Gaz Kromatografisi Sistemi ve GC de Kolon Seçimi BOLU

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "Gaz Kromatografisi Sistemi ve GC de Kolon Seçimi BOLU"

Direnç Cevahir
6 yıl önce
İzleme sayısı:

1 Gaz Kromatografisi Sistemi ve GC de Kolon Seçimi BOLU

2 Sunum İçeriği Kromatografi Nedir? Gaz Kromatografisi Yapısı Gaz Kromatografisi Kolon Türleri ve Kolon Seçimi Kolon Sorunları ve Çözümleri 2

3 Kromatografi Nedir? Petrol eteri Kromatograf Bitki Pigmentleri Renkler CaCO 3

4 Karıştırılmış numunelerin ayrım mekanizması nedir? Akış Yönü Nehir yatağı

5 Gaz Kromatografisi sisteminin temel amacı; gaz fazına geçirilebilen bir karışımdaki bileşiklerin ayrıştırılması, tespiti ve miktarlarının ölçülmesidir. 5

6 Gaz Kromatografisi Yapısı

7 Gaz Kromatografisi (GC) Yapısı 7

8 Taşıyıcı Gaz

9 Taşıyıcı Gazlar ve Rezolüsyana Etkileri

10 10

11 Enjeksiyon Sistemleri Enjeksiyon bloğunun görevi numuneyi gaz fazına geçirmek ve kolona doğru ilerlemesini sağlamaktır. Enjeksiyon septumdan yapılır. Septum enjeksiyon bloğu sıcaklığına dayanıklı olmalıdır Gaz kaçağı ve kontaminasyona karşı düzenli olarak değiştirilmelidir. 11

12 Numune Enjeksiyonu Numune Gaz Sıvı Katı Çözgen Mikrosırınga 12

13 Gaz Kromatografisi Kolon Türleri Si Si

14 14

15 Kapiler Kolon

16 Sabit Faz Yapısı Polisiloksanlar Polietilen Glikoller (PEG) Özel fazlar 16

17 17

18 Sabit faz isimlendirme 5% diphenyl 95% dimethyl polysiloxane 5% phenyl 95% methyl polysiloxane CH 3 Si O Si O CH 3 Difenil dimetil polisiloksan Siyanopropilfenil dimetil polisiloksan Trifuloropropilmetil polisilokan Siyanopropilmetil fenilmetil polisiloksan Bisiyanopropil polisiloksan 18

19 Sabit Faz Polietilen Glikoller (PEG) HO CH 2 CH 2 O H n WAX or FFAP tipi fazlar e.g. Rtx-WAX, DB-FFAP Bir çok polisiloksan türü kolona göre daha az termal kararlılığa sabittirler. Daha düşük maksimum sıcaklık limitlerine sahiptirler.

20 Sabit Faz Özel Fazlar (Aplikasyon Spesifik Kolonlar) Kanda Alkol Analizleri; Rtx-BAC Plus 1 ve Rtx-BAC Plus 2 Kiral Ayırım Analizleri; Rt-pDEXm Uçucu Organik Analizleri; Rt-VMS Pestisit Analizleri; Rtx-CLPesticides, Rtx-OPPesticides PAH Analizi; Rxi-PAH Petrokimya Analizleri; Rtx-Biodisel, Rtx-Mineral Oil Dioksin Analizi; Rtx-Dioxin 2 20

21 21

22 22

24 24

25 Film kalınlığı arttıkça alıkonma süresi, numune enjeksiyon hacmi ve kolon kanaması artmakta, maksimum çalışma sıcaklığı düşmektedir. 25

26 26

27 27

28 28

29 29

SICAKLIK PROGRAMI Alıkonma zamanı karbon sayısı arttıkça artar. Alıkonma zamanı arttıkça piklerin yüksekliği azalarak genişlikleri artar.

