GAZI ÜNIVERSITESI MÜHENDISLIK MIMARLIK FAKÜLTESI KIMYA MÜHENDISLIĞI BÖLÜMÜ KM482 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III

Transkript

1 GAZI ÜIVERSITESI MÜHEDISLIK MIMARLIK FAKÜLTESI KIMYA MÜHEDISLIĞI BÖLÜMÜ KM48 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III Deneyin Adı : Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu a Deneyin Amacı: Ekstraksiyon kolonunnda kütle denkliğinin çalışılöası. Su fazının sürekli faz olması durumunda kütle denkliğinin kurulması,ktütle aktarım katsayısının belirlenmesi ve akış hızı ile değişiminin gözlenmesi. TEI: Kimya Mühendisliğindeki proseslerin bir çoğunda bir sıvı karışımındaki bir veya daha çok bileşenin ayrılması, karışımın bir karışmaz çözücüyle muamele edilmesi ile sağlanır. Bileşenlerin bu çözücüyü terc edisleinin farklı olmsı sonucu ayrım sağlanır. Bazı durumlarda sıvının saflaştırılması, bazı durumlarda ise çözünen maddenin ekstrakivonu sonraki aşamalardaki prosesler için gereklidir Çözünen maddeninin bir çözücüden diğerine geçme hızı, birçok parametre yanında iki karışmaz sıvı arasındaki arayüzey alanına bağlıdır. Bu nedenle bu arayüzeylerin damlacıklar (droplets) veya tabaka (film) şekinde oluşturulması avantajlıdır (Dolgulu distilasyon kolonlarında olduğu gibi.). KÜTLE DEKLIĞI: (Kullanılacak Trikloroetilen - Propiyonikasit- Su sistemi için) Organik fazdan alınan Propiyonikasit miktarı (Rafinat) V 0 (X -X ) Su fazına ekstrakte edilen asit miktarı (Ekstrakt) V w (Y -0) ise V 0 (X -X ) V w (Y -0) Burada V w : Su akış hızı (/saniye) V 0 : Trikloroetilen akış hızı (/saniye) X : Organik fazdaki Propiyonikasit (PA) konsantrasyonu (kg/l) Y : Su fazındaki Propiyonikasit (PA) konsantrasyonu (kg/l) Alt indisler :- Kolonun tepesi - Kolonun altı

2 . EKSTRAKSIYO VERIMI: KTK Kutle Transfer Katsayısı, KTK (Rafinat fazı temel alınıyor) AsitTransferHızı ( DoguHacmi )( OrtalamaİticiGüç ) LogOrtalamaİticiGüç Burada DX -DX DX ln DX ( X0-0) - ( X- X ) X0-0 ln ( ) ( X - X ) DX ; Kolonun tepesindeki itici güç (X -0) DX ; Kolonun altındaki itici güç ( X - X ) X, konsarrtrasvonu Y olan su fazı ile dengede bulunacak olan organik konsantrasyondur. Denge değerlerini literatürden buiacağınız dağılım katsayısı (K) verilerini kullanarak hesaplayabilirsiniz. Y K X ÇözünenMaddeninEkstraktFazdakiKonsantrasyonu ÇözünenMaddeninRafinatFazdakiKonsantrasyonu 3. SÜREKLI EKSTRAKSIYO IÇI H VE HESAPLAMALARI x ve y mol kesirleri cinsinden H é R ê ëk as( - x x R a var aj ( - x x x dx dx + ( - )( - ) ( x- x ) x x - x ln ( ) ( - x ) H é E ê ëk as( - y) E a var aj y yx y ( - y) y y y dy dy - y ln ( ) ( )( ) ( x- x ) ( - y ) y

3 ( - y) -( - y ) ( - y) ln ( - ) ve ( - y ( - y ) ( - x )- ( - ln ( - x ) ( - x ve y kütle kesirleri cinsinden: r MW MW çözünmeyen çözünen x dx - x x r- + + ln ( ) ( ) + ln ( x- x ) ( - x ) x ( r- ) + x y dy - y y r- + + ln ( ) ( ) + ln ( y- y ) ( - y ) y ( r- ) + y " x " ve " y " kütle oranları cinsinden: x dx rx + ln ( x - x ) rx x ve y dy ry + ln ( y - y ) ry y Seyreltik sistemler için geçerli denklemler ise şunlardır. (mol kesirleri cinsinden) E(y -y )R(x -x ) TransferOlan( PA) Miktarı Ka ( Dolg uhacmi)( OrtalamaİticiGüç) K a E E( y - y) Dy -Dy ( V) Dy ln Dy, burada Dy y - y ve Dy y - y dir. H é E é E ê ê ëk as( - y) ëk as( - y) E a var aj E ( - y) é ê ( - y) - ( - y) ê ln ( - ) + ê y ë ê ( - y) ( - y) - ( - y) ln ( - ) y - y) y y ( - y) y y y dy ( y- ( - )- ( - ) ( y - y)

