NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ. asitlendirilmelidir(5.2.4)

Transkript

1 Tablo A.1 NUMUNE MUHAFAZA TEKNİKLERİ FİZİKOKİMYASAL VE KİMYASAL ANALİZ Yapılacak tayin Asidite ve Alkalinite Adsorblanabilir organik halojenler (AOX) Aluminyum Uluslararası Referans Standart ISO :1994[18] ISO 9562:2004[17] Kap tipi Plastik veya Cam PE, borosilikat Plastik veya Cam, Konsantrasyon seviyesinin düşük olduğu öngörülüyorsa şişe kullanılması gereklidir 8. ve 11. maddelere ek olarak koruma ve muhafaza teknikleri Yoğun olarak çözünmüş gaz içeren numunelerin analizi tercihen yerinde yapılır. Muhafaza sırasında indirgenme ve oksidasyon gerçekleşirse numunenin yapısı değişebilir. Yoğun olarak çözünmüş gaz içeren numunelerin analizi tercihen yerinde yapılır HNO 3 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.4). Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir. Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c Maksimum Muhafaza süresi Onaylanmış veya En İyi Uygulama 14 Gün 5 gün Plastik (-18 C) nin altında dondurulmalıdır (PE)polipropilen, (PP)polietilen, (FEP)perfloro : Yüksek yoğunlukta polietilen(pe-hd), politeirafloroetilen(ptf E) PFA,FEP HNO 3 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.4) Sayfa 1/33

2 Amonyum ISO 12020:1997[36] ISO 10566:1994[27] ISO :1994 e normatif atıf ISO :1984[7] ISO 5667 nin bu ISO 14911:1998[41] ISO 11732:2005[33] NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Uygun plastik, poliolefin içermeyen (Al kalıntısı içerebilir) PE Sular sahada filtreden geçirilmeli.h 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.5) 21 gün Sular sahada filtreden geçirilmeli 1 gün Doğrulanmış[67] PE Cam,polyolefin, PTFE Plastik ANYONLAR: Bkz. ayrı ayrı anyonlar (Br -,F -,CI -,NO - 2,NO - 3,SO 2-4 ve PO - 4 ) PE,PP,FEP Antimon : (PE-HD), (PTFE) Sular sahada filtreden geçirilmeli. HNO 3 ile ph 3 ±5 olacak şekilde Sular sahada filtreden geçirilmeli.h 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.5) Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir. Sular sahada filtreden geçirilmeli. (-18 C) nin altında dondurulmalıdır HCI(5.2.3) veya HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde. Hidrit tekniğiyle analiz yapılması durumunda HCI(5.2.3) kullanılmalıdır. 14 gün 14 Gün Sayfa 2/30

3 Arsenik Baryum ISO 11969:1996[35] ISO :1994 e normatif atıf ISO 14911:1998[41] NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ PE,PP,FEP : (PE-HD), (PTFE) PE, borosilikat, nitrik asitle durulanmış (%10 hacim fraksiyonu) : (PE-HD), (PTFE) PE HCI(5.2.3) veya HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde. Hidrit tekniğiyle analiz yapılması durumunda HCI(5.2.3) kullanılmalıdır. HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HNO 3 ile ph 3 ±5 olacak şekilde asitlenmelidir(5.2.4) 6 ay Doğrulanmış[88] Berilyum HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Sayfa 3/30

4 Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOI) Bor Bromat Bromur ve brom bileşikleri Brom kalıntıları,, ISO 15061:2001[42] ISO :1994 e normatif atıf ISO :2007[21] : (PE-HD), (PTFE) Plastik : (PE-HD), (PTFE) PE PE veya, koyu renkli Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir. Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir. (-18 C) nin altında dondurulmalıdır HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Numuneden ozonu uzaklaştırın, örneğin, numuneyi aldıktan hemen sonra 1L ye 50 mg olacak şekilde etilendiamin [5.1.9] ekleyin Sahada analizy yapılmalıdır 1 gün 1 ay (eğer >50mg/l ise 6 ay) 6 ay 1 AY 1 AY 5 dakika Doğrulanmış [88] Doğrulanmış [88] Sayfa 4/30

5 Kadmiyum Kalsiyum Karbondioksit ISO 7980:1986[10], ISO 14911:1998[41] ISO 9439:[16] PE, PP, FEP PE, Borosilik : (PE-HD), (PTFE) PE, PP : (PE-HD), (PTFE) PE HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HN0 3 (5.2.4) veya HCI(5.2.3) ile ph 1-2 olacak şekilde HNO 3 ile ph 3 ±0,5 olacak şekilde asitlenmelidir(5.2.4) 6 ay 1 ay Analiz tercihen sahada yapılır 1 gün Doğrulanmış [88] Sayfa 5/30

