II. ULUSAL ÖLÇÜMBİLİM KONGRESİ BİLDİRİLER KİTABI

Transkript

1 tmmob makina mühendisleri odası II. ULUSAL ÖLÇÜMBİLİM KONGRESİ BİLDİRİLER KİTABI EKİM 1997 Sanayi Odası / ESKİŞEHİR MMO Yayın No: 196

2 Robot Calibration Oğuz Gönen Electrical and Electronics Engineer Turkish Standards Instutition Electrical Calibration Laboratory INTRODUCTION Although robots are made with precisely machined parts, many small errors in the mechanism during manufacture or assembly may contribute to large errors in the final arm pose. "Calibration" is a procedure for determining these errors by measurement so a robot controller can compensate for them. Typically they are measured by inference: the uncalibrated robot pose is compared with the expected pose for a robot without errors (ideal pose) and the errors are inferred from a number of such measurements. The inferred errors are then used to define a kinematic model of the robot, which can be used to control the robot pose with greater accuracy. Robot calibration is conducted to identify actual robot control parameters so that an accurate kinematic model of a robot can be formulated for accurate control. in other words, robot calibration is a means whereby a robot can be made to move more accurately to a given xyz position and orientation by creating an improved mathematical model of the robot kinematics. it is also the process of enhancing the accuracy of a robot by modifying its control softvvare. ACCURACY AND REPEATABILITY Robots are designed to be extremely repeatable but not ali that accurate (repeatabilities of 0.1 mm and accuracies of lomm or worse are not unusual). Therefore, it is important that we understand the difference between accuracy and repeatability. Repeatability is a measure of the ability to move back to the same position över and över again, whereas accuracy is the ability to move to a given position. As an analogy, consider somebody throwing darts at a board. If ali the darts go into roughly the same place then the repeatability is good, though it may not be the position that the thrower was aiming at, in which case the accuracy would be bad. If ali the darts hit the position the throvver was aiming at then the accuracy and the repeatability are good. Physical Errors causing Robots to be Inaccurate The difference betvveen the physical joint zero position of the robot and the zero position reported by the robot controller usually has the biggest effect on the robot's accuracy. Common sense suggests that errors in the zero position of joints 1, 2, and 3 will have a bigger effect on the robot positional error than joints 4, 5, and 6. We can ignore the effect of joint 1 since it is compensated for using the model calibration (see later). Additionally, experience suggests that joint 2 and 3 often have the largest zero position error because at some point in the robot's life it wül have been crashed into the floor - throvving out the zero position by up to a degree. 353

3 error. The error in the robot zero position is often responsible for 90% of the robot positional The length of the robot links usually has the second biggest effect on the robot's accuracy. When the links are manufactured there is inevitably some variation in their dimensions from one robot to the next, as well as a variation in the orientation of the joints. Within each robot controller is a mathematical model of the robot which assumes that the links on one robot are the same length as the links on another robot of the same type, and that the relative orientations of the joints on one robot are the same as on another robot of the same type. This is not true, and this causes the robot to estimate incorrectly where its endpoint is given a set of joint angles. it is unlikely on most industrial robots that the variation in link lengths would be more than a couple of millimeters. The next most significant factor in the robot positional error is joint compliance. This may be thought of as factor representing the torsional spring effect at each joint, which responds to the effect of gravity each link. Representation of the Physical Errors The robot kinematic structure is often represented by mathematicians using DH parameters. These are simply a compact representation of the position and orientation of each joint relative to the previous joint. There are four numbers for each joint: d, a, 0, and a. D and a represent distances and G and a represent angles. Joint zero errors for a rotational joint are stored as 9 values. Link length and distance offset errors are stored as d and a values. Relative joint orientation errors are stored as a values. An additional parameter P is introduced for two joints which are parallel to represent any slight misalignment. Calibration Methods The calibration process requires a suitable mathematical model and a suitable measurement system. Any 3d-measurement system can be used to obtain measurements, which are subsequently used to create a calibrated robot model. A variety of measurement techniques for robot calibration have been investigated. The use of vision systems, theodolite systems, laser tracking systems and ultrasonic range sensors for robot calibration has been reported. However they are ali expensive. While these methods have been reported with satisfactory results, the measurement techniques have seldom been appropriate for in-situ calibration of industrial manipulators. An ideal calibration method can be applied to an industrial robot and its vvorkcell surroundings without having to modify the tool (end-effector) or fixtures. Most reported calibration methods focus on the robot itself, and require special calibration tools to be fitted. The geometry of the tool is part of any kinematic model, so changing the tool alters the model. Changing a tool may cause further pose errors if there are significant deflections due to gravity. There is even a method for calibrating robots that does not use a measurement device but instead moves the robot to a fixed pointer using different orientations (similar to the Standard 354

4 method for calibrating tools) though its accuracy is not as good as that measurement based calibrations. Most methods of robot calibration work by comparing teachpoint positions for a robot to measurements of the end of the tool relative to an independent 3d measuring device. A search method is used to find which changes in the mathematical model of the robot would allow the distance betvveen where the robot thinks it is and where the robot actually is to be minimized. The search method is contained within the software and the robot model is updated with the changes. Three-Point Touch and Robot Calibration Three-point touch is a term used to describe model calibration. The robot is used as a measuring device to determine where the fixture is relative to the robot by touching three datum points on the fixture. These points are then brought back into the simulation model of the workcell and used to update the position of the model of the fkture in the simulation. Though the three-point touch does correct for any errors in the zero position of joint 1 it does not correct for any other factors influencing the robot's accuracy. Therefore it may be that for some workcells ali that is required is a three-point touch whereas for other workcells a robot calibration and a three-point touch is required. Tool Calibration Tool calibration is the process whereby the true xyz offset from the mounting faceplate of the robot to the end of the tool may be found. it is important that the correct offset is used in the offline simulation so that robot program it generates is accurate on the real robot. Some applications require that the orientation of the tool should also be found. Some robot controllers allow a user to calibrate a tool by moving its tip to the end of a fixed pointer in several different orientations. More accurate tool offsets than the robot controller can be obtained ifa calibrated robot model is used. in some situations the measuring device may be fitted to the tip of the tool. This allows to calibrate the robot and the tool in one step. Neither tool nor model calibration require use of a measuring system. Calibration and Offline Programming To understand how these techniques ali fit together here is a description of several differing offline programming sequences. A) Calibration of the robot and the tool in one step : The measuring device is attached to the end of the tool. This wiü only be possible if the end of the tool is easily accessible. 1. A path is generated in the simulation using the model of the vvorkcell. 2. The robot and tool are calibrated in one step (by moving the robot to 50 teachpoints and taking a measurement at each step). 3. The model is calibrated (by moving the robot so that the tip of its tool touches each of three datum points in turn) and the fixture repositioned within the simulation. 4. The path is sent to the robot as a robot program. 355

