EK-3 KROMATOGRAFİK ÇALIŞMALAR

Transkript

1 EK-3 KROMATOGRAFİK ÇALIŞMALAR A-GC, GC/MS ve GC/MS/MS ÇALIŞMALARI 1) Kolon = DB-VRX (30 m x 0,45 mm id, 2,55 µm) Kolon fırını çalışma programı; 40 C de 2 dak C (12 C/dakika), 200 C de 2 dak. Dedektör A = PID, 200 C Dedektör B = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan asiklik hidrokarbonlar ile tarife pozisyonunda yer alan siklik hidrokarbonların (Metil pentan, Benzen, İsooktan, Toluen, Etilbenzen, m-ksilen, p-ksilen, 1,2,4-Trimetilbenzen ve Naftelen in) analizi yapılabilir. 2) Kolon = DB-35 MS (30 m x 0,32 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 110 C de 0,5 dak., C de (5 C/dak), 320 C de 2 dak. İnjektör = Splitless, 250 C Dedektör = µecd, 350 C Bu GC çalışması ile; Tetrakloro-m-ksilen, α-bhc, γ-bhc, β-bhc, Heptaklor, δ-bhc, Heptaklor epoksit, Endrin keton, Endosülfan sülfat vb. analizi yapılabilir. 3) Kolon = HP-5ms (30 m x 0,25 id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 80 C de 1 dak., C (30 C/dak), C (3 C/dak), c (20 C/dak.), 290 C de 1 dak. İnjeksiyon = Splitless, 1 µl (1 dakika Pourge yap) Dedektör = ECD, 320 C Bu GC çalışması ile; Etridazole, Kloroneb, Propaklor, Trifluralin, α-bhc, β-bhc, γ-bhc, Aldrin vb. Pestisid ve Herbisidlerin analizi yapılabilir. 4) Kolon = DB-1701 (30 m x 0,53 mm id, 0,5 µm) (4,0 ml/dak) Kolon fırını çalışma programı = C (4 C/dak), 275 C 4 dak. İnjektör = Megabone, Direkt İnjeksiyon, 250 C Dedektör = ECD, 300 C Bu GC çalışması ile; 2,4,5.6-Tetrakloro-m-ksilen, α-bhc, γ-bhc, δ-bhc, Heptaklor, Aldrin, Heptaklorepoksit, endosülfan, p,p -DDT, p,p -DDD, Endrin keton vb. Pestisid ve Herbisidlerin analizi yapılabilir. 4262

2 5) Kolon = DB-5 (30 m x 0,32 mm, 0,25 µm), 150 C Kolon fırını çalışma programı; 60 C 0,5 dak C (20 C/dak ), C (11 C/dak), 280 C 23 dak. İnjeksiyon = Splitless, 200 C 2,0 µl, pg/µl Dedektör = ECD, 325 C (Azot Makeup gaz 30 ml/dak.) Bu GC çalışması ile; Etridiazole, Chlororieb, Propaklor, Trifluralin, α-bhc, Hekzaklorobenzen, β-bhc, γ-bhc, Pentaklornitrobenzen, δ-bhc, Heptaklor, Aldrin, DCPA, İsodrin, γ-klordan, Dieldrin, pp -DDE, pp -DDD, pp -DDT, Endosülfon sülfat vb. Pestisid ve Herbisidlerin analizi yapılabilir. 6) Kolon = HP-5ms (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = C (30 C/dak), 178 C de 4 dak C (2 C/dak), C (30 C/dak), 310 C de 4 dak. İnjektör = Splitless, 260 C Dedektör = NPD, 290 C Helyum Makeup gaz 30 ml/dak Bu GC çalışması ile; Diklorvos, EPTC, Butilat, Mevinphos, Vernolat, Molinat, Ethoprop, Chloropropham, Atraton, Simazine, Atozine, Propazine, Terbufos, Diazinone, Sisulfoton, Terbacil, Alachlor, Ametryn, Prometryn, Bromacil, Butachlor vb. Pestisid ve Herbisidlerin analizi yapılabilir. 7) Kolon = DB-35ms (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 50 C de 1 dakika, C (25 C/dak), C (5 C/dak), 300 C 5 dak. İnjeksiyon = Splitless, 250 C Dedektör = MSD, 300 C Bu GC/MS çalışması ile; 4-Kloro-3-nitrotriflorür, Diklorvos, Mevinphos, TEPP, Thionazin, Demeton-o, Ethoprop, Terbufos, Atrazine vb. Pestisid ve Herbisidlerin analizi yapılabilir. 8) Kolon = DB-5ms (20 m x 0,18 mm id, 0,18 µm), 80 C Kolon fırını çalışma programı = 80 C o,5 dak C (30 C/dak.), C (15 C/dak.) İnjeksiyon = Splitless, 300 C Dedektör = MSD, 325 C Bu GC/MS çalışması ile; Dimetil fitalat, Dietil ftalat, Benzil benzoat, Diizobutil fitalat, Diamil fitalat, Dihekzil fitalat, Butil benzil fitalat, Hekzil-2-etil hekzil fitalat, Disiklohekzil 4263