6 Karbon, Toplam Organik Karbon (TOK) ISO 8245:[13] Plastik H 2 SO 4 (5.2.5) veya H 3 PO 4 (5.2.2) ile ph 1-2 olacak şekilde. Eğer, asitlendirme sonucunda karbon dioksit açığa çıkmasına bağlı olarak uçucu organik maddelerin kaybından şüphe ediliyorsa, asitlendirme uygun değildir. Numune soğutularak 8 saat içerisinde analiz edilir. 7 gün Karbon, Toplam çözünmüş karbon(çok) Kimyasal oksijen ihtiyacı(koi) ISO 8245:[13] ISO :2002[48] ISO :1994 e normatif atıf PP, Cam Plastik <-18 C de dondurulmalıdır. H 2 SO 4 (5.2.5) veya H 3 PO 4 (5.2.2) ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmeden 7 gün önce su filtreden geçirilmelidir. <-18 C de dondurulmalıdır. H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.5) 6 ay Doğrulanmış [88] Plastik <-18 C de dondurulmalıdır 6 ay Doğrulanmış [88] Kloramin Plastik veya koyu Analiz sahada yapılmalıdır 5 dakika Klorat Klorür ISO :1997[23] ISO :1994 e normatif atıf ISO :2000[47] ISO 5667 nin bu kısmına informatif atıf ISO :1997[23] ISO :1994 e normatif atıf PE veya ph 10 ±0,5 olacak şekilde NaOH eklenir(5.1.3 veya 5.2.6) Gerekli değil, yaygın teknikler olumsuz etkiye sahip değildir. 7 gün Sayfa 6/30

7 Klorlu Çözücüler: Uçucu Organik Bileşiklere bakınız Klor dioksit Plastik veya koyu Gerekli değil, analiz sahada yapılmalı 5 dakika Bakiye Klor Plastik veya koyu Analiz sahada yapılmalı 5 dakika Klorit Klorofil Krom Krom (VI) ISO :1997[23] ISO :1994 e normatif atıf ISO 10260:1992[20] ISO 23913:2006[60] Plastik veya koyu PE, PP, FEP : (PE-HD), (PTFE) Plastik veya borosilik ph 10 ±0,5 olacak şekilde NaOH ekle(5.1.3 veya 5.2.6) Tercihen sahada filtreden geçirilmeli [5.3.2]. Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir. Filtreden geçirildikten [5.3.2] ve sıcak etanol ile ekstrakte edildikten sonra <- 18 C de dondurulmalıdır. Filtreden geçirildikten [5.3.2] sonra <- 18 C de dondurulmalıdır. Filtreden geçirildikten [5.3.2] sonra <- 18 C de dondurulmalıdır. HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde 7 gün 1 gün Ekstraktı 1 ay Filtre + kalıntı 14 gün Filtre + kalıntı 1 ay 6 AY Doğrulanmış [88] 24 saat Sayfa 7/30

8 Kobalt Renk ISO 18412:2005[55] ISO 7887:2011[8] Plastik veya borosilik PE, PP, FEP : (PE-HD), (PTFE) HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir 4 gün 5 gün Demir(II) bakımından zengin olan suların analizi sahada yapılır 5 dakika İletkenlik Bakır ISO 7888:1985[9] (soda şişesi hariç) PE, PP, FEP PE-HD, PTFE Analiz tercihen sahada yapılır 1 gün HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde 6 ay Doğrulanmış [88] Sayfa 8/30

9 Kolaylıkla açığa çıkarılabilen Siyanür Toplam siyanür ISO 14403:2012[40] ISO 14403:2012[40] NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ ph>12'ye kadar NaOH(5.1.3 veya 5.2.6) ilâve edilmelidir. Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir ph>12'ye kadar NaOH(5.1.3 veya 5.2.6) ilâve edilmelidir. Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir 7 gün (eğer sülfit içeriyorsa 1 gün) 3 gün 14 gün (eğer sülfit içeriyorsa 1 gün) Doğrulanmış [73] 3 gün Siyano klorür Plastik 1 gün Deterjanlar:bkz yüzey aktif madde Çözünmüş katılar (kuru kalıntı):bakınız, Toplam katılar (toplam kalıntılar) Ekstrakte edilebilen organik halojenler (EOX) (yüzey sularında ve atıksularda) Ekstrakte edilebilen organik halojenler (EOX) (yeraltısuyu ve içme sularında) Cam Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 4 gün Cam Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 1 ay Doğrulanmış [84] Doğrulanmış [84] Sayfa 9/30

