6 th International Advanced Technologies Symposium (IATS 11), 16-18 May 2011, Elazığ, Turkey Yarı-Katı Sıcaklıkta Bekletme Süresinin A357 Alaşımının Tiksotropik Mikroyapısı Üzerine Etkileri M. Özer 1, K Kocatepe 2 ve M.Erdoğan 3 1 Gazi Üniversitesi, Ankara/Türkiye, mcerah@gazi.edu.tr 2 Gazi Üniversitesi, Ankara/Türkiye, kadirk@gazi.edu.tr 3 Gazi Üniversitesi, Ankara/Türkiye, mehmeter@gazi.edu.tr Effects Of Holding Time At Semi-Solid Temperature On The Thixotropic Microstructure Of A357 Alloy Abstract Tixo semi-solid casting of A357 aluminum alloy need to feedstock having non-dendritic tixotropic structure. In this study, feedstock ingots were produced by using cooling slope method at 630 C superheat temperature and 350 mm distance of inclined plate. 45 μm grain size and 0.60 shape factor of primary α-al in the microstructure of obtained ingots were achived. Reheating of obtained feedstock ingots at 572 o C temperature with various holding times (1, 3, 5 and 7 min) were also performed due to achieve thixotropic microstructure. The results showed that 5 min. holding time at 572 ºC reheating temperature of feedstock ingots provided optimum tixotropic micro structure with 68 μm grain size and 0.70 shape factor of primary α-al. Keywords Cooling slope, thixotropic microstructure, A357 alloy, holding time I. GİRİŞ Alaşımların katı ve sıvı denge sıcaklıklarının arasında şekillendirilmesi yarı-katı şekillendirme işlemi olarak adlandırılır [1,2]. Yarı-katı şekillendirme işleminin gerçekleşmesi için stok malzemesinin (ön malzeme) yarı-katı sıcaklıkta dendritik olmayan tiksotropik özelliğe (küremsi mikroyapıya) sahip olması gerekmektedir [1,3]. Ön malzeme mikroyapısında bulunan birincil fazın şekli, boyutu ve hacim oranı akış özelliklerini etkiyen en önemli parametrelerdir [4-7]. Yarı-katı metalin viskozitesi ön malzemedeki katı fazın hacim oranının artması ile artar ancak birincil faz tane boyutunun azalması ve küreselleşme derecesinin artmasıyla azalır. döküm hatalarını önemli derecede elimine edebilen yarı-katı şekillendirme yöntemi mekanik özellikleri (özellikle % uzamayı) arttırmaktadır [8]. Bu çalışmada, eğimli soğutma plakasına döküm yönteminde 630ºC döküm sıcaklığı ve 350 mm soğutma plakası mesafesi kullanılarak üretilen ingotlarda 572ºC sıcaklıkta çeşitli bekleme sürelerinde (1, 3, 5 ve 7 dk.) yapılan yeniden ısıtma işlemlerinin mikroyapı üzerindeki etkisi metalografik ve nicel olarak araştırılmıştır. II. MALZEME VE METOT Deneylerde kullanılan A357 alüminyum alaşımının kimyasal bileşimi Tablo 1 de verilmiştir. Ergitme işlemi elektrik dirençli ergitme ocağında 5 kg lık SiC potada yapılmıştır. Ergitme sırasında sıvı metalin gaz almasını ve yüzey oksitlenmesini engellemek için % 0.5 oranında Foseco Coverall-90 koruyucu kullanılmıştır. Sıvı metal döküm işleminden önce 730 ºC de % 0.2 oranında Foseco Nitral C19 ile gaz giderme işlemine tabi tutulmuştur. Tablo 1. A357 alüminyum alaşımının kimyasal bileşimi Alaşım Elementleri (Ağırlıkça %) Alaşım Si Mn Mg Fe Cu Ti Al A357 7.21 0.31 0.31 0.167 0.002 0.137 92.15 Deneysel çalışmalar için kurulan eğimli soğutma plakasına (ESP) döküm ünitesi [9] Şekil 1 de verilmiştir. ESP de etkili soğutma üniteye monte edilen su soğutma sistemi ile sağlanmıştır. ESP nin yüzeyi döküm işlemi sırasında metalin akıcılığının iyileştirilmesi için BN (Bor Nitrür) ile kaplanmıştır. Dökümler için 40 mm çapında, 110 mm yüksekliğinde Ç1050 malzemesinden üretilen çelik kalıp kullanılmıştır. Dökümlerin rahat gerçekleştirilebilmesi için çelik kalıp üzerine 450ºC sıcaklıktaki grafit havşa kullanılmıştır. Geleneksel metal döküm yöntemlerinde, sıvı metalin kalıbı doldurması sırasında türbülanslı sıvı akışından kaynaklanan gaz boşlukları, çekme boşlukları ve segregasyon gibi döküm hataları mekanik özellikleri önemli derecede düşürür. Bu 442
Katı Oranı (%) Yarı-Katı Sıcaklıkta Bekletme Süresinin A357 Alaşımının Tiksotropik Mikroyapısı Üzerine Etkileri 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Şekil 1. ESP ünitesi Numuneler 60º eğimli ESP döküm ünitesinde 630ºC döküm sıcaklığında ve 350 mm soğutma plakası mesafesinden dökülerek üretilmiştir. Karşılaştırma yapmak amacıyla ESP döküm ünitesi kullanılmadan aynı döküm sıcaklığında (630ºC) metal kalıba dökümler de (MKD) yapılmıştır. Numunelerin kodlanmasında döküm sıcaklığı, döküm yöntemi ve eğimli soğutma plakası mesafesi sırası dikkate alınmıştır. Tablo 2. 630 o C döküm sıcaklığında gerçekleştirilen dökümlerin kodlanması Numuneler Döküm Yöntemi ESP uzunluğu (mm) 630-MKD Metal Kalıba Döküm - 630-ESP350 Eğimli Soğutma Plakasına Döküm 350 Döküm ve yeniden ısıtma sıcaklıklarının tespiti için A357 alaşımının DSC analizi 2ºC/dk ısıtma hızında, argon koruyucu ortamında 750ºC sıcaklığa ısıtılarak yapılmıştır (Şekil 2). DSC analizinde elde edilen sıcaklık-ısı akışı grafiğine göre ergime (612ºC) ve katılaşma (539ºC) sıcaklıkları belirlenmiş ve % katı oranını veren grafik çıkarılmıştır (Şekil 3). Bu çalışmada, % 47 katı oranına tekabül eden 572ºC sıcaklık yeniden ısıtma sıcaklığı olarak kullanılmıştır. Numunelerin kodlanmasında YI yeniden ısıtmayı temsil etmektedir. 630-ESP350-YI numune kodunun açılımında; 630ºC: döküm sıcaklığı, 350 mm: eğimli soğutma plakası mesafesi, YI: yeniden ısıtma sıcaklığını ifade etmektedir. 0 540 550 560 570 580 590 600 610 Sıcaklık (ºC) Şekil 3. Sıcaklık - % katı- oranı grafiği Yeniden ısıtma işlemleri Inductotherm marka 35kW lık Power VIP Dual Track indüksiyon jenaratör ünitesine bağlı indüksiyon bobini kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık verileri K tipi ısıl çiftin bağlı olduğu Agilent marka veri toplayıcı ile saniyede 1 veri alınarak kaydedilmiştir. Yarı-katı sıcaklıkta bekleme esnasında sıcaklıktaki değişim ±1 C aralığında sabitlenmiştir. ESP döküm ünitesinde 630ºC döküm sıcaklığında ve 350 mm soğutma plakası mesafesinden dökülerek üretilen optimum özelliklere sahip ön malzemeler, yarı-katı sıcaklıkta bekleme sürelerinin mikroyapıya etkisini belirlemek