LABORATUVAR EL KİTABI

Transkript

1 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü LABORATUVAR EL KİTABI (KYM342, KYM351, KYM453, KYM454)

2 İçindekiler İçindekiler ii 1 Laboratuvar Kuralları 1 2 Laboratuvar Defteri 4 3 Rapor Yazım Klavuzu Rapor Formatı Rapor Bölümleri Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları Genel Laboratuvar Kuralları KYM342 Enstrumental Analiz 21 6 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke Laminer - Türbülent Akım Borusal Akım ve Huni Sıvıların Karıștırılması Akıșkanlaștırma Kondüksiyonla Isı Aktarımı Çapraz Akım Isı Değiștirici Havadan Suya Isı Aktarımı Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Akıșkan Yatak Isı Aktarımı KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği Adsorpsiyon Dengesi Yağ Analizleri Sıvı Yakıtlar Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi Katı Yakıtlar i

3 7.7 Kalorimetre Șeker Analizleri Su Analizleri Kısmi Molar Özellikler Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi İstatistiksel Veri Analizi KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma Kademeli Damıtma Absorpsiyon Seviye Kontrolu Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Kurutucular Atomizer Katı - Katı Ayırma Siklon Ayırıcılar

4 Bölüm 1 LABORATUVAR KURALLARI 1. Laboratuvarlara katılabilmek ve deney yapabilmek için bu kitapçığın Laboratuvar Güvenliği bölümü dikkatlice okunmuș ve laboratuvarlarda çalıșma kuralları öğrenilmiș olmalıdır. 2. Laboratuvarlara zamanında gelinmeli ve ilgili deney sisteminin bașında hazır bulunulmalıdır. Geç gelen öğrencinin deneye katılımı ilgili öğretim üyesinin iznine bağlıdır. 3. Beyaz önlük giyilmesi zorunludur. Önlüksüz olarak kesinlikle deney yapılamaz. 4. İlgili araștırma görevlisinin izni olmaksızın laboratuvar dıșına çıkılamaz. 5. Laboratuvarlarda cep telefonu ile konușulmaz. 6. Laboratuvarlarda yemek-içmek ve sakız çiğnemek hoș görülmeyen ciddiyetsiz ve yakıșıksız davranıșlardandır. 7. Deney sonrasında, masa, cihaz ve malzemeler temiz bırakılmalıdır. 8. Deneyden bir hafta önce, ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Soruları alınmalı, çözüm ve cevaplar her öğrencinin kendi laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalıdır. 9. Deney verileri, deney esnasında cihaz ve sitemlerden alınmıș olan her türlü, okuma, ölçüm ve tartımlardır. Deney verileri her öğrencinin laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalı ve grup raportörü tarafından ayrı bir kağıda da yazılarak laboratuvarı terk etmeden önce ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılmalı ve deney raporuna eklenmelidir. 10. Deney sonuçları, hesaplamalar, çizelgeler ve grafiklerden olușur ve Ek 1 de verilen formata göre hazırlanarak ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine en geç deneyden sonraki gün teslim edilir. Bu sonuçlar kabul/red șeklinde değerlendirilir. 11. Deney raporu, istenen formata uygun olarak deney grubu tarafından ortak hazırlanması gereken kapsamlı bir dokümandır. Hangi grupların hangi deney için rapor hazırlamak zorunda oldukları laboratuvar dönem planında belirtilir. 1

5 Laboratuvar Kuralları 12. Deney sonuçları kabul edilen gruplar deney raporunu en geç bir sonraki deney günü saat 12:00 a kadar ilgili öğretim üyesine teslim etmelidir. Geç teslim edilen her gün için rapor notundan 10 puan düșürülür. Bir hafta geciken rapor kabul edilmez. 13. Her deney için farklı öğrenci raportör olarak seçilir ve grup çalıșması ve rapor hazırlığı organizsayonundan raportör sorumludur. 14. Grup, ilgili öğretim üyesi tarafından belirlenen tarih ve saatte rapor sözlüsüne alınır. Öğrencilere sözlüdeki performans ve rapora katkılarına göre farklı rapor notu takdir edilebilir. 15. Grup raporları özgün olmak zorundadır. Raporun (küçük bir parçası dahi olsa) bașka bir yerden kopyalandığı tespit edildiği takdirde notu sıfır olarak değerlendirilir ve telafisi yoktur. Bașkasına ait bir materyalin kopyalanması büyük bir suçtur. Herhangi bir kopyalama (veya kes-yapıștır) olayının, raporu değerlendiren öğretim üyesinin gözünden kaçma olasılığına karșı, dönem sonunda Bölüm Etik Kurulu tarafından rastgele seçilecek raporlar üzerinde ayrıntılı inceleme yapılacaktır. Bu inceleme sonunda kopyalama yapıldığı tespit edilirse grup önceki notlarına bakılmaksızın deneyden bașarısız sayılacaktır. Bu durumda ilgili deneyin / raporun telafisi mümkün değildir. 16. Deney raporunda Web sayfaları kaynak olarak gösterilemez ve bu sayfalara atıf yapılamaz. 17. Deney raporu yetersiz görülürse tekrar edilmesi ve/veya deneyin tekrarı istenebilir. 18. Raporların puanlaması așağıdaki kriterler göz önünde bulundurularak yapılır. Puan Düzen 15 Özen 15 Hesaplamalar ve Tasarım 30 Yorum 20 Kaynaklar ve atıflar 10 Grup raporu olma özelliği 10 Geç gün (n) -10 RAPOR NOTU n x Dönem notu, laboratuvar defterinden belirlenen ön hazırlık, deney öncesi yapılan kısa sınavdaki bașarı durumu, deney performansı ve rapor notundan olușan deney notu ile arasınav notu kullanılarak belirlenir. 20. Dersi tekrar eden, devam almıș öğrenciler sadece arasınavlara girerler. Dersin devamını aldıkları yıla ait deney notları geçerli sayılır ancak dersin yeni kapsamından sorumlu tutulurlar. 21. Laboratuvara devam zorunludur. Habersiz ve onaysız olarak deneye gelmeyen öğrenciler deneyden bașarısız sayılırlar. Bu durumda deneyin telafisi söz konusu değildir. Bașka bir nedenle deneyden bașarısız olan öğrenciler ilgili öğretim üyesi onay verdiği takdirde deneyi telafi ede- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 2

6 Laboratuvar Kuralları bilirler. 22. Telafi haftasında veya öğretim üyesinin uygun gördüğü bașka bir zamanda en fazla bir deneyin telafisi yapılabilir. 23. Deney tarihinden bir hafta önce ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını almayan grup deney yapamaz. 24. Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını yetersiz cevaplayan veya deney öncesi yapılacak yazılı/sözlü sınavda bilgisi yetersiz görülen öğrenciler deneye katılamazlar. 25. Deney sonuçları değerlendirmesinde Red alan öğrencilerden sonuçlarını tekrarlaması veya telafi haftasında deneyi tekrarlaması istenebilir. 26. Herhangi bir nedenle telafi haftasında deney yapmasına onay verilen grup laboratuvar koordinatörüne bildirilmelidir. 27. Dönem sonunda, birden fazla deneye katılmayan, deney sonuçlarını veya deney raporunu zamanında teslim etmeyen, deney sonuçlarından veya deney raporundan sıfır not alan öğrenciler devamsız sayılırlar ve dönem sonu sınavına giremezler. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 3

7 Bölüm 2 LABORATUVAR DEFTERİ 1. Öğrenciler her laboratuvar için, deney öncesi hazırlıklarını, deney sırasında alınan verileri ve sonrasındaki hesaplamalar ile gerekirse rapor hazırlıklarını yazacakları ayrı bir laboratuvar defteri tutmalıdır. 2. Laboratuvar defteri dikișli ciltli (yapıștırma değil) ve çizgili (veya kareli) olmalıdır. 3. Defterin doldurulmasında așağıdaki kurallara uyulmalıdır. (a) Bütün sayfaları önceden numaralandırılmalıdır. (b) Bilgiler siyah veya mavi çıkmayan mürekkepli kalemle ve okunaklı yazılmalıdır. (c) Defterde boș sayfa bırakılmamalıdır. (d) Hatalı bir bilgi giriși yapılmıș ise silinmeye çalıșılmamalı sadece üzeri tek çizgi ile çizilmelidir. (e) Sayfanın boș kalan kısmı, boșluk büyüklüğünde çarpı ișareti ile kapatılmalıdır. (f) Her sayfanın altına yazıldığı günün tarihi ve isim yazılarak imzalanmalıdır. (g) Deftere șekil veya tablo eklenirse güvenle yapıștırılmalı ve mutlaka numarası ve bașlığı olmalıdır. Bu tablo/ve șekilllere ilgili yerlerden atıf yapılmalıdır. (h) Yeni deneye yeni bir sayfa ile bașlanmalıdır. (i) Defterin ilk sayfasında laboratuvarı ve defter sahibini tanıtıcı bilgiler yer almalıdır. (j) Sonraki iki sayfa, İçindekiler sayfasıdır ve defter kullanıldıkça, deney ve alt-bölümlerinin sayfa numaraları da belirtilerek doldurulmalıdır. Örnek: 4

8 Laboratuvar Defteri İÇİNDEKİLER Sayfa 1. SU ANALİZLERİ DENEYİ 1 (a) Kișisel Çalıșma 1 (b) Hazırlık Sorularının Cevapları 2 (c) Deney Koșulları ve Verileri 3 (d) Hesaplamalar 4 (e) Rapor Hazırlıkları 5 2. ADSORPSİYON DENEYİ 7 4. Deftere yazılması gerekli bilgiler: (a) Deneyin adı, amacı ve öğrencinin kendi cümleleri ile deney yöntemi (b) Yapılacak deneye ilișkin teorik çalıșma bilgileri (tanımlar, denklemler, grafikler vb). Bu bilgilere MUTLAKA uygun șekilde kaynak gösterilmelidir. (c) Deneyin koșulları ve ortam koșulları (d) Deney verileri (Grubun tüm üyelerinin kaydettiği deney verileri aynı olmalıdır.) (e) Ön hesaplamalar (laboratuvardan çıkmadan yapılması önemlidir, sonuçların doğruluğunu değerlendirmeye yardımcı olur; böylece gerekirse deney tekrar edilebilir) (f) Deney verileri, raportör tarafından ayrı bir kağıda yazılarak ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılır ve MUTLAKA laboratuvar raporuna eklenir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 5

9 Bölüm 3 RAPOR YAZIM KILAVUZU 3.1 Rapor Formatı Deney raporları bilgisayar kullanılarak hazırlanır. A4 ebadında standard beyaz kağıt kullanılır ve kağıdın yalnızca bir yüzüne yazılır. Sayfanın sol kenarından 3.5 cm, diğer kenarlardan 2.5 cm boșluk bırakılır. 12 punto büyüklüğünde Times New Roman veya Arial karakterleri kullanılır. Rapor metni 1.5 satır aralığında ve sayfanın her iki yanına göre hizalanmıș olarak yazılır. Șekil ve çizelgelerin bașlıkları ile kaynak listesi 1 satır aralığında olmalıdır. Șekil ve çizelge içleri yazılırken en fazla 12, en az 8 punto kullanılabilir. Șekil ve çizelgeler yataya göre sayfa ortasına yerleștirilir. Bir sayfadan daha küçük boyuttaki șekil ve çizelgeler dikeye göre sayfanın ya en üstüne ya da en altına gelecek șekilde ve rapor metni ile 2 satır ara verilerek yerleștirilir. Alt ve üst indislerin yazımında düz yazı büyüklüğünden daha küçük bir karakter kullanılır. Noktalama ișaretlerinden sonra bir vurușluk boșluk verilir. Bölümlerin yazımına yeni bir sayfadan bașlanır. Alt bölümler ise, alt bölüm bașlığı dıșında en az 2 satır aynı sayfada yer almak șartıyla aynı sayfadan devam edilir. Ana bașlıklar büyük harflerle koyu ve sola dayalı olarak yazılır ve metne bașlamadan önce iki ara verilir. Alt bașlıklar önceki metinden bir ara ile ayrılır ve her kelimenin ilk harfi büyük diğerleri küçük olacak șekilde sola dayalı olarak koyu yazılır. 6

10 Rapor Yazım Klavuzu Rapor Formatı Giriș bölümüne kadar olan ön sayfalar i, ii, iii șeklinde küçük harf Romen rakamı ile diğer sayfalar 1, 2, 3 șeklinde numaralandırılır. Sayfa numaraları 10 punto ile sayfanın en alt kısmında ve ortalı olacak șekilde yazılır. Sayfa numaralarının önünde ve arka yanında ayıraç, çizgi vb. gibi karakterler kullanılmaz. Paragraf bașları yazım alanından 1 cm içerden bașlamalıdır. İçindekiler sayfası bu kılavuzun bașındaki gibi düzenlenir. Șekil ve çizelge tüm rapor boyunca tek sıra takip edecek șekilde numaralandırılır, her bölüm için ayrı alt numaralar kullanılmaz. Așağıda șekil ve çizelgeler için birer örnek gösterilmiștir. Çizelge 1. Laminer Türbülent Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının zamanla değișimi. T=23 o C, P=680 mmhg Zaman Hacimsel Akıș Hızı (s) (m 3 /s) Șekil 1. Borusal Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının zamanla değișimi. T=23 o C, P=680 mmhg Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 7

11 Rapor Yazım Klavuzu 3.2 Rapor Bölümleri Rapor Bölümleri Deney raporları așağıda bölümlerden olușur. Kapak Örnek kapak bölüm sonunda verilmiștir. Önsöz Yapılan deneyin adı, deneyin yapıldığı tarihler, raporun sunulduğu yer ve sunan kișiler Önsöz de yer almalıdır. Ayrıca Önsöz de raporun grup tarafından nasıl hazırlandığına ait tüm detaylar verilmeli, toplanma tarihleri, çalıșma süreleri ve yöntemi, grup üyeleri arasındaki iș bölümü, çalıșmanın yapılıșında karșılașılan zorluklar ve önerilen çözümler belirtilerek grup üyelerinin rapor için kendi takdir ettikleri not ile herbir grup üyesinin gerçekleștirilen çalıșmalara katkısı yüzde olarak ifade edilmelidir. Özet Özet deneyin değil raporun özetidir. Özet te yapılan deneyin amacı ve bu doğrultuda ne tür bir sistemin kullanıladığı, uygulanan yöntemin dayandığı temel prensipler kısaca belirtilir. Deneyin koșulları kısaca tanımlanır ve gerekiyorsa bulunan sayısal sonuçlar da (fazla ayrıntıya girmeden) verilebilir. Raporda nelerin bulunduğu kısaca belirtilerek varsa çarpıcı yorumlar da Özet e eklenebilir. Sonuçların anlamı ve duyarlılığı yorumlanır. Özet te kaynak, tablo vb verilmez ve toplam uzunluk kelimeyi așmamalıdır. İçindekiler Raporu olușturan bölüm, kısım ve alt kısım bașlıkları sayfa numaraları ile birlikte verilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 8

12 Rapor Yazım Klavuzu 1. Giriș Rapor Bölümleri Bu bölümün bașlığı Giriș olabileceği gibi konuya ilișkin genel bir bașlık da tercih edilebilir. Bu bölümde konu ile ilgili genel bir bilgi verildikten sonra deneyin amacı çok açık ve ayrıntılı bir șekilde belirtilir. 2. Kuramsal Temeller Bu bölümün bașlığı Kuramsal Temeller olabileceği gibi konuya ilișkin özel bir bașlık da tercih edilebilir. Gerçekleștirilen deneyin dayandığı kuramlar kısaca anlatılır, önemli eșitlik ve bağıntılar ilgili kaynaklara atıf yapılarak verilir. 3. Deneysel Yöntem 3.1 Deney Sistemi Kullanılan deney sistemi ayrıntılı olarak tanıtılır, sistemin șematik çizimi ve gerekiyorsa bașka çizimler de bu bölüme eklenerek okuyucunun deney sistemi hakkında bilgilenmesi sağlanır. Herhangi bir șekil veya çizelge verilmișse metin içinde bunlara mutlaka atıf yapılmalı ve atıflar șekil veya çizelgeden önceki metin kısmında olmalıdır. Okuyucu ne olduğu ve ne amaçla raporda bulunduğu belli olmayan bir șekil veya çizelge ile karșılașmamalı raporu okurken önüne gelen șekil veya çizelge hakkında önceden bilgilendirilmelidir. Șekiller, șeklin altında ve çizelgeler, çizelgenin üstünde olmak üzere sırasıyla numaralandırılmalı ve açık tanıtıcı bașlıkları bulunmalıdır. 3.2 Deney/Analiz Yöntemi Deneyin gerçekleștirilmesi için uygulanan yöntem ve/veya analiz metotları maddeler halinde sıralanır ve ayrıntılı olarak açıklanır. Deneyi hiç bilmeyen bir kișinin burada verilen bilgiler ıșığında kendi bașına deney yapabilecek duruma gelmesi temel hedeftir. Bu bölümde açıklanan deney ve analiz yöntemlerinin anlașılması için gerekli teorik bilgiler raporun Kuramsal Temeller bölümünde verilmiș olmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 9

13 Rapor Yazım Klavuzu 4. Hesaplama ve Sonuçlar Rapor Bölümleri Yapılan deney tüm koșullarıyla tanımlanır. Deney verileri çizelge ve/veya șekiller halinde sunulur. Deney verilerinin kullanılmasıyla varılacak olan sonuçların nasıl hesaplandığı Kuramsal Temeller bölümündeki eșitlik ve bağıntılara atıf yapılarak birer örnekle gösterilir. Her deney verisi için yapılan benzer hesaplamalar tekrar tekrar yazılarak rapor doldurulmasına çalıșılmaz. Grup üyeleri, yaratıcılık, özen, zerafet ve becerilerini ortaya koyarak hesaplama sonuçlarını kolay anlașılabilir çizelgeler ve grafikler halinde sunmalıdırlar. Grafikler ve çizelgelerdeki yazı fontlarının, raporun geneliyle uyum içinde olmasına dikkat edilmeli, çeșitli bilgisayar programları vasıtasıyla elde edilen grafik ve çizelgeler için programların default değerlerini kullanmak yerine grup üyeleri kendi zevk ve zerafetlerini gösterecekleri tasarımları geliștirmelidirler. Yukarıda da söz edildiği gibi çizelge ve grafikler sırasıyla numaralandırılmalı ve metin içinde atıf yapılmayan, metnin hiç bir yerinde söz edilmeyen çizelge veya grafik raporda bulunmamalıdır. 5. Tartıșma ve Yorum Deney koșulları ve verilerine dayanarak bulgular ve sonuçlar detaylı olarak ve gerektiğinde kaynaklara atıf yapılarak tartıșılır. Sonuçların anlamı ve mümkünse hassasiyet, doğruluk ve tekrarlanabilirlik ölçüleri verilir. Deneyin gerçekleșirilmesi esnasında ortaya çıkan aksaklıklar ve zorluklar, bunların sonuçlara ne ölçüde, nasıl yansıdığı ve deneyin amaçlarına ne ölçüde ulașıldığı tartıșılarak gerekiyorsa iyileștirme önerileri yapılır. Kaynaklar Rapor yazımında yararlanılan tüm kaynaklar ilgili numaraları ile așağıda örneklerle gösterilen kurallara uygun olarak yazılır. Bu kaynaklara rapor içinde ilgili yerde cümle sonundaki noktadan önce köșeli parantez içinde kaynak numarası ile mutlaka atıf yapılmalı, raporun herhangi bir bölümünde atıf yapılmamıș kaynaklar bu listede bulunmamalıdır. Çeșitli makale ve yazılarda web sayfalarına da atıf yaparak kaynak göstermek gittikçe yaygın bir adet haline gelmekle birlikte, Kes Yapıștırcılığın önlenememesi ve ayrıca öğrencilerin web de buldukları tüm bilgilere kesin doğru muamelesi yapmaları nedeniyle Kimya Mühendisliği Laboratuvarları için hazırlanacak deney raporlarında web sayfalarının kaynak gösterilmesi kabul edilmemekte ve rapor notunun düșmesine yol açmaktadır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 10

14 Rapor Yazım Klavuzu Rapor Bölümleri Makale [1] G. S. Beavers, D. D. Joseph, H. H. Al-Ali, Flow of homogeneous fluids through porous media, J. Fluid Mechanics, 18: (2000) Kitap [2] J. O. Hirschfelder, C. F. Curtiss, R. B. Bird, Molecular Theory of Gases and Liquids, Wiley, New York (1964), p.534. Not: Çeviri kitaplarda orijinal kitabın değil çeviri kitabın yayın tarihi esas alınır. Basılmıș Tez [3] A. Bayramoğlu, Konveksiyonla ısı aktarımındaki kısıtlayıcı basamaklar,yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi, Ankara, (2001). Kongre Bildirisi [4] Durcan B., Ersen Ç.S., Karacan M. ve Tahsin A., Variation of Chemical Species Profile in a Plug Flow Reactor, 1st International Reaction Congress, Mersin, May (2011). Rapor [5] Osman, A. ve Tertemiz, A., Barajlarımızdaki tașma tehlikeleri, DSİ Yıllık Dönem Raporu, Ankara, 23-32, (2011) Ekler Raporun birinci Ek i (Ek A) deney verileridir. Varsa rapor ana metni içine girmeyen ancak onu destekleyici özellikte olan diğer ek bilgiler, hesaplamalar, denklem çıkarımları vb, Ek-B, Ek-C șeklinde isimlendirilerek verilebilir. Tüm eklere rapor metni içinde MUTLAKA atıf yapılmıș olmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 11

15 ANKARA ÜNİVERSİTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ BORUSAL AKIM VE HUNİ DÜZENEĞİ Grup Ali Koçer Esra Kaya (Raportör) Gül Özer KYM351 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı I Deney Raporu Aralık 2011 ANKARA

16 Bölüm 4 LABORATUVAR GÜVENLİĞİ Laboratuvarda bulunmanız ya da oradan geçiyor olmanız, potansiyel bir tehlike içermektedir. Kendinizin ve çevrenizdeki diğer insanların güvenliği açısından Laboratuvar Kurallarına uymanız bu potansiyel tehlikeyi azaltacak en güzel yaklașımdır. Güvenli bir ortamın sağlanabilmesi için așağıda çeșitli bașlıklar altında topladığımız kurallar hepiniz tarafından okunmuș ve öğrenilmiș olmalı, hatta bu kuralları gelecek yașantınızda görev alacağınız iș yerlerine de götürerek herkesin bu kurallara uyması için elinizden geleni yapmalısınız. 4.1 Emniyetli Çalıșma Kuralları 1. Gereksiz yere ACELE ETMEYİN. 2. İskele, tezgah vs ÜZERİNE ÇIKMAYIN, MERDİVEN KULLANIN. 3. Bir malzeme veya aleti fazla UZANARAK ALMAYA ÇALIȘMAYIN. 4. KİȘİSEL SAĞLIK/GİYİM kurallarına uyun. Laboratuvardan çıkınca ellerinizi mutlaka yıkayın. Ellerinizi sık sık özellikle yemeklerden önce yıkayın. Ellerde açık yara, kesik, çatlak vs. varsa çalıșmaya bașlamadan önce mutlaka bandajla kapatın ve yapacağınız ișe uygun eldiven giyin. Zararlı, zehirleyici, tahriș edici kimyasallarla çalıșırken mutlaka uygun kișisel koruyucu donanımlar (maske, gözlük, eldiven vb.) kullanılmalıdır. Laboratuvarda çalıșırken uzun saçlar toplanmalıdır. Laboratuvarda yüzük, künye, kolye, bilezik gibi eșyalar ile çalıșmak tehlikeli olabilir. Çalıșmaya bașlamadan önce çıkarın. Laboratuvarda çalıșırken mutlaka uzun kollu önlük ve kapalı laboratuvar ayakkabısı giyin. 13

17 Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları Önlük ve pantolon ceplerinde kesici ve batıcı aletler tașımayın. Önlük içindeki kıyafetiniz ve ayakkabınız rahat hareket etmenize engel olmamalıdır. 5. Laboratuvarlarda YİYECEK / İÇECEK BULUNDURULMAZ YENMEZ / İÇİLMEZ. 6. Kișisel masa, yemekhane ve benzeri yerlere kimyasal madde, numune vb. KOYMAYIN. 7. Yangın söndürme teçhizat ve çıkıșlarının önünü KAPATMAYIN. 8. Elektrik düğmelerinin veya izolatörlerinin önünü KAPATMAYIN. 9. Yürüyüș alanlarını boș ve temiz tutun. 10. Tüm dosya ve tezgah altı DOLAPLARI KAPALI TUTUN. 11. Elektrik motorlarının havalandırılması gereklidir, çevresinin boș olmasını sağlayın. 12. BEDEN VE EL ȘAKALALARI YAPMAYIN. 13. LABORATUVARLARI GÜVENLİ, TEMİZ VE DÜZENLİ TUTUN. Deneysel çalıșma sonunda temizlik ve düzen için zaman ayırın. Düzenli bir yerde çalıșmak morali yükseltir, verimi artırır, kaza risklerini ve yangın zararlarını azaltır. 14. GAZ TÜPLERİNİN ısınmayacak yerlere yerleștirilmesini sağlayın. 15. Kullanılmayan gaz vanalarını tamamen KAPATIN. 16. Yanıcı gazlar kullanılırken sisteminizi asla TERK ETMEYİN. 17. KOLAY ALEV ALAN / PARLAYICI ÇÖZÜCÜLERLE çalıșma kurallarına uyun. Tüm alev alıcı çözücüler kapalı kaplarda saklanmalı ve gerektiği șekilde etiketlenmiș olmalıdır. Bu çözücüler kullanılmadıkları zaman güvenlik dolaplarında muhafaza edilmelidir. Alev alıcı çözücüler etiketlerinde belirtilen sıcaklıklarda ve havalandırılmalı ortamlarda saklanmalıdır. Miktarı 50 litreyi așan çözücüler döküntülerin birikeceği tepsiler bulunan metal güvenlik dolaplarında ve özel olarak hazırlanmıș ya da bu amaca uygun olarak yeniden düzenlenmiș odalarda saklanmalıdır. Miktarı 50 litreyi așan çözücülerin herhangi bir laboratuvarda saklanması yasaktır. Alev alıcı çözücüler ateșleme kaynaklarından uzak tutulmalıdır. 18. ELEKTRİKLE İLGİLİ GÜVENLİK tedbirlerine uyun. Islak ellerle veya ıslak zemin üzerindeyken elektrikli aletlere dokunmayın. Elektrikli bir aletin üzerine su döküldüğünde elektrik hattı ile bağlantısını kesin ve gerekli temizliğin yapılmasını sağlayın. Tekrar kullanmadan önce kontrolünü yaptırın. Fırın gibi yüksek akım çeken aletleri çoklu uzatma kabloları ile kullanmayın. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 14

18 Laboratuvar Güvenliği Emniyetli Çalıșma Kuralları Kablo tesisatı sık sık kontrol edilerek karıșması ya da düğümlenmesi engellenmelidir. Ön ısıtma süresi olmayan aletler kullanıldıktan hemen sonra kapatılmalıdır. Ana șebeke ile ilgili veya tehlikeli voltajların söz konusu olduğu elektrik tesisat ișleri yetkili bir elektrik teknisyeni tarafından yapılmalıdır. Elektrik șalter kutularını kesinlikle açmayınız ve müdahalede bulunmayınız. Bir arıza durumunda elektrikçiye haber veriniz. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 15

19 Laboratuvar Güvenliği 4.2 Genel Laboratuvar Kuralları Genel Laboratuvar Kuralları 1. Çalıșmalarda dikkat ve itina ön planda tutulmalıdır. 2. Laboratuvarların giriș çıkıșı denetlenmeli ve çalıșanlar dıșında kișilerin girmeleri engellenmelidir. 3. Laboratuvarın faaliyet gösterdiği konulara göre ortaya çıkan atıklar doğrudan alıcı ortama verilmemeli, tekniğine ve mevzuata uygun bir biçimde etkisiz hale getirilmelidir. 4. Atılacak katı maddeler çöp kutusuna atılmalıdır. İși bitmiș, içinde sıvı bulunan beher, erlen, tüp gibi temizlenecek cam kaplar da lavaboya konulmalı, masa üzerinde bırakılmamalıdır. 5. Su, gaz muslukları ve elektrik düğmeleri, çalıșılmadığı hallerde kapatılmalıdır. 6. Malzemeler özenle ve dikkatle kullanılmalıdır. 7. Laboratuvarda gürültü yapılmamalıdır. Asla șaka yapılmamalıdır. 8. Laboratuvarda meydana gelen her türlü olay, laboratuvarı yönetenlere anında haber verilmelidir. 9. Laboratuvarı yönetenlerin izni olmadan hiçbir madde ve malzeme laboratuvardan dıșarı çıkarılmamalıdır. 10. Katı haldeki maddeler șișelerden daima temiz bir spatül veya kașıkla alınmalıdır. Aynı kașık temizlenmeden bașka bir madde içine sokulmamalıdır. Șișe kapakları hiçbir zaman alt tarafları ile masa üzerine konulmamalıdır. Aksi taktirde, kapak yabancı maddelerle kirleneceği için tekrar șișeye yerleștirilince bu yabancı maddeler șișe içindeki saf madde veya çözelti ile temas edip, onu bozabilir. 11. Șișelerden sıvı akıtılırken etiket tarafı yukarı gelecek șekilde tutulmalıdır. Aksi halde șișenin ağzından akan damlalar etiketi ve üzerindeki yazıyı bozar. Șișenin ağzında kalan son damlaların da șișenin kendi kapağı ile silinmesi en uygun șekildir. 12. Kimyasal maddelerin gelișigüzel birbirine karıștırılması çok büyük tehlikeler yaratabilir. 13. Bazı kimyasal maddeler birbiriyle reaksiyona girerek yangına veya șiddetli patlamalara yol açarlar ya da toksik ürünler oluștururlar. Bunlar her zaman ayrı ayrı yerlerde muhafaza edilmelidir. Bu maddeler Çizelge de özetlenmiștir. 14. Çözelti konulan șișelerin etiketlenmesi gerek görünüș ve gerekse yanlıșlıklara meydan verilmemesi için gereklidir. Kağıt etiket kullanılıyorsa yazıların ıslanınca akmaması için çini mürekkep kullanılması iyi sonuç verir. Etiketlerin arkası nemlendirilirken ağıza ve dile sürülmemelidir. 15. Kimyasal maddeler risk gruplarına ve saklama koșullarına göre, havalandırma sistemli ayrı oda, dolap veya depolarda bulundurulmalıdır. Kimyasal maddelerin bulunduğu yer kilitli olmalı, anahtarı depo sorumlusu olmalıdır. 16. Organik çözücüler lavaboya dökülmemelidir. 17. Tartım veya titrasyon sonuçları küçük kağıtlara yazılmamalıdır. Bu ka- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 16

20 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları ğıtlar kaybolabilir ve analizin tekrarlanması zorunluluğu ortaya çıkabilir. 18. Ecza dolabında neler bulunduğu, yangın söndürme cihazının nasıl çalıștığı bilinmelidir. Bu konuda eğitim yapılmalıdır. 19. Șișelerin kapak veya tıpaları değiștirilmemelidir. Çözelti șișelere doldurulurken dörtte bir kadar kısım genișleme payı olarak bırakılır. 20. Etiketsiz bir șișeye veya kaba, kimyasal madde konulmaz. Ayrıca boș kaba kimyasal bir madde koyunca hemen etiketi yapıștırılmalıdır, bütün șișeler etiketli olmalıdır. Üzerinde etiketi olmayan șișelerdeki kimyasal maddeler, deneylerde kesinlikle kullanılmamalıdır. 21. Cam keserken ve șișe ağzına mantar takarken ellerin kesilmemesi için özel eldiven veya bez kullanılmalıdır. Ucu sivri, kırık cam tüplerine, borulara lastik tıpa geçirilmemelidir. Böyle uçlar; havagazı ocağı, zımpara veya eğe ile düzgün hale getirilmelidir. 22. Lastik tıpalara geçirilecek cam boruların uçları su ile ıslatılmalı veya gliserin, vazelin ile yağlanmalıdır. Cam borular lastik tıpaya direkt bastırılarak değil de döndürülerek sokulmalıdır. 23. Tüp içinde bulunan bir sıvı ısıtılacağı zaman tüp, üst kısımdan așağıya doğru yavaș yavaș ısıtılmalı ve tüp çok hafif șekilde devamlı sallanmalıdır. Tüpün ağzı kendinize veya yanınızda çalıșan kișiye doğru tutulmamalı ve asla üzerine eğilip yukarıdan așağıya doğru bakılmamalıdır. Yüze sıçrayabilir. 24. Zehirli ve yakıcı çözeltiler, pipetten ağız yolu ile çekilmemelidir. Bu ișlem için vakum ya da puar kullanılmalıdır. 25. Genel olarak toksik olmadığı bilinen kimyasal maddeler bile, ağıza alınıp tadına bakılmamalıdır. 26. Benzin, eter ve karbonsülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzakta olursa olsun açık alev bulunan laboratuvarda kullanılmamalıdır. Eter buharları 5 metre ve hatta daha uzaktaki alevden yanabilir ve o yanan buharlar ateși tașıyabilir. 27. Sülfürik asit, nitrik asit, hidroklorik asit, hidroflorik asit gibi asitlerle bromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içeren maddeler ile çeker ocakta çalıșılmalıdır. 28. Tüm asitler ve alkaliler sulandırılırken daima suyun üzerine ve yavaș yavaș dökülmeli, asla tersi yapılmamalıdır. 29. Civa herhangi bir șekilde dökülürse vakum kaynağı ya da köpük tipi sentetik süngerlerle toplanmalıdır. Eğer toplanmayacak kadar eser miktarda ise üzerine toz kükürt serpilmeli ve bu yolla sülfür haline getirilerek zararsız hale sokulmalıdır. 30. Termometre kırıklarının civalı kısımları ya da civa artıkları asla çöpe ya da lavaboya atılmamalı, toprağa gömülmelidir. 31. Elektrikle uğrașırken eller ve basılan yer kuru olmalı, metal olmamalı, elektrik fișleri kordondan çekilerek çıkarılmamalıdır. Gerektiğinde bazı ișlemleri hemen yapabilmek için gerektiği kadar elektrik bilgisi edinilmeli, büyük onarımlar mutlaka ehliyetli teknisyenlere yaptırılmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 17

21 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları 32. Kimyasallar tașınırken iki el kullanılmalı, bir el kapaktan sıkıca tutarken, diğeri ile șișenin altından kavranmalıdır. Desikatör tașınırken mutlaka kapak ve ana kısım birlikte tutulmalıdır. Desikatör kapakları arasıra vazelin ile yağlanmalıdır. 33. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güvenlik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır. 34. Gözler daima korunmalıdır. Emniyet gözlükleri takmak yararlıdır. Gazlardan dolayı gözlerin herhangi bir tahrișinde buna engel olmak için gözleri sık sık soğuk su ile yıkamak veya bol su akıtmak gereklidir. 35. Asit, baz gibi așındırıcı yakıcı maddeler deriye damladığı veya sıçradığı hallerde derhal bol miktarda su ile yıkanmalıdır. 36. İçinde kültür bulunan tüp, petri kutusu gibi malzeme açık olarak masa üzerine bırakılmamalı, tüpler önlük cebinde tașınmamalı, masa üzerine gelișigüzel konulmamalıdır. Tüpler tüplükte tutulmalıdır. 37. Pipetleme yapılırken kesinlikle üflenmemelidir. 38. Etil alkol gibi yanıcı, tutușucu maddeler Bunzen beki alevi çevresinden uzak tutulmalıdır. 39. Ellerde kesik, yara ve benzeri durumlar varsa bunların üzeri ancak su geçirmez bir bantla kapatıldıktan sonra çalıșılmalı, aksi takdirde çalıșılmamalı ve son durum sorumluya iletilmelidir. 40. Çalıșma bittikten sonra kirli malzemeler kendilerine ait kaplara konulmalıdır. Örneğin; kullanılmıș pipetler, lam ve lamel hemen, içinde dezenfektan çözeltisi bulunan özel kaplara aktarılmalıdır. 41. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güvenlik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır. 42. Çalıșma bittikten sonra eller sabunlu su ve gerektiğinde antiseptik bir sıvı ile yıkanmalıdır. 43. Laboratuvarda tek bașına çalıșılmamalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 18

22 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları Çizelge 4.2.1: Birbirleri ile karıștırılmaması gereken kimyasallar Kimyasal Aktif karbon Alkali metaller (Na, K.vb.) Amonyak Amonyum nitrat Anilin Asetik asit Asetilen Aseton Bakır Brom Civa Flor Gümüș Hidroflorik asit Hidrojen peroksit Hidrojen sülfit Hidrokarbonlar Hidrosiyanik asit İyot Kalsiyum oksit Klor Kloratlar Kromik asit Kükürtlü hidrojen Nitrik asit Oksijen Okzalik asit Perklorik asit Potasyum permanganat Sodyum nitrat Sülfürik asit Yanıcı sıvılar Karıșmaması Gereken Kimyasallar Kalsiyum hipoklorit, oksidan maddeler Hidrokarbonlar ve sulu çözeltileri, su Civa, klor, iyot, brom, kalsiyum Toz halindeki metaller, yanıcı sıvılar, kükürt, kloratlar, tüm asitler, nitritler Hidrojen peroksit, nitrik asit Kromik asit, nitrik asid, hidroksil içeren bileșikler, etilen glikol, perklorik asit, peroksitler, permanganatlar Flor, klor, brom, bakır, civa, gümüș Derișik nitrik asit, derișik sülfürik asit Asetilen, hidrojen peroksit Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentin Asetilen, amonyak Bütün maddeler Asetilen, okzalik asit, tartarik asit, amonyak, karbondioksit Amonyak Bakır, krom, demir, metal ve metal tuzları, yanıcı sıvılar, anilin, nitrometan Nitrik asid, oksidan maddeler Flor, klor, brom, kromik asit, sodyum peroksit (benzen, eter) Nitrik asit, alkaliler Asetilen, amonyak Su Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentin Amonyak,toz halindeki metaller Asetik asit, gliserin, bazı alkoller, yanıcı sıvılar, turpentin Nitrik asit, oksidan gazlar Asetik asit, anilin, kromik asit, hidrosyanik asit, hidrojen sülfit, yanıcı sıvılar ve gazlar Yağlar, grees, hidrojen, yanıcı sıvılar, yanıcı katılar ve yanıcı gazlar Gümüș, civa Asetik anhidrit, alkoller, karbon tetraklorür, karbon dioksit Gliserin, etilen glikol, benzaldehit, sülfürik asit Amonyum nitrat, diğer amonyum tuzları Kloratlar, perkloratlar, permanganatlar Amonyum nitrat, kromik asit, hidrojen peroksit, nitrik asit, halojenler Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 19

23 Laboratuvar Güvenliği Genel Laboratuvar Kuralları Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 20

24 Bölüm 5 KYM342 ENSTRUMENTAL ANALİZ KYM342 Enstrumental Analiz Dersi için oldukça kapsamlı bir kitapçık halen mevcuttur. Dersin ișleyiși hakkında birtakım değișiklikler gündemde olduğu için KYM342 deneylerinin bu kitapçığa ilavesi Bölüm ders programının güncellenmesi tamamlandıktan sonra gerçekleștirilecektir. 21

25 Bölüm 6 KYM351 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI I 22

26 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke 6.1 DİKEY HİDROLİK ȘEBEKE Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 23

27 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Dikey Hidrolik Șebeke Bir akıșkanın akımı sırasında katı sınırlarda sürtünme nedeniyle bir miktar mekanik enerji ısıya dönüșür. Uzun düz bir borudan akmakta olan akıșkan için akımın toplam mekanik enerjisindeki böyle bir azalma, basınç düșmesi șeklinde gözlenecektir. Akım sırasında boru üzerindeki farklı iki nokta arasında görülen bu basınç düșmesi sürtünme kaybı veya sürtünme basınç kaybı olarak adlandırılır. Sürtünme kaybı borudaki ani daralma ve genișlemeler ile bağlantı elemanlarının varlığına bağlı olarak ta değișir. Bir proseste akıșkanların akımı olayına çoğunlukla rastlanacağı için sürtünme kayıplarının hesaplanması Kimya Mühendislerinin yapacağı tasarım açısından oldukça önemlidir. Amaçlar Akıșkanlarda sürtünme kayıplarının incelenmesi ve bu kayıpların deneysel ve teorik olarak hesaplanması Materyal ve Metot Dikey hidrolik șebeke deney düzeneği, üzerinde basınç musluklarının bulunduğu deney borularından ve bunları birbirine bağlayan dirsekler, büküntüler ve çeșitli vanalardan olușmaktadır. Deney düzeneğinde 244 cm uzunluğunda iç çapları 3/4 inç olan iki adet ve 1/2 inç olan bir adet olmak üzere üç tane PVC boru vardır. 3/4 inç borulardan birisinin içi yapay olarak pürüzlendirilmiștir (ε = 1mm). Borular üzerinde bulunan denetim vanaları ile suyu istenilen boru sistemine gönderme olanağı vardır. Her boru üzerinde 100 cm aralıkla üç tane basınç ölçer musluğu vardır. Ayrıca sürtünme faktörünün debi ile değișimini incelemek için 6.25 mm iç çaplı paslanmaz bir çelik boru düzenek üzerine yerleștirilmiștir. Borulardan biri üzerinde ani genișleme bölgesi, ani daralma bölgesi, bir tane ventürimetre ve değișik çapta orifis plakası takılabilen flanșlı bir orifis bulunmaktadır. Sistemde bir toplama tankı, bir hacimsel ölçüm tankı ve akımı sağlayan bir pompa vardır. Toplama tankı alt tarafından bir hortumla pompanın emișine bağlıdır. Ölçüm tankı iki bölmeli olup hareketli boșaltım ucu kullanılması istenen bölmeye çevrilir. Her bölmenin litre ölçekli sıvı seviye göstergesi vardır. Ayrıca her iki bölme birer boșaltma deliği ile toplama tankına bağlıdır. Boru șebekesine su gönderen pompa tek fazlı olup 1.8 BG gücündedir. Pompa bağlı bulunduğu elektrik anahtarı aracılığı ile en çok 10 amper çekecek șekilde ayarlanmıștır. Deneyde iki tür ölçüm yapılmaktadır: Basınç ölçer ile çeșitli noktalar arasındaki basınç farklarının ölçümü Sistemde akan akıșkanın debisinin ölçümü Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 24

28 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.1.1: Deney sistemine ait veriler Dikey Hidrolik Șebeke AG Ani genișleme bölgesi OM Orifismetre B 1 in büküntü 90 ÖT Ölçme tankı BM Basınçölçer muslukları P Pompa Bo Boșaltım kanalı S Süzgeç D 1 in dirsek 45 SrV Sürgülü vana BV 1 in bilyalı vana TT Toplama tankı Di 1 in dirsek 90 V Açma kapama vanası DÖ Düzey ölçer VM Venturimetre DAV Düzey ayarlama vanaları 1 3/4 in çaplı boru H 1 in giriș hortumu 2 3/4 in çaplı pürüzlü boru İV İğneli vana 3 1/2 in çaplı boru KİV 1 in klapeli vana mm çaplı paslanmaz çelik boru KV 1 in kelebek vana 5 1 in çaplı boru Kaynaklar [1] Perry, R.H., Chilton, C.H., Chemical Engineering Handbook, 1973, 5th edition, Mc Graw-Hill K, New York. [2] Mc-Cabe, W. L., Smith, J. C. and Harriot, P., Unit Operations of Chemical Engineering, Sixth edition, McGraw Hill Book Company, 2001 [3] Berber, R., Akıșkanlar Mekaniği, 1982, Ankara Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 25

29 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Dikey Hidrolik Șebeke Șekil 6.1.1: Dikey hidrolik șebeke deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 26

30 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Dikey Hidrolik Șebeke 1. Borularda sürtünme kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız. 2. Akım yönünün ve boru kesitinin değișmesinin neden olduğu sürtünme kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız. 3. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini anlatınız. 4. Bernoulli eșitliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız. 5. Enerji denkliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız. 6. Ventüride hız ve debi ölçümü için eșitlik türetiniz. 7. Dikey hidrolik șebeke deney düzeneğini anlatınız. Deney Tasarım Soruları 1. Sürtünme kayıpları üzerine pürüzlülüğün etkisini göstermek üzere bir deney tasarımı yapınız ve hesaplama sonuçlarını grafiksel olarak gösteriniz. 2. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini göstermek üzere bir deney tasarımı yapınız ve f değerine karșı Re sayısını grafik üzerinde gösteriniz. 3. Sürtünme kayıpları ile hız arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir deney tasarımı yapınız ve grafik çizerek hesap sonuçlarını gösteriniz. 4. Basınç düșmesi ile debi arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir deney sistemi tasarlayınız ve grafik çizerek hesaplama sonuçlarınızı gösteriniz. Prof.Dr. Mustafa Alpbaz Prof.Dr. Hale Hapoğlu Araş.Gör. Adnan Aldemir Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 27

31 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım 6.2 LAMİNER - TÜRBÜLENT AKIM Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 28

32 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Laminer - Türbülent Akım Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçiș bölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreler yardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerek çeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütlesel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımı ile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte; Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düșmesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerinin uygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmektedir. Amaçlar Farklı akıș hızlarında çalıșılarak akıș rejimleri görsel olarak incelenir. Boru boyunca basınç düșmesi (L; P) grafiğe geçirilir. Boru üzerinde farklı noktalar arasındaki sürtünme kayıpları hesaplanır. Boru kesiti boyunca hız profili Akıșkan hızına karșı pompa gücü grafiği (Q; P) çizilir. Materyal ve Metot Laminer - türbülent akım deney sisteminde geniș bir besleme tankından bir pompa vasıtası ile emilen yağ, pompa çıkıșındaki baypas vanasının ayarına bağlı olarak besleme tankına ve/veya boru sistemine gönderilmektedir. Yağ, alttaki geniș borudan geçerek șeffaf toplama odacığına alınmakta ve toplama odacığındaki çan ağzı yardımı ile kargașasız bir șekilde alüminyum boruya girmesi sağlanmaktadır. Alüminyum boru üzerinde farklı konumlarda bulunan basınç tapaları çok kollu manometre sistemine bağlanmıș durumdadır. Borunun çıkıșına yakın bir bölgede bir pitot tüpü bulunmaktadır. Boruyu terk eden akım șeffaf saptırıcıya boșalırken akıș rejimi görsel olarak incelenebilmektedir. Șeffaf saptırıcının altında bulunan tartma tankı bir kantar üzerine monte edilmiș olup içinde biriken yağ tartılabilmekte ve tekrar besleme tankına boșaltılarak sistemin sürekli ișletimi sağlanmaktadır. Deney sisteminin șematik gösterimi Șekil de ve sisteme ait veriler așağıdaki çizelgelerde verilmiștir. Pompadan çıkan akıșkanın tamamını besleme tankına gönderebilmek için baypas vanası tam açık konuma getirilir ve pompa çalıștırılır. Akıșkan alt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 29

33 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım dağıtım borusundan geçerek șeffaf toplama odacığına dolmaya bașlar. Șeffaf toplama odacığının üstündeki küçük musluk yardımı ile havası boșaltılarak odacığın akıșkan ile dolması sağlanır. Hava boșaltma esnasında odacık yağ ile dolduğunda musluğu kapatmadığınız takdirde yağın dıșarıya ve üzerinize döküleceğini unutmayınız. Çan ağzı yardımı ile alüminyum boruya giren akıșkan borudan çıkıșta șeffaf saptırıcıya boșalarak akıș rejiminin gözlenmesini sağlar. Șeffaf saptırıcı altında bulunan tartma tankında belirli bir sürede biriken yağ tartıldıktan sonra tekrar besleme tankına boșaltılır. Baypas vanasının ayarı değiștirilerek farklı akıș hızlarında ve dolayısıyla farklı akıș rejimlerinde çalıșılabilir. Akıș hızını artırırken manometre seviyeleri kontrol edilmeli, așırı basınç düșmesi yaratarak manometre sıvısı olarak kullanılan civanın yağ ile sürüklenmemesine dikkat edilmelidir. İlgili konumlardan basınç verilerini okumadan önce sistemin yatıșkın hale gelmesi ve manometrelerdeki dalgalanmaların durulması beklenmelidir Çizelge 6.2.1: Deney sistemine ait veriler Aluminyum boru iç çapı 19 mm Aluminyum boru uzunluğu 6.1 m Akıșkanın yoğunluğu 860 kg/m 3 Akıșkanın viskozitesi 8.77 x 10 3 Pa.s Çizelge 6.2.2: Basınç Tapalarının boru girișinden uzaklıkları Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık Tapa No Uzaklık (cm) (cm) (cm) (cm) Kaynaklar [1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005). [2] R.W. Fox, A.T. McDonald, P.J. Pritchard, Introduction to Fluid Mechanics, John Wiley & Sons, New York, (2003). [3] B.R. Munson, D.F. Young, T.H. Okiishi, Fundamentals of Fluid Mechanics, (1994). [4] R.H. Perry, D.Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 7th ed., McGraw Hill, New York, (1997). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 30

34 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Laminer - Türbülent Akım Șekil 6.2.1: Laminer - türbülent deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 31

35 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Laminer - Türbülent Akım 1. Laminer ve türbülent akıș mekanizmaları arasındaki farklar nelerdir? Akıșkanın hangi rejimde aktığı nasıl belirlenir? 2. Viskozite, Eddy viskozitesi, kesme gerilimi nedir ve birimleri nelerdir? 3. Boru içinden laminer ve türbülent akıșta, hız ve kesme gerilimi profilleri (değișken; boru çapı ilișkisi) nasıldır? Bu ilișki deneysel olarak nasıl belirlenir? 4. Geçiș uzunluğu ne demektir? Pratikte uygulaması önemli midir? 5. Düz bir borudaki toplam basınç düșmesi nasıl hesaplanır? 6. Hagen-Poiseuille denklemi nasıl çıkarılmıștır; uygulama alanı nedir? 7. Manometre yüksekliği ne demektir, ölçülen iki nokta arasında manometre yüksekliğinden basınç farkı nasıl hesaplanır? Deney Tasarım Soruları Laboratuvarda bulunan laminer-türbülent akım deney düzeneğini kullanarak; 1. Boru pürüzlülüğünü (ε) bulmak için bir deney tasarlayınız. 2. Akıșkan vizkozitesini (µ) bulmak için bir deney tasarlayınız. 3. Sistemdeki boru çapını (D) bulmak üzere bir deney tasarlayınız. 4. Moddy (Re ; f m ) grafiğini çizmek üzere bir deney tasarlayınız. 5. Laminer akım için Reynolds sayısı (Re) ile sürtünme katsayısı (f F ) arasındaki doğrusal ilișkiye bulmak üzere bir deney tasarlayınız. D P 6. ρ v 2 = a ( D v ρ ) b ifadesindeki a ve b katsayılarını bulmak için bir µ deney tasarlayınız. 7. Hagen- Poiseuille denklem katsayısını bulmak üzere bir deney tasarlayınız. Prof.Dr. Serpil Takaç Prof.Dr. Burhanettin Çiçek Araş.Gör. Baran Özyurt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 32

36 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni 6.3 BORUSAL AKIM VE HUNİ DÜZENEĞİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 33

