Toz Metalurjisi Powder Metallurgy. Yrd. Doç. Dr. Rıdvan YAMANOĞLU

Transkript

1 Powder Metallurgy Yrd. Doç. Dr. Rıdvan YAMANOĞLU

2 Toz Karakterizasyonu Tekniklerin karşılaştırılması Toz şekli küresel kabul edilir. Ölçümde kullanılan numune miktarı!!! Boyut dağılımı nedir? Sayı veya kütle... Örnek elek analizi Mikroskop ile yapılan analizlerde, parçacıkların boyutuna karşı parçacık sayısı, eleme yapılan bir analizde ise parçacıkların boyutuna karşı parçacıkların ağırlığı elde edilir. Büyük bir parçacık çok sayıda küçük parçacıktan oluşabileceği için ağırlık dağılımı, sayısal çokluk yöntemlerine nazaran daha kaba boyut verir.

3 Toz Karakterizasyonu Parçacık boyutu Boyut dağılımı nedir? Mikroskop ile elek analizi arasındaki fark? Her bir boyut aralığına karşılık gelen parçacıkların sayısal çokluluğunun belirlenmesidir. Bütün teknikler, parçacık boyut dağılımını büyük parçacık boyutlarına doğru kaydırma eğilimine sahiptirler. Mod: en yoğun boyut Ortalama boyut: % 50 değerine karşılık gelen boyut 72 mikron 42 mikron

4 Toz Karakterizasyonu Parçacık boyutu

5 Toz Karakterizasyonu Parçacık boyutu D90/D10=3.2 ile 4.4 arası Yüksek paketlenme yoğunluğu için bu değer 19 a ulaşabilmektedir. Polystyren

6 Toz Karakterizasyonu Parçacık boyutu Dinamik oran Elek analizi 38 mikron üzeri için OM, 1 mikron üzeri için genelde Farklı cihazlar için küresel şekil problemi Topaklanma Akış yöntemleri için yüksek özgül ağırlık Otomatik analiz cihazlarındaki algılama alanı, büyük boyuta kayma, (az miktarda toz kullanımı) Otomatik cihazlarda -+%4 doğrulukla boyut ölçülebilir Bir çok cihaz parçacık boyut ölçümünü sınırlı bir boyut aralığı içinde yapar. Küçük dinamik oran... Eğer parçacık dağılımı geniş ise sınırlar dışında kalan parçacıkların ihmal edilme riski vardır. Topaklanmış parçacıkların boyut belirlenmesi zor, dağıtılmalı.. Akış tekniklerin algılama alanı içinden aynı anda geçen tozlar tek boyut gibi görünebilir. Bu nedenle çok az toz akışkan içinde kullanılır.

7 Toz Karakterizasyonu Parçacık boyutu Farklı cihazlar ile tekrarlı testler kullanılarak elde edilen demir tozunun birikimli dağılımı. Aradaki fark % 10 ile % 50 arasında değişebilir. Bu seviyedeki uyuşmazlıklarda parçacık boyut dağılımına yüksek derecede güvenilmez.

8 Toz Karakterizasyonu

11 Toz Karakterizasyonu Yüzey alanı, çok sayıda parçacığın dış yüzeylerinin ortalama ölçüsüdür. Yüzey alanı, tepkimeye girebilirlik, paketlenme ve sinterleme için önemlidir. In the reaction between calcium carbonate and dilute hydrochloric acid HCl + calcium carbonate calcium chloride + carbon dioxide + water. HCl(aq) + CaCO3(s) CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) calcium carbonate may be used in the form of marble chips. The reaction rates can be compared using large marble chips, and the same mass of small marble chips. The reaction can be followed by plotting the loss of mass against time.