amacıyla 572 o C sıcaklıkta 1, 3, 5 ve 7 dk süre ile yeniden ısıtma işlemine tabi tutulmuştur. Numuneler yeniden ısıtma işlemini takiben 20ºC sıcaklığa sahip suda hızla soğutulmuştur. Döküm parçanın bütününü temsil etmesi amacıyla her bir ingottan 9 adet metalografik inceleme numunesi Şekil 4 de gösterildiği gibi alınmıştır. Şekil 2. A357 alaşımının DSC grafiği Şekil 4. İngotlardan metalografik numunelerin alındığı bölgeler ( Ü: Üst, O: Orta, A: Alt, M: Merkez, K: Kenar) 443
M. Özer, K. Kocatepe, M. Erdoğan Numuneler standart metalografik yöntemlerle (zımparalama, parlatma) hazırlanmış ve %0.5 lik HF asit (0.5 HF+99.5 Saf su) çözeltisi ile dağlanmıştır. Metalografik incelemeler ve nicel ölçümler Leica DFC 320 dijital kamera bağlantılı Leica DM4000M marka optik mikroskop kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Birincil α-al fazının boyut ölçümleri çizgisel kesişme metodu (MLI) kullanılarak yapılmıştır. Ölçümler her bir numune için 100 büyütmede 10 adet mikroyapı görüntüsü üzerinde Leica Q550MW görüntü analiz yazılımı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Her bir metalografik numune için 500 adet birincil α-al fazı ölçülmüştür. Mikroyapıda birincil α-al fazının şekil faktörü (F) aşağıda verilen eşitlik ile belirlenmiştir [10]. F= 4πA α / (P α ) 2 Burada F: şekil faktörü, Aα :mikro yapıda oluşan birincil α- Al fazının alanı (μm 2 ) ve Pα:mikro yapıda oluşan birincil α-al fazının çevresidir(μm). büyümeye devam eden katı parçacıklar akan sıvı ile birlikte yuvarlanarak plakanın alt noktasından kalıba girer. Metal kalıpta ısı transferinin yüksek olmasından dolayı daha fazla büyümeye fırsat bulamayan dendrit parçacıkları birbiriyle çarpışabilir ve bir araya toplanabilirler. Katılaşma sonunda birincil faz olan α-al rozet ve/veya küremsi şeklinde teşekkül eder [9-14]. ESP ve MKD döküm yöntemleri ile üretilen dökümlerin mikroyapıları Şekil 6.a-b de detaylı olarak gösterilmiştir. MKD yöntemi ile üretilen dökümlerin merkez, kenar ve orta bölgelerindeki mikroyapılarının homojen olmadığı gözlemlenmiştir, Şekil 6.a. Birincil α-al fazı ingot kenarına yakın bölgelerde ince, ingotun merkez bölgelerinde ise daha kaba yapıdadır. 60 eğimli ESP döküm ünitesi kullanılarak 350 mm soğutma plakası mesafesinden dökülen ingotların mikroyapısında birincil α-al fazı dendritik morfolojiden daha ziyade küremsi ve/veya rozet şeklinde oluşmuştur, Şekil 6.b. III. SONUÇLAR VE TARTIŞMA Geleneksel döküm yöntemlerinden biri olan MKD yöntemi ile 630ºC döküm sıcaklığından dökülen ingotların mikroyapısı dendritik birincil α-al fazı ile ötektik yapıdan (Şekil 5.a) meydana gelmiştir. 60 eğimli ESP döküm ünitesi kullanılarak 630ºC döküm sıcaklığından ve 350 mm soğutma plakası mesafesinden yapılan dökümlerde ise mikroyapının rozetimsi ve/veya nadiren de küremsi birincil α-al fazından ve ötektik yapıdan teşekkül ettiği gözlemlenmiştir (Şekil 5.b). Şekil 6. 630ºC döküm sıcaklığından dökülen numunelerin farklı bölgelerinin mikroyapıları, a) 630-MKD, b)630-esp350 Şekil 5. 