8. ULUSAL ANALİTİK KİMYA KONGRESİ BİLDİRİ ÖZETLERİ

Transkript

1 T.C. SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİTESİ 8. ULUSAL ANALİTİK KİMYA KONGRESİ BİLDİRİ ÖZETLERİ SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİTESİ FEN EDEBİYAT FAKÜLTESİ KİMYA BÖLÜMÜ ISPARTA 2016

2 EDİTÖRLER: Doç. Dr. Ebru ÇUBUK DEMİRALAY Yük. Kim. Zehra ÜSTÜN

3 Değerli Akademisyenler, Isparta Batı Akdeniz de, Göller Bölgesi nin merkezi konumunda, Türkiye nin gül bahçesi denilen özel bir şehirdir. Isparta, dünyada güller ve göller şehri olarak tanınmaktadır. Isparta yı özel kılan diğer önemli bir unsur ise 1992 yılında bir devlet üniversitesi olarak kurulan Süleyman Demirel Üniversitesi dir. Üniversitemizde, Tıptan Mühendisliğe, Güzel Sanatlardan Eğitim Bilimlerine, Fen-Edebiyattan İktisadi ve İdari Bilimlere kadar hemen her alanda lisans, yüksek lisans ve doktora düzeyinde eğitim verilmektedir.üniversitemiz İlham veren üniversite sloganından yola çıkarak SDÜ Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü tarafından 30 Mayıs-3 Haziran 2016 tarihleri arasında düzenlenen 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi ne ev sahipliği yapmış olmanın mutluluğunu, heyecanını ve onurunu yaşamaktadır. 30 Mayıs-3 Haziran 2016 tarihleri arasında gerçekleştirdiğimiz 8.Ulusal Analitik Kimya Kongresinde ev sahibi üniversite olarak amacımız; ülkemizdeki üniversitelerde analitik kimya çatısı altında çalışmalar yapmış akademisyenlerimizi bir araya getirmek ve bilginin evrenselliği inancından yola çıkarak bu sahada yapılan çalışmaları ortak bir payda altında toplayarak değerlendirmektir. Ayrıca üniversitelerimiz arasında bu sahada çalışan akademisyenlerimiz ile işbirliklerinin güçlendirildiği, genç araştırmacılara yeni ufukların açıldığı bir atmosfer oluşturabilmek öncelikli hedeflerimiz arasındadır. Bu hedef doğrultusunda gerçekleşen kongremize yaklaşık 230 katılımcı toplam 192 sunumla katkı sağlamışlardır. Bunlardan 18 i çağrılı, 37 si sözlü ve 137 si poster sunum olarak gerçekleştirilmiştir. Kongrenin hazırlanması esnasında vermiş oldukları katkılardan dolayı Bilim Kurulu ve Düzenleme Kurulu Üyelerine teşekkür ederiz. Bu süreç esnasında vermiş oldukları her türlü destekle kongrenin gerçekleşmesini sağlayan Süleyman Demirel Üniversitesi Rektörü Sayın Prof. Dr. İlker Hüseyin Çarıkçı ya teşekkürlerimizi sunarız. Üniversitemizin vermiş olduğu büyük desteğin yanısıra Isparta Belediyesi ne, Ant Teknik Cihazlar Ltd. Şti ye, Ayes Analitik Dış Ticaret Ltd. Şti ye ve Metrohm Türkiye Ölçü Aletleri Tic. Ve Servis Hiz. A.Ş ye teşekkür ederiz. Kongre Başkanları Prof. Dr. Güleren Alsancak Doç. Dr. Ebru Çubuk Demiralay

4 8. UAKK KURULLARI Kongre Onursal Başkanı Prof. Dr. İlker Hüseyin ÇARIKÇI Kongre Başkanları Prof. Dr. Güleren ALSANCAK Doç. Dr. Ebru ÇUBUK DEMİRALAY Kongre Sekreteri Yük. Kim. Zehra ÜSTÜN Bilimsel Koordinatörler Yrd. Doç. Dr. Güzide ERTOKUŞ Dr. Tuğba SARDOHAN KÖSEOĞLU Kongre Sürdürülebilirlik Kurulu Prof. Dr. Şeref GÜÇER Prof. Dr. Satılmış KAYA Prof. Dr. Selahattin YILMAZ Prof. Dr. Mehmet YAMAN Prof. Dr. Yücel KADIOĞLU Prof. Dr. Şana SUNGUR Prof. Dr. Ayşegül GÖLCÜ Prof. Dr. Güleren ALSANCAK Doç. Dr. Ebru ÇUBUK DEMİRALAY Kongre Onur Konukları Prof. Dr. Turgut GÜNDÜZ Prof. Dr. Necla GÜNDÜZ Prof. Dr. Güler SOMER Prof. Dr. Gürel NİŞLİ Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN Prof. Dr. Şeref GÜÇER Prof. Dr. Mehmet DOĞAN Kongre Düzenleme Kurulu Yrd. Doç. Dr. H. Nilgün BUDAK Yrd. Doç. Dr. Hale SEÇİLMİŞ CANBAY (MAKÜ) Yrd. Doç. Dr. Güzide ERTOKUŞ Yrd. Doç. Dr. Tuğba KÖK TAŞ Yrd. Doç. Dr. Senem ŞANLI (Uşak Üniversitesi) Yrd. Doç. Dr. Gülçin ŞATIR Dr. Mustafa ÇEŞME (Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi) Dr. Bilge ERTEKİN FİLİZ Dr. Mehmet GÜMÜŞTAŞ (Ankara Üniversitesi) Dr. Tuğba SARDOHAN KÖSEOĞLU Dr. Hüseyin TUNÇMEN Yük. Kim. Y. Doğan DALDAL Yük. Kim. Nurdan IMIZOĞLU Yük. Kim. İkbal Demet NANE Yük. Kim. Kader POTURCU Yük. Kim. Selmihan ŞAHİN Yük. Kim. Hülya YILMAZ Yük. Müh. Ayşe Sena AYDIN (Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi) Kim. Berrin KIR Kim. Günseli ELGÖMÜŞ

5 Bilim Kurulu Prof. Dr. Dilek AK (Anadolu Üniversitesi) Prof. Dr. A. Hakan AKTAŞ (Süleyman Demirel Üniversitesi) Prof. Dr. Reşat APAK (İstanbul Üniversitesi) Prof. Dr. Ahmet BALCI (Muğla Üniversitesi) Prof. Dr. F. Sema BEKTAŞ (Hacettepe Üniversitesi) Prof. Dr. Bedia Erim BERKER (İTÜ) Prof. Dr. Nil ERTAŞ (Ege Üniversitesi) Prof. Dr. Yunus ÇENGELOĞLU (Selçuk Üniversitesi) Prof. Dr. Cevdet DEMİR (Uludağ Üniversitesi) Prof. Dr. Mustafa DEMİR (Adnan Menderes Üniversitesi) Prof. Dr. Yusuf DİLGİN (Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi) Prof. Dr. Ahmet E. EROĞLU (İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü) Prof. Dr. Latif ELÇİ (Pamukkale Üniversitesi) Prof. Dr. Fethiye GÖDE (Süleyman Demirel Üniversitesi) Prof. Dr. Ayşegül GÖLCÜ (Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi) Prof. Dr. Candan HAMAMCI (Dicle Üniversitesi) Prof. Dr. Yücel KADIOĞLU (Atatürk Üniversitesi) Prof. Dr. Hüseyin KARA (Selçuk Üniversitesi) Prof. Dr. Esengül KIR (Süleyman Demirel Üniversitesi) Prof. Dr. Sedef KIR (Hacettepe Üniversitesi) Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN (Ankara Üniversitesi) Prof. Dr. İsmail ÖZMEN (Süleyman Demirel Üniversitesi) Prof. Dr. Bekir SALİH (Hacettepe Üniversitesi) Prof. Dr. Zeynep Banu SEYDİM (Süleyman Demirel Üniversitesi) Prof. Dr. Ali Osman SOLAK (Ankara Üniversitesi) Prof. Dr. Mustafa SOYLAK (Erciyes Üniversitesi) Prof. Dr. Münevver SÖKMEN (Karadeniz Teknik Üniversitesi) Prof. Dr. Şana SUNGUR (Mustafa Kemal Üniversitesi) Prof. Dr. Yücel ŞAHİN (Yıldız Teknik Üniversitesi) Prof. Dr. Hasan Basri ŞENTÜRK (Karadeniz Teknik Üniversitesi) Prof. Dr. Zühre ŞENTÜRK (Yüzüncü Yıl Üniversitesi) Prof. Dr. Mustafa TAŞTEKİN (Ankara Üniversitesi) Prof. Dr. Mehmet TÜFEKÇİ (Karadeniz Teknik Üniversitesi) Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER (Gazi Üniversitesi) Prof. Dr. Bengi USLU (Ankara Üniversitesi) Prof. Dr. Mehmet YAMAN (Fırat Üniversitesi) Prof. Dr. Recep ZİYADANOĞULLARI (Dicle Üniversitesi) Doç. Dr. Yüksel ALTUN (Gazi Üniversitesi) Doç. Dr. Sıtkı BAYTAK (Süleyman Demirel Üniversitesi) Doç. Dr. Sabriye PERÇİN ÖZKORUCUKLU (istanbul Üniversitesi) Doç. Dr. Nurullah ŞANLI (Uşak Üniversitesi)

6 DESTEKLEYEN KURUM VE KURULUŞLAR ISPARTA BELEDİYESİ ANT TEKNİK CİHAZLAR LTD. ŞTİ AYES GROUP ANALİTİK DIŞ TİCARET LTD. ŞTİ FEN VE SOSYAL BİLİMCİLER DERNEĞİ BARİDA HOTELS ROSENSE METROHM TÜRKİYE ÖLÇÜ ALETLERİ TİC. VE SERVİS HİZ. A.Ş KURUKAHVECİ MEHMET EFENDİ LOKMAN BEY ÇİKOLATALARI DANEM KEFİR YILDIRIM ŞEKERLEME

7 8:00 KAYIT 10:00 AÇILIŞ TÖRENİ AÇILIŞ OTURUMU - Oturum Başkanları Prof. Dr. O. Yavuz Ataman - Prof. Dr. Hasan Basri Şentürk 11:55-12:25 12:30-13:00 Çağrılı Konuşmacı 1 Çağrılı Konuşmacı 2 13:30 ÖĞLE YEMEĞİ 14:30-15:00 Prof. Dr. Mehmet Doğan - Dünyada ve Türkiye de Analitik Kimyanın Tarihine Kısa Bir Bakış Prof. Dr. Şeref Güçer - Üniversite Merkez Laboratuvarları ve AR-GE Çalışmalarında Önemi 1. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Bedia Erim Berker - Prof. Dr. Mehmet Tüfekçi Çağrılı Konuşmacı 3 15:05-15:20 Sözlü Sunum 1 15:25-15:40 Sözlü Sunum 2 15:45-16:00 Sözlü Sunum 3 16:05-16:20 Sözlü Sunum 4 16:25-16:45 ÇAY - KAHVE ARASI 16:50-17:20 Prof. Dr. Cevdet Demir - Oksidatif DNA Hasarı: Mekanizma, Hasar Ürünleri ve Ölçümü Prof. Dr. Nabil Fakhre - Derivative Spectroscopic Determination of Enrofloxacin and Tylosin in Some Natural Samples Yrd. Doç. Dr. Cihan Topcu - Klorat Seçici Potansiyometrik Elektrot Geliştirilmesi ve Uygulamaları Ayten Ekin Meşe - Alüminyum Levha ve Folyoların Yüzeylerinde Oluşan Oksit Kalınlıklarının Infrared Spektroskopisi ile Belirlenmesi Başak Başar - Baldaki Sahteciliğin ve Tağşişin Belirlenmesi İçin Kemometrik Veri Analizine Dayalı Basit ve Hızlı Moleküler Spektroskopik Metotların Geliştirilmesi 2. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Mehmet Doğan - Prof. Dr. Dilek Ak Çağrılı Konuşmacı 4 17:25-17:40 Sözlü Sunum 5 17:45-18:00 Sözlü Sunum 6 18:05-18:20 Sözlü Sunum 7 18:25-18:40 Sözlü Sunum 8 18:45-19:00 Sözlü Sunum 9 19:30 AÇILIŞ KOKTEYLİ Prof. Dr. Ayşegül Gölcü - Kanser Tedavisine Yönelik Yeni Metal Bazli İlaç Dizaynlari ve Analitik Yönlerinin İncelenmesi Doç. Dr. Kevser Sözgen Başkan - Kuersetin Baskılı Polimer ile Isırgan ve Kırmızı Soğan Kabuğundan Kuersetin Geri Kazanımı Yrd. Doç. Dr. Fatma Ağın - Antienflamatuar İlaç Nimesulidin Çok Duvarlı Karbon Nanotüp ile Modifiye Edilmiş Karbon Pasta Elektrot Kullanılarak Elektroanalitik Analizi Yrd. Doç. Dr. Fatih Durmaz - Karma Yağlarin Derin Yağ Kizartma İşlemlerindeki Etkinliğinin İncelenmesi Arş. Gör. Serkan Karakaya - Altın Nanoparçacik Modifiye Kalem Grafit Elektrot Kullanilarak H 2O 2 in Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokimyasal Tayini Arş. Gör. Volkan Özdokur - Elektrokimyasal Püls Tekniğiyle Hazirlanan, Pt Ile Dekore Edilmiş Mno x-moo x Yüzeylerin Etanol Biyosensörü Tasarımında Kullanılması

8 08:30-09:00 09:05-09:35 1. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. M. Reşat Apak - Prof. Dr. Mustafa Soylak Çağrılı Konuşmacı 5 Çağrılı Konuşmacı 6 09:40-09:55 Sözlü Sunum 10 10:00-10:15 Sözlü Sunum 11 10:20-10:35 Sözlü Sunum 12 10:40-10:55 ÇAY - KAHVE ARASI 11:00-11:30 11:35-12:05 12:10-12:25 12:30-12:45 12:50 13:05 13:10 13:25 Prof. Dr. O.Yavuz Ataman - Üniversite Öğretim Programlarının Akreditasyonu Bağlamında Kimya ve Analitik Kimya Prof. Dr. Yücel Kadıoğlu - Analitik Kimyanın Geleceği: Çoklu Veri Analizi ve Kemometri Dr. Aslı Erdem Yayayürük - İdrarda Amfetamin Analizinde Kullanilan Türevlendirici Reaktiflerin Performasinin Karşılaştırılması ve Yöntem Validasyonu Dr. Onur Yayayürük - Pb(II) ve Cu(II) nin Sulardan Giderilmesinde Kula Volkanitinin Adsorban Olarak Kullanılması Dr. Şükriye Ulubay Karabiberoğlu - Metal Oksit-Metal Nanoparçacık Modifiye Karbon Nanotüp Temelli Elektrotların Hazırlanması, Adenin Ve Guaninin Eş Zamanlı Tayinine Uygulanması 2. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Zühre Şentürk - Prof. Dr. Nil Ertaş Çağrılı Konuşmacı 7 Çağrılı Konuşmacı 8 Sözlü Sunum 13 Sözlü Sunum 14 Sözlü Sunum 15 Sözlü Sunum 16 13:30-14:30 ÖĞLE YEMEĞİ 14:30-16:10 POSTER SUNUMU 1 16:20-16:50 16:55-17:10 17:15-17:30 17:35-17:50 17:55-18:10 18:15-18:30 18:35 18:50 Prof. Dr. M. Reşat Apak - Antioksidan Aktivite Tayinlerine Farklı Yaklaşımlar ve Kolorimetrik Nanosensörler Prof. Dr. Mustafa Demir - Kimya Kongreleri ve Bilimsel Hafıza Dr. Nail Altunay - Bal Örneklerinde 5- Hidroksimetilfurfural ın Tayini İçin Yeni Spektrofotometrik Yöntem Yrd. Doç. Dr. Mehmet Soner Engin - Kaliks[4]aren İmmobilize Polimerik Membranların Hazırlanması Karakterizasyonu ve Sulardan Cr(VI) Gideriminde Kullanılması Yrd. Doç. Dr. Seydahmet Çay - Merkapto Gruplu Kaliks[4]aren İçeren Manyetik Mikrokapsüller Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Pb(II) İyonlarının Uzaklaştırılması Yrd. Doç. Dr. Şevket Ata - Kan Plazmasındaki Piperazin ve Astım İlişkileri 3. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Münevver Sökmen - Prof. Dr. Cevdet Demir Çağrılı Konuşmacı 9 Sözlü Sunum 17 Sözlü Sunum 18 Sözlü Sunum 19 Sözlü Sunum 20 Sözlü Sunum 21 Sözlü Sunum 22 Prof. Dr. Mehmet Yaman - Katı Örneklerde Metal Tayinlerinde Önderiştirme İşlemlerinin Değerlendirilmesi Doç. Dr. Tufan Güray - Olopatadin HCl in İlaçlarda Tayini İçin Yeni Kapiler Elektroforez Yöntemi Yrd. Doç. Dr. Mehmet Pişkin - Yeni, Çözünür Lantanit Serisi Lutesyum Metalli Mono-Ftalosiyaninlerin Sentezi, Karakterisazyonu Ve Spektroskopik Özellikleri Dr. Mine Antep - Sürfaktant Destekli Manyetik Dispersif Sıvı Sıvı Mikroekstraksiyon Tekniği Kullanılarak Sulu Örnekteki Civanın Zenginleştirilmesi Dr. Önder Aybastıer - DNA Baz Hasar Ürünleri Oluşumu Üzerine Antioksidanların Etkisi Yrd. Doç. Dr. Vedat Yılmaz - Yeni Metal İyon Baskılanmış Polimer Sentezi, Karakterizasyonu ve Eser Düzeydeki Kadmiyumun Kompleks Matrikslerden Seçimli Ekstraksiyonu Sonrası ICP-MS ile Tayini için Kullanımı Arş. Gör. Tuba Reçber - GC-MS Temelli Metabolomik Profilleme: Fetustaki Yapısal Anomalilerin Belirlenme Çalışmaları 20:00 AKŞAM YEMEĞİ - PLAKET TÖRENİ (BARİDA OTEL)

9 08:30-13:00 4. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Mehmet Yaman - Prof. Dr. Mustafa Demir KROMATOGRAFİ VE METOT VALİDASYONU ÇALIŞTAYI & POSTER SUNUMU 2 13:30-14:30 ÖĞLE YEMEĞİ 08:30-09:45 09:50-10:20 Çağrılı Konuşmacı 10 10:25-11:10 11:15-12:00 Çağrılı Konuşmacı 11 Yüksek Kimyager Selim Fehim Hasay (Ant Teknik) - Kromatografik Ayırma Yöntemleri ve HPLC Kolon Seçimi Prof. Dr. Bedia Erim Berker - Kapiler Elektroforez-LIF Yöntemiyle Biyoaktif Bileşiklerin Analizleri Dr. Matthias Frübis (Phenomenex) - Combining Two New LC Surface Chemistries for Greater Method Development Range with Pharmaceutical and Food/Beverage Applications Doç. Dr. Hasan Ertaş - Analitik Uygulamalarda Validasyon ve Ölçüm Belirsizliği 14:30-15:00 15:05-15:35 5. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Şeref Güçer - Prof. Dr. Yücel Kadıoğlu Çağrılı Konuşmacı 12 Çağrılı Konuşmacı 13 15:40-15:55 Sözlü Sunum 23 16:00-16:15 Sözlü Sunum 24 16:20-16:35 Sözlü Sunum 25 16:40-16:55 ÇAY - KAHVE ARASI Prof. Dr. Nil Ertaş - Endokrin Bozucu Kimyasalların Kromatografik Yolla Analizi Prof. Dr. Zühre Şentürk - Elektroanalitik Performans Üzerinde Yüzey Aktif Maddelerin Rolü: Voltametrik Analizde Uygulamaları Öğr. Gör. Ersin Demir - Vardenafil in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Duyarlı Tayini için Modifiye Elektrot Tasarımı Yrd. Doç. Dr. Mustafa Çelebier - Sıvı Kromatografisi Kütle Spektrometrisi (LC-MS/MS) ile MCF-7 Kanser Hücre Hatlarında Metabolomik Çalışmalar Yrd. Doç. Dr. Sibel Kaçmaz - Tahıl Ürünlerinde Poliaromatik Hidrokarbon (PAH) ların Tayini için Yeni Bir Analitik Metot 17:00-17:30 17:35-18:05 18:10-18:25 18:30-18:45 18:50-19:05 19:10-19:25 6. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Ayşegül Gölcü - Prof. Dr. Yusuf Dilgin Çağrılı Konuşmacı 14 Çağrılı Konuşmacı 15 Sözlü Sunum 26 Sözlü Sunum 27 Sözlü Sunum 28 Sözlü Sunum 29 19:30 AKŞAM YEMEĞİ Prof. Dr. Mustafa Soylak - Ayırma ve Zenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Trendler Prof. Dr. Münevver Sökmen - Nanomateryaller ve Nanotoksikoloji Yrd. Doç. Dr. Neşe Çakır - Türkiye Şehir Şebeke Sularının Bazı Fiziksel, Kimyasal ve Mikrobiyolojik Özelliklerinin Belirlenmesi Yrd. Doç. Dr. Nuket Kartal Temel - Bromfenol Mavisinin SDS Varlığında Cu(II)-Perokso Kompleksi ile Sulu Çözeltiden Giderimi Dr. Mustafa Topkafa - Tokoferol ve Tokotrienol Analizleri için Yeni Bir NP-HPLC Metodunun Geliştirilmesi ve Bazı Soğuk Pres Yağlardaki Uygulaması Yrd. Doç. Dr. Kaan Keçeci - Nanopor Sensör Üretimi ve Moleküler Tayin Uygulamaları

10 7. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Zeynep Banu Seydim - Prof. Dr. A. Hakan Aktaş 08:30-09:00 09:05-09:35 Çağrılı Konuşmacı 16 Çağrılı Konuşmacı 17 09:40-09:55 Sözlü Sunum 30 10:00-10:15 Sözlü Sunum 31 10:20-10:35 Sözlü Sunum 32 10:40-10:55 ÇAY - KAHVE ARASI 11:00-11:30 Prof. Dr. Bezhan Chankvetadze - Application of Superficially Porous Chiral Stationary Phases for Separation of Enantiomers in Liquid-Phase Techniques Prof. Dr. Yusuf Dilgin - Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Fotoelektrokimyasal Biyosensör Ve Sensör Uygulamaları Doç. Dr. Beniz Gündüz - Tetrakainin Demir (III) İyonlarıyla Bağlanma Özelliklerinin Florimetrik Yöntemle İncelenmesi Dr. Tuğba Sardohan Köseoğlu - Bakır(II) Tayininde Tiyoüre Bileşiklerinin Elektrokatalitik Etkisinin İncelenmesi Abdul Majid Channa - Development of an Analytical Method for the Removal of Phenol and Determination by UV-Visible Spectroscopy 8. OTURUM - Oturum Başkanları - Prof. Dr. Esengül Kır - Prof. Dr. Fethiye Göde Çağrılı Konuşmacı 18 11:35-11:50 Sözlü Sunum 33 11:55-12:10 Sözlü Sunum 34 12:15-12:30 Sözlü Sunum 35 12:35-12:50 Sözlü Sunum 36 12:55-13:10 Sözlü Sunum 37 13:30-14:25 KONGRE DEĞERLENDİRMESİ VE KAPANIŞ 14:30 ÖĞLE YEMEĞİ Assoc. Prof. Dr. Arjan Kortholt - Biochemical and Structural Characterization of the LRRK2 Activation Cycle: Allosteric Targeting of LRRK2-Mediated Parkinson's Disease Yrd. Doç. Dr. Hale Seçilmiş Canbay - Dietik ve Gıda Takviyesi Ürünlerde Bazı Ağır Metal Analizleri Gizem Yıldırım - Polietilen glikol (met)akrilat-co-2-akrilamido-2-metil- 1-propansülfonik asit Polimerleri: Karakterizasyon Metotları ve Adsorpsiyon Mekanizması Kader Poturcu - İsokonazol, Mikonazol Ve Tiokonazolün Protonasyon Sabitlerinin Potansiyometrik Titrasyon Yöntemiyle Tayini Hülya Yılmaz - RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve Metotreksatın Farklı Su-Organik Çözücü İkili Karışımlarında Kromatografik Davranışlarının Belirlenmesi Yaşar Doğan Daldal - Asetilkolinesteraz İnhibitörlerinin Protonasyon Sabitlerinin Belirlenmesinde İki Farklı Yaklaşım: Sıvı Kromatografi ve Merkezi Kompozit Dizayn

11 ÇAĞRILI KONUŞMACILAR Çağrılı Konuşmacı 1 Çağrılı Konuşmacı 2 Çağrılı Konuşmacı 3 Çağrılı Konuşmacı 4 Çağrılı Konuşmacı 5 Çağrılı Konuşmacı 6 Çağrılı Konuşmacı 7 Çağrılı Konuşmacı 8 Çağrılı Konuşmacı 9 Çağrılı Konuşmacı 10 Çağrılı Konuşmacı 11 Çağrılı Konuşmacı 12 Çağrılı Konuşmacı 13 Çağrılı Konuşmacı 14 Çağrılı Konuşmacı 15 Çağrılı Konuşmacı 16 Çağrılı Konuşmacı 17 Çağrılı Konuşmacı 18 Prof. Dr. Mehmet Doğan Prof. Dr. Şeref Güçer Prof. Dr. Cevdet Demir Prof. Dr. Ayşegül Gölcü Prof. Dr. O.Yavuz Ataman Prof. Dr. Yücel Kadıoğlu Prof. Dr. M. Reşat Apak Prof. Dr. Mustafa Demir Prof. Dr. Mehmet Yaman Prof. Dr. Bedia Erim Berker Doç. Dr. Hasan Ertaş Prof. Dr. Nil Ertaş Prof. Dr. Zühre Şentürk Prof. Dr. Mustafa Soylak Prof. Dr. Münevver Sökmen Prof. Dr. Bezhan Chankvetadze Prof. Dr. Yusuf Dilgin Assoc. Prof. Arjan Kortholt Dünyada ve Türkiye de Analitik Kimyanın Tarihine Kısa Bir Bakış Üniversite Merkez Laboratuvarları ve AR-GE Çalışmalarında Önemi Oksidatif DNA Hasarı: Mekanizma, Hasar Ürünleri ve Ölçümü Kanser Tedavisine Yönelik Yeni Metal Bazli İlaç Dizaynlari ve Analitik Yönlerinin İncelenmesi Üniversite Öğretim Programlarının Akreditasyonu Bağlamında Kimya ve Analitik Kimya Analitik Kimyanın Geleceği: Çoklu Veri Analizi ve Kemometri Antioksidan Aktivite Tayinlerine Farklı Yaklaşımlar ve Kolorimetrik Nanosensörler Kimya Kongreleri ve Bilimsel Hafıza Katı Örneklerde Metal Tayinlerinde Önderiştirme Işlemlerinin Değerlendirilmesi Kapiler Elektroforez-LIF Yöntemiyle Biyoaktif Bileşiklerin Analizleri Analitik Uygulamalarda Validasyon ve Ölçüm Belirsizliği Endokrin Bozucu Kimyasalların Kromatografik Yolla Analizi Elektroanalitik Performans Üzerinde Yüzey Aktif Maddelerin Rolü: Voltametrik Analizde Uygulamaları Ayırma ve Zenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Trendler Nanomateryaller ve Nanotoksikoloji Application of Superficially Porous Chiral Stationary Phases for Separation of Enantiomers in Liquid-Phase Techniques Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Fotoelektrokimyasal Biyosensör Ve Sensör Uygulamaları Biochemical and Structural Characterization of the LRRK2 Activation Cycle: Allosteric Targeting of LRRK2- Mediated Parkinson's Disease

12 SÖZLÜ SUNUMLAR Sözlü Sunum 1 Sözlü Sunum 2 Sözlü Sunum 3 Sözlü Sunum 4 Sözlü Sunum 5 Sözlü Sunum 6 Sözlü Sunum 7 Sözlü Sunum 8 Sözlü Sunum 9 Sözlü Sunum 10 Sözlü Sunum 11 Sözlü Sunum 12 Sözlü Sunum 13 Sözlü Sunum 14 Sözlü Sunum 15 Prof. Dr. Nabil Fakhre Yrd. Doç. Dr. Cihan Topcu Ayten Ekin Meşe Başak Başar Doç. Dr. Kevser Sözgen Başkan Yrd. Doç. Dr. Fatma Ağın Yrd. Doç. Dr. Fatih Durmaz Arş.Gör. Serkan Karakaya Arş. Gör. Volkan Özdokur Dr. Aslı Erdem Yayayürük Dr. Onur Yayayürük Dr. Şükriye Ulubay Karabiberoğlu Dr. Nail Altunay Yrd. Doç. Dr. Mehmet Soner Engin Yrd. Doç. Dr. Seydahmet Çay Derivative Spectroscopic Determination of Enrofloxacin and Tylosin in Some Natural Samples Klorat Seçici Potansiyometrik Elektrot Geliştirilmesi ve Uygulamaları Alüminyum Levha ve Folyoların Yüzeylerinde Oluşan Oksit Kalınlıklarının Infrared Spektroskopisi ile Belirlenmesi Baldaki Sahteciliğin ve Tağşişin Belirlenmesi İçin Kemometrik Veri Analizine Dayalı Basit ve Hızlı Moleküler Spektroskopik Metotların Geliştirilmesi Kuersetin Baskılı Polimer ile Isırgan ve Kırmızı Soğan Kabuğundan Kuersetin Geri Kazanımı Antienflamatuar İlaç Nimesulidin Çok Duvarlı Karbon Nanotüp ile Modifiye Edilmiş Karbon Pasta Elektrot Kullanılarak Elektroanalitik Analizi Karma Yağlarin Derin Yağ Kizartma İşlemlerindeki Etkinliğinin İncelenmesi Altın Nanoparçacik Modifiye Kalem Grafit Elektrot Kullanilarak H 2 O 2 in Akişa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokimyasal Tayini Elektrokimyasal Püls Tekniğiyle Hazirlanan, Pt Ile Dekore Edilmiş Mno x -Moo x Yüzeylerin Etanol Biyosensörü Tasarımında Kullanılması İdrarda Amfetamin Analizinde Kullanilan Türevlendirici Reaktiflerin Performasinin Karşilaştirilmasi ve Yöntem Validasyonu Pb(II) ve Cu(II) nin Sulardan Giderilmesinde Kula Volkanitinin Adsorban Olarak Kullanılması Metal Oksit-Metal Nanoparçacık Modifiye Karbon Nanotüp Temelli Elektrotların Hazırlanması, Adenin Ve Guaninin Eş Zamanlı Tayinine Uygulanması Bal Örneklerinde 5- Hidroksimetilfurfural ın Tayini İçin Yeni Spektrofotometrik Yöntem Kaliks[4]aren İmmobilize Polimerik Membranların Hazırlanması Karakterizasyonu ve Sulardan Cr(VI) Gideriminde Kullanılması Merkapto Gruplu Kaliks[4]aren İçeren Manyetik Mikrokapsüller Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Pb(II) İyonlarının Uzaklaştırılması

13 Sözlü Sunum 16 Sözlü Sunum 17 Sözlü Sunum 18 Sözlü Sunum 19 Sözlü Sunum 20 Sözlü Sunum 21 Sözlü Sunum 22 Sözlü Sunum 23 Sözlü Sunum 24 Sözlü Sunum 25 Sözlü Sunum 26 Sözlü Sunum 27 Sözlü Sunum 28 Sözlü Sunum 29 Sözlü Sunum 30 Sözlü Sunum 31 Sözlü Sunum 32 Yrd. Doç. Dr. Şevket Ata Doç. Dr. Tufan Güray Yrd. Doç. Dr. Mehmet Pişkin Dr. Mine Antep Dr. Önder Aybastıer Yrd. Doç. Dr. Vedat Yılmaz Arş. Gör. Tuba Reçber Öğr. Gör. Ersin Demir Yrd. Doç. Dr. Mustafa Çelebier Yrd. Doç. Dr. Sibel Kaçmaz Yrd. Doç. Dr. Neşe Çakır Yrd. Doç. Dr. Nuket Kartal Temel Dr. Mustafa Topkafa Yrd. Doç. Dr. Kaan Keçeci Doç. Dr. Beniz Gündüz Dr. Tuğba Sardohan Köseoğlu Abdul Majid Channa Kan Plazmasındaki Piperazin ve Astım İlişkileri Olopatadin HCl in İlaçlarda Tayini İçin Yeni Kapiler Elektroforez Yöntemi Yeni, Çözünür Lantanit Serisi Lutesyum Metalli Mono-Ftalosiyaninlerin Sentezi, Karakterisazyonu Ve Spektroskopik Özellikleri Sürfaktant Destekli Manyetik Dispersif Sıvı Sıvı Mikroekstraksiyon Tekniği Kullanılarak Sulu Örnekteki Civanın Zenginleştirilmesi DNA Baz Hasar Ürünleri Oluşumu Üzerine Antioksidanların Etkisi Yeni Metal İyon Baskılanmış Polimer Sentezi, Karakterizasyonu ve Eser Düzeydeki Kadmiyumun Kompleks Matrikslerden Seçimli Ekstraksiyonu Sonrası ICP-MS ile Tayini için Kullanımı GC-MS Temelli Metabolomik Profilleme: Fetustaki Yapısal Anomalilerin Belirlenme Çalışmaları Vardenafil in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Duyarlı Tayini için Modifiye Elektrot Tasarımı Sıvı Kromatografisi Kütle Spektrometrisi (LC-MS/MS) ile MCF-7 Kanser Hücre Hatlarında Metabolomik Çalışmalar Tahıl Ürünlerinde Poliaromatik Hidrokarbon (PAH) ların Tayini için Yeni Bir Analitik Metot Türkiye Şehir Şebeke Sularının Bazı Fiziksel, Kimyasal ve Mikrobiyolojik Özelliklerinin Belirlenmesi Bromfenol Mavisinin SDS Varlığında Cu(II)-Perokso Kompleksi ile Sulu Çözeltiden Giderimi Tokoferol ve Tokotrienol Analizleri için Yeni Bir NP-HPLC Metodunun Geliştirilmesi ve Bazı Soğuk Pres Yağlardaki Uygulaması Nanopor Sensör Üretimi ve Moleküler Tayin Uygulamaları Tetrakainin Demir (III) İyonlarıyla Bağlanma Özelliklerinin Florimetrik Yöntemle İncelenmesi Bakır(II) Tayininde Tiyoüre Bileşiklerinin Elektrokatalitik Etkisinin İncelenmesi Development of an Analytical Method for the Removal of Phenol and Determination by UV-Visible Spectroscopy

14 Sözlü Sunum 33 Sözlü Sunum 34 Sözlü Sunum 35 Sözlü Sunum 36 Sözlü Sunum 37 Yrd. Doç. Dr. Hale Seçilmiş Canbay Gizem Yıldırım Kader Poturcu Hülya Yılmaz Y.Doğan Daldal Dietik ve Gıda Takviyesi Ürünlerde Bazı Ağır Metal Analizleri Polietilen glikol (met)akrilat-co-2- akrilamido-2-metil-1-propansülfonik asit Polimerleri: Karakterizasyon Metotları ve Adsorpsiyon Mekanizması İsokonazol, Mikonazol Ve Tiokonazolün Protonasyon Sabitlerinin Potansiyometrik Titrasyon Yöntemiyle Tayini RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve Metotreksatın Farklı Su-Organik Çözücü İkili Karışımlarında Kromatografik Davranışlarının Belirlenmesi Asetilkolinesteraz İnhibitörlerinin Protonasyon Sabitlerinin Belirlenmesinde İki Farklı Yaklaşım: Sıvı Kromatografi ve Merkezi Kompozit Dizayn

15 POSTER SUNUMLAR 31 MAYIS 2016 SALI Poster Sunum 1 Abdurrahman Taha Gülderen Glukoz Oksidaz Destekli Polimerizasyon ile Yeni Yüzeylerin Hazırlanması ve Glukoz Sensör Tasarımında Kullanımı Poster Sunum 2 Ahmet Balcı Küresel Mikroboyutlu Silika Partiküllerinin Sentezi, Modifikasyonu, Au ve Ag Bağlanmasi ve Bazi Özelliklerinin İncelenmesi Poster Sunum 3 Ayşe Daut Özdemir Angelica Silvestris Köklerinden Fluoresans Özellikli Kumarinlerin Vitiligo Tedavisinde Kullanabilirliklerinin Araştırılması Poster Sunum 4 Ayşe Şap Kırmızı Biberde (Capsicum annuum L.) Histidinin HPLC-MS ile Tayini Poster Sunum 5 Ayşe Sena Aydın Thymus Cariensis in Fenolik Profilleri ve Radikal Giderim Aktivitelerinin Belirlenmesi Poster Sunum 6 Ayşen Demir Mülazımoğlu Grafen, Karbon Nanotüp ve Camsı Karbon Elektrot Yüzeylerinde Akrilamit in Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi, Kantitatif Akrilamid Tayini için Sensör Elektrot Geliştirilmesi Poster Sunum 7 Ayten Ekin Meşe Helal Gıda Denetiminde Jelatin, Glutamat ve L-Sisteinin Kaynağına Yönelik Hızlı, Ekonomik ve Pratik Tespit Metotlarının Geliştirilmesi, Uygulanması ve Yaygınlaştırılması Poster Sunum 8 Bedrettin Mercimek Apigenin in Elektrokimyasal Tayini için Schiff Bazı Modifiye Sensör Elektrotlar Geliştirilmesi Poster Sunum 9 Bengi Uslu Dutasterit ve Tamsulosin in Eş Zamanlı Kromatografik Analizi Poster Sunum 10 Bilge Ertekin Filiz Farklı Çekirdek Kahvelerden Farklı Demleme Yöntemleri ile Üretilen İçime Hazır Kahvelerin Kafein ve Klorojenik Asit İçerikleri Poster Sunum 11 Nevzat Çınar Zofenopril, Aseklofenak ve Deksketoprofenin pka Değerlerinin HPLC ile Tayini Poster Sunum 12 Can Serkin Keskin Akrilamit Bazlı Fe3O4 Gömülü Polimer ile Mo6+ İyonu Giderimi Poster Sunum 13 Cem Erkmen Oseltamivir in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayininde Core-Shell Parçacıkların Etkisi Poster Sunum 14 Çiğdem Ay Reaktif Kırmızı 120 Gideriminde Leonardit Kullanımı ve Adsorpsiyon Kinetiği Poster Sunum 15 Deniz Arslan Burak Atık Sulardan Ağır Metallerin Giderilmesi Amacıyla Yeni Modifiye PAMAM (G2- NH2) Dendrimerin Sentez ve Karakterizasyonu Poster Sunum 16 Didem Giray Dilgin Kalem Grafit Elektrot ile Acyclovır in Voltammetrik Tayini

16 Poster Sunum 17 Poster Sunum 18 Poster Sunum 19 Poster Sunum 20 Poster Sunum 21 Poster Sunum 22 Poster Sunum 23 Poster Sunum 24 Poster Sunum 25 Poster Sunum 26 Poster Sunum 27 Poster Sunum 28 Poster Sunum 29 Poster Sunum 30 Poster Sunum 31 Poster Sunum 32 Dilek Kul Zafer Yazıcıgil Ebru Çubuk Demiralay Selimhan Sağır Nagihan Durmuş Murat Faruk Us Duygu Yenigül Duygu Yenigül Ecir Yılmaz Elvan Vanlı Emre Yıldırım Erkan Yılmaz Esin Karamızrak Esma Tütem Ebru Çubuk Demiralay Fethiye Göde Elektroaktif Poli (Akridin Turuncusu) Polimer Filmlerinin Elektrokimyasal Sentezi, Karakterizasyonu ve Sensör Uygulaması Grafen ve Metal Nanopartikül Hibrit Sistemlerle Elde Edilen Biyoelektrokimyasal Yanıtlara Metal Nanopartikül Türlerinin Etkisinin İncelenmesi Doripenem, Ertapenem ve Meropenemin Asitlik Sabitlerinin Merkezi Kompozit Dizayn Tekniği Kullanılarak Belirlenmesi 4-(2-((6-nitrobenzo[d]oksazol-2- il)tiyo)etil)fenol ün Elektrokimyasal Davranışlarının ve Özelliklerinin İncelenmesi HMPD/GC Sensör Elektrot Kullanılarak Un ve Su Numunelerinde DPV ile Bakır (II) İyonlarının Kantitatif Tayini Naturel Sızma Zeytinyağlarının Coğrafi Orijinlerinin HPLC-ESI-TOF-MS Kullanılarak Kemometrik Olarak Belirlenmesi Removal of Heavy Metal from Waste Water using Carbon Nanotubes/Bentonite Nanocomposite A Novel Bentonite-Carbon Nanotubes Nanocomposite and Its Adsorption Behavior for Rhodamine Dye From Water 4-(2-((6-nitro-1H-benzo[d]imidazol-2- il)etil)fenol Sentezi, Elektrokimyasal Davranışlarının ve Sensör Elektrot Olarak Kullanılabilirliğinin İncelenmesi Yeni Bir Floresent Schiff Bazı Bileşiğinin Seçimli Metal Kompleksleşme Özelliklerinin Spektroflorimetrik Olarak Belirlenmesi Spektrofotometri ile Plastik Kaplarda Saklanmış Gıda ve İçeceklerde Bisfenol A Tayini için Yeni Bir Zenginleştirme Yöntem Kurşun, Kobalt ve Nikel in Zenginleştirilmesi İçin Alternatif Bir Katı Faz Ekstraksiyonu Yöntemi Civa Iyonunun Uzaklaştırılması için Dioksim Türevleri Kullanılarak Destekli Sıvı Membranların Hazırlanması Kafeik Asit Baskılı Polimer ile Yeşil Kahve Çekirdeği Ekstraktından Klorojenik Asit Geri Kazanımı Bazı Seçici Serotonin Gerialım İnhibitörlerinin Protonasyon Sabitlerinin Su-Asetonitril İkili Karışımlarındaki Tayini Elektrolif Çekim Metoduyla Borik Asit Katkılı PAN Lif Üretimi

17 Poster Sunum 33 Poster Sunum 34 Poster Sunum 35 Poster Sunum 36 Poster Sunum 37 Poster Sunum 38 Poster Sunum 39 Poster Sunum 40 Poster Sunum 41 Poster Sunum 42 Poster Sunum 43 Poster Sunum 44 Poster Sunum 45 Poster Sunum 46 Poster Sunum 47 Filiz Çavuş Fuat Yıldırım Gamze Emir Gizem Yıldırım Gökçe Öztürk Onur Bahşi Gülsüm Poyraz Gülşah Saydan Kanberoğlu Güvenç Görgülü Güzide Ertokuş Güzide Ertokuş Halim Avcı Hamide Filiz Ayyıldız Harun Çiftçi Harun Çiftçi Naturel Sızma Zeytinyağlarının Coğrafi Orijinlerinin Headspace Katı Faz Mikroekstraksiyon ve GC-TOF-MS Kullanılarak Kemometrik Olarak Belirlenmesi Bazı İminooksim Moleküllerinin Sıvı-Sıvı Ekstraksiyon ve Boya Renk Giderim Özelliklerinin İncelenmesi Pyrocatechol Violet Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Sülfür ün Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokatalitik Tayini Ammi visnaga L. Ekstrelerindeki ve Bitkisel Ürünlerdeki Furokromonların HPLC ile Tayini Antibakteriyel İlaç Sefepimin Karbon Esaslı Elektrotlar İle Elektrokimyasal Oksidasyonu Ve Farmasötiklerden Ve Serumdan Kantitatif Tayini Etodolak, Diklofenak Ve Asemetazinin pka Değerlerinin Ters Faz Sivi Kromatografi Alikonma Zamanlarindan Yararlanarak Tayini Aydın Buharkent Yöresinde Jeotermal Sularla Sulanan Toprak Ve Bitki Örneklerinde Bazı Kirletici Parametrelerin Araştırılması Patent Blue V Boyar Maddesinin Derin Ötektik Çözücü Temelli Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Zenginleştirilmesi Sonrası Spektrofotometrik Tayini Bazı Homodinükleer Oksim Komplekslerinin Katalaz, Katekolaz ve Fenoksazinon Sentaz Enzim Aktivitelerinin İncelenmesi İstatistiksel Metotlarla Spektrofotometrik Olarak Renklendiricilerin Tayin Edilmesi Dört Ayrı Renk Maddesi İçeren Bir Şeker Numunesindeki Renklendiricilerin İstatistiksel Olarak Tayin Edilmesi Yeraltı Sularının Majör İyon Kimyası ve Yüksek Nitrat Seviyelerinin Yorumlanması Mikrodalga ve Geleneksel Pişirme Tekniklerinin Yemeklik Yağlar Üzerindeki Etkilerinin Merkezi Kompozit Tasarım Metodolojisi Çerçevesinde İncelenmesi Determination of Sera NGAL Levels in Patiens with Lung Cancer and Its Relation with Apoptosis Developing of A New Analytical Method Based Solid Phase Extraction for Separation of Vanadium in Some Biological, Food and Water Samples

18 Poster Sunum 48 Poster Sunum 49 Poster Sunum 50 Poster Sunum 51 Poster Sunum 52 Poster Sunum 53 Poster Sunum 54 Poster Sunum 55 Poster Sunum 56 Poster Sunum 57 Poster Sunum 58 Poster Sunum 59 Poster Sunum 60 Poster Sunum 61 Poster Sunum 62 Poster Sunum 63 Poster Sunum 64 Poster Sunum 65 Poster Sunum 66 Harun Muslu Hasan Ertaş İbrahim Ender Mülazımoğlu Nevra Öztürk Atay İbrahim Teğin İhsan Aşık İhsan Aşık İrem Aydın Kuddusi Karaboduk Leyla Karadurmuş M. Bora Çiçek Mehmet Selçuk Erdoğan Mehmet Gümüştaş Mehmet Gümüştaş Mehmet Gümüştaş Mehmet Gümüştaş Mehmet Gümüştaş Mehmet Pişkin Mehmet Pişkin Tenoksikam Etken Maddesinin Spektroskopik ve Elektrokimyasal DNA Etkileşim Çalışmaları UV-GB Spektroskopisiyle Zeytinyağında Tağşişin Saptanmasına Yönelik Yöntem Geliştirilmesi 4-hidroksifenetil-4-(4-nitrofenil) piperazin- 1-karbotitiyot Sentezi, Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi, Farklı Ortamlarda Kararlılıklarının Belirlenmesi EGE-MATAL Alt Yapısı ile Analitik Problem Çözümüne Bazı Örnekler Amberlit Xad-4 Polimerinin Biyosorbent Katki Malzemesi Siirt Fistik Kabuğu Kullanilarak Sulardan Cu ve Cd Giderilmesi Doğal Kaynaklı Polikristalin Karbonize Elektrotların Biyosensör Olarak Kullanılması A novel Sensitive Screen Print Electrode from Carbonaceous Materials Gaz Kromatografik Yöntemle Cypermetrin Tayininin İncelenmesi Yöresel Tatların Ağır Metal İçeriklerinin Araştırılması Anti-Lipemik Rosuvastatin in Elektrokimyasal Tayini Oksim ve İmin Grupları İçeren Mononükleer Co(II) Kompleksinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Katekolaz Enzim Aktivitesinin İncelenmesi Polimerleşmiş Grafen Oksit Modifiye Elektrotların Hazırlanması, Karakterizasyonu ve Biyosensör Olarak Kullanılması Entakapon un Farmasötik Dozaj Formundan UV Spektrofotometrik Tayini Tenofovirin Farmasötik Dozaj Şeklinden Analizi için UV Spektrofotometrik Yöntem Geliştirilmesi Valgansiklovir in UV Spektrofotometrik Yöntemle Analizi ve Validasyonu İrbesartan ve Hidroklorotiyazidin Ypsk ve Upsk ile Eş Zamanlı Analizi Ritodrin Enantiyomerlerinin Ayrımı için Ypsk Yöntemi Geliştirilmesi Tetra-2-Metil-Pirazinoporfirazinlerin Sentezi, Karakterizasyonu ve Elektrokimyasal Özellikleri Alkin Bağı ile Direkt Sübstitüe Edilmiş Metalli Ftalosiyanin Bileşiklerinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Spektroskopik Özellikleri

19 1 HAZİRAN 2016 ÇARŞAMBA Poster Sunum 67 Poster Sunum 68 Poster Sunum 69 Poster Sunum 70 Poster Sunum 71 Poster Sunum 72 Poster Sunum 73 Poster Sunum 74 Poster Sunum 75 Poster Sunum 76 Poster Sunum 77 Poster Sunum 78 Poster Sunum 79 Poster Sunum 80 Poster Sunum 81 Poster Sunum 82 Poster Sunum 83 Mehmet Tüfekçi Mehmet Güneş Mehmet Yaman Memduh Sami Taner Mert Soysal Merve Yılmaz Merve Dağcı Muhammed Karabulut Yaşar Doğan Daldal Mustafa Çeşme Yaşar Doğan Daldal Nail Altunay Nevin Ulaş Nevin Öztekin Nilay Kahya H. Nilgün Budak Nurhayat Özbek Cu(II) Nin Triazol Kompleksleri ve Triton X-114 Kullanarak Bulutlanma Noktasi Ekstraksiyonu ile Zenginleştirilmesi Kalmagit Modifiye Kalem Grafit Elektrotla NADH ın Elektrokatalitik Yükseltgenmesi Kırmızı Biberde (Capsicum annuum L.) Kuersetinin HPLC-MS ile Tayini Ülkemizde Tüketime Sunulan Yerli ve Yabancı Menşeili Çayların Coğrafi Orijinlerinin Belirlenmesi Amacıyla Kemometrik Veri Analiz Yöntemleri ile Desteklenmiş Yeni Analitik Metodların Geliştirilmesi Diuron Baskılı Polimer Esaslı Elektrokimyasal Sensör Geliştirilmesi Kızılırmak Nehri Balık Örneklerinde Selenium/Cıva Oranının Tayini Poli(3,4-Etilendioksitiyofen)/Kitosan (Pedot/Kitosan) Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Pb(II) İyonlarının Zenginleştirme Şartlarının Belirlenmesi Metilen Mavisinin Sulu Çözeltilerden Tirozin İçeren İnorganik-Organik Biyosorban ile Uzaklaştırılması RPLC Yöntemiyle Atorvastatin ve Rosuvastatinin Eş Zamanlı Ayrımında Metot Optimizasyonu ve Validasyonu Antineoplastik İlaç Fluorourasil (5-FU) in DNA ile Etkileşimi Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Karbapenemlerin Eş Zamanlı Tayini için Yöntem Geliştirme Gıda ve İçecek Örneklerinde Sülfitin Dolaylı Tayini Öncesi Kullanışlı ve Çevre Dostu Önderiştirme Yöntemi Trabzon Yöresinde Yetişen Primula Türlerinin Uçucu Bileşenlerinin GCMS- Head Space-SPME ile Belirlenmesi Lantanit Metal İyonlarının İletkenlik Dedektörü-Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Ayrılması ve Hassas Tayini Kitosan Filmlere Boyar Madde Adsorpsiyonunun Kinetik Modellemesi Geleneksel Yöntemlerle Üretilmiş Farklı Sirkelerin Antioksidan ve Organik Asit Düzeylerin Belirlenmesi Antresen Grubu İçeren Yeni Bir Schiff Bazının Metal İyonları ile Etkileşiminin Spektroflorimetrik Olarak İncelenmesi

20 Poster Sunum 84 Poster Sunum 85 Poster Sunum 86 Poster Sunum 87 Poster Sunum 88 Poster Sunum 89 Poster Sunum 90 Poster Sunum 91 Poster Sunum 92 Poster Sunum 93 Poster Sunum 94 Poster Sunum 95 Poster Sunum 96 Poster Sunum 97 Poster Sunum 98 Orhan Murat Kalfa Osman Can Çağılcı Şamar Sarıyeva Mahrijemal Orazova Özge Eren Özge Yıldırım Pınar Talay Pınar Abdul Majid Channa Ramazan Gürkan Rukiye Saygılı Rukiye Saygılı Sabriye Perçin Özkorucuklu Sabriye Perçin Özkorucuklu Seçil Peker Seçil Peker Çok Duvarlı Karbon Nanotüp Üzerine Yüzey Baskılama Yöntemi ile Yeni Katı Faz Sentezi ve Karakterizasyonu Dipikolil Amin Grubu İçeren Yeni Floresent Schiff Bazı Bileşiğinin Kompleksleşme Özelliklerinin Etanol-Su Ortamında İncelenmesi Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle İdrar Ortamında Omeprazolün Tayini İlaç Formulasyonunda Pantoprazolün Tayini için Ters Faz Sıvı Kromatografik Yönteminin Geliştirilmesi ve Validasyonu Yeni Nesil Aday İlaç Moleküllü: Analitik ve Spektroskopik Özellikleri Sulu Çözeltilerde XAD-7 Reçinesi Üzerinde 4-Nitrofenolün Adsorpsiyonunun Deneysel Olarak İncelenmesi Kolesterol Düşürücü İlaç Grubundan Atorvastatinˈin Poli(Rutin)/Sürfaktan Modifiye Camsı Karbon Elektrot Üzerinde Voltametrik Tayini: Kapiler Zon Elektroforezi Yöntemi İle Kıyası Removal of Lead and Cadmium Using Polymer Supported Nano Scale Zero Valent Iron Akrilamidin Cips, Kraker ve Tahıl Bazlı Bebek Mamalarında Dolaylı Belirlenmesi Için Yeni Bir UA-CPE-FAAS Yöntemi İki Farklı Metal İyonu İçeren 2,6- Piridindikarboksilik Asit Komplekslerinin Sentezlenmesi Ve Yapılarının Aydınlatılması Tributylmethylphosphonium Methylsulfate İyonik Sıvısı İle Modifiye Edilmiş Silikajel Kullanılarak Cu(II) İyonlarının Zenginleştirme Şartlarının Araştırılması β-laktam Grubu Antibiyotiklerin Farmasötik ve Biyolojik Numunelerden Tayininde Moleküler Baskılanmış Elektrokimyasal Kontrollü Katı Faz Mikroekstraksiyon Yönteminin Kullanılması Atık Sulardaki Toksik Ağır Metallerin (Pb 2+, Cr 3+ ) Giderilmesinde Biochar ve Atık Yumurta Kabuğunun Kullanılması Modifiye Edilmiş Aktif Karbon Kullanarak Sulu Çözeltilerde Pb2+ İyonunun Giderilme Şartlarının Belirlenmesi Aktif Karbon Adsorpsiyonuyla Ağır Metal Giderimi ve Alevli AAS ile Tayini

21 Poster Sunum 99 Poster Sunum 100 Poster Sunum 101 Poster Sunum 102 Poster Sunum 103 Poster Sunum 104 Poster Sunum 105 Poster Sunum 106 Poster Sunum 107 Poster Sunum 108 Poster Sunum 109 Poster Sunum 110 Poster Sunum 111 Poster Sunum 112 Poster Sunum 113 Poster Sunum 114 Seda Alkan Seda Kurtulmuş Selen Paralı Yaşar Doğan Daldal Sema Korkmaz Senem Şanlı Sercan Yıldırım Serhat Döker Sevinç Kurbanoğlu Hacer Sibel Karapınar Simge Er Sinem Göktürk Sinem Kılıçaslan Tuğba Ak Tuğba Atılan Arıkan Tuğba Sardohan Köseoğlu Bazı Kozmetik Ürünlerinde Renklendirici Maddelerin Kemometrik Yöntemlerle Tayini Bazı Ferrrosenil Ditiyofosfonat Lantanit Komplekslerinin Katekolaz Enzim Aktivitelerinin İncelenmesi Kalmagit Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Hidrazin in Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokatalitik Tayini Doripenem, Ertapenem ve Meropenemin Protonasyon Sabiti Değerlerinin Teorik Olarak Hesaplanmasında Merkezi Kompozit Dizayn Tekniğinin Kullanılması Gıda, Süt ve Sebze Örneklerinde Molibden ve Vanadyumun Belirlenmsei İçin Yeni Bir Analitik Prosedür Sertralinin İlaç Preperatlarindan Tayini İçin Kapiler Elektroforez Yönteminin Optimizasyonu Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Heliotropium thermophilum da 13 Fenolik Asit ve Rutinin Eş Zamanlı Tayini HPLC - (Soğuk Buhar Oluşturmalı) ICP- MS Sistemi ile Balıkta Cıva Türlemesi İletken Polimer Bazlı Amperometrik Glikoz Biyosensörü Geliştirilmesi Karaman İlindeki Soğuk Hava Depolarında Saklanan Elmaların İlaç Kalıntı Düzeylerinin Belirlenmesinde GC-MS Metodunun Uygulanması Aydın-Buharkent Yöresindeki Jeotermal Sularında Bazı Kirletici Parametrelerin Araştırılması Thiram ın Anyonik ve Katyonik Yüzey Aktif Maddelerle Etkileşimlerinin İncelenmesi Keçiboynuzu (Harnup) Pekmezinde Bulunan Bazı Fenolik Maddelerin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem ile Tayini Piren Grubu İçeren Yeni Bir Schiff Bazı Bileşiğinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Metal İyonlarıyla Kompleksleşme Özelliklerinin Spektroflorimetrik Olarak İncelenmesi Birinci Trimesterde Hipertiroidik Gebelerde Plazma Selenyum Seviyeleri ve Tiroid Hormon Düzeyleri ile Olan İlişkisi Ditiyofosfat Esaslı Polisülfon Mikrokapsüller Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Ni(II) İyonunun Geri Kazanımı

22 Poster Sunum 115 Poster Sunum 116 Poster Sunum 117 Poster Sunum 118 Poster Sunum 119 Poster Sunum 120 Poster Sunum 121 Poster Sunum 122 Poster Sunum 123 Poster Sunum 124 Poster Sunum 125 Poster Sunum 126 Poster Sunum 127 Poster Sunum 128 Poster Sunum 129 Poster Sunum 130 Ülkü Dilek Uysal Ümran Seven Erdemir Vedat Yılmaz Volkan Akar Yeşim Cantürk Talman Yunus Emre Ünsal Zafer Danyıldız Yaşar Doğan Daldal Zehra Üstün Zehra Üstün Zehra Üstün Zehra Üstün Fatma Ataç Zeynep Kalaycıoğlu Zühre Şentürk Tuğba Kök Taş Nikelin Spektrofotometrik Tayini için Yeni Ligant: 3-(2,3,4- trihidroksibenzilidenamino)-4- hidroksibenzenesülfonik asit Merkezi Kompozit Dizayn Yöntemi ile Bebek Ek Gıdalarındaki Lüzumlu ve Toksik Element Analizleri Hekzasiyanokromat(III) Kompleksini Kullanarak Çeşitli Biyolojik ve Çevre Örneklerinde Kadmiyumun Buhar Oluşturmalı-ICP-MS ile Tayini Elektrokimyasal Depolama Yöntemi ile Güneş Pili Üretimi Thionin ve Anyonik Yüzey Aktif Maddeler Arasındaki Etkileşimlerin Iletkenlik Ölçümleriyle Incelenmesi Manyetik Phb-B-Pdms Reçinesi Üzerinde Uranyumun Ekstraksiyonu ve UV-VIS ile Tayini Kurşun Tayini İçin Elektrokimyasal Yöntem ile Yeni Modifiye Camsı Karbon Elektrot Hazırlanması ve Karakterizasyonu Dislipidemi Tedavisinde Kullanılan Statin Grubu İlaçların Termodinamik Asitlik Sabitlerinin RPLC Yöntemiyle Tayini Penisilinaza Dirençli Penisilinlerin İnsan İdrarında Tayini İçin Ters Faz Sıvı Kromatografi Metodunun Geliştirilmesi HMG-KoA Redüktaz İnhibitörlerinin RPLC Yöntemi ile Termodinamik İyonlaşma Sabitlerinin Tayini HMG-KoA Redüktaz İnhibitörlerinin Tablet Formunda Validasyonu için RPLC Metodunun Geliştirilmesi RPLC Yöntemiyle Oksasilin, Kloksasilin ve Dikloksasilinin İyonlaşma Sabitlerinin Tayini Saccaromyces cerevisiae İçeriği Yükseltilmiş Kefir Kullanılarak Gerçekleştirilen Hamur Fermantasyonunda Oluşan Organik Asitlerin Likit Kromatografik Yöntemle Belirlenmesi Türkiye'de Yetişen Bazı Salvia Türlerinin Rosmarinik ve Karnosik Asit İçeriklerinin Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Saptanması Pterostilbenˈin Katodik Ön İşlem Görmüş Bor-Katkılı Elmas Elektrot Üzerinde Katyonik Sürfaktan Varlığında Elektrokimyasal Analizi Vişne Sularının Organik Asit ve Duyusal Özelliklerinin Lezzet Profili Analizi İçeriklerinin HPLC ile Değerlendirilmesi

23 Poster Sunum 131 Poster Sunum 132 Poster Sunum 133 Poster Sunum 134 Poster Sunum 135 Poster Sunum 136 Poster Sunum 137 Tuğba Kök Taş Burcu Kabak Diğdem Trak Berrin Gürler Akyüz Günseli Elgömüş Ramazan Uysal Münevver Sökmen Farklı Markalarda Kefir Örneklerinin Duyusal Özelliklerinin Lezzet Profili Analizi ve HPLC ile Değerlendirilmesi Amberlite CG-120 ve Yarıklı Kuvars Boru Atomik Absorpsiyon Spektrometre ile Nikel (II) İyonlarının Zenginleştirme Şartlarının Araştırılması Kadmiyum (II) İyonlarının Amberlite CG- 120 ve Yarıklı Kuvars Boru Atomik Absorpsiyon Spektrometre ile Zenginleştirme Şartlarının Araştırılması Kan Plazmasındaki Dimetilamin ve Solunum Yolu Hastalıkları İlişkileri Diflunisal, Ketorolak ve Tolmetinin pka Değerlerinin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle Tayini Faktöriyel Dizayn Yöntemi Kullanılarak Bazı Geri Dönüşümlü Asetilkolinesteraz İnhibitörlerinin Ayrımı için RPLC Metodunun Optimizasyonu Smilax aspera, Lycium ferocissimum ve Rhus pentaphylla Ekstraktlarının Antioksidan Özellikleri ve Fenolik asit İçeriklerinin Analizi

24

25

26 1 Dünyada ve Türkiye de Analitik Kimyanın Tarihine Kısa Bir Bakış DOĞAN H.M. TÜBA Şeref Üyesi ve Hacettepe Üniversitesi Kimya Böl. Emekli Öğretim Üyesi Analitik Kimyacı analitik kimya ve analiz metotları madde sisteminin - kimyasal bileşimini, madde yapısını inceleyen iki uygulama alanı doğrultusunda yöntemler geliştirir. Analitik kimya, farklı maddeleri tanıma, onların bileşenlerini tayin etme sanatı olup kimyasal işlemlerin bilimsel veya teknik amaçla kullanıldığı her yerde karşılaşılan sorunlara cevap verebilmemizi sağlar. Günümüzde analitikçi yaşanılan çevre ve iş ortamının, solunan havanın, içilen suyun, yararlanılan nehirlerin, göllerin ve denizlerin, toprağın, yediğimiz gıdaların hatta insan ve hayvan bedeninin maddesel yapısına yönelik soruları yaptığı analiz sonuçlarını bir ekonomist gibi toplumsal politikalara yön verecek şekilde yorumlayarak ifade edebilmelidir. Analitik Kimyanın tarihi bir yerde kimyanın tarihi ile aynı, hatta eser analiz yöntemleri bile kimya, hatta insanlık tarihi ile gelişmeye başlamıştır. Antik Çağda: Eski Mısır ve Mezopotamya uygarlıklarında bugünkü anlamları ile olmasa da birçok kimyasal madde biliniyor ve ilaç hazırlamakta, mumyalama, madenlerin işlenmesi ve üretiminde, ilaç ve cam yapımında kullanılıyordu. Yeniçağ ve sonrası: İlk eser element analizi 1684 yılında Robert Boyle tarafından doğal sularda demir tayini olarak kayıtlara geçmiştir. Marggraf( ) demir için Prusya mavisi testini, Tobern Bergman ( ) K tuzu için alev testini, 1838 de Lampadius Fe- için tiyosiyanat kompleksini,bulmuştur. 20 ve 21. yy: 1860 yılında Bunsen ve Kirchhoff tarafından geliştirilen ve elementlerin alev renginden tayinine dayalı spektroskopinin gelişiminden sonra eser düzeyde bulunan elementler de keşfedilmişlerdir. Eser analiz makalelerin sayısı ise tüm dünyada çok hızlı bir artış göstermiştir. İslam ın altın çağında İranli hekim ve kimyacı Ebu Bekir El Razi ilk hassas teraziyi yaptırmış ve kimya çalışmalarında kullanmıştır. Türkiye de Analitik Kimya diğer kimya dallarından daha sonra gelişmiştir. İstanbul Kimya Fakültesi ilk gelişen analitik kimya kürsüsü (Prof Fikret Baykut): 1975 yılında tüm üniversitelerde ancak 4 analitik kimya profesörü görev yaparken 2010 yılında analitik kimya profesörlerinin sayısı 140 a ulaşmıştır. Bu profesörlerin tamamına yakını eser analiz yöntemlerini kullanmaktadır.1981 yılına kadar ülkemiz kaynaklı uluslararası analitik kimya yayınlarının toplam sayısı ancak 35 olurken, son 5 yılda üretilen analitik kimya yayınlarının sayısı 3000 e yaklaşmıştır. dogan@hacettepe.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 1 Isparta, Türkiye

