LABORATUVAR EL KİTABI

Transkript

1 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü LABORATUVAR EL KİTABI (KYM342, KYM351, KYM453, KYM454)

2 İçindekiler İçindekiler ii 1 Laboratuvar Kuralları 1 2 Laboratuvar Defteri 4 3 Rapor Yazım Klavuzu Rapor Formatı Rapor Bölümleri Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları Genel Laboratuvar Kuralları KYM342 Enstrumental Analiz 21 6 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke Laminer - Türbülent Akım Borusal Akım ve Huni Sıvıların Karıștırılması Akıșkanlaștırma Kondüksiyonla Isı Aktarımı Çapraz Akım Isı Değiștirici Havadan Suya Isı Aktarımı Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Akıșkan Yatak Isı Aktarımı KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği Adsorpsiyon Dengesi Yağ Analizleri Sıvı Yakıtlar Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi Katı Yakıtlar i

3 7.7 Kalorimetre Șeker Analizleri Su Analizleri Kısmi Molar Özellikler Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi İstatistiksel Veri Analizi KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma Kademeli Damıtma Absorpsiyon Seviye Kontrolu Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Kurutucular Atomizer Katı - Katı Ayırma Siklon Ayırıcılar

4 Bölüm 1 LABORATUVAR KURALLARI 1. Laboratuvarlara katılabilmek ve deney yapabilmek için bu kitapçığın Laboratuvar Güvenliği bölümü dikkatlice okunmuș ve laboratuvarlarda çalıșma kuralları öğrenilmiș olmalıdır. 2. Laboratuvarlara zamanında gelinmeli ve ilgili deney sisteminin bașında hazır bulunulmalıdır. Geç gelen öğrencinin deneye katılımı ilgili öğretim üyesinin iznine bağlıdır. 3. Beyaz önlük giyilmesi zorunludur. Önlüksüz olarak kesinlikle deney yapılamaz. 4. İlgili araștırma görevlisinin izni olmaksızın laboratuvar dıșına çıkılamaz. 5. Laboratuvarlarda cep telefonu ile konușulmaz. 6. Laboratuvarlarda yemek-içmek ve sakız çiğnemek hoș görülmeyen ciddiyetsiz ve yakıșıksız davranıșlardandır. 7. Deney sonrasında, masa, cihaz ve malzemeler temiz bırakılmalıdır. 8. Deneyden bir hafta önce, ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Soruları alınmalı, çözüm ve cevaplar her öğrencinin kendi laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalıdır. 9. Deney verileri, deney esnasında cihaz ve sitemlerden alınmıș olan her türlü, okuma, ölçüm ve tartımlardır. Deney verileri her öğrencinin laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalı ve grup raportörü tarafından ayrı bir kağıda da yazılarak laboratuvarı terk etmeden önce ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılmalı ve deney raporuna eklenmelidir. 10. Deney sonuçları, hesaplamalar, çizelgeler ve grafiklerden olușur ve Ek 1 de verilen formata göre hazırlanarak ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine en geç deneyden sonraki gün teslim edilir. Bu sonuçlar kabul/red șeklinde değerlendirilir. 11. Deney raporu, istenen formata uygun olarak deney grubu tarafından ortak hazırlanması gereken kapsamlı bir dokümandır. Hangi grupların hangi deney için rapor hazırlamak zorunda oldukları laboratuvar dönem planında belirtilir. 1

5 Laboratuvar Kuralları 12. Deney sonuçları kabul edilen gruplar deney raporunu en geç bir sonraki deney günü saat 12:00 a kadar ilgili öğretim üyesine teslim etmelidir. Geç teslim edilen her gün için rapor notundan 10 puan düșürülür. Bir hafta geciken rapor kabul edilmez. 13. Her deney için farklı öğrenci raportör olarak seçilir ve grup çalıșması ve rapor hazırlığı organizsayonundan raportör sorumludur. 14. Grup, ilgili öğretim üyesi tarafından belirlenen tarih ve saatte rapor sözlüsüne alınır. Öğrencilere sözlüdeki performans ve rapora katkılarına göre farklı rapor notu takdir edilebilir. 15. Grup raporları özgün olmak zorundadır. Raporun (küçük bir parçası dahi olsa) bașka bir yerden kopyalandığı tespit edildiği takdirde notu sıfır olarak değerlendirilir ve telafisi yoktur. Bașkasına ait bir materyalin kopyalanması büyük bir suçtur. Herhangi bir kopyalama (veya kes-yapıștır) olayının, raporu değerlendiren öğretim üyesinin gözünden kaçma olasılığına karșı, dönem sonunda Bölüm Etik Kurulu tarafından rastgele seçilecek raporlar üzerinde ayrıntılı inceleme yapılacaktır. Bu inceleme sonunda kopyalama yapıldığı tespit edilirse grup önceki notlarına bakılmaksızın deneyden bașarısız sayılacaktır. Bu durumda ilgili deneyin / raporun telafisi mümkün değildir. 16. Deney raporunda Web sayfaları kaynak olarak gösterilemez ve bu sayfalara atıf yapılamaz. 17. Deney raporu yetersiz görülürse tekrar edilmesi ve/veya deneyin tekrarı istenebilir. 18. Raporların puanlaması așağıdaki kriterler göz önünde bulundurularak yapılır. Puan Düzen 15 Özen 15 Hesaplamalar ve Tasarım 30 Yorum 20 Kaynaklar ve atıflar 10 Grup raporu olma özelliği 10 Geç gün (n) -10 RAPOR NOTU n x Dönem notu, laboratuvar defterinden belirlenen ön hazırlık, deney öncesi yapılan kısa sınavdaki bașarı durumu, deney performansı ve rapor notundan olușan deney notu ile arasınav notu kullanılarak belirlenir. 20. Dersi tekrar eden, devam almıș öğrenciler sadece arasınavlara girerler. Dersin devamını aldıkları yıla ait deney notları geçerli sayılır ancak dersin yeni kapsamından sorumlu tutulurlar. 21. Laboratuvara devam zorunludur. Habersiz ve onaysız olarak deneye gelmeyen öğrenciler deneyden bașarısız sayılırlar. Bu durumda deneyin telafisi söz konusu değildir. Bașka bir nedenle deneyden bașarısız olan öğrenciler ilgili öğretim üyesi onay verdiği takdirde deneyi telafi ede- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 2

6 Laboratuvar Kuralları bilirler. 22. Telafi haftasında veya öğretim üyesinin uygun gördüğü bașka bir zamanda en fazla bir deneyin telafisi yapılabilir. 23. Deney tarihinden bir hafta önce ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını almayan grup deney yapamaz. 24. Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını yetersiz cevaplayan veya deney öncesi yapılacak yazılı/sözlü sınavda bilgisi yetersiz görülen öğrenciler deneye katılamazlar. 25. Deney sonuçları değerlendirmesinde Red alan öğrencilerden sonuçlarını tekrarlaması veya telafi haftasında deneyi tekrarlaması istenebilir. 26. Herhangi bir nedenle telafi haftasında deney yapmasına onay verilen grup laboratuvar koordinatörüne bildirilmelidir. 27. Dönem sonunda, birden fazla deneye katılmayan, deney sonuçlarını veya deney raporunu zamanında teslim etmeyen, deney sonuçlarından veya deney raporundan sıfır not alan öğrenciler devamsız sayılırlar ve dönem sonu sınavına giremezler. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 3

7 Bölüm 2 LABORATUVAR DEFTERİ 1. Öğrenciler her laboratuvar için, deney öncesi hazırlıklarını, deney sırasında alınan verileri ve sonrasındaki hesaplamalar ile gerekirse rapor hazırlıklarını yazacakları ayrı bir laboratuvar defteri tutmalıdır. 2. Laboratuvar defteri dikișli ciltli (yapıștırma değil) ve çizgili (veya kareli) olmalıdır. 3. Defterin doldurulmasında așağıdaki kurallara uyulmalıdır. (a) Bütün sayfaları önceden numaralandırılmalıdır. (b) Bilgiler siyah veya mavi çıkmayan mürekkepli kalemle ve okunaklı yazılmalıdır. (c) Defterde boș sayfa bırakılmamalıdır. (d) Hatalı bir bilgi giriși yapılmıș ise silinmeye çalıșılmamalı sadece üzeri tek çizgi ile çizilmelidir. (e) Sayfanın boș kalan kısmı, boșluk büyüklüğünde çarpı ișareti ile kapatılmalıdır. (f) Her sayfanın altına yazıldığı günün tarihi ve isim yazılarak imzalanmalıdır. (g) Deftere șekil veya tablo eklenirse güvenle yapıștırılmalı ve mutlaka numarası ve bașlığı olmalıdır. Bu tablo/ve șekilllere ilgili yerlerden atıf yapılmalıdır. (h) Yeni deneye yeni bir sayfa ile bașlanmalıdır. (i) Defterin ilk sayfasında laboratuvarı ve defter sahibini tanıtıcı bilgiler yer almalıdır. (j) Sonraki iki sayfa, İçindekiler sayfasıdır ve defter kullanıldıkça, deney ve alt-bölümlerinin sayfa numaraları da belirtilerek doldurulmalıdır. Örnek: 4

8 Laboratuvar Defteri İÇİNDEKİLER Sayfa 1. SU ANALİZLERİ DENEYİ 1 (a) Kișisel Çalıșma 1 (b) Hazırlık Sorularının Cevapları 2 (c) Deney Koșulları ve Verileri 3 (d) Hesaplamalar 4 (e) Rapor Hazırlıkları 5 2. ADSORPSİYON DENEYİ 7 4. Deftere yazılması gerekli bilgiler: (a) Deneyin adı, amacı ve öğrencinin kendi cümleleri ile deney yöntemi (b) Yapılacak deneye ilișkin teorik çalıșma bilgileri (tanımlar, denklemler, grafikler vb). Bu bilgilere MUTLAKA uygun șekilde kaynak gösterilmelidir. (c) Deneyin koșulları ve ortam koșulları (d) Deney verileri (Grubun tüm üyelerinin kaydettiği deney verileri aynı olmalıdır.) (e) Ön hesaplamalar (laboratuvardan çıkmadan yapılması önemlidir, sonuçların doğruluğunu değerlendirmeye yardımcı olur; böylece gerekirse deney tekrar edilebilir) (f) Deney verileri, raportör tarafından ayrı bir kağıda yazılarak ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılır ve MUTLAKA laboratuvar raporuna eklenir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 5

9 Bölüm 3 RAPOR YAZIM KILAVUZU 3.1 Rapor Formatı Deney raporları bilgisayar kullanılarak hazırlanır. A4 ebadında standard beyaz kağıt kullanılır ve kağıdın yalnızca bir yüzüne yazılır. Sayfanın sol kenarından 3.5 cm, diğer kenarlardan 2.5 cm boșluk bırakılır. 12 punto büyüklüğünde Times New Roman veya Arial karakterleri kullanılır. Rapor metni 1.5 satır aralığında ve sayfanın her iki yanına göre hizalanmıș olarak yazılır. Șekil ve çizelgelerin bașlıkları ile kaynak listesi 1 satır aralığında olmalıdır. Șekil ve çizelge içleri yazılırken en fazla 12, en az 8 punto kullanılabilir. Șekil ve çizelgeler yataya göre sayfa ortasına yerleștirilir. Bir sayfadan daha küçük boyuttaki șekil ve çizelgeler dikeye göre sayfanın ya en üstüne ya da en altına gelecek șekilde ve rapor metni ile 2 satır ara verilerek yerleștirilir. Alt ve üst indislerin yazımında düz yazı büyüklüğünden daha küçük bir karakter kullanılır. Noktalama ișaretlerinden sonra bir vurușluk boșluk verilir. Bölümlerin yazımına yeni bir sayfadan bașlanır. Alt bölümler ise, alt bölüm bașlığı dıșında en az 2 satır aynı sayfada yer almak șartıyla aynı sayfadan devam edilir. Ana bașlıklar büyük harflerle koyu ve sola dayalı olarak yazılır ve metne bașlamadan önce iki ara verilir. Alt bașlıklar önceki metinden bir ara ile ayrılır ve her kelimenin ilk harfi büyük diğerleri küçük olacak șekilde sola dayalı olarak koyu yazılır. 6

10 Rapor Yazım Klavuzu Rapor Formatı Giriș bölümüne kadar olan ön sayfalar i, ii, iii șeklinde küçük harf Romen rakamı ile diğer sayfalar 1, 2, 3 șeklinde numaralandırılır. Sayfa numaraları 10 punto ile sayfanın en alt kısmında ve ortalı olacak șekilde yazılır. Sayfa numaralarının önünde ve arka yanında ayıraç, çizgi vb. gibi karakterler kullanılmaz. Paragraf bașları yazım alanından 1 cm içerden bașlamalıdır. İçindekiler sayfası bu kılavuzun bașındaki gibi düzenlenir. Șekil ve çizelge tüm rapor boyunca tek sıra takip edecek șekilde numaralandırılır, her bölüm için ayrı alt numaralar kullanılmaz. Așağıda șekil ve çizelgeler için birer örnek gösterilmiștir. Çizelge 1. Laminer Türbülent Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının zamanla değișimi. T=23 o C, P=680 mmhg Zaman Hacimsel Akıș Hızı (s) (m 3 /s) Șekil 1. Borusal Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının zamanla değișimi. T=23 o C, P=680 mmhg Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 7

11 Rapor Yazım Klavuzu 3.2 Rapor Bölümleri Rapor Bölümleri Deney raporları așağıda bölümlerden olușur. Kapak Örnek kapak bölüm sonunda verilmiștir. Önsöz Yapılan deneyin adı, deneyin yapıldığı tarihler, raporun sunulduğu yer ve sunan kișiler Önsöz de yer almalıdır. Ayrıca Önsöz de raporun grup tarafından nasıl hazırlandığına ait tüm detaylar verilmeli, toplanma tarihleri, çalıșma süreleri ve yöntemi, grup üyeleri arasındaki iș bölümü, çalıșmanın yapılıșında karșılașılan zorluklar ve önerilen çözümler belirtilerek grup üyelerinin rapor için kendi takdir ettikleri not ile herbir grup üyesinin gerçekleștirilen çalıșmalara katkısı yüzde olarak ifade edilmelidir. Özet Özet deneyin değil raporun özetidir. Özet te yapılan deneyin amacı ve bu doğrultuda ne tür bir sistemin kullanıladığı, uygulanan yöntemin dayandığı temel prensipler kısaca belirtilir. Deneyin koșulları kısaca tanımlanır ve gerekiyorsa bulunan sayısal sonuçlar da (fazla ayrıntıya girmeden) verilebilir. Raporda nelerin bulunduğu kısaca belirtilerek varsa çarpıcı yorumlar da Özet e eklenebilir. Sonuçların anlamı ve duyarlılığı yorumlanır. Özet te kaynak, tablo vb verilmez ve toplam uzunluk kelimeyi așmamalıdır. İçindekiler Raporu olușturan bölüm, kısım ve alt kısım bașlıkları sayfa numaraları ile birlikte verilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 8

12 Rapor Yazım Klavuzu 1. Giriș Rapor Bölümleri Bu bölümün bașlığı Giriș olabileceği gibi konuya ilișkin genel bir bașlık da tercih edilebilir. Bu bölümde konu ile ilgili genel bir bilgi verildikten sonra deneyin amacı çok açık ve ayrıntılı bir șekilde belirtilir. 2. Kuramsal Temeller Bu bölümün bașlığı Kuramsal Temeller olabileceği gibi konuya ilișkin özel bir bașlık da tercih edilebilir. Gerçekleștirilen deneyin dayandığı kuramlar kısaca anlatılır, önemli eșitlik ve bağıntılar ilgili kaynaklara atıf yapılarak verilir. 3. Deneysel Yöntem 3.1 Deney Sistemi Kullanılan deney sistemi ayrıntılı olarak tanıtılır, sistemin șematik çizimi ve gerekiyorsa bașka çizimler de bu bölüme eklenerek okuyucunun deney sistemi hakkında bilgilenmesi sağlanır. Herhangi bir șekil veya çizelge verilmișse metin içinde bunlara mutlaka atıf yapılmalı ve atıflar șekil veya çizelgeden önceki metin kısmında olmalıdır. Okuyucu ne olduğu ve ne amaçla raporda bulunduğu belli olmayan bir șekil veya çizelge ile karșılașmamalı raporu okurken önüne gelen șekil veya çizelge hakkında önceden bilgilendirilmelidir. Șekiller, șeklin altında ve çizelgeler, çizelgenin üstünde olmak üzere sırasıyla numaralandırılmalı ve açık tanıtıcı bașlıkları bulunmalıdır. 3.2 Deney/Analiz Yöntemi Deneyin gerçekleștirilmesi için uygulanan yöntem ve/veya analiz metotları maddeler halinde sıralanır ve ayrıntılı olarak açıklanır. Deneyi hiç bilmeyen bir kișinin burada verilen bilgiler ıșığında kendi bașına deney yapabilecek duruma gelmesi temel hedeftir. Bu bölümde açıklanan deney ve analiz yöntemlerinin anlașılması için gerekli teorik bilgiler raporun Kuramsal Temeller bölümünde verilmiș olmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 9

13 Rapor Yazım Klavuzu 4. Hesaplama ve Sonuçlar Rapor Bölümleri Yapılan deney tüm koșullarıyla tanımlanır. Deney verileri çizelge ve/veya șekiller halinde sunulur. Deney verilerinin kullanılmasıyla varılacak olan sonuçların nasıl hesaplandığı Kuramsal Temeller bölümündeki eșitlik ve bağıntılara atıf yapılarak birer örnekle gösterilir. Her deney verisi için yapılan benzer hesaplamalar tekrar tekrar yazılarak rapor doldurulmasına çalıșılmaz. Grup üyeleri, yaratıcılık, özen, zerafet ve becerilerini ortaya koyarak hesaplama sonuçlarını kolay anlașılabilir çizelgeler ve grafikler halinde sunmalıdırlar. Grafikler ve çizelgelerdeki yazı fontlarının, raporun geneliyle uyum içinde olmasına dikkat edilmeli, çeșitli bilgisayar programları vasıtasıyla elde edilen grafik ve çizelgeler için programların default değerlerini kullanmak yerine grup üyeleri kendi zevk ve zerafetlerini gösterecekleri tasarımları geliștirmelidirler. Yukarıda da söz edildiği gibi çizelge ve grafikler sırasıyla numaralandırılmalı ve metin içinde atıf yapılmayan, metnin hiç bir yerinde söz edilmeyen çizelge veya grafik raporda bulunmamalıdır. 5. Tartıșma ve Yorum Deney koșulları ve verilerine dayanarak bulgular ve sonuçlar detaylı olarak ve gerektiğinde kaynaklara atıf yapılarak tartıșılır. Sonuçların anlamı ve mümkünse hassasiyet, doğruluk ve tekrarlanabilirlik ölçüleri verilir. Deneyin gerçekleșirilmesi esnasında ortaya çıkan aksaklıklar ve zorluklar, bunların sonuçlara ne ölçüde, nasıl yansıdığı ve deneyin amaçlarına ne ölçüde ulașıldığı tartıșılarak gerekiyorsa iyileștirme önerileri yapılır. Kaynaklar Rapor yazımında yararlanılan tüm kaynaklar ilgili numaraları ile așağıda örneklerle gösterilen kurallara uygun olarak yazılır. Bu kaynaklara rapor içinde ilgili yerde cümle sonundaki noktadan önce köșeli parantez içinde kaynak numarası ile mutlaka atıf yapılmalı, raporun herhangi bir bölümünde atıf yapılmamıș kaynaklar bu listede bulunmamalıdır. Çeșitli makale ve yazılarda web sayfalarına da atıf yaparak kaynak göstermek gittikçe yaygın bir adet haline gelmekle birlikte, Kes Yapıștırcılığın önlenememesi ve ayrıca öğrencilerin web de buldukları tüm bilgilere kesin doğru muamelesi yapmaları nedeniyle Kimya Mühendisliği Laboratuvarları için hazırlanacak deney raporlarında web sayfalarının kaynak gösterilmesi kabul edilmemekte ve rapor notunun düșmesine yol açmaktadır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 10

