ANALİTİK KİMYA LABORATUVAR KILAVUZU

Transkript

1 SAKARYA ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ GIDA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ANALİTİK KİMYA LABORATUVAR KILAVUZU HAZIRLAYANLAR Doç.Dr. Dilek ANGIN Yrd.Doç.Dr. Ayşe AVCI Arş.Gör. Hatice SIÇRAMAZ Arş.Gör. Ayşe SARIÇAM EYLÜL 2014 SAKARYA

2 ĐÇĐNDEKĐLER Sayfa No TEHLĐKE SEMBOLLERĐ GĐRĐŞ LABORATUVAR ÇALIŞMALARINDA UYULMASI GEREKEN 6 KURALLAR KAZALAR VE KAZALARDA ĐLKYARDIM Yangınlar Kesikler Yanıklar Zehirlenmeler ÇEŞĐRLĐ LABORATUVAR MALZEMELERĐNĐN TANITILMASI ANALĐTĐK KĐMYA DENEYLERĐNE GĐRĐŞ DENEY NO: 1 EDTA Đle Titrimetrik Su Sertliği Tayini (Kompleks Oluşum Titrasyonu) DENEY NO: 2 Yağlarda Peroksit Sayısı Tayini (Nötralleşme Titrasyonu) DENEY NO: 3 Yağlarda Serbest Yağ Asidi Tayini (Nötralleşme Titrasyonu). 27 DENEY NO: 4 Đyodimetrik Yöntemle C Vitamini Tayini (Redoks Titrasyonu). 30 DENEY NO: 5 Klorür Tayini (Çöktürme Titrasyonu) DENEY NO: 6 Kütlece Bileşen Miktarı Tayini (Nötralleşme Titrasyonu) LABORATUVAR ÇALIŞMALARININ DEĞERLENDĐRĐLMESĐ VE RAPOR HAZIRLAMA YARARLANILAN KAYNAKLAR

3 TEHLĐKE SEMBOLLERĐ Göz ve deri korunmalıdır. Buharı solunum yoluyla alınmamalıdır. Brom (Br2) ve sülfirik asit (H2SO4) örnek olarak verilebilir. Korrozif (aşındırıcı) Yanabilir maddelerden uzak tutulmalıdır. Potasyum permanganat (KMnO4), sodyum peroksit (Na2O2) örnek olarak verilebilir. Yükseltgeyici (Yangın başlatıcı) Göz ve deri korunmalıdır. Buharı solunum yoluyla alınmamalıdır. Etanolamin (H2NCH2CH2OH), amonyak çözeltisi (NH4OH) örnek olarak verilebilir. Tahriş edici ve zarar verici Alev ve ısı kaynaklarından uzak tutulmalıdır. Etanol, aseton, eter örnek olarak verilebilir. Oldukça kuvvetli alev alıcı Vücut ile teması önlenmelidir. Bazı maddeler kanser veya gen değiştirici etki yapabilir. Asetonitril, dimetilsülfat, civa bileşikleri örnek olarak verilebilir. Zehirli, çok zehirli 3

4 Vurma ve sürtünmeden sakınmalı. Kıvılcım, alev ve ısıdan uzak tutulmalıdır. Amonyum dikromat, benzoil peroksit örnek olarak verilebilir. Patlayıcı Çevreye zarar verecek maddeler için kullanılır. Atık yağ ve bazı petrol ürünleri örnek olarak verilebilir. Çevre için tehlikeli Tehlikeli bakteri, virüs, doku kültürü, hayvan ve insan kanı, hayvan ve insan vücut sıvıları. Biyolojik tehlike 4

5 1. GĐRĐŞ Üniversitede lisans eğitimi seviyesinde çalışan öğrenci laboratuarlarının amacı, yapılacak ileri düzeydeki çalışmalar ve araştırmalar için öğrenciye laboratuvarda çalışma disiplinini kazandırmak, bilimsel gözlem ve araştırma konularında bilinen temel kurallar çizgisinde teorilerle pekiştirme sağlamaktır. Analitik Kimya Laboratuvarı nın amacı, Analitik Kimya dersinde verilen teorik bilgilerin deneysel olarak uygulanmasıdır. Bu amaçla, toplam 7 farklı deney hazırlanmış olup, bu deneylerin Mühendislik öğrenimi alan öğrenciler acısından oldukça faydalı olacağı düşünülmektedir. Deneysel çalışmanın yanında laboratuvarda grup çalışması, elde edilen deneysel verilerin analizi ve yorumu, teknik rapor yazımı gibi konularda da deneyim kazandırmak amaçlanmıştır. Deney raporlarının hazırlanması ile ilgili ayrıntılı bilgilere Bölüm 6 da yer verilmiştir. Analitik kimya laboratuvar çalışmalarının düzenli ve verimli yürütülebilmesi için öncelikle öğrencilerin uyması gereken kurallar ve laboratuvarda karşılaşılan kazalar hakkında bilgi verilecektir. 5

6 2. LABORATUVAR ÇALIŞMALARINDA UYULMASI GEREKEN KURALLAR - Laboratuarın ciddi, düzenli ve dikkatli çalışılması gereken bir yer olduğunu unutmayınız! - Her öğrenci, laboratuvar saatinde laboratuvarda hazır bulunmalı. Aksi takdirde laboratuara alınmayacaktır! - Çeşitli kimyasal maddelerin etkilerinden korunmak amacı ile öğrencilerin beyaz laboratuvar önlüğü giymeleri zorunludur. Öğrencilerin önlük düğmelerini iliklemeleri, uzun saçlı olanların saçlarını toplamaları gerekmektedir. - Giyilen ayakkabılar laboratuar çalışma şartlarına uygun olmalıdır. Açık ayakkabı ve sandaletler çözelti ve kimyasal sıçramalarına ve cam kırıklarına karşı ayakları korumaz. En iyi, en yeni elbiselerinizi laboratuvarda giymeyin. Çünkü bazı kimyasallar giysilerinize sıçradığında delikler açabilir ve kalıcı lekeler bırakabilir. - Öğrenciler, laboratuvardaki masaların üzerine oturmamalıdır. - Laboratuarda hiçbir şey yenilmez, içilmez, koklanmaz ve etiketler dil ile ıslatılmaz. - Laboratuvarda yersiz şakalar yapılmamalı. Bu durum ciddi sonuçlar doğurabilir. - Analizlerin anlayarak yapılabilmesi için, o gün yapılacak deneyle ilgili; deneyin amacı, yapılışı ve gerekli teorik bilgiler öğrenilmelidir. - Cihazlar titizlikle kullanılmalıdır. Dikkatsiz çalışma hayati önem taşır! - Kullanımı iyi bilinmeyen alet ve ekipman ile mutlaka deneyimli bir kişinin denetiminde çalışılmalıdır. - Bir maddeyi kullanmadan önce etiket dikkatlice incelenmeli. Bilinmeyen madde kesinlikle kullanılmamalı. - Kolayca buharlaşan, yanıcı veya zehirli buhar oluşturan maddelerle çalışırken çeker ocak kullanılmalı gerekiyorsa pencereler açık bırakılmalıdır. - Şişe kapakları açıldığında ters çevrilerek konulur. Đç taraf yukarı gelecek şekilde konulması durumunda bulaşma olabilir. 6

