Karakterizasyon Teknikleri. Malzeme Üretim Laboratuvarı II

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "Karakterizasyon Teknikleri. Malzeme Üretim Laboratuvarı II"

Aylin Kobal
6 yıl önce
İzleme sayısı:

1 Karakterizasyon Teknikleri Malzeme Üretim Laboratuvarı II

2 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) TGA da kontrol edilen bir atmosferdeki bir numunenin kütlesi, sıcaklığın veya zamanın fonksiyonu olarak sıcaklığa (zamanla doğrusal olarak) karşı kaydedilir. Kütlenin veya kütle yüzdesinin; zamana, sıcaklığa ve atmosferdeki değişime karşı grafiği, termogram veya termal bozunma eğrisi olarak adlandırılır.

3 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Cihaz: Şekil 1

4 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Cihaz: (1)Duyarlı bir analitik termo terazi, (2) Fırın, (3) inert veya reaktif gaz atmosferi temin etme sistemi, (4) Cihaz kontrolü ve veri değerlendirilmesi için mikro bilgisayar/mikro işlemci.

5 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Terazi: En fazla tercih edilen termo terazi kütlesi 5-20 mg aralığında çalışanıdır. Fırın: Termogravimetride kullanılan fırınların çoğunda sıcaklık aralığı oda sıcaklığından 1500 C a kadar uzanır. Fırının ısıtma ve soğutma hızları, sıfırdan biraz daha büyük değerden 200 C/dakika kadar bir aralık içinde seçilebilir. Azot veya argon gazı ile numunenin yükseltgenmesi (Oksitlenmesi) önlenir

6 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Örnek :

7 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Örnek :

8 TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Örnek :

9 Weight (%) Method: Ramp Run Date: 21-Feb :43 Instrument: SDT Q600 V20.9 Build C 1.073% Loss C 9.425% Loss C 42.20% Loss C 66.24% Loss Temperature ( C) Universal V4.5A TA

10 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) DTA tekniği, numune (S) ve referans (R) madde arasındaki sıcaklık farkını, uygulanan sıcaklığın fonksiyonu olarak incelemektedir. Genelde, sıcaklık programı uygulanırken, numunenin sıcaklığı zamanla doğrusal olarak artacak şekilde, S ve R maddesi ısıtılır. S ve R maddesi arasındaki sıcaklık farkı (ΔT) fark izlenerek numune sıcaklığına karşı grafiği alınır.

11 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) S DTA yöntemi, ısıtma veya soğutma sırasında, S ve R arasındaki sıcaklık farkı (ΔT ) ölçümüne dayanır.

12 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA)

DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) Cihaz: Birkaç mg S ve R maddesi, elektrikle ısıtılan fırın içindeki numune ve referans termoçiftlerinin yukarısına yerleştirilmiş küçük alümina (alüminyum oksit)

13 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) Cihaz: Birkaç mg S ve R maddesi, elektrikle ısıtılan fırın içindeki numune ve referans termoçiftlerinin yukarısına yerleştirilmiş küçük alümina (alüminyum oksit) tabaklar (pan) içine konulur. Referans madde, alümina, silisyum karbür veya cam boncuk gibi inert madde olabilir. Genelde, DTA düzeneklerindeki numune ve referans odaları, azot gibi inert bir gazın veya oksijen veya hava gibi aktif bir gazın dolaşımına izin verecek şekilde tasarlanmıştır. Bazı sistemler, düşük veya yüksek basınçların uygulanmasını da mümkün kılabilmektedir.

14 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) Platinum pans 40 and 110 μl 1000 C Ceramic cups (40 and 90 μl) 1500 C

15 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) Polimerik maddelerde oluşabilecek değişimlerin tiplerini gösteren diferensiyal termogram şeması

16 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA)

17 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA)

18 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA)

19 DiFERANSiYEL TERMAL ANALiZ (DTA) Bu yöntemle tespit edilebilen fiziksel/kimyasal değişimler?? Cam geçis sıcaklığı, Erime sıcaklığı, Süblimleşme, Faz değişimi, Isı kapasitesi, Korozyon, Yüzeye çekme/ salıverme, Kütle kaybı, Oksitlenme /indirgenme

20 DİFERANSİYEL TARAMALI KALORiMETRE (DSC) DSC, numune ve referansa ısı akısı arasındaki farkı, kontrollü bir sıcaklık programı uygulayarak sıcaklıgın fonksiyonu olarak inceleyen termal bir yöntem olarak tanımlanabilir. DSC ile DTA arasındaki temel fark??

21 DİFERANSİYEL TARAMALI KALORiMETRE (DSC) DSC nin enerji farklarının ölçüldüğü kalorimetrik bir yöntem olması, DTA nın ise ölçümüne dayanmasıdır sıcaklık farkı ölçümüne dayanmasıdır. DSC, numune ısıtılırken, sogutulurken ya da sabit bir sıcaklıkta tutulurken sogurulan ya da salıverilen enerji miktarını ölçer. Bu teknikte, referans ile numuneden gelen ya da uzaklasan ısı farkı, sıcaklıga veya zamana baglı olarak gösterilir. DSC, DTA ile aynı ölçüm prensiplerini kullanır.

22 DİFERANSİYEL TARAMALI KALORiMETRE (DSC) Her ikisinde de numune ve referans maddesi bulunur. Farklı olarak DSC'de, numune sıcaklığı ile referans madde sıcaklığı aynı tutulur. Eğer numune ile referans arasında bir sıcaklık farkı saptanırsa, sıcaklığı aynı tutmak için numuneye verilen enerji (güç) miktarı değiştirilir. Bu yolla numunede faz değişimi sırasındaki ısıtransferi miktarı saptanabilir.

23 DİFERANSİYEL TARAMALI KALORiMETRE (DSC) Güç dengeli DSC de, numune ve referans maddeler ayrı ısıtıcılarla sıcaklıklar eşitleninceye kadar sıcaklıkları doğrusal olarak arttırılır (veya azaltılır). Şekilde DSC ölçümlerini yapmada kullanılan güç dengeli bir kalorimetri tasarımının sematik gösterimidir verilmiştir. Cihaz, iki bağımsız fırına sahip olup, biri numuneyi diğeri de referansı ısıtmaktadır. Isıtıcıların üzerine (S) ve (R) tutucuları yerlestirilmis olup, bunlara da her iki malzemedeki sıcaklıkları izlemek amacıya platin dirençli termometre yerleştirilmiştir. İki fırının güç girişi öyle ayarlanır ki sonuçta her iki malzemedeki sıcaklık aynı olur. Güç girişlerindeki fark miliwatt düzeyinde olup numune sıcaklığına karsı grafiğe geçirilen bilgidir. DSC numune tutucuları ve fırınlarının şeması

24 DİFERANSİYEL TARAMALI KALORiMETRE Isı akıslı DSC: Şekilde, ısı akışlı DSC hücresinin semasını göstermektedir. Numune ve referans maddelerine ısı akışları, elektriksel olarak ısıtılan konstantan termoelektrik disk üzerinden sağlanır. Numune ve referansa diferansiyel ısı akısı chromel/konstantan termoçiftleri ile izlenir. Numune sıcaklığı, numune diskin altındaki chromel/alumel bağlantısı yardımıyla tayin edilebilir. (DSC)

25 DİFERANSİYEL TARAMALI KALORiMETRE (DSC) Amorf bir polietilen terftalat numunesi için DSC eğrisi

Benzer belgeler

Malzeme Karakterizasyon

Malzeme Karakterizasyon Bölüm 9- TERMAL ANALİZ YÖNTEMLERİ Termal analiz, malzemeye kontrollü sıcaklık programı uygulandığında, maddenin fiziksel özelliklerinin sıcaklığın fonksiyonu olarak ölçüldüğü bir