12 Toz Karakterizasyonu Yüzey alanı, çok sayıda parçacığın dış yüzeylerinin ortalama ölçüsüdür. Yüzey alanı, tepkimeye girebilirlik, paketlenme ve sinterleme için önemlidir. Birim kütle başına alan (m 2 /g)

13 Toz Karakterizasyonu Yüzey alanını ölçmek için BET (Brunauer, Emmett ve Teller) yöntemi kullanılır. Temiz yüzey eldesi için toz vakumda ısıtılır Değişen basınçlar altında adsorbsiyona maruz bırakılır. Toz yüzeyinde adsorbe edilen gaz miktarına karşı kısmi basınç ölçülür. Her bir gaz molekülü belirli bir alanı kapladığı kabullenir ve tozun yüzey alanı adsorbsiyon davranışından hesaplanır.

15 Paketlenme ve sürtünme Paketlenme yoğunluğu: yerçekimi etkisi altında parçacık kaymasını yansıtır. Bu da sürtünme ile ilgilidir. Birim kalıp veya kap içerisinde titreşimsiz olarak tozların kapladığı hacimdir. Parçacıkların sadece yerçekimi etkisi ile kalıp içerisinde doldurduğu hacmi yansıtır. Neden önemli? Maliyet açısından seri üretimin gerçekleşebilmesi için büyük ölçüde tek eksenli kalıpta presleme tercih edilir. Seri imalatın sorunsuz bir şekilde gerçekleşebimesi için tozun presleneceği kalıbı hızlı ve tam bir şekilde doldurması istenir. Bu nedenle tozların akış davranışlarının incelenmesi gerekir. Toz boyutu ve şekli akış hızı açısından en önemli kavramlardır. Çok ince toz boyutu olumsuz etkiler.

16 Paketlenme ve sürtünme Kalıba akış sırasında partiküller birbirleri üzerinde kayarak hareket ettiklerinden oluşan sürtünme paketlenmeyi etkiler. Yüzey alanı ve yüzey pürüzlülüğü etkiler. Yüzey alanı arttıkça tozlar arasındaki sürtünme miktarı artar ve paketlenme olumsuz etkilenir. Partikül boyutu 10 mikronun altındaysa kohezif kuvvetlerden dolayı akış olumsuz etkilenir. Görünür yoğunluk / Yığılma yoğunluğu: Bir tozun sarsılmamış, gevşek durumdaki yoğunluğudur (m/v). Başka bir deyişle, toz ağırlığının kap hacmine bölümüdür. Titreşimli yoğunluk: Dış basınç uygulamaksızın, bir tozun sadece titreştirilerek ulaşabildiği en yüksek yoğunluktur. Teorik yoğunluk: gözeneksiz durumda elde edilen referans yoğunluk değeridir. (Tozların çoğu safsızlık veya kirlilkleri içerdiğinden bu değer genelde teorik yoğunluktan düşüktür.)

17 Paketlenme ve sürtünme Küresel tozlarda paketlenme özelliği yüksekken karmaşık şekilli tozlarda düşüktür. Fakat nihai yoğunluk açısından karmaşık şeklli tozların yoğunluğu daha yüksektir. Tozlarda sıkıştırılabilirlik: Toz kütlelerinin yoğunlaştırılabilme derecesidir. Tozların basınca verdiği tepki. Uygulanan bir yük altında tozun yoğunlaşmasını ölçer. 2 yolla ilişki kurulur 1. Hedeflenen ham yoğunluğa ulaşmak için gereken basınç 2. Bir basınçta preslemeden sonraki ham yoğunluk 3. Genel olarak sıkıştırılabilirlik ifade edilmek istenirse; 400 Mpa basınç altında yoğunluk değişimi olarak ifade edilir. Sıkıştırma oranı: (ρ ham )/(ρ gör ) ρ ham : Toz kütlesinin sıkıştırma sonrası ancak sinterleme öncesi yoğunluğudur ρ gör : Görünür yoğunluk

