T.C. BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ DOĞA BİLİMLERİ, MİMARLIK VE MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

Transkript

1 Deney Adı: Yoğunluk Ölçümü Deneyi 1. Genel Bilgiler Birim hacimdeki madde miktarına yoğunluk denir. Bir toz, bir kap içine konulduğunda işgal ettiği hacim çok sayıda faktöre bağlıdır. Bunların başında partikül büyüklüğü ve yüzey özellikleri gelir. Partiküller kendi etrafında ve partiküller arasında boşluklar içerirler. Bir toz yatağı titreşim ve basınca maruz kalırsa, partiküller birinden diğerine doğru bağıl olarak hareket eder. Yoğunluk; cevher hazırlamada, malzemenin stoklanmasında, zenginleştirilmesi sırasında ve depolanmasında büyük rol oynamaktadır. Tozların çeşitli şekilde yoğunlukları tanımlanmaktadır. Bunlar: a) Görünür (arnold) yoğunluk b) Yerleşmiş tozun yoğunluğu-sıkıştırılmış yoğunluk (tapped density) c) Arşimet yoğunluk d) Teorik yoğunluk e) Göreceli (relative) yoğunluk f) Yığın yoğunluk g) Gerçek (piknometre) yoğunluk a) Görünür (arnold) yoğunluk: Görünür katı hacim: Malzemenin katı kısmının hacmi ile kapalı porozite hacmini tanımlar. Görünen yoğunluk tozun gevşek (sıkıştırılmamış) haldeki yoğunluğudur. Görünür yoğunluk (g/cm 3 ), toz kümesinin büyük bir huni yardımı ile silindire boşaltılması sonucu ölçülen hacimdir. Görünür hacim toz hacmi ve kapalı gözeneklerin hacmini içerir. Şekil 1. Arnold kiti. b) Yerleşmiş tozun yoğunluğu-sıkıştırılmış yoğunluk (tapped density): Bir toz kümesi üzerine vurma (tapping) yapılarak ince partiküllerin büyük partiküllerin arasındaki boşluklara yerleşmesi sağlanır ve tozun hacmi ölçülür. Kümenin hacmi vurma sayısı ile orantılı olarak azalmaktadır. Partiküller arası boşluklar tamamen dolunca hacim azalması belli bir noktaya gelir ve durur. Sıkıştırılmış yoğunluk (pt), tozun ağırlığının (g) sıkıştırılmış hacmine (Vt) bölünmesi ile hesaplanır. c) Arşimet yoğunluk: Yoğunluk belirlemesi, bir sıvıya batırılan bir cismin görünüşte yerine geçtiği sıvı ağırlığına eşit miktarda ağırlık kaybettiğini ifade eden Arşimet ilkesi (batmazlık yöntemi) vasıtasıyla gerçekleştirilir.

2 Şekil 2. Arşimet yoğunluk. d) Teorik yoğunluk: Numune ağırlığının gerçek hacme oranı olarak hesaplanır. Gerçek hacim toz partiküllerin hacmini içerir. e) Göreceli (relative) yoğunluk: Bir maddenin yoğunluğunun, referans madde yoğunluğuna oranıdır. Birimsizdir. f) Yığın yoğunluğu: Yığın yoğunluğu, mineral tanelerinden oluşan yığının, taneleri ve taneleri arasındaki boşlukları da dahil olmak üzere, birim hacminin kütlesidir (Şekil 3). Şekil 3. Mineralin yapısında bulunan açık, kapalı porlar ve taneler arası boşluklar. g) Gerçek (piknometre) yoğunluk: Sıvı Piknometresi: Özellikle ince tanelerin yoğunluğunun hassas biçimde tayininde gerçek yoğunluğun tespiti gerekmektedir. Gerçek yoğunluğun belirlenmesi için piknometre kullanılmaktadır. Şekil 4 de görülen 50 ml lik piknometre, küçük bir balon joje şeklinde olup, ağzına oluklu bir cam tapa yerleştirilmiştir. Yoğunluğu tayin edilecek olan malzeme piknometre içine yerleştirildikten sonra üzerine malzemeye uygun sıvı konulmaktadır. Sıvı olarak; hidralize olmayan numunelerin gerçek yoğunluğunun tespitinde su, hidratize olan numuneler için ise alkol veya gazyağı kullanılmaktadır. Şekil ml lik piknometreler.

