T.C. ERCİYES ÜNİVERSİTESİ ECZACILIK FAKÜLTESİ MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİ İLE YAPILAN İLAÇ ANALİZLERİ. Hazırlayan Meryem Esra KAYA

Ebat: px
Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "T.C. ERCİYES ÜNİVERSİTESİ ECZACILIK FAKÜLTESİ MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİ İLE YAPILAN İLAÇ ANALİZLERİ. Hazırlayan Meryem Esra KAYA"

Transkript

1 ii T.C. ERCİYES ÜNİVERSİTESİ ECZACILIK FAKÜLTESİ MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİ İLE YAPILAN İLAÇ ANALİZLERİ Hazırlayan Meryem Esra KAYA Danışman Prof. Dr. İbrahim NARİN Bitirme Ödevi Mayıs 2014 KAYSERİ

2 iii T.C. ERCİYES ÜNİVERSİTESİ ECZACILIK FAKÜLTESİ MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİ İLE YAPILAN İLAÇ ANALİZLERİ Hazırlayan Meryem Esra KAYA Danışman Prof. Dr. İbrahim NARİN Bitirme Ödevi Mayıs 2014 KAYSERİ

3 i BİLİMSEL ETİĞE UYGUNLUK Bu çalışmadaki tüm bilgilerin, akademik ve etik kurallara uygun bir şekilde elde edildiğini beyan ederim. Aynı zamanda bu kural ve davranışların gerektirdiği gibi, bu çalışmanın özünde olmayan tüm materyal ve sonuçları tam olarak aktardığımı ve referans gösterdiğimi belirtirim. Meryem Esra KAYA

4 ii Prof. Dr. İbrahim NARİN danışmanlığında Meryem Esra KAYA tarafından hazırlanan Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Yapılan İlaç Analizleri konulu çalışma Bitirme Ödevi Erciyes Üniversitesi Lisansüstü Tez Önerisi ve Tez Yazma Yönergesi ne uygun olarak hazırlanmış ve Erciyes Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı nda Bitirme Ödevi olarak kabul edilmiştir. Tezi Hazırlayan Meryem Esra KAYA Danışman Prof. Dr. İbrahim NARİN Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya ABD Başkanı Prof. Dr. İbrahim NARİN ONAY: Bu bitirme ödevinin kabulü Eczacılık Fakültesi Dekanlığı nın... tarih ve sayılı kararı ile onaylanmıştır.././2014 Prof. Dr. Müberra KOŞAR Dekan

5 iii TEŞEKKÜR Tez çalışmamın her aşamasında yardım, yönlendirme, tavsiye ve bilgilendirmeleriyle desteğini, emeğini, ilgisini ve anlayışını hiç eksik etmeyen tez danışmanım ve değerli hocam Prof. Dr. İbrahim Narin e sonsuz teşekkürlerimi sunarım. Hayatım boyunca maddi ve manevi desteklerini asla eksik etmeyen, sevgi ve inançlarıyla güven veren haklarını asla ödeyemeyeceğim annem eve babama tüm kalbimle teşekkür ederim. Meryem Esra KAYA Mayıs 2014, KAYSERİ

6 iv MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİ İLE YAPILAN İLAÇ ANALİZLERİ Meryem Esra KAYA Erciyes Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. İbrahim NARİN ÖZET Kalitatif ve kantitatif ilaç analizlerinin hassas, doğru, hızlı ve daha ekonomik yapılabilmesi için geliştirilmiş bir çok analiz metotları mevcuttur. Bu analiz metotlarında yüksek matriks etkisi nedeniyle hatalar meydana gelebilmektedir. Bu hatalardan kurtulmak için ayırma metotlarına sıkça başvurulmaktadır. Bu ayırma metotlarından biriside mikroekstraksiyon metodudur. Kimyasal analizi yapılacak plazma, serum, idrar gibi biyolojik; su, toprak, hava gibi çevresel ve gıda, farmasötik ürünler gibi diğer numunelerde aranan maddeler mikroekstraksiyon metodları ile matrikslerden alınabilmektedir. Bu matriks örneklerden analitik cihazlar ile tayinde çoğunlukla maddeyi ortamdan ayırmak veya zenginleştirmek gerekmektedir. Bu işlemler için çeşitli ayırma ve saflaştırma yöntemleri; kromatografi, sıvı-sıvı ekstraksiyon, katı- sıvı ekstraksiyon ve katı faz ekstraksiyon yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Ancak bu metodlar son yıllarda yerlerini organik çözücü tüketimini en aza indiren, örnek hazırlama basamağını basitleştiren, yüksek zenginleştirme oranı sağlayan ve otomasyona uygun mikroekstraksiyon metodlarına bırakmaya başlamışlardır. Tezde mikroekstraksiyon metodu hakkında bilgi verilmiş, uygulamaları hakkında çeşitli örnekler incelenmiştir. Anahtar Kelimeler: mikroekstraksiyon, ilaç, ekstraksiyon, katı faz, sıvı faz

7 v DRUG ANALYSIS WHICH IS DONE WITH MICROEXTRACTION METHODS Meryem EsraKAYA Erciyes University, Faculty of Pharmacy Department of Analytical Chemistry Advisor: Prof. Dr. İbrahim NARİN ABSTRACT There are lost of analysis methods which developed for doing sensitive, rapid, accurate and more economic qualitative and quantitative drug analysis. There may happen some mistakes with high matrix effect in these analysis methods. To get rid of these mistakes mostly seperation methods are preferred. One of these seperation methods is microextraction methods. Biological samples such as plasma, serum and urine; enviromental samples, food, pharmaceutical samples, which will be done their chemical analysis, and as well as other substances in samples can be taken from matrixes with microextraction method. Mostly, such substances must be taken from the matrix separation and enrichment before determining with analytical equipment. For these processesseveral separation and purification methods; chromatography, liquid-liquid, solid-liquid extraction and solid phase extraction are commonly used. However, these methods have started to give place to microextraction methods which minimize the organic solvent consumption, simplify the sample preparation steps, provide high enrichment rate and suitable for automation in recent years. In this thesis the information about microextraction method is given, several examples about the application have been examined. Keywords: microextraction, drug, extraction, solid phase, liquid phase

8 vi İÇİNDEKİLER MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİ İLE YAPILAN İLAÇ ANALİZLERİ BİLİMSEL ETİĞE UYGUNLUK... i KABUL ONAY... ii TEŞEKKÜR... iii ÖZET... iv ABSTRACT... v İÇİNDEKİLER... vi KISALTMALAR... viii TABLOLAR LİSTESİ... x ŞEKİLLER LİSTESİ... xi 1. GİRİŞ VE ÇALIŞMANIN AMACI GENEL BİLGİLER Ayırma ve Saflaştırma Metodları Kromatografi Elektroforez Tabaka Elektroforez Kapiler Elektroforez Ekstraksiyon Çözücülerle Ekstraksiyon Sıvı- Sıvı Ekstraksiyon Katı- Faz Ekstraksiyon Sıvılaştırılmış gazlarla ekstraksiyon Mikroekstraksiyon Metodu Katı Faz Mikroekstraksiyon (SPME) Manyetik Karıştırma Çubuğu ile Ekstraksiyon (SBSE)... 19

9 vii Sıvı Faz Mikroekstraksiyon (LPME) Asılı Damla Mikroeksraksiyon (SDME) Dağıtıcı Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME) Yüzen Katı Organik Damla Mikroekstraksiyon (SFODME) Oyuk Fiber Sıvı Faz Mikroekstraksiyon (HF LPME) LİTERATÜRDEKİ ÇALIŞMALAR TARTIŞMA VE SONUÇ KAYNAKLAR ÖZ GEÇMİŞ... 46

10 viii KISALTMALAR AAS ACN AS CBT CE CFME CIBT CPE CW/DVB CW CX/PDMS CX DI-SDME DLLME DSDME DVB ETAAS : Atomik Absorbsiyon Spektrometresi : Asetonitril : Atomik Spektroskopi : Klenbuterol : Kapiler Elektroforez : Sürekli-Akış Mikroekstraksiyon : Simbuterol : Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu : Carbowax/divinilbenzen :Carbowax : Carboxen/polidimetilsiloksan : Carboxen : Doğrudan Daldırma-Asılı Damla Mikroekstraksiyon : Dağıtıcı Sıvı- Sıvı Mikroeksraksiyon :Doğrudan Askıda Damla Mikroekstraksiyon : Divinilbenzen : Elektro Termal Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ETV-ICPOES/MS: Elektro Termal Buharlaşma-İndüktif Eşlemeli Plazma Optik EmisyonSpektrometre/Kütle Spektrometresi GC GC-FID HF-LPME HLLE HPLC HS-SDME : Gaz Kromatografisi : Gaz Kromatografisi- Alev İyonizasyon Dedektörü : Oyuk (Hollow) Fiber Sıvı Faz Mikroekstraksiyon : Homojen Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu : Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi : Tepede-Asılı Damla Mikroekstraksiyon

11 ix KFME LC LDR LLE LOD LPME MBT MeOH MPT PA PAH : Katı Faz Mikroekstraksiyon : Sıvı Kromatografisi : Lineer Dinamik Aralık : Sıvı-Sıvı Ekstraksiyon : Teşhis (Gözlenebilirlik) sınırı : Sıvı Faz Mikroekstraksiyon : Mabuterol : Metanol : Mapenterol : Poliakrilat :Polisiklik Aromatik Hidrokarbon PDMS/DVB : Polidimetilsiloksan/divinilbenzen PDMS PEFK PTFE RIA SBSE SDME SFODME SPE SPME TCA TDME TP-SDME : Polidimetilsiloksan : Polietereterketon : Politetrafloroetilen : Radioimmun Assay : Manyetik Karıştırma Çubuğu ile Ekstraksiyon : Asılı Damla Mikroeksraksiyon : Yüzen Katı Organik Damla Mikroekstraksiyon : Katı Faz Ekstraksiyon : Katı Faz Mikroekstraksiyon : Tri Siklik Antidepresan : Tek Damla Mikroekstraksiyon : Üçlü Faz-Asılı Damla Mikroekstraksiyon

12 x TABLOLAR LİSTESİ Tablo 2.1: Önemli SPE dolgu maddelerinin kullanıldığı analizler...9 Tablo 2.2: SPE Adsorbanları Tablo 2.3: Tek Damla Mikro Ekstraksiyon (TDME) Sınıflandırması Tablo 3.1: Mikroekstraksiyon Tekniklerinin Kullanıldığı Bir Çalışmanın Sonucu Tablo 3.2: Biyoanaliz Çalışmalarında Mikroekstraksiyon Uygulamaları... 38

13 xi ŞEKİLLER LİSTESİ Şekil 2.1: Kapiler elektroforez cihazının şematik gösterimi... 5 Şekil 2.2: SPE kolonunun yapısı, mikro plakalar, kolon ve diskler ve vakum Monifoldu... 8 Şekil 2.3: Katı Faz Ekstraksiyonu İşlem Basamakları Şekil 2.4: Katı Faz Ekstraksiyon Kolonu Şekil 2.5: Katı Faz Mikroekstraksiyon (SPME) Enjektörü Şekil 2.6: Ofloksasin ve Sülfametazinin SPME fiberine tutunuşu Şekil 2.7: Manyetik Karıştırma Çubuğu İle Ekstraksiyon (SBSE) Sistemi Şekil 2.8: Sıvı faz mikro ekstraksiyon ve farklı operasyonel modlarının üç ana kategorisi Şekil 2.9: Asılı Damla Mikroekstraksiyon Sistemi Şekil 2.10: Asılı Damla Mikroekstraksiyon (Üçlü Faz SDME) Sistemi Şekil 2.11: Sürekli Akış Mikroekstraksiyon (CFME) Sistemi Şekil 2.12: Farklı TDME (SDME) tekniklerinin kullanım sıklığı Şekil 2.13: Dağıtıcı Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME) Sistemi Şekil 2.14: Yüzen Katı Organik Damla Mikroekstraksiyon (SFODME) Sistemi Şekil 2.15: Oyuk Fiber Sıvı Faz Mikroekstraksiyon (HF LPME) Sistemi Şekil 3.1: KFME da kullanılan fiber ve tutucu Şekil 3.2: Çoklu Fiberler... 35

14 1 1. GİRİŞ VE ÇALIŞMANIN AMACI Son yıllarda dünya nüfusunun hızla artması, hastalıklar ve hastalık etmenlerinin değişmesi ilaca olan ihtiyacı da beraberinde getirmiştir. Yaygınlaşan ilaç kullanımı ise, bu alanda yapılan çalışmalara hız kazandırmıştır. Daha ekonomik, hızlı ve uzun etki gösteren farmasötik ürünlere ihtiyaç ise gün geçtikçe artmaktadır. Bu nedenle ilaç analizleri konusunda farklı metodlar geliştirme yoluna gidilmektedir. Kimyasal analizi yapılacak olan biyolojik, çevresel, gıda ve farmasötik numulerin karışık bir matriks içermesi nedeniyle öncelikle örnek hazırlama yapılır. Bu basamak analiz öncesi uygulanması gereken en önemli basamaktır (1). Örnek hazırlama ile örnekte istenmeyen, analizi yapılacak maddeyi engelleyecek ve analiz cihazını kirletebilecek maddelerin uzaklaştırılması sağlanır (2). Analiz öncesi örnek hazırlama yöntemi çoğu zaman zor, pahalı ve uzun süren bir işlemdir. Yıllardır en sık kullanılan ise sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemi olmuştur. Sıvısıvı ekstraksiyon yöntemi fazla miktarda çözücü harcanması, ekstraksiyon sırasında emülsiyon faz oluşması, gerekli saflığa sahip olmayan ekstraktlar elde edilmesi, çözücünün tamamen uzaklaştırılamaması, duyarlı kantitatif sonuçlar elde edilememesi gibi istenmeyen durumlara neden olabilmektedir. Bu nedenle daha basit, pratik, kolay uygulanabilir, ucuz yöntemlere ihtiyaç doğmuştur. Örnek hazırlama yönteminin basitleştirilmesi, analiz maliyetinin azaltılması ve zaman kaybının önlenmesi için 1970 li yılların sonuna doğru alternatif olarak katı faz ekstraksiyon metodu (SPE) kullanılmaya başlanmıştır. Günümüzde en etkili örnek hazırlama metodu olan katı faz ekstraksiyon (SPE) yöntemi özellikle ilaç ve farmasötik maddelerin analizinde en fazla kullanılan yöntemlerin başında gelmektedir. Hazırlanan örneklerin kalitatif ve kantitatif analizi ise özellikle

15 2 yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC), gaz kromatografisi (GC), gaz kromatografi-kütle spektrofotometresi (GC-MS), radioimmun assay (RIA), atomik absorbsiyon (AAS) gibi cihazlar yardımı ile en doğru ve hassas bir şekilde yapılmaktadır (2). Bu tez ayırma ve saflaştırma metodları hakkında genel bir bilginin ardından katı faz ekstraksiyon metodları, mikroekstraksiyon metodları ve bu metodlar kullanılarak yapılan bir takım ilaç analizi çalışmalarını içermektedir.