27 2 Üniversite Merkez Laboratuvarları ve AR-GE Çalışmalarında Önemi GÜÇER Ş. Uludağ Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Emekli Öğretim Üyesi Ülkemizde bilimsel çalışmalar Üniversitelerimiz de hala önemini koruyarak ekonomik, performansımızı olumlu yönde etkilemektendir. Toplumuzun ihtiyaçlarını karşılayabilecek inovasyon çalışmaları Üniversite sanayi ve devlet üçlü sarmalının, yönetsel başarısı yanında alt yapının etkin kullanılmasına da bağlı olmaktadır. Sunumumuzda çok disiplinli çalışmalara imkân verebilecek merkez laboratuvarlarında, insan kaynaklarının takım kurma, kaynak oluşturabilecek proje çalışma becerilerinin artırılması gibi konular ele alınmaktadır. Kalite sistemlerinin kurulmasındaki güçlükler incelenmektedir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 2 Isparta, Türkiye

28 3 Oksidatif DNA Hasarı: Mekanizma, Hasar Ürünleri ve Ölçümü DEMİR C., AYBASTIER Ö. Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, BURSA Canlılarda oksijen kullanımının doğal bir sonucu olarak reaktif oksijen türleri (ROS) ve reaktif azot türleri (RNS) meydana gelmektedir. Çeşitli nedenlerle oksidan/antioksidan dengenin oksidanlar yönüne kaymasıyla oksidatif stres oluşmaktadır. Oksidatif stres oluşumu lipid, protein, DNA, RNA gibi biyomoleküllerde hasar oluşumuna yol açmaktadır. Oksidatif hasara bağlı olarak DNA da tek ve çift zincir kırılmaları, abazik bölgeler, protein-dna çapraz bağlanmaları, baz ve deoksiriboz şekeri hasarı gibi lezyonlar meydana gelmektedir. Oksidatif DNA hasarının yaşlanma ve kanser gibi çeşitli hastalıkların oluşumunda rol oynadığı bilinmektedir. Farklı mekanizmalar üzerinden oluşan 25 ten fazla oksidatif DNA baz hasar ürünü tanımlanmıştır. DNA da meydana gelen hasarların ölçümü için çeşitli analiz yöntemleri mevcuttur. Ancak baz hasar ürünlerinin eş zamanlı ve yüksek duyarlılıkta analizi için kullanılan en iyi yöntem gaz kromatografi/kütle spektrometridir. Farklı türlerdeki oksidatif DNA hasarının tespitinde GC/MS kullanılabilmektedir. Bu çalışmada, DNA oksidatif baz hasar ürünlerinin GC-MS/MS ile yüksek duyarlılıkta tayini için metot geliştirme çalışmaları yapılmıştır. Buzağı timüs DNA sının içerdiği oksidatif baz hasar ürünleri tayin edilmiştir. H 2 O 2 ve Fe 2+ ile oluşturulan oksidasyon sonrasında da buzağı timüs DNA sının içerdiği oksidatif baz hasar ürünleri tayin edilerek oksidasyon sonrasında baz hasar ürünlerindeki artış belirlenmiştir. Tayin edilen DNA hasar ürünlerinden bazıları 5- hidroksimetil urasil, 8-hidroksiguanin ve 5,6-dihidrotimin, sırasıyla 50, 100 ve 250 ng/l seviyesindedir. Aynı çalışma sağlıklı (Beas) ve malign (A549) akciğer hücresi ile hücre kültürü ortamında da gerçekleştirilmiştir. Hücrelerin DNA sı izole edildikten sonra oksidasyon sonrası 15 adet baz hasar ürünü GC-MS/MS ile tespit edilmiştir. Sağlıklı ve kanserli akciğer hücrelerinin DNA sında oksidasyon sonrası baz hasar ürünlerinin miktarlarında artış gözlenmiştir. cevdet@uludag.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 3 Isparta, Türkiye

29 4 Kanser Tedavisine Yönelik Yeni Metal Bazli İlaç Dizaynlari ve Analitik Yönlerinin İncelenmesi GÖLCÜ A. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Kanser, hücrelerde DNA'nın hasarı sonucu hücrelerin kontrolsüz veya anormal bir şekilde büyümesi ve çoğalmasıdır. Genel olarak kanser tedavileri beş çeşit yolla yapılır ve bunlar: Cerrahi, Radyoterapi, Kemoterapi, Alternatif tıp ve İmmünoterapi şeklindedir. Kanser tedavisinde üçüncü sırada yer alan Kemoterapi kapsamında, kanser hücrelerini öldürmek üzere tedavi için ilaçlar kullanılmaktadır. Kanser tedavisinde, kullanılan yeni ilaçlar ve gelecek öngörüleri, sağlık sektöründe, yeni ilaç araştırma ve geliştirme kavramının tarihi ve yönelimleri ile ilgilidir. Araştırma geliştirme çalışmalarında, önceliğin ilk esası yeni ilaçların keşifleridir. Bu konuda çalışan disiplinler, endikasyon alanı hedeflenmiş, kanser tedavisinde kullanılabilecek olan ilaç adayı moleküllerin keşfinden, bunların etkin ve ruhsatlı bir ilaç formu olarak, sağlık otoritesince tanınması ve denetlenmesini içeren her türlü metot ve uygulamayı içinde barındıran bir süreçtir yılında, bir İtalyan Kimyacısı olan Michele Peyrone nin, günümüzde kanser tedavisinde kullanılan cisplatini (cis-[pt(nh3)2(cl)2]) sentezlemesi, ilaç geliştirme sürecinin ilki olan Keşif ve Araştırma alanı kapsamında, bu konuda çalışan bilim insanlarını, kanser tedavisinde kullanılabilecek metal-bazlı ilaç dizaynlarının eldesine yöneltmiştir. Bu sunum kapsamında Dünya da ve ülkemizde kanser, metal bazlı kanser ilaçları ve üzerine yapılan çalışmalar ve analitik yaklaşımlar hakkında bilgi verilecektir. Bu çalışma TÜBİTAK, 112T721 nolu- COST/CM1105 aksiyonu kapsamında desteklenmiştir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 4 Isparta, Türkiye

30 5 Üniversite Öğretim Programlarının Akreditasyonu Bağlamında Kimya ve Analitik Kimya ATAMAN O.Y. Kimya Bölümü, ODTÜ, Ankara Bologna sürecine [1] dahil olan üniversitelerimizin öğretim programlarının akreditasyonu, bağımsız sivil toplum kuruluşları olan bazı dernekler tarafından yapılmaktadır. Bu işlemler akredite edilmek istenen kuruluşun önerisi ile gönüllülük ilkesiyle çalışan ve bu konuda eğitim almış olan yetkili bireylerin oluşturduğu çalışma takımları tarafından yapılmaktadır. Bu alanda Fen-Edebiyat Fakültelerinin kapsamı içindeki bölümler, kendi isteklerine bağlı olarak FEDEK [2] adlı dernek tarafından akreditasyon edilmek üzere çalışmalar yapabilmektedir. FEDEK ölçütleri temelinde yürütülen işlemler, istekli bölümün gerekli hazırlıkları yapmasından sonra başvurusuyla başlamaktadır. Temelde, akreditasyon sürecinde belli bir işlevi yürütmekle görevli olan öğretim programlarının gerçekten bu amaçlara ulaşıp ulaşmadığı üzerine çalışmalar ve değerlendirmeler yapılmaktadır. Öğretim programları akreditasyonunun üniversitelerimize ve topluma yararlı olabilmesi için, gerek bu işi yürüten dernekler, gerekse bölümlerinin akreditasyon almasını arzulayan öğretim elemanlarının titiz çabaları, iyi niyetli ve yoğun emek ile yürütülen çalışmalar büyük önem taşımaktadır. Bu bağlamda Kimya Bölümleri genelinde ve Analitik Kimya özelinde ele alınması gereken konular, gözlenen güçlü ve zayıf yönler sunulacak ve tartışılacaktır. Kaynaklar: 1. The European Higher Education Area and the Bologna Process web sayfası, 2. FEDEK web sayfası, 3. Tuning, Educational Structures in Europe ew sayfası, 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 5 Isparta, Türkiye

31 6 Analitik Kimyanın Geleceği: Çoklu Veri Analizi ve Kemometri KADIOĞLU Y., ŞENOL O. Atatürk Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı Erzurum Gelişen ve gittikçe daha komplike bir yapıya evrilen bilim dünyası multi-disipliner çalışmaları ve kompleks ortamlarda yapılan çalışmaları zorunlu kılmıştır maddeyi aynı anda tayin etmenin başarı sayıldığı dönemleri geride bırakırken günümüz dünyasında veri işleme tekniklerinin yardımıyla aynı anda milyonlarca verinin aynı anda değerlendirilebildiği bir analitik kimyaya çalışma alanlarımız evrilmektedir. Veri analizinin yaygınlaştığı ve giderek kendine daha geniş bir yer bulduğu analitik kimya alanında bugün hemen hemen bütün analizlerde bir veri işleme tekniği kullanılmaktadır. Özellikle spektroskopinin bize sunmuş olduğu geniş bilgi yelpazesi bu veri işleme teknikleri sayesinde anlamlı ve önemli bir bilgi bankasına dönüşmüştür. Farklı farmasötik preparatların aynı anda ölçümüne imkân tanıyan bu sistemler gıda örneklerinin içeriğindeki organik asit bileşenlerin tayininde, bitkisel kaynaklı ürünlerin botanik orjininin belirlenmesinde, petrol ürünlerinin aynı anda tayininde veya bal örneklerinin tağşiş yüzdelerine kadar birçok alanda karşımıza çıkabilmektedir. Veri analizleri sayesinde zeytinyağlarının hangi yöreden temin edildiği, mobese kayıtlarından bir suçlunun belirlenmesi, üretilen şarap örneğinin hangi yıl hasadına ait olduğuna kadar pek çok bilgi gün yüzüne çıkartılabilir. Ayrıca vücutta meydana gelen metabolik faaliyetlerin, protein ve enzimlerin herhangi bir hastalıkta belirleyici rol oynayıp oynamadıkları da bu yöntemler sayesinde gün yüzüne çıkmaktadır. Analitik Kimya biliminin tıp, eczacılık, gıda ve diğer alanlarda giderek artan önem ve değerinin en önemli çimentolarından biri olan çoklu veri analizi ve kemometrik yöntemler giderek daha çok hayatımıza girmekte ve geleceğin analitik kimya bilimine de ışık tutmaktadır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 6 Isparta, Türkiye

32 7 Antioksidan Aktivite Tayinlerine Farklı Yaklaşımlar ve Kolorimetrik Nanosensörler APAK R. 1,2, ERÇAĞ E. 1, ÖZYÜREK M. 1, GÜÇLÜ K. 1, ÇEKIÇ S.D. 1, TÜTEM E. 1, BAŞKAN K.S. 1, ÇELIK S.E. 1, BEKDEŞER B. 1, ARDA A. 1, BENER M. 1, TUFAN A.N. 1 1 İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fak. Kimya Böl. Analitik Kimya A.B. Dalı, Avcılar-İstanbul 2 Türkiye Bilimler Akademisi (TÜBA) Antioksidanlar, reaktif oksijen ve azot türleri aşırısının insan sağlığına olası zararlarını önleyen/geciktiren yararlı maddelerdir. Bu sunuda antioksidan, prooksidan, oksidatif gerilim, antioksidan aktivite ve antioksidan kapasite tanımları verilerek oksidatif gerilim biyomarkerleri ile toplam antioksidan kapasite (TAC) ölçüm yöntemleri (hidrojen atomu ve elektron aktarımı esaslı yöntemler olarak) tanıtılacaktır. Elektron transferi (ET) esaslı TAC tayin yöntemlerinden başlıca bakır(ii) indirgeyici antioksidan kapasite (CUPRAC), demir(iii) indirgeyici antioksidan güç (FRAP), fosfo-tungsto-molibdat(vi) esaslı Folin fenol içeriği ve ferrisiyanür yöntemleri ile ABTS ve DPPH radikal reaktiflerinin renk giderimlerine dayalı spektrofotometrik yöntemlerin esasları verilecektir. Bir (ET) esaslı TAC yöntemi olarak 2004 yılında Laboratuvarımız ca dünya literatürüne kazandırılan CUPRAC yöntemi, zaman içinde lipofilik ve hidrofilik antioksidanlara, insan serumuna ve proteinlere uygulanmış, kolon sonrası türevlendirme ile hat-üstü sıvı kromatografisi (online-hplc) ile birleştirilmiş, hidrojen peroksit, hidroksil radikali ve süperoksit anyon radikali gibi reaktif türlerin süpürülme etkinlikleri ölçümüne uyarlanarak gıda antioksidanlarının tüm test gereksinmelerini karşılayacak nitelikte bir antioksidan ölçüm paketi olarak evrilmiştir. Diğer yandan saha ölçümlerinde, endüstriyel süreçlerde, gıda hammadde, ara ürün ve atık analizlerinde, in vitro ve in vivo biyokimyasal örneklerde seçimli ve duyarlı tayinler yapmaya olanak veren, otomasyona elverişli spektroskopik sensörler ve nanoproblar günümüzde analitik kimyada gittikçe artan derecede önem kazandığı halde bunların çalışma prensipleri hakkında henüz alanın bilim insanları arasında yaygın bir kabul/uzlaşı yoktur. Bu sorulara izleyicilerle karşılıklı etkileşim içinde çözümler aramak ve yeni sorular ortaya atmak üzere bir tartışma zemininin oluşturulması hedeflenmektedir. Bu sorunların çözümü bağlamında büyük ölçüde laboratuvarlarımızda geliştirilen kolorimetrik ve florometrik sensörler ile nanoproblar örneklenecektir. Özelde polisülfonat işlevsel gruplu Nafion membran yüzeyinde geliştirilen CUPRAC (bakır(ii)-indirgeyici antioksidan kapasite) ve DMPD (N,N-dimetil-pfenilendiamin) sensörleri antioksidan ve oksidanları ölçmede, etiketlenmemiş veya işlevselleştirilmiş soy metal (Au 0 /Ag 0 ) nanotanecikleri ile magnetit nanopartikülleri esaslı sensörler ise antioksidanlar, tiyol bileşikleri, hidrojen peroksit ve nitrit tayininde kullanılmışlardır. rapak@istanbul.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 7 Isparta, Türkiye

33 8 Kimya Kongreleri ve Bilimsel Hafıza DEMİR M. Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aydın Ülkemizde 70 li yıllardan bu yana Bilim Kongreleri yapılmaktadır. Bunun öncülüğünü TÜBİTAK yapmıştır yılında VI. Bilim Kongresi, 1980 yılında ise VII. Bilim Kongresi toplanmıştır. Bu yıllarda neredeyse bilimin bütün alanlarından sunumlar, aynı kongrede fakat farklı seksiyonlarda yapılmaktaydı. Matematik- Astronomi seksiyonu, Fizik seksiyonu, Kimya seksiyonu, Biyoloji seksiyonu, yer Bilimleri Seksiyonu bunlardan bir kaçıdır. Daha sonraki yıllarda her bilim alanı kendi kongrelerini toplamaya başlamıştır. Ulusal Kimya Kongresi de ilk kez 1984 yılında toplanmıştır. İlk yıllarda Kimyager ve Kimya Mühendislerinin birlikte bu kongrelere katılırken, ileriki yıllarda Kimya Mühendisleri Ulusal Kimya Mühendisliği kongrelerini toplamaya başlamışlardır ve bu yıl 12. si İzmir de düzenlenmektedir. Bu yıl 28. incisi Mersin de toplanacak olan Ulusal Kimya Kongresi de Kimyanın bütün alanlarını kapsarken, bugün Analitik Kimya, Organik Kimya, İnorganik Kimya, Fizikokimya ayrı bilimsel toplantılarını da düzenlemeye başlamıştır. Bugün şu sorunun yanıtı tam olarak açık değildir: Türkiye de, kimya ile ilgilenen bilim insanlarının katıldığı, takip ettiği kaç ulusal veya uluslararası kongre vardır? Bu kongrelerde hangi konular, hangi düzeyde tartışılmaktadır? Bu gün, 10 yıl önce veya 5 yıl önce ve hatta 2 yıl önce toplanan bir kongrede sunulan tebliğlere kaç kişi anında ulaşabilmektedir. Bu kongrelerin her birinde kaçar bildiri sunulmuştur. Bu kongrelerde hangi davetli konuşmacılar konuşmuştur ve hangi konular tartışılmıştır. Ayrıca, önümüzdeki 1 yıl içinde hangi kongreler nerelerde toplanacaktır. Bu kongrelere katılıma ilişkin detaylı bilgiye kaç kişi anında ulaşabilmektedir. Kimyagerler Derneği çatısı altında başlatılan bir çalışma vardır. Türkiye deki kimya alanıyla ilgili bütün kongrelerin takip edildiği, sunulan tebliğlerin özetlerinin birer örneğinin yer aldığı bir site oluşturulmuştur: kimyakongreleri.org. Bu sitede bugün 15 ayrı kongreye ait 30 binin üzerinde tebliğ yer almaktadır. Bildiri başlığına veya yazara göre tarama yapılabilmektedir ve Google arama motoru tarafından taranmaktadır. Bu sitede ayrıca Kimya Bilim alanını ilgilendiren, önümüzdeki aylarda veya yıllarda toplanacak kongrelerin tanıtımı ve linkleri de yer almaktadır. Bu tebliğde, kimya kongrelerinin hafızasını oluşturabilmek için neler yapılmaktadır, neler yapılmalıdır, kim nasıl katkı verebilir, tartışılacaktır. mdemir@adu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 8 Isparta, Türkiye

34 9 Katı Örneklerde Metal Tayinlerinde Önderiştirme Işlemlerinin Değerlendirilmesi YAMAN M. Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ, Turkey Metal tayinleri için kronolojik sırayla en yaygın kullanılan analiz metodları UV-Görünür bölge spektrofotometresi, alevli atomic absorpsiyon spektrofotometresi ve indüktif çiftleşmiş plazma-atomik emisyon spektrofotometresi (ICP-AES) dir. Ancak teknoloji ve tıptaki gelişmelere bağlı olarak bu üç metodun duyarlıkları ihtiyaca cevap verememiştir. Bu gereksinim analiz şemasına bir önderiştirme basmağının eklenmesiyle giderilmeye çalışılmıştır. Önderiştirme işleminin temeli, mevcut analitik metodla ölçülemeyecek kadar küçük derişimlerde bulunan analitin minimum kayıp şartlarında büyük hacimden daha küçük hacme alınarak derişiminin arttırılması ve böylece ölçüm metodunun dinamik aralığına çıkarılmasına dayanmaktadır. Bu yönden bakıldığında büyük hacimdeki su örneklerindeki analit(ler)in daha küçük hacimlere alınması pratik bulunmaktadır. Ölçüm basamağında girişim yapan veya istenmeyen türlerin analitten uzaklaştırılması için de önderiştirme işleminin ayırma amacıyla birlikte kullanılması bağıl olarak daha duyarlı metodlarla analizde de uygulanabilmektedir. Ancak, katı örneklerdeki metal tayinlerinde önderiştirme uygulamaları avantaj-dezavantaj yönünden değerlendirilmesinde yarar görülmüştür. Bu sunumda, örnek miktarı, çözünürleştirme metodu ve son elüsyon hacmi dikkate alınarak gerekli değerlendirmeler yapılacaktır. Literatürdeki ilgili çalışmalara atıfta bulunularak hangi durumlarda önderiştirme işleminin katı örneklere uygulanmasının yararlı olacağı konusunda sonuçlar çıkarılacaktır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 9 Isparta, Türkiye

35 10 Kapiler Elektroforez-LIF Yöntemiyle Biyoaktif Bileşiklerin Analizleri ERİM F.B. İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Türkiye Biyoaktif bileşikler gıdaların düşük derişimli ancak sağlığa etkileri geniş olarak incelenmiş bileşenlerdir. Kapiler elektroforez (CE) ayırma tekniği, az madde kullanımı, yüksek hızı ve ayırma etkinliği ile gıda analizlerinde yaygın olarak kullanılan bir ayırma ve analiz yöntemidir. Son yıllarda kapiler elektroforez sistemlerine lazer indüklenmiş floresan (LIF) detektörlerin birleştirilmesi ile gıda örnekleri içindeki mikro besin maddelerinin hassas olarak tayinleri gerçekleştirilebilmektedir. Bu sunumda berberin bioaktif maddesinin farklı bitki türleri ve bitki bölgelerinden hassas tayini için geliştirilen CE-LIF yöntemi tartışılacaktır. Gene son yıllarda, anti-enflamatuar ve antikanser özellikleri ile birçok tıbbi çalışmanın gündeminde olan kurkumin biyoaktif maddesinin, iki izomeri ile birlikte, birarda analizi ve turmerik (zerdeçal) içindeki miktar tayinleri verilecektir. Zerdeçaldan izole edilen 3 kurkumin isomerinin karşılaştırmalı antioksidan, anti-alzheimer ve anti-diabet aktiviteleri gösterilecektir. Son olarak insan vücudu için elzem olan ve gıdalarla vücuda alınabilen, vitamin B-2 analizlerinden söz edilecektir. Vitamin B2 gıda ürünleri içinde az miktarda olduğu için analizi güç bir vitamindir. CE-LIF yöntemiyle vitamin B2 için ulaşılabilen düşük dedeksiyon limitleri nedeniyle, dünyanın en pahalı baharatı safran ve monofloral Karadeniz bölgesi ballarının vitamin B2 miktarları ortaya konmuştur. Balların kemometrik yöntem yardımı ile diğer bileşen miktarları ile birlikte değerlendirilen analiz sonuçları balları kaynağına göre gruplandırma imkanı vermiştir. erim@itu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 10 Isparta, Türkiye

36 11 Analitik Uygulamalarda Validasyon ve Ölçüm Belirsizliği ERTAŞ H. Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir, Turkey Günümüzde analitik kimya gelişimini birçok bilim dalı ile içiçe sürdürmekte ve gündelik yaşamda yürütülen gıda, çevre ve klinik örnek analizlerinin yanısıra ilaç geliştirme, toksikoloji, kriminolojik analizler, malzeme bilimleri ve arkeoloji gibi birçok alanda hizmet vermektedir. Analitik kimyanın ilgi alanı rutin kimyasal analiz kalıbına sığmayacak kadar geniş olup, mevcut yöntemleri iyileştirmenin yanı sıra, daha az örnekle daha hızlı, daha çevreci ve daha duyar yöntemler geliştirilmesi ve çağımızın hedefe yönelik malzeme niteliklerinin belirlenmesine yardımcı olmaktır. Kimyasal analiz örnek alımından rapor vermeye dek birbirine bağlı bir dizi aşamadan ibarettir ve analizin bir bütün olarak doğruluğu ve güvenilirliği bu süreçlerden hangisinin zayıf halka olduğuna bağlıdır. Genellikle örnek alma, saklama, homojenize etme, ayırma ve önderiştirme işlemlerinde gerekli önlemler alınarak ve modern tekniklerden de yararlanılarak, hatalar minimize edilmekte, özellikle otomatize sistemlerle sistematik yanılgılara katkı koyan operatör faktörü giderilmektedir. Dolayısıyla analizin doğruluğu ve güvenilirliği daha çok ölçüm aşamasında sonuçlar üzerinde etkin olan gelişigüzel yanılgılar (rastgele hata) tarafından belirlenmektedir. Gelişigüzel yanılgılar ölçüm koşullarında kontrol edilemeyen ve giderilemeyen değişimlerden kaynaklanır ve ölçüm sonuçlarına her iki yönde etki edebildiğinden, ardışık ölçümler bir ortalama değerin etrafında dağılım gösterir. Bu yanılgıların boyutu ve yönü ölçüm sonuçları üzerine istatistiksel analizle belirlenir. Analiz işleminin ve kullanılan ölçüm sisteminin doğru sonuç verdiğini ve geçerliliğini kanıtlamak için yöntem validasyonu yapılır. Bu sunum kapsamında validasyon parametreleri (doğruluk, kesinlik, seçicilik/spesifiklik, doğrusallık ve ölçüm aralığı, belirtme ve tayin sınırı, sağlamlık) üzerinde durulacak, ardından ölçüm belirsizliği hesaplamalarında kullanılan tümevarım ve tümdengelim yaklaşımlarından söz edilecektir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 11 Isparta, Türkiye

37 12 Endokrin Bozucu Kimyasalların Kromatografik Yolla Analizi ERTAŞ F.N.; PELİT L., PELİT F., ERTAŞ, H. Ege Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Bornova, İzmir, Turkey Endokrin bozucu kimyasallar genel anlamda sanayi tesislerinden havaya, suya ve toprağa verilen çözücüler, poliaromatik hidrokarbonlar, tarımda kullanılan pestisitler, ilaç etken maddeleri, hormonlar ve kişisel bakım ürünlerinin kalıntıları olup, eser düzeyde de insan salığına zarar veren maddelerdir. Bunların içinde tarım zararlıları ile mücadelede kullanılan pestisitler; ürün hasatına yakın ve bilinçsiz kullanım sonucu besin zincirine girerek, insan ve çevre sağlığını tehdit etmektedir. Gelişmiş ülkelerde pestisitlerin gıdalardaki kalıntı düzeyleri için mg/kg aralığında maksimum kalıntı limiti (MRL) getirilmesi söz konusudur. İçme sularında ve gıdalarda pestisit kalıntıları için ppb altı düzeylerde yasal sınırlamalar getirildiğinden, eser düzeyde kalıntıların saptanması için çok duyar tekniklere gerek vardır. Bu alanda geniş kabul gören yöntem farklı dedektörlerin yer aldığı kromatografik (GC ve HPLC) yöntemlerdir. Ancak, günümüzde cihaz seçiminin yanı sıra, karmaşık matriks içeren klinik, çevre ve gıda numunelerinde örnek hazırlama basamağı da büyük önem taşır. Bu amaçla yaygın olarak kullanılan sıvı-sıvı ekstraksiyon (LLE) ve katı faza ekstraksiyon (SPE) tekniğinin yanısıra günümüzde daha çevreci niteliği ile ön plana çıkan ve minyatürize edilebilen, otomasyona uyumlu mikro ekstraksiyon teknikleri geliştirilmesi üzerinde durullmaktadır. Bu teknikler içinde düşük maliyetinin yanısıra hızlı ve kolay kullanımı nedeniyle katı faza mikroekstraksiyon (SPME) tekniği ön plana çıkmaktadır. Bu yöntem aynı zamanda uçucu türlerin analizinde tepe boşluğu (Head Space, HS) tekniği ile birleştirilerek, gıda gibi zor matrikslerde çalışılabilir. Son yıllarda ticari fiberlere ucuz bir alternatif olarak çelik tel gibi ince destekler üzerine polimer kaplanarak, seçimli ve duyarlı analizler gerçekleştirilmesi üzerinde durulmaktadır. Bu çalışmada çelik tel üzerine elektrokimyasal yolla iletken polimer kaplanarak ve nanomalzemelerle de zenginleştirilerek, bağcılıkta kullanılan ve endokrin bozucu nitelikteki pestisitlerin ppb düzeyinde saptanmasında kullanımı hakkında bilgi verilecektir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 12 Isparta, Türkiye

38 13 Elektroanalitik Performans Üzerinde Yüzey Aktif Maddelerin Rolü: Voltametrik Analizde Uygulamaları ŞENTÜRK Z. Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Van Yüzey aktif maddeler (sürfaktanlar), yüzeyde ya da arayüzeyde birikme eğiliminde olan yapılardır. Bu moleküller için ön koşul; hava ve su, yağ ve su ya da elektrot ve çözelti gibi fazlar arasındaki arayüzeyde adsorbe olabilmeleridir. Yapısal olarak; bir ya da daha fazla karbon zincirli hidrofobik bölge (kuyruk) ile pozitif, negatif, nötral ya da zwitteriyonik hidrofilik bölgeden (polar baş grup) oluşurlar. Hidrofilik bölgenin kimyasal yapısına bağlı olarak yüzey aktif maddeler; katyonik, anyonik, noniyonik ya da zwitteriyonik olarak sınıflandırılırlar. İki temel özellikleri (arayüzey adsorpsiyonu ve supramoleküler yapılara agregasyon) nedeniyle yüzey aktif maddeler, elektrokimyada yaygın biçimde kullanılmaktadır. Bu yapılar, elektrot yüzeyinin özelliklerini modifiye ve kontrol edebilmektedirler. Yüzey aktif madde kullanımının; tepkimenin hızını değiştirdiği ya da artırdığı uzun yıllardır bilinmektedir. Çok yeni olarak ise tepkime basamaklarını kontrol etmek üzere kullanımları da yaygınlaşmıştır. Yüzey aktif maddelerin kimyasal modifiye elektrotlar alanına takdimi, bu konudaki araştırmalara yeni ve önemli bir ivme kazandırmıştır. İlgili yapıların elektrot üzerinde yürüyen elektron aktarım tepkimelerinin kinetiği üzerindeki etkisine yönelik araştırmalar, çeyrek yüzyılın en önemli konularından birini oluşturmaktadır. Bu sunum, yüzey aktif maddelerin özellikle elektrot modifikasyonundaki rolünün ve analitik uygulamalarının genel bir değerlendirmesidir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 13 Isparta, Türkiye

39 14 Ayırma ve Zenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Trendler SOYLAK M. Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 38039, Kayseri Zenginleştirme ayırma teknikleri eser düzeydek metal iyonlarının tayin başamağı öncesi örnek hazırlama basamağında önemli bir yer tutmaktadır. Mikroekstraksiyon teknikleri son 10 yıldır eser düzeydeki metal iyonlarının zenginleştirme ve ayrılmasında diğer zenginleştirme yöntemlerine alternatif olarak önemli bir yer almıştır. Kolay uygulanabilirlikleri, organik çözücülerin sınırlı kullanılmalarından dolayı çevre dostu olmaları, kısa sürede gerçekleştirilebilmeleri bu tekniklerin öne geçmesinde önemli faktörler arasında yer almaktadır. Ayrıca mikroekstraksiyon tekniklerinde swichable çözücüler gibi yeni nesil akıllı çözücülerin de kullanılmaya başlaması da bu tekniklere olan bilim insanlarının ilgisini artırmaktadır. Bu sunumda başta eser düzeydeki metal iyonları için mikroekstraksiyon teknikleri olmak üzere diğer ayırma ve zenginleştirme yöntemlerinde yeni gelişmeler ve trendler örnekler ile tartışılacaktır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 14 Isparta, Türkiye

40 15 Nanomateryaller ve Nanotoksikoloji SÖKMEN M. Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Trabzon, Turkey Günümüzde nanopartüküllerin kullanıldığı pek çok alan mevcuttur. Tıp, mühendislik, ilaç endüstrisi, tekstil, kozmetik gibi alanlarda kullanımına dair ürünler pazarda yerini almıştır. Artırılmış reaktivite, artırılmış kütle/yüzey alanı oranı, iyileştirilmiş geçiş ve taşınma özellikleri, boyuta bağlı kuantum etkisi, nano boyutta gözlenen bilinmeyen yeni özellikler bu kullanım alanlarına her geçen gün yenilerini eklemektedir. Farklı materyallerden üretilen nanopartüküller olmasına rağmen en başarılı uygulamalar tıbbi görüntüleme ve ilaç taşınımı alanında olmuştur. Üstün katalitik özelliklerinden dolayı su arıtımında kullanımında önemli uygulamalar mevcuttur. Hangi amaçla olursa olsun kullanım sonrası nanopartüküllerin sucul sistemlere taşınması kaçınılmazdır. Sucul sistemlerdeki nanopartüküller insan-hayvan-bitki sistemlerinde bilinenlerden farklı etkiler sergileyebilir. Hücre duvarıdan kolay geçiş sebebiyle hücresel ve genetik boyutta toksik etkiler gözlemlenebilir. Bu nedenle kısa vadeli ve uzun vadeli etkilerin belirlenmesi gerekmektedir. Nanopartüküllerin yukarda belirtilen etkilerinin genel bir değerlendirmesi özetlenecektir. Sucul sistemlerde bulunabilen nanopartüküllerin canlılar üzerinde etkilerinin belirlenmesinde en önemli test organizması brine shrimp Artemia salina dır. Bir zooplankton olan A. salina balık larvalarını beslemek için kullanılır ve besin zincirinin en alt grubunu oluşturur. Yine biyotik sistemin ögesi olan yeşil algler (Chodatodesmus mucranulatus and Desmodesmus sp.) mikrosistem fitoplanktonlarıdır ve besin zincirinin önemli parçasıdır. Bu nedenle nanotoksikolojik çalışmalarda biyolojik model olarak kullanılırlar. Bu çalışmada TiO 2, ZnO- TiO 2 ve Ag-TiO 2 nanopartüküllerinin A. salina ve algler üzerine i) akut toksisite ii) biyobirikimi iii) morfolojik etkileri sunulacaktır. msokmen@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 15 Isparta, Türkiye

41 16 Application of Superficially Porous Chiral Stationary Phases for Separation of Enantiomers in Liquid-Phase Techniques CHANKVETADZE B. Institute of Physical and Analytical Chemistry, Tbilisi State University, I. Chavchavadze Ave 1, 0179 Tbilisi, Georgia The advantages of superficially porous silica (SPS) over fully porous silica (FPS) for achiral liquid phase chromatographic separations have been extensively documented. These advantages include significantly higher chromatographic efficiency, a marked shift to higher optimal flow rates and limited dependence of column performance on mobile phase linear velocity. The higher efficiency of columns made with SPS particles is probably due to the more uniform particle-size distribution of SPS particles compared to their fully porous analogues resulting in higher radial homogeneity of columns packed with SPS and to the shorter diffusion path available to analytes. These same characteristics are responsible for the limited dependence of column performance on the mobile phase linear velocity, minimizing both the eddy diffusion term (A term) and also the mass-transfer contribution (C term) to the height equivalent to a theoretical plate (HETP) as detailed in the van Deemter equation. Realizing the minimum HETP value at higher flow rate and maintaining such low HETP at even higher mobile phase flow rates makes SPS columns suited for high-speed separations. Since polysaccharide esters and phenylcarbamates are recognized to be the most successful chiral selectors for the separation of enantiomers in liquid phase techniques such as highperformance liquid chromatography (HPLC), supercritical fluid chromatography (SFC), nanochromatography and capillary electrochromatography (CEC), their combination with SPS seems logical for the preparation of highly efficient chiral stationary phases (CSP). This presentation summarizes our recent studies on the preparation of polysaccharide-based chiral stationary phases (CSPs) for separation of enantiomers in HPLC, SFC, nano-lc and CEC. Various effects based on superficially porous structure of silica are reported and discussed in detail. jpba_bezhan@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 16 Isparta, Türkiye

42 17 Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Fotoelektrokimyasal Biyosensör Ve Sensör Uygulamaları DİLGİN Y. Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çanakkale, Turkey Fotoelektrokimyasal proses, fotonların elektrot yüzeyinde absorplanmasından sonra elektronların uyarılması ve ardından bir materyalin yük transferi ile sonuçlanan foton-akım dönüşümünü ifade etmektedir. Diğer optiksel metotlarla karşılaştırıldığında, fotoelektrokimyasal metot, basit ekipman, düşük fiyat, kolay minyatürize olma ve birleştime gibi avantajlara sahiptir. Katalitik prosesin de içine girdiği fotoelektrokatalitik sistemlerle fotoakım oluşumu, elektrokimyasal metotlarla karşılaştırıldığında zemin akımı daha düşük olup, fotoelektrokimyasal analizlerin duyarlığı genellikle elektrokimyasal metotlardan daha büyüktür. Bu avantajlarından dolayı son yıllarda fotoelektrokimyasal analizler ve sensörler hızlıca gelişmekte ve birçok bileşiğin analizine uygulanmaktadır. Fotoelektrokatalitik sistemlerde ve biyosensör ve sensör tasarımında elektrot materyalinin seçimi veya elektrot yüzeylerinin modifikasyonu gerek duyarlık gerekse seçimlilik açısından oldukça önemlidir. Fotoduyarlı materyal olarak, i)tio 2, CdS, ZnS, CdTe, CuO, ZnO gibi inorganik materyaller, ii) Rutenyum bispiridin gibi kompleksler ve türevleri, geçiş metal kompleksleri, porfirin ve türevleri, ftalosiyanin, fenazin türü boyar maddeler gibi organik materyaller iii) politiyofen, fenilenvinilen ve türevleri gibi iletken polimerler, iv) organik materyel-inorganik materyal birleşimi ya da farklı bant boşluğuna sahip iki inorganik materyalin birleşimi ile oluşan kompozit materyaller sıklıkla kullanılmıştır. Kompozit materyaller tekli materyallerden daha yüksek fotoelektrik dönüşüm verimine sahip olduğundan fotoelektrokimyasal analiz sistmelerinde daha çok kullanılmıştır. Son yıllarda çalışma grubumuz akışa enjeksiyon analiz sisteminde (flow injection analysis, FIA) fotoelektrokimyasal sensör ve biyosensörler üzerine çalışmalar gerçekleştirmektedir. Bu amaçla farklı tür elektrotlar için yeni fotoelektrokimyasal akış hücreleri tasarlanmış ve çeşitli modifiye elektrotlarla fotoelektrokimyasal sensör ve biyosensör çalışmları gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmların birinde kalem grafit elektrot için ilk defa bir fotoelektrokimyasal akış hücresi tasarlanmış, kuantum nokta modifiye kalem grafit elektrot kullanılarak fotoelektrokimyasal glukoz biyosensör çalışmaları FIA sisteminde gerçekleştirilmiştir. Bunun dışında askorbik asit, NADH, sülfür ve pesitisit gibi biyolojik ve çevresel öneme sahip moleküllerinde fotoelektrokatalitik yükseltgnemsine bağlı fotoelektrokimyasal sensör çalışmları da gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla, fotoelektrokimyasal akış hücreleri ve FIA sisteminde fotoelektrokimyasal sensör ve biyosensör çalışmalarından bahsedilecektir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 17 Isparta, Türkiye

43 18 Biochemical and Structural Characterization of the LRRK2 Activation Cycle: Allosteric Targeting of LRRK2-Mediated Parkinson's Disease GILSBACH B. 1, TERHEYDEN S. 1, HO F. 1, ROSENBUSCH K. 1, NEDERVEEN-SCHIPPERS L. 1, POTS R. 1, WITTINGHOFER A. 2, KORTHOLT A. 1 1 University of Groningen, The Netherlands 2 Max-Planck-Institut für Molekulare Physiologie, Dortmund, Germany Parkinson s disease (PD) is a neurodegenerative disorder affecting more than five million people worldwide. Although it is currently possible to relief some of the symptoms, there is no treatment for PD. Mutations in Leucine-rich repeat kinase 2 (LRRK2) are thus far the most frequent cause of late-onset and idiopathic PD. LRRK2 belongs to the group of Roco proteins, which are characterized by the presence of a Ras-like G-domain (Roc), a C-terminal of Roc domain (COR), a kinase and several protein-protein interaction domains. Roco proteins exhibit a complex activation mechanism, involving intra-molecular signalling, dimerization and protein-protein interactions. PD mutations in LRRK2 have been linked to a decreased GTPase and increased kinase activity. However, different PD mutations in LRRK2 probably have different defects in the activation mechanism of LRRK2 and it is unclear if all pathogenic effect are mediated via the kinase domain. Furthermore, many LRRK2 specific and brain penetrant inhibitors have been developed, but most of them have major side effects, and none of the inhibitors can be used for the treatment of PD yet. Therefore, alternative approaches that target other domains of LRRK2, leading to dimerization or allosteric modulation of the kinase domain, may have significantly improved therapeutic benefits. We use orthologous Roco proteins from all kingdoms of life to elucidate the function and mechanism of LRRK2 activation. We are aiming for the complete biochemical, biophysical and structural characterization of full-length human LRRK2 and related Roco proteins. Together our studies will be important for the understanding of the biochemical pathways responsible for LRRK2-linked PD, which will be crucial for the exploration and identification of new therapeutic targets for LRRK2-mediated PD. a.kortholt@rug.nl 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 18 Isparta, Türkiye

44

45 1 Derivative Spectroscopic Determination of Enrofloxacin and Tylosin in Some Natural Samples RASHİD C.M., FAKHRE N.A. Dept. of Chemistry, College of Education, Salahaddin University-Erbil, Iraq Since the 1950s, a large number of veterinary drugs have been used in order to improve animal health, and growth promoters for intensive animal production. However, the abuse and overuse of antibiotics in food-producing animals resulted in the presence of these compounds in final products for human consumption, including meat, fish, milk and eggs. The public health hazards related to antimicrobial use in agriculture and aquaculture involves several problems such as the increased risk of developing allergies in individuals with hypersensitivity and the development of antibiotic-resistant bacteria. Enrofloxacin and tylosine have been widely used for the treatment of some infectious diseases in pets and livestock. However, their residues may persist in animal body and may result in the development of drug-resistant bacterial strains or allergies. A new, simple, rapid, wide applicable range and reliable derivative spectrophotometric methods for individual and simultaneous determination of enrofloxacin and tylosin have been developed. The obtained results suggest that the withdrawal times for Enrotryl and Baytril in eggs and tissues were 5 days. Thus chicken must not be slaughtered for human consumption for a period of at least 5 days after the last treatment with Enrotryl and Baytril. The repeated oral administrations of Enrotryl and Baytril in a dose level of 10 mg enrofloxacin base / kg b. wt. once daily for 5 days not affect liver or kidney functions and had no effect on blood constituents and blood pictures. nabil.fakhre@su.edu.krd 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 19 Isparta, Türkiye

46 2 Klorat Seçici Potansiyometrik Elektrot Geliştirilmesi ve Uygulamaları TOPCU C. Erzincan Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Erzincan, Türkiye. Klorat (ClO 3ˉ), sularda doğal kaynaklardan oluşmuş halde bulunmayan, genellikle suların klor gazı ya da klor oksit bileşikleri ile dezenfekte edilmesi sonucunda oluşan anyonik formda ve zehirleyici etki gösteren bir moleküldür. 20g sodyum klorat veya vücut ağırlığının kilogramı başına düşen 230mg lık klorat miktarının öldürücü olduğu bilinmektedir. Dünya sağlık örgütüne göre içme sularında 700μg/L klorat miktarı sınır değer olarak kabul edilmektedir. Aşırı miktarlarda klorat yutulduğunda, kandaki hemoglobin seviyesi düşer ve kanın oksijen taşıma kapasitesi azalır. Laboratuvar hayvanları üzerinde yapılan deneylerde, yüksek miktarlardaki kloratın kırmızı kan hücrelerine oksidatif olarak zarar verdiği, hemolitik anemi ve metamoglobin oluşumuna sebep olduğu tespit edilmiştir. Ayrıca, kloratın kahverengi deniz algleri için çok zehirli olduğu yapılan çalışmalarda belirtilmiştir. Klorat, kromatografik (iyon kromatografisi), voltametrik ve spektrofotometrik yöntemlerle tayin edilmektedir. Bu yöntemlerde, numune içerisinde bulunan klorat bir takım ön işlemlere tabi tutulmakta ve dolaylı yollardan analiz edilmektedir. Dolayısıyla klorat iyonlarını herhangi bir ön işlem uygulamadan direk olarak analiz edebilen sistemlere ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, kil temelli PVC-membran klorat seçici elektrot geliştirildi ve klorat iyonları direkt olarak potansiyometrik yöntemle tayin edildi. Geliştirilen elektrodun tayin limiti, doğrusal çalışma aralığı, tekrarlanabilirliği, seçicilik katsayısı, cevap zamanı, ph çalışma aralığı ve kullanım ömrü gibi potansiyometrik performans özellikleri detaylı olarak incelendi. Ayrıca, geliştirilen elektrot Erzincan içme suyu, Erzincan olimpik yüzme havuz suyu, Erzincan Karasu nehri suyu ve Erzincan baraj suyu gibi farklı su numunelerindeki klorat miktarının kantitatif tayininde başarıyla kullanıldı. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 20 Isparta, Türkiye

47 3 Alüminyum Levha ve Folyoların Yüzeylerinde Oluşan Oksit Kalınlıklarının Infrared Spektroskopisi ile Belirlenmesi MEŞE A.E. 1, BAŞAR B. 1, AKKOÇ G.D. 1, UÇAR Ö.İ. 2, DÜNDAR M. 2, ÖZDEMİR D. 1 1 İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Urla 35430, İzmir 2 Assan Alüminyum San. ve Tic. A.Ş., Tuzla, 34940, İstanbul Alüminyum alaşımları doğal bir oksit tabakasını yüzeyinde barındırır. Oksit tabakası kalınlığı bazı kimyasal veya elektrokimyasal reaksiyonlarla bilinçli ve istenilen oksit morfolojilerinde arttırılabilir. Ancak kimi yüksek sıcaklık ısıl işlemleri veya tavlama prosesleri sonrasında da atmosferik oksijen ve/veya nemi yardımıyla malzeme yüzeyinde daha düzensiz kristalografik yapılarda oksit tabakası meydana gelir. Alaşımın içeriğinde Mg elementi olması durumunda alüminyum oksit (Al 2 O 3 ), magnezyum oksit (MgO) ve/veya Al-Mg-O spinelleri oluşabilmektedir. Bir alüminyum alaşımının yüzeyinde oluşan nanometre mertebesindeki oksit kalınlığının ölçümü için uygulanabilecek yöntemler, uzun numune hazırlama işlemleri ve X-ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) gibi sofistike teknikler gerektirmektedir. Bu yöntemler, oksit kalınlığının rutin testlerle ölçülmesini gerektiren endüstriyel alüminyum levha veya folyo üretim sürecinde çok zaman alan ve pahalı yöntemlerdir. Bu çalışmada, içeriğinde magnezyum olan alüminyum alaşımlarının yüzeyinde tavlama sonucunda oluşan oksit kalınlığının ölçümü için kemometrik veri analiz metotları ile desteklenmiş infrared spektroskopisine (FTIR) dayalı özgün bir metot geliştirilmiştir. Bu bağlamda, nanometre (nm) mertebesindeki Al 2 O 3 ve MgO kalınlıklarının, FTIR spektrokopisi ile basit ve hızlı bir şekilde kantitatif olarak belirlenmesi için dört farklı alaşım seçilmiştir. Çalışma kapsamında her bir alaşım serisinden seçilen örnekler değişik sıcaklık ve sürelerde tavlama işlemine maruz bırakılarak yüzeylerinde değişken oksit kalınlıkları oluşturulmuş ve XPS ile analizlenerek referans oksit kalınlıkları belirlenmiştir. Eş zamanlı olarak aynı örneklerin FTIR spektrumları alındıktan sonra XPS referans analizleri ile elde edilen oksit kalınlıkları kullanılarak kemometrik çok değişkenli kalibrasyon modelleri oluşturulmuştur. aytenmese@iyte.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 21 Isparta, Türkiye

48 4 Baldaki Sahteciliğin ve Tağşişin Belirlenmesi İçin Kemometrik Veri Analizine Dayalı Basit ve Hızlı Moleküler Spektroskopik Metotların Geliştirilmesi BAŞAR B., MEŞE A.E., AKKOÇ G.D., ÖZYAĞCI B., GÜVENÇ N. ÖZDEMİR D. İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü Urla, İZMİR Gıda ürünleri arasında ekonomik değeri en yüksek besin maddelerinden biri olan bal, son yıllarda bilinçli tüketim ve sağlıklı beslenme alanlarındaki gelişmelere bağlı olarak tüketiciler açısından giderek artan bir talebi beraberinde getirmiştir. Ekonomik değeri bu denli yüksek olan balda tağşiş konusu son yıllarda sık sık gündeme gelmiş olup, yazılı ve görsel basın organlarında geniş yer almıştır. Süzme bal, yapısı ve kompozisyonu itibarı ile tağşişe oldukça açık bir besin maddesidir ve şeker şurubu gibi yapay tatlandırcılarla tağşiş edilmiş balın tüketici tarafından farkedilmesi imkansızdır. Son yıllarda literatürde balda yapılan tağşiş hilesinin tespitine yönelik olarak bir çok analitik metot önerilmiştir. Bunlar arasında 13C/12C izotop oranı kütle spektrometresi ön plana çıkmakla beraber, ülkemizde TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsünce yapılan bir çalışmada ülkemizde üretilen ballarda yöresel ve iklimsel faktörlere bağlı olarak 13 C oranlarının oldukça farklılık gösterdiği tespit edilmiş olup, bu nedenle olası bir tağşişin tek başına bu metotla belirlenmesinin zor olabileceği bildirilmektedir. Bütün bu açılardan ele alındığında, balda yapılan sahteciliğin ve tağşişin kalitatif ve kantitatif olarak tespit edilmesi için zahmetli ve karmaşık herhangi bir örnek hazırlama aşaması gerektirmeyen hızlı, basit ve yeni analitik yöntemlerin geliştirilmesi hayati önem taşımaktadır. Bu çalışmada, günümüzde çok ciddi bir sorun olan balda yapılan sahteciliğin ve tağşişin ortaya konmasına yönelik olarak hali hazırda var olan kısmen pahalı ve zahmetli analiz yöntemlerine alternatif olabilecek kemometrik çok değişkenli veri analizi yaklaşımı ile desteklenmiş infrared spektroskopisine dayalı hızlı ve basit yeni analitik metotların geliştirilmesi hedeflenmiştir. basakbasar@iyte.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 22 Isparta, Türkiye

49 5 Kuersetin Baskılı Polimer ile Isırgan ve Kırmızı Soğan Kabuğundan Kuersetin Geri Kazanımı KARAMAN ERSOY Ş. 1, TÜTEM E. 2, SÖZGEN BAŞKAN K. 2, APAK R. 2, NERGİZ C. 3 1 Fatih Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, İstanbul, Turkey 2 İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul Turkey 3 Fatih Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, İstanbul, Turkey Moleküler baskılı polimerler (molecular imprinted polymers, MIPs), belirli molekülleri (veya türevlerini) kimyasal olarak tanıma özelliğine sahip kalıplar içeren, hazırlama kolaylığı, düşük maliyet, uç sıcaklık ve kimyasal koşullara dayanım, uzun raf ömrü, deneysel tasarımda gelişmiş çok yönlülük gibi belirgin üstünlüklere sahip polimerik katı malzemelerdir. Kuersetin (KUE), pek çok bitkinin yaprak, meyve ve çiçeğinde yaygın olarak bulunan antioksidan, antiviral, antiinflamatuar ve antitümör özelliklere sahip bir flavondur. Bu nedenle, kuersetinin çeşitli bitki matrikslerinden önderişiklendirmesi (zenginleştirmesi) ve/veya ayrımı, önemli bir araştırma konusudur. Bu çalışmada, KUE nin ayrımı ve önderişiklendirmesi için KUE baskılı polimerler, fonksiyonel monomerler olarak 4-vinilpiridin (4-VP), metakrilik asit (MAA), akrilamit (AA), çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat (EDMA) ve başlatıcı olarak 2,2 - azobisizobutironitril kullanılmasıyla farklı mol oranlarında (kalıp:monomer:çapraz bağlayıcı: 1:4:20, 1:5:30, 1:8:40, 1:10:50) hazırlandı. Ayrıca baskısız polimerler (non-imprinted polymers, NIPs) kalıp molekül olmadan aynı şartlarda sentezlendi. Bunların tanıma ve seçimlilik özellikleri, farklı oranlarda asetonitril (ACN)-dimetilsülfoksit (DMSO) karışımları ve metanoldeki kuersetin çözeltileri ile kesikli temas denemeleriyle 370 nm de absorbansları izlenerek incelendi. KUE:4-VP:EDMA nın 1:4:20 mol oranındaki MIP i, kuersetin için en yüksek seçimlilik gösterdiğinden en uygun polimer olarak belirlendi. Hazırlanan KUE baskılı polimerler kullanılarak gerçekleştirilen moleküler baskılı katı faz ekstraksiyon (MISPE) uygulamaları ile ısırgan otu ekstrakt hidrolizatından % 87 KUE, kırmızı soğan kabuğunun ekstraktından % 58 KUE ve % 56 kamferol (KAM), ekstrakt hidrolizatından ise % 86 KUE ve % 82 KAM geri kazanımı sağlandı. sozgen@istanbul.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 23 Isparta, Türkiye

50 6 Antienflamatuar İlaç Nimesulidin Çok Duvarlı Karbon Nanotüp ile Modifiye Edilmiş Karbon Pasta Elektrot Kullanılarak Elektroanalitik Analizi AĞIN F. 1, SERDAROĞLU V. 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü,Analitik Kimya Anabilim Dalı, Trabzon, Türkiye Nimesulid, antipiretik ve analjezik özelliklere sahip nonsteroid antienflamatuar bir ilaçtır. Kimyasal yapısındaki fonksiyonel sulfananilid grubu, nimesulidi karboksil ve enol grupları içeren diğer nonsteroid antienflamatuar ilaçlardan ayırır. Bu çalışmada nimesulidin elektoanalitik analizi, çok duvarlı karbon nanotüp ile damlatma yöntemiyle modifiye edilmiş karbon pasta elektrot kullanılarak yapıldı. Nimesulidin elektroaktivitesinin ph ile değişimi döngülü voltametri yöntemi ile asetat, fosfat ve Britton- Robinson tamponları ile ph 2.0 ve 9.0 arasında araştırıldı. Nimesulidin tersinmez bir reaksiyona sahip olduğu ve en yüksek anodik pik akımının ph 5.0 fostat tamponunda olduğu belirlendi. Nimesulidin tüm kantitatif analiz çalışmaları bu ortamda gerçekleştirildi. Nimesulidin hız taraması çalışması mv/sn arasında yapıldı ve difüzyon kontrollü bir reaksiyona sahip olduğu görüldü. Teshiş ve tayin alt sınırları belirlenerek gün içi ve günler arası tekraredilebilirlik çalışmaları ile doğruluk ve geri kazanım çalışmaları yapıldı. Nimesulid için geliştirilen diferansiyel puls voltametrisi metodu farmasötik dozaj formu ve serumdan miktar tayini için herhangi bir ayırmaya gerek duymadan başarılı bir şeklide uygulandı. fagin@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 24 Isparta, Türkiye

51 7 Karma Yağların Derin Yağ Kızartma İşlemlerindeki Etkinliğinin İncelenmesi DURMAZ F. Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Kampüs/KONYA Bu çalışmanın temel amacı, harmanlanmış yağların uzun süreli ısıtma/kızartma işlemlerinde ki etkilerini inceleyip geliştirmek ve insan sağlığı için daha uygun bir hale getirmektir. Serbest yağ asitleri, peroksit değeri, iyot, konjuge dien ve trien gibi yağ asidi kompozisyonu özel trans yağ asitleri ve diğer oksidasyon parametreleri hakkında araştırmalar sonucunda tüketiciler için gerekli doğru besin değerleri açısından değerlendirmeler yapılmıştır. Kanola yağı, pişirmede ve salatalarda kullanılabilecek sağlıklı bir yağdır. Kolza tohumunun melezleştirilmesi ile elde edilmiştir. Kanola yağı eser miktarda erusik asit içerir. Yüksek oleik asit ve düşük doymuş yağ oranı ile kalp hastalıklarının önlenmesi için eşsiz bir yağ kompozisyonuna sahiptir. Sağlığa son derece faydalı olan omega-3 yağ asitleri bakımından da zengindir. Atmosferik oksidasyon yağların bozulmasının en önemli nedenidir. Derin yağ kızartma işleminde istenen veya istenmeyen tat bileşikleri üreten ve hidroliz, oksidasyon ve polimerizasyon sonucunda bu yağların özelliklerini ve kalitesi değişir. Bu oksidatif acılaşma ısı, ışık, nem ve geçiş metallerinin varlığına maruz kalırsa hızlanır. Gıdalarda tokoferoller, temel amino asitler, ve yağ asitleri, derin yağda kızartma sırasında degradasyona uğrar. Taze yağ; kızartma şartlarına, yağ, gıda malzemeleri, fritöz, antioksidanlar, oksijen konsantrasyonu gibi faktörlere bağlıdır. Taze yağ ve bitkisel kökenli bu karışım; yemeklik yağ endüstrisi ve gıda malzemesinin kızartma sırasında insan sağlığı için daha yararlı olduğu kanıtlanmıştır. Bu etkenler göz önüne alınarak yenilebilir yağlar ile karıştırılan bitkisel kökenli yağların etkileri, insan sağlığı açısından yararları ve formülasyonların üretimi için kullanılabilirliğinin araştırılması yapılmıştır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 25 Isparta, Türkiye

52 8 Altın Nanoparçacik Modifiye Kalem Grafit Elektrot Kullanilarak H 2 O 2 in Akişa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokimyasal Tayini KARAKAYA S. 1, DİLGİN Y. 1 Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Araştırma Laboratuvarı, Çanakkale, Turkey Hidrojen Peroksit (H 2 O 2 ); gıda bilimi, ilaç teknolojisi, kimya mühendisliği, klinik uygulamalar ve çevre bilimlerinde önemli bir yeri olup; tekstil, temizleme ürünleri, gıda endüstrisi gibi birçok alanda sıklıkla kullanılmaktadır. Ayrıca glukoz oksidaz ve laktat oksidaz gibi peroksidaz sınıfı enzimlerin rol aldığı enzimatik reaksiyonlar sonucu yan ürün olarak da oluşabilmektedir. Buna ilaveten H 2 O 2 in canlı organizmalara zehirli etkileri de not edilmiştir. Bu sebeple H 2 O 2 in algılanması ve buna yönelik sensör/biyosensörlerin geliştirilmesi oldukça önem arz etmektedir. Diğer yandan bu sensörlerin geliştirilmesinde kullanılan elektroanalitik yöntemler, yüksek duyarlılık, kısa cevap süresi, düşük maaliyet gibi avantajları nedeniyle diğer spektrofotometrik yöntemlere nazaran daha fazla ilgi çekmektedir. Akışa Enjeksiyon Analizi (FIA) ise rutin analitik tayinler için oldukça sınırlı örnek tüketimi, bir akış hücresi dedektörü içerisinde kısa cevap süresi, analizde kimyasal dönüşümler için online bir sistem olması gibi avantajlara sahiptir. Literatürde birçok sensör ve biyosensör geliştirildiği ve bunların bir kısmının FIA sisteminde gerçekleştirildiği görülmektedir. Bu çalışmada, ucuz, tek kullanımlık bir elektrot olan kalem grafit elektrot (KGE) 1.45V ta 60 sn süreyle kronoamperometrik olarak önkoşullandırılmış (K.KGE) ve K.KGE yüzeyine altın nanoparçacıklar elektrokimyasal modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Elde edilen modifiye elektrodun (Au-K.KGE) yüzeysel karakterizasyonu SEM görüntüleri alınarak, 3-/4- elektrokimyasal karakterizasyonu ise Fe(CN) 6 redoks çifti ortamında döngüsel voltammogramları ve impedans eğrileri alınarak gerçekleştirilmiştir. Ardından Au-K.KGE un 0,1 M NaOH destek çözeltisinde H 2 O 2 e yanıtı döngüsel voltammogramları alınarak incelenmiş ve tasarlanan sensörün nonenzimatik (enzimatik olmayan) elektrokimyasal H 2 O 2 sensörü olarak işlev görüp görmediği test edilmiştir. H 2 O 2 e yanıt alındıktan sonra, KGE için ilk kez tasarlanan bir akış hücresi kullanılarak FIA sisteminde H 2 O 2 e yanıtı amperometrik olarak incelenmiştir. Uygulanan potansiyel, taşıyıcı çözeltinin akış hızı, destek çözeltisinin ph ı, analitin (H 2 O 2 ) derişimi gibi parametreler optimize edilmiş, H 2 O 2 e verdiği yanıt kaydedilerek, gerekli analitiksel parametreler (LOD, LOQ, Kalibrasyon aralığı) not edilmiştir. skarakaya@comu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 26 Isparta, Türkiye

53 9 Elektrokimyasal Püls Tekniğiyle Hazirlanan, Pt Ile Dekore Edilmiş Mno x -Moo x Yüzeylerin Etanol Biyosensörü Tasarımında Kullanılması ÖZDOKUR K.V 1., DEMİR B. 2, ODACI DEMİRKOL D. 2, KOÇAK S. 3, TİMUR S. 2, ERTAŞ F. N. 1 1 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Bornova, İzmir, Turkey 2 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir, Turkey 3 Celal Bayar Üniversitesi,Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Manisa, Turkey Günümüzde elektrok myasal tekn kler g derek artan b r öneme sah p olmaktadır. Elektrok myasal tekn kler enerj üret m nden korozyonun araştırılmasına kaplama endüstr s nden eser anal ze kadar çok gen ş b r uygulama yelpazes ne sah pt r. Bu tekn kler gel ş m n büyük ölçüde elektrot yüzeyler n n k myasal veya elektrok myasal yolla mod f kasyonu le daha seç ml ve duyar kılınması veya katal t k özell k kazandırılmasına borçludur. Özell kle, son yıllarda, nanoteknoloj alanındak hızlı gel şmeler, elektrokatal t k özell ğe sah p nano yüzeyler n gel şmes ne neden olmuştur. Bu yüzeyler n öneml kullanım alanlarından b r b yosensör tasarımıdır. Bu çalışmada, karışık mangan ve mol bden oks t f lm camsı karbon elektrot (GCE) üzer ne pülslü elektrok myasal b r kt rme tekn ğ kullanılarak b r kt r lm ş ve daha sonra bu yüzey Pt nanoparçacıklarla zeng nleşt r l p, elektrokatal t k özell ğ arttırılmıştır. Elde ed len yüzey karakter ze ed lerek, sulu ortamda oks jen n nd rgenme tepk mes üzer ndek etk s ncelenm şt r. B r sonrak aşamada oks jene duyar olan bu yüzey, bakter temell elektrok myasal etanol sensörü yapımında kullanılmıştır. vozdokur@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 27 Isparta, Türkiye

