T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI

Transkript

1 T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI HIZLI KATILAŞTIRILMIŞ Al-%12Si-%XSb (X=0.5, 1.0) ALAŞIMLARININ MEKANİK ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK TEKNİĞİ İLE İNCELENMESİ YÜKSEK LİSANS TEZİ Danışman : Doç Dr. Orhan UZUN Hazırlayan: M. Fatih KILIÇASLAN 2006 TOKAT

2 i ÖZET HIZLI KATILAŞTIRILMIŞ Al-%12Si-%XSb (X=0.5, 1.0) ALAŞIMLARININ MEKANİK ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK TEKNİĞİ İLE İNCELENMESİ M. Fatih KILIÇASLAN Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı Yüksek Lisans Tezi 2006, 67 sayfa Danışman : Doç Dr. Orhan UZUN Jüri : Prof. Dr. Adem ÖNAL Jüri : Prof. Dr. İskender ASKEROĞLU Jüri : Doç Dr. Orhan UZUN Bu çalışmada, hızlı katılaştırılmış Al-%12Si-0.5Sb ve Al-12%Si-1.0Sb alaşımları eriyik eğirme yöntemi ile üretildi. Hem Al-12%Si-0.5Sb ve hem de Al- 12%Si-1.0Sb alaşımı önce 20m/s sonra da 40 m/s disk devir hızında katılaştırıldı. Elde edilen numunelerin mikroyapısına ve mekaniközelliklerine disk hızının ve bileşimdeki Sb katkısının etkisi optik mikroskop altında incelendi. Soğuma hızındaki artış numunelerin daha iyi mikromekanik özelliklere sahip olmasını sağlayarak daha ince ve homojen bir mikroyapı oluşumuna neden oldu. Çentme deneylerinde, Vickers uçlu dinamik mikrosertlik (derinlik duyarlı çentme) cihazı (Shimadzu, DUH-W201S) kullanıldı. Bütün testler oda sıcaklığında ve her numune için aynı şartlar altında yapıldı. Mikrosertlik verilerini analiz etmek için Meyer Kanunu ve Geliştirilmiş Orantılı

3 ii Numune Direnci (MPSR) modeli kullanıldı. Elde edilen sonuçlarda bütün numunelerin disk yüzeylerinin hava yüzeylerine kıyasla daha sert oldukları görüldü. Ağırlıkça %0.5Sb katkılı numunelerin %1.0Sb katkılı numunelere göre daha sert oldukları tespit edildi. Ayrıca 40 m/s disk devir hızında katılaştırılan numunelerin sertlik değerlerinin, 20 m/s disk devir hızında katılaştırılan numunelerin sertlik değerlerinden daha yüksek olduğu da tespit edildi. Anahtar kelimeler: Hızlı katılaştırma, Eriyik eğirme tekniği, Al-Si alaşımları, Mekanik özellikler, Derinlik duyarlı çentme, Çentik boyutu etkisi (ISE) Bu çalışma Devlet Planlama Teşkilatı (Proje No: 2003K120510) tarafından desteklenmiştir.

4 iii ABSTRACT THE INVESTIGATION OF MICRO MECHANICAL PROPERTIES OF RAPIDLY SOLIDIFIED Al-12%Si-X%Sb (X=0.5, 1.0) ALLOYS BY DYNAMIC MICROHARDNESS TECHNIQUE M. Fatih KILIÇASLAN Gaziosmanpasa University Graduate School of Naturel and Applied Science Department of Physics Science Master Thesis 2006, 67 pages Supervisor : Associate Prof. Dr. Orhan UZUN Jury : Prof. Dr. Adem ÖNAL Jury : Prof. Dr. İskender ASKEROĞLU Jury : Associate Prof. Dr. Orhan UZUN In this study, Al-Si-Sb alloys with nominal composition Al 12wt%Si-0.5wt%Sb and Al 12wt%Si-1.0wt%Sb were rapidly solidified by using melt-spinning technique at surface velocities first 20 m/s and then 40 m/s in order to examine the influence of cooling rate/conditions and Sb concentration on microstructure and micromechanical properties. The microstructure of the rapidly solidified ribbons was investigated by optical microscopy. It was seen that increasing of the solidification rate results in finer and more homogeneous microstructure which implies better micromechanical properties. In the indentation experiments, a Vickers indenter was used in a dynamic

5 iv ultra microhardness (depth sensing indentation) tester (Shimadzu, DUH-W201S). All tests were carried out at room temperature. All tests were performed under same operating conditions. The Meyer s Law and Modified Proportional Specimen Resistance (MPSR) model were used to analyze the microhardness behavior. The results showed that disc sides of the all ribbons have higher hardness values than the air sides. Besides, it was found that the specimens with 0.5Sb composition are harder than those with 1.0Sb concentration. Additionally, micromechanical characterization results revealed that the melt spun alloys prepared at 40 m/s surface velocity have higher harness values than those of the ribbons with 20 m/s surface velocity for both Sb additions. Key words: Rapid solidification, Melt-spinning technique, Al-Si alloys, Mechanical properties, Depth-sensing indentation, Indentation size effect (ISE) This study was supported by Turkish State Planning Organization (Project No: 2003K120510)

6 v TEŞEKKÜR Gerek lisans gerekse yüksek lisans eğitimim sırasında, çalışma disiplini adına çok kazanımlar elde ettiğim, bilim adamı denilince her zaman aklıma ilk gelen insanlardan birisi olan çok kıymetli danışman hocam Doç. Dr. Orhan UZUN a en içten teşekkürlerimi sunarım. Yüksek lisans eğitimim esnasında yardımlarını esirgemeyen, konuşmalarıyla bana her zaman umut veren değerli hocam Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN e, Isparta da olmasına rağmen kıymetli tavsiyeleriyle beni yönlendiren ve doküman bulmamda büyük katkılar sağlayan Süleyman Demirel Üniversitesi nde görev yapmakta olan çok kıymetli ağabeyim Arş. Gör. Dr. Osman ŞAHİN e, bu tezin hazırlanmasında en az benim kadar emeği olan değerli arkadaşım Arş. Gör. Fikret YILMAZ a teşekkürü bir borç bilirim. Ayrıca kıymetli arkadaşım Arş. Gör. Serdar ENGİNOĞLU na bizi kırmayarak değerli yardımlarını esirgemediği için teşekkür ederim. Hayatımın her safhasında olduğu gibi yüksek lisans eğitimim boyunca da hiçbir fedakarlıktan kaçınmadan bana destek veren aileme şükran borçlu olduğumu özellikle vurgulamak isterim. M. Fatih KILIÇASLAN 2006

7 vi İÇİNDEKİLER ÖZET...i ABSTRACT...iii TEŞEKKÜR... v İÇİNDEKİLER...vi 1. GİRİŞ VE LİTERATÜR ÖZETLERİ KURAMSAL TEMELLER KATILAŞTIRMA Normal katılaştırma Hızlı Katılaştırma HIZLI KATILAŞTIRMA SIRASINDA MİKRO YAPININ GELİŞİMİ Hücresel büyüme Hızlı Katılaştırmanın Etkileri SERTLİK ANALİZİ Kontak Mekanizması Oliver-Pharr Metodu Derinlik Duyarlı Çentme Sertliğin Yüke Bağlı Değişimi Modeller Meyer Kanunu Hays-Kendal Yaklaşımı Elastik/Plastik Deformasyon Modeli Orantılı Numune Direnci (Proportional Specimen Resistance; PSR) Modeli Geliştirilmiş PSR (Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR) Modeli MATERYAL VE METOT Giriş Sertlik Testi İçin Numunelerin Hazırlanması... 41

8 vii 3.3 Mekanik Karakterizasyon ARAŞTIRMA BULGULARI VE TARTIŞMA Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi Meyer Kanununa Göre Analiz Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz SONUÇLAR KAYNAKLAR ÖZGEÇMİŞ... 75

9 viii Şekil ŞEKİLLER LİSTESİ Sayfa Şekil 2.1 Sıcaklık gradyenti ve soğuma hızına bağlı olarak farklı mikro yapı bölgeleri 10 Şekil 2.2 Hücresel mikro yapı Şekil 2.3 Çapı R olan katı küresel bir uç ile düz bir yüzey arasındaki etkileşimin şematik gösterimi Şekil 2.4 Hertzian kontak teorisine göre kontak halindeki iki cisim (Şahin, 2006) Şekil 2.5 Düz bir yüzey ve yarı tepe açısı α olan konik bir uç arasındaki kontağın şematik gösterimi Şekil 2.6 Bir atom dizisini diğer bir atom dizisi üzerinde kaydırmak için gerekli olan kuvvetin, (makaslama zoru) şematik gösterimi Şekil 2.7 Genişleyen kavite modelinin şematik gösterimi (Şahin, 2006) Şekil 2.8 (a) Çentiğin yatay kesiti (b) Oliver-Pharr metodunda kullanılan yükyerdeğiştirme eğrisinin şematik gösterimi Şekil 2.9 Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiştirme eğrisi Şekil 2.10 Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük yer değiştirme eğrileri a) Tamamen elastik b) Elastoplastik c) İdeal plastik numune Şekil 2.11 Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi (Şahin, 2006) Şekil 2.12 Vickers çentici etrafında meydana gelen a) Yığılma ve b) Çökme davranışı35 Şekil 3.1 Eriyik Eğirme (Melt-Spinning; M-S) sistemi Şekil 3.2 Derinlik duyarlı dinamik ultra mikrosertlik cihazı (Shimadzu; W201S) Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri... 46

10 ix Şekil 4.5 Numunelerin disk yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil 4.10 Numunelerin hava yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin, disk yüzeyinde değişik yüklemeler (200, 400, 600, 800 mn) altında oluşan izlerin optik mikrografları Şekil 4.14 Numunelerin disk yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil 4.15 Numunelerin disk yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi Şekil 4.16 Numunelerin hava yüzleri için mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil 4.17 Numunelerin hava yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi Şekil 4.18 Numunelerin disk yüzleri için Meyer Kanununa göre lnp maks -lnh c grafiği Şekil 4.19 Numunelerin hava yüzleri için Meyer Kanununa göre lnp maks -lnh c grafiği.. 58 Şekil 4.20 Numunelerin disk yüzlerinin P maks -h c grafiği Şekil 4.21 Numunelerin hava yüzlerinin P maks -h c grafiği Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi... 62

11 x Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi... 63

12 xi ÇİZELGELER LİSTESİ Çizelge Sayfa Çizelge 4.1 Farklı yükler için malzemelerin disk yüzlerinin dinamik mikrosertlik (H d ) ve elastik modül (E r ) değerleri Çizelge 4.2 Farklı yükler için malzemelerin hava yüzlerinin dinamik mikrosertlik (H d ) ve elastik modül (E r ) değerleri Çizelge 4.3 Şekil 4.17 ve 4.18 deki grafiklerden elde edilen Meyer üsleri (n) ve grafiklerin uygunluk katsayıları (r 2 ) Çizelge 4.4 MPSR modeliyle hesaplanan yükten bağımsız sertlikler (H MPSR ), şekil 4.20 ve 4.21 den hesaplanan a 2 parametreleri ve grafiklerin uygunluk katsayıları(r 2 )... 61

13 xii SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ M-S Al Si Sb ISE R a h top h e h p P E r E n E ç ν n ν ç r σ z P ort a/r P o σ z, τ yz, τ zx σ r σ θ τ rz α Eriyik eğirme (Melt-spinning) Alüminyum Silisyum Antimon Çentik boyutu etkisi Çentici nin yarıçapı Kontağın yarıçapı Toplam girme derinliği Elastik derinlik (yerdeğiştirme) Plastik derinlik, (Kontak derinliği) Uygulanan yük İndirgenmiş elastiklik modülü Numunenin Young modülü Çenticinin Young modülü Numunenin Poisson oranı Çenticinin Poisson oranı Simetri ekseninden radyal uzaklık Kontağa normal doğrultudaki zor Kontak basıncı Çentme zorlanması Kontağa normal doğrultudaki basınç Yüzey zorları Radyal doğrultudaki zor Açısal zor Makaslama zoru Tepe yarı açısı

14 xiii τ 1 τ maks τ Teo G b d x H σ y C a c c p β DDM SEM S δp δh RISE A c n W P etkin P maks h c H HK H EP Yüzeyin hemen altında temel makaslama zoru Maksimum makaslama zoru Teorik makaslama zoru Malzemenin makaslama modülü Uygulanan makaslama zoru doğrultusundaki atomlar arası mesafe Atomik düzlemler arası mesafe Denge halindeki iki atomik düzleme göre ölçülen makaslama yerdeğiştirmesi Malzemenin sertliği Numunenin akma zoru Sınırlama faktörü Sıkıştırılamaz hidrostatik çekirdek Deforme edilebilir plastik bölge Çekirdekteki basınç Çentici kenarının yüzeyle yaptığı açı Derinlik Duyarlı Mikrosertlik Taramalı Elektron Mikroskobu Kontak katılığı Yükteki artış Yerdeğiştirmedeki artış Ters çentik boyutu etkisi Kontak alanı Meyer indisi (üssü) Numunede kalıcı deformasyon oluşturabilen en küçük yük Etkin yük Uygulanan maksimum yük Kontak derinliği Hays- Kendall yaklaşımı için yükten bağımsız sertlik değeri Elastik/Plastik deformasyon modeli için yükten bağımsız sertlik değeri

15 xiv h o k a 1 a 2 PSR H PSR Elastik geri kazanımdan dolayı h c ye eklenen düzeltme terimi Çentici geometrisine bağlı sabit Numunenin elastik özellikleri ile ilgili sabit Numunenin plastik özellikleri ile ilgili sabit ve yükten bağımsız sertliğin bir ölçüsü Orantılı numune direnci Orantılı numune direnci modeli için yükten bağımsız sertlik değeri H PSR 1 Orantılı numune direnci modelinden elde edilen yükten bağımsız P c d 0 MPSR H MPSR sertlik değerlerinin ortalaması Kritik test yükü Kritik çentik boyutu Düzeltilmiş orantılı numune direnci Düzeltilmiş orantılı numune direnci modeli için yükten bağımsız sertlik değeri H MPSR 1 Düzeltilmiş orantılı numune direnci modelinden elde edilen yükten a o h h s ε S u H d H LI H LD H LIH h m bağımsız sertlik değerlerinin ortalaması Yüzey işlemlerinin sebep olduğu artık zor ile ilgili sabit Numuneye yükün uygulandığı herhangi bir anda toplam yerdeğiştirme Kontak çevresindeki yüzeyin yerdeğiştirmesi Konik uç için geometrik sabit Oliver-Pharr metodundan hesaplanan kontak katılığı Derinlik duyarlı (dinamik) mikrosertlik Yükten bağımsız sertlik bölgesi Yüke bağımlı sertlik bölgesi Yükten bağımsız sertlik değeri Maksimum yükteki girme derinliği