30 SICAKLIK PROGRAMI Alıkonma zamanı karbon sayısı arttıkça artar. Alıkonma zamanı arttıkça piklerin yüksekliği azalarak genişlikleri artar. Bu da geç gelen piklerin tespitini güçleştirir. Sıcaklık programı sayesinde sıcaklık yükseldikçe gazların sıvı içindeki çözünürlükleri azaldığı için analitin alıkonma zamanı azalır. 30

31 Kolon Sorunları ve Çözümleri

32 Baseline Problemleri Kanamalar İstenmeyen eğilimler Gürültü Offset Spiking Gezen baseline Dalgalanmalar 32

33 Kolon Kanaması Nedenleri Uygunsuz kolon şartlanması Kontamine olmuş kolon Kontamine olmuş enjektör Sistem içerisindeki kaçak kolonu okside etmiş olabilir. 33

34 Septum Kanaması Nedenleri Uygun septum kullanılmıyor Akış yolunda septum parçası mevcut 34

35 İstenmeyen Eğilimler Nedenleri (Aşağı doğru) Aşağı doğru eğilim yeni kolon takıldıktan sonra birkaç dk sürüyorsa normaldir. Kalibre edilmemiş dedektör veya fırın Dedektör veya GC nin başka bir yerinde kontaminasyon var. Nedenleri (Yukarı Doğru) Kolon fazı aşırı hasar almış. Gaz akış hızında değişimler var. 35

36 Gürültüler Nedenleri Kolon FID, NPD veya FPD dedektör ateşinin çok uzağına yerleştirilmiş olabilir. Hava kaçağı ECD ve TCD dedektörde gürültüye sebep olabilir. Yanlış yanma gazları veya yanlış akış hızı FID, NPD ve FPD dedektörlerde gürültüye sebep olabilir. Kontamine olmuş enjektör Kontamine olmuş kolon Gaz akışında dalgalanma Arızalı dedektör kartı. 36

37 Offset Nedenleri Volaj hattında değişmeler. Zayıf elektrik bağlantıları. Kontamine olmuş enjektör. Kontamine kolon. Kolon FID, NPD veya FPD dedektör ateşinin çok uzağına yerleştirilmiş olabilir. Kontamine olmuş dedektör. Gaz jeneratörü devri 37

38 Spiking Nedenleri Elektrik kablolarındaki problemler Dedektöre partiküllü madde geçisi. Seallardan gaz kaçağı Dedektör veya sinyal yolundaki zayıf, kirli ve korozyonlu elektrik bağlantıları. 38

39 Gezen baseline Nedenleri Çevresel koşula bağlı olabilir. Voltaj hattı veya sıcaklık gibi. Yetersiz sıcaklık kontrolü. İsotermal kondisyonlarda kontamine taşıyıcı gazdan kaynaklanabilir. Kontamine enejktör. Kontamine kolon. Gaz akışında zayıf kontrol 39

40 Dalgalanmalar Nedenleri Dedektörle ilgili problem. Gaz basıncında dalgalanma TCD dedektör için uygunolmayan kolon değiştirme veya gaz örnekleme valfleri. AC güç ünitesinde dalgalanma. Aşırı kolon kanaması veya sabit faza oksijen kontaminasyonu. Akışın isotermal kısımlarında kontaminasyon 40

41 Pik Şekillerinde Problemler Azalan büyüklükler Kısalmış/ Düz Pikler Fronting Hayalet Pikler Tekrarlanabilirlik kaybı Negatif pikler Eklenmiş pikler Hassaslık Kaybı Bölünmüş pikler Tailing Alıkonma zamanı kayması Solvent piki genişlemesi Resolusyon kaybı Performans Kaybı 41

42 Azalan Büyüklük Nedenleri ( Çoklu) Arızalı veya tıkalı şırınga Şişmiş septum, inlette veya taşıyıcı gazda ağır kaçak. Purge flow veya split oranı çok yüksek Yüksek molekül ağırlığı veya düşük uçucu bileşikler için kolon veya injeksiyon sıcaklığı çok az NPD dedektör kolon kanamasından kaynaklı silikon dioksit ile veya kalıntılarla kaplanmış. Dedektör-örnek uyumsuzluğu Yetersiz singal çoğaltılması Örnekteki problem Nedenleri ( Tekli) Eğer azalan pik aktif bir bileşik ise liner veya kolon içersinde aktivite gösteriyor olabilir. Azalan pik yüksek uçuculukta bir bileşik ise enjektörde kaçak olabilir. Splitless veya on column enjeksiyonu için başlangıç sıcaklığı çok yüksek Termal kararsız bileşikler 42

43 Düz Başlı Pikler Nedenleri ( Çoklu) Dedektörde aşırı yüklenmiş Sinyal iletiminde bir problem var. 43

44 Fronting Hafif Frontig Yanlış kolon takılımı. Örnek enjektörde veya kolonda yoğunlaşıyor Köpek balığı yüzgeci Kolon aşırı yükleniyor. Polarite karışıklığı 44

45 Hayalet Pikler Nedenleri Şırıngada kontaminasyon, Septum kanaması Sistemde kirlilik 45

46 Tekrarlanabilirlikte düşüler Nedenleri Manuel enjeksiyon Baseline oturmaması Değişken analiz parametreleri 46

47 Negatif Pikler Nedenleri Dedekötr aşırı yüklenmesi Kirli ECD dedektör Sinyal uyuşmazlığı Kirli örnek NPD dedektörlerde Solvent pikinden sonra negatif pik normal 47

48 Pik Görülmemesi Nedenleri Tıkalı şırınga İnlette kaçak Gaz akışında problem Kolon kırılmış veya yanlış dedektöre bağlı Uygun olmayan dedektör veya dedektör bağlantısında sıkıntı Enjeksiyon sıcaklığında problem: Örnek gaz haline geçmiyor veya bozuluyor Kaybolan Pikler Linerde veya kolonda aktivite gösteren örnekler. 48

49 Hassaslık Kaybı Nedenleri Kontamine kolon veya liner Enjeksiyonda kaçak Splitless enjeksiyon için başlangıç kolon sıcaklığı çok yüksek Enjeksiyon sıcaklığı çok düşük Örnekte problem var 49

50 Ayrılmayan Pikler Nedenleri Manuel enjeksiyon Kötü kolon bağlanması Solvent uyumsuzluğu; sabit faz polaritesi ile solvent polaritesi uyuşmuyor. Kötü liner. Örnek gaz fazına geçemiyor. Kolon sıcaklığında dalgalanma Karışık solvent kullanımı Uygun olmayan kolon seçimi 50

51 Tailing Nedenleri Kontamine olmuş liner ya da kolon Liner veya kolon içerisinde aktivite gösteren numune Kötü bağlanmış liner veya kolon hattında oluşan ölü hacimler Düzgün kesilmeyen kolon sonu Solvent-faz uyuşmazlığı Akış yolundaki soğuk bölgeler Liner veya kolonda hasar Yüksek enjeksiyon süresi Düşük Split ratio oranı Aşırı yüklenmiş liner Alkolik aminler, primer ve sekonder aminler ve karboksalik asit türü bileşikler taling eğilimdedirler. 51

52 Alıkonma Zamanı Kayması Nedenleri (Azalan yön) Kolon sıcaklığındaki artış Gaz Akış hızındaki artış Solvent değişikliği Kolon kanamasından kaynaklı sabit faz kaybı Nedenleri (Artan yön) Enjektörde kaçak Kolon sıcaklığında azalış Gaz akış hızında azalış 52

53 Solvent pikinde genişleme Nedenleri (Azalan yön) Uygunsuz kolon takımı Enjektörde kaçak Enjeksiyon hacmi çok yüksek Enjeksiyon sıcaklığı çok düşük Split ratio oranı çok düşük Kolon sıcaklığı çok düşük Splitless enjeksiyon için başlangıç kolon sıcaklığı çok yüksek Splitless enjeksiyon için purge time çok uzun 53

54 Resolusyon ve Performans Kaybı Nedenleri Hasar almış kolon Enjeksiyon problemi Kolon çok uzun süre çok yüksek sıcaklıklarda kalmış. Oksijene maruz kalma İnorganik asit veya bazlardan kaynaklı kimyasal hasar Uçucu olmayan materyallerin kolondaki kontaminasyonu Kırılmış kolon 54

55 Dikkat Edilecek Noktalar Liner Solvent Rinse Septum Kolon kesimi ve takımı Kaçaklar Sıcaklık 55

56 Dinlediğiniz için Teşekkürler Sunumun dijital bir kopyasını alabilmek için ulaşabileceğiniz e-posta adresi: 56

Benzer belgeler

b. Hareketli faz: Bu faz daima bir "sıvı" veya "gazdan" oluşur.

b. Hareketli faz: Bu faz daima bir sıvı veya gazdan oluşur. 1. KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması yöntemidir. İlk