18 Paketlenme ve sürtünme Sıkıştırılabilirlik, uygulanan bir yük altında tozun yoğunlaştırılmasının bir ölçüsüdür. Kalıp toz ile doldurulur (görünür yoğunluk) ve yoğunluk sıkıştırmadan sonra ölçülür (ham yoğunluk). Ham yoğunluk sıkıştırılabilirliğin göstergesidir. Sünek tozlarda ham yoğunluk görünür yoğunluğun 2-3 katı olabilir. Tozlar arası yüksek sürtünme, düşük görünür yoğunluk verir. Ham yoğunluk için, partikül boyutu, sertlik etkilidir. Sıkıştırılabilirliğin bir ölçüsü belirlenen bir ham yoğunluğa ulaşmak için gerekli basıncın belirlenmesidir. Toz cinsi parçacık şekli safsızlık (%) basınç (MPa) Su atomize düzensiz yuvarlak 0,2 510 Su atomize düzensiz yuvarlak 0,4 700 Su atomize düzensiz yuvarlak 0,8 770 İndirgenmiş oksit düzensiz sünger 1,2 1300

19 Paketlenme ve sürtünme Yığılma açısı Toz şekli, boyutu, sertliği ve bu gibi toz özellikleri yoğunluk üzerinde etkilidir.

20 Paketlenme ve sürtünme Yığılma açısı tan θ = h / r θ = 1 tan ( h / r) h = yığının. yüksekliği r = yığının. yarıçapı θ = yığın. açısı.( angle. of. repose) Düşük miktarda yağlayıcı yığın açısını azaltır Düzensiz partikül yüzeyi yüksek yığın açısı Düşük yığın açısı daha iyi akış özellikleri

21 Paketlenme ve sürtünme Yığılma açısı Akış zamanı: yerçekiminin etkisi altında bir tozun küçük bir hangi hızda beslenebileceğinin bir ölçüsüdür. Küçük tozlar tozlar arası yüksek sürtünme nedeniyle genellikle akmaz. Bu tür tozlar, serbestçe akmayan tozlar Olarak tanımlanır ve şekil vermek zordur.

22 Paketlenme ve sürtünme Yığılma açısı Görünür yoğunluk ölçümü için Hall, Scott ve Arnold yöntemleri kullanılır. Hall akış ölçeri, akış hızı ve görünür yoğunluk için kullanılır. Kaba tozlar için kullanılır. Daha ince tozlar için Carney hunisi kullanılır. Akmayan tozlar için Scott yöntemi kullanılır. Hall akış ölçeri: 50 gr tozun sadece yerçekimi etkisi ile Hall hunisinden aktığı saniye cinsinden süredir. Kısa süre tozların serbest akışını, uzun süreler tozlar arasındaki yüksek sürtünmeyi gösterir. (Genellikle % 5 hata, bu da 2-3 sn demek) Sadece mukayese amaçlı.

23 Paketlenme ve sürtünme Yığılma açısı Görünür yoğunluk ölçümü için Hall, Scott ve Arnold yöntemleri kullanılır. DIN ISO 4490 ASTM B417

24 Paketlenme ve sürtünme Yığılma açısı Görünür yoğunluk ölçümü için Arnold Bu yöntemle toz akışını en aza indiren 20 cm3 lük silindirik bir hacme doldurulan tozun fazlası sıyrılır. Bu teknik, toz sıkıştırma işlemlerinde kalıp boşluklarının doldurulması ile en iyi ilişkiyi sağlar. Hata payı genellikle 0,1 gr/cm3

25 Paketlenme ve sürtünme Yüzey kirliliği ve testler: oksijen, nem ve diğer uçuculardan kaynaklanan yüzey kirliliği, indirgeme testi ile ağırlık kaybından anlaşılır. Toz hidrojen atmosferinde ısıtılır, ağırlık kaybından ilişki kurulur. Metalik tozlarda yüzeyde oksitlenme varsa asit ile reaksiyona sokularak işlem yapılır. Şekil detayları için SEM, Akış, karıştırma ve sürtünme ölçümü İç yapının metalografik etüdü Örnek: malzeme: W Boyut: -325 mesh Bileşim: % 99,99 W Safsızlıklar: X Görünür yoğunluk Vurgu yoğunluğu BET 0,12 m2/g Boytu aralığı : D10 3,5 D50: 6,2 D90: 8,9

26 Toz Üretim Yöntemleri

27 Toz Üretimi Toz üretimi neden önemlidir? Şekil, boyut ve mikroyapı Maliyet, beklentiler ve tepkimeler Amaç yeni yüzey alanı oluşturmak 1 cm 3 malzeme 1 mikron küresel parçacıklara ayrıldığında 6x10 6 m 2 yüzey alanına sahip 2x10 18 parçacık oluşur.

28 Toz Üretimi Toz üretim yöntemleri Mekanik üretim yöntemleri Talaş imalat Öğütme Mekanik alaşımlama Darbeli teknikler Elektroliz ile üretim Kimyasal üretim yöntemleri Katının gazla bozunması Isıl bozunma Sıvıdan çökeltme Gazdan çökeltme Katı-katı tepkimeli sentez Atomizasyon teknikleri Gaz atomizasyonu Su atomizasyonu Savurmalı atomizasyonu Plazma atomizasyonu

29 Toz Metalurjisi Mekanik Yöntemler Darbe Aşındırma ile öğütme (küçük boyutlu partikülleri kopması) Kesme (büyük boyutlu) Basma mm boyutlu tozlar için çekiçli kırıcılar mikronluk tozlar için bilyeli öğütücüler kullanılır. Toz şekilleri düzensizdir Toz Üretimi

30 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler Talaşlı imalat Talaşlı imalat: Düzensiz şeklli kaba tozlar elde edilir. Kullanılan hava veya sıvılardan dolayı oluşan kirlilikler kimyasallar ile temizlenir. Tozlar için sadece bir kaynaktır. Hurdaların değerlendirilmesi için iyi bir yoldur. Verim düşüktür. Mekanik kesme ile elde edilen aluminyum tozları

31 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler - Öğütme Öğütme: sert bilyeler, çubuklar veya çekiçler ile yapılan mekanik darbe işlemidir. Gevrek malzemeler için kullanılır. Kavanoz tipi değirmen

32 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler Öğütme: σ = 2Er D Darbe gerilmesi malzemedeki kusurlara bağlıdır.

33 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler Öğütme: Sünek malzemeler için uygun değil. Çözüm? Titanyum örneği... Hidrür oluşumu Hidrürlenmiş Nb tozu

34 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler Öğütme: Hidrürlenmiş Nb tozu

35 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler Öğütme: Kavanozun dönme hızı önemli. Enerjinin büyük bir kısmı ses ve ısıya dönüşür, verim düşük En uygun öğütme için: Bilya çağı toz çapının yaklaşık 30 katı Bilyalar kavanozun yarısını doldurmalı Öğütülecek malzeme kavanozun yaklaşık %25 ini doldurmalı Elde edilen tozlar sert, düzensiz şekilli, zayıf akma ve paketlenmeye sahip Kavanoz ve bilyelerden gelen kirlilikler önemli. Aynı malzemede seçilirse önlenir. Özellikle toz topaklarının dağıtılması amacıyla kullanılır Borürler, karbürler, nitrürler, oksitler, intermetalikler bu yolla üretilebilir. Öğütme yaygın olarak tavlama sonrası elektrolitik, atomize veya indirgenme ile elde edilen tozlardaki aglomerasyonu önlemek amaçlı kullanılır

36 Toz Üretimi Mekanik Yöntemler Öğütme: Mekanik ayırma sonucunda bir tozun partikül boyut dağılımında değişim. a orjinal partikül boyut dağılımı; b, c ve d öğütme süresinin artmasıyla partikül boyut dağılımında meydana gelen değişim (b>c>d).