T.C. MİLLÎ EĞİTİM BAKANLIĞI MEGEP (MESLEKİ EĞİTİM VE ÖĞRETİM SİSTEMİNİN GÜÇLENDİRİLMESİ PROJESİ) KİMYA TEKNOLOJİSİ BASİT DESTİLASYON

Transkript

1 T.C. MİLLÎ EĞİTİM BAKANLIĞI MEGEP (MESLEKİ EĞİTİM VE ÖĞRETİM SİSTEMİNİN GÜÇLENDİRİLMESİ PROJESİ) KİMYA TEKNOLOJİSİ BASİT DESTİLASYON ANKARA 2007

2 Milli Eğitim Bakanlığı tarafından geliştirilen modüller; Talim ve Terbiye Kurulu Başkanlığının tarih ve 269 sayılı Kararı ile onaylanan, Mesleki ve Teknik Eğitim Okul ve Kurumlarında kademeli olarak yaygınlaştırılan 42 alan ve 192 dala ait çerçeve öğretim programlarında amaçlanan mesleki yeterlikleri kazandırmaya yönelik geliştirilmiş öğretim materyalleridir (Ders Notlarıdır). Modüller, bireylere mesleki yeterlik kazandırmak ve bireysel öğrenmeye rehberlik etmek amacıyla öğrenme materyali olarak hazırlanmış, denenmek ve geliştirilmek üzere Mesleki ve Teknik Eğitim Okul ve Kurumlarında uygulanmaya başlanmıştır. Modüller teknolojik gelişmelere paralel olarak, amaçlanan yeterliği kazandırmak koşulu ile eğitim öğretim sırasında geliştirilebilir ve yapılması önerilen değişiklikler Bakanlıkta ilgili birime bildirilir. Örgün ve yaygın eğitim kurumları, işletmeler ve kendi kendine mesleki yeterlik kazanmak isteyen bireyler modüllere internet üzerinden ulaşabilirler. Basılmış modüller, eğitim kurumlarında öğrencilere ücretsiz olarak dağıtılır. Modüller hiçbir şekilde ticari amaçla kullanılamaz ve ücret karşılığında satılamaz.

3 İÇİNDEKİLER AÇIKLAMALAR...ii GİRİŞ...1 ÖĞRENME FAALİYETİ PETROL Petrolün Yapısı ve Oluşumu Petrol Alanlarının Oluşumu Ham Petrolün Kimyasal Bileşimi Petrol Destilasyonu Destilasyonun Temel Düşüncesi Destilasyon Değişkenleri Destilasyon Kolonunun Çalışması...7 UYGULAMA FAALİYETİ...10 ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME...15 ÖĞRENME FAALİYETİ ADIM ADIM DESTİLASYON Sabit Olmayan Durum Destilasyonu (Kesikli Destilasyon) Sabit Durum Destilasyonu (Sürekli Destilasyonü) Çoklu Kap Sistemi Destilasyon Kolonu Fraksiyonlandırma Fraksiyon Ürünleri Hafif Fraksiyonlar Orta Fraksiyonlar Ağır Fraksiyonlar...30 UYGULAMA FAALİYETİ...32 ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME...36 MODÜL DEĞERLENDİRME...39 CEVAP ANAHTARLARI...40 KAYNAKÇA...41 i

4 AÇIKLAMALAR KOD ALAN DAL MODÜLÜN ADI MODÜLÜN TANIMI AÇIKLAMALAR 524KI0178 Kimya Teknolojisi Petrol - Rafineri Basit Destilasyon Proseste ham petrolün basit destilasyonuyla ilgili bilgi ve becerilerin kazandırıldığı öğrenme materyalidir. SÜRE 40/24 ÖN KOŞUL YETERLİK MODÜLÜN AMACI Ham Petrolde Tuz Giderme modülünü almış olmak Petrolün basit destilasyonunu yapabilmek Genel Amaç Bu modül ile gerekli ortam sağlandığında standartlara uygun proseste basit destilasyon yapabileceksiniz. Amaçlar Kurallara uygun olarak; 1. Standartlara uygun kesikli destilasyon yapabileceksiniz. 2. Standartlara uygun sabit durum destilasyonu yapabileceksiniz. EĞİTİM ÖĞRETİM ORTAMLARI VE DONANIMLARI ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME Ortam:Sınıf, atölye, laboratuvar, işletme, kütüphane, ev, bilgi teknolojileri ortamı ( İnternet) vb, kendi kendinize veya grupla çalışabileceğiniz tüm ortamlar. Donanım:Okul veya sınıf, bölüm kitaplığı, VCD, DVD, projeksiyon, bilgisayar ve donanımları vb. Beher, baget, spatül, üçayak, amyant, tel, bek, ısıtıcı, destek, kıskaç, damıtma balonu, termometre, mantar, mantar delme seti, soğutucu, erlen, toplama başlığı, kaynama taşı, hortum gereklidir. Modülün içinde yer alan herhangi bir öğrenme faaliyetinden sonra, verilen ölçme araçları ile kendi kendinizi değerlendireceksiniz. Modül sonunda öğretmeniniz tarafından ölçme teknikleri kullanılarak kazandığınız bilgi ve becerileriniz ölçülerek değerlendirileceksiniz. ii

5 GİRİŞ GİRİŞ Sevgili Öğrenci, Dünyadaki en önemli doğal enerji kaynaklarından biri olan petrol fosil yakıt türüdür. Çok çeşitli türev ve ürünlerin elde edilmesinde yararlanılır. Petrol, binlerce yıl boyunca basit biçimde kullanıldı. Babilliler yol döşerken ve bağlayıcı madde olarak bitümden, Romalılar yolları için Sicilya dan getirttikleri asfalttan yararlanırlardı. Eski Çinliler, tuz üretmek için suyun ısıtılmasında doğal gaz kullandılar. İtalya, Almanya, Kuzey Amerika ve Birmanya da ham petrolün tedavi edici özellikleri olduğuna inanılırdı. 20. yüzyılın başlarında otomobilin yaygınlaşmasıyla petrol başlıca enerji kaynağı durumuna geldi. Petrolün üretimi ve tüketimi uluslararası ilişkilerde yaşamsal bir önem kazandı ve çoğunlukla dış politikaların belirlenmesinde etken oldu. Bu modülde, ham petrolü kullanılabilecek duruma getirmek için yapılan tasfiye işlemlerinden destilasyon yöntemini öğrenecek ve bu yöntemin laboratuvar koşullarında uygulanabilirliğini göreceksiniz. Bilgi ve becerilerinizi artırmanız, bunların yanı sıra güzel ahlakınızı geliştirmeniz ve Mustafa Kemal ATATÜRK ün gösterdiği medeniyet yolunda ilerleyen gençler olarak yetişmeniz ülkemiz için bir kazanım olacaktır. 1

6 2

7 AMAÇ ÖĞRENME FAALİYETİ -1 ÖĞRENME FAALİYETİ -1 Gerekli ortam sağlandığında kurallara uygun olarak destilasyon yapabilecek bilgi ve beceriye sahip olabileceksiniz. ARAŞTIRMA Ülkemizde petrol yatakları var mıdır? Araştırınız. Varsa yeterlik durumu nasıldır? Ülkemizdeki petrol rafinerilerini araştırınız. Dünyada başlıca petrol üreten ülkeler hangileridir? Araştırınız. Dünyadaki petrol ekonomisinde ülkemizin durumu ve yeri sizce nasıldır? Tartışınız Petrolün Yapısı ve Oluşumu 1. PETROL Petrol yerin iç kesimlerinde sıvı, gaz ya da katı hâlde bulunan, bitki ve hayvan kökenli doğal hidrokarbonlar karışımıdır. Ancak petrol sözcüğü daha çok, ham petrol de denen sıvı hâldeki doğal mineral yağı için kullanılır. Petrol sözcüğü, Latincedeki petra (kaya) ve oleum (yağ) sözcüklerinden türetilmiştir Petrol Alanlarının Oluşumu Petrol denizlerdeki bitki ve hayvanların öldükten sonraki kalıntılarından oluşmuştur. Bu kalıntılar deniz yatağında milyonlarca yıl boyunca çürümüş ve geriye yalnızca yağlı maddeler kalmıştır. Yağlı maddeler çamur altında kalmış ve zamanla çamur sıkışıp kayaç katmanlarına, alttaki yağlı maddeler de petrol ve gaza dönüşmüştür. Yerkabuğundaki altüst oluşlar bazen denizlerin kara parçaları hâline gelmesine ve petrol içeren kayaçların da binlerce metre derine gömülmesine yol açmıştır. Çoğunlukla petrol, oluştuğu yerden başka yerlere taşınmıştır. Bazen kayaçlardaki gözeneklerden sızıp kilometrelerce derinden yüzeye çıkmış ve burada buharlaşmış (gaz haline dönüşmüş), geriye bir bitüm ya da zift birikintisi kalmıştır. Çoğu kez de gözeneksiz, sert kayaçlarla karşılaşmış ve buralarda toplanmıştır. Bulunan petrol yatakları, bu tür kayaçların petrolü tutmasıyla oluşmuştur. Bu yataklarda süngerin su emmesi gibi gözenekli kayaçların emdiği petrolün üstü, kubbe biçimli, sert ve gözeneksiz kayaçlarla örtülmüştür. Ama bu kayaçlar ile petrol arasında genellikle bir doğal gaz katmanı, petrolün altında da çoğu kez eski denizden arta kalan tuzlu su bulunur. 3

