ISO Laboratuvar Akreditasyonu Teknik Kriterleri

Transkript

1 Akreditasyon Danışmanlık Konusunda 25 yıllık bilgi ve deneyimini sizinle paylaşmak için! ISO Laboratuvar Akreditasyonu Teknik Kriterleri İbrahim AKDAĞ Kimya Mühendisi ATAKENT 3.ETAP B.32 Blok D.14 Atakent Mah Küçükçekmece-İSTANBUL Tel-Fax: Cep: E-Posta: Web: http: // 1

2 Seminer İçeriği Akreditasyon teknik kriterleri Metot Validasyonu Cihaz validasyonu ve kalibrasyonu Ölçüm belirsizliği Referans maddeler İzlenebilirlik Yeterlilik testleri 2

3 Ölçümün Amacı ÖLÇME BİLGİ RET? KARAR KABUL? SONUÇ 3

4 Test Analiz ve Ölçmenin Amacı Test ve analizin amacı ölçüm sonucuna dayanarak karar oluşturmaktır. Bu karar Bir ürünün belli standartlara uygunluğu Bir ürünün belli kalite kriterlerine uygunluğu Bir üretim prosesin kontrolü Kanuni kararlar için kriter Gıda ve çevre kontrol Sağlık tanı ve tedavi kontrol Ürünlerin ticari olarak değerlendirilmesi, sınıflanması 4

5 Doğru Tekrarlanabilir Test ve Analiz Sonuçları Güvenilir olmalı Belirlenen amaca uygun kalitede olmalı Karşılaştırılabilir olmalı Ulusal ve uluslararası boyutta karşılaştırılabilir olmalı 5

6 Nasıl? Güvenilir Analiz Koşulları ( VAM Prensipleri) Belirlenen (müşteri) ihtiyaçlara göre analiz metodu kullanılmalı Yeterli eğitim ve deneyimli personel Valide edilmiş metot ve ölçüm cihazları kullanılmalı Ölçüm sonuçlarının karşılaştırılabilir olması( ölçümler izlenebilir olmalı ve belirsizliği hesaplanmalı) Kalite güvence sistemine ve istatistik kalite kontrol sistemine sahip olmalı( İç QC) Dış kalite kontrol ( PT) sistemi olmalı VAM : Valid Analytival Measurement- LGC İngiltere 6

7 Nasıl? Akreditasyon 5 N+1K Nedir? Neden gereklidir? Ne zaman yapılmalıdır? Nasıl yapılmalıdır? Nerede Kim 7

8 Nedir? Laboratuvar Akreditasyonu Akreditasyon: (ISO 17025) Laboratuvarlar için uygulanan kalite sistemidir. Laboratuvarın, belirli kalibrasyon veya testleri, laboratuvar tarafından beyan edilen belirsizlik değerleri dahilinde gerçekleştirmeye yeterli olduğunun, bağımsız bir organizasyon tarafından onaylanmasıdır. Laboratuarın, akreditasyon kapsamı dahilindeki test ve analizleri gerçekleştirebilecek yeterlilikte olduğunun göstergesidir. 8

9 Neden? Laboratuvar Akreditasyonu Laboratuvar kalite sistemini kanıtlamak için, Üçüncü şahıs taraflar laboratuvarın ürettiği raporlara güven duymasını sağlaması için. Laboratuvarın kendi yaptığın işe güven duymasını sağlaması için. Yasal kurumlar gerekli ve zorunlu kıldığı için 9

10 Nasıl? Laboratuvar Akreditasyonu Standardın tüm şartlarını yerine getirerek. Yönetim Şartları (4.Bölüm) Teknik Şartlar ( 5. Bölüm) Uluslar arası tanınmış akreditasyon kurumu tarafından standardın şartlarını yerine getirdiği denetim sonucu onaylanarak Periyodik denetimlerle akreditasyon koşullarını sürdürdüğünü kanıtlayarak 10

11 Akreditasyon için gerekenler( OPPK) Organizasyon ( Kalite Sistemi için) Prosesler (Yapılan işlere ait süreçler tanımlanmalı) Prosedürler (yapılan işlerin nasıl yapıldığı yazılı olarak belirlenmeli) Kaynaklar ( Laboratuvarın yapacağı test ve analizler iin yeterli kaynaklara sahip olması gerekir) Laboratuvar alt yapısı (bina, yerleşim, ortam koşulları) Cihazlar, standartlar, referanslar İnsan Kaynakları 11