5 B) Calibration of the robot and tool in separate steps : in this situation the measuring device is attached to a point on the tool which is accessible but which is not the end of the tool. 1. A path is generated in the simulation using the model of the workcell. 2. The robot is calibrated. 3. The tool is calibrated. 4. The model is calibrated and the fixture repositioned within the simulation. 5. The path is sent to the robot as a robot program. C) Use of a special pointer tool for model calibration : in this situation the tool is unwieldy and so we replace it during robot and model calibration with a special pointer tool. 1. A path is generated in the simulation using the model of the workcell. 2. The special pointer tool is attached to the robot. The robot and the special pointer tool are calibrated in one step. 3. The model is calibrated and the fixture repositioned within the simulation. 4. Special pointer tool is removed from the robot and replaced with the real tool. 5. The tool is calibrated. 6. The path is sent to the robot as a robot program. D) No robot calibration : Here we assume that the robot is relatively accurate över the its working volume in the vvorkcell. 1. A path is generated in the simulation using the model of the workcell. 2. The tool is calibrated. 3. The model is calibrated and the fixture repositioned within the simulation. 4. The path is sent to the robot as a robot program. E) Remastering of the robot : Suppose that ofîline programming has been attempted vvithout robot calibration and that the robot was found to be inaccurate. The robot is then remastered. 1. The robot is remastered using the manufacturer's remastering procedure. 2. A path is generated in the simulation using the model of the workcell. 3. The tool is calibrated. 4. The model is calibrated and the fixture repositioned within the simulation. 5. The path is sent to the robot as a robot program. 356

6 Glossary of Useful Terms Accuracy The ability of the robot to move as close as possible to a specified position. Calibration, model The process of finding the true position of a fixture in a robot workcell, and then updating a simulation model so that the model of the fibcture is in the correct position and orientation. Calibration, robot The process of finding the physical errors in the structure of the robot that make it slightly different to the robot controller's internal mathematical model. This improves the accuracy of offline programming. Calibration, tool The process of finding the physical offset from the faceplate of the robot to the endpoint of the tool. DH parameters The parameters used in the mathematical model of the robot physical structure. Faceplate The end of the last robot link. The tool is usually attached to the robot faceplate. Fisture An object whose position does not change during the execution of the robot programme. Kinematics The relationship betvveen the angles between each successive link of a robot and the xyz position and orientation representing the tool frame relative to the base frame of the robot. Offline Indicates any process which occurs on separate computer to the robot controller without tying up the robot controller. Remastering The process of changing the zero position reported by the robot controller to be the same as the physical zero position of each joint. Repeatability The ability of the robot to move back to as close as possible to a specified position again and again. Three-point touch A model calibration (see above). Zero position The position at which ali the joint values are zero. 357

7 ROCKWELL SERTLİK ÖLÇME MAKİNALARINDA İZ DERİNLİĞİ ÖLÇME TEÇHİZATLARININ (ANALOG/ DİJİTAL GÖSTERGE) KALİBRASYONU MAK. YÜK. MÜH. ABDÜLMUTTALİP AKTOĞ TÜRK STANDARDLARI ENSTİTÜSÜ METROLOJİ ve KALİBRASYON MERKEZİ MEKANİK KALİBRASYON MÜDÜRLÜĞÜ Rockwell Sertlik Ölçem Metodu, sertlik değerinin iz derinliğinden hesaplanmasıdır. Rockwell Sertlik Ölçüm Metodu Şematik olarak aşağıda verilmiştir. Malzeme vüzevi Ön yük etkisindeki iz derinliği (F o ) Ölçümler için referans yüzey A Esas yük etkisindeki iz derinliği (Fi) 1 Kalıcı derinlik t b Elastiki geri esneme Toplam yük etkisindeki iz derinliği F=F.+F, Batıcı Uç (uç açısı 120 olan Elmas Konik veya 01/16" bilya) önce ön yük Fo etkisinde to derinliğinde batınlır. Bu derinlik aynı zamanda diğer ölçümler için referans yüzey olarak alınır. İz derinliği teçhizatının sıfırlanmasından sonra esas yük Fi 5-8 sn içinde darbesiz olarak uygulanır saniye etki süresinden sonra esas yük Fi boşaltılır. Ön yükün etkisi devam eder ve batıcı uç elastik derinlik seviyesinden kalıcı derinlik seviyesine (tb) gelir. Kalan derinlik Rockwell sertliği için esas teşkil eder (Eşitlik 1). 1) HR=100-(t b / 0.002) İZ DERİNLİĞİ ÖLÇME TEÇHİZATI İz derinliği Ölçme teçhizatı tüm Rockwell metodlan için gereklidir.hali hazırda Rockwell taksimatlı komparatör kullanılmakta olduğu gibi, yeni versiyon dijital göstergeli ölçme techizatlanda mevcuttur. 358

8 Batıcı uçun batabileceği maksimum mesafe 0.2mm ile sınırlı olduğundan dolayı, bu mesafe komparatör üzerindeki skalada 100 eşit parçaya bölünmüştür. Buradan da anlaşıldığı üzere lhr=2um (HRA' dan HRK'ye kadar) lhr=lum (HRN ve HRT için) dir. İZ DERİNLİĞİ ÖLÇME TEÇHİZATININ KALİBRASYONU Komperatörler genellikle dişli bir mekanizmaya sahiptirler ve bu mekanik sistem her mekanik sistemde olduğu gibi bir ölçme belirsizliği teşkileder. Özellikle dişli mekanizmanın geri dönüşünde (histerezis) meydana gelen ölçme belirsizliği doğrudan ölçüm sonuçlarına intikal eder. İz ölçme teçhizatını etkileyen diğer faktörler ; olabilir. - C formundaki makina gövdesinin esas yük altında esnemesi - Batıcı uçun malzemeye eksenel olarak basmaması - Yataklardaki boşluk ve sürtünme etkenleri Tüm bu faktörler dikkate alındığında Komparatörün makinadan sökülüp ayrı kalibrasyon işlemine tabi tutulması uygun değildir. İz derinliği ölçme teçhizatının Sertlik Ölçme Makinası ile biı bütün olarak kalibrasyonunun yapılması gerekmektedir. Kalibrasyon işlemi direkt ve endirekt olmak üzere iki şekilde yapılmaktadır DİREKT MUAYENE Komparatör, kullanılan Rockvvell metoduna göre tam skala üzerinde en az üç noktada ölçülür (Örnek: HRC için HRC arası). Bu ölçümde kullanılan referans ölçme cihazının çözününürlüğü en az mm olmalıdır. Komparatör toleransı HRA'dan HRK' ya kadar ± O.OOlmm, HRN ve HRT için ± mm dir. Yani ölçüm yapılan her bölgedeki sapma ±0.5 Rockvvell biriminden fazla olmamalıdır. ENDİREKT MUAYENE Şayet iz derinliği ölçme teçhizatı direk olarak muayene edilemiyorsa endirek olarak muayenesi yapılır. Bu ölçüm Sertlik Ölçme Makamlarında sertlik mukayese plakaları ve referanz batıcı uç kullanılarak yapılır. Kullanılan Rockvvell metoduna bağlı olarak sertlik mukayese plakaları üzerinde alt orta üst sınır dahil olmak üzere her bölgede en az üç ölçüm alınır (Örnek: HRC için alt bölge 20HRC, orta bölge 45HRC ve üst bölge 70HRC ).Sertlik mukayese plakannın sertlik değeri kullanılan bölgeler dahilinde olmalıdır. 359

