TÜRK STANDARDI TURKISH STANDARD

Transkript

1 TÜRK STANDARDI TURKISH STANDARD TS 266 Nisan 1997 ICS Baskı SULAR-İÇME VE KULLANMA SULARI Water intended for human consumption TÜRK STANDARDLARI ENSTİTÜSÜ Necatibey Caddesi No.112 Bakanlıklar/ANKARA

2 Bugünkü teknik ve uygulamaya dayanılarak hazırlanmış olan bu standardın, zamanla ortaya çıkacak gelişme ve değişikliklere uydurulması mümkün olduğundan ilgililerin yayınları izlemelerini ve standardın uygulanmasında karşılaştıkları aksaklıkları Enstitümüze iletmelerini rica ederiz. Bu standardı oluşturan Hazırlık Grubu üyesi değerli uzmanların emeklerini; tasarılar üzerinde görüşlerini bildirmek suretiyle yardımcı olan bilim, kamu ve özel sektör kuruluşları ile kişilerin değerli katkılarını şükranla anarız. Kalite Sistem Belgesi İmalât ve hizmet sektörlerinde faaliyet gösteren kuruluşların sistemlerini TS EN ISO 9000 Kalite Standardlarına uygun olarak kurmaları durumunda TSE tarafından verilen belgedir. Türk Standardlarına Uygunluk Markası (TSE Markası) TSE Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin ilgili Türk Standardına uygun olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında Türk Standardları Enstitüsü nün garantisi altında olduğunu ifade eder. TSEK Kalite Uygunluk Markası (TSEK Markası) TSEK Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin henüz Türk Standardı olmadığından ilgili milletlerarası veya diğer ülkelerin standardlarına veya Enstitü tarafından kabul edilen teknik özelliklere uygun olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında Türk Standardları Enstitüsü nün garantisi altında olduğunu ifade eder. DİKKAT! TS işareti ve yanında yer alan sayı tek başına iken (TS 4600 gibi), mamulün Türk Standardına uygun üretildiğine dair üreticinin beyanını ifade eder. Türk Standardları Enstitüsü tarafından herhangi bir garanti söz konusu değildir. Standardlar ve standardizasyon konusunda daha geniş bilgi Enstitümüzden sağlanabilir. TÜRK STANDARDLARININ YAYIN HAKLARI SAKLIDIR.

3 ÖNSÖZ Bu Standard, Türk Standardlarõ Enstitüsü Kimya Hazõrlõk Grubu nca TS 266:1984 ün revizyonu olarak hazõrlanmõş ve TSE Teknik Kurulu nun 16 Nisan 1997 tarihli toplantõsõnda kabul edilerek yayõmõna karar verilmiştir. Bu standardõn hazõrlanmasõnda, milli ihtiyaç ve imkanlarõmõz ön planda olmak üzere, milletlerarasõ standardlar ve ekonomik ilişkilerimiz bulunan yabancõ ülkelerin standardlarõndaki esaslar da gözününde bulundurularak, yarar görülen hallerde, olabilen yakõnlõk ve benzerliklerin sağlanmasõna bu esaslarõn, ülkemiz şartlarõ ile bağdaştõrõlmasõna çalõşõlmõştõr. Bu standard son şeklini almadan önce; bilimsel kuruluşlar, üretici, imalatçõ ve tüketici durumundaki konunun ilgilileri ile gerekli işbirliği yapõlmõş ve alõnan görüşlere göre olgunlaştõrõlmõştõr.

4 İÇİNDEKİLER 0 - KONU, TARİF, KAPSAM KONU TARİFLER İçme ve Kullanma Sularõ KAPSAM SINIFLANDIRMA VE ÖZELLİKLER SINIFLANDIRMA Sõnõflar ÖZELLİKLER Organoleptik Özellikler Fizikokimyasal Özellikler Suda Fazla Miktarda Bulunmasõ İstenmeyen Maddeler Toksik Maddeler Mikrobiyolojik Özellikler Yumuşatõlmõş Sõnõf 1 Sular İçin Konsantrasyon Değerleri Radyoaktiflik Özelliği ÖZELLİK, MUAYENE VE DENEY MADDE NUMARALARI NUMUNE ALMA, MUAYENE VE DENEYLER NUMUNE ALMA Fiziksel ve Kimyasal Analizler İçin Numune Alma Bakteriyolojik Analizler İçin Numune Alma Numunelerin Muhafazasõ ve Korunmasõ MUAYENELER Organoleptik Özellik Muayenesi Ambalâj Muayenesi DENEYLER Genel Kurallar Fizikokimyasal Özelliklerin Tayini Suda Fazla Miktarda Bulunmasõ İstenmeyen Maddelerin Tayini Yumuşatõlmõş Sõnõf 1 Sular İçin Gerekli Konsantrasyon Değerlerinin Tayini Radyoaktiflik Tayini DEĞERLENDİRME DENEY RAPORU PİYASAYA ARZ AMBALAJLAMA İŞARETLEME ÇEŞİTLİ HÜKÜMLER EK ATIF YAPILAN STANDARDLAR... 27

5 SULAR - İÇME VE KULLANMA SULARI 0 - KONU, TARİF, KAPSAM KONU Bu standard, içme ve kullanma sularõnõn tarifine, sõnõflandõrma ve özelliklerine, numune alma, muayene ve deneyleri ile piyasaya arz şekline dairdir TARİFLER İçme ve Kullanma Sularõ İçme ve kullanma sularõ; genel olarak, içme, yemek yapma, temizlik, gõda maddelerinin hazõrlanmasõ (gõda maddesi ile doğrudan temas eden) vb. amaçlar için kullanõlan, orijinal haliyle veya arõtõldõktan sonra bu standardda belirtilen özellikleri sağlayan, dere, nehir, göl, baraj vb. sularõ ile kaynak sularõdõr Kaynak (Memba) Sularõ Kaynak (memba) sularõ, geçirimli jeolojik teşekküllerde (akifer) toplanan, bir çõkõş noktasõndan sürekli olarak kendiliğinden veya artezyen şeklinde akan, sõcaklõk, debi ve özellikleri mevsimlere göre çok az değişim gösteren, yağõşlar ve yüzey sularõ ile taban suyundan büyük ölçüde etkilenmeyen, göze, põnar, kuyu, galeri vb. yeraltõ sularõdõr KAPSAM Bu standard, içme ve kullanma sularõnõ kapsar. Maden suyu (TS 9130) 1), içmece suyu ve kaplõca suyu gibi şifalõ sularõ, sanayide kullanõlan sularõ (gõda maddesi ile doğrudan temasõ olmayan), tõbbî amaçla kullanõlan sularõ ve analitik lâboratuvarõnda kullanõlan sularõ (TS ISO 3696) kapsamaz. NOT - Bu standard metninde bundan sonra İçme ve Kullanma Sularõ ifadesi yerine Su ifadesi kullanõlmõştõr. 1 - SINIFLANDIRMA VE ÖZELLİKLER SINIFLANDIRMA Sõnõflar Bu standard kapsamõna giren sular; Sõnõf 1 - Kaynak (Memba) Sularõ Dõşõndaki İçme ve Kullanma Sularõ, Sõnõf 2 - Kaynak (Memba) Sularõ olmak üzere iki sõnõftõr ÖZELLİKLER NOT - Çizelgelerde değer sütununda bulunan (-) işareti, bu özelliğin aranmayacağõ anlamõndadõr Organoleptik Özellikler Su berrak ve tortusuz olmalõ, suda çürük, yosun, küf, hidrojen sülfür, amonyak, bataklõk vb. kokular bulunmamalõdõr Fizikokimyasal Özellikler Suyun fizikokimyasal özellikleri Çizelge 1 e uygun olmalõdõr. 1) Bu standard metninde atõf yapõlan standardlarõn numaralarõ, yayõm tarihleri, Türkçe ve İngilizce isimleri kapak arkasõnda verilmiştir. 1