630ºC döküm sıcaklığından dökülen numunelerin mikroyapıları a)630-mkd, b)630-esp350 ESP dökümlerinde gözlenen küremsi ve rozet mikro yapıların oluşum nedenleri aşağıda verilen mekanizmalarla açıklanabilir; Sıvı metal soğutma plakasına temas eder etmez ısısının önemli bir kısmını kaybeder. Sıvı metal sıcaklığındaki hızlı düşüş birincil α-al fazı için önemli derecede alt soğuma etkisi göstererek çok sayıda çekirdeklenme meydana getirir. Bu durum literatürde Big-Bang çekirdeklenme mekanizması olarak bilinmektedir. Sıvının hareketi ile eğimli plakada yerçekimi etkisinden kaynaklanan güçlü kesme gerilmesi henüz yeni oluşan birincil Al α-fazı dendritlerini yüzeyden ayırır ve/veya eğimli soğutma plakası yüzeyinde büyüyen dendrit kollarını kırar. Kopan veya ayrılan her bir dendrit parçası sıvı içinde dağılır. Sıvı tarafından kuşatılan ve ESP döküm yöntemi ile 350 mm soğuma plakası mesafesinden üretilen dökümlerin %47 sıvı hacim oranına karşılık gelen 572 o C sıcaklıkta 1,3,5 ve 7 dk sürelerde bekletilmesi ve ardından 20 ºC sıcaklıktaki suda soğutulması sonucu oluşan mikroyapı fotoğrafları Şekil 7 de verilmiştir. 572 o C yarı-katı sıcaklıkta 1 dk bekletme süresinin birincil α-al fazının rozetimsi yapısını bozmak için yeterli olmadığı görülmüştür (Şekil 7.a). Rozetimsi yapının bozunumu 3dk bekletme süresinde başlamış ancak ayrılma bütünüyle gerçekleşmemiştir. Bununla birlikte yapıda bulunan bağımsız birincil α-al fazında küreselleşme meydana gelmiştir (Şekil 7.b). Rozetimsi yapıya sahip birincil α-al fazının bozunumu ve küreselleşmesi 5 dk bekletme süresi ile gerçekleşmiştir (Şekil 7.c). 5 dk bekletme süresinde birincil α-al fazının çevresini kuşatan ötektik sıvı durumuna geçerek küreselleşmeyi sağlamıştır. 444
Yarı-Katı Sıcaklıkta Bekletme Süresinin A357 Alaşımının Tiksotropik Mikroyapısı Üzerine Etkileri 572 ºC ye yeniden ısıtma işlemi esnasında ısının ve bekleme süresinin artmasıyla birlikte birincil α-al tanelerinde şekil ve boyut değişikliği meydana gelir. Birincil α-al taneleri yeniden ısıtma işleminde yüzey serbest enerjilerini minimuma indirmek için küre şeklini almaktadırlar. Birincil α- Al tane boyutunun büyümesindeki itici güç yüzey enerjisidir ve aşağıda verilen mekanizmalar ile açıklanabilir [10,16]. Şekil 7. 630-ESP350 numunesinde 572 ºC de farklı bekleme sürelerindeki birincil α-al fazının mikroyapı görüntüleri a)1dk., b)3dk., c) 5dk.,d) 7dk 5 dk bekletme süresinde döküm numunenin (ingot) uç kısımlarda hafif bombe oluşmuş fakat numune geometrik konumunu korumuştur. 7 dakika bekleme süresinde ise birincil α-al fazları birleşerek, tane boyutunun artmasına neden olmuştur (Şekil 7.d). En ideal küresellik derecesine sahip tiksotropik mikroyapı 572 ºC yarı-katı sıcaklığında 5dk süre ile bekletilen 630-ESP350-YI kodlu numuneden elde edilmiştir. 630-ESP350-YI numunelerde birincil α-al tane boyutu ve şekil faktörünün yarı katı sıcaklıkta bekleme süresine bağlı olarak nicel değişimi Şekil 8 de verilmiştir. 