INVESTIGATION OF AA6060 ALUMINUM ALLOY POWDERS PRODUCTION IN MELT SPINNING METHOD MELT SPİNNİNG METODUYLA AA6060 ALUMINYUM ALAŞIMI TOZ ÜRETİMİNİN İNCELENMESİ Sultan ÖZTÜRK a, Sefa Emre SÜNBÜL b, Kürşat İCİN c, Bülent ÖZTÜRK d, Murat EROĞLU e a Karadeniz Teknik Üniversitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, Trabzon, E-posta: suozturk@ktu.edu.tr b Karadeniz Teknik Üniversitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, Trabzon, E-posta: sunbulsefa@ktu.edu.tr c Karadeniz Teknik Üniversitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, Trabzon, E-posta: kursaticin@ktu.edu.tr d Karadeniz Teknik Üniversitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, Trabzon, E-posta: bozturk@ktu.edu.tr e Karadeniz Teknik Üniversitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, Trabzon, E-posta: meroglu@ktu.edu.tr Özet Bu çalışmada melt spinning yöntemiyle dokulu disk kullanarak AA6060 alüminyum alaşımı tozları, değişik üretim parametreleri denenerek üretilmiş, üretim parametrelerinin tozların şekline, ortalama toz boyutuna ve boyut dağılımına etkileri incelenmiştir. Toz boyutuna bağlı olarak mikroyapı değişimleri araştırılmıştır. Metal şerit üretme yöntemi olan melt spinning metoduyla ilk defa olarak, dokulu disk kullanılarak toz üretimi gerçekleştirilmiştir. İndüksiyon ısıtma ile yapılan metal eritme ve toz üretimi işlemi yüksek vakum altında gerçekleştirilmiştir. Disk hızı, püskürtme basıncı, sıvı metal sıcaklığı ve nozul-disk arası mesafe gibi melt spinning parametrelerinin toz şekli ve boyutuna etkileri araştırılmıştır. Mastersizer yardımıyla elde edilen ortalama toz boyutları (d50), üretim parametrelerine bağlı olarak 161 ile 274 μm aralığında değişmiştir. Anahtar kelimeler: Melt spinning, Toz üretimi, AA6060 alüminyum alaşımı, Hızlı katılaştırma Abstract In this study, AA6060 aluminium alloy powders have been produced with melt spinning method by using textured Wheel. The effect of production parameters such as wheel speed, ejecting pressure, the melt temperature, and the nozule-wheel gap have been investigated with respect to the particle shape, the mean particle size and the particle distribution. The microstructural properties of the powders were examined with respect to powder size. The mean particle sizes were obtained in the range of 161 274 μm depending on process parameters. Keywords: Melt spinning, Powder production, AA6060 aluminum alloy, Rapid solidification. 1. Giriş Melt spinning tekniği, indüksiyon ısıtma yöntemiyle eritilmiş sıvı metalin, yüksek hızda dönmekte olan bakır disk üzerine püskürtülmesi ve diskin santrifüj kuvveti etkisi ile incelerek şerit şeklinde katılaşması işlemidir [1]. Bu teknik günümüzde uzun ve sürekli amorf şeritler üretmek için yaygın şekilde kullanılan bir üretim yöntemidir [2, 3]. Elde edilen şeritler toz haline getirilmek üzere öğütme işlemine tabi tutulurlar veya bazı uygulamalarda olduğu gibi, öğütülmeksizin doğrudan şerit olarak da kullanılırlar. Melt spinning yöntemi, literatürde, sürekli formda, 100 μm altı kalınlıkta şerit üretme yöntemi olarak bilinse de, bu yöntemle alaşımın fiziksel özelliklerine bağlı olarak kısa