9 SENSÖRLERİN DOĞRUSAL OLMAYAN EĞRİLERİNİN YAPAY SİNİR AĞLARIYLA ELDE EDİLMESİ Turgut KIRCI TSE Metroloji ve Kalibrasyon Daire Başkanlığı Elektronik Mühendisi İbrahim ÖZTÜRK Başkent Üniversitesi Öğretim Görevlisi 1. GİRİŞ Ölçüm teknolojisinde kullanılan sensörlerin çoğu doğrusal olmayan giriş-çıkış karakteristiklerine sahiptir. Ölçümler, bu sensörlerin çıkışındaki genellikle elektriksel olan büyüklüğü, ideal sensör tipine göre değerlendiren gösterge sistemleriyle mümkün olmaktadır. Mevcut sensör eğrilerinin ideal sensör eğrilerinden sapmış olması, bu sensörler ideal sensör tipine göre üretilmiş gösterge sistemleriyle birlikte kullanıldığında yanlış ölçümler yapılmasına sebep olmaktadır. Kalibrasyon neticesinde ortaya konabilen bu sapma hassas ölçümlerin yapıldığı ve kalibrasyon raporunun her zaman değerlendirilmesinin mümkün olmadığı ölçümlerde problem kaynağı olmaktadır. Yapay sinir ağlarıyla sisteme, sensörün kendine özgü, ideal tipten farklı, sensörün kalibrasyonu sırasında ortaya konmuş giriş-çıkış eğrisi öğretilebilmekte, kalibrasyon raporundan bağımsız doğru ölçümler mümkün olabilmektedir. 2. YAPAY SİNİR AĞLARI VE EĞRİNİN ELDE EDİLMESİ Yapay sinir ağlan canlılann sinir sisteminden ilham alınarak ortaya konmuş bir modeldir. Basitçe; bir giriş kümesi (input) girişin değerlendirildiği hücreler ve hücreleri kendi arasında ve girişe bağlayan, giriş değerini bir katsayı ile çarpıp ileten yapay ağlardan oluşur. Şekil 1. Şekil 1 Yapay Sinir Ağı 360

10 Biz örnek çalışmamızı K tipi ısıl çift üzerinde yaptık. Giriş kümesi olarak C arası 10 C'nin katlarını aldık. Çoklu bir giriş kümesi oluşturabilmek için bu değerleri ikili tabana çevirip kullandık. Ağımızı iki katman (layer) ve sonuçlan yine ikili tabanda verecek şekilde tasanmladık. Girişte sıcaklık değerlerini 10 oasamakla ifade ettik. Çıkışta da 10 basamak kullandık. Bu şekilde çıkış çözünürlüğü onluk tabar.da 3 basamağa düştü. Örneğin 500 C için 20100^V'u, 1000 C için 41300uV'u karşılık aldık. (S >n iki basamak her zaman sıfırlardan oluştu.) Ara katmanı 100 hücre kullanarak oluşturduk.(şekil 2) Ağa eğriyi öğretmek içinse backpropagation algoritmasını* 1>2) kullandık. Giriş Çıkış Şekil 2 Backpropagation AIgoritması (1 ' 2) : 1- Giriş vektörü ağa uygulanır. x p (xpi x pn ) 2- Ara katmana uygulanacak vektör hesaplanır h N h net pj = HwjiX pi 3- Ara katmanın çıkışlan hesaplanır. ipj=fj h (net h pj) 4- Çıkış bulunur. L net pk = I M>lji pk 5-Net çıkış değeri çıkış tanımlanan fonksiyondan geçirelerek bulunur. pk=fk( net< pk) 6- Hata bulunur. 361

11 öpk ~ (ypk - pk )fk 7- Ara katman için hata bulunur. ö h pj = f? {neth pj )Y,S pk w kj k 8- Öğrenmeyi sağlayan katsayılar hatayı azalatacak yönde yenilenir. 9- Bu işleme çıkıştaki hata belli bir seviyenin altına ininceye kadar devam edilir. P --T S 2 j 2 k=l P Hücrelerde girişin geçirildiği fonksiyon sigmoid'tir SONUÇ Ağ eğriyi 3 basamak çözünürlükte %100 başarıyla öğrendi. Biz yine de elde ettiğimiz eğriyi 5 basamak çözünürlükte verilmiş eğriyle karşılaştırarak hatasını bulduk. (Grafik) Gerekli» durumlarda ağdaki katman sayısı ve/veya hücre sayısı artırılarak daha iyi çözünürlükte de aynı / basan sağlanabilir. Fakat bu durmda da öğrenme süresinin artması kaçınılmazdır. Burda uyguladığımız bu metod genel olarak sensörlerin bir üst standartla karşılaştmhp bulunan hatalannın azaltılması ve daha hassas ölçümler yapılmasında elverişli gözükmektedir. Herhangi bir şekilde sensör tipine bağlılık da söz konusu değildir. Sistemin dezavantajı ise ölçüm sistemini kompleksleştirip ek maliyet getirmesidir. KAYNAKLAR 1-Neural Netvvork Algorithms, Applications and Programming Techniques. J. A. Freeman, D.M. ı Skatoro. Addison Wesley Publishing Company /. 2- An Introduction to Computing with Neural Network. R. T. Lippmann. IEEE ASSP Magazine April 1987 Sayfa:

12 Hata Grafiği Sıcaklık (santigrad) Hata Oranı Sıcaklık (Santigrad) si o 00 o 00 o CNI en o CD en 363

13 SIEMENS-SİMKO KALİBRASYON MERKEZİ ÖLÇMELERİNİN ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ ( UME ) İLE KARŞILAŞTIRILMASI HanifeURAL Elektrik Yük. Mühendisi SffiMENS-SİMKO Kalibrasyon Merkezi / Yıldız Üniversitesi Elektrik Mühendisliği Master programını 1980 yılında tamamladı yıllan arasında TÜBİTAK Marmara Araştırma Merkezinde çeşitli araştırma projelerinde çalıştı. Ulusal Metroloji Enstitüsü'nün (UME) kurulmasında görev aldı. Uluslararası ölçme standartları araştırma merkezleri olan PTB - Almanya, NRLM- Japonya, JEMIC - Japonya'da "Elektriksel Standartlar ve Kalibrasyon Sistemleri" konusunda çalışmalarda bulundu yılından beri SIEMENS - SIMKO Kalibrasyon Merkezinde görev yapmaktadır. ÖZET Siemens-Simko kalibrasyon merkezi elektrik laboratuvarı, Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) tarafından akredite (onaylanan) edilen ilk kalibrasyon laboratuvarıdır. Akreditasyon çalışmaları üç ana bölümden oluşmaktadır. Bunlar; 1. Kalite El Kitabının (KEK) yazılması 2. Laboratuvar ziyareti 3. Kalibrasyon laboratuvarı ölçmelerinin karşılaştırılması Tebliğde, Siemens-Simko kalibrasyon merkezi elektrik laboratuvarının UME ile bazı ı karşılaştırmalarının, ölçme yöntemi, belirsizlik hesabı, ve ölçme sonuçları verilmiştir. /. i COMPARISON OF SIEMENS-SIMKO CALIBRATION CENTER MEASUREMENTS WITH NATIONAL METROLOGY EVSTITÜTE ( UME) ABSTRAC Electric laboratory of Siemens-Simko calibration center is thefirst accredited laboratory by National Metrology Institute of Turkey ( UME ). The accreditation works have three main parts. These are; 1. Writting a Quality Handbook 2. Visiting the calibration laboratory 3.Comparison of the calibration laboratory measuremens i 364 t.