10 Ekstrakte edilebilen organik halojenler (EOX) Florürler Hidrazin Hidrokarbonlar ISO :2007[21] ISO :1992[24] ISO :1994[24] ISO :2000[15] ISO :1994 e normatif atıf NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Cam Plastik ama PTFE değil Cam Cam Hidrojen-karbonatlar: Bakınız Asidite ve alkalinite ISO :1997[22] İyodür ISO :1994 e normatif atıf İyodin Cam ( tıpalı veya vida kapaklı, PTFE kaplı) Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c HN0 3 (5.2.4) veya HCI(5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HCI(5.2.3) ile 1 mol/l olacak şekilde Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir HCI(5.2.3), HN0 3 (5.2.4) veya H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde 14 gün 1 gün 1 AY 4 gün PE veya Cam Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir 1 gün Demir(II) Plastik veya borosilikat HCI(5.2.3) ile ph 1-2 olacak şekilde 7 gün Sayfa 10/30

11 Demir Kjeldahl azotu Kurşun Lityum ISO 5663:1984[1] PE, PP, FEP konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) veya borosilik veya borosilik PE, PP, FEP : (PE-HD), (PTFE) konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde (-18 C) nin altında dondurulmalıdır 6 ay Doğrulanmış H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.5) HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde 6 ay Doğrulanmış Sayfa 11/30

12 Magnesyum Manganez ISO 14911:1998[41] ISO :1994 e normatif atıf ISO 7980:1986[10] ISO 14911:1998[41] ISO :1994 e normatif atıf PE PE, PP : (PE-HD), (PTFE) PE PE, PP, FEP konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) HNO 3 (5.2.4) ile ph 3 ±0,5 olacak şekilde HN03 ekle HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HNO 3 (5.2.4) ile ph 3 ±0,5 olacak şekilde. HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Sayfa 12/30

13 Civa Molibden ISO 14911:1998[41] ISO 17852:2006[53] ISO 12846:2012[37] PE Plastik veya borosilik PTFE, FEP, Borosilik, kuartz Plastik veya borosilik PE, PP, FEP Monosiklik aromatik hidrokarbonlar:uçucu organik bileşikler(bakınız) PE, PP, FEP Nikel konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) HNO 3 (5.2.4) ile ph 3 ±0,5 olacak. HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde. HCl eklenir [5.2.3] 1 ml/100 ml Numunede kontaminasyon olmadığından emin olunmalıdır. Laboratuarda potasyum bromür ve potasyum bromat kullanılarak çürütmeli stabilizasyon gerçekleşir HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde 6 ay 2 gün Doğrulanmış 1ay 6 ay Doğrulanmış Sayfa 13/30

14 Nitrat-tüm sular Nitrat (atıksu ve yüzey sularında) Toplam azot ISO 13395:1996[38] ISO :1994 ün bu kısmına normatif atıf ISO 13395:1996[38] ISO :1994 ün bu kısmına normatif atıf NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ 1 gün PE veya 1 gün PE veya <-18 C de dondurulmalıdır 8 gün HCI(5.2.3) ile ph 1-2 olacak şekilde 7 gün Plastik <-18 C de dondurulmalıdır Sular sahada filtreden geçirilmeli 4 gün Doğrulanmış H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.5) Plastik <-18 C de dondurulmalıdır Koku Cam Kaliteli bir analiz sahada gerçekleşebilir. 6 saat Yağ ve Gres Cam HCI(5.2.3),HN0 3 (5.2.4) veya H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde. Şişenin %90 nın dolu olması kaydıyla şişenin ağzında yeterli boşluk kalmalı Organik Klor Organik kalay bileşikleri ISO 17353:2004[52] Cam Cam HCI(5.2.3),HN0 3 (5.2.4) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph 1-2 olacak şekilde Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir 1 gün Cam 7 gün Çözünmüş ortafosfat:bakınız çözünmüş fosfor Oksijen Sahada oksijeni sabitleyin. Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir. 4 gün Sayfa 14/30