şerit, elyaf, pul ve toz gibi ürünler elde etmek de mümkündür [4]. Webster [4] melt spinning yöntemiyle düz disk kullanarak 1mm x 1mm x 50μm boyutlarında tozlar üretmiştir. Melt spinning yönteminde alaşımın fiziksel özelliklerine bağımlı olmaksızın toz üretebilmek için kullanılan diskin yüzey özelliklerini değiştirmek gerekir. Genellikle yüzeyi pürüzlendirilmiş, dokulu olarak isimlendirilen disklerle bu işlem gerçekleştirilmektedir [5]. Girintili-çıkıntılı hale getirilmiş disk yüzeyine basınçlı gaz yardımıyla gönderilen sıvı metal disk yüzeyinde tutunarak diskin santrifüj enerjisi ile bir tür atomize olarak çok küçük damlacıklar halinde savrulur ve toz halinde katılaşır [6]. Elde edilen tozların ortalama toz boyutu ve boyut dağılımı proses parametrelerine bağlı olarak değişmektedir [7]. Melt spinning yönteminde, şerit üretimini ve şerit boyutlarını etkileyen tüm parametreler, toz üretiminde de benzer etkiyi göstermektedir. Başta alaşım türü olmak üzere, disk hızı, püskürtme basıncı, aşırı ısıtma miktarı ve nozul-disk arası mesafe gibi parametreler toz boyutlarını etkilemektedir [8,9]. Melt spinning yöntemi, yüksek soğuma hızı, ekonomikliği ve kolaylığı sebebiyle en popüler hızlı katılaştırma tekniklerinden biridir [10, 11]. Bu yöntemle ayrıca, eş eksenli hücresel, nanokristalin ve amorf yapılı malzemeler üretmek mümkündür [12]. Hızlı katılaştırma ile malzemelerin katı çözünürlük sınırını genişler, segregasyon seviyesini azalır, tane boyutunu küçültür ve homojenlik artar [13, 14]. Özellikle katı çözünürlük sınırının genişlemesi ve mekanik özelliklerin iyileşmesinden dolayı melt spinning tekniği, alüminyum alaşımları için tercih edilmektedir [15]. Melt spinning yöntemiyle üretilen alüminyum alaşımları özellikle uçak, havacılık ve uzay endüstrisi ile taşımacılık, otomotiv, bina ve yapı, enerji tüketimi, elektronik endüstrilerinde, motor parçaları, yarış motor parçaları, pistonlar, hidrolik parçaları, robot parçaları, tıbbi ürünler, spor aletleri üretiminde kullanılmaktadır [10-12, 14, 16]. Bu çalışmada, dokulu disk kullanılarak melt spinning yöntemiyle AA6060 aluminyum alaşımı tozları üretilmiştir. Üretim parametrelerinin toz boyutlarına, morfoloji ve mikroyapıya etkileri incelenmiştir. 2. Deneysel Çalışmalar Bu çalışmada, kimyasal bileşimi % ağırlık olarak, 0,35-0,6Mg, 0,3-0,6Si, 0,1-0,3Fe, 0,15Zn, 0,1Cu, 0,1Ti, 0,1Mn, 0,05Cr ve kalan Al, olan AA6060 aluminyum alaşımı kullanılmıştır (ASTM B221 14). AAA6060 aluminyum alaşımı tozların üretimi, Karadeniz Teknik Üniversitesi, 171
Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü nde bulunan ve yüksek vakum altında (10-7 mbar) çalışan melt spinning cihazında gerçekleştirilmiştir. Melt spinning yöntemi esas itibariyle metal şerit üretme prosesidir. Yüzeyi düzgün ve pürüzsüz disk üzerine bir soygaz basıncıyla gönderilen sıvı metal uzun şeritler halinde katılaşır. Disk yüzeyi pürüzlendirildiğinde veya dokulu hale getirildiğinde şerit yerine toz elde etmek, bir nevi atomizasyon yapmak mümkündür. Bu düşünceden yola çıkılarak, bu çalışmada dokulu disk üretilerek AA6060 aluminyum alaşımından toz üretimi ve üretim parametrelerinin toz boyutuna etkileri incelenmiştir. AA6060 