NUMUNE KORUMA VE MUHAFAZA YÖNTEMLERİ. Genellikle kullanılan. doldurma tekniği. 500 kabın üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır.

Transkript

1 NUMUNE KORUMA VE MUHAFAZA YÖNTEMLERİ Yapılacak tayin Kabın tipi a hacim (ml) ve doldurma tekniği Genellikle kullanılan Muhafaza tekniği Analizden önce tavsiye edilen en uzun muhafaz Asitlik ve bazlık 500 kabın üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar kadar. 24 Saat Asidik herbisistler PTFE kapaklı C, liner veya septumlu 0 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. HCl ile ph 1-2 olana kadar asitlendirilmeli ve 1 C ile 5 C. 2 hafta Adsorplanabili r organik halojenürler (AOX) 0 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar Nitrik asit ile ph 1-2 şekilde asitlendirilmeli, 1 C ile 5 C soğutulmalı ve, karanlıkta muhafaza edilmelidir. P 0-20 C ta dondurumalıdır 5 gün Alüminyum C veya BC asitle İyonlaşmış ve serbest amonyak 500 Nitrik asit ile ph 1-2 şekilde H2 SO4 ile ph 1-2 şekilde asitlendirilmelidir,. 21 gün Anyonlar (Br,F,Cl,NO2,NO3, SO4 ve PO Antimon C asitle HCl ve HNO ile ph 1-2 şekilde Arsenik C asitle 500

2 Baryum veya BC asitle Berilyum C asitle Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ) 0 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar. P 0-20 C a dondurulmalıdır Bor P kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar İhtiyaç yoktur Bromat. Bromür ve brom bileşikleri. Brom kalıntıları 500. Kadmiyum Karbamat pestisitler ıkanmış veya BC asitle C çözücü ile 0 P 0 şekilde. 14 gün - 20 C a dondurulmalıdır Karbondioksit 500 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar. - Karbon, Toplam Organik Karbon (TOK) H2 SO4 ile ph 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1 C ile 5 C. P - 20 C a dondurulmalıdır

3 Kimyasal Oksijen İHTİYACI H2 SO4 ile ph 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir P - 20 C a dondurulmalıdır Kloramin 500 Klorat dakika Klorür C, PTFE kapaklı tepe boşluklu vialler 250 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar HCl ile ph 1-2 şekilde Klorlu çözücüler Klor dioksit Klor, kalıntı dakika dakika Klorit dakika Klorofil Krom Krom (VΙ) Kobalt P 0 P 0 veya C asitle veya C asitle veya C asitle Süzme ve sıcak etanol ile özütlemeden sonra - 20 C a dondurulmalıdır Süzmeden sonra - 80 C a dondurulmalıdır.

4 Renk gün İletkenlik P veya BC kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. Bakır veya C asitle ph 6 da difüzyon ile açığa çıkan siyanür Kolaylıkla açığa çıkabilen Siyanür P 500 P 500 ph>12 ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1 C ile 5 C ph>12 ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1 C ile kükürt 5 C içeriyorsa Toplam siyanür P 500 ph>12 ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1 C ile kükürt 5 C içeriyorsa Siyano klorür P 500 Florürler P, PTFE den yapılmamış olan 200 Ağır metal bileşikleri hariç) (Civa P veya BC 500 Hidrazin C 500 HCl ile 1 mol/l ye kadar Hidrokarbonlar Özütleme için C çözücü (pentan gibi) kullanılmalıdır. 0 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır H2SO4 veya HCl ile ph 1-2 şekilde

5 İyodür C 500 İyot C 500 Demir (ΙΙ) veya BC asitle HCl ile 1 mol/l ye kadar asitlendirilmeli ve havadaki oksijen ile teması engellenmelidir. Toplam demir, veya BC asitle Kjeldahl azotu P veya BC 250 H2SO4 ile ph 1-2 P C a dondurulmalıdır Kurşun veya BC asitle Lityum P Magnezyum veya BC asitle Manganez Cıva Monosiklik aromatik hidrokarbonlar veya BC asitle BC asitle 500 C, PTFE kaplı septumlu vialler 500 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır şekilde asitlendirilmeli ve K2CrO7 ilave edilmelidir. (nihai kütle derişimi % H2SO4 ile ph 1-2 şekilde Nikel veya BC asitle

6 250 Nitrat 250 HCl ile ph 1-2 şekilde P C a dondurulmalıdır Nitrit dile ph 1-2 Toplam azot P C a dondurulmalıdır Koku C saat Yağ ve gres C çözücü ile 0 H2SO4 ve HCl ile ph 1-2 şekilde asitlendirilmelidir Organik kalay bileşikleri C oc ile 5 oc 300 Oksijen P veya G kap tamamen 4 gün G veya P 500 H SO d (8 mol/l) ile ph şekilde 2 gün asitlendirilmelidir,. Permanganat indeksi G veya P 500. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir 2 gün

