ISO Laboratuar Akreditasyonu Temel Prensipler

Transkript

1 Kalite Eitim Danımanlık Ltd.ti. ISO Laboratuar Akreditasyonu Temel Prensipler 1 Aralık ANKARA KORE EHTLER CAD. NO. 36 D. 2 ZNCRLKUYU L-STANBUL Tel: Fax: ibrahim@uzmankalite.com.tr http: // 1

2 Test analiz ve (Kimyasal) ölçümün amacı Ölçüm sonucunu etkileyen parametreler ve araçlar Metroloji nedir? Kimyasal Metroloji nedir? ISO/EN Laboratuvar Akreditasyonundan elde edilen sonuçlar Akreditasyon nedir? Neden gereklidir? Ne zaman yapılmalıdır? Nasıl yapılmalıdır? Seminer çerii 2

3 Ölçümün n Amacı ÖLÇME BLG KARAR SONUÇ 3

4 Test Analiz ve Ölçmenin Amacı Kimyasal ölçümün ana amacı ölçüm sonucuna dayanarak karar oluturmaktır Bu karar Bir ürünün belli standartlara uygunluu Bir ürünün belli kalite kriterlerine uygunluu Bir üretim prosesin kontrolü Kanuni kararlar için kriter Gıda ve çevre kontrol Salık tanı ve tedavi kontrol Ürünlerin ticari olarak deerlendirilmesi, sınıflanması 4

5 (Kimyasal) Ölçüm Sonuçları Güvenilir olmalı Doru Tekrarlanabilir Belirlenen amaca uygun kalitede olmalı Karılatırılabilir olmalı Ulusal ve uluslararası boyutta karılatırılabilir olmalı 5

6 Neden? Ölçüm Sonuçları/Karılatırılabilirlik Herhangi bir ülkede yapılan bir ölçüm sonucunun dier bir ülkede tekrarına gerek kalmadan güvenilir olarak kabul edilmesi gerekmektedir. Bu amacı gerçekletirmek için kimyasal ölçümlerin karılatırılabilir olması zorunludur. Karılatırılabilir ölçüm sonucu ancak yapılan ölçümün ortak bir referansa karı izlenebilir olması ile mümkündür. zlenebilirlik ölçüm sonuçlarının karılatırılabilir olmasını salamak için gerekli bir araçtır. 6

7 Nasıl? Güvenilir Analiz çin Kullanılan Yöntem ve Araçlar Standart deney prosedürü Uluslar arası gelitirilmi Standart Metotlar(ASTM, ISO EPA, AOAC) Cihazların kalibrasyonu Cihazların performans testleri ( Qualification, Validation) Metot validasyonu Laboratuvar akreditasyonu ( EN45001, ISO 25, ISO 17025) Yeterlilik testleri Kimyasal Metroloji 7

8 Ölçüm Parametreleri (önem sırasına göre) Operatör eitimi ve deneyimi Kullanılan analiz metodu Ölçüm cihazı veya sistemi Örnek alma ve hazırlama Ortam koulları 8

9 Nasıl? Güvenilir Analiz Koulları ( VAM Prensipleri) Belirlenen (müteri) ihtiyaçlara göre analiz metodu kullanılmalı Yeterli eitim ve deneyimli personel Valide edilmi metot ve ölçüm cihazları kullanılmalı Ölçüm sonuçlarının karılatırılabilir olması( ölçümler izlenebilir olmalı ve belirsizlii hesaplanmalı) Kalite güvence sistemine ve istatistik kalite kontrol sistemine sahip olmalı( ç QC) Dı kalite kontrol ( PT) sistemi olmalı VAM : Valid Analytival Measurement- LGC ngiltere 9

10 Güvenilir analiz nasıl? Tarihsel Gelime Kimyasal analiz ve ölçümler yaklaık 150 yıldan beri yapılmaktadır. Kimyasal ölçümlerde klasik analiz teknikleri yaygın olarak uzun yıllar kullanılmıtır. Gravimetrik analiz, volumetrik analiz, kulometrik analiz Modern analiz tekniklerinin ve cihazlarının gelimesi ile bu yeni teknikler yaygın olarak kullanılmaya balanmıtır. Aletli analiz teknikleri hızlı, hassas ve ekonomik analiz tekniklerdir. 10