14 Rapor Yazım Klavuzu Rapor Bölümleri Makale [1] G. S. Beavers, D. D. Joseph, H. H. Al-Ali, Flow of homogeneous fluids through porous media, J. Fluid Mechanics, 18: (2000) Kitap [2] J. O. Hirschfelder, C. F. Curtiss, R. B. Bird, Molecular Theory of Gases and Liquids, Wiley, New York (1964), p.534. Not: Çeviri kitaplarda orijinal kitabın değil çeviri kitabın yayın tarihi esas alınır. Basılmıș Tez [3] A. Bayramoğlu, Konveksiyonla ısı aktarımındaki kısıtlayıcı basamaklar,yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi, Ankara, (2001). Kongre Bildirisi [4] Durcan B., Ersen Ç.S., Karacan M. ve Tahsin A., Variation of Chemical Species Profile in a Plug Flow Reactor, 1st International Reaction Congress, Mersin, May (2011). Rapor [5] Osman, A. ve Tertemiz, A., Barajlarımızdaki tașma tehlikeleri, DSİ Yıllık Dönem Raporu, Ankara, 23-32, (2011) Ekler Raporun birinci Ek i (Ek A) deney verileridir. Varsa rapor ana metni içine girmeyen ancak onu destekleyici özellikte olan diğer ek bilgiler, hesaplamalar, denklem çıkarımları vb, Ek-B, Ek-C șeklinde isimlendirilerek verilebilir. Tüm eklere rapor metni içinde MUTLAKA atıf yapılmıș olmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 11

15 ANKARA ÜNİVERSİTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ BORUSAL AKIM VE HUNİ DÜZENEĞİ Grup Ali Koçer Esra Kaya (Raportör) Gül Özer KYM351 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı I Deney Raporu Aralık 2011 ANKARA

16 Bölüm 4 LABORATUVAR GÜVENLİĞİ Laboratuvarda bulunmanız ya da oradan geçiyor olmanız, potansiyel bir tehlike içermektedir. Kendinizin ve çevrenizdeki diğer insanların güvenliği açısından Laboratuvar Kurallarına uymanız bu potansiyel tehlikeyi azaltacak en güzel yaklașımdır. Güvenli bir ortamın sağlanabilmesi için așağıda çeșitli bașlıklar altında topladığımız kurallar hepiniz tarafından okunmuș ve öğrenilmiș olmalı, hatta bu kuralları gelecek yașantınızda görev alacağınız iș yerlerine de götürerek herkesin bu kurallara uyması için elinizden geleni yapmalısınız. 4.1 Emniyetli Çalıșma Kuralları 1. Gereksiz yere ACELE ETMEYİN. 2. İskele, tezgah vs ÜZERİNE ÇIKMAYIN, MERDİVEN KULLANIN. 3. Bir malzeme veya aleti fazla UZANARAK ALMAYA ÇALIȘMAYIN. 4. KİȘİSEL SAĞLIK/GİYİM kurallarına uyun. Laboratuvardan çıkınca ellerinizi mutlaka yıkayın. Ellerinizi sık sık özellikle yemeklerden önce yıkayın. Ellerde açık yara, kesik, çatlak vs. varsa çalıșmaya bașlamadan önce mutlaka bandajla kapatın ve yapacağınız ișe uygun eldiven giyin. Zararlı, zehirleyici, tahriș edici kimyasallarla çalıșırken mutlaka uygun kișisel koruyucu donanımlar (maske, gözlük, eldiven vb.) kullanılmalıdır. Laboratuvarda çalıșırken uzun saçlar toplanmalıdır. Laboratuvarda yüzük, künye, kolye, bilezik gibi eșyalar ile çalıșmak tehlikeli olabilir. Çalıșmaya bașlamadan önce çıkarın. Laboratuvarda çalıșırken mutlaka uzun kollu önlük ve kapalı laboratuvar ayakkabısı giyin. 13

17 Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları Önlük ve pantolon ceplerinde kesici ve batıcı aletler tașımayın. Önlük içindeki kıyafetiniz ve ayakkabınız rahat hareket etmenize engel olmamalıdır. 5. Laboratuvarlarda YİYECEK / İÇECEK BULUNDURULMAZ YENMEZ / İÇİLMEZ. 6. Kișisel masa, yemekhane ve benzeri yerlere kimyasal madde, numune vb. KOYMAYIN. 7. Yangın söndürme teçhizat ve çıkıșlarının önünü KAPATMAYIN. 8. Elektrik düğmelerinin veya izolatörlerinin önünü KAPATMAYIN. 9. Yürüyüș alanlarını boș ve temiz tutun. 10. Tüm dosya ve tezgah altı DOLAPLARI KAPALI TUTUN. 11. Elektrik motorlarının havalandırılması gereklidir, çevresinin boș olmasını sağlayın. 12. BEDEN VE EL ȘAKALALARI YAPMAYIN. 13. LABORATUVARLARI GÜVENLİ, TEMİZ VE DÜZENLİ TUTUN. Deneysel çalıșma sonunda temizlik ve düzen için zaman ayırın. Düzenli bir yerde çalıșmak morali yükseltir, verimi artırır, kaza risklerini ve yangın zararlarını azaltır. 14. GAZ TÜPLERİNİN ısınmayacak yerlere yerleștirilmesini sağlayın. 15. Kullanılmayan gaz vanalarını tamamen KAPATIN. 16. Yanıcı gazlar kullanılırken sisteminizi asla TERK ETMEYİN. 17. KOLAY ALEV ALAN / PARLAYICI ÇÖZÜCÜLERLE çalıșma kurallarına uyun. Tüm alev alıcı çözücüler kapalı kaplarda saklanmalı ve gerektiği șekilde etiketlenmiș olmalıdır. Bu çözücüler kullanılmadıkları zaman güvenlik dolaplarında muhafaza edilmelidir. Alev alıcı çözücüler etiketlerinde belirtilen sıcaklıklarda ve havalandırılmalı ortamlarda saklanmalıdır. Miktarı 50 litreyi așan çözücüler döküntülerin birikeceği tepsiler bulunan metal güvenlik dolaplarında ve özel olarak hazırlanmıș ya da bu amaca uygun olarak yeniden düzenlenmiș odalarda saklanmalıdır. Miktarı 50 litreyi așan çözücülerin herhangi bir laboratuvarda saklanması yasaktır. Alev alıcı çözücüler ateșleme kaynaklarından uzak tutulmalıdır. 18. ELEKTRİKLE İLGİLİ GÜVENLİK tedbirlerine uyun. Islak ellerle veya ıslak zemin üzerindeyken elektrikli aletlere dokunmayın. Elektrikli bir aletin üzerine su döküldüğünde elektrik hattı ile bağlantısını kesin ve gerekli temizliğin yapılmasını sağlayın. Tekrar kullanmadan önce kontrolünü yaptırın. Fırın gibi yüksek akım çeken aletleri çoklu uzatma kabloları ile kullanmayın. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 14

18 Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları Kablo tesisatı sık sık kontrol edilerek karıșması ya da düğümlenmesi engellenmelidir. Ön ısıtma süresi olmayan aletler kullanıldıktan hemen sonra kapatılmalıdır. Ana șebeke ile ilgili veya tehlikeli voltajların söz konusu olduğu elektrik tesisat ișleri yetkili bir elektrik teknisyeni tarafından yapılmalıdır. Elektrik șalter kutularını kesinlikle açmayınız ve müdahalede bulunmayınız. Bir arıza durumunda elektrikçiye haber veriniz. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 15

19 Laboratuvar Güvenliği 4.2 Genel Laboratuvar Kuralları Genel Laboratuvar Kuralları 1. Çalıșmalarda dikkat ve itina ön planda tutulmalıdır. 2. Laboratuvarların giriș çıkıșı denetlenmeli ve çalıșanlar dıșında kișilerin girmeleri engellenmelidir. 3. Laboratuvarın faaliyet gösterdiği konulara göre ortaya çıkan atıklar doğrudan alıcı ortama verilmemeli, tekniğine ve mevzuata uygun bir biçimde etkisiz hale getirilmelidir. 4. Atılacak katı maddeler çöp kutusuna atılmalıdır. İși bitmiș, içinde sıvı bulunan beher, erlen, tüp gibi temizlenecek cam kaplar da lavaboya konulmalı, masa üzerinde bırakılmamalıdır. 5. Su, gaz muslukları ve elektrik düğmeleri, çalıșılmadığı hallerde kapatılmalıdır. 6. Malzemeler özenle ve dikkatle kullanılmalıdır. 7. Laboratuvarda gürültü yapılmamalıdır. Asla șaka yapılmamalıdır. 8. Laboratuvarda meydana gelen her türlü olay, laboratuvarı yönetenlere anında haber verilmelidir. 9. Laboratuvarı yönetenlerin izni olmadan hiçbir madde ve malzeme laboratuvardan dıșarı çıkarılmamalıdır. 10. Katı haldeki maddeler șișelerden daima temiz bir spatül veya kașıkla alınmalıdır. Aynı kașık temizlenmeden bașka bir madde içine sokulmamalıdır. Șișe kapakları hiçbir zaman alt tarafları ile masa üzerine konulmamalıdır. Aksi taktirde, kapak yabancı maddelerle kirleneceği için tekrar șișeye yerleștirilince bu yabancı maddeler șișe içindeki saf madde veya çözelti ile temas edip, onu bozabilir. 11. Șișelerden sıvı akıtılırken etiket tarafı yukarı gelecek șekilde tutulmalıdır. Aksi halde șișenin ağzından akan damlalar etiketi ve üzerindeki yazıyı bozar. Șișenin ağzında kalan son damlaların da șișenin kendi kapağı ile silinmesi en uygun șekildir. 12. Kimyasal maddelerin gelișigüzel birbirine karıștırılması çok büyük tehlikeler yaratabilir. 13. Bazı kimyasal maddeler birbiriyle reaksiyona girerek yangına veya șiddetli patlamalara yol açarlar ya da toksik ürünler oluștururlar. Bunlar her zaman ayrı ayrı yerlerde muhafaza edilmelidir. Bu maddeler Çizelge de özetlenmiștir. 14. Çözelti konulan șișelerin etiketlenmesi gerek görünüș ve gerekse yanlıșlıklara meydan verilmemesi için gereklidir. Kağıt etiket kullanılıyorsa yazıların ıslanınca akmaması için çini mürekkep kullanılması iyi sonuç verir. Etiketlerin arkası nemlendirilirken ağıza ve dile sürülmemelidir. 15. Kimyasal maddeler risk gruplarına ve saklama koșullarına göre, havalandırma sistemli ayrı oda, dolap veya depolarda bulundurulmalıdır. Kimyasal maddelerin bulunduğu yer kilitli olmalı, anahtarı depo sorumlusu olmalıdır. 16. Organik çözücüler lavaboya dökülmemelidir. 17. Tartım veya titrasyon sonuçları küçük kağıtlara yazılmamalıdır. Bu ka- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 16

20 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları ğıtlar kaybolabilir ve analizin tekrarlanması zorunluluğu ortaya çıkabilir. 18. Ecza dolabında neler bulunduğu, yangın söndürme cihazının nasıl çalıștığı bilinmelidir. Bu konuda eğitim yapılmalıdır. 19. Șișelerin kapak veya tıpaları değiștirilmemelidir. Çözelti șișelere doldurulurken dörtte bir kadar kısım genișleme payı olarak bırakılır. 20. Etiketsiz bir șișeye veya kaba, kimyasal madde konulmaz. Ayrıca boș kaba kimyasal bir madde koyunca hemen etiketi yapıștırılmalıdır, bütün șișeler etiketli olmalıdır. Üzerinde etiketi olmayan șișelerdeki kimyasal maddeler, deneylerde kesinlikle kullanılmamalıdır. 21. Cam keserken ve șișe ağzına mantar takarken ellerin kesilmemesi için özel eldiven veya bez kullanılmalıdır. Ucu sivri, kırık cam tüplerine, borulara lastik tıpa geçirilmemelidir. Böyle uçlar; havagazı ocağı, zımpara veya eğe ile düzgün hale getirilmelidir. 22. Lastik tıpalara geçirilecek cam boruların uçları su ile ıslatılmalı veya gliserin, vazelin ile yağlanmalıdır. Cam borular lastik tıpaya direkt bastırılarak değil de döndürülerek sokulmalıdır. 23. Tüp içinde bulunan bir sıvı ısıtılacağı zaman tüp, üst kısımdan așağıya doğru yavaș yavaș ısıtılmalı ve tüp çok hafif șekilde devamlı sallanmalıdır. Tüpün ağzı kendinize veya yanınızda çalıșan kișiye doğru tutulmamalı ve asla üzerine eğilip yukarıdan așağıya doğru bakılmamalıdır. Yüze sıçrayabilir. 24. Zehirli ve yakıcı çözeltiler, pipetten ağız yolu ile çekilmemelidir. Bu ișlem için vakum ya da puar kullanılmalıdır. 25. Genel olarak toksik olmadığı bilinen kimyasal maddeler bile, ağıza alınıp tadına bakılmamalıdır. 26. Benzin, eter ve karbonsülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzakta olursa olsun açık alev bulunan laboratuvarda kullanılmamalıdır. Eter buharları 5 metre ve hatta daha uzaktaki alevden yanabilir ve o yanan buharlar ateși tașıyabilir. 27. Sülfürik asit, nitrik asit, hidroklorik asit, hidroflorik asit gibi asitlerle bromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içeren maddeler ile çeker ocakta çalıșılmalıdır. 28. Tüm asitler ve alkaliler sulandırılırken daima suyun üzerine ve yavaș yavaș dökülmeli, asla tersi yapılmamalıdır. 29. Civa herhangi bir șekilde dökülürse vakum kaynağı ya da köpük tipi sentetik süngerlerle toplanmalıdır. Eğer toplanmayacak kadar eser miktarda ise üzerine toz kükürt serpilmeli ve bu yolla sülfür haline getirilerek zararsız hale sokulmalıdır. 30. Termometre kırıklarının civalı kısımları ya da civa artıkları asla çöpe ya da lavaboya atılmamalı, toprağa gömülmelidir. 31. Elektrikle uğrașırken eller ve basılan yer kuru olmalı, metal olmamalı, elektrik fișleri kordondan çekilerek çıkarılmamalıdır. Gerektiğinde bazı ișlemleri hemen yapabilmek için gerektiği kadar elektrik bilgisi edinilmeli, büyük onarımlar mutlaka ehliyetli teknisyenlere yaptırılmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 17

21 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları 32. Kimyasallar tașınırken iki el kullanılmalı, bir el kapaktan sıkıca tutarken, diğeri ile șișenin altından kavranmalıdır. Desikatör tașınırken mutlaka kapak ve ana kısım birlikte tutulmalıdır. Desikatör kapakları arasıra vazelin ile yağlanmalıdır. 33. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güvenlik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır. 34. Gözler daima korunmalıdır. Emniyet gözlükleri takmak yararlıdır. Gazlardan dolayı gözlerin herhangi bir tahrișinde buna engel olmak için gözleri sık sık soğuk su ile yıkamak veya bol su akıtmak gereklidir. 35. Asit, baz gibi așındırıcı yakıcı maddeler deriye damladığı veya sıçradığı hallerde derhal bol miktarda su ile yıkanmalıdır. 36. İçinde kültür bulunan tüp, petri kutusu gibi malzeme açık olarak masa üzerine bırakılmamalı, tüpler önlük cebinde tașınmamalı, masa üzerine gelișigüzel konulmamalıdır. Tüpler tüplükte tutulmalıdır. 37. Pipetleme yapılırken kesinlikle üflenmemelidir. 38. Etil alkol gibi yanıcı, tutușucu maddeler Bunzen beki alevi çevresinden uzak tutulmalıdır. 39. Ellerde kesik, yara ve benzeri durumlar varsa bunların üzeri ancak su geçirmez bir bantla kapatıldıktan sonra çalıșılmalı, aksi takdirde çalıșılmamalı ve son durum sorumluya iletilmelidir. 40. Çalıșma bittikten sonra kirli malzemeler kendilerine ait kaplara konulmalıdır. Örneğin; kullanılmıș pipetler, lam ve lamel hemen, içinde dezenfektan çözeltisi bulunan özel kaplara aktarılmalıdır. 41. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güvenlik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır. 42. Çalıșma bittikten sonra eller sabunlu su ve gerektiğinde antiseptik bir sıvı ile yıkanmalıdır. 43. Laboratuvarda tek bașına çalıșılmamalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 18

22 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları Çizelge 4.2.1: Birbirleri ile karıștırılmaması gereken kimyasallar Kimyasal Aktif karbon Alkali metaller (Na, K.vb.) Amonyak Amonyum nitrat Anilin Asetik asit Asetilen Aseton Bakır Brom Civa Flor Gümüș Hidroflorik asit Hidrojen peroksit Hidrojen sülfit Hidrokarbonlar Hidrosiyanik asit İyot Kalsiyum oksit Klor Kloratlar Kromik asit Kükürtlü hidrojen Nitrik asit Oksijen Okzalik asit Perklorik asit Potasyum permanganat Sodyum nitrat Sülfürik asit Yanıcı sıvılar Karıșmaması Gereken Kimyasallar Kalsiyum hipoklorit, oksidan maddeler Hidrokarbonlar ve sulu çözeltileri, su Civa, klor, iyot, brom, kalsiyum Toz halindeki metaller, yanıcı sıvılar, kükürt, kloratlar, tüm asitler, nitritler Hidrojen peroksit, nitrik asit Kromik asit, nitrik asid, hidroksil içeren bileșikler, etilen glikol, perklorik asit, peroksitler, permanganatlar Flor, klor, brom, bakır, civa, gümüș Derișik nitrik asit, derișik sülfürik asit Asetilen, hidrojen peroksit Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentin Asetilen, amonyak Bütün maddeler Asetilen, okzalik asit, tartarik asit, amonyak, karbondioksit Amonyak Bakır, krom, demir, metal ve metal tuzları, yanıcı sıvılar, anilin, nitrometan Nitrik asid, oksidan maddeler Flor, klor, brom, kromik asit, sodyum peroksit (benzen, eter) Nitrik asit, alkaliler Asetilen, amonyak Su Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentin Amonyak,toz halindeki metaller Asetik asit, gliserin, bazı alkoller, yanıcı sıvılar, turpentin Nitrik asit, oksidan gazlar Asetik asit, anilin, kromik asit, hidrosyanik asit, hidrojen sülfit, yanıcı sıvılar ve gazlar Yağlar, grees, hidrojen, yanıcı sıvılar, yanıcı katılar ve yanıcı gazlar Gümüș, civa Asetik anhidrit, alkoller, karbon tetraklorür, karbon dioksit Gliserin, etilen glikol, benzaldehit, sülfürik asit Amonyum nitrat, diğer amonyum tuzları Kloratlar, perkloratlar, permanganatlar Amonyum nitrat, kromik asit, hidrojen peroksit, nitrik asit, halojenler Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 19

23 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 20

24 Bölüm 5 KYM342 ENSTRUMENTAL ANALİZ KYM342 Enstrumental Analiz Dersi için oldukça kapsamlı bir kitapçık halen mevcuttur. Dersin ișleyiși hakkında birtakım değișiklikler gündemde olduğu için KYM342 deneylerinin bu kitapçığa ilavesi Bölüm ders programının güncellenmesi tamamlandıktan sonra gerçekleștirilecektir. 21

25 Bölüm 6 KYM351 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI I 22

26 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke 6.1 DİKEY HİDROLİK ȘEBEKE Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 23