3 fitalat, Dinonil isofitalat, Dibenzil fitalat ve Dinonil fitalat gibi fitalatların analizleri yapılabilir. 9) Kolon = DB-5ms (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm), 1,2 ml/dak Kolon fırını çalışma programı = 40 C de 2 dak C (40 C/dak), 100 C 0,5 dak C (2 C/dak), C (30 C/dak) İnjektör = Pulsed Splitless, 200 C Dedektör = MSD, 320 C Bu GC/MS çalışması ile; Fenol, 2-Diklorofenol, 2-Metilfenol, 4-Metilfenol, 3-Metilfenol, 2-Kloro-5-metilfenol, 2,4-Dimetilfenol, 2,4-Diklorofenol, 2,3-Dimetilfenol, 2,5-Diklorfenol, 2,4-Dibromofenol, 2,4,6-Trifluorofenol, 3,5-Diklorofenol, 3,-Nitrofenol, 2,4-Dinitrofenol, Pentaklorofenol vb. gibi fenolik bileşiklerin analizi yapılabilir. 10) Kolon = DB-35ms (30 m x 0,32 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 40 C de 0,5 dak C (15 C/dak), 200 C de 2 dak. İnjektör = Splitless, 250 C Dedektör = µmsd, 350 C Bu GC/MS çalışması ile; Kloroasetik asit, Bromoasetik asit, Dikloroasetik asit, Trikloroasetik asit, Dibromoasetik asit, 2,3-Dibromopropiyonik asit, Klorodibromoasetik asit ve Tribromoasetik asit gibi maddelerin analizi yapılabilir. 11) Kolon = DB-VRX (30 m x 0,25 mm id, 1,4 µm) Kolon fırını çalışma programı; 40 C de 0,5 dak C (10 C/dak) İnjektör = Splitless, 200 C Dedektör = MSD, 220 C Bu GC/MS çalışması ile; 1,1,1-Trikloretan, Karbontetraklorür, Trikloretan, Kloroform, Tetrakloretan, Bromodiklorometan, 1,2-Dibromopropan, 1,2-Dibromometan (EDB), Dibromoklorometan, Bromoform ve 1,2-Dibromo-3-kloropropan gibi maddelerin analizi yapılabilir. 12) Kolon = DB-1 (30 m x 0,25 mm id, 1,0 µm), 150 C Kolon fırını çalışma programı = 35 C 9 dak C (10 C/dak), 40 C 3 dak C (6 C/dak), 150 C 1 dak. İnjeksiyon = Splitless, 200 C Dedektör = ECD, 300 C Bu GC çalışması ile; Kloroform, 1,1,1-Trikloroetan, Karbontetraklorür, Trikloroasetonitril, Trikloroetan, Dikloropikrin, 1,2-Dibromometan, Tetrakloretan, Bromoform, Dibromoasetonitril, 1,2-Dibromo-3-kloropropan vb. gibi maddelerin analizi yapılabilir. 4264

4 13) Kolon = DB-1 (60 m x 0,32 mm id, 1,0 µm) Kolon fırını çalışma progmanı = 35 C 5 dak C (5 C/dak), C (30 C/dak), 220 C de 5 dak. Dedektör = MSD Bu GC/MS çalışması ile; Freon 12, Klorometan, Freon 114, Vinil klorür, Bromometan, Kloroetan, Freon 11, 1,1-Diklorometan, Metil klorür, Freon 113, Kloroform, 1,2-Dikloretan, 1,1,1-Trikloretan, Benzen, Karbontetraklorür, Toluen, Kloro benzen, Etilbenzen, p-ksilen, m-ksilen, Stiren, O-Ksilen, 1,2,4-Trimetilbenzen, 1,3-Diklorobenzen, 1,2-Dibromobenzen gibi maddelerin analizi yapılabilir. 14) Kolon = DB-5ms (60 m x 0,32 mm id, 1,0 µm), 1,5 ml/dak. Kolon fırını çalışma programı; 35 C de 5 dak C (10 C/dak.) Dedektör = MSD (EI - ) Bu GC/MS çalışması ile; Hidrojen sülfür, Karbonil sülfür, Metil merkaptan, Dimetil sülfür, Karbon disülfür, Bromoklorometan, 1,4-Diflorobenzen, Klorobenzen, 4-Bromofluorobenzen gibi maddelerin analizi yapılabilir (Havada sülfür analizlerinde). 15) Kolon = DB-WAX (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 45 C de 2 dakika, C (3 C/dak), 250 C de 34 dak. İnjektör = Splitli, 1:50, 250 C Dedektör = MSD, 250 C Bu GC/MS çalışması ile; Aseton, Etil asetat, Etil propiyonat, 2,3-Dibutandion, Metil butirat, α-pinen, Camphene, Myrcene, Limonene, p-cymene, Hekzanol, Camphor, Benzaldehit, Linalool, Oktanol, Terpinen-4-ol, Hekzilen glikol, Neral, Borneal, Difenil oksit, Cinnamil cinnamat gibi maddelerin analizi yapılabilir. 16) Kolon = HP-İNNOWax (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Taşıyıcı gaz ; Helyum Kolon fırını çalışma programı = 80 C de 1 dak C (5 C/dak), 250 C de 2 dak. İnjektör = Splitli 1:10, 250 C Dedektör = MSD, 280 C Bu GC/MS çalışması ile; Uçucu yağlar ve arfümlerde; Limonen, Linelool, Linalil asetat, Benzil asetat, Sitronellal, Benzen etanol, n-amil salisilat, İsoamil salisilat, Kumarin, Benzil benzoat, Benzil salisilat gibi maddelerin analizi yapılabilir. 17) Kolon = HP-Chical-20b (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen, Kolon fırını çalışma programı = 65 C de 1 dak C (5 C/dak) 4265