630 ºC döküm sıcaklığında MKD yönteminde 60 μm olan birincil α-al tane boyutu 350 mm eğimli soğutma plakası mesafesinden elde edilen numunelerde 47 µm ye düşmüştür. Ancak bu değer 572 o C yarı-katı sıcaklıkta 5 dk süre ile bekletme sonucunda 68 µm ye yükselmiştir (Şekil 8.a). Birincil α-al fazının şekil faktörü ise MKD yöntemi, ESP döküm yöntemi ve 572 o C yarı-katı sıcaklıkta 5 dk. süre ile bekletme işlemlerinde sırasıyla 0.42, 0.60 ve 0.70 olmak üzere sürekli artış göstermiştir (Şekil 8.b). En ideal tiksotropik yapı, şekil faktörünün 1 olduğu durumlarda elde edilmektedir. Şekil faktörü 1 e yaklaştıkça birincil α-al fazının küresellik derecesi iyileşmekte ve alaşımın tiksotropik davranış gösterme kabiliyeti artmaktadır [15]. Şekil 8. Yarı-katı sıcaklıkta bekleme süresine bağlı olarak birincil α- Al fazı (a)ortalama boyutu ve (b)şekil faktörü değişimi Kabalaşma Ostwald büyümesi olarak adlandırılan küçük tanelerin büyük tanelere geçmesi ve iki farklı tanenin birleşmesi olmak üzere iki şekilde gerçekleşir. Küçük tanelerin konsantrasyonu (küre kıvrımı) iri tanelerden daha büyüktür (C 1(küçük) >C 2(iri) ). Yeniden ısıtma işlemi sırasında yeterli sıcaklık ve süre mevcut olduğunda küçük taneleri meydana getiren atomlar önce sıvı içerisine geçer ve daha sonra iri tane yüzeylerine difüz ederler [10,16,17]. Tane kabalaşması sıcaklığa ve zamana bağlı olarak gerçekleşir. Yeniden ısıtma sıcaklığı düşük ve bekleme zamanı yetersiz olduğunda birleşme meydana gelirken oluşan tane içinde sıvı hapsolur. Yeniden ısıtma sıcaklığı yüksek ve bekleme süresi uzun olduğunda Ostwald büyümesi (kabalaşma) meydana gelir. Burada oluşan tanelerde hapsolmuş sıvı bulunmaz [10,16]. Qin ve arkadaşları [17] izotermal bekleme süresinin artması ile birincil α-al tane boyutunun arttığını ve morfolojisinin daha da küreselleştiğini tespit etmişlerdir. IV. SONUÇLAR Eğimli soğutma plakasına döküm yönteminde 630ºC döküm sıcaklığı ve 350 mm soğutma plakası mesafesi kullanılarak üretilen ingotlarda 572ºC sıcaklıkta çeşitli bekleme sürelerinde (1, 3, 5 ve 7 dk.) yeniden ısıtma işlemlerinin mikroyapıya etkisi üzerine yapılan çalışmalarda elde edilen sonuçlar aşağıda özetlenmiştir: 1. 630ºC döküm sıcaklığından MKD yöntemi ile dökülen numunelerin mikroyapısında birincil α-al fazı dendritik olarak katılaşmaktadır. Dendritik birincil α-al fazının tane boyutu ortalama 60 μm ve şekil faktörü 0.42 olarak tespit edilmiştir. 2. 60 açılı ESP döküm ünitesinde, 630ºC döküm sıcaklığı ve 350 mm soğutmalı plaka döküm mesafesi rozetimsi ve nadiren de küremsi morfolojiye sahip birincil α-al fazını üretmiştir. 3. 630-ESP350 döküm şartlarında, 45 μm α-al tane boyutu ve 0.60 şekil faktörüne sahip mikroyapı teşekkül etmiştir. 4. Birincil α-al fazının tane boyutu ve şekil faktörü bakımından optimum değerleri 572 C yarı katı sıcaklıkta 5 dakika bekleme süresinde 68 μm α-al tane boyutu ve 0.70 şekil faktörüne sahip mikroyapı ile elde edilmiştir. TEŞEKKÜR Bu çalışmanın finansal desteğini sağlayan Devlet Planlama Teşkilatına (2003K120470-27 ) ve Gazi Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projelerine (GÜBAP 07-2007/18) teşekkür ederiz. 445
