YARI-KATI HALDE ŞEKİLLENDİRİLMİŞ AlSi12 ALAŞIMINDA ÖTEKTİK BÖLGENİN İNCELENMESİ Nurşen SAKLAKOĞLU 1, Adnan TÜRKER 2 1 nsaklakoglu@gmail.com Celal Bayar Üniversitesi, Makine Mühendisliği Bölümü, Muradiye Kampüsü, 45140 Manisa 2 adnanturker2002@gmail.com K.K.Astsb.M.Y.O K'lığı, Makina Bölümü, Çayırhisar, 1100 Balıkesir, ÖZET Mikrosertlik, optik mikroskobi, SEM/EDS çalışmaları ve atomik kuvvet mikroskobisi kullanılarak yarıkatı şekillendirilmiş AlSi12 alaşımının ötektik bölgesi incelenmiştir. Yarı-katı şekillendirme küresel α- Al taneleri, ayrık Si partikülleri ve diğer intermetaliklerden oluşan çeşitli mikroyapılara neden olmuştur. Ayrık Si partikülleri en yüksek sertliğe sahiptir. AFM çalışmaları ötektik bölgenin α-al matriksten farklı topografik yapıya sahip olduğunu göstermiştir. Anahtar Sözcükler: Yarı-katı şekillendirme, ayrık Si partikülü, alüminyum alaşımı, intermetalikler ABSTRACT The eutectic regions in semi-solid processed AlSi12 alloy were investigated using micro indentation, optical microscopy, SEM/EDS studies and atomic force microscope (AFM). It was found that the semi-solid processing provided very different microstructures consisting of globular α-al grains, discrete Si particles and other intermetallics. The discrete Si particles have highest hardness. AFM studies revealed that eutectic region have different topographic structure than α-al matrix. Keywords: Semi-solid forming, discrete Si particle, aluminum alloy, intermetallics 1. GİRİŞ Pek çok malzeme teknolojileri arasında, yarı-katı şekil verme prosesleri iyi yüzey kalitesi, iyi mekanik özellikler, düşük enerji tüketimi vb. özellikleri ile önemli avantajlar sunmaktadır. Yarı-katı halde şekillendirme malzemenin solidüs-likidüs sıcaklıkları arasında kuvvet uygulanarak şekillendirilmesinden ibarettir. Ancak bir malzemenin yarı-katı halde şekillendirilebilmesi için küresel tane yapısına sahip olması gerekmektedir. Bu amaçla manyetik karıştırma, elektromanyetik karıştırma, eğimli soğutma plakasından döküm, SIMA (strain-induced, melt-activated) prosesi vb. çeşitli metotlar önerilmektedir [1-5]. Soğutma Plakasında (Cooling Slope) döküm yönteminde eğik bir plakadan dökülen alaşım, tekrar yarı-katı aralığa ısıtıldığında yarı-katı şekillendirmeler için gerekli olan non-dendritik ve küresel tane yapısına sahip olur. Eğik bir soğutma plakasından ergimiş alaşım plakadan akmaya başladığında sıcaklık çok hızlı bir şekilde düşer ve ilk çekirdeklenme plakada olur. Sonuçta klasik dendritik döküm yapısının yerine, eş eksenli küresel tane yapısına sahip bir mikroyapı elde edilir. Dendritik yapının bozulması ve sonuçta küresel ya da rozet yapının elde edilmesine olanak sağlanmış olunur [6,7]. 401
