SAKARYA ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA LABORATUVARI DENEYLERİ

Transkript

1 SAKARYA ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA LABORATUVARI DENEYLERİ SAKARYA 2015

2 İÇİNDEKİLER Sayfa Laboratuvar Güvenlik Kuralları 1 Laboratuvarda Kullanılan Araç, Gereç ve Cihazlar 4 Deney Raporu Şablonu 11 DENEYLER Deney 1. Heterojen Karışımların Ayrılması 12 Deney 2. Homojen Karışımların Ayrılması 16 Deney 3. Katı ve Sıvıların Yoğunluğunun Tayini 22 Deney 4. Maddenin Kimyasal Özellikleri ve Kimyasal Reaksiyon Tipleri 27 Deney 5. Gazların Difüzyonu 32 Deney 6. Çözelti Hazırlanması ve Derişimler 34 Deney 7. Metallerin Yükseltgenme Yatkınlıkları 42 Deney 8. Asit- Baz Titrasyonları 45

3 Laboratuvar Güvenlik Kuralları Sakarya Üniversitesi Kimya Laboratuvarları Uyarı: Bu güvenlik kuralları sadece uyarı amaçlıdır. Laboratuvarda uyulması gereken kurallar olarak bilinen bu kurallar büyük bir bilgi birikimi ile ortaya konmuştur. O yüzden özenle dikkate alınmalıdır. Fakat bunların yanında beklenmeyen olayların da olabileceği unutulmamalıdır. O yüzden sadece burada değil herhangi bir laboratuvarda çalışırken hem kendinize hem de yanınızda çalışan arkadaşlarınıza karşı son derece dikkatli davranarak çalışılması gerektiği göz önünde bulundurulmalıdır. Buna göre oluşabilecek kazalar ve yaralanmalardan Bu kitabın yazarları ve laboratuvarda görevli tüm öğretim elemanları sorumlu değildir. Laboratuvar kuralları tecrübelere dayanır. Fakat bunların dışında yeni olaylar olabilmesi ihtimaline karşı dikkatli olunuz. Eğer yapılan deney ve deneyde kullanılan malzemelerin ve kimyasalların güvenliği hakkında emin değilseniz, lütfen sorunuz. Laboratuvarda Giyim Laboratuvar gözlükleri laboratuvarda HER ZAMAN kullanılır halde olmalıdır. Laboratuvarda bulunan çok tehlikeli kimyasalların göze sıçraması durumunda son derece hassas olan gözün korunması en başlıca kuraldır. Laboratuvarda kontak lenslere izin verilmez. Gözlükleriniz sizi sıçramalara karşı korur fakat buharlara karşı korumaz. Kimyasal buharlar kontak lenslerinizi kurutur ve gözünüzden çıkarılması için operasyon gerektirebilir. Kontak lensler havadaki kimyasalları absorplar, özellikle yeni nesil nefes alabilen lensler. Laboratuvar önlükleri her zaman giyilmelidir. Bu önlükler kimyasal sıçramalarına karşı hem cildimizi ve dolayısıyla sağlığımızı hem de elbiselerimizi koruyacaktır. Sandalet, açık parmaklı ayakkabılara ve duruşu zorlaştıran ayakkabılara izin verilmez. Bu kural ayaklarınızı sıçramalara karşı korumak içindir. Duruşu zorlaştıran her tür ayakkabı ise dengenizin bozulup düşmenize ve dolayısıyla yaralanmazına sebep olabilir. Laboratuvarda herhangi bir takı takılmadan önce dikkatle düşünülmelidir. Birçok kimyasal madde hızla buharlaşır ve katı yüzeylere tutunur. Buradan da bağıl olarak az miktarda zararlı madde cildinize bulaşır. Fakat yüzük, saat ve küpe gibi sürekli kullanılan takılara bulaşan kimyasallar uzun süre cildinize temas edecek ve bulaşma miktarı süreye bağlı olarak artacaktır. Laboratuvara girmeden önce takı kullanırken bu bilgiyi dikkate alarak kendi kararınızı veriniz. 1

4 Uzun saçlar için dikkatli olunmalıdır. Uzun saçlar alevlere ve sıcak yüzeylere karşı dikkatle korunmalıdır. Ayrıca bunlar da kimyasal buharlarını absorbe edecektir. Dağınık halde olması hem daha fazla kimyasal buharı toplamasına hem de kazaya sebep olabilecektir. Bu amaçla uzun saçlar toplu halde kullanılmalıdır. Radyo veya herhangi bir müzik çalara izin verilmez. Sesli müzik ve özellikle kulaklıklar laboratuvardaki önemli duyuruları duymanıza izin vermez. Güvenlik Donanımı Laboratuvar güvenlik donanımının yerini öğrenin ve her zaman aklınızda tutun. Laboratuvarda bulunan yangın söndürücü, acil göz yıkama ve güvenlik duşunun yerini ve kullanılışını öğrenin. Tüm güvenlik donanımını kontrol edin. Laboratuvarda bulunan güvenlik donanımlarının çalışıp çalışmadıklarını kontrol ediniz. Çalışmamaları durumunda DERHAL laboratuvar yöneticinize bildirin. Material güvenlik verileri (MSDS: Material data safety sheet) verileri her deneyden önce muhakkak okunmalı ve deneyler sırasında bunlar dikkate alınmalıdır. MSDS verilerini internetten arayarak kullanılan malzemeler için rahatça bulabilirsiniz. Genel Davranış Laboratuvar çalışma düzeninin bozulmasına izin verilmeyecektir. Çalışmalar sırasında herkesin işi olmadan kendi grubu dışında bir yere gitmesine ve gürültülü konuşmalara izin verilmez. Yapılacak deneyle ilgili direktiflerin dikkatlice okunması ve laboratuvara girmeden önce gerekirse anlaşılmayan kısımların sorularak öğrenilmesi gereklidir. Bu sizin zararlı kimyasallara karşı hazırlıklı olmanıza ve deneyi hızla ve sorunsuzca tamamlamanıza yardımcı olacaktır. Ayrıca laboratuvara girişte yapılacak olan sınavda başarısız olanlar laboratuvara alınmayacaktır. Yiyecek ve içeceklere asla izin verilmez. Bunlar havadan kimyasalları absorplar veya bençten toplarlar. Ayrıca sıvı ve renksiz kimyasal maddeler sudan farklı görünmezler. Lütfen dikkatli olun ve kurallara uyarak bir kazaya sebep olmayın. Ellerinizi yıkayın. Laboratuvarda çalışmalar sırasında ellerinizi yıkayınız. Deney bittiği zaman hem ellerinizi hem de yüzünüzü yıkayınız. 2

5 Herhangi bir yaralanma DERHAL laboratuvar yöneticisine bildirilmelidir. Kırık cam parçalarını alırken çok dikkatli olunuz. Mümkünse direk el ile almayınız. Onun yerine süpürge ya da fırça ile süpürerek kürekle alın. Kırık camları ayrı bir atık kabına alın. Deneylerde kullanılan kimyasalların ETİKETlerini daima İKİ KEZ okuyunuz! Pekçok kimyasallar ilk bakışta aynı görünür. İsimlerinin söylenişleri arasında küçük farklılıklar vardır. Mesela sodyum sülfat ve sodyum sülfit arasında çok küçük bir isim farkı vardır fakat her iki madde birbirlerinde tamamen farklı özelliklere sahip maddelerdir. Karıştırılması durumunda istenmeyen sonuçlar doğacaktır. O yüzden kimyasal maddeleri dikkatle taşıyınız ve etiketlerini muhakkak ikinci defa okuyunuz. Etiketsiz ve isimsiz kimyasalları kullanmayınız. Tüm kimyasal maddeler etiketlenmiştir, eğer etiketsiz bir madde varsa o yanlış maddedir. Çığlık atın. Herhangi bir acil durumda laboratuvar yöneticisinin dikkatini çekmenin en hızlı yolu ÇIĞLIK atmaktır. Eğer iyi hissetmiyorsanız laboratuvar yöneticisine derhal bildirin. Eğer hocanız fenalaşırsa muhtemelen laboratuvar sırasındaki kimyasal buharlarından dolayı bilincini kaybetmiş olabilir. Acilen pencereler ve kapılar açılıp havalandırma yapmalı, diğer bir hocaya bildirilmeli ve derhal acil servis aranmalıdır. Laboratuvara fazladan montlar, kitaplar, sırt çantaları ve başka kişisel eşyalarınızı getirmeyiniz. Bu malzemelere kimyasalların sıçraması sonucu zarar görmelerine sebep olduğu gibi, bunlar yangına sebep olabilirler. Çekmeceler ve dolaplar kapalı tutulmalıdır. Gerekli malzemeler ve kimyasallar alındıktan sonra tüm kapaklar kapalı tutulmalıdır. Asla kabın içinden herhangi bir kimyasalı doğrudan koklamayınız. Birçok kimyasal madde aşırı yakıcıdır. Bir çoğu da yağ çözücü özelliğe sahiptir. Bunlar koklama sırasında üst solunum yollarınıza ve beyninize zarar verir. Kimyasal maddeleri güvenle koklamak için kabın üzerinden buharı elinizle burnunuza çekerek koklayınız. 3

6 Laboratuvarda Kullanılan Araç, Gereç ve Cihazlar Kimya laboratuvarlılarında genellikle cam, çelik, polipropilen veya porselen gibi malzemelerden yapılmış ve çeşitli işlevlere sahip araç ve gereçler kullanılır. Bu araç ve gereçler sahip işlevlere göre laboratuvar uygulamalarında ya tek başlarına ya da bir arada kullanılırlar. Bu nedenle kimya laboratuvarlarında çalışacak olan kişilerin söz konusu bu araç gereç ve cihazların işlevlerini ve ne amaçla kullanabileceklerini iyi bilmeleri gerekmektedir. Laboratuvarda kullanılan tüm araç, gereç ve cihazların her kullanımdan sonra yapılarına göre uygun yöntemlerle temizlenmeleri şarttır. Metal, porselen veya polipropilenden yapılan araçlar genellikle sıcak deterjanlı su ile yıkandıktan sonra bol su ile durulanarak temizlenirler. Camdan yapılan araç ve gereçler ise bazı durumlarda deterjanlı su ile temizlenemezler. Bu nedenle kromik asit çözeltisi adı verilen bir çözeltiden yararlanılır. Kirli cam araçların temizliği için kabın içi öncelikle kromik asit çözeltisi ile çalkalanır ve bu şekilde bir müddet bekletilir. Daha sonra kap musluk suyu ile iyice durulanır. Durulama işleminin ardından sıcak deterjanlı su ile yıkanır ve bol su ile durulanarak temizlenirler. Bazı durumlarda malzemelerin içinden aseton, etilalkol v.b. organik çözücüler geçirilerek temizlenmesi ihtiyacı doğabilir. Kromik Asit Çözeltisinin Hazırlanması Yaklaşık 5 g sodyum dikromat veya potasyum dikromat 250 ml lik bir erlen mayerin içinde 3-5 ml sıcak suda çözülür. Bu çözeltinin üzerine yaklaşık 100 ml derişik sülfirik asit dikkatli bir şekilde ilave edilir. İlave işlemi tamamlandıktan sonra çözeltinin oda sıcaklığına kadar soğuması beklenir ve oda sıcaklığına kadar soğuyan çözeltiler temizleme işleminde kullanılır. Aşırı ısınma meydana gelebileceğinde asit ilavesi yavaş yavaş yapılmalıdır. Ayrıca patlama tehlikesi olduğundan bu çözelti hazırlanırken kişisel korucu malzemelerin mutlaka kullanılması ve işlemlerin çeker ocak içinde yapılması gerekir. Kromik asit çözeltileri çözeltinin rengi yeşil oluncaya kadar defalarca kullanılabilir. Ancak bozulan çözeltilerin kesinlikle lavabolara dökülmemesi ve özel kaplarda toplanarak uygun bertaraf yöntemleri kullanılarak imha edilmeleri gerekmektedir. 4

