ICS TÜRK STANDARDI TS 1511 ISO 2171/Ekim 2000

Transkript

1 ÖNSÖZ Bu standard, ISO tarafõndan kabul edilen ISO 2171 standardõ esas alõnarak, TSE Ziraat Hazõrlõk Grubu nca TS 1511 in revizyonu olarak hazõrlanmõş ve TSE Teknik Kurulu nun 24 Ekim 2000 tarihli toplantõsõnda Türk Standardõ olarak kabul edilerek yayõmõna karar verilmiştir. Bu standardõn daha önce yayõmlanmõş bulunun baskõlarõ geçersizdir.

2 İÇİNDEKİLER 1 - KAPSAM ATIF YAPILAN STANDARDLAR TARİF KÜL PRENSİP REAKTİF CİHAZLAR ÖĞÜTÜCÜ KÜLLENDİRME KAPSÜLÜ KÜL FIRINI DESİKATÖR ANALİTİK TERAZİ ISIYA DAYANIKLI LEVHA NUMUNE ALMA DENEY NUMUNESİNİN HAZIRLANMASI DANE TAHILLAR VEYA İRİ ÖĞÜTÜLMÜŞ ÜRÜNLER İNCE ÖĞÜTÜLMÜŞ ÜRÜNLER İŞLEM KÜLLENDİRME KAPSÜLLERİNİN HAZIRLANMASI RUTUBET MUHTEVASININ TAYİNİ DENEY PARÇASININ HAZIRLANMASI KÜLLENDİRME KÜL ETME İŞLEMİ KÜLÜN TARTILMASI SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ KESİNLİK TEKRARLANABİLİRLİK UYARLIK DENEY RAPORU 1)... 4 EK A... 5 EK B... 6

3 TAHILLAR VE ÖĞÜTÜLMÜŞ TAHIL ÜRÜNLERİ - TOPLAM KÜL MUHTEVASI TAYİNİ 1 - KAPSAM Bu standard insan gõdasõ olarak kullanõlan tahõllar ve öğütülmüş tahõl ürünlerinde toplam kül muhtevasõ tayini için bir metodu kapsar. Bu standard; Nişasta ürünlerine, Hayvan beslemesinde kullanõlan tahõllar ve tahõl ürünlerine (bu konu ile ilgili EN ISO 3593 ve ISO 5984 standardlarõ vardõr, Tohumluk amaçlõ tahõl ve baklagillere uygulanmaz. 2 - ATIF YAPILAN STANDARDLAR Aşağõda verilen, atõf yapõlan standardlarõn hükümleri bu standardõn hükümleri sayõlõr. Tarih belirtilen atõflarda, daha sonra yapõlan tadil ve revizyonlar uygulanmaz. Bununla birlikte, bu standarda dayalõ anlaşmalarda taraflara, aşağõda verilen standardlarõn en yeni baskõlarõnõ uygulama imkanõnõ araştõrmalarõ önerilir. Tarih belirtilmeyen atõflarda, ilgili standardõn en son baskõsõ kullanõlõr. Bütün standardlarõn yürürlükte bulunan baskõlarõ TSE den temin edilebilir. EN, ISO, IEC vb. Adõ TS No 1) Adõ No (İngilizce) (Türkçe) ISO 712 Cereals and cereals products - Determination of moisture content (rutin referance method) TS 1135 Tahõl ve Tahõl Mamülleri - Rutubet Miktarõ Tayini (Rutin Referans Metot) ISO Cereals - pulses and milled products - Sampling of static batches 3 - TARİF Bu standard için aşağõdaki tarif geçerlidir KÜL Numunenin bu standardda verilen metoda göre yakõlmasõndan sonra elde edilen yanmayan kalõntõdõr. 4 - PRENSİP Bu metodun prensibi, deney parçasõnõn (900 ± 10) C sõcaklõktaki yükseltgen bir atmosferde organik maddeler tamamen yanõncaya kadar yakõlmasõ ve daha sonra elde edilen kalõntõnõn tartõlmasõna dayanõr. 5 - REAKTİF ETANOL, en az % 95 (V/V). 6 - CİHAZLAR ÖĞÜTÜCÜ Aşağõdaki özelliklere sahip olmalõdõr : a) Temizlemesi kolay ve ulaşõlamayan kõsmõ mümkün olduğunca az olmalõdõr, b) Öğütmeyi fazla õsõ meydana getirmeden hõzlõ ve düzenli yapmaya uygun olmalõ ve dõş hava ile temasõ mümkün mertebe kõsõtlanmõş olmalõdõr, c) Aşağõda verilen dane büyüklüklerinde ve oranlarda öğütülmüş madde sağlayabilmelidir, 1) TSE NOTU: Atõf yapõlan standardlarõn TS numarasõ ve Türkçe adõ 3. ve 4. kolonda verilmiştir. 1

4 > 1,7 mm % 0 > 1,0 mm < % 10 > 0,5 mm < % KÜLLENDİRME KAPSÜLÜ Tercihen plâtinden veya deney koşullarõndan etkilenmeyen porselen vb. malzemeden yapõlmõş; en az 20 ml kapasiteli, tabanõ düz ve yüzey alanõ en az 15 cm 2 olan (örneğin, çapõ 40 mm - 60 mm ve yüksekliği en çok 30 mm) KÜL FIRINI Yeterli hava dolaşõmõ olan, sõcaklõğõ kontrol edilebilen ve küllendirme sõcaklõğõnda dağõlmayan ateş tuğlasõ ile kaplanmõş, (900 ± 10) C sõcaklõkta sabit tutalabilen DESİKATÖR İç çapõ yaklaşõk 18 cm, tüplü, delikli porselen veya alüminyum levhalõ ve nem çekici olarak kalsiyum klorür, fosfor pentaoksit veya mavi silika jel içeren ANALİTİK TERAZİ 0,1 mg yaklaşõmla tartabilen ISIYA DAYANIKLI LEVHA 7 - NUMUNE ALMA Lâboratuvarda alõnan numunenin temsili numune olmasõ, taşõma ve muhafaza sõrasõnda herhangi bir zarara uğramamasõ veya değişmemesi çok önemlidir. Numune alma bu standardda belirtilen metodun konusu değildir. Önerilen numune alma metotlarõ ISO da verilmiştir. 8 - DENEY NUMUNESİNİN HAZIRLANMASI DANE TAHILLAR VEYA İRİ ÖĞÜTÜLMÜŞ ÜRÜNLER Öğütücü (Madde 6.1) içine deneyi yapõlacak üründen birkaç gram konularak çalõştõrõlõr ve öğütülenler atõlõr. Sonra, üründen yaklaşõk 25 g öğütülür. Bütün haldeki tahõllarõn öğütülmesinde, danenin çeşitli bileşenlerinin numune içerisinde bulunmasõnõ sağlamak için, öğütülenlerin tamamõnõn deney numunesi olarak alõnmasõ tavsiye edilir İNCE ÖĞÜTÜLMÜŞ ÜRÜNLER Parçacõk büyüklüğü 1,7 mm den küçük olan öğütülmüş ürünlerin [% 10 (m/m) un dan az 1 mm den büyük ve % 50 (m/m) den fazla 0,5 mm den küçük olan] ayrõca öğütülmeleri gerekmez. 9 - İŞLEM KÜLLENDİRME KAPSÜLLERİNİN HAZIRLANMASI Yeni veya kullanõlmõş küllendirme kapsülleri (Madde 6.2) temizlenir. Örneğin kaynar seyreltik hidroklorik asitle yõkanõr ve akan musluk suyuyla çalkalanõr ve son olarak damõtõk sudan geçirilir. Kullanmadan hemen önce küllendirme kapsülleri sabit tartõma gelene kadar fõrõnda (Madde 6.3) 900 C da õsõtõlõr. Normal olarak bu işlem için 15 dakika yeterlidir. Bir saat süreyle desikatörde (Madde 6.4) oda sõcaklõğõna gelinceye kadar soğutulur ve oda sõcaklõğõna gelince 0,1 mg yaklaşõmla tartõlõr RUTUBET MUHTEVASININ TAYİNİ Deney numunesinin rutubet muhtevasõ ISO 712 ye göre hemen tayin edilmelidir. 2

5 9.3 - DENEY PARÇASININ HAZIRLANMASI Madde 8 e göre hazõrlanan deney numunesinden aşağõdakiler alõnõr : a) Kuru maddede beklenen kül muhtevasõ % 1 den az tahmin edilen numuneden 0,01 g duyarlõlõkta 5 g - 6 g tartõlõr, b) Kuru maddede beklenen kül muhtevasõ % 1 den fazla tahmin edilen numunelerden 0,01 g yaklaşõmla 2 g - 3 g tartõlõr. Deney numuneleri [tahmin edilen kül muhtevalarõna göre a) veya b)] Madde 9.1 de tarif edildilği gibi hazõrlanõp tartõlan küllendirme kapsülünün içine yerleştirilir. Üzerine bastõrõlmadan homojen bir tabaka halinde yayõlõr ve 0,01 g duyarlõkta çabucak tartõlõr KÜLLENDİRME KÜL ETME İŞLEMİ Kül etme işlemini homojen bir şekilde yapabilmek için, işlemden hemen önce, deney numunesi kül etme kapsülü içinde 1 ml veya 2 ml etil alkol ile õslatõlõr. Fõrõnõn kapağõ açõlõr ve kapsülü deney numunesi alevlenip yanõncaya kadar fõrõnõn ağzõnda tutulur. Daha sonra kapsülü 900 C daki fõrõnõn içine itilir ve fõrõn kapağõ kapatõlõr. Yeterli havalandõrma sağlanmalõdõr ancak havanõn emme gücü kapsül içerisindeki maddeyi uzaklaştõracak kuvvette olmamalõdõr. Kül etme işlemine kalõntõdaki karbon parçacõklarõ dahil bütün madde haline dönüşünceye kadar devam edilir. Kül etme işlemi, soğuyan kalõntõ beyaz veya beyaza yakõn renkte olunca tamamlanõr ki, bu da normal olarak 2 saat sürer KÜLÜN TARTILMASI Kül etme işlemi tamamlandõğõ ve değişmez bir renk elde edildiği zaman, kapsül fõrõndan çõkarõlõr ve õsõya dayanõklõ bir levha (Madde 6.6) üzerine 1 dakika tutularak soğumaya bõrakõlõr. Sonra desikatör (Madde 6.4) (Not 1) içine konulur. Külün nem çekme özelliği nedeniyle oda sõcaklõğõna ulaşõr ulaşmaz 0,1 mg yaklaşõmla hõzlõca tartõlõr. Temiz boş kabõn kütlesi (Madde 9.1) kalõntõnõn kütlesinin bulunmasõ için toplam kütleden çõkarõlmalõdõr. NOT 1 - Seri halde deney yapõlõrken desikatöre (Madde 6.4) aynõ zamanda dörtten fazla kapsül konmamalõdõr SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ Kuru madde üzerinden, kül muhtevasõ, K, kütlece yüzde olarak aşağõdaki formülle hesaplanõr. K = m 1 x x mo H Burada; K : Kuru madde üzerinden kül muhtevasõ kütlece (%), m o : Deney numunesinin (Madde 9.3) kütlesi, (g), m 1 : Kalõntõnõn (Madde 9.5) kütlesi, (g), H : Deney numunesindeki (Madde 9.2) rutubet muhtevasõ, % (m/m) dõr. Sonuç kütlece % 0,01 yaklaşõmla ifade edilir KESİNLİK 3

