ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ

Ebat: px
Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ"

Transkript

1 ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ Duygu YAZICI TEK FAZLI BSCCO SÜPERİLETKEN MALZEME ÜRETİMİ VE MALZEMENİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI FİZİK ANABİLİM DALI ADANA, 2010

2 ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ TEK FAZLI BSCCO SÜPERİLETKEN MALZEME ÜRETİMİ VE MALZEMENİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI Duygu YAZICI DOKTORA TEZİ FİZİK ANABİLİM DALI Bu tez / /2010 Tarihinde Aşağıdaki Jüri Üyeleri Tarafıdan Oybirliği/Oyçokluğu ile Kabul Edilmiştir. İmza... İmza... İmza... Prof. Dr. Bekir ÖZÇELİK Prof. Dr. Osman SERİNDAĞ Prof. Dr. Ramazan ESEN DANIŞMAN ÜYE ÜYE İmza... Prof. Dr. Emirullah MEHMETOV ÜYE İmza... Prof. Dr. M. Eyyüphan YAKINCI ÜYE Bu tez Enstitümüz Fizik Anabilim Dalında hazırlanmıştır. Kod No: Prof.Dr. İlhami YEĞENGİL Enstitü Müdürü Bu Çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi Tarafından Desteklenmiştir. Proje No: FEF2009D11 Not: Bu tezde kullanılan özgün ve başka kaynaktan yapılan bildirişlerin, çizelge, şekil ve fotoğrafların kaynak gösterilmeden kullanımı, 5846 sayılı Fikir ve Sanat Eserleri Kanunundaki hükümlere tabidir.

3 ÖZ DOKTORA TEZİ TEK FAZLI BSCCO SÜPERİLETKEN MALZEME ÜRETİMİ VE MALZEMENİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI Duygu YAZICI ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI Danışman: Prof. Dr. Bekir ÖZÇELİK Yıl: 2010, Sayfa : 139 Jüri: Prof. Dr. Bekir ÖZÇELİK Prof. Dr. Emirullah MEHMETOV Prof. Dr. Osman SERİNDAĞ Prof. Dr. Ramazan ESEN Prof. Dr. M. Eyyüphan YAKINCI Bu çalışmanın amacı, BSCCO süperiletkenine V ve Ti katkılayarak, Bi fazını saflaştırmak ve tek faz olarak sentezlemek, V ve Ti katkılı BSCCO süperiletkenlerinin yapısal, elektriksel, ve manyetik özelliklerini incelemektir. Birinci kısımda süperiletkenlerin yapısı ve fiziksel özellikleri ile ilgili olarak, bazı teorik bilgiler, diğer kısımlarda ise hazırlanan numunelerin yapısal ve manyetik özellikleri verilmiştir. V ve Ti katkılı malzemelere ait süperiletkenlik özellikleri, XRD, SEM, R-T, A.C. Duygunluk ve M-H sonuçları analiz edilerek yorumlanmıştır. Elde edilen bulgular, V ve Ti katkılamalarının belli bir katkı oranına kadar, Bi-2223 fazını önemli oranda arttırdığını ve %97 oranında bu fazı saflaştırabildiğimizi, katkı oranının artması ile süperiletkenliği olumsuz etkilediğini göstermiştir. Anahtar Kelimeler: BSCCO, XRD, SEM, Direnç, A.C. Duygunluk, Histeresiz. I

4 ABSTRACT PhD THESIS THE PRODUCTION OF SINGLE PHASE BSCCO SUPERCONDUCTOR SAMPLES AND INVESTIGATION OF THEIR PHYSICAL PROPERTIES Duygu YAZICI DEPARTMENT OF PHYSICS INSTITUTE OF NATURAL AND APPLIED SCIENCES UNIVERSITY OF CUKUROVA Supervisor: Prof. Dr. Bekir ÖZÇELİK Year: 2010, Page: 139 Jury: Prof. Dr. Bekir ÖZÇELİK Prof. Dr. Emirullah MEHMETOV Prof. Dr. Osman SERİNDAĞ Prof. Dr. Ramazan ESEN Prof. Dr. M. Eyyüphan YAKINCI The aim of this study is to produce BSCCO superconductors having a structure of Bi-2223 via adding of V and substituting of Ti and then to investigate their structural, electrical and magnetic properties. In the first section, the physical properties of superconductors and some theoretical knowledge have been introduced. In the other sections, the structural and magnetic properties of the prepared BSCCO samples have been presented. The properties of V- doped and Ti substituted superconductors have been analyzed by using XRD, SEM, R-T, A.C. susceptibility and M-H curves. The results show that doped-v and substituted Ti firstly increase the amount of Bi-2223 phase up to %97 percentage. Then, increasing of Ti and V contents, The Bi-2223 phase gradually decreases together with the superconducting properties. Key Words: BSCCO, XRD, SEM, Resistivity, A.C. Susceptibility, Hysteresis. II

5 TEŞEKKÜR Yüksek lisans ve doktora döneminde danışmalığımı yapan doktora tez çalışmalarım kapsamında çalışmalarımı yönlendiren, araştırmalarımın her aşamasında bilgi, öneri ve yardımlarını esirgemeyerek akademik ortamda olduğu kadar engin fikirleriyle yetişmeme ve gelişmeme de katkıda bulunan danışman hocam sayın Prof. Dr. Bekir ÖZÇELİK e, en içten teşekkür ve saygılarımı sunarım. Doktora çalışmalarım sırasında yardımlarını esirgemeyen İnönü Üniversitesi Fizik Bölümü öğretim üyeleri Prof. Dr. M. Eyyüphan YAKINCI, Doç. Dr. M. Ali AKSAN, Dr. Serdar ALTIN, Olcay KIZILASLAN ve Recep ÖZTÜRK e, Ankara Üniversitesi Fizik Bölümü öğretim üyeleri Prof. Dr. Ali GENCER, Hasan AĞIL ve Ercan ERTEKİN e teşekkür ederim. Çalışmalarım süresince bana vermiş oldukları desteklerden dolayı grup arkadaşlarım Hakan GÜNDOĞMUŞ ve Canan KAYA ya, ayrıca malzeme hazırlama aşamasındaki yardımlarından dolayı Mersin Üniversitesi öğretim üyesi Yrd. Doç. Dr. Berdan Özkurt a teşekkür ederim. Sevgili eşim Ali Deniz TÜTÜN e, en içten teşekkürlerimi ve şükranlarımı sunarım. III

6 İÇİNDEKİLER SAYFA ÖZ...I ABSTRACT...II TEŞEKKÜR...III İÇİNDEKİLER...IV ÇİZELGELER DİZİNİ...VII ŞEKİLLER DİZİNİ...VIII 1. GİRİŞ Süperiletkenlik ve Süperiletkenliğin Temel Kavramlar BCS Taban Durumu Meissner-Ochsenfeld Etkisi Ι. ve ΙΙ. Tip Süperiletkenler Süperiletken Sistemler La 2-x Sr x CuO 4 Sistemi YBCO Sistemi TBCCO Yapısı HgBaCaCuO Yapısı BSCCO Yapısı Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O Camlarda Süperiletkenlik Faz Oluşumu Cam Oluşumu İlk kristalleşme (2201 fazının oluşumu) Fazının Oluşumu Fazının Oluşumu Kristalleşmenin ve Faz Oluşumunun Kinetiği Özdirenç ve Manyetik Duygunluk A.C.-Magnetometreler Süperiletkenlerde A.C.-ölçümleri a. Kritik Sıcaklık Süperiletkenlerde Kritik Akım Yoğunluğu...36 IV

7 1.11. Süperiletkenlerin Teknolojideki Uygulama Alanları ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR MATERYAL VE METOD Giriş Malzeme Hazırlama Teknikleri Katı-hal Tepkime Yöntemi Eritme-Döküm Yöntemi Çökeltme Yöntemi (çözelti-jel yöntemi) Örneklerin Hazırlanması (BiPb) 2 V x Sr 2 Ca 3 Cu 4-y Ti y o 12+δ (x=0.1; y=0.05, 0.1, 0.2, 0.3, x=0.2; y=0.1, 0.2, 0.3) Bileşiğinin Hazırlanması Toz Karışımın Kalsinasyonu Tabletlerin Preslenmesi Tabletlerin Sinterlenmesi Deneysel Ölçümler X-Işını Difraksiyonu Analizi Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Elektriksel Direnç Ölçümleri (R-T) Titreşen Örnek Magnetometresi (VSM) Manyetik Alınganlık Ölçümleri BULGULAR VE TARTIŞMA Giriş Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneklerinin Elektriksel Direnç Ölçüm Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneklerinin Elektron Mikroskobu Ölçüm Sonuçları (SEM Analizi) Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin X-Işınları Difraksiyonu Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin D.C. Manyetik Ölçümleri...87 V

8 4.6. Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin A.C. Manyetik Duygunluk Ölçümleri Saat Sinterlenen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 3-y Ti y O 12+δ Örneklerinin Elektriksel Direnç Ölçüm Sonuçları Saat Sinterlenen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ X-Işınları Difraksiyon Ölçüm Sonuçları Saat Sinterlenen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Elektron Mikroskobu Ölçüm Sonuçları (SEM Analizi) Sinterleme Süresinin Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Bileşiğinin Manyetik Özelliklere Etkilerinin Karşılaştırılması Histeresis Eğrilerinin Karşılaştırılması Kritik Akım Yoğunluğu J c nin Karşılaştırılması SONUÇLAR VE ÖNERİLER Sonuçlar Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin R-T Ölçüm Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Analizi Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin X-ışınları Difraksiyonu Analizi Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin A.C. Manyetik Duygunluk Ölçüm Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ Örneğinin D.C. Manyetik Ölçüm Sonuçları Öneriler KAYNAKLAR ÖZGEÇMİŞ VI

9 VII

10 ÇİZELGELER DİZİNİ SAYFA Çizelge A, B, C, D, E, F, G örneklerine ait T c.onset ve T c.offset sıcaklık değerleri ve hole sayıları..74 Çizelge A, B, C, D, E, F, G örneklerinin birim hücre parametreleri ve ortalama tanecik boyutları...86 Çizelge A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait uygulanan alanın malzemeye nüfuz etmeye başladığı H değerleri...93 Çizelge A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait kritik akım yoğunlukları değerleri Çizelge A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait 375 Hz frekans ve 40, 60, 80 A/malan altında elde edilen süperiletkenlik geçiş sıcaklığı (T c.onset ) ve taneler arası süperiletken geçiş pik sıcaklığı (T p ) değerleri Çizelge B1, C1, D1, E1, F1, G1 örneklerine ait T c.onset ve T c.offset sıcaklık değerleri Çizelge B1, C1, D1, E1, F1 ve G1 örneklerinin birim hücre parametreleri Çizelge B1, C1, D1, E1, F1 ve G1 örneklerine ait uygulanan alanın malzemeye nüfuz etmeye başladığı H değerleri..125 Çizelge B1, C1, D1, E1, F1 ve G1 örnekleine ait kritik akım yoğunlukları VIII

11 IX

12 ŞEKİLLER DİZİNİ SAYFA Şekil 1.1. İlk elektron örgüde bozunuma sebep olurken, ikinci elektron bu örgü bozunumu tarafından o bölgeye çekilir Şekil 1.2. Cooper çiftlerinin örgü ile etkileşiminin daha açık olarak gösterimi...6 Şekil 1.3. Cooper çifti olarak adlandırılan iki elektronun bir araya gelip birbirine bağlanması Şekil (a) Sıfır alanda soğutulan ideal iletken (b) Manyetik alanda soğutulan ideal iletken (c) Sıfır alanda soğutulan süperiletken (d) Manyetik alanda soğutulan süperiletken Şekil I. Tip süperiletkenlerde sıcaklık-manyetik alan ilişki Şekil II. Tip süperiletkenlerde sıcaklık-manyetik alan ilişkisi Şekil Süperiletken içindeki akı tüpleri Şekil La 2-x Sr x CuO 4 nun kristal yapısı ve örgü parametreleri Şekil YBCO nun kristal yapısı. (a) Ortorombik, (b) Tetragonal faz Şekil a) TBCCO ve b)tscco nun kristal yapıları Şekil a) Hg-1212 ve b) Hg-1223 ün kristal yapıları Şekil BSCCO sisteminin kristal yapıları a) n=1 fazını b) n=2 fazını c) n=3 fazını göstermektedir Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için DSC (Differential Scanning Calorimetry) grafiği Şekil , 550, 770, 820, 860 ve 870 o C sinterleme sıcaklıklarında Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için XRD grafiği Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y örneğine ait özdirenç eğrileri a) 0.5, 2, 6.5 saat için ve b) 24, 48, 76 saat için Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y örneğine ait SEM fotoğrafları. X

13 a) 0.5 saat için (2201 fazı baskın), b) 6.5 saat için (2212 fazı baskın), c) 24 saat için (2212 ve 2223 fazı baskın), d) 88 saat için (2223 fazı baskın), e) 192 saat için (2223 ve 2212 fazı baskın) Şekil HoBa 2 Cu 3 O 7 için manyetizasyon ve özdirenç eğrisi (Ku, 1987) Şekil Şematik olarak bir A.C.-ölçüm sistemi Şekil a1.Bir süperiletkende sıcaklık, manyetik alan ve akım yoğunluğu arasındaki ilişki Şekil Model 7304 elektromagnet LakeShore VSM sistemi Şekil A.C. Duygunluk Ölçüm Sistemi Şeması Şekil Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 örneğine ait R-T eğrisi Şekil 4.2a. x=0.1, y=0.05 (A örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi Şekil 4.2b. x=0.1, y=0.1 (B örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi Şekil 4.2c. x=0.1, y=0.2 (C örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi Şekil 4.2d. x=0.1, y=0.3 (D örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi Şekil 4.2e. x=0.2, y=0.05 (E örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi..70 Şekil 4.2f. x=0.1, y=0.1 (F örneği) konsantrasyonlu XI

14 Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi Şekil 4.2g. x=0.1, y=0.2 (G örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi Şekil 4.2h. A, B, C ve D örnekleri için sıcaklığa karşı normalize edilmiş direnç eğrileri Şekil 4.2j. E, F ve G örnekleri için sıcaklığa karşı normalize edilmiş direnç eğrileri Şekil 4.2k. BSCCO sisteminin n=3 fazına ait kristal yapısını göstermektedir Şekil 4.3. Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 örneğine ait SEM fotoğrafı...78 Şekil 4.3a. A örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm) Şekil 4.3b. B örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm)..79 Şekil 4.3c. C örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm)..80 Şekil 4.3d. D örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm)..80 Şekil 4.3e. E örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm)..81 Şekil 4.3f. F örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm)...81 Şekil 4.3g. G örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm)..82 Şekil 4.4. Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 süperiletken örneğine ait XRD sonuçları Şekil 4.4a. x=0.1; y=0.05 (A örneği), y=0.1 (B örneği), y=0.2 (C örneği), y=0.3(d örneği) örneklerinin XRD sonuçları Şekil 4.4b. x=0.2; y=0.1 (E örneği), y=0.2 (F örneği), y=0.3 (G örneği) örneklerinin XRD sonuçları Şekil 4.5a. A örneğine ait histeresiz eğrileri Şekil 4.5b. B örneğine ait histeresiz eğrileri Şekil 4.5c. C örneğine ait histeresiz eğrileri Şekil 4.5d. D örneğine ait histeresiz eğrileri XII

15 Şekil 4.5e. E örneğine ait histeresiz eğrileri Şekil 4.5f. F örneğine ait histeresiz eğrileri Şekil 4.5g. G örneğine ait histeresiz eğrileri...91 Şekil 4.5h. A, B, C ve D örneklerine ait 9K de elde edilen histeresiz eğrileri Şekil 4.5j. E, F ve G örneklerine ait 9K de elde edilen histeresiz eğrileri Şekil 4.5k. A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait 9K de elde edilen histeresiz eğrileri.. 92 Şekil 4.5l. A örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri...95 Şekil 4.5m. B örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri...95 Şekil 4.5n. C örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri.. 96 Şekil 4.5o. D örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri..96 Şekil 4.5p. A, B, C ve D örneklerine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri Şekil 4.5r. E örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri Şekil 4.5s. F örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri Şekil 4.5t. G örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri Şekil 4.5u. E, F ve G örneklerine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri Şekil 4.6a. A örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6b. B örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6c. C örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6d. D örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6e. A, B, C ve D örneklerine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri XIII

16 Şekil 4.6f. E örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6g. F örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6h. G örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil 4.6j. E, F ve G örneklerine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri Şekil saat sinterlenmiş B1, C1 ve D1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri Şekil saat sinterlenmiş B, C, D ve 192 saat sinterlenmiş B1, C1, D1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri Şekil saat sinterlenmiş E1, F1, G1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri Şekil saat sinterlenmiş E, F, G ve 192 saat sinterlenmiş E1, F1, G1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri Şekil saat sinterlenmiş x=0.1; y=0.1 (B1 örneği), y=0.2 (C1 örneği), y=0.3(d1 örneği) örneklerinin XRD sonuçları Şekil saat sinterlenmiş x=0.2; y=0.1 (E1 örneği), y=0.2 (F1 örneği), y=0.3(g1 örneği) örneklerinin XRD sonuçları Şekil 4.9.1a. B1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1b. C1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1c. D1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1d. E1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1e. F1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1f. G1 örneğine ait SEM fotoğrafı XIV

17 Şekil a. B1 süperiletken örneğine ait 9, 15, 20 ve 25 o K sıcaklıklardaki elde edilen histeresis eğrileri. 119 Şekil b. C1 süperiletken örneğine ait 9, 15, 20 ve 25 o K sıcaklıklardaki elde edilen histeresis eğrileri Şekil c. D1 süperiletken örneğine ait 9, 15, 20 ve 25 o K sıcaklıklardaki elde edilen histeresis eğrileri Şekil d. B ve B1 süperiletken örneklerine ait 9 o K sıcaklığında elde edilen histeresis eğrileri..121 Şekil e. C ve C1 süperiletken örneklerine ait 9 o K sıcaklığında elde edilen histeresis eğrileri Şekil f. D ve D1 süperiletken örneklerine ait 9 o K sıcaklığında elde edilen histeresis eğrileri..122 Şekil g. E1 süperiletken örneğine ait 9, 15, 20 ve 25 o K sıcaklıklardaki elde edilen histeresis eğrileri..122 Şekil h. F1 süperiletken örneğine ait 9, 15, 20 ve 25 o K sıcaklıklardaki elde edilen histeresis eğrileri Şekil j. G1 süperiletken örneğine ait 9, 15, 20 ve 25 o K sıcaklıklardaki elde edilen histeresis eğrileri Şekil k. E ve E1 süperiletken örneklerine ait 9 o K sıcaklığında elde edilen histeresis eğrileri 124 Şekil l. F ve F1 süperiletken örneklerine ait 9 o K sıcaklığında elde edilen histeresis eğrileri 124 Şekil m. G ve G1 süperiletken örneklerine ait 9 o K sıcaklığında elde edilen histeresis eğrileri..125 XV

18 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 1.GİRİŞ Düşük sıcaklık süperiletkenler tarihi, 1908 de Hollanda nın Lieden Üniversitesinde Heike Kammerling Onnes in kaynama sıcaklığı 4,2 K olan helyumu sıvılaştırması ile başlamıştır. Üç yıl sonra 1911 de Onnes metalik civanın T c kritik sıcaklık denilen belirli bir sıcaklığın altında soğutulduğunda elektriksel direncinin ölçülemeyecek kadar küçük bir değere düştüğünü buldu (Onnes, 1911). Onnes bu yeni olayı, kusursuz iletken anlamında süperiletken olarak adlandırmıştır. Helyumu sıvılaştırması ve maddelerin düşük sıcaklıkları üzerine yaptığı çalışmalar Heike Kammerling Onnes e 1913 Nobel Fizik Ödülünü kazandırmıştır de Meissner ve Ochsenfeld, süperiletken bir maddenin, bir manyetik alan etkisinde kritik sıcaklığının altında soğutulurken, iç kısmındaki tüm manyetik akıyı dışarı attığını buldular (Meissner ve Ochsenfeld,1933). Böylece süperiletkenlerin sadece mükemmel bir iletken değil aynı zamanda mükemmel bir diamagnet oldukları da keşfedilmiş oldu. Bu olay Meissner etkisi olarak adlandırıldı. Süperiletkenliğin elektrodinamik özelliklerini açıklayan ilk makroskobik teori London teorisidir (1935) (Schmidt,1997). Bu teori, süperiletkenliğin temel özelliği olan diamanyetizma ve sıfır direnç özelliğini Maxwell denklemlerine dayalı iki denklemle açıklar. Sızma derinliğini ise dışarıdan uygulanan statik manyetik akı bir süperiletken malzemeye sızabilir şeklinde ifade ettiler. Süperiletkenliğin ikinci makroskobik teorisi Ginzburg-Landau teorisidir (1950) (Schmidt, 1997). Landau nun ikinci dereceden faz analizleri ile süperiletkenlerin elektrodinamik denklemlerini ilişkilendirmeyi başardılar lerin başında Herbert Fröhlich altın ve gümüş gibi iyi iletkenlerin süperiletken olmadıklarını gördü. Süperiletken geçiş sıcaklığının saf metaller için örgüdeki iyonların kütlelerinin karekökü ile ters orantılı olduğunu buldu. Bu olayla da süperiletkenlerde elektron-fonon mekanizmasının varlığı ortaya çıktı de Moskova da Alexei Abrikosov ΙΙ. Tür süperiletken sınıfını buldu. Bu tip süperiletkenler bir manyetik alanda negatif yüzey enerjisine sahip oldukları için kararsızdırlar. Bu nedenle, süperiletken durumda belli bir manyetik alan değerine kadar manyetik akı numuneye sızıyordu. Bu değer geçildiğinde numune 1

19 1.GİRİŞ Duygu YAZICI hala süperiletken olmasına rağmen manyetik akı süperiletken malzemeye kısmen sızıyor ve numune içinde karışık durumu oluşturuyordu. Abrikosov, Ginzburg- Landau teorisini alaşımlara uygulayarak II. tür süperiletkenler için bir model önerdi (1957) (Askerzade, 2005). Uzun bir süreden sonra bu buluşundan dolayı 2003 yılında Nobel ödülü almıştır. Mikroskobik anlamda süperiletkenliğin teorisini John Barden, Leon Cooper ve J. Robert Schrieffer 1957 yılında gerçekleştirdiler (Barden ve ark., 1957) ve bu teoriye kısaca BCS teorisi adı verildi. Bu teoriye göre mutlak sıfırda bir elektronfonon-elektron etkileşmesi olmakta ve süperiletkenliği Cooper çiftleri olarak da adlandırılan elektron çiftleri sağlamaktadır. Daha sonra Bean 1962 yılında, bir süperiletkenin, süperiletkenlik özelliğini kaybetmeden önceki kritik akım yoğunluğunun, duygunluk eğrilerinden bulunabileceğini gösterdi (Bean, 1962). Yine 1962 yılında Brian D. Josephson süperiletken-yalıtkan-süperiletken ekleminde süperiletken elektron çiftlerinin çok ince yalıtkan katmanı tünelleyerek geçeceklerini önerdi. Bu önemli buluş süperiletkenlerin küçük ölçekte özellikle elektronik sektöründe çok hassas ölçümlerin yapılmasını mümkün kılmıştır. Josephson bu buluşundan dolayı 1973 yılında Nobel ödülü almıştır yılları arasında birçok süperiletken keşfedilmiştir. Bunlardan bazıları ağır fermiyon (UBe 13, U 1-x Th x Be 13 gibi) ve organik süperiletkenler ((TMTSF) 2 PF 6 ve C 60 gibi) olarak isimlendirilmiştir (G. R.Stewart,1984) yılında L. S.Brizhik ve A.S. Davydov bisoliton modelini organik süperiletkenlerin mekanizmasını açıklamak için kullanmıştır (A.S. Davydov,1990). Bu modele göre Cooper çiftleri elektron fonon etkileşmesinden dolayı bir boyutlu uyarılmalar ile oluşur düşüncesi baz alınmıştır yılında K.Miyake, S.Schmitt-Rink ve C.M.Varma süperiletkenliğin oluşumunun antiferromanyetik spin dalgalanmalarının değişiminden kaynaklandığı düşüncesinden yola çıkarak bir model geliştirmeye çalışmıştır. Yüksek sıcaklık süperiletkenler tarihi, 1986 yılında Bednorz ve Müller tarafından IBM Zürih Araştırma Labaratuvarında, kritik geçiş sıcaklığı 30 K olarak ölçülen La-Ba-Cu-O(LBCO) sisteminin bulunmasıyla başladı (Bednorz ve ark.,1986). Buradaki keşif şaşırtıcıdır. Çünkü lantanyum bazlı bir süperiletken oda 2

20 1.GİRİŞ Duygu YAZICI sıcaklığında yalıtkandır. Bu buluşun öneminden dolayı 1987 de Nobel ödülü almışlardır yılının sonlarına doğru Tanaka ve arkadaşları La- tabanlı süperiletkenlerde Ba nın yerine Sr yi katkılayarak kritik geçiş sıcaklığını 42,5K olarak keşfettiler (Tanaka ve ark.,1987). Paul Chu tarafından La-tabanlı süperiletkenlerde 12 kbar basınç altında en yüksek kritik geçiş sıcaklığını 57 K olarak keşfettiler (Chu ve ark.,1987) yılının Şubat ayında Wu ve arkadaşları Alabama Üniversitesi ve Houston Üniversitesinde yaptıkları çalışmalarda sıvı azot sıcaklığının üzerinde kritik geçiş sıcaklığı 90 K olan Y-Ba-Cu-O (YBCO) sistemini keşfettiler (Wu ve ark.,1987). Bi-tabanlı süperiletkenler Micheal ve arkadaşları tarafından Bi 2 Sr 2 Cu 1 O y başlangıç numunesiyle keşfedildi (Micheal ve ark.,1988). Bu bileşikte kritik geçiş sıcaklığı 15-20K olarak keşfettiler. Bi-tabanlı süperiletkenlerin Bi 2 Sr 2 Ca n-1 Cu n O y genel serisine uygun bir (n=1,2) kristal yapıya sahip olduğu bulundu (Maeda ve ark.,1988, Torrance ve ark.,1988). Kristal geçiş sıcaklığını ise n=1 için K ve n=2 için K olarak buldular yılının Ocak ayında Tarascon ve arkadaşları ise n=3 serisini keşfettiler. Bu sistem için kritik geçiş sıcaklığını 110 K olarak buldular (Tarascon ve ark.,1988). Böylece Bi-tabanlı süperiletkenlerde en yüksek kritik geçiş sıcaklığına ulaşmış oldular yılının Şubat ayında Sheng ve Hermann Tl-Ba-Ca-Cu-O sisteminde 100 K in üstünde kritik geçiş sıcaklığı gözlemlediler (Sheng ve ark.,1988). Yine aynı yıl, Hazen ve arkadaşları Tl-tabanlı süperiletkenleri Tl 2 Ba 2 Ca n-1 Cu n O 2n+4 şeklinde formüle etmişlerdir. Bu sistemde n=1 için kritik geçiş sıcaklığını 80 K, n=2 için kritik geçiş sıcaklığını 110 K ve n=3 için ise 125 K olarak ölçmüşlerdir (Hazen ve ark.,1988) yılının Nisan ayında Zürih te Hans Ott kritik geçiş sıcaklığı 133 K olan Hg-Ba- Ca-Cu-O sistemini keşfetti (Hans ve ark.,1933). Aynı yılın Ağustos ayında ise, Paul Chu 150 kbar basınç altında Hg-Ba-Ca-Cu-O sisteminin kritik geçiş sıcaklığını 153 K olarak gözlemlediler (Chu ve ark.,1988). Ni ve B bazlı (RNi 2 B 2 C) süperiletkenleri 1994 yılında keşfedilmiş ve 17 K civarında süperiletken özelliği gösterdiği bulunmuştur. Aynı yıl Sr 2 RuO 4 bileşiği 1,5 K de süperiletken özelliği göstermiştir. Daha sonra Ru-Sr-R-Cu-O (R=Gd, Eu ve Y) sisteminin 50 K civarında süperiletken olduğu 1997 yılında ortaya çıkmıştır. MgCNi 3 ve MgB 2 metal alaşımları 2001 yılında Akimitsu tarafından tesadüfen 3

21 1.GİRİŞ Duygu YAZICI keşfedilmiş ve sırasıyla 8 K ve 39 K de süperiletken özelliği gösterdiği bulunmuştur (J.Akimitsu,2001). MgB 2, mevcut ikili bileşikler arasında en yüksek kritik sıcaklığa sahip ve diğerlerine kıyasla oldukça uygun maliyette üretilebildiğinden bilim dünyasına yeni bir heyecan katmıştır. Bu konuyla ilgili çalışmalar günümüzde de yoğun bir şekilde devam etmektedir. Son olarak 2008 yılında Y. Kamihara ve arkadaşları La-O-F-Fe-As sisteminde katkı oranına bağlı olarak yaklaşık K arasında süperiletken özellik gösterdiğini bulmuşlardır (Kamihara ve ark.,2008). Yaklaşık 100 yıldır araştırma konusu olan süperiletkenlik konusu hem bilimsel açıdan hem de teknolojik açıdan çok önemlidir. Dünyanın içinde bulunduğu sıcaklıkta süperiletkenliği gerçekleştirmek bugün için bir hayaldir. Fakat Maeda ve arkadaşlarının başlattığı serüvende gelinen noktaya bakıldığında belki de önümüzdeki yüzyıl içerisinde hayal olmaktan çıkacaktır. 1.1 Süperiletkenlik ve Süperiletkenliğin Temel Kavramları Belirli bir kritik sıcaklığın altında hiçbir elektriksel direnç (resistans) göstermeyen maddelere süperiletken denir. Süperiletkene verilen akım, hiçbir dirençle karşılaşmayacağı için herhangi bir döngü içerisinde sonsuza kadar dolaşabilir, yeter ki sıcaklık kritik sıcaklığın altında olsun ve akım belirli bir kritik değeri geçmesin. Süperiletkenliğin mekanizması ilk defa 1957 yılında üç Amerikan fizikçi John Barden, Leon Cooper ve Robert Schrieffer tarafından yapılan BCS teorisi ile belirlenmiştir. BCS teorisi süperiletkenliğin mutlak sıfır sıcaklığına yakın bir sıcaklıkta meydana geldiğini açıklamaktadır. Teorinin gelişmesindeki temel zorluk, süperiletkenliğe geçişten sorumlu mekanizmayı keşfetmek oldu. Bu sistem izotop etkisinin bulunmasıyla açıklığa kavuşmustur. Çalışmalar kritik sıcaklığın metaldeki iyonların ortalama kütle numarasına (M) bağlı olduğunu gösterdi. M; sonsuza giderken örgü titreşimleri yok olur ve Tc sıfıra gider. Kütle numarası ile Tc arasındaki ilişki denklem (1.1.1) ile verilmektedir. 4

22 1.GİRİŞ Duygu YAZICI M 1/2 T C =sabit (1.1.1) Bu sonuç bize süperiletkenliğin anlaşılmasında örgü titreşimlerinin önemli bir rol oynadığını gösterir. Örgü titreşimlerinin belirgin frekanslarının, titreşen atomun kütlesi ile değişmesinden dolayı metaller ile ilgili tüm süperiletkenlik teorileri, elektronlarla örgü arasındaki etkileşimleri de dikkate almayı zorunlu kılmıştır. Şimdi BCS teorisinin nitel bir modelini inceleyelim: Katı içinde örgüde bitişik iyonların yakınından geçen bir elektron bu iyonların bir süre birlikte hareket etmelerini sağlayacak ve her birine momentum kazandıracak bir dizi Coulomb etkileşmeleri ile etkiyebilir. Örgünün esnek özelliklerinden dolayı bu artırılmış pozitif yük yoğunluğu bölgesi, örgü içinde momentum taşıyan bir dalga gibi yayılacaktır (Şekil 1.1) ve (Şekil 1.2). Yani, elektron fonon salmaktadır. Fononun taşıdığı momentum, fonon saldığı zaman momentumu değişen elektron tarafından sağlanır. Eğer daha sonra ikinci bir elektron hareket eden artmış pozitif yük yoğunluğu bölgesinden geçerse çekici bir Coulomb etkileşmesi görecek ve dolayısıyla hareket eden bölgenin taşıdığı bütün momentumu soğurabilecektir. Yani ikinci elektron birinci elektron tarafından sağlanan momentumu yutmak suretiyle fononu yutabilir. Net etki, iki elektronun birbirleriyle bir miktar momentum değiş tokuşu yapması ve böylece birbirleriyle etkileşmesidir. Her ne kadar etkileşme, fononu bir araç olarak içeren iki basamaklı bir olay ise de, kesinlikle iki elektron arasında bir etkileşmedir. Ayrıca bu, çekici bir etkileşmedir. Çünkü basamaklardan herhangi birinde görülen elektron; çekici Coulomb etkileşmelerine katılmıştır. BCS teorisi, fonon değiş tokuş dizisinden ileri gelen iki elektron arasındaki çekim kuvvetinin, belirli koşullarda, yüklerin Coulomb etkileşmesinden (perdelenmiş) dolayı doğrudan aralarında meydana gelen itme kuvvetini biraz aşabileceğini göstermektedir. O zaman elektronlar birbirlerine zayıfça bağlı kalacak ve Cooper çifti denilen çifti oluşturacaklardır. Süperiletkenlikten Cooper çiftlerinin sorumlu oldukları düşünülmektedir. (Şekil 1.3) 5

