TOZ MALZEME TEKNOLOJİSİ-10. Yrd. Doç. Dr. Nuray Canikoğlu

Transkript

1 TOZ MALZEME TEKNOLOJİSİ-10 Yrd. Doç. Dr. Nuray Canikoğlu

2 PRESLEME VE SİNTERLEMENİN MALZEME ÖZELLİKLERİ ÜZERİNE ETKİLERİ 2

3 3 SİNTERLEME SICAKLIĞININ ETKİSİ Tek bileşenli sistemlerde genellikle sinterleme sıcaklığı olarak metalin mutlak ergime sıcaklığının 2/3 ve 4/5'i alınır. Birden fazla bileşenli sistemlerde ise sinterleme genellikle ergime sıcaklığı en düşük olan bileşenin, ergime sıcaklığının üstünde yapılır. Gözenekli bronzlar ve bronzlara benzeyen alaşımlar 600 C ila 800 C arasında, demir grubu metallerin alaşımları ise 1000 C ila 1300 C arasında, sert alaşımlar 1400 C ila 1600 C arasında, refrakter metaller (Molibden, Wolfram, Tantal) 2000 C ila 2900 C arasında sinterlenir. Sinterleme sıcaklığı gibi sinterleme süresi de kullanılan malzemeye göre değişir. Elmas alaşımları ve refrakter metaller için yarım saatten az bir zaman çoğu halde kafidir. Sert alaşımlar ve mıknatıs alaşımlarında olduğu gibi birçok hallerde birkaç saat süren bir sinterleme tatbik edilmelidir. Sinterleme zamanı ve sıcaklığı arasında basit bir bağlantı vardır. Sinterleme sıcaklığı yükseldikçe sinterleme zamanı kısalır; aksine olarak alçak bir sinterleme sıcaklığı, sinterleme zamanının uzamasına sebep olur.

4 Zamana bağlı olarak değişik sinter sıcaklığının toz yapının yoğunlaşabilirliğine etkisinin şematik gösterimi 4

5 5

6 6

7 7

8 8 SİNTERLEME ATMOSFERİNİN ETKİSİ Fırınlarda atmosfer ortamı; fırının çeşidine, kullanılış biçimine bağlı olduğu kadar, sinter mamullerinin cinsine de bağlıdır. En önemli koşul işletmede ekonomiklik öncelik kazanır. Atmosfer ortamı olarak; Azot gazlı, Hidrojen gazlı veya başka inert gazlı ortamlar seçilebildiği gibi vakumlu ortamlar da seçilebilmektedir. Laboratuar çalışmalarında genellikle gazlı atmosfer, işletmelerde ise, vakum veya H 2 gazlı atmosfer tercih edilmektedir.

9 9 SINTERLEME AŞAMALARı VE SÜRENIN ETKISI İlk sinterleme devresi: Kütle taşınım mekanizmasına bağlı olarak tanecikler arasındaki temas noktasında boyun büyümesi başlar. Orta sinterleme devresi: Orta devre sinterleme, sinterlenen malzemelerin özelliklerini belirlemede çok önemlidir. Bu ikinci devrenin en önemli özelliği yoğunluk artışı ve tane büyümesidir. Son sinterleme devresi: Son sinterleme devresi, içerisinde gözenek izolasyonu ve hacim difüzyonu ile büzülmenin bulunduğu yavaş bir işlemdir. Isıtma süresinin uzatılmasıyla gözenek sayısı azaltılır.

10 10

11 200 MPa basınçta preslenmiş 7μm boyutundaki karbonil demir tozunun 870 C de farklı sürelerde sinterlenmesi sırasında gözeneklilik, gözenek boyutu ve tane boyutunun değişimi. 11

12 Sinterlemenin son aşamasında gözenek izolasyonu ve küreselleşmesi adımları: (a) tane sınırındaki gözeneğin oluşturduğu iki düzlemli katı-buhar denge açısı (b) ve (c) gözenek sürüklenmesi ile tane büyümesi ve (d) tane sınırı kurtulması ile gözenek izolasyonu. 12

13 13 Sinterlemede olası iki gözenek-tane sınırı düzenlemesi Tane sınırındaki gözenekler yoğunluk artışı sağlarken (a), tane içindeki gözenekler yoğunlaşma sağlamaz (b).

14 14 HAM YOĞUNLUĞUN SINTERLEMEYE ETKISI Pek çok toz sinterleme öncesinde sıkıştırılır. Bu sıkıştırma işlemi yoğunluğu arttırmakla birlikte sinterleme sırasında çarpılmaya yol açan yoğunluk gradyanları oluşturur. Sıkıştırma işlemi ham yoğunluğu arttırdığından daha yüksek sinterleme yoğunluğuna ve daha az boyut değişimine yol açar. Sinterlenmiş boyutu, dayanım ve süneklik gibi özellikler belirler. Dolayısıyla, genellikle yüksek sıkıştırma basınçları istenir. Sıkıştırma basıncının arttırılması daha iyi boyut kontrolü, daha az sinterleme çekmesi ve daha iyi özellikler sağlar. Sinterleme süresince boyut kontrolü önemli bir konudur. Bazı uygulamalarda net çekme sıfır olduğundan kalıp boyutları üretilecek parça boyutuna eşit alınabilir. Sinterlemedeki boyut değişimi ham yoğunluk ile değişir. Bu nedenle, sıkıştırma sırasında oluşan yoğunluk gradyanları eşit olmayan çekme ve çarpılmaların kaynağı olabilir.

15 15 Kalıpta preslenmiş ve enjeksiyon kalıplanmış ham parçaların, çekme etkilerinin karşılaştırılması Kalıpta preslenen ham parçadaki yoğunluk gradyanları anizotropik çekmeye ve çarpılmış son şekle yol açar. Diğer taraftan, enjeksiyon kalıplama ile hidrostatik şekillendirme, yüksek sıcaklık sinterleme yoğunlaşması sağlarken çarpılmalara yol açmaz.

16 Yüksek yoğunluk isteniyorsa boyutsal kontrol için düşük sinterleme çekmesinin faydası vardır. 16

17 17 63 μm küresel bakır tozlarının sinterlenmesine sıkıştırmanın etkisi Üstteki eğriler boyun büyüklüğü oranını sıkıştırma basıncı ve sinterleme süresinin fonksiyonu olarak gösteriyor. Alttaki eğri ise sıkıştırma basıncıyla sinterleme çekmesindeki azalmayı gösteriyor.

18 18

19 19

20 20 SINTERLEMENIN MIKRO YAPı ÜZERINDEKI ETKILERI Partikül boyut dağılımı geniş bir aralıkta değişen tozlar preslendiklerinde basıncın etkisiyle partikül şekil ve boyutlarında bir değişim meydana gelir. Ancak, boyut dağılımı değişmez. Kompaktın sinterlenmesi sırasında mikro yapıda değişimler meydana gelir. Orijinal partiküllerdeki tane sınırları kaybolabilir. Bunun yerine dövülmüş ve tavlanmış metallerin yapılarına benzer bir yapı oluşur. Belirli koşullarda kompaktlanmış parçaların mikro yapılarında meydana gelen değişim sinterleme süresi ve sinterleme sıcaklığına bağlıdır. Yapıdaki porların boyut ve şekillerinin değişimi, yeniden kristalleşme, tane büyümesi gibi mikro yapıyı belirleyen faktörler difüzyon kontrollü olduğundan sinterleme sıcaklığı ve süresinin etkisinde kalacağı açıktır. Yeniden kristalleşme ve tane büyümesinin meydana geleceği sıcaklık ve süre kompaktlama basıncı (soğuk deformasyon miktarı) ile ilgili olduğundan kompaktlama basıncının artması yeniden kristalleşme ve tane büyümesinin meydana geleceği sıcaklığın düşmesine neden olur.

21 21 ÖRNEK ÇALıŞMA:* Titanyum gibi pahalı malzemelerde istenilen özelliklere ulaşmada, sinterleme sıcaklığının iyi belirlenmesi gerekir. Bu amaçla, Ti-6Al-4V alaşımı elementel olarak hazırlanmış ve %85 ham yoğunluk baz alınarak 500 MPa sıkıştırma basıncı ile kalıp içerisinde preslenmiştir. Sinterleme sıcaklığının gözenek oluşumu, mikrosertlik ve mikroyapı üzerine etkisini araştırmak için, 1200 C, 1300 C ve 1400 C sıcaklıklarda argon atmosferi ortamında tüp fırın içerisinde iki saat süre ile sinterleme yapılmıştır. İmal edilen numuneler üzerinde, mikroyapı ve EDS analizleri ile birlikte mikro sertlik ölçümleri yapılmıştır. Sonuç olarak sinterleme sıcaklığı arttıkça sinter sonrası yoğunluk ve mikrosertlikte artma, gözenek büyüklüğünde azalma gözlemlenmiştir. *Bekir YALÇIN, Remzi VAROL, «Ti-6Al-4V Alasımında Sinterleme Sıcaklığının Gözenek Oluşumu ve Mikroyapı Üzerine Etkisi», Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi, 2008 (2) 7-12.

22 *Sinterleme sıcaklığı ile a) % boyut çekme b) Sinter sonrası yoğunluk ilişkisi 22

23 *Sinterleme sıcaklığı ile mikrosertliğin değişimi 23

24 *1400 C, 1300 C ve 1200 C sıcaklıkta sinterlenen numunelerde gözenek oluşumu 24

25 *Gözenek büyüklüğü a) 1200 C, b) 1300 C ve c) 1400 C sıcaklıkta sinterleme 25

26 26 SINTERLEMENIN MEKANIK ÖZELLIKLER ÜZERINDEKI ETKISI Sinterleme sıcaklık ve süresinin artması sinterlemenin ilk aşamalarında çekme mukavemeti ve % uzamanın artmasına neden olur. Ancak, birkaç saatlik bir sinterlemeden sonra mukavemet ve yoğunlukta daha ileri derecede bir artış genellikle görülmez. Fakat süneklikteki artış devam eder. Uzun sinterleme sürelerinde kompakttaki porlar küçülmemekle beraber şekilsel değişim devam eder ve küreselleşirler. Düzensiz şekilli porlar çentik etkisi yapar ve sünekliği düşürür. Porlar küreselleştiğinde çentik etkisi zayıflar ve süneklik artar.

27 27

28 28 Gözenekler etkili enine kesit alanını azaltır ve mukavemeti olumsuz yönde etkiler. Gözeneklerin ortadan kaldırılması yüksek mukavemet ve diğer mekanik özellikleri de elde etmek için gereklidir. Gözenek şekli düzensizleştikçe sinterlenmiş malzemeler daha az mukavemet gösterirler. Küçük, küresel gözenekler tercih edilmektedir. İstenilen gözenek biçimi işlem koşullarına bağlıdır. Örneğin; 1100 C de 1 saat hidrojen atmosferinde sinterlenen Fe- 0,5Sn ın mukavemet değeri 145 MPa elde edilmiştir. Ancak ortama amonyum klorür eklenirse mukavemet değeri 222 MPa a yükselmiştir. Bu durum, klorürün eklenmesinden dolayı gözeneğin yuvarlaklaşması ile açıklanmıştır. Elastik modül, Poisson oranı, yorulma ömrü ve kırılma tokluğu dahil mekanik özelliklerin tümü sinterleme yoğunluğuna ve mikroyapıya bağlıdır.

29 29 ÖRNEK ÇALıŞMA:** Nanocrystalline Mo 25wt.%Cu composite powders were synthesized by ball-milling, calcinating and subsequent hydrogen reduction process. MoO 3 and CuO powders were used as precursors. The sintering behavior of ultrafine Mo Cu composite powders and the sintering properties of the composite compacts were investigated. The densification, microstructure, hardness, electrical conductivity, thermal conductivity and coefficient of thermal expansion were tested after solid phase sintering and liquid phase sintering. Relative density near 96% was achieved for the specimen which was compacted under a very low pressure of 32 MPa and sintered at 1050 C. It reveals that high-energy ball milling increases the contribution of solid phase sintering of Mo and Cu particles on the densification. The microstructure of the sintered compacts observed by scanning electron microscopy showed homogenous dispersion of Mo and Cu phase. The final product showed good physical and mechanical properties. **Dezhi Wang, Xiaojia Dong, Pan Zhou, Aokui Sun, Bohua Duan, «The sintering behavior of ultra-fine Mo Cu composite powders and the sintering properties of the composite compacts», Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 42 (2014)

30 **Fractograph of Mo Cu compacts at different sintering temperature: (a)-(c) 1050 C; (b)-(d) 1100 C. 30

31 ** 31