11 Güvenilir analiz nasıl? Tarihsel Gelime(metotlar) Gravimetrik Metotlar Titrasyon Metotları Elektrokimyasal metotlar Fotometrik Metotlar Spektrofotometrik metotlar Kromatografik Metotlar ( GC, HPLC, HPTLC, CE) Dier spektrometrik metotlar (Kütle, IR, NMR,...) Hazır analiz kitleri kullanan metotlar( Hız, ekonomik) 11

12 Güvenilir analiz nasıl? Tarihsel Gelime -Kullanılan Yöntem ve Araçlar Standart deney prosedürü Uluslar arası gelitirilmi Standart Metotlar(ASTM, ISO EPA, AOAC) Cihazların kalibrasyonu Cihazların performans testleri ( Qualification, Validation) Metot validasyonu Laboratuvar akreditasyonu ( EN45001, ISO 25, ISO 17025) Yeterlilik testleri Kimyasal Metroloji 12

13 Güvenilir Analiz için Gerekli Araçlar Personel Laboratuvar Analiz Metodu Cihaz-Alet ve sistemi Kalite sistemi Operatör eitimi ve deneyimi Kullanılan analiz metodu Ölçüm cihazı veya sistemi Örnek alma ve hazırlama Ortam koulları Akreditasyon Bu araçlar nasıl etkin ve doru bir ekilde kullanılır? Metroloji! 13

14 Metroloji Nedir? Metroloji : Ölçüm bilimidir. Amacı :Doru ölçüm yapabilmek için gerekli araçları salar. Fiziksel metroloji: Fiziksel ölçüm birimlerinin oluturulmasını salar ve tüm ölçüm yapan laboratuvarların kullanımına sunar. Kimyasal Metroloji: Kimyasal test ve analizlerin güvenilirliini salamak için gerekli araçları üretir ve tüm ölçüm yapan laboratuvarların kullanımına sunar. 14

15 Metrolojinin Amacı Endüstrinin güvenilir fiziksel ve kimyasal ölçümler yapabilmeleri için gerekli araçları endüstriye salamaktır. Ölçümün amaca uygun dorulukta ve belirsizlikte yapılmasını salamak Ölçüm sonucunun ulusal ve uluslar ararsı izlenebilirliini salamak Ölçüm için gereken standartları ve referans maddeleri üreterek endüstrinin kullanımına sunmaktır 15

16 Fiziksel ve Kimyasal Metroloji Metrolojinin fiziksel ölçümlerde yaklaık 100 yıldan beri uygulanmasına ramen kimyasal ölçümlerde son 10 yılda gündeme gelmitir. Modern Analitik tekniklerin 1960 lardan sonra yaygın olarak kullanılmaya balaması ve uluslararası ticaretin gelimesi kimyasal ölçümlerin önemini artırmıtır. Yapılan test ve ölçümlerin % 50 si kimyasal test ve analizlerdir. Günümüzde hemen hemen tüm alanlarda kimyasal test ve analizler çok yaygın olarak yapılmaktadır. Bu da Kimyasal Metrolojinin bir ihtiyaç olarak domasına yol açmıtır. 16

17 Kimyasal Ölçüm Bileenleri-Farklılıklar Ölçüm Sistemi (Cihazların sayısı) Ölçüm sistemi kalibrasyonu sıklıı Kalibrasyon Araçları Standart ve Referans madde gereksinimi (tüketim maddesi) Matriks sayısı ve çeitlilii Ölçüm Metodu ( matrikse ve bileene baımlı) Analiz edilen bileen sayısı Metodu uygulama performansı (metot validasyonu) Analist deneyimi ve performansı 17