8 Resim 1.1: Bir petrol kuyusu Belirli bir yerde petrol bulunup bulunmadığı ancak sondajla anlaşılabilir; ama jeologlar yerkabuğuna ilişkin bilgilerden yararlanarak petrol bulunma olasılığı olan yerleri önceden belirleyebilirler. Çoğu zaman hava fotoğraflarından çıkarılan haritaları inceleyen jeologlar, petrol açısından umut verici olan alanları seçerler ve daha sonra bu alanlar karadan taranır. Kayaç ve bitki örtüsü incelenir, sondaj yoluyla sağlanan yeraltı kayaç örnekleri getirilip laboratuvarda çözümlenir. Jeologlar yeraltı kayaçlarının konum, derinlik, sertlik gibi özelliklerini ve hatta türünü belirleyebilmek için özel aygıtlardan ve bu aygıtlara dayalı olarak geliştirilmiş arama yöntemlerinden yararlanırlar. Ama bütün bu çalışmalar yapılmış olsa da açılacak kuyudan petrol çıkacağı yine de belli değildir Ham Petrolün Kimyasal Bileşimi Ham petrol sıvı hâlde olup kahverengi veya siyah renktedir. Yoğunluğu kimyasal bileşimine ve viskozitesine göre değişir. Ham petrolün kimyasal bileşimi bir hidrokarbonlar karışımıdır. Yani yapısını karbon ve hidrojenden meydana gelmiş irili ufaklı hidrokarbonlar oluşturmaktadır. Bunun yanında ham petrol içinde az miktarda oksijen, azot, demir, magnezyum, kalsiyum, fosfor, çinko ve kobalt bulunur. Bir ham petrolün elementer analizi yapıldığında yaklaşık aşağıdaki sonuçlar bulunur. C.% H %10-14 S. %0-6 O.%0-7 N.%0-1,2 Petrolün esasını parafinler ( C n H 2n+2 ) ile naftenler (C n H 2n ) oluşturur. Bunların miktarı, petrolün yaklaşık % ini oluşturur. Geride kalanlar oksijen, azot ve kükürt bileşikleridir. N petrolde piridin ve kinolün bazları; kükürt serbest hâlde H 2 S merkaptan alifatik veya heterosiklik sülfürler halinde bulunur. Oksijen ise petrolde naftanik asit, reçine, asfalta benzer maddeler; fenoller veya organik asitlerin esterleri hâlinde bulunur. Petrolün içeriğinde bulunan hidrokarbonlar iki grupta toplanır 4

9 Açık zincirli veya alifatik bileşikler Doymuş hidrokarbonlar ( parafinler, izoparafinler) Doymamış hidrokarbonlar (olefinler ) Halkalı bileşikler ( naftenler ve aromatik bileşikler) Ham petrolü şu şekilde sınıflandırabiliriz; Parafin esaslı petrol Karışık esaslı petrol Naften esaslı petrol 1.4. Petrol Destilasyonu Ham petrol, çıkarıldığı zaman hemen hemen hiç kullanılmayacak durumdadır. Ham petrolü kullanılabilecek duruma getirmek için yapılan ayırma işlemleri içinde en çok kullanılan destilasyondur. Destilasyon bir sıvı karışımı oluşturan ve farklı sıcaklıklarda kaynayan maddelerin bu özelliklerinden yararlanılarak birbirlerinden ayrılmasını sağlayan bir ayırma işlemidir Destilasyonun Temel Düşüncesi Resim 1.2: Hollanda da bir petrol rafinerisi Destilasyon temel olarak, kaynama sıcaklıkları farklı maddelerin oluşturduğu bir sıvı karışımını kaynama noktasına kadar ısıtarak kaynama noktası düşük olan maddeyi buhar haline geçirme ve buharı soğutarak yoğunlaştırmaya ( sıvılaştırmaya ) dayanır. Bu yöntemde esas olay buhar basıncına dayanmaktadır. Her sıvı ve katının bir buhar basıncı vardır. Bir sıvının buhar basıncı, sıvı ile dengedeki buharın basıncı anlamına gelmektedir. Sıvı, sabit sıcaklıkta ısıtılırsa sıvının buhar basıncı, verilen ısı ile orantılı olarak artar. Sıvının buhar basıncının dış atmosfer basıncına eşit olduğu andan itibaren sıvı kaynamaya başlar. Buhar basıncının dış atmosfer basıncına eşit olduğu sıcaklığa, sıvının kaynama sıcaklığı veya kaynama noktası denir. 5

10 Destilasyon, karışımların ayrıştırılması amacıyla yapılan kaynatmada, fazların zenginleştirilmesi olayından yararlanan bir işlemdir. Fraksiyonlandırma kelimesi de bazen destilasyon işlemini tanımlamada kullanılır. Destilasyon, materyallerin farklı kaynama noktalarının olduğu gerçeğine dayanır. Eğer iki maddenin kaynama noktaları aynıysa onları ayırmada destilasyon işlemi kullanılmaz. Resim 1.3: Petrolün destilasyonu için kurulmuş büyük endüstri tesisleri Resim 1.4: Asitlerin destilasyonu için kullanılan ilkel destilasyon aleti Destilasyon Değişkenleri (Münih te Deutsches Museum dadır.) Su 1 atm de C de kaynar. Eğer basınç farklıysa kaynama noktası da değişir. Kaynamada sıcaklık ve basınç, birbirleriyle alakalı olup birbirlerinden ayrı düşünülemezler. Eğer su bir dağın tepesinde kaynatılmak istenirse deniz seviyesindeki kaynama noktasından daha düşük bir sıcaklık derecesinde kaynar. Eğer basınç biliniyorsa sıvıların belirli kaynama noktaları vardır. Destilasyon bir kaynatma işlemi olduğu için destilasyon sıcaklığının ve destilasyon basıncının bağımsız olmaları beklenemez. 6

11 Karışımların kaynama noktaları karışımın bileşimine bağlıdır. Eğer bir madde 200 o C diğeri 300 o C de kaynıyorsa ikisinin lik bir karışımı orta bir değerde kaynar. Zorunlu olmamakla beraber bu değer belki 250 o C dir. Karışım durumlarında eğer basınç ve bileşim biliniyorsa kaynama noktası sabittir. Başka bir deyişle, sıvı bir karışım 10 kg/cm 2 lik bir basınçta 300 o C de kaynıyorsa sahip olduğu bileşim basit karışımlar için, yani 2 bileşenli sistem olan normal pentan normal hekzan gibidir. Daha kompleks karışımlar için, sadece bileşimin (kompozisyonun) belli bir aralıkta olduğu söylenebilir. Görüldüğü üzere basınç, sıcaklık ve kompozisyon destilasyonun önemli değişkenleridir. Sıcaklık, kaynatılacak karışımın kompozisyonunun doğrudan işareti olsun diye destilasyon basıncı genellikle sabit tutulur. Destilasyon işlemi için önemli olan diğer değişkenler ise akış oranı ve sıvı seviyesidir. Seviyenin ölçümü dram ve destilasyon kolonunun dibinde ne kadar sıvının mevcut olduğunu gösterir. Böylece pompalar, düşük akışa karşı korunur ve iyi bir reboyler operasyonu sağlanır. Akışın ölçümü, ne kadar şarjın işlendiğini ve ne kadar ürün çıktığını gösterir. Otomatik kontrollü destilasyon kolonunda akım oranları ve seviyeleri öyle ayarlanır ki kolon operasyonu gayet düzgün işler Destilasyon Kolonunun Çalışması Destilasyon kolonu, sıvı karışımların kaynama özelliğinden yararlanarak kompozisyonu zenginleştirmiş ürünler çekmek üzere dizayn edilmiş ekipmanlardır. Bu dizaynın amacı, sürekli bir ayrıştırma sağlamaktır. Yani sürekli bir şarj (karışım) kolona girer ve ürünler sürekli olarak üretilir. Bu, büyük miktardaki şarj stoklarının büyük miktarlarda ürünlere dönüşmesi için çok ekonomik bir yoldur. Kolon, dipten ısıtılır ve tepede soğutulur. Buna göre kolonun en üstünün, en dibinden daha soğuk olması beklenir. Böylece üstteki karışım alttaki karışımlardan daha soğuktur. Destilasyondan söz ederken devamlı olarak kaynama noktalarından bahsettiğimize göre, üstte yer alan karışımların kaynama noktaları alttaki karışımların kaynama noktalarından daha düşük olmalıdır. Destilasyon kolonunun içinde seriler hâlinde düz(ve yatay) tepsiler vardır. Bunlar sıvıyı bir havuz şeklinde tutmak ve aşağıdan gelen buharların kabarcıklar halinde bu sıvı içinden geçmesini sağlamak üzere yerleştirilmişlerdir. Örneğin elek bir tepside küçük delikler vardır ve buhar bu deliklerden yukarıya doğru çıkar. Diğer bir çeşit tepsi ise babıl kep (bubble- cap) diye bilinenidir. Bu türde bazı özel metal parçalar, tepsiye öyle bir iliştirilmiştir ki aşağıdan gelen buharların tepsi üzerinde sıvı boyunca kabarmasını sağlar. Tepsiler genellikle inç aralığındadır. Böylece 50 tepsilik bir kolon ft yüksekliktedir. 7