5 İnjeksiyon = Splitli, 1:30, 1 µl, 250 C Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Essansiyel oillerde; 1,2-Dimetilbenzen, Myrcene, ( -) Camphene, (+)-Camphene, (+) -β-pinene, Cineole, Citronellal, α-terpineol, İsoborneol, Transcinnamaldehit, gibi maddelerin analizleri yapılabilir. 18) Kolon = DB-5 (20 m x 0,10 mm id, 0,1 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen, Kolon fırını çalışma programı = 40 C de 3 dak C (30 C7dak.), 185 C de 3 dak. İnjeksiyon = Splitli 1:275, 275 C Dedektör = FID, (Azot gazı ile Makeup 30 ml/dak) Bu GC çalışması ile; Lemon oil de; α-thujone, Camphene, Sabinene, β-pinene, Oktanal, α- Terpinene, p-cymene, δ-limonene, Terpinene, Linalool, Nonanal, Citronellal, Decanal, Neral, Neryl acetate vb. gibi maddelerin analizi yapılabilir. 19) Kolon = DB-5 Taşıyıcı gaz = Hidrojen Kolon fırını çalışma programı = 70 C de 1 dak C (30 C/dak.), C (20 C/dak), 310 C de 2 dak. İnjeksiyon = Splitli 1:275, 275 C Dedektör = FID, 350 C (Azot gazı ile Makeup, 30 ml/dak) Bu GC çalışması ile; Orange oil de; α-pinene, Sabinene, Myrcene, Octanal, Limonene, Linalool, Nonanal, Citronellal, Neral, Cadinene, Valencene, Dodecanal gibi maddelerin analizi yapılabilir. 20) Kolon = DB-WAX (60 m x 0,25 mm id, 0,25 µm), 0,73 ml/dak. Kolon fırını çalışma programı = 75 C de 8 dak C (4 C/dak.), 200 C de 5 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:150, 270 C, 1 µl Dedektör = FID, 270 C Bu GC çalışma ile; Spearmint oil deki; α-pinene, β-pinene, Sabinene, Myrcene, Limonene, 1,8-Cineol, Cis-Ocimene, γ-terpinene, δ-cymene, Terpinolene, 3-Oktil asetat, 3-Oktanal, Bourbonene, Linelool, Viridiflorol, Trans-Carveol, Cis-Carveol, α-terpinoel, Dihoydrocarvone, Cis-Jasmone gibi maddelerin analizi yapılabilir. 21) Kolon = Cyclosil-B (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen Kolon fırını çalışma programı = 55 C de 1 dak C (5 C/dak.) İnjeksiyon = Splitli, 50:1, 250 C Dedektör = FID, 340 C 4266

6 Bu GC çalışması ile; Rosemary Oil lerde; α-pinene, Limonene, Camphene, β-pinene, Linalool, Camphor, Terpinene-4-ol, İsoborneol, Borneol ve α-terpineol ün analizi yapılabilir. 22) Kolon = HP-İNNOWax (60 m x 0,32 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışa programı = 35 C de 3 dak C (5 C/dak), 230 C de 5 dak. İnjeksiyon = Splitless (140 C) Dedektör = AED, 190 C ve MSD 230 C Bu GC ve GC/MA çalışması ile; Sarımsakta (garlic) kükürt ve selenyum tayininde; CH3-S.S-CH3, C3H5-S-CH3, C3H5-Se-CH3, CH3-Se-S-C3H5, CH3-S.S.S-CH3, CH3-S.S.S-C3H5 vb. gibi maddelerin analizi yapılabilir. 23) Kolon = DB-1701 (30 m x 0,25 id, 0,25 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen, 40 C Kolon fırını çalışma programı; 180 C de 2 dak C (5 C/dak.) İnjeksiyon = Splitli, 1:50, 225 C Dedektör = FID, 250 C (Azot gazı ile makeup, 30 ml/dak) Bu GC çalışması ile; Şekerlerin analizinde; D-Arabinoze, D-Riboz anomerleri, D-Mannoz, D- Fruktoz, α-d-galaktoz, α-d-glukoz, β-d-glukoz un analizi yapılabilir. 24) Kolon = HP-INNOWax (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm), Kolon fırını çalışma programı = 120 C de 1 dak C (10 C/dak.), 250 C de 5 dak. İnjeksiyon = Splitli, 40:1, 250 C Dedektör = FID, 280 C, Bu GC çalışması ile; C2, C3, C4, C5; C5-ıso, C6, C7, C8, C10, C12, C14, C14:1, C16, C16:1, C18, C18:1, C18:2, C18:3 gibi doymuş ve doymamış asiklik mono karboksilik asitlerin (serbest yağ asitlerinin) analizi yapılabilir. 25) Kolon = FFAP (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm), 40 C Kolon fırnı çalışma programı = 100 C de 5 dak C (10 C/dak.), 250 C de 12 dak. İnjektör = Splitli, 1:50, 250 C Dedektör = FID, 300 C (Azot gazı ile makeup, 30 ml/dak) Bu GC çalışması ile; Aseton, Formik asit, Asetik asit, Propiyonik asit, Butirik asit, İsovalerik asit, Valerik asit (Pentanoik asit), Oktanoik asit, Araşidik asit gibi organik asitlerin analizi yapılabilir. 4267

