TOPRAK MAHSULLERĠ OFĠSĠ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ LABORATUVAR

Transkript

1 TOPRAK MAHSULLERĠ OFĠSĠ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ LABORATUVAR ĠġLERĠ YÖNERGESĠ BĠRĠNCĠ BÖLÜM Amaç, Kapsam, Dayanak ve Tanımlar Amaç MADDE 1 - (1) Bu Yönergenin amacı, TMO Ürün Teknolojisi ve Laboratuvar Şube Müdürlüğü ile taşra teşkilatı laboratuvarlarının iş ve işlemlerinin yürütülmesiyle ilgili usul ve esasları belirlemektir. Kapsam MADDE 2 - (1) Bu Yönerge, TMO laboratuvarlarında yapılan iş ve işlemleri kapsar. Dayanak MADDE 3 - (1) Bu Yönerge, Yetkili Sınıflandırıcıların Lisans Alma, Faaliyet ve Denetimi Hakkında Yönetmelik ile TMO Ürün Teknolojisi ve Laboratuvar Şube Müdürlüğü Yönetmeliğine, İş Sağlığı ve Güvenliği Yönetmeliğinin ve Tehlikeli Kimyasallar Yönetmeliğinin ilgili hükümlerine dayanılarak hazırlanmıştır. Tanımlar MADDE 4 - (1) Bu Yönergede geçen; a) Hububat: Buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır ve çeltik ürünlerini, b) Kurum: Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürlüğünü, c) Laboratuvar: TMO Ürün Teknolojisi ve Laboratuvar Şube Müdürlüğü ile Kurumun taşra teşkilatındaki laboratuvarlarını, ç) TMO: Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürlüğünü, d) Uyuşturucu madde: Tıbbi ve bilimsel amaçlı üretilen narkotik ve psikotrop maddeleri, e) Ürün: TMO nun faaliyet alanına giren tarım ürünlerini, f) Yan ürün: İmalat sırasında ortaya çıkan ve ekonomik bir değer ifade eden unsurları, g) Yönetim Kurulu: Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürlüğü Yönetim Kurulunu ifade eder. ĠKĠNCĠ BÖLÜM Fiziksel Analiz Fiziksel analizin standardı MADDE 5 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin fiziksel analizleri; TSE Standardları, Uluslararası Standartlar, Alım ve Muhafaza İşleri İzahnamesi ve TMO Genel Müdürlüğünce oluşturulan baremlere göre yapılır. Daneli tahılların (Buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) fiziksel analizi MADDE 6 - (1) Bu analiz metodu; daneli tahılların (Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) fiziksel analizini kapsar. 1

2 (2) Tarif: Daneli tahıllarda (Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) sağlam hububat dışındaki maddelerin tespitini ve ayrıca arpada irilik tayinini ifade eder. (3) Sağlam hububatın dıģındaki maddelerin tanımları: a) Kırık tane: Endospermin bir kısmı görünen tüm hububatlar, kırık hububatlar olarak kabul edilir. Hasat işleminde hasar gören ve embriyosu düşmüş olan hububatlar da bu gruba dahildir. Mısır için kırık tane; çapı 4,5 mm lik yuvarlak delikli elek altına geçen tam ya da kırık mısır taneleridir. b) Kusurlu taneler: 1) Cılız ve/veya buruşuk tane: Analiz numunesi, sağlam hububatın dışındaki maddelerden arındırıldıktan sonra; ekmeklik buğdayda 2,0 mm, makarnalık buğdayda 1,9 mm, çavdar ve tritikalede 1,8 mm, arpada 2,2 mm lik uzun delikli elekten elenmesi neticesinde elek altına geçen hububat taneleridir. Bununla birlikte, rutubet oranı % 12,5 ve altında olan arpalar için cılız ve/veya buruşuk tane, 2,0 mm lik uzun delikli elek altına geçen tanelerdir. Yulafta ve mısırda cılız tane tayini yapılmaz. Ayrıca ham ya da don zararı görmüş olan taneler de cılız ve/veya buruşuk taneler grubuna dahil edilir. 2) Diğer hububat: Kendi türü dışındaki tüm hububat taneleridir. 3) Haşere tahribatına uğramış tane: Ambar zararlıları veya tarla zararlıları (Süne, kımıl hariç) tarafından yenmiş, delinmiş, kemirilmiş ya da emilmiş tanelerdir. 4) Embriyosu kararmış tane: Embriyo zarı (Tegument) kahverengi ile kahverengimsi siyah arasında renk almış; ancak embriyosu sağlam, filizlenmemiş tanelerdir. 5) Kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış tane: Hasar görmese de dışarıdan alazlanmış bir görünüme sahip olan tanelerdir. c) Süne ve kımıl tahribatına uğramış tane: Tarla zararlılarından süne ve kımıl tarafından zarara uğratılmış tanelerdir. ç) Lekeli benekli tane ve/veya fusarium etkisine maruz kalmış tane: Tanenin embriyosu dışında kalan kısımlarında kahverengi ile kahverengimsi bir renk bozukluğu olan taneler, benekli tane olarak kabul edilir. Fusariumdan zarar görmüş taneler, meyve kabuğu (Perikarp) fusarium miselleri ile bulaşmış olan tanelerdir. Böyle taneler hafif buruşuk, kırışık görünürler ve bu tanelerin üzerinde hastalıklı olduklarını gösteren pembe ya da beyaz yaygın lekeler vardır. d) Çimlenmiş, filizlenmiş tane: Embriyo kısmındaki kökçüğü (Radicula) ya da tomurcuğu (Plumula) çıplak gözle kolaylıkla görülebilen tanelerdir. Çimlenmiş, filizlenmiş tane ayrımı yapılırken numunenin genel görünüşü dikkate alınmalıdır. Bazı tahıllarda, örneğin makarnalık buğdaylarda, embriyo dışarıya çıkıktır ve tahıl kütlesi yerinden oynadıkça embriyo zarı (Tegument) ayrılır. Böyle taneler çimlenmiş, filizlenmiş taneleri andırır, yanıltıcıdır. Bu taneler bu gruba dahil edilmezler. Çimlenmiş, filizlenmiş tane, embriyoda meydana gelen değişimlerin açıkça görüldüğü, normal tanelerden kolaylıkla ayrılabilen tanelerdir. 2