Bu çalışmada otomotiv endüstrisinde kullanılan silindir kapağı, fren balataları, piston kolu vb. parçaların imalatında kullanılan AlSi (AlSi12) alaşımının yarı-katı sıcaklıkta şekillendirilmesi sonrasında ötektik bölgenin incelenmesi gerçekleştirilmiştir. Alaşımın yarı-katı halde şekillendirilmesi sırasında ötektiküstü alaşımlarda görülen primer silisyum tanelerine benzer karakterde ayrık Si partiküllerinin oluştuğu gözlenmiştir. Silisyum partikülleri malzemenin mukavemet ve mekanik özelliklerini arttırdığı ve malzemenin içinde nano boyutta kompozit oluşumuna sebep olduğu için çok önemlidir [8-10]. Bu nedenle bu araştırmada α-al, ötektik yapı ve intermetaliklerin mikrosertlikleri ayrıntılı bir şekilde araştırılmıştır. 2. DENEYSEL ÇALIŞMA Bu çalışmada kullanılan AlSi12 malzemesinin kimyasal kompozisyonu Tablo 1 de görülmektedir. Tablo 1. AlSi12 alüminyum alaşımının kimyasal kompozisyonu Al Si Mg Fe Ti Mn Sb 87,7655 11,6995 0,174 0,1465 0,1165 0,0515 0,018 Ni Zn < Cu < Cr Pb Sn < 0,0115 0,077 0,015 0,004 0,002 0,001 Hazır olarak temin edilen alaşımlı külçeler elektrik direnç fırınında ergitilip, sıvı alaşımın sıcaklığı 650 ºC ye ulaştığında, soğutma plakasından kalıba dökülmüştür. Tablo 2 soğutma plakasından döküm parametreleri görülmektedir. Kalıpta yarı-katı şekillendirme çalışmaları pres altında, indüksiyon sistemiyle zımba üzerinde ısıtılan ingotun yarı-katı aralığa (572 ºC) gelmesiyle zımbanın yukarı doğru hareket ederek parçanın şekillendirme kalıbına basılması gerçekleştirilmiştir. Yarı-katı sıcaklık kontrolü K tipi bir termokupl yardımı ile yapılmıştır. Numuneye açılan 3 mm çapında ve 3 mm derinliğinde bir deliğe yerleştirilen dijital bir göstergeye bağlı olan prob yardımı ile sıcaklık kontrolü sağlanmıştır. Yarı-katı aralıkta ısıtma esnasında 2 3 C sıcaklık değişimi ile bile malzeme içerisinde katı-sıvı oranı oldukça değiştiğinden, sıcaklık ölçümü hassas yapılmıştır. Tüm yarı-katı sıcaklığa ısıtma çalışmaları ±1 C de yapılmıştır. Şekillendirme düzeneği Şekil 1 de görülmektedir. Tablo 2. Soğutma plakası deney düzeneği parametreleri Plaka malzemesi 1.2344 Plaka kaplama malzemesi Bor nitrür (BN) Plaka eğim açısı 60 Plaka döküm uzunluğu 350 mm. Döküm sıcaklığı 650 C Metalografik incelemeler CLEMEX dijital kamera ile desteklenen NIKON Eclipse- MA-100 optik mikroskobu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Mikrosertlik testleri Metkon metallography MH-6 mikrosertlik ölçüm cihazı ile 40X büyütmede, 25 gr yük, 5 saniye (dwell dell) uygulanarak yapılmıştır. 8 mm yükseklikte, 15 mm çapta numuneler hazırlanmış ve bunlar üzerinde sertlik ölçümleri yapılmıştır. Numunelerin Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Enerji Dağılım Spektroskopisi (EDS) incelemeleri; Phillips XL-30S FEG / FEI Quanta 250 FEG cihazında yapılmıştır ve Numunelerin Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) incelemeleri ise di/digital İnstruments MMSPM Nanoscope IV cihazında (veecco metrology group) veecco nanoprobe TM tips, OTR8 35, Wafer= 29012B uç ile kontak modunda 10-9 N bir kuvvet uygulanarak, tapping modunda ise uç osilasyon 345,92 kilohertste tapping uygulayarak yapılmıştır. 402