18 Kimyasal Ölçme - Fiziksel Ölçme Fiziksel ölçme standartla karılatırma yaparak gerçekletirilir veya ölçüm cihazının kalibrasyonu yapıldıktan sonra ölçme yapılır. Kimyasal ölçmede, ölçme dorudan kimyasal bir standartla karılatırma yapılarak yapılamaz. Kimyasal analiz arka arkaya bir çok ölçme ve deneysel ilemden olumaktadır. Ölçüm sonucu genellikle oran olarak ifade edilir(%,g/g, mol/l, g/l), bazı kimyasal ölçümleri SI birimi cinsinden ifade etmek mümkün deildir.( ph, gıdada selüloz) 18

19 Kimyasal Ölçme - Fiziksel Ölçme Fiziksel büyüklüklerin ölçümü ölçülen maddenin yapısına ve bileimine balı deilken kimyasal ölçüm metodu büyük oranda ölçülen maddenin yapısına ve bileimine balı olarak farklılık gösterir. Bir maddenin içerisindeki bir bileenin analizi-ölçümü maddenin bileimine balıdır. 19

20 Fiziksel Ölçüm Cihaz belirleyici Cihaz kalibrasyonu önemli Aynı ölçüm birimi ile ölçüm yapılıyor Transfer standardı Kalibrasyon periyodu uzun Aynı prensibe dayanan cihazlar kullanılıyor Önemli Farklılıklar Kimyasal ölçüm Metot belirleyici Metot validasyonu önemli Farklı ölçüm birimleri kullanılıyor( kütle, hacim vs) Kalibrasyon her ölçümde yapılmalı ( kalibrasyon periyodu kısa) Örnek cinsi ve örnek hazırlama ilemi Çok farklı fiziksel ölçüm prensiplerine dayanan ölçümler 20

21 Kimyasal Analizlerde Kullanılan Analiz- Ölçüm Teknikleri Kimyasal analiz amacıyla birçok ölçüm teknii ve ölçüm metodu kullanılmaktadır. Bu teknikler; A-Spekrofotometrik teknikler B-Kromatografik teknikler C-Elektro-kimyasal teknikler D-Dier teknikler 21

22 Analitik Kimya Ölçüm Teknikleri Spektrofotometrik teknikler UV-Vis AAS(FAAS-GFAAS) AES,AFS FT-IR, FT-NIR NMR, RAMAN ICP-OES ICP-MS OES, X-RAY, XRF GDS, NAA, INAA 22

23 Analitik Kimya Ölçüm Teknikleri Kromatografik Teknikler TLC, HPTLC GC( FID,ECD,TCD,FPD,..) GC-MS, GC-MD-MS,GC-FTIR HPLC, IC LC-MS LC-ICP-MS 23

24 Analitik Kimya Ölçüm Teknikleri IMEP 13-PE de eser element analizinde kullanılan teknikler( S, Cd,Cr,Hg,Pb) CV-AAS, PSA,CSV ETAAS, GF-AAS,FAAS, ETAAS IC ICP-OES, ICP-MS, IR INAA, NAA XRF AFS,FAES,FAFS, LC,UV-Vis, Titrasyon 24

25 Laboratuvar Kalite (Güvence) Sistemi Kalite sistemi araçlar-yöntemler Uygun laboratuar Eitimli ve deneyimli personel Eitim porosedürü ve kayıtları Cihazların periyodik bakımı ve kalibrasyonu Kalite kontrol prosedürleri Valide edilmi metotlar zlenebilirlik ve belirsizlik Prosedürlerin kontrolü ve raporlanması Önleyici ve düzeltici faaliyetler Yeterlilik testleri ç ve dı denetimler ikayetlerin deerlendirilmesi prosedürü Kullanılan standartların, referans maddelerin ve kimyasalların teknik özelliklerinin tanımlanması 25

26 Karılatırılabilir Güvenilir Ölçüm Sonuçları?? 26 Referans Maddeler zlenebilirlik Belirsizlik Metot-Cihaz Validasyon Kalite Sistemi Yeterlilik Testleri ISO Akreditasyon

27 Akreditasyon Nedir? Neden gereklidir? Ne zaman yapılmalıdır? Nasıl yapılmalıdır? Nerede Kim 27

28 Nedir? Laboratuvar Akreditasyonu Akreditasyon: Laboratuarın, belirli kalibrasyon veya testleri, laboratuvar tarafından beyan edilen belirsizlik deerleri dahilinde gerçekletirmeye yeterli olduunun, baımsız bir organizasyon tarafından onaylanmasıdır. Laboratuarın, akreditasyon kapsamı dahilindeki test ve analizleri gerçekletirebilecek yeterlilikte olduunun göstergesidir. 28

