SERTLİK TAYİNİ. Suların sertlik derecelerini deney yoluyla bulunmasının öğrenilmesi amaçlanmaktadır.

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "SERTLİK TAYİNİ. Suların sertlik derecelerini deney yoluyla bulunmasının öğrenilmesi amaçlanmaktadır."

Ilhami Özkök
7 yıl önce
İzleme sayısı:

1 1. DENEYİN AMACI SERTLİK TAYİNİ Suların sertlik derecelerini deney yoluyla bulunmasının öğrenilmesi amaçlanmaktadır. 2. DENEYİN ANLAM VE ÖNEMİ Suyun sertliği, suyun sabunu çökeltme kapasitesinin bir ölçüsüdür. Sabun, suda mevcut kalsiyum ve magnezyum iyonları tarafından çökeltilir. Diğer çok değerli katyonlarda sabunu çökeltebilir. Fakat bunlar sık sık bileşenlerle kompleks haldedirler. Bunların su sertliğindeki rolleri çok azdır ve tanımlamak güç olabilir. Pratikte toplam sertlik, kalsiyum ve magnezyum konsantrasyonlarının toplamı olarak tarif edilir. Sertlik, genellikle mg/l CaCO 3 olarak ifade edilir. Sertlik, karbonat ve bikarbonat alkalinitesi toplamından büyük olduğunda; sertliğin toplam alkaliniteye eşdeğer olan kısmı "Karbonat sertliği", geri kalan kısmı ise "Karbonat olmayan sertlik" denir. Sertlik, bikarbonat ve karbonat alkalinitesi toplamına eşit veya küçükse, tüm sertlik karbonat sertliği olup karbonat olmayan sertlik yoktur. Sert sularla ilgili problemler de şu şekildedir: Sabun tüketimine neden olurlar, Deride tahrişe neden olurlar, Sıcak su borularında, ısıtıcılarda, kazanlarda kireç birikimine ve taşlaşmaya neden olurlar, Porselenlerde renk giderimine neden olurlar. Lavabo ve küvetlerin beyaz rengini bozarlar, Sebzelerin katılaşmasına ve renksizleşmesine neden olurlar, Kumaşların ömrünü azaltır, yıpranmalarına neden olurlar, Konserve endüstrisinde problemlere neden olurlar. Sertlik giderme işlemleri pahalı arıtma tekniklerini gerektirirler. Sudaki sertlik tayini için çeşitli yöntemler vardır (Hesap metodu, EDTA titrasyon metodu, sabun metodu gibi). 1. Hesap Metodu Bu metot bütün sulara tatbik edilebilir ve en kesin neticeyi verir. Ancak masraflı ve uzun zamana ihtiyaç hissettirdiğinden bütün işlerde kullanılmaz. Burada esas, su içindeki sertliğe sebep olan metal iyonlarının ayrı ayrı bulunmasıdır. Sertliğe neden olan tüm iyonların konsantrasyonu ölçülür ve CaCO 3 eşdeğeri olarak ifade edebilmek için uygun faktörlerle çarpılarak hepsi toplanır. Neticede sertlik mg/l CaCO 3 cinsinden ifade edilir. 1

Diğer çok değerli katyonlarda sabunu çökeltebilir. Fakat bunlar sık sık bileşenlerle kompleks haldedirler. Bunların su sertliğindeki rolleri çok azdır ve tanımlamak güç olabilir.