16 3 2. GENEL BİLGİLER 2.1.Ayırma ve Saflaştırma Metodları Analizi yapılacak olan etken maddenin çözelti veya katı halde bulunan numunelerden izole edilmesi, teşhisi, ayrılması ve numunenin safsızlıklarının giderilmesi için bir takım ayırma ve saflaştırma metodları kullanılır. Bu metodlar arasında kromatografi, elektroforez, ekstraksiyon sayılabilir (3) Kromatografi Kromatografi, kimyasal bir karışımı oluşturan farklı yapıdaki maddelerin birbiri ile karışmayan, hareket eden faz ile (gaz veya sıvı) sabit (katı veya sıvı) iki faz arasındaki partisyon dengelerine dayanılarak ayrılmasını ve aynı zamanda bu maddelerin kalitatif ve kantitatif analizini sağlayarak geniş kullanım alanı bulan bir ayırma yöntemidir (4). Kromatografi maddelerin farklı fazlara göç etmesi (migrasyon) esasına dayanan bir yöntemdir (5). Matriksten ayrılması istenen maddeler genellikle sabit fazda daha fazla tutulurlar. Ayırım, numunedeki bileşenlerin birbiri ile karışmayan fazlar arasındaki denge dağılımının farkına dayanır. Numune bileşenlerinin bu fazlara olan ilgisi ne kadar farklı ise o kadar iyi bir ayırım sağlanır. Matriksteki bileşenler hareketli fazdan sabit faza doğru göç ederler, denge dağılımı da bu göçün hızına bağlıdır. Sabit (durgun) faza geçen bileşenler hareketli fazdaki bileşenlerden daha yavaş ilerlerler. Denge dağılımındaki farklılıkların bir sonucu olarak ilerleme farkı bileşenlerin ayrılmasına neden olur (6).Bu esasa göre kromatografi şu şekilde sınıflandırılabilir; 1. Adsorbsiyon kromatografisi 2. Partisyon kromatografisi 3. İyon değiştirme kromatografisi 4. Jel filtrasyon kromatografisi 5. İyon çifti kromatografisi

17 4 6. Afinite kromatografisi Kromatografik yöntemler, kullanılan sabit ve hareketli fazın türüne göre; 7. Kağıt kromatografisi 8. İnce tabaka kromatografisi 9. Gaz kromatografisi 10. Yüksek basınçlı sıvı kromatografisi olarak sınıflandırılır (7) Elektroforez Elektroforez, bir elektrik alandaki iyonların mobilitesine dayanan bir ayırma tekniğidir. Bir komponentin göç hızı; molekülün büyüklüğüne ve elektrik yüküne bağlıdır (3). Elektroforez birçok analitik ayırma problemlerinin çözümünde kullanılmaktadır. Elektroforezin en önemli özelliği, biyoteknoloji endüstrisinde biyolojik ve biyokimyasal araştırmalarda yüklü moleküllerin başarılı bir şekilde ayrılmasıdır. Elektroforetik ayırma oldukça farklı iki formatta gerçekleştirilir; 1) Tabaka (slab) Elektroforez 2) Kapiler Elektroforez Tabaka Elektroforez Tabaka yönteminde ayırma, gözeneklerinde tampon çözeltisi bulunan yarı katı, gözenekli bir ince jel tabakası kullanılarak yapılmaktadır. Analiz edilecek numune, bir damla veya bant şeklinde tabaka üzerine ilave edilir, doğru akım potansiyeli belli bir süre uygulanır. Ayırma işlemi tamamlandıktan sonra potansiyel kesilir Kapiler Elektroforez Kapiler elektroforez (CE), yük, elektroforetik hareket kabiliyeti, faz ayırımı ve moleküler boyuttaki farklılıklara ya da bunların bir kaçına bağlı olarak elektro- kinetik ayırım yapan bir tekniktir. Bu elektro-kinetik ayırım iki ucu açık, dış yüzeyi poliimid ile kaplanmış μm iç çaplı ve cm uzunluğunda silindirik silika kapillerde yapılır. Şekil 2.1 de Kapiler elektroforez cihazının şematik gösterimi yer almaktadır.

18 5 HPLC ve gaz kromatografisinde ayırıcı güç, numune bileşenlerinin stasyoner (durgun) faza karşı olan affiniteleri arasındaki fark ya da kaynama noktaları arasındaki farktır. Her iki teknikte en önemli faktör numune bileşenlerinin polaritesidir. Kapiller elektroforezde ise ayırıcı güç, iyonların büyüklüğüne karşı yüklerin oranıdır. Kolon boyunca olan bir akış değil, elektrik alan ayırmayı sağlar. Elektroforezin küçük çaplı kapillerde yapılması, yüksek elektrik alanlarının kullanımına olanak sağlar. Çünkü küçük çaplı kapillerlerde yapılması, yüksek elektrik alanlarının kullanımına olanak sağlar. Küçük çaplı kapiller üretilen ısıyı etkili bir şekilde dağıtır. Elektrik alanının artması etkin bir ayırma ve ayırma süresinin kısalmasını sağlar. Tıp ve biyokimya da özellikle nükleik asitler ve proteinlerin ayrılmasında bu yöntemden faydalanılırken son yıllarda medikal ve biyomedikal alanda da bu yönteme ilgi artmış, klinik ve adli analizlerde sıklıkla kullanılmaya başlanmıştır (8). Şekil 2.1.Kapiler elektroforez cihazının şematik gösterimi (8) Ekstraksiyon Analiz yapılmadan önce istenen ürün ya da etken maddeleri yan ürün, fazla miktardaki veya tepkimeye girmememiş başlangıç bileşiklerinden, safsızlıklardan ve çözeltilerden ayırmak gerekir. Bileşikler her zaman doğada karışım halinde bulunur. Ektraksiyon

19 6 metodu, istenen ürünü karışımdan veya doğal kaynaklardan ayırmak için kullanılan en genel yöntemlerden biridir. Ekstraksiyon, bir karışımdan ayrılması istenen bir bileşenin birbiriyle karışmayan ve ayrıştırılmak istenen bileşeğe karşı farklı çözücülük gücüne sahip çözücü ile çözülerek yapılan bir ayırma işlemidir. Bu işlemin gerçekleşmesi için iki farklı çözücü kullanılırken, diğer bileşikler ikinci çözücüye geçer. Ekstraksiyon, istenen bileşiği tamamen ayırmak için birkaç defa yapılabilir (9). Ekstraksiyon yöntemlerini mekanik ve mekanik olmayan olarak ayırmak mümkündür. Sıkma ve çizme işlemleri mekanik ekstraksiyon olarak isimlendirilir. Mekanik olmayan yöntemler çözücüler vasıtasıyla gerçekleştirilir. Ekstraksiyon yöntemlerini genel olarak; 11. Mekanik ekstraksiyon 12. Çözücülerle ekstraksiyon 13. Sıvılaştırılmış gazlarla ekstraksiyon 14. Süperkritik akışkanlarla ekstraksiyon 15. Diğer yöntemler Olarak sınıflandırmak mümkündür (10). İlaç analizlerinde sıklıkla kullanılan ekstraksiyon metodu Sıvı- Sıvı Ekstraksiyon ve Katı Faz Ekstraksiyon metodudur Çözücülerle Ekstraksiyon Hidrokarbon çözücüler kullanılarak yapılan en yaygın kullanılan ekstraksiyon yöntemidir. Ekstre edilecek maddenin katı yada sıvı fazda olmasına göre katı-sıvı veya sıvı-sıvı ekstraksiyon olarak adlandırılır (10) Sıvı- Sıvı Ekstraksiyon Sıvı-sıvı ekstraksiyon birbiriyle karışmayan iki sıvı ile yapılır. Genellikle bir sıvı da bulunan maddelerin istenmeyen maddelerden veya safsızlıklardan arındırılması amacıyla kullanılmaktadır.

20 7 Yıllardan beri sıvı- sıvı ekstraksiyon (LLE) örnek hazırlamada en çok kullanılan yöntem olmuştur. Fakat geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyon uygulamalarının fazla miktarda çözücü harcaması, çok zaman alması ve yüksek maliyetli olması gibi dezavantajları vardır. Ayrıca bu yöntemler ekstraksiyon sırasında emülsiyon faz oluşması, gerekli saflığa sahip olmayan ekstratlar elde edilmesi, çözücülerin yeterince uzaklaştırılmaması ve duyarlı kantitatif sonuçlar elde edilememesi gibi istenmeyen durumlara da neden olabilmektedir(11) Katı- Faz Ekstraksiyon Örnek hazırlama işleminin basitleştirilmesi, zaman kaybının önlenmesi ve analiz maliyetinin azaltılması amacıyla, 1970 li yılların ortalarında klasik metotlara alternatif olarak yeni bir teknik olan katı faz ekstraksiyon metodu (SPE) kullanılmaya başlanmıştır. Bu yaklaşım, çesitli tutucu maddelerin (adsorban) küçük, tek kullanımlık ekstraksiyonkolonlarına doldurularak pratik bir örnek hazırlama düzeneği tasarlanması esasınadayanmaktadır (12). Katı-faz ekstraksiyonu, günümüzde etkili bir örnek hazırlama yöntemi olarak birçok laboratuarda kullanılmaktadır. Katı-faz ekstraksiyon metodu, klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon ile karşılaştırıldığında daha hızlı, az çözücüye ihtiyaç duyan ve çokdaha ucuz bir tekniktir. Bunun yanında katı-faz ekstraksiyonu ile daha temiz ekstrakt ve yüksek geri kazanım oranları elde edilebilmektedir. Genel olarak SPE yöntemi, sıvı örneklerinin istenmeyen bileşenlerden ayrılması (temizleme) ve örnek matriks yapısının değiştirilmesi ve analitlerin zenginleştirilmesi amaçlarıyla hazırlanmış olan küçük tekkullanımlık kolon veya disklerden geçirilmesi esasına dayanmaktadır. Katı faz ekstraksiyonu sıvı örnekler ya da çözeltilerdeki analitin uygun bir katı faz üzerinde toplanmasını ve sonra analitin katı fazdan küçük hacimli bir çözelti (hareketli faz) ile elue edilmesini esas alır. SPE kesikli olarak uygulanabildiği gibi akışa enjeksiyon teknikleri ile de uygulanabilmektedir. Sıvı örneğin kolondan geçirilmesi, yerçekimi vasıtasıyla (manuel) gerçekleştirilebildiği gibi, zaman kaybının önüne geçmek amacıyla vakum manifoldları yardımıyla da yapılabilir. Şekil 2.2 de SPE kolonunun yapısı, mikro plakalar, kolon ve diskler ve vakum monifoldu süzme düzeneği görülmektedir.

21 8 SPE kolonunun yapısı SPE kolon ve diskleri Vakum monifoldu Şekil 2.2.SPE kolonunun yapısı, mikro plakalar, kolon ve diskler ve vakum monifoldu (12) Katı faz ekstraksiyonu, özellikle çevre ve gıda, analitik biyokimya, farmasötik biyoanaliz, toksikoloji ve adli tıp, kozmetik, organik sentez vb. alanlarında yaygın olarak kullanılan metodlardan birisi haline gelmiştir. Farmakoloji ve toksikoloji bilimleri kapsamında gıda numuneleri, su, toprak gibi çevresel, kan, serum, idrar gibi biyolojik örneklerdeki kirleticiler ile ilaç ve zehir analizleri katı faz ekstraksiyonu yönteminin en önemli kullanım alanlarıdır. Tablo2.1 de belli başlı SPE dolgu maddelerinin hangi bileşiklerin analizinde kullanıldığı özetlenmiştir (12). Kompleks yapıda bulunan matriksten analitin ayrılması önemli bir basamaktır. Analitin analizine bozucu etki yapabilecek veya analiz cihazlarının kirlenmesine neden olabilecek kirliliklerin uzaklaştırılmasını sağlamak amacıyla çeşitli kimyasal yöntemler geliştirilmiştir. Adsorbsiyona dayalı katı faz ekstraksiyonu en çok tercih edilen zenginleştirme yöntemlerinden biri halini almıştır. Prensip olarak sıvı sıvı ekstraksiyona benzer olan katı faz ekstraksiyonunda fazlardan biri katı diğeri sıvıdır ve bu fazlar arasındaki etkileşime dayanır. Bu uygulama yöntemi, örnek içinde bulunan analit iyonlarının katı faz üzerinde tutunması ile saflaştırma ve deriştirme sağlar. Yöntem genellikle sıvı haldeki örneğin analitleri tutan bir katı içeren bir kolon, kartuş ya da diskten geçirilerek uygulanır. Örneğin tamamı katı fazdan geçirildikten sonra analitler uygun bir çözücü yardımıyla katı fazdan çekilir.

