PH DEĞERİNİN TAYİNİ 1. GENEL BİLGİLER YTÜ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ÇEVRE KİMYASI I LABORATUVARI

Transkript

1 1. GENEL BİLGİLER PH DEĞERİNİN TAYİNİ ph bir çözeltinin asitlik özelliğinin göstergesi olup, hidrojen iyonunun aktivitesinin eksi logaritmasına ( log [H + ]) eşittir. Çevre Mühendisliği uygulamalarında sık kullanılan ph değeri su temininde, koagülasyon, dezenfeksiyon, su yumuşatma ve korozyon kontrolü gibi işlemlerde büyük önem taşır. Biyolojik proseslerde ph ortamda bulunması istenen mikroorganizmaların yaşamasına uygun olacak şekilde ayarlanır. Doğal suların ph değeri genellikle 4-9 arasındadır. Bu tip suların büyük bir kısmı karbonat ve bikarbonattan dolayı bazik ve karbondioksitten dolayı da asidik özellik taşısa da daha çok karbonat ve bikarbonat iyonlarından dolayı hafifçe bazik özellik göstermektedir. ph değeri karbonat, bikarbonat, karbondioksit, korozyon ve asit-baz dengeleri hesaplarında kullanılmaktadır. Şekil 1 de çeşitli maddelerin ph değerlerini gösteren bir diyagram verilmiştir. Şekil 1. Çeşitli maddelerin ph değerlerini gösteren asit-baz diyagramı 1

2 2. ÖLÇÜM PRENSİPLERİ ph değeri; a) Kolorometrik b) Elektrometrik olarak ölçülebilir. Kolorimetrik ölçümlerde renk, bulanıklılık, yüksek tuz konsantrasyonu, askıda (kolloidal) maddeler, serbest klor, çeşitli yükseltgen ve indirgen maddelerin engelleyici rolü olabilir. Ayrıca karşılaştırma için hazırlanan renk standartlarında indikatör bozulabilir. İndikatörlerin renk değiştirmeleri nedeni ile numunenin ph değerinin ölçümünde tamponlanmış çözeltilerde uygulanması önerilir. Şekil 2 de kolorimetrik ölçümlerde kullanılan ph kağıtları gösterilmiştir. Şekil 2. Kolorometrik ölçümlerde kullanılan ph kağıtları Şekil 3 te ph kağıtlarından elde edilen renkleri gösteren karşılaştırma skalası verilmiştir. 2

3 Şekil 3. ph kağıtlarından elde edilen renkleri karşılaştırma skalası Elektrometrik ph ölçümünün temel prensibi, bir standart hidrojen elektrodu ve bir referans elektrodu kullanan potansiyometrik ölçümle, hidrojen iyonları aktivitesinin belirlenmesidir. Genelde hidrojen elektrodunun bozulma tehlikesine sahip olması nedeniyle, cam elektrot tercih edilmektedir. Cam elektrot sisteminde üretilen elektromotor kuvveti (emk) ph ile doğrusal olarak değişmektedir. Bu doğrusal değişme kullanılarak, farklı ph daki tamponlar için ölçülmüş emk değerlerinin işaretlendiği bir grafik yardımıyla herhangi bir numunenin emk değerinden ph sını bulmak mümkün olmaktadır. 3. GİRİŞİMLER (HATA NEDENLERİ) Cam elektrotlar, ph >9-10'da sodyumdan gelen girişim hariç, renk, bulanıklık, kolloidal madde, indirgeyici ve yükseltici maddeler ve yüksek tuzluluktan pek etkilenmezler. Bu nedenle, sodyum girişiminden etkilenmeyen özel elektrotlar kullanılmaktadır. ph ölçümleri sıcaklıktan iki şekilde etkilenir: 1) Elektrotta meydana gelen mekanik etkiler (Elektrotların potansiyelleri kendilerinden değişir), 3

4 2) Denge üzerinde değişme yapan kimyasal etkiler (Numunedeki iyonizasyon değişir), Bu nedenle ölçümlerde sıcaklık mutlaka ölçülmeli, hesaba katılmalı ve sonuçla beraber rapor edilmelidir. 4. ARAÇ VE GEREÇLER a) Potansiyometre, cam elektrot, referans elektrot ve sıcaklık ayarlama aletinden ibaret bir ph metre (Rutin çalışmalar için 0.1 birim ph ölçebilen ph metre uygun ve yeterlidir). ph ölçümlerinde, çalışma koşullarına göre laboratuar tipi ve arazi tipi ph metreler kullanılmaktadır. Şekil 4 te laboratuarlarda kullanılan bir ph metre gösterilmiştir. Şekil 5 de ise arazi koşullarında ph analizlerinde faydalanılan bir ph metre ve arazi kiti gösterilmiştir. Şekil 4. Laboratuarlarda kullanılan ph metre Şekil 5. Arazi koşulların kullanılan ph metre ve arazi kiti 4

5 b) Referans elektrot: Sabit bir elektrot potansiyeli sağlayan bir yarı pildir. Genelde, Kalomel (HgCl) ve Gümüş (Ag), Gümüş-klorür (AgCl) elektrotları kullanılır ya da yarı pil içine belli sıvılar konularak yapılır. Şekil 6 da referans elektrot ve hidrojen elektrodu gösterilmiştir. Şekil 6. Referans elektrodu ve hidrojen elektrot c) Cam Elektrot: Referans elektrodunu kuşatır ve genelde HCl (hidroklorik asit) veya tampon klorür solüsyonu ile doludur. Cam elektrot sistemi 25 C de 59.1 mv luk bir değişmede 1 ph lik değişime uğrar. Şekil 7 de ph probunun detaylı yapısı gösterilmiştir. Şekil 8 de ise ph metreye ait elektrik devresi detayı verilmiştir. Şekil 7. ph probunun detaylı yapısı 5