6 ÇİZELGE 1 - Suyun Fizikokimyasal Özellikleri Sõnõf 1 Sõnõf 2 Tavsiye Edilen Müsaade Edilebilecek Müsaade Edilebilecek Özellik Değer (GL) 4) Maksimum Değer Maksimum Değer (MAC) 4) (MAC) 4) Sõcaklõk, C ph 1) 6,5 ph 8,5 6,5 ph 9,2 6,5 ph 8,5 Renk, mg/l Pt skalasõ (Pt-Co skalasõ) Bulanõklõk 5 birim 25 birim 5 birim İletkenlik 2), 20 C da, µs/cm Klorürler 3) mg Cl/l Serbest Klor (CI 2 ), mg/l 0,1 0,5 - Sülfatlar, mg SO 4 /l Kalsiyum, mg Ca /l Magnezyum, mg Mg/l Sodyum, mg Na/l Potasyum, mg K/l Alüminyum, mg Al/l 0,05 0,2 0,2 Kurutma Kalõntõsõ, 180 C da kurutulduktan sonra, mg/l 1) Kapalõ kaplardaki suda ph özelliği aranmaz. 2) Sudaki mineral madde muhtevasõnõn bir göstergesidir. Ohm/cm cinsinden karşõlõk gelen değer 2500 dür. 3) Yaklaşõk 200 mg/l nin üzerindeki konsantrasyonda olumsuz tesirler meydana gelebilir. 4) GL: Guide Level, MAC: Maximum Admissible Concentration 2

7 Suda Fazla Miktarda Bulunmasõ İstenmeyen Maddeler Suda fazla miktarda bulunmasõ istenmeyen maddeler Çizelge 2 ye uygun olmalõdõr. NOT - Bu maddelerin bazõlarõnõn suda fazla miktarda bulunmasõ toksik etki meydana getirebilir. ÇİZELGE 2 - Suda Fazla Miktarda Bulunmasõ İstenmeyen Maddeler Madde Tavsiye Edilen Değer (GL) Sõnõf 1 Sõnõf 2 Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Nitratlar, mg NO 3/l Nitritler, mg NO 2/l - 0,1 0,1 Amonyum, mg NH 4/l 0,05 0,5 0,05 Kjeldahl Azotu (NO 2 ve NO 3 daki N hariç), mg N/l Permanganat İndeksi (KMnO 4 ile yükseltgenebilir maddeler), mg O 2/l Kloroformla Ekstrakte Edilebilen Maddeler, mg kuru kalõntõ/l 0,1 0,5 0,2 Çözünmüş veya Emülsifiye Hidrokarbonlar (petrol eteri ekstraksiyonundan sonra) ; mineral yağlar, µg/l Fenoller 1), fenol indeksi olarak, µg C 6H 5OH/l - 0,5 0,5 Bor, µg B/l Yüzey Aktif Maddeler (metilen mavisi ile reaksiyon veren), µg loril sülfat/l Demir, µg Fe/l Mangan, µg Mn/l Bakõr, µg Cu/l 100 2) veya ) Çinko, µg Zn/l 100 3) veya ) Fosfor, µg P 2O 5/l Florür, µg F/l (8-12) C da (25-30) C da ) 700 4) Askõda Katõ Madde, mg/l Bulunmamalõdõr. 1 0,5 Baryum, µg Ba/l Gümüş, µg Ag/l ) 10 1) Klor ile reaksiyona girmeyen tabiî fenoller hariç. 2) Pompa çõkõşõnda ve/veya arõtma Işlemlerinde ve bunlarõn alt kademelerinde bu değer 100 µg Cu/l dir. Su, şebekede 12 saat bekletildikten sonra ve tüketiciye ulaştõğõ noktada bu değer 3000 µg Cu/l olabilir µg Cu/l den daha büyük konsantrasyonlar, suda hoş olmayan bir tat, renk değişmesi ve korozyon oluşturabilir. 3) Pompa çõkõşõnda ve/veya arõtma Işlemlerinde ve bunlarõn alt kademelerinde bu değer 100 µg Zn/l dir. Su, şebekede 12 saat bekletildikten sonra ve tüketiciye ulaştõğõ noktada bu değer 5000 µg Zn/l olabilir µg Zn/l den daha büyük konsantrasyonlar, suda hoş olmayan bir tat, yanar dönerlilik (opalesans) ve kuma benzer birikintiler oluşturabilir. 4) MAC değeri, ilgili coğrafik bölgedeki ortalama sõcaklõğa göre değişir. 5) Sistematik olarak su arõtõmõnda kullanõlmayan gümüşün bu işlem için kullanõlmasõ halinde 80 µg Ag/l lik MAC değerine izin verilebilir. 3

8 Toksik Maddeler Suda bulunabilecek toksik maddeler Çizelge 3 e uygun olmalõdõr. ÇİZELGE 3 - Toksik Maddeler Madde Tavsiye Edilen Değer (GL) Sõnõf 1 Sõnõf 2 Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Arsenik, µg As/l Kadmiyum, µg Cd/l Siyanürler, µg CN/l Krom, µg Cr/l Cõva, µg Hg/l Nikel, µg Ni/l Kurşun 1) µg Pb/l Antimon, µg Sb/l Selenyum, µg Se/l Pestisitler ve İlgili Ürünler, µg/l - Organoklorlu İnsektisitler, her bir madde ayrõ ayrõ - PCB ler, her bir madde ayrõ ayrõ - Herbisitler, her bir madde ayrõ ayrõ - Yukarõdaki Maddelerin Toplamõ ) 50 µg Pb/l değeri akan su için verilmiştir. Kurşun borularõn kullanõldõğõ şebekelerde de suyun bir miktar akõtõlmasõndan sonra alõnacak numunelerde kurşun konsantrasyonu 50 µg/l yi geçmemelidir. Numunenin doğrudan veya bir miktar akõtõldõktan sonra alõnmasõ halinde, kurşun konsantrasyonunun 100 µg/l lik değeri sõk sõk veya önemli miktarda geçmesi durumunda tüketicinin etkilenmesini azaltmak için uygun tedbirler alõnmalõdõr. 0,1 0,1 0,1 0,5 0,1 0,1 0,1 0,5 4

9 Mikrobiyolojik Özellikler Suyun mikrobiyolojik özellikleri Çizelge 4 ve Çizelge 5 e uygun olmalõdõr. ÇİZELGE 4 - Mikrobiyolojik Özellikler Özellik Toplam Koliformlar 1), 100 ml numunede, 37 C da Fekal Koliformlar 100 ml numunede, 44 C da Fekal Streptokok, 100 ml numunede - Sülfit İndirgeyen Klostridia, 20 ml numunede Tavsiye Edilen Değer (GL) Sõnõf 1 Sõnõf 2 Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Membran Süzme Metodu 0 0 Çoklu Tüp Metodu (ÇTM) ÇTM < 1 ÇTM < 1 Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Membran Süzme Metodu 0 0 Çoklu Tüp Metodu (ÇTM) ÇTM < 1 ÇTM < 1-0 ÇTM < 1 0 ÇTM < ÇTM 1 - ÇTM 1 NOT - Sular; patojenik organizmalarõ ihtiva etmemelidir. Sularõn tam bir mikrobiyolojik analizini yapmak gerekirse Çizelge 5 e ilâve olarak aşağõdaki patojenler için de deney yapõlmalõdõr: - Salmonella, - Patojenik stafilokok, - Fekal bakteriofaglar, - Entero-virüsler. Sular aşağõdakileri ihtiva etmemelidir: - Parazitler, - Algler - Mikroskopla görülebilecekler gibi diğer organizmalar. 1) Yeterli sayõda numunenin deneye tâbi tutulmasõ şartõyla (% 95 uyumlu sonuçlar). ÇİZELGE 5 - Toplam Bakteri Sayõsõ Özellik Tavsiye Edilen Değer (GL) Sõnõf 1 Sõnõf 2 Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer (MAC) İçme ve Kullanma Sularõ (Kapalõ Kaplardaki Sular Hariç) İçin Toplam Bakteri Sayõsõ, 1 mililitre numunede - 37 C da 10 1) 2) C da 100 1) 2) Kapalõ Kaplardaki Sular 3) İçin Toplam Bakteri Sayõsõ, 1 mililitre numunede - 37 C da C da ) Dezenfekte sular için karşõlõk gelen bu değerler, suyun işleme tesisinden ayrõldõğõ noktada önemli ölçüde düşük olmalõdõr. 2) Ardõşõk numune alma sõrasõnda, bu değerlerden herhangi birisi devamlõ olarak aşõlõyorsa, bir kontrol yapõlmalõdõr. 3) MAC değeri, kapalõ kap içerisinde sabit sõcaklõkta muhafaza edilen numune su ile 12 saat Içerisinde ölçülmelidir. 5

