembe renk oluşana kadar titrasyona devam edilir. 2

3 Vişne suyu gibi koyu renkli gıdalarda analiz öncesi renk açma işlemi yapılmamışsa titrasyon sonundaki renk dönüşümünü fenolftalein ile izlemek mümkün değildir. Bu nedenle titrasyon sonu ph metre ile belirlenir. ph= 8 olduğunda titrasyon bitirilir. Titrasyonda harcanan NaOH miktarı V olarak kaydedilir. % Toplam Asitlik = (NxVxFxmEqx100) / G N: NaOH normalitesi ( genellikle 0.1N) V: Harcanan (0.1N) NaOH miktarı (ml) F:NaOH faktörü meq: Gıdadaki etkin, en çok bulunan organik asidin mili ekivalen ağırlığı (g) G:Alınan örnek miktarı Turnusol kağıdı ph Metre Belirli bir ph da karakteristik bir renk veren belirteçler Gıdalarda ph tayinini yaparken 3 farklı araçtan yararlanabiliriz. Bunlardan en kesin sonuçları veren araç ph metre olurken, turnusol kağıdı örneğin asidik ve bazik özelliğini ortaya koymakta,karakteristik renk veren belirteçler ise örneğin hangi ph aralığında olduğunu gösterir. Turnusol Kağıdı ile Turnusol Kağıdı, bir tür kurutma kağıdına Turnusol Çözeltisi emdirilip kurutularak elde edilir. Bu yöntemle çok kısa sürede sonuç alınabilir. Turnusol kağıdı doğrudan örneğe batırılır ve beklemeden sonuç tayin edilebilir. Turnusol kağıdı mavi veya kırmızı renkte olabilir. Mavi turnusol kağıdı asidik ortamda kırmızıya, kırmızı turnusol kağıdı bazik ortamda maviye döner. ph Metre: Yöntemin ilkesi ölçülecek numuneye batırılan iki elektrot arasındaki potansiyelin ölçülmesine dayanmaktadır. İlk önce ph Metre, ph sı bilinen ph 4, ph 7 ve ph 10 luk tampon çözeltilere batırılarak kalibre edilir. Kalibrasyon işlemi sonrasında elektrot saf su ile yıkanıp tayini yapılacak olan örneğe daldırılır. Ekranda okunan değer sabitlenene kadar beklenir ve denge anındaki değer kaydedilir. Her ph tayini sonrasında elektrotlar saf su ile yıkanıp kurutulur. 3

4 Karakteristik Renk Belirteçleri: Turnusol Kağıdına benzeyen bu kağıtlardan yine örneklerimize daldırarak beklenir. Birkaç saniye sonra kağıdın aldığı renk, önceden tayin edilmiş olan renk skalasına bakılarak ph aralığı okunur. Nem Tayini Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine dayanır. Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde arasında % nem= % kurumadde bağıntısı vardır. Nem Tayini Etüv Terazi Desikatör Petri kutusu veya nikel kurutma kabı Sabit tartıma getirilen petri kutuları veya nikel kurutma kaplarının içerisine 4-5 g homojen hale getirlimiş örnekten tartılarak alınır (M 1 ). Kururtma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı yavaş yavaş 103±2 C a getirilir. 3-4 saat sonunda kurutma kapları desikatöre alınır ve soğuması beklenir. Tartım alınır (M 2 ) Nem Tayini Hesaplamalar % Nem = [(M 1 -M 2 ) / m] x 100 m = Alınan örneğin ağırlığ M 1 = Alınan örnek ağırlığı+sabit tartıma getirilen kurutma kabının ağırlığı M 2 = Kurutulmuş örnek+ sabit tartıma getirilen kurutma kabının ağırlığı Çözünür Katı Madde Tayini İçerisinde çözünmüş madde içeren çözeltilerde ışık yoğunluğu farklı ortamlardan birinden diğerine geçerken kırılır.işığın kırılması suda çözünmüş maddenin karakteristik özelliğidir ve onun konsantrasyonunun bir ölçüsüdür.refraltometrenin kuru maddede skalası 20 C deki sakoroz çözeltisine göre ayarlanmıştır. Çözünür Katı Madde Tayini Refraktometre önce su ile kalibre edilir.daha sonra homojen hale getirilen numuneden bir damla damlatılarak okuma yapılır. Refraktometreden okunan değer suda çözünmüş kuru madde miktarını verir.eğer okumalar 20 Cde yapılmadıysa sıcaklık düzeltmesi yapılır. 4