12 Şekil 1.1: Bir basit destilasyon şeması Destilasyon tepsilerinin ayrıca sıvının aşağıya dökülmesini sağlayan kısımları (downcomer) vardır. Tepsi üzerindeki sıvı seviyesi belirli bir yüksekliğe ulaşınca sıvı tepsi kenarından taşarak bir aşağıdaki tepsiye dökülür. Aşağı dökülme bölümü, boru ya da kolon duvarından meydana gelen ve yatay tepsinin bir ucuna dikey olarak oturtulmuş düz bir plaka şeklinde olabilir. Her hâlükârda borunun üst ucu ya da dikey plakanın üst ucu bir sıvı bendi oluşturur. Sıvı bendinin yüksekliği, tepsideki sıvının yüksekliği ile uyum hâlindedir. Bütün bunlar tipik bir tepsi diyagramına bakılarak daha iyi anlaşılır. Destilasyon kolonunda birçok tepsi vardır. Bir tepsideki sıvının içinden geçen buhar kabarcığı bir altında kaynamakta olan tepsiden gelir. Bütün bu buharın yoğunlaşacağı (sıvı hale geçmesi) düşünülebilir. Çünkü tepsideki sıvı alttaki tepsinin buharından daha soğuktur. Fakat bu yoğunlaşma kademesinde açığa çıkan ısı bazı bileşiklerin kaynamasına ve buharlaşıp bir üstteki tepsiye gitmesine yol açar. Bu her bir tepside devamlı olarak yapılır. Kolon çalışmasının önemi bütün işlemlerin bir denge içinde olmasıdır. Ürün oranları şarj oranlarına eşit olmalıdır. Ayrıca ısı girdisi ısı çıktısına eşit olmalıdır. Bileşimlerin tahmininde sıcaklık ölçümlerinin kullanılabilmesi için basınç sabit tutulmalıdır. Basıncın sabit tutulması, gerçekte ısı girdisi ve çıktısının dengelenmesi olan buhar girdisinin buharın yoğunlaşmasının dengelenmesiyle sağlanır. Son fakat önemsiz sayılamayacak bir nokta da ürünlerin istenilen bileşimde olmasıdır. Sabit basınçta kompozisyon sıcaklık ile aynı şeyi ifade eder. Bunun için kolon tepe ve dip sıcaklıkları belli bir değerde olmalıdır. Buradaki anahtar nokta kolondaki sıvının ve buharın aşağı yukarı akışı ile giren şarj oranının mukayesesidir. İçerdeki oran ne kadar yüksekse (belli bir noktaya kadar ) ayrışım o kadar iyi olur. Pratikte bu üst tepsiye geri dönen sıvı miktarının giren şarj oranı veya üst ürün oranı ile olan mukayesesi olan reflüks ile ayarlanır. 8

13 Bu yüzden reflüks oranını ayarlayarak kolon tepe sıcaklığını sabit tutmak için otomatik kontrolör kullanmak gerekir. Petrol çok kompleks maddelerin karışımıdır. Ham petrol birkaç bin değişik madde içerebilir. Petrol fraksiyonları reaktörlerde tekrar işlenebilir ve daha değerli ürünler üretilebilinir. Petroldeki her madde az da olsa farklı bir şekilde reaksiyon gösterir ve çeşitli ürünler üretilir. Böylece rafineri reaktörlerinden çok kompleks ürünler çıkar. Bu nedenle petrol rafinerilerindeki ayrışım işlemleri oldukça önemlidir ve tabii ki destilasyon petrol rafinerilerinde en önemli işlemdir. Bu yüzden de operasyonu yürütecek operatörün destilasyon konusunda bilgili olması gerekir. Eski zamanlarda ham petrole uygulanan ilk destilasyon, döküm kazanlarda yapılırdı ve tek bir çalışma kademesinde işlem gerçekleştirilirdi. Destilasyon sonunda bakiye olarak petrol koku kalır. Bu çalışma tarzından çok çabuk vazgeçilmiştir. Çünkü kazanın tabanı çok çabuk hasar görür Bu nedenle ham petrolün destilasyonu için daha sonraları demir sacdan yapılmış yatay destilasyon kazanlarından yararlanılmış ve ısıtma için direkt ateşle çalışılarak taş kömürü, mazot veya gaz kullanılmıştır. Şekil 1.2: Petrolün ayrımsal damıtma bacasından bileşenlerine ayrılması Taş Kapak Buhar Sıvı Raflar Buhar Akma Borusu Sıvı Şekil 1.3: Taş kapaklı rafların yapısı 9

14 UYGULAMA FAALİYETİ UYGULAMA FAALİYETİ Kullanılacak malzemeler 1.Isıtıcı 2.Damıtma balonu 3.Toplama kabı(erlen) 4.Termometre İşlem Basamakları Isıtma düzeneğini kurunuz. 5.Hortum 6.Soğutucu 7.Metil alkol, su karışımı 8.Tutturucu(bunzen kıskacı) Öneriler Isıtma düzeneği olarak beki deney masasının uygun bir yerine ve lavaboya yakın mesafeye yerleştiriniz. Saflaştırılacak karışımı damıtma balonuna alınız. Damıtma balonunun içerisine konulacak sıvı, balonun hacminin 2/3 ünü geçmemelidir. Sıvı hacmini önce bir mezür ile ölçüp, damıtma balonunun içerisine aktarabilirsiniz. 150 ml %95 lik etil alkol alınız Damıtma balonunu amyant telin üzerine bek alevini dengeli dağıtacak şekilde koyarak kıskaca bağlamalısınız. Kıskacı aşırı sıkmamalısınız. Balonun yerinden oynayıp oynamadığını elinizle kontrol etmelisiniz. 10

15 Damıtma balonuna kaynama taşı koyunuz. Damıtma balonunun içerisine kaynama taşlarını yavaşça koymalısınız. Damıtma balonu çıkış borusuna soğutucu takınız. Soğutucu başlığına önce uygun çapta delikli mantar geçirmelisiniz. Balonun uzantılı bölümünü mantardan geçirerek soğutucunun içteki borusunun içerisine kadar yerleştirmelisiniz. Toplama başlığını toplama kabına bağlayınız. Toplama başlığını, damlayarak gelen sıvının dışarıya dökülmesini engelleyecek şekilde toplama kabına takmalısınız. Kullanılan damıtma balonu için mantar seçiniz. Damıtma balonunun başlığının çapına göre uygun bir mantar seçilmelidir. 11

16 Kullanılacak termometre için mantar deliniz. Mantar delinmeden önce mantar presinde yumuşatılmalıdır. Mantar presinin bulunmadığı hallerde, mantar temiz bir kâğıda sarılarak ayak altında fazla bastırılmadan yuvarlanarak da yumuşatılabilir. Mantar önce gereken çaptan daha küçük çaptaki delici ile delinir. Mantara önce küçük çapta delik açınız. Küçük çapta deldiğiniz mantarın içerisinde ve delici setteki kalıntıları temizleyiniz. Mantara istenilen çapta delik deliniz. Mantara istenilen çapta delik açabilmek için uygun delici set kullanınız. Mantara termometreyi yerleştiriniz. Mantar ve lastik tıpalara, termometreyi hafifçe bastırarak ve yavaş yavaş döndürerek takınız. 12