4 ( y - y) ( y - y) - ( y - y) ln ( y y ) - ( y - y ) Z T H K a R R( x- x - x ( V) ( D ) D Dx ln Dx Burada Dx x- x ve Dx x- x H é R R ëk as( - ( K a) S( - R a var aj R ( - é ê ê ( - x )- ( - ln ( - ) + ê x ê ë ( - ( - - ( - ln ( - ) x - x x ( - x x x dx ( x- x ( - )- ( - ) ( x- x ) ( x- x ) ( x - x )- ( x - x ln ( x x ) - ( x - x ) Z T H DEEYSEL YÖTEM. Organik faz besleme tankını 0 litre trikloroetilen ile doldurduktan sonra 00 ml Propiyonikasit ekleyiniz. Homojen karışım sağlamak,için iyice karıştırınız.. Seviye kontrol düğmesini kolonun altına göre ayarlayınız. 3. Su besleme tankını 5 litre su ile doldurunnuz. Su besleme pompasını calıştırıp, kolonu yuksek bir akış hızıyla doldurunuz. 4. Su kolon dolgusunun üst seviyesine gelir gelmez akış hızını 0. l/dakika a düşürünüz. 5. Ölçüm pompasını 0. /dakika akış hızına ayarlayınız. 6. Sistemin kararlı hale gelmesi için 5-0 dakika bekeviniz. Bu sırada akış hızlarını kontrol edip,sabit kaldıklarını gozlemleyiniz.

5 7 Beslemeden (Feed), Rafinat(Raffinate) ve Ekstrakt dan (Extract) I5 ml lik örnekler, alınız ml lik örnekleri 0. M aoh ile titre ediniz HESAPLAMALAR. Su fazının akış hızı Organik fazın akış hızı Besleme Rafinat Ekstrakt Organik fazdan alınan Propiyonikasit miktarı Su fazına ekstrakte edilen Propiyonikasit miktarı Kütle transfer katsayısı Harcanan 0. M aoh miktarı (ml) Propiyonikasit konsantrasyonu (kg/l). a) Ekstrakt fazını temel alarak H ve yi hesaplayınız. b) Rafinat fazını temel alarak H ve yi hesaplayınız c) Yukarıda bulduğunuz değerleri (H ve ) kullanarak gerekli ekstraksiyon kolonu yüksekliğini bulunuz.

6

7 Deney Düzeneği: Sistemi oluşturan en önemli bölümleri aşağıda verilmiştir.

8 . : Strok ayarlama düğmesi. ( V6) : Örnek alma vanası 3. (L5) : Organik çözücü besleme tankı 4. : Santrifüj pompa 6. (C3) : Solenoid vana 7 (C) : Akış kontrol vanası 8.(V7) :Çözücüyü distilasyon kolonu kaynatıcısına gönderen vana 9a/9b :Ekstrarsyon kolonu 0. (LC) : Distilasyon kolonu kaynatıcısı (Boiler) 3 (C) : Akış kontrol vanası ( Flow control valve) 4. (F) : Akış ölçer (Flowmeter) 8 : Enjektör (Injector) 9. : Distilasyon kolonu yoğuşturucusu (Condenser) 30. (T) : Buhar sıcaklığını ölçen termometre 33. : Cam reflux bölücü 34 : Kontrol paneli 36. (L3) : Çözücü toplama tankı 37. (L) : Su besleme tankı (Water supply tank) 38. (V4) : Sistemin sürekli veya keslikli çalışmasını sağlayan vana 39. (L4) : Üc cözücü tankından biri (ortadaki) 40. (L) : Su toplama tankı 43. (F) : Ölçü pompası (S) : Kolonun tepesindeki veya altındaki elektrotları çaliştıran düğme KuIIanacağınız bu sıvı/sıvı eksraksiyon unitesindeki dikey dolgulu kolonda önce kolon su ile doldurulup yukarıdan çözücü akıtılacağı gibi, kolon önce çözücüyle doldurulup dolgu maddeleri uzerinden geçecek olan su kolonun altından verilebilir Her iki durumda da proses süireklidir ye sıvılar sisteme pornpalanrnaktadır. Kolonun altındaki ve üstündeki elektrotlar, kolonun su veya çözücü ile dolu olup olmadığını, su seviyesini hissederek kaydederler. Elektrot sistemi, kolondan yerçekimi ile olan su akışını kontrol eden bir solenoid vanayı etkiler.

9 Çözücü ölçüm pompası maximum akış hızı temel aiınarak kalibre edilmelidir. Pompa şu şekilde kalibre edilir. Önce F 00%' e ve vana V8 kalibrasyon pozisyonuna set edilirler ve pompadan olan akış bir mezür ye kronometre ile ölçülür 0% aralıklarla (ml/dakika) elde edilecek akış hızları gözlemlenir ve sonra kalibrasyon grafiği (ml/dakika ya karsin %) hazırlanır Blu grafikten yararlanarak daha sonra herhangi bir akış hızında calışsmak mümkündür. Sistemde ayrıca çözücünüc geri kazanılmasını sağlıyan bir distilasyon ünitesi vardır.