- II. Prof.Dr. Erhan Öner. Marmara Üniversitesi, Teknik Eğitim E. - İstanbul

Transkript

1 Enstürmantal Yöntemler Y - II Prof.Dr. Erhan Öner Marmara Üniversitesi, Teknik Eğitim E Fakültesi, Tekstil Eğitimi E BölümüB - İstanbul

2 İçerik Spektrofotometrik Metodlar Infrared Spektroskopisi Nükleer Manyetik Resonans Spektroskopisi Kütle Spektrometrisi UV-Görünür Alan Spektrofotometresi Reflektans Spektrofotometresi Kromatografik Yöntemler Gaz Kromatografisi X-Işını Difraksiyon Analizi Mikroskopi Işık Mikroskopisi SEM (Taramalı Elektron Mikroskopisi) Termal Analiz TG (Termogravimetrik Analiz) DSC (Diferansiyel Tarama Kalorimetresi) DTA (Diferansiyel Termal Analiz) TMA (Termomekanik Analiz) Diğer Testler Güç Tutuşurluğun Tesbiti LOI Yöntemi Statik Elektriğin Ölçümü

3 Makromolekül Bilimi: Biyolojik Olmayan Malzemeler Biyolojik Malzemeler

4 Polimer Bir polimer, küçük ve basit kimyasal birimlerin tekrarından oluşan büyük bir moleküldür. Yapısal Olarak: Lineer Yapılı Polimerler Ağ Yapılı Polimerler

5 Polimerin tekrarlayan birimi, monomer, polimerin oluşturulduğu başlangıç materyaline genellikle eşdeğerdir. Örneğin, polivinil klorür ün tekrarlayan birimi -CH 2 CHCl- dir ve bunun monomeri vinil klorür dür, CH 2 =CHCl.

6 Bir polimer zincirinin uzunluğu, zincirdeki tekrarlayan birimin adedi ile belirlenmektedir ve bu, polimerizasyon derecesi (DP) olarak adlandırılmaktadır. Polimerin moleküler ağırlığı, tekrarlayan birimin moleküler ağırlığı ile polimerizasyon derecesinin çarpımından hesaplanabilir. Polivinil Klorür örneğini ele alırsak, DP si 1000 olan bir polimerin moleküler ağırlığı 63x1000 = 63,000 olacaktır. Plastikler, kauçuk ve lifler için kullanılan yüksek polimerlerin çoğunun moleküler ağırlığı 10,000 ile 1,000,000 arasındadır.

7 Polimerlerin Sınıflandırılması Polimerler Doğal Elastomerler Sentetik Proteinler Polisakkaritler Reçineler Zamklar Termoplastikler Termosetler

8 Polimer Yapılar Arasındaki İlişkiler Yüksek Eriğik Kauçuk veya Esnek Plastik Termoset Sıcaklık Mühendislik PLastiği Düşük Cam Kristalin Plastik Elyaf Düşük İntermoleküler Kuvvetler Yüksek

9 Polimerlerde Moleküler Kuvvetler ve Kimyasal Bağlar Moleküllerde atomları birarada tutan bağların yapısı, kuantum mekaniği sayesinde açıklanabilmektedir. Bir atomda, kimyasal reaksiyonların ve primer-bağ oluşumunun meydana geldiği en gevşek bağlı elektronlar, valens elektronlar olarak adlandırılmaktadır.

10 Bazı Lineer Yüksek Polimerlerin Monomerleri ve Tekrarlayan Birimleri Polimer Monomer Tekrarlayan Birim Polietilen CH 2 =CH 2 -CH 2 CH 2 - Poli(vinil klorür) CH 2 =CHCl -CH 2 CHCl Poliisobütilen CH3 CH3 CH 2 C CH3 Polistiren CH 2 CH CH 2 CH CH 2 C CH3 Polikaprolaktam (Nylon 6) H N(CH 2 ) 5 C OH N(CH 2 ) 5 C H O H O Poliisopren (Doğal kauçuk) CH 2 CH C CH 2 CH 3 CH 2 CH C CH 2 CH 3

11 Elyaf Teknolojisi Elyaf olarak sınıflandırılan malzemelerin büyük bir kısmı doğal ve sentetik, organik ve inorganik ürünleri içermektedir. Bir maddenin lif olarak sınıflandırılabilmesi, bu maddenin diğer özelliklerinden ziyade bu maddenin şekline bağlıdır. En fazla kabul edilen lif tanımı, bir maddenin uzunluğunun en az bu maddenin çapının 100 katı olması gerekliliği olarak yapılmaktadır. Sentetik lifler, istenilen herhangi bir uzunluk/çap oranında üretilebilmektedirler. Doğal lifler arasında pamuk, yün ve keten in uzunlukları, çaplarının katıdır. Jüt ve rami gibi daha kalın liflerin uzunlukları çaplarının katı kadardır.