7 - Kimyasal maddelere el ile dokunulmamalı. Kimyasal maddelerin ve çözeltilerin tadına bakılmamalıdır. - Kimyasal katı maddeler temiz bir spatülle alınır. Sıvı olanlar pipetle çekilir ancak, asitli ve yanıcı kimyasal maddeler ağızla çekilmez, puar veya otomatik pipetle çekilir. - Kimyasal madde ve çözeltilerin bulunduğu stok şişelerine pipet, baget, kaşık, spatül gibi cisimler sokulmamalı. Kullanılacak kadar malzeme temiz bir kaba alınarak oradan kullanılmalı, artan kısım ise tekrar yerine konmamalıdır. - Kimyasal maddeler kaynatılırken üstten bakılmaz. Taşma ve buhar çıkışı olabilir. - Kimyasal maddeler kaynatılırken veya karıştırılırken ağzı kapatılmaz. - Kimyasal maddelerin konulduğu şişeler etiketlenmeli ve etikete maddenin adı, konsantrasyonu, varsa faktörü, tarih ve çözeltiyi hazırlayanın adı yazılır. Kullanılmadığı zaman kapakları mutlaka kapalı tutulur. - Şişelerden sıvı dökülürken etiketli taraf yukarı doğru tutulmalıdır. Aksi halde damlalar sızıp etiketi bozabilir. - Asit çözeltiler hazırlanırken asit üzerine su dökülmemelidir. Gerekli miktardaki su üzerine yavaş yavaş asit dökülerek çözelti hazırlanmalıdır. - Laboratuvarda bulunan çöp kutularına atık kimyasal maddeler kesinlikle atılmamalıdır. - Kullanılan alet, malzeme ve masaların üstü daima temiz tutulmalıdır. Deney bitiminde, laboratuvardan çıkmadan önce hepsi temizlenerek laboratuvardan çıkılmalı. Çıkarken eller sabunla yıkanmalı. - Çalışma esnasında bozulan elektrikli veya elektronik aletler onarılmaya çalışılmamalı, mutlaka ilgili servisten yardım istenmelidir. - Öğrenciler laboratuvar ile ilgili bir problem olduğunda görevli araştırma görevlilerine ve/veya öğretim üyelerine başvuracaklardır. 7

8 3. KAZALAR VE KAZALARDA ĐLKYARDIM 3.1. Yangınlar Kimya laboratuarında en sık görülen kazalardan biri yangındır. Yangın çıkmasını önlemek ve yangın söndürmek için şunlar yapılmalıdır: Dietil eter, aseton, benzen, etil alkol gibi yanıcı maddelerle çalışırken bunların yakınında alev bulundurulmamalıdır. Böyle kolay alev alabilen çözücülerin ve çözeltilerin buharlaştırılması önceden bekle ısıtılmış su banyolarında veya elektrikli ısıtıcılarda yapılmalıdır.kesinlikle Bunsen beki bu çözücülerle kullanılmamalıdır. Bir yangın çıktığında yapılacak ilk iş, gaz musluklarını kapatmak ve çevredeki tüm yanıcı maddeleri uzaklaştırmaktır. Yangın söndürmek için su kullanılmamalıdır. Yangın anında ilk kullanılması gereken şey karbondioksitli yangın söndürme aygıtlarıdır. Yukarıdaki işlemler ile yangın kontrol edilemezse, alevlerin üzerine kum serpilmeli, bu da olmazsa itfaiyeye haber verilmelidir. ***Her öğrenci, laboratuvardaki yangın söndürücülerin yerini ve kullanılışını bilmelidir Kesikler Kesiklere karşı alınacak ilk önlem kesilen yeri mümkün olduğunca kalp hizasının üzerinde tutmaktır. Kesik hafif ise, kanın birkaç saniye akmasına müsaade edilir ve cam parçaları varsa bir pens ile toplanıp yara etil alkol veya oksijenli su ile yıkanır ve bir parça pamuk ile sarılır. Derin kesiklerde ise mutlaka tıbbi yardıma başvurulmalıdır Yanıklar Alev ya da sıcak bir cisme dokunma ile olan yanıklar önce alkol ile yıkanıp daha sonra vazelin ya da yanık merhemi sürülerek üstü açık bırakılmalıdır. Asitlerin dökülmesi ile olan yanıklar önce bol su ile sonra doymuş sodyum bikarbonat çözeltisi ile ve tekrar su ile yıkanmalıdır. 8

9 Asitlerin göze sıçraması durumunda, göz bol su ile yıkandıktan sonra %1 lik asetik asit veya borik asit ile ve tekrar su ile yıkanmalıdır. Alkalilerin göze sıçraması durumunda göz kapağı açılarak göz bol su ile yıkandıktan sonra %1 lik borik asit çözeltisi ile banyo yaptırılmalıdır Zehirlenmeler Zehirlenmelerin önüne geçmek için zehirli gazlarla veya bunların açığa çıktığı reaksiyonlarla çalışırken mutlaka çok iyi bir çeker ocak kullanılmalıdır. Buna rağmen zehirlenme olmuşsa hekim yardımı gelene kadar, öğrenci açık havaya çıkarılıp, bol oksijen alması sağlanmalıdır. Hiçbir katı ve sıvı kimyasal maddenin tadına bakılmamalı ve pipet sıvı madde alırken ağızla çekilmemelidir. Dikkatsizlik sonucu asit yutulmuşsa önce bol su sonra, kireç suyu veya magnezyum sütü (Mg(OH)2) veya sodyum karbonatlı su içirilmelidir. Bakır, kurşun, civa, gümüş, antimon ve arsenik gibi metaller veya bunların tuzunu içeren çözeltiler yutulmuşsa, tuzlu(nacl) su içirilip kusturularak midenin boşaltılması sağlanmalıdır. Yutulan bir alkali ise önce bol su, sonra sirke veya limon suyu içirilmelidir. Zehirlenme siyanür ile meydana gelmişse ilk olarak %1 lik sodyum tiyosülfat veya sodyum bikarbonat ile bazikleştirilmiş %0.025 lik potasyum permanganat çözeltisi verilir. ***LABORATUVARDA MEYDANA GELEN HER TÜRLÜ KAZADA HEMEN HEKĐME BAŞVURULMALIDIR. BURADA VERĐLEN TAVSĐYELER HEKĐME BAŞVURANA KADAR YAPILACAK ĐLK YARDIMDAN ĐBARETTĐR. 9

10 4. ÇEŞĐTLĐ LABORATUVAR MALZEMELERĐNĐN TANITILMASI CAM MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Deney Tüpü Farklı deneysel çalışmalarda kullanılmaktadır. Beher Aktarma, kaynatma, bazen tartım amacıyla kullanılmaktadır. Erlen veya Erlenmayer Titrasyon, aktarma Nuçe erleni Vakum altında süzme 10

11 MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Balon joje (ölçü balonu) Konsantrasyonu belli çözeltilerin hazırlanması Balon Çözelti hazırlamada Saat camı Tartım, nem tayini Vezin kabı Kurutma Baget (cam çubuk) Karıştırma 11

12 MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Desikatör Nemsiz ortamda saklanması gereken maddelerin muhafazası Pipet Đstenilen sıvı madde miktarının aktarılması, sıvıların hacmini ölçmek Büret Titrasyon Mezür (ölçü silindiri) Kaba ölçüm amaçlı Gooch Krozesi Vakumlu süzme 12

13 MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Ayırma Hunisi Ayırma Kantitatif Huni Ayırma Şişeler Çözelti, katı madde saklanmasında Soğutucu Destilasyon işleminde yoğunlaşmada 13