15 Permanganat indeksi Pestisit ve karbamatlar Pestisit,Fenoksialko nik herbisitler alkolihalojen fenoksi asitleri,hidroksibenz onitriller ve bentazon Organoklorin ve klorobenzen içeren pestisitler α-endosulfan, β- endosulfan sülfat, cis-kloran, transkloran, cisheptaklorpoksit, transheptaklorpoksit, heptaklor, α-hch, β- HCH, γ-hch,δ-hch, aldrin, dieldrin, endrin, sodrin, Elektrokimyasal metod da kullanılabilir ve sahada yapılabilir. Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli 1 gün şişelerde muhafaza edilmelidir. ISO 5814:2012[2] Gerekli değil. Sahada analiz edilir. ISO 8467:1993[14] H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde (5.2.5) 2 gün Numuneler karanlıkta saklanmalıdır. 2 gün Plastik <-18 C de dondurulmalıdır. Cam Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 14 gün Plastik <-18 C de dondurulmalıdır. HCI(5.2.3),HN0 3 (5.2.4) veya H 2 SO 4 (5.2.5) c ile ph 1-2 olacak şekilde. 14 gün ISO 15913:2000[49] ISO :1994 e normatif atıf ISO 6468:1996[4] PTFE kapaklı veya septum Koyu renkli PTFE kapaklı koyu PTFE kapaklı koyu Methanoik asit ile ph 3-4 olacak şekilde (5.2.16) c. Endosulfan numuneleri, ayrı olarak, ph <2 de tutulmalı, diğerleri ph arasına ayarlanmalıdır. Eğer ph bu aralığın dışında ise, 24 saat içerisinde ekstrakte edilmelidir. 3 gün 1 gün 7 gün Doğrulanmış[68] [69] [71] [75] [77] [80] [83] [82] Sayfa 15/30

16 telodrin, ekzaklorobütadiyen, o,p -DDD, o,p -DDE, o,p -DDT,p,p -DDD, p,p -DDE, p,p - DDT,1,2,3- triklorobenzen 1,2,4- triklorobenzen 1,3,5- triklorobenzen 1,2,3,4- tetraklorobenzen 1,2,3,5- tetraklorobenzen 1,2,4,5- tetraklorobenzen, pentaklorobenzen, hekzaklorobenzen Organik fosfor içeren pestisitler Organik fosfor içeren pestisitler Klorpyrifos-ethyl, klorpyrifos-methyl, diazinon, diklorvos, dimethoate, disulfoton, fenthion, malathion mevinphos, parathion-ethyl, parathion-methyl ISO 10695:2000[28] PTFE kapaklı koyu PTFE kapaklı koyu Bazı organofosfor bileşikleri sucul ortamlarda hızla bozulabilir. Bu nedenle, stabilite deneyleri aksini göstermedikce, numunenin alınmasını takiben 1 gün içerisinde ekstrakte edilmelidir. 1 gün 7 gün Doğrulanmış[79][ 82] Sayfa 16/30

17 Organo-fosforgliptoz içeren pestisitler Organik azot içeren pestisitler Organik azot içeren pestisitler Organik azot içeren pestisitler Atrazin,propazine,si mazin, terbutrin ISO 21458:2008[59] ISO 10695:2000[28] ISO 11369:1997[30] ISO :1994nin bu kısmına atıf Petrol ve türevleri:bakınız hidrokarbonlar ISO 15023:2008[26] ph kısmına atıf ph -- (anaerobik) yeraltı suyu Fenol indeksi Fenoller ISO 15023:2008[26] kısmına atıf ISO 14402:1999[39] ISO :1994 ün bu kısmına atıf ISO :1992[11] ISO :1985 in bu Plastik,örn.poliolefin 6 gün PTFE kapaklı koyu PTFE kapaklı koyu PTFE kapaklı koyu PE veya. Özel olarak şekillendirilmiş tıpa ile hava dışarı alınır. Cam PTFE, Cam PTFE kapaklı veya borosilik <-18 C de dondurulmalıdır Bazı organik azot bileşikleri sucul ortamlarda hızla bozulabilir. Bu nedenle, stabilite deneyleri aksini göstermediği sürece, numunenin alınmasını takiben 2 2 gün gün içerisinde ekstrakte edilmesi gereklidir. 7 gün 1 ay Doğrulanmış[79] [82] Analiz tercihen sahada yapılmalı 1 gün Doğrulanmış H 3 PO 4 (5.2.2) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph<4 olacak şekilde H 3 PO 4 (5.2.2) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph<4 olacak şekilde asitlendirilir. Numuneler karanlıkta ya da koyu renkli şişelerde saklanır. H 3 PO 4 (5.2.2) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph<4 şekilde 21 gün 21 gün 21 gün Sayfa 17/30

