Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER YÜKSEK LİSANS TEZİ METAL EĞİTİMİ ANABİLİM DALI GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ OCAK 2013 ANKARA

Transkript

1 ÇELİK DÖKÜMLERDE BORLAMA ISIL İŞLEMİNİN ABRASİF AŞINMA DİRENCİ ÜZERİNE ETKİSİ Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER YÜKSEK LİSANS TEZİ METAL EĞİTİMİ ANABİLİM DALI GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ OCAK 2013 ANKARA

2 Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER tarafından hazırlanan ÇELİK DÖKÜMLERDE BORLAMA ISIL İŞLEMİNİN ABRASİF AŞINMA DİRENCİ ÜZERİNE ETKİSİ adlı bu tezin Yüksek Lisans tezi olarak uygun olduğunu onaylarım. Prof. Dr. Ferhat GÜL Tez danışmanı, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı Bu çalışma, jürimiz tarafından oy birliği ile Metal Eğitimi Anabilim Dalında Yüksek Lisans tezi olarak kabul edilmiştir. Prof. Dr. Ramazan ÇITAK Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı, G.Ü. Prof. Dr. Ferhat GÜL (Danışman)... Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı, G.Ü. Doç. Dr. Abdulkadir GÜLLÜ... İmalat Mühendisliği Anabilim Dalı, G.Ü. Tez Savunma Tarihi: 25/01/2013 Bu tez ile G.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü Yönetim Kurulu Yüksek Lisans derecesini onamıştır. Prof. Dr. Şeref SAĞIROĞLU Fen Bilimleri Enstitüsü Müdürü.

3 TEZ BİLDİRİMİ Tez içindeki bütün bilgilerin etik davranış ve akademik kurallar çerçevesinde elde edilerek sunulduğunu, ayrıca tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu çalışmada bana ait olmayan her türlü ifade ve bilginin kaynağına eksiksiz atıf yapıldığını bildiririm. Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER

4 iv ÇELİK DÖKÜMLERDE BORLAMA ISIL İŞLEMİNİN ABRASİF AŞINMA DİRENCİ ÜZERİNE ETKİSİ (Yüksek Lisans Tezi) Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ OCAK 2013 ÖZET Borlama bor atomlarının altkatman metal parçaya difüz ettiği termokimyasal bir işlemdir. Borlama işlemi nitrürleme, karbürleme gibi diğer termokimyasal yöntemlerden daha yüksek sertlik meydana getirmektedir. Borlama sırasında borid katmanının kalınlığı ve özellikleri borlama sıcaklığı ve süresi, borlama ortamı ve iş parçasının kimyasal bileşimine bağlı olmaktadır. Bu çalışmada borlama işlemi 850 C, 900 C ve 950 C sıcaklıklarda ve 2, 4 ve 6 saat bekleme sürelerinde paket borlama metodu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Borlama işleminden önce GS 52, GS 60, AISI 8620 and GX120Mn13 çelik döküm numuneler iyi bir yüzey kalitesi elde etmek için 1200 Mesh zımpara kağıdı kullanılarak parlatılmıştır. Borlama ısıl işleminden sonra mikrosertlik ölçümleri, X ışını kırınım analizleri, mikroyapısal gözlemler gerçekleştirilmiştir. Abrasif aşınma testleri 30 N yük, 1200 Mesh aşındırıcı zımpara ve 0,2 m/s. kayma hızı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Karbon çeliğinin üzerinde arayüzeyde FeB ve Fe 2 B bileşiklerine dayanan iki borid katmanı oluşmuştur. Borid katmanlarının kalınlığı M-Shot MD-50 dijital kamera ve Digital Imaging Measuring System yazılım sistemli Soif XJP 6A mikroskop ile ölçülmüştür. GX120Mn13 çeliği en düşük katman kalınlığına sahip iken, GS 52 malzeme en yüksek borid katman kalınlığına sahiptir. Öte yandan deneysel sonuçlar, borlanmış GX120Mn13 çeliğinin, borlanmış GS 52 çeliğinin iki katı daha yüksek abrasif aşınma direncine sahip olduğunu göstermektedir. Borlama sıcaklığı, zamanı, uygulanan yük, kayma mesafesinin abrasif aşınma kaybına etkisi, yapay sinir ağları kullanılarak araştırılmıştır. Deneysel sonuçlar YSA

5 v programı kullanılarak eğitilmiş ve YSA sonuçları deneysel değerler ile kıyaslanmıştır. Deneysel sonuçların YSA sonuçları ile tutarlı olduğu gözlenmiştir. Bilim Kodu : Anahtar Kelimeler : Borlama, abrasive aşınma, çelik döküm Sayfa Adedi : 107 Tez Yöneticisi : Prof. Dr. Ferhat GÜL

6 vi EFFECT OF BORONIZING HEAT TREATMENT ON THE ABRASIVE WEAR RESISTANCE IN THE STEEL CASTINGS (M.Sc. Thesis) Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER GAZİ UNIVERSITY INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY JANUARY 2013 ABSTRACT Boronizing is a termochemical process which boron atoms are diffused into substrate metal piece. Boronizing process result in higher hardness than other thermochemical process like nitriding, carburizing, During the boronizing process, the thickness and the properties of boride layer are depends on boronizing process parameters like boronizing temperature and time and boronizing media, workpiece chemical composition. In this study boronizing processes were carried out by using pack boriding method in the temperature range 850 C, 900 C and 950 C at the holding time of 2, 4 and 6 hours. Before boronizing process, cast GS 52, GS 60, AISI 8620 and GX120Mn13 steel specimen were polished using 1200 Mesh emery paper to obtain a good surface finish. After boronizing heat treatment, microhardness measurement, X-ray diffraction analysis, microstructural observations of borided specimen was carried out. Abrasive wear tests were carried out under load of 30 N, 1200 Mesh abrasive paper at sliding speed of 0,2 m/s. Two boride layers based on the FeB and Fe2B compounds are formed at the interface of carbon steel. The thickness of boride layers was measured using optical microscope Soif XJP 6A equipped with a M-Shot MD-50 digital camera and Digital Imaging Measuring System software. GS 52 cast steel has the thickest boride layer while GX120Mn13 steel has the lowest thickness of boride layer. On the other experimental result show that borided GX120Mn13 steel exhibited two times higher abrasive wear resistance than borided GS 52 cast. Effects of boronizing temperature and time, applied load, sliding distance on the abrasive wear have been investigated by using artificial neural networks. The experimental results were trained in an

7 vii ANNs program and the ANNs results were compared with experimental values. It is observed that the experimental results coincided with ANNs results. Science Code : Key Words : Boronizing, abrasive wear, steel casting Page Number : 107 Adviser : Prof. Dr. Ferhat GÜL

8 viii TEŞEKKÜR Çalışmalarım boyunca değerli yardım ve katkılarıyla beni yönlendiren değerli hocam Prof. Dr. Ferhat GÜL e ve yine deneysel çalışmam sırasında yardımcı olan tüm arkadaşlara teşekkürü bir borç bilirim. Abdulkadir ÜÇKARDEŞLER

9 ix İÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET... iv ABSTRACT... vi TEŞEKKÜR... viii İÇİNDEKİLER... ix ÇİZELGELERİN LİSTESi... xi ŞEKİLLERİN LİSTESİ... xii SİMGELER VE KISALTMALAR... xix 1. GİRİŞ ÇELİK MALZEMELER Çelik Dökümler Karbon Çelikleri Düşük Karbonlu Çelikler Orta Karbonlu Çelikler Yüksek Karbonlu Çelikler Alaşımlı Çelikler Düşük Alaşımlı Çelikler Yüksek Alaşımlı Çelikler BORLAMA ISIL İŞLEMİ Borlama Yöntemleri Katı Ortamda Yapılan Borlama Sıvı Ortamda Yapılan Borlama Gaz Ortamda Yapılan Borlama Pasta ile Yapılan Borlama Sıvı Ortamda Yapılan Borlama Alaşım Elementlerinin Borlamaya Etkisi Borlama Ortamının Borid Katmanına Etkisi Borlama Sıcaklığı ve Süresinin Borlamaya Etkisi Borid Katmanının Büyüme Kinetiği Yapay Sinir Ağları ve Borlama İşlemi... 52

10 x 4. DENEYSEL ÇALIŞMALAR Deneylerde Kullanılan Malzemeler Deneylerde Kullanılan Cihazlar Borlama İşlemi Metalografik İnceleme X-Işını Kırınım Analizi Sertlik İnceleme Abrasif Aşınma Testi Yapay Sinir Ağları ile Süre, Sıcaklık ve Yol Parametrelerine Bağlı Olarak Aşınma Davranışlarının İncelenmesi YSA Eğitim ve Testinde Kullanılacak Çözümler Bulma Belirlenen Ağ Yapısını Test Etme ve Yorumlama DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA Metalografik İnceleme Sonuçları X-Işını Kırınım Analiz Sonuçları Sertlik Deneyi Sonuçları Abrasif Aşınma Deneyi Sonuçları Abrasif Aşınma Deneyi Sonuçlarının Yapay Sinir Ağları ile Değerlendirilmesi SONUÇLAR VE ÖNERİLER KAYNAKLAR ÖZGEÇMİŞ

11 xi ÇİZELGELERİN LİSTESİ Sayfa Çizelge 3.1. Demir boridlerin bazı özellikleri Çizelge 3.2. Tam yoğun malzemelerin borür tabakası kalınlığı Çizelge 3.3. T/M çeliklerde karbon miktarı ve sinterleme sonrası yoğunluğa bağlı olarak borür tabakası kalınlıklarının değişimi Çizelge 3.4. Çeşitli metallerde elde edilen borürler ve mikrosertlikleri Çizelge 3.5. Borlama karışımlarının (% ağırlık) bileşimleri Çizelge 3.6. Farklı yüzey işlemleri sonucu elde edilen mikro sertlik Çizelge 3.7. Fe 2 B fazında ağ. % 8,9 boron içeriği için ºK aralığında parabolik büyüme sabitinin deneysel ve simüle edilen değerleri Çizelge ºC de borlama zamanının bir fonksiyonu olarak AISI W4 çeliğin yüzeyinde oluşmuş borid tiplerinin kırılma tokluğunun Çizelge 4.1. Borlama işleminde kullanılan numunelerin kodları Çizelge 4.2. Borlama işleminde kullanılan numunelerin kimyasal bileşimi Çizelge 5.1. Döküm durumu numunelerin makro sertlik değerleri Çizelge 5.2. Test amaçlı ayrılan değerler... 97

12 xii ŞEKİLLERİN LİSTESİ Şekil Sayfa Şekil 2.1. Ç 1020 malzemenin mikroyapısı... 4 Şekil 2.2. Çelikde farklı mikroyapılar için karbon içeriğinin fonksiyonu olarak sertlik değişimi... 5 Şekil 2.3. Ç 1040 malzemenin mikroyapısı... 6 Şekil 2.4. Düz karbonlu çeliklerin mikroyapısı üzerinde karbon içeriğinin etkisi... 6 Şekil 2.5. Farklı ray çeliklerinde ile perlit lamelleri arası mesafe ile sertliğin değişimi... 7 Şekil 2.6. Isıl işlem uygulanmamış 8620 H sementasyon çeliği malzemenin mikroyapısı... 8 Şekil 2.7. % 1.15 C içeren östenitik manganezli çelikte manganez içeriğine bağlı olarak özellikleri değişimi... 9 Şekil 2.8. Yüksek manganlı Hadfield çeliğinin tipik mikroyapısı, a) tane sınırları, b) Karbürler Şekil 3.1. Uygulanan işlem sıcaklıklara göre elde edilen kaplama kalınlıkları Şekil 3.2. Katı borlama işleminin şematik gösterimi Şekil 3.3. Demir bor denge diyagramı Şekil 3.4. Borür tabakasının büyümesine alaşım elementlerinin etkisi Şekil 3.5. Alaşım elementlerinin borlama sırasındaki hareket yönleri Şekil 3.6. Matriste ve borür tabakasındaki bor ve diğer elementlerin, yüzde ağırlık olarak değişimleri Şekil 3.7. M2 bor karışında 1273 ºK de 8 saat borlanmış farklı çeliklerin optikmikroyapısı Şekil 3.8. Ni miktarının değişimi ile bor katman kalınlığının değişimi Şekil 3.9. Bor tabakası sertliğinin Ni oranı ile değişimi... 24

13 xiii Şekil Sayfa Şekil Farklı Au-X alaşımları için yüzeye yakın maksimum sertlik üzerine alaşım elementlerinin miktarının etkisi Şekil Au-7Cr ve Au- 35 Ni alaşımları için 6 s. bekletme süresinde borid katman kalınlığı ve yüzeye yakın mak. sertlikliğe borlama sıcaklığının etkisi Şekil ºC de 4 saat farklı borlama banyolarında oluşmuş borid fazlarını gösteren mikroyapılar: a) boraks B 4 C ve boraks-al ikili katmanları, boraks-sic tekli katman Şekil Farklı karışımlarda 1273 ºK de 4 saat borlanmış 1020 çeliğin mikroyapısı Şekil Farklı krom içeriklerine sahip Fe-3.5 B alaşımlarının döküm hali mikroyapısı, a) % 0 Cr, b) 2 Cr, c) % 5 Cr, d) % 8 Cr, e) % 12 Cr, f) % 18 Cr Şekil C de a) 2, b) 4, c) 6 saat borlanmıs Hardox 400 numunelerin kenardan x100 büyütmeli görüntüsü Şekil C de a) 2, b) 4, c) 6 saat borlanmıs Hardox 400 numunelerin kenardan x100 büyütmeli görüntüsü Şekil C de a) 2, b) 4, c) 6 saat borlanmıs Hardox 400 numunelerin kenardan x100 büyütmeli görüntüsü Şekil Farklı sıcaklıklarda M2 karışımında 4 saat borlanmış 1020 çeliğinin optik mikroyapısı Şekil ºK de M2 karışımında farklı sürelerde borlanmış 1020 çeliğin optik mikroyapısı Şekil a) Artan sıcaklık için Fe 2 B fazında bor içeriğinin fonksiyonu olarak Fe 2 B/Altkatman arayüzeyinde simüle edilmiş parabolik büyüme sabitinin değişimi, b) Fe 2 B fazında artan bor içeriği için Fe 2 B/Altkatman arayüzeyinde simüle edilmiş parabolik büyüme sabitinin sıcaklığa bağımlılığı c) İşlem zamanının bir fonksiyonu olarak simüle edilmiş ve deneysel Fe 2 B katman kalınlığı d) Artan sıcaklığa göre işlem zamanına göre simüle edilmiş kütle kazanımının değişimi Şekil Borlama süresine bağlı olarak değişik sıcaklıklarda elde edilen bor tabakası kalınlıkları... 40

14 xiv Şekil Sayfa Şekil Borlama süresine bağlı olarak değişik sıcaklıklarda elde edilen bor tabakası mikrosertlikleri Şekil 3.23 (a) 1173 ºK, (b) 1223 ºK and (c) 1273 ºK sıcaklıklarda 8 saat işlem yapılmış gri dökme demirin yüzeyinde oluşmuş Fe 2 B katmanının testere dişi morfolojisi Şekil (10% Na 2 CO 3, 90% Na 2 B4O 7, 200 ma/cm 2, 900 ºC 1 saat) borid katman mikroyapısı Şekil (10% Na 2 CO 3, 90% Na 2 B4O 7, 200 ma/cm 2,900 ºC 1 saat) borid katmanı mikroyapısı ve sertlik profili Şekil Koruyucu pasta işleminin prensipleri a) Pastanın uygulanması, b) Pastanın kuruması, c) Pasta yüzeyinde koruyucu katmanın oluşumu ve altkatmandaki aktif boşlukların difüzyonu difüzyon katmanının oluşumu Şekil Yüzey katman kalınlığına sıcaklık ve sürenin etkisi Şekil Si-B ile işlem yapılmış Nimonic 90 nın mikroyapısı ve sertlik izleri (a)1000 ºC/2 s, (b) 1000 ºC/8 s, (c)1080 ºC/2 s, (d) 1080 ºC/8 s Şekil (a) 1123 K for 4 s (b) 1223 K for 4 s (c) 1173 K for 2 s ve (d) 1733 K 6 s. süre ile borlanmış Ni 3 Al optik ve SEM mikroyapısı Şekil ºC de 6 saat borlanmış AISI W4 çeliğin optik mikroyapısı Şekil ºC de 8 saat vanadyumlanmış-borlanmış AISI 8620 SEM mikroyapısı Şekil İşlem sıcaklık ve süresinin bir fonksiyonu olarak vanadyum borid katman derinliğinin değişimi Şekil Borlanmış AISI 8620 çeliğinin borid katmanının sertlik dağılımı Şekil K de 8 saat borlanmış AISI 316 paslanmaz çelikte yüzeyden içeriye doğru oluşmuş olan boridlerin sertlik değişimi Şekil a) Karbürlenmiş b) Elektrokimyasal borlanmış, c) borkarbürlenmiş (karbürlenmiş katmanın üzerine elektrokimyasal borlama) olan dağlanmış 9310 çelik numunenin kesit mikroyapı Şekil Karbürlenmiş, borlanmış, borkarbürlenmiş olmak üzere üç tip yüzey işleminin sertlik derinliği profili... 49

15 xv Şekil Sayfa Şekil Farklı sürelerde oluşmuş olan borid katmanlarının kesit mikroyapı görüntüsü, X Şekil Farklı yöntemler ile borlanmış α-fe de difüzyon katsayısı Şekil Basit bir yapay sinir ağı hücresi şekli Şekil YSA sonuçlarının deneysel sonuçlarla karşılaştırılması (a) FeB (b) Fe 2 B Şekil 4.1. Borlama işleminde kullanılan ısıl işlem fırını Şekil 4.2. X ışını kırınım analizi cihazı Şekil 4.3. Sertlik ölçme işleminde kullanılan a) makro ve b) mikro sertlik test cihazı Şekil 4.4. Disk üzerinde pim aşınma test cihazı Şekil 4.5. Pythia da eğitilmiş çözümler ve bulunan en uygun ağ yapısı Şekil 5.1. Döküm durumu GS-52 döküm malzemelerin optik mikroyapısı, X Şekil 5.2. Döküm durumu GS-60 döküm malzemelerin optik mikroyapısı, X Şekil 5.3. Döküm durumu AISI 8620 döküm malzemelerin optik mikroyapısı X Şekil 5.4. Döküm durumu GX120Mn13 malzemelerin optik mikroyapısı, X Şekil ºC de 2 saat borlanan GS-52, malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X Şekil ºC de 4 saat borlanan sırasıyla GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X Şekil ºC de 6 saat borlanan GS-52, malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X Şekil ºC de 2 saat borlanan sırasıyla GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı... 69

16 xvi Şekil Sayfa Şekil ºC de 2 saat borlanan sırasıyla GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X Şekil ºC de 2 saat borlanan GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının ölçülendirmesi, X Şekil ºC de 6 saat borlanmış malzemelerde oluşan borid katmanları, X Şekil ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin a) merkez bölgesi b) geçiş bölgesi mikroyapısı X Şekil ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin borid katmanı a) X 100 b) X Şekil ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin x-ışını kırınım analizi Şekil Döküm durumu numunelerin sertlik değerleri, HV Şekil ºC de 2 saat borlanan GS 52, malzemelerde borid katmanlarının mikro sertlik değişimi Şekil Dökülmüş halde çelik malzemelerin 1200 Mesh zımpara, 25 m. kayma mesafesi ve 30 N yük altında aşınma kayıpları Şekil ºC de 6 saat borlanmış çelik malzemelerin 1200 Mesh zımpara 25 m.kayma mesafesi ve 30 N yük altında aşınma kayıpları Şekil ºC de 2 saat borlanmış ve borlanmamış GS 52 malzemenin aşınma direnci Şekil Döküm hali GS-52 malzemenin 25 m. kayma mesafesinde 1200 Mesh zımpara ve farklı yükler altında abrasif aşınma davranışına uygulanan yükün etkisi Şekil ºC de 2 saat borlanmış GS 52 ve GS 60 çelik döküm malzemelerin kayma mesafesine bağlı olarak aşınma kayıpları Şekil ºC de borlanmış GS-52 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışının 30 N, 1200 Mesh... 85

17 xvii Şekil Sayfa Şekil ºC de borlanmış GS-60 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışının 30 N, 1200 Mesh Şekil ºC de borlanmış AISI 8620 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışının, 30 N, 1200 Mesh Şekil ºC de borlanmış GX120Mn13 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışı, 30 N, 1200 Mesh Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GS-52 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GS-60 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh Şekil Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GX120Mn13 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 çelik malzemenin abrasif aşınma davranışı üzerine zımpara boyutunun etkisi, 30 N Şekil GS 52 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif Aşınma yüzeyi, X Şekil GS 60 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif aşınma yüzeyi, X Şekil AISI 8620 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif aşınma yüzeyi, X Şekil GX120Mn13 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif aşınma yüzeyi, X

18 xviii Şekil Sayfa Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 döküm malzemenin 500 mesh zımpara ve 30 N yük altında aşınmış numunenin aşınma yüzeyi, X Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 döküm malzemenin 800 mesh zımpara ve 30 N yük altında aşınmış numunenin aşınma yüzeyi, X Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 döküm malzemenin 1200 mesh zımpara ve 30 N yük altında aşınmış numunenin aşınma yüzeyi, X Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:1) Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:2) Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:3) Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:4)... 97

19 xix SİMGELER VE KISALTMALAR Bu çalışmada kullanılmış bazı simgeler ve kısaltmalar, açıklamaları ile birlikte aşağıda sunulmuştur. Simge veya Kısaltma Al Al 2 O 3 B BBr 3 B 2 H 6 B 4 C BC1 3 BN C Cu Cr CVD D Fe FeB Fe 2 B FeSi FeTi H 3 BO 3 H 2 SO 4 HCl KBF4 LSP Mn MnB Açıklama Alüminyum Alüminyum oksit Bor Boron tribromidinin Diboran Bor karbür Bortriklorit Bor nitrür Karbon Bakır Krom Kimyasal buhar biriktirme Yayınma katsayısı Demir Demir borür Demir borür Ferro silisyum Ferro titanyum Borik asit Sülfürik asit Hidro klorür Potasyum terafloraborat Laser shock processing Manganez Mangan borür

20 xx Simge veya Kısaltma Mo Na 2 B 4 O 7 Na 2 B 4 O 7. 10H 2 O Na 2 B 4 O 7. 5H 2 O Na 3 AIF 6 NaBO 2 H 2 O 23 H 2 O NaCl Ni PVD SEM Si SiC Ti V VC Hv YSA Açıklama Molibden Susuz boraks Boraks dekahidrat Boraks pentahidrat Kriyolit Sodyum perborat Sodyum klorür Nikel Fiziksel buhar biriktirme Taramalı elektron mikroskobu Silisyum Silisyum karbür Titanyum Vanadyum Vanadyum karbür Vicker sertlik Yapay sinir ağları

21 1 1. GİRİŞ Endüstriyel uygulamalarda kullanılan malzemelerin korozyon, sürtünme ve aşınma gibi tribolojik etkiler neticesinde azalan kullanım ömürlerinin arttırılması, yüzey bölgesinin iyileştirilmesi ile mümkündür. Aşınma ve korozyondan dolayı dünyada her yıl önemli malzeme kayıpları olmaktadır. Ülkelerin korozyon nedeniyle kayıpları gayri safi milli hasılatlarının %3.5-5 i arasında değişmektedir. Yalnız Türkiye deki 1991 yılı kaybı 4.5 milyar dolar olarak tahmin edilmektedir. Makine ve ekipmanlarının servis sırasında mekanik parçalarında aşınma ve korozyon nedeniyle önemli ekonomik kayıplar meydana gelmektedir. Bu kayıpları azaltmak için malzemelerin yüzey özellikleri geliştirilmelidir. Yüzey kalitesini geliştirmek için kullanılan metodlardan bir tanesi borlamadır. Borlama, demir ve demirdışı alaşımlar üzerinde çok sert ve aşınmaya dayanıklı kaplamalar oluşturmak için kullanılan etkin termokimyasal yüzey işlemidir saatlik periyod içerisinde ºK sıcaklık aralığında aktif bor atomlarının metal alt katman içerisine difüz ettiği bir prosestir. Borlama, işlem zamanı ve sıcaklığı, ortamın bor potansiyeli, altkatman malzemenin kimyasal bileşimine bağlı olarak altkatman üzerinde FeB veya Fe 2 B oluşmaktadır. Endüstriyel uygulamalarda genellikle (FeB+Fe 2 B) arasında yüksek yoğunluklu gerilme nedeniyle, iki katmanlı dizinime (FeB +Fe 2 B) göre tekkatmanlı (FeB) yapısı tercih edilmektedir. Borlama ısıl işlemi genel olarak demir esaslı alaşımlara uygulanan termokimyasal bir yüzey sertleştirme işlemidir. Borlama işlemi, bor elementinin yüksek sıcaklıklarda demir esaslı malzemelere yüzeyden difüzyonu ile gerçekleşir. Demir esaslı malzeme yüzeyinde ferro-bor fazları oluşarak malzemenin sürtünme katsayısı azalıp, aşınma dayanımı artar. Ayrıca, malzeme yüzeyinde çok sert bir tabaka oluşur. Sonuç olarak malzemenin özellikle tribolojik özellikleri iyileşir. Günümüzde sürtünme ile çalışan makine elemanlarında ortaya çıkan problemlere çözüm olarak geliştirilen yüzey işlemlerinden biri olan borlama, nikel alaşımlarına, titanyum alaşımlarına ve sinterlenmiş karbürlere başarılı bir şekilde uygulanabilmektedir.