7 P C a dondurulmalıdır Organoklor, organofosfor ve organoazot ihtiva eden pestisitler G çözücü ile PTFE kapaklı astarlı Glifosfat kullanımı için P boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdı r, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. Özütün muhafaza süresi 5 gündür. ph Kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalı dır 6 saat Fenol indeksi G 0 CuSO4 ilâve edilerek biyokimyasal yükseltgenme engellenmeli ve H3PO4 ilave edilerek ph<4 21 gün şekilde asitlendirilmelidir Fenoller 0 Boş kap numune ile önceden BC, koyu renkli, çalkalanmamalıdır çözücü ile, PTFE analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. kapaklı Numune kabı liner ı olan tamamen doldurulmamalıdır. H3PO4 veya H2SO4 ilave edilerek ph<4 şekilde asitlendirilmelidir 3 hafta C, BC veya P 250 Çözünmüş fosfor P C a dondurulmalıdır G, BC veya P 250 H2SO4 ile ph 1-2 şekilde asitlendirilmelidir, Toplam fosfor P C a dondurulmalıdır

8 Poliklorlu bifeniller (PCB) G, çözücü ile, PTFE kapaklı liner ı olan 0 Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. Polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH) G, çözücü ile, PTFE kapaklı liner ı olan 500 Potasyum P Temizleme cihazı ile temizlenebilen maddeler G, kapaklı liner ı olan ph 1-2 şekilde asitlendirilmelidir,. Selenyum, G, asitle, 500 şekilde 1 Ay Silikatlar Çözünmüş P Ay Silikatlar, toplam P 1 Ay Gümüş, G, asitle, şekilde 1 Ay Sodyum P veya G Askıda katı madde gün Sülfat 200

9 Sülfür (kolaylıkla açığa çıkabilen) P 500, Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. 1 hafta Sülfit 500, Numune kabı tamamen doldurulmamalıdı r. 2 gün Yüzey aktif maddeler, anyonik C, metanol ile çalkalanmal ıdır. 500 H2SO4 ile ph 1-2 Şekilde 2 gün Yüzey aktif C, metanol ile çalkalanmal maddeler, katyonik ıdır gün Yüzey aktif maddeler, iyonik olmayanlar C 500, Numune kabı tamamen Hacimce % 1 lik çözelti elde edecek şekilde çözeltiye hacimce %37 lik formaldehit (çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) ilave edilmelidir. 1 C ile 1 Ay 5 C Kalay, BC, asitle, HCl ile ph 1-2 şekilde 1 Ay Toplam katılar (Toplam bakiye, kuru özüt) Trihalometanlar C, PTFE kaplı septumlu vialler ml kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır 14 gün Bulanıklık Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir Uranyum, BC, asitle, 200 Vanadyum, BC, asitle,

10 Çinko, BC, asitle, Muhafaza tekniği Uygun olduğu tayin Uygun olmadığı tayin Alkali metaller (potasyum, sodyum) Siyanür şekilde Toprak alkali metalleri (kalsiyum, magnezyum) Cıva hariç ağır metaller Cıva (K2Cr2O7 Absorplanabilir organik halojenürler (AOX) Alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, kalsiyum, kadmiyum, kromiyum, kobalt, bakır, demir (toplam), kurşun, lityum, magnezyum, manganez, nikel, selenyum, gümüş, uranyum, vanadyum, çinko, Toplam sertlik Sülfür Karbonat, bikarbonat, karbon dioksit Nitrit Sabun ve esterler Hekzametilente tramin Tiyosulfat şekilde Asidik herbisitler Antimon Arsenik Klorlu çözücüler Hidrokarbon lar Hidrazin (1mol/L) Demir (II) Nitrat Yağ ve gres Petrol ve türevleri Kalay Siyan ür Gümü ş Talyu m Kurşu n Bizm ut Cıva (II)

11 H3PO4 ile ph 1-2 şekilde Fenoller Siyanür H2SO4 ile p H 1-2 şekilde Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Amonyak, serbest ve iyonik halde Toplam organik karbon (TOK) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Hidrokarbonlar Kjeldahl azotu Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Toplam azot Yağ ve gres Ortofosfatlar, toplam Permanganat indisi (8 mol/l) Petrol ve türevleri Fenoller Fosfor, toplam Tuzak ve sıyırma işlemleriyle sıyrılabilen maddeler Yüzey aktif maddeler, anyonik Siyanür Baryum Kalsiyu m Stronsy um Radyu m Kurşun

12 NaOH ile p H 1-2 şekilde alkali ilâve edilmelidir. Siyanür, toplam ve kolayca açığa çıkabilen Organik bileşiklerin çoğu Ağır metaller, özellikle düşük değerlik sayısına sahip olanlar Bazı metaller yüksek değerliklerinde çözünebilir anyonlar haindedir Amonyak/amonyum Aminler ve amitler Hidrazin Hidroksilamin - 20 C a dondurulmalıdır. Anyonlar Amonyak, serbest ve iyonik halde Nitrat Biyolojik oksijen ihtiyacı (BOİ) Karbamat pestisitler Klorofil (- 80 C sıcaklık gereklidir) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Kjeldahl azotu Azot, toplam Toplam organik karbon (TOK) Ortofosfat, toplam ve çözünmüş) Permanganat indisi (8 mol/l) Fosfor (toplam ve çözünmüş) Biyolojik deneyler, toksiklik deneyi Çözünmeyi zorlaştıracak şekilde çökelme (ve polimerlerşme) oluşabilir. Tersine bazı pestisitlerin polarlıkları da kaybolur. Rutin kullanımdan önce uygunluk değerlendirmesi yapılmalıdır.