14 in the paper, the measurement procedure, calculation of uncertainty and measurement result of some of the comparisons of Siemens-Simko calibration center electric laboratory with UME ar e given. Kalibrasyon laboratuvarlannın akreditasyon çalışmalarında ilk aşama, EN normlarına uygun olarak kalite el kitabının yazılmasıdır. El kitabında yazılan kalibrasyon prosedürleri ve laboratuvann işleyişi hakkında, akredite eden kuruluş ile akredite olan laboratuvar arasında mutabakat sağlandığında, akreditasyon çalışmasının ikinci aşaması olan saha ziyaretleri geçekleştirilir. Saha ziyaretinde, akredite eden kuruluş, kalibrasyonlann ve laboratuvann işleyişinin el kitabına uygun olup olmadığını inceler. Akreditasyon çalışmasının son aşaması olan laboratuvarlar arasındaki ölçmelerin karşılaştırılması, akredite edilen laboratuvann, ulusal ve uluslararası ölçme sistemine izlebilirliğinin ve kalite el kitabında beyan edilen ölçme belirsizliklerinin deneysel olarak test edilmesidir. Yazıda örnek olarak, SIEMENS SIMKO Elektrik-Elektronik kalibrasyon laboratuvannda, UME'ye ait 1 Q standart direncin kalibrasyonu verilmiştir. LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMALAR: Ölçme sonuçlannın irdelenmesinde, ölçmelerin tekrarlanabilirliği (repeatabilty) ve ölçmelerin tekrar gerçekleştirilebilirliği (reproduceabilty) olmak üzere iki önemli kavram vardır. Ölçmelerin tekrarlanabilirliği (repeatabilty); bir büyüklüğün, aynı ölçme metodu, gözlemci, ölçme cihazı, konum, kullanım koşullarında, arka arkaya kısa zaman aralığında, ölçme sonuçlan arasındaki uyuşma yakınlığıdır. Bu ölçme sonuçlanndan rasgele hatalar ve ölçülen büyüklüğün kısa süreli kararlılığı hakında bilgi edinilebinir. Ölçme belirsizliği hesaplarında, A tipi belirsizlik olarak adlandınlır ( UA) Ölçmelerin tekrar gerçekleştirilebilirliği (reproduceabilty) ; bir büyüklüğün, farklı ölçme metodu, gözlemci, ölçme cihazı, konum, kullanım koşullarında, farklı zamanlarda, ölçme sonuçlan arasındaki uyuşma yakınlığıdır. Bu ölçme sonuçlanndan sistematik hatalar ve ölçülen büyüklüğün uzun süreli kararlılığı hakında bilgi edinilebinir. Ölçme belirsizliği hesaplannda, B tipi belirsizlik olarak adlandınlır ( UB ). Ölçmelerin tekrar gerçekleştirilebilirliğinin geçerli olabilmesi için değişen koşullann tanımlanması gerekir. Laboratuvarlar arasında ölçmelerin karşılaştınlmasındaki amaç; kalibrasyonlardaki toplam ölçme belirsizliği hesaplannın B tipi hata kaynaklan tesbitinde, herhangibir eksiklik yada yanlışlık olup olmadığının test edilmesidir. Karşılaştınlacak standart yada ölçme sisteminin gönderilmeden önce kalibrasyonu yapılır ve önemli olan kalibrasyon şartlan, kullanma talimatlan yada dokümanı karşılaştırmayı yapacak olan laboratuvara eksiksiz olarak verilir. Örneğin, direnç karşılaştırmalarında, kalibrasyon akımı, kapasitans ve indüktans karşılaştırmalannda kalibrasyon frekansı, multimetrede ise ölçülmesi istenen kademe ve değerler mutlaka verilmelidir. 365

15 UME İLE SIEMENS SİMKO ARASINDA 1 fi DİRENÇ KARŞILAŞTIRMASI Ölçme Metodu : Standart direnç 1Q/1W Rs, ölçülecek direnç Rx ile seri bağlanır. Alam kaynağından, direçlerin gücüne uygun olan ve kalibrasyon yapılması istenen akım uygulanır. Kalibrasyonda kullanılan multimetrenin 5700A /Fluke kalibratörle kalıbrasyonu yapıldıktan sonra, dirençlerin üzerinde düşen gerilimler sıra ile ölçülür. Mutimetrenin +, - giriş yönü değiştirilerek, dirençlerin üzerinde düşen gerilimler sıra ile tekrar ölçülür. Bir direnç üzerinde yönü değiştirilerek ölçülen iki gerilimin ortalaması tek değer olarak alınır. Bu gerilimlerin oranı (Vx / Vs) ve referans direnç Rs değerinin çarpılması ile Rx bilinmeyen direnç değeri hesaplanır. Rx= (V x /Vs)xRs Kalibrasyonlarda, kalibratörlerin ve kalibrasyonu yapılacak olan dirençlerin, üretici firması tarafindan verilen, ısınma sürelerine (8505 A ve 8506A multimetrenin ısınma süresi 4 saat.), kullanma ve kalibrasyon talimatlarına uyulur. Kalibrasyon sırasında düşük termal (low thermal) özelliğe sahip, ekranlı kablolar kullanılır. Bu direnç kalibrasyonunda, yağ banyosu kullanılmaması nedeniyle, ortamdan gelebilecek etkilerin, en aza indirilmesi için gerekli önemler alınır. Örneğin, bağlantılar yapılırken dirence mümkün olduğu kadar az temas etmeye özen gösterilir. Cihaz Listesi : Cihaz Marka Model Seri no Direnç 1Q/1W Çokfonksiyonlu kalibratör Multimetre Croydon Fluke Fluke RS3 5700A 8505A Ölçme Sisteminin Blok Diyagramı Fluke 5700A Kalibratör Fluke 8505A Multimetre DC Akım LO HI î Rs 1Q/1W m LO Rx (Kalibre edilen) 366

16 Kalibrasyon Sunucu: Nominal Değer Ortam Şartlan Uygulanan Akım Ölçülen Değer Bağıl Toplam Ölçme Belirsizliği (k=2) in 23 ± 1 C 42 ma fi 50ppm Ölçüm sonuçlarında, toplam ölçme belirsizliği 95 % güvenirlik seviyesinde (k=2)verilmiştir. Kalibrasyon Datalan : Rs = n, I = 42 ma, Ortam şartları: 23 ± 1 C, 45 ± 15 % Rh, Tarih : 20/10/96 Gözlem No 1 UME1 Q Gerilim Değeri Vx (mv) SİMKOİO Gerilim Değeri V s (mv) UME 1 n Hesaplanan Direnç Değeri Rx=(V x /V s )xrx(o)

17 ÖLÇME BELİRSİZLİĞİ HESAPLARI: u A ölçme belirsizliği hesabı: n "X~: Ortalama değer, 1C= Z (x ; / n) = fi S : Standart sapma, S = vs ( X ; - X ) 2 / (n- l) = 2.6 x W 6 fi i=l ı n : Gözlem sayısı f u : Standart ölçme belirsizliği, u = S /V"n~ = 0.8 x 10' 6 fi u A : Genişletilmiş ölçme belirsizliği, u A = uxk=1.7xlo" 6 fi =1.7 ppm ( k = 2 ) UB ölçme belirsizliği hesabı: 1 fi Standart Direnç Kalibrasyon Ölçme Belirsizliği (Sertifikasından) 3 ppm Direnç Değerindeki Kayma 5 ppm j Ortam sıcaklık değişiminden kaynaklanan belirsizlik ( 23 ± 1 C) Multimetre 8505A/Fluke ile V s ölçümü (10 ppm +0.8 av) Multimetre 8505A/Fluke ile V x ölçümü (10 ppm +0.8 \ıv) Kalibratör 5700A/Fluke akım kademesi 24 h stabilitesi ( 8 ppm (J.V) 2 ppm 29 ppm 29 ppm 15 ppm u B =( V( 3/2) 2 + ( 5/V3) 2 + ( 2A/3) 2 + ( 29A/3) 2 + ( 29A/3) 2 + ( 15/V3) 2 )x 2= 50 ppm f UB = 50 ppm xlfi = 50xl0" 6 fi UT, Toplam ölçme belirsizliği hesabı: U T = V( U A ) 2 + (u B ) 2 =V( 1.7 ppm) 2 + (50 ppm) 2 = 50 ppm ( Bağıl) U T = \( u A ) 2 + (u B ) 2 = V(1.7 x 10-0 fi^ + (50 x 10" 6 fi) 2-50 x İO" 6 fi = 50 \ı fi (mutlak) 368