18 Alkilleştirilmiş fenoller Klorlanmış fenoller Çözünmüş fosfor kısmına atıf ISO :1999[12] ISO :1994 ün bu kısmına atıf ISO :2005[57] ISO :2009[58] ISO :1992[11] ISO :1985 in bu kısmına atıf ISO :1999[12] ISO :1994 ün bu kısmına atıf ISO 6878:2004[5] NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Cam, koyu renkli şişe Ph<2 7 gün Cam Cam ( tıpalı veya vida kapaklı, PTFE kaplı) PTFE Kapaklı Cam veya borosilik veya borosilik Plastik konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) Tercihen, yoksa PE, PVC HCI(5.2.3) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph 2 olacak şekilde 14 gün Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 2 gün Sular sahada filtreden geçirilmelidir. Analizden önce, demir (II) sulfat veya sodyum arsenit ile oksitleyici ajanlar uzaklaştırılabilir <-18 C de dondurulmalıdır. HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Toplam fosfor Plastik, veya HN0 3 (5.2.4) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph 1- Sayfa 18/30

19 Fitalatlar Poliklorlu bifeniller (PCBler) ISO :2003[45] ISO :2003[46] ISO 6878:2004[5] ISO 18856:2004[56] ISO 6468:1996[4] NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ borosilik Plastik, veya borosilik : (PE-HD), (PTFE) Tercihen, yoksa PE, PVC 2 olacak şekilde Plastik <-18 C de dondurulmalıdır 6 ay Doğrulanmış[88] Numuneler karanlık oda ya da koyu Cam renkli şişelerde muhafaza edilmelidir 4 gün Cam, PTFE kapaklı ph değerini Eğer ph bu aralık dışında ise, 24 saat içerisinde ekstrakte edilmelidir Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 1 gün 7 gün Doğrulanmış[68][ 69][71][75][77][8 0][82][83] Polisiklikaromatik ISO 17993:2002[54] Cam, PTFE kapaklı Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 7 gün Sayfa 19/30

20 hidrokarbonlar (PAH) ISO 28540:2011[61] Naftalinli için sadece 4 gün Doğrulanmış Potasyum Selenyum ISO :1993[19] ISO 14911:1998[41] ISO :1994 e normatif atıf : (PE-HD), (PTFE) PE PE,PP,FEP konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HNO 3 (5.2.4) ile ph 3 ±0,5 olacak. HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Analiz Hidrit tekniği ile yapılıyorsa H.C.I(5.2.3) kullanılmalıdır 1 ay 1 ay Sayfa 20/30

21 Gümüş NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Plastik Su numuneleri sahada filtrelenmeli ISO 16264:2002[50] Su numuneleri sahada filtrelenmeli, Silikatlar Çözünmüş Plastik analiz en kısa zamanda 5 dakika gerçekleşmelidir. Silikatlar, toplam Plastik PE,PP,FEP konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde Sodyum ISO :1993[19] : (PE-HD), (PTFE) PE HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde ISO 14911:1998[41] PE HNO 3 (5.2.4) ile ph 3 ±0,5 olacak Sayfa 21/30

22 ISO :1994 e. normatif atıf Askıda katı madde 2 gün Sülfat ISO :2007[21] ISO 5667 nin bu Sülfid (kolaylıkla açığa çıkabilen) Sülfit Yüzey aktif maddeler, anyonik Yüzey aktif maddeler, katyonik Yüzey aktif maddeler, iyonik olmayanlar Kalay ISO :1997[22] ISO :1994 ün bu kısmına normatif atıf Plastik Cam Cam Cam konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) 2mL çinko asetat çözeltisi ile sülfid sahada sabitlenir (5.2.1) Eğer ph 8,5-9,0 arasında değilse Na(OH) eklenir (5.1.3) Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c 7 gün 100 ml numuneye 1mL EDTA çözeltisi (5.2.8) eklenerek sülfit sahada sabitlenir 2 gün 3 gün Formaldehit çözeltisi eklenir (5.2.12, bakınız uyarı) 4 gün <-18 C de dondurulmalıdır 2 gün Formaldehit çözeltisi eklenir (5.2.12, bakınız uyarı) HCI(5.2.3) veya HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde. Analiz Hidrit tekniği ile yapılıyorsa H.C.I(5.2.3) kullanılmalıdır 1 ay Doğrulanmış Sayfa 22/30