12 ISO Laboratuvar Akreditasyon Standardı Yönetim Sistemi Kriterler 4.1.Organizasyon ve Yönetim 4.2.Kalite Yönetim Sistemi 4.3.Dokümantasyon Kontrolü 4.4.Talep teklif veya sözleşmenin gözden geçirilmesi 4.5.Taşeron Kullanımı 4.6. Satın alma 4.7.Müşteriye hizmet 4.8.Şikayetler 4.9.Uygun olmayan işlerin kontrolü 4.10 İyileştirme (yeni madde) 4.11.Düzeltici Faaliyetler Önleyici Faaliyetler 4.13.Kayıtların kontrolü 4.14.İç denetimler (audit) 4.15 Yönetimin gözden geçirmesi 12

13 Laboratuvar Akreditasyonu Teknik Kriterler-Yeterlilik Şartları 5.1. Genel 5.2.Personel Yeterliliği 5.3.Yerleşim ve çevre koşulları 5.4.Test ve Analiz Metotları 5.5.Cihazlar 5.6.İzlenebilirlik 5.7.Örnek alma 5.8.Örneklerin taşınması ve saklanması 5.9. Test ve kalibrasyon sonuçlarının kalitesinin temini 5.10.Raporlama 13

14 Teknik Koşulların Sağlanması ve Bilimsellik!!! Akreditasyonun istenen kaliteyi sağlanması için teknik koşulların bilimsel yöntemle yerine getirilmesi en önemli unsurdur. Bilimsel yöntemlerin uygulanması insan faktörüne bağlıdır. Akreditasyon yeterli eğitim almış ve deneyim sahibi kişilerce uygulandığında istenen kalite artışını sağlaybilir. 14

15 Teknik Koşulların Sağlanması Çevrimi Personel(5.2) Max ±0.05(%95) QC(5.9) Laboratuvar(5.3) Örnek Alma, Saklama, Metot(5.4) Cihaz, Reaktif,Standart(5.5) Validasyon, Kalibrasyon (5.6) 15

16 Kalite Elemanları Ölçüm Belirsizliği Referans Maddeler Metot Validasyonu Yeterlilik Testleri Kalite Kontrol İzlenebilirlik Cihaz Validasyonu Eeleman Eğitimi ve Deneyimi 16

17 Duyduğumu unuturum, Gördüğümü hatırlarım, Yaptığımı anlarım. (Çin Atasözü) Deneyimin önemi!! 17

18 5.2.Personel Yeterliliği Her görev için gerekli personel nitelikleri belirlenmelidir. Her işi yapacak personel tanımlanmalı yetkilendirme ve sorumluluk belirlenmelidir. Personelin eğitim ihtiyaçları belirlenmeli ve yaptıkları işe uygun eğitimleri planlanmalı ve uygulanmalıdır. Personelin yaptığı işle ilgili performansı ölçülerek dokümante edilmelidir. 18

19 5.3 Yerleşim ve çevre koşulları Enerji kaynakları, aydınlatma ve çevre koşulları testlerin ve/veya kalibrasyonların doğru yapılmasını sağlayacak şekilde olmalıdır. Test ve kalibrasyon sonuçlarını etkileyebilecek yerleşim ve çevresel koşullara ilişkin teknik gereksinimler belgelendirilmelidir Çevresel koşullar test ve/veya kalibrasyon sonuçlarını tehlikeye atıyorsa test ve/veya kalibrasyon durdurulmalıdır. Sıcaklık, havalandırma, toz, genel temizlik parametreleri kontrol edilmelidir. 19

20 5.4.Test ve Analiz Metotları Metotların Seçimi Amaca uygunluğunun kontrolü Metot Validasyonu Metodun rutin kullanımı sırasında kontrol altında tutulması ( KK ) 20

21 Metot Validasyonu Metot Validasyonu Nedir? 5 N+1K Neden gereklidir? Ne zaman yapılmalıdır? Nasıl yapılmalıdır? Nerede? Kim? 21