23 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil 1.1. İlk elektron örgüde bozunuma sebep olurken, ikinci elektron bu örgü bozunumu tarafından o bölgeye çekilir. (A. Gencer, 2008 ICSM) Şekil 1.2. Cooper çiftlerinin örgü ile etkileşiminin daha açık olarak gösterimi. ( Örgüde bozunmaya uğramış bölge Şekil 1.3. Cooper çifti olarak adlandırılan iki elektronun bir araya gelip birbirine bağlanması. ( 6

24 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 1.2. BCS Taban Durumu Taban durumunun temel özelliği, tek parçacık durumlarının çifter çifter dolu olmalarıdır. Etkileşimsiz elektronların Fermi gazında taban durumu, en düşük dolu yörüngelerin Fermi denizidir. Bu durum istenildiği kadar küçük enerji uyarılmalarına izin verir. Fermi yüzeyindeki bir elektronu hemen üstteki boş yörüngeye uyarabiliriz. Teoriye göre elektronlar arasında uygun bir çekici etkileşme varsa yeni taban durumu süperiletken olur ve en düşük durumla arasında sonlu bir Eg enerji aralığı oluşur. Bu aralık Cooper çiftlerinin birinin kırılması için gerekli minimum enerji olmak üzere Eg = 3,53k B Tc şeklinde kritik sıcaklığa bağlıdır. 2Δ = 3,53k B Tc (aralık genişliğinin ifadesi). Büyük aralık genişliğine sahip süperiletkenler büyük kritik sıcaklığa sahiptir. Sıcaklık arttıkça aralık genişliği daralır ve normal ile süperiletken hal arasında ikinci düzen bir faz geçişinin olduğu T c de sıfır olur. Kritik sıcaklık civarında aralık genişliğinin sıcaklıkla değişimi ( ) ( ) =1,74(1 )1/2 ile verilir. Mutlak sıfırda termodinamik kritik alan H c ve enerji aralığı arasında; H c (0)=Δ(0).(4πρ(0)) 1/2 şeklinde ilişki bulunur. (Bardeen, Cooper, Schrieffer, 1957) Meissner-Ochsenfeld Etkisi İdeal bir iletkenin zayıf bir manyetik alanda iletkenliği bozulmadan nasıl davranacağını açıklamak için, başlangıçta ideal bir iletken manyetik alan olmadan kritik sıcaklığın altına soğutulur. Daha sonra da dış manyetik alan uygulanır. Genel düşüncede Şekil de görüldüğü gibi, alanın örneğin içine girmediğini göstermek çok kolaydır. İdeal iletkenin yüzey tabakasına alan girer girmez, Lenz yasasına göre oluşan akım dış alana zıt yönde bir manyetik alan oluşturacaktır. Fakat Meissner ve Ochsenfeld T<T c sıcaklığında dış alanın olduğu durumda örneğin içinde manyetik alanın sıfır olduğunu buldular ve örneği T c sıcaklığına soğutmak için çeşitli yöntemler uyguladılar ( Şekil1.3.1.). Eğer alan, madde kritik sıcaklığının altına soğutulduktan sonra uygulanırsa, manyetik akı süperiletkenden dışarı atılır. Bu yüzden bir süperiletken tam bir diamagnet gibi davranır. Meissner 7

25 1.GİRİŞ Duygu YAZICI olayının her ikisi de Şekil (c) ve (d) de gösterilmektedir. Diamanyetik bir atomdaki yörüngesel elektronlar dönme hareketlerini, dıştan uygulanan manyetik alana karşı koyacak bir net manyetik moment oluşturmak üzere düzenlerler. Bunu şu şekilde açıklayabiliriz; bir dış manyetik alan bir süperiletkenin içine nüfuz edemez, çünkü hareketleri bir atomdaki gibi engellenmemiş olan süperiletkendeki iletim elektronları hareketlerini, karşı koyan bir manyetik alan oluşturacak şekilde ayarlarlar. Bu durumda bütün süperiletken, tek bir diamanyetik atom gibi davranır. Böylece, süperiletkenlerin iki ana özelliği, yani manyetik akının dışlanması ve akım akışına direncin bulunmayışı birbiriyle ilişkilidir. Dış manyetik alan uygulandığında akı dışlamasını sürdürmek için, kalıcı (dirençsiz) bir akımın olması zorunludur. Bu deney sayesinde hem süperiletkenlerin en önemli iki özelliği belirlemiş hem de süperiletkenlerin, ideal bir iletkenden daha üstün bir özelliğe sahip olduğu gösterilmiştir. Şekil (a) Sıfır alanda soğutulan ideal iletken (b) Manyetik alanda soğutulan ideal iletken (c) Sıfır alanda soğutulan süperiletken (d) Manyetik alanda soğutulan süperiletken (Gencer, ICSM,2008) 8

26 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 1.4. Ι. ve ΙΙ. Tip Süperiletkenler Süperiletken madde uygulanan manyetik alandaki özelliklerine göre birinci ve ikinci tip olmak üzere iki gruba ayrılır. Birinci tip süperiletkenler genellikle saf metalleri içerirler, alan bir kritik (kritik alan, H c ) değere ulaşana kadar manyetik alanı dışlayan basit metallerdir. I. tip süperiletkenlere klasik süperiletkenler adı da verilir. Uygulanan manyetik alan kritik alan (H c ) değerini aşarsa, süperiletken madde tamamen normal durumuna döner ve süperiletkenlik özelliklerini kaybeder. H c değerleri daima düşük ve mutlak sıfıra yakındır. (Şekil 1.4.1). I.Tip süperiletkende, uygulanan alan (H=H c ) de, düzen parametresi keskin bir şekilde sıfıra düşerek, Ψ = 0, normal duruma geçiş olur. Şekil I. Tip süperiletkenlerde manyetizasyon-manyetik alan ve manyetik alansıcaklık ilişkisi ( II. tip süperiletkenlerinin davranışı I.tip ten oldukça farklıdır. Daha karmaşık maddeler olup çoğu geçiş metalleri ve diğer alaşımlardır. II. tip süperiletkenlerde ilk kritik alan değerinden yüksek ikinci bir kritik alan değeri vardır. Eğer uygulanan alan ilk kritik alan değerini aşarsa, madde tüm uygulanan alanı daha fazla dışlamaz, fakat bu durumda süperiletken maddenin çoğu bölgeleri normal duruma dönüşür. Fakat süperiletken, manyetik alan ikinci kritik alan değerini tamamen aşana kadar direnç göstermeksizin iletmeye devam eder. Böylece H c1 ve H c2 arasındaki alan karışık durum (mixed state) olarak adlandırılır (Şekil 1.4.2). 9

27 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil II. Tip süperiletkenlerde manyetizasyon-manyetik alan ve manyetik alansıcaklık ilişkisi ( II. tip süperiletkenlere bir akı uygulandığında ara bölgede (Karışık durum) manyetik girdaplar bir kuvvet hissederler (Lorentz Kuvveti) ve böylece girdabı akı geçişine doğru sağa iter (Şekil 1.4.3). Bu hareket enerjiyi dağıtır ve direnç oluşturur. Şekil Süperiletken içindeki akı tüpleri ( Süperiletken Sistemler Yüksek sıcaklık süperiletkenler, HT c, terimi; Bednorz ve Müller in 1986 da keşfettikleri bakır perovskite seramik materyaller ailesi olarak ifade edilir. İlk perovskite tipler SrTiO 3 ve ilk oksit süperiletkenler NbO ve TiO 3 olarak bulunmuştur. Seramik materyallerin yalıtkan olmaları beklenmesine rağmen G.Bednorz ve A.Müler 1986 da lantanyum-baryum-bakıroksit (LaBaCuO) 10

28 1.GİRİŞ Duygu YAZICI seramiğinin süperiletken olup, kritik sıcaklığının o güne kadar ölçülenlerin en yükseği olan 30K olduğunu gözlemlediler. Bugüne kadar tespit edilmiş en yüksek süperiletken faz geçiş sıcaklığına sahip malzeme Hg(civa) bazlı HgBaCuO süperiletken ailesidir. Süperiletken bileşikler, perovskit olarak adlandırılan kristal yapılar cinsinden sınıflandırılırlar. İlk sınıf BaPb 1-x Bi x O 3 gibi kübik perovskitlerdir (a=b=c). Bilindiği gibi bu malzeme ilk yüksek T c li malzemelerden birisi olup, geçiş sıcaklığı 10 o K dir. KNiF 4 yapısı olarak bilinen ikinci sınıf ise, tetragonal bozulmaya sahip (a=b c) tek tabakalı perovskitlerdir. Buna bir örnek T c si yaklaşık olarak 38 o K olan La 1.85 Sr 0.15 CuO 4 dür. Burada a ile b örgü sabitleri, bakır-oksijen düzleminde ölçülmektedir ve c bu düzleme diktir. Üçüncü sınıf ise ortorombik yapıya sahip (a b c), YBa 7 Cu 3 O 7 gibi (T c 92 o K) çok tabakalı perovskitlerdir. Bu sınıftaki bileşikler, metallerin bağıl oranlarından dolayı, bazen malzemeleri olarakta adlandırılmaktadır. Tüm bu bakır oksit tabakalara ait çok önemli bir gözlemde bulunmak mümkündür. Bu bileşiklerdeki bakır-oksijen tabakalarının sayısı ile kritik sıcaklık arasında doğrudan bir ilişki olduğu görülmektedir. Bakır-oksijen tabakalarının, yapı periyodik olarak kendini tekrarlayıncaya kadar eklenmesi T c yi artırır. CuO ve CuO 2 tabakalarındaki bakırın değerliğinin ve kimyasal bağ doğrultusunun rolü araştırılmaktadır. Buna göre, bu karmaşık oksitlere fazladan bakır-oksijen tabakası eklenmesinin, kritik sıcaklığı daha yüksek değerlere çıkarması beklenebilir. Bu sonuçlardan yola çıkan bazı araştırmacılar, T c için 200 o K nin üzerindeki değerlere erişilebileceği beklentisi içerisindedirler. Süperakımların maksimum değerlerinin, bakır-oksijen düzlemlerinde yüksek ve bu düzlemlere dik doğrultuda çok düşük olduğu gerçeği kesin olarak bilinmektedir. Gerçekten de YBa 2 Cu 3 O 7-δ ince filmlerindeki bakır-oksijen düzleminde A/m 2 lik kritik akım yoğunlukları literatürde yayınlanmıştır. c- doğrultusundaki akım yoğunlukları çok daha düşüktür. Bu aslında akımın iki boyutlu olması anlamına gelmektedir. Maalesef, sınır etkileri gibi faktörler yüzünden, hacimli (bulk) seramiklerde akım yoğunluğu çok daha düşüktür. Mesela çok kristalli yapıdaki YBa 2 Cu 3 O 7-δ örneklerinde kritik akım yoğunluğu A/m 2 11

29 1.GİRİŞ Duygu YAZICI arasındadır. Pek çok uygulama için bu değerlerin çok düşük olduğu görülmüştür. Bu malzemeler birbirlerine yapışık çok küçük taneciklerden oluştuklarından, akım hem taneciklerden, hem de tanecikleri ayıran sınırlardan geçmek zorundadır. Pek çok bilim adamı, bu malzemelerdeki kritik akımı bu etkilerin sınırladığına inanmaktadır. Bu yeni bakır oksitlerin sıfır direnç ve diyamanyetizma gibi, süperiletkenlerin iki belirgin özelliğine sahip oldukları gerçeği de iyice yerleşmiştir. Buna ek olarak bu malzemelerin aşağıdaki özelliklere de sahip oldukları bilinmektedir. - Bu malzemeler, üst kritik alanları 100 T dan daha büyük olan II.tip süperiletkenlerdir. - Bu malzemeler aşırı derecede anizotropiktirler, yani yöne bağımlı özelliklere sahiptirler. Bunun en belirgin delili; direncin, bakır-oksijen düzleminde çok küçük, bu düzleme dik doğrultuda ise çok büyük olmasıdır. - Bunlar granül (taneciksel) veya seramik yapıdadırlar. Seramik yapıda olmalarından dolayı; esnek olmamak ve kırılgan olmak gibi uygun olmayan mekanik özelliklere sahiptirler. - Bu malzemelerin süperiletkenlik özellikleri ile kristal yapıları arasında doğrudan bir ilişki olduğu görülmektedir. Bu kristal yapı, oksijen eksiği olan bakır-oksit tabakaları ve zincirleri olan bir yapıdır. - Bakır-oksit tabakalarındaki atomların yerine başka atomların yerleştirilmesi süperiletkenliği bozmakta ve yok etmektedir. Başka konumlara yapılan yerleştirmelerin süperiletkenliğe etkileri ise çok küçüktür. - Band aralıkları, yüksek sıcaklık özdirençleri, kritik akım yoğunlukları, kritik manyetik alanlar ve benzeri özellikleri farklı olmalarına rağmen; hemen hemen tüm malzemelerinin T c kritik sıcaklıkları 90 o K e yakındır. - Hacimli (bulk) çok kristalli yapıdaki malzemeler için kritik akım yoğunlukları çok düşüktür. Bu akım iyi yönlendirilmiş ince filmlerde çok daha yüksektir. Şimdi, bu sistemleri tek tek özetleyecek olursak; 12

30 1.GİRİŞ Duygu YAZICI La 2-x Sr x CuO 4 Sistemi Genel formülü, La 2-x Ba x CuO 4-y şeklinde olan, 35 o K civarında kritik sıcaklığa sahip ilk yüksek sıcaklık süperiletkenleridir. Bednorz ve Müler tarafından 1986 yılında keşfedilmiştir. Bu süperiletken malzeme oksit bazlı süperiletkenler içinde mekanik olarak en sert olanıdır. Tek kristal formda kolayca elde edilir, tetragonal yapıdadır ve örgü parametreleri a =b=3,787 Å ve c = 13,288 Å dur. Süperiletkenlik çalısmalarında ilk Cu-O tabakalarını içeren yüksek sıcaklık süperiletkenleridir (Bednorz ve Müller, 1986). LaSrCuO sisteminde süperiletken durum için baskın yük taşıyıcıları hollerdir. Şekil de La 2-x Sr x CuO 4 ün kristal yapısı ve örgü parametreleri görülmektedir. Şekil La 2-x Sr x CuO 4 nun kristal yapısı ve örgü parametreleri (Nezir, ICSM 2008) 13

31 1.GİRİŞ Duygu YAZICI YBCO Sistemi 1987 yılında Wu tarafından keşfedilen, 77 o K in üstünde geçis sıcaklığına sahip olan YBCO süperiletkenlerinin kristal formasyonunda kare düzlem ve zincir düzlem şeklinde yapılaşmanın olduğu görülmüştür (Wu ve digerleri, 1987). Saf ve tek fazlı olarak elde edilmesi kolay olup kristalografik açıdan diğer süperiletkenlere kıyasla daha düzenlidir. Yitriyum bazlı bu sistemde kritik sıcaklığın üstünde yük taşıyıcıları holler ve elektronlar iken kritik sıcaklığın altında yük taşıyıcıları elektronlardır. Oksijen stokiyometrisine ve ısıl işlem sıcaklığına bağlı olarak ortorombik veya tetrogonal yapıda bulunabilir. Yapısal olarak oksijen miktarına aşırı duyarlıdır. Oksijen ortamında ısıl işlem uygulandığında yapı YBa 2 Cu 3 O 7-δ formunda oluşur ve süperiletkendir. Fakat oksijensiz ortamda veya eksik oranda oksijenle ısıl işleme tabi tutulursa tetragonal yapıda ve süperiletken olmayan faz elde edilir. Ortorombik ve tetragonal yapı için kristal parametreleri ve yapılar Şekil de verilmiştir. 14

32 1.GİRİŞ Duygu YAZICI (a) (b) Şekil YBCO nun kristal yapısı. (a) Ortorombik, (b) Tetragonal faz (Nezir, ICSM 2008) TBCCO Yapısı Tl-Ba-Ca-Cu-O (TBCCO) süperiletken ailesi Sheng ve Harman tarafından 1988 yılında keşfedildilmiştir. T c = 125 o K olan bu bakır-oksit ailesi gözlenen en yüksek geçiş sıcaklığına sahiptir. Yapısal olarak iki farklı gruptan oluşmaktadır. Bunlardan ilki BSCCO süperiletken ailesine çok benzer bir yapı gösteren TlSrCaCuO ailesidir ve BSCCO da Bi yerine Tl alınmasıyla elde edilmiştir. Genel formülü TlSr 2 Ca n-1 Cu n O 2n+3 şeklindedir. n= 1,2,3 olmak üzere üç farklı fazı vardır,(şekil a). İkincisi ise TlBaCaCuO ailesidir. Genel formülü Tl m Ba 2 Ca n-1 Cu n O 2n+m+2 olan aile Tl-O düzlem sayısına göre iki ana gruba ayrılır. m=1 için n=1,2,3,4,5 ve m=2 için n=1,2,3,4 farklı değere sahip fazları vardır, (Şekil b). m=1 için yapı tetragonaldir ve birim hücre parametreleri a=b= 3,8 Å ve 15

33 1.GİRİŞ Duygu YAZICI c=5.4 Å +3.4n (n=1-5) Å olarak bulunmuştur. m=2 için kristal yapısı tetragonal simetriye sahiptir. n=1 için a=b= 3,9 Å, c= 23,2 Å, n=2 için a=b= 3,9 Å, c= 29,4 Å, n=3 için a=b=3,9 Å ve c= 36,0 Å dur (Sheng ve Herman, 1988, Parkin ve ark., 1988). a) TBCCO b) TSCCO Şekil a) TBCCO ve b)tscco nun kristal yapıları (Nezir, ICSM 2008) 16

34 1.GİRİŞ Duygu YAZICI HgBaCaCuO Yapısı 1993 yılında S. N. Putilin tarafından bulunmuş olan civa bazlı süperiletken ailesinin genel formülü Hg m Ba 2 Ca n-1 Cu n O 2n+δ şeklindedir. m=1için altı farklı fazdan, Hg-1201 fazının T c geçiş sıcaklığı 97 o K, Hg-1212 fazının T c geçiş sıcaklığı 128 o K, Hg-1223 fazının T c geçiş sıcaklığı 135 o K, Hg-1234 fazının T c geçiş sıcaklığı 127 o K, Hg-1245 fazının T c geçiş sıcaklığı 110 o K ve Hg-1256 fazının T c geçiş sıcaklığı 107 o K civarındadır. m=2 için ise üç farklı fazı vardır. Hg-2212 fazı için geçiş sıcaklığı 44 o K, Hg-2223 fazı için T c 45 o K ve Hg-2234 fazı için T c 114 o K dir. Bu süperiletken grubunda basıncın artmasıyla birlikte kritik geçiş sıcaklığı artmaktadır. Yüksek basınç altında yapılan ölçümlerde T c 160 o K ye kadar çıkarılmıştır. Civa bazlı süperiletken sistemde süperiletken durumda baskın yük taşıyıcıları hollerdir. (Ishida ve ark., 1998) Hg bazlı süperiletken grubunun kristal yapıları BSCCO süperiletken ailesi ile büyük benzerlik göstermektedir ve BSCCO da olduğu gibi Cu-O düzlem sayısının artmasıyla kritik sıcaklık artmaktadır. Bütün fazlar tetragonal simetriye sahip olup bunlardan bazılarının kristal parametreleri m=1 ve n=1 için a=b= Å ve c= Å, n=2 fazı için a=b= Å ve c= Å ve n=3 fazı için a=b=3.888 Å ve c= Å olarak belirlenmiştir (He ve ark., 2001). 17

35 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil a) Hg-1212 ve b) Hg-1223 ün kristal yapıları (Nezir, ICSM 2008) BSCCO Yapısı Bi-Sr-Ca-Cu-O (BSCCO) sistemlerinde süperiletkenlik Maeda ve arkadaşları tarafından 1988 yılında keşfedilmiştir (Maeda ve Tanaka, 1988). Bu süperiletken grubun özelliklerinin başlangıç kompozisyonlarına, hazırlama yöntemlerine ve seçilmiş olan yöntemin değişken parametrelerine (sinterleme sıcaklığı ve sinterleme süresi vb.) oldukça hassas olduğu görülmüştür (Tarascon, 1988). BSCCO sistemlerinde, Bi 2 Sr 2 Ca n-1 Cu n O 2n+4+y genel formülü ile elde edilebilen üç faz mevcuttur. Genel denklemde n, bir birim hücrede bulunan Cu-O tabakalarının sayısını vermektedir. n=1 için 20 o K sıcaklığa sahip Bi 2 Sr 2 CuO 6+y (2201), n=2 için yaklaşık 80 o K sıcaklığa sahip Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8+y (2212), n=3 için 110 o K kritik sıcaklığa sahip Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+y (2223) fazları elde edilmektedir (Tarascon, 1988). Şekil de gösterilen bu fazların birim hücreleri iki çift Bi-O tabakaları arasına yerleşmiş Sr-O, Cu-O ve Ca-O tabakalarından oluşmuştur. 18

36 1.GİRİŞ Duygu YAZICI (a) ( b) (c) Şekil BSCCO sisteminin kristal yapıları a) n=1 fazını b) n=2 fazını c) n=3 fazını göstermektedir ( n=1 fazında Cu atomları, O atomları ile kare piramidal bir yapı göstermektedir. Piramidal yapının alt ve üst kısımlarında Sr-O tabakaları bulunmaktadır. Bir birim hücrede, dört tane Bi-O tabakası bulunmaktadır. Yalnızca Cu-O kare piramidal yapının üst kısmını düşünürsek, ilk Bi-O tabakası olan BiO 3, Sr-O 2 tabakasından 2.9 Å, ikinci Bi-O tabakası olan BiO 2 ise 2.0 Å uzaklıktadır. Bu uzaklıklar, benzer olarak alt Bi-O tabakaları için de geçerlidir. n=1 fazının, a b= 5.4 Å ve c=24.4 Å birim hücre boyutlarına sahip hacim merkezli tetragonal ya da a b=3.9 Å ve c=24.4 Å birim hücre boyutlarına sahip ortorombik simetride olduğu ileri sürülmektedir (Tarascon, 1988: Mei, 1988). n=2 fazı ise, n=1 fazından, Cu-O tabakaları arasında bir Ca-O tabakasının bulunması dışında farklı değildir. Yani, iki Sr-O 2 ve bir Cu-O tabakasından oluşan Sr-Cu-Sr düzeni bozulmakta, iki Sr-O 2 tabakası arasında ikinci bir Cu-O tabakası oluşmakta ve yine bu iki Cu-O tabakası arasına, bir Ca-O tabakası girmektedir. 19

37 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Böylece, Sr-Cu-Ca-Cu-Sr düzeni oluşmaktadır. Bu fazda Cu-O tabakaları, CuO 5 piramitleri şeklindedir. Birim hücre boyutları a b=5.37 Å ve c=30.8 Å olarak verilmektedir (Tarascon, 1988). Kristal simetrinin, ortorombik ya da psuedo (sözde) tetragonal olduğu ileri sürülmektedir. n=3 fazında ise, Bi-O ve Sr-O tabakalarının sayısı ve düzeni değişmemekte ve birer tane daha Cu-O ve Ca-O tabakalarının yapıya girmesi ile Sr-Cu-Ca-Cu-Ca- Cu-Sr düzeni oluşmaktadır. Son oluşan Cu-O tabakasında bakırın oksijen ile karesel bir yapıya sahip olduğu görülmektedir. Örgü parametreleri a b=5.4 Å ve c=37.1 Å boyutlarındadır ve kristal simetri tetragonaldir (Gupta, 1990, Zhu, 1991, Subramanian, 1988). Bu sistemlerde süperiletkenlik geçiş sıcaklığının, Cu-O tabakalarının artması ile arttığı görülmektedir. BSCCO sistemlerinin genel yapısal karakteristiklerinden birisi de bunların tek faz olarak elde edilmesinin zorluğudur. Bir başka özellikleri de sonuç stokiyometrilerinin başlangıç stokiyometrilerinden oldukça farklı olabilmeleridir. Maeda ve arkadaşları (Maeda, 1988) bakırca zengin 2223 (n=3) fazını hazırlayabilmek için 1112 çıkış stokiyometrisini, Tarascon ve arkadaşları (Tarascon, 1988) ise 4336 çıkış stokiyometrisini kullanmışlar ve genelde tek faz elde edememişlerdir. Tek bir tanecikte bile görülen bu karışık faz özelliği, BSCCO sistemlerini bozuk ve karmaşık yapılı bir hale getirmektedir. Mikro yapıda bile görülen bu bozukluk ve karışık faz özelliği, bu sistemlerin bütün özelliklerini (kritik sıcaklık, kritik akım yoğunluğu ve kritik manyetik alan gibi) etkilemektedir. Örneğin, 110 o K kritik sıcaklığına sahip n=3 fazında kritik sıcaklığın başlangıcı 110 o K olmasına rağmen, tanecik sınırları yakınlarında n=1 ve n=2 fazlarının oluşması nedeniyle sıfır direnç daha düşük sıcaklıklarda elde edilebilmektedir. Yapıda bizmut ile kurşunun kısmi yerdeğiştirmesinin direnç-sıcaklık (R-T) eğrilerinde görülen bu istenmeyen durumu ortadan kaldırarak özelliklerde iyileşme sağladığı görülmüştür (Gren, 1990). Bütün yüksek sıcaklık süperiletken sistemlerinde olduğu gibi, BSCCO sistemlerinin kristal yapısı da c örgü parametresinin a ve b örgü parametrelerine göre oldukça büyük olmasından dolayı büyük bir anizotropi göstermektedir. 20

38 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 1.6. Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O Camlarda Süperiletkenlik Faz Oluşumu Cam Oluşumu Cam parçalarından, levhalardan, filmlerden, çubuklardan, silindirlerden, borulardan, polikristal ve monokristal tellere kadar çeşitli şekillerde cam ve cam seramik materyaller oluşturabiliriz. Camları hazırlamadaki en yaygın teknik, tipik başlangıç tozları olan Bi 2 O 3, SrCO 3, CaCO 3, CuO tozlarını karıştırmak, Pb katkılamak ve öğütmek veya Bi(NO 3 )5H 2 O, Pb(NO 3 ) 2, Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O, Sr(NO 3 ) 2 gibi nitratlar kullanmaktır. Karışım Pt veya alumina gibi bir potaya konulur ve erime sıcaklığının üzerinde bir sıcaklığa getirilerek ( o C) karışımın homojenliğini sağlamak için bu sıcaklıkta eritilir. Elde edilen bu eriyik soğuk haldeki iki metal levha arasında ani olarak sıkıştırılmak süretiyle hızlı soğutmaya tabi tutulur ve bu metod quenching olarak bilinir. Bu işlem sonunda cam elde edilir. Bi ve Pb nin varlığından dolayı önemli miktarda buharlaşmayı engellemek için ısıl işlem süresini sınırlı tutmak gerekmektedir. Bu yolla hazırlanan camlar son derece homojen olmaktadırlar. Bununla beraber bir miktar CaO ve Cu 2 O kristal fazlarıda içermektedirler. Uygulanan ısıl işlem esnasında oksijen verilmeside söz konusu olabilmektedir. Cam örnekler ya sıcaklık istenilen düzeye getirildikten sonra fırına konulur ya da örnek fırın içerisindeyken istenilen sıcaklığa ayarlanır. Değişik araştırmacılar faz oluşumunu; sıcaklığın, zamanın ve kısmi oksijen basıncının değişiminin bir fonksiyonu olarak detaylı bir şekilde araştırmışlardır İlk kristalleşme (2201 fazının oluşumu) BSCCO camlarda kristalleşme çalışmaları Pb li ve Pb siz olmak üzere iki şekilde yapılmıştır. Pb siz sistemle karşılaştırıldığında yüksek sıcaklık (T c = 110 o K) 2223 fazının oluşturulması daha kolay olduğu için Pb karışımlı malzemelerle ilgili çalışmalara daha çok çaba harcanmıştır. Pb karışımlı malzemelerin elde edilmesi; Pb nin bileşiğe katılması, yani Pb nin Bi ile yer değiştirmesi ve Pb nin serbest olduğu yani atomlar arasında serbest halde dolaşması olarak iki şekildedir. Fakat Pb 21

39 1.GİRİŞ Duygu YAZICI katkı işleminin 2223 fazının elde edilmesine daha çok olanak verdiği gözlenmiştir. Pb-katkı ve Pb-serbest BSCCO sisteminin her ikisinde de kristalleşme esnasında ilk olarak 2201 fazı oluşmaktadır fazıyla ilgili detaylı bir çalışma, XRD, DTA ve sıcak-aşama (hot-stage) TEM kullanılarak Kim ve arkadaşları tarafından yapılmıştır (Kim, 1992). Düşük sıcaklıkta kristalleşme 2201 fazını geniş bir bileşen alanına dağıtmaktadır. Kristalleşme 430 o C de başlar ve 750 o C de tamamlanmaktadır. Kim ve arkadaşları, hızlı soğutmaya (quenching) tabi tutulan erimiş camda quenching esnasında çekirdek yapıda, 2201 fazına rastlamışlardır. Wong-Ng ve arkadaşları (Wong-Ng, 1992) kristalleşme ile birlikte oluşan termal olayları DSC kullanarak araştırmışlardır. Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için, DSC (Differential Scanning Calorimetry) grafiğini göstermektedir. Grafiğe göre 730 o C civarında 2212 fazı oluşmaktadır fazı ise o 0 C civarında meydana gelmektedir ve bu fazın oluşumu için çok aşırı olmamak kaydıyla uzun süre sinterleme gerekmektedir. Çok aşırı sinterleme süresi 2223 fazının 2201 fazına eğilimini artırır. Örnek C de erimektedir. Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için DSC (Differential Scanning Calorimetry) grafiği (Wong-Ng ve ark., 1992) BSCCO camlarında yüksek sıcaklıklarda bakır iyonlarının çoğu Cu(I) durumunda bulunurlar. Zheng, 2CuO(s) = Cu 2 O(s) + O 2 (s) denklemine göre CuO nun artan sıcaklıkla birlikte CuO 2 ve O 2 ye ayrıştığını ve üç süperiletken faz 2201, 22

40 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 2212, 2223 teki ortalama bakır valanslarının sırasıyla 1.86, 2.07 ve 2.29 olduğunu belirtmiştir (Zheng, 1991). Camlardaki ilk kristal fazı 2201 fazıdır ve dolayısıyla 2201 fazındaki ortalama valans camdakinden daha yüksektir ve kristalleşme süreci oksitlenme türündendir Fazının Oluşumu 2212 fazının, 2201 ve 2223 fazlarının oluşum sıcaklıklarının arasındaki bir sıcaklık değerinde oluştuğuyla ilgili genel bir görüş vardır. Pb-serbest ve Pb-katkılı iki durum için 2212 fazının oluşma mekanizmasını şu şekilde gösterebiliriz: 2Bi 2 Sr 2 CuO 6 +Ca 2 CuO 3 +CuO 2Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 (Chen, 1991) Bi 2 (Sr, Ca) 2 CuO x +(Sr, Ca)CuO 2 Bi 2 (Sr, Ca) 3 Cu 2 O 2+x (Takei, 1989) Sıcaklığın 600 o C nin üstüne çıkmasıyla reaksiyon ilerlemektedir ve reaksiyonun ana ürünü olarak 2212 fazı oluşmaktadır. Sato ve arkadaşları (Sato, 1993), Bi 2 Sr 2 CaCuO x cam için kristalleşme mekanizmasını tartışmışlardır. Onlar, Cu(II) tüketilene kadar önce Bi 2 Sr 2 CuO y fazının oluştuğunu, daha sonra kalan camda Bi 2 Sr 3-x CaO y (x 1) ve Cu 2 O oluştuğunu varsaymışlardır. Örnek 780 o C ye ısıtıldığında CuO 2 nin varlığına bağlı olarak bir sıvı oluşmaktadır. Bu sıvının; Cu(I) i Cu(II) ye dönüştürmede oksijen difüzyonuna yardımcı olduğu belirtilmiştir. Özetle; 780 Bi 2 Sr 2 CuO y +Bi 2 Sr 3-x Ca x O y +Cu 2 O meltcu(i) o C o C 780 Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O x Holesinger ve arkadaşları (Holesinger, 1992) O 2 deki Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O y için kristalleşme sürecinin, iki adımda ortaya çıktığını bulmuşlardır. Önce 2201 ve CuO 2 çekirdekleşmiştir; sonra Sr, Ca ve Bi 2 Sr 3-x Ca x O y kristalleri oluşmuştur fazı 800 o C de dominant bir faz olarak ortaya çıkmaktadır. 800 SrO+CaO+Bi 2 Sr 3 Ca x O y 2212 o C 23