54 10 İdrarda Amfetamin Analizinde Kullanilan Türevlendirici Reaktiflerin Performasinin Karşilaştirilmasi ve Yöntem Validasyonu DÖĞER R. 1, SÖNMEZ K.,1, BOSTANCI H.İ. 1, AKGÜR S.A. 1, YAYAYÜRÜK A.E. 1,2 1 EgeÜniversitesi, Madde Bağımlılığı, Toksikoloji ve İlaç Bilimleri Enstitüsü, Bornova-İzmir 2 EgeÜniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Bornova-İzmir Amfetamin ve türevleri; ucuz olması, kolay sentezlenmesi ve temini nedeniyle tüm dünyada kötüye kullanımı en yaygın olan sentetik bağımlılık yapıcı maddelerdir. Bu maddelerin Türk Ceza kanununda yasaklı olarak değerlendirilmesi nedeniyle doğru ve güvenilir bir şekilde tayininin yapılması çok önemlidir. Bu maddeler biyolojik materyalde GC/MS ile tayin edilmekte ancak uçucu olmadıkları için analiz öncesi kaynama noktasını düşüren ve uçucu hale getiren türevlendiricilerle tepkimeye sokulmaktadır. Bu çalışmanın amacı, idrar örneklerinde amfetaminin GC-MS ile tayini öncesinde uygun bir türevlendirici reaktif bulmak ve yöntem optimizasyonunu takiben validasyon parametreleri inceleyerek yöntem geçerliliğini değerlendirmektir. Çalışmada kullanılan idrar örnekleri; madde ve ilaç kullanmayan, sağlıklı gönüllülerden (Etik kurul no:13-7/1) elde edilmiştir. Amfetamin ve türevlerinin tayini öncesinde bazik hidroliz kullanılmıştır. Hidroliz basamağı sonrasında sıvısıvı ekstraksiyon uygulanmıştır. Bu amaçla Toxi-tube A' ya aktarılan idrar örnekleri 5 dakika boyunca çalkanlandıktan sonra santrifüj (5 dk, 4100 rpm) edilmiştir. Oluşan organik faz alınıp, azot altında uçurularak sırasıyla PFPA (Pentafluoropropionik anhidrit), MSTFA (N- Metil-N-(trimetilsilil) trifluoroasetamid) ve BSTFA-%1TMCS [(N,O-Bis(tri-metilsilil) trifluoroasetamid-%1 trimetilklorosilan)] türevlendirici reaktifleri kullanılarak örnekler hazırlanmıştır. Yapılan çalışma sonucunda en verimli türevlendirici olarak PFPA ile analizde koşulların (örnek hacmi, sıcaklık, süre, ph) optimizasyonu incelenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre, türevlendirme basamağının önemi gösterilmiş ve bu basamağının hatalı uygulanmasından ötürü kaynaklanabilecek yanlış negatif sonuçların önüne geçilmiştir. aslı.erdem@ege.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 28 Isparta, Türkiye

55 11 Pb(II) ve Cu(II) nin Sulardan Giderilmesinde Kula Volkanitinin Adsorban Olarak Kullanılması YAYAYÜRÜK O. Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir, Turkey Kurşun, antioksidanları inhibe eden, üreme sağlığını etkileyen, böbrek, karaciğer, beyin ve kalp rahatsızlığına sebep olduğu bilinen toksik bir ağır metaldir. Bakır ise sadece insanlar için değil aynı zamanda bitki ve hayvanlar için de mikro besleyici bir element olmasına rağmen, yüksek derişimlerde mide ve bağırsak sistemi üzerinde zararlı etkileri olan toksik bir metaldir. Her iki elementin de birçok endüstriyel uygulamalarda kullanılmasından ötürü çevre, atık ve içme sularında bulunma olasılığı vardır. Birleşik Devletler Çevre Koruma Ajansı (USEPA), Pb(II) nin içme ve atık sularındaki limitlerini sırasıyla 0,015 mg/l ve 0,1 mg/l olarak, Cu(II) nin içme sularındaki limitini de 1,3 mg/l olarak bildirmiştir. Bu nedenlerden dolayı, sularda Pb(II) ve Cu(II) nin kontrolü önemli hale gelmiştir. Bu çalışmada, Pb(II) ve Cu(II) nin sulardan giderilmesinde Kula volkanitinin kullanımı ilk kez araştırılmıştır. Metal tayinleri indüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometresi (ICP MS) ile yapılmıştır. Sorpsiyon çalışmalarında batch yöntem kullanılmıştır. Pb(II) ve Cu(II) nin nicel sorpsiyon koşulları şu şekilde bulunmuştur: ph 5,5, çalkalama süresi 60 dakika, adsorban miktarı/çözelti hacmi oranı 2,5 mg/ml. Ayrıca adsorbanın kapasitesi Pb(II) ve Cu(II) için sırasıyla 9,90 ve 11,37 mg/g olarak bulunmuştur. Sorpsiyonlara ilişkin izoterm ve kinetik modelleri incelendiğinde her iki iyon için de sorpsiyonun Langmuir izoterm modeline, kinetik olarak da yalancı ikinci mertebeye uyduğu görülmüştür. Düşük maliyetli ve çevre dostu adsorban, Pb(II) ve Cu(II) yi kimi yarışmacı iyonların (Fe, Zn, Al, Ni, Co, Mn, Cd, Ba, Ca and Mg) varlığında bile, sulardan %99 gibi yüksek verimle ve seçimli olarak giderebilmiştir. Ayrıca yöntem, Gediz ve Karaçay Nehri su örneklerine uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlara göre önerilen adsorbanın, Pb(II) ve Cu(II) nin sulardan giderilmesinde başarı ile kullanılabileceği doğrulanmıştır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 29 Isparta, Türkiye

56 12 Metal Oksit-Metal Nanoparçacık Modifiye Karbon Nanotüp Temelli Elektrotların Hazırlanması, Adenin ve Guaninin Eş Zamanlı Tayinine Uygulanması KARABİBEROĞLU ULUBAY Ş. 1, AKTÜRK M. 1, DURSUN Z. 1 1 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir, Türkiye Adenin ve guanin DNA da bulunan ve yaşam süreçlerinde önemli rol oynayan önemli bileşiklerdendir. Adenin ve guanin derişimlerinin belirlenmesi DNA için oldukça önemlidir. Çünkü organizmada görülen anormal değişiklikler, adenin ve guanin eksikliğini ve bağışıklık sistemindeki bozulmayı göstermektedir. Adenin ve guanin derişimindeki değişimler DNA da kalıtsal bazı hastalıkların göstergesidir. DNA daki adenin ve guanin derişimleri; kanserler, AIDS, miokardial hücresel enerji durumu, hastalığın ilerlemesi ve uygulanan terapinin yanıt vermesinde önemli bir parametre olarak kabul görmektedir. Bu yüzden klinik tanıda ve biyolojide adenin ve guaninin tayini için duyar, seçimli, hızlı, kolay ve ucuz bir yöntemin geliştirilmesi önemlidir. Bu çalışmada adenin ve guaninin elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve DNA örneğinde duyar tayinleri için karbon nanotüp temelli Cu nanaoparçacık ve CeO 2 modifiye kompozit elektrotlar hazırlanmıştır. Modifiye elektrotun fiziksel, elektriksel ve kimyasal karakterizasyonları, taramalı elektron mikroskobu, enerji-dağılım X-ışınları spektroskopisi, X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi ile aydınlatılmıştır. Optimum koşullar belirlenerek elde edilen elektrot ile adenine ve guaninine ilişkin doğrusal kalibrasyon aralıkları sırası ile M ve 0.20 to 6.0 M olarak bulunmuştur. Belirtme sınırları ise adenin için M, guanin içinse M olarak hesaplanmıştır (S/N=3). Önerilen methot dana timüs DNA örneğindeki adenin ve guanin miktarlarının belirlenmesinde başarılı bir şekilde kullanılmıştır. sukriyeulubay@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 30 Isparta, Türkiye

57 13 Bal Örneklerinde 5- Hidroksimetilfurfural ın Tayini İçin Yeni Spektrofotometrik Yöntem ALTUNAY N. 1, GÜRKAN R. 1 1 Cumhuriyet Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, TR 58140, SİVAS Farklı botanik kaynaklardan elde edilen ballarda farklı renk ve tat gözlenebilmektedir. Balın kimyasal kalitesini belirlemek için 5-hidroksimetilfurfural (5-HMF) miktarı en önemli parametredir. İçeriğinde yüksek orandaki basit şekerlerin (glukoz ve fruktoz) varlığı ve birçok asit nedeniyle bal, 5-HMF oluşumu için çok uygun koşullar sağlamaktadır. 5-HMF balın elde edilmesinden tüketilmesine kadar geçen süreçde birçok koşuldan (özellikle ısıl işlem) etkilenmektedir. Bu nedenle, bal örneklerinde 5-HMF ın belirlenmesi için basit, hızlı, doğru ve duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesine ihtiyaç vardır. Bu çalışmada, çeşitli bal örneklerinde 5-HMF ın ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonu (UA-CPE) ile zenginleştirme sonrası spektrofotometrik tayin yöntemi geliştirildi. Yöntemin temeli ph 4.0 de sodyumdodesilsülfat (SDS) varlığında p-nitrophenylhydrazine (p-nph) ve 5-HMF arasında üçlü kompleksin oluşması daha sonra surfaktanca zengin faza ekstrakte (Triton X- 45) edilmesine ve 385 nm de spektrofotometrik belirlenmesine dayanır. Çalışmada, hidrazon oluşumu ve UA-CPE verimini etkileyebilecek değişkenler (ph, örnek hacmi, elektrolit etkisi, bazı anyon ve katyonların girişim etkisi, p-nph, SDS, Triton X-45 derişimi, ultrasonik koşullar ve santrifüjleme hızı ve zamanı) incelenerek optimize edildi. Optimum koşullar altında, doğrusal çalışma aralığı μg L -1, seçme sınırı 1.96 μg L -1 ve iyileştirme faktörü 45.1 olarak bulundu. 5-HMF ın üç farklı derişiminin tekralı ölçümü (25, 75 ve 150 μg L -1 n: 5) için kesinlik değerleri % aralığındaydı. Yöntemin doğruluğu ve geçerliliği iki farklı yöntem ile değerlendirildi. Bunlardan birincisi gün içi ve günler arası çalışma ile sonuçların karşılaştırılması, ikincisi ise sonuçların bağımsız standart yöntem (modifiye spectrophotometrik White yöntem) ile karşılaştırılmasıdır. Yöntemin geçerlilik çalışmaları yapıldıktan sonra, ballarda kimyasal kalitenin bir göstergesi olan 5-HMF'in çeşitli bal örneklerinde belirlenmesi için önerilen yöntem başarılı bir şekilde uygulandı. naltunay@cumhuriyet.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 31 Isparta, Türkiye

58 14 Kaliks[4]aren İmmobilize Polimerik Membranların Hazırlanması Karakterizasyonu ve Sulardan Cr(VI) Gideriminde Kullanılması ENGİN M.S. 1, ÇAY S. 2, SAYIN S. 2, EYMUR S. 3, SARDOHAN KÖSEOĞLU, T. 4 1 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Giresun, Türkiye 2 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Giresun, Türkiye 3 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Enerji Sistemleri Mühendisliği Bölümü, Giresun, Türkiye 4 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Türkiye Son yıllarda oldukça çok sayıda bilim adamının dikkatini çeken ve supramoleküler kimyada önemli bir yeri olan kaliksarenler, p-sübstitüe fenol ile formaldehitin uygun koşullarda etkileştirilmesi ile elde edilen makrosiklik bileşiklerdir. Bu bileşikler biyomoleküller, organik bileşikler, anyon, katyon ve nötral bileşiklerle seçimli kompleks yapabildiklerinden dolayı günümüzde pek çok alanda kullanılmaktadırlar. Çimento ve çelik endüstrisinde, deri tabaklamada gibi bazı endüstriyel atıklarda bulunan Cr (VI) oldukça toksiktir. Dünya sağlık örgütünün içme sularında izin verdiği maksimum değer litrede 0.05 mg dır. Insan vücudunda Cr(VI) birikimi sonucu solunum problemleri, böbrek ve karaciğer hasarları meydana gelir. Içme sularından Cr(VI) giderimi iyon değişimi, çöktürme ve adsorpsiyon yöntemleriyle yapılabilmektedir. Bu çalışmada diamin grubu içeren kaliksaren literatüre göre sentezlenerek yapısı spektroskopik ve diğer teknikler (NMR, FTIR, MS, Element analiz) kullanılarak aydınlatılmıştır. Sentezlenen bu bileşik, dimetil formamid (DMF) içinde çözünmüş bir polimer olan olan polisülfon (Psf) ile faz inversiyon metoduna göre etkileştirilip, sulu çözeltilerden Cr(VI) giderilmesi kullanılmıştır. Bu giderme işlemi de donnan diyaliz ünitesi yardımıyla yapılmıştır. soner.engin@giresun.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 32 Isparta, Türkiye

59 15 Merkapto Gruplu Kaliks[4]aren İçeren Manyetik Mikrokapsüller Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Pb(II) İyonlarının Uzaklaştırılması ÇAY S. 1, ENGİN M.S. 2, SAYIN S. 1, EYMUR S. 3 1 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Giresun, Turkey 2 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Giresun, Turkey 3 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Enerji Sistemleri Mühendisliği Bölümü, Giresun, Turkey Kurşun, çevre kirliliği oluşturan en önemli ağır metallerden birisidir ve hava, su, toprağa karışarak biyolojik sistemlere girmekte ve son derece zehirleyici etkilere yol açabilmektedir. Ağır metal iyonlarının sulu çözeltilerden uzaklaştırılması amacıyla kimyasal çöktürme, elektrodiyaliz, iyon değişimi gibi birçok yöntem kullanılmakla beraber, adsorpsiyon yöntemlerinden bir tanesi olan mikrokapsüller geniş ara yüzey alanı, yüksek seçiciliği, minumum organik çözücü kullanılması ve tutunan metallerin kolay ayrılması gibi nedenlerle son dönemde tıp, eczacılık, tarım kimyası, besin ve kimya endüstrisi gibi birçok alanda yaygın bir kullanım alanına sahiptir ve özellikle metallerin geri kazanılması ve ayrılmasında çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Bir fenol formaldehidin bazik ortamda kondensasyonuyla oluşan, halkalı yapıda bileşiklerden olan kaliksarenlerin, biyomoleküller, nötral bileşikler, organic bileşikler ve anyonlar/katyonlar ile seçimli kompleks oluşturdukları bilinmektedir. Bu amaç doğrultusunda, çalışmamızda etkin bir reseptör olarak merkapto grubu taşıyan kaliks[4]aren sentezlenip yapısı aydınlatılmıştır. Daha sonra ayırma işleminde süreyi kısaltmak amacıyla kalikserenle birlikte Fe 3 O 4 nanopartikülleri kullanılarak polisülfon yardımıyla gözenekli yapıdaki mikrokapsüller hazırlanmış ve yapısı spektroskopik ve diğer teknikler (FTIR, TGA, SEM ve elementel analiz) kullanılarak aydınlatılmıştır. Hazırlanan mikrokapsüller sulu çözeltilerdeki Pb(II) iyonlarının adsorpsiyonunda kullanılmıştır. Adsorpsiyona ph, başlangıç madde derişimi, etkileşim süresi ve adsorban madde miktarının etkisi ICP-MS yardımıyla incelenmiştir. Çalışmanın son aşamasında adsorpsiyon deneylerindeki veriler kullanılarak (adsorpsiyon modellerinin uygulanması ile) Pb(II) iyonunun mikrokapsül üzerindeki adsorpsiyon mekanizması aydınlatılmasına çalışılmıştır. seydahmet.cay@giresun.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 33 Isparta, Türkiye

60 16 Kan Plazmasındaki Piperazin ve Astım İlişkileri ATA Ş. 1, GÜRLER AKYÜZ B. 2, AKYÜZ M. 2 1 Bülent Ecevit Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 67100, Zonguldak 2 Bülent Ecevit Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, 67600, Zonguldak Astım; vücuttaki birçok hücre ve hücre ürününün rol oynadığı, havayollarının kronik inflamatuvar bir hastalığı olarak tanımlanmaktadır. Astım oluşumunda genetik ve çevresel faktörlerin birlikte rol aldıkları bilinmesine karşın etyopatogenezi henüz tam açıklığa kavuşmamıştır. Astım, sanayileşmekte olan ülkelerdeki en yaygın mesleki solunum sistemi hastalıklarından biri olup, bu sanayilerde kullanılan organik ve inorganik ham maddelerin ve oluşan ürünlerin astım oluşumu ile ilişkili oldukları tahmin edilmektedir. Bu çalışmada çeşitli hastalardan toplanan kan plazması örneklerindeki piperazin derişimleri ve astım ilişkileri incelenmiştir. Bu çalışmada, Üniversitemiz Uygulama ve Araştırma Hastanesine tanı amacıyla başvuran hastalardan plazma örnekleri toplanmış ve piperazinin analizi GC-MS yöntemiyle yapılmıştır. Önerilen metot; piperazinin plazma örneklerinden bis-2-etilhekzilfosfat (BEHPA) ile izole edilerek izobutilkloroformat (IBCF) ile zobütoksikarbonil türevine dönüştürülmesini ve söz konusu izobütoksikarbonil (isoboc) türevinin GC-MS ile analizini içermektedir. Bu yöntemde piperazinin geri kazanım değeri; ± 1.40 ve metot algılama limiti 0.85 pg/ml olarak bulunmuştur. Astım ve plazma örneklerindeki piperazin derişimleri arasındaki ilişkilerin istatistiksel olarak anlamlı olduğu görülmüştür. sevketata@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 34 Isparta, Türkiye

61 17 Olopatadin HCl in İlaçlarda Tayini İçin Yeni Kapiler Elektroforez Yöntemi GÜRAY T. 1, TURAN T. 1, TUNÇEL M. 2, UYSAL Ü.D. 3 1 Eskişehir Osmangazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir, Türkiye 2 Yunusköy Mahallesi, 36 B, Tepebaşı, Eskişehir, Türkiye 3 Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir, Türkiye Bu çalışmada, göz damlası olarak kullanılan bazı ilaçların etken maddesi olan Olopatadin HCl (OLO) 'nin kapiler zon elektroforez (CZE) ile tayini için hassas ve seçici ayırma koşulları araştırılmıştır. Tampon derişimi, tampona eklenen organik çözücülerin miktarı, ph, tamponun viskozitesi, kolon sıcaklığı, enjeksiyon hacmi, enjeksiyon süresi optimize edilmiştir. Analizler 20 mm, %15 (h/h) asetonitril içeren ph= 9,5 sodyum tetraborat tamponu kullanılarak, 50mbar da 10 s enjeksiyon ile, 205 nm dalgaboyunda, 30 o C da ve 25 kv potansiyel uygulanarak yapılmıştır. Uygun koşullar belirlendikten sonra yöntemin hassasiyetini ve tekrarlanabilirliğini arttırmak için uygun bir iç standart (IS) belirlenmiştir. Sistem için uygun olan metil paraben IS olarak kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemin doğruluk, kesinlik, doğrusallık, geri kazanım, tayin sınırı (LOQ) ve gözlenebilme sınırı (LOD) gibi validasyon parametreleri araştırılmıştır. Bu yöntem OLO nun tayini için göz damlası ilacına başarıyla uygulanmıştır. Bu çalışma OLO nun CZE ile tayini açısından özgün bir çalışmadır. tufanguray@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 35 Isparta, Türkiye

62 18 Yeni, Çözünür Lantanit Serisi Lutesyum Metalli Mono- Ftalosiyaninlerin Sentezi, Karakterisazyonu Ve Spektroskopik Özellikleri PİŞKİN M. 1, ODABAŞ Z. 2 1 Çanakkale Onsekiz Mart University, Vocational School of Technical Sciences, Department of Food Technology, Çanakkale, Turkey 2 Marmara University, Department of Chemistry, Istanbul, Turkey Ftalosiyaninler (Pcs) 1,3 pozisyonunda aza köprüleriyle birbirine bağlı dört izoindol ünitesinden oluşan 18 π-elektron sistemine sahip aromatik makrohalkalı yapılardır. Pcs olağanüstü optik ve elektriksel davranışlar gösteren kimyasal ve termal olarak dayanıklı bileşiklerdir. Bu makrohalkalılar üzerindeki 2-boyutlu π-elektron delokalizasyonu, endüstriden (katalizörler, fotoiletkenler) tıbba (fotodinamik terapi, PDT) kadar pek çok farklı uygulamalarıyla sonuçlanan, fiziki özelliklerinin büyük miktarda artışına sebep olmaktadır. Uygulama alanlarındaki spesifiklik, Pc halkasının modifikasyonuyla, merkezdeki metalin veya ligandların değiştirilmesi ile arttırılabilmektedir. Merkezinde metal atomu olarak lantanit serisi metal içeren ftalosiyanin bileşikleri floresans malzemeler, elektrolüminesans gibi uygulama alanlarında ve ve çeşitli biyolojik sistemlerde floresans prob ve etikeletme ajanı olarak geniş yaygın kullanım alanlarına sahiptir. Lantanit serisi elementlerinden biri olan lutesyum metalli ftalosiyanin bileşikleri, zengin elektrokromik ve gas sensör özellikleri ayrıca yüksek iç iletkenliklerinden dolayı çalışılmaktadır. Bileşiklerin özellikleri ve uygulama alanlarındaki çözünürlükleri, ftalosiyanin halkası üzerine periferal ya da non-periferal pozisyonlarda sübstitüente bağlı olarak ayarlanabilir, çözünürlükleri arttırılır ve ftalosiyanin merkezinde metal atomu eksenel ligand taşıyarak agregasyon yapması önlenebilinir. Çeşitli teknolijik uygulama alanlarında kullanabilmek için, bu bileşiklerin elektrokimyasal, spektroelektrokimyasal ve spektroskopik özelliklerini belirlemek önemlidir. Bu çalışmada çeşitli teknolojik uygulamalarda kullanılması amacıyla yeni, oldukça çözünür ve agregasyon yapmayan tek ftalosiyanin halkasına peripheral ve non-periferal pozisyonlardan 2,6-dimetoksifenoksi gruplarıyla tetrasübstitüe lutesyum(iii) asetat metalli ftalosiyanin bileşikleri sentezlenmiş ve yapıları elemental analiz, IR, 1 H NMR, UV vis spektroscopisi and MALDI-TOF Kütle analiz metotları kullanılarak karakterize edilip aydınlatılmıştır. Ayrıca bu bileşiklerin periferal ve non-periferal pozisyonlardan 2,6- dimtoksifenoksi gruplarıyla sübstitüe edilmesiyle spektroskopik özelliklerindeki değişiklikler rapor edilmiştir. mehmetpiskin@comu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 36 Isparta, Türkiye

63 19 Sürfaktant Destekli Manyetik Dispersif Sıvı Sıvı Mikroekstraksiyon Tekniği Kullanılarak Sulu Örnekteki Civanın Zenginleştirilmesi ANTEP M. 1 1 Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir, Türkiye Endüstriyel ve tarımsal uygulamaların bir sonucu olarak ortaya çıkan, biyolojik ve çevresel örneklere kontaminasyonu ile canlı metabolizma üzerinde kanser, kalıcı beyin hasarları, merkezi sinir sistemi tahribatlarına yol açan civanın sulu örneklerdeki nicel tayini önemlidir. Düşük derişimlerdeki civanın nicel tayini için en yaygın kullanılan yöntem ditizon, 2- merkaptofenol gibi ajanlarla oluşturduğu kompleksin yüksek seçicilik, basit aletsel ve düşük dedeksiyon limiti sağlayan soğuk buhar tekniği ile birleştirilmiş spektroskopi tekniğidir. Dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) tekniği, hedef analitin sulu örnekten hızlı ve yüksek zenginleştirme faktörüyle alınması yanında düşük miktarda organik çözücü kullanımıyla çevreci bir zenginleştirme yöntemi olarak günümüzde sıklıkla kullanılmaktadır. Son yıllarda, geliştirilen demir (III) oksit (Fe 3 O 4 ) manyetik nanopartiküllerin kullanıldığı manyetik mikroekstraksiyon tekniğinin DSSME yöntemiyle birleştirilmesiyle ve ekstraktant olarak düşük uçuculuğa sahip, kimyasal ve termal kararlı, organik ve inorganik moleküllerden oluşan iyonik sıvıların tercih edilmesiyle, ekstraktant fazındaki analit doğrudan sulu ortamdan alınıp santrifüj işlemine ve toksik çözücü kullanımına gerek duyulmadan zenginleştirilmektedir. Bu çalışmada sulu örnektlerdeki civanın manyetik dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon tekniği ile zenginleştirilmesi çalışıldı. Ekstraktant olarak 1-alil-3-metilimidazolyum hegzaflorofosfat iyonik sıvısı kullanıldı. Hegzadesilsetil trimetilamonyum bromür destekli, Fe 3 O 4 nanopartikülleri kullanılarak gerçekleştirilen manyetik DSSME yöntemi için ph, surfaktant türü ve miktarı, iyonik sıvı miktarı, tuz etkisi, Fe 3 O 4 miktarı gibi parametreler optimize edilerek zenginleştirme faktörü ve ekstraksiyon geri kazanımı hesaplandı. Gelişirilen yöntem sulu örneklere uygulandı. mine.kurtbay@deu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 37 Isparta, Türkiye

64 20 DNA Baz Hasar Ürünleri Oluşumu Üzerine Antioksidanların Etkisi AYBASTIER Ö. 1, DEMİR C. 1, ARI F. 2, AKGÜN O. 2, ULUKAYA E. 3 1 Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Görükle BURSA 2 Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Görükle BURSA 3 Uludağ Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Tıbbi Biyokimya ABD, Görükle BURSA Serbest radikaller, vücutta metabolizma sırasında ve birçok dış etken tarafından meydana getirilebilen kimyasal ürünlerdir. Biyolojik sistemlerdeki en önemli serbest radikaller, oksijenden oluşan serbest radikallerdir. Normal şartlarda hücrelerde oksidanlar ve antioksidanlar arasında korunan bir denge vardır. Reaktif oksijen türlerinin oluşumunu ve meydana getireceği hasarı önlemek için canlılarda birçok savunma mekanizması bulunmaktadır. Ancak, oksidanların aşırı üretimi veya antioksidan savunmanın azalması sonucu oluşan dengesizlik oksidatif stres olarak adlandırılan duruma neden olur ve bu süreçte hücresel hasar düzeyi artar. DNA da hasar oluşumu başta kanser olmak üzere pek çok hastalığın başlıca nedeni olarak görülmektedir. En sık karşılaşılan DNA hasarı da DNA yapısındaki bazlarda meydana gelen oksidatif hasarlardır. Oksidatif hasarların oluşmaması için canlılarda bulunan savunma mekanizmalarının yetersiz kaldığı durumlarda gıda yoluyla alınan antioksidanların arttırılması tavsiye edilmektedir. Bu çalışmada, buzağı timüs DNA sı antioksidan içeren ve içermeyen ortamlarda Fenton reaksiyonuna maruz bırakılıp, oluşan DNA oksidatif baz hasar ürünleri GC-MS/MS ile tayin edilmiştir. Belli konsantrasyonlarda antioksidan varlığında, oluşan DNA oksidatif baz hasar ürünü miktarının azaldığı görülmüştür. Aynı çalışma malign (A549) ve sağlıklı (Beas) akciğer hücreleri üzerinde de denenmiştir. Hücre ortamına H 2 O 2 eklendikten sonra antioksidan içeren ve içermeyen hücre kültürleri hazırlanıp, bu hücrelerden DNA izolasyonu yapılmıştır. Elde edilen DNA daki oksidatif baz hasar ürünleri GC-MS/MS ile analiz edilmiştir. Buzağı timüs DNA sı ve hücre kültürü ortamında çalışılan karvakrol, timol ve timokinon antioksidanlarından, DNA yı hidroksil radikaline karşı korumada timokinonun daha etkili olduğu görülmüştür. aybastier@uludag.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 38 Isparta, Türkiye

65 21 Yeni Metal İyon Baskılanmış Polimer Sentezi, Karakterizasyonu ve Eser Düzeydeki Kadmiyumun Kompleks Matrikslerden Seçimli Ekstraksiyonu Sonrası ICP-MS ile Tayini için Kullanımı YILMAZ V. 1,2, YILMAZ H. 2,3, ARSLAN Z. 2, ROSE L. 2 1 Erciyes Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya A.B.D., 38039, Kayseri, Türkiye 2 Jackson State University, Department of Chemistry and Biochemistry, Jackson, MS, USA 3 Erciyes Üniversitesi Kayseri Meslek Yüksek Okulu, Kayseri, Türkiye Kadmiyum (Cd) en toksik ağır metallerden birisidir ve hayvanlar ve insanlar için düşük düzeylerde bile toksik etkilerinden dolayı çevre sağlığı için büyük dikkat çekmektedir. Bu yüzden çevresel biyolojik ve gıda örneklerindeki eser Cd(II) iyonlarının doğru tayinleri için yeni analitik metodların geliştirilmesi çevresel kirliliğin izlenmesinde büyük önem taşımaktadır. Bu çalışmada, kadmiyumun indüktif eşlemeli plazma kütle spektrometrisi (ICP- MS) ile tayini öncesi on-line ayrılması ve zenginleştirilmesi için N-metakriloil-L-histidin (MAH) monomer kullanılarak, yeni bir Cd(II)-baskılanmış polimer hazırlandı. Cd(II)-MAH kompleksi sentezlendi ve etilenglikol dimetakrilat çapraz bağlayıcı varlığında yığın polimerizasyon tekniği ile polimerleştirildi. Elde edilen polimer FT-IR ve SEM ile karakterize edildi. Kadmium iyonları polimerden 0,5 mol L-1 HNO3 ile uzaklaştırıldı ve nötral ph elde edilinceye kadar saf su ile yıkandı. Baskılanmamış polimerde geri kazanmalar yaklaşık %68 iken; baskılanmış polimerde ph 6 ile 7 arasında kantitatif geri kazanma değerleri elde edildi. Cd(II)-baskılanmış polimer Cd(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu için mini kolon dolgu materyali olarak kullanıldı. Cd(II) iyonlarının kantitatif geri kazanılmasını etkileyen çözelti ph'sı, örnek akış hızı ve elüent derişimi gibi bazı analitik parametreler incelendi. Çalışılan metal iyonlarını (5 µg L-1) içeren 5 ml hacmindeki çözelti ph 6,0 da 2,0 ml dk-1 akış hızında ardışık injeksiyon sistemi (FIALab 3200) kullanılarak kolona yüklendi, 2 ml 0,5 mol L-1 HNO3 ile elüe edildi ve elüat ICP-MS ile analiz edildi. Baskılanmış polimer Cu, Co, Ni, Pb ve Zn gibi yarışmalı metal iyonlarının varlığında Cd(II) iyonlarına yüksek seçicilik gösterdi. Cd(II)-MAH kompleksinin 4-vinil piridin, metakrilik asit ve vinil imidazol gibi en yaygın kullanılan monomerlerin Cd(II) komplekslerinden daha kararlı olduğu bilgisayarlı hesaplamalarla teyit edildi. Geliştirilen metodun bağıl standart sapma ve gözlenebilme sınırı değerleri sırasıyla %3,2 ve 0,006 μg L-1 olarak bulundu. Metod sertifikalı referans deniz suyu (CASS-4), kıyı deniz suyu ve nehir suyu örneklerine başarıyla uygulandı. vyilmaz@erciyes.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 39 Isparta, Türkiye

66 22 GC-MS Temelli Metabolomik Profilleme: Fetustaki Yapısal Anomalilerin Belirlenme Çalışmaları REÇBER T. 1, ÖZKAN E. 1, AYDIN E. 2, TUĞRAL M. 2, NEMUTLU E. 1, KIR S. 1, BEKSAÇ M.S. 2 1 Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Sıhhiye, Ankara, Türkiye 2 Hacettepe Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Kadın Hastalıkları ve Doğum ABD, Sıhhiye, Ankara, Türkiye Genomik, proteomik ve metabolomik analizler; hastalıkların mekanizmalarının anlaşılması, erken teşhisin kolaylaştırılması, kişiselleştirilmiş terapötik stratejilerin seçilmesi ve etkinliğinin değerlendirilmesinde önemli rol oynamaktadır. Omiks analizler içinde en yenisi olan metabolomik profilleme; belirli bir zaman diliminde dokularda, hücrelerde ve fizyolojik sıvılarda küçük moleküllü metabolitlerin (moleküler ağırlığı <1000 Da) tanımlaması ve miktarının belirlenmesidir. Çalışmamızda, yapısal anomali tanısı konmuş gebeler ile normal gebelerden elde plazma örneklerinde GC-MS temelli metabolomik profilleme yapılmıştır. Tam kan +4 o C da 1500 rpm de 10 dakika santrifüjlenmiş, elde edilen plazmaların 100 µl sinin üzerine 900 µl metanol:su (8:1, h/h) karışımı eklenerek proteinler çöktürülmüş ve elde edilen süpernatanttan 400 µl alınarak kuruluğa kadar uçurulmuştur. Bu örnekler üzerine 20 µl metoksiamin hidroklorür (20 mg ml-1) içeren piridin çözeltisi ve 80 µl % 1 TMCS içeren MSTFA ile türevlendirilmiş ve GC-MS (Shimadzu -QP2010 SE ) ile analizleri gerçekleştirilmiştir. Metabolomik analizlerde DB-5MS silika kapiler kolon (30 m + 10 m ön kolon; 0.25 mm iç çap ve 0.25 μm film kalınlığı) kullanılmıştır. Numuneler oto örnekleyici ile1:10 oranında enjekte edilmiştir. Enjektör sıcaklığı 250 C ve gaz (He) akış hızı dakikada 2.8 ml dir. Kolon sıcaklığı 60 C den başlayarak dakikada 10 C artış ile 325 C ye ulaşır ve 10 dakika bu sıcaklıkta tutulur. MS ara yüzey ve iyon kaynağı sıcaklığı sırasıyla 230 C ve 290 C dir. Kütle spektrumları m/z aralığında alınmıştır. Yapısal anomali tanısı konmuş gebelerden alınan 21 plazma numunesi ile normal gebelerden alınan 18 plazma numunesinde GC-MS ile metabolomik analizler gerçekleştirilmiştir. Elde edilen kromatogramlar ayrıştırılıp piklerin alıkonma zamanları düzeltildiğinde 287 adet tekrarlanabilir ve istatistiksel olarak değerlendirilebilir metabolit elde edilmiştir. Bu metabolitlerden 142 adedi alıkonma indeksli kütüphaneler kullanılarak tanımlanabilmiştir. Tanımlanan metabolitlerin Krebs döngüsü, amino asit ve yağ asidi metabolizmalarında görev aldığı belirlenmiştir. Çoklu veri analizleri normal ve yapısal anomalili gebeler arasında net bir ayrım olduğunu göstermiştir. Bu net ayırım, gebelerde yapısal anomalinin girişimsel olmayan (invaziv) tanısında yüksek potansiyele sahiptir. Bu çalışma Hacettepe Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Kordinasyon Birimi tarafından desteklenmiştir. (Proje no: 1588) tuba.recber@hacettepe.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 40 Isparta, Türkiye

67 23 Vardenafil in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Duyarlı Tayini için Modifiye Elektrot Tasarımı DEMİR E. 1-2, İNAM R. 2, BOZAL-PALABIYIK B. 3, USLU B. 3 1 Okan Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Perfüzyon Teknikleri, İstanbul, Türkiye 2 Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, Türkiye 3 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Tandoğan, Ankara, Türkiye Vardenafil, erektil fonksiyon bozukluğu tedavisinde kullanılan seçici bir fosfodiesteraz tip 5 inhibitörüdür. Çalışmada diferansiyel puls adsorptif sıyırma (DPAdS) ve dönüşümlü voltametri (DV) yöntemleri kullanılarak vardenafil in elektrokimyasal davranışı modifiye karbon pasta elektrot ile incelenmiştir. Öncellikle karbon pasta elektrot karbon nanotüp ve çeşitli metal nanopartiküllerle ayrı ayrı modifiye edilmiştir. En yüksek pik akımının elde edildiği ZnO nanopartiküller modifikasyon için seçilmiştir. Daha duyarlı bir sensör geliştirebilmek için bu modifikasyona karbon nanotüpün katkısı olup olmayacağı araştırılmıştır. Bu amaçla, karboksil grubu içeren, amin grubu içeren ve herhangi bir fonksiyonel grup içermeyen çok duvarlı karbon nanotüpler kullanılmıştır. En yüksek pik akımı ve en düzgün pik şekli amin grubu içeren karbon nanotüp ile elde edilmiştir. Çalışmada ph ın vardenafil yükseltgenmesi üzerine etkisi de incelenmiş; bu amaçla Britton-Robinson (ph 2 10) ve fosfat (ph 2 ve 3) tampon çözeltileri ile H 2 SO 4 (ph 1 ve 2) destek elektroliti kullanılmıştır. En yüksek pik akımının elde edildiği ph 3 fosfat tamponu miktar tayini çalışmaları için seçilmiştir. Diferansiyel puls adsorptif sıyırma voltametrisi tekniği için biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi optimize edilmiş ve sırasıyla 400 mv ve 300 s olarak bulunmuştur. Dopamin, ürik asit, askorbik asit ve glikoz ile Fe 3+, K +, Cu 2+, Ca 2+ iyonlarının girişim etkisi incelenmiş ve vardenafil in pik akımında önemli bir değişikliğe neden olmadıkları gözlenmiştir. Geliştirilen yöntem tabletlere uygulanmış ve gerekli tüm validasyon çalışmaları yapılmıştır. ersin.demir@okan.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 41 Isparta, Türkiye

68 24 Sıvı Kromatografisi Kütle Spektrometrisi (LC-MS/MS) ile MCF-7 Kanser Hücre Hatlarında Metabolomik Çalışmalar ÇELEBİER M. 1, ERCAN A. 2, ALTINÖZ S. 1 1 Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Sıhhiye, Ankara 2 Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Biyokimya Anabilim Dalı, Sıhhiye, Ankara Kanser, hücrelerde DNA'nın hasarı sonucu hücrelerin kontrolsüz veya anormal bir şekilde büyümesi ve çoğalmasıdır. Büyümede kendi kendine yeterlilik, hücre ölümünden (apoptoz) kurtulma, sınırsız replikatif potansiyel ve yeni damarların oluşması ve gelişmesi kanser sürecinde meydana gelen gelişmelerdir. Kanser araştırmaları, kanserin önlenmesi ve tedavisiyle ilişkili olduğu düşünülen çeşitli moleküler hedefleri belirlemeye yönelik çalışmaları içerecek şekilde halen devam etmektedir. Ancak tek bir ilaç kullanımına yönelik monoterapik yaklaşımlarla halen istenilen noktaya gelinememesi araştırmacıları kombine terapi yöntemleri uygulamaya veya farklı metabolik yolakları aynı anda etkileyen yaklaşımlar geliştirmeye yöneltmektedir. Metabolomik, metabolomdaki küçük moleküllü metabolitlerin yüksek hassasiyette analitik teknikler kullanılarak saptanması, tanımlanması ve miktarının belirlenmesidir. Bu çalışmada meme kanseri (MCF-7) hücre hatlarında sırasıyla C18 ve HILIC kolonların kullanıldığı LC-MS/MS tekniği ile metabolit profilleme çalışmaları yapılmıştır. Hücre hatlarından metanol ile proteinlerin çöktürülmesi ve ultrafiltrasyon sonucu elde edilen fraksiyonların içerisindeki metabolitlerin kütleleri, yüksek hassasiyetli sıvı kromatografisi kütle spektroskopisi ile ölçülerek XCMS açık kaynak kodlu yazılımlar vasıtasıyla istatistik açıdan değerlendirilmiştir. Analiz edilen metabolitler; Metlin, HMDB (Human metabolome database), KEGG vb. online olarak ulaşılabilen veritabanları kullanılarak tanımlanmıştır. Toplamda 300 den fazla metabolit aynı hücre hatlarında C18 ve HILIC gibi iki farklı kolonun kullanılmasıyla teşhis edilmiştir. Teşhis edilen metabolitler C18 ve HILIC kolonlar için birbiri ile karşılaştırılmış ve bu sayede her iki tekniğin birbirine göre avantaj ve dezavantajları ortaya konulmuştur. celebier@hacettepe.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 42 Isparta, Türkiye

69 25 Tahıl Ürünlerinde Poliaromatik Hidrokarbon (PAH) ların Tayini için Yeni Bir Analitik Metot KACMAZ S. 1, 2, WENZL T. 2 1 Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Giresun, Turkey 2 European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, Belgium Poliaromatik hidrokarbonlar (PAH) iki ya da daha fazla benzen halkasına sahip organik bileşiklerdir. Doğada yüzden fazla PAH olmasına rağmen, Gıda Bilimleri Komitesi, Uluslararası Kanser Araştırma Merkezi (IARC) ve Amerikan Çevre Araştırma Merkezi tarafından bunların on altı tanesinin mutogenetik, toksik ve kanserojenik özellikte olduğu bildirilmiştir yılında, Avrupa Komisyonu'nun Bilimsel Komitesi (SCF), bu 16 PAH ın insan sağlığı için endişe verici olduğunu ve gıdalarda öncelikli olarak izlenmesi gerektiği sonucuna varmıştır. Avrupa komisyonu 2011 yılında yayınladığı mevzuatta; tahıl ürünlerindeki PAH seviyeleri hakkında yeterli veri olmadığını ve daha ileri izlenmesi gerektiğini, Avrupa Gıda Güvenliği Otoritesi (EFSA) ise tahıl ürünlerinin yüksek miktarda tüketilmesi sebebiyle İnsanlar için önemli bir maruziyet kaynağı olduğunu vurğulamıştır. Rutinde uygulanan çoğu metot, belirtilen tayin limitleri ile ekmek ve tahıl ürünleri gibi düşük düzeyde PAH içeren gıda ürünlerine maruziyetin değerlendirilmesi için uygun değildir. Bu amaçla bu çalışmada, tahıllı ürünlerinden ekmek ve kahvaltılık tahıllarda AB öncelikli PAH ların analizi için hızlı ve duyarlı bir örnek hazırlama ve analiz metodu geliştirilmiştir. Geliştirilen metot, Basınçlı Sıvı Ekstraksiyonu (PLE) ardından temizleme adımı olarak silika katı faz ekstraksiyonu (SPE) ve direkt izotop seyreltme yöntemiyle GC-MS analizini kapsamaktadır. Metodun validasyonu, Eurachem rehberlik belgelerine göre ve Avrupa Komisyonu yönetmeliğine (Commision Regulation No 836/2011) uygun olarak yapılmıştır. Önerilen metodun çalışma aralığı her bir analit için µg/kg aralığında, gözlenebilme sınırı 0.05 µg/kg altında tespit edilmiştir. Ayrıca metodun geri kazanımı ekmek ve kahvaltılık tahıllarda 13C-işaretlenmiş PAH ların ilave edilmesiyle hesaplanmış ve % aralığında olduğu görülmüştür. Son olarak metot marketlerde satışı yapılan farklı içeriklerdeki ekmek ve kahvaltılık tahıllara başarılı bir şekilde uygulanmıştır. sibel.kacmaz@giresun.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 43 Isparta, Türkiye

70 26 Türkiye Şehir Şebeke Sularının Bazı Fiziksel, Kimyasal ve Mikrobiyolojik Özelliklerinin Belirlenmesi ÇAKIR N. 1, GÜRBÜZ B. 2, GÜRER SOYOĞUL Ü. 2, SÖNMEZ S. 3, BOZKURT E. 4, GÜNEŞ G. 5 1 Marmara Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Tıbbi Hizmetler ve Teknikler Bölümü, Tıbbi Laboratuvar Teknikleri Programı, İstanbul, Türkiye. 2 Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Mikrobiyoloji Anabilim Dalı, İstanbul, Türkiye 3 Marmara Üniversitesi Uygulamalı Bilimler Yüksekokulu Basım Teknolojileri Bölümü, İstanbul, Türkiye 4 Marmara Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, İstanbul, Türkiye 5 Marmara Üniversitesi, Fen Edebiyet Fakültesi, Bilgi ve Belge Yönetimi Bölümü, İstanbul, Türkiye Kağıt üretiminde selülozik lifler, su ve birçok kimyasal madde kullanılmaktadır. Kaliteli ve asitsiz ortamda üretildiğinde oldukça sağlam ve dayanıklı bir malzeme olan kağıt, selülozik yapıda olduğundan uygun şartlarda korunmaz ise fiziksel, kimyasal ve biyolojik etkenlerle bozunmaktadır Kağıtların bozunmasında en önemli problemlerden biri olan asiditenin giderilme yöntemlerinden biri de kağıtların kalsiyum ve magnezyum karbonat/bikarbonat çözeltileriyle yıkanmasıdır. Bu sebeple kağıt-su etkileşimi ile ilgili çalışmalar önemlidir ve sınırlı sayıdadır. Bu çalışmada Türkiye nin 30 farklı ilinden temin edilen ve farklı kimyasal özelliklere sahip şebeke sularının karakterizasyonu analitik ve mikrobiyolojik yöntemlerle incelenmiştir. Su kalitesini belirlemek üzere öncelikle örneklerin ph ve iletkenlik değerleri ölçülmüş, toplam sertlikleri kompleksometrik titrasyonla tayin edilip CaCO 3 mg/l cinsinden rapor edilmiştir. Suda majör bileşen olarak bulunan ve suda sertlik oluşturan kalsiyum, magnezyum katyonlarının analizi iyon selektif kalsiyum elektrot kullanılarak potansiyometrik yöntemle tayin edilmiştir. Suda istenmeyen ve şebeke sularında bulunan serbest klor ise iyon selektif elektrot kullanılarak iyonmetre ile belirlenmiştir. Su örneklerinde mantar varlığı ayrıca araştırılmıştır. (Bu çalışma FEN-B numaralı proje ile Marmara Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri tarafından desteklenmiştir). ncakir@marmara.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 44 Isparta, Türkiye

71 27 Bromfenol Mavisinin SDS Varlığında Cu(II)-Perokso Kompleksi ile Sulu Çözeltiden Giderimi KARTAL TEMEL N 1., GÜRKAN R 1. 1 Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Sivas, Turkey Bu çalışmada Bromfenol mavisinin (BrPB), Sodyum dodesil sülfat (SDS) varlığında Cu(II)- perokso kompleksi ve UV-ışığı etkisi altında sulu çözeltiden fotokatalitik olarak giderimi araştırılmıştır. ph, TiO 2 katalit miktarı, BrPB nin başlangıç derişimi, Cu(II), H 2 O 2 ve SDS miktarı gibi parametrelerin, fotokatalitik bozunma üzerine olan etkisi incelenmiş ve bu parametrelerin optimize değerleri bulunmuştur. BrPB nin giderim çalışmaları sonucunda elde edilen giderim değerleri UV-visible spektrofotometre cihazı kullanılarak, 592 nm de ölçülmüştür. Yapılan çalışmalar sonucunda Cu(II)-perokso kompleksi ile SDS nin fotokatalitik bozunma üzerinde bozunmayı artırıcı yönde önemli etki gösterdiği bulunmuştur. BrPB üzerinde, optimize edilen koşullar altında ve TiO 2 -UV varlığında H 2 O 2 ile %74.3, H 2 O 2 yokluğunda ise %66.2 giderim elde edildiği gözlenmiştir. TiO 2 -UV-H 2 O 2 -Cu(II) varlığında BrPB nin SDS li ortamda %81.6, SDS olmadan ise %76.3 değerinde giderime uğradığı sonucu elde edilmiştir. nkartal@cumhuriyet.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 45 Isparta, Türkiye

72 28 Tokoferol ve Tokotrienol Analizleri için Yeni Bir NP-HPLC Metodunun Geliştirilmesi ve Bazı Soğuk Pres Yağlardaki Uygulaması TOPKAFA M. Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Turkey Tokoferol ve tokotrienoller, metabolizmada biyolojik antioksidant olarak görev yapan, doğada 8 formu bulunan (α-, β-, γ-, δ- tokoferol ve tokotrienol) ve yağda çözünebilirlik özellik gösteren 6 hidroksi kroman bileşiklerinin genel ismidir. Tokoller olarak adlandırılan bu bileşikler, bazı kanser türlerinin oluşumunu ve kalp hastalıkları riskini engelleme, LDL oksidasyonunu azaltma, serbest radikal zincir reaksiyonları kırma ve yağın bazı doğal oksidatif korunması gibi birçok farklı antioksidan ve biolojik aktiviteye sahiptirler. Tokol analizleri, gaz kromatografisi (GC) ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) teknikleri kullanılarak gerçekleştirilebilmekle beraber, bu bileşiklerin kalitatif/kantitatif tayinleri için HPLC tekniğinin kullanımı daha yaygındır. Hem normal hem de ters faz kromatografi teknikleri kullanılarak gerçekleştirilen analizlerde, türlerin tespit ve tayinininde temel kriter olarak kullanılan β-ve γ-tokoferollerin ayrımı, normal faz kromatografi ile tam olarak sağlanabilirken, terz faz kromatografi ile bu mümkün olamamaktadır. Sunulan bu çalışmada, alışılagelmiş yağlar arasında yer almayan soğan, bamya, kuşburnu, aspir ve havuç tohumu gibi soğuk pres yağların tokoferol ve tokotrienollerin içerikleri, tarafımızdan geliştirilen NP-HPLC metodu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmaları sonunda en uygun kromatografik ayırma şartları, 99.6:0.4 hekzan-izopropil alkol, 1 ml/dk, 30ºC olarak tespit edilmiştir. Analizlerin değerlendirilmesinde, kromatografik ayırma sonuçlarından elde edilen k`, α, N, H ve Rs değerleri kullanılmıştır. m.topkafa@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 46 Isparta, Türkiye

73 29 Nanopor Sensör Üretimi ve Moleküler Tayin Uygulamaları KEÇECİ K. 1, 1 İstanbul Medeniyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Türkiye Nanopor sensörler 1970`li yıllarda kullanılmaya başlanan coulter sayacı (coulter-counter) temeline dayanır. Mikron büyüklüğündeki bir açıklıktan geçen parçacık veya hücrelerin sayılmasını sağlayan bu yöntem ilerleyen teknoloji ile daha küçük örneklerin analizi için kullanılmaya başlanmış ve 90`ların sonuna doğru mikron büyüklüğündeki açıklık nanopor seviyesine kadar indirilmiştir. Bu minyatürazyon sonrasında moleküler seviyede ve tek molekül hassasiyetinde analiz yapmak mümkün olmuştur. Teknik nanoporun iki tarafının çözelti ile doldurulması ve elektriksel potansiyel altında iyonik bir akım oluşturulması temeline dayanmaktadır. Tayin edilmek istenen molekülün çözeltiye eklenmesiyle moleküller yükleri gereği karşıt elektrota doğru hareketlenirler ve bu esnada nanopordan geçerek konsantrasyon ve büyüklüklerine göre sinyal oluşturmaktadır. İz-aşındırma (track-etch) yöntemi yapay nanopor üretilmesi için geliştirilen yöntemlerden biridir ve nanopore sensör uygulamalarında yaygın olarak kullanılmaktadır. İz-aşındırma yöntemi hızlandırılmış iyonların ince membranlar (filmler) içerisinden geçerek (irradiation-ışınlama) oluşturdukları izlerin (hasarlı bölgelerin) kimyasal yöntemlerle aşındırılması temeline dayanır. Aşındırma işlemi sonrası kullanılan membran (film) boyunca istenilen boyutlarda nanoporlar oluşur. Bu membranların nanopor yoğunluğu 1 iyon/membran-10 9 iyon/cm 2 arasında ayarlanabilir. Nanopor membranların bu şekilde kullanılması yeni bir analitik yöntemin ve sensör türününde ortaya çıkmasını sağlamıştır. Bu çalışmada iz-aşındırma yöntemi kullanılarak polimerik nanoporlar membranların üretilmesi, sensör düzeneğinin hazırlanması ve bu sistem ile biomoleküllerin tayini, yapısal olarak farklılandırılması incelenmiş ve nanopor sensör uygulamaları gösterilmiştir. kaan.kececi@medeniyet.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 47 Isparta, Türkiye

74 30 Tetrakainin Demir (III) İyonlarıyla Bağlanma Özelliklerinin Florimetrik Yöntemle İncelenmesi GÜNDÜZ S.B. 1, MÜSLÜMOĞLU M. 1 1 Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 42031, Kampüs-KONYA Lokal anestezikler, sinir dokusuna uygun konsantrasyonda uygulandıklarında sinir iletimini bloke eden ilaçlara denir. Lokal anesteziklerin yarattıkları etkinin geri dönüşümlü olması son derece önemlidir. Bu ilaçlar sinir sisteminin her yerinde ve her tip sinir lifi üzerinde etkili olurlar. İlk olarak keşfedilen lokal anestezik kokaindir, sonrasında benzoik asitin türevleri keşfedilmiştir. Lokal anestezik ilaçlar günümüzde pek çok tıbbi operasyonda kullanılmaktadır. Genellikle benzen halkası olan bir lipofilik grup ve bir tersiyer amin olan bir hidrofilik gruptan oluşurlar. Bu iki grup ester veya amid yapıda olan bir ara zincir ile bağlıdır. Lipofilik grup (serbest baz) solüsyonun sinir membranına penetrasyonunu sağlar. Hidrofilik grup (katyonik form) ise farmakolojik olarak aktif olan kısımdır. Sinir hücresi içinde noniyonize (lipofilik, serbest baz) ve iyonize (hidrofilik, katyonik form) kısım denge haline gelir, iyonize kısım reseptörle etkileşir, farmakolojik olarak aktif olan kısımdır. Ester grubu lokal anesteziklerin metal bağlama özellikleri spektroflorimetrik metot kullanarak incelenmiştir. Fe(III) iyonunun tetrakain (TCN) floresansını söndürmesi çalışılmıştır. En uygun deney koşulları tayin edilmiştir. Uyarma ve emisyon dalga boyları ph 5.5 ve su ortamında Fe (III)-TCN kompleksi için sırasıyla ex = 306nm ve em = 373nm dir. Kalibrasyon grafikleri Stern-Volmer eşitliğinden elde edilen F 0 /F-[Fe +3 ] grafiklerinden elde edilmiştir ve en uygun koşullar altında, doğrusallık Fe(III)- TCN kompleksi için g.ml -1 aralığında aralığındadır. Fe(III)-TCN kompleksleri için gözlenebilme sınırları (LOD) sırasıyla 8.29 ng.ml -1 ve 27.6 ng.ml -1 dir. Her iki kompleksin stokiyometrisi, sürekli değişkenler yöntemi (JOB yöntemi) kullanılarak tayin edilmiştir ve Fe(III):TCN mol oranı 1:1 olarak hesaplanmıştır. Piyasadan alınan tetrakain (pantokain) ile Fe(III) arasındaki etkileşim, bu floresans söndürme yöntemi uygulanarak incelenmiştir ve tatmin edici sonuçlar elde edilmiştir. benizgunduz@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 48 Isparta, Türkiye

75 31 Bakır(II) Tayininde Tiyoüre Bileşiklerinin Elektrokatalitik Etkisinin İncelenmesi SARDOHAN KÖSEOĞLU, T. 1, KIR B. 1, PERÇİN ÖZKORUCUKLU S. 2, KÖSEOĞLU H. 3, KARİPCİN F. 4, ÖZMEN İ. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Türkiye 2 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, İstanbul, Türkiye 3 Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Isparta, Türkiye 4 Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Nevşehir, Türkiye Ağır metal iyonlarının tayini, çevresel ve biyolojik toksisiteleri sebebiyle günümüzde oldukça önem kazanmıştır. Bakır bazı gıdalarda, içme suyunda ve havada bulunabilir. Bu sebeple günlük hayatta yiyecek, içecek ve solunum yoluyla önemli miktarda bakır insan vücuduna alınabilmektedir. Bakır belirli bir düzeye kadar biyolojik yaşam için gerekli olsa da limit değerlerin aşılması ile vücutta çeşitli hasarlara sebep olabileceğinden bu tür ağır metallerin hızlı ve hassas tayini gün geçtikçe öne çıkmaktadır. Bu çalışmada, tiyoüre bileşiklerinden N-Benzoil-N -(4-metilfenil)tiyoüre (TTU) ve N- Benzoil-N -(4-klorofenil)tiyoüre (KATU), bakır (II) iyonunun voltametrik tayininde modifiyer olarak ilk kez kullanılmıştır. Dönüşümlü voltametri metodu ile hazırlanan modifiye elektrotların bakır (II) iyonlarının tayinindeki performansları ise diferansiyel puls voltametri metodu ile incelenmiştir. Bakır(II) tayininde ph nın etkisi geniş bir ph aralığında çalışmaya olanak veren Britton-Robinson (BR) tampon çözeltisinde 1,0-7,0 aralığında incelenmiştir. Tiyoüre derişimi, döngü sayısı (1-12), tarama hızı ( mv/s) gibi elektrot hazırlama parametrelerinin elektrot performansı üzerindeki etkileri de çalışılmıştır. Bakır(II) iyonunun tayininde Cd 2+, Ni 2+ ve Pb 2+ iyonlarının oluşturduğu girişim etkileri değerlendirilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda hazırlanan elektrotlar ile belirli bir derişim aralığında lineer cevaplar elde edilmiştir. Ayrıca, bu elektrotlar ile gerçek endüstriyel atık su numunelerinde de bakır(ii) tayini yapılmıştır. tugbasardohan@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 49 Isparta, Türkiye

76 32 Development of an Analytical Method for the Removal of Phenol and Determination by UV-Visible Spectroscopy CHANNA A.M. 1,2, BAYTAK S. 2 a Institute of Advanced Research Studies in Chemical Sciences, University of Sindh Jamshoro, Pakistan b Department of Chemical Engineering, Faculty of Engineering, Suleyman Demirel University, Isparta 32260,Turkey In present study modified activated carbon has been used as a new adsorbent for the sorptive removal of phenol from waste water. Characterization was carried out by by FTIR spectroscopy and SEM /EDS. Several parameters affecting the adsorption capacity of modified activated carbon, such as dosage, contact time, ph of solution, initial concentration of phenol ions and agitation speed has been explained and optimized. The residual concentration of phenol ions was determined by UV-Visible spectrophotometer. Maximum removal efficiency was obtained at optimized parameters; concentration of phenol 25 mg L 1, FAC dose 75 mg, ph 7.0 and agitation time 90 min. Method was validated by monolayer and multilayer adsorption isotherms with the sorption capacities 20 mg g -1 and 15 mg g 1, respectively. The proposed method was tested for the uptake of phenol ions from industrial effluents and successfully removed upto international standards. This paper provides an efficient and cheap method to treat the phenol contaminated wastewater. channa_abdulmajid@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 50 Isparta, Türkiye

77 33 Dietik ve Gıda Takviyesi Ürünlerde Bazı Ağır Metal Analizleri SEÇİLMİŞ CANBAY H. 1, DOĞANTÜRK M. 2 1 Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü 15030, Burdur, Türkiye 2 Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi, 15030, Burdur, Türkiye Günümüzde insanlar, kilo vermek için, farklı birçok yöntem denemektedirler. Estetik operasyonlar, diyetler, bölgesel zayıflama ameliyatları, mide kelepçeleri, zayıflama ürünleri ve zayıflama hapları gibi pek çok seçenek kilo problemi olan insanlara sunulmuştur. Ancak bitkisel zayıflama çayları, bitkisel kökenli zayıflama hapları, zayıflama yöntemleri arasında doğal olduğunun, yan etkileri ve zararlarının çok daha düşük olduğunun düşünülmesi nedeniyle popüler olmuş bitkisel zayıflama yöntemlerinden öne çıkanlardır. Diyet veya beslenme takviyeleri ismi de verilen gıda takviyelerinin kullanım amacı, yeterli miktarlarda tüketilmeyen besinlerin vücuda dışarıdan tedarik edilmesidir. Gıda takviyeleri, tablet, hap, kapsül, vb. formlarda, vitamin, mineral, aminoasit, yağ asidi ve diğer maddeleri içermektedirler. Ticari olarak gıda takviyeleri, çeşitli dozlarda ve farklı kombinasyonlarda satılmaktadır. Çalışmada kullanılan nitrik asit (% 65) ve hidroklorik asit (% 37) Sigma Aldrich firmasından temin edilmiştir. Analizi yapılan elementler ise VHG firmasından alınmıştır. Kullanılan su ise, Sartorius Arium Ultrapure sisteminden elde edilmiştir. Çalışmada, Milestone Start D cihazında bitki numuneleri yakılmıştır. Mikro dalga kaplarına, homojenize edilmiş numuneden 0,5 g alınmış, üzerine 9 ml 10 M HNO3 ve 3 ml 10 M HCl eklenmiştir. Yakma işlemine ait iki aşamalı sıcaklık programı şu şekildedir. İlk aşamada, 15 dakikada mikrodalga cihazının sıcaklığı 110 C ye çıkmıştır. İkinci aşamada, 110 C lik sıcaklıkta 15 dakika beklenmiştir. Cihaz soğuduktan sonra örnekler alınmış, ultrasaf su ile seyreltilmiş ve Perkin Elmer Optima 8000 ICPOES cihazında okuma yapılmıştır. Homojenize edilmiş numunelerden üç paralel çalışılmıştır. Çalışmada seçilen elementlere ait dalga boyları, korelasyon katsayıları ve dedeksiyon limiti değerleri, Tablo 1 de verilmiştir. Tablo 1: Seçilen elementlere ait dalga boyları, korelasyon katsayıları ve dedeksiyon limiti değerleri (LOD) Element Dalga Boyu r 2 LOD (ppb) Pb Cd As Ni Numunelerde, Pb, Cd ve As, dedeksiyon limitinin altında kaldığı için tespit edilememiştir. Ni ise, µg/g aralığındadır. halecanbay@mehmetakif.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 51 Isparta, Türkiye

78 34 Polietilen glikol (met)akrilat-co-2-akrilamido-2-metil-1- propansülfonik asit Polimerleri: Karakterizasyon Metotları ve Adsorpsiyon Mekanizması YILDIRIM G. 1, PERÇİN ÖZKORUCUKLU S. 1, ERZENGİN S.G. 2 1 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, İstanbul, Turkey 2 Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Isparta, Turkey Polietilen glikol (met)akrilat ve 2-akrilamido-2-metil-1-propansülfonik asitten sentezlenen kopolimerler, çimentolu yapı malzemelerine yüksek akışkanlık kazandırmak amacıyla kullanılan fonksiyonel kimyasal katkılardandır. Beton üretiminde su/çimento oranının azaltılması, dayanımı arttıran temel faktörlerden olmasına rağmen bu durum yapı malzemesinin akışkanlığını oldukça düşürmektedir. Günümüzde çimentolu yapı malzemeleri alanında süperakışkanlaştırıcılar yaygın olarak tercih edilen kimyasallardır ve sürekli yeni türevleri geliştirilmeye devam etmektedir. Bu çalışmada süperakışkanlaştırıcı olarak, 2-akrilamido-2-metil-1-propansülfonik aside aşılanan metoksi sonlanmalı polietilen glikol (met)akrilattan oluşmuş mpeg(m)a-co-amps polimerleri serbest radikalik kopolimerizasyonla sentezlenmiştir. Aynı tür monomerlerle farklı yapısal geometrilerde üretilen kopolimerlerin karakterizasyonu FTIR ve Jel Geçirgenlik Kromatografisi (GPC) ile gerçekleştirilmiş, adsorpsiyon özelliği Toplam Organik Karbon (TOC) analizatörü ile incelenmiştir. Monomer, makromonomer ve mpeg(m)a-co-amps polimerlerine ait FTIR spektrumları karşılaştırılmalı olarak incelendiğinde, kopolimer oluşumuna ait bulgular elde edilmiştir. Ayrıca GPC sonuçları, molekülün yapısal geometrisinin ortalama molekül ağırlığı, heterojenlik indeksi (PDI) ve polimerizasyon derecesini etkilediğini göstermiştir. Çalışmada incelenen diğer bir özellik, kopolimerlerin çimento yüzeyine adsorpsiyonudur. Sonuç olarak birim yüzeye adsorplanan kopolimer miktarlarının, kopolimerlerin yapısal geometrilerine bağlı olarak değişim gösterdiği belirlenmiştir. Bu çalışma Yeni Özelliklere Sahip Polikarboksilat Bazlı Süperakışkanlaştırıcı Sentezi ve Çimento İçeren Sistemlerdeki İşlenebilirlik ve Reolojik Etkilerinin Belirlenmesi başlıklı projenin bir bölümünü kapsamaktadır ve yazarlar Türkiye Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Kurumu (TÜBİTAK) na 213M373 projesine sağladıkları finansal destekten ötürü teşekkür ederler. gizemm_yildirim23@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 52 Isparta, Türkiye

79 35 İsokonazol, Mikonazol ve Tiokonazolün Protonasyon Sabitlerinin Potansiyometrik Titrasyon Yöntemiyle Tayini POTURCU K. 1, ÖZMEN İ. 1, ALSANCAK A.G. 1 1 Kimya Bölümü, Fen Edebiyat Fakültesi, Süleyman Demirel Üniversitesi, Isparta Antimikotikler hızla tüketilen farmosötik ilaç grubudur. Antimikotik ilaçların en önemli sınıfı olan azol antifungal ajanları, fungal enfeksiyonlara müdahalede kullanılır. Azol halkasında iki ya da üç azot atomu içeren bileşikler olan azol antifungal ajanları; imidazoller ve triazoller olarak sınıflandırılırlar. Bu ilaçlar, sitokrom P450 bağımlı lanesterol 14-α-demetilaz enzimini bloke etmeleri sonucu fungal membranların temel sterol bileşeni olan ergosterol sentezini inhibe ederler. Bu davranışlarında bileşiklerin fizikokimyasal özellikleri etkindir. pka, molekülün bu özelikleri içinde diğerleri ile ilişkili en önemli özelliktir. Bu bileşiklerin pka değerleri ile ilgili sınırlı sayıda yayın vardır. Çalışmalarda bu kimyasaların apolar yapıları nedeniyle su organik çözücücü karışımlarının tercih edildiği görülmektedir. Bu çalışmada, isokonazol, mikonazol ve tiokonazolün fonksiyonel grup sabitleri, asetonitril-su ortamında(%50,v/v) potansiyometrik yöntemle belirlenmiştir. Şekilde mikonazole ait titrasyon grafiği görülmektedir. Bu grafiğin Bjerrum yaklaşımıyla değerlendirilmesi yoluyla hem imidazol halkasının bir pozisyonundaki NH a ait iyonlaşma sabiti, hem de imidazol halkasının üçüncü pozisyonundaki azota ait protonasyon sabiti tayin edilmiştir. Mikonazolün %50 ACN:H 2 O karışımındaki potansiyometrik titrasyon grafiği kaderpoturcu@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 53 Isparta, Türkiye

80 36 RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve Metotreksatın Farklı Su- Organik Çözücü İkili Karışımlarında Kromatografik Davranışlarının Belirlenmesi YILMAZ H. 1, ÜSTÜN Z. 1, DEMİRALAY E.Ç. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Türkiye Romatoid artrit (RA), inflamatuvar eklem hastalıklarının en sık görülen tipidir ve eklemlerde, diğer vücut organlarında sertlik, şişlik ve fonksiyon kaybına neden olarak yaşam kalitesini düşüren kronik ve ağrılı bir bağışıklık sistemi hastalığıdır. RA nın tedavisinde aspirin ve diğer nonsteroid antiinflamatuar ilaçlar, analjezikler, glukokortikoidler kullanılırken hastalık modifiye edici ajanlar (DMARD) ın kullanımıyla klinik etkinliğinin kontrolü sağlanmaya başlanmıştır. Bu çalışmada DMARD grubu ilaçlardan amfolit özelliği bulunan azatiyopürin ve metotreksatın iyonlaşma sabiti değerleri (pka) ters faz sıvı kromatografik metotla (RPLC) tayin edilmiştir. Tayin edilen bu değerler, vücutta ilacın iyonlaşma boyutunun anlaşılabilmesi ve ilaçların çözünürlük, absorpsiyon, dağılım, metabolizma ve eliminasyon gibi fizikokimyasal davranışları hakkında önemli bilgiler sağlanabilmesi için kullanılan en önemli fizikokimyasal parametrelerden birisidir. Bu yüzden ilaçların iyonlaşma sabiti değerlerinin belirlenmesi ve hesaplanması önemlidir. Ayrıca suda çözünmeyen ilaçların kromatografik ayırmalarının optimizasyonunda ve alıkonmanın tahminin de su-organik çözücü ikili karışımlarında bu sabitin tayini oldukça faydalıdır. İncelenen bileşiklerin RPLC yöntemiyle pka değerlerinin belirlenmesinde mobil fazda organik modifiyer olarak asetonitril ve metanol tercih edilmiştir. Elüsyon güçleri farklı olan bu çözücüleri içeren mobil faz ph' sındaki değişimin kapasite faktörüne etkisi farklı derişimlerde hazırlanan asetonitril-su (%12, %15 ve %18, h/h) ve metanol-su (%20, %25 ve %30, h/h) ikili karışımlarında incelenmiştir. Bu iki farklı çözücünün yüzdeleri belirlenirken eluotropik gücün hesaplanmasında kullanılan bağıntılardan yararlanılmıştır. Bileşiklerin alıkonmaları, sabit kolon sıcaklığında (30 o C) ve akış hızında (1 ml/dakika) Gemini NX C18 (250 x3,0 mm ID, 5 µm) kolonda belirlenmiştir. Çalışmada mobil fazın polarite parametresi (ETN) ve türlerin alıkonma faktörleri arasındaki doğrusal ilişkiyi temel alan bağıntılardan teorik alıkonma faktörleri tahmin edilmiştir. Ayrıca suda çözünürlüğü az olan bu ilaçların sudaki pka değerleri, Yasuda-Shedlovsky eşitliğinden ve organik modifiyerin mol kesri ve bileşiklerin pka değerleri arasındaki doğrusal eşitlikten hesaplanmıştır. hulya.yilmaz0006@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 54 Isparta, Türkiye

81 37 Asetilkolinesteraz İnhibitörlerinin Protonasyon Sabitlerinin Belirlenmesinde İki Farklı Yaklaşım: Sıvı Kromatografi ve Merkezi Kompozit Dizayn DALDAL Y.D. 1, UYSAL R. 1, DEMİRALAY E.Ç. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Türkiye Alzheimer, hafıza, düşünme ve davranış sorunlarına neden olan demans türüdür. Belirtiler genellikle yavaş gelişir ve zaman içerisinde kötüleşir, günlük işleri engelleyebilecek kadar şiddetli olur. Alzheimer hastalığının tedavisi kesin olarak gerçekleşmemekle beraber, hastalığın tedavisinde terapötik etkililikleri klinik denemelerle kanıtlanmış, üç geridönüşümlü antikolinesteraz ilaç olan donezepil, rivastigmin ve galantamin kullanılmaktadır. Bu üç ilaç, kan-beyin engelini geçer ve beyindeki kolinerjik sinapslarda, bu arada bilişsel fonksiyonlarla ilgili olan bölgelerdeki sinapslarda asetilkolini yıkan asetilkolinesteraz enzimlerini inhibe ederek, hastalık nedeniyle zayıflamış olan kolinerjik uyarı aşırımını güçlendirirler. Donezepil, rivastigmin ve galantamin bazik yapıda olan ilaçlardır. Bu ilaçların protonasyon sabitlerinin (pka) belirlenmesi ilaçların kromatografik ayırmalarının optimizasyonunda ve alıkonmanın tahminin de oldukça gereklidir. Ayrıca bu sabitlerin tayini vücutta ilacın iyonlaşma boyutunun anlaşılabilmesi ve ilaçların çözünürlük, absorpsiyon, dağılım, metabolizma ve eliminasyon gibi fizikokimyasal davranışları hakkında önemli bilgiler sağlanabilmesi içinde gerekmektedir. Bu çalışmada donezepil, rivastigmin ve galantaminin ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle deneysel olarak elde edilen pka değerleriyle, genellikle sıvı kromatografik bir çalışmada, bileşiklerin eş zamanlı tayinleri için optimum ayırma koşulunun geliştirilmesinde kullanılan, deneysel tasarım metotlarından biri olan merkezi kompozit dizayn ile teorik olarak elde edilen pka değerlerinin kıyaslanması amaçlanmıştır. Yapılan bu çalışma belirlenen kromatografik çalışma aralığında merkezi kompozit dizayn tekniğiyle protonasyon sabitlerin hesaplanmasında yeni bir yaklaşımı literatüre kazandırmaktadır. daldal.dogan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 55 Isparta, Türkiye

82

83 1 Glukoz Oksidaz Destekli Polimerizasyon ile Yeni Yüzeylerin Hazırlanması ve Glukoz Sensör Tasarımında Kullanımı GÜLDEREN A. T. 1, ÇAKIROĞLU B. D. 1, ÖZTEKİN Y. 1 1 Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Türkiye Geçmişten günümüze doğayı anlamaya çalışan insanoğlu, elde ettiği bilgi ve birikimi kullanarak teknolojik gelişmelerin altına imza atmıştır. Günümüzde ise bu gelişme nano ölçüye kadar inerek nanoteknoloji ile yaşamımızın her yerine adapte olmuştur. Bu gelişmeler uygulamalarıyla temel bilimlerden mühendisliğe ve hatta tıp alanına kadar geniş bir skalayı kapsamaktadır. Körlük, böbrek yetmezliği, kalp-damar rahatsızlığı gibi pek çok hastalığa ve ampütasyona kadar giden organ tahribatlarına sebep olan, mevcut sayısı 350 milyona ulaşan ve son 4 yılda 1,5 milyon kişinin ölümüne sebep olan diyabetin teşhis ve tedavisi için kandaki glukoz miktarının hızlı ve güvenilir bir şekilde teşhis edilmesinin önemi göz önüne alındığında bu alanda yapılacak olan nanoteknoloji tabanlı çalışmalar da önem arz etmektedir. Bu çalışmada, glukoz oksidazın glukozu yükseltgemesi sırasında açığa çıkan hidrojen peroksitten faydalanarak camsı karbon elektrot yüzeyinde glikolik ve laktik asit monomerlerinin homo ve kopolimer oluşturmaları sağlanmıştır. Hazırlanan yüzeyler taramalı elektron mikroskobu, atomik kuvvet mikroskobu, yüzey temas açısı ölçümü ve redoks problar varlığında karakterize edilmiş ve veriler birbirileriyle karşılaştırılmıştır. Modifiye yüzeylerin farklı derişimlerdeki glukoz miktarına karşı elektrokimyasal yanıtları incelenmiştir. Kısa zamanda hazırlanabilen bu yüzeylerden elde edilen veriler incelendiğinde glikolik asitle hazırlanan yüzeyin değişken glukoz konsantrasyonlarına karşı daha hassas olduğu belirlenmiştir. Teşekkür: Bu çalışma TÜBİTAK tarafından 2209-A Destek Programı kapsamında 1919B destek numarasıyla desteklenmiştir. atgulderen@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 56 Isparta, Türkiye

84 2 Küresel Mikroboyutlu Silika Partiküllerinin Sentezi, Modifikasyonu, Au ve Ag Bağlanması ve Bazı Özelliklerinin İncelenmesi KADIOĞLU S., BALCI A. Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Muğla Bu çalışmada mikroboyutta küresel SiO 2, SiO 2 partikülleri sentezlenmiştir. Tüm sentezler, normal laboratuvar koşullarında, oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen mikropartiküllerin yapılarının aydınlatılmasında ileri görüntüleme ve spektroskopik yöntemler (FTIR, XRD, SEM-EDS, TEM, TGA) kullanılmıştır. Öncelikle Laboratuvarda mikroboyutta küresel s,ilika partikülleri sentezlenmiş daha sonra modifiye işlemi gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon işleminden sonra silika partikülleri yüzeyine Au ve Ag metallerinin bağlanması gerçekleştirilmiştir. Son olarak oluşan partikül sol gel yöntemi kullanılarak bir yarı iletken olan TiO 2 ile kaplanmıştır. Sentezlenen bu partiküllerin metal bağlama ve diğer bazı özellikleri nedeniyle katalizde, eser elementlerin önderiştirilmesinde, optik aygıtlarda, kimyasal ve biyolojik sensörler gibi kullanımlarında tek bileşenli olanlara göre daha yaygın kullanım potansiyeline sahiptirler. abalci@mu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 57 Isparta, Türkiye

85 3 Angelica Silvestris Köklerinden Fluoresans Özellikli Kumarinlerin Vitiligo Tedavisinde Kullanabilirliklerinin Araştırılması ÖZDEMİR A. D. 1, GÜNAYDIN K. 2 1 İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Türkiye 2 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, İstanbul, Türkiye Yurdumuzda melek otu olarak bilinen Angelica silvestris bitkisinin İstanbul Belgrad ormanından toplanan kök uçucu yağ ve kimyasal bileşenleri incelendi. Eter ile ekstrakte edilen öğütülmüş köklerden bilinen bazı bileşiklerin yanı sıra, psoralen halka yapısına sahip yeni bir bileşik elde edildi. UV-A ışığı altında şiddetli mavi fluoresans veren bu maddenin yapı aydınlatılması için 1 H-NMR, 13 C-NMR, MS, UV-VIS ve IR spektrumlarından yararlanıldı. Bileşik 2 [3 butoksi 2 buten]psoralen olarak tanımlandı. Diğer fluoresans özellikli bileşik bir hidroksi kumarin türevi olan umbelliferon dur. Angelica silvestris teki Umbelliferon miktarı UV-VIS spektroskopisi ve Kapiler elektroforez ile miktarı tayin edildi. Çalışmalarda standart olarak kullanılması için Pechman metodu ile umbelliferon sentez edildi. Umbelliferon yüksek fluoresans etkili bir madde olması ve toksik özellik içermemesi nedeniyle, psoralen yerine vitiligo tedavisinde değerlendirilmesi için singlet oksijen üretip üretmediği araştırıldı. Bilindiği üzere Psoralen UV-A ile birlikte vitiligo tedavisinde kullanılan en etkin, ancak çok toksik bir yöntemdir. Bu nedenle psoralen gibi yüksek fluoresans etkiye sahip, bir fenolik kumarin olan umbelliferonun değişik formulasyonlarda kullanılabilmesi için Pechman yöntemini geliştirmek ve yeşil kimya koşullarında elde etmek amacıyla seri deneyler yapıldı. daut@itu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 58 Isparta, Türkiye

86 4 Kırmızı Biberde (Capsicum annuum L.) Histidinin HPLC-MS ile Tayini ŞAP A. 1, YAMAN M. 2 1 Cumhuriyet Üniversitesi, Gemerek Meslek Yüksekokulu, Kimya ve Kimya İşleme Tekn. Bölümü, Sivas, Turkey 2 Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ, Turkey Kırmızı biber (Capsicum annuum L.), C vitamini ve karotenler gibi fenolik antioksidan özeliğe sahip maddeleri içeren oldukça faydalı bir besindir. Kırmızı biberin C vitamini değerinin yeşil biberi de içeren sebzelerden daha fazla olduğu yapılan çalışmalarla belirlenmiştir. Antioksidan özellikleri sayesinde kırmızı biber, serbest radikalleri temizlemede etkilidir. Histidin vücuttaki bütün dokuların gelişimi için gerekli bir aminoasittir. Eklem iltihabında ve sağırlıkta da düşük düzeyde histidin tespit edilmiş ve histidin takviyesi ile bu rahatsızlıkların giderildiği belirtilmiştir. Histidin, vücutta cinsel isteği uyaran histamine dönüştürüldüğünden cinsel fonksiyonlar için de önemlidir. Yine, araştırmalar histidinin vücudu toksinlerden ve ağır metallerden temizlediğini, radyasyonun zararlarına karşı koruduğunu göstermiştir. Bütün bunların yanında, anksiyete bozuklukları ve şizofren hastalarının vücutlarında yüksek düzeyde histidin tespit edilmiştir. Bu nedenle, zihinsel ve fiziksel sağlık için vücutta histidin miktarı dengeli olmalıdır. Bu çalışmada, kırmızı biberde histidin konsantrasyonunun HPLC-MS kullanılarak tayini amaçlanmıştır. Analitik şemanın ekstraksiyon basamağında, metanol kullanıldı, 90 C ve 30 dk optimum parametreler olarak tespit edildi. Süzüntüler HPLC-MS cihazına enjekte edilerek histidin tayini gerçekleştirildi. HPLC-MS ile ölçümlerde gerekli optimizasyon çalışmaları yapıldı. aysesap@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 59 Isparta, Türkiye

87 5 Thymus Cariensis in Fenolik Profilleri ve Radikal Giderim Aktivitelerinin Belirlenmesi KÜÇÜKAYDIN S., TEL ÇAYAN G., AYDIN A.S., DURU M.E. Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Muğla Thymus (Lamiaceae) türleri ülkemizde kekik yaygın adıyla bilinmekte olup çay ve gıda katkı maddesi olarak kullanılmaktadır. Thymus cinsinin 38 türü ve 64 alt türü ülkemizde doğal olarak yayılış göstermekte olup bunların da yirmi tanesi endemiktir. T. cariensis bitkisi Güneybatı Anadolu ya endemik bir türdür. Bu çalışmamıza konu olan T. cariensis bitkisi, Muğla-Köyceğiz yolunun 41. kilometresi civarında ve Karabörtlen mevkiinden Temmuz 2013 de toplandı. Gölgede kurutularak analize hazır hale getirilen Thymus cariensis bitkisinin toprak üstü kısımları n-hekzan, aseton ve metanol ile ekstrakte edildi. Elde edilen ekstre çözücüsü döner buharlaştırıcı kullanılarak uzaklaştırıldı. Thymus cariensis ekstrelerinin antioksidan aktivitesi ABTS katyon radikal ve DPPH serbest radikal giderim aktivite yöntemleri kullanılarak belirlendi. Aynı zamanda T.cariensis in fenolik bileşikleri 16 adet fenolik ve organik asit standardı kullanılarak HPLC-DAD sistemi ile araştırıldı. Buna ek olarak, T. cariensis ten elde edilen ekstrelerin içerdiği fenolik bileşik miktarı FCR reaktifi kullanılarak mikrogram pirokatekole eşdeğer, toplam flavonoid miktarı ise mikrogram kersetine eşdeğer olarak belirlendi. Elde edilen sonuçlara göre, aseton ve metanol ekstrelerinin fenolik ve flavonoid miktarı bakımından zengin olduğu gözlenmiştir. Toplam fenolik miktarı açısından, 1 mg aseton ekstresinin 83,88± 0,12 µg pirokatokole, 1 mg metanol ekstresinin 82,95± 0,05 µg pirokatokole eşdeğer olduğu, toplam flavonoid miktarı açısından ise 1 mg aseton ekstresinin 175,47±0,21 µg kersetine eşdeğer olduğu belirlendi. HPLC-DAD sisteminde elde edilen sonuçlara göre, T. cariensis in fenolik bileşikleri içerisinde rosmarinik asit (302,7 µg/g) majör bileşik olarak tespit edildi. ABTS katyon radikal giderim aktivite testine göre metanol ekstresi 100 µg/ml konsantrasyonda % 91,04±0,14 inhibisyon değeri ile sentetik antioksidan olan BHA ve α-tokoferolden daha yüksek aktivite gösterdiği belirlendi. Yapılan aktivite testlerine göre üzerine çalıştığımız bitkinin doğal radikal süpürücü olarak farmasötik endüstrisinde kullanılabileceği kanaati oluşmuştur. aysesenaaydin_@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 60 Isparta, Türkiye

88 6 Grafen, Karbon Nanotüp ve Camsı Karbon Elektrot Yüzeylerinde Akrilamit in Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi, Kantitatif Akrilamid Tayini için Sensör Elektrot Geliştirilmesi ÖNCAN Z. 1, SAĞIR S. 1, YILMAZ E. 1, MÜLAZIMOĞLU İ. E. 1, MERCİMEK B. 1, DEMİR MÜLAZIMOĞLU A. 1 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye Gıdaların ısıl işlem süreci sonucunda ortaya çıkan ve Uluslararası Kanser Araştırmaları Ajansı (IARC) tarafından Grup 2A da insan için muhtemel karsinojenik madde olarak listelenen Akrilamid, son yıllarda dikkatleri üzerine toplayan bir madde olmuştur. Bu madde, yiyeceklerde tespit edildiğinden beri insan sağlığını nasıl etkilediğini açıklamak için büyük bir çaba harcanmaktadır. Son zamanlarda yapılan bazı araştırmalar, fazla akrilamid alımının özellikle hiç sigara kullanmayanlar arasında postmenopozal endometriyal ve yumurtalık kanseri riskini artırdığını belirtmiştir. Bazı araştırmalar ise, akrilamid ve hemoglobin seviyesi arasında pozitif bir bağ olduğunu göstermiştir. Akrilamid molekül yapısı itibari ile yapısında bulunan amin grubundan dolayı elektrokimyasal olarak amin oksidasyona uygun bir moleküldür. Bu nedenle çalışmada kullanılan akrilamid çözeltisi 1 mm olacak şekilde 100 mm tetrabütilamonyum tetrafloroborat (CH3CN içerisinde) destek elektroliti içerisinde hazırlanmış ve kullanılan grafen, karbon nanotüp ve camsı karbon elektrot yüzeylerine bu çözelti kullanılarak akrilamit modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon aralığının 0 mv ile mv potansiyel aralığında olduğu çalışma 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon sonrası modifiye yüzeyler her bir elektrot için elektrokimyasal ve mikroskobik olarak karakterize edilmiştir. Karakterizasyon şlemleri için susuz ortamda ferrosen, sulu ortamda ferrisiyanür redoks problar kullanılırken, yine sulu ortamda yapılan impedans ölçümleri için ferri/ferrosiyanür redoks prob karışımı kullanılmıştır. Çıplak yüzeylerde yapılan akrilamid elektrokimyasal davranışları ve özelliklerinin incelenmesi sonrası, akrilamidin kantitatif tayini için farklı modifiye yüzeyler kullanılarak DPV ve SWV teknikleri ile çalışmalar yapılmıştır. Bu amaçla hem grubumuz tarafından sentezlenen Schiff bazları hem de ticari olarak satın alınan ve daha önce de grubumuz tarafından kullanılan modifiye ediciler kullanılmıştır. Çalışmada ayrıca doğrusal taramalı voltametri (LSV) kullanılarak molekülün elektrot yüzeyine difüzyon kontrollü olarak bağlanıp bağlanmadığının icelenmesi yapılmış ve elde edilen veriler kullanılarak Randless- Sevcik eşitliğine uygun pik akımları ile tarama hızlarının karekökleri arasında doğrusal grafik çizilmiştir. admulazimoglu@konya.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 61 Isparta, Türkiye

89 7 Helal Gıda Denetiminde Jelatin, Glutamat ve L-Sisteinin Kaynağına Yönelik Hızlı, Ekonomik ve Pratik Tespit Metotlarının Geliştirilmesi, Uygulanması ve Yaygınlaştırılması MEŞE A.E. 1, ÖZDEMİR D. 1, ÇEBİ N. 2, DEVELİOĞLU A. 2, ÖZTÜRK T. 2, DOĞAN C.E. 2, YAYLA M.E. 2, SAĞDIÇ O. 3 1 İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü Urla, İZMİR 2 TÜBİTAK MAM Gıda Enstitüsü Gebze, KOCAELİ 3 Yıldız Teknik Üniversitesi Gıda Mühendisliği Bölümü Davutpaşa, İSTANBUL Ülkemizde ve dünyada, tüketime sunulan gıdaların raf ömrünü uzatabilmek, görünüm ve lezzetlerinin tüketicinin arzu ettiği duruma getirmek için kullanılan gıda katkı maddeleri nedeniyle gıdalar endüstriyel olarak işlenebilmektedir. Kullanılan bu katkı veya yardımcı maddelerin elde edildiği kaynakların doğru bir şekilde belirlenebilmesi önem arz etmektedir. Gıda katkı maddesi/yardımcısı olarak kullanılan ve helal olmayan kaynaklardan elde edilmesi veya şüphesi bulunan Jelatin, Glutamat ve L-Sistein varlığının kaynağının belirlenmesi, helal gıda denetiminde büyük önem taşımaktadır. Buna rağmen, mono sodyum glutamat (MSG) ile L-sisteinin köken analizleri, bu iki katkı maddesinin aynı zamanda tüm canlılarda yer alan aminoasitler olmalarından dolayı, işlenmiş gıdalarda yapılamamaktadır. Domuz kaynaklı jelatin tespiti ise sadece uzman laboratuvarlar tarafından hassas DNA izolasyonunun ardından PCR metotları ile yapılabilmektedir. Ancak yoğurt ve dondurma gibi işlenmiş ve eser miktarda gıda katkı maddesi bulunduran ürünlerde jelatin tespiti mevcut metotlar ile yetersiz kalmaktadır. Bu çalışmada, helal gıda denetiminde işlenmiş gıdalarda jelatin ve L-sisteinin analizlerinin yapılarak gıda güvenilirliği riskleri ile mücadele kabiliyetinin geliştirilmesi ve bu sayede uluslararası rekabet gücünün arttırılarak mevcut eksikliğin tamamlanması hedeflenmiştir. Aynı zamanda proje kapsamında rekabet gücü oluşturabilecek ulusal kaynaklı özgün metotlar geliştirilerek helal gıda denetimlerinde sağlık ve etik gereksinimlerin sağlanması ve bu sayede hem tüketicilerin hem de üreticilerin korunması hedeflenmektedir. Bu bağlamda, kemometrik veri analizi desteği ile gıda katkı maddeleri için FTIR ve Raman spektroskopisi ile hızlı ve ekonomik metot geliştirilmesi olanağı araştırılmıştır. aytenmese@iyte.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 62 Isparta, Türkiye

90 8 Apigenin in Elektrokimyasal Tayini için Schiff Bazı Modifiye Sensör Elektrotlar Geliştirilmesi ÇELİK H. H. 1, DEMİR MÜLAZIMOĞLU A. 1, MERCİMEK B. 1, YILMAZ E. 1, MÜLAZIMOĞLU İ. E. 1 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye Karbon elektrotlar (Camsı karbon, karbon pasta, karbon fiber vs.), Platin, Elmas ve Altın elektrotlar katı elektrotlara örnek olarak verilebilir. Bunlar arasında; Karbon elektrotlar, inert, iyi bir iletken ve kimyasal ya da çevresel atıklara karşı dirençli, yüzey atomlarının kimyasal bağ oluşturmaya çok yatkın olmaları ve çeşitli şekillerde modifikasyonlarının mümkün olması nedeniyle modifikasyon alanında en çok kullanılan elektrotlardır. Bu çalışmada da kullanılan karbon veya metal elektrotların modifiye edilmiş yüzeyleri yardımı ile bir flavonoid türevi ve bir antioksidan olan Apigenin türünün elektrokimyasal olarak kantitatif belirlenmesi hedeflenmiştir. Çalışmada kullanılan ve grubumuz tarafından sentezlenerek yapı aydınlatması yapılımış olan DDPHC olarak kısaltılmış 2-(2-(1,3-diokso-3,3a-dihidro-1H-isoindol-2(7aH)-il)-1-(3-metil-3- fenilsiklobütil)etiliden)hidrazinkarboksamid molekülü yine grubumuz tarafından sentezlenerek diazonyum tuzu (DDPHC-DAS) haline dönüştürülmüştür. Bu sayede elektrot modifikasyonu diazonyum tuzu indirgenmesi yöntemi kullanılarak dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile 0 mv ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak gerçekleştirilmiştir. Yüzey karakterizasyon işlemlerinin CV ve elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS) kullanılarak elektrokimyasal yöntemle, taramalı electron mikroskopi (SEM) tekniği kullanılarak mikroskopik olarak gerçekleştirildiği çalışmada, DDPHC-DAS modifiye elektrotların apigenin tayini için sensor elektrotlar olarak kullanılabileceği kare dalga voltametri (SWV) ve diferansiyel puls voltametri (DPV) teknikleri ile ortaya koyulmuştur. bmercimek@konya.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 63 Isparta, Türkiye

91 9 Dutasterit ve Tamsulosin in Eş Zamanlı Kromatografik Analizi BARUT B.B., GÜMÜŞTAŞ A., GÜMÜŞTAŞ M., ÖZKAN S.A., USLU B. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Türkiye Dutasterit (DUT), bening prostat hiperplazisinde kullanılan ve dihidrotestesteronun testesterona dönüşümünü engelleyen bir 5- alfa redüktaz inhibitörüdür. Tamsulosin (TAM) ise prostat ve idrar yollarındaki düz kasları gevşeterek etki eden alfa-adrenoreseptör antagonisti bir ilaç etken maddedir. Bu çalışmada kan ve idrar gibi biyolojik materyallerden DUT ve TAM ilaç etken maddelerinin aynı anda analizi için basit, doğru, kesin valide edilmiş YPSK yöntemi geliştirilmiştir. Uygun ayırım için farklı hareketli faz sistemleri, farklı çapta ve farklı kolon tipleri (Tamamen poröz ve core shell silika parçacıklı), farklı akış hızı ve sıcaklık değerleri ile çeşitli ph lerde tampon çözeltiler hazrlanmıştır. Hareketli faz çözeltisi olarak 60:40 (h/h) asetonitril: su (ph 7,0 a tamponlanmış % 0,1 o-fosforik asit içeren) bileşimi seçildiğinde en uygun ayrım koşulları elde edilmiştir. Önerilen yöntem uluslararası uyum konseyi (ICH) rehberine göre tamamen valide edilmiştir. Elde edilen yüksek geri kazanım sonuçları yöntemin biyolojik ortamlardaki girişim yapabilecek maddelerden etkilenmediğini de göstermiştir. Sonuç olarak geliştirilen yöntemin kalite kontrol ve araştırma geliştirme laboratuvarlarında bu iki maddenin aynı anda, hızlı, duyarlı, doğru ve tekrar edilebilir analizi için kullanılabileceği gösterilmiştir. Bu çalışma Ankara Üniversitesi Bilimsel Araştırmalar Projeler Müdürlüğünce 15L numaralı proje ile desteklenmiştir. buslu@pharmacy.ankara.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 64 Isparta, Türkiye

92 10 Farklı Çekirdek Kahvelerden Farklı Demleme Yöntemleri ile Üretilen İçime Hazır Kahvelerin Kafein ve Klorojenik Asit İçerikleri ERTEKİN FİLİZ B., SEYDİM A.C. Süleyman Demirel Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü ISPARTA Türk kültüründe önemli bir yeri olan kahve keyif verici ve uyarıcı özellikleri sayesinde dünyada en fazla tüketilen içeceklerden birisidir. İçerdiği fenolik bileşenler ve kafein kahveye yüksek antioksidan özellik kazandırmaktadır. Kolorojenik asit kahvede önemli miktarda bulunan biyoaktif bir bileşendir. Türk kahvesi, filtre kahve, espresso veya kafeinsiz kahve gibi gerek süt ilave edilerek ya da sade olarak farklı çeşitlerde tüketilen kahve, tüketime hazır hale gelmeden önce birtakım işlemlerden geçirilir. Tüketim şekline göre kahve çekirdekleri kavurma, farklı boyutlarda öğütme, ardından demleme ya da kaynatma işlemlerine maruz bırakılır. Bu çalışmada farklı çekirdek kahvelerden farklı demleme yöntemleri ile hazırlanan içime hazır kahvelerdeki kafein ve klorojenik asit miktarları Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi ile belirlenmiştir. Üç çeşit kavrulmuş kahve çekirdeği (Coffea arabica - Rio, Peru ve Colombia) uygulanacak demleme metoduna uygun şekilde farklı boyutlarda öğütülmüştür. Türk kahvesi için el değirmeni; espresso ve filtre kahve için öğütme boyutu ayarlanabilen elektrikli öğütücü kullanılmıştır. Türk kahvesi, espresso ve filtre kahve örnekleri sırasıyla geleneksel cezve ve otomatik Türk kahvesi makinesi; otomatik espresso makinesi ve filtre kahve makinesi kullanılarak hazırlanmıştır. Saf su ile uygun oranda seyreltilen örnekler analiz öncesi 0,45 µm filtreden geçirilmiştir. Kafein ve klorojenik asidin kromatografik ayrımı C18 kolonda (Gemini 150x3 mm, 5µm, 110A, Phenomenex) DAD dedektör kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Analizde %18 asetonitril (v/v) ve 50 mm ortofosforik asit içeren mobil faz (ph 4,5) kullanılmıştır. Kalibrasyon kürvesinin oluşturulmasında dış standart metodu kullanılmış ve örneklerdeki kafein ve klorojenik asit miktarı doğrusal eşitlikten hesaplanmıştır. Farklı kahve çekirdekleri ve hazırlama yöntemleri örneklerin kafein ve klorojenik asit içeriklerinde önemli farklılığa sebep olmuştur. Her iki bileşen de otomatik makine kullanılarak hazırlanan Türk kahvelerinde en yüksek düzeyde bulunmuştur. Peru çeşit kahve çekirdeğinden hazırlanan örneklerde diğer çekirdeklerden hazırlananlara göre daha yüksek düzeyde kafein ve klorojenik asit tespit edilmiştir. bilgefiliz@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 65 Isparta, Türkiye

93 11 Zofenopril, Aseklofenak ve Deksketoprofenin pka Değerlerinin HPLC ile Tayini ÇINAR N. 1, ELGÖMÜŞ G. 1, DEMİRALAY E. 1, ALSANCAK G. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey Non-steroidal anti inflamatuar grubu ilaçlardan deksketoprofen, aseklofenak ve anjiotensin dönüştürücü enzim inhibitörlerinden zofenopril, yapılarında karboksilik asit fonksiyonel grubu bulundururlar. Bu bileşikler, suda çözünürlüğü az olan bileşiklerdir; pka değerlerinin tayini ancak su-organik çözücü ikili karışımlarında mümkündür. Bu çalışmada deksketoprofen, aseklofenak ve zofenoprilin pka değerleri, Nucleosil C4 (250 mm, 4,6 mm, 5 μm) kolonu kullanılarak 37 o C ve 1 ml/dakika akış hızında ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle tayin edilmiştir. pka değerleri üzerine asetonitril (ACN) derişiminin etkisini incelemek ve bu verilerden yararlanarak sulu ortamdaki pka değerlerini hesaplamak amaçlanmıştır. Bunun için asetonitrilin üç farklı derişiminde (%30, %35, %40 v/v) çalışılmıştır. Mobil faz s sph değerleri; 2,4-7,2 aralığında tutularak bileşiklerin alıkonma zamanları üzerine ph etkisi incelenmiştir. Bileşiklerin farklı ACN derişimlerinde belirlenen ph değerlerinin alıkonma zamanlarına (t r ) etkisi, aşağıdaki grafiklerde görülmektedir. Zofenopril(%30 Aseklofenak(%35 Deksketoprofen(%40 Elde edilen veriler, OriginPro 2015 programıyla değerlendirilmiş ve bu programla ACN-su ikili karışındaki pka değerleri hesaplanmıştır. Yashuda Shedlovsky eşitliği kullanılarak sudaki pka değeri bulunmuştur. redoks_25@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 66 Isparta, Türkiye

94 12 Akrilamit Bazlı Fe 3 O 4 Gömülü Polimer ile Mo 6+ İyonu Giderimi KESKİN C. S. Sakarya Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Sakarya, Türkiye Nadir bir metal iyonu olan Mo 6+, doğada demir alaşımlarında doğal olarak bulunabilmektedir. Yüksek konsantrasyonlarda canlı yaşamı için toksik olabilmektedir. Giderimini önemli kılan nokta ise endüstriyel işlemlerde oynadığı rollerdir. Özellikle nükleer yakıt kullanımı sonrası oluşan yüksek dereceli suluk atık çözeltisi içerisinde Mo 6+ iyonu bulunmakta ve nükleer yakıt döngü prosesleri açısından uzaklaştırılması ve/veya geri kazanımı önemli bir unsur olarak görülmektedir. Katı Fe 3 O 4 parçacıkları ile de giderilebilmesi mümkündür. Fakat modifiye edilmemiş Fe 3 O 4 kullanımı, özellikle asidik ortamlarda parçacıkların çözünmesine ve çözelti ortamına demir salınmasına neden olmaktadır. Demir toksitesi oluşturacak olan bu durumdan kurtulabilmek ve de hem sentezlenen polimerin hem de Fe 3 O 4 parçacıklarının giderim özelliklerinden faydalanmak amacıyla sentezlenen parçacıklar akrilamit-triazine polimeri içerisine gömülmüştür. UV ışık başlatıcılı radikalik polimerizasyon ile sentezlenen polimer içerisine önceden sentezlenen Fe 3 O 4 parçacıkları sentez sırasında eklenmiştir. Giderim denemeleri orbital çalkalayıcıda yapılmış olup metal konsantrasyonları ICP-OES cihazı ile ölçülmüştür. Maximum iyon giderimi ph 2,5 de elde edilmiştir. 2,5 mg/l başlangıç derişimi için 150 dk etkileşim zamanı, 150 rpm karıştırma hızı, 25 C sıcaklıkta ve 0,25 g polimer kullanıldığında giderim verimi % 98 olarak elde dilmiştir. ckeskin@sakarya.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 67 Isparta, Türkiye

95 13 Oseltamivir in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayininde Core- Shell Parçacıkların Etkisi ERKMEN C., GÜMÜŞTAŞ M., USLU B., ÖZKAN S.A. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey Antiviral bir ilaç olan oseltamivir [etill (3R,4R,5S)-5-amino-4-asetamido-3-(pentan-3- iloksi)sikloheks-1-en-1-karboksilat] İnfluenza A ve B enfeksiyonlarında nöraminidaz inhibitörü olarak kullanılmaktadır ve bu enfeksiyonların hem önlenmesi hem de tedavisinde etkilidir. Bu çalışmanın amacı Oseltamivirin dozaj şekillerinden hızlı, duyarlı ve doğru tayini için tamamen validasyonu gerçekleştirilmiş bir ters faz sıvı kromatografi yöntemi geliştirmek ve geliştirilen yöntem üzerinde core-shell parçacıklar içeren kolonların etkisinin gösterilmesidir. Geliştirilen yöntemde; sabit faz olarak tamamen poröz parçacıklar içeren kolonlar ile Kinetex C18 (150 x 4.6 mm ID x 5 m) core-shell parçacık içeren kolon kıyaslanmıştır. Hareketli faz olarak ph ı 2.50 ye ayarlanmış, 15 mm fosforik asit içeren metanol su (55:45; h/h) karşımı 1.0 ml dak -1 akış hızında sisteme verilmiştir. Bu akış hızında OSL ve iç standartın (IS) ayrımı 25 o C de gerçekleştirilmiş olup, tayin dalga boyu olarak 208 nm seçilmiştir. Yapılan çalışma sonucunda doğrusal aralık g ml -1 olup, analiz 3.2 dakika da tamamlanmıştır. İki madde arasındaki ayrım gücü 7.28 bulunmuştur. Kesinlik çalışmaları gün içi ve günler arası yapılan analizlerle gösterilmiş olup % bağıl standart sapma değerleri 2 den düşük hesaplanmıştır. Geliştirilen ve validasyonu tamamlanan yöntem piyasadaki dozaj şekillerine de uygulanarak yöntemin doğruluğu gösterilmiştir. cmrkmn@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 68 Isparta, Türkiye

96 14 Reaktif Kırmızı 120 Gideriminde Leonardit Kullanımı ve Adsorpsiyon Kinetiği AY Ç. 1, KARTAL S. 2, ERDOĞAN Y. 2, SAYGILI R. 2 1 Dumlupnar Üniveritesi, Kütahya Teknik Bilimler Meslek Yüksekokulu/Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü, Kütahya, Turkey 2 Dumlupınar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kütahya, Turkey Leonardit milyonlarca yıl önce tropik ve yarı-tropik bitkilerin, karasal canlı organizmaların tatlı su göllerinde çökelmesi, basınç ve sıcaklık altında jeolojik aktivitelerle yataklanması sonucu oluşmuştur. Leonardit kömürleşme sürecini tamamlamadan yüksek oksidasyon şartlarına maruz kaldığından humik asit içeriği oldukça yüksektir. Bu nedenle; bitki beslenmesi için gerekli makro ve mikro besin elementlerince zengin olan leonardit, toprak iyileştirici ve kök geliştirici olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, leonarditin adsorban özelliğinden yararlanılarak sulu çözeltiden adsorpsiyon yöntemi ile bir sentetik tekstil boyarmaddesi olan Reaktif Kırmızı 120 (RK120) in giderimi araştırılmıştır. Leonardit üzerine RK120 in adsorpsiyonu deneylerinde; ph, adsorban miktarı ve etkileşim süresi gibi parametreler incelenmiştir. En yüksek adsorpsiyon değerine yaklaşık ph=1,5 da ulaşılmıştır. Ayrıca leonardit üzerine RK 120 adsorpsiyonunun yaklaşık 40 dakikada dengeye geldiği gözlenmiş ve yalancı-ikinci-derceden kinetik model ile uyumlu olduğu bulunmuştur. cigdem.ay@dpu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 69 Isparta, Türkiye

97 15 Atık Sulardan Ağır Metallerin Giderilmesi Amacıyla Yeni Modifiye PAMAM (G2-NH 2 ) Dendrimerin Sentez ve Karakterizasyonu ARSLAN BURAK D., KOYUNCU İ. 1 1 Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Turkey Dendrimerler; tekrar eden yüksek dallı yapıları ve polimerizasyon dereceleri, fonksiyonel grupların yerleştirilebileceği boşlukları ile tanımlanan küre şeklindeki makromoleküllerdir. Bir çekirdek, çekirdek etrafındaki dallanma birimleri ve dallanmış fonksiyonel grup olarak da adlandırılan yüzey gruplarından oluşurlar. Hidroksil ve amin-uç gruplu PAMAM dendrimerler de metal kompleksleştrime işlemi için oldukça uygun materyallerdir. Bu çalışmada ise; 4-N,N- dimethylaminoethyloxy-1,8-naphthalimide tutturulmuş (G2-NH 2 ) PAMAM dendrimerin metal kompleksi oluşturma özelliklerinden yararlanarak atık sulardaki Ni(II), Cr(III), Cu(II), Fe (III), Zn(II) ve Pb(II) gibi ağır metallerin giderimindeki başarısı incelenecektir. Çalışma; iki basamaktan oluşmaktadır: İlk basamak modifiye PAMAM dendrimerin iki aşamalı sentezi ve taramalı elektron mikroskobu (SEM), 1 H-NMR, 13 C-NMR, FT-IR, ve termogravimetrik analiz (TGA) yöntemleri karakterizasyonu; ikinci basamak ise elde yedilen yeni ligandın ağır metaller ile kompleksleşmesinin ICP-MS tekniği kullanılarak incelenmesidir. Yapılan bilimsel araştırma çalışmasının gerçek hayata uygulanabilmesi ve kimya sektöründe yarar sağlamasını gözlemlemek için; ph, sıcaklık, bekleme süresi, yabancı iyon etkisi, metal konsantrasyonu gibi sapatanan optimizasyon parametreleri sonucunda yöntemin başarısının tekstil endüstrisi atık suları gibi yüksek konsantrasyonda ağır metal içeren gerçek numuneler üzerinde araştırılmasının gerçekleştirilmesi planlanmaktadır. chemist_dennis@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 70 Isparta, Türkiye

98 16 Kalem Grafit Elektrot ile Acyclovır in Voltammetrik Tayini DİLGİN D.G. 1, KARAKAYA S. 2 1 Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Biga Meslek Yüksek Okulu, Biga, Çanakkale, Turkey 2 Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Araştırma Laboratuvarı, Çanakkale, Turkey Acyclovir (9-carboxymethoxymethyl guanine) antiviral bir ilaç olup, herpes simplex, varicella-zoster, herpes zoster gibi uçuk virüsü ailesinin spesifik bir inhibitörü olarak davranmaktadır. Acyclovir (ACV), bir nükleik asit türevi olan guanozinden oluşmaktadır. Ayrıca DNA virüslerinin üretilmesini engelleyici bir rolü de vardır. Buna ek olarak ilaç ve biyolojik sıvılarda çeşitli dozlarda bulunan ACV nin yüksek kesinlikte ve doğrulukta tayini önem arz etmektedir. Dolayısıyla ACV nin seçici ve duyalı olarak tayini için birçok kalitatif ve kantitatif metotlar geliştirilmiştir. İlaç analizlerinde en etkili uygulamalardan biri, kolay uygulama, yüksek duyarlılık, doğruluk, seçicilik, basit ve hızlı algılama, düşük maliyet gibi avantajlara sahip modern elektroanalitik metotlardır. Bu çalışmada, ACV nin differansiyel puls voltammetrik davranışı, tek kullanımlı, ucuz ve kolay elde edilebilir bir elektrot olan kalem grafit elektrot (pencil graphite electrode, PGE) kullanılarak ve farklı ph lardaki destek elektrolitlerde döngüsel voltammogramları kaydedilerek izlenmiş ve elektrokimyasal mekanizması aydınlatılmıştır. Ayrıca en uygun ph ortamında (ph 4 Britton Robinson Tamponu (BRT) çözeltisi) ACV nin farklı derişimlerinde tüm piklere ait differansiyel puls voltammogramları kaydedilerek ACV derişimi-pik akımı değişimi de incelenmiştir. Veriler değerlendirilerek derişim-pik akım değerleri grafiğe geçirilmiş ve elde edilen kalibrasyon eğrisinden 1x10-6 M ile 1x10-4 M ACV derişimi aralığında doğrusal bulunmuştur. Ayrıca ACV için diğer analitiksel parametreler LOD ve LOQ sırasıyla 0,3 µm ve 1,0 µm olarak not edilmiştir. Geliştirilen yöntemle ACV ve ACV içeren ilaç tabletinin (Aklovir) tayini (701.5 ± 29.3 mg ACV/g tablet) başarılı olarak uygulanmıştır. didemgiray79@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 71 Isparta, Türkiye

99 17 Elektroaktif Poli (Akridin Turuncusu) Polimer Filmlerinin Elektrokimyasal Sentezi, Karakterizasyonu ve Sensör Uygulaması KUL D. 1, DOĞAN TOPAL B. 2, ÖZKAN S.A. 2, USLU B. 2 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 61080, Ortahisar, Trabzon, Turkey 2 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06100, Tandoğan, Ankara, Turkey Akridin turuncusu (3,6-dimetilaminoakridin, AO), nükleik asitlere seçici olan ve azot içeren aromatik yapılı floresan bir boyadır ve genellikle hücre döngüsünün aşamalarını belirlemekte kullanılır. Akridin turuncusu, katı elektrotların yüzeyinde elektrokimyasal olarak polimerleştirilebilir ve bazı maddelerin elektrokimyasal analizinde kullanılabilir. Bu çalışmada, akridin turuncusunun elektropolimerizasyonu camsı karbon (GC) elektrot yüzeyinde ph 5.5 ve 8.0 arasındaki fosfat tampon çözeltisi içerisinde döngülü voltametri (CV) yöntemi ile gerçekleştirildi. Poli(AO) modifiyeli GC elektrotların elektrokimyasal karakterizasyonu farklı ph larda fosfat tampon çözeltileri içerisinde CV yöntemi ile yapıldı ve polimer filmlerinin adsorpsiyon kontrollü bir prosese sahip olduğu görüldü. En iyi AO polimerizasyonu, 0.5 mm AO içeren 25 mm ph 5.5 fosfat tamponu içerisinde elde edildi. Poli(AO) modifiyeli GC elektrot ile döngülü voltametri, diferansiyel puls voltametri (DPV) ve sabit potansiyelde amperometri (AMP) yöntemleri kullanılarak ph 5.5 fosfat tamponu içerisindeki ürik asitin kantitatif analizi yapıldı. Bu amaçla, kalibrasyon çalışmasında CV için 1 ile 75 µm, DPV için 0.4 ile 75 µm ve AMP için 0.04 ile 5.3 µm aralığında doğrusallık saptandı. Teşhis sınırları CV, DPV ve AMP için sırasıyla 3.7x10-1, 9.7x10-2 ve 9.5x10-3 μm olarak hesaplandı. Sonuç olarak, poli(ao) modifiyeli GC elektrot ürik asit için yüksek hassassiyette, kararlı ve iyi bir doğrusal aralık gösterdi. dilekk@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 72 Isparta, Türkiye

100 18 Grafen ve Metal Nanopartikül Hibrit Sistemlerle Elde Edilen Biyoelektrokimyasal Yanıtlara Metal Nanopartikül Türlerinin Etkisinin İncelenmesi İNCEBAY H. 1,2, BİLİCİ E 1., YAZICIGİL Z. 1 1 Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Turkey 2 Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Nevşehir, Turkey Bu çalışmada indirgenmiş grafen oksit (rgo), Fe 3 O 4, Co, Ni, Cu, Ag ve Au geçiş metal nanopartikülleri sentezlenmiş FTIR, XRD, SEM ve TGA teknikleri ile karakterize edilmiştir. rgo, Fe 3 O 4, Co, Ni, Cu, Ag ve Au metal nanopartiküllerin ilk olarak camsı karbon (GC) elektrot yüzeyine fiziksel immobilizasyonu ile sırasıyla rgo/gc, Fe 3 O 4 NPs/GC, CoNPs/GC, NiNPs/GC, CuNPs/GC, AgNPs/GC, AuNPs/GC elektrot yüzeyleri elde edildikten sonra suda hazırlanan hibrit çözeltilerinin GC elektrot yüzeyine immobilize edilmesiyle de sırasıyla rgo+fe nanopartikül modifiye camsı karbon (rgo+fe 3 O 4 NPs/GC), Co modifiye camsı karbon (rgo+conps/gc), rgo+ni modifiye camsı karbon (rgo+ninps/gc), rgo+cu modifiye camsı karbon (rgo+cunps/gc), rgo+ag modifiye camsı karbon (rgo+agnps/gc), rgo+au modifiye camsı karbon (rgo+aunps/gc) elektrot olmak üzere 13 farklı yüzey elde edilmiştir. Hazırlanan modifiye elektrot yüzeyleri; redoks problar varlığında dönüşümlü voltametri ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi teknikleri ile elektrokimyasal olarak ve taramalı elektron mikroskobu ile mikroskobik olarak karakterize edilmiş ve sonuçlar yalın GC elektrot yüzeyine ait verilerle karşılaştırılmıştır. Hazırlanan bu elektrot yüzeylerin non-enzimatik glukoz sensör uygulama çalışmaları için glukozun farklı konsantrasyonlarına karşı elektrokimyasal cevapları değerlendirilmiştir. Ayrıca bazı yüzeylerin proje önerisinde verilen B planına uygun olarak enzimatik ortamdaki elektrokimyasal cevaplarına bakılmıştır. En iyi cevabın alındığı NiNPs/GOD/GC elektrot yüzeyinde analitik uygulama için ticari kan numunesi örneği kullanılmıştır. zyazicigil@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 73 Isparta, Türkiye

101 19 Doripenem, Ertapenem ve Meropenemin Asitlik Sabitlerinin Merkezi Kompozit Dizayn Tekniği Kullanılarak Belirlenmesi DALDAL Y.D. 1, GÜNDOĞAN B. 1, YILMAZ H. 1, ÇUBUK DEMIRALAY E. 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA Sıvı kromatografik metot geliştirilirken, analitlerin alıkonmasının kontrol altına alınması gereklidir. Bileşiklerin alıkonma değerleri üzerine etkisi olduğu bilinen en önemli parametreler, mobil faz ph sı, mobil faz organik modifiyer derişimi ve kolon sıcaklığıdır. Bu çalışmada karbapenem grubu bileşiklerden ertapenem, meropenem ve doripenemin alıkonma davranışına, parametre olarak seçilen kolon sıcaklığının, mobil faz ph sının ve mobil fazdaki organik modifiyerin birleştirilmiş etkisi, bir deneysel tasarım metodu olan merkezi kompozit dizayn (CCD) ile incelenmiştir. Seçilen parametrelere karşı, deneysel olarak elde edilen logaritmik kapasite faktörü değerleri kullanılarak oluşturulan merkezi kompozit dizaynlardan (CCD) elde edilen bağıntılar kullanılarak, teorik olarak logaritmik kapasite faktörü değerleri hesaplanmıştır. Elde edilen teorik kapasite faktörü değerlerinden de iyonlaşma sabiti (pka) değerleri non lineer regresyon programıyla (NLREG) belirlenmiştir. CCD tekniği ile teorik olarak hesaplanmış ve deneysel olarak elde edilen pka değerleri karşılaştırılmıştır. Seçilen bileşikler amfiprotik özellikte olduğundan en az bir asidik ve bir bazik pka değerine sahiptir. Bu nedenle, çalışılan bileşiklerin asidik pka değerinin teorik olarak belirlenebilmesi için asidik bölgede ph 2,3-5,6 aralığında deneysel tasarım oluşturulmuştur. Yasuda-Shedlovsky bağıntısı ve mol kesri-pka yöntemi kullanılarak NLREG programı ile hesaplanan pka değerlerinden, bileşiklerin sudaki pka değerleri hesaplanmıştır. ebrucubuk@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 74 Isparta, Türkiye

102 20 4-(2-((6-nitrobenzo[d]oksazol-2-il)tiyo)etil)fenol ün Elektrokimyasal Davranışlarının ve Özelliklerinin İncelenmesi SAĞIR S. 1, ÖZCAN S. 2, CAN N. Ö. 2, ÖZKAY Y. 3, MERCİMEK B. 1, DEMİR MÜLAZIMOĞLU A. 1, YILMAZ E. 1, MÜLAZIMOĞLU İ. E. 1 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye 2 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir, Türkiye 3 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir, Türkiye Bu çalışmada, NOTEP olarak kısaltılan 4-(2-((6-nitrobenzo[d]oksazol-2-il)tiyo)etil)fenol grubumuz tarafından sentezlenmiş, IR ve NMR kullanılarak yapı aydınlatması yapılmıştır. NOTEP, CH 3 CN içerisinde çözülmüş 100 mm tetrabütilamonyum tetrafloroborat (NBu 4 BF 4 ) destek elektrolit çözeltisi içerisinde 1 mm olarak hazırlanmış ve hem elektrokimyasal olarak modifikasyon ve karakterizasyon hem de kararlılık işlemlerinde kullanılmıştır. Camsı karbon elektrot ve grafen modifiye camsı karbon elektrotların çalışma elektrodu oarak kullanıldığı çalışmada, NOTEP elektrokimyasal davranışları ve özellikleri yönünden hem sulu hem de susuz ortamda başarılı bir biçimde incelenmiştir. 1 mm NOTEP çözeltisinin kullanıldığı modifikasyon işlemleri dönüşümlü voltametri (CV) kullanılarak +300 mv ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon sonrası yüzeyde bulunan nitro grubunun amin grubuna indirgenmesi için asidik ortamda +200 mv ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak CV ile voltamogram alınmıştır. Yüzey karakterizasyon işlemleri, sırasıyla çıplak yüzeyler, NOTEP modifiye yüzeyler ve indirgenmiş NOTEP modifiye yüzeyler için susuz ortamda ferrosen redoks prob kullanılarak, sulu ortamda ise ferrisiyanür redoks prob kullanılarak CV ile yapılmıştır, yüzey karakterizasyonu ayrıca elektrokimyasal olarak elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS) ve mikroskopik olarak taramalı electron mikroskopi (SEM) kullanılarak yapılmıştır. Modifikasyon işleminin difüzyon kontrollü olup olmadığının anlaşılması amacıyla farklı tarama hızlarında doğrusal taramalı voltametri (LSV) kullanılarak anodic taramalar yapılmış ve elde edilen voltamogramlardan okunan pik akımları kullanılarak Randless-Sevcik eşitliğine uygun doğrusal grafikler çizilmiştir. Çalışmada ayrıca, indirgenmiş modifiye yüzeyler için farklı ortamlarda (hava, su ve asetonitril) farklı sürelerde bekletilerek (15, 30, 45, 60 ve 90 dakika) kararlılık çalışmaları da yapılmıştır. Kararlılık çalışmaları, CV ile ferrosen redoks prob ortamında, EIS ile ferri/ferrosiyanür redoks prob ortamında yapılmıştır. selimhansagir@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 75 Isparta, Türkiye

103 21 HMPD/GC Sensör Elektrot Kullanılarak Un ve Su Numunelerinde DPV ile Bakır (II) İyonlarının Kantitatif Tayini DURMUŞ N. 1, MERCİMEK B. 1, DEMİR MÜLAZIMOĞLU A. 1, MÜLAZIMOĞLU İ. E. 1, YILMAZ E. 1 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye Bu çalışmada, HMPD olarak kısaltılan (Z)-2-(2-(hidroksimino)-2-(3-metil-3- fenilsiklobütil)etil)-3a,7a-dihidro-1h-isoindol-1,3(2h)-dion molekülü kullanılarak GC elektrot yüzeyi CV tekniği ile modifiye edilmiş, molekülün elektrokimyasal davranışları ve özellikleri aydınlatılmıştır. Çalışmanın esas amacı olan doğal numunelerde Cu(II) iyonlarının kantitatif tayinleri için ise HMPD modifiye GC elektrot bir sensör elektrot olarak kullanılmış ve DPV tekniği kullanılarak Cu(II) iyonlarının un ve su numunelerinde tayinleri yapılmıştır. Çalışmada, CV ve DPV teknikleri dışında modifiye eletrotun yüzey karakterizasyonu için EIS ve SEM tekniklerinden de faydalanılmıştır. Yapılan çalışma sonucunda Cu(II) iyonları miktarları un ve su numelerinde sırasıyla 1.17x10-12 M ve 2.74x10-12 M olarak hesaplanmıştır. Doğal numunelerde bulunan metalik türlerin (iyonların) kantitatif olarak belirlenebilmesi diğer tüm kimyasal analizlerde olduğu gibi elektroanalitik kimya alanında da oldukça önemli bir yere sahiptir. Bu çalışmada da oldukça düşük sınırlarda analizler yapılabilmiştir. Çalışma bu yönüyle hem literatüre bir katkı sağlayacak hem de rutin olarak yapılacak Cu(II) iyonlarının kantitatif analizi konusunda kolaylık sağlayacak niteliktedir. Elektroanalitik olarak yapılan analizlerin sonuçlarının son derece güvenilir olması yapılan bu çalışmanın diğer bir artısı olarak değerlendirilmelidir. Bu çalışma ile ilgili olarak, elde edilen verilen ve hesaplanan değerler ilgili kurumlarla paylaşılabilir. Ama daha da önemlisi yazılacak olan makalelerin literatüre kazandırılması ülkenin bilimsel değerlerine katkı sağlayacak niteliktedir. Sadece un ve su numunelerinde yapılan bu çalışma, içerisinde Cu(II) iyonları bulunduğu düşünülen diğer numunelerede kolaylıkla uygulanabilir. nagehandurmus@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 76 Isparta, Türkiye

104 22 Naturel Sızma Zeytinyağlarının Coğrafi Orijinlerinin HPLC-ESI- TOF-MS Kullanılarak Kemometrik Olarak Belirlenmesi US M.F. 1, ÇAVUŞ F. 1 1 Bursa Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitüsü, Bursa,Türkiye Yapılan çalışmada, Gemlik, Hatay, Edremit, Ayvalık, Aydın ve Akhisar bölgesinden toplanan zeytinlerden elde edilen kırk dört zeytinyağı numunesinin HPLC-ESI-TOF-MS kullanılarak polar metabolik profili elde edilmiştir. Elde edilen veriler kullanılarak zeytinyağları Temel Bileşen Analizi(PCA), Hiyerarşik Kümeleme Analizi(HCA) ve Kısmi En Küçük Kareler Ayırtaç Analizi (PLS-DA) yöntemleriyle kemometrik olarak sınıflandırılmıştır. Uygulanan kemometrik yöntemler sonucunda zeytinyağlarının dikkate değer şekilde coğrafi olarak sınıflandırılabileceği görülmüştür. muratfaruk.us@gthb.gov.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 77 Isparta, Türkiye

105 23 Removal of Heavy Metal from Waste Water using Carbon Nanotubes/Bentonite Nanocomposite MOHAMMED IBRAHIM M.D. 1, YENIGÜL D. 2, BAYTAK S. 2 1 Chemical Engineering Department, University of Technology, Baghdad, Iraq 2 Chemical Engineering Department, Suleyman Demirel University, Isparta, Turkey One of the most common problems that affect people in the world has inadequate access to clean water and sanitation. The biggest problem that causes clean water reduction is the contaminant of surface water and ground water with many pollutants such as detergents, fertilizers, pesticides, medicines, chemicals, industrial additives and heavy metals. several traditional water/wastewater treatment methods like activated carbon, oxidation, activated sludge, nanofiltration (NF) and reverse osmosis (RO), still have limited capacity to a removal of heavy elements from waste water.in this study, a nanocomposite material was synthesized by mixing a certain amount of carbon nanotubes with bentonite and ceramics composite were obtained by treated the mixture at 700 C under inert atmosphere. After ground, the ceramic powder was characterized by SEM, TEM, FTIR, and XRD. The resulting material was used for the removal of heavy metals from waste water. The condition such as the ph of the solution, the mass of adsorbent, and contact time was investigated. Under optimum conditions, about 90% of Cd(II), Cu(II), Cr(III) and Pb(II) were removed in the aqueous medium. The accuracy of the method has been applied to the waste water and industrial waste water with the error less than 10%. yenigullduygu@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 78 Isparta, Türkiye

106 24 A Novel Bentonite-Carbon Nanotubes Nanocomposite and Its Adsorption Behavior for Rhodamine Dye From Water MOHAMMED IBRAHIM M.D. 1, YENIGÜL D. 2, BAYTAK S. 2 1 Chemical Engineering Department, University of Technology, Baghdad, Iraq 2 Chemical Engineering Department, SuleymanDemirel University, Isparta, Turkey The textile industry is one of the main polluters in the world. Dyes can be of many different structural varieties like acidic, basic, disperse, azo, anthraquinone based, and metal complex dyes, among others. During the coloration process, a large percentage of the synthetic dye does not bind and is dropped into a waste stream. For this reason, synthetic dyes often receive great attention from researchers in the textile wastewater treatment process. Various techniques used for organic dye removal from wastewater including ion exchange, coagulation, flocculation, ozonation and adsorption. Among these methods, adsorption is considered an important method that is commonly used for removal of colorant in the industrial process. Several adsorbents have been applied for dye removal. In this work, novel, cheap and effective nanocomposite material has been synthesized by modification of natural bentonite (B). Composed with 5% multiwall carbon nanotubes (CNTs), it makes a potentially attractive adsorbent of Rhodamine dye (RhB) from waste water. The nanocomposite adsorbent (BCA) was characterized by X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). The effects of contact time, adsorbent dosage, initial dye concentration, and ph on dye removal were investigated. The adsorption isotherm of dye onto B and BCA followed Langmuir and Freundlich isotherms models with the correlation coefficient and 0.997, respectively. The maximum adsorption capacity (q m ) of B and BCA samples was calculated 8.6 mg/g and mg/g, respectively. Both bentonite and modified bentonite were capable of removing the RhB dye from water. In general, the nanocomposite sample BCA significantly enhanced the removal of RhB dye from aqueous solution. In addition, the BCA could be used as an eco-friendly adsorbent to remove the dye from colored wastewater. yenigullduygu@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 79 Isparta, Türkiye

107 25 4-(2-((6-nitro-1H-benzo[d]imidazol-2-il)etil)fenol Sentezi, Elektrokimyasal Davranışlarının ve Sensör Elektrot Olarak Kullanılabilirliğinin İncelenmesi SAĞIR S. 1, ÖZCAN S. 2, CAN N. Ö. 2, ÖZKAY Y. 3, MERCİMEK B. 1, DEMİR MÜLAZIMOĞLU A. 1, MÜLAZIMOĞLU İ. E. 1, YILMAZ E. 1 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye 2 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir, Türkiye 3 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir, Türkiye Grubumuz tarafından sentezlenmiş olan ve NBIEF olarak kısaltılan 4-(2-((6-nitro-1Hbenzo[d]imidazol-2-il)etil)fenol ün yapı aydınlatması IR ve NMR kullanılarak yapılmıştır. NBIEF çözeltisi, 100 mm tetrabütilamonyum tetrafloroborat (NBu 4 BF 4 ) (CH 3 CN içerisinde çözülmüş) destek elektrolit çözeltisi içerisinde 1 mm olarak hazırlanmıştır. Hazırlanan çözelti hem elektrokimyasal olarak modifikasyon ve karakterizasyon hem de kararlılık işlemlerinde kullanılmıştır. Grafen modifiye camsı karbon elektrotların ve çıplak camsı karbon elektrotların çalışma elektrodu oarak kullanıldığı çalışmada, NBIEF elektrokimyasal özellikleri ve davranışları yönünden hem susuz hem de sulu ortamda başarılı bir biçimde incelenmiştir. 1 mm NBIEF çözeltisinin kullanıldığı modifikasyon işlemleri dönüşümlü voltametri (CV) kullanılarak 0 mv ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon sonrası yüzeyde bulunan nitro grubunun amin grubuna indirgenmesi için 10 mm HCl çözeltisi ortamında +200 mv ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak CV voltamogramı alınmıştır. Yüzey karakterizasyon işlemleri, sırasıyla çıplak yüzeyler, NBIEF modifiye yüzeyler ve indirgenmiş NBIEF modifiye yüzeyler için susuz ortamda 1 mm ferrosen redoks prob kullanılarak, sulu ortamda ise 1 mm ferrisiyanür redoks prob kullanılarak CV ile yapılmıştır. Yüzey karakterizasyonu ayrıca, elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS) ve taramalı elektron mikroskopi (SEM) kullanılarak ta yapılmıştır. Modifikasyon işleminin difüzyon kontrollü olup olmadığının anlaşılması amacıyla farklı tarama hızlarında (10, 25, 50, 100, 200, 300, 500 ve 1000 mv s -1 ) doğrusal taramalı voltametri (LSV) kullanılarak anodik taramalar yapılmıştır. Çalışma sonucunda Randless- Sevcik eşitliğineuygun olarak çizilen pik akımı-tarama hızı karekökü arasındaki grafiğin doğrusallığı çalışmanın difüzyon kontrollü gerçekleştiğinigöstermiştir. Çalışmada ayrıca, indirgenmiş modifiye yüzeyler için farklı ortamlarda (hava, su ve asetonitril) farklı sürelerde bekletilerek (15, 30, 45, 60 ve 90 dakika) kararlılık çalışmaları da yapılmıştır. Kararlılık çalışmaları, CV ile ferrosen redoks prob ortamında, EIS ile ferri/ferrosiyanür redoks prob ortamında yapılmıştır. Son olarak çalışmada elde edilen modifiye yüzeylerin farklı organik ve inorganik türlerin tayinleri için sensör elektrot olarak kullanılıp kullanılamayacağı incelenmiştir. eciryilmaz@konya.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 80 Isparta, Türkiye

108 26 Yeni Bir Floresent Schiff Bazı Bileşiğinin Seçimli Metal Kompleksleşme Özelliklerinin Spektroflorimetrik Olarak Belirlenmesi VANLI E. 1, TOPALOĞLU Y. 1, ALP H. 1, OCAK Ü. 1, OCAK M. 1 1 Karadeniz TeknikÜniversitesi,FenFakültesi, KimyaBölümü,Trabzon, Turkey Aminlerin ve karbonil bileşiklerin reaksiyonundan sentezlenen Schiff bazları, organik kimyada ve diğer kimya dallarında kullanılan önemli ve kullanışlı bir bileşik sınıfıdır. Bu yüzden bu bileşikler oldukça sık çalışılmakta ve bazıları biyolojik sistemlerde model olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte Schiff bazlarının analitik reaktifler olarak kullanımı daha sınırlı sayıdadır. Sunulan çalışmada, florescent grup olarak fenantren içeren dipikolil amin grupları da taşıyan yeni bir Schiff bazı bileşiği (FDPA) sentezlendi ve karakterize edildi. Yeni bileşiğin çeşitli anyon ve katyonlarla çözelti ortamında etkileşiminin belirlenmesi için spektoroflorimetrik ölçümler yapıldı. Bu amaçla ligand çözücüsü ve konsantrasyonu optimize edildi. En uygun çözücünün etanol, konsantrasyonun ise 2,5x10-6 M olduğu tespit edildi.ligandın sadece metal katyonlarıyla etkileşiminin olduğu ve en fazla etkileşimin Hg(II) iyonu ile gerçekleştiği tespit edildi. Bu metal katyonuyla yapılan spektroflorimetrik titrasyonlar sonucu Hg(II) için etanolsu (1:1) ortamındaki kompleks bileşimi ve kompleks oluşum sabiti belirlendi. Bu çalışma 114Z387 nolu proje kapsamında TÜBİTAK tarafından desteklenmiştir. elvanvanli@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 81 Isparta, Türkiye

109 27 Spektrofotometri ile Plastik Kaplarda Saklanmış Gıda ve İçeceklerde Bisfenol A Tayini için Yeni Bir Zenginleştirme Yöntem YILDIRIM E 1, GÜRKAN R 1, ALTUNAY N 1, ORHAN U 1, KORKMAZ S 1 1 Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, TR-58140, Sivas Bisfenol A (BPA) polikarbonat plastiklerin ve reçinelerin üretimi esnasında diğer kimyasallar ile polimerleşmesine yardımcı olarak kullanılan bir monomerdir. Polikarbonat; içecek şişelerinde, bebek beslenme ürünlerinde, tabak ve saklama kapları yapımında yaygın olarak kullanılır. Gıdalarda ve içeceklerdeki BFA kirliliği çoğunluğu BFA içeren kaplardan besinlere göç ile gerçekleşmektedir. Kirlenmiş gıdanın tüketilmesi ile de vücuda alımı gerçekleşmektedir. Günümüzde Bisfenol-A nın olası toksik etkileri sürekli bir tartışma konusudur. Bu nedenle, bu kimyasal türün doğru, seçici ve basit bir biçimde belirlenmesi için yeni analitik yöntemlere ihtiyaç vardır. Bu çalışmada, bazı gıda ve içecek örneklerinde bisfenol A nın ultrasonik-termostatik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonyla (UTA-CPE) zenginleştirilmesi sonrası spektroskopik tayin yöntemi geliştirildi. Çalışmanın temeli, ultrasonik etki altında ekstraksiyon ortamının sıcaklığı 55 o C ye ayarlandığında, ph 9.0 da setiltrimetilamonyumbromür (CTAB) varlığında N,N,N -trimetil thionine (Azure B) ile oluşturulan hidrofobik bisfenol A kompleksi polietilen glikol sorbitan monostearat (Tween 60) fazına kantitatif olarak ekstrakte edildi. Daha sonra oluşan kompleks santrifüjlemeyle sulu fazdan ayrıldı. Ardından surfaktaca zengin fazın vizkositesi methanol ile azaltılarak 643 nm de spektrofotometrik tayini yapıldı. UTA-CPE etkinliğini etkileyen parametreler ayrıntılı olarak optimize edildi. Optimum koşullar altında, doğrusal çalışma aralığı 1-70 μg L -1 ve iyileştirme faktörü 73 olarak bulundu. Yöntemin gözlenebilme (3σ boş /m) ve tayin (10σ boş /m) sınırları sırasıyla 0.35 ve 1.16 μg L 1 olarak belirlendi. Çalışma aralığındaki üç farklı bisfenol A derişimi için yapılan beş tekrarlı ölçümün bağıl standart sapması (% BSS) % 2.7 den daha düşük bulundu. Yöntemin doğruluğu standart ekleme yöntemi ile geri kazanım çalışması ve kesinliği ise gün içi ve günler arası çalışmayala yürütülmüştür. Son olarak önerilen yöntem seçilen gerçek örneklerinde bisfenol A nın belirlenmesine başarılı bir şekilde uygulandı. eyıldırım1905@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 82 Isparta, Türkiye

110 28 Kurşun, Kobalt ve Nikel in Zenginleştirilmesi İçin Alternatif Bir Katı Faz Ekstraksiyonu Yöntemi ALOTHMAN ZEID A. 1, YILMAZ E. 2, HABILA MOHAMED A. 1, SOYLAK M. 2 1 Advanced Materials Research Chair, Chemistry Department, College of Science, King Saud University, Riyadh , Kingdom of Saudi Arabia 2 Erciyes University, Faculty of Sciences, Department of Chemistry, Kayseri-Turkey Eser analiz kimyada olduğu kadar birçok bilim dalında büyük bir öneme sahiptir. Eser elementlerin tayinleri düşük derişim düzeyleri ve ortam bileşenlerinin bozucu etkileri gibi sıkıntılar yüzünden sorunludur. Bu problemin çözümü için genel olarak ayırma zenginleştirme yöntemlerine başvurulmaktadır. Bu yöntemler arasında bulutlanma noktası ekstraksiyonu, sıvı sıvı ekstraksiyonu, katı faz ekstraksiyonu ve birlikte çöktürme yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada Pb(II), Cd(II) ve Ni(II) iyonlarının EDTA immobilize edilmiş aktif karbon kumaşı üzerinde zenginleştirilmesi sonrası alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile analizleri gerçekleştirilmiştir. Analit iyonları ph 4 ortamında, 4 ml/dakika akış hızında, 0,4 gram EDTA immobilize edilmiş aktif karbon kumaşı üzerinden geçirilmiş ve tutunan analit iyonları 10 ml 3M HNO 3 çözeltisi ile elüe edilmiştir. Yöntem üzerinde etkili olan önemli analitik parametreler optimize edilmiştir. Analit iyonları için 50 katlık zenginleştirme faktörü elde edilmiştir. Pb(II), Co(II) ve Ni(II) iyonları için gözlenebilme sınırı değerleri sırası ile 4.39 µg L -1, 0.99 µg L -1 ve 0.91 µg L -1 şeklindedir. Önerilen yöntemin doğruluğu sertifikalı standart referans maddeler kullanılarak kontrol edilmiştir. Geliştirilen yöntem en son olarak su ve gübre örneklerinin analit içeriklerinin analizine uygulanmıştır. erkanyilmaz@erciyes.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 83 Isparta, Türkiye

111 29 Civa İyonunun Uzaklaştırılması için Dioksim Türevleri Kullanılarak Destekli Sıvı Membranların Hazırlanması KARAMIZRAK E. 1, KIR E. 1, ALPOĞUZ H.K. 2, KARİPCİN F. 3 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey 2 Pamukkale Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Denizli, Turkey 3 Nevşehir Hacı Bektaş Veli Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Nevşehir, Turkey Civa zehirlenmesi, civanın kanserojen ve biyolojik olarak bozunmayan yapısı nedeniyle önem taşır. Civa kirliliğinin önemli kaynakları; kloro-alkali, kauçuk işleme, gübre, pil, kağıt ve selüloz, maden çıkarma gibi çeşitli endüstrilerilerin atıklarıdır. Çökelme, koagülasyon, elektrodializ, adsorpsiyon, solvent extraksiyon, kimyasal oksidasyon ve redüksiyon ve iyon değişim metotları civa iyonunu ayırmak için kullanılan metotlardır. Sıvı membran prosesi eser miktardaki metal iyonlarının etkili bir şekilde uzaklaştırılmasını sağlar. Bu çalışmada, taşıyıcı olarak dioksim (N,N -bis[1-bifenil-2-hidroksiimino-2-(4-asetilanilino)- 1-etiliden]-1,3-propandiamin ve N,N-bis[1-(4-fenilfenil)-2-hidroksiimino-2-(4-kloroanilino)- 1-etiliden]-1,3 propandiamin) türevleri kullanılarak destekli sıvı membranlardan donnan diyaliz yöntemi ile Hg(II) iyonu uzaklaştırılmıştır. Destek tabakası olarak Silikon destek tabakası kullanılmıştır. Aynı zamanda destekli sıvı membranların yüzey morfolojisindeki değişimler SEM, AFM ve FTIR-ATR ile karakterize edilmiştir. Besleme fazı ph ı, taşıyıcı konsantrasyonu, süre gibi optimum koşullar doğrultusunda; besleme fazı konsantrasyonu, alıcı faz konsantrasyonu, besleme fazında farklı değerlikte iyonların bulunması parametrelerinin Hg(II) iyonunun uzaklaştırılmasına etkisi incelenmiştir. Yapılan donnan diyaliz çalışmalarının ışığında geri kazanma faktörü (RF), akış hızı değerleri(j) ve geçirgenlik katsayısı değerleri(p) hesaplanmıştır. En yüksek RF ve J değerleri besleme fazı konsantrasyonunun 1x10-3 M Hg(NO 3 ) 2 olduğu, alıcı faz konsantrasyonunun 0,1 M HCl olduğu ve ortamda farklı değerlikteki iyonların bulunmadığı durumda elde edilmiştir. eakaramizrak@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 84 Isparta, Türkiye

112 30 Kafeik Asit Baskılı Polimer ile Yeşil Kahve Çekirdeği Ekstraktından Klorojenik Asit Geri Kazanımı KARAMAN ERSOY Ş. 1, TÜTEM E. 2, SÖZGEN BAŞKAN K. 2, APAK R. 2, NERGİZ C. 3 1 Fatih Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, İstanbul, Turkey 2 İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul Turkey 3 Fatih Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, İstanbul, Turkey Moleküler baskılı polimerler (molecular imprinted polymers, MIPs), belirli molekülleri (veya türevlerini) kimyasal olarak tanıma özelliğine sahip kalıplar içeren, hazırlama kolaylığı, düşük maliyet, uç sıcaklık ve kimyasal koşullara dayanım, uzun raf ömrü, deneysel tasarımda gelişmiş çok yönlülük gibi belirgin üstünlüklere sahip polimerik katı malzemelerdir. Kafeik asit, bitki kaynaklı yiyecek ve içeceklerde bulunan, meyvelerdeki toplam hidroksisinnamik asit içeriğinin %70 ini oluşturan, iltihabı (inflamasyon) hafifleterek serbest radikallerin zararlı etkilerine ve endotelyal hasara karşı koruyuculuk gibi sağlığa yararlı özellikler gösteren bir polifenolik bileşiktir. Kafeik asidin ayrımı ve önderişiklendirilmesi için kafeik asit baskılı polimerlerin kullanımı, son yıllarda önem kazanmıştır. Çalışmamızda farklı mol oranlarında (1:4:12, 1:4:16, 1:4:20, 1:5:30, 1:6:30, 1:8:40) bir seri kafeik asit baskılı polimer, gözenek oluşturucu çözücü olarak tetrahidrofuran(thf)da, monomer olarak 4-vinilpiridin (4-VP), metakrilik asit (MAA), akrilamit (AA) ve 1-vinilimidazol (1-VI), çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat (EDMA) ve başlatıcı olarak 2,2 -azobisizobutironitril (AIBN) kullanılarak hazırlandı. Ayrıca baskısız polimerler (non-imprinted polymers, NIPs) kalıp molekül olmadan aynı şartlarda sentezlendi. Bunların tanıma ve seçimlilik özellikleri kesikli temas testleri ile 320 nm de absorbansları izlenerek incelendi. Kafeik asit:4-vp:edma nın 1:4:16 mol oranındaki MIP i, yapısal olarak ilişkili diğer bileşiklere (gallik asit, klorojenik asit, vb.) göre kafeik asit için büyük ölçüde seçimli olduğu görüldüğünden en uygun polimer olarak belirlendi. Hazırlanan moleküler baskılı polimer kullanılarak moleküler baskılı katı faz ekstraksiyon (molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE) uygulamaları ile sentetik karışımlar ve doğal ürün olarak yeşil kahve çekirdeği ekstraktından kafeik asit (ve/veya kafeik asit türevi klorojenik asit) geri kazanımı gerçekleştirildi. etutem@istanbul.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 85 Isparta, Türkiye

113 31 Bazı Seçici Serotonin Gerialım İnhibitörlerinin Protonasyon Sabitlerinin Su-Asetonitril İkili Karışımlarındaki Tayini ÜRER F. 1, DEMİRALAY E.C. 1, ÜSTÜN Z. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA Seçici serotonin geri-alım inhibitörleri, tedavi dozlarında beyinde diğer nörotransmitter (örneğin noradrenalin ve dopamin) sistemlerine dokunmadan serotonin geri-alımını çok güçlü şekilde bloke eden ajanlardır. Farmakolojik etki profilleri, trisiklik antidepresanlara benzemektedir. Bu grup ilaçlar içerisinde literatürde veri eksikliği bulunan sertralin, sitalopram ve fluvoksaminin su-asetonitril ikili karışımındaki kromatografik davranışı incelenmiştir. Bazikliğin bir ölçüsü olan protonasyon sabiti (pk a ), bir maddenin herhangi bir hidrojen iyonu konsantrasyonunda oluşan farklı türlerin kesri ile ilgili bir sabittir ve bu sabit kullanılarak herhangi bir ph değeri için iyonlaşma yüzdesi hesaplanabilir. Suda çözünmesi yeterli olmayan ve bu nedenle su ortamında protonasyon sabitleri tayin edilemeyen bileşiklere ait bu sabitlerin tayininde sıklıkla su-organik çözücü ikili karışımları kullanılmaktadır. Bu çalışmada sertralin, sitalopram ve fluvoksaminin protonasyon sabitlerinin tayini %40, 45, 50 ve 55, v/v asetonitril-su ikili karışımlarında gerçekleştirilmiştir. Çalışmada seçilen ph aralığı 6-10,5' dir. İlaçların alıkonmaları, sabit kolon sıcaklığında (30 o C) ve akış hızında (1 ml/ dakika) X terra C 18 (250 mmx4,6 mm ID, 5 µm) kolonda belirlenmiştir. Bazik özellikteki bu ilaçlara ait pk a değerleri, kapasite faktörü ile ph arasındaki non lineer ilişkiyi esas alan NLREG programı kullanılarak hesaplanmıştır. Ayrıca sudaçözünürlüğü az olan bu ilaçların su ortamındaki pka değerleri farklı yaklaşımlarla tayin edilmiştir. ebrucubuk@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 86 Isparta, Türkiye

114 32 Elektrolif Çekim Metoduyla Borik Asit Katkılı PAN Lif Üretimi ÖZEK S., ÇİFTCİ Ş., GÖDE F. Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey Günümüzde yenilikçi ürünler ve onların üretim metotlarına olan ilgi ve talebin artmasıyla birlikte, araştırmacılar elektolif çekim metoduyla (elektrospinning) nanolif üretimi üzerine çalışmalarını hızlandırmışlardır. Bu çalışmada, sentetik lif üretiminde yaygın olarak kullanılan polimerlerden olan Poliakrilonitril (PAN) lif üretiminde kullanılmıştır. PAN polimerine borik asit eklenip, elektrolif çekim yöntemi kullanılarak borik asit katkılı PAN nanolif elde edilmesi hedeflenmiştir. PAN polimerinin DMF te çözülerek hazırlanan kütlece %10 luk çözeltisine, % 4 lük oranda borik asit ilave edilerek borik asit/ PAN çözeltisi hazırlanmıştır. Hazırlanan bu çözeltiden, elektrolif çekim cihazı kullanılarak, borik asit katkılı PAN nanolifleri elde edilmiştir. Nanolif üretimi sırasında voltaj 1,8 kvolt, elektrotlar arası mesafe 18 cm, besleme hızı 2 ml/saat olacak şekilde ayarlanmıştır. Üretilen nanoliflerin fotoğraf görüntüleri alınmış ve SEM ve FT- IR analizleri ile karakterizasyonu yapılmıştır. Bor ve türevlerinin katıldıkları malzemelere mukavemet kazandırdığı ve yanmaya karşı dayanıklılık özelliği bilindiğinden, üretilen borik asit katkılı PAN nanoliflerin döşemelik kumaşlar, koruyucu giysiler, filtrasyon ve yer kaplamacılığı da dahil olmak üzere birçok farklı alanda kullanılabileceği düşünülmektedir. fethiyegode@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 87 Isparta, Türkiye

115 33 Naturel Sızma Zeytinyağlarının Coğrafi Orijinlerinin Headspace Katı Faz Mikroekstraksiyon ve GC-TOF-MS Kullanılarak Kemometrik Olarak Belirlenmesi ÇAVUŞ F. 1, US M.F. 1 1 Bursa Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitüsü, Bursa,Türkiye Yapılan çalışmada, Gemlik, Hatay, Ayvalık ve Aydın bölgesinden toplanan zeytinlerden elde edilen yirmi beş zeytinyağı numunesinin headspace katı faz mikroekstraksiyon GC-TOF kullanılarak uçucu bileşen profili elde edilmiştir. Elde edilen veriler sonucunda zeytinyağı örnekleri zeytinyağları Temel Bileşen Analizi (PCA) ve Hiyerarşik Kümeleme Analizi(HCA) yöntemleri kullanılarak kemometrik olarak sınıflandırılmıştır. Uygulanan kemometrik yöntemler sonucunda zeytinyağlarının uçucu bileşen profillerine bakılarak coğrafi olarak sınıflandırılabileceği görülmüştür. filiz.cavus@gthb.gov.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 88 Isparta, Türkiye

116 34 Bazı İminooksim Moleküllerinin Sıvı-Sıvı Ekstraksiyon ve Boya Renk Giderim Özelliklerinin İncelenmesi YILDIRIM, F. 1, DEDE, B. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Pb(II), Cd(II), Hg(II) gibi geçiş metal iyonları oldukça toksik olarak kabul edilmektedir ve bu gibi metallerin canlılarda düşük konsantrasyonlarda bulunmaları halinde bile toksik etki meydana gelebilmektedir. Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) gibi iyonlar ise biyoesansiyeldir ve çoğu metaloenzimlerin yapısında bulunmaktadır. Ancak bu elementlerin düşük konsantrasyonda bulunmaları halinde canlı bundan olumsuz bir şekilde etkilenmezken yüksek konsantrasyonda bulunmaları yine toksik etki oluşturabilmektedir. Bu sebeple bu gibi metallerin sulu ortamdan uzaklaştırılması hem ekolojik kirlilik hem de sağlık açısından önemlidir. Diğer taraftan boyalar etki mekanizmaları açısından atıklara yapışan, yüksek toksik etkiye sahip ve sudan arıtımı zor olan kimyasallardır. Güneş ışığını engelleyerek fotosentezi etkilemeleri ve çözünmeyen oksijen konsantrasyonları oluşturmaları da diğer etkileri arasındadır. Bu yüzden boyalarda renk giderimin sağlanması oldukça önemlidir. Bu çalışmada öncelikle literatüre uygun olarak bifenil tabanlı diimin-dioksim ligandı ve bu ligandın polinükleer metal kompleksleri sentezlenmiştir [1]. Elde edilen bu ligandın sulu ortamdan Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II) geçiş metali iyonlarının uzaklaştırılmasında kullanımı, ekstrakte edilebilirliği incelenecek metallerin pikrat çözeltileri kullanılarak araştırılmıştır [2]. Ayrıca sentezlenen polinükleer Cu(II)-Cu(II), Cu(II)-Mn(II), Cu(II)-Co(II) ve Cu(II)-Cu(II)-Cu(II) komplekslerinin boyanın renk giderim reaksiyonundaki etki düzeyleri belirlenmiştir. H 2 O 2 varlığında gerçekleştirilen boya renk giderim çalışmalarında boya olarak metilen mavisi kullanılmıştır. bulentdede@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 89 Isparta, Türkiye

117 35 Pyrocatechol Violet Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Sülfür ün Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokatalitik Tayini EMİR G. 1 DİLGİN Y. 1 1 Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çanakkale, Turkey Çevreye ve canlı birçok organizmaya zararlı etkileri bulunan sülfürün tayini analitik kimya ve çevre kimyası alanlarında artan ilgiye sebep olmaktadır. Bu nedenle sülfür türlerinin göl, nehir, endüstriyel atık suları gibi birçok örneklerde hızlı, duyarlı ve seçici olarak tayin edilmesi büyük önem arz etmektedir. Bu çalışmada sülfürün elektrokatalitik yükseltgenmesi; aromatik sülfonik asit grubu boyar madde sınıfına ait Pyrocatechol Violet (PCV) in; elektrot yüzeyine adsorpsiyonu yoluyla hazırlanan modifiye elektrotlar kullanılması suretiyle döngüsel voltammetri ve akışa enjeksiyon analiz (Flow Injection Analysis, FIA) sistemlerinde amperometri tekniği kullanılarak incelenmiştir. Öncelikle modifiye elektorodun sülfüre en iyi yanıt vereceği optimum koşulları belirlemek amacıyla; ph, potansiyel aralığı, tarama hızı gibi parametreler optimize edilmiştir.sülfür için ph 9.0 Britton Robinson Tampon Çözeltisi (BRTÇ) optimum destek elektrolit olarak belirlendikten sonra; 0,1 M KCl içeren ph 9.0 BRTÇ ortamında ilk olarak sülfürün yalın elektrottaki döngüsel voltammogramları kaydedilmiştir. Ardından aynı koşullarda PCV/PGE nin döngüsel voltammogramları alınıp ortama sülfür eklenerek elde edilen sonuçlar kaydedilmiştir. Sülfürün yalın elektrottaki yükseltgenmesinde +400 mv civarında yayvan bir pik elde edilirken, PCV/PGE de ise bu yükseltgenme pikinin daha keskin olarak yaklaşık +135 mv a kaydığı ve modifiye elektrodun sülfüre iyi bir elektrokatalitik yanıt verdiği sonucuna ulaşılmıştır. Bu çalışmanın diğer kısmında ise; ilk defa PGE için tasarlanmış bir akış hücresi kullanılarak daha hızlı ve duyar analizlere imkan sağlayan akışa enjeksiyon analiz sisteminde sülfürün amperometrik tayini PCV/PGE ile gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla FIA sisteminde amperometrik sülfür tayini için optimum uygulama potansiyeli belirlenmiş ve bu potansiyelde farkli sülfür derişimlerine karşılık pik akımı ilişkisi incelenmiştir. Bu çalışma TÜBİTAK (115Z235 Nolu proje) tarafından desteklenmiştir. gmzemr92.ge@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 90 Isparta, Türkiye

118 36 Ammi visnaga L. Ekstrelerindeki ve Bitkisel Ürünlerdeki Furokromonların HPLC ile Tayini YILDIRIM G. 1, PERÇİN-ÖZKORUCUKLU S. 1, BEYAZİT N. 2, GÜNAYDIN K. 1 1 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, İstanbul, Turkey 2 Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Hatay, Turkey Ammi visnaga L., Akdeniz de yaygın olarak yetişen ve bitkilerinin çok çeşitli kullanım alanlarına sahip olduğu Umbelliferae familyasının en önemli üyelerinden biridir. A. visnaga L. meyvesi bronşiyal astım ve koroner hastalıkların tedavisinde bitkisel ilaç ve ilaç endüstrisinde önemli bir hammadde olarak kullanılmaktadır. Bu bitkinin majör aktif bileşenleri, furokromon türevleri olan khellin ve visnagindir. Her iki bileşiğin düzeyi genetik faktörler ve çevresel koşullara bağlı olarak değişmektedir. Bu yüzden A. visnaga L. bitkisindeki aktif bileşenleri belirlemek için basit ve güvenilir bir analitik yöntem geliştirilmesi önemlidir. Bu çalışmada Hatay yöresinden toplanan A. visnaga L. ekstrelerindeki ve piyasada satılan bitkisel ürünlerdeki furanokromonların tayini HPLC ve UV Spektrofotometre yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. gizemm_yildirim23@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 91 Isparta, Türkiye

119 37 Antibakteriyel İlaç Sefepimin Karbon Esaslı Elektrotlar ile Elektrokimyasal Oksidasyonu ve Farmasötiklerden ve Serumdan Kantitatif Tayini ÖZTÜRK G., KUL D. Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 61080, Ortahisar, Trabzon, Turkey Sefepim, 1994 yılında geliştirilmiş, yeni nesil bir sefalosporin antibiyotiğidir ve hem grampozitif hem de gram-negatif bakterilere karşı geniş bir spektrumda aktivitesi bulunmaktadır (1,2). Sefepim, özellikle alt solunum yolu enfeksiyonları, febrilnötropenik vakalar, idrar yolu enfeksiyonları, deri yumuşak doku enfeksiyonları, komplike karın içi enfeksiyonları ve jinekolojik enfeksiyonların tedavisinde kullanılır (3). Sefepimin elektrokimyasal analizi, bor-katkılı elmas (BDD) ve karbon pasta (CP) çalışma elektrotları ile döngülü voltametri (CV), diferansiyel puls voltametri (DPV) ve kare dalga voltametri (SWV) yöntemleri kullanılarak yapıldı. Sefepimin stok çözeltileri ultra saf su içerisinde hazırlandı. Farklı ph değerlerinde fosfat, asetat ve Britton-Robinson (BR) tampon çözeltileri kullanıldı. Sefepimin pik akımı ve pik potansiyeli üzerine ph, tampon, tarama hızı ve konsantrasyon etkisi incelendi. Destek elektrolit olarak; BDD elektrot için ph 2.0 BR; CP elektrot ile DPV için ph 5.0 fosfat ve SWV için ph 10.0 BR tamponları seçildi. Her iki elektrot için alınan CV sonuçları, sefepimin redoks reaksiyonunun tersinmez olduğunu gösterdi. Yapılan hız taraması çalışması ile sefepimin oksidasyon sürecinin BDD elektrotta difüzyon ve CP elektrotta adsorpsiyon kontrollü olduğu görüldü. BDD elektrot ile yapılan kalibrasyon çalışmasında DPV için 0.04 ile 10 µm ve SWV için 0.4 ile 60 µm aralığında doğrusallık saptanmıştır. BDD elektrot için teşhis sınırları, DPV için 1.58x10-3 ve SWV için 1.10x10-2 µm olarak hesaplandı. CP elektrotta doğrusallık DPV için 0.08 ile 10 µm ve SWV için 0.4 ile 10 µm aralığında gözlendi. Teşhis sınırları DPV için 3.73x10-3 ve SWV için 2.21x10-2 µm olarak hesaplandı. Kullanılan yöntemlerin kesinliği, gün içi ve günler arası tekrar edilebilirlik çalışması ile incelendi. Geliştirilen bu yöntemler ile sefepimin farmasötik dozaj formlarında ve insan kan serumunda kantitatif analizi, yardımcı maddelerin girişimi söz konusu olmadığı için, herhangi bir ayırmaya gerek duyulmadan başarılı bir şekilde uygulandı. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 92 Isparta, Türkiye

120 38 Etodolak, Diklofenak Ve Asemetazinin pka Değerlerinin Ters Faz Sıvı Kromatografi Alıkonma Zamanlarından Yararlanarak Tayini BAHŞİ O. 1, POTURCU K. 1, ÖZKAN S.A. 2, ALSANCAK G. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey 2 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Ankara, Turkey İlaçların fizokimyasal özelliklerinin belirlenebilmesinin önemi, günümüzde daha da vurgulanmaktadır. Bilindiği gibi ilaçların büyük çoğunluğu iyonlaşan asidik, bazik grup bulundurmaktadır; bunlara ait sabitlerin tayini büyük önem taşımaktadır. Bu çalışmada, etodolak ve diklofenak seçici siklooksijenaz-2 (COX-2) inhibitörlerindendir. Asemetazin ise indometazinin glikolik asit esteridir. Bu çalışmada etodolak, diklofenak ve asemetazinin yapısında yer alan karboksil yapılarının pka değerleri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle tayin edilmiştir. Bilindiği gibi ters faz sıvı kromatografi yöntemi iyonlaşma sabitleri tayininde giderek tercih edilen bir ayırma yöntemidir. Bu çalışmalarda analitin alıkonma zamanı ile hareketli faz ph sı arasındaki ilişkiler değerlendirilir. Özellikle suda çözünürlüğü az olan bileşikler için su-organik çözücü ikili karışımlarından yararlanılır. Organik çözücü etkisi değerlendirilerek sudaki iyonlaşma sabitleri hesaplanır. Bu çalışmada asetonitrilin üç farklı (ACN) derişiminde çalışılmıştır (%30, %35, %40 v/v). Hareketli faz s sph değerleri; 2,5-7,0 aralığında tutularak hareketli fazın alıkonma zamanları (t r ) üzerine ph etkisi incelenmiştir. Nucleosil C4 (25 cm, 4,6 mm, 5μm) kolon kullanılmıştır. Çalışma, 37 C de gerçekleştirilmiştir. Her bir ACN derişiminde, hareketli faz ph sının bileşiklerin alıkonma zamanlarına etkisi grafiklerde görülmektedir. Etodolak %30 Diklofenak %35 Asemetazin %40 Elde edilen veriler, OriginPro 2015 programı kullanılarak değerlendirilmiş ve pka değerleri hesaplanmıştır. Bu veriler Yasuda-Shedlovsky eşitliğinde kullanılarak sudaki pka değerlerine geçilmiştir. onur.bahsi@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 93 Isparta, Türkiye

121 39 Aydın Buharkent Yöresinde Jeotermal Sularla Sulanan Toprak Ve Bitki Örneklerinde Bazı Kirletici Parametrelerin Araştırılması POYRAZ G. 1, DEMİR M. 1 1 Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aydın, Turkey Jeotermal akışkanlar sanıldığı kadar masum değildir. Aksine kimyasal bileşimleri nedeniyle, yanlış kullanımları sonucu önce sular, sonra topraklar, daha sonra bitkiler yani kısaca tüm ekosistem için tehlike alarmı vermektedir. Bu araştırma, jeotermal akışkanlar nedeniyle kirlenme tehlikesi yaşayan Aydın-Buharkent yöresinde yetiştirilen, meyve ve toprak örneklerinin ağır metal düzeylerinin belirlenmesi amacıyla yapılmıştır. Bu araştırma için 9 toprak, 5 meyve istasyonu belirlenmiştir. İstasyonlar kirlenme olasılığının fazla olduğu düşünülen jeotermal enerji tesisleri etrafından seçilmiştir. Bu araştırma sırasında belirlenen istasyonlardan, üç aylık periyotlarla toplam üç kez toprak ve meyve örnekleri alınarak temel kirlilik parametrelerinin analizi gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla örneklerin ph, iletkenlik ve tuzluluk gibi parametrelerine bakılmış, daha sonra çeşitli iyonların (B, Cd 2+, Cr 3+, Pb 2+, Cu 2+, Zn 2+, Al 3+, Mn 2+, Fe 3+ ) analizi AAS ile yapılmıştır. Bu çalışma jeotermal akışkanların karakteristik olarak bulundukları bölgelerdeki toprakların ph, iletkenlik ve tuzluluk parametrelerini artırdığını göstermiştir. Analiz edilen diğer metaller Cd, Cr, Mn, Cu toprak ve meyve örneklerinde tayin limitinin altında bulunurken, Zn değeri topraklar için verilen sınır değerin üstünde bulunmuştur. Yöre toprakları Al ve Fe yönünden oldukça zengindir. gpoyraz89@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 94 Isparta, Türkiye

122 40 Patent Blue V Boyar Maddesinin Derin Ötektik Çözücü Temelli Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Zenginleştirilmesi Sonrası Spektrofotometrik Tayini SOYLAK M. 1, YILMAZ E. 1, KANBEROĞLU G.S. 2 1 Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Van, Turkey 2 Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kayseri, Turkey Çözücüler, kimyasal endüstride işlemlerin çevresel performansının önemli bir kısmını belirler ve maliyet, sağlık ve güvenlik konularında da etkiye sahiptir. Yeşil çözücüler, sağlığı ve güvenliği artırmak maliyeti ise azaltmak için, kimyasal üretimde ticari çözücülerin kullanımına bağlı çevresel problemleri minimize etmek için kimyada yaygın olarak kullanılır (Bi, W ve ark., 2013). Gıda kalitesi, genel olarak renk, lezzet, doku ve besleyici değerine dayalıdır. Bir gıda için en önemli duyusal kalite özelliklerinden biri renktir. Sentetik organik gıda renklendiriciler, boyamanın kolaylığı, dayanıklılığı, renk tonunun parlaklılığı ve renk gücünde doğal boya ekstraktlarına göre üstündürler (Bell, S., 1990; Coulson, 1980) Son yıllarda, gıda katkı maddeleri özellikle renklendiriciler için kullanımda güvenliliklerini değerlendirmek için araştırmalar gittikçe artmaktadır. Şu anda, birçok gelişmiş ülkede sadece on gıda boyası, gıda renklendirici madde olarak kullanımına izin verilir. Diğerleri, onların toksisite ve kanserojen özelliğinden dolayı son yirmi yılda yasaklanmıştır (Francis, 1985; Gilhooley, 1972). Patent Blue V, yaygın olarak gıdalarda bulunabilen sentetik organik azo boyadır(tatlılar, içecekler, dondurmalar ) Bu çalışmada sulu ortamda bulunan Patent Blue V gıda boyar maddesi, derin ötektik çözücülerin kullanıldığı bir sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi ile zenginleştirilmiş ve ekstraksiyon fazındaki Patent Blue V derişimi nm de UV-VIS spektrometresinde tayin edilmiştir. ph=4 ortamında fenol-klonin klorür derin ötektik çözücüsünün kullanıldığı durumda kantitatif sonuçlar elde edilmiştir. gsoydan2002@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 95 Isparta, Türkiye

123 41 Bazı Homodinükleer Oksim Komplekslerinin Katalaz, Katekolaz ve Fenoksazinon Sentaz Enzim Aktivitelerinin İncelenmesi GÖRGÜLÜ G. 1, DEDE B. 2 1 Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Fen Bilgisi Eğitimi ABD, Burdur 2 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Enzimler, özgün kimyasal reaksiyonların hızını büyük oranda artıran ve bu işlem esnasında tükenmeyen biyokatalizörlerdir. Enzimleri taklit eden daha basit koordinasyon komplekslerinin sentezlenmesi biyoinorganik kimyanın araştırma alanlarından biridir. Son 30 yılda düşük moleküler ağırlıklı kompleksleri kullanarak, enzimlerin aktif bölgelerini ve katalizledikleri oksidasyon reaksiyonlarını modellemek için büyük gayret sarfedilmiştir. Bu çalışmada literatüre benzer olarak bazı homodinükleer Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) kompleksleri sentezlenmiştir. Sentezi tamamlanan tüm komplekslerin bazı enzim aktivitelerine sahip olup olmadıkları, eğer sahipse etki düzeyleri incelenmiştir. Bu amaçla her bir kompleksin O 2 varlığında 3,5-di-t-bütilkatekolün 3,5-di-t-bütilkinona yükseltgenmesi (katekolaz), imidazol varlığında hidrojen peroksitin disproporsiyonu (katalaz) ve 2- aminofenolün O 2 varlığında 2-aminofenoksazin-3-on a dönüşümü (fenoksazin sentaz) reaksiyonundaki katalitik etkinlikleri araştırılmıştır. Yapılan enzim aktivite çalışmalarında, incelenen tüm komplekslerin her üç enzim aktivitesine sahip olmalarının yanı sıra homodinükleer Cu(II) kompleksinin enzimatik reaksiyonlardaki katalitik etkinliğinin diğer komplekslere göre çok daha iyi düzeyde olduğu tespit edilmiştir. bulentdede@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 96 Isparta, Türkiye

124 42 İstatistiksel Metotlarla Spektrofotometrik Olarak Renklendiricilerin Tayin Edilmesi PEKCAN ERTOKUŞ G. 1, AKTAŞ A.H. 1, BAĞRIAÇIK K. 1, BAYRAM O. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Kimya Bölümü, Isparta, Türkiye Allura red, brilliant blue and β-carotene gıdalarda sıklıkla kullanılan renk maddelerindendir. Bu çalışmada allura red, brilliant blue and β-carotene adlı renk maddeleri spektrofotometrik olarak herhangi bir kimyasal ön ayırma yapılmaksızın tayin edilmektedir. Deneysel çalışma sonrasında hesaplamalarla sağlanan veriler, kemometrik metotlardan kısmi en küçük kareler metodu ve klasik yöntemle hesaplanmıştır. İlk basamakta, sentetik karışımlardan oluşan üçlü karışımın spektrofotometrik tayini gerçekleştirilmiştir. Diğer basamakta istatistik yöntemler kullanılarak şeker örneğindeki renklendiricilerin tayinleri yapılmıştır. Deneysel ve kalibrasyon verilerinden elde edilen veriler hesaplanarak istatistik olarak kıyaslanmıştır. Elde edilen sonuçlar analitik yönden güvenilir düzeydedir. guzideertokus@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 97 Isparta, Türkiye

125 43 Dört Ayrı Renk Maddesi İçeren Bir Şeker Numunesindeki Renklendiricilerin İstatistiksel Olarak Tayin Edilmesi PEKCAN ERTOKUŞ G. 1, AKTAŞ A.H. 1, TUĞRUL A. 1, YILDIZ M. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Kimya Bölümü, Isparta, Türkiye Allura red, brilliant blue, sunset yellow and tartrazine şeker örneğinde kullanılan renklendiricilerdir. Bu renk maddelerinin tayini için kısmi en küçük kareler adı verilen istatistik yöntem ile spektrofotometrik olarak tayin yapılmıştır. Sentetik renklendiriciler gıdalara renk ve satışta çekicilik kazandırdıkları için tercih edilirler. Ancak renk maddelerinin patolojik etkilerinden dolayı belli oranlarda kullanılması gerekir. Bu nedenle miktarlarının tayin edilmesi gerekir. Bizim geliştirdiğimiz yöntemde ön ayırma gerekmeksizin bütün renk maddeleri yüksek duyarlılıkla tayin edilmektedir. Ayrıca zaman kaybının da önüne geçilmektedir. guzideertokus@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 98 Isparta, Türkiye

126 44 Yeraltı Sularının Majör İyon Kimyası ve Yüksek Nitrat Seviyelerinin Yorumlanması AVCI H. 1, AVCI A.S. 2, DOKUZ U.E. 3 1 Kilis 7 Aralık Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kilis 2 Gaziantep Büyükşehir Belediyesi, Su Kalite Kontrol Laboratuarları, GASKİ İçme Suyu Arıtma Tesisleri 3 Ankara Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Jeoloji Mühendisliği Ülkemizin birçok ilinde şebeke sularının yanında artezyen suları da evlerde kullanılmaktadır. Ancak bu artezyen sularının kimyasal özelliği ve kalite kontrol kriterlerine uygunlukları noktasında ciddi ve sürekli araştırmalara ihtiyaç olduğu görülmektedir. Gaziantep kırsal alanından alınan içme amaçlı kullanılan yer altı suları (artezyen) örneklerinden iyon kromatografisi ile NO - 2, NO - 3, SO 2-4, F -, Cl -, NH + 4, Na +, Mg 2+ ve Ca 2+ anyon ve katyonların - kantitatif tayini yapıldı. HCO 3 iyonu konsantrasyonu titrimetrik yöntemle tayin edildi. Major katyon ve anyonlar konsantrasyonlarına göre şöyle dizilir: Ca 2+ >Mg 2+ >Na + >K + ve HCO - 3 >Cl - >NO - 3 >SO 2-4. Yöredeki yaygın jeolojik yapı kalsit (CaCO 3 ) ve bazı noktalarda da kısmen dolomittir (CaMg(CO 3 ) 2 ). Değişik kimyasal özellikleri dikkate alınarak Na + /Cl -, (Na + +K + )/(Cl - +SO 2-4 ), Ca 2+ /HCO - 3, (Ca 2+ +Mg 2+ )/(HCO - 3 ) iyon konsantrasyonları (meq/l) arasındaki ilişkiler incelendi ve stokiyometrik hesaplamalarla iyonların form ve seviyeleri yorumlandı. Fizikokimyasal parametreler (ph, renk, bulanıklık, iletkenlik, toplam sertlik, total organik karbon (TOC) ve Mg 2+, Na +, K +, Cl -, SO 2-4, NO - 2 ve NH + 4 konsantrasyonlarının kalite kuruluşlarının içme amaçlı izin verdiği en yüksek konsantrasyon (MAC) değerlerinin altında olduğu tespit edildi. Ancak örneklerinin %22 inde Ca 2+ -, %58 inde HCO 3 konsantrasyonu standart kuruluşların sınır değerlerini aşmaktadır. Nitrat konsantrasyonu mg/l aralığında olup ortalama 30±32 mg/l dir. Oysa diğer azot türleri olan NO - 2 ve NH + 4 iyonları neredeyse bütün örneklerde gözlenebilme sınırlarının (yaklaşık 1 µg/l) - altındadır. 21 örnekteki (% 18) NO 3 konsantrasyonları ISO TSE ve US EPA ın içme amaçlı - - sular için önerdiği en yüksek değer olan 44 mg/l NO 3 seviyesini (10 mg/l NO 3 N) geçmektedir. Örneklerin yaklaşık yarısının nitrat konsantrasyonu 25 mg/l nin üzerinde olması orta-uzun vadede halk sağlığı sorunlarına yol açabilir. Stokiyometrik hesaplamalara göre [Ca 2+ +Mg 2+ ]-[HCO - 3 ] ilişkisinden geriye kalan toplam toprak alkali metal iyonu (M 2+ ) - ile NO 3 derişimleri (meq/l) arasında yüksek bir doğrusal ilişki vardır (r 2 =0.90). Doğal ve - antropojenik kaynaklı azotlu türlerin nitrifikasyonu sonucu oluşan NO 3 iyonları ile topraktaki kalsit (CaCO 3 ) in aşağıdaki gibi bir reaksiyon verebilir. CaCO 3 + 2NO Ca(NO 3 ) 2 + CO 3 Bu sayede, yeraltı sularında toprak alkali metallerin M(HCO 3 ) 2 formundan başka, önemli seviyelerde nitratlı formları (M(NO 3 ) 2 ) da oluşur. Böyle bir etkileşim vasıtasıyla yer altı sularına NO - 3 iyonu Ca 2+ ve Mg 2+ iyonları ile taşındığı tahmin edilmektedir. halimavci77@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 99 Isparta, Türkiye

127 45 Mikrodalga ve Geleneksel Pişirme Tekniklerinin Yemeklik Yağlar Üzerindeki Etkilerinin Merkezi Kompozit Tasarım Metodolojisi Çerçevesinde İncelenmesi AYYILDIZ H.F., TOPKAFA M., KARA H. Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Turkey Günümüzde gıdalar, mikrodalga, geleneksel, barbekü ve kızartma gibi farklı pişirme teknikleri kullanılarak pişirilmektedirler. Pişirme tekniklerinin yağda serbest radikal, serbest yağ asidi ve trans izomer oluşumu gibi yağın kimyasal yapısında değişikliklere sebep olan birçok zararlı etkisi bulunmaktadır. Trans izomerlerin hücre membranlarının kırılganlığını ve vücuttaki LDL kolesterol miktarını artırtığı, HDL klosterolün miktarını azalttığı, diabet riskini artırdığı ve enzim faaliyetlerini bozduğu yapılan birçok çalışmada kanıtlanmıştır. Sunulan bu çalışmada, çok değişkenli sistemlerde etkin bir şekilde kullanılmaya başlayan merkezi kompozit tasarım (CCD) metodolojisi temel alınarak, mikrodalga ve geleneksel pişirme tekniklerinin, mısır yağının trigliserid kompozisyonu ve trans izomer oluşumu üzerine etkilerinin araştırılması amaçlanmıştır. CCD, çok değişkenli deneysel sistemlerde herbir değişkenin elde edilecek olan sonuca etkisinin değerlendirilmesi, deney sayısının minumuma indigenmesi, çok seviyeli deneysel tasarımdan elde edilecek bilgiler kadar bilgi edinilmesi gibi birçok avantaja sahiptir. Elde edilen veriler, her iki pişirme tekniğinin de, mısır yağının trigliserit kompozisyonu ve trans izomer oluşumu üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğunu göstermiş, ancak mikro dalga ile pişirme tekniğinin bu faktörlerin değişimi üzerine etkisinin belirgin bir şekilde daha fazla olduğu tespit edilmiştir. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 100 Isparta, Türkiye

128 46 Determination of Sera NGAL Levels in Patiens with Lung Cancer and Its Relation with Apoptosis CİFTÇİ H. 1, ÖZTÜRK B. 2, VATANSEV H. 2, GUN FG. 2, SUNAM GS. 3, ONCEL M. 3 KARABAĞLI P. 3 1 Ahi Evran University, Faculty of Medicine, Department of Biochemistry, Kirsehir, Turkey 2 Selcuk University Faculty of Medicine, Department of Biochemistry, Konya, Turkey 3 Selcuk University Faculty of Medicine, Department of Thorax surgery, Konya, Turkey The NGAL synthesis induce in neoplasms, therefore, probably it is benefited from the level of this protein for determination of carcinogenesis and the progress stages of human tumors. In this study, we aimed to investigate the expression of NGAL (neutrophil gelatinase associated lipocalin) in lung cancer patients and its the relation with apoptosis. For this study, patients between the ages of accepted by Thoracic Surgery Clinic (Selçuk University, Faculty of Medicine) with the diagnosis of lung cancer and they would be surgery operation were involved. Two group including lung cancer (N = 40) and normal group (N = 40) were formed to determine levels of NGAL and M30 in seras of patients by using ELISA method. According to the analysis of results, NGAL levels for the lung cancer group and the normal group were found as 424,03±74,49 and 374,04± 90,34 ng/ml, respectively. This increase in lung cancer group was found statistically significant according to normal group (p<0,01). M30 levels, marker for apoptosis in circulation, were obtained as 144,08±45,91 and 118,76± 46,16 U/L for the lung cancer group and the normal group, respectively. This increase in lung cancer group was found statistically significant according to normal group (p<0,01). Positive correlation was obtained between NGAL and M30 data with Spearman correlation test (r(40)=0,58, p<0,01). Antigen levels of caspase 3, 8 and 9 were determined by immunohistochemical staining methods in samples of cancerous tissues and normal tissues adjacent to the cancerous tissue, and apoptotic indexes were calculated. Apoptotic indexes of cancerous tissues were significantly lower than normal tissues (p<0,01). This result show that the predominant type of cell death might be other cell death pathways rather than apoptotic pathways in lung cancer. In addition, these results support the opinion that apoptosis may be inhibited by cancer cells in cancerous tissues. harunciftci@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 101 Isparta, Türkiye

129 47 Developing of A New Analytical Method Based Solid Phase Extraction for Separation of Vanadium in Some Biological, Food and Water Samples ER C. 1, ÇİFTÇİ H. 2, KIRAY E. 3, KARIPTAS E. 4, ERDEM M. 5 1 Ahi Evran University, Faculty of Science and Arts, Department of Chemistry, Kirsehir, TURKEY 2 Ahi Evran University, Faculty of Medicine, Department of Biochemistry, Kirsehir, Turkey 3 Ahi Evran University, Faculty of Science and Arts, Department of Biology, Kirsehir, TURKEY 4 Ahi Evran University, Faculty of Medicine, Department of Microbiology, Kirsehir, Turkey 5 Firat University, Faculty of Engineering, Department of Environmental Engineering, Elazig, TURKEY Direct determinations of metal ions at trace levels in complex matrix by many spectroscopic techniques are limited not only due to insufficient sensitivity, but also in connection with matrix interference. Matrix separation and/or analyte preconcentration stages in analysis are usually required to overcome matrix interference or to improve the detectability in order to achieve accurate analytical results of trace elements. Among various separation and preconcentration techniques, solid-phase extraction (SPE) is the most common technique for the removal and separation of metal ions from samples. SPE process for trace elements needs solid sorbent materials. As sorbent, new activated carbon species have attracted considerable interest in environmental science, analytical chemistry and atomic spectroscopy. In the present study, a column solid phase extraction procedure was developed for the separation and preconcentration of vanadium in various matrixes by using activated carbon from vine shoots (ACVS). High Resolution Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry (HR CS-FAAS) was used for determination of vanadium levels. HR-CS FAAS is most commonly used for the determination of the trace metals. It has simultaneous background correction and can be used in multi-element analysis with continuum source. The optimum experimental conditions for the vanadium preconcentration was investigated and optimized. 5 ml of acid solutions [2 mol L -1 HCl and 2 mol L -1 HNO 3 solutions (1/1, v/v)] were used for elution of adsorbed vanadium ions on ACVS. After elution, analyte ion was determined by HR CS-FAAS. Under the optimized conditions, detection limits for vanadium for was found as 0,24 μg L 1. The relative standard deviation of the recovery value of repeat samples (RSD) was found is 1,8%. The developed method has good reproducibility, accuracy, high preconcentration factor and low detection limit. The developed solid-phase extraction method was successfully applied to the analysis of Some Biological, Food and Water Samples. harunciftci@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 102 Isparta, Türkiye

130 48 Tenoksikam Etken Maddesinin Spektroskopik ve Elektrokimyasal DNA Etkileşim Çalışmaları MUSLU H. 1, GÖLCÜ A. 2 1 Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Afşin Meslek Yüksek Okulu, Kahramanmaraş 2 Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Tenoksikam, antienflamatuar, analjezik, antipiretik ve antiromatizmal etkilidir. Günde tek doz kullanılır. Prostaglandin sentezini inhibe eder. Fagositoz ve histamin salınımı dâhil çeşitli lökosit fonksiyonlarını önler. Enflamasyon bölgesindeki aktif oksijen radikallerini ortadan kaldırır. Oral uygulamadan sonra sindirim kanalından değişmeden emilir. Etkisini kısa sürede gösterir. Parenteral ve oral uygulamalardan sonraki farmakokinetiği benzerdir. % 100 biyoyararlığı, yaklaşık % 99 luk kan proteinlerine bağlanma oranı vardır.) sahiptir. Uzun süreli kullanımlarda vücutta birikim yapmaz. İlaç etkileşimi çok düşüktür. Yaşlılarda, böbrek veya karaciğer yetmezliği olanlarda doz ayarlaması gerekmez. Bu çalışmada antienflamatuar ilaç etkan maddesi olan tenoksikamın DNA ile etkileşimi hem spektroskopik hemde elektrokimyasal olarak incelenmiştir. UV-Vis. Spektrumlarındaki dalga boyu kaymaları ve absorpsiyon şiddetindeki düşmeler bize DNA ya bağlanma özellikleri konusunda bilgi vermektedir. Ayrıca elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi DNA ya bağlanmasının yanında bağlanma mekanizması hakkında da bilgi vermektedir. Her iki yöntemlede tenoksikam ilaç etken maddesinin DNA bağlanma sabiti K b hesaplanmış ve karşılaştırılmıştır. Bu çalışma, 112T721 no lu TÜBİTAK projesi ile desteklenmiştir. harunmuslu@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 103 Isparta, Türkiye

131 49 UV-GB Spektroskopisiyle Zeytinyağında Tağşişin Saptanmasına Yönelik Yöntem Geliştirilmesi ÖZDOKUR K. V. 1, TOSÇALI Y. 1, ENGİN E. 1,2, ERTAŞ H. 1 1 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Bornova, İzmir, Turkey 2 Ege Üniversitesi, ARGEFAR, Bornova, İzmir, Turkey Zeytinyağı, sağlık üzerine olumlu etkileri olan, rafine edilmeden tüketilebilen, aroması ve lezzeti nedeniyle oldukça talep gören bitkisel yağ çeşididir. Zeytinyağına olan büyük talep ve yıllara göre değişen ürün rekoltesi zeytinyağının fiyatını etkilemektedir. Diğer bitkisel yağlardan daha yüksek fiyata sahip olan zeytinyağ, diğer ucuz yağlarla tağşiş edilerek tüketiciye satılmaktadır. Tağşiş, hem tüketici sağlığını tehdit etmektedir, hem de büyük miktarlarda ekonomik kayıplara yol açmaktadır. Zeytinyağında tağşiş belirlemede kromatografik (gaz kromatografi (GC), sıvı kromatografi (LC)), spektroskopik (UV- spektroskopi, Nükleer magnetik rezonans (NMR), infrared (IR), fourier transform infrared (FT-IR), raman ve fluorescence spektroskopi) yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Bu yöntemler içinde UV-spektroskopisi kolay uygulanması ve ucuz enstrumantasyonu nedeniyle ilgi çekicidir. Çok değişkenli kalibrasyon yöntemi, bir örneğin fiziksel ve/veya kimyasal özelliğiyle ölçüm yapılan cihaz sinyalini bağdaştıran bir modelleme yöntemidir. Bu yöntem kullanılarak benzer spektrumlara sahip yağ asitlerinin ve dolayısıyla zeytinyağında tahşişin tespit edilmesine olanak sağlamaktadır. Bu çalışmada UV spektrofotometre kullanılarak, zeytinyağı ve zeytinyağı-ayçiçek yağı karışımlarının nm arasında spektrumları kaydedilmiş ve elde edilen veriler MiniTAB programıyla değerlendirilmiştir. Geliştirilen yöntemin, %95 güven aralığında % 10 a kadar tağşişin saptanmasında kullanılabileceği gösterilmiştir. hasan.ertas@ege.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 104 Isparta, Türkiye

132 50 4-hidroksifenetil-4-(4-nitrofenil) piperazin-1-karbotitiyot Sentezi, Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi, Farklı Ortamlarda Kararlılıklarının Belirlenmesi SAĞIR S. 1, ÖZCAN S. 2, CAN N. Ö. 2, ÖZKAY Y. 3, MERCİMEK B. 1, DEMİR MÜLAZIMOĞLU A. 1, YILMAZ E. 1, MÜLAZIMOĞLU İ. E. 1 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye 2 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir, Türkiye 3 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir, Türkiye Elektrokimyasal olarak katı bir elektrotun (bu çalışmada karbon esaslı elektrotlar kullanılmıştır) yüzeyinin uygun bir molekülle modifikasyonu ve karakterizasyonu ve sonrasında hazırlanan bu elektrotun analizlenmesi istenilen madde için sensör elektrot olarak kullanılabilmesi bu çalımanın en önemli kısmını ve esas amacını oluşturmuştur. Bu çalışmada farklı türde organik veya inorganik türlerin kantitatif tayinleri için geliştirilmesi düşünülen sensör elektrotların modifiye edici molekülü olarak HPNPC şeklinde kısaltılmış 4- hidroksifenetil-4-(4-nitrofenil)piperazin-1-karbotitiyot türü sentezlenmiş, IR ve NMR teknikleri kullanılarak yapı analizleri yapılmış, elektrokimyasal olarak davranışları ve farklı ortamlarda kararlılıkları incelenmiştir. Çalışmada modifikasyon işlemleri için elektrokimyasal olarak dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS), kare dalga voltametri (SWV), diferaniyel puls voltametri (DPV) ve doğrusal taramalı voltametri (LSV) teknikleri kullanılırken, yüzey karakterizasyon işlemleri için yine CV, EIS ve taramalı elektron mikroskopi (SEM) teknikleri kullanılmıştır. CV kullanılarak yapılan modifikasyon işlemleri, 0 ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak gerçekleştirilmiştir. Molekülde bulunan nitro grubunun indirgenmesi de elektrot yüzeyinde asidik ortamda yine CV kullanılarak +200 mv ile mv potansiyel aralığında, 100 mv s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon sonrası susuz ortamda ferrosen sulu ortamda ise ferrisiyanür ve ferri/ferro siyanür karışımı redoks problar kullanılarak hem CV ile hem de EIS ile yüzey karakterizasyonları yapılmıştır. Yüzey karakterizasyonları için ayrıca çıplak yüzey ve modifiye yüzeylerin karşılaştırılması şeklinde SEM ile alınan görüntülerde kullanılmıştır. HPNPC molekülünün elektrot yüzeylerine difüzyon kontrollü olarak gidip gitmediğinin incelendiği çalışma ise LSV kullanılarak 10, 25, 50, 100, 200, 300, 500 ve 1000 mv s -1 tarama hızlarında yapılmış ve sonuçlar Randless- Sevcik eşitliğine uyacak biçimde grafiğe geçirilerek verilmiştir. Kararlılık çalışmaları için modifiye edilen elektrotlar istenilen ortamlarda (hava, su, asetonitril, su ve asetonitril ortamında sonikasyona tabi tutularak) istenilen sürelerde (0, 15, 30, 45, 60, 90 dakika) bekletilmiş ve CV hem de EIS kullanılarak voltamogramları ve Nyquist eğrileri alınmıştır. iemulazimoglu@konya.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 105 Isparta, Türkiye

133 51 EGE-MATAL Alt Yapısı ile Analitik Problem Çözümüne Bazı Örnekler ÖZTÜRK ATAY N. 1, AKAKÇE N. 1, SÖZER BAHADIR P. 1, EROĞLU D. 1, ALTUNAYAR Ç. 1, GÜÇER Ş. 2 1 Ege Üniversitesi Merkezi Araştırma Test ve Analiz Laboratuvarı 2 Ege Üniversitesi Merkezi Araştırma Test ve Analiz Laboratuvarı Danışmanı Günümüzde Ar-Ge çalışmaları kapsamında, temel bilim çalışmaları ve uygulamalı çalışmalarda analitik teknikler yaygın olarak kullanılmaktadır. Ancak, amaca ulaşılabilmesi için istenilenin analitik parametreye dönüştürülüp, uygun teknikler kullanılarak analizlenmesi gerekmektedir. Çalışmamızda, EGE-MATAL bünyesi içerisinde kurulan laboratuvarlarda çalışmaya başlayacak tekniklerden bazıları uygulamalarıyla özetlenmektedir. Üniversitemizin ve bölgemizin ihtiyaç duyduğu görüntüleme teknikleri Mikro-CT, SPM/AFM yanında XPS yüzey analitik tekniği ile LC-QTOF-MS, GC-QTOF-MS, GC-MS ve HPLC-DAD teknikleri hizmete sunulmaktadır. Ayrıca laboratuvarımızda TGA, DSC, DMA termal analiz teknikleri ve SDS-PAGE ve jel görüntüleme cihazı hizmet vermektedir. Üniversite-sanayi işbirliğine güzel bir örnek sayılabilecek laboratuvarımızın yapısal özellikleri de özetlenmektedir. nevraozturkatay@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 106 Isparta, Türkiye

134 52 Amberlit Xad-4 Polimerinin Biyosorbent Katki Malzemesi Siirt Fistik Kabuğu Kullanilarak Sulardan Cu ve Cd Giderilmesi TEĞİN İ. 1, AKDENİZ S. 1 1 Siirt Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Siirt, Turkey Bu çalışmada, biyosorbent olarak Siirt fıstık kabuğu ile immobilize edilmiş amberlit XAD-4 polimerinin üzerine Cu(II) ve Cd(II) iyonlarının katı faz özütleme yöntemi ile zenginleştirilme koşulları araştırıldı. Çalışılan metal iyonların geri kazanma verimine ortamın ph ı, elüent türü ve derişimi, çözelti akış hızı, çözelti hacminin etkisi, tuz etkisi, kolonun tekrarlanabilirliği incelenmiş ve bu yöntem BCR-670 Aquatic Plant gibi sertifikalı referans madde ve çevre örneklerine uygulanmıştır. Geliştirilen yöntem ile Cu ve Cd için 60 kat zenginleşme gerçekleştirildi. Optimum şartlarda, % 95 güven seviyesinde Cu ve Cd geri kazanım verimleri sırasıyla % 98,43 ± 3,76 ve 98,76 ± 4,11 olarak bulunmuştur. Ayrıca % 95 güven seviyesinde, 3 tekrar deneyi için % bağıl standart sapma değeri Cu için %6,6 51ve Cd için %7,11 olarak bulunmuştur. İbrahim.tegin@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 107 Isparta, Türkiye

135 53 Doğal Kaynaklı Polikristalin Karbonize Elektrotların Biyosensör Olarak Kullanılması AŞIK İ. 1, ERKAL A. 2, ÜSTÜNDAĞ İ. 3, YAVUZ S. 2, ÜSTÜNDAĞ Z. 2 1 Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Gölhisar Sağlık Hizmetleri Yüksek Okulu, Eczacılık Bölümü, Gölhisar, Burdur 2 Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kütahya 3 Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü, Kütahya Bu çalışmada, doğal kaynaklı karbonize elektrot malzemesi elde edildikten sonra folik asitin elektrokimyasal voltametrik tayini için yöntem geliştirilmiştir. Çam ağacı üzerinde yetişen ökse otu (Viscum album) bitkisinden elde edilen tanelerin içindeki jel kısım alınarak, azot inert atmosferli tüp fırın içerisinde 1000 C de karbonize edilmiştir. İletkenliği yüksek ürün, çeşitli tekniklerle karakterize edilmiştir (IR, XPS, SEM, elektrokimyasal dönüşümlü voltametri ve impedimetri). Elde edilen poröz karbon, toz haline getirildikten sonra spex tipi öğütücüde 500 devir/dk da 1 saat öğütülmüş ve 10 mg/ml lik çözeltiler hazırlanmış ve çeşitli hacimlerde (10, 20, 30, 40 ve 50 L) camsı karbon elektrot yüzeyine damlatılarak optimizasyon yapılmıştır. IR lambası altında kurutulan modifiye elektrotlar yıkandıktan sonra M lık folik asit çözeltisi için diferansiyel puls voltametrisiyle (DPV) kalibrasyon grafiği çizilmiştir. Yöntemin alt tayin sınırı 0,05 M olarak bulunmuştur. Çeşitli konsantrasyonlarda dopamin, askorbik asit ve ürik asitin yanı sıra Na +, K +, Ca 2+, Mn 2+ gibi çeşitli molekül ve iyonların girişim etkisine bakılmıştır. İdrar numuneleri için standart ekleme ölçümleri alınarak geri kazanım değerlerinin %97 den fazla olduğu anlaşılmıştır. ihsanasik@mehmetakif.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 108 Isparta, Türkiye

136 54 A novel Sensitive Screen Print Electrode from Carbonaceous Materials AŞIK İ. 1, ERKAL A. 2, MALYSHEV V. 3, SOLAK A.O. 4, JEON S. 5, BOLSOY R. 6, ÜSTÜNDAĞ Z. 2 1 Gölhisar Vocational School of Health Services, Department of Pharmacy Services, Mehmet Akif Ersoy University, Gölhisar, Burdur, Turkey 2 Faculty of Arts and Science, Department of Chemistry, Dumlupınar University, Kutahya, Turkey 3 Department of Physical Chemistry of Ionic Liquids of V.I. Vernadskii Institute of General and Inorganic Chemistry of the National Academy of Science of Ukraine, Kyiv, Ukraine 4 Faculty of Engineering, Chem Eng Department, Kyrgyz-Turkish Manas University, Bishkek, Kyrgyzstan 5 Department of Chemistry and Institute of Basic Science, Chonnam National University,Gwangju , South Korea 6 Faculty of Arts and Science, Nanomedicine and Biomedicine Laboratory, Dumlupınar University, Kutahya, Turkey Graphene oxide added Coal tar pitch based (CTP-GO) carbonaceous material was synthesized in a high temperature tube furnace. The Carbonization was carried out by heating under flowing N 2 at 1000 C at a heating ramp of 5 C/min for a hold period of 1 h. The carbonized material was characterized with IR, XRD, SEM and electrochemical methods such as cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The material was ground into fine powder in a planetary ball mill PM100 (Retcsch, Germany). The carbonaceous ink was prepared from carbonaceous dust with a resin (from Cedrus libani A. Rich.) in absolute ethanol. The black solution was used as working and auxiliary electrode on ceramic template using ceramic serigraphy method. Region of reference electrode on the template was prepared from silver ink. The carbonaceous screen print electrode was dried at 80 C in a vacuum oven. Electrochemical behavior of the electrode was studied in the presence of electroactive redox probes such as ferrocene and ferricyanide by CV and EIS. ihsanasik@mehmetakif.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 109 Isparta, Türkiye

137 55 Gaz Kromatografik Yöntemle Cypermetrin Tayininin İncelenmesi AYDIN İ 1., GÜNEY İ., PELİT L, PELİT F., ERTAŞ H, ERTAŞ F.N. 1 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir, Turkey Pestisitler tarım zararlıları ile mücadelede kullanılmakta ve özellikle ürün hasatına yakın kullanıldığında besin zincirine girerek, insan ve çevre sağlığını tehdit etmektedir. Gelişmiş ülkelerde pestisitlerin gıdalardaki kalıntı düzeyleri için mg/kg aralığında maksimum kalıntı limiti (MRL) getirilmiştir. Ülkemizde de bağcılıkta ve domates yetiştiriciliğinde sıklıkla kullanılan sentetik bir pretroid olan cypermethrine (CYP) tarımda insektisit olarak geniş çapta kullanılmaktadır. Gıdalardaki düzeyi düşük olduğundan, gaz ve sıvı kromatografik teknikler tercih edilmekte ve sis:trans izomer oranına ek olarak, toplam CYP içeriği de saptanabilmektedir. Öte yandan, gaz kromatografisinin ayırma gücü, kütle dedektörünün (GC-MS) seçimliliği ile eşleştirilerek, çok duyar ve tekrarlanabilir analizlenebilmektedir. Ancak bu analizlerde CYP için elde edilen ardışık dört pikin alıkonma süreleri, diğer pestisitlerin piki ile çakışabilmektedir. Bu çalışmada bu girişimin giderilmesi için kolon ve inlet sıcaklığı değiştirilerek ve pulslü enjeksiyon tekniği uygulanarak, CYP piklerine olan etkisi tartışılmıştır. CYP standartları, Dr. Ehrenstarfer GmbH firmasından temin edilmiş ve asetonda hazırlanmış stok çözeltileri 4 o C de saklanmıştır. GC analizleri Agilent Model 7820A Series kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Kolon olarak DB5 ve dedektör olarak 7673A otomatik örnekleyici ile birlikte HP micro ECD kullanılmıştır. Pestisit analizinde izlenen sıcaklık programı 30 o C (5 dak) 280 o C (25 o C/dak) biçimindedir. Bu programlama ile yapılan çalışmalarda 29. dakikada arka arkaya gözlenen üç pikin alanlarından gidilerek ppb düzeyinde elde edilen kalibrasyon grafikleri 0.99 korelasyon katsayısına sahiptir. iremaydin04@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 110 Isparta, Türkiye

138 56 Yöresel Tatların Ağır Metal İçeriklerinin Araştırılması KARABODUK K. 1, HASDEMİR E. 2 1 Gazi Üniversitesi,Yaşam Bilimleri Uygulama ve Araştırma Merkezi, Ankara, Turkey 2 Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, Turkey Ağır metaller, yüksek atom ağırlıklarına sahip ve Sudan 5 kata kadar fazla yoğunluğa sahip olan, bazısı insanlar için elzem bazısı da oldukça zararlı olan elementlerdir. Günümüzdeki sanayileşme ve nüfus yoğunluğu, ağır metallerin çevremizdeki miktarının ve çeşitliliğinin artması için doğal birer kaynak oluşturur. Ağır metaller çevre şartlarına karşı oldukça dayanıklıdırlar. Kolaylıkla besin zincirine dahil olabilirler. Olumsuz etkileri, kısa ya da uzun vadede oluşabilir. Ağır metaller; su, toprak, tarım ilaçları, endüstriyel atıklar, pişirme, işleme ve saklama ekipmanları gibi kaynaklardan gıdalarımıza bulaşabilirler. Bu da sağlığımızı, her geçen gün artan bir risk ile tehdit eder. Ağır metallerle kirlenmiş gıdaların tüketilmesi, derişimine ve dokularda tutulma oranlarına bağlı olarak akut ve kronik sağlık sorunlarına yol açabilir. Çemen, çemen tohumundan yapılan, içerisinden sarımsak, salça ve damak tadına göre farklı baharatlar içeren yöresel bir gıdadır. Tek başına tüketilebildiği gibi pastırma yapımında, etin tatlanması ve dış etkilere karşı korunmasında da kullanılmaktadır. Acılı ezme, içerisinde domates, biber salçası ve farklı baharatlar içeren, evde ya da bir restorantta aparatif olarak ikram edilen bir gıdadır. Her ikiside Türk mutfağında meze olarak önemli bir yere sahiptir. Bu çalışmada, iki türün farklı markalardaki, ağır metal içerikleri ICP-OES ile incelenmiştir. Çalışma kapsamında, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cr, Al, Mn, Pb, Cd ve As miktarları belirlenmiştir. Türk Gıda Kodeksinde sınırlı sayıda ağır metalden bahsedilmiştir. Kodekste mevcut olan ağır metaller ile elde edilen sonuçlar yorumlanmıştır. Araştırmada elde edilen ortalama değerlerden kurşunun Türk Gıda Kodeksinde belirtilen değerlerin (0,02-1,5 mg/kg) alt limitinden fazla olduğu ancak azami miktarı aşmadığı gözlemlenmiştir. Kadmiyumun Kodekste kabul edilen aralığı 0,05-1,00 mg/kg dir. Çalışılan numunelerde ise kadmiyum değeri alt limitin üzerinde çıkmıştır. kuddusi@gazi.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 111 Isparta, Türkiye

139 57 Anti-Lipemik Rosuvastatin in Elektrokimyasal Tayini KARADURMUS L., KURBANOGLU S., USLU B., OZKAN S.A. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey Rosuvastatin, (ROS, bis((e)-7-(4-(4-flurofenil)-6-1sopropil-2-(metil(metilsulfonil) amino) pirimidin-5il) (3R,5S) -3,5-dihidroksihept-6-enoik asit) kalsiyum tuzu), statin grubu kolesterol düşürücü bir ilaç etken maddesidir. Statinler en etkili kolesterol düşürücü ilaç grubudur. Statinler, vücudun kolesterol yapmak için kullandığı HMG-KoA redüktaz (3- hidroksi-3-metil-glutaril-koa redüktaz) enziminin üretimini bloke ederek, kolesterolün karaciğerde sentezini azaltırlar. Rosuvastatin, statin grubu ilaçlar içerisinde en etkili olan ilaçlardan biridir. Rosuvastatin, HDL yi yükseltirken, total kolesterol, LDL kolesterol, trigliseritler ve apolipoprotein B yi düşürür. Rosuvastatin, ateroskleroz, hiperkolesterolemi, hiperproteinemi, hipertrigliseridemi önlenmesinde ve miyokard enfarktüsü profilaksisi ve strok profilaksisinde kullanılır. Elektrokimyasal metodlardan voltametri, elektroaktif ilaç etken maddelerinin, elektrot yüzeyindeki yükseltgenme-indirgenme davranışları ile elektroaktif ilaç etken maddelerinin vücutta uğradıkları in vivo metabolizmaları hakkında redoks davranışlarının benzerliği ile ilgili bilgi verebilmektedir. Elektrokimyasal sensörlerden elde edilen bilgiler, aynı zamanda yeni sentezlenen ilaç etken maddelerinin kullanılabilirliği için en uygun yapının ve fonksiyonel grupların önceden belirlenmesine ve in vivo davranışlarının anlaşılmasına olanak sağlamaktadır. Bu çalışmada, rosuvastatin in elektrokimyasal davranışı geniş bir ph aralığında (0,3 7,0) camsı karbon elektrot kullanılarak differansiyel puls voltametrik tekniği ile incelenmiştir. Differansiyel puls voltametrik tekniği ile ph 0,3 sulfürik asit ortamında maksimum akım gözlenmiştir. ph 0,3 sulfürik asit ortamında hız taramaları sonucunda difüzyon kontrollu bir mekanizma bulunmuştur. 0,005-0,1 mm aralığında doğrusal bir çalışma aralığı belirlenmiş ve tayin alt sınırı 1,33 nm olarak hesaplanmıştır. leylakrdrms@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 112 Isparta, Türkiye

140 58 Oksim ve İmin Grupları İçeren Mononükleer Co(II) Kompleksinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Katekolaz Enzim Aktivitesinin İncelenmesi ÇİÇEK M.B. 1, DEDE B. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Koordinasyon bileşiklerinden boyarmadde ve polimer teknolojisinde, ilaç sanayinde, tıpta biyolojik olayların açıklanmasında, tarım alanında, suların sertliğinin giderilmesinde, antioksidan, dezenfektan ve stabilizatör maddelerin sentezinde, roket yakıtı hazırlanmasında ve bunlardan başka daha birçok alanda yararlanılmakta, yeni sentezlerin yapılması yönündeki çalışmalar da yoğun bir şekilde devam etmektedir. Oksim ve imin gruplarının yeraldığı ligandlar ise farklı donör atomları ile metal iyonlarına çeşitli şekillerde bağlanabildikleri için, farklı stokiyometri, yapı ve manyetik özelliklere sahip mononükleer ya da polinükleer kompleksler meydana getirebilmektedirler. Bu komplekslerdeki fonksiyonel grupların veya metallerin değişmesi de komplekslerin özelliklerinin değişmesine sebep olmaktadır. Bu çalışmada 1-(4-fenilfenil)-2-(4-klorofenil)-2-hidroksiimino-1-etanon un 1,3- diaminopropan ile kondensasyonu sonucu elde edilen diimin-dioksim ligandının mononükleer Co(II) kompleksi orijinal olarak sentezlenmiştir. Sentezlenen kompleksin yapısı elementel analiz, ICP-OES, manyetik duyarlılık, molar iletkenlik, FT-IR ve UV-Vis teknikleriyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, elde edilen kompleksin 3,5-di-t-bütilkatekolün 3,5-di-t-bütilkinona yükseltgenmesi reaksiyonundaki katekolaz benzeri katalitik etkinliği incelenmiştir. bulentdede@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 113 Isparta, Türkiye

141 59 Polimerleşmiş Grafen Oksit Modifiye Elektrotların Hazırlanması, Karakterizasyonu ve Biyosensör Olarak Kullanılması ERDOĞAN M.S. 1, ÜSTÜNDAĞ İ. 2, ERKAL A. 1, YAVUZ S. 1, ÜSTÜNDAĞ Z. 1 1 Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kütahya 2 Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü, Kütahya Grafen oksit (GO) ile 1,4-fenilendimetanamin (PDMA) nın poliamit şeklinde polimerleşmesi ile elde edilen ürün (pgo-pdma) den 5 g/ml lık süspansiyon hazırlanmıştır. Bu çözeltiden çeşitli hacimlerde (5, 10, 20, 30 ve 50 L) alınarak camsı karbon elektrot yüzeyine damlatılmış ve kurutulan yüzey üzerinde ideal hacmi belirlemek için bir redoks prob (ferri- /ferrosiyanür) yardımıyla elektrokimyasal dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile optimizasyon çalışılmıştır. Malzeme, spektroskopik (IR, XPS), mikroskopik (SEM), optik (XRD) ve elektrokimyasal (dönüşümlü voltametri, impedans spektroskopisi) tekniklerle karakterize edilmiştir. Diferansiyel puls tekniği kullanılarak belirli konsantrasyon aralığındaki askorbik asit ( μm), dopamin (1 200 μm) ve ürik asit (2 100 μm) için kalibrasyon grafiği elde edilmiştir. Her bir bileşenin alt tayin sınırı sırasıyla 0,18μM, 0,06 μm ve 0,08 μm olarak hesaplanmıştır. Yöntemin doğruluğu ve hassasiyeti, gün içi ve günler arası (7 gün) ölçümlerle takip edilmiş ve kabul edilebilir sınırlar içinde bulunmuştur. Folik asit ve çeşitli iyonlarların (Na +, K +, Ca 2+, NH 4 + ) girişimlerine bakılmış ve bu molekül ve iyonların girişim etkilerinin olmadığı sonucu elde edilmiştir. İdrar numunelerine uygulanan yöntemin geri kazanım değerleri oldukça başarılıdır (> %95,7). mselcuk.erdogan@dpu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 114 Isparta, Türkiye

142 60 Entakapon un Farmasötik Dozaj Formundan UV Spektrofotometrik Tayini MEMİŞ H., GÜMÜŞTAŞ M., USLU B., ÖZKAN S.A. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey Entakapon [2-siyano-3-(5-dihidroksiamino-3,4-diokso-1-siklohekza-1,5-dienil)-N-N-dietilprop-2-en amid] bir antiparkinson ajanıdır. Entakapon etkisini başlıca periferal olaylarda rol alan Katekhol-O-metiltransferaz (COMT) enzimini selektif ve geri dönüşümlü inhibe etmesiyle gösterir. Parkinson hastalığında Levodopa/Karbidopa terapisine yardımcı olarak kullanılır. Bu çalışmada entakapon un kantitatif tayininin UV spektrofotometre ile yapılması amaçlanmıştır. Analizler Agilent Technologies Cary 60 UV-Vis Spektrofotometre ile gerçekleştirilmiştir. Çözücü olarak metanolün kullanıldığı çalışmada farklı konsantrasyonlarda çözeltiler hazırlanarak kalibrasyon grafiği 300 nm dalga boyundaki absorbans değerleri kaydedilerek oluşturulmutur (1-30 µg ml -1 ). Gün içi ve günler arası tekrar edilebilirlik çalışmaları aynı gün ve farklı günlerde hazırlanan 3 farklı konsantrasyondaki çözeltilerin 5 er kez ölçülmesi ile gerçekleştirilmiştir. Çalışmanın ikinci aşamasında ise saf standartlarla geliştirilen yöntem ENT ilaç etken maddesini içeren piyadaki tablet dozaj formuna (Comtan ) uygulanmıştır. Yüksek geri kazanım değerleri yöntemin ilaç içerisinde bulunan yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermektedir. Geliştirilerek valide edilen bu yöntem ile Parkinson hastalığında kullanılan ENT ilaç etken maddesini içeren farmasötik dosaj formunun analizleri herhangi bir ön işlem olmaksızın hızlı, kolay, duyarlı, seçici ve doğru bir şekilde tayin edilmiştir. mgumustas@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 115 Isparta, Türkiye

143 61 Tenofovirin Farmasötik Dozaj Şeklinden Analizi için UV Spektrofotometrik Yöntem Geliştirilmesi İŞBİLİR I., GÜMÜŞTAŞ M., USLU B., ÖZKAN S.A. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey Tenofovir; ({{ (2 R) 1 ( 6-amino-9 H-pürin -9-il) propan -2-il] oksi } metil) fosfonik asit] HIV/AIDS enfeksiyonlarında enzim engelleyen nükleotid analoğu olarak kullanılan antiretroviral ilaç etken maddedir. Tenofovir; HIV virüsünün vücutta çoğalmasını ve etkinleşmesini engelleyerek tedavi sağlar ve AIDS i kronik ama idare edilebilir bir hastalık haline getirir. Yetişkin ve pediatrik hastalarda 12 yaş ve üstü kronik hepatit B tedavisi için, 2 yaş ve üzeri yetişkin ve pediatrik hastalarda HIV-1 enfeksiyonunun tedavisi için diğer antiretroviral maddelerle kombinasyon halinde kullanılır. Bu çalışmada Tenofovir in kantitatif tayininin hızlı ve kolay bir şekilde UV spektrofotometre ile yapılması amaçlanmıştır. Bu amaçla nm arası dalga boyu taranarak, çalışılacak dalga boyu olarak 260 nm seçilmiştir. Analizler çözücü olarak ultra distile su kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan stok çözeltiden hareketle farklı derişimlerde çözeltiler hazırlanarak (1-50 µg ml -1 ) kalibrasyon grafiği oluşturulmuştur. Elde edilen kalibrasyon grafiğinde tanımlayıcılık katsayısı 0,9997 olarak hesaplanmıştır. Gün içi ve günler arası tekrar edilebilirlik çalışmaları sonucunda bağıl standart sapma değerleri 2 nin altında bulunmuştur. Standart maddelerle geliştirilen yöntem piyasa preparatına uygulanmış ve yapılan geri kazanım çalışmaları sonucunda % geri kazanım değerleri %97,5 ile %102,17 arasında hesaplanmıştır. Bu sonuçlar ışığında Tenofovir ilaç etken maddesini içeren farmasötik dozaj formunun analizleri için hızlı, duyarlı, doğru, kesin, seçici ve herhangi bir ön işleme ihtiyaç duyulmadan analizler gerçekleştirilmiştir. mgumustas@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 116 Isparta, Türkiye

144 62 Valgansiklovir in UV Spektrofotometrik Yöntemle Analizi ve Validasyonu KONURALP H., MEMİŞ H., GÜMÜŞTAŞ M., USLU B., ÖZKAN S.A. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey Valgansiklovir 2-[(2-amino-6-okso-6,9-dihidro-3H-pürin-9-il)metoksi]-3-hidroksipropil (2S)- 2-amino-3-metilbütanoat) Gangsiklovir in bir L-valil esteri olup bir ön ilaçtır. Edinilmiş immün yetmezlik sendromu (AIDS) hastalarında ve solid organ transplantasyonu hastalarında sitomegalovirüs (CMV) enfeksiyonlarının önlenmesinde kullanıulmaktadır. Gastrointestinal kanaldan hızla emilir ve barsak duvarı ve karaciğerde hızlı bir şekilde Gansiklovir e metabolize edilir. Bu çalışmanın amacı Valgansiklovir in spektrofotometrik analizi için basit, doğru, hızlı, duyarlı ve tamamen yöntem geçerlik testleri tamamlanmış bir yöntemin geliştirilmesi ve piyasa preparatlarına uygulanmasıdır. Bu doğrultuda Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometre cihazı kullanılarak öncelikle nm arası dalga boyu taranmış ve analizler için en uygun dalga boyu olarak 250 nm tespit edilmiştir. Farklı derişimlerde hazırlanan çözeltiler kullanılarak oluşturulan kalibrasyon grafiği sonucunda tanımlayıcılık katsayısı 0,9999 olarak bulunmuştur. Yöntem geçerlilik testleri kapsamında tekrar edilebilirlik çalışmaları sonucunda % bağıl standart sapma değerleri %0,16-1,05 arasında hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem piyasada bulunan dozaj formuna (Valcyte film kaplı tablet) uygulanmış ve geri kazanım çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Yüksek geri kazanım değerleri (%98,0-102,0) geliştirilen yöntemin piyasa preparatlarında bulunan yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermiştir. Sonuç olarak VAL ın farmasötik dozaj formundan analizi ön işlem gerektirmeyen hızlı, doğru, kesin, duyarlı ve seçici bir yöntem geliştirilmiştir. mgumustas@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 117 Isparta, Türkiye

145 63 İrbesartan ve Hidroklorotiyazidin Ypsk ve Upsk ile Eş Zamanlı Analizi GÜMÜŞTAŞ M., ÖZGÜR D., ÖZKAN S.A. Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey Bu çalışmada Irbesartan 2-butil-3-({4-[2-(2H-1,2,3,4-tetrazol-5-yl)fenil]fenil}metil)-1,3- diazasipiro[4.4]non-1-en-4-one ve Hidroklorotiyazid (6-kloro-1,1-diokso-3,4-dihidro-2H- 1,2,4-benzotiyadiazin-7-sulfonamidin eş zamanlı analizleri için yüksek performanslı sıvı kromatografisi (YPSK) ve ultra performanslı sıvı kromatografisi (UPSK) yöntemleri geliştirilerek valide edilmiştir. UPSK yönteminde; Acquity UPLC BEH C18; 2,1 x 50 mm, 1,7 µm, kolon kullanılarak 0,6 ml dk -1 akış hızında analizler gradient olarak programlanmıştır. Dalga boyu olarak 280 nm nin seçildiği analizlerde kolon fırını 40 C ye ayarlanmıştır. YPSK yönteminde; ise Inertsil C8; 4,6 x 150 mm, 5 µm kolon kullanılarak 0,9 ml.dk -1 akış hızında metanol ve tampon çözelti karışımının kullanıldığı hareketli faz bileşimi ile 40 C de ayrımlar gerçekleştirilimiştir. İç standart olarak her iki çalışmada da sodyumbenzoat seçilmiştir, çünkü diğer iç standartlara kıyasla da iyi bir pik şekliyle daha kısa alıkonma zamanı ve daha iyi bir ayırım göstermiştir. Geliştirilen yöntemler kısa bir süre içerisinde irbesartan, hidroklorotiyazit ve iç standardın iyi bir şekilde ayrılmasını sağlamıştır. Sistem uygunluk testi parametreleri hesaplanarak geliştirilen yöntemler tamamen valide edilmiştir. Geliştirilen yöntemin geçerliliğini ve uygulanabilirliğini göstermek için yöntem, piyasa preparatlarına uygulanmış ve geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Yüksek orandaki geri kazanım; yöntemin, piyasada bulunan formülasyonundan kullanılan katkı maddelerinden ve yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermektedir. Sonuç olarak geliştirilmiş olan UPSK ve YPSK yöntemleri hızlı, basit, yüksek kesinlik ve doğrulukta olup ekonomik olduğu ve zaman kazandırdığı için kalite kontrol laboratuvarlarında kullanılabilir niteliktedir. mgumustas@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 118 Isparta, Türkiye

146 64 Ritodrin Enantiyomerlerinin Ayrımı için Ypsk Yöntemi Geliştirilmesi GÜMÜŞTAŞ M 1., ÖZKAN S.A 1., CHANKVETADZE B 2. 1 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Ankara, Turkey 2 Institute of Physical and Analytical Chemistry, School of Exact and Natural Sciences, Tbilisi State University, Chavchavadze Ave 1, 0179 Tbilisi, Georgia Ritodrin (RIT) 4-(2-((1R,2S)1-hidroksi-1-(4hidroksifenil)propan-2ilamino)etil) fenol, betamimetik etkili sempatomimetik bir amindir. Gebeliğin haftaları arasında düzenli prematüre uterus kontraksiyonları görülen hastalarda gebeliği uzatmak için kullanılır. Bu çalışmanın amacı yüksek performanslı sıvı kromatografi (YPSK) ile RIT enantiyomerlerinin ayrılması için hızlı, hassas, duyarlı, kesin ve doğru bir yöntem geliştirmektir. Bu amaç doğrultusunda farklı sabit fazlar eşliğinde ters faz, normal faz ve polar organik fazlar kullanılarak, akış hızı, sıcaklık, enjeksiyon hacmi gibi parametreler optimize edilerek ilgili etken maddenin enantiyomerlerinin ayrımı için incelenmiştir. Ayrıca bu çalışmada kiral sabit fazın içerdiği polisakkarit türünün, bu yapılara bağlanan fonksiyonel grupların çeşidinin ve bağlanma yerlerinin, hareketli faz türünün ve bileşiminin, hareketli faza ilave edilen asidik ve bazik katkıların, enantiyomerik alıkonma sırasına olan etkileri de incelenmiştir. Optimum koşulların belirlenmesiyle birlikte RIT enantiyomerlerinin analizi için Lux Cellulose 2 (250 x 4,6 mm, 3µ) kolon kullanılarak normal faz koşullarında validasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Sistem uygunluk testi parametreleri sonucunda ayrım gücü: 2,87 ve etkin tabaka sayılarının 2000 den büyük olduğu görülmüştür. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulmasıyla her iki enantiyomer için tanımlayıcılık katsayıları 0,999 olarak hesaplanmıştır. Gün içi ve günler arası tekrar edilebilirlik çalışmaları gerçekleştirilen yöntem piyasa preparatlarına da uygulanmıştır. Elde edilen yüksek geri kazanım değerleri de RIT enantiyomerleri için geliştirilen yöntemin piyasa preparatının içerisinde bulunan yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermiştir. mgumustas@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 119 Isparta, Türkiye

147 65 Tetra-2-Metil-Pirazinoporfirazinlerin Sentezi, Karakterizasyonu ve Elektrokimyasal Özellikleri PİŞKİN M. 1, ÖZTÜRK N. 2, DURMUŞ M. 2 1 Çanakkale Onsekiz Mart University, Vocational School of Technical Sciences, Department of Food Technology, Çanakkale, Turkey 2 Gebze Teknik Üniversitesi, Temel Bilimler Fakültesi, Kimya Bölümü, 41400, Kocaeli Porfirinler, tetrabenzoporfirinler, porfirazinler ve ftalosiyaninler tetrapirol türevleri bileşikler olarak adlandırılırlar. Porfirazinler porfirin bileşiklerinin tetraaza analogları olup pirol halkalarını birbirine bağlayan CH gruplarının N atomları ile yerdeğiştirilmesiyle oluşurlar. Bu nedenle de halka merkezi karakteristik bir yapıya sahiptir. Bu bileşiklerin pigment, boya, elektrofotografi, optik veri toplanması, gaz sensör, sıvı kristal ve kanser hücrelerinin fotodinamik terapi ile yokedilmesi gibi pek çok alanda uygulaması vardır. Porfirazinlerin uygulama alanları periferal pozisyonlarda değişik grupların sübstitüsyonu ve merkezde bulunan metal iyonunun değiştirilmesi ile geliştirilebilmektedir. Porfirazinler gösterdikleri yüksek simetri, düzlemsel yapı ve elektron delokalizasiyonu nedeniyle, kimyacılar ve spektroskopistler için çalışma konusu olmuştur. Porfirin, ftalosiyanin ve porfirazinler merkezi kavitelerinin içerisinde çok çeşitli metal iyonlarını koordine edebilirler. Ayrıca, periferal konumlarında fonksiyonel gruplar taşıyan porfirazinler yeni optik, manyetik ve elektronik özellikleri sergileyecek potansiyele sahiptir; aynı zamanda porfirazinlerin türevlendirilmesindeki bazı kolaylıklar, söz konusu maddelere olan ilginin artmasını sağlamıştır. Bu çalışmada, magnezyum metaliyle 2-metilpirazin grubu taşıyan yeni bir porfirazin türevi sentezlendikren sonra bu bileşiğin trifloroasetikasit ile muamalesi ile metalsiz porfirazin türevi elde edilmiştir. Daha sonra elde edilen bu metalsiz porfirazinden farklı metalli [kobalt(ii), bakır(ii), demir(ii), mangan(ii) ve nikel(ii)] türevleri sentezlenmiştir. Elde edilen yeni bileşiklerin yapıları FT-IR, 1 H-NMR, UV vis, floresans, MALDI-TOF kütle gibi spektroskopik yöntemler ve elemental analiz sonuçlarıyla aydınlatılmıştır. Ayrıca bu çalışmada elde edilen yeni porfirazin bileşiklerinin elektrokimyasal özellikleri de incelenmiştir. mehmetpiskin@comu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 120 Isparta, Türkiye

148 66 Alkin Bağı ile Direkt Sübstitüe Edilmiş Metalli Ftalosiyanin Bileşiklerinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Spektroskopik Özellikleri PİŞKİN M. 1, DURMUŞ M. 2 1 Çanakkale Onsekiz Mart University, Vocational School of Technical Sciences, Department of Food Technology, Çanakkale, Turkey 2 Gebze Teknik Üniversitesi, Temel Bilimler Fakültesi, Kimya Bölümü, 41400, Kocaeli Yüksek sıcaklığa ve kimyasallara karşı oldukça dayanıklı olan ftalosiyaninler (Pcs) halkalarında bulunan delokalize 18-π elektronunun eşsiz konjugasyonu sayesinde yakın infrared bölgesinde etkili ışık absorplayıcı ve fotoiletken özelliklere sahiptirler. Ayrıca bu bileşikler fotokopi makinaları, yazıcılar, fotovoltaik piller, gaz sensörler ve kanserin fotodinamik terapi (PDT) ile tedavisinde de kullanılmaktadırlar. Pc halkasına periferal ve non-periferal pozisyonda değişik grupların sübstitüe edilmesi ve merkezinde bulunan metallerin değiştirilmesiyle daha üstün elektriksel, elektrokimyasal ve spektroskopik özellik gösteren yeni türevler elde edilebilmektedir. Yaygın kullanılan çözücülerde ve sudaki düşük çözünürlükleri Pc ler için büyük bir dezavantajdır. Bu durumun ortadan kaldırılması için Pc halkasına periferal ve non periferal pozisyonlarda alkil, alkoksi, karboksi, sülfoksi ve tersiyer amino gibi gruplar sübstitüe edilmektedir. Genellikle sübstitüentler ftalosiyanin halkasına oksijen, kükürt ve azot gibi dönör atomlar üzerinden bağlanırlar. Sübstitüe grupların bu donör atomlar üzerinden ftalosiyanin halkasına bağlanması ftalosiyanin halkası üzerindeki elektron delokalizasyonunun sübstitüe gruplara geçmesine izin vermemektedir. Konjugasyonun devam etmesi için kullanılan yöntemlerden birisi de sübstitüentlerin alkin bağı üzerinden ftalosiyanin halkasına direkt olarak sübstitüe edilmesidir. Bu çalışmada; üzerinde alkol fonksiyonel grupları bulunduran sübstitüentler alkin bağları ile ftalosiyanin halkasına periferal pozisyonlardan direkt olarak sübstitüe edilmiştir. Elde edilen bileşiklerin PDT aktivitelerini arttırmak amacıyla merkez metali olarak diyamanyatik çinko(ii) ve galyum(iii) metalleri seçilmiştir. Sentezlenen yeni ftalosiyaninlerin yapıları FT-IR, 1 H-NMR, UV vis, floresans ve MALDI-TOF kütle spektroskopisi yöntemleri kullanılarak aydınlatılmıştır. mehmetpiskin@comu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 121 Isparta, Türkiye

149 67 Cu(II) Nin Triazol Kompleksleri ve Triton X-114 Kullanarak Bulutlanma Noktasi Ekstraksiyonu ile Zenginleştirilmesi SEZGİ H.N. 1, BAYRAK H.E. 2, TÜFEKÇİ M. 1, DEMİRCİ S. 3, ŞENTÜRK H.B. 1 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü TRABZON 2 T.C. Adalet Bakanlığı Adli Tıp Kurumu, Trabzon Grup Başkanlığı TRABZON 3 Giresun Üniversitesi, Bulancak Kadir Karabaş Uygulamalı Bilimler Yüksek Okulu Bulancak-GİRESUN Çevresel örneklerde ağır metallerin doğrudan tayininde, analitin derişim seviyesinin düşüklüğü ve içinde bulunduğu matriksin karmaşıklığı nedeniyle güçlükler çekilmektedir. Bu sebeple pek çok önderiştirme yöntemi geliştirilmiş ve çoğu yaygın uygulama alanı bulmuştur. Bunlardan Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu Yöntemi (CPE) kolay, hızlı, düşük maliyetli ve çevre dostu olması nedeniyle analitlerin önderiştirilmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada bir triazol türevi olan; l ( 5-metil-4-{[3-fenilprop-2-en-1-ilidin]amino}-2,4- dihidro-3h-1,2,4-triazol-3-on ) bileşiği (MEFIAT) ile beraber bakır iyonlarının, Triton X-114 iyonik olmayan yüzey aktif maddesi kullanarak sulu çözeltiden zenginleştirilebilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla oluşturulan MEFIAT-Cu komplekslerinin Triton X-114 ile 65 C da misel oluşumu sağlanmış, katı faz santrifüjle çöktürülerek 2M HNO 3 ile çözülüp çözeltideki bakır alevli AAS ile tayin edilmiştir. ph, MEFIAT miktarı, Triton X-114 konsantrasyonu, matriks etkisi, denge sıcaklığı ve süresi gibi ekstraksiyon verimini etkileyen parametreler incelenerek optimize edilmiştir. Optimum koşullarda sırasıyla gözlenebilme sınırı, tayin sınırı ve yöntemin bağıl standart sapması belirlenmiştir. Yöntemin doğruluğu analit ekleme/geri kazanma ile test edilmiştir. Yöntem, çeşitli çevresel katı ve sıvı numunelere de uygulanmıştır. Geri Kazanım (%) ph Şekil 1. Bakır iyonlarının geri kazanımı üzerine ph etkisi mtufekci@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 122 Isparta, Türkiye

150 68 Kalmagit Modifiye Kalem Grafit Elektrotla NADH ın Elektrokatalitik Yükseltgenmesi GÜNEŞ M. 1,2, DİLGİN Y. 1 1 Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çanakkale, Turkey 2 Kanuni Anadolu İmam Hatip Lisesi,Kimya Öğretmeni, Aksaray, Turkey NADH(β-Nikotin Amid Adenin dinükleotid in indirgenmiş hali)insan hücrelerinin enerji üretiminde rol oynayan önemli bir koenzimdir. 1 Biyo yakıt hücrelerinde elektriksel enerji yani kimyasal enerji dönüşümünde de çok sık kullanılmaktadır. Birçok önemli biyosentetik tepkimeye ve özellikle de 250 den fazla dehidrogenazın enzimatik katalizine katıldığı bilinmektedir. NAD + ye bağlı biyokatalizör kullanılarak Biyosensörler geliştirilmiştir. 2 NADH nin bu önemli özelliklerinden dolayı,nadh nin elektrokimyasal yükseltgenmesine yönelik çalışmalar büyük bir ilgi görmüştür. Son zamanlarda NADH nin elektrokimyasal yükseltgenmesi üzerine birçok çalışma yapılmıştır. 3,4 Bu çalışmada elektropolimerizasyon yoluyla Calmagite modifiye kalem grafit elektrot(poli-calm/pge) kullanılarak NADH nin elektrokatalitik yükseltgenmesi hem döngüsel voltammetri hem de ilk defa PGE için tasarlanmış bir akış hücresi FIA sisteminde amperometrik yöntemle incelenmiştir. Taşıyıcı elektrolit olarak 1MKCl içeren 0,1M ph 7.0 fosfat tamponu ve optimize edilen parametreler kullanılarak (akış hızı, uygulama potansiyeli,örnek yükleme hacmi,kolon uzunluğu) NADH derişimine karşı akım-zaman eğrileri FIA sisteminde incelenmiş ve NADH için elde edilen kalibrasyon eğrisinden Yalın PGE için doğrusal kalibrasyon aralığı 1, , M, Poli-Calm/PGE için ise doğrusal kalibrasyon aralığı 1, , M dır. Bu iki elektrot için kalibrasyon grafiklerinden elde edilen doğrusallıkları sırasıyla Yalın PGE için I(µA)= 1984,70 C(µM) + 0,000402, R 2 =0,99916 ve Poli-Calm/PGE için I(µA) = C(µM) + 0,0028, R 2 =0,9997 denklemleriyle ifade edilmiştir. Denklemde I pik akımı, C ise NADH nin derişimidir. Bu denklemlerdeki eğimler karşılaştırıldığında Poli-Calm/PGE için elde edilen doğrunun eğimi(12234), Yalın PGE de elde edilen doğrunun eğiminden (1984,70) yaklaşık 6,16 kat daha büyük olduğu saptanmış ve dolayısıyla, duyarlık elektrot yüzeyinin Poli-Calm ile modifiye edilmesiyle artmıştır. Bu çalışma TÜBİTAK (115Z235 Nolu proje) tarafından desteklenmiştir. m.gunes@outlook.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 123 Isparta, Türkiye

151 69 Kırmızı Biberde (Capsicum annuum L.) Kuersetinin HPLC-MS ile Tayini DEMİREL M.H., YAMAN M. Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ, Turkey Kırmızı biber (Capsicum annuum L.), C vitamini ve karotenlerin yanında kuersetin, luteolin gibi fenolik antioksidan özeliğe sahip maddeleri de içeren oldukça faydalı bir besindir. Kırmızı biberin C vitamini değeri yeşil biberi deiçeren sebzelerden daha fazla olduğu yapılan çalışmalarla belirlenmiştir. Antioksidan özellikleri sayesinde kırmızı biber, serbest radikalleri temizlemede etkilidir. Kuersetin flavonol grubundan olan oldukça güçlü antioksidan özelliği olan bir flavonoid bileşiğidir. Serbest radikalleri yakalama özelliğinden dolayı kardiyovasküler hastalıkları ve iltihabı önleyici özellikleri olduğu bilinmektedir. Bu çalışmada, kırmızı biberde kuersetin konsantrasyonunun HPLC-MS kullanılarak tayini amaçlanmıştır. Analitik şemanın ekstraksiyon basamağında, 0.5 M 5 ml HCL+ 25 ml methanol g askorbik asit karışımı 5 g lık örnek için kullanıldı. Ekstraktlar 3 saat ultrasonik su banyosunda oda sıcaklığında bekletilmiş ve süzülmüştür. Süzüntüler electrospray HPLC-MS cihazına enjekte edilerek pozitif mod da kuersetin tayini gerçekleştirilmiştir. HPLC-MS ile ölçümlerde gerekli optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Son olarak, ölçüm basamağında olası girişim problemleri de araştırıldı. ijpacmy@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 124 Isparta, Türkiye

152 70 Ülkemizde Tüketime Sunulan Yerli ve Yabancı Menşeili Çayların Coğrafi Orijinlerinin Belirlenmesi Amacıyla Kemometrik Veri Analiz Yöntemleri ile Desteklenmiş Yeni Analitik Metodların Geliştirilmesi TANER M. S. 1, ÖZDEMİR D 2. 1 Akdeniz Üniversitesi Eğitim Fakültesi OFMAE Bölümü A Bl ok 3. Kat No:370 Kampüs ANTALYA 2 İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü Gülbahşe Urla, İZMİR Ülkemizdeki her bölgede geleneksel olarak tüketilen birincil içecek olan çay ın tüketici sağlığı ve gıda güvenirliği açısından önemli bilimsel ve teknik değerlendirmeye ihtiyaç duyulan bir gıda materyali olduğu şüphesizdir. Çay konusunda üniversitelerde ve bazı çay üretimine odaklanmış kurum ve kuruluşlarda çeşitli kalite kontrol temelli araştırma ve pazarlama amaçlı geliştirme çalışmaları varsa da asıl önemli olan üretimden tüketime kadarki süreçteki gıda güvenliği boyutudur. Çay İşletmeleri Genel Müdürlüğü tarafından 2008 yılında hazırlanan Stratejik Plan Raporunda ülkemiz iç piyasasında yllık olarak 225 bin ton çayın tüketildiği belirtilmekte olup bu tüketimin bin tonunun Çaykur, bin tonunun özel sektör tarafından karşılandığı belirtilmektedir. Öte yandan, bu raporda belirtilen en çarpıcı bilgilerden biri de, yasal olmayan yollarla ülkemize yılda bin ton kuru çayın girdiğinin belirtilmesidir. Söz konusu yasadışı yollardan giren bu çay miktarının toplam tüketimin %10 u gibi bir rakama tekabül etmesi gıda güvenliği açısından riskli ve ürkütücü bir tablodur. Bu yasadışı arz, eknomik kayıpların yanında tüketici sağlığı açısından da ciddi risklerin olduğunu ortaya koymaktadır. Bu bilgiler açısından, ülkemizde tüketime sunulan çayların coğrafi orijinlerinin belirlenmesi ve muhtemel hile ve tağşişlerin tespit edilebilmesi amacıyla etkin analitik metotların geliştirilmesi çok büyük bir önem taşımaktadır. Bu çalışmada, ülkemizde üretilen yerli çaylar ve tüketime sunulan yabancı menşeili çaylar toplanarak FTIR spektroskopik analizleri yapılmış, elde edilen veriler kemometrik çok değişkenli veri analiz metotları ile değerlendirilerek söz konusu çay örneklerinin coğrafi menşeine yönelik sınflandırma ve kümeleme analizleri yapılmıştır. mstaner@akdeniz.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 125 Isparta, Türkiye

153 71 Diuron Baskılı Polimer Esaslı Elektrokimyasal Sensör Geliştirilmesi SOYSAL M. 1, ÖNDEŞ B. 2 1 Adnan Menderes Üniversitesi, Aydın Sağlık Hizmetleri MYO, Tıbbi Hizmetler ve Teknikler Bölümü, Aydın, Turkey 2 Adnan Menderes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aydın, Turkey Çevre, ilaç ve biyoteknoloji alanlarında hızlı ve verimli yeni yöntemlere sürekli ihtiyaç duyulması, araştırmacıları daha seçici ve hassas analitik çalışmaların yapılmasına yöneltmektedir. Moleküler tanıma temeline dayanan ayırma sistemleri arasında moleküler baskılama yöntemi ile hazırlanan taşıyıcılar hedef moleküle olan yüksek seçicilikleri nedeniyle son yıllarda sıklıkla kullanılmaktadır. Molekül baskılı polimer sentezinde kullanılan başlıca polimerizasyon yöntemleri yığın, süspansiyon, çözelti ve emülsüyon polimerizasyondur. Bu polimerizasyon yöntemleri, kimyasal polimerizasyon olup belli oranlarda karıştırılan fonksiyonel monomer ve kalıp molekülünün kovalent veya non-kovalent etkileşimlerine dayanmaktadır. Molekül baskılı iletken polimer elde edilmesinde kimyasal polimerizasyon gibi elektrokimyasal sentez sıklıkla kullanılan bir tekniktir. Pozitif elektrot potansiyeli (anodik) uygulandığı zaman p-fenilendiamin monomerinde olduğu gibi katyon radikalleri veya diğer reaktif türler oluşarak elektrokimyasal yükseltgenme gerçekleşir. Oluşan radikalik türlerin birleşmesiyle polimer zincirinin büyümesi gözlenir. Monomer ve kalıp molekül derişimi, kullanılan elektrolit, ortam ph ı gibi birçok deneysel parametreye bağlı olarak farklı yapılarda elektrot yüzeyine biriktirilen molekül baskılı iletken polimerler elde edilebilir. Üre pestisitleri, tarımsal alanda kullanılan en önemli herbisit gruplarından biridir. Üre herbisitleri, triazin, benzothiazol, sülfonil ve fenil üreler olarak kendi içerisinde sınıflandırılabilir. Üre herbisitlerin tayini için birçok analitik yöntemin (katı-faz ekstraksiyonu, molekül baskılı polimer, iyonik sıvılar vb.) kullanıldığı görülmektedir. Diuron, fenil üre herbisit sınıfında olup tarımsal alanlarda sıklıkla kullanılmaktadır. Bu bakımdan hem bitki yapraklarının yüzeyinde hem de sularda kalıntı şeklinde bulunmaktadır. msoysal@adu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 126 Isparta, Türkiye

154 72 Kızılırmak Nehri Balık Örneklerinde Selenium/Cıva Oranının Tayini YILMAZ M. 1, DÖKER S. 1 1 Çankırı Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 18100, Çankırı, Türkiye Cıva (Hg) insan sağlığına zararlı elementler arasındadır. Sucul ortamlardaki biyolojik örneklerde birikmesi ve kararlılığı, cıva maruziyetini artıran önemli faktörlerdir. Bunun yanı sıra cıva, plasenta ve kan beyin bariyeri gibi biyolojik membranlardan geçebilmektedir. Diğer taraftan selenyum (Se) hayvan ve insan yaşamı için gerekli elementler arasındadır; ancak yüksek dozlarda toksik etkilere neden olmaktadır. İnsanlar için yüksek besin değerine sahip balık, cıva maruziyeti için en başta gelen kaynak olmakla birlikte, çok önemli bir selenyum kaynağıdır. Selenyumun cıva toksisitesini azaltıcı bir role sahip olduğu bilinmektedir. Yenebilir balıklardaki Hg seviyeleri Dünya Sağlık Örgütü (WHO) ve diğer sağlık örgütlerince tanımlanmış olmasına rağmen, birçok araştırmada Hg maruziyetinin balıktaki Se derişiminden bağımsız ele alınmaması gerektiği kabul edilmiştir. Bu nedenle çalışmamızda her iki element açısından önemli bir kaynak olan balık örneklerinde Se/Hg oranları tayin edilmiştir. Örneklerin çözünürleştirilmesinde mikrodalga yardımlı asidik çözünürleştirme, Se ve Hg tayininde ise sırasıyla ICP-MS ve katı örneklerden doğrudan analize imkan sağlayan Hg analizörü kullanılmıştır. Metot sertifikalı referans örneklere ve Kızılırmak Nehrinden yakalanan balık örneklerine uygulanmıştır. Bu çalışma TUBİTAK (proje no: 112T365) ve Çankırı Karatekin Üniversitesi BAP Birimi (proje no: FF240815L30 ve FF060515B31) tarafından desteklenmiştir. serhatdoker@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 127 Isparta, Türkiye

155 73 Poli(3,4-Etilendioksitiyofen)/Kitosan (Pedot/Kitosan) Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Pb(II) İyonlarının Zenginleştirme Şartlarının Belirlenmesi DAĞCI M. 1, KALFA O.M. 2, AKSUN E. 3, ZEYBEK B. 2 1 Dumlupınar Üniversitesi, Kütahya Teknik Bilimler MYO., Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü, Kütahya, Turkey 2 Dumlupınar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kütahya, Turkey 3 Dumlupınar Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Kütahya, Turkey Kurşun her ne kadar endüstride sıkça kullanılsa da, sulu çözeltiye karışan atıkları çok düşük derişimlerde bile besin zincirine katılan canlıların bünyelerinde biyolojik olarak birikme eğiliminde olmaları ve zehirlilik etkilerinden dolayı canlı yaşamı açısından birçok probleme sebep olabilmektedir. Kurşun, termal kararlılığa sahip olduğundan, çevrede bozulmadan kalabilmekte ve insan sağlığına zararlara neden olabilmektedir. Kurşunun, arsenikten sonra en tehlikeli ağır metal olduğu bilinmektedir. Bu nedenlerden dolayı kurşun içeren atıksuların arıtımı oldukça önem arz etmektedir. Bu çalışmada, Poli(3,4-Etilendioksitiyofen)/Kitosan (Pedot/Kitosan) kullanılarak katı faz özütleme yöntemi ile Pb(II) iyonlarının zenginleştirme koşulları (ph, geri alma çözeltisi ve derişimi) belirlenmiştir. En uygun şartlardan bazıları Tablo 1 de verilmiştir. Tablo 1. Pb (II) nin zenginleştirilmesi için en uygun şartlardan bazıları Parametre En Uygun Şart ph 6.0 Geri alma çözeltisi türü, derişimi ve hacmi 1 M HCl-Etanol, 5mL merve_dagci@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 128 Isparta, Türkiye

156 74 Metilen Mavisinin Sulu Çözeltilerden Tirozin İçeren İnorganik- Organik Biyosorban ile Uzaklaştırılması KARAYÜNLÜ BOZBAŞ S. 1, KARABULUT M. 1 1 Kocaeli Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kocaeli, Turkey Sulardaki boya kirliliği önemlidir çünkü boyaların toksikolojisinden ve renk vermesinden dolayı suyun kalitesi ciddi olarak etkilenmektedir. Metilen mavisi dimetilanilinden elde edilir. Tekstil sektöründe ve bir çok sektörde boyar madde ve redoks indikatörü olarak yaygın bir şekilde kullanıldığından, atık sularda metilen mavisine rastlanmaktadır. Bu çalışmada; tirozin amino asiti içeren inorganik organik biyosorban Ti-tirozin ve poli-3- Glisidiloksipropiltrimetoksisilan (poli-gpts) arasındaki karışımın hidrolizi ile hazırlanmıştır. Sentezlenmiş inorganik-organik hibrid biyosorbanı ile sulu çözeltilerdeki metilen mavisi kesikli biyosorpsiyon yöntemi ile uzaklaştırılmıştır. Box-Behnken Deney tasarımı kullanılarak optimizasyon çalışması gerçekleştirilmiştir. Geri kazanıma ph, sıcaklık, zaman ve biyosorbent miktarı faktör etkileri ve bu faktörlerin etkileşimlerinin etkisi incelenmiştir @kocaeli.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 129 Isparta, Türkiye

157 75 RPLC Yöntemiyle Atorvastatin ve Rosuvastatinin Eş Zamanlı Ayrımında Metot Optimizasyonu ve Validasyonu TALAY AYDOĞAN A. 1, DALDAL Y.D. 1, ÜSTÜN Z. 1, ÇUBUK DEMIRALAY E. 1, ÖZKAN S.A. 2 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA 2 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, ANKARA Statinler, kandaki kolesterol ve trigliserid denilen yağların (lipidler) düzeyini azaltmak için kullanılan ilaçlardır. Bu ilaçlar 3-hidroksi-3-metilglutaril koenzim A (HMG-CoA) redüktazın kompetitif inhibitörleridir. Statinler kolesterol düşürücü etkilerini HMG-CoA' nın bağlanma bölgesini işgal ederek gösterir. Dislipidemi (kolesterol yüksekliği) tedavisinde kullanılan bu grup ilaçlardan ülkemizde bulunanları ve reçete edilenleri atorvastatin, simvastatin, pravastatin, fluvastatin ve rosuvastatindir. Bu çalışmada statin grubu ilaçlardan, rosuvastatin ve atorvastatinin eş zamanlı tayini için ters faz sıvı kromatografik metot (RPLC) geliştirilmiştir. RPLC' de yöntem geliştirirken yapılması gereken en önemli şey yeterli seçiciliğin belirlenmesidir. Ayrıca mobil fazdaki organik çözücü derişiminin optimizasyonudur. Bununla birlikte mobil fazın ph' sının, iyonlaşabilen bileşiklerin ayrımındaki seçiciliğin optimizasyonunda güçlü bir parametre olduğu da bilinmelidir. Çalışmada kantitatif tayini gerçekleştirilecek ilaçların ayrılmasında yöntem geliştirilirken deneme-yanılma yöntemi kullanılmamış, belirli derişimdeki su-organik çözücü ikili karışımında mobil faz ph sı ile bileşiklerin kapasite faktörleri arasındaki ilişki kullanılmıştır. Bu ilişki kullanılarak istenilen şartları sağlayan en iyi koşul, optimum ayırma koşulu olarak belirlenmiştir. Kromatografik ayırmada iyi bir pik simetrisi sağlayan ve geniş ph aralığında (1-12) çalışmaya imkan veren yeni jenerasyon X terra C18 (250mm x 4,6 mm ID, 5 µm, Waters) end-capped kolon kullanılmıştır. Yapılan optimizasyon sonucunda farmasötik ilaç numunelerinde rosuvastatin ve atorvastatinin eş zamanlı tayini için geliştirilen metot valide edilmiştir. Kalibrasyon, iç standart metoduna göre yapılmıştır. Çalışmada losartan iç standart madde olarak seçilmiştir. daldal.dogan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 130 Isparta, Türkiye

158 76 Antineoplastik İlaç Fluorourasil (5-FU) in DNA ile Etkileşimi ÇEŞME M., ATAŞ F., GÖLCÜ A. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Küçük moleküllerin DNA ile etkileşimi, DNA ya özgü ilaçların tasarımı konusunda son yıllarda giderek artan bir öneme sahiptir. Çalışmada kullanılan, Fluorourasil (5-FU) (Şekil) yaygın olarak kullanılan kemoterapi ilaçlarından birisidir. Meme, kolon ve cilt kanseri tedavisinde sıklıkla kullanılır. 5-FU, pirimidin antimetaboliti inaktif bir prodrogdur. Aktif metabolite döndükten sonra, deoksiüridilik asidin timidilik aside metilasyonunu inhibe eder. Böylece DNA nın bir nükleozidi olan timidin eksikliği ortaya çıkar. Aynı zamanda, 5-FU, nukleik asid zincirine kendisi de katılarak RNA oluşumunu inhibe eder. Bu çalışmada etken madde Fluorourasil in DNA ile etkileşimi hem spektroskopik (UV-vis titrasyon) hem de elektrokimyasal (dönüşümlü voltametri) yöntemler kullanılarak incelenmiştir. İlaçların ve ilaç aday moleküllerinin DNA ya bağlanma modunun tayin edilmesi son derece önemlidir. Moleküller, DNA ya interkalasyon, kovalent, oluklara bağlanma ve elektrostatik olarak bağlanabilirler. UV-vis titrasyon yöntemi ile elde edilen spektrumlardaki dalga boyu kaymaları ve absorpsiyon şiddetinin azalması ile elektrokimyasal deneyler sonucu ile elde edilen voltamogramlardaki akım ve potansiyel değişimi üzerinden DNA ya bağlanma özellikleri ve bağlanma sabitleri (K b ) hesaplanabilmektedir. Her iki yöntemle ilaç etken maddesinin (5-FU) DNA bağlanma sabiti hesaplanmış ve DNA ile etkileştiği iyi bilinen referans maddelerle karşılaştırılmıştır. Bu çalışma, 112T721 no lu TÜBİTAK projesi ile desteklenmiştir mustafacesme@msn.com Şekil: 5-Fu kimyasal yapısı 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 131 Isparta, Türkiye

159 77 Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Karbapenemlerin Eş Zamanlı Tayini için Yöntem Geliştirme DALDAL Y.D. 1, GÜNDOĞAN B. 1, ÇUBUK DEMIRALAY E. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA Karbapenemler, yapılarında sülfür atomu yerine bir karbon atomu içeren, doymamış 5 üyeli halka sistemiyle penisilinlerden ayrılan ve β-laktam halkası içeren hidrofilik özellikteki bileşiklerdir. Bu sınıfın antibiyotikleri, diğer β-laktam antibiyotiklerine göre daha geniş etki spektrumuna sahiptir. Bu gruba ait ilaçlar imipenem, meropenem, ertapenem, doripenem dir. Yapılarında iyonlaşabilen fonksiyonel grup bulunduran ilaçların ters faz sıvı kromatografik metot (RPLC) ile ayrılmalarında en önemli parametreler kolon sıcaklığı, mobil faz ph sı ve mobil faz organik modifiyer derişimidir. Bu çalışmada RPLC yöntemiyle amfiprotik özellikte olduğu bilinen doripenem, meropenem ve ertapenemin eş zamanlı kromatografik ayrımında optimum ayırma koşulunu belirleyebilmek için desirability (İstenilen Hedefe Ulaşma) fonksiyo nuyla birleştirilmiş merkezi kompozit dizayn tekniği kullanılmıştır. Bu ayırma Cogent Fenil hidrür Tip C HPLC (75 mmx4,6 mm I.D., 4µm, 100A) kolonda gerçekleştirilmiştir. Ayırma için seçilen paremetreler, kolon sıcaklığı için oc; mobil faz ph sı 5,489-8,011; organik modifiyer derişimi %6-%13 (v/v) asetonitril:su ikili karışımıdır. Bu çalışmada, bu 3 parametrenin cevap faktörü olarak seçilen kapasite faktörü (k) ve ayırma gücü değerleri (Rs) üzerine birleştirilmiş etkisi, desirability fonksiyo nu yardımıyla incelenmiş ve çalışılan bileşiklerin eş zamanlı ayrılabilmesi için mümkün olan en iyi koşul belirlenmiştir. daldal.dogan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 132 Isparta, Türkiye

160 78 Gıda ve İçecek Örneklerinde Sülfitin Dolaylı Tayini Öncesi Kullanışlı ve Çevre Dostu Önderiştirme Yöntemi ALTUNAY N. 1, GÜRKAN R 1, YILDIRIM E 1, ORHAN U 1, KORKMAZ S 1 1 Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, TR-58140, Sivas Sülfitler gıda sanayisinde SO 2 ve sülfit tuzları halinde bulunurlar. Sülfitler mayalanma nedeniyle bazı yiyecek ve içeceklerde doğal olarak oluşmaktadır. Sodyum sülfit, sodyum bisülfit ve sodyum metabisülfit gibi sülfit türleri gıda örneklerinde mikrobiyal bozunmayı engellemek için koruyucu olarak kullanılmaktadır. Sülfitli maddeler enzimatik ve enzimatik olmayan esmerleşme tepkimeleri için antimikrobiyal ajan, enzimatik inhibitör, antioksidan olarak; kurutulmuş meyve/sebze, bisküvi, reçel, hardal ve şarap gibi besinlerde de yaygın olarak kullanılır. Sülfitlerin alerji ve astım hastalıklarına yol açtığı tespit edilmiştir. Bu nedenle, sülfitler için kabul edilen günlük alım miktarı (ADI) (kükürt dioksit olarak ifade edilir) 0.7 mg/kg vücut ağırlığı olarak sınırlandırılmıştır. Bu nedenle sülfit türlerinin gıda ve içeceklerde izlenmesi analitik kimyacılar için önemli arz eden konudur. Bu bağlamda, gıda ve içecek örneklerinde sülfitin alevli atomik absorpsiyon spektrometresiyle (FAAS) dolaylı olarak tayini öncesi yeni bir ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Yöntemin temeli, Fe(III) iyonlarının sülfit ile ön indirgeme sonrası açığa çıkan Fe(II) nin ph 6.0 da sodyumdodesilsülfat (SDS) varlığında 5,6- diphenyl-3- (2-pyridyl)-1,2,4 triazine ile karalı kompleks oluşturmasına dayanır. Sülfit miktarına bağlı olarak demir sinyalindeki değişimden yararlanarak FAAS de sülfit tayini yapıldı. Optimum koşullar için gerekli çalışmalar yapıldıktan sonra yöntemin kalibrasyon aralığı µg L -1 idi. Yöntemin seçme sınırı 75 lik bir deriştime faktörü ile μg L -1 olarak tespit edildi. Yöntemin validasyonu için standart 5,5'-ditiyobis(2-nitrobenzoik asit) (DTNB) yöntemi ile sonuçlar karşılaştırıldı ve geri kazanım çalışmaları yürütüldü. Yöntemin uygulanabilirliğini test etmek için, gıda ve içecek örneklerinde sülfit tayini başarılı bir şeklide gerçekleştirildi. naltunay@cumhuriyet.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 133 Isparta, Türkiye

161 79 Trabzon Yöresinde Yetişen Primula Türlerinin Uçucu Bileşenlerinin GCMS-Head Space-SPME ile Belirlenmesi ULAŞ N. 1, YAŞAR A. 1, KOCAMANOĞLU Y.O. 2, BENLİ E. 2 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Trabzon, Turkey, 2 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Orman Mühendisliği Bölümü, Trabzon, Turkey, İnsanlar gıda ve sağlık gibi temel yaşam faaliyetlerinde geçmişten günümüze bitkilerden faydalanmaktadırlar ve deneme-yanılma yoluyla elde edilen bilgiler de zaman içindeki değişimlerle birlikte gelecek nesillere aktarmaktadır (Koçyiğit, 2005). Bu çalışmada dünyada 425 tür ile temsil edilen Trabzon ilinde de bolca yetişen sarı ve beyaz renklerdeki Primula acaulis (L.) L. subsp. acaulis ve mor ve pembe renkli Primula acaulis (L.) L. subsp. ruba bitkilerinin uçucu bileşenleri çalışılmıştır. Karadenizde farklı yükseltilerden toplanan bu bitkilerle yaptığımız çalışmada kurutulmuş ve öğütülmüş olan Primula bitkileri Head space Solid Phase Micro enjection GC-MS ve GC-FID teknikleriyle analiz edildi. Tanımlanan bu bileşikler RI değerlerine göre sıralandı. Wiley ve Nist kütüphaneleri ile benzeşme oranları %80 den fazla olan benzeşmeler dikkate alınarak bileşen kompozisyonu tesbit edildi. Ayrıca RP Adams ve Luigi Mondello literatür RI değerleri karşılaştırıldı. nevinulas@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 134 Isparta, Türkiye

162 80 Lantanit Metal İyonlarının İletkenlik Dedektörü-Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Ayrılması ve Hassas Tayini YELKENCİ H.E., ÖZTEKİN N. İstanbul teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Turkey Kapiler elektroforez, yüksek ayırma gücü, yüksek etkinlik, hızlı analiz, az madde tüketimi gibi avantajlara sahip inorganik iyonlar için güçlü bir ayırma tekniğidir. Son yıllarda, temassız iletkenlik dedektörü (CCD) elektroforetik yöntemler ile birlikte alternatif bir teknik olarak kullanılmaya başlanmıştır. CCD ün ucuz olması ve özellikle UV inaktif olan iyonik türler için yüksek hassasiyet ve seçiciliği nedeniyle tercih edilen dedeksiyon tekniğidir. Lantanitler günümüzde elektronik cihazlar, magnetler, pigmentler, katalizörler, cam ve seramikler gibi birçok kullanım alanına sahiptir. Lantanit grubu metal iyonları, benzer fiziksel ve kimyasal özellikleri nedeniyle ayrılmaları güç bir gruptur. Kapiler elektroforezde (CE), bu iyonların ayrımı elektroforetik mobilite farklarına göre gerçekleşir. Lantanit metal iyonlarının mobilitelerini farklandırmak amacıyla kompleksleştirici maddeler kullanılır. Bu çalışmada, lantanit metal iyonlarının aynı anda ayrılması ve tayini için CCD kullanarak hızlı ve hassas bir CE yöntemi geliştirilmiştir. Çalışmada α-hidroksi izobütirik asit ve asetik asit kompleksleştirici olarak kullanılmıştır. Ayırma üstüne çeşitli deneysel parametrelerin etkisi incelenerek, optiumum ayırma şartları 4,5 mm α-hidroksi izobütirik asit ve 1 mm asetik asit ve ph 4,5 olarak belirlenmiştir. Bu şartlar altında lantanit iyonlarının tam bir ayrımı 6 dakika içinde gerçekleştirilmiştir. CCD ün kullanılmasıyla lantanit iyonlarının UV aktif bir liganda ihtiyaç olmadan ayrılmaları sağlamıştır. Örnek sıkıştırma yöntemi uygulanarak yöntemin dedeksiyon limitleri kat kadar iyileştirilmiştir. 14 lantanit iyonu için dedeksiyon ve tayin limitleri sırasıyla 2,77-8,26 nm ve 9,29-27,5 nm olarak tespit edilmiştir. noztekin@itu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 135 Isparta, Türkiye

163 81 Kitosan Filmlere Boyar Madde Adsorpsiyonunun Kinetik Modellemesi KAHYA N., 1, KAYGUSUZ H., 1, EVİNGÜR G.A., 2, ERİM F.B. 1 1 İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Turkey 2 Piri Reis Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Elektrik-Elektronik Mühendisliği, İstanbul, Turkey Canlılara karşı toksik özellik göstermeyen, biyolojik olarak parçalanabilir, biyouyumlu olan katyonik yüklü kitosan, oldukça geniş kullanım alanlarına sahip bir biyopolimerdir. Bu çalışmanın amacı kitosan biyopolimerinin sulardan boya adsorpsiyonuna, çapraz bağlayıcı etkisini araştırmaktır. Kitosan ile jel, film, nanoparçacık, mikroküre gibi farklı yapılar elde edilebilmektedir. Yapılan çalışmada kitosan filmler hazırlanmış, filmlere floresans özellikteki piranin boyar maddesinin adsorpsiyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyon deneyleri floresans tekniği ile takip edilmiştir. Sulu ortamda gerçekleştirilen adsorpsiyon deneylerinde, filmlerin fiziksel dayanıklılığının artırılması ve kimyasal açıdan toksik olmayan film eldesi için iyonik çapraz bağlama yöntemi seçilmiştir. Çapraz bağlayıcı olarak %1 (w/v) derişimde trisodyum sitrat (Na 3 Cit), sodyum tripolifosfat (NaTPP) ve sodyum sülfat (Na 2 SO 4 ) kullanılmıştır. %1 (w/v) sodyum sülfat çapraz bağlı kitosan filmin adsorpsiyon kinetik modellemeleri ile hesaplanan hız sabitlerinin diğer iyonik çapraz bağlayıcılara göre oldukça belirgin bir fark yarattığı görülmüştür. Kitosan filmlerde çapraz bağlayıcı olarak seçilen sodyum sülfatın çapraz bağlama çözeltisinde %1 ile %20 (w/v) aralığında farklı derişimleri denenerek, çapraz bağlayıcı miktarının adsorpsiyon hızına etkisi de incelenmiştir. Adsorpsiyon kinetik modellemeleri sonucunda, iyonik çapraz bağlı kitosan filmlerin piranini tutmasının birinci dereceden hız kinetiği ile uyumluluk gösterdiği görülmüştür. kahyan@itu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 136 Isparta, Türkiye

164 82 Geleneksel Yöntemlerle Üretilmiş Farklı Sirkelerin Antioksidan ve Organik Asit Düzeylerin Belirlenmesi GÜZEL SEYDİM Z.B. 1, BUDAK H.N. 2, ERTEKİN FİLİZ B. 1, DAVRAS F. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Mühendislik Fak. Gıda Müh. Bölümü ISPARTA 2 Süleyman Demirel Üniversitesi Eğirdir Meslek Yüksek Okulu Gıda İşleme Programı, Eğirdir ISPARTA Organik asitler meyve ve sebzelerde yaygın olarak bulunurlar. Organik asitler meyve, sebze ve sularının üretiminde ph yı dengelemek, uzun süreli mikrobiyal kontrolü ve kararlılığı sağlamak için koruyucu olarak kullanılması yanı sıra ortamdaki organik asitler ürünlerin flavor, renk ve aroma gibi organoleptik özelliklerini de olumlu etkilemektedir. Sirkelerde bulunan organik asitlerin çeşit ve düzeyi kullanılan hammadde ve seçilen üretim yöntemine bağlıdır. Sirkelerde bulunan en önemli organik asit asetik asittir. Yapılan çalışmalarda asetik asit, tartarik asit, malik asit, laktik asit, sitrik asit gibi organik asitler sirke çeşidine bağlı olarak değişim göstermektedir. Bu araştırmada geleneksel yüzey kültür yöntemi kullanılarak sirke üretimi yapılmıştır. Meyve suyu etil alkol ve asetik asit fermantasyonuna tabi tutularak 90 günlük fermantasyon koşullarında elma, üzüm, nar ve gül sirkesi üretimi gerçekleştirilmiştir. Sirkelerde kimyasal, antioksidan (ORAC-Oksijen Radikal Absorbans Kapasitesi) ve organik asit analizleri yapılmıştır. Sirke örneklerinin antioksidan kapasite ölçümü kinetik olarak Biotek Synergy HT Multi-Detection Mikroplaka Okuyucu (Winooski, Vermont, USA) cihazında; organik asitler ve miktarları HPLC (Shimadzu LC-20A Scientific Instruments, Inc., Tokyo, Japonya) cihazında gerçekleştirilmiştir. Sirkelerin asitlik değerleri %4,34-4,71; ph değerleri 3,09-3,47 aralığında tespit edilmiştir. Elma, üzüm, nar ve gül sirkesinin ORAC antioksidan kapasite sonuçları sırasıyla 4,7; 6,5; 5,5; 12,7 µmol/ml olarak belirlenmiştir. Elma ve gül sirkesinde malik asit, tartarik asit, asetik asit ve sitrik asit belirlenirken; üzüm ve nar sirkesinde tartarik asit, asetik asit ve sitrik asit tespit edilmiştir. Sirkelerdeki asetik asit düzeyi 4882, ,59 mg/l aralığında belirlenmiştir. Tartarik asit üzüm sirkesinde 731,86 mg/l iken elma sirkesinde 70,78 mg/l olarak bulunmuştur. Elma sirkesinde malik asit 331,21 mg/l, asetik asit 4882,24 mg/l tespit edilmiştir. Göller bölgesi elma ve gül üretiminde önemli bir potansiyele sahiptir. Bu hammaddelerin sirke olarak değerlendirilmesi ve bileşen açısından incelendiğinde alternatif endüstriyel ürün olarak değerlendirilmesinin önemliliğini açıklamaktadır. nilgunbudak@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 137 Isparta, Türkiye

165 83 Antresen Grubu İçeren Yeni Bir Schiff Bazının Metal İyonları ile Etkileşiminin Spektroflorimetrik Olarak İncelenmesi ÖZBEK N., 1 AK T., 1 OCAK Ü., 1 OCAK M., 1 ALP H. 1 1 Karadeniz TeknikÜniversitesi, FenEdebiyatFakültesi, KimyaBölümü, Trabzon, Turkey Schiff bazı ligandlarının floresans özellik göstermesi ve bu özelliğin kompleksleşme durumunda metal konsantrasyonuna bağlı olarak değişmesi, metal iyonlarının tayininde kullanılabilen bir özelliktir. Bu çalışmada antrasen ve dipikolil amin grubu içeren yeni bir Schiff bazı bileşiği (ADPA) sentezlendi. Ligandın yapısı IR, 1 H-NMR, ve kütle spektrometrisi yöntemleri ile karakterize edildi. ADPA nın bir seri metal katyonu ile çözelti ortamında etkileşimi kısmi sulu ortamda incelendi.bu amaçla uygun ligand çözücüsü ve konsantrasyonu belirlendi. Spektroflorimetrik ölçümlerde ligandın 3,6x10-6 M lık etanoldeki çözeltileri kullanıldı. Ligandın on katı konsantrasyonda metal iyonlarını içeren çözeltilerin emisyon spektrumları sadece ligand içeren çözeltininki ile karşılaştırıldı. Bu sonuçlara dayanarak Zn(II), Cd(II), Hg(II) ve Cu(II) iyonları ile etkileşimin diğer iyonlarla olan etkileşime göre daha fazla olduğu belirlendi. Bu iyonlarla spektroflorimetrik titrasyonlar gerçekleştirildi. ADPA nın bu iyonlarla oluşturduğu komplekslerin stokiyometrileri ve kararlılık sabitleri hesaplandı. Bu çalışma 114Z387 nolu proje kapsamında TÜBİTAK tarafından desteklenmiştir. ozbeknurhayat@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 138 Isparta, Türkiye

166 84 Çok Duvarlı Karbon Nanotüp Üzerine Yüzey Baskılama Yöntemi ile Yeni Katı Faz Sentezi ve Karakterizasyonu KALFA O. M. 1, SAYGILI R. 1, TURAN K. 2 1 Dumlupınar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kütahya 2 Dumlupınar Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Kütahya Baskılama tekniği; belirli bir moleküle ya da iyona özgü, özel seçici bağlanma yerlerine sahip boşluklar oluşturmak için kullanılan bir tekniktir. Baskılama teknolojisi hedef molekül ya da iyon için, kalıp molekül ya da kalıp iyon kullanılarak oluşturulan, özel bağlanma yerleri bulunduran sentetik adsorbanlar hazırlamaya imkân verir. Hazırlanan baskılanmış adsorbanlar kalıp molekül veya iyonu anahtar-kilit tipi bir etkileşimle yeniden bağlama yeteneğine sahiptir. Birçok madde yüzey baskı malzemesi olarak kullanılabilir. Son yıllarda, yüzey baskılama tekniğinde silika jel, çok duvarlı karbon nanotüpler ve manyetik parçacıklar kullanılmış ve üzerine başarılı bir şekilde baskılama işlemi yapılmıştır. Bu çalışmada, öncelikle çok duvarlı karbon nanotüp aktifleştirilmiş (ÇDKNT-COOH), ardından hidrazin hidrat ile modifiye edilmiş ve Cr(III) metali ile kompleks oluşturması sağlanmıştır. Hazırlanan adsorbanın karakterizasyonu SEM, FT-IR ve TGA/DTA analizleri ile yapılmıştır. Çalışmanın devamında en uygun zenginleştirme şartları (ph, geri alma çözeltisi örnek çözeltisi akış hızı ve hacmi vb.) belirlenmesi hedeflenmektedir. orhanmurat.kalfa@dpu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 139 Isparta, Türkiye

167 85 Dipikolil Amin Grubu İçeren Yeni Floresent Schiff Bazı Bileşiğinin Kompleksleşme Özelliklerinin Etanol-Su Ortamında İncelenmesi ÇAĞILCI O.C. 1, GÜMRÜKÇÜOĞLU A. 1, ALP H. 1, OCAK Ü. 1,OCAK M. 1 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, FenFakültesi, KimyaBölümü, Trabzon, Turkey İlk kez 1864 te Schiff tarafından bir primer amin ve bir aktif karbonil grubunun kondenzasyonundan elde edilen ve azometin grubu iceren ligandlara Schiff Bazları denir. Çok esnek ve değişken yapısal özelliklerinden dolayı cok sayıda Schiff bazı ve kompleksi sentezlenmiş ve incelenmiştir. Bu çalışmada, kompleksleştirici grup olarak dipikolil amin, florescent grup olarak naftalen grubu içeren yeni bir Schiff bazı bileşiği (NDPA) sentezlendi. Yeni ligandın karakterizasyonu IR, 1 H-NMR ve kütle spektroskopik yöntemlerle gerçekleştirildi. NDPA nın bir seri katyon ve anyonla kısmi sulu ortamda etkileşimi spektroflorimetrik olarak incelendi. Bu amaçlauygun ligand çözücüsü ve konsantrasyonu belirlendi. Ligandın 2,6x10-6 M lık etanoldeki çözeltisi ve iyonların sulu çözeltileri kullanıldı. Ligandın on katı konsantrasyonda iyonları içeren çözeltilerin floresans spektrumları sadece ligand içeren çözeltininki ile karşılaştırıldı. Bu sonuçlara dayanarak ligandın Zn(II), Cd(II) ve Cu(II) iyonları ile seçimli etkileştiği belirlendi. Bu iyonlarla spektroflorimetrik titrasyonlar gerçekleştirildi. NDPA nın Zn(II), Cd(II) ve Cu(II) iyonları ile etanol-su (1:1) ortamında oluşturduğu komplekslerin bileşimleri ve kararlılık sabitleri hesaplandı. Bu çalışma 114Z387 nolu proje kapsamında TÜBİTAK tarafından desteklenmiştir. osmancancagilci@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 140 Isparta, Türkiye

168 86 Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle İdrar Ortamında Omeprazolün Tayini SARIYEVA Ş. 1, HIMMATOV B. 1, ÇILGIN F.N. 1, ÇANKAYA A. 1, DALDAL Y.D. 1, ÇUBUK DEMİRALAY E. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Proton pompa inhibitörleri, midede pariyetal hücrelerde asit salgılanmasından sorumlu proton pompası olarak bilinen H+/K+ATPaz enzimini inhibe ederek asit salgılanmasını önleyen ilaç grubudur. Hem dünyada hem de ülkemizde güçlü asit baskılayıcı ve mukoza iyileştirici etkilerinden dolayı yaygın şekilde kullanılmaktadır. Bu çalışmada omeprazolün tayini için ters faz sıvı kromatografik metot (RPLC) geliştirilmiştir. RPLC' de yöntem geliştirirken yapılması gereken en önemli şey yeterli seçiciliğin ve ayırma gücünün belirlenmesidir. Ayrıca mobil fazdaki organik çözücü derişiminin optimizasyonudur. Kromatografik ayırmada iyi bir pik simetrisi sağlayan ve geniş ph aralığında (1-12) çalışmaya imkan veren yeni jenerasyon X terra C18 (150mm x 4,6 mm ID, 5 µm, Waters) end-capped kolon kullanılmıştır. Ayırma akış hızı 1 ml/dakikada asetonitril:su ikili karışımında ph 10 da ve sabit sıcaklıkta (30 oc) gerçekleşmiştir. Bu ayırma ile birlikte geliştirilen metot valide edilmiştir. Yöntem kalibrasyonu, iç standart metoduna göre hazırlanmıştır. Çalışmada galantamin iç standart madde olarak seçilmiştir. Bu çalışma kapsamında omeprazolün tayini için geliştirilen yöntem idrar numunesine uygulanmıştır. gulcicek1987@mail.ru 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 141 Isparta, Türkiye

169 87 İlaç Formulasyonunda Pantoprazolün Tayini için Ters Faz Sıvı Kromatografik Yönteminin Geliştirilmesi ve Validasyonu ORAZOVA M. 1, BAYRIYEVA J. 1, YOLDAŞOVA D. 1, DALDAL Y.D. 1, ÇUBUK DEMIRALAY E. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Alzheimer, hafıza, düşünme ve davranış sorunlarına neden olan demans türüdür. Belirtiler genellikle yavaş gelişir ve zaman içerisinde kötüleşir, günlük işleri engelleyebilecek kadar şiddetli olur. Bu bileşiklerin tayinleri için analitik metotlarda bir gelişme veya bu bileşiklerin özellikleri ile ilgili bir bilgi literatüre büyük katkı sağlayacaktır. Bu ilaçların ayrılmaları ve kantitatif tayinleri klinik öncesi, biyofarmasötik ve klinik çalışmaların başarılı gerçekleştirilmeleri için önemlidir. Deneysel çalışmalarda doğru bir sonuca ulaşabilmek için doğru bir dizaynın yapılması, parametrelerin doğru olarak belirlenmesi ve deneyin getirilerinin tam olarak bilinmesi gerekmektedir. Bu çalışmada, maksimum ayırma gücü ve minimum analiz zamanı sağlayan en iyi kromatografik koşulu sağlamak için Derringer's desirability fonksiyonla birlikte merkezi kompozit dizayn (CCD) tekniği kullanılmıştır. Önerilen çalışmada, Alzheimer hastalığının tedavisinde kullanılan asetilkolinesteraz inhibitörlerinden donepezil, galantamin ve rivastigminin optimum kromatografik koşullarını belirlemek için faktöriyel dizayn tekniği ters faz sıvı kromatografi metoduyla uygulanmıştır. Her bir faktör için birinci derecedeki etkileri ve bunların etkileşimleri belirlenmiştir. Bu yöntemle elde edilen eşitlikler kullanılarak donepezil, galantamin ve rivastigminin kapasite faktörü değerleri hesaplanarak bu ilaçların pka değerleri lineer olmayan model kullanılarak tayin edilmiştir. Geliştirilen yöntem, donepezil, galantamin ve rivastigminin rutin analizlerde kullanılabilirliği için optimize edilmiştir. CCD' den elde edilen eşitlikler kullanılarak seçilen bileşiklerin protonasyon sabiti değerleri de (pka) belirlenmiştir. Bu ilaçların pka değerleri, sigmoidal ve doğrusal olmayan modeller kullanılarak hesaplanmıştır. enejan_29@mail.ru 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 142 Isparta, Türkiye

170 88 Yeni Nesil Aday İlaç Moleküllü: Analitik ve Spektroskopik Özellikleri EREN Ö., GÖLCÜ A. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Sitarabin ve sitosin arabinozid (Cytosar-U veya Depocyt) kemoterapi maddesi, akut miyeloid lösemi (AML) ve non-hodgkin lemfoma gibi beyaz kan hücrelerinin kanserlerin tedavisinde kullanılan bir üründür. Ayrıca Ara-C olarak bilinir (arabinofuranozil sitidin). Bu DNA sentezini engelleyerek kanser hücrelerini öldürür. Yeni nesil ilaç aday molekülü [ZnCytCl 2 ] (NGDCM) antikanser etkili ilaç sitarabin ve ZnCl2 reaksiyonu sonucunda elde edilmiştir. Elde ediln metal bazlı bileşik NGDCM çeşitli analitik ( erime noktası, çözünürlük, elementel analiz) spektroskopik (UV-Vis, FT-IR, kütle ve 1 H- NMR) ve termal yöntemler (TG, DTA ve DTG) kullanılatrak karakterize edilmiştir. Bu çalışma 112T721 no lu TÜBİTAK projesi ile desteklenmiştir. ozgeeren90@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 143 Isparta, Türkiye

171 89 Sulu Çözeltilerde XAD-7 Reçinesi Üzerinde 4-Nitrofenolün Adsorpsiyonunun Deneysel Olarak İncelenmesi YILDIRIM Ö 1., SAN N 1 1 Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Esenler-İstanbul, Turkey Özellikle 20 yy dan sonra hızla artan nüfus ve sanayileşmenin bir sonucu olarak mevcut doğal kaynakların kirlenmesi gerçeği, dünyamızı tehdit eden çevre sorunlarının başında gelmektedir. Su kirliliği tüm canlıların yaşamını doğrudan etkilediğinden daha da büyük bir problem olarak karşımıza çıkmaktadır. Doğal çevreyi kirleten insanoğlu aynı zamanda yaşamın devamı için bu kirliliklerden kurtulmak zorundadır. Oluşan kirliliklerin uzaklaştırılması için pekçok yöntem ve metod olmasına rağmen, bu yöntemlerin bir kısmı büyük su kütlelerinin temizlenmesinde etkin olarak kullanılamazlar. Özellikle adsorpsiyon işlemi su ortamına karışmış bulunan boyar maddeler, organik kirleticiler, ağır metaller gibi atıkların ortamdan uzaklaştırılması, kolay uygulanabilmesi ve ucuz olması nedeniyle tercih edilen yöntemlerin başında gelmektedir. Adsorpsiyon işleminde kirleticiyi su ortamında uzaklaştırmak için en etkin adsorbanı belirlemeye dayalı pekçok çalışma yapılmaktadır [1-2]. Bu çalışmada; adsorban, ticari olarak üretilen akrilik asit ester esaslı ve polar özelliğe sahip XAD-7 reçinesi ve kirletici olarak fenolik bileşiklerin bir üyesi olan ve sularda bulunması istenmeyen maddelerin başında gelen 4-nitro fenol (4-NP) seçilmiştir. Çalışmada, adsorban maddenin miktarının, 4-NP in başlangıç konsantrasyonunun, ph ın, temas süresinin ve sıcaklığın adsorpsiyon işlemi üzerine etkisi incelenmiştir. Tüm denemeler sabit sıcaklıktaki çalkalamalı bir su banyosunda gerçekleştirilmiştir. Yapılan çalışmalar sonucunda, 4-NP in XAD-7 reçinesi üzerinde adsorpsiyon işleminin ilk 20 dakikada çok hızlı gerçekleştiği görülmüştür. Adsorpsiyon işleminin Langmuir izotermine, kinetik olarak da yalancı-ikinci mertebe hız eşitliğine uyduğu görülmüştür. Adsorpsiyon işleminin G o değerinin -2,97 kj.mol -1 olması işlemin kendiliğinden, H o değerinin de - 13,79 kj.mol -1 olması olayın ekzotermik olarak gerçekleştiğini göstermiştir. Bu çalışma Yıldız teknik Üniversitesi Bilimsel Araştırma projeleri Koordinatörlüğü tarafından desteklenmiştir. (Proje No: KAP03) ozgeeyldrmm@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 144 Isparta, Türkiye

172 90 Kolesterol Düşürücü İlaç Grubundan Atorvastatinˈin Poli(Rutin)/Sürfaktan Modifiye Camsı Karbon Elektrot Üzerinde Voltametrik Tayini: Kapiler Zon Elektroforezi Yöntemi İle Kıyası PINAR TALAY P. 1, GÜL DAL A. 2, KOYUTÜRK S. 2, TUNÇEL M. 2, ŞENTÜRK Z. 3 1 Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Van 2 Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Eskişehir 3 Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Van Atorvastatin, {(3R,5R)-7-[2-(4-florofenil)-3-fenil-4-(fenilkarbamoil)-5-propan-2-ilpirol-1-il]- 3,5-dihidroksiheptanoik asid}, lipit düşürücü Statinler (HMG KoA redüktaz inhibitörleri) ilaç grubunun bir üyesidir. Bu grup ilaçlar, yüksek kan kolesterol düzeylerinden dolayı kalpdamar hastalık riski taşıyan kişilerde kolesterolü düşürmek için kullanılırlar. Bu çalışmada, setiltrimetilamonyum bromür (CTAB, katyonik sürfaktan) varlığında poli(rutin) ile modifiye edilmiş camsı karbon elektrot tasarlanmış ve Atorvastatinˈin elektrokatalitik yükseltgenmesi ve tayininde kullanılmıştır. İşlem görmemiş ve modifiye edilmiş elektrotlar üzerinde elektrot tepkime işlemini etkileyen deneysel koşullar (ph, destek elektroliti bileşimi, gerilim tarama hızı, elektropolimerizasyon değişkenleri) ayrıntılı olarak incelenmiştir. Modifiye elektrot varlığında kare-dalga voltametrisi tekniği kullanılarak Atorvastatin için Britton-Robinson tamponu ph 7 çözeltisi içerisinde, V gerilim değerinde elde edilen anodik yanıt; çalışma aralığı M M ve gözlenebilme sınırı M olan analitik bir yöntem geliştirmeğe izin vermiştir. Geliştirilen voltametrik yöntem, tablet ilaç şekline ve Atorvastatin katılmış idrar örneğine uygulanmış ve sonuçlar kapiler zon elektroforezi yöntemi ile istatistiksel olarak kıyaslanmıştır. ptalay@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 145 Isparta, Türkiye

173 91 Removal of Lead and Cadmium Using Polymer Supported Nano Scale Zero Valent Iron CHANNA A.M. 1, BAYTAK S. 2 1 Institute of Advanced Research Studies in Chemical Sciences, University of Sindh Jamshoro, Pakistan 2 Department of Chemical Engineering, Faculty of Engineering, Suleyman Demirel University, Isparta 32260,Turkey In recent years, environmental pollution has been increased by the release of industrial effluents containing heavy metals. WHO has recommended the normal limits for these heavy metals, higher than these limits they cause a serious health impacts, so there removal is recommended. Many adsorbents have been used for the removal of heavy metals like activated carbon, CNT, etc. In this study, new adsorbent was prepared using chemically modified XAD-4 as a solid support for the removal of cadmium and lead from the water samples. Chemical modification and synthesis of nano scale zero valent iron was confirmed by FTIR, SEM-EDX and XRD. % removal was optimized in terms of ph of sample solution, initial concentration of multi element solution, adsorbent dosage and shaking time. The residual concentration of lead and cadmium was analyzed by atomic absorption spectrometer. Maximum removal efficiency was obtained at optimized parameters; concentration of analytes 25 mg L 1, sorbent dose 100 mg, ph 8.0 and agitation time 120 min. Method was validated by Langmuir and freundlich sorption isotherms. channa_abdulmajid@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 146 Isparta, Türkiye

174 92 Akrilamidin Cips, Kraker ve Tahıl Bazlı Bebek Mamalarında Dolaylı Belirlenmesi Için Yeni Bir UA-CPE-FAAS Yöntemi GÜRKAN R 1, ORHAN U 1, YILDIRIM E 1, KORKMAZ S 1, ALTUNAY N 1 1 Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, TR-58140, Sivas Son yıllarda beslenme alışkanlıkları ile sağlık arasındaki ilişki üzerine yapılan çalışmaların sayısında önemli artışlar olmuştur. Gıdaların hazırlanma şekillerine göre üründe birçok reaksiyon gerçekleşmekte ve bunun sonucunda yeni bileşikler ortaya çıkmaktadır. Sağlık üzerine olumsuz etkilerinden dolayı gıdalarda oluşumu istenmeyen maddelerden biri akrilamiddir (AA). Gıdaların doğal yapılarında bulunmayan akrilamid, karbonhidrat ve protein içerikli gıdaların yüksek sıcaklıklarda (kızartma ve fırında) (>120 C) pişirilmesi sonucu oluşan bir bileşiktir. Uluslararası Kanser Araştırma Kurumu (IARC), 1994 yılında akrilamidi insanlar için muhtemel kanserojen olduğu bildirilen 2A grubu maddeler sınıfına dahil etmiştir. Tüm bu bilgiler akrilamidin toksisiteleri ve insan sağlığıyla ilgisi konusunda kapsamlı bilgi sağlamak için bu türün analitik olarak nicelleştirilmesinin önemini vurgulamaktadır. Bu nedenle, özellikle çocuklar tarafından tüketilen işlenmiş gıdalarda akrilamidin (AA) dolaylı belirlenmesi için basit ve maliyet-etkin bir yöntem geliştirilmiştir. Yöntemin temeli, ph 9.0 floresein (F 2- ) varlığında, AA ve Ni(II) arasında iyon çifti kompleksinin Ni(AA) 4 2+ oluşmasına dayanır. Bu yöntemde AA nın alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ile dolaylı belirlenmesi öncesi gıda örneklerinde AA nın ayrılması ve zenginleştirilmesi için ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstrakisyonu kullanılmıştır. Ekstraksiyon koşullarını etkileyebilecek parametreler (ph, metal türü ve derişimi, elektrolit derişimi, ve yüzey aktif madde türü, sıcaklık ve ultrasonik koşullar) ayrıntılı şekilde optimize edildi. Optimum koşullarda doğrusal çalışma aralığı, µg L 1, seçme ve tayin sınırı, 0.05 ve 0.16 µg L 1, olarak bulundu. Yöntemin validasyonu sertifikalı referans materyallerin analiz ve geri kazanım çalışması ile değerlendirildi. Yöntem gıda örneklerinde bulunabilecek AA nun dolaylı belirlenmesine başarılı bir şeklide uygulandı. rgurkan@cumhuriyet.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 147 Isparta, Türkiye

175 93 İki Farklı Metal İyonu İçeren 2,6-Piridindikarboksilik Asit Komplekslerinin Sentezlenmesi Ve Yapılarının Aydınlatılması İLKİMEN H. 1, SAYGILI R. 1, YENİKAYA C. 1 1 Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 43100, Kütahya, Turkey 2,6-piridindikarboksilik asit, suda çözülebilen, ticari olarak kullanışlı, ucuz bir maddedir ve çeşitli işlemlerde enzim inhibitörü, bitki koruyucu, gıda dezenfektanı olarak kullanılmaktadır. 2,6-piridindikarboksilik asit geçiş metallerine ya iki dişli olarak (O, O ), metal merkezleri arasında karboksilat köprüleri yoluyla polimerik veya dimerik kompleksler oluşturmak üzere ya da üç dişli olarak (O, N, O ) bir metal iyonuna şelat oluşturmak üzere bağlanırlar. 2,6- piridindikarboksilik asit analitik kimya, inhibisyon çalışmaları, nükleer reaktörlerin arıtılması ve biyolojik aktivite alanlarındaki uygulamaları ile bilinir. Bu çalışmada 2,6-piridindikarboksilik asit ile farklı iki metal atomu içeren metal kompleksleri (1 ve 2) sentezlenmiş ve elementel, atomik absorbisyon spektroskopisi (AAS), spektral (IR ve UV-vis.), termal analiz, manyetik duyarlılık ve iletkenlik çalışmaları ile yapıları karakterize edilmiştir. H2O H 2O OH 2 OH 2 Ni OH 2 O O H 2O H 2O OH 2 OH 2 Co OH 2 O O H 2O OH 2 H 2O Ni OH 2 O OH 2 O O O O O O O O O OH 2 N Co N N Co N N Ni N N Co OH 2 OH 2 O O O O O O O O O O O O 1 2 O O rukiye.saygili@dpu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 148 Isparta, Türkiye

176 94 Tr butylmethylphosphon um Methylsulfate İyon k Sıvısı İle Mod f ye Ed lm ş S l kajel Kullanılarak Cu(II) İyonlarının Zeng nleşt rme Şartlarının Araştırılması SAYGILI R. 1, KALFA O. M. 1, AY C. 2, ERDOĞAN Y. 1 1 Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 43100, Kütahya, Turkey 2 Dumlupnar Üniveritesi, Kütahya Teknik Bilimler Meslek Yüksekokulu/Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü, Kütahya, Turkey İyonik sıvılar (ILs), oda sıcaklığı da dahil olmak üzere geniş bir sıcaklık aralığında sıvı olan ve çeşitli anyonlarla organik katyonların birleşiminden kaynaklanan tuzlardır. İyonik sıvılar ortam sıcaklığında sıvı olan organik tuzlardır. İyonik sıvılar, düşük buhar basıncı, mükemmel termal kararlılığı, geniş aralıkta hidrofilik-hidrofobik dengesi, polimer ve selüloz dahil birçok organik ve inorganik bileşikler için iyi bir çözücü olması ve düşük yanıcılık gibi eşsiz özellikleri nedeniyle hızla artan bir ilgi görmektedir. İyonik sıvılar, kimyasal sentezler, homojen katalizler, biyo katalizler, ayırma teknolojileri, nano materyal hazırlama, hidrolik akışkanlar ve yağlar için süper çevre dostu çözücüler olarak görülmektedir. İyonik sıvılar analitik kimyada ekstraksiyon çözücüsü olarak özellikle numune hazırlamada, kromatografik ayırma ve tayinde uygulanmakta ve çeşitli organik bileşikler ve metal iyonları için iyi ekstraksion kapasitesi nedeniyle, sıvı-sıvı özütleme (LLE), sıvı faz mikroözütleme (LPME) ve katı faz mikroözütlemede (SPME) uygulanmaktadır. Çalışmada, sulu çözeltilerden bakır iyonlarının FAAS ile tayininden önce zenginleştirilmesinde katı faz olarak iyonik sıvı (Tr butylmethylphosphon um methylsulfate [P 4441 ][C 1 SO 4 ]) ile modifiye edilmiş silikajel kullanılmıştır. İlgili katı fazın FT-IR, XRD analizleri yapılmış ve zeta potansiyeli değerleri ölçülmüştür. ph çalışmalarında en iyi geri kazanım değeri ph=6 da elde edilmiş olup diğer parametreler bu ph da çalışılmıştır. Zeta potansiyeli grafikleri de bu sonuçları desteklemektedir. Geri alma çalışmalarında HCl ve HNO 3 çözeltileri kullanılmış ve en iyi geri kazanım değeri %90±2 elde edilmiştir. rukiye.saygili@dpu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 149 Isparta, Türkiye

177 95 β-laktam Grubu Antibiyotiklerin Farmasötik ve Biyolojik Numunelerden Tayininde Moleküler Baskılanmış Elektrokimyasal Kontrollü Katı Faz Mikroekstraksiyon Yönteminin Kullanılması PERÇİN-ÖZKORUCUKLU S. 1, YILDIRIM G. 1, ÖZKORUCUKLU S 2 1 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, İstanbul, Turkey 2 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Fizik Bölümü, İstanbul, Turkey Günümüzde voltametrik ve polografik yöntemler, eczacılık alanında ve klinik çalışmalarda sıklıkla kullanılmaktadır. Bunun nedeni; düşük derişimlerde farmasötik analizlerin yapılabilmesi, numunelerin kolayca ve çok kısa bir sürede hazırlanabilmesi, analiz süresinin kısa olması, saf etkin maddenin yanında çok kompleks bir karışım olsa bile (çözünmeyen ilaç katkı maddeleri, serum yada plazmada bulunan endojen maddeler v.b.) aktif maddelerin analizinin duyarlılıkla ve herhangi bir girişim olmaksızın yapılabilmesi ve bu tekniklerin ürün kalite kontrolünde kullanılabilmesidir. Ekstraksiyon fazı olarak silika fiber üzerine kaplanmış ince polimer filmlerinin kullanıldığı katı-faz mikroekstraksiyon yöntemi az çözücü gerektiren kullanışlı bir numune hazırlama yöntemidir. Elektroaktivitesi ve tersinir redoks özelliklerinden dolayı iletken polimerler ve özellikle de polipirol ve türevleri, yüklü türler için iyon değiştirici materyal olarak elektrokimyasal kontrollü katı-faz mikroekstraksiyon (EC-SPME) yönteminde önemli bir kullanım alanına sahiptirler. EC-SPME yönteminde iletken polimer kullanımının en önemli avantajı, katı-faz ekstraksiyon tabakası yükünün polimerin yükseltgenmesi ve indirgenmesi ile kolaylıkla kontrol edilebilmesidir. Katı faz ekstraksiyonunda seçiciliği artırmak için uygulanan diğer bir işlem ise moleküler baskılama yöntemi ile hazırlanan polimer elektrotların ekstraksiyon fazı olarak kullanımıdır. Bu çalışmada seçilen β-laktam grubu antibiyotiklerin elektrokimyasal kontrollü katı-faz mikroekstraksiyonunda ekstraksiyon fazı ve voltametrik tayinlerinde biyosensör olarak kullanılacak moleküler baskılanan aşırı yükseltgenmiş polipirol filmleri hazırlanmıştır. Hazırlanan moleküler baskılanan aşırı yükseltgenmiş polipirol elektrotlar standart β- laktam çözeltilerinden β-laktamların ekstraksiyonu için kullanılmıştır. Geliştirilen bu yöntem ilaç ve insan kaynaklı biyolojik numunelerdeki β-laktamların analizlerine uygulanmıştır. sabriyeo@istanbul.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 150 Isparta, Türkiye

178 96 Atık Sulardaki Toksik Ağır Metallerin (Pb 2+, Cr 3+ ) Giderilmesinde Biochar ve Atık Yumurta Kabuğunun Kullanılması ASLANBAY T. 1, ÖNER B. 1, YILDIRIM G. 2, AVCI S. 1, PERÇİN ÖZKORUCUKLU S. 2 1 Eyüboğlu Eğitim Kurumları, Ümraniye-İstanbul, Turkey 2 İstanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, İstanbul, Turkey Bu çalışmanın hedefi endüstriyel atıklardan kaynaklanan toksik ağır metallerin adsorpsiyon yöntemiyle giderilmesi için doğal, ekonomik ve kolay elde edilebilen adsorbentlerden faydalanmaktır. Bu amaçla adsorbent olarak biochar ve atık yumurta kabukları kullanılmıştır. Optimum adsorpsiyon koşulları belirlenerek günümüzde çevre kirliliğinin kontrolü amacıyla yaygın olarak kullanılan, endüstriyel adsorban olan aktif karbondan daha yüksek adsorpsiyon yüzdeleri elde etmek amaçlanmıştır. Çalışma kapsamında deri sanayinden alınan atıksuların arıtılmasında biochar ve yumurta kabuğu atıklarının adsorplama kapasitelerinin aktif karbona göre karşılaştırılması amaçlandığından bu atık sularda en fazla bulunması muhtemel Pb(II) ve Cr(III) elementleri ile çalışılmıştır. En iyi adsoplama ortamını belirleyebilmek için metal derişimi, adsorbent miktarı ve adsorpsiyon süresi parametrelerinin optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Adsopsiyondan sonra sulu çözeltide kalan element miktarlarının tayini ICP-OES analizi ile gerçekleştirilmiştir. Ayrıca atıksularda ki ağır metallerin adsorpsiyonu için kullanılan üç adsorbanın boyar madde giderimleri, önce boyar madde içeren temsili atıksularda sonra da gerçek atıksu örneğinde incelenmiştir. Biocharın aktif karbona göre çok daha yüksek (biochar ve aktif karbon için yaklaşık adsorplama yüzdeleri sırasıyla %99,0 ve %80); yumurta kabuğunun ise birbirine yakın adsorplama yüzdelerine sahip olduğu sonucuna varılmıştır. Ayrıca bu adsorbanların atıksulardaki boya giderimi çalışmaları sonucunda biochar ve yumurta kabuğu atığının aktif karbona göre daha iyi renk gideriminin olduğu gözlenmiştir. Sonuç olarak özellikle biocharın aktif karbona göre hem adsorpsiyon kapasitesinin hem de renk gideriminin çok daha iyi olduğu deneysel verilerle kanıtlanmıştır ki bu sonuç özellikle fabrika atıksularındaki toksik metallerin arıtılmasında ekonomik yönden çok önemli bir avantajdır. Yumurta kabuğu atığının da çok ucuz bir materyal olduğu göz önünde bulundurulursa aktif karbonunun yerine kullanılması, arıtma maliyetlerinin düşmesini sağlayacaktır. sabriyeo@istanbul.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 151 Isparta, Türkiye

179 97 Modifiye Edilmiş Aktif Karbon Kullanarak Sulu Çözeltilerde Pb 2+ İyonunun Giderilme Şartlarının Belirlenmesi PEKER S. 1, AKALIN N. 1, FİLİZ M. 1 BAYTAK S. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Isparta, Türkiye Endüstride çeşitli alanlarda kullanılan metaller atık sularla, kirletici emisyonlarla çevreye yayılmakta ve doğada birikime uğramaktadır. Havada, suda ve toprakta sürekli bir çevrim halinde bulunan ve canlılara toksik etkileri olan metaller, su kirleticileri arasında da önemli bir yer tutmaktadırlar. Sularda kirliliğe neden olan maddelerin uygun bir katı yüzeyine adsorpsiyonu ile uzaklaştırılması mümkündür. Adsorplayıcı olarak genellikle yüksek yüzey alanına sahip olan gözenekli katılar tercih edilir. Pek çok madde için yüksek adsorpsiyon kapasitesine sahip olması nedeniyle aktif karbon, en yaygın olarak kullanılan adsorplayıcıdır. Aktif karbon, birçok alanda da çeşitli amaçlarla kullanılmaktadır. Bu çalışmada, modifiye edilmiş aktif karbon kullanarak sulu ortamdan kurşun iyonlarının giderimi incelenmiştir. Modifikasyon işlemleri için NH 4 CI ve NH 3 reaktifleri kullanılmıştır. NH 4 CI ve NH 3 ile modifiye edilen aktif karbon kullanarak adsorpsiyon çalışmaları yapılmıştır. Adsorban miktarı, temas süresi, ph ve başlangıç konsantrasyonu parametrelerinin adsorpsiyona etkileri incelenmiştir. Pb 2+ iyonunun adsorpsiyon analizleri Ultraviyole ve Görünür Bölge (UV-Vis) absorpsiyon spektroskopi ile gerçekleştirilmiştir. Yapılan adsorpsiyon çalışmalarında en yüksek verime ph 2 de ulaşılmıştır. Geliştirilen yöntem, sanayi atık suyuna uygulanmış ve %10 un altında bağıl hata ile verim elde edilmiştir. secil_peker@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 152 Isparta, Türkiye

180 98 Aktif Karbon Adsorpsiyonuyla Ağır Metal Giderimi ve Alevli AAS ile Tayini PEKER S. 1, KAŞ M. 1, BAYTAK S. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Isparta, Türkiye Genellikle endüstriyel atıklardan kaynaklanan ve yaşam türleri için zehirli olan ağır metal iyonlarının sulara karışması birçok yaşam türleri için önemli bir tehlike oluşturmaktadır. Atıksulardan kirleticilerin uzaklaştırılmasında adsorpsiyon, yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Adsorpsiyon yöntemi, ağır metal gideriminde yüksek verimli olması bakımından tercih edilir bir konumdadır. Bu proses, adsorban ve adsorbentin etkileşimine ve oluşturdukları sistemin özelliklerine bağlıdır. Farklı kimyasal yapıdaki maddeler farklı adsorpsiyon özellikleri gösterirler. Adsorpsiyon işleminde birçok farklı doğal ve sentetik adsorbanlar kullanılmaktadır. Bunlar arasında tüm dünyada atıksu arıtımında en yaygın olarak kullanılan aktif karbondur. Bu çalışmada, aktif karbonun Cd 2+, Cr 3+ ve Ni 2+ iyonlarını içeren sulu çözeltilerinde adsorban olarak kullanımı araştırılmıştır. Yapılan bu çalışmada adsorpsiyonu etkileyen çözeltilerin başlangıç derişimi, ph ve temas süresi parametreleri incelenmiştir. Gerçekleştirilen deneysel çalışmaların ve analizlerin sonucunda Cd 2+, Cr 3+ ve Ni 2+ metal iyonlarının en yüksek adsorpsiyon verimine ph 8 de uzaklaştırma verimi %90 nın üzerinde gerçekleştirilmiştir. Yöntem sanayi atık suyuna uygulanmış ve %10 nın altında bağıl hata ile sonuçlar bulunmuştur. Cd 2+, Cr 3+ ve Ni 2+ metal iyonlarının nicel analizleri alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) ile yapılmıştır. secil_peker@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 153 Isparta, Türkiye

181 99 Bazı Kozmetik Ürünlerinde Renklendirici Maddelerin Kemometrik Yöntemlerle Tayini ALKAN S. 1, AKTAŞ A.H 1. 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey Kozmetikler, deri, tırnak, saç gibi organların görünüşünü düzelterek kişileri güzelleştirmek için kullanılan maddeler, preparatlar, tedavi biçimleri ve araçlarıdır. Çok geniş yelpazeye sahip, toplumun hemen her kesiminde günlük yaşamla iç içe olan tüketim ürünleridir. Yapılan çalışmada, kemometrik kalibrasyon yöntemleri temel bileşen analizi (PCA), temel bileşen regrasyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS) ile kozmetik ürünlerinde kullanılan Kinolin sarısı (E-104) ve İndigotin (E-132) in aynı anda analizleri yapılarak hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve bu yöntemler UV Görünür Alan Spektroskopisi yöntemlerinden elde edilen verilerle kemometrik olarak değerlendirilmiştir.bu kemometrik yöntemlerin validasyonu için, Kinolin sarısı için, 2-10 µg/ml derişim aralığında ve İndigotin için, 0,1-0,5 µg/ml derişim aralığında bileşikleri içeren 25 adet karışımdan oluşan kalibrasyon seti, toluen içerisinde hazırlanmıştır. Kalibrasyon setinin nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık nm aralığında aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. PCR ve PLS yöntemlerinin validasyonu, Kinolin sarısı ve İndigotin içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin Kinolin sarısı ve İndigotin karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen standart sapma değerleri sırasıyla Kinolin sarısı için % 100,2 / % 0,0138 ve % 100,94 / % 6,22 ; İndigotin için % 100,00 / % 0,0051 ve % 100,29 / % 4,97 olarak bulunmuştur. Sonraki basamakta PCA, PCR ve PLS yöntemleri, ticari Kinolin sarısı ve İndigotin in aynı anda miktar tayinlerine uygulanmıştır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 154 Isparta, Türkiye

182 100 Bazı Ferrrosenil Ditiyofosfonat Lantanit Komplekslerinin Katekolaz Enzim Aktivitelerinin İncelenmesi KURTULMUŞ S. 1, AYDIN A. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey Bu çalışmada, 2,4-diferrosenil-1,3-ditiyafosfetan disülfürün stokiyometrik oranda çeşitli alkollerle verdiği katılma reaksiyonu sonucu, O-alkil ferrosenil ditiyofosfonik asit esterleri sentezlendi ve bu bileşikler amonyum tuzları halinde ortamdan izole edildi. Sentezlenen ferrosenil ditiyofosfonik asit amonyum tuzlarının, [Ln(NO 3 ) 3.6H 2 O, Ln: La, Ce, Nd] tuzu ile THF ortamındaki reaksiyonundan; La 3+, Ce 3+, Nd 3+ kompleksleri hazırlandı. Elde edilen bileşikler çeşitli spektroskopik ve analitik tekniklerle karakterize edildi. Bu çalışmada ise daha önce sentezi gerçekleştirilmiş olan komplekslerin, katekolaz enzim aktiviteleri incelenmiştir. Polifenol oksidaz yapısında kofaktör olarak bakır içeren oksido redüktaz sınıfına ait bifonksiyonel bir enzimdir. Moleküler oksijen varlığında iki reaksiyonu katalizler; Bunlar monofenollerin o-difenollere hidroksilasyonu (kresolaz aktivitesi) ve o-fenollerin o-kinonlara oksidasyonudur (katekolaz aktivitesi). Polifenol oksidazların doğada çok yaygın bir biçimde bulunuşları onların canlı hücrelerde hayati işlemler için ne kadar önemli olduklarını kanıtlamaktadır. Sentezlenen komplekslerin; 3,5-di-t-bütilkatekolün, 3,5-di-t-bütilkinona yükseltgenmesi reaksiyonundaki katalitik etkinliği incelenmiştir. Bu çalışmada, tüm komplekslerin iyi düzeyde katekolaz enzim aktivitesine sahip oldukları gözlenmiştir. sedakurtulmus@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 155 Isparta, Türkiye

183 101 Kalmagit Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Hidrazin in Akışa Enjeksiyon Analiz Sisteminde Elektrokatalitik Tayini PARALI S. 1, DİLGİN Y. 1 1 Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çanakkale, Turkey Hidrazin (N 2 H 4 ) kanserojenik, nerotoksin ve mutajonik etki gösteren toksik bir maddedir. Ayrıca güçlü indirgeyici ajan olarak endüstriyel uygulamalar ve tarımda, yakıt pilleri, patlayıcılar, antioksidanlar, roket yakıtları, pestisitler gibi alanlarda geniş kullanım bulmaktadır. Hidrazin in duyar ve seçimli analizlerinde modifiye elektrotlar oldukça sık kullanılmaktadır. Bu çalışmada Hidrazin in voltametrik davranışı son yıllarda kullanımı giderek artan tek kullanımlık, ucuz ve kolay elde edilebilir elektrot olan kalem grafit elektrot (pencil graphite electrode, PGE) kullanılarak incelenmiştir. PGE yüzeyine elekropolimerizasyon yoluyla kalmagit modifiye edilerek (poli-clm/pge) hazırlanan elektrotların Hidrazin e elektrokatalitik etki gösterip göstermediğini belirlemek için her bir yalın ve modifiye elektrodun Hidrazin yokluğunda ve varlığında döngüsel voltammogramları incelenmiştir. Bu amaçla farklı ph ortamlarında (ph 2 ve 10 arası BRT(Britton Robinson Buffer) çözeltisi) Poli-Clm/PGE hazırlanarak elektropolimerizasyon için en uygun destek elektrotlit ph ı optimize edilmiştir. Bunun yanında karakterizasyon ph ı, potansiyel aralığı, monomer derişimi, döngü sayısı, tarama hızı gibi parametrelerde optimize edilerek Hidrazin e en iyi elektrokatalitik tepki veren modifiye elektrot belirlenmiştir. Poli-Clm/PGE nin ph 9.0 fosfat çözeltisi ortamında Hidrazin in potansiyelini 600 mv lardan 300 mv a kadar kaydırarak iyi bir elektrokatalitik etki gösterdiği gözlenmiştir. Çalışmanın diğer kısmında ise Poli-Clm / PGE kullanılarak ilk defa PGE için tasarlanmış bir akış hücresinde daha hızlı ve duyar analizlere imkan sağlayan akışa enjeksiyon analiz (flow injection analysis, FIA ) sistemiyle hidrazinin amperometrik tayini gereçkleştirilmiştir. Literatür araştırmamıza göre PGE yüzeyine kalmagit gibi azo boyar maddelerin elektropolimerizasyonuna ve elde edilen modifiye elektrotlarla FIA sisteminde biyosensör çalışmalarına rastlanmamış ve ilk defa bu çalışma kapsamında gerçekleştirilmiştir. Bu çalışma TÜBİTAK (115Z235 Nolu proje) tarafından desteklenmiştir. selenparali@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 156 Isparta, Türkiye

184 102 Doripenem, Ertapenem ve Meropenemin Protonasyon Sabiti Değerlerinin Teorik Olarak Hesaplanmasında Merkezi Kompozit Dizayn Tekniğinin Kullanılması DALDAL Y.D. 1, GÜNDOĞAN B. 1, ÇUBUK DEMIRALAY E. 1,ÖZKAN S.A. 2 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA 2 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, Ankara Karbapenemler ilk olarak 1976 yılında Streptomyces cattleya tarafından üretilen ve thienamycin adı verilen bileşiğin üzerinde amino ve hidroksil gruplarında değişiklikler yapılarak elde edilmiştir. Beta-laktamların en geniş spektrumlusudur. Sefalosporinlerdeki bir çift bağ içeren 5 üyeli halka yapısında bir metilenin yerine bir sülfürün geçmesiyle diğer beta laktam ajanlardan ayrılır. Karbapenemler, beta laktam ve sefalosporinler ile aynı etki mekanizmasına sahiptirler. Karbapenem grubuna ait ilaçlar imipenem, meropenem, ertapenem, doripenem dir. Bu ilaçlar yapılarında en az bir asidik ve bir bazik özellikte iyonlaşabilen fonksiyonel grup içerdiğinden, amfiprotik özellikteki bileşiklerdir. Protonasyon sabiti (pka), bir ilacın farklı ph değerlerindeki iyonlaşma derecesinin bir ölçütüdür. İlacın farklı ortamlardaki pka değerleri ve çözünürlüğünün bilinmesi ilacın organizma içindeki davranışını tahmin etmeye olanak sağlar. Bu çalışmada, karbapenem grubu ilaçlardan doripenem, meropenem ve ertapenemin ters faz sıvı kromatografik metot (RPLC) ile tayininde etkin parametreler (kolon sıcaklığı, mobil faz ph sı ve mobil faz organik modifiyer derişimi) seçilerek merkezi kompozit dizayn (CCD) tekniğiyle pka değerleri hesaplanmıştır. Seçilen ilaçların bazik fonksiyonel gruplarına ait teorik olarak hesaplanmış protonasyon sabiti değerleri, literatürdeki deneysel olarak tayin edilmiş aynı fonksiyonel gruba ait pka değerleriyle kıyaslanmıştır. Çalışılan bileşiklerin pka değerlerinin hesaplanmasında ilk olarak, CCD den elde edilen denklem kullanılarak bazik bölge için sabit 32,5 oc kolon sıcaklığında %8, %10, %12 asetonitril:su (h/h) ikili karışımlarındaki kapasite faktörü değerleri hesaplanmıştır. Bu çalışmada dizayn ph 5,489-8,011 aralığında tasarlanmıştır. Her bir bileşiğe ait pka değerleri, kapasite faktörü ile ph arasındaki ilişki kullanılarak doğrusal olmayan modeli esas alan NLREG programıyla hesaplanmıştır. Ayrıca farklı derişimdeki asetonitril:su karışımlarında elde edilen pka değerlerinden, Yasuda- Shedlovsky bağıntısı ve mol kesri-pka yöntemi kullanılarak sudaki pka değerleri hesaplanmıştır. daldal.dogan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 157 Isparta, Türkiye

185 103 Gıda, Süt ve Sebze Örneklerinde Molibden ve Vanadyumun Belirlenmsei İçin Yeni Bir Analitik Prosedür KORKMAZ S 1, GÜRKAN R 1, ORHAN U 1, YILDIRIM E 1, ALTUNAY N. 1 1 Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, TR-58140, Sivas Hücre büyümesi için molibden ve vanadyum µg L -1 seviyelerinde gerekli esansiyel element olmalarına rağmen, her iki elementin yüksek derişimleri insan sağlığı üzerine toksik etkileri vardır. Bu nedenler, bu elementlerin gerçek örneklerde hızlı, duyarlı ve basit bir yöntemle belirlenmesi analtitik kimyacılar için önemli konudur. Bu bağlamda, gıda, süt ve sebze örneklerinde molibden ve vanadyumun alevli atomik absorpsiyon spektrometresi yle(faas) tayini öncesi yeni ultrasonik-termostatik destekli bulut noktası ekstraksiyon yöntemi (UTA-CPE) geliştirildi. Yöntem, ph 4.5 de molibden ve vanadyumun anyonik oksalat komplekslerinin [9-(diethylamino)benzo[a]phenoxazin-5- ylidene]azanium; sulfate (Nile blue A) ile kararlı hidrofobik kompleksler oluşturması ardından polyoxyethylene(7.5)nonylphenyl ether (PONPE 7.5) in misel fazına ekstarkte edilmesi temeline dayanır. Ultrasonik etki altında yöntemin analitik parametrelerini etkileyebilecek değişkenler optimize edildi. Optimum koşullar altında, molibden ve vanadyum için değerlendirilen analitik parametreler sırasıyla, doğrusal çalışma aralığı, (Mn: µg L 1 ve V: µg L 1 ), iyileştirme faktörü (Mn:145 ve V:115), seçme sınırı (Mn: 0.86 µg L 1 ve V:1.55 µg L 1 ), % bağıl standart sapma (Mn: %2.7 ve V: %3.5) ve % geri kazanım (Mn: % ve % ) dı. Yöntemin doğruluğu sertifikalı referans materyalin analizi ve geri kazanım çalışması ile test edildi. En son geliştirilen yöntem seçilen örneklerde bulunabilecek molibden ve vanadyumun tayinine başarılı bir şekilde uygulandı. semakorkmaz92@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 158 Isparta, Türkiye

186 104 Sertralinin İlaç Preperatlarindan Tayini İçin Kapiler Elektroforez Yönteminin Optimizasyonu ÖZSOY E. 1, ŞANLI S. 1, ŞANLI N. 2 1 Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşak 2 Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi-Gıda Mühendisliğ Bölümü, Uşak Sertralin, beyinde ve trombositlerde serotonin geri alınımını selektif olarak inhibe eden yeni sınıf bir psikotrop maddedir. Preklinik çalışmalar sertralinin antikolinerjik, kardiotonik, sedatif ve beden ağırlığına etkisinin olmadığını göstermiştir. Yan ömrünün yaklaşık 26 saat olması günde bir defa alım kolaylığını sağlamaktadır. Sertralinle klinik deneyler sınırlı olmasına rağmen tedavi etkinliğinin amtiriptiline eşit olduğu, imipraminden kısmen iyi olduğu, plasebodan ise anlamlı derecede daha yüksek olduğu anlaşılmaktadır. Bu çalışmamızda, piyasada bulunan farmasötik dozaj formlarından sertralinin tayinine yönelik kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmiş, elde edilen % geri kazanım değerlerinin yüksek olmasından ilaç katkı maddelerinin yöntemi etkilemediği sonucuna varılmıştır. Sertralin için geliştirilen yöntemin doğruluğu, duyarlığı, uygulanabilirliği ve seçiciliğini gösterebilmek için gerekli tüm validasyon parametreleri çalışılmıştır. Bu çalışma Uşak Üniversitesi BAP Birimi tarafından (2015TP006) desteklenmiştir. Finansal desteğinden dolayı teşekkür ederiz. Şekil 1. Sertralinin kimyasal yapısı senemkamaci@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 159 Isparta, Türkiye

187 105 Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Heliotropium thermophilum da 13 Fenolik Asit ve Rutinin Eş Zamanlı Tayini YILDIRIM S. 1, KADIOĞLU A. 2, SAĞLAM A. 2, YAŞAR A. 1 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Trabzon, Turkey 2 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Trabzon, Turkey Termofilik bir bitki olan Heliotropium thermophilum Türkiye de yetişen endemik bir türdür ve Denizli nin C toprak sıcaklığına sahip jeotermal bölgesinde yetişmektedir. Biyotik ve abiyotik stres uyarıcıları tarafından sebep olunan zorluklara karşılık olarak bitkilerde sekonder metabolitlerin birikmesi birçok çevresel faktöre karşı adaptasyona sebep olmaktadır. Bu çalışmada, C ve C toprak sıcaklıklarına sahip iki bölgeden toplanan bitki örneklerinin çiçeklenme öncesi ve çiçeklenme sonrası dönemdeki kök ve yaprak kısımlarının analiz edilmesi ve sıcaklığa bağlı olarak fenolik bileşik konsantrasyonlarındaki değişimin gözlemlenmesi amaçlanmıştır. Fenolik bileşiklerin tayini için hızlı ve güvenilir bir sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Analiz edilen bileşikler: Gallik asit, protokateşik asit, 4-hidroksibenzoik asit, klorojenik asit, vanilik asit, kafeik asit, siringik asit, p-kumarik asit, rutin, ferulik asit, benzoik asit, 2-hidroksisinnamik asit, absisik asit ve trans-sinnamik asittir. Kromatografik ayırım ZORBAX Eclipse XDB-C8 (150 mm x 4.6 mm i.ç. 5µm) kolonu kullanılarak 40 C de 1.5 ml/dakika akış hızında gerçekleştirilmiştir. Asetonitril ve fosfat tamponu (20 mm, ph:2.5) kullanılarak çok adımlı gradiyent elüsyon uygulanmış ve analitler 280 nm dalga boyunda saptanmıştır. Geliştirilen yöntem bütün analitler için 1-25 µg/ml konsantrasyon aralığında iyi bir korelasyon katsayısı ile (r>0,999) doğrusallık göstermiştir. Pik alanı ve alıkonma zamanları için ölçülen gün içi ve günler arası kesinlik değerlerinin % BSS sı % 1.90 dan küçüktür. Yöntemin doğruluğu geri kazanım deneyleri uygulanarak gösterilmiştir. Geri kazanım değerleri % arasındadır. Bitki örneklerinde 4-hidroksibenzoik asit, vanilik asit ve rutin saptanmıştır. Farklı toprak sıcaklıklarına sahip bölgelerden toplanan bitki kısımlarındaki fenolik bileşik konsantrasyonlarının önemli oranda değiştiği gözlemlenmiştir. sercanyildirim@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 160 Isparta, Türkiye

188 106 HPLC - (Soğuk Buhar Oluşturmalı) ICP-MS Sistemi ile Balıkta Cıva Türlemesi DÖKER S. 1, YILMAZ M. 1 1 Çankırı Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 18100, Çankırı, Türkiye Cıva (Hg) insan sağlığına zararlı elementler arasındadır. İçme suları ve gıdalarda bulunabilecek Hg düzeyleri Dünya Sağlık Örgütü (WHO) tarafından belirlenmiştir. Ancak, toplam Hg düzeylerinin tayini elemente ilişkin risk potansiyelinin değerlendirilebilmesi için yeterli sağlayamamaktadır. Toksik etki Hg bileşiklerinin moleküler yapılarına bağlı olarak değişkenlik göstermektedir. Genel olarak organik cıva türleri inorganik türlere göre daha toksiktir. Sucul ortamlarda inorganik cıvanın mikrobiyal etkilerle kolayca metilasyona uğraması, biyolojik örneklerde cıvanın en toksik formu olan metil cıva birikimine neden olmaktadır. Balık insan Hg maruziyeti açısından birincil kaynak olarak kabul edilmektedir. Bu nedenle balıkta cıva türlerinin güvenilir ve duyarlı metotlarla tayini büyük önem taşımaktadır. Balık örneklerinde Hg türleme metodu, mikrodalga yardımlı ekstraksiyon ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi-indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (HPLC-ICP-MS) hibrit tekniği ile tayin basamaklarını içermektedir. Kromatografik ayırma ile ayrılan türlerdeki cıva, sürekli sistemde (on-line) soğuk buhar oluşumu sonrası ICP-MS ile tayin edilmiştir. Metot balık örnekleri ve sertifikalı referans örneklerin analizine başarıyla uygulanmıştır. Bu çalışma TÜBİTAK (115Z235 Nolu proje) tarafından desteklenmiştir. serhatdoker@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 161 Isparta, Türkiye

189 107 İletken Polimer Bazlı Amperometrik Glikoz Biyosensörü Geliştirilmesi AZAK H. 1, KURBANOGLU S. 2, YILDIZ H.B. 3, OZKAN S.A. 2 1 Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Kamil Özdağ Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Yunus Emre Yerleşkesi 70100, Karaman 2Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı 06100, Tandogan, Ankara 3 Kto Karatay Üniversitesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Mühendisliği Bölümü, Karatay, Konya Elektronik ve fotovoltaik özelliklerinden dolayı, özellikle son birkaç yıldır ditiyonpirol bileşikleri sentezlenmiş ve optik, elektronik, fotovoltaik ve biyosensör cihazlarında iletken polimerlerin birçok uygulama alanları incelenmiştir. Bu çalışmada, elektron verici NH 2 fonksiyonel grubu içeren, pek çok nanoteknolojik alanda uygulama imkanı olacak, yeni nesil N-alkil-NH 2 bazlı poli(10-(4h-ditiyeno[3,2-b:2,3 -d]pirol-4-il)dekan-1-amin) iletken polimeri kullanarak amperometrik glikoz biyosensörü geliştirilmiştir. İletken polimer (IP), elektropolimerizasyon tekniği ile polimerleştirildikten sonra altın nanotaneciklerin (AuNT) damlatılması ile modifikasyon sağlanmıştır. Altın nanotanecik modifiyeli ditiyon polimerine glikoz oksidaz (GOx) enzimi gluteraldehit ile bağlanmıştır. Geliştirilen biyosensörün cevabı glikoz substratı ile takip edilmiş, en iyi cevabın alındığı ph, sıcaklık, kullanım kararlılığı ve raf ömrü çalışmaları ile biyosensör karakterize edilmiştir. IP/Au NT/GOx biyosensörü için maksimum aktivitenin görüldüğü ph değeri 7 olduğu gözlenmiştir. Altın nanotaneciklerinin miktarının biyosensör tepkisine olan etkisi, sabit glikoz oksidaz miktarı (2 mg/ml) ve polimerizasyon koşulları altında % 1, % 0,5, % 0,1 ve % 0,05 Au nanotaneciği içeren 4 farklı biyosensör ile incelenmiştir ve en iyi cevap % 0,5 altın nanotanecik içeren biyosensör vermiştir. IP/AuNT/GOx biyosensörü en yüksek aktiviteyi 50 C vermiştir. Bu biyosensör ayrıca en düşük sıcaklık olan 10 C sıcaklıkta bile % 65 bağıl aktivite göstermiştir Optimum şartlarda, IP/AuNT/GOx biyosensörün K m değeri 116 mm ve Imax değeri 8,51x10-7 A/cm 2.s bulunmuştur. Enzim elektrotlarının tekrar kullanılabilirlik bakımından stabilitesi 1 günde 25 C de 40 başarılı ölçüm yapılarak çalışılmıştır. IP/Au nanotanecikleri/gox biyosensörü yüksek kullanım kararlılığı göstermiş olup 40. kullanımda bile % 90 aktivite göstermektedir. Geliştirilen glikoz biyosensör ile mm aralığında doğrusal bir aralık elde edilmiş tayin alt sınırı mm olarak, tayin sınırı 0.01 mm olarak bulunmuştur. İnsan serumuna uygulanan bu biyosensör ile glikozun geri kazanımı % 99,50 olarak sağlanmıştır. Bu çalışma TÜBİTAK tarafından 111T135 numaralı proje ile desteklenmiştir. skurbanoglu@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 162 Isparta, Türkiye

190 108 Karaman İlindeki Soğuk Hava Depolarında Saklanan Elmaların İlaç Kalıntı Düzeylerinin Belirlenmesinde GC-MS Metodunun Uygulanması KILIÇEL F. 1, SERİN İ. 1, KARAPINAR H.S. 1 1 Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Kamil Özdağ Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Karaman, Türkiye Meyvelerde zirai ilaçlama sonucunda canlı sağlığına zararlı olabilecek bazı kalıntıların olabileceği bilinmektedir. Bu durum gözönüne alınarak 2014 yılı hasat mevsiminde hasat edilerek Karaman ilindeki soğuk hava depolarına konulan elma örneklerindeki zirai ilaçlamada kullanılan 5 ilacın kalıntı düzeyleri Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (GC-MS) metodu ile incelenmiştir. Bölgedeki 6 farklı soğuk hava deposundan 5 ayrı zaman diliminde alınan örnekler laboratuvarda +4 C de buzdolabında saklanmıştır. Elma örneklerinde diazinon, parathion-methyl, captan, carbofuran ve methidathion ilaçlarının kalıntı düzeyleri belirlenmiştir. İlaç kalıntılarını belirlemek için elma örneklerinin en az üç tanesi rastgele seçilerek homojenizatör ile homojenize edilmiştir. Bu homojenattan pestisitlerin kalıntıları asetonitril kullanılarak QuEChERS metodu ile çözelti ortamına alınmış ve uygun şekilde GC-MS cihazına verilmiştir. Sonuçlar standart değerler ile karşılaştırılmış ve standart değerlerin üzerinde olduğu tespit edilmiştir. sibelkarapinar@kmu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 163 Isparta, Türkiye

191 109 Aydın-Buharkent Yöresindeki Jeotermal Sularında Bazı Kirletici Parametrelerin Araştırılması ER S. 1, DEMİR M. 1 1 Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aydın, Turkey Yer kabuğu bol ve çeşitli enerji kaynaklarına sahiptir. Jeotermal enerji yerden gelen ısı anlamında kullanılmaktadır. Tükenmeyen, yenilenebilen ve çevre kirliliğine neden olmayan bir enerji kaynağı olan jeotermal enerjinin daha yaygın kullanım alanları araştırılmaktadır. Jeotermal enerji, elektrik üretiminde, konutların ısıtılmasında, ziraat alanında kullanılmaktadır. Bununla birlikte sağlıklı yaşama olumlu katkılarda bulunduğu için de son zamanlarda yapılan araştırmalar bu yönde yoğunlaşmaktadır. Türkiye de jeotermal rezervuarların çoğu Batı Anadolu bölgesinde yer almaktadır. Aydın-Buharkent bölgesinde jeotermal enerjiden elektrik üretimi yapan birçok tesis vardır. Çünkü bu bölgede yüksek jeotermal potansiyeli mevcuttur ve bu bölgenin su sıcaklığı C arasında değişmektedir. Bu sıcaklıklar jeotermal enerjiden elektrik üretimi için elverişli sıcaklıklardır. Fakat bu elektrik üretimi jeotermal akışkanlardan dolayı bölgede çevresel kirliliğe sebep olmaktadır. Bu çalışma, Büyük Menderes Nehri sularında kirlilik parametrelerini incelemek için yapılmıştır. Bu araştırma sırasında periyodik olarak belirlenen istasyonlardan su örnekleri alınmış ve su örneklerinin ph, iletkenlik gibi parametreleri yerinde bakılmıştır. Örnekler laboratuvara alındıktan sonra su numunelerindeki çeşitli iyonların (B, Pb 2+, Na +, K +, Ca 2+, Mg 2+, Cd 2+, Cr 3+, Zn 2+ ) analizi gerçekleştirilmiştir. Su örneklerindeki metal analizleri alev atomik absorbsiyon spektrofotometrisi (AAS) ile yapılmıştır. Sodyum, kalsiyum ve magnezyum iyonlarının derişimlerinden yola çıkılarak su kalitesini belirleyen Sodyum Absorbsiyon Oranı (SAR) hesaplanmıştır. Araştırma sonuçlarına göre SAR değerleri yönetmelikte belirtilen değerlere göre tüm istasyonlarda çok yüksek değerlerde tespit edilmiştir. Bor, dördüncü istasyon dışında tüm istasyonlarda yönetmelik sınır değerlerine göre yüksek değerlerde tespit edilmiştir. simgeer89@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 164 Isparta, Türkiye

192 110 Thiram ın Anyonik ve Katyonik Yüzey Aktif Maddelerle Etkileşimlerinin İncelenmesi GÖKTÜRK S. 1, BİLGİÇ H 2., AKYOL E. 2 1 Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Genel Kimya Bilim Dalı, Üsküdar, 34668, İstanbul 2 Yıldız Teknik Üniversitesi Kimya- Metalurji Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Temel İşlemler ve Termodinamik, Davutpaşa Kampüsü, A-349 İstanbul Thiram (tetrametil thiram disülfür), tarımsal uygulamalarda sık kullanılan suda çözünürlüğü düşük bir pestisittir. Pestisitlerin hazırlanmasında uygun yüzey aktif madde seçimi hem formülasyon aşamasında hem de pestisit uygulamaları gibi çoğu alanda önem taşımaktadır. Pestisitlerin tarım uygulamaları sırasında tek başına kullanılmaları çoğu zaman mümkün olmadığından yüzey aktif maddeler ilaç formülasyonlarında kullanılabilmektedir. Her pestisit için uygun yüzey aktif madde seçimi bu açıdan önem taşımaktadır. Yüzey aktif maddelerin belli bir derişimden sonra kümeleşerek oluşturdukları miseller biyolojik membran sistemlere model oluşturarak moleküllerin membranlara bağlanmasının fiziksel özelliklerini çalışmaya da olanak sağlayacak basit sistemleri oluştururlar. Bu çalışmada model olarak seçilen ve suda düşük çözünürlüğe sahip bir pestisit olan thiramın, hidrofobik grupları aynı olan anyonik sodyum dodesil sülfat (SDS) ve katyonik dodesiltrimetil amonyum bromür (DTAB) yüzey aktif maddeleriyle etkileşimleri spektrofotometrik, yüzey gerilim ve iletkenlik ölçümlerinin birlikte yürütülmesiyle mikrohidrofobik ortamda nasıl davranış gösterdiği incelendi. Spektrofotometrik ölçümler kullanılarak sabit derişimdeki thiramın iki farklı tipteki misellere bağlanma sabiti (K b ) Benesi-Hildebrand yaklaşımı ile hesaplandı. Thiram ın SDS ve DTAB ın ara yüzey özelliklerine etkisinin belirlenebilmesi amacıyla yapılan yüzey gerilim ölçümleri Gibbs Adsorpsiyon İzotermi kullanılarak, thiram varlığında maksimum yüzey fazlalıkları ( max ) ve molekül başına düşen minimum alan A min hesaplandı. İletkenlik ölçümleri yardımıyla ortamda sulu ortamda ve thiram varlığında SDS ve DTAB için miselin iyonlaşma derecesi ( ) ve misel yükünün nötralleşme derecesi ( ) hesaplanarak karşılaştırıldı. Her üç yöntemle elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde, thiramın SDS ile DTAB a göre etkileşim derecesinin daha yüksek eğilimde olduğu saptandı. sinemgokturk@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 165 Isparta, Türkiye

193 111 Keçiboynuzu (Harnup) Pekmezinde Bulunan Bazı Fenolik Maddelerin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem ile Tayini KILIÇASLAN S. 1, ŞANLI S. 1, GÜNEŞER O. 2 1 Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşak 2 Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi-Gıda Mühendisliğ Bölümü, Uşak Keçiboynuzu (Ceratonia siliqua L.) bir diğer adıyla harnup, erguvangiller familyasından olan genellikle Akdeniz ülkelerinde ve Kuzey Afrika da yetişen her zaman yeşil yapraklı ve çok yıllık bir bitkidir. Keçiboynuzu dünya üzerinde geniş bir yetişme alanına sahiptir. Özellikle son yıllarda İspanya, Portekiz ve Kuzey Afrika ülkelerinin yanı sıra ABD de Kaliforniya ve Arizona, Şili, Arjantin ve Meksika ya da yayılmıştır. Türkiye de ise İzmir ve Hatay arasındaki sahil şeridi boyunca keçiboynuzu doğal olarak yetişebilmektedir. Son yıllarda keçiboynuzu çekirdeği keçiboynuzu zamkı olarak, çekirdeğinden ayrılmış keçiboynuzu meyvesi ise toz halde işlenerek gıda maddeleri ve içeceklerde ayrıca pekmez eldesinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada, HPLC yöntemi ile keçiboynuzu pekmezindeki, 18 fenolik maddenin ayrımı gerçekleştirilmiş ve miktar tayini gerçekleştirilmiştir. Bunun için gradient yöntem kullanılmıştır. Bu çalışma Tübitak tarafından (115Z053) desteklenmiştir. Finansal desteğinden dolayı teşekkür ederiz. sinem.kilicaslan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 166 Isparta, Türkiye

194 112 Piren Grubu İçeren Yeni Bir Schiff Bazı Bileşiğinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Metal İyonlarıyla Kompleksleşme Özelliklerinin Spektroflorimetrik Olarak İncelenmesi AK T. 1, ÖZBEK N. 1, ALP H. 1, OCAK M. 1, OCAK Ü. 1 1 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Trabzon, Turkey Schiff bazları, bir amin ve bir aldehitin veya ketonun uygun koşullar altında bir araya gelmesiyle oluşan çok yünlü bileşiklerdir. İşlevsel grup olarak bir imin grubu içeren Schiff bazları metal iyonlarını tespit etmek için analitik ligandlar olarak kullanılmıştır. Bu çalışmada, piren grubu sayesinde floresans özellik gösteren ve dipikolilamin grupları taşıyan yeni bir Schiff bazı bileşiği ( PDPA ) sentezlendi ve karakterize edildi. Bu bileşiğin etanol-su ortamında çeşitli katyon ve anyonlarla etkileşimi spektroflorimetrik yöntemle incelendi. Ligandın 2,5x10-6 M lık etanoldeki çözeltisi kullanıldı. Ligandın on katı konsantrasyonda iyonları içeren çözeltilerin floresans spektrumları sadece ligand içeren çözeltininki ile karşılaştırıldı. Bu sonuçlara dayanarak ligandın Hg(II), Cd(II) ve Cu(II) iyonları ile seçimli etkileştiği belirlendi. Spektroflorimetrik titrasyonların verilerinden ligandın etanol-su (1:1) ortamında bu iyonlarla oluşturduğu komplekslerin bileşimleri ve kararlılık sabitleri hesaplandı. Bu çalışma 114Z387 nolu proje kapsamında TÜBİTAK tarafından desteklenmiştir. aktugba@windowslive.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 167 Isparta, Türkiye

195 113 Birinci Trimesterde Hipertiroidik Gebelerde Plazma Selenyum Seviyeleri ve Tiroid Hormon Düzeyleri ile Olan İlişkisi ATILAN ARIKAN T. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Fen Bilgisi Ana Bilim Dalı, Kahramanmaraş, Türkiye Tiroid bezi vücuttaki bütün dokular arasında en yüksek selenyum (Se) konsantrasyonuna sahiptir. Bu çalışmanın amacı; birinci trimesterde hipertiroidik gebelerde plazma Se seviyelerini tespit etmek, Se seviyeleri ile tiroid hormon düzeyleri arasındaki ilişkiyi araştırmaktır. Çalışmaya, 70 i sağlıklı (grup 1) ve 37 si hipertiroidik (grup 2) olmak üzere toplam 107 gebe kadın dahil edildi. Grup 2 de grup 1 e gore; plazma serbest-triiyodotronin (st3) ile serbest-tiroksin (st4) seviyeleri anlamlı olarak yüksek, ve plazma tiroid stimüle edici hormon (TSH) ile Se seviyeleri anlamlı olarak düşüktü (p<0,05). Korelasyon analizinde grup 1 de Se ile st4 arasında ve grup 2 de Se ile TSH arasında pozitif korelasyon saptandı (p<0,05). Anti-oksidan eser element olan Se seviyelerinin normal gebeler ile karşılaştırıldığında, hipertiroidik gebe kadınların serumlarında düşük saptanması, hipertiroidinin azalmış anti-oksidan cevap ile ilişkili olduğu hipotezini destekler. tatilan76@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 168 Isparta, Türkiye

196 114 Ditiyofosfat Esaslı Polisülfon Mikrokapsüller Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Ni(II) İyonunun Geri Kazanımı SARDOHAN KÖSEOĞLU T., KIR E., KIR B., AYDIN A., ORAZOVA M., BAYRİYEVA J., YOLDASHOVA D., ÇILGIN F.N. Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Ağır metaller, endüstriyel atık sularla birlikte su, toprak ve havaya karışmaktadır. Bu metallerin bazıları belirli bir düzeye kadar biyolojik yaşam için gerekli olsa da yüksek miktarları tehlikeli olmaktadır. Bu metallerden nikel, dayanıklı kaplama malzemesi olduğu için günlük yaşamda kullandığımız pek çok metal üründe sıklıkla kullanılmaktadır. Bu durum nikele temas duyarlılığı olan kişiler için alerjik tehdit oluşturmaktadır. Endüstrileşmenin hızla artması ile birlikte su kaynaklarının kirlenmesi, temiz su temini bakımından tehdit oluşturmaktadır. Bu nedenle sulu ortamdaki ağır metallerin toksik etkilerinin azaltılması için farklı özelliklere sahip materyallerin geliştirilmesi gerekmektedir. Mikrokapsüller bu amaçla yaygın olarak tercih edilmektedir ve kimya başta olmak üzere tıp, veterinerlik, gıda endüstrisi gibi birçok alanda kullanılmaktadır Bu çalışmada, adsorban madde olarak faz dönüşüm metodu ile ditiyofosfatlar (amonyumdibenzil ditiyofosfat, amonyumdiisobutil ditiyofosfat, amonyumdiisopropil ditiyofosfat) kullanılarak farklı yapıda polisülfon mikrokapsüllerin hazırlanması, karakterizasyonu ve hazırlanan polisülfon mikrokapsüller kullanılarak sulu çözeltideki Ni(II) iyonunun adsorpsiyon özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. ph, adsorpsiyon süresi, adsorban madde miktarı, Ni(II) konsantrasyonu ve sıcaklık gibi adsorpsiyon parametreleri çalışılmıştır. Adsorbanlara ait Ni(II) iyonu için adsorpsiyon izotermleri, adsorpsiyon termodinamiği ve adsorpsiyon kinetik verileri de değerlendirilmiştir. Adsorpsiyon kinetikleri ile mevcut sistemin Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon izotermlerine uygulanabilirliği incelenmiştir. Yapılan deney sonuçlarından Ni(II) iyonlarının sorpsiyon davranışının Langmuir izotermine uygun olduğu, adsorpsiyonun endotermik ve kendiliğinden gerçekleştiği belirlenmiştir. Ayrıca, adsorpsiyon işleminin Pseudo II. derece kinetik modeline daha uygun olduğu sonucuna varılmıştır. 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 169 Isparta, Türkiye

197 115 Nikelin Spektrofotometrik Tayini için Yeni Ligant: 3-(2,3,4- trihidroksibenzilidenamino)-4-hidroksibenzenesülfonik asit GÜRAY T. 1, MENEVŞE B. 1, UYSAL Ü.D. 2 1 Eskişehir Osmangazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir, Türkiye 2 Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir, Türkiye Bu çalışmada spektrofotometrik nikel tayini için yeni bir ligand olan 3-(2,3,4- trihidroksibenzilidenamino)-4-hidroksibenzenesülfonik asit sentezlenmiştir. Bu ligand kullanılarak hassas, yeni bir UV-görünür spektrofotometrik yöntem geliştirilmiştir. Nikel ile 3-(2,3,4-trihidroksibenzilidenamino)-4-hidroksibenzenesülfonik asit ligandının oluşturduğu kompleksin optimum ph ı 8 olup, 415 nm de maksimum absorbans verdiği belirlenmiştir. Bu yöntem 0,147-2,348 g/ml aralığında Lambert Beer kanununa uymaktadır. Optimum şartlarda kompleks stokiyometrisi mol oranı ve job yöntemi ile belirlenmiş olup, M:L oranı 1:2 olarak bulunmuştur. HO OH HO HO C H N Şekil 1. 3-(2,3,4-trihidroksibenzilidenamino)-4-hidroksibenzenesülfonik asidin kimyasal yapısı SO 3 H duysal@anadolu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 170 Isparta, Türkiye

198 116 Merkezi Kompozit Dizayn Yöntemi ile Bebek Ek Gıdalarındaki Lüzumlu ve Toksik Element Analizleri SEVEN ERDEMİR Ü. 1, ŞAHAN Y. 2, GÜÇER Ş. 1 1 Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Görükle-Bursa 2 Uludağ Üniversitesi, Ziraat Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, Görükle-Bursa Yeterli ve doğru beslenme, büyüme ve gelişmenin en hızlı olduğu yaşam periyodundaki bebekler için oldukça önemlidir. Diğer taraftan bebekler, bütün ihtiyaçlarını kısıtlı gıda seçeneklerinden karşılayabildiklerinden bu gıdaların kalitesi önem kazanmaktadır. Bu amaçla doğruluğu ve kesinliği yüksek olan metotlar ile risk değerlendirmelerine ihtiyaç duyulduğundan çalışmamızın amacı bu noktaya odaklanılmasıdır. Elementel analizlerde genellikle sıvı haldeki örnekler analiz edildiğinden kullanılan çoğu analitik ölçümün doğruluğu ve kesinliği analiz öncesi gıda matriksini parçalama metotlarına dayalıdır. Bu amaçla da kuru kül etme, yaş yakma veya mikrodalga parçalama gibi örnek hazırlama metotlarına başvurulmaktadır. Bu metotlarda uçuculuk doğruluğu sınırlarken; kullanılan asitlerden kaynaklanan safsızlıklar da kesinliği kötüleştirebilmektedir. Ayrıca çözünürleştirme sonucunda oluşan matriks içindeki bazı bileşenler de girişimler oluşturabilmektedir. Çalışmamızda iç pazardan, temin edilen farklı bebek gıdalarında lüzumlu veya toksik elementlerin indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi ile analizinde gıda matriksinden kaynaklanabilecek girişimleri görmek adına farklı parçalama yöntemlerinin karşılaştırılması üzerinde durulmaktadır. Bu işlemler sırasında merkezi kompozit dizayn yöntemi kullanılarak kesinliği ve doğruluğu yüksek tayinler hedeflenmektedir. Standart referans malzeme ile doğruluk çalışmaları yapılarak analitik validasyon parametreleri belirlenmektedir. Çalışma, 115Z128 numaralı TÜBİTAK projesi ile desteklenmektedir. useven@uludag.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 171 Isparta, Türkiye

199 117 Hekzasiyanokromat(III) Kompleksini Kullanarak Çeşitli Biyolojik ve Çevre Örneklerinde Kadmiyumun Buhar Oluşturmalı-ICP-MS ile Tayini YILMAZ V. 1,2, ARSLAN Z. 2, ROSE L. 2 1 Erciyes Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya A.B.D., 38039, Kayseri, Türkiye 2 Jackson State University, Department of Chemistry and Biochemistry, Jackson, MS, USA Kadmiyum (Cd), eser düzeylerde bile ciddi sağlık tehdidi riski olan karsinojen bir maddedir. Kadmiyum insan vücudunda birikir ve yaklaşık 30 yıllık biyolojik yarı ömrü vardır. Buhar oluşturma, atomik spektroskopik Cd tayini için kullanılan önemli bir tekniktir. Ancak, geçiş metallerinin şiddetli girişimlerinden dolayı kadmiyum buhar oluşturma verimi düşüktür. Bu yüzden, buhar oluşturmalı atomik spektrometrik yöntemler ile biyolojik ve çevre örneklerinde Cd tayini problemlidir. Bu çalışmada, kadmiyumun buhar oluşturmalı-icp-ms ile tayini için yeni bir yontem geliştirildi. Kadmiyumun uçucu türleri (Cd0 ve CdH2) hekzasiyanokromat(iii) içeren asidik örnek çözeltisi ile sodyum bor hidrür (NaBH4) çözeltilerinin etkileşimi ile oluşturuldu. Hekzasiyanokromat(III) kompleksi 0,01 mol/l krom(iii) nitrat ile 0,16 mol/l KCN sulu çözeltilerinin sürekli sistemde reaksiyonu ile oluşturuldu. Maksimum verimde uçucu kadmiyum türlerinin oluşumu için deneysel şartlar optimize edildi. En yüksek Cd sinyalleri, %4 (v/v) HCl ortamındaki Cd (10 µg/l) çözeltisinin %2 (m/v) NaBH4 ile reaksiyonunda elde edildi. Klasik sisleştiricinin kullanıldığı ICP-MS yöntemi ile karşılaştırıldığında, hekzasiyanokromat(iii) kompleksinin kullanıldığı bu yöntem ile hassasiyette 15 katlık bir artış görüldü. Optimize edilen şartlarda geçiş metallerinin girişim etkisi 1 µg/ml metal derişimine kadar gözlenmedi. Hidrür oluşturan elementlerden Bi, Pb, Sb ve Sn elementlerinin 0,1 µg/ml in üzerinde sinyal baskılama etkisi görüldü. Yöntemin gözlenebilme sınırı (3s) 110Cd ve 111Cd izotopları için sırasıyla 6,2 ve 5,2 ng/l olarak bulundu. Yöntem birçok sertifikalı referans madde örneğinde (SRM 1400, DOLT-4, SRM 2976 ve CASS-4) kadmiyumun ICP-MS ile tayinine başarıyla uygulandı. vyilmaz@erciyes.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 172 Isparta, Türkiye

200 118 Elektrokimyasal Depolama Yöntemi ile Güneş Pili Üretimi AKAR V. 1, ÇİÇEK BEZİR N., PERÇİN ÖZKORUCUKLU S., YILDIRIM G., EVCİN A., KALELİ M. 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü, Isparta, Turkey 1 Istanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İstanbul, Turkey 1 Afyon Kocatepe Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü, Afyon, Turkey Elektrokimyasal depolama yöntemi, maliyetinin oldukça az ve uygulanmasının çok kolay olması sebebiyle güneş pillerinin üretiminde diğer yöntemler arasında en yaygın kullanılan yöntemlerden biridir. Bu avantajlarının yanı sıra; düşük sıcaklıkta çalışabilme, yüksek derecede başarılı oranına sahip olması ve geniş ölçekli uygulamaları olabilmesi yönüyle de önemlidir. Elektrodepolama bir elektrolitik çözeltiden metal iyonlarının katot üzerinde indirgenerek depolanması olayıdır. Elektrokimyasal depolama sisteminin ana kısmı elektrolitle kontaklı bir anot ve bir katottan oluşur. Çalışmamızda Florin katkılı saydam iletken altlıklar (FTO) öncelikle elektrokimyasal depolama yöntemiyle TiO 2 ile kaplanmıştır. TiO 2 in iletken cam yüzeyde daha fazla kaplanabilmesi için çalışmamızda hem farklı yüzey artırıcı malzemeler kullanılmış hemde deney şartları değiştirilerek farklı kalınlıklarda ince filmler elde edilmiştir. Elde edilen ince filmler azo boya içerisinde bekletilerek boyar maddeli güneş pilinin çalışma elektrotu oluşturulmuştur. Daha sonra karşıt elektrot platin kaplanarak oluşturulduktan sonra güneş pilinin verim analizi yapılmıştır. volkanakar45@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 173 Isparta, Türkiye

201 119 Thionin ve Anyonik Yüzey Aktif Maddeler Arasındaki Etkileşimlerin Iletkenlik Ölçümleriyle Incelenmesi GÖKTÜRK S. 1, CANTÜRK TALMAN R.Y. 1., ÇAKIR N 2. 1 Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Genel Kimya Bilim Dalı, Üsküdar, 34668, İstanbul 2 Marmara Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Tıbbi Hizmetler ve Teknikler Bölümü, Tıbbi Laboratuvar Teknikleri Programı, Üsküdar, 34668, İstanbul Kimya endüstrisinde birçok amaçla kullanılan yüzey aktif maddeler, moleküllerin çözünürleştirilmesi, ayırma işlemleri ve tekstil boyaması gibi proseslerde büyük ölçüde kullanılmaktadır. Özellikle tekstil endüstrisinde boyamaya yardımcı, ıslatma, tesviye (düzeltme) ve düşük çözünürlüklü boyar maddeler için dağıtıcı ajanlar olarak sıklıkla yararlanılmaktadır. Yüzey aktif maddelerin amfifilik yapılarından kaynaklanan ilginç ara yüzey ve çözelti özellikleri nedeniyle boyar maddeler ile aralarındaki etkileşimler boya endüstrisinde oldukça önemli bir yer teşkil etmektedir. Bu çalışmada model olarak seçilen ve katyonik bir boyar madde olan thionin nin (3,7-diamino-5-phenothiazinyum asetat) anyonik yüzey aktif maddelerle etkileşimleri; sabit sıcaklıkta, yüzey aktif madde derişimine bağlı olarak iletkenlik ölçümleri yapılarak çalışıldı. Aynı hidrofobik ancak farklı polar grupları bulunan, anyonik; Sodyum dodesil sülfat (C 12 H 25 SO 4 Na), Lityum dodesil sülfat (C 12 H 25 SO 4 Li), Sodyum dodesil benzen sülfonat (C 18 H 29 NaO 3 S) ile sabit derişimdeki thionin arasındaki etkileşimler iletkenlik ölçümleriyle izlendi. İletkenlik ölçümlerindeki değişimlerinden elde edilen iletkenlik verilerinden misellerin iyonlaşma derecesi (α) ve karşıt iyon bağlanma parametreleri (β) saptandı. Ayrıca yine iletkenlik ölçümleri ile çalışılan her bir anyonik yüzey aktif madde için sabit derişimdeki thionin varlığındaki denge sabitleri hesaplandı. Sonuçlar karşılaştırıldığında, thionin ile anyonik YAM ler arasında en güçlü etkileşimin sodyum dodesil benzen sülfonat varlığında olduğu görüldü. Thionin varlığında çalışılan anyonik yüzey aktif maddelerin kritik misel derişimlerinde sulu ortama göre düşme görüldüğü saptandı. ytalman@yahoo.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 174 Isparta, Türkiye

202 120 Manyetik Phb-B-Pdms Reçinesi Üzerinde Uranyumun Ekstraksiyonu ve UV-VIS ile Tayini ÜNSAL Y.E. 1, TÜZEN M. 1, SOYLAK M. 2, HAZER B. 3 1 Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tokat 2 Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Kayseri 3 Bülent Ecevit Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya bölümü, Zonguldak Çeşitli su, gıda ve toprak örneklerinde eser düzeydeki uranyum iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ile ayrılması ve zenginleştirilmesi için adsorban olarak manyetik özellikli Fe 3 O 4 modifiye edilmiş PHB-b-PDMS reçinesi çeşitli yöntemlerle karakterize edilmiştir. Bu çalışmada 50 ml lik santrifüj tüpü içerisindeki model çözeltilerle çalışılmış. Uranyumun kantitatif geri kazanımı elde etmek için optimum zenginleştirme şartları ph 4 de, 100 mg adsorban, % 0.5 lik 4-5-bromo-2-pyridyazo-N,N-dietil-3-hidroksianilin 100 µl ve elüent olarak 2.0 ml 2.0 M HNO 3 çözeltisi kullanılarak elde edilmiştir. Manyetik özellik kazandırılmış PHB-b-PDMS reçinesi model çözelti ve elüent çözeltisi içerisinden mıknatıs yardımıyla ayrılmaktadır. Geliştirilen bu yöntemde optimum deneysel şartların belirlenmesi için ph, adsorban miktarı, elüent cinsi ve hacmi, matriks etkisi ve örnek hacmi gibi parametreler araştırılmıştır. Yöntemin doğruluğu su, gıda ve toprak örneklerine yapılan ekleme geri kazanma çalışmaları ve sertifikalı referans madde analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntem sanayi atık suları, deniz suyu, maden suyu, çeşitli maden ve toprak örneklerinde ve maden ocakları etrafındaki sebze ve meyve örneklerine uygulanmıştır. y.emreunsal@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 175 Isparta, Türkiye

203 121 Kurşun Tayini İçin Elektrokimyasal Yöntem ile Yeni Modifiye Camsı Karbon Elektrot Hazırlanması ve Karakterizasyonu UZUN D., DANYILDIZ Z., HASDEMİR E. Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, Turkey Kurşun (Pb 2+ ) çok düşük konsantrasyonlarda bile toksik özelliğe sahip yaygın metallerden biridir. İç organlara zarar veren Pb 2+, solunum ve sindirim yoluyla vücuda girer. Bu nedenle Pb 2+ iyonunun düşük derişimlerinde tayini amacıyla atomik absorpsiyon, indüktif eşleşmiş plazma kütle spektroskopisi gibi yöntemlerin yanında daha basit ve uygulanabilirliği kolay olan voltametrik yöntemler kullanılmaktadır. Bu çalışmada, camsı karbon (GC) elektroda 0,1 M sülfirik asit içerisinde hazırlanmış 1H- 1,2,4-triazole-3-tiyol bileşiğinin kaplanmasıyla yeni bir yüzey elde edildi. Yüzey modifikasyonu deneyleri 20 döngü boyunca 100 mvs -1 tarama hızı ile -1 ve 2 V potansiyel aralığında dönüşümlü voltametri kullanılarak yapıldı. Modifiye yüzey, dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), temas açısı ölçümleri (CAM) ve X- ışını fotoelektron spektroskopisi yöntemleri kullanılarak karakterize edildi. Karakterizasyonu yapılan modifiye elektrot ile sentetik ve gerçek örnek ortamlarında tayinler yapıldı. zafer.danyildiz@gazi.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 176 Isparta, Türkiye

204 122 Dislipidemi Tedavisinde Kullanılan Statin Grubu İlaçların Termodinamik Asitlik Sabitlerinin RPLC Yöntemiyle Tayini TALAY AYDOĞAN A. 1, DALDAL Y.D. 1, ÜSTÜN Z. 1, ÇUBUK DEMİRALAY E. 1 Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA Statinler, dislipidemi (kolesterol yüksekliği) tedavisindeki en etkili ve en iyi tolere edilen ajanlardır. Bu ilaçlar 3-hidroksi-3-metilglutaril koenzim A (HMG-CoA) redüktazın kompetitif inhibitörleridir. Bu enzim kolesterol biyosentezinin başındaki hız sınırlayıcı bir basamağı katalizler. Kardiyovasküler sistemde lipid düşürücü etkisinin yanı sıra diğer organ sistemleri ve pek çok hastalık için geniş spektrumda bir etki profiline sahiptir. Bu çalışmada statin grubu ilaçlardan atorvastatin, pravastatin ve rosuvastatinin yapısında bulunan karboksilik asit grubuna ait iyonlaşma sabiti değerleri (pka) ters faz sıvı kromatografik metotla (RPLC) tayin edilmiştir. Asitlik sabiti değeri (pka) biyofiziksel karakterizasyonunda önemli bir parametredir ve in vivo koşullar altında ilacın davranışının tahmin edilmesine yardımcı olur. Bu yüzden ilaç bileşiğinin asitlik sabiti değerinin belirlenmesi ve hesaplanması önemlidir. Bileşiklerin kromatografik ayırmalarının optimizasyonunda ve alıkonmanın tahminin de su- organik çözücü ikili karışımlarında bu sabitin tayini oldukça faydalıdır. İncelenen bileşiklerin RPLC yöntemiyle pka değerlerinin belirlenmesinde mobil fazda organik modifiyer olarak asetonitril tercih edilmiştir. Mobil faz ph' sındaki değişimin kapasite faktörüne etkisi farklı derişimlerde hazırlanan asetonitril-su ikili karışımlarında (%40, %45 ve %50, h/h) incelenmiştir. Çalışmada seçilen ph aralığı 2,5-8' dir. Bileşiklerin alıkonmaları, sabit kolon sıcaklığında (30 o C) ve akış hızında (1 ml/ dakika) X terra C18 (250 mmx4,6 mm ID, 5 µm) kolonda belirlenmiştir. Termodinamik asitlik sabitlerinin belirlenmesinde Debye-Hückel eşitliği kullanılarak hesaplanmış her bir mobil fazdaki iyonlaşmış asitin aktiflik katsayıları kullanılmıştır. daldal.dogan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 177 Isparta, Türkiye

205 123 Penisilinaza Dirençli Penisilinlerin İnsan İdrarında Tayini İçin Ters Faz Sıvı Kromatografi Metodunun Geliştirilmesi ÜSTÜN Z. 1, DEMİRALAY E. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey Penisilinaz enzimi, gram pozitif bakteriler tarafından salgılanan ve penisilin allerjisinin tedavisinde kullanılan bir enzimdir. Penisilinaza dirençli penisilinler, bu bakterilerin neredeyse tamamının salgıladığı penisilinaz enzimine dayanıklı olan tek penisilin grubudur. Bu ilaçlar hakkında elde edilen herhangi bir fizikokimyasal bulgu, ilaç geliştirmede ve klinik çalışmalarda oldukça önem teşkil etmektedir. Mevcut çalışmada, organik modifiyer içeriğinin ve mobil faz ph sının penisilinaza dirençli penisilinlerin (metisilin, nafsilin, oksasilin, kloksasilin ve dikloksasilin) kromatografik davranışı üzerine etkisi incelenmiştir. Elde edilen veriler kullanılarak deneme yanılma yöntemini kullanmadan ayırmada optimum kromatografik koşul belirlenmiştir. İlaçların idrar ortamındaki validasyonu belirlenen bu koşulda gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntemde kromatografik ayrım için Synergy Fusion RP-C18 (150 mm x 4,6 mm, 4 µm) kolon kullanılmıştır. Çalışmada yöntem kalibrasyonu için iç standart yöntemi tercih edilmiş ve iç standart olarak valsartan seçilmiştir. Geliştirilen metodun validasyonunda ICH tarafından belirlenen lineerlik, doğruluk, kesinlik, LOD ve LOQ parametreleri kullanılmıştır. Elde edilen validasyon değerleri, önerilen yöntemin penisilinaza dirençli penisilinlerin rutin laboratuvar analizlerinde ve klinik çalışmalarında rahatlıkla kullanılabileceğini göstermektedir. zehra_ustun@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 178 Isparta, Türkiye

206 124 HMG-KoA Redüktaz İnhibitörlerinin RPLC Yöntemi ile Termodinamik İyonlaşma Sabitlerinin Tayini CANSEVEN V. 1, ÜSTÜN Z. 1, DALDAL, Y.D. 1, DEMİRALAY E. 1, ALSANCAK G. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey İlaç geliştirme aşamalarından biri olan güvenlilik çalışmalarının gerçekleştirilebilmesi için ilacın farmakokinetik profilinin gösterilmesi gereklidir. Bu farmakokinetik profilin tanımlanabilmesi için ilacın, emilim, dağılım, metabolizma ve itrah düzeyindeki incelemelerinin gerçekleştirilmesi gerekmektedir. Bu incelemeler için kullanılan en önemli parametrelerden birisi ise iyonlaşma sabitidir. İlacın biyoyararlanımı ve farklı ortamlardaki davranışını incelemek için kullanılan bu parametrenin deneysel olarak tayin edilmesi farmakolojik çalışmalar açısından oldukça önem taşımaktadır. Bu çalışmada, HMG-KoA redüktaz inhibitörlerinden atorvastatin, pravastatin ve rosuvastatinin termodinamik asitlik sabitleri farklı derişimlerdeki (%50, %55, %60, %65, v/v) su-metanol ikili karışımlarında ters faz sıvı kromatografi (RPLC) yöntemiyle tayin edilmiştir. Tayin için C 4 kolon ( 5µm, 250 mm x 4,6 mm) kullanılmış ve çalışma boyunca kolon sıcaklığı 30 o C, akış hızı 1 ml/dakika olarak ayarlanmıştır. Geliştirilen metodun güvenilirliği teorik ve deneysel verilerin istatistiksel olarak karşılaştırılmasıyla yorumlanmıştır. Suda çözünürlüğü az olan bu ilaçların sudaki pk a verileri Yasuda-Shedlovsky ve mol kesri yöntemleri ile hesaplanmıştır. Çalışma sonucunda ilaçların su ortamındaki deneysel termodinamik iyonlaşma sabitleri pravastatin, rosuvastatin ve atorvastatin için sırasıyla 4,564; 4,369 ve 4,342 olarak bulunmuştur. Sonuçların diğer yöntemlerle ve tahmini metotlarla elde edilen verilerle uyumlu olduğu gözlemlenmiştir. zehra_ustun@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 179 Isparta, Türkiye

207 125 HMG-KoA Redüktaz İnhibitörlerinin Tablet Formunda Validasyonu için RPLC Metodunun Geliştirilmesi CANSEVEN V. 1, ÜSTÜN Z. 1, DALDAL, Y.D. 1, DEMİRALAY E. 1, YILMAZ H. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey HMG-KoA redüktaz inhibitörleri, serum kolesterolü ve yoğunluğu az olan lipoprotein düzeylerini düşürmek amacıyla kullanılmakta ve ateroskleroz riskini azaltmaktadır. Son yıllarda yapılan çalışmalar kalp krizi geçirdikten sonra bu sınıftan en az bir ilacı kullanan hastalarda söz konusu ilacın ölüm oranını düşürdüğünü açıkça göstermektedir. Bu gruptaki ilaçların kullanım sıklığı oldukça yüksek olduğundan, yapılarının aydınlatılması ve farmakolojik özelliklerinin tam anlamıyla açıklanması klinik çalışmalarda ve geliştirilme sürecinde çalışmacılara büyük katkı sağlamaktadır. Bu çalışmada, üç HMG-KoA redüktaz inhibitörünün (pravastatin, rosuvastatin ve atorvastatin) tablet formlarında validasyonu için ters faz sıvı kromatografi metodu geliştirilmiştir. Çalışmada mobil faz olarak metanol-su ikili karışımı kullanılmıştır. Kromatografik çalışma, Nucleosil 300-5C 4 kolon (5µm, 250 mm x 4,6 mm) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Akış hızının 1 ml/dakika olarak belirlendiği deney, 215 ve 244 nm aralığında yürütülmüştür. Çalışmada ilaçların validasyonu için sistem uygunluk testleri uygulanmış ve doğruluk, kesinlik, LOD, LOQ gibi parametreler kullanılmıştır. Çalışma sonucunda pravastatin, rosuvastatin ve atorvastatin için LOD değerleri sırasıyla 0,497; 0,171 ve 0,336 µg/ml, LOQ değerleri ise 1,506; 0,518 ve 1,019 µg/ml olarak bulunmuştur. Tablet formlarından elde edilen geri kazanım değerleri ise pravastatin, rosuvastatin ve atorvastatin için sırasıyla %99,480; %99,261 ve %100,370 olarak hesaplanmıştır. Bu sonuçlara dayanarak, geliştirilen metodun bu gruptaki ilaçların rutin analizlerinde rahatlıkla kullanılabileceği görülmüştür. zehra_ustun@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 180 Isparta, Türkiye

208 126 RPLC Yöntemiyle Oksasilin, Kloksasilin ve Dikloksasilinin İyonlaşma Sabitlerinin Tayini ÜSTÜN Z. 1, DEMİRALAY E. 1, NANE İ.D. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey Penisilinler, antibiyotiklerin en önemli gruplarından birini oluştururlar. Günümüzde hala oldukça geniş kullanım alanına sahiptirler ve yeni penisilin türevleri üretilmeye devam etmektedir. Oksasilin, kloksasilin ve dikloksasilin gram pozitif bakteriler tarafından salgılanan penisilinaz enzimine karşı dirençli penisilinlerdir. İyonlaşma sabiti (pk a ), bir ilacın farklı ph değerlerindeki iyonlaşma derecesinin bir ölçütüdür ve bu nedenle bu parametre ilacın yapısının optimizasyonunu belirtme açısından büyük önem taşır. Bu da ilacın biyoyararlanımı ile yakından ilgilidir. Bu parametre birçok yöntemle tayin edilebilmektedir. Bu yöntemler içerisinde en çok tercih edilen ters faz sıvı kromatografi (RPLC) yöntemidir. Literatürde bu ilaçların iyonlaşma sabitleri için deneysel olarak elde edilmiş herhangi bir veri bulunmamaktadır. Mevcut çalışmada ilaçların pk a değerleri RPLC yöntemi kullanılarak tayin edilmiştir. Çalışma mobil faz olarak farklı derişimlerdeki (%38, %40 ve %42, v/v) asetonitril-su ikili karışımları kullanılarak, sabit kolon sıcaklığında (30 o C) ve sabit akış hızında (1 ml/dakika) gerçekleştirilmiştir. Farklı derişimlerdeki su-asetonitril ortamlarında hesaplanan pka verileri kullanılarak farklı yaklaşımlarla su ortamındaki pka değerleri hesaplanmıştır. zehra_ustun@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 181 Isparta, Türkiye

209 127 Saccaromyces cerevisiae İçeriği Yükseltilmiş Kefir Kullanılarak Gerçekleştirilen Hamur Fermantasyonunda Oluşan Organik Asitlerin Likit Kromatografik Yöntemle Belirlenmesi ATAÇ F., ERTEKİN FİLİZ B., SEYDİM A.C., KÖK TAŞ T., GÜZEL SEYDİM Z.B. Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Isparta, Turkey Kefir doğal probiyotiklerin ve prebiyotiklerin kaynağı olarak tüm dünyada yaygın olarak tüketilen ve sağlığa bir çok faydası olduğu yapılan çalışmalarla kanıtlanan fermente bir süt içeceğidir. Bu çalışmada kefirde bulunan mayaların ekmek yapımında kullanım olanakları ve hamur üzerine etkileri araştırılmıştır. Kefir daneleri mayalardan daha fazla laktik asit bakterileri içerir. Bu çalışmada farklı gıda solusyonlarında (KAL ve SİT) belli süre ve sıcaklıkta bekletilerek dane ortamında mayaların laktik asit bakterilerine göre dominant olması sağlanmıştır. İşlem gören daneler ve kontrol danesi ile 3 farklı kefir üretimi yapılmıştır. Elde elde edilen kefirlerden izole edilen mayalar seçici primerler (FR1-FF2) kullanılarak PCR ile tanımlanmış ve Saccharomyces cerevisae olduğu belirlenmiştir. Bu kefirlerden (KAL, SİT ve KEF) ekşi maya üretimi yapılmış ve normal maya ile üretilen hamurla mikrobiyal ve kimyasal özellikleri bakımından karşılaştırılması amaçlanmıştır. Hamur örneklerinde ph, asitlik, maya sayımı yapılmıştır. HPCL ile organik asitlerin analizi CTO-10AS kolon fırınında 5µM H 2 SO 4 mobil faz ve 1ml/dakika akış hızıyla tespit edilmiştir. Örneklerin ph değerleri sırasıyla (Kontrol Hamuru-KAL Hamuru-SİT Hamuru-KEF Hamuru) 4,28-3,63-3,76-3,36;titrasyon asitliği (% laktik asit cinsinden) 7,8-11,5-10,1-12,8; Maya Miktarı (Kob/gr) 1,8x10 8-1,1x10 7-2,0x10 7-3,6x10 7 ;laktik asit miktarları(µg/g) 5,4-14,52-17,93-21,58 ve asetik asit miktarları(µg/g) 0-1,11-17,9-6,04 olarak önemli değişiklik tespit edilmiştir. Uygulama ve kontrol örnekleri arasında mikrobiyal ve kimyasal özellikler bakımından önemli farklılıklar tespit edilmiştir. Kefirin hamur fermantasyonunda kullanılmasının doğal maya kaynağı olarak önemli olabileceği tespit edilmiştir. zeynepseydim@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 182 Isparta, Türkiye

210 128 Türkiye'de Yetişen Bazı Salvia Türlerinin Rosmarinik ve Karnosik Asit İçeriklerinin Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Saptanması KALAYCIOĞLU Z. 1, KAHYA N. 1, DİRMENCİ T. 2, ERİM F.B. 1 1 İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Maslak, İSTANBUL 2 Balıkesir Üniversitesi, Necatibey Eğitim Fakültesi, Biyoloji Eğitimi, Merkez, BALIKESİR Salvia türleri eski çağlardan beri geleneksel tıpta önemli bir yere sahip olan, günümüzde ilaç ve gıda endüstrisinde de kullanılan, Lamiaceae (Ballıbabagiller) familyasına ait bitkilerdir. Dünyada 900, ülkemizde ise yarısı endemik olmak üzere 90'dan fazla Salvia türü yetişmektedir. En çok yetiştiği yerlerden biri olan Anadolu'da 'Adaçayı' olarak bilinen bu tür, halk arasında sindirime yardımcı, antiseptik amaçlı ve sinir sistemi hastalıklarında kullanılmaktadır. Salvia cinsi bitkiler taşıdığı sekonder metabolitler ve fenolik bileşikler bakımından zengindir. Rosmarinik asit ve karnosik asit, adaçayının içerdiği antioksidan yapıdaki kimyasal maddeler içinde en sık rastlanan ve antioksidan aktivitesi en yüksek olan organik bileşiklerdir. Karnosik asit bir diterpenoid, rosmarinik asit ise bir fenolik asittir. Genetik faktörler ve çevre koşulları bu bileşiklerin adaçayı yapraklarındaki miktarını etkileyerek farklılıklara sebep olur. Başkan, S. ve grubu, Salvia içeriğindeki rosmarinik ve karnosik asitin birarada tayini için ilk kez bir kapiler elektroforez metodu geliştirmiş ve ticari adaçayı poşetlerindeki miktarlarını belirlemişlerdir. Bu çalışmada da 13 Salvia taksonu Türkiye'nin çeşitli bölgelerinden toplanarak, metanol ekstrelerinin rosmarinik ve karnosik asit içerikleri kapiler elektroforetik yöntemle tayin edilmiştir. Ayırma ortamı olarak 20 mm borat (ph: 9.6) tamponu kullanılmıştır. Dedeksiyon limiti rosmarinik ve karnosik asit için sırasıyla 1.53 µg ml -1 ve 2.14 µg ml -1 'dir. Rosmarinik asit miktarları 0.377±0.078 ile 22.06±0.467 aralığında değişmektedir. Karnosik asit ise S. Crypthanta (6.558±0.250) ve S. Adenocaulon (1.955±0.231) olmak üzere sadece iki adaçayında saptanmıştır. kalayciogluz@itu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 183 Isparta, Türkiye

211 129 Pterostilbenˈin Katodik Ön İşlem Görmüş Bor-Katkılı Elmas Elektrot Üzerinde Katyonik Sürfaktan Varlığında Elektrokimyasal Analizi YİĞİT A. 1, YARDIM Y. 1, SELÇUK ZORER Ö. 2, ŞENTÜRK, Z. 3 1 Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Van 2 Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Fizikokimya Anabilim Dalı, Van 3 Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Van Pterostilben (PTS, trans-3,5-dimetoksi-4-hidroksistilben), resveratrol bileşiğinin doğal dimetileter analoğu olup başta kırmızı üzüm, yaban mersini, fındık olmak üzere bitkisel kaynaklı pek çok yiyecekte bulunan stilben-türevi fitoaleksindir. Fitoaleksinler, bitkilerde UV ışını, hasar ve enfeksiyonlara karşı gelişen ikincil yapılardır. PTS, resveratrol-benzeri etkilere sahip olup antikanser, antiinflamatuar, antioksidan ve analjezik özellikleri günümüzde yoğun biçimde araştırılmaktadır. Bu nedenle miktar tayini çalışmalarına ilgi son yıllarda çok fazladır. Ancak yapısındaki elektroetkin hidroksil grubunun varlığına karşın PTSˈnin elektrokimyasal özellikleri ve analitik uygulamasına yönelik kaynakçada hiçbir çalışma bulunmamaktadır. Bu gerçeklerin ışığında sunulan çalışmada; PTSˈnin duyarlı ve seçici tayininde katyonik sürfaktan (setiltrimetilamonyum bromür, CTAB) varlığında katodik ön işlem görmüş bor-katkılı elmas (BDD) elektrotunun uygulanabilirliği araştırılmıştır. PTSˈnin elektrokimyasal yükseltgenmesi, sulu ve sulu/sürfaktan çözeltilerde ph 1-12 aralığında dönüşümlü voltametri ve sıyırma voltametrisi teknikleri ile incelenmiştir. Elektrot tepkime işlemini etkileyen deneysel koşullar (destek elektroliti, ph, gerilim tarama hızı, sürfaktan tipi ve derişimi) ayrıntılı olarak araştırılmıştır. Bileşik, kare-dalga adsorptif anodik sıyırma voltametrisi kullanılarak M CTAB içeren 0.1 M HNO 3 çözeltisi ortamında Vˈda (açık-devrede 30 s ön-zenginleştirme sonrası) M M aralığında tayin edilmiştir. Bu koşullarda M gözlenebilme sınırı değeri elde edilmiştir. Sürfaktanlı ortamda geliştirilen yöntem, ticari gıda takviyesi ürünlerindeki PTS analizine uygulanmış ve sonuçlar floresan dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemiyle kıyaslanmıştır. zuhresenturk@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 184 Isparta, Türkiye

212 130 Vişne Sularının Organik Asit ve Duyusal Özelliklerinin Lezzet Profili Analizi İçeriklerinin HPLC ile Değerlendirilmesi AYDEMİR S., KÜÇÜKSOKU K., MANAV G., ÖCAL Y., ÖZEKİN V., ERTEKİN FİLİZ B., KÖK TAŞ T. Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Isparta, Turkey Son yıllarda yüksek antioksidan kapasitesinden dolayı meyvelere olan ilgi giderek artmaktadır. Vişne, yüksek antioksidan özelliklere sahip; meyve suyu, reçel ve konserve üretiminde yaygın olarak kullanılan bir meyvedir. Duyusal özellikler gıdaların tüketici tarafından tercih edilmesinde önemli paya sahiptir. Özellikle meyve ürünlerinde şeker asit dengesi duyusal özellikleri dolayısıyla tüketici tercihini etkileyen önemli faktörlerden biridir. Bu çalışmada piyasadan temin edilen dört farklı markalı vişne sularının fizikokimyasal ve duyusal özelliklerinin yanında organik asit içeriklerinin HPLC yöntemi ile belirlenmesi amaçlanmıştır. Toplam asitlik AOAC prosedürlerine göre belirlenmiştir. ph ve briks değerleri ph metre ve refraktometre ile ölçülmüştür. Duyusal değerlendirme Lezzet Profili Analizi ile gerçekleştirilmiştir. Kıvam, vişne kokusu, renk ve asidik tat değerlendirilen başlıca duyusal özellikler olarak panelistlere sunulmuştur. Organik asitlerin belirlenmesinde yüksek performans sıvı faz kromatografisi (HPLC) kullanılmıştır. Çalışma koşulları olarak ODS-3V kolon, mobil faz olarak 5 mm H 2 SO 4 çözeltisi, 1 ml/dakika akış hızı, 40 o C kolon sıcaklığı, 20 μl enjeksiyon hacmi belirlenmiştir. Örneklerdeki organik asit konsantrasyonları dış kalibrasyon yöntemiyle her bir standart için hazırlanan kalibrasyon grafiğinde elde edilen alanlar yerine konularak hesaplanmıştır. Vişne suyu örneklerinde toplam asitlik % 5,56-5,84, brix miktarı %5,5-13,5, ph 3,12-3,55 ve renk absorbans değerleri 0,528-0,767 aralığında tespit edilmiştir. Vişne suyu örneklerinde başlıca sitrik asit, malik asit, formik asit ve oksalik asidin ayrımları yapılmıştır. Malik asit ve sitrik asit başlıca organik asitler olarak belirlenmiştir. tugbakoktas@sdu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 185 Isparta, Türkiye

213 131 Farklı Markalarda Kefir Örneklerinin Duyusal Özelliklerinin Lezzet Profili Analizi ve HPLC ile Değerlendirilmesi ÖZEN M 1., DOLUNAY G 1., TUNAY R.T 1., BAYAR D 1., KURTULMUŞ S 1, KÖK TAŞ T 1. 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Gıda Mühendisliği, Isparta, Türkiye Kefir, laktik asit bakterileri ve mayaları polisakkarit bir yapı içerisinde bulunduran kefir daneleri kullanılarak üretilen sağlığımız için çok faydalı olan fermente bir süt üründür. Kefirin laktik ve maya fermantasyonu sonucuyla farklı organik asitlerin ve aroma maddelerinin oluşumu bu fermente ürünün duyusal özelliklerini oluşturmaktadır. Ülkemizde kefir marka çeşitliliği çok fazla değildir. Bu araştırmada ülkemizde farklı markalarda üretilen kefir ürününün duyusal özellikleri belirlenmiş ve analitik bir yöntem kullanılarak da karşılaştırma yapılmıştır. Bu çalışmada farklı marka kefir örneklerinde, titrasyon asitliği (laktik asit cinsinden), kuru madde ve Brookfield DV2 viskozimetre ile viskozite değerleri belirlenmiştir. Duyusal analiz olarak lezzet profili analizi ve sıralama testi kullanılmıştır. Duyusal değerlendirmede köpük oluşumu, asetaldehit kokusu, fermente koku, maya kokusu, fermente tat, mayamsı tat, laktik asit, asetaldehit tadı ve tatlılık tanımlayıcı kelimeleri ile değerlendirilmiştir. Örnekler içerisindeki organik asit miktarları yüksek perfomanslı sıvı kromatografi (HPLC) analitik ayırma tekniği ile belirlenmiştir. Asetik asit, sitrik asit ve laktik asitin kalitatif ve kantitatif analizi Inertsil ODS-3V kolon ve 5 mm H 2 SO 4 mobil faz kullanılarak 1 ml/dakika akış hızında tespit edilmiştir Kefir örnekleri titrasyon asitliği %0,63-0,86, kuru madde miktarı %9,87-11,94 ve viskozite değeri 10,10-19,5 cp (50 rpm 20±1 o C'de) olarak tespit edilmiştir. Duyusal analiz değerlendirme sonuçlarına göre kefir örneklerinin tanımlayıcı kelimeleri ayrı ayrı değerlendirilmiş, sıralama testi sonucuyla karşılaştırılmıştır. Kefir örneklerinin laktik asit miktarı 160,6-193,0 μl /ml, asetik asit miktarı 201,1-229,0 μl/ml ve sitrik asit miktarı 301,72-627,93 μl/ml olarak tespit edilmiştir. Laktik asit içeriği duyusal değerlendirme ile paralellik göstermiştir. ozen.merve@outlook.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 186 Isparta, Türkiye

214 132 Amberlite CG-120 ve Yarıklı Kuvars Boru Atomik Absorpsiyon Spektrometre ile Nikel (II) İyonlarının Zenginleştirme Şartlarının Araştırılması ARSLAN Y., KABAK B., TRAK D., KENDÜZLER E. Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi, BURDUR Bu çalışmada mikroboyutta küresel partikülleri sentezlenmiştir. Tüm sentezler, normal laboratuvar koşullarında, oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen mikropartiküllerin yapılarının aydınlatılmasında ileri görüntüleme ve spektroskopik yöntemler (FTIR, XRD, SEM-EDS, TEM, TGA) kullanılmıştır. Öncelikle Laboratuvarda mikroboyutta küresel s,ilika partikülleri sentezlenmiş daha sonra modifiye işlemi gerçekleştirilmiştir. Modifikasyon işleminden sonra silika partikülleri yüzeyine Au ve Ag metallerinin bağlanması gerçekleştirilmiştir. Son olarak oluşan partikül sol gel yöntemi kullanılarak bir yarı iletken olan TiO 2 ile kaplanmıştır. Sentezlenen bu partiküllerin metal bağlama ve diğer bazı özellikleri nedeniyle katalizde, eser elementlerin önderiştirilmesinde, optik aygıtlarda, kimyasal ve biyolojik sensörler gibi kullanımlarında tek bileşenli olanlara göre daha yaygın kullanım potansiyeline sahiptirler. burcukabak@ogr.mehmetakif.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 187 Isparta, Türkiye

215 133 Kadmiyum (II) İyonlarının Amberlite CG-120 ve Yarıklı Kuvars Boru Atomik Absorpsiyon Spektrometre ile Zenginleştirme Şartlarının Araştırılması ARSLAN Y., TRAK D., KABAK B., KENDÜZLER E. Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi, BURDUR Kadmiyum, çevre koruma ajansı tarafından bildirilen 13 zehirli elementten birisidir. Bu nedenle, farklı örneklerdeki kadmiyum içeriklerinin belirlenmesi gıda ve çevre kontrolü için çok önemlidir. Eser düzeydeki ağır metallerin alevli atomik absorbsiyon spektrometre (FAAS) ile tayininde genellikle bir ön zenginleştirme ve/veya ayırma yöntemlerinin kullanılması gerekir. Katı faz özütleme yöntemi, basitliği, kolay uygulanabilirliği ve yüksek zenginleştirme faktörü gibi özellikleri sayesinde en çok tercih edilen yöntemlerin başında gelir. Yarıklı kuvars boru (YKB), FAAS ile tayin yaparken kullanılabilecek farklı bir zenginleştirme yöntemidir. YKB-FAAS ile elemente bağlı olarak yaklaşık 2 ile 5 kat arasında zenginleştirme yapılabilmektedir. Bu çalışmada Cd(II), Amberlite CG-120 içeren kolonda zenginleştirildikten sonra tayin basamağında YKB kullanılarak ikinci kez zenginleştirilmiştir. Çalışmanın birinci basamağında, Amberlite CG-120 içeren kolonda en uygun tutunma ve geri alma şartları araştırılmıştır. Bunlar, ph etkisi, geri alma çözeltisi derişimi ve hacmi, çözelti ve geri alma çözeltisi akış hızı, adsorban miktarı ve çözelti hacmidir. İkinci zenginleştirme basamağında ise en uygun asetilen akış hızı ve YKB ile alev başlığı arasındaki uzaklık belirlenmiştir. Ayrıca girişim yapabilecek bazı katyon ve anyonların etkisi de araştırılmıştır. Geliştirilen iki basamaklı zenginleştirme yöntemi, çeşitli gıda ve çevre örneklerine uygulanacaktır. Yöntemin doğruluğunu standart referans madde kullanarak ve numuneye bilinen miktarda analit katılarak araştırılacaktır. digdemtrak@ogr.mehmetakif.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 188 Isparta, Türkiye

216 134 Kan Plazmasındaki Dimetilamin ve Solunum Yolu Hastalıkları İlişkileri GÜRLER AKYÜZ B. 2, ATA Ş. 1, AKYÜZ M. 2 1 Bülent Ecevit Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 67100, Zonguldak 2 Bülent Ecevit Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, 67600, Zonguldak Solunum sistemi, insan vücudundaki yaklaşık 70 trilyon hücreye oksijen taşınması, hücrelerin metabolizma faaliyetleri sonucu oluşan karbondioksitin uzaklaştırılması ve kanın ph sının ayarlanması gibi önemli görevleri de üstlenen bir sistemdir. Hava kirliliği, sigara dumanı ve çeşitli zararlı kimyasallara maruz kalan kişilerde solunum yolu enfeksiyonları, astım ve diğer solunum sistemi hastalıkları daha sık görülmektedir. Uçucu bileşikler, metal tozları ve çözücüler gibi çeşitli kimyasalların solunum yolu hastalıkları ile ilişkili oldukları tahmin edilmektedir. Solunum yolu hastalıklarının oluşumuna birçok faktörün sebep olduğu bilinmesine karşın bu hastalıkların oluşum ve gelişimi henüz tam açıklığa kavuşmamıştır. Bu çalışmada çeşitli solunum yolu hastalarından toplanan kan plazması örneklerindeki dimetilamin derişimleri ve hastalık ilişkileri incelenmiştir. Plazma örnekleri Üniversitemiz Uygulama ve Araştırma Hastanesine tanı amacıyla başvuran hastalardan toplanmış ve dimetilaminin analizi GC-MS metoduyla yapılmıştır. Önerilen metot; plazma örneklerinden bis-2-etilhekzilfosfat (BEHPA) ile dimetilaminin izole edilmesini ve izobutilkloroformat (IBCF) ile izobütoksikarbonil (isoboc) türevine dönüştürülerek GC-MS ile analizini içermektedir. Bu yöntemde dimetilaminin geri kazanım değeri; ± 2.80 ve metot algılama limiti 5.6 pg/ml olarak bulunmuştur. Solunum yolu hastalarından toplanan plazma örnekleri, dimetilamin derişimlerine göre sınıflandırılmış ve dimetilamin derişimleri ve hastalık ilşikilerinin istatistiksel olarak anlamlı olduğu belirlenmiştir. bgurler@beun.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 189 Isparta, Türkiye

217 135 Diflunisal, Ketorolak ve Tolmetinin pka Değerlerinin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle Tayini ELGÖMÜŞ G. 1, POTURCU K. 1, ÖZKAN S.A. 2, ALSANCAK G. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta, Turkey 2 Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Ankara, Turkey Non-steroidal anti inflamatuar (NSAID) grubu ilaçlardan tolmetin ve ketorolak yapısal açıdan birbirine benzeyen fakat farklı farmakolojik özelliklere sahip olan heteroaril asetik asit türevleridir. Diflunisal ise salisilik asidin diflorofenil türevidir. İlaç aktif maddelerin absopsiyon, dağılım, metobolizma ve emilim özelliklerinin belirlenebilmesi için kullanılan en önemli parametrelerden biri, iyonlaşma sabiti (pka) dir. NSAID grubundan ketorolak, tolmetin ve diflunisale ait pka değerlerinin tayini su organik çözücü karışımlarında çalışmayı gerektirmektedir. Bu çalışmada bu bileşiklerin pka değerleri, ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle tayin edilmiştir. İyonlaşma sabitlerinin tayininde asetonitrilin (ACN) üç farklı derişiminde (%30, %35, %40 v/v) çalışılmıştır. Mobil faz s sph değerleri, 2,5-7,0 aralığında tutularak bileşiklerin alıkonma zamanları (t r ) üzerine ph etkisi incelenmiştir. Bu çalışmada ketorolak ve tolmetin için Zorbax XDB C18 (15 cm, 4,6mm, 5μm) kolon; diflunisal için Nucleosil C4 (25 cm, 4,6 mm, 5μm) kolon kullanılmıştır. Çalışma, 1 ml/dakika akış hızında ve 37 o C de gerçekleştirilmiştir. Her bir ACN derişiminde ph nın bileşiklerin alıkonma zamanlarına etkisi grafiklerde görülmektedir. Ketorolak(%30 Tolmetin(%35 ACN) Diflunisal(%40 Elde edilen veriler, OriginPro 2015 programı kullanılarak değerlendirilmiş ve pka değerleri hesaplanmıştır. Bu veriler Yasuda Shedlovsky eşitliğinde kullanılarak sudaki pka değerlerine geçilmiştir. kimyagergunseli@hotmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 190 Isparta, Türkiye

218 136 Faktöriyel Dizayn Yöntemi Kullanılarak Bazı Geri Dönüşümlü Asetilkolinesteraz İnhibitörlerinin Ayrımı için RPLC Metodunun Optimizasyonu UYSAL R. 1, DALDAL Y.D. 1, ÜSTÜN Z. 1, DEMİRALAY E.Ç. 1 1 Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta Yaş ilerledikçe unutkanlıkla ortaya çıkan, hafıza, konuşma gibi durumlarda sorunlar yaşanan, geri dönüşümü olmayan ve ilerleyen bir hastalık olan Alzheimer demans türüdür. Kalıtsal faktörler, beyinde protein birikimi, beyin hücrelerinin ölümü, sinirsel iletimin bozulması gibi bazı faktörler bu hastalığa yol açmaktadır. Bu hastalığın tedavisinde kullanılan Asetilkolinesteraz İnhibitörlerinden donepezil, galantamin ve rivastigminin tayinleri için analitik metotlarda bir gelişme literatüre büyük katkı sağlayacaktır. Bu çalışmada, Alzheimer hastalığının tedavisinde kullanılan ilaçlardan donepezil, galantamin ve rivastigminin ters faz sıvı kromatografik metot (RPLC) ile tayininde etkin parametreler (kolon sıcaklığı, mobil faz ph sı ve mobil faz organik modifiyer derişimi) seçilerek maksimum ayırma gücü ve minimum analiz zamanı sağlayan Derringer's desirability fonksiyonla birlikte merkezi kompozit dizayn (CCD) tekniği kullanılmıştır. Ayırmada etkin olan parametrelerin birinci derecedeki etkileri ve bunların etkileşimleri belirlenmiştir. Bu yöntemle elde edilen eşitlikler kullanılarak donepezil, galantamin ve rivastigminin kapasite faktörü değerleri hesaplanarak bu ilaçların protonasyon sabiti değerleri doğrusal olmayan model kullanılarak tayin edilmiştir. daldal.dogan@gmail.com 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 191 Isparta, Türkiye

219 137 Smilax aspera, Lycium ferocissimum ve Rhus pentaphylla Ekstraktlarının Antioksidan Özellikleri ve Fenolik asit İçeriklerinin Analizi FADHIL K.H. 1, MRAIHI F. 1, CHERIF J.K. 1,2, SÖKMEN M. 3 1 Laboratoire d'application de la Chimie aux Ressources et Substances Naturelles et à l Environnement, LACReSNE, Faculté des Sciences de Bizerte, 7021 Bizerte, Université de Carthage, Tunus 2 Institut préparatoire aux Etudes d'ingénieurs de Tunis, 1008 Monfleury, 2 rue Jawaharlal Nehru, Tunis Tunus 3 Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Tabzon Bu çalışma Tunus florasında yetişen Smilax aspera, Lycium ferocissimum ve Rhus pentaphylla türlerinin fenolik bileşiklerinin ekstraksiyonu için parametrelerin optimizasyonunu içermektedir. Farklı büyüme aşamalarında örnekleme yapılarak gelişme aşamasındaki değişimler de ölçüldü. Uygun ekstraksiyon işlemleri sonrasında fenolik asit içeriği HPLC-UV-DAD ile belirlendi. Aynı örneklerin farklı polariteye sahip çözücülerle ekstraksiyonu sonrasında antioksidan aktiviteleri DPPH ve FRAP yöntemleri ile belirlendi. msokmen@ktu.edu.tr 8. Ulusal Analitik Kimya Kongresi 192 Isparta, Türkiye