2 2. Sabun Metodu: Tablo 1. Katyon dönüştürme faktörü Katyon CaCO 3 'a Dönüştürme Faktörü Al Ca Fe Mg Mn Si Zn Rutin işlerde sertliğin tayini sabun eriyiğiyle yapılır. Çok eski bir yöntem olan bu metotta prensip, kuvvetle çalkalanan su numunesi içine, devamlı sabun köpüğü teşekkül edinceye kadar sabun eriyiğini damlatmaktan ibarettir. Denemeye tabi tutulan su numunesinin hacmi ve damlatılan standart sabun eriyiği miktarına göre sertlik hesaplanır. Sabun metodu bugün artık kullanılmamaktadır. 3. EDTA Titrasyon Metodu: Ölçüm Presibi Etilen diamin tetra asetik asit (EDTA) ve bunun sodyum tuzları metal katyonlarının bulunduğu çözeltiye ilave edildiği zaman, çözünebilir halka kompleksi meydana getirir. ph'ı 10.0 ± 0.1 ve içerisinde kalsiyum ve magnezyum bulunan çözeltiye Eriochrome Black T ilave edilirse çözelti kırmızısı renk alır. Bu çözelti EDTA ile titre edilirse, Ca +2 ve Mg +2 iyonları EDTA ile kompleks meydana getirir. Reaksiyonun tamamlandığı son titrasyon noktasında renk, kırmızı renkten maviye döner. Emniyetli son nokta için, ortamda magnezyum iyonları bulunmalıdır. ph değerinin artması ile dönüm noktasının kesinliği de artar. Ancak yüksek ph değerlerinde indikatörün rengi değişir ve magnezyum hidroksit Mg(OH)2 veya CaCO 3 çökeltileri meydana gelebilir. Bu metot için emniyetli ph değeri 10 ± 0,1 olarak kabul edilir. Bu ph aralığında suda CaCO3 çökebileceği için titrasyon 5 dakika içinde yapılmalıdır. Engelleyiciler: Bazı metal iyonları, son dönüm noktasının belirsiz olmasına neden olurlar. Titrasyona başlamadan önce, çözeltiye bu engelleyici iyonların etkisini giderici reaktifler ilave ederek engelleme azaltılabilir. Aşağıdaki tabloda numunede olması muhtemel reaksiyonu engelleyici iyonların maksimum konsantrasyonları verilmiştir. Tablo 2. Numunede Olması Muhtemel Reaksiyonu Engelleyici İyonların Maksimum Konsantrasyonları * Maksimum konstantrasyon (mg/l) Engelleyiciler Önleyici reaktifler I II III Al Ba x x x Cd x 20 x Co > 20 0,

Çok eski bir yöntem olan bu metotta prensip, kuvvetle çalkalanan su numunesi içine, devamlı sabun köpüğü teşekkül edinceye kadar sabun eriyiğini damlatmaktan ibarettir.

3 Cu > ,3 Fe > Mn+2 > 20 0, Ni x 1 1 Pb x 20 x Sr x x x Zn x 200 x Polifosfat 10 x: Sertlik olarak titre edilir. *: 50 m'ye seyreltilmiş 25 ml numune esas alındı. ++ : Ortamda bulunması halinde önleyici reaktif etki etmez. Numunede askıda veya kolloid halde organik maddeler varsa, bunlar son dönüm noktasının belirsizliğine neden olurlar. Bu durumda, su numunesi önce su banyosunda buharlaştırılır. Daha sonra fırında 550 C'ye kadar ısıtılarak organik maddeler tamamen oksitlenir ve bozucu etkileri önlenir. Kuru kalıntıya 20 ml 1 N HCl ilave edilir. Sonra 1 N NaOH ile ph=7 oluncaya kadar nötralize edilir. Damıtık su ile 50 ml'ye tamamlanır. Oda sıcaklığına getirilerek deney işlemlerine devam edilir. Titrasyon için en uygun sıcaklık, oda sıcaklığıdır (20 C). Numunenin sıcaklığı donma sıcaklığına yakın olduğunda renk değişimi çok yavaş bir şekilde gelişir. Sıcak suda ise indikatör ayrışması problemi ortaya çıkar. 15 ml'den daha az EDTA sarf edilecek şekilde numune alınır. Deneyin yapıldığı ortam ph'ında CaCO3 çökelmesi meydana gelebilir. Titrasyon maddesi, bu tür çökelekleri yavaşça çözebilmesine rağmen, dönüm noktasını öteleyerek çoğunlukla düşük sonuçlar elde edilmesine sebep olur. Tampon çözeltisi ilavesinden sonraki beş dakika içinde deney yapılmalısı CaCO 3 çökelmesi eğilimini minimuma indirir. Bunun için girişim önleyici reaktiflerden biri kullanılabilir. 3. DENEY DÜZENEĞİ 3.1. Kullanılan Araç ve Gereçler ph metre Genel cam laboratuar malzemeleri 3.2. Kullanılan Kimyasallar Girişim Önleyici Reaktifler: Numunede engelleyici iyonlar varsa, son dönüm noktası renginin kesin ve berrak olması için numuneye önleyici reaktifler ilave edilir. Numuneye 250 mg toz NaCN ilave edilerek keskin bir renk dönüşümü elde edilir. Bu engelleyici kullanıldığında ph'ı, 10 ± 0,1 de tutmak için yeterli tampon çözeltisi ilave edilmelidir. 5,0 gr Na 2 S.9H 2 O veya 3,7 gr Na 2 S.5H 2 O 100 ml distile suda çözülür. Bu çözelti havada bozulduğundan havayla temasa getirilmesinden sakınılmalıdır. Bu reaktif ağır metallerde, suda çözünür olmayan çözeltiler oluştururlar. Analizde 1 ml reaktif ilavesi yeterlidir. 4,5 gr hidroksilamin hidroklorür, 100 ml % 95'lik etil veya izopropil alkolde çözülür. 3

Bu durumda, su numunesi önce su banyosunda buharlaştırılır. Daha sonra fırında 550 C'ye kadar ısıtılarak organik maddeler tamamen oksitlenir ve bozucu etkileri önlenir.