14 PORSELEN MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Havan Ezme ve öğütme işleminde Porselen kroze Yakma işleminde Buhner hunisi Vakumlu süzmede PLASTĐK MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Piset Basit yıkama işlemleri 14

15 DĐĞER MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Kaba filtre kağıdı Süzme Filtre kağıdı Süzme işleminde Elekler Ayırma Spatüller Katı madde ve kimyasal maddelerin aktarılmasında Tartım kapları Tartımda 15

16 MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Statifler Malzemenin tutulmasında Laboratuvar maşaları Tutacak olarak Bunzen beki Isı kaynağı olarak Tüplük/Tüp Sporu Tüplerin yerleştirilmesi 16

17 5. ANALĐTĐK KĐMYA DENEYLERĐNE GĐRĐŞ Analitik kimya, maddenin nitel ve nicel tayinleriyle ilgilenen, kimyanın bir bilim dalıdır. Analitik kimyada analizler gravimetrik veya volumetrik yönteme dayanır. Gravimetrik analizlerde, bir çözeltideki aranılan madde, ayıracın fazlası eklenerek çöktürülür ve ortamdan ayrılır. Ayrılan madde tartılarak sonuç alınır. Kantitatif (nicel) analizlerde çok yaygın olarak kullanılır. Volumetrik analizlerde ise, kantitatif (nitel) analiz yöntemidir. Burada ayıracın fazlası eklenmez, aranan maddeye eşdeğer miktarı ortama eklenir. Titrasyon ve Geri Titrasyon: Bir maddenin, derişimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye sokularak miktarının bulunması olayının tamamına titrasyon denir. Bazı hallerde ise, belli hacimde, derişimi bilinen ayıraç, çözeltiye eklenir. Ayıracın fazlası, aranan maddenin veya başka bir maddenin derişimi belli çözeltisiyle titre edilir. Bu işleme geri titrasyon denir. Ayarlı çözelti, derişimi kesin olarak bilinen çözeltidir. Çok saf bir maddenin ±0,001 g hassasiyette tartılmasıyla hazırlanan çözeltilerdir. Eğer madde çok saf değilse, Çözelti istenilen hacimde hazırlandıktan sonra, saf olarak elde edilebilen bir maddeyle titre edilerek ayarlanır. Ayarlamada kullanılan bu saf maddelere primer standart madde denir. Primer standartla hazırlanan çözeltiye de primer standart çözelti denir. Ayarlamada saf bir maddenin tartılarak kullanıldığı primer standart çözelti yerine, ayarlı başka bir çözelti de kullanılabilir. Bu durumda kullanılan ayarlama çözeltisi sekonder standart çözelti olarak adlandırılır. Ayarlı çözeltideki reaktife titrant, bununla titre edilen maddeye analit denir. Reaksiyon tamamlanıncaya kadar analite titrant eklenmesi olayına titrasyon denir. Reaksiyonun tamamlandığı nokta, eşdeğerlik noktasıdır. Yani, analite, analitin eşdeğer gram sayısı kadar titrant eklendiğinde eşdeğerlik noktasına ulaşılmış olur. Bu noktayı görsel olarak algılayabilmek için, ortama iyon değişimiyle renk değiştiren indikatör madde eklenir. Đndikatörlerin renk değiştirdikleri noktaya dönüm noktası denir. 17

18 DENEY NO: 1 EDTA ĐLE TĐTRĐMETRĐK SU SERTLĐĞĐ TAYĐNĐ (Kompleks Oluşum Titrasyonu) Suyun toplam sertliği, suda çözünmüş bulunan kalsiyum ve magnezyum tuzlarından kaynaklanmaktadır. Su, kalsiyum ve magnezyumu topraktan alır. Bu iki mineral, suda bikarbonat tuzları, sülfat tuzları, klorür tuzları ve az miktarda da nitrat tuzları formunda ve çözünmüş olarak bulunur. Bunlardan özellikle kalsiyum bikarbonat ve kalsiyum sülfat, suyun sertliğinde önemli rol alır. Geçici Sertlik: Isıtıldığında kaybolan su sertliğine geçici sertlik denir. Kalsiyum ve magnezyum bikarbonatlar, ısıtılınca karbonatlara dönüşerek sarı-kahve renkli çökelti oluşturur. Ca(HCO3) > CaCO3 +CO2 +H2O Mg(HCO3) > MgCO3 +CO2 +H2O Kalıcı Sertlik: Su ısıtılsa da kaybolmayan sertliğe kalıcı sertlik denir. Kalıcı sertliğe neden olan tuzlar, alkali metallerin silikat, nitrat, klorür ve sülfatlarıdır. Kalsiyum ve magnezyum sülfat tuzları, kalıcı sertliği oluşturan en önemli tuzlardır. CaSO4 + Na2CO > Na2SO4 + CaCO3 Kalıcı sertlik, ısıtılarak giderilememektedir. Fakat sodyum karbonat yardımıyla giderilebilir. Toplam Sertlik: Geçici ve kalıcı sertliğin toplamıdır. Suyun toplam sertliği genellikle suda çözünmüş olarak bulunan kalsiyum ve magnezyum tuzlarından ileri gelir. TOPLAM SERTLĐK = GEÇĐCĐ SERTLĐK + KALICI SERTLĐK Suyun sertliği, farklı sertlik birimleriyle aşağıdaki gibi ifade edilir: Fransız sertlik derecesi, 1FS = 10 mg CaCO3 /Lt = 8,4 mg MgCO3 Đngiliz sertlik derecesi, 1IS = 14,3 mg Ca CO3 /Lt = 2,0 mg MgCO3 Alman sertlik derecesi, 1 AS = 10 mg CO3 /Lt = 7,1 mg MgCO3 18

19 Amerikan sertliği = 1 ppm = 1 mg Ca CO3 /Lt = 0,8 mg MgCO3 Minival sertlik derecesi = 50 mg Ca CO3 /Lt = 42 mg MgCO3 Yöntemin Prensibi Suyun sertliğini tayin etmede en yaygın kullanılan yöntem, etilen diamin tetra asetik asit (EDTA) veya bunun sodyum tuzu ile titrasyondur. EDTA nın en önemli özelliği, alkali metaller dışında tüm metal iyonlarıyla bileşik oluşturabilmesidir. Özellikle de, sudaki sertliğe neden olan Ca +2, Mg +2 ve diğer +2 değerlikli iyonlarla kantitatif olarak (1:1 oranında) sağlam ve kolay çözünen kompleksler oluşturur. Böylelikle, sudaki kalsiyum ve magnezyum miktarı bu yöntemle belirlenebilir. Bahsedilen kompleks kolay çözündüğünden de titrasyondaki hata oranı oldukça düşüktür. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Balonjoje (1 lt lik) Erlen (250 ml lik) Pipet (5 ml lik ve 25 ml lik) Puar Pastör pipeti Büret (50 ml lik) Analiz edilecek su örneği ve su örneğinin kaynatılıp soğutulmuş numunesi Kimyasal ve Çözeltiler Ayarlı 0,01 M EDTA çözeltisi: 3,7224 g EDTA (sodium versanat) tartılarak 1 lt lik balonjojeye aktarılır. Eğer tartım tam olarak bu miktarda yapılamazsa, tartım sonucu not edilir. Tartım sonucu, tuzun molekül ağırlığı olan 372,242 ye bölünerek hazırlanacak olan çözeltinin molaritesi, veya 186,121 e bölünerek normalitesi hesaplanır. EDTA ile yapılan tayinlerde genellikle ph 10,5 te çalışılır. Çözeltinin ph sını 10,5 e ayarlamak için 17 ml, 1M NaOH ile çözülür. Balonjojenin 1 lt çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Standart kalsiyum çözeltisine karşı ayarlanır. 19

20 ** Hazırlanan bu çözelti, polietilen şişede saklanmalıdır. Çünkü zamanla camdaki metal iyonları çözülür. Dolayısıyla EDTA çözeltisinin derişimi azalır. EDTA Çözeltisinin Ayarlanması: Ayarlamada kullanılan standart kalsiyum çözeltisi: Kalsiyum karbonat, çoğunlukla kalsiyum klorür çözeltisine dönüştürülerek kullanılır. Bunun için, 1 g saf CaCO3 hassas tartılır. 250 ml lik behere alınır. Behere 10 ml saf su, 5 ml 6 M saf HCl eklenip ağzı kapatılarak asitlendirilir. Tamamen çözünme sağlandıktan sonra 1 lt lik balonjojeye aktarılır ve çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Hazırlanan standart çözeltinin molaritesi aşağıdaki formülden hesaplanır: M CaCO3= T*1000 M A*V M: Aranan CaCO 3 ün molaritesi M A: CaCO 3 ün molekül ağırlığı (g/mol) T: CaCO 3 ün tartılan miktarı (g) V: Çözelti hacmi (ml) Derişimi bilinen, yukarıda hazırlanmış olan standart kalsiyum çözeltisinden 25 ml alınır. 250 ml lik erlene aktarılır. Üzerine 0,5 ml 6 N NH3 eklenir. Daha sonra, aşağıda anlatıldığı gibi ph 10 tamponu ve eriochrome black T indikatörü hazırlanır. 1 ml ph 10 tamponu çözeltisi konulur. 5 damla indikatör eriochrome black T çözeltisi damlatılır. Renk şarap kırmızısı olur. Ayarlanacak olan EDTA çözeltisi bürete konularak titrasyona başlanır. Şarap kırmızısı renk maviye dönünce titrasyon sonlandırılır ve sarfiyat not edilir. Aşağıdaki formülden yararlanılarak EDTA çözeltisinin kesin derişimi bulunur. M EDTA * V EDTA = M CaCO3 * V CaCO3 M EDTA = M CaCO3 * 25 ml V EDTA 20

21 ph 10 tamponunun hazırlanması: 6,75 g NH4Cl, bir miktar saf suda çözülür. Üzerine 57 ml derişik NH3 (d=0,98 g/cm 3, %25) eklenir. Çözülür ve 100 ml ye saf su ile tamamlanır. Eriochrome Black T indikatörünün hazırlanması: 0,5 g indikatör tartılır ve 100 ml %67 lik etil alkolde çözülür. Bu çözelti 1 ay süresince kullanılabilir. Deneyin Yapılışı Sertlik tayini yapılacak su örneğinden, pipet yardımıyla erlene 25 ml alınır. Üzerine 1-5 ml ph 10 tampon çözeltiden konulur. 5 damla Eriochrome Black T indikatorü eklenir. 0,01 M EDTA çözeltisi ile renk şarap kırmızısından maviye dönünceye kadar titre edilir. Bu renk 30 saniye kalıcı olunca titrasyon sonlandırılır ve harcanan miktar kaydedilir (VEDTA). Sudaki toplam sertlik (Sertlik bütünü) ppm CaCO3 (mg/l CaCO3) olarak hesaplanır. Hesaplama ve Sonuç EDTA nın metallerle 1:1 oranında kompleks yaptığı bilinmektedir. Bu durumda titrasyonda 0,01 M EDTA çözeltisinden yapılan 1 ml lik sarfiyat, 0,4 mg Ca a eşdeğer gelmektedir: n mol EDTA = n mol CaCO3 0,01 M 1 ml EDTA = 10-5 mol EDTA = 10-5 mol CaCO3 Kalsiyumun molekül ağırlığı periyodik cetvele göre 40 g/mol olduğuna göre 10-5 mol Ca = 40*10-5 g = 0,4 mg Ca +2 Su örneğimizdeki kalsiyum miktarı ise aşağıdaki formülden bulunur: Ca (mg/lt) = V * 0,4 * 1000 m V: Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi (ml) m: Alınan örnek miktarı (ml) Örnek hesaplama: 50 ml su örneği alınıyor. 0,01 M EDTA ile bazik ortamda eriochrome black T indikatörlüğünde gök mavisi olana kadar titre ediliyor. 10 ml EDTA çözeltisi harcandığına göre suyun FS cinsinden sertliğini bulunuz. 21

22 Ca (mg/lt) = 10 ml* [0,4 mg Ca / 1ml EDTA] * [1000 ml / 1lt] 50 ml = 80 ppm 10 mg CaCO3 /Lt = 1 FS olduğuna göre, 80 ppm CaCO3 = 8 FS dir. Analiz edilen su örneği, yumuşak sınıfındadır. Sertlik derecesine göre sular aşağıdaki gibi sınıflandırılır: Suyun sertliği Alman Fransız Đngiliz Çok yumuşak Yumuşak Hafif sert Sert Çok sert Aşırı sert > 30 > 54 > USA sertliği = Fransız sertliği x 10 Suda sadece kalıcı sertlik tayinini yapılması istenirse bu durumda sert su bir süre kaynatılır. Soğutulup süzüldükten sonra kalan sudan 50 ml alınır ve sertlik tayini yukarıda anlatıldığı gibi uygulanır. Hesaplama sonucu bulunan, kalıcı sertliktir. Toplam sertlikten kalıcı sertlik çıkarılarak geçici sertlik bulunabilir. 22

23 DENEY NO: 2 YAĞLARDA PEROKSĐT SAYISI TAYĐNĐ (Nötralleşme Titrasyonu) Peroksit sayısı, yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının, yani oksidasyon derecesinin ölçüsüdür. Sayısal olarak, 1 kg yağda bulunan peroksit oksijeninin eşdeğer gramına eşittir. Yağların depolanmaları sırasında ortam koşullarından dolayı bozulmalar gerçekleşir. - Oksijen, - Sıcaklık, - Nem, - Yağ ile temas eden hava miktarı, - Işık (özellikle morötesi), - Yağ içerisinde antioksidan bulunmaması gibi faktörler bozulmayı tetikler. Yağın oksijen alması yağda serbest radikallerinin oluşmasına ve acılaşmaya neden olur. Oksijen alma kapasitesi, yağın doymamışlığıyla ilgilidir. Oksijen, doymamış yağ asitlerini parçalayarak daha küçük moleküllü yağ asitlerinin oluşmasına neden olur. Yağdaki peroksit miktarının belirlenmesiyle, yağa uygulanan deodorizasyonun(*) yeterli olup olmadığı hakkında bilgi edinilir. Aynı zamanda, yağın bozulma derecesi ve kalan raf ömrü hakkında da bilgi sahibi olunur. Yağlarda acılaşma tespitinde peroksit sayısı tayini (Kreiss testi) uygulanır. (*)Deodorizasyon: Yağ rafinasyonunun son aşamasıdır. Nötralize edilmiş ve ağartılmış yağdan istenmeyen koku ve tat maddelerini almak için taşıyıcı olarak buhar kullanan bir destilasyon prosesidir. Yöntemin Prensibi Đlave edilen potasyum iyodür, yağdaki peroksit oksijeniyle okside olur. Đyot serbest hale geçer. Bu iyot, tiyosülfatla titre edilerek miktarı bulunur ve stokiyometrik olarak peroksit sayısına ulaşılır. Peroksit değeri, belirli bir oksidasyon düzeyinden sonra azalabilir. Bunun nedeni, peroksitlerin ikincil oksidasyon ürünlerine dönüşmesidir. 23

24 1. basamak: RH + oksijen, sıcaklık, ışık, vb. etken R - (serbest radikal) 2. basamak: R - + O2 ROO - (peroksit kökü) 3. basamak: ROO - + RH ROOH + R - R - + R inert ürün R - + ROO - inert ürün ROO + ROO - inert ürün Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar / Çözeltiler: Malzemeler: Erlen (250 ml lik) Pipet (1-5 ml lik) Puar Mezür (25 ve 50 ml lik) Pastör pipeti Büret (50 ml lik) Kimyasal Ve Çözeltiler Kloroform Asetik asit (buzlu) Doymuş potasyum iyodür (KI) çözeltisi (içinde iyot veya iyodat bulunmayan saf potasyum iyodürden hazırlanmış): Kaynatılmış soğutulmuş saf suya, çözünmeyen parçaları kalana kadar potasyum iyodür eklenir. Çözelti doyurulmuş olur. Hazırlanan çözelti karanlıkta saklanır. Çözeltinin kullanılabilirliğini kontrol etmek için; her analizden önce, hazırlanmış doymuş KI çözeltisinden 0,5 ml alınarak 30 ml asetik asit-kloroform çözeltisinin içine eklenerek üzerine 2 ml nişasta çözeltisi eklenir. Eğer 0,01 N sodyum tiyosülfatın 1 damlasıyla mavi renk oluşuyorsa çözelti atılarak yeniden hazırlanır. 24

25 0,002 N veya 0,01 N ayarlı sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) çözeltisi: Beklenen peroksit sayısı 12,5 ten az ise 0,002 N, 12,5 ve daha üzeriyse 0,01 N ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlanır. 0,002 N ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlamak için 0,5 g, 0,01 N hazırlamak için 2,5 g sodium tiyosülfat pentahidrat (Na2S2O3 5H2O) tartılarak 1 lt suda çözülür. Nişasta çözeltisi (%1 lik): %1 lik, taze hazırlanmış olmalıdır. 1 g çözünen nişasta az miktarda saf suyla iyice karıştırılır. Saf suyla 100 ml ye tamamlanır. Kaynayana kadar ısıtılır, oda sıcaklığına soğutulur. Çözeltinin kontrolü için; 100 ml balona 80 ml damıtık su ve %1 lik nişasta çözeltisinden 2 ml konulur. 0,02 N iyot çözeltisiyle açık mavi renk oluşuncaya kadar titre edilir. Deneyin Yapılışı Beklenen peroksit sayısına göre yağ 0,001 g duyarlılıkta tartılır. Beklenen peroksit sayısı Tartılacak numune miktarı (g) 5 e kadar , , , , ,0 Üzerine çekerocakta 10 ml kloroform eklenir. Erlenmayer çalkalanarak yağ çözülür. Yine çekerocakta 15 ml asetik asit eklenir. 1 ml potasyum iyodür de eklenir ve erlenmayerin kapağı kapatılır. 5 dk karanlıkta bekletilir. Süre sonunda 75 ml su ve indikatör olarak 1 ml nişasta eklenerek sodyum tiyosülfat çözeltisiyle titre edilir. ** Bir analizin sistematik hatasını tespit etmek ve gidermek için şahit deneme yapılır. Şahit denemede analizin bütün basamakları, numune yokken, numune tartılmış gibi tekrarlanır. Bu analizde de şahit deneme yapılacak ve şahit denemede harcanan tiyosültaf miktarı bulunacaktır. Hesaplama ve Sonuç 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi kullanıldıysa; Peroksit sayısı (meq g O 2/kg yağ)= 10 * (V 2-V 1) * f m 25

26 V2= Harcanan sodyum tiyosülfat miktarı (ml) V1= Şahit denemede harcanan tiyosülfat miktarı (ml) f = Sodyum tiyosülfatın (0,01 N) ayar faktörü (Faktör (f) = Kesin derişim / Yaklaşık derişim) m= Tartılan örnek miktarı (g) 0,002 N sodyum tiyosülfat çözeltisi kullanıldıysa; Peroksit sayısı (meq g O 2/kg yağ) = 2,8 * (V 2-V 1) * f m Yeni arıtılmış yağların peroksit sayısı 0-1 arasındadır. Depolama şartları ve süresine bağlı olarak peroksit sayısı artar. Türk Gıda Kodeksi (TGK) Bitki Adı ile Anılan Yemeklik Yağlar Tebliği ne göre peroksit sayısı; - Rafine yağlarda en çok 10 miliekivalent aktif oksijen / kg yağ ; - Soğuk preslenmiş ve natürel yağlarda en çok 15 miliekivalent aktif oksijen / kg yağ olmalıdır. 26

27 DENEY NO: 3 YAĞLARDA SERBEST YAĞ ASĐDĐ TAYĐNĐ (Nötralleşme Titrasyonu) Serbest yağ asidi, yağ içerisinde serbest halde bulunan yağ asitleri toplamıdır ve % oleik asit cinsinden tanımlanır. Bu analiz, yağın üretimi sırasında önce ham yağda yapılır. Ham yağda belirlenen serbest asitlik miktarına göre, nötralizasyonda yağa ilave edilecek alkali miktarı tespit edilir. Ayrıca rafinasyonda, nötralizasyon aşamasının kontrolü bu test ile yapılır, nötralizasyon işleminin bitip bitmediğine karar verilir. Yağların hidrolizi sonucu oluşan serbest yağ asitleri, ransidite (acılaşma) hakkında fikir verir. Yağın saflığını ve taze olup olmadığını belirlemek için de bu test önem taşır. Asitlik, bitkide doğal olarak oluşan yağ asitlerinin bir şekilde gliserinle veya onları nötralize edecek başka bir maddeyle buluşamamalarının bir sonucudur. Yağlarda doğal bir asidite söz konusudur. Fakat bu asidite, zaman ve dış faktörlerin etkisiyle artarak yağda kalite kayıplarına neden olabilir. Yağlarda, asitliği tanımlayan bir diğer kavram asit sayısıdır. Asit sayısı, 1 g yağda bulunan serbest yağ asitlerini nötralize etmek için harcanan potasyum hidroksidin mg olarak miktarı olarak tanımlanır. Yöntemin Prensibi Alkol-eter karışımında çözülen yağ, fenolftaleyn indikatörlüğünde ayarlı bir alkali çözeltisiyle nötralize edilir. Harcanan alkalinin stokiyometrik olarak ne kadar asitle tepkimeye girdiği bulunarak, yağdaki serbest yağ asidi miktarına ulaşılır. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Erlen (250 ml lik) Mezür (100 ml lik) Pastör pipeti Büret (50 ml lik) 27