22 Nedir? Metot Validasyonu Bir ölçüm prosedürünün belirlenen amaçlara uygunluğunun objektif olarak test edilerek yazılı delillerle kanıtlanmasıdır. Bir metodun performansını belirlemek için yapılan test ve ölçme işlemleridir. 22

23 Neden? Metot Validasyonu Bir metotla yapılan ölçümün sonuçları bir çok faktöre bağlıdır.(laboratuvar koşulları, cihaz, kullanılan kimyasal madde, standart, operatör deneyimi) Bu nedenle metodun ölçüm sonucuna etki eden parametreleri tek tek ölçülerek ölçüm sonucuna etkileri belirlenmeli ve ölçülmelidir. 23

24 Ne zaman? Metot Validasyonu Herhangi bir metot bir laboratuarda ilk defa uygulanacağı zaman Bir analiz için yeni metot geliştirildiği zaman Kullanılmakta olan metotta değişiklik yapıldığı zaman Valide edilmiş bir metot başka bir laboratuarda kullanılacağı zaman veya farklı bir kişi veya farklı bir cihazla kullanılacağı zaman; İki metodu karşılaştırmak için. Kalite kontrol testleri sonunda metodun performansında zamanla bir değişme olduğu anlaşıldığında 24

25 Nasıl? Validasyon Planı Analitik ölçüm gereksiniminin belirlenmesi Metot Validasyon Strateji Planı yapılması Validasyon deneylerinin yapılması Validasyon raporunun hazırlanması Uygulama eğitimi ve transfer Kalite kontrol ( istatiksel kontrol) 25

26 Metot Dokümantasyonu Validasyon işlemi tamamlandıktan sonra metot SOP olarak yazılmalı ve Laboratuvar Kalite al kitabındaki doküman kontrol prosedürüne göre kullanıma alınmalıdır. Metot dokümantasyonu belli bir standarda göre yapılmalıdır. (ISO 78/2) Metot SOP Validasyon sonuçları ve raporu Belirsizlik hesaplama sonuçları ve raporu (amaca uygunluk kontrolü) KK prosedürü ve diyagramları (istatiksel kalite kontrol) 26

27 Cihaz Validasyonu 5N+1K Nedir? Neden gereklidir? Ne zaman yapılmalıdır? Nasıl yapılmalıdır? Nerede? Kim? Teknik Özellikler (Specification Qualification(SQ) Montaj (Installation Qualification (IQ) Çalışma fonksiyon test (Operational Qualification (OQ) Performans Testleri (Performance Qualification (PQ) 27

28 Kalibrasyon Kalibrasyon: Belli koşullarda bir ölçüm cihazının gösterdiği değer ile referansın gösterdiği değer arasındaki ilişkiyi belirlemek için yapılan işlemlerdir. Kalibrasyon sonucunda ölçüm cihazının gösterdiği değerin referans değerle farkı belirlenir. Ölçüm cihazının kalibrasyon belirsizliği belirlenir. Kalibrasyon aslında bir gözlemdir ve ayar işlemi içermez??? 28

29 Kalibrasyon? Ölçüm cihazı sinyali ile ölçümü yapılan büyüklük arasındaki bağıntıyı belirleme işlemi Cihaz kalibrasyonu: Ölçüm cihazının fiziksel parametrelerinin kalibrasyonu ( örneğin dalga boyu, absorbans, akış hızı gibi) Analitik kalibrasyon: Analiz edilen kimyasal madde konsantrasyonu ile ölçüm cihazından elde edilen sinyal arasındaki bağıntıyı belirleme işlemi 29

30 UV Analitik Kalibrasyon Normal Kalibrasyon C(ppm) Abs Örnek Cör(ppm) 5.4 Linear Fit: y=a+bx Coefficient Data: a = b = Abs C (ppm) S = r =

31 Kimyasal analizlerde analitik cihazının işlevi Analitik cihaz kimyasal özelliği ölçülebilir bir fiziksel büyüklüğe dönüştürmektir. Analitik Cihazın Performans Özellikleri Tekrarlanabilirlik Hassasiyet Spesifiklik Lineer Ölçüm Aralığı 31

32 Kalibrasyon-Kim Kalibrasyon: Kalibrasyon için yeterliliği olan kişilaboratuvar yapabilir. Kalibrasyon İçin gereklilikler: 1-Kalibrasyon Standardı ( referans) 2-Kalibrasyon Prosedürü 3-Yeterli bilgi ve deneyime sahip personel 4-Kalibrasyon sonuçlarının doğru şekilde hesaplanması ve belgelendirilmesi 32

33 Hangi Cihazlar için kalibrasyon gerekli Laboratuvarda kullanılan cihazlar kullanım amacına göre üç ana gruba ayrılır. 1-Ölçüm cihazları 2-Sabit koşulların gerektirdiği cihazlar 3- Deneysel işlemi gerçekleştirmede kullanılan ve sonuca doğrudan etkisi olmayan cihazlar. 1. Grup kalibrasyon önemli ( Terazi, Balon, Pipet) 2. Grup sabit koşulların aralığına bağlı olarak kalibrasyon gerekli ( Etüv, ) 3.kalibrasyon gerekrirmez ( Beher, Erlen, Hot-Plate) 33

34 Fiziksel Ölçme ve Kalibrasyon Kalibre edilmiştir K=0.867 Referans: Ölçüm Cihazı Kalibrasyon= Karşılaştırma f(cihaz)=k*standart Kalibrasyon= Karşılaştırma k=0.300/0.346=

35 Kalibrasyon sertifikası Mikropipet ul Gerçek değer (µl) Gösterge Değeri (µl) Sapma (µl) Belirsizlik k=2 ±13 (µl) 210 g g ±1.64X x10-5*W g 35

36 Kalibrasyon Periyodu Kalibrasyon periyodu: Cihazın tipine ve modeline Cihazın kullanım süresine ve sıklığına Cihazın kararlılığına Kalibrasyon periyodunu belirlerken en önemli kriter, bir sonraki kalibrasyon yapıldığında cihaz belirlenen sınırlar içinde olmalıdır. 36

37 Ölçüm Belirsizliği 5N+1K Nedir? Ölçüm Belirsizliği (Ölçüm Kalitesi) Neden gereklidir? Ne zaman hesaplanmalıdır? Nasıl hesaplanır? Nerede? Kim? 37

38 Ölçüm belirsizliği nedir? Ölçüm Belirsizliği Ölçüm sonucu ile beraber yer alan ve ölçülen büyüklüğe makul bir şekilde karşılık gelebilecek değerlerin dağılımını karakterize eden parametredir. Ölçüm sonucunun kalitesinin bir göstergesidir. 0.46± ± ±0.1 38

39 Ölçüm Belirsizliği Neden gereklidir? Ölçüm sonucuna göre karar oluştururken önemlidir. Ölçüm sonuçlarını karşılaştırırken önemlidir. Limitlere uygunluğa karar verirken önemlidir. Belirsizlik değeri ne anlam ifade eder? Bir sonucun ne kadar doğru olduğunun bilinmesi gerekir. Ancak sonuçların dağılımını belirleyerek doğruluğunu belirlenebilir. Belirsizlik sonuçların şüpheli olduğunu mu gösterir? Belirsizlik sonuçların doğruluğunun şüpheli olduğunu göstermez. Tam tersine ölçümün valide edilmiş metotla-prosedürle yapıldığını gösteren bir kanıttır. 39

40 Ölçüm Sonucu/ Doğru Karar Belirsizliğin Önemi??? Max.Limit % ± ± ± ± ±0.04 OK RET???? OK 40

41 Ölçüm Belirsizliği Ölçüm belirsizliği ne zaman hesaplanmalıdır? Analiz metodu ilk defa uygulanacağı zaman metot validasyonu yapıldıktan sonra ölçüm belirsizliği hesaplanmalıdır. Hesaplanan ölçüm belirsizliği analiz sonucunun kullanım amacına uygunsa bu metot rutin olarak analiz amacıyla kullanılmalıdır. Hesaplanan belirsizlik amaca uygun değilse (karar vermek için yeterli belirsizlikte değilse) ya başka metot seçilmeli veya metotta gerekli iyileştirmeler uygulanarak istenen belirsizlik değeri elde edilmelidir. 41

42 Ölçüm Belirsizliği Ölçüm belirsizliği nasıl hesaplanmalıdır? Laboratuvarın ölçüm belirsizliği hesaplamak için bir prosedürü olmalıdır. Belirsizliğe etki eden tüm faktörler incelenmeli ve katkısı değerlendirilmelidir Metot validasyon verilerine ve metot parametrelerine bağlı olarak belirsizlik değerleri hesaplanmalıdır Ölçüm belirsizliği kaynaklarının doğru olarak belirlenmesi ve değerlendirmesi belli bir deneyim gerektirmektedir. 42

43 Kim hesaplanmalıdır? Ölçüm Belirsizliği Metot Validasyonu ve Ölçüm belirsizliği konusunda eğitim almış yeterli bilgi ve deneyime sahip personel tarafından hesaplanmalıdır. Ölçüm belirsizliğinin doğru tahmin ve hesaplanması belli bir deneyim ve uzmanlık gerektirir. Ölçümün prensibini anlamalı ve belirsizlik hesaplamada deneyimli olmalı!! 43

44 Duyduğumu unuturum, Gördüğümü hatırlarım, Yaptığımı anlarım. (Çin Atasözü) Deneyimin önemi!! 44

45 İzlenebilirlik: Nedir? İzlenebilirlik bir ölçüm sonucunun veya bir standardın değerinin belirli referanslarla, genellikle ulusal veya uluslar arası standartlarla, tamamının ölçüm belirsizliği belirlenmiş olan kesintisiz bir karşılaştırmalı bir ölçüm zinciri ile ilişkilendirilebilmesi özelliğidir. Neden gereklidir? Farklı yerlerde ve zamanlarda yapılan ölçüm sonuçlarının karşılaştırabilirliği ancak ortak bir referansa karşı izlenebilirlikle sağlanabilir. 45

46 Nasıl? Fiziksel Ölçümler İzlenebilirlik Zinciri Primer Standart Sekonder Standart Ölçüm Cihazı Ölçüm sonucu 46

47 Nasıl? Kimyasal Ölçümler İzlenebilirlik Zinciri Kimyasal ölçümle madde miktarı belirlenirken maddenin değişik özellikleri ölçülerek madde miktarı belirlenir. Bu ölçümler, kütle, hacim, sıcaklık, maddeyi tanımlama( identification), referansla karşılaştırma ( kalibrasyon yani madde miktarı -sinyal bağıntısı) ölçümleri yapılmaktadır. Madde miktarını belirlemek için yapılan ölçümlerin her biri izlenebilir olmalıdır. 47

48 Nasıl? Kimyasal Analizlerde İzlenebilirliği Sağlamanın Araçları Ölçüm yapan laboratuar genellikle izlenebilirlik zincirinin uç noktasında ölçüm yapmaktadır. Bu nedenle ölçüm için kullandığı tüm referansların izlenebilir olmasını ve belirsizlik değerlerini bilmesi gerekmektedir. Bunun yanında ölçüm prosedürünü uygulamadan gelen belirsizliği de doğru olarak hesaplamalıdır. Ölçüm yapan laboratuvarın izlenebilir ölçüm yapabilmesi için tüm bu referansları belirleme, ölçüm prosedürünü doğru olarak gerçekleştirme bilgi ve deneyimine sahip olması ve gerektiğinde yeterliliği akreditasyonla kanıtlaması gerekmektedir. 48

49 Referans Madde Referans madde: Özelliği iyi bilinen kararlı ve homojen olan ve ölçüm cihazının kalibrasyonunda, metot validasyonunda, kullanılan maddelerdir. Sertifikalı referans madde:izlenebilir bir metotla değeri belirlenmiş ve belirsizlik değeri belirtilmiş ve sertifikalandırılmış maddelerdir. 49

50 Referans Maddelerin Kullanım Alanları Ölçüm sisteminin kalibrasyonunda Analitik metodun performansının ölçülmesinde Ölçüm skalasının tanımlanmasında ( ph skalası) Yeterlilik Test Çalışmalarında Ölçüm izlenebilirliğinin sağlanmasında Saf referans maddeler genellikle kalibrasyon amacıyla kullanılır Matriks referans maddeler ise metot geliştirme ve metot validasyonu amacıyla kullanılır 50

51 Sorular??? Sorular?? Sorular? 51