41 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Fazının Oluşumu 2223 fazının oluşumu farklı şekillerde yapılabilmektedir. Bu oluşum, başlangıç kompozisyonuna, ısıl işlem uygulama şartlarına ve oluşan ara fazlara dayanan, farklı sıralamalar ile sentezlenebilmesi mümkün olduğu için tüm durumlara uyan tek bir oluşum sırası olmayabilir. Wong-Ng ve arkadaşları (Wong, 1992) bu oluşum için aşağıdaki sıralamayı önermişlerdir; Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için, 400 o C: Ca, Cu 2 O ve 2201 kristalleşme başlar. 550 o C: Ca 2 PbO 4, CuO oluşur. 700 o C: (SrCa) 14 Cu 24 O 41 oluşmaya başlar. 730 o C: 2201+CaO+CuO 2212 az miktarda oluşur. 820 o C: Ca 2 PbO 4 CaO+PbO ; PbO, CuO, CaO nun eritme özelliğinden dolayı erime oluşur CaO+CuO 2212 erime difüzyona yardımcı olur. CaO+(Sr, Ca) 14 Cu 24 O 41 (Ca, Sr) 2 CuO o C: 2212+CaO+CuO 2223 büyük miktarda 2223 fazı oluşur matrisine Ca-O, Cu-O tabakalarının yerleştirilmesi ve erime destekli difüzyonu 2223 çekirdeğinin oluşmasına neden olur ve bunu takiben tane büyümesi ve tane birleşmesi yer alır. 860 o C: Cu 2 O+(Ca, Sr) 2 CuO o C: Cu 2 O+(Ca, Sr) 2 CuO 3 Tüm bu oluşumun XRD sonuçları Şekil de görülmektedir. 24

42 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil , 550, 770, 820, 860 ve 870 o C sinterleme sıcaklıklarında Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için XRD grafiği (Abe, 1997) Süperiletkenlik çalışmaları sırasında bazı elementlerin ve/veya bileşiklerin anahtar fonksiyon rolündeki etkileri araştırmacılar tarafından şu şekilde özetlenmiştir: i) Ca eklenmesi erime noktasını düşürecektir ve Bi 2 Sr 2 CuO 6+x in kararlılık ii) bölgesi de buna bağlı olarak genişleyecektir. Önemli miktarlarda 2223 fazı oluşturmak için çok miktarlarda Ca ve Cu gerekmektedir. Pb nin etkisi; -Cam geçiş sıcaklığı T g yi düşürür -Cam kararlılığını artırır -Ca 2 PbO 4 oluşumuna neden olur -Ca 3+ /Cu 2+ oranını artırır -Yüksek T c fazlarının oluşumunda bir akı (flux) olarak davranır fazının hacim kesirini artırır 25

43 1.GİRİŞ Duygu YAZICI iii) -Aşırı miktarda olduğunda; ara fazların oluşum sıcaklığını düşürür. Sr-Pb- O oluşumuna katkı yapar. -Yüksek T c fazların yapısında Bi yerine kullanılır. Ca 2 PbO 4 ün etkisi; -Bir Ca deposu görevi görür. -Kısmen erimiş materyal oluşturur oluşturmak için hızlı bir reaksiyon yolu sunar fazının oluşumunu hızlandırır o C civarında ayrışır veya erir Kristalleşmenin ve Faz Oluşumunun Kinetiği BSCCO camlarının kristalleşmelerinin kinetik çalışmaları Tatsumisago ve arkadaşları (Tatsumisago, 1989) tarafından Bi x CaSrCu 2 O w (x=1.5, 2.7) bileşiği üzerine, Zheng (Zheng, 1991) tarafından Bi 4 Ca 3 Sr 3 Cu 4 O y bileşiği üzerine ve Bansal (Bansal, 1992) tarafından Bi 1.5 Pb 0.5 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x bileşiği üzerine, Komatsu ve arkadaşları (Komatsu, 1993) tarafından Bi 2 SrCaCu 2 O x bileşiği üzerine yapılmıştır. Tatsumisago, yüzey kristalleşmesinin ana mekanizma olduğunu bulmuştur. Zheng, izotermal olan ve olmayan DSC çalışmalarını kullanarak kristalleşme kinetiğinin Avrami denklemi olarak bilinen x=1-exp(-(kt) n ) eşitliğine uyduğunu bulmuştur. Burada x, t zaman sonra kısmi kristalleşme ve n 3, ki bu da üç boyutta kristal büyümesini temsil etmektedir. Wang ve arkadaşları (Wang, 1993) ile Gao ve arkadaşları (Gao, 1994) nın yaptıkları çalışmalarında rapor ettiklerine göre, reaksiyon işlemi üç kısımdan oluşmaktadır; iletim dönemi, otomatik katalitik (hızlanma) dönemi ve ön erime dönemi. Wang ve arkadaşları 2212 fazının kayboluşunun, 2223 fazının hızlanma döneminde yavaş olduğunu gözlemlemişlerdir ve bu da 2212 nin Ca ve Cu olarak zengin olan sıvıda kısmen eridiğini veya parçalara ayrıldığını göstermektedir. Daha sonra sıvı fazdaki Ca ve Cu 2212 yüzeyine difuz eder. Bu perovskit yapı benzeri Ca- Cu-O tabakaları 2212 matrisine yerleşir. Bu noktada, 2223 ün çekirdeği 2212 nin ara yüzeyinde ve sıvıda oluşur ve sıvılardan kristalleşir ve büyür, tabakalar dışarı doğru 26

44 1.GİRİŞ Duygu YAZICI ilerler taneleri birbirleriyle karşılaştıklarında büyüme oranı yavaşlar. Gao ve arkadaşları faz oluşumunu kontrol altına alan başlıca faktörün aktivasyon enerjisi olduğunu bulmuşlardır. Pb-katkılı sistemin 2223 fazının aktivasyon enerjisi bu katkıya sahip olmayan sistemden çok daha düşüktür. Pb-katkılı 2223, 2212 ve Pbserbest 2212 nin faz oluşumları x=1-exp(-(kt) n ) denklemiyle uyum içerisindedir. Wang ve arkadaşları uygun bir sinterleme sıcaklığında 2201 ve 2212 fazlarının kısa bir süre içerisinde oluştuğunu gözlemlemişlerdir. Örneğin, Bi 1.5 Pb 0.5 Sr 1.25 Ca 1.75 Cu 2 O x sisteminde 840 o C de 10 dakikalık bir ısıl işlem sonucunda 2212 fazını önemli bir kısmı ile birlikte 2201 fazı gözlenmiştir. Diğer taraftan, 2223 fazının sadece uzun süreli bir ısıtma işlemi sonucunda oluştuğu bilinmektedir. Bu, 2212 fazının hızlı oluşumundan ve çok yavaş kaybolmasından dolayı olabilir. 27

45 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y örneğine ait özdirenç eğrileri a) 0.5, 2, 6.5 saat için ve b) 24, 48, 76 saat için (Abe, 1997) Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y sistemi için ısıl işlem sürelerinin elektriksel özdirence olan etkileri Şekil a ve b de görülmektedir. Yüksek T c fazlarının ısıl işlem uygulama süresiyle oluşma düzeni ısıl işlem sıcaklığına benzer bir sıra izlemektedir; yani; saatten sonra ana faz

46 1.GİRİŞ Duygu YAZICI fazıdır ve örnek tamamen yalıtkandır. 2-3 saat sonra 2201 in harcanmasıyla önemli miktarda 2212 oluşur. 90 ve 100 o K arasındaki geçişte süperiletken faz başlangıcı görülür (Şekil b). Fakat 2212 tanecikleri 6.5 saat ısıl işlemden sonra bile tanecikler arası büyük ölçüde bağlantısızdır. 24 saat sonra özdirenç eğrileri, (Şekil a,b,c,d,e) SEM fotoğraflarında görüldüğü gibi bağlantılı bir 2212 tanecikleri görünümü tüm örneklerde oluştuğunu belirtmektedir. 24 saat sonra 2223 fazı önemli miktarlarda oluşmuştur fazındaki tanecikler arası bağlantı ısıl işlem süresinin artmasıyla daha da güçlenmektedir. Buna da 2212 miktarındaki bir azalma ve T c de bir artışla birlikte süperiletken geçişin güçlenmesi eşlik eder. 24 saatlik ısıl işlem sonunda ortalama tanecik çapı 5-10 mikrometreyken, bu değer 192 saatlik ısıl işlem sonunda 20 mikrometreye çıkmaktadır. Yine bu sürenin sonunda levhamsı taneciklerin kalınlıkları yaklaşık 0,3 mikrometreden 1 mikrometreye çıkmıştır. 29

47 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil Bi 1.84 Pb 0.34 Sr 1.91 Ca 2.03 Cu 3.06 O y örneğine ait SEM fotoğrafları. a) 0.5 saat için (2201 fazı baskın), b) 6.5 saat için (2212 fazı baskın), c) 24 saat için (2212 ve 2223 fazı baskın), d) 88 saat için (2223 fazı baskın), e) 192 saat için (2223 ve 2212 fazı baskın) (Abe, 1997) 30

48 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 1.8. Özdirenç ve Manyetik Duygunluk Günümüzde süperiletkenlik iki temel unsura dayanır; sıfır direnç ve mükemmel diamanyetizma. İdeal bir süperiletkende direnç ve manyetik ölçümler beraber yapılır. Birçok durumda sıcaklığa karşı özdirenç eğrisi, manyetik duygunluk eğrisinden daha keskindir ve özdirenç eğrisinin düşmeye başladığı sıcaklık, manyetik duygunluk eğrisinden daha yüksektir. Çoğunlukla T c geçiş sıcaklığı özdirenç eğrisinin değişmeye başladığı andan itibaren orta noktasından hesaplanır (Şeki1.8.1). ρ (ohm.cm) Şekil HoBa 2 Cu 3 O 7 için manyetizasyon ve özdirenç eğrisi (Ku, 1987). Duygunluk ölçümleri ise numunenin tamamının manyetik durumunu belirler ve numunenin tamamının süperiletken duruma geçtiğinin iyi bir göstergesidir. Özdirenç ölçümleri daha ziyade sürekli süperiletken yollar meydana geldiğinde kendini gösterir. Manyetik duygunluk ölçümleri süperiletken durumun iyi bir göstergesi iken özdirenç ölçümleri de uygulamalı amaçlar için güzel bir pratik 31

49 1.GİRİŞ Duygu YAZICI yoldur. Şekil HoBa 2 Cu 3 O 7 için o K arasında elektriksel özdirenç ve manyetizasyon eğrisini göstermektedir (Ku ve Yang, 1987). Manyetik duygunluk ölçümleri için geliştirilen teknikler şunlardır: 1-Karşılıklı İndüktans Yöntemi 2- Kuvvet Yöntemi (Faraday Magnetometresi, Gouy terazisi) 3-İndüksiyon Metodu (Goldfarb, 1991) 3.a. D.C. indüksiyon metodu 3.b. A.C. indüksiyon metodu 1.9. A.C.-Magnetometreler Bu metotla yapılan ölçümlerde küçük bir A.C.-sürücü manyetik alan üzerine bir D.C.-alan bindirilerek örnekte zaman bağımlı bir moment oluşumuna yol açılır. Zaman bağımlı momentin alanı algılama bobinlerinin uçlarında bir akım oluşturur ki bu da örneğin hareket etmesine gereksinim duyulmadan ölçüm yapılmasına yol açar. Detektör devresi, normalde A.C.-sürücü frekansın temel frekansında oldukça dar bir frekans bandında algılamaya göre ayarlanmıştır. A.C.-magnetometre ile ne gibi nicelikler ölçülür anlamak için ölçüm sonuçlarının D.C.-magnetometre ölçümlerine son derece yakın olan çok düşük frekans aralığı göz önüne alınır. Bu durumda örneğin manyetik momenti D.C. deneylerde ölçülen M(H) eğrisini izler. A.C. ölçümlerinin avantajlarından en önemlisi, sistemin bütünü en küçük bir değişime bile çok hassas olduğundan, oldukça küçük manyetik değişimler kolaylıkla algılanıp ölçülebilir. Yüksek frekans değerlerinde, örneğin A.C.-momenti örnek içerisindeki dinamik etkiler nedeniyle D.C.-mıknatıslanma eğrisini izleyemez. Bu nedenle A.C.-duygunluk genellikle dinamik duygunluk olarak adlandırılır. Şekil de şematik olarak bir A.C.-ölçüm sistemi verilmiştir (Özçelik, ICSM 2008). 32

50 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil 1.9.1: Şematik olarak bir A.C.-ölçüm sistemi (Özçelik, ICSM 2008) A.C.-duygunluk ölçümlerinde, materyalin mıknatıslanması, uygulanan h(t)=h 0 cos(wt) denklemiyle verilen alternatif alanla periyodik bir biçimde değişir. Genel olarak materyalin alana yanıtı lineer olduğu kabul edilir ve mıknatıslanma, M( t) = χ ' h0 cos( wt) + χ" h0 sin( wt) (1.9.1) ifadesiyle verilir. Burada, χ -manyetik duygunluğun faz içi (in-phase) ve χ - manyetik duygunluğun faz dışı (out-of-phase) bileşenleridir. Duygunluğun faz içi bileşeni χ, manyetik alana verilen yanıtın (response) dağılımını ifade eder. Düşük frekans aralıklarında, duygunluğun reel kısmı χ, M(H) eğrisinin eğimidir. Duygunluğun sanal kısmı χ, örnekteki kayıp işlevini ifade eder. Gerek χ gerekse χ termodinamik faz değişimlerine hassas olduklarından genellikle faz geçiş sıcaklığını betimlemek için de kullanılırlar. 33

51 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Kompleks gösterimle faz içi ve faz dışı duygunluklar birbirine χ= χ -j χ eşitliğiyle bağlıdırlar. Süperiletkenlerde A.C.-ölçümler genellikle işte bu kompleks duygunluğu ölçmek amacıyla yapılır Süperiletkenlerde A.C.-ölçümleri A.C.-duygunluk çalışmaları süperiletkenlik fiziğini anlamak için kullanılan standart metotlardan birisidir. Süperiletkenliğe geçiş sıcaklığı olarak bilinen T c kritik sıcaklığın üzerindeki normal sıcaklıklarda, süperiletken maddeler küçük bir manyetik duygunluğa sahiptirler. Tamamen süperiletken durumda, malzeme mükemmel bir ' diyamanyetik özelliğe sahip olup manyetik duygunluğun faz içi değeri χ = 1 dir. Kritik sıcaklık, manyetik duygunluğun faz içi bileşeninin ( ' χ) sıfır olmayan değerinin başlangıç noktasından bulunur. Manyetik duygunluğun faz dışı bileşeni χ, örneğin manyetik tersinmezliğin oluştuğu kritik sıcaklığın hemen altındaki sıcaklıklarda sıfır olmayan bir değere sahiptir. Manyetik duygunluğun faz dışı bileşeninin χ ölçülmesi, bir süperiletken madde içerisinde elektriksel direncin oluşmadan önceki taşıdığı maksimum akımın (kritik akımın) saptanmasını sağlar a. Kritik Sıcaklık Alan-Kritik Akım-Sıcaklık (H-J-T) uzayında, normal ve süperiletken durumu birbirinden ayıran, H c, J c, ve T c eksen kesimli kritik bir yüzey vardır(şekil1.9.1.a1). H-T düzlemindeki kesime H c ye karşı T ya da T c ye karşı H olarak anılır. Benzer şekilde J-T ve J-H düzlemleri içinde geçerlidir. II.tip süperiletkenler için H eksen kesimi, üst kritik sıcaklık H c2 dir. Karışık durum H c2 ve düşük kritik alan H c1 arasındadır. 34

52 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Şekil a1.Bir süperiletkende sıcaklık, manyetik alan ve akım yoğunluğu arasındaki ilişki [Goodrich, 1990]. Sıcaklığın bir fonksiyonu olarak özdirenç (ρ) ve manyetik duygunluk (χ ) ölçümleri kritik sıcaklık T c nin bulunmasını sağlar. Gerçekte, T c, J=0 ve H=0 durumlarında tanımlanır. Bununla birlikte, özdirenç (ρ) nun ölçülmesi için J akımına, manyetik duygunluk (χ ) nin ölçülmesi için de H alanına gereksinim vardır. Özel olarak akım ya da alan bağımlılıkları gerekmedikçe bu nicelikler deneylerde küçük değerde tutulur. Elektriksel direnç, tek boyutlu bir ölçüm olup, manyetik duygunluğu tamamlayıcı bir niceliktir. Sinterlenmiş yüksek-t c süperiletkenleri ve kompozit düşük-t c süperiletkenleri iki kritik sıcaklık sergilerler. Bu sıcaklıklardan birisi süperiletkene özgü olup, diğeri grainler ya da flamanlar arasındaki etkileşimi karekterize eder. Yüksek kaliteli ve uygun bir şekilde sinterlenmiş süperiletkenlerde, küçük manyetik alanlarda iki kritik sıcaklık değeri birbirleriyle çakışabilir. Kritik sıcaklık olarak, özdirenç ölçümlerinde perkolasyon yolunun başladığı sıcaklık, manyetik duygunluk ölçümlerinde perdeleme yolunun başladığı sıcaklık alınır. Kritik sıcaklık bazı durumda diyamanyetik geçişin orta noktasından elde 35

53 1.GİRİŞ Duygu YAZICI edilir. Bu durumda birkaç sorun ortaya çıkar. Birincisi, iki geçiş vardır. İkincisi, geçişin genişliği alan bağımlıdır. Üçüncüsü, geçişin büyük bir kısmı çiftlenim nedeniyle tamamen diyamanyetik özelliktedir. Dördüncüsü, bazı durumlarda özgün geçiş, çiftlenim geçiş tarafından engellenir. Bu nedenle kritik sıcaklık olarak, dalgalanma etkilerinden ötürü tamamen belirlenemese bile başlangıç (onset) sıcaklık değerlerini seçmek faydalıdır. Özetle; A.C. manyetik duygunluk ölçümleri ile yüksek sıcaklık süperiletkenleri hakkında ; a. A.C. manyetik duygunluk χ= χ ' -i χ şeklinde verilen bir büyüklüktür. ' χ duygunluğun gerçel kısmıdır ve diamanyetik geçişi temsil ederken, χ sanal kısım diamanyetik geçiş sırasında soğrulan enerjiyi temsil eder. b. Diamanyetik geçiş aralıkları manyetik alan şiddeti ile ters orantılıdır. Yani, azalan manyetik alan şiddeti ile geçiş aralığı artar. c. Örneğin içerdiği fazların miktarı manyetik duygunluk eğrilerinden hesaplanabilir. d. Örneğin süperiletkenliğe geçiş sıcaklığı T c, manyetik alan şiddetine bağlı değildir. e. χ sanal kısım manyetik alan şiddetine bağlı olarak diamanyetik geçiş sırasında pozitif pik gösterir. Bu pike karşılık gelen sıcaklık değeri, pikin büyüklüğü ve şekli manyetik alan şiddetine bağlı değildir. f. χ pikinin maksimumuna karşılık gelen sıcaklık değeri ile kritik akım yoğunluğu hesaplanabilir Süperiletkenlerde Kritik Akım Yoğunluğu Kritik akım yoğunluğu süperiletkenin direnç göstermeksizin taşıyabildiği maksimum akım olarak tanımlanır. Bir süperiletkende kritik akım yoğunluğunu belirleyen öğelerden biri Cooper çiftlerinin bozulmasıdır. Bu durumda örnek, bozulan çiftlerin yoğunluklarına bağlı olarak kısmen normal iletken davranış gösterir. II. tip süperiletkenlerde bu çiftlerin bozulmasının yanında girdapların hareketi de kritik akım yoğunluğuna etki eder. Süperiletken örnek yapısal olarak tanecikler ile tanecikler arası zayıf bağlar ve/veya tanecikler arası yalıtkan fazdan 36

54 1.GİRİŞ Duygu YAZICI oluşabilir. Bu durumda tanecikler arasında meydana gelecek girdapların hareketleri de akım yoğunluğunu kısıtlar. Kritik manyetik alan değerinde olduğu gibi, bir süperiletken malzemede akım kritik bir değerin üzerine çıkarıldığında da süperiletkenlik değeri bozulur. Bu J c kritik akım yoğunluğu değeri T=T c de artmaya başlar ve T=0 da maksimum değerine ulaşır. J c değerini ölçmek için yarı teorik ve pratik metodlar geliştirilmiştir. Pratik olarak örneğe uygulanan voltajdan dolayı oluşan akımı ölçerek J c bulunabilir. Yarı teorik akım yoğunluğunun ölçülmesi için üç yol vardır. J m =30( M)/d (1.10.1) J m =20( M)/(a(1-a/3b)) (1.10.2) J m =1/(1+(B a /B o ) 1/3 ) (1.10.3) Bu formüllerin ilk ikisi Bean formülü, üçüncüsü Müller formülüdür (Kumakura ve Ueahara, 1987). Birinci ve ikinci formüllerdeki M=M + -M - (M + pozitif manyetizasyon ve M - negatif manyetizasyonu gösterir), birinci formüldeki d; tanecik büyüklüğü, ikinci formüldeki a ve b; dikdörtgen olarak alınan numunenin boyutları, üçüncü formüldeki B a ; uygulanan manyetik alan, B o ; ilk manyetik alandır. A.C.-ölçümler yardımı ile de kritik akım yoğunluğu J c, basit bir şekilde A.C.- alanın örnek içerisine girmeye başladığı nüfuz derinliğindeki, duygunluğun faz-dışı bileşeninin, χ ", maksimum değerinden elde edilir. Clem e göre silindir bir örnek için maksimum χ" de: B = µ a 0 j c R ve 2R kalınlıklı kaltmanlı bir örnek için maksimum χ" de: B a = 2µ 0 j c R formülleri yardımıyla elde edilir. (1.10.4) (1.10.5) 37

55 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Süperiletkenlerin Teknolojideki Uygulama Alanları Süperiletkenliğin Kammerling Onnes tarafından keşfinin ardından bilim adamları teknolojideki uygulamaları için birçok çalışma yapmışlardır. Oda sıcaklığında ki süperiletkenleri, süperiletken mıknatısların normal dirençli mıknatıslara göre çok daha küçük olabileceğini, süperiletken malzemelerle donatılmış üreteçlerin daha az enerjiyle aynı miktarda elektrik enerjisi üretebileceğini, üretilen elektrik enerjisinin süperiletken kablolarla dağıtılarak kayıpsız dağıtılabileceğini ve tabii ki süperiletken sarımlarda yine kayıpsız depolanabileceğini düşlemeye başlamışlardır. Günümüze kadar gelen çalışmalar sonucunda ise, süperiletkenler için soğutma maliyeti, üretim maliyeti ve A.C. kayıplar, bu malzemelerin yaygın kullanımını engellediği görülmektedir. Fakat bu engeller bütünüyle aşılabilirse Dünya içinde bulunduğu enerji krizinden büyük ölçekte kurtulacaktır. Teknolojideki uygulamalarına örnekler verecek olursak; Barajlarda üretilen elektrik enerjisi süperiletken tellerle az kayıpla dağıtılabilir. Çünkü günümüzde enerji iletimi için kullanılmakta olan bakır ve alüminyum teller zamanla ısınarak enerjideki kayıp miktarının artmasına neden olur. Bilgisayar çipleri arasındaki bağlantılar süperiletken filmlerle sağlanırsa hem çip büyüklükleri düşürülebilir hem de bilgisayarların hızları artırılabilir. Japonlar, süperiletken mıknatısları taşımacılık alanında kullanmışlardır. Maglev (Magnetig Levitation) trenleri, raylara yerleştirilmiş süperiletken sarımlar ve süperiletken olmayan sarımların karşıt kutupları arasında oluşan itmeyle havalanmaktadır. Tren havaya kalktığında raylarla olan sürtünmesi yok olmakta ve böylece tren daha hızlı hareket etmektedir. Süperiletken mıknatıslar, herhangi bir cerrahi müdahale, ya da x-ışınları, gama ışınları gibi zararlı ışınlara gerek duymadan, insan vücudunu ayrıntılı bir şekilde görüntülemeye yarayan manyetik rezonans görüntüleme (MRI) aygıtlarında kullanılmaktadır (Saito ve ark.,2005). Bu süperiletken mıknatıslar, yüksek manyetik alan üretebildiklerinden ve çok kararlı olduklarından dolayı yüksek çözünürlüklü ve kaliteli görüntüler elde edilmektedir. 38

56 1.GİRİŞ Duygu YAZICI Parçacık fiziği deneylerinde kullanılan parçacık çarpıştırıcılarında ışık hızına yakın hızlarda hareket eden atom altı parçacıklarının merkeze bağlı tutulabilmesi için gerekli olan güçlü mıknatıslar, ancak süperiletkenlerle yapılabilmektedir. Bu mıknatıslar gereken enerjinin büyüklüğü, çoğu zaman istenilen enerji düzeyinde deneylerin yapılmasını mümkün kılmamaktadır. Ancak, mıknatısların süperiletkenlerden yapılması ile ileri düzeyde deneyler yapılabilmektedir. Josephson eklemlerinin en yaygın uygulama alanları ise, SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) lerin kullanıldığı alanlardır. SQUID, manyetik alanların algılanması ve ölçümü için duyarlı bir aygıttır. Çalışma prensibi ise, akı kuantlaşmasına ve Josephson eklemlerinde gerçekleşen tünellemeye bağlıdır. SQUID lerin ise, tıbbi teşhis, jeolojik tahmin, gravite dalgalarının araştırılması gibi uygulama alanları vardır. İletişim sektörüne de girmiş olan süperiletken malzemeler, cep telefonu haberleşmesinde süperiletken filtre sistemleri olarak baz istasyonlarında kullanılmaktadır. Jeneratörler, gelecekte, bir demir mıknatısa yerleştirilmiş süperiletken tel kullanılarak daha küçük ve hafif olacaktır. Daha az yakıtla daha fazla güç elde edilmesini sağlayacaktır. Çevreye daha az enerji kayıpları sayesinde yardıma ek olarak transformatörlerde yağın olmaması ve kablolarda gereksiz manyetik alanları olmamasıyla da yardımcıdır. Bunlar, süperiletkenliğin kullanılabileceği uygulama alanlarından yalnızca birkaçıdır. Süperiletkenlik üzerine yapılan araştırmalar yepyeni uygulama alanları doğuracaktır. Geçmişte hayal olan şeyler bugün gerçek olmuştur. Bugün hayal olan şeyler ise gelecekte gerçek olacaktır. 39

57 1.GİRİŞ Duygu YAZICI 40

58 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Yüksek sıcaklık süperiletkenliğiyle ilgili çalışmalar, 1986 yılından bu yana giderek artan bir ivmeyle, yeni süperiletken malzemeler bulunması amaçlı olarak geçiş sıcaklığı T c nin yükseltilmesine yönelik olarak devam etmektedir. Özellikle seramik yüksek sıcaklık süperiletken ailelerinin bulunuşu, çalışmalara oldukça bir ivme kazandırmıştır. Araştırma grupları, BSCCO sisteminin cam oluşum bölgesini iyi yönde geliştirmek ve elektriksel özelliklerini artırmak için sistem içerisine çeşitli katkılar yapmakta ve değişik kombinasyonlar denemektedirler. Komatsu ve Tohge, sırasıyla Bi 2-x Pb x Ca 2 Cu 3 O 10+y ve Bi 1-x Pb x SrCaCu 2 O 8+y sistemlerini incelediler (Komatsu, 1989; Tohge, 1989). Bu araştırmacılar tarafından ilk sistemde 0.2 x 0. 6 ve ikinci sistemde 0.1 x 0. 3 konsantrasyonları için cam oluşum bölgesinin genişlediği, yüksek sıcaklık fazının hacim kesrinin arttığı ve her iki sistemin kararlı hale geldiği, ayrıca ikinci sistemde x>0.3 konsantrasyonlar için cam oluşum kabiliyetinin azaldığı ve örneklerin elektriksel özelliklerinin kötüleştiği rapor edildi. Abe ve arkadaşları (1989), Higashida ve arkadaşları (1989), Mandair ve arkadaşları ve son olarak Komatsu ve arkadaşları sisteme alüminyum ekleyerek, Al +3 ün ağ (network)-yapıcı olarak hareket ettiğini ortaya çıkardılar. Ayrıca, 0.1 y 0.5 aralığında BiSrCaCuAl y O x sisteminin süperiletkenlik özelliklerinde bir değişiklik olmadığını, ancak 0.7 y 2 aralığındaki değerlerde camlaşmanın daha kolay olduğunu ve süperiletkenlik özelliklerin kötüleştiğini rapor ettiler. Blunt ve arkadaşları (1989), Abmann ve arkadaşları (1989), Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+y sistemine %10 değerinde Ga 2 O 3 ekleyerek Ga nın bu sistemde cam yapıcı iyon olarak hareket ettiğini buldular. Yapılan deneylerde, eriyiğin viskositesinin arttığını ve çalışma aralığının genişlediğini bildirirlerken ısıl işlem sıcaklığı ve kristalleşme süresinin önemli ölçüde azaldığını ve süperiletkenlik özelliğinde önemli bir değişimin gözlenmediğini rapor ettiler. Yoshimura ve arkadaşları (1989), Bi 2 Sr 2 Ca 2-x Cd x Cu 3 O y sistemini 0.1 x 2 için incelediler. Cd konsantrasyonunun düşük olması halinde camsı yapının elde 41

59 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI edildiğini, ama bu konsantrasyonun yüksek olması durumunda cam oluşma kabiliyetinin azaldığını ve kristal yapının tetragonalden, ortorombiğe dönüştüğünü bildirmişlerdir. Xin Y.ve arkadaşları (1990), Bi 2-(x+y) Pb x V y Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+δ süperiletkenini hazırlayıp x+y=0 ile 0,8 oranında değiştirerek 2223 ve 2212 faz oranlarını incelemiş ve x+y=0,6, 0,7 ve 0,8 olduğunda 2223 fazının artığını rapor etmiştir. Xin Y. ve arkadaşları(1990) tarafından yapılan bir çalışmada V 2 O 5 ve WO 3 katkılaması Pb içeren BSCCO ya ve Bi tarafına yapılmış ve V 2 O 5 ile 2223 faz oranının arttığı rapor edilmiştir. Fakat bu çalışma da V 2 O 5 sadece 2 farklı oranda katkılanmış detaylı bir çalışma yapılmamıştır. Hongyo ve arkadaşları (1990), Bi 2 Sr 1.9 Ca 2.2 Cu 4 Li 0.5 O x sistemini inceleyerek camsı yapının oluşumu üzerinde lityum un hiçbir etkisinin olmadığını buldular. Nasu ve arkadaşları (1990), BSCCO sistemine Nb eklediklerinde yüksek sıcaklık fazının hacim kesrinin biraz arttığını, ama cam oluşma kabiliyetinin şiddetli bir şekilde engellendiğini bildirmişlerdir. Tsuboi ve arkadaşları (1992), Bi 1.6 Pb 0.4 X 0.1 Ca 2 Cu 3 O 7 sistemini (X; Sb veya Sn) incelediler. Her iki elementinde cam oluşumu üzerinde önemli bir etkide bulunduğunu gözlemlediler. Sb nin cam geçiş sıcaklığını azalttığını, Sn nin ise arttırdığını gözlediler. Sn nin süperiletken faz oluşumunu ve J c yi biraz artırdığını bildirdiler. Sato ve arkadaşları (1992), Bi 1.6-x Pb 0.4 Mo x Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y sistemini 0.05 x 0.4 aralıklarında incelediler. Mo nun sisteme eklenmesinin cam oluşumu üzerine etki etmediğini, ancak küçük miktarda Mo eklenmesinin bile yüksek sıcaklık fazı üzerinde önemli bir etkiye sebep olduğunu rapor etmişlerdir. Nanda Kishore ve arkadaşları (1995), Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2-x Sm x Cu 3 O y (0 x 2.0) bileşiğini çalışmışlar, yaptıkları TEP analizleri sonucunda Sm miktarının artmasıyla hole taşıyıcı yoğunluğunun azaldığını gözlemlemişlerdir. Bu sonucun Sm katkılı malzemenin XRD ve R-T sonuçlarıyla uyum içerisinde olduğunu belirtmişlerdir. Komatsu ve arkadaşları (1996) 0.1 x 0. 4 aralığındaki Bi 1.6 Pb 0.4-x Te x Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y sisteminde, Te nin eklenmesinin, sistemin cam yapma 42