7 26) Kolon = DB-23 (60 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen Kolon fırını çalışma programı = 130 C 1,0 dak C (6,5 C/dak), C (3 C/dak), 230 C de 3 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:50, 270 C, Dedektör = FID, 280 C Bu GC çalışması ile; Gıda ürünlerinde ve çeşni verici ürünlerde; C6:0, C7:0, C8:0, C9:0, C10:0, C11:0, C12:0, BHT, C13:0, C14:0, C14:1 n-5, C15:0, C16:0, C17:0, C17:1, C18:0, C18:1, C18:2 n-6, C18:3 n-6, C20:0, C20:1 n-9, C20:2 n-6, C20:4 n-6, C22:0, C22:1 n-9, C22:2 n-6, C24:0, C22:6 n-3 vb. gibi maddelerin analizi yapılabilir. 27) Kolon = DB-WAX (10 m x 0,10 mm id, 0,10 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen, 40 C Kolon fırnı çalışma programı = 40 C de 0,5 dak C (25 C/dak.), (3 C/dak), C (8 C/dak), 230 C de 1 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:30, 250 C Dedektör = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; Gıda ürünlerinde ve çeşni verici ürünlerde; Butirik asit metil esterleri, Kaproik asit metil esterleri, Undekanoik asit metil esterleri, Heptanoik asit metil esterleri gibi maddelerin analizi yapılabilir. 28) Kolon = DB-23 (60 M x 0,25 mm id, 0,25 µm), Kolon fırını çalışma programı = C (1,3 C/dak), 200 C2 de 10 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:100, 1 µl, 210 C Dedektör = FID, 210 C Bu GC çalışması ile; Kanola yağından hazırlanan margarinlerde; Metil palmitat, Metil stearat, C18:2 trans multiple izomerleri, C18:3 metil linolenat, C20:0 metil araşidat gibi yağ asitlerinin metil esterleri analiz edilebilir. 29) Kolon = DB-5ht (30 m x 0,32 mm id, 0,1 µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen, Kolon fırını çalışma programı = C (70 C/dak), C (5 C/dak), 400 C de 20 dak. İnjeksiyon = Cool on-column, 1 µl Dedektör = FID, 400 C Bu GC çalışması ile tereyağında bulunan trigliseridlerin analizi yapılabilir. 30) Kolon = DB-624 (30 m x 0,53 mm id, 3,0 µm), 40 C Kolon fırını çalışma programı = 40 C2 de 5 dak C (10 C/dak), 260 C de 3 dak. 4268

8 İnjeksiyon = Splitli, 1:10, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Etil alkol içerisinde; Metil alkol, Etil alkol, 2-Propanol, 1-Propanol, İso butanol, 2-Buten-1-ol, 1-Penten-3-ol, 3-Pentanol, 2-Penten-1-ol, 3-Hekzanol, Oktanol, Heptanol, Dekanol vb. analizi yapılabilir. 31) Kolon = HP-INNOWax (30 m x 0,53 mm id, 1,0 µm) Kolon fırını çalışma programı = 45 C de 1 dak C de (10 C/dak) Taşıyıcı gaz akış hızı = 4 ml/dak İnjeksiyon = Splitli, 25:1 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 250 c Bu GC çalışması ile; 1-Propanol, ıso-butanol, 3-Metil-3-pentanol, 1-Butanol, 1-Pentenol, Hekzanol, Siklohekzanol ve 1-Heptanol gibi alkollerin analizi yapılabilir. 32) Kolon = DB-Wax eter (30 m x 0,53 mm id, 1,0 µm) Kolon fırını çalışma programı = 125 C de 5 dak C (15 C/dak), 180 C de 2 dak. İnjeksiyon = Splitless, 250 C Dedektör = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; Asetik asit, Propiyonik asit, İsobutirik asit, Butirik asit, İsovalerik asit, Valerik asit, İsokaproik aist, Kaproik asit ve Heptanoik asit gibi asitlerin analizi yapılabilir. 33) Kolon = HP-INNOWax (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm), Kolon fırnı çalışma programı = 110 C de 1 dak C (2 C/dak), C (3 C/dak) İnjeksiyon = Splitli, 40:1, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; İsobutirik asit, Butirik asit, Valerolakton, Valerik asit, 4-Pentanoik asit, trans-3-pentanoik asit ve Trans-2-Pentanoik asit gibi yağ asitlerinin analizi yapılabilir. 34) Kolon = DB-1 (30 m x 0,53 mm id, 5,0 µm) Kolon fırını çalışma programı = 30 c, İzotermal İnjeksiyon = Splitli 1:10, Head space injektör Dedektör = FID Bu GC çalışması ile; Metilamin, Dimetilamin, Trimetil amin gibi uçucu aminlerin (kanserojen) analizi yapılabilir. 4269