7 Laboratuvar uygulamalarına kullanılan bazı araç, gereç ve cihazlar ile bunların özellikleri aşağıdaki gibi özetlenebilir. Malzemenin Adı: Beher Malzemenin Adı: Erlen Özellikleri: Beher veya beherglas; genellikle ısıya dayanıklı camdan yapılan, çeşitli hacimlerde imal edilen ve sıvıların ısıtılması, buharlaştırma, karıştırma gibi işlemlerin yapımında kullanılan bir araçtır. Isıl işleme ihtiyaç duyulmayan uygulamalarda kullanılmak üzere polipropilenden yapılanları da mevcuttur. Malzemenin Adı: Reaksiyon Balonu Özellikleri: Erlen veya erlenmayer olarak adlandırılan ısıya dayanıklı camdan yapılan, çeşitli hacimlerde imal edilen araçtır. Erlen; genellikle çözelti hazırlama, kristallendirme, yavaş buharlaştırma ve titrasyon gibi işlemlerde kullanılırlar. Isıl işleme ihtiyaç duyulmayan uygulamalarda kullanılmak üzere polipropilenden yapılanları da mevcuttur. Malzemenin Adı: Destilasyon Balonu Özellikleri: Reaksiyon balonları çeşitli hacimlerde camdan yapılan araçlardır. Adında anlaşılabileceği gibi reaksiyon balonları kimyasal reaksiyonların gerçekleştirilmesinde kullanılan malzemelerdir. Tek girişli olabildikleri gibi iki, üç veya daha fazla girişe sahip olanları da mevcuttur. Özellikleri: Destilasyon balonları çeşitli hacimlerde camdan yapılan araçlardır. Adında anlaşılabileceği gibi destilasyon balonları destilasyon işleminin gerçekleştirilmesinde kullanılan malzemelerdir. 5

8 Malzemenin Adı: Reaksiyon Tüpü Malzemenin Adı: Santrifüj Tüpü Özellikleri: Çeşitli boylarda ve çaplarda genellikle ısıya dayanıklı camdan imal edilen reaksiyon tüpleri preparatif deneylerde, bazı çöktürme ve çözelti hazırlama işlemelerinde, numune alma ve saklama işlemlerinde kullanılırlar. Isıl işleme ihtiyaç duyulmayan uygulamalarda kullanılmak üzere polipropilenden yapılanları da mevcuttur. Malzemenin Adı: Mezür Özellikleri: Santrifüj tüplerinin dibi genellikle konik yapılı olup katı ve sıvıların birbirinden ayrılması işlemi olan santrifüjleme işlemini gerçekleştiren ve merkezkaç kuvvetinden yararlanan santrifüj cihazlarında kullanılan genellikle camdan veya polipropilenden her cihaza göre imal edilen malzemelerdir. Malzemenin Adı: Büret Özellikleri: Çeşitli hacimlerde camdan imal edilen mezürler sıvı hacimlerinin ölçülmesi veya belli hacimlerde sıvı temini için kullanılırlar. Camdan veya polipropilenden yapılanları mevcuttur. Malzemenin Adı: Pipet Özellikleri: Çeşitli hacimlerde camdan imal edilen öncelikle titrasyon işlemlerinde kullanılırlar. Ayrıca sıvı hacimlerinin ölçülmesi veya belli hacimlerde sıvı temini için de kullanılırlar. Malzemenin Adı: Pastör Pipeti Özellikleri: Çeşitli hacimlerde camdan imal edilen sıvı hacimlerinin ölçülmesi veya belli hacimlerde sıvı temini için kullanılan araçlardır. Camın yanı sıra polipropilenden yapılanları da mevcuttur. Özellikleri: Belli hacimlerde (1-3 ml) camdan veya polietilenden imal edilen ve küçük ve yaklaşık olarak belli miktarlarda sıvıların alınması veya aktarılması için kullanılan gereçlerdir. 6

9 Malzemenin Adı: Balon Joje Malzemenin Adı: Geri Soğutucu Özellikleri: Çeşitli hacimlerde camdan ve ya polipropilenden imal edilen balon jojeler yardımıyla sabit derişimlerde (konsantrasyonlarda) çözeltiler hazırlanır. Malzemenin Adı: Genel Amaçlı Huni Özellikleri: Isıtma işlemleri sırasında meydana gelen buharların tekrar yoğunlaştırılması için kullanılan; çift cidarı bulunan; camdan yapılan ve çeşitli uzunluklarda imal edilen gereçlerdir. Malzemenin Adı: Ayırma Hunisi Özellikleri: Çeşitli çaplarda camdan ve ya polipropilenden imal edilen huniler filtreli veya filtresiz süzme işlemlerinde kullanılırlar. Malzemenin Adı: Damlatma Hunisi Özellikleri: Çeşitli hacimlerde genellikle camdan imal edilen ayırma hunileri, yoğunlukları farklı sıvı-sıvı karışımlarını birbirinden ayırmak için kullanılırlar. Malzemenin Adı: Desikatör Özellikleri: Çeşitli hacimlerde genellikle camdan imal edilen damlatma hunileri yardımıyla reaksiyon ortamlarına sıvıların veya çözeltilerin ilavesi sağlanır. Özellikleri: Çeşitli hacimlerde genellikle camdan vakumlu veya vakumsuz olarak imal edilen desikatörler yardımıyla kimyasalların kurutulması veya kuru ortamlarda saklanması sağlanır. 7

10 Malzemenin Adı: Saat Camı Malzemenin Adı: Baget Özellikleri: Çeşitli çaplarda saat camına benzer şekilde camdan yapılan bu gereç; maddelerin tartılmasında, kurutma işlemlerinde, beherlerin ağzının kapatılması v.b. işlemlerde kullanılırlar. Malzemenin Adı: Puar(Pipet pompası) Özellikleri: Çeşitli uzunluklarda ve çeşitli çaplarda camdan yapılan bagetler karıştırma işlemlerinde kullanılırlar. Malzemenin Adı: Piset Özellikleri: Genellikle kauçuk veya polipropilenden yapılan puarlar çok farklı şekillerde imal edilmektedirler. Puarlar pipetlere sıvı alınması için kullanılan gereçlerdir. Malzemenin Adı: Spatül Özellikleri: Pisetler polietilen veya polipropilenden yapılan araçlardır. Pisetlerin sıvıların saklanması, aktarılması v.b. gibi işlevleri vardır. Malzemenin Adı: Kroze Özellikleri: Genellikle paslanmaz çelikten yapılan ve katı maddelerin aktarılması veya tartılması gibi işlemlerde kullanılan araçtır. Özellikleri: Porselen, çelik, platin gibi ısıya dayanıklı malzemelerden yapılan krozeler, gravimetrik analizlerde ve yakma işlemlerinde kullanılırlar. 8

11 Malzemenin Adı: Tüplük Malzemenin Adı: Maşa Özellikleri: Ahşap veya plastikten yapılan tüplükler deneyler esnasında kullanılan deney tüplerinin ve santrifüj tüplerin saklanmasında kullanılırlar. Malzemenin Adı: Bunzen beki Özellikleri: Ahşap veya demirden yapılan maşalar, ısıl işlem uygulanmış malzemelerin taşınması ve aktarılmasında kullanılır. Malzemenin Adı: Pens Özellikleri: Kimyasal reaksiyonlar için gerekli olan ısıtma işlemini tüp gazdan elde edilmesine yarayan ekipmandır. Malzemenin Adı: Spor Özellikleri: Paslanmaz çelikten yapılan pensler laboratuvardaki çalışmalarında ihtiyaç duyulan tutma işlemlerinde kullanılırlar. Malzemenin Adı: Kıskaç Özellikleri: Sertleştirilmiş çelikten yaılan sporlar reaksiyon sistemlerinin kurulmasında kullanılırlar. Özellikleri: Alüminyum veya pik demirden yapılan kıskaçlar yardımıyla reaksiyonda kullanılan cam malzemeler sporlar üzerine tutturulur. 9

12 Malzemenin Adı: Üçayak Malzemenin Adı: Amyant Tel Özellikleri: Reaksiyonlar esnasında ısıtma işlemi için gerekli olan alanı oluşturmak ve reaksiyon kaplarının bunzen beklerinin üzerinde durmasını sağlayan araçtır. Malzemenin Adı: Manyetik Karıştırıcılı Isıtıcı Özellikleri: Kolayca bükülebilen, ateşe dayanıklı liflerden yapılmış bir çeşit asbest olan amyant tel, laboratuvarda ısıtma işlemi yaparken cam malzemenin ısıdan etkilenmesini önlemek için alev üzerine koyulan malzemedir. Malzemenin Adı: Hassas Terazi Özellikleri: Isıl işlem ve karışma gerektiren reaksiyonların ısıtma işlemini ve karıştırılmasını sağlayan cihazdır. Malzemenin Adı: Su Banyosu Özellikleri: Kimyasal maddelerin hassas bir şekilde tartılması veya kütlelerinin hassas bir şekilde bulunmasını sağlamak için kullanılan cihazdır. Malzemenin Adı: Santrifüj Özellikleri: C ye kadar uniform ısıtma işlemlerinde kullanılan ve içi su ile doldurulmuş bir küvete sahip cihazdır. Özellikleri: Merkezkaç kuvvetinden yararlanılarak çalışan ve heterojen karışımların ayrılması kullanılan cihazdır. 10

13 AD-SOYAD: TARİH: NUMARA : İMZA : GRUP : DENEY ADI : DENEYİN AMACI : KULLANULAN MALZEMELER : KURAMSAL TEMELLER : DENEYİN YAPILIŞI : DENEY SONUÇ VE HESAPLAR : DENEY SONU SORULARININ CEVAPLARI : KONTROL: TARİH: İMZA:

14 Deneyin Adı : Heterojen Karışımları Ayırma Yöntemleri Teorik Bilgi: Saf olmayan bir bileşiğin saflaştırılması veya bir karışımın bileşenlerine ayrılabilmesi işlemlerinin tümü "ayırma ve saflaştırma işlemleri" olarak bilinirler. Ayırma ve saflaştırma işlemlerindeki temel amaç, maddelerin fiziksel veya kimyasal özelliklerindeki farklılıklarından yararlanarak, ayırma ve saflaştırma gerçekleştirmek ve "saf maddeler" elde edebilmektir. Bilindiği gibi karışımlar, "homojen karışımlar" ve "heterojen karışımlar" olmak üzere iki farklı grup oluştururlar. Doğal olarak homojen ve heterojen karışımların ayrılmaları da, farklı yöntemler aracılığı ile yürütülürler. Ancak tüm bu yöntemlerin özünde, "iki faz oluşturmak" ve daha sonra bu fazları mekanik tekniklerle birbirinden ayırmak ana fikri yatar. Heterojen karışımlarda zaten iki (veya daha fazla sayıda) faz olduğu için, bu tür karışımların ayrılmaları nispeten daha kolaydır. Heterojen karışımlarda uygulanan ayırma yöntemlerine dekantasyon(aktarma), süzme, santrifüjleme verilebilir. Dekantasyon(Aktarma): Aktarma yöntemi olarak da bilinen bu yöntem yoğunluğu büyük olan katıları sıvılardan aktırmak için kullanılır. Çok hızlı ve kolay olmakla birlikte kesin ayırma sağlanmaz, bir miktar sıvı çözeltide kalabilir. Süzme: Şekil 1. Dekantasyon(aktarma) işlemi Küçük taneli çökelek yapısı gösteren katı-sıvı heterojen karışımların ayrılması için "süzme" işlemi yürütülür. Bir katıyı bir sıvıdan ayırmak için en çok kullanılan yöntem süzmedir. Bu iş için bir huni ve süzgeç kâğıdından yararlanılır. Süzülerek ayrılan katının gravimetrik yöntemlerle miktarı tayin edilecekse gözenekleri çok ince olan ve yandığı zaman kül bırakmayan özel süzgeç kâğıtları kullanılır. Aksi durumlarda normal süzgeç kâğıdı kullanılır. 12

15 Süzme işleminin uygulamasını nasıl yapıldığı ve kullanılacak olan süzgeç kâğıdının nasıl katlanması gerektiği aşağıdaki Şekil 2a; Şekil 2b ve Şekil 2c de gösterilmiştir. Şekil 2. (a) Normal süzme düzeneği, (b) normal süzgeç kâğıdı katlama şekli, (c) kırmalı süzgeç kâğıdı katlama şekli Santrifüjleme: Santrifüjleme ile katıların sıvılardan hızlı bir şekilde ayrılması sağlanır. Çökelek miktarının çok az olması veya taneciklerin küçük ve hafif olması durumunda, süzme işlemleri yetersiz kalır. Böyle durumlarda çökeleğin sıvı fazdan ayrılarak çökmesini sağlamak için "santrifüjleme" yapılır. Santrifüj tüpündeki karışım büyük bir hızla döndürülür. Bu sırada merkezkaç kuvvetinin etkisi ile katı maddeler santrifüj tüpünün dibine doğru itilir ve orada toplanır. Üstteki sıvı kısım yavaşça aktarılır (dekantasyon) veya pipet ile çekilir. Şekil 3. Santrifüj cihazı 13

16 Deneyde Kullanılacak Madde ve Malzemeler - Fe 3+ çözeltisi - Seyreltik NH3 çözeltisi ml lik beher - Normal huni - Süzgeç kâğıdı - Santifüj tüpü Deneyin Yapılışı: ml lik bir beher 20 ml Fe 3+ çözeltisi konulur. Bu çözeltinin üzerine çökme işlemi tamamlanıncaya kadar(yaklaşık ml) seyreltik amonyak çözeltisi ilave edilir. 2. Hazırlanan heterojen karışım iyice karıştırıldıktan sonra yaklaşık 20 ml lik bir kısmı bir behere aktarılır ve faz ayrımının gerçekleşmesi, katı kısmın dibe çökmesi ve dekantasyon işleminde kullanılmak üzere bir kenarda bekletilir. Yaklaşık 5-10 dakika bekletilen karışım yukarıdaki Şekil 1. de gösterildiği dekante edilerek ayrımı sağlanır. 3. Hazırlanan heterojen karışımın santrifüjleme ile ayrılması için santrifüj tüpüne ayrılacak karışımdan 4 ml koyulur. Bu tüp santrifüj cihazına yerleştirildikten sonra karşısına aynı hacimde dolu başka bir tüp daha koyulur. Bu ikinci tüp karşıt ağırlık görevi yapar ve cihazın dönme esnasında dengeli durmasını sağlar. Hiçbir zaman tek tüp kullanılarak veya karşılıklı tüpleri dengelemeden santrifüj cihazı çalıştırılmaz. Aksi takdirde cihaz yalpalayarak tüpleri kıracaktır. Doğru yerleştirilen tüplerden sonra cihaz çalıştırılır ve ilkin yavaş yavaş sonrasında hızlanarak bir iki dakika santrifüjlenir. Cihazın yavaşlayarak kendiliğinden durması beklenir, asla el ile durdurmaya çalışılmamalıdır. Cihazın dönme hızına el ile müdahale etmek çökeleğin sıvı faz ile tekrar karışmasına neden olacaktır. Duran cihazdan tüpler sarsmadan alınır ve sıvı faz ayrılır. Faz yarımı gerçekleşen karışımından üstteki sıvı faz dekante edilerek ayrılır. 4. Hazırlanan heterojen karışımdan kalan kısım yukarıda Şekil 2. de belirtilen şekilde hazırlanan normal süzme düzeneği ile ayrılması için süzme işlemi tabi tutulur. Süzme işlemi bittiğinde süzgeç kâğıdı bir saat camının üzerinde kuruması sağlanır. Deney Sonuçları: Deneyde uygulanan yöntemlerin heterojen karışımları ayırma konusundaki etkinlikleri deney sonuçlarına göre yorumlayınız. Deney Sonu Soruları: 1. Fe 3+ çözeltisinin seyreltik amonyak çözeltisi ile çöktürülmesi sırasında meydana belen reaksiyonun denklemini yazınız. 2. Heterojen karışımların ayrılmasında kullanılan diğer yöntemler nelerdir? Kısaca açıklayınız. 14

17 Kaynaklar: [1]. ZOR, Lale; Laboratuvar Uygulamaları ve Fen Öğretiminde Güvenlik, Ünite 11, T.C. Anadolu Üniversitesi Yayınları, No: 1079; Açık Öğretim Fakültesi Yayınları No:595; ; Eskişehir. [2]. KOCABAŞ, S., DOĞAN, Z., Genel Kimya Laboratuvarı Deneyleri, , 2008, Zonguldak. 15

18 Deneyin Adı: Homojen Karışımları Ayırma Yöntemleri Teorik Bilgi: İçerisinde tek cins atom veya molekül bulunan maddelere saf madde denir. Elementler ve bileşikler saf maddelerdir. Karışımlar iki veya daha çok saf maddeden oluşur. Heterojen ve homojen olmak üzere iki tip karışım vardır. Bileşim ve özellikleri her tarafında aynı olan, belli fiziksel sınırlar içindeki maddeye faz denir. Bir karışım tek fazlı ise homojen karışım denir. Homojen karışımın her tarafı aynı görünümdedir ve çözelti olarak adlandırılır. Bir maddeyi saf olarak elde edebilmek için diğer maddelerden ayırmak gerekir. Homojen karışımları ayırmak için kullanılan başlıca yöntemler şunlardır: Distilasyon(Destilasyon): Genellikle her madde farklı bir kaynama noktasına sahiptir. Karışımları teşkil eden maddeleri bu özellikten faydalanarak gaz fazına geçirip yoğunlaştırmak sureti ile teker teker geri kazanma işlemine distilasyon(veya distilasyon) denir. Distilasyon işlemini maddelerin tabiatına göre iki gruba ayırabiliriz: a) Kaynama noktası çok yüksek olmayan ve bozunmaya uğramayan maddelerin distilasyonu; bu işlem genellikle iki yöntemle yapılır. Normal Distilasyon Fraksiyonlu Distilasyon Karışımı oluşturan maddelerin kaynama noktaları çok farklı ise normal distilasyon yeterli olabilir. Şekil 1. Normal distilasyon düzeneği 16

19 Kaynama noktaları çok yakın maddeleri içeren karışımları saflaştırmak için (fraksiyon başlığı) denilen ek bir aygıtı içeren fraksiyonlu distilasyon sistemi kullanılmalıdır. Kaynama noktası çok yüksek olan veya kaynama noktalarına ulaşmadan bozunan maddelerin distilasyonunda ise vakum distilasyonu ve su buharı distilasyonları uygulanmaktadır. Vakum distilasyonu (düşük basınç) normal veya fraksiyonlu distilasyon aygıtlarının kapalı bir sistem haline getirilerek vakum pompasına bağlanmasından ibarettir. Böylece karışımı oluşturan maddelerin daha düşük sıcaklıkta kaynamaları sağlanmış olur. Su buharı distilasyonu, adından da anlaşılacağı gibi distilleme işlemini 100 C de gerçekleştiren ve su buharı ile sürükleme esasına dayanan bir sistemdir. Yan yana bulunan ve birbirinde çözünmeyen iki uçucu maddenin buharlaşma basınçları toplamı dış basınca eşit olduğu sıcaklıkta her iki madde beraberce distillenirler ilkesinden hareketle su ile homojen bir karışım oluşturmayan bu tür maddelerin distilasyonu için bir yöntem uygulanır. Özellikle parfüm sanayinde çeşitli bitki ve çiçeklerden esansların kazanılmasında bu yöntem uygulanmaktadır. Örneğin, limon çiçeğinden limon esansı bu yöntemle elde edilebilir. Kondenzasyon: Distilasyon işleminin tersi olarak yorumlanabilir. Bir gaz soğutularak sıkıştırıldığı zaman sıvılaşır. Havada bulunan gazların bu yöntemle birbirinden ayrılması mümkündür. Ekstraksiyon: Bir maddeyi bir ortamdan başka bir ortama alma metoduna ekstraksiyon denir. Çeşitli ekstraksiyon metotları vardır fakat bunlardan en fazla kullanılanı sıvı-sıvılardır. Sıvı-sıvı ekstraksiyonunda bir çözücüde çözünmüş olan bir madde, bu çözücü ile karışmayan başka bir çözücüye alınır. Katı-sıvı ekstraksiyonunda ise katı içinde bulunan bir maddenin bu maddeyi çözebilen bir çözücü içine alınması olayıdır. Ekstraksiyonlarda genellikle organik çözücüler kullanılır. En basit olarak bu işlem bir ayırma hunisi ile gerçekleştirilebilir. Süblimleşme: Bazı katıların sıvı hale geçmeden gaz fazına geçme özelliğine denir. Bu tip maddeleri içeren bu karışım ısıtıldığında süblimleşebilen madde soğuk bir yüzeyde yoğunlaştırılarak tekrar katı hale dönüştürülebilir. Bu uygulama yöntemi naftalin veya iyot gibi kolay süblimleşebilen maddelere uygulanabilir. Kristallendirme: Çözünürlüğü sıcaklıkla birlikte artan bir maddenin sıcakta doymuş çözeltisi soğutulmaya bırakılacak olursa, soğukta doygunluk sınırı aşılacağından doygunluk sınırına ulaşılıncaya kadar çözünmüş bulunan maddenin bir kısmı katı halde ayrılır. Aynı olay doymuş bir çözeltinin bir miktar buharlaştırılması durumunda da ortaya çıkar. Bu olaya kristallenme denir. 17