23 Toplam sertlik: bakınız kalsiyum Toplam katılar (Toplam kalıntı, kuru özüt) Trihalometanlar: Uçucu organik bileşiklere bakınız Bulanıklık Uranyum Vanadyum Uçucu organik bileşikler uçucu halojenli hidrokarbonlar, monosiklik aromatik hidrokarbonlar, çözücü organik bileşikler ISO 7027:1999[6] ISO :1994e normatif atıf ISO 15680:2003[44] ISO :1997[31] Plastik veya borosilik PE,PP,FEP konsantrasyonlar için:(pe-hd), (PTFE) PTFE Kapaklı veya PTFE Kapaklı vialler (Tepe boşluklu) Numuneler karanlık oda ya da koyu renkli şişelerde muhafaza edilmelidir Analizin sahada yapılması tercih edilmektedir HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde 7 gün 1 gün 1 ay HNO 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde HCI(5.2.3),HN0 3 (5.2.4) veya H 2 SO 4 (5.2.5) ile ph 1-2 olacak şekilde. Numuneler klorlanmışsa Bakınız Not c Purge-and-trap için, HCl (5.2.3) enterferedir. 7 gün Doğrulanmış 5 gün 2 gün Sayfa 23/30

24 ISO :1997[32] NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ 2 gün 1 gün PE,PP,FEP Çinko konsantrasyonlar HN0 3 (5.2.4) ile ph 1-2 olacak şekilde için:(pe-hd), (PTFE) 6 ay Doğrulanmış[85] a ISO 15913:2000.[49] b Aynı anda gerçekleşen persülfat oksidasyonu/çürütme işlemleri için önerilmez c Eğer numunenin klorlanmış olduğu düşünülüyorsa, numune alındıktan sonra her bir 1000 ml numuneye 80 mg Na 2 S 2 O 3.5H 2 O eklenir TABLO A.2 NUMUNE MUHAFAZA TEKNİKLERİ BİYOLOJİK ANALİZLER Organizma Grubu Sayım ve Tanımlama Makro bentik omurgasızlar, büyük numuneler Makro bentik omurgasızlar, Kap tipi Plastik veya Cam Laboratuvarda muhafaza teknikleri Son hacimsel oranı % olacak şekilde numuneye etanol(5.2.9) ekleyin Koruyucu etanol çözeltisine transfer edin( deki Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi 1 yıl Süresiz Yorumlar İlk olarak numunelerdeki su boşaltılmalı, deiyonize suyla durulanmalı ve muhafaza edilmek üzere etanol çözeltisine konulmalı. koruyucu işlem uygulanması sonucu bozulan omurgasızlar için özel metodlar gereklidir Sayfa 24/30

25 Organizma Grubu küçük numuneler (örneğin, referans toplama) Alg ve fitoplankton Mikroalg Kap tipi Cam veya kapağı sıkı plastik Cam veya kapağı sıkı plastik Laboratuvarda muhafaza teknikleri uyarıya bakınız) Hacimce 0,5-1 birim Lugol Solusyonu [(asidik (5.2.10) ya da alkali (5.2.11)] 200 birim numuneye eklenir. (3 ±2) C ye soğutulur. Hacimce 0,5-1 birim Lugol Solusyonu [(asidik (5.2.10) ya da alkali (5.2.11)] 200 birim numuneye eklenir. (3 ±2) C ye soğutulur. Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi 6 ay 6 ay Yorumlar (örn:plathelmintler) Numuneleri karanlıkta muhafaza ediniz. Genellikle, tatlı sular için alkali lugol solusyonu(5.2.11) ve hassas flagellatlar içeren deniz suyu için asidik lugol solusyonu (5.2.10) uygundur. Spesifik saptamalar için, spesifik standartlara bakınız. Renkte bozulma olması durumunda daha fazla Lugal solusyonu eklemek gerekebilir. Aşırı doygunluktan(derin/kahverengi renkli) kaçınılmalı; sadece numuneyi konyak veya saman rengine dönüştürecek yeterli lugol solusyonu( veya ) eklenmeli. Şişenin yaklaşık %90 nını doldurun, homojenleştirme için yeterli boşluk şişenin üstünde bırakılmalı. Numuneleri karanlıkta muhafaza ediniz. Genellikle, tatlı sular için alkali lugol solusyonu(5.2.11) ve hassas flagellatlar içeren deniz suyu için asidik lugol solusyonu (5.2.10) uygundur. Spesifik saptamalar için, spesifik standartlara bakınız. Renkte bozulma olması durumunda daha fazla lugal solusyonu eklemek gerekebilir. Aşırı doygunluktan(derin/kahverengi renkli) kaçınılmalı; sadece numuneyi konyak veya saman rengine Sayfa 25/30