aluminyum ingot alaşımının ergitme işlemi, indüksiyon ısıtma sistemiyle gerçekleştirilmiş olup, hegzagonal bor nitrürden imal edilen potalar kullanılmıştır. Erimiş haldeki sıvı alaşım potanın dip kısmına açılmış, çapı 0,7 mm olan yuvarlak kesitli nozul aracılığıyla yüksek basınçta ve yüksek saflıktaki argon gazıyla, dönmekte olan dokulu bakır disk üzerine gönderilerek toz halinde elde edilmiştir. Yüzeyi dokulu hale getirilmiş bakır disk 270 mm çapında ve 40 mm genişliğindedir. Melt spinning yönteminde pek çok üretim parametresi olmakla beraber, bu parametrelerin en önemlilerinden olan disk hızı (DH), sıvı metal püskürtme basıncı (PB), sıvı metal sıcaklığı (SMS) ve nozul-disk arası mesafenin (NDM) üretilen tozların boyutlarına ve özelliklerine etkileri incelenmiştir. Bu amaçla; 26, 34, 43 ve 52 m/s DH; 0,6, 0,8, 1 ve 1,2 bar PB; 750-800, 800-850, 850-900 ve 900-940 C SMS aralıklarında ve 0,5, 1, 2 ve 3 mm NDM parametreleri kullanılarak toz üretme deneyleri gerçekleştirilmiştir. Verilen parametrelerden biri değiştirildiğinde diğer parametreler sabit tutulmuştur. Üretilen tozların ortalama toz boyutu ölçümü için Malvern Mastersizer 2000 model parçacık boyut analiz cihazı kullanılmıştır. Her bir deneyden elde edilen tozların 250 μm elek altına geçenler hesaba katılmış, bu tozlardan konileme-dörtleme yöntemiyle uygun şekilde toz numune alınarak ilgili cihazda d50, d10, ve d90 boyut değerleri hesaplanmış ve kümülatif boyut dağılım grafikleri çizilmiştir. Ayrıca tozların mikroyapı incelemeleri için sırasıyla soğuk katılaşan reçine içerisine yataklandırma, zımparalama, parlatma ve dağlama işlemleri yapılmıştır. Zımparalama işleminde 800, 1000, 1200, 1500 ve 2000 numaralı zımparalar kullanılmıştır. Numunelerin parlatılması amacıyla 1 μm luk alümina solüsyonu kullanılmıştır. Hazırlanan AA6060 aluminyum alaşım tozu numunelerin dağlanması amacıyla 10 g NaOH 90 ml saf sudan oluşan dağlama ayıracı kullanılmış olup, 20-90 saniye aralığında dağlama yapılmıştır. Üretilen tozların mikroyapı ve morfoloji özellikleri Zeiss EVO MA model taramalı elektron mikroskobunda (SEM) incelenmiştir. aluminyum alaşımı atomize edilmiştir. Yapılan işlemden başarılı sonuç alınmış ve şerit yerine doğrudan toz elde edilmiştir. Bu çalışmada üretilen AA6060 aluminyum alaşımı tozlarının genellikle ligamental, çubuksu, pulsu, yapraksı ve düzensiz şekilde olduğu, parçacık boyutunun artması ile çubuksu tozların yapraksı ve pulsu tozlara dönüşmeye başladığı gözlemlenmiştir. Disk hızı, püskürtme basıncı, sıvı metal sıcaklığı ve nozul disk mesafesi vb. melt spinning parametrelerinin toz şeklini etkilemediği gözlenmiştir. Toz boyutu arttıkça toz yüzeylerinde çekilme boşluklarına rastlanmıştır. Üretilen değişik elek aralıklarındaki tozlardan çekilen SEM görüntüleri Şekil 1-3 te verilmiştir. Şekil 1. Üretilen -45/36 μm elek aralığı AA6060 aluminyum alaşımı tozların morfolojisi. 