4 Tampon Çözeltisi: 1,179 gr EDTA disodyum tuzu ve 780 mg magnezyum sülfat (MgSO 4.7H 2 O) [veya 644 mg magnezyum klorür (MgCl 2.6H 2 O)], 50 ml distile suda çözülür. Karıştırılarak üzerine 16,9 gr NH 4 Cl ve 143 ml konsantre NH 4 OH ilave edilir. Distile su ile 250 ml'ye seyreltilir. Standart EDTA Çözeltisi (0,01 M): Bir gece, içersinde H 2 SO 4 bulunan desikatörde kurutulmuş 3,723 gr EDTA disodyum tuzu (etilendinitrilo) [diğer adıyla: disodyum etilendiamintetraasetat di hidrat] damıtık suda çözülerek 1000 ml'ye seyreltilir. Polietilen veya borosilikat cam şişelerde saklanır. Standart Kalsiyum Çözeltisi: 1 gr anhidro CaCO 3 tozu 500 ml'lik erlene konur. Bir huni yardımıyla tüm CaCO3 çözünene kadar 1+1'lik HCl ilave edilir. 200 ml distile su eklenir. CO 2 'in uçması için birkaç dakika kaynatılır. Soğutulur ve birkaç damla metil kırmızısı indikatörü ilave edilir. 3N NH 4 OH veya 1+1 HCl ilavesiyle rengi portakal rengine ayarlanır ve 1 litreye tamamlanır. Bu standart çözeltinin 1 ml'si 1.00 mg CaCO 3 'a eşdeğerdir. Erichrome Black T: Erichrome Black T boyası, 1-(1-hidroksi-2-naftilazo)-5-nitro-2- naftol-4-sülfonik asidin sodyum tuzudur. Renk indisinde No.203 ile ifade edilir. İndikatör çözeltisinin hazırlanmasında aşağıdaki formüllerden herhangi biri kullanılır: a) 0,5 gr Enriochrome Black T ile 100 gr NaCl karıştırılarak toz karışım hazırlanır. b) 4,5 gr hidroksilamin hidroklorür, 0,5 gr. Eriochrome Black T ile karıştırılarak 100 ml, % 95'lik etil veya izopropil alkolde çözülür. c) 0,5 gr Enriochrome Black T, 100 gr trietanolamin (2,2',2''-nitrilotrietanol) veya 2- metoksimetanol (etilen glikol monometil eter) içinde çözülür. 4. DENEYİN YAPILIŞI 15 ml'den daha az EDTA çözeltisi harcayacak şekilde porselen kapsüle veya diğer uygun bir kaba 25 ml numune alınır. Damıtık su ile 50 ml'ye tamamlanır. 1 ml tampon çözeltisi ilave edilir (ph'ın 10 ± 0.1'e gelmesi için). DİKKAT! Tampon ilavesinden sonra 5 dk. içinde titrasyon tamamlanmalıdır. Bir spatül ucu kadar toz veya 1-2 damla sıvı indikatör numuneye ilave edilir (kesin bir renk değişiminin olmaması, deneyin bu kademesinde engelleyici ilavesinin gerekli olduğunu veya indikatörün bozulduğunu gösterir). Sonra sarı-kırmızımtırak renk mavi renge dönüşünceye kadar EDTA çözeltisiyle karıştırılarak titre edilir. ÖNEMLİ NOT: Eğer yeterli miktarda numune mevcutsa ve girişim yoksa, numune hacmi büyütülerek hassasiyet arttırılabilir. 5. HESAPLAMALAR A. B Sertlik = (mg/l CaCO 3 ) ml numune 4

Standart EDTA Çözeltisi (0,01 M): Bir gece, içersinde H 2 SO 4 bulunan desikatörde kurutulmuş 3,723 gr EDTA disodyum tuzu (etilendinitrilo) [diğer adıyla: disodyum etilendiamintetraasetat di hidrat]

5 A: EDTA sarfiyatı, ml B: 1 ml EDTA çözeltisinin mg CaCO 3 eşdeğeridir. 6. DEĞERLENDİRME VE YORUM Öğrenci yapmış olduğu deney ve bulmuş olduğu sonuçları değerlendirip yorumlar. 5

Benzer belgeler

1 SUDA SERTLİK ve CO2 TAYİNİ 1.SUDA SERTLİK TAYİNİ Suyun sertliği kavramı ile kalsiyum (Ca +2 ) ve magnezyum (Mg +2 ) iyonlarının toplamı anlaşılır ve 1 litre suyun içerdiği Ca ve Mg iyonlarının kalsiyum