22 9 Dolgu Maddesi Oktadesil (C18) Tablo 2.1. Önemli SPE dolgu maddelerinin kullanıldığı analizler (12) Uygulama Polar olmayan bileşiklerin ters faz Ekstraksiyonu:asetaminofen,aminler, analjezikler,antiaritmikler,antikonvülzanlar, antiepileptikler,antibiyotikler, aromatikler, barbitüratlar, benzodiazepinler, kafein,karbonhidratlar, karboksilik asit, karotenoidler, kolesterol esterleri, esansiyel yağlar, yağ asitleri, gıda koruyucuları, fungisitler, hidrokarbonlar, hipnotikler, lidokain, yağlar, suda eriyen vitaminler, fenoller, fatelat esterleri, öncelikli öneme sahip kirleticiler (pestisitler, PAH lar), sedatifler, steroidler, sülfonamidler, yüzey gerilim düşürücüler, tetrasiklinler, teofilin, trisiklik antidepresanlar, trigliseridler Oktil (C8) Orta derecede polar bileşiklerin ters faz ekstraksiyonu: Öncelikli öneme sahip kirleticiler (pestisitler, PAH lar) ve oktadesil (C18) tarafındangüçlü şekilde tutulan bileşikler Fenil (-C6H5) Siyano (-CN) Polar olmayan bileşiklerin ters faz ekstraksiyonu: Az tutulan hidrofobikbileşikler Polar bileşiklerin normal faz ekstraksiyonu: Aminler, benzil alkol, sudaeriyen vitaminler, PAH lar, pestisitler, fenoller, şeker alkolleri Silika jel Polar bileşiklerin adsorbsiyonu: Aflatoksinler, amfetaminler, antibiyotikler, antioksidanlar, aromatikler, barbitüratlar, flavinoidler, herbisitler, insektisitler ve diğer pestisitler, vitaminler Amino (-NH2) Aromatik sülfonik asit (-C6H5SO3H) Zayıf anyon değişim ekstraksiyonu: Karbonhidratlar, gıda koruyucuları, nükleotidler, peptidler, sakkaridler, steroidler, şekerler, vitaminler Güçlü katyon değişim ekstraksiyonu: Amino asitler, katekolaminler, hormonlar, nükleik asit bazları, nükleosidler, pürinler, piramidinler, sudaeriyen vitaminler Bir katının ya da bir sıvının sınır yüzeyindeki derişim değişmesi olayına adsorpsiyondenir. Bu olay gaz, sıvı ya da herhangi bir çözeltiden çözünene ait molekül veya iyonların katı bir madde yüzeyinde tutunarak birikmesiyle ortaya çıkar. Derişimin artışı durumuna pozitif adsorpsiyon, azalışı durumuna da negatif adsorpsiyon denir. Katı yüzeylerde adsorpsiyon çok karmaşıktır ve tam olarak anlaşılamamıştır. Bunarağmen katı yüzeyde meydana gelen adsorpsiyon olayı fiziksel, kimyasal ve iyonikolmak üzere üç gruba ayrılmıştır. Fiziksel adsorpsiyonda, adsorban yüzeyinde van derwalls kuvvetleri etkindir ve katının tüm yüzeyinde gerçekleşir. Kimyasal

23 10 adsorpsiyonda moleküller adsorbanın yüzeyine kovalent kuvvetlerle tutunur ve belli bir aktivasyon enerjisi gerektirdiği için yavaştır. İyonik adsorpsiyon ise, yüzeydeki yüklü bölgelere, çözeltideki iyonik karakterli adsorplananların elektrostatik kuvvetler ile çekilmesisonucu oluşur.yöntemi dört basamakta özetlemek mümkündür. Şekil 2.3 te Katı faz ekstraksiyonu işlem basamakları gösterilmiştir. 1. İlk basamakta, katı faz şartlandırıcı adı verilebilecek olan uygun bir çözücü ileyıkanarak hem istenmeyen safsızlıklar giderilmiş olur, hem de dolgu maddesinin ıslanması sağlanır. Şartlandırma işlemi, kolondan uygun madde geçirilerek tutucu maddenin aktif hale getirilmesi ve matriksteki maddeler ile tekrarlanabilir etkileşim içingerekli ortamın sağlanabilmesi amacıyla yapılmaktadır. Polar olmayan tutucu maddeler, kolon hacminin 2-3 katı miktarda suyla karışabilen metanol, tetrahidrofuran,izopropanol gibi polar çözücüler ile polar tutucu maddeler ise polar olmayan çözücülerle şartlandırılmaktadır. Bu amaçla genel olarak metil alkol, su ve ardından örnekle aynı ph daki tampon çözeltiler kullanılır. 2. İkinci basamakta, örnek yer çekimi kuvvetiyle ya da pompa vasıtasıyla kolondangeçirilir. Örnegin kolondan akış hızı, analitlerin etkin olarak tutunmasını saglayacakkadar yavaş, zaman kaybına neden olmayacak kadar da hızlı olmalıdır. 3. Üçüncü basamakta, uygun bir çözücü ile katı faz yıkanarak, katı faz üzerinde olabilecek matriks iyonları uzaklaştırılmış olur. 4. Dördüncü basamakta, kolondan uygun bir elüent geçirilerek, analit iyonları elüeedilir. Elüasyon için genelde şelatın yapısını bozan ve eser elementi serbest hale getirenbir asit kullanılmaktadır. Eger ortamda, katı faz üzerinde analitten daha kuvvetli birsekilde tutunabilecek türler varsa, elüasyondan önce uygun bir çözücü ile yıkanara kuzaklaştırılır (11).

24 11 Şekil 2.3. Katı Faz Ekstraksiyonu İşlem Basamakları(11) Katı faz olarak, adsorblama kapasitesi yüksek adsorbanlar kullanılır. Adsorblama kapasitesi yüksek olan doğal katılara örnek olarak kömür, kil, zeolit ve çeşitli metal filizleri verilebilir. Kullanılan adsorbanlar, inorganik ve organik bazlı olmak üzere iki sınıfa ayrılabilirler. En önemli inorganik bazlı adsorbanlar, silika jel, gözenekli cam, C18 baglı silikajel, floorisil alumina ve diger inorganik oksitlerdir. İnorganik bazlı adsorbanlarda

25 12 istenmeyen yapılar oluşabildigi için organik bazlı adsorbanlar daha yaygın olarak kullanılır. Organik bazlı olanlar polimerik olan ve polimerik olmayan adsorbanlar olmak üzere ikiye ayrılırlar. Polimerik olanlar eser element çalışmalarında daha çok tercih edilirler. Polimerik olmayan organik bazlı adsorbanlar için, aktif karbon, naftalin ve grafit örnek olarak verilebilir. Polimerik olan organik esaslı adsorbanlara ise polistiren divinilbenzen, polimetilmetakrilat, divinilbenzen, vinil prolidin, vinil piridin ve poliüretan polimerleri örnek olarak verilebilir. Bunlar eser analizlerde yaygın olarak kullanılan polimerik adsorbanlardır (2). Tablo 2.2 de sıklıkla kullanılan SPE adsorbanları ve aktif grupları verilmiştir. Tablo 2.2.SPE Adsorbanları (2) Adsorban Formülü Silika Jel SiOH Alumina Al2O3 Florisil MgSiO3 Oktadesil (CH2)17CH3 Oktil (CH2)7CH3 Etil CH2CH3 Siyano CN Aromatik Sülfonik Asit C6HSO3H Fenil Siklohekzil Amino C6H5 C6H11 NH2 KuarternerAmin N + Diol COHCOH Karboksilik Asit COOH Eser elementlerin bu adsorbanlara tutunabilmesi için örnek çözeltisine ligant ilave edilip metal şelatları oluşturulur ve bu metal şelatları adsorbandan geçirilir. Ayrıca adsorbanın yüzeyi ligantlarla etkileştirilerek metallerin bu adsorban üzerinde tutunması sağlanır. Bunlar, kimyasal immobilizasyon ve doyurma olarak da adlandırılan fiziksel adsorpsiyondur. Kimyasal immobilizasyonda adsorbanın yüzeyindeki gruplarla organik

26 13 bileşikler arasında kimyasal bağ oluşur. Fiziksel adsorpsiyonda organik bileşik doğrudan adsorbanın yüzeyindeki gruplara adsorbe olur. Bu teknikte, öncelikle şelat yapıcı, reçine ile etkileştirilerek reçine üzerinde tutunması sağlanır. Daha sonra metal çözeltisi bu adsorbandan geçirilerek, metallerin reçine üzerinde toplanması sağlanır.uygun elüsyon çözeltisi kullanılarak reçine üzerinde tutunan metal şelatları elüe edilir.şelat bileşikleri, organik bileşiklerle metal iyonları arasında olur. Oluşan kompleks nötr olabildiği gibi yüklü de olabilir. Organik bileşiklerde bulunan fonksiyonel gruplar asidik, bazik ya da yüksüz olabilir. Şelatlar, renkli olmaları nedeniyle fotometrik tayinlerde de kullanılmaktadır. Adsorblanan madde miktarı, katı maddenin yüzey büyüklüğüne ve gözenek çapına bağlı olarak degişir. Adsorbsiyon olaylarında adsorban maddenin özelliği önemli olduğu kadar adsorblanan maddenin elektriksel yükü, polaritesi, iyon ve molekül çapları, kullanılan çözücünün özelliği, çözücü ve adsorban arasındaki etkileşimler de önemli diğer faktörlerdendir. Metallik türlerin etkin bir şekilde katı faz üzerinde tutunması için adsorbanın yapısı ve özellikleri çok önem taşır. Adsorban seçiminde önemli paramatreler; 1. Geniş bir ph aralığında çok sayıda analitin seçimli olarak ayrılması, 2. Kantitatif adsorpsiyon ve desorpsiyon sağlaması, 3. Kinetik açıdan hızlı adsorpsiyon ve desorpsiyon mekanizmaları oluşumu sağlaması, 4. Rejenere edilebilir olması, 5. Yüksek tutunma kapasitesi, 6. Mekaniksel ve kimyasal kararlılığının olmasıdır. Zenginleştirme yöntemleri kıyaslandığında katı faz ekstraksiyonunun oldukça önemli avantajları söz konusudur. 1. Diğer yöntemlerle kıyasla daha hızlı bir yöntemdir. Örnek hazırlama süresi daha kısadır. Katı faz üzerine tutunan analit hızlı bir şekilde elüe edilerek daha küçük hacme alınır. 2. Zenginleştirme faktörü, analitin deriştirilme miktarının bir ölçüsüdür. 3. Harcanan reaktifin miktarı daha az olduğu için maliyeti düşüktür. Ayrıca katı faz tekrar tekrar kullanılabilir. 4. Katı faz ekstraksiyonu tekniğinde kullanılan çözücü miktarı çok az olduğundan çevreyi kirletme riski daha düşüktür.

27 14 5. Katı faz ekstraksiyonu işlemleri, akış enjeksiyon tekniklerinden olan on-line zenginleştirme tekniklerine de kombine edilerek kolaylıkla kullanılabilmektedir Katı faz ekstraksiyon teknikleri çalkalama ve kolon teknikleri olarak uygulanmaktadır. Çalkalama Tekniği: Çalkalama tekniğinde, analitin içinde bulunduğu çözeltiye katı faz maddesi konarak belirli bir süre birlikte çalkalanır. Çalkalama, mekanik veya ultrasonik yapılabilir. Tutunma dengesi kurulduktan sonra, çözeltiden katı faz, süzme veya dekantasyon ile ayrılır. Katı fazdaki elementler, uygun çözücü ile desorbe edilerek tayin gerçekleştirilir. Katı fazdaki eser elementler desorbe edilmeden doğrudan katı faz teknikleriyle de tayin edilebilir. Bu teknik, dağılma katsayıları büyük olan eser elementlerin zenginleştirilmesinde daha yaygın olarak kullanılır. Kolon Tekniği: Katı faz ekstraksiyon tekniklerinden kolon tekniği, çalkalama tekniği ile kıyaslandığında daha yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu teknikte, genellikle 0,5-1 cm çapında cm uzunluğunda musluklu mini kolonlar kullanılır. Eser metalleri tutacak olan adsorban kolona doldurularak örnek çözeltisinin kolondan geçirilmesi için hazır hale getirilir. Adsorbanın hareket edip etkisini kaybetmemesi maksatlı olarak kolon içerisinde alt ve üst kısımlardan cam pamuğu ile desteklenebilir. Asıl işlem öncesinde örnek çözücüsüne benzer bir çözeltisinin kolondan geçirilmesi ile şartlandırma yapılabilir. Hazırlanan kolondan örnek çözeltisi geçirilerek eser elementlerin kolonda tutunması saglanır. Eser elementi içeren çözeltinin ph ayarlaması, uygun şelatlaştırıcının eklenmesi vb. gibi gerekli ön islemlerin ardından, örnek kolondan geçirilerek metal iyonlarının adsorban üzerinde tutunmaları sağlanır. Adsorban üzerinde tutunmuş istenmeyen maddeler varsa uygun bir çözelti kullanılarak, yıkama sayesindeuzaklaştırılır. Burada kullanılan çözücü, analiti etkilemeden sadece matriks bileşenlerini önemli ölçüde desorbe edebilmelidir. Katı faz üzerinde adsorblanan analit iyonları, kolondan eluent denilen uygun bir çözücünün geçirilmesi ile daha küçük bir hacme alındıktan sonra analit derişimi tayin edilir.katı faz eksraksiyonunda kullanılan kolon Şekil2.4 te gösterilmiştir.

28 15 Şekil 2.4.Katı Faz Ekstraksiyon Kolonu (11) Sıvılaştırılmış gazlarla ekstraksiyon Gazlarla ekstraksiyon endüstriyel uygulamalarda büyük önem taşır ve yaygın olarak kullanılır. Sıvılarla yapılan ekstraksiyon çalışmalarıyla karşılaştırıldığında gazların sahip olduğu bazı özellikler sebebiyle tercih edilir. Bu özelliklerin başında gazların difüzyon özelliği gelir. Çözücü olarak sıvıların kullanımı son üründe kalan çözücü artıklarının ciddi boyutlarda tehlike oluşturması sebebiyle seçimde kısıtlamalara neden olur. Oysa atmosfer basıncında gaz olan çözücülerle sıkıştırılarak sıvılaştırıldığında ekstraksiyon sonunda ortamdan kolayca uçup uzaklaşabilmektedir. Bu sebeple gazlar sıvılaştırılmış formda ya da süper kritik koşullara getirilerek kullanılmaktadır (10).

29 Mikroekstraksiyon Metodu Karmaşık matrikslere uygulanan ayırma ve zenginleştirme işlemleri ile örnek, analiz için istenilen özelliklere getirilmeye çalışılır. Klasik örnek hazırlama teknikleri sıvı-sıvı ekstraksiyon, katı-sıvı ekstraksiyon ve katı faz ekstraksiyonu gibi yöntemlerin otomasyon zorluğu, örnek ve organik sıvının büyük miktarda kullanılması, karmaşık ve zaman alıcı olması gibi dezavantajları vardır. Zararlı kimyasalların ve organik çözücülerin büyük miktarlarda kullanılması çevre kirliliğine, laboratuvar personelinde sağlık risklerine, atık arıtma ve ilave işletme maliyetlerine sebep olur. İdeal örnek hazırlama teknikleri hızlı, kullanımı kolay, ucuz ve birçok analitik cihaza uygulanabilir olmalıdır. Bu konudaki yeni eğilim organik çözücü tüketimini en aza indirmek, örnek hazırlama basamağını basitleştirme ve küçültme şeklindedir. Bu yöntem klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon (LLE) yöntemine kıyasla dahayüksek önderiştirme faktörü, daha yüksek gerikazanım değeri ve analit türüne bağlı olarak farklı enstrümantal tekniklerin kullanılabilmesi gibi önemli avantajlara sahiptir. Ayrıca, analit sıvı örnekten sorbent materyal üzerine doğrudan ekstrakte edildiğinden ön işlem sürecinde çözücü kullanımına ihtiyaç yoktur. Farklı substratlar farklı türler ileetkileştiğinden eş zamanlı zenginleştirme gerçekleşebilir(13). Bu nedenle mikroekstraksiyon metodlarına ilgi önemli ölçüde artmıştır. Mikroekstraksiyon yöntemleri; Klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon ve sıvı-katı ekstraksiyonlarda kullanılan toksik ve pahalı ekstraksiyon sıvılarının kullanımını mikrolitre seviyelerine indirmeleri, Buharlaştırma, saflaştırma gibi işlemlere gerek duyulmaması, Yüksek zenginleştirme faktörü, Ekstraksiyon ve zenginleştirmenin yanısıra ayırma işleminin de yapılabilmesi, Ekstraksiyon sonrasında alınan örneğin doğrudan gaz kromatografi (GC) veya yüksek basınç sıvı kromatografi (HPLC) ye enjekte edilebilmesine olanak sağlaması ve Otomasyonun yapılabilmesi gibi avantajlarından dolayı son zamanlarda klasik sıvı-sıvı, katı-sıvı ve katı faz ekstraksiyon yöntemlerinin yerlerini almaya başlamışlardır (1).

30 Katı Faz Mikroekstraksiyon (SPME) Katı faz mikroekstraksiyon (SPME) yöntemi, hava ya da su matriksindeki maddeleri, ergitilmiş silika üzerine polimer kaplı fibere ekstrakte eden basit, hızlı, duyarlı ve organik çözücüden bağımsız bir örnek hazırlama yöntemidir. İlk olarak Arthur ve Pawliszyn tarafından 1990 yılında geliştirilmiştir (14) yılında ise ticari olarak üretilmeye başlanmıştır. Polidimetilsiloksan (PDMS), divinilbenzen (DVB), poliakrilat (PA), carboxen (CX) ve carbowax (CW; polietilen glikol) fiber üretiminde kullanılırlar. Ayrıca polidimetilsiloksan/divinilbenzen (PDMS/DVB) carboxen/polidimetilsiloksan (CX/PDMS), carbowax/divinilbenzen (CW/DVB) gibi farklı özelliklerde de fiberler hazırlanabilir (1). Şekil2.5 te katı faz mikroekstraksiyon (SPME) enjektörü görülmektedir. Şekil 2.5.Katı Faz Mikroekstraksiyon (SPME) Enjektörü (1) Polimerik adsorban ile kaplanmış ergitilmiş silika SPME enjektörünün içine yerleştirilir. SPME enjektörü analiz edilecek örnek çözeltisine yerleştirildikten sonra piston aşağı doğru ittirilerek fiberin iğne ucundan çıkması sağlanır. Ekstraksiyon işlemi tamamlandıktan sonra fiber tekrar geri çekilir. SPME enjektör desorpsiyon işlemi için

31 18 GC nin enjeksiyon bölmesine veya HPLC de ara faza yerleştirildikten sonra fiber, iğneden tekrar çıkarılarak desorpsiyon işlemi yapılır. SPME fiberden maddelerin desorpsiyonu, bir çözücü ile (metanol, asetonitril gibi) veya GC enjeksiyon bölmesinde yapılan termal desorpsiyon işlemi ile yapılmaktadır. Çözücü kullanarak desorpsiyon sıvı kromatograf (LC) ve kapiler elektroforez (CE) ile kullanılır. Sıvı kromatografide çözücü ile desorpsiyon için geliştirilmiş HPLC vanası ve sıvı haznesinden oluşan ara-faz sistemleri bulunmaktadır. Katı Faz Mikroekstraksiyon, tepe boşluklu ekstraksiyon ve doğrudan daldırma ekstraksiyon olmak üzere iki şekilde uygulanır.tepe boşluklu ekstraksiyon katı, sıvı veya gaz örneğin buhar fazının fiber ile etkileşimine dayanır. Tepe boşluklu analizde fiber örnek ile temas halinde değildir. Buhar fazındaki maddeler difüzyon veya doğal hava akımı yolu ile fibere ulaşır. Doğrudan ekstraksiyonda ise fiber, madde içeren sıvı örneğin içerisine doğrudan daldırılarak ekstraksiyon sağlanır. SPME tek basamakta örnekten maddeyi zenginleştirme, matriksden ayırma ve de tayin etme işlemidir. Geliştirildiğinden beri bu yöntem çevresel, biyolojik ve gıda analizlerinde geniş bir kullanım alanı bulmaktadır. Örneğin, sularda uçucu organik bileşiklerin, biyolojik olarak aktif maddelerin, fenollerin, pestisitlerin ve poliaromatik hidrokarbonların tayininde kullanılmıştır. Klasik örnek hazırlama yöntemleri ile karşılaştırıldığında SPME nin önemli avantajları vardır. Maddelerin ekstraksiyonu için hızlı, basit ve çözücü kullanmayan hassas yöntemlerdir. Analitler, matriks ortamdan ekstrakte edilirken aynı zamanda zenginleştirilir. Adsorpsiyon ve desorpsiyon tekniği etkili ve basittir. Analitleri ayırma ve tayin etmede, HPLC ile kullanıma uygundur. SPME fiberler giderek artan oranda kullanılmalarına rağmen bazı önemli dezavantajlara da sahiptirler. Termal desorpsiyonda (GC) nispeten düşük sıcaklık aralığında çalışılması (genellikle C) gerekir. Fiberlerin organik çözücü ile temasta kararsızlıkları ve şişmeleri (büyük ölçüde HPLC ile kullanımına sınırlama), kırılması, kaplamasının sıyrılması, iğnesinin eğilmesi, pahalı oluşu, kullanım sayısındaki sınırlama, polarite derecesi düşük ticarisabit faz türünün sınırlı olması, düşük tekrarlanabilirlik (repeatability) ve seçiciliğinin az olması gibi dezavantajlar sayılabilir. Ancak bu dezavantajlara rağmen SPME teknolojisi biyoanalitik, çevre ve gıda gibi birçok alanda kullanılmaktadır (15).

32 19 Şekil 2.6.Ofloksasin ve Sülfametazinin SPME fiberine tutunuşu (16) (a) ve (b) Ofloksasinin elektron mikroskobu ile görüntüsüsü (c) ve (d) Sülfametazinin elektron mikroskobu ile görüntüsü Manyetik Karıştırma Çubuğu ile Ekstraksiyon (SBSE) 1999 yılında geliştirilen yeni bir ekstraksiyon tekniğidir. Manyetik karıştırma çubuğu ile ekstraksiyon (SBSE) olarak isimlendirilen bu ekstraksiyon tekniği cam üzerine μl ( mm kalınlık) PDMS kaplanmış manyetik karıştırıcının ekstraksiyon ortamına konulması ile kullanılır. Manyetik çubuk yaklaşık 1.5 cm uzunluğunda, 0.5 cm çapındadır. SBSE de maddeler Şekil2.7 de görüldüğü gibi örneği karıştırmak için kullanılan manyetik çubuk üzerindeki PDMS tarafından adsorbe edilir. Manyetik çubuktan maddelerin alınması iki şekilde olabilir. Ya manyetik çubuktaki maddeler termal desorpsiyon cihazında buharlaştırılarak GC ile tayin edilir, ya da magnetik çubuk metanol (MeOH), asetonitril (ACN) gibi çözücülere daldırılıp karıştırma veya sonikasyon ile maddeler geri alınarak HPLC, CE veya GC ile analiz edilir (1).

33 20 Şekil 2.7.Manyetik Karıştırma Çubuğu İle Ekstraksiyon (SBSE) Sistemi (1) SBSE nin ekstraksiyon mekanizması ve avantajları SPME ye benzerdir. Ancak zenginleştirme faktörü ekstraksiyon fazının miktarı ile doğru orantılı olduğundan, SPME ye göre çok daha fazladır. Genel olarak daha karmaşık matrikslerde esermiktarda madde tayinlerinde kesinlik ve duyarlık açısından SBSE nin SPME ye göre daha iyi olduğu düşünülür. SPME de olduğu gibi SBSE de çevresel, gıda ve biyolojik örneklerdeki uçucu ve yarı uçucu maddelerin tayininde kullanılır. SBSE sıvılarda ve yarı katı matriks ortamlarda kullanılabilir. Sulu örneklerde PAH analizlerinde, sebze ve meyvelerdeki pestisit kalıntılarının belirlenmesinde, kullanılabilir SBSE, PDMS kaplı olduğu için çoğunlukla sulu ortamlarda apolar ve yarı polar bileşiklerin analizi için uygundur. Uygun türev işlemleri ile polar bileşiklerin analizinde de kullanılabilir. Yöntemde manyetik çubuğun doğrudan GC enjeksiyon bölmesinde desorbe edilemeyip özel olarak dizayn edilmiş termal desorpsiyon cihazı gerektirmesi, tam otomasyona uygun olmaması dezavantaj olarak sayılabilir Sıvı Faz Mikroekstraksiyon (LPME) Sıvı faz mikroekstraksiyonun (LPME) klasik sıvı-sıvı ekstraksiyondan en önemli farkı ekstraksiyon sıvısının mikrolitre düzeylere indirilmesidir. Böylece zenginleştirme yapılırken, hem çözücü kaybı önlenir hem de buharlaştırma işlemine gerek kalmaz. LPME ile ekstraksiyonda maddeler genellikle sulu bir örnek (verici faz) içerisindedir. Su ile karışmayan organik çözücü alıcı faz olarak kullanılır. Sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi dört şekilde uygulanır;

34 21 1) Asılı Damla Mikroeksraksiyon (SDME) 2) Dağıtıcı Sıvı- Sıvı Mikroeksraksiyon (DLLME) 3) Yüzen Katı Organik Damla Mikroekstraksiyon (SFODME) 4) Oyuk (Hollow) Fiber Sıvı Faz Mikroekstraksiyon (HF LPME) Şekil 2.8 de Sıvı faz mikro ekstraksiyon ve farklı operasyonel modlarının üç ana kategorisi gösterilmiştir. Şekil 2.8. Sıvı faz mikro ekstraksiyon ve farklı operasyonel modlarının üç ana kategorisi (13) İkili faz, doğrudan daldırma, sürekli akış, damladan damlaya ve doğrudan askıda damlacık tekniklerini içerirken, üçlü faz headspace ve sıvı-sıvı-sıvı tekniklerini içerir Asılı Damla Mikroeksraksiyon (SDME) Asılı damla mikroekstraksiyon (SDME) yönteminde, gaz veya sıvı örnek içerisinde karışmayan ekstraksiyon çözücü damlası (1 10 μl), enjektör ucunda asılı durur. Belirli bir zaman yapılan ekstraksiyon işlemi sonrasında maddeler sulu örnekten pasif difüzyon

35 22 ile asılı damla içersine alınır ve GC, HPLC, CE ile analiz edilir. Bu tekniğin popüler olmasının nedeni, herhangi bir karmaşık donanıma ihtiyaç duyulmaması, ucuz ve uygulamasının kolay olması, neredeyse çözücü kullanılmaması ve türev oluşturmanın mümkün olması sayılabilir. Yöntemin dezavantajları arasında damla yüzeyinin sınırlı olması, damlanın enjektör ucunda kararsız olması ve ekstraksiyon kinetiğinin yavaş olması sayılabilir. SDME yöntemi değişik biçimlerde uygulanabilir; Doğrudan Daldırma-Asılı Damla Mikroekstraksiyon (DI SDME), Tepede-Asılı Damla Mikroekstraksiyon (HS SDME), Üçlü Faz-Asılı Damla Mikroekstraksiyon (TP SDME) Sürekli-Akış Mikroekstraksiyon (CFME) Tek damla mikro ekstraksiyonu altında incelenen yedi farklı çözücü mikro ekstraksiyon yöntemi vardır ve dengede bir arada bulunan faz sayısına göre ikili faz ve üçlü faz olmak üzere iki ana grupta da incelenebilir (13). Tablo 2.3 te sınıflandırılma gösterilmiştir. Tablo 2.3.Tek Damla Mikro Ekstraksiyon (TDME) Sınıflandırması (13)

36 23 Doğrudan daldırma-asılı damla mikroekstraksiyon (DI SDME) yönteminde karıştırılan sulu örnek içerisinde, ekstraksiyon çözücü damlası mikro enjektör iğnesi ucunda askıda bırakılır. Örnekten maddeler damlaya geçer. Çözücü damlası enjektöre geri çekilerek analiz için GC veya HPLC ye enjekte edilir. Bu statik SDME olarak tanımlanır. Dinamik SDME de ise ekstraksiyon çözücüsü çekilmiş enjektöre örnek çözeltisi çekilir. Enjektörün iğne ve duvar çeperlerinde ince bir film tabakası oluşturan ekstraksiyon çözücüsünün örnekten maddeleri ekstrakte etmesi için birkaç saniye bekletilir ve örnek dışarı atılır (Şekil 2.9). Bu işlem birkaç dakika içinde çoğu kez tekrarlanır. Zenginleşen ekstraksiyon fazı GC veya HPLC ye enjekte edilir. Sistem damla formu içermese de SDME yöntemi olarak isimlendirilmiştir. Statik ve dinamik SDME karşılaştırıldığında; statik SDME çok iyi yinelenebilirlik (reproducibility) sağlamasına rağmen zaman alıcı ve zenginleştirme faktörü düşüktür. Dinamik SDME ise kısa zaman içinde yüksek zenginleştirme faktörleri sağlamasına rağmen elle kullanımdan dolayı yinelenebilirlik ve tekrarlanabilirlik düşüktür. Ancak bu dezavantaj otomatik enjektör pistonu kullanılarak azaltılmıştır. Şekil 2.9.Asılı Damla Mikroekstraksiyon Sistemi (A: Doğrudan Daldırma, DI SDME; B: Tepe Boşluklu, HS SDME) (1)

37 24 Tepede-asılı damla mikroekstraksiyon (HS SDME) yönteminde, mikro enjektörün ucunda asılı damla, örnek çözeltisinden bağımsız tepe boşluğuna yerleştirilir. Örnek ısıtılarak analiz edilecek maddelerin buharlaşıp damlaya geçmesi sağlanır. Ekstraksiyon sonrasında damla enjektöre geri çekilerek, GC veya HPLC ye enjekte edilir. Yöntemde maddeler sulu faz, tepe boşluğu ve organik damla olmak üzere üç faza dağılır. DI SDME ile çevresel biyolojik ve gıda örneklerindeki apolar ve yarı polar bileşiklerin analizi yapılırken HS SDME ile uçucu ve yarı uçucu bileşiklerin ve türevlemeye uygun uçucu bileşiklerin tayini yapılabilir. DI SDME ile karşılaştırıldığında, HS SDME organik çözücü seçimi açısından oldukça esnektir ve çözücünün örnek çözeltisi içindeki çözünürlüğünü dikkate almaya gerek yoktur. Ancak çözücü seçiminde ana sınırlayıcı, kendi buhar basıncıdır. Ekstraksiyon sırasında buharlaşmayı önlemek için buhar basıncı düşük olmalı ancak aynı zamanda GC ye enjeksiyon için de uygun olmalıdır. HS SDME çok fazla matriks içeren örneklerde (uçucu olmayan bileşikler, yüksek molekül ağırlıklı) çok iyi bir ön temizleme sağlar. DI SDME de damla yüksek karıştırma hızlarında kararsızdır. HS SDME ise damla örnek ile temas etmediği için karıştırma hızından etkilenmez. Ayrıca DI SDME nin aksine HS SDME de suda çözünen analitlerin ve uçucu ekstrakların analizinde su, mikro çözücü olarak kullanılabilir. Metaloid (metalimsi), organometal ve ametallerin ekstraksiyonunda yüksek kaynama noktalı sıvılar ile çalışılabilir. Ancak sulu örnekler ile analiz yapıldığı zaman eğer çözücü su ile karışırsa çapı büyür ve iğnenin ucundan kopmasına sebep olabilir. SDME ile ekstraksiyon sonrasında HPLC analiz için fazla tercih edilmemektedir. Çünkü SDME de damlanın kararlı olması için damla hacmi, mümkün olduğunca küçük seçilir. Ancak HPLC çalışmalarında enjeksiyon hacminin 2 μl den daha büyük olması tercih edilir. Aynı zamanda seçilen çözücü hareketli faz ile de uyumlu olmalıdır. Üçlü faz-asılı damla mikroekstraksiyon (TP SDME) yöntemi 1999 yılında Ma ve Cantwell tarafından uygulanmıştır (17). Sistemde ph ın ayarlanabildiği verici faz, organik çözücü faz ve ph ın ayarlanabildiği alıcı faz olmak üzere üç faz vardır.

38 25 TP SDME yönteminde sulu örnek çözeltisi üzerinde teflon halka içerisine organik sıvı membran hapsedilir. Mikro enjektör yardımı ile alıcı sulu fazın mikro damlası organik sıvı membranın içerisinde askıda bırakılır. Sulu damla ve organik membran konfigürasyonu çok yüksek hızlarda karıştırma yapılmasına uygundur. Sulu örnek fazında ph ın ayarlanması ya da bir kompleksleştirici reaktifin eklenmesi ile maddeler organik faza ekstrakte edilir. Buradan da koşulları ayarlanmış alıcı faza geri ekstrakte edilir (Şekil 2.10). Sulu faza alınan ekstrakt HPLC, CE ve atomik absorbsiyon spektrometresi (AAS) gibi cihazlarla analiz yapmaya uygundur. Yöntem her ekstraksiyon sonrası kabın yıkanmasını gerektirmesi ve kap içerisinde teflon halkanın konumunun ayarlanma zorluğu gibi dezavantajlara sahiptir. Ayrıca halkanın her zaman belli konumda sabit durması gerekir (1). Şekil 2.10.Asılı Damla Mikroekstraksiyon (Üçlü Faz SDME) Sistemi (1) Sürekli akış mikroekstraksiyon (CFME) yöntemi 2000 yılında Liu ve Lee tarafından uygulanmıştır. Bu yöntemdeşekil 2.11 de görüldüğü gibi organik damla bir enjektör ile sisteme örnek taşıyan polietereterketon (PEEK) veya politetrafloroetilen (Teflon, PTFE) bağlantı borusunun ucuna bırakılır. Örnek, pompa ile sürekli olarak damla üzerine

39 26 gönderilir ve sistemden dışarı atılır. Atılan örnek tekrar sisteme geri verilerek örnek hacmi çok daha fazla azaltılabilir. Hem difüzyon hem de moleküler momentum, ekstraksiyon etkinliğine katkıda bulunur. Bu yöntem organik çözücünün tam bir damla olması ve sürekli olarak yeni örnek çözeltisi ile temas halinde olması nedeniyle statik SDME ye göre daha fazla zenginleştirme faktörü elde edilmesini sağlar. Ayrıca yüksek zenginleştirme faktörleri sağlanabildiğinden dolayı küçük hacimli örnekler ile çalışılabilir. Şekil 2.11.Sürekli Akış Mikroekstraksiyon (CFME) Sistemi (1) Yöntem sulu örneklerden PAH ların, pestisitlerin, uçucu organik bileşiklerin ve inorganik bileşiklerin tayininde kullanılmaktadır. SDME yöntemleri ile ekstrakte edilen maddelerin tayininde GC ve HPLC nin yanı sıra mikro düzeyde örneklerle ölçüme izin veren elektro termal atomik absorpsiyon spektrometresi (ETAAS) ve elektro termal buharlaşma-indüktif eşlemeli plazma optik emisyon spektrometre/kütle spektrometresi (ETV-ICPOES/MS) gibi cihazlar kullanılabilir. Son yıllarda, kapiler elektroforez (CE), SDME sonrası hem iyonik hem de nötr bileşikler için son derece cazip bir ayırma tekniği haline gelmiştir.

40 27 Tek damla mikroekstraksiyon tekniklerinin kullanım sıklığı Şekil 2.12 de verilmiştir. En çok kullanılan TDME teknikleri, uygulama kolaylıkları, düşük maliyetleri veliteratüre geçen ilk çözücü ekstraksyion teknikleri olduğu için %41 ile headspace ve% 38 ile doğrudan daldırma teknikleridir (13). Şekil2.12.Farklı TDME (SDME) tekniklerinin kullanım sıklığı (13) Dağıtıcı Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME) Rezaee ve ark. bir kaç mililitre dağıtıcı çözücü ile birlikte mikro hacimde ekstraksiyon çözücüsünün kullanıldığı yeni bir mikroekstraksiyon yöntemi geliştirmişlerdir (18). Dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) yöntemi, homojen sıvı-sıvı ekstraksiyonu (HLLE) ve bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) yöntemlerine benzer bir üçlü çözücü sistemine dayanmaktadır. Yöntem hedef maddeleri içeren sulu örnek (I) içersine dağıtıcı ve ekstraksiyon çözelti karışımının hızlı bir şekilde enjeksiyonuna (II) dayanır. Ekstraksiyon çözücüsü toplam çözelti hacminin % 1 3 ünü oluşturur. Örnek çözeltisine bu şekilde enjeksiyon örnek içerisinde ekstraksiyon çözücüsünün küçük damla formlarının oluşmasına neden olur

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız.

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız. KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması yöntemidir. KROMATOGRAFİ

Detaylı

Sıvılardan ekstraksiyon:

Sıvılardan ekstraksiyon: Sıvılardan ekstraksiyon: Sıvı haldeki bir karışımdan bir maddenin, bu maddenin içinde bulunduğu çözücü ile karışmayan ve bu maddeyi çözen bir başka çözücü ile çalkalanarak ilgili maddenin ikinci çözücüye

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY SIVI KROMATOGRAFİSİ Hareketli fazın sıvı olduğu bu kromatografi türünde sabit faz bir dolgu maddesi üzerine

Detaylı

Adsorpsiyon. Kimyasal Temel İşlemler

Adsorpsiyon. Kimyasal Temel İşlemler Adsorpsiyon Kimyasal Temel İşlemler Adsorpsiyon Adsorbsiyon, malzeme(lerin) derişiminin ara yüzeyde (katı yüzeyinde) yığın derişimine göre artışı şeklinde tanımlanabilir. Adsorpsiyon yüzeyde tutunma olarak

Detaylı

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) 1 Kromatografi nedir? Kromatografi, karışımlardaki çeşitli maddeleri birbirinden ayırmaya ve böylece kalitatif

Detaylı

HPLC. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi

HPLC. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi HPLC Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi HPLC Nedir? HPLC nin Kısımları: Hareketli Faz Rezervuarı Pompa Sistemi Numune enjeksiyon Sistemi Kolon Dedektör HPLC Çeşitleri HPLC Uygulamaları HPLC Yüksek

Detaylı

KROMOTOGRAFİK YÖNTEMLER

KROMOTOGRAFİK YÖNTEMLER KROMOTOGRAFİK YÖNTEMLER A. METODUN ÖZETİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması

Detaylı

KROMATOGRAFIK AYIRMA İŞLEMLERI

KROMATOGRAFIK AYIRMA İŞLEMLERI KROMATOGRAFIK AYIRMA İŞLEMLERI Kromatografinin Temeli Analizlenecek bir örnek karışımında bulunan bileşenlerin birbirinden ayrılması esasına dayanır. Kalitatif (nitel) ve kantitatif (nicel) analizler yapılabilir.

Detaylı

HPLC/YPSK HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ

HPLC/YPSK HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ HPLC/YPSK HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ Kromatografi: Kimyasal bir karışımı oluşturan farklı yapıdaki maddelerin birbiriyle karışmayan biri hareketli, diğeri

Detaylı

ÖLÇME, DEĞERLENDİRME VE SINAV HİZMETLERİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ

ÖLÇME, DEĞERLENDİRME VE SINAV HİZMETLERİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ AY EKİM 06-07 EĞİTİM - ÖĞRETİM YILI. SINIF VE MEZUN GRUP KİMYA HAFTA DERS SAATİ. Kimya nedir?. Kimya ne işe yarar?. Kimyanın sembolik dili Element-sembol Bileşik-formül. Güvenliğimiz ve Kimya KONU ADI

Detaylı

BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER. Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL

BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER. Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL Kromatografi, katı veya sıvı bir durağan fazın yüzeyine veya içine uygulanmış bir karışımdaki moleküllerin, sıvı veya gaz halindeki bir hareketli

Detaylı

İlk kez Rus botanikçi Mikhail Tsvett(1903) tarafından geliştirilen bir yöntemdir. Tsvett bu yöntemi bitki pigmentlerinin renkli bileşenlerini

İlk kez Rus botanikçi Mikhail Tsvett(1903) tarafından geliştirilen bir yöntemdir. Tsvett bu yöntemi bitki pigmentlerinin renkli bileşenlerini KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımdaki iki ya da daha fazla bileşenin, hareketli (taşıyıcı) bir faz yardımıyla, sabit (durgun) bir faz arasından değişik hızlarda hareket etmeleri esasına dayanır. Kromatografik

Detaylı

Ayrıştırma ve Saflaştırma

Ayrıştırma ve Saflaştırma Ayrıştırma ve Saflaştırma Ayrıştırma Saflaştırma nin Sınıflandırılması Yöntemin temeli boyut kütle ve yoğunluk kompleks durumu fiziksel durum (faz) değişimi kimyasal durum değişimi fazlar arasında dağılım

Detaylı

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK) HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) 1 Ayırma teknikleri Bir analiz sürecinde karşılaşılan numuneler büyük çoğunlukla farklı maddelerin karışımı

Detaylı

HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi kısaca HPLC olarak adlandırılır.

HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi kısaca HPLC olarak adlandırılır. HPLC Yüksek Performanslı Sıvı Kromotografisi (HPLC) bir sıvıda çözünmüş bileşenlerin, bir kolon içerisinde bulunan genellikle katı bir destek üzerindeki sabit faz ile değişik etkileşimlere girmesi, kolon

Detaylı

Termal Enerji Depolama Nedir

Termal Enerji Depolama Nedir RAŞİT AYTAŞ 1 Termal Enerji Depolama Nedir 1.1. Duyulur Isı 1.2. Gizli Isı Depolama 1.3. Termokimyasal Enerji Depolama 2 Termal Enerji Depolama Nedir Termal enerji depolama sistemleriyle ozon tabakasına

Detaylı

HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi)

HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi) HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi) HPLC yöntemi bir sıvıda çözünmüş bileşenlerin, bir kolon içerisinde bulunan genellikle katı bir destek üzerindeki sabit faz ile değişik etkileşimlere girmesi,

Detaylı

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER»

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER» FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER» Uygun bir çözücü içerisinde bir ya da birden fazla maddenin çözündüğü veya moleküler düzeyde disperse olduğu tektür (homojen: her tarafta aynı oranda çözünmüş veya dağılmış

Detaylı

UYGULAMA NOTU. HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi HAZIRLAYAN

UYGULAMA NOTU. HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi HAZIRLAYAN UYGULAMA NOTU Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi L018 HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi HAZIRLAYAN Uzm. Kim. Ozan Halisçelik ve Kim. Ömer H. Turmuş Ant Teknik Cihazlar Ltd. Şti. KONU:

Detaylı

Biyolojik Örneklerde İlaç Analizi ECZ 344/9. Ders Prof.Dr. Dilek AK ÖRNEKLERİN SAKLANMASI VE DİĞER KONULAR

Biyolojik Örneklerde İlaç Analizi ECZ 344/9. Ders Prof.Dr. Dilek AK ÖRNEKLERİN SAKLANMASI VE DİĞER KONULAR 1 Biyolojik Örneklerde İlaç Analizi ECZ 344/9. Ders 29.05.2014 Prof.Dr. Dilek AK ÖRNEKLERİN SAKLANMASI VE DİĞER KONULAR Örneklerin Saklanması 2 Analizi yapan kişiden, örnek içinde ne ve ne kadar olduğunu

Detaylı

ÇEV416 ENDÜSTRİYEL ATIKSULARIN ARITILMASI

ÇEV416 ENDÜSTRİYEL ATIKSULARIN ARITILMASI ÇEV416 ENDÜSTRİYEL ATIKSULARIN ARITILMASI 9.Çözünmüş İnorganik ve Organik Katıların Giderimi Yrd. Doç. Dr. Kadir GEDİK İnorganiklerin Giderimi Çözünmüş maddelerin çapları

Detaylı

BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ Doç.Dr. Ebru Şenel

BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ Doç.Dr. Ebru Şenel BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ 1. SPEKTROSKOPİ Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın,

Detaylı

Mustafa SOYLAK Erciyes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kayseri

Mustafa SOYLAK Erciyes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kayseri OFF-LİNE ve ON-LİNE NE KATI FAZ ÖZÜTLEME ZENGİNLE NLEŞTİRME YÖNTEMLERY NTEMLERİ Mustafa SOYLAK Erciyes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, B, 38039 Kayseri Sulu çözeltideki metal iyonlarının

Detaylı

( PİRUVİK ASİT + SU + ALKOL ) ÜÇLÜ SIVI-SIVI SİSTEMLERİNİN DAĞILIM DENGESİNİN İNCELENMESİ

( PİRUVİK ASİT + SU + ALKOL ) ÜÇLÜ SIVI-SIVI SİSTEMLERİNİN DAĞILIM DENGESİNİN İNCELENMESİ TOA17 ( PİRUVİK ASİT + SU + ALKOL ) ÜÇLÜ SIVI-SIVI SİSTEMLERİNİN DAĞILIM DENGESİNİN İNCELENMESİ B. Başlıoğlu, A. Şenol İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, 34320, Avcılar

Detaylı

BAZI ESER AĞIR METAL İYONLARININ MEMBRAN FİLTRELER ÜZERİNDE ZENGİNLEŞTİRİLMESİ. Prof. Dr. Mustafa SOYLAK Erciyes Üniversitesi Fen Ed.

BAZI ESER AĞIR METAL İYONLARININ MEMBRAN FİLTRELER ÜZERİNDE ZENGİNLEŞTİRİLMESİ. Prof. Dr. Mustafa SOYLAK Erciyes Üniversitesi Fen Ed. BAZI ESER AĞIR METAL İYONLARININ MEMBRAN FİLTRELER ÜZERİNDE ZENGİNLEŞTİRİLMESİ Prof. Dr. Mustafa SOYLAK Erciyes Üniversitesi Fen Ed. Fak Kimya Bölümü 24.Haziran 2009 YİBO Çalıştayı TUSSİDE-Gebze GİRİŞ

Detaylı

10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar

10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar 10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar kanunları Demir (II) sülfür bileşiğinin elde edilmesi Kimyasal

Detaylı

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu 4.Kimyasal Bağlar Kimyasal Bağlar Aynı ya da farklı cins atomları bir arada tutan kuvvetlere kimyasal bağlar denir. Pek çok madde farklı element atomlarının birleşmesiyle meydana gelmiştir. İyonik bağ

Detaylı

İ Ç İ NDEKİ LER. Çevre Mühendisliği ve Bilimi İçin Kimyanın Temel Kavramları 1. Fiziksel Kimya ile İlgili Temel Kavramlar 52.

İ Ç İ NDEKİ LER. Çevre Mühendisliği ve Bilimi İçin Kimyanın Temel Kavramları 1. Fiziksel Kimya ile İlgili Temel Kavramlar 52. İ Ç İ NDEKİ LER Ön Söz xiii K I S I M 1 Çevre Mühendisliği ve Bilimi İçin Kimyanın Temel Kavramları 1 BÖLÜM 1 Giriş 3 1.1 Su 4 1.2 Atık Sular ve Su Kirliliği Kontrolü 5 1.3 Endüstriyel ve Tehlikeli Atıklar

Detaylı

Kimyasal analiz : bir örnekteki bileşenleri v bileşenlerin konsantrasyonların bulmak için yapılan işlemi genel adıdır.

Kimyasal analiz : bir örnekteki bileşenleri v bileşenlerin konsantrasyonların bulmak için yapılan işlemi genel adıdır. Analitik Kimya Kimyanın, maddelerin hangi bileşenlerden ve bileşenlerin hangi oranlarda (bağıl miktarlarda) olduğunu inceleyen dalı Analitik Kimya olarak isimlendirilir. bir ürünün istenen kalitede olup

Detaylı

Farmasötik Toksikoloji

Farmasötik Toksikoloji Farmasötik Toksikoloji 2014 2015 2.Not Doç.Dr. Gül ÖZHAN Absorbsiyon Kan hücreleri Dağılım Dokularda depolanma Eliminasyon Kimyasal Serum proteinleri Kan veya plazma Etki bölgesi Metabolizma Eliminasyon

Detaylı

HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi)

HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi) Son Gelişmeler Işığında Teorik ve Uygulamalı HPLC Eğitimi (FÖY) HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi) Teori Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak

Detaylı

Su ve çevrenin canlılar için uygunluğu

Su ve çevrenin canlılar için uygunluğu Su ve çevrenin canlılar için uygunluğu Su ve çevrenin canlılar için uygunluğu Yeryüzündeki yaşam su içinde ortaya çıkmış ve canlıların karalar üzerine yayılışından önceki 3 milyar yıl boyunca su içinde

Detaylı

HAM KİL VE KALSİNE KİL KULLANILARAK ATIK SULARDAKİ ORGANİK MADDE VE İYONLARIN GİDERİMİ DANIŞMANLAR

HAM KİL VE KALSİNE KİL KULLANILARAK ATIK SULARDAKİ ORGANİK MADDE VE İYONLARIN GİDERİMİ DANIŞMANLAR GRUP KİL TÜBİTAK-BİDEB Kimya Lisans Öğrencileri Kimyagerlik,kimya öğretmenliği, kimya mühendisliği Araştırma Projesi Eğitimi Çalıştayı KİMYA-1 ÇALIŞTAY 2010 HAM KİL VE KALSİNE KİL KULLANILARAK ATIK SULARDAKİ

Detaylı

Bir maddenin başka bir madde içerisinde homojen olarak dağılmasına ÇÖZÜNME denir. Çözelti=Çözücü+Çözünen

Bir maddenin başka bir madde içerisinde homojen olarak dağılmasına ÇÖZÜNME denir. Çözelti=Çözücü+Çözünen ÇÖZÜCÜ VE ÇÖZÜNEN ETKİLEŞİMLERİ: Çözünme olayı ve Çözelti Oluşumu: Bir maddenin başka bir madde içerisinde homojen olarak dağılmasına ÇÖZÜNME denir. Çözelti=Çözücü+Çözünen Çözünme İyonik Çözünme Moleküler

Detaylı

Kromatografi tekniğinin temelinde üç ana unsur yer alır. Sabit faz: Bu faz daima bir "katı" veya bir "katı destek üzerine emdirilmiş bir sıvı

Kromatografi tekniğinin temelinde üç ana unsur yer alır. Sabit faz: Bu faz daima bir katı veya bir katı destek üzerine emdirilmiş bir sıvı KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin,biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması, tanınması ve saflaştırılması yöntemlerinin

Detaylı

Biochemistry Chapter 4: Biomolecules. Hikmet Geçkil, Professor Department of Molecular Biology and Genetics Inonu University

Biochemistry Chapter 4: Biomolecules. Hikmet Geçkil, Professor Department of Molecular Biology and Genetics Inonu University Biochemistry Chapter 4: Biomolecules, Professor Department of Molecular Biology and Genetics Inonu University Biochemistry/Hikmet Geckil Chapter 4: Biomolecules 2 BİYOMOLEKÜLLER Bilim adamları hücreyi

Detaylı

ÇEV416 ENDÜSTRİYEL ATIKSULARIN ARITILMASI

ÇEV416 ENDÜSTRİYEL ATIKSULARIN ARITILMASI ÇEV416 ENDÜSTRİYEL ATIKSULARIN ARITILMASI 8.Kolloid Giderimi Yrd. Doç. Dr. Kadir GEDİK Çapları 10-6 mm 10-3 mm ( 0.001-1μm) arasındadır. Kil, kum, Fe(OH) 3, virusler (0.03-0.3μm) Bir maddenin kendisi için

Detaylı

GENEL KİMYA. 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar

GENEL KİMYA. 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar GENEL KİMYA 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar Kimyasal Türler Doğada bulunan bütün maddeler tanecikli yapıdadır. Maddenin özelliğini gösteren küçük yapı

Detaylı

TANIMI Aktif karbon çok gelişmiş bir gözenek yapısına ve çok büyük iç yüzey alanına sahip karbonlaşmış bir malzemedir.

TANIMI Aktif karbon çok gelişmiş bir gözenek yapısına ve çok büyük iç yüzey alanına sahip karbonlaşmış bir malzemedir. AKTİF KARBON NEDİR? TANIMI Aktif karbon çok gelişmiş bir gözenek yapısına ve çok büyük iç yüzey alanına sahip karbonlaşmış bir malzemedir. Bu nitelikler aktif karbona çok güçlü adsorpsiyon özellikleri

Detaylı

Fermentasyonun Teknik Prensipleri, Biyoteknolojide Temel Yöntemler

Fermentasyonun Teknik Prensipleri, Biyoteknolojide Temel Yöntemler KİM 458 Biyoteknolojinin Temelleri Fermentasyonun Teknik Prensipleri, Biyoteknolojide Temel Yöntemler Prof. Dr. Y. Murat ELÇİN Fermentasyonun Teknik Prensipleri Sterilizasyon Biyoteknolojik bir üretim

Detaylı

GAZ ABSORPSİYON/DESORPSİYON SİSTEMLERİ TASARIMI

GAZ ABSORPSİYON/DESORPSİYON SİSTEMLERİ TASARIMI GAZ ABSORPSİYON/DESORPSİYON SİSTEMLERİ TASARIMI Ayı rma Prosesleri Gaz-Sıvı GAZ ABSORPSİYONU/DESORPSİYONU Destilasyon Buharlaşma Sıvı-Sıvı Sıvı ekstraksiyonu Süperkritik ekstraksiyon Katı-Akışkan Filtrasyon

Detaylı

HAYVAN BESLEMEDE ENKAPSÜLASYON TEKNOLOJİSİ VE ÖZELLİKLERİ. Prof.Dr. Seher KÜÇÜKERSAN

HAYVAN BESLEMEDE ENKAPSÜLASYON TEKNOLOJİSİ VE ÖZELLİKLERİ. Prof.Dr. Seher KÜÇÜKERSAN HAYVAN BESLEMEDE ENKAPSÜLASYON TEKNOLOJİSİ VE ÖZELLİKLERİ Prof.Dr. Seher KÜÇÜKERSAN Enkapsülasyon katı, sıvı ve gaz malzemelerin kaplanarak kapsüller içinde tutulması ile çok küçük bir maddeyi veya tüm

Detaylı

GENEL KİMYA. 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar

GENEL KİMYA. 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar GENEL KİMYA 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar Kimyasal Türler Doğada bulunan bütün maddeler tanecikli yapıdadır. Maddenin özelliğini gösteren küçük yapı

Detaylı

KAPİLER ELEKTROFOREZ. Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU

KAPİLER ELEKTROFOREZ. Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU KAPİLER ELEKTROFOREZ Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU Elektroforez, iletken bir çözelti içindeki yüklü/yüksüz parçacıkların veya moleküllerin bir elektriksel alan varlığında göç etmesidir. Kapiler Elektroforezin

Detaylı

EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI KİMYA ANABİLİM DALI DERS PLANI Güz Yarı yılı HAFTALIK DERSİN ADI

EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI KİMYA ANABİLİM DALI DERS PLANI Güz Yarı yılı HAFTALIK DERSİN ADI 2016-2017 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI KİMYA ANABİLİM DALI DERS PLANI Güz Yarı yılı HAFTALIK DERSİN ADI DERS SAATİ KREDİSİ DERSİN T U L Topl. KODU FKM5101 Koordinasyon Kimyası I AKTS KREDİSİ FKM5102 İleri Anorganik

Detaylı

Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır:

Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır: Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır: İyonik bağlar, elektronlar bir atomdan diğerine aktarıldığı zaman

Detaylı

Toprağın Katı ve Sıvı Fazı Arasındaki Etkileşimler

Toprağın Katı ve Sıvı Fazı Arasındaki Etkileşimler Toprağın Katı ve Sıvı Fazı Arasındaki Etkileşimler Toprakta bulunan katı (mineral ve organik madde), sıvı (toprak çözeltisi ve bileşenleri) ve gaz fazları sürekli olarak etkileşim içerisindedir. Bunlar

Detaylı

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER»

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER» FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER» Çözeltiler sıvı dozaj şekilleridir. Bir katı, sıvı veya gazın bir başka katı, sıvı veya gaz içinde tektür bir şekilde dağılması ile hazırlanır. Eczacılıkta çok sık tercih

Detaylı

MAKRO-MEZO-MİKRO. Deney Yöntemleri. MİKRO Deneyler Zeta Potansiyel Partikül Boyutu. MEZO Deneyler Reolojik Ölçümler Reometre (dinamik) Roww Hücresi

MAKRO-MEZO-MİKRO. Deney Yöntemleri. MİKRO Deneyler Zeta Potansiyel Partikül Boyutu. MEZO Deneyler Reolojik Ölçümler Reometre (dinamik) Roww Hücresi Kolloidler Bir maddenin kendisi için çözücü olmayan bir ortamda 10-5 -10-7 cm boyutlarında dağılmasıyla oluşan çözeltiye kolloidal çözelti denir. Çimento, su, agrega ve bu sistemin dispersiyonuna etki

Detaylı

PCBler 209 ayrı bileşikten oluşurlar Bifenil üzerinde artan klor miktarı ile Suda çözünürlük azalır Buhar basıncı düşer Toprak ve/veya sedimanda birikme eğilimi artar 3 ortho meta 2 2 3 4 4 para 5 6 6

Detaylı

Arş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ

Arş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ Arş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ Genel olarak kromatografi, çeşitli maddelerin hareketli faz yardımıyla, sabit bir faz arasından değişik hızlarla hareket etmeleri esasına dayanır. İlk defa 1906 yılında bir Rus

Detaylı

Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM. o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ

Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM. o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ KİMYASAL TÜR 1. İYONİK BAĞ - - Ametal.- Kök Kök Kök (+) ve (-) yüklü iyonların çekim kuvvetidir..halde

Detaylı

Her madde atomlardan oluşur

Her madde atomlardan oluşur 2 Yaşamın kimyası Figure 2.1 Helyum Atomu Çekirdek Her madde atomlardan oluşur 2.1 Atom yapısı - madde özelliği Elektron göz ardı edilebilir kütle; eksi yük Çekirdek: Protonlar kütlesi var; artı yük Nötronlar

Detaylı

ÖRNEK HAZIRLAMADA KATI FAZ EKSTRAKSİYONU METODU

ÖRNEK HAZIRLAMADA KATI FAZ EKSTRAKSİYONU METODU F.Ü. Sağlık Bil. Dergisi 2006, 20(3), 259-269 ÖRNEK HAZIRLAMADA KATI FAZ EKSTRAKSİYONU METODU Oğuzhan YAVUZ Abdurrahman AKSOY Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Farmakoloji ve Toksikoloji

Detaylı

5) Çözünürlük(Xg/100gsu)

5) Çözünürlük(Xg/100gsu) 1) I. Havanın sıvılaştırılması II. abrika bacasından çıkan SO 3 gazının H 2 O ile birleşmesi III. Na metalinin suda çözünmesi Yukardaki olaylardan hangilerinde kimyasal değişme gerçekleşir? 4) Kütle 1

Detaylı

İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA

İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA İNCELENİR Her tarafında aynı özelliği gösteren, tek bir madde

Detaylı

İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA İNCELENİR

İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA İNCELENİR KARIŞIMLAR İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA İNCELENİR Her tarafında aynı özelliği gösteren, tek

Detaylı

Nanolif Üretimi ve Uygulamaları

Nanolif Üretimi ve Uygulamaları Nanolif Üretimi ve Uygulamaları Doç. Dr. Atilla Evcin Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bölümü Çözelti Özellikleri Elektro-eğirme sırasında kullanılacak çözeltinin özellikleri elde edilecek fiber yapısını

Detaylı

A- LABORATUAR MALZEMELERİ

A- LABORATUAR MALZEMELERİ 1- Cam Aktarma ve Ölçüm Kapları: DENEY 1 A- LABORATUAR MALZEMELERİ 2- Porselen Malzemeler 3- Metal Malzemeler B- KARIŞIMLAR - BİLEŞİKLER Nitel Gözlemler, Faz Ayırımları, Isısal Bozunma AMAÇ: Karışım ve

Detaylı

UYGULAMALI KROMATOGRAFİK VE SPEKTROSKOPİK CİHAZLAR EĞİTİMİ BAHAR OKULU

UYGULAMALI KROMATOGRAFİK VE SPEKTROSKOPİK CİHAZLAR EĞİTİMİ BAHAR OKULU UYGULAMALI KROMATOGRAFİK VE SPEKTROSKOPİK CİHAZLAR EĞİTİMİ BAHAR OKULU EĞİTİM PROGRAMI GC-GC/MS EĞİTİMİ 2 Eylül 20 () EĞİTMEN: DOÇ.DR. ÖMÜR ÇELİKBIÇAK EĞİTMEN2: SHIMADZU Firma Eğitmeni (9.00-0.00) (0.00-2.00)

Detaylı

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM ATOMUN YAPISI Elementlerin tüm özelliğini gösteren en küçük parçasına atom denir. Atomu oluşturan parçacıklar farklı yüklere sa-hiptir. Atomda bulunan yükler; negatif

Detaylı

Ayırma ve Đzolasyon Teknikleri : Ekstraksiyon

Ayırma ve Đzolasyon Teknikleri : Ekstraksiyon 3. Deney Ayırma ve Đzolasyon Teknikleri : Ekstraksiyon Sentezlerde istenen ürünü yan ürünlerden, fazla miktardaki veya tepkimeye girmemiş başlangıç bileşiklerinden, safsızlıklardan ve çözeltiden ayırmak

Detaylı

AROMATİK BİLEŞİKLER

AROMATİK BİLEŞİKLER AROMATİK BİLEŞİKLER AROMATİK HİDROKARBONLAR BENZEN: (C 6 H 6 ) Aromatik moleküllerin temel üyesi benzendir. August Kekule (Ogüst Kekule) benzen için altıgen formülü önermiştir. Bileşik sınıfına sistematik

Detaylı

(ICP-OES) Atomlaştırmada artış. Daha fazla element tayini Çoklu türlerin eşzamanlı tayini Ve Geniş çalışma aralığı sağlanmış olur.

(ICP-OES) Atomlaştırmada artış. Daha fazla element tayini Çoklu türlerin eşzamanlı tayini Ve Geniş çalışma aralığı sağlanmış olur. Örneği atomlaştırmak ve uyarmak için enerji kaynağı olarak argon gazı ile oluşturulan plazma kullanılır. Bu yöntemle elementlerin tespit edilmesi sağlanır. Bu uyarılma ile; İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik

Detaylı

KARIŞIMLAR. Karışımların Ayrılması

KARIŞIMLAR. Karışımların Ayrılması KARIŞIMLAR Karışımların Ayrılması Günlük yaşamda kullandığımız eşyaların, giydiğimiz kıyafetlerin, yediğimiz yiyeceklerin, içtiğimiz suyun hepsi birer karışımdır. Nehir, göl, baraj sularını doğal haliyle

Detaylı

Suyun Fizikokimyasal Özellikleri

Suyun Fizikokimyasal Özellikleri Suyun Fizikokimyasal Özellikleri Su bitkinin yaşamında yaşamsal bir rol oynar. Bitki tarafından yapılan her gram başına organik madde için kökler tarafından 500 gr su alınır. Bu su, bitkinin bir ucundan

Detaylı

Kömür Analiz Cihazları, www.u-therm.com. Su ve Atık Su Analiz Cihazları, www.chemetrics.com. Genel Laboratuvar Cihazları, www.lab-kits.

Kömür Analiz Cihazları, www.u-therm.com. Su ve Atık Su Analiz Cihazları, www.chemetrics.com. Genel Laboratuvar Cihazları, www.lab-kits. Trio Teknik Cihazlar 2010 yılında laboratuvar cihazları satışı ve teknik destek konusunda 10 yıllık tecrübeye sahip bir ekip tarafından kurulmuştur. Sahip olduğu birikim ve müşteri odaklı çalışma ile hedefimiz

Detaylı

MALZEME BİLGİSİ DERS 4 DR. FATİH AY.

MALZEME BİLGİSİ DERS 4 DR. FATİH AY. MALZEME BİLGİSİ DERS 4 DR. FATİH AY www.fatihay.net fatihay@fatihay.net GEÇEN HAFTA TEMEL KAVRAMLAR ATOMLARDA ELEKTRONLAR PERİYODİK TABLO BÖLÜM II ATOM YAPISI VE ATOMLARARASı BAĞLAR BAĞ KUVVETLERİ VE ENERJİLERİ

Detaylı

YENİ İLAÇ TAŞIYICI SİSTEMLER VE İLAÇLARIN HEDEFLENDİRİLMESİ

YENİ İLAÇ TAŞIYICI SİSTEMLER VE İLAÇLARIN HEDEFLENDİRİLMESİ YENİ İLAÇ TAŞIYICI SİSTEMLER VE İLAÇLARIN HEDEFLENDİRİLMESİ İlaç Taşıyıcı Sistemler Kolloidal ilaç taşıyıcı sistemler -Veziküler sistemler -Mikro-/Nano-partiküler sistemler Hücresel ilaç taşıyıcı sistemler

Detaylı

Ekstraksiyon Teknolojisi. 3. Hafta

Ekstraksiyon Teknolojisi. 3. Hafta Ekstraksiyon Teknolojisi 3. Hafta Ekstraksiyon Alkol, su, organik çözücüler kullanılarak bitkisel, hayvansal veya sentetik hammaddelerin saflaştırılması, bileşenlerinin arındırılması ve kararlılığının

Detaylı

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 5. Hafta (14.03.

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 5. Hafta (14.03. Laboratuvar Tekniği Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 5. Hafta (14.03.2014) 1 5. Haftanın Ders İçeriği DNA ekstraksiyonu DNA ekstraksiyonunun amacı

Detaylı

ALIQUAT-336 EMDİRİLMİŞ HP-20 ve HP-2MG REÇİNELERİYLE SULU ÇÖZELTİLERDEN Cr(VI) GİDERİLMESİNDE POLİMER ADSORBAN TÜRÜNÜN ETKİSİNİN İNCELENMESİ

ALIQUAT-336 EMDİRİLMİŞ HP-20 ve HP-2MG REÇİNELERİYLE SULU ÇÖZELTİLERDEN Cr(VI) GİDERİLMESİNDE POLİMER ADSORBAN TÜRÜNÜN ETKİSİNİN İNCELENMESİ ALIQUAT-336 EMDİRİLMİŞ HP-2 ve HP-2MG REÇİNELERİYLE SULU ÇÖZELTİLERDEN Cr(VI) GİDERİLMESİNDE POLİMER ADSORBAN TÜRÜNÜN ETKİSİNİN İNCELENMESİ M. ARDA *, Ö. SOLAK **, N. KABAY **, M. YÜKSEL **, M. AKÇAY **,

Detaylı

Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım:

Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım: Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım: İşlem görmüş gıda matrislerinde LC-MS/MS ve GC-MS ile Yüksek dozda toksik madde kalıntısı teşhis ve miktarlandırma analizleri için geliştirilmiş

Detaylı

Atıksulardan istenmeyen maddelerin adsorpsiyonla gideriminin incelenmesi ve sistem tasarımı için gerekli parametrelerin saptanması.

Atıksulardan istenmeyen maddelerin adsorpsiyonla gideriminin incelenmesi ve sistem tasarımı için gerekli parametrelerin saptanması. ADSORPSİYON İZOTERMLERİ DENEYİN AMACI Atıksulardan istenmeyen maddelerin adsorpsiyonla gideriminin incelenmesi ve sistem tasarımı için gerekli parametrelerin saptanması. TEORİK BİLGİLER Adsorpsiyon: Adsorpsiyon

Detaylı

EMİSYON ÖLÇÜMLERİNDE KULLANILAN STANDARTLAR VE ÖLÇÜM YÖNTEMLERİ. Dinçer KARADAVUT

EMİSYON ÖLÇÜMLERİNDE KULLANILAN STANDARTLAR VE ÖLÇÜM YÖNTEMLERİ. Dinçer KARADAVUT EMİSYON ÖLÇÜMLERİNDE KULLANILAN STANDARTLAR VE ÖLÇÜM YÖNTEMLERİ Dinçer KARADAVUT Kimya Mühendisi 19.10.2010-Ilgaz/KASTAMONU Çevre Yönetimi Genel Müdürlüğü Ölçüm ve İzleme Dairesi Başkanlığı Baca Gazı Emisyon

Detaylı

Doç. Dr. Cengiz ÇETİN, BEK153 Organik Eserlerde Önleyici Koruma Ders Notu DERS 6 4. ÇÖZÜCÜLER. Resim 1. Ciriş bitkisi.

Doç. Dr. Cengiz ÇETİN, BEK153 Organik Eserlerde Önleyici Koruma Ders Notu DERS 6 4. ÇÖZÜCÜLER. Resim 1. Ciriş bitkisi. DERS 6 4. ÇÖZÜCÜLER Resim 1. Ciriş bitkisi. 1 4. ÇÖZÜCÜLER Çözücüler normal sıcaklık ve basınçta sıvı halde bulunan organik maddelerdir. Organik olmayan fakat herkes tarafından bilinen su da bir çözücüdür.

Detaylı

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ)

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ) T.C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI 2014-2015 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI DERS İÇERİKLERİ I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3

Detaylı

MALZEMELERİN GERİ KAZANIMI

MALZEMELERİN GERİ KAZANIMI MALZEMELERİN GERİ KAZANIMI PROF. DR. HÜSEYİN UZUN HOŞGELDİNİZ 1 KOMPOZİT ATIKLARIN GERİ DÖNÜŞÜMÜ Farklı malzemelerden yapılmış, elle birbirinden ayrılması mümkün olmayan ambalajlara, kompozit ambalaj adı

Detaylı

SU ve ÇEVRENİN CANLILAR İÇİN UYGUNLUĞU

SU ve ÇEVRENİN CANLILAR İÇİN UYGUNLUĞU SU ve ÇEVRENİN CANLILAR İÇİN UYGUNLUĞU Suyun polaritesinin etkileri Su molekülünün polar olması hidrojen bağlarının oluşmasına neden olur. 2 Su molekülü Oldukça basit yapılıdır. Tekli bağla bağlı olup

Detaylı

3.1 ATOM KÜTLELERİ... 75 3.2 MOL VE MOLEKÜL KAVRAMLARI... 77 3.2.1 Mol Hesapları... 79 SORULAR 3... 84

3.1 ATOM KÜTLELERİ... 75 3.2 MOL VE MOLEKÜL KAVRAMLARI... 77 3.2.1 Mol Hesapları... 79 SORULAR 3... 84 v İçindekiler KİMYA VE MADDE... 1 1.1 KİMYA... 1 1.2 BİRİM SİSTEMİ... 2 1.2.1 SI Uluslararası Birim Sistemi... 2 1.2.2 SI Birimleri Dışında Kalan Birimlerin Kullanılması... 3 1.2.3 Doğal Birimler... 4

Detaylı

ORGANĠK BĠLEġĠKLER. 2. ÜNİTE 6. Bölüm

ORGANĠK BĠLEġĠKLER. 2. ÜNİTE 6. Bölüm ORGANĠK BĠLEġĠKLER 2. ÜNİTE 6. Bölüm Organik ve Anorganik BileĢiklerin Ayırt Edilmesi Kimya bilimi temelde organik ve anorganik olmak üzere ikiye ayrılır. * Karbonun oksitleri (CO, CO 2 ) * Karbonatlar

Detaylı

T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI

T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI I. YARIYILI T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI 2016-2017 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI B 601 Temel Biyokimya I Zorunlu 3 0 3 4 B

Detaylı

ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ

ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ 2013 - S A M S U N DAMITMA (DİSTİLASYON) Distilasyon, bir sıvının ısıtılması ve buharlaştırılmasından oluşmaktadır ve buhar bir distilat ürünü oluşturmak için

Detaylı

NÜKLEİK ASİTLERİN ELEKTROFOREZİ

NÜKLEİK ASİTLERİN ELEKTROFOREZİ T.C. FIRAT ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOLOJİ BÖLÜMÜ NÜKLEİK ASİTLERİN ELEKTROFOREZİ Yüksek Lisans Semineri Hazırlayan: Venhar ÇELİK Danışman: Yrd.Doç.Dr. Dilek Turgut-BALIK NÜKLEİK ASİTLERİN

Detaylı

DERS ĐÇERĐKLERĐ GÜZ YARIYILI: GMB 501 Uzmanlık Alan Dersi (4 0 0)

DERS ĐÇERĐKLERĐ GÜZ YARIYILI: GMB 501 Uzmanlık Alan Dersi (4 0 0) DERS ĐÇERĐKLERĐ GÜZ YARIYILI: GMB 501 Uzmanlık Alan Dersi (4 0 0) Gıda Mühendisliği Anabilim Dalında Enstitümüz tarafından yüksek lisans tez programları kabul edilen yüksek lisans öğrencileri için danışman

Detaylı

KONYA ve SELÇUK ÜNÜVERSİTESİ KİMYA-1 (Çalıştay 2010) 03-1 1 Temmuz 201 0 (Çanakkale)

KONYA ve SELÇUK ÜNÜVERSİTESİ KİMYA-1 (Çalıştay 2010) 03-1 1 Temmuz 201 0 (Çanakkale) KONYA ve SELÇUK ÜNÜVERSİTESİ KİMYA-1 (Çalıştay 2010) 03-1 1 Temmuz 201 0 (Çanakkale) TABİİ ADSORBANLAR İLE AĞIR METALLERİN SULU ÇÖZELTİLERDEN SORPSİYONU Prof. Dr. Erol PEHLİVAN KİMYA-1 (Çalıştay 2010)

Detaylı

YAĞLI TOHUMDAN KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU İLE YAĞ ELDESİ DENEYİ

YAĞLI TOHUMDAN KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU İLE YAĞ ELDESİ DENEYİ YAĞLI TOHUMDAN KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU İLE YAĞ ELDESİ DENEYİ Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 1 1. Amaç Katı sıvı ekstraksiyon mekanizmasını, katı sıvı ekstraksiyonu prosesinin

Detaylı

Hücre Üzerine Mikrocerrahi Uygulamaları Hücrenin altbirimlerine ayrılması Moleküllerin analizi. Prof. Dr. Müjgan Cengiz

Hücre Üzerine Mikrocerrahi Uygulamaları Hücrenin altbirimlerine ayrılması Moleküllerin analizi. Prof. Dr. Müjgan Cengiz Hücre Üzerine Mikrocerrahi Uygulamaları Hücrenin altbirimlerine ayrılması Moleküllerin analizi Prof. Dr. Müjgan Cengiz Canlı Hücrelerdeki Moleküllerin İzlenmesi Mikroskopla inceleme hücrede belli düzeyde

Detaylı

ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini (Miktar Tayini için kullanılan yöntem ücreti ilave edilir)

ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini (Miktar Tayini için kullanılan yöntem ücreti ilave edilir) EK5a : ANALİZ PARAMETRELERİ VE ANALİZ SÜRELERİ TİTCK KOD 110,3 110,303 İLAÇ VE KOZMETİK LABORATUVARLARI Yöntem/Metod BİYOLOJİK KONTROLLER Numune Miktarı Analiz Süresi ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini

Detaylı

BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER. Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL

BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER. Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER Canlılık olayları hücreler içerisindeki biyolojik moleküllerin yapı ve işlevlerine bağlı olarak ortaya

Detaylı

SANTRİFÜJ TEKNİKLERİ VE SANTRİFÜJLER

SANTRİFÜJ TEKNİKLERİ VE SANTRİFÜJLER SANTRİFÜJ TEKNİKLERİ VE SANTRİFÜJLER Doç. Dr. Gülsen YILMAZ 2009 BAŞLIKLAR 1 Tanım ve Prensip 22 Santrifüj teknikleri 33 Santrifüj tipleri 44 Santrifüj kullanım alanları Laboratuvarı ilgilendiren Süreç

Detaylı

Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir maddeye çözeltinin bileşenleri denir.

Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir maddeye çözeltinin bileşenleri denir. GENEL KİMYA 1 LABORATUARI ÇALIŞMA NOTLARI DENEY: 8 ÇÖZELTİLER Dr. Bahadır KESKİN, 2011 @ YTÜ Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir

Detaylı

BİYOKİMYAYA GİRİŞ: ATOM, MOLEKÜL, ORGANİK BİLEŞİKLER

BİYOKİMYAYA GİRİŞ: ATOM, MOLEKÜL, ORGANİK BİLEŞİKLER BİYOKİMYAYA GİRİŞ: ATOM, MOLEKÜL, ORGANİK BİLEŞİKLER Biyokimyanın tanımı yaşamın temel kimyası ile ilgilenen bilim dalı (Bios, Yunancada yaşam demektir.) canlı sistemin yapısını ve fonksiyonlarını kimyasal

Detaylı

PERİYODİK SİSTEM VE ELEKTRON DİZİLİMLERİ#6

PERİYODİK SİSTEM VE ELEKTRON DİZİLİMLERİ#6 PERİYODİK SİSTEM VE ELEKTRON DİZİLİMLERİ#6 Periyodik sistemde yatay sıralara Düşey sütunlara.. adı verilir. 1.periyotta element, 2 ve 3. periyotlarda..element, 4 ve 5.periyotlarda.element 6 ve 7. periyotlarda

Detaylı

PROTEİNLERİN SAFLAŞTIRILMASI

PROTEİNLERİN SAFLAŞTIRILMASI PROTEİNLERİN SAFLAŞTIRILMASI Bir hücre ve dokudan istenilen bir proteinin saf halde izole edilmesi oldukça güç bir olaydır. Bu proteinin konsantrasyonu düşük ise binlerce farklı protein arasından ayırmak

Detaylı

HISTOLOJIDE BOYAMA YÖNTEMLERI. Dr. Yasemin Sezgin. yasemin sezgin

HISTOLOJIDE BOYAMA YÖNTEMLERI. Dr. Yasemin Sezgin. yasemin sezgin HISTOLOJIDE BOYAMA YÖNTEMLERI Dr. Yasemin Sezgin yasemin sezgin HÜRESEL BOYAMANIN TEMEL PRENSİPLERİ Hem fiziksel hem kimyasal faktörler hücresel boyamayı etkilemektedir BOYAMA MEKANIZMASı Temelde boyanın

Detaylı

Birden çok maddenin kimyasal bağ oluşturmadan bir arada bulunmasıyla meydana gelen maddelere karışım denir.

Birden çok maddenin kimyasal bağ oluşturmadan bir arada bulunmasıyla meydana gelen maddelere karışım denir. Anahtar Kavramlar Çözelti çözücü çözünen homojen hetorojen derişik seyreltik Birden çok maddenin kimyasal bağ oluşturmadan bir arada bulunmasıyla meydana gelen maddelere karışım denir. Solduğumuz hava;

Detaylı

İLERİ SOL JEL PROSESLERİ

İLERİ SOL JEL PROSESLERİ İLERİ SOL JEL PROSESLERİ Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN Kaplama ve İnce Filmler Sol-jel kaplamalar birçok fonksiyona sahiptir. Bunlardan en belli başlı olanı, görünür ışık dalga boyunda transparan oksitlerin

Detaylı

BURCU KAYA DALCI. Prof. Dr. FİRUZE SEMA BEKTAŞ Tez Danışmanı

BURCU KAYA DALCI. Prof. Dr. FİRUZE SEMA BEKTAŞ Tez Danışmanı SULU ÖRNEKLERDE ESER DÜZEYDEKİ AĞIR METAL İYONLARININ ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRESİ İLE TAYİNİ İÇİN KATILAŞTIRILMIŞ YÜZEN ORGANİK DAMLA MİKROEKSTRAKSİYON TEKNİĞİ İLE ÖNDERİŞTİRİLMESİ DETERMINATION

Detaylı

Atomlar ve Moleküller

Atomlar ve Moleküller Atomlar ve Moleküller Madde, uzayda yer işgal eden ve kütlesi olan herşeydir. Element, kimyasal tepkimelerle başka bileşiklere parçalanamayan maddedir. -Doğada 92 tane element bulunmaktadır. Bileşik, belli

Detaylı