20 Difüzyon: Maddenin yayılma özelliğidir. Daha çok gazlar için uygulanır. Difüzyon hızı yayılma ortamına ve yayılan maddeye göre değişir. Örneğin, hidrojen bromdan daha hızlı yayıldığı için böyle bir karışımdan bu yöntemle hidrojen ayrılabilir. Kromatografi: Modern bir ayırma yöntemidir. Kromatografi, birbirine yakın özellikteki madde karışımlarını ayırmak için kullanılan güçlü bir ayırma ve saflaştırma yöntemidir. Genel olarak tanımı ise, Kromatografi, bir karışımın sabit bir faz üzerinde ( gözenekli ), hareketli bir çözücü yardımıyla, karışımı oluşturan bileşiklerin farklı hareketleri sonucu bileşenlerine ayrılması olarak tanımlanır. Kromatografide sabit ve hareketli olmak üzere iki faz vardır. Sabit faz katı ve sıvı hareketli faz sıvı ve gaz olabilir. Ayrımı istenen karışım hareketli faz yardımıyla sabit faz üzerinden geçirilir. Karışımı oluşturan bileşikler sabit faz tarafından farklı ölçüde tutulması nedeniyle her bir bileşik sistemi farklı zamanlarda terk eder. Böylece bileşikleri birbirinden ayırmak, tanımak ve ayrı ayrı toplamak olasıdır. Kromatografi farklı şekillerde sınıflandırılabilirse de esas olarak adsorbsiyon (yüzeyde tutma) ve partisyon (dağılma) mekanizmaları üzerinden yürür. Kromatografik sistemleri aşağıdaki şema ile de gösterebiliriz: Şema 1. Kromatografik ayırmada kullanılan sistemler Kâğıt Kromatografisi: Analizi yapılacak madde çözeltisinden ince cam kapiler ile bir miktar alınıp, istenilen ebatta kesilen whatman ya da diğer marka kromatografi kâğıdının altından küçük lekeler halinde damlatılır. Kâğıda hareketli fazın ilerleme sınırı işaretlenir. Hareketli faz çözücüsü karışımdaki maddelerin yapısına ve tecrübelere dayanılarak seçilir. Kâğıt çözücüyü emer ve çözücü kâğıt 18

21 üzerinde ilerlerken lekenin içerdiği farklı bileşikleri farklı yerlere kadar taşır. Maddeler renkliyse, lekeler kolaylıkla görülür. Renksiz bileşikler görülemeyeceği için karışımdaki bileşiklerle renk verecek özel ayıraçlar kâğıda bir spreyle püskürtülür veya 254 nm veya 366 nm dalga boyunda ışın yayınlayan ultraviyole lambası altında bakılır. Ayrılan maddeler görülür hale getirildikten sonra çözücü yardımıyla madde içerisindeki farklı bileşiklerin belli noktalara ilerlediği gözlenir. Her maddenin hareketli faz ile sürüklenmeleri farklıdır. Böylece her madde için uygulanan koşullar belirtilerek karakteristik değerler verilebilir. Buna sürüklenme derecesi veya alıkonma faktörü denir ve Rf ile gösterilir. Şekil 2. R f değerinin bulunması Şekil 2. deki gibi yapılan ölçümler sonucunda elde edilen dnumune ve dçözücü değerleri aşağıdaki denklemde yerine konarak her bir madde için Rf değerleri hesaplanır. Rf, bir madde için aynı sabit faz ve aynı çözücü sistemi için sabittir. Önceden belirlenen Rf değerleri ile bilinmeyen çözelti içerisinde hangi maddelerin bulunduğu belirlenebilir. Deneyde Kullanılacak Madde ve Malzemeler: - Whatman tipi süzgeç kâğıdı - Kırmızı, siyah ve mavi mürekkep - n-butanol - Asetik asit - Saf su - Beher - Saat camı - Cımbız - Kapiler boru (veya pipet) - Erlen - Cetvel Deneyin Yapılışı 1. 4x8cm boyutundaki Whatman marka kromatografi kâğıdının altından 1cm yükseklik cetvelle ölçülerek kâğıdın bir kenarından diğer kenarına parelel bir çizgi kurşun kalemle hafifçe çizilir. Çizginin üzerine uygulanacak 3 mürekkebin yerleri 1-1,5 cm aralıkla kurşun kalemle işaretlenir. 19

22 2. İşaretlenen yerlere kırmızı, siyah ve mavi mürekkepler ayrı kapilerler yardımıyla uygulanır. Uygulanan örneklerin çapı 5mm yi geçmemelidir. 3. Bir erlen içinde taşıyıcı faz olarak n-butanol/su/asetik asit karışımı hacimce 65/25/10 oranı sağlanacak şekilde bir taşıyıcı çözelti hazırlanır. 4. Kromatografi tankına(beher) yaklaşık 0,5-0,7cm yüksekliğe kadar hazırlanan taşıyıcı çözeltisi koyulur. Kapağı bir saat camı ile kapatılarak yaklaşık 5 dk. beklenir dk. sonunda kromatografi kağıdı şekildeki gibi tanka(beher) konur ve tankın üstü bir saat camı ile kapatılır. Çözücü karışımının kâğıt üzerinde yukarıya doğru ilerlemesi ile mürekkepler farklı hızlarla ilerlemesi gözlenir. Kromatografi kâğıdının üst kısmından yaklaşık 0,5 cm kalıncaya kadar çözücünün ilerlemesi beklenir. 6. Kâğıt tanktan çıkarılır. Çözücünün ilerleme sınırı kâğıdın bir kenarından diğer kenarına kurşun kalemle çizilerek işaretlenir ve kurumaya bırakılır. 7. Her rengin sürüklenme derecesi(rf) formülünden hesaplanarak verilere kayıt edilir(renkli lekelerin yerleri cetvelle ölçülürken lekenin orta noktası baz alınır.). Mürekkep Siyah Madde Yüksekliği Çözücü Yüksekliği Rf değeri Mavi Kırmızı Deney Sonu Soruları 1. Farklı renklerdeki mürekkepler neden farklı Rf değerlerine sahip olurlar? 2. Kâğıt kromatografisi metodunun avantajları ve dezavantajları nelerdir? 3. Önce Tabaka kromatografisi ile analiz edilen bir karışımdaki iki maddenin Rf değerleri 0.8 ve 0,5 ise, çözücü 12 cm ilerlediğinde iki maddenin spotları arasındaki mesafe kaç cm olacaktır? 20

23 Kaynaklar [1]. ZOR, Lale; Laboratuvar Uygulamaları ve Fen Öğretiminde Güvenlik, Ünite 11, T.C. Anadolu Üniversitesi Yayınları, No: 1079; Açıköğretim Fakültesi Yayınları No:595; ; Eskişehir. [2]. KOCABAŞ, S., DOĞAN, Z., Genel Kimya Laboratuvarı Deneyleri, , 2008, Zonguldak. [3]. İMAMOĞLU, H.,TOMAŞ, M., Genel Kimya Laboratuvar Föyü, İstanbul Sabahattin Zaim Üniversitesi, Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü. [4]. ÖZÖĞÜT, D., Organik Kimya Laboratuarı Notları, Eskişehir Osmangazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü. [5]. KANDAZ, M., YARAŞIR, N., v.d. Genel Kimya Laboratuarı Sakarya Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü. [6]. SAYDAM, S., ÖKSÜZ, S., Genel Kimya Laboratuarı Deneyleri, Fırat Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ, [7]. ESAT, B., Genel Kimya Laboratuarı Deneyleri, 4. Deney: Kromatografi: Kolon, İnce Tabaka ve Kağıt Kromatografileri, Fatih Üniversitesi, Kimya Bölümü. 21

24 Deneyin Adı: Katı ve Sıvıların Yoğunluğunun Tayini Teorik Bilgi: Eski bir bilmece vardır : Bir ton tuğla mı, bir ton pamuk mu daha ağırdır? Her ikisi de aynı ağırlıktadır, diye yanıt verirseniz madde niteliğinin ölçümü olan kütleyi tam olarak anladığınızı kanıtlamış olursunuz. Bir ton tuğla ile bir ton pamuğu göz önüne getirirseniz, bir ton pamuğun bir ton tuğlaya göre çok daha büyük bir hacme sahip olduğunu görürsünüz. Bu bize tuğlanın yoğunluğunun pamuğun yoğunluğundan daha büyük olduğunu gösterir. Öyleyse yoğunluk kavramı kütle ile doğru, hacim ile ters orantılıdır. Yoğunluk (d) = Kütle(m) / Hacim(V) Katı, sıvı ve gazların yoğunluklarının birbirinden farklı olması bu maddeleri oluşturan molekül veya atomların maddenin her halinde birbirlerine olan uzaklıkları ile ilgilidir. Yüzeysel olarak katı sıvı ve gazlar arasındaki farklar şu şekilde sıralanabilir. Bir katı maddenin sabit bir şekli ve hacmi vardır. Yüksek basınç altında bile fark edilir bir biçimde sıkıştırılamazlar. Sıvı bir maddenin belirli bir biçimi yoktur. Bulunduğu kabın şeklini alır. Ama kendine özgü bir hacmi vardır. Yüksek basınçlarda az da olsa sıkıştırılabilir. Bir gazın kendi şekli yoktur. Bulunduğu kabın şeklini alır. Sabit bir hacmi yoktur. Sıkıştırılabilir veya genişletilebilir. Bulunduğu kabın hacmi değişirse onunki de değişir. Hem kütle hem de hacim kapasite özellikleridir. Kapasite özelliği gözlenen madde miktarına bağlıdır. Bununla birlikte bir maddenin kütlesi hacmine oranlanırsa, bir şiddet özelliği olan yoğunluğu elde edilir. Şiddet özelliği gözlenen madde miktarından bağımsızdır. Sıcaklık değişimi ile kütle değişmezken hacim değişir, dolayısıyla yoğunluk sıcaklık ile değişir. Maddenin hali, yoğunluğunu belirlemede bize fikir verir. Genele olarak katılar sıvılardan daha yoğun, sıvılar da gazlara göre daha yoğundur. Katılar ve sıvıların yoğunluklarındaki farklılıkların önemli bir sonucu, yoğunluğu düşük olan sıvı ve katıların, yoğunluğu yüksek olan katı ve sıvıların üzerinde yüzmeleridir. 22