28 Kimyasal Ve Çözeltiler Etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisi: Ayarlı, 0,1 N olmalıdır. 6,6 g %85 lik KOH tartılıp etil alkol ile 1 lt ye tamamlanır. Rengi saman sarısından koyu olmamalıdır. Bu çözeltinin yerine aynı özelliklerde sodyum hidroksit çözeltisi de kullanılabilir. Fenolftaleyn indikatörü: 1 g indikatör tartılır, 100 ml ye % 95 lik etil alkolle tamamlanır. Etil alkol-dietil eter çözeltisi: 1:1 oranında karıştırılarak elde edilir. Örneğin 50 ml etil alkol- 50 ml dietileter gibi. Bu karışımın Fenolftaleyn indikatörü varlığında etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisi ile asitliği nötrleştirilmelidir. Deneyin Yapılışı 10 g yağ, 0,001 g duyarlılıkta tartılır. 250 ml lik erlene aktarılır. 150 ml etil alkol-dietil eter çözeltisi eklenerek yağın iyice çözünmesi sağlanır. 2-3 damla fenolftaleyn indikatörü eklenir. 0,1 N etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisiyle kalıcı (30 sn.) açık pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir. Hesaplama ve Sonuç % Serbest yağ asitleri V = *0,028 *100 (% oleik asit cinsinden) m V= 0,1 N etil alkollü KOH sarfiyatı (ml) m= Tartılan örnek miktarı (g) 0,028= Harcanan her ml 0,1 N KOH, 0.28 g oleik aside eş değerdir. ** Paraleller arası fark % 0,1 i geçmemelidir. Asit sayısı (veya asit derecesi) ise yine aynı analiz yöntemiyle aşağıdaki formülden hesaplanabilir: V Asit sayısı (mg KOH / g) = * N * f * 5,61 m 28

29 V= 0,1 N etil alkollü KOH sarfiyatı (ml) m= Tartılan örnek miktarı (g) N= Ayarlı potasyum hidroksit çözeltisinin normalitesi f= Ayarlı potasyum hidroksit çözeltisinin faktörü 5,61= 0,1 N potasyum hidroksit (KOH) çözeltisinin 1 ml si 56,1 mg potasyum hidroksite karşılık gelmektedir. Türk Gıda Kodeksi (TGK) Bitki Adı ile Anılan Yemeklik Yağlar Tebliği ne göre yağlarda bulunabilecek asit sayısı aşağıdaki gibi üst limitlerle sınırlandırılmıştır: - Rafine yağlarda en çok 0,6 mg KOH / g yağ - Soğuk preslenmiş ve natürel yağlarda en çok 4,0 mg KOH / g yağ - Natürel palm yağında en çok 10,0 mg KOH / g yağ 29

30 DENEY NO: 4 ĐYODĐMETRĐK YÖNTEMLE C VĐTAMĐNĐ TAYĐNĐ (Redoks Titrasyonu) Đyot ile yapılan titrasyonların prensibi yükseltgenme-indirgenme (REDOKS) reaksiyonlarına dayanır. Yükseltgenme-indirgenme reaksiyonları, elektron alışverişinin olduğu reaksiyonlardır. Yükseltgenme, bir maddenin elektron vermesi olayıdır. Elektron veren madde indirgen olarak adlandırılır. Đndirgenme ise maddenin elektron alması olayıdır. Madde indirgenirken kendisi başka bir maddeyi yükseltgediğinden yükseltgen adını alır. Bu iki reaksiyonun tek başına olması imkansızdır. Redoks reaksiyonlarında en az 1 yükseltgen, en az 1 indirgen bulunur. Ayarlı iyot çözeltisinin titrant olarak kullanıldığı yöntemlere iyodimetri denir. Đyot, redoks titrasyonlarında yükseltgen görevi görür. Fakat çözünürlüğü düşüktür. Çözünürlüğünü artırmak için ortama aşırı I - (KI olarak) eklenir. Ayarlı iyot çözeltisi, hafifçe derişik KI çözeltisinde katı iyodun çözülmesiyle hazırlanır. Đyot çözeltileri, As2O3 gibi indirgen primer standart maddelerle ayarlanır. Đyodimetrik titrasyonlar nötral veya hafif bazik (ph 8 olan) ortamlarda gerçekleştirilir. Ortam kuvvetli bazikse, kendi kendine redoks gerçekleşir. Ortam kuvvetli asidikse de hidroliz gerçekleşir ve titrasyondaki dönüm noktası gözlenemez. Đyodimetrik titrasyonların en önemli uygulaması, meyve ve sebzelerde L-askorbik asit (C vitamini, C6H8O6) tayinidir. Askorbik asit, doğada var olan, antioksidan özelliğe sahip bir organik bileşiktir. Yapay olarak da üretimi mümkündür. Suda kolay çözünür ve çözündüğünde ortamı asitlendirir. Askorbik asit, C vitamininin bir formudur ve L-askorbik asit olarak bulunur. Farklı formları farklı işlev ve özelliklere sahiptir. 30

31 Yöntemin Prensibi L-askorbik asit, iyotla titre edilirken, 2 elektron vererek L-dehidroaskorbik aside yükseltgenir. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Balonjoje (250 ml lik) Huni Kaba filter kağıdı Erlen (250 ml lik) Mezür (25 ml lik) Pipet (5 ml lik) Pastör pipeti Kimyasal Ve Çözeltiler Ayarlı 0,1 N Đyot Çözeltisi: 10,0 g potasyum iyodür (KI) ve 3,125 g iyot (I2) tartılır. 100 ml lik behere aktarılarak üzerine ml saf su eklenir. Katı iyot tamamen çözünmelidir. Fakat çözünme sırasında şişe kapaklarının dahi cam olmasına dikkat edilmelidir. Plastik kaplar, organik maddeler iyot çözeltisiyle temas ettirilmemelidir. Hazırlanan çözelti 250 ml lik balonjojeye aktarılır ve saf suyla çizgisine kadar tamamlanır. Karışım sağlandığında yaklaşık 0,1 N iyot çözeltisi elde edilmiştir. Bu çözelti ağzı kapaklı bir şişeye alınır. Serin ve karanlık bir ortamda bekletilmelidir. 0,1 N Đyot Çözeltisinin Ayarlanması: 110 C deki etüvde 1 saat süre ile primer standart kalitedeki arsenik trioksit (As2O3) kurutulur. ±0,1 mg duyarlılıkta 0,1 g tartılır ve 250 ml lik erlene aktarılır. 2 ml 6 N lik NaOH ta çözülür. 15 damla saf su, 2 damla fenolftaleyn eklenir. Bekletmeden, çözeltinin rengi kaybolana kadar 6 M HCl eklenir. Renk kaybolduktan sonra 6M lık HCl den 1 ml daha eklenir. Üzerine, 2,0 g katı sodyum bikarbonat (NaHCO3) yavaşça eklenir. Bu işlemlerin amacı, çözeltiyi tamponlamak ve ph yı da arsenik iyonunun (As +3 ) en iyi yükseltgendiği değer olan ph 6,5 e getirebilmektir. 31