18 TÜRK KALİBRASYON SERVİSİ (TKS ) Sertifika No : 97 E 138 CerUficate Number SIEMENS-SİMKO KALİBRASYON MERKEZİ Elektrik-Elektronlk Kallbrasyon Laboratuvarı KALİBRASYON SERTİFİKASI CERTİFİCATE OF CALIBRAVON 97E 138 TKS 96/01 Sayfa No 1 /3 Page Number Cihaz/Ekipman : Device / Equipment Üretici Firma : Manufactunnd by Model / Sınıf Model/Class Seri No : Seıial Number STANDART DİRENÇ GUILDUNE Ohm Türk Kalibrasyon Servisi - TKS, Ulusal Meteroloji Enstitüsü - UME tararından yürütülen bir organizasyondur. Kalibrasyonlar UME-TKS ile Kalibrasyon Laboratuarından sorumlu kuruluş arasındaki bir sözleşme esas alınarak yapılır. Bu sertifika, uluslararası birimler sistemi Sl'ya uygun fiziki ölçüm birimlerini gerçekleştiren ulusal standartlara izlenebilirliğini belgeler. Kullanıcı, cihazın uygun aralıklarla tekrar kalibre edilmesiyle yükümlüdür. Talep Eden : TÜBİTAK ULUSAL U Issued for GEBZE-KOCAELİ Simko Referans No : UME Simko Referance Number TurUish Caiibration Service - TKS Is an organisation executed by National Metrotogy Institute - UME. The catîbration İs performed according ro the stjpulations of the con&act betvveen TKS-UME and (be holderofthe Cafibration laboratory. This cafibration certrffcafo documents tracebiiity to naöonal standarts which realise the physical unus of measurements according to the International System ofunits (SI). The user is obsged to have the İnsttvment ncaübrated at appropriate intervaf. Tarih Date oflssue Mühür Seat Kalibrasyon Laboratuvarı Müdürü Headofthe Caiibration Laboratory Hanife URAL TKS veya SIEMENS -SİMKO kalibrasyon merkezi'nin yazılı izni olmaksızın, bu kaibrasyon sertifikasının bütününde veya bir kısmında herhangi bir değişiklik yapılamaz ve kısmen çoğaltılamaz. Damgasız ve İmzasız kalibrasyon sertifikaları geçerli değildir. This certfıcate may not be changed in content and reproduced other than in fub except with the vvritten approval of TKS or SIBMENS - SİMKO caiibration center. Catibraûon certificates without slgnature and seal are not vaüd. SİMKO Ticaret ve Sanayi A.Ş. Yakacık Yolu No 111, Kartal İst. Tel: ,33, Fax: , hural@com tr 369

19 Sayfa No: 2 / 3 Page Number SIEMENS-SİMKO KALİBRASYON MERKEZİ KALİBRASYON AÇIKLAMALARI 97E 138 TKS 96/01 Kalibrasyon Yöntemi : Standart direnç Rs, ölçülecek direnç Rx ile seri bağlanır. Akım kaynağından, Standart Calibration Method direncin kalibrasyonunun yapıldığı, sertifikasında belirtilen akım uygulanır Mutimetre ile dirençlerin üzerinde düşen gerilimler sıra ile ölçülür. Rx bilinmeyen direnç değeri, Rx=(Vx/Vs)xRs göre hesaplanır. Kalibrasyonlarda, kalibratörlerin ve kalibrasyonu yapılacak olan dirençlerin, üretici firması tarafından verilen, ısınma sürelerine dikkat edilir. Kalibrasyon Prosedürü : Calibration Procedure NO ADI ÖLÇME BÖLGESİ DC Direnç Kalibrasyonu 100mOhm-10Ohm Ortam Şartlan : Sıcaklık :(23±1)"C Nem : 45±15%Rh Environmental Condüions Ölçme Belirsizliği: Kalibrasyon sistemi ve cihazın kısa süre karasıziığını kapsar. Ölçümlerde güvenirlik Measuremens Unc&rtaintios seviyesi % 95'dir. Belirsizlikler "Kalibrasyon Ölçme Değerleri" tablosunda verirmiştir..kalibrasyon sonucu : Calıbrslıons result Notlar: Notes Cihaz, imalatçı toleransları veya seçilen toleranslar içindedir. ( ) Cihaz, kısmen imalatçı toleransları veya seçilen toleranslar içindedir. ( ) Cihaz, imalatçı toleransları veya seçilen toleranslar içinde değildir. ( ) Tavsiye Edilen Gelecek Kalibrasyon Tarihi: 10/98 Recomended Next Calibration Dala Kalibrasyonda Kullanılan Referanslar: Reterences used m calibration CİHAZ MARKA MODEL SERİ NO KALİBRATÖR FLUKE 5700A S/N MULTIMETRE FLUKE 8SO5A, 6 1/2 DIG. SN442O0O3 DİRENÇ STANDARDI CROYDON PRE.CO. RS3.4 TERM. 1 Ohm TKS veya SIEMENS -SİMKO kalibrasyon merkezi"nin yazılı izni olmaksızın, bu kaibrasyon sertifikasının bütününde veya bir kısmında herhangi bir değişiklik yapılamaz ve kısmen çoğaltılamaz. Damgasız ve İmzasız kalibrasyon sertifikaları geçerli değildir. This certificate may not be changed in content and nsproduced other than İn MI excipt with the mitten appmval of TKS or SIEMENS - SİMKO calibration center Calbretlon cermcates vrühout slgnature and seal ere not vau

20 Sayla No: 3/3 Page Number Cihaz : STANDART DİRENÇ Tipi : Ohm Marka : GUILDUNE ALİBfÎASYC N MERKEZİ Müşteri UME Sim-No MsYeri: Env.No PtTipi 1 Seri No UME13080O E 138 " TKS 96 / KALİBRASYON ÖLÇME DEĞERLERİ Nominal Değer Ohm SİMKO Std. Direnç Ohm A Uygulanan Aktm ma 42 Ortam Şartları "C 23.6 UME Ölçülen Direnç Ohm Toplam Ölçme Belirsizliği ppm 50 Toplam Ölçme Belirsizliği u Ohm 50 Kalibrasyon Tarihi : Date ol Cafbraton Kalibrasyonu Yapan : Hanife URAL CatbratedBy OK: TOLERANSLARI İÇİNDE X : TOLERANSLARI DIŞINDA - : TEST EDİLMEDİ *,: ARIZALI TKS veya SIEMENS -SİMKO kalibrasyon merkezfnin yazılı izni olmaksızın, bu kaibrasyon sertifikasının bütününde veya bir kısmında herhangi bir değişiklik yapılamaz ve kısmen çoğaltılamaz. Damgasız ve İmzasız kalibrasyon sertifikalan geçerh değildir. This cettificato may not be changed İn content and mproduced other than in M except wtth the written appmval of TKS or SIEMENS - SİMKO caübration center. CaSbraüon certificates vvithout signature and seal are not vaüd. 371