22 2 Bu çalışmada çelik döküm malzemelerin farklı borlama işlem süresi ve sıcaklığında elde edilen bor katmanlarının metaloğrafik özelliklerinin belirlenmesi ve oluşan bor katmanının farklı yük uygulamaları altında göstermiş olduğu abrasif aşınma direncinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu alanda çok değişik çalışmalar yapılmış bulunmaktadır. Bu çalışmada belirli bir zımpara boyutunda oluşan bor katmanı yok edilinceye kadar süren bir sistematik çalışma gerçekleştirilerek, oluşan borid katmanlarının nispi abrasif dirençlerinin belirlenmesi amaçlanmaktadır.

23 3 2. ÇELİK MALZEMELER % 0-2 C ve % 0,5-2,3 Si içeren sıcak veya soğuk olarak biçimlendirilebilen demirkarbon) alaşımlarına çelik denilmektedir. Çelik malzemeler sahip olduğu kimyasal bileşime, üretim metoduna, ürün şekline, deoksidasyon pratiğine, sahip olduğu mikroyapıya, gereksinim duyulan mukavemet seviyesine, uygulanan ısıl işleme göre sınıflandırılabilmektedir [ASM handbook Vol 1, 1993]. Çelik malzemeler hem döküm, hem de mekanik işlemlerle şekillendirilebilmektedir. İmal usullerine göre çelikler; Dökme çelikler ve dövme (hadde ya da mekanik işlemle şekillendirme) çelikler olmak üzere ikiye ayrılmaktadır. Bileşimlerine göre ise alaşımsız ve alaşımlı çelikler olarak ikiye ayrılmaktadır. Karbon çelikleri ise, düşük karbonlu çelikler, orta karbonlu çelikler ve yüksek karbonlu çelikler olarak ya da ötektoid altı ve ötektoid üstü çelikler diye iki guruba ayrılabilir. Alaşımlı çeliklerde ise demir ve karbonun yanında ayrıca Mn, Cr, Ni, Si, Mo, Ti, W, V, B, vb. gibi diğer alaşım elemanları da bulunur Çelik Dökümler Çelik dökümler döküm yoluyla şekillendirilen çelik malzemelerdir. Birçok imalat sektöründe çelik döküm malzemeye gereksinim duyulmaktadır. Bu sayede kaynaklı birleştirme işlemi ile birleştirilen birçok parçanın kullanımı ortadan kalkabilmektedir. Çelik döküm yöntemi ile çok büyük ve karmaşık parçaların pratik ve ekonomik bir şekilde üretimi mümkün olmaktadır. Yüksek ergime sıcaklığına sahip çelik dökümler için endüksiyon, ark ocakları gibi özel ergitme ünitelerine ve yüksek sıcaklığa dayanıklı kalıp malzemelerine gereksinim bulunmaktadır. Çelik dökümler daha düşük akıcılığa sahip olduğundan geniş yolluk kanallarına ve yüksek katılaşma çekmesi oluştuğundan dolayı, yüksek miktarda besleyiciye ihtiyaç göstermektedir. Özellikle büyük parçalarda meydana gelen yavaş soğumadan kaynaklı iri tane yapısı nedeniyle parçalara dökümden sonra ısıl işlem uygulanması gerekmektedir. Döküm sonrası parçaya bağlanmış olan yolluk ve besleyicilerin mekanik veya ısıl yolla kesilmesi gerekmektedir.

24 Karbon Çelikleri Karbon çelikleri başlıca alaşım elementi olarak sadece karbon içermektedir. Diğer elementler deoksidant olarak ilave edilen miktarı kapsayacak şekilde az miktarda içermektedir. Çelik dökümlerde silisyum ve manganez sırasıyla 0,25 0,8 ve 0,5-1,0 aralığına sahiptir. Karbon çelikleri içerdiği karbon miktarına göre düşük, orta ve yüksek karbonlu çelikler olmak üzere sınıflandırılmaktadır [Steel Casting Handbook Supplement 5] Düşük karbonlu çelikler Bu çelikler, % 0,25 oranına kadar karbon içerirler ve çok yumuşak ve yumuşak çelikler olmak üzere iki gruba ayrılırlar. Ç 1020, Ç 1040 çelikleri makine imalat endüstrisinde oldukça yaygın olarak kullanılmaktadır [Uzkut ve özdemir]. Şekil 2.1 de görüldüğü gibi, ferrit ağırlıklı bir faz yapısına sahiptir. Şekil 2.2 de görüldüğü gibi sertlik karbon miktarında artış ile meydana gelmektedir. Sertlikte meydana gelen artış ile birlikte çeliğin mukavemeti de artmaktadır [ASM Handbook vol 1]. Şekil 2.1. Ç 1020 malzemenin mikroyapısı [Uzkut ve Özdemir 2001].

25 Orta Karbonlu Çelikler Orta karbonlu çelik malzemeler, % 0,25 ile % 0,55 arasında karbon içeriğine sahiptir. Bu çelikler ısıl işlem yapılmasına uygun çeliklerdir. Şekil 2.3 de görüldüğü gibi perlit hacim oranı nispeten daha yüksek olan bu çeliklere ısıl işlem uygulanarak sahip olduğu yapı ve özellikleri önemli oranda değiştirilebilir. [Uzkut ve özdemir]. Şekil 2.2. Çelikde farklı mikroyapılar için karbon içeriğinin fonksiyonu olarak sertlik değişimi [ASM Handbook vol 1] Yüksek Karbonlu Çelikler Bu çelikler % 0,55 ile % 0,9 C içeriğine sahip, yüksek mukavemet ve aşınma direncine gereksinim duyulan alanlarlarda kullanılmaktadır. Şekil 2.4 de orta ve yüksek karbonlu çelik malzemelerin yapıları görülmektedir. Öte yandan perlit fazında lameller arası mesafenin sertlik açısından önemli olduğu bilinmektedir. Şekil 2.5 de ray çeliklerinde perlit lamelleri arası mesafenin artması ile sertliğin önemli derecede azaldığı belirlenmiştir [ASM International-1993].

26 6 Martenzitik mikroyapı Şekil 2.3. Ç 1040 malzemenin mikroyapısı [Uzkut ve Özdemir 2001]. Şekil 2.4. Düz karbonlu çeliklerin mikroyapısı üzerinde karbon içeriğinin etkisi, a) % 0,4 C içeren ötektoidaltı beyaz matriksli çelikte ferrit taneleri( beyaz) ve perlit (gri çizgiler) b) % 0,77 C içeren ötektoid çelikte tamamı perlitten oluşan mikroyapı, c) Küresel formda sementit ile birlikte 0,77 C içeren ötektöid çeliğin yapısı, d) % 1.0 C içeren perlit ile birlikte aşırı sementitin tane sınırlarında biriktiği mikroyapı, X 1000 [Prac. Heat Treating 2006]

27 7 Şekil 2.5. Farklı ray çeliklerinde perlit lamelleri arası mesafe ile sertliğin değişimi 2.3. Alaşımlı Çelikler Düşük alaşımlı çelikler Karbon hariç, alaşım elementleri toplamı %5 ten azdır. Örnek olarak AISI 4140, 8620, 4340, 9260, vs. verilebilir. Bu malzemelerden sadece bu çalışmada kullanılan AISI 8620 çelik malzeme açıklanacaktır. Sementasyon çelikleri Düşük karbonlu çelik malzemelerden üretilen makine parçaları karbürleme işlemi yapılarak dış kısımda yüksek karbon içeriğine sahip sert bir yüzey, iç kısımda ise düşük karbonlu tok bir malzeme elde edilmektedir [Wang, 2008]. Sementasyon çeliklerine yapılan su verme işlemi ile yüzeyde meydana gelen basma gerilmesi eğme ve burma direncini arttırmaktadır, oluşan sert katman ile de aşınma direnci gelişme göstermektedir. Isıl işlem sonrası çeliğin yüzeyinde temperlenmiş martenzit oluşmaktadır [Asi, 2004]. Şekil 2.6 da ısıl işlem uygulanmamış 8620 H sementasyon çeliği malzemenin mikroyapısı görülmektedir [Jiménez ve ark., 1999].

28 8 Şekil 2.6. Isıl işlem uygulanmamış 8620 H sementasyon çeliği malzemenin mikroyapısı [Jiménez ve ark., 1999] Yüksek alaşımlı çelikler Yüksek alaşımlı çelik dökümler kullanım amacına bağlı olarak korozyona dirençli, yüksek sıcaklığa ve aşınmaya dayanıklı olmak üzere farklı alaşım elementleri içeriğine sahip bulunmaktadır. Bu amaçla yüksek oranda Ni, Cr, Mo, Mn vb. elementler ile alaşımlanmaktadır. Burada östenitik manganez çelikleri açıklanacaktır [ASM Handbook Vol. 1]. Östenitik manganez çelikleri Mangan bütün ticari çeliklerin oksijenini gidermek ve kükürtle karıştırılarak küresel MnS oluşturmak için % 0,25 den % 1 e kadar bir dizi şeklinde eklenir. Manganezin maliyet üzerindeki artış etkisi ile bağlantılı olarak mukavemetteki artış göz önünde tutulursa, diğer alaşım elementlerine göre en etkili olan manganezdir. Bu nedenle yumuşak çelikten daha yüksek dayanım ve kaynaklanabilirlik gerektiğinde, % 1,6-1,9 arasında Mn içeren çelikler yaygın olarak kullanılmaktadır. Düşük alaşımlı manganlı çeliklerin AISI 13xx serisi % 0.30 dan % 0.45 e varan karbon ve % 1.75 mangan nominal düzeyine sahiptir. Bu 13xx çelikleri sade karbonlu çelik karşılıklarında daha yüksek dayanıma ve sertleştirilebilme özelliğine sahiptir ve dingiller, şaftlar, vitesler ve otomobiller için hareket kolları ve tarım aletleri için kullanılırlar. Yüksek alaşımlı manganez çelikleri farklı mukavemet, süneklik, aşınma ve işlenebilirlik kombinasyonlarını elde etmek için bileşim kombinasyonları değişiklik göstermektedir.

29 9 % 1.15 C içeren östenitik manganezli çelikte manganez içeriğine bağlı olarak özelliklerin değişimi Şekil 2.6 da gösterilmiştir. Buna göre yaklaşık % 14 manganez oranına kadar mukavemet ve süneklik artarken, akma dayanımı çok fazla değişim sergilememektedir [ASM Handbook Vol. 1]. Şekil 2.7. % 1.15 C içeren östenitik manganezli çelikte manganez içeriğine bağlı olarak özelliklerin değişimi [ASM Handbook Vol. 1] Atabaki ve arkadaşlarının yapmış oldukları çalışmada işlem sertleşmesi öncesi Hadfield çeliğinin matriksi karbür bulunmayan, tamamıyla östenitik yapıya sahip olan ve tane sınırları ve östenit fazından meydana gelen, deformasyon sonrası ise karbür oluşumu meydana gelen bir malzeme olduğu tespit edilmiştir [Atabaki ve ark., 2012]

30 Şekil 2.8. Yüksek manganlı Hadfield çeliğinin tipik mikroyapısı, a) tane sınırları, b)karbürler, [Atabaki ve ark., 2012] 10

31 11 3. BORLAMA ISIL İŞLEMİ Borlama ısıl işlemi uzun bir geçmişe sahiptir. Çeliklerde bor yayınımıyla yüzey sertleştirme, ilk kez 1895 yılında Moissan tarafından yapılmıştır li yıllardan itibaren borlama konusunda çalışmalar hızlanmıştır. Günümüzde borlama, teknolojik olarak gelişmiş ve endüstride, özellikle alternatif bir yüzey sertleştirme yöntemidir. Almanya da katı ortamda borlama, Rusya da ise sıvı ortamda borlama birçok endüstriyel alanda başarıyla kullanılmaktadır. Nitrürasyon, karbürizasyon v.b. konvansiyonel yüzey sertleştirme işlemlerinde ( ) HV lik bir yüzey sertliği elde edilirken, borla yüzey sertleştirme, diğer bir deyişle borlama işleminde HV lik sertliğin yanında çok düşük sürtünme katsayıları elde edilmektedir. Borlama, yüksek sıcaklıkta çelik malzeme yüzeyinde bor difüzyonuyla Fe 2 B ve/veya FeB gibi bileşiklerin elde edilmesidir. Endüstriyel uygulamalarda, hem daha az gevrek olması, hem de borlama sonrası ısıl işlemlere izin vermesi bakımından Fe 2 B den oluşan tek fazlı borür tabakaları tercih edilir. Dünyada bulunan toplam bor kaynaklarının % 70 ine sahip bulunan Türkiye, bu doğal kaynakların işletilmesi konusunda yeterli altyapıya sahip değildir. 21. yüzyılın petrolü olarak tanımlanan bor, malzeme olarak uzay, bilişim, metalürji, nükleer sektörlerinde birçok sanayi alanında kullanılmaktadır. Ülkemizde bor minerallerinden rafine ürün olarak boraks pentahidrat, boraks dekahidrat, susuz boraks, borik asit ve sodyum perborat üretilmektedir. Bu ürünler dışında genellikle ileri teknoloji gerektiren yöntemler ile dünyada ticari olarak üretilen ve değişik kullanım alanları olan 250 den fazla özel bor ürünü mevcuttur. En yaygın kullanım alanı olan özel bor ürünleri susuz borik asit, elementel bor, çinko borat, ferro bor, bor karbür, bor nitrür olarak sayabiliriz. Genel literatür incelendiğinde, endüstriyel banyo bileşimlerinin patentlerle korunduğu, akademik çalışmalarda kullanılan borlama ortamları bileşimlerinin ise ülkemizde üretilmeyen pahalı kaynaklardan oluştuğu görülmüştür. Bu nedenle ülkemiz kaynaklarının değerlendirilmesinden yola çıkılarak bazı akademik çalışmlarda borlama ortamı bileşimleri olarak ülkemizde üretilen susuz boraks ve ferro silis seçilerek katı ortamda borlama yöntemi ile çeliklere borlama işlemi uygulanmıştır. Borlama işleminin, diğer kaplama işlemleri ile mukayeseli olarak kaplama sıcaklığı ve kaplama kalınlıkları Şekil 3.1 de gösterilmiştir.

32 12 Kaplama kalınlığı, µm Şekil 3.1. Uygulanan işlem sıcaklıklara göre elde edilen kaplama kalınlıkları (1: Plazma sprey, 2:Elektrolitik ve kimyasal birikim, 3: fosfatlama, 4:nitrürleme, 5:borlama, 6:CVD, 7:PVD, PACVD) [OC Querlikon Balzers] 3.1. Borlama Yöntemleri Proses sıcaklığı, C Borlama işlemi, yapı çelikleri, sementasyon çelikleri, takım çelikleri, ıslah çelikleri, çelik döküm, gri dökme demir, çeliklere uygulanmaktadır. Demir esaslı malzemelere ek olarak başka element ve bileşikleri de borlamak mümkündür. Çelik ve dökme demir alaşımları yanında, demir dışı metal ve alaşımlarına (Ni, Co, Mo, Ti) başarıyla uygulanarak bor tabakaları elde edilmektedir. Titanyum ve titanyum alaşımlarında borlama sonucu aşınmaya dirençli TiB 2 katmanı elde edilmektedir. Bu alaşımların borlama işlemi için tercihen ºC arasında sıcaklıklar seçilmelidir. Titanyum ve refrakter malzemeler üzerinde meydana gelen borür katmanlarının sertlik değeri Nikel ve Kobalt üzerinde meydana gelen katmana göre çok yüksektir. Borlama işlemi bakır ve alaşımlarında da tatbik edilebilmektedir, fakat çinko ve alüminyum gibi düşük ergime sıcaklığına sahip malzemelere uygulanamamaktadır. Borlanabilen malzemelerin borlama ısıl işlemleri demir esaslı malzemelere uygulanan borlama işleminden farklı değildir [Baştürk, ve Erten, M., 2006].

33 13 Bor, genellikle demir esaslı malzemelerde alaşım elementi veya yüzey sertleştirme amacı ile kullanılır. Borlama işleminin uygulanması sırasında, bor atomları ısı etkisiyle metal yüzeyine difüze olurlar ve ana metal atomları ile uygun borürler meydana getirirler. Bor kaynağının fiziksel durumu katı, sıvı ya da gaz olabilir. Borlama işlemi genel olarak ºC sıcaklık 1-8 saat süreyle yapılır. Dolgu malzemesi ve deokside ediciler, borlama işlemi sırasında oksijeni tutarak redükleyici bir ortam meydana getirirler ve borlama işlem malzemesinin borlanan malzemeye yapışmasını önlerler. Borlama ısıl işlemi sırasında kullanılan yöntem, borlama karışımının bileşimi, borlama yapılacak malzeme cinsi, işlem süresi ve sıcaklığı elde edilen katmana etki eden faktörlerdir [Turhan, 2008]. Borlu tabakanın özellikleri, borlanan çeliğin bileşimine, borlama sıcaklığına, süresine ve ısıl işleme bağlıdır. Borlamayla çelik yüzeyinde oluşan tabaka çok sert olup, ayrıca sementasyonda olduğu gibi sertleştirmeye gerek kalmaz. Borlu tabakada bor Fe 2 B ve FeB şeklinde bulunur. Bor, çeliklerde alaşım elementi ve yüzey sertleştirici ve ayrıca çelik üretiminde cüruf yapıcı olarak kullanılır. [Delikanlı ve ark., 2003) Katı ortamda yapılan borlama Basit donanım ile kolay şekilde uygulanabilen güvenli ve ekonomik olan, aynı zamanda kullanılan toz karışımında değişiklik yapılabilen bir metod olması nedeniyle en yaygın kullanılan bir metoddur. Yöntemde Şekil 3.2 de görüldüğü gibi numune kutu kenarlarında mm borlama tuzu yeralacak şekilde yerleştirilerek uygulanmaktadır. Bu şekilde hazırlanan kutular önceden belirlenen süre ve sıcaklıkta fırında işlem yapılmaktadır [Uluköy ve Can, 2006].

34 14 Şekil 3.2. Katı borlama işleminin şematik gösterimi [Uluköy ve Can, 2006] Yaygın olarak kullanılan bu yöntem, alt tabaka malzemesine bor veya borkarbür bileşiminde aktivitörlerle paketlenerek yapılmaktadır. Bu yöntemin işlem parametrelerinin kontrol yeteneği çok kötü olması ve atık ürünlerin çevreye verdiği zarar gibi dezavantajları mevcuttur. Borlama sıcaklığı, borlanacak malzemenin bileşimine bağlı olarak belirlenmektedir. Gri dökme demir, tungsten karbür ve diğer karbürler hariç bu sıcaklık ºC arasındadır. Borlama işleminin en önemli avantajı ise, borlamadan sonra matris malzemesine istenilen ısıl işlemin yapılabilmesidir [Buytoz ve Somun., 2005]. Borlama işlemi katı, sıvı gaz, plazma ve iyon implantasyonu gibi yöntemlerle yapılmaktadır. Katı borlama işlemi genel olarak patent altında bulunan yaklaşık %5 B 4 C, %5 KBF 4 ve % 90 SiC bileşimine sahip karışım malzemeler kullanılarak yapılmaktadır. Katı borlama işleminde sızdırmaz bir kutu içerisinde bulunan toz karışım içerisine numune yerleştirilir. Belirlenen sıcaklığa kadar ısıtılan kutu belirli bir süre bu sıcaklıkta tutulduktan sonra, soğumaya bırakılır [Güneş ve Taktak, 2012]. Yüksek sıcaklıkta ( C) yapılan borlama işlemi ile demir yüzeyine bor yayılması gerçekleşir. Bu yayılma işlemi ile tek fazlı Fe 2 B veya iki fazlı Fe 2 B+ FeB den oluşan ferrobor tabakası elde edilir. Tek faz Fe 2 B oluşumu, iki faz Fe 2 B+ FeB nin oluşumundan daha fazla istenir. Borca zengin FeB fazının kırılganlığı yüksek olduğundan oluşması istenmez. FeB nin ısıl genleşme katsayısı ( / C), Fe 2 B nin genleşme katsayısından (7, / C) büyüktür. İki fazlı sistemde oluşan Fe 2 B ve FeB fazları arasındaki ısıl genleşme farklılıkları nedeni ile yüzeyde çatlamalar oluşur. Bu çatlamaları önlemek FeB fazını azaltmak veya FeB fazının oluşmasını önlemek ile mümkündür. Demir bor diyagramı Şekil 3.3 de görülmektedir [Bayça ve Şahin, 2004, Campos-Silva ve ark., 2009].

35 15 Şekil 3.3. Demir bor denge diyagramı [Bayça ve Şahin, 2004, Allaoui ve ark. 2006] Sıcaklığa bağlı olarak ferrit fazında ppm, östenit fazında ise ppm bor çözünebilmektedir. Bor, östenit fazında arayer katı eriyiği, ferrit fazında ise yeralan katı eriyiği oluşturmaktadır. Şekil 3.3 deki demir-bor denge diyagramı incelendiğinde ağırlıkça % 8,83 bor içeriğinde Fe 2 B, % 16,23 bor içeriğinde ise FeB arabileşiklerinin oluştuğu görülmektedir ºC sıcaklıkta % 3,8 bor içeriğinde ötektik yapı oluşmaktadır. Dolayısıyla borlanmış yüzey bu sıcaklığa kadar ısıdan etkilenmektedir [Delikanlı ve ark., 2003]. Borlama ortamının ana bileşini borkarbür, ferrobor ve amorf bordur. Bor karbür diğerlerine göre ucuzdur. Amorf borun saf halinin çok pahalı oluşu ve saf ferroborun eldesinin endüstriyel olarak çok zor olması bu metotların bırakılmasına neden olmuştur. Diğer bor verici toz ortam bor karbür ise amorf bor ve ferrobordan ucuz olup, bileşimi zamana göre sabittir. Elverişli tane boyutunun ve etkin aktivatörün seçimi ile iyi sonuçlar alınmıştır. Bütün bunlara rağmen amorf bor tuzuna aktivatör olarak amonyum klorür eklenerek yapılabilir. Ferrobor ortamında yapılan borlama sonucu elde edilen tabaka teknik açıdan kullanılamaz. Aktivatör dolgu maddeleri ile kullanılabilir. Katı ortam borlamasında kullanılan bazı borlama bileşiklerine ait örnekler % ağırlık olarak aşağıda verilmiştir [Uzun, 2002].

36 16 1. % 60 B4C + %5 B2O3 + %5 NaF + %30 Demir oksit 2. % 50 Amorf bor + % l NH4F.HF + %4 9Al2O3 3. % 100 B4C 4. % (7,5-40) B4C + % (2,5-10) KBF4 + % (50-90) SiC 5. % 84 B4C + % 16 Na2B4O7 6. % 95 Amorf bor+% 5 KBF4 7. %20 B4C + %5 KBF4 + % 75 Grafit 8. % (40-80) B4C + % (20-60) Fe2O3 9. % 80 B4C + % 20 Na2CO3 Yapılan borlama işlemi neticesi yapıda FeB ve Fe 2 B bileşikleri meydana gelmektedir. Demir ile bor arasında meydana gelen bileşiklerin sahip olduğu özellikler Çizelge 3.1 de görülmektedir. Çizelge 3.1. Demir boridlerin bazı özellikleri [Uzun, 2002]

37 Sıvı ortamda yapılan borlama Sıvı ortamda borlama, metalik malzemelerin bor içeriğine sahip erimiş tuz banyosuna daldırılmalarıyla yapılmaktadır. Erimiş tuz banyosuna değişik oranlarda B4C, BaO, KCl, NaCl içeriğinin bulunması difüzyonu önemli ölçüde iyileştirir. Oluşan demirbor tabakalarının tipik kalınlıkları µm dir. Bu yöntemin zehirlilik, patlayıcı, doğa ve çevresel kirlilik gibi dezavantajları kullanımını sınırlamaktadır. Sıvı ortam borlamasında, işlemin sonunda borlayıcı ortam bileşenlerinin parça yüzeyine yapışması ve bunların temizlenmesi için ek bir işlem gerektirmesi sıvı borlamanın bir olumsuzluğudur. [Buytoz ve Somunkıran, 2005] Gaz ortamda yapılan borlama Gaz borlama yüksek sıcaklıklarda BCl 3, H 2, N 2 gaz karışımı atmosferinde gerçekleştirilen bir işlemdir. Dış katmanlarda FeB iç katmanlarda Fe 2 B oluşmaktadır [Akray, 2007]. Gaz borlama işleminde en yaygın kullanılan ortamlar aşağıdaki gibidir: Diborane (B 2 H 6 )-H 2 karışımı Gaz borlama işlemi oldukça basit bir yöntem olmakla beraber, borhalid (iyonize bor) -H 2 /veya (75/25 N 2 -H 2 ) gaz karışımı (CH 3 ) 3 B ve (C 2 H 5 ) 3 B gibi organik yapıya sahip bor bileşikleri gaz fazında borlama işlemi karmaşık ekipmanlar gerektirmektedir. Fakat yöntemin iki açıdan kullanımında sakıncalar bulunmaktadır. Bunlardan birincisi diboranın zehirlilik derecesidir. Örneğin bu malzeme için sınır değer 0,1 ppm iken, aşırı derecede tehlikeli siyanürün sınır değeri sadece 10 ppm zehirlilik limitine sahip bulunmaktadır. Diboran malzeme hidrojen ile seyreltilse dahi oldukça pahalıdır. (B 2 H 6 )-H 2 karışımı zehirli ve patlayıcı olması nedeniyle ticari olarak kullanılmamaktadır. Organik malzemelerin kullanılması durumunda borür ve karbür bileşikleri birlikte meydana gelmektedir. Boron tribromidinin (BBr 3 ), aşırı pahalı ve kuvvetli şekilde suyla olan reaksiyon oluşumu ve ayrıca yüksek sıcaklıkta kararlılığının ayarlanması için BF 3 e ihtiyaç duyulmasından dolayı kullanım açısından tercih edilmemektedir. Gaz borlama ısıl işleminde en fazla BCl 3

38 18 kullanılmaktadır. Gaz borlama yapılacağı zaman 1/15 BCl 3 +H 2 gaz karışım bileşiminde C arasında ve 67 kpa basınç altında (0.67 bar) borlama işlemi yapılmaktadır. Yapılan son çalışmalarda H 2 yerine 75 : 25 oranında N 2 : H 2 kullanılarak FeB fazında azalma meydana geldiği ve daha iyi kalitede tabakaların oluştuğu tespit edilmiştir [Uluköy ve Can, 2006]. Gaz borlama reaksiyonları şunlardır. Gaz borlamada bor triklorür ısı ile aktive edilir. BCl 3 + 3/2 H 2 + Fe FeB + 3 HCl Burada hidrojen BCl 3 ü redükler. Böylece bor, demire yayılır. Reaksiyon bileşenleri iki aşamada oluşur [Bayça ve Şahin 2004]. BCl 3 + 3/2 H 2 B + 3 HCl B + Fe FeB Pasta ile yapılan borlama Nispeten daha maliyetli, zor ve zaman kaybına neden olan kutu borlamanın yerine kullanılan bir yöntemdir [Uluköy ve Can, 2006]. Katı ortamda yapılan borlama işleminde kullanılan toz malzemelerin macun formuna getirilerek uygulandığı borlama yöntemidir. Pasta borlama yönteminin en önemli avantajı kısmi borlama işlemine izin vermesidir [Baştürk ve Erten 2006 ]. Karmaşık şekilli parçaların tamamen veya kısmen hızlı bir şekilde borlanması, borlama pastası ile yapılabilir. Pasta borlama işleminde % 45 B 4 C ve % 55 kriyolit (Na 3 AlF 6 ilaveli) veya geleneksel borlama toz karışımı B 4 C + SiC + KBF 4 uygun bir bağlayıcı malzeme ile (metil selülozun sulu çözeltisi gibi) birlikte uygulanmaktadır. Hazırlanan bu pasta borlayıcı karışım, malzemenin yüzeyi üzerine sürmek veya püskürtmek suretiyle 1-2 mm kalınlıkta katman meydana getirilmekte ve ardından kurutulmaktadır. Pasta borlama işlemi, demir esaslı malzemelere geleneksel fırınlarda C arasında 5 saat süreyle uygulanmaktadır. İşlem sırasında koruyucu atmosfer olarak Ar, NH 3 veya N 2 kullanılmaktadır [Uluköy ve Can, 2006].

39 Alaşım Elementlerinin Borlamaya Etkisi Çelikte mevcut alaşım elementleri, çeliklerin borlanmasında borür tabakası ve geçiş bölgesinin kristal yapısını, bileşimini (faz yapısı), toplam tabaka ve geçiş bölgesi kalınlığını kısacası tabakanın büyümesini ve mekanik özelliklerini önemli ölçüde etkiler. Alaşım elementleri bu etkilerini, ana malzemenin bora karşı olan aktivitesine, borun yayınmasına ve reaktifliğine tesir ederek, genellikle tabaka kalınlığını azaltıcı yönde etki gösterirler. Alaşım elementlerinin etkisi, borür tabakalarına tercihli olarak girme kabiliyetine ve bor ile etkileşme ve sağlam (kararlı) bileşikler oluşturmasına bağlı olarak da değişiklik gösterir. Bu yüzden alaşım elementleri, borür tabakası ile az veya çok sağlamlıkta bileşik oluşturanlar (Cr, Ni, Mn, V, Mo) ve borür tabakasında çözünmeyenler (C, Si, Al, Cu) şeklinde iki gruba ayrılabilir. Samsonov ve Epik, borür tabakasının büyümesine alaşım elementlerinin etkisini Şekil 3.4'deki şekilde vermişlerdir [Uzun 2002]. Şekil 3.4. Borür tabakasının büyümesine alaşım elementlerinin etkisi [Uzun 2002] Öte yandan çelikte bulunan krom, manganezin atom numaralarının demirden daha küçük olmasından dolayı borlanan malzemenin içinden yüzeyine doğru, nikel ve karbon, krom ve manganezin ise yüzeyinden içe doğru yayındığı belirtilmektedir. Şekil 3.5 de alaşım elementlerinin borlama sırasında yayınma yönü gösterilmiştir [Uluköy ve Can, 2006].

40 20 Şekil 3.5. Alaşım elementlerinin borlama sırasındaki hareket yönü [Uluköy ve Can,2006] Bor yayınımı esnasında Si, FeB'den içeriye doğru yönelir ve Fe2B fazında Si konsantrasyonu düzgün olarak artar. Silisyumun artışı ile Fe2B tabakasının altında bir ferrit bölgesi oluşur. Bu, çok yumuşak bir faz olduğu için tabakada çatlamalara, dökülmelere ve çökmelere neden olabilir. Özellikle darbe ve yerel basınçlara maruz kalan elemanların borlanmasında Si içeriğinin % 0.7'nin altında olması istenir. Silisyum, borür tabakasının gevrekliğini arttırır. Bu yüzden %1' in üzerinde Si içeren çelikler borlamaya uygun değildir. Ancak ince tabaka ve darbesiz çalışma durumlarında bu tür çelikler de borlanabilir [Uzun, 2002]. Şekil 3.6 da matriste ve borür tabakasındaki bor ve diğer elementlerin, yüzde ağırlık olarak değişimleri gösterilmiştir. Şekil 3.6. Matriste ve borür tabakasındaki bor ve diğer elementlerin, yüzde ağırlık olarak değişimleri [Uzun, 2002] Borlama ısıl işlemi, borlanacak malzemenin yüzeyine bor atomlarının difüze olarak sert borür katmanlarının meydana gelmesini temin eden bir termokimyasal yüzey sertleştirme işlemidir. Bu işlem katı, sıvı, gaz ve plazma borlama yöntemleri kullanılarak yapılabilir. Borlama işlemi sonucu oluşan yüksek sertlik, korozyon ve aşınma dayanımına sahip borür katmanları, ısıl enerji yardımıyla iş parçası yüzeyindeki metalik kafeslere bor atomlarının yayındırılması ve burada esas malzeme atomlarıyla birlikte uygun borürlerin oluşturulmasıyla sağlanır [Er ve Par,

41 ]. Borlama işlemleri ile demir esaslı malzeme yüzeylerinde oluşturulan bor tabakaları üzerinde, alaşım elementlerinin etkilerini görebilmek maksadıyla, gerek özel hazırlanmış numuneler, gerek ise ticari çelikler üzerinde yapılan çeşitli çalışmalar vasıtasıyla C, Cr, Ni, Mn, Mo, Si ve alüminyum gibi elementlerin, bor tabakasının sertlik, morfolojik yapı ve kalınlığına etkileriyle; bu elementlerin ana metal, geçiş bölgesi ve borür fazları üzerindeki dağılımları belirlenmeye çalışılmıştır. Bu elementler, FeB ve/veya Fe 2 B kafes kenarlarında demir atomlarının yerine geçerek ya da bazı hallerde demir borür tabakaları içerisinde farklı partiküllere dönüşerek yapıda yer almaktadırlar. Genel olarak alaşım elementleri çelikteki bor difüzyonunu yavaşlatarak tabaka kalınlığı azaltmaktadır [Yıldızlı ve ark., 2004]. Boylu ve arkadaşlarının yapmış olduğu çalışmada, toz metalurji yöntemi ile üretilen AISI 1020, 1040, 1050 tam yoğun, %0.2, %0.4 ve % 0.5 C'lu T/M çelik malzemelerin 900 C sıcaklıkta 4 saat süreyle katı bor verici gereç kullanılarak yaptıkları borlama deneyleri neticesinde adi karbon çeliklerinde % C miktarı arttıkça borür tabakası kalınlığının düştüğü ve tam yoğun çeliklerle aynı oranda C ihtiva eden T/M çeliklerin aynı şartlarda borlanması durumunda elde edilen borür tabakası kalınlıklarının Çizelge 3.2. ve 3.3 de görüldüğü gibi daha ince olduğu tespit edilmiştir. Ayrıca T/M çeliklerde sinterleme sonrası yoğunluk arttıkça borür tabakası kalınlığının yükseldiği belirlenmiştir [Boylu ve ark., 2003]. Bejar ve Moreno nun 1020, 1045, 4140 ve 4340 olmak üzere farklı bileşime sahip çelikler üzerinde farklı borlama ortamlarında uygulanması ile C, Cr ve Nikelin etkisi irdelenmiştir. Yapılan çalışmada Ç 1020 malzemede % 0,2 karbon içeriği ile borid katman derinliği fazla iken, aynı işlem sıcaklığı ve sürede ve aynı borlama ortamında yapılan borlama işlemi ile Ç 1045 malzemede borid katman kalınlığı azalmıştır malzemede her nekadar B atomları Fe e göre Cr a karşı daha yüksek afiniteye sahip olmakla beraber, 4140 malzemede borid katman kalınlığı 1045 malzemeye yakındır malzeme durumunda ise bu malzemede bulunan Ni nedeniyle B un Ni e göre Fe e afinitesi daha yüksek olduğundan demir ve nikel içeriye doğru hareket etmekte ve nispeten daha ince borid katmanı oluştuğu ifade edilmektedir (Şekil 3.7) [Bejar ve Moreno, 2006].

42 22 Çizelge 3.2. Tam yoğun malzemelerin borür tabakası kalınlığı, [Boylu ve ark., 2003] Malzeme cinsi Borür tabakası kalınlığı, µm AISI AISI AISI Çizelge 3.3. T/M çeliklerde karbon miktarı ve sinterleme sonrası yoğunluğa bağlı olarak borür tabakası kalınlıklarının değişimi, [Boylu ve ark., 2003] Grup no 1 % C oranı Sinterleme sonrası yoğunluk, Borür tabakası kalınlığı, µm 6, , ,2 6, , , , , ,4 6, , , , , ,5 6, , ,95 95

43 23 Şekil 3.7. M2 bor karışımında 1273 ºK de 8 saat borlanmış farklı çeliklerin optik mikroyapısı [Bejar ve Moreno, 2006] Yıldızlı ve arkadaşlarının düşük karbon (% 0,15 C) içeren alaşıma % 1-5 Ni ilavesi ile Şekil 3.8 ve 3.9 da görüldüğü gibi borid katman kalınlığının azaldığı, borid katmanının düz hale geldiği, borid katmanının sertliğinin arttığı belirlenmiştir [Yıldızlı 2004]. Demir esaslı malzemelerin borlama işleminde, yüzeyde oluşan FeB ve Fe 2 B ile bu bileşiklerin karışımından meydana gelen tek veya çift fazlı borür katmanları elde edilmektedir. Alaşımlı çelik malzemelerde bulunan alaşım elementlerinin boridleri oluşmaktadır. Çizelge 3.4 de farklı malzemelerin borlanması sırasında elde edilen borürler ve ve mikrosertlik değerleri verilmiştir.

44 24 Şekil 3.8. Ni miktarının değişimi ile bor katman kalınlığının değişimi [Yıldızlı ve ark., 2004] Şekil 3.9. Bor tabakası sertliğinin Ni oranı ile değişimi [Yıldızlı ve ark., 2004] Özellikle demir ve çelik türü malzemelerde, borlama işlemi sonucunda ana yapının dışında borür tabakası ve geçiş bölgesinden oluşan iki farklı yapı ortaya çıkmaktadır [Delikanlı ve ark., 2003]. Öte yandan Matsuda ve arkadaşları tarafından Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mn, Fe, Co ve Ni içeren altın alaşımlarının argon atmosfer altında 900 ve 950 ºC de 6 saat borlama ile % 5 Ti, % 5 V, %3 Cr, %15 Mn, % 10 Fe, % 5 Co veya % 5 Ni den daha fazla miktarda içeren alaşımlar için yüzey sertleşmesinin mümkün olduğu,

45 25 maksimum yüzey sertliği ve sertleşmiş katman kalınlığı Şekil 3.10 ve 11 de görüldüğü gibi alaşım elementlerine bağlı olarak değişmekte ve bu değerler Au-Ti için 3000 Hv ve 10 µm, Au-V için 1900 Hv, 10 µm, Au-Cr için Hv, 20 µm, Au-Mn için 2100 Hv 30 µm, Au-Fe için Hv ve 80µm Au-Co için 1500 Hv 1500 ve 50 µm, Au-Ni için Hv ve µm kalınlık değerleri elde edilmiştir [Matsuda eve ark., 1984]. Çizelge 3.4. Çeşitli metallerde elde edilen borürler ve mikrosertlikleri

46 26 Şekil Farklı Au-X alaşımları için yüzeye yakın maksimum sertlik üzerine alaşım elementlerinin miktarının etkisi [Matsuda ve ark.,. 1984] Şekil Au-7Cr ve Au- 35 Ni alaşımları için 6 s. bekletme süresinde borid katman kalınlığı ve yüzeye yakın maksimum sertliğe borlama sıcaklığının etkisi [Matsuda ve ark., 1984]

47 Borlama Ortamının Borid Katmanına Etkisi Allaoui ve arkadaşlarının yapmış olduğu çalışmada B 4 C, alüminyum ve SiC üç indirgeyici ürün içeren borak esaslı tuz banyosunda XC38 çeliğine borlama işlemi yapılarak işlem gerçekleştirmişler ve indirgeyici ürünlere bağlı olarak Şekil 3.12 de görüldüğü gibi, FeB ve Fe 2 B fazları oluşmuştur. Al ve B 4 C iki fazlı katman oluşumuna neden olurken, SiC malzemenin tek fazlı katman oluşturduğu belirlenmiştir. Aynı zamanda FeB için 2100 ve Fe 2 B fazı için 1800 Hv sertlik değeri elde edilmiştir [Allaoui ve ark., 2006]. Şekil ºC de 4 saat farklı borlama banyolarında oluşmuş borid fazlarını gösteren mikroyapılar: a) boraks B 4 C ve b) boraks-al ikili katmanları, c) boraks-sic tekli katman [Allaoui ve ark., 2006]

48 28 Bejar ve Moreno nun 1020, 1045, 4140 and 4340 olmak üzere farklı bileşime sahip çelikler üzerinde Çizelge 3.5 de verilen farklı borlama ortamlarında işlem gerçekleştirmişlerdir. Öte yandan kullanılan borlama ortamı borid katmanının oluşumunda önem taşımaktadır. Şekil 3.13 de bu karışımların kullanılarak elde edildiği borid katmanlarının mikroyapısı verilmiştir ºK de 4 saat süre ile Ç 1020 sırasıyla M1, M2 and M3 borlama karışımları kullanılmış ve oluşan borid katmanları testere dişi morfolojisine sahip bulunmaktadır. Karışımın boraks içeriğinin artması borlanmış katman kalınlığı üzerinde bir etkiye sahiptir. M1 ve M3 nolu karışım kullanıldığında borid katmanı nispeten ince iken, M2 karışımı kullanılarak borid katman kalınlığı maksimuma çıkmaktadır [Bejar ve Moreno, 2006]. Çizelge 3.5. Borlama karışımlarının (% ağırlık) bileşimleri [Bejar ve Moreno, 2006] Karışım Boraks SiC NH 4 Cl NaCl M1 88,26 9,06 1,22 1,46 M2 73,26 24,06 1,22 1,46 M3 63,26 34,06 1,22 1,46 Çelik ve arkadaşlarının AISI 1030 çelik malzemeye 900, 950, 1000 ve 1050 o C de 2, 4 ve 6 saat, katı ortamda yaptığı borlama işlemi neticesinde, borlama sıcaklığına ve süresine bağlı olarak, borid katman kalınlığının 80,6 µm ile 340,9 µm arasında değiştiği ve 1227 Hv ile 1625 Hv sertlik değerlerine sahip olduğu belirlenmiştir. Borlama işlem sıcaklık ve süresindeki artışa paralel olarak tabaka kalınlığının ve sertliğinin arttığı belirlenmiştir [Çelik ve ark., 2008]. Borlama işlemi yapmaksızın alaşımlama ile de demir alaşımlarında borid fazlarının oluşumu mümkün olmaktadır. Ma ve arkadaşlarının farklı krom içeriğine sahip Fe-% 3,5 B alaşımı üzerinde yapılan çalışmada % 0, 2, 5, 8, 12, 18 krom içeriğine sahip malzemelerin döküm hali yapısının dendritik ferrrit, martenzit, ferrit ve boridden meydana geldiğini ortaya koymaktadır. Krom bulunmayan alaşımda tüm metalik matriksde Şekil 3.14 de görüldüğü gibi ağ şeklinde veya balık kılçığı formunda ötektik Fe 2 B fazı oluşmaktadır. Krom miktarı arttıkça matriks yapısı aşırı doymuş α- katı eriyiğine dönmektedir. Krom konsantrasyonu % 3,5 u aştığı zaman basit Fe 2 B den (Fe,Cr) 2 B fazına dönüşüm nedeniyle borid morfolojisi dağılmış olmaktadır [Ma ve ark.,2010].

49 29 (c) M1 karışımı (b) M2 karışımı (a) M3 karışımı Şekil Farklı karışımlarda 1273 ºK de 4 saat borlanmış 1020 çeliğin mikroyapısı [Bejar ve Moreno, 2006]

50 30 Şekil Farklı krom içeriklerine sahip Fe-3.5 B alaşımlarının döküm hali mikroyapısı, a) % 0 Cr, b) 2 Cr, c) % 5 Cr, d) % 8 Cr, e) % 12 Cr, f) % 18 Cr [Ma ve ark., 2010] Diğer yöntemler ile kıyaslandığı zaman, borlama işlemi sonucu elde edilen sert katmanların oldukça üstün özelliklere sahip olduğu, Çizelge 3.6 da görüldüğü gibi diğer geleneksel yöntemler ile karşılaştırıldığında borlama işlemi ile oldukça yüksek mikrosertlik değerleri tespit edilmektedir [Uluköy 2006].

51 31 Çizelge 3.6. Farklı yüzey işlemleri sonucu elde edilen mikro sertlik değerleri [Uluköy ve Can, 2006] Borlama Sıcaklığı ve Süresinin Borlamaya Etkisi Borlama işleminin başarılı olabilmesi ve uygun borid katmanlarının oluşturulabilmesi için uygun sıcaklık ve sürede borlama işleminin uygulanması gerekmektedir. Yılmaz ve arkadaşlarının Ç 1020 çelik malzeme üzerinde yapmış oldukları çalışmada 800 ºC, 850 ºC, 900 ºC sıcaklıklarda 1-5 saatte borlamanın gerçekleşmedigi, 950ºC de 2, 3 ve 4 saatlerde istenilen borlamanın meydana geldiği, 950 ºC, 1000 ºC ve 1050 ºC de 5 saatte bor tabakasının meydana geldiği, ancak

52 32 bozulduğu tespit edilmiştir. 950 ºC 2 saatte 130 µm, 950 ºC 3 saatte 140 µm, 950 ºC 4 saatte 160 µm ve 1050ºC 4 saatte 160 µm bor tabaka kalınlıkları elde edilmiş ve aynı zamanda 1050 ºC 4 saatte yapılan borlama isleminde daha pürüzlü bor tabakası yüzeyi elde edilmiştir [Yılmaz ve Ünlü, 2005]. Başman ve arkadaşları ise AISI 316L tipi paslanmaz çeliği 850 ºC, 950 ºC ve 1050 ºC sıcaklıklarda 2, 4, ve 6 saat sürelerde kalsine borik asit, kalsine boraks ve silisyum karbür içeren tuz banyosunda borlama işlemine tabi tutmuşlardır. Oluşan borür tabaka kalınlıklarının, artan sıcaklık ve artan süre ile parabolik olarak arttığı, borlanmış numunenin yüzeyindeki borür tabakası kompakt ve düz bir tabakaya sahip olduğu, ayrıca borlamada oluşan borür tabakalarında sadece Fe 2 B fazının meydana geldiği, FeB fazının oluşmadığı tespit edilmiştir [Başman ve Şeşen, 2011]. Taştan ve arkadaşlarının 1020, 1040, 4140 ve H13 çelik numuneler üzerinde yapmış olduğu borlama neticesi tüm malzemeler için borlama sıcaklığı ve borlama süresi arttıkça borlama tabakası kalınlığının arttığı ve bu artışın parabolik olarak değiştiği tespit edilmiştir. En fazla tabaka kalınlığı 940 ºC de 8 saat borlanan 1020 malzemede, en düşük kalınlık ise H13 çelik malzemenin 820 ºC de 2 saat borlanarak elde edilmiştir [Taştan ve ark., 2009]. Durmuş ve arkadaşları tarafından AISI 1020 çeliğine borlama işlemi uygulanmıştır. Borlama işlemi Ekabor 2 borlama tozu kullanılarak katı borlama metoduyla gerçekleştirilmiştir. İşlemler 820, 860, 900, 940 ºC sıcaklıklarda, 2, 4, 6, 8 saat sürelerde 16 farklı parametrede yapılmıştır. Borlanmış numunelerin mikroyapı incelemeleri ile olusan borür tabakası kalınlıkları ölçülmüş ayrıca derinliğe bağlı sertlik değerleri ölçülmüş ve tabaka derinliğinin değişimi yapay sinir ağları ile belirlenmiştir. Deneysel ve yapay sinir ağları ile en kalın bor katmanının 940 ºC de borlanmış numunede olduğu tespit edilmiştir. İşlem süresinin artması ile FeB ve Fe 2 B fazlarının katman kalınlığının arttığı deneysel ve teorik olarak tespit edilmiştir. [Durmuş 2009]. Tabur ve arkadaşlarının Hardox 400 çelik malzeme üzerinde gerçekleştirdikleri çalışmada artan borlama sıcaklık ve süresi ile borid katmanlarının sürekli olarak artış gösterdiği srasıyla 850 ºC, 900 ºC ve 950 ºC de Şekil de gösterilmiştir [Tabur ve ark. 2009].

53 33 Şekil C de a) 2, b) 4, c) 6 saat borlanmış Hardox 400 numunelerin kenardan x100 büyütmeli görüntüsü [Tabur ve ark. 2009]. Şekil C de a) 2, b) 4, c) 6 saat borlanmış Hardox 400 numunelerin kenardan x100 büyütmeli görüntüsü [Tabur ve ark. 2009] Şekil C de a) 2, b) 4, c) 6 saat borlanmış Hardox 400 numunelerin kenardan x100 büyütmeli görüntüsü [Tabur ve ark. 2009] Chen ve arkadaşları bor, krom, alüminyum ve silisyumdan oluşan çok bileşenli difüzyon çalışması gerçekleştirmişlerdir. Paketin % 30 nu teşkil edecek şekilde Ekabor 3 borlama tozu, Fe-Cr alaşım tozu ve aktivatör olarak NH 4 Cl ve ayrıca inert seyreltici ve alüminyum atomlarının kaynağı olarak % 70 oranında Al 2 O 3 karışımı hazırlanmıştır. Farklı paket bileşimleri oluşan katmanların yapısı ve içeriğinin değişimi, kalınlıklarının ve sertliklerinin değişimi, 1000 ºC de araştırılmıştır. K=Ko exp( Q/RT), reaksiyon kinetiği bu çalışmada değişen NH 4 Cl ilaveleri ile araştırılmış

54 34 olup, sonuçlar 900 ile 1000 ºC sıcaklıklar arasında Q and Ko nin artan NH 4 Cl ilave miktarı ile azaldığını ortaya koymuştur. Ayrıca belirli miktarda kromlama tozu kullanılarak FeB fazının elemine edilebildiği belirlenmiştir [Chen ve Wang, 1999]. Güneş ve arkadaşları ise GGG 50 malzemede uygulanan borlama işlemi neticesi borid katmanlarının testere dişi formunda oluştuğu ve katman kalınlığının artan borlama sıcaklık ve süresi ile arttığını tespit etmişlerdir [Güneş ve ark., 2011]. Delikanlı ve arkadaşlarının Ç 1040 çelik malzeme üzerinde yapmış olduğu çalışmada 950 C'de ve 1000 C'de 3 saat ve 5 saat süre ile yapılan borlama işleminde, Ç1040 numunelerinin yüzeylerinde oluşan borür tabakalarının dişli bir yapıya sahip olduğu, borlama süresinin artmasıyla tabaka kalınlığının artış gösterdiği belirlenmiştir. Borür tabakalarının sertliklerinin yüzeyden içeriye doğru azaldığı, bundan dolayı da borür tabakasının en dış yüzeyinin FeB fazı, iç bölgelerin ise Fe 2 B fazından oluştuğu ifade edilmiştir [Delikanlı ve ark., 2003]. Lee ve arkadaşlarının AISI 403 martenzitik paslanmaz çelik malzeme üzerinde yapmış oldukları paket sementasyon kromlama ve borlama dubleks işlemi ile 1100 ºC de 2 saat kromlanmış ardından 950 ºC de 9 saat borlama uygulanmıştır. 2 saat süreli kromlama 130 µm kalınlığında bir krom katmanı oluşturmuştur. Cr kaplı katmanın üzerine yapılan borlama 50 µm kalınlığında ve yaklaşık 2300 Hv sertliğe sahip bir dubleks katmanın oluşumunu temin etmiştir. Dubleks işlem yapılmış numunenin dubleks katman ile Cr difüzyon katmanı arasında ve Cr difüzyon katmanı ile matriks arasında bir geçiş bölgesinin olduğunu ortaya koymaktadır. XRD analizleri bu dubleks alanların FeB, Fe 2 B ve CrB nin farklı fazlarının bulunduğunu göstermektedir [Lee ve ark. 2004]. Şen ve arkadaşlarının ağırlıkça sırasıyla 0.01, 0.3 and 0.98 bakır içeren GGG-50, GGG-60 and GGG-80 küresel grafitli dökme demir malzemenin borlanması neticesi, artan bakır oranı ile tek fazlı Fe 2 B borid katmanının meydana geldiği, Si-ferrit bölgesinin azaldığı ve borid katmanı ile matriks arasında süreksiz grafit büyümesinin önlendiği tespit edilmiştir. Ayrıca daha yüksek borlama sıcaklık ve süresinin daha kalın borid katmanı oluşturduğu ve yüksek bakır içerikli küresel grfaitli dökme demir kullanıldığı zaman borid katman kalınlığının azaldığı tespit edilmiştir [Şen ve ark., 2004].

55 35 Mu ve arkadaşlarının ticari LSB-II tozları kullanarak 850, 900 and 950 ºC sıcaklıkta 2, 4, 6 ve 8 saat süre ile yapmış oldukları paket borlama neticesi saf Ni yüzeyi üzerinde Ni borid (Ni 2 B) ve nikel silisid (Ni 5 Si 2, Ni 2 Si) fazlarının varlığı XRD analizi ile tespit edilmiştir. 850 ºC de 2 saat borlanan malzemede ise Ni 3 Si fazı tespit edilmiştir. Ayrıca borlama sıcaklık ve süresine bağlı olarak kaplama kalınlığı µm arasında değişmektedir. Silisid katmanı için 832 HV 0.01, borid katmanı için 984 HV 0.01 ve nikel alt katman için ise 139 HV 0.01 sertlik değerleri elde edilmiştir [Mu ve ark. 2009]. Li ve arkadaşlarının Cr 12 Mn 2 V 2 yüksek kromlu dökme demire 900 ve 950 ºC de 2, 4, 6 ve 8 saat borlama işlemi sonucu borid katman kalınlığının 8 ile 33 µm arasında değiştiği, 950 C de 8 saat borlama sonucu oluşmuş borid katmanının FeB, Fe 2 B ve CrB fazlarının karışımından oluşurken, 900 C de 8 saat borlanan numunenin başlıca FeB fazından meydana geldiği tespit edilmiştir [Li, ve ark., 2008]. Şen ve arkadaşlarının boraks, borik asit ve ferrosilisyumdan oluşan tuz banyosunda 4140 malzeme üzerinde 850 ve 950 C de 2-6 saat süre ile yapmış oldukları borlama çalışmasında ise, borid katman kalınlığının borlama sıcaklık ve süresine güçlü şekilde bağlı olduğunu ve borlama sıcaklık ve zamanına bağlı olarak borid katman kalınlığının µm arasında değiştiğini tespit etmişler ve borlanmış çeliğin borlanmamış çeliğe nazaran 6 kat yüksek sertliğe sahip olduğunu tespit etmişlerdir. Yine aynı zamanda borlamanın ardından 3 dk. süre ile 750 ºC de yapılan kısa süreli oksitleme ile sürtünme katsayısının borlanmış numuneye göre % 80 oranında azaldığını ve bu azalmanın sebebi ise kısa süreli oksitleme durumunda B 2 O 3 oluşumuna, aşınma prosesi sırasında ise H 3 BO 3 oluşumuna dayandırılmaktadır. Borlanmış + kısa süreli oksitlenmiş numunelerin aşınma yüzeyinin borlanmış ve borlanmamış olan çelik yüzeylerden daha düz olduğu tespit edilmiştir [Sen ve ark., 2006]. Bejar ve Moreno tarafından Ç 1020 çelik malzemede 1223 ºK de M2 (Çizelge 3.5) karışımı kullanılarak nispeten ince bir borid katmanı elde edilmiştir. Sıcaklığın 1273 ºK e arttırılması ile borid katman kalınlığı artmış, ancak sıcaklık 1323 ºK e yükseldiği zaman katman gözenekli bir hale gelmiştir (Şekil 3.18). Diğer taraftan borlama süresinin artışı ile borid katman kalınlığının arttığı belirlenmiştir ºK de borlama zamanının 8 saate yükselmesi ile borid katmanının 200 µm üzerine çıkmadığı tespit edilmiştir (Şekil 3.19) [Bejar ve Moreno, 2006].

56 36 Fig Farklı sıcaklıklarda M2 karışımında Şekil ºK de M2 karışımında farklı 4 saat borlanmış 1020 çeliğinin sürelerde borlanmış 1020 çeliğin optik mikroyapısı [Bejar ve optik mikroyapısı [Bejar ve Moreno, 2006] Moreno, 2006] Gencer ve arkadaşlarının ağırlıkça % 2, 5 ve 10 Ti ilaveli saf demir malzemenin 1100 ºC de 3 saat paket borlanması ile saf demir ve demir titanyum alaşımlarında sırasıyla borid katman mikrosertlikleri 1774 HV ve HV olarak elde edilmiştir. Saf demirde testere dişi morfolojiye sahip Fe 2 B tekli borid katmanı elde edilirken Fe-Ti alaşımında FeB ve Fe 2 B ikili borid katmanı ve çökelti olarak TiB 2

57 37 çökeltileri ve TiB 2 içeren geçiş bölgesi tespit edilmiştir. Artan Ti içeriği ile birlikte Fe-Ti alaşımında testere dişi morfolojideki borid katmanları kompact morfolojiye dönüşüm göstermekte ve farklı geometrik şekillerde TiB 2 fazı meydana gelmekte, artan Ti içeriği ile TiB 2 çökeltilerinin hacmi ve boyutunun arttığı tespit edilmiştir. Ayrıca Ti ilavesi ile borid katmanının kalınlığı üssel olarak azalmakta ve saf demir ve Fe - %10 Ti için sırasıyla 68 µm ve 320 µm borid katman kalınlığı elde edilmiştir [Gencer ve ark., 2008]. Selçuk ve arkadaşlarının AISI 1020 ve 5115 çelikler üzerinde karbürleme, karbonitrürleme ve borlama çalışması neticesi elde edilen bulgular, demir esaslı alaşımlar için borlamanın en etkin termokimyasal metod olduğu, ancak borid katmanının sığ ve kırılgan olduğu, bu yüzden borlamanın düşük yükler altında mükemmel olduğu ve özellikle düşük alaşımlı çelikler olmak üzere tüm demir alaşımlarına uygulanabileceği belirtilmiştir [Selçuk ve ark., 2003]. Karamış ve arkadaşlarının küresel grafitli dökme demir malzemede yüzeye yakın grafit fazının negatif etkisini gidermek için TIG ile ergitme ve hızlı soğutma ile katılaştırma yapılarak iki yüzey işlemi uygulanmıştır. Grafitin giderilmesinden sonra, plazma nitrürlenmiş ve borlanmış yapılar işlemsiz malzemeler ile kıyaslanmış ve döküm sırasında uygulanan hızlı soğutma işleminin, yüzeyden grafit fazının giderilmesini sağlayamadığı ortaya çıkmıştır. Bununla beraber TIG yöntemi ile grafit küreleri bulunmayan yüzeyler elde edilebildiği ve bunun küresel grafitli dökme demirin borlanması ve nitrürlenmesi için iyi bir durum olduğu belirtilmektedir [Karamış ve Yıldızlı 2010]. Mu ve arkadaşları, CoCrMo alaşımının 2, 4, 6 ve 8 saatlik çalışmalarında 950 ºC de 2-8 saat borlanan malzemede borid katmanının Co 2 B ve CrB fazlarından meydana geldiğini ve difüzyon bölgesinde oluşan çok sayıda gözeneğin muhtemelen Kirkendhall etkisine dayandığı belirtilmektedir. Borlama zamanına bağlı olarak borid katman kalınlığının 4-11 µm arasında değiştiği tespit edilmiştir [Mu ve ark. 2010]. Yılmaz ve arkadaşlarının % 3 Cu+% 0.2 C+kalan Fe olmak üzere bileşime sahip toz metal malzemeler ayrı ayrı ve birlikte olarak uyguladıkları borlama ve shot peening işlemi sonucunda ikisi birlikte işlemin uygulanmasının toz metal çelik parçalara çok uygun olduğu bulunmuştur. Bununla beraber tozmetal çelik numunelerin borlanmış

58 38 yüzeylerine shot peening zarar verdiği için borlanmış yüzeylere yüksek yoğunlukta shot peening uygulamasından kaçınılmalıdır. Boralamadan sonra toz metal parçalarda Hv gibi yüksek sertlik değerleri elde edilmektedir. Döküm parçalarda olduğu gibi matrikse tutunabilmesi için borid katmanlarının testere dişi formu önemlidir [Yılmaz ve Varol, 2010]. Ünlü ve arkadaşlarının SAE 1020 ve TS-DDK 40 yatak malzemelerin yüksek yükler altında tribolojik özelliklerinin araştırıldığı çalışmada işlemsiz SAE 1020 ve TS- DDK 40 malzemeler sırasıyla 250 Hv ve 350 Hv sertlik değerine sahip iken, borlama işlemi ile 1850 Hv ve 1950 Hv mikrosertlik değerine ulaşılmıştır [Ünlü ve Atik, 2010]. AISI H13 sıcak iş takım çeliği ve AISI 304 paslanmaz çelik malzeme üzerinde yapılan bir çalışmada boraks, borik asit ve ferrosilisyumdan oluşan tuz banyosunda ºC sıcaklık aralığında 3, 5, 7 saat süre ile borlama sonucu X-ışını kırınım analizine göre FeB, Fe 2 B, CrB, ve Ni 3 B fazlarının oluştuğu tespit edilmiştir. Metalurjik incelemeler sonucu, 304 paslanmaz çeliğinde düz bir borid katmanına, H13 sıcak iş çeliğinde ise düzensiz morfolojiye sahip olduğu belirlenmiştir [Taktak, 2007]. Keddam ve arkadaşlarının gri dökme demirin 1173, 1223 ve 1273 ºK sıcaklık ve 2, 4, 6 ve 8 saat süre ile gerçekleştirilen borlama neticesi elde edilen Fe 2 B fazındaki bor içeriğine bağlı olarak, parabolik büyüme sabiti, Şekil 3.20 de işlem sıcaklığına göre elde edilen Fe 2 B katman kalınlığının değişimi, Çizelge 3.7 de büyüme sabiti değişimi gösterilmiştir [Keddam ve Chegroune, 2010]. Çelikyürek ve arkadaşlarının boraks ve SiC dan oluşan banyoda 900 ve 950 C'de 2 ve 4 saat süre ile yapmış oldukları borlama işleminde Fe 2 B fazı elde edilmiş, borlama sıcaklık ve süresinin artması ile borid katmanının Şekil 3.21 de görüldüğü gibi borid katman kalınlığının ve Şekil 3.22 de görüldüğü gibi borid katmanının sertliğinin arttığı belirlenmiştir [Çelikyürek ve ark., 2004]. Şekil 3.23 de borlanmış lamel grafitli dökme demirin yapısı görülmektedir. 8 saatlik bir işlem ile (a) 1173 ºK, (b) 1223 ºK ve (c) 1273 ºK sıcaklıkta elde edilen borid katmanları görülmektedir [Keddam ve Chegroune, 2010].

59 39 Parabolik büyüme sabiti, µm.s -0,5 Fe2B katman kalınlığı µm Kütle kazanımı, g/cm 2 Fe 2 B fazında bor içeriği, % ağ. Parabolik büyüme sabiti, µm.s -0,5 İşlem zamanı, s Zaman, s Sıcaklık, ºK Şekil a) Artan sıcaklık için Fe 2 B fazında bor içeriğinin fonksiyonu olarak Fe 2 B/Altkatman arayüzeyinde simüle edilmiş parabolik büyüme sabitinin değişimi, b) Fe 2 B fazında artan bor içeriği için Fe 2 B/Altkatman arayüzeyinde simüle edilmiş parabolik büyüme sabitinin sıcaklığa bağımlılığı c) İşlem zamanının bir fonksiyonu olarak simüle edilmiş ve deneysel Fe 2 B katman kalınlığı d) Artan sıcaklığa göre işlem zamanına göre simüle edilmiş kütle kazanımının değişimi [Keddam ve ark., 2010] Çizelge 3.7. Fe 2 B fazında ağ. % 8,9 boron içeriği için ºK aralığında parabolik büyüme sabitinin deneysel ve simüle edilen değerleri Sıcaklık ºK Deneysel büyüme sabiti, µms -1/2 Tahmin edilen büyüme sabiti, µms -1/ ,431 0, ,479 0, ,643 0,646

60 40 Şekil Borlama süresine bağlı olarak değişik sıcaklıklarda elde edilen bor tabakası kalınlıkları Şekil Borlama süresine bağlı olarak değişik sıcaklıklarda elde edilen bor tabakası mikrosertlikleri Fig (a) 1173 ºK, (b) 1223 ºK ve (c) 1273 ºK sıcaklıklarda 8 saat işlem yapılmış gri dökme demirin yüzeyinde oluşmuş Fe 2 B katmanının testere dişi morfolojisi

61 41 Kartal ve arkadaşları DIN EN DC04 düşük karbonlu çeliğe boraks esaslı sıvı tuz banyosunda elektroliz yoluyla farklı akım yoğunlukları ( ma/cm 2 ) ve sıcaklıklarda ( ºC), ve (0 2 saat) borlanmış ve kullanılan borlama şartlarında farklı yapılar (Şekil ) elde edilmiştir. [Kartal ve ark., 2006] Şekil (10% Na 2 CO 3, 90% Na 2 B4O 7, Şekil (10% Na 2 CO 3, 90% Na 2 B4O 7, 200 ma/cm 2, 200 ma/cm 2, 900 ºC 1 saat ) 900 ºC 1 saat) borid katmanı mikroyapısı borid katman mikroyapısı ve sertlik profili Nikel esaslı süper alaşımlar havacılık, uzay, nükleer, kimyasal, petrokimyasal, enerji üretimi ve fırın endüstrisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Örneğin Nimonic 90 yüksek sıcaklıklardaki gerilme kopma mukavemeti ve sürünme dayanımı nedeniyle gaz türbinlerinde kanat ve disk olarak, sıcak iş takımlarında sık sık kullanılmaktadır. Bununla beraber bu malzemeler, korozyon ile birlikte abrasif aşınma veya erozyonun olduğu yerlerde birincil olarak dikkate alınmamaktadır. Bu da malzemenin kullanımını sınırlamaktadır. Aşınma direncini geliştirmek için nikel esaslı alaşımların plazma nitrürleme, ion implantasyon gibi yüksek maliyetli yüzey işlemleri uygulanmaktadır. Lou ve arkadaşları Nimonic 90 süper alaşımına son zamanlarda geliştirilmiş silisyum ve borun kendinden korucu atmosfer oluşturan pasta kullanarak siliko-borlama işlemi gerçekleştirmişlerdir. Deney sırasında 10 mm x10 mm x10 mm boyutlarındaki numuneler 2400 Grit SiC zımpara ile zımparalandıktan sonra Şekil 3.26 da görüldüğü gibi 3-5 mm kalınlığında pasta ile kaplanmış, daha sonra oda sıcaklığında kurutulmuştur. Yapılan borlama sonucu 1000 ºC veya 1080 ºC de dış kısmında (Ni;Co) 2 Si, arakatmanda (Cr,Co) 2 B, iç katmanda ise Ti içeriği zengin nikel silisi bulunduğu belirlenmiştir. Bu katmanların toplam kalınlığının kullanılan sıcaklık ve zamana bağlı olarak µm olduğu bulunmuştur ºC de 2 veya 8 saat işlem sonucunda lata şeklinde (Ni,Co) 5 Si 2, ve CrB ve içerisinde çok az miktarda

62 42 M 23 C 6 metalik karbür bulunan bir yapıya sahiptir. Kompozit katmanın kalınlığı 2 ve 8 saatlik işlem için 500 ve 800 µm dur (Şekil 3.27). Kaplamaların sertliği Nimonic 90 malzemeden 3 kat daha yüksektir (Şekil 3.28) [Lou ve ark., 2006]. Koruyucu katman Yaş pasta Kuru pasta Altkatman Altkatman Altkatman Difüzyon katmanı Altkatman Şekil Koruyucu pasta işleminin prensipleri a) Pastanın uygulanması, b) Pastanın kuruması, c) Pasta yüzeyinde koruyucu katmanın oluşumu ve altkatmandaki aktif boşlukların difüzyonu difüzyon katmanının oluşumu [Lou ve ark., 2006] Şekil Yüzey katman kalınlığına sıcaklık ve sürenin etkisi [Lou ve ark., 2006]

63 43 Şekil Si-B ile işlem yapılmış Nimonic 90 nın mikroyapısı ve sertlik izleri (a)1000 ºC/2 s, (b)1000 ºC/8 s, (c)1080 ºC/2 s, (d)1080 ºC/8 s. [Lou ve ark., 2006] Ni 3 Al alaşımları geleneksel demirli ve nikel esaslı sıcak iş kalıp çeliğine gelişmiş yüksek sıcaklık özelliği sunan yeni malzemelerdir. Geleneksel sıcak iş takım çeliği çelikler Cr Mo V takım çelikleri, tipik H1 ve H13 türü çeliklerdir. Bu tür malzemelerde problem ºK sıcaklığa ısıtılmış olan malzemenin sıcak dövülmesi sırasında uzun süren kalıp yüzeyi temasına dayanamaması ve 811 ºK sıcaklığın üzerinde sertlik ve mukavemetini hızla kaybetmesidir. Nikel aluminidler bu sıcaklıklarda gelişmiş mukavemet, oksidasyon direnci ve ısıl kararlık sağlamaktadır. Ni 3 Al alaşımlarının borlanması üzerine yapılan çalışmada 1073 and 1223 ºK sıcaklıkta 2, 4, 6 saat süre Ekabor-Ni tozları ile borlama işlemi gerçekleştirilmiş ve XRD analizi ile Ni 3 Al altkatman üzerinde Ni 3 B ve Ni 4 B 3 borid katmanlarının bulunduğu tesğit edilmiş ve 1123 ºK de 4 saat, 1223 ºK de 4 saat 1173 ºK de 2 saat ve 1733 ºK de 6 saat olarak borlanan numunelerin optik ve tarama elektron mikroyapı fotoğrafı Şekil 3.29 da verilmiştir. Borid katmanlarının mikrosertliği ±15 HV arasında olduğu tespit edilmiştir. Borlama işlem sıcaklığı ve zamanına bağlı olarak 12-70±3 µm arasında bulunmuş ve katman kalınlığı ile işlem zamanı arasında parabolik ilişkinin varlığı belirlenmiştir.

64 44 Şekil (a) 1123 ºK, 4 s (b) 1223 ºK, 4 s (c) 1173 ºK, 2 s ve (d) 1733 ºK, 6 s. süre ile borlanmış Ni 3 Al optik ve SEM mikroyapısı AISI W4 takım çelikleri en ucuz takım çeliklerinden bir tanesi olup, sığ sertleşme derinliğine ve düşük yumuşama direncine sahip olan ve ağaç işleme için kullanılan aşınmaya dirençli makine takımlarıdır. Özbek ve arkadaşlarının AISI W4 takım çelikleri üzerinde yapmış oldukları çalışma ile 850, 950 ve 1050 ºC de 2, 4, 6 ve 8 saatlik borlama işlemleri ile çelik yüzeyi üzerinde FeB ve Fe 2 B fazlarından oluşan ve proses sıcaklığı ve borlama zamanına bağlı olarak 8 ile 386 µm arasında kalınlığa sahip borid katmanları meydana geldiği ve bunların Hv arasında sertlik değerine sahip olduğu belirlenmiştir. Şekil 3.30 da 1050 ºC de 6 saat borlanmış AISI W4 çeliğin optik mikroyapısı gösterilmiştir. Çizelge 3.8 de görüldüğü gibi borlama zamanına bağlı olarak 1050 ºC de 6-8 saat borlanan malzemede oluşan Fe 2 B fazının FeB fazına göre 4 kat yüksek kırılma tokluğuna sahip olduğu belirlenmiştir [Özbek ve Bindal 2002].

65 45 Şekil ºC de 6 saat borlanmış AISI W4 çeliğin optik mikroyapısı[özbek ve Bindal, 2002]. Çizelge ºC de borlama zamanının bir fonksiyonu olarak AISI W4 çeliğin yüzeyinde oluşmuş borid tiplerinin kırılma tokluğunun [Özbek ve Bindal, 2002]. Borlama zamanı, saat FeB Kc(MPa.m 1/2 ) Fe 2 B 6 1,5 5,24 8 1,39 6, çelik malzemenin 4 saat 900 ºC de işlemi ile gerçekleşen vanadyum borlama işlemi neticesinde XRD analizi ile FeB ve Fe 2 B, VB ve V 2 B 3 fazlarının oluştuğu belirlenmiştir (Şekil 3.31). Daha uzun süre ile ve daha yüksek sıcaklıkta işlem ile daha kalın vanadyum borid katmanının elde edildiği tespit edilmiş, zaman ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak 3-25 µm katman kalınlığı elde edilmiştir. İşlem zamanı ve sıcaklığına göre elde edilen katman kalınlığı ve sertlik değerlerinin değişimi sırasıyla Şekil 3.32 ve 3.33 de gösterilmiştir [Şen 2005].

66 46 Şekil ºC de 8 saat vanadyumlanmış-borlanmış AISI 8620 SEM mikroyapısı [Şen, 2005] Difüzyon katmanı derinliği, µm Vanadyumlama zamanı, saat Sertlik HV 0,1 Yüzeyden mesafe, µm Şekil İşlem sıcaklık ve süresinin bir Şekil Borlanmış AISI 8620 çeliğinin fonksiyonu olarak vanadyum borid katmanının sertlik borid katman derinliğinin dağılımı[şen, 2005] değişimi [Şen, 2005] Özdemir arkadaşları tarafından AISI 316 paslanmaz çelik malzemeye 1073, 1148 ve 1223 ºK sıcaklıkta 2, 4 ve 8 saat süre ile borlama işlemi gerçekleştirilmiştir. Borlamadan sonra baskın fazın Fe 2 B olduğu, az miktarda CrB ve Ni 2 B bulunduğu, proses sıcaklığına bağlı olarak 7 ile 87 µm borid kalınlığı 1700 Hv sertlik elde edilmiştir. Borid katmanının sertliği Şekil 3.34 de görüldüğü gibi değişim göstermektedir. Ayrıca borid katmanının büyüme kinetiğinin parabolik hıza uyduğu ve bu çalışmada boridin büyümesi için aktivasyon enerjisinin 199 kj/mol değerinde olduğu belirlenmiştir. [Özdemir ve ark. 2009].

67 47 Sertlik HV 0,01 Yüzeyden mesafe, µm Şekil K de 8 saat borlanmış AISI 316 paslanmaz çelikte yüzeyden içeriye doğru oluşmuş olan boridlerin sertlik değişimi [Özdemir ve ark., 2009] AISI 9310 dişli çeliklerinin aşınma direncinin geliştirilmesi için karbürleme, elektrokimyasal borlama ve borkarbürleme uygulanmıştır. Elde edilen kaplama kalınlıkları Şekil 3.35 de gösterilmiştir. Elektrokimyasal borlama neticesinde ( HV) sertliğe sahip uniform kalınlıkta (60 80 µm) ikili FeB ve Fe 2 B borid katmanları elde edilmiştir. Şekil 3.36 da diğer yöntemler ile kıyaslamalı olarak borid katmanının sertlik değişimi verilmiştir [Greco ve ark., et al. 2011].

68 48 Karbürize edilmiş katman Borid katmanı ~ µm Borid katmanı ~ µm Karbürize edilmiş katman ~ 1000 µm Şekil a) Karbürlenmiş b) Elektrokimyasal borlanmış, c) borkarbürlenmiş (karbürlenmiş katmanın üzerine elektrokimyasal borlama) olan dağlanmış 9310 çelik numunenin kesit mikroyapı [Greco ve ark., 2011].

69 49 Karbürlenmiş Borlanmış Borkarbürlenmi Sertlik HV Yüzeyden mesafe, µm Şekil Karbürlenmiş, borlanmış, borkarbürlenmiş olmak üzere üç tip yüzey işleminin sertlik derinliği profili [Greco ve ark., 2011]. Kartal ve arkadaşları indiksiyon ocağı kullanarak 900 ºC de düşük karbonlu çelik altkatman üzerine sert borid katmanını büyütmek için ultra hızlı borlama tekniği kullanmışlardır. Yaklaşık 30 dakikada elektrokimyasal bir hücre kullanılarak yaklaşık 90 µm kalınlıkta borid katmanı oluşturabilmektedir. XRD sonuçları iki başlıca borid katmanının bulunduğunu ortaya koymaktadır. Bu iki FeB ve Fe 2 B fazının kalınlığının süreye bağlı olduğu bulunmuş ve büyüme hızı ile ilgili ampirik bir eşitlik geliştirilmiş bulunmaktadır. Genel olarak yöntemin diğer borlama yöntemlerine göre oldukça yüksek hızda borid katmanını oluşturabildiği Şekil 3.37 de açıkça görülmektedir. 900 ºC de elektrokimyasal borlama için büyüme hzı sabiti ms 1 değerinde olup, bu değer geleneksel yöntemlere göre 5 ile 27 kat daha yüksek hız demektir [Kartal ve ark., 2010]..

70 50 (a) 1 dk. (b) 5 dk. (c) 15 dk. (d) 30 dk. (e) 90 dk. (f) 120 dk. Şekil Farklı sürelerde oluşmuş olan borid katmanlarının kesit mikroyapı görüntüsü, X 200 [Kartal ve ark., 2010]. Küresel grafitli dökme demir lazer borlanmıştır. Lazer borlamadan sonra küresel grafitli dökme demirde ergimiş bölge, geçiş bölgesi ve sertleşmiş bölge olarak üç bölgeden oluşmaktadır. Farklı soğuma hızlarında ergime bölgelerinde farklı mikroyapılar elde edilmiştir. Lazer borlamadan sonra 10 3 ºC/s hızda soğutulmuş olan ergimiş bölgede polygonal Fe 2 B fazı bulunmuştur. Buna karşılık 8x10 3 ºC/s hızda soğutulmuş ergimiş bölgede çok ince mikroyapı bulunmuş ve bu yapının XRD analizi ile Fe 2 B ve Fe 3 C gibi sert fazlar olduğu belirlenmiştir. Ayrıca 10 3 ºC/s hızda soğutulmuş olan ergimiş bölgede mikrosertlik 1100 Hv 0,1 iken, 8x10 3 ºC/s hızda soğutulmuş ergimiş bölgede 1300 Hv 0,1 sertlik değeri elde edilmektedir [Paczkowska ve ark., 2010].

71 Borid Katmanının Büyüme Kinetiği Metal ve alaşımlara uygulanan borlama işlemi difüzyon mekanizması ile gerçekleşmektedir. Demir ve demir esaslı malzemelere borlama işlemi uygulandığı zaman bu fazların çekirdeklenmesi gerçekleşir. Borür katman kalınlığının karesi büyüme hız sabiti ve zamanın çarpımına eşit olmaktadır [Özmen 2007, Şen ve ark. 2005]. d 2 = K.t [3.1] burada d = Borür katman kalınlığı, cm K = Büyüme hız sabiti, cm 2 /s Yapılan çalışmalarda büyüme hız sabiti aşağıdaki eşitlik ile tanımlanmıştır. In K = In Ko - Q/R.T. In e [3.2] Yapılan çalışmalarda GGG-80 küresel grafitli dökme demir için 125,52 KJ.mol -1 ve AISI 5140 için 223 KJ.mol -1, AISI 4340 için 234 KJ.mol -1, AISI D2 çelikler için 170 KJ.mol -1 olarak elde edilmiştir [Özmen, 2007] Davis tarafından yapılmış olan çalışmada α-fe için farklı borlama işlemlerindeki elde edilen difüzyon katsayıları Şekil 3.38 de gösterilmiştir [Davis, 1997]. Paket borlama Sıvı borlama Plazma borlama 1/T (1/K). Şekil Farklı yöntemler ile borlanmış α-fe de difüzyon katsayısı [Davis, 1997]

72 Yapay Sinir Ağları ve Borlama İşlemi Yapay sinir ağları (YSA), insan beyni veya merkezi sinir sistemi çalışma prensibini esas alan bir bilgi işleme sistemidir. YSA, insan beyni işleme elemanlarının çalışması taklit edilerek tasarlanmıştır. Örneklerle olaylar arası ilişkileri öğrenme, karar ve sonuç bulmanın yapay modelleme temeline dayalı ve paralel çalışan bir bilgi işleme sistemidir [Forest, 1993, Martin, 2002]. YSA, eğitilme veya öğrenme yeteneğine sahiptir. Ayrıca ezberleme ve bilgiler arası ilişki kurma özelliği de taşır. Farklı YSA modelleri arası küçük farklılıklar olsa da genelde; girdiler, ağırlıklar, toplama fonksiyonu, etkinleştirme fonksiyonu ve çıktılar şeklinde beş bileşen içerirler Şekil Basit bir yapay sinir ağı hücresi şekli [12] (Şekil 3.39). Burada girdiler, diğer hücreler veya dış ortamdan rastgele gelen bilgileri kapsar. Bilgiler, bağlantıya ait ağırlıklar vasıtası ile hücrelere geçer. Ağırlık değerine bağlı olarak etki artar veya azalır. Toplama fonksiyonu, genelde ilgili ağırlık çarpımlar toplamı olmak üzere bir hücreye gelen girdiyi hesaplama fonksiyonudur. Etkinleştirme fonksiyonu, toplama fonksiyonundan belirlenen girdiyi işleme tabi tutar ve hücre çıktısını saptar [Fausett,1994]. Çıktılar, etkinleştirme fonksiyon çıktılarını bir sonraki işlem elemanına veya dışarıya gönderir [Joergensen, Bendoricchio 2001, Negnevitsky, 2005].

73 53 Bu çıkış yine tecrübeyle verilen çıkışla karşılaştırılarak hata bulunur. Çeşitli öğrenme algoritmalarıyla hata azaltılıp gerçek çıkışa yaklaşılmaya çalışılır. Bu, çalışma süresince yenilenen yapay sinir ağının ağırlıklarıdır. Ağırlıklar her bir çevrimde yenilenerek amaca ulaşılmaya çalışılır. Amaca ulaşmanın veya yaklaşmanın ölçüsü de yine dışarıdan verilen bir değerdir. Eğer yapay sinir ağı verilen giriş-çıkış çiftleriyle amaca ulaşmış ise ağırlık değerleri saklanır. Ağırlıkların sürekli yenilenip istenilen sonuca ulaşılana kadar geçen zamana öğrenme adı verilir. Yapay sinir ağı öğrendikten sonra daha önce verilmeyen girişler verilip, sinir ağı çıkışıyla gerçek çıkış yaklaşımı incelenir. Genelde eldeki örneklerin yüzde sekseni ağa verilip ağ eğitilir, daha sonra geri kalan yüzde yirmilik kısım verilip ağın davranışı incelenir diğer bir deyişle ağ böylece test edilir[62]. Durmuş ve arkadaşları Ekabor tozu kullanarak AISI 1020 çeliğini 820, 860, 900, 940 ºC sıcaklıklarda, 2, 4, 6, 8 saat sürelerde borlamışlar, elde edilen borid katmanların kalınlığını ve sertliklerini incelemişler ve YSA kullanarak çalışma gerçekleştirmişlerdir. Buna göre farklı proses parametrelerinde elde edilmiş tabaka derinlikleri YSA ile belirlenmiştir. Hem deneysel olarak hem de YSA sonuçlarına göre en yüksek katman kalınlığı, en yüksek sıcaklık olan 940 ºC de elde edilmiştir. Yine deneysel ve YSA sonuçalrına göre artan sıcaklık ile katman kalınlığının arttığı, Şekil 3.40 da görüldüğü gibi deneysel sonuçların YSA sonuçlarına yakın olduğu belirlenmiştir. Şekil YSA sonuçlarının deneysel sonuçlarla karşılaştırılması (a) FeB (b) Fe 2 B [Durmuş ve ark., 2009]

74 54 Liu ve Zhang tarafından Q235 çelik malzemeye 850, 870, 900, 930, 950 ºC sıcaklıklarda 2, 3, 4, 5, 6 saat sürelerde bor sağlayıcı ürün saflık yüzdesi ise 60, 65, 70, 75, 80 olmak üzere borlama işlemi yapılmıştır. Bu girdi katmanlarına karşılık difüzyon katmanının kalınlığı, yüzey mikrosertliği ve 0,1 mm derinlikte sertlik çıktı katmanı olarak alınmıştır. Katı borlama ile borlama performansının arasında matematik model inşa etmek için, sinir ağı yaklaşımı oluşturulmuştur. Bu yaklaşım geleneksel bir yaklaşımda birçok problemin üstesinden gelinmesini sağlamakta, uygun ve etkin bir yaklaşım temin ettiği tespit edilmiştir [Liu ve Zhang, 2012].

75 55 4. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 4.1. Deneylerde Kullanılan Malzemeler Bu çalışmada, GS-52, GS-60 ve AISI 8620 ve GX120Mn13 çeliklerin dökülmüş halde ve borlanmış durumda abrasif aşınma direncine etkisini belirlemek için bu malzemelere borlama ısıl işlemi uygulanmıştır. Kullanılan çelik döküm malzemelerin kodları Çizelge 4.1 de kimyasal bileşimi ise Çizelge 4.2 de verilmiştir. Çizelge 4.1. Borlama işleminde kullanılan numunelerin kodları Numune Kodu Malzeme Kod Özellik A GS 52 Düz karbonlu çelik B GS 60 Düz karbonlu çelik C 8620 Nikel krom molibden çeliği D GX120Mn13 Manganez çeliği Çizelge 4.2. Borlama işleminde kullanılan numunelerin kimyasal bileşimi Element % Numune Adı A B C D C 0,245 0,372 0,226 1,306 Si 0,486 0,445 0,310 0,458 Mn ,521 0,675 12,38 P 0,016 0,017 0,015 0,047 S 0,014 0,018 0,015 0,004 Mg 0,0007 0,0005 0,0005 <0,001 Cr 0,131 0,192 0,507 0,295 Ni 0,054 0,098 0,566 0,099 Mo 0,17 0,032 0,190 0,019 Cu 0,123 0,132 0,187 0,109 Al 0,101 0,049 0,051 0,003 Ti 0,043 0,029 0,039 0,008 V 0,003 0,007 0,014 0,010 Nb 0,001 <0,001 0,002 <0,001 B 0,0002 0,0001 <0,0001 <0,0001 W 0,003 0,004 0,015 0,01 Co 0,008 0,008 0,008 0,029 Sn 0,005 0,009 0,013 0,06 Pb 0,002 0,001 0,002 0,001

76 Deneylerde Kullanılan Cihazlar Borlama işlemi 1100 ºC sıcaklık kapasitesi ± 2 ºC hassasiyetli mikro işlemci kontrollü elektrik rezistanslı, dijital göstergeli ve 200x150x400 mm boyutlarına sahip, Şekil 4.1 de gösterilen ısıl işlem fırınında gerçekleştirilmiştir. Borlama işleminde Ekabor-2 ticari borlama tuzu ile birlikte örtü malzemesi olarak ekrit kullanılmıştır. Şekil 4.1. Borlama işleminde kullanılan ısıl işlem fırını 4.3. Borlama İşlemi Deneylerde GS-52, GS-60 ve AISI 8620 ve GX120Mn13 çelik malzemeler 850, 900 ve 950 ºC de 2, 4 ve 6 saat borlama işlemine tabi tutulmuş, bu işlem sırasında numuneler 10 mm kalınlıkta Ekabor-2 içerisine yerleştirilecek şekilde gömülmüştür. Daha sonra numuneler işlem sonrası havada soğutulmuştur. Ekabor-2 içerisinden çıkartılan numuneler işlem sıcaklık ve sürelerine göre sınıflandırılmıştır Metalografik İnceleme Borlanmış ve borlanmamış çelik döküm numunelerin metalografi incelemelerini yapabilmek için soğuk gömme işlemi uygulanmıştır. Bu amaçla polyester,

77 57 hızlandırıcı ve sertleştiriciden oluşan sıvı karışım kullanılarak, kalıplara yerleştirilen numunelerin gömme işlemi gerçekleştirilmiştir. Bu şekilde şeffaf numuneler elde edilebilmiştir. Daha sonra hazırlanan numunelere 220, 500, 800 ve 1200 Mesh zımparalar kullanılarak zımparalama işlemi, ardından 3 ve 6 µm elmas pasta kullanılarak polisaj işlemi gerçekleştirilmiştir. Metalografik inceleme için Soif ve Prior marka optik mikroskop kullanılmıştır. Elde edilen mikroyapı görüntüleri dijital kamera yardımıyla bilgisayara aktarılmıştır. Deney numunelerinin dağlama işlemi için % 98 etil alkol % 2 nitrik asitten oluşan nital dağlayıcı kullanılmıştır X-Işını Kırınım Analizi Borlama işlemi neticesi yüzeyde oluşan borid katmanlarının faz bileşimlerinin tespit edilmesi amacıyla X-Işını kırınım analizi için Şekil 4.2 de gösterilen Rigaku D/Max- 220 /PC Model XRD cihazı 40kV/30mA, Cu kaynaklı X-ışını tüpü ve 0,2 º aralık kullanılarak arası ölçüm gerçekleştirilmiştir. X-ışını kırınım deseni verileri için Jade 3.1 yazılımı kullanılmıştır. Şekil 4.2. X ışını kırınım analizi cihazı

78 Sertlik İnceleme Sertlik testi için Şekil 4.3 de verilen Instron Wolpert marka sertlik test cihazı ve HVM Shimatzu marka mikro sertlik cihazı kullanılmıştır. Borlanmış numunelerde ise oluşan borid katmanlarının mikrosertlik değerinin tespit edilebilmesi için mikrosertlik cihazında 50 gr. yük kullanılmıştır. Şekil 4.3. Sertlik ölçme işleminde kullanılan a) makro ve b) mikro sertlik test cihazı 4.7. Abrasif Aşınma Testi Abrasif aşınma testleri için disk üzerinde pim test düzeneği kullanılmıştır. Aşınma testleri sırasında 500, 800 ve 1200 Mesh Al 2 O 3 zımparalar, 10, 20 ve 30 N yükler ve 0.2 m/sn kayma hızı, 25 m. aralıklarla toplam 175 m veya 5 m. aralıklar ile toplam 75 m. kayma mesafesinde abrasif aşınma testleri gerçekleştirilmiştir. Aşınma testinde kullanılan abrasif aşınma cihazı şematik olarak Şekil 4.4 de gösterilmiştir. Abrasif aşınma testi sırasında numune eksen merkezinden dışa doğru hızı ayarlanabilir bir motor ile tahrik edilen dişli sistemi ile hareket ettirilmek suretiyle numunenin daima yeni zımpara yüzeyine temas etmesi sağlanmıştır. Aşınma cihazında yük, sabit ağırlık uygulaması ile gerçekleştirilmiştir. Deneyden önce numuneler silinip alkol ile temizlendikten sonra ve aşınma testinden önce ve sonra 0,1 mg hassasiyete sahip

79 59 hassas terazi kullanılarak tartılmıştır. Her bir test için yeni zımpara kullanılmış, elde edilen 3 aşınma testi verisinin ortalamaları alınmıştır. Şekil 4.4. Disk üzerinde pim aşınma test cihazı [Çetin ve Gül, 2006] 4.8. Yapay Sinir Ağları ile Süre, Sıcaklık ve Yol Parametrelerine Bağlı Olarak Aşınma Davranışlarının İncelenmesi Sıcaklık, süre ve yol parametrelerine bağlı olarak 4 farklı malzeme için optimum aşınma miktarı bulmada YSA kullanılmış ve işlem daha hızlı ve güvenilir bir şekle dönüştürülmüştür. Böylece normal yazılımlarda karşılaşılan birçok deneme ve tekrar, dolayısıyla zaman kaybı önlenebilecektir. Buradaki olumsuz taraf ise, başlangıç aşamasında YSA nın eğitilme sürecinin yavaş ve zahmetli olmasıdır. YSA ile optimum aşınma miktarı bulma amaçlı yapılan bu araştırma, şu evreleri kapsamaktadır: 1. YSA eğitim ve testinde kullanılacak çözümler bulma 2. Bu çözümleri YSA da eğitme 3. Belirlenen ağ yapısını test etme ve yorumlama

80 YSA Eğitim ve Testinde Kullanılacak Çözümler Bulma Aşınma değeri için YSA modellemesi Pythia programı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Pythia da YSA ile modelleme genellikle eğitim süreci ve test süreci olmak üzere iki aşamadan oluşmaktadır. Eğitim sürecinde ağa verilen giriş ve çıkış değerleri kontrol edilerek hata (sapma) değeri en aza indirilmeye çalışılırken, test aşamasında ise ağırlık değerleri değiştirilmeksizin giriş değerleri verilerek sonucun tahmin edilmesi istenir. Girdi olarak sıcaklık, süre, yol parametreleri, çıktı parametresi olarak ise aşınma kullanılmıştır. Her bir numune için YSA ile modellemede 15 adet deney sonuçları test edilmesi (doğrulanması) için seçilmiş, bunun dışında kalan diğer 60 adet deney değerleri ise Pythia da eğitim verisi olarak kullanılmıştır. Eğitim ve test amaçlı çözümler belirleme sonrası, 60 adet çözüm Pythia yazılımına aktarılmıştır. Arkasından bu çözümler eğitilerek en uygun ağ yapıları, farklı döngü ve nöron sayılarıyla araştırılmıştır. Program içinde, en uygun ağ yapılarını bulma işlemi, otomatik veya elle yapılabilmektedir. Bu çalışmada önce, programa otomatik optimizasyon yaptırılmış ve en düşük sapma değerine sahip bir ağ yapısı seçilmiştir. Bu ağ yapısı, programın döngü (iterasyon) sayısı ve öğrenme oranları değiştirilerek en uygun (en küçük) sapma değerine kadar eğitilmiştir. Bu işlemler sonucu Şekil 4.5 te ekran görüntüsü verilen 3 katman ve 5 nörondan oluşan 3, 5, 1 ağ yapısı seçilmiştir. Burada I 1, I 2 ve I 3 sembolleri girdileri; Q 1 sembolü, gerçek çıktıları; Q 1 (NET) sembolü, eğitim sonucu çıktıları; SQ DV sembolü ise, ilgili çözümün sapma değerlerini göstermektedir. N1, N2, N3, N4 gizli katman nöronlarını N5 ise ağın çıkış nöronunu göstermektedir Şekil 4.5. Pythia da eğitilmiş çözümler ve bulunan en uygun ağ yapısı

81 61 Test aşamasına geçmeden önce bulunan ağ yapısının sonuçları ile gerçek sonuç değerleri karşılaştırılmalıdır. Burada ortaya çıkan öğrenme oranı, istenilen sınırlar içinde değilse test aşamasına geçilmez ve yeniden daha uygun bir ağ yapısı seçilir Belirlenen Ağ Yapısını Test Etme ve Yorumlama Bu ağ yapısını test etmek için öncelikle çıktı nöronunun (N5) formüle edilmesi gerekmektedir. Formülasyon işlemi ise, YSA eğitiminde kullanılan etkinleştirme (transfer) fonksiyonuna göre yapılmaktadır. Pythia programı, etkinleştirme fonksiyonu olarak Fermi fonksiyonunu (Formül 1) kullanarak eğitim yapmaktadır. [4.1] w: Nöronların ağırlık değerleri x i : Gizli katmanda bulunan her bir nöronun N değeri üzerindeki etkisi Çıktı nöronunun (N5) hesaplanabilmesi için öncelikle bu formulün yardımcı nöronlar olan N1, N2, N3, N4 nöronlarına uygulanması son olarak da çıktı nörön değerinin bulunması gerekmektedir.

82 62 5. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA Yapılan çalışmada farklı sıcaklık ve sürelerde borlama işlemi uygulanan farklı çelik döküm numuneler öncelikle metalografik inceleme uygulanarak sahip olduğu mikroyapı, yüzeyde oluşan borid katmanları, bu katmanların kalınlıkları ve sertlik testi uygulanarak katmanların mikro sertlikleri tespit edilmeye çalışılmıştır. Daha sonra da bu özelliklerin tespit edilmiş olduğu numunelerde abrasif aşınma testleri gerçekleştirilmiştir Metalografik İnceleme Sonuçları Bu kısımda borlama işlemi ile numunelerin yüzeyinde oluşan borid katmanlarının türleri ve katman kalınlıkları ve morfolojilerinin tespiti üzerine optik mikroskop ile yapılan mikroyapı incelemesi ele alınacaktır. Bu kapsamda malzemelere uygulanan borlama sıcaklığı ve süresine bağlı olarak borid katman kalınlığının değişimi ve ayrıca kullanılan döküm alaşım bileşimine bağlı olarak borid katman morfolojisinde değişim değerlendirilmiştir. Bundan önce malzemelerin borlama işlemi öncesi döküm durumu sahip oldukları mikroyapısı incelenmiştir. Şekil de döküm durumu GS-52, GS-60, AISI 8620 ve GX120Mn13 döküm malzemelerin optik mikroyapısı verilmiştir. GS-52, GS-60, AISI 8620 döküm malzemelerin ferrit ve perlit fazlarının karışımından meydana geldiği görülmektedir. GS-52 malzemede perlit hacim oranın GS-60 malzemeye oranla nispeten daha az olduğu açıkça görülmektedir. Şekil 5.3 de görüldüğü gibi AISI 8620 malzeme, ferrit ve perlitten oluşan bir yapıdan meydana geldiği literatürde gerçekleştirilen çalışmalarda ısıl işlemsiz halde malzeme yapısının benzer olduğu belirtilmektedir [Dağaşan ve ark. 2009, Wang 2008]. Tabur tarafından yapılan çalışmada [Tabur, 2008] AISI 8620 malzemenin ferrit ve perlit fazlarından oluşan bir yapıya sahip olduğu ve bulk sertliğinin 220 HV olduğu belirlenmiştir. Şekil 5.4 de görülen GX120Mn13 malzemenin de mikroyapısında östenit fazının bulunduğu ve döküm kesit kalınlıkları aynı olmasına rağmen tane yapısının diğer 3 döküm malzemeye kıyasla oldukça iri tane yapısına sahip olduğu

83 63 belirlenmiştir. Abbasi ve arkadaşlarının yapmış olduğu çalışmada [Abbasi ve ark., 2010] GX120Mn13 malzemenin deformasyondan önce ve sonra her iki malzemenin X-ışını kırınım analizi neticesinde karbür ve martenzit bulunmayan östenit fazı belirlenmiştir. Yan ve arkadaşlarının [Yan ve ark., 2007] GX120Mn13 çelik malzemeye 60 dakikalık shot peening uygulanması nedeniyle, yaklaşık 60 µm derinlikte aşırı deformasyon gözlenmesine ve tane boyutunun azalmasına rağmen, herhangi bir martenzit oluşumu olmaksızın östenit fazının bulunduğu tespit edilmiştir. Atabaki ve arkadaşlarının yapmış oldukları çalışmada [Atabaki ve ark., 2012] çimento endüstrisinde çekiç kırıcılar yüksek kromlu dökme demirden, darbeli kırıcıların ise Hadfield çeliğinden yapıldığı belirtilmektedir. Bu araştırmacılar çalışmalarında işlem sertleşmesi öncesi Hadfield (GX120Mn13) çeliğinin matriksi karbür bulunmayan tamamı ile östenitik yapıya sahip olduğu ve tane sınırları ve östenit fazından meydana geldiği, deformasyon sonrası ise karbür oluşumunun meydana geldiği tespit edilmiştir. Şekil de 850 ºC de sırasıyla 2, 4 ve 6 saat borlanan sırasıyla GS-52, malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı verilmiştir. GS-52 malzemede 850 ºC de 2 saatlik borlama işlemi ile 5 µm gibi çok Şekil 5.1. Döküm durumu GS-52 döküm malzemelerin optik mikroyapısı, X70

84 64 Şekil 5.2. Döküm durumu GS-60 döküm malzemelerin optik mikroyapısı, X70 Şekil 5.3. Döküm durumu AISI 8620 döküm malzemelerin optik mikroyapısı X70 Şekil 5.4. Döküm durumu GX120Mn13 malzemelerin optik mikroyapısı, X100 çok ince bir demir borür katmanının oluştuğu belirlenmiştir. 850 ºC de 4 saatlik borlama ile 15 µm gibi önemli kalınlıkta bir borür katmanının meydana geldiği görülmektedir. 850 ºC de 6 saatlik borlama işlemi neticesi borür katman kalınlığının

85 65 önemli oranda artarak ortalama 25 µm kalınlığa ulaştığı belirlenmiştir. Şekil 5.8 ve 5.9 da sırasıyla 900 ºC de 2 saatlik ve 950 ºC de 2 saatlik borlama işlemi neticesi elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı görülmektedir. Şekil 5.10 da 950 ºC de 2 saatlik borlama işlemi uygulanmış GS-52 malzemede oluşmuş borür katmanlarının ölçülendirme işlemi gösterilmiştir. Borür katmanlarından en uzun olanların ortalama olarak 37 µm, kısa olanların ise 28 µm uzunluğu sahip olduğu belirlenmiştir. Genel olarak literatürde döküm alaşımlarına borlama işlemi uygulamanın yaygın olmadığı, bu malzemelerin genel olarak daha düşük kalınlığa sahip borür katmanı oluşturduğu belirlenmiştir. Daha önce yapılan çalışmalarda aynı malzemelerden yapılmış iki testten döküm malzemelerin daha düşük katman kalınlığına sahip olduğu belirlenmiştir. 950 ºC de borlanan AISI 8620 malzemede 2 saatte 80 µm kalınlık elde edilirken, 8 saatlik borlama ile 220 µm katman kalınlığı elde edilmiştir [Uluköy ve Can 2006]. Tabur tarafından yapılan çalışmada yine benzer şekilde ilgili borlama sıcaklıklarında benzer katman kalınlıkları elde edilirken, Demirel ve Çetin tarafından GS-60 döküm malzemeden yapılan borlama çalışması [Demirel ve Çetin, 2012] neticesi 950 ºC de 8 saat borlama ile yaklaşık olarak 25 µm katman kalınlığı elde edilebilmiştir. Ayrıca 8 saatten sonra borid katmanının tarak dişi morfolojisinin bozularak, ana malzeme içerisine doğru yayıldığı ifade edilmektedir. Aşındırıcı boyutu ve yük arttıkça aşınma miktarının arttığı, aynı sıcaklıkta yapılan borlama işleminde artan borlama sıcaklık ve süresi ile aşınma miktarının azaldığı belirlenmiştir. Saygın tarafından Ç 1020 malzeme üzerinde yapılan borlama çalışmasında [Saygın, 2006] 2 saat borlama işlemi ile 900 ºC, 950 ºC, 1000 ºC ve 1050 ºC de sırasıyla µm, µm, µm, µm, 6 saat borlama işlemi ile 900 ºC, 950 ºC, 1000 ºC ve 1050 ºC de sırasıyla µm, µm, µm, µm katman kalınlığı elde edilmiştir. Dolayısıyla düşük karbon içeriğine sahip, alaşım elementi bulunmayan bu malzemenin döküm malzeme olmaması nedeniyle yoğun bir katman elde edilebilmiştir. Başman ve Şeşen [Başman ve Şeşen 2011] AISI 316 L paslanmaz çelik malzemede 850, 950 ve 1050 C sıcaklıklarda 2, 4, 6 ve 8 saat süreler ile yaptıkları borlama çalışmasında, Fe 2 B fazı oluşmuş, FeB fazı oluşmamış, borlama sıcaklığının artışı ile pürüzlülük değerinin arttığı, borlama süresi ile pürüzlülüğün ilişkisinin olmadığı belirlenmiştir. Öte yandan Delikanlı ve arkadaşlarının Ç 1050 çelik malzeme üzerinde yapmış oldukları

86 66 çalışmada [Delikanlı ve ark., 2003] en dış yüzeyde FeB, parmaksı fazların Fe 2 B den meydana geldiğini tespit etmişlerdir. Taştan ve arkadaşları tarafından AISI 1020, AISI 1040, AISI 4140 ve H13 çelikleri üzerinde yapmış oldukları borlama çalışmasında [Taştan ve ark., 2009] 820, 860, 900 ve 940 ºC sıcaklık, 2, 4, 6, 8 saat sürelerde borlama işlemi gerçekleştirilmiştir. Borlama sıcaklığı ve süresi ile bor kalınlığının arttığı, sürenin artması ile tabaka kalınlığının parabolik olarak artış gösterdiği ve ayrıca Ç 1020 malzemede 940 ºC de 8 saatte en yüksek tabaka kalınlığı, H13 malzemede ise 820 ºC de 2 saat borlama yapılarak en düşük katman kalınlığı elde edilmiştir. Ayrıca yüksek karbon içerikli çeliklerde ve aynı karbon içeriğine sahip olan malzemelerde ve alaşım elementi içeren malzemelerde daha düşük borid katman kalınlığı elde edilmiştir. Durmuş ve arkadaşlarının yapay sinir ağları kullanarak Ç 1020 malzemede 820, 860, 900, 940 ºC sıcaklıklarda, 2, 4, 6, 8 saat sürelerde yapmış oldukları borlama çalışmasında [Durmuş ve ark., 2009] FeB ve Fe 2 B derinliklerinin borlama zamanına göre arttığı, 940 ºC de borlanan numunelerin en fazla katman kalınlığına sahip olduğu hem deneysel hem de yapay sinir ağları sonucuna göre elde edildiği tespit edilmiştir. Şen tarafından termo reaktif biriktirme yöntemi ile yapılan titanyum nitrür kaplama işlemi sırasında [Şen, 2004 ] 1000 ºC ve 950 ºC sıcaklıklarda süreye bağlı olarak sırasıyla µm ve µm katman kalınlığı elde edilirken, sıcaklığın 900 ºC e düşmesi ile 6-9 µm kalınlığa düştüğü ve katman sertliğinin 520±56 ve 1450±223 HV sertlik değerine sahip olduğu tespit edilmiştir. Özdemir ve arkadaşlarının AISI 316 paslanmaz çelik malzemede 1073, 1148 ve 1223 ºK de 2, 4 ve 8 saat borlama işlemi neticesi X ışını kırınım analizi sonucu Fe 2 B fazının baskın olduğu, az miktarda CrB ve Ni 2 B fazının meydana geldiği belirlenmiştir [Özdemir ve ark., 2009]. Guo ve arkadaşlarının [Guo ve ark., 2011] Ti altkatman üzerine B, BN ve B 4 C tozlar kullanılarak yapılan lazer borlama tekniği ile üretilen kompozit kaplamalarda X-ışınım kırınım analizi ile, B tozu konan numunede TiB 2, TiB, TiB 12 ve Ti fazları, BN tozları kullanılan numunede ise TiB 2, TiB, TiN, TiN 0.3, TiO 2 ve Ti fazları ve son olarak B 4 C tozu kullanılan numunede ise TiB 2, TiB, TiN, TiC and Ti fazları elde edilmiştir.

87 67 Şekil ºC de 2 saat borlanan GS-52, malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X 400 Şekil ºC de 4 saat borlanan sırasıyla GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X 400 Şekil ºC de 6 saat borlanan GS-52, malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X 400

88 68 Şekil 5.5, 5.6 ve 5.7 incelendiği zaman düşük karbonlu alaşımsız çelik döküm malzemede bile düşük sıcaklıkta borlama işleminin etkin olarak gerçekleşmediği ve dolayısıyla 850 ºC de 2 saat gibi kısa borlama süresi ile ortalama 5 µm katman kalınlığı elde edilirken, aynı malzemenin borlama işlem süresinin 4 saate yükseltilmesi ile 15 µm kalınlığında borid katmanı elde edilmiştir. Yine aynı sıcaklıkta borlama süresinin 6 saate yükselmesi ile yaklaşık olarak 25 µm kalınlığında borid katmanının oluştuğu belirlenmiştir. Bu sonuçlara göre düşük sıcaklıkta borlama süresinin artışının borid katman kalınlığının artışına önemli derecede katkı yaptığı belirlenmiştir. Öte yandan borlama sıcaklıklarının artışının borid katman kalınlığına etkisi açısından incelendiğinde borlama sıcaklığının 900 ºC e yükselmesi ile 2 saatlik borlama işlemi sonucu 16 µm katman kalınlığı elde edilirken, aynı sürede sıcaklığın 950 ºC e yükselmesi ile borid katman kalınlığı ortalama 32 µm değerine ulaşmış bulunmaktadır. Özdemir ve arkadaşlarının AISI 316 paslanmaz çelik üzerinde yapmış oldukları çalışmada [Özdemir ve ark., 2009] K hız sabiti 1223 ºK için 2, m 2 /s, 1148 ºK için 8, m 2 /s ve 1073 ºK için 1, m 2 /s olduğu ve gerek deneysel gerekse hesaplanmış borid katman kalınlıklarının borlama sıcaklık ve süresine bağlı olarak parabolik bir değişim gösterdiği belirlenmiştir. Öte yandan Kartal ve arkadaşlarının elektrokimyasal olarak gerçekleştirdikleri borlama işleminde [Kartal ve ark. 2010] 900 ºC de yapılan işlem ile geleneksel borlama prosesine göre 5-27 kat daha yüksek olacak şekilde ms 1 değerine sahip büyüme hız sabiti elde etmişlerdir. Genel olarak borlama sıcaklık ve süresinin artışına paralel olarak borid katman kalınlığının artmış olmasına rağmen, kullanılan malzemelerin döküm numuneler olması nedeniyle, katman kalınlıkları literatürde elde edilen işlem malzemelerindeki kadar fazla olmadığı tespit edilmiştir. Ayrıca yukarıda da belirtildiği gibi uygulanan borlama işlem yönteminin de uygulanan sıcaklık ve süreye bağlı olarak meydana getirdiği borid katman kalınlığı farklı olmaktadır. Bunun dışında borlama için kullanılan karışım oranlarının oluşan borid katmanı üzerinde etkili olduğu belirlenmiştir. Bejar ve Moreno nun yapmış olduğu çalışmada [Bejar ve Moreno, 2006] boraks ve SiC oranları değiştirilerek hazırlanan karışımlar ile gerçekleştirilen borlama işlemleri ile farklı borlama verimlilikleri elde edilmiştir.

89 69 Şekil ºC de 2 saat borlanan sırasıyla GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X 400 Şekil ºC de 2 saat borlanan sırasıyla GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının mikroyapısı, X400 Şekil ºC de 2 saat borlanan GS-52 malzemede borlama işlemi sonucu elde edilen borid katmanlarının ölçülendirmesi, X200

90 70 Yılmaz ve Ünlü nün yapmış olduğu çalışmada [Yılmaz ve Ünlü, 2005] Ç 1020 malzemenin 800 ºC, 850 ºC, 900 ºC sıcaklıklarda 1-5 saatte yapılan kutu borlama işlemi sonucu borlamanın meydana gelmediği belirlenmiştir. Öte yandan 950 ºC de 2, 3 ve 4 saatlerde istenilen borlama elde edilmiş, 950 ºC 1000 ºC ve 1050 ºC de 5 saatte bor tabakasının meydana geldiği ancak bozunduğu belirlenmiştir. Er ve Par [Er ve Par, 2004] ise Ç 1030 ve Ç 1050 malzemede ise 950 ºC de 2, 4, 6 saat borlama neticesi 950 ºC de 2 saat borlama ile Ç 1030 ve Ç 1050 malzemede sırasıyla 73,8 µm ve 68,2 µm kalınlığında borid katman kalınlığı elde edilirken, 6 saat borlama ile 118,2 µm, 108,7 µm kalınlığında borid katmanı elde edilmiştir. Bu çalışmaya göre de artan karbon miktarı ile borid katman kalınlığının azaldığı tespit edilmiştir. Taştan ve arkadaşları tarafından AISI 1020, AISI 1040, AISI 4140 ve H13 çelikleri üzerinde yapmış oldukları borlama çalışmasında [Taştan ve ark., 2009] 820, 860, 900 ve 940 ºC sıcaklık, 2, 4, 6, 8 saat sürelerde gerçekleştirilen borlama işlemi neticesi AISI 1020 çeliğinde 75 µm, 860 ºC de 110 µm, 900 ºC de yaklaşık 160 µm katman kalınlığı elde edilmiştir. Tabur tarafından yapılan çalışmada [Tabur, 2008] AISI 8620 ve Hardox 400 malzemede 850 ºC de 2 saat borlama ile Hardox 400 malzemede 80 µm, AISI 8620 malzemede 70 µm katman kalınlığı elde edilirken, sürenin 6 saate yükselmesi ile sırasıyla 230 µm ve 140 µm katman kalnlığı edilmiştir. 950 ºC de 6 saatlik borlama işlemi ile sırasıyla 280 µm ve 240 µm katman kalınlığı elde edilerek artan sıcaklık ve zaman ile katman kalınlıkları arasındaki fark azalmıştır. Uzun tarafından Ç 1040 malzeme üzerinde yapılan borlama çalışmasında [Uzun, 2002] 950 ºC de 3-5 saat, 1000 ºC de 3 ve 5 saat borlama yapılarak borlama sıcaklığı ve süresi ile borid katman kalınlığının arttığı belirlenmiştir. Öte yandan borlama sıcaklık ve süresi ile borid katmanının sertliğinin de arttığı, sıcaklığın artması ile sürenin etkisinin daha fazla arttığı belirlenmiştir. Davis tarafından α-fe ve M2 çeliği üzerinde yapılan iyon implantasyon borlama tekniği kullanılarak yapılan işlemde [Davis, 1997] geleneksel borlamada görülen sert kırılgan FeB fazının görülmediğini, bunun yerine Fe 2 B ve Fe 23 B 6 fazlarının oluştuğu belirlenmiştir. Aynı zamanda geleneksel yöntemin aksine iyon implantasyon borlama tekniği kullanılarak yapılan borlama işleminde ºC gibi düşük sıcaklıkta işlem yapılan demir malzemenin aşınma kaybının en düşük olduğu tespit edilmiştir.

91 71 Farklı çelik döküm malzemelere 900 ºC de 6 saat uygulanan borlama işlemi sonucu elde edilen mikroyapılar Şekil 5.11 de gösterilmiştir. Buna göre 900 ºC de 6 saat borlanan GS-52 ve GS-60 çelik döküm malzemelerin birbirine oldukça yakın borid katman kalınlığına sahip olduğu, bunu sırasıyla AISI 8620 ve GX120Mn13 çelik döküm malzemelerin izlediği belirlenmiştir. Özellikle AISI 8620 çelik döküm malzemede borid katmanlarının daha fazla testere dişi morfolojiye sahip olduğu, GX120Mn13 çelik döküm malzemenin ise çok daha farklı bir morfolojide oluşum sergilediği görülmektedir. Borlama işleminin ardından numunelerin kutu borlama işlemi sonrası kutu içerisinde havada soğutulması sonucu meydana gelen yavaş soğuma neticesi karbür çökeltilerinin oluşumu dikkat çekmektedir. Döküm durumu numunelerde östenitleme işleminden sonra suverme işlemi uygulandığından, hızlı soğutma sonucu karbür çökeltilerin oluşmadığı, borlama sonrası yavaş soğuma neticesi yapıda bu oluşumun meydana geldiği belirlenmiştir. Bu çeliklerin dökülmüş halde östenit ve tane sınırlarında oluşan karbür ağından meydana geldiği ifade edilmektedir [Boultbee and Schofield, 1981]. Öte yandan 950 ºC de 6 saat yapılan borlama işlemi ile gerek borid katmanında gerekse geçiş bölgesinde bir takım yapısal bozulmalar dikkat çekmektedir. Şekil 5.12 a da görüldüğü gibi GS 52 malzemenin merkezinde homojen bir tane boyut dağılımı gözlenirken, geçiş bölgesinde (Şekil 5.12 b) ve borid katmanında (Şekil 5.13 a ve b) bozulmalar dikkat çekmektedir. Şekil 5.13 de görüldüğü gibi bazı bölgelerde borid katmanları içerisinde önemli derecede bozulma ve hasarların meydana geldiği dikkat çekmektedir. Görülen hasarların aşınma testi gibi deney süreçlerinde malzemenin yoğun hasarına neden olabileceği düşünülmektedir. Bazı bölgelerde ise bu alanların numuneden ayrıldığı görülmektedir. Sözkonusu mikroyapısal veriler nedeniyle ilgili numunelere aşınma testi uygulanması uygun bulunmamıştır.

92 72 GS-52 GS-60 AISI 8620 GX120Mn13 Şekil ºC de 6 saat borlanmış malzemelerde oluşan borid katmanları, X 100 (a) (b) Şekil ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin a) merkez bölgesi b) geçiş bölgesi mikroyapısı X 100

93 73 (a) (b) Şekil ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin borid katmanı a) X 100 b) X X-Işını Kırınım Analiz Sonuçları Şekil 5.12 de 950 ºC de 6 saat borlanmış GS-52 malzemenin borlanmış yüzeyinden alınan X-ışını kırınım analizi sonucu verilmiştir. Buna göre yapıda Fe2B ve FeB fazlarının bulunduğu belirlenmiştir. Çalık ve arkadaşlarının [Çalık ve ark., 2009] borlanmış ve karbürlenmiş AISI 8620 malzeme üzerinde yapmış oldukları çalışmada borid katman kalınlığının µm arasında, karbürleme durumunda ise karbür katmanın 5-6 µm olduğu, bunun sebebinin de bor ve karbonun atomik yarıçapı ve aktivasyon enerjilerinden dolayı farklı difüzyon mekanizmalarına sahip olmasına dayandırılmaktadır. Bu araştırmacıların yapmış olduğu çalışmada X ışını kırınım analizi sonucuna göre numune yüzeyindeki borid katmanı içerisinde Fe2B ile birlikte SiC in bulunduğu, bunun da zımparalama sırasında numuneye batan SiC aşındırıcı olabileceği ifade edilmektedir. Bununla beraber Ekabor II malzeme içerisinde yoğun miktara SiC bulunmaktadır ve bu malzeme zaman zaman borlama sırasında numuneye yapışmış olabileceği düşünülmektedir. Özdemir ve arkadaşlarının AISI 316 paslanmaz çeliğin borlanması üzerine yapmış oldukları çalışmada [Özdemir ve ark., 2009] ise baskın fazın Fe2B olduğu ve az miktarda CrB ve Ni2B bulunduğu belirtilmektedir. Martini ve arkadaşlarının saf demirde yaptıkları çalışmada [Martini ve ark., 2004] ise sütunsal morfolojiye sahip FeB ve Fe2B fazlarının varlığı tespit edilmiştir. Bu çalışmada dış kısımda FeB iç kısımda Fe2B bulunduğu ve bu iki fazın arasında çatlama meydana geldiği belirlenmiştir. Campos ve arkadaşlarının AISI M2

94 74 yüksek hız çeliği üzerinde yapmış olduğu çalışmada [Campos-Silva ve ark., 2009] ise X- ışını kırınım analizi ile FeB, Fe 2 B ve CrB varlığı tayin edilmiş ve ayrıca EDS analiz sonuçlarına göre borid katmanı içerisinde Cr, Ni, Mo, V ve W gibi alaşım elementlerinin bulunduğu ve bunların borid katmanının büyümesini engellediği belirlenmiştir. Kartal ve arkadaşlarının düşük karbonlu çelik üzerinde yapmış olduğu elektrokimyasal borlama çalışmasında [Kartal ve ark. 2010] yapılan X ışını kırınım analizi ile iç kısımda Fe 2 B dış kısımda ise FeB borid katmanının bulunduğu belirlenmiştir. Bejar ve Moreno tarafından yapılan çalışmada ise % 73,26 Boraks, + 24,06 SiC % 1,22 NH 4 Cl ve % 1,46 NaCl karışımından oluşan borlama tuzu kullanılarak yapılan borlama işlemi ile X-ışını kırınım analizinde sadece Fe 2 B den meydana gelen bir yapı olduğu ve FeB oluşumunun engellendiği tespit edilmiştir. Bektes ve arkadaşlarının [Bektes ve ark., 2010] Fe-0,76 Mn malzemede X-ışını kırınım analizi sonucuna göre FeB, Fe 2 B and MnB fazlarının meydana geldiği belirlenmiş ve yüzeyde bulunan MnB fazının kafes sabitinin demir boridlere yakın olduğu ifade edilmiştir. Özbek ve Bindal ın [Özbek ve Bindal, 2002] AISI W4 çeliğine 850, 950 ve 1050 ºC de 4 saat uyguladıkları borlama işlemi ile X ışını kırınım analizi neticesi yapıda sadece F 2 B fazının oluştuğu, 4 saatin üzerindeki borlama sürelerinde FeB ve Fe 2 B ikili borid katmanlarının oluştuğu belirlenmiştir. Mann tarafından 13Cr 4Ni nominal bileşimine sahip martenzitik krom nikel paslanmaz çelik döküm malzemenin X-ışını kırınım analizi sonucu Fe 2 B baskın olmak üzere, Fe 2 B ve FeB ikili borid fazının oluştuğu, metalik karbürlerin ise bulunmadığı tespit edilmiştir [Mann, 1997]. Li ve arkadaşlarının Cr12Mn2V2 yüksek kromlu beyaz dökme demir üzerinde yapmış oldukları borlama çalışmasında yapılan X ışını kırınım çalışmasında Fe 2 B pikinin 900 ºC de 8 saat borlanan numunede gözlendiği, 950 ºC de 8 saat borlanan numune pikinin daha yüksek ve keskin olduğu belirlenmiştir. 900 ºC de 8 saat borlanan numunede FeB ve CrB piklerinin, 950 ºC deki piklere göre daha zayıf olduğu belirlenmiştir. Dolayısıyla yüksek kromlu beyaz dökme demir için Fe 2 B den tek fazlı borid katmanının etkin olduğu bunun da borlama prosesindeki düşük bor potansiyeline dayandırılmıştır. Yine aynı çalışmada kullanılan malzemede % 1,6 V bulunmasına rağmen VB gibi herhangi bir vanadyum borid oluşumu gözlenmemiştir. Şen ve arkadaşlarının [Şen ve ark. 2006] AISI 4140 çelik malzemenin 850 ve 950 ºC de 6 saat borlama işlemi sonucu yapıda FeB, Fe 2 B

95 75 ve CrB fazlarının bulunduğu X-ışını kırınım analizi ile belirlenmiştir. Ingole ve arkadaşlarının saf tungusten üzerine yapmış oldukları borlama çalışmasında [Ingole ve ark., 2005] malzeme yüzeyinde tek fazlı WB varlığı belirlenmiş, yüksek bor konsantrasyonunun W-B ikili alaşım sisteminde ötektik fazlardan biri olan WB nin oluşumunu mümkün kılmaktadır. Galvanetto ve arkadaşlarının AISI 1040 çelik malzeme üzerine ergitilmiş ve öğütülmüş Fe 2 B, FeB ve α-fe tozları kullanılarak gerçekleştirdikleri çalışmada, [Galvanetto ve ark. 2006] µm boyutlarında ve % 99 saflıktaki Fe 2 B tozu spreylenerek vakum plazma spreyleme tekniği ile üretimi sonucu X-ışını kırınım sonucuna göre yapıda sadece Fe 2 B fazı elde edilirken, yine aynı boyutlarda farklı oranlarda FeB ve α-fe fazlarının plazma sprey sonucunda yüzeyde sadece FeB fazının, yüzeyden 35 µm alt kısımda ise FeB, Fe 3 B ve α-fe fazlarının varlığı tespit edilmiştir. Az miktarda oluşan Fe 3 B fazının FeB ve α-fe fazlarının reaksiyonundan meydana geldiği ifade edilmektedir. Araştırmacıların çalışmalarında 40 N yük, 1,6 m/s kayma hızında ve AISI Q2 çelik karşılık malzeme üzerinde yapılan adhasif aşınma testi sonucunda Fe 2 B fazının hakim olduğu yapının yoğun aşınma kaybı sergilediği, borid katmanı gidene kadar aşınmanın oksitleyici olduğu ve aşınmada çıkan parçacıkların üç gövdeli aşınmaya neden olduğu ifade edilmektedir. 1 1.Fe 2B 2. FeB 1, Şekil ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin x-ışını kırınım analizi

96 Sertlik Deneyi Sonuçları Döküm durumu GS-52, G-60 ve 8620 ve GX120Mn13 çelik döküm malzemelerin HV5 sertlik testi sonuçları Çizelge 5.1 ve numunelerin sertlik değişimi ise Şekil 5.15 de grafik olarak gösterilmiştir. Çizelge ve şekilden görüldüğü gibi GS 52 ve 60 malzemenin içerdikleri karbon miktarına bağlı olarak sertlik değerine sahip olduğu, artan karbon miktarına bağlı olarak sertliğin de artış gösterdiği belirlenmiştir. Östenitik mangan çeliğinin de malzemeler arasında en yüksek sertliğe sahip olduğu belirlenmiştir. Bu malzemelerden GS-52 malzemenin 850 ºC de 2 saat borlanması sonucu oluşan borid katmanlarındaki sertlik değişimi Şekil 5.16 da gösterilmiştir. Borlanmış numunelerin dış yüzeyinden itibaren merkeze doğru katmanların sertliğinin giderek azaldığı tespit edilmiştir. Sahip olunan borid katmanının niteliğine bağlı olarak borid katmanının sertliğinin değişim gösterdiği belirlenmiştir. Çizelge 5.1. Döküm durumu numunelerin makro sertlik değerleri, HV30 GS 52 GS GX120Mn ,4 177,6 246,8 Şekil Döküm durumu numunelerin sertlik değerleri, HV30

97 77 Şekil ºC de 2 saat borlanan GS 52, malzemelerde borid katmanlarının mikro sertlik değişimi Er ve Par [Er ve Par 2004] tarafından Ç 1030 ve Ç 1050 malzemede 950 ºC de 2,4, 6 saat borlama neticesi 950 ºC de 2 saat borlama ile Ç 1030 ve Ç 1050 malzemede sırasıyla ve Hv mikrosertlik değeri elde edilirken, 6 saat borlama ile ve mikro sertlik değerleri elde edilmiştir. Söz konusu malzemenin borlanmamış sertlik değerleri sırasıyla ve Hv 0,05 olarak bulunmuştur. Bu çalışmaya göre de artan karbon miktarı ile sertlik miktarının arttığı öte yandan borlanmış durumda ise yüksek karbonlu malzemede daha düşük ve daha yüksek sertlik değerleri elde edilerek daha geniş bir sertlik bandı elde edilmiştir. Yılmaz ve Ünlü nün [Yılmaz ve Ünlü 2005] yapmış olduğu çalışmada ise 950 ºC de 2 saatte 130 µm, 3 saatte yine 140 µm, 4 saatte ise 140 µm, 1050 ºC de 4 saat borlama ile 160 µm borid katman kalınlığı elde edilmiştir. Çelik ve arkadaşlarının [Çelik ve ark., 2008] AISI 1030 malzemede 900, 950, 1000 ve 1050 C sıcaklıklarda 2, 4 ve 6 saat borlama ile 80,6-340,9 µm arasında borid kalınlığı ve 1227 HV ile 1625 HV mikro sertlik değeri elde edilmiştir. Delikanlı ve arkadaşlarının Ç 1050 çelik malzeme üzerinde yapmış oldukları çalışmada [Delikanlı ve ark., 2003] en dış yüzeyde FeB, parmaksı fazların Fe 2 B den meydana gelen Hv0.1 sertlik değerine sahip borid katmanı, Hv 0,1 sertliğe sahip ana malzeme, Hv0,1 sertliğe sahip geçiş bölgesi elde edilmiştir. Güneş ve arkadaşlarının GGG50 malzemenin 850, 900 ve 950ºC sıcaklıklarda 2, 4, 6 ve 8 saat sürelerde yapılan borlama işlemlerinde [Güneş ve ark. 2009] 5 saat borlama ile 900 ºC de 1400 Hv 0,01 sertlik değeri elde edilirken 2000 Hv0,01 sertlik değerinin üzerine

98 78 yükselmiştir. Kayacan ve arkadaşlarının [Kayacan ve ark., 2010] Ç 1040 malzemede 900 ºC de 2, 4, 6 saat borlama işlemi neticesi, borlama zamanına bağlı olarak µm borid katman kalınlığı elde edilmiştir. Özdemir ve arkadaşlarının [Özdemir ve ark. 2009] AISI 316 paslanmaz çelik malzemede 1073, 1148 ve 1223 ºK de 2, 4 ve 8 saat borlama neticesi proses sıcaklığına bağlı olarak 7-87 µm katman kalınlığı ve 180 Hv sertlik değerine sahip matrisin 1700 Hv sertliğe ulaşması sağlanmıştır. Iakovou ve arkadaşlarının [Iakovou ve ark., 2002] plazma transfer ark yöntemi ile yapmış oldukları borlama çalışmasında takım çeliği üzerinde Hv sertliğe sahip 1,5 mm kalınlığa sahip borid katmanının oluştuğu belirlenmiştir. Tabur tarafından yapılan çalışmada [Tabur, 2008] AISI 8620 ve Hardox 400 malzemede ºC de 2-6 saat yapılan borlama işlemi ile artan işlem süre ve sıcaklığına bağlı olarak katmanların sertliklerinin ve sertlik derinliklerinin katman derinliğinin artışına paralel olarak arttığı tespit edilmiştir. Guo ve arkadaşlarının [Guo ve ark., 2011] Ti altkatman üzerine B, BN ve B 4 C tozlar kullanılarak yapılan lazer borlama tekniği ile üretilen kompozit kaplamalarda B tozu kullanılan numune yüzeyinde 1800 Hv sertlik elde edilirken, BN tozu kullanılan numunede yaklaşık 1000 Hv, B 4 C tozlar kullanılan numunede ise yaklaşık 800 Hv sertlik değeri elde edilmiştir. En düşük aşınma B tozu ile hazırlanan numunede elde edilirken, en yüksek sürtünme katsayısı ise 5 N yük altında bu numunede elde edilmiştir. Ana malzeme olan saf Ti de sürtünme katsayısı 0.40 iken, bu malzemenin sürtünme katsayısı 0,50 değerine sahiptir. Bu malzemede artan yük ile birlikte 15 N yük altında sürtünme katsayısı 0,40 değerine düşme gösterirken ana malzeme saf Ti nin sürtünme katsayısı 0,47 değerine yükselme göstermiştir. Dağaşan ve arkadaşlarının AISI 8620 malzemede farklı ısıl işlemlerin etkilerini araştırdıkları çalışmalarında [Dağaşan ve ark., 2009], ferrit+perlit yapıya sahip AISI 8620 malzemenin sertliği 76 HRB iken, ferrrit+martenzit yapıya sahip malzemede, 103,8 HRB, martenzit yapıya sahip malzemenin 116,9 HRB sertlik değeri elde edilmiştir. Çelik ve arkadaşlarının 8620 malzemede gaz karışımlarının nitrürleme üzerine etkilerini araştırdıkları çalışmalarında [Çelik ve ark., 2000] farklı H 2 ve N 2 karışım oranlarında 1-7 µm arasında beyaz tabaka kalınlığı ve Hv arası yüzeysel sertlik değeri elde edilmiştir. Lu ve arkadaşlarının 8620 malzemeye LSP (laser shock processing

99 79 impacts) yöntemini uygulayarak yapmış oldukları çalışmada [Lu ve ark., 2012] tek pasolu lazer darbe işlemi ile % 46,7 üç pasolu lazer darbesi ile % 60 oranında mikro sertlikte gelişme sağlanmıştır Abrasif Aşınma Deneyi Sonuçları Yapılan aşınma testi neticesinde 30 N yük, 1200 Mesh aşındırıcı zımpara, 25 m. kayma mesafesinde dökülmüş halde elde edilen abrasif aşınma sonuçları Şekil 5.17 de verilmiştir. Buna göre GS 52 ile GS 60 malzemelerin aşınma davranışı incelendiğinde artan karbon miktarı ile sertlikteki artışa paralel olarak malzemenin abrasif aşınma direncinin arttığı belirlenmiştir. Öte yandan AISI 8620 malzemede ise yaklaşık % 0,5 oranındaki Ni ve Cr içeriğine rağmen sertlikte artış meydana gelmediğinden malzemenin abrasif aşınma direncinde de artma olmadığı belirlenmiştir. Şekil Dökülmüş halde çelik malzemelerin 1200 Mesh zımpara, 25 m. kayma...mesafesi ve 30 N yük altında aşınma kayıpları Dağaşan ve arkadaşlarının AISI 8620 malzemenin erozif aşınması üzerine farklı ısıl işlemlerin etkilerini araştırdıkları çalışmalarında [Dağaşan ve ark., 2009], ferrit+perlit yapıya sahip AISI 8620 malzemenin erozif aşınma oranı 2,49 mg/kg iken, ferrrit+martenzit yapıya sahip malzemede, 0,84 mg/kg, martenzit yapıya sahip

100 80 malzemenin 0,26 mg/kg olarak belirlenmiş ve mikroyapının aşınma oranı üzerinde en etkili parametre olduğu belirlenmiştir. GX120Mn13 malzemede ise yaklaşık 1,3 Karbon ve % 12 Mn içeriği nedeniyle sertlik ile beraber abrasif aşınma direncinin artmış olduğu belirlenmiştir. Atabaki ve arkadaşlarının yüksek kromlu beyaz dökme demir ve Hadfield çeliklerini kapsayan çalışmalarında [Atabaki ve ark., 2012] yüksek yüklerde abrasif aşınma şartlarında beyaz dökme demirin Hadfield çeliğinden daha düşük aşınma sergilediği tespit edilmiştir. 190 N da meydana gelen abrasif aşınmanın, kristal hataları ve martenzitik dönüşüm nedeniyle, 152 N yük altında elde edilen aşınmadan daha az olduğu belirlenmiştir. Ayrıca işlem sertleşmesi ve faz dönüşümleri nedeniyle, Hadfield çeliğinin ve yüksek kromlu dökme demirin aşınma yüzeyinin sertliğinin sırası ile başlangıç sertliğine kıyasla 2.8 ve 1.1 kat fazla olduğu, dolayısıyla Hadfield çeliğinin aşınma ile yüzey sertleşmesinin daha fazla olduğu belirlenmiştir. Öte yandan Yan ve arkadaşlarının [Yan ve ark., 2007] 256 Hv sertliğe sahip Hadfield çeliğinin sertliğinin 2 saatlik shot peening işlemi ile 774 Hv değerine ulaştığı belirlenmiştir. İki gövdeli abrasif aşınma testinde shot peening ile artan sertlik ve tane boyutunun incelmesi aşınma direncini geliştirememektedir. Öte yandan cam partiküller kullanılarak gerçekleştirilen üç gövdeli abrasif aşınma testinde abrasif aşınma direnci shot peening işlemi ile gelişmektedir. 900ºC de 6 saat borlama yapılmış numunelere yapılan aşınma testi neticesinde 30 N yük, 1200 Mesh aşındırıcı zımpara, 25 m. kayma mesafesinde elde edilen abrasif aşınma sonuçları Şekil 5.18 de verilmiştir. Buna göre en fazla aşınma GS 52 malzemede olmak üzere GS 60, AISI 8620 ve GX120Mn13 döküm malzemelerde abrasif aşınmanın giderek azaldığı belirlenmiştir. Grafikten de görüldüğü gibi GX120Mn13 döküm malzeme, GS 52 malzemenin yaklaşık olarak yarısı kadar aşınma kaybı sergilemektedir. Dolayısıyla aşınma testinde borlamada kullanılan malzemenin önemi açıkça ortaya çıkmaktadır. Buna göre borlama işlemi ile GS-52,

101 81 Şekil ºC de 6 saat borlanmış çelik malzemelerin 1200 Mesh zımpara, 25 m...kayma mesafesi ve 30 N yük altında aşınma kayıpları GS-60 ve AISI 8620 çelik malzemenin borlanması ile yaklaşık olarak ortalama 5 kattan fazla abrasif aşınma miktarında azalma meydana geldiği görülmektedir. Oysa GX120Mn13 mangan çeliğinin aynı sıcaklık ve sürede yapılan borlama işlemi ile aşınma miktarının yaklaşık 8 kat düşme gösterdiği belirlenmiştir. Şekil 5.15 de elde edilen sertlik değerlerine göre yüksek sertlikte düşük aşınma kaybı değerleri elde edilmiştir. Ancak burada daha yüksek sertliğe sahip GS 60 malzeme daha yüksek aşınma sergilerken, daha düşük sertliğe sahip olan AISI 8620 malzeme daha düşük aşınma göstermektedir. Bu sonuca göre de borlanmış malzemelerin abrasif aşınması açısından malzemenin kimyasal bileşiminin ve alaşım elementlerinin, sertlik değerinden daha önemli olduğu ortaya çıkmaktadır. Şekil 5.19 da ise GS-52 malzemenin döküm hali ve 850 ºC de 2 saat borlanmış şartlarda abrasif aşınma davranışı gösterilmektedir. Şekil incelendiğinde söz konusu numunede oluşan borid katman kalınlığına da bağlı olarak malzemenin abrasif aşınmaya çok fazla dayanım gösteremediği tespit edilmiştir. Söz konusu test sırasında 25 m. ara ile toplamda 175 m. kayma mesafesinde abrasif aşınma testleri gerçekleştirilmiş, nispeten uzun kayma mesafesinde borlamanın katkısının fazla olmadığı görülmektedir. Bu yüzden daha sonraki deneyler 5 m. ara ile toplam 75 m. kayma mesafesinde abrasif aşınma testleri şeklinde gerçekleştirilmiştir. Şekil 5.19 da elde edilen değerler Şekil 5.18 de 900 ºC de 6 saat borlanan malzeme ile

102 82 kıyaslandığı zaman, borlama sıcaklık ve süresinin artması ile abrasif aşınma direncinin önemli derecede gelişme gösterdiği belirlenmiştir. Şekil 5.18 detaylı olarak incelendiğinde ilk 25 ve 50 metrede borlanan numune ile döküm hali numunenin abrasif aşınma miktarları arasında fark görünmekle beraber, artan kayma mesafesi ile farkın oldukça azaldığı tespit edilmiştir. Bunun sebebi özellikle düşük borlama sıcaklığı ve süresinde meydana gelen ince borid katmanının uzun kayma mesafelerinde etkili olamadığı ve döküm durumu numunelere yakın aşınma direnci sergilediği belirlenmiştir. Şekil 5.20 de ise GS-52 malzemenin 1200 Mesh zımpara, 25 m. kayma mesafesi ve farklı yükler altında yapılan abrasif aşınma testleri neticesi uygulanan yükün abrasif aşınmada oldukça etkili bir parametre olduğu belirlenmiştir. Iakovou ve arkadaşlarının [Iakovou ve ark., 2002] plasma transfer ark yöntemi ile yapmış oldukları borlama işleminde takım çeliği üzerinde Hv sertliğe sahip 1,5 mm kalınlığa sahip borid katmanının oluştuğu, 9,8 N, 19,6 N, 29,4 N ve 39,2 N yük uygulamaları yapılarak adhasif aşınma testi gerçekleştirilmiş, tüm diğer yüklerde borlama işlemi ile aşınma oranı düşerken, 39,2 N yükte ise borlanmış numunenin aşınma oranının daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Yine benzer şekilde tüm diğer yüklerde borlanmış numunenin sürtünme katsayısı ısıl işlem uygulanmış numuneden az iken, 39,2 N yük altında borlanmış ve ısıl işlem yapılmış iki numunenin sürtünme katsayıları eşit seviyeye ulaşmıştır. Böylece borlanmış numunenin aşınma oranı ve sürtünme katsayısındaki düşme belirli bir yük değerine kadar geçerli olmaktadır. Şekil ºC de 2 saat borlanmış ve borlanmamış GS 52 malzemenin aşınma..direnci

103 83 Şekil Döküm hali GS-52 malzemenin 25 m. kayma mesafesinde 1200 Mesh..zımpara ve farklı yükler altında abrasif aşınma davranışına uygulanan..yükün etkisi Çalışmanın sonuçlarına göre adhasif aşınma testinde aşınma oranının birincil olarak uygulanan yükten etkilendiği, ancak kayma hızından bağımsız olduğu anlaşılmaktadır. Şekil 5.21 de ise 850 ºC de 2 saat borlanmış GS 52 ve GS 60 çelik döküm malzemelerin 30 N yük ve 1200 Mesh zımpara boyutunda kayma mesafesine bağlı olarak aşınma kayıpları gösterilmiştir. GS 52 malzemenin GS 60 malzemeye göre daha fazla aşınma kaybı sergilediği görülmektedir. Şekildeki grafik detaylı olarak incelendiğinde, özellikle GS 60 malzemede 45 m. kayma mesafesinden sonra aşınma kaybında artmanın meydana geldiği ve giderek GS 52 malzemenin aşınma miktarlarına doğru yaklaştığı görülmektedir. Bu sonuçlardan düşük sıcaklıkta kısa süreli gerçekleştirilmiş borlama işlemi ile oluşan borid katmanının giderek azalma gösterdiği ve ancak katmanda kalan testere dişi formlarının ucunun katkısı ile aşınma direncine katkı sağladığı düşünülmektedir. Bu kapsamda aşınma yüzeylerinin dağlanması yoluyla kalan yapının matris veya borid katmanı olduğunun tespiti için aşınmış yüzeyler dağlanarak optik mikroskopta incelenmeye çalışılmış ancak yeteri kadar görüntünün elde edilmesinde başarılı olunamamıştır. Bu kapsamda aşınma atıklarının X-ışını kırınım analizi ile faz analizinin yapılmasının uygun olacağı düşünülmektedir.

104 84 Şekil ºC de 2 saat borlanmış GS 52 ve GS 60 çelik döküm malzemelerin..kayma mesafesine bağlı olarak aşınma kayıpları Şekil de ise 850 ºC de 2, 4 ve 6 saat sırasıyla GS 52, GS 60, AISI 8620 ve GX120Mn13 çelik döküm malzemelere uygulanan borlama işlemi sonucu aşınma kaybındaki değişim gösterilmiştir. Buna göre tüm borlama işlemlerinde artan borlama süresi ile aşınma miktarında azalma olduğu açıkça görülmektedir. Ancak Şekil 5.22 ve 5.23 kıyaslandığı zaman GS 52 malzemenin 50 m. kayma mesafesine kadar doğrusal bir şekilde aşınmada azalma sergilediği görülmektedir. 50 m den daha fazla kayma mesafelerinde ise aşınma miktarındaki azalma eğilimi düşme göstermektedir. Buradan 950 ºC de borlamanın sadece belirli bir kayma mesafesine kadar başarılı olduğu, bunun ilerisinde ise aşınmayı azaltma anlamında başarılı olamadığı anlaşılmaktadır. Şekil 5.13 de 950 ºC de 6 saat borlanmış GS 52 malzemenin borid katmanının gösteren mikroyapı bu aşınma sonuçlarını destekler niteliktedir. Mikroyapıda dışta görülen belirli bir borid katmanı ardında bozunmuş bölge bulunmaktadır. Söz konusu mikroyapıdaki önde bulunan borid katmanı ile aşınma dienci artış gösterirken, hasarlı bölgedeki düşük aşınma davranışı nedeniyle aşınma miktarı aynı azalma eğilimini sergileyememektedir. Nihai aşınma miktarları GS 52 malzemenin aşınma miktarına yakın olmakla beraber, Şekil 5.23 de görüldüğü gibi GS 60 malzemenin borlama süresinin 4 saate kadar artması ile, aşınma miktarı belirgin şekilde azalmakta, 4-6 saat arasında ise fazla bir değişim gözlenmemektedir.

105 85 Şekil ºC de borlanmış GS-52 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile...farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışı, 30 N, 1200 Mesh Şekil ºC de borlanmış GS-60 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile..farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışı, 30 N, 1200 Mesh Bir başka deyişle 850 ºC de 4 saatlik borlama süresi GS 52 malzemenin aşınma direncinin geliştirilmesi için yeterli olmaktadır. AISI 8620 malzemede ise düşük kayma mesafelerinde 4 saatlik borlama belirgin etki yaparak aşınmayı azaltırken, düşük kayma mesafelerinde 6 saate kadar yapılan borlama ile kayda değer bir azalma sağlanamadığı görülmektedir. Öte yandan özellikle 35 m. den sonra 6 saatlik borlamanın abrasif aşınma direnci üzerine önemli katkıları olduğu Şekil 5.24 de görülmektedir. Şekildeki grafik incelendiğinde 75 m lik kayma mesafesi sonunda AISI 8620 malzemenin 6 saatlik borlama ile abrasif aşınma direncinin önemli

106 86 derecede arttığı ve GS 52 ve GS 60 malzemelerden daha düşük aşınma sergilediği görülmektedir. 2 saatlik borlama ile 850 ºC de GS 52 ve GS 60malzemeye göre çok önemli bir aşınma farkı olmadığı görülmektedir. Şekil 5.24 de AISI 8620 malzemenin aşınma direncinin borlama sıcaklığına göre değişimini gösteren aşınma grafiği incelendiğinde, bu malzemenin 75 m. lik kayma mesafesi sonunda borlama zamanının 2 saatten 4 saate yükselmesi ile aşınma miktarında yaklaşık olarak % 27 oranında azalma elde edilirken, borlama süresinin 6 saate yükselmesi ile abrasif aşınma miktarında % 50 oranında bir azalma elde edilmiştir. Şekil ºC de borlanmış AISI 8620 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışı, 30 N, 1200 Mesh Şekil 5.25 de ise 850 ºC de borlanmış GX120Mn13 çelik döküm malzemenin borlama süresi ile farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışının değişimi gösterilmektedir. Buna göre uzun kayma mesafeleri için özellikle borlama süresinin artması ile aşınma miktarının belirgin bir şekilde azalma sergilediği tespit edilmiştir. Buna göre GX120Mn13 malzemenin 2-4 saat arasındaki borlama sürelerinde aşınmada belirgin bir azalma gözlenmezken, 6 saatlik borlama ile aşınmada bariz bir azalmanın olduğu dikkati çekmektedir. Şöyleki 850 ºC de 4 saat borlama ile abrasif aşınma miktarında 2 saate göre % 0,8 azalma sağlanırken, 6 saat borlama ile abrasif aşınma miktarında 4 saate göre % 53 oranında azalma temin edilmiştir. Dolayısıyla

107 87 Şekil ºC de borlanmış GX120Mn13 çelik döküm malzemenin borlama süresi ve farklı kayma mesafelerinde aşınma davranışı, 30N, 1200 Mesh GX120Mn13 malzemenin 850 ºC de 6 saat borlanması, abrasif aşınma direnci açısından çok etkili bir azalma meydana getirmiştir. Şekil 5.11 incelendiğinde GX120Mn13 malzemede borid katmanının nispeten ince olduğu, yoğun alaşım elementi içeriği nedeni ile sıcaklık ve sürenin arttırılmasının gerekli olduğu düşünülmektedir. Şekil 5.25 deki grafiğe dikkat edilecek olursa 25 m kayma mesafesine kadar artan borlama ile aşınma miktarında azalma eğilimi pararlel bir seyir izlerken, 30 m. den itibaren 6 saatlik borlamanın aşınma açısından etkisinin arttığı belirlenmiştir. Daha önce yapılan çalışmalarda da benzer etkilerin görüldüğü ifade edilmiş ve kayma mesafesine bağlı olarak aşınma davranışında değişim tespit edilmiştir. Ingole ve arkadaşlarının saf tungusten üzerinde yapmış oldukları borlama çalışmasında [Ingole ve ark., 2005] borlanmış tungustenin saf tungustenden farklı adhasif aşınma mekanizmasına sahip olduğu belirlenmiştir. Sözkonusu çalışmada adhasif aşınmada üç bölgeden oluşan bir aşınma grafiği elde edilmektedir. Borlanmış tungusten numunelerin m. arasında düşük ancak yükselme sergileyen m. ikinci bölgede kısmen stabil, üçüncü bölgede ise çok daha kararlı sürtünme katsayısı elde edilmekte ve testin sonunda 0,75 sürtünme katsayısı elde edilmektedir. Öte yandan artan kayma mesafesi ile aşınma sürekli olarak düşmekte ve 2000 m. den sonra 5 µm lineer aşınma değerinin altına düştüğü belirlenmiştir.

108 88 Şekil 5.26 da 850, 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GS-52 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarlarının değişimi gösterilmiştir. Burada 2 saatlik borlama süresinde sıcaklığın özellikle 900 ºC den 950 ºC e yükselmesi ile abrasif aşınma miktarında kayda değer düşme elde edilmiştir. Benzer şekilde Şekil 5.27 ve 5.28 de görüldüğü gibi GS-60 ve AISI 8620 malzeme için borlama sıcaklığının 900 ºC den 950 ºC e yükselmesi ile abrasif aşınma miktarının önemli derecede düştüğü tespit edilmiştir. Demirel ve Çetin tarafından GS-60 malzeme üzerinde yapılan abrasif aşınma çalışmasında [Demirel ve Çetin, 2012] 1000 ve 1200 Mesh Al 2 O 3 zımpara üzerinde yapılan çalışmada da 10 N yük altında borlama sıcaklığının 950 ºC e yükselmesi ile abrasif aşınma dayanımında etkili bir artış gözlenirken, 1000 ve 1200 Mesh Al 2 O 3 zımpara üzerinde yapılan çalışmada da 30 N yük altında borlama sıcaklığının 900 ve 950 ºC e yükselmesi ile abrasif aşınma Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GS-52 malzemede borlama....sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GS-60 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh

109 89 Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 malzemede borlama...sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh dayanımında daha fazla bir artış olduğu tespit edilmiştir. Öte yandan Şekil 5.29 da görüldüğü gibi 2 saat borlanmış GX120Mn13 malzemede borlama sıcaklığının 850 ºC den 900 ve 950 ºC e yükselmesi ile abrasif aşınma miktarlarında bariz bir azalma söz konusu olmuştur. Çelik ve arkadaşlarının Ç 1030 malzemenin borlanmasını kapsayan çalışmalarında [Çelik ve arkadaşları 2008] 950 ºC 6 saat borlanmış numunelerde, işlemsiz numunelere göre 24,5 kat daha az aşındığını tespit etmişlerdir. Uzun tarafından Ç 1040 malzeme üzerinde yapılan borlama çalışmasında [Uzun, 2002] 950 ºC de 3-5 saat, 1000 ºC de 3 ve 5 saat borlama yapılarak borlanmış numunelerin borlanmamış numunelere göre 6 kat daha yüksek aşınma dayanımına sahip olduğu belirlenmiştir. Gül ve Çetin tarafından GGG 50 malzemeye 900 ºC de 0, 15, 30, 60, 120 dakikalık borlama işlemlerinde [Gül ve Çetin, 2011] 40 N yük altında minimum adhasif aşınma için 30 dakikalık borlama süresinin yeterli geldiğini, yükün 60 N a yükselmesi ile döküm hali numunesinde aşınmanın 3 kat daha fazla artış gösterdiği ve minimum adhasif aşınma için 30 ve 60 dakikalık borlama sürelerinin yeterli olduğu, 120 dakikalık borlama süresi ile aşınma miktarının tekrar arttığı belirlenmiştir. Öte yandan Dursun ve arkadaşlarının zincir

110 90 Şekil , 900 ve 950 ºC de 2 saat borlanmış GX120Mn13 malzemede borlama sıcaklığına göre oluşan abrasif aşınma miktarları, 30 N, 1200 Mesh imalatında kullanılan klavuzların aşınma direncinin arttırılması için kısa süreli borlama işlemini kapsayan çalışmalarında [Dursun ve ark., 2011] katı ortamda 850 ve 950 ºC sıcaklıklarda yapılan katı ortamda borlama ile kılavuzların aşınma direncinde önemli derecede gelişme sağladığı ve yağda su verilmiş numunelere göre daha yüksek aşınma direnci sağladığı belirlenmiştir. Yapılan işlem ile kısa süreli borlama neticesi etkin ve ekonomik bir çözüm sürecinin geliştirilmesi amaçlanmış ve bu anlamda da başarılı olunduğu belirlenmiştir. Tüm bu çalışmalar yapılırken deneysel verilerin elde edilmesinden sonra işlem yapılan parçaların servis göreceği yerde denenmesi ve elde edilen verilerin buna göre değerlendirilmesi daha doğru olacaktır. Güneş ve arkadaşlarının GGG-50 malzemenin 850, 900 ve 950 ºC sıcaklıklarda 2, 4, 6 ve 8 saat sürelerde yapılan borlama işlemlerinde [Güneş ve ark. 2009] 900 ve 950 ºC de 2, 4, 6 ve 8 saatlik borlama işlemleri birbirine çok yakın aşınma değerleri verirken, 850 ºC de borlanan numuneler ile değişen süreye paralel olarak bu iki sıcaklığa göre oldukça yüksek aşınma değerleri sergilemiştir. Borlama süresinin 6 saatten 8 saate yükselmesi ile abrasif aşınma kaybı önemli derecede bir azalma

111 91 göstererek 900 ve 950 ºC de 8 saat borlanan numunelerin aşınma değerine oldukça yaklaşmıştır. Dolayısıyla borlama sıcaklığının abrasif aşınma dayanımında önemli olduğu, borlama süresinin de önemli bir parametre olduğu görülmektedir. Şekil 5.30 da ise 950 ºC de 2 saat borlanmış 8620 çelik malzemenin abrasif aşınma davranışı üzerine zımpara boyutunun etkisi verilmiştir. Abrasif aşınma testinde kullanılan abrasif aşındırıcı boyutunun aşınma miktarında çok etkili olduğu belirlenmiştir. Kayma mesafesine bağlı olarak aşındırıcı boyutunu etkisinin arttığı grafikte açıkça görülmektedir. Şekil 5.30 daki grafik incelendiğinde 30 N yük şartları altında aşındırıcı boyutunun 1200 Meshden 800 Meshe değişimi ile abrasif aşınma miktarında % 93 oranında artış meydana gelmiştir. Öte yandan abrasif aşındırıcı boyutunun 800 Meshden 500 Meshe değişimi ile abrasif aşınma miktarında % 44 oranında artış meydana gelmekte, dolayısıyla Mesh arasında toplam abrasif aşınmada % 137 oranında artış meydana gelmiştir. Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 çelik malzemenin abrasif aşınma..davranışı üzerine zımpara boyutunun etkisi, 30 N Şekil 5.31 de GS 52 döküm durumu malzemenin 1200 Mesh zımpara ve 30 N yük altında abrasif aşınma yüzeyi görüntüsü verilmektedir. Buna göre aşınma yüzeyinde sürekli, derin ve geniş aşınma oyuklarının oluştuğu görülmektedir. Şekil 5.32 de GS 60 döküm durumu malzemenin 1200 Mesh zımpara ve 30 N yük altında abrasif aşınma yüzeyi görüntüsü ile kıyaslandığı zaman GS 52 malzemenin aşınma oyuklarının daha derin ve geniş olduğu ve daha fazla aşınma hasarının meydana geldiği görülmektedir. Şekil 5.15 deki sertlik grafiği incelendiği zaman GS 60

112 92 malzemenin % 32 oranında daha yüksek sertliğe sahip olduğu ve Şekil 5.17 deki aşınma grafiği incelendiğinde ise yaklaşık olarak GS 60 malzemenin % 9 oranında daha az aşınma sergilediği görülmektedir. Şekil 5.32 deki GS 60 malzemenin aşınma yüzeyinde sürekliliğin olmağı, yüzeyde bazı pürüzlülüklerin bulunduğu dikkat çekmektedir. Şekil 5.33 ve 5.34 de ise AISI 8620 ve GX120Mn13 malzemelerin 30 N yük ve 1200 Mesh zımpara ile aşınmış yüzeyi sergilenmektedir. Şekil GS 52 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif..aşınma yüzeyi, X100 Şekil GS 60 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif..aşınma yüzeyi, X100

113 93 Şekil AISI 8620 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında..abrasif aşınma yüzeyi, X100 Şekil GX120Mn13 döküm durumu malzemenin 1200 mesh 30 N yük altında abrasif aşınma yüzeyi, X100 AISI 8620 malzemenin 500, 800 ve 1200 Mesh zımpara boyutlarında 30 N yük altında elde edilen aşınma yüzeyleri Şekil 5.35, 5.36 ve 5.37 de verilmiştir. Şekillerde görülen aşınma yüzeyi fotografları kıyaslandığı zaman, 500 Mesh zımpara kullanılarak elde edilen aşınma izlerinin 800 Mesh ve 1200 Mesh zımpara kullanarak elde edilen aşınma yüzeylerine göre daha geniş ve daha derin aşınma izleri sergilediği belirlenmiştir. Greco ve arkadaşlarının yapmış olduğu çalışmada [Greco ve ark., 2011] borid katmanı üzerindeki aşınma izlerinin karbürlenmiş katmanın aşınmış yüzeyindekinden daha düzgün olduğu ve aşınmış borid katmanının yüzeyinin başlangıçta aşınmadan önceki halinden daha düzgün olduğu bulunmuştur.

114 94 Diğer taraftan Guo ve arkadaşlarının yapmış olduğu çalışmada [Guo ve ark,, 2011] Ti alt katman üzerine gerçekleştirdikleri lazer borlama işlemi ile Ti malzemede derin oyuklar ve adhezyon kraterleri ispatlanmış olan adhezyon ve abrasif aşınmanın yanı sıra aşırı deformasyon gözlenirken, lazer borlanmış kompozit kaplamada aşırı plastik deformasyon ve adhezyon aşınmasına rastlanmamış, sadece sığ kanalların var olduğu görülmüştür. Buradan da sadece abrasif aşınmada değil aynı zamanda adhasif aşınma şartlarında da borlanmış numunenin daha düzgün bir yüzeye sahip olduğu anlaşılmaktadır. Şekil 5.30 daki grafik ile birlikte ele alındığı zaman 500 Mesh zımpara kullanılarak yapılan test sonucunda 1200 Mesh zımpara kullanımına kıyasla çok önemli aşınma kaybı meydana geldiğinden, sözkonusu 500 Mesh zımpara Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 döküm malzemenin 500 mesh zımpara ve 30 N yük altında aşınmış numunenin aşınma yüzeyi, X100 kullanımı sonucunda borid katmanının kalmadığı ve dolayısıyla aşınma yüzeyinde diğer iki test sonucuna göre daha fazla hasarın görülme sebebi olarak matrise ulaşılmış olduğundan kaynaklandığı düşünülmektedir. Şöyleki testler sonucunda 1200 Mesh zımpara kullanılarak yapılan test sonucunda yaklaşık olarak 50 mg aşınma kaybı elde edilirken, 500 Mesh zımpara ile yapılan test sonucu 140 mg dan daha fazla abrasif aşınma meydana geldiği tespit edilmiştir. Dolayısıyla aşınma yüzeyi görüntüsünde derin hasarın birinci sebebi kullanılan aşındırıcı zımpara tanecik boyutlarının iri olması, diğeri ise fazla malzeme aşınması meydana gelmiş

115 95 Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 döküm malzemenin 800 mesh...zımpara ve 30 N yük altında aşınmış numunenin aşınma yüzeyi, X100 Şekil ºC de 2 saat borlanmış AISI 8620 döküm malzemenin 1200 mesh..zımpara ve 30 N yük altında aşınmış numunenin aşınma yüzeyi, X100 olmasından dolayı borid katmanının kalmaması ve aşınma yüzeyinde aşınma hasarının yoğun olarak meydana gelmesine neden olmuştur Abrasif Aşınma Deneyi Sonuçlarının Yapay Sinir Ağları ile Değerlendirilmesi Hazırlanan ve Şekil de gösterilen Excel sayfasında pythia programında gizli katmanlarda oluşan nöronların ağırlık değerleri görüldüğü gibi N1, N2, N3, N4 sembollerinin karşılarına gelecek şekilde girilmiştir ve her bir nörona fermi formülü uygulanarak ilgili sonuç bulunmuştur. Dolayısı ile bütün nöron çıktı değerleri anında hesaplanabilmektedir. Böylece YSA eğitimi sonucu bulunan ağ yapısı, bu formül ve

116 96 düzenleme ile test edilebilir hale gelmiştir. Bu testin amacı; belirlenen ağ yapısının daha önce öğrenmediği 15 girdiye karşı davranışlarını (sonuçları) ölçme ve değerlendirmedir. Bunlar ile gerçek sonuçlar arası karşılaştırmada öğrenme oranına bakılır ve uygunluğu değerlendirilir. Çizelge 5.2 de test amaçlı 15 girdi bir önceki aşamada hazırlanmış formüllere girilip, YSA test sonuçları elde edilmiştir. Gerçek sonuçlarla YSA test sonuçları karşılaştırıldığında gerçek öğrenme oranı 1 nolu numune için yüzde 99,7 (R 2 = 0,997), 2 nolu numune için 99,73 (R 2 = 0,9973), 3 nolu numune için 99,81 (R 2 = 0,9981), 4 nolu numune için 99,8 (R 2 = 0,998) olarak bulunmuştur. Bu şekilde, işlemler her bir numune için uygulanarak uygun ağ yapıları elde edilmiş ve öğrenme oranları bulunmuştur. Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:1) Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:2)

117 97 Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:3) Şekil Formüllerin Excel ortamında düzenlenmesi (Numune No:4) Çizelge 5.2. Test amaçlı ayrılan değerler