29 Neden? Laboratuvar Akreditasyonu Üçüncüahıs taraflar laboratuvarın ürettii raporlara güven duymasını salar. Laboratuvarın kendi yaptıın ie güven duymasını salar. Laboratuvar kendini sürekli gelitirmeyi planlar. 29

30 Nasıl? Laboratuvar Akreditasyonu Standardın tüm artlarını yerine getirerek. Yönetim artları (4.Bölüm) Teknik artlar ( 5. Bölüm) Uluslar arası tanınmı akreditasyon kurumu tarafından standardın artlarını yerine getirdii denetim sonucu onaylanarak Periyodik denetimlerle akreditasyon koullarını sürdürdüünü kanıtlayarak 30

31 Laboratuvar Akreditasyonu Akreditasyon için gerekenler( OPPK) Organizasyon ( Kalite Sistemi için) Prosesler (Yapılan ilere ait süreçler tanımlanmalı) Prosedürler (yapılan ilerin nasıl yapıldıı yazılı olarak belirlenmeli) Kaynaklar ( Laboratuvarın yapacaı test ve analizler iin yeterli kaynaklara sahip olması gerekir) Laboratuvar alt yapısı (bina, yerleim, ortam koulları) Cihazlar, standartlar, referanslar nsan Kaynakları 31

32 Laboratuvar Akreditasyonu Kalitatif Yaklaım (Var-Yok)?Sadece standardın koullarını salamak için çalıma yapmak ( Prosedür, talimat uygulama)?yapılan iler standardın amacına uygun deildir.?yapılan çalımalar bilimsellikten uzaktır?gereksiz ilerde yapılır?kalite salamaz?gereksiz kaynak kaybıma (zaman, i gücü) yol açar ki farklı yaklaım Kantitatif Yaklaım Yapılan çalımalar standardın amacına uygundur Hazırlanan dokümanlar iin kaliteli yapılmasını salayacak özelliktedir. Yapılan çalımalar bilimsel temele dayanır. Gereksiz iler yapılmaz. Yapılan ilerin kalitesi ve amaca uygunluu ölçülür objektif deerlendirme yapılır ve sürekli izlenir. 32

33 Akreditasyon için 10 Adım Organizasyon ve Personel eitimi Planlama, maliyet Durum deerlendirilmesi Yapılacakların belirlenmesi Uygulama planının yapılması Politika ve prosedürleri belirle Prosedür, talimat ve formları oluturma Kalite El Kitabını olutur ç denetim planla ç denetim gerçekletir 33

34 Laboratuvar Akreditasyonu Yönetim Sistemi Kriterler 4.1.Organizasyon ve Yönetim 4.2.Kalite Yönetim Sistemi 4.3.Dokümantasyon Kontrolü 4.4.Talep teklif veya sözlemenin gözden geçirilmesi 4.5.Taeron Kullanımı 4.6. Satın alma 4.7.Müteriye hizmet 4.8.ikayetler 4.9.Uygun olmayan ilerin kontrolü 4.10 yiletirme (yeni madde) 4.11.Düzeltici Faaliyetler Önleyici Faaliyetler 4.13.Kayıtların kontrolü 4.14.ç denetimler (audit) 4.15 Yönetimin gözden geçirmesi 34

35 Laboratuvar Akreditasyonu 5.1. Genel Teknik Kriterler 5.2.Personel Yeterlilii 5.3.Yerleim ve çevre koulları 5.4.Test ve Analiz Metotları 5.5.Cihazlar 5.6.zlenebilirlik 5.7.Örnek alma 5.8.Örneklerin taınması ve saklanması 5.9. Test ve kalibrasyon sonuçlarının kalitesinin temini 5.10.Raporlama 35

36 Max ±0.05(%95) Personel(5.2) QC(5.9) Laboratuvar(5.3) Örnek Alma, Saklama, Metot(5.4) Cihaz, Reaktif,Standart(5.5) Validasyon, Kalibrasyon (5.6) 36