32 Erlene son olarak 5 ml %1 lik nişasta çözeltisi eklenir. Hazırlanan bu arsenik trioksit çözeltisi, yukarıdaki talimata göre hazırladığımız 0,1 N iyot çözeltisiyle titre edilir. Mavi rengin 1 dk kararlı kaldığı noktada titrasyon sonlandırılır. Hazırlama sonrası karanlıkta bekletilmesine rağmen birkaç gün bekleyen iyot çözeltileri dahi kullanım öncesi ayarlanmalıdır. Đyot çok kararsız bir maddedir. Ayarlamada oluşan reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir: H3AsO3 + I2 + 3 H2O H3AsO4 + 2 H3O I - Ayarlanmış Đyot Çözeltisinin Normalitesinin Hesaplanması: N = W 49,46 * V N: iyot çözeltisinin gerçek normalitesi W: tartılan As2O3 miktarı (g) V: Harcanan iyot çözeltisinin hacmi (lt) 49,46: As2O3 ün formül ağırlığı 197,85 g/mol dür. Eşdeğer gramı ise 197,85/4 = 49,46 dır. Eşdeğerlik noktasında harcanan iyot çözeltisinin eşdeğer gram sayısı = arsenik trioksidin eşdeğer gram sayısıdır. Yani W/49,46 = V*N dir. Buradan normalite yalnız bırakılarak yukarıdaki formül elde edilmektedir. Deneyin Yapılışı Portakal, limon, vb. meyve, meyve sıkacağı ile iyice sıkılır. Kaba filtre kağıdından süzülerek posası ayrılır. Süzüntüden 10 ml lik kısım erlene alınır. Erlendeki meyve suyuna, daha önce kaynatılıp soğutulan saf sudan 25 ml eklenir. 5 ml %10 luk H2SO4 ve 5 ml %1 lik nişasta indikatörü eklenir. Yukarıda hazırlanma şekli anlatılan 0,1 N ayarlı iyot çözeltisinden 0,005 N 250 ml iyot çözeltisi hazırlanır. Bunun için, 0,1 N iyot çözeltisinden 12,5 ml alınır ve 250 ml ye saf suyla tamamlanır. (Đyot, renkli bir çözelti olduğundan okumalar menisküsün üstünden yapılır). 32

33 Hazırlanan bu çözelti bürete alınır. Erlende hazırlanan örnek çözeltisi, 0,005 N lik bu iyot çözeltisiyle titre edilir. Mavi rengin 1 dk kadar kaybolmadan kaldığı noktada titrasyon sonlandırılır. Hesaplama ve Sonuç Titrasyon reaksiyonu aşağıdaki gibi gerçekleşir: I2 + C6H8O6 C6H6O6 + 2H + + 2I - 88,07 * N iyot * V iyot C = V C: askorbik asidin meyve suyundaki derişimi (mg askorbik asit/ml meyve suyu) 88,07: askorbik asidin formül ağırlığı 176,13 g/mol olup eşdeğer gramı 88,07 dir. V: meyve suyundan alınan hacim (ml) Niyot: ayarlı iyot çözeltisinin normalitesi Viyot: ayarlı iyot çözeltisinin titrasyonda harcanan hacmi (ml) Türk Gıda Kodeksi Etiketleme Yönetmeliği ne göre, 4 yaş ve üzerindeki sağlıklı bireylerin günlük tüketmesi gereken C vitamini (askorbik asit) miktarı 80 mg dır. 33

34 DENEY NO: 5 KLORÜR (TUZ) TAYĐNĐ (Çöktürme Titrasyonu) Analit ile titrant arasındaki reaksiyon sonucunda az çözünür bir tuz oluşumuna dayalı titrimetrik yöntemlere çöktürme titrasyonları denir. Bu tür titrasyonda görülen reaksiyon stokiyometrik olmalıdır. Ayrıca her titrant ilavesinde reaksiyon hızla dengeye ulaşmalıdır. Çoğu çöktürme reaksiyonlarında bu durum gözlenmez. Bu sebeple çöktürme titrasyonları uygulamada kısıtlı kullanılır. Bu uygulamalarda çöktürücü olarak gümüş nitrat çözeltisi kullanılmaktadır. Ayarlı gümüş nitrat (AgNO3) çözeltisi ile yapılan volumetrik analizlere arjantometri denir. Volhard, Mohr ve Fajans yöntemleri bu prensibe dayanır, üçünde de titrant gümüş nitrat çözeltisidir. MOHR YÖNTEMĐ Yöntemin Prensibi Örnekteki klorür, gümüşle çöktürülür. Ortamdaki aşırı gümüş ise indikatör olarak eklenen kromatla tepkimeye girer ve tepkimenin stokiyometrisinden yola çıkarak miktar tayini yapılabilir. Ag + + Cl - AgCl (katı) (Titrasyon tepkimesi) Ag + + CrO4-2 Ag2CrO4 (katı) (Dönüm noktası tepkimesi) Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Tartım kabı, spatül Erlen (250 ml lik) Balonjoje (500 ml lik) Huni Kaba filtre kağıdı Mezür ( ml lik) Pastör pipeti Büret (50 ml lik) 34

35 Kimyasal Ve Çözeltiler 0,5 M Potasyum kromat (K2CrO4) indikatör çözeltisi: 97,1 g K2CrO4 tartılıp suda çözülür. 1 lt ye saf suyla tamamlanır. Ayarlı 0,1 N AgNO3 çözeltisi: Hazırlanışı Volhard Yöntemi nde anlatılmıştır. Deneyin Yapılışı Homojen hale getirilmiş örnekten erlene 5 g tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çalışılan örnek; peynir, zeytin, işlenmiş et ürünü gibi katı bir örnekse, blenderdan geçirilir. Elde edilen örnek çözeltisi kaba filtre kağıdından 500 ml lik balonjojeye süzülür. Erlen 4-5 kez sıcak saf su ile yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Böylece hem erlende kalan hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun (sodyum klorürün) suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 25 ml alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat indikatör çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlendeki örnek kiremit kırmızısı renk verinceye kadar titre edilir. Hesaplama ve Sonuç [ 0,00585 * f * V ] % Tuz (klorür) = * SF * 100 m 0,00585 = 1 ml 0,1 N AgNO3; 0,00585 g sodyum klorüre (NaCl) eşdeğerdir. f = Hazırlanan 0,1 N AgNO3 çözeltisinin faktörü V = Harcanan AgNO3 çözeltisinin hacmi (ml) m = Tartılan örnek miktarı (g) SF = Seyreltme Faktörü (m gram örnek 500 ml lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltiden de 25 ml alınarak analiz yapıldı. Bu durumda seyreltme faktörü : 500/25 = 20 dir) 35

36 DENEY NO: 6 KÜTLECE BĐLEŞEN MĐKTARI TAYĐNĐ (Nötralleşme Titrasyonu) Deneyde, aspirinin kütlece miktarı tayin edilecektir. Aspirin, asetilsalisik asitin (CH3COO C6H4COOH) yaygın adıdır. Salisilik asitle asetik asitin esterleşmesiyle oluşur. Suda kolay çözünmez. Mide ortamında, alkali ortamda veya alkolde kolay çözülür. Yöntemin Prensibi Deneyde, aspirin tableti çözülecek ve bir bazla titre edilerek volumetrik yöntemle kütlece miktarı tespit edilecektir. Buradan, tabletin içerisinde ne kadar etken madde bulunduğu tespit edilerek saflık hesaplanacaktır. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar / Çözeltiler: Malzemeler Havan Pastör pipeti Mezür (25 ml lik) Büret (50 ml lik) Kimyasal Ve Çözeltiler Aspirin tableti %95 saflıkta etil alkol Ayarlı 0,1 N NaOH Çözeltisi: 4,08 g NaOH tartılarak 1 lt ye saf suyla tamamlanır. %1 lik Fenolftaleyn indikatörü: 1 g fenolftaleyn indikatörü, 100 ml ye %95 lik etil alkolle çözülerek tamamlanır. Deneyin Yapılışı Bir aspirin tableti, havanda ezilerek ince toz haline getirilir. Ezilen toz tartılır. Erlene alınarak üzerine 10 ml %95 lik etil alkol eklenir ve çalkalanarak iyice çözülür. Üzerine 25 ml saf su 36