25 Tablo 1. Bazı maddelerin oda sıcaklığında yoğunlukları Madde Yoğunluk (g/ml veya g/cm 3 ) Hidrojen,H2(gaz) 0, KarbondioksitCO2(gaz) 0,0018 Meşe odunu 0,71 Etil alkol(c2h5oh) 0,79 Su(H 2O) 1,00 Mutfak tuzu(nacl) 2,16 Aluminyum(Al) 2,70 Altın(Au) 19,30 Tablo 2. Suyun farklı sıcaklıklardaki yoğunlukları Sıcaklık( C) Yoğunluk(g/mL) 3,98 0, , , , , ,98805 Katıların Yoğunluğunun Belirlenmesi 1. Şekli Belli Olan Katılar Yoğunluk tanımında verildiği gibi, şekli belli olan bir katının yoğunluğunu bulabilmek için önce kütlesi ve hacmi belirlenir. Kütleyi belirlemek için teraziden yararlanılır. Hacim ise bazı geometrik şekiller için verilmiş olan matematiksel bağıntılar kullanılarak hesaplanır. Kübün Hacmi : V=a 3 ( a: kübün bir kenarı) Kürenin Hacmi : 4/3πr 3 (r: kürenin yarıçapı) Dikdörtgenler Prizması : a x b x c (Taban Alanı x Yükseklik) 2. Şekli Belli Olmayan Katılar d = m/v Şekli gelişigüzel olan bir katının hacmi doğrudan ölçülemediği için, katı maddenin hacmi, kapladığı su miktarından hesaplanabilir. 23

26 İçi su dolu bir mezüre, şekli belli olmayan bir katı bırakıldığı zaman, katının hacmine eşit miktarda su mezürün içinde yükselir. Son ölçülen hacim değeri ile ilk ölçülen hacim değerinin farkı, katının hacmini verir. 3. Sıvıların Yoğunluğunun Bulunması ΔV=V2-V1 d=m/δv Sıvıların yoğunluğunu belirlemek için yine d=m/v bağıntısından yararlanılır. Yoğunluk maddenin karakteristik bir özelliğidir; sıcaklık ve basınç değişmedikçe sabit kalır. Sıcaklıktaki değişme nispeten küçük bir değişme, sıvıların yoğunluğunu belirgin bir biçimde etkileyebilir. Bu yüzden, ölçümün yapıldığı sıcaklık önemlidir. Sıvıların yoğunluğu belirlenirken piknometre adı verilen malzemelerden yararlanılır. Piknometreler, küçük, çok ağır olmayan ve genellikle camdan yapılmış malzemelerdir. Laboratuarda sıkça kullanılan piknometreler sıvıların özgül ağırlığının bulunmasında rol oynar. Piknometre ile aynı hacimdeki su ve sıvıların sabit derecedeki ağırlıkları doğrudan tartılır. Piknometre ile özgül ağırlık tayini yaparken aşağıdaki kurallara ve aşamalara dikkate edilmelidir. Öncelikle piknometrenin etrafı ve içi güzelce temizlenmelidir. İçinde ve dışında nem kalmamasına dikkat edilir. Daha sonra piknometrenin darası alınır. Sonra içine su doldurularak kapağı kapatılır ve bir miktar suyun taşması sağlanır. Taşan su temizlenir ve piknometre kurulanır. Ardından bir daha tartılır. Daha sonra suyla dolu olarak tarttığımız değerden sadece piknometreyi tarttığımız değeri çıkartıp piknometrenin hacmi bulunur. Sonraki aşamada yoğunluğu tayin edilecek olan sıvı piknometreye konulur ve birkaç defa bu sıvıyla piknometreyi çalkalanır. Ardından yine sıvı çizgisini biraz geçecek şekilde sıvı ile doldurulur ve temizlenerek kurulanır. Ardından piknometre tartılıp bir önceki işlemde bulunan piknometrenin darasını çıkardıktan sonra sıvının kütlesi hesaplanmış olur. 24

27 Şekil 1. Piknometre Deneyde Kullanılacak Madde ve Malzemeler: - Demir bilye - Küp tahta parçası - Mermer parçası - Saf su - Ayçiçeği yağı - Etilalkol - Termometre - Hassas terazi - Mezür - Piknometre - Cetvel Deneyin Yapılışı a) Katıların Yoğunluğunun Tayini 1- Belirli bir şekle sahip katılar için yoğunluk tayini aşağıdaki adımlar takip edilerek gerçekleştirilir. i. Katı maddenin(cisim) kütlesi bir hassas terazi yardımıyla ölçülür ve gram cinsinden kaydedilir. ii. Cismin hacmi; cismin şekline göre yukarıda ifade edilen metotlar kullanılarak cm3 cinsinden hesaplanır. 2- Bu katıların hacimleri belirli şekilleri olmadığından hassas hacim ölçümü yapılabilen kaplar(mezür v.b.) yardımıyla yapılır. Belirli bir şekli olmayan katıların yoğunluk tayini aşağıdaki adımlar takip edilerek gerçekleştirilir. i. Katı maddenin(cisim) kütlesi bir hassas terazi yardımıyla ölçülür ve gram cinsinden kaydedilir. ii. Ölçüm için uygun hacimde bir mezür alınır ve içine bir miktar saf su konur ve suyun hacmi belirlenir(v1). Mezürün içine daha sonra hacmi belirlenecek olan cisim(katı madde) konur ve suyun içine tamamen batması sağlanır. Hava boşlukların bitmesi için bir müddet beklenir ve mezürdeki sıvı seviyesi tekrar okunur(v2). Okunan iki hacim arasındaki fark( V=V2-V1) katının hacmidir. 25

28 iii. Elde edilen veriler d=m/ V formülünde yerine konularak g/cm 3 cinsinden hesaplanır. iv. Bulunan yoğunluk değerleri ile literatürdeki yoğunluk değerleri karşılaştırılarak ölçümü yapılan numunenin cinsi tespit edilir. b) Sıvıların Yoğunluğunun Tayini i. Sıvıların yoğunluğunun tayininde piknometre adı verilen yararlanılacaktır. Sıvıların yoğunluğunun belirlenmesi için öncelikle piknometrenin hacminin saf su numunesi(veya yoğunluğu bilinen bir sıvı) yardımıyla bulunması gerekir. Bunu için boş ve kurutulmuş piknometrenin kütlesi hassas terazi ile ölçülür, (m1). Daha sonra yukarıda bahsedildiği şekilde saf su ile doldurulan piknometre hassas terazi ile tartılarak kütlesi ölçülür (m2), ve V=(m2-m1)/d formülü yardımıyla piknometrenin hacmi hesaplanır. ii. Yoğunluğu ölçülecek olan her bir sıvı için aşağıdaki işlemler tekrarlanır. Öncelikle piknometre yoğunluğu ölçülecek sıvı le en az üç defa çalkalanır. Çalkalamalar yapıldıktan sonra piknometre sıvı ile doldurulur, kapağı kapatılır ve bir kâğıt havlu veya bez ile taşan kısım dikkatli bir şekilde temizlenir. Temizlenen piknometrenin kütlesi hassas terazi yardımıyla ölçülür ve ölçülen her bir sıvının yoğunluğu d=m/v formülü yardımıyla hesaplanır. NOT: Yoğunluğu ölçülen her bir sıvı numunesi için en az iki ölçüm(mümkünse daha fazla) yapılmalı ve sıvının yoğunluğu bu değerlerin ortalaması olarak belirlenmesi analizin doğruluğunun artmasına neden olur. Deney Sonu Soruları 1. Yapılan ölçümlerden ve hesaplamalardan elde edilen sonuçlar yardımıyla bir tablo hazırlayınız. 2. Bütün maddelerin yoğunluğu sıcaklıkla ve basınç etkisiyle değişir. Neden? Kaynaklar [1]. ZOR, Lale; Laboratuvar Uygulamaları ve Fen Öğretiminde Güvenlik, Ünite 13, T.C. Anadolu Üniversitesi Yayınları, No: 1079; Açıköğretim Fakültesi Yayınları No:595; Eskişehir. [2]. TANRISEVER, T., Genel Kimya Laboratuvarı-I Balıkesir Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü. 26

29 Deneyin Adı: Maddenin Kimyasal Özellikleri ve Kimyasal Reaksiyon Tipleri Teorik Bilgi: Kimyasal Reaksiyon Tipleri: Maddeleri tanımak için fiziksel ve kimyasal özelliklerinden yararlandığımızı daha önce görmüştük. Bir maddenin kimyasal özellikleri o maddenin verebileceği reaksiyonları gösterir. Bu deneyde maddelerin kimyasal özellikleri ile ilgili çalışmalar yapılacaktır. Alkali metalleri (Na, K, Li gibi) su ile şiddetli bir reaksiyon vererek çözünürler. Alkali metallerin su ile reaksiyonları onların kimyasal özelliklerinden birisidir. Çünkü bu reaksiyon sonunda yeni maddeler oluşur. Bazı elementin su ile reaksiyonu onun tanınmasına yardımcı olabilir. Fiziksel ve kimyasal değişimler sırasında sistem bir miktar enerji kazanır veya kaybeder. Bu enerji değişikliğinin miktarı kimyasal olaylarda, genellikle fiziksel olaylardakine göre daha büyüktür. Bu nedenle açığa çıkan enerjinin büyüklüğü bir olayın fiziksel mi kimyasal mı olduğunu bir dereceye kadar gösterebilir. Kimyasal olaylar sırasında maddelerin temel yapısı değişikliğe uğrar. Reaksiyon ortamından gaz çıkışı, renk değişikliği, bir çökeleğin oluşması veya kaybolması genellikle bir kimyasal reaksiyonu gösterir. Ancak bütün kimyasal reaksiyonların gözle görülür değişmeler yapması beklenemez. Kimyasal reaksiyonlar basit olarak şu şekilde sınıflandırılır. 1. Çökelme reaksiyonları 2. Asit-baz (nötralleşme) reaksiyonları 3. Kompleksleşme reaksiyonları 4. Redoks reaksiyonları Bazı reaksiyonlar daha değişik olabilir; organik kimyada katılma, ayrılma, yer değiştirme, yeniden düzenlenme gibi daha farklı reaksiyon tipleri de vardır. 1. Çöktürme Reaksiyonları Çöktürme reaksiyonları, çözeltide çözünmeyen katı bir çökeleğin oluşması ile karakterize edilirler. Çökelek oluşması reaksiyona giren maddelerden, çözücüde çözünmeyen veya az çözünen yeni bir maddenin oluştuğunu gösterir. 27

30 Bazı maddeler suda çok iyi çözünürken bazıları ise hiç çözünmezler. İnorganik maddeler suda çözünen ve suda çözünmeyenler olarak ikiye ayrılır. Suda Çözünenler : * Tüm Lityum bileşikleri (LiCl, LiF, Li2SO4... gibi) * Tüm Sodyum bileşikleri (NaCl, NaNO3, Na2SO4, Na2CO3, NaCH3COO, Na3PO4... gibi) * Tüm Potasyum bileşikleri (KCl, KI, KNO3... gibi) * Tüm Sezyum bileşikleri (CsCl, CsNO3... gibi) * Tüm NH4 + (amonyum) bileşikleri (NH4Cl, NH4Br, NH4NO3, (NH4)2SO4... gibi) * Tüm Klorat (ClO3 - ), asetat (CH3COO - ) ve nitrat (NO3 - ) bileşikleri : Ca(ClO3)2, Mg(ClO3)2, Pb(CH3COO)2, NH4CH3COO, PbNO3... gibi * Ayrıca asit tuzları (HS -, HCO3 -, HPO4-2, H2PO4 - ) (Sr(HS)2, Mg(HCO3)2, CaHPO4, Ba(H2PO4)2... gibi) suda çözünür. Suda Çözünmeyenler: * Hg2Cl2, SrSO4, BaSO4, Ag2SO4, PbSO4, HgSO4. * Bazı hidroksit ve karbonatlar da suda çözünmezler: Mg(OH)2, MgCO3, Ca(OH)2, CaCO3, BaCO3, SrCO3, Al(OH)3, Fe(OH)3. * Bunlardan başka S -2, SO3-2, PO4-3, CrO4-2 bileşikleri (1. Grup katyonlarla ve NH4 + bileşikleri hariç) BaCrO4, Ca3(PO4)2, CoS, FeS, Cr2(SO3)3... gibi suda çözünmezler. Fakat bahsedilen çözünme kurallarına aykırı olarak; HgCl2, Ba(OH)2, Sr(OH)2 ve BaS suda tamamen çözünür. Buna göre; Ba(NO3)2 veya BaCl2 tuzları suda rahatlıkla çözündüğünden berrak çözelti oluştururlar. Na2SO4 ve Na2CO3 da aynı şekilde suda çok çözünürler. Baryum tuzlarının çözeltileri Na2SO4 veya Na2CO3 çözeltileri ile karıştırıldığında suda çözünmeyen beyaz renkli bir çökelek oluşur. Bu reaksiyonlar aşağıdaki denklemlerle gösterilebilir. Ba NO Na + + SO4 2- BaSO4 + 2 Na NO3 - Ba Cl Na + + CO3 2- BaCO3 + 2 Na Cl - Çözünen tuzların iyonik olarak gösterildiğine dikkat edin. 28

31 2. Asit - Baz Reaksiyonları Bir asidin bir bazla reaksiyona girmesi sonucunda bir tuz ve su oluşur. Bu tür reaksiyonlara nötralleşme reaksiyonları denir. Nötralleşme reaksiyonlarının sonunda çözeltinin ph'sı değiştiği için bu reaksiyonlar ph indikatörleri yardımıyla gözlenebilirler. Kuvvetli bir asit olan HCl ile kuvvetli bir baz olan NaOH'in reaksiyonu bir nötralleşme reaksiyonudur ve aşağıdaki denklemle gösterilir. 3. Kompleksleşme Reaksiyonları H + +Cl - +Na + +OH - Na + +CI - +H2O Bir metal iyonu ile belirli sayıdaki molekül ya da iyon arasında kompleks oluşmasına yol açan reaksiyonlara kompleksleşme reaksiyonları denir. Aşağıda kompleksleşme reaksiyonlarına ait örnekler verilmiştir. 4. Redoks Reaksiyonları Cu NH3 [ Cu(NH3)4] 2+ Ag CN - [ Ag(CN)2] + Redoks reaksiyonlarında, reaksiyona giren maddelerden en az ikisinin yükseltgenme basamaklarında değişiklik meydana gelir. Bunlardan birisi indirgenirken diğeri yükseltgenir. Asidi ortamdaki okzalik asit ile permanganat arasındaki reaksiyon buna bir örnektir. 2 MnO H2C2O4 + 6 H + 10 CO2 + 2 Mn H2O Deneyde Kullanılacak Madde ve Malzemeler: - 10 adet 5 ml'lik deney tüpü - Mavi ve kırmızı turnusol kağıdı - Pastör pipeti - 0,1 M KOH, 0,1 M Mg(OH)2, 0,1 M NaOH - 0,1 M HNO3, 0,1 M H2SO4, 0,1 M HCl - 0,1 M Na2CO3, 0,1 M K2SO4, 0,1 M CaCl2-0,1 M Cu(NO3)2, derişik NH3-0,1 M FeCl3, derişik KSCN - 0,1 M FeCl3, 0,1 M KMnO4 29

32 Deneyin Yapılışı 1- Çöktürme Reaksiyonlar. a) İki deney tüpünden birisine 1 ml (20 damla kadar) 0,1 M Na2CO3 diğerine 1 ml 0,1 M K2SO4 çözeltisi koyun. Tüplere 0,1 M CaCl2 çözeltisinden damla damla ilave edin. Gördüğünüz değişiklikleri ve reaksiyon denklemlerini yazın. b) Aynı tüplere şimdi 0,1 M HCl çözeltisinden damlatın. Soru 1. Çökelekler çözündü mü? Soru 2. Gaz çıkışı oldu mu? Oldu ise bu gaz ne gazıdır? Soru 3. Çökelekler aside karşı neden farklı davranış gösterdiler? 2- Asit - Baz Reaksiyonları a) İki deney tüpünden birisine 1 ml 0,1 M KOH diğerine 1 ml 0,1 M Mg(OH)2 çözeltisi koyun. Bu çözeltilere ayrı ayrı birer baget daldırarak bagetlerin uçlarım ıslatın. Sonra bagetin ucunu bir defa kırmızı, bir defa da mavi turnusola dokundurun. Ne gibi değişiklik oldu? b) Baz çözeltilerine daldırdığımız bageti hafifçe parmağınıza dokundurun ve iki parmakla oğuşturarak bazın kaygan olduğunu hissedin. Sonra parmağımızı hemen yıkayın. c) Her tüpe l' er damla fenolftalein çözeltisi damlatın ve bunların üzerine damla damla 0,1 M HCl çözeltisinden ilave edin. Her damladan sonra tüpü çalkalayın. Tüplerdeki çözeltiler renksiz oluncaya kadar asidi damlatmaya devam edin ve nötralleşme için gereken damla sayısını bulun. Soru 1. Reaksiyon denklemlerini yazın. Soru 2. Hangi tüp için daha fazla asit eklemek gerekir? Neden? d) İki deney tüpünden birine 0,1 M HNO3 diğerine ise 0,1 M H2SO4 çözeltisinden 1'er ml (20 damla) koyun. Bu çözeltilere birer baget ucu ile dokunarak bagetlerin uçlarım ıslatın. Sonra bagetin ucunu kırmızı turnusol kağıdına dokundurun. Ne gibi bir değişiklik oldu? e) Her tüpe l ' er damla fenolftalein çözeltisi damlatın ve bunların üzerine damla damla 0,1 M NaOH çözeltisinden ilave edin. Her damladan sonra tüpü çalkalayın. Tüplerdeki çözeltiler kırmızı oluncaya kadar bazı damlatmaya devam edin ve nötralleşme için gereken damla sayısını bulun. Soru 1. Reaksiyon denklemlerini yazın. Soru 2. Hangi tüp için daha fazla baz eklemeniz gerekir? Neden? Soru 3. Nötralleşme reaksiyonları sırasında tüplerde ısınma veya soğuma oluyor mu? Bu ne anlama gelir? 30

33 3- Kompleksleşme Reaksiyonları a) Bir tüpe 1 ml 0,1 M Cu(NO3)2 çözeltisi koyup hacmi damıtık su ile 3 ml'ye tamamlayın ve çözelti rengini kaydedin. Bunun üzerine 3 damla derişik amonyak ilave edin. Renkteki değişikliğe dikkat edin. Reaksiyon denklemlerini yazın. b) Bir tüpe 1 ml 0,1 M FeCl3 çözeltisi koyup hacmi damıtık su ile 3 ml'ye tamamlayın ve çözelti rengini kaydedin. Bunun üzerine 5 damla derişik KSCN (potasyum tiyosiyanat) çözeltisinden ilave edin. Reaksiyon denklemlerini yazın. 4- Redoks Reaksiyonlar. İki deney tüpünden birisine 3 damla 0,1 M KMnO4 koyup üzerine 3,0 ml damıtık su ekleyin. Diğer tüpe 1 ml 0,1 M FeCI3 çözeltisi koyup 20 ml damıtık suyla seyreltin ve bunun üzerine 1,0 ml 0,1 M HCl çözeltisi ilave edin. Bu tüpe diğer tüpteki KMnO4 çözeltisinden 1 damla damlatın. KMnO4 çözeltisinin pembe renginin kaybolduğunu göreceksiniz. Damlatmaya; pembe renk kaybolmadan kalana kadar devam edin. Soru 1. Fe 2+ çözeltisine KMnO4 eklendiğinde neden pembe renk kayboluyor? Reaksiyon denklemini yazın. Soru 2. Çözeltiye neden HCl eklenmiştir? Kaynaklar [1]. SOMER, G ve arkd.; Genel Kimya Deneyleri, Gazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, [2]. MISIR, M.N., Temel Kimya Laboratuvarı, Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Trabzon,