Şekil 1. Yarı-katı halde şekillendirme düzeneği 3. SONUÇLAR Şekil 2 de görüldüğü gibi, AlSi12 alaşımının yarı-katı halde şekillendirilmesinden sonra mikroyapının küresel α-al taneleri, ötektik bölge ve hegzagonal şekilde oluşan ayrık Si partiküllerinden oluşmaktadır. Ötektik altı alüminyum alaşımlarında ayrık Si partiküllerinin oluşması ilginçtir. Genelde bu tür yapılar ötektiküstü alaşımlarda oluşmaktadır. Sert Si partiküllerinin malzemede dağılımıyla kompozit yapılar oluştuğu görülmektedir. Bu tür kompozit yapıların özellikle aşınma dayanımında önemli artışa neden olduğu bilinmektedir [11]. Şekil 2. Yarı-katı halde şekillendirilmiş AlSi12 alaşımının mikroyapı fotoğrafı Tablo 3 de görüldüğü gibi, büyük oranda alüminyum ve az miktarda çözünmüş diğer elementlerden oluşan matriks (α-al) en düşük sertliğe sahip iken, α-al, Si lamelleri ve intermetaliklerden oluşan 403
ötektik bölge matrikse göre %60,31 daha fazla sertliğe sahiptir. Ayrık Si partikülleri ise α-al a göre yaklaşık %348,72 daha fazla sertlik göstermiştir. Tablo 3. Mikro sertlik değerleri Sertlik ölçülen bölge Sertlik, HV, 25 gr Ayrık Si partikülü 265,86 Ötektik bölge 79,31 Matriks 59,16 Ayrık Si partikülleri ile diğer intermetaliklerin ötektik bölgede yoğunlaşması, ayrıca malzemenin hasara uğraması için başlangıç noktasını teşkil etmesi bu bölgeyi bir hayli ilginç kılmaktadır. Ötektik bölgenin incelenmesinde atomik kuvvet mikroskobu (AFM) iyi bir alternatif oluşturmaktadır. Şekil 3 de dağlanmış alaşımda α-al yapının uzaklaştığı ancak Si yapının iskelet halinde ortaya çıktığı görülmektedir. Yüzey profili (Şekil 3-c) Si partiküllerinin 200 nm ye ulaşan yüksekliklerine karşın, α- Al bölge 50 nm mertebelerinde ve ötektik bölgedeki Si partikülleri arasında kalan α-al ise 25 nm mertebelerinde yüksekliğe sahip olduğunu göstermektedir. Bu sonuçlar ötektik bölge ile matriks arasındaki farkları ortaya koymaktadır. Şekil 3. Yarı-katı şekillendirilmiş AlSi12 de α-al ve ötektik geçiş bölgesinin AFM görüntüleri : (a) 2-D görüntü, (b) 3-D görüntü, (c) n-surf 1.0 beta ile çıkarılmış görüntü ve yüzey profili 404
SEM/EDS çalışmaları intermetalik yapıların ve ayrık Si partiküllerinin özellikle ötektik bölgelerde var olduğunu göstermiştir (Şekil 4-a-b). Si plakalarının belirli yönde yönlenmeye eğilimli oldukları, dallanarak büyüme gösterdikleri ve yarı-katı şekil vermenin etkisiyle kırılarak küçük parçalara ayrıldıkları Şekil 4-c de görülmektedir. Şekil 4-b de çeşitli boyut ve morfolojilerde oluşan intermetalikler görülmektedir. Tablo 5 te bu intermetaliklerden alınan EDS sonuçları gösterilmiştir. Bu sonuçlara göre intermetalikler çeşitli oranlarda Fe, Si, Mn, Mg ve Al içermektedirler. α- Al(FeMn)Si ve β-al5fesi Al-Si alaşımlarında sık karşılaşılan Fe-esaslı intermetaliklerdir. Yapılan detaylı incelemeler döküm esnasında oluşan intermetaliklerin yarı-katı şekillendirme prosesi esnasında kırılarak küçük parçalara ayrıldığını göstermiştir [12]. Şekil 4. AlSi12 nin genel