3 Gerçek yoğunluğu belirlenecek malzemeden alınan temsili örnek 0,5 mm den daha ince olmak üzere (genelde -200 μm) öğütülür ve örnekten g kadar (piknometrenin 1/4 ü dolacak şekilde) örnek alınır ve tartım yoluyla kuru ağırlığı saptanır. Şekil 2 deki gibi gerçek yoğunluk saptanması için kullanılacak piknometre kılcal başlıkla birlikte önce 25 C de kurutulur ve tartılarak ağırlığı (A) hesaplanır. İçinde g kadar kuru örnek koyulduktan sonra tartılarak ağırlığı saptanır (B). Sonra su ile yavaşça doldurulur ve aralıklı olarak çalkalanarak taneler arasında hava kabarcıklarının kalmaması sağlanır. Sonra kılcal başlıkla birlikte 25 C de kurutulup ağırlığı (C) saptanır. Piknometre boşaltılıp içindeki nemi kurutulur ve sonra su ile doldurulur ve aynı sıcaklıkta kurutulup tartılarak ağırlığı (D) saptanır. Bu durumda aşağıda verilen formülün tüm bilinmeyenleri saptanmış olduğundan gerçek yoğunluk hesaplanabilir duruma gelmiştir. Deneysel hatalardan kaynaklanan sapmaları engellemek için deney tekrarlanmalı ve bir ortalama değer bulunmalıdır. Bu yöntemle gr/cm 3 hassasiyetle görünen yoğunluk hesaplanması yapılabilir. Eğer tozlar iyice ufalanırsa teorik yoğunluğu bulmak mümkündür. Yöntemin hassaslığı sıvının tozları ıslatma kabiliyetine bağlıdır. Kullanılan sıvının ıslatma kabiliyeti köpük önleyici katkılarla artırılabilir. A : Şişe + Kapak B: Şişe + kapak+ toz C: Şişe + Kapak + Toz + su D: Şişe + Kapak + Su ρ: kullanılan sıvının özgül ağırlığı ( saf su için 1) Yoğunluk = (B A) (D A) (C B) ρ Gaz Piknometresi: Şekil 5 de gösterilen gaz piknometresi gösterilmiştir. Belirli bir basınç altında helyum gazı ile doldurulan bir locada numunenin gözeneklerine helyum gazı dolması ve bu hacmin genişletilmesi ile numunenin hacmi ölçülür. Ancak bu hacme açık gözeneklilik dahil değildir. Toz haline getirilmiş örneklerden de gerçek yoğunluk ölçümü yapılabileceği için örnek eğer kapalı gözeneklilik içeriyorsa bu örnek öğütülerek gerçek yoğunluğu ölçülebilir. Şekil 5. Gaz piknometresi. Bilinen miktarda He gazı referans bir hacimden (VR), numuneyi içeren bir hücre içine gönderilir. Önce tozun bulunduğu hücreye He gazı gönderilir ve gazın bir taraftan girip diğer taraftan çıkması sağlanır. Bu durumda sistem atmosfer basıncındadır.