16 1 1. GİRİŞ VE LİTERATÜR ÖZETLERİ Eski çağlardan beri insanoğlu hayatını devam ettirebilmek ve kolaylaştırmak için kullanabileceği araç ve gereçleri geliştirme çabasında olmuştur. Önceleri araç ve gereçlerini ağaçtan ve taşlardan yapan insan, ateş ve madenlerin keşfedilmesiyle metalleri araç ve gereç yapımında kullanmaya başladı. Gelişen bilim ve teknolojiye paralel olarak daha yüksek fiziksel ve kimyasal özellikli malzemelere duyulan gereksinim, insanoğlunu farklı arayışlara yöneltti. Bu arayışlar çerçevesinde metal eriyikleri birbirleri ile karıştırılarak metal alaşımları elde edildi. Alaşımlar saf metallerden elde edilen malzemelere göre birçok açıdan üstün olsalar da, bilim ve teknolojinin yirminci yüzyıldaki hızlı ilerleyişi geleneksel alaşımları insanoğlunun ihtiyaçlarını karşılamaktan uzak bıraktı. Özellikle otomotiv, uçak, haberleşme vb. endüstri dallarındaki baş döndürücü gelişmeler, fiziksel, kimyasal, elektriksel ve manyetik özellikleri son derece yüksek malzemelere ihtiyaç duyulmasına neden oldu. Bundan dolayı alaşımlardan olan beklenti gün geçtikçe arttı ve geleneksel metotlarla üretilen alaşımların özelliklerinin belli bir seviyeden sonra geliştirilememesi üzerine, alaşım üretmek için yeni teknikler uygulanmaya kondu. Başlangıçta iki metalin karışımıyla elde edilen alaşımlar, sonra üç ve daha sonra dört metali karıştırarak yapılmaya başlandı. Bu tür alaşımların da duyulan ihtiyaca cevap vermemesi üzerine, metal alaşımlarının katılaşma süresi üzerinde oynamalar yapıldı. Çünkü katılaşma süresi ile maddenin yapısındaki tanecik büyüklüğü arasında doğrudan bir ilişki olduğu gözlendi. Tanecik büyüklüğü ise malzemenin fiziksel özellikleri üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Hızlı katılaştırma, aşırı soğuma ve kapsız katılaştırma teknikleri genel anlamda çok da yeni yöntemler değildir. Örneğin, ilk defa 1700 lerde Fahrenheit, bir filtreleme mekanizması ile yabancı partiküllerden temizlenmiş suyun donma sıcaklığının, denge donma sıcaklığının altına çekilebileceğini göstermiştir (Jacobson et al,1994). Ancak modern anlamda ilk hızlı katılaştırma tekniği, 1960 yılında Duwez ve arkadaşları tarafından geliştirilmiştir (Klemenet et al, 1960; Duwez et al, 1963). Eriyik eğirme (melt spinning (M-S) diye bilinen bu sistem, ısıtıcı fırın içine yerleştirilen ve bir ucu açık

17 2 grafit pota içerisinde eritilen metal alaşımın, gaz basıncı vasıtasıyla, hızla dönen bakır disk üzerine düşürülerek soğutulması esasına dayanmaktadır. Bu sistemi kullanarak Cu- Ag, Ga-Sb, Ag-Ge ve Au-Si alaşımları üzerine hızlı katılaştırma deneyleri yapan Duwez ve arkadaşları ilk üç alaşımda kristal yapılar elde etmişlerdir (Duwez et al, 1963; Gilman et al, 1987). Ancak Au-%25Si alaşımının X ışını kırınımı neticesinde amorf yapıda olduğunu gözlemlemişlerdir; bu durum hızlı katılaştırma çalışmalarına yeni bir hız kazandırmıştır (Klemenet et al, 1960). Bu çalışma, kontrollü bir mikroyapı için eriyikten hızlı soğumanın önemini göstererek, amorf metalik alaşımların bulunmasına sebep olmuştur. Bilindiği üzere metalik camlar olarak da bilinen amorf metaller, eriyik haldeki metallerin hızlı bir şekilde soğutulmasıyla oluşmaktadır (Chan et al, 1980; Gilman et al, 1975). Diğer taraftan ilk olarak Rus bilim adamı A. I. Gubanov (Gubanov, 1960) hızlı katılaştırma ile elde edilen amorf maddelerin manyetik özelliklerini incelemiş ve bu malzemelerin zayıf bir ferromanyetik özelliğe sahip olabileceğini göstermiştir (Chan et al., 1980; Gubanov et al., 1960; Bhatti et al., 1989) yılında Duwez in öğrencilerinden Lin in tabanca tekniği ile Fe-P alaşımları üretmeye çalışırken, grafit potanın içerisine konulan küçük alümina potayı unutarak eritmesi sonucu Fe-P alaşımına bir miktar karbon da karışmış oldu. Böylece ilk defa kuvvetli bir ferromagnet olan Fe 75 P 15 C 10 metalik camı üretilmiş oldu (Duwez et al, 1981). Bu da amorf malzemeler için yeni bir kullanım alanı demekti yılında Shectman ve arkadaşları, hızlı katılaştırılmış Al-Mn alaşımları üzerine yaptıkları incelemelerde, kırınım piklerindeki uzun mesafe düzen parametrelerinin kristallerdeki gibi periyodik olmasına rağmen periyodikliğin beşgen simetri şeklinde olduğunu buldular (Shectman et al.1984). Aynı yıl Levine ve Steinhardt bu yeni kristal sınıfına quasi periyodik kristaller veya kısaca quasikristaller ismini verdiler (Levine and Steinhardt, 1984).

18 3 Hızlı katılaştırmanın alaşımlar üzerine etkilerini; i- katı çözünür büyümesi, ii- tane yapısının küçülmesi, iii- yarı-kararlı faz oluşması ve iv- yüksek kusur konsantrasyonu oluşması şeklinde sıralayabiliriz (Gillen et. al., 1985). Hızlı katılaştırılmış amorf veya nanokristal malzemeler, yüksek mukavemetleri, korozyona karşı dirençleri ve hafif olmaları bakımından otomotiv ve uçak sanayinde, iletkenlik, ısı kayıplarının az olması ve yüksek manyetik özellikleri sebebiyle de elektrik ve elektronik sanayinde kullanılmaktadır (Gündoğdu ve ark., 1985). Bilhassa manyetik özeliklerinden dolayı, başta güç dağıtım trafoları olmak üzere teyp, video ve kayıt sistemlerinin manyetik kafalarının yapımında kullanılmaktadırlar (Bhatti et. al.,1989). Diğer metallerle karşılaştırıldığında alüminyum, elektrik iletkenliği, ısı iletkenliği, gibi pek çok üstün özellikleri bakımından alüminyum aranılan bir metaldir. Özgül ağırlığı küçük olduğu için hafif metaller sınıfındadır ve elde edilmesi kolaydır. Çok yumuşak ve sünektir. Mukavemet değerleri, Si, Fe, Ti, Cu, Zn, ve Mg gibi yabancı elementlerin katılımıyla artar (Karaaslan, 1998). Son yıllarda, yüksek katılığa (stiffness) ve gerilme direncine (strenght) sahip hafif alüminyum tabanlı alaşımlar üretilmek istenmektedir. Çünkü bu malzemeler motorlu taşıma araçlarında yol performansını arttırırken, yakıt tüketimini de azaltmaktadır. Hızlı katılaştırma sürecinde kullanılan farklı malzemeler arasında Al-Si alaşımları, sahip oldukları mükemmel döküm özellikleri, düşük yoğunluk ve termal genleşme katsayısı, yüksek aşınma direnci ve α-al içindeki yüksek Si katı çözünürlüğü gibi istenilen özelliklerinden dolayı yaygın şekilde kullanılmaktadırlar (Uzun et al.,2004). Genel olarak, malzemenin ham halden (bulk formundan) endüstride kullanılabilecek formlara (plaka, levha, tel vb) getirilmesi sürecinde, mekanik özellikler en belirleyici unsur olarak karşımıza çıkmaktadır. Mekanik özelliklerin, malzemelerin üretim şartlarına ve dolayısıyla mikroyapısına bağlı oldukları iyi bilinmektedir. Bunun yanı sıra, ham haldeki malzemelerin endüstride kullanılabilecek formlara getirilmesi

19 4 sırasında maruz kalacakları, gerek soğuk işlemler (dövme, çekme, baskı vb) ve gerekse ısıl işlemlerin, mekanik özellikleri etkilendiği bilinmektedir (Uzun et al., 2004). Diğer taraftan, hem kristal hem de amorf katıların mekanik özellikleri, fiziksel özellikleri ile yakından ilgilidir. Mekanik özellikler, katılardan yapılan aygıtların performansları üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Mekanik özellikleri belirlemek için çeşitli yöntemler vardır. Bu yöntemlerden en yaygın kullanılanlardan birisi sertlik testidir. Çünkü bu yöntem, sıkıştırma, germe veya eğme metotlarıyla karşılaştırıldığında malzemeye neredeyse hiç hasar vermez. En yaygın kullanılan mikrosertlik belirleme yöntemi Vickers çentme yöntemidir. (Uzun et al., 2004) lü yılların başlarında Johan Brinell sertlik ölçmek için bir yöntem geliştirdi. Bu yöntemde, sert bir küre, numune üzerine bastırılıyor ve uygulanan yükün elde edilen kontak alanına oranı setlik olarak tanımlanıyordu. Bu tanım günümüzde de hala geçerlidir. Vickers, Knoop ve Rockwell gibi pek çok kişi bu yöntemi modifiye ederek yeni sertlik ölçme yöntemleri tanımlamışlardır. Fakat temel prensipler hala aynıdır. (M. McCann, 2004). Gün geçtikçe malzemelerin daha küçük kısımlarının özelliklerini belirleme ihtiyacı hissediyoruz. Çünkü çok küçük ölçekte, malzeme bulk formundan farklı bir davranışa sahip olabilir. Çok küçük hacimlerde atomik düzeydeki heterojenlikler bile sertlik üzerinde önemli etkiye sebep olabilmektedir. Çentiğin yeri, yüzey yönelimi, çentici ucun yarıçapı ve hatta çenticinin yapıldığı malzeme elde edilen sertlik değerine katkıda bulunur. Yeteri kadar küçük ölçekte bir malzemenin tek bir kristali ideal olarak düşünülebilir. Dolayısıyla bu ölçekte atomik ilişkiler de ideal olarak düşünülebilir ve malzemenin ideal atomik etkileşmelere dayanan teorik mekanik özellikleri elde edilebilir. Malzemelerin bu kadar küçük hacimlerini inceleyebilmek için sertlik testi çok düşük yükler altında yapılmalıdır. Geleneksel optik sertlik yöntemi çok küçük yükler ile yapılan ölçümleri doğru bir şekilde algılayamaz. Bu durumda en doğru sertlik ölçme yöntemlerinden birisi dinamik mikrosertlik diye bilinen derinlik duyarlı mikroçentme (DDM) yöntemidir. (McCann, 2004).

20 5 Dinamik mikro sertlik yöntemi klasik sertlik yöntemine göre iki açıdan daha avantajlıdır. Bunlardan birincisi; bu yöntemin, yüzeyler arası bölgenin elastiklik modülünün belirlenmesine imkan vermesi, ikincisi ise, çentme esnasında, yük ve çentme derinliğinin sürekli olarak izlenebilmesidir. Dolayısıyla, hata yapma olasılığı oldukça yüksek olan ve çentik çapının optik olarak ölçülmesine dayanan geleneksel mikrosertlik ölçüm yöntemine artık gerek duyulmaz. (Uzun et al., 2005). Buraya kadar hızlı katılaştırmanın temeli ve malzemelerin mekanik özelliklerini karakterize etmek için etkili bir yol olan derinlik duyarlı mikroçentme yöntemi hakkında bilgi verildi. Bu aşamadan sonra tez çalışmamızı yakından ilgilendiren hızlı katılaştırılmış Al-esaslı alaşımlar hakkında yapılan bazı çalışmalar ve sonuçlar hakkında bilgi verilecektir. Xiufang et al. (2001), çeşitli miktarda Sb ilave edilmiş farklı sıcaklıklardaki sıvı Al-%12.5Si alaşımlarının yapı faktörlerini ve koordinasyon sayılarını yüksek sıcaklık X-ışını difraktometresi kullanarak hesaplamışlardır. Ötektik Al-%12.5Si alaşımının radyal dağılım fonksiyonlarını, en yakın komşu atom mesafesini ve koordinasyon sayılarını Sb ile modifiye ettikten önce ve sonra ayrı ayrı incelemişlerdir. Çalışmalarında, sıvı Al-Si alaşımlarına Sb ilave etmenin Si atomlarının toplanmasını ve çekirdeklenmesini arttırdığını, katılaşmanın aşırı soğumasını azalttığını ve sonunda katı içerisindeki silisyumu şekil ve boyut bakımından modifiye ettiğini gözlemlemişlerdir. Soo Kim et al. (2001), gaz atomizasyonu yöntemi kullanılarak hızlı katılaştırılmış, Al-20Si toz alaşımının mikroyapısını geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile incelemişlerdir. Atomize edilmiş alaşım tozunun, Al matrisi içerisine gömülmüş birincil ve ötektik Si içerdiğini gözlemlemişlerdir. Yapılan bu çalışmada Al tanelerinin boyutu, birincil Si ve ötektik Si tane boyutları 40 µm çapındaki toz alaşımında, sırasıyla 1µm, 3µm ve 10 nm olarak ölçülmüştür.