27 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Dikey Hidrolik Șebeke Bir akıșkanın akımı sırasında katı sınırlarda sürtünme nedeniyle bir miktar mekanik enerji ısıya dönüșür. Uzun düz bir borudan akmakta olan akıșkan için akımın toplam mekanik enerjisindeki böyle bir azalma, basınç düșmesi șeklinde gözlenecektir. Akım sırasında boru üzerindeki farklı iki nokta arasında görülen bu basınç düșmesi sürtünme kaybı veya sürtünme basınç kaybı olarak adlandırılır. Sürtünme kaybı borudaki ani daralma ve genișlemeler ile bağlantı elemanlarının varlığına bağlı olarak ta değișir. Bir proseste akıșkanların akımı olayına çoğunlukla rastlanacağı için sürtünme kayıplarının hesaplanması Kimya Mühendislerinin yapacağı tasarım açısından oldukça önemlidir. Amaçlar Akıșkanlarda sürtünme kayıplarının incelenmesi ve bu kayıpların deneysel ve teorik olarak hesaplanması Materyal ve Metot Dikey hidrolik șebeke deney düzeneği, üzerinde basınç musluklarının bulunduğu deney borularından ve bunları birbirine bağlayan dirsekler, büküntüler ve çeșitli vanalardan olușmaktadır. Deney düzeneğinde 244 cm uzunluğunda iç çapları 3/4 inç olan iki adet ve 1/2 inç olan bir adet olmak üzere üç tane PVC boru vardır. 3/4 inç borulardan birisinin içi yapay olarak pürüzlendirilmiștir (ε = 1mm). Borular üzerinde bulunan denetim vanaları ile suyu istenilen boru sistemine gönderme olanağı vardır. Her boru üzerinde 100 cm aralıkla üç tane basınç ölçer musluğu vardır. Ayrıca sürtünme faktörünün debi ile değișimini incelemek için 6.25 mm iç çaplı paslanmaz bir çelik boru düzenek üzerine yerleștirilmiștir. Borulardan biri üzerinde ani genișleme bölgesi, ani daralma bölgesi, bir tane ventürimetre ve değișik çapta orifis plakası takılabilen flanșlı bir orifis bulunmaktadır. Sistemde bir toplama tankı, bir hacimsel ölçüm tankı ve akımı sağlayan bir pompa vardır. Toplama tankı alt tarafından bir hortumla pompanın emișine bağlıdır. Ölçüm tankı iki bölmeli olup hareketli boșaltım ucu kullanılması istenen bölmeye çevrilir. Her bölmenin litre ölçekli sıvı seviye göstergesi vardır. Ayrıca her iki bölme birer boșaltma deliği ile toplama tankına bağlıdır. Boru șebekesine su gönderen pompa tek fazlı olup 1.8 BG gücündedir. Pompa bağlı bulunduğu elektrik anahtarı aracılığı ile en çok 10 amper çekecek șekilde ayarlanmıștır. Deneyde iki tür ölçüm yapılmaktadır: Basınç ölçer ile çeșitli noktalar arasındaki basınç farklarının ölçümü Sistemde akan akıșkanın debisinin ölçümü Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 24

28 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.1.1: Deney sistemine ait veriler Dikey Hidrolik Șebeke AG Ani genișleme bölgesi OM Orifismetre B 1 in büküntü 90 ÖT Ölçme tankı BM Basınçölçer muslukları P Pompa Bo Boșaltım kanalı S Süzgeç D 1 in dirsek 45 SrV Sürgülü vana BV 1 in bilyalı vana TT Toplama tankı Di 1 in dirsek 90 V Açma kapama vanası DÖ Düzey ölçer VM Venturimetre DAV Düzey ayarlama vanaları 1 3/4 in çaplı boru H 1 in giriș hortumu 2 3/4 in çaplı pürüzlü boru İV İğneli vana 3 1/2 in çaplı boru KİV 1 in klapeli vana mm çaplı paslanmaz çelik boru KV 1 in kelebek vana 5 1 in çaplı boru Kaynaklar [1] Perry, R.H., Chilton, C.H., Chemical Engineering Handbook, 1973, 5th edition, Mc Graw-Hill K, New York. [2] Mc-Cabe, W. L., Smith, J. C. and Harriot, P., Unit Operations of Chemical Engineering, Sixth edition, McGraw Hill Book Company, 2001 [3] Berber, R., Akıșkanlar Mekaniği, 1982, Ankara Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 25

29 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke Șekil 6.1.1: Dikey hidrolik șebeke deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 26

30 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Dikey Hidrolik Șebeke 1. Borularda sürtünme kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız. 2. Akım yönünün ve boru kesitinin değișmesinin neden olduğu sürtünme kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız. 3. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini anlatınız. 4. Bernoulli eșitliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız. 5. Enerji denkliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız. 6. Ventüride hız ve debi ölçümü için eșitlik türetiniz. 7. Dikey hidrolik șebeke deney düzeneğini anlatınız. Deney Tasarım Soruları 1. Sürtünme kayıpları üzerine pürüzlülüğün etkisini göstermek üzere bir deney tasarımı yapınız ve hesaplama sonuçlarını grafiksel olarak gösteriniz. 2. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini göstermek üzere bir deney tasarımı yapınız ve f değerine karșı Re sayısını grafik üzerinde gösteriniz. 3. Sürtünme kayıpları ile hız arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir deney tasarımı yapınız ve grafik çizerek hesap sonuçlarını gösteriniz. 4. Basınç düșmesi ile debi arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir deney sistemi tasarlayınız ve grafik çizerek hesaplama sonuçlarınızı gösteriniz. Prof.Dr. Mustafa Alpbaz Prof.Dr. Hale Hapoğlu Araş.Gör. Adnan Aldemir Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 27

31 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım 6.2 LAMİNER - TÜRBÜLENT AKIM Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 28

32 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Laminer - Türbülent Akım Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçiș bölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreler yardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerek çeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütlesel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımı ile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte; Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düșmesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerinin uygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmektedir. Amaçlar Farklı akıș hızlarında çalıșılarak akıș rejimleri görsel olarak incelenir. Boru boyunca basınç düșmesi (L; P) grafiğe geçirilir. Boru üzerinde farklı noktalar arasındaki sürtünme kayıpları hesaplanır. Boru kesiti boyunca hız profili Akıșkan hızına karșı pompa gücü grafiği (Q; P) çizilir. Materyal ve Metot Laminer - türbülent akım deney sisteminde geniș bir besleme tankından bir pompa vasıtası ile emilen yağ, pompa çıkıșındaki baypas vanasının ayarına bağlı olarak besleme tankına ve/veya boru sistemine gönderilmektedir. Yağ, alttaki geniș borudan geçerek șeffaf toplama odacığına alınmakta ve toplama odacığındaki çan ağzı yardımı ile kargașasız bir șekilde alüminyum boruya girmesi sağlanmaktadır. Alüminyum boru üzerinde farklı konumlarda bulunan basınç tapaları çok kollu manometre sistemine bağlanmıș durumdadır. Borunun çıkıșına yakın bir bölgede bir pitot tüpü bulunmaktadır. Boruyu terk eden akım șeffaf saptırıcıya boșalırken akıș rejimi görsel olarak incelenebilmektedir. Șeffaf saptırıcının altında bulunan tartma tankı bir kantar üzerine monte edilmiș olup içinde biriken yağ tartılabilmekte ve tekrar besleme tankına boșaltılarak sistemin sürekli ișletimi sağlanmaktadır. Deney sisteminin șematik gösterimi Șekil de ve sisteme ait veriler așağıdaki çizelgelerde verilmiștir. Pompadan çıkan akıșkanın tamamını besleme tankına gönderebilmek için baypas vanası tam açık konuma getirilir ve pompa çalıștırılır. Akıșkan alt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 29

33 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım dağıtım borusundan geçerek șeffaf toplama odacığına dolmaya bașlar. Șeffaf toplama odacığının üstündeki küçük musluk yardımı ile havası boșaltılarak odacığın akıșkan ile dolması sağlanır. Hava boșaltma esnasında odacık yağ ile dolduğunda musluğu kapatmadığınız takdirde yağın dıșarıya ve üzerinize döküleceğini unutmayınız. Çan ağzı yardımı ile alüminyum boruya giren akıșkan borudan çıkıșta șeffaf saptırıcıya boșalarak akıș rejiminin gözlenmesini sağlar. Șeffaf saptırıcı altında bulunan tartma tankında belirli bir sürede biriken yağ tartıldıktan sonra tekrar besleme tankına boșaltılır. Baypas vanasının ayarı değiștirilerek farklı akıș hızlarında ve dolayısıyla farklı akıș rejimlerinde çalıșılabilir. Akıș hızını artırırken manometre seviyeleri kontrol edilmeli, așırı basınç düșmesi yaratarak manometre sıvısı olarak kullanılan civanın yağ ile sürüklenmemesine dikkat edilmelidir. İlgili konumlardan basınç verilerini okumadan önce sistemin yatıșkın hale gelmesi ve manometrelerdeki dalgalanmaların durulması beklenmelidir Çizelge 6.2.1: Deney sistemine ait veriler Aluminyum boru iç çapı 19 mm Aluminyum boru uzunluğu 6.1 m Akıșkanın yoğunluğu 860 kg/m 3 Akıșkanın viskozitesi 8.77 x 10 3 Pa.s Çizelge 6.2.2: Basınç Tapalarının boru girișinden uzaklıkları Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık (cm) (cm) (cm) (cm) Kaynaklar [1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005). [2] R.W. Fox, A.T. McDonald, P.J. Pritchard, Introduction to Fluid Mechanics, John Wiley & Sons, New York, (2003). [3] B.R. Munson, D.F. Young, T.H. Okiishi, Fundamentals of Fluid Mechanics, (1994). [4] R.H. Perry, D.Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 7th ed., McGraw Hill, New York, (1997). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 30

34 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım Șekil 6.2.1: Laminer - türbülent deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 31

35 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Laminer - Türbülent Akım 1. Laminer ve türbülent akıș mekanizmaları arasındaki farklar nelerdir? Akıșkanın hangi rejimde aktığı nasıl belirlenir? 2. Viskozite, Eddy viskozitesi, kesme gerilimi nedir ve birimleri nelerdir? 3. Boru içinden laminer ve türbülent akıșta, hız ve kesme gerilimi profilleri (değișken; boru çapı ilișkisi) nasıldır? Bu ilișki deneysel olarak nasıl belirlenir? 4. Geçiș uzunluğu ne demektir? Pratikte uygulaması önemli midir? 5. Düz bir borudaki toplam basınç düșmesi nasıl hesaplanır? 6. Hagen-Poiseuille denklemi nasıl çıkarılmıștır; uygulama alanı nedir? 7. Manometre yüksekliği ne demektir, ölçülen iki nokta arasında manometre yüksekliğinden basınç farkı nasıl hesaplanır? Deney Tasarım Soruları Laboratuvarda bulunan laminer-türbülent akım deney düzeneğini kullanarak; 1. Boru pürüzlülüğünü (ε) bulmak için bir deney tasarlayınız. 2. Akıșkan vizkozitesini (µ) bulmak için bir deney tasarlayınız. 3. Sistemdeki boru çapını (D) bulmak üzere bir deney tasarlayınız. 4. Moddy (Re ; f m ) grafiğini çizmek üzere bir deney tasarlayınız. 5. Laminer akım için Reynolds sayısı (Re) ile sürtünme katsayısı (f F ) arasındaki doğrusal ilișkiye bulmak üzere bir deney tasarlayınız. D P 6. ρ v 2 = a ( D v ρ ) b ifadesindeki a ve b katsayılarını bulmak için bir µ deney tasarlayınız. 7. Hagen- Poiseuille denklem katsayısını bulmak üzere bir deney tasarlayınız. Prof.Dr. Serpil Takaç Prof.Dr. Burhanettin Çiçek Araş.Gör. Baran Özyurt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 32

36 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni 6.3 BORUSAL AKIM VE HUNİ DÜZENEĞİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 33

37 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Borusal Akım ve Huni Akıșkan üzerine bir kuvvet uygulandığı zaman șekli değiștirme eğiliminde olan maddelerdir ve katı, sıvı ve gaz olarak gruplanabilmektedir. Bir akıșkan üzerine uygulanan kuvvetler bu elemanda hız değișimi ile ilișkilidir. Akıșkanların hareketsizliğinin incelendiği konular akıșkanlar statiği kapsamında iken, bir kuvvet varlığında akıșkanların hareketini inceleyen konu akıșkanların dinamiği olarak tanımlanır. Akıșkanları katılardan ayıran en önemli özellik durgun haldeyken teğetsel gerilime sahip olmamalarıdır. Akıșkanları birbirinden ayıran en önemli özellik viskositedir ve viskozitesine göre Newtonian ve non-newtonian akıșkan olarak gruplanır. Newtonian akıșkanlar Newton un viskozite kanununa uyarken, non-newtonian akıșkanlar uymazlar. Borusal akım ve huni düzeneği deneyi kapsamında kullanılan akıșkan havadır. Bu tür akıșkanların noktasal (lokal, yerel) hızlarının bulunmasında akıș ölçerlerden biris olan pitot borusu kullanılabilir. Pitot borusu sürtünmezsi olarak sadece kinetik enerji değișimi ile basınç düșmesi meydana getiren oldukça basit düzenektir. Pitot borusunda alınan basınç düșmesi değerleri ile noktasal hız hesabı yapılabilir. Statik ve durgunluk basıncı olarak tanımlanan iki değer pitot borusundan ölçülebilir. Statik basınç akım ile birlikte hareket etmekte olan bir düzenek tarafından ölçülebilmekte iken, durgunluk basıncı akan bir akıșkanda sürtünme yaratılmaksızın sıfır hıza yavașlatıldığı zaman elde edilir. Sistemde yer alan diğer bir akıș ölçer orfismetredir ve orfismetre basınç düșmesi verilerinden yararlanılarak ortalama hız hesabı yapılmasına olanak sağlar. Amaçlar Durgun havanın sıkıștırılmasının ihmal edilebileceği kadar düșük bir basınç farkı altında genleșmesinden doğan akım olayını çeșitli akıș ölçerlerde ve düz boruda incelemektir. Materyal ve Metot Ek de verilen deney düzeneği 75 mm çaplı boru ve 38 mm çaplı orfismetreden olușmaktadır. Borunun sonunda bulunan sürgülü vana yardımıyla istenen debide hava akımı sağlamaktadır. Hunideki eksenel basınç değișimleri mikrometreye bağlı ve eksen boyunca hareketli bir manometre kolu ile ölçülebilmektedir. Boruya girișten itibaren çeșitli uzaklıklarda statik basınç ölçüm Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 34

38 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni tapaları yerleștirilmiștir. Ayrıca boru kesitindeki basınç dağılımın ölçmeye yarayan bir mikrometre konumu ölçülüp ayarlanabilen bir pitot borusu sıvısı su olan manometreye bağlanmıștır. Pitot borusu belli noktalarda basınç farkı okumasını sağlayarak yerel hız hesabına olanak sağlamaktadır. Deneyde hava akıș hızı sürgülü vana yardımıyla ayarlanır. Farkı vana açıklıklarında 0-1. tapalar orifismetre tapalar pitot borusu olmak üzere tapa arası için her noktada basınç farkı ölçümleri alınacaktır. Deney sisteminde manometre sıvısı sudur. Beș farlı vana açıklığında yaklașık beș tane basınç okuması yapılmalıdır. Pitotda noktasal hız verilerinin okunması merkeze konumlanmıș pitot borusunun üzerindeki göstergesinin belli aralıklarla değiștirilerek cidara kadar getirilmesi ile yapılabilmektedir. Deney tamamlandığında düz boru için hangi noktalarda sürtünme kaybı yapılacaksa kuramsal sürtünme kaybı için o tapalar arasındaki mesafenin okunup kaydedilmesi gerekmektedir. Havaya ait özellikler de laboratuarda yer alan termometre ve barometreden alınmaktadır. Borusal akım ve huni deneyi kapsamında: 1. Orfismetrenin bağlı olduğu basınç tapalarından alınan basınç düșmeleri yardımıyla ortalama hız hesabı ve orfismetre katsayısı (C o ) doğrulanması 2. Orfismetrede kalıcı basınç düșmesi hesabı 3. Düz boruda deneysel/kuramsal basınç düșmesi hesaplanması 4. Pitot ölçümlerinden yola çıkılarak noktasal hız hesabı ve bu verileri kullanarak sayısal yöntemlerle ortalama hız ve debi hesaplanması Maddede yapılan ortalama hız hesaplamasının maksimum hız ölçümlerine göre (Re V ort /V max ) grafiği ile karșılaștırılması 6. Havanın bastırılabilir/bastırılamaz olduğu varsayımının Mach sayısı hesaplanarak doğrulanması Șeklinde deney verileri değerlendirilecektir. Ek Bilgiler Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir. ρ hava : havaya ait sıcakılık ve basınç değerlerinden tablolardan okunabilir ρ su : suyun sıcaklığına bağlı olarak tablolardan okunmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 35

39 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni Șekil 6.3.1: Borusal akım ve huni deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 36

40 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kaynaklar Borusal Akım ve Huni [1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005), p.225 [2] R. Berber, Kimya Mühendisliğinde Akıșkanlar Mekaniği, Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi, Ankara, (1982) Hazırlık Soruları 1. Akıșkan nedir? Nasıl sınıflandırılır? Açıklayınız 2. Viskozite nedir? Newton un viskozite kanununu açıklayınız. 3. Manometre nedir? Ne ișe yarar? Kaç tüp manometre vardır? Deney sisteminizde kullanılan hangi tipe girer? Basınç farkını nasıl hesaplarsınız? 4. Orifismetre nedir? Ne ișe yarar. Çalıșma prensibinin anlatınız. 5. Pitor borusu nedir? Orifismetreden farkı nedir? Açıklayınız. 6. Mach sayısı nedir. Ne amaçla hesaplanır. 7. Düz boruda sürtünme kayıplarını nasıl hesaplarsınız. Deney Tasarım Soruları 1. Deney sisteminde nasıl bir deneysel çalıșma yapmayı planlıyorsunuz? 2. Pitot tüpünde ortalama hız hesabı için deney tasarımını nasıl yapacaksınız? 3. Orifismetrede ortalama hız hesabı için nalsı ölçümler almalısınız? 4. Düz boruda deneysel sürtünme kaybı hesaplamak için nasıl bir deney tasarımı yapılmalıdır 5. Sürgülü vana ile ilgili bir deney tasarımı yapınız. Prof.Dr. Emine Bayraktar Prof.Dr. Süleyman Karacan Araş.Gör. Eda Semizer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 37

41 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların Karıștırılması 6.4 SIVILARIN KARIȘTIRILMASI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 38

42 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Sıvıların Karıștırılması Sıvıların karıștırılması, akıșkanlar mekaniğine dayanır ve birçok endüstride yer alır. Karıștırma; birbirine karıșmayan iki sıvının bir arada tutulmasını sağlamak, katıların sıvı içinde çözünmesini sağlamak, sıvı ile etrafındaki ceket arasında ısı aktarımını sağlamak, bir gazın sıvı içinde küçük kabarcıklar halinde dağıtılması gibi çeșitli maksatlar için yapılır. Amaçlar Karıșma düzenini incelemek Güç hesabı Katı partiküllerin sıvı içerisinde dağılım hızlarını gözlemlemek Birbirine karıșmayan iki sıvının karıșma rejimini gözlemlemek Homojen karıșımı değișik tip ve hızlardaki karıștırıcılar ile elde etmek Materyal ve Metot 1. Deney: Değișik karıșma düzenini görmek maksadıyla, așağıdaki karıștırıcı tiplerinin denenmesi (Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur) Pervane tipi karıștırıcı Düz karıștırıcı Türbin tipi karıștırıcı Engelli ve engelsiz tanklarda 2. Deney: Yukarıda verilen karıștırıcıların, değișik hızlarda güç tüketiminin hesaplanması Karıștırma sıvısı: Yağ Karıștırma seviyesinde karıștırıcının ucuna (0.075 x 0.06 m) lik düz bıçak karıștırıcı yerleștirilir. Denge ayar mengenesi serbest bırakılır ve dinamometre kolunun serbest hareket etmesine izin verilir. Nötral pozisyonda dinamometre kolunu set etmek için gerektiğinde gerilim ipi ayarlanır. Karıștırıcıya 25 rpm lik artıșlarla karıștırma hızı artırılır. Tankın ağzına sıvının gelmesine veya karıștırıcı merekzinden hava girene kadar hız ve güç kaydedilir. Deney türbin karıștırıcı kullanılarak tekrar edilir ve her iki karıștırıcıyla engelli ve engelsiz durumlar için deney tekrar edilir. Seçilen yağın viskozitesine bağlı olarak daha küçük çaplı karıștırıcıların özgün eğrilerini çizmek için yeterli doğrulukta güç ölçümlerin bulunmasında bazı zorluklar ortaya çıkabilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 39