37 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Borusal Akım ve Huni Akıșkan üzerine bir kuvvet uygulandığı zaman șekli değiștirme eğiliminde olan maddelerdir ve katı, sıvı ve gaz olarak gruplanabilmektedir. Bir akıșkan üzerine uygulanan kuvvetler bu elemanda hız değișimi ile ilișkilidir. Akıșkanların hareketsizliğinin incelendiği konular akıșkanlar statiği kapsamında iken, bir kuvvet varlığında akıșkanların hareketini inceleyen konu akıșkanların dinamiği olarak tanımlanır. Akıșkanları katılardan ayıran en önemli özellik durgun haldeyken teğetsel gerilime sahip olmamalarıdır. Akıșkanları birbirinden ayıran en önemli özellik viskositedir ve viskozitesine göre Newtonian ve non-newtonian akıșkan olarak gruplanır. Newtonian akıșkanlar Newton un viskozite kanununa uyarken, non-newtonian akıșkanlar uymazlar. Borusal akım ve huni düzeneği deneyi kapsamında kullanılan akıșkan havadır. Bu tür akıșkanların noktasal (lokal, yerel) hızlarının bulunmasında akıș ölçerlerden biris olan pitot borusu kullanılabilir. Pitot borusu sürtünmezsi olarak sadece kinetik enerji değișimi ile basınç düșmesi meydana getiren oldukça basit düzenektir. Pitot borusunda alınan basınç düșmesi değerleri ile noktasal hız hesabı yapılabilir. Statik ve durgunluk basıncı olarak tanımlanan iki değer pitot borusundan ölçülebilir. Statik basınç akım ile birlikte hareket etmekte olan bir düzenek tarafından ölçülebilmekte iken, durgunluk basıncı akan bir akıșkanda sürtünme yaratılmaksızın sıfır hıza yavașlatıldığı zaman elde edilir. Sistemde yer alan diğer bir akıș ölçer orfismetredir ve orfismetre basınç düșmesi verilerinden yararlanılarak ortalama hız hesabı yapılmasına olanak sağlar. Amaçlar Durgun havanın sıkıștırılmasının ihmal edilebileceği kadar düșük bir basınç farkı altında genleșmesinden doğan akım olayını çeșitli akıș ölçerlerde ve düz boruda incelemektir. Materyal ve Metot Ek de verilen deney düzeneği 75 mm çaplı boru ve 38 mm çaplı orfismetreden olușmaktadır. Borunun sonunda bulunan sürgülü vana yardımıyla istenen debide hava akımı sağlamaktadır. Hunideki eksenel basınç değișimleri mikrometreye bağlı ve eksen boyunca hareketli bir manometre kolu ile ölçülebilmektedir. Boruya girișten itibaren çeșitli uzaklıklarda statik basınç ölçüm Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 34

38 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni tapaları yerleștirilmiștir. Ayrıca boru kesitindeki basınç dağılımın ölçmeye yarayan bir mikrometre konumu ölçülüp ayarlanabilen bir pitot borusu sıvısı su olan manometreye bağlanmıștır. Pitot borusu belli noktalarda basınç farkı okumasını sağlayarak yerel hız hesabına olanak sağlamaktadır. Deneyde hava akıș hızı sürgülü vana yardımıyla ayarlanır. Farkı vana açıklıklarında 0-1. tapalar orifismetre tapalar pitot borusu olmak üzere tapa arası için her noktada basınç farkı ölçümleri alınacaktır. Deney sisteminde manometre sıvısı sudur. Beș farlı vana açıklığında yaklașık beș tane basınç okuması yapılmalıdır. Pitotda noktasal hız verilerinin okunması merkeze konumlanmıș pitot borusunun üzerindeki göstergesinin belli aralıklarla değiștirilerek cidara kadar getirilmesi ile yapılabilmektedir. Deney tamamlandığında düz boru için hangi noktalarda sürtünme kaybı yapılacaksa kuramsal sürtünme kaybı için o tapalar arasındaki mesafenin okunup kaydedilmesi gerekmektedir. Havaya ait özellikler de laboratuarda yer alan termometre ve barometreden alınmaktadır. Borusal akım ve huni deneyi kapsamında: 1. Orfismetrenin bağlı olduğu basınç tapalarından alınan basınç düșmeleri yardımıyla ortalama hız hesabı ve orfismetre katsayısı (C o ) doğrulanması 2. Orfismetrede kalıcı basınç düșmesi hesabı 3. Düz boruda deneysel/kuramsal basınç düșmesi hesaplanması 4. Pitot ölçümlerinden yola çıkılarak noktasal hız hesabı ve bu verileri kullanarak sayısal yöntemlerle ortalama hız ve debi hesaplanması Maddede yapılan ortalama hız hesaplamasının maksimum hız ölçümlerine göre (Re V ort /V max ) grafiği ile karșılaștırılması 6. Havanın bastırılabilir/bastırılamaz olduğu varsayımının Mach sayısı hesaplanarak doğrulanması Șeklinde deney verileri değerlendirilecektir. Ek Bilgiler Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir. ρ hava : havaya ait sıcakılık ve basınç değerlerinden tablolardan okunabilir ρ su : suyun sıcaklığına bağlı olarak tablolardan okunmalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 35

39 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Borusal Akım ve Huni Șekil 6.3.1: Borusal akım ve huni deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 36

40 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kaynaklar Borusal Akım ve Huni [1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005), p.225 [2] R. Berber, Kimya Mühendisliğinde Akıșkanlar Mekaniği, Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi, Ankara, (1982) Hazırlık Soruları 1. Akıșkan nedir? Nasıl sınıflandırılır? Açıklayınız 2. Viskozite nedir? Newton un viskozite kanununu açıklayınız. 3. Manometre nedir? Ne ișe yarar? Kaç tüp manometre vardır? Deney sisteminizde kullanılan hangi tipe girer? Basınç farkını nasıl hesaplarsınız? 4. Orifismetre nedir? Ne ișe yarar. Çalıșma prensibinin anlatınız. 5. Pitor borusu nedir? Orifismetreden farkı nedir? Açıklayınız. 6. Mach sayısı nedir. Ne amaçla hesaplanır. 7. Düz boruda sürtünme kayıplarını nasıl hesaplarsınız. Deney Tasarım Soruları 1. Deney sisteminde nasıl bir deneysel çalıșma yapmayı planlıyorsunuz? 2. Pitot tüpünde ortalama hız hesabı için deney tasarımını nasıl yapacaksınız? 3. Orifismetrede ortalama hız hesabı için nalsı ölçümler almalısınız? 4. Düz boruda deneysel sürtünme kaybı hesaplamak için nasıl bir deney tasarımı yapılmalıdır 5. Sürgülü vana ile ilgili bir deney tasarımı yapınız. Prof.Dr. Emine Bayraktar Prof.Dr. Süleyman Karacan Araş.Gör. Eda Semizer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 37

41 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların Karıștırılması 6.4 SIVILARIN KARIȘTIRILMASI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 38

42 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Sıvıların Karıștırılması Sıvıların karıștırılması, akıșkanlar mekaniğine dayanır ve birçok endüstride yer alır. Karıștırma; birbirine karıșmayan iki sıvının bir arada tutulmasını sağlamak, katıların sıvı içinde çözünmesini sağlamak, sıvı ile etrafındaki ceket arasında ısı aktarımını sağlamak, bir gazın sıvı içinde küçük kabarcıklar halinde dağıtılması gibi çeșitli maksatlar için yapılır. Amaçlar Karıșma düzenini incelemek Güç hesabı Katı partiküllerin sıvı içerisinde dağılım hızlarını gözlemlemek Birbirine karıșmayan iki sıvının karıșma rejimini gözlemlemek Homojen karıșımı değișik tip ve hızlardaki karıștırıcılar ile elde etmek Materyal ve Metot 1. Deney: Değișik karıșma düzenini görmek maksadıyla, așağıdaki karıștırıcı tiplerinin denenmesi (Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur) Pervane tipi karıștırıcı Düz karıștırıcı Türbin tipi karıștırıcı Engelli ve engelsiz tanklarda 2. Deney: Yukarıda verilen karıștırıcıların, değișik hızlarda güç tüketiminin hesaplanması Karıștırma sıvısı: Yağ Karıștırma seviyesinde karıștırıcının ucuna (0.075 x 0.06 m) lik düz bıçak karıștırıcı yerleștirilir. Denge ayar mengenesi serbest bırakılır ve dinamometre kolunun serbest hareket etmesine izin verilir. Nötral pozisyonda dinamometre kolunu set etmek için gerektiğinde gerilim ipi ayarlanır. Karıștırıcıya 25 rpm lik artıșlarla karıștırma hızı artırılır. Tankın ağzına sıvının gelmesine veya karıștırıcı merekzinden hava girene kadar hız ve güç kaydedilir. Deney türbin karıștırıcı kullanılarak tekrar edilir ve her iki karıștırıcıyla engelli ve engelsiz durumlar için deney tekrar edilir. Seçilen yağın viskozitesine bağlı olarak daha küçük çaplı karıștırıcıların özgün eğrilerini çizmek için yeterli doğrulukta güç ölçümlerin bulunmasında bazı zorluklar ortaya çıkabilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 39

43 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Sıvıların Karıștırılması Deney verilerinin değerlendirilmesi Așağıdaki eșitlikler kullanılarak karıștırıcının harcadığı güç hesaplanır. T or kolu (r) = 0.11m Açısal hız (ω) = rpm ( 2π ) = rad s 1 60 T or = Kuvvet x T or kolu (r) Güç (W ) = T or (Nm 2 ) x Açısal hız (ω, rad s 1 ) Her bir karıștırıcı için açısal hız (rad s 1 )-güç (W) çizelgesini olușturunuz, verileri grafiğe geçiriniz. Eğrilerin șeklini tartıșınız. Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelsiz Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelli Türbin engelsiz Türbin engelli 3. Deney: Farklı tiplerde ve farklı hızlardaki karıștırıcıların sıvı içerisindeki katı partiküllerin dağılım hızlarına etkisini gözlemlemek Karıștırma sıvısı: Su ve mikron kömür partikülleri 4. Deney: Birbirine karıșmayan sıvıların karıștırılması, farklı tip ve hızlarda karıștırıcılar ile engelli ve engelsiz tanklarda gözlemlemek Karıștırma sıvısı: Su ve Yağ 5. Deney: Farklı karıștırıcı ve hızlarda engelli ve engelsiz tanklarda potasyum klorür (KCl) gibi bir tuz ilavesi ile suyun homojenliğinin ölçülmesi Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur ve (0.075x0.06 m) lik düz kürek karıștırıcı șaft ın ucuna kargașa seviyesinde takılır. 25 g KCl iletkenlik duyargacının karșı tarafındaki bir noktadan karıștırıcı çeperine yakın yerden su yüzeyine yavașça eklenir. 125, 250, 375 ve 500 rpm lik 4 karıștırma hızında karıștırıcı çalıștırılır. Her bir hızda yatıșkın duruma gelinceye kadar aralıklı zamanlarda alınan iletkenlik değerleri gözlenir ve kaydedilir. Bu yöntem, türbin karıștırıcıyla 125, 250, 375 ve 500 rpm lik karıștırma hızlarında ve her bir karıștırma hızında 25 g lık tuzun eklenmesiyle deneyler tekrar edilir. Pervane karıștırıcı içinde 125, 250, 375 ve 500 rpm lik karıștırma hızlarında deney tekrarlanır. Dört karıștırma hızı içinde yöntem engelli ve engelsiz durumda tekrarlanır. Deney sonunda tam karıșmıș çözeltiye ulașmak için engel ve karıștırıcı tipi etkileri tartıșılır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 40

44 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kaynaklar Sıvıların Karıștırılması [1] W.L. Mc Cabe, J.C. Smith, Unit operations of Chemical Engineering, McGraw Hill, 4th Ed. (1985). Șekil 6.4.1: Karıștırmalı tank deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 41

45 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.4.1: Karıștırıcı tiplerine göre güç hesabı Sıvıların Karıștırılması Açısal hız Açısal hız, ω Kuvvet, F Tor, T Güç, P Karıștırıcı tipi (Angular speed) (Angular speed) (Force) (Torque) (Power) (rpm) (rad s 1 ) (N) (Nm 2 ) (W ) Șekil 6.4.2: Güç hız ilișkisi Prof.Dr. Gülay Özkan Doç.Dr. Zehra Zeybek Araş.Gör. Özlem Aydoğan Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 42

46 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma 6.5 AKIȘKANLAȘTIRMA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 43

47 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Akıșkanlaștırma 1. Sabit Yataklarda Basınç Düșmesi Sabit yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik (ERGUN Denklemi) ile verilebilir. Buna göre; Yataktaki toplam basınç düșmesi, VİSKOZ kayıplar ve KİNETİK kayıpların toplamı șeklinde ifade edilmektedir. (Toplam Basınç Düșmesi)= (Viskoz Kayıplar) + (Kinetik Kayıplar) P L = 150(1 ε m) 2 ε 3 m µ u o (φ s d p ) (1 ε m) ρu 2 o φ s d p ε 3 m Burada ; P : Sabit yataktaki basınç düșmesi L : Dolgu yüksekliği ε m : Yatak boșluk (voidage) kesri µ : Akıșkan (hava) viskozitesi u o : Boș kolon bazlı çizgisel hız φ s : Küresellik șekil (shape) faktörü Hacmi bilinen düzgün bir kürenin yüzey alanı ( Aynı hacimli parçacığın yüzey alanı d P : Parçacık çapı ρ : Akıșkan (hava) yoğunluğu ) 2. Akıșkan Yatakta Basınç Düșmesi Akıșkan yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Dolgu ağırlığının yatak kesitine oranı olarak da verilebilen bu eșitlik, aynı zamanda akıșkanlaștırma havası ile askıda tutulan katı ağırlığına zıt yönde etkiyen kuvveti ifade etmektedir. Y atak kesitinde basınç düşmesi Y atak kesit alanı = ( Y atak hacmi ) Y ataktaki katı kesri ( P) (S b ) = (S b L mf ) (1 ε mf ) [ (ρ p ρ)g ] Katının spesifik ağırlığı P L mf = (1 ε mf )(ρ p ρ) g Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 44

48 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma Burada; P : Akıșkan yatakdaki basınç düșmesi L mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak yüksekliği ε mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesri ρ p : Parçacık yoğunluğu ρ : Akıșkan yoğunluğu g : Yerçekimi ivmesi 3. Minimum Akıșkanlașma Hızı Minimum akıșkanlașma hızı așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Minimum akıșkanlașma hızının formülasyonu, akıșkan yataktaki basınç düșmesi ile sabit yataktaki basınç düșmesinin birbirine eșitlenmesi ile bulunmuștur. Ar = 150(1 ε mf) φ 2 εmf 3 (Re mf ) φ εmf 3 (Re mf ) 2 Burada; Ar : ARCHIMEDES sayısı (Ar = gd 3 pρ(ρ p ρ)/µ 2 ) Re mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki REYNOLDs sayısı (Re mf = d p U mf ρ/µ) ε mf : Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesri φ : Küresellik șekil (shape) faktörü g : Yerçekimi ivmesi d p : Parçacık çapı ρ : Akıșkan yoğunluğu ρ p : Parçacık yoğunluğu µ : Akıșkan viskozitesi U mf : Minimum akıșkanlașma hızı 4. Yatak Boșluk Kesri Yatak boșluk kesri, yatakta bulunan katı hacmi dıșındaki boșluk hacminin yatak hacmine oranı olup așağıdaki eșitlik ile verilebilir. ε = V BOȘLUK V YATAK = V b V p V b = 1 V p V b = 1 ρ b ρ p = ε mf = 1 ρ b mf ρ p Amaçlar Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgu maddesi) içeren bir akıșkan yatakta, basınç düșmesinin ( P, mmh 2 O) ve yatak yüksekliğinin (H, mm), gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafiksel olarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır. Yataktaki basınç düșmesinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin (Artan/Azalan) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 45

49 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma belirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-P değișiminin grafiksel olarak çizilerek kıyaslanması) Yatak yüksekliğinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin belirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-H değișiminin grafiksel olarak çizilerek kıyaslanması) Materyal ve Metot 1. Kompresör çalıștırılır. 2. Sisteme hava beslemesi yapılmadan önce hava akıș hızı sıfır değerinde iken yatak yüksekliği, orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure) ve yataktaki basınç düșmesi (Bed Chamber Pressure) değerleri deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 3. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) kademeli olarak açılır, her kademede sistemdeki veriler artan yöne ait olan deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 4. Hava akıș hızı belli bir değere ulaștığında dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir. 5. Artan yönde veri alınması tamamlandığında, hava akıș hızı kademeli olarak azaltılarak gerekli veriler azalan yöne ait olan deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 6. Veri alınması tamamlandıktan sonra sisteme hava besleyen kompresör ve vana sırasıyla kapatılır. Kaynaklar [1] J. F. Davidson, D. Harrison, Fluidisation, Academic Pres, London, (1971). [2] S. Ergun, Chem. Eng. Prog., 48, 89, (1952). [3] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain, (1986). [4] D. Geldart, Powder Technology, 7, 285, (1972). [5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci. Pub. London, (1983). [6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc., USA, (1969). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 46

50 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma Șekil 6.5.1: Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemi A Amper EPRS Așırı basınç çıkıșı (+) Positif elektrik yükü AFCV Hava akıș kontrol vanası F Sigorta R Rotametre AI Hava giriși FB Akıșkan yatak S Açma-kapama Atm. Atmosferik basınç H Isıtıcı T1 Isıtıcı sıcaklığı B Yatak HAFO Orifis T2 Yatak sıcaklığı BCP Yatak basıncı HC Isıtıcı kontrol T3 Hava giriș sıcaklığı BH Yatak yüksekliği HTC Yüksek sıcaklık kontrolü TI Sıcaklık göstergesi C Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP Sıcaklık probu D Dağıtıcı ODP Orifis diferansiyel basınç V Volt DC Dağıtıcı odası PL Panel Lambası X-Y Maks-Min. sıcaklık Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina Parçacıkları Ort. Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66x10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Isıtıcı Yüzey Alanı (A) : 1.6 x10 3 m 2 Not: 1 φε 3 mf = 14 1 ε mf φ 2 ε 3 mf = 11 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 47

51 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Akıșkanlaștırma 1. Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız. 2. Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar? 3. Avantajları ve dezavantajları nelerdir? 4. Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir? 5. Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir? 6. Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir? 7. Teorik ve deneysel olarak minimum akıșkanlașma hızı nasıl hesaplanır? 8. Bulguların doğrulanması ve karșılaștırılması nasıl yapılır? Deney Tasarım Soruları 1. Minimum akıșkanlașma hızının sıcaklığa bağlılığını incelenmek için deneysel bir çalıșma tasarlayınız. 2. Sistemde güvenli çalıșma basınç aralığının belirlenmesi için bir tasarım yapınız. Prof.Dr. Yahya Suyadal Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 48

52 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma AKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina Parçacıkları Ortalama Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66 x 10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Deney Tarihi.../.../201.. Hava akıș hızı değișim yönü : Artıș Yönü = YATAĞIN ÖZELLİKLERİ DENEMELER GÖZLEMLER Orifisteki basınç farkı x, (mm H 2 O) Havanın ölçülen hacimsel akıș hızı {0.229 x }, Q b, (L/s) Gaz geçiș hızı (superficial velocity) {10 3 Q b /S b }, U, (m/s) Yataktaki basınç düșmesi P, (mm H 2 O) Yatak yüksekliği H, (mm) NOTLAR Hareketsiz parçacıklar, yatak genleșmesi, dağıtıcı üzerinde olușan küçük kabarcık hareketleri, büyük kabarcıklar Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 49

53 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkanlaștırma AKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina Parçacıkları Ortalama Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66 x 10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Deney Tarihi.../.../201.. Hava akıș hızı değișim yönü : Azalıș Yönü = YATAĞIN ÖZELLİKLERİ DENEMELER GÖZLEMLER Orifisteki basınç farkı x, (mm H 2 O) Havanın ölçülen hacimsel akıș hızı {0.229 x }, Q b, (L/s) Gaz geçiș hızı (superficial velocity) {10 3 Q b /S b }, U, (m/s) Yataktaki basınç düșmesi P, (mm H 2 O) Yatak yüksekliği H, (mm) NOTLAR Büyük kabarcıkların patlaması, büyük kabarcıkların kaybolması, hareketsiz parçacıklar Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 50

54 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı 6.6 KONDÜKSİYONLA ISI AKTARIMI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 51

55 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Kondüksiyonla Isı Aktarımı Kondüksiyonla ısı aktarımı birbirine bitișik atom veya moleküller arasında gözlemlenebilir hareket veya karıșma olmadan enerji geçiși anlamına gelir. Enerji, yüksek ve düșük enerjili parçacıklar arasındaki karșılıklı etkileșimler sayesinde tașınmaktadır. Kondüksiyon olayı katı, sıvı ve gaz bütün maddelerde oluyorsa da özellikle katılardaki ısı aktarımının kondüksiyon ağırlıklı olduğunu belirtmek gerekir. Borular ve ısı değiștiriciler çevreye ısı kaybını azaltmak üzere yalıtılırlar. Yalıtım tabakasının kalınlığı ısıl direnci arttırdığı için kondüksiyonu azaltır. Fakat bu arada, aynı zamanda yalıtım dıșında serbest konveksiyonun gerçekleștiği yüzey büyür. Bu ise konveksiyon ısı aktarımını arttırıcı yönde etki yapar. Öyleyse, bir kritik kalınlığa kadar yalıtım tabakasını daha da arttırmak fayda yerine zarar getirebilir. Bu kalınlığa kritik yalıtım kalınlığı adı verilir. Amaçlar Kondüksiyonla ısı aktarımının temel ilkelerinin deney düzeneği üzerinde uygulanması, Aktarılan ısı ve ara yüzey sıcaklıklarının bulunması Materyal ve Metot Deney düzeneğinde ısı kaynağı bir direnç telidir. Direnç teli, 80 cm uzunluğunda, iç çapı 8 mm ve dıș çapı 10mm olan bakır boru içerisinden geçmektedir. Bakır borunun üzerinde 1 cm kalınlığında asbest yalıtkan bulunmaktadır. Asbest yalıtkan da 2 cm kalınlığında cam pamuğu ile kaplanmıștır. Cam pamuğunun uygun bir yerine, haznesi cam pamuğu ile iyi șekilde temas eden bir termometre yerleștirilmiștir. Direnç telinin ısıtılması için gerekli gerilim farkı, bir varyak yardımıyla istenilen bir değerde sağlanmaktadır. Varyak șehir akımına bağlanır. Direnç teline uygulanacak gerilim farkı, varyak üzerindeki sürgü ile istenilen bir değere ayarlanır ve bu değer kaydedilir. Sisteme akım verilerek direnç telinin ısınması sağlanır ve bu arada termometre sürekli olarak izlenir. Sıcaklık önce devamlı artar ancak belirli bir değere ulaștıktan sonra sabit kalır, değișmez. Bu durum, sistemin kararlı hale ulaștığını gösterir. Bu sıcaklık değeri de okunarak kaydedilir. Deney sırasında alınan bu veriler yardımıyla, direnç telinin verdiği ısı ve ara yüzey sıcaklıkları hesaplanacaktır. Deneyde gerekli ölçümler sonucunda ara yüzey sıcaklıkları hesaplanır. Sıcaklığın kesitteki değișimi grafik ve çizelge halinde gösterilir. Kritik yalıtım kalınlığı hesaplanır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 52

56 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.6.1: Deney sistemine ait veriler Malzeme k ( W mk ) Bakır Asbest Cam pamuğu Kondüksiyonla Isı Aktarımı İlgili Eșitlikler r kritik = k h V = I R q = V I q = V 2 R Kaynaklar [1] Berber, R., Oğuz, H., Erol, M., Isı Aktarımı, A.Ü.F.F., Ankara [2] Erol, M., Isı Aktarımı Dersi için Gerekli Șekil ve Çizelgeler, A.Ü.F.F., Ankara Hazırlık Soruları 1. Fourier Yasasına göre kondüksiyonla ısı aktarım eșitliğini yazınız ve yalıtılmıș bir duvar, bir boru ve içi boș küreye uygulayınız. 2. Konveksiyon, radyasyon ve kondüksiyonu açıklayınız. 3. İçeride soğuk hava bulunduran bir boru dıșarıdan sıcak hava ile temastadır. Isı transferini açıklayınız, tüm ısı transfer katsayısını yazınız. 4. Bir boru içinden ısı kaynağı olan direnç teli geçmektedir. Bu boru iki yalıtkan ile kaplanmıștır. Isı transferini açıklayınız ve tüm ısı aktarım katsayısını yazınız. 5. Bir silindirik yüzey yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Minimum ısıl direnç hangi kalınlıkta sağlanır? Isı akısının maksimum olduğu durumu açıklayınız. 6. Kritik yalıtım yarıçapı 1 cm olan bir yalıtkan ile 2 cm dıș çapındaki bir boruyu kaplandığında ısı kaybı azalır mı? Açıklayınız. Deney Tasarım Soruları 1. Açık havada doğal konveksiyona maruz dıș çapı 32 cm olan bir çelik boru, silindirik olarak 1 cm kalınlığındaki betonla kaplanıyor. Boru ve Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 53

57 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı Șekil 6.6.1: Kondüksiyonla ısı aktarımı deney sistemi hava arasındaki sıcaklık farkı 40 o C dir. Çelik-hava ve beton-hava için h = 12 W m 2 K ve beton için ısıl iletkenlik katsayısı k = 1.4 W mk alınız. Buna göre; (a) W ısı kaybı toplam kaç metrelik boruda gerçekleșir? (b) Beton kalınlığına karșı ısı kaybı değișim grafiğini hazırlayınız. Grafik üzerinde kritik yalıtım yarıçapını gösteriniz. (c) Aynı uzunluktaki boruda daha az ısı kaybı olması için hangi yalıtım malzemelerini önerirsiniz? (d) En az bir yalıtkan (yalıtım malzemesi) adını vererek bu yalıtkan için aynı koșullarda ve uzunluktaki ısı kaybını hesaplayınız K sıcaklığında havaya maruz kalan 1.5 mm çapındaki elektrik kablosu I ) Plastik bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor. II ) Yünsü bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor. Hava sıcaklığı 300 K, h o = 20 W m 2 K, plastik yalıtkan için k = 0.4 W mk, yünlü yalıtkan için k = W mk alınız. Kablo yüzey sıcaklığının 400 K olduğu ve yalıtkandan etkilenmediği varsayılıyor. Buna göre; (a) Kritik yarıçap değerini, (b) Yalıtımsız durum için 20 m kablodan ısı kaybını, (c) Plastikle kaplı 20 m kablodan ısı kaybını, (d) Yünsü yalıtım malzemesi ile kaplı 20 m kablodan ısı kaybını he- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 54

58 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kondüksiyonla Isı Aktarımı saplayınız. (e) 300 K sıcaklığında, hareketli hidrokarbonlardan olușan ortama maruz kalan, 1.5 mm çapındaki bir elektrik kablosu için aynı problemi tekrar çözünüz. h o = 1200 yorumlayınız. W m 2 K alınız. Sonuçları karșılaștırınız ve 3. Dıș çapı m ve iç çapı m olan kalın duvarlı m uzunluğundaki çelik bir boru m kalınlığında amyant ile kaplanıyor. Yalıtımın dıș yüzey sıcaklığı K ve boru iç yüzey sıcaklığı 811 K dir. Çelik için k = W mk, amyant için k = W mk dir. Buna göre; (a) Isı kaybını hesaplayınız. (b) Boru ve yalıtım arayüzey sıcaklığını hesaplayınız. (c) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile ısı kaybını aynı durum için hesaplayınız. (d) Her yalıtım malzemesi için boru-yalıtım arayüzey sıcaklıklarını hesaplayınız in dıș çap ve in iç çapa sahip metal bir boru içinden 267 o F sıcaklıkta doygun buhar geçmektedir. Bu boru 1.5 in kalınlığında yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Borunun buharla temas ettiği iç yüzeyde Btu ft 2 h o F konveksiyonla ısı aktarım katsayısı h i = 1000, dıș ortamda konveksiyonla ısı aktarım katsayısı h o = 2, metalin ısı iletim katsa- Btu ft 2 h o F Btu yısı k = 26 ft h o F dır. Boru uzunluğunu 1 ft, borunun içinde bulunduğu hava sıcaklığını 80 o F olarak alınız. Buna göre; (a) Borudan ısı kaybını bulunuz. (b) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile aynı problem için ısı kayıplarını bulunuz. Bir yalıtım malzemesi öneriniz ve diğeri ile karșılaștırınız. (c) Boru iç yüzey alanına A i ye dayalı U i yi farklı yalıtım malzemesi kullanım durumlarına göre ayrı ayrı hesaplayınız. Prof.Dr. Mustafa Alpbaz Prof.Dr. Hale Hapoğlu Araş.Gör. Adnan Aldemir Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 55

59 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici 6.7 ÇAPRAZ AKIM ISI DEĞİȘTİRİCİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 56

60 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Çapraz Akım Isı Değiștirici Çeșitli șekillerde (üçgen ya da dikdörtgen diziliș) sıralanmıș sıcak silindirler demeti üzerinden çapraz akımla geçirilen havanın ısıtıldığı sistemlerde ısı aktarım olayının incelenmesidir. Amaçlar Bakır çubuk sabit konumda iken ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı ile değișimi, Nusselt ve Reynolds sayıları arasındaki deneysel ilișkinin saptanması. Belirli bir çubuk düzeninde ve sabit hava akım hızında ısı aktarım katsayısının çubuk sıralarına göre değișimi. Çubuklar üçgen ya da dikdörtgen gibi değișik düzenlerde dizilmișken, sabit hava akıș hızındaısı aktarım katsayısının çubuk düzenine göre değișimi. Materyal ve Metot Düzenek esas olarak havanın bir santrifüj üfleç (fan) yardımı ile içeriye emildiği çalıșma bölgesinden olușmuștur. Çalıșma bölgesinin içine, akım yönüne dik gelecek șekilde perpeks çubuklar yerleștirilir. Deney esnasında bu çubuklardan biri, soğuma hızının kaydedileceği, önceden ısıtılmıș olan bakır çubuk ile değiștirilir. Hava, düzeneğe uç taraftaki geniș ağızdan girer. Üfleç çıkıșı düzenek içindeki hava hızının ayarlanabildiği sürgülü bir vanaya bağlıdır. Ayrıca tüp demetinin ön kısmındaki akım düzenini incelemek amacıyla hız yüksekliğinin okunacağı bir basınç-ölçer vardır. Bakır çubuk elektrikli bir ısıtıcıda ısıtılarak, sıcaklığı göstergeden doğrudan okunmaktadır. Perpeks çubuklar çalıșma bölgesine istenilen düzende yerleștirilir, basınçölçer bağlantıları yapılır, sürgülü vana açıklığı ayarlanır.bakır çubuğun ısıl çift uçları sıcaklık göstergesindeki giriș uçlarına takılır, çubuk elektrikli ısıtıcıda yerine yerleștirilerek ısıtıcı çalıștırılır. Çubuğun C sıcaklığa kadar ısınması sağlanır.üfleç çalıștırılır, bakır çubuk ısıtıcıdan alınarak çalıșma bölgesindeki yerine yerleștirilir.kronometre çalıștırılır, belli zaman aralıklarında (örneğin her 10 s de bir) çubuğun sıcaklığı okunarak kaydedilir. Deney sonunda așağıdaki hesaplamalar yapılır. 1. Bakır çubuğun soğuma eğrisi çizilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 57

61 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici 2. Isı aktarım katsayısı hesaplanır. 3. Hava akımının Nusselt ve Reynolds sayıları bulunur. Deney düzeneği tasarlanırken silindirik bakır çubuktan kaybolan tüm ısının, üzerinden geçen hava akımına aktarılacağı varsayılmıștır. Ayrıca, çubuğun içindeki sıcaklık değișimlerinin ihmal edilebileceği varsayımı ile merkeze yerleștirilmiș ısıl çift, etkin yüzey sıcaklığını vermektedir. Çubuktan havaya ısı aktarım hızı: q = h.a 1 (T T h ) dt zaman aralığında çubuk sıcaklığındaki düșme: q.dt = m.c.dt șeklinde yazılabilir. Burada h ısı aktarım katsayısını, A 1 çubuğun etkin yüzey alanını, T çubuk sıcaklığını, T h hava sıcaklığını, m çubuk kütlesini ve c bakır çubuğun özgül ısısını göstermektedir. İki denklemin birlikte çözümünden, dt = h.a 1 mcdt T T h ve bu denklemin integrali alınıp t = 0 da T = T o bașlangıç koșulu yerine konulursa ln (T T h ) ln (T o T h ) = h.a 1 mcdt denklemi elde edilir. Bu denkleme göre t ye karșı ln (T T h ) grafiği eğimi ha 1 m.c olan bir doğru vermektedir. Soğuma eğrisi olarak isimlendirilen bu grafikten ısı aktarım katsayısı h bulunur. Çubuk demetini geçen havanın çizgisel hızını saptamak amacıyla çalıșma bölgesi girișindeki hız yüksekliğinden yararlanılır. V 1 hızı P basınç farkının etkisiyle genleșen ρ yoğunluğundaki havanın hızı olarak düșünülebilir. Burada olduğu gibi P değeri çok küçükse, sıkıștırılabilme de ihmal edilecek kadar küçük olacağından așağıdaki eșitlik yazılabilir. V 1 22 = Pρ Hız yüksekliği, H 1 cmh 2 O cinsinden ölçülür. 1 cmh 2 O = 98.1 N/m 2 olduğundan așağıdaki șekli alır. V 1 22 = (98.1H 1 )ρ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 58

62 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici P A basıncında, T h sıcaklığındaki havanın yoğunluğu: ρ = P A.M A RT h ve M A = 29 kg/kmol, R=8314 j/kmol.k değerleri yerine konulursa V 1 = 237.3H 1 T h P A bulunur. Genellikle bir çubuk sırası boyunca etkin hız hesaplanacağı zaman bu değere temel olarak en az akım alanı seçilmelidir. Bütün çubuklar kullanıldığı zaman bu alan, 5 çubuk içeren bir sıra halinde çapraz bir düzlemden olușmuștur. Çubukların çapları 1.25 cm ve çalıșma bölgesinin genișliği 12.5 cm olduğuna göre; etkin alan çalıșma bölgesinin yarısıdır ve bu durumda V 2 = 2V 1 yazılabilir. Tek bir çubukla çalıșıldığı zaman ise en az akım alanı tüm çalıșma bölgesi alanının 9/10 udur. V = 10 9 V 1 V 1 = Çalıșma bölgesi girișindeki hız V = Çubuk demeti bölgesindeki hız Konveksiyonla ısı aktarım temellerine göre; h ısı aktarım katsayısı, V nin ve așağıdaki bağımsız değișkenlerin fonksiyonu olmalıdır. h = f(v, D o, Cp, k, ρ, µ) Boyut analizi yapılarak h ve bağımsız değișkenler arasındaki bağıntının așağıdaki gibi olduğu görülmüștür. hd o k = f( ρv D o, Cpµ µ k ) Buradaki boyutsuz gruplar Nusselt (Nu), Reynolds (Re)ve Prandtl (Pr) sayılarıdır. Aslında geniș bir aralıktaki koșullar altında gazlar için Prandtl sayısı pratik olarak sabittir ve ısı aktarım hızı sadece Reynolds sayısının bir fonksiyonudur. Kaynaklar [1] Perry, R.H. and Chilton C.H. (2000). Chemical Engineer s Handbook, 7nd Ed., Mc Graw-Hill, USA. [2] Geankoplis, C.J. (1983). Transport Process and Unit Operations, 2nd Ed., USA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 59

63 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici [3] Coulson, J.M. and Richardson J.F. (1977). Chemical Engineering, Vol. 1, 3rd Ed., USA Hazırlık Soruları 1. Kondüksiyon ve konveksiyon terimlerini açıklayınız. 2. Gazlarda ve sıvılarda kondüksiyonla ısı aktarımı olabilir mi? 3. Isıl iletkenlik katsayısı (k) nedir? Gaz, sıvı ve katıların ısıl iletkenlik katsayıları sıcaklık ile nasıl değișir? k katı, k gaz ve k sıvı büyüklükleri arasında nasıl bir ilișki vardır? 4. Paralel akım, ters akım, çapraz akım ve yoğușma için konuma karșı sıcaklık eğrilerini çiziniz. 5. Isı aktarımına direnç gösteren film tabakası nasıl olușmaktadır? Isı aktarımı katsayısı (film katsayısı) nedir ve nelerin fonsiyonudur? 6. Isı aktarım katsayısını bulmak için kullanılan korelasyonların ortak özelliği nedir? 7. Isıtılmıș katı bir levha üzerinden geçirilen hava sistemindeki ısı aktarımını anlatınız ve matematik ifadesini yazınız. 8. Çapraz akım değiștiricisi için pratikte uygulanan bir örnek bulunuz. Diğer grupların yazdıkları ile aynı olmamalıdır. 9. Çapraz akım sisteminde 12.5 cm genișliğinde bir boșluk içine 5 adet 1.25 cm çaplı çubuk yerleștirilmekte ve hava çubuklara dik olarak çubuklar üzerinden geçirilmektedir. Boșluğa giren havanın çizgisel hızı V1 ise, sistem içindeki havanın hızı V ne olacaktır? Çubuk sayısı 1 olursa V ne olur? Deney Tasarım Soruları 1. Dörtgen diziliș ile çalıșan çapraz akım ısı değiștirici sisteminde, havayı ısıtan çubuk belli bir konumda iken Reynolds sayısı ile Nusselt sayısı arasındaki ilișkiyi bulmak üzere bir deney tasarlayınız. Bu ilișkide Pr sayısını sabit alabilme varsayımınızı belirtiniz. 2. Çapraz akım ısı değiștirici sisteminde türbülansın ısı aktarımına etkisini göstermek üzere bir deney tasarlayınız Prof.Dr. Serpil Takaç Prof.Dr. Burhanettin Çiçek Araş.Gör. Baran Özyurt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 60

64 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çapraz Akım Isı Değiștirici Șekil 6.7.1: Çapraz akım ısı aktarımı deney sistemi Çizelge 6.7.1: Deney sistemine ait veriler Çalıșma Bölgesi Genișliği Çalıșma Bölgesi Yüksekliği Çubukların Çapı Çubukların Dikey Uzunlukları Çubukların Yatay Uzunlukları Bakır Çubuğun Çapı Bakır Çubuğun Uzunluğu Bakır Çubuğun Etkin Uzunluğu Bakır Çubuğun Kütlesi Bakır Çubuğun Özgül Isısı 12.5 cm 12.5 cm 1.25 cm 2.5 cm cm D=1.242 cm L=12.5 cm L1=L+0.84=13.34 cm m= c=380 j/kg C Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 61

65 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı 6.8 HAVADAN SUYA ISI AKTARIMI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 62

66 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Havadan Suya Isı Aktarımı Endüstride sıcak baca gazları doğrudan atmosfere verilmeyip duyulan ısılarından yararlanılarak soğuk bir proses sıvısını belli sıcaklığa getirmek için kullanılır. Bu amaçla çift borulu ısı değiștirici, boru-ceket tipi ısı değiștirici gibi sistemler kullanılmaktadır. Havadan-suya ısı aktarımı deneyi kapsamında çift borulu ısı değiștirici sistemi ile soğuk proses sıvısı olan suyun sıcak akıșkan olan hava ile ısıtılması amaçlanmaktadır. Çift borulu ısı değiștiriciler genellikle standart demir ya da bakır borulardan olușmaktadır. Bir akıșkan içteki borudan akarken, diğeri dıștaki borudan dolașır. Bu tür ısı değiștiricilerin görevi sıcak olan akıșkanı soğutmak, soğuk olanı ise ısıtmaktır. Özellikle fazla yüzey alanının gerekmediği durumlarda uygundur. Daha büyük kapasiteli yani daha geniș yüzey alanı gereken durumlarda ise boru-ceket tipi ısı değiștiriciler kullanılmalıdır. Çift borulu ısı değiștiriciler paralel ya da zıt akımla çalıșabilmektedir. Paralel akım tek geçișli bir ısı değiștiricide nadiren kullanılır. Çünkü paralel akım ile ısıtıcıdan çıkan akıșkanın sıcaklığını, diğerinin giriș sıcaklığına kadar çıkarmak olanaksızdır. Ayrıca aktarılabilen ısı, ters akımlı ısı değiștiricininkinden azdır. Ancak bazı özel durumlarda çok geçișli ısı değiștiricilerde, mekanik yapısal nedenlerden dolayı paralele akım gerekli olabilir. Soğuk akıșkanın çıkıș sıcaklığının sınırlanmasının gerektiği ya da ani soğutmanın istendiği durumlarda paralel akım tercih edilmelidir. Havadan suya ısı aktarımı deneyi kapsamında zıt akımla soğuk akıșkan olan șebeke suyu sıcak akıșkan olan hava ile ısıtılacak ve sisteme ait deneysel/kuramsal hesaplamalar yapılacaktır. Amaçlar Sıcak hava akımından soğuk proses sıvısı olarak düșünebilecek suya ısı aktarım hızını etkileyen dirençlerin göstergesi olan film ısı aktarım katsayıları ve tüm ısı aktarım katsayılarının deneysel ve kuramsal olarak belirlenmesi Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter korelasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması Materyal ve Metot Deney düzeneği eș merkezli bakır ve pirinç borulardan olușmaktadır. İçteki borudan sıcak hava dıștaki kısımdan soğuk akıșkan olan su geçmektedir. Sistem çift borulu ısı değiștirici ve zıt akımla çalıșmaktadır. Hava akıș hızı, su Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 63

67 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı akıș hızı ve hava sıcaklığı değiștirilebilmektedir. Sistem, hava giriș sıcaklığını en yüksek 270 C ve akıș hızı Reynolds sayısı olacak șekilde çalıștırılabilmektedir. Bunu sağlayan kontrol panosu üzerinde, ısıtıcı ve fan kontrol düğmeleri, elektrik akım-voltaj göstergeleri ve ana elektrik șalteri ısıtıcı vardır. Sistemde sıcaklık değeri okumaları 4 adet ısıl çiftten yapılmakta ve Çizelge ye kaydedilmektedir. Deney sistemine ait veriler Çizelge de verilmiștir. Deneyin Yapılıșı Çizelge 6.8.1: Deney sistemine ait veriler Deney sistemi uzunluğu 1.85 m Bakır borunun (iç boru) iç çapı 1.91 cm Bakır borunun (iç boru) dıș çapı 2.08 cm Bakır borunun (iç boru) iç yüzey alanı m 2 Bakır borunun (iç boru) dıș yüzey alanı m 2 Pirinç borunun (dıș boru) iç çapı 2.54 cm Suyun geçtiği halkanın eș değer çapı 1.04 cm Sistemde soğuk akıșkan olan su üst kısımda yer alan tanktan sağlanır. Öncelikle sisteme su sağlayacak musluklar açılır. Belli süre sonra sisteme üfleç yardımıyla hava beslenir ve ısıtıcı istenilen değere getirilerek hava ısıtılmaya bașlanır. Suyun giriș sıcaklığı tanktan alınan örnekten termometre yardımıyla yapılır. Sistem yaklașık 40 dakika kadar yatıșkın koșula gelmesi için beklenir. Sistem yatıșkın koșuldayken yaklașık birer dakika aralıklarla 3 adet veri alınır ve Çizelge ye kaydedilir. Suyun çıkıș sıcaklığı ve debisi sistemden ayrılan hortumdan termometre ve mezür yardımıyla yapılır. Deney tamamlandıktan sonra ısıtıcı kapatılır ve sistem soğutulmak üzere üfleç sonuna kadar açılır. Çizelge 6.8.2: Deney verilerinin kaydedilmesi Birim Hava giriș sıcaklığı C Hava çıkıș sıcaklığı C Giriște hava tarafı cidar sıcaklığı C Çıkıșta hava tarafı cidar sıcaklığı C Su giriș sıcaklığı C 13,7 13,5 13,6 Su çıkıș sıcaklığı C Toplanan su hacmi L Su toplanma zamanı s Hava ısıtıcı elektrik akım șiddeti A 8,5 8,5 7 Hava ısıtıcı voltaj farkı V Laboratuar ortam sıcaklığı C Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 64

68 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı Deneyin Verilerinin Değerlendirilmesi Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalar yapılır: 1. Suyun kütlesel akıș hızı 2. Suya verilen ısı 3. Havanın kütlesel akıș hızı 4. Deneysel olarak hava tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması, 5. Deneysel su tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması 6. Deneysel olarak tüm ısı aktarım katsayısının bulunması 7. Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması 8. Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter korelasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması Örnek Hesaplama (Çizelge de yer alan örnek deney verileri kullanılarak yapılmıștır) Suyun Kütlesel Akıș Hızı: T c = T ci + T co 2 = = 19.3 C ρ = 1000kgm 3 (19.3 C) ṁ c = V t ρ = = 53.6 kg/h Suya verilen ısı: q c = ṁc pc (T cb T ca ) = 53.6 (4.183)( ) = 2556 kj/h Havanın Kütlesel Akıș Hızı: T h = T hi + T ho 2 = = C C ph = 1.07 kj/kg o C ṁ h = 2556 = kg/h 1.07(275 72) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 65

69 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı Hava tarafı ısı aktarım katsayısı (h i ): Hava yığınından boru cidarına sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülen giriș (T 4 T 3 ) ve çıkıș değerlerinin (T 1 T 2 ) logaritmik ortalaması kullanılarak Newton soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre T Li = ln(210/38) = 100.6o C = h i = Su tarafı ısı aktarım katsayısı (h o ): (100.6) = kj/m2 h o C İçteki bakır boru cidarından kaynaklanan direnç ihmal edilerek giriște ve çıkıșta ölçülen hava tarafı cidar sıcaklıkları (T 3 ve T 2 ) su tarafı cidar sıcaklığı eșit varsayılabilir. Bu durumda suyun bulunduğu boru cidarından yığına olan sıcaklık düșmesininin deneysel olarak ölçülen giriș (T 3 T ca ) ve çıkıș değerlerinden (T 2 T cb ) ısı aktarım yönündeki (radyal yön) logaritmik ortalama sıcaklık düșmesi hesaplanarak Newton Soğuma yasasına göre ho belirlenmektedir. Buna göre: T Lo = ln(51.4/9.0) = 24.3o C = h o = Tüm ısı aktarım katsayısı (U o ): (24.3) = kj/m2 h o C Hava yığınından su yığınına toplam sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülen giriș (T ha T ca ) ve çıkıș değerlerinin (T hb T cb ) logaritmik ortalaması Newton Soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre yukarıda verilen tüm ısı aktarım katsayısı değeri; bu tür sistemdeki toplam dirence göre ifade edilen genel tamı eșitliğinden yararlanarak kontrol edilip kirlenme faktörleri açısından yorumlanabilir. Diğer yandan bulunan deneysel film katsayıları, Reynolds sayısının değerine göre literatürde yer alan ampirik bağıntılar ya da JH-Re grafiği kullanılarak karșılaștırılmalı ve yorumlanmalıdır. T L = ln(261.4/47) = 125o C = U o = (125) = kj/m2 h o C Kaynaklar [1] R. Berber, H. Oğuz, M.Erol, Isı Aktarımı, Ankara Üniversitesi Kimya Mühendisliği, Ankara, (1991), p Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 66

70 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Havadan Suya Isı Aktarımı Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde paralel akımla çalıșacağınız deney verilerine dayalı olarak; 1. Konveksiyonla aktarım film katsayısının büyüklüğü nelere bağlıdır. 2. Deney sistemi gibi bir sistemde ısı aktarım hızını nasıl artırırsınız. 3. Hava tarafı için ısı aktarımını ifade eden boyutsuz gruplar arasında ilișkiyi deneysel olarak nasıl belirlesiniz? 4. Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde ısı aktarım dirençleri nedir, ısı aktarımı hangi mekanızmaya göre gerçekleșir. Deney Tasarım Soruları Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde çalıșarak alacağınız deney verilerine dayalı olarak; 1. İç taraf film katsayısını, 2. Dıș taraf film katsayısını, 3. Tüm ıs aktarım katsayısını belirlemek için hangi deneyleri yaparsınız, 4. Isı aktarımında etkili olan boyutsuz gruplar arasındaki deneysel ilișkiyi nasıl belirlersiniz, tasarlayınız. Prof.Dr. Emine Bayraktar Prof.Dr. Süleyman Karacan Araş.Gör. Eda Semizer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 67

71 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Havadan Suya Isı Aktarımı Șekil 6.8.1: Havadan suya ısı aktarımı deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 68

72 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon 6.9 DOĞAL VE ZORLANMIȘ KONVEKSİYON Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 69

73 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Bir akıșkanın makroskobik elemanları arasındaki karıșma sonucunda gerçekleșen ısı aktarım olayı konveksiyon olarak tanımlanır. Konveksiyon ile ısı aktarımında ısı enerjisi, akıșkanın tașınması ile bir noktadan diğerine götürülür. Konveksiyonu sağlayan karıșma, ya gazlarda olduğu gibi moleküllerin rastgele hareketleri ya da daha büyük ölçekteki akıșkan elemanlarının yığın hareketleridir. Yığın hareketi, akıșkan elemanları arasında sıcaklıkların değișik olmasına bağlı yoğunluk farkı sayesinde gözlenen hareket ve pervane, fan, pompa gibi dıșarıdan ek bir zorlama ile yapılan hareket olmak üzere, iki kısımda incelenebilir. Bunlardan birincisi Doğal Konveksiyon ile ısı aktarımı, ikincisi ise Zorlanmıș Konveksiyon ile ısı aktarımı olarak nitelendirilir. Amaçlar Düșey boruların içinde ve dıșında su ve havaya doğal konveksiyon ile ısı aktarımı Boru içinden geçen suya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımı Düșey boruların içinde ve dıșında su buharının yoğușmasının incelenmesidir. Materyal ve Metot Șekil de gösterilen deney düzeneğinde, buhar üretecinde su buharı üretilerek yoğușma kulesine gönderilir. Su buharının ısısı, soğutma suyu, buharın yoğunlașması ile olușan su (kondensat) ve çevre tarafından alınır. Su buharı, elektrikle ısıtılan bir buhar üretecinde elde edilir. Bu üreteçte kızgın su buharı üretmek de mümkündür. Buhar üretecini durdurmak ve içindeki su düzeyini sabit tutmak için bir besleme tankı vardır. Düzenekte ayrıca, kütlesel akım niceliklerini ve sıcaklıkları ölçen cihazlar bulunmaktadır. Deney sırasında üç ayrı denetim yapılır: 1. Sisteme verilen elektrik gücünü denetleyen ve niceliğini belirleyen bir araç gereklidir. Bu amaçla güç denetim ve sıcaklık ölçüm göstergesi kullanılır. 2. Besleme suyu tankından buhar üreteci tankına akan suyun hızı, ilgili vana ile üreteçte sabit bir su düzeyi sağlanacak șekilde ayarlanmalıdır. 3. Soğutma suyunu denetleyen tanktaki su düzeyi ile konveksiyon mekanizması, doğal veya zorlanmıș olarak ayarlanabilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 70

74 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Çizelge 6.9.1: Deney sistemine ait veriler Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Yoğușma kulesi uzunluğu, L İç borunun iç çapı, D ii İç borunun dıș çapı, D io Dıș borunun iç çapı, D oi Dıș borunun dıș çapı, D oo cm 1.89 cm 2.22 cm 5.25 cm 6.03 cm Deneyin Yapılıșı Deneyde küçük, dalgıç tip, 117 V akımla çalıșan bir pompa ve 9.5 mm iç çaplı plastik hortum gereklidir. Büyük bir kap, sistemin altına yerleștirilerek su ile doldurulur. Bir parça hortum, bir ucundan pompa çıkıșına, diğer ucundan soğutma suyu basınç denetim tankının giriș borusuna bağlanır. Pompa 117 V, su buharı üreteci ise V değerinde enerji kaynağından beslenir. Pompa çalıșırken tümüyle suya batmıș olmalıdır. Su buharı üretecinin besleme tankı saf su ile doldurulur. A vanası açılarak, kazanın DOLU çizgisine kadar doldurulması sağlanır. Vana kapatılır. Yoğunlaștırıcıya giren su buharını sıcaklığının okunabilmesi için ısıl çift seçici düğmeleri T 1 sıcaklığını okuyacak konuma getirilir. Bu sıcaklık C arasında belli bir değere ulaștığında A vanası dikkatlice ayarlanarak buhar üreteci yeniden doldurulur ve bundan sonra su düzeyi hep bu çizgide tutulur. Çalıșma sırasında su buharı üretecinin suyunun bitmesine hiçbir zaman izin verilmemelidir. Bu ișlemler sırasında elektrik akımı değișken transformatör yardımıyla istenilen belli bir değerde tutulur. Soğutma suyu pompası çalıștırılır ve doğal konveksiyon deneyi için su düzeyi, basınç denetim tankındaki alt çizgiye ulașıncaya kadar B vanası yavașça açılır. Deney boyunca bu sıvı seviyesi sabit tutulmalıdır. Belli bir süre sonra iç borunun dıș yüzeyinde ve dıș borunun iç yüzeyinde yoğunlașan buhar sırasıyla m 3 ve m 4 kapları içine akmaya bașlar. Soğutma suyu ise m 2 kabında toplanır. Sistemin ısınması ve kararlı hale ulașması sırasında T 2 soğutma suyu çıkıș sıcaklığı da aralıklı olarak okunur. T 1 sıcaklığı C arasında sabit kaldığı zaman ve soğutma suyu çıkıș sıcaklığı giriș sıcaklığından daha yüksek olduğu zaman deneye bașlanabilir. Bu kararlı duruma geçiș yaklașık 30 dk sürer. Deney bașlamadan önce m 2, m 3 ve m 4 kapları boș halde yerlerine yerleștirilir. Deneyin bașlama zamanı not alınır. T 1 den T 10 (T or ) a kadar bütün sıcaklıklar birer dakika aralıklarla beșer kez okunmalıdır. Soğutma suyu ve oda sıcaklıkları da termometre ile ölçülmelidir. Deney sırasında toplanan soğutma suyunun tümünün yazılmasına dikkat edilerek, m 2 kabı doldukça boșaltılmalıdır. Isınmıș olan soğutma Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 71

