Analitik Kimya Uygulama I. Yerleştirme ve İlk Bilgiler

Transkript

1 Analitik Kimya Uygulama I Yerleştirme ve İlk Bilgiler

2 Analitik Kimya 1960 yılından beri fakültemiz eğitim programında yer almaktadır. Başlangıçta, bölümde sadece bir öğretim üyesi varken şu anda beş profesör, iki doçent, bir yardımcı doçent ve dokuz araştırma görevlisi programda yer almaktadır. Bahsedilen zaman dilimi içerisinde iki öğretim üyesi emekli olmuştur. Analitik Kimya da temel araştırma alanı ilaç analizleridir. Bu amaçla yeni yöntemler geliştirilmekte ve bunların hem ilaç hammaddelerine uygulanması hem de ticari preparatların rutin analizlerinde kullanılabilir hale getirilmesi için çalışılmaktadır. Bu çalışmalarda spektrofotometrik, kromatografik, elektrokimyasal ve kemometrik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Ayrıca ilaç etken maddelerinde mekanizma çalışmaları için elektrokimyasal yöntemlerden yararlanılmaktadır. Anabilim Dalımızda gerek kendi bünyesindeki U.V Spektrofotometresi, HPLC, polarograf gibi aletler, gerek Merkez Laboratuvarı ndaki aletlerden yararlanılarak uluslararası literatüre giren araştırmalar yapılmaktadır. Analitik Kimya ve İlaç Analizi alanında özümsenmiş temel bilgilere sahip, ilgili konularda fikir üretip, araştırma projeleri geliştirebilen ve endüstrinin sorunlarına çözüm üretebilen insan yetiştirmek amaçlanmaktadır.

3 Prof. Dr. Feyyaz ONUR(Anabilim Dalı Başkanı) Prof. Dr. Nevin ERK Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN Prof. Dr. Bengi USLU Prof. Dr. Erdal DİNÇ Doç. Dr. İsmail Murat PALABIYIK Doç. Dr. Burcu DOĞAN-TOPAL Yard. Doç. Dr. Saadet DERMİŞ Araş. Gör. Özgür ÜSTÜNDAĞ Araş. Gör. Mehmet Gökhan ÇAĞLAYAN Araş. Gör. Burçin BOZAL-PALABIYIK Araş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ Araş. Gör. Nurgül KARADAŞ-BAKIRHAN Araş. Gör. Sevinç KURBANOĞLU Araş. Gör. Z. Ceren ERTEKİN-ÖZKAN Araş. Gör. Engin ER Araş. Gör. Leyla KARADURMUŞ Araş. Gör. Ali Kemal ATEŞ

4 ANALİTİK KİMYA Analitik Kimya maddenin bileşimini aydınlatmak amacıyla uygulanan işlemlerin teorik ve pratik yönlerini inceleyen bilimdir. Maddelerin bileşimlerini saptamak için uygulanan işleme analiz denir. Analiz sonucu maddeleri oluşturan bileşenlerin neler olduğu ve miktarları belirlenir. 1) KALİTATİF ANALİTİK KİMYA: Maddeyi oluşturan bileşenlerin niteliklerinin (kimliklerinin) saptanmasıdır. (Nitel analiz) 2) KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA: Maddeyi oluşturan bileşenlerin niceliklerinin (miktarlarının) saptanmasıdır. (Nicel analiz)

5 TERİMLER Analitik Reaksiyon: Bir maddeyi oluşturan bileşenleri saptayabilmemize yarayan reaksiyonlar analitik reaksiyonlardır. Bir analitik reaksiyonun bileşenleri: Analit ve Reaktif (Ayıraç) Bir analitik reaksiyonun sağlaması gereken başlıca koşullar şunlardır: 1) Reaksiyon gözlenebilir olmalıdır. Reaksiyon sonucunda bir çökelek oluşmalı veya kaybolmalı, bir renk meydana gelmeli veya kaybolmalı veya bir gaz çıkışı veya ısı alışverişi gözlenebilmelidir. 2) Reaksiyon duyarlı olmalıdır. Aranılan maddenin çok az bir miktarı bile kuşkuya yer bırakmaksızın belirlenebilmelidir. 3) Reaksiyon yalnız aranılan maddeye özgü olmalıdır. Ortamda bulunabilecek başka maddeler aynı reaksiyonu vermemelidir.

6 TERİMLER Çözelti: Bileşiminde birden çok tür içeren homojen karışımlardır. Bir çözeltide miktarca fazla olan bileşene çözücü, miktarca daha az olan bileşene ise çözünmüş madde denir. Analitik işlemlerde çözelti denildiğinde çoğu kez sulu çözeltiler belirtilmiş olur. Çökelti (Çökelek): Sıvı fazdan ayrılabilen bir katı faz oluşması olayına çökelek oluşumu ve oluşan katı faza çökelti veya çökelek denir.