3 e) Diğer muhtelif maddeler: 1) Yabancı ot tohumları: Yabancı ot tohumları, hububatın dışındaki bitki tohumlarıdır. Bu tür tohumlar ayrılıp geri kazanmaya değmeyecek olan tohumları, hayvan yemi için kullanılabilecek tohumları ve zararlı ot tohumlarını içerir. Zararlı ot tohumları, insan ve hayvan için zehirli olan tohumlardır. Zararlı ot tohumları, hububatın temizlenmesini ve değirmende öğütülmesini zorlaştırır ve/veya engeller, tohum ya da hububattan elde edilen ürünlerin kalitesini olumsuz yönde etkiler. Ülkemizde rastlanan başlıca ot tohumları ve bunların özellikleri Ek-4 te belirtilmiştir. 2) Zarar görmüş taneler: Küflenme, bakteriyel veya diğer sebeplerle gıda maddesi olarak tüketime ya da hayvan yemi olarak kullanıma uygun olmayan hububat taneleridir. Kendiliğinden kızışmış veya kurutma sırasında aşırı ısıya maruz kalmaktan dolayı yanmış olan taneler de bu sınıfta değerlendirilir. Kızışmış tanelerin dış yüzeyinin (Tohum kabuğu) rengi, grimsi kahverengi ile siyah arasında; tane kesitinin rengi ise sarımsı gri ile kahverengimsi siyah arasındadır. Sürme ve rastık zararına uğramış taneler de bu grupta değerlendirilir. Sürmeli tane, içleri sürme sporları ile dolu bütün veya kırık buğday taneleridir. Rastıklı tane, içleri rastık sporları ile dolu bütün veya kırık buğday ve bu özellikteki diğer hububat taneleridir. Buğday sineği tarafından zarar verilmiş olan taneler ise sadece ikincil kriptogamik bir tahribat sonucu tane yüzeyinin yarısından fazla kısmının gri ile siyah arasında bir renkte olması halinde, bu taneler haşere tahribatına uğramış taneler sınıfına sokulur. 3) Yabancı madde: 1 kg hububat numunesi, 3,55 mm ve 1,0 mm lik uzun delikli eleklerden elendikten sonra 3,55 mm lik uzun delikli elek üzerindeki diğer hububat ve iri taneler haricinde kalan tüm maddeler ile 1,0 mm lik uzun delikli elek altına geçen tüm maddeler yabancı madde olarak kabul edilir. Bu işlem dokaj olarak da tanımlanabilir. Ayrıca 1,0 mm lik uzun delikli elek üzerinde kalan taş, toprak, sap, saman gibi maddeler de yabancı maddeye dahil edilir. Bu tanım mısır için geçerli değildir. Mısırda; sadece 1 mm lik uzun delikli elekte elenmesi sonucu elek altına geçen tüm maddeler ile elek üstünde kalan numunedeki taş, kum, sap, saman gibi maddeler yabancı madde olarak kabul edilir. 4) Kavuz (Mısır için koçan parçaları): Taneyi saran ve tanenin başakçığa bağlanmasını sağlayan kısımdır. 5) Çavdarmahmuzu (Ergot): Claviceps Purpureanın yapmış olduğu hastalıktır. 6) Çürümüş tane: Muhafaza hataları, aşırı sıcaklık ve nemden dolayı tanenin renginde ve yapısında meydana gelen bozulma sonucu özelliğini kaybetmiş tanelerdir. 7) Ölü haşere ve parçaları: Ölmüş tarla (Süne, kımıl, bambul vs.) ya da ambar (Buğday biti, kırma biti vs.) haşereleridir. Haşere dışkıları da bu kapsamda değerlendirilir. f) Canlı haşereler: Depo ya da numunedeki canlı haşerelerdir. g) Dönmeli tane: Makarnalık buğdayda, camsı (Züccaci) görünüşlerini tamamen ya da kısmen kaybetmiş olan tanelerdir. (4) Kusurlu tane ile diğer muhtelif maddelerin tanımlanmasına iliģkin, her hububat cinsi için göz önünde bulundurulması gereken özel unsurlar: a) Ekmeklik ve makarnalık buğday için ilgili tanımlar: 3

4 1) Kusurlu tane: Buruşuk, cılız, embriyosu kararmış, kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış, haşere tahribatına uğramış taneler (Süne ve kımıl tahribatına uğramış taneler hariç) ile diğer hububat taneleridir. 2) Diğer muhtelif madde: Yabancı madde, yabancı ot tohumları, kavuz, ergot (Çavdarmahmuzu), ölü haşere ve parçaları, zarar görmüş taneler ile çürümüş tanelerdir. b) Arpa, çavdar ve tritikale için ilgili tanımlar: 1) Kusurlu tane: Buruşuk, cılız, kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış, haşere tahribatına uğramış taneler ile diğer hububat taneleridir. 2) Diğer muhtelif madde: Yabancı madde, yabancı ot tohumları, kavuz, ölü haşere ve parçaları, zarar görmüş taneler ile çürümüş tanelerdir. Bunlardan başka ergot (Çavdarmahmuzu) da çavdar ve tritikale için diğer muhtelif maddedir. c) Yulaf ve mısır için ilgili tanımlar: 1) Kusurlu tane: Haşere tahribatına uğramış, kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış taneler ile diğer hububat taneleridir. 2) Diğer muhtelif madde: Yabancı madde, yabancı ot tohumları, kavuz (Yulaf için), koçan parçaları (Mısır için), ölü haşere ve parçaları, zarar görmüş taneler ile çürümüş tanelerdir. (5) Prensip: Laboratuvara gelen hububat numunesinin numune bölücü ile bölünüp 1 kg alınarak dokaj tespit edilmesi, numune bölücü kullanılarak yaklaşık 50 g veya 100 g a (Mısır için 100 g veya 200 g) indirilerek analiz numunesinde bulunan sağlam hububatın dışındaki maddelerin % olarak ağırlıkça tespit edilmesi prensibine dayanır. Arpada irilik tayini 100 g arpa numunesinin, küçükten büyüğe üst üste gelecek şekilde 2,2 mm, 2,5 mm ve 2,8 mm lik uzun delikli eleklerle elenmek suretiyle iriliğinin tespit edilmesi prensibine dayanır. (6) Reaktifler: Daneli tahılların (Buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) fiziksel analizinde reaktif madde bulunmamaktadır. (7) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Dokaj cihazı, c) 1,0 mm, 1,8 mm, 1,9 mm, 2,0 mm, 2,2 mm, 2,5 mm, 2,8 mm ve 3,55 mm lik uzun delikli elekler ve 4,5 mm lik yuvarlak delikli elekler veya aynı ölçülerdeki sabit titreşimli masa elekleri, ç) Analiz pensi, d) Makta kesit aleti, e) 0,01 g duyarlılıkta hassas terazi. (8) Deney numunesinin hazırlanması: Laboratuvara gelen numune, numune bölücüden geçirilerek 1 kg numune alınır. Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale ve mısır ürünlerinde dokaj işlemi yapılıp yabancı madde miktarına ilave edilmek üzere % dokaj tespit edilir. Dokaj tespiti, otomatik dokaj cihazı ya da manüel eleme işlemiyle yapılır. Analiz numunesi 4

5 miktarı, numune bölücü kullanılıp yaklaşık 250 g a indirilerek sağlam hububatın dışındaki maddeler tespit edilmek üzere kavanozlara konulur. (9) ĠĢlem: a) Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf ve tritikale için laboratuvara gelen temsili numuneden 1 kg lık analiz numunesi alınır. 3,55 mm ile 1,0 mm lik uzun delikli eleklerde manüel olarak 30 sn. elenir. 3,55 mm elek üstü ve 1,0 mm elek altı tartılır. Bu işlem otomatik dokaj cihazı ile yapılacaksa cihaza 3,55 mm ile 1,0 mm lik uzun delikli elekler takılır ve çalıştırılır. Cihaz, eleme işlemi sonunda 3,55 mm elek üstü ve 1,0 mm elek altı miktarlarını tartarak ekranda % g olarak gösterir. 3,55 mm lik uzun delikli elek üzerinde kalan maddeler ile 1,0 mm lik uzun delikli elek altına geçen maddeler birlikte tartılarak yabancı madde içinde değerlendirilir. 3,55 mm lik uzun delikli elek üzerinde kalan maddelerden diğer hububat taneleri ile hububatın kendi iri taneleri, alta geçen kısma ilave edilir. Canlı haşere, 1,0 mm lik uzun delikli elek üzerinde ve altındaki kısımda kontrol edilir. 1 mm lik elek üzerinde kalan kısımda, gerektiğinde 2,2 mm lik uzun delikli elekten de elenmek suretiyle canlı haşere kontrolü yapılır. Elenmiş olan numunede gerektiğinde hektolitre ve rutubet analizleri yapılır. Elenen numune, numune bölücüden geçirilerek yaklaşık 250 g lık bir analiz numunesi hazırlanır. Bu numuneden 50 g veya 100 g analiz numunesi, partiyi temsil edecek şekilde alınır (50 g ile çalışıldığında sonuçlar 2 ile çarpılır.). Analiz pensi yardımıyla bir masanın üzerine yayılarak içerisinden kırık tane, kavuz, ergot, diğer hububat, çimlenmiş, filizlenmiş, haşere tahribatına uğramış, süne ve kımıl tahribatına uğramış, don zararı görmüş, embriyosu kararmış, kurutma esnasında fazla ısıya maruz kalmış, lekeli benekli, fusarium etkisine maruz kalmış, zarar görmüş, çürümüş taneler ile yabancı ot tohumları, ölü haşere ve parçaları ayrılarak tartılır. Sonuçlar % g olarak tartılıp kayıt altına alınır. Numune içerisinde kavuzlu taneler bulunması halinde; kavuzlar el ile soyularak kavuza, tane kısmı da numuneye dahil edilir. Taş, toprak, kum, sap, saman parçaları yabancı madde olarak değerlendirilir. Kalan numune; ekmeklik buğday için 2,0 mm lik, makarnalık buğday için 1,9 mm lik, arpa için 2,2 mm lik, çavdar ve tritikale için 1,8 mm lik uzun delikli elek ile 30 saniye elenir. Elekten geçen maddeler cılız ve buruşuk tane olarak kabul edilir. Don zararı görmüş olan taneler ile ham ve yeşil taneler de cılız ve buruşuk taneye dahil edilir. Yulafta cılız tane tayini yapılmaz. b) Mısır için laboratuvara gelen numuneden 1 kg lık bir analiz numunesi alınır, 1,0 mm lik uzun delikli elek ile manüel olarak 30 sn. elenir. Analiz pensi yardımıyla elek üzerinde kalan kısımda taş, toprak, kum, sap, saman parçaları ve diğer yabancı maddeler ayrılır. Bu maddeler, elek altına geçen kısma eklenerek tartılır ve yabancı madde olarak değerlendirilir. Elenmiş kısımdan bir numune bölücü vasıtasıyla 100 g veya 200 g lık bir numune alınır, masanın üzerine ince bir tabaka halinde yayılır. Analiz pensi kullanılarak diğer hububat, kavuz (Koçan parçaları), yabancı ot tohumları, ölü haşere ve parçaları, haşere tahribatına uğramış, kurutma esnasında fazla ısıya maruz kalmış, çimlenmiş, filizlenmiş, zarar görmüş taneler ile çürümüş taneler ayrılır. Mısırda; temizlenmiş numune 4,5 mm lik yuvarlak delikli elekten elenir, alta geçen kısım kırık tane olarak değerlendirilir. 5

6 c) Makarnalık buğdayda, sağlam hububatın dışındaki maddeler ayrıldıktan sonra kısmen veya tamamen dönmeli tane analizi yapılır. Sağlam hububatın dışındaki maddeler ayrıldıktan sonra kalan numune, bir tepsinin üzerine dökülür ve iyice karıştırılır. Makta kesit aletinin oluklu levhasının üzerine 50 adet numune serpilir. Her delikte bir hububat tanesi olması için hafifçe vurulur. Taneleri yerlerinde tutmak için hareket edebilen kısmı aşağıya doğru çekilir ve taneleri kesilir. Bu işlem paralel analiz için bir kez daha tekrarlanır. Züccaciyetini kısmen ya da tamamen kaybetmiş olan taneler sayılır ve yüzdesi hesaplanır. ç) Arpada irilik tayini, sağlam hububatın dışındaki maddeler ayrıldıktan sonra kalan arpalar 100 g a tamamlanır. 100 g arpa küçükten büyüğe üst üste gelecek şekilde, 2,2 mm, 2,5 mm ve 2,8 mm lik uzun delikli eleklerle elde 5 dk., makinede 3 dk. elenir. Eleme sonunda elekler üzerinde kalan arpalar tartılır, irilik hesabı yapılır. (2,8 mm + 2,5 mm elek üzeri) 2,5 mm elek üzeri arpa (%) = x 100 Temiz numune 2,2 mm elek altı 2,2 mm elek altı arpa (%) = x 100 Temiz numune (10) Sonuçlar: İşlem kısmında belirtilen analiz yöntemine göre belirlenen sağlam hububatın dışındaki maddeler, ± 0,01 g hassasiyetle tartılır ve sonuçlar % g olarak ifade edilir. Analiz raporunda yer alacak sonuçlar, en yakın % 0,1 oranına yuvarlanarak belirtilir. Her numune için paralel çalışılarak iki analiz yapılır. Paralel yapılan iki analiz neticesi, sağlam hububatın dışındaki maddelerin toplamında % 10 dan daha fazla bir farklılık göstermemelidir. Makarnalık buğdayda kısmen veya tamamen dönmeli tane oranının hesaplanması aşağıdaki formüle göre yapılır. I : Sağlam hububatın dışındaki maddelerin yüzdesi M1 : Temizlenmiş numunedeki kısmen ya da tamamen dönmüş tanelerin yüzdesi M2 : Kısmen ya da tamamen dönmüş tanelerin yüzdesi = M1 x (100-I)/100 (11) Kaynak: a) Toprak Mahsulleri Ofisi Hububat Alım ve Satış Esaslarına İlişkin Uygulama Yönetmeliği b) TS 2974 Buğday (2009) c) TS 4078 Arpa (2010) ç) TS 3267 Çavdar (2010) d) TS 3200 Yulaf (2010) e) TS Tritikale (2010) f) TS 3415 Mısır (2010) Çeltik ve pirinçte fiziksel analiz MADDE 7 - (1) Bu metot, çeltik ve pirincin fiziksel analizine dairdir. 6

7 (2) Tarifler: a) Çeltik: Buğdaygiller (Graminea) familyasından Oryza Sativa L. türüne giren kültür bitkilerinin kavuzları soyulmamış tanelerini ifade eder. b) Çeltiğin gruplandırılması: Çeltikler tane uzunluklarına göre aşağıdaki şekillerde gruplandırılır. 1) Kısa taneli çeltik: Tane uzunluğu ortalaması 7,5 mm den az olan çeltikler, 2) Orta taneli çeltik: Tane uzunluğu ortalaması 7,5 mm - 9,0 mm arasında olan çeltikler, 3) Uzun taneli çeltik: Tane uzunluğu ortalaması 9,0 mm ve üzeri olan çeltiklerdir. c) Çeltiğin özellikleri: Çeltik, gün ışığında bakıldığında kendine özgü doğal renkte, canlı, parlak ve nefes verilerek koklandığında kendine özgü kokuda olmalı; gözle görünür küflü ve kızışmış dane ile canlı böcek ve hayvansal kalıntılar içermemelidir. Eski ve yeni ürün çeltikler birbirine karıştırılmamalıdır. Eski ürün, parlak rengini yitirerek mat bir renk almış olması ile yeni üründen fark edilebilir. ç) Çeltik dışındaki maddelerin tanımları aşağıda belirtilmiştir. 1) Diğer çeşit: Çeltik taneleri arasında bulunan, kendi çeşidi dışındaki diğer çeltik çeşitlerine ait tanelerdir. 2) Yabancı madde: Çeltik ve pirinç taneleri dışındaki böcek ve böcek parçaları ile kalıntıları, hayvansal atık ve kalıntıları, yabancı tohumlar, kabuk, kepek, saman gibi organik maddeler ile taş, kum, toprak ve metal gibi inorganik maddelerdir. d) Pirinç: Oryza sativa L. türüne giren kültür bitkilerinin tanesi olan çeltiğin tekniğine uygun olarak kavuzları soyulduktan sonra çeşitli değirmenleme işlemleri uygulanarak embriyo ve kabuk ile alöronun kısmen veya tamamen alınması suretiyle elde edilen tane ürünüdür. e) Pirincin gruplandırılması: Pirinç, tane uzunluklarına göre aşağıdaki şekillerde gruplandırılır. 1) Uzun taneli pirinç: Tip A, B ve C olmak üzere 3 e ayrılır. Tip A; tane uzunluğu 6,7 mm yi geçen ve uzunluk/genişlik oranı en az 2 ye ve en fazla 3 e eşit olan uzun taneli pirinçtir. Tip B; tane uzunluğu 6,7 mm yi geçen ve uzunluk/genişlik oranı 3 ten fazla olan uzun taneli pirinçtir. Tip C; tane uzunluğu en az 6,0 mm ye, en fazla 6,7 mm ye eşit, uzunluk/genişlik oranı en az 2 ye eşit ve en fazla 3 e eşit olan uzun taneli pirinçtir. 2) Orta taneli pirinç: Tane uzunluğu 5,2 mm yi geçen ama 6,0 mm yi geçmeyen ve uzunluk/genişlik oranı 3 ten fazla olmayan pirinçtir. 3) Kısa taneli pirinç: Tane uzunluğu 5,2 mm ye eşit ve daha az, uzunluk/genişlik oranı 2 den az olan pirinçtir. f) Pirincin özellikleri: Pirinç, kendine has renk, tat, koku ve görünüşte olmalı; acılaşmış, ekşimiş, kokuşmuş, küflenmiş olmamalıdır. Yabancı tat, koku, böcek, böcek parçası, kalıntısı ve yumurtalarını, hayvansal artık ve metal parçalarını içermemelidir. 7