9 35) Kolon = HP-35 (15 m x 0,25 id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışa programı = 45 C de 2 dak C (25 C/dak) İnjektör = Splitli 30:1, 1 µl Dedektör = FID, 310 C Bu GC çalışması ile; n-butilamin, n-amilamin, n-hekzilamin, n-oktilamin, n-dodekanolamin, n-tetradekanilamin gibi primer aminlerin (kanserojen) analizi yapılabilir. 36) Kolon = DB-1 (30 m x 0,32 mm id, 3 µm) Kolon fırını çalışma programı = 40 C de 5 dak C (10 C/dak) İnjeksiyon = Splitli 1:100, 250 C Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Asetaldehit, Arolein, Aseton, Propiyonalaldehit, Butiraldehit, 2-Pentanon, Hekzanon, Furfural, Nonilaldehit gibi aldehit ve ketonların analizi yapılabilir. 37) Kolon = DB-Wax (30 m x 0,32 mm id, 0,5 µm) Kolon fırını çalışa programı = 35 C, İzotermal İnjeksiyon = Splitli 1:100, 200 C Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Formaldehit analizi yapılabilir. 38) Kolon = DB-624 (30 m x 0,53 mm id, 3,0 µm) Kolon fırını çalışma programı = 40 C de 5 dak c (10 C/dak), 260 C de 3 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1: C Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Eter içerisinde; Furan, Etilvinil eter, Etil eter,1,3-diokzolan, Alkil etil eter, İsopropil eter, Butil metil eter, Propil eter, Allil eter, Pentil eter, Epiklorhidrin, Tetrahidrofuran (THF), Butil eter, Butil etil eter ve Benzil eterin analizi yapılabilir. 39) Kolon = DB-Wax (30 m x 0,45 mm id, 0,85 µm) Kolon fırını çalışma programı = 50 C de 2 dak C (10 C/dak) İnjeksiyon = Megabore, direkt, 1 µl, 250 C Dedektör = FID, 280 C (Azot gazı ile makeup, 30 ml/dak) Bu GC çalışması ile; Etilen glikol monomer eter, etilen glikol monoetil eter, 1,3-Propandiol, 1,3-Butandiol, 2,3-Butandiol, Nonandiol, Dekandiol gibi polihidrik alkollerin analizi yapılabilir. 4270

10 40) Kolon = DB-624 (30 m x 0,32 mm id, 1,8 µm) Kolon fırını çalışma programı = 35 C de 5 dak C (10 C/dak) İnjeksiyon = Splitli, 1:50, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan; Halojenlenmiş hidrokarbonların analizi yapılabilir 41) Kolon = DB-1 (30 m x 0,32 mm id, 3,0 µm) Kolon fırını çalışma programı = 35 C de 5 dak C (10 C/dak), 245 C de 2 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:100 (pentan içerinde hazırlanmış), 1 µl, 250 C Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan; Halojenlenmiş hidrokarbonların analizleri yapılabilir. 42) Kolon = DB-Wax etr. (50 m x 0,32 mm id, 1,0 µm) İnjeksiyon = Splitli 1:100, 250 µl Dedektör = FID, 280 C Bu GC çalışması ile; Hekzan, İzooktan, Aseton, Etil format, Etil asetat, Tetrahidrofuran (THF), Benzen, Kloroform gibi solventlerin analizi yapılabilir. 43) Kolon = DB-200 (30 m x 0,25 id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 50 C de 5 dak C (10 C/dak) İnjeksiyon = Splitli, 1:100, 250 C, 0,5 µl Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Benzen, Toluen, Etilbenzen, p-ksilen, m-ksilen, o-ksilen, Stiren, 4-Klortoluen, tert-butilbenzen, 2-Nitrobenzen gibi Aromatik solventlerin analizi yapılabilir. 44) Kolon = DB-200 (30 m x 0,53 mm id, 1,0 µm) Kolon fırını çalışma programı = 35 C de 5 dak C (10 C/dak) İnjeksiyon = Splitli 1:10, 230 C, 1 µl Dedektör = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; Etil asetat, Metil metakrilat, İsobutil akrilat gibi akrilik asitin etil ve metil esterlerinin analizi yapılabilir. 4271