75 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon suyu yeniden kullanılmayıp atılmalıdır. Ölçülen süre sonunda kaplar toplanmalı ve sıvı miktarları dikkatlice ölçülmelidir. Deney verileri așağıda verilen çizelgelere yazılmalıdır. Eğer istenirse, ardından bir deney daha yapılabilir. Yeni deney doğal konveksiyon veya zorlanmıș konveksiyon mekanizması ile gerçekleștirilebilir. Böylece ısınma süresi ortadan kalkmıș olur. Ancak kararlı duruma geçiș için yine beklenmesi gerekmektedir. Eğer bașka bir deney yapılmayacaksa, tüm güç düğmeleri ve A vanası kapatılarak sistemin soğuması sağlanır. Sistem soğuduktan sonra B vanası yardımıyla sistemdeki su boșaltılmalıdır. Deney Verilerinin Değerlendirilmesi Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalar yapılır: 1. Yoğunlaștırıcı iç borusu iç film katsayısı, h ii 2. Yoğunlaștırıcı iç borusu dıș film katsayısı, h io 3. Yoğunlaștırıcı iç borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U ii 4. Yoğunlaștırıcı iç borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U io 5. Yoğunlaștırıcı dıș borusu iç film katsayısı, h oi 6. Yoğunlaștırıcı dıș borusu dıș film katsayısı, h oo 7. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U oi 8. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, U oo 9. Yoğunlaștırıcıda etkin yüzeyler, A 10. İç boru metalinin ısıl iletkenliği, k mi 11. Dıș boru metalinin ısıl iletkenliği, k mo 12. Buharlaștırıcı verimi 13. Yoğunlaștırıcı verimi Ek Bilgiler Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir. h 1 : Yoğunlaștırıcıya giren kızgın buharın entalpisi (Kızgın buhar tablosundan bulunur) h 3 ve h 4 : T 3 ve T 4 sıcaklıklarında suyun entalpisi (Doygun buhar tablosundan bulunur) Yoğunlaștırıcıda enerji dengesi kurularak qk bulunur: Buharlaștıcıya verilen ısı: q = V I m 1 h 1 = m 2 h 2 + m 3 h 3 + m 4 h 4 + q k Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 72

76 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Kaynaklar Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon [1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York (1967) p.279. [2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice Hall PTR (1993). [3] J. P. Holman, Heat Transfer, 9th ed., Mc Graw Hill, New York (2002) p.265. [4] R.H. Perry, D.Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6th ed., McGraw Hill, New York (1984) p Hazırlık Soruları 1. Prandtl sayısının tanımlayarak, sıcaklık ve basınca bağlı olup olmadığını belirtiniz ve gazlar ve sıvılar için yaklașık değerlerini yazınız. 2. Hidrodinamik sınır tabakası ve termal sınır tabakası terimlerini tanımlayınız. 3. Newton un soğuma yasasını açıklayınız. 4. Boru içinden akan bir akıșkana zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında așağıdaki durumlar için, Nusselt sayısının hangi boyutsuz gruplara bağlı olduğunu yazınız. (a) laminer akım (b) türbülent akım (c) geçiș bölgesi 5. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nusselt sayısının hangi boyutsuz grupların fonksiyonu olduğunu belirtiniz. 6. Peclet sayısını tanımlayınız. 7. Bir yoğunlaștırıcıda iç boruya ait olan iç ve dıș ısı aktarım film katsayıları nasıl hesaplandığını yazınız. 8. Tüm ısı aktarım film katsayısının nasıl hesaplandığını belirtiniz. 9. Yoğușturucu etrafında (tüm sistem) enerji denkliği yazarak, kayıp ısıyı ifade ediniz. Deney Tasarım Soruları 1. Zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = cre m Pr n denklemi için gerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız. 2. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = b(gr.pr) n denklemi için gerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız. 3. Soğutma suyunun akıș hızına bağlı olarak ısı aktarım film katsayısının değișimini inceleyen bir deney tasarlayınız. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 73

77 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon 4. Ceketin dıș yüzeyinden havaya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımının incelenmesi için bir deney sistemi tasarlayınız. 5. Deney sistemninin yatay durumda olduğu varsayarak hesaplamalarını yenileyiniz. 6. Yoğușturucunun veriminin arttırılması için deney sisteminde yapılabilecek değișiklikler öneriniz. Șekil 6.9.1: Doğal ve zorlanmıș konveksiyon deney sistemi m 1 Su buharı üreteci besleme suyu = m 3 + m 4 (g) m 2 Soğutma suyu (g) m 3 İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g) m 4 Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g) T 1 Su buharı giriș sıcaklığı ( C) T 2 Soğutma suyu çıkıș sıcaklığı ( C) T 3 İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı ( C) T 4 Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı ( C) T 5 Ceket dıș yüzey sıcaklığı ( C) T 6 Su buharı üreteci dıș yüzey sıcaklığı ( C) T 7 Soğutma suyu giriș sıcaklığı ( C) T 8 İç boru duvar sıcaklığı (üst kısım) ( C) T 9 İç boru duvar sıcaklığı (alt kısım) ( C) T 10 Yoğunlașan su buharı sıcaklığı ( C) T or Ortam sıcaklığı ( C) T 0 Besleme tankındaki soğutma suyu sıcaklığı ( C) I Elektrik akım șiddeti (amper) V Elektrik gerilim farkı (volt) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 74

78 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyonla Isı Aktarımı Deney Veri Çizelgeleri Prof.Dr. Gülay Özkan Doç.Dr. Zehra Zeybek Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 75

79 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı 6.10 AKIȘKAN YATAK ISI AKTARIMI Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 76

80 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Genel Bilgiler Akıșkan Yatak Isı Aktarımı Parçacık Temelinde Akıșkan Yatak Isı Aktarım Film Katsayısı Akıșkan yatakta, sırasıyla gaz ve parçacığı esas alan konvektif ısı aktarım film katsayıları așağıdaki eșitliklerle verilebilir. ARCHIMEDES sayısı: Ar = g d3 p ρ (ρ p ρ) µ 2 h gc d 0.5 p k g = 0.86 Ar 0.39 ve h pcmax d p k g = Ar 0.15 Bilindiği gibi ısı aktarımında film katsayısı boyutsuz bir grup olan NUSSELT sayısı (hd/k) içinde yer almaktadır. Akıșkan yatakta da NUSSELT sayısı (Nu), ARCHIMEDES (Ar) sayısının bir fonksiyonudur. Ancak maksimum ısı aktarım film katsayısı olan h max noktasında, h değeri Re sayısından bağımsızdır. Buna göre; akıșkan yatakta parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı așağıdaki eșitlik ile basitleștirilmiș olarak verilmiștir. h pcmax = 35.8 (ρ p ) 0.2 (k g ) 0.6 (d p ) 0.36 Burada ; h pcmax : Parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı (W /m 2.K) ρ p : Parçacık yoğunluğu (kg/m 3 ) k g : Akıșkanın ısıl iletkenlik katsayısı (W /m.k) d p : Parçacık çapı (m) Amaçlar Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgu maddesi) içeren bir akıșkan yatakta, ısı aktarım film katsayısının (h, W /m 2.K), gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafiksel olarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır. Isı aktarım katsayısının (h), gaz geçiș hızı (U, superficial velocity) ile değișiminin belirlenmesi (Nu = a Re b ilișkisinde, a ve b katsayılarının bulunması) Yatak sıcaklığının basınç düșmesine etkisinin belirlenmesi Yatak sıcaklığının minimum akıșkanlașma hızına etkisinin belirlenmesi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 77

81 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Materyal ve Metot Akıșkan Yatak Isı Aktarımı 1. Deney sistemine beslenen enerjiyi kontrol eden açma/kapama düğmesi (Switch) açılır. 2. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) hafifçe açılır. 3. Dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir. 4. Hava besleme vanası ayarlanarak (artan ve azalan hız periyodu için) sisteme bağlı orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure) yardımı ile hava akıș hızı ölçülür. Bu sırada, yataktaki basınç düșmesi (Bed Chamber Pressure) okunarak ekte verilen deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. 5. Eğer, ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı ile değișimi ölçülmek isteniyorsa, yatak içindeki ısıtıcıyı kontrol eden enerji besleme hızı ayarı (Heater Control) voltaj ve amperaj göstergeleri izlenerek ayarlanır. Bir süre beklendikten sonra, yatıșkın hal sıcaklıkları (T 1, T 2, T 3 ) sıcaklık göstergesi (Temperature Indicator) yardımı ile okunur. 6. Sisteme ilișkin tüm ayarlamalar ve ișletim parametreleri ekte verilen deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir. Kaynaklar [1] J.S.M. Botterill, Fluid-Bed Heat Transfer, Academic Press, London, (1973). [2] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 31, 101, (1982). [3] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 39, , (1984). [4] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain, (1986). [5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci. Pub. London, (1983). [6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc., USA, (1969). [7] Y. Suyadal, Fuel Processing Technology, 91, 9, , (2010). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 78

82 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı Șekil : Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemi A Amper EPRS Așırı basınç çıkıșı (+) Positif elektrik yükü AFCV Hava akıș kontrol vanası F Sigorta R Rotametre AI Hava giriși FB Akıșkan yatak S Açma-kapama Atm. Atmosferik basınç H Isıtıcı T1 Isıtıcı sıcaklığı B Yatak HAFO Orifis T2 Yatak sıcaklığı BCP Yatak basıncı HC Isıtıcı kontrol T3 Hava giriș sıcaklığı BH Yatak yüksekliği HTC Yüksek sıcaklık kontrolü TI Sıcaklık göstergesi C Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP Sıcaklık probu D Dağıtıcı ODP Orifis diferansiyel basınç V Volt DC Dağıtıcı odası PL Panel Lambası X-Y Maks-Min. sıcaklık Yatak Verileri Yatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina Parçacıkları Ort. Parçacık Büyüklüğü (d p ) : 250 µm Katı Parçacık Yoğunluğu (ρ p ) : 3770 kg/m 3 Yatak Kesit Alanı (S b ) : 8.66x10 3 m 2 Parçacık Kütlesi (M) : 1.3 kg Isıtıcı Yüzey Alanı (A) : 1.6 x10 3 m 2 Not: 1 φε 3 mf = 14 1 ε mf φ 2 ε 3 mf = 11 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 79

83 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Hazırlık Soruları Akıșkan Yatak Isı Aktarımı 1. Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız. 2. Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar? 3. Avantajları ve dezavantajları nelerdir? 4. Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir? 5. Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir? 6. Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir? 7. Yatak boșluk kesri nasıl hesaplanır? 8. Șekil faktörü nedir? 9. Akıșkan yataktaki ısı aktarım basamakları ve yönü nasıldır? Sıcaklık profilini çizerek açıklayınız. 10. Havanın yaklașma hacimsel hızı nasıl hesaplanır? 11. Isı aktarım katsayısının akıș hızı ile nasıl değișmesini beklersiniz? Açıklayınız. 12. Akıșkan yataktaki ısı aktarımını diğer ısı aktarım sistemleriyle karșılaștırınız. Deney Tasarım Soruları 1. Akıșkan yataklarda maksimum ısı aktarımını tanımlamak için nasıl bir deneysel çalıșma yapılmalıdır? Prof.Dr. Yahya Suyadal Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 80

84 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I Akıșkan Yatak Isı Aktarımı DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ Deney Tarihi: Hava akıș hızı artıș yönü = Deney verileri Dağıtıcı-ısıtıcı mesafesi, (mm) Orifisteki basınç farkı, x (mm H 2 O) Havanın ölçülen hacimsel akıș hızı x (Q m L/s) Hava giriș sıcaklığı T 3 ( C) Yatak sıcaklığı T 2 ( C) Isıtıcı sıcaklığı T 1 ( C) Isıtıcı gerilim farkı EMK, (E) Volt Isıtıcı akım șiddeti amper, (I) amp Hesaplamalar Havanın yaklașma hacimsel akıș hızı T 2 Q b = Q m T 3 (L/s) Gaz geçiș hızı (superficial velocity) U = Q b S b 10 3 (m/s) Isı aktarım hızı q = E I (W ) Isı aktarım film katsayısı h = q/a(t 1 T 2 ) (W /m 2.K) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 81

85 Bölüm 7 KYM453 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI II 82

86 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği 7.1 REAKSİYON KİNETİĞİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 83

87 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Reaksiyon Kinetiği Bir tepkimenin kinetiği ve ilgili reaksiyonun gerçekleșeceği rektörün tasarımı hemen tüm endüstriyel ürünlerin üretimi için anahtar bilgi niteliğindedir. Kimyasal kinetik ve reaktör tasarımı bilgisi, kimya mühendislerini diğer tüm mühendislerden ayıran bir özellik tașır. Bir ya da birden fazla molekülün kimyasal bütünlüklerini değiștirerek yeni molekül ya da moleküllere dönüșmesi ișlemi olarak ifade edilebilen kimyasal tepkimelerin hızı; birim zamanda birim sistem büyüklüğü bașına olușan ya da kaybolan i-bileșeni mol sayısı olarak tanımlanabilir. Ancak unutulmamalıdır ki girdilerin ürünlere dönüșümü hangi ölçüde gerçekleșmiș olursa olsun toplam kütlede bir değișiklik olmayacaktır; yani reaksiyona girecek bileșenlerin toplam kütlesi reaksiyon sonucu olușan ve dönüșmeden kalan bileșenlerin toplam kütlesine eșit olacaktır. Reaksiyon Kinetiği terimi bir tepkimenin hızının ilgili değișkenlere bağlılığını ifade eder. İlgili bașlıca değișkenler sıcaklık, girdi derișimi ve varsa katalizörün derișimi ya da yüzey alanı gibi özellikleridir. Bu bağlılık tablo verilerine ya da grafiklere kıyasla daha kullanıșlı olan cebirsel denklemlerle ifade edilir. Kinetik model olarak adlandırılabilecek olan bu denklemlerin matematiksel yapısı mutlaka deneysel gözlemlere dayanılarak belirlenir. Bu amaçla, herhangi bir reaktörde gerçekleștirilecek tepkime için izlenmesi gereken yol așağıda verilmiștir: 1. Tepkimeye uygun bir laboratuvar reaktörü (kesikli, yarı-kesikli, geri karıșmalı, piston akıșlı- integral-, ya da diferansiyel reaktör) seçilir. 2. Reaktörde kütle korunum denklemi kurularak tepkime hızının sayısal değerinin hangi reaktör özellikleri/bağımlı ve bağımsız değișkenler yardımıyla bulunabileceği belirlenir [1,2]. 3. İlgili özellikler değiștirilerek farklı koșullarda hız verileri elde edilir. Bunun için örneğin hızın derișime bağlılığı belirlenecekse sıcaklık ve katalizör derișimi sabit tutulmalı; yani değișkenler sistematik değiștirilmelidir. 4. Bir hız modeli (hızı derișim ve sıcaklığa bağlayan denklem) varsayılarak deneysel olarak elde edilen hız verileri ile uyumu araștırılır. Olası denklemler içinde deney verileri ile en uyumlu model, kinetik model olarak belirlenir; modelin kinetik parametreleri bulunur. Unutulmamalıdır ki sıcaklık, girdi derișimi, katalizör derișimi gibi değișken değerlerinin çok geniș aralıklarında aynı kinetik model geçerli olmayabilir. Kinetik modeller ya da bașka bir deyișle hız modelleri denklemlerin matematiksel yapıları açısından üç tür olabilir: Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 84

88 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği 1. Üstel kinetik modeller: Hem homojen hem de heterojen katalitik tepkimeler için geçerli olabilir. Tersinmez tepkimelerde hızın sıcaklığa bağlılığı hız sabiti (k) içinde, Arrhenius modeline göre tanımlanır; girdi derișimine/derișimlerine bağlılık ise belli bir üs ya da üsler iledir. Bir kinetik parametre olan üs değerlerine (n) mertebe denir. A Ürünler tersinmez tepkimesi için örnek bir hız modeli așağıda verilmiștir: r A = kc n A Arrhenius modeline göre k, mutlak sıcaklık T ye așağıdaki gibi bağlıdır: k = A o e E/RT Burada kinetik parametreler Ao ve E, sırasıyla, frekans faktörü ve aktivasyon enerjisi olarak adlandırılırlar ve gerçek tepkime hız modellerinde sıcaklığa bağlı değillerdir. Tepkime tersinir ise hız sıcaklığa, her iki yöndeki hız sabiti (k ve k ) ile, ya da ileri yönde tepkime hız sabiti (k) ve denge sabiti (K) ile bağlı olacaktır. Örneğin, her iki yönde de birinci mertebe olan A Ü tepkimesi için kinetik model: veya r A = r Ü = kc A k C Ü r A = r Ü = k(c A C Ü K ) 2. Michaelis-Menten tipi kinetik modeller: Enzimler tarafından katalizlenen biyokimyasal tepkimeler için kullanılan kinetik modellerdir. Örneğin E enzimi ile katalizlenen S Ü tepkimesi için așağıdaki denklem geçerli olabilir: r S = r Ü = r maksc s K M + C S Burada r maks ve K M kinetik parametrelerdir. 3. Langmuir-Hinshelwood tipi kinetik modeller: Heterojen katalitik tepkimeler için geçerli olabilen, üstel modellere kıyasla daha karmașık hız modelleridir. A Ü akıșkan-katı/katalitik tepkime için așağıdaki denklem örnek olarak verilebilir: C A C Ü r A = r Ü = k K 1 + K A C A + K Ü C Ü Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 85

89 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği Burada k ve k denklemin sıcaklığa bağlı kinetik parametreleri; K A ve K Ü sırasıyla, A ve Ü nün adsorpsiyon denge sabitleridir. Așağıdaki stokiyometrik denklemle verilen homojen bir sıvı faz tepkimesinin kinetiği kesikli bir reaktörde inceleniyorsa yukarıda verildiği üzere izlenmesi gereken yol așağıdaki gibidir: Soyum hidroksit (A) + Etil asetat (B) Sodyum asetat (Ü) + Etil alkol (S) 1. Sıvı faz tepkimesine uygun olarak kesikli reaktör seçilmiștir. 2. Sabit hacımlı kesikli reaktörde (SH-KT) A bileșeni için kütle korunum denklemi: r A = dc A dt 3. Bu denklem hız değerlerinin bulunabilmesi için derișimin zamanla değișiminin bulunması gerektiğini göstermektedir. İlgili eğrinin farklı noktalardaki teğet eğimleri o noktalara (o C A derișimlerine) karșı gelen hız değerlerini verecektir. Hızın derișime bağlılığını bulmak için veriler sabit sıcaklıkta alınmalıdır. 4. r A = kca nc B m șeklinde bir hız modeli varsayılarak kinetik parametreler k, n ve m bulunabilir ya da girdilerden birinin çok yüksek derișim değerlerinde çalıșılarak derișimlerden birine bağlılık ortadan kaldırılıp model denklem basitleștirilerek de analiz yapılabilir [1,2]. Amaçlar Bir sıvı faz tepkimesi için kesikli sistemde hız verilerinin üretilmesi Tepkime kinetik modelinin belirlenmesi Verilecek bir bașka tepkime için kinetik analiz amacıyla sistemin ve/veya analiz koșullarının nasıl düzenlenmesi gerektiğinin araștırılması. Materyal ve Metot Șekil de verilen, sürekli ya da kesikli çalıștırılabilen sistemin reaktörü, maksimum çalıșma hacmı 1500 ml olan, ısı aktarımı reaktör içine yerleștirilmiș bir helezon (serpantin) yardımıyla yapılan engelli, düz kanatlı türbin karıștırıcılı silindirik cam bir kaptan ibarettir. 1. Belli derișimde hazırlanan girdi çözeltileri/çözeltisi istenen sıcaklığa (birden fazla ise ayrı ayrı) getirilerek reaktöre doldurulur. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 86

90 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Reaksiyon Kinetiği Șekil 7.1.1: Karıștırmalı reaktör sistemi 2. Sistemin elektrik bağlantısı yapılarak istenen sıcaklık ve karıștırma hızı değerleri ayarlanır. 3. Belli zaman aralıklarında sistemden örnek alınarak ya da hat üzerinde (on line) girdi ve /veya ürün derișimleri ölçülür. 4. Veriler analizlenerek kinetik model ya da reaktör tasarım değișkenlerinin tepkime hızına etkileri belirlenir. Kaynaklar [1] O. Levenspiel, Chemical Reaction Engineering, 3. Baskı, John Wiley & Sons, New York, (1999). [2] H.S., Fogler, Elements of Chemical Reaction Engineering, 2. Baskı, Prentice Hall Int., New Jersey, (1992). Y.Doç.Dr. Suna Ertunç Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 87

91 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi 7.2 ADSORPSİYON DENGESİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 88

92 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Adsorpsiyon Dengesi Adsorpsiyonun Tanımı Atom, iyon ya da moleküllerin bir katı yüzeyinde tutunmasına adsorpsiyon, tutunan taneciklerin yüzeyden ayrılmasına desorpsiyon, katıya adsorplayan, katı yüzeyinde tutunan maddeye ise adsorplanan adı verilir. Sabit sıcaklık ve basınçta kendiliğinden olduğundan dolayı adsorpsiyon sırasında adsorpsiyon serbest entalpisi G daima eksi ișaretlidir. Diğer yandan, gaz ya da sıvı ortamında daha düzensiz olan tanecikler katı yüzeyinde daha düzenli hale geldiklerinden adsorpsiyon entropisi S de daima eksi ișaretlidir. Adsorpsiyon serbest entalpisi ve adsorpsiyon serbest entropisinin daima eksi ișaretli olması H = G + T S eșitliği uyarınca adsorpsiyon entalpisi (adsorpsiyon ısısı) H ın daima eksi ișaretli olmasını gerektirmektedir. Bu da adsorpsiyonun ekzotermik bir olay olduğunu göstermektedir [1-8]. Adsorpsiyon Türleri Adsorpsiyon, fiziksel ve kimyasal olmak üzere iki türde gerçekleșebilir [2,4-6,8]. Bu iki olayın karșılaștırılması Çizelge de verilmiștir. Adsorplayan türü ve gözenek çeșitleri Adsorplama gücü yüksek doğal katıları kömürler, killer, zeolitler ve çeșitli mineral madde filizleri; yapay katıları ise aktif kömürler, moleküler elekler (yapay zeolitler), silikajeller, metal oksitleri, katalizörler ve bazı özel seramikler olarak sıralayabiliriz [4,7,8]. Adsorplama güçleri yüksek olan katılar süngeri andıran gözenekli yapıya sahiptir. Katıların içinde ve görünen yüzeyinde bulunan boșluk, oyuk, çatlak ve kanallara genel olarak gözenek adı verilir. Gözenekler, gerçekte ideal bir geometrik yapıya sahip değildir. Șekil de görüldüğü gibi, silindir, mürekkep șișesi, koni ya da V șeklinde olabileceği ileri sürülmektedir [2,4]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 89

93 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Gözenekler; genișliği 2 nm den küçük ise mikrogöezenek genișliği 2 nm ile 50 nm arasında ise mezogözenek genișliği 50 nm den büyük ise makrogözenek olarak adlandırılırlar. Çizelge 7.2.1: Fiziksel ve kimyasal adsorpsiyonun karșılaștırılması [2] Özelikler Fiziksel Adsorpsiyon Kimyasal Adsorpsiyon Herhangi bir adsorplayan adsorplanan ikilisi arasında yürüsında özel bir kimyasal ilgiyi ge- Adsorplayan-adsorplanan ara- Adsorplayanadsorplanayebilir. Olay ikilinin türüne bağlı rektiri. Olay ikili sistemin türüne ilișkisi değildir. bağlı değildir. Sıcaklık Etkin kuvvetler Adsorpsiyon ısısı Düșük (adsorplananın kritik sıcaklığının altındaki) sıcaklıklarda gerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçe azalır. Van der Waals çekim kuvvetleri etkindir. Adsorplananın yoğunlașma ısısı düzeyinde olup düșüktür. ( 20 kj/mol) Genellikle yüksek sıcaklıklarda gerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçe artar. Kimyasal bağ kuvvetleri etkindir. Tepkime ısısı düzeyinde olup yüksektir. ( -200 kj/mol) Olayın hızı ve aktiflenme enerjisi Çok hızlı olup sıfıra yakın bir aktiflenme enerjisine sahiptir. Hızı, aktiflenme enerjisinin büyüklüğü belirler. Düșük aktiflenme enerjisi söz konusu olduğunda olay hızlıdır. Yüksek aktiflenme enerjisinde ise hız düșüktür. Yüzeyin örtülmesi Tek ya da çok tabakalı olabilir. Yalnızca tek tabaka örtülebilir. Tersinirlik Adsorpsiyon dengesi tersinirdir. Fiziksel olarak adsorplanmıș bir gaz, sıcaklığın yükseltilip basıncın düșürülmesiyle kolayca ve tümüyle desorplanabilir. Çoğu kez tersinmezdir. Kimyasal olarak adsorplanmıș bir gazın desorpsiyonu çok zordur ve desorpsiyon ürünleri, adsorplayan ile adsorplanan arasındaki bir kimyasal tepkimenin ürünü olabilir. Katı yakıtlarda gözeneklerin büyüklükleri, mikrometre düzeyindeki makrogözenekler ile Helyumun bile giremediği (Helyumun atom çapı nm) mikrogözenekler arasında değișmektedir. Gözenek hacmi ve boyutu, karbon içeriği ile değiștiği gibi, yakıtların yeraltından çıkarılması, hazırlanması ve kullanılması sırasında uygulanan fiziksel ișlemlere bağlı olarak da değișebilir [2]. Katıların bir gramında bulunan gözenek hacmine özgül gözenek hacmi, bu gözeneklerin duvarlarının toplam yüzeyine ise özgül yüzey alanı denir. Bir gram adsorplayan yüzeyinin tek tabaka olarak kaplanabilmesi için gerekli madde miktarına tek tabaka kapasitesi denir ve genellikle nm (mol/g) ya da vm (cm 3 /g) olarak verilir. θ = n/nm= v/vm ifadesi adsorplayanın örtülü yüzey kesri olarak tanımlanır ve ( 1- θ ) çıplak yüzey kesini gösterir [1]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 90

94 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Șekil 7.2.1: Katılarda rastlanan gözenek çeșitleri [2] Adsorplanan madde miktarı Adsorplayanın bir gramında adsorplanan madde miktarı; kütle, mol ya da gaz veya buhar olması durumunda normal koșullarda indirgenmiș hacim olarak verilmektedir. Adsorplanan madde miktarı için genellikle x/m oranı kullanılmaktadır. Burada m deneylerde kullanılan adsorplayan maddenin kütlesini, x ise adsorplanan maddenin kütlesini, molar miktarını ya da normal koșullara indirgenmiș gaz hacmını göstermektedir. Adsorblayan maddenin kütlesindeki artma ya da adsorplananın kütlesindeki azalmadan adsorplanan madde miktarına geçilebilir. Çözeltiden adsorpsiyon sırasında çözeltinin derișimindeki düșmeden, gaz adsorpsiyonu sırasında ise sabit sıcaklık ve sabit hacimdeki gazın basıncının azalmasından ya da sabit sıcaklık ve sabit basınçtaki gazın hacmının azalmasından adsorplanan madde miktarına kolaylıkla geçilebilir [1]. Adsorpsiyon izotermleri Adsorplayıcı ve adsorplananın yanında sıcaklık da sabit tutulduğunda gaz fazından adsorpsiyon yalnızca basınca, çözeltiden adsorpsiyon ise derișime bağlıdır. Bu durumda adsorplanan madde miktarının basınçla ya da derișimle değișimini veren çizgilere adsorpsiyon izotermi denir [1-3, 5-7]. Gaz fazından ve çözeltiden adsorpsiyon için adsorplanan madde miktarları deneysel olarak belirlenerek sırasıyla n( mol g ) = f(p) ya da n = f( P P o ) n( mol g ) = f(c) ya da n = f( C C o ) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 91

95 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi izotermleri çizilir. Burada P denge basıncını, P o adsorplanan madde sıvısının sabit tutulan adsorpsiyon sıcaklığındaki buhar basıncını, P/P o değeri sıfır ile 1 arasında değișen bağıl denge basıncını, C çözeltiden adsorpsiyon sırasında denge derișimini, C o ise aynı çözeltinin doygunluk derișimini göstermektedir. Denel yoldan belirlenen adsorpsiyon izotermleri Șekil de șematik olarak çizilen izoterm eğrilerinden birine daha çok benzer. Daha çok buhar fazından adsorpsiyon için çizilen bu bu izotermlerin bazıları çözeltiden adsorpsiyon için de geçerlidir. Bu izotermlerde, P/P o bağıl denge basıncına ya da C/C o bağıl denge derișimine karșı, birim adsorplayan madde bașına adsorplanan madde miktarı verilmektedir. Aynı izotermler, P/P o yerine P denge basıncı ya da C/C o yerine de C denge derișimi alınarak da çizilebilir. Șekildeki P/P o = 1 ya da C/C o = 1 değerlerinde adsorplanan madde yığın olarak ayrıldığından izoterm eğrileri dikey olarak yükselmeye bașlamaktadır. Bu noktada adsorpsiyon tamamlanmıș demektir. Șekil 7.2.2: Adsorpsiyon izoterm tipleri [1,2] 1.tip izoterm, çapı ancak birkaç molekül çapı kadar olan, mikrogözenekli katılardaki fiziksel ya da kimyasal adsorpsiyonu gösterir. Adsorplanan moleküllerinin katı yüzeyinde tek tabaka halinde tutulmasından ileri gelen bu izoterm, Langmuir izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [2]. 2.tip izoterm, gözeneksiz katılardaki fiziksel adsorpsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzemektedir. Bu izotermde, 1.tip izotermin aksine çok tabakalı fiziksel adsorpsiyon olur. 2.tip izoterm, düșük bağıl basınçlarda bir dönüm noktasına (b) ve orta bağıl basınçlarda (0.05 < P/P o < 0.35) doğrusal bir bölgeye (bc) sahiptir. İzotermin ab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca ise çok Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 92

96 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi tabakalı adsorpsiyon ve kılcal yoğunlașma tamamlanmaktadır. Bu izoterm BET izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [1,2]. 3.tip izoterm, gözeneksiz ya da makrogözenekli katıların adsorpsiyonunu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha küçük olan ve kılcal yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. Burada zayıf gaz-katı etkileșmesi olan adsorpsiyon söz konusudur. Düșük bağıl basınç bölgesindeizotermdeki artıș çok azdır. Bunun nedeni adsorplayan-adsorplanan kuvvetlerinin çok zayıf olmasıdır. Bu bölgede adsorpsiyon, katı üzerinde adsorplananın bir molekülünün tutulmasıyla bașlar. Yüzeyde tutulan bu molekül diğer molekülleri de çekerek yüzeyin kaplanmasını sağlar. Uygulamada az görülen bir türdür [2]. 4.tip izoterm, mezogözenekli katılardaki adsorpsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. 4.tip ve 2. tip izotermlerde bazı benzerlikler ve farklar görülmektedir. Benzerlikleri, her ikisinde de çok tabakalı adsorpsiyon olması, b dönüm noktasının elde edilebilmesi ve adsorplayan-adsorplanan etkileșmesinin kuvvetli olmasıdır. Farkı ise, diğer izotermlerde adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri aynı yolu izlemesine karșın, 4.tip izotermde orta bağıl basınçlarda izlenen yol farklıdır. Bu olaya histerezis, izotermler arasında olușan ilmeğe de histerezis ilmeği adı verilir. Bu bölgede kılcal yoğunlașma söz konusudur. Kılcal yoğunlașma, P denge basıncının P o doygun buhar basıncına ulașamadığı (P/P o <1) durumda gözeneklerde görülen yoğunlașma olayıdır [2]. İzotermin ab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca çok tabakalı adsorpsiyon, cd parçası boyunca ise kılcal yoğunlașma olmaktadır. Kılcal yoğunlașma tamamlandıktan sonra gözeneklerin ağızlarındaki çukur yüzeyler de dolmakta ve ef boyunca adsorplanan madde yığın olarak ayrılmaktadır [1]. 5.tip izoterm, adsorplanma gücü düșük olan mezogözenekli katılardaki adsoprsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha küçük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. İzotermin ac parçası boyunca yüzey tek tabakalı ya da çok tabakalı olarak kaplandıktan sonra, cd boyunca kılcal yoğunlașma olmaktadır. 6.tip izoterm, izotermlerin çok az rastlanan basamaklı bir türüdür. Mikrogözenekler yanında farklı boyutlarda mezogözenek grupları içeren katılardaki adsorpsiyon izotermleri bu tipe benzemektedir. Adsorpsiyon Denklemleri Denel yoldan verilen adsorpsiyon izotermlerini ve diğer adsorpsiyon verilerini değerlendirmek için çok sayıda adsorpsiyon denklemi türetilmiștir [1-3,5,6]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 93

97 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Adsorplanan ve adsorplayan maddelerin özeliklerine göre bir adsorpsiyon için bu eșitliklerden biri ya da bir kaçı uygun olmaktadır. Çokça kullanılan adsorpsiyon denklemleri; Langmuir denklemi, Brunauer-Emmett- Teller (BET) denklemi, Polonyi denklemi, Dubinin-Radushkevich-Kagener (DRK) denklemi, De Boer-Lippens (BL) denklemi, Kiselev denklemi, Freundlich denklemi vb. dir [1]. Burada iki adsorpsiyon denklemi üzerinde durulacak ve çözeltiden adsorpsiyon inceleneceğinden derișim cinsinden formları yazılacaktır. Langmuir Denklemi Amerikalı bilim adamı Irwing Langmuir tarafından kimyasal adsorpsiyon için basit bir izoterm denklemi geliștirilmiștir. Tek tabakalı fiziksel adsorpsiyon için ve çözeltiden adsorpsiyon için de geçerli olan bu eșitliğe Langmuir denklemi denir. Çözeltiden adsorpsiyon için Langmuir denklemi C s l = C s m C l C l + a șeklindedir. Cm s = Tek tabakalı adsorpsiyonda adsorplanan yüzey derișimi (mol/cm 2) C l = Dengede sıvı fazdaki adsorplanan derișimi Cl s = Dengede katı yüzeyinde adsorplanan derișimi a= sabit Ölçülemeyen değerleri bulmak için bu denklem doğrusallaștırılır. Burada doğru denkleminin kayması ise eğimdir. Eğim ve kayma değerlerinden bu veriler belirlenir. 1 C s l = 1 Cm s + a CmC s l Burada 1 C s m doğru denkleminin kayması ise eğimdir. Eğim ve kayma değerlerinden bu veriler belirlenir. a C s m Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 94

98 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi Freundlich Denklemi Alman fizikokimyacı Herbert Max Finlay Freundlich tarafından türetilen yarı amprik eșitlik așağıda verilmiștir. C s l = k(c l ) n Bu eșitlik orta ve düșük derișim aralığında yaygın olarak kullanılmaktadır. Deneysel çalıșmalara dayanılarak türetilen Freundlich denkleminin logaritması grafiğe geçirilerek kayma ve eğimden k ve n bulunur. ln C s l = ln k + n ln C l Amaçlar Tekstil boyasının adsorplayan madde (aktif karbon, kitosan vb) üzerindeki denge süresini belirlemek, adsorpsiyon izotermlerini olușturmak ve elde edilen sonuçlara göre adsorpsiyonun hangi tür adsorpsiyon izotermine ve hangi tür adsorpsiyon denklemine daha çok uyduğunu belirlemektir. Deneyin Yapılıșı I. Așama Belirli derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltisi kapaklı örnek șișelerine alınarak belirli miktarda adsorplayan madde eklenecektir. Adsorplayan madde içeren çözelti oda sıcaklığında hız kontrollu çalkalayıcıda karıștırılarak adsorpsiyon dengesi izlenecektir. Bu amaçla belirlenen zaman aralıklarında çözeltiden örnekler alınarak UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Analiz için, önceden belirli derișimlerde hazırlanan tekstil boyası çözeltileriyle kalibrasyon grafiği olușturulacaktır. Zamana karșı adsorplanan madde miktarı grafiğe geçirilerek, zamanla değișimin olmadığı yani dengenin kurulduğu an ve denge süresi belirlenecektir. II. Așama 5 farklı derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltilerinin her birine yaklașık kütlece % 1 adsorplayan madde eklenecek ve oda sıcaklığında denge süresi kadar çalkalama yapılarak adsorpsiyon gerçekleștirilecektir. Denge süresi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 95

99 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Adsorpsiyon Dengesi sonunda çözeltilerden alınan örnekler UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Elde edilecek sonuçlarla çözeltideki denge derișimine karșı adsorplanan madde derișimi grafiğe geçirilecek ve adsorpsiyon izotermi çizilecektir. Ayrıca, veriler Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon denklemlerinde kullanılarak denklemlerin uygunluğu incelenecek ve tek tabaka derișimi ile a,n,k sabitleri bulunacaktır. Adsorpsiyon türü, izotermi ve denklemi hakkında yorum yapılacaktır. Kaynaklar [1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 2. baskı, Gazi Büro Kitabevi, Ankara (1997). [2] S. J. Gregg and K. S. W. Sing, Adsorpsiyon, surface area and porosity, Academic Press, London, New York (1982). [3] J. M. Smith, Chemical Engineering Kinetics, 3. Baskı, McGraw-Hill, Tokyo (1981). [4] O. P. Mahajan and P. L. Jr. Walker, Porosity of coals and coal products, Chap. 4, Academic Press, New York (1978). [5] W. L. Mc Cabe, C. J. Smith, P. Harriott, Unit Operations in Chemical Engineering, 6. Baskı, McGraw-Hill, New York (2001). [6] R. H. Perry and D. Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6. Baskı, McGraw-Hill, New York (1984). [7] J. D. Seader and E. J. Henley, Separation Process Principles, John Wiley & Sons, New York (1998). [8] R. E. Treybol, Mass Transfer Operations, 3. Baskı, McGraw-Hill, Auckland (1985). Prof.Dr. Afife Güvenç Araş.Gör. Ceren Atila Dinçer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 96

100 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri 7.3 YAĞ ANALİZLERİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 97

101 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Yağ Analizleri Yağlar kimyasal yapı olarak genellikle uzun zincirli karboksilli asitler olan yağ asitlerinin gliserin triesterleridirler. Yağlar suda ve alkolde çözünmezler. Bir çok organik çözücüde örneğin CS 2, CHCl 3, C 6 H 6, benzin, tetralin, CCl 4 de çözünürler. Kaynama noktaları çok yüksek olduğundan dolayı yağlar yüksek sıcaklıklarda bozunurlar[1]. Elde ediliș kaynağına göre yağlar doğal yağlar ve sentetik yağlar olarak sınıflandırılır. Doğal yağlar ise; hayvansal (don yağı, domuz yağı, balina yağı vb.) ve bitkisel yağlar (hint yağı, zeytin yağı, pamuk yağı vb.) olarak ayrılır. Bulundukları fiziksel hale göre yağlar katı ve sıvı yağlar olarak ikiye ayrılır. Yağlar doymușluk derecesine göre ve buna paralel olarak da kuruma derecesine göre doymuș, monoolefinik ve poliolefinik yağlar olarak sınıflandırılır. Doymuș yağlar stearik (C 17 H 35 COOH), palmitik asit (C 15 H 31 COOH) gibi doymuș yağ asitleri içeren kurumayan yağlardır ve iyot indisleri 90 nın altındadır. Monoolefinik yağlar asit grubunda oleik asitte (C 17 H 33 COOH) olduğu gibi bir tek C=C çift bağı içeren yarı kuruyan yağlardır ve iyot indisleri arasındadır. Poliolefinik yağlar asit grubunda linoleik (C 17 H 31 COOH) ve linolenik (C 17 H 29 COOH) asitlerde olduğu gibi birden fazla C=C çift bağı içeren kuruyan yağlardır ve iyot indisleri 130 un üzerindedir. Havada yağların kuruma olayı oksijen köprülerinin olușması ile ve çift bağların açılarak moleküllerin birbirine eklenmesi ile olur. Yağın içerisinde yabancı maddeler bulunursa; özellikle azotlu maddeler ve fermentler bozunmayı kolaylaștırır. Bu bozunma tepkimeleri sonucunda yağ yükseltgenir ve aldehitler, ketonlar olușur. Yağın içerinde kalan su da yağın serbest yağ asitleri ve gliserine dönüșmesine neden olur. Yağlar kuvvetli asitlerle veya basınç altında su ile ısıtıldıkları zaman hidrolize uğrayarak gliserin ve serbest yağ asitlerine ayrıșırlar. Yağlar ile kuvvetli bazik maddelerin tepkimesi, gliserin ile yağ asitlerinin tuzları olan sabunları olușturur. Yağların bu șekilde bölünmesine sabunlașma denir. Hayvansal yağların eldesinde, yağ elde edilecek parçalar et kısmından ayrılarak kan gibi maddelerden temizlenir, gereken büyüklükte bölünür ve kuru veya yaș eritme yapılır. Bitkisel yağların eldesinde, yağ elde edilecek hammadde elekler, aspiratörler ve magnetik tutuculardan geçirilerek yabancı maddelerden ayrılıp depolanır. Bu șekilde depolanan hammaddeye presleme ve özütleme ișlemleri uygulanır. Yağlı maddelerden elde edilen yağlar esas trigliseritlerden bașka serbest yağ asitlerini, fosfatitleri, reçineleri ve zamklı maddeleri içerirler. Yağları bunlardan temizlemek ve rengini iyileștirmek için yapılan ișleme rafinasyon denir. Rafinasyon adımları Șekil de verilmiștir. Rafinasyon büyük kapasiteli Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 98

102 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri dibi konik kazanlarda yapılır. Kazanın ısıtılması için sistem ya buhar ceketine alınır veya içine ısıtıcı serpantini yerleștirilir. Yağ kazana 25 C da gönderilir ve üzerine % 3 lük NaOH çözeltisi devamlı karıștırılarak eklenir. Yağın cinsine göre karıșım 15 dakika ile 1 saat arasında hızla karıștırılır. Karıștırmadan sonra kazan içeriği 8-20 saat durulmaya bırakılır. Rafine olmuș yağ üstten, sabunlu su fazı alttan çekilir. Yağın içeriğinde kalan bazı pigmentler ağartma (renk giderme) ișlemi ile giderilir. Ağartma genellikle atmosfer basıncında konik tabanlı kazanlarda yağın toz haldeki adsorplayıcı toprakla muamelesi ile yapılır. Bunun için genellikle doğal kil veya asitle aktive edilmiș balçık toprağı kullanılır. İșlem sonunda adsorplayıcının çökmesi için yeteri kadar beklenilir. Șekil 7.3.1: Rafinasyon adımları Hidrojenasyon Ni katalizörlüğünde aktif hidrojen ile yapılır. Gerekli hidrojen suyun elektrolizinden elde edilir. Hidrojenasyon, hidrojen gazının yağın içerisinden geçirilmesi (Normal sistem) yada yağın hidrojen atmosferi içerisine püskürtülmesi ile (Wilbuschewitsch yöntemi) yada hidrojenin yağa alttan gönderilmesi (Normann yöntemi) ile gerçekleștirilir. Yağlarda hoșa gitmeyen kokuyu veren maddeler arasında aldehit, keton, hidrokarbon ve terpenler bulunmaktadır. Koku giderilmesi vakum altında düșük sıcaklıklarda su buharı ile distilasyon ișlemi ile yapılır. Koku giderme ișlemi bittikten sonra yağ kesinlikle kurutulmalıdır. Aksi takdirde yağ su ile reaksiyona girer. Bu deneyde sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksit sayısı belirlenecektir. Sabunlașma sayısı, 1 g yağın sabunlașması için gerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığıdır. Yani 1 gram yağdaki hem serbest yağ asitleri hem de gliserid halinde bulunan yağ asitlerini nötralleștirmek için gerekli KOH miktarıdır. Sabunlașma sayısı, yağın saflığını ve cinsini saptamak için belirlenir. İyot sayısı, yağların doymamıșlık ölçüsü olup uygulamada ağırlık olarak 100 kısım yağın bağladığı iyodun ağırlığı olarak belirtilir. Yağlarda bulunan serbest yağ asitleri toplamı, oleik asit yüzdesi olarak belirtildiği gibi 1 g yağın nötrleștirilmesi için gerekli olan potasyum Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 99

103 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri hidroksitin mg olarak kütlesi șeklinde tanımlanır. Peroksit sayısı, yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup 1 kg yağda bulunan peroksit oksijeninin milieșdeğer gram cinsinden miktarıdır. Amaçlar Sabunlașma, iyot, serbest yağ asitleri ve peroksit sayılarının belirlenmesi Belirlenen sayıların standartlarla karșılaștırılması ve yorumlanması Materyal ve Metot Deney sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksit sayısı olmak üzere 4 alt deneyden olușmaktadır. Sabunlașma sayısı deneyinde 2 g yağ örneği altı düz olan balonun içinde tartılır. Buna 25 ml 0.5 N etanollü KOH çözeltisi eklenir. Kaynama tașı atılarak geri soğutucu altında saat kaynatılır. Soğuyunca 1-2 damla % 1 lik alkollü fenolftalein çözeltisi eklenip 0.5 N HCl çözeltisi ile titre edilir (V 1 ). Aynı șartlar altında bir de tanık deneme yapılır ve harcanan 0.5 N HCl miktarı belirlenir (V 2 ) [2,3]. Sabunlașma sayısı = x V 2 V 1 m mgkoh Burada, V 1 = Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin miktarı, ml V 2 = Tanık deneyde harcanan asit çözeltisi miktarı, ml m= Alınan yağın miktarı, g İyot sayısı deneyinde cam kapaklı șișe içine g arasında yağ örneği tartılır. Üzerine 10 ml kloroform eklenerek örnek çözülür. Șișeye 25 ml Hanus çözeltisi eklenerek kapağı kapatılır ve 1 saat karanlıkta bekletilir. Sonra üzerine 20 ml % 10 luk KI çözeltisi konularak çalkalanır ve çeperleri yıkanarak 100 ml damıtık su eklenir. 1-2 ml nișasta çözeltisi eklenerek 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile renk sarı oluncaya kadar titre edilir (V 1 ). Aynı șartlar altında bir de tanık deneme yapılır (V 2 ) [2,4]. İyot sayısı = x V 2 V 1 m Burada, V 1 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, ml V 2 = Tanık deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, ml m= Alınan yağın miktarı, g Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 100

104 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Yağ Analizleri Serbest yağ asitleri deneyinde 2-3 g yağ örneği 250 ml lik erlene tartılır, ml 1/1 (hacim/hacim) oranındaki etanol-dietil eter karıșımı ile çözülür. Çalkalanarak fenolftalein 15 saniye kalıcı pembe renk verinceye kadar 0,1 N etanollü KOH çözeltisi ile titre edilir [2,5]. Serbest yağ asitleri = 28 x V m Asit sayısı = 5.6 x V m (yüzde oleik asit olarak) (1 g örnek için gerekli mg olarak KOH miktarı) Burada, V= Harcanan 0.1 N etanollü KOH çözeltisi miktarı, ml m= Örneğin ağırlığı, g Peroksit sayısı deneyinde g arasında yağ örneği erlenin içine tartılır. 10 ml kloroform katıldıktan sonra erlen hızla çalkalanarak yağ çözülür ve sıra ile 15 ml asetik asit ve 1 ml doygun potasyum iyodür çözeltisi katılır. Erlen hemen kapatılarak bir dakika çalkalanır ve 5 dakika karanlıkta tutulur. 75 ml su katıldıktan sonra serbest hale geçen iyot, nișasta indikatörü eșliğinde 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir [2,6]. Peroksit Sayısı= 10 x V m (1 kg yağda milieșdeğer g peroksit oksijeni olarak) Burada, V= Titrasyonda harcanan 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı, ml m= Örneğin ağırlığı, g Kaynaklar [1] TS 342 Yemeklik zeytinyağı-muayene ve deney yöntemleri, Türk Standardı, Ankara,1-31, (2003) [2] TS 4962 EN ISO 3657 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar-sabunlașma sayısının tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-11, (2005) [3] TS 4961 ISO 3961 Hayvansal ve bitkisel yağlar - İyot sayısı tayini, Türk Standardı, Ankara,1-13, (1997) [4] TS EN ISO 660 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar - Asit sayısı ve asitlik tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-19, (2010) [5] TS EN ISO 3960 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar Peroksit değeri tayini-idiyometrik (görsel) son nokta tayini, Türk Standardı, Ankara,1-20, (2010) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 101

105 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Hazırlık Soruları Yağ Analizleri 1. Yağ ve yağ asitleri nedir, kimyasal formülleri ile açıklayınız. 2. Yağ standartları nelerdir? Hangi analizler ne amaçla yapılmaktadır. 3. Yağ üretim kaynakları nelerdir? 4. Yağ üretim yöntemleri nelerdir? 5. Yağ bitkilerinden yağ üretimi için uygulanan hazırlık ișlemleri nelerdir?, 6. Yağa uygulanan rafinasyon ișlemleri nelerdir? Her bir ișlemin amacı nedir? 7. Vinterizasyon nedir? 8. Hidrojenasyon nedir? Hangi yöntemle yapılır? Prof.Dr. Ali Y. Bilgesü Araş.Gör.Dr. Aylin Geçer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 102

106 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar 7.4 SIVI YAKITLAR Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 103

107 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Sıvı Yakıtlar Sıvı yakıtlar deneyi organik kimya, fizikokimya, akıșkanlar mekaniği, ayırma ișlemleri, kimyasal reaksiyon mühendisliği gibi birçok derste kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulanmasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyin ilk kısmı olan Engler damıtmasında bir hidrokarbon karıșımı olan sıvı yakıt damıtılmakta, buhar sıcaklığına karșı distilat hacmi ölçülüp grafiğe geçirilmektedir. Deney koșullarındaki atmosferik basınç barometreden okunarak buhar sıcaklıkları verilen eșitlikle düzeltildikten sonra 760 mmhg için yüzde buharlașma eğrisi çizilmektedir. Deneyin ikinci kısmında Engler vizkositesi tayin edilmektedir. Sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve yüksek bir sıcaklıktaki Engler derecesi olarak vizkositesi bulunabilmektedir. Deneyin üçüncü kısmında hidrometreler kullanılarak sıvı yakıtın özgül ağırlığı belirlenmektedir. Deneyin dördüncü kısmında ise sıvı yakıtların yanıcılığının bir göstergesi olan ve depolamada dikkat edilmesi gereken önemli bir fiziksel özellik olan sıvı yakıt buharlarının alevlenme noktası tayin edimektedir. Amaçlar Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri belirlenir. Bu fiziksel özellikler, Engler damıtmasında ölçülen verilerle çizilen sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve 760 mmhg basınçtaki yüzde buharlașma eğrisi Oda sıcaklığı ve yüksek sıcaklıktaki Engler vizkositesi Özgül ağırlık Alevlenme noktası Her bir fiziksel özelliğin standart özelliğinden % kaç farklı olduğu belirlenir. Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri standart değerler ile karșılaștırıldıktan sonra sıvı yakıtın kullanıma uygun olup olmadığına karar verilir [1]. Materyal ve Metot Deney setinde dört deney bulunmaktadır. 1. Șekil de yer alan Engler damıtma deney sistemi üç ana kısımdan olușmaktadır: Damıtma balonu, soğutucu, ısıtıcı. Soğutma banyosu su ve buz parçalarıyla tamamen doldurulur. Distilatın toplanacağı silindirik ölçü kabı ile ölçülen 50 ml sıvı yakıt çıkıș borusu üstte olmak üzere eğikçe tutulan Engler balonu içine konur. Balonun tepesine bir Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 104

108 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar mantara geçirilmiș sıcaklık ölçer ve çıkıș borusuna da soğutucu boruya sıkıca uyacak bir mantar geçirilir. Sıcaklık ölçer çıkıș borusu ek yerinin alt hizası, cıva haznesinin üst hizasına gelecek șekilde yerleștirilir. Dolu olan balon, muhafaza içerisindeki amyant levha üzerindeki deliğe oturtulurken, balonun çıkıș borusu içindeki mantar da soğutucu borunun içine sokulur ve ileri geri hareket ettirilerek balonun yerinde dik durması sağlanır. Bu sırada balon yan borusunun soğutucu boru içine 5.08 cm den çok ve 2.54 cm den az girmemesine dikkat edilmelidir. Örneğin ölçüldüğü ölçü silindiri hiç kurulanmadan distilatın akacağı yere yerleștirilir. Soğutma borusunun silindir içine 2.54 cm girmesi gereklidir. Eğer oda sıcaklığı C arasında değilse, ölçü silindiri șeffaf ve bu sıcaklıkta olan bir soğuk su kabına üst ișaret çizgisine kadar batırılmalıdır. Damıtma süresince silindirin ağzı, ortası delik bir süzgeç kağıdı ile kapalı tutulmalıdır. Düzenek bu șekilde hazırlandıktan sonra balon ilk distilat damlasının 5 dakikadan kısa ve 10 dakikadan uzun olmayacak bir zaman içinde akacağı șekilde ısıtılmaya bașlanır. Isıtılmaya bașladıktan iki dakika sonra sıcaklıkölçer okunarak kaydedilir. Bu düzeltme sıcaklığıdır. İlk distilat damlasının ölçü silindirine düștüğü sıcaklık kaynama bașlangıcı sıcaklığı olarak kaydedilir. Bundan sonra silindir, iç kenarı soğutma borusuna değinceye kadar hareket ettirilir. Böylece distilatın kenardan sızarak akması sağlanır. Sonra ısıtma o șekilde ayarlanır ki 5 dakikada 4-5 ml distilat toplansın. Her 5 ya da 10 ml distilat toplandığında sıcaklık kaydedilerek distilasyon balonunda 5 ml bakiye kalıncaya kadar devam edilir. Eğer bu son 5 ml kısmın distillenmesi, uygulanan ısıtma hızı ile 5 dakikadan daha uzun sürerse ișlem ısıtma hızını arttırarak yeniden yapılmalıdır. Damıtma sonunda balon içindeki sıcaklıkölçer bir en yüksek değeri aldıktan sonra ısıtmaya devam edildiği halde yavaș yavaș düșmeye bașlar. Okunan en yüksek sıcaklık son kaynama noktası olarak kaydedilir. Sıcaklık düșmeye bașladığı zaman çoğunlukla damıtma balonunun dibinde hiçbir șey kalmaz. Eğer bir artık varsa raporda belirtilmelidir. Toplam distilat hamcı damıtma verimi dir. Balon dibinde kalmıș olan kısım ufak bir ölçü kabına boșaltılarak hacım okunur. Bu damıtma bakiyesidir. Damıtma verimi ve damıtma artığı toplam 50 ml den çıkarıldığında damıtma kaybı hesaplanır. Eğer damıtmanın yapıldığı anda hava basıncı 760 mmhg dan farklı ise okunan tüm sıcaklıklara așağıda verilen Sydney-Young eșitliği ile hesaplanan baskı düzeltme değeri eklenmelidir. C = (760 P) (273 + t) Burada, P: deney anında damıtmanın yapıldığı yerdeki hava basıncı, mmhg t: deney anında okunan sıcaklık, C 2. Șekil de yer alan Engler viskositesi tayin düzeneği sıvı yakıtın ekleneceği metalik bir kap (Çizelge 1) ve toplama kabı olmak üzere iki parçadan olușmaktadır. Metalik kabın etrafında bir su/yağ banyosu vardır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 105

109 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar Banyo elektrikle ısıtılır. Metalik kabın tam merkesinde belli boyutlarda bir delik vardır (D=2.9 mm, L=20 mm). Kap aynı malzemeden bir kapakla kapatılır. Bu kapağın tam ortasında ve ufak deliğe girmek üzere bir çubuk bulunur. Deneye bașlamadan önce düzenek sırasıyla alkol ve eterle temizlenip kurutulmalıdır. Kaptaki delik çubukla kapatıldıktan sonra sıvı yakıt bölgeye çentik hizasında eklenir. Kabın kapağı kapatıldıktan sonra kapaktaki deliğe termometre yerleștirilir. Delik altına özel Engler șișesi yerleștirilir. Vizkosite tayini yapılacak sıcaklığa kadar örneğin ısınması sağlanır. Daha sonra deliği kapatan çubuk kronometrenin eș anlı çalıștırılmasıyla birlikte yukarı çekilerek alınır. Kaptaki delikten sıvı yakıtın akarak alttaki șișenin ișaret çizgisine kadar geldiği süre kaydedilir. Aynı ișlem su için de tekrarlanır. Örnek için ölçülen süre su için ölçülen süreye bölünerek Engler derecesi olarak vizkosite hesaplanır. Cekette bulunan yağa su sıçratılmaması gerekmektedir. Șekil 7.4.1: Engler Damıtma Düzeneği Engler viskozitesi deneyinde kullanılan metalik kabın boyutları Çizelge de verilmiștir. Çizelge 7.4.1: Deney sistemine ait veriler Çap 160 mm Derinlik 62 mm Hacim Hidrometrelerle yoğunluk tayini gerçekleștirmek için uygun hacimli silindirik bir kab kullanmak yeterlidir. Bu kabın iç çabı hidrometre dıș çapından 25 mm büyük olmalı; yüksekliği ise daldırılmıș hidrometrenin tabanından en az 25 mm yukarıda kalmasını sağlayacak kadar olmalıdır. Deney sırasında örnek sıcaklığı ölçülmeli ve gerekirse sabit sıcaklık banyosu kullanılmalıdır. Yoğunluk tayininin yapıldığı sıcaklık Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 106

110 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar mutlaka saptanmalıdır. Genel olarak 15/20 C de çalıșılması uygundur. Hidrometre setiyle ya doğrudan yoğunluk ya da doğrudan özgül ağırlık ölçülebilmektedir. 4. Șekil te yer alan alevlenme noktası tayin düzeneği yakıt buharlarının alevlenebileceği en düșük sıcaklığı saptamak için kullanılır. Düzenek pirinç veya benzeri metallerden yapılır. İç kenarında örnek seviyesini gösteren bir kab ile üzerine yerleștirilen kapak sisteminden olușur. Kapağın tam ortasındaki delikten geçip örneğin içine kadar uzanan, deviri ayarlanabilen paslanmaz çelik bir karıștırıcı vardır. Kapak üzerinde sıcaklıkölçerin girebildiği bir delik ile alev düzeneği bulunur. Örnek kabı, sıcaklık denetimli ve hava üflenerek soğutulmaya uygun bir ısıtıcıyla sarılmıștır. Deneye bașlamadan önce aygıtın tüm parçaları temizlenip kurutulmalıdır. Kab ișaret çizgisine kadar örnekle doldurulur. Kapak yerine konularak ısıtıcı içine yerleștirilir. Sıcaklıkölçerler takılır. Ufak alev yakılır ve boyu 3.97 mm olacak șekilde ayarlanır. Isıtmaya örnek sıcaklığı dakikada C yükselecek kadar bir hızla bașlanır. Aynı anda karıștırıcıyla saniyede 1-2 devir yapılır. 108 C ye kadar sıcaklığın her 1 C yükselmesi sonunda ve 108 C üzerinde her 2.5 C yükselmesi sonunda ufak tutușturma alevi ile örneğin alevlenmesi denetlenir. Bu ișleme örnek alevlenme noktasının 15 C yakınına kadar ısıtıldıktan sonra bașlanır. Ufak alevin örneğe yaklaștırılıp uzaklaștırılması çok hızlı ve 1 sn içinde yapılmalıdır. Bu ișlem sırasında karıștırma geçici olarak durdurulur. Örneğin ilk alevle yandığı sıcaklık ALEVLENME NOKTASI olarak kaydedilir. Aynı anda hava basıncı okunur. 760 mmhg nin her 25 birim așağısı için bulunan alevlenme noktası sıcaklığına 0.8 C eklenir. Her 25 birim üst için 0.8 C çıkarılır. Șekil 7.4.2: Engler viskozitesi tayin düzeneği Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 107

111 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar Șekil 7.4.3: Alevlenme noktası tayin düzeneği Kaynaklar [1] M. Erol, Petrol teknolojisi, ders notları. Hazırlık Soruları 1. Sıvı yakıtlar denilince hangi tür yakıtlar akla gelmektedir. Nasıl elde edilmektedirler. 2. Neden sıvı yakıt analizlerinde kimyasal özelliklerine göre incelenme yapılamamaktadır. Açıklayınız. 3. Rafinasyonda uygulanan temel ișlemlerde neden ayırma ișlemleri sonrasında en az bir dönüșüm ișlemi uygulanmaktadır. Üç önemli yöntemi tanımlayınız. Açıklayınız. 4. Laboratuvarda yapılan engler ya da saybolt viskozitesi deneylerinde elde edilen sonuçlar ne tür viskoziteyi tanımlamaktadır. Mutlak viskozite nedir. Açıklayın. 5. Sp.gr., API, yoğunluk tanımlarını yaparak aralarındaki ilișkiyi belirtiniz. 6. Damıtma deneyi sonrası çizilen grafiğin anlamını açıklayın. Nasıl olmalıdır. 7. Sıvı yakıtlarda bulunan en yaygın bulunan hidrokarbon türleri hangileridir. Özellikleri neledir. 8. Dizel yakıtı ile benzin arasındaki yapısal ve teknik farklılıklar nelerdir. 9. Neden petrol nakledilmesi petrol ürünü nakliyesine göre daha uygundur. Petrol ürünleri nakliyesi ne durumda ekonomiktir. 10. Analitik olarak ham petrol nasıl sınıflandırılmaktadır. Kısaca açıklayınız. 11. Ham petrol nasıl olușmaktadır. Kısaca açıklayınız. 12. Ham petrol ve ürünlerine üç tür hidrokarbon grubu yaygındır. İsimlerini yazınız. 13. Sıvı yakıt deneylerinde neden dinamik (kinematik) viskozite saptanmaktadır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 108

112 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Sıvı Yakıtlar 14. API ne amaçla kullanılmaktadır. 15. Tek deney yapmanız istense hangisini seçersiniz. Neden. 16. Engler damıtması deneyinde belli bir süre sonra sıcaklık düșer. Neden. 17. Alevlenme noktası deneyinde neden yakıt belli bir sıcaklıkta yanar. 18. Petrol rafinasyonunda dönüșüm ișlemleri nelerdir. Ne amaçla yapılırlar. 19. Ham petrolün damıtılmasının nedeni nedir. 20. Kurșunsuz benzin üretilmesinin nedeni nedir. 21. Sıvı yakıtların viskozitesinin saptanmasının nedeni nedir. 22. Rafineri gazlarının yakılarak yok edilmesinin nedeni nedir. 23. Sadece yoğunluk tayini ile karar verilmesinin yanlıș olmasının nedeni nedir. 24. Bir zorunluluk durumunda hangi tek deney yapılarak sıvı yakıtlar hakkında doğru karar verilebilmesinin nedeni nedir. 25. Petrol ve ürünleri neden bir bileșik olarak kabul edilmemektedir. 26. Hangi hidrokarbon grupları petrolün yapısına hakimdir. 27. Depolanan bir sıvı yakıt hangi önlemler alınmazsa patlar. Neden. 28. Ham petrol ne demektir. Tanımlayınız. 29. Sıvı yakıt deneylerini yapmanızın nedeni nedir. 30. Ham petrol neden çıkarıldığı yerde ișlenmemektedir. Açıklayınız. 31. Ham petrolde olefinik ve asetilenik hidrokarbonlar nadir bulunur. Neden. 32. Vakum damıtma ürünleri nelerdir ve önemleri nedir. 33. Neden petrol yangınları, yakıt yangınları su ile söndürülemez. Yangın emniyetinin üç önemli unsuru nedir. 34. Ham petrol neden nakledildikten sonra ișlenmektedir. Ham Petrol nasıl ve hangi yollarla nakledilmelidir. En ekonomik olarak nasıl nakledilir. Açıklayınız. 35. Laboratuvarda(sizin KYM 453 de yapacağınız) yapılacak sıvı yakıt deneyleri nelerdir. Bu deneyler hangi fiziksel özellikleri temel almaktadır. Neden sıvı yakıtlar fiziksel özelliklerine göre incelenmektedir. 36. Gazyağı neden ısınma amaçlı kullanım değerini/önemini kaybetmiștir. 37. Kalorifer yakıtı ile fuel oil arasındaki fark/farklar nelerdir. Nasıl elde edilmektedirler. 38. Sıvı yakıt deneylerini yaptıktan sonra elde edeceğiniz sonuçları nasıl değerlendirmeniz gerekmektedir. Neden. 39. Dönüșüm ișlemlerini ismen yazarak, bir tepkime yazarak tanımlayınız. Prof.Dr. Murat Erol Araş.Gör. Pınar Kocabaş Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 109

113 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi 7.5 ORSAT YÖNTEMİ İLE GAZ ANALİZİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 110

114 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi Gaz karıșımlarının kantitatif analizleri, bileșenlerinin fiziksel ve kimyasal özelliklerine bağlı olarak çok sayıda yöntem ya da cihaz ile gerçekleștirilebilir. Enstrümental yöntemler eski yöntemlerin yerini hemen hemen tamamen almıș olmasına rağmen, az sayıda analizin yapıldığı laboratuvarlarda, enstrümentasyonun ekonomik olmadığı durumlarda, eski yöntemler halen kullanılmaktadır. Absorpsiyon esasına dayanan bu yöntem, analiz sonuçlarının kontrol edilmesi amacıyla da uygulanabilmektedir. Orsat yöntemi gaz analizi için kullanılan en eski yöntemlerden biridir. Yöntemin esası atmosfer basıncında bileșimi bulunacak belirli hacim gazın, her bir bileșenini ayrı ayrı absorplayan reaktiflerden belirli bir sıraya göre geçirilmesi ile hacim azalması ölçümüne dayanır. Yöntem; fırınların, kazanların, ısıtıcıların veya organik maddenin hava ile yakıldığı herhangi bir sistemin verimini kontrol etmekte yıllarca kullanılmıștır. Yanma veriminin bulunması amacıyla baca gazındaki CO 2, CO ve fazla O 2 belirlenebilir. Doğru miktarda havanın beslenebilmesi için birçok fırın ya da kazan çıkıșında CO 2 ve O 2 derișimlerini sürekli olarak analizleyen cihazlar olmasına rağmen, Orsat yöntemi bu cihazların kontrol edilmesi amacıyla yine de uygulanmaktadır. Orsat analizi yapılabilecek gaz bileșenleri bir sıvı içinde tepkime vererek ya da fiziksel olarak absorplanabilmeli; absorpsiyon sonucu gaz çıkıșı olmamalıdır. Orsat ile analizlenebilecek gazlar ve ilgili reaktif/çözücüleri kaynaklardan bulunabilir [1-5]. Yöntemin uygulanması sırasında dikkat edilmesi gereken önemli hususlar vardır [1-4]. Bunlardan biri gazların absorplanma sırasıdır. Genel olarak bu sıra: karbondioksit ve asidik gazlar, asetilenik bileșikler, propilen ve diğer doymamıș bileșikler, etilen, oksijen, karbonmonoksit, hidrojen ve parafinik hidrokarbonlar șeklindedir [2]. Orsat yöntemiyle doğal gaz analizine ilișkin bir Türk Standardı bulunmaktadır (TS 2389). Doymuș hidrokarbonlar gibi yanabilen gazlar Orsat sisteminde yakılarak analizlenirler. Bu amaçla patlama, yavaș yanma, katalitik yanma gibi yöntemler kullanılabilir. İșlemin detayları bu amaçla kullanılacak sisteme ve gazın bileșenlerine bağlıdır. Örneğin yakma ișlemi bir veya iki așamalı olarak uygulanabilir. Yakma ișlemi ve ilgili hesapları așağıda özetlenmiștir: Gerekli hususlara dikkat edilerek büret kapasitesine göre belli hacim (100 ml olabilir) alınan gaz karıșımı uygun sıra ile ilgili reaktif/çözücülerden geçirilerek geride inert gaz ile yakılarak analizlenecek bileșen(ler)in kalması sağlanır (ilk absorpsiyon ișlemi). Bu gaz gerekiyorsa bir kısmı atılarak, tam yanmayı sağlayacak uygun miktarda hava ya da oksijen ile Orsat büretinde karıștırılır. Bu ișlem karıșımın toplam hacmin büret hacmine eșit olacak șekilde yapılabilir. Hazırlanan karıșım yakma pipetinden geçirilir ve bürete geri alınarak Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 111

115 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi yanma sonucu hacim değișimi belirlenir (V 1 ). Büretteki gaz karıșımı bu kez olușan karbondioksit hacmini belirlemek üzere ilgili reaktif pipetinden geçirilir; hacim değișimi, olușan CO 2 hacmini verir (V 2 ). Kalan gaz karıșımı oksijen absorplayan reaktiften geçirilerek fazla oksijen hacmi bulunur (V 3 ). Yakılan bileșikler için yanma tepkimeleri yazılıp bilinmeyen maksimum üç bileșenin hacmi, hacim azalması, karbondioksit ve oksijen dengeleri ile belirlenebilir. Örneğin gaz karıșımında metan ve etan varsa: CH 4 + 2O 2 CO 2 + 2H 2 O C 2 H O 2 2CO 2 + 3H 2 O Yakılan gazda bilinmeyen metan ve etan hacimleri sırasıyla x ve y ml olsun. Buna göre olușan su yoğunlașıp hacmi çok küçüleceğinden ihmal edilerek yazılan hacim azalması denklemi: Karbondioksit denklemi: Oksijen denklemi: 2x + 2.5y = V 1 x + 2y = V 2 2x y = (yakma amacıyla bürete alınan oksijen hacmi) V 3 İki bilinmeyenli üç denklem içeren așırı tanımlanmıș denklem sisteminde iki denklem yardımıyla bilinmeyenler bulunur; üçüncü denklem kontrol amaçlı kullanılabilir. Bulunan x ve y yakılan gaz içindeki metan ve etan hacimleri olduğundan ilk absorpsiyon ișleminden sonra gazın tamamı yakılmadı ise gerekli düzeltme yapılır. Amaçlar Sistemin çalıșma prensiplerinin öğrenilmesi Yakma gerektirmeyen bir gaz karıșımının Orsat ile bileșiminin bulunması. Yakılarak analizlenmesi gereken ikinci bir gaz karıșımının Orsat analizi verilerinden gazın bileșiminin bulunması Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 112

116 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Materyal ve Metot Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi Reaktifler absorpsiyon pipetlerine yarı seviyelerine kadar doldurulur. Sisteme yerleștirilip seviye șișesi yardımıyla basınç/vakum uygulayarak pipet üst seviyesine kadar reaktiflerin çıkması sağlanır. Sisteme basınç/vakum testi yapılarak kaçak olup olmadığı kontrol edilir. Üç yollu musluk kanalı ile bürette bulunan hava, seviye șișesi yardımıyla dıșarı atılır ve bürete, büret kapasitesi kadar (100 ml) atmosfer basıncında gaz alınır. Bu durumda büretten okunan değer 0.0 ml olmalıdır. Büretteki gaz karıșımı, seviye șișesi yukarı kaldırılarak, absorpsiyon pipeti musluğunun açılması suretiyle ilk absorplanması gereken gaz bileșen, o bileșene özel reaktiften geçirilir. Șișe daha sonra așağı indirilerek gaz bürete geri alınır. Bu ișlem birkaç kez tekrarlanır ve bürette okunan gaz hacmi değișinceye kadar devam edilir. Bu değer absorplanan gazın hacmini verir. İkinci sırada absorplanacak gaz için aynı ișlemler yapılır. Bürette sabitlenen okuma ile bir önceki sabitlenen okuma arasındaki fark ikinci gazın hacmini verir. İșlemler üçüncü gaz bileșeni için de tekrarlanır. İnert bileșen hacmi ise diğer gazların toplam hacmi, bürete ilk bașta alınan gaz hacminden çıkartılarak belirlenir ve gazın bileșimi çizelge halinde olușturulur. Gazda yakılarak analizlenecek bileșenler varsa kalan gaz ya da bir kısmı uygun miktarda hava ya da oksijen ile karıștırılır. Toplam hacim belirlenir. Gaz yakma pipetinden geçirilerek bürete alınır ve yanmadan sonraki hacim belirlenir. İki ölçüm arasındaki fark yanmadaki hacim azalmasını verir. Gaz karıșımı KOH çözeltisinden geçirilerek yanmada olușan karbondioksit hacmi, pirogallol çözeltisinden geçirilerek yanmada kullanılmayan oksijen hacmi belirlenir. Yanma stokiyometrik denklemi, hacim azalması, karbondioksit ve oksijen denklemleri yardımıyla yakılan gaz içindeki yanan bileșen miktarları bulunur. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 113

117 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi Șekil 7.5.1: Orsat Deney Sistemi Kaynaklar [1] S. R. Alpar, M. İ. Hakdiyen, T. Bigat, Sınai Kimya Analiz Metotları, İstanbul Üniversitesi Döner Sermaye Basımevi, İstanbul (1976), p.185-p.206. [2] F. D. Snell, C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis, General Techniques, V:2, Interscience Publishers, New York (1966), p.139- p.156. [3] W. W. Scott, Standard Methods of Chemical Analyses, V:2, D.von Nostrand Company Inc., New York (1955), p.2349-p [4] R. E. Kirk, D. F. Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, V:7, The Interscience Encyclopedia Inc., New York (1951), p.73-p.83. [5] M. P. Matuszak, Fisher Gas Analysis Manual for Use with Apparatus of the Orsat Type, Fisher Scientific Co., New York (1940). Hazırlık Soruları 1. Fiziksel ve kimyasal absorpsiyona örnek veriniz. 2. Kütle aktarımı nedir? Kütle aktarım akısını yazınız. Kütle aktarımını etkileyen parametreler nelerdir? Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 114

118 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi 3. Orsat analizinde absorpsiyon hızını artırmak için neler yapılabilir? 4. Gazın absorpsiyon pipetlerinden geçiș sırası önemli midir? Neden? 5. Orsat ile hangi özelliklere sahip gaz bileșenlerinin analizi yapılabilir? 6. Orsat cihazı ile su buharı tayin edilebilir mi? 7. Orsat cihazı ile analizlenecek olan gaz kuru mu yoksa su buharı ile doygun mu olmalıdır neden? 8. Orsat sistemini olușturan birimleri fonksiyonları ile birlikte yazınız. 9. Orsat sistemindeki pipet iç dizaynı önemli midir? Neden? 10. Analizde kullanılan cıva ya da asitlendirilmiș tuzlu suyun ișlevi nedir? 11. Orsat yöntemiyle gaz analizinde nelere dikkat edilmelidir? Nedenleri ile birlikte maddeler halinde yazınız. 12. Endüstriyel kaynaklı baca gazı emisyonları için alınacak tedbirler neler olabilir? Daney Tasarım Soruları İlgili öğretim üye/yardımcısından alınacaktır. Prof.Dr. Nuray Yıldız Araş.Gör. Furkan Soysal Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 115

119 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlar 7.6 KATI YAKITLAR Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 116

120 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Katı Yakıtlar Katı yakıtlar, doğal ve sentetik katı yakıtlar olmak üzere iki grupta incelenirler. 1. Doğal Katı Yakıtlar (a) Odun (b) Kömür ( Turba, Linyit, Taș Kömürü, Antrasit) 2. Sentetik Katı Yakıtlar (a) Kok (b) Odun Kömürü (c) Petrol Koku (d) Briket (e) Kolloidal Yakıt ve Pulvarize Kömür Bu yakıtlar enerji ihtiyacımızın karșılanmasında önemli bir paya sahiptir. Bu deney kapsamında üzerinde durulacak olan kömür, genel olarak iki amaç için kullanılır. 1. Enerji üretimi 2. Kimya endüstrisinde ana girdi olarak Kullanım yerlerinin belirlenmesi için kömürlerin bazı özelliklerin bilinmesi gerekir. Bu özellikler: 1. Nem, kül, koklașma değeri, uçucu madde içeriği 2. Elementel bileșim ( C, H, N, O, S) 3. Isı Değeri Kömürlerin içerdikleri nem, kaba nem ve bünye nemi olarak iki türlüdür. Ancak linyitler, taș kömürü gibi etüvde kurutulmazlar. Çünkü linyitler, taș kömürüne nazaran daha çok uçucu madde içeriğine sahip olduklarından daha az kararlıdırlar. Kömürün içerdiği uçucu maddeler, yanma sırasında alevin durumunu etkilerler (uzun ve kısa alev). Alevin bu durumu ise ocaklarda, fırınlarda, kazan sistemlerinde oldukça önemlidir. Uçucu maddesi yüksek olan kömürler uzun alevde yanarlar. Kül miktarı, külün kalitesi kömürün kullanıldığı yerlere doğrudan etki etmesinden dolayı kömürlerde kül tayini son derece önemlidir. Küller; Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 117

121 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlar 1. Kolay eriyen, 1200 C 2. Orta eriyen, C 3. Zor eriyen, C 4. Erimeyen, > 1700 C olmak üzere dört türlüdür. Koklașma ișlemi, koklașma derecesinin tayini, dumansız katı yakıt elde edilmesi ve uçucu maddelerden ayrıca faydalanılması açısından önemlidir. Kömürlerin bileșimlerinin bulunması için yapılan analizler; 1. Elementel (ultimate) analiz (C, H, O, N, S) 2. Kısa (proximate) analiz (nem, uçucu madde, kül, koklașma değeri ve ısı değeri) olarak sınıflanır. Amaçlar Bu deneyde kullanılan katı yakıtın kısa analizleri gerçekleștirilir. Materyal ve Metot Kömürlere uygulanan analizler, elde edilen sonuçların dünyanın her yerinde kıyaslanabilir olması açısından standartlara göre yapılmalıdır. Bu standartlarda, linyitlere (sırsız kroze çizildiğinde kahverengi iz bırakır) uygulanan analizler ile taș kömürüne (sırsız kroze çizildiğinde siyah iz bırakır) uygulanan analizler farklılık gösterir. A. Nem Tayini: İki yöntemle tayin edilir. Etüvde kurutma metodu [3] ve Ksilol (Volumetrik) metodu [4] 1. Etüvde kurutma metodu: Havada kurutulmuș (kaba nemi giderilmiș) 0.01 hassasiyetle tartılmıș 25 g toz numune bir petri kabına alınır. Petri kabının üzeri bir saat camı ile kapatılarak tekrar tartılır. Petri kabı, etüve açık olarak (saat camı yanında) konur. 106 ± 2 C da sabit tartıma kadar kurutulur. Desikatöre alınmadan önce petri kabı saat camı ile Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 118

122 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlar örtülür ve desikatörde soğutulur. Bu metodun linyitlere uygulanması hatalı sonuçlar verebilir. Neden? % Nem = a b a x100 a: Havada kurutulmuș kömür tartımı, b: Etüvde kurutulmuș kömür tartımı 2. Ksilol metodu: Numuneden 3-6 ml su vermeye yetecek kadar bir (nemi çok olan numunelerden 30 g, az olanlardan 50 g) toz kömür tartılır, șekilde gösterilen cihazın 500 ml hacmındaki balonunun içine konur. Bunun üzerine daha önce su ile doyurulmuș 100 ml ksilol ilave edilir. Balona 0.01 ml hassasiyetteki ölçü kabı takılır ve geri soğutucu altında ısıtılır. Isıtma önce yavaș daha sonra nemin bir kısmı geçtikten sonra, daha hızlı olarak ayarlanır. Çok süratli ısıtmalarda destilat bulanık olur (neden?). Destilasyon ișlemine, su tutucudaki su seviyesi sabit olana kadar devam edilir. İșlem sonunda ölçü kabında toplanmıș olan distilat oda sıcaklığına (ksilol ün suyla doyurulduğu sıcaklık) soğuması beklenir ve daha sonra su seviyesi hacim olarak okunur. Su ksilol fazının baskısı altında olduğundan okunan hacım,gerçek hacımdan farklıdır. Bunun için bir düzeltme grafiği hazırlanmalıdır. Ölçü kabı okunan ișaretten biraz eksik olacak șekilde ksilol ile doldurulur ve buna sıra ile 1, 2, 3,... n ml su ilave edilir. Her ilaveden sonra okunan su seviyesi kaydedilir. İlave edilen su miktarına karșı okunan hacım grafiğe geçirlir ve düzeltme grafiği olarak kabul edilir. % Nem = a b x100 a: Su miktarı, ml, b: Balona konulmuș kömür tartımı, g B. Kül Tayini [5] Havada kurutulmuș ve toz haline getirilmiș kömürden 2-3 g alınarak krozede tartılır. Önce hafif bek alevinde kroze meyilli olarak kızdırlır. Arada sırada Pt tel ile karıștırılır. Yanma bittikten sonra C da kızdırılır ve soğutularak tartılıp kül mikarı bulunur. % Kül = kül, g kömür, g x100 C. Kok Tayini 1. Taș Kömüründe Kok Tayini [6]: Havada kurutulmuș toz halinde 1 g kömür numunesi standart platin krozeye konulur ve ağzı kapatılır. Kroze bir üçgen üzerine oturtulur. Bek, alev uzunluğu 20 cm olacak șekilde Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 119

123 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Katı Yakıtlar ayarlanır. Mavi alev ile kroze arasında 1 cm mesafe olmalıdır. Kroze bu șekilde 7 dakika ısıtılır. Kalıntı koktur. % Kok = a b x100 a: Kalıntı, g, b: Kömür tartımı 2. Linyitte Kok (çar) Tayini [6]: Havada kurutulmuș toz halindeki kömürden 1 g numune standart sırsız krozede tartılır. Kroze kapatılır ve ortamdaki havayı uzaklaștırmak için H 2 SO 4 ten geçirilmiș hava gazı (doğal gaz ya da H 2 de olabilir) krozeden geçirilir. Hava gazının hızı numuneyi toz halinde sürüklemeyecek șekilde olmalıdır. Sonra 2 dakika süreyle düșük bek alevinde ısıtılır. Alev zamanla büyütülerek krozeyi sarması sağlanır. Gazlașan maddelerin sarı alevi kaybolunca kroze her iki tarafından ve altından kuvvetle kızdırılır. Böylece koklaștırma ișlemi 10 dakika içinde tamamlanmıș olur. Katı kalıntı koktur. a: Kalıntı, g, b: Kömür tartımı D. Kısa Analiz Sonuçları % Kok = a b x100 Kısa analiz sonuçları % Nem, % Kül, % Uçucu Madde ve % Sabit Karbon olarak verilir. Sabit karbon ve uçucu madde miktarları așağıdaki gibi hesaplanır. % Sabit Karbon= % Kok - % Kül % Uçucu Madde= 100 (% Sabit Karbon + % Nem + % Kül) Kaynaklar [1] N. Berkowitz, An Introduction to Coal Technology, Academic Press, London, (1979). [2] O. Kural, Kömür, Kurtiș Matbaası, İstanbul, (1991). [3] TS 690 ISO 589 Tașkömürü - Toplam Rutubet Tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-9, (2002). [4] TS 1051 ISO 1015 Kahverengi Kömürler ve Linyitler- Rutubet Muhtevası Tayini- Doğrudan Volumetrik Metot, Türk Standardı, Ankara, 1-6, (2001). [5] TS ISO 1171+Tech Cor 1 Katı Mineral Yakıtlar-Kül Miktarı Tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-12, (2006). [6] TS 711 ISO 562 Taș Kömürü ve Kok - Uçucu Madde Tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-10, (2002). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 120

124 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Hazırlık Soruları Katı Yakıtlar 1. Kömüre uygulanan analizleri ve bu analizlerde nelerin belirlendiğini açıklayınız. 2. Kok ve çar ne demektir? Açıklayınız. 3. Kül ve mineral madde miktarı aynı mıdır? Açıklayınız. 4. Linyitlerde kurutma metodu ile nem tayini yapılıp yapılamayacağını gerekçeleriyle açıklayınız. 5. Karbon içeriğine gore kömürleri sınıflandırınız. 6. Havada kurutulmuș temel üzerinden kısa analizi % 10 kül, % 10 nem, % 40 sabit karbon ve % 40 uçucu madde olan kömürün kısa analizini kuru-külsüz temel üzerinden hesaplayınız. Y.Doç.Dr. Emir Hüseyin Şimşek Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 121

125 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre 7.7 KALORİMETRE Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 122

126 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Kalorimetre Gerek enerji, gerekse hammadde kaynağı olarak kullanılan katı, sıvı ve gaz hidrokarbonlar doğada yaygın olarak bulunmaktadır. Enerji üretmede yakıt olarak kullanılan hidrokarbonların ısı değerlerinin belirlenmesi, prosesin tasarımı ve verimi gerekir. Yakıtın ısı değeri, birim yakıtın belirli koșullarda tam olarak yanması sonucunda olușan ısı değeridir. Katı ya da sıvı yakıtların ısı değerlerinin belirlenmesinde kullanılan en önemli metod Kalorimetre yöntemidir. Bu amaca yönelik olarak geliștirilmiș olan standartlar [1,2] yaygın olarak uygulanmaktadır. Kalorimetre yönteminde [3], analizi yapılacak olan yakıt örneği önceden hazırlanarak kapalı bir ortam olan kalorimetre bombasına konur ve saf O 2 ile yakılarak açığa çıkan ısı nedeniyle yükselen sıcaklık artıșları tespit edilir. Deneysel olarak belirlenen ısıl değerlerin yanısıra, kuramsal olarak da belirleme olanağı vardır. Bu amaçla ya amprik eșitliklerden yararlanılır ya da yakıtın elmentel bileșiminden çıkılarak oksidasyonu sonucu açığa çıkan enerjilerinden hesaplanır [4-6]. Böylece hem kuramsal hem de deneysel sonuçların karșılaștırılması yapılabilir. Bir yakıtın yanması sırasında olușan su, buhar haline geçmiș ise verdiği ısıya alt ısı, olușan su sıvı halde kalmıș ise verdiği ısıya üst ısı değeri denir. Bu iki değer arsında yoğunlașma entalpisi kadar fark vardır. Kalorimetrede yakma ișleminin oda sıcaklığında yapılması nedeniyle olușan su yoğunlașır. Bu durumda kalorimetrede hesaplanan ısı değeri suyun yoğunlașma ısısını da içerdiği için belirlenen ısı değeri yakıtın üst ısı değeridir. Kalorimetrede yanma sonucu açığa çıkan ısı nedeniyle, ani sıcaklık yükselmesi gözlenir. Bu sıcaklık değișiminin tamamı yakıtın yanması sonucu açığa çıkan ısının tamamına ait değildir. Çünkü bu ısının bir kısmı da sistem tarafından tutulur. Örnekte azot ya da kükürt bulunması durumunda, bunların HNO 3 ve H 2 SO 4 e dönüșmeleri nedeniyle belirlenen ısı değeri bundan etkilenir. Bunun için üst ısı değeri kesin olarak belli olan (örneğin benzoik asit) bir madde kullanılarak kalorimetrenin su değeri belirlenir. Amaçlar KYM 453 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı II kapsamında yapılan bu deneyin amacı Șekil ve de görülen Kalorimetre Sisteminde Kalorimetre Bombası yardımıyla katı ve sıvı yakıtların üst ve alt ısı değerlerinin belirlenmesidir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 123

127 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Materyal ve Metot Kalorimetre Basınçlı O 2 atmosferi altında yakma ișlemi, özel olarak tasarımlanmıș paslanmaz çelikten üretilmiș bombada gerçekleștirilir. Kalorimetre bombası kendisini olușturan birimlerle birlikte șematik olarak Șekil de görülmektedir. Șekil 7.7.1: Kalorimetre bombası A : Paslanmaz V 2 A çeliğinden veya fonttan yapılmıș gövde a : Paslanmaz V 2 A çeliğinden veya fonttan yapılmıș kapak b : O 2 gazının girdiği yolu açıp kapayan sübap b : Yanma gazlarının çıktığı yolu açıp-kapayan sübap c ve c : Kutuplar (c den örneğin yakılmasını sağlayan elektrik akımı geçer) f : Metal kroze G : Gövde ve kapağı, gazların kaçmasına engel olacak șekilde sıkıca kavrayıp kapamaya yarayan sık ve ince dișli bilezik F : Bombayı tutan ayak Șekil de kalorimetre sistemi gösterilmiștir. Sistem kalorimetre bombası, kalorimetre kabı, ısıl iletkenliği düșük olan ayaklar üzerine oturtulmuș nikelajlı kap, motor, karıștırıcı, Beckmann termometresi (7-8 C lık sıcaklık aralığındaki değișimleri çok büyük bir duyarlıkla gösterir) ve kalorimetre kabının Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 124

128 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre sıcaklığını ölçmede kullanılan termometreden (0,1 C ı gösterecek duyarlıkta olması yeterlidir) ibarettir. Șekil 7.7.2: Kalorimetre sistemi Tayin için hazırlanan örnek yüksek basınçlı saf O 2 ile kapalı bir ortamda (kalorimetre bombasında) yakılır. Yakma sonucu açığa çıkan ısı nedeniyle ani bir sıcaklık artıșı gözlenir. Yanma tamamlandığında sıcaklık sabit kalır. Deneyde saptanan sıcaklık ölçümü ve tartım verileriyle, yakıtın üst ve alt ısı değerleri hesaplanır. A. Örneğin hazırlanması Örnek katı ise, iyice toz haline getirilir. 0,1 mm incelikteki yakma telinden uygun uzunlukta bir parça kesilir ve hassas olarak tartılır. Tel sıkıștırma (tablet) makinesindeki yerine yerleștirilir. Üzerine toz halindeki örnekten bir miktar konur, teli koparmadan sıkıștırılarak tablet haline getirilir. Eğer örnek sıvı halinde ise, tartım doğrudan metal kroze içinde gerçekleștirilir. Tel, kroze içindeki sıvıya daldırılır. B. Kalorimetre Bombası ve Kabının Hazırlanması Hazırlanmıș olan örnek bombanın kapağında bulunan iki kutup arasına direnç telinin iki ucundan bağlanır. Kapak gövdeye takılır ve sıkıștırılır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 125

129 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre (b) ve (b ) sübapları sonuna kadar açılır. (b ) sübabına oksijen tüpünden gelen borunun rekoru bağlanır ve bombadaki hava tamamen boșalıncaya kadar oksijen geçirilir ve daha sonra (b) sübabı kapatılır. Oksijen tüpünden gelen boru sökülerek kalorimetre bombasından ayrılır. Dikkatle hiç sarsmadan Șekil deki (k) kabı içine yerleștirilir. (k) kabına bombayı tamamen örtecek fakat kutupları ıslatmayacak miktarda damıtık su konur. Kapağın ve sübapların etrafından herhangi bir gaz kaçağı olup olmadığı kontrol edilir. Eğer yoksa (k) kabı, (C) kalorimetre kabının içine yerleștirilir. Elektrik bağlantıları yapılır. Ayarlanmıș Beckmann termometresi ve karıștırıcı yerine takılır. Kapak kapatılır. C. Yakmanın Yapılması ve Sıcaklık Okunması Bu ișlem üç așamada gerçekleștirilir. a. Birinci Așama Motor çalıștırılır ve karıștırıcı harekete geçirilir. Beckmann termometresindeki sıcaklık düșüșü dikkatle izlenerek dakikada bir kaydedilir. İșleme, sıcaklık sabit kalana ya da değișme çok az olana kadar devam edilir. Bu ișlem için genellikle 6-8 dakika yeterlidir. b. Yakma Așaması Sıcaklığın sabit kaldığı andan bir dakika sonra yakma devresinin șalteri kapatılarak örnek yakılır. Bu anda ișaret lambası da yanıp sönmelidir. Aksi halde yanma olmamıștır ve kalorimetre bombasının boșaltılıp yeniden hazırlanması gerekir. Örneğin yakılması ile Beckmann termometresinde ani bir yükselme görülecektir. Sıcaklık sabit kalana kadar her dakika kaydedilir. Yaklașık üç (3) dakika içinde sıcaklık maksimuma ulașır ve tekrar düșmeye bașlar. c. Son Așama Beckman termometresindeki sıcaklık düșüșü her dakika kaydedilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 126

130 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre İșleme sıcaklık sabit kalana ya da değișme çok az olana kadar devam edilir; 6-8 dakika yeterli olacaktır. D. Kalorimetrenin Su Değerinin Belirlenmesi Gerekçe: Örneğin yukarıda anlatılan șekilde yakılması ile açığa çıkan ısının ancak bir kısmı (k) kabı içindeki su tarafından absorplanır. Diğer kısmı ise, kalorimetre bombası, (k) kabı, karıștırıcı ve termometre gibi aletin parçaları tarafından absorplanır. Diğer taraftan, örnekteki azotun HNO 3 ve kükürdün de H 2 SO 4 e dönüșümü nedeniyle bir miktar ısı değișimi olur. Bu durumda Beckmann termometresinde okunan sıcaklık değeri, yakıtın yanması sonucu açığa çıkan ısının tamamına ait değildir. Bunun için bulunan ısı değerinin, kalorimetrenin su değeri, HNO 3 ve H 2 SO 4 için düzeltme faktörü ile gerçek değere çevrilmesi gerekir. Deney: Kalorimetrede örnek yerine, yanma ısısı kesin olarak bilinen bir madde (örneğin saf benzoik asit) yakılır. Deney (a, b, c) yukarıda anlatılan șekilde tekrarlanır. Böylece, kalorimetrenin su değeri hesaplanır. Verilerin Değerlendirilmesi a. Üst Isı Değerinin Hesaplanması Havada kurutulduktan sonra yakılan örnekte üst ısı değeri așağıdaki eșitlikle hesaplanır: H o = W (t m + c t o ) b G H o : Üst ısı değeri W : Kalorimetrenin su değeri (kalorimetre parçalarının ısı kapasitesine eșit olan düzeltme faktörü) t : Yakma așamasında ilk ve son okunan sıcaklıkların dıșındaki sıcaklıkların toplamı t o : Yakma așamasından önce kaydedilen son sıcaklık t m : Yakma așamasında kaydedilen son sıcaklık b : Örnek dıșındaki maddelerin (yakma teli, kükürt, azot) yanması ile olușan ısı değișimleri toplamı b = b D + b N + b S Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 127

131 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kalorimetre b D : Örneği komprime haline getirirken konulan telin yanması ile açığa çıkan ısı miktarı. Bu miktar, 0,1 mm çaplı 1 mg çelik tel için 1,6 kaloridir. b N : Örnekteki azotun yanarak N 2 O 5 e dönüșmesi ile açığa çıkan ısı miktarı. Bu miktar, N/10 HNO 3 ün 1 ml si bașına 1,45 kaloridir. b S : Örnekteki kükürdün yanarak SO 3 e dönüșmesi ile açığa çıkan ısı miktarı. Bu miktar, N/10 H 2 SO 4 ün 1 ml si bașına 3,6 kaloridir. G : Havada kurutulmuș yakıt örneği tartımı c : Kalorimetre ile dıș ortam arasındaki ısı alıșverișini düzeltme faktörü. Bu faktör, Regnault - Pfaundler formulü ile hesaplanır. c = m n (n + ν)f 1 F = m (t + t o + t m m t ν ) t n t ν 2 m : Deney için geçen toplam zaman (zaman sabit sıcaklıktan itibaren, dk.) v : İlk așamada dakikadaki sıcaklık düșüșlerinin ortalaması n : Son așamada dakikadaki sıcaklık düșüșlerinin ortalaması t ν : İlk așamada kaydedilen sıcaklıkların ortalaması t n : Son așamada kaydedilen sıcaklıkların ortalaması F=1.0 : Yakma așamasında ilk dakikadaki sıcaklık yükselmesi, ikinci dakikadakinden büyük olduğu zaman, F=1.25 : Yakma așamasında ilk ve ikinci dakikadaki sıcaklık yükselmeleri birbirine eșit olduğu zaman, F=1.5 : Yakma așamasında ilk dakikadaki sıcaklık yükselmesi, ikinci dakikadakinden küçük olduğu zaman, b. Alt Isı Değerinin Hesaplanması Havada kurutulduktan sonra yakılan örneğin alt ısı değeri așağıdaki eșitlikle hesaplanır: H u = H o 5.85(9H + K) H u : Alt ısı değeri H o : Üst ısı değeri H : Yakıt örneğinin elementel analizinde bulunan hidrojen miktarına karșı gelen % H 2 O miktarı K : Yakıt örneğinin % nem miktar Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 128

132 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kaynaklar Kalorimetre [1] TS 2678 Katı Mineral Yakıtların Üst ve Alt Isı Değerlerinin Bombalı Kalorimetre Yöntemi İle Tayini, Türk Standardı, Ankara, 1-17, (1977). [2] TS 1740 Sıvı Hidrokarbon Yakıtları Yanma Isısının Tayini Kalorimetre Metodu, Türk Standardı, Ankara, 1-18, (2006). [3] S.R. Alpar, M.İ. Hakdiyen, T. Bigat, Sınai Kimya Analiz Metodları, 5. Baskı, İstanbul Üniversitesi Yayınları, İstanbul, (1976). [4] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 3. Baskı, Gazi Kitabevi, Ankara, (2000). [5] J.M. Smith, H.C. Van Ness, M.M. Abbott, Introduction Chemical Engineering Thermodyanmics, 5. Baskı, McGraw-Hill, Nevada (1996). [6] R.H. Perry, D. Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 7. Baskı, McGraw Hill, New York (1997). Hazırlık Soruları 1. Katı bir yakıtın ısıl değeri kalorimetre bombasıyla nasıl belirlenir? Yakıt saf hidrokarbon olduğunda ve % 25 yanmayan madde içerdiğinde ısıl değeri ne olur? 2. Linyitin ve saf karbonun ısıl değeri nasıl belirlenir, tartıșınız. 3. H içermeyen katı bri yakıt C yanında N ve S içermektedir. Yanma sonucu çıkan baca gazındaki bileșenler nasıl belirlenir? Bu katı yakıtın ısıl değerinin belirlerken nasıl bir düzeltme yapılmalıdır? 4. Kalorimetre bombası tekniği ile katı yakıtların ısıl değeri kolaylıkla belirlenebilir. Sıvı yakıtlar için aynı teknik uygulanabilir mi? 5. Duyulan ısı, yanma ısısı, alt yanma ısısı, alt ve üst ısı değeri kavramlarını açıklayınız. Kalorimetre bombası ile yakıtın hangi ısı değeri belirlenir? Neden? 6. Kalorimetrenin su değeri nadir, nasıl belirlenir? 7. Deney düzeneğinde yer alan yakma teli, karıștırıcı ve Beckmann termometresinin ișlevlerini açıklayınız. 8. Deney sırasında gerçekleșen ısı aktarım mekanizmalrını açıklayınız. Prof.Dr. Zeki Aktaş Araş.Gör. Yavuz Gökçe Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 129

133 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Șeker Analizleri 7.8 ȘEKER ANALİZLERİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 130

134 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Șeker Analizleri Karbonhidratlar, bitkilerin fotosentezi yoluyla olușan, vücuda enerji veren besin öğesidir. Monosakkaritler, disakkaritler ve polisakkaritlerden olușmușlardır. Monosakkaritlerin yapılarında serbest aldehit ve keton grupları yer almaktadır. Aldehit grubuna sahip monosakkaritler indirgen șekerlerdir. Ayrıca disakkaritlerden sakarozun inversiyonundan sonra olușan invert șeker de indirgendir. Bu özelliklerinden dolayı indirgen șekerler fehling çözeltisini indirger. Șeker tayini, tüm sebze ve meyve ürünleri, süt ve süt ürünleri, et ve et ürünleri gibi yapısında șeker bulunduran tüm gıdalara uygulanır. Temel besin maddelerinden biri olan șeker, sanayide șeker pancarı ve șeker kamıșından elde edilmektedir. Piyasada beyaz kristaller halinde olan șekerin kimyasal adı sakkaroz veya sukrozdur. Șeker fabrikalarının çeșitli birimlerinde ürün kalitesinin kontrolü için analizler yapılmakta; böylece son ürünün standart özelliklerde olması sağlanmaktadır. Elde edilen ürün, ara ürün ve yan ürünlerin çok çeșitli olmasına rağmen bașlıca yapılan analizler katı madde, sakaroz, invert șeker, su, kül ve içerdiği anorganik maddelerin tayinleri olarak sınıflandırılabilir. Șeker tayin yöntemlerinin ilkesi, karbonhidratların indirgen özelliğinden yararlanmaya dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Bunun yanı sıra disakkaritler kendilerini olușturan monosakkaritlerin bağlanma șekline göre laktoz ve maltozda olduğu gibi indirgen özelliği gösterir ya da sakkarozda olduğu gibi göstermez. Polisakkaritlerin indirgeme özelliği, sadece zincirin en ucundaki gruptan kaynaklandığı ve bunların indirgeme gücü çok büyük moleküllerine göre düșük düzeyde kaldığından çoğu kez, bunların indirgeme özelliğinin olmadığı varsayılır. Șeker tayininde karbonhidratların indirgen özelliğinden yararlanıldığı için buna dayalı metotlarda indirgen șekerlerin toplu tayin edilebildiği, ayrı ayrı miktarlarının belirlenemezler (glukoz ve fruktozun ayrı ayrı değil, invert șeker adı altında beraber saptanması gibi). Sakkaroz önce invert șekere dönüștürülmekte, sonra olușan invert șekerin indirgen özelliğinden yararlanılarak tayin edilmektedir (toplam șeker tayini). Ancak șekerlerin her birinin tayini için bașta enzimatik yöntemler olmak üzere diğer yöntemler de kullanılır. Amaçlar Farklı gıda maddelerinin katı madde tayinlerinin yapılması. Refraktometre ve polarimetre uygulamalarının gerçekleștirilmesi. İnvert șeker ve sakkaroz tayini. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 131

135 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Materyal ve Metot Șeker Analizleri 1. Katı Madde Tayini: Șekerli maddede bulunan katı madde miktarı, farklı ortamlara giren ıșığın kırılması özelliğine dayanan refraktometre ile ölçülür. Șekerli maddeler, katı madde yüzdesini tarlada hemen ve kabaca ölçmek için el refraktometreleri geliștirilmiștir arasına bölünmüș skalası vardır ve % olarak șeker miktarı okunur. Yöntem: 20 g numune suda çözülür ve 100 ml ye tamamlanır. Hazırlanan bu % 20 lik çözeltiden prizmaya birkaç damla damlatılır, kapağı kapatılır. Alet düz olarak ıșık gelen yöne çevrilir. Sınır çizgisinin skalayı kestiği yerde % katı madde miktarı JENA el reflaktometresinden okunur. Sıfır noktası saf su ile ayarlanır. 2. Sakkaroz Tayini: İșletmenin denetiminde, sakarız miktarının tüm kademelerde yakından izlenmesi gerekmektedir. Optikçe aktif bir madde olan sakarozun çevirme derecesi polarimetre ile ölçülerek derișimi hesaplanabilir. Kullanılan Çözeltiler: Bazik kurșun asetat çözeltisi (% 3), asetik asit Yöntem: 200 ml hacminde temiz ve kuru beherde, 13 g numune üzerine 88,5 ml % 3 lük bazik kurșun asetat çözeltisi ilave edilerek karıștırılır. Beher, C deki su banyosunda dk tutulduktan sonra 20 C a soğuk su ile düșürülür. Bu șekilde soğutulmaya bırakıldıktan sonra birkaç dakika hızla karıștırılır. Bu ișlem 2-3 defa tekrar edilir. 15 dakika sonra beher soğuk sudan çıkartılır. Son bir defa karıștırıldıktan sonra süzülür. 1 dm lik tüpte polarize edilir. JENA polarimetresi ile okunan değer yardımı ile sakaroz derișimi așağıdaki formülden hesaplanır. C = 100 a [a] 20 L Sakkarozun spesifik çevirmesi= [a] 20 D = 66.5 α: gözlenen çevirme açısı, C: sakaroz derișimi, (g/100 ml), L: polarimetre tüpünün uzunluğu, (dm) 3. İnvert Șeker Tayini: Sakkarozun asidik ortamda parçalanıp glikoz ve fruktoza ayrılması olayına inversiyon, meydana gelen eșmolar glikoz ve fruktoz karıșımına da invert șeker denir. İnvert șeker Ofner Metodu na göre invert șekerin indirgeme özelliğinden yararlanarak titrasyon ile tayin edilebilir. Kullanılan Çözeltiler: Bakır sülfat çözeltisi, 0,032 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi, 0,0323 N I 2 çözeltisi, 1 N HCl çözeltisi, Asetik asit Yöntem: 20g numune suda çözülüp 100 ml ye tamamlanır. 50 ml si 300 ml lik bir erlene alınır. 50 ml bakır sülfat çözeltisi ilave edilir, iyice karıștırılarak 4-5 dk kaynatılır. Soğuk suya daldırılarak karıștırmadan soğutulur. 1 ml asetik asit ilave edilir. Sürekli karıștırarak büretten 5-30 ml iyot çözeltisi ilave edilir (V1). İyot çözeltisinin așırı miktarda ilave Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 132 D

136 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Șeker Analizleri edilmesine dikkat edilmelidir. Çözeltinin önce aldığı yeșil rengi yavaș yavaș kaybedip kahverengi eser bir renk aldığı anda iyot ilavesine son verilmelidir. 15 ml HCl erlenin iç kenarından çözeltiye eklenir. Erlenin ağzı kapatılır, arada bir çalkalayarak tepkimeye bırakılır. İyodun açıkta kalanı sodyum tiyosülfat ile nișasta yanında geri titre edilir (V 2 ). Konan iyot hacminden harcanan iyot hacmi (V 2 ) çıkartılır (V = V 1 V 2 ). Harcanan her 1 ml iyot 1 mg invert șekere eșdeğerdir. İnvert șeker miktarı (%) = V 1 m 10 m: numunedeki șeker miktarı, g Kaynaklar [1] P. Güray, Șeker Analizleri ICUMSA Metotları, Türkiye Șeker Fabrikaları A. Ș. Yayınları, Yayın No: 139, Ankara [2] F. D. Snell ve C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis, Vol:18, Interscience Publishers, New York, 1966 [3] H. Keskin, Gıda Kimyası, İstanbul Üniversitesi Yayınları, No:41, İstanbul 1975 [4] R. M. Roberts, J. C. Gilbert, L. B. Rodewald, Modern Experimental Organic Chemistry, 4th Edition, Saunders College Publishing, New York, 1985 [5] C. Dokuzlu, Gıda Analizleri, Marmara Kitabevi Yayınları, Bursa, 2004 [6] B. Cemeroğlu, Meyve Sebze İșleme Endüstrisinde Temel Analiz Metotları, Biltav Yayınları, Ankara, Hazırlık Soruları 1. Sakkaroz niçin indirgen özellik göstermez? 2. 1 mol sakkarozun inversiyonundan kaç g invert șeker olușur? 3. Sakkarozun kendini olușturan șekerlere parçalanması olayına ne denir? 4. Polarimetre cihazı çalıșma prensibi nasıldır. Nerelerde kullanılabilir? 5. Refraktometre çalıșma prensibi nasıldır? Hangi amaçla kullanılırlar? 6. Kaç tip refraktometre vardır? Kullanım alanları nelerdir? 7. Toplam șeker miktarı ne demektir? 8. Șeker analiz yöntemlerinden olan Lane- Eynon metodu, Luff Schoorl metodu, Bertrand metodlarını araștırınız. Prof.Dr. Ali Karaduman Araş.Gör. İbrahim Bilici Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 133

137 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri 7.9 SU ANALİZLERİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 134

138 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Su Analizleri İçme ve kullanma amacıyla yeterli miktarda su sağlanması, endüstri için olduğu kadar, günlük hayat için de gereklidir. Nüfusun gittikçe artması ve gün geçtikçe artan sayıda fabrika inșası su ihtiyacını artırmaktadır. Diğer taraftan, son yıllarda, teknikte kaydedilen gelișmeler sonucunda çok daha yüksek kalitede suya (çok yüksek basınçlı kazanlarda olduğu gibi) ihtiyaç duyulmaktadır. Doğada bulunan su, hemen hemen hiçbir zaman doğrudan doğruya kullanılmaya elverișli değildir. Doğada farklı șekillerde bulunan suyun, kullanılacağı yere göre bir takım hazırlayıcı proseslere tabi tutulması gerekmektedir. Doğada su genellikle iki șekilde bulunur. 1. Yeraltı suları 2. Yüzeyde bulunan sular (denizler, akarsular ve göller) Suyun kullanılacağı amaca uygun olup olmadığı, sertliğine bakarak kontrol edilebilir. Sertlik veren maddeler çoğunlukla toprak alkali metallerinin tuzlarıdır. Suyun sertliğini ifade etmek için, farklı sertlik dereceleri kullanılmaktadır. Su sertliğini belirtmek üzere en çok kullanılan sertlik dereceleri: Alman sertlik derecesi 1 AS 10 mg CaO/L su Fransız sertlik derecesi 1 FS 10 mg CaCO 3 /L su İngiliz sertlik derecesi 1 IS 10 mg CaCO 3 /0.7 L su 1 ppm (parts per million) mg tuz/l su 1 val eșdeğer g tuz/l su 1 milival eșdeğer mg tuz/l su 10 mg CaO 56 mg CaO 100 mg CaCO 3 = 17.9 mg CaCO 3 10 mg CaO, 17.9 mg CaCO 3 a eșdeğerdir. 1 AS =1.79 FS veya 10 mg CaCO mg CaCO 3 56 mg CaO = 5.6 mg CaO 10 mg CaCO 3, 5.6 mg CaO e eșdeğerdir. 1 FS = 0.56 AS 10 mg CaCO L su 1 L su = 14.3 mg CaCO 3 1 L su = 1.43 FS 1 L su Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 135

139 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri 1 IS =1.43 FS Suyun sertliğine göre sınıflandırılması: 0 4 AS Çok yumușak 4 8 AS Yumușak 8 12 AS Biraz sert AS Oldukça sert AS Sert >30 AS Çok sert Yer altı sularının sertlikleri değișiktir. Kireç tașı ile temas eden su daha serttir. Yalnız, aynı kaynaktan alınan yer altı sularının sertlikleri genellikle sabit değerler gösterir. Yüzey sularının sertlikleri ise, mevsimlere göre bazı değișiklikler gösterir. Yağmurun çok yağdığı ve karların eridiği dönemlerde sertlik düșer; buna karșılık, sıcaklığın fazla olduğu dönemlerde, buharlașma artacağı için sertlik artar [1,2]. Hangi su kaynağından faydalanılacağına karar verilirken, suyun kullanılma amacı göz önünde bulundurulmalıdır. Su șehir suyunun yanı sıra teknikte soğutma, yıkama, tepkime, kazan besleme ve tașıma suyu olarak kullanılır. İçme suyu, her șeyden önce, hastalık yapıcı mikropları ve sağlığa zararlı maddeleri içermemelidir. İçme suyu, berrak, kokusuz, serin (7 10 C) ve lezzetli olmalı; H 2 S içermemelidir. Fe ve Mn bileșiklerinin ise, suya kötü bir tat vermeleri ve çamașırlarda da leke bırakmaları nedeniyle, șehir suyunda bulunmaları istenmez. Bazı tuzlar, özellikle bikarbonatlar ise, suyun tadını düzelterek suya lezzet katarlar. Bu nedenle, tuzca fakir olan sular ve destile sular tatsızdır. İçme suyundaki tuzların toplam miktarı 600 mg/l ye kadar çıkabilir. İçme suyu olarak kullanılmak üzere, suyun mekanik olarak temizlenmesi yalnız yüzey sularında söz konusudur. Yer altı sularında bulanıklık veren maddeler bulunmazlar. Yalnız yer altı suları korozif CO 2 ve demir tuzlarını daha fazla içerir. Karbondioksit, suda farklı șekillerde bulunur. Bir kısmı bikarbonat halinde bağlıdır. Buna bağlı karbondioksit denir. Toprak alkali metallerinin bikarbonatları, suda yalnız bașına dayanıklı değildir. Dayanıklı olabilmesi için, sıcaklığa bağlı olmak üzere, belirli miktarda serbest CO 2 bulunması gerekir. Ca(HCO 3 ) 2 CaCO 3 + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 MgCO 3 + H 2 O + CO 2 Bu dengenin sağlanması için gerekli olan CO 2 miktarına, denge için gerekli olan (Tillmanns a göre) serbest karbondioksit denir. Denge için gerekli olan Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 136

140 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri serbest CO 2 in fazlası, mevcut kireç tașını çözer, yani koroziftir. Bundan dolayı, denge için gerekli olan serbest karbondioksitten daha fazla olan serbest karbondioksite korozif karbondioksit denir. Sudaki serbest CO 2 miktarı, geçici sertlik veren maddelerle CO 2 arasındaki denge için gerekli miktarı aștığı taktirde, su korozif etkiye sahiptir. Az kireç içeren yumușak su, sert sudan daha korozif olabilir. Korozif CO 2 içeren su, demiri, bikarbonat halinde çözer ve böylece, demir borular kolayca korozyona uğrayabilir. Dengenin mevcut olduğu suda, herhangi bir șekilde denge bozulursa, CaCO 3 çöker ve boru cidarında sıkı bir tabaka olușturarak borunun daha fazla korozyona uğramasına mani olur. Bundan dolayı, sudaki CO 2 miktarı, bu denge kuruluncaya kadar azaltılır. Sıhhi bakımdan, sertliğin organizma üzerine zararlı bir etkisi olduğu șimdiye kadar tespit edilememiștir. Suda sertlik veren maddeler, suyun ısıtılması sırasında uğrayacakları değișikliğe göre ikiye ayrılırlar. Geçici Sertlik (Bikarbonat sertliği) Suyun ısıtılması sırasında bozunan kalsiyum ve magnezyum bikarbonatlar geçici sertlik veren maddelerdir. Geçici sertlik veren bu tuzlar, ısıtıldıklarında, karbonatlara dönüșerek, sarı-kahverengi taș (kazan tașı) oluștururlar. Kalıcı Sertlik Ca(HCO 3 ) 2 CaCO 3 + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 MgCO 3 + H 2 O + CO 2 Suyun ısıtılması sırasında değișiklik göstermeyen tuzların sebep olduğu sertliğe ise, kalıcı sertlik veya karbonat olmayan sertlik adı verilmektedir. Bunlar, genellikle, toprak alkali metallerinin silikat, nitrat, klorür ve sülfatlarıdır. Kalıcı sertlik veren tuzlar, ancak suyun çok fazla buharlaștırılması ile taș halinde ayrılırlar. Bu tuzların büyük kısmının çözünürlükleri sıcaklıkla azalır. Buharlaștırma sırasında ısıtma yüzeyi ile temasta bulunan suda, tuzlar, çözeltiye nazaran daha çabuk doygunluğa erișerek, özellikle ısıtma boruları ve kazan cidarlarında sert bir taș (kazan tașı) halinde ayrılırlar. Toplam Sertlik Geçici ve kalıcı sertliklerin toplamına, Toplam Sertlik denir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 137

141 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri SU BORULARININ KORUNMASI Soğutma suyu Su, endüstride, en fazla soğutma suyu olarak kullanılır. Soğutma suyunda aranılan özellikler pek fazla değildir. Soğutma suyu öncelikle, bulanıklık veren maddeleri içermemelidir. Çünkü bu maddeler, zamanla boruların tıkanmasına sebep olabilirler. Diğer önemli nokta, geçici sertlik veren maddelerin, soğutma suyundan mutlaka uzaklaștırılması gereğidir. Aksi halde, soğutma suyunun ısınması ile soğutma yüzeylerinde taș olușur, bu da ısı aktarımını engeller. Soğutma suyundan, korozif etkiye sahip bulunan CO 2 in de uzaklaștırılması gerekir. Ayrıca, soğutma suyunda yosun ve bakterilerin bulunması da, çeșitli sorunlara yol açabileceği için bu konuda da gerekli tedbirler alınmalıdır. Bunlara ilaveten, soğutma suyunun sıcaklığının düșük ve yaz kıș sabit olması gerekmektedir. Soğutma suyunun geçici sertliğinin giderilmesi sırasında, içinde bulunan iri taneler, bulanıklık veren maddeler ve korozif etkiye sahip CO 2 de uzaklaștırılmıș olur. Kazan besleme suyu Yüksek basınçlı kazanların yapımında kullanılan yapı malzemeleri yüksek basınç ve sıcaklığa (160 atü ve 600 C) dayanmalıdır. Ayrıca, kazan besleme suyunun da çok iyi hazırlanmıș olması gerekir. Önceki zararsız olan safsızlıklar, yüksek basınçlı kazanlarda zararlı olmaktan öte tehlikeli olduğundan, yüksek basınçlı kazanlarda kullanılan suyun hiç tuz içermemesi gerekmektedir. Bu nedenle, saf kondens suyu veya hiç tuz içermeyen kazan besleme suyu kullanılmalıdır. Kazan besleme suyu, her șeyden önce, buharlașma sonucunda, borularda ve kazan cidarında hiç kalıntı bırakmamalıdır. Çünkü, olușacak kazan tașı, ısı aktarımını kötüleștireceği gibi, bazı noktalarda ısı yığılmasına da sebep olacaktır. Kazan tașlarının ısı aktarım katsayısı (kazan tașı için, ; dökme demir için, 52 kcal-m/m 2.h.C ) düșük olduğu için, buralarda ısı yığılması olur. Kazan tașı ani çatladığı taktirde, ısı birden bu çok ısınmıș yüzeyden suya geçerek suyun çok ısınmasına ve sonuçta suyun parçalanmasına neden olur. Olușan ve yüksek sıcaklıkta bulunan buhar ve gazlar da kazanın patlamasına sebep olur. Diğer taraftan, sertlik veren maddelerin çamur halinde ayrılması boruların tıkanmasına sebep olacağı için, bu konuda gerekli tedbirler alınarak söz konusu çökelmeye mani olunmalıdır. Kazan tașı ve çamurların altında kalan kazan korozyona uğrar ve borular zamanla zayıflar. Eski bir uygulama olan kazan tașlarının mekanik olarak uzaklaștırılması da boruları zarara uğratabileceğinden, kazan besleme suyu olarak kullanılacak suyun çok iyi temizlenmesi ve bu tür olușumların baștan önlenmesi gerekmektedir. Tek bașına kazan tașı, korozyona mani olması bakımından bazen faydalıdır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 138

142 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri Köpürme, alkalite Demirin suda çözünmesi suyu alkalik tutmak suretiyle önlenebilir; ancak, kazan suyunun alkalitesinin artmasıyla su köpüreceği için, buhar rutubetli olur ve tuz içerir. Doymuș buharın așırı ısıtılması ise, içindeki tuzların kazan tașı gibi boru cidarında birikmesine ve bu da korozyona sebep olur. Bu süreç içerisinde türbin kanatlarında da tuz ayrılır. Köpürmeye kolloidler ve yüzen maddeler de neden olur. Sertlik içermeyen kondens suyunda çözünmüș bulunan CO 2 çok fazla koroziftir. SU SERTLİĞİNİN GİDERİLMESİ Sertliğin giderilmesinde așağıdaki yöntemler kullanılır. 1. Kimyasal maddeler ilavesi ile sertlik veren maddelerin çöktürülmesi (kimyasal metot), 2. Katyon-anyon değiștiricilerle tuzların uzaklaștırılması. Kimyasal Çöktürme Yöntemi Bu yöntemin temeli, suya sertlik veren maddelerin kimyasal madde ilavesi ile çöktürülerek sudan ayrılması olup; bu ișlem için, anyonları, Ca ++ ve Mg ++ katyonlarıyla suda zor çözünen tuzlar verebilecek kimyasal bileșikler kullanılır. Bu amaçla, en çok kullanılan bileșikler ise, Ca(OH) 2, NaOH, NaCO 3 ve Na 3 PO 4 dır. Yaygın olarak kullanılmamakla birlikte, Ba(OH) 2 veya BaCO 3 da aynı amaçla kullanılır. Yukarıda bahsedilen bileșiklerin suya ilave edilmesiyle, suda bulunan Ca ++ ; CaCO 3 veya Ca 3 (PO 4 ) 2 halinde, Mg ++ ise, Mg(OH) 2 veya Mg 3 (PO 4 ) 2 halinde çöker. Sertliğin ne dereceye kadar giderilebileceği ise, çökeltme ișlemi sırasında olușan tuzların çözünürlüğü ile ilișkilidir. Nitekim CaCO 3, Ca 3 (PO 4 ) 2 ye nazaran daha kolay çözündüğü için, NaOH, Ca(OH) 2, Na 2 CO 3 ün ilavesiyle elde edilen suyun sertliği, Na 3 PO 4 ilavesi ile elde edilen suyun sertliğinden daha fazladır. Aynı iyonların ortamda bulunması ile çözünürlük azalacağı için, çöktürme ișleminde kullanılan kimyasalı fazlaca kullanmak suretiyle sertliğin giderilmesi daha iyi olabilir. Ancak, bu yol, kazan besleme suyundaki toplu tuz miktarını artıracağı için çok tercih edilmez. Ayrıca, sertliğin giderilmesi, çöken tuzların yüzey alanları ile de ilișkilidir. İri taneler halinde çöken tuzların çözünürlüğü, ince taneli çökeltilere nazaran daha düșüktür. İyi karıștırma ve yüksek sıcaklıkta çalıșmak suretiyle iri taneli çökelti elde etmek mümkün olduğundan, çöktürme ișlemi de sıcak suda yapılır. Çöktürme ișleminde, çöktürme vasıtasının uygun derișimdeki sulu çözeltisi veya süspansiyonu, sertliği giderilecek olan suya karıștırılır. Karıștırma kaplarındaki karıștırma ișlemi genellikle mekanik karıștırıcılarla yapılır. Çöken tuzların ayrılması ișlemi ise dekantasyon kaplarında yapılır. Çökeltme ișlemi sırasında, kaba taneli çökeltiler, koloidal bulanıklık veren maddelerin etrafını Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 139

143 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri sararak bunların da çökelmesini sağladıklarından, hafif bulanık sular için ön temizleme ișlemi yapılması gerekmez. Sıcak Kireç-Soda Yöntemi En çok bilinen yöntemdir. Bu yöntemde, geçici sertlik veren kalsiyum tuzları ile geçici ve kalıcı sertlik veren Magnezyum tuzları Ca(OH) 2 ilavesiyle, kalıcı sertlik veren kalsiyum tuzları da Na 2 CO 3 ilavesi ile uzaklaștırılır. Ca(HCO 3 ) 2 + Ca(OH) 2 2CaCO 3 + 2H 2 O CaSO 4 + Na 2 CO 3 CaCO 3 + Na 2 SO 4 Bu yöntemde, suda bulunan Ca ++ iyonları yukarıdaki dengede görüldüğü gibi CaCO 3 ve Mg ++ iyonları da așağıdaki dengede görüldüğü gibi Mg(OH) 2 halinde çöker. Mg(HCO 3 ) 2 + Ca(OH) 2 MgCO 3 + CaCO 3 + 2H 2 O MgCO 3 + Ca(OH) 2 Mg(OH) 2 + CaCO 3 MgSO 4 + Ca(OH) 2 Mg(OH) 2 + CaSO 4 Magnezyum karbonatın çözünürlüğü yüksek olduğundan (1/500), magnezyumu, ancak hidroksit halinde çöktürerek uzaklaștırmak mümkündür (1/ ). Bu yöntemde kullanılan kireç, doymuș çözelti, soda ise, uygun derișimdeki çözelti halinde kullanılır. Ham sudaki geçici ve kalıcı sertlikler birbirine eșit olduğu taktirde, suyun sertliği yalnız sodyum hidroksit kullanılarak giderilebilir. Geçici sertlik veren tuzların sodyum hidroksit ile verdiği reaksiyonda olușan Na 2 CO 3 kalıcı sertliğin uzaklaștırılması için yeterlidir. Ca(HCO 3 ) 2 + 2NaOH CaCO 3 + Na 2 CO 3 + 2H 2 O CaSO 4 + NaCO 3 CaCO 3 + Na 2 SO 4 Bu iki denklemin toplamı ise așağıdaki sonucu verir: Ca(HCO 3 ) 2 + CaSO 4 + 2NaOH CaCO 3 + Na 2 SO 4 + 2H 2 O Elde edilen suyun sertliği, kireç soda usulünde olduğu kadardır (3.3 FS ). Sodyum hidroksit yerine alkalik kazan suyu kullanılarak da sertlik giderilebilir. Kazan besleme suyunda bulunan soda, kazanda su ile hidrolize uğradığından, Na 2 CO 3 + H 2 O 2NaOH + CO 2 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 140

144 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri Sodyum hidroksit içermesi nedeniyle, alkalik olan kazan suyu ile kazan besleme suyu hazırlanabilir. Fakat bu ișlem sonunda, kazan suyundaki tuzlardan dolayı kazan besleme suyundaki tuz miktarı artacağından, kazan suyunun kullanılması uygun değildir. Sertlik veren maddeler karbonat halinde değildir, tersiyer fosfat halinde çöktürüldükleri takdirde kalsiyum fosfat [Ca 3 (PO 4 ) 2 ] ve magnezyum fosfatın [Mg 3 (PO 4 ) 2 ] çözünürlüğü daha az olduğu için kazan besleme suyunun sertliği hayli düșük olur. Bu suya, Na 3 PO 4 ilave edildiği takdirde așağıdaki tepkimeler gerçekleșir: 3CaSO 4 + 2Na 3 PO 4 Ca 3 (PO 4 ) 2 + 3Na 2 SO 4 3Ca(HCO 3 ) 2 + 2Na 3 PO 4 Ca 3 (PO 4 ) 2 + 6NaHCO 3 Bu ișlemden sonra elde edilen suyun sertliği 0.3 AS dir. 100 C nin üzerinde ve az bir alkalite ile AS erișmek de mümkündür. Çünkü bu șartlar altında, çok güç çözünen hidroksil apatit [(3 CaO P 2 O 5 ) 3 CaO H 2 O] olușur. Katyon Anyon Değișim Yöntemi Bu yöntem ile sertliğin giderilmesinde, tepkime, Ca ++ ve Mg ++ iyonlarını alkali metal iyonlarına değiștiren maddelerin yüzeylerinde gerçekleșir. Bazı hidratize alkali-toprak metallerinin silikatları, bu değișimi yapabilirler. Bunlar tabiatta zeolit adı altında mevcuttur. Tipik bir zeolitin formülü, Na 2 O Al 2 O 3 2 SiO 2 3 H 2 O dur. Genel formül ise, Me 2 O R 2 O 3 2 SiO 2 3 H 2 O dur. Sert su Na-zeolitten geçirildiği taktirde așağıdaki tepkimeler gerçekleșir [3]. Na 2 Ze + Ca(HCO 3 ) 2NaHCO 3 + CaZe Na 2 Ze + CaSO 4 NaSO 4 + CaZe Burada suyun sertliğinin bilinmesi gerekli değildir. Bu tepkimelere göre; katyon değiștiriciden çıkan suda, sudaki geçici sertliğe eșdeğer miktarda NaHCO 3 ve kalıcı sertliğe eșdeğer miktarda Na 2 SO 4 veya NaCl bulunur. Suda geçici sertlik bulunması halinde NaHCO 3 olușmasından dolayı ph yükselebilir, bu istenmez. Bunu önlemek için su önceden kireçle muamele edilmelidir. Zeolitteki değiștirilebilecek Na iyonları bittiği taktirde, katyon değiștiricisinin rejenere edilmesi gerekir. Bu da % 30 luk NaCl çözeltisi ile yapılır. Bu durumda değișim ters yönde cereyan eder. Tepkimeye göre kullanılması gereken sodyum klorürün katı kullanıldığı takdirde denge tamamen sağ tarafın lehinedir. CaZe + 2NaCl Na 2 Ze + CaCl 2 Böylece, ham suda bulunan Ca ++ iyonları, CaCl 2 halinde uzaklaștırılmıș olur. Zeolitin rejenerasyonu sonsuz olarak yapılabilir. Çünkü herhangi bir kayıp Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 141

145 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri olmaz. Süzme ișlemleri sırasındaki mekanik așınmalar nedeniyle meydana gelebilecek kayıp yılda % 1 i geçmez. Katyon değiștiriciden çıkan suyun sertliği devamlı ölçülür, sertlik yükselmeye bașladığı taktirde değiștirici rejenere edilir. Katyon değișimi yapılan sularda geride kalan anyonlar da anyon değiștiricilerde tutulurlar. Bu amaçla, melamin tipi plastikler grubu eklenerek kullanılabilirler. Așağıdaki tepkimeler ile anyonlar tutulur. RN 4 OH + HCl RH 4 Cl + H 2 O RN 4 OH + H 2 SO 4 (RH 4 ) 4 SO 4 + 2H 2 O Anyon değiștiricileri rejenere etmek için de NaOH çözeltileri kullanılır. Su içinde çözünmüș halde oksijen de bulunmamalıdır. Korozyona neden olur. 2Fe 2Fe e 2H 2 O + O 2 + 4e 4OH 2Fe(OH) 2 + H 2 O O 2 2Fe(OH) 3 Fe(OH) 3 çöker ve demir sürekli așınır. Suya ölçülü miktarda Na 2 SO 3 ya da hidrazin (H 2 N NH 2 ) ilave edilerek bu etki önlenebilir. Na 2 SO O 2 Na 2 SO 4 H 2 N NH 2 + O 2 N 2 + 2H 2 O Oksijenin çözünerek suya geçmesini önlemek için, yukarıdaki denklemlerden anlașılacağı gibi suyu hafif bazik yapmak gereklidir. Suyun kullanılacağı yerlere göre bazı testlerden geçirilmesi gereklidir. Su analizleri olarak adlandırılan bu deneyler așağıda verilmiștir. Materyal ve Metot SU ANALİZLERİ (SERTLİK TAYİNLERİ) Geçici Sertlik Tayini Gerekli alet ve çözeltiler: a. 500 ml lik erlenmayer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 142

146 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri b. Büret c. 0.1 N HCl çözeltisi d. Metiloranj indikatör çözeltisi (0.5 g metiloranj 1 litre damıtık suda çözülür). Deney Yöntemi: 100 ml su örneği alınarak 2-3 damla metiloranj damlatılır ve renk dönüșümü gözleninceye kadar 0.1 N HCl çözeltisi ile titre edilir. Tepkimeler: Ca(HCO 3 ) 2 + 2HCl CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 Kullanılan HCl çözeltisi miktarı a ml ise suyun geçici sertliği așağıdaki eșitlikten hesaplanır. Geçici sertlik (AS )= (a 0.15)*2.8 Buradaki 0.15 katsayısı, metiloranj renk dönüșümü için düzeltme faktörüdür. Toplam Sertlik Tayini Sabun çözeltisi ile toplam sertlik tayini Gerekli alet ve çözeltiler: Hidratimetre șișesi: 40 ml yi gösterecek șekilde taksimatlı ve kapaklı bir șiședir. Hidratimetre büreti: Doğrudan Fransız sertlik derecesini gösteren 22 taksimatı vardır. Bu 22 derece 2.4 ml çözeltiye karșı gelir. Baryum klorür çözeltisi: 0.55 g BaCl 2 2 H 2 O damıtık suda çözülerek litreye tamamlanır. Bu çözeltinin 40 ml si 22 hidratimetreye (FS ) tekabül eder. Ayarlı sabun çözeltisi: Dıș kısımları kazınarak atılan iyi cins bir beyaz sabun iyice çentildikten veya rendelendikten sonra kurutulur. Kurutulan bu sabundan 20 g alınarak bir balona konulur. Üzerine 300 ml % 95 lik alkol ilave edilerek geri soğutucu altında su banyosunda sabunlar çözününceye kadar tutulur. Çözelti, damıtık su ile 500 ml ye tamamlanır ve 12 saat durulmaya bırakılır (böylece, sabun, % 60 lık alkolde çözünmüș olur). Sabun çözeltisinin ayarlanması: Hidratimetre büretinin üst sıfırına kadar sabun çözeltisi doldurulur. Büretteki, üstteki sıfırdan alttaki sıfıra kadar olan sabun çözeltisi 40 ml damıtık suyu köpürtmek için gereklidir. Hidratimetre șișesine 40 ml BaCI 2 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 143

147 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri çözeltisi konur ve büretten damla damla sabun çözeltisi akıtılır. Aralıklarla, șișenin kapağı kapatılır ve iyice çalkalanır. Olușan köpük 5 dakika kalacak ve köpük kalınlığı yaklașık 1 cm olacak șekilde sabun çözeltisi ilavesine devam edilir. Sabun çözeltisi düzgün olarak hazırlanmıș ise 22 FS de ilk kalıcı köpük elde edilir. Eğer çözelti derișikse, yani 22 den daha az harcanmıșsa; çözelti tartılır ve 22 den az olan her hidratimetre derecesi için ağırlığının 1/23 i kadar % 60 lık alkol ilave edilir. Örneğin: Bir ayarlamada sabun çözeltisinden 22 yerine 18 harcanmıș olsun. Sabun çözeltisinin ağırlığı da 490 g bulunsun. Buna göre ilave edilmesi gereken alkol miktarı; 490 (22 18) = 85.2 g 23 Deney Yöntemi: Önce, hidratimetre șișesine 40 ml su örneği konur. Hidratimetre büreti de üstteki sıfıra kadar ayarlı sabun çözeltisi ile doldurulur. Hidratimetre șișesinde 1 cm kalınlığında ilk kalıcı köpük elde edilene dek, șișeye hem damla damla sabun çözeltisi ilave edilir ve hem de bu șișe iyice çalkalanır. Hidratimetre șișesinde yukarıda bahsedilen 1 cm kalınlığındaki ilk kalıcı köpük görüldüğünde, hidratimetre büretinden okunan sayı, doğrudan FS cinsinden suyun toplam sertliğini verir. EDTA titrasyonu ile toplam sertlik tayini Etilen diamintetraasetik asit ve onun sodyum tuzları (EDTA), metal katyonları ile șelat kompleksleri oluștururlar. Bu maddenin Ca ++ ve Mg ++ ile verdiği kompleksler renksizdir. Ca-EDTA kompleksi, Mg- EDTA kompleksinden daha sağlamdır. İndikatörler: Eriochrome Black T: Bu maddenin Mg ++ - indikatör kompleksi Ca ++ - indikatör kompleksinden daha sağlamdır. İndikatörün ph aralığı tir. İndikatörün damıtık su ile yapılan çözeltisinde mavi, Mg ++ ve Ca ++ kompleksleri halinde ise șarap kırmızısı rengindedir. Ca ++ ve Mg ++ un EDTA kompleksleri, indikatör ile vermiș oldukları komplekslerden daha sağlam olduğundan EDTA, Mg ++ ve Ca ++ u indikatör ile vermiș oldukları komplekslerden çekebilir. Mg ++ ve Ca ++ içeren tamponlanmıș çözeltiye 2-3 damla Eriochrome Black T ilave edilince çözelti șarap kırmızısı olur. EDTA çözeltisi ilave edilince önce Ca ++ u sonra da Mg ++ u indikatörle vermiș olduğu komplekslerden çeker. Ca ++ ve Mg ++ un tümüyle kompleks verecek miktarda EDTA ilave edildiğinde çözelti mavi renge döner. Bu renk indikatörün kompleks vermediği renktir. Dönüm noktasındaki renk değișimi (șarap kırmızısı-mor-mavi) kesindir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 144

148 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Su Analizleri Amonyum Purpurat: Bu madde ph ın 12 olduğu aralıkta mor renk verir; Ca ++ varlığında ise renk pembeye döner. EDTA, Ca ++ u purpurat ile vermiș olduğu kompleksden çeker. Böylece amonyum purpurat mor rengi geri gelir. Mg ++ bu ph da purpuratla kompleks vermediğinden Mg ++ varlığında da Ca ++ titre edilebilir. Titrasyonda EDTA çözeltisi, indikatör olarak da amonyum purpurat kullanılır. Gerekli Çözeltiler: EDTA Titrasyon Çözeltisi (0.02 N): 3.72 g EDTA (Molekül ağırlığı ) tartılır. 1 L damıtık suda çözülür. Bu çözeltinin 1 ml si mg kalsiyuma eșdeğerdir. Standart kalsiyum çözeltisi ile ayarlanır. Standart Kalsiyum Çözeltisi: 100 mg saf CaCO 3 biraz hidroklorik asitle çözülür ve damıtık su ile 100 ml ye tamamlanır. Bu çözelti EDTA çözeltisini ayarlamada kullanılır ve EDTA çözeltisinin faktörü așağıdaki formülden hesaplanır. İndikatör Çözeltisi: 0.5 eriochrome black T tartılıp 100 ml % 60 lık etil alkolde çözülür. Tampon çözeltisi: 67.5 g amonyum klorür (NH 4 Cl) 570 ml derișik amonyakta (NH 3 ) çözülür ve damıtık su ile litreye tamamlanır. Deney Yöntemi: 25 ml örnek, bir erlende damıtık su ile yaklașık 50 ml ye seyreltilir. 1 ml tampon çözeltisi ve 1-2 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. EDTA çözeltisi ile renk șarap kırmızısından mavi renge dönünceye dek titre edilir. Hesaplama: Toplam sertlik (ppm CaCO 3 ) = EDTA (ml) 1000 f örnek(ml) Kaynaklar [1] A.İ.,Çataltaș, Kimyasal Proses Endüstrileri 1, 4. Baskı, İnklap ve Akar Kitapevleri A.Ș., İstanbul, [2] G.T.,Austin, Shreve s Chemical Process Industries, Fifth Ed., McGraw-Hill Int. Ed., [3] A.Olcay, Kimyasal Teknolojiler, Gazi Büro Kitabevi Tic.Ltd.Ști., Ankara, Y.Doç.Dr. Emine Yağmur Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 145

149 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler 7.10 KISMİ MOLAR ÖZELLİKLER Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 146

150 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Kısmi Molar Özellikler Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçiș bölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreler yardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerek çeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütlesel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımı ile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte; Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düșmesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerinin uygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmektedir. Bir bileșenin bulunduğu karıșım içindeki molar hacmi, molar entropisi, molar entalpisi, molar serbest iç enerjisi ve molar serbest entalpisi gibi hal fonksiyonlarına genel olarak kısmi molar özellik denir. Kısmi molar özellikler genellikle normal molar özelliklerden farklıdır. Örneğin, kısmi molar hacimlerin normal molar hacimlere göre küçük olması karıșım hazırlanırken hacim küçülmesine, büyük olması ise hacim artmasına neden olmaktadır. Karıșımın hacmi ile bileșenlerin karıștırılmadan önceki hacimleri toplamının farklı olması yani karıșma sırasındaki hacim değișimi ve eğer varsa ısı alıșveriși hazırlanan karıșımın ideal olmadığının göstergesidir. Hazırlanmaları sırasında hacim değișimi ve ısı alıșveriși gözlenmeyen karıșımlara ideal karıșımlar adı verilir. Bir termodinamik fonksiyon genel olarak f = f(t, P, n j ) ile gösterildiğinde karıșımdaki bir i bileșeninin kısmi molar özelliği F i ile gösterilir; ( ) df F i = dn i T,P,n j n i Termodinamik fonksiyon f = v, u, h, s, a ve g olabildiği için F i = V i, U i, H i, S i, A i veg i olur. Kısmi molar serbest entalpiye kimyasal potansiyel de denir. İki bileșenli bir homojen karıșımın F molar özelliği için sabit sıcaklık ve basınçta F = f n 1 + n 2 = n 1F 1 + n 2 F 2 n 1 + n 2 = x 1 F 1 + x 2 F 2 = (1 x 2 )F 1 + x 2 F 2 = F 1 + (F 2 F 1 )x 2 eșitliği yazılabilir. Karıșımın bileșimine bağlı olarak değișen F molar özelliği deneysel olarak belirlenerek F x 2 grafiği çizilirse Șekil de görülen Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 147

151 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler eğri elde edilir. Șekilde görülen eğri farklı karıșım ve farklı koșullarda daha değișik biçimlerdeki elde edilebilir. Șekildeki F 1 ve F 2 kısmi molar özellikleri, F ise toplam molar özelliğini göstermektedir. Son bağıntı Șekil de görülen eğriye herhangi bir noktadan çizilen teğetin denklemidir. Bu denklemden x 2 = 0 için F = F 1 ve x 2 = 1 için ise F = F 2 olduğu görüldüğüne göre teğetin eksenleri kestiği noktalardan sırasıyla F 1 ve F 2 kısmi molar özellikleri doğrudan okunur. Çizilen teğetin eğimi (F 2 -F 1 ) olup teğetin çizildiği noktaya bağlı olarak değișir. Bu değișme ile birlikte bileșenlerin kısmi molar özellikleri de değișir. Bașka bir deyișle kısmi molar özelikler karıșımın bileșimine bağlıdır. Șekil : İkili bir homojen karıșımda F molar özeliğinin x 2 ile değișimini gösteren eğri Amaçlar İkili bir A-B karıșımının kısmi molar hacminin belirlenmesi İkili karıșımın kısmi molar hacminin ideallikten ne ölçüde saptığının belirlenmesi Materyal ve Metot Deneyde iki piknometre kullanılarak H 2 O(1) H 2 SO 4 (2) sisteminin kısmi molar özellikleri belirlenir Piknometre sıvı yoğunluklarını belirlemek için kullanılan, hacmi özenle belirlenmiș kaplara verilen isimdir. Sıvı yoğunlukları bu kaplara dolduran sıvı kütlesi yardımı ile belirlenir. Basit bir piknometre Șekil Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 148

152 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler de görülmektedir. Bu tip piknometre ile hacim ancak 0,001 cm3 duyarlıkta ölçülebilmektedir. Çünkü hem kapiler tüpün ağzından (a) hem de rodajlı ağzından (b) sürekli buharlașma olur. Șekil : Piknometre a: kapiler tüp, b: Rodajlı ağız Piknometre ile yoğunluk belirlemek için önce piknometrenin hacmini belirlemek gerekir. Hacim belirlenmesinde karșılaștırma sıvısı olarak damıtık su kullanılır. Hacmi belirlenecek piknometre önce yıkanıp kurutulduktan sonra tartılarak boș tartımı alınır. Boș tartımı alınan piknometre damıtık su ile doldurulup rodajlı ağız (b) kapiler tüpe (a) yerleștirilir. Rodajlı ağız ve kapiler tüpün ağzından tașan sıvılar özenle alındıktan sonra piknometre tartılır. Dolu ve boș piknometre tartımları arasındaki fark piknometrenin içerdiği suyun kütlesini verir. Bulunan su kütlesi suyun yoğunluğuna bölünerek piknometrenin hacmi bulunur. Aynı ișlemler su yerine sırasıyla % 20, 40, 60 ve 80 lik H 2 SO 4 çözeltileri kullanılarak yapılır, Çözeltiler hazırlanırken derișik sülfürik asit üzerine su değil, su üzerine sürekli karıștırılarak derișik H 2 SO 4 azar azar konulur. Aksi halde patlama olur. Piknometreyi dolduran sıvı kütlesi ve bu değerin piknometrenin hacmine bölünmesiyle de kullanılan çözeltilerin yoğunlukları belirlenir. Çözelti yoğunlukları belirlenirken her çözelti için ișlem en az iki kere tekrarlanır ve her çözelti için ortalama yoğunluklar hesaplanır. Bu noktadan sonra kısmi molar hacimlerin belirlenmesi için iki farklı yöntem uygulanır. Yöntem I Deneyde bulunan ortalama yoğunluklar yardımıyla özgül hacim (1/ρ = v) hesaplanır. v % H 2 SO 4 grafiği çizilir. Kısmi molar hacimleri bulmak için % 50 derișimden eğriye teğet çizilir. Teğetin H 2 O ve H 2 SO 4 eksenlerini kestiği noktalardan ν 1,ν 2 kısmi özgül hacimleri bulunur. Kısmi özgül hacimler su ve sülfürik asidin mol kütlesi ile çarpılarak su ve sülfürik asidin % 50 derișim için kısmi molar hacimleri V 1 ve V 2 bulunur. Yöntem II Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 149

153 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Çizelge : Deney sistemine ait veriler Kısmi Molar Özellikler Derișim, H 2 O H 2 SO 4 H 2 SO 4 Derișimi H 2 SO 4 Yoğunluğu % (ml) (ml) (g/cm 3 ) % % % % % V x 2 grafiği ile kısmi mol hacmini belirlemek için, önce kullanılan çözeltilerin mol kesirleri ve belirlenen yoğunlukları yardımı ile mol hacimleri hesaplanır. Yüzdesi verilen bir H 2 SO 4 çözeltisinde x 2 ile simgelenen sülfürik asidin mol kesri, ortalama molar kütle ve molar hacim sırasıyla, x 2 = m 2 M 2 m 1 + m 2 M! M 2 < M > = x 1 M 1 + x 2 M 2 V = < M > ρ = x 1M 1 + x 2 M 2 ρ eșitlikleri ile bulunur. Bulunan x 2 ve V değerleri ile V x 2 grafiği çizilir. Kısmi molar hacimlerini bulmak için % 50 H 2 SO 4 e karșı gelen x 2 hesaplanır. Bu noktadan eğriye çizilen teğetin eksenleri kestiği noktalar doğrudan su ve sülfürik asitin % 50 derișim için molar hacimlerini verir. Kaynaklar [1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Gazi Kitapevi, Ankara, (2005). [2] R.H. Perry, D.Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 7th ed., McGraw Hill, New York, (1997). Hazırlık Soruları 1. Kısmi molar özelik kavramını açıklayınız. 2. Kapasite ve șiddet özelikleri nedir? Örnekler vererek açıklayınız. 3. Kısmi molar özeliklerin belirlenmesinin amacı nedir? Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 150

154 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kısmi Molar Özellikler 4. Gibbs-Duhem eșitliğini çıkarınız ve iki bileșenli bir sistem için Gibbs- Duhem eșitliğini yazınız. 5. Șekil de verilen F x 2 grafiğinde çizilen teğetin eksenleri kestiği noktalar neden çizildiği noktadaki bileșenlerin kısmi molar özeliklerini verir? 6. Kısmi molar özelikler kaç yöntemle belirlenebilir? Açıklayınız. 7. H 2 O(1) H 2 SO 4 (2) karıșımında suyun kısmi molar hacminin sıfır ya da eksi ișaretli bulunmasını nasıl açıklarsınız? 8. Diferensiyel çözünme entalpisi, diferensiyel seyrelme entalpisi, integral çözünme entalpisi, integral seyrelme entalpisi ve karıșma entalpisi kavramlarını açıklayınız. 9. Roult yasasından sapma gösteren iki bileșenli karıșımların ρ x 2, y 2, T x 2, y 2 ve y 2 x 2 faz diyagramlarını çizerek azeotropik karıșımın özeliklerini açıklayınız. 10. Kimyasal potansiyel kavramını açıklayınız. 11. Aktiflik ve aktiflik katsayısı kavramlarını açıklayınız. 12. Regüler karıșımlar hakkında bildikleriniz nelerdir? Y.Doç.Dr. Ayşe Karakeçili Araş.Gör. Savaş Yağlıkçı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 151

155 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi 7.11 ÜÇ BİLEȘENLİ SİSTEMLERDE FAZ DENGESİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 152

156 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi Belli bir maddenin katı, sıvı ve gaz durumunu veya birkaç maddeden olușan bir karıșımın fiziksel görünümünün değișimini, sıcaklık, basınç veya karıșımın bileșiminin fonksiyonu olarak veren grafiklere faz diyagramı denir. Çok fazlı sistem için denge koșulları Josiah Willard Gibbs tarafından türetilen Gibbs in Faz Kuralı ile tanımlanmaktadır. Basit formu ile faz kuralı (F = C P + 2) dır. Burada F serbestlik derecesini, C bileșenlerin sayısını ve P sistemin faz sayısını göstermektedir. Termodinamik açıdan serbestlik derecesinin değeri, sistemi tam olarak tanımlamak için gerekli değișkenlerin sayısını vermektedir [1,2]. Sabit basınç ve sıcaklıkta üç bileșenli sistemlerin faz diyagramlarını iki boyutlu uzayda yani bir düzlem üzerine çizmek için eșkenar üçgen ya da dik açılı ikizkenar üçgen șeklinde grafik kağıtları kullanılır. Eșkenar üçgen șeklinde hazırlanan grafik Șekil de gösterilmiștir. Șekil den görüldüğü gibi sabit basınç ve sıcaklıkta, eșkenar üçgenin her bir köșesine bir bileșen saf olarak yerleștirilir ve üçgenin her bir kenarı 100 eșit parçaya bölünerek bileșenlerin yüzdesi mol veya ağırlık cinsinden verilir. Üçlü sistemin A, B ve C maddelerinden oluștuğu düșünülürse üçgenin A, B ve C olarak simgelenen köșeleri sırasıyla saf (% 100) A, B ve C maddelerini göstermektedir. Buna göre, eșkenar üçgenin her hangi bir kenarında yer alan nokta iki bileșenli sistemi temsil etmektedir. Buna göre eșkenar üçgenin AB kenarı üzerinde birinci ve ikinci bileșenlerin karıșımı yani (A+B), BC kenarı üzerinde ikinci ve üçüncü bileșenlerin karıșımı yani (B+C), CA kenarı üzerinde birinci ve üçüncü bileșenlerin karıșımı yani (A+C) ikili karıșımı bulunmaktadır. Bu karıșımlar homojen ya da heterojen olabilir. Eșkenar üçgenin içindeki herhangi bir nokta ile simgelenen homojen ve heterojen karıșım üç bileșen içermektedir [1-5]. Bileșenlerin mol yüzdeleri veya kütle yüzdeleri eșkenar üçgenin derecelendirilmiș kenarları üzerine Șekil de verildiği gibi yerleștirilir. Șekil de gösterilen AB doğrusu üzerinde yer alan P noktası % 60 A ve % 40 B iki bileșenli sistemi göstermektedir. Burada BP kompozisyonu % 60 A ve AP kompozisyonu % 40 B dir. Șekil de yer alan T noktası üç bileșenli sistemi göstermektedir. T noktasındaki karıșımın içerisindeki bileșenlerin yüzdesi bu noktadan üçgen kenarlarına çizilen paralel doğruların eșkenar üçgenin kenarlarını kestiği PTV, RTZ ve YTS doğrularından okunarak belirlenir. TZ+TS+TP veya TR+TY+TV uzunlukları toplamı toplamı üçgenin bir kenarına eșittir. Eğer üçgenin kenarı 100 olarak alınırsa, TZ, TS ve TP uzunlukları T noktası ile belirtilen karıșımda sırasıyla A, B ve C bileșenlerinin yüzdelerini vermektedir. Buna göre T nin bileșimi (TYBZ paralel kenarında) TZ=YB orantılı olarak % 40 A, (TSCV paralelkenarında) TS=CV orantılı olarak % 40 B, (TRAP paralel kenarında) TP=RA orantılı olarak % 20 C den olușmaktadır. Eğer Șekil de görüldüğü gibi kesikli çizgiler ile T noktasından üçgenin kenarlarına dik doğrular çizilirse, çizilen bu üç dik doğrunun toplamı üçgenin Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 153

157 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi Șekil : Üç bileșenli sistem için eșkenar üçgen diyagramı yüksekliği h a eșittir. Eğer üçgen yüksekliği h=1.0 olarak alınırsa bu doğru uzunlukları bileșenlerin mol (kütle) kesirlerini ifade eder. Yani T noktasından üçgenin tepe noktasının karșısında bulunan kenara çizilen dik doğru uzunluğu tepe noktasını temsil eden bileșenin mol (kütle) kesrini verir [1,3]. Kısmen karıșan ve iki çözelti veren üç bileșenli karıșımlarda, bileșenlerden ikisi birbiri içinde hiç çözünmedikleri ya da çok az çözündükleri halde, her iki bileșende de çözünür olan üçüncü bileșenin karıșıma ilave edilmesiyle bu iki bileșenin birbiri içindeki çözünürlüğü arttırılabilir. Karıșan bileșenlerin birbiri içindeki çözünürlükleri değiștikçe faz diyagramlarının șekilleri de değișmektedir. Örneğin sabit basınç ve sıcaklıkta, birbiri ile dengede olan iki sıvı fazın faz diyagramı Șekil de gösterilmiștir. Șekil de yer alan diyagramdaki çözünürlük eğrisi homojen ve heterojen bölgeleri ayırmaktadır. Eğri altında M noktası ile gösterilen herhangi bir üçlü bileșim, birbiri ile dengede doymuș sıvı fazların çözünmeyen iki formudur. İkili fazların denge bileșimleri M noktası boyunca geçmek zorunda olan denge bağlantı doğruları olarak adlandırılan bağlantılar ile belirlenebilir. Son bağlantı noktası ikili fazları tanımlayan eğrilerin birleștiği noktadır. Bu nokta tepe noktası veya izotermal kritik nokta olarak adlandırılmakta ve K ile gösterilmektedir [1-5]. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 154

158 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi Șekil : Kısmen karıșan üç bileșenli karıșımların faz diyagramı Amaçlar İkisi birbiri ile karıșmayan veya kısmen karıșan ve üçüncüsü diğer iki çözücü içerisinde tam karıșan, üç bileșenli sistem için çözünürlük eğrisinin olușturulması Aynı sistem için denge bağlantı doğrularının çizilmesi İncelenen sistemin literatürden faz diyagramının bulunması ve deneysel sonuçlarla karșılaștırılması. Materyal ve Metot Üç bileșenli sistemlerde faz dengesi deneyinde, ağzı kapaklı erlenler, ayırma hunileri, titrasyon için büretler kullanılmaktadır. Ayrıca denge bağlantı doğrularının çizilmesi için 0.5 M sodyum hidroksit ve indikatör olarak fenolftalein çözeltileri gereklidir. Bu deneysel çalıșma kapsamında incelenecek olan üç bileșenli sistem su-asetik asit-toluen sistemidir. Çözünürlük eğrisinin olușturulması : Ağzı kapaklı erlenlere farklı miktarlarda su ve toluen ilave edilir. Hazırlanan bu çözeltiler asetik asit ile titre edilir. Bulanmanın olduğu ilk noktada titrasyon bitirilir ve harcanan asetik asit miktarı belirlenir. Șekil de verilen eșkenar üçgen diyagram üzerine her bir nokta yerleștirilir ve çözünürlük eğrisi olușturulur. Denge doğrularının olușturulması: Üç bileșenli faz diyagramında yer alan iki faz bölgesinde herhangi bir nokta seçilir (Șekil , M noktası). Seçilen bu noktanın bileșimi belirlenir ve bu bileșim ayırma hunisine konulur. Ayırma Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 155

159 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi hunisi kuvvetlice çalkalanır ve fazların dengeye gelmesi için bir süre beklenir. Faz ayrımları gerçekleștikten sonra ayırma hunisinden fazlar erlenlere alınır ve her bir fazın miktarı belirlenir. Her iki fazdaki asetik asit miktarı 0.5 M NaOH ile fenolftalein indikatörü eșliğinde titrasyonla belirlenir. Elde edilen veriler çözünürlük eğrisinin çizildiği eșkenar üçgen diyagram üzerine yerleștirilerek denge bağlantı doğruları olușturulur. Kaynaklar [1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, 2. Baskı, Gazi Kitapevi, Ankara (1997). [2] R. H. Perry, D. W. Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 8th Ed., McGraw-Hill, New York (2007). [3] S. I. Sandler, Chemical and Engineering Thermodynamics, 3rd Ed., John Wiley & Sons, New York (1999). [4] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., Allyn and Bacon Inc., Massachusetts (1993). [5] I. N. Levine, Physical Chemistry, 3rd Ed., McGraw-Hill Book Company, New York (1988). Hazırlık Soruları 1. Faz kuralı ve serbestlik derecesi terimlerini tanımlayınız. 2. Kapasite ve șiddet özelliğini örnek vererek açıklayınız. 3. Üç bileșenli faz diyagramlarında çözünürlük eğrisi üzerine sıcaklık ve basıncın etkisini tartıșınız. 4. İkisi birbiri ile karıșmayan veya kısmen karıșan ve üçüncüsü diğer iki çözücü içerisinde tam karıșan, üç bileșenli sıvı-sıvı denge sistemleri için faz diyagramlarını inceleyerek tek ve iki faz bölgesinde alacağınız her bir nokta için diyagramdan bulabileceğiniz özellikleri yazınız. Ayrıca her iki bölgenin serbestlik derecesini hesaplayınız. 5. Üç bileșenli faz diyagramlarının kullanım alanlarını araștırınız. 6. Fazlar arası dengenin olduğu bir bileșimde fazların bağıl oranları nasıl belirlenir? 7. Tepe noktası veya İzotermal kritik nokta nedir? Bu noktanın belirlenmesi için yöntemler varmıdır? Eğer var ise bu yöntemler hakkında kısa bilgi veriniz. Prof.Dr. Taner Toğrul Y.Doç.Dr. Emine Yağmur Araş.Gör. Rahime Songür Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 156

160 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi Șekil : Eșkenar üçgen diyagramı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 157

161 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analizi 7.12 İSTATİSTİKSEL VERİ ANALİZİ Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 158

162 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Genel Bilgiler İstatistiksel Veri Analizi Çeșitli veri serilerindeki sayısal değerler arasındaki ilișkiye dağılım denir. Bir dağılım ailesinin üyeleri (veriler veya ölçümler) iki bilgi ile karakterize edilirler: ortalama ve varyans. Normal dağılım eğrisi çan eğrisi șeklindedir ve aritmetik ortalamaya göre simetriktir. Her iki yandaki uzantılar, verilerin ortalamadan farklarının standart katları șeklinde belirtiliyorsa, dağılım eğrisi normal dağılım olarak adlandırılır. Normal dağılım eğrisinin çiziminde ölçümler x ekseninde frekanslar ise y ekseninde gösterilir ve y değerleri așağıdaki eșitlik yardımı ile hesaplanır [1]. x : Ölçülen değer x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması s : Örnek standart sapması y = 1 s 2π e 1 2 ( x x s ) 2 Șekil : Normal dağılım eğrisi Parametrik testlerin tümünün uygulanabilmesi için gereken varsayımların bașında verilerin dağılımının normal olması gelir. Dağılımın normal olup olmadığı grafik ve istatistik analiz yöntemleri ile araștırılır. Normal dağılım z istatistiği ile belirlenir. x : Popülasyonun aritmetik ortalaması µ o : Gerçek değer σ : Popülasyonun standart sapması n : Ölçüm sayısı z = x µ o σ/ n Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 159

163 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analizi Standart sapma (σ ) ölçümle bulunan sonuçların ortalama değer etrafında dağılımını gösteren ve dağılımdaki ölçme sonuçlarının yayılımı hakkında bilgi veren bir kesinlik parametresidir. Bir analizde hesaplanan standart sapma değeri ne kadar küçükse analizin kesinliği o kadar iyidir veya yüksektir denir. Diğer bir yayılma ölçüsü olan varyans (σ 2 ) verilerin ortalamadan farklarının karelerinin ortalaması olarak tanımlanır. Popülasyon standart sapmasının (σ) bilinmediği durumlarda örnek standart sapması (s) kullanılarak t testi uygulanmaktadır [2-4]. (x x) 2 s = n 1 x : Ölçülen değer x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması n : Ölçüm sayısı t testinde uygulanmakta olan algoritma așağıda verilmiștir. 1. Sıfır hipotezi (H o ) kurulur: Verilerin ortalaması gerçek değerden farklı değildir. 2. Kuyruk (tail) sayısı belirlenir. 3. Güven seviyesi belirtilir. 4. t istatistiği hesaplanır : t = x µ o s/ n x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması µ o : Gerçek değer s : Standart sapma n : Ölçüm sayısı 5. Hesaplanan t değeri Çizelge okunan t krit değeri ile karșılaștırılır. 6. Sıfır hipotezi (H o ) t < t krit ise kabul edilir, t > t krit ise reddedilir. 7. Güven aralığı (Gerçek değeri içine alan aralık) hesaplanır: [ x t krit s / x + t ] krit s n n Tek veri seti olduğunda verilerin ortalamasının gerçek değerden farklılığı tek grup t testi ile incelenir. Tek grup t testine örnek olarak belli derișimde Fe 3+ iyonu içeren su örneğinin Fe 3+ iyonu derișiminin tekrarlı bir șekilde ölçülmesi ve ölçüm ortalamalarının bilinen derișim değeri ile karșılaștırılması verilebilir. Bağımsız iki veri seti (A ve B) olduğunda veri setleri ortalamalarının birbirinden farklılığı bağımsız t testi ile araștırılır. Bağımsız t testine örnek olarak iki içme suyundaki ortalama NaCl derișimlerinin karșılaștırılması, ya da uygulanan saflaștırma ișleminin sudaki ortalama kirletici madde derișimine etkisi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 160

164 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analizi verilebilir. t istatistiği așağıdaki formül ile ifade edilir. t = x A x B s 1 n A + 1 n B x A : A veri setinin ortalaması x B : B veri setinin ortalaması n A : A veri setinin örnek sayısı n B : B veri setinin örnek sayısı s : Her bir örneğin standart sapmasının ortalaması s (n A 1)s 2 A = + (n B 1)s 2 B n A + n B 2 s A : A veri setinin standart sapması s B : B veri setinin standart sapması Amaçlar Basit bir ölçüm tekrarlanarak veriler elde edilmesi Verilerin aritmetik ortalama, mutlak hata, bağıl hata ve standart sapmasının hesaplanması Elde edilen verilerin normal dağılıma uyduğunu varsayarak ilgili eğrinin çizilmesi α =0.025 olasılık değeri için Ölçümlerin ortalaması ile gerçek değer arasında fark yoktur hipotezinin doğruluğunun t testi ile araștırılması ve güven aralığının hesaplanması Materyal ve Metot Ağırlık ölçümüne dayalı bir tekrarlı analiz yapılacaksa deney için hassas terazi, beher ve cam pipet gerekmektedir ml lik beher hassas teraziye konur ve ağırlık değeri sıfıra ayarlanır ml saf su bir pipet ile çekilir ve behere dökülür. Ölçülen ağırlık değeri yazılır. 3. Ağırlık değeri sıfıra ayarlanır ve bu ișlem 25 kez tekrar edilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 161

165 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II İstatistiksel Veri Analizi Çizelge : t dağılımı için kritik değerler [5] Serbestlik Olasılık (α) Derecesi (n-1) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 162

166 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II Kaynaklar İstatistiksel Veri Analizi [1] M. Güngör, Klinik biyokimyada ölçüm belirsizliği, Uzmanlık Tezi, Haseki Eğitim ve Araștırma Hastanesi, İstanbul, (2008). [2] T. Gündüz, Kimyacılar için İstatistik, Gazi Kitabevi, Ankara (2010), p.31. [3] A. Apaydın, A. Kutsal, C. Atakan, Uygulamalı İstatistik, Klavuz Yayınevi, Ankara, (2002), p.172. [4] D. A. Skoog, D. M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry, Brooks/Cole, Belmont, (2004). [5] B. Șenoğlu, Ș. Acıtaș, İstatistiksel Deney Tasarımı, Nobel Yayınevi, Ankara, (2010), p.390. Hazırlık Soruları 1. Aritmetik ortalama, mutlak hata, bağıl hata ve standart sapma değerlerini tanımlayarak nasıl hesaplayacağınızı belirtiniz. 2. Hata tipleri nelerdir, açıklayınız. 3. Doğruluk ve kesinlik arasındaki fark nedir? 4. Bir deneysel incelemede terazi ile ağırlık ölçümlerinin alınması durumunda standart bir ağırlığın tekrarlı tartımının gereği ve önemi nedir? 5. Tek ve çift yanlı anlamlılık testleri ne gibi durumlarda kullanılır? Bir örnekle açıklayınız. 6. Eșleștirilmiș t-testleri neye denir? Böyle testlere neden ihtiyaç duyulmuștur? Araş.Gör.Dr. Aylin Geçer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 163

167 Bölüm 8 KYM454 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI III 164

168 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma 8.1 DOLGULU DAMITMA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 165

169 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Dolgulu Damıtma Damıtma, kimya mühendisliğinin yaygın ayırma yöntemlerinden biridir. Dolgulu kolonlar küçük fakat sürekli temas alanları gerektiren sıvı-gaz temas sistemlerinde, özellikle absorpsiyon ve damıtma ișlemlerinde yoğun kullanım alanları bulmaktadır. Dolgulu damıtma kolonları sürekli ve kesikli ișletilebilirler. Her iki durumda da amaçlar farklı olabilmektedir. Kesikli ișletilen dolgulu damıtma kolonunda minimum ısı yükünde, maksimum verimlilikte üst ürün derișimi veya ayırma gücü istenir. Sürekli dolgulu damıtma kolonlarında ise sisteme besleme sürekli verilirken üst ve alt ürünler sürekli alınır. Bu tip kolonlarda sistem dinamiği ve kontrol tasarımları daha farklı yöntemlerle yapılmaktadır. Damıtma için kullanılan dolgulu kolonların çapı 25 mm den (küçük laboratuar ölçekli) 4.5 m ye (geniș endüstriyel ișletmelerde kullanılan) kadar çeșitlilik göstermektedir. Geniș endüstriyel ölçekli dolgulu kolonlarda yükseklik 30 m ye kadar ulașır. Bu nedenle sıvı ile gazın temasını iyi sağlamak çok önemli bir problemdir. İdeal olan, sıvının dolgulu kolonun tepesinden dağıtıcı ile gönderilmesinden sonra ince bir film șeklinde bütün dolgu yüzeylerinden așağıya doğru akmasıdır. Dolgulu damıtma kulesi için üst ürün ve kazan kademesinin sıcaklıkları PLC (Programmable Logical Controller) yardımıyla ölçülmekte ve bilgisayara aktarılmaktadır. İlgili sıcaklıklar anlık ölçülmekte ve grafiğe geçirilmektedir. Bunun yanında PLC yardımıyla ve ısı ayarlama birimleriyle sinyaller mantolu ısıtıcıya gitmektedir. Amaçlar Kaynama noktaları farklı olan sıvıların dolgulu kolonda, diferansiyel șartlarda damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekliğinin bulunması. Materyal ve Metod Damıtma sistemi, 100 L lik cam balon, bu balonun ısıtılabilmesi için 2000 Watt lık ısıtıcı manto, 1 in cam Rashing halkaları ile doldurulmuș 80 mm iç çapında kolon, kolon tepesinde geri akma oranını ayarlayabilen vana (refluxer) ve ürün alınan yoğunlaștırıcıdan olușmaktadır. Sistemde üst ürün ve besleme sıcaklığını ölçmek üzere iki adet termoçift bulunmaktadır (Șekil 8.1.1). Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 166

170 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma Deney Sisteminin İșletimi 1. Belli bir hacimde ve derișimdeki metanol-su karıșımı besleme kazanına doldurulur. Yoğușturucuya soğutma suyu giriși vana açılarak sağlanır. 2. Dolgulu damıtma kolonunun kontrol panelinden sisteme enerji veren düğme açılır. Böylece ısıtıcı manto devreye girerek kazandaki karıșım ısıtılmaya bașlanır. 3. Tüm geri akma oranında çalıșılarak (refluxer kapalı, hiç üst ürün alınmadan tamamı kolona geri gönderilerek) üst ürün sıcaklığı sabit kalana kadar (yatıșkın koșula ulașıncaya kadar) kolon bu durumda ișletilir. 4. Yatıșkın koșula ulașıldığında refluxer istenilen değere ayarlanarak (örneğin yoğușturulan üst ürünün yarısı kolona geri gönderilecek șekilde) damıtmaya geçilir. Deney Verilerinin Elde Edilmesi 1. Kazana beslenen metanol-su karıșımının derișimi bilinmelidir. 2. Damıtmaya geçildiğinde kazandaki besleme sıcaklığı, sıcaklık göstergesinden okunur. 3. Yatıșkın koșula ulașıldıktan sonra belli zaman aralıklarında (5 dk) ürün toplama kabından alınan örneklerin (5 ml) derișimleri refraktometrede kırılma indisleri okunarak tespit edilir. Aynı anda üst ürün sıcaklığı da sıcaklık göstergesinden okunur. 4. Belli bir ișletim süresi sonunda (30 dk) buhar akıș hızı ölçmek için refluxer tamamen açıkken (yoğușan üst ürünün tamamı ürün toplama kabında toplanarak) birim zamanda ürün toplama kabında toplanan üst ürün hacmi ölçülür. 5. Kazanda kalan artık ürünün derișimi refraktometre yardımıyla kırılma indisi okunarak belirlenir. 6. Damıtma kolonunun ișletimi süresince toplanan üst ürün hacmi ölçülerek deney tamamlanır. NOT: Deney verilerinin değerlendirilmesi amacıyla; Üst ürün, artık ürün ve beslemenin derișimini belirlemek üzere % ağırlıkça metanol (seyreltik ve derișik sistem için)- kırılma indisi ve % ağırlıkça metanol-sıcaklık kalibrasyon verileri ve hesaplamalarda kullanılmak üzere gaz tarafı toplam kütle aktarım katsayısı için korelasyon așağıda verilmiștir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 167

171 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma Șekil 8.1.1: Doldulu Damıtma Deney Düzeneği Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 168

172 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma Deney Verilerinin Değerlendirilmesi 1. Üst ürün derișimi (% ağırlıkça ve % molce) ve sıcaklığının damıtma süresince değișiminin elde edilmesi 2. Damıtma sonunda kazanda kalan artık ürün derișiminin Rayleigh denkleminin çok kademeye uyarlanmıș șeklinden yararlanarak teorik olarak belirlenmesi 3. Ortalama üst ürün derișiminin deneysel ve teorik olarak belirlenmesi 4. Kolon dolgu yüksekliğinin transfer birimleri yüksekliği (HTU) ve transfer birimleri sayısı (NTU) belirlenerek hesaplanması İlgili Veriler a) Gaz tarafı toplam kütle aktarım katsayısı ( ) 1.28 x 10 5 K y a = (V ) 0.64 (L) K y a [=] kmol m 2 h V [=] mol m 2 h L [=] mol m 2 h b) Metanol-Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Kırılma İndisi Kalibrasyon Verileri Seyreltik Sistem Derișik Sistem % Ağırlıkça Metanol Kırılma İndisi % Ağırlıkça Metanol Kırılma İndisi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 169

173 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Dolgulu Damıtma c) Metanol-Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Sıcaklık Kalibrasyon Verileri % Ağırlıkça Metanol Sıcaklık ( C) % Ağırlıkça Metanol Sıcaklık ( C) Kaynaklar [1] Perry, R.H., Green. D., Perry s Chemical Engineers Handbook, 7th ed., 13, , McGraw Hill, [2] Geankoplis, C. J., Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice- Hall, [3] Uysal, B. Z., Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi, [4] Aldemir, A., Ertunç, S., Hapoğlu, H., Alpbaz, M. Evaluation of the Number of Transfer Units (NTU) and The Column Height by Using On-line Temperature Measurements for a Pilot Scale Packed Batch Distillation Column, TOJSAT: The Online Journal of Science and Technology, 2(1), 1-7, January, Prof.Dr. Hale Hapoğlu Araş.Gör. Işıl Gürten İnal Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 170

174 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli Damıtma 8.2 KADEMELİ DAMITMA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 171

175 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Kademeli Damıtma Kimya ve buna bağlı endüstrilerde en çok kullanılan ayırma proseslerinden biri olan damıtma, bir karıșımın saflaștırılmasında bileșenlerin uçuculuk farklarından yararlanma tekniğidir. Bağıl uçuculuğun büyük olması, damıtma ile ayırmanın kolay olmasını sağlar. Kademeli kolonlarda yer alan kademeler, buhar-sıvı temasının çok iyi olmasını sağlayacak șekilde tasarlanır. En çok kullanılan kademe tipleri delikli kademeler (sieve plate), kabarcık bașlıklı kademeler (bubble-cap plates) ve yüzer bașlıklı kademeler (floating cap plates) dir. Amaçlar Sürekli çalıșan kademeli bir damıtma kolonunda ikili bir karıșımın ayrılmasının incelenmesi ve kolon veriminin bulunması Materyal ve Metod Damıtma kolonu sürekli çalıșan, pilot ölçekte kademeli bir kolondur. Her biri beșer kademeden olușan üç bölümden olușur. Raflar elek tabanlıdır. Kolonun üst kademelerine doğru uçucu bileșence zenginleșen buhar, elek tabanının deliklerinden geçerken uçucu bileșence fakir sıvı raflarda birikir. Bu sırada geniș bir değme yüzeyinde sıvı ile buhar dengeye gelir. Tașan sıvı bir alt kademede toplanır. Kolonun en altında bir kazan (6 L) ve bunu ısıtmak için gerekli ısıyı sağlamak üzere yağ banyosu vardır. Yağ banyosu 1.5 kw gücünde daldırmalı elektriksel ısıtıcı ile ısıtılmaktadır. Kolon boyunca beșer kademe aralıklarla sıcaklık ölçümü için sıcaklık ölçerler vardır. Kademelerden örnek buhar ya da sıvı almak için giriș yerleri ayrılmıștır. Sistemin basıncının saptanması ya da kazan ile yoğușturucu arasındaki basınç farkının ölçülmesi için bir basınç ölçer, geri akma oranını ayarlayabilmek için de kolonun tepesinde magnetik bir düzenek yer alır. Tepe kademesinden sonra buhar, biri geri soğutucu kısmı diğeri ise ürünün alınacağı ve bir düz soğutucunun bulunduğu kısım olmak üzere iki koldan gidebilir. Bu iki yoldan birisi açıkken diğeri kapalıdır. Magnete bağlı cam bir piston bunu otomatik olarak sağlar. Geri soğutucunun tepesine konulmuș olan magnetik düzen tarafından açık-kapalı kalma süresi denetlenir. Geri soğutucu yolu açıkken ürün yolu kapalı olacağından kolonun üst kademesine gelen buharlar geri soğutucu tarafından yoğunlaștırılıp tekrar kolona verilir. Bu durum tüm geri akma demektir. Ürün yoluna ek bir soğutucu daha yerleștirilmiștir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 172

176 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli Damıtma Böylece üst ürün tamamen sıvı olarak alınır. Geri akma ve ürün alma süreleri bunların miktarları ile doğru orantılıdır. Sonuçta geri akma oranı, geri soğutucu ya da geri akmanın açık tutulduğu sürenin ürün alma süresine oranı olarak bulunur. Yöntem, % hacim bileșimi belli olan etanol-su karıșımı ile doldurulan kazanın ısıtılması ve ayarlanan bir geri akma oranında sistemin çalıștırılması ile yatıșkın hale ulașıldıktan sonra alt ve üst ürünün sıcaklıklarının ölçülmesi ve alınan örneklerin kırılma indislerinin ölçülerek bileșimlerinin bulunması temeline dayanır. Deneyde, uçuculuk farkından dolayı etanol karıșımdan ayrılarak üst ürün olarak elde edilir. Deney sisteminin ișletimi 1. Kazan, hacimsel bileșimi belli etanol-su karıșımı ile 1/2 oranında doldurulur. 2. Isıtıcı açılır. 3. Soğutucu açılır. 4. Tüm geri akma oranında yaklașık 1.5 saat beklenerek kolon yatıșkın hale getirilir. 5. Besleme, kaynama noktası altında sıvı olarak (özgül ısısı c PL = 0.9 cal/g o C, gizli ısısı λ = 9500 cal/gmol) bir sirkülatör yardımı ile ön ısıtılır ve pompa ile kolona verilir. 6. Uygulanacak geri akma oranı seçilir ve ayarlanır. 7. Kolon yatıșkın hale gelince sıcaklıklar ölçülür, alt ve üst üründen örnekler alınır. 8. Üst ürünün hacmi ve toplanma süresi ölçülür. Deney verilerinin değerlendirilmesi Bilinen yüzdelerde hazırlanan etanol-su karıșımlarının kırılma indisleri bir kırınım ölçerde (refraktometrede) ölçülür ve % hacim-kırılma indisi çalıșma grafiği hazırlanır Besleme çözeltisinin ve sistem yatıșkın hale ulașınca alt ve üst ürünün kırılma indisleri okunur ve çalıșma grafiğinden yararlanılarak bileșimler bulunur. Etanol-su karıșımının damıtılmasında, belli bir ayırma sağlamak için gerekli olan kuramsal kademe sayısı McCabe-Thiele Yöntemi ile bulunur. Hesaplanan kademe sayısı, gerçek kademe sayısına bölünerek kolon verimi hesaplanır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 173

177 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kademeli Damıtma Çizelge 8.2.1: Etanol-su ikili karıșımının 1 atm basınçta denge eğrisi verileri x y Kaynaklar [1] R. H. Perry, D. Green, Chemical Engineering Handbook, 7th edition, Mc Graw- Hill, New York, (1997) [2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd edition, Prentice Hall PTR, New York(1993) [3] W. L. McCabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, 5th edition, Mc Graw Hill, New York (1993) [4] R. E. Treybal, Mass Transfer Operations, 3rd edition, Mc Graw Hill, New York (1981) Hazırlık Soruları 1. Bir karıșımdaki bileșenlerin damıtma ile ayrılabilmesi için gerekli koșul nedir? 2. Buhar basıncı nedir? Ne ile değișir? 3. Raoult ve Dalton yasaları nelerdir? 4. Bağıl uçuculuk ve damıtmadaki önemi nedir? 5. Kaynama noktası nedir? Bir karıșımın kaynama noktası nasıl hesaplanır? 6. Damıtmada kullanılan sistemler nelerdir? 7. En çok kullanılan kademe tipleri nelerdir? 8. Azeotrop karıșım ne demektir? Azeotrop karıșımdaki bileșenler nasıl ayrılabilirler? 9. Bir kademeli damıtma kolonunda kademe sayısının bulunmasında kullanılan yöntemler ve dayandıkları temeller nelerdir? 10. İșletme doğrusu ve denge eğrisi ne demektir? 11. Besleme sıcaklığının damıtmadaki önemi nedir? Besleme sıcaklığı neye göre seçilir? 12. Sürekli bir damıtma kolonunun ișletmeye alınması (start-up) nasıl olmalıdır? 13. Geri akma oranı ve önemi nedir? 14. Damıtma kolonu verimi nedir? Bir kolonun verimi nasıl artırılabilir? 15. Etil alkol-su karıșımındaki alkol derișiminin belirlenmesi için hangi analiz yöntemler kullanılabilir? Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 174

178 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Deney Tasarım Soruları Kademeli Damıtma 1. Kademeli damıtma kolonunda kolon verimini bulmak üzere bir deney tasarlayınız (izlenecek yol, alınacak deney verileri, hesaplamalar, sonuçların değerlendirilmesi) Șekil 8.2.1: Kademeli damıtma deney sistemi Doç.Dr. Zehra Zeybek Araş.Gör.Dr. Aylin Geçer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 175

179 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Absorpsiyon 8.3 ABSORPSİYON Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 176

180 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Absorpsiyon Gaz absorpsiyonu, inert bir bileșenle gaz karıșımı halinde bulunan çözünen bir bileșenin inert bir sıvı ile absorbe edildiği ișlemdir. Dolgulu kolonlarda sıvı, dolgu maddelerinin yüzeyini bir film halinde kaplayarak așağıya doğru akmaktadır. Dolgu maddelerini kaplayan bu filmin ince olduğu, yani sıvı filminin kalınlığının ihmal edilebileceği ve sıvının tüm dolgu maddesi yüzeyini ıslattığı varsayımları yapılarak dolgu maddesi yüzey alanının yaklașık gazsıvı ara yüzeyi ile aynı olduğu kabul edilmektedir. Dolgulu kolonlarda kullanılan dolgu maddeleri değișik malzemelerden yapılmaktadır. Kil, porselen, alüminyum, alümina, grafit, çelik ve plastik çok kullanılan malzemelerdir. Belli bir uygulamada dolgu maddesi seçimi yapılırken, așağıda belirtilen hususlara dikkat etmek gerekir. Dolgu maddeleri; Sağlam ve mukavemetli olmalıdır. Ağır olmamalıdır. Büyük basınç düșmesine neden olmamalıdır. Kullanılan sıvı ve gaza karșı inert olmalıdır, yani herhangi bir reaksiyona girmemelidir. Sıvı ve gaz fazları arasında iyi ve yeterli temas sağlamalıdır. Ucuz olmalıdır. Amaçlar Dolgulu bir absorpsiyon kolonunda asetik asit- hava karıșımından asetik asit su ile absorplanacaktır. Bu amaçla Sıvı ve gaz tarafı kütle aktarım katsayıları hesaplanması Aktarım birimleri yüksekliği (HTU) ve aktarım birimleri sayısı (NTU) hesaplanması Çalıșılan sıvı akıș hızı ve minimum akıș hızı karșılaștırılması gerçekleștirilecektir. Materyal ve Metod Deney sistemi çalıștırılmadan önce kompresör çalıștırılır kompresörden alınan basınçlı hava bir basınç dönüștürücüden geçirildikten sonra asetik asit șișesinden geçirilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 177

181 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Absorpsiyon Kolonun tepersinden sisteme beslenen sıvı akıș hızı sistemde yer alan vana ile istenilen değere ayarlanabilir. Tașma riskinden dolayı bu değerin kontrolü oldukça önemlidir. Kolonun altından sisteme beslenen gaz akıș hızı da yine sistem üzerindeki vana yardımıyla ayarlanabilir. Gaz akıș hızı sabit tutularak değișik sıvı akıș hızlarında çalıșılarak sıvı tarafı kütle aktarım katsayısı (K x a) hesaplanır Sıvı akıș hızı sabit tutularak değișik gaz akıș hızlarında yapılan deneylerden gaz tarafı kütle aktarım katsayısı (K y a) hesaplanır. Deneyin Yapılıșı Sistemde öncelikle su vanası belli bir hızda açılır. Daha sonra çalıșılmak istenen sıvı akıș hızı ayarlanır ve gaz vanası açılır. İlk olarak sabit gaz akıș hızında farklı sıvı akıș hızları ayarlanır. Sıvı debisi sistemin altından çıkan hortumdan örnek alınarak yapılır. Gaz akıș hızı sistemdeki akıș ölçer yardımıyla okunur. Sıvı debisinin yatıșkın koșul değeri alındıktan sonra 10 ar ml lik çıkıș akımındaki sıvı örnekler erlenlere alınır ve NaOH ile titre edilerek renk değișimi gözlenir. Sabit sıvı akıș hızında farklı gaz akıș hızları deneylerinde de absorplanan asetik asit miktarı yine titrasyon ile bulunur. Deneyin Verilerinin Değerlendirilmesi Sabit gaz akıș hızında elde edilen veriler kullanılarak sıvı tarafı kütle aktarım katsayısı bulunur Sabit sıvı akıș hızında elde edilen veriler kullanılarak gaz tarafı kütle aktarım katsayısı bulunur Titrasyon düzeneğinde kolonun altından alınan asetik asit derișimi NaOH ile titre edilerek bulunur. Kaynaklar [1] B.Z. Uysal,Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi Mimarlık Mühendislik Fakültesi Yayınları, Ankara, (1996) [2] R.H. Perry, and D. Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6th Ed., New York McGraw Hill, (1985) [3] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 178

182 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Hazırlık Soruları Absorpsiyon 1. Henry yasası,dalton Yasası, Rault Yasası nedir, açıklayınız. 2. Denge ilișkisi nasıl bulunur. 3. Tașma hızı nedir tanımlayınız. 4. Gaz absorpsiyon kolonunda L/G min nasıl hesaplanır 5. Aktarım Birimleri Sayısı ve Aktarım Birimleri yüksekliğini denklemleriyle tanımlayınız. 6. Gaz absorpsiyon ișletme doğrusunun denklemini türetiniz. 7. A ve B gazlarını içeren bir gaz karıșımı laboratuardaki dolgulu kolon gaz absorpsiyon sisteminde su ile ayrılacaktır. Bu sistemin Kütle aktarım katsayısını bulmak için hangi ölçümleri alırsınız. Deney Tasarım Soruları 1. Molce % 7 etanol hava içeren gaz karıșımının absorpsiyon ile etanolün 2. Elinizde bulunan molce % 60 SO 2 içeren hava + SO 2 gaz karımından % 90 SO 2 yi geri kazanmak için hangi ayırma sistemini kullanırsınız, kolon boyu ne olur, tasarlayınız 3. Molce % 8 etanol hava içeren gaz karıșımının absorpsiyon ile etanolün % 95 i geri kazanılacaktır. Bu kolonu tasarlayınız. Prof.Dr. Emine Bayraktar Araş.Gör. Eda Semizer Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 179

183 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Absorpsiyon Șekil 8.3.1: Absorpsiyon deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 180

184 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye Kontrolu 8.4 SEVİYE KONTROLU Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 181

185 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Seviye Kontrolu Sıvı seviye sistemleri pnömatik ve elektronik olarak çalıșan otomatik kontrol sistemleriyle incelenmektedir. Amaçlar Farklı vana açıklıklarında yatıșkın hallerin gözlenmesi. Giriș değișkeni olan sıvı akıș hızına basamak etki vererek sıvı seviyesinin dinamik davranıșının incelenmesi. Dinamik veriler kullanılarak proses reaksiyon eğrisi yöntemi kullanılarak birinci mertebeden ölü zamanlı prosesin iletim fonksiyonunun elde edilmesi. Cohen-Coon yöntemiyle PID parametrelerinin hesaplanması. Teorik ve deneysel olarak PID kontrolün gerçekleștirilmesi. Materyal ve Metod Șekil de sıvı seviye kontrol deneyinde kullanılan cihazların șematik gösterimi verilmiștir. Bir sinyali bașka bir sinyale çeviren cihazlara transducer denmektedir. Örneğin pnömatik sinyali elektrik akımına çeviren cihaz transducerdır ve (P/V) șeklinde gösterilmektedir. Șekil de sıvı seviye ölçüm sistemi bir șamandıra ile gösterilmektedir. Șamadıra sıvı seviyesinin inip çıkmasıyla hareket etmekte ve bu hareket bir direnç yardımıyla elektrik akımına çevrilmektedir. Burda kullanılan transducer (R/I) ile gösterilmektedir. Ayrıca sıvı seviyesinde yüzen șamadıranın hareketlerinde düzensizlik olmaması için direnci bir ağırlıkla asılmıștır. Transducer (R/I)dan çıkan elektrik sinyalleri PID elektronik kontrol sistemlerine gitmektedir. Bunun yanında seçime göre bu sinyal bilgisayara da gitmektedir. Șekil de PID kontrol sistemi gösterildiği için bu kontrol cihazına uygun açıklama yapılmıștır. PID kontrol ediciden çıkan elektrik akımı diğer bir transducera (I/P) giderek elektrik akımı pnömatik sinyale çevrilmektedir. İlgili pnömatik sinyal de kontrol vanasına gitmekte ve tanka giden sıvı akıș hızını ayarlamaktadır. Șekil de gösterildiği gibi PID kontrol sisteminin haricinde farklı ölçümler yapılmaktadır. Bunlardan birincisi Pt 100 dediğimiz sıcaklık algılayıcısıdır. Pt 100 sıcaklık algılayıcısından çıkan elektrik sinyali direkt olarak göstergeye gitmekte (indicator) ve görsel olarak gözlenmektedir. Bunun yanında tankın dibinden alınan basınç ölçer yardımıyla tankın sıvı seviyesi gözlenmektedir. Bu ölçüm elemanı sıvı seviyesi yüksekliğine göre bir P basınç sinyalini göndermekte ve bir transducer ( P/P) yardımıyla pnömatik sinyale çevrilmekte bu sinyal de bir göstergede basınç farkını vermektedir. Ayrıca tank çıkıșına bağlanmıș Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 182

186 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye Kontrolu phmetre yardımıyla ph ölçümü de direkt olarak ph göstergesinde okunmaktadır. Sıvının akıș hızını ölçmek için tank girișine bağlanan orifismetre kullanılarak olușan basınç farkı P bir transducer yardımıyla (P/ DeltaP) bir pnömatik sinyal olarak göstergeye gönderilmektedir. Gösterge pnömatik sinyali almakta lt/dk olarak akıș hızını vermektedir. Ayrıca pompanın basıncı da bar olarak bir göstergede gösterilmektedir. ( ) simgesi sinyallerin yükseltilmesi anlamına gelmektedir. Bir sinyal bu birimi geçtiğinde daha yüksek değer almaktadır. Örnek olarak 1 volt giren bir sinyal bu birimden geçtikten sonra 10 volt olabilmektedir. Yukarda bahsedildiği gibi bir seçici yardımıyla PID kontrol sistemi elektronik kontrol cihazı veya bilgisayar yardımıyla yapılmaktadır. Bilgisayarla yapılan kontrol çalıșmasında anlık veriler anında zamana karșı grafiğe geçirilmekte ve hafızaya alınmaktadır. İstenilen süre için sıvı seviyeleri bilgisayar grafik programından elde edilmektedir. Șekil de gösterildiği gibi bilgisayar ile yapılan PID kontrol sistemi için endüstride çok uygulanan PLC (Programmable Logical Controller) kontrol sistemi kullanılmaktadır. PLC kontrol sistemi eș zamanlı birçok prosesi kontrol etmekte, ölçümler almakta ve anlık değerleri grafiğe geçirmektedir. Bilgi alıșveriși sisteme online bağlı bilgisayarlar yardımıyla yapılmaktadır. Sıvı seviye kontrol sistemi de böyle bir proses için iyi bir uygulama olarak görülmektedir. PLC sisteminin bilgisayar hattında açık hat (manuel) ve kapalı hat (automatic) seçimler yapılmakta sıvı seviye kontrol sistemi için yatıșkın hal, dinamik hal ve kontrol çalıșmaları bağımsız olarak gerçekleștirilmektedir. Sistem açık hat ișletilirken (PLC el konumunda) bilgisayar aracılığıyla vana açıklığı belli bir değere ayarlanır. Pompa devreye alınarak sıvı seviyesinin yatıșkın koșula gelmesi beklenir ve giriș akıș hızı ölçülür. Sistem yatıșkın koșula geldikten sonra vana açıklığına basamak etki verilerek dinamik analiz yapılır. Dinamik analiz esnasında 20 saniyede bir bilgisayar ekranından okunan sıvı seviyesi kaydedilir. Sistem ikinci yatıșkın koșula gelene kadar bu ișleme devam edilir ve yatıșkın koșul elde edildikten sonra giriș akıș hızı tekrar ölçülür. Zamana karșı okunan sıvı seviye değerleri grafiğe geçirilerek proses reaksiyon eğrisi elde edilir. Reaksiyon eğrisi yöntemiyle birinci mertebeden ölü zamanlı prosesin iletim fonksiyonu bulunur. İlgili eșitlik așağıda verilmiștir. G p (s) = K τs + 1 e θs Elde edilen proses iletim fonksiyonunun parametreleri kullanılarak Cohen- Coon yöntemiyle PID kontrol edicinin parametreleri Tablo 1 de yer alan eșitlikler yardımıyla hesaplanır. Bulunan parametreler sistem kapalı hat ișletilirken kullanılarak farklı set noktalarında ve farklı yük etkileri altında kontrol edici performansı gözlenir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 183

187 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye Kontrolu Çizelge PID kontrol için Cohen-Coon parametreleri K τs + 1 e θs K c τ 1 τ D PID 1.35 K ( τ θ ) 2.5τ + 0.5θ τ θ 0.37τ τ θ θ Șekil 8.4.1: Sıvı seviye kontrol sisteminde kullanılan transducer ve gösterge birimleri Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 184

188 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Seviye Kontrolu Șekil 8.4.2: Sıvı seviye kontrol deney sistemin Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 185

189 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kaynaklar Seviye Kontrolu [1] Alpbaz, M., Hapoğlu, H., Akay, B. (2011). Proses Kontrol, Gazi Kitabevi, Ankara. [2] KYM 439 Proses Kontrol Uygulamaları Ders Notları, [3] Stephanopoulos, G. (1984). Chemical Process Control, Prentice Hall, New Jersey. Hazırlık Soruları 1. Yük etkisi sisteme kaç türlü verilir? 2. Sıvı seviye kontrol sistemi için sistem modelini, açık hat cevap eğrisini nasıl elde ederiz? 3. Sıvı seviye sisteminin girdi ve çıktı değișkenleri nelerdir? 4. Taylor açılımı nedir? Sıvı seviye sisteminin Taylor açılımına göre doğrusallaștırmasını gösteriniz. 5. Proses kontrol ve amaçları nelerdir? 6. Geri beslemeli PID kontrol sistemlerini anlatınız. 7. Sıvı seviye kontrol sistemlerini anlatınız. 8. Sistemin cevap eğrisinden prosesin transfer fonksiyonu parametreleri nasıl hesaplanır? Deney Tasarım Soruları 1. Bulunan iletim fonksiyonuna ait sıvı seviye sistemini farklı set noktalarında en iyi kontrol eden PID parametrelerini Matlab Simulink programını kullanarak bulunuz. Prof.Dr. Mustafa Alpbaz Araş.Gör. Şule Camcıoğlu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 186

190 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı Ekstraksiyonu 8.5 KATI - SIVI EKSTRAKSİYONU (Leaching) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 187

191 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Katı-sıvı ekstraksiyonu, çok bileșenli bir katıdan istenilen bileșenin bir sıvı çözücü ile çözülerek ayrılmasıdır. Kullanılacak katılar inorganik (maden cevherleri), organik veya biyolojik (șeker pancarı, yağlı tohumlar vb.) olabilmektedir. Ekstraksiyonda gerçekleșen olaylar; i) çözücünün yığından katı yüzeyine aktarımı ii) çözücünün katı içine difüzyonu iii) katıdaki istenen bileșenin çözücüde çözünmesi iv) çözünenin katı içinde yüzeye difüzyonu v) çözünenin çözelti yığınına aktarımı olarak gerçekleșir. Katının yapısına bağlı olarak değișmekle birlikte tüm proseste ekstraksiyon hızını kontrol edenin iki ve dördüncü adımlar olduğu bilinmektedir. Çoğu ekstraksiyon ișlemlerinde bu adımlardaki kütle aktarım dirençlerini azaltmak üzere katıya ön ișlemler uygulanmakta, özel tasarım ekstraktörler kullanılmaktadır. Katı-sıvı ekstraksiyonu kesikli (yatıșkın olmayan) veya sürekli (yatıșkın) ișletimle gerçekleștirilebilir. Çözücü seçimi, sıcaklık, katı ile ilgili özellikler, katı/çözücü oranı, ekstraktör tipi ve ișletim șekli ekstraksiyon verimini etkileyen bașlıca parametrelerdir. Bu deneyde kesikli olarak ișletilecek pilot ölçekli bir ekstraksiyon sisteminde ekstraksiyon verimine etki eden parametrelerin etkilerinin incelenmesi ve derișim profilinin elde edilmesi amaçlanmıștır. Amaçlar Kesikli ya da sürekli ișletilebilen bir katı-sıvı ekstraksiyon sisteminde șeker içeren katı maddelerden șeker ekstraksiyonunun gerçekleștirilmesi ve proses ișletim parametrelerinin ekstraksiyon verimine etkisinin incelenmesidir. Materyal ve Metod Deney sistemi pilot ölçekli, kesikli ya da sürekli ișletilebilen bir ekstraksiyon sistemidir. Sistem, katı ile çözücünün temas ederek ekstraksiyon ișleminin gerçekleștiği 80 L lik silindirik bir ekstraktör ve ekstraksiyon sonucu olușan çözeltiden saf çözücünün ayrıldığı 100 L lik, 3000 W lık elektrikli bir manto ile ısıtılan cam balondan olușmaktadır. Bu cam balonun üst kısmında çözücü kayıplarını engellemek amacıyla bir yoğușturucu da yer almaktadır. Ayrıca sisteme çözücü beslenmesi 88 L lik bir tanktan 1 BG de bir pompa ile sağlanmaktadır. Çözücünün ısıtma ve geri kazanımının gerçekleștirildiği biriminde PLC (Programmable Logical Control) sistemi ile sıcaklık ve seviye kontrolleri gerçekleștirilebilmektedir. Çözücünün sistemde akıș yönünü belirlemek ve ekstraksiyon ünitesinden örnek almak üzere vanalar mevcuttur. Sistemin șematik gösterimi Șekil de verilmiștir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 188

192 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Șekil 8.5.1: Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Deney Sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 189

193 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Deney Yöntemi PLC sisteminin ve sisteme on-line bağlı bilgisayarın gerekli elektrik bağlantıları yapılır. Ekstraksiyon için uygun miktarda çözücü (su), istenilen sıcaklığa getirilmek üzere, hatlardaki vanalar uygun pozisyonda iken, akıș hızı PLC sisteminden ayarlanan pompa yardımıyla cam balona basılır. Elektrikli manto ile ısıtılan cam balondaki seviye ekstraksiyon için uygun miktardaki çözücü ile dolduğunda pompa durdurulur ve vanalar uygun pozisyona getirilir. PLC sisteminden elektrikli manto ile ısıtılan cam balondaki çözücü istenilen sıcaklığa ısıtılır. Isıtılan çözücü vanalar uygun pozisyona getirilerek besleme tankına alınır ve ekstraksiyon ünitesine vanalar uygun konumda iken pompa ile beslenir. Uygun miktarda katı madde(dilimlenmiș șeker pancarı) ekstraksiyon torbasına konur ve belli seviyede ekstraksiyonun gerçekleștirileceği sıcaklığa ısıtılmıș su ile doldurulmuș ekstraktöre daldırılır. Ekstraksiyon boyunca belli zaman aralıklarında örnek alma vanası açılarak örnek alınır. Deney Verilerinin Elde Edilmesi Ekstraksiyon ünitesine beslenecek șeker pancarı ve suyun miktarı belirlenir. Ekstraksiyon süresince farklı zaman aralıklarında alınan örneklerin toplam katı madde derișimini belirlemek üzere JENA marka el refraktometresi kullanılarak analizlenir. Deney Verilerinin Değerlendirilmesi Ekstraksiyon boyunca çözeltiden alınan örneklerdeki toplam katı madde derișimi ölçümlerinden derișim profili elde edilecektir. Kütle korunum denkleminin çözümünden elde edilen profil ile karșılaștırılacaktır. Ekstraksiyon verimine etki eden parametreler değiștirilerek elde edilen sonuçlar değerlendirilecektir.. Zaman (dk) Toplam Katı Madde Derișimi (%) İșletme Koșulları Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 190

194 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kaynaklar Katı - Sıvı Ekstraksiyonu [1] Perry R.H., Green D., 1985, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6th ed., Mc Graw Hill., New York. [2] McCabe W.L., Smith J.C., Harriot P., 2001, Unit Operations of Chemical Engineering, 6th ed., Mc Graw Hill, Singapore. [3] Geankoplis C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations, 2nd ed., Allyn and Bacon Inc., Boston. Y.Doç.Dr. Suna Ertunç Araş.Gör. Baran Özyurt Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 191

195 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular 8.6 KURUTUCULAR Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 192

196 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Kurutucular Genel olarak kurutma, nemli katı içerisinde bulunan sıvı miktarını istenen bir değere düșürme ișlemidir. Kurutma, proses de yer alan birçok ișlemlerin son kademesidir. Kurutmadan çıkan ürün paketleme için hazırlanır. Kurutma ve buharlaștırma farklı proses lerdir. Kurutma terimi daha çok katı maddelerde bulunan az miktardaki suyun uzaklaștırılması için, buharlaștırma terimi ise çözeltilerde bulunan oldukça fazla miktardaki suyun uzaklaștırılması için kullanılır. Endüstride birçok durumda kurutma ișlemi, suyun kaynama sıcaklığının altındaki bir sıcaklıkta uzaklaștırılması șeklindedir. Su veya diğer sıvılar, katılardan PRESLEME ve SANTRİFÜJ gibi mekanik yöntemlerle veya BUHARLAȘTIRMA gibi ısıl yöntemlerle uzaklaștırılır. Mekanik yöntemlerin uygulanması daha ucuz olduğu için önce mekanik kurutma daha sonra da ısıl yöntemle kurutma yapılır. Bu kitapçıkta ısıl yöntemlerle kurutma ișlemi açıklanmıștır. Kurutma ișlemi, kurutulan maddenin cinsine, șekline ve katının bozunma sıcaklığına önemli ölçüde bağlıdır. Kurutulması istenen katı, kristal, toz, parçacık veya yaprak șeklinde olabilir. Ortamdan uzaklaștırılması istenen sıvı ise katının bünyesinde çeșitli șekillerde bulunabilir. Sıvı kurutulacak katının yüzeyinde veya gözenekleri içerisinde bulunabilir. Kurutma ișleminde bir diğer önemli etken kurutulacak katının ısıya dayanımı diğer bir deyișle bozunma sıcaklığıdır. Bir kurutma ünitesinden çıkan katın içerisindeki nem miktarı ürünün cinsine göre değișir. Örneğin kuru sofra tuzu % 0.5 oranında kurtulmuș kömür % 0.4 oranında su içerir. Özel durumlarda içerisinde sıvı içermeyen katı ürün elde edilmesi istenir. Kurutucuların Sınıflandırılması Sanayi de çok çeșitli özellikler tașıyan kurutucular kullanılmaktadır. Kesikli, sürekli, karıștırmalı, normal basınç veya vakum altında ișletilen vb kurutucular var. Hatta birbirine çok benzeyen prosesler için birbirinden oldukça farklı özelliklerde kurutucular kullanılmaktadır. O nedenle kurutucuları sınıflandırmak zordur. Așağıdaki bölümde genel özellikler temel alınarak bir sınıflandırma yapılmıștır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 193

197 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Genel sınıflandırma 1. Adyabatik Kurutucular (Direkt) 2. Adyabatik Olmayan Kurutucular (İndirekt) Bu sınıflandırmada, kurutulacak maddenin sıcak hava ile temas șekli göz önüne alınmıștır. Adyabatik kurutucularda girdi sıcak hava ile doğrudan temas ettirilir. Adyabatik olmayanlarda kurutulacak madde bir metal yüzeyi ile temas halinde olup metalin diğer yüzeyi elektrik akımı veya doygun bir buharın akımının yoğunlaștırılması ile ısıtılmaktadır. İșletim șekline göre sınıflandırma 1. Kesikli ișletilen kurutucular 2. Sürekli ișletilen kurutucular Kurutulacak katı madde ile sıcak havanın temas șekli çok önemlidir. Așağıda adyabatik ve adyabatik olmayan kurutucular için çeșitli temas șekilleri verilmiștir. Adyabatik kurutucularda temas șekilleri 1. Kurutulacak madde sabit duran bir tepsi üzerine konulur ve sıcak hava katı maddenin yüzeyine paralel olarak gönderilir. Çapraz sirkülasyon lu kurutma (cross circulation drying) veya Tepsili Kurutma olarak adlandırılan bu kurutma Șekil a da gösterilmiștir. 2. Kurutulacak madde delikli bir tepsi konulur. Sıcak hava akımı tepsiye dik olarak gönderilerek tepsinin delikleri arasından geçirilir. Burada katı ile havanın temas alanı daha fazladır. Direkt sirkülasyon lu kurutucu (through circulation drying) veya delikli tepsili kurutucu olarak adlandırılan kurutma Șekil b de gösterilmiștir. 3. Șekil c de gösterilen döner kule tipi kurutucular (rotary drying) da katı madde döner bir fırın içerisinden dökülerek sıcak hava ile temas ettirilir. 4. Akıșkan yatak kurutucu (fluidized bed drying) Șekil d de gösterilmiștir. Yatak içerisindeki katı madde yatağa gönderilen sıcak hava akıș hızına hareket etmeye bașlar. Temas alanı fazla ve ısı aktarım hızı yüksektir. 5. Șekil e de gösterilen kurutucu tipinde sıcak hava ve kurutulacak katı yatak içerisinde birlikte hareket ederler. Sürekli bir kurutma șeklidir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 194

198 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil 8.6.1: Kurutucu tipleri. a)tepsili kurutucu, b.) Delik tepsili kurutucu, c.) Döner kule tipi kurutucu, d.) Akıșkan yatak kurutucu, e.) Sürekli kurutucu Adyabatik olmayan kurutucularda temas șekilleri 1. Kurutulacak katı madde hareketli veya sabit bir tepsi içerisinde kuruyuncaya kadar ısıtılır. Isıtma ișlemi için sıcak sıvı, buhar veya elektrik ısısından yararlanılır. 2. Katı madde ısıtılmıș yüzey üzerinde bir tașıyıcı veya karıștırıcı yardımıyla kurutulur. 3. Katı madde ısıtılmıș dikey bir yüzey üzerinden kendi ağırlıyla așağı doğru dökülürken içerisindeki sıvı buharlaștırılarak uzaklaștırılır. Kurutucularda sıcaklık dağılımı Kurutucularda sıcaklık dağılımı girdi içerisindeki suyun miktarına ve katı maddeye bağlanma șekline bağlıdır. Kesikli ve sürekli kurutucular için sıcaklık dağılımı așağıda verilmiștir. Kesikli Kurutucularda sıcaklık dağılımı T sa Sıcaklığındaki ıslak katı bir kesikli kurutucuya konulur. Kurutma havasının sıcaklığı T h olup (T h >T ma ) katının sıcaklığı zamanla yükselmeye bașlar ve T v sıcaklığına ulaștığında sabit kalır. Bu sıcaklık, sıvının buharlașma sıcaklığı dolayısı ile kurutma ișleminin bașladığı sıcaklıktır. Kurutma ișlemi bu sıcaklıkta belli bir süre devam eder ve daha sonra katının sıcaklığı T sb ye ulașır. Sürekli kurutucularda sıcaklık dağılımı Sürekli kurutucuya gaz akımı T ha sıcaklığında girer ve kurutucudan T hb sıcaklığında çıkar. Katı madde ise T sa sıcaklığında girer ve hemen T v sıcaklğına yükselir. Bu sıcaklıkta belli bir süre kaldıktan sonra T sb sıcaklığına yükselir (Șekil ) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 195

199 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil 8.6.2: Kurutucularda sıcaklık profili a)kesikli, b)sürekli Kurutucularda ısı aktarımı gibi sıralanabilir. Kurutucularda ısı aktarım olayları așağıdaki 1. Kurutulacak olan maddenin (T sa sıcaklığında) içindeki sıvının buharlașma sıcaklığına (T v ) kadar ısıtılması. 2. Sıvının buharlașması 3. Buharın son sıcaklığa kadar ısınması Bu sıralamada en önemli basamak sıvının buharlaștırılmasıdır. Girdiye aktarılan ısının çoğu sıvı maddenin buharlașması için harcanır. Katı maddenin aldığı ısı miktarını veren bağıntı așağıda verilmiștir. q T m kk = C ps (T mb T ma ) + X a C pl (T V T ma ) + (X a X b )L +X b C pl (T mb T V )+(X a X b )C pv (T V b T V ) q T m kk : Birim kuru katı kütlesi bașına girdiye aktarılan ısı miktarı m kk : Birim zamanda kurutulan katı madde miktarı (kuru katı olarak) X a : Kurutucuya giren birim kuru katı kütlesi bașına nem miktarı X b : Kurutmadan sonra birim kuru katı kütlesi bașına nem miktarı T ma : Kurutucuya giren nemli katı maddenin sıcaklığı T mb : Kurutucudan çıkan katı maddenin sıcaklığı T v : Katının içerdiği sıvının buharlașma sıcaklığı T vb : Yaș termometre sıcaklığı L : Buharlașma gizli ısısı Cp s, Cp L, Cp v : Katı sıvı ve buharın spesifik ısısı Sıcak gaz akımının verdiği ısı miktarını hesaplamak için kullanılan bağıntı așağıdaki șekilde ifade edilebilir. q T = m g (1 + H m )C ma (T ha T hb ) m g : Kurutucuya giren kuru gazın kütlesel akıș hızı H m : Giren gazın nemliliği C ma : Giren gazın nemlilik ısısı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 196

200 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Isı aktarım katsayısı eșitlikle ifade edilir. Adyabatik kurutucular için ısı aktarımı așağıdaki Q T = U A T A : Isı aktarım alanı U : Isı aktarım katsayısı T : Ortalama sıcaklık farkı ( o C) Bazı deneyler için ortalama sıcaklık farkını ve ısı aktarım alanını kesin olarak saptamak mümkün olmadığı için yukarıdaki bağıntının uygulanması da zordur. O nedenle farklı bir ısı aktarım katsayısı tanımlamak gerekir. Hacimsel Isı Aktarım Katsayısı olarak tanımlanan bu katsayı deneysel olarak bulunur ve așağıdaki bağıntı ile tanımlanır. Q T = U m V T U m : Hacimsel ısı aktarım katsayısı (cal/m 3 s o C) V : Kurutucu nun hacmi (m 3 ) T : Ortalama sıcaklık farkı ( o C) Kurutulacak tanecikler küresel partiküller șeklinde ise film ısı aktarım katsayısı așağıdaki bağıntı kullanılarak hesaplanır. ( ) h a D p Dp G 0.5 ( Cp µ p = k p µ p k p ) 1/3 Isı aktarım birimleri Kurutucularda ısı aktarım birimleri așağıdaki eșitlikler kullanılarak hesaplanabilir. N t = Thb T ha dt h T ha T hb = N t = T ha T hb T Ortalama sıcaklık farkı așağıdaki șekilde yazılabilir. T = T L = (T ha T wa ) (T hb T wb ) ( ) Tha T wa ln T hb T wb ( ) Tha T wa T wa = T wb olduğunda N t = ln T hb T wb Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 197

201 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Kurutucularda kütle aktarımı Birim zamanda aktarılan buhar miktarını (m v ) hesaplamak için așağıdaki bağıntı kullanılabilir. m V = m g (X a X b ) m g : Kuru katı kütlesi X a : Birim kuru katı kütlesi bașına girdideki nem miktarı X b : Birim katı kütlesi bașına üründeki nem miktarı Kurutucularda faz dengesi Islak bir katı madde, sıcaklığı ve nem miktarı sabit olan bir hava akımıyla temas ettirildiğinde, hava akımının bağıl nemi ile dengeye gelinceye kadar içerdiği sıvı maddeyi kaybederek kurur. Bu așamadan sonra hava ile daha uzun süre temasta kalması katıdaki nem miktarını değiștirmez. Buna belirtilen șartlar altında denge nemi adı verilir. Diğer bir deyișle, eğer kurutma amacıyla kullanılacak olan havanın belli miktarda nemi varsa kurutucuyu terk eden katı madde denge neminden daha az miktarda nem içermez. Çoğu madde için denge nemi dengeye yaklașılma yönüne bağlıdır. Islak bir maddenin kurumaya (desorpsiyon) veya kuru bir maddenin nem adsorblamaya maruz bırakılmasına göre farklı denge nemi değerleri söz konusudur. Kurutma ișlemlerinde sadece desorpsiyon değerleri kullanılmalıdır. Șekil 8.6.3: Kurutucularda Faz Dengesi Bir madde denge neminden fazla miktarda nem içeriyorsa, kurutulması sırasında desorpsiyon eğrisi üzerinde gidilerek denge nemine ulașıncaya kadar nemini kaybeder (Șekil8.6.3). Eğer katı madde denge değerinden daha az miktarda nem içeriyor ise nemli hava ile temas ettirildiğinde denge nemine ulașıncaya kadar su absorplar. Maddenin tipine bağlı olarak denge nem değerleri çok farklıdır. Yün, kağıt, tekstil maddeleri, sabun, deri gibi lifli veya Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 198

202 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular kolloidal yapıya sahip organik maddelerin denge nem değerleri temas ettikleri havanın sıcaklık ve nem içeriğine bağlı olarak oldukça geniș bir aralıkta değișir. Birkaç tane tipik denge nemi eğrisi Șekil de gösterilmiștir. Islak katılar için denge nem eğrileri, kurutma da kullanılan gazın bağıl nemi ile kuru katı bașına katının içerdiği sıvı miktarı arasında verilir. Genelde faz dengeleri derișim birimi cinsinden ifade edilmesine rağmen burada kuru katı bașına sıvı miktarı olarak verilmiștir. İstenildiği taktirde bağıl nem mutlak neme çevrilerek grafikler mutlak nem üzerinden de gösterilebilir. X X T = X X : Serbest nem (ıslak katıdan uzaklaștırılan nem) X T : Kurutma ișleminden önceki nem miktarı X : Denge nemi Șekil 8.6.4: Denge nem eğrileri Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 199

203 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Denge nemi belirli koșullar altında maddenin kurutulabileceği sınır değerdir. Bir katıdan denge neminden fazla miktardaki nem kurutularak uzaklaștırılabilir. Örneğin Șekil de yün için denge nem eğrisi 2 numaralı eğri ile gösterilmiștir. Yün, 25 o C de % 50 bağıl nem içeren hava akımı ile temas ettirilirse denge nem değeri % 12.5 dur. Eğer yün numunesi % 20 nem içeriyorsa bu koșullar altında neminin hepsini kaybetmez. Uzaklaștırılan % nem miktarı sadece = 7.5 dur. Bu miktar, bu koșullar altında yün için serbest nem miktarıdır. Bağlı nem ve bağlı olmayan nem Șekil de gösterilen denge eğrileri % 100 bağıl nem doğrusunu kesinceye kadar uzatılarak bulunan nem miktarı o katı maddenin sahip olabileceği en düșük nem miktarıdır. Bu değer ve bu değerden daha büyük olan denge nem değerlerine bağlı olmayan nem adı verilir. Bu değerden daha düșük nem değerlerine ise bağlı nem denir. Bağlı nem içeren maddelere Higroskopik Maddeler denir. Odun, tekstil maddeleri ve benzer maddeler için % 100 bağıl nem ile dengede olan nem değerine Fiber Doygunluk Noktası denir. Bağlı nem katının yapısına bağlı olarak, katıya fiziksel olarak bağlı olabileceği gibi hücreler içerisinde kimyasal bağlı olarak da bulunabilir. Kurutma mekanizmaları Sabit kurutma koșulları Hava akıș hızı, sıcaklığı, basıncı ve nem miktarı sabit kurutma koșullarını belirler. Bu değerlerin sabit olması Sabit Koșullarda Kurutma yapıldığı anlamına gelir. Katı madde için koșullar değișiklik gösterebilir. Kurutma hızı Kurutma hızı, birim zamanda birim yüzeyden uzaklaștırılan nem miktarıdır. Islak bir katının nem içeriği Șekil da A noktası ile gösterilmiștir. Bu katı sabit koșullarda kurutmaya tabi tutulduğunda içerisindeki nem miktarı yavaș yavaș azalarak belli bir değere kadar düșer. Kurutma hızı (R) ise bașlangıçta kısa bir süre içerisinde artarak belli bir değere ulașır ve daha sonra sabit kalır. Bu sürede bağlı olmayan nem uzaklaștırılmıș olur. Üçüncü evrede kurutma hızı yavaș yavaș azalır. Hava ile temasta bulunan katı yüzeyinin tamamen ıslak olduğu kabul edilir ve sıvının buhar basıncının doygun sıvı-buhar basıncına eșittir. Șekil de gözenekli olmayan katılar için serbest nem içeriğine karșılık kurutma hızı gösterilmiștir. Bu grafikte A-B arasındaki periyot Sabit Kurutma Periyodu olarak adlandırılır. B noktasından așağıya inen periyoda ise Azalan Hız Periyodu denir. B noktası Kritik Nem Noktası olarak tanımlanmıștır. Gözenekli yapıda olan katılarda gözenekler içerisinde sıvı bulunur ve katı yüzeyindeki sıvı buharlaștıkça gözenekler içerisinde bulunan sıvı yüzeye doğru Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 200

204 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular yayınır. Sonuçta belli bir süre gözeneklerde mevcut sıvının etkisi ile sabit kurutma hızı periyodu devam eder. Bu koșullar yaș termometre sıcaklığını anımsattığından sıvının sıcaklığı yaș termometre sıcaklığı olarak alınır. Gözenekli olmayan yapılarda ise difüzyon olayı söz konusudur ve katı yüzeyindeki sıvı azaldıkça kurutma hızı da azalır. Șekil 8.6.5: Kurutma hızı ve toplam nem içeriğinin zamanla değișimi Kurutma hızı, birim zamanda birim yüzey alanı bașına buharlașan sıvı miktarı olarak tanımlanmıștı. Sabit hız kurutma periyodunda kurutma hız (R c ) așağıdaki bağıntıdan yararlanarak hesaplanır. m V = M V k y (y 1 y)a veya m V = h y(t T 1 )A (1 y) L λ 1 m y : Buharlașma hızı h y : Isı aktarım katsayısı k y : Kütle aktarım katsayısı M v : Buharın molekül kütlesi T 1 : Arayüzey sıcaklığı y 1 : Arayüzey buhar derișimi λ 1 : T 1 sıcaklığında buharlașma gizli ısısı T : Hava sıcaklığı A : Arayüzey alanı (kurutma alanı) y : Hava akımındaki buhar derișimi G kütlesel akıyı ifade etmek üzere, Isı aktarım katsayısı așağıdaki eșitlikler yardımı ile hesaplanabilir. Havanın kurutulacak katı yüzeyine paralel akması durumunda: h y = G 0.6 Havanın kurutulacak katı yüzeyine dik akması durumunda: h y = G 0.37 Sabit hız periyodundaki kurutma hızı R c ise așağıdaki bağıntıdan hesaplanır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 201

205 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil 8.6.6: Kurutma hızının nem ile değișimi R c = m V A = h y(t T 1 ) λ 1 Sabit hız periyodunda kurutma hızına etki eden faktörler Hava akıș hızının sabit olması halinde ısı ve kütle aktarım katsayıları sabit kalacaktır ve birinci derecede eden faktör T T 1 sıcaklık farklı olacaktır. Hava akıș hızının değișmesi kütle ve ısı aktarım katsayılarını etkileyecektir. Kurutma ișleminde difüzyon olayları Gözenekli olmayan katılarda, yapı içerisindeki sıvı difüzyon yoluyla aktarılır ve Fick yasası geçerlidir. 2. Fick Yasası așağıda verilmiștir. x t = 2 x D ν b 2 Dv : Difüzyon katsayısı b : Katı yüzeyine dik uzaklık x : Difüzlenen madde miktarı Bu denklemin çözümü așağıdaki gibidir. x T x x T 1 x = x = s ( x 1 π 2 e α1+β e 9α1+β + 1 ) 25 e 25α1+β +... β = Dν t ( T π ) 2 s 2 ve α 1 = 2 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 202

206 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular x : Ortalama serbest nem (t T anında) x T1 : Bașlangıçtaki toplam nem (t=0 anında) x 1 : Bașlangıçtaki serbest nem (t=0 anında) x T : Ortalama nem (t T anında) x : Denge nemi Dv : Difüzyon katsayısı s : Kurutulacak katı madde kalınlığının yarısı Șekil de serbest nem miktarının katı yüzeyinden uzaklığa göre değișimi gösterilmiștir. Șekil 8.6.7: Serbest nem miktarının katı yüzeyinden uzaklıkla değișimi Deneysel sonuçlarla teorik sonuçların farklılık göstermesinin nedeni difüzyon katsayısının kurutma süresince değișiklik göstermesidir. Eğer difüzyon katsayısı 0.1 den daha büyük ise parantez içerisindeki ilk terimden sonra gelen terimler ihmal edilebilir. Bu durumda yararlanarak așağıdaki bağıntılar yazılabilir. ( ) t T = 4s2 8x1 Dν ln π 2 x dx ( π ) 2 D dt = ν 2 s 2 x X 1 serbest nemine sahip olan bir katıyı x serbest nemine kadar kurutmak için gereken t süresi yukarıdaki bağıntıdan hesaplanır. Ayrıca çeșitli zaman aralıklarında serbest nem değerleri ölçülebildiği taktirde serbest nemin logaritması zaman karșı grafiğe geçirilerek difüzyon katsayısı bulunabilir. Yüzey Sertleșmesi ve Katının Bozunması Bazı durumlarda katı yüzeydeki nemini kaybettiğinde hemen kurur ve sert bir kabuk tabakası olușur. Bunun sonucu olarak iç yüzeydeki nemin sıvı veya buhar olarak dıș tarafa Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 203

207 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular difüzlenmesi engellenir. Böylece kuruma büyük ölçüde yavașlar. Katı yüzeyinin kurumasının yanı sıra büzülme ve șekil değișiklikleri de olabilir. Bu bozulmaları önlemek için denge nemini yüksek tutmak gerekir. Kurutma süresinin hesaplanması Kurutma hızı, birim zamanda birim alandan buharlașan sıvı miktarı olarak tanımlanmıștı. R c = dm V Adt = m m dx A dt m v : Buharlașan sıvı miktarı m m : Kuru katı madde miktarı Islak bir katının nem miktarını x1 den x2 değerine düșürmek için gerekli süre așağıdaki bağıntı ile hesaplanabilir. t T = m m A x1 x 2 dx R c Bu bağıntıyı kullanabilmek için x değerini R ye bağlı olarak veya R değerini x değerine bağlı olarak yazmak gerekir. Yukarıdaki bağıntının farklı koșullar için çözümleri așağıda verilmiștir. a) Sabit hız periyodunda R = R c = sabit t c = m a(x 1 x 2 )] AR c b) Azalan hız periyodunda t f = m R1 a dr αa R 2 R = m a αa ln ( R1 R 2 ) burada α = R c R x c x R c : Birinci kritik nokta R : İkinci kritik nokta x c : Birinci kritik noktadaki nem miktarı x : İkinci kritik noktadaki nem miktarı c) Sabit ve azalan hız periyotları birlikte t T = t c + t f T T = m m A ( x1 x c R c + x c x ) R c R ln ( Rc R 1 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 204 )

208 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil 8.6.8: Kurutma süresi hesabı, a) Sabit hız periyodu, b) Azalan hız periyodu, c) Sabit ve azalan hız birlikte d) İkinci kritik nokta yok ise α = R c x c ve R c R 2 = x c x 2 kullanılarak, t T = m ( m (x 1 x c ) + x c ln AR c ( xc x 2 )) Șekil 8.6.9: Kurutma süresi hesabı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 205

209 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Kurutma ekipmanları Kurutucular çok çeșitli șekilde sınıflandırılabilir. Giriș bölümünde de söz edildiği gibi kurutmaya tabi tutulacak maddenin sekline göre,kurutulacak madde ile kurutmada kullanılan sıcak yüzeyin teması șekline göre veya kurutucunun ișletim șekline göre sınıflandırma yapılabilir. Bu bölümde ișletim esasına göre sınıflandırılan kesikli ve sürekli tipte kurutucuların ne tür prosesler için uygun olduğu açıklanmıștır Kurutucu seçimi Kesikli kurutucuların seçimi Kurutulacak maddenin akıșkan özelliği yoksa ve ürünlerin birbirini kirletmesi söz konusu ise kurutucu olarak tepsi tipi kurutma fırını veya kabini kullanılabilir.laboratuvar çalıșmaları sonunda, kurutmanın vakum altında yapılması gerektiği saptanmıșsa vakumlu tepsi tipi kurutucu kullanılmalıdır. Zorlanmıș konveksiyonda termal verimlilik arttığından, eğer patlama, yanma veya korozyon gibi sorunlar yoksa sirkülasyonlu fırınlar seçilebilir. Laboratuar testleri yaș katıya akıșkan özellikleri verebilme koșulları olduğunu ortaya koymuș ise kesikli ișletilen akıșkan yatak kurutucular tercih edilmelidir. Bu șekilde kurutma süresi kısalacak ve daha az ișçilik giderleri olacak dolayısıyla proses daha ekonomik olacaktır. Eğer maddelerin birbirini kirletmesi ve ekipman temizliği çok önemli değil ise karıștırmalı tava, çift konili ve çapraz akımlı veya döner kurutucu tiplerinden biri seçilebilir. Bunlar șartlara göre atmosferik veya düșük basınçlarda çalıșabilir. Kurutulan maddenin yapısı elyaf veya benzeri yumușaklıkta ise hava sirkülasyonlu çapraz akım, girdi akıșkanlașamıyor ise çapraz akım sirkülasyonlu tepsi tipi kurutucu tercih edilmelidir. Sürekli kurutucuların seçimi Sürekli kurutucuların seçiminde en önemli etkenlerden birisi yaș beslemenin fiziksel yapısıdır. Çözelti, süspansiyon veya çamur halindeki girdiler için sürekli kurutucular veya tambur veya püskürtmeli kurutucular uygundur. Pompalanabilir çamur, pasta gibi katıların kurutucuya girer girmez maksimum nemin buharlașması arzu edilir. Ayrıca maddenin kurutucu duvarlarına yapıșması önlenir. Bu durumda en uygun seçim direkt ısıtmalı paralel akımlı kurutuculardır. Yapılan testlerde kurutulmalarında güçlük olduğu saptanan maddeler için, kurutucu içerisinde kalıș süresini artırabilme imkanı veren döner, döner tepsi tipi veya bant kurutucular uygundur. Kurutulması kolay maddeler için ise Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 206

210 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular pnömatik ve akıșkan yataklı kurutucular idealdir. Pnömatik kurutucularda maddenin kalıș süresi saniyelerle ölçülür. Çevre șartları göz önüne alındığında, bir tarafta uygunluğu saptanmıș döner veya bant kurutucu ikilisi, diğer tarafta ise pnömatik veya akıșkan yataklı kurutucu ikilisi varsa, bant kurutucu ile akıșkan yataklı kurutucu öncelik kazanır. Nemli katı toz halinde ise indirekt ısıtmalı döner kurutucu uygun olacaktır. Kurutma karakteristiklerinin uygun olduğu durumlarda,kısa süreler içinde kurutmayı sağlamak için en uygun ekipman, yüksek verimli siklon ilave edilmiș pnömatik kurutucudur. Kurutulacak maddenin kurutma karakteristikleri uygun değilse, diğer bir deyimle nemin uzaklaștırılması zor ve uzun kurutma zamanını gerektiriyorsa bu takdirde döner tepsili kurutucu uygun olabilir. Kurutulacak maddenin ısıya hassas olması da kurutucu seçiminde önemli bir faktördür. Isıya çok hassas olan maddeler için tek seçenek vakumlu kesikli kurutma veya vakumlu sürekli bant kurutucudur. Isıya hassas olmayan ancak son üründeki nem içeriğinin çok düșük olması istenen maddeler için ise ters akımlı kurutucular uygundur. Genel olarak her bir madde için ayrı bir kurutucunun olması, içinin hava akımlarıyla kolayca temizlenmesi ve kısa sürede kararlı hale gelmesi gibi nedenlerle, ihtiyaç halinde, pnömatik kurutucular kullanılabilir. Sürekli döner tepsili kurutucular ve akıșkan yataklı kurutucular ardıșık kullanıma elverișli değildirler. Kurutucu seçiminde uygulanması gereken yol; teorik olarak en uygun iki veya üç kurutucu tipi seçildikten sonra bu kurutucuların laboratuar veya pilot ölçekli modelleri ile denemeler yapmaktır. Ancak bu sayede ișletme șartları, kurutucu büyüklüğü ve boyutları,termal verimlilik, madde kaybı olup olmadığı veya doğabilecek herhangi bir problemde sorunun çözümü, kurutucuda yapılması gereken modifikasyonlar ve son olarak da ürün kalitesi tam olarak saptanabilir. Tepsi tipi kurutucular (tray dryers) Tipik bir tepsi tipi kurutucu Șekil de gösterilmiștir. Kurutulacak maddenin veya kurumuș olan ürünün kıvamı, tepsilere kolaylıkla yükleme ve boșaltma yapmaya uygun ise tepsili kurutucular kullanılır. Ekipman esas itibarıyle metal levhalardan yapılmıș odanın içerisinde birçok tepsiyi tașıyan vagonlar içerir. Tepsilerin içinde 5 ila 15 cm yüksekliğinde çukurlar vardır. Havayı tepsiler üzerinde ve kurutucu içerisinde sirküle ettirecek teçhizat yapılmıștır. Hava sisteme A borusundan girer. C fanı ile E ısıtıcılarının Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 207

211 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil : Tepsili kurutucu içinden geçerek H raflarındaki malzemeyi kurutarak B bacasından dıșarıya atılır. Bu tip kurutucular boya ve ilaç sanayinde çok kullanılırlar. Havanın sirkülasyon hızı yavaș, kurutma zamanı uzundur. Bu sistemlerde direkt veya indirekt kurutma ișlemlerinde olabilir. Sert katı maddeleri kurutmak için alttan elektirikle ısıtılan tepsiler kullanılır. Bu tepsilerin içinden geçen hava tepsiyi kurutur. Diğer yandan maddeler yüksek sıcaklığa dayanıklı değilse vakum altında kurutma yapılarak maddeler sıcaklığa karșı korunmuș olur. Konveyör tipi kurutucular (screen-conveyor dryers) Bu tip kurutucularda konveyör kurutulacak madde büyüklüğüne göre seçilmiș olup kurutulacak maddeyi tașıyan ve havanın madde içerisinden geçmesini sağlayan bant șeklindeki bir elekten yapılmıștır. Kurutucunun girișinde hava genellikle kurutucunun içinde așağıdan yukarıya doğru geçer. Buna karșılık kurutmanın sonuna doğru hava yukarıdan așağıya doğru maddenin içinden geçer. Tipik bir içten sirkülasyonlu konveyör kurutucu Șekil de gösterilmiștir. Kurutulacak madde kurutma oda ve tünellerinde metal elekler üzerinde gezdirilerek kurutulur. Bu kısımların kendilerine ait fanları ve ısıtıcıları bulunur. Elekli kurutucular m genișliğinde m uzunluğunda olabilir. Kurutma süresi 5 20 dakikadır. Kaba taneli lifli maddeler bu tip kurutucularla madde kaybına uğramadan ve ön ișleme tabi tutulmadan kurutulurlar. Kule tipi kurutucular (tower dryers ) Sürekli ișletilen bir ekipmandır. Seri halde birbirinin üstünde sıralanmıș ve kendi merkezi etrafında dönen bir șaft etrafına yerleștirilmiș raflardan olușmaktadır. Kurutulacak madde en üstteki rafın üzerine düșer ve kısa bir süre raf üzerinden geçen sıcak hava ile temas eder. Sonra katı madde ikinci rafın üzerine düșer. Bu șekilde așağıya doğru hareket eden katı madde kurutucunun altında bulunan toplama kabına birikir ve buradan dıșarıya alınır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 208

212 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil : Konveyör tipi kurutucular Gaz akıșı ile katının hareket yönleri paralel veya zıt olabilir. Gaz takriben m/s hızında geçer. Bazı hallerde raflardaki madde karıștırılabilir. Bir kule kurutucu Șekil da gösterilmiștir. Döner kurutucular ( rotary dryers ) Bu tip kurutucular taneli ve kristal yapıda maddelerin kurutulması için uygundur. Kurutma ișleminin bașlangıcında genellikle uygun bir tașıyıcı üzerinde optimum miktarda ıslak girdi tașınır. Bu șekilde ıslak katının kurutucunun duvarlarında birikmesi önlenir. Döner kurutucuların eksenleri yatayla küçük bir açı yapacak șekilde kurulur ve kendi etrafında dönen silindirik bir gövdeye sahiptirler (Șekil ). Kurutulacak madde kurutucunun yüksekte olan ucundan kurutucuya verilir (F). Girdi, kurutucunun dönme hareketi ile yavaș yavaș alt uca doğru ilerler ve buradan boșaltılır (H). Döner kurutucularda ısıtma, kurutucunun içerisinde dolașan sıcak hava ile yapılır. Hava J fırının da ısıtılıp, E borusundan dıșarı çıkar. Șekil : Kule tipi kurutucu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 209

213 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil : Döner kurutucu Döner kurutucuların uzunlukları, çaplarının 4 10 katı kadardır. Çap ise m arasında değișir. Gaz akıșı katı hareketine göre paralel veya ters olabilir. Gazın akıș hızı, katının tozlanma özelliğine göre değișir. Ortalama 0.5 kg/m 2.s hızındadır. Döner kurutucular direkt, direkt indirekt, indirekt ve özel tipler olarak sınıflandırılır. Direkt döner kurutucularda gazdan katıya aktarılan ısı miktarı q T = U a V T olarak verilir ve burada hacimsel ısı aktarım katsayısını gösteren U a așağıdaki ifade ile hesaplanmaktadır. U a = 0.5G0.67 D Aktarılan ısı așağıdaki șekilde bulunur. q T = 0.5G0.67 D V T = π D L G0.67 T L : Kurutucu uzunluğu,m V : Kurutucu hacmi, m 3 T : Giriș ve çıkıștaki yaș termometre sıcaklıklarının logaritmik ortalaması Flaș Kurutucu (ani püskürtmeli kurutucular- flash dryers) Bir flaș kurutucu toz halindeki katıyı bir kaç saniye içinde sıcak gaz akımı ile temas ettirme özelliğine sahiptir. Kurutma, katı maddenin sıcak gaz ile tașınması esnasında olur. Gazdan katı parçacıklara ısı aktarımı yüksektir ve katıdaki tüm nemin uzaklaștırılabilmesi 3-4 saniyeden fazla değildir. Gazın sıcaklığı çok yüksek (yaklașık 650 C), temas süresi çok kısa olup katının sıcaklığı 100 C i geçmez. Püskürtmeli kurutucular sıcaklığı hassas maddeleri kurutmak için kullanılabilirler. Gerektiğinde bu tip kurutuculara kırıcı ekipmanlar bağlanarak kurutma ve boyut küçültme ișlemler birlikte yapılır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 210

214 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil : Flaș kurutucu Șekil de gösterilen flaș kurutucuda; A noktası ndan yaș madde kuru maddeyle karıștırılarak sisteme beslenir. Karıșmıș madde C çekiçli miline boșaltılır ve burada B fırınından gelen gaz ile temas ettirilir. Böylece toz haline getirilmiș madde gaz ile beraber uzunca bir bacadan geçirilerek kurutma yapılır. Gaz ve kuru katı siklon içerisinde (D) ayrılır. Böylece (E) yardımıyla kuru katından temizlenmiș hava sistemden uzaklaștırılır. Katı siklondan F bölgesin de ayrılır. Daha sonra katı madde (G) ile gösterilen bir ayırıcıya gelir. Burada bir zaman ayarlayıcı kullanılarak maddenin bir kısmı ürün olarak alınırken bir kısmı ıslak girdi ile karıștırılmak üzere geri beslenir. Genel olarak sisteme gönderilen girdi akımı kuru ürün miktarından fazladır. Akıșkan yataklı kurutucular (fluidized bed dryers) Sürekli bir sistemdir. Tipik bir akıșkan yataklı kurutucu Șekil da gösterilmiștir. Bu tip kurutucular sanayide bir çok yerde kullanılır. Parçacıklar gaz veya hava ile akıșkanlaștırılırlar. Akıșkan yataklı kurutucularda karıșma ve ısı iletimi çok yüksektir. Islak besleme yatağın üstünden verilirken kuru ürün kabın altından alınmaktadır. Bu sistemde kurutma zamanı kısadır. Fakat parçacıkların kalma süreleri çok geniș bir dağılım gösterir. Ortalama parçacık kalma süresi 30 ile 60 saniye arasında değișir. Bazı parçacıklar yatak içerisinde daha uzun süre kalarak gazın kuru termometre sıcaklığına ulașır. Eğer taneli parçacıklar mevcut ise hava ile bu parçacıklar yataktan kaçabilir. Bu takdirde șeklin sağında görülen toz tutucuları ve siklon yardımıyla gazdan ayrılarak kuru ürün șeklinde geri kazanılırlar. Flaș kurutucularda olduğu gibi gerektiğinde kuru ürünün bir kısmı geri sirküle ettirilerek ıslak girdi ile karıștırılır ve girdinin yatak duvarlarına yapıșması önlenir. Püskürtmeli kurutucular (spray dryers) Bir çözeltinin kurutulması amacıyla bu çözeltinin çok ufak damlacıklar halinde sıcak bir gaz akımı içerisine Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 211

215 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular Șekil : Akıșkan yatak kurutucu püskürtülmesi düșünülebilir. Bu amaçla kullanılan bir püskürtmeli kurutucu Șekil- 20 de gösterilmiștir. Püskürtmeli kurutucularda nem çok hızlı bir șekilde uzaklaștırılır. Kuru katı parçacıkları elde edilir. Daha sonra bu katı parçacıklar gazdan ayrılır. Sıvı ve gaz akıșı birbirine paralel, zıt veya karıșık olabilir. Püskürtmeli kurutma, mekanik olarak suyu giderilemeyen çözeltiler, sulu pastalar ve meyve suları gibi maddeler için olduğu gibi yüksek sıcaklığa çıkarılamayan sıcaklığa hassas tüm maddeler için uygun olan bir kurutma șeklidir. Püskürtmeli kurutucularda atomizörden (diskten) kurutma ortamına püskürtülen damlacıkların ortalama çapını hesaplamak așağıdaki eșitlikler kullanılabilir. D νs r ( τ = 0.4 ρ 2 Nr 2 ) 0.6 (µ τ ) ( 0.2 αρ 2 ) 0.1 L w τ 2 Șekil : Püskürtmeli kurutucu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 212

216 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kurutucular D νs : Ortalama damlacık çapı, m r : Disk çapı, m τ : Spray kütle hızı, kg/m.s (ıslak disk çevresi) µ : Sıvı viskozitesi, kg/m.s α : Yüzey gerilimi, kg/s 2 L w : Islak disk çevresi, m N : Disk dönüș hızı, r.p.m ρ s : Sıvı yoğunluğu, kg/m 3 Çeșitli atomizerlerle yapılan çalıșmalar sonunda havadan damlacıklara aktarılan ısı için așağıdaki eșitlik verilmektedir. Q = 4.19K f ( R r 2) 2 T D 2 mρ m Wm ρ t rn Q : Isı aktarım hızı, cal/s K f : Damlanın etrafındaki hava filminin ısı iletkenlik katsayısı cal/s.m 2. C T : Isı aktarımı yürütücü gücü, C D m : Maksimum damla çapı, m W m : Sıvı besleme hızı, kg/s ρ s : Sıvının yoğunluğu, kg/m 3 ρ c : Kurutucu gazın yoğunluğu, kg/m 3 R : Kurutma bölgesinin çapı, m r : Disk yarıçapı, m N : Disk dönüș hızı, rpm İnce film kurutucular (thin-film dryers) Çok yüksek derecedeki ısıya hassas (örneğin portakal suyu) maddelerin kurutulmasında püskürtmeli kurutucular yerine ince film kurutucular kullanılır. Düșen film buharlaștırıcılarda sıvı sisteme yukarıdan girer. İnce bir tabaka șeklinde yukarıdan așağıya doğru akarak sistemi buharlaștırıcının altından terk eder. Buharlaștırma sonunda meydana gelen buhar, sıvı ile sürüklenerek buharlaștırıcının altından alınır. (Șekil ) Șekil : İnce film kurutucu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 213

217 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Amaçlar Kurutucular Materyal ve Metod Kaynaklar [1] Mc Cabe, W.L., Smith, J.C. and Harriot, P. Unit Operations of Chemical Engineering, 4 th edition, pp , Mc Graw Hill, 1985 [2] Perry, R.H. Green, D., Perry s Chemical Engineer s Handbook, 6 th ed., pp , and 20-51, Mc Graw Hill, 1985 [3] Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, 3 rd edithion, pp , Mc Graw Hill, Kogakusha, Tokyo, 1968 [4] Greankoples, C.O., Transport Processes and Unit Operations, pp , Allyn and Bacon, Inc. Prof.Dr. Hasip Yeniova YL Öğrencisi Berrak Erkmen Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 214

218 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Atomizer 8.7 ATOMİZER (Püskürtmeli Kurutma) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 215

219 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Atomizer Genel olarak kurutma, katı içerisinde bulunan sıvı miktarının düșürülmesi ișlemi olarak tanımlanabilir. Islak katı bir madde, kendisinin nem miktarından daha düșük nem içeren, sıcak gaz akımı ile temas ettiğinde nemini kaybeder ve kurur. Bir çözeltinin kurutulması istenecek olursa, bu çözeltinin çok ufak damlacıklar hâlinde sıcak gaz akımı içerisine püskürtülmesi düșünülebilir. Bu tip bir kurutma cihazının en önemli birimi atomizerdir. Atomizer, kurutulacak olan çözeltiyi, çeșitli faktörlere bağlı olarak 50 µm 500 µm çapında küçük zerreciklere parçalayan cihazdır. Atomizerde ne kadar küçük damlacıklar elde edilirse, o kadar hızlı kurutma gerçekleșir. Kurutulacak çözelti, yaklașık devir/dakika hızla çalıșan atomizerde çok ince zerrecikler halinde pulverize edilir. Sıcak hava akımı ile konik bölgeye (kurutma odasına) sürüklenen bu zerrecikler içindeki çözücü buharlașarak gaz faza geçer. Kuru tanecikler ise sıcak hava akımı ile (pnömatik) tașınır ve bir siklon yardımı ile havadan ayrılarak ürün toplama kabında biriktirilir. Püskürtmeli kurutmanın uygulanması, kapasitesi büyük bir ekipmanda yapılmalıdır. Kurutma ișleminde, kurutma zamanı ne kadar kısa tutulursa sistemin ișletme masrafları o kadar düșeceğinden, havanın giriș sıcaklığı ve nem değerinin seçimine bağlı olarak uygun ișletme koșullarının belirlenmesi gerekmektedir. Püskürtmeli kurutma en fazla gıda endüstrisinde uygulanmaktadır. Örneğin, süt tozu, hazır çorba, suda çözünebilir kahve vb ürünler bu yöntemle elde edilir. Amaçlar Ürün veriminin bulunması Sistem için enerji korunum denkleminin kurulması ve enerji kaybının hesaplanması Ortalama damlacık çapının hesaplanması Maksimum damlacık çapının hesaplanması Üründeki en küçük tanecik çapının hesaplanması Materyal ve Metod Sistemin fiși takılır ve kurutma odası ile kontrol panelinin lambalarının yandığı gözlenir. Çalıșma düğmesi 0 konumundan M konumuna getirilir böylece 3 kademeli ısıtıcının fan motoru çalıșmaya bașlayarak sistemdeki hava Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 216

220 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Atomizer akıșı sağlanır. Daha sonra istenilen hava giriș sıcaklığına göre çalıșma düğmesi I, II veya III konumuna getirilir. Kompresör açılır ve hava basıncının 5-6 kg/cm2 değerine ulașması beklenir. Isıtıcı ve fan çalıșır durumdayken kontrol panelinin üzerindeki vana açılarak atomizere basınçlı hava gönderilir ve atomizerin diski dönmeye bașlar. Atomizer son hızına (dakikada yaklașık devir) ulașıncaya kadar șiddetli bir ses çıkarır. Basınç göstergeden izlenen hava basıncının sabit kaldığından emin olunmalıdır; basınçtaki azalma, atomizerin hızının düșmesine neden olur. Atomizer çalıșmaya bașladıktan yaklașık 30 saniye sonra son hızına ulașır. İstenen hava çıkıș sıcaklığı elde edilinceye kadar atomizere saf su beslenir (Hava çıkıș sıcaklığı kurutulan ürüne bağlıdır. Birçok ürün için bu sıcaklık 85 C tur.). Beslenecek çözeltinin sıcaklığı ve ortam sıcaklığı kaydedilir. İstenen hava çıkıș sıcaklığı elde edildikten ve bu sıcaklığın sabit kalması sağlandıktan sonra atomizere saf su yerine kurutulacak çözelti beslenir. Böylece kurutma ișlemi bașlamıș olur. Deney sistemi, maksimum 350 C hava giriș sıcaklığı ve maksimum 120 C hava çıkıș sıcaklığına göre tasarlanmıștır. Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere așağıdaki veriler elde edilecektir: Ortam sıcaklığı, Boș ve dolu piknometre tartımları (çözeltinin yoğunluğu hesaplanması için), Beslenen çözeltinin hacmi, sıcaklığı ve akıș hızı, Havanın giriș ve çıkıș sıcaklıkları, Yatıșkın koșulda ișletme süresi, Ürün toplama șișesinin boș ve dolu tartımları, Sistem basıncı, Havanın ısıtılmasında kullanılan elektrik enerjisi, Atomizer diskinin dönüș hızı, Atomizer diskinin çapı. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 217

221 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Atomizer Șekil 8.7.1: Atomizer Deney Sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 218

222 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Kaynaklar Atomizer [1] H. Yeniova, B. Akay, Katıların Kurutulması, Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Deney Notu, Ankara (1990). [2] R. H. Perry, D. W. Green, J. O. Maloney, Perry s Chemical Engineers Handbook, McGraw Hill, New York (1985), p.18, p.48, p.18-p.57, p.20-p.51, p.20- p.63. [3] C. J. Geankoplis, Transport Process and Unit Operations, PTR Prentice Hall, New Jersey (1993). [4] K. Masters, Spray Drying Handbook, George Godwin, London (1979). [5] W. L. MacCabe, P. Harriott, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, McGraw Hill, New York (1985). [6] R. E. Treybal, Mass-Transfer Operations, McGraw Hill, New York (1980). Hazırlık Soruları 1. Püskürtmeli kurutma (atomizer) deneyinin amaçları nelerdir? 2. Püskürtmeli kurutucuların kullanıldığı sektörlere örnekler veriniz 3. Deney sisteminin elemanter akım șemasını çiziniz. Kütle korunum denklemini yazınız. Enerji korunum denklemini yazınız. 4. Mutlak nem ve bağıl nemin tanımını yapınız. 5. Așağıdaki șemayı göz önüne alarak sıcak hava ortamına püskürtülen bir damlacık ile sıcak hava arasındaki kütle ve ısı aktarım olaylarını irdeleyiniz. İlgili kütle ve ısı aktarım denkliklerini yazınız 6. Damlacık büyüklüğüne etki eden parametreler nelerdir? İrdeleyiniz. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 219

223 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Deney Tasarım Soruları Atomizer 1. Yılda 100 ton süt tozu üretmek için kurulușu yapılacak olan bir fabrikada gerekli olan püskürtmeli kurutucunun spesifikasyonlarını hesaplayınız. 2. Püskürtmeli kurutma prosesinde katı madde kayıplarının en aza indirilmesi amacıyla sistemde yapılması gereken değișiklikleri tasarlayınız. 3. Püskürtmeli kurutma prosesinde enerji kayıplarının en aza indirilmesi amacıyla sistemde yapılması gereken değișiklikleri tasarlayınız. Prof.Dr. Hasip Yeniova Araş.Gör. Furkan Soysal Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 220

224 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma 8.8 KATI - KATI AYIRMA Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 221

225 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Katı - Katı Ayırma Boyut küçültme terimi, katı maddelerin kesilerek yada kırılarak daha küçük parçalara bölünmesi için kullanılır. Endüstride katı maddeler, çeșitli amaçlar için çeșitli yöntemlerle ufaltılırlar. Ham cevher parçaları kırılarak ișlenebilir boyuta getirilir. Yapay kimyasal maddeler toz haline öğütülür. Plastik levhalar küçük küpler yada baklava dilimleri șeklinde kesilirler. Ticari ürünler, çoğunlukla içerdikleri parçacıkların büyüklüğü ve bazen de șekli bakımından önemli özellikler gerektirirler. Parçacık boyutunun küçültülmesi, aynı zamanda katıların tepkimeye girme yatkınlığını artırır; istenmeyen kısımlardan mekanik yollarla ayrılmayı sağlar. Lifli maddelerin büyüklüklerinin azaltılması daha kolay ișlenme olanağı verir. Katılar sekiz yada dokuz değișik yolla ufaltılabilseler de, boyut küçültme makinelerinde bunların yalnızca dördü yaygın olarak uygulanır. Bunlar; baskı, vurma, așındırma ve kesmedir. Fındık kırıcı, balyoz, törpü ve makas bu dört türe örnek olarak verilebilir. Genellikle baskı, sert katı maddelerden daha küçük taneler elde etmek için kullanılan kaba kırmada uygulanır. Vurma, kaba orta ya da ince ürünler verir. Așındırma ile yumușak ve așındırıcı olmayan maddelerden çok ince ürünler elde edilir. Kesme ișlemi belirli parçacık büyüklüğü ve bazen șekiller verir. Bunun yanı sıra çok ince parçalar pek az olușur yada hiç olușmaz. Boyut küçültme aygıtları; kırıcılar, öğütücüler, așırı ince öğütücüler ve kesme makineleri olarak gruplara ayrılırlar. Kırıcılar büyük katı parçalarını daha küçük parçalara kırarken ağır iș yaparlar. Birincil kırıcı maden ocağından gelen tüm parçaları alır ve cm lik parçalar halinde kırar. İkincil bir kırıcı bu parçalan yaklașık 0.5 cm boyutuna küçültür. Öğütücüler kırılmıș malzemeyi toz haline getirirler. Orta derecede bir öğütücüden alman ürün 16 Mesh (Dyn) elekten geçmelidir. İnce öğütücüden alınan ürünün hemen hepsi 80 Mesh elekten geçmelidir. Bir așırı ince öğütücü 0.5 cm den büyük olmayan taneciklerle beslenir ve 1-50 mikron büyüklüğünde ürünler verir. Kesiciler belirli büyüklük ve șekilde cm uzunluğunda taneler verirler. Boyut küçültme aletlerinin bașlıca türleri șunlardır: 1. Kırıcılar (kaba ve ince) (a) Çeneli kırıcılar (b) Döner kırıcılar (c) Kırma Silindirleri 2. Öğütücüler (orta ve ince) (a) Yuvarlanan baskı değirmenleri i. Toplu değirmenler Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 222

226 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma ii. Tekerlekli değirmenler (b) Çekiçli değirmenler, vurmalı öğütücüler (c) Așındırıcı değirmenler (d) Döner değirmenler i. Çubuklu değirmenler ii. Bilyalı değirmenler, çakıl tașlı değirmenler iii. Borusal değirmenler, bölmeli değirmenler 3. Așırı ince öğütücüler (a) İç sınıflandırmalı çekiçli değirmenler (b) Akıșkan enerjili değirmenler 4. Kesme makineleri (Bıçaklı kesiciler, zar șeklinde kesiciler, yarıcılar) Bu makineler ișlerini tamamen farklı yollarla yaparlar. Yavaș baskı, kırıcılara özgü bir harekettir. Öğütücüler vurma ve așındırmayı bazen baskı ile birlikte uygularlar. Așırı ince öğütücüler bașlıca așındırma ile çalıșırlar. Kesiciler ve yarıcılar için kesme hareketi özgündür. Boyut Küçültmenin Nitelikleri Giriște liste halinde verilen makineler boyut küçültme aygıtlarının bașlıca tipleridir. İdeal bir kırıcı ya da öğütücü (1) büyük kapasitede olmalı, (2) birim nicelikte ürün elde etmek için küçük bir güç gereksinmeli ve (3) belirli bir büyüklükte yada istenen boyut dağılımında bir ürün vermelidir. Kullanılan aygıtların iș gücünü incelemek için yaygın bir yöntem, standart olarak ideal bir ișlem ortaya koymak ve elimizdeki aygıtın özelliklerini bu ideal birimle karșılaștırarak ikisi arasındaki farklara cevap vermektir. Bu yöntem boyut küçültücülere uygulandığında ideal ve gerçek arasındaki farklar önemli ölçüdedir ve bu farklara, kuramsal olarak dahi tümüyle cevap verilmez. Öte yandan, șimdi elimizde bulunan ancak tamam olmayan kuram ile yararlı nicel bilgiler elde edilebilir. Boyut küçültme aygıtlarının kapasiteleri, en iyi șekilde, aygıtlar ayrı ayrı anlatıldığı zaman tartıșılabilir. Parçalanmıș Ürünlerin Özellikleri Parçalanma, boyut küçültmeye karșılık bir terimdir. Kırma ve öğütmenin amacı, daha büyük parçalardan küçük tanecikler elde etmektir. Küçük tanecikler, büyük yüzeylerinden dolayı ya da șekil ve boyutlarından dolayı istenirler. İșlemin enerji verimi, boyut küçültme ile olușan yeni yüzeyle ölçülür. Bu nedenlerle, gerek tek bașına ve gerekse karıșım içindeki taneciklerin geometrik özellikleri, bir boyut küçültücüden alman ürünün değerlendirilmesinde önemlidir. İdeal bir boyut küçültücüye benzemeyen gerçek bir aygıt, besleme boyut bakımından eș dağılımda olsa da olmasa da, eș dağılımlı bir ürün vermez. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 223

227 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Ürün belirli bir en yüksek değerden, mikroskopla görülmeyen parçacıklardan olușan en küçük değere kadar boyutlarda taneciklerin karıșımından olușur. Bazı makineler, özellikle öğütücüler sınıfı, verdikleri ürünlerdeki en büyük taneciklerin büyüklüğünü denetleyecek șekilde tasarlanmıșlardır; fakat küçük parçacıklar denetim altında değildir. Bazı tür öğütücülerde ince tanecikler azaltılır ancak tümüyle yok edilemezler. Besleme hem parçacıkların șekli hem de kimyasal ve fiziksel yapı bakımından benzeșikse, üründeki ayrı ayrı taneciklerin șekilleri tümüyle eș dağılımda olabilir; diğer durumlarda tek bir üründeki çeșitli boyutlarda tanecikler oran bakımından oldukça değișebilir. Parçalanmıș bir üründeki en küçük tanecik, boyut bakımından maddenin bağımsız bir kristal olarak bulunabilen en küçük birimi olan, birim kristal ile karșılaștırılabilir. Bu büyüklük 10 3 mikron düzeyindedir. Bir mikron 10 4 cm dir. Örneğin bir üründeki en büyük tanecikler ancak l mm açıklığı olan bir elekten geçerse, en büyük ve en küçük taneciklerin çaplarının oranı: 10 1 / mertebesindedir. Ayrı ayrı taneciklerin boyutlarındaki bu çok büyük fark nedeniyle, eș dağılımlı boyutlar için uygun bağıntılar, böyle karıșımlara bir düzeltme ile uygulanmalıdır. Ortalama alma yöntemi tanımlanmadıkça, örneğin ortalama büyüklük terimi anlamsızdır ve farklı birkaç ortalama büyüklük hesaplanabilir. Parçalanmıș tanecikler, kırmadan sonra așınma ile düzleșmedikçe, hemen hemen düzlem yüzeyleri ve keskin kenar ve köșeleri olan çok yüzlüler șeklindedir. Ana yüzeylerin sayısı değișebilir fakat çoğu zaman 4 ile 8 arasındadır. Taneciklerin uzunluğu, genișliği ya da kalınlığı hemen hemen eșit olabileceği gibi levha yada iğne șeklinde de olabilirler. Hemen hemen eșit birkaç yüzey içeren bir tanecik küresel varsayılabilir ve genel olarak parçacık boyutu için çap terimi kullanılır. Benzer Șekilli Taneciklerin Geometrisi Bir tanecik düșünelim ve dikkatimizi büyüklük, hacim ve yüzeyi üzerinde toplayalım. Büyüklüğünü nicel olarak ölçmek için, özgün uzunluk olarak önemli bir boyut seçmek gereklidir. Eğer benzer șekilli diğer tanecikler göz önüne alınırsa, tüm tanecikler için aynı seçim yapılmalıdır. Bir küp yada bir küre için, bir kenarın uzunluğu yada çap en kolay seçimdir. Düzensiz șekilli bir tanecik için özgün boyutun seçimi isteğe bağlıdır. Özgün boyutun uzunluğu D p olsun; buna taneciğin çapı diyelim. Taneciğin hacmi D 3 p ile, yüzeyi D 2 p ile orantılıdır. Örneğin, bir küpün hacim ve yüzeyi D 3 p ve 6D 2 p dir, küre için (π/6)d 3 p ve πd 2 p dir. Her iki șekil içinde yüzeyin hacme oranı 6/D p dir. Herhangi bir șekildeki bir taneciğin hacmi V p = ad 3 p Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 224

228 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma ve yüzeyi A p = 6bD 2 p șeklinde yazılabilir. Burada a ve b yalnızca parçacığın șekline bağlı olan geometrik sabitlerdir. Yüzeyin hacme oranı, A p = 6( b a ) = 6λ V p D p D p λ = b a Burada șekil etmeni (λ) parçacığın büyüklüğüne bağlı değildir ve yalnızca șeklin bir fonksiyonudur. Küp ve küre için șekil etmeninin değeri 1 e eșittir. Değișik șekilli parçacıklar için 1 den büyük değerler alır. Parçalama ile elde edilen ürünler için bu değer yaklașık olarak 1.75 tir. D p çaplı, aynı șekilli taneciklerden olușan bir örnekte, taneciklerin toplam hacmi m/ρ p dir. Burada m, örneğin toplam kütlesi; ρ p, taneciklerin yoğunluğudur. Bir taneciğin hacmi ad 3 p olduğuna göre, örnekteki taneciklerin sayısı N; N = m/ρ p ad 3 P Parçacıkların toplam yüzey alanı yukarıdaki eșitliklerinden, A = NA p = m/ρ p adp 3 6bDp 2 = 6λm ρ p D p olarak bulunur. Karıșık Tanecik Büyüklükleri ve Elek Analizi Çeșitli büyüklüklerde ve yoğunluklarda tanecikler içeren karıșımlara yukarıdaki eșitlikleri uygulayabilmek için, karıșım her biri sabit yoğunlukta ve yaklașık olarak sabit büyüklükte tanecikler içeren kesimlere ayrılır. Sonra her bir kesim tartılır, içindeki tanecikler sayılır ya da mikroskobik yöntemlerle ölçülür. Her bir kesime yukarıdaki eșitlikler uygulanabilir ve sonuçlar toplanarak ilk karıșımın özellikleri bulunur. Karıșımların boyut ve yoğunluklarına göre ayrılma yöntemleri hidrolik sınıflandırma deneyinde anlatılmıștır. Karıșımları yalnızca boyutlarına göre ayırmak için en kolay yol ve çok yaygın yöntem, deney elekleri ile elemektir. Yöntem, aynı yoğunluk ve șekilde ve yaklașık olarak 7.6 cm (76000 mikron) - Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 225

229 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma cm (38 mikron) arasındaki büyüklüklerde taneciklere uygulanabilir. Bu çok kullanılan eleklerin delik boyut aralığı cm dir. Deney elekleri, delik ve boyutları dikkatlice standartlaștırılmıș, dokunmuș tel kafeslerden yapılır. Delikler kare șeklindedir. Her bir elek birim uzunluktaki delik sayısı ile tanımlanır (Mesh sayısı). Tellerin kalınlıklarından dolayı, gerçek delik açıklıkları Mesh sayılarından bulunandan daha küçüktür. Yaygın serilerden biri olan Tyler standart elek serisinin özellikleri ekler kısmındaki Çizelge te verilmiștir. Bu seride 1 inçteki delik sayısına Mesh sayısı denir. Bu elekler dizisinde, delik açıklığı cm olan 200 Mesh elek temel alınır. Serideki herhangi bir eleğin delik açıklığının alanı, bir sonraki daha küçük eleğinkinin tam iki katıdır. O halde herhangi bir eleğin gerçek delik boyutunun, kendinden hemen sonraki daha küçük eleğinkine oranı 2= 1.41 dir. Daha sık boyutlandırma için ara elekler vardır. Bunların her biri, bir sonraki daha küçük standart eleğinkinin 4 2=1.189 katı delik boyutuna sahiptir. Genellikle ara elekler pek kullanılmaz. Burada Çizelge ile verilen Tyler elek serisi kullanılmaktadır. Ancak bir de DİN elek seri vardır. Bu seride 1 cm deki delik sayısı Mesh sayısı olarak tanımlanmıștır. Uygulamada standart eleklerin bir dizisi, en küçük delikli en altta ve en büyük delikli en üstte olmak üzere seri olarak üst üste yerleștirilir. Analiz, örneği en üstteki eleğe koyarak ve diziyi belirli bir süre mekanik olarak titreștirerek yapılır. Her bir elekte kalan parçacıklar alınır, tartılır ve her bir elekte ayrı ayrı kalan kütleler, kütle kesrine ya da toplam örneğin kütle yüzdelerine çevrilir. En ince elekten geçen parçacıklar dizinin dibindeki bir tablada toplanırlar. Buna elek altı denir. Elek analizi sonuçları, her bir elekte kalan maddelerin kütle kesrini delik boyutunun bir fonksiyonu olarak göstermek için çizelge haline getirilir. Herhangi bir eleğin üstündeki parçacıklar bir üstteki elekten geçtiğinden dolayı, bir elek artığının boyut aralığını tanımlamak için iki sayı gereklidir. Bunların biri kesimin içinden geçtiği elek, diğeri üstünde kaldığı elek içindir. Böylece, 14/20 gösterimi 14 Meshten geçer ve 20 Mesh üstünde kalır anlamına gelir. Bu șekilde çizelge haline getirilen bu analize Ayrımsal (Differential) Analiz denir. Tipik bir ayrımsal analiz Çizelge de verilmiștir. φ n simgesi n eleği tarafından tutulanın, toplam örneğe göre kütle kesri için kullanılır. Dizinin üstünden bașlanarak numaralanır; bu nedenle n-1 eleği n eleğinin hemen üstündedir. Üst üste iki eleğin delik açıklıklarının ortalaması D n ile verilir. Ayrımsal elek analizinde ortalama parçacık boyutu olarak bu değer kullanılır. D pn simgesi ise n eleğinin delik açıklığını gösterir. Elek analizinin ikinci türü Toplamlı (Cumulative) Analiz dir. Toplamlı analiz ayrımsal analizden toplam ile elde edilir. Bu ișlem, en büyük delik açıklıklı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 226

230 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma elekte kalandan bașlanarak gittikçe artacak șekilde ayrı ayrı eleklerde kalanları toplamak ve bu toplamları en son eklenen eleğin delik boyutuna karșı çizelge ya da grafiğe geçirmekle yapılır. φ așağıdaki bağıntı ile tanımlanır: φ = φ 1 + φ φ nt = nt n=1 φ n Toplamlı analiz, φ ile D p arasında bir bağıntıdır. Burada D p, n eleğinin delik boyutudur. niceliği ise örnekte D p den daha büyük taneciklerin kütle kesridir. Tüm örnek için nin değeri kușkusuz bire eșittir. Çizelge deki ayrımsal analize karșı gelen toplamlı analiz, Çizelge de gösterilmiș ve Șekil de grafiğe alınmıștır. Çizelge 8.8.1: Ayrımsal elek analizi ön verileri Mesh D pn cm 4/ / / / / / / / / / / / Elek altı Çizelge 8.8.2: Toplamlı elek analizi ön verileri Mesh D pn cm Elek altı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 227

231 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil 8.8.1: Toplamlı elek analizi Elek Analizine Dayalı Hesaplar Ayrımsal ve toplamlı analizin her ikisi de, bir karıșımın yüzey alanı ve tanecik sayısını hesaplamada kullanılır. Ayrımsal analiz kullanılırsa bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklüğünün eșit olduğu varsayımı yapılır ve bu büyüklük kesimi tanımlayan iki eleğin delik boyutlarının aritmetik ortalamasıdır. Buna göre, standart 10 ve 14 Mesh eleklerin delik boyutu sırası ile ve cm dir ve 10/14 kesiminin ( )/2= cm çaplı eș boyutlu taneciklerden oluștuğu varsayılır. D n simgesi bu șekilde aritmetik ortalama çaplar için kullanılır. Toplamlı analiz kullanılırsa D p ye karșı φ grafiğine sürekli bir fonksiyon gibi bakılır ve grafiksel integral alınır. Toplamlı analize dayalı yöntem, ayrımsal analize dayalı yöntemden daha duyarlıdır. Çünkü toplamlı analiz kullanıldığında bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklükçe eșit olduğu varsayımı yapılmayabilir. Bununla birlikte elek analizinin doğruluğu fazla değildir. Karıșımın Özgül Yüzeyi Tanecik yoğunluğu, ρ p ve șekil etmenleri a ve b nin bilindiği ve bu niceliklerin parçacığın çapına bağlı olmadığı varsayılır. Ayrımsal analiz kullanılırsa, her kesimdeki parçacıkların yüzeyi hesaplanır ve tüm kesimlerin sonuçları toplanarak, örneğin birim kütlesinin toplam yüzey alanı, yani özgül yüzey (A w ) bulunur. A w = 6λ φ 1 + 6λ φ λ φ n ρ p D 1 ρ p D 2 ρ p D n = 6λ ρ p nt n=1 φ n Burada alt indisler ayrı ayrı her elekte kalanı gösterir. nt elek sayısı, D n ise D pn ve D p(n 1) in aritmetik ortalamasıdır. Toplam ișareti, ayrı ayrı kesimlerin φ/d n niceliklerinin hepsinin toplamı anlamına gelir. Toplamlı analiz kullanıldığında yukarıdaki eșitlik diferansiyel olarak yazılır Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 228 D n

232 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma ve toplam yüzey, φ = 0 ve φ = 1 sınırları arasında grafiksel integrasyonla bulunur. A w = 6λ 1 dφ ρ p 0 D p Grafiksel integrasyon, apsiste φ ye karșı ordinatta 1/D p grafiğe alınarak φ = 0 ve φ = 1 arasında eğrinin altında kalan alanın ölçülmesiyle yapılır. Özgül yüzey A w, tüm karıșım için ortalama bir tanecik boyutu ile ilgilidir. Bu ortalama boyuta Hacim-Yüzey Ortalama Çapı denir ve D vs simgesi ile gösterilir. Așağıdaki eșitlikle tanımlanır: D vs = 6λ A w ρ p Karıșımda Taneciklerin Sayısı Bir karıșımdaki taneciklerin sayısını, ayrımsal analizden hesaplamak için; örnekteki tanecik sayısını veren (W) eșitlik ile her bir kesimdeki tanecik sayısı hesaplanarak toplanır ve örneğin birim kütlesindeki tanecik sayısı yani özgül tanecik sayısı (W w ) elde edilir. W w = φ 1 aρ p D 3 + φ 2 1 aρ p D φ n 2 aρ p D 3 n = 1 nt φ n aρ p n=1 D 3 n Toplamlı analizin kullanılması durumunda bu eșitlik așağıdaki șekle çevrilebilir: W w = 1 1 dφ aρ p 0 Dp 3 İntegralin değeri grafiksel yolla bulunabilir. Bunun için φ ye karșı 1/D 3 p grafiği kullanılır. İnce Taneciklerde boyut dağılımı Denel olarak, öğütülmüș bir üründeki ince boyutlar için D p ye karșı φ grafiğinin eğiminin, tanecik çapı (D p ) nin üslü bir fonksiyonu olduğu bulunmuștur. Bu, matematiksel olarak așağıdaki gibi yazılır: dφ dd p = BD k p Burada B ve k sabitlerdir. Eksi ișareti φ artarken D p nin azalması nedeniyle konulmuștur. Bu eșitlik, doğru eleme yapıldığında, elde edilen analiz verileri ne kadar ne kadar küçük boyutlar gösterirse göstersin kullanılır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 229

233 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Eșitlik φ = φ 1 ve φ = φ 2 sınırları ve buna karșılık gelen D p = D p1 ve D p = D p2 sınırları arasında integre edilirse așağıdaki eșitlik bulunur: φ 2 φ 1 = B k + 1 (Dk+1 p1 D k+1 p2 ) k sabiti örnekteki çok ince boyutların bağıl önemine bağlıdır. Değeri öğütülmüș ürünler içn yaklașık -0.5 ile 0.1 arasında değișir. Daha büyük k değerleri, D p1 ve D p2 çapları arasındaki kesimde çok küçük taneciklerin daha az önemli olduğunu gösterir. Eğer ürün așırı öğütülmüș ise, ince parçacıklar ön plana geçer ve k küçüktür. B sabiti, tüm ürünün D p1 ve D p2 çapları arasına düșen kesrinin bir ölçüsüdür. B ve k sabitleri ayrımsal elek analizinden așağıdaki yöntemle bulunur. Serideki herhangi bir eleğin delik açıklığının, hemen onun altındaki eleğinkine oranının sabit bir değer olduğu varsayılır. Tyler elek serisi bu varsayımı karșılar. D pn ve D p(n 1) sırası ile n ve (n-1) eleklerinin delik boyutları ise, n. elekteki kütle kesri φ n φ n 1 dir ve șöyle yazılır: φ n φ n 1 = φ n = B k + 1 (Dk+1 pn D k+1 D p(n 1) ve D pn ve arasındaki oran r ise, p(n 1) ) D p(n 1) = rd pn Burada r>1 dir. D p(n 1) yok edilirse, φ n = B(rk+1 1) Dpn k+1 = B Dpn k+1 k + 1 Burada, B = B(rk+1 1) k + 1 Ayrımsal elek analizi, φ n ile D pn arasındaki gerekli ilișkiyi verir. Yukarıdaki eșitlik logaritmik olarak șöyle yazılabilir, log( φ n ) = (k + 1)log(D pn ) + log(b ) B ve k sabitlerinin değerleri, D pn ye karșı φ n i logaritmik koordinatlarda grafiğe geçirip, noktalardan geçen en uygun doğruyu çizerek bulunur. Doğrunun eğimi (k+1) dir. (k+1) bilinince, logb, doğru üzerindeki uygun bir noktanın koordinatlarından bulunabilir. B sabiti de yukarıdaki ifadeden hesaplanabilir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 230

234 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma A w özgül yüzey ise așağıdaki eșitlikle hesaplanır. A w = 6Bλ ρ p Dp2 Dp k+1 D p1 dd p = 6Bλ (Dp1 k ρ Dk p2 ) p Bu eșitlik k=0 değeri için belirsizdir. Bu durumda, A w = 6 x 2.303Bλ log ρ p eșitliği kullanılır. ( Dp1 D p2 ) W w ile simgelenen karıșımın birim kütlesindeki parçacık sayısı așağıdaki eșitlik yardımı ile hesaplanır. W w = B Dp2 aρ p D p1 dd p D 3 k p ( B 1 = (2 k)aρ p Dp2 2 k ) 1 Dp1 2 k Örnek 1: Çizelge ve de verilen elek analizleri, kırılmıș bir kuvars örneğine aittir. Parçacıkların özgül ağırlığı 2.65 ve șekil etmenleri a=2 ve b=3.5 dir. Özgül yüzey (cm 2 /g) olarak ve özgül tanecik sayısı (tanecik/g) olarak nedir? Çözüm: İnce boyutlar için D n ye karșı φ n nin bir logaritmik grafiği Șekil de gösterilmiștir cm den daha küçük çaplar için, veriler bu grafiğe uyduğundan bu değerden daha küçük tanecikleri ilgilendiren hesaplamalarda ince taneciklerde boyut dağılımı konusunda verilen eșitlikler kullanılabilir cm den daha büyük tanecikler için ise karıșımın özgül yüzeyi ve karıșımdaki tanecik sayısı konusunda verilen eșitlikler kullanılmalıdır. Șekil 8.8.2: Örnek 1 için, log(d pn ) log( φ n ) grafiği Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 231

235 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma λ sabiti 3.5/2=1.75 dir cm boyut aralığındaki (kaba tanecikler) hesaplar için ayrımsal analiz doğrudan doğruya kullanılırsa, yüzey alanı ve tanecik sayısı așağıdaki gibi hesaplanır: A w = 6 x nt n=1 φ n nt φ n = 3.96 D n D n=1 n W w = 1 2 x 2.65 nt n=1 φ n D 3 n = nt n=1 φ n D 3 n Bir elekte kalanlar için o kesimi tanımlayan eleklerin delik boyutlarının aritmetik ortalaması D n ekte verilen delik boyutlarından hesaplanır. Sonra 1/D n ve 1/Dn 3 büyüklükleri her kesim için hesaplanarak φ n değerleri ile çarpılır ve sonra da φ n D n gösterilmiștir. ve φ n D 3 n toplamları bulunur. Bu hesaplamalar Çizelge te Çizelge 8.8.3: Örnek 1 için A w ve W w nin bulunması Mesh D n (cm) φ n 1 D n 1 D 3 n φ n D n 4/ / / / / / / Toplam φ n D 3 n A w = (3.95)(6.69) = 26.5 cm 2 ve W w = (0.189)(611) = 115 tanecik A w ve W w nin hesaplanması için toplamlı analiz kullanılırsa așağıdaki ifadeler elde edilir dφ dφ A w = 3.96 ve W w = D p 0 D 3 p Eșitlikleri grafiksel olarak integre etmek için, 1/D p ve 1/D 3 p değerleri φ ye karșı grafiğe geçirilir ve φ = 0 ve φ= sınırları arasında eğrilerin altında kalan alanlar ölçülür. Bu grafikler Șekil ve Șekil te gösterilmektedir. İntegrallerin sayısal değerleri sırasıyla 6.71 ve 626 bulunur. Buna göre; A w = (3.96)(6.71) = 26.6 cm 2 ve W w = (0.189)(626) = 118 tanecik Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 232

236 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil 8.8.3: Örnek 1 için, grafiksel integrasyonla yüzey alanı hesabı bulunur. Sonuçlar ayrımsal analize dayalı hesaplamalardan bulunanlara oldukça yakındır. 35 Mesh elekten (delik açıklığı cm) geçen kesimde taneciklerin (ince tanecikler) alanı ve sayısının bulunması için, k ve B sabitlerinin bulunması gerekir. Bu sabitler Șekil deki eğriden bulunurlar. Eğrinin doğrusal kısmının eğimi, k+1=0.886 dır. Böylece k= olarak bulunur. B nün değerini bulmak için eğri üstündeki herhangi bir noktanın koordinatları kullanılabilir. Örneğin, φ n =0.004 olduğu zaman D pn =0.01 dir. Bu değerler (19) eșitliğinde yerine konursa, log(0.004) = log(0.01) + log(b ) buradan B = bulunur. Tyler elek serisi için r = 2= olduğuna göre B değeri; Șekil 8.8.4: Örnek 1 için, grafiksel integrasyonla parçacık sayısı hesabı Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 233

237 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III B = x = Katı - Katı Ayırma Elek altı kesiminin en büyük boyutlu taneciği cm delik açıklığından geçer. Buna göre elek altındaki en küçük taneciklerin çapı așağıdaki gibi bulunur: = ( ) Dp D p2 = cm cm boyut aralığına sahip kesimin alanı; A w = 6 x ( ) 2.65 x ( 0.114) A w = 9.7 cm 2 olarak bulunur. İnce ve kaba tanecikler olarak ayrılan örneğin tamamının toplam alanı = =36.3 cm /g olarak bulunur. İnce taneciklerin sayısı; W w = ( ) x 2 x 2.65 W w = tanecik olarak hesaplanır. Buna göre tüm örneğin toplam tanecik sayısı = = ya da yaklașık olarak tanecik/g olarak bulunur. İnce boyutlarda her gramdaki tanecik sayısı çok büyüktür. Hesaplar toplam taneciğin yaklașık tanesinin elek altı kesiminde bulunduğunu gösterir. Bu yolla tanecik sayısı hesaplanmasında duyarlık azdır. Boyut Küçültmede Enerji ve Güç Gereksinmeleri Kırma ve öğütmede güç giderleri büyük yer tutar. Bu nedenle güç giderlerini denetleyen etkenler önemlidir. Boyut küçültme sırasında besleme maddesindeki parçalar önce zorlanırlar. Onları zorlamak için gerekli iș, gerginlik gibi mekanik enerji halinde, katı içinde geçici olarak birikir. Bu, bir yayda mekanik enerjinin depolanmasına benzer. Taneciklerin gerilimini artırmak için ek bir kuvvet uygulanınca, en yüksek dayanıklılığın ötesinde, kırılır ve ani olarak parçalara ayrılır. Yeni yüzey olușur. Katının birim alanı belirli bir yüzey enerjisine sahip olduğundan, yeni yüzey olușturulması için iș gereklidir. Bu iș, parçacık kırıldığında serbest kalan gerilim enerjisi ile sağlanır. Enerjinin korunumu nedeniyle, olușan yeni yüzeyin enerjisinden arta kalan gerilim enerjisi ısı olarak açığa çıkar. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 234

238 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Verim Kırma ile olușturulan yüzey enerjisinin katı tarafından soğurulan enerjiye oranı kırma verimidir ve η c ile gösterilir. Birim alanın yüzey enerjisi e s (J/m) ise ve A wb ile A wa sırasıyla ürünün ve beslemenin yüzeyleri (m 2 /kg) ise, madde tarafından soğurulan enerji W n (J/kg) așağıdaki eșitlikle ifade edilir. W n = e s(a wb A wa ) η c Kırma ile olușturulan yüzey enerjisi, parçalama anında madde içinde birikmiș olan toplam mekanik enerji ile karșılaștırılınca küçüktür ve bu birikmiș enerjinin büyük kısmı ısı haline dönüșür. Bu nedenle kırma verimi düșüktür. Yukarıdaki eșitlikte e s katı hal kuramından hesaplanır, W n, A wb, ve A wa denel olarak ölçülür ve yerlerine konursa kırma verimi bulunur. Ancak hesabın duyarlılığı iyi değildir. Bunun bașlıca nedeni e s nin hesabındaki kușkulardır. Sonuçlar kırma verimlerinin yüzde aralığında olduğunu gösterir. Katı tarafından soğurulan enerji W n, makineye verilenden daha azdır. Makineye verilen enerjinin W (J/kg), bir kısmı mil yatakları ve diğer hareketli parçalardaki sürtünmeyi yenmek için kullanılır ve geri kalanı kırma için yararlıdır. Soğurulan enerjinin makineye verilen enerjiye oranı mekanik verim η m dir. Makineye verilen enerji W ise mekanik verim șu șekildedir; η m = W n W = e s(a wb A wa ) W η c = W = e s(a wb A wa ) η m η c Eğer T (ton/dk) besleme hızı ise, makinenin gerektirdiği güç beygir gücü olarak (25) eșitliği ile ifade edilir. P = W T 45 = T e s(a wb A wa ) 45η m η c Burada A wb ve A wa D vs = P = 6T e s(a wb A wa ) 45η m η c ρ p Burada, 6λ A w ρ p ( λb D vsb eșitliğinden çekilerek yerine konulursa; λ a D vsa P : Güç (BG) T : Besleme hızı (ton/dak) E s : Özgül yiizey enerjisi (J/m 2 ) η m : Mekanik verim η c : Kırma verimi ρ p : Parçacık yoğunluğu (kg/m 3 ) D vsa : Beslemenin hacim-yüzey ortalama çapı (m) D vsb : Ürünün hacim-yüzey ortalama çapı (m) λ a : Beslemenin șekil etmeni λ b : Ürünün șekil etmeni ) = 0.134T e s(a wb A wa ) η m η c ρ p ( λb D vsb Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 235 λ a D vsa )

239 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Rittinger Yasası Rittinger tarafından önerilen bir kırma yasası, kırma sırasında gerekli ișin olușturulan yeni yüzeyle orantılı olduğunu belirtir. Bu yasa, kırma veriminin sabit olduğunu ve verilen bir makine ve besleme malzemesi için besleme ve ürünün büyüklüklerine bağlı olmadıklarını belirtir. Eğer șekil etmenleri λ a ve λ b eșit ve mekanik verim sabitse, yukarıdaki güç eșitliğinde verilen çeșitli sabitler tek bir sabit içinde (K t ) toplanabilir ve Rittinger yasası șöyle yazılır: ( P 1 T = K r 1 ) D vsb D vsa Rittinger yasası, katının birim kütlesi bașına verilen enerjinin çok büyük olmadığı koșullarda iyi bir șekilde uygulanabilir ve gerçek kırma yöntemleri için ilk yaklașım olarak kullanılabilir. K r sabiti, kırılan malzeme ile kullanılan türde bir makinede yapılan bir deneyle belirlenir. Örnek 2: Belirli bir kırıcı 1.91 cm hacim-yüzey ortalama çapta parçalarla beslenmekte ve 0.51 cm hacim-yüzey çaplı bir ürün vermektedir. Saatte 12 ton kırmak için gerekli güç 9.3 BG dir. kapasite l0 ton/saat e ve ürünün hacim yüzey ortalama çapı 0.38 cm ye düșürülürse güç kullanımı ne olur? Mekanik verim değișmeden kalmaktadır. Çözüm: Birinci çalıșma için, ( = K r ) 1.91 ikinci çalıșma için, ( P 1 10 = K r ) 1.91 ikinci eșitlik birinci ile taraf tarafa bölünürse, P = K r ( Buradan da, P = 11.4 BG olarak bulunur. ) Bond Kırma Yasası ve İș Endeksi Bond tarafından kırma ve öğütme için gerekli gücün bulunmasında yeni bir yöntem önerilmiștir. Yarı kuramsal düșüncelere dayalı Bond kuramı, çok büyük beslemeden D p büyüklüğünde parçacıklar olușturmak için gerekli ișin, ürünün yüzey/hacim oranının (A p /V p ) kare kökü ile orantılı olduğunu belirtir. 3 eșitliğine göre A p /V p = 6λ/D p dir. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 236

240 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III P T = K b Dp Katı - Katı Ayırma Burada K b, aygıtın türüne ve kırılmakta olan malzemenin cinsine bağlı bir sabittir. Bu yasa, daha küçük ürün parçacıkları için Rittinger yasasının gerektirdiğinden daha az enerji ister. Bond yasası ticari kırıcılar ve öğütücülerin güç gereğini hesaplamada da daha doğru sonuçlar verir. İș indeksi, büyük parçalı belemeyi ürünün % 80 i 100 mikron bir elekten geçecek șekilde ufaltmak için, beslemenin her tonu bașına kilowat-saat olarak gerekli toplam enerjidir. Bu tanım K b ve W j arasında bir ilgi kurmayı sağlar. D p metre olarak, P BG olarak ve T dakikada ton olarak alınırsa, 60W i = K b 100 x 10 6 Buradan K b = 0.805W i bulunur. Eğer beslemenin % 80 i D pa delik açıklıklı elekten ve ürünün % 80 i D pb delik açıklıklı elekten geçerse, yukarıdaki son iki eșitlikten, ( ) P T = 0.805W 1 i 1 Dpb Dpa bulunur. İș indeksi kırıcı içindeki sürtünmeleri de içerir, bu nedenle son eșitlikteki güç toplam güçtür. Çizelge te bazı yaygın mineraller için iș indeksleri verilmiștir. Bu veriler aynı genel türe dahil olan değișik makineler arasında fazlaca değișmez ve kuru kırma yada yaș öğütmeye uygulanır. Kuru öğütme için, toplam güç 4/3 ile çarpılmalıdır. Örnek 3: Beslemenin % 80 i 5.08 cm delik açıklıklı elekten ve ürünün % 80 i cm delik açıklıklı elekten geçiyorsa, saatte 100 ton kireçtașı kırmak için gerekli güç nedir? Çözüm: Çizelge ten kireçtașı için iș indeksi bulunur. T = 100/60 = 1.67 ton/dk, D pb =3.18x10 3 m ve D pa =5.08x10 2 m Gerekli güç; ( ) 1 P = 1.67 x x x x 10 2 P = 234 BG Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 237

241 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Çizelge 8.8.4: Kuru kırma yada yaș öğütme için iș indeksleri Katı - Katı Ayırma Malzeme Yoğunluk (g/cm 3 ) İș indeksi,w j (kw.st/ton) Boksit Çimento klinkeri Çimento hammaddesi Kil Kömür Kok Granit Alçı tașı Demir fılizi (hematit) Kireç tașı Kuvars Denel Gücün Bulunması Bu amaçla ticari bir elektrik sayacından yararlanılır. Önce deney aygıtı boșken çalıștırılır ve sayaç diskinin belirli sayıda dönüșü için geçen süre bir kronometre ile saptanır. Aynı șekilde, besleme kırıldığı sürece sayaç diskinin dönüș sayısı saptanır. 1 kilowat-saatin 675 dönüș sayısına eșit olduğunu bildiğimizden (sayaç üzerinde yazar) basit çevirmeler ile denel güç kw yada BG olarak bulunur. Örnek 4: Bir çekiçli değirmen boș iken elektrik sayacının diskini 80 saniyede 3 kez çeviriyor gram besleme yapıldığında ise, disk 59 saniyede 3 kez dönüyor. Beslemedeki tanelerin ortalama büyüklüğü 20 cm dir. Denel gücü bulunuz. Çözüm: ( 3 P d = 59 3 ) = kw ya da P d = kw 18G kw = 0.09 BG Kırıcılar Kırıcılar büyük miktarlarda katıların kabaca küçültülmesi için kullanılan düșük hızlı makinelerdir. Önemli türleri; çeneli kırıcılar, döner kırıcılar, düz silindirli kırıcılar ve dișli silindirli kırıcılardır. İlk üçü baskı ile çalıșırlar ve kayaların ve filizlerin birincil ve ikincil kırılmalarında olduğu gibi, çok sert malzemelerin büyük parçalarını kırabilirler. Dișli silindirli kırıcılar besleme parçalarını kırılıncaya kadar zorlarlar. Genellikle kömür, kemik gibi yumușak maddeleri kırmada kullanılırlar. Burada düz silindirli kırıcı, döner değirmenler ve çekiçli değirmenler anlatılacaktır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 238

242 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil 8.8.5: Silindir kırıcı Düz Silindirli Kırıcılar Șekil te gösterilen düz silindirli kırıcıda, yatay paralel eksenlerde dönen iki ağır düz yüzlü metal silindir çalıșan kısımlardır. Silindirler arasında tutulan besleme tanecikleri baskı ile kırılır ve alttan dökülürler. Silindirler birbirine doğru aynı hızda dönerler. Oldukça dar yüzeylere sahiptirler ve çapları büyüktür, bu nedenle orta büyüklükteki tanecikleri kıstırabilirler. Tipik silindirlerin çapları cm, uzunlukları ise cm arasında değișir. Dönüș hızlan dev/dak arasındadır. Düz silindirik kırıcılar ikincil kırıcılardır ve cm boyutlu beleme ile cm boyutlu ürünler verirler. Verilen bir çaptaki silindirlerce kıstırılabilecek taneciklerin büyüklük sınırı belirlidir. Ürünün tanecik büyüklüğü, verilen bir makinenin kapasitesi ile ilgili olan, silindirler arındaki açıklığa bağlıdır. Düz silindirli kırıcılar az miktarda ince tanecikler verirken üründe așırı büyük taneler bulunmaz. 1/3-1/4 oranında bir küçültme isteniyorsa çok etkin olarak çalıșırlar. Bu durumda üründeki en büyük tanecik çapı, beslemenin 1/3-1/4 ü kadardır. Silindirler tarafından uygulanan kuvvetler çok büyüktür. Silindirlerin 1 cm genișliği için den Newton a kadar değișir. Kırılmayan maddelerin makineye zarar vermeden geçebilmesi için silindirlerden biri yaylı șekilde yerleștirilir. Kıstırma açısı, silindirlerin bir taneciği kırma bölgesine çekmeden hemen önce yakaladıkları noktada yüzeyleri arasındaki açıdır. Bu açı așağıdaki gibi bulunur. Șekil bir çift silindiri ve aralarında yeni tutulmuș küresel bir taneciği göstermektedir. Silindirlerin yarıçapları eșit ve R, taneciğin yarıçapı r dir. Silindirler arasındaki açıklık 2d dir. AB doğrusu soldaki silindirin ve taneciğin merkezlerinden ve silindirle taneciğin değme noktası olan C noktasından Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 239

243 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil 8.8.6: Kırma silindirlerinde kıstırma açısı geçer. Yatay AB arasındaki açı α olsun. OE doğrusu silindire C noktasında teğettir ve bu doğru düșeyle aynı α açısını yapar. Yerçekimi ihmal edilirse C noktasına iki kuvvet etkir: Teğetsel sürtünme kuvveti F t (F t cosα düșey bileșenine sahip) ve merkez yönünde etkiyen kuvvet F r (F r sinα düșey bileșenine sahip). F t kuvveti sürtünme etmeni vasıtasıyla F r kuvvetine bağlıdır (F t = µ F r ). µ F r sinα kuvveti taneciği silindirden uzaklaștırmaya çalıșırken µ F r cosα kuvveti kırılmak üzere taneciği silindirler arasında çekmeye çalıșır. Eğer tanecik kırılıyorsa, F r µ cosα F r sinα ya da µ tanα µ = tanα olduğu zaman, α açısı kıstırma açının yarma eșittir. Silindirlerin yarıçapları, beslemenin büyüklüğü ve silindirlerin arasındaki açıklık Șekil dan görülebileceği gibi birbirine bağlıdır: cosα = R + d R + r Üründeki en büyük taneciklerin çapı 2d kadardır ve yukarıda verilen cosα eșitliği silindirin çapı ve değirmenden beklenebilecek boyut küçültme arasında bir bağıntı verir. Bir çift kırma silindirlerinin kuramsal kapasitesi, silindir yüzeylerinin genișliğine eșit genișlikte, silindirler arındaki açıklığa eșit kalınlıkta ve silindir yüzeylerinin çevresel hızına eșit uzunlukta, kırılan malzemeden olușmuș bir șeridin hacmi ile verilir. Buna göre kuramsal kapasite: q = 60 x 2d x nd b Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 240

244 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Burada; q : Hacimsel kapasite (m 3 /h) n : Silindirlerin dönüș hızı (devir/dakika) D : Silindirlerin çapı (m) d : Silindirler arası açıklığın yarısı (m) b : Silindir yüzeyinin genișliği (m) Bir çift kırma silindirinin gerçek kapasitesi, kuramsal kapasitenin 1/3 ü ile 1/10 u arasında değișir. Örnek 5: Bir çift silindir 5 cm çaplı küresel taneciklersen olușan beslemeden 1.5 cm çaplı küresel tanecikler üretecek șekilde çalıșıyor. Sürtünme etmeni 0.29 ise silindirlerin çapı nedir? Çözüm: tanα = 0.29 olduğundan, α = 16.2 o ve cosα = olarak bulunur. 32 eșitliğinde bilinenler yerine konularak, = R R Buradan R=41.45 cm bulunur. Silindirlerin çapı 82.5 cm dir. Döner Değirmenler Tipik bir döner değirmen Șekil de gösterilmiștir. Hemen hemen yatay bir eksen üzerinde dönen silindirik yada konik bir gövde ve hacminin yaklașık yarısını dolduran katı bir öğütme ortamı bir döner değirmeni olușturur. Gövde genelikle çeliktir ve içi yüksek karbonlu çelik levhalar, porselen, silis tașı yada lastik ile astarlanmıștır. Öğütme ortamı, çubuklu değirmende metal çubuklar; bilyalı değirmende uzun zincirler, metal, lastik ya da ağaç bilyalar; çakıltașı değirmende çakmaktașı çakılları, porselen yada zirkonyumdan yapılmıș kürelerdir. Așındırıcı malzemelerin orta ya da ince öğütülmesi için döner değirmenler eșsizdir. Sürekli beleme gerektiren düz silindirik, çeneli ve çekiçli kırıcılardan farklı olarak, döner değirmenler sürekli yada kesikli çalıștırılabilirler. Kesikli çalıșan bir döner değirmende öğütülecek malzemenin ölçülmüș bir niceliği, gövde Șekil 8.8.7: Konik bilyalı değirmen Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 241

245 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma üzerindeki bir kapıdan değirmene yüklenir ve kapı kapatılır. Değirmen birkaç saat döndürüldükten sonra durdurulur ve boșaltılır. Sürekli çalıșan bir değirmende, katı bir uçtan boru șeklindeki milin içinden girerek döner gövde içinden kararlı bir șekilde akarken öğütülür ve diğer uçtaki mil içinden ya da gövde üzerindeki çevresel açıklıklardan çıkar. Tüm döner değirmenlerde öğütme elemanları dönüș sırasında hemen hemen tepeye çıkar ve oradan dipteki parçacıkların üzerine düșerler. Öğütme elemanlarını yukarı kaldırmak için harcanan enerji, taneciklerin boyutlarını küçültmede kullanılır. Bazı döner değirmenlerde (çubuklu değirmenlerde olduğu gibi) boyut küçültmenin çoğu çubuklar așağıya doğru kayarken ve birbiri üzerinde yuvarlanırken yuvarlanma basıncı ve așındırma ile yapılır. Öğütme çubukları genellikle çeliktir ve cm arasında çapları vardır. Herhangi bir değirmende her zaman çeșitli büyüklüklerde çubuklar bulunur. Çubukların boyu değirmenin uzunluğu kadardır. Çubuklu değirmenler ara öğütücülerdir; 2 cm lik beslemeyi yaklașık 0.2 cm ye kadar küçültürler. Genellikle kalın kırmadan alınan ürünü, bilyalı değirmende son boyut küçültme için hazırlarlar. Çubuklu değirmenden alman üründe az nicelikte așırı büyük tanecikler ve daha çok küçük boyutlu tanecikler vardır. Bir bilyalı ya da çakıl tașlı değirmende boyut küçültmenin çoğu, gövdenin hemen hemen tepesinden düșen bilya yada çakıl tașlarının vurması ile olur. Büyük bir bilyalı değirmende gövde çapı 3 m ve uzunluğu 4.5 m olabilir. Bilyalar cm çaplı; çakıl tașlı değirmende çakıllar 5-18 cm büyüklüğündedir. Borusal değirmen, uzun bir silindirik gövdesi bulunan sürekli bir değirmendir. Bunlarda malzeme, saha kısa olan bilyalı değirmeninkinin iki ile beș katı kadar uzun süre öğütülür. Borusal değirmenler, harcanan enerji niceliği birinci planda önemli olmadığı hallerde, bir tek geçiște çok ince tozlar halinde öğütmek için idealdir. Borusal değirmene enlemesine delikli bölmeler konulması onu bir bölmeli değirmene haline getirir. İlk bölme büyük bilyalar, ikincisi daha küçük bilyalar ve üçüncüsü çakıl tașlan içerebilir. Öğütme ortamının bu șekilde değișik büyüklük ve ağırlıkta elemanlar halinde ayrılması iș israfından kaçınmayı sağlar. Șöyle ki; büyük ve ağır bilyalar küçük taneleri etkilemeksizin yalnızca büyük taneleri kırarlar, küçük ve hafif bilyalar kıramayacakları büyük taneler üzerine değil yalnızca küçük tanecikler üzerine düșerler. Tek bir bölüm içinde öğütme elemanlarının boyutlarına göre ayrılması Șekil de gösterilen konik bilyalı değirmenin bir özelliğidir. Besleme soldaki 60 o koniden, gövde çapının en büyük olduğu ön öğütme bölümüne girer. Ürün sağdaki 30 o koniden çıkar. Bu tür bir değirmen değișik büyüklüklerde bilyalar içerir. Bunların hepsi değirmen çalıșırken așınarak küçülürler. Zaman zaman Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 242

246 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil 8.8.8: Bilyalı değirmende bilyaların hareketi büyük bilyalar eklenir. Konik bilyalı değirmen dönerken, büyük bilyalar en büyük çaplı noktaya doğru hareket ederler ve küçük bilyalar da en küçük çaplı boșaltma kesimine doğru itilirler. Böylece besleme taneciklerinin ilk kırılması en büyük bilyaların en büyük yükseklikten düșmesi ile yapılırken, küçük tanecikler küçük bilyalarm çok daha az bir yükseklikten düșmesi ile öğütülür. Döner Değirmenlerin Çalıșması Bir bilyalı ya da borusal değirmende bilya yükü, değirmen durduğu zaman değirmen hacminin yarısından fazlasını dolduracak șekilde olmalıdır. Çalıșma sırasında bilyalar halka șeklinde bir yol izlerler (Șekil 8.8.8). Değirmenin iç kısmı tarafından alman ve hemen hemen tepeye kadar tașınan bilyalar burada duvar ile değmelerini yitirir ve dibe düșerler. Sonra yine aynı yolu izlerler. Merkezkaç kuvvet, bilyaları yukarı doğru hareket sırasında duvarla ve birbirleri ile değme halinde tutar. Bilyalar duvarla değme halinde iken kayma ve birbirleri üzerinde yuvarlanma ile bir ölçüde öğütme yaparlarsa da asıl öğütme serbest düșen bilyaların değirmen dibine çarpmaları ile olur. Değirmen daha hızlı dönerse, bilyalar değirmenin kenarından daha yükseğe tașınırlar ve güç kullanımı daha büyüktür. Daha çok yükselen bilyaların dibe vurması daha șiddetlidir ve değirmenin kapasitesi daha büyük olacağından ek güç öğütme için yararlıdır. Değirmenin dönüș hızı ile kullanılan güç arasındaki bağıntının tipik bir örneği Șekil da gösterilmiștir. Eğer bilyalar hiç düșmeden tepeyi așarlarsa değirmen sanrifüjleniyor denir ve santrifüjlemenin bașladığı hıza kritik hız denir, bir değirmen santrifüj leniyorsa çok az öğütme olur ya da hiç olmaz. O halde çalıșma hızı kritik bir hızdan daha küçük olmalıdır. En dıștaki bilyaların değirmen duvarı ile değmelerini yitirdiği andaki hız yerçekimi ve merkezkaç kuvvetler arasındaki dengeye bağlıdır. Șekil da görüldüğü gibi bilyayı değirmen çevresi üstünde A noktasında varsayalım. Değirmenin ve bilyanın yarıçapları sırası ile R ve r olsun. Buna göre bilyanın merkezi değirmenin ekseninden R r cm uzaklıktadır. AO yarıçapının düșeyle α açısını yaptığını varsayalım. Bilyaya iki kuvvet etkir. Birincisini yer- Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 243

247 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil 8.8.9: Bilyalı değirmende hız - güç ilișkisi çekimi kuvveti mg, burada m bilyanın kütlesidir; ikincisi merkezkaç kuvvetidir mu 2 /(R r) burada u bilyanın merkezindeki çevresel hızdır. Yerçekimi kuvvetinin merkez yönündeki bileșeni mgcosα dır. Bu kuvvet merkezkaç kuvvetine zıttır. Merkezkaç kuvvet merkez yönündeki kuvvetler tarafından yenilinceye dek bilya duvarla değmesini yitirmez. A açısı azalırken merkez, yönündeki kuvvet artar ve kritik hızın așılmadığı durumda, zıt kuvvetlerin eșit olduğu ve tanecik düșmeye hazır olduğu bir noktaya ulașılır. Bu olgunun bulunduğu noktadaki açı iki kuvvetin eșitlenmesi ile bulunur. mgcosα = mu2 R r = cosα = u 2 (R r)g u çevresel hızı dönüș hızına așağıdaki eșitlikle bağlıdır: u = 2πn(R r) Buna göre (34) eșitliği șöyle yazılabilir, Șekil : Bilyalı değirmende bilyaya etki eden kuvvetler Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 244

248 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III cosα = 4πn2 (R r) g Katı - Katı Ayırma Kritik hızda α= 0, cosα =l ve dönüș hızı n de kritik n k olur. n k = 1 g 2π (R r) Eğer kritik hız dev/dak, R ve r cm, g=981.0 x60 2 cm/dak 2 olarak alınırsa, kritik hız șu boyutlu eșitlikle verilir: 1 n k = 300 (R r) Çekiçli Değirmenler Bu değirmenler silindirik bir kasa içerisinde, yüksek hızla dönen bir disk içerirler. Diski tașıyan mil genellikle yataydır. Besleme kasanın tepesindeki açıklıktan içeri dökülür ve kırılarak alttaki açıklıktan dıșarı çıkar (Șekil ). Çekiçli değirmende taneler, döner diske tutturulmuș çekiçlerin vurması ile kırılırlar. Șekil : Çekiçli değirmen Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 245

249 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Amaçlar Katı - Katı Ayırma Boyut küçültme Taneli katı karıșımların partikül büyüklüğüne göre ayrılması Orifıs için ampirik bir ifadenin türetilmesi Cam siklonda gaz katı ayrılmasının gözlenmesi Materyal ve Metod Elek analizi deneyi, taneli katı karıșımların partikül büyüklüğüne göre ayrılması amacıyla yapılmaktadır. Kullanılan deney düzeneği vibratör üzerine oturtulan, içice geçmiș 6 adet elekten olușmaktadır. Elekler 2000, 1000, 710, 500, 355 ve 250 mikron delik genișliklerine sahiptirler. Vibratörün sarsma hızı sistemin arkasında bulunan kontrol panellinden ayarlanmaktadır. Deneyde 2000 mikron delik genișliğine sahip elek en üstte olacak șekilde, büyükten küçüğe doğru alt alta konulan elekler vibratör üstüne yerleștirilir. Dijital terazide tartımı alman kum karıșımı örneği en üsteki eleğe boșaltılarak kapak kapatılır. Sistem belli bir süre çalıștırılarak ayırma sağlanır. Daha sonra her elekte toplanan kum miktarı, tartım kabına boșaltılarak terazide ölçülür. Ölçülen kum örneği tekrar toplanarak, partikül büyüklüklerin azaltılması amacıyla öğütülmek üzere bilyalı değirmene alınır. Bilyalı değirmen elektrik motoru ile çalıștırılan paslanmaz çelik bir silindirden ibarettir. Öğütme amacıyla değirmen içine seramik bilyalar yerleștirilir. Değirmen hızı ayarlanır. Bilyalı değirmende de bir süre öğütülen kum numunesi tekrar elek analizinden geçirilir. Pnömatik tașıma sistemi: Sistemin arkasında pnömatik tașıma amacıyla enjektöre hava sağlayan bir kompresör bulunmaktadır. Enjektörün çekiș kolunda madde giriși için elastik bir boru bulunmaktadır. Enjektör çıkıșı maddenin havadan ayrılmasını sağlayan cam bir siklona bağlıdır. Havanın siklona teğetsel giriși ile kazandığı döner hareket partiküllerin merkezkaç kuvveti altında siklon içine doğru hareket etmelerini sağlamaktadır. Deneyde kullanılan tuz, silo içerisine boșaltılarak enjektörün çekiș kolu siloya daldırılır. Sistem çalıștırılarak belirli bir süre içinde tartım kabına dolan tuz miktarı dijital terazide ölçülür. Pnömatik tașıma hızı belirlenir. Deney düzeneği Ek de verilmiștir. Deney Sisteminin İșletimi 1. Elek analizi: Elek genișlikleri 2000, 1000, 710, 500,355, 250 mikron olan elekler ve en altta toplama kabı olacak șekilde vibratörün üstüne yerleștirilir. Sisteme enerji veren düğme açılır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 246

250 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma 2. Bilyalı değirmen: Numune ve seramik bilyalar silindir içine kapak gevșetilerek konur. Daha sonra kapak sıkıștırılarak eleme süresince istenilen devir/dak hızla çalıștırılır. 3. Cam siklon: Hava ve tuz karıșımını ayırmak için kullanılanılır. Kompresör vasıtasıyla pnömatik tașıma sistemine giren hava silo içinde bulunan tuzu çekerek cam siklona tașımaktadır. Siklonun tepesinden temiz hava altan ise tuz alınır. 4. Orifıs: 6, 9, 12 ve 15 mm çaplı orifislerde numune akıș hızları belirlenir. Deney Verilerinin Elde Edilmesi Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere așağıdaki veriler elde edilecektir. Numunenin bilyalı değirmenden önce ve sonra elenmesi ile her bir elekte kalan kütlenin tartımı Farklı orifıs çaplarından akıș hızlarının ölçümü Deney Verilerinin Değerlendirilmesi Bilyalı değirmenden önce ve sonra elek altı ve elek üstü grafiklerin çizilmesi Her bir elekte tanecik sayısı ve toplam yüzey alanı hesabı Orifıs için akıș hızı çap ilișkisini veren denklemin k ve n sabitlerinin hesaplanması (Q = kd n ) Kaynaklar [1] R.H. Perry, D.Green, Perry s Chemical Engineers Handbook, 6th ed., pp. 8-5, McGraw Hill, (1985). [2] W.L. Mc Cabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, McGraw Hill, 2nd ed., (1967). Prof.Dr. Gülay Özkan Araş.Gör. Ayşe Ezgi Ünlü Büyüktopçu Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 247

251 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Çizelge 8.8.5: Tyler elek serisi Meș Net delik açıklığı Net delik açıklığı Yaklașık delik açıklığı Tel çapı sayısı (in) (mm) (in) (in) / / / / / / / / / / / / / / / / / / / ișaretli elekler ara eleklerdir ve standart elek serisindeki eleklerin arasına konulmuștur. Bu eleklerin konulması ile ard arda gelen iki eleğin delik açıklıklarının oranı 1/ 2 değil, 1/ 4 2 olmaktadır. Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 248

252 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Katı - Katı Ayırma Șekil : Katı - katı ayırma deney sistemi Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 249

253 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar 8.9 SİKLON AYIRICILAR Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 250

254 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Genel Bilgiler Siklon Ayırıcılar Kimya mühendisliğinde gaz-katı ayırma ișlemleri pek çok üretim prosesinde uygulanmaktadır. Bunlar, çimento, metalurji, enerji, cam gibi endüstriyel prosesler olarak sınıflandırılabilir. Çimento üretiminde olduğu gibi, prosesin son ürünü çok küçük katı parçacıklar ise, ürün kayıplarının önlenmesi bakımından gaz-katı ișlemlerinin uygulanması bir zorunluluktur. Bununla birlikte, hassas yakma sistemlerinde havanın filtre edilmesi, pirit cevherinin yakılması ile SO2 üretiminin yapıldığı sistemlerde sürüklenen pirit ve demir oksit in tutulması, fosil yakıtlara uygulanan gazlaștırma, briketleme, yakma gibi ișlemlerde toz kaçaklarının önlenmesi, katı taneciklerin kurutulması, havalı tașıyıcı sistemleri ile katı parçacıkların tașınması vb. ișlemler için gaz-katı ayırıcılar kullanılmaktadır. Gaz-katı ayırıcılar çalıșma prensiplerine göre; termal ve elektrostatik olarak gruplanabildiği gibi, akıșkanlar mekaniği prensiplerine göre; yerçekimsel çöktürücüler, mekanik çarpmalı sınıflandırıcılar, santrifüj ayırıcılar ve siklonlar șeklinde de gruplandırılabiliriler. Bu deneysel çalıșmada, bir gaz-katı ayırma ünitesi olan siklonlarda, farklı büyüklükteki tanecil içeren katı karıșımının tașıyıcı hava yardımı ile parçacık büyüklüğüne göre ayrılması ve önemli bir tasarım parametresi olan terminal hızın (Ut) belirlenmesi temel amaçtır. Hareketli bir akıșkan içinde bulunan bir katı parçacığa etkiyen kuvvetler, Șekil de șematik olarak gösterilmiștir. Burada, toplam net kuvvet așağıdaki eșitlik ile verilebilir. F E F D F B = m du dt Bu ifadedeki terimler açık olarak yazıldığında, U 2 ma E C D ρa p 2 ma ρ E = m du ρ s dt ve eșitliğinin her iki yanı m ile bölünüp, a E = g alındığında, așağıdaki eșitlik elde edilir. g(1 ρ U 2 ) C D ρa p ρ s 2m = du dt g : Yerçekimi ivmesi ρ : Akıșkanın yoğunluğu ρ s : Katının yoğunluğu C D : Sürükleme katsayısı A p : Katı taneciklerin akıș yönüne dik kesit alanı, ( π 4 D2 p) U : Akıșkanın çizgisel hızı, m : Katı taneciklerin kütlesi ( π 6 D3 p ρ s ) D p : Parçacıkların çapı t : Zaman Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 251

255 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar Diğer yandan, terminal hız (U t ), zamanla değișimin olmadığı durumdaki hız olarak tanımlandığından [ du t dt = 0 ise U = U t ], yukarıdaki eșitliğin yeniden düzenlenmesiyle U t (terminal hız) elde edilir. U t = 4(ρ s ρ)gd p 3ρC D Siklonlarda katı taneciklerin hareketi dairesel olduğundan g = a E = rw 2 olarak verilebilir. Farklı sistemlere özgü olark daha genel bir ifade ile, ivme, a E = b r șeklinde verilebilmektedir. Ayrıca, sürükleme katsayısı, C n D = 2 F D ρa U 2 p eșitliği ile verilebilir. Buna göre, U t = f(c D ) olduğundan, öncelikle Șekil te verilen (C D -Re) grafiği yardımı ile Reynolds (Re) sayısı hesaplanarak çalıșma bölgesi belirlenir. 1. Re<2 ise Stokes rejimi geçerlidir Bu bölgede, C D = 24 Re ve F D = 3πµU t D p olarak verilebilir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir. U t = a E(ρ s ρ)d 2 p 18µ 2. 2 < Re < 500 ise Geçiș bölgesi rejimi geçerlidir Bu bölgede, C D = 18.5 Re 0.6 ve F D = 2.3πµ 0.6 (U t D p ) 1.4 ρ 0.4 dir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir. U t = 0.153a0.71 E (ρ s ρ) 0.71 Dp 1.14 ρ 0.29 µ < Re < ise Newton rejimi geçerlidir Bu bölgede, C D = 0.44 ve F D = 0.055π(U t D p ) 2 ρ olarak verilebilir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir. U t = 1.74 a E (ρ s ρ)d p ρ Bazı durumlarda, U bilinmediğinden Re ve çalıșma bölgesi belirlenemez. Diğer yandan, U t, a E ye bağlı olduğundan deneysel olarak da bulunamaz. Bu nedenle hesaplamalara yardımcı olması bakımından K tanımlanmıștır. Bu durumda K, așağıdaki eșitlik ile tanımlanmaktadır. ae ρ(ρ s ρ) K = D 3 p µ 2 Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 252

256 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar K<3.3 ise Stokes Bölgesi, 3.3<K<44 ise Geçiș Bölgesi; 44<K<2360 ise, Newton Bölgesi geçerlidir. Siklon ile ayırma ișlemlerinde genellikle küçük parçacıklarla çalıșıldığından gaz hızına bağlı olmaksızın Stokes bölgesinde kalınır. Bu nedenle, terminal hızın hesaplanmasında așağıda verilen eșitliğinin kullanılması uygundur. U t = a E(ρ s ρ)d 2 p 18µ Bu hesaplamalarda, K 3 alınarak a E bulunur ve ölçülen D p değeri kullanılarak yukarıdaki eșitlik yardımı ile U t hesaplanır. Bu durumda Re = K 18 șeklinde verilebilir. Amaçlar Emme üfleci (blower), sonsuz vida șeklindeki katı (conveyor screw) besleyici, standart ölçü ve farklı büyüklükte iki adet seri bağlı siklon ve buna bağlı torba filtrelerden olușan deney düzeneği Șekil de gösterilmiștir. Deneysel çalıșmanın amaçları șöyle sıralanabilir; Bir katı karıșımının parçacık büyüklüğüne göre sınıflandırılması Sınıflandırılan parçacıkların kütle fraksiyonu belirlenerek ortalama büyüklüklerinin bulunması Sistemdeki havanın terminal hızı hesaplanarak çalıșma bölgesinin belirlenmesi [U t D p ] ve [U t D 2 p] arasındaki grafiksel ilișkinin belirlenerek yorumlanması Materyal ve Metod Bu deneysel çalıșmada, farklı büyüklükte katı parçacık içeren bir katı karıșımını parçacık büyüklüğüne göre sınıflandırmak için gerekli ișlemler șöyle sıralanabilir: 1. Sınıflandırılmak istenen karıșımın kütlesi (yaklașık 300 g kum) tartılmak suretiyle belirlenir 2. Karıșım vidalı tașıyıcıya bağlı besleme bunkerine konur 3. Seri bağlı siklonların alt kısmına ayrılan katıları toplamak için torbalar bağlanır Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 253

257 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar 4. Hava emiș üfleci çalıștırılır ve sisteme hava giriș hızı klapeler ile ayarlanır 5. Vidalı katı besleyici çalıștırılır 6. Bunkerdeki katı karıșımı bitinceye kadar çalıșmaya devam edilir 7. Her iki siklonda toplanan katıların kütleleri belirlenir 8. Her iki siklonda toplanan katıların ortalama büyüklükleri (en az 10 kez yinelenerek) belirlenir. Șekil 8.9.1: Hareketli bir akıșkan içindeki katı üzerine etki eden kuvvetlerin șematik gösterimi Kaynaklar [1] Sinnot, R. K., An Introduction to Chemical Engineering Design, Vol. 6, USA, [2] Perry, R. H., Chilton C.H., Chemical Engineers Handbook, 7th ed., McGraw- Hill, USA, Prof.Dr. Ülkü Mehmetoğlu YL Öğrencisi Günay Baydar Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 254

258 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III Siklon Ayırıcılar Șekil 8.9.2: Siklon ayırma deney sistemi Șekil 8.9.3: Sürükleme katsayısı - Reynolds ilișkisi (C D - Re) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 255