6 Şekil 8. ph metreye ait elektrik devresi detayı d) Beherler: Tercihan polietilen veya teflon olmalıdır. Şekil 9 da bir beher içinde ph kadığı ile ph ölçümü yapılan bir numune gösterilmiştir. Şekil 9. Beher içinde ph kağıdı ile ölçümü yapılan numune e) Karıştırıcı: Teflon kaplı bir magnetik karıştırma çubuğu ile donatılmış magnetik karıştırıcıdır (Bkz. Şekil 4). f) Akım bölmesi: Sürekli akım ölçümleri veya zayıf bir şekilde tamponlanmış solüsyonlar için kullanılır. 5. ÇALIŞMA ŞEKLİ a) Cihaz kalibrasyonu: Cihaz, kullanılmadan önce iyice temizlenecektir. Sonra belli ph daki tampon çözelti yardımı ile kalibre edilecektir. 6

7 Elektrot sistemi ph değeri bilinen tampon çözeltiye karşı standardize edilir. Tampon çözeltiler, jelimsi maddelerin gelişmesi veya kirlenmeler nedeni ile bozulabilirler. Gerektiği zaman kuru tampon tuzları saf suda çözülerek yeniden tampon çözelti hazırlanması önerilir. Pratik olarak elektrotlar numunelerin ph sına yakın tampon çözeltiler ile standardize edilmelidir. Şekil 10 da ph değerleri sırasıyla 4.0, 7.0 ve 10.0 olan tampon çözelti seti gösterilmiştir. Şekil 11 de ise tampon çözeltilerle yapılan kalibrasyona ait kayıt çizelgesi verilmiştir Tampon Çözeltilerinin Hazırlanışı Şekil 10. ph değeri 4.0,7.0 ve 10.0 tampon çözelti seti 1) 25 C de ph = 4.01 olan tampon çözelti: g KHC8H4O4 (ftalat) saf suda çözülerek litreye tamamlanır. 2) 25 C de ph = 6.86 olan tampon çözelti: C de 2 saat kurutulmuş 3.39 g KH2PO4 (Potasyum di hidrojen fosfat) ve 3.55 g Na2HPO4 (Disodyum hidrojen fosfat) saf suda çözülerek litreye tamamlanır. 3) 25 C de ph = 9.18 olan tampon çözelti: 3.81 g boraks (Na2B4O7.10H2O) saf suda çözülerek litreye tamamlanır. 7

8 Şekil 11. Tampon çözeltilerle yapılan kalibrasyona ait kayıt çizelgesi 6. DENEY SIRASINDA DİKKAT EDİLECEK HUSUSLAR 6.1. Cam elektrodun kullanımı esnasında a) Elektrodun test sırasında çözelti içerisinde gereğinden fazla kalmamasına dikkat edilmelidir (özellikle ph > 9 olan çözeltilerde). b) Ölçüm sırasında elektrot distile suda yıkanmalıdır. c) Elektrot kullanılmadığı zaman saf su içinde bırakılmalıdır. d) Cam elektrot, ölçüm kabının kenarına veya referans elektroda kısaca hiçbir şeye değmemelidir. e) Elektrottaki doygun potasyum klorür çözeltisi daima aynı düzeyde tutulmalıdır. f) ph metrenin elektrodu zaman zaman standart tampon çözeltilere karşı ayarlanmalıdır. g) Ölçümlerde çözeltinin kirlenmesinden korunmak amacıyla her çözeltinin değişiminden sonra elektrot ve termometre saf su ile yıkanmalı ve kurulama kağıdı ile kurulanmalıdır. 8

9 6.2. ph metrenin kullanımı esnasında dikkat edilecek hususlar a) Standardizasyon için ölçüm yapılması dışında alet mutlaka kapalı olmalıdır. b) Kararlı ölçüm değerleri elde etmek için aletin çalıştırılıp biraz ısıtılmasından sonra ölçüm yapılmalıdır. c) Ölçümde ph ve çözelti sıcaklığı korunmalıdır. d) Standardizasyonda tampon çözeltinin ph değeri, ölçülecek çözeltinin değerine yakın olmalıdır. Tablo 1 de bazı maddelerin ph değerleri verilmiştir. Tablo 1. Çeşitli maddelere ait ph değerleri Madde adı ph Gastrik suyu 1.4 Limon suyu 2.1 Portakal suyu 2.8 Kola 3.0 Domates suyu 4.1 Express kahve 5.0 İdrar 6.0 Süt 6.8 Distile su 7.0 Kan 7.3 Sodyum bikarbonat (NaHCO 3 ) 8.5 Amonyak (NH 3 ) DENEYİN YAPILIŞI a. Cihaz kalibrasyonu: Cihaz kullanmadan önce iyice temizlenir. Sonra belli ph'daki tampon çözelti yardımı ile cihazı kalibre edilir. b. Numune Analizi: Numune karıştırılarak elektrotla numunenin dengeye varmasını sağlanır. ph değeri cihazdan okunur ve (mutlaka) sıcaklıkla birlikte kaydedilir. Aynı uygulama yine aynı numunenin başka bir kısmıyla yapılır ve ölçülen değer yine sıcaklıkla birlikte kaydedilir. 9