21 TARAMALI ELEKTRON MÎKROSKOBU'NUN ENDÜSTRİYEL UYGULAMA ALANLARI VE KALÎBRASYONU f A. Tayfun GÜR A. Soner AKKURT Arçelik A.Ş., Araştırma Geliştirme Arçelik A.Ş., Araştırma Geliştirme Merkezi, Ölçme ve Kalibrasyon Lab. Malzeme Lab. 1. GİRİŞ Hızla gelişen teknolojilerde araştırmacılar mikrometre (fim) veya altındaki seviyelerde oluşan olayları gözleme analiz etme ve doğru olarak açıklamak durumundadır. Ayırım gücü olarak tanımlanan, iki noktayı birbirinden ayırdedebilme yeteneği, çeşitli optik sistemler için farklıdır. İnsan gücünün ayırım gücü, ancak aralarında 2.5 cm mesafe olan iki noktayı 100 metreden ayrı ayrı görmeye yetecek kadardır. Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarını merceklerle değiştirerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesine olanak sağlayan cihazlar geliştirilmiştir. Işık mikroskobu, görüntü elde etmek için yararlandığı ışığın büyük olan dalga boyundan ötürü yaklaşık 2000 büyütme ile sınırlıdır. Halbuki görüntü elde etmek için ışık yerine oldukça küçük dalga boyuna sahip elektronların kullanıldığı taramalı elektron mikroskobunda (SEM- Scanninf Electron Microscope) günümüzde büyütmenin üstüne çıkıl- j maktadır. Bu cihazlara enerji dağılım analizörü (EDS- Energy Dispersive Spectrometer) takı- t. larak elementel mikroanaliz yeteneği de kazandırılmıştır. Yüksek ayınm gücü, odak derinliği ve analizi birleştirmi özelliği, SEM'i, araştırmalarda geniş ölçüde kullanılan bir cihaz haline getirmiştir. Diğer yöntemlerle çok uzun zaman alabilecek aynntılı veri toplama ve bu veri üzerinde yapılan istatistiki işlemler artık mikroişlemcilerle otomatik olarak ve çok kısa zamanda tamamlanabilmektedir. Böylece incelenen malzemenin özellikleri daha kesin ve aynntılı olarak ortaya çıkmaktadır. Bu nedenlerle, SEM ve EDS'in endüstriyel uygulamalarda kullanımı giderek artmaktadır. Bu çalışmada, Arçelik A.Ş. Araştırma Geliştirme Merkezi, Malzeme ile Ölçme ve Kalibrasyon Laboratuvannın bilgi ve deneyim birikimlerinden yararlanılarak, bu cihazlann endüstriyel uygulamalan ve kalibrasyonlan hakkında bilgiler verilmiştir. J 2. SEM VE EDS'İN ÇALIŞMA PRENSİPLERİ / 2.1.SEM SEM, katı nesnelerin mikroyapısal karakteristiklerinin analiz ve muayenesi için mevcut olan en çok yönlü cihazlardan birisidir. SEM'I yararlı kılan en önemli özelliklerden biri de elde edilen yüksek ayınm gücüdür. Burada 2.5 nm (25 A) yani atomluk iki ayrı detayı ayırdedebilme imkanı vardır. Diğer önemli bir özelliği ise geniş fokus derinliğinin sonucu olarak numune yüzeyinin üç boyutlu görüntüsünün elde edilebilmesidir. Işık mikroskobuna göre kat daha fazla fokus derinliği elde edilir. Dolayısıyla bu, numune hakkında çok fazla bilgi verecektir. SEM'in vakum edilmiş ortamında elektron tabancası odasında üretilen elektronlann numunenin yüzeyine çarpmasıyla numunede bulunan elementlere özgü birtakım sinyaller üretilir (Şekil 1). Prensipte, bütün bu sinyaller şekil, bileşim, kristal yapısı, elektronik yapı, dahi- $ li elektrik ve manyetik alanlar gibi numunenin fiziksel ve kimyasal özelliklerinin ortaya çıka-.,' rılmasında kullanılırlar. Örneğin, ikincil ve gerisaçılan elektronlar SEM görüntüleri elde ediminde kullanılırken tarakteristik X-ışınlan elementel analizde kullanılmaktadır. Bu sinyaller, voltaj ve demet akımını kontrol eden konderser ve fokus eden objektif lenslerden hemen sonra bulunan dedektörler tarafından toplanır ve elektrik sinyallerine çevrilirler. 372

22 X-Işınlan elektron demeti ikincil elektronlar Cathodoluminescence \ \ 1 I / / ^. Gerisaçılan elektronlar Auger elektronları numune ince ise geçebilen elektronlar Şekil 1. Elektron demetinin numune yüzeyine çarparak numuneyle etkileşime girmesi sonucu numunede üretilen bazı sinyallerin tipleri EDS EDS hem taramalı (SEM) hem de geçirgen elekron mikroskoplarına (TEM) takılabilir. EDS'de ilgilenilen sinyaller, SEM'de elektron bombardımanı sonucu numuneden elde edilen ve her elemente özgü olan x-ışınlan sinyalleridir. Karakteristik x-ışınlannın analizi ile çap olarak birkaç mikrometre kadar küçük hacimlerden hem kalitatif hem de kantitatif bilgi % 1-2 hassasiyetle sağlanır. Elektron bombardımanı sonucu numuneden üretilen çeşitli enerjilerdeki karakteristik x-ışınları, EDS dedektörü ucundaki ince bir berilyum (veya Norvar) pencereden geçerek lityum aşılanmış p-i-n tipi silisyum kristali ulaşır. Bu x-ışınlan silisyum kristale çarptıklarında başlangıçta enerjileriyle orantılı olarak değişik enerjili yük atımlara (pulse) dönüştürülürler. Bu yükleri bir öngüçlendirici amplifiye ve entegre eder. Daha sonra bu yükler Pulse Processor tarafından filtre ve entegre edilerek potansiyel (voltaj) basamaklarına çevrilirler ve bir analogdijital dönüştürücüye gönderilmeye hazır hale getirilirler. Bu dönüştürücüde yük darbeleri enerji ve sayımlarına göre sınırlandırılır ve enerji aralığındaki darbe sayısı belirlenir. X-ışınları için depolama alanları (veya kanallar) içeren bir hafızada voltaj değerlerine göre depolanan darbeler her alandaki x-ışını sayım değerine göre Spektral Görüntüleyici vasıtasıyla bir CRT veya yazıcıda.görüntülenirler. 3. SEM VE EDS'NİN ENDÜSTRİYEL UYGULAMALARI SEM ve EDS cihazlarının Arçelik'te çok uygulaması gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmaların bir kısmı aşağıda sıralanmıştır. Metal ve metal kaplama yüzeylerin incelenmesi: ana metal analizi, kaplama kalınlıklarının belirlenmesi, kaplamayı oluşturan elementlerin cinsi ve miktarı. Fosfat ve kromat kaplı sac yüzeylerin incelenmesi: fosfat tanelerinin boyutları, şekli ve dağılım karakteristiklerinin tayini. Poliüretan köpük hücre yapılarının incelenmesi: hücre boyutlarının ve anizotropisinin belirlenmesi. Hasar analizleri. Plastik ve boya malzemelerinde kullanılan katkı maddelerinin cins ve miktarlarının belirlenmesi. Çamaşır makinasında yıkanan tekstil ürünlerinin yıkama öncesi ve sonrası yapılarındaki değişikliklerin saptanması. Çok katlı ince folyolarda bu katların oluşum şekli-sıralaması ve kalınlıklarının bulunması. «373