3. Bulgular ve İrdeleme Melt spinning yöntemi literatürde bilinen şekli ile metal şerit üretme yöntemidir. Üretilen şeritler doğrudan herhangi bir ikincil işlem gerekmeksizin, doğrudan şerit halinde kullanılırlar. Bir diğer yöntem ise bu şeritleri bilyalı değirmenlerde öğütüp toz haline getirip, toz metalürjisi prosesleriyle kullanışlı parça haline getirilir. Yapılan literatür araştırmasında melt spinning yöntemiyle toz üretim çalışmalarına rastlanmamıştır. Şerit üretmede kullanılan yüzeyi düzgün ve pürüzsüz diskin, yüzeyinin pürüzlendirilmesi ya da dokulu hale getirilmesi durumunda şerit yerine, sıvı metali atomize ederek toz üretilir [4, 17, 18]. Bu düşünceden hareketle bu çalışmada disk yüzeyine diş açılarak dokulu disk elde edilmiş ve AA6060 Şekil 2. -125/90 μm elek aralığı AA6060 aluminyum alaşımı tozlar 172
Şekil 3. AA6060 aluminyum alaşımına ait -250/180 μm elek aralığı tozların morfolojileri Üretim parametrelerinin toz boyut dağılımına ve ortalama toz boyutuna etkisini araştırmak amacıyla atomizasyon deneyleri yapılmıştır. Elde edilen tozlardan 250 μm elek altına geçenler değerlendirmeye alınmıştır. Konilemedörtleme yöntemiyle elde edilen tozlardan örnekler alınarak, lazerli toz boyut analiz cihazında (mastersizer) frekans grafikleri ile kümülatif boyut dağılımı grafikleri elde edilmiştir. Kümülatif boyut dağılımı grafiklerinde %50 kümülatif noktaya karşılık gelen değer ortalama toz boyutu (d50) olarak alınmıştır. Deneysel çalışmalar bölümünde belirtilen proses parametrelerine göre bulunan sonuçlar Şekil 4-11 de verilmiştir. Disk hızının üretilen AA6060 aluminyum alaşımı tozların frekans ve kümülatif dağılıma etkisi Şekil 4 de görülmektedir. Şekilden de görüldüğü üzere, artan disk hızı ile boyut dağılım aralığı daralmakta ve düşük toz boyutu yönünde dağılım sergilemektedir. Bu çalışmada atomizasyon sonrası 250 μm elek altına geçen tozlar boyut hesaplamalarında kullanılmıştır. Ancak, Şekil 4 incelendiğinde, boyut dağılımı eğrilerinin çoğunlukla 250 μm üstünde olduğu görülecektir. Oysa 250 μm üzerinde tozların olmaması gerekirdi. Bunun sebebi tozların şekli ile açıklanabilir. Şekil 3 ten de görüldüğü üzere, tozlar genellikle çubuksu şekle sahiptirler. Eleme işleminde tozlar elek altına en küçük boyutlarından, yani çubuk çapından geçmektedir. Tozun eşdeğer çapı eleme işleminde hesaba katılamamaktadır. Aynı tozların lazerli parçacık analiz cihazında (mastersizer) yapılan boyut hesaplamalarında aynı tozların tüm yüzeyi taranmak suretiyle tüm boyut işleme dâhil edilmektedir. Bu yüzden mastersizer dan elde edilen eğriler 250 μm boyutunu geçmektedir. Bu durum aynı zamanda toz şekli küresel dışında herhangi bir şekilde olduğunda elek analizinin yetersizliğini de ortaya koymaktadır. Disk hızının ortalama toz boyutuna etkisi şekil 5 de verilmiştir. Şekilden de görüldüğü gibi, artan disk hızı ile ince boyutta toz üretiminin arttığı ve ortalama toz boyutunun azaldığı gözlemlenmiştir. 26, 34, 43 ve 52 m/s disk hızlarında elde edilen ortalama toz boyutu(d50) değerleri sırasıyla 274, 220, 181 ve 177 μm olarak bulunmuştur [19, 20]. Şekil 4.Melt spinning yöntemi ile üretilen. AA6060 aluminyum alaşımı tozlarda disk hızının; a) frekans, b) kümülatif boyut dağılımına etkisi Şekil 5. Disk hızının ortalama toz boyutuna etkisi Püskürtme basıncının frekans ve kümülatif boyut dağılımı ile ortalama toz boyutuna etkisi şekil 6 ve 7 de verilmiştir. Azalan püskürtme basıncıyla toz boyutu azalmakta, frekans ve kümülatif dağılım eğrileri sol tarafa, ince boyutlu toz yönüne doğru kaymaktadır. 0,6, 0,8, 1 ve 1,2 bar 173
