ATORVASTATİN ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA SPEKTROFOTOMETRİ VE VOLTAMETRİ YÖNTEMLERİ İLE MİKTAR TAYİNİ. Selçuk KABAN

Ebat: px
Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "ATORVASTATİN ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA SPEKTROFOTOMETRİ VE VOLTAMETRİ YÖNTEMLERİ İLE MİKTAR TAYİNİ. Selçuk KABAN"

Transkript

1 ATORVASTATİN ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA SPEKTROFOTOMETRİ VE VOLTAMETRİ YÖNTEMLERİ İLE MİKTAR TAYİNİ Selçuk KABAN Analitik Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı Doç. Dr. Bilal YILMAZ Yüksek Lisans Tezi

2 T.C. ATATÜRK ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ ATORVASTATİN ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA SPEKTROFOTOMETRİ VE VOLTAMETRİ YÖNTEMLERİ İLE MİKTAR TAYİNİ Selçuk KABAN Analitik Kimya Anabilim Dalı Yüksek Lisans Tezi Tez Danışmanı Doç. Dr. Bilal YILMAZ ERZURUM 2015

3 T.C. AT A TURK UNiVERSiTESi SAGLIK BiLiMLERi ENSTiTUSU ANALiTiK KiMY A ANABiLiM DALI ATORVASTATiN ETKiN MADDESiNiN FARMASOTiK PREPARATLARDA SPEKTROFOTOMETRi VE VOLTAMETRi YONTEMLERi ile MiKTAR TAYiNi Sel~uk KABAN Tez Savunma Tarihi Tez Dam~mam Jiiri Uyesi Jiiri Uyesi Jiiri Uyesi Jiiri Uyesi : : Doc;. Dr. Bilal YILMAZ (Atattirk Oniversitesi) ~~~ : Prof. Dr. Mehmet ASLANOGLU (Harran Oniversitesi) \).J\.i~ : Prof. Dr. Ziihal GOVENALP (Atattirk Oniversitesi) /... i... ~ -I : Yrd. Doc;. Fatma DEMiRKA YA MiLOGLU (Atattirk Oniversitesi)SJ~ : Yrd. Doc;. Dr. Alptug ATiLA (Atattirk Oniversitesi) ~ Onay Bu 9ah~ma yukandaki jilri tarafmdan Yiiksek Lisans Tezi olarak kabul edilmi~tir. tf. ~ Prof. Dr~elim SAGLAM Enstitti Mtidtirti Yiiksek Lisans Tezi ERZURUM-2015

4 İÇİNDEKİLER TEŞEKKÜR... ÖZET... ABSTRACT... SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ... ŞEKİLLER DİZİNİ... TABLOLAR DİZİNİ... V VI VII VIII IX XI 1. GİRİŞ GENEL BİLGİLER Atorvastatin Atorvastatin ile İlgili Yapılan Çalışmalar Spektroskopik Yöntemler Elektromanyetik Işımanın Genel Özellikleri Işının Absorplanması Atomik Absorpsiyon Spektrumları Moleküler Absorpsiyon Spektrumları Lambert-Beer Kanunundan Sapmalar Ultraviyole-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometreleri UV-Görünür Bölge... Spektrofotometre Cihazının Kullanım Amaçları Kalitatif Analiz ve Molekül Yapısını Aydınlatma Kantitatif Analiz Türev Absorpsiyon Spektrofotometri Yöntemi Türev Absorpsiyon Spektrofotometri... Yönteminin Avantajları... ve Türev Absorpsiyon Spektrumlarının.. Değerlendirilmesi I

5 2.4. Elektrokimyasal Yöntemler Voltametri Voltametride Uyarma Sinyalleri Dönüşümlü Voltametrisi Kare Dalga Voltametrisi Diferansiyel Puls Voltametrisi Elektrokimyanın Temel Kavramları Elektrot Reaksiyon Çeşitleri Kütle Transferi Kimyasal Reaksiyonlar Adsorpsiyon Kontrollü Reaksiyonlar Mekanizma Çeşitleri Tersinir Reaksiyonlar Yarı tersinir Reaksiyonlar Tersinmez Reaksiyonlar Destek Elektrolit Seçimi Elektroanalitik Yöntemlerin Kullanım Alanları Yöntem Geçerlilik Testi (Validasyon) Doğruluk ve Kesinlik Örneklerin Kararlılığı (Stabilite) Doğrusallık ve Kalibrasyon Eğrisi Duyarlılık Tayin Alt Sınırı (LOQ) Gözlenebilme (Teşhis) Sınırı (LOD) Geri Kazanım II

6 3. MATERYAL VE METOT Kimyasal Maddeler ve Malzemeler Kullanılan Cihazlar Yöntemler Spektrofotometrik Yöntem Şartları Voltametrik Yöntem Şartları BULGULAR UV-Görünür Bölge ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri Yöntemi Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemin Geçerlilik Testi (Validasyonu) Doğrusal Aralık ve Kalibrasyon Eğrisi Gözlenebilme Sınırı (LOD) ve Tayin Alt Sınırı (LOQ) Doğruluk ve Kesinlik Kararlılık (Stabilite) Yöntemin Farmasötik Preparatlara Uygulanması Geri Kazanım Voltametri Yöntemi Dönüşümlü Voltametri (CV) Deneyinin Yapılışı Doğrusal Taramalı Voltametri Deneyinin Yapılışı Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemin Geçerlilik Testi (Validasyonu) Doğrusal Aralık ve Kalibrasyon Eğrisi Gözlenebilme Sınırı (LOD) ve Tayin Alt Sınırı (LOQ) Doğruluk ve Kesinlik III

7 Kararlılık (Stabilite) Yöntemin Farmasötik Preparatlara Uygulanması Geri Kazanım Diferansiyel Puls Voltametri (DPV) Deneyinin Yapılışı Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemin Geçerlilik Testi (Validasyonu) Doğrusal Aralık ve Kalibrasyon Eğrisi Gözlenebilme Sınırı (LOD) ve Tayin Alt Sınırı (LOQ) Doğruluk ve Kesinlik Kararlılık (Stabilite) Yöntemin Farmasötik Preparatlara Uygulanması Geri Kazanım TARTIŞMA SONUÇ VE ÖNERİLER KAYNAKLAR EKLER EK-1. ÖZGEÇMİŞ EK-2. ETİK KURUL ONAY FORMU IV

8 TEŞEKKÜR Yüksek Lisans tezimin planlanmasında, yürütülmesinde ve hazırlanmasında ilgisini, fikirlerini, yardımlarını esirgemeyen ve bu yolda her türlü fedakârlığı yapmaktan kaçınmayan danışman hocam Sayın Doç. Dr. Bilal YILMAZ a, saygı ve şükranlarımı sunarım. Voltametri yöntemi çalışmalarımda yardımcı olan Bilge Kağan AKÇAY a, laboratuvar çalışmalarımı kimyasal madde ve malzeme yönünden 2013/296 BAP proje numarası ile destekleyen Atatürk Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinatörlüğüne teşekkürlerimi sunarım. Ayrıca, bana her zaman güvenen, inanan ve hayatım boyunca maddi ve manevi desteklerini hiçbir zaman esirgemeyen dayım Hüsnü BAŞER, annem Gülser KABAN ve babam Mustafa KABAN a sonsuz teşekkürlerimi sunarım. Selçuk KABAN V

9 ÖZET Atorvastatin Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda Spektrofotometri ve Voltametri Yöntemleri ile Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmada, farmasötik preparatlarda atorvastatin etkin maddesinin miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon spektrofotometri ve Voltametri yöntemleri geliştirildi. Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride atorvastatin çözeltilerinin absorbans değerleri 247 nm de ölçüldü. Birinci Derece Türev Spektrofotometride, absorbans değerleri 237 ve 261 nm de ölçüldü. Doğrusal Taramalı Voltametride pik akımları V da ölçüldü. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines e göre çalışıldı. Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 5-20 g ml -1 derişim aralığında, Doğrusal Taramalı Voltametride 5-40 g ml -1 derişim aralığında, Diferansiyel Puls Voltametri yönteminde g ml -1 derişim aralığında doğrusaldır. Atorvastatin için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %5.39 den ve doğruluk (bağıl hata) %5.88 den küçüktür. Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile atorvastatin etkin maddesini içeren üç farklı ilaç preparatında (Ator, Cholvast ve Lipitor) atorvastatin miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Anahtar Kelimeler: Atorvastatin, geçerlilik testi, türev-spektrofotometri, UV- Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri, voltametri. VI

10 ABSTRACT Quantitation of Atorvastatin Effective Substance with Spectrophotometry and Voltammetry Methods in the Pharmaceutical Preparations Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, and Voltammetry methods were developed for determination of atorvastatin in pharmaceutical preparations. Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of atorvastatin solutions were measured at 247 nm. In First Derivative Spectrophotometry, absorbance values were measured at 237 and 261 nm. In Lineer Sweep Voltammetry, peak currents of atorvastatin solutions were measured at V. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 5-20 μg ml -1, in Lineer Sweep Voltammetry between the concentration range of 5-40 μg ml -1, in Differential Pulse Voltammetry method between the concentration range of μg ml -1. Within- and between-day precision values for atorvastatin were less than 5.39% and accuracy (relative error) was better than 5.88%. Conclusion: Quantitation of atorvastatin was performed with these methods which is developed in three different pharmaceutical preparations containing the atorvastatin effective substance (Ator, Cholvast ve Lipitor). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. Key Words: Atorvastatin, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry, validation test, voltammetry. VII

11 SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ BSS CRP CV DDL DPV FTIR HDL HMG-CoA HPLC ICH LDL LOD LOQ LSV SWV UV-Vis : Bağıl standart sapma : C-reaktif protein : Dönüşümlü voltametri : Düşük dansiteli lipoprotein : Diferansiyel puls voltametri : Fourier dönüşümlü infrared spektrometri : Yüksek yoğunluklu lipoprotein : 3-hidroksi-3-metil-glutaril-KoA redüktaz enzimi : Yüksek performanslı sıvı kromatografisi : International conference on harmonization : Düşük yoğunluklu lipoprotein : Gözlenebilme sınırı : Tayin alt sınırı : Doğrusal taramalı voltametri : Kare dalga voltametri : Ultraviyole-Görünür bölge VIII

12 ŞEKİLLER DİZİNİ Şekil No Sayfa No Şekil 2.1. Atorvastatinin kimyasal yapısı... 3 Şekil 2.2. Düzlem-polarlanmış bir ışın Şekil 2.3. Elektromanyetik spektrumun bölgeleri Şekil 2.4. Elektronik yapıların temsili gösterimi Şekil 2.5. Bir molekül için elektronik titreşimsel ve rotasyonal enerji seviyelerini gösteren enerji diyagramı Şekil 2.6. Absorblayan bir çözeltiye giren P 0 şiddetindeki ışın demetinin P şiddetine düşmüş olarak çıkması Şekil 2.7. Çift ışınlı spektrofotometre cihazının şematik gösterimi Şekil 2.8. Absorbans ve türev eğrisi spektrumları Şekil 2.9. Türev absorbsiyon spektrumlarının değerlendirilmesi a) Pikten pike ölçüm, b) Pikten sıfıra ölçüm ve c) Teğet ile ölçüm Şekil Voltamogram Şekil Voltametride en çok kullanılan uyarma sinyalleri Şekil Dönüşümlü voltametri potansiyel-zaman grafiği Şekil Tipik bir yükseltgenme reaksiyonunun dönüşümlü voltamogramı Şekil Kare dalga voltametri potansiyel-zaman grafiği Şekil Kare dalga voltamogramı Şekil Elektrot reaksiyonları Şekil Tersinir bir reaksiyon için alınan dönüşümlü voltamogram Şekil Yarı tersinir bir reaksiyon için alınan dönüşümlü voltamogram Şekil Çözücü, destekleyici elektrolitler ve potasiyel ilişkisi Şekil 4.1. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında atorvastatin çözeltilerinin absorbsiyon spektrumları IX

13 Şekil 4.2. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında atorvastatin çözeltilerinin birinci-türev absorbsiyon spektrumları Şekil 4.3. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında atorvastatin kalibrasyon eğrileri Şekil 4.4. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında atorvastatin kalibrasyon eğrileri Şekil 4.5. Ator farmasötik preparatının UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrumları (10 µg ml -1 ve 20 µg ml -1 ) Şekil 4.6. Ator farmasötik preparatının birinci-türev absorbsiyon spektrumları (10 µg ml -1 ve 20 µg ml -1 ) Şekil 4.7. Atorvastatin etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içindeki dönüşümlü voltamogramları (Kör çözeltisi ve 50 μg ml -1 atorvastatin standart çözeltisi) Şekil 4.8. Atorvastatin etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içinde tarama hızlarındaki voltamogramları (20 µg ml -1 ) Şekil 4.9. Atorvastatin etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içindeki doğrusal taramalı voltamogramları (5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 ve 40 µg ml -1 ) Şekil Doğrusal taramalı voltametrik yöntem kalibrasyon eğrisi Şekil Ator farmasötik preparatının doğrusal taramalı voltamogramları (20 µg ml -1 ve 40 µg ml -1 ) Şekil Atorvastatin etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içindeki diferansiyel puls voltamogramları (0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 7 ve 8 µg ml -1 ) Şekil Diferansiyel puls voltametrik yöntem kalibrasyon eğrisi Şekil Ator farmasötik preparatının diferansiyel puls voltametrik voltamogramları (2 µg ml -1 ve 5 µg ml -1 ) X

14 TABLOLAR DİZİNİ Tablo No Sayfa No Tablo 4.1. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında atorvastatine ait kalibrasyon eğrileri ile ilgili istatistiki değerler Tablo 4.2. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında atorvastatine ait kalibrasyon eğrilerinin istatistiki değerleri Tablo 4.3. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo 4.4. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo 4.5. Atorvastatinin UV-Görünür bölge ve birinci türev absorbsiyon spektrofotometrik yöntemle belirlenen kararlılık (stabilite) değerleri Tablo 4.6. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri Tablo 4.7. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri Tablo 4.8. Doğrusal taramalı voltametrik çalışmada atorvastatine ait kalibrasyon eğrisinin istatistiki değerleri Tablo 4.9. Doğrusal taramalı voltametrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo Atorvastatinin doğrusal taramalı voltametrik yöntemle belirlenen kararlılık (stabilite) değerleri Tablo Doğrusal taramalı voltametrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri Tablo Diferansiyel puls voltametrik çalışmada atorvastatine ait kalibrasyon eğrisinin istatistiki değerleri...62 XI

15 Tablo Diferansiyel puls voltametrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo Atorvastatinin diferansiyel puls voltametrik yöntemle belirlenen kararlılık (stabilite) değerleri...64 Tablo Diferansiyel puls voltametrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri XII