10 Yumuşatõlmõş Sõnõf 1 Sular İçin Konsantrasyon Değerleri Yumuşatõlmõş Sõnõf 1sular için gerekli konsantrasyon değerleri Çizelge 6 ya uygun olmalõdõr. ÇİZELGE 6 - Yumuşatõlmõş Sõnõf 1 Sular İçin Gerekli Konsantrasyon Değerleri Özellik Değer, en çok Toplam Sertlik 1), mg CaCO 3 /l 150 Alkalilik, meq NaOH/l 0,5 1) Değişik sertlik birimleri arasõndaki dönüşüm faktörleri Ek de verilmiştir. NOT- Aşõrõ tâbiî sertlikteki sular, tüketimden önce Çizelge 6 ya uygun olarak yumuşatõlõrsa, suyun sodyum muhtevasõ Çizelge 1 de verilen MAC değerinden yüksek olabilir. Bununla birlikte insan sağlõğõnõn korunmasõ için sodyum muhtevasõnõn mümkün olduğu kadar düşük tutulmasõna özen gösterilmelidir Radyoaktiflik Özelliği Suyun radyoaktiflik özelliği Çizelge 7 ye uygun olmalõdõr. ÇİZELGE 7 - Suyun Radyoaktiflik Özelliği Özellik - Alfa Aktivitesi, pci/l (Bq/l) - Beta Aktivitesi, pci/l (Bq/l) Tavsiye Edilen Değer (GL) - - Sõnõf 1 Sõnõf 2 Müsaade Edilebilecek Müsaade Edilebilecek Maksimum Değer Maksimum Değer (MAC) (MAC) 1 (0,037) 1 (0,037) 10 (0,37) 10 (0,37) ÖZELLİK, MUAYENE VE DENEY MADDE NUMARALARI Bu standardda belirtilen özellikler ile muayene ve deney madde numaralarõ Çizelge 8 de verilmiştir. 6

11 ÇİZELGE 8 - Özellik, Muayene ve Deney Madde Numaralarõ Özellik Özellik Madde No Muayene ve Deney Madde No Piyasaya Arz Organoleptik Özellikler Fizikokimyasal Özellikler Sõcaklõk ph Renk Bulanõklõk İletkenlik Klorürler Serbest Klor Sülfatlar Kalsiyum Magnezyum Sodyum Potasyum Alüminyum Kurutma Kalõntõsõ Suda Fazla Miktarda Bulunmasõ İstenmeyen Maddeler Nitratlar Nitritler Amonyum Kjeldahl Azotu Permanganat İndeksi Kloroformla Ekstrakte Edilebilen Maddeler Çözünmüş veya Emülsifiye Hidrokarbonlar Fenoller Bor Yüzey Aktif Maddeler Demir Mangan Bakõr Çinko Fosfor Florür Askõda Katõ Madde Baryum Gümüş Toksik Maddeler Arsenik Kadmiyum Siyanürler Krom Cõva Nikel Kurşun Antimon Selenyum Pestisitler ve İlgili Ürünler

12 Özellik Özellik Madde No Muayene ve Deney Madde No Mikrobiyolojik Özellikler Toplam Koliformlar Fekal Koliformlar Fekal Streptokok Sülfit indirgeyen Klostridia Toplam Bakteri Sayõsõ İçme ve Kullanma Sularõ İçin Toplam Bakteri Sayõsõ Kapalõ Kaplardaki Sular İçin Toplam Bakteri Sayõsõ Yumuşatõlmõş Sõnõf 1 Sular İçin Gerekli Konsantrasyon Değerleri Toplam Sertlik Alkalilik Radyoaktiflik - Alfa Aktivitesi Beta Aktivitesi NUMUNE ALMA, MUAYENE VE DENEYLER NUMUNE ALMA Numune alma ve koruma metotlarõ çok farklõ olduğundan kimyasal ve bakteriyolojik analizler için ayrõ numuneler alõnmalõdõr. Aynõ kaynaktan her iki maksatla da numune alõnacak ise, bakteriyolojik analize tabi tutulacak numune önce alõnmalõdõr. Aşağõda belirtilmeyen durumlarda, TS 2536 da belirtilen hususlar geçerlidir Fiziksel ve Kimyasal Analizler İçin Numune Alma Genel Esaslar Fiziksel ve kimyasal analizler için alõnacak numunenin hacmi deneyler bölümünde (Madde 2.3) verilen metotlarõn uygulanabileceği miktarda olmalõdõr. Numuneler polietilen, borosilikat cam, polietilen tereftalat (PET), polivinilklorür (PVC) veya polipropilenden yapõlmõş kaplara konulmalõ ve aynõ cins veya mantar, kauçuk, plastik vb. gibi uygun kapakla hava ile temasõ kesilecek şekilde kapatõlmalõdõr. Numune kaplarõ ve kapaklarõ çok iyi temizlenmeli, numune ile en az üç kere çalkalanmalõ ve hava boşluğu kalmayacak şekilde doldurulmalõdõr. Numune kabõna iliştirilecek bir etikete en az aşağõdaki bilgiler yazõlmalõdõr. Numunenin tanõtõlmasõ (şebeke suyu, kaynak suyu vb.) Numunenin alõndõğõ - Yere ilişkin ayrõntõlõ bilgi - Tarih - Saat Numuneyi alanõn kimliği Numunenin, alõndõğõ yerdeki sõcaklõğõ Numunede yapõlmasõ istenilen muayene ve deneyler Muayene ve deney sonuçlarõnõn değerlendirilebilmesi için gerekli bilgiler Numunenin alõndõğõ andaki hava şartlarõ ve hava sõcaklõğõ Numunenin alõndõğõ yerdeki su seviyesi akõş hõzõ Numuneyi korumak için uygulanan işlemler Varsa diğer gerekli bilgiler Numune Alma Yerlerinin Seçimi Numune alma yerlerinin seçimindeki temel prensip, toplam su kütlesini tam temsil edebilecek yerin bulunmasõdõr. Numune, ya aynõ zamanda farklõ yerlerden veya farklõ zamanlarda aynõ yerden alõnan kõsõmlarõn birleştirilmesiyle oluşturulabileceği gibi, herhangi bir anda bir yerdeki özelliklerin tespiti için tek bir yerden, tek kõsõm halinde de alõnabilir. Bir yerden tek kõsõm halinde numune alõnmasõ durumunda temsili yer seçimi ve numune alma aşağõda anlatõldõğõ şekilde yapõlõr. 8