43 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların Karıștırılması Deney verilerinin değerlendirilmesi Așağıdaki eșitlikler kullanılarak karıștırıcının harcadığı güç hesaplanır. T or kolu (r) = 0.11m Açısal hız (ω) = rpm ( 2π ) = rad s 1 60 T or = Kuvvet x T or kolu (r) Güç (W ) = T or (Nm 2 ) x Açısal hız (ω, rad s 1 ) Her bir karıștırıcı için açısal hız (rad s 1 )-güç (W) çizelgesini olușturunuz, verileri grafiğe geçiriniz. Eğrilerin șeklini tartıșınız. Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelsiz Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelli Türbin engelsiz Türbin engelli 3. Deney: Farklı tiplerde ve farklı hızlardaki karıștırıcıların sıvı içerisindeki katı partiküllerin dağılım hızlarına etkisini gözlemlemek Karıștırma sıvısı: Su ve mikron kömür partikülleri 4. Deney: Birbirine karıșmayan sıvıların karıștırılması, farklı tip ve hızlarda karıștırıcılar ile engelli ve engelsiz tanklarda gözlemlemek Karıștırma sıvısı: Su ve Yağ 5. Deney: Farklı karıștırıcı ve hızlarda engelli ve engelsiz tanklarda potasyum klorür (KCl) gibi bir tuz ilavesi ile suyun homojenliğinin ölçülmesi Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur ve (0.075x0.06 m) lik düz kürek karıștırıcı șaft ın ucuna kargașa seviyesinde takılır. 25 g KCl iletkenlik duyargacının karșı tarafındaki bir noktadan karıștırıcı çeperine yakın yerden su yüzeyine yavașça eklenir. 125, 250, 375 ve 500 rpm lik 4 karıștırma hızında karıștırıcı çalıștırılır. Her bir hızda yatıșkın duruma gelinceye kadar aralıklı zamanlarda alınan iletkenlik değerleri gözlenir ve kaydedilir. Bu yöntem, türbin karıștırıcıyla 125, 250, 375 ve 500 rpm lik karıștırma hızlarında ve her bir karıștırma hızında 25 g lık tuzun eklenmesiyle deneyler tekrar edilir. Pervane karıștırıcı içinde 125, 250, 375 ve 500 rpm lik karıștırma hızlarında deney tekrarlanır. Dört karıștırma hızı içinde yöntem engelli ve engelsiz durumda tekrarlanır. Deney sonunda tam karıșmıș çözeltiye ulașmak için engel ve karıștırıcı tipi etkileri tartıșılır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 40

44 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kaynaklar Sıvıların Karıștırılması [1] W.L. Mc Cabe, J.C. Smith, Unit operations of Chemical Engineering, McGraw Hill, 4th Ed. (1985). Șekil 6.4.1: Karıștırmalı tank deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 41

45 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.4.1: Karıștırıcı tiplerine göre güç hesabı Sıvıların Karıștırılması Açısal hız Açısal hız, ω Kuvvet, F Tor, T Güç, P Karıștırıcı tipi (Angular speed) (Angular speed) (Force) (Torque) (Power) (rpm) (rad s 1 ) (N) (Nm 2 ) (W ) Șekil 6.4.2: Güç hız ilișkisi Prof.Dr. Gülay Özkan Doç.Dr. Zehra Zeybek Araş.Gör. Özlem Aydoğan Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 42

46 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma 6.5 AKIȘKANLAȘTIRMA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 43

47 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Akıșkanlaștırma 1. Sabit Yataklarda Basınç Düșmesi Sabit yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik (ERGUN Denklemi) ile verilebilir. Buna göre; Yataktaki toplam basınç düșmesi, VİSKOZ kayıplar ve KİNETİK kayıpların toplamı șeklinde ifade edilmektedir. (Toplam Basınç Düșmesi)= (Viskoz Kayıplar) + (Kinetik Kayıplar) P L = 150(1 ε m) 2 ε 3 m µ u o (φ s d p ) (1 ε m) ρu 2 o φ s d p ε 3 m Burada ; P : Sabit yataktaki basınç düșmesi L : Dolgu yüksekliği ε m : Yatak boșluk (voidage) kesri µ : Akıșkan (hava) viskozitesi u o : Boș kolon bazlı çizgisel hız φ s : Küresellik șekil (shape) faktörü Hacmi bilinen düzgün bir kürenin yüzey alanı ( Aynı hacimli parçacığın yüzey alanı d P : Parçacık çapı ρ : Akıșkan (hava) yoğunluğu ) 2. Akıșkan Yatakta Basınç Düșmesi Akıșkan yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Dolgu ağırlığının yatak kesitine oranı olarak da verilebilen bu eșitlik, aynı zamanda akıșkanlaștırma havası ile askıda tutulan katı ağırlığına zıt yönde etkiyen kuvveti ifade etmektedir. Y atak kesitinde basınç düşmesi Y atak kesit alanı = ( Y atak hacmi ) Y ataktaki katı kesri ( P) (S b ) = (S b L mf ) (1 ε mf ) [ (ρ p ρ)g ] Katının spesifik ağırlığı P L mf = (1 ε mf )(ρ p ρ) g Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 44

48 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma Burada; P : Akıșkan yatakdaki basınç düșmesi L mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak yüksekliği ε mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesri ρ p : Parçacık yoğunluğu ρ : Akıșkan yoğunluğu g : Yerçekimi ivmesi 3. Minimum Akıșkanlașma Hızı Minimum akıșkanlașma hızı așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Minimum akıșkanlașma hızının formülasyonu, akıșkan yataktaki basınç düșmesi ile sabit yataktaki basınç düșmesinin birbirine eșitlenmesi ile bulunmuștur. Ar = 150(1 ε mf) φ 2 εmf 3 (Re mf ) φ εmf 3 (Re mf ) 2 Burada; Ar : ARCHIMEDES sayısı (Ar = gd 3 pρ(ρ p ρ)/µ 2 ) Re mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki REYNOLDs sayısı (Re mf = d p U mf ρ/µ) ε mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesri φ : Küresellik șekil (shape) faktörü g : Yerçekimi ivmesi d p : Parçacık çapı ρ : Akıșkan yoğunluğu ρ p : Parçacık yoğunluğu µ : Akıșkan viskozitesi U mf : Minimum akıșkanlașma hızı 4. Yatak Boșluk Kesri Yatak boșluk kesri, yatakta bulunan katı hacmi dıșındaki boșluk hacminin yatak hacmine oranı olup așağıdaki eșitlik ile verilebilir. ε = V BOȘLUK V YATAK = V b V p V b = 1 V p V b = 1 ρ b ρ p = ε mf = 1 ρ b mf ρ p Amaçlar Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgu maddesi) içeren bir akıșkan yatakta, basınç düșmesinin ( P, mmh 2 O) ve yatak yüksekliğinin (H, mm), gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafiksel olarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır. Yataktaki basınç düșmesinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin (Artan/Azalan) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 45

49 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma belirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-P değișiminin grafiksel olarak çizilerek kıyaslanması) Yatak yüksekliğinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin belirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-H değișiminin grafiksel olarak çizilerek kıyaslanması) Materyal ve Metot 1. Kompresör çalıștırılır. 2. Sisteme hava beslemesi yapılmadan önce hava akıș hızı sıfır değerinde iken yatak yüksekliği, orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure) ve yataktaki basınç düșmesi (Bed Chamber Pressure) değerleri deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 3. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) kademeli olarak açılır, her kademede sistemdeki veriler artan yöne ait olan deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 4. Hava akıș hızı belli bir değere ulaștığında dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir. 5. Artan yönde veri alınması tamamlandığında, hava akıș hızı kademeli olarak azaltılarak gerekli veriler azalan yöne ait olan deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 6. Veri alınması tamamlandıktan sonra sisteme hava besleyen kompresör ve vana sırasıyla kapatılır. Kaynaklar [1] J. F. Davidson, D. Harrison, Fluidisation, Academic Pres, London, (1971). [2] S. Ergun, Chem. Eng. Prog., 48, 89, (1952). [3] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain, (1986). [4] D. Geldart, Powder Technology, 7, 285, (1972). [5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci. Pub. London, (1983). [6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc., USA, (1969). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 46

50 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma Șekil 6.5.1: Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemi A Amper EPRS Așırı basınç çıkıșı (+) Positif elektrik yükü AFCV Hava akıș kontrol vanası F Sigorta R Rotametre AI Hava giriși FB Akıșkan yatak S Açma-kapama Atm. Atmosferik basınç H Isıtıcı T1 Isıtıcı sıcaklığı B Yatak HAFO Orifis T2 Yatak sıcaklığı BCP Yatak basıncı HC Isıtıcı kontrol T3 Hava giriș sıcaklığı BH Yatak yüksekliği HTC Yüksek sıcaklık kontrolü TI Sıcaklık göstergesi C Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP Sıcaklık probu D Dağıtıcı ODP Orifis diferansiyel basınç V Volt DC Dağıtıcı odası PL Panel Lambası X-Y Maks-Min. sıcaklık Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina Parçacıkları Ort. Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66x10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Isıtıcı Yüzey Alanı (A) : 1.6 x10 3 m 2 Not: 1 φε 3 mf = 14 1 ε mf φ 2 ε 3 mf = 11 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 47

51 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Akıșkanlaștırma 1. Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız. 2. Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar? 3. Avantajları ve dezavantajları nelerdir? 4. Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir? 5. Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir? 6. Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir? 7. Teorik ve deneysel olarak minimum akıșkanlașma hızı nasıl hesaplanır? 8. Bulguların doğrulanması ve karșılaștırılması nasıl yapılır? Deney Tasarım Soruları 1. Minimum akıșkanlașma hızının sıcaklığa bağlılığını incelenmek için deneysel bir çalıșma tasarlayınız. 2. Sistemde güvenli çalıșma basınç aralığının belirlenmesi için bir tasarım yapınız. Prof.Dr. Yahya Suyadal Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 48

52 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma AKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina Parçacıkları Ortalama Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66 x 10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Deney Tarihi.../.../201.. Hava akıș hızı değișim yönü : Artıș Yönü = YATAĞIN ÖZELLİKLERİ DENEMELER GÖZLEMLER Orifisteki basınç farkı x, (mm H 2 O) Havanın ölçülen hacimsel akıș hızı {0.229 x }, Q b, (L/s) Gaz geçiș hızı (superficial velocity) {10 3 Q b /S b }, U, (m/s) Yataktaki basınç düșmesi P, (mm H 2 O) Yatak yüksekliği H, (mm) NOTLAR Hareketsiz parçacıklar, yatak genleșmesi, dağıtıcı üzerinde olușan küçük kabarcık hareketleri, büyük kabarcıklar Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 49

53 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma AKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina Parçacıkları Ortalama Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66 x 10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Deney Tarihi.../.../201.. Hava akıș hızı değișim yönü : Azalıș Yönü = YATAĞIN ÖZELLİKLERİ DENEMELER GÖZLEMLER Orifisteki basınç farkı x, (mm H 2 O) Havanın ölçülen hacimsel akıș hızı {0.229 x }, Q b, (L/s) Gaz geçiș hızı (superficial velocity) {10 3 Q b /S b }, U, (m/s) Yataktaki basınç düșmesi P, (mm H 2 O) Yatak yüksekliği H, (mm) NOTLAR Büyük kabarcıkların patlaması, büyük kabarcıkların kaybolması, hareketsiz parçacıklar Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 50

54 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı 6.6 KONDÜKSİYONLA ISI AKTARIMI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 51

55 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Kondüksiyonla Isı Aktarımı Kondüksiyonla ısı aktarımı birbirine bitișik atom veya moleküller arasında gözlemlenebilir hareket veya karıșma olmadan enerji geçiși anlamına gelir. Enerji, yüksek ve düșük enerjili parçacıklar arasındaki karșılıklı etkileșimler sayesinde tașınmaktadır. Kondüksiyon olayı katı, sıvı ve gaz bütün maddelerde oluyorsa da özellikle katılardaki ısı aktarımının kondüksiyon ağırlıklı olduğunu belirtmek gerekir. Borular ve ısı değiștiriciler çevreye ısı kaybını azaltmak üzere yalıtılırlar. Yalıtım tabakasının kalınlığı ısıl direnci arttırdığı için kondüksiyonu azaltır. Fakat bu arada, aynı zamanda yalıtım dıșında serbest konveksiyonun gerçekleștiği yüzey büyür. Bu ise konveksiyon ısı aktarımını arttırıcı yönde etki yapar. Öyleyse, bir kritik kalınlığa kadar yalıtım tabakasını daha da arttırmak fayda yerine zarar getirebilir. Bu kalınlığa kritik yalıtım kalınlığı adı verilir. Amaçlar Kondüksiyonla ısı aktarımının temel ilkelerinin deney düzeneği üzerinde uygulanması, Aktarılan ısı ve ara yüzey sıcaklıklarının bulunması Materyal ve Metot Deney düzeneğinde ısı kaynağı bir direnç telidir. Direnç teli, 80 cm uzunluğunda, iç çapı 8 mm ve dıș çapı 10mm olan bakır boru içerisinden geçmektedir. Bakır borunun üzerinde 1 cm kalınlığında asbest yalıtkan bulunmaktadır. Asbest yalıtkan da 2 cm kalınlığında cam pamuğu ile kaplanmıștır. Cam pamuğunun uygun bir yerine, haznesi cam pamuğu ile iyi șekilde temas eden bir termometre yerleștirilmiștir. Direnç telinin ısıtılması için gerekli gerilim farkı, bir varyak yardımıyla istenilen bir değerde sağlanmaktadır. Varyak șehir akımına bağlanır. Direnç teline uygulanacak gerilim farkı, varyak üzerindeki sürgü ile istenilen bir değere ayarlanır ve bu değer kaydedilir. Sisteme akım verilerek direnç telinin ısınması sağlanır ve bu arada termometre sürekli olarak izlenir. Sıcaklık önce devamlı artar ancak belirli bir değere ulaștıktan sonra sabit kalır, değișmez. Bu durum, sistemin kararlı hale ulaștığını gösterir. Bu sıcaklık değeri de okunarak kaydedilir. Deney sırasında alınan bu veriler yardımıyla, direnç telinin verdiği ısı ve ara yüzey sıcaklıkları hesaplanacaktır. Deneyde gerekli ölçümler sonucunda ara yüzey sıcaklıkları hesaplanır. Sıcaklığın kesitteki değișimi grafik ve çizelge halinde gösterilir. Kritik yalıtım kalınlığı hesaplanır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 52

56 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.6.1: Deney sistemine ait veriler Malzeme k ( W mk ) Bakır Asbest Cam pamuğu Kondüksiyonla Isı Aktarımı İlgili Eșitlikler r kritik = k h V = I R q = V I q = V 2 R Kaynaklar [1] Berber, R., Oğuz, H., Erol, M., Isı Aktarımı, A.Ü.F.F., Ankara [2] Erol, M., Isı Aktarımı Dersi için Gerekli Șekil ve Çizelgeler, A.Ü.F.F., Ankara Hazırlık Soruları 1. Fourier Yasasına göre kondüksiyonla ısı aktarım eșitliğini yazınız ve yalıtılmıș bir duvar, bir boru ve içi boș küreye uygulayınız. 2. Konveksiyon, radyasyon ve kondüksiyonu açıklayınız. 3. İçeride soğuk hava bulunduran bir boru dıșarıdan sıcak hava ile temastadır. Isı transferini açıklayınız, tüm ısı transfer katsayısını yazınız. 4. Bir boru içinden ısı kaynağı olan direnç teli geçmektedir. Bu boru iki yalıtkan ile kaplanmıștır. Isı transferini açıklayınız ve tüm ısı aktarım katsayısını yazınız. 5. Bir silindirik yüzey yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Minimum ısıl direnç hangi kalınlıkta sağlanır? Isı akısının maksimum olduğu durumu açıklayınız. 6. Kritik yalıtım yarıçapı 1 cm olan bir yalıtkan ile 2 cm dıș çapındaki bir boruyu kaplandığında ısı kaybı azalır mı? Açıklayınız. Deney Tasarım Soruları 1. Açık havada doğal konveksiyona maruz dıș çapı 32 cm olan bir çelik boru, silindirik olarak 1 cm kalınlığındaki betonla kaplanıyor. Boru ve Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 53

57 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı Șekil 6.6.1: Kondüksiyonla ısı aktarımı deney sistemi hava arasındaki sıcaklık farkı 40 o C dir. Çelik-hava ve beton-hava için h = 12 W m 2 K ve beton için ısıl iletkenlik katsayısı k = 1.4 W mk alınız. Buna göre; (a) W ısı kaybı toplam kaç metrelik boruda gerçekleșir? (b) Beton kalınlığına karșı ısı kaybı değișim grafiğini hazırlayınız. Grafik üzerinde kritik yalıtım yarıçapını gösteriniz. (c) Aynı uzunluktaki boruda daha az ısı kaybı olması için hangi yalıtım malzemelerini önerirsiniz? (d) En az bir yalıtkan (yalıtım malzemesi) adını vererek bu yalıtkan için aynı koșullarda ve uzunluktaki ısı kaybını hesaplayınız K sıcaklığında havaya maruz kalan 1.5 mm çapındaki elektrik kablosu I ) Plastik bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor. II ) Yünsü bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor. Hava sıcaklığı 300 K, h o = 20 W m 2 K, plastik yalıtkan için k = 0.4 W mk, yünlü yalıtkan için k = W mk alınız. Kablo yüzey sıcaklığının 400 K olduğu ve yalıtkandan etkilenmediği varsayılıyor. Buna göre; (a) Kritik yarıçap değerini, (b) Yalıtımsız durum için 20 m kablodan ısı kaybını, (c) Plastikle kaplı 20 m kablodan ısı kaybını, (d) Yünsü yalıtım malzemesi ile kaplı 20 m kablodan ısı kaybını he- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 54

58 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı saplayınız. (e) 300 K sıcaklığında, hareketli hidrokarbonlardan olușan ortama maruz kalan, 1.5 mm çapındaki bir elektrik kablosu için aynı problemi tekrar çözünüz. h o = 1200 yorumlayınız. W m 2 K alınız. Sonuçları karșılaștırınız ve 3. Dıș çapı m ve iç çapı m olan kalın duvarlı m uzunluğundaki çelik bir boru m kalınlığında amyant ile kaplanıyor. Yalıtımın dıș yüzey sıcaklığı K ve boru iç yüzey sıcaklığı 811 K dir. Çelik için k = W mk, amyant için k = W mk dir. Buna göre; (a) Isı kaybını hesaplayınız. (b) Boru ve yalıtım arayüzey sıcaklığını hesaplayınız. (c) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile ısı kaybını aynı durum için hesaplayınız. (d) Her yalıtım malzemesi için boru-yalıtım arayüzey sıcaklıklarını hesaplayınız in dıș çap ve in iç çapa sahip metal bir boru içinden 267 o F sıcaklıkta doygun buhar geçmektedir. Bu boru 1.5 in kalınlığında yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Borunun buharla temas ettiği iç yüzeyde Btu ft 2 h o F konveksiyonla ısı aktarım katsayısı h i = 1000, dıș ortamda konveksiyonla ısı aktarım katsayısı h o = 2, metalin ısı iletim katsa- Btu ft 2 h o F Btu yısı k = 26 ft h o F dır. Boru uzunluğunu 1 ft, borunun içinde bulunduğu hava sıcaklığını 80 o F olarak alınız. Buna göre; (a) Borudan ısı kaybını bulunuz. (b) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile aynı problem için ısı kayıplarını bulunuz. Bir yalıtım malzemesi öneriniz ve diğeri ile karșılaștırınız. (c) Boru iç yüzey alanına A i ye dayalı U i yi farklı yalıtım malzemesi kullanım durumlarına göre ayrı ayrı hesaplayınız. Prof.Dr. Mustafa Alpbaz Prof.Dr. Hale Hapoğlu Araş.Gör. Adnan Aldemir Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 55

59 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici 6.7 ÇAPRAZ AKIM ISI DEĞİȘTİRİCİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 56