16 1. GİRİŞ Atorvastatin, vücutta kolesterol (bir tür yağ) üretimini engelleyen, kolesterol düşürücü bir ilaçtır. Atorvastatin oral olarak alındığında oldukça hızlı bir şekilde absorbe edilir ve 1-2 saat içerisinde maksimum plazma konsantrasyonuna ulaşır. Gıda maddeleriyle etkileşime girebilir. Plazma proteinlerine %98 oranında bağlanır. Karaciğerde ilk geçiş eliminasyonuna uğrayarak biyotransformasyona uğrar. Sitokrom P450 enzim sistemiyle beta oksidasyon ürünlerine ve orto-parahidroksilat türevlerine dönüşür. Bazı metabolitleri farmakolojik olarak aktiftir. Enterohepatik siklusa katılmasına rağmen klinik yönden sakınca oluşturmaz. Esas olarak safra yoluyla atılır, fakat %2 oranında üriner atılım söz konusudur. Biyolojik yarılanma ömrü 15 saat kadardır. 1 Literatür taramasında, farmasötik preparatlarda ve biyolojik sıvılarda atorvastatin etkin maddesinin miktar tayini için Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC), UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, FT-IR Spektrometri ve Kapiler Elektroforez yöntemleri ile ilgili çalışmalara ulaşıldı. Bu çalışmada, standart çözeltilerde atorvastatinin tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Doğrusal Taramalı Voltametri ve Diferansiyel Puls Voltametri yöntemlerinin geliştirilerek geçerlilik testlerinin yapılması ve bu yöntemlerle atorvastatin etkin maddesini içeren farklı ilaç preparatlarında atorvastatin miktar tayininin yapılması amaçlandı. 1

17 2. GENEL BİLGİLER 2.1. Atorvastatin Atorvastatin etkin maddesinin kiyasal formülü [R-(R *, R *)] -2 - (4-florofenil)- β, δ-dihidroksi-5-(1-metiletil)-3-fenil-4-[(fenilamino)karbonil]- 1-Hpyrrole-1-heptanoik asit şeklindedir. Atorvastatin, 3-hidroksi-3-metilglutaril-koenzim A (HMG-CoA) redüktaz inhibitörüdür. Bu enzim, kolesterol biyosentezinde bir erken ve oransınırlayıcı adımla HMG-CoA dönüşümünü katalize eder. 2,3 Atorvastatin düşük yoğunluklu lipoprotein (LDL) kolesterolü, total kolesterolü, apo-b, trigliserid düzeylerini ve C-reaktif protein azaltmak bunun yanı sıra yüksek yoğunluklu lipoprotein düzeylerini artırmak için kullanılmaktadır. 4-7 Atorvastatin diyet, egzersiz, kalp krizi, felç riskini azaltmak ve kalp ameliyatı, kalp hastalığı ya da kalp hastalığı gelişme riski olan kişilerde olasılığını azaltmak için kilo kaybı ile birlikte kullanılır Atorvastatinin kimyasal yapısı Şekil 2.1 de verilmiştir. Atorvastatin kalsiyumun molekül formülü C 33 H 34 FN 2 O 5 2Ca.3H 2 O ve molekül ağırlığı g/mol dür. Atorvastatin kalsiyum ph 4 ve aşağı sulu çözeltiler içinde çözünmez. Atorvastatin kalsiyum, distile su ile ph 7.4 fosfat tamponu ve asetonitril içinde çok az çözünür, etanol içerisinde hafif çözünür ve metanol içerisinde serbestçe çözünür. 8 Atorvastatin bir ön ilaç olup vücutta metabolize olması sonucu orto- ve parahidroksillenmiş metabolitlerine dönüşür. Hipolipidemik etkinin yaklaşık %70 inden bu metabolitler sorumludur. Ana bileşik de etkilidir. Atorvastatin barsakta hızlı ve fazla absorbe edilir. Akşam vakti alındığında biyoyararlanımı sabah alınmasına göre yaklaşık %30 fazla olur. Ancak barsak epitelinden ve karaciğerden geçerken fazla presistemik eliminasyona uğraması nedeniyle mutlak biyoyararlanım %15 dolayındadır. Besinle alınması absorpsiyon hızını ve derecesini sırasıyla yaklaşık %25 ve %9 oranında 2

18 düşürür. Kanda proteinlere %98 oranında bağlanır. Atorvastatinin etkin metabolitlerine dönüşümünün yarılanma ömrü kısadır. Bu metabolitlerin yıkılması ise yavaş olur; bu olayın ömrü 32 saat kadardır. Ailesel (heterozigot), ailesel olmayan birincil hiperkolesterolemi, karma dislipidemi (Tip IIa ve IIb) ve seyrek görülen ailesel homozigot hiperkolesterolemide yükselmiş olan total kolesterol, LDL kolesterolü, apoprotein B ve trigliserid düzeyini düşürmek için diyete yardımcı olarak kullanılır. Başlangıçta ağızdan günde 1 kez 10 mg verilir. Alınan yanıta göre doz en az 4 haftalık aralarda artırılarak günde 40 mg a (gerekirse en fazla 80 mg a) kadar yükseltilir. Karaciğer yetmezliği olanlarda günlük doz azaltılmalıdır. Lipid düşürücü etkinliği doza bağımlıdır. Atorvastatin günde 40 mg 15 gün boyunca alındığında kolesterolü yükselmemiş olanlarda total kolesterol düzeyini %34, düşük dansiteli lipoprotein kolesterolünü %48, trigliseridleri %25 ve apo B düzeyini %34 oranında düşürmüştür. 9 Başlangıçtaki kolesterol düzeyi yüksek olduğunda düşme genellikle daha fazla olur. CYP3A4 enzimini inhibe eden ilaçlarla (ketakonazol, itrakonazol, eritromisin, klaritromisin, verapamil, nifedipin, diltiazem gibi) birlikte alındığında plazma düzeyi düşer ve toksisitesi artar. Şekil 2.1. Atorvastatinin kimyasal yapısı 3

19 2.2. Atorvastatin ile İlgili Yapılan Çalışmalar Nagaraju ve ark. 10 atorvastatin kalsiyumun tayin edilebilmesi için farmasötik preparatlarda basit, hassas ve düşük maliyetli 3 farklı spektrofotometrik yöntem geliştirmişlerdir. Çalışmada 10 mm kuvars hücre ile Elico SL 159 marka UV-Vis spektrofotometre cihazı kullanılarak absorbans ölçümleri yapılmıştır. Bu metotlar o- fenantrolin (Metot A), 2,2 bipiridil (Metot B) ve potasyum ferrisiyanür (Metot C) ortamında demir klorür ile atorvastatin kalsiyumun yükseltgenmesi baz alınarak hazırlanmıştır. Metot A, Metot B ve Metot C için sırasıyla 509 nm, 520 nm ve nm de maksimun absorbans değerleri ölçülmüştür. Metot A, B ve C için sırasıyla µg ml -1, µg ml -1 ve µg ml -1 konsantrasyon aralığında validasyonu yapılmıştır. Metot A, B ve C için % geri kazanımlar sırasıyla 99.82%, 100.1% ve 99.86% olarak hesaplanmıştır. Sonuç olarak geliştirilen metotların yardımcı maddelerden girişim olmadan farmasötik preparatlarda atorvastatin kalsiyumun spektrofotometri yöntemi ile tayin edilebileceği gösterilmiştir. Ensafi ve ark. 11 atorvastatin kalsiyumun tayini için diferansiyel puls voltametri ile politetrafloroetilen film-3 fazlı mikro ekstraksiyonun birleştirilmesiyle yeni bir yöntem geliştirmişlerdir. Çalışmada elektrokimyasal ölçümler, 3 elektrot hücreli Mikro-Autolab marka potansiyostat cihazı ile yapılmıştır. Çözeltinin ph sını kontrol etmek için Corning, Model 140 marka bir ph metre kullanılmıştır. Üç fazlı mikro ekstraksiyonu etkileyen, organik çözücü, donör ph sı, alıcı fazlar, tuz derişimi, ekstraksiyon zamanı, sıyırma hızı ve elektrokimyasal faktörler incelenmiştir. Kararlı sinyal, 50 dakikalık bir ekstraksiyon zamanından sonra alınmıştır. Zenginleşme faktörü 21 ve bağıl standart sapma %4.5 olarak hesaplanmıştır. Diferansiyel puls voltametri yöntemi µmol L -1 ve pmol L -1 arasında doğrusaldır. Diferansiyel puls voltametri yönteminin kalibrasyon eğrisinin regresyon analizinden µmol 4

20 L -1 ve pmol L -1 derişim aralığı için regresyon doğru denklemi ve korelasyon katsayısı (r) sırasıyla y=6.070x+3e -05 ve ve y=19114x+1e -05 ve olarak belirlenmiştir. LOD değeri 8.1 pmol L 1 olarak bulunmuştur. Sonuç olarak geliştirilen metod insan idrarı ve kanı gibi gerçek numunelerde atorvastatin kalsiyumun tayini için kullanılmıştır. Eskiköy ve ark. 12 atorvastatinin elektrokimyasal davranışı ve kantitatif tayini için optimun şartlarda voltametrik yöntemler geliştirmişlerdir. Difüzyon katsayısı, adsorplanan moleküllerin yüzey kaplaması, elektron transfer katsayısı, standart hız sabiti ve elektronların sayısı gibi elektrokimyasal parametreleri dönüşümlü voltametri yöntemini kullanarak hesaplamıştır. Atorvastatin için bir oksidasyon mekanizması önerilmiştir. Atorvastatin molekülünün farmasötik preparatlarda ve biyolojik sıvılarda direkt tayini için yeni, hızlı, seçici ve basit kare dalga anodik adsorptive sıyırma voltametri ve diferansiyel puls anodik sıyırma voltametri yöntemleri geliştirilmiştir. Kare dalga anodik sıyırma voltametri ve diferansiyel puls anodik sıyırma voltametri metotları için doğrusal çalışma aralıkları sırasıyla 1.0 x x 10-6 ve 3.0 x x 10-6 mol L -1 bulunmuştur ve gözlenebilme sınırları sırasıyla 6.55 x 10-8 ve 1.53 x 10-7 mol L -1 olarak hesaplanmıştır. Sonuç olarak validasyonu yapılan voltametri yöntemi tabletlerde, insan kanında ve idrarında ilaç analizleri için kullanılmıştır. Doğan ve ark. 13 elmas ve cam karbon elektrotlar kullanılarak atorvastatin kalsiyumun elektrokimyasal davranışını incelenmişlerdir. Oksidasyon mekanizması, ph, konsantrasyon, tarama hızı ve tampon üzerinde pik akımı ve potansiyelinin bağımlılığı her iki elektrot içinde incelemişlerdir. Atorvastatinin oksidasyonu tesinmez ve elmas elektrot üzerinde difüzyon kontrollü olduğu gösterilmiştir. 0.1 M H 2 SO 4 çözeltisinde her iki elektrot içinde doğrusallık 9.65x x10-5 M aralığında elde edildi. Gözlenebilme sınırı 0.1 M H 2 SO 4 çözeltisinde cam karbon elektrot için 5

21 diferansiyel puls voltametri ile 2.11x10-7 M, kare dalga voltametri ile 2.05x10-7 M elmas elektrot için diferansiyel puls voltametri ile 2.27x10-7 M, kare dalga voltametri ile 1.31x10-7 M olduğu bulunmuştur. Erk 14, insan plazmasında atorvastatinin kantitatif tayini için elektrokimyasal metotlar geliştirmiştir. Çalışmada BAS 100 W/B marka elektrokimyasal analizör, 1100 series, Agilent Technologies marka HPLC kromatografi, Rheodyne enjektörü ve UVvis dedektörü, 0.04 M Briton-Robinson tamponu (ph 2-10), 0.2 M asetat tamponu ( ph ), 0.2 M fosfat tamponu (ph ) kullanılmıştır. Stok çözelti için 100 ml metanol içinde 10 mg atorvastatin çözülmüştür. Diferansiyel Puls Adsorptive Sıyırma voltametri ve Kare Dalga Adsorptive Sıyırma Voltametri için kalibrasyon eğrisi sırasıyla M ve M derişim aralığında türetilmiştir ve korelasyon katsayısı sırasıyla ve olarak bulunmuştur. Bağıl standart sapma (% BSS) %1.55 olarak bulunmuştur. Sonuç olarak, duyarlılığı, hızlılığı ve doğruluğu nedeniyle elektrokimyasal sıyırma yöntemi atorvastatinin belirlenmesinde geliştirilmiştir. Ertürk ve ark. 15 tarafından atorvastatin, desfluoro-atorvastatin ve diastereomeratorvastatinin tabletlerde tayini için hassas ve seçici UV dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiştir. Kramatografik ayırım Luna (5µm, 250x4.6 mm, Phenomenex) C 18 analitik kolonda gerçekleştirilmiştir. Hareketli faz asetonitril, metanol, tetrahidrofuran ve tampon çözeltiler karışımı olup, akış hızı 1.0 ml dak -1 olarak ayarlanmıştır. Yöntem atorvastatin için µg ml -1, desfluoroatorvastatin ve diastereomer-atorvastatin için µg ml -1 derişimi aralığı için doğrusaldır ve bu derişim aralıklarında kalibrasyon eğrileri türetilmiştir. Eğrilerin regresyon denklemleri sırasıyla y=308026x , y=251300x , y=242452x ve korelasyon katsayıları (r) sırasıyla , , olarak tayin 6

22 edilmiştir. Atorvastatin, desfluoro-atorvastatin ve diastereomer-atorvastatin için gözlenebilme sınırları sırasıyla µg ml -1, µg ml -1, µg ml -1 ve tayin alt sınırları sırasıyla µg ml -1, µg ml -1, µg ml -1 olarak belirlenmiştir. Bağıl standart hata ise sırasıyla % 0.50, 1.60 ve 1.52 dir ve % geri kazanım sırasıyla 99.08, ve dır. Geliştirilen HPLC metodu ile atorvastatin, desfluoroatorvastatin ve diastereomer-atorvastatin ve safsızlıklar başarılı bir şekilde ayrılmıştır. Surendra ve ark. 16 atorvastatin kalsiyumun belirlenmesi için birinci türev spektrofotometrik yöntem geliştirmişlerdir. Metot ICH kurallarına göre valide edilmiştir. Çalışmada UV CE7400, Cecil marka UV-Vis spektrofotometre cihazı kullanılmıştır. 10 mg atorvastatin kalsiyum 100 ml balon jojeye konularak, 50 ml metanolde çözündürülmüş ve 100 µg ml -1 stok çözelti hazırlamak için metanol ile hacmi 100 ml ye kadar tamamlanmıştır. Kalibrasyon grafiği 4-28 µg ml -1 derişim aralığında türetilmiştir. En küçük kareler metodu kullanılarak regrasyon analizi yapılmış, eğim , kayma , regresyon denklemi y=0.0007x ve korelasyon katsayısı (r) olarak tayin edilmiştir. Gün içi ve günler arası metodun kesinliği için 12.8, 16 ve 19.2 µg ml -1 hazırlanan farklı konsantrasyonda atorvastatin kalsiyum çözeltilerinin her biri gün içinde ve 3 gün boyunca 3 kez sırasıyla analiz edilmiş ve sonuçların bağıl standart sapması hesaplanmıştır. Atorvastatin kalsiyum metanol içerisinde, birinci türev spektrumunda nm de maksimun absorbans göstermiştir. Geri kazanım ve standart sapma sırasıyla % ve 1.47 dir. Bağıl standart sapma gün içi % ve günler arası % olarak bulunmuştur ve yöntemin gözlenebilme sınır değeri μg ml -1, tayin alt sınır değeri ise μg ml -1 olarak belirlenmiştir. Sonuç olarak geliştirilen yöntem ile atorvastatin kalsiyumun tayini başarılı bir şekilde yapılmıştır. 7