püskürtme basınçlarında elde edilen d50 değerleri sırasıyla 161, 176, 220 ve 253 μm olarak bulunmuştur. 850-900 ve 900-940 C sıcaklık aralıklarındaki ortalama toz boyutu değerleri (d50) sırasıyla 220, 214, 209 ve 195 μm olarak bulunmuştur. Şekil 6. Püskürtme basıncının AA6060 tozların; a) frekans, b) kümülatif boyut dağılımına etkisi Şekil 8. Üretilen AA6060 tozlarında sıvı metal sıcaklığının; a) frekans, b) kümülatif boyut dağılımına etkisi Şekil 7. Püskürtme basıncının ortalama toz boyutuna etkisi Sıvı metal sıcaklığının frekans, kümülatif boyut dağılımı ve ortalama toz boyutuna etkisi Şekil 8 ve 9 da gösterilmiştir. Artan metal sıcaklığı ile boyut dağılım aralıkları daralmış, ince boyutlu toz yüzdeleri artmıştır. 750-800, 800-850, Şekil 9. Sıvı metal sıcaklığının ortalama toz boyutuna etkisi Şekil 10 ve 11 de nozul disk mesafesinin frekans, kümülatif boyut dağılımı ve ortalama toz boyutuna etkisi görülmektedir. 0,5, 1, 2 ve 3 mm nozul disk arası mesafelerde elde edilen d50 değerleri sırasıyla 184, 207, 218 ve 223 μm olarak bulunmuştur. 174
A Yapılan incelemeler sonucunda, 46, 57, 72, 85, 98, 115, 127, 142, 161 ve 193 μm boyutlarındaki tozlar için ortalama tane boyutları sırasıyla 4,8, 5,2, 5,8, 6, 6,3, 6,8, 7, 7,6, 7,9 ve 8,3 μm olarak bulunmuştur. Üretilen tozların mikroyapıları Şekil12 ve13 de verilmiştir. Şekil 12. AA6060 aluminyum alaşımı tozun mikroyapısı, toz boyutu 57 μm. Şekil 10. Melt spinning yönteminde nozul-disk arası mesafenin; a) frekans, b) kümülatif boyut dağılımına etkisi. Şekil 13. AA6060 tozu mikroyapısı, toz boyutu 161 μm. 4. Sonuçlar Şekil 11. Nozul - disk mesafenin ortalama toz boyutuna etkisi Melt spinning yöntemi ile üretilen AA6060 aluminyum alaşımı tozların mikroyapı incelemeleri sonucunda, genel olarak eş eksenli hücresel bir yapının oluştuğu, azalan toz boyutuyla ortalama hücre boyutunun azaldığı belirlenmiştir. 1. Melt spinning yöntemiyle dokulu disk kullanarak üretilen AA6060 tozları genellikle çubuksu, pulsu, yapraksı ve düzensiz şekilde olup, toz boyutuna bağlı olarak parçacık şekli değişmiştir. 2. Disk hızı, püskürtme basıncı, sıvı metal sıcaklığı ve nozul disk mesafe gibi melt spinning parametrelerinin toz şeklini etkilemediği tespit edilmiştir. 3. Melt spinning parametrelerinin ortalama toz boyutunu etkilediği gözlenmiştir. 4. Üretim parametreleri arasında en düşük ortalama boyutta tozlar 0,6 bar püskürtme basıncında elde üretilmiştir. 175
5. Üretilen tozların mikroyapıları genellikle eşeksenli hücresel olup, azalan toz boyutuyla ortalama hücre boyutu azalmıştır. 5. Referanslar [1] M. S. El-Eskandarany, "1. Introduction," in Mechanical Alloying - Nanotechnology, Materials Science and Powder Metallurgy (2nd Edition), ed: Elsevier, 2015. [2] T. S. Sudarshan and T. S. Srivatsan, Rapid Solidification Technology: An Engineering Guide. Technomic Publishing Company, 1993. [3] M. Kamal and U. S. Mohammad, "Chill-Block Melt Spin Technique," in Review : Chill-Block Melt Spin Technique : Theories and Application, ed Sharjah, UAE: Bentham