11 45) Kolon = FFAP (10 m x 0,53 mm id, 1,0µm) Taşıyıcı gaz = Hidrojen Kolon fırını çalışma programı = 35 C de 1 dak C (10 C/dak), C (15 C/dak) İnjeksiyon =On-column, 1 µl Dedektör = FID Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan doymamış asiklik monokarboksilik asitlerden akrilik asitin esterlerinin (Metil metakrilat, Etil akrilat, Butil akrilat, Allil akrilat, n- Butil akrilat, Hekzil metakrilat, Hidropropil akrilat) analizi yapılabilir. 46) Kolon = DB-Wax (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Taşıyıcı gaz =Hidrojen Kolon fırını çalışma programı = 165 C, İzotermal İnjeksiyon = Splitli, 1:50, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 300 C (Azot gazı Makeup gazı olarak kullanılmış, 30 ml/dak akış) Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan Fenoller ve Fenol-Alkollerin (2,6- Ksilenol, Fenol, 2-Etoksifenol, 4-Krezol, 2,4-Ksilenol, 2,3-Ksilenol, 3,4-Ksilenol vb. gibi) analizi yapılabilir. 47) Kolon = GC-Gas Pro (30 m x 0,32 mm id) Kolon fırını çalışma programı = 130 C de 4 dak C (10 C/dak), 225 C de bekle. İnjeksiyon = Splitli, 1:67, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan (CH 4, CHClF2 (Freon 22), CCl2F2 (Freon 12), CHCl2F (Freon 21), CCl 3F (Freon 11), CF 2Br2 (Freon 12B2), CCl4, CH3CH2I, CH2Br2, CH3CH2CH2I) halojenlenmiş hidrokarbonların analizi yapılabilir. 48) Kolon = GC-Gas Pro (30 m x 0,32 id,) Kolon fırını çalışma programı = 25 C de 3 dak C (10 C/dak), 200 C de kal. İnjektör = Splitli 1:50, 200 C, 50 µl Dedektör = TCD, 250 C Bu GC çalışması ile; Azot, CO2, SF6, COS, H2S, Etil oksit ve SO2 gibi inorganik gazların analizi yapılabilir. 49) Kolon = DB-1ms (30 m x 0,25 id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 50 C de 1,0 dak C (25 C/dak), C (10 C/dak), İnjeksiyon = Cold, Splitless C (10 C/dak), 1 µl 4272

12 Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; Hap şekline getirilmiş ilaçlarda; Nikotin, Kafein, Lidokain, PCP, Fenolbarbital, Methadon, Kokain, Karbazepin, Heroin, Fentanil, Triazolam ve LSD nin analizi yapılabilir. 50) Kolon = DB-5 (30 m x 0,32 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = C (12 C/dak), 320 C de 4 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:75, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 300 c (Azot gazı ile Makeup, 30 ml/dak) Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan bitkisel alkaloidlerin (Kafein, Ketamin, Lidokain, Prokain, Kokain, Kodein, Morfin, 6-Asetil kodein gibi narkotik maddelerin) analizi yapılabilir. 51) Kolon = DB-FFAP (30 m x 0,25 mm id, 0,25 µm) Kolon fırını çalışma programı = 180 C, İzotermal İnjeksiyon = Splitli, 1:50, 250 C Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan Aspirin ve İbuprofenin analizi yapılabilir. 52) Kolon = DB-17 (30 m x 0,25 mm id, 0,15 µm) Kolon fırını çalışma programı = 260 C, İzotermal İnjeksiyon = Splitli, 1:100, 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 300 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan hormonların (Androsteron, Epiandrosteron, Estron, Klosrosteron vb. gibi) analizi yapılabilir. 53) Kolon = HP-PLOT (30 m x 0,53 mm id, 50 µm) Kolon fırını çalışma programı = 35 C de 3 dak C (25 C/dak), 120 C de 5 dak. İnjeksiyon = Splitli, 50:1, 250 µl Dedektör =TCD Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan asal gazlar ve diğer ametallerin (Neon, Argon, Oksijen, Azot, Kripton, Ksenon vb. gibi) analizi yapılabilir. 54) Kolon = HP-PLOT/Al2O3 S (50 m x 0,53 mm id, 15 µm) 4273