23 Başka bir çalışmada da Sangshetti ve ark. 17 birleştirilmiş tabletlerde atorvastatin kalsiyum ve nikotinik asidin tayini için doğru, basit ve seçici bir yöntem olan UV dedektörlü HPLC yöntemi geliştirmişlerdir. Çalışma JASCO HPLC LC-2000 marka kromatografi cihazı, PU-2080 pompası, UV-2075 dedektörü, Agilent Zorbax SB-C 18 kolon (3.5 µm, 150 mm x 4.6 mm) kullanılmıştır. ph 4.5 da asetonitril/saf su (85:15 h/h) içeren mobil fazı, 1.0 ml dak -1 kolon akış hızında, 261 nm dalga boyunda ve 18 0 C sıcaklıkta atorvastatin kalsiyum ve nikotinik asidin miktar analizi yapılmıştır. 100 µg ml -1 atorvastatin kalsiyum ve 100 µg ml -1 nikotinik asit standart stok çözeltilerinden sırasıyla 2-12 ve µg ml -1 derişim aralığında çalışma çözeltileri hazırlanmıştır. 10 mg atorvastatin kalsiyum ve 375 mg nikotinik aside eş değer ticari ilaç tableti tartılarak 100 ml balon joje içerisine konularak hacmi 100 ml ye tamamlanarak 15 dakika ultrasonik banyoda karıştırılmıştır. Atorvastatin kalsiyum ve nikotinik asit için regresyon denklemleri sırasıyla y=28352x+4738 ve y=84879x olarak bulunmuştur. Korelasyon katsayıları sırasıyla ve dir. Atorvastatin kalsiyum ve nikotinik asidin geri kazanımları sırasıyla % ve % olarak bulunmuştur. Bağıl standart sapma %2 den küçük olarak tespit edilmiştir. Elde edilen sonuçlardan birleştirilmiş tabletlerde atorvastatin kalsiyum ve nikotinik asidin HPLC yöntemi ile başarılı bir şekilde tayininin yapılabileceği gösterilmiştir. Mohammadi ve ark. 18 atorvastatin ve amlodipinin eş zamanlı olarak tablette tayinine yönelik UV dedektörlü bir HPLC yöntemi geliştirmişlerdir. Çalışmada Perfectsil ODS-3 marka C 18 kolonu (25 cm, 4.6 mm, 5 µm), ph M NaH 2 PO 4 tamponu-asetonitril (55:45,h/h) mobil fazı, 1.0 ml dak -1 kolon akış hızı, 20 µl enjeksiyon hacmi parametreleri kullanılmıştır. Oksidasyon çalışmalarında metanol ve 2.5% H 2 O 2 (20:80, h/h), asit degradasyon çalışmalarında metanol ve 0.1 M HCL (20:80, h/h), alkali degradasyon çalışmasında metanol ve 0.1 M NaOH (20:80, h/h) 8

24 nötral degradasyon çalışmalarında metanol ve su (20:80, h/h) çözeltileri kullanılmıştır. Sıcaklık stres çalışmasında 8 saat boyunca 100 C ısıya maruz bırakılmış, foto stabilite çalışmalarında ise Suntest CPS/CPS marka ışık kabini kulanılmıştır. Atorvastatin 2-30 µg ml -1 ve amlodipin 1-20 µg ml -1 derişim aralığında standart çözeltileri hazırlanarak kromatogramları alınmıştır. Atorvastatin ve amlodipin korelasyon katsayıları sırasıyla ve bulunmuştur. Atorvastatin ve amlodipin için bağıl standart sapma sırasıyla %1.75 ve %1.65 olarak bulunmuştur. Atorvastatin ve amlodipin için gözlenebilme sınırı sırasıyla 0.65 ve 0.35 µg ml -1, tayin sınırı sırasıyla 2 ve 1 µg ml -1 olarak tespit edilmiştir. Kesinlik bağıl standart sapma ile ifade edilmiş olup % 0.65 den küçük bulunmuştur. Sandeep ve ark. 19 atorvastatin kalsiyum ve ezetimibin farmasötik preparatlarda eş zamanlı saptanması amacıyla UV spektrofotometri ve HPLC yöntemlerini uygulamışlardır. 2 nm band genişliği ve 10 mm kuvartz hücreleri olan 1601 Shimadzu marka UV-görünür spektrofotometri cihazı kullanılmıştır. 100 μg ml -1 lik stok çözelti için 100 ml metanol içine atorvastatin kalsiyum ve ezetimibin içeren 10 mg ilaç katılmıştır. Stok çözeltiden hazırlanan 15 μg ml -1 derişimindeki standart nm dalga boyunda taranmış ve bir spektrum elde edilmiştir. Ezetimibin için nm ve atorvastatin için nm dalga boylarında kalibrasyon grafiği türetilmiştir. Her iki ilaç için 5-25 μg ml -1 standart konsantrasyon aralığında kalibrasyon eğrisi hesaplanmıştır. HPLC yönteminde ise Luna marka C18 kolonu (5 μm, 250 mm x 4.6 mm ), Amonyum asetat tamponu (ph 5.0): asetonitril: trietilamin (50:50:0.2, h/h) mobil fazı, 1 ml dak -1 akış hızı, 20 μl enjeksiyon hacmi kromatografik parametreler kullanılmıştır. İnternal standart olarak ibuprofen kullanılmıştır. Stok çözelti için 100 ml metanol içinde 10 mg atorvastatin ve ezetimibin çözülmüştür ve 8-22 μg ml -1 derişim aralığında çözeltiler hazırlanmıştır. UV spektrofotometri yönteminde regresyon katsayıları sırasıyla

25 ve olarak bulunmuştur. Atorvastatin kalsiyum ve ezetimibin için regresyon denklemleri sırasıyla y=0.0457x ve y=0.0391x olarak hesaplanmıştır. HPLC analizinde regresyon denklemleri sırasıyla y=0.4330x ve y=0.4204x olarak hesaplanmıştır. Her iki yöntem içinde bağıl standart sapma (% BSS) %2 olarak bulunmuştur. Çalışmanın geri kazanımı % arasında bulunmuştur. Sonuç olarak her iki yöntem de farmasötik preparatlarda başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Jyothi ve ark. 20 karbon pasta elektrot üzerinde setiltrimetil amonyum bromürün artırıcı etkisini baz alarak atorvastatinin voltametrik oksidasyonunu incelemişlerdir. Elektrokimyasal ölçümler 3 elektrot hücreli CHI 110A marka elektrokimyasal analizör ile yapılmıştır. Çalışma elektrotu olarak karbon pasta elektrot, karşıt elektrot olarak platin tel ve referans elektrot olarak Ag/AgCl ile kullanılmıştır. ph ölçümleri Elico LI120 marka ph metre ile ölçülmüştür. 0.0 ve 2.0 V potansiyel aralığında karbon pasta elektrot, dönüşümlü voltametri yöntemi ile fosfat tamponunda (ph =3 iyonik şiddet 0.2 M) aktive edilmiştir. Atorvastatin ve setiltrimetil amonyum bromür içeren 10 ml fosfat tamponu (0.2 M, ph 3.0) içine elektrotlar daldırılmış ve karıştırma altında 20 saniye biriktirmeden sonra potansiyel taraması başlatılmıştır. Dönüşümlü voltamogramlar 50 mvs -1 tarama hızı ile +0.4 ve +1.4 V potansiyel aralığında kaydedilmiştir. Ölçümler oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Numunenin hazırlanmasında ticari atorvastatin içeren tabletten 20 adet tartılmış ve bir havanda ince toz haline kadar öğütülmüş ve metanol içerisinde çözündürülmüştür. Hazırlanmış çözeltiden belirli oranlarda alınmış ve fosfat tamponu ile seyreltilmiş çözeltiler, voltametrik hücreye konularak standart ekleme metodu ile analiz edilmiştir. Farklı puls voltamogramları +0.6 ve +1.2 V arasında kaydedilmiştir. Atorvastatinin oksidasyon pik akımı ölçülmüştür s puls genişliği, 4mV puls artışı, 0.2 s puls periyodu, 50 mv pulse genliği, 20 mvs -1 tarama 10

26 hızında diferansiyel puls parametreleri kullanılmıştır. Karbon pasta elektrotta atorvastatinin elektrokimyasal davranışı ve mekanizması dönüşümlü voltametri yöntemi kullanılarak incelenmiştir. Setiltrimetil amonyum bromürü içeren fosfat tampon çözeltisinde atorvastatin karbon pasta elektrot ile yaklaşık V da bir anodik pik göstermiştir. Atorvastatin oksidasyon piki 10 µm setiltrimetil amonyum bromürün eklenmesiyle büyük oranda artmıştır. Çözelti ph sı ile pik potansiyeli arasındaki ilişki Ep= pH denklemi ile matematiksel olarak ifade edilmiştir mvs -1 aralığında farklı tarama hızlarında atorvastatinin elektrokimyasal davranışı incelenmiş ve elektrot reaksiyonunun difüzyondan ziyade adsorpsiyon kontrollü olduğunu gösterilmiştir. Anodik pik akımının ve tarama hızının logaritmik grafiği, elektrot yüzeyinde gerçekleşen ideal bir reaksiyon için 1.0 teorik değerine yakın 0.80 bir eğimle düz bir çizgi vermiş ve reaksiyon önemli bir adsorplayıcı bileşenin var olduğunu doğrulanmıştır. Kalibrason grafiği µm derişim aralığında türetilmiştir. Kalibrasyon denklemi I p =0.12x ve korelasyon katsayısı olarak bulunmuştur. LOD ve LOQ sırasıyla 4.08x10-9 M ve 1.36x10-8 M olarak hesaplanmıştır. Standart ekleme metodu kullanılan gerçek bir numunede geri kazanım çalışmaları µm derişim aralığında diferansiyel puls voltametri yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Geri kazanım değerleri % aralığında ve bağıl standart sapma %1.71 olarak bulunmuştur. 11

27 2.3. Spektroskopik Yöntemler Spektroskopik yöntemler; atomik ve moleküler spektroskopiye dayanan geniş bir analitik yöntemler grubudur. İnorganik ve organik bileşiklerin kalitatif ve kantitatif analizlerinde spektroskopik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Spektroskopi, çeşitli tipte ışınların madde ile etkileşimini inceleyen bilim dalı için genel bir terimdir. Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın ölçülmesi ve yorumlanmasına spektroskopi denir. 21 Atom, molekül veya iyonun elektromanyetik ışıma ile etkileşimi sonucu dönme, titreşim ve elektronik enerji seviyelerinde değişiklikler spektroskopinin temelini oluşturur. 22,23 Eskiden sadece elektromanyetik ışıma ile madde arasındaki etkileşimlerle ilgilenilirdi; ancak bugün için spektroskopinin kapsamı madde ve diğer enerji türleri arasındaki etkileşimleri de içerecek şekilde genişletilmiştir Elektromanyetik Işımanın Genel Özellikleri Işın veya elektromagnetik ışıma uzayda çok büyük bir hızla hareket eden bir enerji şeklidir. Elektromanyetik ışımanın en çok karşılaşılan türleri, gözle algıladığımız görünür ışık ve ısı şeklinde algıladığımız infrared ışın, radyo dalgaları ve X ışınlarıdır. Işının uzaydaki hareketi dalgalar halinde olur. Gama ışınları, ultraviyole ışınları, mikrodalgalar ve radyo frekansı ışınları varlıkları daha zor anlaşılan ışınlardır. 21 Elektromanyetik ışımanın dalga ve tanecik olarak davrandığı ispatlanmıştır. Işın enerjisinin absorpsiyonu ve emisyonuyla ilgili olayların açıklanmasında dalga modeli başarılı olamamıştır. Bu olayların anlaşılabilmesi için, bir parçacık modeli geliştirilmiştir; bu modelde elektromanyetik ışın, enerjileri ışın frekansıyla orantılı ve foton adı verilen parçacıklar veya dalga paketlerinden oluşmuş olarak görülür. Işının bu şekilde parçacıklar ve dalgalar halinde, çift özellikle algılanması, birbirini dışlayan 12

28 değil, aksine tamamlayan kavramlar olarak alınmalıdır. Gerçekten de dalga-parçacık çift özelliği elektron, proton ve diğer temel parçacıkların davranışlarını açıklamada kullanılmış ve dalga mekaniği tarafından tümüyle kabul görmüştür. 23 Elektromanyetik ışının, dalga boyu, frekans, hız ve genlik gibi parametreleri de içeren birçok özelliği klasik sinüs dalga modeliyle açıklanabilir. Ayrıca elektromanyetik ışının, yayılımı hiçbir destek ortamı gerektirmez ve boşluktan (vakum) kolaylıkla geçebilir. 24 Elektromanyetik ışıma, hem elektrik alan vektörü hemde magnetik alan vektörüne sahiptir. Bu iki alan sinüsoidaldır ve ışının yayılma yönüne ve birbirlerine diktir. Bir ışının maddeyle ilişkisi, bu iki alan vektörü ile olur. Şekil 2.2, düzlempolarlanmış bir ışını gösterir. Düzlem-polarlanmış ifadesi ile elektrik ve manyetik alanların sadece birer düzlemde titreşim yaptığı, diğer doğrultulardaki titreşimlerin sönümlendiği kastedilmektedir. 21 Şekil 2.2. Düzlem-polarlanmış bir ışın Görünür ışık dalgaları, elektromanyetik dalganın sadece çıplak gözle görülebilen kısmına karşılık gelir. Biz bu dalgaları, gökkuşağında oluşan renkler olarak görebiliriz. Buradaki her bir renk farklı bir dalga boyuna karşılık gelir. Kırmızı renge karşılık gelen dalga, görünür bölgenin en uzun dalga boyuna karşılık gelirken, mor en kısa dalga boylarına karşılık gelir. Görünür bölgedeki bütün dalgalar birlikte gözlendiği 13