7 TERİMLER Çöktürme: İki çözelti az çözünen bir katı ürün vermek üzere reaksiyona sokulduklarında bu işleme çöktürme denir. İyi bir çökelek elde etmenin koşulları: 1) Ayıraçlar yavaş yavaş (damla damla) ilave edilmeli ve çözelti iyice karıştırılmalıdır. 2) Sıcakta çökelek oluşumu daha iyidir. 3) Ayıracın çok aşırısı ilave edilmemelidir. Böyle bir aşırılık kompleks iyon oluşumu veya tuz etkisi yoluyla çözünürlüğü artırabilir. 4) Çökeleğin üstündeki doygun çözeltiye bir damla ayıraç ilavesiyle çöktürmenin tamlığı sınanmalıdır. 5) Bazen çöktürülmek istenen bileşik kolloidal hale geçer ve çökmez. Bu istenmeyen durumu gidermek için ortama bir elektrolit ilavesi veya çözeltinin ısıtılması uygundur.

8 Çökeleğin Ayrılması: TERİMLER 1) Süzme: Uygun hale getirilen süzgeç kağıdı huniye yerleştirildikten sonra süzülecek maddenin çözücüsüyle ıslatılır ve huninin çeperine iyice yapışması sağlanır. 2) Aktarma: Ağırca, iri taneli ve kristalli çökelekler çözeltisinden aktarma yöntemiyle ayrılabilir. Ana çözelti kap yan döndürülerek aktarılır. 3) Santrifüjleme: Santrifüj aletinde merkezkaç kuvveti yaratılarak farklı yoğunluktaki çökeleğin tüp dibinde toplanarak ayrılması sağlanır.

9 TERİMLER Çökeleğin yıkanması: Çökeltinin süzüntüden ayrılmasından sonra istenmeyen iyonlar çökeleği kirletilebilir. Bu kirliliklerin giderilmesi için yıkama işlemi gerçekleştirilir. 1) Çökelek süzme işlemi ile elde edilmişse süzgeç kağıdındaki çökeleğe porsiyonlar halinde distile su ilave edilir. 2) Aktarma ile ayrılan çökelek üzerine distile su ilave edilip karıştırılır. Çökeleğin tekrar çökmesinden sonra süzüntü aktarılır. 3) Santrifüjleme ile ayrılmışsa, tüpe distile su ilave edilmesinden sonra bagetle karıştırılır ve tekrar santrifüjlenerek süzüntü ayrılır. Bu işlem en az iki defa uygulanır.

10 Çökeleğin aktarılması: Santrifüj tüpü veya süzgeç kağıdı üzerindeki çökelti ince uçlu bir spatül yardımıyla aktarılabilir. TERİMLER Karıştırma: İyi bir analiz sonucu elde edebilmek için çözeltiler bir cam baget yardımıyla karıştırılmalıdır. Isıtma: Çözeltilerin ısıtılması için en iyi yöntem kaynar su banyosunda ısıtmaktır. Isı kaynağı olarak bunzen bekleri kullanılır.

11 Isıtma: Çözeltilerin ısıtılması için en iyi yöntem kaynar su banyosunda ısıtmaktır. Isı kaynağı olarak bunzen bekleri kullanılır. TERİMLER

12 TERİMLER Buharlaştırma: Çözeltiyi açık alev üzerinde uygun bir tutacak ile bir porselen kapsül (kroze) de kuruluğa kadar buharlaştırmada, birkaç damla sıvı kaldığında kapsül alevden alınmalıdır. Distile su: Distilasyonla elde edilen sudur. İyon içermediği için çözeltilerin hazırlanmasında, tüp ve laboratuvarlarda kullanılan araçların son temizliğinde kullanılır. Saf su olarak da adlandırılır.

13 En çok kullanılan laboratuvar gereçleri: Laboratuvar tüpleri Tüplük Beher Erlen Saat camı Kroze

14 En çok kullanılan laboratuvar gereçleri: Pipet Piset Puar Mezür Damlalık şişe Baget Spatül Maşa

15 LABORATUVARDA UYULMASI GEREKLİ KURALLAR 1) Öğrenciler laboratuvara gelmeden önce yarıyıl başında ilan edilmiş programa göre hareket etmelidir. Programda tanıma denilen kısımda öncelikle teorik ders yapıldıktan sonra laboratuvara geçilecektir. 2) Laboratuvarlara ve derslere ders programında ilan edilen saatte gelinmelidir. Laboratuvar başladıktan sonra içeri kimse alınmayacaktır. 3) Laboratuvarda önlüksüz dolaşılmamalıdır. Laboratuvara girerken önlüklerin önü iliklenmiş ve yaka kartları takılmış olmalıdır. 4) Laboratuvarda her öğrenci kendine ayrılan yerde, sessiz olarak çalışmalıdır. 5) Laboratuvar çalışma sonuçları rapor defterine mürekkepli kalemle uygun şekilde yazılıp çalışma sonunda ilgili asistana imzalatılmalıdır. 6) Bekler kullanılacağı zaman açılmalı, diğer zamanlar ve özellikle laboratuvar bitiminde söndürülmelidir.