5 Formol Sayısı Analizi Meyve sularında bulunun aminoasitlerin ölçüsü formol sayısı ile belirlenir. Numunenin formaldehit çözeltisi kullanılarak sodyum hidroksit ile titrasyonu ilkesine dayanır. Pipet (10, 25 ml) ph metre Büret (50 ml) Beher(150ml) Formol Sayısı Analizi DeneyinYapılışı 25 ml meyve suyu örneği (limon suyu ise 10mL örnek + 10 ml saf su) behere alınır. Ortamda sülfüroz asit varsa (kükürtlü bileşik içeren) örneğe başta birkaç damla %30 luk H2O2 eklenir. Çözeltinin içerisine ph elektrodu daldırılarak NaOH çözeltisi ile ph sı 8,1 olana kadar titre edilir. Üzerine 10 ml formaldehit çözeltisi eklenerek 1 dakika beklenir. Daha sonra 0,25 ml NaOH çözeltisi ile ph sı 8.1 olana kadar titre edilir. Eğer 20 ml den fazla NaOH çözeltisi harcanırsa titrasyon 10 ml formaldehit çözeltisi yerine 15 ml alınarak tekrarlanır. Formol Sayısı Analizi Formol Sayısı= (V x 2,5 x 100) / m m = Alınan numune miktarı V= Harcanan NaOH çözeltisinin hacmi ml Asetilmetil Karbinol Testi Bu deneyin yapılmasındaki amaç sirkenin üzümden, diğer meyvelerden veya zirai ürünlerden biyolojik yolla üretilip üretilmediğinin göstergesidir. i Erlen (100mL) Balonjoje (1L) Pipet(10ml) Destilasyon Yöntemi ile; Yöntem, taşıyıcı olarak azot gazı kullanılarak, destilasyon sonucu oluşan kükürtdioksitin hidrojen peroksit çözeltisinde toplanması ve burada sülfürik aside dönüştükten sonra ayarlı bir bazla titrasyonu ilkesine dayanmaktadır. Pipet (5,10 ml) Büret (50 ml) Terazi Isıtıcı Erlen (250 ml) Geri soğutucu İki boyunlu destilasyon balonu 5

6 Homojen hale getirilmiş numuneden 50 ml veya g alınarak destilasyon balonunun içerisine yerleştirilir. Üzerine 50 ml metanol eklenir. Erlene 20 ml hidrojen peroksit, 50 ml saf su ve birkaç damla hazırlanan indikatör çözeltisinden eklenir. Yeşil renk elde edilinceye kadar birkaç damla 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Herhangibir kükürtdioksit kaçışını engellemek için emniyet açısından toplayıcı tüpe 10 ml nötralize edilmiş hidrojen peroksit çözeltisi eklenir. Şekildeki gibi bağlantılar yapılarak saniyede bir kabarcık gelecek şeklide azot gazı bağlanır. Destilasyon balonuna 15 ml fosforik asit eklenir eklenmez geri soğutucuya bağlanır ve destilasyon işlemine başlanır. Isıtıcı destilasyon işlemine başlanmadan önce ısıtılmalıdır. Destilasyon süresi 15 dakika tutulmalıdır. Bu sürenin sonunda erlenin ve toplayıcı tüpün bağlantıları saf su ile yıkanarak sökülür. Erlen içine toplanan kükürtdioksit sülfürik aside okside olur ve ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi ile yeşil renk oluşuncaya kadar titre edilir. 1 ml 0,01 N NaOH çözeltisi 0,32 mg kükürtdiokside eşdeğerdir. Kükürtdioksit (mg/kg) = ( Vx 0,32 x 1000) / m V=Titrasyonda harcanan 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml) N=Hazırlanan ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi m=alınan numune miktarı(g)1 Titrimetrik Yöntem ile; Yöntem, formaldehite tutunan kükürtdioksidin titrasyonu prensibine dayanmaktadır. Pipet (10 ml) Terazi Balon joje (100 ml) Büret (50 ml) Erlen (250 ml) 2 tane ayrı erlen içerisine 25 g homojen hale getirilmiş numuneden tartılarak alınır. Her iki erlene de 3 N sodyum hidroksit çözeltisi eklenerek ağızları kapatılır ve 5 dakika süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda iki erlene de 3 M hidroklorik asit çözeltisi eklenir. Erlenlerden birinin içerisine %1 lik formaldehit çözeltisinden 10 ml eklenerek çalkalanır ve ağzı kapatılarak karanlık bir yerde 15 dakika bekletilir. Bu sürenin sonunda çözeltinin içerisine 3 ml nişasta çözeltisi eklenerek ayarlı 0,1 N iyot çözeltisi ile mavi renk 30 saniye kalıcı kalana kadar titre edilir ( V 1 ) İkinci erlene formaldehit katılmaksızın yukarıdaki işlemler aynen uygulanır (V 2 ) 6

7 kükürtdioksit(mg/kg)=(3200 N)/[(V 1 /m 1 )-(V 2 /m 2 )] V 1 = Formaldehit eklenerek yapılan titrasyonda harcanan iyot çözeltisinin hacmi V 2 = Formaldehit eklenmeden yapılan titrasyonda harcanan iyot çözeltisinin hacmi N = Ayarlı iyot çözeltisinin derişimi m 1 = Formaldehit eklenerek yapılan titrasyonda alınan örnek miktarı m 2 = Formaldehit eklenmeden yapılan titrasyonda alınan örnek miktarı Asetilmetil Karbinol Testi Kullanılan Kimyasallar Fehling I çözeltisi: 69,278 g bakır sülfat (CuSO 4.5H 2 O) 250 ml saf suda çözülerek 1 litrelik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözelti süzüldükten sonra kahverengi şişede ağzı sıkıca kapatılarak uzunca süre saklanabilir. 7