DEVELOPMENT OF A NOVEL HEAT TREATMENT METHOD FOR ENHANCING THE WEAR RESISTANCE OF 32CrMoV STEEL

Transkript

1 32CrMoV ÇELİĞİNİN AŞINMA DİRENCİNİ ARTTIRMAK İÇİN YENİ BİR ISIL İŞLEM METODUNUN GELİŞTİRİLMESİ DEVELOPMENT OF A NOVEL HEAT TREATMENT METHOD FOR ENHANCING THE WEAR RESISTANCE OF 32CrMoV STEEL HANDE ÖZCAN Hacettepe Üniversitesi Lisansüstü Eğitim-Öğretim ve Sınav Yönetmeliğinin MAKİNA Mühendisliği Anabilim Dalı için Öngördüğü YÜKSEK LİSANS TEZİ olarak hazırlanmıştır. 2012

2 Fen Bilimleri Enstitüsü Müdürlüğü ne, Bu çalışma jürimiz tarafından MAKİNA MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI nda YÜK- SEK LİSANS TEZİ olarak kabul edilmiştir. Başkan : Prof. Dr. Bora Yıldırım Üye (Danışman) : Yrd. Doç. Dr. Benat Koçkar Üye : Prof. Dr. Üner Çolak Üye : Dr. S. Çağlar Başlamışlı Üye : Dr. Bilsay Sümer ONAY Bu tez Hacettepe Üniversitesi Lisansüstü Eğitim-Öğretim ve Sınav Yönetmeliği nin ilgili maddeleri uyarınca yukarıdaki jüri üyeleri tarafından... /... / tarihinde uygun görülmüş ve Enstitü Yönetim Kurulunca... /... / tarihinde kabul edilmiştir. Prof. Dr Fen Bilimleri Enstitü Müdürü

3 ÖZ 32CrMoV ÇELİĞİNİN AŞINMA DİRENCİNİ ARTTIRMAK İÇİN YENİ BİR ISIL İŞ- LEM METODUNUN GELİŞTİRİLMESİ Hande Özcan Borlama yönteminde çelik malzemeler borca zengin bir ortamda belirli sıcaklıkta ve süre ile tutulur ve borun yüzeyden içeriye penetre ederek çelik yüzeyinde FeB ve Fe 2 B gibi yüksek sertliklere (1500HV-2000HV [1]) sahip ikincil fazların oluşması sağlanır [2 5]. Bu tezde borlama işlemleri olarak hem toz borlama hem de pasta borlama uygulanmıştır. Bor pastası kullanılarak ısıl işlem yapılması ile yüzeyde koruyucu bir tabaka oluşmuştur ve böylece malzeme oksitlenmeye karşı korunmuştur. Fakat toz borlama yönteminde oksitlenmeyi önlemek için, atmosfer kontrollü bir ortamda deneyler gerçekleştirilmiştir ve bu tezde atmosfer kontrolü, inert bir gaz olan argon gazı kullanılarak sağlanmıştır [6]. Her iki yöntemde de malzeme, ısıl işleme tabi tutulduktan sonra su verme ile aniden soğutulmuştur. Bunun nedeni ise oluşan mikroyapının ani soğutma ile sabitlenmesidir. Toz borlama yönteminden farklı olarak, fırının soğuk bölgesinde soğutma işlemi de denenmiştir. Su verme ile ani soğutmanın öncesinde, malzemenin saniyelerle sınırlı da olsa açık atmosferde oksitlenme riskinin olduğu düşünüldüğünden dolayı, argon atmosferinde bulunan, fırının soğuk bölgesinde soğutma işleminin yapılması gerçekleştirilmiştir. Ardından malzeme ortadan ikiye kesilerek borun yüzeydeki difüzyonu incelenmiştir. Bunun için malzeme ilk olarak kabadan inceye doğru zımparalanmış, ardından elmas süspansiyon yardımı ile parlatma işlemi gerçekleştirilmiştir. Daha sonra hacimce %2 lik nital solüsyonu ile dağlama işlemi yapılmıştır. Dağlama işlemi, mikroyapının ortaya çıkması için uygulanan bir yöntemdir. Dağlanan malzemelerin optik mikroskop yardımı ile mikroyapıları incelenmiştir ve daha yüksek büyütmede mikroyapı incelemeleri için Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) yöntemi kullanılmıştır. Yüzeyde oluşan fazların tayini için X-Işını Kırınımı Yöntemi (XRD) ile malzemeler analiz edilmiştir. Karbürleme deneyleri inert atmosfer kullanılmaksızın gerçekleştirilmiştir. Bunun nedeni karbürleme reaksiyonu için karbon içeren toz malzemede öncelikle bir reaksiyon oluşması gerekliliği ve çıkan karbonmonoksitin karbon difüzyonunu sağlamasıi

4 dır. Karbon tozu olarak, ticari olarak satılan odun kömürü kullanılmıştır. Odun kömürü agat havanda öğütülmüş ve toz haline getirilmiştir. Karbürleme işlemi için de yukarıda anlatılan bütün adımlar aynı şekilde uygulanmıştır. Bu tezde, literatürde daha önce denenmemiş yeni bir yöntem olan borokarbürleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Borokarbürleme işlemi, karbon ve bor tozunun eşit oranda karıştırılması ile malzemeye uygulanan bir ısıl işlem ile yüzey sertleştirme yöntemidir. Borokarbürleme deneyleri de inert atmosfer kullanılmaksızın gerçekleştirilmiş ve borlama yönteminde anlatılan tüm adımlar sıra ile uygulanmıştır. Borlama, karbürleme ve borokarbürleme işlemleri sonrasındaki malzemedeki mikroyapı evrimi incelenmiş ve üç işlem sonrasında malzemenin sertliğindeki artış kıyaslanmıştır. Buna göre borlama yönteminde en yüksek yüzey sertliği elde edilmiştir ve yüzey sertliği 1800HV lere kadar çıkarılmıştır [7]. Karbürizasyon ile elde edilen yüzey sertlikleri, borlama ile ile elde edilene göre daha düşüktür. Bazı sıcaklıklarda yüzey sertliği, ana malzemenin matris sertliğinden de düşük olmaktadır. Bunun nedeni ortamdaki karbon oranın malzemedeki karbon oranından düşük olması ve malzemeden karbon çekilerek dekarbürizasyon olmasıdır. Borokarbürleme deney sonuçlarındaki yüzey sertliğinin de borlama deneyleri kadar yüksek olmadığı gözlemlenmiştir. Öteyandan borokarbürleme deneylerindeki, yüzeyden matrise doğru olan mikrosertlik profilindeki düşüşün, borlamadaki kadar sert bir düşüş olmadığı görülmüştür. Yapılan borlama, karbürleme ve borokarbürleme deney sonuçlarına göre parametrelerin optimize edilmesinin ardınan, gerçek ölçekte namlu deneyleri yapılmıştır. Namluya uygulanabilirliği en uygun olan, yiv setlerini geometrik açıdan bozmayacak ve namlu yüzey pürüzlülük kalitesini düşürmeyecek yöntem olarak toz borlama seçilmiş ve MKE den tedarik edilen MP5 namlu üzerinde bu yöntem uygulanmıştır. Namluya yapılan toz borlama işlemlerinden sonra, 1000 lik atış testleri MKE tarafından gerçekleştirilmiş ve atış testi sonrası namluların mikrosertlik ve mikroyapı karakterizasyonları yapılmıştır. Buna göre, atış sonrası malzemede mikroyapı ve mikrosertlik açısından herhangi bir değişim olmadığı gözlemlenmiştir. Anahtar Kelimeler: ısıl işlem, borlama, karbürleme, borokarbürleme. ii