4 Vp=toz hacmi, Vc=hücre hacmi, na=gazın mol sayısı, Pa=atmosfer basıncı (1 atm), Ta=atmosfer sıcaklığı. Pa x (Vc - Vp) = na x R x Ta Sonra referans hacmi (VR) yaklaşık olarak 17 psi basınca ulaşacak kadar doldurulur. Piknometre cihazı, Arşimet in akışkan hareketi prensibine ve Boyle Kanununa göre katı haldeki (bulk) numunenin içinden akışkan (gaz) geçirmek suretiyle ve bu gazın yer değiştirmesini ölçerek numunenin yoğunluğunu hesaplamak ilkesiyle çalışır. Piknometre ölçümü için kullanılan gazın ideal olduğu kabul edilebilir. Özellikle helyum gazının kullanımı önerilmekle beraber Azot gazı da uygulamalarda kullanılabilir. Piknometre ile yapılan ölçümler daha çok seramik, maden, kozmetik, fiber, yapısal köpük, tozlaştırılmış besin, reçine, alümina ve diğer mineraller, eczacılık, petrokimyasallar ve toz malzeme endüstrileri için araştırma, geliştirme ve kalite kontrol esasına dayanır. Geniş bir kalibrasyon numune hücre boyutuna sahip olan piknometre bu sayede, farklı boyutlarda birçok analizin yapılmasını sağlar. Kalibrasyon, operasyon valfleri ve sonuçların hesaplanması tamamen otomatik olarak yapılmaktadır. Numuneler hızlı ve otomatik olarak istenen % değişime ulaşılıncaya kadar analize tabi tutulabilirler. Analizlerin doğru yapılabilmesi için ortam sıcaklığının bilinen ve uygun bir değerde olması gerekir. 2. DENEYİN YAPILIŞI Bulk (arşimet) yoğunluğunun belirlenmesi: Ölçümler sırasında numune metal bir askı ile sıvı içerisine daldırılır ve ± 0.01 gr hassasiyetteki terazi ile ölçüm yapılır. Yoğunluk ölçümleri esnasında sıvı olarak saf su (yoğunluğu 1 g/cm 3 ) kullanılır. Gerçek (piknometre) yoğunluğunun belirlenmesi: Çalışmada kullanılacak tozların ve elde edilecek numunelerin gerçek yoğunlukları Micromeritics otomatik gaz piknometresi kullanılarak belirlenir. Toz veya bulk numunelerinden bir miktar alınarak belirli bir sıcaklıkdaki etüve kurutulmak üzere yerleştirilir. Bu işlem bitiminde, piknometrenin 1, 3.5 veya 10 cm 3 kapasiteli hücrelerinden biri hassas terazide tartılarak ağırlığı piknometre cihazı içerisindeki programa girdi olarak kaydedilmek üzere bir kenara yazılır ve hücre ağırlığının darası alınır. Piknometre hücresinin darası alındıktan sonra içerisine ince uçlu spatula yardımıyla kurutulmuş olan numune ile doldurulur. Numunenin hücre içerisine doldurulmasında herhangi bir sıkıştırmaya maruz bırakılmamasına dikkat edilmelidir. İçerisinde numune bulunacak olan piknometre hücresi, bir de bu şekilde tartılarak ağırlığı yine cihaz içerisindeki programa girdi olarak kaydedilmek üzere bir kenara yazılır.

5 İçinde numune bulunacak olan piknometre hücresi cihaz içerisine yerleştirilir ve cihazda kullanılmak üzere olan tüp içerisindeki helyum gazı açılır. Cihaz içerisindeki programa, hücre boyutu, örnek ağırlığı, numune ismi gibi parametreler girilerek ve sonra yine bu program klavuzluğunda analiz başlatılabilir. Yaklaşık dakika süren olan analiz neticesinde cihaz içerisine yerleştirilen numunenin hacmi ve yoğunluğu belirlenmiş olur. İlgili Standartlar: DIN DIN ISO EN 993-1, TS 4633 EN Eğitmenler: Yük. Müh. Melike ARSLANHAN, Arş. Gör. Cantekin KAYKILARLI, Yrd. Doç. Dr. Şeyma DUMAN Deneylerin Yapılacağı Laboratuvar ve Kullanılacak Cihazlar: Kaynaklar: Laboratuvar: BTÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Laboratuvarı ve Kimya Mühendisliği Laboratuvarı Kullanılacak Cihazlar: (1) Micromeritics otomatik gaz piknometresi, 2) 1 cm 3 ve 10 cm 3 hücre, (3) Helyum gazı, (4) Hassas Terazi, (5) Arşimet aparatları. 1. YILMAZ, N. ve VAROL, R., Bakır Oranının Demir Esaslı Yapısal Toz Metal Malzemelerin Mekanik Özellikleri ve Delinebilirliğine Etkisinin Araştırılması. Gazi Üniv. Müh. Mim. Fak. Der. Cilt 26, No 1, Fiese E, HagenTA/'Preformuiation", The Theory and Practice of Industrial Pharmacy, (Ed: L Lachman, HA Lieberman, JL Kanig) Third Ed., Lea & Febiger, Philadelphia, 1986, s Martin A, Physical Pharmacy, William & Wilkins, Maryland, 1993, s.30-32, Davîes P, "Oral solid dosage forms" Pharmaceutical Preformulation and Formulation, (Ed: M Gibson), Interpharm/CRC, Boca Raton, 2004, s Rapor sonunda cevaplanacak sorular 1. Sıvı piknometresi ile yoğunluk tayinini açıklayınız? 2. Görünür yoğunluk ve sıkıştırılmış yoğunluk nedir? Birbirleriyle karşılaştırınız.