8 g) Kavuzu soyulmuş tane: Yalnızca kavuzu soyulmuş olan çeltik anlamına gelmektedir. Ticarette kahverengi pirinç, kargo pirinci, loonzain ve riso sbramato gibi isimlerle tanımlanmaktadır. ğ) Tam tane: Değirmenleme işlemi tamamlanmış 100 g çeltikten elde edilen, en fazla ¼ ü kırılmış pirinçlerdir. h) Kusurlu taneler: 1) Ham tane: Tam olgunlaşmamış yeşil tanelerdir. 2) Tebeşirleşmiş tane: Genetik özelliği olarak beyaz göbeklilik taşıyan çeşitler dışında, çevre veya diğer faktörlerden dolayı tane yüzeyinin en az dörtte üçü opak ve tebeşir görünümünde olan tanelerdir. 3) Kırmızı çizgili tane: Üzerinde perikarp kalıntısı olarak o çeşide has olmayan kesik, boydan boya ince veya kalınca koyu kırmızı renkli çizgiler bulunan tanelerdir. 4) Benekli tane: Üzerinde siyah renkli belirgin küçük benekler olan veya hafif yüzeysel siyah çizgiler taşıyan tanelerdir. 5) Lekeli tane: Tane yüzeyinin küçük bir bölgesi değişik renkte (Siyah, kırmızı, kahverengi) veya derin siyah çizgiler olan ya da tane renginde belirgin değişiklik olan tanelerdir. 6) Sarı tane: Kurutma sebebi dışında doğal rengini kısmen ya da tamamen kaybederek limon ya da portakal sarısı tonu almış tanelerdir. 7) Amber tane: Kurutma sebebi dışında tüm yüzey rengi hafif amber-sarı bir renge dönüşmüş olan tanelerdir. 8) Mandık veya kırmızı tane: Tane yüzeyinin tamamı kırmızı olan tanelerdir. 9) Kırık tane: ¼ ünden fazlası kırılmış olan pirinç taneleridir. ı) Randımana ilişkin tanımlar aşağıda belirtilmiştir. 1) Tam pirinç: Değirmenleme işlemi tamamlanmış 100 g çeltikten elde edilen tam taneler ile en fazla ¼ ü kırılmış olan tanelerin toplamıdır. 2) Baş pirinç: Tam pirinçler içerisinden ham ve tebeşir taneler ayrıldıktan sonra kalan tam pirinç miktarına; uzun taneli çeltiklerde % 3, orta ve kısa taneli çeltiklerde ise % 5 ilave edilerek elde edilen değerdir. 3) Randıman: 100 g çeltikten elde edilen baş pirincin % olarak ifadesidir. (3) Prensip: Laboratuvara hammadde olarak gelen çeltik numunesinin duyusal analizi yapılıp numune bölücü ile bölündükten sonra 100 g alınarak, rutubeti kontrol edilip diğer çeşit ve yabancı madde tespitinden sonra usulüne uygun bir şekilde randıman makinesinden geçirilmesi ve mamul madde haline getirilerek analiz yapılması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Çeltik ve pirincin fiziksel analizlerinde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Analiz pensi, 8

9 c) Üzerinde analiz yapılacak koyu renk zemin, ç) Randıman makinesi, d) 0.01 g duyarlılıkta hassas terazi. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Laboratuvara gelen analiz numunesi duyusal analiz yapıldıktan sonra numune bölücüden geçirilir ve 100 g numune alınır. Laboratuvar numarası kayıtlı deney kaplarına alınarak analize hazır hale getirilir. (7) ĠĢlem: Analizler 7 nci maddenin Tarifler fıkrasındaki çeltik ve pirinç tanımları esas alınarak yapılır. a) Usulüne uygun ürünü tam temsil edecek numunede öncelikle renk ve koku analizleri yapılarak rutubet oranı tespit edilir. Numune bölücüden geçirilerek küçültülen numuneden 100 g ± 0,01 g analiz numunesi hazırlanır. b) Diğer çeşitler ayrılır, tartılır ve % oranı hesaplanır. c) Yabancı maddeler ayrılır, tartılır ve % oranı hesaplanır. ç) 100 g dan geriye kalan analiz numunesine, yabancı madde hariç diğer çeşitler tekrar ilave edilerek randıman makinesine verilir. d) Randıman makinesinde kavuzları soyulup yeterince parlatılarak mamul pirinç elde edilir. Mamul pirinç içerisinden kırık pirinç taneleri (Kırık mandık, kırık ham tane, kırık tebeşirleşmiş tane, kırık hasarlı taneler, her türlü kırık unsurları dahil) ayrılır. Kalan tam pirinçler içinden ham tane oranı ile tebeşirleşmiş taneler ayrılarak tartılır. Ham tane ve tebeşirleşmiş tane % oranı hesaplanır. e) Kırık, ham ve tebeşirleşmiş taneleri ayrılmış olan sağlam pirinçler tartılır. % tam tane miktarı bulunur. ğ) Tam taneye; uzun taneli çeltiklerde % 3, orta ve kısa taneli çeltiklerde % 5 ilave edilerek baş pirinç bulunur. f) Baş pirinç miktarı tama iblağ edilip randıman hesaplanır. ı) Randıman tespiti yapıldıktan sonra tam taneler içindeki lekeli, benekli, sarı ve amber taneler ayrı ayrı tartılarak oranları tespit edilir. Bulunan değerlerin toplamı ile hasarlı tane % oranı hesaplanır. g) Randıman tespiti yapıldıktan sonra tam taneler içindeki kırmızı çizgili pirinçler ile tamamen kırmızı taneler (Mandık dahil) ayrılır ve tartılır. Bulunan değer % olarak hesaplanır. (8) Sonuçlar: 7 nci maddedeki İşlem fıkrasında belirtilen analiz yöntemine göre ± 0,01 g hassasiyetle tartılır, sonuçlar % g olarak ifade edilir. Her numune için paralel çalışılarak iki analiz yapılır. (9) Kaynak: a) TMO Çeltik Alım ve Çeltik/Pirinç Satış Esaslarına İlişkin Uygulama Yönetmeliği b) Türk Gıda Kodeksi Pirinç Tebliği c) TS 3997 Çeltik (2003) ç) TS 2408 Pirinç (2003) 9

10 Seri rutubet ölçme cihazları MADDE 8 - (1) Alım esnasında eksper tarafından kullanılan seri rutubet ölçme cihazlarıdır. (Örnek: Cera tester, kett, agrofarm, nıt, nır) Hektolitre tayini MADDE 9 - (1) Bu metot Alman tipi hektolitre cihazı için geçerlidir. 1 litrelik ölçüm kabı kullanılarak tahılın (Buğday, arpa, yulaf ve çavdar) hektolitre ağırlığı olarak adlandırılan hacim ağırlığını belirlemeye ilişkin metodu kapsar. Hektolitre tayini, Amerikan tipi hektolitreyi kapsamamaktadır. Alman ve Amerikan hektolitre değerlerinin birbirlerine çevrilme tablosu Ek-1 de yer almaktadır. (2) Tarif: Hektolitre; tahılın ağırlığının kapladığı hacme oranı olup, hektolitrede kilogram (kg/hl) olarak ifade edilir. (3) Prensip: Numunenin kontrollü bir şekilde boşaltma hunisinden 1 litrelik kaba boşaltılması ve ağırlığının ölçülmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Hektolitre tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Ön dolum kabı: Ön dolum kabı metal, düz tabanlı bir levha ile alt ucu kapatılmış, pürüzsüz bir silindir şeklinde olmalıdır. İç duvarında dolum sınırını belirten bir seviye işareti olmalıdır. b) Dolum haznesi: Hazne metalden yapılmış, iki ucu açık düz köşeli, silindir şeklinde olmalıdır. Silindirin alt ucunun çevresi etrafındaki çıkıntı, dolum haznesinin ölçüm kabına düzgün bir şekilde oturmasını sağlar. c) Ölçüm kabı: Ölçüm kabının 1 litrelik kısmı; kap duvarının iç yüzeyi, şamandıranın üst yüzeyi ve bıçağın alt yüzeyinden oluşur. Ölçüm kabının duvarı düz silindir şeklinde üstü açık, altı hava çıkışını sağlayabilmek için delikli, kaynaksız pirinçten ya da paslanmaz çelikten olmalıdır. Ölçüm kabının tabanını çevreleyen dış gergi ve üç ayağı tek parça halinde olmalıdır. ç) Şamandıra: Silindir biçiminde pirinç levhadan oluşur. Bıçak çekildiği zaman şamandıra rahatça ölçüm kabından aşağıya düşer. Böylece hava, ölçüm kabının tabanındaki çıkış deliklerinden geçerek atılır. Bu işlemle tahılın dolum haznesinden ölçüm kabına rahatça akışı sağlanır ve düşme oranı kontrol altına alınır. d) Bıçak: Tutma saplı, sertleştirilmiş çelikten yapılmış, ölçüm kabını tamamıyla kaplayacak kadar geniş, düz, ince, ön tarafı V şeklinde olmalıdır. Bıçak, ölçüm kabındaki yuvasından yatay bir biçimde itilerek, 1 litrelik tahılın bıçağın üzerindeki fazlalık tahıldan ayrılması sağlanır. e) Taban levhası: Taban levhası metalden olmalıdır ve döndürüldüğünde ölçüm kabının kendisine bağlanmasını sağlayacak şekilde düzenlenmelidir. Sert tahtadan bir levhaya ya da cihazın taşıma kutusuna sabitlenmelidir. Levha veya kutuda cihazın düzgün ve dik durmasını sağlayacak bir su terazisi bulunmalıdır. 10