26 Organizma Grubu Makrofit Bentik Diatom Kap tipi Cam veya kapağı sıkı plastik Cam veya kapağı sıkı plastik NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Laboratuvarda muhafaza teknikleri <-18 C de dondurulmalıdır. Son hacimsel oranı %70-75 olacak şekilde numuneye etanol(5.2.9) ekleyin <-18 C de dondurulmalıdır. Hacimce 0,5-1 birim Lugol Solusyonu [(asidik (5.2.10) ya da alkali (5.2.11)] 200 birim numuneye eklenir. (3 ±2) C ye soğutulur. Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi 1 yıl 6 ay 1 yıl 6 ay Yorumlar dönüştürecek yeterli lugol solusyonu( veya ) eklenmeli. Şişenin yaklaşık %90 nını doldurun, homojenleştirme için yeterli boşluk şişenin üstünde bırakılmalı. Standart muhafaza teknikleri uygulaması ile değişikliğe uğramış gruplar için özel prosedürler gerekli olabilir. Şişenin yaklaşık %90 nını doldurun, homojenleştirme için yeterli boşluk şişenin üstünde bırakılmalı. Standart muhafaza teknikleri uygulaması ile değişikliğe uğramış gruplar için özel prosedürler gerekli olabilir. Numuneleri karanlıkta muhafaza ediniz. Genellikle, tatlı sular için alkali lugol solusyonu(5.2.11) ve hassas flagellatlar içeren deniz suyu için asidik lugol solusyonu (5.2.10) uygundur. Spesifik saptamalar için, spesifik standartlara bakınız. Renkte bozulma olması durumunda daha fazla lugal solusyonu eklemek gerekebilir. Aşırı doygunluktan (derin/kahverengi renkli) kaçınılmalı; sadece numuneyi konyak veya saman rengine dönüştürecek yeterli lugol solusyonu( veya ) eklenmeli. Şişenin yaklaşık %90 nını doldurun, homojenleştirme için yeterli boşluk şişenin üstünde bırakılmalı. Son hacimsel oranı % ay Şişenin yaklaşık %90 nını doldurun, Sayfa 26/30

27 Organizma Grubu Pelajik Diatom Zooplankton Kap tipi Cam veya kapağı sıkı plastik Plastik veya Doğal (ıslak) ve kuru kütle Benthic makroomurgasızlar, Plastik veya makrofit,alg, Plastik veya Zooplankton,bal Laboratuvarda muhafaza teknikleri olacak şekilde numuneye etanol(5.2.9) ekleyin Hacimce 0,5-1 birim Lugol Solusyonu [(asidik (5.2.10) ya da alkali (5.2.11)] 200 birim numuneye eklenir. (3 ±2) C ye soğutulur. Final hacimsel oranı % olacak şekilde numuneye etanol(5.2.9) ekleyin Nötralize edilmiş formaldehit solusyonu( uyarıya bakınız) ekleyin Asidik lugol solusyonunu(5.2.11) ekleyiniz (3±2) C ye kadar soğutun Nötralize edilmiş formaldehit solusyonu( uyarıya bakınız) Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi 6 ay Yorumlar homojenleştirme için yeterli boşluk şişenin üstünde bırakılmalı. Numuneleri karanlıkta muhafaza ediniz. Genellikle, tatlı sular için alkali lugol solusyonu(5.2.11) ve hassas flagellatlar içeren deniz suyu için asidik lugol solusyonu (5.2.10) uygundur. Spesifik saptamalar için, spesifik standartlara bakınız. Renkte bozulma olması durumunda daha fazla lugal solusyonu eklemek gerekebilir. Aşırı doygunluktan (derin/kahverengi renkli) kaçınılmalı; sadece numuneyi konyak veya saman rengine dönüştürecek yeterli lugol solusyonu( veya ) eklenmeli. Şişenin yaklaşık %90 nını doldurun, homojenleştirme için yeterli boşluk şişenin üstünde bırakılmalı. 1 yıl Kabuklular ve rotiferanlar için uygundur 1 yıl 6 ay 24 saat Analizden önce minimum 3 ay Renkte bozulma olması durumunda daha fazla asidik lugal solusyonu(5.2.11) eklemek gerekebilir -18 C altında dondurmayın, analiz en kısa zamanda yapılmalı, 24 saati geçmemeli. Perifiton ve fitoplanktonların ıslak ve kuru (biyo)kütlelerinin belirlenmesi, genelde, muhafaza Sayfa 27/30