16 LABORATUVARDA UYULMASI GEREKLİ KURALLAR-2 7) Bir ayıraç kullanılır kullanılmaz kapağı derhal kapatılmalıdır. Aksi halde kapaklar karışır. 8) Ayıraç sıvıysa, ana şişe eğilerek tüpün içine yeteri kadar boşaltılmalıdır. Ayıraçlar bittiyse başka masadan kullanılmamalı, asistana haber verilmelidir. 9) Ayıraç şişeleri, piset (distile su kabı) içerisine kesinlikle pipet sokulmamalıdır. 10)Kirli malzemeler önce çeşme suyu sonra distile su ile çalkalanarak kurumaya bırakılmalıdır.

17 GÜVENLİK ÖNLEMLERİ 1) Ayıraç şişelerinden ve deney tüplerinden kimyasal madde aktarırken eller ve vücuda bulaşma olmamasına özen gösterilmelidir. 2) Deney tüpleri parmakla kapatılıp çalkalanmamalıdır. 3) Özellikle gözler kimyasal madde etkisinden korunmalı, herhangi bir bulaşma durumunda derhal bol su ile yıkanmalıdır. 4) Deney tüpünün ağzı kimseye karşı tutulmamalıdır. 5) Laboratuvarda saçların toplanması güvenlik açısından gereklidir. 7) Reaktif şişelerinin içerisindeki maddeler veya reaksiyon sonucu çıkan gazların koku ile tanınması yapılacaksa, burun doğrudan tüp veya şişeye yaklaştırılmamalıdır. 8) Kimyasal maddeler gelişigüzel birbirine karıştırılmamalıdır. 9) Alkol, eter gibi alev alıcı çözeltiler bek alevi yanında tutulmamalıdır.

18 Bireysel olarak alınacak malzemeler: 1) Beyaz Önlük 2) 1 adet 250mL lik erlenmayer 3) 2 adet cam baget (En az 20 cm boyunda olacak) 4) 1 adet saat camı 5) Kalitatif huni (Çapı en az 6 cm olacak) 6) 1 adet ml lik beher 7) 1 adet 400 ml lik beher 8) 20 adet deney tüpü (Tüplüğün içerisine girebilecek boyutta) 9) Bir adet tüplük 10)10 adet santrifüj tüpü 11)Kibrit veya çakmak 12)Tahta maşa 13)Spatül (İnce uçlu ve iki tarafı da kullanılabilen, paslanmaz ve iyi kalitede) 14)Bir adet porselen kroze 15)Üçgen porselen 16)Amyant tel 17)10 ml lik pipet (dereceli) 18)Öğrencinin ismi ve numarasını belirten yaka kartı 19)1 adet fotoğraf (arkasında isim ve numara belirtilmeli) 20)1 adet Harita Metot defteri (çizgisiz ve 60 sayfa) (Cuma grubu kırmızı, Salı grubu mavi kaplı) 21)Laboratuvar gözlüğü 22)Latex veya nitrilli eldiven (Pudra alerjisi olanlar için, pudrasız) 23)3 yollu puar

19 Grup olarak alınacak malzemeler: 1) 4 cm lik platin tel (2 adet) 2) Temizlik bezi, lavabo fırçası, tel tüp fırçası, lavabo temizleyici, banko üzerini temizlemek için yüzey temizleyici, 1 paket lavabo açıcı 3) Kırmızı ve mavi turnusol kağıdı (1 er paket) 4) Öze sapı (2 adet)

20 SALI CUMA KONU 27 Eylül 23 Eylül Yerleştirme ve ilk bilgiler 4 Ekim 30 Eylül İlk Anyon Tanıma 11 Ekim 7 Ekim İlk Anyon Numune 18 Ekim 14 Ekim 5. Grup Tanıma+ İlk Anyon Numune 25 Ekim 21 Ekim 4. Grup Tanıma 1 Kasım 4 Kasım 4. Grup Tanıma ve 4. Grup + İlk Anyon Numune 8 Kasım 11 Kasım 3. Grup Tanıma 15 Kasım 18 Kasım 3. Grup + İlk Anyon Numune VİZE HAFTASI 29 Kasım 2 Aralık 2. Grup Tanıma 6 Aralık 9 Aralık 2. Grup + İlk Anyon Numune 13 Aralık 16 Aralık 1. Grup Tanıma ve 1. Grup + İlk Anyon Numune 20 Aralık 23 Aralık Büyük Anyon Tanıma ve Büyük Anyon Numune