13 Kolon fırını çalışma programı = 35 C de 2 dak C (5 C/dak) İnjeksiyon = Splitli, 65:1 250 C, 1 µl Dedektör = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan asiklik hidrokarbonların (Metan, Etan, Etilen, Propan, Siklopropan, Propilen, İsobutan, n-butan, Asetilen, Buten-1, İsobuten, Propen, Penten-1, n-hekzan) analizi yapılabilir. 55) Kolon = DB-1 (30 m x 0,32 mm id, 5 µm) Kolon fırını çalışma programı = 50 C de 4 dak C (20 C/dak), 120 C de 4 dak C (25 C/dak), 220 C de 2,5 dak. İnjektör = Splitli, 1:10, 200 C, 600 µl Dedektör = PFPD, 220 C Bu GC çalışması ile; Petrol ürünlerinde yer alan kükürtlü organik bileşiklerin (29.30 tarife pozisyonu) (Hidrojen sülfür, Karbonil sülfür, Metil merkaptan, Etil merkaptan, Karbon disülfür, 1-Propanetiyol, Tyofen, Dietil sülfür vb. gibi) analizi yapılabilir. 56) Kolon = HP-INNOWax (60 m x 0,32 id, 0,5 µm) Kolon fırını çalışma programı = 75 C de 10 dak (3 C/dak), C (10 C/dak) İnjeksiyon = 250 C, Splitli/Splitsiz, Splitli; 100:1, 400:1 Dedektör = FID, 250 C Bu GC çalışması ile; tarife pozisyonunda yer alan asiklik hidrokarbonlar ile tarife pozisyonunda yer alan siklik hidrokarbonların (Heptan, Siklohekzan, Oktan, Nonan, Benzen, Dekan, Toluen, 1,4-Diokzan, Undekan, p-ksilen, m-ksilen, Kumen, Dodekan, o-ksilen, p-etil toluen, m-etil toluen, Butil benzen vb. gibi) analizi yapılabilir. 57) Kolon = DB-1 (60 m x 0,25 mm id, 10 µm), Kolon fırını çalışma programı = 50 C de 1 dak C (2 C/dak), 190 C de 1 dak. İnjeksiyon = Splitli, 1:100, 250 C, 0,3 µl, Dedektör = MSD Bu GC/MS çalışması ile; 27.inci Fasılda yer alan gazolinlerde alifatik aromatik bileşiklerin (Metil-tert-butil eter (MTBE), n -Hkzan, Benzen, İzooktan, Heptan, Toluen, o-oktan, Etil benzen, m-ksilen, p-ksilen, o-ksilen, o-propil benzen, o-dekan, 1,2,3-Trimetil benzen, İnden, o-dodekan vb. gibi) analizi yapılabilir. 58) Kolon = DB-HT Sim Dis (5 m x 0,53 mm id, 0,15 µm) Kolon fırını çalışma programı = C (10 C/dak) İnjeksiyon = Optik PTV ( C (2 C/dak) 0,5 µl Dedektör = FID, 450 C (Azot gazı Makeup gazı olarak kullanılmış, 15 ml/dak) Bu GC çalışması ile 27.inci Fasılda yer alan n-parafinlerin analizi yapılabilir. 4274

14 1) Kolon = dc18 (2,1 x 100 mm, 3µm) B-HPLC, LC/MS VE LC/MS ÇALIŞMALARI Mobil faz = % 15 lik metil alkol (H2O ile hazırlanmış) Akış hızı = 0,2 ml/dak Kolon sıcaklığı; 25 C İnjeksiyon hacmi = 20 µl İzokratik pompa çalışması Bu İzokratik çalışma ile; Acephate, Methamidophos vb. analiz çalışması yapılabilir. 2) Kolon = dc18 = (2,1 x 150 mm, 3 µm) Mobil faz A (% 1 lik Asetik asit) Mobil faz B (Metil alkol) Faz kompozisyonu = % 99,5 A, % 0,5 B Akış hızı = 0,2 ml/dak İnjeksiyon hacmi = 20 µl Kolon sıcaklığı = 26 C Bu çalışma ile; Acrylamide nin analizi yapılabilir. 3) Kolon = dc18 (4,6 x 20 mm IS, 3µm) Mobil faz C = % 0,5 Hexofluorobutyric acid (su içerisinde hazırlanmış) Akış hızı 3,0 ml/dak Gradient çalışma; Zaman (dak) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Kolon fırını sıcaklığı = 35 C Bu Gradient çalışma ile; Streptomycin, Neomycin gibi antibiyotiklerin analizi yapılabilir. 4) Kolon = dc18 (4,6 x 50 mm, 3 µm) Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph =3,0 Akış hızı = 1,0 ml/dak Faz kompozisyonu = % 87 A, % 3 B, % 10 C İnjeksiyon hacmi = 10 µl Numune konsantrasyonu = 40 µg/ml 4275

15 Dedektör =UV, 254 nm Bu Gradient çalışma ile; Amoxicillin in analizi yapılabilir. 5) Kolon = dc18 (4,6 X 50 mm, 3 µm) Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph = 3,0) Akış hızı = 1,0 ml/dak. Zaman (dakika) % A % B % C Gradient çalışma; 0,0 90 0,0 10 5,0 85 5,0 10 İnjeksiyon hacmi = 10 µl Numune konsantrasyonu = 40 µg / ml Bu Gradient çalışma ile; Amoxicillin in analizi yapılabilir. 6) Kolon = dc18 (4,6 X 150 MM, 5 µm) Mobil faz C = % 1 lik HCOOH, ph = 2,3 Gradient çalışma; Zaman (dakika) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Dedektör = UV, 260 nm Bu Gradient çalışma ile; Acetaminophen, Caffein, 2-Acetamidophenol, Acetanilide, Acetylsalicylic acid ve Phenacetin in analizi yapılabilir. 7) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz B = Metil alkol Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph = 3,75 Akış hızı = 1,6 ml/dak 4276

16 Gradient çalışma ; Zaman (dak) % A % B % C 0, , , İnjeksiyon hacmi = 20 µl Bu Gradient çalışma ile; Procaine, Lidocaine, Butacaine, Benzocaine ve Tetracain in analizi yapılabilir. 8) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph = 3,0 Akış hızı = 2,0 ml/dak. Gradient çalışma ; Zaman (dak) % A % B %C 0,0 90 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Dedektör = UV, 285 nm Bu Gradient çalışma ile; Gallic acid, Protocatehuic acid, Gentisic acid, 4-Hydroxybenzoic acid, Vanilic acid ve Syringic acid in analizi yapılabilir. 9) Kolon = dc18 (4,6 x 50 mm, 3 µm) Mobil faz B = Metil alkol Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph = 3,0 Gradient çalışma; Zaman (dakika) % A % B % C 0,0 90 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Bu Gradient çalışma ile Tyrosine, Phenylalanine ve Tryptophan ın analizi yapılabilir. 4277