34 Deneyin Adı: Gazların Difüzyonu Teorik Bilgi: Gaz molekülleri, içine kondukları kabı tamamen kaplayacak şekilde kendiliğinden yayılırlar. Bu yüzden farklı iki gaz, birbiri içinde kendiliğinden yayılarak homojen bir karışım oluştururlar. İşte gazların birbiri içinde kendiliğinden yayılması olayına difüzyon denir. Thomas Graham yıllan arasında yaptığı deneysel çalışmalarda gazların difüzyon hızının, mol kütlelerinin karekökü ile ters orantılı olduğunu bulmuştur. Mol kütleleri yoğunluklarla da doğru orantılı olduğundan, Graham difüzyon kanunu aşağıdaki biçimde yazılır. D 1 D 2 = M 2 M 1 = d 2 d 1 Bu ifadede D1 ve D2, molekül kütleleri M1 ve M2 olan 1 ve 2 gazlarının difüzyon hızlarını, d1 ve d2 ise yoğunluklarını göstermektedir. Deneyde Kullanılacak Madde ve Malzemeler: - Derişik NH3 çözeltisi - Derişik HCl çözeltisi - 1,5-2,5 cm çapında cm boyunda bir cam boru - Spor ve kıskaç - 2 adet mantar veya lastik tıpa - İki küçük parça pamuk - 2 adet damlalık - Cetvel Deneyin Yapılışı Cam boru, ortasından bir spora tutturulur. Tüpün içine girebilecek şekilde iki pamuk parçası hazırlanır(şekil 1). Bunlardan birine derişik NH3 çözeltisinden, diğerine derişik HCl çözeltisinden 3'er damla damlatılır. Her iki pamuk parçası da aynı anda borunun iki ucundan içeri itilir ve borunun uçları tıpa ile kapatılır. Bir dakika kadar sonra borunun içinde bir yerde beyaz bir duman oluştuğu görülür (Daha iyi görebilmek için borunun arkasına siyah bir karton koyunuz). Beyaz dumanın ilk göründüğü yer işaretlenir ve bu noktanın pamuklara olan uzaklığı yani her bir gazın kat ettiği yol ölçülür. 32

35 Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Şekil 1. Gazların difüzyonu deney düzeneği Bu deneyde sadece iki veri kullanarak, HCl ve NH3 gazlarının formül kütlelerinin oranlarının saptanması söz konusudur. Graham Difüzyon Bağıntısı kullanılarak, aşağıdaki eşitlik yazılabilir ve bu eşitlikten NH3 ile HCl gazlarının formül kütlelerine ilişkin orana deneysel olarak ulaşılabilir. (NH 3 ün aldığı yol) 2 HCl informül kütlesi = (HCl in aldığı yol) 2 NH 3 ünformül kütlesi = M HCl M NH3 Bu deneyde NH3 damlatılan pamuk ile işaretli yer arasındaki mesafe "NH3'ün aldığı yol" ve HCl damlatılan pamuk ile işaretli yer arasındaki mesafe "HCl'in aldığı yol" olarak kabul edilir. Bulduğunuz sonucu gerçek MHCl / MNH3 oram ile karşılaştırınız. Tartışma, Yorum ve Deney Sonu Soruları 1- Bu deney sonuçlarından, yoğunlukları (veya-formül kütleleri) yüksek olan gazların, yavaş difüzyon gösterdiklerini, aksine yoğunlukları düşük gazların hızlı difüzyon gösterdiklerini, nasıl yorumlayabiliriz. 2- Birer ucundan HCl ve NH3 gönderilen cam boruda beyaz bir duman oluşmasının sebebi nedir? 3- Beyaz dumanın, borunun hangi ucuna daha yakın olması beklenir? Kaynaklar [1]. SOMER, G ve arkd.; Genel Kimya Deneyleri, Gazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, [2]. ZOR, Lale; Kimya Deneyleri 1, Ünite 13, T.C. Anadolu Üniversitesi Yayınları, Sayfa Eskişehir. 33

36 Deneyin Adı: Çözelti Hazırlama ve Derişimler Teorik Bilgi: Bir madde ikinci bir medde içerisinde molekülleri veya iyonları halinde dağıtıldığında meydana gelen karışıma çözelti adı verilir. İyonları veya molekülleri halinde dağılan maddeye çözünen madde, maddeyi çözen ikinci maddeye de çözücü adı verilir. Tablo 1. Çözelti türleri Bütün bu çözelti türleri arasında en sık kullanılan çözelti türleri sıvıda katı, sıvıda sıvı ve sıvıda gaz çözeltileridir. Çözünme olayı, benzer benzeri çözer kuralı (polar/polar; polar/apolar) ile açıklanabilir. Yani aynı türde maddeler birbiri içinde çözünebilir. Örneğin su içinde zeytin yağı çözünmezken etanol çözünmektedir. ÇÖZELTİ DERİŞİMLERİ Bir çözelti hazırlamak istediğimizde çözeltinin hacmi çözücünün hacmine eşit olurken çözelti ağırlığı çözücü ile çözünen ağırlıklarının toplamına eşit olmaktadır. Buna göre çözeltiler; 1. % (a/a) çözeltiler 2. % (h/h) çözeltiler 3. % (a/h) çözeltiler 4. Molal Çözeltiler 5. Molar Çözeltiler 6. Formal Çözeltiler 34

37 7. Normal Çözeltiler olmak üzere 7 kategoriye ayrılır. Belirli bir miktar çözelti veya çözücü içerisinde çözünen madde miktarına derişim denir. Bir çözeltide çözünen madde miktarı, kütle, hacim, mol terimlerini içeren çeşitli derişim birimleri ile belirtilir. En çok kullanılan derişim birimleri, yüzde derişim, mol kesri, molarite, normalite, molalite, ppm ve ppb dir. YÜZDE DERİŞİM Bu derişim birimi değişik anlamlarda kullanıldığından; ağırlık, hacim veya ağırlık- hacim gibi terimlerle açıkça belirtilmesi gerekir. Ağırlık esasına göre verilen yüzde çözeltiler: 100 ağırlık birimi çözeltide kaç ağırlık birimi çözünen olduğunu gösterir. Aşağıdaki eşitlik ile; % (a/a) = (a/a+b)x 100 şeklinde ifade edilebilir. Örneğin %20'lik NaCl çözeltisi demek 100 ağırlık birimi çözeltide (g, kg, mg, ton vb. olabilir) 20 ağırlık birimi NaCl var demektir. Böyle bir çözelti 20 g NaCl'ün 80 g saf suda çözünmesiyle hazırlanabilir. Hacim esasına göre verilen yüzde çözeltiler: 100 Hacim birimi (ml, L, m 3, vb. olabilir) çözeltide kaç hacim birimi çözünen olduğunu gösterir. Aşağıdaki eşitlik ile % (h/h) = (a/b)x 100 Örneğin 30 ml hacmindeki bir maddeyi uygun bir çözücüde çözerek çözelti hacminin tam 100 ml'ye tamamlanmasıyla % 30'luk bir çözelti hazırlanmış olur. Ağırlık-hacim esasına göre verilen yüzde çözeltiler: 100 hacim birimi çözeltide kaç ağırlık birimi çözünen olduğunu gösterir. Aşağıdaki eşitlik ile % (a/h) = (a/b (ml))x 100 şeklinde ifade edilebilir. Katı maddenin sudaki çözeltileri için bu derişim ifadesi kullanılır. Örneğin %10'luk bir NaCl çözeltisi demek, 100 ml çözeltide 10 gram NaCl var demektir. 35

38 MOL KESRI: Çözeltideki bir bileşenin mol sayısının, toplam mol sayısına oranı, o bileşenin mol kesri olarak tanımlanır ve X ile gösterilir. Örneğin A,B,C... bileşenlerinden oluşan bir çözeltideki A bileşeni için mol kesri, XA= A bileşeninin mol sayısı /bileşenlerin mol sayılarının toplamı B bileşeni için mol kesri; XB= B bileşeninin mol sayısı /bileşenlerin mol sayılarının toplamı şeklinde yazılır. Çözeltideki bileşenlerin mol kesirleri toplamı birdir ve XA + XB + XC +... = 1 olarak ifade edilebilir. Örnek: 2,8 g azot ve 0,8 g oksijen içeren bir gaz karışımındaki azot ve oksijenin mol kesirlerini hesaplayınız. Örnek: Ağırlıkça %23,4 NaCl içeren bir çözeltide sodyum klorürün mol kesri nedir? Örnek: % 30 luk Na2SO4 çözeltisinin (d = 1,25 g/ml) 250 gramı ile % 10 luk NaCl çözeltisinin (d = 1,15 g/cm 3 ) 300 gramı karıştırılmaktadır. Oluşan yeni çözeltinin; a) Na + iyonları molaritesini b) Na + iyonları molalitesini hesaplayınız.(na = 23, Cl = 35,5, S = 32, O = 16) MOLARİTE: 1 litre (1000 cm 3 ) çözeltide çözünen maddenin mol sayısıdır. Molarite M; çözünenin mol sayısı n ve çözeltinin hacmi V, olmak üzere ; şeklinde ifade edilir. M= n/v Örneğin, 1.00 M (veya 1.00 molar) sodyum klorür çözeltisi demek, bir litre çözeltide 1 mol yani g NaCl bulunuyor demektir. Söz konusu NaCl çözeltisinin derişimi, 1 M, mol/l veya 1 molar terimlerinden herhangi biri ile ifade edilir. NORMALİTE: bir litre çözeltide çözünenin ekivalent (veya eşdeğer) gram sayısıdır. Normalite, "N"; çözünenin ekivalent gram (ağırlık) sayısı "EGS" ve çözeltinin hacmi "V", olmak üzere N=EGS/V 36

39 Eşdeğer gram sayısı(egs)= çözünenin ağırlığının /eşdeğer ağırlık (EA) Eşdeğer ağırlık (EA) ise maddenin gireceği reaksiyondaki işlevine gore değişir. Nötralleşme reaksiyonlarında; eşdeğer ağırlık, formül ağırlığının - asitlerde aktarılan H + iyonu sayısına - bazlarda aktarılan OH - iyonu sayısına bölünmesiyle bulunur. Örneğin, HCl, HNO3, CH3COOH gibi tek H + iyonu içeren asitlerle NaOH, KOH gibi tek OH - iyonu içeren bazlarda, eşdeğer ağırlık formül ağırlığına eşittir. Yükseltgenme indirgenme reaksiyonlarında ise eşdeğer ağırlık, formül ağırlığının reaksiyonda aktarılan elektron sayısına bölünmesiyle bulunur. Örneğin, MnO e H2O MnO2 + 4OH - reaksiyonunda MnO4 - içindeki manganın değerliği +7'den, MnO2 içinde +4'e indirgendiği için aktarılan elektron sayısı 3'tür. Bu reaksiyona göre MnO4 - 'in eşdeğer ağırlığı, formül ağırlığının üçe bölünmesiyle bulunur. Tuz oluşturan reaksiyonlarda eşdeğer ağırlık, formül ağırlığının tuzun bir cins iyonunun toplam yük sayısına bölünmesiyle bulunur. Örneğin; NaCl, AgNO3 gibi tuzlarda eşdeğer ağırlık formül ağırlığına eşittir. BaCl2, MgSO4 gibi tuzlarda ise, eşdeğer ağırlık formül ağırlığının yarısına eşittir. Çünkü ilkinde iyon yükü 1 iken ikincisinde 2 dir. N= Çözünenin eşdeğer gram sayısı/çözeltinin hacmi N = EGS /V (L) Örnek: 0,1 litre çözeltide 4.9 g H2SO4 bulunuyorsa bu çözeltinin normalitesini ve molaritesini hesaplayınız. MA = 98 g/mol; TD = 2 EA= 98/2 = 49 g EGS= 4.9/49 = 0.1 EG Normalite = EGS / V = 0,1 / 0.1 = 1 N Mol sayısı = M/MA = 4.9/98 = 0.05 mol H2SO4 Molarite = Mol sayısı / Litre Hacim Molarite = 0.05 / 0.1 = 0.5 M (Molar) 37