11 f) Terazi: Ölçüm kabının içinde bulunan tahıl, boş ölçüm kabı ve şamandıra ağırlığının darasının alındığı bir terazi ile tartılır. g) Cihaz parçalarının boyutları ISO te belirlenmiştir. (6) Numune: Numunenin tüm partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. (7) ĠĢlem: a) Ön hazırlık: Tahıl numunesi kuru, yabancı maddelerden arınmış ve ortam sıcaklığında olmalıdır. b) Tayin: Ön dolum kabı seviye işaretine kadar numuneyle doldurulur. Ön dolum kabındaki numune, dolum haznesine ~ 4 cm yükseklikten sn. içerisinde numune akışını sağlayacak şekilde boşaltılır. Bıçak hızlı bir şekilde çekilir, şamandıra ve numune ölçüm kabına düştükten sonra bıçak tekrar yerine yerleştirilir. Bıçak üzerinde kalan fazla numune dışarı atılır. Dolum haznesi ve bıçak çıkartılır. Ölçüm kabının içindeki numune, boş ölçüm kabı ve şamandıra ağırlığının darasının alındığı terazi ile 1 g hassasiyetle tartılır. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: a) Tartım sonucu elde edilen değer, 1 litre tahılın ağırlığını verir. Bu değer 100 ile çarpılarak (hl= 100 L) tahılın hektolitre (hl) ağırlığı gram cinsinden bulunur. Bu değer kg a çevrilir. Bulunan değerden hl yi hesaplamak için aşağıdaki denklem uygulanır. Buğday için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1002) + 0,53 Arpa için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1036) 2,22 Çavdar için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1017) 0,08 Yulaf için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1013) 0,61 Sonuç kg/hl olarak ifade edilir. b) Hektolitre tayini en az iki paralel analizle yapılır. Paraleller arasındaki fark en fazla ± 0,5 kg olmalıdır. (9) Kaynak: ISO (2009) Tahıllar - Yığın Yoğunluğunun (Kütle/hektolitre) Tayini - Bölüm 3: Rutin Yöntem Tahıl ve baklagiller 1000 dane ağırlığının tayini MADDE 10 - (1) Bu metot, tahıl ve baklagillerde 1000 dane ağırlığının tayininde uygulanan metoda dairdir, ekim için kullanılacak tohumluklar dışında bütün tahıl ve baklagillere uygulanabilir. (2) Tarif: a) Numunenin alındığı haldeki 1000 dane ağırlığı, içindeki rutubet ile birlikte, tayin zamanındaki 1000 danenin ağırlığıdır. b) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığı, tayin zamanında içindeki rutubet miktarına göre düzeltme yapılmış 1000 danenin ağırlığıdır. (3) Prensip: Danenin önce tartılması ve sonra sayılması prensibine dayanır. 11

12 (4) Reaktifler: Tahıl ve baklagiller 1000 dane ağırlığının tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölme aleti (Gerekiyorsa), b) Daneleri saymaya uygun cihaz (Fotoelektrik sayaç ve benzeri cihazlar kullanılır, uygun cihaz yoksa sayım elle yapılır.), c) Duyarlı terazi. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune, yabancı maddeden arındırılmış, saf olmalıdır. Numune, kabuğu soyulmuş ve soyulmamış danelerin bir karışımı ise bunlar önceden ayrılır ve sonra işlem uygulanır. (7) ĠĢlem: a) Numunenin alındığı haldeki 1000 dane ağırlığının tayini: Numuneden yaklaşık olarak 500 danelik bir miktar alınıp 0,01 g yaklaşımla tartılır. Bütün olan daneler ayrılır, kalanı tartılır ve tayin için alınan numunenin ağırlığından çıkarılır. Kalan bütün olan daneler sayılır. Aynı numuneden iki tayin yapılır. b) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığının tayini: 1000 dane ağırlığı kuru madde esasına göre yapılacaksa ayrı bir numunede, içinde yabancı madde bulunmayan ve bütün olan danelerdeki rutubet miktarına göre tayin yapılır. Bu metot yalnız tahıla uygulanmalıdır. Baklagillerde rutubet miktarı, C den düşük bir sıcaklıkta kurutma metodu uygulanarak yapılmalıdır. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: a) Numunenin alındığı haldeki 1000 dane ağırlığı aşağıdaki formülle hesaplanır. M 0 x M H = N Burada; M 0 : Bütün olan danelerin ağırlığı (g), N : M 0 ağırlığı içinde bütün olan danelerin sayısıdır. b) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığı aşağıdaki formülle hesaplanır. M H x (100 H) M S = 100 H : Numunenin alındığı haldeki danelerde bulunan rutubet miktarıdır (% olarak). c) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığının tayininde belirtilen şartın sağlanması halinde, yapılan iki tayinin aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Şartın sağlanamaması halinde deney tekrarlanır ve bütün sonuçların ortalaması alınır. Ağırlık 10 g dan az ise ikinci ondalığa kadar; ağırlık 10 g dan çok (10 g dâhil) 50 g dan az ise birinci ondalığa kadar ve ağırlık 50 g veya 50 g dan çok ise tam sayılar olarak gösterilir. 12

13 ç) Tekrarlanabilirlik: Aynı kişi tarafından, aynı gün içinde ya da hemen ardı ardına yapılan iki tayinin sonuçları arasındaki fark; 1000 danesi 25 g dan ağır olan çeşitler için % 6 yı, diğer çeşitler için % 10 u geçmemelidir. işlemidir. (9) Kaynak: ISO 520 (2010) Tahıl ve Baklagiller 1000 Dane Ağırlığının Tayini. Buğday çekimi un verimi tayini MADDE 11 - (1) Bu metot, buğdaydan elde edilen un veriminin tayinini kapsar. (2) Tarif: Buğdayın değirmende çekilmesi sonucu elde edilen un miktarının hesaplanması (3) Prensip: Rutubeti belirlenmiş belli miktardaki buğdayın tavlanarak, değirmende çekildikten sonra elde edilen un miktarının % olarak ifade edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Buğday çekimi un verimi tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Tavlama makinesi, c) Valsli değirmen. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune bölücüden geçirilerek yabancı madde ve diğer unsurlardan temizlenmiş buğdaydan 1 kg alınarak rutubeti tespit edilir. (7) ĠĢlem/tayin: a) Tavlama işlemi: Buğday sertlik ve rutubetine göre su verilerek tavlanır. Tavlama işlemi yumuşak buğdaylarda rutubet % 14 ile % 15, sert buğdaylarda ise % 15 ile % 16,5 veya buğdayın sertliğine bakılmaksızın % 15,5 olacak şekilde yapılır. Tavlamada verilecek su miktarı aşağıdaki formüle göre hesaplanır. A (R 2 R 1 ) W = 100 R 2 Burada; W : Buğdaya verilecek su miktarı (% ml), R 1 : Buğdayın rutubeti (%), R 2 : Tavlama rutubeti (%), A : Tavlanacak buğday miktarıdır (g). Su verilen buğday numunesi, tavlama makinesinde veya ağzı kapatılabilen bir kapta yaklaşık 30 dk. karıştırılır. Suyun numune içerisinde homojen dağılması için 24 saat bekletilir. b) Öğütme: Tavlanarak bekletilmiş numune, valsli un değirmeninde çekilir. Gerekirse kırmızı ve sert buğdaylar 2 defa çekilir. Çekim işlemine değirmenin besleme bölümündeki buğday bittikten sonra yaklaşık 20 dk. daha devam edilir. Öğütme sonunda elde edilen un tartılır. hesaplanır. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Öğütme sonunda elde edilen un miktarına göre un verimi aşağıdaki formüle göre 13

14 Elde edilen un miktarı (g) x 100 Un verimi (%) = Tavlanmış buğday miktarı (g) b) Sonuçların değerlendirilmesi Un Verimi (%) Değerlendirme 72 den fazla Çok iyi arası İyi 62-67,9 arası Orta 62 den az Düşük kapsar. (9) Kaynak: Hububat Teknolojisi (Prof. Dr. S. Sezgin ÜNAL) Ege Üniversitesi (1991) Ġrmik verimi tayini MADDE 12 - (1) Bu metot, makarnalık buğdaydan elde edilen irmik veriminin tayinini (2) Tarif: Makarnalık buğdayın irmik değirmeninde çekilmesi ve sarsak elekten elenmesi sonucu elde edilen irmik miktarının hesaplanması işlemidir. (3) Prensip: Rutubeti belirlenmiş belli miktardaki makarnalık buğdayın tavlanarak değirmende çekilip elendikten sonra elde edilen irmik miktarının % olarak ifade edilmesi işlemi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: İrmik verimi tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Tavlama makinesi, c) Valsli irmik değirmeni, ç) Sarsak elek. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune bölücüden geçirilerek yabancı madde ve diğer unsurlardan temizlenmiş buğdaydan 1 kg veya 0,5 kg alınarak rutubet tespiti yapılır. (7) ĠĢlem/tayin: a) Tavlama işlemi: Numunenin rutubeti % 15,5 olacak şekilde tavlanır. Tavlamada verilecek su miktarı aşağıdaki formüle göre hesaplanır. A (R 2 R 1 ) W= 100 R 2 Burada; W : Makarnalık buğdaya verilecek su miktarı (% ml), R 1 : Makarnalık buğdayın rutubeti (%), R 2 : Tavlama rutubeti (%), A : Tavlanacak makarnalık buğday miktarıdır (g). 14

15 Su verilen buğday numunesi tavlama makinesinde veya ağzı kapatılabilen bir kapta yaklaşık 30 dk. karıştırılır. Suyun numune içerisinde homojen dağılması için 24 saat bekletilir. b) Öğütme: Tavlanarak bekletilmiş numune, valsli değirmende çekilir. Çekim işlemine değirmenin besleme bölümündeki buğday bittikten sonra yaklaşık 20 dk. daha devam edilir. Öğütme sonunda elde edilen irmik tartılır. Daha sonra elde edilen irmik, sarsak elekte (Chopin sarsak elek) elenir. Sarsak eleğin toplama kaplarında ayrı ayrı biriken I. irmik, II. irmik, III. irmik ve kepek ayrı ayrı tartılır. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Öğütme ve eleme sonunda elde edilen irmik miktarına göre irmik verimi aşağıdaki şekilde hesaplanır: Kayıp miktarı = Değirmende elde edilen irmik - (I. irmik + II. irmik + III. irmik + kepek) Toplam irmik = I. irmik + II. irmik + III. irmik + kayıp miktarının 2/3 Toplam irmik (g) x 100 İrmik verimi (%) = Tavlanmış makarnalık buğday miktarı (g) b) Sonuçların değerlendirilmesi: İdeal irmik verimi % 65 olarak kabul edilir. Züccaciyet oranı % 85 olan birinci derece Makarnalık buğdaylardan % oranında irmik verimi alınabilir. Normal kalitede makarna elde edebilmek için makarnalık buğdayların züccaciyetlerinin en az % 65 - % 70 olması gerekir. Daha düşük değerlerde de makarna yapılabileceği ancak kalitenin düşeceği bilinmektedir. (9) Kaynak: Chopin Sarsak Elek Kullanma Kılavuzu ÜÇÜNCÜ BÖLÜM Kimyasal Analizler Kimyasal analizin standardı MADDE 13 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin kimyasal analizleri, Uluslararası Standartlar ve TSE Standardlarına göre yapılır. Tehlikeli kimyasalların kullanımı ve alınacak önlemler MADDE 14 - (1) Laboratuvarda çalışan personelin iş güvenliği için uygun giysi ve donanım kullanması sağlanmalıdır. Laboratuvar önlüğü ve eldiven mutlaka kullanılmalıdır. (2) Derişik asit - baz gibi maddeler vücudun açık yerlerine değdiğinde derhal bol su ile yıkanmalıdır. Asitler sodyum bikarbonatla, bazlar seyreltik asetik asitle nötralize edilebilir. Sonra yine bol su ile yıkanmalıdır. Asitlerin ve bromun göze sıçraması durumunda göz kapağı açılarak bol su ile yıkanır ve sonra % 1 lik sodyum bikarbonat çözeltisi ile göz banyosu yaptırılır. (3) Alkalilerin göze sıçraması halinde ise aynı şekilde su ile yıkandıktan sonra % 1 lik borik asit çözeltisi ile göz banyosu yaptırılır. 15

16 (4) Sülfürik asidin gözle temasından kesinlikle kaçınılmalı, sulandırılırken asit daima yavaşça suya dökülmelidir. Her zaman asit suya ilave edilmeli, tersi yapılmamalıdır. (5) Derişik sülfürik asit korozif olup, deride şiddetli yanıklara neden olabilir. (6) Nitrik asidin zararı, konsantrasyonu arttıkça artar. Bu sebeple çeker ocak altında çalışılmalıdır. Yüksek ısıda zehirli nitrojen oksit buharları verir. (7) Hidroklorik asidin dumanını teneffüs etmekten kaçınılmalıdır. (8) Sülfürik, nitrik, hidroklorik, hidroflorik asitlerle bromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içeren maddeler ile çeker ocakta çalışılmalıdır. (9) Zehirli ve yakıcı çözeltiler, pipetten ağız yolu ile çekilmemelidir. Bu işlem için vakum ya da puar kullanılmalıdır. (10) Benzin, eter ve karbon sülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzakta olursa olsun açık alev bulunan laboratuvarda kullanılmamalıdır. (11) Tehlikeli buhar çıkartması muhtemel tüm maddelerle, çalışanların maruz kalma riski olmayan kapalı veya yarı kapalı bir sistem içinde ya da havalandırma tertibatı olan bir alanda çalışılmalıdır. (12) Çözücüler ısıdan, direkt güneş ışığından ve kuvvetli oksitleyicilerden (Konsantre perklorik asit, nitrik asit vb.) uzakta saklanmalıdır. (13) Laboratuvarda ilk yardım dolabı bulunmalıdır. (14) Yangın esnasında, yanan yer veya kişinin üzeri hava ile teması kesecek herhangi bir eşyayla (Palto, battaniye vb.) kapatılmalıdır. İlk yardım yapılmalı, yanıklara su sürülmemeli ve derhal doktora gidilmelidir. (15) Laboratuvarda yangına karşı gerekli önlemler alınmalı, yangın tüpü bulundurulmalıdır. Rutubet tayini MADDE 15 - (1) Bu metot, tahıl ve tahıl mamullerinin rutubet muhtevasının tayinini kapsamaktadır. Bu metot; dane, öğütülmüş dane, irmik veya un halindeki buğday, durum buğdayı, pirinç (Çeltik, kargo ve öğütülmüş pirinç), arpa, darı, çavdar, yulaf, tritikale (Buğday - çavdar melezi), koca darı ve kaffire (Koca darının bir çeşidi) uygulanır. Bu metot mısıra uygulanmaz. (2) Tarif: Rutubet muhtevası, bu metotta açıklanan işlemlerden sonra numunede meydana gelen kütle kaybının numunenin başlangıç kütlesine oranıdır ve % olarak ifade edilir. (3) Prensip: Gerekirse öğütülerek ya da ön hazırlama yapılarak, deney numunesinin C de kurutulmasıyla ortaya çıkan kütle kaybının tayini prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Rutubet tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: Genel laboratuvar malzemeleri ile birlikte aşağıda belirtilen cihazlar kullanılır. a) Analitik terazi: ± 0,001 g duyarlıkta tartım yapabilen özellikte olmalıdır. b) Değirmen: Rutubet almayan malzemeden yapılmış, kolay temizlenebilen, çabuk ve muntazam öğütme yapabilen, gerektiğinde ayarlanabilen özelliklerde olmalıdır. 16

17 c) Kurutma kabı: Metal ise paslanmayan, camdan yapılmış ise yeterli sıkılıkta kapanabilen kapağı olan, tabanının yüzeyi deney numunesinin yayılmasını sağlayan özelliklerde olmalıdır. ç) Etüv: Elektrikle çalışan, içindeki havayı ve tepsiler üzerindeki deney numunesinin sıcaklığını yaklaşık 130 ± 3 0 C de sabit tutabilen, maksimum numune içine konduktan sonra 30 dk. dan az süre içinde önceden ayarlanmış olan C ye tekrar ulaşabilecek ısıtma gücünde, ayarlanabilir havalandırması olan özelliklerde olmalıdır. d) Desikatör: Etkili bir nem çekici ihtiva eden özellikte olmalıdır. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numunenin tüm partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. Deney numunesi alınmadan önce numune iyice karıştırılır. a) Öğütülmesi gerekmeyen ürünler: Parça büyüklüğü 1,7 mm olan ürünlerin tayinden önce öğütülmeleri gerekmez. b) Öğütülmesi gereken ürünler: Ürünlerin parça büyüklüğü 1,7 mm den büyükse, ürünler tayinden önce öğütülmelidir. Öğütme sırasında içindeki rutubet muhtevası değişmeyen ürünler (Genel olarak % 7 ile % 17 arasında rutubet ihtiva eden ürünler) ön hazırlık yapılmaksızın öğütülür. Öğütme sırasında rutubet muhtevası değişen ürünleri (Genel olarak % 17 den fazla ve % 7 den az rutubet ihtiva edenler) öğütmeden önce rutubet muhtevasını % 9 ile % 15 arasına getirmek gerekir. Değirmen 1,7 mm incelikte öğütme yapacak şekilde ayarlandıktan sonra üründen az miktarda öğütülür ve atılır. Temsili numuneden rutubet tayini için gerekli, yaklaşık 5 g numune elde edecek şekilde numune alınarak öğütülür ve hiç beklemeden işlem yapılır. (7) ĠĢlem: a) Deney numunesi: Rutubet tayini yapılacak numune, önceden kurutulmuş ve kapağı ile birlikte 0,001 g yaklaşımla tartılarak daraları alınmış kurutma kabına, 3 g - 5 g arasında 0,001 g yaklaşımla tartılıp konulur. b) Kurutma: Kurutma sırasında etüvün kapağı açılmaz. Kurutulmuş deney numuneleri etüvden tamamen çıkarılmadan etüve yeni numuneler konmamalıdır. Aksi halde kurutulmuş numuneler kısmen nemlenebilir. Deney numunesinin bulunduğu kurutma kabı ağzı açık olarak kapağıyla beraber etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı C C ye ulaştığında 2 saat (Un için 90 dk.) kurutmaya bırakılır. Kurutma kabı etüvden alınıp kapağı kapatılır ve desikatöre konur. Aynı anda birden fazla deney yapıldığı zaman kurutma kapları desikatöre üst üste gelmeyecek şekilde yerleştirilir. c) Tartma: Kurutma kabı desikatörde laboratuvar sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra (Genellikle desikatöre konulduktan dk. sonra) 0,001 g yaklaşımla tartılır. (8) Hesaplamalar a) Rutubet muhtevası, kütlece % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır. 17

18 m 1 Rutubet (%) = (1 ) x 100 m 0 m 0 : Deney numunesinin kütlesi (g), m 1 : Kurutma işleminden sonra deney numunesinin kütlesidir (g). Aynı temsili numuneden alınmış iki deney numunesine ait rutubet muhtevasının aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Sonuçlar virgülden sonra iki haneye yuvarlanır. b) Buğday numuneleri için; aynı kişi tarafından aynı laboratuvarda, aynı temsili numuneden alınmış iki deney numunesi üzerinde, aynı cihazlar kullanılarak, aynı metotla yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0,12 yi geçmemelidir. Metot (9) Kaynak: ISO 712 (2009) Tahıl ve Tahıl Ürünleri - Rutubet Muhtevası Tayini - Referans Kül tayini kapsamaktadır. kalıntıdır. MADDE 16 - (1) Bu metot; tahıllar ve öğütülmüş tahıl ürünlerinde toplam kül tayinini (2) Tarif: Numunenin verilen metoda göre yakılmasından sonra elde edilen yanmayan (3) Prensip: Bu metot, deney parçasının 900 ± 25 0 C sıcaklıkta, organik maddeler tamamen yakılıncaya kadar yakılması ve daha sonra elde edilen kalıntının tartılması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Kül tayininde etanol, en az % 95 v/v reaktif maddesi kullanılır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Öğütücü: Temizlenmesi kolay ve ulaşılamayan kısmı öğütmeyi fazla ısı meydana getirmeden hızlı ve düzenli yapmaya uygun, dış hava ile teması mümkün mertebe kısıtlanmış olmalı ve ISO 2171 de belirtilen dane büyüklükleri ile oranlarında öğütülmüş madde sağlamalıdır. b) Küllendirme kapsülü: Tercihen platinden ya da deney koşullarından etkilenmeyen porselen ve benzeri maddelerden yapılmış olmalıdır. c) Kül fırını: Yeterli hava dolaşımına sahip, sıcaklığı kontrol edilebilen, ısıyı 900 ± 25 0 C sıcaklıkta sabit tutabilen ve ısıya dayanıklı ateş tuğlası ile kaplanmış yapıda olmalıdır. ç) Desikatör: Vakumlu ya da vakumsuz, delikli porselen veya alüminyum levhalı, nem çekici olarak kalsiyum klorür, fosfor pentaoksit veya mavi silika jel içeren bir yapıda olmalıdır. d) Analitik terazi: 0,1 mg yaklaşımla tartabilen bir yapıda olmalıdır. e) Isıya dayanıklı levha veya tuğlalar. (6) Deney numunesinin hazırlanması: a) Dane tahıllar veya iri öğütülmüş ürünler: Öğütücü içine deneyi yapılacak üründen birkaç gram konularak çalıştırılır ve öğütülenler atılır. Sonrasında üründen yaklaşık 25 g öğütülür. b) İnce öğütülmüş ürünler: Parçacık büyüklüğü 1,7 mm den küçük olan öğütülmüş ürünlerin ayrıca öğütülmeleri gerekmez. 18

19 (7) ĠĢlem: a) Küllendirme kapsüllerinin hazırlanması: Yeni veya kullanılmış küllendirme kapsülleri temizlenir. Örneğin; kaynar seyreltik HCl ile yıkanır ve musluk suyu ile çalkalanır. Son olarak damıtık sudan geçirilir. Kullanmadan önce, küllendirme kapsülleri sabit tartıma gelene kadar, fırında 900 ± 25 0 C de ısıtılır. Normal olarak bu işlem için 15 dk. yeterlidir. 1 saat desikatörde oda sıcaklığına gelinceye kadar soğutulur. Oda sıcaklığına gelince 0,1 mg yaklaşımla tartılır. tayin edilir. b) Rutubet muhtevasının tayini: Deney numunesinin rutubet muhtevası ISO 712 ye göre c) Deney parçasının hazırlanması: Kuru maddede beklenen kül muhtevası % 1 den az tahmin edilen numuneden 0,01 g duyarlılıkta 5-6 g; % 1 den fazla tahmin edilen numuneden 0,01 g yaklaşımla 2-3 g tartılır. Deney numuneleri, tahmin edilen kül muhtevalarına göre hazırlanıp darası alınmış küllendirme kapsülünün içine konur. Üzerine bastırılmadan homojen bir tabaka halinde yayılır ve 0,01 g duyarlılıkta tartılır. ç) Yakma (Kül etme) işlemi: İşlemi homojen bir şekilde yapabilmek için deney numunesi kül etme kapsülü içinde 1 ml veya 2 ml etil alkol ile ıslatılır. Fırın kapağı açılır. Kapsül, deney numunesi alevlenip yanıncaya kadar fırının ağzında tutulur. Kapsül 900 ± 25 0 C deki fırının içine itilir ve fırın kapağı kapatılır. Yeterli havalandırma sağlanır. Kül etme işlemine kalıntıdaki karbon parçacıkları dahil tüm madde kül haline dönüşünceye kadar devam edilir. Kül etme işlemi, soğuyan kalıntı beyaz veya beyaza yakın renkte olunca tamamlanır. Bu işlem normal olarak 2 saat sürer. d) Külün tartılması: Kül etme işlemi tamamlanıp değişmez bir renk elde edildiğinde kapsül fırından çıkarılır. Isıya dayanıklı levha üzerinde 1 dk. tutulup soğutulur, desikatör içine konur. Seri halde deney yapılırken desikatöre aynı zamanda dörtten fazla kap konmamalıdır. Kül, nem çekici olduğundan oda sıcaklığına ulaşınca 0,1 mg yaklaşımla tartılır ve küllendirme kapsülünün darasından çıkarılarak kalıntının kütlesi bulunur. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Kuru madde üzerinden kül muhtevası (K) kütlece % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır K (% kmd) = M 1 x x M H K : Kuru maddede kül muhtevası (%), M 0 : Deney numunesinin kütlesi (g), M 1 : Kalıntının kütlesi (g), H : Numunenin rutubet muhtevasıdır % (m/m). Sonuç % 0,01 yaklaşımla ifade edilir. b) Kısa aralıklarla, aynı cihazı kullanarak aynı analizcinin, aynı laboratuvardaki, aynı deney numunesinde, aynı metodu kullanarak elde ettiği iki bağımsız paralel deney sonucu arasındaki fark aşağıdaki değerlerden büyük olmamalıdır. 19

20 1) Kül muhtevası % 1 m/m den küçükse 0,02 g dan, 2) Kül muhtevası % 1 m/m veya daha fazla ise iki sonucun aritmetik ortalamasının % 2 sinden büyük olmamalıdır. 3) Fark, belirtilen tekrarlanabilirlik değerini geçerse her iki sonuç iptal edilip iki yeni numune ile tayin tekrarlanır. (9) Kaynak: ISO 2171 (2007) Tahıllar, Baklagiller ve Yan Ürünleri - Yakılarak Kül Veriminin Tayini Ham protein tayini MADDE 17 - (1) Tahıl ve tahıl ürünlerindeki ham proteinin belirlenmesinde uygulanır. (2) Tarif: Tahıl ve tahıl ürünlerindeki ham proteinin tam otomatik protein tayin cihazı kullanılarak Kjeldahl Yöntemi ile tespitidir. (3) Prensip: Numuneyi derişik sülfürik asit ile sıcakta tahrip edip, içerisinde bulunan azotu amonyum sülfat halinde bağladıktan sonra derişik sodyum hidroksit çözeltisi uygulayarak meydana gelen amonyak titrasyon işlemine tabi tutulup, amonyaktaki azot miktarı bulunarak numune cinsine göre değişebilen faktör ile çarpılıp protein miktarının hesaplanması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Ham protein tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) % lik H 2 SO 4 (Analitik saflıkta d = 1,84 g/ml) b) % 35 lik H 2 O 2 c) % 40 lık NaOH teknik (Ağırlık/hacim) çözeltisi ç) % 1 lik H 3 BO 3 (Ağırlık/hacim) d) Katalizör (Kjeldahl tabletleri K 2 SO 4 + CuSO 4.5H 2 0 veya K 2 SO 4 + Se) e) İndikatör: 10 litre % 1 lik H 3 BO 3 çözeltisi için 170 ml methanol veya ethanol içerisinde 100 mg bromkresol yeşili ve 70 mg metil kırmızı çözülür. Çözeltinin iyi çözünmesine dikkat edilmelidir. f) 10 litre % 1 lik H 3 BO 3 çözeltisinin ayarlanması için içine 0,1 M NaOH çözeltisinden ml ilave edilir. g) Scrubberı olan cihazlar için % 15 lik teknik NaOH (Ağırlık/hacim) ğ) 0,1 N HCl: 0,1 N HCl in ayarlanması: Yaklaşık 10 g susuz sodyum karbonat (Na 2 CO 3 ) tartılır ve ezilerek ince toz haline getirilir. Etüvde C de 1 saat veya C de 2 saat kurutulur, desikatörde ağzı hava almayacak şekilde muhafaza edilir. 0,4 g kurutulmuş sodyum karbonat analitik terazide tartılır. Tartım (W1) olarak kaydedilir. Erlene konularak üzerine 40 ml destile su ve 10 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. Bu çözelti ayarlanacak HCl ile pembe renk oluşuncaya kadar titre edilir. Sarfiyat (A1) kaydedilir. Titrasyona ara verilerek ortamdaki CO 2 in uzaklaştırılması için 1-2 dk. kaynatılır. İşlem sonunda renk yeşile döner. Erlen, akan su altında oda sıcaklığına getirilir. Titrasyona tekrar pembe renk elde edilene kadar devam edilir. Sarfiyat (A2) kaydedilir. 20

21 18,870 x W1 M = (A1 + A2) HCl için N = M Konsantrasyon, virgülden sonra 4 hane hassasiyetle hesaplanır. Bu işlem 4 paralel analizle yapılır ve sonuçların aritmetik ortalaması alınarak HCl in normalitesi bulunur. (5) Cihaz ve malzemeler: a) 0,0001 g hassasiyette hassas terazi, b) Yakma ünitesi ve diğer ekipmanlarıyla birlikte tam otomatik protein tayin cihazı, c) 250 ml lik yakma tüpleri. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Taneciklerin en az % 90 ı 1 mm lik elekten geçebilecek şekilde değirmende öğütülür. (7) ĠĢlem: Öğütülmüş deney numunesi pelür kağıdı üzerine 1 g ± 0,5 mg hassasiyetle tartılarak katlanır. Cihazın yakma ünitesi açılarak uygun yakma programı seçilir. Yakma tüplerine ikişer adet Kjeldahl yakma tableti, 12 ml H 2 SO 4, 5 ml H 2 O 2 ve deney numuneleri konulur. Bu işlem sırasında eldiven giyilir. Reaktifler eklenirken yüzün aksi yöne çevrili, tüplerin eğik olmasına dikkat edilerek seri hareket edilir. Tüpler çeker ocak altında, üzerine egzoz manifoldu takılı olarak, sıcaklığı 420 ± 10 0 C olan yakma ünitesine yerleştirilip yakma başlatılır. Yakma ünitesinde scrubberı olan protein tayin cihazlarında, yakma sırasında cihaz scrubberı belirli bir süre ve ayarda otomatik olarak çalıştırılır. Yakma işlemi 1-2 saat sürer. İşlem tamamlanınca tüpler üzerinde egzoz manifoldu takılı olarak soğumaya bırakılır. Tüplerin üzerine, sıçrama yapmayacak ısıya gelince, ml saf su ilave edilir. Protein tayin cihazı açılır, ayrı düğmelere varsa otomatik distilasyon ve titrasyon üniteleri de açılır ve uygun program seçilir. Öncelikle blank (Numune hariç pelür kağıdı, diğer işlem ve reaktiflerin uygulandığı tüp) okutulur. Cihaz blank değerini otomatik olarak kaydeder ve diğer deney numunelerinin proteinini hesaplarken blank değerini otomatik olarak düşer. Numune ağırlığı, HCl in normalitesi, faktör cihazın ilgili bölümlerine manüel olarak girilir. Tüp cihaza yerleştirilir, kapağı kapatılır, otomatik olarak distilasyon ve titrasyon başlar. Titrasyonun bittiğini, cihaz renk tespiti yöntemiyle çalışıyorsa optik bir prop kullanarak; ph ölçme sistemiyle çalışıyorsa potansiyometrik analiz sistemine göre ayarlar. Sonrasında titrasyon durur, sonuç % protein olarak cihazın ekranında görülür. gösterir. (8) Sonuçlar: a) Cihaz otomatik olarak % ham proteini aşağıdaki formüle göre hesaplar ve ekranda (T - B) x N x 14,007 x 100 % Ham protein = x F W (mg) T B : Numune için sarf edilen titrant hacmi (ml), : Şahit numune için sarf edilen titrant hacmi (ml), 21