60 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI kabiliyetini geliştirmediğini, Te miktarının artırılmasıyla cam yapma kabiliyetinin oldukça düştüğünü, ancak ilginç bir şekilde kısmi erime sıcaklığının azaldığını, dolayısıyla daha düşük tavlama sıcaklığı ve daha kısa işleme zamanı ile yüksek sıcaklık fazının arttığını gözlemlediler. Yakıncı ve arkadaşları (1996), Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+y sistemine %15 vanadyum ekleyerek Vanadyum katkısının sistemin aktivasyon enerjisini yükselttiğini, fakat sistemin elektriksel özelliklerini bozduğunu, daha fazla vanadyum miktarının cam oluşumunu olumsuz etkilediğini rapor etmişlerdir. Yakıncı ve arkadaşları (1996), direkt akım uygulama yöntemiyle sinterleme yaparak nominal kompozisyonu Bi 1.2 Ga 0.4 Pb 0.4 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+y olan cam seramik çubuk hazırlayıp kompozisyonun geçiş sıcaklığının T c =107 o K ve sıfır direncinin T o =101 o K olduğunu bildirdiler. Ruiping Wang ve arkadaşları (1996), Bi 2 Sr 2 Ca 1-x Ce x Cu2O8 +y (0 x 0. 4) örneğine değişik konsantrasyon oranlarında Ce elementini katkılamışlar, elde ettikleri TEP sonuçlarını değişik iki-band modelleriyle karşılaştırmışlardır. Bu karşılaştırma sonucunda deneysel sonuçlar ve modeller arasında tam bir uyumun belirli bir noktaya kadar olduğunu, bu noktadan sonra ise bu uyumun bozulduğunu gözlemlemişlerdir. Yakıncı ve arkadaşları (1997), tarafından V 2 O 5 katkılama deteylı bir şekilde çalışılmıştır. BSCCO süperiletkeninde Pb olmadan Bi 2-δ V δ Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+x kompozisyonunu kullanarak katkılama yapmış ve δ=0,6 olduğunda 2223 fazı ciddi bir oranda artmıştır. En iyi elektriksel özellikler ise katkı miktarı δ=0,2 olduğunda ortaya çıkmıştır. Bu durumda ise malzeme 2212 ve 2223 fazını beraber içermektedir. Rama ve ark.(1998), Bi 2 Sr 2 Ca 1-x PrCu 2 O y (0 x 0.5) bileşiğine değişik oranlarda Pr elementi katkılamışlar, oda sıcaklığında yaptıkları TEP çalışmaları sonucunda S değerlerinin küçük ve pozitif olduğunu ancak katkılama miktarının artmasıyla S değerlerinin de büyüdüğünü gözlemlemişlerdir. Bu sonuçları değişik teorik modellerle kıyaslamışlardır. Nkum (1998), (Bi, Pb) 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3-x V x O y örneği üzerinde XRD ve R-T ölçümleri yapmış, V katkılanması sonucunda c- parametresinin azalmasına bağlı 43

61 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI olarak 2223 fazında gözle görülür bir derecede azalma olduğunu tespit etmiştir. T C.onset değerlerinin katkılamaya bağlı olarak pek değişim göstermeyip, T C.offset değerlerinin Vanadyum katkılanmasıyla birlikte azaldığını rapor etmiştir. Bunun yanı sıra katkılama miktarı arttıkça taşıyıcı yoğunluğunda bir azalmanın meydana geldiğini belirtmiştir. A.Tampari ve arkadaşları (1998), V 2 O 5, Pb katkılı ve katkısız BSCCO örneklerine, 0,3-0,5 molar indeks oranında eklenmiştir. Pb katkılı örneklere V 2 O 5 eklendiğinde yine 2223 fazının arttığı rapor edimiştir. Buna bağlı olarak, T c (R=0) ve J c değerlerinde de iyileşme görülmüştür. Yakıncı ve arkadaşları (1999), cam-seramik Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+x yüksek sıcaklık süperiletken çubukların termal iletkenlik özelliklerini de incelemişlerdir. Bunun için Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+x nominal kompozisyonuna sahip cam eriyiği grafit kalıplara dökerek 1mm çaplı ve 25cm uzunluğunda çubuklar elde ettiler. Cam çubukları uygun ısıl işlemlerden geçirdikten sonra cam-seramik forma dönüşmüş olan bu çubukların, o K sıcaklık aralığında termal ölçümler yaparak Wiedemann-Franz yasası yardımıyla termal iletkenlik, κ(t) hesapladılar. Örneklerin, κ(t) değerlerinin 2.6 ile 7.7 mw/cm o K arasında değiştiğini ve bu değişimin ısıl işlem zamanına bağlı olduğunu gözlediler. Elde edilen κ(t) değerlerinden, T c sıcaklığının üzerindeki bölgelerde fonon-kusur saçılmasının, T c nin altındaki sıcaklıklarda ise kuvvetli elektron çiftlenim mekanizmasının baskın olduğunun sonucuna varmışlardır. Yine uzun süreli ısıl işlem gören çubuklarda, en iyi elektriksel değerleri T c =110 o K ve T sıfır =104 o K sıcaklıklarında elde etmişlerdir. Balcı ve arkadaşları (1999), BSCCO (n=3) sistemine titanyum katkısının etkisini incelemişlerdir. Bunun için, cam-seramik yöntemi kullanarak Bi 2 Ti 0.4 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+y kompozisyonunu hazırlayıp değişik sıcaklık ve zaman periyotlarında ısıl işleme tabi tuttular. X-ışını kırınım yöntemi ile yaptıkları analiz sonucunda titanyumun yapıda önemli değişikliklere yol açtığını gözlemlediler. Direnç-sıcaklık ölçümleri sonucunda, sistemin geçiş sıcaklığının, T c = 50 olduğunu rapor etmişlerdir. o K 44

62 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Kocabaş (1999), BiPbSrCaCuO süperiletken seramiklerde Cu yerine Pr katkısının yapısal karakteristiklere etkisini incelemiştir. Bunun için yaptığı çalışmada Bi 1.6 Pb 0.4 Sr 2 CaCu 3-x Pr x O y seramik yapısına katıhal reaksiyon yöntemi ile x=0.0, 0.10, 0.15 ve 0.20 molar oranlarında Pr katkılamıştır. X-ışınları kırınım desenlerinden yapıya ait fazların katkı oranlarına göre değişimlerini saptamıştır. Pr nin katkılanmasının sonucunda yapının deşik konsantrasyonundaki değişimlere bağlı olarak yapısal parametrelerinde belirgin farklılıklar gözlemiştir. Ayrıca AFM (Atomic Force Microscope) fotoğraflarındaki girintilerden de katkı ile birlikte yüzey pürüzlülüğünün belirgin bir şekilde arttığını gözlemiştir. Varilci ve arkadaşları (1999), elektron ışın buharlaştırma tekniği ile BiPbSrCaCuO ince filmini hazırlayarak sinterleme sıcaklığının kristal yapı üzerine etkilerini araştırmışlardır. İnce filmleri 845 o C ve 860 o C sıcaklıklarda sinterlenmelerinin sonucunda, Bi-2223 ve Bi-2212 fazlarının karışık durumda olduklarını gözlemişlerdir. Kritik sıcaklığın 105 o K civarında, kritik akım yoğunluğunun A/cm 2 değerinde olduğunu bulmuşlardır. Sing ve arkadaşları (1999), Bi 2 Sr 2 Ca 1-x Tb x Cu 2 O y örneğine ait Termoelektrik güç ölçümleri yapmışlar, x<0,4 için süperiletken özellikler gözlenirken x>0,4 değerlerinde malzemenin metal-yalıtkan özellikler gösterdiğini rapor etmişlerdir. TEP sonuçları bazı teorik modelle kıyaslanmışlar ve sonuçları yorumlamışlardır. Aksan ve arkadaşları (1999), daldırma yöntemi ile hazırlanmış Bi-Sr-Ca-Cu-O süperiletken kalın filmlerde manyetik yönlendirme çalışmışlardır. Çalışmalarında, Bi-(2223) süperiletken toz numuneleri katı-hal reaksiyon metodu kullanarak hazırlayıp hazırlanan ham tozları, gerekli ısıl işlemlerden sonra organik sıvı içerisinde çözelti haline getirmişlerdir. %9 yittrium, stabilize zirkonyum tutucuları çözelti içerisine daldırarak µ kalınlığında filmler elde etmişlerdir. Filmleri daha sonra yönlendirmek amacıyla, 15, 30 ve 60 gün süreyle 0.5 T lık manyetik alan sağlayan magnetler arasına koymuşlardır. Magnetler arasından çıkarılan filmleri, yüksek sıcaklıklarda ısıl işleme tabi tutarak X-ışınları kırınım desenlerini ve sıcaklık-direnç ölçümlerini yaparak karakterize etmişlerdir. XRD sonuçlarından, yönelme süresi arttıkça filmlerin kristaloğrafik yapısının daha düzenli hale geldiğini elektriksel direnç ölçümleri sonuçlarından ise uzun süre 45

63 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI yönlendirilmeye tabi tutulan filmlerin daha keskin bir düşüşle süperiletken oldukları sonucuna varmışlardır. S.B.Mohammed ve arkadaşları (2001) Ba, Y, Zn ve Sn elementlerini BSCCO süperiletkeninde kalsiyum atomu tarafına katkılayarak bir çalışma yapmışlardır. Tüm elemenlerde katkı miktarı arttıkça 2223 faz oranının azaldığı buna bağlı olarak süperiletken geçiş sıcaklığının düştüğünü tespit etmişlerdir. Deniz ve arkadaşları (2001) farklı sinterleme koşullarında hazırlanan K katkılı Bi-(2223) sisteminin süperiletkenlik özelliklerinin karakterizasyonunu çalışmışlardır. Bi tabanlı (2223) fazındaki yüksek sıcaklık süperiletken seramik yapılarında, Sr yerine x=0.01, 0.02, 0.03 ve 0.04 molar oranlarında K katkısı yapılarak elde edilen Bi 1.6 Pb 0.3 Sb 0.1 Sr 2-x K x Ca 2 Cu 3 O y yapısının süperiletkenlik özelliklerini, R-T ve ac-manyetik duygunluk ölçümleriyle incelemişlerdir. Örnekleri, katı-hal reaksiyon yöntemiyle ve karşılaştırmak üzere iki farklı sinterizasyon koşulunda hazırlamışlardır. 850 o C sıcaklıkta 192 saat sinterlenen örneklerde, 840 o C de 120 saat sinterlenen örneklere göre, yüksek T c fazının daha baskın olduğunu ve katkı oranının artmasıyla birlikte süperiletken hale geçiş sıcaklığının yükseldiğini ve geçişin daha keskin olduğunu görmüşlerdir. Koçan ve arkadaşları (2001), Pb katkılı BiSrCaCuO seramik süperiletkenlerde pelletleme basıncının yapısal karakteristiklere olan etkilerini çalışmışlardır. Çalışmalarında katıhal reaksiyon yöntemi ile hazırladıkları Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y seramik süperiletken örneklerin pelletleme basıncına bağlı olarak yapısal değişimlerini incelemişlerdir. Örnekleri 200, 400, 600, 800 ve 1000 MPa basınç altında pelletlemişler ve aynı ısıl işlemlere tabi tutmuşlardır. Pelletleme basıncına bağlı olarak örneklerin kritik sıcaklık, faz değişimleri ve grainlerinin yapısını; direnç-sıcaklık, X-ışını difraksiyonu ve SEM mikrofotoğrafları ile belirlemişlerdir. Pelletleme basıncına bağlı olarak belirgin değişimler oluştuğunu gözlemişlerdir. Şakiroğlu ve arkadaşları (2001), BiPbSrCaCuO süperiletken seramik yapılarda Ca yerine Zn ve Ag katkısının yapısal karakteristiklere etkisini çalışmışlardır. Çalışmalarında, katı-hal reaksiyon yöntemi ile hazırlanan Bi-tabanlı süperiletken seramiklerde farklı iyonik yarıçaplara sahip Zn ve Ag katkı atomlarının, 46

64 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Ca yerine katkılanmasıyla yapısal karakteristiklerdeki değişikliklerin incelenmesi ve karşılaştırılmasını amaçlamışlardır. Bu amaçla hazırlanan bulk örneklerin karakterizasyonu; direnç-sıcaklık, X-ışını difraksiyonu, SEM mikrofotoğrafları ve örneklerin yoğunluklarının ölçümleriyle yapılmıştır. Deney sonuçları; katkı atomlarının iyonik yarıçapları ve katkı oranlarına bağlı olarak kritik sıcaklık ve kristal örgü parametrelerinde belirgin değişikliklerin oluştuğunu göstermiştir. Güldeste (2001), (Bi, Pb) 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y ince filmlerde ara yüzey yapısı ve büyüme kusurlarını çalışmıştır. MgO tek kristali üzerine Rf-sputtering tekniği ile büyütülmüş, yüksek derecede c-ekseni boyunca yönelmiş süperiletken (Bi, Pb) 2 Sr 2 Ca n-1 Cu n O 2n+x+4 (n=1, 2, 3) ince filmlerin mikroyapısını, yüksek ayırma güçlü transmisyon elektron mikroskobu (HRTEM) ile incelemiştir. Filmlerde birim hücrelerin düzenli istiflenmesini içeren düzenli yapıya rağmen, kimyasal istiflenme hataları dislokasyonlar düşük, yüksek açılı ve çift (twist) tane sınırları gözlemiştir. MgO tek kristalinin hemen üzerindeki taneler hemen hemen kusursuz olmakla birlikte, ara yüzeyden uzakta sözü edilen kusurların daha belirgin olduğunu tespit etmiştir. Filmin büyük kısmı arada büyümüş (2212) fazı ile birlikte (2223) fazından ibaret iken, bu faz ile MgO tek kristali arasında, daha kalın (2212) faz tabakası tarafından izlenmiş ince (2201) faz tabakası gözlemiştir. Yılmazlar ve arkadaşları (2001) Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O (2223) süperiletken sistemine Sm 2 O 3 katkısının sistem üzerine etkilerini çalışmışlardır. Bi 1.6 Pb 0.4 Sr 2 Ca 2- xr x Cu 3 O y örneklerini katı-hal tepkime yöntemiyle hazırlayıp uygun tavlama sıcaklığının belirlenmesi için hazırlanan tozların DTA analizlerini yaptılar. DTA analizleri sonuçlarından, katkısız örnek için tavlama sıcaklığının 860 o C ve Sm katkılı örnek için 960 o C olduğunu belirlemişlerdir. XRD sonuçlarından ana yapı içerisindeki Sm 2 O 3 katkı miktarının artırılmasıyla süperiletken yapıda yüksek sıcaklık fazından (2223) düşük sıcaklık fazına (2212) geçiş olduğunu gözlediler. Sm 2 O 3 katkısının daha fazla olması durumunda sistemin tamamıyla (2201) fazına geçiş yaptığını belirlediler. Fakat, örnekleri ara öğütmelere ve sıcaklık ayarlamalarına tabi tuttukları zaman, örneklerin tekrar (2201) fazından (2212) fazına dönüş yaptığını gözlediler. 47

65 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Kölemen ve arkadaşları (2001), Bi-temelli yüksek sıcaklık süperiletkenlerine, Potasyum katkısının etkilerini incelemişlerdir. Başlangıç kompozisyonu Bi 1.74 Pb 0.26 Sr 2 Ca 3 Cu 4 O 7 ve Bi 1.74 Pb 0.26 Sr 1.9 K 0.1 Ca 3 Cu 4 O 7 olan yüksek sıcaklık süperiletkenlerini katı-hal tepkimesi metodu ile hazırladılar. Malzemelerin, özdirençsıcaklık değişimini, XRF ile element analizini, XRD ile yapısal analizini ve I-V akım voltaj karakteristiğini incelemişlerdir. Yapılan incelemelerden yararlanarak (2212)- düşük sıcaklık fazına sahip malzeme için özdirenç-sıcaklık eğrisinden sıfır direnç geçiş sıcaklığı, T c, XRD analizinden faydalanarak örgü parametreleri (a, b, c) ve I-V akım voltaj karakteristiğinden yararlanarak kritik akım yoğunluğu J c yi belirlemişlerdir. Karaca ve arkadaşları (2001) Amonyum-Nitrat yöntemi ile üretilen Bi-Pb-Sr- Ca-Cu-O süperiletken yapıya Zn ilave ederek X-ışınları kırınım desenleri ve mikroyapı analizi çalışmışlardır. Bunun için, Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O süperiletken yapıya ağırlıkça %3, 5, 10, 20, 30 ve 50 oranlarında Zn ilavesi yapmışlardır. X-ışınım kırınım desenlerinden süperiletken malzemenin karekteristik pikleri kullanılarak örgü parametrelerini hesapladılar. SEM mikroyapı fotoğraflarını kullanarak katı (bulk) yapıdaki süperiletkenin tane şekillenimlerini incelediler. İncelemeleri sonucunda artan ilave oranı ile c-örgü parametresinin arttığını ve mikro yapı fotoğraflarındaki tanelerin küçüldüğünü gözlediler. Aksan ve arkadaşları (2001), Bi-2212 sisteminde Ca yerine Cd katkılamasının sistemin fiziksel, termal ve elektriksel özelliklerine etkisini incelediler. Çalışmalarında, Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8+y ve Bi 2 Sr 2 Ca 0.6 Cd 0.4 Cu 2 O 8+y nominal kompozisyonlu cam çubukları eriyik-döküm (melt-casting) yöntemi ile hazırladılar. Gerekli ısıl işlemlerden sonra, çektikleri XRD eğrilerinde sisteme yapılan Cd katkılaması ile, n=2 fazından n=1 fazına dönüşüm olduğunu gözlediler. DTA ölçümlerinden Cd ile birinci kristalleşme sıcaklığı ve erime sıcaklığında azalma olurken, ikinci kristalleşme sıcaklığında artma olduğunu gördüler. Kristalleşme kinetiklerini Kissenger Metodu ile incelediler ve kristalleşme işin aktivasyon enerjisinin katkılama ile azaldığını belirlediler. R-T ölçümlerinden, x=0.4 miktarındaki Cd katkılı örneğin, 840 o C de 120 saatlik ısıl işleme tabi tutulduktan sonra, geçiş sıcaklıklarını, T c =53 o K ve T o =50 o K olarak elde ettiler. Ca yerine 48

66 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI katkılanan Cd nin sistemin elektronik yapısını bozduğunu ve bununla birlikte diğer fiziksel özelliklerin de deforme olduğunu rapor etmişlerdir. Balcı ve arkadaşları (2001), BSCCO sisteminin termal karakterizasyonu üzerine çalışma yapmışlardır. Çalışmalarında, cam seramik yöntemi kullanıp BSCCO sisteminde (3223) ve (2223) kompozisyonlarını hazırlayarak parça ve toz numunelerin termal analizleri için DTA, DSC, TGA ölçümleri yapmışlardır. Bu kompozisyonlara ait aktivasyon enerjilerini Augiss-Bennett, Tdhor ve Kissenger modellerini kullanarak hesaplamışlardır. Ayrıca kristalleşme mekanizmasını, termal analiz sonuçlarını kullanarak araştırmışlardır. Yakıncı ve arkadaşları (2001), Vanadyum katkılı Bi 1.8 V 0.2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+z cam-seramik yüksek sıcaklık süperiletkeninin termal özelliklerini incelemişlerdir. Cam-seramik Bi 1.8 V 0.2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+z süperiletken malzemesini, eriyik-döküm (melt casting) yöntemi ile hazırlayıp termal iletkenlik ölçümlerini yaptılar. Elde ettikleri değerlerin ısıl işlem zaman ve sıcaklık kombinasyonlarına bağlı olarak 3.1 ve 8.8 mw/cm o K arasında değiştiği sonucuna vardılar. Örgü termal iletkenliğini (κ L ) farklı sıcaklıklarda hesaplayarak, değerinin 1.7 ile 7.7 mw/cm o K arasında değiştiğini bulmuşlardır. Aksan ve arkadaşları (2001), Bi 1.8 V 0.2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+z cam seramik yüksek sıcaklık süperiletken çubukların karakterizasyonu üzerine çalışmışlardır. Bi 1.8 V 0.2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+z nominal kompozisyonlu cam-seramik örnekleri, eriyikdöküm yöntemiyle 40 cm uzunluğunda ve 10 mm çapında hazırladılar. Sinterleme işlemini cam çubuklara D.C. akımlar uygulayarak yaptılar. En iyi T c sıcaklığını 110 o K olarak ve T 0 sıcaklığını ise 105 o K de elde ettiler. Maksimum transport akım yoğunluğunu, 4.2 o K de A/cm 2 olarak hesaplamışlardır. Karaca ve arkadaşları (2001), silindir şekilli Bi-Sr-Ca-Cu-O numunenin kaldırma kuvveti ölçümlerini yapmışlardır. Bunun için, Amonyum Nitrat yöntemi ile üretilmiş Bi-Sr-Ca-Cu-O süperiletken tozları soğuk baskı ile silindir şekline getirmişlerdir. X-ışını kırınım desenleri yardımı ile malzemenin karakterizasyonunu yapıp örgü parametrelerini hesaplamışlardır. Kaldırma kuvveti ölçüm düzeneğini kullanarak, sıfır alan soğutmalı (ZFC) işlemi ile kaldırma kuvvetinin uzaklığa 49

67 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI bağımlılığını incelemişlerdir. Amonyum Nitrat yöntemiyle üretilmiş Bi-Sr-Ca-Cu-O süperiletken silindirde uzaklığa bağlı kaldırma kuvvetinin histerezisinin, eritmeyönlendirme yöntemiyle üretilen süperiletkenlerinkinden daha küçük boyutta olduğunu gözlemlemişlerdir. Deniz ve arkadaşları (2001); katı-hal tepkime yöntemi ile hazırladıkları Bi 1,6 Pb 0,3 Sb 0,1 Sr 2-x K x Ca 2 Cu 4 O δ seramik yapıların süperiletken özellikleri iki farklı sinterizasyon koşulunda (A programı C de 120 saat ve B programı C ve 192 saat) incelemişlerdir. A programındaki sinterizasyon sıcaklığı ve süresi yüksek T c fazını stabilize etmeye yetmemiştir ve Potasyum gerçek anlamda tepkimeye girmeyerek yapıya dahil olamamıştır. Program B koşulunda hazırlanan örneklerin tümünün süperiletken hale geçtiğini ve katkı oranının artması ile geçiş sıcaklığının arttığını ve geçişin daha keskin olduğunu, ayrıca Potasyum katkısının yüksek sıcaklık fazının stabilize olmasını ve grainler arası zayıf bağlantı bölgelerinin daha homojen hale gelmesini sağladığını rapor etmişlerdir. Çoşkun ve arkadaşları (2002); eritme-döküm yöntemini kullanarak hazırladıkları Bi 1,6 Pb 0,4 Sr 2 Ca 2 Cu 4 O 12 (2234) nominal bileşimli süperiletken malzemede T c nin sinterleme sıcaklığına bağlılığını çalışmışlar ve T c nin sinterleme sıcaklık artışı ile arttığını bulmuşlardır. R-T grafiğinde iki basamaklı geçiş gözlemlemişler ve bunun hem yüksek sıcaklık hem de düşük sıcaklık fazının varlığından kaynaklanabileceğini rapor etmişlerdir. Bu iki geçiş sonrası T c (R=0) = 60 K olarak bulmuşlardır. Ayrıca SEM analizlerine dayanarak sinterleme süresinin artışı ile tanecik bölgelerinin büyümeye başladığını rapor etmişlerdir. Kandyel (2003); 0,0 y 1,0 ve 0,0 x 1,0 aralıklarında iki adımlı katı-hal tepkime yöntemi ile hazırlanan (Hg 1-y Tb y ) Sr 2 (Tb 1-x Ca x ) Cu 2 O 6+δ (1212) örneklerinin X-ray, EDX, elektriksel direnç, manyetik duygunluk ve TEP ölçümlerini yapmışlardır. (Hg 0,5 Tb 0,5 )Sr 2 Tb 1 Cu 2 O 6+δ (1212) nin stabilizasyonu için Tb nin zorunlu olduğunu ve (Hg 0,5 Tb 0,5 )Sr 2 (Tb 1-x Ca x )Cu 2 O 6+δ de süperiletkenlik için Tb nin Ca ile değişiminin gerekli olduğunu göstermişlerdir. Süperiletkenliğin sadece x>0,2 li örneklerde görüldüğü (bu değerlerin altında yarıiletken davranış göstermekteler), optimum değerin x = 0,8 olduğu ve bu değerde T con :88 0 K T coff = 82 0 K olarak bulmuşlardır. 50

68 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Ekicibil ve arkadaşları (2004); eritme-döküm yöntemini kullanarak hazırladıkları Bi 1,7 Pb 0,3 Sr 2 Ca 2-x RE x Cu 3 O 10+y (RE:Gd 0,01 ve Sm 0,03 ) süperiletken örneklerin kritik sıcaklığın altında 15 T 75 K aralığında 4 koe e kadar olan manyetik alanlarda alanın fonksiyonu olarak manyetizasyon ölçümleri gerçekleştirmişlerdir. Ca +2 nin Sm +3 ve Gd +3 ile değişiminin deşik konsantrasyonunu azalttığı bununda (2223) yüksek sıcaklık fazının süperiletken özelliklerini indirgediğini göstermişlerdir. Sm ve Gd katkılı örneklerin M-H eğrilerinin benzediğini, T ile dm/dh nin azaldığını ve bu azalışın nedeninin süperiletken bölgelerin azalışından ve muhtemelen paramanyetik domainlerin büyümesinden kaynaklandığını göstermişlerdir. Artan sıcaklık ile histerisiz ilmeklerinin hızla azalışının ve simetrik davranışının akı çivileme merkezlerinin varlığını vurguladığını ve 45 K üzerinde histerisiz ilmeklerinin çok hızlı azalışını akı çivilenmesinin artan sıcaklıklarla hızlıca düşmesi ile açıklamışlardır. Ayrıca Ca +2, yerine Gd +3 katkısının Sm +3 katkısından daha fazla bozunuma neden olduğunu rapor etmişlerdir. Aksan ve arkadaşları (2004), Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3-x Er x O 10+y ( 0.5 x 1. 0) malzemesine ait XRD, SEM, R-T ve TEP ve ısıl iletkenlik ölçümleri yapmışlardır. Er elementinin belirli miktardan sonra katkılamasının süperiletkenlik özelliklerini olumsuz olarak etkilediğini gözlemlemişlerdir. TEP sonuçlarını, değişik teorik modellerle karşılaştırmışlardır. Memon ve Taner (2004); Katı-hal tepkime yöntemini kullanarak hazırladıkları Bi 2-x M x Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y Süperiletken malzemesine x = 0,3 için Al ve Ni katkılayarak elektriksel ölçümler yapmışlardır. Dört nokta tekniği kullanarak yapılan kritik sıcaklık ölçümlerinde kritik sıcaklığın Al katkılama durumunda 77 K e, Ni katkılama durumunda 70 K e düştüğünü gözlemlemişlerdir. Bu değerlerin de katkılama yapılmamış (x = 0) durumdaki kritik sıcaklık (T c = 85 K) ile kıyaslanabileceğini rapor etmişlerdir. Morsy ve arkadaşları (2004); x = y = 0,05-0,1 ve 0,2 için Bi 1(x+y) Nd x Tb y PbSr 2 Ca 2 Cu 3 O 10 genel formüllü örnekleri geleneksel katı-hal tepkime tekniğini kullanarak hazırladılar. X-ray ölçümlerinden örgü yapısında (2212) ikincil fazın yanında (2223) süperiletken tetragonal fazında olduğunu ve katkı miktarının artışı ile c-eksen parametresinin azaldığını, SEM fotoğraflarından ortalama tanecik 51

69 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI boyutunun 0,5 ve 1,36 μm olduğunu ve tanecik sınırlarında Nd veya Tb olmadığını, EDAX analizlerinden Nd-Tb katkısının sadece Bi yerine değil aynı zamanda Pb yerine de geçmiş olduğunu ve R-T grafiğinden kritik sıcaklık değerinin x = y = 0,1 durumu için en yüksek (108 0 K) ve x = y = 0,2 için en düşük değerde olduğunu (103 0 K) rapor etmişlerdir. Gul ve arkadaşları (2005), Bismuth ve Stronsiyum (Sr) atomu yerine Vanadyum katkılayarak, Bi 1.6-y V y Pb 0.4 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+δ (I) ve Bi 1.6- yv y Sr 1.6 Ba 0.4 Ca 2 Cu 3 O 10+δ (II) yapılarını oluşturmuşlardır. y=0-0,3 arasında farklı katkılamalar yapılarak sentezlenen örneklerde 2223 ve 2212 fazının beraber oluştuğu fakat V 2 O 5 katkısı arttıkça 2223 fazının arttığı rapor etmişlerdir. Ekicibil ve arkadaşları (2005), Bi 1,7 Pb 0,3-x Gd x Sr 2 Ca 3 Cu 4 O 12+y bileşiğine Gd katkısını incelemişlerdir. Katkılama Pb yerine Gd nin eklenmesi ile yapılmıştır. Bu katkılamanın malzemenin manyetik özellikleri üzerine etkisi araştırılmış sonuç olarak katkılama miktarının artışıyla manyetik özelliklerin olumsuz yönde etkilendiği sonucu ortaya çıkmıştır. Aksan ve arkadaşları (2005), Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3-x Er x O 10+y malzemesine yaptıkları Er katkısının malzemenin ısı kinetiği üzerindeki etkilerini araştırmışlar, termal analizleri sonucunda süperiletkenlik fiziksel özelliklerinin, özellikle yüksek katkı miktarlarında daha çok değiştiğini belirtmişlerdir. Gül ve arkadaşları (2005), Bi-tabanlı süperiletken seramik yapılarda Bi yerine V ve Sr yerine Ba katkısının yapısal karakteristiklere etkisini çalışmışlardır. Çalışmalarında, katı-hal reaksiyon yöntemi ile Bi 1,6-x V x Pb 0,4 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y ve Bi 1,6- xv x Pb 0,4 Sr 1,6 Ba 0,4 Ca 2 Cu 3 O y (x = 0.0, 0.1, 0.3, 0.4) şeklinde iki farklı materyal hazırlamışlardır. X-ray çalışmaları tüm örneklerde (2223) ve (2212) fazının varlığını, T c(r=0) değerinin ( )±1 0 K aralığında kaldığını ve V nin konsantrasyonunun artışı ile her iki seride de kritik akım yoğunluğunun arttığını rapor etmişlerdir. Ekicibil ve arkadaşları (2006), Bi 1.7 Pb 0.3-x Gd x Sr 2 Ca 3 Cu 4 O 12+y (0.01 x 0.1) bileşiğine değişik oranlarda Gd elementi katkılamışlar, yaptıkları TEP analizleri sonucunda Gd miktarının artmasıyla S değerlerinin arttığını, hol konsantrasyonun da azaldığını gözlemlemişlerdir. S deneysel değerlerini değişik teorik modellerle kıyaslamışlar belirli noktalarda uyum olduğunu gözlemlemişlerdir. 52