37 Kalite Güvence (QA) Kalite sistemi Uygun laboratuar Eitimli ve deneyimli personel Eitim porosedürü ve kayıtları Cihazların periyodik bakımı ve kalibrasyonu Kalite kontrol prosedürleri Valide edilmi metotlar zlenebilirlik ve belirsizlik Prosedürlerin kontrolü ve raporlanması Önleyici ve düzeltici faaliyetler Yeterlilik testleri ç ve dı denetimler ikayetlerin deerlendirilmesi prosedürü Kullanılan standartların, referans maddelerin ve kimyasalların teknik özelliklerinin tanımlanması 37

38 Kalite Kontrol(QC) Referans madde analizi (CRM kullanımı) (Sistematik hata kontrolü) Bilinmeyen örnek analizi (Genel performans kontrolü) Kalite kontrol örnei analizi ve KK diyagramları ( statiksel kontrol, kalitenin süreklilii) Blank örnek analizi (Kirlilik kontrolü) Spike örnek analizi (Giriim ve geri kazanım kontrolü) Paralel örnek analizi ( tekrarlanabilirlik kontrol) Yeterlilik testleri ( Laboratuar genel performansı ölçümü) 38

39 Akreditasyon güvenilirlik için yeterli bir araç mı? Akreditasyon doru ve etkin olarak uygulanırsa istenen sonucu verir. Aksi taktirde laboratuarın i yükünü artırmaktan baka sonuç vermeyecektir. Akreditasyonun doru ve etkin araç olarak kullanılması insan faktörüne balıdır. Eitim ve deneyim bu aracın etkin kullanımı için en önemli unsurdur. 39

40 Neden? Laboratuvar Akreditasyonu ISO/IEC standardının 9 yıllık uygulanmasından edinilen deneyimler sonucu standardın artlarının dayandıı prensipler aaıda verilmitir. Kapasite Sorumluluk Bilimsel Metot Objektiflik Tarafsızlık zlenebilirlik Tekrarlanabilirlik effaflık Kaynak: PRINCIPLES BEHIND THE REQUIREMENTS OF ISO/IEC Prepared by: J.E.J. (Ned LA) Canadian Association for Environmental Analytical ) Gravel, P.Eng., NQI-Laboratories (CAEAL) Prepared by: J.E.J. 40

41 Neden? Laboratuvar Akreditasyonu Laboratuvarın faaliyetlerini sürdürme kapasitesi: Deneyimli ve yeterli personel Yeterli donanıma sahip laboratuar Kalite kontrol Yazılı prosedürler Amaca uygun kalitede sonuçlar (izlenebilirlik, belirsizlik hesaplama) 41

42 Neden? Laboratuvar Akreditasyonu Sorumluluk :Laboratuarda her i yeterli deneyim ve beceriye sahip kiiler tarafından yapılmalıdır. Her iin yetki ve sorumlulukları yazılı olarak belirlenmi olmalıdır. Bilimsel Metot :Laboratuar organizasyonu tarafından yürütülen tüm faaliyetler bilimsel yöntem ve yaklaımlara dayanmalıdır. Objektiflik :Laboratuarın elde ettii tüm sonuçlar ölçülebilir ve hesaplanabilir verilere dayanmalıdır. 42

43 Neden? Laboratuvar Akreditasyonu zlenebilirlik: Laboratuarın yaptıı tüm ölçüm ve test sonuçları ulusal ve uluslar arası standartlara izlenebilir olmalıdır. Ölçüm sonuçlarının izlenebilirlii kesintisiz olmalı ve her zincirde belirsizlik hesaplanmalıdır. Ölçüm sonuçları belirlenen koullarda tekrarlanabilir olmalıdır. Tekrarlanabilirlik :Tekrarlanabilirlik testin amacına uygun seviyede olmalıdır. Laboratuarın yaptıı test ve analiz sonuçları iç ve dı kontrole açık olmalıdır. effaflık: Böylece objektiflik salanabilir. 43

44 Sorular??? Sorular?? Sorular? 44