12 Bir sentetik polimerin, bir tekstil materyali olarak kullanılabilmesi için bazı fiziksel özelliklerinin uygun yapıda olması gereklidir. Bu özelliklerden bazıları arasında; ütülemeye imkan sağlayacak şekilde yüksek bir yumuşama noktasının olması, geniş bir sıcaklık aralığında yeterli derecede bir kopma mukavemetinin olması, eğirme işlemi için çözünebilirlilik veya erime özelliğinin olması ve diğer karakteristik özelliklerinin iyi olması sayılabilir.

13 Kimyasal Fiziksel Biyolojik Kumaş Özellikleri Aşağıdaki maddelere Mekanik: Toksikolojisi Görünüm: karşı dayanıklılık: Asitler Tenasite Dermatolojisi Dökümü Bazlar Uzama Aşağıdakilere Tutumu gösterdiği direnç: Ağartıcı maddeler Bükülme Bakteriler Parlaklığı Çözücüler Esneklik ömrü Küfler Konfor: Isı Sürtünme direnci Böcekler Isısı Gün ışığı Termal: Su emiciliği Eskime Erime noktası Nem tutuculuğu Güç tutuşurluk Yumuşama noktası Emiş gücü Boyanabilirlik Camlaşma sıcaklığı Stabilitesi: Bozunma sıcaklığı Şekil Elektriksel: Çekme Yüzey direnci Keçeleşme Boncuklanma Buruşma direnci

14 Kütle Spektrometrisi Özel bir düzenek kullanarak pozitif yüklü parçacıklar meydana getirilmesi, bu parçacıkların m/e (kütle/yük) oranlarına göre ayrılmaları, belirlenmeleri ve bunlardan yararlanarak numunenin teşhis edilmesi üzerine kurulmuş olan metodlar topluluğuna kütle spektrofotometresi denir.

15 Pozitif yüklü tanecikler bir molekül iyonu ve metal iyonu olabildiği gibi, molekülün parçalanmasıyla meydana gelen herhangi bir parçacık da olabilir. Böylece söz konusu numuneye göre ortamda çok sayıda pozitif yüklü tanecik bulunabilir. Bu taneciklerden herbiri spektrumda m/e değerlerine göre birer pik verirler. Kütle spektrometrisi, yapısı belli maddeleri teşhis etmek ve tayin etmek amacıyla kullanılabildiği gibi, yapısı belli olmayan yeni maddelerin yapısını aydınlatmak amacıyla da kullanılabilir.

16 Gaz Kromatografisi Gaz kromatografisi, bir karışımda bulunan maddeleri ayırmağa yarar. İki faz mevcuttur: Sabit faz: Yarıçapı küçük uzun bir boru içine yerleştirilmiş geniş yüzeyli (gözenekli) bir maddeden meydana gelmiştir. Hareketli faz: Sabit faz içindeki geniş yüzeyli (gözenekli dolgu) madde arasından kolaylıkla geçer. Gaz kromatografisinde hareketli faz gazdır. Sabit fazın yapısına göre gaz kromatografisi, sabit fazı katı olan gaz-katı kromatografisi ve sabit fazı sıvı olan gazsıvı kromatografisi olmak üzere ikiye ayrılır.

17 Gaz kromatografisine konan numune içindeki maddeler, azot, helyum gibi özel bir gazla sabit faz içinden sürüklenirler. Bu arada numune içindeki gazlar (numunenin mutlaka gaz olması gerekmez, sıvı olan numuneler sıcak bir hücrede gaz haline getirilirler) sabit fazla aralarındaki ilgiye göre az veya çok tutulurlar. En sonunda sürükleyici gaz tarafından detektöre, oradan da atmosfere atılırlar.