6 TEKRARLANABİLİRLİK Kõsa aralõklarla, aynõ cihazõ kullanarak, aynõ analizcinin, aynõ laboratuvardaki aynõ deney numunesinde aynõ metodu kullanarak elde ettiği iki bağõmsõz paralel deney sonucu arasõndaki mutlak fark, aşağõdaki değerlerden büyük olmamalõdõr. a) Kül muhtevasõ % 1 den (m/m) küçükse 0,02 g veya, b) Kül muhtevasõ % 1 (m/m) veya daha çoksa, iki sonucun aritmetik ortalamasõnõn % 2 si. Eğer fark belirtilen tekrarlanabilirlik değerini geçerse, her iki sonuç iptal edilerek iki yeni numune ile tayin tekrarlanmalõdõr UYARLIK Lâboratuvarlar arasõ deney sonuçlarõ Ek A da verilmiştir DENEY RAPORU 1) Deney raporunda Deney yapõlan lâboratuvarõn adõ, Deney yapanõn adõ, soyadõ ve unvanõ, Deney tarihi, Numune alma işlemine ait metot (biliniyorsa), Kullanõlan metot (ISO 2171), Elde edilen sonuçlar, Tekrarlanabilirlik kontrol edilmiş ise son olarak elde edilen sonuçlar belirtilmelidir. Eğer varsa bu standardda belirtilmeyen çalõşma şartlarõ veya deney sonuçlarõnõ etkileyebilecek diğer şartlar da belirtilmelidir. Rapor, numunenin tam olarak tanõtõlmasõ için gerekli bütün bilgileride ihtiva etmelidir. 1) TSE NOTU : Deney raporu burada istenilen bilgilere ilâve olarak, TS EN ISO/IEC de Ek verilen bilgileri de ihtiva edecek şekilde düzenlenebilir. 4

7 EK A (Bilgi İçin) LÂBORATUVARLAR ARASI DENEY SONUÇLARI Uluslararasõ Hububat Bilimi ve Teknoloji (ICC) Örgütünce 1989 yõlõnda ISO 5725 e göre yürütülen 16 lâboratuvarõn katõldõğõ ve her bir lâboratuvarõn her örnekte 5 tayin yaptõğõ lâboratuvarlar arasõ deneylerde elde edilen sonuçlar Çizelge A.1 de vermiştir. ÇİZELGE A.1 - Kül Tayini Numune Hatalõ sonuç verenler elendikten sonra kalan lâboratuvar sayõsõ Ortalama kül yüzdesi, % (m/m), kuru bazda Kuru madde üzerinden tekrarlanabilirliğin standard sapmasõ, S r, % (m/m) Tekrarlanabilirliğin katsayõsõ, % varyasyon Tekrarlanabilirliğin sõnõrõ 2,38 S r, % (m/m), kuru madde üzerinden Kuru madde üzerinden uyarlõk standard sapmasõ, S R, % (m/m) Bütün buğday unu Buğday unu 1 Buğday unu 2 Buğday/Arpa unu ,817 0,725 0,516 0,946 2,530 0,0134 0,740 0,0376 0,0283 0,0104 1,44 0,0292 0,0142 0,0017 0,336 0,0049 0,0118 0,0071 0,749 0,0198 0,0185 Yulaf kepeği 0,0150 0,588 0,0420 0,0210 Uyarlõk varyasyon katsayõsõ, % 1,56 1,95 2,28 1,95 0,837 Uyarlõk sõnõrõ 2,38 S R, % (m/m), kuru madde üzerinden 0,0790 0,0397 0,0330 0,0517 0,0590 5

8 EK B (Bilgi İçin) BİBLİYOGRAFYA 1) ISO 950 : 1979, Cereals - Sampling (Asgrain) Tahõllar - Numune Alma (Dane Olarak) 2) ISO 2170 : 1980 Cereals and pulses - Sampling of Milled Products Tahõllar ve Baklagiller - Öğütülmüş Ürünlerden Numune Alma 3) ISO 3593 : 1986 Starch - Determination of Ash Nişasta - Kül Tayini 4) ISO 5725 : 1986 Precision of Test Methods - Determination of Sepeatability and Reproducibility for a Standard Test Method by İnter - Laboratory Tests Test Metotlarõnõn Doğruluğu - Lâboratuvarlar Arasõ Deneylerle Standard Deney Metodunun Tekrarlanabilirliği ve Tekrar Üretilebilirliğinin Tayini 5) ISO 5984 : 1978 Animal Feeding Stufts - Determination of Crude Ash Hayvan Yemi Maddeleri - Ham Kül Tayini 6