17 Mantar ile damıtma balonunun ağzını kapatınız. Termometrenin alt uç haznesi, asla cam balonun dibine değmemelidir. Hazne cam balonun yan buhar çıkış borusunun karşısına gelecek şekilde termometreyi yerleştiriniz. Balonjojenin tabanındaki çökeleğin karışmamasına dikkat ediniz Su giriş hortumunun bağlantısı alttan, su çıkışı hortumunun bağlantısını ise üstten yapınız. Bol veya dar hortumlar seçmeyiniz. Giriş ve çıkış uçlarına su sızdırmayacak hortumlar kullanınız. Soğutucunun su giriş hortumunu çeşmeye bağlayınız. Musluğun ağız çapı ile hortumun delik çapının uygun olmasına dikkat ediniz. Musluk fazla açılırsa hortumlar bağlantılarından çıkabilir. Suyun akış hızı az olursa soğutma işlemi iyi gerçekleşemez ve istenilen yoğunlaşma sağlanamaz. Soğutucuya su veriniz. Beki yakarak damıtma balonundaki karışım ısıtınız. Soğutucuya su verilme esnasında musluk dikkatli bir şekilde yavaşça açılmalıdır. Bekin vanasını açmadan önce hava bileziğini kapatınız. Bek alevinin isli yanmaması gerekir. Alevin ayarını hava bileziğinden yapabilirsiniz. 13

18 Isıtılan karışımın sıcaklığını sürekli olarak kontrol ediniz. Sıcaklık artışı çok hızlı olmamalıdır. Termometreden sıcaklık takibi yapınız. Bek alevinin sıcaklığını ayarlayarak da sıvının sıcaklık artışının kontrolünü yapabilirsiniz. Her iki dakikada bir termometredeki sıcaklık değişimini kaydediniz. Sıcaklığın sabit kaldığı değer, dikkatli tespit edilmelidir. Soğutucuda yoğunlaşan sıvıyı toplama kabına alınız. Damıtma balonunda kalan madde ile destilatı değerlendiriniz. Malzemeleri temizleyiniz. Sonuçları rapor ediniz. Kaynama gerçekleşmeden soğutucudan gelen sıvı, öncül olduğundan saf değildir.istenilen sıvıya karışmaması için kaynama olayı başladığında toplama kabı değiştirilmelidir. Damıtma işleminin tamamlanmasından sonra toplama kabındaki destilatı koyu renkli şişeye koymalısınız. Üzerine etiket yapıştırıp etikete destilatın adını yazmalısınız. Tamamlanan damıtma işleminden sonra kullandığınız tüm malzemeleri iyice temizlemelisiniz. Temizlediğiniz cam malzemelerin hepsini en son saf su ile durulamalısınız. Yaptığınız uygulama faaliyetlerinin tümünü sırası ile deney raporu defterinize yazınız. İşlem sırasında gözlemlediğiniz değişimleri belirtiniz. Raporda kullandığınız malzemelerin adlarını ve miktarlarını belirtmelisiniz. Zamanla sıcaklık değişimi grafiğini çiziniz. 14

19 ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME Aşağıdaki ilk üç soruda boş bırakılan yerleri doldurunuz. Diğer sorularda uygun seçeneği işaretleyiniz. 1. Maddelerin kaynama sıcaklıklarının birbirinden farklı olmasından yararlanılarak yapılan ayırma işlemine denir. 2. Kaynama noktası sıcaklıkları birbirine yakın olan karışımları.yöntemi ile ayırabiliriz. 3. Damıtma ve ayrımsal damıtma arasında bazı farklılıklar vardır. Buna göre ayrımsal damıtma işleminde kullanılır ve maddeler basit damıtma yöntemine göre daha yüksek saflıkta elde edilir. Ayrıca damıtmada bir.., ayrımsal damıtma da ise birden fazla karışımdan ayrılır. 4. Yoğunlukları ve kaynama noktaları birbirinden farklı olan, I. Birbiri içerisinde çözünmeyen II. Birbiri içerisinde çözünen İki farklı sıvı karışımını bileşenlerine ayırmak için hangi yöntem ve araçlar kullanılır? I II A) Ayırma hunisi Süzme B) Ayrımsal damıtma Ayırma hunisi C) Ayırma hunisi Ayırma hunisi D) Ayırma hunisi Ayrımsal damıtma 5. I. Petrol II. Metanol-su Karışımlarını bileşenlerine ayırmak için hangi yöntem veya teknikler kullanılabilir? A) Ayırma hunisi B) Ayrımsal damıtma C) Süzme D) Ekstraksiyon 6. Basit damıtma düzeneği kurularak X, Y ve Z sıvılarından oluşan karışım ayrılmak istenmektedir. Toplama kabına ilk önce Z ve en son X sıvısı geldiğine göre, sıvıların kaynama noktaları arasındaki ilişki aşağıdakilerden hangisinde doğru gösterilmiştir? A) X > Y > Z B) Z > Y > X C) X > Z > Y D) Y > X > Z 15

20 7. Bir sıvının buharlaştırıldıktan sonra soğutularak yoğunlaştırılması işlemine ne denir?(1984-öss) A) Seyreltme B) Çözünme C) Damıtma D) Kristalleşme 8. Ayrımsal damıtma yapılacak bir karışımdaki maddelerin, I. Kaynama noktaları II. Öz kütleleri III. Sudaki çözünürlükleri Hangileri kesinlikle doğru olmalıdır? A) Yalnız I B) Yalnız II C) Yalnız III D) I ve II 9. X, Y ve Z sıvılarından oluşan bir karışımın ayrımsal damıtma ile ayrılması isteniyor. Elimizdeki verilere göre; X in kaynama noktası 78 C, Y nin kaynama noktası 100 C, Z nin kaynama noktası 55 C dir. I. Toplama kabına ilk önce X sıvısı gelir. II. Toplama kabına ilk önce Y sıvısı gelir. III. Toplama kabına ilk önce Z sıvısı gelir. Yargılarından hangisi doğrudur? A) Yalnız I B) Yalnız II C) Yalnız III D) I, II ve III 10. X, Y ve Z sıvılarının öz kütleleri ve kaynama noktaları birbirinden farklı olup; X ve Y nin karışımı heterojen, Y ile Z nin karışımı homojendir. Buna göre; I. X ile Y karışımı ayırma hunisi ile ayrılabilir. II. Y ile Z karışımı ayrımsal damıtma ile ayrılabilir. III. X ile Z karışımı süzme ile bileşenlerine ayrılabilir. Yukarıdaki yargılardan hangisi doğrudur? A) Yalnız I B) Yalnız II C) I ve II D) I ve III DEĞERLENDİRME Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karşılaştırınız. Eksik konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düşünerek arkadaşlarınızla tartışınız. Öğretmeninize danışarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz. 16

21 PERFORMANS DEĞERLENDİRME Uygulama Soru : Metil alkol ve sudan oluşan karışımı saf olarak bileşenlerine ayırınız. İşlemlerden sonra aşağıdaki davranışlar listesini doldurunuz. Cevabı Hayır olan soruları öğretmeninize danışınız. Metil alkol ve suyun kaynama noktaları (1atm basınçta) sırasıyla 65 0 C ve C dir. Kullanılacak malzemeler 1.Isıtıcı 5.Hortum 2.Damıtma balonu 6.Soğutucu 3.Toplama kabı(erlen) 7.Metil alkol, su karışımı 4.Termometre 8.Tutturucu(bunzen kıskacı) Sıra Değerlendirme Ölçütleri Evet Hayır 1. Laboratuvar önlüğünüzü giyip çalışma masanızı düzenlediniz mi? 2. Kullanılacak malzemeleri temin ettiniz mi? 3. Düzeneği kurdunuz mu? 4. Hortum ve çeşme bağlantılarını kontrol ettiniz mi? 5. Karışımı damıtma balonuna koydunuz mu? 6. Isıtıcıyı çalıştırdınız mı? 7. Sıcaklık 65 ºC ye geldiğinde sıcaklık sabit kaldı mı? 8. Yoğunlaşan sıvıyı bir toplama kabında topladınız mı? 9. Diğer sıvılar için de benzer işlemleri uyguladınız mı? 10. Her sıvı için ayrı toplama kabı kullandınız mı? º C ye ulaşınca damıtma işlemine son verdiniz mi? 12. Olaya ilişkin sıcaklık-zaman grafiğini çizdiniz mi? DEĞERLENDİRME Bu yeterlik sırasında bilgi konularında veya uygulamada anlamadığınız veya beceri kazanamadığınız konuları tekrar ediniz. Konuları arkadaşlarınızla tartışınız. Kendinizi yeterli görüyorsanız diğer öğrenme faaliyetine geçiniz. Yetersiz olduğunuzu düşünüyorsanız öğretmeninize danışınız. 17