5 Danışman: Yrd. Doç. Dr. Benat Koçkar, Hacettepe Üniversitesi, Makina Mühendisliği Bölümü iii

6 ABSTRACT DEVELOPMENT OF A NOVEL HEAT TREATMENT METHOD FOR ENHANCING THE WEAR RESISTANCE OF 32CrMoV STEEL Hande Özcan In the boriding process, steel materials are kept in the boron-rich media during a certain period of time at a given temperature in order to form very hard second phaseses such as FeB and Fe 2 B (1500HV-2000HV [1]) on the surface of the steel by penetrating the boron into the material [2 5]. In this thesis, both powder boronizing and paste boronizing are applied in the boriding process. Using the boron paste, the protective layer is formed during the heat treatment, and thus the material is protected against oxidation. On the other hand, in powder boronizing, the experiments are conducted in a controlled atmospheric environment to prevent oxidation and in this thesis, atmosphere control is performed by using the inert gas argon [6]. In both methods, after the heat treatment, the material is cooled rapidly by water quenching. This is due to the stabilization of the microstructure by rapid cooling. Different from the powder boronizing, the cooling process is also carried out in the cold part of the oven. Then, the material is cut in half to analyze the diffusion of boron to the surface. The material is first grinded using rough to fine SiC papers, and then the polishing process is performed with diamond suspension. The material is further etched with %2 nital solution in volume. Etching is a process for revealing the microstructure. The microstructures of etched materials are analyzed with optical microscope and Scanning Electron Microscope (SEM) is further utilized for observing the microstructures at higher magnification. To determine the phases formed on the surface, the materials are analyzed by X-Ray Diffraction (XRD) method. Carburizing experiments are conducted without the use of inert atmosphere. The reason is that for the carburizing reaction, the initial reaction is needed in carboncontaining power material and the resulting CO provides the diffusion of carbon atom into the material. Commercially available charcoal, is used as a carbon powder for the carburizing process, all the steps described above are applied in the same fashion. iv

7 In this thesis, a new method borocarburizing is applied and to the best of our knowledge, this method is not performed in the literature before. Borocarburizing process is a surface hardening heat treatment method by mixing equal proportion of carbon and boron powder. Borocarburizing experiments are also carried out without using inert atmosphere and all steps described in boronizing process are applied in order. After boriding, carburizing and borocarburizing processes, the microstructural evolution of the material is analyzed and the increase in the surface hardness of the material after these three processes is compared. According to this comparision, the highest surface hardness is achieved in boriding process and the surface hardness increases up to 1800HV [7]. The surface hardness obtained by carburizing is less than that of obtained with boriding. In some temperatures, the surface hardness is lower than the matrix hardness of the base material. This is because the carbon content in the atmosphere. Since carbon content is less than the material carbon content, diffusion process develops from material surface through the atmosphere. This is called decarburization. The borocarburizing experiments show that the surface hardness are not as high as which is observed in boriding experiments. On the other hand, it is observed that decrease in microhardness profile from surface to the matrix in borocarburizing experiments is not as sharp as the decrease which is observed in boriding. After optimizing the process parameters according to the experimental results of boriding, carburizing and borocarburizing, the barrel experiments are carried out in real scale. Powder boronizing is chosen as the most appropriate method which is applicable to the barrel, does not change the geometry of the thread sets and does not reduce the quality of roughness of the surface. This method is applied to MP5 barrel supplied from MKE. After powder boronizing process of the barrels, fire tests of 1000 rounds are conducted by MKE and after the fire test, microhardness and microstructure characterization of the barrels are performed. Accordingly, after the fire tests, it is observed that there is no change in terms of microstructure and microhardness of the material. Keywords: heat treatment, boriding, carburizing, borocarburizing v

8 Advisor: Asst. Prof. Benat Koçkar, Hacettepe University, Department of Mechanical Engineering vi

9 Anneme ve Kardeşime vii

10 TEŞEKKÜR [12pt] Bu çalışma Sanayi Bakanlığı nın desteklediği Makina ve Kimya Endüstrisi Kurumu ile Hacettepe Üniversitesinin ortak çalışması olan, 0047.STZ nolu SANTEZ projesi tarafından desteklenmiştir. Bu destekten ötürü Sanayi Bakanlığı na ve Makina ve Kimya Endüstrisi Kurumu na teşekkür ederim. Danışmanım Yrd. Doç. Dr. Benat Koçkar ın çalışmalarıma ve bana verdiği destek, gösterdiği ilgi için minnettarım. Tez dönemim boyunca bana, bilimi, çalışmayı, araştırma yapmayı, problemlere hızlı ve pratik çözümler bulmayı, interdisipliner düşünce biçimini, zaman yönetimini ve özellikle zor problemler karşısında yılmadan ve pes etmeden çalışmayı öğrettiniz. Sadece çalışmalarım boyunca karşılaştığım zorluklarda değil, hayatımın her anlamında ve her zaman yanımda olduğunuz için size çok ama çok teşekkür ederim. Özellikle lisans eğitimimde, içimdeki akademi sevgisini görüp, elimden tutup, beni buralara kadar getirdiğiniz için, hayatımdaki en önemli insanların başında geliyorsunuz. Sizinle çalıştığım için çok ama çok mutluyum. Umarım bir gün, bende sizin gibi bir akademisyen olabilirim. Akademik hayatı seçmemde, beni etkileyen insanların başında gelen Doç. Dr. Murat Köksal a çok ama çok teşekkür ederim. Lisans ve yüksek lisans boyunca bana çok değerli ve çok önemli akademik katkılar sağladınız ve her zaman yol gösterdiniz. Bunun yanında, kişiliğinizle ve karakterinizle, sadece bana değil, bütün insanlara örnek oldunuz. İşinizi severek yapmanızın, ileride benim gibi, bir çok öğrenciyi de etkileyeceğinden eminim. SANTEZ proje yürütücüsü ve aynı zamanda komitemde bulunan Prof. Dr. Üner Çolak a, yine komitemde bulunan ve bölüm başkanımız olan Doç. Dr. Bora Yıldırım a, ve Dr. Bilsay Sümer e yol göstericiliklerinden ötürü teşekkür ederim. Yoğun tez çalışma dönemimi, kahve molaları, çikolatalar, ve sohbetleri ile eğlenceli hale getiren, lisans dönemim boyunca en düşük notları kendisinden almama rağmen, en çok sevdiğim hocaların başında gelen, lisans ve yüksek lisans boyunca, akademik anlamdaki büyük katkılarının yanında, hayatımda çok önemli ve çok özel bir yere sahip olan, Dr. S. Çağlar Başlamışlı ya çok teşekkür ederim. Beraber aynı laboratuvarı paylaştığımız, her zaman benim yanımda olan, laboratuvar arkadaşım Vahid Attari ye, tez dönemim boyunca yardımları için çok ama çok teşekkür ederim. İleride çok başarılı olacağından çok eminim. Uzun deneyler boyunca, deney sonucunu görüp beraber üzülüp beraber sevindiğimiz canım arkadaşım Şule ye, çok ama çok teşekkür ederim. Tez dönemim boyunca, laboratuvarı eğlenceli hale getiren arkadaşlarım, filozof Onat a, maço Arif e ve ekonomist Onur a viii

11 çok ama çok teşekkür ederim. Ayrıca araştırma gurubumuzun diğer üyelerine, toplantılarda verdikleri desteklerden dolayı teşekkür ederim. Tanıştığımız ilk günden beri, her saniye, iyi günümde ve kötü günümde yanımda olan, bu hayattaki huysuzluklarımı bütün sabrı ile çeken, Serkan Sapaz a çok ama çok teşekkür ederim. Seninle beraber büyüdük, çok zor günler atlattık. Hayatımın en güzel günlerinde hep yanımdaydın, ve en önemlisi bana sevmeyi öğrettin. Bunun için sana minnettarım. Kelimelere sığmayan bir insansın ve her zaman kalbimdesin. Her zaman yanımda olan, sonsuz desteğini ve sabrını benden esirgemeyen hayattaki her şeyim, canım anneme ve canım kardeşime çok ama çok teşekkür ederim. Bu hayatta ne yapsam da beni yalnız bırakmayacak, doğrumda ve yanlışımda arkamda olacak insanlar sadece sizlersiniz. Sizleri çok ama çok seviyorum. Sizin desteğiniz olmadan bu çalışma olmazdı, fakat en önemlisi, siz olmadan ben olmazdım. Burada adı geçmeyen, fakat tez çalışmalarım boyunca kalbi benimle atan insanlara çok ama çok teşekkür ederim. ix

12 İÇİNDEKİLER ÖZ i ABSTRACT iv TEŞEKKÜR viii ŞEKİLLER DİZİNİ xiii TABLOLAR DİZİNİ xviii 1 GİRİŞ Amaç ve Motivasyon Organizasyon LİTERATÜR ÖZETİ DENEYSEL YÖNTEM İşlem Görmemiş Numune Isıl İşlem Deneyleri Numune Şekli ve Boyutu Fırın Karakterizasyon Çalışmaları Metalografik Hazırlama ve Mikroyapı Mikrosertlik Ölçümleri X-Işını Kırınımı Yöntemi DENEY SONUÇLARI VE TARTIŞMA İşlem Görmemiş Numune Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri x

13 4.1.3 X-Işını Kırınımı Yöntemi ile Faz Tayini Borlama Pasta Borlama Isıl İşlem Deneyleri Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri X-Işını Kırınımı Yöntemi ile Faz Tayini Toz Borlama Isıl İşlem Deneyleri Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri X-Işını Kırınımı Yöntemi ile Faz Tayini Karbürleme Isıl İşlem Deneyleri Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri X-Işını Kırınımı Yöntemi ile Faz Tayini Borokarbürleme Isıl İşlem Deneyleri Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri X-Işını Kırınımı Yöntemi ile Faz Tayini Namlu Deney Sonuçları Toz Borlama Yapılmış Namlu xi

14 Isıl İşlem Deneyleri Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri Toz Borlama Yapılmış ve Ardından 1000 Atış Yapılmış Namlu Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri Tartışma SONUÇLAR EKLER DİZİNİ A Borlama Deneylerinin XRD Grafikleri B Karbürleme Deneylerinin XRD Grafikleri C Borokarbürleme Deneylerinin XRD Grafikleri KAYNAKÇA ÖZGEÇMİŞ xii

15 ŞEKİLLER DİZİNİ Şekil 2.1 Metal alaşımların sınıflandırılmaları Şekil 2.2 Demir karbon faz diyagrami Şekil 2.3 Erozyona uğramış namlu örneği Şekil 4.1 İşlem görmemiş numunenin mikroyapı görüntüsü Şekil 4.2 İşlem görmemiş numunenin mikrosertlik profili Şekil 4.3 İşlem görmemiş numunenin XRD grafiği Şekil 4.4 Şekil 4.5 Şekil 4.6 Şekil 4.7 Şekil 4.8 Şekil C de, açık atmosferde, pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat C de, açık atmosferde, pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat C de, açık atmosferde, pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C, 750 C ve 900 C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca pasta borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de 5 saat boyunca açık atmosferde bor pastası sürülmeden ısıl işlem yapılmış ve 900 C de 5 saat süre boyunca açık atmosferde pasta borlama yapılmış numunelerden alınan XRD grafiği xiii

16 Şekil C de, inert atmosferde toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat 30 Şekil C de 2 saat boyunca, inert atmosferde toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunenin mikroyapı görüntüsü Şekil C de, inert atmosferde toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat Şekil C de, inert atmosferde toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat Şekil C de, argon atmosferinde, 2 saat ve 5 saat boyunca toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de, argon atmosferinde, 2 saat boyunca toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunenin mikrosertlik profili Şekil C de, argon atmosferinde, 2 saat ve 5 saat boyunca toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de, argon atmosferinde, 2 saat ve 5 saat boyunca toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C sıcaklıkta, argon atmosferinde, 2 saat ve 5 saat süre ile toz borlama yapılmış, su verme ile soğutulmuş; 900 C de, argon atmosferinde, 2 saat süre ile toz borlama yapılmış, su verme ile soğutulmuş; 750 C ve 900 C sıcaklıklıklarda, argon atmosferinde, 2 saat ve 5 saat süre ile toz borlama yapılmış, fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C ve 750 C sıcaklıklarda, argon atmosferinde, 2 saat ve 5 saat boyunca toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş; 900 C de 2 saat boyunca argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş; 750 C sıcaklıkta 2 saat ve 5 saat boyunca argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri xiv

17 Şekil C de karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat Şekil C de karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri(a) 2 saat (b) 5 saat Şekil C de karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat Şekil C de karbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri Şekil C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C, 750 C ve 900 C sıcaklıklarda, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş; 900 C sıcaklıkta, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C, 750 C ve 900 C sıcaklıklarda, açık atmosferde, 2 saat ve 5 boyunca karbürleme yapılmış, su verme ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri Şekil C de, açık atmosferde, borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat xv

18 Şekil C de, açık atmosferde, borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikroyapı görüntüleri (a) 2 saat (b) 5 saat Şekil C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C ve 900 C sıcaklıklarda, açık atmosferde borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin mikrosertlik profilleri Şekil C ve 900 C sıcaklıklarda, açık atmosferde borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri Şekil 4.38 Argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve ardından fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş MP5 namlusunun iç yüzey mikroyapı görüntüleri (a) 750 C, 2 saat (b) 750 C, 5 saat (c) 900 C, 2 saat (d) 900 C, 5 saat Şekil 4.39 Argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve ardından fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş MP5 namlusunun yiv seti mikroyapı görüntüleri (a) 750 C, 2 saat (b) 750 C, 5 saat (c) 900 C, 2 saat (d) 900 C, 5 saat Şekil C de 5 saat süre ile argon atmosferinde toz borlama yapılmış, fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş ve ardından 1000 atış yapılmış MP5 namlusunun iç yüzey mikroyapı görüntüleri (a) 1. bölge (b) 2. bölge (c) 3. bölge Şekil C de 5 saat süre ile argon atmosferinde toz borlama yapılmış, fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş ve ardından 1000 atış yapılmış MP5 namlusunun yiv seti mikroyapı görüntüleri (a) 1. bölge (b) 2. bölge (c) 3. bölge Şekil A C de 2 saat ve 5 saat boyunca argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri.. 69 xvi

19 Şekil A.2 Şekil A.3 Şekil A.4 Şekil B.1 Şekil B.2 Şekil B.3 Şekil B.4 Şekil C.1 Şekil C C de 2 saat ve 5 saat boyunca argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunenin XRD grafiği C de 2 saat ve 5 saat boyunca argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de 2 saat ve 5 saat boyunca argon atmosferinde toz borlama yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve su verme ile soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de, açık atmosferde, 2 saat ve 5 saat boyunca karbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de açık atmosferde 2 saat ve 5 saat boyunca borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri C de açık atmosferde 2 saat ve 5 saat boyunca borokarbürleme yapılmış ve fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş numunelerin XRD grafikleri xvii

20 TABLOLAR DİZİNİ Tablo CrMoV1210 çeliğinin içinde bulunan alaşım elementlerinin teorik olarak yüzde ağırlık aralıkları (ağ%) Tablo 3.2 Isıl işlem sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri Tablo 4.1 İşlem görmemiş numunenin ortalama mikrosertlik değeri Tablo 4.2 Pasta borlama deneylerinin sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri Tablo 4.3 Pasta borlama deneylerinin matris ve yüzey ortalama mikrosertlik değerleri Tablo 4.4 Toz borlama deneylerinin sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri 29 Tablo 4.5 Toz borlama deneylerinin, matris ve yüzey ortalama mikrosertlik değerleri Tablo 4.6 Karbürleme yapılmış numunelerin sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri Tablo 4.7 Karbürleme deneylerinin matris ve yüzey mikrosertlik değerleri Tablo 4.8 Borokarbürleme deneylerinin sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri Tablo 4.9 Borokarbürleme deneylerinin ortalama mikrosertlik değerleri Tablo 4.10 MP5 namlusuna uygulanan toz borlama deneylerinin sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri Tablo 4.11 Toz borlama yapılmış MP5 namlusunun yüzey ve matris ortalama mikrosertlik değerleri Tablo C de 5 saat süre ile toz borlama yapılmış, fırının soğuk bölgesinde soğutulmuş ve ardından 1000 atış yapılmış MP5 namlusunun matris ve yüzey ortalama mikrosertlik değerleri xviii

21 1 GİRİŞ 1.1 Amaç ve Motivasyon 32CrMoV1210 çeliği yüksek alaşımlı düşük karbonlu bir çelik türü olup, içinde ağırlıkça %3 oranında krom, %2 oranında molibdenum ve %1 oranında vanadyum alaşım elementleri mevcuttur. Kullanım alanlarını genelde savunma sanayi oluşturmaktadır. Özellikle silah namlularında kullanılan 32CrMoV çeliğinin en önemli problemlerinden biri kullanım ömrünün yeterince yüksek olmamasıdır. Çeliğin kullanım ömrü mekanik, kimyasal ve termal aşınmaya bağlıdır [8]. Kimyasal aşınma CO, CO 2, H 2 O, H 2 ve N 2, gibi gazların yüksek sıcaklıkta, çelik yüzeyi ile reaksiyona girerek mukavemeti ve ergime sıcaklığı düşük olan bileşikler oluşturmasından kaynaklanmaktadır. [8,9]. Malzemenin ömrünün azalmasına sebep olan bir diğer aşınma tipi ise termal erozyondur. Termal erozyon, yüksek sıcaklıklarda oluşmaktadır. Literatürde verilen bilgilere göre, namlu içinde oluşan sıcaklıklar yaklaşık olarak 1100 C dir [8]. Bu yüksek sıcaklıklar, malzemenin yüzeyini yumuşatmakta ve yüzeydeki malzemenin kolayca yüzeyden sıyrılıp gitmesine neden olmaktadır. Ayrıca malzemenin dış yüzeyi, iç tarafına göre daha yüksek sıcaklıklara maruz kaldığından, iç taraf ve dış taraf arasında oluşan yüksek sıcaklık farkından dolayı malzemede termal şoklar oluşmaktadır. Bu da, malzemede çatlaklara yol açmaktadır. Bunlara ek olarak, yüksek sıcaklıklar mikroyapıda değişimlere yol açmakta ve ısınma soğuma sonrası, mikroyapıda kalmış östenit fazların erozyona daha açık olmaları nedeni ile malzemenin yüzeyinde aşınmalar meydana gelmektedir. 32CrMoV çeliğinin kullanımı sırasında maruz kaldığı bir diğer erozyon tipi ise mekanik erozyondur. Özellikle namlu uygulamalarında, patlama sırasında kurşunun oluşturduğu kayma kuvvetleri nedeni ile yüzeyde aşınmalar meydana gelmektedir [9]. Çeliklerin aşınma dirençlerini arttırmak için endüstride birçok metot uygulanmaktadır. Metotlar; yüzey kaplama ve astarlama, ısıl işlem ile yüzey sertleştirme ve kompozit malzeme üretimi olarak sıralanabilir [10 12]. Yöntemler arasında en ekonomik ve en kolay uygulanabilir olan metot yüzey sertleştirmedir. Yüzey sertleşirme metotlarından karbürleme ve nitrürleme endüstride en yaygın olarak kullanılan yöntemlerdir. Fakat son zamanlarda borlama yöntemi karbürleme ve nitrürlemeye göre daha 1

22 fazla yüzey sertliği ve dolayısıyla daha yüksek aşınma direnci sağladığından, tercih sebebi olmaya başlamıştır [13]. Isıl işlem yöntemi ile yüzey sertleştirme işlemleri boyunca, malzemenin oksitlenmemesi, kontrol edilmesi gereken en önemli faktörlerden biridir. Oksijenin çelik içinde yayınımı ile malzemenin kırılganlığı artmakta ve darbelere karşı dayanımsız hale gelmektedir. Bu nedenle uygulanan ısıl işlem metodunun kontrollü atmosferde yapılması gerekmektedir. Yüzey sertleştirme yöntemlerinde dikkat edilmesi gereken bir diğer nokta ise, yüzeyi sertleştirirken, yüzeyden iç tarafa doğru ilerledikçe malzemenin asıl özelliklerinden mümkün olduğunca az ödün vermektir. Diğer bir değişle, malzeme yüzeyinin sert, yüzeyden içeriye gidildikçe ise sünekliğin olması gerekmektedir. Bu nedenle uygulanan metotlarda, malzemenin yüzeyini sertleştirirken tokluğunu korumak diğer bir hedeftir. Bunun için metot mümkün olduğunca düşük sıcaklıklarda uygulanmalı ve yüzeyden uzaklaşıldıkça mikroyapının değişimi minimuma indirilmelidir. Bu tezin temel amacı, 32CrMoV1210 çeliğine borlama ve karbürleme gibi yüzey sertleştirme işlemleri uygulayarak ve aşınma özelliğini arttırarak, silah namlularının kullanım ömrünü uzatmaktır. Isıl işlem yöntemi ile yüzey sertleştirme metotlarından karbürleme, borlama ve borokarbürleme işlemleri teker teker uygulanmış, malzemenin aşınma direnci arttırılıp aynı zamanda mekanik özelliklerinden ödün verilmeden optimum yöntem seçilmiştir. 1.2 Organizasyon Bu çalışma toplam beş bölümden oluşmaktadır. İlk bölümde çalışmanın amacı ve motivasyonu anlatılmıştır. Bu çalışmanın ne için yapıldığı ve tez boyunca kullanılan yöntemlerin avantajları gibi sorulara cevap verilmiştir. İkinci bölümde, tez boyunca anlatılan deneyler ve yöntemler ile ilgili önceki yapılan çalışmalara yer verilmiştir. Üçüncü bölümde, tez boyunca uygulanan deneylerde izlenen metotlar hakkında detaylı bilgi verilmiştir. Deney prosedürleri anlatılmış, deney sırasında kullanılan cihazlar ve malzemelerin bilgileri sunulmuştur. 2

23 Dördüncü bölüm olan Deney Sonuçları ve Tartışma kısmında, çalışma boyunca yapılan deneyler ve sonuçları hakkında detaylı bilgi verilmiş, ve deney sonuçları tartışılmıştır. Pasta ve toz borlama, toz karbürleme ve borokarbürleme deneyleri sonucu elde edilen numunelerin, malzeme karakterizasyon çalışmalarına yer verilmiştir. Malzeme karakterizasyon çalışmaları; ısıl işlemler, mikroyapı analizleri, mikrosertlik profilleri ve X-Işını ile Faz Tayini çalışmalarını kapsamaktadır. Beşinci ve son bölüm olan Sonuçlar kısmında, tezin sonuçlarına yer verilmiştir ve tezin çıktıları tartışılmıştır. 3

24 2 LİTERATÜR ÖZETİ Metal alaşımlar, demir bazlı ve demir bazlı olmayan alaşımlar olarak iki gruba ayrılır. Demir elementinin temel element olarak bulunduğu demir bazlı alaşımlar, çelik ve dökme demir olarak kendi arasında iki gruba ayrılır. Çelikler, özellikle mühendislik uygulamalarında çok önemli bir yere sahiptir. Çelikler, içinde bulunan alaşım elementlerine göre iki gruba ayrılırlar. Bunlar düşük alaşımlı ve yüksek alaşımlı çeliklerdir. Düşük alaşımlı çelikler ise içerdikleri karbon oranına göre kendi arasında üç alt başlığa ayrılmaktadır [14]. Bunlar şu şekilde sıralanabilir; 1. Düşük karbonlu çelikler (%0.3 ve altı karbon oranı) 2. Orta karbonlu çelikler (%0.3 - %0.6 karbon oranı) 3. Yüksek karbonlu çelikler (%0.6 %1.4 karbon oranı) Metal alaşımlarının sınıflandırmaları detaylı olarak Şekil 2.1 verilmiştir. Şekil 2.1: Metal alaşımların sınıflandırılmaları 4

25 Demir karbon faz diyagramı Şekil 2.2 sunulmaktadır. Şekil 2.2: Demir karbon faz diyagrami Bu çalışmada kullanılan 32CrMoV malzemesi, düşük karbonlu yüksek alaşımlı bir çelik türüdür ve içinde krom, molibden, vanadyum alaşım elementleri bulunmaktadır. Bu malzemenin alaşım element yüzdeleri Tablo 3.1 de gösterilmektedir. 32CrMoV çeliği, içerdiği alaşım elementlerinin yüksek olması sebebi ile çok özel bir çelik çeşididir ve başlıca kullanım alanı savunma sanayidir. Bu nedenle bu çelik hakkında, literatürde çok fazla bilgi sunulmamaktadır. Fakat genel anlamda bakıldığında, bu çeliğin içinde bulunan her bir alaşım elementinin, çeliğin yapısı üzerinde farklı bir etkisi bulunmaktadır. Krom elementi çeliğin ısı direncini geliştirerek, ısıl işlem yapılabilme kapasitesini arttırır. Krom elementinin çelikte yüksek miktarda kullanılması, çeliğin korozyon direncini geliştirir. Bir diğer alaşım elementi olan molibden, çeliğin çekme dayanımı arttırmaktadır. Molibden, alaşım elementi olarak yüksek miktarda kullanılırsa, çeliğin dövülmesini güçleştirir. Vanadyum da çeliğin, çekme ve akma dayanımını arttırmakla beraber, vanadyumun düşük miktarlarda kullanımı, çeliğin 5

26 ısıya karşı dayanımı arttırır. Vanadyumun çelik içine karbür oluşturma eğilimi vardır. Ayrıca martenziti dengeli hale getirerek, malzemenin sertleştirme özelliğini geliştirir. Ayrıca bu elementin, çeliklerin yorulma dayanımı üzerinde de olumlu bir etkisi vardır [14]. Malzemelerin ısıl işlemlerinde en temel mekanizma olan difüzyon, atomik hareketlerle olan kütle transferidir. Malzeme içindeki atomlar sürekli titreşim halindedir. Bu atomların, malzeme içindeki hareketinin gerçekleşmesi için iki temel durumun sağlanması gerekir. Bunlar, atomun komşu atom pozisyonlarından birinin boş olması ve atomun komşu atomları ile arasındaki bağları kırabilmek ve yer değiştirirken kafes düzenini bozabilmek için yeterli enerjiye sahip olmasıdır. Bu enerji, atomlarda bulunan titreşim enerjisidir. Atomların titreşim enerjisi sıcaklık ile doğru orantılı olarak artar. Difüzyon mekanizmaları iki çeşittir. Bunlardan ilki bir atomun, komşu pozisyonunda bulunan boşluğa yerleşmesi ile, ikincisi ise atomlar arası boşluklara, boyutu atomların boyutundan daha küçük olan elementlerin yerleşmesi ile olur [14]. Bu tezde uygulanan ısıl işlemle yüzey sertleştirme yöntemlerinde, bor ve karbon gibi elementlerin difüzyonu, malzeme içindeki boşluklara yerleşmeleri ile olur. Bu elementlerin seçilmesinin en büyük nedenleri, elementlerin küçük, kinetik enerjilerinin yüksek ve böylece difüzyonlarının, sıcaklık artışı ile daha kolay yapılabilmesidir. Namlu erozyonu, menzil ve menzil hassasiyetindeki kayıp, yön istikrarının bozulması ve buna bağlı saçılma, tapa, fitil veya fünyedeki arıza, aşırı burulma itkisi, gaz itekleme, namlu ömründe kısalma, namlu ağzında aşırı alevlenme, patlama basıncında artma gibi sonuçlar yaratarak, silahın balistik özelliklerini etkiler ve performansın düşmesine neden olur [8 10]. Bundan dolayı, silahın servis ömrü boyunca, namlunun birçok kez değişmesi gerekir. Erozyonun en çok hasara neden olduğu namlu iç yüzeyindeki bölgeler, yiv merkezleri ve namlu ağzı olmakla beraber her ateşlemede erozyon oranı 1-200µm olarak rapor edilmektedir [11]. Erozyona uğramış namlu örneği Şekil 2.3 te gösterilmektedir. Namlu erozyonuna sebep olan başlıca üç tür erozyon çeşidi vardır. Bunlar: 6

27 1) Kimyasal Erozyon 2) Termal Erozyon 3) Mekanik Erozyon Şekil 2.3: Erozyona uğramış namlu örneği Kimyasal erozyonun nedeni olarak, patlama ile birlikte ortaya çıkan CO, CO 2, hidrojen, su buharı ve azot gazları görülmektedir [12]. Bu gazların iki farklı şekilde kimyasal erozyona neden olduğu düşünülmektedir. Birincisi, sıcak gazların namlu malzemesi ile yüzeyde reaksiyona girerek, mukavemeti ve ergime sıcaklığı düşük birleşikler oluşturması suretiyle kimyasal erozyona sebep oldukları, ikincisi ise, hızlı 7

28 tetiklenmiş radyal yönde namlu malzemesine difüz ederek ara atomlar oluşturmak sureti ile malzemenin yapısını, fiziksel ve mekanik özelliklerini değiştirerek, kimyasal erozyona sebep oldukları gösterilmektedir. Termal erozyona sebep olan pek çok fiziksel olay tanımlanmaktadır. Namlu malzemesinin yüksek sıcaklıktan dolayı yumuşaması, namlu yüzeyindeki malzemenin ergiyerek yüzeyden sıyrılıp yok olması, sürekli ısınma ve hızlı soğumadan dolayı yüzey çatlakları ve namlu yüzeyi ile daha soğuk olan iç kısım arasındaki sıcaklık farkından dolayı oluşan termal şok çatlaklar. Bu oluşan çatlaklar ve ısınma soğumadan kaynaklanan mikroyapıdaki değişimlerin (ısınma-soğuma sonrası mikroyapıda kalmış östenit), gazların sebep olduğu erozyon etkisine daha açık olmaları da namlu erozyonuna neden olmaktadır [13]. Düşük sıcaklık ateşlemelerinde en baskın erozyon mekanizması olan mekanik erozyon, sürtünmeden dolayı oluşan kayma kuvvetleri ile çatlaktan veya termal olarak yumuşamış yüzeyden, malzeme aşınması ile olur [6, 15]. Namlu yüzeyinde kaplama bile olsa, patlamadan dolayı oluşan gazların içinde bulunan en ufak bir katı parçacık bile aşınma veya süpürme şeklindeki mekanik erozyona neden olur. Namlu erozyonunu engelleyerek, silahın balistik özelliklerini ve namlu ömrünü artıracak 3 yöntem şöyle sıralanabilir: 1) Isıl işlem ile yüzey sertleştirme (Karbürleme, Borlama) [16,17] 2) Kompozit namlu üretimi [18] 3) Yüzey kaplama ve astarlama [19,20] Patlayıcının kimyasında yapılacak değişimler erozyonu önlemek amacıyla uygulanmaktadır ancak her türlü patlayıcıya karşı erozyon dayancı gösterebilen namlu üretimi asıl amaçtır. Yukarıda sıralanmış üç yöntemden sonuncusu olan yüzey kaplama ve astarlama ise namlu geometrisi düşünülürse, oldukça zor bir işlem haline gelmektedir çünkü, kaplamanın namlu malzemesine sıkıca tutunarak oluşan ısıdan ve patlama sonrası oluşan gazlardan koruması gerekir [19, 20]. Pek çok kaplama yöntemi ise geometriden dolayı, kaplama malzemesinin namlu malzemesine tam olarak tutunmasında yetersiz kalmaktadır. İkinci dünya savaşından itibaren yüzey kaplamaları üzerinde pek çok çalışma yapılmıştır ve halen de çalışmalar sürmektedir. 8

29 Ancak yeni bir kaplama malzemesi üzerine çalışmak yerine, kaplama bozulmasının mekanizması, potansiyel kaplama sistemlerinin performansı ve yeni kaplama sistemleri üzerine araştırmalar tercih edilmektedir. Şu an kullanılmakta olan silahların namluları ise elektrolitik krom ile kaplanmakta ancak pek çok sebepten erozyonu engelleyememektedir [21]. Refrakter elementler olarak bilinen tantalum ve renyum ve bunların alaşımları da kaplama malzemeleri olarak sunulmaktadır [19 21]. Ancak bu malzemelerin namlu yüzeyine kaplanmaları oldukça zor işlemlerle yapılabilmektedir ve ölçeklenebilir hale getirilmeleri de çok maliyetlidir. Bu nedenlerden dolayı, ısıl işlem ve kompozit namlu üretimi namlu erozyonunu azaltacak iki önemli yöntem olarak karşımıza çıkmaktadır. Karbürleme tekniği çok uzun süredir bilinen ve uygulanan bir yüzey sertleştirme tekniğidir. Difüzyon kontrollü ısıl işlem tekniği olan karbürleme sırasında, çelik karbonca zengin bir ortamda, yüksek sıcaklıkta bir süre tutulur. Çelik yüksek sıcaklıktan ani şekilde soğutulduğunda yüzeyde karbonca zengin sert martenzit oluşurken, çeliğin merkezi yüzeye göre karbonca daha az zengin, yumuşak fakat tok bir durumdadır [16]. Karbürleme değişik tekniklerle uygulanmaktadır. Örnek olarak gaz atmosferinde karbürleme, katı parçacıklarla uygulanan paketleme şeklinde karbürleme verilebilir. Düşük karbonlu çeliklere halen uygulanmakta olan doku sertleştirme tekniğinde, başka bir karbürleme tekniğidir. Doku sertleştirme yönteminde, karbon yerine çeliğin mukavemetini artıracak başka alaşım elementleri de kullanılabilir. Bunlara en iyi örnek ise bor elementidir [16, 21, 22]. Ancak, namlu çeliğinin balistik özelliklerini artırmak amacıyla yapılan doku sertleştirme ile ilgili pek fazla bilgi literatürde sunulmamaktadır. Savunma sanayi için yapılan bu araştırmalar, bilim dünyasındaki literatürde yerini çok az almaktadır. Doku sertleştirmesi sırasında çeliğin oksitlenmesi de bir başka problem olarak karşımıza çıkmaktadır. Karbon veya bor ile birlikte, yapıya oksijen atomlarının da girmesi kaçınılmazdır. Bundan dolayı da çelik darbelere karşı dayanımsız hale gelmektedir. Bu amaçla, yüzey sertleştirmesi yapılacak olan çelik, ya kontrollü atmosfer altında veya içerisinde karbon, bor veya isteğe bağlı olarak başka alaşımlama elementi katılmış bir yüzey pasta malzemesi kullanılarak, karbürleme ve borlama yapılır. Bu pasta, çeliğin yüzeyine kaplanarak karbürleme ve borlama sağlanırken bir yandan da çeliğin oksitlenmesini engellemektedir. Gaz kontrollü veya vakumlu fırın sistemleri gerekmemektedir. 9

30 Karbürleme ve borlama işlemleri yapılmış çeliklerde, Fe-C ve Fe-B çökeltilerinin bir başka söylemle, ikincil fazların oluştuğu gözlemlenir. Bu fazlar çeliklerin sertliklerinin katman kalınlığına bağlı olarak 2100HV değerine kadar çıkmasına sebep olur. Ayrıca yine çeliklerin çizilmeye ve aşınmaya karşı dirençlerinin artması da literatürde bahsedilen konular arasındadır [16,21 23]. 10

31 3 DENEYSEL YÖNTEM 3.1 İşlem Görmemiş Numune Bu çalışmada kullanılan 32CrMoV1210 çeliği, Makina Kimya Enstitüsü tarafından temin edilmiştir. Bu çeliğe ait teorik kimyasal kompozisyon, Tablo 3.1 de sunulmaktadır. Tablo 3.1: 32CrMoV1210 çeliğinin içinde bulunan alaşım elementlerinin teorik olarak yüzde ağırlık aralıkları (ağ%) C Cr Mo V Si Mn P S Fe Geri Kalan 3.2 Isıl İşlem Deneyleri Bu çalışmada, toplamda üç farklı ısıl işlem uygulanmıştır. Bunlar sırasıyla borlama, karbürleme ve borokarbürlemedir. Borlama ısıl işlemi pasta borlama ve toz borlama olarak ikiye ayrılmaktadır. Çalışma kapsamında uygulanan ısıl işlemlerin sıcaklık ve zaman parametreleri Tablo 3.2 de sunulmaktadır. Uygulanan ısıl işlemden sonra soğutma yöntemi olarak suda soğutma ve fırında soğutma olmak üzere iki farklı yöntem kullanılmıştır. 11

32 Tablo 3.2: Isıl işlem sıcaklık, zaman ve soğutma parametreleri Sıcaklık( C) Isıl İşlem Süre Soğutma Pasta Borlama 2 saat Su verme 5 saat Toz Borlama 2 saat x Su verme 5 saat x x 2 saat x 5 saat x Fırının soğuk bölgesinde soğutma Toz Karbürleme 2 saat Su verme 5 saat 2 saat x x 5 saat x x Toz Karbürleme 2 saat x 5 saat x Fırının soğuk bölgesinde soğutma Fırının soğuk bölgesinde soğutma Numune Şekli ve Boyutu Toz ve pasta borlama, toz karbürleme ve toz borokarbürleme deneylerinde 25mm çapa ve 3mm kalınlığa sahip pul şeklinde numuneler kullanılmıştır. Numuneler, MKE den tedarik edilen bar şeklindeki ana malzemenin, otomatik testere ile kesilmesi sureti ile elde edilmiştir. Kesim işleminden sonra, difüzyonun etkili bir şekilde gerçekleşmesi için, pul şeklindeki numunenin her iki yüzeyi de taşlanmıştır. 12

33 3.2.2 Fırın Isıl işlem deneylerinde Protherm PTF 14/75/450 tip dikey, yüksek sıcaklık fırını kullanılmıştır. Fırının çıkabildiği maksimum sıcaklık 1400 C dir ve fırın tüpünün malzemesi mullittir. Fırını atmosfer kontrollü hale getirebilmek için dikey fırının üst kapağına argon gazı bağlanmıştır. Atmosferin kontrolü ise, fırının çıkışına bağlanan borunun yağa batırılması ve yağ içinden geçen argon gazının yarattığı kabarcıklarının sayımı ile yapılmıştır. Fırın PID kontrolüne sahip olup, 6 basamağa kadar programlanabilmektedir. Bütün deneylerde numuneler fırının ana ısıtma bölgesine sarkıtılmıştır. Fırının sıcaklık sensörü, fırın tüpüne dışarıdan değdiği için, numune sıcaklığı hassas olarak ölçülememektedir. Bu yüzden, numunenin sıcaklığını daha hassas ölçebilmek için, dikey fırının alt kısmından fırının ısıtma bölgesine doğru uzanan ve aynı zamanda, ısıtma bölgesine sarkıtılan malzemenin potasına değecek şekilde bir termokupl yerleştirilmiştir. Termokulpdan ölçülen sıcaklık ile, fırının gösterdiği sıcaklık sürekli kontrol edilerek, deney sıcaklıkları daha hassas olarak belirlenebilmiştir. 3.3 Karakterizasyon Çalışmaları Malzemenin mikroyapısını ve mikrosertlik profillerini incelemek için çeşitli karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır Metalografik Hazırlama ve Mikroyapı Bakalite alınan numuneler, önce zımparalanmış daha sonra parlatılmıştır. Zımparalama işlemi, malzeme yüzeyindeki pürüzlülüğü kabadan inceye olacak şekilde kademeli olarak en aza indirmek için uygulanır. Zımparalama işlemi tamamlanmış malzemelere, parlatma işlemi uygulanır. Partlama işleminin amacı,zımpara ile uygun seviyelere inmiş malzeme yüzeyindeki pürüzlüğü, elmas ya da alimüna içerikli solüsyonlar kullanmak suretiyle, mikron seviyelerine indirmek ve malzemenin mikroyapısını ortaya çıkarmak için zemin hazırlamaktır. Zımparalama işleminde, SiC kağıtlar 13

34 kullanılmıştır. Parlatmada sırasıyla 6µm ve 1µm elmas süspansiyonlar kullanılmıştır. Zımparalama ve parlatma işlemi tamamlanmış numunelere, dağlama işlemi uygulanır. Dağlama işlemi, yüzey pürüzlülüğü mikron seviyelerine inmiş malzemenin mikroyapısını, çeşitli asidik dağlama solüsyonları ile ortaya çıkarmak için yapılır. Bu çalışmada yapılan toz ve pasta borlama, toz karbürleme ve toz borokarbürleme deneylerinin tümünde, dağlama solüsyonu olarak 2ml HNO ml H 2 O, 3-9 saniye arası kullanılmıştır [24]. Malzemelerin mikroyapısı, hem optik mikroskopta hem de taramalı elektron mikroskobunda incelenmiştir. Optik mikroskop görüntülemede, Nikon Eclipse 50i cihazı, Clemex Vision Lite yazılımı ile beraber kullanılmıştır. Bu yazılım, malzeme yüzeyinde oluşan difüzyon bölgesinin kalınlığını ölçmek için kullanılmıştır. Daha yüksek çözünürlükte incelenmesi gereken malzemelerde, taramalı elektron mikroskobu kullanılmıştır. Bu mikroskop, proje kapsamında hizmet alımı şeklinde gerçekleştirilmiştir. Taramalı elektron mikroskobu olarak, QUANTA 400F yüksek çözünürlüklü (1.2nm), taramalı elektron mikroskobu kullanılmıştır Mikrosertlik Ölçümleri Yapılan deneyler sonrasında, yüzeyde oluşan yeni fazın sertliğini ölçmek için mikrosertlik ölçme cihazı kullanılmıştır. Yüzeyde oluşan tabaka çok ince olduğundan, sertliği ölçmek için mikrosertlik ölçme cihazı tercih edilmiştir. Mikrosertlik cihazı olarak FutureTech marka elmas uçlu cihaz kullanılmış, yüzey sertliği 10gf yük basılarak, matris sertliği ise 100gf yük basılarak ölçülmüştür. Yüzey sertliklerinde 10gf yük tercih edilmesinin sebebi, yüzeyde oluşan difüzyon tabakasının mikron seviyelerinde olmasındandır. Her numunenin yüzeyinden ve matrisinden ortalama 30 ölçüm alınmış ve bu ölçümlerden, malzemelerin mikrosertlik profilleri belirlenmiştir. Mikrosertlik profilleri, yüzeyde oluşan difüzyon tabakasından malzeme matrisine gidildikçe azalan mikrosertliklerin, değişim derecesini incelemek için önemlidir. Mikrosertlik profilleri belirlenen malzemelerin, yüzey ve matris ortalama mikrosertlik değerleri hesaplanmıştır. Bütün mikrosertlikler Vikers cinsinden ölçülmüştür [25], ve ölçümlerde elmas uç kullanılmıştır. Sertlik ölçümlerinde, elmas ucun malzeme yüzeyinde bek- 14

35 leme süresi 10s olarak ayarlanmıştır X-Işını Kırınımı Yöntemi Uygulanan ısıl işlem deneylerinden sonra yüzeyde oluşan fazları belirlemek için, X- Işını Kırınımı Yöntemi ile malzemeler incelenmiştir. Kullanılan cihazın modeli Rigaku Ultima-4 olup, ölçümlerde CuKα dalga boyu (λ= ), 40kV güç ve 40mA akım kullanılmıştır. Örnekler 2θ kırınım açısında, 20 ile 90 arasında taranmış, tarama hızı ise 2 derece/dakika olarak ayarlanmıştır. 15

36 4 DENEY SONUÇLARI VE TARTIŞMA Bu bölümde işlem görmemiş numunenin, pasta borlama, toz borlama, toz karbürleme ve toz borokarbürleme deneylerinden elde edilen numunelerin malzeme karakterizasyon çalışmalarına yer verilmiştir. Her bir yöntem için ısıl işlem parametreleri verildikten sonra, işlem görmemiş numune, pasta ve toz borlama, toz karbürleme ve toz borokarbürleme deneylerinden elde edilen numunelerin, mikroyapı karakterizasyonları yapılmıştır. Ardından numunelerin mikrosertlik sonuçları sunulmuştur. En son olarak X-Işını ile Faz Tayini yöntemi kullanılarak yapılan, malzeme yüzeyinde oluşan faz analizi sonuçlarına yer verilmiştir. 4.1 İşlem Görmemiş Numune Yüzey sertleştirme deneylerine başlamadan önce, işlem görmemiş numunenin malzeme karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Bu malzemenin karakterizasyonunun ilk olarak yapılmasının amacı, borlama, karbürleme ve borokarbürleme yöntemleri uygulanmış numuneler ile herhangi bir işleme tabi tutulmamış numune arasındaki farkın ortaya koyulması için, temel bilgilerin elde edilmesidir. İşlem görmemiş numunenin mikroyapısı, mikrosertliği ve faz analizi hakkında detaylı bilgiler ilerleyen bölümlerde sunulmuştur Mikroyapı Karakterizasyonu İşlem görmemiş numunenin mikroyapı görüntülerini elde etmek için, Deneysel Yöntem bölümünde detaylı olarak anlatılan mikroyapı karakterizasyon işlemleri sırasıyla uygulanmıştır. Ardından optik mikroskop yardımı ile bu malzemenin mikroyapı görüntüleri çekilmiştir. Şekil 4.1 de işlem görmemiş numunenin 1000X büyütmedeki mikroyapı görüntüsü verilmektedir. 16