Science Publishers, 2012, pp. 42-69. [4] D. Webster, "Properties and microstructure of aluminum-copper-magnesium-lithium alloys," Metallurgical Transactions A, vol. 10, pp. 1913-1921, 1979/12/01 1979. [5] S. Sarıtaş, M. Türker, and N. Durlu, Toz Metalurjisi ve Parçacıklı Malzeme İşlemleri, 2007. [6] S. Sarıtaş and C. Doğan, "Metal Powder Production By Centrifugal Atomization," Int. Journal of Powder Metallurgy, vol. 30, pp. 419-427, 1994. [7] F. C. Campbell, "8.2.2 Atomization," in Metals Fabrication - Understanding the Basics, ed: ASM International. [8] Y.-W. Kim and T.-H. Nam, "The effect of the melt spinning processing parameters on the martensitic transformation in Ti50 Ni35 Cu15 shape memory alloys," Scripta Materialia, vol. 51, pp. 653-657, 2004. [9] Y.-w. Kim, Y.-m. Yun, and T.-h. Nam, "The effect of the melt spinning processing parameters on the solidification structures in Ti 30at.% Ni 20at.% Cu shape memory alloys," Materials Science and Engineering: A, vol. 438-440, pp. 545-548, 2006. [10] K. Dehghani, M. Salehi, M. Salehi, and H. Aboutalebi, "Comparing the melt-spun nanostructured aluminum 6061 foils with conventional direct chill ingot," Materials Science and Engineering: A, vol. 489, pp. 245-252, 2008. [11] L. Katgerman and F. Dom, "Rapidly solidified aluminium alloys by meltspinning," Materials Science and Engineering: A, vol. 375-377, pp. 1212-1216, 2004. [12] X. Dong, L. He, and P. Li, "Gradient microstructure and multiple mechanical properties of AlSi9Cu alloy ribbon produced by melt spinning," Journal of Alloys and Compounds, vol. 612, pp. 20-25, 2014. [13] E. Karaköse and M. Keskin, "Investigation of microstructural, mechanical and thermal properties of rapidly solidified Ni 7 wt% Si alloy," Materials Science and Engineering: A, vol. 553, pp. 181-191, 9/15/ 2012. [14] M. L. Öveçoğlu, N. Ünlü, N. Eruslu, and A. Genç, "Characterization investigations of a melt-spun ternary Al 8Si 5.1Cu (in wt.%) alloy," Materials Letters, vol. 57, pp. 3296-3301, 2003. [15] T. Sudarshan and T. Srivatsan, Rapid solidification technology: an engineering guide: CRC Press, 1993. [16] Z. Chen, Y. Lei, and H. Zhang, "Structure and properties of nanostructured A357 alloy produced by melt spinning compared with direct chill ingot," Journal of Alloys and Compounds, vol. 509, pp. 7473-7477, 2011. [17] O. D. Neikov, I. Murashova, N. A. Yefimov, and S. Naboychenko, Handbook of non-ferrous metal powders: technologies and applications: Elsevier, 2009. [18] W. E. Frazier and J. J. Thompson, "Microstructural and phase characterization of RST A1-Ti-X alloys. Final report, 1 October 1987-1 July 1988," AD-A-203734/9/XAB; NADC- 88007-60 United StatesThu Feb 07 19:56:59 EST 2008NTIS, PC A03/MF A01.GRA; GRA-89-80321; ERA-14-026728; EDB-89-070916English, 1988. [19] J. W. Xie, Y. Y. Zhao, and J. J. Dunkley, "Effects of processing conditions on powder particle size and morphology in centrifugal atomisation of tin," Powder Metallurgy, vol. 47, pp. 168-172, 2004. [20] S. M. Sheikhaliev, Z. I. Sheikhalieva, and J. J. Dunkley, "Spin atomisation makes tighter, safer aluminium," Metal Powder Report, vol. 63, pp. 28-30, 2// 2008. 176