22 ÖĞRENME FAALİYETİ - 2 ÖĞRENME FAALİYETİ - 2 AMAÇ Gerekli ortam sağlandığında kurallara uygun sabit durum destilasyonu(sürekli) yapabilecek bilgi, beceri ve deneyime sahip olabileceksiniz. ARAŞTIRMA OPEC nedir? Dünyada başlıca petrol üreten ülkeler hangileridir? Araştırınız. Dünyadaki petrol ekonomisinde ülkemizin durumu ve yeri sizce nasıldır? Tartışınız. Dünyada petrol yatakları tükenmekte midir? 2. ADIM ADIM DESTİLASYON 2.1. Sabit Olmayan Durum Destilasyonu (Kesikli Destilasyon) Petrol endüstrisinde destilasyon, sıvı karışımların bileşenlerine ayrılması için kullanılır. Böyle bir destilasyon sisteminin şu özelliklere sahip olması gerekir Kökeni farklı ham petroller ile çalışabilmesi Kapasitesinin fazla olması Kesin fraksiyonlara ayırabilmesi Yüksek ısı tasarrufu ile çalışabilmesi Şekil 2.1 de ayrıştırılacak karışım % 50 hekzan ve %50 pentandır. Bütün karışım buharlaştırılırsa yoğunlaşmış sıvının E noktası %50 pentan, % 50 hekzan içerir. Buna göre bir ayrışım elde etmek için karışım kısmi buharlaştırılmalıdır. 18

23 E Şekil 2.1.Kesikli destilasyon Pentan, hekzandan daha uçucu olduğu için hekzandan daha hızlı buharlaşır. Kısmi buharlaştırma için karışıma ısı uygulandığında B noktasında buharlar sıvıdan geçip C kısmından tüplere gider. Isıyı aldıktan sonra bu noktada sıvı buharlaşır. Buharlar tüplerden D noktasında, yoğunlaştırıcıya geçerler. Yoğunlaştırıcı (kondenser), buharlardan ısıyı alarak sıvı ürün üretir. Yoğunlaştırıcı buharı sıvıya çevirir. Kaptaki sıvının yarı buharlaştığı noktada pentan (daha hafif bileşen) yoğunlaşmış buharda toplanır. Sıvının yarı buharlaştığı zaman hekzan ise sıvının olduğu kapta (B) daha konsantredir (yoğundur). Eğer bütün karışım buharlaşırsa E noktasında toplanan yoğunlaşmış sıvı % 50 pentan ve % 50 hekzan içerir. Buna göre bileşenleri ayırmak için, yalnızca bir miktar karışım buharlaştırılır. Sonra kalan sıvı alınır ve yeni karışım kabın içine konur. Alınan sıvı (kapta kalan) daha ağır bileşen (hekzan) bakımından daha zengindir. 19

24 Kap içerisine bir miktar karışım konulması, karışımın bir kısmının buharlaştırılması ve kapta kalan kısmın alınarak yeni bir karışım konulması işlemine kesikli destilasyon veya sabit olmayan durum destilasyonu denir. Kesikli (sabit olmayan durum) destilasyon esnasında düşük kaynama noktalı bileşik olan pentan çok buharlaştıkça kaynamayı sabit tutmak için sıvının kaynama noktası yükseltilmelidir (sıvı ısıtılmalıdır). Sıvı karışım buharlaştıkça hekzandan (veya ağır bileşenden) daha fazla miktarda pentan (veya hafif bileşen) buhara geçer. Ne kadar fazla pentan buharlaşırsa geri kalan sıvı da hekzan açısından o kadar zenginleşir. Hekzanın kaynama noktası pentandan daha yüksektir. Buna göre buharlaşma için sıvının kaynama noktası yükseltilmelidir. Kesikli destilasyonda karışım, kap içerisine sokulduğunda destilasyon için sıvının sıcaklığı ve sıvının bileşimi sürekli olarak değişir. Destilasyon için kaptaki durumlar değiştiğinden dolayı bu işleme sabit olmayan durum destilasyonu da denir. Bir kesikli destilasyonun uygulanabilmesi şu koşullara bağlıdır; Maddenin bileşimi çok geniş bir aralıkta değişiyorsa Ayırma sıklıkla yapılması gerekiyorsa Malzemeler az miktarda üretiliyorsa Ana ürün çok fazla safsızlık içeriyorsa Bir kesikli destilasyon, saflaştırma kolonu ile dolum kazanı gerektirir ayrılacak madde ile istenilen miktar destilleninceye kadar ayırma işlemine devam edilir. Tepe ürünü bileşimi ayırma işlemi esnasında değişecektir. Kesikli destilasyon kolonlarının çalışmaları sürekli destilasyon kolonlarıyla benzerlik göstermesine rağmen hesaplamalarda bu böyle olmamaktadır. Sürekli destilasyon kolonlarının tüm kısımlarında akış hızları ve bileşimler zamandan bağımsızdır. Bu şartlar kesikli destilasyona uygulanamamakta, sürekli değişimlerden dolayı diferansiyel olarak incelenmektedir Sabit Durum Destilasyonu (Sürekli Destilasyonü) Sabit durum destilasyonunda ayrıştırılacak sıvı, kap içine sürekli bir bütün olarak sokulur. A noktasında sıvı kap içine devamlı olarak girer. B noktasında sıvının bir kısmı, kap içinden devamlı olarak çekilir. B noktasında kaptan çekilen sıvı hegzan bakımından zenginleştirilmiştir. Sabit olmayan durum destilasyonunda olduğu gibi, buharlar kondenserde yoğunlaşır. Kondenserde toplanan sıvı pentan bakımından zenginleştirilmiştir. Sıvı, kaba devamlı olarak girdiğinden ve kaptan devamlı olarak çekildiğinden dolayı kaptaki sıvının bileşimi aynı kalır. Sıvının bileşimi aynı kaldığından dolayı kaptaki buharlaşma, sıcaklıkta yükselme veya değişim olmaksızın elde edilir (Şekil 2.2). 20

25 Şekil 2.2: Sabit durum destilasyonu Sabit durum destilasyonunun sabit olmayan durum destilasyonundan farkı kaptaki durumların (sıcaklık, kompozisyon) sabit kalmasıdır. Sabit durum operasyonu, sabit olmayan durum operasyonundan daha verimli olmasına rağmen, bunun da petrol endüstrisinde kullanımları pratik değildir. Hem sabit hem de sabit olmayan durum destilasyonu karışımı kısmi olarak buharlaştırmak için ısı uygulanımı ve buhardan sıcaklığı almak için de kondenser kullanımı içerir. Sabit durum destilasyonunda kaptaki sıcaklık sabit kalır. 2.3.Çoklu Kap Sistemi Ürünlerden birinin saflığını artırmak için birçok kap kullanılabilir. Çok kap işlemi ürünlerden birinin saflığını arttırır (Şekil 2.3). Karışım devamlı olarak 1 numaralı kaba konur. Birinci kaptan devamlı çekilen sıvı 2 numaralı kabın girdisi olur. 2. kabın sıvısı 1. kabın sıvı girdisinden hekzan bakımından daha zengindir. 2. kapta sıvı hekzanca daha zengin olduğu için 2. kabın kaynama noktası 1 nu lı kabın kaynama noktasından daha yüksektir. 3. kabın kaynama noktası 2. kabınkinden daha yüksektir. 3. kaptan çekilen sıvı hekzan bakımından daha da zengindir. Buharlar her bir kaptaki kondenserlerde yoğunlaştırılır. Her bir kaptan gelen buhar, daha fazla pentan yüzdesi içerir ve kaptaki sıvıdan daha az hekzan yüzdesi içerir. Buna rağmen, kap 2 ve kap 3 e giren sıvıda hekzan yüzdesi arttığından bu kapların buharı kap 1 in buharından daha çok hekzan yüzdesi ve daha az pentan yüzdesi içerir. Kap 2 ve kap 3 te yoğunlaşan buharlar kap 1 i besleyen orijinal sıvıdan daha az pentan toplamıştır. Bütün kaplardan sıvı akımı hekzanca daha saftır. 21

