ÇEVRE KİMYASI-I DERSİ LABORATUVAR KLAVUZU

Transkript

1 MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ÇEVRE KİMYASI-I DERSİ LABORATUVAR KLAVUZU Öğr. Gör. Özcan ORUÇ Arş. Gör. İsmail ŞİMŞEK Arş. Gör. Emine BAŞTÜRK Arş. Gör. Alper ALVER Arş. Gör. Şevket TULUN Arş. Gör. Özgül MESUTOĞLU Uzman Samet ÖZCAN Ekim AKSARAY 1

2 ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ KİMYASI I DERSİ LABORATUVAR PROGRAMI Deney No 1 2 Deneyin Adı Cam Malzemelerin Kullanımı Çözelti Hazırlama ve Numune Alma Esasları 0,1 N KMnO4 çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması 3 Asit-Baz Titrasyonu 4 Asidite Tayini 5 Serbest Karbondioksit Tayini 6 Alkalinite 7 Bulanıklık ve Renk Tayini 8 Sertlik Tayini 9 Bakiye Klor Tayini * II. Öğretim Deney Sorumlusu Deney Sorumlusu Arş. Gör. Alper ALVER Arş. Gör. Şevket TULUN* Arş. Gör. Alper ALVER Arş. Gör. İsmail ŞİMŞEK* Uzman Samet ÖZCAN Uzman Samet ÖZCAN* Arş. Gör. Özgül MESUTOĞLU Arş. Gör. Emine BAŞTÜRK* Uzman Samet ÖZCAN Arş. Gör. Alper ALVER* Arş. Gör. Emine BAŞTÜRK Arş. Gör. Özgül MESUTOĞLU* Arş. Gör. Emine BAŞTÜRK Arş. Gör. Şevket TULUN* Arş. Gör. İsmail ŞİMŞEK Arş. Gör. İsmail ŞİMŞEK* Arş. Gör. Şevket TULUN TARİH DENEY SIRASI Laboratuvarın Hazırlanması ve Laboratuvar Kurallarının anlatılması DENEY Kurban Bayramı DENEY DENEY DENEY DENEY DENEY Vize Sınavı DENEY DENEY DENEY 9 NOT: Laboratuvara devam zorunluluğu vardır, 4 deneyden fazla devamsızlık yapan öğrenciler laboratuvar ve dersten devamsızlıktan kalacaktır. i

3 İÇİNDEKİLER Sayfa No DENEYSEL ÇALIŞMALAR ESNASINDA LABORATUVARDA DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN HUSUSLAR... 1 DENEY SONUÇ RAPORLARININ YAZIM TEKNİĞİ... 2 DENEY NO 1. CAM MALZEMELERİN KULLANIMI VE ÇÖZELTİ HAZIRLAMA DENEY NO 2. NUMUNE ALMA ESASLARI DENEY NO 2. 0,1 N KMnO4 ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI. 65 DENEY NO 3. ASİT-BAZ TİTRASYONU DENEY NO 5. SERBEST KARBONDİOKSİT TAYİNİ DENEY NO 6. ALKALİNİTE TAYİNİ DENEY NO 7. BULANIKLILIK ve RENK TAYİNİ DENEY NO 8. SERTLİK TAYİNİ DENEY NO 9. KLORÜR TAYİNİ ii

4 DENEYSEL ÇALIŞMALAR ESNASINDA LABORATUVARDA DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN HUSUSLAR Laboratuvarda yapılan çalışmalar sonucunda elde edilen sonuçların güvenilirliği, kullanılan deney metotlarının hassaslığı yanında, çalışanların dikkat ve titizliğine de bağlıdır. Bu nedenle çalışmalar esnasında aşağıdaki kurallara uyulması çalışanların kendisi ve çevresindeki arkadaşları için ve yapılan deneyin hassasiyeti bakımından da son derece önemlidir. Bu nedenle laboratuvar deneyleri esnasında aşağıdaki kurallara uyulmasına azami derecede dikkat edilmelidir. 1. KİŞİSEL TEDBİRLER a) Her türlü laboratuvar çalışması esnasında mutlaka beyaz ve temiz bir önlük giyilmelidir. Böylece çalışma esnasında olabilecek herhangi bir kimyasal çözeltinin sıçrama ve bulaşmalardan giyilen elbiselerin zarar görmesi engellenmiş olacaktır. Laboratuvar önlüğü olmayanlar laboratuvar çalışmalarına kesinlikle alınmayacaklardır. b) Laboratuvar çalışmaları sırasında ve laboratuvara giriş çıkış esnasında koridorlarda son derece sessiz olunmalıdır, etrafı rahatsız edecek şekilde gürültü ve aşırı hareketlerden kesinlikle kaçınılmalıdır. c) Palto, pardösü, ceket, şapka gibi giyim eşyaları ile çanta ve kitaplar laboratuvar çalışması yapılan masaların üzerine bırakılmamalı, bunlar için ayrılan yerlere konulmalıdır. d) Laboratuvarda yiyecek yenmeyeceği gibi sigara içmek, sakız çiğnemek kesinlikle yasaktır. Gereksiz hareket ve davranışlardan kaçınılmalıdır. e) Laboratuvara gelmeden önce o gün yapılacak deney föyü iyice okunmalı, föyden anlaşılmayan noktalar farklı kaynaklardan da araştırılarak deneye hazırlıklı gelinmelidir. Öğrenci, ilgili deneye hazırlıklı gelmeli, deney başlangıcında ve sonunda yapılacak kısa süreli sınavlara (quiz) katılmalıdır. 2. ÇALIŞMA ESNASINDA a) Çalışma esnasında düzen ve temizliğe azami derecede dikkat edilmelidir. Deney esnasında kullanılan malzemelerin üzerine gerekiyorsa etiket yapıştırılarak ne oldukları, hangi gruba ait oldukları ve deney günü yazılmalıdır. b) Deneyde kullanılacak cam v.s. malzemeler deneyden önce sorumlular tarafından masalarda hazır bulundurulacaktır. İlave olarak gerekecek alet ve malzemeler sorumlulardan istenilmeli, masa ve dolaplar karıştırılmamalıdır. Yerlerinden alınan malzeme ve reaktif şişeleri kullanıldıktan sonra sorumlulara teslim edilmelidir c) Seyreltme yaparken özellikle asitler su üzerine ilave edilmelidir. Kesinlikle asit üzerine su ilave edilmemelidir. Aksi takdirde ani sıçrama ve patlamalara neden olunabilir. d) Herhangi bir kimyasal madde koklanacaksa elle yelpazelenerek koklanmalıdır. Direkt burna yaklaştırılarak koklanmamalıdır. e) Yüze veya gözlere herhangi bir kimyasal madde sıçrayacak olursa hemen bol suyla yıkanmalıdır. Hatta mümkünse bütün yüz musluğun altına sokularak uzun süre yıkanmalı ve bu arada hemen deney sorumlularına haber verilmelidir. f) Deneyde kullanılan cam eşyalar masaların uç ve kenar kısımlarına konulmamalıdır. g) Kuvvetli asit ve bazlar pipetle çekilirken ağızla emilmez. Aksi halde ağza kaçan bu gibi maddeler büyük zararlar verebilirler. Buna benzer bir durumda ağız bol su ile çalkalanarak uzun süre yıkanmalı ve laboratuvar sorumlularına haber verilmelidir. Bu gibi maddeler pipetle çekilirken laboratuvar görevlilerinden yardım istenilmelidir. 1

5 h) Deneysel çalışma sırasında laboratuvar içinde gezinmek, aletleri kurcalamak yasaktır. Deney sorumlularından izin alınmaksızın deney yapılan kısmın dışına çıkılmamalıdır. Tüm gruplar kendi çalışma masalarının etrafında bulunmalıdırlar. 3. CİHAZLARLA ÇALIŞIRKEN a) Çalışma şekli bilinmeyen hiçbir elektrikli cihaz kullanılmamalıdır. b) Çalışmakta olan bir cihazın kontrol ve ayar düğmeleri ile kesinlikle oynanmamalıdır. c) Gaz tüplerine çok dikkat edilmeli ve deney sorumlularından habersiz dokunulmamalıdır. 4. ÇALIŞMA BİTTİĞİNDE a) Deneysel çalışma bittiğinde deneyde kullanılan bütün malzemeler önce deterjanla yıkanmalı, sonra birkaç kez su ile çalkalanmalıdır. Daha sonra distile (saf) su ile durulanmalı ve kurumaları için eski yerlerine konulmalıdır. b) Çalışma yapılan masalar, ait olduğu grup tarafından temiz bir bezle silinerek bir sonraki çalışmaya hazır halde bırakılmalıdır. Çalışma masalarının ıslak bırakılmamasına dikkat edilmelidir. c) Deney sonunda eller sabunla iyice yıkanmalıdır. d) Deney bittikten sonra laboratuvarda kesinlikle önlük bırakılmayacaktır. e) Yapılan deney, föydeki bilgilere ilaveten laboratuvarda anlatılanlarla birlikte deney rapor yazım planına uygun olarak deney sonuç raporu yazılacak ve bir hafta sonraki laboratuvar saatinden önce ilgili deney sorumlularına teslim edilecektir. f) Söz konusu deney raporları kontrol edilip değerlendirilecek ve eğer varsa eksiklikler belirtilecektir. Öğrencinin, deney sonuç raporunu hazırlarken, mümkün olduğunca farklı kaynaklara başvurması tavsiye edilmektedir. Sonraki haftalarda yazdığınız raporlarda aynı hataları yapmamanız için gerekli uyarılar yapılacaktır. Laboratuvar Çalışmalarında Öğrencinin Temin Etmesi Gereken Malzemeler; 1. Laboratuvar önlüğü ve ilgili deney föyü 2. Küçük not defteri (Ajanda kullanılması önerilir) 3. Cam kalemi ve etiket DENEY SONUÇ RAPORLARININ YAZIM TEKNİĞİ Deney raporunu yazarken dikkat etmeniz gereken önemli noktalar aşağıda açıklanmaya çalışılmıştır. Öncelikle deney sonuç raporunda aşağıdaki başlıklar bulunmalıdır 1. Kapak Sayfası 2. Deneyin Amacı 3. Teori (literatür çalışması) 4. Deney Yöntemi 5. Veri Analizi 6. Sonuç ve Tartışma (yorum) 7. Kaynaklar 1. KAPAK SAYFASI: 2

6 Hazırlanan raporu tanıtan bir kapak sayfası hazırlanmalıdır. Kapak sayfasında deneyin adı, sorumlu öğretim görevlilerinin adları ve raporu hazırlayan öğrencilerin bilgileri yer almalıdır. Bir sonraki sayfada örnek bir kapak sayfası görülmektedir. 2. DENEYİN AMACI: Bu başlık altında yapılan deneyin hangi amaç ve/veya amaçlar için yapıldığı öğrencinin kendi cümleleri ile belirtilmelidir. 3. TEORİ (LİTERATÜR ÇALIŞMASI): Bu başlık altında yapılan deney hakkında teorik bilgi verilecektir. Teorik bilgi kaynak göstermek şartı ile her türlü Türkçe ve yabancı kaynak kullanılarak verilebilir. Kaynağını belirtmek suretiyle internetten bulunan bilgilerde teorik bilgiler arasında verilebilir. İnternetten alınan bilgilerin hiçbir şekilde düzenleme yapılmadan kopyala/yapıştır yapılmamasına dikkat edilmelidir. Metin İçinde Kaynak Gösterimi: Yazılan rapor içinde kaynakların gösteriminde soyadı ve tarih sistemi kullanılır. i. Bu sistemde metin içerisinde atıf yapılan kaynaklar Yazar(lar)ın Soyad(lar)ı ve Yıl sistemine göre yapılır. Kaynak eserin yazarının soyadı (ilk harfi büyük, diğerleri küçük harf olarak) ve eserin yayın tarihi yazılmalı, yazar soyadından sonra virgül konulmalıdır. Aynı satırda birkaç yazar adı yer alacaksa tarihlerden sonra noktalı virgül konulmalı, bunlar en eski yayından en yeni yayına doğru sıralanmalıdır. Örnekler: 1. Özgül ağırlıklarına göre yonga levhalar üçe ayrılmaktadır (Maloney, 1977). 2. Maloney (1977), yonga levhaları özgül ağırlıklarına göre üçe ayırmaktadır. 3. Maloney e (1977) göre, yonga levhalar özgül ağırlıklarına göre üçe ayrılmaktadır. 4. (Pauley, 1994; Eaton, 1995). 5. Lipoliz sonucunda yağ asitleri ve türleri gibi tat ve aroma veren bileşikler açığa çıkmaktadır (Ayfer, 1959; Bilgen, 1973; Kuru vd., 1986). ii. Kaynak gösteriminde a ve e takıları yazar soyadına göre seçilmelidir. Kaynak eser başka bir yayın içinde değinme şeklindeyse; önce ilk yayına değinme yapılır; sonra, parantez içinde, bu değinmeyi yapan yazar belirtilir. Örnek: Eibeck e (1990) göre, pek çok eliptik akışın direk sayısal simülasyonu mümkün olmaktadır (Stein,1992). iii. Eğer ilk yayın bilinmiyorsa, değinme bir sonraki yayından aşağıdaki örneğe uygun biçimde yapılmalıdır. Örnek: Eibeck pek çok eliptik akışın direk sayısal simülasyonunun mümkün olduğunu belirtmiştir (Stein,1992). 3

7 T.C. AKSARAY ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ KİMYASI I LABOBARATUVARI..DENEYİ (Raporu hazırlayanın/hazırlayanların numarası, adı ve soyadı, grup no). Dersin Sorumlusu AKSARAY

8 iv. İki yazarlı eserler kaynak gösterilirken; Türkçe ve yabancı dildeki kaynaklarda yazar soyadları arasına ve bağlacı kullanılmalıdır. Örnekler: 1. Kayaç örneklerinin mineralojik bileşimini belirlemek amacıyla Gündoğdu ve Yılmaz, (1984) tarafından önerilen kil fraksiyonu analiz yöntemi kullanılmıştır. 2. (Akkurt ve Bayrak, 1993) 3. (Irle ve Boulton, 1989) v. İkiden fazla yazarlı eserler kaynak gösterildiğinde ilk yazarın soyadından sonra Türkçe kaynaklarda ve yabancı kaynaklarda ve diğerleri anlamına gelen vd, kısaltması kullanılmalıdır. Örnekler: 1. Çakar vd., (1997), makalelerinde L nin rezolvant kernelinin bazı kutuplarının operatörün öz değerleri olmadığını göstermiş ve bu kutupların sürekli spektrumda olduğunu da belirtmiştir. 2. (Kehr vd., 1993) vi. Kaynak bir başka yayın içinde kaynak şeklinde bulunuyorsa, aşağıdaki şekilde yazılır. Örnek: RVM (Residual Variable Method) yöntemi ilk kez Geers (1969) tarafından, silindirik koordinatlarda klasik akustik dalga denkliğine uygulanmıştır (Akkaş ve Erdoğan, 1989). vii. Aynı yazar(lar)ın değişik tarihlerdeki yayınlarına aynı anda değinme yapılıyorsa, yayınlar tarih sırasına göre eskiden yeniye doğru noktalı virgül ile ayrılarak sıralanmalıdır. Aynı yazar(lar)ın aynı yıla ait yayınları ise yayın yılını takip eden a, b, c harfleri ile sıralanmalıdır. Örnekler: 1. En önemli sakıncası bodur ağaççık olmaları nedeniyle çiçek tozlarının dağılma sahaları dar bir alanda olmaktadır (Bilgen 1968; 1973). 2. Süperkritik ve kritik yakını koşullarda enzim aktivite ve kararlılıkları incelenmiştir (Habulin ve Knez, 2001a, b). viii. Sözlü ve yazılı görüşmeler de metin içerisinde Soyadı Yıl sistemi ile belirtilmelidir. Kaynaklar dizininde ise kişi ad(lar)ı ve tarih diğer kaynaklar gibi yazılmalı, tarihten sonra sırası ile yazılı/sözlü görüşme ibaresi ve adres yer almalıdır. Örnek: Tek yıllık yoncaların yeşil ve kuru ot verimleri, Stern, (1975) in tanımladığı yöntemle saptanmıştır. 5

9 ix. Elektronik gazete, dergi, ansiklopedi, kitaplar, CD-ROM ve çeşitli internet kaynakları, metin içerisinde yazar (kişi/kurum) adı, internet adresi ve erişim yılı verilerek belirtilmelidir. Örnekler: 1. Mc Kay ve arkadaşları, tarla bezelyesi üretimi ile ilgili olarak yürüttükleri denemede, tohum ekim oranının tohum büyüklüğüne bağlı olduğunu belirtmişlerdir (URL-1.). 2. NOVO NORDISK verileri enzimlerin kullanımında deterjan endüstrisinin birinci sırada yer aldığını göstermektedir (URL-2.). x. Bir komisyon ya da kurum tarafından hazırlanan ve yazarı belirtilmeyen yayınlarla, kurum ve kuruluşlar tarafından yazarsız yayınlanan kaynaklar, eser Türkçe ise Anonim, yabancı dilde ise Anonymous ve yıl olarak belirtilir. Örnekler: 1. Türkiye de elma üretimi 1995 yılında tona ulaşmış bulunmaktadır (Anonim, 1996). 2. FAO kaynaklarına göre Türkiye elma üretimi açısından dünyada beşinci sıradadır (Anonymous, 1991). Rapor içinde verilen her kaynak, raporun KAYNAKLAR bölümünde mutlaka yer almalıdır. 4. DENEY YÖNTEMİ: Bir deney için birden fazla analiz yöntemi bulunabilmektedir. Laboratuvarda yapılan deney hangi analiz yöntemi ile gerçekleştirilmişse bu başlık altında bu bilgiler verilerek deneyin nasıl yapıldığı maddeler halinde anlatılmalıdır. 5. VERİ ANALİZİ: Bu başlık altında deney yapılırken elde edilen veriler yazılmalı ve analiz sonucu ile ilgili hesaplamalar yapılmalıdır. 6. SONUÇ VE TARTIŞMA (YORUM): Bu başlık altında deney sonucunda elde edilen verilerin ne ifade ettiğini, deneyin sonucunda elde ettiğiniz verilerin sizin açınızdan öneminin ne olduğunu kendi cümleleriniz ile açıklamanız gerekmektedir. 7. KAYNAKLAR: Kaynak gösterirken dikkat edilecek bazı noktalar aşağıda belirtilmiştir: Bu bölümün hazırlanmasında, değinilen bir belgeye okur tarafından kolaylıkla ulaşılabilmesi için, gereken bilgilerin eksiksiz verilmesinin temel ilke olduğu unutulmamalıdır. Metin içinde değinilmeyen bir belgeye kaynaklar listesinde yer verilmemelidir. 6

10 Kaynaklar yazarların soyadına göre alfabetik olarak sıralanmalıdır. Örnekler: Anşin, R., Tohumlu bitkileri, KTÜ Basımevi, Orman Fakültesi Yayını, No: 5 Trabzon, 262 s. Bonac, T. ve Kirbach, E., An exprimental study on the lateral natural fruquency of bandsaw blades, Wood and Fiber Science, 10, 1, Bostancı, Ş., Mekanik odun hamuru üretimi ve sorunları, KTÜ Orman Fakültesi Dergisi, 5, 1, Dinwoodie, J.M., The properties and performance of particleboard adhesives, Jour. Ins. Wood Sc., 8, 2, DPT., Altıncı beş yıllık kalkınma planı, Devlet Planlama Teşkilatı Yayını no: 2174, Başbakanlık Basımevi, Ankara, 362 s. Düzgüneş, O., İstatistik prensipleri ve metodları, Ege Üniversitesi Matbaası, İzmir, 364 s. Krilov, A., Feed speeds in cutting silicious hardwoods by Bandsaw, Holz als Rohund Werkstoff, 43, 7, Resmi Gazete, Lisansüstü eğitim-öğretim yönetmeliği, Başbakanlık Basımevi 22683, Surdyk, L.W., The pallmann flaker, I st. International Particleboard Symp., T.M. Maloney, Ed., W.S.U., Pullman, TSE., Kayaçların tek eksenli basma dayanımlarının tayini, TS-2028, Türk Standartları Enstitüsü, Ankara, 2 s. Wilson, J.B., Particleboard to 1980, For. Prod. Jour., 25, 11, Yaltırık, F., Sütleğen çalısı veya ağaç sütleğen, Yeşil Çerçeve Dergisi, 7, Yıldırım, M., Ormancılıkta iş etüdü, M.P.M. Yayınları, No. 389, Ankara, 83 s. Bildiriler: a) Yazar (lar) ın soyad (/lar) ı, ad (/lar) ının ilk harfi, b) tarihi, c) bildirinin adı, d) kongrenin adı ve yeri, d) bildiriler kitabının cilt ve sayfa numaraları yazılmalıdır. Yazarlar arası virgül ile ayrılır, ancak iki ve daha fazla yazarlarda son yazar ve ile ayrılır. Örnekler: Savaşkan, T., Torul, O., ve Çuvalcı, H., Çinko- Alüminyum alaşımlarının yapı ve mekanik özelliklerinin incelenmesi, 5. Metalurji Kongresi, Ankara, Bildiriler Kitabı, Cilt II, Umut, B., Kızılçam doğal gençliklerinin bakımı üzerine araştırmalar, Uluslar arası Kızılçam Sempozyumu, Marmaris, Bildiriler Kitabı, Kitaplar: a) Yazar(/lar)ın soyad(/lar)ı, ve ad(/lar) ının ilk harfi, b) tarihi, c) kitabın adı, d) varsa editör ya da çevirenin adı, e) cilt numarası ve kaçıncı baskı olduğu, f) Yayınevinin adı, g) basıldığı yer yazılmalıdır. Yazarlar arası virgül ile ayrılır, ancak iki ve daha fazla yazarlarda son yazar ve ile ayrılır. Örnekler: Sidney, H.A.,1974. Indroduction to pyhsical metallurgy, Second Edition, Mc Graw-Hill Book Co., New York, Gerçek, Z., Botanik, KTÜ Basımevi, Trabzon. 7

11 Tezler: a) Yazarın soyadı, adının ilk harfi, b) tezin bitirildiği yıl, c) tezin adı, d) tezin türü (Yüksek lisans veya Doktora), d) çalışmanın yapıldığı kuruluşun ve bulunduğu şehrin adı. Örnek: İskenderoğlu, E., Bazı ağaç türlerinin kurşun kalem endüstrisinde kullanılması imkanları, Yüksek Lisans Tezi, KTÜ., Fen Bilimleri Enstitüsü, Trabzon. Standartlar: a) Standardı hazırlayan kuruluşun kısaltılmış ismi ve numarası, b) hazırlandığı yıl, c) standartın adı, ) hazırlayan kuruluş ve bulunduğu şehrin adı. Örnekler: TSE 2478, Odunun statik eğilmede elastikiyet modülün tayini, TSE, Ankara, I. Baskı. ASTM 907, Standart definitions of terms relation to adhesives, ASTM, Philadelphia. Resmi Gazete (Kanun, Tebliğ, Yönetmenlik ve Tüzükler): a) T.C. Resmi gazete yazılır, b) kanun, yönetmelik v.d., c) sayı, d) tarih, e) sayfası Örnekler: T.C. Resmi Gazete, Hububat alımına ilişkin kararın yürürlüğe konulması hakkında karar. (21242 mükerrer), , T.C. Resmi Gazete, 1615 sayılı gümrük yönetmenliğinin 1 nolu ekinin değiştirilmesine dair yönetmelik. (21237), , 85. Yazarı Belli Olmayan, Sorumluluğu Bir Kuruluşa Ait Olan Yayınlar: a) Yayınlayan kuruluşun adı (varsa kısaltılmış adı), b) yayın tarihi, c) yayının adı, d) yayın no, yayınlandığı şehir. veya a) Anonim, yazılır, b) yayının tarihi c) yayının adı, d) yayınlayan kuruluş, d) yayın no, yayınlandığı şehir. Örnekler DPT., ( ). Beşinci beş yıllık kalkınma planı, yayın no:1975, Ankara. veya, Anonim, ( ). Beşinci beş yıllık kalkınma planı, DPT. Yayınları, yayın no:1975, Ankara. İnternet Kaynakları: Yazarı belli olmayan internet kaynaklarına atıf yapılması durumunda; URL-sıra numarası, ilgili sitenin internet adresi, sitenin yahut alınan kaynağın adı ve bilginin alındığı tarih (gün, ay, yıl) açıkça yazılmalıdır. Örnekler URL-1, Ağaç türlerimiz. 11 Mart URL-2, T.C. Orman Genel Müdürlüğü, Yeniden Yapılanma ve Norm Kadro Projesi. 11 Mart

12 Yazarı belli internet kaynaklarına atıf yapılması durumunda; Yazar (lar) ın soyad (/lar) ı, ad (/lar) ının ilk harfi, internet kaynağının yahut sitenin adı, ilgili sitenin internet adresi, bilginin alındığı tarih (gün, ay, yıl) açıkça yazılmalıdır. Örnekler: James, G.T. ve Richards, A.P., Greenhouse effect and sea level rise: The Cost of Holding Back the Sea. RCost_of_Holding.html 21 Mart 2003 David, C.N. ve Clifford, G.H., A Criteria ve Indicators approach to community developmen Mart

13 DENEY NO 1. CAM MALZEMELERİN KULLANIMI VE ÇÖZELTİ HAZIRLAMA Deneyin amacı: 1. Laboratuvarda kullanılan cam malzeme türlerinin neler olduğunun öğrenilmesi, 2. Laboratuvarda kullanılan cam malzemelerin hangi amaçlarla kullanıldığının öğrenilmesi, 3. Kimyasal analizlerin temel kavramlarından olan çözeltinin anlamı, hazırlanışı ve kullanışının öğrenilmesi LABORATUBARDA KULLANILAN CAM MALZEMELER VE KULLANIMLARI Cam laboratuvar malzemeleri saydam, ucuz ve inert olmaları nedeniyle kimya laboratuvarlarında çok kullanılırlar. Bu malzemelerin imalinde genellikle pyrex olarak isimlendirilen borosilikat camı kullanılır. Pyrex cam kimyasal maddelere, sıcaklığa ve kırılmaya karşı adi camdan daha dayanıklıdır. Camın Bileşimi Adi cam; soda, kireçtaşı ve kumun 1400 C de ısıtılarak eritilmesiyle elde edilir: Na2C03 + CaC Si02 Na2Si03 + CaSi C02 Soda-kireç camı olarak da isimlendirilen adi cam takriben % 75 Si02, % 15 Na20 ve % 8 CaO içerir. Cam üretimi esnasında karışıma belli oranlarda metal oksitlerin ilavesiyle farklı özellikleri olan camlar elde edilir. Örneğin karışıma bor oksitlerin ilavesiyle borosilikat camı elde edilir. Bu cam % Si02, % 7-13 B203 ve buna karşılık az miktarda Na20 içerir. Pyrex cam (sıcak ve konsantre olmamak şartıyla) alkali çözeltilere dayanıklıdır. Fakat az da olsa çözündüğünden içlerinde alkali çözelti tutulmamalıdır. Alkali çözeltiler poliolefin kaplarda muhafaza edilirler. Saf Si02 in (= kuvars, silika) 1700 C nin üzerinde eritilip şekil verilmesiyle kuvars laboratuvar malzemeleri elde edilir. Camdan ayırt etmek için bu kapların üzerine Silica veya S yazılır. Silikanın genleşme katsayısı adi camdan 15 defa daha küçük olduğundan sıcaklık değişmelerine çok dayanıklıdır (Tablo 1). Buna karşılık çok kırılgandırlar. Ayrıca HF, H3P04 hariç asitlere, sıcak ve konsantre olmamak şartıyla alkalilere de dayanıklıdırlar. Kuvars laboratuvar malzemeleri çok pahalı olduklarından çözeltiye camın bileşimindeki alkali metallerin geçmemesi gereken durumlarda ve yüksek sıcaklıklarda çalışılması gerektiğinde kullanılırlar. Ayrıca ultraviyole ışınlarını geçirdiği için spektrofotometrik ölçümlerde kullanılan küvetler de kuvarstan imal edilir. Yakın tarihlerde kuvars yerine kullanılmak amacıyla kuvars cama yakın nitelikler taşıyan fakat daha ucuza üretilebilen Corning Vycor camı geliştirilmiştir. Bu cam % 96 Si02 içerir ve borosilikat camından termal ve kimyasal işlemlerle SiO2 dışındaki bileşenlerin ayrıştırılmasıyla elde edilir. Tavlama ve temperleme Cam ürünlerin mekanik dayanıklılığım artırmak için kullanılan işlemlerdir. Laboratuvar malzemeleri ve teknik ürünlerin üretiminde cam, şekil vermek için işleme sıcaklığına kadar ısıtılır. Şekil verilen cam gerilme noktasından daha düşük sıcaklıklara soğuduğunda ürünün dış ve iç yüzeyleri farklı hızda soğuyacağından bir iç gerilim meydana gelir. Bu nedenle cam kolaylıkla kırılır. İç gerilimi önlemek için cam ürün kontrollü bir hızda soğutulmalıdır. Eğer 10

14 cam işleme esnasında soğuduysa iç gerilimin ortadan kalktığı tavlama sıcaklığına kadar tekrar ısıtılır ve iç gerilim oluşamayacak bir sıcaklığa kadar kontrollü bir hızda soğutulur. Kontrollü soğutma işlemine Tavlama denir. İşlem tavlama fırınlarında yürütülür. Benzer özellikteki iki pyrex cam türü için gerilme, tavlama ve işleme sıcaklıkları Tablo 2 de, farklı cam kalınlıkları için tavlama hızlan Tablo 3 de verilmiştir. Temperleme de ise tavlama yönteminin tersi yaklaşım uygulanır. Gerilme sıcaklığının üzerine kadar ısıtılan cam ürün, üzerine soğuk hava püskürterek veya bir sıvıya daldırılarak ani olarak soğutulur. Soğumayla oluşan büzülme dolayısıyla camın dış yüzeyinde basınç gerilimi, içinde ise çekme gerilimi meydana gelir. Bu iki etki bir arada olduğunda camın dayanıklılığı artar. Bu teknik örneğin, pipetlerin, kazan seviye gösterge camlarının dayanıklılığının artırılmasında kullanılır. Cam ürünler yüksek sıcaklıklara ısıtıldıklarında soğurken yeniden iç gerilimler oluşacağından tavlama ve temperleme işlemleriyle kazandıkları mekanik dayanıklılığı tekrar kaybederler. Cam malzemelerin temizlenmesi Hacim ölçümünde kullanılacak cam malzemenin kusursuz temizlikte olması istenir. Kirli cam malzemeyle elde edilen analiz sonuçlarına güvenilemez. Cam yüzeyindeki kaba kirler mekanik olarak fırçalamayla veya suyla çalkalayarak (gerekirse içine süzgeç kağıdı parçaları ilave edilir) uzaklaştırılır. Yağlı kirler gözle görülemezler. Kirlilik kontrolü için cam yüzey distile su ile ıslatılır. Temiz yüzeyler ince bir su filmiyle kaplanırken yağlı yüzeylerde su tabakası yarılmaya uğrar ve damlacıklar halinde toplanır. Yağlı yüzeylerin temizlenmesi için öncelikle % 2 lik sıvı deterjan çözeltilerinden yararlanılır. Cam kap içerisine deterjan çözeltisi doldurulur. 1-2 dakika bekletildikten sonra boşaltılır ve cam kap bol musluk suyu ile durulanır. En son distile sudan geçirilir ve kurumaya bırakılır. Bu şekilde sonuç alınamazsa Yıkama suyu olarak isimlendirilen Na2Cr2O7 nin H2S04 teki çözeltisi kullanılır. Kirli cam kaplar yıkama suyu ile doldurulur ve dakika beklenir (Sonuç alınamazsa bir gece beklenmelidir). Sonra boşaltılır ve cam kap bol musluk suyu ile durulanır. En son distile sudan geçirilir ve kurumaya bırakılır. Çok kirli ve yağlı yüzeylerin temizlenmesinde derişik H2S04 + dumanlı HN03 karışımı daha iyi sonuç verir. Not: Kuvvetli asitlerle çalışılırken mutlaka koruyucu gözlük takılmalıdır. Ayrıca asitler cilde ve elbiselere zarar vereceklerinden çalışılırken bulaşıp dökülmemesine dikkat edilmelidir. Tablo 1. Cam cinslerinin genleşme katsayıları Cinsi Isısal genleşme katsayısı,δ ( C- 1 x 10-6 ) Kuvars (eritilmiş silika) 1.6 Borosilikat camı 10 Soda camı 25 11

15 Tablo 2. İki farklı borosilikat camının (NB002 ve PCOO1) fiziksel özellikleri NB002 PCOOl 20 C de yoğunluk (g/cm 3 ) C de genleşme katsayısı, δ( C -1 x 10-6 ) Termik şok dayanımı ( C) Gerilme noktası ( poise viskozitedeki sıcaklık, C.) Tavlama noktası (10 13 poise viskozitedeki sıcaklık, C) Yumuşama noktası ( poise viskozitedeki sıcaklık, C) İşleme noktası (10 4 poise viskozitedeki sıcaklık, C) Tablo 3. Değişik cam kalınlıkları için Tavlama hızları Tavlam a hızı ( C/dak) Cam kalınlığı (mm) C arasında C arasında C arasında Yıkama suyunun hazırlanması 15 g kadar teknik Na2Cr ml teknik H2S04 te karıştırılarak çözülür ve cam pamuğundan süzülür. Hazırlanan çözelti cam kapaklı şişelerde muhafaza edilir. Kullanılan çözeltinin dibinde kirlilikler ve oluşan kristallerden meydana gelen çökeleği uzaklaştırmak için belli aralıklarla cam pamuğundan süzülmesi gerekir. Çünkü kirlilikler büret ve pipetlerin uçlarını tıkayabilecekleri gibi iç yüzeylerini çizerek hacimlerinin değişmelerine de neden olurlar. Yıkama suyu kullanıldıkça koyu kahve olan rengi yeşile döner. Bunun nedeni bileşimindeki Cr 6+ nın cam yüzeylerindeki kirlilikleri yükseltgeyerek parçalarken yeşil renkli Cr 3+ e indirgenmesidir. Rengi yeşile dönen yıkama suyu etkinliğini kaybetmiş olacağından tazesi hazırlanmalıdır. Yıkama suyunun hazırlanmasında Na2Cr207 ın K2Cr207 a tercih edilmesinin sebebi bu bileşiğin daha ucuz olması ve H2S04 te daha iyi çözünmesidir (1 litre H2S04 te 70 g Na2Cr207, 5 g K2Cr207 çözünür). Cam laboratuvar malzemelerinin kurutulması Distile sudan geçirilen cam laboratuvar malzemeleri temiz bir yüzey üzerinde ters çevrilerek kurumaya bırakılır. Pipetler ise pipetliğe yerleştirilirler. Çabuk kurutulmaları gerekirse: a. İçlerinden basınçlı hava geçirilir, b. Az miktarda aseton veya metanolle çalkalanıp kurumaya bırakılırlar, c. Etüvde kurutulurlar (Balonjoje, büret ve pipetler hacimleri ayarlı olduğundan etüvde kurutulamazlar. Çünkü camın genleşmesi nedeniyle hacimleri dönüşümsüz olarak değişebilir. Ayrıca tavlama ve temperleme işlemleriyle kazandıkları dayanıklılığı da kaybederler). Cam laboratuvar malzemeleriyle ilgili standartlar Cam laboratuvar malzemeleriyle ilgili standartlar ulusal (Türkiye de TSE: Türk Standartları Enstitüsü) ve Uluslararası Kuruluşlar (Örneğin ISO: International Organization for Standardization) tarafından belirlenir. Standartlarla ilgili semboller ve hacim belirten işaretler cam malzeme üzerine asit ve alkalilere dayanıklı boyalarla yazılır. Genellikle kahverengi boya 12

16 kullandır. Fakat kan gibi koyu renkli sıvıların ölçümünde kullanılan ölçülü cam kaplar işaretlerin görülebilmesi için beyaz renk boya ile işaretlenirler. Cam laboratuvar malzemelerinin aşağıdaki özellikleri standartlara bağlanmıştır: 1. Kullanılacak camın cinsi (Soda camı, borosilikat camı gibi), 2. Şekli ve boyutları (Örneğin bir ölçülü balon, armut şeklinde bir gövde ve bir boyun kısmından meydana gelir. Gövdenin çapı, boyun kısmının çapı ve uzunluğu, ağız kısmının ve kapağın çapı belli boyutlarda olmalıdır). 3. Hacimleri, örneğin tek işaretli ölçülü balonların hacimleri ml arasında olur, 4. Kapasitelerinin ayarlandığı sıcaklık (=Standart referans sıcaklık) 20 C olarak kabul edilmiştir. Yani hacim ayarlaması 20 C de yapılır. Tropikal ülkelerde ise 27 C de yapılır. Ayarlama için distile su kullanılır. Örneğin hacmi 100 ml olması istenen bir ölçülü balona sıcaklığı 20 C olan çalışma ortamında aynı sıcaklıktaki distile sudan (Yoğunluk = ağırlık/hacim) bağıntısından hesaplanan miktarda doldurulur. Söz konusu miktarın işgal ettiği hacim, ölçülü balon üzerinde bir işaretle belirlenir. 5. Üzerinde belirtilen hacim kadar sıvı içermek veya vermek üzere mi ayarlandığı: Ölçülü balonlar işaret çizgilerine kadar doldurulduklarında üzerlerinde belirtilen hacim kadar sıvı içermek üzere ayarlanmışlardır. Bunu belirtmek için üzerlerine In veya TC (= to contain = içermek) işareti koyulur. Örn. üzerinde In 20 ml yazan bir ölçülü balon işaret çizgisine kadar doldurulduğunda 20 ml sıvı içerir. Bu balonjoje boşaltıldığında 20 ml den daha az sıvı verir. Çünkü sıvı ve cam molekülleri arasındaki çekme kuvvetleri (adhezyon) dolayısıyla bir miktar sıvı çeperlerde tutunarak içeride kalır. Buna karşılık büret ve pipetler genellikle üzerlerinde belirtilen hacim kadar sıvı vermek üzere ayarlanmışlardır. Bunu belirtmek için üzerlerine Ex veya TD (= to deliver = serbest bırakmak) işareti koyulur. Örn. üzerinde Ex 10 ml yazan bir pipet tamamen boşaltıldığında 10 ml sıvı verir. Bazı küçük hacimli pipetler de In olarak ayarlanmışlardır. Bu tür pipetler adhezyon nedeniyle üzerlerinde yazılı hacim kadar sıvı vermeyeceklerinden, ancak en alttaki işaret çizgisine kadar sıvı boşaltmak için kullanılabilirler. 6. Doğruluk derecesi: Ölçülü cam kaplar üzerlerindeki hacim belirleyen işaretlerin doğruluk derecesine göre A sınıfı (Yüksek doğrulukta) ve B sınıfı (Düşük doğrulukta) olmak üzere 2 ye ayrılırlar. Her iki sınıf için kabul edilebilir hata aralıkları standartlara bağlanmıştır. Bilimsel çalışmalarda doğruluk derecesi A sınıfı olan ölçülü kaplar kullanılmalıdır. Rutin çalışmalarda ise daha ucuz olan B sınıfı ölçülü kapların kullanılması yeterlidir. A sınıfı cam kapların üzerine bir de tanıtma numarası verilmesi istenir. Ölçülü balonlarda aynı numara kapak üzerine de yazılır. A ve B sembollerini taşımayan ölçülü kaplar standartlara uymadığından kullanılmamalıdırlar. 7. Boşalma süresi (Saniye olarak): Büret ve pipetlerden sıvı boşaltılırken sıvı ve cam molekülleri arasındaki çekme kuvvetleri dolayısıyla cama temas eden sıvı molekülleri daha yavaş hareket ederler. Eğer bu moleküller aşağıya inmeden hacim okuması yapılırsa okunan hacimden daha az sıvı aktarılmış olur. Bu hatayı engellemek için büret ve pipetlerin boşalma uçları hızlı boşalmayı engelleyecek şekilde dar yapılır. Bir büret veya pipetin içindeki sıvıyı adhezyon hatası olmadan kaç saniyede boşaltabileceği deneylerle belirlenmiştir (Örn. Büretler için boşalma süreleri Tablo 7 de verilmiştir). 8. Hacim okuması yapmadan önce beklenmesi gereken süre: Bazı büret ve pipetlerde ise, sıvıyı boşaltma süresi yanında, cama temas eden sıvı filminin aşağıya 13

17 inmesi için de bir bekleme süresi verilmiştir. Örn. bazı büretlerde hacim okuması yapmadan önce 30 sn beklenmesi gerekir. 9. Renk kodları: Hacimleri farklı veya hacimleri aynı olduğu halde, alt bölüntü taksimat birimleri farklı pipetleri kolaylıkla tasnif edebilmek için, pipetlerin emme kısımlarına farklı renk ve sayıda bandlar çizilir. Örn. 10 ml lik dereceli pipetlere turuncu bir band çizilir 10. Üzerine imalatçı firmanın ismi ve sembolü koyulmalıdır. Ölçülü cam kaplar Hacimleri hassas olarak ayarlanmış (= kalibre edilmiş) olan balonjoje, büret ve pipetlere Ölçülü cam kaplar denir. Bu kaplarla yapılan hacim ölçümleri hesaplamalara temel teşkil edeceğinden hatasız olmalıdır. Bunu sağlamak için hacim ölçümleri ilgili kısanlarda belirlenen kurallara göre yapılmalı, ayrıca hacmin ısı, çizilme gibi dış etkenlerle değişmemesi için temizleme ve kurutma işlemleri dikkatle yapılmalıdır. Ölçülü cam kaplarda hacim okuma Balonjoje, büret ve pipet gibi ölçülü cam kapların dereceli (= taksimat, bölüntü) kısımları boru şeklinde olduğundan içlerine sıvı doldurulduğunda sıvı üst seviyesi bir bombe (menisküs 1 ) oluşturur. Renksiz sıvıların hacmi okunurken, menisküsün altına temas eden bölüntü çizgisi, renkli sıvıların hacmi okunurken ise menisküsün kenarlarına karşılık gelen bölüntü çizgisi okunur (Şekil 2 b,c). Sıvı-cam molekülleri arasındaki çekme (adhezyon 2 ) sıvısıvı molekülleri arasındaki çekmeden (kohezyon 2 ) daha kuvvetliyse menisküs içbükey olur. Örneğin suyun menisküsü içbükeydir. Sıvı-sıvı molekülleri arasındaki çekme, sıvı-cam molekülleri arasındaki çekmeden daha kuvvetliyse menisküs dışbükey olur. Örneğin civanın menisküsü dışbükeydir. Sıvı seviyesinin doğru okunabilmesi için gözle sıvı seviyesi aynı hizada olmalıdır. Eğer daha yukarıdan bakılırsa parallaks 3 nedeniyle gerçek değerden daha büyük, daha aşağıdan bakılırsa gerçek değerden daha küçük hacim değerleri okunur. Tek işaretli ölçülü balonlar (Balonjoje): Belirli hacimde çözelti hazırlamak için kullanılan cam ölçü kaplarıdır.(şekil la). Boyun kısmında hacmim belirten bir işaret çizgisi bulunur. Kapakları cam veya polietilenden yapılmıştır ve ebatları standarttır. Piyasada daha çok hacmi ml arasında olan balonjojeler bulunur. Belirli hacimde çözelti hazırlamak ve belirli hacimde çözelti aktarabilmek için hazırlanmış çift işaret çizgili balonjojeler de vardır. Ama daha güvenilir sonuç verdiklerinden aktarma işlemlerinde büret ve pipetler tercih edilir. 1 Bir sıvı sütununun içbükey veya dışbükey olan üst yüzeyine menisküs (meniscus) denir. 2 Farklı cins moleküller arasındaki çekmeye adhezyon (= adhesion), aynı cins moleküller arasındaki çekmeye kohezyon (= cohesion) denir. 3 Gözlemcinin konumuna bağlı olarak bir nesnenin gerçek yeri ile gözlenen yeri arasında meydana gelen farka parallax denir. 14

18 Şekil 1: a) Balonjoje, b) Balonjoje ağzı ve kapaklarının ebadı standarta bağlı olan kenar ve çapları Balonjojeler üzerinde işaret çizgisi dışında aşağıdaki işaretler bulunur: 1- Hacmini belirten bir sayı ve hacim birimini belirten ml veya cm 3 işareti, 2- Hacminin ayarlandığı sıcaklık (20 C veya 27 C), 3- Balon işaret çizgisine kadar doldurulduğunda üzerinde anılan hacim kadar sıvı içerdiğini belirtmek üzere In veya TC (= to contain) işareti, 4- Doğruluk sınıfını belirtmek üzere A veya B işareti, 5- Yapımcının veya satıcının ismi veya markası, 6- Standart kapağı olanlarda kapak ve balonun boynunda bağlantı yerinin boyutları A ve B sınıfı ölçülü balonlarda kabul edilen hata sınırları Tablo 4 te verilmiştir. Tablo 4. Balonjoje anma kapasitelerinde kabul edilen hata sınırları Kabul Edilen En Büyük Hata Anma Kapasitesi Değerleri Sınıf A Sınıf B ± ± ± 0.04 ± 0.06 ± 0.10 ± 0.15 ± 0.15 ± 0.25 ± 0.40 ± 0.60 ± 0.05 ± 0.05 ± 0.08 ± 0.12 ± 0.20 ± 0.30 ± 0.30 ± 0.50 ± 0.80 ± 1.20 Kapak ve balon ağızlarının ebatları Kapaklar içi dolu veya boş camdan veya polietilenden yapılırlar. Sıvı sızdırmamaları için balonun boynuna tam olarak oturmaları istenir. Kapak ve balon boyunlarının standart ebatlarda olması tercih edilir. Böylece örneğin balonjojelerle çalışılırken balonun ağzına uyan kapağı arama sorunu ortadan kalkar. Kapağı ve balon boynunu uygun ebada getirmek için 15

19 yapılan aşındırma işlemine traşlama denir. Traşlama ile elde edilen kapak ve balonlara şlifli kapak ve şlifli balon denir (Alm. schleifen = traşlamak, zımparalamak, bilemek). Şekil 1b de şlifli (= rodajlı) bir kapak, Tablo 5 te ise standart kapak ölçüleri verilmiştir. Şlifli kısım her 10 mm de 1 mm daralacağından örn. 24/29 ebatlarındaki bir kapağın dar kısmındaki çapı 21.2 mm olur. Verilen ebatlar bütün cam bağlantı parçaları için geçerlidir. Tablo 5. Cam bağlantı yerleri için standart ebatlar (Balonjoje ağzı ve kapakları dahil) Gösterilişi Geniş uçta Taslanmış kısmın yaklaşık çap, mm yaklaşık uzunluğu, mm 7.5/16 10/ / /23 19/26 24/29 29/ /35 40/40 45/ Ölçülü balonlarda çözelti hazırlanması: Tartılan madde balona çözücü yardımıyla aktarılır. Bir miktar daha çözücü ilave edilir ve karıştırılarak çözülür. Sonra işaret çizgisine kadar çözücüyle seyreltilir. Seyreltme esnasında işaret çizgisinin geçilmemesi için, İlave edilen son çözücü damlaları ince bir pipet yardımıyla yapılmalıdır. Bundan sonra ağzı kapağıyla kapatılır ve homojen karışmayı sağlamak için 3-4 defa tersyüz edilir. BÜRETLER Alınan sıvının hacmini ölçmede kullanılan üzeri derecelendirilmiş boru şeklindeki cam ölçü kaplarıdır. Büretler titrimetrik analizde sarfedilen ayarlı çözelti miktarını ölçmede ve pipetler gibi sıvı aktarmada kullanılırlar. İçindeki sıvıyı kontrollü olarak boşaltabilmek için alt ucunda bir musluk bulunur (Şekil 2a). 16

20 Şekil 2. a) Büret çeşitleri, b) Büret içinde sıvı üst yüzeyi (=menisküs), c) Menisküsün okunması, d) Titrasyon işleminde büret ve erlenin tutulma şekli, e) Musluk anahtarının yağlanan kısımları, f) Büret musluğunda hava kabarcığı, g) İki farklı büret musluğu Piyasada hacmi ml arasında olan büretler bulunmaktadır. Büretler üzerinde aşağıdaki işaretler bulunur: 1. Hacmini belirten bir sayı ve hacim birimini belirten ml veya cm 3 işareti, 2. Hacminin ayarlandığı sıcaklık (20 C veya 27 C), 3. Doğruluk sınıfını belirtmek üzere A veya B işareti, 4. Büretin üzerinde belirtilen hacim kadar sıvı boşaltmak üzere ayarlandığını gösteren Ex işareti (Eğer hacim okunmadan beklenmesi gerekiyorsa, bekleme süresi de yazılır. Örn. Ex + 30 sn ), 5. Yapımcının veya satıcının ismi veya markası, Sertifikalı ve sertifikasız A sınıfı ve istenirse B sınıfı büretler üzerine ayrıca; 6. Bir tanıtma numarası (İstenirse musluk üzerine de yazılabilir), 7. Saniye olarak boşalma süresi, 17

21 A ve B sınıfı büretlerde kabul edilen hata sınırları Tablo 6 da verilmiştir. Bu büretlerde bölüntü çizgilerinin çapları da farklıdır. Tablo 6. Büret anma kapasitelerinde kabul edilen hata sınırları Kapasite ml Doğruluk Sınıfı En Küçük Bölüntü ml Tolerans ml A B ± 0.02 ± A B B ± 0.03 ± 0.05 ± A B ± 0.05 ± A B ± 0.1 ± 0.2 Büretlerin kullanıma hazırlanması Bir büret kuru ve temiz bile olsa kullanılacak sıvıyla doldurulmadan önce ml kadar sıvıyla 2-3 defa çalkalanmalıdır. Çalkalama sıvısı büretin üst kısmı lavaboya eğilip yavaşça kendi ekseni etrafında çevrilerek boşaltılır. Böylece sıvının büretin iç çeperini bütünüyle yıkaması sağlanır. Bundan sonra büret bir desteğe (support, stative = statif) takılır ve bir beher yardımıyla sıfır çizgisinin üzerine kadar sıvıyla doldurulur. Musluk açılarak büretin musluğunun altında kalan kısmının da sıvıyla dolması sağlanır. Eğer musluk altında hava kabarcığı kaldıysa çıkarılması gerekir (Şekil 2f). Çünkü kabarcık büretten belli hacimde sıvı alınırken çıkarsa okunan hacimden daha az sıvı alınmasına sebep olur. Hava kabarcığının çıkarılması için büret ele alınır, eğik olarak musluğa tutulur, büretin musluğu sonuna kadar açılarak kabarcığın çıkması sağlanır. Gerekirse büret musluğu dikkatlice sarsılarak kabarcığın çıkması kolaylaştırılır. Bu işlemlerden sonra büret tekrar sıfır çizgisinin üzerine kadar doldurulur. Adhezyon nedeniyle çeperlerde ince bir sıvı filmi kalacağından sıvının tamamen aşağıya inmesi için saniye kadar beklenir ve musluk dikkatlice açılarak sıvı menisküsünün sıfır çizgisine gelmesi sağlanır. Artık büret kullanıma hazırdır. Büretlerin temizlenmesi Büretler kullanıldıktan hemen sonra boşaltılıp Kullanıma hazırlama kısmında anlatıldığı şekilde distile suyla yıkanmalıdır. Çünkü kirli bırakılan büretlerin musluk anahtarları yapışarak dönmez hale gelir (Musluğun kaynaması). Bürete doldurulan bazı çözeltilerin iç çeperde bıraktığı lekeler distile suyla temizlenemez. Örneğin KMnO4 çözeltisi doldurulan büretlerde indirgenmeyle oluşan MnO2 ten ileri gelen kahverengi lekeler görülür. Bu lekeleri çözmek için büret önce HC1 çözeltisiyle yıkanır, sonra distile sudan geçirilir. AgNO3 doldurulan büretlerde ise indirgenmeyle oluşan Ag den ileri gelen siyah lekeler görülür. Bu lekeleri çözmek için büret önce HNO3 çözeltisiyle yıkanır, sonra distile sudan geçirilir. İç çeperi kirlenen büretler Cam laboratuvar malzemelerinin temizlenmesi bölümünde anlatılan genel kurallara göre temizlenir. Musluklar 18

22 Büret musluklarının kolayca dönmesini sağlamak ve sızıntısının belirlenen değerlerden fazla olmasını engellemek için traşlanmış olması gerekir. Traşlama, musluk konikliği 1/10 olacak şekilde yapılır (Musluğun her 10 mm uzunlukta 1 mm daralması anlamına gelir.) Konik musluk anahtarının yerinden oynayarak sızma yapmasını engellemek için uygun bir sıkıştırma düzeneği kullanılır. Musluk anahtarının yağlanması Sıvı sızmasını engellemek ve kolay dönmesini sağlamak için muslukların yağlanması gerekir. Yağlama, muslukların kaynamasına (musluk anahtarının yuvasına yapışarak dönmemesi) da engel olur. Musluk anahtarının yağlanmasında vazelin kullanılır (Yağlama amacıyla silikon yağları kullanılmamalıdır. Çünkü zamanla büretin içine yayılırlar ve temizlenmeleri çok zordur). Yağlama için işaret parmağına alınan vazelin musluk anahtarının deliklerin üzerinde kalan kısmına çepeçevre; dar kısmında ise deliklerin bulunmadığı yan yüzlere ince bir tabaka halinde sürülür (Şekil 2e). Bundan sonra musluk anahtarı yerine oturtulur ve sağa sola döndürülerek yağın bütün temas yüzeyine yayılması sağlanır. Eğer sürtünme varsa bir miktar daha vazelin sürülmesi gerekir. Bazı büretlerde teflon musluk anahtarları kullanılmıştır. Teflon musluk anahtarlarının yağlanmasına gerek yoktur. Bu nedenle vazelinle tıkanma ve kirlenerek kaynama gibi dezavantajları yoktur. Tıkanan muslukların açılması Bazen musluğun kayganlığını sağlamak için kullanılan katı vazelinin bir parçası büret musluğunu tıkar. Vazelin parçasını almak için musluk ucuna ince bir tel sokulur ve ileri- geri hareket ettirilir. Kalan kısmını uzaklaştırmak için büret bir miktar distile su ile doldurulur, aynen hava kabarcıklarının çıkarılmasında olduğu gibi musluğun ağzı lavaboya tutularak açılır ve sıvı boşalırken şiddetle sarsılarak vazelin parçasının uzaklaşması sağlanır. Temizlenen büretler muslukları yukarıya gelecek şekilde bir desteğe takılır ve kurumaya bırakılırlar. İçindeki sıvının çabuk süzülmesi için muslukları açık bırakılır. Çevrilmeyen (kaynamış) büret musluklarının açılması Kirli bırakılan büretlerin muslukları çözeltinin içinde kuruması dolayısıyla kaynayabilir. Bu muslukların açılabilmesi için aşağıdaki işlemler yapılır. Bu işlemler esnasında kırılma tehlikesine karşı musluk anahtarı bir bezle tutulmalıdır: 1. Bürete bir miktar distile su doldurulur. Suyun musluk kısmına diffüze olması için 2-3 dak. beklenir. Musluk anahtarı zorlamadan elle çevrilmeye çalışılır. Açılmazsa masa üzerine bir bez koyulur ve musluk anahtarının ince tarafi yavaşça masa üzerine vurulur. Anahtar yerinden çıkmazsa zorlamadan tekrar elle çevrilmeye çalışılır. Sonuç alınamazsa; 2. Büretin musluk kısmı içinde sıcak su (deterjanlı olabilir) bulunan bir behere daldırılır. 2-5 dak bekledikten sonra aynı işlemler tekrarlanır. Sonuç alınamazsa büretin musluk kısmı 2-3 dakika devamlı hareket ettirerek hafif bek alevine (isli alev) tutulur ve aynı işlemler tekrarlanır. Musluk açıldıktan sonra musluk anahtarı yuvasından çıkarılır Musluk anahtarı ve musluk yuvasındaki vazelin tabakası temiz bir bez veya kağıt mendille silinerek uzaklaştırılır. Her iki kısım da distile suyla yıkanır ve kurulanır. Musluk anahtarının yerine takılmadan önce tekrar yağlanması gerekir. Büret musluklarında sızdırmazlık testi 19

23 Büret ucundan ve musluk yuvasından sıvı sızması hacim ölçümlerinde, dolayısıyla hesaplamalarda hatalara neden olur. Bu nedenle büretlerde sızdırmazlık testi yapılır ve alınan sonuca göre büretin kullanılıp kullanılamayacağına karar verilir. Test için büret musluğu yağından arındırılır, musluk yuvası ile anahtarı distile suyla ıslatılır. Büret bir desteğe takılır ve yukarıda anlatıldığı şekilde sıfır çizgisine kadar suyla doldurulur. Musluk tam olarak kapatıldığında 10 dakikada sızan sıvı miktarı büretin en küçük bölüntü çizgisini aşmamalıdır. Büretin boşalma süresi tayini Bir büretin çok hızlı boşalması halinde bir miktar sıvı adhezyon nedeniyle iç çeperde bir film oluşturur ve boşalma hızından daha yavaş olarak aşağıya iner. Bu durum sıvı seviyesinin ölçümünde hataya neden olacağından büret içindeki sıvının belirlenen bir süreden daha hızlı boşalmaması istenir. Bu sebeple büretlerde boşalma süresinin tayin edilmesi gerekir. Boşalma süresi, sıfır taksimat çizgisindeki su menisküsünün musluğun sonuna kadar açılmasıyla aşağıya inerek en alttaki taksimat çizgisine ulaşmasına kadar geçen süre, olarak tanımlanır. Boşalma süresi tayininde, musluk ağzının büretin altındaki kaba değmemesi istenir. A sınıfı büretlerin üzerine boşalma süresinin yazılması gerekir. Boşalma süresi, büret belli hacimde sıvı aktarma amacıyla kullanıldığında önemlidir (Titrasyon işleminde titre edici sıvı ortama damla damla alındığından aşağıya gecikmeyle inen bir sıvı filmi oluşmaz). Eğer büret standartlara uymuyorsa sıvı aktarırken musluğu hafifçe açılır ve hızlı boşalmadan ileri gelen hata elimine edilmiş olur. Tayin edilen ve büret üzerine yazılmış olan boşalma süreleri Tablo 7 deki değerlerle uyumlu olmalı ve büret üzerine yazılmış olan değerden en fazla % 10 sapmalıdır. Tablo 7. Büretler için kabul edilen boşalma süreleri Kapasite ml Doğruluk Sınıfı A B En Küçük Boşaltma Zamanı Skala Bölüntüsü En Az En Çok ml Saniye Saniye A B B A B A B Bürette hacim okuma Alınan sıvının hacmi, sıvı almadan ve aldıktan sonra okunan sıvı seviyeleri arasındaki farka eşittir. Menisküsün yerini belirleyebilmek için büretin arkasına siyah ve beyaz olmak üzere iki renkli bir karton Şekil 2c deki gibi yerleştirilirse okuma daha sağlıklı yapılır Titrasyonlarda dönüm noktasına yaklaşıldığında dönüm noktasını çok aşmamak için büretten bir damladan daha az titre edici sıvı alınması istenir Bunu sağlamak için musluk hafifçe açılarak küçük bir damla büretin ağzında asılı bırakılır. Sonra içinde titrasyon yapılan beherin iç yüzü büretin ucuna temas ettirilerek damla behere alınır. Bir pisetten püskürtülen distile su yardımıyla damlanın reaksiyon çözeltisine karışması sağlanır. 20

24 PİPETLER Bilinen hacimde sıvı aktarmak için kullanılan boru şeklindeki ölçüm kaplarıdır. İki tür pipet vardır: Tek işaretli pipetler ve dereceli pipetler (Şekil 3 a-e ). Şekil 3. a) Tek işaretli pipet ve üzerindeki semboller, b) Mohr pipeti, c) Serolojik pipet, d) Ostwald-Folin pipeti, e) Lambda pipeti, f) Otomatik mikropipet ve atılabilir uçları, g) Mikro enjektör Tek işaretli pipetler (Aktarma pipeti, bullu pipet) Üzerlerinde hacim belirten tek işaret bulunduğundan sabit hacimde sıvı aktarmak için kullanılırlar (Şekil 3a). Dereceli pipetlere göre daha doğru hacimde sıvı aktarılmasını sağlarlar. Piyasada hacmi ml arasında değişen tek işaretli pipetler bulunur. 25 ml den büyük hacimlerin aktarılmasında büretler tercih edilmelidir. Tek işaretli pipetler üzerinde işaret çizgisi dışında aşağıdaki işaretler bulunur: 1. Hacmini belirten bir sayı ve hacim birimini belirten ml veya cm 3 işareti, 2. Hacminin ayarlandığı sıcaklık (20 C veya 27 C), 3. Pipet boşaltıldığında üzerinde yazılı hacim kadar sıvı aktaracağını belirtmek üzere Ex veya TD işareti. Eğer pipet boşaltıldıktan sonra 15 sn beklenecekse Ex + 15 sn işareti, 4. Doğruluk sınıfını belirtmek üzere A veya B işareti, 5. Yapımcının veya satıcının ismi veya markası, Resmen tescili istenen A sınıfı ve istenirse diğer A ve B sınıfı pipetler üzerine ayrıca 21

25 6. Tanıtma numarası, 7. Saniye olarak boşalma süresi, Tek işaretli pipetlerde kabul edilen hata sınırları Tablo 8 de verilmiştir. Tablo 8. Tek işaretli pipet anma kapasitelerinde kabul edilen hata sınırları Kabul Edilebilir En Büyük Hala Değeri (ml) Anma Kapasitesi Düz A Sınıfı pipet ± ± Doğruluk Hazneli pipet - ± ± 0.01 ± ± 0.02 ± 0.03 ± 0.03 ± 0.05 ± 0.08 ± 0.10 Düz pipet ± 0.01 ± ± B Sınıfı Doğruluk Hazneli pipet - ± ± 0.02 ± 0.03 ± 0.04 ± 0.06 ± 0.06 ± 0.10 ± 0.16 ± 0.20 Tek işaretli pipetler için boşalma süreleri Tablo 9 da verilmiştir. Boşalma süresi tayini deneyinde -büretlerinkinden farklı olarak- pipetin alttaki boşaltma kabının iç cidarına temas etmesi istenir. Tablo 9. Tek işaretli pipetler için kabul edilen boşalma süreleri Doğruluk Sınıfı Anma Kapasitesi (ml) Sınıf A Min Max Sınıf B Min Max İzlenen ve işaretli boşaltma zamanlan arasında kabul edilebilir en büyük fark Laboratuvarlarında kullanılan aktarma pipetleri dışında (Şekil 3a) başka tek işaretli pipet türleri de vardır Bunlar; OSTWALD-FOLİN Pipetleri: Sabit hacimde sıvı aktarmak için (=Ex) ayarlanmışlardır. Boşaltıldıktan sonra içlerinde kalan sıvı üflenerek aktarılır. Piyasada hacimleri ml arasında olan çeşitleri vardır (Şekil 3d). LAMBDA Pipetleri: Belli hacimde sıvı aktarmak (=Ex) ve içermek (=In) üzere ayarlanmış olan tipleri vardır (Şekil 3e). Birinci tiplerin içlerinde kalan sıvı üflenerek, ikincilerin ise uygun çözücü ile yıkanarak aktarılır. Piyasada hacimleri ml arasında olan çeşitleri vardır. Küçük hacimlerde kullanılan radyoaktif çözeltileri aktarmak için kullanılırlar. Dereceli pipetler Üzerleri derecelendirilmiş olduğundan en fazla anma kapasitesi kadar olmak üzere istenilen hacimde sıvı aktarılmasına imkan verirler. Mohr ve serolojik olarak isimlendirilen 2 temel çeşidi vardır (Şekil 3 b,c). Piyasada hacmi ml arasında olan dereceli pipetler bulunur. Dereceli pipetler üzerinde aşağıdaki şekiller bulunur: 1. Hacmini belirten bir sayı ve hacim birimini belirten ml veya cm 3 işareti 2. Hacminin ayarlandığı sıcaklık (20 C veya 27 C) 3. Pipet boşaltıldığında üzerinde yazılı hacim kadar sıvı aktaracağım belirtmek üzere Ex veya TD işareti. Eğer pipet boşaltıldıktan sonra 15 sn beklenecekse Ex + 15 sn işareti 22

26 4. Eğer boşaltıldıktan sonra üflenmesi gerekiyorsa üst ucuna 2 buzlu halka çizilir ve Üflenir yazısı yazılabilir 5. Doğruluk sınıfını belirtmek üzere A veya B işareti 6. Yapımcının veya satıcının ismi veya markası Resmen tescili istenen A sınıfı ve istenirse diğer A ve B sınıfı pipetler üzerine ayrıca 7. Tanıtma numarası 8. Saniye olarak boşalma süresi Dereceli pipetlerde kabul edilen hata sınırları Tablo 10 da verilmiştir. Tablo 10. Dereceli pipetlerin anma kapasitelerinde kabul edilen hata sınırları Kapasite (ml) Hata sınırı (± ml) A Sınıfı B Sınıfı MOHR Pipetleri: Belirtilen hacmi, iki ayrı taksimat çizgisi arasındaki hacim olarak tanımlanmış olan pipetlerdir (Şekil 3b). Bu nedenle derecelendirme pipetin ucuna kadar yazılan ve gözlenen boşalma süreleri 2 sn den daha farklı olmamalıdır. SEROLOJİK Pipetler: Derecelendirme, pipetin ucuna kadar devam eder (Şekil 3c). Pipet çıkış ucuna kadar boşaltıldığında üzerinde belirtilen hacim kadar sıvı alınmış olur. Kullanılma amacına göre sıfır işaret çizgisi veya belirtilen hacmi gösteren işaret çizgisi üst ucunda olan çeşitleri vardır Boşaltıldıktan sonra 15 sn beklenmesi gerekenlerin üzerinde Ex + 15 sn yazılıdır. Diğerlerinde boşaltıldıktan sonra bekleme yapılmasına gerek yoktur Boşaltıldıktan sonra üflenmesi gerekenlerin tepe ucuna 1 buzlu veya beyaz halka çizilmiştir. Ayrıca Üflenir yazısı da ilave edilebilir. Tip 3 (boşaltıldıktan sonra bekleme yapılmaz, sadece B sınıfı olur), Tip 4 (boşaltılan hacmi okumadan önce 15 sn bekleme yapılır, sadece A sınıfı olur) ve Tip 5 (boşaltıldıktan sonra üflenir, sadece B sınıfı olur) olarak nitelendirilen türleri için boşalma süreleri Tablo 12, 13 ve 14 te verilmiştir. Serolojik pipetler için üzerinde yazılan ve gözlenen boşalma süreleri 2 sn den daha farklı olmamalıdır. Tablo 11. Tip 1 cinsi dereceli pipetler (Mohr pipetleri) için boşalma süreleri Boşalma süresi (sn) Kapasite (ml) A sınıfı B sınıfı Min. Max. Min. Max

27 Tablo 12. Tip 3 cinsi dereceli pipetlerde boşalma süreleri (Bekleme yapılmaz, sadece B sınıfı olur) Kapasite (ml) Boşalma süresi (sn) Min. Max Tablo 13. Tip 4 cinsi dereceli pipetler için boşalma süreleri (boşaltılan hacmi okumadan önce 15 sn beklenir, sadece A sınıfı olur) Kapasite (ml) Boşalma süresi (sn) Min. Max Tablo 14. Tip 5 cinsi dereceli pipetler için boşalma süreleri (boşaltıldıktan sonra üflenir, sadece B sınıfı olur) Kapasite (ml) Boşalma süresi (sn) Min. Max Küçük hacimde sıvıların aktarılması Bu amaçla otomatik mikropipetler ve mikro enjektörlerden yararlanılır. Otomatik Mikropipetler: Bu pipetlerle µl sıvı aktarılabilir (1 µl = 10-3 ml). Aktarımda hata % 1-2, kesinlik ise % 0.5 civarındadır. Aktarabildiği sıvı miktarı sabit ve değiştirilebilir olan türleri vardır Sıvı bir defa kullanılıp atılan (= disposable) plastik uçlar içine alınır (Şekil 3f). Mikro Enjektörler: Mikro enjektörlerle µl sıvı aktarılabilir. Aktarımda hata ve kesinlik % 1 civarındadır. Gaz kromatografisi (GC), Yüksek basınçlı sıvı kromatografısi (HPLC) gibi küçük numune hacimleriyle çalışılan tekniklerde cihaza numune aktarılmasında kullanılırlar (Şekil 3g). Hata alınan hacmin, alınması istenen hacimden farkını; kesinlik ise aynı hacmin alınmasındaki tekrar edilebilirliği gösterir. Pipete sıvı alınması ve sıvının aktarılması Pipet içinde sıvı bulunan kaba daldırılır. Sıvı pipetin üst ucundan hava emilerek pipete en üst işaret çizgisini aşıncaya kadar doldurulur. Sıvının tekrar boşalmaması için pipetin üst ucu hemen işaret parmağıyla kapatılır ve pipet sıvının içinden çıkarılır. Pipetin dışına yapışan sıvının aktarma yapılacak kaba damlayarak hataya neden olmaması için temiz bir kağıt mendille 24

28 kurulanır. Pipet içindeki sıvı seviyesini işaret çizgisine kadar boşaltabilmek için pipet dik konumda tutulur ve boşalma ucu sıvı kabının iç cidarına değdirilir. Sonra pipetin üst ucuna işaret parmağıyla yapılan basınç hafifçe azaltılarak sıvının işaret çizgisine kadar boşalması sağlanır (Kontrollü bir boşaltma yapabilmek için işaret parmağı kuru olmalıdır). Sonra pipet sıvı kabından uzaklaştırılır ve aktarma yapılacak kabın örn. balonjoje iç cidarına dik konumda değdirilerek istenilen hacimde sıvının boşalması sağlanır. Pipet aktarma kabından uzaklaştırılmadan birkaç saniye beklenir. Üzerinde Ex +15 sn yazan pipetlerde boşaltılmak istenen hacmi gösteren derece çizgisinin birkaç mm üzerine gelindiğinde boşaltma işlemi durdurulur, 15 sn beklenir ve boşaltma işlemi yavaşça tamamlanır. Üst ucunda bir buzlu veya beyaz halka veya Üflenir yazısı olan pipetlerde -boşalma tamamlandıktan sonra- içinde kalan sıvı üflenir. A veya B olarak sınıflandırılmamış yani standart olmayan tek işaretli pipetler kalibre edilmeden (= ayarlanmadan) kullanılmamalıdır. Kalibre edilmiş tek işaretli pipetlerde boşaltma işlemi üzerlerinde Ex + 15 sn yazan pipetlerde olduğu gibi 15 sn beklenerek yapılmalıdır Standartlara uymayan dereceli pipetler ise kesinlikle kullanılmamalıdır Havanın emilmesi genellikle ağızla yapılır. Bazı pipetlerin üst ucunda ağıza sıvı kaçmasını engellemek için Güvenlik haznesi olarak isimlendirilen bir şişkin kısım bulunur. Zehirli, tahriş edici ve kötü kokulu sıvıların çekilmesi için lastik puvar gibi bir vasıta kullanılmalıdır (Şekil 4). Şekil 4. a) Pipetle sıvı çekme, b) Sıvının boşalması için pipet ağzının işaret parmağıyla kapatılması, c) Pipetin dışına yapışan sıvının silinmesi, d) Sıvı boşaltılırken pipetin cam kaba dik olarak temas ettirilmesi Pipetlerde renk kodlaması Hacimleri farklı veya hacimleri aynı olduğu halde, alt bölüntü taksimat birimleri farklı pipetleri kolaylıkla tasnif edebilmek için, pipetlerin emme kısımlarına farklı renk ve sayıda bandlar çizilir. Tek işaretli ve dereceli pipetler için standart renk kodlaması Tablo 15 ve 16 da verilmiştir. 25

29 Tablo 15. Tek işaretli pipetler için renk kodları Anma Hacmi (ml) Renk Kodu Bandlarının Sayısı ve Rengi 1 mavi 2 kırmızı 1 sarı 2 yeşil 1 beyaz 1 turuncu 2 mavi 1 siyah 2 beyaz 2 sarı 2 siyah 2 kırmızı 1 yeşil 2 turuncu 1 mavi 1 beyaz 1 kırmızı 2 yeşil 1 sarı 2 kırmızı 2 siyah 1 mavi 1 turuncu 1 siyah 2 kırmızı 1 beyaz 2 turuncu 2 yeşil 1 mavi 1 siyah 1 kırmızı 1 yeşil 1 sarı 1 mavi 1 siyah 1 beyaz 1 kırmızı 1 yeşil 1 sarı 2 siyah 1 mavi Tablo 16. Dereceli pipetler için renk kodları Anma Hacmi (ml) Alt Taksimatın Birimi (ml) Renk Kodu Bandlarının Sayısı ve Rengi 1 mavi 1 sarı 2 yeşil 1 kırmızı 1 beyaz 2 turuncu 2 sarı 2 mavi 2 beyaz 1 siyah 1 turuncu 1 yeşil 2 sarı 2 kırmızı 2 siyah 2 yeşil 1 sarı 2 yeşil 1 kırmızı 2 kırmızı 2 beyaz I siyah 2 turuncu 1 yeşil 2 mavi 1 kırmızı 1 mavi 1 turuncu 2 yeşil 2 sarı 1 beyaz 1 yeşil 2 turuncu 1 siyah kırmızı Diğer cam laboratuvar malzemeleri Pisetler: Distile su ve diğer yıkama sıvılarını koymak için kullanılırlar. Cam ve polietilenden yapılmış olan türleri vardır. Yıkama sıvısı cam pisetlerden üflenerek, polietilen pisetlerden ise gövdesi sıkılarak alınır. Plastik olanlara sıcak sıvı koyulmamalıdır (Şekil 5 a,b). Deney tüpü: İçlerinde numune çözeltisi üzerine reaktiflerin ilave edilerek meydana gelen reaksiyonların gözlendiği tüplerdir (Şekil 5c). Santrifüj tüpü: Çökeleğin numuneden ayrılması için santrifüj edilmesi gereken durumlarda kullanılırlar. Çökeleğin toplanabilmesi için taban kısımları dar yapılmıştır. Kapaklı ve üzeri derecelendirilmiş olan çeşitleri vardır (Şekil 5d). Cam baget (=cam çubuk): Çözeltilerin karıştırılmasında ve süzülmesinde kullanılırlar. Damlatma şişesi: Damla hacminde kullanılması gereken reaktifleri aktarmak için kullanılır (Şekil 5e). 26

30 Beherglas: Genel kullanım amaçlı cam kaplardır. En çok yoğunlaştırma, çöktürme gibi işlemlerde kullanılırlar Sıvı aktarmayı kolaylaştırmak için ağız kısımlarında bir oluk vardır (Şekil 5f). Erlenmayer-flask: Genel kullanım amaçlı kaplardır. En çok titrasyon kabı olarak kullanılırlar. Kapaklı ve kapaksız türleri vardır (Şekil 5g). Mezür: Sıvı aktarma amacıyla kullanılan cam kaplardır. Hacimleri ayarlı olmadığından kantitatif miktarlarda aktarma yapmak için kullanılamazlar. Kapaklı ve kapaksız türleri vardır (Şekil 5 h-j). Saat camı: Katı madde tartmak, beher ve hunilerin üstünü örterek havadan toz girmesini engellemek için kullanılırlar (Şekil 5 k). Şekil 5. a) Cam piset, b) Plastik piset, c) Deney tüpü, d) Dereceli ve derecesiz santrifüj tüpleri, e) Damlatma şişeleri, f) Beherglas, g) Erlenmayer-Kolben, h) Mezür, i) Kapaklı mezür, j) Geniş ağızlı mezür, k) Saat camı Tartım kabı (=Vezin kabı): Katı madde tartmak için kullanılırlar. Tartılan madenin istenilen kaba bir çözücü yardımıyla aktarılabilmesi için bir tarafı boru şeklinde üretilmiş olan türleri vardır. Kapaklı türleri havadan nem çeken maddeleri muhafaza etmek ve sabit tartıma getirmek için kullanılırlar (Şekil 6 a-e). Desikatör: Havadan nem çekmemesi istenen maddeleri muhafaza etmek için kullanılırlar (Şekil 6 f,g). Çünkü nem çeken maddeler tartıldığında alınan tartım sadece maddeye ait olmayacağından bu tartıma dayandırılan hesaplamalar hatalı olur (Çünkü tartımın 27

31 bir kısmı havadan çekilen suya aittir). Bazı desikatörlerin havası kapaklarındaki bir musluk vasıtasıyla alınır. Böylece içlerinde muhafaza edilen maddenin nem çekme ihtimali iyice azaltılmış olur. Bu desikatörlere Vakum desikatörü denir. Huni: Sıvıları süzmek için ve ağzı dar kaplara aktarmada yardımcı olarak kullanılırlar. Süzme işleminde üzerlerine amaca bağlı olarak kalitatif veya kantitatif süzgeç kağıtları yerleştirilir. Soğuyunca hemen kristallenen çözeltileri süzmek için kısa borulu olanları tercih edilirler (Şekil 6 h,i). İç yüzeyleri kanallı olanları kantitatif huni olarak nitelendirilir (Şekil 6 j,k). Kanallar süzme işlemini hızlandırırlar. Kantitatif analizde bu huniler kullanılırlar. Süzme esnasında çökeleğin havadan düşen toz tanecikleri ile kirlenmemesi için üzerlerine saat camı örtülür. Süzme işlemini hızlandırmak için vakum da uygulanabilir. Huni bir adaptör yardımıyla yan kısmında bir boru bulunan Nuçe erleni (= Nutsche) üzerine oturtulur ve çözelti vakumla emilir (Şekil 6 1). Şekil 6. a-d) Kapaklı ve kapaksız tartım kapları, e) Etüvde sabit tartıma getirme düzeneği, f) Desikatör, g) Vakumlu desikatör, h,i) Uzun ve kısa boyunlu huniler, j,k) Kantitatif huniler, l) Huniyle süzme işlemi Gooch krozesi: Sıvıları süzmek için kullanılırlar (Şekil 7a). 4 farklı gözenek büyüklüğünde üretilirler. Bunlar gözenek büyüklüğü en küçük olanı G1 olmak üzere G1, G2, G3, G4 olarak nitelendirilirler. Süzmenin yapıldığı gözenekli kısım, toz haline getirilmiş camın ısıyla hafifçe yumuşatılıp birbirine yapışmasının sağlanmasıyla elde edilir. Gözenek büyüklüğünü toz camın tanecik büyüklüğü belirler. Gooch krozeleri ile süzme yapılırken süzmeyi hızlandırmak için vakum uygulanır. Kroze bir adaptör yardımıyla yan kısmında bir 28

32 boru bulunan Nuçe erleni (=Nutsche) üzerine oturtulur ve çözelti bir vakumla emilir (Şekil 7b). Ayırma hunisi: Numune çözeltisindeki etken maddeyi, çalkalamayla, bu çözeltiyle karışmayan diğer bir çözücüye almak için kullanılırlar. Daha yoğun olan sıvı altta toplanır ve ayırma hunisinin musluğu açılarak dışarı alınır. Böylece etken maddeyi içine almış olan çözelti diğerinden ayrılmış olur (Şekil 7c). Şekil 7. a) Gooch krozeleri, b) Vakumlu süzme düzeneği, c) Ayırma hunisi 29

33 1.2. ÇÖZELTİ HAZIRLAMA Bir kimyasal bileşikte veya karışımda bulunan element veya atom gruplarının aranması ve bunların o bileşik veya karışım içinde hangi yüzde oranlarında bulunduğunun saptanması için yapılan işlemlerin toplamına kimyasal analiz adı verilir. İki veya daha çok maddenin başka bir madde içerisinde molekülleri veya iyonları halinde dağıtıldığında meydana gelen karışıma çözelti adı verilir. Bir çözelti, çözen ve çözünen olmak üzere en az iki ayrı madde ihtiva eder. İyonları veya molekülleri halinde dağılan maddeye çözünen, maddeyi çözen ikinci maddeye de çözücü adı verilir. Genellikle miktarı fazla olan çözücü, az olan çözünendir. Çözünen madde miktarı az ise çözelti seyreltik çözelti, çok ise derişik çözelti adını alır. Maddenin üç fiziksel halinin birbiriyle belirli oranlarda karıştırılmasıyla çeşitli çözeltiler elde edilir. Yalnız her karışım bir çözelti değildir. Çözeltiden söz edebilmek için sıvının berrak ve tamamen saydam olması gerekir. Çözelti renkli olabilir. Fakat ışığı daima geçirirler, çözeltiler saydamdırlar ve filtre kağıdında bir kalıntı bırakmadan kolayca geçerler. Çözücünün çözebileceğinden daha az madde içeren çözeltilere doymamış çözeltiler denir. Eğer madde çözünürlük sınırına kadar çözünmüş ise, böyle çözeltilere doymuş çözelti denir veya çözücünün belli hacminde ancak belli miktarda madde çözünebilir. Fazlası çözünmeden kalır. Derişim (Konsantrasyon): Bir çözeltinin bilinen bir hacmindeki çözünen madde miktarı olarak tanımlayabiliriz. Derişim, yüzde derişim, molarite (M), normalite (N), ppt, ppm ve ppb cinsinden ifade edilebilir. Bunlardan başka mol kesri, mol yüzdesi ve molalite gibi derişim tanımları da kullanılabilir. Molarite (M): Molarite, 1 litre çözeltide çözünen maddenin mol sayısını gösterir. M harfi ile gösterilir. n (mol) M = V (L) Örnek: 500 ml 0.1 M NaOH çözeltisi hazırlamak için kaç gram NaOH gerekmektedir? NaOH ın molekül ağırlığı= 23+16=40 g/mol M = n n 0.1 mol = n = 0.05 mol V 0.5 L n = m MA 0.05 mol = m m = 2 g 40 g/mol Bu çözeltiyi hazırlamak için 2 g NaOH tartılarak son hacim dikkatlice 500 ml ye tamamlanır. Normalite (N): Çözeltinin 1 ml sinde bulunan çözünen maddenin milieşdeğer gram sayısıdır. Aynı ifade litresindeki eşdeğer gram sayısı olarak da belirtilebilir. m Eşdeğer gram sayısı N = V Molekül ağırlığı Eşdeğer gram sayısı = Tesir değerliği 30

34 Tesir değerliği (TD): Asitlerin ortam verdiği H + iyonu sayısı, bazların ortama verdiği OH - iyonu sayısı, tuzların ise ortama verdiği veya aldığı elektron sayısına tesir değerliği denir. Örneğin H2SO4 için bu değer 2 dir. Çünkü sülfürik asit 2 tane H + iyonunu sulu çözeltisine verebilir. NaOH, HNO3, HCl için bu değer 1 dir. Tesir değerliği hesaplanırken, tesir değerliği bulunacak maddenin reaksiyona girdiği madde ile verdiği tepkimeye göre tesir değerliğinin değişebileceği unutulmamalıdır. Bu nedenle son dönemlerde normalite kavramı yerine maddenin reaksiyonu yazılarak stokiyometrik oran üzerinden hesaplama yapılmaktadır. Molarite ile normalite arasında N = M TD bağıntısı vardır Normal Çözelti Hazırlama Normal çözeltisi hazırlanacak maddeyi oluşturan elementlerin atom ağırlıkları toplanarak maddenin molekül ağırlığı ve deneydeki reaksiyonu göz önüne alınarak tesir değeri bulunur. İstenen normalitede bir litre çözelti hazırlamak için alınacak madde miktarı aşağıdaki formüllerden hesaplanır. Katı madde: Katı bir maddenin çözeltisi hazırlanacak ise tartılacak madde miktarını; Alınacak Madde Miktarı (g) = N MA S TD formülü kullanılarak hesaplanabilir. Burada; N : İstenen normalite MA : Normal çözeltisi hazırlanacak maddenin molekül ağırlığı, g S : Kullanılacak maddenin saflığı TD : Kullanılacak maddenin tesir değeri Sıvı madde: Sıvı bir maddenin çözeltisi hazırlanacak ise alınacak sıvı hacmini; Alınacak Sıvı Miktarı (ml) = N MA S d TD formülü kullanılarak hesaplanabilir. Burada; N : İstenen normalite MA : Normal çözeltisi hazırlanacak sıvının molekül ağırlığı, g S : Kullanılacak sıvının saflığı d : Kullanılacak sıvının yoğunluğu, g/cm 3 TD : Kullanılacak sıvının tesir değeri Yüzde Derişim Bir çözeltinin konsantrasyonu yüzde olarak birkaç şekilde ifade edilir. Karışıklıkları önlemek için kullanılan çözeltinin yüzde konsantrasyonu mutlaka açık olarak belirtilmelidir. Eğer bu bilgi olarak belirtilmemiş ise çözeltinin türünden çıkartılmaya çalışılır. Bu ifadenin belirtilmesinin ne denli önemli olduğunu en iyi anlatacak örnek; ağırlıkça (w/w) % 50 lik NaOH çözeltisi, 1 litresinde 763 g NaOH içeriyor demektir. Bu da hacimde ağırlıkça yüzde (w/v) olarak % 76.3 demektir. 31

35 Ağırlıkça Yüzde (w/w): Ağırlıkça 100 birim çözeltide bulunan çözünenin ağırlıkça kesridir. Genellikle ticari sulu reaktifler için kullanılır. Örneğin hidroklorik asit % 37 lik (w/w) çözelti halinde satılır. Çözünen maddenin ağırlığı (g) % (w w) = Çözünen madde (g) + Çözücünün ağırlığı (g) 100 Örnek: 500 g % 50 lik (w/w) NaOH çözeltisi nasıl hazırlanır? % 50 = X 100 X + (500 X) X = 250 g çözünen Bu çözeltiyi hazırlamak için 250 g NaOH alınır ve üzerine 250 ml saf su eklenir. Hacimde Yüzde (v/v): Hacimce 100 birim çözeltide bulunan çözünenin hacimce kesiridir. Saf bir sıvının başka bir sıvı ile seyreltilmesi ile hazırlanan çözeltiler için kullanılır. Çözünen sıvının hacmi (ml) % (v v) = 100 Çözeltinin hacmi (ml) Örnek: 150 ml % 28 lik (v/v) sulu etil alkol çözeltisi nasıl hazırlanır? % 28 = X ml X = 42 ml Bu çözeltiyi hazırlamak için 42 ml etil alkol alınır ne son hacim saf su ile 150 ml ye tamamlanır. Hacimde Ağırlıkça Yüzde (w/v): Hacimce 100 birim çözeltide bulunan çözünenin ağırlıkça kesridir. Katı maddelerin seyreltik sulu çözeltilerinin hazırlanması için kullanılır. Çözünen maddenin ağırlığı (g) % (w v) = 100 Çözeltinin hacmi (ml) Örnek: 250 ml %20 lik (w/v) NaCl çözeltisi hazırlamak için kaç gram NaCl gerekir? % 20 = w ml w = 50 g Bu çözeltiyi hazırlamak için 50 g NaCl tartılır, suda çözülerek son hacim saf su ile 250 ml ye tamamlanır. 32

36 ppt (binde bir), ppm (milyonda bir) ve ppb (milyarda bir) Hesaplamaları: Bu birimler eser miktardaki çözeltilerin derişimini belirtmek amacıyla kullanılırlar şeklinde ifade edilmektedirler. ppt = ppm = ppb = g çözünen kg veya litre çözelti mg çözünen kg veya litre çözelti μg çözünen kg veya litre çözelti Not: Bazen ppt ifadesi part per thousand (binde bir) olarak kullanıldığı gibi bazen de part per trillion (tirilyonda bir) olarak da ifade edilebilir. Bu nedenle hangi ifade için kullanıldığına dikkat edilmelidir. Örnek: Bir su örneğinin analizi sonucunda bulunan Na + derişimi 200 ppm olarak bulunmuştur. Sudaki sodyum kaynağının NaCl olduğu düşünülmektedir. NaCl ün derişimini hesaplayınız? Bu durumda çözeltinin litresinde 200 mg Na + var demektir. Na + nın mol sayısını hesaplayalım: nna + = g = mol 23 g/mol V= 1L olduğu için n=m [Na + ] = M Çapraz Kuralı (Pearson Karesi) Konsantrasyonları farklı iki çözelti uygun oranlarda karıştırılarak istenilen konsantrasyonda üçüncü bir çözelti elde edilebilir. Bunun için çapraz kuralı uygulanır: A B C C-B A-C A: Birinci çözelti B: İkinci çözelti C: Hazırlanmak istenen çözelti (C-B): A çözeltisinden alınacak miktar (A-C): B çözeltisinden alınacak miktar Bunun için % A lık bir çözelti ile % B lik bir çözeltiyi uygun miktarlarda karıştırarak % C lik bir çözelti yapmak istenirse, (C-B) kısım % A lık ve (A-C) kısım % B lik çözelti karıştırmak gerekir. Burada kısım dan kasıt, ağırlıkça kısımdır. Bu kural, çözeltilerin konsantrasyonları ağırlık yüzdesi veya molalite (mol/kg) cinsinden verilmişse uygulanabilir. Eğer karıştırılan çözeltilerin yoğunlukları 1 e yakınsa, geniş bir yaklaşıklıkla ağırlıkça kısım yerine hacimse kısım (örneğin, ml) alınabilir. Hatanın nedeni yüzdeleri farklı olan çözeltilerin yoğunluklarının da farklı olmasıdır. 33

37 Örnek: %95 lik etil alkol ve %20 lik etil alkol kullanılarak % 50 lik etil alkol hazırlayınız? = =45 %95 lik çözeltiden 30 ml ve %20 lik çözeltiden 45 ml alınarak % 50 lik çözelti elde edilir. Bu yöntem %ile gösterilen çözeltilerin seyreltilmesinde de kullanılır. Örnek: %80 lik bir çözeltiyi seyrelterek % 35 lik bir çözelti hazırlayınız? Bu durumda seyreltme işlemi su ile yapılacağından çaprak kuralındaki B yerine sıfır yazılır. Çünkü söz konusu çözeltinin sudaki konsantrasyonu %0 dır = =45 %80 lik çözeltiden 35 ml alınarak üzerine 45 ml saf su eklenir. Böylelikle %35 lik çözelti elde edilir. Tartışma ve Sonuç 1) Cam malzemelerin özellikleri ve kullanım alanlarıyla ilgili bilgi veriniz. 2) Laboratuvarda kullanacak olduğunuz cam malzemeler hakkında bilgi veriniz. 3) Her bir çözelti hazırlama türü için sayısal birer örnek veriniz. 34

38 DENEY NO 2. NUMUNE ALMA ESASLARI GİRİŞ Bir kalite sisteminin güvenilirliği sistemdeki en zayıf halkaya bağlıdır. Su kalitesinin sağlanması açısından en zayıf halkayı numune alımları oluşturmaktadır. En iyi ekipmanların kullanıldığı laboratuvar metotları da dahil olmak üzere, numune alımları sırasında yapılan hataları düzeltebilecek metot mevcut değildir. Numune alımları sırasında yapılan hatalar, analiz hatalarının %80 ini açıklamaktadır ve bu hatalı sonuçlar yanlış yorumlamalara yol açmaktadır. Analiz sonrası verilen kararlar hatalı ise, bu hatalar sağlık, ekonomik ve medyatik açıdan birçok ciddi sonuç doğurabilir. Dolayısıyla analizlerin ne amaçla talep edildiklerinin bilinmesi zorunludur. Numune alımları sırasında numunenin alım yeri, zamanı, alım biçimi, alanda yapılan hazırlık çalışmaları, alanda yapılan analizler, seçilen şişenin tipi, alınacak numune miktarı, numunenin saklama koşulları ve süresi gibi birçok parametre göz önünde bulundurulmalıdır. Numune alımı, sonradan su numunesi üzerinde laboratuvar tarafından yapılacak bütün analizlerin geçerlilik ve temsil özelliği açısından önemlidir. Numune alımı, suyun kalitesi ile ilgili ön bir fikir verir. Su numunesi alımı oldukça basit bir işlemmiş gibi görülebilir. Fakat temsil özelliğine sahip bir numunenin alımı ve analiz anına kadar bütünlüğünün muhafaza edilmesi çok önemlidir. NUMUNE ALMA TECHİZATLARI Sıvılardan Numune Alma Teçhizatı Yüzeyaltı su numuneleri, numune kabının basit bir şekilde suyun altına daldırılması ile alınabilir. Kapak açılır, numune kabı dolduktan sonra kapatılır. Numune alınmadan önce, numune alınacak su ile numune şişesinin birkaç defa yıkanması önemlidir. Açık sulardan ve numune alma platformlarından gelgit veya kaynak kısmından alınacak numuneleri kirlenmesini önlemek için plastik eldiven kullanılmalıdır. Numune, tekne rüzgara ve akıntıya doğru yavaş yavaş hareket ederken teknenin ön kısmından alınır. Bu basit metod, mümkün olabilecek bulaşmayı en aza indirir ve numune alma cihazının iç yüzeyinde absorbsiyondan kaynaklanan kayıpları önler. Açık ağızlı numune alma cihazları Açık ağızlı numune alma cihazları, su yüzeyinden veya hemen altından numune almada kullanılan ağzı açık cihazlardır. Yüzey suyunda bulunan bazı bileşikler, yüzeyaltı suyundaki derişimi yükseltebileceğinden, yüzey altından numune almada, ağzı açık numune alma cihazları tavsiye edilmez. Bu nedenle, özellikle arazide, su yüzeyinin en üst tabakasını temsil edici numune almak çok zor olduğundan, özel tasarımlanmış numune alma cihazları kullanılmalıdır. Kapalı boru tipi numune alma cihazları Kapalı boru tipi numune alma cihazları, belirli derinliklerden nokta numune veya numune serileri veya derinliğe bağlı bileşik numune almak için tavsiye edilen vanalar ve uygun kaplarla donanmış borulardır. Polivinil klorürden (PVC) veya benzer malzemeden yapılmış bu tip cihazlar, ulaşma kaynağı odluğundan, numune alıcıların iç yüzeyi politetrafluoroetilen (PTFE) ile kaplanmalı, kullanımdan önce bir süre bekletilmeli ve bağlantı halkaları O silikondan veya PTFE den olmalıdır. Lastikten yapılan iç yaylar ve dış metal yaylar, incelenen özelliklerle bulaşma riskinin olduğu durumlarda kullanılmamalıdır. Kapalı boru tipi numune alma cihazının 1. Hava yer değiştirmeli, 2. Açık uçlu, olmak üzere iki tipi vardır. 35

39 Hava yer değiştirmeli numune alma cihazları, bir halat üzerinde aşağıya indirilir, alıcı üzerindeki her iki delik de ana halat veya ikinci bir iple hareket ettirilen kapaklarla kapatılır. Suyun basıncı ve kaldırma gücü, bu cihazların başarılı kullanma derinliğini sınırlar. Bu sebepten, hava yer değiştirmeli cihazlar, acı sularda ve açık denizlerde yüzey katmanlarından numune almada başarılı bir şekilde kullanılabilir. Açık uçlu numune alma cihazları, akıştan etkilenmeksizin hidrografik kablo üzerinde susütunu boyunca indirilen aletlerdir. Eser metaller veya hidrokarbonlar için numune alınacaksa metal olmayan ip/ hidrografik kabloların kullanımı zorunludur. Boruların açık uçları su basıncı veya bir ağrılık ile veya elektromanyetik kapatıcılarla sıkıca kapatılır. Numune alma cihazı kullanılmadan önce numune alınacak suda beş dakika tutulur. Kapatma işlemi ağırlıkla yapılacaksa ağırlık plastikle kaplanmalıdır. Bazı cihazlar yüzey katmanından veya diğer katmanlardan bulaşmayı engelleyecek şekilde kapatılmış olarak suya indirilir. Pompalama Cihazları Kompresörlü, peristaltik veya santrifüj pompalar, bulaşmaya sebep olmadan kullanılabilir. Butip cihazlar, belirli derinliklerden nokta veya seri numuneler, derinliğe veya alana bağlı bileşik numune almada kullanılabilir. Borunun açık ucu, kablodan uzakta tutulmalı; pompa veya boru numune almadan önce numune ortamı ile püskürtülerek yıkanmalıdır. Numune alma boruları, metal olmayan hidrografik bir kablo yardımıyla suya daldırılır. Pompalama cihazları, parçacık veya çözünmüş haldeki kimyasal olarak kararlı parametrelerin tayini için numune almada kullanılabilir. Fakat gaz veya uçucu bileşiklerin tayini için numune almaya uygun değildir. Otomatik Numune Alma Cihazı Otomatik numune alma cihazlarının çoğu önceden belirlenmiş düzenli zaman aralıklarında farklı numunelerin alınmasına imkan verir. Bu tip numune alıcılar, alan izleme sistemler, veri kaydedicileri ve telemetrik hatalarla kombinedir. Karmaşık otomatik gözlem istasyonları, yüzeyde ve derinde bazı parametreleri yerinde ölçen probların kullanıldığı sabit teknelerden veya sabit gözlem platformlarından oluşmuştur. Elle Numune Alma Atıklardan numune alma için en basit teçhizat, uygun uzunlukta saplar takılmış olan kova, kepçe veya geniş ağızlı şişeden ibarettir. Hacim 100 ml den az olmamalıdır. Kompozit numunelerin hazırlanması için elle alınmış numuneler kullanılıyorsa kova, kepçe veya şişenin hacmi iyi belirlenmeli ve %5 doğruluk sınırları içerisinde olduğu bilinmelidir. Elle numune alma teçhizatı numuneler üzerinde bilahare gerçekleştirilecek olan analizleri etkilemeyecek inert bir maddeden yapılmış olmalıdır. Numune almaya başlamadan önce, malzeme deterjan ve su ile veya teçhizat imalatçısı tarafından önerildiği şekilde temizlenmeli ve sonunda su ile durulanmalıdır. Numune alma teçhizatı, bulaşma riskinin asgariye indirilmesi amacıyla atıksu akımlarından numune alınması için kullanılmadan önce yıkanmalıdır. İncelenen analizler deterjan türünden maddeler ise temizlemeden sonra durulamaya özel itina gösterilmelidir. 36

40 Katı Atıklardan Numune Almada Kullanılan Aletler: Eş eksenli numune alma aleti Bu tip numune alma aleti birbiri içine geçmiş eş eksenli iki adet borudan oluşur. Dıştaki borunun ucu sivriltilmiş ve her iki boruyu karşılıklı kesen uzunca delikler açılmıştır. Numune alma işleminde alet atık içerisine batırılır, ekseni etrafında döndürülerek delikler açık duruma getirilir. Daha sonra tekrar döndürülerek alet içerisine atığın dolması sağlanır. Aynı şekilde delikler kapatılarak alet atıktan çıkarılır. Böylece numune alet içerisine alınmış olur. İnce duvarlı numune alma aleti Bu tip numune alma aletinde borunun uzunluğu numune alma derinliğine bağlıdır. Bunların boyu, çapı ve imal edildiği malzeme çok çeşitlidir. Borunun üzerine ucunda tutma kolu bulunan hareketli ve boru boyunda olan bir çubuk monte edilmiştir. Numune alma işleminde boru tutma kolu yardımıyla atık içine batırılır. Boru atıktan çıkarıldıktan sonra içine dolan numune hareketli çubuğun boru için itilmesi ile kaplara aktarılır. Sonda tipi numune alma aleti Bu tip numune alma aleti metal veya plastik malzemeden imal edilebilir. Boru şeklindeki aletin duvarından çapın 1/3 ü veya 1/2 si uzunlamasına kesilip alınmıştır. Aletin uç kısmı keskin ve sivrilmiş olup boyu 1.2 m yi bulabilmektedir. Numune alma işleminde alet atık içine düşey olarak batırılıp birkaç kez ekseni etrafında döndürülerek geri çekilir ve alet üzerindeki atık spatül veya benzeri bir aletle kaplara aktarılır. Burgu tipi numune alma aleti Bu tip numune alma aleti vida veya matkap ucu şeklindedir. Çapı 3-4 cm dir. Numune alma işleminde alet elle tutulan kısımdan bastırmak suretiyle ekseni etrafında döndürülerek atık içine batırılır. Alet atıktan çıkarılarak burgu kanatçıklarında kalan numune kaplara aktarılır. Fıçı burgu tipi numune alma aleti Bu tip numune alma aleti boyut ve imalat olarak çok çeşitlidir. Fıçı burgu tip numune alma aletinin paslanmaz çelik veya karbid çelik burgusu paslanmaz çelikten imal edilmiş silindir gövdesi ve alet üzerine yerleştirilmiş tutma kolu vardır. Numune alma işleminde alet ekseni etrafında döndürülerek atık içine batırılır. Böylece numunenin fıçı içine dolması sağlanır. Daha sonra alet atıktan çıkarılarak toplanan numune kaplara aktarılır. Kürek tipi numune alma aleti Bu tip numune alma aletinin büyüklüğü ve şekli alınacak numunedeki parçacıkların miktar ve büyüklüğüne göre seçilmelidir. Bu aletler katı atıkların yüzeyinden veya yüzeye yakın kısmından rasgele ve eşit miktarda numune almada kullanılan aletlerdir. Gerekir ise aletin tutma kolu istenildiği kadar uzatılabilir. Ayrıca bu aletler daha önceki bölümlerde anlatılan numune alma aletlerine ön numune alınmasında da kullanılır. Ağırlıklı şişe tipi numune alma aleti Bu tip numune alma aleti cam veya plastik bir şişe ağırlık tıkaç ve şişeyi aşağı yukarı hareket ettiren tıkacın açılmasını sağlayan bir zincirden oluşmaktadır. Numune alma esnasında şişe atık içerisine üzerindeki, ağırlık yardımıyla tıkaç kapalı durumda iken daldırılır. Atık tankında numune alınmak istenilen derinliğe ulaşıldığında tıkacın bağlı olduğu zincir hızla çekilerek şişenin ağzının açılması ve atığın şişe dolmasına sağlanır. Daha sonra şişe tank dışına alınarak içindeki atık numune kaplarına aktarılır. Tank içerisinden kompozit numune almak 37

41 için tankın 3/4 lük seviyesinden 1/2lik seviyesinden ve 1/4 lük seviyesinden yukarıda açıklandığı gibi birer numune alınarak bunlar karıştırılır. Kepçe tipi numune alma aleti Bu tip numune alma aleti alüminyum veya fiberglastan imal edilmiş içi içe geçebilen iki veya üç çubuk ve bu çubuğun ucuna tutturulmuş cam veya plastik bir kaptan oluşur. Numune alma esnasında aletin kabı atığın içerisine daldırılır ve çıkarılır. Kap içerisine alınan atık numune kaplarına aktarılır. NUMUNE ALMA TİPLERİ Anlık (Grap) Numuneler Bir anlık numunede, tüm numune hacmi bir seferde alınır. Anlık numuneler belirli bir zamanda su veya atıksu kompozisyonu belirlemede faydalıdır. Bu durumda atıksuyun bileşimi ve hacmindeki küçük değişimler, bir anlık numunede daha üstün zamanı kapsayan kompozisyonların temsilcisi olabilir. Grap numuneler ayrı ayrı karıştırılmadan analiz edilir. Örneğin su kalitesi uniform olan bir derin kuyudan büyük su kütlelerinden günde bir kez numune alınması yeterlidir. Kompozit Numuneler Zaman ağırlıklı kompozit numuneler Numune alma dönemi boyunca değişmez aralıklarla alınan eşit hacimli anlık numunelerden ibarettir. Zaman ağırlıklı kompozit numunelerin alımı, kanalizasyon suyu veya çıkış suyunun ortalama kalitesi araştırıldığı zaman uygundur. (Mesela bir kalite standardı ile uygunluğunun tayininde veya işlem tasarım amacıyla atıksuyun kalitesinin tayininde sabit atıksu akışı olduğu hallerde). Akış ağırlıklı kompozit numuneler Numune alma dönemi boyunca hacim ve çıkış suyu akışına orantılı numune hacmi gibi bir yolla alınan ve karıştırılan anlık numunelerden ibarettir. Akış ağırlıklı kompozit numuneler, numune alma amacı kirleticilerin yüklerini belirlemek olduğunda kullanılmalıdır. Bir akış ağırlıklı kompozit numune, numune alma noktasından geçen miktarı belirli çıkış suyundan alınan her bir eşit hacimli anlık numunenin veya numune alma zamanındaki akışa orantılı olarak değişen hacimlerdeki numunelerin sabit zaman aralıkları ile alınması ile elde edilebilir. Akış ağırlıklı ve zaman ağırlıklı numune almanın her ikisinde de, anlık numunelerin her birinin hacmi 50 ml den daha büyük olmalıdır. Temsil eden numunelerin toplanması amacıyla anlık numune hacimlerinin 200 ml ile 300 ml arasında olması sıkça tavsiye edilir. Belli bir zamanda ve belli bir yerden numune alındığında bu numune sadece o yeri ve zamanı temsil eder. Bununla beraber, bileşiminde zamanla büyük değişiklik göstermeyen kaynaklardan alınan numuneler, daha uzun bir zaman periyodunu veya daha büyük bir hacmi temsil eder. Kaynağın zamana bağlı olarak büyük ölçüde değiştiği durumlarda, uygun zaman aralıklarında alınan numuneler ayrı analiz edilirler. Böylece bu değişimin frekansı, süresi ve büyüklüğü belirlenir. Değişimlerin beklendiği zaman periyoduna göre numune alma aralığı seçilir. Bu aralık en az beş dakika en fazla bir saat olur. Ani, özel, değişken veya düzensiz deşarjların ve işlemlerin olduğu tesislerde, bu tür deşarjların içinde bulunduğu periyodu temsil eden kompozit (karışık) numunelerin hazırlanması gerekir: Bu da evsel ve endüstriyel atıksularda belirli zaman aralıklarında atıksu debisi ile orantılı olarak alınan karışık numuneyi tanımlar. Çoğu hallerde kompozit numune terimi aynı numune alma noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. 38

42 Zaman kompoziti terimi ile de tanımlanabilen bu numuneler arıtma tesisi tasarımında ve verimlilik tespitinde kullanılacak ortalama konsantrasyonların belirlenmesinde kullanılır. Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte bir tek numune ile çalışmaya imkan verir. Çoğu tayinler için 24 saatlik kompozit numune Standard kabul edilir. Ayrıca kompozit numune bir vardiyayı veya daha kısa bir zaman periyodunu ya da tam bir periyodik işlemi veya çevrimi temsil için uygundur. Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde 2 saatlik kompozit numuneler için verilen Standard değerlerle, mukayese edilir. Özelliklerinde ve miktarlarında zamanla değişim gösteren parametrelerin analizleri için kompozit numuneler kullanılmamalıdır. Bu gibi analizlerin, numune alma noktasında ve/veya ayrı toplanan numunelerde hemen yapılması gerekir. Tüm çözünmüş gazların analizleri, kalıntı klor, çözünmüş sülfür, sıcaklık; ph tayinleri ve mikrobiyolojik analizler bu kapsamdadır. Numune toplama ve saklama süresince mevcut koşullarda değişmeden kalan bileşenlerin analizi için zaman kompoziti numuneler kullanılır. Eğer numune alma sırasında bazı koruyucu maddeler ilave edilecekse, bunlar en başından numune kabına konur ve kompozit numune bu kapta hazırlanır. Genişlik ve derinliğe bağlı olarak suyun bileşiminin çok değiştiği nehirlerde ve akarsularda; çok çeşitli ve ayrık atıksu akımlarının birlikte arıtılmasının önerildiği durumlarda; farklı numune alma noktalarından alınan numunelerin karışımının analizi gereklidir. Burada ortalama bileşimin veya toplam yükün belirlenmesi için nehirlerin en kesitleri üzerinde çeşitli noktalardan alınan numunelerin karışımı kullanılır. Bu tip numunelerin hazırlanması, bilinen bir derinlikten numune toplamak üzere özel bir araç gerektirir. Ancak, doğal su kütlelerinde çoğunlukla yerel değişimler toplam veya ortalama değerlerden çok daha önemli olduğu için numunelerin ayrı, alınıp incelenmesi gerekir. Bütün numune alma işlemlerinde TS 5090 standardına aykırı hareket edilmemesi gerekir. NUMUNE ALMA SIKLIĞI Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği tablolarında tanımlanan yan sektörler, atık sularında veya arıtma tesislerinin çıkış sularında atık su deşarjı ve/veya derin deniz deşarjı konulu çevre izin belgesi eklerinde belirtilen aralıklarla numune almakla, ölçüm ve analiz yapmak suretiyle kontrol etmekle, atık suların özellik ve miktarlarına ilişkin bilgileri sürekli veya belli aralıklarla belirlemek ve belgelemekle yükümlüdürler. Debi ve nüfus değerlerine bağlı olarak gerekli numune alma sıklığı aşağıda yer alan Tablo 1 ve Tablo 2 ye göre yapılır. Debiye göre numune alma sıklığı Endüstriyel Nitelikli Atık Sular İçin Numune Alma Sıklığı Debi (m³/gün) Endüstriyel atık sular için iç izleme esas numune alma sıklığı** ÇŞB denetime esas asgari numune alma sıklığı 50 Dört ayda bir Yılda bir İki ayda bir Altı Ayda bir Ayda bir Dört Ayda bir Onbeş günde bir Üç Ayda bir >10000 Haftada iki İki Ayda bir * Evsel nitelikli atık suyu olan endüstriyel tesislerde bu tablo kullanılacaktır. ** Eğer ilk yıl boyunca üç ardışık numune analiz sonuçlarının deşarj standartlarına uyulduğu gösterilebilirse, izleyen yıllarda ilgili sektör tablosunda yer alan ph, KOİ, BOİ, Yağ-Gres, AKM parametreleri dışındaki diğer parametrelere İl Çevre ve Şehircilik Müdürlüğünü yazıyla bilgilendirmek kaydıyla yılda bir kez bakılması yeterlidir. Eğer parametrelerden biri deşarj standartlarına uymazsa takip eden yıl içerisinde tabloya göre numune alınmalıdır. 39

43 Kentsel-Evsel debi E.N. (Eşdeğer Nüfus) Nüfusa göre numune alma sıklığı Kentsel - Evsel Nitelikli Atık Sular İçin Numune Alma Sıklığı Kentsel Evsel atık sular için iç izlemeye esas numune alma sıklığı İl Çevre ve Şehircilik Müdürlüğü tarafından denetime esas asgari numune alma sıklığı Ayda bir *** Yılda bir Ayda bir Üç Ayda bir günde bir İki Ayda bir Haftada iki Ayda bir *** Eğer ilk yıl boyunca deşarj standartlarına uyulduğu gösterilebilirse, izleyen yıllarda dört örnek; eğer dört örnekten birisi deşarj standartlarına uymazsa, takip eden yıl içinde 12 örnek alınmalıdır. Kimyasal Analizler için Numune Alma Sıklığı Kaynaktan zehirli maddelerin az da olsa bu bulunduğu biliniyorsa veya su kaynağına endüstri artıkları katılması gibi haller mevcut ise su kaynağı zehirli maddeler bakımından en az üç ayda bir kontrol edilmelidir. Genel kimyasal deneyler için den fazla nüfuslu yerlerde en azından üç ayda bir defa e kadar olan nüfuslu yerlerde en azından yılda iki defa numune alınmalıdır. Mikrobiyolojik Analizler için Numune Alma Sıklığı Herhangi bir epidemi veya tehlikeli bir kirlenme muhtemelse adı geçen sudan günde en az değişik zamanlarda 5 numune alınarak koliform bakterileri bakımından muayene edilmelidir. Bir su epidemisi bahis konusu olursa, bir litreden az olmamak şartı ile temiz ve koyu renkli şişeler kullanılmalıdır. Şebekelere verilen ve dezenfekte edilmemiş suların bakteriyolojik analizleri aşağıdaki verilen esaslara göre uygulanır: Nüfus Numune alım sıklığı e kadar Her mevsim değişiminde bir defa olmak üzere yılda dört defa İki ayda bir defa Ayda bir defa Ayda iki defa Dört günde bir defa den çok Her gün. İki analiz arasındaki aralıklar yukarda verilen süreler ile tespit edilmiş olmakla beraber nüfuslu olan yerlerde her nüfus için bir numune, daha yukarı nüfuslu yerlerde ise her nüfusa bir numune düşecek şekilde numune alınacak ve kontrol edilecektir. Su klorla dezenfeksiyona tabi tutuluyorsa en az haftada bir defa bakteriyolojik analize tabi tutulacaktır.şişe, galon ve damacanalarla satılan sularda analiz süreleri: SÜRE Kimyasal analiz (her kaynak için) Kaptan en az altı ayda bir defa Şişe galon ve damacanalardan en az ayda bir defa Bakteriyolojik analiz (her kaynak için) Damacana ve galonlar en az onbeş günde bir defa Şişeler en az haftada bir defa 40

44 NUMUNE ALMA İŞLEMİ Donanımın yıkanması Su ile temas eden donanımların tamamı yıkanmalıdır. Sahada kullanılan numune alma tekniğine göre donanımın tamamının iyice yıkanması için numune alınacak yerden yeterli hacimde su alınmalıdır. Bir ip kullanılacaksa daha önceki numunelerin kalıntılarını yıkayıp atmak için kaptaki içeriğin bir kısmı ipin kovaya bağlı ucundaki 1 metrelik kısma (kullanılıyorsa zincire de)dökülmelidir. Donanım silkelenerek suyun fazlası olabildiğince uzaklaştırılmalıdır. İpin bu parçasının yerle temas ederek tekrar kirlenmesi gibi durumlara izin verilmemelidir. Numune alma çubuğu kullanılıyorsa ucu benzer şekilde yıkamalıdır. Laboratuvar talimatı sade numune alma şişelerinin yıkanmasını gerektiriyorsa, yıkama suyunu koymadan önce kapaklar açılmalı, kapaklar iç yüzeyleri kirlenmeyecek şekilde muhafaza edilmeli ve tercihen elde tutulmalı veya bir polietilen torbaya konmalıdır. Yeterli miktarda numune ile numune alma şişesi doldurularak ve iç yüzeylerin tamamı ıslanacak şekilde şişe döndürülerek yıkanır. Yıkama suyu, nehrin akış yönünde ve numune alınan yeri kirletmeyecek şekilde biraz uzakta dökülür. Yıkama suyu veya fazla numunenin dökülmesi bir kirliliğe sebep olmamalıdır. Hava yoluyla kirlenme ihtimali yoksa numune alınıncaya kadar şişelerin kapağı kapatılmamalıdır. Doğrudan numune alma Doğrudan numune alma, hem temsilci özelliği olan numunelerin alınmasını sağlar, hem de en az kirlenme riski oluşturur. Ancak bu yöntem koruyucu ilave edilmiş şişeler için kullanılmamalıdır. Doğrudan numune alma ise sadece güvenli ve tehlikesiz durumlarda kullanılmalıdır. Numune alınacak suya girilmeli, suyun akış yönüne dönülmeli, şişenin kapağı (hala kapalıysa) açılmalı ve kapak elde muhafaza edilmelidir. Açık şişenin ağzı su yüzeyinin 25 cm altına daldırılmalıdır. Suyun derinliğinin daha az olduğu durumlarda numunenin dipteki çökeltilerle kirlenmediğinden emin olunmalıdır. Şişenin ağzı hafifçe yukarıya bakacak şekilde akış yönüne doğru eğilir. Şişe gerektiği kadar doldurulur. Şişenin içinde hava kalması numunenin kalitesini hızla değiştirebileceğinden, çoğu durumda şişe, içinde hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulur. Çözücünün şişeye doğrudan ilave edildiği durumlarda, örneğin yağ analizlerinde olduğu gibi, şişe boyun hizasına kadar doldurulmalıdır. Şişenin doldurulma seviyesine dair kılavuz laboratuvarlar tarafından verilir. İstenildiği kadar doldurulduktan sonra şişe sudan çıkarılır ve emniyetli bir şekilde kapağı kapatılır. Numunenin doğrudan doğruya bir şişe içine alınması gerekiyorsa, şişe bir kafese sabitlenir ve belirli derinliklerden veya buz içerisinden numune alınmasına benzer bir şekilde gerçekleştirilir. Bir numune kabı kullanılarak dolaylı numune alınması Numune alma kabı yavaşça su yüzeyine doğru yaklaştırılır. Bu sırada kabın kirlenmemesine dikkat edilir. Kabın dolması sağlanır. Bu esnada kabın sürekli olarak görünür halde tutulması önemlidir. Suyun çoğunun yüzeyden alınmamasına ve herhangi bir yüzen maddenin kaba girmemesine dikkat edilmemelidir. Kap nehir tabanı ile temas etmemelidir. Yeniden kirlenmemesine dikkat edilerek kap sudan çıkarılır. Bir çubuk kullanılması yüzen maddelerden ve tabandan gelecek kirlenmeye sebep olmayacağınsan daha iyi bir kontrol imkanı sağlar. Ancak bu yöntem iple ve büyük kaplarla numune almaya göre daha az numune alınmasına imkan verdiğinden yeterli numunenin alınması için bu işlemin çok sayıda tekrarlanması gerekir. Bu numune kısımları daha büyük 41

45 hacimde bir numune oluşturmak üzere toplanabilir ve daha sonra numune şişelerin doldurulabilir. Numune, istenen şişelere herhangi bir çökeltinin oluşmasına meydan vermeden dikkatli bir şekilde doğrudan doğruya veya huni kullanılarak doldurulur. Şişeye önceden koruyucu konulmuş ise şişenin ağzına kadar doldurulup taşırılarak suyun kirletilmemesine dikkat edilmelidir. Şişenin ağzı kapatılır ve etiketlenir. Buzun altından numune alınması Numunenin alınacağı yerin etrafındaki karlar ve buz parçaları temizlenmeli ve bir matkap ve burgu ile bir delik açılmalıdır. Deliğin etrafının temiz olduğundan ve herhangi bir kirletici (gaz, matkap veya kar aracından kaynaklanan egzoz vb. kirlilik) bulunmadığından emin olunmalıdır. Plastik eldiven kullanılarak bütün buz parçaları ve diğer kalıntılar delikten uzaklaştırılır. Suyun buzun altından serbestçe akması için birkaç dakika beklenir ve numune almadan önce muhtemel kirleticilerin uzaklaşması sağlanmış olur. Buzun alt kısmının yeterince uzağından numune alınır. Yüzey tabakalarından veya filmlerinden numune alma Numune, akarsuya girerek veya bir numune alma çubuğu kullanılarak alınır. Numune kabı veya şişesi akıntıya bakmalı ve ağzının yarısı suya daldırılmış vaziyette su yüzeyinin biraz altında yatay konumda tutulmalı ve şişenin, nehrin yüzey tabakasının bir kısmını alacak şekilde dolması sağlanmalıdır. Dolar dolmaz kap veya şişe sudan alınmalıdır. Aşırı dolmasına izin verilirse yüzey tabakasının kaybedilme ihtimali vardır. Küçük kısımlar halinde (azar azar) numune alma Düşük akışlı nehirler veya su kaynağına ulaşımın zor olduğu yerlerde, küçük kaplar kullanarak ve uygun ölçekte bir birleştirme şişesine aktarılarak küçük hacimlerden bir numune hazırlanabilir. Alınan küçük hacimdeki numunelerin hiçbirisinin kirlenmemesi için gerekli dikkat gösterilmelidir. Yığın numunenin hacmi yeterliyse bunlar homojen olarak münferit şişelere (sabit karıştırma yapılarak) aktarılabilir. Numunenin tek ve ayrılmış bir numune olarak değerlendirilebilmesi içi numune kısımlarının tamamının alınması için geçecek sürede nehir bileşiminde kompozisyonunda herhangi bir değişikliğin beklenmemesi gerekir. Bu süre bilinmiyorsa numune kısımlarının tamamının alınması için gerekli süre 5 dakikadan daha az olmalıdır. NUMUNE ALMA TEKNİĞİ Fiziksel, kimyasal ve radyolojik analizler için numune alma Dağıtma sistemi ve depo musluklarından su almada, numune alma kabının içine yavaş yavaş taşıncaya kadar doldurulmalıdır. Korunacak numuneler ve mikrobiyolojik numuneler taşacak şekilde doldurulmamalıdır. Numune kabı doldurulduktan sonra sıkı ve hava almayacak şekilde kapatılmalı ve hava kabarcıklarının olmadığı kontrol edilmelidir. Oksijen ve çözünmüş gazların tayininde, musluk veya pompa çıkışına numune kabının dibine yetecek uzunlukta hortum takılmalıdır. Suyun hortumun içinden numune kabına yavaşça akması sağlanır ve aşağıda açıklandığı gibi muamele edilir. Partikül ihtiva eden sudan numune, rutin şekilde alınamaz. Temsili numune; 1) Boru içindeki partikül maddelerin homojen dağıldığı yerden türbülent akışlı sistemlerde, vana ve köşeler gibi engelleyicilerden mümkün olduğunca uzaktan, 2) Hacimli akıştan temsili numune, izokinetik numune almada olduğu gibi numune probunun uzantısı boru içerisine yüzü akış yönünde olacak şekilde daldırılarak, 42

46 3) Numune, numune hattında uzun yatay bölümlerden kaçınılarak toplanma noktasına, değişikliğe uğramadan nakledilir ve numune hattında küçük yarıçaplı borular kullanılarak türbülent koşullar sağlanarak alınır. Numune, partikül halinde madde tayini için alınmış ise, bu durum numune alma raporunda belirtilmelidir. Kimyasal Analizler için Numune Alma Ağır metaller için, örnek şişesi (cam ya da plastik) daha önce saf nitrik asit (HNO3) ile yıkanmış ve damıtık su ile çalkalanarak durulanmış olmalı, tercihen yeni şişe kullanılmalıdır. 1) İki adet şişe örnek alınacak su ile birkaç kez çalkalandıktan sonra doldurulur. 2) Katyon analizi için şişelerden birine ph< 2 olacak şekilde konsantre ve yüksek saflıkta HNO3 ilave edilir. Genellikle 250 ml lik örnek şişesinde ph ın 2 dolayına düşmesi için 3-4 damla asit yeterlidir. 3) Diğer şişeye ise hiç bir koruyucu katılmaz (anyon analizi için). 4) Her iki şişede örnek alınacak su ile tamamen doldurulur ve sise içinde hava kabarcığı kalmamasına özen gösterilir. 5) Şişeler etiketlenip, etiket üzerlerine ne tür koruyucu konduğu belirtilmelidir. 6) Örnek adı yazılır ve 24 saat içinde serin bir ortamda (4 o C de, buz kutusu) laboratuvara ulaştırılır. 7) Asit (HNO3) eklenmiş örneklerin hacmi en az 500 ml, katkısız örneklerin hacmi de en az 500 ml olmalıdır. 8) Kimyasal analizler için en az iki litre numuneye ihtiyaç vardır. Bu miktar suların normal kimyasal analizleri için yeterlidir. Ayrıca zehirli maddelerin tayini gerekiyor ise alınacak numune en az 15 litre olmalıdır. 9) Su renksiz ve kimyasal olarak temiz; camdan yapılmış şişelere konulacak ve şişelerin ağzı sağlam bir şekilde temiz bir kapakla kapatılacaktır. Biyolojik Analizler için Numune Alma Dağıtma sisteminde büyük omurgalılar ve onların bulunduğu sudan numune, doğrudan veya sistemden belli hacimde suyun ağlı numune alma sisteminden geçirilmesi ile alınabilir. Kalıntılar yeterli hızda akış sağlanarak uzaklaştırılır. Numune almada göz açıklığı 150 μm olan poliamid ağ kullanılmalıdır. Ağ, su çıkışına uygun bir tel ile bağlanır. Akışın etkinliği, hayvanların alınmasından sonra sünger kullanılarak arttırılır. Dağıtma sistemlerinin biyolojik bulaşmasını incelemek için numune benzer teknik ve malzemelerle, mesela akış ölçerlerle veya pompalarla irtibatlanan göz açıklığı 0.5 mm olan paslanmaz çelik süzgeçlerle mümkün olabilen giriş noktasından alınır. Not 1: Süzgeç yataklarından numune almak için oyuk numune alma sistemleri kullanılır. Kapalı sistemlerdeki potansiyel bulaşıcı olan böceklerden piyasadan temin edilebilen elektrikli cezp edici tuzak kullanılarak numune alınır. Görülen bölgelerde direkt izleme daima yapılmalıdır. Mikrobiyolojik Analizler için Numune Alma Borulardan ve musluklardan numune alınacağı zaman, boru içindeki suyun mikrobiyolojik kalitesinin incelenme durumu hariç, suyun durgunluğunu gidermek için sistemdeki durgun su 2 saat veya daha fazla süre akıtılır. Suyun çıkış borusundan veya musluktan serbestçe akması sağlanmalıdır. Numune alma kabı tamamen doldurulmalıdır. Çıkış borusundan numune almada numunenin ikinci derece kirlenmesinden kaçınılmalı, ortamdaki inaktif mikroorganizmalar varlığında alevle veya karşılaştırılabilen diğer metodlarla sterilize edilmelidir. 43

47 Geniş ağızlı numune kaplarında (en az 300 ml kapasitede) cam tıpalar veya vidalı kapaklar kullanılmalıdır. Numune kabı, 200 kpa üzerindeki basınçta 120 o C da 20 dakika bir otoklavda sterilize edilmelidir. Sterilizasyon ve numune muhafazası süresinde kullanılan malzemeler, mikrobiyolojik yaşama kabiliyetini inhibe edecek veya artıracak kimyasallar üretmemelidir. 1) Temiz, sterilize edilmiş numune kapları kullanılmalıdır. 2) Numune şişesinin tapası bir parça metalik folyo ile kaplanarak numune daldırma anına kadar korunmalıdır. 3) Numune alımından önce metalik folyo ile kaplanmış tapa şişeden uzaklaştırılır. 4) Bulaşmayı engellemek için şişe yüzeyin 0.3 m aşağısına indirilir ve şişenin ağzı akış yönüne çevrilerek numune alınır. 5) Şişe çalkalamadan doldurulur ve tapa derhâl kapatılır. KAYNAKLARINA GÖRE NUMUNE ALMA ŞEKİLLERİ Numune alma yeri ve yerel güvenlik düzenlemeleri numunelerin alınma metodunu etkiler. Numunelerin alınmasından önce bazı analizlerin yerinde yapılıp yapılmayacağına karar verilmelidir. Özellikle koku, tad, ph, klor, ozon, çözünmüş oksijen, asit (baz) kapasitesi, karbondioksit, elektriksel iletkenlik, suyun ve havanın sıcaklığının ölçülmesi ve numunenin gözle kontrolü gibi belirlemelerin yerinde yapılması tavsiye edilmektedir. Yerinde analiz ile ilgili ulusal düzenlemeler hakkında bilgi sahibi olunmalıdır. Çeşmelerden Numune Alma 1) Musluk ya da vana sonuna kadar açılır ve su 1-2 dakika boşa akıtılır. 2) Musluk ya da vanayı kapadıktan sonra, musluğun ağzı 1 dakika süreyle alevden geçirilir. Bu işlem için, alkol ya da ispirto emdirilmiş pensle tutulmuş veya tele sarılmış pamuk alevi kullanılır. Eğer bu imkân yok ise bir çakmak kullanılabilir. 3) Alevlenmeyi takiben örnek almak için musluk ya da vanayı açarak şişenin ağzına uygun çapta su akışı sağlanır ve 1 2 dakika bu şekilde beklenir. Bu bekleme süresi içinde, daha önce sterilize edilerek kullanıma hazır hale getirilmiş numune alma şişesinin tıpası çıkarılır. 4) Tıpa çıkarılırken kesinlikle elle temas ettirilmez. 5) Tıpası çıkarılan numune alma şişesinin ağzı musluğun ağzına değdirilmeden doldurulur. 6) Şişe mutlaka boyun hizasında 1-2 cm hava boşluğu kalana kadar doldurulur. Dolumu takiben, yedekte bulundurulan ve daha önce sterilize edilerek kullanıma hazır getirilen tıpa ambalajından el değmeden çıkartılarak şişenin ağzına sıkı sıkıya (hava almayacak ve dökülmeyecek şekilde) kapatılır. 7) Şayet yedek steril tıpa yok ise, şişeden çıkarılan tıpa el değmeden veya başka herhangi bir yere değdirilmeden temiz halde saklanabildiği takdirde tekrar kullanılabilir. 8) Yukarıda anlatılan işlemlere uygun olarak alınmış olan su numunesi artık analiz için laboratuvara gönderilmeye hazır hale getirilmiştir. Su Kaynağından Numune Alma 1) Açıkta olan bir su kaynağında bulaşma ihtimallerini önlemek için, iyice temizlenmiş kaynatılmış veya yakılmış demir veya cam boru su gözesine batırılır. 2) Bu borudan bir gece su akıtılır. 3) Sonra musluktan numune alınmasındaki esaslara uyularak numune alınır. 44

48 Köprülerden numune alma Numune alma yeri olarak bir köprü üzerinde bir yer seçilecekse aşağıdaki hususların sağlandığından emin olunmalıdır. 1) Suyun numune alma kabının daldırılmasına uygun bir derinlikte olması 2) Daldırıldığında numune alma kabının dip birikintilerini bulandırmaması 3) Numune alma kabı köprüye asılacak ise bu sırada köprü yapısından numuneyi kirletebilecek döküntülerden kaçınmak için köprüyle numune kabı arasında yeterli bir açıklığın bulunması gereklidir. Köprünün üst kısmından numune alınırken numune alan kişinin kabı gözden kaybetmemesi, örneğin kabın akıntı etkisiyle köprü altına taşınmaması Akıştan numune alma Her durumda ve özellikle numune almanın kirlenmeye ve araştırılan etkenlerin (pestisitler, yağ veya ester metaller) kaynağı olacağı durumlarda şişeler numune alınacak nehir suyuyla, tercihen doğrudan, doldurulmalıdır numune alan personelin takdiriyle aynı teknik az sayıda alt numune alınacağı zaman da kullanılmalıdır. Numunelerin, akarsuyun kıyısı veya yatağının bulandırılmasıyla kirlenmesinden kaçınmak için dikkat edilmelidir. Kıyıdan numune alma Kıyı tarafından numune almak gerektiğinde, numunelerin, akarsuyun kıyısı ve yatağının bulandırılmasıyla kirlenmesinden kaçınmak için dikkat edilmelidir. Tekneden numune alma Bir tekneden numune alınacağı zaman numunelerin bulandırılan çökeltiler veya tekneden kaynaklanan maddelerle kirlenmemesine dikkat edilmelidir. İşe uygun bakımları iyi yapılmış bir tekne kullanılmalıdır. Ekip ve mürettebat iyi eğitilmiş olmalıdır. Buz altından numune alma Kışın numune alınan yer yılın diğer mevsimlerinde numune alınan yerin mümkün olduğunca yakınında olmalıdır. Buz yüzünden alternatif bir numune alma noktası seçildiyse bu durum numune alma raporunda belirtilmelidir. Buzla ilgili herhangi bir güvenlik kaygısı varsa numuneler alternatif bir yerden alınmalıdır. Gelgit suları Gelgit alanlarında su kalitesi, erozyon, nehir akışı, sıvı deşarjlar ve özellikle gelgit yüksekliğinden etkilendiğinden su, yatay ve dikey doğrultuda değişkenlik gösterir. Alansal dağılımın net durumunu ortaya koymak için karışım modeline dayanan bir ön çalışma yapılmalıdır. Bu karışım modeli; sıcaklık, iletkenlik (tuzluluk), oksijen derişimi, bulanıklık ve/veya klorofil-fluoresans ölçümleri ile belirlenebilir. Mesela; körfez boyunca tuzluluk dağılımının uzunlamasına kesitleri, alan profillerini ölçmek için belli derinliğe kadar çekilen veya derinlik profillerini ölçmek için belli bölgeye indirilen cihazlarla yapılabilir. Kesitlerin sonuçları karışım modelinin gelgit ortalaması hakkında bilgi edinilmesi için zamana ve bölgeye göre yorumlanabilir. Birbirini izleyen numune alma işlemi, heterojenliği belirlemek için tuzlulukta 2 aralıkta, alan ve yüzey profili için daha sık aralıkta, derinlik profili için yüzey, orta derinlik ve tabandan yapılmalıdır. [UNESCO, (1981)]. Belirli bir atığın dağılımının incelenmesinde; yüzeyde görünür yağ tabakasının bulunması, atığın yerini belirleyebilir. Daha zor gören atıklarda, fluoresan boya ile etiketleme tekniği kullanılmalıdır. Çözünmüş kimyasalların derişiminin tuzluluk ile ilişkisi belirlenecekse, tuzluluk aralığı boyunca alınan numuneler, kimyasalın kaybını, kazancını veya dönüşümünü 45

49 belirlemede özellikle uygundur. Bu, farklı deşarjlardan gelen kimyasalın bağıl dağılımlarını göstermede kullanılabilir. Kıyısal Bölgeler Koylar, limanlar ve kıyıdan 3 mile kadar olan diğer kıyısal alan bu kategoriye dahildir. Bu alanlardaki su kalitesi, erozyon, nehir akışı ve sıvı atıklardan etkilenir ve dikey ve yatay olarak nispeten değişkendir. Bölgenin durumunu belirlemek için karışım modeline dayalı bir ön çalışma yapılmalıdır. Birbirini izleyen numune alma işlemleri dikey veya yatay düzlemdeki değişkenliğe göre yapılmalıdır. Besleyici elementler gibi belirli kimyasal elementlerin dağılımından çok diğer faktörlerle ilgili olabilir ve özel araştırmaya ihtiyaç gösterir. Açık Deniz Su kalitesindeki değişimler, açık denizde genellikle kıyıdan daha az önemlidir; fakat yatay ve dikey akıntıların sınırlarında ve upwelling olayında önemli değişimler meydana gelebilir. İlk hidrografik etüt, böyle değişimlerin olup olmadığını belirler. Bu tip bölgelerde, tuzluluk, sıcaklık ve yoğunluk profilleri, karışım modelinin belirlenmesine yardımcı olamk amacıyla çıkarılmalıdır. Bu işlem, belirgin farklı yoğunluk katmanlarından numunelerin alınmasına imkan sağlar. Su Havzası Numuneler, su havzasına yakın olan giriş ve çıkış borularından alınmalıdır. Numune almadan önce boru içinde kalmış suyun iki veya üç dakika serbest akışla dışarıya akıtılması sağlanmalıdır. Bu yetersiz ise borudan akıtılacak su hacmi hesaplanır, uygun akış hızında gerekli akış zamanı tahmin edilir ve bu değerin beş katı akış zamanı uygulanır. Alternatif olarak depo, yerin altında ise akıştaki su sıcaklığının değişmesi havzadaki suyun çekilmesinin bir göstergesi olabilir. Havzanın servis dışı kaldığı veya temizlendiği veya çıkış valfinde numune kalmadığı durumlarda su havzasının dibinden numune alma gerekirse bu işlemden kaçınılmalıdır. Dipten numune alma gerekli ise numune alma işleminde su içerisine atıkların karışmaması için özel tedbir alınmalı ve bulaşmaları önlemek için numune alma cihaz ve malzemeleri önceden steril edilmelidir. Su arıtma tesisleri Numuneler, su arıtma tesisine mümkün olduğunca yakın giriş ve çıkış borularından alınır. Su arıtma işleminin farklı adımlarını kontrol için numuneler işlemin başlaması ve bitiminden, mesela çöktürme ve süzme işleminden önce ve sonra alınmalıdır. Dezenfeksiyon ve/veya yükseltgeme işlemi varsa Madde e uyulmalıdır. Sürekli zaman-orantılı numune alma ve sürekli analizler (mesela ph değeri, bulanıklık, oksijen muhtevası) kontrolde sıklıkla kullanılır. Dezenfekte tesisleri Dezenfeksiyon/ oksitleme tesisine giren akıştan numuneler, mümkün olduğunca tesise yakın yerden alınmalıdır. Tesisten çıkan sudan numuneler, dezenfekte edici/ oksitleyici ve su arasında uygun temas süresine izin verildikten sonra alınmalıdır. Bazı tesisatlarda bu temas süresi dağıtma sisteminin bölümlerinin kullanımına bağlı olarak düzenlenebilir. Bununla birlikte bu işlem, bazı ülkelerde yasaklanmıştır. Bu durumlarda numuneler dezenfekte/oksidasyon adımının etkinliğini belirlemek için dağıtma sisteminin içerisinden uygun noktalardan alınmalıdır. Alternatif olarak işleme ünitesinde uygun zaman aralıklı numune alma hattı düzenlenebilir. Bununla beraber bu işlem tavsiye edilmez. Dağıtma sistemi 46

50 Numuneler, dağıtma sisteminin farklı bölgelerinden ve özellikle de sonundan, herhangi bir işleme adımından önce yer alan musluklar ve vanalardan alınır. Vanalardan numune alma işleminden mümkün olduğunca kaçınılmalıdır. Zorunlu olduğunda özel dezenfeksiyon işlemleri gereklidir. Vananın su ile temas ettiği bütün yüzey temizlenmeli, bulaşma ve kalıntılar uzaklaştırılmalı ve %5 (m/m)- %10(m/m) klor çözeltisi ile dezenfekte edilmelidir. Klor çözeltisi numune almadan önce bütünüyle uzaklaştırılmalıdır. Herhangi bir numune alma musluğuna su sağlayan hat mümkün olduğunca kısa olmalıdır. Mikrobiyolojik amaçlar için numune alma muslukları alev ile veya klor çözeltisine daldırma gibi eşdeğer alternatif metodlar ile steril edilmeli ve düzenli bir şekilde bakım yapılmalıdır. Suyun boşalması serbest akışla olmalıdır. Numuneler mümkünse borunun türbülent bölgesinden alınmalıdır. Uygun numune alma yeri borunun içinde akış yönünde türbülent akışına sebep olan valf veya bağlantı yeri olabilir. Numune hattı, borunun iç duvarlarında çıkıntılar meydana getirmemelidir. Ana mahmuzlardan alınan su, temsili numune olarak kullanılmamalıdır. Çok düşük akışların olduğu sulardan numune alma gerektiğinde numunenin sediment malzeme ile karışmamasına dikkat edilmemelidir. Numune ile sedimentin karışması önlemezse yeterli hacimde su akıtılmalı veya valf açıldıktan sonra kararlı durum meydana gelinceye kadar beklenmelidir. Numune alma amacına göre, uygun numune alma yerini tespit etmek için numune bölgesi incelenmelidir. Mesela demir çökeleğinin önlenmesinde silikat uygulamasının etkinliğini düzenli kontrol etmek gerektiğinde içme suyu muslukları yerine tekrarlanabilen numune alma işlemi için vanadan numune alma daha pratiktir. Dağıtma sisteminden numune alınmasında akıtma süresi numune alma amacına göre 2-3 dakika olmalıdır. Sedimentlerin çökebileceği ana mahmuzlardan numune almadan önce suyun 30 dakika kadar serbest akışına izin verilmelidir. Borudan çözünmüş maddeleri veya boruda mikroorganizma gelişimini incelemek üzere alınacak numuneler ilk akıştan alınmalıdır. İçme suyu muslukları Numune musluklardan alındığı zaman akış süresi numune almanın amacına bağlı olarak düzenlenir. Su kalitesi üzerinde malzemenin etkisi incelenecekse numune ilk akıştan alınmalıdır. Çok amaçlı numune alma işleminde 2-3 dakika akış süresi dengeye ulaşmak için yeterlidir. Mikrobiyolojik numune almada metal musluklar alevle ve plastik musluklar klor çözeltisi ile dezenfekte edilmelidir. Bütün tertibat numune alma ve akış süresince musluklardan uzak tutulmalıdır. İçme suyu şişelerinden, tanklardan, trenler, uçaklar ve gemilerdeki su depolarından su numunesi alınması İçme suyu şişelerinden numune alma için yeterli miktarda şişe ayrılmalıdır. Temsili numuneyi oluşturmak üzere tayin edilecek parametre analizi için yeterli miktarda numune alınmalıdır. Seçilen sayı, genellikle tayin edilecek parametrenin değişikliğine bağlıdır. Mesela çözünmüş oksijen şişeden şişeye değişebilir. Bazı parametreler için numune hacmi bir şişeden daha fazla olduğunda yeterli sayıda şişe suyu karıştırılır ve bu karışım bir tek şişe gibi göz önüne alınır. Bu şişelerin muhtevası, numune gaz basıncı altında değil ise, musluk suyunda olduğu gibi analiz edilir. Gaz basıncı uygulanmış sularda numune almada özel teknikler uygulanmalı ve gerek analizler ve gerekse laboratuvar alınmada ilgili standartlara başvurulmalıdır. Tanklardan ve kaplardan numune almada, depolardan numune almaya uyulur; ancak doldurma, havalandırma ve muhafaza esansında bulaşma riski dikkate alınmalıdır. 47

51 Derinlik numuneleri alınacak ise özel önlem alınmalıdır. Yiyecek ve içecek imalatında kullanılan suda numune alma Yiyecek ve içecek imalat üniteleri, bir veya daha fazla arıtma ünitesi içerir. Endüstrilerin bazı özel ihtiyaçları farklı basamaklarda imalattan önce ve sonra ekstra numune alma gerektirebilir. Dere, Göl veya Nehirden Numune Alma 1) Numune sahilden en az bir metre uzaklıktan alınmalıdır. 2) Numunenin akarsu veya gölün belirli bir derinliğinden alınması isteniyorsa o takdirde şişenin ağzı açılır. 3) El yıkanıp alkollendikten sonra şişenin ağzı dikine olarak suya batırılır. 4) İstenilen derinlikte dolabilmesi için şişe ağzı yukarıya doğru çevrilir. 5) Göl kirliliği araştırmalarında gölün yüzey alanı belirli mesafelere harita üzerinde bölünür ve örnekleme noktaları belirlenir. 6) Belirlenen noktalardan nansen şişesiyle yüzeyden itibaren farklı derinliklerde numune alınır ve gerekli parametreler analiz edilir. 7) Nansen şişesi göllerde ve denizlerde istenen derinlikten su örneği almaya yarar, termometre bulundurduğu için sıcaklık ölçümü yapar. Messenger denen aparatı aracılığı ile gönderildiği derinlikte ters dönerek suyu hapsetme yoluyla numune almaktadır. 8) İçme suyu temini için kullanılan yüzey sularında, yüzme sularında numune alım yerinin önemi büyük olabilir. İki farklı kıyıdan alınan numune sonuçları aynı olmayacaktır. Genel kural olarak bir nehir suyunun kalitesi numune alımı için belirlenmiş bir noktasından yapılır: sağ kıyı, sol kıyı, orta yüzey ve orta derin. 9) Numuneler genel olarak kıyılara 1 metre uzaklıktan ve ya yüzeyin 50 cm altında ya da dibin 50 cm üstünden alınır. Her durumda, numune, doğrulamak için ölçümü yapılacak maddenin temsil özelliğine sahip olmalıdır. Kaptaj, Depo, Drenaj veya Sarnıçtan Numune Alma 1) Eller sabunlu su ile iyice yıkanıp alkollenmelidir. 2) Steril numune şişesinin her tarafı bol alkollü pamukla silinir ve alkole batırılmış bir sicim şişenin boynuna bağlanır. 3) Şişenin ağız kısmı alazlanır. 4) Şişe, numune alınacak olan yere daldırılmak suretiyle mantar alev altında açılır ve el değdirilmeden kapatılır. Kuyulardan Numune Alma Analizler için numune alma işinde kullanılacak tulumba ve borular, litresinde 10 mg aktif klor bulunan klorlu su ile dezenfekte edilmeli ve aralıksız olarak en az 48 saatlik bir pompalamadan sonra su numunesi alınmalıdır. Evsel ve Endüstriyel Atıksulardan Numune Alınması 1) Analiz edilecek parametreye göre su numunesinin alınması için Tablo 1 de belirtilen numune şişesi seçilmelidir. 2) Numune şişesi temizlendikten sonra, numune alınacak su ile çalkalanmalıdır. 3) Anlık numunelerde, tüm numune hacmi bir seferde alınmalıdır. 4) Kompozit numuneler, anlık numunelerin belirli sayısının karışımıyla veya atık suyun fraksiyonlarının sürekli olarak toplanması yoluyla hazırlanır. 5) Kompozit numuneler, zaman ağırlıklı ve akış ağırlıklı olmak üzere iki tiptir. 48

52 6) Zaman ağırlıklı numuneler, numune alma dönemi boyunca değişmez. Aralıklarla alınan eşit hacimli anlık numunelerdir. 7) Akış ağırlıklı kompozit numuneler ise numune alma dönemi boyunca hacim ve çıkış suyu akışına orantılı numune hacmi yoluyla alınan numunelerdir. Kanalizasyondan, kanaldan ve rögarlardan numune alma Numune almadan önce, seçilen numune alma yerindeki kabuk, sulu çamur, bakteri tabakası vb. duvardan uzaklaştırılarak temizlenmelidir. Numune, iyi bir karışım temin etmek için çıkış suyunun yüksek türbülanslı olduğu yerden alınmalıdır. Sıklıkla ulaşılabilirlik, yer güvenliğinin eksikliği veya elektrik enerjisinin mevcut olmayışı en iyi yerlerin kullanımını imkansız kılar. Çıkış akış kanalları, genellikle hem çıkış akışı hem de yağmur suyu deşarj şartları ile ve/veya gerçekte olandan daha yüksek akışlarla başa çıkabilecek şekilde tasarlandıkları için, sıklıkla tabakalı akış hali ortaya çıkar. Bir mahalde türbülanslı akış şartlarının olmayışı durumunda bu şartlar, akışın bir kontrol kapağı veya bir bent ile engellenmesinden etkilenmiş olabilir. Sınırlama, sınırlamadan yukarıda bir sedimentasyon olmayacak şekilde yapılmalıdır. Numune giriş noktası, her zaman sınırlamadan aşağıda bulunmalı ve genel bir kural olarak sınırlamadan en az 3 boru çapı daha aşağıda bulunmalıdır. Numune alma sondasının girişi tercihen akışa doğru yerleştirilmelidir. Çok fazla blokaj varsa, akış yönünün tersine yerleştirilebilir. Not 1- Karışım sadece engelin üst tarafında iyi durumdaysa sedimentten numune alınmamasına dikkat edilerek giriş ağzı buraya yerleştirilir ve girişin sıvı seviyesi altında kalması temin edilir. Mümkün olan her durumda sabit numune alma mahalleri temin edilmelidir. Tekrar üretilebilen numune alma durumları sağlanmaya çalışılmalıdır. Endüstriyel çıkışlardan numune almaya girişmeden önce tesis içindeki durumlar (mesela işlemler ve üretim hızları) herhangi bir muhtemel tehlike örneğin aşırı derecede ıslak zeminler göz önünde tutulmalı ve kaydedilmelidir. Genel bir kural olarak numune alma noktası su seviyesinin altında, dışarı akan su derinliğinin üçte birinde olmalıdır. Atık su arıtma tesisleri Atık su arıtma tesisleri için numune alma yerleri seçilikten numune almanın da esasen bir bölümünü oluşturan veri toplama programının hedefine atıfta bulunmak önemlidir. Tipik amaçlar şunlardır: 1) Tüm arıtma tesisinin çalışmasının kontrolü: Numuneler ana giriş ve çıkış noktalarından alınmalıdır. 2) Farklı işlem birimleri veya grupların işlemesinin kontrolü: Numuneler söz konusu birimlerin giriş ve çıkışlarından toplanmalıdır. Tesisin girişinden numune alındığında, numune alma programının amacı dikkatlice göz önünde tutulmalıdır. Bazı durumlarda yeniden sirküle edilen işlenmiş sıvı karışımında hem lağım suyundan numune almaya ihtiyaç olabilir (mesela birincil çöktürme tankının yüklenmesi ve verimin değerlendirilmesi). Diğer durumlarda, bu akışkanların etkisinin hariç tutulması gerekebilir (örneğin bir tesise veri toplandığında evsel ve endüstriyel yüklemelerin değerlendirmesi tasarlandığında veya endüstriyel çıkış suyu kontrolüne yardım etmede) Temsili numune alma bir ölçme savağı veya bendinin aşağısındaki yerlerin kullanılmasıyla kolaylaştırılır. Birden fazla münferit arıtma birimi kullanılan işlemlerin çıkış suyundan (örneğin birkaç çökeltme tankından) numune alındığında numunenin belirli bir çıkış suyunu temsil etmesinden 49

53 ziyade bütün bir çıkış suyunu temsil etmesi için özen gösterilmelidir (bu birim belirli bir çalışmanın temelini oluşturmadıkça). Numune alırken birim proseslerin çalışmalarında herhangi bir değişikliğin göz önünde tutulmasını temin edebilmek için bir tesisin numune alma yerlerinin sıklıkla gözden geçirilmesi gerekmektedir. Örneğin süzme işlemi tek geçiş işleminden yeniden devri daim veya sıralıçift süzme işlemine değiştirilir. Arıtma tesisi çalışması tarz değişikliklerini içerebilir. Beslenen veya geri dönen sıvılar tesise alınır (örneğin çalkalama tanklarından geri dönen kanalizasyon suyu, şekli değişen işlem gören sıvılar, arıtma tesisine geri döndürülür. Kalitatif numune alma Yüzen ve emülsifiye olmuş malzeme hakkında kalitatif bilgi sağlamak amacıyla yüzey köpüğünden numune alımı gerekli olabilir. Bu iş için geniş ağızlı kavanozlar uygun kaplardı. Fakat ilgili laboratuvardan gerektiğinde bu konu için yardım istenebilir. Numunenin kararlılığı, genellikle numune alma dönemi süresiyle sınırlar. Doğru koruma önlemleri uygulanması açısından numuneyi alan laboratuvar bilgilendirilmeli ve bu gibi durumlarda uygulanmalı, özel analitik tekniklere atıf yapılmalıdır. Numunelerin korunması ve depolanması konusunda ISO te daha ayrıntılı bilgi verilmektedir. Atık Çamurdan Numune Alınması 1) Bütün numune alma cihazlarının kullanma anında temiz ve kuru olmasına dikkat edilir. 2) Numune alma cihazları uygun bir çözücü ile veya sıcak bir deterjan çözeltisi ile temizlenmeli, eser kalıntıların temizlenmesi ise sıcak su ile yapılmalıdır. 3) Numune alma işlemi süresince numuneyi alan kişi taşıma, aktarma ve depolama esnasında yabancı madde bulaşması ve numunenin kirlenmesinden kaçınmak için dikkat etmelidir. 4) Numune alma işleminden sonra numune alma cihazı hemen temizlenmelidir. 5) Numune alma işlemi sırasında mutlaka eldiven kullanılmalıdır. 6) Numune alma donanımı ile yığının değişik noktalarından ön numuneler alınır. 7) Alınan bu ön numuneler kuru ve düzgün bir yüzeye yayılır. 8) Numuneler Şekil 1 deki gibi numaralandırılmış bölümlere ayrılır. Şekil 1. Numune alınacak bölgelerin tespit edilmesi. 9) Numaralandırılmış bölümlerin her birinden dik bir şekilde numune alınır. 10) Alınan numuneler ikişerli olarak karıştırılır ve tekrar numune alınır. 11) Karıştırma ve numune alma işlemi analiz edilecek tek bir numune kalıncaya kadar devam eder. Sıvı çamurlar Metaller gibi bileşenleri, doğrulukla temsil eden bir analizin yapılmasında yeterli kuru malzemenin sağlanması için, sulu sıvı çamurlarda ( düşük katı içerikli) numune olarak alınan 50

54 malzemeden nispeten büyük hacimlerin hazırlanmasının gerekliliği hususuna dikkat edilmelidir. Analizi yapan kimseye gereke çamur miktarları ve laboratuvara dönmeden önce sahaya göre azalan numune hakkında her zaman danışılmalıdır. Temsili numunelerin birleştirilmesiyle hasıl olan büyük hacimlerdeki numunenin alt numunelere ayrılmadan önce homojenleşmesi gerekir. Karıştırma işleminden fayda temin etmek için karıştırma işlemi tercihen denenmelidir. Homojenleştirme işlemi, çökmeyi önlemek için uygun bir küreğin kullanıldığı plastik çöp kovası gibi bir kabın içinde yapılabilir. Çamur keki Temsili bir çamur keki numunesinin eldesi için biriktirilen kütle, laboratuvar çalışmasındaki tezgah için daima çok büyük olacaktır. Tanklardan ve yol tankerlerinden numune alma Atık suyun veya kanalizasyon çamurlarının çöktürülmesi ya da birleştirilmesi için kullanılan tankların ve çürütücülerin ve diğer kapların performansı, boru hatlarının giriş ve çıkışından alınan numunelerle her zaman ölçülemez. Katıların ayrılmasının iyi şekilde olup olmadığı, tankın değişik bölgelerinden ve derinliklerinden numune alınarak tayin edilebilir. Değişik katmanlara giriş, boru hattında boşaltma noktaları gibi özel bir tasarım öngörülerek sağlanır. Tanklar incelendiğinde, inşa edilmişse, genellikle bu tesisatın varlığı görülebilir. Çoğunlukla çamurun kompozit bir numunesine ihtiyaç duyulur ve tankın içindeki çamur numune olarak alınmadan önce mümkün olduğunca iyi karıştırılmış olmalıdır. Bu uygulama tabakalar halinde tertip edilmiş malzemenin numune olarak alınması ihtiyacını azaltır, çünkü toplam çamur üretimi bir kompozit olarak muamele edilir. Eğer bu yapılmazsa, dikkatli bir analitik veri yorumu yapılmalıdır. Uzun bir kepçe kullanılarak boşaltımdan numune alma suretiyle bir yol tankerinden anlık bir numune alınabilir. Tanker boşaltım yerinden kompozit bir numune elde etmek için değerli bir usul, ayrılmış karıştırmanın ve sonuç olarak izleyen numune almanın sağlanması için, akımın rasgele aralıklarla el arabası gibi ayrı bir kaba saptırılması işlemidir. Bu teknik, kolayca çökebilen çamurlar gibi bazı çamurların tanklarda veya tankerlere durmaya bırakıldığında meydana gelebilen tabaka tabaka oluşumundaki problemlerden bazılarının giderilmesine yardımcı olur. Borulardan numune alma Pompalama söz konusu ise, doğru numune alma, uygun aralıklarla pompa çıkışından ya da benzer elverişli bir yerden alınan numunelerle başarılabilir, bununla beraber, akışın devamına müsaade etmek için çamurun niteliği, akış hızı, boruların çapı ve boruların pürüzlüğü gibi faktörler dinamik sistemin eğilimini etkileyebilir. Bu potansiyel problemin etkinini en aza indirgeme, karıştırmaya müteakiben kendisinden bir alt numune alınan kısmın toplanmasından önce akışın denkleşmeye bırakılmasıyla başarılabilir. Numune alma düzeni için kullanılan yan kolların ya da vanaların her biri, boru işinden tüm durgun malzemenin uzaklaştırılmasın sağlamak için, en azından duran hacmin üç katı akıtılmalıdır. Bu tarzda numune alındığında, akış hızının ve kıvamın sabit kalmasını sağlamak için görülebilir kontroller yapılmalıdır. Lifli malzemelerden kaynaklanan borulardaki engelleme, süzme faaliyetinde sık sık çamurun niteliğini etkileyecektir. Bu münasebetle asıl olmayan sonuçlar elde edilecekti. Bu durum numune alınırken fark edilmeyebilir ve sonuçların güvenilirliğini tayin etmek için uygulamanın tekrarlanmasını gerektirir. Numune alımından sonra, numuneler kompozit bir numunenin sağlanması için yığınlaştırılmalı ya da bir profil tayin etmek için ayrılmış olarak analiz edilmelidir, mesela çamurun örtü durultucusundan ya da bir birincil tanktan geri döndürülmesi. Yol tankerlerinin boşaltımından numune alma, uzun bir kepçenin kullanılmasıyla başarılabilir. 51

55 Özel bir durum, şartlandırılmış çamurun levha filtre sıkıştırmasının önündeki yüksek baskı hattından numune olarak alınmasıdır. Bu durumda, hızlıca baskı gevşetilerek kabul edilen tarzda çamur numune olarak alındırsa, süzme özellikleri numunenin alındığı vanadaki zarardan ötürü muhtemelen önemli derecede bozulur. Bu tip numune almaya çoğunlukla, kimyasal dozlamanın baskı performansı üzerindeki potansiyel faydasının tayin edilmesi için süzmedeki özel direncin denenmesi istendiğinde ihtiyaç duyulur. Açık kanallardan numune alma Çamurun katı içeriğine bağlı olarak tartılmış bir tulumba pistonu veya pompa kullanılmalıdır. %5 e kadar katı içeriği, sağlanmış açık bir kanaldan numune olarak alınabilir, pompa kullanıldığında emiş borusundaki hız bütün parçaları askıda tutmak için yeterlidir. Bu hız, emişin performansını görülebilir olarak tayin etmek için pompa yükseltme tüpündeki şeffaf bir bölge kullanılarak özel temelli bir mevki üzerinden saptanabilir. Ayrı numunelerin karıştırılmasından sonra temsili bir kompozit numunesinin elde edilmesini sağlamak için, numuneler kanal genişliği ve derinliği boyunca alınmalıdır. Parçacıklı maddenin zararından ötürü, çamurun fiziksel özelliklerinin pompa içinden geçerken değişebileceği akılda tutulmalıdır. Açık kanallardan numune alma uygulaması muhtemelen sadece aktif çamur tesisleri atık suyu ile uğraşıldığında güzeldir ve bu yüzden tartılmış bir tulumba pistonu çoğu kez daha uygundur. Yığınlardan ve yığın kümelerinden çamur kekinin numune olarak alınması Genel olarak, buna çoğu kez ihtiyaç duyulmaz ve güvenlik ihtiyaçları çoğunlukla bu tarz alışılmış numune alımını yasaklar. Bununla beraber, yığınlardan ve yığın kümelerinden numune alınması gerekliyse, takip eden kılavuz geçerlidir. Çamur kekinin kurutma yataklarından stok yığınlarından çıkarılan havada kurutulmuş çamur yığınları numune olarak alındığında, sadece yüzey tabakasından değil de, kütlenin her yerinden çamur kısımlarının elde edilmesi önemlidir. Kurutma yataklarından alınan çamurda, yatak ortamı bulunmamalıdır, çünkü çakıl veya kumun bulunması, sadece işlenen çamurun tüm kütlesinin temsilcisiyse uygundur. Mekanik bir kazma makinesi en uygun alet olabilir; fakat temsili numuneyi elde etmek için özellikle ihtimam gereklidir. Stok yığınlarının her yerindeki değerlerde büyük değişiklikler bulunabilir, özellikle eski olanlarda, aşağıda anaerobik faaliyetleri artıran ve yüzeye yakın üst tabakalarda aerobik faaliyeti genişleten üst tabakalar kabuklar oluşturmak için kururlar. Bu durumlarda süzdürmeden kaynaklanan besin türlerinin taşınması, temsili numunelerin alınmasına teşebbüs edildiğinde ve/veya analitik sonuçların kullanımında zorluğa da sebep olabilir. Bu yüzden yüzey tabakaları, stok yığınının şekline bağlı yüzey alanın hacme olan oranındaki ayarsızlıktan ötürü, yığının merkezine veya tam derinliğine inilirken yanlış yorumlamayı artırır. Belirli şartlar altında, temsili numune almayı kolaylaştırmak için güvenle yüklenebilecekse mekanik bir kazma makinesi ile yığının kesitlerine giriş düşünülmelidir. Vagonlardan numune alma Vagonlardan numune almak için düşünüle tatmin edici tek yöntem, numuneleri vagondaki çamurun tüm kısımlarını temsil edecek şekilde almaktır. Genellikle, vagondaki çamurun çoğuna ulaşılamaz ve yöntemine ilgili vagonların tiplerine bağlıdır. 52

56 Vagonların tepelerinden numune alma Çamurlar bazı zamanlarda yağmur veya kara maruz bırakıldıysa ya da taşıma esnasında havaya maruz kalmanın kurutma etkileri varsa, vagonların tepelerinden alınan çamur numunelerinin, rutubet içeriklerini temsil etmez. Sonuç olarak, vagonları tepelerinden numune alma, rutubet ve kül içeriği için yeterli değildir. Buna ilaveteni düzenli giriş için uygun güvenlik tedbirleri bu uygulamayı muhtemel olmayan rutin bir ölçüm yapar. Eğer numune alma, kuru katı ve kül içeriği tayinini amaçlıyorsa, güvenli olduğu hükmüne varılması şartıyla, yeni çalışılan bir toprak dolgusunun uç yüzünden değil, boşaltımdan sonra vagonun boşaltım noktasından homojenleşmiş kesikli numune alınmalıdır. Taşıma bandından numune alma Sıkıştırılan parçalar veya başka türlü sertleştirilen çamur çalkalandığı zaman büyüklüğüne ve yoğunluğuna göre ayrılma eğilimindedir ve ince taneliler dibe düşme eğilimindedir. Taşıma bandı üzerinde temsili numune malzemesi elde etmek için ince taneleri ihtiva eden büyük bir kesitsel kısım alınmalıdır. Katı malzeme yaklaşık olarak benzer büyüklükteyse hareketli banttan tesadüfi kümeler ihtiyatla alınabilir. Hareketsiz bir banttan numune alma Bu şartlar altında hareketsiz bir taşıyıcıdan alınan numuneler akımın bütün genişliği ve derinliğinden meydana gelmelidir. Daha sonra bütün bir kesim ihtiyaç duyulan kütleyi karşılamak için uygun bir uzunluktan alınmalıdır. Düzenli numune alma için kayışa bitişik çerçevenin işaretlenerek uygun bir konumun tanımlanması gereklidir. Taşıma bandının nihai noktasından numune alma Bu tip numune alma işlemi en iyi şekilde, bir cihaz ile tüm akışın geçici olrak nakil yerinde veya boşaltım noktasında toplanmasıyla yapılır. Mesela, akışın numune alma ambarına veya el arabasına çevrilmesi. Taşıyıcının durdurulmansın mümkün olmadığı numune alma yerlerinde, çamur numunesi taşıyıcı hareket halindeyken alınmalıdır. Elverişli ise, numune çamurun vagonlardaki/ depolardaki yükleme çubuklarından geçişi esnasında alınabilir, bunun mümkün olmadığı durumlarda numune alma kepçesinin sokulması için yeterli düşme mesafesi varsa, çamur bir taşıyıcıdan diğerine geçerken alınabilir. Çoğu kez çamurun kayıştan yükleme çubuklarına veya rampaya indiği yerde uygun bir nokta bulunur ve elle numune alma girişini kolay ve güvenli yapmak için bir platform yapılmalıdır. Bunun gibi teknikler, çamur keki vagonlara yükleneceği zaman temsili numuneler almak için yaralıdır. Aktarma yerinde veya boşaltım noktasında bunun gibi bir toplama tekniğini kullanmak mümkün değilse, taşıyıcıyı belirli aralıklarla durdurmak ve onun üzerindeki malzemeyi, uzun bir yığın halinde muameleye tabi tutmak alternatif bir işlemdir. Hareketli bir banttan elle numune alma Hareketli bir banttan numune almak için bir kepçe veya kürek kullanılabilir. Akımdan numune almanın, yana sapma meydana gelmeyecek şekilde yapılması önemlidir. Kepçe birbiri ardına gelen numuneler için sol taraftan ve sağ taraftan sokulabilir ve numunenin içinde tüm genişlikteki çamur kekinin ihtiva edilmesini sağlamak için tamamen akım içinden geçirilir. Bit bütün olarak numune almak için akımın genişliği çok fazlaysa, akımın bitişik kısımlarından birbirini izleyen numuneler alınmalıdır. Kayış durdurulsa da durdurulmasa da, numunenin yüklenmesi numunelerde aşırı madde miktarı olmayacak şekilde mümkün olduğunca kontrol edilmelidir. 53

57 Hareketli bir banttan cihaz ile numune alma Taşıma bantlarından ve düşen akımlardan mineral numuneleri alımı için geliştirilen makineler çamur kekinde kullanılmak üzere dönüştürülebilir. Bununla beraber, böyle bir cihazın uygulanması yaygın değildir. Böyle bir cihazın kullanımının uygun görüldüğü yerde özel bir durum ortaya çıkarsa, tam zaman temeli üzerinden tasarlama tamamlanmadan önce performansın istatistiksel bir analizi yürütülmelidir. Uzun yığınlar Bu teknik ile, taşıyıcı akışı hudutları çizilmiş veya kaldırılabilir bölmeli uzun bir ambar olarak özellikle tasarlanmış bir alan içine çevrilir. Uygunsa, bölmeler gelecek basamağın önündeki bir yere bırakılabilir. Malzeme yığın alan veya ambar içersine düzenli olarak dağıtılacak şekilde boşaltılmalıdır. Önceden yerleştirme bir tercih sebebi değilse, desteklenmiş bölme çiftleri yığın içine uzunluğu boyunca sabit aralıklarda yerleştirilmelidir. Numunelerin kaldırılması esnasında bölmelerin birbirine doğru zorlanmasını önlemek için destek gereklidir. Bu bölmeler zeminle iyi temas sağlamalıdır. Numune dipteki ince taneleri ihtiva eden bölme çiftleri arasındaki bütün malzemeyi kapsar. Yüzey topraktan numune alma Numune alınmadan önce numune alınacak sahanın toprak ve arazi karakteristikleri tespit edilmelidir. Çünkü bir yerin toprağı diğer bir yerin toprağına benzemediği gibi aynı yer veya tarladaki topraklar bile birbirine benzememekte ve değişik tip ve karakterde olabilmektedir. Mümkün olduğu takdirde 20 dekarlık veya 40 dekarlık sahadan temsili bir numune alınır. Temsili numune; tespit edilen sahadan genişlik durumuna göre en az 10 en fazla 20 noktadan alınan numunelerin iyice karıştırılarak bu karışımdan alınan bir numuneyi ifade etmektedir. Temsili numuneye esas olacak numunelerin alınacağı noktalar Şekil 1 degörüldüğü şekilde belirlenmelidir. Şekil -1 Temsili Numune Alma Programı 54

58 Numune alınacak noktalar belirlendikten sonra bu noktalardan V şekilde çukurlar açılır. Bu çukurların derinliği 0-20 cm olmalıdır. Çukurun düz kenarından bahçıvan beli ile dikkatli bir şekilde Şekil 2 de görüldüğü şekilde bir toprak dilimi alınır. Şekil -2 Numune alma Numune kabı veya torbasının içine ve dışına yapıştırılacak veya bağlanacak olan iki etiket kurşun kalem ile doldurulur. NUMUNELERİNİN MUHAFAZA, TAŞIMA VE DEPOLANMASI (TS ) Kapsam Bu Standard her türlü su numunelerinin muhafaza edilmesi, taşınma ve depolanması sırasında alınacak tedbirlere dair bir kılavuzu kapsar. Bu Standard, özellikle tek noktadan alınmış veya birleştirilmiş numunelerin alındığı yerde analizin mümkün olmadığı ve analiz için laboratuvara taşınmalarının zorunlu olduğu durumlar için uygundur. Numunelerin muhafazası Genel hususlar Tatlı sular, atık sular ve yer altı gibi sular, numune alma ile analiz arasında geçen süre içinde fiziksel, kimyasal ve biyolojik reaksiyonlar sonucu değişikliklere uğramaları mümkündür. Bu reaksiyonların yapısı ve hızı, numune alınması, taşınması ve muhafaza edilmesi (belirli tayinler için) sırasında tedbirler alınmadığı durumda numunelerin alındığı andaki derişimler ile tayin sonucunda elde edilen derişimler arasında genellikle fark oluşturacak büyüklüktedir. Bu farkların büyüklüğü numunenin kimyasal ve biyolojik yapısına sıcaklığına, ısıya maruz kalma durumuna, içine konduğu kabın yapısına, numune alınma ile analiz arasında geçen zamana ve mesela taşınırken çalkalanma gibi maruz kaldığı diğer şartlara bağlıdır. Bu farklılıkların belirli sebeplerine ilave örnekler aşağıda verilmiştir. 1) Bakteriler, algler ve diğer organizmalar numunede bulunan bazı maddeleri tüketirler. Bu organizmalar maddelerin yapısına da değiştirerek yeni yapılar oluşturabilirler. Bu biyolojik aktivite, mesela çözünmüş oksijenin, karbon dioksitin, azot fosfor ve bazen de silikon bileşiklerinin derişimlerini de etkiler. 2) Bazı bileşikler de ( mesela organik bileşikler, demir (II), sülfürler gibi) numunenin içerdiğin çözünmüş oksijen veya atmosferdeki oksijen tarafından yükseltgenebilirler. 3) Kalsiyum karbonat, metaller ve Al(OH)3 gibi metal bileşikleri benzeri bazı maddeler, çökebilir ve oksijeni siyanür, cıva gibi bir kısım maddeler ise buhar fazına geçerek kaybolabilirler. 4) Havadaki karbondioksitin absorbsiyonu ile ph, iletkenlik ve çözünmüş karbon dioksit miktarı vb. değişebilir. 55