21 6 Srinivisan et al. (2001), hızlı katılaştırma yöntemini ve eriyiğe geçiş metali ilave etme (Zr) yöntemini birlikte kullanarak Al-Si-Zr alaşımlarında nanokristal yapılar sentezlemeyi başarmışlardır. Bu yapılarda iki yeni yarı kararlı faz gözlemlemişlerdir. Bu fazlardan birincisinin katılaşma esnasında, diğerinin ise tavlama esnasında meydana geldiğini tespit etmişlerdir. İki yarı kararlı fazın oluşumuna, denge durumundaki ikili alaşımlara üçüncü bir elementin eklenmesinin sebep olduğu konusunda görüş belirtmişlerdir. Elde edilen nanokristal yapıların 3 GPa ya kadar varan yüksek sertlik değerlerine sahip olduğunu belirlemişlerdir. Wang et al. (2006), eriyik eğirme (Melt Spinning) yöntemi ile hızlı katılaştırılmış Al-10Sb alaşımını, X-ışını kırınımı (XRD) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) kullanarak karakterize etmişlerdir. Al-10Sb alaşımının faz yapısında hızlı katılaştırmanın hiçbir etkiye sahip olmadığını ve hatta tekerlek hızının arttırılmasının da faz durumunu değiştirmediğini gözlemlemişlerdir. Buna karşın hızlı katılaştırmanın Al-10Sb alaşımının mikroyapısı üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğunu tespit etmişlerdir. Yamauchi et al. (2005), hızlı katılaştırma işlemiyle çeşitli Al 100-x Si (x=5 12) partikülleri hazırlamışlardır. Hazırladıkları numunelerin yapısını XRD, DSC, ve SEM cihazlarını kullanarak analiz etmişleridir. Normal katılaştırmada α -Al (FCC) fazında Si çözünürlüğünün ihmal edilebilecek kadar düşük olmasına rağmen, hızlı katılaştırmada Si atomlarının α -Al (FCC) fazında büyük ölçüde çözündüğünü gözlemlemişlerdir. Si oranının %5 olduğu durumda sadece tek bir α -Al fazının oluştuğunu ve Si oranı %8 den fazla olan alaşımlar için ise Si ilave edilmesiyle birincil Si fazı miktarının arttığını gözlemlemişlerdir. Hızlı katılaştırmanın aşırı-doymuş α -Al oluşumunda da etkili olduğunu rapor etmişlerdir. Uzun et al. (2003), eriyik döndürme yöntemi (M-S) ile hızlı katılaştırılmış Al-%12Si-%0.5Sb şeritleri üretmişlerdir. Hazırladıkları bu şeritleri 10s lik yükleme zamanı ile 0.098, 0.245, 0.49, 1.47 ve 1.96 N mertebesinde yükler uygulayarak, Vickers uçlu DDM sertlik testi ile incelemişlerdir. Yaptıkları çalışmada sertliğin yüke bağımlı

22 7 olduğunu ve bir kritik yük noktasından sonra sertlik değerinin birden düştüğünü gözlemlemişlerdir. Kritik değere kadar olan yüklerden elde edilen sertlik değerlerinin, hızlı katılaştırılmış alaşımlarda gözlenen özelliksiz bölgeyi (featurrless zone) karakterize ettiğini bildirmişlerdir. İnceledikleri numune için kritik yük değerinin 0.49N olduğunu belirleyen Uzun ve arkadaşları, farklı yükler kullanılarak elde edilen ortalama sertlik değerinin, tek bir yük kullanılarak elde edilen sertlik değerinden daha gerçekçi olduğunu vurgulamışlardır. Uzun et al. (2004), soğuma oranının/şartlarının mikroyapı ve mekanik özellikler üzerine etkisini incelemek için eriyik eğirme yöntemi (M-S) ile Al-%8Si ve Al-%16Si alaşımlarını hızlı katılaştırmışlardır. Hızlı katılaştırılmış şeritleri ve normal olarak dökülmüş numuneleri optik mikroskop, elektron mikroskobu ve X-ışını kırınımı (XRD) yöntemleri ile incelemişlerdir. Çalışmalarında M-S yöntemi ile üretilmiş şeritlerin homojen bir şekilde dağılmış α -Al ve ötektik Si fazlarından meydana geldiğini ve birincil silikon fazının oluşmadığını gözlemlemişlerdir. XRD analizi sonucunda, Si nin α-al matrisi içerisindeki çözünürlüğünün hızlı katılaştırmayla önemli ölçüde arttığını tespit etmişlerdir. Bunlara ek olarak, hem normal döküm numuneleri hem de eriyik döndürme tekniği ile katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi kullanarak 0.098N yük altında incelemişler ve hızlı katılaştırılmış şeritlerin normal katılaştırılmış numunelerden yaklaşık olarak üç kat daha sert olduklarını tespit etmişlerdir. Hızlı katılaştırılmış alaşımlarda sertliğin daha yüksek çıkmasının aşırı doymuş α -Al katı çözeltisinden kaynaklanabileceğini ileri sürmüşlerdir. Ayrıca hızlı katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi ile farklı yükler altında da inceleyerek, sertliğin uygulanan yüke bağımlı olduğunu rapor etmişlerdir. Si 3 N 4 seramiklerinin sertliklerinin yüke bağımlılığı, Gong et al.(1998) tarafından geniş bir yük aralığında incelenmiştir. Deneysel verilerin tanımlanmasında, PSR Modelinin uygun olmadığını ifade etmişlerdir. Uygulanan yük ile çentik boyutu arasındaki ilişki için yarı deneysel bir denklem önererek, sertlik ölçümlerinde yüzey etkilerini ön plana çıkarmışlardır. Gong et al. (1999), tarafından farklı seramik malzemeler üzerinde yapılan diğer bir çalışmada, seramik malzemelerin mikrosertlik değerlerinin ISE davranışı sergilediği

23 8 bildirilmiştir. Sertliğin, uygulanan yükün artışı ile eksponansiyel olarak azalması ile ilgili olan ISE davranışını açıklamak için önerdikleri MPSR modeli ile yükten bağımsız sertlik hesaplamaları yapmışlardır. Ayrıca, numunelerin ölçüme hazırlanması aşamasında maruz bırakıldıkları işlemlerin (kesme, parlatma vb.), numunelerin mikrosertlik ölçümlerini etkilediğini bildirmişlerdir. Bekteş et al. (2004), farklı Mn oranlarına sahip Fe-Mn alaşımlarının, oda sıcaklığında ve N luk yük aralığındaki mikrosertlik davranışını araştırmışlardır. Çalışmalarında, alaşımların sertliklerinin Mn oranı ile arttığını rapor etmişlerdir. Ayrıca malzemelerde gözlenen ISE davranışını Meyer Kanunu ve PSR modelini kullanarak açıklamaya çalışmışlardır. Uzun et al. (2005), farklı pik yükleri altında (0.49, 0.73, 0.98 ve 1.22 N) polikristal YBaCuO süperiletken malzemesi üzerinde derinlik duyarlı Vickers çentme deneyleri yapmışlardır. Elde ettikleri yük-yerdeğiştirme eğrilerini kullanarak bu malzemelerin mekaniksel özelliklerini (elastiklik modülü ve sertlik) analiz etmişlerdir. Analizlerinde enerji-denge modelini kullanarak yükten bağımsız sertlik değerini ayrıca kontak katılığını düzelterek yükten bağımsız elastiklik modülünü hesaplamışlardır. Kölemen ve arkadaşları (Kölemen et al., 2006), derinlik duyarlı Vickers çentme deneylerini kullanarak yaptıkları çalışmada, MgB 2 süperiletken numunesinin yük-yerdeğiştirme eğrilerini Oliver-Pharr (1992) metodu ile analiz etmişlerdir. Sertlik ve elastik modüllerinin yüke bağlı olarak değiştiğini gözlemişlerdir. Ayrıca farklı yüklerdeki h p /h m (h p ; plastik derinlik, h m ; maksimum derinlik) değerlerinin ortalamasını literatürde verilen kritik değerden (0.7) daha düşük olarak bulmuşlar ve buna göre MgB 2 numunesinin çökme (sink-in) davranışı gösterdiğini ortaya koymuşlardır. Bu çalışma hızlı katılaştırılmış Al-esaslı alaşımların teknolojide halençok önemli yer tutması ve gelecekte bu tür alaşımların öneminin daha da artacağının düşünülmesi nedeniyle, katılaştırılmış Al-esaslı (Al-Si-Sb) alaşımlar üzerine yapıldı. Diğer taraftan üretilen alaşımların mikromekanik karekterizasyonunun son dönemlerde kullanılmaya başlanan DDM tekniği ile yapılacak olması, çalışmamızın diğer bir önemli bir boyutunu oluşturmaktadır.

24 9 2. KURAMSAL TEMELLER 2.1 KATILAŞTIRMA Normal katılaştırma Alaşım eriyiklerinin normal olarak katılaştırılması işleminde, eritilen alaşım bir pota içerisinde katılaşmaya bırakılır. Alaşımlarda katılaşmanın tamamlanabilmesi için malzemenin büyüklüğüne bağlı olarak, birkaç dakikadan bir iki güne kadar süre gerekebilir. Alaşımın eritilmesi esnasında alaşıma verilmiş olan ısı, pota vasıtasıyla kaybedilecek ve alaşım kristal hale gelecektir. Diğer bir deyişle alaşımın atomları en düşük enerjili konumlarına geleceklerdir. Çünkü kristaller, katıların en düşük serbest enerjili durumlarıdır. Benzer şekilde kristal yapıya sahip alaşımlarda, en düşük serbest enerjili haldedirler. Ötektik bileşimler hariç tutulursa, normal katılaştırmada alaşımlar belli bir T c erime sıcaklığında değil de bir sıcaklık aralığında katılaşır. Sıvı-katı ara yüzey direnci ve aşırı sıcaklığın bulunmaması durumunda derhal tam bir kabuk meydana gelir (Karaaslan, 1998; Elliot, 1983; Flemming, 1974) Hızlı Katılaştırma Alaşımların hızlı katılaştırılmasında pek çok metot vardır. Ancak bu metotların hepsinde temel amaç, eriyiğin çok kısa bir zaman aralığında soğutularak katılaştırılmasıdır. Hızlı katılaştırma işleminde eriyik yaklaşık 10 6 K/s lik bir hızla aniden sıvı halden katı hale geçer (Duwez et al.,1963; Klemenet et al., 1960). Hızlı katılaştırmada dendtrit oluşturarak katılaşan alaşımların mikroyapısı, soğuma hızına bağlıdır ve ısı akışının hesaplanması temel prensiptir. (Jones,1982 ; Fleming, 1988). Hızlı katılaştırma esnasında kararlı ve yarı kararlı fazların oluşmasını aşırı soğuma belirler. Bu yüzden aşırı soğuma kinetiklerinin kontrol edilmesi gerekir. (Bozbıyık ve Eruslu, 1988). Çünkü soğuma hızı mikroyapının yerleşim planını önemli ölçüde değiştirmektedir. Hızlı katılaştırma işleminde, eriyik içerisindeki atomların en düşük enerjili seviyeye yerleşmesi için gereken zamandan önce katılaşma gerçekleştiğinden dolayı kararlı bir yapı oluşmaz. (Karaarslan, 1998).Yani alaşım kristal yapı oluşturacak

25 10 zamanı bulamamış olur ve amorf yapı elde edilir. Amorf yapıda atomik düzen, kristallerde olduğu gibi uzun mesafede periyodik değildir (Duwez, 1981; Froes et al., 1988). Alüminyum alaşımlarında K/s lik hızlar elde edilir (Jones, 1982; Eliot,1983). Hızlı katılaştırılan Alüminyum alaşımlarında, tane boyutunda ve metaller arası parçacık boyutunda küçülme meydana gelir, kimyasal homojenlik ve katı çözünürlük artar. Alüminyum alaşımlarında meydana gelen bu değişiklikler mekanik özelliklerin iyileşmesini sağlar (Fleming, 1974) HIZLI KATILAŞTIRMA SIRASINDA MİKRO YAPININ GELİŞİMİ Hızlı katılaştırma çalışmalarında sıklıkla karşılaşılan ve Şekil 2.1 te verilen G-V diyagramları, hızlı soğutma esnasında mikro yapının gelişimini göstermektedir (Jacobson and McKittrick, 1994). Şekil 2.1 Sıcaklık gradyenti ve soğuma hızına bağlı olarak farklı mikroyapı bölgeleri Burada G, katı-sıvı ara yüzeyindeki sıcaklık gradyenti, V ise soğuma hızıdır. Şekil 2.1 deki grafiğe göre kritik V c soğuma hızına sahip bir alaşım, pozitif sıcaklık gradyentine maruz bırakıldığında, aşırı soğumadan dolayı düzlemsel morfolojiden hücresel morfolojiye geçiş yapar. Sıcaklık gradyentinin azalması veya katılaşma hızının

26 11 artması durumunda ise başka bir büyüme metodu olan dendtritik büyüme meydana gelir. Ancak hızlı katılaştırma çalışmalarında negatif sıcaklık gradyenti de görülebilir. Bu durumda ise termal dendtritler gelişir. Ancak mikro yapıda bunların diğer dendtritlerden ayırt edilmeleri oldukça güçtür. Daha yüksek V a hızına ulaşıldığı takdirde tekrar hücresel morfolojiye geçiş olur. Eğer çok daha yüksek hızlara ulaşılırsa (V c >V a ), hücresel yapıdan düzlemsel yapıya tersine bir geçiş gözlenir. Belirli bir G a sıcaklık gradyentinin üzerinde ise, daima kararlı bir düzlemsel büyüme vardır (Jacobson and McKittrick, 1994; Uzun, 1998). Bu diyagram, belirli bir alaşım bileşimi için, hızlı katılaştırma sırasında nasıl bir mikroyapının gelişeceğinin tahmin edilmesi için genel bir çerçeve sağlar. Farklı bileşimlere sahip alaşımların G-V eğrileri de farklı olacaktır (Uzun, 1998) Hücresel büyüme Birincil kol üzerinde daha yüksek dalların oluşumu ile eşleştirilen dendtritik büyüme, aşırı soğumanın miktarına bağlı olarak sıvı-katı ara yüzeyinin hemen önündeki aşırı soğumuş sıvıda olur. Düşük sıcaklık gradyenti veya düşük donma oranı (soğuma oranı) sebebiyle geleneksel döküm yöntemlerinde bu aşırı soğumuş sıvı tabakası genellikle geniştir. Yani aşırı soğumuş bölgenin ara yüzeyinden olan uzaklığı büyüktür. Dolayısıyla bu geniş bölge tamamıyla dendtritik tarzda büyür. Bir sıvının sıcaklığı donma sıcaklığına yükseldiğinde dendtritik büyümeden düzlemsel büyümeye geçilir. Yani sıvı halden katılaşmaya bırakılan bir eriyik, hiçbir şekilde tamamıyla dendtritik tarzda katılaşamaz. Eğer aşırı soğutulmuş tabaka çok ince ise büyümenin tamamının dendtritik tarzda olmaması daha önemli hale gelir. Özellikle katılaşma zamanının da çok kısa olduğu hızlı katılaştırma çalışmalarında, yüksek dereceden dendtrit kollarının oluşumu yerine, Şekil 2.1 de görüldüğü gibi, arayüzeyin önünde birbirlerinin izdüşümleri olan yan yana çıkıntılar oluşur. Görüldüğü gibi, büyüme ara yüzeye dik değil paralel doğrultudadır. Böylece katılaşma çok daha kısa sırada gerçekleşir. Şekil 2.2 de ara yüzeye dik doğrultuda bakılması halinde hücresel mikroyapının şematik resmi verilmektedir (Uzun, 1998).