M. Özer, K. Kocatepe, M. Erdoğan ESP döküm ünitesinin dizaynında ve DSC analizlerinde bizlere önemli derecede destek sağlayan TÜBİTAK-MAM ve özellikle Doç.Dr.Yücel Birol a teşekkür ve şükranlarımızı belirtmek isteriz. KAYNAKLAR 1. Budiman, H., M.Z. Omar, A. Jalar, A.G. Jaharah, Effect of Water Cooling on the Production of Al-Si Thixotropic Feedstock by Cooling Slope Casting, European Journal of Scientific Research, 32(2): 158-166 (2009). 2. Spencer, D., Mehrabian, R. And Flemings, M., Rheological behavior of Sn-15pec Pbi Crystallization Range Metall. Trans A., 3A:1925-1932(1972). 3. Atkinson H.V. Modelling the semisolid processing of metallic alloys, Progress in Materials Science,50: 341 412(2005). 4. Atkinson, H.V., Kapranos,P., Liu, D., Chayong, S.A., Kirkwood, D., Thixoforming of normally wrought aluminium alloys Materrials Science Forum, 396-402:131-136(2002). 5. Flemings, M., Riek,R. And Young K., Rheocaasting Mater sci. Eng. 25:103-117(1976). 6. Flemings, M., Behavior of Metal Alloys in the semi solid state, Metall Trans. A, 22A:957-981(1991). 7. Kirkwood, D.H., Semisolid metal processing, International Materials Reviews, 39(5):173-189(1994). 8. Haga, T., Kapranos, P., Simple rheocasting process, Journal of Materials Processing Technolog,130-131:594-598(2002). 9. Birol, Y., A357 thixoforming feedstock produced bycooling slope casting, Journal of Materials Processing Technology, 186: 94 101(2007). 10. Verhoeven, J.D., 1975, Fundamentals of Physical Metallurgy,Canada, 400-403(1975). 11. Haga, T., Suzuki, S., Casting of aluminium alloy ingots for thixoforming using a cooling slope, Journal of Materials Processing Technology, 118 (1-3): 169-172 (2001). 12. Taghavi, F., Ghassemi, A., Study on the effects of the length and angle of inclined plate on the thixotropic microstructure of A356 aluminum alloy, Materials and Design, 30:1762 1767(2009). 13. Legoretta, C.E., Atkinson, H.V., Jones, H., Cooling slope casting to obtain thixotropic feedstock I: observations with a transparent analogue, Journal of Mater Science, 43:5448 5455(2008). 14. Gençalp, S., Kasman Ş., Saklakoğlu, N. Soğutma plakasında döküm sırasında plaka açı ve uzunluğunun mikroyapı gelişimine etkisinin incelenmesi, 5. Uluslararası İleri Teknolojiler Sempozyumu (IATS 09) Bildiriler Kitabı, Karabük, Türkiye, 784-788 (2009). 15. Fan, Z., Semisolid Metal Processing International Materials Reviews, 47(2): 49-85(2002). 16. Kocatepe, K., Metalik Sodyum ile Modife edilmiş Al-%7Si-%0.65Mg Alaşımında Silisyumun Isıl İşlem ile küreselleştirilmesi, Politeknik Dergisi, 2(2):17-25(1999). 17. Qin Q.D., Zhao, Y.G., Cong, P.J., Zhou, W., Xu, B., Semisolid microstructure of Mg 2 Si /Al-Si-Cu composite by cooling slope cast and its evoluotion during partial remelting process, Materials Science and Engineering A, 444:99-103(2007) 446