23 Plastik malzemelerde oksijen, deterjan çözünmesi ve yaşlandırma testleri sonucunda oluşan değişimlerin belirlenmesi. j / 4.EDS'İN KALtBRASYONU VE BELİRSİZLİK HESAPLARI Enerji dağılım spektrometresi ile değişik enerjilerde kaç adet X-ışını fotonunun algılandığı sayılır. Çok kanallı analizörlerde yapılan sayım işleminde her kanal belli enerji sınırlan arasındaki X-ışını fotunu sayısını gösterir. Çok kanallı analizörlerde kanal sayısı 2'nin üstleri şeklinde artırılır veya azaltılabilir. Genellikle kullanılan kanal sayıları 512, 1024, 2048, veya 4096 olabilir. Kanal sayısı yalnızca daha iyi ayırım gücü gerektiği zaman artırılır. Enerji dağılım sistemlerinde kanal numaralan yerine doğrudan enerji kalibrasyonu kullanıldığından, kullanıcının genellikle kanal numaralanyla ilgilenmesi gerekmez. Ancak analiz programları yazılması, değiştirilmesi ve veri transferi gereken durumlarda kanal numaraları, enerji kalibrasyonu ve kanalların bellekteki adresleri arasındaki ilişkinin çok iyi bilinmesi gerekir. j Kullanıcı tarafından bilinmesi gereken en önemli husus spektrumun kalibrasyonudur. / Elektronik devrelerde sıcaklık, nem, titreşim ve elektromagnetik alan gibi ortam şartlarından dolayı zamanla bazı ayar kaymalan olabilir. Bu durum analog sayısal çeviri için de geçerlidir. Kalibrasyon veya doğrulama işlemi hem sıfır ayarlannı ve hemde kazanç ayarlarını içerdiğinden bir tek pike göre yapılmamalıdır. Spektrum kalibrasyonu iki aşamada gerçekleştirilir. Birinci aşamada spektrumun ayınm gücüne bakılır. Bunun için Ka spektrum değeri çok iyi bilinen ve safsızlık değeri % olan bir Mangan (Mn) numunesine ihtiyaç vardır. İkinci aşamada ise kanal numarasına bakılır. Bunu için ise Ka spektrum değeri çok iyi bilinen ve safsızlık değeri % olan Bakır (Cu) numunesine ihtiyaç vardır. 4.1 AYIRIM GÜCÜ'NÜN KALİBRASYONU / DOĞRULANMASI Ayınm gücü iki noktayı birbirinden ayırdedebilme yeteneğidir. Algılayıcı üzerine dü- i şen X- Işını enerjisinin tam ölçülebilmesi için bir enerjinin tamamı ile elektron boşluk çiftleri / oluşturulmakta, geri kalan kısmı ise ölçülemeyen diğer dönüşümlerde harcanmaktadır.. Örneğin ısı oluşumu, tüm çekirdek yapıyı kapsayan dönüşümler gibi. Dolayısıyla enerji ölçümü belirli bir hata oranı ile mümkün olmaktadır. Aynı enerjide X-Işınları algılayıcı üzerine düştüğünde, bunlann ölçülen enerjileri tipik bir Gausian (Normal) dağılım vermektedir. Spektrum ayırma gücü ise elde edilen piklerin yan yükseklikteki tam genişliği (Full Width Half Maximum / FWHM) dağılımı gösteren önemli bir parametredir ve aşağıdaki denklemle hesaplanır. FWHM Mna = yin 2 +S 2 Mna Burada N, elde edilen pikin gürültüsünü, S ise istatistiki saçılımı ifade etmektedir. Bu değeri hesaplayabilmemiz için diğer enerjilerinde formüle ilave edilmesi gerekir. İlave edilen diğer enerjiler ile formül aşağıdaki gibi olur. ev. FWHM Mna = yir ^ ev. Bu formüldeki R algılayıcının ayırma gücü için Mn Ka'nın ev. cinsinden enerjisini; E ise X-Işınları enerjisini ifade etmektedir. Mn Ka değerinin ayırım gücü yaklaşım olarak ev. dur. Teorik olarak hesaplanan bu değerin uygulamada da doğrulanması gerekmektedir. Bunun için standart Mn numunesinden bir spektrum oluşturulması gerekir. Bu spektrum üzerinde yapılan sayım ile bu değerin doğrulanması gerekir. Bu işlem en az on kez tekrarlanarak-, ta spektrumun güvenirliliği belirlenmeli ve ölçüm belirsizliği aralığı tanımlanmalıdır (Şekil.2). j ı 374

24 Şekil 2 Mn K spektrumunda FWHM değeri. 4.2 KANAL NUMARASININ KALİBRASYONU /DOĞRULANMASI Elektron ile numune etkileşim hacminden çıkan X-Işınlan algılayıcı üzerine düşer. Algılayıcı ve buna bağlı öngüçlendiricide X-Işınlannın enerjisine göre bir bir gerilim atımı (puls) oluşur. Bu gerilim atımı ara güçlendiricide yükseltildikten ve filtrelendikten sonra ölçme ve sayma işlemini yapan çok kanallı analizöre gelir. Burada X-Işınının enerjisine orantılı olan atım yüksekliği ölçülür, bellekte o enerjinin sayısı bi r artırılır. Bellekte toplanan veriler spektrum adı verilen grafiklerle gösterilirler. Her bir elementin tarakteristik X-Işınları değerine göre çok kanallı analizörde ilgili kanal numarasına yerleştirilir. Bu yerleşim bir normal dağılım gösterdiğinden her bir spektrum alt ve üst limitleri vardır. Örneğin, kanal numarasının kalibrasyonunda kullanacağımız Cu elementinin Ka pik değeri eV.'dur. Bu işlem için Bakır(Cu) standart numunesinden yeterli sayımda bir spektrum elde edilir. Elde edilen bu spektrum değerinin çok kanallı analizördeki kanal numarasına ve alt/üst limitlerine bakılır (Şekil 3). ŞekiB. Cu elementinin X-Işınları enerjisinin Ka ve Kp spektrumu. 375