17 10) Kolon = dc18 (4,6 X 150 mm, 5 µm) Akış hızı = 1,2 ml/dak İzokratik pompa çalışması Mobil faz kompozisyonu = 10 mm HCOONH4, ph = 3,0 İnjeksiyon hacmi = 7 µl Bu İzokratik çalışma ile; Thiourea, 5-Fluorocytosine, ADENİNE, Guanosine-5 - monophosphate ve Thymine in analizi yapılabilir. 11) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz B = Metil alkol Mobil faz C = % 1 lik Asetonitril (H2O içerisinde), ph = 2,3 Akış hızı = 1,0 ml/dak. Gradient çalışma ; Zaman (dakika) % A % B % C 0, İnjeksiyon hacmi = 10 µl Dedektör = UV, 280 nm Bu Gradient çalışma ile, Garlic acid, Epigallocatechin, Catechin, Caffeine, Epicatechine, Matechine gallate in analizi yapılabilir. 12) Kolon = Silica (4,6 x 50 mm, 5 µm) Mobil faz C = 200 mm NH4COOH, ph = 3,0 Akış hızı = 2,0 ml/dak. Gradient çalışma ; Zaman (dakika) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 5 µl, Bu Gradient çalışma ile; Norepinephrine, Epinephrine ve Dopamine in analizi yapılabilir. 4278

18 13) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz C = % 1 lik Formik asit, ph =2,3 Akış hızı = 1,4 ml/dak. Gradient çalışma ; Zaman (dakika) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Bu Gradient çalışma ile; Phenylepedrine, Maleic acid, Phenyl propanolamine, Caffeine ve Chlorpheniramine nin analizi yapılabilir. 14) Kolon = dc18 (2,1 x 20 mm IS, 3µm) Mobil faz B = Metil alkol Mobil faz C = % 1 lik HCOOH Akış hızı = 0,2 ml/dak Gradient akış ; Zaman (dakika) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 5 µl Numune çalışma konsantrasyonu = 10 µg/ml Bu Gradient çalışma ile; Cinoxacin, Oxolinic acid ve Nalidixic acid in analizi yapılabilir. 15) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz C = 100 mm CH3COONH4, ph = 5,0 Akış hızı = 1,0 ml / dak. Gradient çalışma ; Zaman (dak) % A % B %C 0, ,

19 İnjeksiyon hacmi = 10 µl Bu Gradient çalışma ile; Cytosine, 5-Fluorocytosine, Uranil, Adenine nin analizi yapılabilir. Quanine, Thymine ve 16) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Akış hızı = 0,5 ml/dak İzokratik pompa çalışması Akış fazı kompozisyonu = 20 mm NaH2PO4, ph = 2,7 İnjeksiyon hacmi = 20 µl Çalışma sıcaklığiı = 30 C Dedektör = UV, 210 nm Bu İzokratik çalışma ile; Oxalic acid, Pyruvic acid, Tartaric acid, Malic acid, Lactic acid, Acetic acid, Maleic acid, Fumaric acid ve succinic acidin analizi yapılabilir. 17) Kolon = dc18 (2,1 x 20 mm IS, 3 µm) Mobil faz A = % 0,1 lik HCOOH (Su içerisinde hazırlanmış), Mobil faz B = % 0,1 HCOOH (Asetonitril içerisnde hazırlanmış) Akış hızı = 0,6 ml/dak. Gradient çalışma ; Zaman (dakika) % A % B 0, , İnjeksiyon hacmi = 5 µl Numune konsantrasyonu = 20 µg / ml Bu Gradient çalışma ile; Theophyline, 2-Acetylfuran, Acetanilide, Acetophenone, Propiophenone, Benzophenone, Octanophenone nin analizi yapılabilir. 18) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz B = Metil alkol Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph = 3,75 Akış hızı = 1,4 ml / dak. 4280

20 Gradient çalışma ; Zaman (dakika) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Dedektör = UV, 280 nm Bu Gradient çalışma ile; Phtalic acid, Terephtalic acid ve İsophtalic acid in analizi yapılabilir. 19) Kolon dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Akış hızı = 1,0 ml / dak. Gradient çalışma; Zaman (dakika) % A % B 0, , , İnjeksiyon hacmi = 10 µl Dedektör = UV, 285 nm Bu Gradient Çalışması ile; Dimetyl phthalate, Dibutyl phthalate ve Dioctyl phthalate nin analizi yapılabilir. 20) Kolon = dc18 (4,6 x 150 mm, 5 µm) Mobil faz C = 100 mm HCOONH4, ph = 3,75 Gradient çalışma; Zaman (dakika) % A % B % C 0, , İnjeksiyon hacmi = 10 µl, Dedektör = UV, 270 nm Bu Gradient çalışma ile; Theobromine, Theophylline, Caffeine ve Phenol ün analizi yapılabilir. 4281