28 Organizma Grubu Kap tipi NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Laboratuvarda muhafaza teknikleri Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi Yorumlar ık ekleyin muhafaza edilen numunenin sayım ve tanımlanması sırasında yapılan hücre hacmi ölçümleri baz alınarak yapılır Kül kütlesi Benthic makroomurgasızlar, makrofit,alg, Plastik veya Kuru kütle ve kül kütlesi Zooplankton Plastik veya Nötralize edilmiş formaldehit solusyonu( uyarıya bakınız) ekleyin <-18 C de dondurulmalıdır. Analizden önce minimum 3 ay muhafaza 6 ay Perifiton ve fitoplanktonların ıslak ve kuru (biyo)kütlelerinin belirlenmesi, genelde, muhafaza edilen numunenin sayım ve tanımlanması sırasında yapılan hücre hacmi ölçümleri baz alınarak yapılır Numune önceden tartımı yapılmış fiber membran filtrelerden geçirilip, <-18 C de dondurulmalıdır. Sayfa 28/30

29 TABLO A.3 -NUMUNE MUHAFAZA TEKNİKLERİ-RADYOKİMYASAL ANALİT VE AKTİVİTELER Çalışılacak analit veya aktivite Toplam alfaaktivitesi Toplam betaaktivitesi (iyot radyoizotopları hariç) Gamma - yayıcılar Kap tipi plastik plastik plastik Aktinitler(alfa yayıcılar,uranyu m,plutonyum,a plastik merikyum,curiu m gibi) 14 C Plastik Muhafaza teknikleri HNO 3 (5.2.4) ile ph <2 olacak şekilde Yok HNO 3 (5.2.4) ile ph <2 olacak şekilde Yok HNO 3 (5.2.4) ile ph <2 olacak şekilde Yok HNO 3 (5.2.4) ile ph <2 olacak şekilde Yok ph<10 olacak sekilde NaOH(5.2.4) ekleyin Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi 1 ay 7 gün 1 ay 7 gün 1 ay 7 gün 2 ay 7 gün 1 ay Yorumlar Eğer numune anında planşette buharlaştırılmışsa asitlendirme işlemine gerek yoktur. Ama asitlendirme yapılmamışsa numuneleri karanlık odada ve mümkünse (3±2) C de muhafaza ediniz. Eğer numune anında planşette buharlaştırılmışsa asitlendirme işlemine gerek yoktur. Ama asitlendirme yapılmamışsa numuneleri karanlık odada ve mümkünse (3±2) C de muhafaza ediniz. Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta ve (3±2) C de muhafaza ediniz. Numuneye asit eklenmemişse, mevcut metal kolaylıkla hidrolize edilebilirse muhafaza süresi kısalabilir. Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta ve (3±2) C de muhafaza ediniz. Şişenin tümünü dodurun, boşluk kalmasın ve çalkalamayın. Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta ve (3±2) C de muhafaza ediniz. Sayfa 29/30

30 Çalışılacak analit veya aktivite iyot (radyoizotoplar) Kap tipi plastik NUMUNELERİN MUHAFAZA, TAŞIMA ve DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Muhafaza teknikleri Yok HNO 3 (5.2.4) ile ph <2 olacak şekilde. Toplam beta belirleme tekniği ile iyot-izotopların ölçülmesinde buharlaşmayı önlemek için KIO 3 (5.2.15) eklenmelidir. Analiz öncesi önerilen maksimum muhafaza süresi 5 gün 7 gün Radon izotopları (3±2) C ye soğutulmalıdır. 1 gün Radyum Stronsiyum radyo izotopları Yorumlar Sadece eğer ph>7 ise, numune ve üzerindeki hava arasında herhangi bir geçişi önlemek için kabı tamamen doldurun. Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta ve (3±2) C de muhafaza ediniz. Gama spektrometresi için, asitlendirme yeterlidir. Gros beta belirlemesi için, HNO 3 (5.2.4) ile ph <1 olacak şekilde asitlendirin; her bir litre numune için 2 ila 4 ml NaOCl ( ) ekleyin, fazla serbest klor kaldığından emin olun.. Şişenin tümünü doldurun, boşluk kalmasın ve çalkalamayın. Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta saklayın. plastik HNO3(5.2.4) ile ph <2 olacak 2 ay Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta şekilde ve (3±2) C de muhafaza ediniz. Yok 2 ay (3±2) C ye soğutulmalıdır. 2 ay Eğer mümkünse numuneleri karanlıkta ve (3±2) C de muhafaza ediniz. Şişenin tümünü doldurun, boşluk kalmasın ve çalkalamayın. Eğer numuneler distilasyon yapılmadan analiz ediliyorsa, karanlıkta vemümkünse (3±2) C de muhafaza ediniz. Trityum Plastik, 3 ay Sayfa 30/30