29 zaman beyaz ışığı oluştururlar. Bunun terside doğrudur. Yani beyaz ışığı bir prizmadan geçirirsek görünür bölgedeki bütün dalgaları gözleriz. Spektroskopi kavramı önceleri görünür bölge ışınının çeşitli dalga boylarına ayrılıp spektrumlarının elde edilmesi için kullanılırken günümüzde ise elektromagnetik ışınların madde ile etkileşimini inceleyen genel bir bilim dalı olarak tanımlanmaktadır. Önceleri sadece elektromanyetik ışıma ile madde arasındaki etkileşimlerle ilgilenilirdi; ancak bugün için spektroskopinin kapsamı madde ve diğer enerji türleri arasındaki etkileşimleri de içerecek şekilde genişletilmiştir. Elektromagnetik ışının madde (atom ya da molekül) tarafından soğrulması veya yayılması inceleniyorsa sırasıyla, soğurma (absorpsiyon) veya yayma (emisyon) spektroskopileri olarak adlandırılır. Işının moleküller tarafından soğrulması moleküldeki atomların türüne, düzenlenmesine, moleküllerin şekline, büyüklüğüne vb. özelliklerine bağlı olduğundan spektroskopik yöntemler maddelerin yapılarının ve stereokimyasal özelliklerinin bulunması, tanınması ve saflık kontrolü gibi çok geniş bir alanda uygulanmaktadır. Spektroskopik çalışmalarda bütün dalga boylarını verecek ve hangi dalga boylarının absorplandığını tespit edecek tek bir cihaz yapmak mümkün olmadığından, belirli dalga boyları arasında çalışan cihazlar geliştirilmiştir. 14

30 Şekil 2.3. Elektromanyetik spektrumun bölgeleri nm dalga boylarındaki ışınlarla çalışan cihazlara ultraviyole ve görünür alan, µm dalga boylarında çalışan cihazlara infrared ve dalga boyları yüzlerce metreye kadar değişen radyo dalgalarıyla çalışan cihazlara da nükleer magnetik rezonans cihazları denir. Bu cihazların geçerli oldukları spektroskopi yöntemleri sırasıyla Ultraviyole-Görünür Bölge (UV-Visible), Infrared (IR titreşim) ve Nükleer Magnetik Rezonans (NMR) spektroskopileri olarak adlandırılır. 24,25 Analitik amaçlar için enerjiye göre elektromagnetik ışıma spektrumunu gösteren diyagram Şekil 2.3 de verilmiştir Işının Absorplanması Çeşitli dalga boylarında ışın içeren bir demet, saydam ve şeffaf bir ortamdan geçirilirse, içinden bazı dalga boylarının kaybolduğu görülür. Buna ışının absorplanması denir. Absorpsiyonla ışın enerjisi, maddenin iyon, atom veya moleküllerine aktarılır. Böylece iyon, atom veya moleküller uyarılmış hale geçerler. Uyarılmış bir atom veya molekül 10-8 saniye kadar yaşayabilir. Sonra absorpladığı ışın 15

31 enerjisini geri vererek tekrar eski veya temel haline döner. Madde tarafından absorplanan ışın enerjisinin geri verilmesi, genellikle ısı şeklinde olur ve madde az çok ısınır. Bazı maddelerde ise absorplanan ışın enerjisi daha uzun dalga boylu ışınlar halinde yayılır. Buna fotolüminesans olayı denir. Bu olayın çok kısa süreli olanına floresans, daha uzun süreli olanına fosforesans adı verilir. Floresans singlet uyarılmış halden fosforesans ise triplet uyarılmış halden singlet temel hale olan elektronik geçişleri temsil eder. Singlet ve triplet uyarılmış haller elektron spini bakımından farklıdır. Singlet uyarılmış halde bulunan elektronun spini singlet temel hale göre aynı yönlüdür. Triplet uyarılmış haldeki elektronun spini ise singlet temel haldeki ile ters yönlüdür. Bu durum şekil 2.4 de gösterilmiştir. Şekil 2.4. Elektronik yapıların temsili gösterimi Bir maddenin temel haliyle uyarılmış halleri arasındaki enerji farkları, başka bir maddeninkinden farklı olduğundan, her maddenin kendine özgü bir absorpsiyon spektrumu vardır. Absorpsiyon spektrumları genel olarak iki kısma ayrılır Atomik Absorpsiyon Spektrumları 2. Moleküler Absorpsiyon Spektrumları 16

32 Atomik Absorpsiyon Spektrumları Polikromatik UV veya görünür bölge ışını civa veya sodyum gazı gibi tek atomlu bir ortamdan geçirilirse demetten bazı ışınların örneğin sodyum buharından sarı ışının kaybolduğu görülür. Bu durum, sodyum atomlarında 3s enerji seviyesinde bulunan bir elektronun sarı ışını absorplayarak 3p enerji seviyesine çıkmasıyla açıklanabilir. Atomlarda, en dış tabaka elektronları ultraviyole-görünür bölge ışınlarıyla, iç tabaka elektronları da X-ışınları ile uyarılır. X-ışınları görünür bölge ışınlarından binlerce daha fazla enerjilidirler. Atomların, en dış tabaka elektronlarının uyarılması üzerine kurulmuş olan spektroskopi dalına atomik absorpsiyon, iç tabaka elektronlarının uyarılması üzerine kurulmuş olan spektroskopi dalına da X-ışınları spektroskopisi denir Moleküler Absorpsiyon Spektrumları Moleküller, UV-görünür bölge ve infrared ışınları ile uyarıldıkları zaman, kuantlaşmış 3 tip geçiş vardır. Bunlar elektronik, titreşim ve dönme geçişleridir. Bir molekülün toplam enerjisi E T ; E T = E elektronik + E titreşim + E dönme dir. Elektronik geçiş enerjisi; molekülün çeşitli dış orbitallerindeki elektronlarla ilişkin enerji, titreşim enerjisi; atomlar arası titreşimlere ilişkin enerji, dönme enerjisi ise molekül ağırlık merkezi etrafında dönmesine ilişkin enerjidir Titreşim ve dönme geçişleri çok atomlu moleküller için geçerlidir (Şekil 2.5). 17

33 Şekil 2.5. Bir molekül için elektronik, titreşimsel ve rotasyonal enerji seviyelerini gösteren enerji diyagramı Elektronik geçişler, dalga boyları nm arasında olan ultraviyole-görünür bölge ışınlarıyla gerçekleşir. Moleküler absorpsiyon spektroskopisinin, atomik absorpsiyon spektroskopisinden ayrılan en önemli yanı; atomik absorpsiyon spektroskopisinde birbirinden farklı dalga boylarında keskin çizgiler meydana gelmesine karşılık, moleküler absorpsiyon spektroskopisinde, birçok dalga boylarını içine alan geniş absorpsiyon bantlarının meydana gelmesidir. Bir molekülün UV- Görünür bölge absorpsiyon spektrumu, molekülün bağ elektronlarından birinin bir foton enerjisini absorplayarak bir üst elektronik seviyeye geçmesi şeklinde açıklanabilir. Bir madde çözeltisinden belirli bir şiddette polikromatik bir ışın demeti geçirildiğinde, demette bulunan bazı ışınlar madde tarafından absorplanır ve bunun sonucunda ışın, şiddeti azalmış olarak çözeltiyi terk eder 24,26 (Şekil 2.6). 18

34 Şekil 2.6. Absorblayan bir çözeltiye giren P 0 şiddetindeki ışın demetinin P şiddetine düşmüş olarak çıkması Fotonlarla ışın absorblayan atom veya moleküller arasındaki etkileşimin sonucu olarak ışının gücü P 0 dan P ye düşmüş olur. Buna göre ışın demetinin ortamdan geçme oranına geçirgenlik (T ) adı verilir Şeklinde gösterilir. T Geçirgenliğin eksi logaritması absorbans (A) olarak adlandırılır ve absorbans P P o A log 10 T log şeklinde formüle edilir. Çalışmalarda absorplanan ışın miktarı ya yüzde geçirgenlik ya da absorbans olarak verilir. Yüzde geçirgenlik: P P 0 P % T 100 Bir çözeltinin absorbansı, ışının çözelti içinde aldığı yol (b) ve çözeltide absorpsiyon yapan taneciklerin derişimiyle (C) doğru orantılıdır. Bu ilişki, Lambert- Beer kanunu ile verilmektedir. A= εbc P o 19

35 Derişim molar olarak alındığında ε, molar absorblama katsayısı veya molar absorptivite olarak adlandırılır Lambert-Beer Kanunundan Sapmalar Lambert-Beer kanunu sadece çok seyreltik çözeltilere uygulanabilen bir kanundur. Bunun nedeni derişik çözeltilerde madde birbiriyle etkileşir ve bu etkileşmeler sonucunda maddenin absorplama kabiliyeti değişir. Bu da derişimle absorbans arasındaki lineer bağıntının bozulmasına neden olur. Absorplayan maddenin derişimi düşük olabilir; fakat çözeltide bulunan diğer maddelerin derişimi yüksek olursa yine sapma gözlenebilir. 25 Sapmalar, 1- Cihazdan gelen sapmalar; Lambert-Beer yasası monokromatik ışıma (tek dalgaboyu) temeline dayanılarak türetildi. Pratik manada monokromatör tarafından seçilen dalgaboyu aralığı ne kadar küçük olursa cihaz o kadar pahalı olur. Bu problemi çözmek için monokromatörden geçen dalgaboylarının molar soğurumlarının birbirine çok benzer olduğu spektrum bölgesinde ölçümlerin yapılması gerekir. Bu maksimum absorpsiyondaki sebeptir. Diğer sebepler ise doğrudan ışık ve kirli, uygun olmayan numune hücreleridir. 2- Kimyasal maddelerden gelen sapmalar; Eğer analizi yapılan sistem kimyasal olarak değişimlere uğruyorsa analiz başarısız olacaktır. Bu sapma en çok ph değişikliği yapıldığı zaman rastlanmaktadır. Örneğin, dikromat gerçekte diğer iki krom türüyle denge halindedir ve bunların herbirinin kendine has molar soğurum değerleri vardır. ph değerinde oynama yapıldıkça bu üç krom türünün miktarlarında değişme olur ve ilgili dalgaboyundaki absorpsiyonda değişir. Bu türler arasındaki oran seyrelme ile dahi değişecektir. Bu ve diğer ph duyarlı sistemlerde ortamdaki türlerin mikterını dengede tutabilmek için sistem tamponlanmalıdır

36 3- Analizci hatasından gelen sapmalar; analizcinin dikkatsizliğinden ve bilgisizliğinden ileri gelen sapmalar olabilir. Bunlar, uygun olmayan çözücülerle çalışmak, yüksek absorplama derişimlerinde çalışmak, çözelti içinde kabarcıklar ve asılı parçacıkların bulunması, çözeltinin ölçüldüğü kabın kirli ve çizik olması gibi sebeplerden ötürü oluşan sapmalar, 28 şeklinde üçe ayrılabilir Ultraviyole-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometreleri Ultraviyole-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometre, elektromagnetik ışının dalga boyunun bir fonksiyonu olarak numunenin absorbans ya da geçirgenliğini ölçmek için kullanılan bir cihazdır. Ultraviyole-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometreleri, 110 nm ile 1000 nm arasında değişen dalga boylarında çalışırlar. Ancak 110 nm ile 190 nm dalga boyu aralığında çalışan cihazlar vakum tertibatlı ve oldukça pahalı cihazlardır. Bundan dolayı laboratuvarlarda kullanılan spektrofotometre cihazları 190 nm ile 800 nm dalga boyu aralığında çalışmaktadırlar. Spektrofotometrelerde elektromagnetik ışın kaynağı olarak nm aralığında ışın üretmek için döteryum lambası ve nm arasında ışın üretmek için tungsten lambası kullanılmaktadır Spektrofotometreler yapılarına göre tek ışınlı spektrofotometreler ve çift ışınlı spektrofotometreler olmak üzere iki kısma ayrılır. Şekil 2.7. Çift ışınlı spektrofotometre cihazının şematik gösterimi 21

37 Çift ışık yollu spektrofotometrelerde, örnekten ve çözücüden geçen ışık demetleri dedektör üzerine yerleştirilmiş dönen bir ışık bölücü yardımıyla ve ardarda gönderilir (Şekil 2.7). Gelen bu ışık demetlerinin oluşturdukları sinyal ise, alternatif yani periyodik türden olur. Işık bölücünün frekansına ayarlı bir elektronik çoğaltıcı yardımı ile bu alternatif sinyal kaydedilir. Her iki ışık yolundan birbiri peşine gelen ışığın şiddetleri eşit ise, dedektörde herhangi bir sinyal oluşmaz. Örnek bölmesinden geçen ışığın absorpsiyon nedeniyle azaldığı zaman ise, dedektöre gelen sinyal alternatif sinyal olarak algılanır. Çift ışık yollu aletlerde, ışık kaynağının şiddetindeki değişmelerden doğan hatalar ortadan kalkar UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometre Cihazının Kullanım Amaçları 1. Kalitatif Analiz 2. Molekül Yapısını Aydınlatma 3. Kantitatif Analiz Kalitatif Analiz ve Molekül Yapısını Aydınlatma Bilinmeyen bir madde saflaştırıldıktan sonra UV spektrumu alınır. Bu spektrum, her yönüyle aynı şekilde daha önce alınmış olan spektrumlarla karşılaştırılır. Bilinmeyen maddenin spektrumu daha önceki madde spektrumlarından hangisine uyuyorsa, bilinmeyen madde o maddedir denilebilir. Bilinmeyen madde, bilim dünyası tarafından bilinmeyen yeni bir madde değil, sadece analizi yapan kişi tarafından bilinmeyen maddedir. Bundan başka maddenin ne olduğu biliniyor fakat saf olup olmadığı bilinmiyorsa, maddenin spektrumu alınır. Spektrumda beklenmedik piklerin görünmesi maddenin saf olmadığını gösterir. Ayrıca, ultraviyole ışınlarla yapılan spektrofotometrik ölçümlerde benzer kromofor grupların belirlenmesinde de yararlı 22