BSE görüntüsü. (a) ötektik bölge ve ayrık Si partikülleri, (b) ötektik bölge ve intermetalikler, (c) ötektik Si plakalarının detaylı BSE görüntüsü Tablo 5. Yarı-kat şekillendirilmiş AlSi12 alaşımında çeşitli intermetaliklerden alınan EDS analizleri İntermetalikler Si Fe Mg Mn Al 7.41 22.79-6.35 63.46 18.39 7.01 10.42 2.65 61.53 19.31 8.42 10.46-61.81 Ötektik bölge içersinde bulunan Si partiküllerinin şekli çok önemlidir. Büyük ve uzamış partiküller küresel ve küçük partiküllere göre daha kolay kırılmakta ve küçük partiküllere göre daha düşük gerilmelerde kırılmaya uğramaktadırlar. Si partikülleri sert ve gevrek karakterdedir. Yumuşak α-al matrikste gömülü olarak bulundukları ötektik yapılarda, herhangi bir gerilmeye maruz kaldıklarında, α-al matriks ile Si partikülü arasında gerilim uyumsuzluğu meydana gelmektedir. Matriks plastik deformasyona uğrarken, Si partikül hala elastik kalmakta ve nihayetinde kırılmaktadır. Bu durum, iki yapının deformasyon kabiliyetleri arasındaki farktan kaynaklandığı gibi elastik sabitlerdeki farklılıklar da bu duruma sebep olmaktadır [13]. AlSi12 alaşımında α-al dan alınan sertlik izine bakıldığında yumuşak matriks yapıda izin oluşturduğu plastik deformasyon açıkça görünmektedir (Şekil 5-a). Ötektik yapıda bulunan Si partikülünden sertlik ölçümü almak mümkün olmamıştır. 405
Bunun yerine ayrık Si partikülünden sertlik alındığında Si un kırılarak parçalandığı tespit edilmiştir (Şekil 5-b). (a) α-al dan ve ötektik bölgeden alınan sertlik izi (b) Ayrık Si partikülünden alınan sertlik izi Şekil 5. AlSi12 alaşımında mikrosertlik izi (25 grf ölçülmüş) Şekil 6 da Al-Si alaşımlarında Si partiküllerinde meydana gelen kırılmanın nedenini şematik olarak açıklamaktadır. α-al metalik bağ yapısına sahip olduğundan, uygulanan kuvvetin etkisiyle deforme olmakta, ancak silisyumun kovalent bağ yapısına sahip olması nedeniyle uygulanan kuvvetin etkisiyle kırılarak parçalanmaktadır. 406
Şekil 6. Si partiküllerinin kırılma mekanizması (Url-3) 3. GENEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA AlSi12 alaşımının yarı-katı halde şekillendirilmesinden sonra ötektik bölgenin incelendiği bu çalışmada şu sonuçlara ulaşılmıştır; - Yarı-katı şekillendirme prosesi sonrasında dendritik yapının küresel tanelere dönüşmüş ve küresel α-al taneleri, ötektik bölge, ayrık Si partikülleri ile çeşitli intermetaliklerden oluşan bir yapı meydana gelmiştir. - İntermetalikler çeşitli oranlarda Fe, Si, Mn, Mg ve Al içeren değişik boyut ve morfolojide oluşmuş ve yarı-katı şekillendirmenin etkisiyle kırılarak küçük parçalara ayrılmıştır. - Ötektiği oluşturan Si plakaları belirli yönde yönlenmeye eğilimli olup, dallanarak büyümüş ve yarı-katı şekil vermenin etkisiyle kırılarak küçük parçalara ayrılmıştır. - Ayrık Si partikülleri yarı-katı şekillendirme prosesinin etkisiyle oluşmuştur, dökümle üretilen alaşımlarda bulunmamaktadır. Genelde bu tür yapılar ötektiküstü alaşımlarda oluşmaktadır. - Ötektik bölge matrikse göre daha fazla sertliğe sahip olup ayrık Si partikülleri en fazla sertlik göstermiştir. - Yüzey profili dağlama esnasında; Si partiküllerinin ve α-al bölgenin birbirine göre kimyasal açıdan farklılıklar sergilediğini göstermiştir. 407