26 Şekil 2.3.Çoklu kap sistemi Çoklu kap destilasyonunu şekil 2.4 te gösterildiği gibi tekrar dizayn edersek operasyon iyileştirilmiş olur. Bu operasyonda, buharlar sadece kap 1 de yoğunlaştırılır. Ayrıca Şekil 2.4 ün Şekil 2.3 ten diğer bir farkı ise ısısıdır ve sadece kap 3 e uygulanır. Şekil 2.4 teki çoklu kap operasyon verimliliği, Şekil 2.3 teki kap operasyon verimliliğinin üzerindedir. Çünkü sadece bir kondenser ve bir ısı kaynağına gereksinim vardır. Kap 3 teki buharlar, kap 2 ye doğru geri döner. Kap 2 deki buharlar geriye, kap 1 e doğru döner. Sonunda buharlar kap 1 de toplanır. Buharların bir önceki kaba doğru devir etmelerine izin verildiği için buhar akışındaki pentan yüzdesi şekil 2.3 teki kap 3 te kondense eden buharlardan daha fazladır. Isı sadece kap 3 te eklenir. Kap 1 ve kap 2 deki sıvıyı buharlaştırmak için gereken ısı, sıcak buharların tekrar geriye dönüşü ile sağlanır. Şekil 2.4 te görüldüğü gibi çoklu kap sistemi ile % lik bir pentan-hekzan karışımı % 63 pentan, %37 hekzan buhar akışına ve nispeten saf %15 pentan, % 85 hekzan sıvı akışına ayrıştırılır. 22

27 2.4.Destilasyon Kolonu Şekil 2.4. Yeniden dizayn edilen çoklu kap sistemi Strip etme (sıyırma) destilasyon kolonunda daha verimli olarak yapılabilir. Şekil 2.5 te hekzandan pentanı sıyırmak için kullanılan destilasyon kolonunun bir bölümü gösteriliyor. Şekil 2.5 te gösterilen destilasyon kolonunun bu bölümü. Şekil 2.4 te gösterilen işlemde gereken 3 veya daha çok kabın yaptığı sıyırma işleminin aynısını tek bir kısım ekipman ile yerine getirir. Şekil 2.5 teki destilasyon kolonunun sıyırma kısmındaki her bir tepsi l Şekil 2.4 teki bir kaba denk gelir. Şekil 2.6 da destilasyon kolonunda basitleştirilmiş kolon iç elemanları gösterilmektedir. Her bir ayrıştırma basamağı, tepsi denilen metal bir raftan oluşur. Buharların tepsinin içinden geçmesini sağlayan dikey bacalara riser (yükseltici) denir. Her bir yükseltici bubble-cap ile kaplanmıştır. Bubble-cap ler sıcak buharların bir tepsiden diğer tepsinin içindeki kaynayan sıvıdan kabarcıklar hâlinde yukarıya geçmesini sağlar. Sıvının aşağı doğru bir tepsiden diğerine geçtiği yola down comer denir. Down comer sıvının kolonun bir tepesinden aşağı doğru diğer tepsiye akmasını sağlar. Komple bir tepsi, testi üzerinde bubble cap lerle kaplanmış riser ve down comer dan oluşmuştur. Her bir tepsi kümesi Şekil 2.5 teki her bir kap ile mukayese edilebilir. 23

28 Şekil 2.5: Destilasyon kolonu Karışım destilasyon kolonuna şarj sıyırma bölümünün tepesine yakın bir yerden girer. Reboylere gelen karışıma transfer edilen ısı sıvıyı buharlaştırır ve buharlar destilasyon kolonunun tepsilerinden geçerek kolonun üst kısımlarına geri döner. En alt tepsiye giren sıcak buharlar bubble cap lerin içinden geçer ve bu tepsideki sıvının bir kısmının buharlaşmasını sağlar. En aşağıdaki tepsiyi terk eden buhar, aynı şekilde yukarı doğru bir üstteki tepsiye geçer ve bu tepsiyi terk eden buharda bir üzerindeki tepsiye geçer ve bu tepsideki sıvının buharlaşmasını sağlar. Buharlardan tepsideki sıvıya ısı transfer edilirken ağır buharların bir kısmı yoğunlaşır (sıvı hâle geçer). Şekil 2.5 e göre kondanse olacak öncelikle hekzandır. Sıcak buharlardan tedarik edilen ısı, daha hafif bazı sıvıların buharlaşmasına ve yukarı geçmesine (üst tepsi) neden olur. Bu şekilde oluşan buharlar, geri kalan sıvıdan daha yüksek pentan yüzdesine sahiptir. Dipten çıkarılan sıvı hekzanca daha saftır. Şekil 2.4 teki muhtelif kaplarda olduğu gibi, destilasyon kolonu karışımı 2 ürüne ayrılmıştır. Nispeten daha saf iki ürün destilasyon kolonunda değişiklik yapılarak elde edilebilir. Bunun için destilasyon kolonuna sıyırma bölümünün üzerinde başka bir bölüm eklenir. Şarjın kolona girdiği noktanın üzerindeki ve altındaki bölümlerin değişik fonksiyonları vardır. Sıyırma bölümü hekzanca saf bir dip ürün üretir. Şarj girişinin üzerindeki bölüme sıyırma bölümü denir ve pentanca saf tepe ürünü üretir. Şarj girişi üzerindeki bölüm rektifiye bölümüdür. Şarj kolona girdikten sonra, sıvı bölümü dibe doğru 24

29 aşağı akar ve kısmi olarak buharlaştırıldığı reboylere gider. Reboylerden gelen buharlar yeniden destilasyon kolonunda yukarı doğru yükselir. Kolonun tepesinde buharın bir kısmı yoğunlaşır ve yoğunlaşan buharın bir kısmı da tepe ürün olarak çekilir (alınır). Herhangi bir basamakta ayrıştırma elde etmek için, sıcak buharlar tepsideki sıvı içinden geçirilmeli ve sıvının kaynamasına yol açılmalıdır. En üst kademede sıvı seviyesi elde etmek için, yoğunlaştırılmış buharın bir kısmı kolona reflüks olarak geri döndürülür. Şekil 2.6: Destilasyon kolonu Resim 1.1: Petrol rafinelerinde petrol bileşenlerine ayrılır. 25

30 Hafif Benzin ve gaz Gaz Orta Benzin Ağır Benzin Lamba Petrolü Ağır Yağ Parafin Yağı Hafif Gaz Petrolü Giriş Ağır Parafin Yağı Silindir Yağı Bakiye Buhar Borulu Isıtıcı Şekil 2.7: Tooping destilasyonu 26

31 2.5. Fraksiyonlandırma Petrol endüstrisinde ayrıştırılan karışımlar genellikle çok bileşenli karışımlardır ve ikiden fazla ürün akımına bölünmeleri gerekir. Bu karışımların bileşenlerine fraksiyon, bu ayrıştırma işlemine de fraksiyonlandırma denir. Eğer çok bileşenli bir karışım kısmi olarak buharlaştırılırsa daha hafif fraksiyonlar buharda, daha ağırları ise sıvıda toplanır. Tipik bir ham petrol birçok fraksiyon içerir: Ham petrol gaz ve nafta (tepe ürün) kerosin ağır dizel hafif dizel (dip ürün) Tipik bir ham petrolün ayrışımı (destilasyonu, fraksiyonlandırılması) için kolondan 5 veya birkaç fraksiyonun çekişini sağlamak üzere kolonda değişiklik gerekir. En ağır ve en hafif fraksiyonlar arasındaki bütün fraksiyonlar kolondan çekilerek ayrı stripping kolonlarına gönderilir. Her bir stripping kolonu, sıvıdan en hafif hidrokarbonları uzaklaştırır. Sıvı hidrokarbon (en ağır fraksiyondan oluşan) her bir stripping kolonundan ürün olarak çekilir. Stripping kolonlarından çıkan bütün buharlar destilasyon kolonuna geri döner. Destilasyon kolonu, şarj giriş noktasının altındaki stripping bölümü ve şarj giriş noktasının üstündeki rektifiye bölümünden oluşur. Şarj ön ısıtma fırınlarıyla ısıtılır. Ön ısıtma fırın,ı muazzam miktarlarda gereken ısıya tedarik eder ve diğer bazı destilasyon kolonlarında kullanılan reboylerden daha verimlidir. Ham petrol destilasyon kolonu için ısı ön ısıtma fırını tarafından sağlanır. Kolonun şarj giriş noktasının altındaki bölümde (stripping) buharlaşma, kolona yapılan stim enjeksiyonu ile sağlanır. Fraksiyonlandırma kolonunda bulunan her bir tepsi, belli bir sıcaklıkta kaynayan sıvı içerir. Kaynayan sıvı her bir tepside sıcaklık oluşturur. İlk tepside yükselen buharlar ile kaynayan sıvı karışır ve daha ağır hidrokarbonlar yoğunlaşır. İlk tepsinin ilk kısmında oluşan buharlar yükselerek ilk tepsinin babıl keplerinden geçerek 2. tepsideki sıvıdan yükselir. Bu ikinci tepsideki sıvı da birinci tepsideki sıcaklıktan daha düşük bir sıcaklıkta kaynamaktadır. İkinci tepsideki sıvıdan buharlar geçerken daha ağır hidrokarbonlar yoğunlaşma eğilimindedir. Yoğunlaşan buharlar alttaki tepsiye doğru akar. Yoğunlaşmayanlar ise ilk tepsiden bir üst tepsiye yükselir. İlk tepsinin üstündeki sıvı ve buharlar en ağır ürün olan rezidyum içermez. İlk tepsiden çekilen sıvı stripping kolonuna gelir. Bu kolonda hafif hidrokarbonlar sıyrılır ve hafif dizel üretilir. Stripping kolonundan çıkan buharlar sıvının çekildiği noktadan daha üstten kolona geri döner. İlk kısımdan gelen buharlar doğrudan 2.kısma yükselir. 2.kısmın üstünden bir kısım sıvı, diğer bir stripper kolonuna çekilir. Bu kolonda ağır dizelden hafif hidrokarbonlar sıyrılır. Buharlar, yukarıya doğru yükselmeye ve yoğunlaşan buharlar ise aşağıya doğru akmaya devam eder. 3.kısımda diğer bir stripper kolonu vardır ve bu da aynı şekilde hafif hidrokarbonları sıyırarak kerosin üretilir. Kolondan geri dönen buharlar 4.kısımdaki buharlar ile birleşerek kolon tepesine doğru yükselir. Kolon tepesinden çekilen ürün gaz ve naftadır. Tepe buharları kondenserden geçerken nafta yoğunlaşır. Bu tepe buharlarından yoğunlaşan sıvının bir kısmı kontrollü olarak kolona geri 27

32 döndürülür. Bu, kolona geri döndürülen akışa reflüks denir. Reflüks kolonun üst tepesine pompalanır. Bu soğutulmuş sıvı, kolonda yükselen buharlardan ısıyı alır. Reflüks üst tepelerde ağır fraksiyonları kondense eder ve böylece bunlar down comer lardan aşağı doğru akarak alt tepsiye iner. Rektifikasyon Kısmı 125 C 165 C su Yoğunlaştırıcı Soğutucu 40 C HamBenzin K.N. aralığı C Kerosin Stripleme kolonu Buhar 50 C Lamba Petrolü K.N. aralığı C Borulu fırın 100 C Stripleme kısmı 250 C 280 C Gaz Petrolü Stripleme kolonu Buhar Buhar 55 C Gaz Petrolü K.N. aralığı C Hampetrol tankından Isı Değiştiricisi 30 C 60 C Bakiye Tankı Şekil 2.8: Fraksiyon kolonu 28

33 Sugiderme Arazi tankı Pompa istasyonu Destilebenzin Reformlanmış GazPetrolü Suvesedimentar çöküntüler Hampetrol destilasyon kolonu Lamba Petrolü Hafif destile gaz petrolü Fırın Reformlama Katalitikkrak. Hafif benzin Katalitikkrak. Ağır benzin Uçak Benzini Otomobil Benzini Hafif LambaPetrolü Rafineri tankı Tuzgiderme Proses suyu Fırın Fırın Katalitik krak. Benzinkarıştırmakısmı Katalitik krak. bakiyesi Fırın Vakumdestilasyonu Termal krakbenzini TürbinYağı Lamba Petrolü Diesel Yağı Isıtma Yağı(Fuel Oil) Hafif GazPetrolü Ağır GazPetrolü Gaz Petrol Su Tuzlusu Fırın Fuel Oil Termal Kraklama Kok(Yüksekkül içerikli) Asfalt Şekil 2.9: Bir ham petrol rafinerisinin çalışma prensibi Bu sırada içindeki serbest asitleri gidermek için bir miktar amonyak eklenir. Su ve tuzundan ayrılan ham petrolün borulu ısıtıcıda 350 o C ye kadar ısıtılması gerekir. Bu ısıtma işlemi borulu ısıtıcılarda yapılır. Şekil 2.10 da bir borulu ısıtıcı görülmektedir. Putrel takviye Radyasyon böl. Çıkış Teshin yağı Ateş Kamarası Boru hüzmeleri Konveksiyon bölgesi Ham petrol girişi Baca gazları Şekil 2.10: Borulu ısıtıcı 29

34 Borulu ısıtıcıda girişte 5cm olan boru çapı çıkışta 12,5 cm ye yükselir. Bunun amacı çıkışa gelmeden hemen buhar hâline gelen ham petrolün akışını kolaylaştırmaktır. Belirli sıcaklığa kadar ısıtılmış olan ham petrol, fraksiyonlarına ancak destilasyon kolonlarında ayrılır. Fraksiyon kulesinde destilasyon işlemi sürekli olup, kesintisiz olarak devam eder Fraksiyon Ürünleri Petrolün rafinasyon ürünleri üç grupta toplanır. Bunlar aşağıda açıklanmıştır Hafif Fraksiyonlar Bu fraksiyonlar naftaları, rafine yağlarını, uçak benzinini, motor benzinini ve petrol çözücülerini içerir. Bunların içinde en önemlisi benzindir. Benzin hava karışımı gibi patlayıcı gaza bir kıvılcım ile ateş verildiği zaman ilk önce kıvılcıma yakın kısım ateş alır. Bu yanma sonunda diğer kısımların basıncı ve sıcaklığı artar. Basınç ve sıcaklık yükselmesi nedeni ile yanma yerinden çok uzakta bulunan karışımlar kendiliğinden tutuşur. Yanma anormal bir hâl alır. Böylece oluşan darbe dalgaları gidip silindir yüzüne, piston ve silindir kafasına çarparak vuruntu denilen istenmeyen olay oluşur. Vuruntunun nedeni basınç ve sıcaklığın kritik sınırı aşmasından ileri gelir. Vuruntu yakıtın cinsine bağlıdır. Bazı hidrokarbonlar (n- heptan ) vuruntuya çok yatkındır. Vuruntuya direnç gösterenler izo oktan türündedir. Yakacakların vuruntuya direncini gösteren ölçeğe oktan sayısı denir. Vuruntuyu önlemek yani oktan sayısını artırmak için genellikle kurşun tetra etil kullanılır. Benzin ve lamba petrolü arasında bulunan herhangi bir hafif yağ fraksiyonuna nafta denir. Naftalar, boya ve lak sanayinde kullanılır Orta Fraksiyonlar Bu fraksiyonlara gaz petrolü, dizel yağı, absorblama yağı ve istenilen kalitede benzin üretimi için kraklama ve reformlama işlemlerine tabi tutulan fraksiyonlar dâhildir Ağır Fraksiyonlar Bu fraksiyonlardan makine yağları çok çeşitli amaçlar için ağır yağlar, vakslar elde edilir. Rafinasyon ürünleri ayrıldıktan sonra kalan bakiye, asfalt, gres, vazelin ve petrol koku gibi maddeleri içerir. 30

35 Doğal ayrılma ürünleri Gaz DESTİLASYON ÜRÜNLERİ Hafif Orta Ağır fraksiyonlar fraksiyonlar fraksiyonlar Motor benzini Ağır teshin petrolü Benzin Solvent Dizel yağı Ağır mineral yağlar Ağır flatasyon yağları Bakiye Makine yağları Teshin yağları Lamba petrolü Gaz petrolü Petrol vaksları Vazelin Hafif teshin petrolü Makine yağları Yol bitümleri Asfaltlar Petrol koku Tablo 2.1:Fraksiyon sırasına göre petrolden alınan ve ticari önemi olan başlıca ürünler 31

36 UYGULAMA UYGULAMA FAALİYETİ FAALİYETİ Kullanılacak malzemeler: 1.Isıtıcı 2.Damıtma balonu 3.Toplama kabı(erlen) 4.Termometre İşlem Basamakları Isıtma düzeneğini kurunuz. 5.Hortum 6.Soğutucu 7.Aseton, metil alkol, su karışımı 8.Tutturucu(bunzen kıskacı) Öneriler Isıtma düzeneği olarak bek alevi olabileceği gibi resimdeki bir ısıtıcı da kullanılır. Isıtıcıyı deney masasının uygun bir yerine yerleştiriniz. Saflaştırılacak karışımı balon içerisine alınız. Damıtılacak karışımın hacmini mezür ile ölçtükten sonra düz boyunlu ve şilifli balonun içerisine aktarınız. Balonu ısıtıcıya yerleştiriniz. Kullanacağınız balonun hacmine dikkat ediniz. Kullandığınız balonun, sepet hacmine uygun olmasına özen gösteriniz. Damıtma balonunun içerisine kaynama taşı koyunuz. Damıtma balonunun içerisine kaynama taşlarını yavaşça koymalısınız. 32

37 Damıtma balonu ağız kısmına soğutucu takınız. Soğutucu başlığına önce uygun çapta delikli mantar geçirmelisiniz. Soğutucuyu damıtma balonuna bağlayınız. Kullanacağınız soğutucunun fraksiyonlu soğutucu olmasına dikkat ediniz. Kullanacağınız fraksiyonlu soğutucu ve damıtma balonunun şilifli olmasına dikkat ediniz. Soğutucuyu kıskaç ile destek çubuğuna bağlayınız. Destilasyon başlığını soğutucuya bağlayınız. Şilifli destilasyon başlığını soğutucunun üst kısmına dikkatli bir şekilde bağlayınız. Destilasyon başlığına düz soğutucuyu bağlayınız. Destilasyon başlığına düz soğutucuyu dikkatli bir şekilde bağlayarak destekle sabitleyiniz. 33

38 Destilasyon başlığına termometreyi bağlayınız. Destilasyon başlığına termometreyi bir adaptör ya da mantar aracılığı ile bağlayınız. Termometrenin cıva haznesinin, buhar geçiş kısmına denk gelmesine dikkat ediniz. Soğutucuya toplama başlığı takınız. Soğutucuya toplama başlığını dikkatlice takınız. Toplama başlığına, toplama kabını bağlayınız. Toplama başlığının ağzı şilifli olanını kullanınız. Toplama kabını, toplama başlığına bağladıktan sonra kıskaç yardımıyla destek çubuğuna sabitleyiniz. Soğutucu su giriş ve çıkışlarına hortumları bağlayınız. Soğutucunun su giriş ve çıkışlarına hortumları su sızdırmayacak şekilde bağlamaya dikkat ediniz. 34

39 Soğutucunun su giriş hortumunu çeşmeye bağlayınız. Su giriş hortumunun bağlantısı alttan yapılmalıdır su çıkışı hortumunun bağlantısı ise üstten yapılmalıdır. Bol veya dar hortumlar seçilmemelidir. Giriş ve çıkış uçlarına su sızdırmayan hortumlar seçmeye özen gösteriniz. Musluğu açarak soğutucuya su veriniz. Isıtıcıyı açarak damıtma balonundaki karışımı ısıtınız. Termometreden sıcaklık takibi yapınız. Soğutucuda yoğunlaşan sıvıyı toplama kabına alınız. Soğutucuya su verme sırasında musluk dikkatli bir şekilde yavaşça açılmalıdır. Isıtıcının sıcaklık ayarını birden yüksek sıcaklık değerinde açmayınız. Isıtılan karışımın sıcaklığını sürekli olarak kontrol ediniz. Sıcaklık artışı çok hızlı olmamalıdır. Bek alevinin sıcaklığını ayarlayarak da sıvının sıcaklık artışının kontrolünü yapabilirsiniz. Her iki dakikada bir termometredeki sıcaklık değişimini kaydetmeyi unutmayınız. Sıcaklığın sabit kaldığı değeri not etmeyi unutmayınız. Kaynama gerçekleşmeden soğutucudan gelen sıvı öncül olduğundan saf değildir. İstenilen sıvıya karışmaması için kaynama olayı başladığında toplama kabını değiştirmeyi unutmayınız. Damıtma balonunda kalan madde ile destilatı değerlendiriniz. Malzemeleri temizleyiniz. Sonuçları rapor ediniz. Damıtma işleminin tamamlanmasından sonra toplama kabındaki destilatı koyu renkli şişeye koymalısınız. Üzerine etiket yapıştırmalısınız. Tamamlanan damıtma işleminden sonra kullandığınız bütün malzemeleri iyice temizlemeyi unutmayınız. 35

40 ÖLÇME ÖLÇME VE VE DEĞERLENDİRME DEĞERLENDİRME Aşağıdaki boşlukları doldurmalı soruları cevaplandırınız. Diğer sorularda ise uygun seçeneği işaretleyiniz. 1. Destillenecek madde, bol miktarda olduğunda ve makul bir sabit hız gerektiğinde. kullanılır. 2. Yakacakların vuruntuya direncini gösteren ölçeğe.. denir. 3. Sürekli destilasyon, oldukça yüksek kapasitedeki.. ve üretim tesislerinde yaygın kullanım alanına sahiptir. 4. Aşağıdakilerden hangisi hafif fraksiyon ürünü değildir? A) Motor benzini B) Dizel yağı C) Solvent D) Lamba petrolü 5. Bir kesikli destilasyonun uygulanabilmesi için; I. Maddenin bileşimi çok geniş aralıkta değişmeli II. Ayırma sıklıkla değişmeli III. Malzemeler az miktarda üretilmeli IV. Ana ürün çok fazla safsızlık içermeli Yargılarından hangisi veya hangileri doğrudur? A) I, II, III B) I, II C) II, IV D) Hepsi 6... düşük miktardaki, değeri yüksek kimyasalları birbirinden ayırmak için kullanılır. 7. Sürekli destilasyon kolonlarının tüm kısımlarında akış hızları ve bileşimler.. bağımsızdır. 8. Sürekli destilasyonu, kesikli destilasyondan ayırmak için; I. Maliyeti ucuzdur. II. Düşük miktardaki maddelerin destillenmesi için uygundur. II. Değeri yüksek kimyasallar ayrılabilir. IV. Bol miktarda madde destillenebilir. 36

41 Yargılarından hangisi veya hangileri doğrudur? A) I, III B) I, II, III C) I, IV D) I, III, IV DEĞERLENDİRME Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karşılaştırınız. Eksik konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düşünerek arkadaşlarınızla tartışınız. Öğretmeninize danışarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz. 37

42 PERFORMANS DEĞERLENDİRME Aseton, metil alkol ve sudan oluşan bir karışımı ayrımsal destilasyon ile bileşenlerine ayırınız. İşlemlerden sonra aşağıdaki tablodaki davranışları doldurunuz. Cevabı Hayır olan soruları öğretmeninize danışınız. Aseton, metil alkol ve suyun kaynama noktaları (1atm basınçta) sırasıyla 56 ºC, 65 º C ve 100 º C dir. Kullanılacak malzemeler: 1.Isıtıcı 2.Damıtma balonu 3.Toplama kabı(erlen) 4.Termometre 5.Hortum 6.Soğutucu 7.Aseton, metil alkol, su karışımı 8.Tutturucu(bunzen kıskacı) Sıra Değerlendirme Ölçütleri Evet Hayır 1. Laboratuvar önlüğünüzü giyip çalışma masanızı düzenlediniz mi? 2. Kullanılacak malzemeleri temin ettiniz mi? 3. Düzeneği kurdunuz mu? 4. Damıtılacak sıvı karışımını balona koydunuz mu? 5. Hortumla musluk bağlantılarını kontrol ettiniz mi? 6. Isıtıcıyı çalıştırdınız mı? 7. Sıcaklık 56 0 C ye geldiğinde sıcaklık sabit kaldı mı? 8. Yoğunlaşan sıvıyı bir toplama kabında topladınız mı? 9. Diğer sıvılar için de benzer işlemleri uyguladınız mı? 10. Her sıvı için ayrı toplama kabı kullandınız mı? C ye ulaşınca damıtma işlemine son verdiniz mi? 12. Olaya ilişkin sıcaklık-zaman grafiğini çizdiniz mi? DEĞERLENDİRME Bu yeterlilik sırasında bilgi konularında veya uygulamada anlamadığınız veya beceri kazanamadığınız konuları tekrar ediniz. Konuları arkadaşlarınızla tartışınız. Kendinizi yeterli görüyorsanız modül değerlendirmeye geçiniz. Yetersiz olduğunuzu düşünüyorsanız öğretmeninize danışınız. 38