38 olur. Çok karmaşık yapılı organik moleküllerde, fonksiyonel gruplar dışında kalan bazı kısımları, 180 nm den daha uzun dalga boylarına karşı geçirgendir nm aralığında bir veya daha çok pik gözleniyorsa, molekülde doymamış gruplar, kükürt veya halojen gibi hetero atomların varlığını gösterir. Çoğu zaman, çok sayıda kromofor grup içeren ve yapısı bilinen başka bir molekülün spektrumu ile analitin spektrumu karşılaştırılarak, analitteki fonksiyonel grup hakkında da bir fikir edinilebilir. Fakat genel bir kural olarak, analitin kesin yapısını belirlemek için gerekli bilgileri, sadece utraviyole spektrumlarından elde edemeyiz. Bu sebeple ultraviyole spektrumlarından elde edilen veriler NMR, MS gibi başka fiziksel ve kimyasal verilerle, mümkünse çözünürlük, erime noktası ve kaynama noktası gibi bilgilerle de desteklenmelidir. Kalitatif analizde analitin seyreltik çözeltilerini kullanmak gerekir. Eğer madde gaz formuna dönüştürülebiliyorsa gaz halindeki spektrumları alınarak daha ayrıntılı ve dolayısıyla daha yararlı spektrumlar elde edilebilmektedir. Ultraviyole-Görünür bölge spektroskopisinde kullanılacak çözücünün numuneyi çözmesi, ayrıca, çözücü ile absorpsiyon yapan tür arasında bir etkileşmenin olmaması, eğer varsa da bunları dikkate almak gerekir. Örneğin, su, alkol, ester ve keton gibi polar çözücüler, spektrumdaki titreşim ayrıntılarını örtme etkisi gösterirler. Polar çözücüler, hem spektrumun titreşimlerinden ileri gelen küçük piklerin kaybolmasına hem de absorpsiyon bandlarının ve dolayısıyla piklerin esas yerlerinden kaymasına neden olurlar Kantitatif Analiz Ultraviyole-Görünür bölge absorpsiyon spektrofotometri, kimyacıların kantitatif analizlerde en çok faydalandıkları tekniklerden biridir. Kantitatif analizde, ilk önce analizi yapılacak maddenin en iyi absorbans yaptığı dalga boyu belirlenir. Belirlenen dalga boyunda artan derişimlerde hazırlanan bir seri çözeltinin spektrumları alınır ve 23

39 absorbansları okunur. Derişime karşı absorbans grafiğe geçirilerek kalibrasyon eğrisi elde edilir. Sonra bilinmeyen maddenin derişimi kalibrasyon eğrisi yardımıyla tespit edilir Türev Absorbsiyon Spektrofotometri Yöntemi Türev Absorbsiyon Spektrofotometri; dalga boyunun bir fonksiyonu olarak dalga boyuna karşı absorbansın 1, 2, 3..., n türevidir. F (λ) nın fonksiyonu olarak da/dλ, d 2 A/dλ 2, d 3 A/dλ 3,..., d n A/dλ n Aşağıdaki eşitliklerde Lambert-Beer kanununda elde edilen farklılıklar gösterilmektedir. Zero-order Türev : A= ε x b x C Birinci Türev : da/dλ = b x C x dε/d λ İkinci Türev : d 2 A/dλ 2 = b x C x d 2 ε/d λ 2... n. Türev : d n A/dλ n = b x C x d n ε/d λ n Türev absorbsiyon spektrofotometri yöntemi oldukça eskiye dayanır. İlk defa 1920 lerde Rutherford tarafından kütle spektrumları yorumlanmasında kullanılmış sonra genel kullanıma 1950 ler de başlanmış ve bu yöntemi kullanmıştır. 29 Daha sonra da büyük öneme sahip olmuştur. Günümüzde mikro işlemlerin yaygın olarak kullanılması bu yöntemin kolaylıkla analizlere uygulanmasına imkan tanımış ve geliştirilen spektrofotometreler bu şekilde donatılmıştır. Son senelerde yayınlanan ilaç analizlerinde araştırmacıların çoğunda bu yöntemle ilgili çalışmalar bulunmaktadır. Türev absorbsiyon spektrofotometri; türev spektrumlarının kullanılması esasına dayalı bir analiz yöntemidir. Türev eğrilerinin hazırlanması matematiksel işlemler gerektirmektedir. Orjinal spektrum herbir noktasındaki türevinin hesaplanması ve 24

40 bulunan sonuçların grafiğe geçirilerek yani türev eğrilerinin hazırlanması oldukça zordur. Bilgisayar yardımı ile hesaplamalar yapılabilir. Günümüzde 1 den 4 e kadar türev eğrisi çizen cihazlar bulunmaktadır. Yalnız 3. türevden sonra türev spektrumu alınması pek istenmemektedir. Çünkü ana maddenin yapısı her türev alındığında bozulur. Şekil 2.8. Absorbans ve türev eğrisi spektrumları 1.Türev; Orijinal absorpsiyon bandının her noktasındaki eğimini anlatır. Burada orijinal spektrumun maksimum noktası kaybolur buna karşılık orijinal spektumda absorbansın yükseldiği kısımlar için pozitif azaldığı kısımlar için negatif değerler almaktadır. Orijinal spektrumdaki eğri üzerinde eğimin en büyük olduğu noktada yani eğrinin yarı yüksekliğine karşılık bir maksimum bir minimum göstermekte ve eğimin en düşük olduğu tepe noktasında sıfırdır. Gaus eğrisinin maksimum noktasında (λ max ) birinci türev eğrisine bir kesim noktasına (zero-crossing) karşılık gelmektedir (da/dλ=0). Birinci türev absorbsiyon spektrumunda %53 civarında eliminasyon vardır ve türev eğrilerinin aynı dalga boyu aralığı içerisinde alınması nedeniyle piklerin genişliği azalmaktadır. Bu azalma birinci türevde yarısına eşittir 25

41 2.Türev; Aynı şekilde ikinci türev absorbsiyon spektrumu; orijinal eğrinin maksimum noktasına (λ max ) karşılık gelen bir kesim noktası vardır (d 2 A/dλ 2 =0). İkinci türev absorbsiyon spektrumunda % 40 eliminasyon vardır ve pik genişliğindeki azalma %53 civarındadır. 3.Türev; Aynı şekilde üçüncü türev absorbsiyon spektrumu; orijinal eğrinin maksimum noktasına (λ max ) karşılık gelen bir kesim noktası vardır (d 3 A/dλ 3 =0). Üçüncü türev absorbsiyon spektrumunda % 30 eliminasyon vardır ve pik genişliğindeki azalma % 40 civarındadır. 4.Türev; için d 4 A/dλ 4 =0 kesim noktası, n. türev için d n A/dλ n =0 kesim noktası karşılık gelmektedir. Türev absorbsiyon spektrofotometri; absorpsiyon spektrumunun eğimlerindeki herhangi bir değişikliğe karşı son derece hassastır ve üstüste çakışan piklerin olduğu absorbans bantlarının analizinde çok uygun bir metottur. 30 Türev absorbsiyon spektrumlarıyla karışım içerisinde herhangi bir ayırma işlemi gerekmeksizin bazı maddelerin diğerleri yanında miktar tayinlerinin yapılabilmesi mümkündür. Bu da özellikle karışım halinde maddeleri; etkin maddeler olarak içeren farmasötik preparatların analizi için yöntemin çok etkili ve kolay bir miktar tayini yöntemi olmasını sağlar. 29, Türev Absorbsiyon Spektrofotometri Yönteminin Avantajları Türev çalışması orijinal spektrumun eğimleri hakkında bilgi verir ve bunun omuz noktaları ile dönüm noktalarının daha belirgin hale gelmesine neden olur. Böylece bir bileşik daha kolay ve kesin olarak tanınabilir. Çoğunlukla orijinal spektrumda elde edilen bu eğriler birçok pikin üst üste gelmesiyle meydana gelmiştir. Türev alma ile bu absorpsiyon eğrileri daha ayrıntılı şekle girer ve böylece bir anda bulunan piklerin tek tek görünmesi sağlanır. Bilindiği gibi spektrofotometride bulanık 26

42 çözeltiler ile çalışırken çökme hızı tanecik büyüklüğü gibi faktörlere bağlı olarak büyük oranda hata yapılabilir. Türev eğrilerinin hazırlanması ile bulanıklığın oluşturduğu bu olumsuz etki ortadan kaldırılabilir. Birden fazla maddenin karışım halinde bulunduğu ortamlarda ekstraksiyon ve kromatografi ile herhangi bir ayırma işlemine başvurmaksızın tek tek miktarları tayin edilebilir. Reaksiyon ortamından kaynaklanan gürültü piklerinin yok edilmesi sağlanır. Kullanımı çok kolay olmasına karşılık pahalı spektrofotometrelerde bulunur ve oldukça karmaşık bir elektronik yapıya ihtiyaç vardır. Türev spektrumlarında çok sayıda uyduruk piklerde görülür. Bu pikler bir karışım ile çalışırken başka bileşenlerinde varlığına bizi götürür. Türev derecesi arttıkça bu cins piklerin sayısı da artacağı için karışıklık daha da artacaktır Türev Absorbsiyon Spektrumlarının Değerlendirilmesi Absorbansın türevi derişimle doğru orantılıdır. 1, 2 ve 3. derece türev spektrumlarında ordinat değişimleri, orijinal spektrumun ordinat değerinin büyüklüğüyle değil, eğim değişimiyle ilgilidir. Bu nedenle türev eğrisinin apsisteki konumu ile dönüm noktalarının birbirine karşı durumları karakteristiktir. Şekil 2.9. Türev absorbsiyon spektrumlarının değerlendirilmesi a) Pikten pike ölçüm, b) Pikten sıfıra ölçüm ve c) Teğet ile ölçüm 27

43 Türev spektrumlarının değerlendirilmesinde üç yöntem vardır. Bunlar, pikten pike ölçüm, pikten sıfıra ölçüm ve teğet ile ölçümdür 26 (Şekil 2.9) Elektrokimyasal Yöntemler Elektrokimya, maddenin elektrik enerjisi ile etkileşmesi sonucu ortaya çıkan kimyasal dönüşümler ile fiziksel değişimleri ve ayrıca kimyasal enerjinin elektrik enerjisine çevrilmesini inceleyen bilim dalıdır. Elektrokimyasal tekniklerde elektrotçözelti sistemine bir elektriksel etki uygulanır ve bu etki sonucu sistemin verdiği cevap incelenir. Elektrokimyasal bir sistemde katot ve anot olmak üzere iki elektrot bulunur. Bir elektrokimyasal hücrede indirgenme reaksiyonunun olduğu elektrot katot, yükseltgenmenin olduğu elektrot ise anottur. Elektroanalitik yöntemler üç ana grupta toplanabilir: 1. Potansiyel, akım, direnç, iletkenlik, sığa ve elektrik miktarı gibi değişkenler ile derişim arasındaki ilişkilerin incelenmesine dayanan voltametrik yöntemler. 2. Elektriksel ölçümler ile volumetrik analizde dönüm noktası tayinine dayanan voltametrik yöntemler, örneğin potansiyometrik, amperometrik ve konduktometrik titrasyonlar. 3. Elektrolitin bileşenlerinin elektrik akımı ile faz değiştirmesine dayanan yöntemler Voltametri Voltametri, bir çalışma elektrotunun polarize olduğu şartlar altında uygulanan potansiyelin bir fonksiyonu olarak akımın ölçülmesinden faydalanılarak, analit hakkında bilgi edinilen bir grup elektroanalitik yöntemi kapsar. Voltametride elektrokimyasal hücreye değiştirilebilen potansiyel uyarma sinyalleri uygulanır ve bu uyarma sinyalleri, yönteme göre karakteristik akım oluşturur. Elektrokimyasal reaksiyon sonucu, çalışma elektrotunda oluşan akıma karşı, çalışma elektrotunun 28

44 potansiyelinin grafiği voltamogramı verir. Tipik bir voltamogram Şekil 2.10 da gösterilmiştir. Şekil Voltamogram Şekil 2.10'daki voltamograma göre, başlangıçta (A noktasında) akım çok düşüktür. Safsızlık ve çift tabaka yükleme (elektrot yüzeyi kondansatör gibi davrandığından) sebebiyle A ve B noktaları arasında akım yavaşça yükselir. Bu genellikle zemin akım olarak adlandırılır. B noktasında potansiyel, yükseltgenmiş türlerin indirgenme potansiyeli değerine yaklaşır. Potansiyel artışı elektronların, elektrottan yükseltgenmiş türe doğru artan bir hızla göç etmesine sebep olur. İndirgenmedeki hız artışı hücredeki akımı da artırır. Bu artış sürekli devam etmez. Şekil 2.10'da görüldüğü gibi C noktasında bir pik ile sonlanır. 31 Voltametri ve polarografı ilaç analizlerinde ilk kez 1954 Çekoslovak farmakopesinde kullanılmıştır. Polarografi ile saf etkin maddenin yanında çok kompleks bir karışım olsa bile (çözünmeyen ilaç katkı maddeleri, serum yada plazmada bulunan endojen maddeler vb.) aktif maddelerin analizi duyarlılıkla ve herhangi bir girişim olmaksızın yapılabilmektedir

45 Pek çok ilaç etkin maddesi ve vücutta bulunan fizyolojik aktif maddeler polarografik veya voltametrik yöntemlere cevap vermektedir. Bu yöntemin diğer analitik yöntemlere üstünlüğü ise; az miktarda maddenin analiz için yeterli olması, ucuz olmaları, kolay uygulanabilir olmaları, analitlerin ön saflaştırma işlemlerine fazla ihtiyaç olmaması, fazla çözücü gerektirmemeleri ve hassas birer yöntem olmalarıdır. 33,34 Tablet, kapsül, süspansiyon, şurup vb. ilaç formülasyonlarının çözünmeyen kısımlarının veya katkı maddelerinin genelde elektroaktiviteleri bulunmadığı için herhangi bir ayırma işlemine gerek olmadan analizleri yapılabilmektedir. Ayrıca bu yöntemlerin diğer bir üstünlüğü de pahalı ve az miktardaki ilaçların analizinde de çok az miktarda numuneyle çalışma imkanı verdiği için kullanılabilmesidir Voltametride Uyarma Sinyalleri Voltametride, bir mikroelektrot içeren elektrokimyasal hücreye değiştirilebilir bir potansiyel "uyarma sinyali" uygulanır. Voltametride en çok kullanılan uyarma sinyallerinden dördü Şekil 2.11'de verilmiştir. 37 Şekil Voltametride en çok kullanılan uyarma sinyalleri 30

46 Dönüşümlü Voltametrisi Durgun bir çözelti içinde bulunan çalışma elektroduna uygulanan potansiyel polarizasyon dalgasının düzgün bir şekilde değiştirilmesi sonucu oluşan akımpotansiyel davranışını inceleyen elektrokimyasal yöntemdir. Dönüşümlü voltametri yöntemi nitel analiz için kullanılan en yaygın elektrokimyasal yöntemdir. 38 Şekil Dönüşümlü voltametri potansiyel-zaman grafiği Dönüşümlü voltametri yönteminde, uygulanan potansiyel önce bir yönde sonra ters yönde taranırken akım ölçülür. Bir dönüşümlü voltametri deneyinde tek bir tam döngü, bir yarım döngü veya birçok döngüler kullanılabilir. Taramanın ters döndüğü potansiyellere dönüş potansiyeli denir. Belli bir deneyde, dönüş potansiyelleri, bir veya daha çok sayıda türün difüzyon kontrollü yükseltgenmesini veya indirgenmesini gözlemeyi mümkün kılacak şekilde seçilir. İlk taramanın yönü, numunenin bileşimine bağlı olarak negatif yönde olabileceği gibi, bunun tersi de olabilir. Daha negatif potansiyellere doğru gidilerek tarama yapılıyorsa, buna ileri tarama, diğer yöndekine de geri tarama denir. 31

47 Şekil Tipik bir yükseltgenme reaksiyonunun dönüşümlü voltamogramı Kare Dalga Voltametrisi Kare dalga voltametri son derece hızlı ve duyarlı olma üstünlüğü olan bir puls voltametri tekniğidir. Voltamogramın tamamı 10 ms den daha az sürede elde edilir. Şekil Kare Dalga Voltametri potansiyel-zaman grafiği Şekil 2.14 de kare dalga voltametrisinde elde edilen basamaklı sinyal görülmektedir. Basamaklı sinyalde her basamağın boy ve puls periyodu eşit olup bu yaklaşık 5 ms civarındadır. 32

BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ Doç.Dr. Ebru Şenel

BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ Doç.Dr. Ebru Şenel BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ 1. SPEKTROSKOPİ Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın,

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Spektroskopiye Giriş Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY SPEKTROSKOPİ Işın-madde etkileşmesini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir. Spektroskopi, Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların

Detaylı

SPEKTROSKOPİ. Spektroskopi ile İlgili Terimler

SPEKTROSKOPİ. Spektroskopi ile İlgili Terimler SPEKTROSKOPİ Spektroskopi ile İlgili Terimler Bir örnekteki atom, molekül veya iyonlardaki elektronların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın,

Detaylı

FLURBİPROFENİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ. Emrah ALKAN. Analitik Kimya Anabilim Dalı

FLURBİPROFENİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ. Emrah ALKAN. Analitik Kimya Anabilim Dalı FLURBİPROFENİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ Emrah ALKAN Analitik Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı Yrd. Doç. Dr. Bilal YILMAZ Yüksek Lisans Tezi - 2012 T. C. ATATÜRK ÜNİVERSİTESİ

Detaylı

DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ. Ulvihan ÇİLTAŞ. Analitik Kimya Anabilim Dalı

DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ. Ulvihan ÇİLTAŞ. Analitik Kimya Anabilim Dalı DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ Ulvihan ÇİLTAŞ Analitik Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı Doç. Dr. Bilal YILMAZ Yüksek Lisans Tezi - 2014 T. C. ATATÜRK

Detaylı

Ultraviyole-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopisi

Ultraviyole-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopisi UV Ultraviyole-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopisi Doğrudan alınan güneşışığı %47 kızılötesi, %46 görünür ışık ve %7 morötesi ışınımdan oluşur. Spektroskopik Yöntemler Spektrofotometri (UV-Visible,

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ UV-Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi Yrd. Doç.Dr. Gökçe MEREY GENEL BİLGİ Çözelti içindeki madde miktarını çözeltiden geçen veya çözeltinin tuttuğu ışık miktarından

Detaylı

Nanomalzemelerin Karakterizasyonu. Yapısal Karakterizasyon Kimyasal Karakterizasyon

Nanomalzemelerin Karakterizasyonu. Yapısal Karakterizasyon Kimyasal Karakterizasyon Nanomalzemelerin Karakterizasyonu Yapısal Karakterizasyon Kimyasal Karakterizasyon 1 Nanomalzemlerin Yapısal Karakterizasyonu X ışını difraksiyonu (XRD) Çeşitli elektronik mikroskoplar(sem, TEM) Atomik

Detaylı

Spektroskopi ve Spektrofotometri. Yrd. Doç. Dr. Bekir Engin Eser Zirve University EBN Medical School Department of Biochemistry

Spektroskopi ve Spektrofotometri. Yrd. Doç. Dr. Bekir Engin Eser Zirve University EBN Medical School Department of Biochemistry Spektroskopi ve Spektrofotometri Yrd. Doç. Dr. Bekir Engin Eser Zirve University EBN Medical School Department of Biochemistry Spektroskopi Nedir? Maddeyle ışığın (elektromagneek radyasyon) etkileşimini

Detaylı

UYGULAMA NOTU. HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi HAZIRLAYAN

UYGULAMA NOTU. HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi HAZIRLAYAN UYGULAMA NOTU Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi L018 HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi HAZIRLAYAN Uzm. Kim. Ozan Halisçelik ve Kim. Ömer H. Turmuş Ant Teknik Cihazlar Ltd. Şti. KONU:

Detaylı

Yöntemin Geçerliliği (Validasyon)

Yöntemin Geçerliliği (Validasyon) VALİDASYON Prof. Dr. A. Olcay Sağırlı Yöntemin Geçerliliği (Validasyon) Geçerlilik, (Validasyon) cihazın, metodun veya ölçüm prosedürünün belirlenen amaçlara uygunluğunun objektif olarak test edilerek

Detaylı

Analitik Kimya. (Metalurji ve Malzeme Mühendisliği)

Analitik Kimya. (Metalurji ve Malzeme Mühendisliği) Analitik Kimya (Metalurji ve Malzeme Mühendisliği) 1. Analitik Kimya Maddenin bileşenlerinin belirlenmesi (teşhisi), bileşenlerinin ayrılması veya bileşenlerinin bağıl miktarlarının tayiniyle ilgilenir.

Detaylı

İVABRADİN ETKİN MADDESİNİN ELEKTROKİMYASAL DAVRANIŞLARININ İNCELENMESİ VE VOLTAMETRİK YÖNTEMLER İLE TAYİNİ. Bilge Kağan AKÇAY

İVABRADİN ETKİN MADDESİNİN ELEKTROKİMYASAL DAVRANIŞLARININ İNCELENMESİ VE VOLTAMETRİK YÖNTEMLER İLE TAYİNİ. Bilge Kağan AKÇAY İVABRADİN ETKİN MADDESİNİN ELEKTROKİMYASAL DAVRANIŞLARININ İNCELENMESİ VE VOLTAMETRİK YÖNTEMLER İLE TAYİNİ Bilge Kağan AKÇAY Analitik Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı Doç. Dr. Bilal YILMAZ Yüksek Lisans

Detaylı

R RAMAN SPEKTROSKOPİSİ CAN EROL

R RAMAN SPEKTROSKOPİSİ CAN EROL R RAMAN SPEKTROSKOPİSİ CAN EROL Spektroskopi nedir? x Spektroskopi, çeşitli tipte ışınların madde ile etkileşimini inceleyen bilim dalıdır. Lazer radyasyon ışını örnekten geçer örnekten radyasyon çıkarken

Detaylı

Total protein miktarının bilinmesi şarttır:

Total protein miktarının bilinmesi şarttır: Total protein miktarının bilinmesi şarttır: protein veriminin belirlenmesi saflık kontrolu deneylerin optimizasyonu spesifik aktivite tayini ve saflaştırma derecesinin belirlenmesi (enzimler için) KULLANILAN

Detaylı

Spektroskopi. Madde ile ışın arasındaki etkileşmeyi inceleyen bilim dalıdır.

Spektroskopi. Madde ile ışın arasındaki etkileşmeyi inceleyen bilim dalıdır. Spektroskopi Madde ile ışın arasındaki etkileşmeyi inceleyen bilim dalıdır. Bu yöntemde bir örnekteki atom, molekül veya iyonların, bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan

Detaylı

HPLC/YPSK HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ

HPLC/YPSK HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ HPLC/YPSK HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ Kromatografi: Kimyasal bir karışımı oluşturan farklı yapıdaki maddelerin birbiriyle karışmayan biri hareketli, diğeri

Detaylı

Infrared Spektroskopisi ve Kütle Spektrometrisi

Infrared Spektroskopisi ve Kütle Spektrometrisi Infrared Spektroskopisi ve Kütle Spektrometrisi 1 Giriş Spektroskopi, yapı tayininde kullanılan analitik bir tekniktir. Nümuneyi hiç bozmaz veya çok az bozar. Nümuneden geçirilen ışımanın dalga boyu değiştirilir

Detaylı

GÜNEŞİN ELEKTROMANYETİK SPEKTRUMU

GÜNEŞİN ELEKTROMANYETİK SPEKTRUMU GÜNEŞİN ELEKTROMANYETİK SPEKTRUMU Güneş ışınımı değişik dalga boylarında yayılır. Yayılan bu dalga boylarının sıralı görünümü de güneş spektrumu olarak isimlendirilir. Tam olarak ifade edilecek olursa;

Detaylı

Kimyasal analiz : bir örnekteki bileşenleri v bileşenlerin konsantrasyonların bulmak için yapılan işlemi genel adıdır.

Kimyasal analiz : bir örnekteki bileşenleri v bileşenlerin konsantrasyonların bulmak için yapılan işlemi genel adıdır. Analitik Kimya Kimyanın, maddelerin hangi bileşenlerden ve bileşenlerin hangi oranlarda (bağıl miktarlarda) olduğunu inceleyen dalı Analitik Kimya olarak isimlendirilir. bir ürünün istenen kalitede olup

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Infrared (IR) ve Raman Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY TİTREŞİM Molekülleri oluşturan atomlar sürekli bir hareket içindedir. Molekülde: Öteleme hareketleri, Bir eksen

Detaylı

İnfrared spektroskopisi ENSTRÜMANTAL ANALİZ

İnfrared spektroskopisi ENSTRÜMANTAL ANALİZ İnfrared spektroskopisi Infrared veya biraz daha uzun dalga boylu ışınların kullanılmasıyla yapılan her türlü analize IR analizleri denir. ENSTRÜMANTAL ANALİZ IR ışınları dalga boylarına göre: 800-2500

Detaylı

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 9. Hafta (11.04.

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 9. Hafta (11.04. Laboratuvar Tekniği Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 9. Hafta (11.04.2014) 1 9. Haftanın Ders İçeriği Beer-Lambert Kanunu Spektrofotometre 2 Beer-Lambert

Detaylı

ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ

ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ Spektroskopi,bir örnekteki atom, molekül veya iyonların, bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın ölçülmesi ve

Detaylı

Spektroskopi. Elektromanyetik ışımanın madde ile etkileşimini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir.

Spektroskopi. Elektromanyetik ışımanın madde ile etkileşimini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir. Spektroskopi Elektromanyetik ışımanın madde ile etkileşimini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir. Bu etkileşim absorbsiyon (soğurma) ya da emisyon (yayınma) şeklinde olabilir. Elektromanyetik ışımanın

Detaylı

HPLC ile Elma Suyunda HMF Analizi

HPLC ile Elma Suyunda HMF Analizi UYGULAMA NOTU Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi L019 HPLC ile Elma Suyunda HMF Analizi HAZIRLAYANLAR Kim. Akın Osanmaz ve Uzm. Kim. Ozan Halisçelik Ant Teknik Cihazlar Ltd. Şti. KONU: Elma suyu numunelerinde,

Detaylı

KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA PRATİKLERİ

KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA PRATİKLERİ KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA PRATİKLERİ Kantitatif analiz yöntemleri, maddenin miktar tayinlerine dayalı analiz yöntemleridir. Günümüzde miktar tayinine yönelik birçok yöntem bilinmektedir. Pratik çalışmalarda

Detaylı

Sıvılardan ekstraksiyon:

Sıvılardan ekstraksiyon: Sıvılardan ekstraksiyon: Sıvı haldeki bir karışımdan bir maddenin, bu maddenin içinde bulunduğu çözücü ile karışmayan ve bu maddeyi çözen bir başka çözücü ile çalkalanarak ilgili maddenin ikinci çözücüye

Detaylı

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER»

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER» FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER» Uygun bir çözücü içerisinde bir ya da birden fazla maddenin çözündüğü veya moleküler düzeyde disperse olduğu tektür (homojen: her tarafta aynı oranda çözünmüş veya dağılmış

Detaylı

2.2.9 UV ve Görünür Alan Spektroskopisinin Uygulamaları

2.2.9 UV ve Görünür Alan Spektroskopisinin Uygulamaları Aromatik Bileşikler: Absorbsiyon bantları molekülün yapısına bağlı olarak değişir. Benzen 184, 204 nm'de şiddetli E bantları ve 256 nm'de B bandı olmak üzere üç absorbsiyon bandına sahiptir. Benzen halkasında

Detaylı

Continuous Spectrum continued

Continuous Spectrum continued fftinsaat.com Continuous Spectrum continued Hotter objects Shift toward this end Longer wavelength Shorter wavelength Cooler objects Shift toward this end Discrete Spectrum Absorption Ex: stars, planets

Detaylı

KROM (Cr +6 ) ANALİZ YÖNTEMİ VALİDAYON RAPORU VE BELİRSİZLİK HESAPLARI

KROM (Cr +6 ) ANALİZ YÖNTEMİ VALİDAYON RAPORU VE BELİRSİZLİK HESAPLARI Doküman No: R.LAB.5.4.04 Rev.No/Tarih : 00/ Yayın Tarihi: 08.07.2011 Sayfa: 1 / 1 KROM (Cr +6 ) ANALİZ YÖNTEMİ VALİDAYON RAPORU BELİRSİZLİK HESAPLARI Doküman No: R.LAB.5.4.04 Rev.No/Tarih : 00/ Yayın Tarihi:

Detaylı

ELEKTROKİMYA Elektrokimya: Elektrokimyasal hücre

ELEKTROKİMYA Elektrokimya: Elektrokimyasal hücre ELEKTROKİMYA Elektrokimya: Maddenin elektrik enerjisiyle etkileşmesi ve sonucunda meydana gelen kimyasal dönüşümler ile fiziksel değişiklikleri ve kimyasal enerjinin elektrik enerjisine çevrilmesini inceleyen

Detaylı

ÖNFORMÜLASYON 5. hafta

ÖNFORMÜLASYON 5. hafta ÖNFORMÜLASYON 5. hafta Partisyon katsayısı (P y/s ): Bir etkin maddenin yağ/su bölümlerindeki dağılımıdır. Lipofilik/hidrofilik özelliklerinin tayin edilmesidir. Oktanol içinde tayin edilir Partisyon katsayısının

Detaylı

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) 1 Kromatografi nedir? Kromatografi, karışımlardaki çeşitli maddeleri birbirinden ayırmaya ve böylece kalitatif

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Analiz Çeşitleri ve Temel Kavramlar Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY Analiz Nitel (Kalitatif) Analiz: Bir örnekte hangi bileşen ve/veya bileşenlerin (atom, iyon, molekül) olduğunun tayinine

Detaylı

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız.

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız. KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması yöntemidir. KROMATOGRAFİ

Detaylı

Ultraviyole (morötesi) / Visible (Görünür Bölge) Moleküler Absorpsiyon spektroskopisi

Ultraviyole (morötesi) / Visible (Görünür Bölge) Moleküler Absorpsiyon spektroskopisi Ultraviyole (morötesi) / Visible (Görünür Bölge) Moleküler Absorpsiyon spektroskopisi Çalışma ilkesi: Moleküler absorpsiyon spektroskopisi 160-780 nm dalga boyları arasındaki ışığın b ışın yoluna sahip

Detaylı

Nötronlar kinetik enerjilerine göre aşağıdaki gibi sınıflandırılırlar

Nötronlar kinetik enerjilerine göre aşağıdaki gibi sınıflandırılırlar Nötronlar kinetik enerjilerine göre aşağıdaki gibi sınıflandırılırlar Termal nötronlar (0.025 ev) Orta enerjili nötronlar (0.5-10 kev) Hızlı nötronlar (10 kev-10 MeV) Çok hızlı nötronlar (10 MeV in üzerinde)

Detaylı

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) 1 Ayırma teknikleri Bir analiz sürecinde karşılaşılan numuneler büyük çoğunlukla farklı maddelerin karışımı

Detaylı

Enstrümantal Analiz, Elektromagnetik Işının Özellikleri

Enstrümantal Analiz, Elektromagnetik Işının Özellikleri 1 ELEKTROMAGNETİK IŞIN Absorbsiyon ve Emisyon Enstrümantal Analiz, Elektromagnetik Işının Özellikleri Vakumdan gelerek bir maddenin yüzeyleri arasına giren ışının elektriksel vektörü, ortamda bulunan atom

Detaylı

Raman Spektroskopisi

Raman Spektroskopisi Raman Spektroskopisi Çalışma İlkesi: Bir numunenin GB veya yakın-ir monokromatik ışından oluşan güçlü bir lazer kaynağıyla ışınlanmasıyla saçılan ışının belirli bir açıdan ölçümüne dayanır. Moleküllerin

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY GİRİŞ Esası: Temel düzeydeki element atomlarının UV-Görünür bölgedeki monokromatik ışınları Lambert-Beer yasasına göre

Detaylı

Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) Spektroskopi Nedir?

Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) Spektroskopi Nedir? Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) Spektroskopi Nedir? Spektroskopi, atom ya da molekül tarafından absorplanan, yayınan ya da saçılan Elektromagnetik Radyasyonun (EMR) ölçülmesi ve yorumlanmasıdır.

Detaylı

KMB0404 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III GAZ ABSORSPSİYONU. Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 1

KMB0404 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III GAZ ABSORSPSİYONU. Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 1 GAZ ABSORSPSİYONU Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 1 1. Amaç Kuru kolon boyunca havanın basınç değişimi ile kolon içinde aşağı yönde akan suya absorbe olan CO2 miktarını tespit

Detaylı

Korozyon Hızı Ölçüm Metotları. Abdurrahman Asan

Korozyon Hızı Ölçüm Metotları. Abdurrahman Asan Korozyon Hızı Ölçüm Metotları Abdurrahman Asan 1 Giriş Son zamanlara değin, korozyon hızının ölçülmesi, başlıca ağırlık azalması yöntemine dayanıyordu. Bu yöntemle, korozyon hızının duyarlı olarak belirlenmesi

Detaylı

T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI

T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI I. YARIYILI T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI 2016-2017 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI B 601 Temel Biyokimya I Zorunlu 3 0 3 4 B

Detaylı

ENSTRÜMANTAL ANALİZ. Lambert-Beer Yasası ABSORPSİYON SPEKTROFOTOMETRİSİ. Absorpsiyometride kullanılan temel kavramlar

ENSTRÜMANTAL ANALİZ. Lambert-Beer Yasası ABSORPSİYON SPEKTROFOTOMETRİSİ. Absorpsiyometride kullanılan temel kavramlar ABSORPSİYON SPEKTROFOTOMETRİSİ Işının absorpsiyon düzeyinin ölçülmesi ile gerçekleştirilen analizlere absorpsiyometri denir. ENSTRÜMANTAL ANALİZ Spektrofotometrik yöntemler Doğal olarak renkli veya sonradan

Detaylı

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ)

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ) T.C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI 2014-2015 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI DERS İÇERİKLERİ I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3

Detaylı

YENİ BİR İLETKEN POLİMER: POLİ(3,8 DİAMİNOBENZO[c]SİNNOLİN) ELEKTROKİMYASAL ÜRETİMİ VE ELEKTROKROMİK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ

YENİ BİR İLETKEN POLİMER: POLİ(3,8 DİAMİNOBENZO[c]SİNNOLİN) ELEKTROKİMYASAL ÜRETİMİ VE ELEKTROKROMİK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ YENİ BİR İLETKEN POLİMER: POLİ(3,8 DİAMİNOBENZO[c]SİNNOLİN) ELEKTROKİMYASAL ÜRETİMİ VE ELEKTROKROMİK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ Eda AKGÜL a *, Ahmet Ferat ÜZDÜRMEZ b, Handan GÜLCE a, Ahmet GÜLCE a, Emine

Detaylı

İ Ç İ NDEKİ LER. Çevre Mühendisliği ve Bilimi İçin Kimyanın Temel Kavramları 1. Fiziksel Kimya ile İlgili Temel Kavramlar 52.

İ Ç İ NDEKİ LER. Çevre Mühendisliği ve Bilimi İçin Kimyanın Temel Kavramları 1. Fiziksel Kimya ile İlgili Temel Kavramlar 52. İ Ç İ NDEKİ LER Ön Söz xiii K I S I M 1 Çevre Mühendisliği ve Bilimi İçin Kimyanın Temel Kavramları 1 BÖLÜM 1 Giriş 3 1.1 Su 4 1.2 Atık Sular ve Su Kirliliği Kontrolü 5 1.3 Endüstriyel ve Tehlikeli Atıklar

Detaylı

ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ

ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ YÖNTEM YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Fenolik maddeler uçucu özellik göstermeyen safsızlıklardan distilasyon işlemiyle ayrılır ve ph 7.9 ± 0.1 de potasyum ferriksiyanür

Detaylı

ECZACILIK FAKÜLTESİ ANALİTİK KİMYA. Dersin Kodu Dersin Adı Z/S T U K

ECZACILIK FAKÜLTESİ ANALİTİK KİMYA. Dersin Kodu Dersin Adı Z/S T U K PROGRAM KOORDİNATÖRÜ Yrd.Doç.Dr. Kaan Polatoğlu, kaan.polatoglu@neu.edu.tr YÜKSEK LİSANS DERSLERİ EAK 600 Uzmanlık Alanı Dersi Z 4 0 4 EAK 602 Preparatif Ayırma ve Saflaştırma Yöntemleri S 3 0 3 EAK 603

Detaylı

Amasya Üniversitesi Merkezi Araştırma Uygulama Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi 2017 Yılı Analiz Fiyat Listesi

Amasya Üniversitesi Merkezi Araştırma Uygulama Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi 2017 Yılı Analiz Fiyat Listesi Amasya Üniversitesi Merkezi Araştırma Uygulama Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi 2017 Yılı Analiz Fiyat Listesi GAZ KROMATOGRAFİSİ ANALİZLERİ (GC/FID) GC Kalitatif 50 TL 75 TL 100 TL GC Kantitatif

Detaylı

SPEKTROSKOPİ ENSTRÜMANTAL ANALİZ. Elektromanyetik radyasyon (ışıma)

SPEKTROSKOPİ ENSTRÜMANTAL ANALİZ. Elektromanyetik radyasyon (ışıma) ENSTRÜMANTAL ANALİZ SPEKTROSKOPİ Spektroskopi Bir madde içerisindeki atom, molekül veya iyonların bir enerji seviyesinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan ışınların ölçülmesi için

Detaylı

X-IŞINI FLORESANS SPEKTROSKOPİSİ. X-ışınları spektrometresi ile numunelerin yarı kantitatif olarak içeriğinin belirlenmesi.

X-IŞINI FLORESANS SPEKTROSKOPİSİ. X-ışınları spektrometresi ile numunelerin yarı kantitatif olarak içeriğinin belirlenmesi. X-IŞINI FLORESANS SPEKTROSKOPİSİ 1. DENEYİN AMACI X-ışınları spektrometresi ile numunelerin yarı kantitatif olarak içeriğinin belirlenmesi. 2. TEORİK BİLGİ X-ışınları, yüksek enerjiye sahip elektronların

Detaylı

Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir maddeye çözeltinin bileşenleri denir.

Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir maddeye çözeltinin bileşenleri denir. GENEL KİMYA 1 LABORATUARI ÇALIŞMA NOTLARI DENEY: 8 ÇÖZELTİLER Dr. Bahadır KESKİN, 2011 @ YTÜ Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir

Detaylı

10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar

10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar 10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar kanunları Demir (II) sülfür bileşiğinin elde edilmesi Kimyasal

Detaylı

Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım:

Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım: Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım: İşlem görmüş gıda matrislerinde LC-MS/MS ve GC-MS ile Yüksek dozda toksik madde kalıntısı teşhis ve miktarlandırma analizleri için geliştirilmiş

Detaylı

Ege Üniversitesi Merkezi Araştırma Test ve Analiz Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi Fiyat Listesi GÖRÜNTÜLEME VE İÇ YAPI ANALİZ LABORATUVARI

Ege Üniversitesi Merkezi Araştırma Test ve Analiz Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi Fiyat Listesi GÖRÜNTÜLEME VE İÇ YAPI ANALİZ LABORATUVARI GÖRÜNTÜLEME VE İÇ YAPI ANALİZ LABORATUVARI Cihaz Adı Analiz Fiyat Bilgisayarlı Mikro Tomografi (Micro-CT) * Tarama 3 Boyutlu Model Oluşturma 2 ve/veya 3 Boyutlu Analiz 400 TL/Saat 100 TL/Saat 100 TL/Saat

Detaylı

KAPİLER ELEKTROFOREZ. Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU

KAPİLER ELEKTROFOREZ. Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU KAPİLER ELEKTROFOREZ Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU Elektroforez, iletken bir çözelti içindeki yüklü/yüksüz parçacıkların veya moleküllerin bir elektriksel alan varlığında göç etmesidir. Kapiler Elektroforezin

Detaylı

YTÜ Makine Mühendisliği Bölümü Termodinamik ve Isı Tekniği Anabilim Dalı Özel Laboratuvar Dersi Radyasyon (Işınım) Isı Transferi Deneyi Çalışma Notu

YTÜ Makine Mühendisliği Bölümü Termodinamik ve Isı Tekniği Anabilim Dalı Özel Laboratuvar Dersi Radyasyon (Işınım) Isı Transferi Deneyi Çalışma Notu YTÜ Makine Mühendisliği Bölümü Termodinamik ve Isı Tekniği Anabilim Dalı Özel Laboratuvar Dersi Radyasyon (Işınım) Isı Transferi Deneyi Çalışma Notu Laboratuar Yeri: E1 Blok Termodinamik Laboratuvarı Laboratuar

Detaylı

İÇİNDEKİLER TEMEL KAVRAMLAR - 2. 1. Atomlar, Moleküller, İyonlar...36. 1.2. Atomlar...36. 1.2. Moleküller...37. 1.3. İyonlar...37

İÇİNDEKİLER TEMEL KAVRAMLAR - 2. 1. Atomlar, Moleküller, İyonlar...36. 1.2. Atomlar...36. 1.2. Moleküller...37. 1.3. İyonlar...37 vi TEMEL KAVRAMLAR - 2 1. Atomlar, Moleküller, İyonlar...36 1.2. Atomlar...36 1.2. Moleküller...37 1.3. İyonlar...37 2. Kimyasal Türlerin Adlandırılması...38 2.1. İyonların Adlandırılması...38 2.2. İyonik

Detaylı

Moleküler Lüminesans Spektroskopisi. (Floresans, Fosforesans, Kemilüminesans)

Moleküler Lüminesans Spektroskopisi. (Floresans, Fosforesans, Kemilüminesans) Moleküler Lüminesans Spektroskopisi (Floresans, Fosforesans, Kemilüminesans) Çalışma ilkesi: Bu yöntemlerin her birinde, analit molekülleri, emisyon (floresans, fosforesans ve kemilüminesans) spektrumları

Detaylı

MADDE NEDİR? Çevremize baktığımızda gördüğümüz her şey örneğin, dağlar, denizler, ağaçlar, bitkiler, hayvanlar ve hava birer maddedir.

MADDE NEDİR? Çevremize baktığımızda gördüğümüz her şey örneğin, dağlar, denizler, ağaçlar, bitkiler, hayvanlar ve hava birer maddedir. MADDE NEDİR? Çevremize baktığımızda gördüğümüz her şey örneğin, dağlar, denizler, ağaçlar, bitkiler, hayvanlar ve hava birer maddedir. Her maddenin bir kütlesi vardır ve bu tartılarak bulunur. Ayrıca her

Detaylı

ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM VE POTASYUM ANALİZİ. Alev fotometresinde kullanılan düzeneğin şematik gösterimi şekil 1 deki gibidir.

ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM VE POTASYUM ANALİZİ. Alev fotometresinde kullanılan düzeneğin şematik gösterimi şekil 1 deki gibidir. ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM VE POTASYUM ANALİZİ ALEV FOTOMETRESİ Alev fotometresinde kullanılan düzeneğin şematik gösterimi şekil 1 deki gibidir. Slit Slit Ayna Numune Filtre Dedektör Alev Galvanometre

Detaylı

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0 ATOMİK YAPI Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0 Elektron Kütlesi 9,11x10-31 kg Proton Kütlesi Nötron Kütlesi 1,67x10-27 kg Bir kimyasal elementin atom numarası (Z) çekirdeğindeki

Detaylı

Biyolojik Örneklerde İlaç Analizi ECZ 344/8. Ders Prof.Dr. Dilek AK YÖNTEM SEÇİMİ VE DEĞERLENDİRME

Biyolojik Örneklerde İlaç Analizi ECZ 344/8. Ders Prof.Dr. Dilek AK YÖNTEM SEÇİMİ VE DEĞERLENDİRME 1 Biyolojik Örneklerde İlaç Analizi ECZ 344/8. Ders 22.05.2014 Prof.Dr. Dilek AK YÖNTEM SEÇİMİ VE DEĞERLENDİRME Yöntem Seçimi 2 Biyolojik sıvılarda ilaç analizi için yöntem seçiminde validasyon parametreleri,

Detaylı

İÇİNDEKİLER 1: ADLİ KİMYA...