3. KAYNAKÇA [1] CERRI, E., EVANGELISTA, E., SPIGARELLI, S., CAVALIERE, P., VE DERICCARDIS, F., INFM- Dip. a.ingegneria dell Inno6azione, Uni6ersita` di Lecce, 73100 Lecce, Italy, b.infm- Dipartimento di Meccanica, Universita` di Ancona, 60131 Ancona, Italy, c.pastis-cnrsm, S.S. 7 per Mesagne, 72100 Brindisi, Italy, (1999). [2] HAITAO,J., VE MIAOQUAN, L., Effects of Isothermal Heat Treatment on Microstructural Evolution of Semisolid Al-4Cu-Mg Alloy, Volume 13(4) Journal of Materials Engineering and Performance, 488 492, (2004). [3] WU, S., XIE, L., ZHAO, J., VE NAKAE, H., Formation of Non-dendritic Microstructure of Semi Solid Aluminum Alloy Under Vibration, Scripta Materialia, 58, 556-559, (2008). [4] BIROL, Y., KUBILAY, C., ALTINTAS, S., ÖNSEL, M., AND BOZKURT, U., Alüminyum Alaşımlarında SIMA Prosesiyle Tiksotropik Yapı Elde Edilmesi, 12. Kongre Bildirileri, OK-020, (2005). [5] HAGA, T., AND SUZUKI, S., Casting of aluminum alloy ingots for thixoforming using a cooling slope, Journal of Materials Processing Technology 118, 169-17, (2001). [6] HAGA, T. AND SUZIKI, S., Casting of aluminium alloy ingots for thixoforming using a cooling slope, Journal of Materials Processing Technology, vol. 130-131, 581 586, (2002). [7] SAKLAKOĞLU, N, BIROL, Y. AND KASMAN, Ş., Microstructural evoluation of etial 160 aluminium alloy feedstock produced by cooling slope casting, Solid State Phenomena, vols. 141-143, 575-580, (2008). [8] S.F. LIU, B. LI, X.H. WANG, W. SU, H. HAN, Refinement effect of cerium, calcium and strontium in AZ91 magnesium alloy, Journal of Materials Processing Technology, Volume 209, Issue 8, Pages 3999-4004, (2009). [9] CIZEK L, HANUS A, SOZANSKA M, TANSKI T, PAWLICA L., Structure Characteristics of Magnesium Alloys With Admixture of Aluminium, Silicon and Zirconium, Acta Metallurgica Slovaca, 13: 531-538, 2007. [10] ACIKGÖZ, S., SEVİK, H., KURNAZ, S.C., Influence of silver addition on the microstructure and mechanical properties of squeezecast Mg 6Al 1Sn 0.3Mn 0.3Ti, Sakarya. [11] BİROL, Y., BİROL, F., Sliding wear behaviour of thixoformed AlSiCuFe alloys, From the issue entitled, Proceedings of the 11th ESAFORM Conference on Material Forming, Lyon France, (2008). [12] TÜRKER, A., AlSi alaşımında küresel tane oluşumunun incelenmesi ve ısıl işlemi, Doktora Tezi, Celal Bayar Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Manisa, (2011). [13] CERRI, E., AND NENNA, S., Evaluation of damage after straining in a heat treated thixoformed aluminium alloy, Materials Science and Engineering A355-160/166, I.N.F.M.-Dip. Ingegneria dell Innovazione, Universita` degli Studi di Lecce, via Arnesano, 73100 Lecce, Italy, (2003). 408