70 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Khalil (2006), Bi 2 Sr 2 Ca 4 Cu 6 Pb 0.5 Li x O y ( 0.0 x 0. 5) malzemesine Li katkısının etkisini araştırmıştır. Yaptığı XRD, SEM, R-T ölçümlerinin TEP ölçümleri ile uyum içerisinde olduğunu belirmiş, yapılan Li katkısının ρ ve TEP üzerinde güçlü bir etki gösterdiği kanısına varmıştır. Bu etki özellikle x>0.3 değerinde gözlemlenmiştir. Okada ve arkadaşları (2006), Bi 2 Sr 2-x R x CuO y ( R = La, Sm, Eu) bileşiğine değişik konsantrasyon miktarlarında La, Sm, ve Eu nadir toprak elementleri katkılamışlar, bunun sonucunda S(290) değerlerindeki değişimlerden dolayı T C değerlerinde ve taşıyıcı yoğunluklarında olumsuz yönde önemli değişiklikler olduğunu not etmişlerdir. Bunun nedeni olarak da, değişik iyon yarıçaplarına sahip olan bu katkı elementlerinin, süperiletken malzemede belirgin ölçüde yapısal değişimler oluşturmasını göstermişlerdir. Koralay ve arkadaşları (2007), Bi 2-x V x Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+δ (x= 0,1, 0,3 ve 0,5) süperiletken malzemesini, cam seramik metodu kullanılarak üretmiştir. Elde edilen cam numuneler 840 o C de ısıl işleme tabi tutulmuştur. Örneklerin termal analiz (DSC, TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM), x-ışını toz difraksiyonu (XRD), ve Hall etkisi ölçümleri K aralığındaki farklı sıcaklıklarda ve farklı manyetik alanlarda (0,2, 0,6, 1,0 ve 1,4 T) karakterize edilmiştir. X-ışını analizi ile yapıların iki ana fazı (BSCCO 2212 ve 2223) olduğu belirlenmiş ve elde edilen verilerden bu yapılara ait örgü parametreleri hesaplanmıştır. Örneklerin kristalleşme kinetikleri DSC tekniği ile araştırılmıştır. Kinetik parametreleri, izotermal olmayan JMAK metodu kullanılarak farklı ısıtma hızlarında hesaplanmıştır. Kissinger metodu kullanılarak ekzotermik pikler için aktivasyon enerji değerleri 357, ,66 kj/mol aralığında bulunmuştur. Sözeri ve arkadaşları (2007), saf ve Nb 2 O 5 katkılı Bi 1,6 Pb 0,4 Nb x Sr 2 Ca 2 Cu 4 O 12 (x=0.05, 0.1, 0.2, 0.3) süperiletkenlerini katıhal tepkime metoduyla sentezlemişlerdir. Numunelerin yapısal ve süperiletkenlik özelliklerini incelemişlerdir. XRD datalarından artan Nb konsantrasyonuyla yüksek sıcaklık fazının (2223) arttığını ve x=0.1 için 2223 fazını hemen hemen tek olarak elde etmişlerdir. Numunelerin kritik sıcaklık değerlerinin x=0.2 konsantrasyona kadar 96 0 K den K e yüksendiğini ve katkılama miktarı artırıldığında kıritik sıcaklığın hızla azaldığını göstermişlerdir. 53

71 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Aynı katkılama oranında kritik akım yoğunluğununda önemli ölçüde artırıldığını da belirtmişlerdir. Pignon ve arkadaşları (2007), Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8+δ bileşiğinde Ca tarafına Y ve Cu tarafına Zn katkısının etkilerini direnç ölçümleriyle incelemişlerdir. Süperiletkenlik geçiş sıcaklığının üzerindeki yüksek sıcaklıklarda elektriksel davranış, düşük Y konsantrasyonların da gözlenen metalik durum, yüksek Y konsantrasyonları için yarıiletken durumlara dönüşmüştür. Benzer olarak Zn katkısı Y katkısı ile kıyaslandığında çok daha düşük konsantrasyonlar için elektriksel davranış metalikten yalıtkana dönüşmektedir. Her iki açıdan da yarıiletken davranış, iletken bantlardaki lokalize edilmiş bölgelerdeki hopping (sıçrama) mekanizmasıyla açıklanmıştır. Biju ve arkadaşları (2007), saf ve Pb katkılı Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8+δ bileşiğine nadir toprak elementlerini modifiye ederek sistemin yapısal ve süperiletkenlik özelliklerini incelemişlerdir. Yalnız Pb ve yalnız RE katkılı sistemlerle karşılaştırıldığında, Pb ve RE katkılı sistemlerin anizotropiyi, homojensizliği ve poroziteyi azalttığı ve elektriksel iletkenliği iyileştirdiği gözlenmiştir. Terzioğlu ve arkadaşları (2008), Bi 1.8 Pb 0.35 Sr 1.9 Ca 2.1 Cu 3 Gd x O y süperiletkenine x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ve 0.5 oranlarında Gd katkılayarak, XRD, SEM, D.C. elektriksel iletkenlik ve transport kritik akım yoğunluğu ölçümleriyle Gd karlısının yapı üzerindeki etkilerini araştırmışlardır. Transport ölçümler, süperiletkenlik geçiş sıcaklığı, transport kritik akım yoğunluğu ve hole konsantrasyonu değerlerinin Gd katkısına güçlü bir şekilde bağlı olduğunu göstermiştir. Gd katkısı artırıldığında örneklerin, yüzey morfolojisinin bozulduğunu ve tanecik (grain) iletkenliğinin azaldığını gözlemlemişlerdir. SEM ve XRD ölçümlerinden ise, artan Gd katkısı ile birlikte yüksek sıcaklık Bi-2223 faz oranının azaldığını gözlemişlerdir. Özkurt ve arkadaşları (2009), Bi 1.7 Pb 0.3-x Nd x Sr 2 Ca 3 Cu 4 O 12+y bileşiğine x=0.025, 0.050, ve 0.1 oranlarında Nd katkılamış ve farklı alanlar uygulayarak magnetoresistans ölçümü yapmışlardır. Thermally activated flux creep (TAFC) modelini kullanarak akı çivileme (flux pinning) enerjilerini hesaplamışlardır. Artan manyetik alan ve Nd konsantrasyonu ile akı çivileme enerjilerinin azaldığını gözlemlemişlerdir. 54

72 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI Aydın ve arkadaşları (2009), Bi 1.8 Pb 0.35 Sr 1.9 Ca 2.1 Cu 3 Gd x O y süperiletkenine x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 ve 0.5 oranlarında Gd katkılayarak XRD, SEM, D.C. elektriksel iletkenlik ve vickers mikrosertlik ölçümleri yaparak Gd katkısının yapı üzerindeki etkilerini araştırmışlardır. Numunelerin mekaniksel özelliklerinin yük bağımlı olduğunu (load dependent) bulmuşlardır. Ek olarak, gerçek (load independent) sertlik, Young Modülü ve alan kuvveti ölçümlerini de yapmışlardır. Sonuç olarak, Gd katkısının yüksek sıcaklık Bi-2223 faz formasyonunu, yüzey morfolojisini ve katkısız örnekle kıyaslandığında tanecik (grain) iletkenliğini azalttığını gözlemlemişlerdir. Süperiletkenlik ve mekanik özelliklerindeki bu azalmanın olası nedeninin ise artan Gd konsantrasyonu olduğunu düşünmektedirler. 55

73 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Duygu YAZICI 56

74 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI 3. MATERYAL VE METOD 3.1. Giriş Yüksek sıcaklık süperiletkenlerinde kullanılan malzeme hazırlama teknikleri, süperiletkenlerin fiziksel özelliklerini doğrudan etkilemektedir. Bu nedenle, seramik süperiletkenler hazırlanırken çok değişik yöntemler denenmektedir. Bu yöntemlerden bazıları, katı-hal tepkime yöntemi, çözelti-jel yöntemi, eritme-döküm yöntemi, ince film ve kalın film üretme yöntemleridir. Bu yöntemlerin birbirlerine göre farklı yanları bulunmakta, bu farklılıklar yapılan analizleri oldukça fazla bir biçimde etkileyebilmektedir. Bu yöntemlerin ortaya çıkmasındaki ortak amaç süperiletken malzemenin daha yüksek kritik sıcaklık değerine ulaşmasını sağlamaya yöneliktir. Bu bölümde, malzeme hazırlama tekniklerinden bazıları ve bu çalışmada kullanılan malzeme ile bu malzemenin hazırlanışı hakkında bilgi verilmiştir. Ayrıca bu çalışmada kullanılan deneysel ölçüm yöntemleri de tanıtılmaktadır Malzeme Hazırlama Teknikleri Katı-hal Tepkime Yöntemi Katı-hal tepkime yöntemi, kolaylığı ve ucuzluğu bakımından süperiletkenlik araştırma grupları tarafından en geniş kullanım alanına sahip olan yöntemdir. Bu yöntemde bileşikler, oksit, karbonat, nitrat gibi başlangıç maddeleri ile hazırlanır. Başlangıç maddelerinin saflığı uygun sonuçlar elde edebilmek için şarttır. Başlangıç maddeleri, uygun oranlarda karıştırılır ve ince tozlar haline getirebilmek için havanda öğütülür (amaç homojen bir karışım elde etmek). Öğütme işleminden sonra malzeme üzerindeki ilk ısıl işlem olan kalsinasyon aşamasına geçilir. Bu işlemin amacı öğütme sırasında toz karışım içerisine giren yabancı maddelerin, oksit ve karbondioksitlerin sıcaklıkla ayrışmasını sağlamaktır. Buda katı-hal tepkime yönteminin temelini teşkil eder. Kalsinasyon için tozlar bir potaya konularak sıcaklığı ayarlanabilir fırın içerisinde belirli sıcaklıklarda belirli sürelerde tutulur. 57

75 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI Daha sonra fırından çıkarılan tozlar tekrar havan yardımıyla öğütülür (ara öğütme) ve bu işlem birkaç kez tekrarlanabilir. Kalsinasyondan sonra sinterleme öncesi şekil vermek ve tanecikler arası bağlantıları güçlendirmek için presleme yapılır. Presleme için genellikle 4-6 ton arası basınç uygulanarak tozlar tabletler haline getirilir. Son aşama ise süperiletken fazı elde etmek, karışımı oluşturan atomlar arası bağlantıları kuvvetlendirmek, polikristalleri meydana getirmek, süperiletkenliğe geçiş sıcaklığını yükseltmek ve bazı örgü kusurlarını ortadan kaldırmak için oksijen ortamında yüksek sıcaklıkta belirli sürelerde tabletleri sinterlemektir. Bu sinterleme işlemi, numunenin sıcaklığının oda sıcaklığından belirlenen sıcaklığa kadar arttırılması ve belirli süre bekledikten sonra yavaşça oda sıcaklığına soğutulmasını içermektedir. Katı-hal tepkime yönteminde ara öğütme (Sing, 1998), optimum tavlama süre ve sıcaklığı (Asada vd., 1988) ile yavaş soğutma oranları çok önemlidir (Kase vd., 1990). Tabletlerin ısıtılmasından sonra numune içinde meydan gelebilecek iç zorlanma ve gerilmelerden kaçınmak için fırın yavaş soğutulmalıdır. Dikkat edilmesi gereken başka bir noktada kalsinasyon yapılan kabının doğru seçilmesidir. Çünkü yüksek sıcaklıklarda yapılan ısıtma işlemleri süresince kabın yapıldığı materyalden süperiletken malzeme içerisine sızmalar olabilir. Bu yöntemde numunenin öğütülme, kalsinasyon ve sinterleme süresi ve sıcaklığı süperiletken malzemenin cinsine göre değişmektedir. Kalsinasyon sırasında sıcaklık BSCCO ile TBCCO aileleri için C arasında ve YBCO ailesi için C arasındadır Eritme-Döküm Yöntemi Bu yöntemde, katı-hal yöntemindeki gibi öncelikle stokiyometrik oranlarda tartılan başlangıç tozları karıştırılıp 2 3 saat öğütülür. Öğütülen tozlar kalsinasyon işlemine tabi tutulur. Bu işlem sonunda sıcaklığı ayarlanabilir bir fırına erime noktası yüksek pota içerisinde konulan başlangıç tozları oda sıcaklığından itibaren belirli bir artış oranında malzemenin eriyebileceği yüksek bir sıcaklığa ( C) çıkartılır ve belirli bir süre bekletilir. Bu eriyik haline gelen toz karışım çok kısa bir sürede soğuk bir plakaya dökülür ve ikinci bir plaka ile de hızlıca üzerine bastırılır. Böylece çok ince tabakalar şeklinde elde edilen malzeme cam özelliği kazanmış olur. 58

76 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI Daha sonra bu ince cam tabakalar öğütülerek toz haline getirilir, sonra bu tozlar preslenerek istenilen büyüklükte tablet haline dönüştürülür ve ihtiyaç duyulan süre ve sıcaklıkta sinterlenerek süperiletken malzeme elde edilmiş olur. Bu yöntem yapı içerisindeki gözenekleri azaltarak yüksek yoğunlukta homojen örneklerin hazırlanmasına olanak sağlamaktır. Böylece parçacıklar arası bağlantılar artmakta ve var olanlar kuvvetlenmektedir. Bunun sonucunda da örneklerin elektriksel, yapısal ve mekanik özellikleri iyileşmektedir. Başka bir avantajı da değişik şekil ve büyüklükte numune hazırlanabilmesidir. Bu yöntemde en önemli nokta, yüksek sıcaklıklarda pota ile süperiletken madde arasında oluşabilecek kimyasal reaksiyonlardır. Bu reaksiyonları önlemek için genellikle yüksek erime sıcaklığına sahip platin krozeler kullanılmaktadır Çökeltme Yöntemi (çözelti-jel yöntemi) Katı-hal ve eritim döküm metotları kadar yaygın olmayan ve son yıllarda bilinen bu seramik süperiletken hazırlama yöntemlerine alternatif olarak ortaya çıkmış bir metottur. Bu yöntemde, hazırlanmak istenilen malzeme miktarı kadar, amonyum nitrat malzemeye karıştırılır. Bu karışım bir beher içerisine konarak yaklaşık C arasındaki bir sıcaklıkta karıştırılarak sıvı hale gelmesi sağlanır. Karışım renk kontrolü ile mürekkep mavisi rengini alana kadar karıştırılır. Kısa bir süre zehirli gaz çıkışları (CO 2, NO 2, N 2 O vb.) gözlenir. Isıtma işlemi ile artık su, nitrat ve amonyum uzaklaştırıldıktan sonra siyah renkli bir çökelti oluşur. Oluşan bu çökelti öğütülerek toz haline getirilir ve saat arasında kalsine edilir. Kalsine edilen tozlar öğütüldükten sonra preslenir ve sonrasında yüksek sıcaklıklarda ısıl işlemlere tabi tutularak süperiletken yapı elde edilir. Bu metodun homojen, ince tane ve kısa ısıl işlem süresi gibi avantajları vardır. Ayrıca bu metot materyallerin oksitlenmesi ve tam reaksiyon sağlanması için sisteme ekstra oksijen sağlamaktadır. 59

77 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI 3.3. Örneklerin Hazırlanması (BiPb) 2 V x Sr 2 Ca 3 Cu 4-y Ti y o 12+δ (x=0.1;y=0.05,0.1,0.2,0.3, x=0.2;y=0.1,0.2,0.3) Bileşiğinin Hazırlanması (BiPb) 2 V x Sr 2 Ca 3 Cu 4-y Ti y o 12+δ kompozisyonundaki örnekleri hazırlamak için % 99 saflıktaki Bi 2 O 3, PbO, V 2 O 5, SrCO 3, CaO, TiO 2 ve CuO uygun stokiyometrik oranlarda tartıldı ve agat havanda iyice karıştırıldı. Her bir katkı için 20 gr lık örnek hazırlandı. Kompozisyonu oluşturacak tozlar hassas sayısal terazide tartıldı. Bütün tozlar bir havan içerisine yerleştirilip, homojen bir karışım elde edebilmek için Restch marka öğütücüde yaklaşık bir saat süre ile öğütüldü. Daha sonra bu karışım, alimüna (Al 2 O 3 ) potaya konularak, programlanabilir Protherm fırına yerleştirildi. Örnek konulan fırın, oda sıcaklığından 5 o C/dak. hızla 750 o C ye kadar ısıtıldı ve bu sıcaklıkta 24 saat bekletildi. Daha sonra 5 o C/dak. hızla oda sıcaklığına kadar soğutuldu. Bunun sonucunda elde edilen toz karışım, Restch marka öğütücüde yaklaşık iki saat süre ile öğütüldü ve platin bir potaya konularak yaklaşık 1200 o C yüksek sıcaklıkta iki saat boyunca tutularak erimeleri sağlandı. Pota içerisinde elde edilen eriyik, hızlı bir şekilde fırından alınarak, daha önceden soğutulmuş olan bir bakır plaka üzerine döküldü ve başka bir kalıpla hızlı bir şekilde üzerine bastırılarak aniden soğuması sağlandı. Bu işlemden sonra 1 3 mm kalınlığında siyah renkli parlak camlar elde edildi. Çok ince tabakalar şeklinde elde edilen malzeme daha sonra agat havan yardımıyla yeniden öğütüldü. x=0.1, y=0.05 örneği A, x=0.1, y=0.1 örneği B, x=0.1, y=0.2 örneği C, x=0.1, y=0.3 örneği D, x=0.2, y=0.1 örneği E, x=0.2, y=0.2 örneği F ve x=0.2, y=0.3 örneği G olarak isimlendirilmiştir Toz Karışımın Kalsinasyonu Uygun miktarlarda tartılan tozlar, homojen bir karışım elde etmek için, yaklaşık olarak iki saat kadar agat havanda elle, hemen sonra Retsch marka öğütücüde yaklaşık iki saat kadar daha karıştırıldı. Daha sonra bu karışım, alimüna 60

78 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI (Al 2 O 3 ) potaya konularak, programlanabilir Protherm fırına yerleştirildi. Örnek konulan fırın, oda sıcaklığından 5 o C/dak. hızla 750 o C ye kadar ısıtıldı ve bu sıcaklıkta 24 saat bekletildi. Daha sonra 5 o C/dak. hızla oda sıcaklığına kadar soğutuldu. Elde edilen bileşiğin siyah bir renkte ve külçeleşmiş olduğu görüldü. Kalsinasyon olayı, toz karışımın ilk ısıl-kimyasal işlemini oluşturmaktadır. Kalsinasyon işlemi yardımıyla oksit toz karışımın içerisindeki karbondioksitlerin sıcaklıkla ayrışması sağlanır Tabletlerin Preslenmesi Toz bileşikler iyice öğütüldükten sonra bu tozların her biri, yaklaşık 5 ton basınç altında 13 mm çapında ve mm kalınlığında tabletler haline getirildi Tabletlerin Sinterlenmesi Süperiletken fazı elde etmek, karışımı oluşturan atomlar arasındaki bağları kuvvetlendirmek, polikristalleri meydana getirmek ve kristal kusurlarını azaltmak için tabletlerin sinterlenmesi gerekir. Hazırlanan tabletler, oda sıcaklığında fırına konuldu ve 5 o C/dak. hızla 845 o C ye kadar ısıtıldı. Bu sıcaklıkta 185 saat bekletildikten sonra 5 o C/dak. hızla oda sıcaklığına kadar soğutuldu. Oda sıcaklığına kadar soğutulmuş olan bu örnekler fırından çıkarıldı ve sinterlenen bu tabletlerin siyah renkli oldukları gözlendi. Böylece numunelerimiz deneysel ölçümler için hazır hale gelmiş oldu Deneysel Ölçümler X-Işını Difraksiyonu Analizi X-ışınları difraksiyon analizi kristal yapıların incelenmesinde oldukça önemli bir tekniktir. Bilindiği gibi kristal maddeler keskin bir x-ışını kırınım deseni vermelerine rağmen camlar (amorf maddeler) keskin çizgiler olmaksızın oldukça 61

79 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI geniş bir pik verirler. Bu yüzden XRD analizi camların kristalleşmesini incelemek için gerekli ve önemlidir. Bu teknik, süperiletken numunede bulunan mevcut değişik fazların miktarları hakkında yaklaşık bir fikir vermesinin yanında piklerin genişliğinden de kristal boyutunun ölçülmesi imkanı sağlar. Çalışma süresince bilgisayar kontrollü CuK α (λ= o A) ışımasına sahip difraktometre kullanılmıştır. Tarama hızı 3 o /dak. olarak 2θ=3 o den 60 o ye kadar alındı. Ölçümler sırasında cam ve cam-seramik numuneler ince toz haline getirildi ve bir cam çerçeve üzerine preslenerek ölçümler alındı. Alınan bu difraktogramlar bilinen indisleme metodları kullanılarak analiz edildi Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Optik mikroskobun cam-seramik çalışmalarında sınırlı bir değeri vardır. Çünkü bu numunelerde bulunan kristallerin çoğu bu mikroskobun ayırma gücünün üzerindedir. Numunenin çekirdeklenmesi safhasında tanecikler çok küçülür ve tam olarak ısıl işleme tabi tutulmuş cam-seramiklerde bile kristallerin çoğu 1μ veya daha küçük boyutlarda hatta bazıları da birkaç yüz Angstron boyutundadırlar. Bundan ötürü yüksek çözme gücüne sahip elektron mikroskobuna ihtiyaç vardır. Bu mikroskoplar yüksek büyütmelerde (200000) ilginç yapısal özelliklerin incelenmesine imkan sağlar. Camların kristalleşmesi ve çekirdeklenmesi süresince meydana gelen değişiklikler hakkında elektron mikroskobu bize çok faydalı bilgiler verir. Cam-seramik örneklerin elektron mikroskobu incelemelerini yürütmek için numune hazırlamak büyük dikkat gerektirir. Ölçümler için, ısıl işleme tabi tutulmuş numuneler (1cm 2 boyutunda) elmas pasta kullanılarak iyice parlatıldı ve bir tutucuya yerleştirildi. İletkenliği sağlamak ve iyi görüntü elde etmek için tüm numuneler karbon (bazıları altın) ile kaplandıktan sonra analiz için hazır hale getirildi Elektriksel Direnç Ölçümleri (R-T) Isıl işleme tabi tutulmuş örneklerin elektriksel özellikleri, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak direncin ölçülmesi ile yapılır. Bunun için genel olarak D.C. 62

80 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI standart dört nokta yöntemi kullanılır ve kontaklar gümüş boya ile yapılır. Dikdörtgenler prizması şeklinde kesilen örneklere, gümüş pasta kullanılarak, bakır tellerle kontak yapılır. Ölçüm hatalarını en aza indirebilmek için, kontakların aynı hat üzerinde yer almalarına ve kontaklar arası mesafenin de eşit olmasına dikkat edilir. Bu numuneler 300 o K den numunenin süperiletkenliğe geçiş sıcaklığına, örneğin 20 o K e kadar yavaş yavaş soğutularak ölçümler alınır. Bu soğutma esnasında alınan veriler, doğrudan bilgisayara taşınarak sıcaklığa karşı direncin grafiği çizilir Titreşen Örnek Magnetometresi (VSM) Şekil Model 7304 elektromagnet LakeShore VSM sistemi Malzemelerin manyetik ölçümleri, en az elektriksel ve kristalografik ölçümleri kadar önemlidir. Bildiğimiz gibi tüm malzemeler dışardan uygulanan bir manyetik alana karşı tepki vermektedirler. Dışardan uygulanan bu manyetik alan, malzeme içerisinde bir manyetizasyona neden olmaktadır ki her malzeme uygulanan alana karşı kendine özgü bir manyetizasyona sahiptir. Bu durum malzemenin uygulanan alana karşı göstermiş olduğu duyarlılıkla ilişkilidir. Buna malzemenin 63

81 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI duygunluğu denmektedir. Yani manyetizasyonun, uygulanan alana oranı dm/dh, malzemenin duyarlılığının yani duygunluğunun bir ölçüsüdür. Bu durumda dışardan uygulanan alanın büyüklüğünün, malzemede oluşan manyetizasyonla yani malzemenin duygunluğu ile yakından ilişkili olduğunu söyleyebiliriz. Bunun yanı sıra uygulanan alanın, hangi sıcaklıkta uygulandığı da önemlidir. Çünkü bilindiği gibi düşük sıcaklık fiziğinde kritik T c sıcaklığının altında ve üstünde malzeme farklı özelliklere sahiptir ve bu T c sıcaklığı faz dönüşümünün olduğu sıcaklıktır. Elbette malzeme farklı fazlarda farklı tepkiler verecektir. Ürettiğimiz örneklerin manyetik ölçümleri 7304 model LakeShore VSM sisteminde yapıldı (şekil ) o K sıcaklık aralığında ve maksimum 1.45Tesla alanda çalışan VSM sistemimiz ile istenilen sıcaklık ve manyetik alanda ölçüm yapılabilmektedir. Ölçümler 9, 15, 20, 25 o K olmak üzere dört farklı sıcaklıkta ve Gauss manyetik alan aralığında yapıldı. Bu farklı dört sıcaklıkta malzemeye ait histeresiz eğrileri elde edildi Manyetik Duygunluk Ölçümleri A.C. manyetik alan ölçümleri Lake Shore 7130 A.C. susceptometer sistemi ile yapılmıştır. Bu sistem karşılıklı indüktans yöntemi ile manyetik alınganlığı sıcaklığın, uygulanan alternatif alanının ve frekansın fonksiyonu olarak ölçen sistemdir. Kapalı devre sıvı helyum kullanan bir soğutma sistemi ile K arasında sıcaklık kontrolü sağlamaktadır. A.C. duygunluk ölçüm sistemi şeması Şekil de verilmiştir. Soğutucu içindeki bobinlerden gelen sinyaller FDD tarafından sayısal olarak okunur. Bu bilgiler bilgisayara aktarılır. Sistemin kontrolü bu bilgisayarla yapılmaktadır. Sistemdeki sıcaklık kontrollü bir şekilde değiştirilmektedir. Ölçüm alınan malzemenin istenilen sıcaklıkta sabit tutulabilmesi için ısı kaybı önlenmelidir ve bu da yüksek düzeyde vakum yapabilen bir sistemle sağlanmaktadır. A.C. manyetik duygunluk sistemi, karşılıklı indüktans tekniğine dayanır. Kullanılan bobin sistemi eş eksenli iç içe geçmiş bobinlerden oluşur. Dıştaki bobine 64

82 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI birincil bobin ve birincil bobinin içinde birbirine seri olarak bağlanmış iki tane özdeş ve ters sarımlı bobinden oluşan ikincil bobin var. Sadece malzemeden kaynaklanan indüklenmiş gerilimin okunabilmesi için bu bobinler birbirlerine özdeş ve ters sarımlıdır (Şekil ). Ölçüm sırasında, mıknatıslanması ölçülmek istenilen numune, numune bobini olarak isimlendirilen bobinin içine yerleştirilir. İçi boş olan diğer bobinde referans bobini olarak adlandırılır. Şekil A.C. Duygunluk Ölçüm Sistemi Şeması 65

83 3. MATERYAL VE METOD Duygu YAZICI Bir H A.C. alanı uygulamak için kullanılan birincil bobin içerisindeki bu ikincil bobinler indüklenen akıyı algılamaya yarar. Adım motoru sayesinde numune bu ters sarımlı bobinler arasında hareket ettirilerek her iki bobin için indüklenen gerilim değerleri alınır. Sistemden kaynaklanan istenmeyen gerilimi yok edebilmek için bu okunan iki değerin ortalaması alınır. 66

84 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 4. BULGULAR VE TARTIŞMA 4.1. Giriş Bu bölümde, V ve Ti katkılı Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ (x=0.1; y=0.05, 0.1, 0.2,0.3 sırasıyla A, B, C, D ve x=0.2; y=0.1, 0.2, 0.3 sırasıyla E, F, G olarak isimlendirilmiştir.) süperiletken malzemelerinin yapısal ve fiziksel özellikleri XRD difraktogramları, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) fotografları, elektriksel direnç R-T, kritik akım yoğunluğu J c, histeresiz eğrileri ve A.C. duygunluk ölçümleri verilerinin analizleri doğrultusunda değerlendirilecektir Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Örneklerinin Elektriksel Direnç Ölçüm Sonuçları Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 katkısız malzemesinin keskin bir süperiletkenlik özellik gösterdiği bilinmektedir. Katı hal tepkime yöntemiyle hazırlanan katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 örneğine ait R-T eğrisi Şekil de gösterilmiştir. Şekilden de görüldüğü gibi T c.onset sıcaklığı yaklaşık 116 o K civarında iken, T c.offset sıcaklığı 109 o K dir. Ayrıca süperiletken hale geçiş aralığı olarak bilinen ΔT(T c.onset - T c.offset )= 7 o K dir. 67

85 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Direnç (Ohm) Sıcaklık (K) Şekil Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 örneğine ait R-T eğrisi (Ekicibil, 2005). V ve Ti katkılı Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 3 Cu 4-y Ti y O 12+δ bileşiğinde tüm örnekler için direncin sıcaklığa bağlı (R-T) ölçüm sonuçları şekil 4.2a, 4.2b, 4.2c, 4.2d, 4.2e, 4.2f ve 4.2g de görülmektedir. Kıyaslamalarda kolaylık sağlaması açısından sıcaklığa karşı normalize edilmiş direnç eğrileri ise şekil 4.3, 4.4 ve 4.5 de verilmiştir. 0,08 0,06 Direnç (Ohm) 0,04 0,02 A Sıcaklık (K) Şekil 4.2a- x=0.1, y=0.05 (A örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 68

86 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,05 0,04 Direnç (Ohm) 0,03 0,02 0,01 B Sıcaklık (K) Şekil 4.2b- x=0.1, y=0.1 (B örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 0,06 0,05 Direnç (Ohm) 0,04 0,03 0,02 0,01 C Sıcaklık (K) Şekil 4.2c- x=0.1, y=0.2 (C örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 69

87 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,05 0,04 Direnç (Ohm) 0,03 0,02 0,01 D Sıcaklık (K) Şekil 4.2d- x=0.1, y=0.3 (D örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 0,08 0,06 Direnç (Ohm) 0,04 0,02 E Sıcaklık (K) Şekil 4.2e- x=0.2, y=0.05 (E örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 70

88 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,06 Direnç (Ohm) 0,04 0,02 F Sıcaklık (K) Şekil 4.2f- x=0.1, y=0.1 (F örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 0,16 0,14 0,12 Direnç (Ohm) 0,1 0,08 0,06 0,04 0, Sıcaklık (K) G Şekil 4.2g- x=0.1, y=0.2 (G örneği) konsantrasyonlu Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için direnç-sıcaklık eğrisi. 71

89 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 1,0 0,8 R T /R 300K 0,6 0,4 0,2 A B C D 0, Sıcaklık(K) Şekil 4.2h- A, B, C ve D örnekleri için sıcaklığa karşı normalize edilmiş direnç eğrileri. 1,0 0,8 R T /R 300K 0,6 0,4 0,2 E F G 0, Sıcaklık(K) Şekil 4.2j- E, F ve G örnekleri için sıcaklığa karşı normalize edilmiş direnç eğrileri. A ve B örneklerinin R-T eğrilerinde tek bir geçiş gözlenirken C örneğinin R- T eğrisinden T c.onset sıcaklığının azaldığı, eğride bir kuyruk oluştuğu ve T c.offset sıcaklığının da azaldığı gözlenmiştir. D örneğinin R-T eğrisinde ise dikkat çeken iki T c.onset geçiş sıcaklığının olmasıdır. C ve D örneklerinde gözlenen durumların her ikisi de iki fazlılığın göstergesidir ki bu fazlar (Bi, Pb)-2223 ve (Bi, Pb)-2212 fazlarıdır. Artan Ti konsantrasyonu ile birlikte (Bi, Pb)-2223 fazı azalmakta ve 72

90 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI böylece tüm örnekler için hemen hemen yalnızca (Bi, Pb)-2212 fazı mevcut duruma gelmektedir. V konsantrasyon miktarının artırıldığı E ve F örneklerinde ise hem T c.onset hem de T c.offset sıcaklıkları azalmış, süperiletkenliğe geçiş aralığı olan T sıcaklığı artmıştır. G örneğinde ise dikkat çeken, T c.onset sıcaklığının artmasına rağmen D örneğine benzer olarak iki T c.onset geçiş sıcaklığına sahip olmasıdır. Bu durumda örnekler içerisinde süperiletken tanecikler arasında süperiletken olmayan fazlar, düşük katkılı fazların veya tanecikler arasındaki porozitenin (boşlukların) varlığından kaynaklanan zayıf bağlar ortaya çıkmaktadır. Örneklere ait T c.onset ve T c.offset sıcaklık değerleri Tablo de verilmiştir. Tablodan da görülebileceği gibi katkılama miktarının artmasıyla birlikte, örneklerin hem T c.onset hem de T c.offset sıcaklık değerlerinde düşüşler olmuş, süperiletkenliğe geçiş aralığı olan T değerleri giderek artmıştır. Geçiş aralığının artması tanecikler arası bağlantının zayıflığını yansıtır. Ayrıca tüm örnekler, süperiletken hal geçişinin başladığı başlangıç sıcaklığına kadar metalik özellik göstermektedir. A ve B örneklerinde Bi-2223 fazının temel özellikleri olan yüksek T c.onset ve dar bir T aralığının her ikisinin de gözleniyor olması bu iki örneğin tek bir Bi-2223 fazına sahip olduğunu açıkça göstermektedir. Diğer örneklerde ise (Bi, Pb)-2223 ve (Bi, Pb)-2212 fazlarının bir arada olduğu görülmektedir. 73

91 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Çizelge A, B, C, D, E, F, G örneklerine ait T c.onset ve T c.offset sıcaklık değerleri ve hole sayıları. Örnek Adı T c ( 0 K) T( 0 K) A T C.onset =111.76K 14.00K 0,129 T C.offset =97.76K B T C.onset =110.3K 12.50K 0,130 T C.offset =97.8K C T C.onset =109.65K 14.05K 0,118 T C.offset =94.60K D T C.onset =111.64K-104.7K 39.26K 0,100 T C.offset =72.38K E T C.onset =102.70K 19.30K 0,110 T C.offset =83.40K F T C.onset =102.70K 19.35K 0,105 T C.offset =83.35K G T C.onset =113.97K-90.68K 34.15K 0,101 T C.offset =79.82K Hole sayısı, p Bismuth elementi 818 C de eridiğinden ve sentezleme sırasında bir miktar kayıp oluştuğundan malzemenin kafes yapısında Bi atomları yerinde boşluklar oluşmaktadır. Bu boşlukları doldurabilmek amacı ile çalışmamızda yüksek değerlikli bir katyon olan V elementini diğer herhangi bir elementi eksiltmeden kurşun ile beraber bismuth tarafına katkıladık. Fakat Ti oranları aynı (y=0.1), V oranları farklı olan B (x=0.1) ve E (x=0.2) örneklerini kıyasladığımızda görüyoruz ki, iyonik yarıçapı Bi elementine (0,96 0 A) kıyasla daha düşük olan (0,79 0 A), V elementi, Bi elementi yerine geçmişse bile sistemde oluşan boşlukları dolduramamıştır. Bakır atomu tarafına Ti katkılamamızın nedeni ise, Şekil4.2.k. den Bi2223 ün kafes yapısına baktığımızda, Ca-CuO 2 -Ca düzlemleri arasındaki bağın zayıf olduğunu yönündedir. Ca düzlemi ve CuO 2 düzlemi arasındaki bağ, CuO 2 düzleminin diğer tarafına bir başka Ca düzlemi geldiğinde zayıflamaktadır. Bu şekilde CuO 2 düzlemindeki oksijen atomlarının CuO 2 piramidinin tabanındaki oksijen atomlarıyla arasındaki koordinasyon bozulur. Bu da 2223 fazının dengesiz (unstable) olmasına yol açar. 74

92 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Bu noktada ki bakır atomunun yerine yüksek katyonlu bir element katkılandığında 2223 fazının artacağını düşünmekteyiz. Şekil 4.2k-BSCCO sisteminin n=3 fazına ait kristal yapısını göstermektedir.( 4 koordisyonlu bakır tarafına yapılacak yüksek katyonlu Ti katkılaması ile kafes yapısına daha fazla oksijen atomu girecek ve Katyon-O arasındaki bağ, Ca düzlemleri ve CuO 2 düzlemi arasındaki bağı kuvvetlendirecektir. Dolayısıyla bu şekilde 2223 fazı dengeli duruma (stable) gelecektir. Fakat 2223 fazının kafes yapısındaki merkezde bulunan CuO 2 düzlemindeki tek bir bakır atomunu katkılama ile değiştirmek ve yerine katkı yaptığımız yüksek katyonlu Ti elementini koymak düşük bir olasılıktır. Katkı yaptığımız Ti katyonları kafesteki her bir bakır atomu yerine geçebilir. Bu durumda, Cu nun iyonik yarıçapı A ve Ti nin iyonik yarıçapı A olduğundan Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ süperiletken malzemesinde, Ti nin Cu ya kıyasla daha düşük iyonik yarıçapı artan Ti konsantrasyonuyla birlikte sistemde boşluklar oluşmasına neden olmuş olabilir. Bu da sistemin kristal yapısında bir bozulmaya neden olacaktır. Kristal yapıdaki bozunma ise elektronik yapıda bir bozulmaya neden olacaktır. Bu bozulmadan dolayı da sistemin direncinde bir artış ve T c sıcaklığında bir azalma meydana gelecektir. T c sıcaklığında ki azalmanın bir diğer açıklaması ise sistemdeki deşik (hole) oluşma mekanizması olabilir. R-T ölçüm sonuçlarından da görüldüğü gibi düşük katkılamaya sahip A ve B örneklerinde bu durum etkili olmamıştır. Çünkü Ti katkı oranının az olduğu bu örneklerde, Ti atomlarının bazıları istediğimiz noktaya yerleşmiş olabilir ki bu da 2223 fazının iyileşmesine katkıda bulunmuş olabilir. 75

93 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Yüksek T c li süperiletkenlerde, geçiş sıcaklığı T c nin malzemeye yapılan katkılanmaya bağımlılığını araştırmak, süperiletkenlik mekanizmasını anlamada temeldir. T c yi kontrol eden anahtar parametrelerden birinin CuO 2 tabakalarındaki p taşıyıcı yük yoğunluklarının olduğu düşünülmektedir. T c ve p arasında birçok bağıntı vardır. Tüm hole (deşik) katkılı yapılar için, hole konsantrasyonu ve T c arasındaki bağıntı T c T c max = (p ) 2 (4.2.1) max şeklinde verilen Presland (Presland, 1991) bağıntısıdır. Buradaki T c, ulaşılan en yüksek T c değeridir ve Bi-2223 fazı için 110K, Bi-2212 fazı için 85K dir. p ise CuO 2 tabakalarındaki birim Cu atomu başına düşen hole konsantrasyonudur. Normalin altında (underdoped) ve normalin üstünde (overdoped) katkılı bölgeler için p değerleri sırasıyla aşağıdaki formüllerle hesaplanabilir. p=0,16-[(1 )/82,6] 1/2 (4.2.2) ve p=0,16+[(1 )/82,6] 1/2 (4.2.3) Katkısız Bi-2223 fazı için yapılan çalışmalar p değerinin 0,116 dan 0,160 a kadar değiştiğini göstermiştir. Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ süperiletken örnekleri için hesaplanan p, hole sayısı değerleri, tablo de verilmektedir. Tablo den görülebileceği gibi, 0,1 V konsantrasyonlu ve sırasıyla 0.05, 0.1, 0.2, 0.3 Ti konsantrasyonuna sahip A, B, C ve D örneklerinde, artan Ti konsantrasyonuyla hole sayısının giderek azaldığı bunun sonucunda ise T coffset sıcaklığının azaldığı görülmektedir. Yine 0,2 V konsantrasyonlu ve sırasıyla 0.05, 0.1, 0.2 Ti konsantrasyonuna sahip E, F ve G örneklerinde de benzer sonuç göze çarpmaktadır. Artan Ti konsantrasyonuyla hole sayısı giderek azalmaktadır. Fakat, E, F, G (x=0.2; 76

94 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI y=0.05, y=0.1, y=0.2) örneklerinde ki hole sayısının aynı Ti fakat daha düşük V konsantrasyon değerine sahip olan A, B, C (x=0.1; y=0.05, y=0.1, y=0.2) örnekleriyle kıyasladığımızda daha düşük hole konsantrasyonuna sahip olduğunu görmekteyiz. Buradan V un yapıyı olumsuz yönde etkilediği sonucuna varabiliriz Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Örneklerinin Elektron Mikroskobu Ölçüm Sonuçları (SEM Analizi) Mikroskopik ölçümler materyallerde ısıl işlemler süresince meydana gelen değişiklikler hakkında ( çekirdeklenme, kristal büyümesi, atomik yüzdeler ve kristal yapı gibi) bize ayrıntılı bilgiler sağlamaktadır. Bu bölümde, elde edilen seramik numuneler, ısıl işleme tabi tutularak yapılarında ne gibi değişikliklerin olduğu SEM çalışmalarıyla analiz edildi. Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 ve V, Ti katkısı yapılarak üretilen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 3-y Ti y O 12+δ süperiletken örneklerin SEM fotoğrafları Şekil 4.3 ve Şekil 4.3a, 4.3b, 4.3c, 4.3d, 4.3e, 4.3f ve 4.3g de görülmektedir. SEM fotoğrafları, 1 cm lik ölçek 10 μm yi gösterecek şekilde ve 2500 kez büyütme yapılarak çekilmiştir. Şekil 4.3, katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 süperiletken örneğine ait SEM fotoğraflarında yapının tabakalı biçimde olduğu açıkça görülmektedir. Bu tip yapılanma BSCCO sisteminin genel yapısıdır. Katkısız örneğin daha homojen, yoğun ve az poroziteye sahip olduğu, süperiletkenlik özelliklerinin daha iyi oluştuğu ve aynı zamanda iğnemsi yapı içermediği görülmektedir. Katkılı örnekte ise homojenliğin biraz bozulduğu ve bazı tanelerin büyüdüğü ve az da olsa iğnemsi bir yapının olduğu görülmektedir (Ekicibil, 2005). 77

95 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.3. Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 örneğine ait SEM fotoğrafı (Ekicibil, 2005). Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ bileşiğine ait A, B, C, D, E, F ve G örneklerinin SEM fotoğrafları şekil 4.3a, 4.3b, 4.3c, 4.3d, 4.3e, 4.3f ve 4.3g de görülmektedir. Tüm örneklerin SEM fotoğraflarında görüldüğü gibi yüzey morfolojisi V, Ti katkılı A, B, C, D, E, F ve G örneklerinin hepsinde aynıdır. Örneklerde tipik BSCCO yapısına has düzenli tabakalı yapı, bitişik istiflenme ve yoğun bir şekilde ince tabakalı tanecikler gözlenmektedir. 78

96 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.3a- A örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). Şekil 4.3b- B örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). 79

97 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.3c- C örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). Şekil 4.3d- D örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). 80

98 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.3e- E örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). Şekil 4.3f- F örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). 81

99 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.3g- G örneğinin SEM fotoğrafı (20 kv,x2500, 10µm). SEM fotoğraflarından görülebileceği gibi ısıl işlemden geçmiş numuneler amorf yapıdan çok kristalli yapıya dönüşmüştür. A ve B numunelerinde kristallerin birbiri ile daha yakın olduğu görülmektedir. Numuneler hemen hemen kristalleşmiş ve amorf yapı ortadan kalkmıştır. Bunun sonucu olarak plaka ve iğne şeklinde kristaller oluşmuştur. Numunelerin, yaprağa benzer bir yapıda istiflenmiş yapıya sahip oldukları görülmektedir ve bu istiflenme x-ışını kırınım desenlerinde c-örgü parametresinin artmasıyla doğrulanmaktadır. Yine kristallerin birbirleri arasındaki mesafenin azlığı ve kristallerin büyüklüğü x-ışını kırınım desenlerinde daha şiddetli piklerin oluşmasına neden olmuştur. Bu mesafenin azlığı kristallerin birbiri ile daha iyi temas etmesine ve bunun sonucu olarak da süperiletkenlik parametrelerinden kritik sıcaklık değerine olumlu etki ettiği düşünülmektedir. Ti katkı miktarının arttığı C ve D, V katkı miktarının arttığı E, F, G örneklerinde ise camsı yapının artma eğiliminde olduğu gözlenmektedir. Bunun sonucunda da homojenlikte ve iğne şeklindeki kristallerin boyutunda azalma olduğu görülmektedir. Katkı oranı arttıkça numunelerdeki kristal sınırları genişlemiş ve birbirlerinden ayrılmışlardır. Bu durum, katkı oranı arttıkça tanecikler arası 82

100 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI bağlantıların zayıflaması (weak links) olarak açıklanabilir. Bu ise R-T eğrilerinde geçiş aralığının artmasına neden olur. Tüm bu sonuçlar R-T ve XRD sonuçlarıyla desteklenmektedir. SEM fotoğraflarında görülen ve yapıda oluşan iğnemsi bölgelerin (2212) fazına ait olduğu bilinmektedir. Bunun yanı sıra iğnemsi bölgelerin Cu-zengini fazlar ve gri tabakalı bölgelerinde Bi-zengini fazlar olduğu düşünülmektedir. Koyu gri olarak görülen tabakalar ise ana matrise karşılık gelmektedir. 4.4.Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Örneğinin X-Işınları Difraksiyonu Sonuçları Seramik süperiletken malzemelerin kristal yapısının incelenmesinde X- ışınları analizleri büyük bir kolaylık sağlar. Bu numunelerin, çekirdeklenme safhasından son kristalleşme safhasına kadar olan tüm kristalleşme olayları XRD ile takip edilebilir. Bu analizler, işlem süresince numunelerde değişik kristal fazların ortaya çıkmasındaki ardışıklığın belirlenmesinde ve uygun sıcaklık şartlarını tanımlamakta da büyük yararlar sağlar. Şekil 4.4 de katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 süperiletken örneğine ait XRD sonuçları verilmiştir. Şekil 4.4. Katkısız Bi 1.7 Pb 0.3 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 süperiletken örneğine ait XRD sonuçları. ( 2223, 2212, (SrCa) 2 Cu 2 O 3 ) (Ekicibil, 2005). 83

101 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ bileşiğine ait oda sıcaklığında kaydedilen A, B, C ve D ( x = 0.1; y= 0.05, 0.1, 0.2, 0.3) örneklerinin X ışınları kırınım desenleri şekil 4.4a da, E, F ve G( x = 0.2; y= 0.05, 0.1, 0.2) örneklerini X ışınları kırınım desenleri şekil 4.4b de görülmektedir. Şekillerden de görüldüğü üzere A ve B örneklerinde (Bi, Pb)-2223 fazı hemen hemen tek faz olarak elde edilmişse de C, D örneklerinde ve V konsantrasyonunun artırıldığı E, F ve G örneklerinde çok fazlı bir durum söz konusudur. Bu desenlerde (Bi, Pb)-2212 ve (Bi, Pb)-2223 fazları değişik oranlarda mevcuttur. XRD desenlerinden elde edilen sonuçlara göre herhengi bir safsızlık pikine rastlanılmamıştır. Katkısız örneğin X ışınları kırınım desenleri ile kıyasladığımızda safsızlık pikinin ortadan kalkması bize ısıl işlem süresi ve sıcaklığının uygun bir değerde olduğunu ve katkılanan malzemelerin yapıya iyi bir şekilde nüfuz ettiğini göstermektedir. Malzemenin kristal yapısı tetragonal olup birim hücre parametreleri Çizelge de verilmektedir. X-ışını kırınım desenlerindeki piklerin karekterizasyonu Maeda ve arkadaşlarının (1990) verdikleri X-ışını kırınım desenlerinden ve Uluslararası Difraksiyon Bilgi Merkezi (ICDD) verileri ile karşılaştırılarak yapıldı. Buradaki düşük sıcaklık (2212) ve yüksek sıcaklık (2223) fazlarının hacimsel oranları, Chiu ve arkadaşlarının (1994) tarafından verilen aşağıdaki bağıntılar yardımıyla hesaplandı. Buradaki I H, yüksek sıcaklık fazındaki piklerin şiddetlerini, I L ise düşük sıcaklık fazındaki piklerin şiddetlerini göstermektedir. V 2223) = I H I + H I ( (4.4.1) L I L = (4.4.2) ( I + I V 2212 ) H L Sonuçlar çizelge 4.2 de birim hücre parametreleriyle birlikte verilmektedir. Bu sonuçlardan da görüldüğü gibi A örneğinde (Bi, Pb)-2223 fazı hemen hemen tek faz olarak elde edilmiştir. 84

102 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.4a- x=0.1; y=0.05 (A örneği), y=0.1 (B örneği), y=0.2 (C örneği), y=0.3(d örneği) örneklerinin XRD sonuçları. Şekil 4.4b-x=0.2; y=0.1 (E örneği), y=0.2 (F örneği), y=0.3 (G örneği) örneklerinin XRD sonuçları. 85

103 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Çizelge A, B, C, D, E, F, G örneklerinin birim hücre parametreleri ve ortalama tanecik boyutları. Örnek Adı 2223 (%) 2212 (%) a=b (Å) c(å) L hkl (Å) A %97 % ,6 B %87 % C %30 % D %5 % E %10 % F %10 % G %11 % Hazırlanan numunelerin kristal büyüklükleri Scherrer eşitliği kullanılarak, L hkl = 0.9 λ/ βcosθ (4.4.3) hesaplanmıştır [B. D. Cullity, Element of X-ray Diffraction, Addition Wesley, Reading, MA,1978]. Burada L hkl ; Ortalama kristal büyüklüğünü, λ; kullanılan x-ışını kaynağının dalga boyunu, β; x-ışını desenlerindeki piklerin yarı yükseklik pik genişliğini (Full Width Half Maximum, FWHM) ve θ; pik açısını göstermektedir. Kristal büyüklükleri çizelge 4.2 de verilmektedir. Kristal büyüklükleri doğrudan kristalin kalitesi hakkında bilgi verir ve XRD ile elde edilen kırınım pikinin yarı yükseklik pik genişliği ile ters orantılıdır. Kırınım pikinin oldukça dar olması kristal büyüklüğünün büyük olmasını sağlamakta ve bu durumda kristalin kaliteli bir yapıya sahip olduğunu göstermektedir. Çizelgeden de görüldüğü gibi artan katkı oranıyla birlikte ortalama kristal büyüklükleri azalmaktadır. Bu sonuç da R-T ve SEM fotoğraflarıyla desteklenmektedir. 86

104 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 4.5. Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Örneğinin D.C. Manyetik Ölçümleri V ve Ti katkılı örneklere ait manyetik histeresiz ölçümleri; A, B, C, D, E, F, G örnekleri için 9 K, 15K, 20K ve 25K olmak üzere dört farklı sıcaklıkta yapıldı. Bu örneklere ait histeresiz eğrileri, sırasıyla, Şekil 4.10a, 4.10b, 4.10c, 4.10d, 4.10e, 4.10f ve 4.10g de görülmektedir. V ve Ti- katkılı örneklerin hepsi benzer davranış göstermektedir. Artan sıcaklıkla birlikte manyetizasyon değerinin azalması gibi yüksek sıcaklık süperiletken malzemelerin genel karakteristik özelliği, örneklerin tümünde görülmüştür. M-H eğrisindeki değişimin, diğer süperiletken malzemelerle karşılaştırıldığında oldukça küçük olduğu görülmüştür. Tüm histeresiz eğrileri sıfır alan soğutmalı olarak elde edilmiştir. Süperiletken malzemeler diamanyetik özellik göstermelerinden dolayı uygulanan alan ile birlikte vorteks akımları oluşur ve oluşan akımlar numune içine manyetik alan sızmasını engeller. H c1 e kadar uygulanan manyetik alan numune içine sızmaz. Manyetik akı, termodinamik, yüzey bariyer ve geometri etkilerine bağlı olarak H c1 in üstündeki bir alan değeri olan H ya kadar manyetizasyon değeri artmaya devam eder. Uygulanan alan arttırıldıkça belirli bir değerden sonra numune içine sızar ve manyetizasyon değeri azalmaya başlar ve H c2 de sıfır olur. Uygulanan manyetik alan azaltılmaya başlandığında akı profili ters döner ve manyetizasyon pozitif yönde değişir. Manyetik alan sıfıra indirildiğinde tuzaklanan akıdan dolayı kalıcı bir manyetizasyon oluşur. Yani, uygulanan alan maksimum değerden azaltılmaya başlandığında tuzaklanan akı alanın azaltılmasına rağmen sıfıra inmeyecek ve belirli bir manyetizasyon oluşturacaktır. Bu durum tersinmez bir M-H eğrisi oluşmasına sebep olur. Sıfır alandaki manyetizasyon değeri ne kadar büyük ise tuzaklanan akım değeri o kadar büyük olur. 87

105 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,15 0,1 0,05 0 H (Oe) ,05 T=9K T=15K T=20K T=25K -0,1-0,15 M (emu) Şekil 4.5a. A örneğine ait histeresiz eğrileri. 0,12 0,08 0,04 0 H (Oe) T=9K T=15K T=20K T=25K -0,04-0,08-0,12 M (emu) Şekil 4.5b. B örneğine ait histeresiz eğrileri. 88

106 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,12 0,08 0,04 0 H (Oe) T=9K T=15K T=20K T=25K -0,04-0,08-0,12 M (emu) Şekil 4.5c. C örneğine ait histeresiz eğrileri. 0,12 0,08 0,04 0 H (Oe) T=9K T=15K T=20K T=25K -0,04-0,08-0,12 M (emu) Şekil 4.5d. D örneğine ait histeresiz eğrileri. 89

107 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,12 0,08 0,04 0 H (Oe) ,04 T=9K T=15K T=20K T=25K -0,08-0,12 M (emu) Şekil 4.5e. E örneğine ait histeresiz eğrileri. 0,12 0,08 0,04 T=9K T=15K T=20K T=25K 0 H (Oe) ,04-0,08-0,12 M (emu) Şekil 4.5f. F örneğine ait histeresiz eğrileri. 90

108 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,08 0,06 0,04 0,02 0 H (Oe) , T=9K T=15K T=20K T=25K -0,04-0,06-0,08 M (emu) Şekil 4.5g. G örneğine ait histeresiz eğrileri. 0,15 0,1 0,05 A 9K B 9K C 9K D 9K 0 H (Oe) ,05-0,1-0,15 M (emu) Şekil 4.5h. A, B, C ve D örneklerine ait 9K de elde edilen histeresiz eğrileri. 91

109 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,12 0,08 0,04 E(T=9K) F(T=9K) G(T=9K) 0 H (Oe) ,04-0,08-0,12 M (emu) Şekil 4.5j. E, F ve G örneklerine ait 9K de elde edilen histeresiz eğrileri. 0,15 0,1 0,05 H (Oe) A 9K B 9K C 9K D 9K E 9K F 9K G 9K -0,05-0,1-0,15 M (emu) Şekil 4.5k. A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait 9K de elde edilen histeresiz eğrileri. Ayrıca histeresiz eğrilerinin büyüklüklerinde göze çarpan farklılıklara dikkat çekelim. Histeresiz eğrilerinin alan boyutları, artan sıcaklık değerleriyle azalmıştır. Örneklerin, 9K, 15K, 20K ve 25K sıcaklık değerlerinde süperiletkenliğin 92

110 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI kaybolmaya başladığı kritik alan H c1 değerlerinde artan sıcaklıkla birlikte gözle görülür bir düşüş vardır. Eğer örneklerin manyetizasyonun oluşan akımdan kaynaklandığı düşünülürse, sıcaklığın artması termal dalgalanmalara neden olacak ve Cooper çifti yoğunluğunu etkilemesine neden olacaktır. Bu durumda M-H eğrisi içinde kalan alanın azalmasına neden olacaktır. Açıkça görülmektedir ki, H c1 kritik alanından daha büyük bir H alanının (Bu H değerleri Çizelge de verilmektedir.) uygulanması, örneğin içine akı çizgilerinin girmesine neden olur ve bu histeresiz eğrilerinde bir daralma meydana getirir. Mıknatıslanma farkının büyüklüğü yani + M ( H, T) = ( M M ) artan sıcaklıkla birlikte daha da küçülmüştür. Burada M + ve M - sırasıyla, uygulanan H a manyetik alanın sabit değerinde mıknatıslanmadaki artma ve azalmayı göstermektedir. Çizelge A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait uygulanan alanın malzemeye nüfuz etmeye başladığı H değerleri. Örnek Adı H (Oe) (T=9K) H (Oe) (T=15K) H (Oe) (T=20K) H (Oe) (T=25K) A 738,18 631,52 568,21 508,22 B 998,11 908,13 878,48 831,48 C 974,78 888,14 808,15 778,16 D 931,45 821,48 708,17 641,52 E 975,45 878,16 751,82 688,14 F 965,11 811,75 684,84 600,20 G 858,14 741,50 651,53 598,20 Bean kritik durum modeline göre, mıknatıslanma ΔM(H, T) deki bu fark, süperiletken malzemenin J c (H, T) kritik akım yoğunluğuyla doğrudan orantılıdır (Bean, 1947). Kritik akım yoğunluğu, J c, süperiletkenin bir içsel (intrinsik) parametresi değildir. Ayrıca, yüzey etkileri var olan Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ gibi bir sistemde malzemedeki kritik akımları düşünürken, bu yüzey akımlarına dikkat etmek gerekir. Bununla beraber, Bean in kritik durum modeli sistemdeki çivilenme merkezlerindeki gerilmelerinin bir gösterimini sağlamaktadır. 93

111 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Örneklere ait manyetik kritik akım yoğunluğu, denklem (1.10.2) de verilen J C M = 20 a a(1 ) 3b formülüne göre hesaplanmıştır. Burada a ve b (a<b) malzemenin boyutlarıdır. A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait uygulanan alana bağlı hesaplanmış kritik akım yoğunlukları Şekil 4.5l, 4.5m, 4.5n, 4.5p, 4.5r, 4.5s ve 4.5t de görülmektedir. Örnekler arasında kıyaslama yaparken kolaylık olması açısından, A, B, C ve D örneklerinin T=9K de uygulanan alana bağlı hesaplanan kritik akım yoğunlukları, şekil 4.5p de, E, F ve G örneklerinin T=9K de uygulanan alana bağlı hesaplanan kritik akım yoğunlukları ise şekil 4.5u da verilmektedir. Bu hesaplamalar dört farklı sabit sıcaklık değerleri için yapılmıştır. Şekiller, J c değişimini, alanın bir fonksiyonu olarak göstermektedir. J c değerleri histeresiz eğrilerinin H 0 olmayan kısımlarından türetilmiştir. Bunun nedeni ise, manyetik alan artarken kritik akım yoğunluğu da belirli bir değere (H) kadar artmakta ve daha yüksek manyetik alanlarda ise kritik akım yoğunluğu azalmaktadır. Teorikte ise sabit sıcaklıkta manyetik alan arttıkça kritik akım yoğunluğu azalmaktadır. Örneğin polikristalde taneler arası etkileşimin zayıf olduğu durum göz önüne alınırsa, manyetik alanın belirli bir değere (H) kadar artması taneler arası etkileşimi arttırmakta ve kritik akım yoğunluğunun artışına sebep olmaktadır. Bu sonuçtan dolayı eğrilerde, küçük alanlarda bir yükseliş gözlenebilmektedir ve daha yüksek sıcaklıklarda ise yükselişin olduğu manyetik alan değeri azalmaktadır. Bunun yanında, katkı yaptığımız iyon, süperiletken olmayan birim hücre oluşturabilir. Süperiletken olmayan bu hücre, manyetik alan tutucu pinning merkezi oluşturarak kritik akım yoğunluğunun yükselmesine neden olabilir. Belirli bir manyetik alan değerine kadar pinning merkezi olarak davranan bu hücre kritik akım yoğunluğuna fazladan katkı sağlar. Daha yüksek alanlarda ise bu çivileme etkisi, alan tarafından oluşturulan akı sürükleme kuvvetinden küçük olacağından dolayı çivileme merkezi yok olacaktır. Diğer taraftan, belirli değerin üzerindeki manyetik alanlarda ise taneler arası etkileşim azalmakta ve dolayısıyla 94

112 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI kritik akım yoğunluğu azalmaktadır. Taneler arası etkileşimi arttıran manyetik alan aralığı ise sıcaklık arttıkça azalmaktadır. Tüm bu nedenlerden dolayı J c değerlerini histeresiz eğrilerinin H 0 olmayan kısımlarından hesaplanmıştır. Şekillerin hepsinden de görüldüğü gibi J c değerleri artan manyetik alan ve sıcaklık değerleri ile düzgün bir düşüş göstermektedir. J c nin davranışında, artan alan ve sıcaklıkla, alışılmadık bir değişim olmamıştır. Jc mag (A/cm 2 ) 1,4E+05 1,2E+05 1,0E+05 8,0E+04 6,0E+04 4,0E+04 2,0E+04 A 9K A 15K A 20K A 25K 0,0E H (Oe) Şekil 4.5l. A örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. Jc mag (A/cm 2) 9,0E+04 6,0E+04 3,0E+04 B 9K B 15K B 20K B 25K 0,0E H (Oe) Şekil 4.5m. B örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. 95

113 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Jc mag (A/cm 2 ) 7,5E+04 5,0E+04 2,5E+04 C 9K C 15K C 20K C 25K 0,0E H (Oe) Şekil 4.5n. C örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. Jc mag (A/cm 2 ) 6,0E+04 4,0E+04 2,0E+04 D 9K D 15K D 20K D 25K 0,0E H (Oe) Şekil 4.5o. D örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. 96

114 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Jc mag (A/cm 2 ) 1,4E+05 1,1E+05 7,0E+04 3,5E+04 A 9K B 9K C 9K D 9K 0,0E H(Oe) Şekil 4.5p. A, B, C ve D örneklerine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. Jc mag (A/cm 2 ) 6,0E+04 4,0E+04 2,0E+04 E 9K E 15K E 20K E 25K 0,0E H(Oe) Şekil 4.5r. E örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. 97

115 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Jc mag (A/cm 2 ) 6,0E+04 4,0E+04 2,0E+04 F 9K F 15K F 29K F 25K 0,0E H(Oe) Şekil 4.5s. F örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. Jc mag (A/cm 2 ) 3,0E+04 2,0E+04 1,0E+04 G 9K G 15K G 20K G 25K 0,0E H(Oe) Şekil 4.5t. G örneğine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. 98

116 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 5,0E+04 Jc mag (A/cm 2 ) 4,0E+04 3,0E+04 2,0E+04 1,0E+04 E9K F9K G9K 0,0E H (Oe) Şekil 4.5u. E, F ve G örneklerine ait kritik akım yoğunluğu-manyetik alan eğrileri. Çizelge A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait kritik akım yoğunlukları değerleri. Örnek Adı J cmag ( 9 K de) J cmag (15K de) J cmag(20k de ) J cmag(25 K de) A/cm 2 A/cm 2 A/cm 2 A/cm 2 A 1.4x x x x10 5 B 0.85 x x x x10 5 C 0.65 x x x x10 5 D 0.58x x x x10 5 E 4.3x x x x10 4 F 4.1x x x10 4 1x10 4 G 2.9x x x x10 4 Elde edilen sonuçlar ayrıca Çizelge de gösterilmiştir. 9 0 K sıcaklığında kritik akım yoğunluğu J c, maksimum değer 1,4x10 5 A/cm 2 seviyesinde olurken daha sonra sıcaklığın arttırılmasıyla bu değer azalmıştır. V ve Ti-katkılı bütün örneklerde 9 0 K sıcaklığında J c nin alan bağımlılığının güçlü ve düzgün olduğu görülmüştür. Bu davranışın nedenini, zayıf tanecik bağlantılardan kaynaklanmasının yanı sıra BiPb ve BiPb-2223 fazlarının her ikisinin birden şekillenmesine bağlayabiliriz. 99

117 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Genel olarak sıcaklığın 9K in üzerindeki sıcaklıklarda zayıf manyetik alan bağımlılığı olmasına rağmen yüksek değerli kritik akım yoğunluğu, J c hesaplanmıştır. Bu beklenen bir durumdur. Zira, örneğin manyetizasyon eğrisi malzemenin yüzeyinde çivileme merkezlerinin varlığını gösterir bir şekilde döngü (loop) olarak şekillenir. Ayrıca, yüksek sıcaklık süperiletken malzemelerde, süperiletken olmayan safsızlık fazlarının akı-çivileme mekanizmasında yüksek derecede etkin olduğu oldukça iyi bir şekilde bilinmektedir. Sonuçta, daha yüksek bir J c kritik akım yoğunluğu değeri, az miktardaki süperiletken olmayan safsızlıklı durumda oluşur. Sistemdeki çivileme etkisinin düşük sıcaklıklarda daha güçlü olduğu sonucuna ulaşılabilir Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sisteminin kritik akım yoğunluğu J c değeri şekillerden ve çizelge 4.3 ten de görüldüğü gibi 9 o K ve 25 o K sıcaklık aralığında güçlü bir sıcaklık bağımlılığı göstermektedir. 25 o K in altındaki sıcaklık değerinde kritik akım yoğunluğu J c nin güçlü sıcaklık bağımlılığı sistemdeki akı hareketlerinin ısıl aktivitesiyle açıklanabilir. Şu ana kadarki sonuçlar Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için akı çivilenmesinin etkin olduğunu göstermektedir. Buradan kritik akım yoğunluğu J c nin süperiletken bir malzeme içerisindeki kusurlar ile ilişkili olduğu ve yüksek J c değeri malzemelerdeki yüksek akı çivilenmesinin varlığını gösterdiği ve sistemdeki çivileme etkisinin düşük sıcaklıklarda daha güçlü olduğu sonucuna ulaşılmıştır Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Örneğinin A.C. Manyetik Duygunluk Ölçümleri Direnç-sıcaklık ölçümlerinde görülen olumlu etki, tek başına yeterli değildir. Çünkü daha önce de belirttiğimiz gibi direnç-sıcaklık ölçümlerinde akım, tanecikler arasında direncin en zayıf olduğu yolu tercih ederek akar. Bunun için A.C. manyetik duygunluk-sıcaklık incelemesi yapılmıştır. Tanecikli yapı nedeniyle BSCCO sisteminde iki adımlı geçiş gözlenir. Bunlardan, yüksek sıcaklık bölgesinde görülen ilk adım; tanecik içi bölgenin geçişidir. Düşük sıcaklık bölgesinde görülen ikinci adım ise, tanecik arası geçişi gösterir. Düşük T c fazı içeren bu bölgeler daha düşük 100

118 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI sıcaklıklarda süperiletken hale geçerler. Bu durumda, ikinci adım bize düşük T c fazının yoğunluğunu gösterir. Kritik sıcaklık T c nin hemen altında öncelikle tanecikler süperiletken olmakta ve ardından daha düşük sıcaklıklarda tanecikler arasındaki bölgeler süperiletken olmaktadır. Yani tanecik içi süperiletken geçiş sıcaklığı ile birinci diamanyetik geçişin başladığı sıcaklık birbirine eşittir. 845 o C de 185 saat sinterlenen örneklerin A.C. duygunluk ölçümleri 40, 60 ve 80 A/m alan ve 375Hz lik frekans altında K sıcaklık aralığında yapıldı. Ölçüm sonuçları, Şekil 4.6a, 4.6b 4.6c 4.6d, 4.6e, 4.6f, 4.6g, 4.6h ve 4.6j de görülmektedir. Daha verimli bir karşılaştırma yapılabilmesi için bu grafikler normalize edilmiştir. Grafiklerden elde edilen süperiletkenlik geçiş sıcaklığı (T c.onset ) ve taneler arası süperiletken geçiş pik sıcaklığı (T p ) değerleri Çizelge de verilmiştir. Tablodan ve şekillerden de görüldüğü gibi süperiletkenlik geçiş sıcaklığı (T c.onset ), direnç-sıcaklık ölçümlerinden elde edilen geçiş sıcaklığı T c.onset değerinden 6-8 K daha düşük değerdedir. Bu durum, örnekler içerisinde süperiletken tanecikler arasında süperiletken olmayan fazların, düşük katkılı fazların veya tanecikler arasındaki porozitenin (boşlukların) varlığından kaynaklanan zayıf bağlardan ortaya çıkmaktadır. Manyetik alan, örneklerin içerisine zayıf bağların olduğu sınırlardan girmeye başlar ve bunun sonucunda da süperiletkenliği olumsuz olarak etkiler. Örneklerin hiçbirinde tanecik içi soğurma piki gözlenmemiştir. Çünkü, tanecik içine ait soğurma piki, tanecik içi kritik manyetik alan değerinden yüksek alanlarda gözlenebilir (Nikolo ve ark., 1989). Bu tez kapsamındaki örnekler de bu duruma uymaktadır. 101

119 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,2 X', X'' 0-0,2-0,4-0,6-0, T p -1 Sıcaklık (K) Şekil 4.6a. A örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. Tconset 40 X' 40 X'' 60X' 60X'' 80X' 80X'' 0,2 X', X'' 0-0,2-0,4-0,6-0, Tp Sıcaklık (K) Tconset 40X'' 40X' 60X'' 60X' 80X'' 80X' Şekil 4.6b. B örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. 102

120 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0, ,2 Tp Tconset X', X'' -0,4-0,6-0,8-1 Sıcaklık (K) Şekil 4.6c. C örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. 40X'' 40X' 60X'' 60X' 80X'' 80X' 0, X', X'' -0,2-0,4 Tp Tconset -0,6-0,8-1 Sıcaklık (K) 40X'' 40X' 60X'' 60X' 80X' 80X'' Şekil 4.6d. D örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. 103

121 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0, ,2 X', X'' -0,4-0,6-0,8 A X'' A X' B X'' B X' C X'' C X' D X'' D X' -1 Sıcaklık (K) Şekil 4.6e. A, B, C ve D örneklerine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. 104

122 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0,2 0-0, Tp Tconset X', X'' -0,4-0,6-0,8-1 Sıcaklık (K) Şekil 4.6f. E örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. 40X'' 40X' 60X'' 60X' 80X'' 80X' 0,2 X', X'' ,2-0,4-0,6-0,8-1 Tp Sıcaklık (K) Şekil 4.6g. F örneğine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. Tconset 40X'' 40X' 60X'' 60X' 80X'' 80X' 105

123 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI 0, X', X'' -0,2-0,4 Tp -0,6-0,8-1 Sıcaklık (K) Şekil 4.6h. G örneğine ait normalize edilmiş duygunluk grafikleri. Tconset 40X'' 40X' 60X'' 60X' 80X'' 80X' 0,2 0-0, X', X'' -0,4-0,6-0,8-1 Sıcaklık (K) E X'' E X' F X'' F X' G X'' G X' Şekil 4.6j. E, F ve G örneklerine ait normalize edilmiş A.C. duygunluk grafikleri. 106

124 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Çizelge A, B, C, D, E, F ve G örneklerine ait 375 Hz frekans ve 40, 60, 80 A/m alan altında elde edilen süperiletkenlik geçiş sıcaklığı (T c.onset ) ve taneler arası süperiletken geçiş pik sıcaklığı (T p ) değerleri. Örnek Adı 40 A/m de 60 A/m de 80 A/m de A B C D E F G Tc onset =106,2K Tp=38,38K Tc onset =104,1K Tp =62,2K Tc onset =104,1K Tp =67,3K Tc onset =103,1K Tp =62,3K Tc onset =103,1K Tp =62,2K Tc onset =103,1K Tp =62,2K Tc onset =99,8K Tp =62,4K Tc onset =106,2K Tp =38,38K Tc onset =104,1K Tp =62,2K Tc onset =104,1K Tp =67,3K Tc onset =103,1K Tp =62,3K Tc onset =103,1K Tp =62,2K Tc onset =103,1K Tp =62,2K Tc onset =99,8K Tp =60,2K Tc onset =106,2K Tp =38,38K Tc onset =104,1K Tp =62,2K Tc onset =104,1K Tp =67,3K Tc onset =103,1K Tp =62,3K Tc onset =103,1K Tp =62,2K Tc onset =103,1K Tp =62,2K Tc onset =99,8K Tp =57,3K Şekillerden ve çizelge den de görülebileceği gibi, örneklerin tümünde tanecik arası süperiletkenliğe geçiş sıcaklığı çok düşüktür. Geniş bir T aralığında tanecik içinin süperiletken oluşu tamamlanmıştır. Bu durum örneklerimizde tanecikler arası temasın zayıf olduğunu, tanecikler arasındaki porozitenin (boşlukların) fazla olduğunu göstermektedir. Bu ise, örneklerimizi hazırlama aşamasında uyguladığımız basıncın düşük oluşundan kaynaklanabilir. Düşük basınç tanecikler arasında boşlukların oluşmasına neden olmuş olabilir. Bu tez kapsamında, A örneği hariç diğer örneklerde gözlenen çok fazlı durumu ortadan kaldırabilmek amacıyla örneklerin sinterleme süresi değiştirilerek, 185 saat sinterlenen örneklerin yapısal ve fiziksel özellikleriyle kıyaslama yapılmıştır. 192 saat sinterlenen V ve Ti katkılı Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ (x=0.1; y= 0.1, 0.2, 0.3 sırasıyla B1, C1, D1 ve x=0.2; y=0.1, 0.2, 0.3 sırasıyla E1, F1, G1 olarak isimlendirilmiştir.) süperiletken malzemelerinin yapısal ve fiziksel 107

125 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI özellikleri, XRD difraktogramları, Tarmalı Elektron Mikroskobu (SEM) fotografları, elektriksel direnç R-T, kritik akım yoğunluğu J c ve histeresiz eğrileri verilerinin analizleri doğrultusunda değerlendirilecektir Saat Sinterlenen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Örneklerinin Elektriksel Direnç Ölçüm Sonuçları Şekil 4.7.1, 192 saat sinterlenmiş V ve Ti katkılı B1, C1, D1 örneklerine ait R-T grafiğini göstermektedir. Kıyaslama açısından kolaylık sağlaması için, 185 saat sinterlenen B, C, D ve 192 saat sinterlenen B1, C1, D1 örneklerinin R-T grafikleri ise Şekil de bir arada gösterilmektedir. 192 saat sinterlenen örneklere ait T c.onset ve T c.offset değerleri ise Çizelge 4.7.a da verilmektedir. Şekil den ve Çizelge 4.7.a dan da görülebileceği gibi B1 örneği (x=0.1) için T c.onset =112,2 o K de iken T c.offset =80,6 o K dir. Süperiletkenlik geçiş aralığı T=31,6 o K civarındadır. Ti konsantrasyonunun artmasıyla, T c.onset sıcaklıklarının C1 ve D1 örnekleri için hemen hemen aynı kalırken T c.offset sıcaklıklarının azaldığı açık bir şekilde görülmektedir. Benzer özellik 185 saat sinterlenen örneklerde de gözlenmektedir. Yani artan Ti konsantrasyonu ile T c.offset sıcaklığı azalmaktadır. Ayrıca C1 ve D1 örneklerinin R-T eğrilerinde gözlenen iki ayrı geçiş sıcaklığı, bu örneklerde (2212) fazıyla birlikte genel safsızlık fazlarının da oluştuğunu gösterir. Çünkü tanecikler ve safsızlıklar arasındaki zayıf bağların oluşumu süperiletkenlik geçiş aralığı olan T değerini artırmaktadır. 185 saat sinterlenen C örneğinde iki ayrı geçiş sıcaklığı yoktur ve sinterleme süresinin artırılmasıyla iki ayrı geçiş sıcaklığı gözlenmektedir, örneklerin hepsi için T değeri artmaktadır. Bu bulgular bizi, Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ süperiletkenlerinin sinterleme süresinin artırılması sistemin süperiletkenlik özelliklerini olumsuz etkilediği ve sistemin optimum sinterleme süresinin yaklaşık olarak 185 saat olduğu sonucuna ulaştırmaktadır. 108

126 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI R T /R 3oo (Ohm) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 B1 C1 D1 0, Sıcaklık (K) Şekil saat sinterlenmiş B1, C1 ve D1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri. R T /R 300 (Ohm) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 B C D B1 C1 D1 0, Sıcaklık (K) Şekil saat sinterlenmiş B, C, D ve 192 saat sinterlenmiş B1, C1, D1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri. Şekil saat sinterlenmiş V, Ti katkılı E1, F1 ve G1 örneklerine ait R-T grafiğini göstermektedir. Yine kıyaslama yapabilmemiz açısından 185 saat sinterlenen E, F, G ve 192 saat sinterlenen E1, F1, G1 örneklerine ait R-T grafikleri Şekil de bir arada verilmektedir. Şekil ve çizelge den de görülebileceği gibi E1 örneği için T c.onset sıcaklık değeri 116,1 o K civarındadır. Bu 109

127 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI değer E örneğine kıyasla yaklaşık 13 0 K artmıştır. Fakat, bu olumlu sonuç tek başına yeterli değildir ve diğer ölçümlerle de desteklenmesi gereklidir. Çünkü dirençsıcaklık ölçümlerinde akım, tanecikler arasında direncin en zayıf olduğu yolu tercih ederek akar. F1 örneğinde ise, F örneğine kıyasla, T c.onset değerinin arttığını fakat iki ayrı geçiş sıcaklığının olduğu gözlenmektedir ve son olarak, G1 örneğinin R-T eğrisinde gözlenen pik, akımda kararsızlık yaşandığını göstermektedir. Bu kararsızlık ise sistemde ki safsızlıklardan, süperiletken olmayan fazlardan kaynaklanmış olabilir. Bu sonuçları da göz önüne aldığımızda Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ sistemi için optimum sinterleme süresinin 185 saat civarında olduğunu bir kez daha söyleyebiliriz. R T /R 300 (Ohm) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 E1 F1 G1 0, Sıcaklık (K) Şekil saat sinterlenmiş E1, F1, G1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrileri. 110

128 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI R T /R 300K (Ohm) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 E F G E1 F1 G1 0, Sıcaklık (K) Şekil saat sinterlenmiş E, F, G ve 192 saat sinterlenmiş E1, F1, G1 süperiletken örneklerine ait normalize edilmiş direnç-sıcaklık eğrisi. Çizelge B1, C1, D1, E1, F1, G1 örneklerine ait T c.onset ve T c.offset sıcaklık değerleri. Örnek Adı T c (K) B1 T C.onset =112.2K T C.offset =80.6K C1 T C.onset =114.2K-93.1K T C.offset =78.3K D1 T C.onset =114.4K-89.4K T C.offset =65.5K E1 T C.onset =116.1K T C.offset =95.9K F1 T C.onset =119.2K-94.7K T C.offset =83.4K G1 T C.onset =101.6K- 80.3K T C.offset =61.4K 111

129 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Saat Sinterlenen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d X-Işınları Difraksiyon Ölçüm Sonuçları 192 saat sinterlenmiş B1, C1 ve D1 örneklerine ait XRD kırınım desenleri Şekil de, E1, F1ve G1 örneklerine ait XRD kırınım desenleri de Şekil de görülmektedir. XRD desenlerinden, (2212) fazının tüm örneklerde baskın olduğu ve safsızlıkların ortaya çıktığı görülmektedir. XRD kırınım verilerine göre, bilgisayar programı yardımıyla hesaplanan, birim hücre boyutları Çizelge de verilmektedir. Sinterleme süresinin artmasıyla c-parametresinde bir düşüş gözlenmiştir ki bu CuO 2 düzlemlerindeki hol konsantrasyonunun azalmasıyla bağlantılıdır fazının sadece uzun süreli bir ısıtma işlemi sonucunda oluştuğu bilinmektedir. Fakat 2223 fazını uzun süre korumak oldukça zordur. Çünkü 2212 fazı hızlı oluşumundan ve çok yavaş kaybolmasından yapıda uzun süre kalıcı olmaktadır, 2223 fazı ise yavaş oluşmasına rağmen çok hızlı kaybolur. 192 saat sinterlenen örneklerde de bu özelliği görmekteyiz. 185 saat sinterlenen B örneğinde %87 oranında 2223 fazı varken, 192 saat sinterlenen B1 örneğinde bu oran %11 e düşmüştür. Yani 2223 fazı hızla bozularak yerini 2212 fazına bırakmıştır. Diğer örneklerin 2223 fazının yüzde oranı benzer şekilde azalmaktadır. O halde, Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+δ süperiletken örneklerinin optimum sinterleme süresinin yaklaşık olarak185 saat olduğunu söyleyebiliriz. 112

130 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil saat sinterlenmiş x=0.1; y=0.1 (B1 örneği), y=0.2 (C1 örneği), y=0.3(d1 örneği) örneklerinin XRD sonuçları. Şekil saat sinterlenmiş x=0.2; y=0.1 (E1 örneği), y=0.2 (F1 örneği), y=0.3(g1 örneği) örneklerinin XRD sonuçları. 113

131 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Çizelge B1, C1, D1, E1, F1 ve G1 örneklerinin birim hücre parametreleri. Örnek Adı 2223 (%) 2212 (%) a=b (Å) c(å) B1 %11 % C1 %7 % D1 %3 % E1 %5 % F1 %3 % G1 %3 % Saat Sinterlenen Bi 1.7 Pb 0.3 V x Sr 2 Ca 2 Cu 4-y Ti y O 12+d Elektron Mikroskobu Ölçüm Sonuçları (SEM Analizi) 192 saat sinterlenmiş farklı V ve Ti konsantrasyonlarındaki B1, C1, D1, E1, F1 ve G1 örneklerine ait SEM fotoğrafları sırasıyla Şekil 4.9.1a, 1b, 1c, 1d, 1e, 1f de görülmektedir. Örneklere ait SEM fotoğrafının hepsinde, iğnemsi ve tabakalı yapının her ikisi bir arada gözükmektedir. Bu fotoğrafları B, C, D, E, F ve G örneklerine ait SEM fotoğraflarıyla kıyasladığımızda, tabakalı yapının azaldığını ve iğnemsi yapının sisteme hakim olduğunu görürüz. Bu ise (2212) fazının örneklerde baskın olduğunu gösterir. Örnek üniform bir görünümdedir. Bu sonuç XRD kırınım desenleriyle de uyum içerisindedir. Sinterleme süresinin artmasıyla, daha önce zayıf bağlanan tabakaların birbirlerinden ayrılarak iğnemsi yapıları meydana getirdikleri görülmektedir. 114

132 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.9.1a. B1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1b. C1 örneğine ait SEM fotoğrafı 115

133 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.9.1c. D1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1d. E1 örneğine ait SEM fotoğrafı 116

134 4. BULGULAR VE TARTIŞMA Duygu YAZICI Şekil 4.9.1e. F1 örneğine ait SEM fotoğrafı Şekil 4.9.1f. G1 örneğine ait SEM fotoğrafı 117

ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ

ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ Hakan GÜNDOĞMUŞ LAZER TEKNİĞİ İLE ÜRETİLEN KATKILI BSSCO SÜPERİLETKENLERİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI FİZİK ANABİLİM DALI ADANA, 2013

Detaylı

YÜKSEK GEÇİŞ SICAKLIKLI SÜPERİLETKENLERDE KRİTİK DURUM MODELLERİNİN İNCELENMESİ * Investigation Of Critical State Models On High-T c Superconductors

YÜKSEK GEÇİŞ SICAKLIKLI SÜPERİLETKENLERDE KRİTİK DURUM MODELLERİNİN İNCELENMESİ * Investigation Of Critical State Models On High-T c Superconductors YÜKSEK GEÇİŞ SICAKLIKLI SÜPERİLETKENLERDE KRİTİK DURUM MODELLERİNİN İNCELENMESİ * Investigation Of Critical State Models On High-T c Superconductors Selda KILIÇ Yüksel UFUKTEPE Ahmet EKİCİBİL Fizik Anabilim

Detaylı

T.C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ. Nd KATKILI YBaCuO SÜPERİLETKEN ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU. Melike ŞENER

T.C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ. Nd KATKILI YBaCuO SÜPERİLETKEN ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU. Melike ŞENER T.C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Nd KATKILI YBaCuO SÜPERİLETKEN ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU Melike ŞENER YÜKSEK LİSANS TEZİ FİZİK ANABİLİM DALI MALATYA Temmuz 2013 Tezin Başlığı : Nd Katkılı

Detaylı

Ç.Ü Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi Yıl:2012 Cilt:28-2

Ç.Ü Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi Yıl:2012 Cilt:28-2 TEK FAZL BSCCO SÜPERİLETKEN MALZEME ÜRETİMİ VE MALZEMENİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTRLMAS* The Production of Single Phase BSCCO Superconductor Samples and nvestıgatıon of Their Physical Properties*

Detaylı

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0 ATOMİK YAPI Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0 Elektron Kütlesi 9,11x10-31 kg Proton Kütlesi Nötron Kütlesi 1,67x10-27 kg Bir kimyasal elementin atom numarası (Z) çekirdeğindeki

Detaylı

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0

ATOMİK YAPI. Elektron Yükü=-1,60x10-19 C Proton Yükü=+1,60x10-19 C Nötron Yükü=0 ATOMİK YAPI Atom, birkaç türü birleştiğinde çeşitli molekülleri, bir tek türü ise bir kimyasal öğeyi oluşturan parçacıktır. Atom, elementlerin özelliklerini taşıyan en küçük yapı birimi olup çekirdekteki

Detaylı

ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ. Selda KILIÇ

ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ. Selda KILIÇ ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ Selda KILIÇ YÜKSEK GEÇİŞ SICAKLIKLI SÜPERİLETKENLERDE KRİTİK DURUM MODELLERİNİN İNCELENMESİ FİZİK ANABİLİM DALI ADANA, 2008 ÖZ YÜKSEK LİSANS

Detaylı

engelsiz İki elektronun işbirliği!

engelsiz İki elektronun işbirliği! süperiletkenlik Süperiletkenlik Bir metali sert yaylar ile bağlanmış ve hareket edebilen pozitif iyonlardan oluşan bir kafes olarak düşünebiliriz. Kafeste hareket eden elektronlar elektrik akımı oluştururlar.

Detaylı

1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları

1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları 1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları Sol üstte yüzey seftleştirme işlemi uygulanmış bir çelik

Detaylı

VORTEKS MEKANİZMASININ SÜPERİLETKENLİĞE ETKİLERİ * Effects Of Vortex Mechanism On Superconductivity

VORTEKS MEKANİZMASININ SÜPERİLETKENLİĞE ETKİLERİ * Effects Of Vortex Mechanism On Superconductivity VORTEKS MEKANİZMASININ SÜPERİLETKENLİĞE ETKİLERİ * Effects Of Vortex Mechanism On Superconductivity Sultan DEMİRDİŞ Kerim KIYMAÇ Ahmet EKİCİBİL Fizik Anabilim Dalı Fizik Anabilim Dalı Fizik Anabilim Dalı

Detaylı

ENERJİ VERİMLİLİĞİ VE SÜPERİLETKEN MALZEMELER. Rıfkı Terzioğlu, Türker Fedai Çavuş Sakarya Üniversitesi Elektrik Elektronik Mühendisliği Bölümü

ENERJİ VERİMLİLİĞİ VE SÜPERİLETKEN MALZEMELER. Rıfkı Terzioğlu, Türker Fedai Çavuş Sakarya Üniversitesi Elektrik Elektronik Mühendisliği Bölümü ENERJİ VERİMLİLİĞİ VE SÜPERİLETKEN MALZEMELER Rıfkı Terzioğlu, Türker Fedai Çavuş Sakarya Üniversitesi Elektrik Elektronik Mühendisliği Bölümü İçerik Giriş İçerik Giriş Süperiletkenler ve temel özellikleri,

Detaylı

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş FZM 220 Yapı Karakterizasyon Özellikler İşleme Performans Prof. Dr. İlker DİNÇER Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü 1 Atomsal Yapı ve Atomlararası Bağ1 Ders Hakkında FZM 220 Dersinin Amacı Bu dersin

Detaylı

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş FZM 220 Yapı Karakterizasyon Özellikler İşleme Performans Prof. Dr. İlker DİNÇER Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü 1 Ders Hakkında FZM 220 Dersinin Amacı Bu dersin amacı, fizik mühendisliği öğrencilerine,

Detaylı

İstatistiksel Mekanik I

İstatistiksel Mekanik I MIT Açık Ders Malzemeleri http://ocw.mit.edu 8.333 İstatistiksel Mekanik I: Parçacıkların İstatistiksel Mekaniği 2007 Güz Bu materyallerden alıntı yapmak veya Kullanım Şartları hakkında bilgi almak için

Detaylı

Bi 1,6 Pb 0,4 Sr 2 Ca 2-x Sm x Cu 3 O y (x= 0,0 ve 1,0) SÜPERİLETKENLERİN ELEKTRİKSEL KARAKTERİZASYONU. Havva BOĞAZ

Bi 1,6 Pb 0,4 Sr 2 Ca 2-x Sm x Cu 3 O y (x= 0,0 ve 1,0) SÜPERİLETKENLERİN ELEKTRİKSEL KARAKTERİZASYONU. Havva BOĞAZ Bi 1,6 Pb,4 Sr 2 Ca 2-x Sm x Cu 3 O y (x=, ve 1,) SÜPERİLETKENLERİN ELEKTRİKSEL KARAKTERİZASYONU Havva BOĞAZ YÜKSEK LİSANS TEZİ İLERİ TEKNOLOJİLER GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ HAZİRAN 26 ANKARA

Detaylı

ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ. Sultan DEMİRDİŞ VORTEKS MEKANİZMASININ SÜPERİLETKENLİĞE ETKİLERİ FİZİK ANABİLİM DALI

ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ. Sultan DEMİRDİŞ VORTEKS MEKANİZMASININ SÜPERİLETKENLİĞE ETKİLERİ FİZİK ANABİLİM DALI ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ Sultan DEMİRDİŞ VORTEKS MEKANİZMASININ SÜPERİLETKENLİĞE ETKİLERİ FİZİK ANABİLİM DALI ADANA, 2008 ÖZ YÜKSEK LİSANS TEZİ VORTEKS MEKANİZMASININ

Detaylı

Magnetic Materials. 7. Ders: Ferromanyetizma. Numan Akdoğan.

Magnetic Materials. 7. Ders: Ferromanyetizma. Numan Akdoğan. Magnetic Materials 7. Ders: Ferromanyetizma Numan Akdoğan akdogan@gyte.edu.tr Gebze Institute of Technology Department of Physics Nanomagnetism and Spintronic Research Center (NASAM) Moleküler Alan Teorisinin

Detaylı

Akım ve Direnç. Bölüm 27. Elektrik Akımı Direnç ve Ohm Kanunu Direnç ve Sıcaklık Elektrik Enerjisi ve Güç

Akım ve Direnç. Bölüm 27. Elektrik Akımı Direnç ve Ohm Kanunu Direnç ve Sıcaklık Elektrik Enerjisi ve Güç Bölüm 27 Akım ve Direnç Elektrik Akımı Direnç ve Ohm Kanunu Direnç ve Sıcaklık Elektrik Enerjisi ve Güç Öğr. Gör. Dr. Mehmet Tarakçı http://kisi.deu.edu.tr/mehmet.tarakci/ Elektrik Akımı Elektrik yüklerinin

Detaylı

Paslanmaz Çelik Gövde. Yalıtım Sargısı. Katalizör Yüzey Tabakası. Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot

Paslanmaz Çelik Gövde. Yalıtım Sargısı. Katalizör Yüzey Tabakası. Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot Paslanmaz Çelik Gövde Yalıtım Sargısı Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot Katalizör Yüzey Tabakası Egzoz Gazları: Hidrokarbonlar Karbon Monoksit Azot Oksitleri Bu bölüme kadar, açıkça ifade edilmese

Detaylı

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM ATOMUN YAPISI Elementlerin tüm özelliğini gösteren en küçük parçasına atom denir. Atomu oluşturan parçacıklar farklı yüklere sa-hiptir. Atomda bulunan yükler; negatif

Detaylı

Pb, Ag ve Sb KATKI ATOMLARIYLA HAZIRLANMIŞ YBaCuO SÜPERİLETKEN SİSTEMLERİN ELEKTRİKSEL PARAMETRELERİNİN SAPTANMASI

Pb, Ag ve Sb KATKI ATOMLARIYLA HAZIRLANMIŞ YBaCuO SÜPERİLETKEN SİSTEMLERİN ELEKTRİKSEL PARAMETRELERİNİN SAPTANMASI DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Pb, Ag ve Sb KATKI ATOMLARIYLA HAZIRLANMIŞ YBaCuO SÜPERİLETKEN SİSTEMLERİN ELEKTRİKSEL PARAMETRELERİNİN SAPTANMASI A. Gönül ÖZTÜRK Ekim, 2010 İZMİR Pb,

Detaylı

Dielektrik malzeme DİELEKTRİK ÖZELLİKLER. Elektriksel Kutuplaşma. Dielektrik malzemeler. Kutuplaşma Türleri 15.4.2015. Elektronik kutuplaşma

Dielektrik malzeme DİELEKTRİK ÖZELLİKLER. Elektriksel Kutuplaşma. Dielektrik malzemeler. Kutuplaşma Türleri 15.4.2015. Elektronik kutuplaşma Dielektrik malzeme DİELEKTRİK ÖZELLİKLER Dielektrik malzemeler; serbest elektron yoktur, yalıtkan malzemelerdir, uygulanan elektriksel alandan etkilenebilirler. 1 2 Dielektrik malzemeler Elektriksel alan

Detaylı

KARABÜK ÜNİVERSİTESİ Öğretim Üyesi: Doç.Dr. Tamila ANUTGAN 1

KARABÜK ÜNİVERSİTESİ Öğretim Üyesi: Doç.Dr. Tamila ANUTGAN 1 KARABÜK ÜNİVERSİTESİ Öğretim Üyesi: Doç.Dr. Tamila ANUTGAN 1 Elektriksel olaylarla ilgili buraya kadar yaptığımız, tartışmalarımız, durgun yüklerle veya elektrostatikle sınırlı kalmıştır. Şimdi, elektrik

Detaylı

Bölüm 3 - Kristal Yapılar

Bölüm 3 - Kristal Yapılar Bölüm 3 - Kristal Yapılar Katı malzemeler, atomların veya iyonların oluşturdukları düzene göre sınıflandırılır. Kristal malzemede uzun-aralıkta atomsal ölçekte tekrarlayan bir düzen mevcuttur. Katılaşma

Detaylı

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş FZM 220 Yapı Karakterizasyon Özellikler İşleme Performans Prof. Dr. İlker DİNÇER Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü 1 Ders Hakkında FZM 220 Dersinin Amacı Bu dersin amacı, fizik mühendisliği öğrencilerine,

Detaylı

İÇİNDEKİLER -BÖLÜM / 1- -BÖLÜM / 2- -BÖLÜM / 3- GİRİŞ... 1 ÖZEL GÖRELİLİK KUANTUM FİZİĞİ ÖNSÖZ... iii ŞEKİLLERİN LİSTESİ...

İÇİNDEKİLER -BÖLÜM / 1- -BÖLÜM / 2- -BÖLÜM / 3- GİRİŞ... 1 ÖZEL GÖRELİLİK KUANTUM FİZİĞİ ÖNSÖZ... iii ŞEKİLLERİN LİSTESİ... İÇİNDEKİLER ÖNSÖZ... iii ŞEKİLLERİN LİSTESİ... viii -BÖLÜM / 1- GİRİŞ... 1 -BÖLÜM / 2- ÖZEL GÖRELİLİK... 13 2.1. REFERANS SİSTEMLERİ VE GÖRELİLİK... 14 2.2. ÖZEL GÖRELİLİK TEORİSİ... 19 2.2.1. Zaman Ölçümü

Detaylı

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu 4.Kimyasal Bağlar Kimyasal Bağlar Aynı ya da farklı cins atomları bir arada tutan kuvvetlere kimyasal bağlar denir. Pek çok madde farklı element atomlarının birleşmesiyle meydana gelmiştir. İyonik bağ

Detaylı

Aşağıda verilen özet bilginin ayrıntısını, ders kitabı. olarak önerilen, Erdik ve Sarıkaya nın Temel. Üniversitesi Kimyası" Kitabı ndan okuyunuz.

Aşağıda verilen özet bilginin ayrıntısını, ders kitabı. olarak önerilen, Erdik ve Sarıkaya nın Temel. Üniversitesi Kimyası Kitabı ndan okuyunuz. KİMYASAL BAĞLAR Aşağıda verilen özet bilginin ayrıntısını, ders kitabı olarak önerilen, Erdik ve Sarıkaya nın Temel Üniversitesi Kimyası" Kitabı ndan okuyunuz. KİMYASAL BAĞLAR İki atom veya atom grubu

Detaylı

BÖLÜM 2 ATOMİK YAPI İÇERİK. Atom yapısı. Bağ tipleri. Chapter 2-1

BÖLÜM 2 ATOMİK YAPI İÇERİK. Atom yapısı. Bağ tipleri. Chapter 2-1 BÖLÜM 2 ATOMİK YAPI İÇERİK Atom yapısı Bağ tipleri 1 Atomların Yapıları Atomlar başlıca üç temel atom altı parçacıktan oluşur; Protonlar (+ yüklü) Nötronlar (yüksüz) Elektronlar (-yüklü) Basit bir atom

Detaylı

YBa 2 Cu 3 O 7-d SÜPERİLETKENLERİNDE TABLET BASINCININ SÜPERİLETKENLİK ÖZELLİKLERİ ÜZERİNE ETKİSİNİN ARAŞTIRILMASI. Mevlüt BAYAM

YBa 2 Cu 3 O 7-d SÜPERİLETKENLERİNDE TABLET BASINCININ SÜPERİLETKENLİK ÖZELLİKLERİ ÜZERİNE ETKİSİNİN ARAŞTIRILMASI. Mevlüt BAYAM YBa 2 Cu 3 O 7-d SÜPERİLETKENLERİNDE TABLET BASINCININ SÜPERİLETKENLİK ÖZELLİKLERİ ÜZERİNE ETKİSİNİN ARAŞTIRILMASI Mevlüt BAYAM YÜKSEK LİSANS TEZİ ORTAÖĞRETİM FEN VE MATEMATİK ALANLAR EĞİTİMİ FİZİK ÖĞRETMENLİĞİ

Detaylı

BMM 205 Malzeme Biliminin Temelleri

BMM 205 Malzeme Biliminin Temelleri BMM 205 Malzeme Biliminin Temelleri Atom Yapısı ve Atomlar Arası Bağlar Dr. Ersin Emre Ören Biyomedikal Mühendisliği Bölümü Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Mühendisliği Bölümü TOBB Ekonomi ve Teknoloji

Detaylı

Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır:

Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır: Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır: İyonik bağlar, elektronlar bir atomdan diğerine aktarıldığı zaman

Detaylı

GENEL KİMYA. Yrd.Doç.Dr. Tuba YETİM

GENEL KİMYA. Yrd.Doç.Dr. Tuba YETİM GENEL KİMYA MOLEKÜLLER ARASI KUVVETLER Moleküller Arası Kuvvetler Yüksek basınç ve düşük sıcaklıklarda moleküller arası kuvvetler gazları ideallikten saptırır. Moleküller arası kuvvetler molekülde kalıcı

Detaylı

METALLERDE KATILAŞMA HOŞGELDİNİZ

METALLERDE KATILAŞMA HOŞGELDİNİZ METALLERDE KATILAŞMA Malzeme Malzeme Bilgisi Bilgisi PROF. DR. HÜSEYİN UZUN HOŞGELDİNİZ 1 /94 METALLERDE KATILAŞMA Metal ve alaşımlar, belirli bir sıcaklıktan sonra (ergime sıcaklığı) katı halden sıvı

Detaylı

Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Fizik Bölümü 7. Hafta. Aysuhan OZANSOY

Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Fizik Bölümü 7. Hafta. Aysuhan OZANSOY FİZ102 FİZİK-II Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Fizik Bölümü 7. Hafta Aysuhan OZANSOY Bölüm 6: Akım, Direnç ve Devreler 1. Elektrik Akımı ve Akım Yoğunluğu 2. Direnç ve Ohm Kanunu 3. Özdirenç 4. Elektromotor

Detaylı

MALZEME BİLGİSİ. Katı Eriyikler

MALZEME BİLGİSİ. Katı Eriyikler MALZEME BİLGİSİ Dr.- Ing. Rahmi ÜNAL Konu: Katı Eriyikler 1 Giriş Endüstriyel metaller çoğunlukla birden fazla tür eleman içerirler, çok azı arı halde kullanılır. Arı metallerin yüksek iletkenlik, korozyona

Detaylı

FİZ4001 KATIHAL FİZİĞİ-I

FİZ4001 KATIHAL FİZİĞİ-I FİZ4001 KATIHAL FİZİĞİ-I Bölüm 3. Örgü Titreşimleri: Termal, Akustik ve Optik Özellikler Dr. Aytaç Gürhan GÖKÇE Katıhal Fiziği - I Dr. Aytaç Gürhan GÖKÇE 1 Bir Boyutlu İki Atomlu Örgü Titreşimleri M 2

Detaylı

İÇİNDEKİLER 1: KRİSTALLERDE ATOMLAR...

İÇİNDEKİLER 1: KRİSTALLERDE ATOMLAR... İÇİNDEKİLER Bölüm 1: KRİSTALLERDE ATOMLAR... 1 1.1 Katıhal... 1 1.1.1 Kristal Katılar... 1 1.1.2 Çoklu Kristal Katılar... 2 1.1.3 Kristal Olmayan (Amorf) Katılar... 2 1.2 Kristallerde Periyodiklik... 2

Detaylı

MMM291 MALZEME BİLİMİ

MMM291 MALZEME BİLİMİ MMM291 MALZEME BİLİMİ Ofis Saatleri: Perşembe 14:00 16:00 ayse.kalemtas@btu.edu.tr, akalemtas@gmail.com Bursa Teknik Üniversitesi, Doğa Bilimleri, Mimarlık ve Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme

Detaylı

Bir katı malzeme ısıtıldığında, sıcaklığının artması, malzemenin bir miktar ısı enerjisini absorbe ettiğini gösterir. Isı kapasitesi, bir malzemenin

Bir katı malzeme ısıtıldığında, sıcaklığının artması, malzemenin bir miktar ısı enerjisini absorbe ettiğini gösterir. Isı kapasitesi, bir malzemenin Bir katı malzeme ısıtıldığında, sıcaklığının artması, malzemenin bir miktar ısı enerjisini absorbe ettiğini gösterir. Isı kapasitesi, bir malzemenin dış ortamdan ısı absorblama kabiliyetinin bir göstergesi

Detaylı

Nötr (yüksüz) bir için, çekirdekte kaç proton varsa çekirdeğin etrafındaki yörüngelerde de o kadar elektron dolaşır.

Nötr (yüksüz) bir için, çekirdekte kaç proton varsa çekirdeğin etrafındaki yörüngelerde de o kadar elektron dolaşır. ATOM ve YAPISI Elementin özelliğini taşıyan en küçük parçasına denir. Atom Numarası Bir elementin unda bulunan proton sayısıdır. Protonlar (+) yüklü olduklarından pozitif yük sayısı ya da çekirdek yükü

Detaylı

Danışman: Yard. Doç. Dr. Metin Özgül

Danışman: Yard. Doç. Dr. Metin Özgül Hazırlayan:Nida EMANET Danışman: Yard. Doç. Dr. Metin Özgül 1 ELEKTROSERAMİK NEDİR? Elektroseramik terimi genel olarak elektronik, manyetik ve optik özellikleri olan seramik malzemeleri ifade etmektedir.

Detaylı

TEZ ONAYI Didem BUMİN tarafından hazırlanan SiC Katkılandırılmış MgB 2 Süperiletkenin Manyetik Karakterizasyonu adlı tez çalışması tarihind

TEZ ONAYI Didem BUMİN tarafından hazırlanan SiC Katkılandırılmış MgB 2 Süperiletkenin Manyetik Karakterizasyonu adlı tez çalışması tarihind ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ SiC KATKILANDIRILMIŞ MgB 2 SÜPERİLETKENİN MANYETİK KARAKTERİZASYONU Didem BUMİN FİZİK ANABİLİM DALI ANKARA 2010 Her hakkı saklıdır i TEZ ONAYI

Detaylı

ATOM BİLGİSİ Atom Modelleri

ATOM BİLGİSİ Atom Modelleri 1. Atom Modelleri BÖLÜM2 Maddenin atom adı verilen bir takım taneciklerden oluştuğu fikri çok eskiye dayanmaktadır. Ancak, bilimsel bir (deneye dayalı) atom modeli ilk defa Dalton tarafından ileri sürülmüştür.

Detaylı

1. HAFTA Giriş ve Temel Kavramlar

1. HAFTA Giriş ve Temel Kavramlar 1. HAFTA Giriş ve Temel Kavramlar TERMODİNAMİK VE ISI TRANSFERİ Isı: Sıcaklık farkının bir sonucu olarak bir sistemden diğerine transfer edilebilen bir enerji türüdür. Termodinamik: Bir sistem bir denge

Detaylı

İNSTAGRAM:kimyaci_glcn_hoca

İNSTAGRAM:kimyaci_glcn_hoca MODERN ATOM TEORİSİ ATOMUN KUANTUM MODELİ Bohr atom modeli 1 H, 2 He +, 3Li 2+ vb. gibi tek elektronlu atom ve iyonların çizgi spektrumlarını başarıyla açıklamıştır.ancak çok elektronlu atomların çizgi

Detaylı

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ 1. Atomun Yapısı KONULAR 2.Element ve Sembolleri 3. Elektronların Dizilimi ve Kimyasal Özellikler 4. Kimyasal Bağ 5. Bileşikler ve Formülleri 6. Karışımlar 1.Atomun Yapısı

Detaylı

Dislokasyon hareketi sonucu oluşan plastik deformasyon süreci kayma olarak adlandırılır.

Dislokasyon hareketi sonucu oluşan plastik deformasyon süreci kayma olarak adlandırılır. Dislokasyon hareketi sonucu oluşan plastik deformasyon süreci kayma olarak adlandırılır. Bütün metal ve alaşımlarda bulunan dislokasyonlar, katılaşma veya plastik deformasyon sırasında veya hızlı soğutmadan

Detaylı

Bİ-TABANLI SERAMİK SÜPERİLETKEN TRANSİSTOR

Bİ-TABANLI SERAMİK SÜPERİLETKEN TRANSİSTOR ÖZEL EGE LİSESİ Bİ-TABANLI SERAMİK SÜPERİLETKEN TRANSİSTOR HAZIRLAYAN ÖĞRENCİLER: Tunç TORT Emincan AYÇİÇEK DANIŞMAN ÖĞRETMEN: A. Ruhşah ERDUYGUN 2006 İZMİR 1.GİRİŞ VE AMAÇ Temel bilimlere olan yakınlığı

Detaylı

Bölüm 4: X-IŞINLARI DİFRAKSİYONU İLE KANTİTATİF ANALİZ

Bölüm 4: X-IŞINLARI DİFRAKSİYONU İLE KANTİTATİF ANALİZ Malzeme Karakterizasyonu Bölüm 4: X-IŞINLARI DİFRAKSİYONU İLE KANTİTATİF ANALİZ X-IŞINLARI DİFRAKSİYONU (XRD) İLE TEK FAZLI* NUMUNEDE KANTİTAF ANALİZ Kafes parametresinin ölçümü ile kimyasal analiz: Tek

Detaylı

T.C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YBCO(123), KALIN FİLMLERİN ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU. Esen ORTAKOĞLU YÜKSEK LİSANS TEZİ

T.C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YBCO(123), KALIN FİLMLERİN ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU. Esen ORTAKOĞLU YÜKSEK LİSANS TEZİ T.C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YBCO(123), KALIN FİLMLERİN ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU Esen ORTAKOĞLU YÜKSEK LİSANS TEZİ FİZİK ANABİLİM DALI MALATYA 2012 Tezin Başlığı :YBCO(123), Kalın

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Infrared (IR) ve Raman Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY TİTREŞİM Molekülleri oluşturan atomlar sürekli bir hareket içindedir. Molekülde: Öteleme hareketleri, Bir eksen

Detaylı

Ag-Katkılı BiPbSrCaCuO Seramiklerinin SEM ve XRD Analizleri. XRD and SEM analysis of Ag-Doped BiPbSrCaCuO Seramics

Ag-Katkılı BiPbSrCaCuO Seramiklerinin SEM ve XRD Analizleri. XRD and SEM analysis of Ag-Doped BiPbSrCaCuO Seramics SDU Journal of Science (E-Journal), 2014, 9 (2): 152-159 Ag-Katkılı BiPbSrCaCuO Seramiklerinin SEM ve XRD Analizleri Ali Uzunoğlu 1*, Gönül Bilgeç Akyüz 1 1 Adnan Menderes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi,

Detaylı

A. ATOMUN TEMEL TANECİKLERİ

A. ATOMUN TEMEL TANECİKLERİ ÜNİTE 3 MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ 1. BÖLÜM MADDENİN TANECİKLİ YAPISI 1- ATOMUN YAPISI Maddenin taneciklerden oluştuğu fikri yani atom kavramı ilk defa demokritus tarafından ortaya atılmıştır. Örneğin;

Detaylı

ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ. AROMATİK HİDROKARBON KATKILI MgB 2 SÜPERİLETKENLERİN ELEKTROMANYETİK KARAKTERİZASYONU

ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ. AROMATİK HİDROKARBON KATKILI MgB 2 SÜPERİLETKENLERİN ELEKTROMANYETİK KARAKTERİZASYONU ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ AROMATİK HİDROKARBON KATKILI MgB 2 SÜPERİLETKENLERİN ELEKTROMANYETİK KARAKTERİZASYONU Meral GÜNGÖR BABAOĞLU FİZİK ANABİLİM DALI ANKARA 2012 Her

Detaylı

BÖLÜM 2 ATOMİK YAPI İÇERİK. Atom yapısı. Bağ tipleri. Chapter 2-1

BÖLÜM 2 ATOMİK YAPI İÇERİK. Atom yapısı. Bağ tipleri. Chapter 2-1 BÖLÜM 2 ATOMİK YAPI İÇERİK Atom yapısı Bağ tipleri 1 Atomların Yapıları Atomlar başlıca üç temel atom altı parçacıktan oluşur; Protonlar (+ yüklü) Nötronlar (yüksüz) Elektronlar (-yüklü) Basit bir atom

Detaylı

Gelin bugün bu yazıda ilkokul sıralarından beri bize öğretilen bilgilerden yeni bir şey keşfedelim, ya da ne demek istediğini daha iyi anlayalım.

Gelin bugün bu yazıda ilkokul sıralarından beri bize öğretilen bilgilerden yeni bir şey keşfedelim, ya da ne demek istediğini daha iyi anlayalım. Kristal Yapılar Gelin bugün bu yazıda ilkokul sıralarından beri bize öğretilen bilgilerden yeni bir şey keşfedelim, ya da ne demek istediğini daha iyi anlayalım. Evrende, kimyasal özellik barındıran maddelerin

Detaylı

7.DENEY RAPORU AKIM GEÇEN TELE ETKİYEN MANYETİK KUVVETLERİN ÖLÇÜMÜ

7.DENEY RAPORU AKIM GEÇEN TELE ETKİYEN MANYETİK KUVVETLERİN ÖLÇÜMÜ 7.DENEY RAPORU AKIM GEÇEN TELE ETKİYEN MANYETİK KUVVETLERİN ÖLÇÜMÜ Arş. Gör. Ahmet POLATOĞLU Fizik II-Elektrik Laboratuvarı 9 Mart 2018 DENEY RAPORU DENEYİN ADI: Akım Geçen Tele Etkiyen Manyetik Kuvvetlerin

Detaylı

Faraday Yasası. 31. Bölüm

Faraday Yasası. 31. Bölüm Faraday Yasası 31. Bölüm 1. Faraday İndüksiyon Yasası Faraday ve Henri: Değişen manyetik alanlar da emk (dolayısıyla akım) oluşturur. Şekilde görüldüğü gibi akım ile değişen manyetik alan arasında bir

Detaylı

ATOMLAR ARASI BAĞLAR Doç. Dr. Ramazan YILMAZ

ATOMLAR ARASI BAĞLAR Doç. Dr. Ramazan YILMAZ ATOMLAR ARASI BAĞLAR Doç. Dr. Ramazan YILMAZ Sakarya Üniversitesi, Teknoloji Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Esentepe Kampüsü, 54187, SAKARYA Atomlar Arası Bağlar 1 İyonik Bağ 2 Kovalent

Detaylı

Atomlar ve Moleküller

Atomlar ve Moleküller Atomlar ve Moleküller Madde, uzayda yer işgal eden ve kütlesi olan herşeydir. Element, kimyasal tepkimelerle başka bileşiklere parçalanamayan maddedir. -Doğada 92 tane element bulunmaktadır. Bileşik, belli

Detaylı

Hareket halindeki elektrik yüklerinin oluşturduğu bir sistem düşünelim. Belirli bir bölgede net bir yük akışı olduğunda, akımın mevcut olduğu

Hareket halindeki elektrik yüklerinin oluşturduğu bir sistem düşünelim. Belirli bir bölgede net bir yük akışı olduğunda, akımın mevcut olduğu Akım ve Direnç Elektriksel olaylarla ilgili buraya kadar yaptığımız tartışmalar durgun yüklerle veya elektrostatikle sınırlı kalmıştır. Şimdi, elektrik yüklerinin hareket halinde olduğu durumları inceleyeceğiz.

Detaylı

Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM. o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ

Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM. o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ KİMYASAL TÜR 1. İYONİK BAĞ - - Ametal.- Kök Kök Kök (+) ve (-) yüklü iyonların çekim kuvvetidir..halde

Detaylı

Necdet BAŞTÜRK Hacettepe Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü

Necdet BAŞTÜRK Hacettepe Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü YÜKSEK KRİTİK SICAKLIKLI SERAMİK ÜSTÜNİLETKEN KALIN FİLM HAZIRLAMA TEKNİKLERİ: II. Bi 2-x Pb x Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+y KALIN FİLMLERİN HAZIRLANMASI VE FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ Hacettepe Üniversitesi, Mühendislik

Detaylı

4 ELEKTRİK AKIMLARI. Elektik Akımı ve Akım Yoğunluğu. Elektrik yüklerinin akışına elektrik akımı denir. Yük

4 ELEKTRİK AKIMLARI. Elektik Akımı ve Akım Yoğunluğu. Elektrik yüklerinin akışına elektrik akımı denir. Yük 4 ELEKTRİK AKIMLARI Elektik Akımı ve Akım Yoğunluğu Elektrik yüklerinin akışına elektrik akımı denir. Yük topluluğu bir A alanı boyunca yüzeye dik olarak hareket etsin. Bu yüzeyden t zaman aralığında Q

Detaylı

BİLEŞİKLER VE FORMÜLLERİ

BİLEŞİKLER VE FORMÜLLERİ BİLEŞİKLER VE FORMÜLLERİ Bileşikler : Günümüzde bilinen 117 element olmasına rağmen (92 tanesi doğada bulunur). Bu elementler farklı sayıda ve şekilde birleşerek ve etkileşerek farklı kimyasal özelliklere

Detaylı

Malzeme Bilgisi. Madde ve Özellikleri

Malzeme Bilgisi. Madde ve Özellikleri Malzeme Bilgisi Madde: Boşlukta yer kaplayan, kütlesi ve hacmi olan katı, sıvı veya gaz şeklinde bulunan her şeye madde denir. Ayırt edici özellikler: Bir maddenin diğer maddelerden farklılık gösterenyanları,

Detaylı

CALLİSTER - SERAMİKLER

CALLİSTER - SERAMİKLER CALLİSTER - SERAMİKLER Atomik bağı ağırlıklı olarak iyonik olan seramik malzemeler için, kristal yapılarının atomların yerine elektrikle yüklü iyonlardan oluştuğu düşünülebilir. Metal iyonları veya katyonlar

Detaylı

Ölçme Kontrol ve Otomasyon Sistemleri 1

Ölçme Kontrol ve Otomasyon Sistemleri 1 Ölçme Kontrol ve Otomasyon Sistemleri 1 Dr. Mehmet Ali DAYIOĞLU Ankara Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarım Makinaları ve Teknolojileri Mühendisliği Bölümü 1. Elektroniğe giriş Akım, voltaj, direnç, elektriksel

Detaylı

ELEMENT VE BİLEŞİKLER

ELEMENT VE BİLEŞİKLER ELEMENT VE BİLEŞİKLER 1- Elementler ve Elementlerin Özellikleri: a) Elementler: Aynı cins atomlardan oluşan, fiziksel ya da kimyasal yollarla kendinden daha basit ve farklı maddelere ayrılamayan saf maddelere

Detaylı

BÖLÜM 1: Matematiğe Genel Bakış 1. BÖLÜM:2 Fizik ve Ölçme 13. BÖLÜM 3: Bir Boyutta Hareket 20. BÖLÜM 4: Düzlemde Hareket 35

BÖLÜM 1: Matematiğe Genel Bakış 1. BÖLÜM:2 Fizik ve Ölçme 13. BÖLÜM 3: Bir Boyutta Hareket 20. BÖLÜM 4: Düzlemde Hareket 35 BÖLÜM 1: Matematiğe Genel Bakış 1 1.1. Semboller, Bilimsel Gösterimler ve Anlamlı Rakamlar 1.2. Cebir 1.3. Geometri ve Trigometri 1.4. Vektörler 1.5. Seriler ve Yaklaşıklıklar 1.6. Matematik BÖLÜM:2 Fizik

Detaylı

T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS TEZİ

T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS TEZİ T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI BSCCO SÜPERİLETKENİNİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ YÜKSEK LİSANS TEZİ Danışman :Yrd.

Detaylı

KATILARIN ATOMİK DÜZENİ KRİSTAL YAPILAR

KATILARIN ATOMİK DÜZENİ KRİSTAL YAPILAR KATILARIN ATOMİK DÜZENİ KRİSTAL YAPILAR KRİSTAL YAPILAR Mühendislik açısından önemli olan katı malzemelerin fiziksel özelikleri; katı malzemeleri meydana getiren atom, iyon veya moleküllerin dizilişine

Detaylı

METALLERDE KATILAŞMA

METALLERDE KATILAŞMA METALLERDE KATILAŞMA Prof. Dr. Ramazan YILMAZ Sakarya Üniversitesi, Teknoloji Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Esentepe Kampüsü, 54187, SAKARYA METALLERDE KATILAŞMA Metal ve alaşımlar,

Detaylı

Bir kristal malzemede uzun-aralıkta düzen mevcu4ur.

Bir kristal malzemede uzun-aralıkta düzen mevcu4ur. Bir kristal malzemede uzun-aralıkta düzen mevcu4ur. Kristal ka8ların bazı özellikleri, malzemelerin kristal yapılarına, yani atomların, iyonların ya da moleküllerin üç boyutlu olarak meydana ge@rdikleri

Detaylı

ELEMENTLER VE BİLEŞİKLER

ELEMENTLER VE BİLEŞİKLER ELEMENTLER VE BİLEŞİKLER 1- Elementler ve Elementlerin Özellikleri a) ELEMENTLER Aynı cins atomlardan oluşan, fiziksel ya da kimyasal yollarla kendinden daha basit ve farklı maddelere ayrılamayan saf maddelere

Detaylı

Günümüzde bilinen 117 element olmasına rağmen (92 tanesi doğada bulunur) bu elementler farklı sayıda ve şekilde birleşerek ve etkileşerek farklı

Günümüzde bilinen 117 element olmasına rağmen (92 tanesi doğada bulunur) bu elementler farklı sayıda ve şekilde birleşerek ve etkileşerek farklı Günümüzde bilinen 117 element olmasına rağmen (92 tanesi doğada bulunur) bu elementler farklı sayıda ve şekilde birleşerek ve etkileşerek farklı kimyasal özelliklere sahip milyonlarca yani madde yani bileşik

Detaylı

Magnetic Materials. 11. Ders: Manyetik Anizotropi. Numan Akdoğan.

Magnetic Materials. 11. Ders: Manyetik Anizotropi. Numan Akdoğan. Magnetic Materials 11. Ders: Manyetik Anizotropi Numan Akdoğan akdogan@gyte.edu.tr Gebze Institute of Technology Department of Physics Nanomagnetism and Spintronic Research Center (NASAM) Manyetik Anizotropi

Detaylı

KİNETİK GAZ KURAMI. Doç. Dr. Faruk GÖKMEŞE Kimya Bölümü Hitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi 1

KİNETİK GAZ KURAMI. Doç. Dr. Faruk GÖKMEŞE Kimya Bölümü Hitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi 1 Kinetik Gaz Kuramının Varsayımları Boyle, Gay-Lussac ve Avagadro deneyleri tüm ideal gazların aynı davrandığını göstermektedir ve bunları açıklamak üzere kinetik gaz kuramı ortaya atılmıştır. 1. Gazlar

Detaylı

Katılar & Kristal Yapı

Katılar & Kristal Yapı Katılar & Kristal Yapı Katılar Kristal katılar Amorf katılar Belli bir geometrik şekle sahip olan katılardır, tanecikleri belli bir düzene göre istiflenir. Belli bir geometrik şekli olmayan katılardır,

Detaylı

ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERDE FİZİKSEL ÖZELLİKLER. Erhan AKSU FİZİK ANABİLİM DALI

ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERDE FİZİKSEL ÖZELLİKLER. Erhan AKSU FİZİK ANABİLİM DALI TR0500015 ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DOKTORA TEZİ YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERDE FİZİKSEL ÖZELLİKLER Erhan AKSU FİZİK ANABİLİM DALI ANKARA 2003 Her hakkı saklıdır Doç. Dr. Ali GENCER

Detaylı

Serüveni 4.ÜNİTE MADDENİN HALLERİ ORTAK VE AYIRDEDİCİ ÖZELLİKLER

Serüveni 4.ÜNİTE MADDENİN HALLERİ ORTAK VE AYIRDEDİCİ ÖZELLİKLER Serüveni 4.ÜNİTE MADDENİN HALLERİ ORTAK VE AYIRDEDİCİ ÖZELLİKLER MADDENİN HALLERİ MADDE MİKTARINA BAĞLI ÖZELLİKLER:(ORTAK ÖZELLİKLER) :Madde miktarının ölçüsüdür. :Maddenin boşlukta kapladığı yerdir Eylemsizlik:Maddenin

Detaylı

Süperiletkenlik. Biri İngiltere de diğeri Hollanda da iki laboratuvar,

Süperiletkenlik. Biri İngiltere de diğeri Hollanda da iki laboratuvar, Zeynep Ünalan Dr, Bilimsel Programlar Uzmanı, TÜBİTAK Bilim ve Teknik Dergisi Süperiletkenlik 1911 yılının Nisan ayında Heike Kammerlingh Onnes ve ekibi sıvı helyum kullanarak soğuttukları cıvada şaşırtıcı

Detaylı

PERİYODİK CETVEL-ÖSS DE ÇIKMIŞ SORULAR

PERİYODİK CETVEL-ÖSS DE ÇIKMIŞ SORULAR PERİODİK CETVEL-ÖSS DE ÇIKMIŞ SORULAR 1. Bir elementin periyodik cetveldeki yeri aşağıdakilerden hangisi ile belirlenir? A) Atom ağırlığı B) Değerliği C) Atom numarası D) Kimyasal özellikleri E) Fiziksel

Detaylı

1. Amaç Kristallerin üç boyutlu yapısı incelenecektir. Ön bilgi için İnorganik Kimya, Miessler ve Tarr, Bölüm 7 okunmalıdır.

1. Amaç Kristallerin üç boyutlu yapısı incelenecektir. Ön bilgi için İnorganik Kimya, Miessler ve Tarr, Bölüm 7 okunmalıdır. 14 DENEY KATI HAL 1. Amaç Kristallerin üç boyutlu yapısı incelenecektir. Ön bilgi için İnorganik Kimya, Miessler ve Tarr, Bölüm 7 okunmalıdır. 2. Giriş Atomlar arası (veya moleküller arası) çekim kuvvetleri

Detaylı

Faz ( denge) diyagramları

Faz ( denge) diyagramları Faz ( denge) diyagramları İki elementin birbirleriyle karıştırılması sonucunda, toplam iç enerji mimimum olacak şekilde yeni atom düzenleri meydana gelir. Fazlar, İç enerjinin minimum olmasını sağlayacak

Detaylı

Örnek : 3- Bileşiklerin Özellikleri :

Örnek : 3- Bileşiklerin Özellikleri : Bileşikler : Günümüzde bilinen 117 element olmasına rağmen (92 tanesi doğada bulunur) bu elementler farklı sayıda ve şekilde birleşerek ve etkileşerek farklı kimyasal özelliklere sahip milyonlarca yani

Detaylı

INSA 283 MALZEME BİLİMİ. Giriş

INSA 283 MALZEME BİLİMİ. Giriş INSA 283 MALZEME BİLİMİ Giriş Malzeme Gereksinimi Bütün mühendislik bilim dallari malzeme ile yakindan iliskilidir. Mühendisler kullanacaklari malzemeyi çok iyi tanıyarak ve genis malzeme tayfi içinde

Detaylı

İnstagram:kimyaci_glcn_hoca GAZLAR-1.

İnstagram:kimyaci_glcn_hoca GAZLAR-1. GAZLAR-1 Gazların Genel Özellikleri Maddenin en düzensiz hâlidir. Maddedeki molekül ve atomlar birbirinden uzaktır ve çok hızlı hareket eder. Tanecikleri arasında çekim kuvvetleri, katı ve sıvılarınkine

Detaylı

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş

FZM 220. Malzeme Bilimine Giriş FZM 220 Yapı Karakterizasyon Özellikler İşleme Performans Prof. Dr. İlker DİNÇER Fakültesi, Fizik Mühendisliği Bölümü 1 Ders Hakkında FZM 220 Dersinin Amacı Bu dersin amacı, fizik mühendisliği öğrencilerine,

Detaylı

MANYETİK ALINGANLIK ÖLÇÜMLERİ İLE BİZMUT TABANLI SERAMİK SÜPERİLETKENLERİN KARAKTERİZASYONU

MANYETİK ALINGANLIK ÖLÇÜMLERİ İLE BİZMUT TABANLI SERAMİK SÜPERİLETKENLERİN KARAKTERİZASYONU DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ MANYETİK ALINGANLIK ÖLÇÜMLERİ İLE BİZMUT TABANLI SERAMİK SÜPERİLETKENLERİN KARAKTERİZASYONU Özlem BİLGİLİ Eylül, 2013 İZMİR MANYETİK ALINGANLIK ÖLÇÜMLERİ

Detaylı

Periyodik Tablo(sistem)

Periyodik Tablo(sistem) Periyodik Tablo(sistem) Geçmişten Günümüze Periyodik Tablo Bilim adamları elementlerin sayısı arttıkça bunları benzer özelliklerine göre sıralamaya çalışmışlardır.(bunu süpermarketlerdeki ürünlerin dizilişlerine

Detaylı

ABSTRACT. Master Thesis. PHYSICAL PROPERTIES OF C DOPED MgB 2 SUPERCONDUCTOR. Ercan ERTEKIN. Supervisor: Prof. Dr. Ali GENCER

ABSTRACT. Master Thesis. PHYSICAL PROPERTIES OF C DOPED MgB 2 SUPERCONDUCTOR. Ercan ERTEKIN. Supervisor: Prof. Dr. Ali GENCER ANKARA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ YÜKSEK LİSANS TEZİ C KATKILANDIRILMIŞ MgB 2 SÜPERİLETKENİNİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ Ercan ERTEKİN FİZİK ANABİLİM DALI Ankara 2010 Her Hakkı Saklıdır TEZ ONAYI

Detaylı

Fiziksel bir olayı incelemek için çeşitli yöntemler kullanılır. Bunlar; 1. Ampirik Bağıntılar 2. Boyut Analizi, Benzerlik Teorisi 3.

Fiziksel bir olayı incelemek için çeşitli yöntemler kullanılır. Bunlar; 1. Ampirik Bağıntılar 2. Boyut Analizi, Benzerlik Teorisi 3. Fiziksel bir olayı incelemek için çeşitli yöntemler kullanılır. Bunlar; 1. Ampirik Bağıntılar 2. Boyut Analizi, Benzerlik Teorisi 3. Benzetim Yöntemi (Analoji) 4. Analitik Yöntem 1. Ampirik Bağıntılar:

Detaylı

Soygazların bileşik oluşturamamasının sebebi bütün orbitallerinin dolu olmasındandır.

Soygazların bileşik oluşturamamasının sebebi bütün orbitallerinin dolu olmasındandır. KİMYASAL BAĞLAR Kimyasal bağ, moleküllerde atomları birarada tutan kuvvettir. Bir bağın oluşabilmesi için atomlar tek başına bulundukları zamankinden daha kararlı (az enerjiye sahip) olmalıdırlar. Genelleme

Detaylı

Yrd.Doç.Dr. Emre YALAMAÇ. Yrd.Doç.Dr. Emre YALAMAÇ İÇERİK

Yrd.Doç.Dr. Emre YALAMAÇ. Yrd.Doç.Dr. Emre YALAMAÇ İÇERİK İÇERİK Elementlere, Bileşiklere ve Karışımlara atomik boyutta bakış Dalton Atom Modeli Atom Fiziğinde Buluşlar - Elektronların Keşfi - Atom Çekirdeği Keşfi Günümüz Atom Modeli Kimyasal Elementler Periyodik

Detaylı

EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI 12 SINIF FİZİK DERSİ DESTEKLEME VE YETİŞTİRME KURSU KAZANIMLARI VE TESTLERİ

EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI 12 SINIF FİZİK DERSİ DESTEKLEME VE YETİŞTİRME KURSU KAZANIMLARI VE TESTLERİ EKİM 2017-2018 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI 12 SINIF FİZİK DERSİ DESTEKLEME VE YETİŞTİRME KURSU KAZANIMLARI VE TESTLERİ Ay Hafta Ders Saati Konu Adı Kazanımlar Test No Test Adı Hareket Hareket 12.1.1.1. Düzgün

Detaylı

Fizik II Elektrik ve Manyetizma Akım, Direnç ve Elektromotor Kuvvet

Fizik II Elektrik ve Manyetizma Akım, Direnç ve Elektromotor Kuvvet Ders Hakkında Fizik-II Elektrik ve Manyetizma Dersinin Amacı Bu dersin amacı, fen ve mühendislik öğrencilerine elektrik ve manyetizmanın temel kanunlarını lisans düzeyinde öğretmektir. Dersin İçeriği Hafta

Detaylı

Enerji Band Diyagramları

Enerji Band Diyagramları Yarıiletkenler Yarıiletkenler Germanyumun kimyasal yapısı Silisyum kimyasal yapısı Yarıiletken Yapım Teknikleri n Tipi Yarıiletkenin Meydana Gelişi p Tipi Yarıiletkenin Meydana Gelişi Yarıiletkenlerde

Detaylı

HIZLANDIRICI FİZİĞİ. Doğru Akım Hızlandırıcıları. Semra DEMİRÇALI Fen Bilimleri Öğretmeni DENİZLİ (TTP-7 Katılımcısı) 05/03/2018

HIZLANDIRICI FİZİĞİ. Doğru Akım Hızlandırıcıları. Semra DEMİRÇALI Fen Bilimleri Öğretmeni DENİZLİ (TTP-7 Katılımcısı) 05/03/2018 HIZLANDIRICI FİZİĞİ Doğru Akım Hızlandırıcıları Semra DEMİRÇALI Fen Bilimleri Öğretmeni DENİZLİ (TTP-7 Katılımcısı) 05/03/2018 İÇİNDEKİLER 1. Elektrostatik Hızlandırıcılar 1.1. Cockroft- Walton Hızlandırıcısı

Detaylı