Sinterleme? İstenilen mikroyapı özelliklerine sahip ürün eldesi için yaş ürünler fırında bir ısıl işleme tabi tutulurlar bu prosese sinterleme denir. Sinterleme Mikroyapı Gelişimi Özellikler!
Sinterlemenin Amacı Sinterleme bir partikül ya da yüksek yüzey alanına sahip bir kütlenin mukavemet artışı, yüzey alanında azalma ve genellikle de yoğunlaşma ile sonuçlanan ısıl işlem olarak tanımlanır. Temelde poroz bir malzemeden porların uzaklaştırılması ve aynı zamanda partiküller arasında güçlü katı bir bağın oluşmasıdır.
SİNTERLEME ÇEŞİTLERİ Katı Hal Sinterlemesi %O(hacimce) SIVI FAZ VİTRİFİKASYON (Viskoz Akış) >%30 SIVI FAZ(hacimce) Sıvı Hal Sinterlemesi %O <SIVI FAZ<%30(hacimce)
Sinterleme için itici güç : Toz katı-buhar yüzey alanının dolayısı ile de toplam yüzey serbest enerjisini azaltma eğilimi Deformasyon öncesi tanelerde depolanan enerji (dislokasyon ve elastik stresler)serbest bırakma eğilimi Sinterleme esnasında oluşan kimyasal kompozisyon farklılıkları
Sinterlenmenin gerçekleşebilmesi için gerekli kriterler : Malzeme taşınımı için bir mekanizma olmalı Malzeme taşınımını aktive eden bir enerji kaynağı olmalı
Vitrifikasyon Viskoz akışla sinterleme Oluşan viskoz silikat yapı bağlayıcı İtici kuvvet camsı fazın yüzey gerilimi Proses hızı camsı fazın viskozitesi Camsı faz kapiler etkiden dolayı porlara doğru akar!
Vitrifikasyonda sıvı fazdan farklı olarak; Tane şekillerinde değişme olmaz. Çözünme ve kristallenme gerekmez. Önemli olan sıvının katıyı ıslatmasıdır.
Vitrifikasyon derecesini belirleyen parametreler : Sinterlenme hızını artırmak için : Camsı fazın viskozitesini azaltmak Yüzey gerilimini artırmak Tane boyutu
Sinterlenme & Kompozisyon ilişkisi Serbest silika+feldispat Ötektik Oluşumu Reducing the eutectic temperature Na-Feldispat 1050 o C K-Feldispat 990 o C
Sinterlenme sonrası üründen istenilen nihai mikroyapı (a) (b) Şekil X. a)endüstriyel porselen karo. b) Laboratuvar hızlı pişirim[2]
Porselen karo bünyelerin sinterlenme aşamaları ve gelişen kimyasal reaksiyonlar Porselen karo bünyelerin sinterlenme davranışı üç aşamada karakterize edilebilir. Başlangıç aşaması : Yaklaşık olarak 1050-1100 o C sıcaklıklara kadar devam eden aşamada belirgin bir boyutsal çekme görülmemektedir. Ara aşama : Kompozisyonada bağlı olarak 1100-1200 o C sıcaklık aralığında yüksek oranda yoğunlaşmanın gözlendiği aşamadır. Son aşama : Kapalı ve isole porların oluşumu ile çekmenin durduğu ve kapalı porların büyümeye başladığı aşama olarak tarif edilebilir [9].
573 Başlangıç aşaması Ara aşama Son aşama Şekil X. Endüstriyel bir porselen karo bünyesinin sinterlenme eğrisi [6].
DIL 402 PC : Dilatometre Teknik Özellikler: Ölçüm Aralığı : 5000/500 um Sıcaklık aralığı : Oda sıcaklığı-mak.1400 C) Isıtma/soğutma hızı : 5-10 C/dk tavsiye edilen Numune tutucu: Ergimiş silika, Al 2 O 3 Atmosfer : İnert gaz Numune boyutu : Uzunluk=25-50 mm, Çap=3-12 mm Alınan çıktılar : İhmal edilebilir yük altında ve kontrollü sıcaklık programına tabi tutulan bir maddenin boyutları sıcaklığın fonksiyonu olarak ölçülür. Termal genleşme katsayısı Hacimsel genleşme Faz transformasyonları Cam geçiş sıcaklıkları ve yumuşama noktası Termal Analiz Laboratuvarı
Optik dilatometre Geliştirilen bünyelerin sinterlenme davranışları, Misura 3.32 ODHT-HSM 1600/80 marka ve model optik dilatometre cihazı kullanılarak yapılmıştır.
Misura 3.32 ODHT-HSM1600/80
Şekil 7. Hızlı pişirim porselen karo bünye 1200 C de maksimun sinterleşme hızına sahiptir. (Pembe grafikteki negatif pik.)
Şekil 8. Optimum tepe sıcaklığı bünyenin %5,5 çekme gösterdiği 1200 o C dir. Bu sıcaklıkta türevin sıfır olduğu anda (~6dk) sinterlenme tamamlanmıştır.
ISI MİKROSKOBU Sır numunesi karakteristik sıcaklık noktaları. (Sinterlenme, yumuşama, Küre, yarı küre, akma noktası sıcaklıkları.)
Sır numunesi karakteristik sıcaklık noktaları grafiksel incelenmesi
Sır numunesi karakteristik sıcaklık noktaları grafiksel incelenmesi