İÇİNDEKİLER 1: ADLİ KİMYA... İÇİNDEKİLER Bölüm 1: ADLİ KİMYA... 1 1.1. Adli Kimya Tanımı... 1 1.2. Adli Kimyanın Kapsamı... 2 1.3. Adli Düşünce Yapısı... 2 1.4. İş Tanımı... 3 1.5. Kişisel Özellikler... 3 1.6. Adli Kimyanın Tarihi...

Detaylı

CANLILARDA TAMPONLAMA

CANLILARDA TAMPONLAMA CANLILARDA TAMPONLAMA ph= -log [H + ] / Sorensen, H potansiyeli örnekler Hücreler ve organizmalar özgül ve sabit bir sitozol ve hücre dışı sıvı ph sını korurlar Böylece biyomoleküllerin en uygun iyonik

Detaylı

ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ

ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ ÇEVRE KİMYASI LABORATUVARI ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ 1. GENEL BİLGİLER Doğal sular ve atıksulardaki çözünmüş oksijen (ÇO) seviyeleri su ortamındaki fiziksel, kimyasal ve biyokimyasal aktivitelere bağımlıdır.

Detaylı

GENEL KİMYA. Yrd.Doç.Dr. Tuba YETİM

GENEL KİMYA. Yrd.Doç.Dr. Tuba YETİM GENEL KİMYA ÇÖZELTİLER Homojen karışımlara çözelti denir. Çözelti bileşiminin ve özelliklerinin çözeltinin her yerinde aynı olması sebebiyle çözelti, «homojen» olarak nitelendirilir. Çözeltinin değişen

Detaylı

Nitrik Oksit Sentaz ve Nitrik Oksit Ölçüm Yöntemleri

Nitrik Oksit Sentaz ve Nitrik Oksit Ölçüm Yöntemleri Nitrik Oksit Sentaz ve Nitrik Oksit Ölçüm Yöntemleri Nitrik Oksit Sentaz ve Nitrik Oksit Ölçüm Yöntemlerine Giriş Doç. Dr. Bahar Tunçtan ME.Ü. Eczacılık Fakültesi Farmakoloji Ab.D. ME.Ü. Tıp Fakültesi

Detaylı

ANALĐZ ĐÇĐN GEREKLĐ EKĐPMANLAR. Mikro pipet (1000 µl) Ependorf tüpü (1.5 ml) Cam tüp (16X100 mm)

ANALĐZ ĐÇĐN GEREKLĐ EKĐPMANLAR. Mikro pipet (1000 µl) Ependorf tüpü (1.5 ml) Cam tüp (16X100 mm) 1 GĐRĐŞ Toplam lipid tayininde sülfo-fosfo-vanillin reaksiyonu takip edilmekte olup hızlı güvenilir ve kolay bir yöntem olduğu için tercih edilmiştir. Serum içerisindeki toplam lipid miktarının kantitatif

Detaylı

HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi)

HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi) HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi) HPLC yöntemi bir sıvıda çözünmüş bileşenlerin, bir kolon içerisinde bulunan genellikle katı bir destek üzerindeki sabit faz ile değişik etkileşimlere girmesi,

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ. X-Işını Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ. X-Işını Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ X-Işını Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY X-IŞINI SPEKTROSKOPİSİ X-ışını spektroskopisi, X-ışınlarının emisyonu, absorbsiyonu ve difraksiyonuna (saçılması) dayanır. Kalitatif

Detaylı

( PİRUVİK ASİT + SU + ALKOL ) ÜÇLÜ SIVI-SIVI SİSTEMLERİNİN DAĞILIM DENGESİNİN İNCELENMESİ

( PİRUVİK ASİT + SU + ALKOL ) ÜÇLÜ SIVI-SIVI SİSTEMLERİNİN DAĞILIM DENGESİNİN İNCELENMESİ TOA17 ( PİRUVİK ASİT + SU + ALKOL ) ÜÇLÜ SIVI-SIVI SİSTEMLERİNİN DAĞILIM DENGESİNİN İNCELENMESİ B. Başlıoğlu, A. Şenol İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, 34320, Avcılar

Detaylı

Adsorpsiyon. Kimyasal Temel İşlemler

Adsorpsiyon. Kimyasal Temel İşlemler Adsorpsiyon Kimyasal Temel İşlemler Adsorpsiyon Adsorbsiyon, malzeme(lerin) derişiminin ara yüzeyde (katı yüzeyinde) yığın derişimine göre artışı şeklinde tanımlanabilir. Adsorpsiyon yüzeyde tutunma olarak

Detaylı

İletkenlik, maddenin elektrik akımını iletebilmesinin ölçüsüdür.

İletkenlik, maddenin elektrik akımını iletebilmesinin ölçüsüdür. İletkenlik, maddenin elektrik akımını iletebilmesinin ölçüsüdür. C= 1/R dir. Yani direncin tersidir. Birimi S.m -1 dir. (Siemens birimi Alman bilim insanı ve mucit Werner von Siemens e ithafen verilmiştir)

Detaylı

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu 4.Kimyasal Bağlar Kimyasal Bağlar Aynı ya da farklı cins atomları bir arada tutan kuvvetlere kimyasal bağlar denir. Pek çok madde farklı element atomlarının birleşmesiyle meydana gelmiştir. İyonik bağ

Detaylı

ENZİMATİK ANALİZ VE AKTİVİTE TAYİNLERİ

ENZİMATİK ANALİZ VE AKTİVİTE TAYİNLERİ ENZİMATİK ANALİZ VE AKTİVİTE TAYİNLERİ Enzim Tanımı Sınıflandırma Üç Boyutlu Yapı Etkime Şekli Enzimler biyolojik katalizörlerdir, yani biyokimyasal reaksiyonları hızlandıran biyolojik kökenli maddelerdir.

Detaylı

Elektromanyetik Dalgalar. Test 1 in Çözümleri

Elektromanyetik Dalgalar. Test 1 in Çözümleri 38 Elektromanyetik Dalgalar 1 Test 1 in Çözümleri 1. Radyo dalgaları elektronların titreşiminden doğan elektromanyetik dalgalar olup ışık hızıyla hareket eder. Radyo dalgalarının titreşim frekansı ışık

Detaylı

GÖRÜNTÜLEME VE İÇ YAPI ANALİZ LABORATUVARI. Bilgisayarlı Mikro Tomografi (Micro-CT) *

GÖRÜNTÜLEME VE İÇ YAPI ANALİZ LABORATUVARI. Bilgisayarlı Mikro Tomografi (Micro-CT) * GÖRÜNTÜLEME VE İÇ YAPI ANALİZ LABORATUVARI Cihaz Adı Analiz Fiyat Bilgisayarlı Mikro Tomografi (Micro-CT) * Taramalı Uç Mikroskobu (SPM) [Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) + Taramalı Tünelleme Mikroskobu

Detaylı

Uzaktan Algılama Teknolojileri

Uzaktan Algılama Teknolojileri Uzaktan Algılama Teknolojileri Ders 3 Uzaktan Algılama Temelleri Alp Ertürk alp.erturk@kocaeli.edu.tr Elektromanyetik Spektrum Elektromanyetik Spektrum Görünür Işık (Visible Light) Mavi: (400 500 nm) Yeşil:

Detaylı

Çözelti iki veya daha fazla maddenin birbiri içerisinde homojen. olarak dağılmasından oluşan sistemlere denir.

Çözelti iki veya daha fazla maddenin birbiri içerisinde homojen. olarak dağılmasından oluşan sistemlere denir. 3. ÇÖZELTİLER VE ÇÖZELTİ KONSANTRASYONLARI Çözelti: Homojen karışımlardır. Çözelti iki veya daha fazla maddenin birbiri içerisinde homojen olarak dağılmasından oluşan sistemlere denir. Çözelti derişimi

Detaylı

(ICP-OES) Atomlaştırmada artış. Daha fazla element tayini Çoklu türlerin eşzamanlı tayini Ve Geniş çalışma aralığı sağlanmış olur.

(ICP-OES) Atomlaştırmada artış. Daha fazla element tayini Çoklu türlerin eşzamanlı tayini Ve Geniş çalışma aralığı sağlanmış olur. Örneği atomlaştırmak ve uyarmak için enerji kaynağı olarak argon gazı ile oluşturulan plazma kullanılır. Bu yöntemle elementlerin tespit edilmesi sağlanır. Bu uyarılma ile; İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik

Detaylı

KİMYASAL DENGE. AMAÇ Bu deneyin amacı öğrencilerin reaksiyon denge sabitini,k, deneysel olarak bulmalarıdır.

KİMYASAL DENGE. AMAÇ Bu deneyin amacı öğrencilerin reaksiyon denge sabitini,k, deneysel olarak bulmalarıdır. KİMYASAL DENGE AMAÇ Bu deneyin amacı öğrencilerin reaksiyon denge sabitini,k, deneysel olarak bulmalarıdır. TEORİ Bir kimyasal tepkimenin yönü bazı reaksiyonlar için tek bazıları için ise çift yönlüdür.

Detaylı

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0 ATOMİK YAPI Atom, birkaç türü birleştiğinde çeşitli molekülleri, bir tek türü ise bir kimyasal öğeyi oluşturan parçacıktır. Atom, elementlerin özelliklerini taşıyan en küçük yapı birimi olup çekirdekteki

Detaylı

ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini (Miktar Tayini için kullanılan yöntem ücreti ilave edilir)

ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini (Miktar Tayini için kullanılan yöntem ücreti ilave edilir) EK5a : ANALİZ PARAMETRELERİ VE ANALİZ SÜRELERİ TİTCK KOD 110,3 110,303 İLAÇ VE KOZMETİK LABORATUVARLARI Yöntem/Metod BİYOLOJİK KONTROLLER Numune Miktarı Analiz Süresi ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY SIVI KROMATOGRAFİSİ Hareketli fazın sıvı olduğu bu kromatografi türünde sabit faz bir dolgu maddesi üzerine

Detaylı

EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI KİMYA ANABİLİM DALI DERS PLANI Güz Yarı yılı HAFTALIK DERSİN ADI

EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI KİMYA ANABİLİM DALI DERS PLANI Güz Yarı yılı HAFTALIK DERSİN ADI 2016-2017 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI KİMYA ANABİLİM DALI DERS PLANI Güz Yarı yılı HAFTALIK DERSİN ADI DERS SAATİ KREDİSİ DERSİN T U L Topl. KODU FKM5101 Koordinasyon Kimyası I AKTS KREDİSİ FKM5102 İleri Anorganik

Detaylı

1,3-bis-(p-iminobenzoik asit)indan Langmuir-Blodgett filmlerinin karakterizasyonu ve organik buhar duyarlılığı

1,3-bis-(p-iminobenzoik asit)indan Langmuir-Blodgett filmlerinin karakterizasyonu ve organik buhar duyarlılığı 1,3-bis-(p-iminobenzoik asit)indan Langmuir-Blodgett filmlerinin karakterizasyonu ve organik buhar duyarlılığı MURAT EVYAPAN *, RİFAT ÇAPAN *, HİLMİ NAMLI **, ONUR TURHAN **,GEORGE STANCİU *** * Balıkesir

Detaylı

Harici Fotoelektrik etki ve Planck sabiti deney seti

Harici Fotoelektrik etki ve Planck sabiti deney seti Deneyin Temeli Harici Fotoelektrik etki ve Planck sabiti deney seti Fotoelektrik etki modern fiziğin gelişimindeki anahtar deneylerden birisidir. Filaman lambadan çıkan beyaz ışık ızgaralı spektrometre

Detaylı

GÜZ DÖNEMİ KİMYA A.B.D YÜKSEK LİSANS VE DOKTORA DERS PROGRAMI

GÜZ DÖNEMİ KİMYA A.B.D YÜKSEK LİSANS VE DOKTORA DERS PROGRAMI 2016-2017 GÜZ DÖNEMİ KİMYA A.B.D YÜKSEK LİSANS VE DOKTORA DERS PROGRAMI ÖĞRETİM ÜYESİ DERS ADI PAZARTESİ SALI ÇARŞAMBA PERŞEMBE CUMA Prof. Dr. Salih Fizikokimyasal Denge Koşulları (Özel 08.30-15.50 YILDIZ

Detaylı

Yrd. Doç. Dr. H. Hasan YOLCU. hasanyolcu.wordpress.com

Yrd. Doç. Dr. H. Hasan YOLCU. hasanyolcu.wordpress.com Yrd. Doç. Dr. H. Hasan YOLCU hasanyolcu.wordpress.com En az iki atomun belli bir düzenlemeyle kimyasal bağ oluşturmak suretiyle bir araya gelmesidir. Aynı atomda olabilir farklı atomlarda olabilir. H 2,

Detaylı

1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI

1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI Yrd.Doç.Dr.. Hüseyin ÇELİKKAN 1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI Analitik kimya, bilimin her alanında faydalanılan, maddenin özellikleri hakkında bilgi veren yöntemlerin

Detaylı

TEMEL ECZACILIK BİLİMLERİ ANABİLİM DALI Temel Eczacılık Bilimleri Programı

TEMEL ECZACILIK BİLİMLERİ ANABİLİM DALI Temel Eczacılık Bilimleri Programı Programa Kabul Koşulları: TEMEL ECZACILIK BİLİMLERİ ANABİLİM DALI Temel Eczacılık Bilimleri Programı Yüksek Lisans: Eczacılık Fakültesi, Fen Fakültesi Biyoloji Bölümü, Kimya Bölümü, Mühendislik Fakültesi

Detaylı

Bölüm 8: Atomun Elektron Yapısı

Bölüm 8: Atomun Elektron Yapısı Bölüm 8: Atomun Elektron Yapısı 1. Elektromanyetik Işıma: Elektrik ve manyetik alanın dalgalar şeklinde taşınmasıdır. Her dalganın frekansı ve dalga boyu vardır. Dalga boyu (ʎ) : İki dalga tepeciği arasındaki

Detaylı

KOROZYON. Teorik Bilgi

KOROZYON. Teorik Bilgi KOROZYON Korozyon, metalik malzemelerin içinde bulundukları ortamla reaksiyona girmeleri sonucu, dışardan enerji vermeye gerek olmadan, doğal olarak meydan gelen olaydır. Metallerin büyük bir kısmı su

Detaylı

5) Çözünürlük(Xg/100gsu)

5) Çözünürlük(Xg/100gsu) 1) I. Havanın sıvılaştırılması II. abrika bacasından çıkan SO 3 gazının H 2 O ile birleşmesi III. Na metalinin suda çözünmesi Yukardaki olaylardan hangilerinde kimyasal değişme gerçekleşir? 4) Kütle 1

Detaylı