18 Kromatografide, fazlar, sıcaklık, kolon uzunluğu sabit tutularak çeşitli maddelerin piklerini içeren cetveller hazırlanır ve bilinmeyen numuneler içindeki maddeler kalitatif olarak analiz edilir.

19 NMR Spektroskopisi NMR spektroskopisi de öteki spektroskopi dalları (IR, UV, VIS, vb.) gibi maddede iki seviye arasındaki enerji farkını ölçmek için geliştirilmiştir. Ancak öteki spektroskopilerden iki noktada farkılıdır: Elektronlarla değil, çekirdeklerle ilgilidir. Kuvvetli bir manyetik alana ihtiyaç duymaktadır. Bu metodla, bir molekülde hidrojen ihtiva eden grupların sayıları yanında, bu gruba komşu olan gruplar da tesbit edilebilmektedir.

20

21 Infrared (Kızıl Ötesi) Spektroskopi

22 İnfared Spektroskopisi İnfrared spektroskopisi, maddenin infrared ışınlarını absorplaması üzerine kurulmuş bir spektroskopi dalıdır. IR spektroskopisi, daha çok yapı analizinde kullanılır ve çoğu kez elektronik ve NMR spektroskopisiyle birlikte uygulanır. Her maddenin kendine özgü bir IR spektrumu vardır.

23 Nylon 6.6 nın IR Specktrumu N-H esnemesi : 3305 cm -1 CH 2 esnemesi : 2930 ve 2860 cm -1 C = O esnemesi : 1640 cm -1 ; 1540 cm-1 : tanımsız,

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38 X-Işını Difraksiyon Analizi

39 X-Işını Difraksiyon Analizi X-Işını difraksiyon metodu, atomların veya moleküllerin sıralanış düzgünlüğünün araştırılmasında kullanılan önemli tekniklerdendir. X-Işını metodu, polimerlerin kristal yapısının aydınlatılmasında kullanılır.

40

41

42

43

44

45

46 Mikroskopi Işık Mikroskopisi Katı ve mat yüzeyli polimerlerin tekstürünün (dokusunun) incelenmesinde kullanılır. Genellikel, polarize ışık mikroskopunda daha iyi sonuç alınır. Elektron Mikroskopisi Kristalin polimerlerin morfolojisinin aydınlatılmasında kullanılır. SEM (Taramalı Elektron Mikroskopisi) Polimer yüzeyinin incelenmesinde kullanılır.

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72 Termal Analiz Yöntemleri

73 Termal Analiz Termal Analiz metodları yardımıyla, bir polimer sisteminde, ısıtma, kristallendirme, vb. işlemler ile ilintili entalpi değişikliklerini gözlemlemek; polimerizasyon, degradasyon veya diğer kimyasal değişiklikleri de içeren ve sistemin sıcaklık değişikliklerine karşı göstereceği tutumu analiz etmek mümkündür. DSC (Diferansiyel Tarama Kalorimetresi) DTA (Diferansiyel Termal Analiz) TG (Termogravimetri) TMA (Termomekanik Analiz)

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86 Plastikler İçin Germe-Uzama Eğrisi Kopma Noktasındaki Uzama Akma Uzaması Germe Akma Gerilimi Dayanıklılık Uzama

87 Polimerik Materyallere Ait Germe-Uzama Eğrileri Yumuşak ve Zayıf Sert ve Kırılgan Yumuşak ve Dayanıklı Sert ve Kuvvetli Sert ve Dayanıklı

88 Germe-Uzama Eğrilerinin Polimer Özellikleri İle İlgisi Germe-Uzama Eğrisi Özellikleri Polimer Tanımı Modul Akma Gerilimi Dayanıklılık Kopma Noktasındaki Uzama Yumuşak, Zayıf Düşük Düşük Düşük Orta Yumuşak, Dayanıklı Düşük Düşük Akma Gerilimi Yüksek Sert, Kırılgan Yüksek Mevcut değil Orta Düşük Sert, Kuvvetli Yüksek Yüksek Yüksek Orta Sert, Dayanıklı Yüksek Yüksek Yüksek Yüksek

89 Limit Oksijen İndeksi

90

91

92 Statik Elektriğin Ölçümü

93

94