27 12 Şekil 2.2 Hücresel mikro yapı Hızlı Katılaştırmanın Etkileri Metalik eriyiklerin hızlı katılaştırılmaları sırasında ortaya çıkan yeni özellikler, sistemden sisteme değişmekle birlikte genel olarak beş ana başlık altında toplanabilir. Bu özellikler: - Tane boyutunun küçülmesi, - Kimyasal homojenliğin artışı, - Katı eriyik limitlerinin aşılması, - Yarıkararlı kristal fazların oluşumu, - Metalik camların oluşumu (Koch, 1988) şeklinde sıralanabilir. Katılaşma hızının artması, alaşım sistemlerinde tane boyutunu önemli ölçüde küçültür. Bazı alaşım sistemleri için hızlı katılaştırma dolayısıyla tane boyutunun 0.01µm ye kadar düştüğü görülmüştür (Koch, 1988). Hızlı katılaştırma çalışmalarında gözlemlenen tane boyutu genellikle 1-10 µm boyutunda olup K/s lik soğuma hızlarında elde edilir (Uzun, 1998).

28 13 Kimyasal homojenliğin artışı aynı zamanda mikroyapıyla da ilgilidir. Geleneksel dökümlerde görülen süreksiz mikroyapı homojenliği bozar. Hızlı katılaştırma işlemleri sonucunda oluşan dendtritik veya hücresel yapı daha sürekli ve homojendir. Bu durum kimyasal homojenliği de arttırır. Tam bir kimyasal homojenlik ise amorf yapılarda mevcuttur (Uzun, 1998). Pek çok alaşım sisteminin dengeli durumda katı çözünürlüğü sınırlıdır. Hızlı katılaştırma sayesinde bu katı çözünürlük limitleri aşılabilir. Katı çözünürlüğünün artışı kimyasal homojenliği de beraberinde getirir. Hızlı katılaştırma sayesinde katı çözünürlüğün arttığını, Al tabanlı alaşım sistemlerinde çarpıcı bir şekilde görebiliriz. Örneğin Si nin Al içerisindeki dengeli katı çözünürlüğü oda sıcaklığında atomik olarak %0.05 iken hızlı katılaştırma sayesinde bu oran %10-16 arasında değişmektedir (Froes et al., 1987; Massalki 1986; Bunk, 1991). Kristallenmenin önlenebilmesi için ısının sıvıdan çok hızlı bir şekilde çekilmesi gerekir. Şayet eriyik, çekirdekleşme olmaksızın cam geçiş sıcaklığına kadar aşırı soğutulabilirse amorf yapı elde edilir. Yarıkararlı kristal fazlar ise eriyiğin cam geçiş sıcaklığına kadar aşırı soğutulamadığı durumlarda elde edilir. Bu durumda yapı yarıkararlı olmasına rağmen kristaldir (Uzun, 1998). 2.3 SERTLİK ANALİZİ Kontak Mekanizması Çentme; biri oldukça katı ve etkileşimle minimum düzeyde değişen bir uç ile özelliklerini incelemek istediğimiz numunenin kontak haline getirilmesidir. Uygulanan yükün bir sonucu olan çentik numunenin mekanik özellikleri hakkında bize ipuçları sağlar. Çentme testi esnasında ölçtüğümüz şeyi anlamak ve yorumlamak için, işe yükün malzemeler üzerinde yaptığı etkileri tanımlayan teorilerle başlamalıyız. Nanoçentme işleminde elastik deformasyondan dolayı oluşan yer değiştirmenin yanı sıra plastik

29 14 deformasyondan kaynaklanan yer değiştirme de kaydedildiği için, elastiklik ve plastiklik hakkındaki bazı temel teorileri anlamalıyız (Şahin, 2006).. Şekil 2.3 Çapı R olan katı küresel bir uç ile düz bir yüzey arasındaki etkileşimin şematik gösterimi Şekil 2.3 de, düz bir yüzey ile ve katı küresel bir çenticinin kesit alanı görülmektedir. Çenticinin yarıçapı R, kontağın yarıçapı a ve toplam batma derinliği h t dir. Şekilde görülen diğer iki derinlik ise, serbest yüzeyden, çentici kenarının numune ile kontak halinde olduğu ilk noktaya olan uzaklık h e ve bu noktadan itibaren çentici ucunun numune içerisinde ulaştığı en son noktaya olan uzaklık h p dir yılında Hertz, lenslerin kontak halinde olmalarından dolayı oluşan biçim bozuklukları üzerinde çalışıyorken ideal kontak malzemesi hakkında ilk kez bir teori kurdu (Johnson, 1987). Kontak, lenslerin biçimini bozuyordu ve iletim demetinde saçaklara neden oluyordu. Hertz lens şeklindeki kalıcı olmayan değişikliği (elastik deformasyon) anlamak için elastikliği araştırmaya başladı. Hertz in elastiklik teorisi çentme deneylerinde gözlenen, yük etkisi altındaki kontaklara da uygulanabilir. Hertz tarafından kontak yarıçapının ( a ); kontak halindeki iki cismin birleştirilmiş yarıçapı (R), uygulanan yük (P) ve kontak malzemelerinin elastik özellikleri (E*) cinsinden aşağıdaki şekilde hesaplanabileceği gösterilmiştir (Hertz, 1881), 3 3. P. R a = (2.1) 4. E *

30 15 Yukarıdaki eşitlikteki birleştirilmiş çap ise, = + (2.2) R R R 1 2 Burada R 1 ve R 2 kontak halindeki iki cismin yarıçaplarıdır (Şekil 2.4). Şekil 2.4 Hertzian kontak teorisine göre kontak halindeki iki cisim (Şahin, 2006) Normal bir çentme işleminde, numune yüzeyi çentik ucu ile karşılaştırıldığında * oldukça düzdür. Bu sebeple yalnız çentik ucunun çapı kullanılır. ( E ) terimi indirgenmiş elastiklik modülünü gösterir ve, rijit olmayan elastik bir uç-yüzey etkileşimini hesaplamak için kullanılan birleştirilmiş bir modül özelliğidir. Birleştirilmiş elastik modülünün seri bağlanmış iki yayın tek bir modülü şeklinde düşünülmesi, iyi bir yaklaşımdır. Bir çentme işlemindeki kontağın modülü, aşağıdaki şekilde ifade edilmektedir. 2 2 ( 1 ν ) ( 1 ç ) 1 ν E * E E n = + (2.3) n ç Burada E ve E sırasıyla numunenin ve çentik ucunun young modülleridir. ν n n ç ve ν ç ise sırasıyla numune ve çenticinin Poisson oranlarıdır. Hertz yaklaşımı kontaktaki yerel (mikro) bozukluklarla ilgili olup, kontak halinde olan iki cismin makro (bulk)

31 16 ölçekte mekanik özellikleri ile ilgilenmez. Elastik kontak numune ve çenticinin toplam boyutuyla karşılaştırıldığında çok küçüktür. Kontak bölgesindeki yüzey üzerinde bulunan noktaların numunenin serbest yüzeyinin orijinine göre yer değiştirmeleri, aşağıdaki ifade ile verilir P r h = 2 2 * 2 4 r a (2.4) E a a Denklemde r, simetri ekseninden olan radyal uzaklıktır. Denklem, Şekil 2.1 de gösterilen toplam elastik yerdeğiştirmenin belirlenmesinde kullanılır. Hertz aynı zamanda kontak halindeki iki cisim arasındaki basınç dağılımı ile de ilgilenmiştir. Çentici ile numune arasındaki kontak bölgesi, numune üzerindeki yük dağılımının belirlenmesi açısından son derece önemlidir. Hertz in idealleştirilmiş kontak yaklaşımında, kontak halindeki iki cisminde elastik ve yarı sonsuz (semiinfinite) olduğu, aralarında sürtünme olmadığı ve kontak noktasından uzaklaştıkça zorun sıfıra gittiği kabul edilir. Belirtilen sınır şartları, eliptik bir basınç dağılımı tarafından bütünüyle sağlanır. Bu kabuller ışığında, küresel bir çentici için yüzey basınç dağılımı aşağıdaki şekilde ifade edilebilir (Şahin, 2006). σ z P ort 3 r = 1 2 a r a (2.5) Burada σ z kontağa normal doğrultudaki zor, P ort ise, kontak basıncı olup, uygulanan yükün, kontağın izdüşüm alanına oranı olarak tanımlanır. P ort P = (2.6) 2 π.a P ort, denklem 2.1 de yerine yazılırsa, basıncın uygulanan yükten bağımsız olduğu görülür.

32 17 P ort 4. E * = 3π a R (2.7) Bu ifade ile tanımlanan ortalama kontak basıncı, çentme zoru (indentation stress) olarak da bilinir. Kontak yarıçapının çentici yarıçapına oranı, (a/r) ise, çentme zorlanması (indentation strain) olarak tanımlanır. Böylece, idealleştirilmiş Hertzian kontak yaklaşımının çentme işlemine uygulanması sonucunda, bir çentme işlemine maruz bırakılan malzemenin mekanik davranışı, geleneksel zor-zorlanma deneylerinde kullanılan terimlerle tanımlanabilmektedir. Kontağa normal doğrultudaki basınç (P o ) kontak merkezinde maksimum olup küresel bir çentici için 1.5P ort dır. Kontak bölgesinin sınırlarında, basınç sıfıra düşer. Küresel bir çentici için kontak bölgesindeki basınç, aşağıdaki şekilde tanımlanır (Tabor, 1951), P = P o 2 r 1 2 a (2.8) Kontak bölgesinin dışı serbest yüzeydir ve doğal olarak basınç sıfırdır. Maksimum basınç toplam yük ile aşağıdaki gibi ilgilidir (Johnson,1987): P o 3P = 2π. a 2 (2.9) Bir çentme deneyinde oluşan kontağın çapı, çentik derinliğinin (dolayısıyla çentici yarıçapının) bir fonksiyonudur. Denklem (1.1) in sağ tarafındaki ilgili ifadeler birlikte kullanılıp, gerekli sadeleştirmeler yapılırsa, kontak bölgesinden bağımsız maksimum basınç için aşağıdaki ifade elde edilir P. E * 3 P o = 3 2 π R (2.10)

33 18 Hertz, iç zor bölgelerini direkt olarak hesaplamamakla birlikte, simetri ekseni boyunca yüzey çözümlerinin interpolasyonu ile, bu zor bölgelerinin nasıl hesaplanabileceğini gösterdi. Kısa bir süre sonra (1885 yılının başlarında), bir katı içerisindeki zor dağılımlarının kapsamlı bir çözümü, yükün numuneye değdiği kontak noktası için Boussinesq tarafından yayınlandı (Boussinesq, 1885). Boussinesq yüzey altındaki zor dağılımlarını tespit etmek için üst üste binme (süperpozisyon) ilkesini kullandı. Herhangi bir nokta kontak, genel olarak numune yüzeyinde yükün uygulandığı her bir noktadaki yoğunluk değişimlerinin uygun bir dağılımı ile gösterilebilir. Bu durumda toplam iç zor alanı, her bir kontak noktasındaki iç zor alanlarının süperpozisyonu ile elde edilir. Bu teori, Timoshenko ve Goodier (1951) tarafından daha da geliştirilerek polar koordinatlarda ifade edildi. Bir katı içerisinde, yükün uygulandığı nokta altındaki zor değerleri aşağıdaki şekilde hesaplanır (Şahin, 2006). σ r = P 2π ( 1 2γ ) 1 2 r r 2 z 3r 2 2 ( ) ( + ) 5 r z 2 r z 2 2 z P ( ) 1 z z σ θ = 1 2γ + 2 ( + ) 1 ( + ) 3 (2.11) 2π r r r z r z 2 σ τ z rz 3P = 2 π 3P = 2π z ( r + z ) 2 rz ( r + z ) 2 τ y zx Yüzey zorları σ z,, τ orijinin dışında sıfıra eşittirler. Tek eksenli (eksensel) kesme zorlarının her ikisi de, Poisson oranından bağımsızdır. Çünkü bu zorlar katının içerisinde bulunan ve serbest yüzeye paralel olan yüzeylerde hareket ederler. Bütün bu zorlar, gerilme karakterinde oldukları kontak kenarlarının hemen yakınındaki bölgelerin haricinde, sıkıştırıcı özelliktedir. Bu durum, birçok malzeme için kontağın yakın çevresinde yerelleşmiş gerilme zorları tarafından oluşturulan bir halkanın gözlenmesi şeklinde kendisini gösterir.