40 Normalite ile molarite arasında, N= M x TD bağıntısı yazılabilir. Burada TD, "tesir değerliği" olup eşdeğer ağırlık bulunurken formül ağırlığını böldüğümüz sayıya eşittir. Çözüm: H2SO4'ün tesir değerliği 2, molarite 0,5 olduğuna göre N= 2.(0,5) = 1 yazılabilir. N= e /V (L), M= n / V (L) FORMALİTE: g NaCl litreye tamamlanırsa 1 M olur Formaliteye göre bu çözelti 1 Formal dir. Çünkü çözeltide Na + ve Cl - iyonları vardır ve bu iyonlar 1 er molardır. (%100 iyonlaşır) 90 g H2C2O4 litreye tamamlanırsa 1 F derişimde çözelti olur. Ancak H2C2O4 ün % 22 si iyonlarına ayrışır ve çözeltinin Molaritesi 0,78 M olur. Sonuç: İyonik yapıdaki maddelerin litredeki mol sayısı formalite, kovalent bağlı maddelerin litredeki mol sayısı ise molarite ile tanımlanır. MOLALİTE: 1 kg (veya 1000 g) çözücüde (çözeltide değil!) çözünenin mol sayısıdır. Molalite veya molal derişim, "m" ile gösterilir Örneğin 5,00 molal NaCl çözeltisi demek, 1 kg suda 5,00 mol NaCl bulunuyor demektir. Molalite = Çözünenin mol sayısı/çözücünün miktarı (kg) Örnek: 120 g suda (120 ml suda) 12 g NaOH çözülmüştür. Bu çözeltinin molalitesi nedir? 38

41 Örnek. 500 g 2,5 molal NaOH çözeltisi nasıl hazırlanır? m = Çözünen (mol) Çözücü (kg) 2,5.(0,500-n.0,040) = n 1,25-0,1.n = n 1,25 = 1,1.n n = 1,136 mol ppm ve ppb ÇÖZELTİLER: 2,5 = = = Bazen çok hassas analizlerde derişimler o kadar küçük olur ki derişim birimi olarak "ppm" veya "ppb" kullanılır. ppm, milyonda kısım anlamında (ppm, İngilizce parts per million kelimelerinin kısaltılmış şekli) bir derişim birimidir. Örneğin 5 ppm, bir milyonda beş kısım demektir. 5 ppm Hg denildiğinde ise 1 Litre su örneğinde 5 mg civa bulunur demektir. ppm= çözünenin miktarı (mg)/çözeltinin hacmi (L) Çok küçük derişimler için diğer bir derişim birimi olan ppb (İngilizce parts per billion kelimelerinin kısaltılmış hali) kullanılır. Milyarda kısım anlamına gelen ppb için Litre çözücüde çözünen miktarı mikrogram cinsinden ifadesidir. Örnek; K2SO4 tuzundan 50 ppm K içeren 250 ml çözelti nasıl hazırlanır? 1 ppm K içeren çözeltinin 1 lt sinde 1 mg K vardır. 50 ppm K içeren çözeltinin 1 lt sinde 50 mg K olmalıdır. 0,500 -n.0,040 n Çözücü = 0,500-1,136.(0,040) = 0,4546 kg = 454,6 g su Çözünen = 1,136.(0,040) = 0,0454 kg = 45,4 g NaOH 50 ppm K içeren çözeltinin 0,25 lt sinde 50 / 4 = 12,5 mg K olmalıdır. 39

42 Çözeltiyi hazırlayabilmemiz için 12,5 mg K alıp, 250 ml ye saf su ile tamamlamamız gerekir. Ancak K, yalnız başına bulunmadığından, içerisinde 12,5 mg K bulunacak K2SO4 miktarını hesaplamalıyız. K2SO4 ün Molekül ağırlığı: 174 g ÇÖZELTİLERİN SEYRELTİLMESİ Çözeltiler genellikle derişimi bilinen stok çözeltilerinden hazırlanır. Bunun için; stok çözeltiden hesaplanarak alınan çözelti, istenen hacme göre seçilmiş balon jojeye alınır ve üzerine hacmi belirten çizgiye kadar çözücü eklenir. Bu şekilde başlangıçtaki derişimden daha seyreltik çözelti hazırlanmış olur. M1V1 = M2V2 veya N1V1 = N2V2 şeklinde yazılabilir. N1, M1, V1 normalite, molarite ve hacmin ilk değerleri, N2, M2, V2 ise normalite, molarite ve hacmin son değerleridir. Örnek: 12 M stok HCl çözeltisinden, 2,00 L 0,50 M HCl çözeltisi hazırlamak için kaç ml almak gerekir? M1 = M; V1 =?; M2 = 0.50 M ve V2 = 2.00 L Deneyin Yapılışı: M1V1 = M2V x V1 = 0.50 x 2.00 V1 = 0.50 x 2.00 / V1 = L = ml alınır ve hacmi 2.00 L yani 2000 ml ye tamamlanır. 1. Yüzde derişim olarak çözelti hazırlanması: a) Ağırlıkça Yüzde Konsantrasyon: 100 g, ağırlıkça %5 lik NaCl çözeltisi hazırlayınız. Bu demektir ki 100 g çözeltinin 5g ı NaCl 95 g ı sudur. Buna göre bir kap içerisine (beher, erlen, balon joje) 5 g NaCl tartılır, üzerine 95 g saf su (veya 95 ml suyun yoğunluğu d=1g/cm3) ilave edilip karıştırılır. b) Hacimce Yüzde Konsantrasyon: Hacimce %10 luk 50 ml etanol çözeltisi hazırlayınız. 100 ml çözelti hazırlayacak olsaydık 10 ml alkol ve 90 ml su gerekecekti, 50ml çözelti olduğu için bu miktarın yarısı alınarak çözelti hazırlanmış olup, yeni bir ölçü kabına mezür veya balon joje ye 5 ml alkol ve 45 ml su ilave edilir ve 50 ml ye saf su ile tamamlanır. 40

43 2. Molar derişimde çözelti hazırlanması: 1 Molar 0,1 L NaCl çözeltisinin hazırlanması için; 0.1 mol yani 5.85 g NaCl alınıp 0.1 litrelik(100 ml lik) balon joje ye konulup işaret çizgisine kadar saf su ile doldurulup çözündürülür. 3. Stok çözeltiden seyreltilerek çözelti hazırlanması: 1 M lik NaCl çözeltisinden 0,2 M 250 ml çözelti nasıl hazırlayınız. Bunun için; 1 M lik çözeltiden belli bir hacimde çözelti alınıp saf su ile bir balon jojede 250 ml ye tamamlanır. M1 x V1 = M2 x V2 1 x V1 = 0.2 x 250 V1 = 50 ml( 1 M lık çözeltiden 50 ml alınır ve hacmi 250 ml tamamlanır.) 4. Normal derişimde çözelti hazırlanması: 0.2 N 250 ml NaOH çözeltisi hazırlayınız. Bunun için gerekli hesaplamaları yukarıda normalite bahsinde gösterilen formüllerden yararlanarak hesaplayınız. (NaOH için molekül kütlesi : 40 g/mol ve T.D. = 1 dir.) Deney Sonu Soruları 1- % 19,6 lık bir sülfat asidi, H2SO4, çözeltisinin yoğunluğu 1,25 g/cm 3 olarak verilmiştir. Bu asit çözeltisinden 200 ml alınarak, litrelik bir ölçü kabına konuluyor. Üzerine saf su ilave edilerek, hacmi 1000 ml ye tamamlanan son çözeltinin, a) Molaritesini, b) Normalitesini hesaplayınız. (H = 1, S = 32, O = 16) gram sukroz C12H22O11 yeteri kadar suda çözülmüş ve çözeltinin hacmi litre olacak şekilde su ile tamamlanmıştır. Sukrozun bu çözeltideki molaritesini hesaplayınız. 3-3,0 g CuSO4'in 250 ml çözeltideki molaritesi ve normalitesi nedir? Kaynaklar [1]. Petrucci, H.R., Harwood, S.W., Genel Kimya, Çeviri Editörleri; Uyar, T., Aksoy, S., Palme Yayıncılık, 1995, Ankara. [2]. Aydın, A.O., Sevinç, V., Şengil, İ. A., Temel Kimya, Aşiyan Yayınları, 2001, Adapazarı. [3]. Erdik, E., Sarıkaya, Y., Temel Üniversite Kimyası, Gazi Kitapevi, [4]. Mortimer, C.E., Modern Üniversite Kimyası, Çağlayan Kitabevi, 1.Baskı,

44 Deneyin Adı: Metallerin Yükseltgenme Yatkınlıkları Teorik Bilgi: Bu deneyde çeşitli metallerle (Cu, Zn, Pb, Mg, Ag) metal tuzları arasındaki etkileşimin incelenmesi gerçekleştirilecektir. Altın bir bileziğin yıllarca bir değişime uğramadan varlığını sürdürebilmesine karşın, boyanmamış balkon demirlerinin kısa sayılabilecek bir sürede paslanmaya başladığını hepimiz biliriz. Bu gibi gözlemlerden yola çıkarak "metallerin reaktivitelerinin" farklı olduğunu belirtebiliriz. Değişik bir ifade ile metallerin "elektron yitirme (yükseltgenme) yatkınlıklarının" veya "bileşik oluşturma yatkınlıklarının" farklılıklar gösterdiğini belirtebiliriz. Bu duruma ilişkin temel noktalar şöyle özetlenebilir: Metallerin hava, su, çeşitli asitler ve metal oksitlerle verdikleri reaksiyonların hızı ve şiddeti, yükseltgenme (iyonik hale geçme) yatkınlıklarının kaba bir ölçüsüdür. Örneğin oldukça reaktif bir metal olan çinko (Zn), nisbeten düşük reaktiviteli bir metal olan bakır (Cu) ve reaktivitesi çok çok düşük bir metal olan altını (Au) kıyasyalım. Metallerin Yükseltgenme Yatkınlıkları (İyonik Hale Geçme Yatkınlıkları) Metallerin sulu çözeltilerdeki reaktivite sıralamaları "elektrokimyasal dizi" olarak bilinir. Dizide daha üstte olan metalin reaktivitesi daha yüksektir. Buna göre metaller, dizide kendilerinden alt sırada bulunan metallere ilişkin tuzlarla reaksiyona girerler ve tuzlar da alt sıradaki metalin yerini alırlar. 42