60 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Çapraz Akım Isı Değiștirici Çeșitli șekillerde (üçgen ya da dikdörtgen diziliș) sıralanmıș sıcak silindirler demeti üzerinden çapraz akımla geçirilen havanın ısıtıldığı sistemlerde ısı aktarım olayının incelenmesidir. Amaçlar Bakır çubuk sabit konumda iken ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı ile değișimi, Nusselt ve Reynolds sayıları arasındaki deneysel ilișkinin saptanması. Belirli bir çubuk düzeninde ve sabit hava akım hızında ısı aktarım katsayısının çubuk sıralarına göre değișimi. Çubuklar üçgen ya da dikdörtgen gibi değișik düzenlerde dizilmișken, sabit hava akıș hızındaısı aktarım katsayısının çubuk düzenine göre değișimi. Materyal ve Metot Düzenek esas olarak havanın bir santrifüj üfleç (fan) yardımı ile içeriye emildiği çalıșma bölgesinden olușmuștur. Çalıșma bölgesinin içine, akım yönüne dik gelecek șekilde perpeks çubuklar yerleștirilir. Deney esnasında bu çubuklardan biri, soğuma hızının kaydedileceği, önceden ısıtılmıș olan bakır çubuk ile değiștirilir. Hava, düzeneğe uç taraftaki geniș ağızdan girer. Üfleç çıkıșı düzenek içindeki hava hızının ayarlanabildiği sürgülü bir vanaya bağlıdır. Ayrıca tüp demetinin ön kısmındaki akım düzenini incelemek amacıyla hız yüksekliğinin okunacağı bir basınç-ölçer vardır. Bakır çubuk elektrikli bir ısıtıcıda ısıtılarak, sıcaklığı göstergeden doğrudan okunmaktadır. Perpeks çubuklar çalıșma bölgesine istenilen düzende yerleștirilir, basınçölçer bağlantıları yapılır, sürgülü vana açıklığı ayarlanır.bakır çubuğun ısıl çift uçları sıcaklık göstergesindeki giriș uçlarına takılır, çubuk elektrikli ısıtıcıda yerine yerleștirilerek ısıtıcı çalıștırılır. Çubuğun C sıcaklığa kadar ısınması sağlanır.üfleç çalıștırılır, bakır çubuk ısıtıcıdan alınarak çalıșma bölgesindeki yerine yerleștirilir.kronometre çalıștırılır, belli zaman aralıklarında (örneğin her 10 s de bir) çubuğun sıcaklığı okunarak kaydedilir. Deney sonunda așağıdaki hesaplamalar yapılır. 1. Bakır çubuğun soğuma eğrisi çizilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 57

61 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici 2. Isı aktarım katsayısı hesaplanır. 3. Hava akımının Nusselt ve Reynolds sayıları bulunur. Deney düzeneği tasarlanırken silindirik bakır çubuktan kaybolan tüm ısının, üzerinden geçen hava akımına aktarılacağı varsayılmıștır. Ayrıca, çubuğun içindeki sıcaklık değișimlerinin ihmal edilebileceği varsayımı ile merkeze yerleștirilmiș ısıl çift, etkin yüzey sıcaklığını vermektedir. Çubuktan havaya ısı aktarım hızı: q = h.a 1 (T T h ) dt zaman aralığında çubuk sıcaklığındaki düșme: q.dt = m.c.dt șeklinde yazılabilir. Burada h ısı aktarım katsayısını, A 1 çubuğun etkin yüzey alanını, T çubuk sıcaklığını, T h hava sıcaklığını, m çubuk kütlesini ve c bakır çubuğun özgül ısısını göstermektedir. İki denklemin birlikte çözümünden, dt = h.a 1 mcdt T T h ve bu denklemin integrali alınıp t = 0 da T = T o bașlangıç koșulu yerine konulursa ln (T T h ) ln (T o T h ) = h.a 1 mcdt denklemi elde edilir. Bu denkleme göre t ye karșı ln (T T h ) grafiği eğimi ha 1 m.c olan bir doğru vermektedir. Soğuma eğrisi olarak isimlendirilen bu grafikten ısı aktarım katsayısı h bulunur. Çubuk demetini geçen havanın çizgisel hızını saptamak amacıyla çalıșma bölgesi girișindeki hız yüksekliğinden yararlanılır. V 1 hızı P basınç farkının etkisiyle genleșen ρ yoğunluğundaki havanın hızı olarak düșünülebilir. Burada olduğu gibi P değeri çok küçükse, sıkıștırılabilme de ihmal edilecek kadar küçük olacağından așağıdaki eșitlik yazılabilir. V 1 22 = Pρ Hız yüksekliği, H 1 cmh 2 O cinsinden ölçülür. 1 cmh 2 O = 98.1 N/m 2 olduğundan așağıdaki șekli alır. V 1 22 = (98.1H 1 )ρ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 58

62 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici P A basıncında, T h sıcaklığındaki havanın yoğunluğu: ρ = P A.M A RT h ve M A = 29 kg/kmol, R=8314 j/kmol.k değerleri yerine konulursa V 1 = 237.3H 1 T h P A bulunur. Genellikle bir çubuk sırası boyunca etkin hız hesaplanacağı zaman bu değere temel olarak en az akım alanı seçilmelidir. Bütün çubuklar kullanıldığı zaman bu alan, 5 çubuk içeren bir sıra halinde çapraz bir düzlemden olușmuștur. Çubukların çapları 1.25 cm ve çalıșma bölgesinin genișliği 12.5 cm olduğuna göre; etkin alan çalıșma bölgesinin yarısıdır ve bu durumda V 2 = 2V 1 yazılabilir. Tek bir çubukla çalıșıldığı zaman ise en az akım alanı tüm çalıșma bölgesi alanının 9/10 udur. V = 10 9 V 1 V 1 = Çalıșma bölgesi girișindeki hız V = Çubuk demeti bölgesindeki hız Konveksiyonla ısı aktarım temellerine göre; h ısı aktarım katsayısı, V nin ve așağıdaki bağımsız değișkenlerin fonksiyonu olmalıdır. h = f(v, D o, Cp, k, ρ, µ) Boyut analizi yapılarak h ve bağımsız değișkenler arasındaki bağıntının așağıdaki gibi olduğu görülmüștür. hd o k = f( ρv D o, Cpµ µ k ) Buradaki boyutsuz gruplar Nusselt (Nu), Reynolds (Re)ve Prandtl (Pr) sayılarıdır. Aslında geniș bir aralıktaki koșullar altında gazlar için Prandtl sayısı pratik olarak sabittir ve ısı aktarım hızı sadece Reynolds sayısının bir fonksiyonudur. Kaynaklar [1] Perry, R.H. and Chilton C.H. (2000). Chemical Engineer s Handbook, 7nd Ed., Mc Graw-Hill, USA. [2] Geankoplis, C.J. (1983). Transport Process and Unit Operations, 2nd Ed., USA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 59

63 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici [3] Coulson, J.M. and Richardson J.F. (1977). Chemical Engineering, Vol. 1, 3rd Ed., USA Hazırlık Soruları 1. Kondüksiyon ve konveksiyon terimlerini açıklayınız. 2. Gazlarda ve sıvılarda kondüksiyonla ısı aktarımı olabilir mi? 3. Isıl iletkenlik katsayısı (k) nedir? Gaz, sıvı ve katıların ısıl iletkenlik katsayıları sıcaklık ile nasıl değișir? k katı, k gaz ve k sıvı büyüklükleri arasında nasıl bir ilișki vardır? 4. Paralel akım, ters akım, çapraz akım ve yoğușma için konuma karșı sıcaklık eğrilerini çiziniz. 5. Isı aktarımına direnç gösteren film tabakası nasıl olușmaktadır? Isı aktarımı katsayısı (film katsayısı) nedir ve nelerin fonsiyonudur? 6. Isı aktarım katsayısını bulmak için kullanılan korelasyonların ortak özelliği nedir? 7. Isıtılmıș katı bir levha üzerinden geçirilen hava sistemindeki ısı aktarımını anlatınız ve matematik ifadesini yazınız. 8. Çapraz akım değiștiricisi için pratikte uygulanan bir örnek bulunuz. Diğer grupların yazdıkları ile aynı olmamalıdır. 9. Çapraz akım sisteminde 12.5 cm genișliğinde bir boșluk içine 5 adet 1.25 cm çaplı çubuk yerleștirilmekte ve hava çubuklara dik olarak çubuklar üzerinden geçirilmektedir. Boșluğa giren havanın çizgisel hızı V1 ise, sistem içindeki havanın hızı V ne olacaktır? Çubuk sayısı 1 olursa V ne olur? Deney Tasarım Soruları 1. Dörtgen diziliș ile çalıșan çapraz akım ısı değiștirici sisteminde, havayı ısıtan çubuk belli bir konumda iken Reynolds sayısı ile Nusselt sayısı arasındaki ilișkiyi bulmak üzere bir deney tasarlayınız. Bu ilișkide Pr sayısını sabit alabilme varsayımınızı belirtiniz. 2. Çapraz akım ısı değiștirici sisteminde türbülansın ısı aktarımına etkisini göstermek üzere bir deney tasarlayınız Prof.Dr. Serpil Takaç Prof.Dr. Burhanettin Çiçek Araş.Gör. Baran Özyurt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 60

64 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici Șekil 6.7.1: Çapraz akım ısı aktarımı deney sistemi Çizelge 6.7.1: Deney sistemine ait veriler Çalıșma Bölgesi Genișliği Çalıșma Bölgesi Yüksekliği Çubukların Çapı Çubukların Dikey Uzunlukları Çubukların Yatay Uzunlukları Bakır Çubuğun Çapı Bakır Çubuğun Uzunluğu Bakır Çubuğun Etkin Uzunluğu Bakır Çubuğun Kütlesi Bakır Çubuğun Özgül Isısı 12.5 cm 12.5 cm 1.25 cm 2.5 cm cm D=1.242 cm L=12.5 cm L1=L+0.84=13.34 cm m= c=380 j/kg C Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 61

65 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı 6.8 HAVADAN SUYA ISI AKTARIMI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 62

66 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Havadan Suya Isı Aktarımı Endüstride sıcak baca gazları doğrudan atmosfere verilmeyip duyulan ısılarından yararlanılarak soğuk bir proses sıvısını belli sıcaklığa getirmek için kullanılır. Bu amaçla çift borulu ısı değiștirici, boru-ceket tipi ısı değiștirici gibi sistemler kullanılmaktadır. Havadan-suya ısı aktarımı deneyi kapsamında çift borulu ısı değiștirici sistemi ile soğuk proses sıvısı olan suyun sıcak akıșkan olan hava ile ısıtılması amaçlanmaktadır. Çift borulu ısı değiștiriciler genellikle standart demir ya da bakır borulardan olușmaktadır. Bir akıșkan içteki borudan akarken, diğeri dıștaki borudan dolașır. Bu tür ısı değiștiricilerin görevi sıcak olan akıșkanı soğutmak, soğuk olanı ise ısıtmaktır. Özellikle fazla yüzey alanının gerekmediği durumlarda uygundur. Daha büyük kapasiteli yani daha geniș yüzey alanı gereken durumlarda ise boru-ceket tipi ısı değiștiriciler kullanılmalıdır. Çift borulu ısı değiștiriciler paralel ya da zıt akımla çalıșabilmektedir. Paralel akım tek geçișli bir ısı değiștiricide nadiren kullanılır. Çünkü paralel akım ile ısıtıcıdan çıkan akıșkanın sıcaklığını, diğerinin giriș sıcaklığına kadar çıkarmak olanaksızdır. Ayrıca aktarılabilen ısı, ters akımlı ısı değiștiricininkinden azdır. Ancak bazı özel durumlarda çok geçișli ısı değiștiricilerde, mekanik yapısal nedenlerden dolayı paralele akım gerekli olabilir. Soğuk akıșkanın çıkıș sıcaklığının sınırlanmasının gerektiği ya da ani soğutmanın istendiği durumlarda paralel akım tercih edilmelidir. Havadan suya ısı aktarımı deneyi kapsamında zıt akımla soğuk akıșkan olan șebeke suyu sıcak akıșkan olan hava ile ısıtılacak ve sisteme ait deneysel/kuramsal hesaplamalar yapılacaktır. Amaçlar Sıcak hava akımından soğuk proses sıvısı olarak düșünebilecek suya ısı aktarım hızını etkileyen dirençlerin göstergesi olan film ısı aktarım katsayıları ve tüm ısı aktarım katsayılarının deneysel ve kuramsal olarak belirlenmesi Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter korelasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması Materyal ve Metot Deney düzeneği eș merkezli bakır ve pirinç borulardan olușmaktadır. İçteki borudan sıcak hava dıștaki kısımdan soğuk akıșkan olan su geçmektedir. Sistem çift borulu ısı değiștirici ve zıt akımla çalıșmaktadır. Hava akıș hızı, su Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 63

67 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı akıș hızı ve hava sıcaklığı değiștirilebilmektedir. Sistem, hava giriș sıcaklığını en yüksek 270 C ve akıș hızı Reynolds sayısı olacak șekilde çalıștırılabilmektedir. Bunu sağlayan kontrol panosu üzerinde, ısıtıcı ve fan kontrol düğmeleri, elektrik akım-voltaj göstergeleri ve ana elektrik șalteri ısıtıcı vardır. Sistemde sıcaklık değeri okumaları 4 adet ısıl çiftten yapılmakta ve Çizelge ye kaydedilmektedir. Deney sistemine ait veriler Çizelge de verilmiștir. Deneyin Yapılıșı Çizelge 6.8.1: Deney sistemine ait veriler Deney sistemi uzunluğu 1.85 m Bakır borunun (iç boru) iç çapı 1.91 cm Bakır borunun (iç boru) dıș çapı 2.08 cm Bakır borunun (iç boru) iç yüzey alanı m 2 Bakır borunun (iç boru) dıș yüzey alanı m 2 Pirinç borunun (dıș boru) iç çapı 2.54 cm Suyun geçtiği halkanın eș değer çapı 1.04 cm Sistemde soğuk akıșkan olan su üst kısımda yer alan tanktan sağlanır. Öncelikle sisteme su sağlayacak musluklar açılır. Belli süre sonra sisteme üfleç yardımıyla hava beslenir ve ısıtıcı istenilen değere getirilerek hava ısıtılmaya bașlanır. Suyun giriș sıcaklığı tanktan alınan örnekten termometre yardımıyla yapılır. Sistem yaklașık 40 dakika kadar yatıșkın koșula gelmesi için beklenir. Sistem yatıșkın koșuldayken yaklașık birer dakika aralıklarla 3 adet veri alınır ve Çizelge ye kaydedilir. Suyun çıkıș sıcaklığı ve debisi sistemden ayrılan hortumdan termometre ve mezür yardımıyla yapılır. Deney tamamlandıktan sonra ısıtıcı kapatılır ve sistem soğutulmak üzere üfleç sonuna kadar açılır. Çizelge 6.8.2: Deney verilerinin kaydedilmesi Birim Hava giriș sıcaklığı C Hava çıkıș sıcaklığı C Giriște hava tarafı cidar sıcaklığı C Çıkıșta hava tarafı cidar sıcaklığı C Su giriș sıcaklığı C 13,7 13,5 13,6 Su çıkıș sıcaklığı C Toplanan su hacmi L Su toplanma zamanı s Hava ısıtıcı elektrik akım șiddeti A 8,5 8,5 7 Hava ısıtıcı voltaj farkı V Laboratuar ortam sıcaklığı C Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 64

68 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı Deneyin Verilerinin Değerlendirilmesi Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalar yapılır: 1. Suyun kütlesel akıș hızı 2. Suya verilen ısı 3. Havanın kütlesel akıș hızı 4. Deneysel olarak hava tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması, 5. Deneysel su tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması 6. Deneysel olarak tüm ısı aktarım katsayısının bulunması 7. Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması 8. Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter korelasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması Örnek Hesaplama (Çizelge de yer alan örnek deney verileri kullanılarak yapılmıștır) Suyun Kütlesel Akıș Hızı: T c = T ci + T co 2 = = 19.3 C ρ = 1000kgm 3 (19.3 C) ṁ c = V t ρ = = 53.6 kg/h Suya verilen ısı: q c = ṁc pc (T cb T ca ) = 53.6 (4.183)( ) = 2556 kj/h Havanın Kütlesel Akıș Hızı: T h = T hi + T ho 2 = = C C ph = 1.07 kj/kg o C ṁ h = 2556 = kg/h 1.07(275 72) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 65

69 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı Hava tarafı ısı aktarım katsayısı (h i ): Hava yığınından boru cidarına sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülen giriș (T 4 T 3 ) ve çıkıș değerlerinin (T 1 T 2 ) logaritmik ortalaması kullanılarak Newton soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre T Li = ln(210/38) = 100.6o C = h i = Su tarafı ısı aktarım katsayısı (h o ): (100.6) = kj/m2 h o C İçteki bakır boru cidarından kaynaklanan direnç ihmal edilerek giriște ve çıkıșta ölçülen hava tarafı cidar sıcaklıkları (T 3 ve T 2 ) su tarafı cidar sıcaklığı eșit varsayılabilir. Bu durumda suyun bulunduğu boru cidarından yığına olan sıcaklık düșmesininin deneysel olarak ölçülen giriș (T 3 T ca ) ve çıkıș değerlerinden (T 2 T cb ) ısı aktarım yönündeki (radyal yön) logaritmik ortalama sıcaklık düșmesi hesaplanarak Newton Soğuma yasasına göre ho belirlenmektedir. Buna göre: T Lo = ln(51.4/9.0) = 24.3o C = h o = Tüm ısı aktarım katsayısı (U o ): (24.3) = kj/m2 h o C Hava yığınından su yığınına toplam sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülen giriș (T ha T ca ) ve çıkıș değerlerinin (T hb T cb ) logaritmik ortalaması Newton Soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre yukarıda verilen tüm ısı aktarım katsayısı değeri; bu tür sistemdeki toplam dirence göre ifade edilen genel tamı eșitliğinden yararlanarak kontrol edilip kirlenme faktörleri açısından yorumlanabilir. Diğer yandan bulunan deneysel film katsayıları, Reynolds sayısının değerine göre literatürde yer alan ampirik bağıntılar ya da JH-Re grafiği kullanılarak karșılaștırılmalı ve yorumlanmalıdır. T L = ln(261.4/47) = 125o C = U o = (125) = kj/m2 h o C Kaynaklar [1] R. Berber, H. Oğuz, M.Erol, Isı Aktarımı, Ankara Üniversitesi Kimya Mühendisliği, Ankara, (1991), p Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 66

70 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Havadan Suya Isı Aktarımı Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde paralel akımla çalıșacağınız deney verilerine dayalı olarak; 1. Konveksiyonla aktarım film katsayısının büyüklüğü nelere bağlıdır. 2. Deney sistemi gibi bir sistemde ısı aktarım hızını nasıl artırırsınız. 3. Hava tarafı için ısı aktarımını ifade eden boyutsuz gruplar arasında ilișkiyi deneysel olarak nasıl belirlesiniz? 4. Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde ısı aktarım dirençleri nedir, ısı aktarımı hangi mekanızmaya göre gerçekleșir. Deney Tasarım Soruları Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde çalıșarak alacağınız deney verilerine dayalı olarak; 1. İç taraf film katsayısını, 2. Dıș taraf film katsayısını, 3. Tüm ıs aktarım katsayısını belirlemek için hangi deneyleri yaparsınız, 4. Isı aktarımında etkili olan boyutsuz gruplar arasındaki deneysel ilișkiyi nasıl belirlersiniz, tasarlayınız. Prof.Dr. Emine Bayraktar Prof.Dr. Süleyman Karacan Araş.Gör. Eda Semizer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 67

71 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı Șekil 6.8.1: Havadan suya ısı aktarımı deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 68

72 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon 6.9 DOĞAL VE ZORLANMIȘ KONVEKSİYON Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 69

73 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Bir akıșkanın makroskobik elemanları arasındaki karıșma sonucunda gerçekleșen ısı aktarım olayı konveksiyon olarak tanımlanır. Konveksiyon ile ısı aktarımında ısı enerjisi, akıșkanın tașınması ile bir noktadan diğerine götürülür. Konveksiyonu sağlayan karıșma, ya gazlarda olduğu gibi moleküllerin rastgele hareketleri ya da daha büyük ölçekteki akıșkan elemanlarının yığın hareketleridir. Yığın hareketi, akıșkan elemanları arasında sıcaklıkların değișik olmasına bağlı yoğunluk farkı sayesinde gözlenen hareket ve pervane, fan, pompa gibi dıșarıdan ek bir zorlama ile yapılan hareket olmak üzere, iki kısımda incelenebilir. Bunlardan birincisi Doğal Konveksiyon ile ısı aktarımı, ikincisi ise Zorlanmıș Konveksiyon ile ısı aktarımı olarak nitelendirilir. Amaçlar Düșey boruların içinde ve dıșında su ve havaya doğal konveksiyon ile ısı aktarımı Boru içinden geçen suya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımı Düșey boruların içinde ve dıșında su buharının yoğușmasının incelenmesidir. Materyal ve Metot Șekil de gösterilen deney düzeneğinde, buhar üretecinde su buharı üretilerek yoğușma kulesine gönderilir. Su buharının ısısı, soğutma suyu, buharın yoğunlașması ile olușan su (kondensat) ve çevre tarafından alınır. Su buharı, elektrikle ısıtılan bir buhar üretecinde elde edilir. Bu üreteçte kızgın su buharı üretmek de mümkündür. Buhar üretecini durdurmak ve içindeki su düzeyini sabit tutmak için bir besleme tankı vardır. Düzenekte ayrıca, kütlesel akım niceliklerini ve sıcaklıkları ölçen cihazlar bulunmaktadır. Deney sırasında üç ayrı denetim yapılır: 1. Sisteme verilen elektrik gücünü denetleyen ve niceliğini belirleyen bir araç gereklidir. Bu amaçla güç denetim ve sıcaklık ölçüm göstergesi kullanılır. 2. Besleme suyu tankından buhar üreteci tankına akan suyun hızı, ilgili vana ile üreteçte sabit bir su düzeyi sağlanacak șekilde ayarlanmalıdır. 3. Soğutma suyunu denetleyen tanktaki su düzeyi ile konveksiyon mekanizması, doğal veya zorlanmıș olarak ayarlanabilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 70

74 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.9.1: Deney sistemine ait veriler Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Yoğușma kulesi uzunluğu, L İç borunun iç çapı, D ii İç borunun dıș çapı, D io Dıș borunun iç çapı, D oi Dıș borunun dıș çapı, D oo cm 1.89 cm 2.22 cm 5.25 cm 6.03 cm Deneyin Yapılıșı Deneyde küçük, dalgıç tip, 117 V akımla çalıșan bir pompa ve 9.5 mm iç çaplı plastik hortum gereklidir. Büyük bir kap, sistemin altına yerleștirilerek su ile doldurulur. Bir parça hortum, bir ucundan pompa çıkıșına, diğer ucundan soğutma suyu basınç denetim tankının giriș borusuna bağlanır. Pompa 117 V, su buharı üreteci ise V değerinde enerji kaynağından beslenir. Pompa çalıșırken tümüyle suya batmıș olmalıdır. Su buharı üretecinin besleme tankı saf su ile doldurulur. A vanası açılarak, kazanın DOLU çizgisine kadar doldurulması sağlanır. Vana kapatılır. Yoğunlaștırıcıya giren su buharını sıcaklığının okunabilmesi için ısıl çift seçici düğmeleri T 1 sıcaklığını okuyacak konuma getirilir. Bu sıcaklık C arasında belli bir değere ulaștığında A vanası dikkatlice ayarlanarak buhar üreteci yeniden doldurulur ve bundan sonra su düzeyi hep bu çizgide tutulur. Çalıșma sırasında su buharı üretecinin suyunun bitmesine hiçbir zaman izin verilmemelidir. Bu ișlemler sırasında elektrik akımı değișken transformatör yardımıyla istenilen belli bir değerde tutulur. Soğutma suyu pompası çalıștırılır ve doğal konveksiyon deneyi için su düzeyi, basınç denetim tankındaki alt çizgiye ulașıncaya kadar B vanası yavașça açılır. Deney boyunca bu sıvı seviyesi sabit tutulmalıdır. Belli bir süre sonra iç borunun dıș yüzeyinde ve dıș borunun iç yüzeyinde yoğunlașan buhar sırasıyla m 3 ve m 4 kapları içine akmaya bașlar. Soğutma suyu ise m 2 kabında toplanır. Sistemin ısınması ve kararlı hale ulașması sırasında T 2 soğutma suyu çıkıș sıcaklığı da aralıklı olarak okunur. T 1 sıcaklığı C arasında sabit kaldığı zaman ve soğutma suyu çıkıș sıcaklığı giriș sıcaklığından daha yüksek olduğu zaman deneye bașlanabilir. Bu kararlı duruma geçiș yaklașık 30 dk sürer. Deney bașlamadan önce m 2, m 3 ve m 4 kapları boș halde yerlerine yerleștirilir. Deneyin bașlama zamanı not alınır. T 1 den T 10 (T or ) a kadar bütün sıcaklıklar birer dakika aralıklarla beșer kez okunmalıdır. Soğutma suyu ve oda sıcaklıkları da termometre ile ölçülmelidir. Deney sırasında toplanan soğutma suyunun tümünün yazılmasına dikkat edilerek, m 2 kabı doldukça boșaltılmalıdır. Isınmıș olan soğutma Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 71

75 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon suyu yeniden kullanılmayıp atılmalıdır. Ölçülen süre sonunda kaplar toplanmalı ve sıvı miktarları dikkatlice ölçülmelidir. Deney verileri așağıda verilen çizelgelere yazılmalıdır. Eğer istenirse, ardından bir deney daha yapılabilir. Yeni deney doğal konveksiyon veya zorlanmıș konveksiyon mekanizması ile gerçekleștirilebilir. Böylece ısınma süresi ortadan kalkmıș olur. Ancak kararlı duruma geçiș için yine beklenmesi gerekmektedir. Eğer bașka bir deney yapılmayacaksa, tüm güç düğmeleri ve A vanası kapatılarak sistemin soğuması sağlanır. Sistem soğuduktan sonra B vanası yardımıyla sistemdeki su boșaltılmalıdır. Deney Verilerinin Değerlendirilmesi Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalar yapılır: 1. Yoğunlaștırıcı iç borusu iç film katsayısı, h ii 2. Yoğunlaștırıcı iç borusu dıș film katsayısı, h io 3. Yoğunlaștırıcı iç borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U ii 4. Yoğunlaștırıcı iç borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U io 5. Yoğunlaștırıcı dıș borusu iç film katsayısı, h oi 6. Yoğunlaștırıcı dıș borusu dıș film katsayısı, h oo 7. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U oi 8. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U oo 9. Yoğunlaștırıcıda etkin yüzeyler, A 10. İç boru metalinin ısıl iletkenliği, k mi 11. Dıș boru metalinin ısıl iletkenliği, k mo 12. Buharlaștırıcı verimi 13. Yoğunlaștırıcı verimi Ek Bilgiler Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir. h 1 : Yoğunlaștırıcıya giren kızgın buharın entalpisi (Kızgın buhar tablosundan bulunur) h 3 ve h 4 : T 3 ve T 4 sıcaklıklarında suyun entalpisi (Doygun buhar tablosundan bulunur) Yoğunlaștırıcıda enerji dengesi kurularak qk bulunur: Buharlaștıcıya verilen ısı: q = V I m 1 h 1 = m 2 h 2 + m 3 h 3 + m 4 h 4 + q k Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 72

76 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kaynaklar Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon [1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York (1967) p.279. [2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice Hall PTR (1993). [3] J. P. Holman, Heat Transfer, 9th ed., Mc Graw Hill, New York (2002) p.265. [4] R.H. Perry, D.Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6th ed., McGraw Hill, New York (1984) p Hazırlık Soruları 1. Prandtl sayısının tanımlayarak, sıcaklık ve basınca bağlı olup olmadığını belirtiniz ve gazlar ve sıvılar için yaklașık değerlerini yazınız. 2. Hidrodinamik sınır tabakası ve termal sınır tabakası terimlerini tanımlayınız. 3. Newton un soğuma yasasını açıklayınız. 4. Boru içinden akan bir akıșkana zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında așağıdaki durumlar için, Nusselt sayısının hangi boyutsuz gruplara bağlı olduğunu yazınız. (a) laminer akım (b) türbülent akım (c) geçiș bölgesi 5. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nusselt sayısının hangi boyutsuz grupların fonksiyonu olduğunu belirtiniz. 6. Peclet sayısını tanımlayınız. 7. Bir yoğunlaștırıcıda iç boruya ait olan iç ve dıș ısı aktarım film katsayıları nasıl hesaplandığını yazınız. 8. Tüm ısı aktarım film katsayısının nasıl hesaplandığını belirtiniz. 9. Yoğușturucu etrafında (tüm sistem) enerji denkliği yazarak, kayıp ısıyı ifade ediniz. Deney Tasarım Soruları 1. Zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = cre m Pr n denklemi için gerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız. 2. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = b(gr.pr) n denklemi için gerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız. 3. Soğutma suyunun akıș hızına bağlı olarak ısı aktarım film katsayısının değișimini inceleyen bir deney tasarlayınız. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 73

77 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon 4. Ceketin dıș yüzeyinden havaya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımının incelenmesi için bir deney sistemi tasarlayınız. 5. Deney sistemninin yatay durumda olduğu varsayarak hesaplamalarını yenileyiniz. 6. Yoğușturucunun veriminin arttırılması için deney sisteminde yapılabilecek değișiklikler öneriniz. Șekil 6.9.1: Doğal ve zorlanmıș konveksiyon deney sistemi m 1 Su buharı üreteci besleme suyu = m 3 + m 4 (g) m 2 Soğutma suyu (g) m 3 İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g) m 4 Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g) T 1 Su buharı giriș sıcaklığı ( C) T 2 Soğutma suyu çıkıș sıcaklığı ( C) T 3 İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı ( C) T 4 Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı ( C) T 5 Ceket dıș yüzey sıcaklığı ( C) T 6 Su buharı üreteci dıș yüzey sıcaklığı ( C) T 7 Soğutma suyu giriș sıcaklığı ( C) T 8 İç boru duvar sıcaklığı (üst kısım) ( C) T 9 İç boru duvar sıcaklığı (alt kısım) ( C) T 10 Yoğunlașan su buharı sıcaklığı ( C) T or Ortam sıcaklığı ( C) T 0 Besleme tankındaki soğutma suyu sıcaklığı ( C) I Elektrik akım șiddeti (amper) V Elektrik gerilim farkı (volt) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 74

78 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyonla Isı Aktarımı Deney Veri Çizelgeleri Prof.Dr. Gülay Özkan Doç.Dr. Zehra Zeybek Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 75

79 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı 6.10 AKIȘKAN YATAK ISI AKTARIMI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 76

80 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Akıșkan Yatak Isı Aktarımı Parçacık Temelinde Akıșkan Yatak Isı Aktarım Film Katsayısı Akıșkan yatakta, sırasıyla gaz ve parçacığı esas alan konvektif ısı aktarım film katsayıları așağıdaki eșitliklerle verilebilir. ARCHIMEDES sayısı: Ar = g d3 p ρ (ρ p ρ) µ 2 h gc d 0.5 p k g = 0.86 Ar 0.39 ve h pcmax d p k g = Ar 0.15 Bilindiği gibi ısı aktarımında film katsayısı boyutsuz bir grup olan NUSSELT sayısı (hd/k) içinde yer almaktadır. Akıșkan yatakta da NUSSELT sayısı (Nu), ARCHIMEDES (Ar) sayısının bir fonksiyonudur. Ancak maksimum ısı aktarım film katsayısı olan h max noktasında, h değeri Re sayısından bağımsızdır. Buna göre; akıșkan yatakta parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı așağıdaki eșitlik ile basitleștirilmiș olarak verilmiștir. h pcmax = 35.8 (ρ p ) 0.2 (k g ) 0.6 (d p ) 0.36 Burada ; h pcmax : Parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı (W /m 2.K) ρ p : Parçacık yoğunluğu (kg/m 3 ) k g : Akıșkanın ısıl iletkenlik katsayısı (W /m.k) d p : Parçacık çapı (m) Amaçlar Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgu maddesi) içeren bir akıșkan yatakta, ısı aktarım film katsayısının (h, W /m 2.K), gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafiksel olarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır. Isı aktarım katsayısının (h), gaz geçiș hızı (U, superficial velocity) ile değișiminin belirlenmesi (Nu = a Re b ilișkisinde, a ve b katsayılarının bulunması) Yatak sıcaklığının basınç düșmesine etkisinin belirlenmesi Yatak sıcaklığının minimum akıșkanlașma hızına etkisinin belirlenmesi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 77

81 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Materyal ve Metot Akıșkan Yatak Isı Aktarımı 1. Deney sistemine beslenen enerjiyi kontrol eden açma/kapama düğmesi (Switch) açılır. 2. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) hafifçe açılır. 3. Dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir. 4. Hava besleme vanası ayarlanarak (artan ve azalan hız periyodu için) sisteme bağlı orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure) yardımı ile hava akıș hızı ölçülür. Bu sırada, yataktaki basınç düșmesi (Bed Chamber Pressure) okunarak ekte verilen deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 5. Eğer, ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı ile değișimi ölçülmek isteniyorsa, yatak içindeki ısıtıcıyı kontrol eden enerji besleme hızı ayarı (Heater Control) voltaj ve amperaj göstergeleri izlenerek ayarlanır. Bir süre beklendikten sonra, yatıșkın hal sıcaklıkları (T 1, T 2, T 3 ) sıcaklık göstergesi (Temperature Indicator) yardımı ile okunur. 6. Sisteme ilișkin tüm ayarlamalar ve ișletim parametreleri ekte verilen deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. Kaynaklar [1] J.S.M. Botterill, Fluid-Bed Heat Transfer, Academic Press, London, (1973). [2] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 31, 101, (1982). [3] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 39, , (1984). [4] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain, (1986). [5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci. Pub. London, (1983). [6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc., USA, (1969). [7] Y. Suyadal, Fuel Processing Technology, 91, 9, , (2010). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 78

82 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı Șekil : Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemi A Amper EPRS Așırı basınç çıkıșı (+) Positif elektrik yükü AFCV Hava akıș kontrol vanası F Sigorta R Rotametre AI Hava giriși FB Akıșkan yatak S Açma-kapama Atm. Atmosferik basınç H Isıtıcı T1 Isıtıcı sıcaklığı B Yatak HAFO Orifis T2 Yatak sıcaklığı BCP Yatak basıncı HC Isıtıcı kontrol T3 Hava giriș sıcaklığı BH Yatak yüksekliği HTC Yüksek sıcaklık kontrolü TI Sıcaklık göstergesi C Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP Sıcaklık probu D Dağıtıcı ODP Orifis diferansiyel basınç V Volt DC Dağıtıcı odası PL Panel Lambası X-Y Maks-Min. sıcaklık Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina Parçacıkları Ort. Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66x10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Isıtıcı Yüzey Alanı (A) : 1.6 x10 3 m 2 Not: 1 φε 3 mf = 14 1 ε mf φ 2 ε 3 mf = 11 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 79

83 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Akıșkan Yatak Isı Aktarımı 1. Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız. 2. Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar? 3. Avantajları ve dezavantajları nelerdir? 4. Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir? 5. Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir? 6. Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir? 7. Yatak boșluk kesri nasıl hesaplanır? 8. Șekil faktörü nedir? 9. Akıșkan yataktaki ısı aktarım basamakları ve yönü nasıldır? Sıcaklık profilini çizerek açıklayınız. 10. Havanın yaklașma hacimsel hızı nasıl hesaplanır? 11. Isı aktarım katsayısının akıș hızı ile nasıl değișmesini beklersiniz? Açıklayınız. 12. Akıșkan yataktaki ısı aktarımını diğer ısı aktarım sistemleriyle karșılaștırınız. Deney Tasarım Soruları 1. Akıșkan yataklarda maksimum ısı aktarımını tanımlamak için nasıl bir deneysel çalıșma yapılmalıdır? Prof.Dr. Yahya Suyadal Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 80

84 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ Deney Tarihi: Hava akıș hızı artıș yönü = Deney verileri Dağıtıcı-ısıtıcı mesafesi, (mm) Orifisteki basınç farkı, x (mm H 2 O) Havanın ölçülen hacimsel akıș hızı x (Q m L/s) Hava giriș sıcaklığı T 3 ( C) Yatak sıcaklığı T 2 ( C) Isıtıcı sıcaklığı T 1 ( C) Isıtıcı gerilim farkı EMK, (E) Volt Isıtıcı akım șiddeti amper, (I) amp Hesaplamalar Havanın yaklașma hacimsel akıș hızı T 2 Q b = Q m T 3 (L/s) Gaz geçiș hızı (superficial velocity) U = Q b S b 10 3 (m/s) Isı aktarım hızı q = E I (W ) Isı aktarım film katsayısı h = q/a(t 1 T 2 ) (W /m 2.K) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 81

85 Bölüm 7 KYM453 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI II 82

86 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği 7.1 REAKSİYON KİNETİĞİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 83

87 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Reaksiyon Kinetiği Bir tepkimenin kinetiği ve ilgili reaksiyonun gerçekleșeceği rektörün tasarımı hemen tüm endüstriyel ürünlerin üretimi için anahtar bilgi niteliğindedir. Kimyasal kinetik ve reaktör tasarımı bilgisi, kimya mühendislerini diğer tüm mühendislerden ayıran bir özellik tașır. Bir ya da birden fazla molekülün kimyasal bütünlüklerini değiștirerek yeni molekül ya da moleküllere dönüșmesi ișlemi olarak ifade edilebilen kimyasal tepkimelerin hızı; birim zamanda birim sistem büyüklüğü bașına olușan ya da kaybolan i-bileșeni mol sayısı olarak tanımlanabilir. Ancak unutulmamalıdır ki girdilerin ürünlere dönüșümü hangi ölçüde gerçekleșmiș olursa olsun toplam kütlede bir değișiklik olmayacaktır; yani reaksiyona girecek bileșenlerin toplam kütlesi reaksiyon sonucu olușan ve dönüșmeden kalan bileșenlerin toplam kütlesine eșit olacaktır. Reaksiyon Kinetiği terimi bir tepkimenin hızının ilgili değișkenlere bağlılığını ifade eder. İlgili bașlıca değișkenler sıcaklık, girdi derișimi ve varsa katalizörün derișimi ya da yüzey alanı gibi özellikleridir. Bu bağlılık tablo verilerine ya da grafiklere kıyasla daha kullanıșlı olan cebirsel denklemlerle ifade edilir. Kinetik model olarak adlandırılabilecek olan bu denklemlerin matematiksel yapısı mutlaka deneysel gözlemlere dayanılarak belirlenir. Bu amaçla, herhangi bir reaktörde gerçekleștirilecek tepkime için izlenmesi gereken yol așağıda verilmiștir: 1. Tepkimeye uygun bir laboratuvar reaktörü (kesikli, yarı-kesikli, geri karıșmalı, piston akıșlı- integral-, ya da diferansiyel reaktör) seçilir. 2. Reaktörde kütle korunum denklemi kurularak tepkime hızının sayısal değerinin hangi reaktör özellikleri/bağımlı ve bağımsız değișkenler yardımıyla bulunabileceği belirlenir [1,2]. 3. İlgili özellikler değiștirilerek farklı koșullarda hız verileri elde edilir. Bunun için örneğin hızın derișime bağlılığı belirlenecekse sıcaklık ve katalizör derișimi sabit tutulmalı; yani değișkenler sistematik değiștirilmelidir. 4. Bir hız modeli (hızı derișim ve sıcaklığa bağlayan denklem) varsayılarak deneysel olarak elde edilen hız verileri ile uyumu araștırılır. Olası denklemler içinde deney verileri ile en uyumlu model, kinetik model olarak belirlenir; modelin kinetik parametreleri bulunur. Unutulmamalıdır ki sıcaklık, girdi derișimi, katalizör derișimi gibi değișken değerlerinin çok geniș aralıklarında aynı kinetik model geçerli olmayabilir. Kinetik modeller ya da bașka bir deyișle hız modelleri denklemlerin matematiksel yapıları açısından üç tür olabilir: Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 84

88 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği 1. Üstel kinetik modeller: Hem homojen hem de heterojen katalitik tepkimeler için geçerli olabilir. Tersinmez tepkimelerde hızın sıcaklığa bağlılığı hız sabiti (k) içinde, Arrhenius modeline göre tanımlanır; girdi derișimine/derișimlerine bağlılık ise belli bir üs ya da üsler iledir. Bir kinetik parametre olan üs değerlerine (n) mertebe denir. A Ürünler tersinmez tepkimesi için örnek bir hız modeli așağıda verilmiștir: r A = kc n A Arrhenius modeline göre k, mutlak sıcaklık T ye așağıdaki gibi bağlıdır: k = A o e E/RT Burada kinetik parametreler Ao ve E, sırasıyla, frekans faktörü ve aktivasyon enerjisi olarak adlandırılırlar ve gerçek tepkime hız modellerinde sıcaklığa bağlı değillerdir. Tepkime tersinir ise hız sıcaklığa, her iki yöndeki hız sabiti (k ve k ) ile, ya da ileri yönde tepkime hız sabiti (k) ve denge sabiti (K) ile bağlı olacaktır. Örneğin, her iki yönde de birinci mertebe olan A Ü tepkimesi için kinetik model: veya r A = r Ü = kc A k C Ü r A = r Ü = k(c A C Ü K ) 2. Michaelis-Menten tipi kinetik modeller: Enzimler tarafından katalizlenen biyokimyasal tepkimeler için kullanılan kinetik modellerdir. Örneğin E enzimi ile katalizlenen S Ü tepkimesi için așağıdaki denklem geçerli olabilir: r S = r Ü = r maksc s K M + C S Burada r maks ve K M kinetik parametrelerdir. 3. Langmuir-Hinshelwood tipi kinetik modeller: Heterojen katalitik tepkimeler için geçerli olabilen, üstel modellere kıyasla daha karmașık hız modelleridir. A Ü akıșkan-katı/katalitik tepkime için așağıdaki denklem örnek olarak verilebilir: C A C Ü r A = r Ü = k K 1 + K A C A + K Ü C Ü Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 85

89 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği Burada k ve k denklemin sıcaklığa bağlı kinetik parametreleri; K A ve K Ü sırasıyla, A ve Ü nün adsorpsiyon denge sabitleridir. Așağıdaki stokiyometrik denklemle verilen homojen bir sıvı faz tepkimesinin kinetiği kesikli bir reaktörde inceleniyorsa yukarıda verildiği üzere izlenmesi gereken yol așağıdaki gibidir: Soyum hidroksit (A) + Etil asetat (B) Sodyum asetat (Ü) + Etil alkol (S) 1. Sıvı faz tepkimesine uygun olarak kesikli reaktör seçilmiștir. 2. Sabit hacımlı kesikli reaktörde (SH-KT) A bileșeni için kütle korunum denklemi: r A = dc A dt 3. Bu denklem hız değerlerinin bulunabilmesi için derișimin zamanla değișiminin bulunması gerektiğini göstermektedir. İlgili eğrinin farklı noktalardaki teğet eğimleri o noktalara (o C A derișimlerine) karșı gelen hız değerlerini verecektir. Hızın derișime bağlılığını bulmak için veriler sabit sıcaklıkta alınmalıdır. 4. r A = kca nc B m șeklinde bir hız modeli varsayılarak kinetik parametreler k, n ve m bulunabilir ya da girdilerden birinin çok yüksek derișim değerlerinde çalıșılarak derișimlerden birine bağlılık ortadan kaldırılıp model denklem basitleștirilerek de analiz yapılabilir [1,2]. Amaçlar Bir sıvı faz tepkimesi için kesikli sistemde hız verilerinin üretilmesi Tepkime kinetik modelinin belirlenmesi Verilecek bir bașka tepkime için kinetik analiz amacıyla sistemin ve/veya analiz koșullarının nasıl düzenlenmesi gerektiğinin araștırılması. Materyal ve Metot Șekil de verilen, sürekli ya da kesikli çalıștırılabilen sistemin reaktörü, maksimum çalıșma hacmı 1500 ml olan, ısı aktarımı reaktör içine yerleștirilmiș bir helezon (serpantin) yardımıyla yapılan engelli, düz kanatlı türbin karıștırıcılı silindirik cam bir kaptan ibarettir. 1. Belli derișimde hazırlanan girdi çözeltileri/çözeltisi istenen sıcaklığa (birden fazla ise ayrı ayrı) getirilerek reaktöre doldurulur. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 86

90 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği Șekil 7.1.1: Karıștırmalı reaktör sistemi 2. Sistemin elektrik bağlantısı yapılarak istenen sıcaklık ve karıștırma hızı değerleri ayarlanır. 3. Belli zaman aralıklarında sistemden örnek alınarak ya da hat üzerinde (on line) girdi ve /veya ürün derișimleri ölçülür. 4. Veriler analizlenerek kinetik model ya da reaktör tasarım değișkenlerinin tepkime hızına etkileri belirlenir. Kaynaklar [1] O. Levenspiel, Chemical Reaction Engineering, 3. Baskı, John Wiley & Sons, New York, (1999). [2] H.S., Fogler, Elements of Chemical Reaction Engineering, 2. Baskı, Prentice Hall Int., New Jersey, (1992). Y.Doç.Dr. Suna Ertunç Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 87

91 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi 7.2 ADSORPSİYON DENGESİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 88

92 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Adsorpsiyon Dengesi Adsorpsiyonun Tanımı Atom, iyon ya da moleküllerin bir katı yüzeyinde tutunmasına adsorpsiyon, tutunan taneciklerin yüzeyden ayrılmasına desorpsiyon, katıya adsorplayan, katı yüzeyinde tutunan maddeye ise adsorplanan adı verilir. Sabit sıcaklık ve basınçta kendiliğinden olduğundan dolayı adsorpsiyon sırasında adsorpsiyon serbest entalpisi G daima eksi ișaretlidir. Diğer yandan, gaz ya da sıvı ortamında daha düzensiz olan tanecikler katı yüzeyinde daha düzenli hale geldiklerinden adsorpsiyon entropisi S de daima eksi ișaretlidir. Adsorpsiyon serbest entalpisi ve adsorpsiyon serbest entropisinin daima eksi ișaretli olması H = G + T S eșitliği uyarınca adsorpsiyon entalpisi (adsorpsiyon ısısı) H ın daima eksi ișaretli olmasını gerektirmektedir. Bu da adsorpsiyonun ekzotermik bir olay olduğunu göstermektedir [1-8]. Adsorpsiyon Türleri Adsorpsiyon, fiziksel ve kimyasal olmak üzere iki türde gerçekleșebilir [2,4-6,8]. Bu iki olayın karșılaștırılması Çizelge de verilmiștir. Adsorplayan türü ve gözenek çeșitleri Adsorplama gücü yüksek doğal katıları kömürler, killer, zeolitler ve çeșitli mineral madde filizleri; yapay katıları ise aktif kömürler, moleküler elekler (yapay zeolitler), silikajeller, metal oksitleri, katalizörler ve bazı özel seramikler olarak sıralayabiliriz [4,7,8]. Adsorplama güçleri yüksek olan katılar süngeri andıran gözenekli yapıya sahiptir. Katıların içinde ve görünen yüzeyinde bulunan boșluk, oyuk, çatlak ve kanallara genel olarak gözenek adı verilir. Gözenekler, gerçekte ideal bir geometrik yapıya sahip değildir. Șekil de görüldüğü gibi, silindir, mürekkep șișesi, koni ya da V șeklinde olabileceği ileri sürülmektedir [2,4]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 89

93 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Gözenekler; genișliği 2 nm den küçük ise mikrogöezenek genișliği 2 nm ile 50 nm arasında ise mezogözenek genișliği 50 nm den büyük ise makrogözenek olarak adlandırılırlar. Çizelge 7.2.1: Fiziksel ve kimyasal adsorpsiyonun karșılaștırılması [2] Özelikler Fiziksel Adsorpsiyon Kimyasal Adsorpsiyon Herhangi bir adsorplayan adsorplanan ikilisi arasında yürüsında özel bir kimyasal ilgiyi ge- Adsorplayan-adsorplanan ara- Adsorplayanadsorplanayebilir. Olay ikilinin türüne bağlı rektiri. Olay ikili sistemin türüne ilișkisi değildir. bağlı değildir. Sıcaklık Etkin kuvvetler Adsorpsiyon ısısı Düșük (adsorplananın kritik sıcaklığının altındaki) sıcaklıklarda gerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçe azalır. Van der Waals çekim kuvvetleri etkindir. Adsorplananın yoğunlașma ısısı düzeyinde olup düșüktür. ( 20 kj/mol) Genellikle yüksek sıcaklıklarda gerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçe artar. Kimyasal bağ kuvvetleri etkindir. Tepkime ısısı düzeyinde olup yüksektir. ( -200 kj/mol) Olayın hızı ve aktiflenme enerjisi Çok hızlı olup sıfıra yakın bir aktiflenme enerjisine sahiptir. Hızı, aktiflenme enerjisinin büyüklüğü belirler. Düșük aktiflenme enerjisi söz konusu olduğunda olay hızlıdır. Yüksek aktiflenme enerjisinde ise hız düșüktür. Yüzeyin örtülmesi Tek ya da çok tabakalı olabilir. Yalnızca tek tabaka örtülebilir. Tersinirlik Adsorpsiyon dengesi tersinirdir. Fiziksel olarak adsorplanmıș bir gaz, sıcaklığın yükseltilip basıncın düșürülmesiyle kolayca ve tümüyle desorplanabilir. Çoğu kez tersinmezdir. Kimyasal olarak adsorplanmıș bir gazın desorpsiyonu çok zordur ve desorpsiyon ürünleri, adsorplayan ile adsorplanan arasındaki bir kimyasal tepkimenin ürünü olabilir. Katı yakıtlarda gözeneklerin büyüklükleri, mikrometre düzeyindeki makrogözenekler ile Helyumun bile giremediği (Helyumun atom çapı nm) mikrogözenekler arasında değișmektedir. Gözenek hacmi ve boyutu, karbon içeriği ile değiștiği gibi, yakıtların yeraltından çıkarılması, hazırlanması ve kullanılması sırasında uygulanan fiziksel ișlemlere bağlı olarak da değișebilir [2]. Katıların bir gramında bulunan gözenek hacmine özgül gözenek hacmi, bu gözeneklerin duvarlarının toplam yüzeyine ise özgül yüzey alanı denir. Bir gram adsorplayan yüzeyinin tek tabaka olarak kaplanabilmesi için gerekli madde miktarına tek tabaka kapasitesi denir ve genellikle nm (mol/g) ya da vm (cm 3 /g) olarak verilir. θ = n/nm= v/vm ifadesi adsorplayanın örtülü yüzey kesri olarak tanımlanır ve ( 1- θ ) çıplak yüzey kesini gösterir [1]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 90

94 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Șekil 7.2.1: Katılarda rastlanan gözenek çeșitleri [2] Adsorplanan madde miktarı Adsorplayanın bir gramında adsorplanan madde miktarı; kütle, mol ya da gaz veya buhar olması durumunda normal koșullarda indirgenmiș hacim olarak verilmektedir. Adsorplanan madde miktarı için genellikle x/m oranı kullanılmaktadır. Burada m deneylerde kullanılan adsorplayan maddenin kütlesini, x ise adsorplanan maddenin kütlesini, molar miktarını ya da normal koșullara indirgenmiș gaz hacmını göstermektedir. Adsorblayan maddenin kütlesindeki artma ya da adsorplananın kütlesindeki azalmadan adsorplanan madde miktarına geçilebilir. Çözeltiden adsorpsiyon sırasında çözeltinin derișimindeki düșmeden, gaz adsorpsiyonu sırasında ise sabit sıcaklık ve sabit hacimdeki gazın basıncının azalmasından ya da sabit sıcaklık ve sabit basınçtaki gazın hacmının azalmasından adsorplanan madde miktarına kolaylıkla geçilebilir [1]. Adsorpsiyon izotermleri Adsorplayıcı ve adsorplananın yanında sıcaklık da sabit tutulduğunda gaz fazından adsorpsiyon yalnızca basınca, çözeltiden adsorpsiyon ise derișime bağlıdır. Bu durumda adsorplanan madde miktarının basınçla ya da derișimle değișimini veren çizgilere adsorpsiyon izotermi denir [1-3, 5-7]. Gaz fazından ve çözeltiden adsorpsiyon için adsorplanan madde miktarları deneysel olarak belirlenerek sırasıyla n( mol g ) = f(p) ya da n = f( P P o ) n( mol g ) = f(c) ya da n = f( C C o ) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 91

95 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi izotermleri çizilir. Burada P denge basıncını, P o adsorplanan madde sıvısının sabit tutulan adsorpsiyon sıcaklığındaki buhar basıncını, P/P o değeri sıfır ile 1 arasında değișen bağıl denge basıncını, C çözeltiden adsorpsiyon sırasında denge derișimini, C o ise aynı çözeltinin doygunluk derișimini göstermektedir. Denel yoldan belirlenen adsorpsiyon izotermleri Șekil de șematik olarak çizilen izoterm eğrilerinden birine daha çok benzer. Daha çok buhar fazından adsorpsiyon için çizilen bu bu izotermlerin bazıları çözeltiden adsorpsiyon için de geçerlidir. Bu izotermlerde, P/P o bağıl denge basıncına ya da C/C o bağıl denge derișimine karșı, birim adsorplayan madde bașına adsorplanan madde miktarı verilmektedir. Aynı izotermler, P/P o yerine P denge basıncı ya da C/C o yerine de C denge derișimi alınarak da çizilebilir. Șekildeki P/P o = 1 ya da C/C o = 1 değerlerinde adsorplanan madde yığın olarak ayrıldığından izoterm eğrileri dikey olarak yükselmeye bașlamaktadır. Bu noktada adsorpsiyon tamamlanmıș demektir. Șekil 7.2.2: Adsorpsiyon izoterm tipleri [1,2] 1.tip izoterm, çapı ancak birkaç molekül çapı kadar olan, mikrogözenekli katılardaki fiziksel ya da kimyasal adsorpsiyonu gösterir. Adsorplanan moleküllerinin katı yüzeyinde tek tabaka halinde tutulmasından ileri gelen bu izoterm, Langmuir izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [2]. 2.tip izoterm, gözeneksiz katılardaki fiziksel adsorpsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzemektedir. Bu izotermde, 1.tip izotermin aksine çok tabakalı fiziksel adsorpsiyon olur. 2.tip izoterm, düșük bağıl basınçlarda bir dönüm noktasına (b) ve orta bağıl basınçlarda (0.05 < P/P o < 0.35) doğrusal bir bölgeye (bc) sahiptir. İzotermin ab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca ise çok Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 92

96 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi tabakalı adsorpsiyon ve kılcal yoğunlașma tamamlanmaktadır. Bu izoterm BET izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [1,2]. 3.tip izoterm, gözeneksiz ya da makrogözenekli katıların adsorpsiyonunu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha küçük olan ve kılcal yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. Burada zayıf gaz-katı etkileșmesi olan adsorpsiyon söz konusudur. Düșük bağıl basınç bölgesindeizotermdeki artıș çok azdır. Bunun nedeni adsorplayan-adsorplanan kuvvetlerinin çok zayıf olmasıdır. Bu bölgede adsorpsiyon, katı üzerinde adsorplananın bir molekülünün tutulmasıyla bașlar. Yüzeyde tutulan bu molekül diğer molekülleri de çekerek yüzeyin kaplanmasını sağlar. Uygulamada az görülen bir türdür [2]. 4.tip izoterm, mezogözenekli katılardaki adsorpsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. 4.tip ve 2. tip izotermlerde bazı benzerlikler ve farklar görülmektedir. Benzerlikleri, her ikisinde de çok tabakalı adsorpsiyon olması, b dönüm noktasının elde edilebilmesi ve adsorplayan-adsorplanan etkileșmesinin kuvvetli olmasıdır. Farkı ise, diğer izotermlerde adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri aynı yolu izlemesine karșın, 4.tip izotermde orta bağıl basınçlarda izlenen yol farklıdır. Bu olaya histerezis, izotermler arasında olușan ilmeğe de histerezis ilmeği adı verilir. Bu bölgede kılcal yoğunlașma söz konusudur. Kılcal yoğunlașma, P denge basıncının P o doygun buhar basıncına ulașamadığı (P/P o <1) durumda gözeneklerde görülen yoğunlașma olayıdır [2]. İzotermin ab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca çok tabakalı adsorpsiyon, cd parçası boyunca ise kılcal yoğunlașma olmaktadır. Kılcal yoğunlașma tamamlandıktan sonra gözeneklerin ağızlarındaki çukur yüzeyler de dolmakta ve ef boyunca adsorplanan madde yığın olarak ayrılmaktadır [1]. 5.tip izoterm, adsorplanma gücü düșük olan mezogözenekli katılardaki adsoprsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha küçük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. İzotermin ac parçası boyunca yüzey tek tabakalı ya da çok tabakalı olarak kaplandıktan sonra, cd boyunca kılcal yoğunlașma olmaktadır. 6.tip izoterm, izotermlerin çok az rastlanan basamaklı bir türüdür. Mikrogözenekler yanında farklı boyutlarda mezogözenek grupları içeren katılardaki adsorpsiyon izotermleri bu tipe benzemektedir. Adsorpsiyon Denklemleri Denel yoldan verilen adsorpsiyon izotermlerini ve diğer adsorpsiyon verilerini değerlendirmek için çok sayıda adsorpsiyon denklemi türetilmiștir [1-3,5,6]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 93

97 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Adsorplanan ve adsorplayan maddelerin özeliklerine göre bir adsorpsiyon için bu eșitliklerden biri ya da bir kaçı uygun olmaktadır. Çokça kullanılan adsorpsiyon denklemleri; Langmuir denklemi, Brunauer-Emmett- Teller (BET) denklemi, Polonyi denklemi, Dubinin-Radushkevich-Kagener (DRK) denklemi, De Boer-Lippens (BL) denklemi, Kiselev denklemi, Freundlich denklemi vb. dir [1]. Burada iki adsorpsiyon denklemi üzerinde durulacak ve çözeltiden adsorpsiyon inceleneceğinden derișim cinsinden formları yazılacaktır. Langmuir Denklemi Amerikalı bilim adamı Irwing Langmuir tarafından kimyasal adsorpsiyon için basit bir izoterm denklemi geliștirilmiștir. Tek tabakalı fiziksel adsorpsiyon için ve çözeltiden adsorpsiyon için de geçerli olan bu eșitliğe Langmuir denklemi denir. Çözeltiden adsorpsiyon için Langmuir denklemi C s l = C s m C l C l + a șeklindedir. Cm s = Tek tabakalı adsorpsiyonda adsorplanan yüzey derișimi (mol/cm 2) C l = Dengede sıvı fazdaki adsorplanan derișimi Cl s = Dengede katı yüzeyinde adsorplanan derișimi a= sabit Ölçülemeyen değerleri bulmak için bu denklem doğrusallaștırılır. Burada doğru denkleminin kayması ise eğimdir. Eğim ve kayma değerlerinden bu veriler belirlenir. 1 C s l = 1 Cm s + a CmC s l Burada 1 C s m doğru denkleminin kayması ise eğimdir. Eğim ve kayma değerlerinden bu veriler belirlenir. a C s m Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 94

98 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Freundlich Denklemi Alman fizikokimyacı Herbert Max Finlay Freundlich tarafından türetilen yarı amprik eșitlik așağıda verilmiștir. C s l = k(c l ) n Bu eșitlik orta ve düșük derișim aralığında yaygın olarak kullanılmaktadır. Deneysel çalıșmalara dayanılarak türetilen Freundlich denkleminin logaritması grafiğe geçirilerek kayma ve eğimden k ve n bulunur. ln C s l = ln k + n ln C l Amaçlar Tekstil boyasının adsorplayan madde (aktif karbon, kitosan vb) üzerindeki denge süresini belirlemek, adsorpsiyon izotermlerini olușturmak ve elde edilen sonuçlara göre adsorpsiyonun hangi tür adsorpsiyon izotermine ve hangi tür adsorpsiyon denklemine daha çok uyduğunu belirlemektir. Deneyin Yapılıșı I. Așama Belirli derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltisi kapaklı örnek șișelerine alınarak belirli miktarda adsorplayan madde eklenecektir. Adsorplayan madde içeren çözelti oda sıcaklığında hız kontrollu çalkalayıcıda karıștırılarak adsorpsiyon dengesi izlenecektir. Bu amaçla belirlenen zaman aralıklarında çözeltiden örnekler alınarak UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Analiz için, önceden belirli derișimlerde hazırlanan tekstil boyası çözeltileriyle kalibrasyon grafiği olușturulacaktır. Zamana karșı adsorplanan madde miktarı grafiğe geçirilerek, zamanla değișimin olmadığı yani dengenin kurulduğu an ve denge süresi belirlenecektir. II. Așama 5 farklı derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltilerinin her birine yaklașık kütlece % 1 adsorplayan madde eklenecek ve oda sıcaklığında denge süresi kadar çalkalama yapılarak adsorpsiyon gerçekleștirilecektir. Denge süresi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 95

99 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi sonunda çözeltilerden alınan örnekler UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Elde edilecek sonuçlarla çözeltideki denge derișimine karșı adsorplanan madde derișimi grafiğe geçirilecek ve adsorpsiyon izotermi çizilecektir. Ayrıca, veriler Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon denklemlerinde kullanılarak denklemlerin uygunluğu incelenecek ve tek tabaka derișimi ile a,n,k sabitleri bulunacaktır. Adsorpsiyon türü, izotermi ve denklemi hakkında yorum yapılacaktır. Kaynaklar [1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 2. baskı, Gazi Büro Kitabevi, Ankara (1997). [2] S. J. Gregg and K. S. W. Sing, Adsorpsiyon, surface area and porosity, Academic Press, London, New York (1982). [3] J. M. Smith, Chemical Engineering Kinetics, 3. Baskı, McGraw-Hill, Tokyo (1981). [4] O. P. Mahajan and P. L. Jr. Walker, Porosity of coals and coal products, Chap. 4, Academic Press, New York (1978). [5] W. L. Mc Cabe, C. J. Smith, P. Harriott, Unit Operations in Chemical Engineering, 6. Baskı, McGraw-Hill, New York (2001). [6] R. H. Perry and D. Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6. Baskı, McGraw-Hill, New York (1984). [7] J. D. Seader and E. J. Henley, Separation Process Principles, John Wiley & Sons, New York (1998). [8] R. E. Treybol, Mass Transfer Operations, 3. Baskı, McGraw-Hill, Auckland (1985). Prof.Dr. Afife Güvenç Araş.Gör. Ceren Atila Dinçer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 96

100 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri 7.3 YAĞ ANALİZLERİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 97

101 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Yağ Analizleri Yağlar kimyasal yapı olarak genellikle uzun zincirli karboksilli asitler olan yağ asitlerinin gliserin triesterleridirler. Yağlar suda ve alkolde çözünmezler. Bir çok organik çözücüde örneğin CS 2, CHCl 3, C 6 H 6, benzin, tetralin, CCl 4 de çözünürler. Kaynama noktaları çok yüksek olduğundan dolayı yağlar yüksek sıcaklıklarda bozunurlar[1]. Elde ediliș kaynağına göre yağlar doğal yağlar ve sentetik yağlar olarak sınıflandırılır. Doğal yağlar ise; hayvansal (don yağı, domuz yağı, balina yağı vb.) ve bitkisel yağlar (hint yağı, zeytin yağı, pamuk yağı vb.) olarak ayrılır. Bulundukları fiziksel hale göre yağlar katı ve sıvı yağlar olarak ikiye ayrılır. Yağlar doymușluk derecesine göre ve buna paralel olarak da kuruma derecesine göre doymuș, monoolefinik ve poliolefinik yağlar olarak sınıflandırılır. Doymuș yağlar stearik (C 17 H 35 COOH), palmitik asit (C 15 H 31 COOH) gibi doymuș yağ asitleri içeren kurumayan yağlardır ve iyot indisleri 90 nın altındadır. Monoolefinik yağlar asit grubunda oleik asitte (C 17 H 33 COOH) olduğu gibi bir tek C=C çift bağı içeren yarı kuruyan yağlardır ve iyot indisleri arasındadır. Poliolefinik yağlar asit grubunda linoleik (C 17 H 31 COOH) ve linolenik (C 17 H 29 COOH) asitlerde olduğu gibi birden fazla C=C çift bağı içeren kuruyan yağlardır ve iyot indisleri 130 un üzerindedir. Havada yağların kuruma olayı oksijen köprülerinin olușması ile ve çift bağların açılarak moleküllerin birbirine eklenmesi ile olur. Yağın içerisinde yabancı maddeler bulunursa; özellikle azotlu maddeler ve fermentler bozunmayı kolaylaștırır. Bu bozunma tepkimeleri sonucunda yağ yükseltgenir ve aldehitler, ketonlar olușur. Yağın içerinde kalan su da yağın serbest yağ asitleri ve gliserine dönüșmesine neden olur. Yağlar kuvvetli asitlerle veya basınç altında su ile ısıtıldıkları zaman hidrolize uğrayarak gliserin ve serbest yağ asitlerine ayrıșırlar. Yağlar ile kuvvetli bazik maddelerin tepkimesi, gliserin ile yağ asitlerinin tuzları olan sabunları olușturur. Yağların bu șekilde bölünmesine sabunlașma denir. Hayvansal yağların eldesinde, yağ elde edilecek parçalar et kısmından ayrılarak kan gibi maddelerden temizlenir, gereken büyüklükte bölünür ve kuru veya yaș eritme yapılır. Bitkisel yağların eldesinde, yağ elde edilecek hammadde elekler, aspiratörler ve magnetik tutuculardan geçirilerek yabancı maddelerden ayrılıp depolanır. Bu șekilde depolanan hammaddeye presleme ve özütleme ișlemleri uygulanır. Yağlı maddelerden elde edilen yağlar esas trigliseritlerden bașka serbest yağ asitlerini, fosfatitleri, reçineleri ve zamklı maddeleri içerirler. Yağları bunlardan temizlemek ve rengini iyileștirmek için yapılan ișleme rafinasyon denir. Rafinasyon adımları Șekil de verilmiștir. Rafinasyon büyük kapasiteli Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 98

102 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri dibi konik kazanlarda yapılır. Kazanın ısıtılması için sistem ya buhar ceketine alınır veya içine ısıtıcı serpantini yerleștirilir. Yağ kazana 25 C da gönderilir ve üzerine % 3 lük NaOH çözeltisi devamlı karıștırılarak eklenir. Yağın cinsine göre karıșım 15 dakika ile 1 saat arasında hızla karıștırılır. Karıștırmadan sonra kazan içeriği 8-20 saat durulmaya bırakılır. Rafine olmuș yağ üstten, sabunlu su fazı alttan çekilir. Yağın içeriğinde kalan bazı pigmentler ağartma (renk giderme) ișlemi ile giderilir. Ağartma genellikle atmosfer basıncında konik tabanlı kazanlarda yağın toz haldeki adsorplayıcı toprakla muamelesi ile yapılır. Bunun için genellikle doğal kil veya asitle aktive edilmiș balçık toprağı kullanılır. İșlem sonunda adsorplayıcının çökmesi için yeteri kadar beklenilir. Șekil 7.3.1: Rafinasyon adımları Hidrojenasyon Ni katalizörlüğünde aktif hidrojen ile yapılır. Gerekli hidrojen suyun elektrolizinden elde edilir. Hidrojenasyon, hidrojen gazının yağın içerisinden geçirilmesi (Normal sistem) yada yağın hidrojen atmosferi içerisine püskürtülmesi ile (Wilbuschewitsch yöntemi) yada hidrojenin yağa alttan gönderilmesi (Normann yöntemi) ile gerçekleștirilir. Yağlarda hoșa gitmeyen kokuyu veren maddeler arasında aldehit, keton, hidrokarbon ve terpenler bulunmaktadır. Koku giderilmesi vakum altında düșük sıcaklıklarda su buharı ile distilasyon ișlemi ile yapılır. Koku giderme ișlemi bittikten sonra yağ kesinlikle kurutulmalıdır. Aksi takdirde yağ su ile reaksiyona girer. Bu deneyde sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksit sayısı belirlenecektir. Sabunlașma sayısı, 1 g yağın sabunlașması için gerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığıdır. Yani 1 gram yağdaki hem serbest yağ asitleri hem de gliserid halinde bulunan yağ asitlerini nötralleștirmek için gerekli KOH miktarıdır. Sabunlașma sayısı, yağın saflığını ve cinsini saptamak için belirlenir. İyot sayısı, yağların doymamıșlık ölçüsü olup uygulamada ağırlık olarak 100 kısım yağın bağladığı iyodun ağırlığı olarak belirtilir. Yağlarda bulunan serbest yağ asitleri toplamı, oleik asit yüzdesi olarak belirtildiği gibi 1 g yağın nötrleștirilmesi için gerekli olan potasyum Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 99

103 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri hidroksitin mg olarak kütlesi șeklinde tanımlanır. Peroksit sayısı, yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup 1 kg yağda bulunan peroksit oksijeninin milieșdeğer gram cinsinden miktarıdır. Amaçlar Sabunlașma, iyot, serbest yağ asitleri ve peroksit sayılarının belirlenmesi Belirlenen sayıların standartlarla karșılaștırılması ve yorumlanması Materyal ve Metot Deney sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksit sayısı olmak üzere 4 alt deneyden olușmaktadır. Sabunlașma sayısı deneyinde 2 g yağ örneği altı düz olan balonun içinde tartılır. Buna 25 ml 0.5 N etanollü KOH çözeltisi eklenir. Kaynama tașı atılarak geri soğutucu altında saat kaynatılır. Soğuyunca 1-2 damla % 1 lik alkollü fenolftalein çözeltisi eklenip 0.5 N HCl çözeltisi ile titre edilir (V 1 ). Aynı șartlar altında bir de tanık deneme yapılır ve harcanan 0.5 N HCl miktarı belirlenir (V 2 ) [2,3]. Sabunlașma sayısı = x V 2 V 1 m mgkoh Burada, V 1 = Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin miktarı, ml V 2 = Tanık deneyde harcanan asit çözeltisi miktarı, ml m= Alınan yağın miktarı, g İyot sayısı deneyinde cam kapaklı șișe içine g arasında yağ örneği tartılır. Üzerine 10 ml kloroform eklenerek örnek çözülür. Șișeye 25 ml Hanus çözeltisi eklenerek kapağı kapatılır ve 1 saat karanlıkta bekletilir. Sonra üzerine 20 ml % 10 luk KI çözeltisi konularak çalkalanır ve çeperleri yıkanarak 100 ml damıtık su eklenir. 1-2 ml nișasta çözeltisi eklenerek 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile renk sarı oluncaya kadar titre edilir (V 1 ). Aynı șartlar altında bir de tanık deneme yapılır (V 2 ) [2,4]. İyot sayısı = x V 2 V 1 m Burada, V 1 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, ml V 2 = Tanık deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, ml m= Alınan yağın miktarı, g Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 100

104 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri Serbest yağ asitleri deneyinde 2-3 g yağ örneği 250 ml lik erlene tartılır, ml 1/1 (hacim/hacim) oranındaki etanol-dietil eter karıșımı ile çözülür. Çalkalanarak fenolftalein 15 saniye kalıcı pembe renk verinceye kadar 0,1 N etanollü KOH çözeltisi ile titre edilir [2,5]. Serbest yağ asitleri = 28 x V m Asit sayısı = 5.6 x V m (yüzde oleik asit olarak) (1 g örnek için gerekli mg olarak KOH miktarı) Burada, V= Harcanan 0.1 N etanollü KOH çözeltisi miktarı, ml m= Örneğin ağırlığı, g Peroksit sayısı deneyinde g arasında yağ örneği erlenin içine tartılır. 10 ml kloroform katıldıktan sonra erlen hızla çalkalanarak yağ çözülür ve sıra ile 15 ml asetik asit ve 1 ml doygun potasyum iyodür çözeltisi katılır. Erlen hemen kapatılarak bir dakika çalkalanır ve 5 dakika karanlıkta tutulur. 75 ml su katıldıktan sonra serbest hale geçen iyot, nișasta indikatörü eșliğinde 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir [2,6]. Peroksit Sayısı= 10 x V m (1 kg yağda milieșdeğer g peroksit oksijeni olarak) Burada, V= Titrasyonda harcanan 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı, ml m= Örneğin ağırlığı, g Kaynaklar [1] TS 342 Yemeklik zeytinyağı-muayene ve deney yöntemleri, Türk Standardı, Ankara,1-31, (2003) [2] TS 4962 EN ISO 3657 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar-sabunlașma sayısının tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-11, (2005) [3] TS 4961 ISO 3961 Hayvansal ve bitkisel yağlar - İyot sayısı tayini, Türk Standardı, Ankara,1-13, (1997) [4] TS EN ISO 660 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar - Asit sayısı ve asitlik tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-19, (2010) [5] TS EN ISO 3960 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar Peroksit değeri tayini-idiyometrik (görsel) son nokta tayini, Türk Standardı, Ankara,1-20, (2010) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 101

105 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Hazırlık Soruları Yağ Analizleri 1. Yağ ve yağ asitleri nedir, kimyasal formülleri ile açıklayınız. 2. Yağ standartları nelerdir? Hangi analizler ne amaçla yapılmaktadır. 3. Yağ üretim kaynakları nelerdir? 4. Yağ üretim yöntemleri nelerdir? 5. Yağ bitkilerinden yağ üretimi için uygulanan hazırlık ișlemleri nelerdir?, 6. Yağa uygulanan rafinasyon ișlemleri nelerdir? Her bir ișlemin amacı nedir? 7. Vinterizasyon nedir? 8. Hidrojenasyon nedir? Hangi yöntemle yapılır? Prof.Dr. Ali Y. Bilgesü Araş.Gör.Dr. Aylin Geçer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 102

106 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar 7.4 SIVI YAKITLAR Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 103

107 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Sıvı Yakıtlar Sıvı yakıtlar deneyi organik kimya, fizikokimya, akıșkanlar mekaniği, ayırma ișlemleri, kimyasal reaksiyon mühendisliği gibi birçok derste kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulanmasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyin ilk kısmı olan Engler damıtmasında bir hidrokarbon karıșımı olan sıvı yakıt damıtılmakta, buhar sıcaklığına karșı distilat hacmi ölçülüp grafiğe geçirilmektedir. Deney koșullarındaki atmosferik basınç barometreden okunarak buhar sıcaklıkları verilen eșitlikle düzeltildikten sonra 760 mmhg için yüzde buharlașma eğrisi çizilmektedir. Deneyin ikinci kısmında Engler vizkositesi tayin edilmektedir. Sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve yüksek bir sıcaklıktaki Engler derecesi olarak vizkositesi bulunabilmektedir. Deneyin üçüncü kısmında hidrometreler kullanılarak sıvı yakıtın özgül ağırlığı belirlenmektedir. Deneyin dördüncü kısmında ise sıvı yakıtların yanıcılığının bir göstergesi olan ve depolamada dikkat edilmesi gereken önemli bir fiziksel özellik olan sıvı yakıt buharlarının alevlenme noktası tayin edimektedir. Amaçlar Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri belirlenir. Bu fiziksel özellikler, Engler damıtmasında ölçülen verilerle çizilen sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve 760 mmhg basınçtaki yüzde buharlașma eğrisi Oda sıcaklığı ve yüksek sıcaklıktaki Engler vizkositesi Özgül ağırlık Alevlenme noktası Her bir fiziksel özelliğin standart özelliğinden % kaç farklı olduğu belirlenir. Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri standart değerler ile karșılaștırıldıktan sonra sıvı yakıtın kullanıma uygun olup olmadığına karar verilir [1]. Materyal ve Metot Deney setinde dört deney bulunmaktadır. 1. Șekil de yer alan Engler damıtma deney sistemi üç ana kısımdan olușmaktadır: Damıtma balonu, soğutucu, ısıtıcı. Soğutma banyosu su ve buz parçalarıyla tamamen doldurulur. Distilatın toplanacağı silindirik ölçü kabı ile ölçülen 50 ml sıvı yakıt çıkıș borusu üstte olmak üzere eğikçe tutulan Engler balonu içine konur. Balonun tepesine bir Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 104

108 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar mantara geçirilmiș sıcaklık ölçer ve çıkıș borusuna da soğutucu boruya sıkıca uyacak bir mantar geçirilir. Sıcaklık ölçer çıkıș borusu ek yerinin alt hizası, cıva haznesinin üst hizasına gelecek șekilde yerleștirilir. Dolu olan balon, muhafaza içerisindeki amyant levha üzerindeki deliğe oturtulurken, balonun çıkıș borusu içindeki mantar da soğutucu borunun içine sokulur ve ileri geri hareket ettirilerek balonun yerinde dik durması sağlanır. Bu sırada balon yan borusunun soğutucu boru içine 5.08 cm den çok ve 2.54 cm den az girmemesine dikkat edilmelidir. Örneğin ölçüldüğü ölçü silindiri hiç kurulanmadan distilatın akacağı yere yerleștirilir. Soğutma borusunun silindir içine 2.54 cm girmesi gereklidir. Eğer oda sıcaklığı C arasında değilse, ölçü silindiri șeffaf ve bu sıcaklıkta olan bir soğuk su kabına üst ișaret çizgisine kadar batırılmalıdır. Damıtma süresince silindirin ağzı, ortası delik bir süzgeç kağıdı ile kapalı tutulmalıdır. Düzenek bu șekilde hazırlandıktan sonra balon ilk distilat damlasının 5 dakikadan kısa ve 10 dakikadan uzun olmayacak bir zaman içinde akacağı șekilde ısıtılmaya bașlanır. Isıtılmaya bașladıktan iki dakika sonra sıcaklıkölçer okunarak kaydedilir. Bu düzeltme sıcaklığıdır. İlk distilat damlasının ölçü silindirine düștüğü sıcaklık kaynama bașlangıcı sıcaklığı olarak kaydedilir. Bundan sonra silindir, iç kenarı soğutma borusuna değinceye kadar hareket ettirilir. Böylece distilatın kenardan sızarak akması sağlanır. Sonra ısıtma o șekilde ayarlanır ki 5 dakikada 4-5 ml distilat toplansın. Her 5 ya da 10 ml distilat toplandığında sıcaklık kaydedilerek distilasyon balonunda 5 ml bakiye kalıncaya kadar devam edilir. Eğer bu son 5 ml kısmın distillenmesi, uygulanan ısıtma hızı ile 5 dakikadan daha uzun sürerse ișlem ısıtma hızını arttırarak yeniden yapılmalıdır. Damıtma sonunda balon içindeki sıcaklıkölçer bir en yüksek değeri aldıktan sonra ısıtmaya devam edildiği halde yavaș yavaș düșmeye bașlar. Okunan en yüksek sıcaklık son kaynama noktası olarak kaydedilir. Sıcaklık düșmeye bașladığı zaman çoğunlukla damıtma balonunun dibinde hiçbir șey kalmaz. Eğer bir artık varsa raporda belirtilmelidir. Toplam distilat hamcı damıtma verimi dir. Balon dibinde kalmıș olan kısım ufak bir ölçü kabına boșaltılarak hacım okunur. Bu damıtma bakiyesidir. Damıtma verimi ve damıtma artığı toplam 50 ml den çıkarıldığında damıtma kaybı hesaplanır. Eğer damıtmanın yapıldığı anda hava basıncı 760 mmhg dan farklı ise okunan tüm sıcaklıklara așağıda verilen Sydney-Young eșitliği ile hesaplanan baskı düzeltme değeri eklenmelidir. C = (760 P) (273 + t) Burada, P: deney anında damıtmanın yapıldığı yerdeki hava basıncı, mmhg t: deney anında okunan sıcaklık, C 2. Șekil de yer alan Engler viskositesi tayin düzeneği sıvı yakıtın ekleneceği metalik bir kap (Çizelge 1) ve toplama kabı olmak üzere iki parçadan olușmaktadır. Metalik kabın etrafında bir su/yağ banyosu vardır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 105

109 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar Banyo elektrikle ısıtılır. Metalik kabın tam merkesinde belli boyutlarda bir delik vardır (D=2.9 mm, L=20 mm). Kap aynı malzemeden bir kapakla kapatılır. Bu kapağın tam ortasında ve ufak deliğe girmek üzere bir çubuk bulunur. Deneye bașlamadan önce düzenek sırasıyla alkol ve eterle temizlenip kurutulmalıdır. Kaptaki delik çubukla kapatıldıktan sonra sıvı yakıt bölgeye çentik hizasında eklenir. Kabın kapağı kapatıldıktan sonra kapaktaki deliğe termometre yerleștirilir. Delik altına özel Engler șișesi yerleștirilir. Vizkosite tayini yapılacak sıcaklığa kadar örneğin ısınması sağlanır. Daha sonra deliği kapatan çubuk kronometrenin eș anlı çalıștırılmasıyla birlikte yukarı çekilerek alınır. Kaptaki delikten sıvı yakıtın akarak alttaki șișenin ișaret çizgisine kadar geldiği süre kaydedilir. Aynı ișlem su için de tekrarlanır. Örnek için ölçülen süre su için ölçülen süreye bölünerek Engler derecesi olarak vizkosite hesaplanır. Cekette bulunan yağa su sıçratılmaması gerekmektedir. Șekil 7.4.1: Engler Damıtma Düzeneği Engler viskozitesi deneyinde kullanılan metalik kabın boyutları Çizelge de verilmiștir. Çizelge 7.4.1: Deney sistemine ait veriler Çap 160 mm Derinlik 62 mm Hacim Hidrometrelerle yoğunluk tayini gerçekleștirmek için uygun hacimli silindirik bir kab kullanmak yeterlidir. Bu kabın iç çabı hidrometre dıș çapından 25 mm büyük olmalı; yüksekliği ise daldırılmıș hidrometrenin tabanından en az 25 mm yukarıda kalmasını sağlayacak kadar olmalıdır. Deney sırasında örnek sıcaklığı ölçülmeli ve gerekirse sabit sıcaklık banyosu kullanılmalıdır. Yoğunluk tayininin yapıldığı sıcaklık Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 106