34 19 Tresca ya da Huber-Mises kriteri, bir metaldeki zorlara, Hertzian basınç dağılımı temelinde uygulanırsa, yüzeyin altındaki plastiklik için ilk şart elde edilir (Tabor, 1951). Buna göre, yüzeyin hemen altındaki temel makaslama zoru ( τ 1 =1/2lσ σ I) yüzey altı derinliklerinde, ucun orijin noktasında olduğu zamankinden yada kontak kenarında olduğu zamankinden daha yüksektir. z θ τ max = P 0 = 0.47.P mean (2.12) Basınç, 0.48a derinliğinde ve Poisson oranı 0.3 olduğunda en yüksek değerine ulaşır (Johnson, 1987). Belirtilen en yüksek basınç 0.47 P ort olup bu değer akma zorunun yarısına [(1/2)Y] karşılık gelir. Bu sonuca göre, P ort = 1.1Y alınır (Tabor, 1951). Eğer ortalama basınç bu değerin altında ise meydana gelen deformasyon bütünüyle elastiktir. Plastik deformasyon ise, bu değer aşıldığı andan itibaren başlar. Çenticinin geometrisi, çentme işlemi sırasında basınç dağılımına önemli ölçüde etki eder. Şimdiye kadar olan bütün basınç dağılımı ve yer değiştirme denklemleri küresel çenticiler için verildi. Deney yapan pek çok araştırmacı konik yada piramitsel çenticiler kullanmaktadırlar. Bu tür çenticiler için bahsettiğimiz denklemler azda olsa değişecektir. Piramitsel çenticiler, yüksekliğin alana oranının sabit kaldığı (α ) tepe yarı açısına sahip konik bir çentici ile temsil edilirler. Konik bir çentici için numune ve uç arasındaki kontağın yarıçapını veren ifade aşağıdaki gibidir (Şahin, 2006). a=h p tan α (2.13) Burada h p Şekil 2.5 de gösterilen kontak derinliğidir.

35 20 Şekil 2.5 Düz bir yüzey ve yarı tepe açısı α olan konik bir uç arasındaki kontağın şematik gösterimi. Şekilden görüleceği üzere a, toplam yer değiştirme h t, kontak çapının derinliği h p ve bu derinliğin yüzeye olan uzaklığı h e nin toplamıdır. Koninin tepesinin ideal biçimde keskin kabul edilmesi durumunda, bu noktadaki basınç sonsuza ıraksar. Bu durumda, en küçük yüklerde bile elastik deformasyon imkânsız hale gelir. Çoğu piramitsel ve konik çenticiler, uç noktalarında bir eğrilik yarıçapına sahiptirler. Körelmiş uçlu bir konik çentici için yük denklemi aşağıdaki şekildedir. π. a p = E *..cotα 2 a (2.14) Burada a cotα, kontak yarıçapındaki batma derinliği h p ye eşittir. Yüzeyden sapma miktarı ise, aşağıdaki eşitlikle tanımlanır (Cripps, 2002). π r h =. a.cotα r a (2.15) 2 a Geometrideki değişiklik plastik deformasyonun başladığı yerdeki ortalama basıncıda değiştirir. Konik bir çentici için ortalama basınç 0.5Y dır. Maksimum makaslama zoru ise aşağıdaki şekilde verilir (Tabor, 1951). τ max * E =. cotα (2.16) π

36 21 Düz bir yüzey üzerine elastik olarak bastırılan rijit bir kürenin varsayıldığı Hertzian kontak modelindeki basınç dağılımı iyi tanımlanmış olmasına rağmen, konik bir çenticinin kullanılması durumunda alanın yüksekliğe oranı değiştiği gibi, basınç dağılımı da değişir. Küresel bir çentici olması durumunda yük uygulanırken, kontak çapı derinlikten çok daha hızlı bir şekilde artar. Konik çenticiler için kontak çapı ve batma derinliği yükten bağımsızdırlar ve birbirlerine oranları sabittir. Konik çenticiler geometrik olarak birbirlerine benzerdirler. Bu durum yük uygulanması esnasında sabit bir zorlanmayı doğurur. Küresel bir çentici üzerindeki yük artışı, konik çenticinin yarı tepe açısında ki azalış ile mukayese edilebilir. Yakın mesafede atomlar birbirlerini iterken, uzak mesafelerde çekme eğilimindedirler. Metaller aralarındaki mesafeyi optimize etmek için kafes yapı oluşturmak isterler. Bu bağlamda elastiklik; metallerin atomlar arası bağlarını kırmaksızın deforme olabilme yeteneği olarak düşünülebilir. Plastiklik ise atomların uygulanan yükten dolayı birbirlerine göre hareket etmeleridir. Bir atom dizisini başlangıçtaki düşük enerjili durumundan diğer bir atom dizisi üzerine kaydırmak için gerekli olan kuvvet teorik makaslama zoru olarak adlandırılır. Bu durum, Şekil 2.6 da şematik olarak gösterilmektedir (Şahin, 2006). Şekil 2.6 Bir atom dizisini diğer bir atom dizisi üzerinde kaydırmak için gerekli olan kuvvetin, (makaslama zoru) şematik gösterimi. Plastik deformasyonun başlaması için gerekli olan bu yükün teorik değeri, 1926 da ilk kez Frenkel tarafından hesaplandı (Hull and Bacon, 1987). Şekil 2.6 dan görüleceği üzere, düşük ve yüksek enerjili konumlar aynı tekrarlanma birimine sahip

37 22 olmaları dolayısıyla, atom hareketleri b de periyodik olup yaklaşık olarak sinüs eğrisi şeklindedir. Uygulanan makaslama zoru ise, aşağıdaki ifade ile verilmektedir. Gb 2πx τ = sin (2.17) 2π d b Burada G malzemenin makaslama modülüdür. Tekrarlama birimi b ise uygulanan makas zoru yönünde atomlar arası mesafe, d atom dizileri arası mesafe ve x iki atom dizisinin düşük enerjili ilk denge durumlarından birbirlerine çevrilme zorudur. τ nin maksimum değeri teorik makaslama zorudur (τ teor ) ve aşağıdaki gibi ifade edilebilir: τ teor = Gb 2πd (2.18) Burada b, boyut bakımından d ile kıyaslanabilir olduğundan, teorik makaslama zoru, makaslama modülünün bir kesri olarak düşünülebilir. Pek çok araştırmacı tarafından geliştirilen farklı matematiksel uygulamalar sonucunda, teorik makaslama mukavemetinin G/5 ile G/30 aralığında değiştiği gözlenmiştir. Bununla birlikte, atomlar arası çekici kuvvetlerin, sinüsel modelde öngörülenden çok daha hızlı bir şekilde azalmasından dolayı, G/5 değerinin gerçekleşmesi oldukça küçük bir ihtimaldir (Hull and Bacon, 1987). Ayrıca, bu model ikizlenme gibi diğer düşük enerjili durumları da (konfigürasyonları) hesaba katmakta başarısızdır. Alt sınırın G/30 olma olasılığı, Mackenzie tarafından sıkı paket metaller için merkezcil kuvvetler kullanılarak hesaplandı (Hirth, 1930). Isıl gerilmeler ve yönelime bağlı kuvvetlerin göz ardı edilmesinden dolayı, bu beklenti de olması gerekenin altındadır. Bu yaklaşımların hepsi GPa boyutundaki bir teorik makaslama zoru ile sonuçlanır. Deneysel olarak ölçülen değerler ise teorik tahminlerin dörtte birinden daha azdır (McCann, 2004). Bu farklılık, genellikle malzeme kusurlarının (dislokasyon vb.) çokluğu ile açıklanır. Malzemenin elastik plastik tepkisinin üç bölgesi vardır. Birinci bölge elastik deformasyon bölgesidir. Elastik deformasyon bölgesi küresel çenticiler için p 1. 1, konik çenticiler için ise p 0. 5 sınırları içinde gerçekleşir. Bu bölgede yük ort ort

38 23 kaldırıldığında kalıcı bir deformasyon gözlenmez. Önceden de belirtildiği üzere, küresel bir çentici altındaki tümüyle elastik davranış için, maksimum makaslama zoru yaklaşık olarak 0.47 P ort olup, (0.5a) da meydana gelir. Akmanın başlaması için gereken maksimum makaslama zoru, ya Von Mises ya da Tresca kriterleri kullanarak tanımlanır. Von Mises kriterine göre akma P ort =1.0Y de, benzer şekilde Tresca ya göre ise P ort =1.1Y değerinde başlar. Akmanın gerçekleşmesi τ maks = 0.5Y değerinde mümkündür. Bir sonraki (ikinci) bölge, plastik deformasyonun başlangıcıdır. Küresel bir çentici dikkate alındığında 1.1Y < P ort < CY ve 0.5Y < P ort < CY aralığındaki ortalama basınç değerleri için plastik deformasyon başlar. Burada C malzeme ve çentici geometrisi tarafından belirlenen bir sabittir. Plastik deformasyon tamamen yüzey altında meydana geldiğinden boyutunu, şeklini ve evrimini bilmek zordur. Sonunda plastiklik numunenin serbest yüzeyine ulaşır. Bu üçüncü safha plastik deformasyonu devam ettirir. Burada ortalama kontak basıncı uygulanan yükteki ( P ort = CY ) artışa rağmen nispi olarak sabit kalır. Kontak bölgesindeki artış yükteki artış ile orantılıdır. Öyle ki ortalama basınç aynı kalır ve işlem sertleşmesinin olmadığı kabul edilir (McCann, 2004). Yükün artmasına rağmen ortalama kontak basıncının değişmediği bir nokta vardır. Böyle bir limit durumunda, (kontak alanının izdüşümünü kullanan analiz teknikleri için) ortalama kontak basıncı, aynı zamanda malzemenin sertliğini de (H) vermektedir. Numune ve çentici arasındaki ortalama basınç, numunenin akma zoru ile orantılıdır. H CY (2.19) Burada C, sınırlama faktörü olup, çenticiyi çevreleyen maddenin hidrostatik bileşeni tarafından yapılan işi gösterir. Çenticiyi çevreleyen ve sıkıştırılamaz kabul edilen bu bileşenin neden olduğu ortalama kontak basıncı, tek eksenli sıkıştırma (basma) testlerinde deformasyonu başlatmak için gerekli olan yükten daha büyüktür. Plastik akma, zorun makaslama bileşeni tarafından sağlanır. Sınırlama faktörü ise numune ve uç geometrisi gibi deneysel parametrelere bağlıdır (Şahin, 2006). Gerek teorik gerekse deneysel hesaplamalar sonucunda, C nin 1.5 ve 3 arasında bir değer

39 24 alacağı tespit edilmiştir (Tabor, 1951). E/Y oranı büyük olan metaller için, sınırlama faktörü (C ) 3 e yakındır. Uç yüzeye batar batmaz, hacmi numune içerisine yerleşir. Bu durum, bazı numune/uç kontaklarında plastik akma sonucunda meydana gelirken, bazılarında da yerel elastik zorlanmalar ile sağlanır. Bir çentici vasıtasıyla yük etkisi altında kalan malzeme içerisinde oluşan değişikliklerin anlaşılabilmesi için genişleyen çukur (kavite) modelinin kullanılması yararlı olacaktır. Bu modelde, çenticinin hemen altındaki hacim, yarı küresel bir çekirdek ile temsil edilir. Belirtilen bölge, ortalama kontak basıncı ile birebir ilişkili iç zorların etkisi altındadır (Tabor, 1951). Şekil 2.7 de genişleyen kavite modeli şematik olarak gösterilmektedir. Şekil 2.7 Genişleyen kavite modelinin şematik gösterimi (Şahin, 2006). Çentici ve numune arasındaki kontak yüzeyi, yarıçapı a c olan sıkıştırılamaz bir hidrostatik çekirdeği gösterir. Çenticinin hemen altındaki bu bölge, c yarıçapına sahip deforme edilebilir plastik bölge tarafından çevrelenmektedir. En dışta ise, plastik bölgeyi saran elastik deformasyon bölgesi mevcuttur. Çentici yüzeyin içine doğru dh kadar batarsa, çekirdeğin yarıçapı da, ve plastik bölge dc kadar genişler. Çenticinin küreye batırılan hacmi, atomların radyal hareketleri ile (du) yerleşir. Bu durum plastik

40 25 bölgenin genişlemesine neden olur. Konik çenticiler gibi geometrik olarak benzer uçlar için, çekirdek ve plastik bölge aynı oranda büyür (da/dc=a/c). Johnson (1987), bu ilişkiyi hesaplamak için aşağıdaki ifadeyi kullanmıştır. P Y ln 3 ( E Y ) tan β + 4( 1 2γ ) = 2 ( ) γ 6 1 (2.20) Burada P kordaki basınçtır ve β ise çentici kenarının yüzeyle yaptığı açıyı gösterir. Küçük β lı küresel çenticiler için β çentme zorlanması a R ile yer değiştirebilir. Bu akma zoru teriminde ortalama kontak basıncı gibi ( P ort doğurur. 2 P ort = P + Y (2.21) 3 ) yeni bir ifade Bazı bölgelerde serbest yüzey plastik bölgenin şeklini etkilemeye başlar. Plastik bölge elastik olarak zorlanmadığı takdirde, serbest yüzey plastik bölgenin şeklinin belirlenmesinde önemli bir role sahip olur ve çentici tarafından işgal edilen hacim farklı bir şekilde yerleşmeye başlar. Malzeme çentici etrafına birikerek akmaya başlar ve malzeme bu noktada katı bir plastik gibi davranır. Elastik deformasyon çarpıcı bir şekilde plastik akıştan daha küçüktür. Von Mises ve Teresca kriterlerinde ifade edildiği gibi plastik akma makaslama zoru ile ilgilidir. Bu model özellikle yüksek E Y oranına sahip malzemeler için iyi bir uyum göstermektedir ve ayrıca çentme esnasında farklı deformasyon safhalarını anlamamıza da yardımcı olur Oliver-Pharr Metodu 1992 de Oliver ve Pharr, yaptıkları çalışmalarında Şekil 2.8.(a) da yatay kesiti verilen bir çentici için farklı parametreler kullanmış ve elde ettikleri verileri, E r = π 2 S A c (2.22) denklemi ile analiz etmişlerdir.

41 26 Şekil 2.8 (a) Çentiğin yatay kesiti (b) Oliver-Pharr metodunda kullanılan yükyerdeğiştirme eğrisinin şematik gösterimi. dp Denklemdeki S=, Şekil 2.8 (b) den de görüleceği gibi yük-yerdeğiştirme dh eğrisinde boşaltma kısmının başlangıcından deneysel olarak ölçülmektedir. E r, indirgenmiş modül olup, Denklem (2.3) ile verilmektedir. Denklem (2.22) de verilen A c, elastik kontağın izdüşüm alanıdır. Başlangıç kontak katılığı (S) ve kontak alanı A c (optik olarak ölçülen izdüşüm alanına eşit olduğu varsayımı ile) belirlenerek modül değeri türetilmiştir (Oliver and Pharr, 1992).

42 27 Kontak alanı; maksimum yükte çentici geometrisi ve kontak derinliği, h c, kullanılarak belirlenebilir. Oliver-Pharr (1992), Pethica ve arkadaşları (Pethica et al., 1983) nın akabinde, çentici geometrisinin, çenticinin kesit alanından ucuna kadar olan mesafenin (h) alan fonksiyonu F(h) ile tanımlanabileceğini kabul etmişlerdir. Çentici önemli şekilde deforme olmadığı takdirde, maksimum yükteki izdüşüm kontak alanı, A=F(h c ) (2.23) ile hesaplanabilir. F nin fonksiyon türü, analiz yapılmadan önce belirlenmelidir. Şekil 2.8(a) da yatay kesiti verilen bir çentici ile numuneye yükün uygulandığı herhangi bir anda toplam yerdeğiştirme h yi, h=h c +h s (2.24) şeklinde ifade etmişlerdir. h c, kontak derinliği, h s ise kontak çevresindeki yüzeyin yerdeğiştirmesidir. Maksimum yük P maks, bu yükteki yerdeğiştirme h maks dır. Çentici üzerindeki yük kaldırıldığında, elastik yerdeğiştirmenin toparlandığı ve çentici tamamen numuneden geri çekildiğinde, numune yüzeyinde kalan iz derinliği h p dir (Şekil 2.8(b)). Deneysel kontak derinliği, h c =h maks - h s (2.25) şeklinde belirlenir. h maks, deneysel olarak ölçülebilmektedir. Bu durumda, analiz için belirleyici olan, yük-yerdeğiştirme eğrisinden kontak çevresindeki yüzeyin yerdeğiştirmesi h s nin nasıl belirleneceğidir. Kontak çevresindeki yüzeyin eğriliği, çenticinin geometrisine bağlıdır. Konik bir çentici için, kontak dışındaki yüzey alanı Sneddon (1965) tarafından,

43 28 h s = ( π 2) ( h-h p ) (2.26) π ifadesi ile verilmiştir. Sneddon un çözümü, yerdeğiştirmenin sadece elastik bileşeni için uygulandığından Denklem (2.26) deki (h-h p ) niceliği, h yerine kullanılmıştır. Buna ilave olarak Sneddon tarafından yük-yerdeğiştirme ilişkisi konik çenticiler için, ( h-h p )=2 S P (2.27) şeklinde ifade edilmiştir. Burada S, katılık (stiffness) sabiti olup, katının deformasyona karşı direncinin bir ölçüsüdür. Denklem (2.27), denklem (2.26) da yerine yazılarak maksimum yükteki kontak alanı, h s =ε P maks (2.28) S elde edilir. Denklem (2.28) de ε, konik uç için geometrik sabit olup [2/π (π-2)] ya da 0.72 dir. Bu değer Denklem (2.25) de yerine yazılırsa, kontak derinliği, h c =h maks - ε P maks (2.29) S şeklinde elde edilmiş olur. Oliver-Pharr metodu ile elastiklik modülüne ilave olarak sertlik de hesaplanabilmektedir. Bu metotta sertlik, materyallerin yük altında dayanabileceği basınç olarak tanımlanmıştır. Bu tanım ile sertlik, P H= maks (2.30) A denklemi ile hesaplanılmaktadır. Denklemdeki A, Denklem (2.23) ile hesaplanan maksimum yükteki izdüşüm alanıdır. Diğer taraftan, Denklem (2.30) ile hesaplanan

44 29 sertlik değeri, çentik boyutunun direkt ölçülmesi (geleneksel metot) ile hesaplanan sertlik değerinden farklı olabilir. Bu durum, yük altında bazı malzemelerin, kontak alanının belirli oranda plastik olarak deforme olmamasından kaynaklanmaktadır. Bunun sonucunda, geleneksel metot kullanılarak ölçülen kontak alanı (çentik atıldıktan sonra geriye kalan izin optik yolla ölçülmesi), maksimum yükte belirlenen kontak alanından daha küçük olabilmektedir. Oliver ve Pharr tarafından bu durum geniş bir şekilde tartışılmıştır (1992) Derinlik Duyarlı Çentme Çentme testinde en yaygın olarak kullanılan değer malzemenin sertliğidir. Sertlik testleri malzemeleri karşılaştırmanın, kalitelerini tespit etmenin ve özelliklerini ölçmenin bir yolu olarak ortaya çıktı. Geleneksel sertlik testleri ve derinlik duyarlı mikrosertlik (DDM) analizleri birbirlerinden farklı şeyler olsalar da her ikisinde de amaç aynıdır. Geleneksel sertlik testlerinde, çentici vasıtasıyla uygulanan yükün kaldırılmasından sonra geride kalan iz, kontak alanını belirlemek amacıyla optik olarak ölçülür. Uygulanan yükün, numune üzerinde oluşturduğu izin kontak alanına oranı, sertlik olarak tanımlanır (Şahin, 2006). Puygulanan H macro = (2.31) A kalan Bu ifadeden elde edilen sertlik değeri, malzemenin uygulanan yüke gösterdiği plastik tepkidir. Kontak alanının hassas bir şekilde belirlenebilmesi, izi görüntülemek için kullanılan mikroskobun ayırma gücüne bağlıdır. Optik mikroskobun ayırma gücünden daha küçük ölçeklerde, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ya da Taramalı Uç Mikroskobu (SPM) kullanılması gerekir. Nanometre boyutundaki ölçümler için ise bu tekniklerin hiçbirisi uygun olmayıp, daha çok Atomik Kuvvet Mikroskopları (AFM) kullanılmaktadır. Yerdeğiştirme miktarını doğru bir şekilde ölçen ve yükün çok hassas bir biçimde uygulanmasını sağlayan yeni test yöntemleri, çentilen bölgenin mikroskobik

45 30 yöntemlerle incelenme gerekliliğini de ortadan kaldırmaktadır. Ayrıca, geleneksel tekniklerle sadece numune yüzeyinde kalan plastiklik ölçülmesine rağmen, DDM tekniği ile yükün kaldırılması (boşaltma) esnasında ortaya çıkan elastik geri kazanım ve başlangıç elastikliği de ölçülebilir hale gelmiştir (Şahin, 2006). Nanoçentme deneylerinde, yükün uygulanması (yükleme) ve kaldırılması (boşaltma) süreçlerinde, yerdeğiştirme verileri sürekli olarak kaydedilmektedir. Bu ölçümler en az 0.1 nm yerdeğiştirme çözünürlüğüne ve 0.1 µn yük duyarlılığına sahip cihazlarla yapılmaktadır (Baker and Burnham, 2000). Şekil 2.9 da, derinlik duyalı mikroçenticiler için bir yükleme profili ve bu profile karşılık gelen yük-yerdeğiştirme eğrisi görülmektedir. Çentme testi, uç sürüklenmesi belli bir değerin (tipik olarak 0.1 nm/s den daha az) altında ise başlayacaktır. Eğrinin yükleme kısmı, batmaya karşı olan direncin bir ölçüsüdür. Yükleme eğrisinin eğimi, öncelikli olarak numuneye, çenticinin şekline ve boyutuna bağlıdır. Yükün maksimumda tutulduğu bölüm ise zamana bağlı plastiklik ya da sürünme (creep) analizlerinde kullanılır. Yükün kaldırılmasına bağlı olarak batma derinliğindeki geri kazanım miktarı, direkt olarak elastiklik derecesi ve geri kazanılmış elastik deformasyonla ilişkilidir. Şekil 2.9 Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiştirme eğrisi

46 31 Şekil 2.10 Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük yer değiştirme eğrileri a) İdeal elastik b) Elastoplastik c) Katı plastik numune Elastik olarak deforme edilmiş bir malzemede, yükleme sırasında açılan iz, yükün kaldırılması sırasında ortadan kalkacaktır. Bu durum, yük-yerdeğiştirme eğrisinde, boşaltma eğrisinin, yükleme eğrisi üzerinden geri dönmesi şeklinde gözlenecektir (Şekil 2.10 (a)). Elastoplastik bir malzemeye ait yük-yerdeğiştirme eğrisi ise Şekil 2.10 (b) de görülmektedir. Bu tür malzemeler, hem plastik hem de elastik davranışın bir karışımını sergiler. Plastik deformasyona uğramış bir malzemede, hiçbir geri kazanım gözlenmez (Şekil 2.8 (c)). Kauçuk gibi tamamen elastik özellik gösteren bir malzemenin, geleneksel çentme yöntemleri ile sertliği ölçüldüğünde, belirli bir sertlik değeri elde edilemeyecektir. Çünkü numune tamamen kendini toparlayacak ve geride bir çentme izi kalmayacaktır. Bu sebeple, derinlik duyarlı çentik testleri, geleneksel yöntemlerle belirlenemeyen elastiklik özelliklerinin incelenmesine imkân vermesi dolayısıyla, büyük avantajlar sağlamaktadır. Yükleme - boşaltma eğrisinin (profilinin) her bölümü için farklı bir analiz tekniği geliştirilmiştir. Yükleme kısmı hem elastikliği hem de plastikliği içeren bir model gerektirir. Yükü tutma kısmı genelde sürünme (creep) davranışını araştırmak için kullanılır. Yükü kaldırma (boşaltma) kısmının ise malzemenin elastik geri kazanımını gösterdiği düşünülebilir. Yükleme, boşaltma ve yükü tutma eğrilerinin incelenmesi pratikte plastiklik ve kontak bölgesi arasındaki ilişkiler hakkında pek çok kabul gerektirir. Kullanılan modele en az bağımlılık göstermesinden dolayı, çentme eğrisinin

47 32 boşaltma kısmının kullanıldığı teknikler, en yaygın kullanıma sahiptir. Nanoçentme deneylerinden elde edilen verilerin yorumlanması amacıyla kullanılan teknikler, genel olarak dört varsayım üzerine kurulmuştur. Bu varsayımlara göre; (i) çenticinin eğrilik yarıçapının numune yüzeyi ile karşılaştırıldığında çok küçük olduğu, (ii) çenticinin ve numune boyutlarının kontak alanına kıyasla çok büyük olduğu, (iii) çentik boyutunun, tüm sistemle karşılaştırıldığında çok küçük olduğu ve (iv) kontak halindeki cisimlerin sürtünmesiz olduğu ve sadece normal doğrultudaki kuvvetin numuneye iletildiği kabul edilmektedir (Şahin, 2006). Pek çok araştırma gurubu, bir çentme testinden elde edilen yük-yerdeğiştirme verilerinin nasıl daha iyi yorumlanabileceği üzerinde çalışmışlardır. Elastikliğin deformasyon mekanizması üzerindeki etkisinin araştırılması, günümüzde kullanılan yeni test tekniklerinin geliştirilmesinden çok daha önce başlamıştır yılında Stillwell ve Tabor konik çenticiler kullanarak elastik toparlanmayı ve bunların mekanik özellikler üzerindeki etkisini incelemişlerdir (Tabor, 1961). Doerner ve Nix (1986), çentik boyutunun optik aletler kullanılarak ölçülemeyecek kadar küçük olduğu milinewton (mn) yük aralığında, DDM tekniğini ilk kez kullanmışlardır. Oliver ve Pharr (1992) ise, bu tekniği tamamen düzelterek daha kullanışlı bir hale getirmişlerdir. Benzer bir analiz tekniği, Field ve Swain (1992) tarafından, küresel çenticiler üzerine odaklanarak geliştirmiştir yılında ise, bu son iki tekniğin aynı teknik olduğu gösterilmiştir (Fischer-Cripps, 1993). Yukarıda kısaca özetlenen çentme teknikleri, ideal katı bir küre ile düz bir yüzeyin kontağının incelenmesi esasına dayanır. Sneddon (1965), çeşitli geometrilerdeki katı çenticiler ile izotropik elastik yarı uzay arasındaki kontak için aşağıdaki basit ifadeyi geliştirerek, kontak katılığının (Contact stiffness; S), yükteki artışın (δp), yerdeğiştirmedeki artışa (δh) oranı olarak tanımlanabileceğini gösterdi. δp S = (2.32) δh elastik

48 33 Yük-yerdeğiştime eğrisindeki yükün kaldırılması kısmının başlangıcı ile ilişkili olan bu oran, boşaltma kısmının başlangıcının tamamen elastik olduğu kabulüne dayanır. Çoğu malzeme, hem elastik hem de plastik tarzda deforme olsa da, yükün boşaltılmasına bağlı geri kazanımın büyük bir kısmının elastik olduğu varsayılır. Geride kalan artık (residual) deformasyon, en son derinlikle (h p ) ilgili olan plastikliği temsil eder. Aynı zamanda, çentici ucun ideal bir katı olduğu varsayılır. Bununla birlikte, çenticide meydana gelebilecek herhangi bir elastik deformasyonun, indirgenmiş elastiklik sabitinin hesaplanmasında dikkate alındığının hatırlanması yararlı olacaktır. Bu bağlamda, kontak katılığı, maksimum yükteki indirgenmiş elastiklik modülü ve kontak alanının (A c ) bir fonksiyonu olarak aşağıdaki şekilde ifade edilir (Sneddon, 1965). S 2 * = E A c (2.33) π Bu ilişki, Sneddon katılık denklemi olarak bilinir. Kontak alanı ucun şekline bağlıdır. Her çentici için yer değiştirmeye bağlı olarak iyi tanımlanmış bir alan fonksiyonu vardır. Bu denklemden görüyoruz ki boşaltma (yükü kaldırma) eğrisi direkt olarak malzemenin elastiklik sabiti ve kontak alanının karekökü ile orantılıdır. Bu prensipler ışığında, nanoçentme deneylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri kullanılarak sertlik ve elastiklik sabitinin belirlenmesi amacıyla, literatürde farklı metotlar geliştirilmiştir. Bunlardan en yaygın olarak kullanılanı Oliver-Pharr metodudur. Bu metot, Kesim de verilmiştir Sertliğin Yüke Bağlı Değişimi Çentik testlerinin son yıllarda büyük bir ilgi görmesinin sebeplerinden birisi, deformasyonun başlangıç aşamalarında, plastik deformasyonun nasıl bir rol üslendiğinin yorumlanmasından kaynaklanmaktadır. Başka bir neden de genellikle küçük yüklerde (küçük çentik boyutlarında) büyük sertlik değerlerinin elde edilmesinin (çentik boyutu etkisi) sebebinin araştırılmasıdır. Ayrıca, küçük çentik test yüklerinde,

49 34 plastik deformasyonun başlangıç aşamalarının dikkatli takibi, çentik testlerinin temelinin daha iyi anlaşılmasına yardımcı olacaktır. Çentik testleri üzerindeki bu yoğun ilgiye paralel olarak günümüzdeki test aletlerinin oldukça duyarlı hale gelmesi, hem çentik yükünün oluşturduğu deformasyon davranışının incelenmesi üzerine, hem de çentik atılan materyalin mikro yapısının gözlemlenmesi üzerine, yapılan çalışmalara yeni bir boyut kazandırmıştır (Armstrong et al., 2006) Şu ana kadar literatürde farklı malzemeler üzerinde yapılan deneylerde, mikrosertliğin uygulanan test yüküne bağlı olduğu gözlenmektedir. Çentik test yükünün (dolayısıyla çentik boyutunun) artması ile mikrosertliğin azalması davranışına çentik boyutu etkisi (indentation size effect; ISE), ve buna karşın test yükünün artmasına paralel olarak mikrosertliğin artması davranışına ise ters çentik boyutu etkisi (reverse indentation size effect; RISE) denilmektedir (Şekil 2.11). Her iki durum için sertlik, belirli kritik yük değerinden sonra sabit kalmaktadır. Şekil 2.11 Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi (Şahin, 2006). Literatürde ISE davranışı, çentik meydana gelirken oluşan işlem sertleşmesi (Mott, 1956; Bückle 1973), çentiğin elastik toparlanması (Mott, 1956), çentik esnasında oluşan dislokasyon ilmeklerinin büyüklüğü (Upit and Varchenya, 1973), plastik

50 35 deformasyonun başlayabilmesi için gerekli olan minimum yük (Hays and Kendall, 1973), malzemenin elastik/plastik deformasyona tepkisi (Bull and Page, 1989), yüzeysel (derin olmayan) izlerde, çentici köşelerinin plastik bir menteşe gibi hareketi (Ma and Clarke, 1995), gerilme gradiyentinin dislokasyonlarla olan ilişkisi (Li and Bradt, 1993), yüzeyde meydana gelen oksitlenme veya kimyasal kirlenmeler (Sargent., 1986; Liu and Ngan, 2001) ve çentici etrafında oluşan yığılma (pile-up) ve çökelme (sink-in) gibi sebeplere dayandırılır (Şahin, 2006). Çentici etrafında oluşan yığılma ve çökme, kontak alanının olması gereken değerden farklı belirlenmesine sebep olur (Şekil 2.12). Literatürde farklı tek kristaller üzerinde yapılan çalışmalarda yığılma, kristal yönelimi ve dislokasyon kayma sistemlerinin yönelimi ile ilişkilendirilmiştir (Zong and Soboyejo, 2005). ISE etkisini açıklamak için literatürde farklı modeller kullanılmaktadır. Bu modeller aşağıda kısaca açıklanmaktadır. Şekil 2.12 Vickers çentici etrafında meydana gelen a) Yığılma ve b) Çökme davranışı

51 Modeller Meyer Kanunu Meyer kanunu çentme yükü P ve ve batma derinliği h c arasında arasındaki ilişkiyi açıklayan basit bir deneysel ifadedir. Buna göre P ve h c arasındaki ilişki n P = Ch c (2.34) şeklindedir. (Tabor, 1951). Burada ki n ISE nin bir ölçüsü olan Meyer üssüdür. C ise bir sabittir. Eğer burada n = 2 ise Meyer kanunu denklem (2.34) te verilen Kick yasasına dönüşür. Buradan Kick yasasına Meyer kanunun modifiye edilmiş şekli diyebiliriz. 2 P = Ch c (2.35) Hays-Kendal Yaklaşımı Hays-Kendall bir numune üzerinde kalıcı bir deformasyon oluşturabilmek için bir minimum yük seviyesinin (W ) olduğunu ileri sürmüşlerdir. (Hays and Kendall, 1973). Bu numunenin uygulanan yük karşı gösterdiği direnç olarak bilinir. Eğer uygulanan yük bu direnci aşamazsa kalıcı bir deformasyon oluşmaz. Sadece elastik deformasyon meydana gelir. Hays-Kendall bu durumu dikkate alarak numunede kalıcı deformasyona sebep olan etkin yükü aşağıdaki denklem ile ifade etmişlerdir. 2 P etkin =P maks - W = C 1 h c (2.36) Burada C 1 yüke bağlı bir sabit olup W, kalıcı deformasyon oluşturmak için gereken minimum yüktür. Uygulanan maksimum yük (P maks ) ve kontak derinliği (h c ) P kullanılarak elde sertlik değeri (H= h maks 2 c ) denklemindeki P maks yerine, (2.36) denkleminden hesaplanan P etkin değeri konularak aşağıdaki denklemde verilen yükten bağımsız sertlik değeri elde edilir.

52 37 ( Pmaks W ) H HK = =0.0378C 2 1 (2.37) h c Elastik/Plastik Deformasyon Modeli Geleneksel testlerde, çentik boyutu, çentici numune üzerinden geri kaldırıldıktan sonra ölçülür. Elastik geri kazanım uç kaldırıldıktan sonra gözlenen çentik izinin (plastik iz) civarında ortaya çıkacaktır. Böylece çentik boyutu belli bir dereceye kadar küçülecektir. Bu etkiyi dikkate alan Tarkanian (Tarkanian et al.,1973) doğru bir sertlik değer elde etmek için ölçülen çentik boyutuna yeni bir terim eklenmesini önermiştir. H ER P = k (2.38) 2 ( h + h 0 ) c Burada h 0 elastik geri kazanımdan dolayı h c ye eklenen düzeltme terimidir. k ise çenticinin geometrisine bağlı bir sabittir. Mikro çentme verilerini inceleyebilmek için denk (2.37) aşağıdaki gibi yeniden düzenlenebilir. 1 2 max P = χ hc + χ h (2.39) 0 Burada H ER χ = gerçek sertlikle ilgili bir sabittir. Denklem (2.38) χ yı h 0 ve h c nin k 1 2 max 1 P max 2 P ye göre çizilen( h c ) grafiğinden elde etmemize imkan verir. Elastik geri kazanım modeline bağlı olarak gerçek sertlik değerinin hesaplanmanın iki yolu vardır. Biri Denk-2.37 yi direk kullanmak diğeri ise χ = denklemini kullanmaktır. k H ER

53 Orantılı Numune Direnci (Proportional Specimen Resistance; PSR) Modeli Orantılı numune direnci Li ve Bradt tarafından sunulmuştur (Li and Bradt, 1993). Bu model Hays-Kendall yaklaşımının bir modifiyesi olarak düşünülebilir. Bu modelde test-numune direncinin sabit olmadığı ve çentik boyutuyla doğrusal olarak arttığı kabul edilir. W=a 1 h c (2.40) Denklem (2.39) şekil olarak, her hangi bir yayın uygulanan yüke karşı gösterdiği elastik dirence ters işaretli olarak benzemektedir. Buna göre etkin çentme yükü ve batma derinliği aşağıdaki gibi ilişkilendirilir. P = P W = P a h = a h (2.41) eff max max 1 c 2 2 c Denklem (2.40) da a1 ve a 2 sabittir. Li ve Bradt in analizlerine göre a1 ve a2 parametreleri malzemenin elastik ve plastik özellikleri ile ilgilidir. Özellikle a 2 nin gerçek sertlik diye isimlendirilen sertliğin bir ölçüsü olduğu ileri sürülür. Gerçek sertlik sertlikten kasıt yükten bağımsız sertlik ( H 0 ) dır. Vickers ucu ile yapılan bir mikroçentme testi için H 0 direkt olarak a2 den Denk-2.10 vasıtasıyla tespit edilir. H 0 Peff Pmax a1hc a2 = = = (2.42) h 24.5h 24.5 c c Denklem (2.40) aşağıdaki gibi yeniden yazılabilir. P max h c = a + a h (2.43) 1 2 c Denklem (2.42), a 1 ve a2 yi P max hc nin h c ye göre grafiğinden tespit etmemize imkan verir.

54 Geliştirilmiş PSR (Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR) Modeli Son zamanlarda çeşitli malzemelerde ISE davranışını incelemek için, Gong et. al (1999) tarafından PSR modelinin aşağıdaki gibi modifiye edilmesi önerildi. max 0 1 c 2 2 c P = a + a h + a h (2.44) burada a0 numunelerin işlenmesi (kesme vb.) ve parlatılmalarından kaynaklana artakalan zor ile ilişkili bir sabit olup Denklem (2.42) de verilenler ile aynı parametrelerdir. Burada a0 teriminin deneysel hatalarla ilişkili olduğu düşünülmektedir. Geliştirilmiş PSR modeli, PSR modeline benzer şekilde gerçek sertliği hesaplamak için iki farklı yol sunar. Bunlar; ( H ) 2 = ( P a a h )(26.43h ) (2.45.a) MPSR 1 max 0 1 c c H MPSR ) = tür (2.45.b) ( 2 a2 şeklinde ifade edilir.

55 40 3 MATERYAL VE METOT 3.1 Giriş Hızlı katılaştırılmış Al-Si-Sb alaşımlarının üretilmesinde, Şekil 3.1 de görülen Eriyik Eğirme (Edmund Bühler, Melt Spinner SC) cihazı kullanılmıştır. Üretilen alaşımlar, Al-%12Si-%XSb (X= 0.5 ve 1) şeklinde iki farklı kompozisyona sahip olup, alaşımdaki % oranları, ağırlık cinsinden miktarları göstermektedir. İki farklı bileşimde de, Alüminyum ve Silisyum un ağırlık yüzdeleri değişmemektedir. Bu sebeple, bundan sonraki yazılımlarda, bu elementlerin ağırlıkça yüzdeleri belirtilmeyecektir. Örneğin, Al-%12Si-%0.5Sb alaşımı Al-Si (0.5)Sb ve Al-%12Si-%1.0Sb alaşımı Al-Si-(1.0)Sb şeklinde ifade edilecektir. Şekil 3.1 Eriyik Eğirme (Melt-Spinning; M-S) sistemi Şekil 3.1 de görülen sistem temel olarak, RF jeneratörü, pota ve diskin bulunduğu hazne ve su soğutma ünitesi olmak üzere üç ana bölümden oluşmaktadır. Hızlı

56 41 katılaştırma esnasında eriyiğin dış etkenlerden izole edilmesi için bakır disk ve eritme potası cam kapaklı bir hazne içerisine hapsedilmiştir. Bakır diskin dönüşü sistemdeki 3000 dev/dk lık bir motorla sağlanır. Disk hızı cihaz üzerinde bulunan dijital gösterge sayesinde çok hassas bir şekilde ayarlanmıştır. RF jeneratörüyle ısıtma sistemine kontrollü akım verilerek potanın yavaş ve homojen bir şekilde ısıtılması sağlanmıştır. Pota ağzıyla, disk arasındaki mesafe 0.25 mm olarak ayarlanmıştır. Eriyik disk üzerine dökülmeden önce, disk ve potanın içerisinde bulunduğu hazne yaklaşık 10-7 bar a kadar vakumlandıktan sonra, hazne argon gazıyla doldurulmuştur. Böylece etkileşimsiz (inert) bir ortam oluşturularak, ortamda bulunabilecek gazlarla eriyiğin reaksiyona girmesinin önlenmesi amaçlanmıştır. İki farklı bileşimi (Al-Si-(0.5)Sb ve Al-Si-(1.0)Sb) oluşturacak biçimde, Al, Si ve Sb elementlerinden uygun miktarlarda tartılarak oluşturulan toplam 10 g lık karışım, hazne içerisindeki boron-nitrat potanın içerisinde eritilerek, bakır disk üzerine yaklaşık 200 mbarlık bir basınçla püskürtülmüştür. Soğuma hızının alaşımın özellikleri üzerine etkisini incelemek amacı ile her bir alaşım iki farklı disk devir hızında (20 m/s ve 40 m/s) katılaştırılmıştır. 3.2 Sertlik Testi İçin Numunelerin Hazırlanması Numuneler çentme işlemine hazırlanması, kalıplama, parlatma ve dağlama şeklinde üç aşamadan oluşmaktadır. 1. Aşama: Soğuk kalıplama işleminin kullanıldığı bu aşamada, 15 birim epoksi ve 2 birim sertleştirici karışım haline getirildi ve bu karışım 15 dakika boyunca karıştırıldı. İçinde kabarcıkların oluşmaması için, karışımın tek yönde ve yavaşça karıştırılmasına dikkat edildi. Daha sonra hazırlanan bu sıvı karışım, önceden kalıp içine konulmuş numunelerin üzerine döküldü ve tamamen sertleşmesi için yaklaşık 12 saat bekletildi.

57 42 2. Aşama: Bu aşama bir dizi parlatma aşamalarını içerir. Her kademenin numune yüzeyinde oluşturduğu deformasyon ve çiziği en aza indirmek için, her kademede bir öncekinde kullanılan aşındırıcıdan daha ince aşındırıcı kullanıldı. Parlatma işlemi, Gripo-2V cihazında yapıldı. İlk olarak numuneler sırasıyla 1000, 1200, 2400, 4000 mesh lik zımparalarla parlatıldı Bu işlemler esnasında, numunenin ısınmasını önlemek için zımpara kâğıtlarına sürekli su tatbik edildi. Mekanik parlatmanın ikinci aşamasında ise, sırasıyla 3, 1 ve 0.25 µm boyutlarındaki elmas süspansiyonlar kullanıldı. Bu aşamada malzemenin ısınmasını önlemek için su yerine lubricant sıvısı kullanıldı. Bütün parlatma kademelerinde çarkın devir hızı 320 devir/dk olarak ayarlandı. Her kademeden sonra, numune yüzeyinde kalan parçacıkların bir sonraki kademedeki çizici etkisini engellemek için, numuneler bol suyla yıkandı. Aynı zamanda numune yüzeyindeki tek yönlü aşınmayı önlemek için belirli aralıklarla malzemenin çark üzerindeki tutulma yönü değiştirildi. Bir sonraki (daha ince olan) kademeye geçildikçe numunelerin çarka tutulma süreleri uzatıldı. Numune yüzeylerine her bir aşamadan sonra optik mikroskopla bakılarak, aşınma miktarları kontrol edildi. 3. Aşama: Parlatılmış numuneler yüzeylerinin parlaklığından dolayı mikroyapılarındaki ayrıntılar mikroskop altında bakıldığında ayırt edilemez. Çünkü parlatılmış yüzeyler mikroskobun ışığını eşit oranda yayar. Bunun için dağlama yapılması gerekir. OM ve SEM çalışmalarında incelenecek numunelerin yüzeyleri kimyasal bir reaktifle dağlanır. Her alaşım için kullanılacak dağlayıcı da farklıdır. Çalışmamızda dağlayıcı olarak, literatürde Al alaşımları için önerilen 200 ml su ve 1 ml HF (Hidroflorik asit) çözeltisi kullanıldı. Parlatılmış numuneler, belirtilen çözeltinin içerisine daldırılıp 20 s bekledikten sonra çıkartıldı. Dağlanan numuneler hemen bir su havuzuna atıldıktan sonra kurumaya bırakıldı. Böylece dağlama işlemi tamamlanmış oldu.

58 Mekanik Karakterizasyon Numunelerin mekanik karakterizasyonunda (sertlik ve elastiklik modülü), Vickers uçlu derinlik duyarlı dinamik ultra mikrosertlik (DUH) cihazı (Shimadzu; W201S) kullanıldı (Şekil 3.2). Ölçümler Yükleme-Boşaltma (Load-Unload) modunda alındı. Yükleme hızı mn/s olarak ayarlandı. Numunelere sırasıyla 200, 400, 600, 800, 1000, 1200 mn luk yükler uygulandı. Her bir ölçümden sonra çentiğin bıraktığı izlerin fotoğrafları optik mikroskopla çekildi. Oluşabilecek deneysel hatalara karşı, her bir yük için ortalama 4-5 kez ölçüm alındı. Şekil 3.2 Derinlik duyarlı dinamik ultra mikrosertlik cihazı (Shimadzu; W201S)

59 44 4. ARAŞTIRMA BULGULARI VE TARTIŞMA Bu çalışmada, eriyik döndürme (M-S) yöntemiyle hızlı katılaştırılmış Al-Si-Sb alaşımları kullanılmıştır. Sb katkısının ve disk devir hızının, alaşımların mekaniksel özellikleri üzerine (sertlik ve elastiklik modülü) etkisi araştırılmış ve elde edilen sonuçlar sırasıyla tartışılmıştır. 4.1 Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi DDM cihazından, her bir numunenin disk ve hava yüzleri için, farklı yüklerde elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil de verilmektedir. Elde edilen bu grafikler daha sonra, disk ve hava yüzleri ayrı olmak üzere, Şekil 4.5 ve 4.10 da birlikte gösterilmektedir. Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri

60 45 Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri

61 46 Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Al-Si-(1.0)Sb-40m/s Al-Si-(0.5)Sb-20m/s Al-Si-(0.5)Sb-40m/s Al-Si-(1.0)Sb-20m/s Şekil 4.5 Numunelerin disk yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri

62 47 Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri

63 48 Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri

64 49 Al-Si-(0.5)Sb-20m/s Al-Si-(1.0)Sb-40m/s Al-Si-(0.5)Sb-40m/s Al-Si-(1.0)Sb-20m/s Şekil 4.10 Numunelerin hava yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Yük-yerdeğiştirme eğrilerinin yükleme kısımları incelendiğinde, bütün malzemelerde yükleme eğrilerinin üst üste geldiği gözlenmektedir. Bu davranış numunelerin mikro ölçekteki deformasyon karakteristiklerinin aynı olduğunu ve numunelerin homojen bir mikroyapıya sahip olduğunu göstermektedir (Şekil 4.5 ve 4.10). Bütün malzemelerin homojen bir mikroyapıya sahip olduğu Şekil te de açıkça görülmektedir. Şekil 4.5 ve 4.10 da malzemelerin yük-yerdeğiştirme eğrileri aynı grafikte verilmiştir. Sertliği en fazla olan malzemenin (Al-Si-(0.5)Sb-40m/s), hem disk hem de hava yüzleri için, yük-yerdeğiştirme eğrilerinin sola doğru kaydığı, en düşük sertliğe sahip malzemenin (Al-Si-(1.0)Sb-20m/s) ise yük-yerdeğiştirme eğrilerinin sağa doğru kaydığı görülmektedir.

65 50 10 µm 10 µm a) Hava yüzü b) Disk yüzü 10 µm 10 µm c) Hava yüzü d) Disk yüzü Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb

66 51 10 µm 10 µm a) Hava yüzü b) Disk yüzü 10 µm 10 µm c) Hava yüzü d) Disk yüzü Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb

67 mn 400 mn 10 µm 10 µm 600 mn 800 mn 10 µm 10 µm Şekil m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin, disk yüzeyinde değişik yüklemeler (200, 400, 600 ve 800 mn) altında oluşan izlerin optik mikrografları. Kesim de verilen Oliver-Pharr ın sertlik denklemine göre sertlik (H), kontak derinliğinin karesiyle (h 2 c ) ters orantılıdır. Kontak derinliği ise, boşaltma kısmının başlangıcından itibaren (yükün boşaltılmaya başladığı noktadan itibaren) boşaltma eğrisinin 1/3 üne çizilen teğetin, yerdeğiştirme eksenini kestiği noktadır. Dolayısıyla

68 53 boşaltma eğrisinin sağa doğru kayması, hc değerinin arttığını gösterirken; sola doğru kayması ise h c değerinin azaldığını gösterir. Bu yüzden, sertlik azaldıkça yükyerdeğiştirme eğrilerinin sağa doğru kayması beklenen bir durumdur. Üzerinde çalıştığımız malzemelerin yük-yerdeğiştirme davranışları bu yaklaşıma uymaktadır. Yani sertlik değeri az olan malzemelerin, yük-yerdeğiştirme eğrileri de sağa doğru kaymaktadır. Buna göre, malzemelerimizin birbirleri arasındaki sertlik sıralamasını büyükten küçüğe doğru H Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D >H Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D >H Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D >H Al-Si- (1.0)Sb-20m/s-D>H Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-H >H Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H >H Al-Si-(0.5)Sb-20m/sH >H Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H şeklinde yazılabilir. Yük-yerdeğiştirme eğrilerine bakarak yaptığımız bu sertlik sıralaması, Şekil de H d -P grafiklerinde de açıkça görülmektedir. Oliver-Pharr metodu kullanılarak, yük-yerdeğiştirme eğrilerinden elde edilen dinamik mikrosertlik ve elastiklik sabitleri çizelge 4.1 ve 4.2 de verilmektedir. Çizelgelerden ve şekil den görüleceği üzere, uygulanan yükün artışına karşın sertlik ve elastiklik modülü değerleri azalmaktadır.

69 54 Şekil 4.14 Numunelerin disk yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil 4.15 Numunelerin disk yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi

70 55 Şekil 4.16 Numunelerin hava yüzleri için mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil 4.17 Numunelerin hava yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi

71 56 Çizelge 4.1 Farklı yükler için malzemelerin disk yüzlerinin dinamik mikrosertlik (H d ) ve elastik modül (E r ) değerleri Al-Si-(0.5)Sb-40m/s Al-Si-(1.0)Sb-40m/s Al-Si-(0.5)Sb-20m/s Al-Si-(1.0)Sb-20m/s P H d E r H d E r H d E r H d E r (mn) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa) Çizelge 4.2 Farklı yükler için malzemelerin hava yüzlerinin dinamik mikrosertlik (H d ) ve elastik modül (E r ) değerleri Al-Si-(0.5)Sb-40m/s Al-Si-(1.0)Sb-40m/s Al-Si-(0.5)Sb-20m/s Al-Si-(1.0)Sb-20m/s P (mn) H d E r H d E r H d E r H d E r (MPa) (GPa) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa)

72 57 Her bir numune için sertlik ve elastiklik sabitlerinin yüke bağlı olarak değişimleri, disk ve hava yüzleri için Şekil de verilmektedir. Şekiller incelendiğinde, sertliğin yüke bağlı olarak değişimleri, literatürde değişik numuneler üzerinde gözlenen davranışa benzer olarak tipik çentik boyutu etkisi (ISE) davranışı sergilemektedir (Li and Bhushan, 2002; Rodríguez, and Gutierrez., 2003; Güçlü et al., 2005; Kölemen et al., 2005; Uzun et al., 2005). Literatürde çeşitli malzemeler üzerinde yapılan çalışmalarda, elastiklik sabiti ve sertlik değerlerinin yük bağımlılıklarının, çoğunlukla benzer olduğu bildirilmektedir (Güçlü et al., 2005; Kölemen et al., 2005; Uzun et al., 2005). Üzerinde çalıştığımız numunelerde sertlik ve elastiklik sabitinin yüke bağlı değişiminin ISE davranışına uyduğu görülmektedir. Mikrosertliğin yüke bağlı olarak değişiyor olması, incelenen numunenin gerçek mikrosertliğinin ne olacağı sorusunu gündeme getirmektedir. Literatürde, yükten bağımsız sertliğin hesaplanması ve ISE davranışının açıklamasına yönelik olarak farklı modeller önerilmiştir. Bu çalışmada Meyer kanunu ve Geliştirilmiş orantılı numune direnci modelleri (MPSR) kullanılacaktır Meyer Kanununa Göre Analiz ISE davranışını tanımlamak için en yaygın olarak kullanılan deneysel denklem Meyer kanunudur. Çentme yükü P ve girme derinliği h c arasındaki ilişkiyi veren Meyer kanunu, Denklem (2.34) de P maks =C h n c şeklinde verilmektedir. Bu denklemde n ve C deneysel verilere fit edilen eğrilerden elde edilir. Özellikle Meyer üssü olarak bilinen n ISE davranışının bir ölçüsü olarak değerlendirilir. n değerinin 2 olması durumunda ISE davranışı gözlenmez (Quinn ve Quinn, 1997; Kölemen, 2006). n<2 olduğu durumda ISE, n>2 olması durumun da ise ters ISE (RISE) gözlenir (Şahin et al., 2005). Numunelerimizin disk ve hava yüzleri için lnh c -lnp maks grafikleri sırasıyla Şekil 4.18 ve 4.19 da verilmektedir. Grafiklerde görülen lineer ilişki, mikrosertlik verilerini tanımlamak için Meyer yasasının uygun olduğunu göstermektedir. Disk ve hava yüzleri için n değerleri Çizelge 4.3 te verilmektedir.

73 58 Şekil 4.18 Numunelerin disk yüzleri için Meyer Kanununa göre lnp maks -lnh c grafiği Şekil 4.19 Numunelerin hava yüzleri için Meyer Kanununa göre lnp maks -lnh c grafiği

74 59 Çizelge 4.3 Şekil 4.17 ve 4.18 deki grafiklerden elde edilen Meyer üsleri (n) ve grafiklerin uygunluk katsayıları (r 2 ) NUMUNE MEYER ÜSSÜ(n) r 2 Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-D Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-H Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-H Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H Çizelge 4.3 te görüldüğü gibi bütün numunelerimiz için Meyer üsleri 2 den küçüktür. Bu durum Şekil de verilen ve bütün numunelerde ortak olarak gözlenen ISE davranışını doğrulamaktadır. Çentik test yükü-mikrosertlik eğrileri incelendiğinde (Şekil ), yüke bağımlı bölgeden yükten bağımsız bölgeye belirgin bir geçiş gözlenmektedir. Meyer kanunu yükten bağımsız bölge için elde edilen sabit sertlik (H LI ) değerini belirleyememekte ve bu geçişi tanımlayamamaktadır. Ayrıca bu kanun, ISE davranışının temelindeki sebeplerin anlaşılmasında yeterli olmamaktadır (Gong et al.., 1999; Gong et al., 2001; Peng et al., 2004; Kölemen, 2006). Bundan dolayı numunelerimiz için sabit bir sertlik değeri tespit etmek ve ISE davranışının temelindeki sebepleri daha ayrıntılı inceleyebilmek amacıyla Meyer kanununa ek olarak Geliştirilmiş Orantılı Numune Direnci (MPSR) modelini de kullanılacaktır (Kölemen, 2006). Disk hızının ve Sb katkısının, sertlik üzerine etkilerini bu modelden elde edilecek yükten bağımsız sertlik değerleri ile yorumlanacaktır.

75 Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz Literatürde yükten bağımsız sertliği belirlemek için Hays-Kendall yaklaşımı, Elastik-plastik deformasyon modeli, Orantılı numune direnci (PSR) modeli ve Geliştirilmiş orantılı numune direnci modeli gibi çeşitli yöntemler ileri sürülmüştür (Hays-Kendall, 1973; Bull et al., 1989; Li and Bradt., 1993; Kölemen, 2006). Yukarda sayılan ilk üç modelin yükten bağımsız sertliği hesaplamadaki yetersizliklerinden dolayı (Kölemen, 2006), çalışmamızda MPSR modeli tercih edilmiştir. Numunelerin disk ve hava yüzleri için elde edilen verilerin P maks -h c grafikleri Şekil 4.20 ve 4.21 de sırası ile verilmektedir. MPSR sertlikleri, şekil 4.20 ve 4.21 deki grafiklerden elde edilen a 2 değerlerinin, denklem 2.44.b de (H MPSR = a 2 / 26.43) kullanılmasıyla hesaplanmaktadır. Çizelge 4.4 te, a 2 değerleri ve buradan hesaplanan sertlik değerleri verilmektedir. Hesaplanan sertlik değerlerinin test yüküne bağlı olarak değişimi ise Şekil de verilmektedir Şekil 4.20 Numunelerin disk yüzlerinin P maks -h c grafiği

76 61 Şekil 4.21 Numunelerin hava yüzlerinin P maks -h c grafiği Çizelge 4.4 MPSR modeliyle hesaplanan yükten bağımsız sertlikler (H MPSR ), şekil 4.20 ve 4.21 den hesaplanan a 2 parametreleri ve grafiklerin uygunluk katsayıları(r 2 ) NUMUNE a 2 (MPa) H MPSR (MPa) r 2 Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-D Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-H Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-H Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H

77 62 Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi Şekil m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi