YEŞİL ÇAYDAN L-TEANİN EKSTRAKSİYON OPTİMİZASYONU VE SAFLAŞTIRILMASI

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "YEŞİL ÇAYDAN L-TEANİN EKSTRAKSİYON OPTİMİZASYONU VE SAFLAŞTIRILMASI"

Yeter Eyüboğlu
6 yıl önce
İzleme sayısı:

Sena SAKLAR AYYILDIZ Dr. Bülent KARADENİZ Prof.

1 YEŞİL ÇAYDAN L-TEANİN EKSTRAKSİYON OPTİMİZASYONU VE SAFLAŞTIRILMASI MSc. Nihan SAĞCAN Dr. Sena SAKLAR AYYILDIZ Dr. Bülent KARADENİZ Prof. Dr. Osman SAĞDIÇ Türkiye 12. Gıda Kongresi, Edirne 6 Ekim 2016

2 O Bu çalışma, TÜBİTAK 112G048 numaralı Çaydan Katma Değeri Yüksek Yeni Ürünler Geliştirilmesi isimli TARAL 1007 projesi tarafından desteklenerek ÇAYKUR adına yürütülmüştür. 2

3 ÇALIŞMANIN AMACI O Yeşil çaydan en etkin teanin ekstraksiyon koşullarının belirlenmesi ve bu koşullarda elde edilen ekstraktın kolon kromatografisi yoluyla saflaştırılması amaçlanmıştır. 3

4 Çalışma Basamakları 1. Ekstraksiyon parametrelerinin belirlenmesi ve Merkezi Karma Tasarım ın oluşturulması, 2. Oluşturulan Merkezi Karma Tasarım a göre ekstraksiyonların yapılıp optimum koşulun belirlenmesi 3. Elde edilen ekstraktın saflığını arttırmak için ön işlemler yapılması 4. Kolon kromatografisi ile maksimum saflığa ulaşılması 4

5 TEANİN O Çay bitkisinde (Camellia sinensis) bulunan bir aminoasit; γ- glutamiletilamid O Toplam aminoasitlerin yaklaşık %50 sini, O Kuru ağırlığın yaklaşık % sini oluşturur. 5

6 TEANİN O Çaydaki umami, kendine özgü buruk tadı sağlar. O Çay kalitesi ve fiyatıyla doğrudan ilişkilendirilir. O Dünyada fonksiyonel gıda bileşeni veya diyet takviyesi olarak kullanılmaktadır. 6

7 FARMAKOLOJİK ETKİLERİ Relaksasyonu arttırma, Konsantrasyon ve öğrenme yeteneğini iyileştirme, 7

8 FARMAKOLOJİK ETKİLERİ O Bazı kanser türlerine karşı koruma, O Kardiyovasküler hastalıklara karşı koruma, O Bağışıklık sistemini güçlendirme, O Kilo vermeyi hızlandırma, O Kafeinin olumsuz etkilerini inhibe etme, O Kan basıncını ve LDL kolesterolü düşürme 8

9 ÇEŞİTLİ BÖLGELERE AİT ÇAYLARIN TEANİN İÇERİKLERİ Çay Adı Çay Tipi Ülke Toplam Teanin (g/100g) African Flower Siyah Kenya 1.30 Assam FOP Siyah Hindistan 1.05 Ceylon Broken Siyah Sri Lanka 1.32 Ceylon Pekoe Siyah Sri Lanka 2.20 Cherry Blend FOP Siyah Hindistan/Çin 2.04 Darjeeling FOP Siyah Hindistan 1.45 Early Grey Siyah Çin 1.07 Georgian FOP Siyah Gürcistan 1.16 Keemun FOP Siyah Çin 1.12 Lapsang Souchong Siyah Çin 0.82 Lemon Blend Siyah Hindistan/S.Lanka 1.26 Rosen Siyah Çin 1.03 Yunnan Siyah Çin 2.38 Formosa Oolong Oolong Tayvan 0.60 Jasmine FOP Oolong Çin 1.72 Gunpowder Yeşil Çin 1.78 Sencha Yeşil Japonya

10 TÜRK ÇAYININ TEANİN İÇERİĞİ O Önceki çalışmalarda Türk siyah çayının 80ºC ve 25 dakika ekstraksiyonu sonucu kuru ağırlıkta % teanin içerdiği tespit edilmiştir. 10

11 KOLON KROMATOGRAFİSİ 11

12 MATERYAL O Rize Cumhuriyet Çay Fabrikası Çaykur 2015 yılı Kardelen-2 kurutulmuş yeşil çay O + 4ºC de depolanmıştır O mm boyutunda elenmiş çaylar kullanılmıştır. 12

13 Yanıt Yüzey Yöntemi Klasik ve ultrases ekstraksiyon için bağımsız değişkenlerin değerleri Faktör Seviyeleri Bağımsız Değişkenler Sıcaklık-ºC (Faktör 1, A) Süre-dk (Faktör 2, B) En Düşük Düşük Merkez Yüksek En Yüksek (-1.61) (-1) (0) (1) (1.61) Su:çay oranı-ml/g (Faktör 3, C) 13

14 Theanine/6.803 HPLC Teanin Analizi O 100 ppm lik standart teanin çözeltisinin kromatogramı 250 mv Detector A:196nm min 14

15 METOT-Ön Saflaştırma O Etil asetatla ekstraksiyon O Faz ayrımı O Teanince zengin sulu ekstrakt 15

16 METOT-Kolon Kromatografisi ile Saflaştırma 16

17 METOT-Kolon Kromatografisi ile Saflaştırma Dolgu Maddesi: Poliamid Akış Hızı 0.5 ml/dk Metot 2 Kolon Hacmi(CV) Dalga Boyu 196 nm Sıcaklık Oda Sıcaklığı Mobil Faz Saf Su Enjeksiyon Hacmi 1 ml Toplama Hacmi Toplam Analiz Süresi 10 ml 120 dk 17

18 BULGULAR ve TARTIŞMA 18

19 Merkezi Karma Tasarım Deneme Faktör 3 Klasik Ekstraksiyonda Ultrases Ekstraksiyonda Faktör 1 Faktör 2 C:Oran (su/çay Cevap: Teanin (g/100g Cevap: Teanin (g/100g A:Sıcaklık (ºC) B:Süre (dk) ml/g ) km) km) ,350 0, ,375 0, ,334 0, ,368 0, ,378 0, ,375 0, ,330 0, ,394 0, ,359 0, ,368 0, ,375 0, ,380 0, ,377 0, ,399 0, ,331 0, ,377 0, ,381 0, ,376 0, ,339 0, ,343 0,581 19

20 T h e a n in e ( g / g ) Klasik Ekstraksiyonda Sıcaklık- Süre Etkisi Design-Expert Software Factor Coding: Actual Theanine (g/100g) Design points above predicted value Design points below predicted value X1 = A: T X2 = B: t Actual Factor C: ratio = B: t (min) A: T (C)

21 T h e a n in e ( g / g ) Klasik Ekstraksiyonda Sıcaklık- Oran Etkisi Design-Expert Software Factor Coding: Actual Theanine (g/100g) Design points above predicted value Design points below predicted value X1 = A: T X2 = C: ratio Actual Factor B: t = C: ratio (water:tea) A: T (C)

22 T h e a n in e ( g / g ) Klasik Ekstraksiyonda Süre-Oran Etkisi Design-Expert Software Factor Coding: Actual Theanine (g/100g) Design points above predicted value Design points below predicted value X1 = B: t X2 = C: ratio Actual Factor A: T = C: ratio (water:tea) B: t (min)

23 Klasik Ekstraksiyonda Optimum Nokta A:T = 90 B:t = C:oran = Theanine = Desirability =

24 T h e a n in e ( g / g ) Ultrases Ekstraksiyonda Sıcaklık- Design-Expert Software Factor Coding: Actual Theanine (g/100g) Design points above predicted value Design points below predicted value Süre Etkisi X1 = A: T X2 = B: t Actual Factor C: ratio = B: t (min) A: T (C)

25 T h e a n in e ( g / g ) Ultrases Ekstraksiyonda Sıcaklık- Design-Expert Software Factor Coding: Actual Theanine (g/100g) Design points above predicted value Design points below predicted value Oran Etkisi X1 = A: T X2 = C: ratio Actual Factor B: t = C: ratio (water:tea) A: T (C)

26 T h e a n in e ( g / g ) Ultrases Ekstraksiyonda Süre- Oran Etkisi Design-Expert Software Factor Coding: Actual Theanine (g/100g) Design points above predicted value Design points below predicted value X1 = B: t X2 = C: ratio Actual Factor A: T = C: ratio (water:tea) B: t (min)

27 Ultrases Ekstraksiyonda Optimum Nokta A:T = 90 B:t = C:ratio = 25 Theanine = Desirability =

28 Kolon Kromatografisi ile Saflaştırma 28

29 Kolon Kromatografisi ile Saflaştırma Teanince Zengin Ekstrakt Saflaştırma Sonuçları (ppm) Bileşik Konsantrasyon (ppm) A/1 A/2 A/3 A/4 GA 7,321 0,000 1,389 4,196 0,000 GC 56,285 0,000 0,000 0,000 0,000 EGC 369,641 0,000 13,662 0,000 3,217 C 76,002 0,000 11,713 3,907 0,000 CAF 245,425 0,000 5, ,153 92,968 EC 14,546 0,000 0,000 0,000 0,000 EGCG 26,330 0,000 2,405 0,000 0,000 GCG 6,790 0,000 0,000 0,000 0,000 ECG 12,608 0,000 0,000 0,000 0,000 Teanin 374,038 0, ,075 42,224 0,000 TOPLAM 1188,986 0, , ,480 96,185 %Teanin 31,459 0,000 90,007 21,600 0,000 29

30 SONUÇ O Yeşil çaydan teanin ekstraksiyon optimizasyonunda en uygun koşul ultrases tekniği ile 90ºC-45 dk- 25:1 ml/g su:çay oranı olarak belirlenmiştir. O Bu yöntemle çaydan ekstrakte edilen oran % tir. 30

31 SONUÇ O Elde edilen ekstrakta ilave ekstraksiyon işlemleri uygulanarak % 31 oranında teanin içeren ekstrakt elde edilmiştir. O Ardından bu ekstraktın kolon kromatografisinde saflaştırma çalışmaları yapılmış ve sonuç olarak % 90 saflığa ulaşılmıştır. 31

32 SONUÇ Hızlı (60 dakikada teanin fraksiyonu) Ekonomik Kolay Yüksek geri kazanım (%82) 32

33 Dinlediğiniz için teşekkür ederim 33

Benzer belgeler

ÇAYDAN KATMA DEĞERİ YÜKSEK YENİ ÜRÜNLER GELİŞTİRİLMESİ

ÇAYDAN KATMA DEĞERİ YÜKSEK YENİ ÜRÜNLER GELİŞTİRİLMESİ MAM Gıda Enstitüsü Dr. Sena Saklar Ayyıldız 05.10.2016 Türkiye 12. Gıda Kongresi Edirne Projenin Amacı Türkiye çay üreticisi ülke olmakla birlikte,