37 eklenir. 4 damla fenolftaleyn indikatör çözeltisi eklenir. Tam çözünmenin sağlanması için en az 3 dk. erlen çalkalanır. 0,1 N Sodyum hidroksitle (NaOH) pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir. Titrasyon sırasında NaOH ın çok yavaş eklenmesi gerekmektedir. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir: Hesaplama ve Sonuç Reaksiyon denklemine bakıldığında, 1 mol aspirinin, 1 mol sodyum hidroksitle reaksiyona girdiği anlaşılmaktadır. Aspirinin kimyasal formülünden 1 mol aspirinin 180,2 g olduğu sonucu elde edilir. Reaksiyona giren NaOH ın kaç mol olduğu bulunur: VNaOH* NNaOH /1000 VNaOH: Titrasyonda harcanan miktarı (ml) NNaOH: Normalitesi (0,1N) Reaksiyon stokiyometrisinden reaksiyona giren aspirinin mol sayısı 1:1 NaOH:Aspirin dir. Buradan, reaksiyona giren aspirinin kütlesi hesaplanır: mrxn= n*mw mrxn: Reaksiyona giren aspirin kütlesi (g) n: Reaksiyona giren aspirinin mol sayısı (mol), VNaOH* NNaOH /1000 MW: Aspirinin molekül ağırlığı, 180,2 g/mol Tartılan örneğin ne kadarının aspirine ait olduğu % olarak hesaplanır: VNaOH* NNaOH * 180,2 % Aspirin = * * mtablet mtablet: Başlangıçta tartılan aspirin tabletinin ağırlığı (g) Son basamakta uygulanan formül bize, aspirin tabletinin saf derecesini verir. 37

38 6. LABORATUVAR ÇALIŞMALARININ DEĞERLENDĐRĐLMESĐ VE RAPOR HAZIRLAMA Her deneyle ilgili rapor aşağıda verilen düzene uygun olarak elle hazırlanacaktır. Bilgisayar ile yazılan raporlar kabul edilmeyecektir. ***ÖRNEK RAPOR AYRICA SĐSTEME YÜKLENMĐŞTĐR*** DENEY RAPORU HAZIRLAMA DÜZENĐ ***Deney Raporu hazırlanırken aşağıdaki başlıklar ve açıklamalar dikkate alınarak hazırlanmalıdır. ***Deney Raporunun tamamı kapak ve içindekiler kısmı dahil en fazla 6 sayfa olmalıdır. KAPAK (5 Puan) Kapak sayfasında üniversite adı, bölüm adı, deney no ve adı, öğrenci no ve adı, deneyin yapılış tarihi ve deneyi yaptıran Araştırma Görevlisi/Öğretim Üyesi unvanı, adı ve soyadı ile ilgili bilgiler yer alır. ĐÇĐNDEKĐLER (5 Puan) Đçindekiler kısmında sayfa numarası ile birlikte Deney Raporunun tüm içeriği yer almalıdır. 1. DENEYĐN AMACI (10 Puan) Bu bölümde sadece deneyin yapılma amacı bir cümle ile yazılmalıdır. 2. KURAMSAL TEMELLER (20 Puan) Bu bölümde deney ile ilgili genel bilgiler ve deneyin prensibinden bahsedilecektir. Yapılan deneyle ilgili farklı kaynaklardan araştırma yapılarak temin edilen bilgiler bu bölüme yazılacaktır. Kullanılan kaynakların yazar isimi ve yayın tarihi parantez içerisinde belirtilecektir. Örneğin (Sonmez, T.A., 2005) gibi. Đnternet üzerinden alınan kaynaklarda ise web sayfası adresi parantez içerisinde yazılacaktır. ( gibi. En fazla 1 sayfa olmalıdır. 38

39 3. DENEY YÖNTEMĐ 3.1. Deneyin Yapılışı (15 Puan) Bu bölümde deneyin yapılışı kendi cümlelerinizle ayrıntılı olarak anlatılacaktır. Deney klavuzunda anlatıldığı gibi yazmanız durumunda bu bölümden puan verilmeyecektir Deney Verileri (5 Puan) Bu bölümde yaptığınız deneyde elde edilen tüm veriler düzenli bir şekilde Çizelge olarak verilecektir. 4. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA 4.1. Sonuçlar ve Hesaplamalar (15 Puan) Bu bölümde deneyden elde edilen veriler ilgili eşitlikler ve hesaplamalar kullanılarak deney sonucu elde edilecektir Tartısma (15 Puan) Bu bölümde deneyden elde edilen sonuç ile olması gereken sonuç ilgili kaynaklardan araştırılarak karşılaştırılacaktır. Elde edilen sonucun tartışması yapılacaktır. Sonucun neden ve nasıl bu şekilde elde edildiği açıklanacaktır. Deney sırasında yapılmış olması muhtemel olan hatalar ve hata kaynakları belirtilecektir. 5. KAYNAKLAR (10 Puan) Bu bölümde, raporu hazırlarken kullanılan tüm kaynaklar ayrıntılı olarak yazılacaktır. Forum ve internet yorum sayfalarından alınan kaynaklar kullanılmayacaktır. ***DENEY RAPORLARININ DEĞERLENDĐRĐLMESĐ*** Öğrenci bir deneyi yaptıktan sonra deneyin yapılışını, deneyin dayandığı kuramsal temelleri, gözlemlerini ve bulduğu sonuçları ve bu sonuçlar hakkında yorumlarını içeren bir rapor hazırlar. Bu raporun amacı öğrencinin deney sırasında öğrendiklerini ve yorumlarını yazılı olarak ifade etmesi, böylece öğrendiklerinin daha kalıcı olmasını sağlamaktır. Deney raporu teknik bir rapordur. Yapılan deney sonuçlarının ve deneyi yapan kişinin konu hakkındaki yorumlarının başkalarına duyurulmasını sağlar. Aynı zamanda rapor hazırlanması sırasında 39

40 elde edilen verilerin irdelenmesi öğrenciye bulduğu sonuçları yorumlayabilme yeteneği kazandırır. Belirtilen kurallara uygun olarak hazırlanan deney raporları deneyin yapılış tarihinden bir hafta sonra laboratuvar saatinde teslim edilir. Geç gelen raporlar kabul edilmeyecektir ve öğrencinin o deneyden rapor notu sıfır olacaktır. 7. YARARLANILAN KAYNAKLAR - TS 894 Yemeklik Bitkisel Yağlar Muayene Metotları - TGK Bitki Adı Đle Anılan Yağlar Tebliği (Tebliğ no: 2012/29) - Ege Gıda Müh. Zeytin yağı kalite kontrol kriterleri ders notları - Erciyes Üniversitesi Analitik kimya laboratuarı ders notları, Prof. Dr. Latif ELÇĐ - MEGEP modüller-yemeklik yağ analizleri, gıdalarda volumetrik analizler - TGK Etiketleme Yönetmeliği (29 Aralık 2011) - Food-The Chemistry of Its Components, Coultate T.P., 5th Edition, RSC Publishing, Cambrige, UK, University of Ulster ders notları: