METAL ANALİZ YÖNTEMİ (ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRE CİHAZI İLE )

Transkript

1 METAL ANALİZ YÖNTEMİ (ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRE CİHAZI İLE ) YÖNTEM YÖNTEMĐN ESASI VE PRENSĐBĐ Atomik absorpsiyon spektrometresi cihazında numune alevin içerisine püskürtülür ve atomize edilir. Monokromatörden gelen bir ışık demeti aleve yönlendirilir ve alev içerisinde atomlarına ayrılmış olan element tarafından absorbe edilen ışık miktarı dedektör tarafından ölçülür. Her element için karakteristik olan dalga boyunda absorbe edilen enerjinin miktarı numune içerisindeki elementin konsantrasyonu ile orantılıdır. Birçok atomik absorpsiyon cihazı emisyon modunda da çalışabilir, bu şekilde bazı elementler için daha iyi lineariteye ulaşılabilinir. UYARILAR Atomik absorsiyon spektrometresi ile metal analizi metale ve metalin konsantrasyonuna bağlı olduğu için farklı metodlar kulanmak gerekmektedir: Hava-asetilen alevi: bor, kadmiyum, kobalt, kalsiyum, krom, bakır, demir, kurşun, magnesyum, mangan, nikel, potasyum, gümüş, sodyum, kalay ve çinko metallerinin tayininde, Azotoksit-asetilen: alüminyum, baryum, kalsiyum, molibden, silisyum, gibi metallerin tayininde. Soğuk Buhar Tekniği: Civa tayininde kulanılır Hidrür Yöntemi: Arsenik ve Selenyum tayininde kullanılan yöntemdir.

2 KULLANILAN REAKTĐFLER VE HAZIRLANIŞI Standart Çözeltilerin Hazırlanışı 1000 mg/l sertifikalı stok standart çözeltiler kullanılarak çalışma aralığına uygun olacak şekilde her bir metal için en az 3 adet standart serisi hazırlanırlar. Standart çözeltileri hazırlamak için kullanılacak olan saf su numuneler için kullanılacak su ile aynı olmalıdır ve % 0.15 HNO 3 içermelidir. Yüksek ve çeşitli konsantrasyonlarda matriks madde içeren numuneler için bu maddeleri içeren bir karışım hazırlanır ve standartlar bu numune ile seyreltilir. Eğer numune çok karışık bir matriks içeriyor ise, matriks etkilerini ortadan kaldırmak amacıyla standart ekleme yöntemi uygulanır (SM, 3113B, 4d2). Eğer numune için asitle parçalama tekniği uygulanmış ise aynı işlemin uygulandığı bir blank çözeltisi hazırlanır. Reaktifler: Hava - Asetilen Alevi Metodu Đçin; a) Hava; temiz ve kuru hava elde edebilmek amacıyla yağ, su ve diğer yabancı bileşenleri uzaklaştırabilen bir filtreden geçirilmelidir. Bu amaç için bir kompresör veya bu işlemlerden geçirilerek tüplere doldurulmuş hava kullanılabilir. b) Asetilen; asetilen silindirleri içerisinde tutulan aseton, basıncı 689 kpa a düştüğü zaman silindir değiştirilmelidir. c) Metal içermeyen su; reaktiflerin hazırlanması ve standartların seyreltilmesi için kullanılır. Deiyonize veya distile suyun analizi yapılan metalden önce bu metali eser miktarlarda içerip içermediğinin kontrol edilmesi gerekir. Azotprodoksit Asetilen Alevi Metodu Đçin; a) Azotprodoksit; silindirik tüpler içerisinde saklanır. Silindire azotoksitin akışının düşmesi sonucu yakma başlığında oluşabilecek patlamaları engellemek amacıyla ısıtıcılı bir regulatör yerleştirilir. b) Asetilen: Hava-asetilen metodunda anlatıldığı gibidir.

3 KULLANILAN CĐHAZLARIN LĐSTESĐ Atomik absorpsiyon spektrometresi; bir elementin çizgi spektrumunu yayan bir ışık kaynağı (çukur-katot lamba), numuneyi buharlaştıran bir cihaz (genellikle alev), absorpsiyon çizgisini izole eden bir monokromatör veya filtre ve ayarlanabilir slit ve fotoelektrik dedektör. a) Yanma başlığı; Sprey hücresi ve büyük damlaları uzaklaştıran yoğunlaştırma hücresine girişi vardır. Genellikle tek yarıklı bir başlığa sahiptir, hava-asetilen ve azotoksitasetilen gaz karışımları için ayrı başlıklar kullanılır. b) Bilgisayar; Cihaz absorpsiyon sinyallerini integre edebilecek, kalibrasyon eğrilerini oluşturabilecek özel programlara sahip bilgisayarlara sahiptir. c) Lambalar; Çukur katot lambalar kullanılır ve her bir element için bir lamba kullanılması tavsiye edilir. Çoklu-element çukur katot lambalarda mevcuttur ancak tekli lambalara göre hassasiyetleri düşüktür. d) Basınç düşürücü vanalar; yanıcı ve yakıcı gazların basınçlarının düşürülmesi için kullanılır, her bir gaz için ayrı olmalıdır. e) Havalandırma; yanma olayı sonucu oluşan buharları ve dumanı uzaklaştırmak amacı ile başlığın cm kadar üzerine bir menfez yerleştirilir. Bu sayede laboratuar personeli toksik buharlardan, cihaz korozif buharlardan korunmuş olur ve alevin kararlılığı sağlanır. Hava akışını düzenlemek amacıyla da menfezden sonra bir fan gereklidir. Bu fanın ebatları cihazın üreticisi tarafından belirtilen hava akış hızını sağlayacak şekilde seçilmelidir. NUMUNE HAZIRLAMA Numunenin hazırlanması analizi yapılacak olan metalin formuna bağlıdır: Eğer çözünmüş metalin belirlenmesi söz konusu ise SM 3030B yöntemi kullanılır. Asit ile çözme işlemi kullanılacak ise SM 3030 C-K yöntemlerinden biri kullanılır. Bu yöntemlerden herhangi biri kullanılırken dikkat edilecek en önemli hususlardan biri numune ve standartların aynı matriks ve asit konsantrasyonuna sahip olmasıdır.

4 DENEYĐN YAPILIŞI Atomik absorpsiyon cihazı kullanma kılavuzu talimatına göre cihaz çalıştırılır ve analiz gerçekleştirilir. HESAPLAMA Cihaz hesaplamaları otomatik olarak yapar ve sonuçları konsantrasyon cinsinden verir. ÖLÇÜMLERĐN ĐZLENEBĐLĐRLĐĞĐ Ölçümler numune kod numarası ile izlenir. SONUÇLARIN KABUL KRĐTERLERĐ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI Her bir metal elementi için çalışma aralığı konsantrasyon değerleri cihazın Analytical Methods isimli kullanma kılavuzunda belirtilmiştir. Bu aralığın üzerindeki numuneler için seyreltme yapılabilir, daha hassas bir dalga boyu seçilebilir veya yakma başlığı çevrilebilir. Cihazın okuma kararlılığı analiz sonucuyla bilgisayar tarafından hesaplanan RSD değeri ile kontrol edilir. Bu değerin 5 in üzerinde olması durumunda analiz tekrar edilir. ÇALIŞMA ORTAMI VE ŞARTLARI Numuneler ve standartlar %0.1 lik nitrik asit ile korunur. Stok standart çözeltiler ve standart çözeltiler plastik şişelerde güneş ışığına maruz kalmayacak şekilde bir dolap içerisinde muhafaza edilir. Cihaz, optik ve elektronik sistemi zarar görebileceğinden güneş ışığına maruz kalmamalıdır.

5 ALTYAPI Elektrik kesintilerine karşı cihazın UPS bağlantısı olmalıdır. Yanma olayı sonucu oluşan buharları ve dumanı uzaklaştırmak amacı ile başlığın cm kadar üzerine bir menfez yerleştirilmelidir. Bu sayede laboratuar personeli toksik buharlardan, cihaz korozif buharlardan korunmuş olur ve alevin kararlılığı sağlanır. Hava akışını düzenlemek amacıyla da menfezden sonra bir fan gereklidir. Cihaz hava akımının olmadığı, tozsuz bir laboratuar ortamında çalıştırılmalıdır.