13 Dağõtõm Sistemlerinden Numune Alma Dağõtõm sistemine su veren tasfiye tesislerinin giriş ve çõkõşõ, ana depo çõkõşlarõ ve sisteme bağlõ temsilî musluklar numune alma noktasõ olarak seçilir. Musluğun bağlõ olduğu borunun çapõ ve uzunluğu dikkate alõnarak, musluk tam açõlõr ve şebeke suyunu temsil eden suyun geldiğinden emin olununcaya kadar su akõtõlõr. Sonra musluk kõsõlarak numune kabõ dikkatlice doldurulur Kuyu, Çeşme, Kaynak (Memba) ve Benzeri Yerlerden Numune Alma Bir pompa veya varsa musluk yardõmõyla buralarõ besleyen dip sularõnõn geldiğinden emin olununcaya kadar su boşaltõlõr. Su boşaltmada kullanõlan sistem kimyasal açõdan temiz olmalõdõr. Küçük debili kaynaklarda suyun çõktõğõ yere, büyük debili ve göllenmiş kaynaklarda gözelerden birine, temiz bir boru yerleştirilip yeterince su akõtõldõktan sonra numune alõnõr Şişe, Bardak, Lâmine Karton Ambalâj, Damacana ve Benzeri Ambalâjlardan Numune Alma Kaynak suyu işletmesinden bir günde tüketime sunulan aynõ ambalâjlõ sular bir parti sayõlõr. Numune, Çizelge 9 da belirtildiği şekilde partiyi oluşturan birimlerin miktarõna göre karşõlarõnda belirtilen sayõda ve aşağõda belirtilen şekilde alõnõr. - Numune olarak alõnacak damacana veya büyük ambalâjlarõn (kasalarõn) ayrõlmasõ: Muayeneye sunulan birimleri (şişe, bardak, lamine karton, vb) içeren büyük ambalâj veya damacana sayõsõ parti büyüklüğü (N) kabul edilerek Çizelge 9 da karşõlõk gelen ( n ) değeri kadar büyük ambalaj veya damacana sistematik (NOT-1) olarak ayrõlõr. - Numune alõnmak üzere ayrõlan büyük ambalâjlardan numune birimlerinin ayrõlmasõ: Muayeneye sunulan birimlerin sayõsõ parti büyüklüğü ( N ) kabul edilerek Çizelge 9 da karşõlõk gelen sayõda (n) numune, yukarõda numune alõnmak üzere ayrõlan ambalajlarõn her birinden ve çeşitli yerlerinden olmak üzere eşit miktarlarda alõnõr. NOT 1 - Partiyi oluşturan birimler 1 den başlayarak 1,2,3, N şeklinde numaralanõr. Herhangi bir birimden başlayarak 1,2,3,.., r (r=n) şeklinde sayõlõr. r bir tam sayõ değilse tam sayõya yuvarlatõlõr, r inci birim numune olarak ayrõlõr. Sayma ve ayõrma işlemi Çizelge 9 a göre ayrõlmasõ gereken numune sayõsõna ( n ) erişilinceye kadar sürdürülür. NOT 2 - Çizelge 9 da verilen numune sayõsõ, deneyler için gerekenden daha az su içeriyor ise numune sayõsõ en az deneylere yetecek miktarda artõrõlmalõdõr. ÇİZELGE 9 - Parti Büyüklüğü ve Alõnacak Numune Sayõsõ Parti Büyüklüğü ( N ) Partiden Ayrõlacak Numune Sayõsõ (n) 500 e kadar den fazla Numune Alma ve Analiz Sõklõğõ Normal şartlarda bulanõklõk, renk, tat ve koku tayinleri haftada en az bir, kimyasal madde tayinleri ise altõ ayda bir defa yapõlmalõdõr. Numunelerde müsaade edilmeyen miktarlarda fiziksel özellik, kimyasal madde ve özellikle toksik maddelerin tespiti halinde daha sõk numune alõnmalõ ve analizler tekrarlanmalõdõr Bakteriyolojik Analizler İçin Numune Alma Genel Esaslar Bakteriyolojik analizler için alõnacak numunenin miktarõ, suyun kirliliğine bağlõ olup, genellikle 100 ml ml numune yeterlidir. Numune kabõ olarak, tõraşlõ cam kapaklarla sõkõca kapatõlabilen renkli şişeler kullanõlõr. Klorlanmõş sulardan numune alõnacak ise şişe önce 180 C da bir saat sterilize edilir. Sonra 100 ml ye 10 mg hesabõyla sodyum tiyosülfat çözeltisi hazõrlanõr. 120 C da 15 dakika sterilize edilir. Bu % 10 luk steril sodyum tiyosülfat çözeltisinden her bir şişeye 0,1 ml olacak şekilde steril şartlarda konulur. 9

14 Numune kabõ, numunenin alõnacağõ zamana kadar kapalõ muhafaza edilir. Kap açõldõğõnda, kapağõnõn kirlenmemesine ve elden kir bulaşmamasõna dikkat edilir. Numune kabõ numune ile boyun kõsmõna kadar doldurulduktan sonra, içinde hava kabarcõğõ kalmayacak şekilde sõkõca kapatõlõr. Analize kadar kapak hiç açõlmamalõdõr. NOT - Numune kabõ açõldõğõnda, kapağõ aleve tutulabilir Numune Alma Yerlerinin Seçimi ve Numune Alma Madde de anlatõlan esaslar bakteriyolojik analizler için numune alma yerlerinin seçimi ve numune alõnmasõnda da geçerlidir Dağõtõm Sistemlerinden Numune Alma Ana depo ile doğrudan ilgili olan musluk, temsili numune alma yeri olarak seçilir. Musluk tam açõlarak bağlõ bulunduğu boru hattõ temizlenir. Sonra suyun akõş hõzõ ayarlanõr, su ve çamur sõçratmadan dikkatle numune kabõ doldurulur. Su sõzdõran ve etrafa su sõçratan musluklar numune alma yeri olarak seçilmezler Akarsu ve Akõntõlardan Numune Alma Suyun sisteme alõndõğõ yer, numune alma yeri olarak seçilir. Kõyõya çok yakõn veya sisteme suyun alõndõğõ yerin çok uzağõnda, alt veya üst akõntõ üzerinde bir yerin, numune alma yeri olarak seçimi uygun değildir. Numune, yüzeye yakõn bir derinlikten alõnõr Göller, Depolar ve Sarnõçlardan Numune Alma Göle karõşan bir kirletici akõntõ varsa, numune, tam karõşõmõn olduğu yerden alõnõr. Numuneler, yüzeye yakõn yerlerden ve en çok 50 cm derinlikten alõnmalõdõr. Bot veya benzeri bir araçla numune alõnõyorsa, numune aracõn ön tarafõndan alõnõr Kuyu, Çeşme, Kaynak (Memba) ve Benzeri Yerlerden Numune Alma Numune, el ile çalõşan bir pompanõn bulunduğu sistemden en az beş dakika pompalama yapõldõktan sonra alõnõr. Motorlu bir boşaltma sistemi varsa, numune sistemden çõkõş noktasõndan alõnõr. Herhangi bir pompa sistemi yoksa, numune şişesine bir ağõrlõk bağlanõr ve daldõrõlarak doldurulur. Bu durumda numune şişesini ve numuneyi kirletmemeye çok dikkat etmek gerekir Şişe, Damacana ve Benzerlerinden Numune Alma Madde deki gibi alõnõr Numune Alma ve Analiz Sõklõğõ Sularõn bakteriyolojik kirlenmesi hakkõnda doğru bilgi verebilmek için numune alma sõklõğõnõn çok iyi seçilmiş olmasõ gerekir. Her ay, dağõtõm sistemlerinden toplanmasõ gereken numune sayõsõ, sistemden su alan nüfusa göre tespit edilir. Çizelge 10 da nüfusa göre, her ay alõnmasõ gereken en az numune sayõsõ gösterilmiştir. ÇİZELGE 10 - Bakteriyolojik Analizler İçin Aylõk Numune Alma ve Analiz Sõklõğõ Sistemden Su Alan Numune Sayõsõ 1) Nüfus 2000 e kadar Fazla olan her bir milyon için Önceki grup üst sõnõr ) Sistemden alõnacak numunelerin, ayõn hangi zamanlarõnda ve sistemin nerelerinden alõnacağõ, sistemin özellikleri ve sistemden su alan nüfusun yerleşim durumuna bağlõ olarak yapõlõr. 10

15 Numunelerin Muhafazasõ ve Korunmasõ Numunelerin muhafazasõ ve korunmasõnda TS 5106 daki kurallar dikkate alõnmalõdõr MUAYENELER Organoleptik Özellik Muayenesi Sular, suyun bulunduğu yerde en az 5 kişi tarafõndan koklanarak, tadõlarak muayene edilir. Çürük, yosun, küf, hidrojen sülfür, amonyak, bataklõk vb. kokular, acõ, ekşi, tuzlu, buruk ve diğer bozuk bir tat bulunup bulunmadõğõ ve tortu olup olmadõğõ tespit edilir. Numunenin alõndõğõ yerde 5 kişi bulunamadõğõ takdirde, numune ağzõ sõkõca kapatõlabilen bir cam kaba alõnõr ve mümkün olan en kõsa zamanda laboratuvara getirilir. En az 5 kişi tarafõndan muayene edilir. Kaynak sularõnõn beslendiği ve kaptaj yapõldõğõ yerler suyu her türlü kirlenmelerden koruyacak şekilde yapõlmõş olmalõdõr. İşletme bölgesine hayvan girişi ve kaynak suyuna diğer sularõn karõşmasõ önlenmelidir. Sonuçlarõn Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Ambalâj Muayenesi Su ambalâjlarõ bakõlarak ve hacimleri ölçülerek kontrol edilir. Bulunan sonuçlarõn Madde 3 e uygun olup olmadõğõna bakõlõr DENEYLER Genel Kurallar Deneylerde ve çözeltilerin hazõrlanmasõnda damõtõk su veya buna eşdeğer saflõkta su kullanõlmalõdõr. (TS ISO 3696) Kullanõlan bütün reaktifler analitik saflõkta olmalõdõr. Bütün tayinler en az iki numune ile ve paralel olarak yapõlmalõdõr. Deney hata sõnõrlarõ içerisinde birbirine uyarlõ sonuçlar veren iki paralel tayinin aritmetik ortalamasõ sonuç olarak kabul edilmelidir. Standard çözeltiler; deney metotlarõnda verilen konsantrasyon aralõklarõnda hazõrlanmalõ ve tayin edilen maddenin numunedeki miktarõ bu aralõğa ayarlanmalõdõr. Bu amaçla, gerektiğinde numune deriştirilmeli veya seyreltilmelidir. Deneylerde kullanõlan ve deney metotlarõnda nasõl hazõrlanacağõ belirtilmeyen ayarlõ çözeltiler TS 545 e, standard çözeltiler TS 546 ya, indikatör çözeltileri ise TS 2104 e göre hazõrlanmalõdõr. Ayarlõ çözeltilerin konsantrasyonlarõnõn bu standardda belirtilenden farklõ olmasõ halinde, deney sonuçlarõnõn hesaplanmasõnda gerekli düzeltmeler yapõlmalõdõr Fizikokimyasal Özelliklerin Tayini Sõcaklõk Tayini Suyun sõcaklõğõ 0,5 C yaklaşõmla ölçüm yapõlabilen bir termometre kullanõlarak numunenin alõndõğõ yerde ölçülür. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr ph Tayini Suyun ph değeri TS 3263 e göre tayin edilir. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Renk Tayini Suyun rengi TS 6392 ye göre tayin edilir. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr. 11

16 Bulanõklõk Tayini Prensip Bulanõklõk bulanõklõğõ konsantrasyonuyla doğrusal olarak değişen ve uygun süspansiyon meydana getirebilen bir maddenin değişik konsantrasyonlardaki süspansiyonlarõ ile numunenin doğrudan karşõlaştõrõlmasõyla veya kolorimetrik olarak tayin edilir Cihaz ve Malzemeler Genel Laboratuvar Malzemeleri Spektrofotometre Yaklaşõk 420 nm dalga boyunda ölçüm yapõlabilen ve optik hücrelerinin õşõk yolu 1 cm veya daha uzun olan, veya Filtreli Fotometre Maksimum geçirgenliği yaklaşõk 420 nm dalga boyunda olan filtre takõlmõş ve optik hücrelerinin õşõk yolu 1 cm veya daha uzun olan, veya Nessler Tüpleri, 50 ml lik, uzun tip Reaktifler Bulanõklõğõ Giderilmiş Su Bir miktar damõtõk su, gözenekleri 100 nm den küçük olan bir membran filtreden süzülür ve ilk 200 ml lik süzüntü atõlõr. NOT nm veya daha küçük gözenekli membran filtre mevcut değilse, damõtõk su doğrudan kullanõlmalõ veya mevcut en sõk gözenekli süzgeç kağõdõndan süzülmelidir. Bu durumda, deney sonuçlarõ verilirken, deneyde kullanõlan suya uygulanan işlemler belirtilmelidir Stok Süspansiyon, 400 birimlik. Çözelti Ι: 1,000 g hidrazinyum sülfat [(NH 2 ) 2.H 2 SO 4 ], 100 ml lik ölçülü balonda, bulanõklõğõ giderilmiş suda (Madde ) çözülür, işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr. Çözelti ΙΙ:10.00 g hekzametilentetramin [(CH 2 ) 6.N 4 ], 100 ml lik ölçülü balonda, bulanõklõğõ giderilmiş suda çözülür, işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr. 100 ml lik ölçülü balona, 5,0 ml Çözelti Ι ve 5,0 ml Çözelti ΙΙ konulur ve iyice karõştõrõlõr. 25 C ± 3 C da 24 saat bekletilir. Sonra işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr. Elde edilen bu stok süspansiyonun bulanõklõk şiddeti 400 birimdir. Çözelti Ι, Çözelti ΙΙ ve stok süspansiyon hazõrlandõktan sonra bir ay süreyle kullanõlabilir Standard Süspansiyon, 100 birimlik. Stok süspansiyondan (Madde ) 25,0 ml alõnõr, 100 ml lik ölçülü balonda su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr Kaolen Süspansiyonu Yaklaşõk 5 g kaolen 1 litre suya ilave edilir, iyice çalkalandõktan sonra 24 saat dinlendirilir. Dipte toplanan katõ kõsõm karõştõrõlmadan, üst kõsõmdaki süspansiyon başka bir balona aktarõlõr. Süspansiyonun dayanõklõlõğõnõ artõrmak için 1 litre süspansiyona 1 g cõva (ΙΙ) klorür (HgCl 2 ) ilave edilir ve iyice karõştõrõlõr. Bu süspansiyon, her ay en az bir defa kontrol edilmeli ve önceki deneylerle aynõ sonuçlar elde edilebildiği takdirde kullanõlmalõdõr. NOT - Kaolen süspansiyonu, deneyin yapõldõğõ lâboratuvarda hidrazinyum sülfat ve hekzametilentetramin yoksa standard süspansiyon olarak kullanõlõr. 12

17 İşlem Kalibrasyon Süspansiyonlarõnõn Hazõrlanmasõ 9 adet Nessler tüpüne sõrasõ ile Çizelge 11 de gösterilen hacimlerde standard süspansiyon (Madde ) konulur. Bulanõklõğõ giderilmiş su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr. ÇİZELGE 11 - Kalibrasyon Süspansiyonlarõnõn Hazõrlanmasõnda Kullanõlacak Standard Süspansiyon Miktarlarõ Standard Süspansiyonun Hacmi, ml Bulanõklõk Şiddeti, Birim 0,0 0 2,5 5 5,0 10 7, , , , , , Spektrofotometrik Ölçmeler Spektrofotometre (Madde ), bulanõklõğõ giderilmiş su ile sõfõr absorbansa ayarlanõr. Bu işlemden sonra her bir kalibrasyon süspansiyonun absorbansõ, sõrasõ ile, yaklaşõk 420 nm dalga boyunda ölçülür Kalibrasyon Eğrisinin Çizilmesi Her bir kalibrasyon süspansiyonunun absorbansõ düşey eksene ve bu değere karşõlõk gelen bulanõklõk şidddeti birim cinsinden yatay eksene işaretlenerek bir kalibrasyon eğrisi çizilir Tayin Nessler Tüpleri İle Tayin 50 ml numune bir Nessler tüpüne konularak, beyaz bir zemin üzerine sõralanan ve alt-üst edilerek iyice karõştõrõlmõş kalibrasyon süspansiyonlarõyla karşõlaştõrõlõr Spektrofotometrik veya Fotometrik Tayin Uygun miktarda numune kuru bir optik hücreye alõnarak yaklaşõk 420 nm dalda boyunda absorbansõ ölçülür. Numunenin absorbansõ, bulanõklõk şiddeti 40 birim olan kalibrasyon süspansiyonunun absorbansõndan fazla ise, numune uygun oranda seyreltilir Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi Deney numunesinin bulanõklõk şiddeti; - Nessler tüpleri ile tayinde, numunenin bulanõklõk şiddetine uygun kalibrasyon süspansiyonunun bulanõklõk birimi, veya - Spektrofotometrik tayinde, kalibrasyon eğrisi yardõmõyla bulunan bulanõklõk birimi, olarak birim cinsinden verilir. Numune seyreltilmiş ise, bulunan değer seyreltme faktörü ile çarpõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr İletkenlik Tayini Suyun iletkenliği TS 9748 EN e göre tayin edilir. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Klorür Tayini Klorür tayini TS 4164 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr. 13

18 Serbest Klor Tayini Serbest klor tayini TS 5489 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Sülfat Tayini Sülfat tayini TS 5095 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Kalsiyum Tayini Kalsiyum tayini TS 6228 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Magnezyum Tayini Magnezyum tayini TS 6228 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Sodyum Tayini Sodyum tayini TS 4530 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Potasyum Tayini Potasyum tayini TS 4530 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Alüminyum Tayini Alüminyum tayini TS 3662 ye göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Kurutma Kalõntõsõ Tayini Cihaz ve Malzemeler Genel Lâboratuvar Malzemeleri Buharlaştõrma Kabõ, yaklaşõk 250 ml lik, platin, nikel, porselen, silisyum vb. den yapõlmõş Desikatör Etüv, sõcaklõğõ (180±5) C da tutulabilen İşlem ( ) mg kalõntõ verebilecek miktarda yaklaşõk 200 ml-500 ml numune, önceden (180±5) C da sabit tartõma getirilmiş buharlaştõrma kabõna konularak buhar banyosunda kuruluğa kadar bularlaştõrõlõr. Numunenin tamamõ buharlaştõrma kabõna bir defada konulamaz ise, buharlaştõrma neticesinde hacim azaldõkça numunenin kalan kõsmõ ilâve edilir. Buharlaştõrma kabõ ve muhtevasõ, daha sonra (180±5) C daki etüvde kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartõlõr. Kurutma, soğutma ve tartma işlemlerine sabit tartõma ulaşõlõncaya kadar devam edilir Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi Kurutma kalõntõsõ (K), mg/l olarak aşağõdaki formülle hesaplanõr: K= m 1 m 0 V x1000 Burada; m o = Buharlaştõrma kabõnõn kütlesi, mg m 1 = Kurutma işleminden sonra buharlaştõrma kabõ ve kalõntõnõn kütlesi, mg V = Numunenin hacmi, ml dir. 14

19 Bulunan sonucun Madde ye uygun olup olmadõğõna bakõlõr Suda Fazla Miktarda Bulunmasõ İstenmeyen Maddelerin Tayini Nitrat Tayini Nitrat tayini TS 3308 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Nitrit Tayini Nitrit tayini TS 7526 EN ye göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Amonyum Tayini Amonyum tayini TS 7159 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Kjeldahl Azotu Tayini Kjeldahl azotu tayini TS 7924 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Permanganat İndeksi Tayini Permanganat indeksi tayini TS 6288 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Kloroformla Ekstrakte Edilebilen Maddelerin Tayini Bu metotla ancak aktif karbonda adsorplanabilen ve aktif karbondan kloroform ile ekstrakte edilebilen organik madde muhtevasõ tayin edilebilir. Metodun uygulanabilirliği ve duyarlõğõ aktif karbon kolonundan geçirilen suyun miktarõna bağlõdõr. Bu deney TS 2789 a göre kimyasal oksijen ihtiyacõ 3,5 mg O 2 /l den fazla organik ve yükseltgenebilen inorganik maddeler eşdeğeri gösteren sulara uygulanõr Prensip Aktif karbon çoğu organik maddeleri adsorplar. Belirli hacimde su aktif karbon kolonundan geçirilerek, aktif karbonun adsorplayabildiği organik maddeler kolonda tutulurlar. Kolondan alõnan organik madde yüklü aktif karbon uygun şartlarda kurutulduktan sonra, Soxhlet cihazõnda kloroform ile ekstrakte edilir. Kloroform, darasõ belli küçük bir beherde kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr. Numunedeki kloroform ekstraktõ muhtevasõ kalõntõ tartõlarak tayin edilir. Bu metotla toplam organik madde muhtevasõ tayin edilemez. Çünkü organik maddelerin tamamõ aktif karbon tarafõndan adsorplanamayabilir ve aktif karbonun adsorpladõğõ organik maddelerin tamamõ da kloroform ile ekstrakte edilemeyebilir Cihaz ve Malzemeler Genel Lâboratuvar Malzemeleri Adsorpsiyon Kolonu Şekil 1.a ve Şekil 1.b de bu deney için uygun bir kolon gösterilmiştir. Bu kolon yerine aynõ imkanlarõ sağlayan başka kolonlar da kullanõlabilir. Şekilde gösterilen adsorpsiyon kolonu aşağõdaki kõsõmlardan meydana gelmiştir. Cam boru (a), borosilikat camdan, çapõ 7,62 cm ve uzunluğu 45,72 cm Asbest contalar (b), iki adet, 7,62 cm lik boru için Flanşlar ( c ), iki adet, 7,62 cm lik boru için. Sõzdõrmaz contalar ( d ), iki adet, kauçuktan yapõlmõş, 0,635 cm kalõnlõğõnda, muhafazasõ 0,953 cm derinliğinde dar ve uzun yivli ve 7,62 cm delikli. Flanşa uyacak şekilde 0,794 cm çapõnda üç delikli. Paslanmaz çelikten yapõlmõş elekler ( e ), iki adet, 0,259 mm göz açõklõğõnda, 9,525 cm çapõnda ve 15,875 cm çapõnda. Pirinc levhalar ( f ), iki adet, 0,476 cm x 1,905 cm, nipelin merkezdeki deliğe yerleştirilmesine uygun. 15

20 Sõzõntõlarõ önlemek için levhanõn içine daire şeklinde yiv (derinliği ve genişliği 0,159 cm ve çapõ 8,573 cm) açõlmõş. Flânşla çakõşacak şekilde 0,794 cm çapõnda üç delikli. Galvanize nipeller (g), iki adet, 1,905 cmx7,62 cm. Adsorpsiyon kolonuna ve sisteme tutturulmak için iki ucuna yiv açõlmõş. Alüminyum civatalar ve vidalar ( h ), 6 adet, 0,794 cm x 5,08 cm. Adsorpsiyon kolonunu tutturmak için Ekstraksiyon Düzeneği, Şekil 2 - Soxhlet cihazõ, 3 litrelik damõtma balonu olan - Ceketli õsõtõcõ, 3 litrelik Elektrikli Isõtõcõ Basõnç Kontrol Valfi, gösterge basõncõ 275,6 kpa Akõş Kontrol Valfi, 1 litre/dakika ya kadar besleme yapabilen Su Sayacõ, 1,59 cm lik, ev tipi Cam pamuğu Kullanõlmadan önce Soxhlet cihazõna konulur ve bir kaç defa sifon yapõlarak kloroform (Madde ) ile ekstrakte edilir ve organik maddeler uzaklaştõrõlõr Reaktifler Aktif Karbon, 1,54 mm - 0,810 mm ve 0,365 mm tane iriliğinde Bu deneyde kullanõlacak aktif karbonun, kullanõlmadan önce kirlilik deneyi yapõlmalõdõr. Bunun için önce Soxhlet cihazõnõn yan kolonu 154 mm - 0,810 mm lik aktif karbon ile doldurulur ve kloroform (Madde ) ile ekstrakte edilir. Ekstraksiyon işlemi tamamlandõktan sonra, damõtma balonundaki kloroform damõtõlõr. Kalõntõ kurutulduktan sonra tartõlõr ve kütlesi kaydedilir. Sonra aynõ şekilde 0,365 mm lik karbon Soxhlete konulur ve ekstrakte edilir. Kalõntõ kurutulur ve tartõlõr. 1,54 mm - 0,810 mm lik aktif karbonun kalõntõsõ 40 mg ve 0,365 mm lik aktif karbonun kalõntõsõ 20 mg dan az ise, bu aktif karbon kõsõmlarõnõn alõndõğõ ambalajlardaki aktif karbonlar bu deneyde kullanõlabilir Kloroform (CHCI 3 ) Kullanõlmadan önce damõtõlmalõdõr. 1 litre kloroformdan, damõtma balonunda geriye kalan ml lik kõsõm damõtõlmamalõ ve bu kõsõm atõlmalõdõr İşlem Adsorpsiyon Düzeneğinin Hazõrlanmasõ, Şekil 1.a ve Şekil 1.b Cam borunun alt bağlantõlarõ yapõldõktan sonra, adsorpsiyon düzeneğine monte edilir. Bağlantõlarõn sõzdõrmaz bir şekilde yapõlmasõna dikkat edilmelidir. Cam borunun içine 11,43 cm yüksekliğinde 1,54 mm - 0,810 mm lik, 22,86 cm yüksekliğinde 0,360 mm lik ve son olarak 11,43 cm yüksekliğinde 1,54 mm - 0,810 mm lik aktif karbon doldurulur. Boşluk kalmamasõ için, aktif karbon doldurulurken kolon hafifçe titretilmelidir. Boşluklarõ gidermek için aktif karbon bastõrõlmalõdõr. Cam borunun üst bağlantõlarõ da tamamlandõktan sonra adsorpsiyon düzeneği deneye hazõr hale getirilmiş demektir. Düzeneğin bağlantõlarõ yapõlõrken organik kirleticilerden kaçõnmak gerekir. Bu amaçla, boru bağlantõlarõnda sõzdõrmazlõğõ temin için politetrafloroetilen (PTFE) şerit veya sülüğen (kõrmõzõ kurşun oksit) tozu ile su karõşõmõndan hazõrlanmõş bulamaç kullanõlmalõdõr. Bağlantõlar yapõlmadan önce sõrasõyla gaz yağõ ve deterjanla temizlenmeli ve sonra damõtõk su ile durulanmalõdõr. Numunenin Kolondan Geçirilmesi İnce aktif karbon tanelerinin sürüklenmesini önlemek için, kolondan önce yavaş olarak birkaç dakika su geçirilir. Su sayacõnõn çalõşõp çalõşmadõğõ kontrol edilir. Sonra istenen akõş hõzõna ayarlanõr. Yaklaşõk dakikada 1 litre hõzla 1000 litre civarõnda su geçirilir. Akõş hõzõndaki küçük değişiklikler dikkate alõnmayabilir. 16

21 Aktif Karbonun Kurutulmasõ Yeterli miktarda su geçirildikten sonra adsorpsiyon kolonunun alt ve üst bağlantõlarõ sökülerek cam boru düzenekten ayõrõlõr. Borunun içindeki organik madde yüklü aktif karbon, kurutmak için bir bakõr veya cam tepsi üzerine ince bir tabaka halinde yayõlõr. Islak aktif karbonla reaksiyona girdikleri için alüminyum veya galvanize metallerden yapõlmõş tepsiler kullanõlmamalõdõr. Aktif karbon temiz bir ortamda kurutulur. Organik buharlardan ve diğer kirletici kaynaklardan korunmalõdõr. Aktif karbonun daha kõsa sürede kurutulmasõ için tepsinin üzerinden 35 C-40 C da sõcak hava geçirilir. Daha sõcak hava gönderilmemelidir. Kurutma sõrasõnda uçuşma olmamasõna dikkat edilmelidir. Aktif karbon, kullanõlmamõş aktif karbon görünümünü alõp, serbestçe akabilir duruma gelince kurumuş kabul edilir. Biraz nem kalsa bile daha sonraki işlemler sõrasõnda kaybolacaktõr. Kurutulmuş karbon, kloroform ile ekstraksiyon işlemine hazõrdõr. Hemen ekstraksiyona başlanmayacak ise, hava almayacak şekilde kapağõ sõkõca kapatõlabilen bir kapta saklanmalõdõr Aktif Karbonun Kloroformla Ekstraksiyonu Soxhlet cihazõnõn, aktif karbonun konulacağõ yan kolonun dibindeki delikli cam disk kaldõrõlõr. İnce taneli aktif karbonun kaynama balonuna geçmesini engelemek için ince bir tabaka halinde cam pamuğu yerleştirilir. Üzerine organik madde yüklü aktif karbonun tamamõ doldurulur. Aktif karbonun üst seviyesine kadar oldukça hõzlõ bir şekilde kloroform doldurulur. Sifon hareketi başlayana kadar kloroform ilavesine devam edilir. Sifon hareketi tamamlandõktan sonra ekstraksiyon kolonu tekrar kloroform ile doldurulur. Kaynama kolonuna yeterli miktarda cam boncuk veya başka malzemeden yapõlmõş kaynama taşõ konulur. Soğutma suyu akõşõ başlatõldõktan sonra, õsõtõcõ çalõştõrõlõr. Ekstraksiyon işlemi sõrasõnda ve ilk sifon hareketinden sonra aşõrõ õsõnmalarõ ve sõçramalarõ önlemek için destilasyon balonu hafifçe sallanmalõdõr. Ekstraksiyon ünitesi kendiliğinden sifon hareketi yapmayabilir. Düzenli sifonlama gerekli olmamakla beraber, ekstraksiyon kolonuna basõnç uygulanarak sifon hareketi başlatõlõr. 35 saat süreyle ekstraksiyon işlemine devam edilir. Ekstraksiyon işlemi tamamlandõktan sonra, sifon hareketi yaptõrõlarak kolondaki kloroform destilâsyon kolonuna geçirilir. Damõtma balonu Soxhlet düzeneğinden ayrõlõr. Aşõrõ õsõtmamaya dikkat edilerek, balonda yaklaşõk 250 ml kloroform kalana kadar damõtõlõr. Damõtma ürünü cam pamuğu üzerinden kantitatif olarak 300 ml lik bir erlene süzülür. Bir buhar banyosu üzerinde 15 ml-20 ml kalana kadar buharlaştõrõlõr. Hõzlõ buharlaştõrmanõn temini için erlene temiz hava gönderilebilir. Darasõ alõnmõş, kütlesi mümkün olduğu kadar az olan küçük bir behere, tüpe veya şişeye kantitatif olarak aktarõlõr. Kapağõ açõk tutularak kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr. Bu sõrada õsõtõlmamalõdõr. Kapta kloroform kalõp kalmadõğõ koklanarak anlaşõlõr. Tamamen kurutmak yerine, organik madde kayõplarõnõ önlemek için eser miktarda kloroformun kalmasõ tercih edilir Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi Sudaki kloroformla ekstrakte edilebilen maddeler (C), mg/l cinsinden aşağõdaki formül ile hesaplanõr: C = m (n/ 2) V Burada; m = Toplam kalõntõ kütlesi mg V = Şekil 1.a daki sistemin su sayacõndan okunan ve aktif korbon kolonundan geçen toplam numune hacmi, l n = Deneyde kullanõlan her iki tane iriliğindeki aktif karbon ambalâjlarõndan alõnan kõsõmlarõn, kloroform ile ekstraksiyonlarõ neticesinde elde edilen kalõntõ kütlelerinin toplamõ, mg dõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Çözünmüş veya Emülsifiye Hidrokarbonlarõn Tayini Çözünmüş veya emülsifiye hidrokarbonlarõn tayini TS 9093 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr. 17

22 Fenol Tayini Prensip Numunenin damõtõlmasõyla uçucu olmayan maddelerden ayrõlan fenoller, 7,9±0,1 ph değerinde, 4-aminoantipirinle renkli kompleks meydana getirir. Renkli kompleks sulu çözeltiden kloroform (CHCI 3 ) ile ekstrakte edilir ve 460 nm dalga boyunda absorbansõ ölçülür. Bu metotla 1,0 µg/l den daha fazla fenol konsantrasyonu tayin edilebilir Cihaz ve Malzemeler Genel Lâboratuvar Malzemeleri Spektrofotometre Yaklaşõk 460 nm dalga boyunda ölçüm yapõlabilen ve optik hücrelerinin õşõk yolu (1-10) cm olan Süzme Hunileri, Buchner tipi Süzgeç Kâğõdõ Buchner tipi süzme hunileri ve susuz sodyum sülfat yerine, kloroform ekstraktõnõn süzülmesi amacõyla kullanõlabilir ph metre Ayõrma Hunileri, 1000 ml lik, cam kapaklõ, politetrafloroetilen (PTFE) musluklu Reaktifler Bütün reaktifler fenol ve klor ihtiva etmeyen damõtõk su ile hazõrlanmalõdõr Stok Fenol Çözeltisi 1,00 g fenol, taze kaynatõlmõş ve soğutulmuş suda çözülür ve 1000 ml ye seyreltilir. Bu çözeltinin konsantrasyonu aşağõda belirtildiği şekilde belirlenir: 500 ml lik cam kapaklõ bir erlendeki 100 ml suya 50,0 ml stok fenol çözeltisi ve 10,0 ml 0,1 N bromat bromür çözeltisi ilave edilir. Hemen 5 ml konsantre hidroklorik asit katõlõr ve dikkatlice karõştõrõlõr. Serbest bromdan kaynaklanan kahverengi renk kaybolursa, daimi renk elde edilinceye kadar 10,0 ml lik kõsõmlar halinde bromat-bromür çözeltisi ilâve edilir. Erlenin kapağõ kapatõlõr ve 10 dakika bekletilir, sonra yaklaşõk 1 g potasyum iyodür ilâve edilir. Stok fenol çözeltisinin litrede 1000 mg fenol ihtiva etmesi halinde genellikle bromat-bromür çözeltisinden 10 ml lik dört kõsõm yeterlidir. Tamamen aynõ şartlarda, damõtõk su ve 10,0 ml 0,1 N bromat-bromür çözeltisi kullanõlarak bir tanõk çözelti hazõrlanõr. Tanõk çözelti ve stok fenol çözeltisi kullanõlarak hazõrlanan çözelti (fenol çözeltisi), 0,025 N sodyum tiyasülfat çözeltisi ile nişasta indikatör çözeltisi varlõğõnda titre edilir. Stok fenol çözeltisinin konsantrasyonu ( C ), mg fenol/l olarak aşağõdaki formülle hesaplanõr. [ 1 2 V3] C = 7,842 ( VxV) Burada; V 1 = Tanõk çözeltinin titrasyonunda harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi, ml V 2 = Fenol çözeltisine ilave edilen bromat-bromür çözeltisi hacminin onda biri, ml V 3 = Fenol çözeltisinin titrasyonunda harcanan tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml dir Ara Stok Fenol Çözeltisi, 10,0 µg fenol/ml lik 10,0 ml stok fenol çözeltisi, taze kaynatõlmõş ve soğutulmuş su ile 1000 ml ye seyreltilir. Bu çözelti kullanõlacağõ gün hazõrlanmalõdõr. 18

23 Standard Fenol Çözeltisi, 1,0 µg fenol/ml lik 50,0 ml ara stok çözeltisi, taze kaynatõlmõş ve soğutulmuş su ile 500 ml e seyreltilir. Bu çözelti hazõrlandõktan sonra 2 saat içinde kullanõlmalõdõr Bromat-Bromür Çözeltisi, 0,10 N 2,784 g susuz potasyum bromat (KBrO 3 ) suda çözülür, 10 g potasyum bromür (KBr) kristali ilâve edilir, çözülür ve 1000 ml ye seyreltilir Hidroklorik Asit, konsantre, yaklaşõk ρ=1,19 g/ml Sodyum Tiyosülfat Çözeltisi, 0,025 N, ayarlõ 6,205 g sodyum tiyosülfat (Na 2 S 2 O 3 5 H 2 O) suda çözülür, 1,5 ml 6 N sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi veya 0,4 g katõ sodyum hidroksit (NaOH) ilâve edilir, 1000 ml ye seyreltilir ve ayarlanõr Nişasta İndikatör Çözeltisi Sulu çözelti veya nişasta tozu karõşõmõ kullanõlabilir. Sulu çözelti hazõrlamak için 2 g çözünebilir nişasta ve koruyucu olarak 0,2 g salisilik asit, 100 ml sõcak suda çözülür Amonyak Çözeltisi, 0,5 N 35 ml konsantre amonyak su ile 1 litreye seyreltilir Fosfat Tampon Çözeltisi 104,5 g K 2 HPO 4 ve 72,3 g KH 2 PO 4 suda çözülür ve 1 litreye seyreltilir. ph değeri 6,8 olmalõdõr Aminoantipirin Çözeltisi 2,0 g 4-aminoantipirin suda çözülür ve 100 ml ye seyreltilir. Bu çözelti kullanõlacağõ gün hazõrlanmalõdõr Potasyum Ferrisiyanür Çözeltisi 8,0 g potasyum ferrisiyanür [K 3 Fe (CN 6 ] suda çözülür ve 100 ml ye seyreltilir. Çözelti gerekirse süzülür ve kahverengi renkli cam şişede muhafaza edilir. Bu çözelti hazõrlandõktan sonra bir hafta süreyle kullanõlabilir Kloroform (CHCI 3 ) Sodyum Sülfat (Na 2 SO 4 ), susuz, granül halinde Potasyum İyodür (KI), kristal İşlem 500 ml numune veya 50 µg dan daha fazla fenol ihtiva etmeyecek miktarda ( V ml) 500 ml ye seyreltilmiş numune 1 litrelik bir behere konulur (numune çözeltisi). 500 ml damõtõk su (tanõk çözelti) ve 5,10,20,30,40 ve 50 µg fenol ihtiva edecek şekilde 500 ml lik fenol standard çözeltileri (kalibrasyon çözeltileri) hazõrlanõr. Numune çözeltisi, tanõk çözelti ve kalibrasyon çözeltilerine aşağõdaki işlemler uygulanõr: Çözeltiye, 12,0 ml 0,5 N amonyak çözeltisi ilâve edilir ve fosfat tampon çözeltisi ile ph değeri 7,9±0,1 a ayarlanõr. Yaklaşõk 10 ml fosfat tampon çözeltisi gereklidir. Çözelti 1 litrelik ayõrma hunisine aktarõlõr, 3,0 ml aminoantipirin çözeltisi ilâve edilir, iyice karõştõrõlõr, 3,0 ml potasyum ferrisiyanür çözeltisi ilave edilir, iyice karõştõrõlõr ve renk gelişimi için 3 dakika bekletilir. Çözelti berrak ve açõk sarõ renkli olmalõdõr. Çözelti; 1-5 cm lik hücreler için 25 ml, 20 cm lik hücre için 50 ml çözelti kullanõlarak, CHCI 3 ile hemen ekstrakte edilir. Ayõrma hunisine yukarõda belirtilen CHCI 3 miktarõnõn yarõsõ ilâve edilir ve en az 10 defa çalkalanõr, CHCI 3 ün ayrõlmasõ için beklenir ve kloroform fazõ ayrõlõr. Kloroformun kalan kõsmõ ayõrma hunisine ilave edilir, 10 defa daha çalkalanõr ve kloroformun ayrõlmasõ için tekrar beklenir ve kloroform fazõ ayrõlõr. Her bir kloroform ekstraktõ süzgeç kağõdõndan veya 5 g susuz sodyum sülfat tabakasõ 19

24 bulunduran süzme hunisinden süzülür. Kurutulmuş ekstraktlar, absorbans ölçümü için temiz hücreler içerisinde toplanõr, daha fazla kloroform ilave edilmez. Numunenin ve kalibrasyon çözeltilerinin absorbansõ, tanõk deney çözeltisine karşõ 460 nm de okunur. Mikrogram fenol konsantrasyonuna karşõ absorbans değerleri grafiğe geçirilir Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi Numunedeki fenol ( F ), µg/l olarak, aşağõdaki formülle hesaplanõr: F = Burada; m = Kalibrasyon grafiğinden bulunan numunedeki fenol miktarõ µg V = Numunenin orijinal hacmi, ml dir. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Bor Tayini Bor tayini TS 8121 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Yüzey Aktif Maddelerin Tayini Yüzey aktif maddelerin tayini TS 6550 EN 903 e göre yapõlõr. Bulunan değer, dodesil benzen sülfonik asit sodyum tuzunun loril sülfata dönüşüm faktörü olan 0,79 ile çarpõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Demir Tayini Demir tayini TS 8087 ye göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Mangan Tayini Mangan tayini TS 8090 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Bakõr Tayini Bakõr tayini TS 6290 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Çinko Tayini Çinko tayini TS 6290 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Fosfor Tayini Fosfor tayini TS 4082 ye göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Florür Tayini Florür tayini TS 4234 e göre tayin edilir. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Askõda Katõ Madde Tayini Askõda katõ madde tayini TS 7094 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Baryum Tayini Baryum tayini TS 4235 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Gümüş Tayini Gümüş tayini TS 8089 a göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr Toksik Maddelerin Tayini Arsenik Tayini Arsenik tayini TS 8483 e göre yapõlõr. Bulunan sonucun Madde e uygun olup olmadõğõna bakõlõr. 20