25 4.3 SPEKTRUMUN İSTATİSTİKİ GÜVENİRLİLİĞİ VE ÖLÇÜM BELİRSİZLİĞİNİN İFADESİ / Elektron demeti ile uyarılan numunede X-Işınlannın oluşumu rastgeledir. Belli bir zaman aralığıiçinde kaç adet X-Işını fotonunun oluşacağı önceden kesin olarak bilinemez. Bu ise yapılan ölçümlere bir miktar istatistiki hatanın girmesine neden olur. Bu sayımlardan hesaplanacak analiz sonuçlarının güvenirliliği ve duyarlılığı gibi hususların saptanabilmesi içinde istatistiki hata oram bilinmelidir. Belli bir zaman aralığı içinde oluşan X-Işını fotunu sayısı Gaussian dağılım gösterir. Şekil 2'de gösterilen bu dağılımda x ekseni belli zaman aralığı içinde oluşan foton sayısını, y ekseni ise aynı sayıda foton oluşumunun kaç kere gözlendiğini vermektedir. Belli bir sayıdaki fotonun oluşma olasılığı eğrinin o sayıdaki yüksekliği ile orantılıdır. Normal dağılım eğrisinin altında kalan alan bire eşit olacak şekilde aşağıdaki formülle gösterilir. ı Bu formülde N adet fotonun oluşma olasılığı P N olarak verilmektedir. Gözlenen ortalama foton sayısı ise İV olup bu gerçek ortalamaya en yakın sayı olarak kabul edilir. Bundan sonra yapılacak bir sayımın sonucunun N değerine ne kadar yakın olacağının saptanabilmesi için standart sapma a tanımlanır. Aynı şartlar altında yeni bir foton sayımında bulunacak sayı %68 olasılıkla N değerinden ±a, kadar farklı olacaktır. Benzer şekilde bu sayı %95 olasılıkla +2o, %99,7 olasılıkla +3G kadar farklı olacaktır. Hata oranının tamamıyla kaldırılması mümkün olmamakla birlikte sayım işini birkaç kere tekrarlayarak istatistiki duyarlılık arttırılabilir. Sayımdaki relatif hata yüzdesi aşağıdaki formülde görülen şekilde değişir. I 4W Re latif. Hata. Yüzdesi = =-.100 = p= N y/n J Relatif hata yüzdesi toplam sayının kare kökü ile ters orantılı olduğundan, sayı arttıkça /. hata azalır. Veri toplama işlemini belli bir sayıya gelinceye kadar yapıp, sonra analiz hesaplarına geçilmesi gerekir. Burada kritik olan hata oranını belirlenen sınırın altına indirmek için en az kaç fotonun sayılması gerektiğidir. Bu sayının belirlenmesinde yukarıdaki formülden yararlanılır. Örneğin %1 hata ile sayım yapılmak isteniyorsa enaz fotonun sayılması gerektiği görülmektedir. Yapılacak analiz hesaplarından sonra bileşimdeki hata yüzdesini belirlemek için Ziebold aşağıdaki formülü önermiştir (1). 233 ı Bu formülde N ortalama foton sayısını, n ise sayım işleminin kaç kere tekrarlandığıdır. Bu formüle göre bileşimde %1'lik bir hata ile analiz yapılması istenildiğinde foton sayılması gerekmektedir. Bu örnekteki %1 hata, ölçülen elementin bileşimdeki yüzdesinin %1 hata ile belirlenmesidir. Bu durumda, örneğin bileşimdeki oranı %5 olan bir element %

26 hata oranı içinde, bileşimdeki yüzdesi %45 olan bir başka element ise % hata ile belirlenecektir. Bileşimdeki küçük farklılıkların belirlenmesi gereken durumlarda gerekli sayım şartlarını saptamak içinde bu formülden yararlanılabilir. Örneğin bileşimdeki oranı %12 olan bir elementin tane içindeki oranı ile tane sınırlarındaki oranı arasındaki farkın %0,l den fazla olup olmadığının saptanması istenildiğinde, bu farkın algılanabilmesi için gerekli sayım bulunabilir. Bileşimin %12'sini oluşturan bir element %0,1'lik fark (0,1*100/12=0,833) %0,833'lük bir hata oranını göstermektedir. Bileşimin tane içinde ve sınırında bu hassasiyetle saptanması için ise yukarıdaki formüle göre; 0833 " N =? Sa y ım g ereklidir - Benzer şekilde daha önce yapılmış bir ölçümle saptanabilecek en küçük bileşim farkı da belirlenebilir. Örneğin bir numuneden alınan sayımla bir elementin %6 oranında bulunduğu hesaplanmıştır. Buradaki hata, 233 % hata =. = 1,04 Ölçülen element %6'yı oluşturduğuna göre; Elementteki %hata= 1*6/100=0.06 yani %6±0.06'dır. Yukarıdaki analizde yalnızca istatistiki dalgalanmaların yaratacağı belirsizlikler incelenmiştir. Bu tip belirsizlik A tipi belirsizliktir.. Bu tip belirsizlik kaynağına ilaveten B tipi belirsizlik kaynaklarından saydığımız algılayıcının belirsizliği ve kullanıcı hatalarımda ilave etmek gerekir. Bunlanda ilave ettiğimizde toplam ölçüm belirsizliği aşağıdaki formülle hesaplanır. ±u=k y j(aîipi ı ) 2 +{Atip ı f+...a{btipi { ) 1 +(Btipi 2 f+... Bu formüldeki k sabiti güvenirlilik seviyesini göstermiktedir. 5. KAYNAKÇA 1. Dr. Hüseyin YORUCU, Dr. Osman T. ÖZKAN, Sertaç ÖZEN, Zülal MISIRLI, Sema ONURLU., "Malzeme Biliminde Taramalı Elektron Mikroskobu'na giriş ve enerji dağılım spektrometresi" TÜBİTAK, Gebze Barbra L. GABRIEL., "SEM: A User's Manual for Materials Science" American Society for Metals, Noran Instruments., "Voyager II X-ray Quantitative Microanalysis 2100/2110 System with Digital Imaging" Reference Manual 950A119778, The Netherlands

27 TERAZİ KALIBRASYONU MAK. YÜK. MÜH. NEVZAT YÜKSEL TÜRK STANDARDLARI ENSTİTÜSÜ METROLOJİ ve KALIBRASYON MERKEZİ MEKANİK KALİBRASYON MÜDÜRLÜĞÜ TERAZİLERİN SINIFLANDIRILMASI Teraziler OIML talimatlarında ve EN 455Ol'de belirtilmiş olan doğruluk derecelerine göre dört sınıfa ayrılmıştır(bkz. Tablo 2). - Çok Hassas Teraziler I - Hassas Teraziler II - Ticari Alanda Kullanılan Teraziler III - Kaba Teraziler(Kantar) IV Tablo 2. Terazi sınıflandırma tablosu [2] Doğruluk sınıfı Ayar Sabiti e Ayar sabiti sayısı n=max/e minimum maximum Çok Hassas Teraziler I O.OOlg < e 50,000 Hassas Teraziler II 0.00 lg < e < 0.05g ,000 Minimum Alt Limit 100e 20e O.lg < e 5, ,000 50e Ticari Teraziler III O.\g <e<2g ,000 20e 5g<e ,000 20e Kaba Teraziler IV 5g<e 100 1,000 10e 378

28 TERAZİ ÜZERİNDE BELİRTİLMESİ GEREKEN BİLGİLER - Terazinin ismi veya üretici markası bulunmalıdır. - Terazinin doğruluk sınıfi aşağıdaki şekilde belirtilmelidir. Çok Hassas Terazi Hassas Terazi Ticari Teraziler Kaba Teraziler - Terazinin maximum kapasitesi, - Terazinin minimum kapasitesi, - Ayar sabiti (e), - Bölüntü değeri (d veya dd) belirtilmelidir. TERAZİLERİN KULLANIMINDA DİKKAT EDİLECEK HUSUSLAR A) Çevre şartları - Hava basıncı - Sıcaklık -Nem - Hava akımı (Türbülans) - Titreşim B) Güç devresine bağlı olmayan olumsuz etkiler - Elektrik alanı - Manyetik alanı - Elektrostatik yük C) Güç devresinden kaynaklanan olumsuz etkiler - Gerilim dalgalanması - Kısa süreli elektirik kesintisi - Diğer elektirikli cihazların olumsuz etkileri D) Sıcaklık etkisi - Çok hassas ve hassas teraziler (I.ve Il.sınıf) +10 C ile + 30 C arasındaki ortam şartlarında kullanılmalıdır. - Ticari ve kaba teraziler (III. IV. sınıf) ise -10 C ile 40 C arasındaki ortam şartlarında kullanılmalıdır. 379