DIN17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özelliklerine Kritik Sıcaklıklararası Isıl İşlemlerin Etkisi

Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi Cilt: 6, No: 3, 2009 (79-88) Electronic Journal of Machine Technologies Vol: 6, No: 3, 2009 (79-88) TEKNOLOJİK ARAŞTIRMALAR www.teknolojikarastirmalar.com e-issn:1304-4141 Makale (Article) DIN17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özelliklerine Kritik Sıcaklıklararası Isıl İşlemlerin Etkisi Sinan ULU Afyon Kocatepe Üniversitesi Tek. Eğt. Fak. Metal Eğt. Böl., 03200 Afyonkarahisar/TÜRKİYE sinanulu@aku.edu.tr Özet Bu çalışmada 17CrNiMo6 çeliğinden ısıl işlemlerle üretilen çift fazlı numunelerde içyapı özellikleri incelenmiştir. Haddelenmiş çelik malzemelerdeki bantlı yapının giderilmesi için numunelere öncelikle homojenleştirme ısıl işlemi uygulanmıştır. Daha sonra tam tavlama ve ostenit bölgesinden su verme ısıl işlemleri gerçekleştirilerek, kritik sıcaklıklar arası ısıl işlemler öncesi numunelerde iki farklı başlangıç mikroyapısı oluşturulmuştur. Daha sonra farklı ara kritik sıcaklıklarından soğutulan numunelerde farklı faz hacim oranlarında, başlangıç mikroyapılarına bağlı olarak kaba ve ince tane yapısına sahip çift fazlı çelik numuneler elde edilmiştir. Anahtar Kelimeler: Kritik sıcaklıklar arası ısıl işlem, Çift faz, Mikroyapı, Faz hacim oranı. The Effect Of Intercritical Annealing To Microstructure Properties Of DIN17CrNiMo6 Steel Abstract This study, in dual phase specimens steels obtained with heat treatments from 17CrNiMo6 have been investigated microstructure properties. Firstly, homogenization heat treatment have been applied to remove bands in as received steel bars. Then, two different starting microstructures were obtained by carrying out full annealing and quenching from austenite before intercritical temperature annealing in austenite region. Following this process, heat treatment was performed on specimen in different temperatures between A C1 -A C3 Inter-critics temperatures. Dual phase steels that have two kinds of morphology as coarse and fine have been obtained and at fractions of various phase volume depending on starting microstructures. Keywords : Intercritical Annealing, Dual Phase, Microstructure, Phase Volume Fraction 1. GİRİŞ İnterkritik ısıl işlem, düşük karbonlu ve düşük alaşımlı çeliklerde iyi bir sünekliliğin ve yüksek mukavemetin bir arada bulunmasına imkan veren yeni bir yaklaşımdır. Dual faz (çift faz) terimi, içyapıda az miktarlarda beynit, perlit ve kalıntı ostenit bulunmasına rağmen esasen ferrit ve martensit fazlarının mevcudiyetinden gelir [1]. Bu yapıları elde etmenin yolu interkritik bölge denilen Fe-Fe 3 C faz diyagramının A 1 A 3 kritik sıcaklık aralığından yapılan ısıl işlemlerle mümkündür [2]. Son 35 yılda çift fazlı çelikler üzerinde bilim insanları çeşitli çalışmalar gerçekleştirmiştir. Çift fazlı çeliklerin, yapılan ısıl işlemlerle süneklik ve mukavemet özelliklerinin değiştirilmesi, farklı martensit hacim oranlarıyla mikroyapı ve diğer temel mekanik özelliklerinin değiştirilmesi, değişik kritik sıcaklıklar arası tavlama teknikleriyle farklı morfolojilerde mikroyapıların elde edilmesi, aşınma Bu makaleye atıf yapmak için Ulu S. Din17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özelliklerine Kritik Sıcaklıklararası Isıl İşlemlerin Etkisi Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi 2009, (6), 79-88 How to cite this article Ulu S. The Effect of Intercritical Annealing to Microstructure Propertiesof Din17CrNiMo6 Steel Electronic Journal of Machine Technologies, 2009, (6), 79-88

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 Din17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özellikleri davranışları, yorulma davranışları korozyon dirençleri, fiziksel özellikleri, makine parçası olarak üretilebilirliği üzerine çok sayıda araştırmalar yapılmıştır [3-5]. Mondal and Dey, vanadyum ile mikro alaşımlandırılmış bir çelikte, ince ve arınmış (saf) bir mikroyapı elde etme üzerinde çalışmışlardır. Numuneleri 910ºC de 6 dk. bekletip havada soğutmuşlar, ardından 750 ve 800ºC de su ve havada soğutulan çift faz ısıl işlemini gerçekleştirmişlerdir. Elde edilen mikroyapılarla çeliğin mekanik özelliklerini, fazların sertlik, tane boyutu, hacim oranları gibi özelliklerine arındırılmış (saf) mikroyapının etkilerini incelemeye çalışmışlardır. Sonuçta saf ferritin homojen dağılmış martensit parçacıklarının pekleşme katsayısı, yüzde uzama gibi mekanik özelliklere olumlu etkilerinin daha fazla olduğunu belirtmişlerdir [6]. Tavares et al. (1999) % 0,12 C 0,82 Mn içeren bir çelikte ferrit-perlit başlangıç mikroyapısıyla, çift faz ısıl işlemi gerçekleştirmişlerdir. % 10-37-55 MHO lardaki numuneleri 100-200-300ºC sıcaklıklarda 30 dk. süreyle temperlemişlerdir. Oda sıcaklığında yapılan çekme ve darbe testlerinde kalıntı gerilmelerin temperleme sonrası mekanik özellikler üzerine olan etkilerini incelemişlerdir. Sonuç olarak akma ve çekme mukavemetlerinin temperleme sıcaklığıyla değişimini ifade eden matematiksel bir formülasyon elde ettiklerini belirtmişlerdir [7]. Erdoğan (2002), yaptığı bir çalışmada değişik yeni ferrit oranlarına sahip çift fazlı numunelerin genelde kırılma yapısında mikro boşluk birleşmesinin baskın olduğunu gözlemiştir. Kırılma yüzeylerinde yoğun olarak sünek çukurcukların olduğunu ve bu çukurcukların martensit ya da inklüzyonların kırılması neticesinde oluşabileceğine işaret etmiştir. Çukurcukları çevreleyen ferritin geriniminin kırılmaya kadar deforme olduğunu çukurcuk duvarlarının dalgalı olmasıyla yorumlamıştır. Mikro boşlukların martensit üzerinde çekirdeklenmesinin nedenini ise bitişik martensit parçacıklarının ayrışması ve martensit parçacıklarının bölgesel deformasyonu veya ferrit-martensit ara yüzeyinin ayrışması olarak açıklamıştır [8]. Çift fazlı çeliklerde önemli nokta mikroyapıdır. Çelik türüne göre çift faz mikroyapısına değişik morfolojiler kazandırılabilmektedir. Dolayısıyla literatürdeki çalışmalar, değişik mikroyapı kombinasyonlarının merak edilen özellikler üzerine olan karakterizasyonları üzerine olmuştur.bu çalışmada 17CrNiMo6 çeliğinden üretilen numuneler üzerinde değişik ısıl işlemler yaparak elde edilen içyapıların morfolojileri ve faz oranları irdelenmeye çalışılmıştır. 2. MATERYAL VE METOT DIN 17CrNiMo6 çeliği, aşırı zorlanma ve aşınmaya maruz parçalarda kullanılmaktadır [9]. 2.1 Kimyasal Kompozisyon Çalışmada kullanılan çeliğin, spektrum analiz sonuçları Tablo 1 de verilmiştir. Tablo 1. 17CrNiMo6 Çeliğinin Kimyasal Kompozisyonu (% ağırlık). Çelik C Si Mn P S Cr Mo Ni 0,169 0,038 0,64 0,027 0,031 0,656 0,262 1,63 17CrNiMo6 Al B Cu Nb Ti W Fe 0,023 0,011 0,2 0,026 0,007 0,086 Kalan 80

Ulu S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 2.2 Isıl İşlem Deneyleri Çalışmada ısıl işlem deneyleri, 1200ºC lik ısıl işlem fırınında argon gaz koruması altında yapılmıştır. Su verme işlemleri için % 10 derişime sahip tuzlu su banyosu kullanılmıştır. DIN17CrNiMo6 Çeliğine uygulanan ısıl işlemlerin özeti şekil 1 de gösterilmektedir. 2.3 Metalografi ve İçyapı Analizleri Şekil 1. DIN17CrNiMo6 Çeliğine uygulanan ısıl işlemlerin akışı. Metalografik incelemelerde zımparalama işlemleri ve parlatma aşamalarından geçirilen numuneler dağlayıcı olarak 20 60 sn bekletme süreleriyle % 2-4 lük nital ve % 10 luk Sodyum metabisülfit kullanılmıştır [10]. Dağlama işlemi sonrası mikroyapı görüntülerinin alınmasında Olympus marka Bx60 Model alttan ve üstten aydınlatmalı 3,3 megapiksellik kamera ve bilgisayar destekli cihaz kullanılmıştır. Bu mikroskoptaki çekimler X50, X100, X200, X500, X1000 büyütmelerde yapılabilmektedir. Elde edilen mikroyapılar üzerindeki analizler için hassas ölçümler yapabilen bir bilgisayar yazılımı kullanılmıştır. MicroCAM 4.1 isimli programda % 2-3 standart hata ile analizler gerçekleştirilmiştir. 3. DENEYSEL ÇALIŞMALAR VE BULGULAR 29 mm çapında dolu silindirik olarak tedarik edilen 17CrNiMo6 çeliğinden çıkartılan küçük numunelerin kesitten incelenen mikroyapı görüntülerinde bant izlerinin varlığına rastlanmıştır. Çift fazlı çelik üretimi öncesi homojen bir ostenitik yapıdan emin olmak için atmosfer korumalı kuyu fırında, argon 81

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 Din17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özellikleri gazı kullanılarak 1150ºC sıcaklıkta 12 saat süreyle homojenleştirme ısıl işlemi uygulanmıştır. Elde edilen mikroyapılar şekil 2 de gösterilmektedir. a) b) Şekil 2 a) Isıl işlem uygulanmamış numunenin kesitten alınmış mikroyapısı X100 b) Numunenin homojenleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapısı X100. Homojenleştirilen numuneler, tam tavlama ve ostenit bölgesinden su verme ısıl işlemlerine uğratılarak kritik sıcaklıklararası ısıl işlemler öncesi iki farklı başlangıç mikroyapıları elde edilmiştir. Mikroyapılar şekil 3 de gösterilmektedir. Homojenleştirme sonrası tam tavlama ve su verme sıcaklıklarının belirlenmesi için Andrew in ampirik formüllerinden yararlanılmıştır [11]. Ac 1 = 723 20,7Mn - 6,9Ni + 29,1Si + 16,9Cr + 290As + 6,38W (1) Ac 3 = 910 203C 1/2 15,2Ni + 44,7Si + 104V + 31,5Mo + 13,1W (2) Formül 1 ve 2 ye göre 17CrNiMo6 çeliğinin Ac 1 ve Ac 3 sıcaklıkları tablo 2 de verilmektedir. Tablo 2. 17CrNiMo6 çeliğinin kritik sıcaklıkları. Çelik Ac 1 Ac 3 (ºC) 17CrNiMo6 712 880 Homojenleştirme ısıl işlemi sonrası taneler büyümüş ve bant izleri giderilmiştir. Homojenleştirme ve tam tavlama ısıl işlemleri sonrası oluşan ortalama tane boyutları Tablo 3 de gösterilmektedir. Tablo 3. Homojenleştirme ve tam tavlama ısıl işlemleri sonrası ortalama tane boyutları. Homojenleştirme Tam Tavlama Çelik Türü Ortalama Tane Boyutu (µm) 17CrNiMo6 63 17,6 82

Ulu S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 a) b) Şekil 3 a) Numunenin tam tavlama ısıl işlemi sonrası mikroyapısı X100 b) Numunenin ostenit bölgesinden su verme ısıl işlemi sonrası mikroyapısı X500 Numuneler tam tavlama ve ostenit bölgesinden su verme ısıl işlemlerine tabi tutularak kritik sıcaklıklar arası ısıl işlemler öncesinde 2 farklı başlangıç mikroyapısı elde edilmiştir. Başlangıç mikroyapısı; çeliklerin kritik sıcaklıklar öncesi sahip olduğu yapıdır. Başlangıç mikroyapısına bağlı olarak çift fazlı çeliklerin faz morfolojisi, fazların tane boyutları ve buna bağlı olarak mekanik özellikleri değişmektedir [12,13,14,15,16]. Tam tavlama sonucu mikroyapı ferrit+perlit, su verme sonucu ise mikroyapı tamamen martensitten oluşmuştur. Başlangıç mikroyapılarının elde edilmesinden sonra numunelere kritik sıcaklık aralıklarında (720ºC, 730ºC, 740ºC, 750ºC, 760ºC, 770ºC, 780ºC, 790ºC, 800ºC, 810ºC) su verilmiştir. Elde edilen mikroyapılar şekil 4 ve 5 de gösterilmiştir. a) a) Şekil 4. Başlangıç içyapısı ferrit+perlit olan Numunelerde 17CrNiMo6 çeliğinin a) 720ºC b) 730ºC c) 740ºC d) 750ºC e) 760ºC f) 770ºC g) 780ºC h) 790ºC i) 800ºC j) 810ºC sıcaklıklardan su verilmesi sonrası oluşan mikroyapılar X200(%2 Nital+%10 Sodyum Metabisülfit). Şekil 5.Başlangıç içyapısı martensit olan Numunelerde 17CrNiMo6 çeliğinin a) 720ºC b) 730ºC c) 740ºC d) 750ºC e) 760ºC f) 770ºC g) 780ºC h) 790ºC i) 800ºC j) 810ºC sıcaklıklardan su verilmesi sonrası oluşan mikroyapılar X200(%2 Nital+%10 Sodyum Metabisülfit). 83

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 Din17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özellikleri b) b) c) c) d) d) e) e) Şekil4. Devam ediyor... Şekil 5. Devam ediyor... 84

Ulu S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 f) f) g) g) h) h) i) i) Şekil4. Devam ediyor... Şekil5. Devam ediyor... 85

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 Din17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özellikleri j) j) Şekil4. Devam ediyor... Şekil5. Devam ediyor... Isıl işlemler sonrası başlangıç mikroyapısı ferrit+perlit olan numunelerde mikroyapılar kaba dağılımlı ferrit+martensit (Şekil 4), başlangıç mikroyapısı martensit olan numunelerde ise ince dağılmış ferrit+martensit (Şekil 5) tanelerinden oluşmuştur [12]. Şekil 4 ve 5 den görüldüğü üzere kritik sıcaklıklararasından yapılan ısıl işlemler sonrası mikroyapılarda baskın olarak ferrit ve martensit fazları fark edilmektedir. 720 C den itibaren 10 ar derece arttırılarak yapılan ısıl işlemler sonrasında çift faz mikroyapıları kontrol edilmiştir. Faz hacim oranlarının hesaplanmasında analizler MicroCAM4.1 adlı yazılım programında ± % 2-3 standart hatayla bilgisayar ortamında ASTM E112/E1382-91 standardı uyarınca gerçekleştirilmiştir. Elde edilen sonuçlar Tablo 4 ve Şekil 6 da gösterilmektedir. Tablo 4. Başlangıç mikroyapısı ferrit-perlit ve martensit olan numunelerde, kritik sıcaklıklar arası ısıl işlemler sonrası elde edilen yüzde ferrit hacim oranları*. Çelik türü Başlangıç 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 FHO mikroyapısı Sıcaklık (ºC) 17CrNiMo6 Ferrit-Perlit 44,1 31,7 28,4 21,2 19,2 14,4 9,5 5,1 - - % Martensit 42,9 30,1 30 29,9 20,1 9,8 1,9 - - - *Kalan oranlardaki fazlar martensit ve %1-3 civarında kalıntı ostenit, beynit ve perlit olabilmektedir. Şekil 6. DIN 17CrNiMo6 çeliği için başlangıç mikroyapısına göre kritik sıcaklıklararası yapılan ısıl işlemler sonrası elde edilen ferrit hacim oranının sıcaklıkla ilişkisi.(kalan oranlardaki fazlar martensit ve %1-3 civarında kalıntı ostenit, beynit ve perlit olabilmektedir) 86

Ulu S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 Başlangıç mikroyapısı ferrit+perlit olan ve kritik sıcaklıklar arası su verme işleminden sonra kaba taneli morfolojide yerleşen ferrit ve martensit fazlarına sahip mikroyapılarda, kritik sıcaklıklar arası tavlama sırasında ostenit fazı, perlit, beynit, martensit parçacıkları ve ferrit-ferrit tane sınırları üzerinde çekirdeklenip büyümektedir [12,16,17]. Başlangıç mikroyapısı martensit olan ve kritik sıcaklıklar arası su verme işleminden sonra ince taneli morfolojide yerleşen ferrit ve martensit fazlarına sahip mikroyapılarda, kritik sıcaklıklar arası tavlama sırasında ostenit fazı, martensit plakalarının ara yüzeylerinde, plaka sınırlarında ve kalıntı ostenit varsa kalıntı ostenitin tane sınırlarında çekirdeklendiği belirtilmektedir. Dolayısıyla morfolojinin ince olması, yoğun martensit plakalarından dolayı ostenitin pek çok bölgede çekirdeklenip büyümesine bağlanabilmektedir [18]. Mevcut çalışmada elde edilen mikroyapılar (Şekil 4 ve 5), yukarıda anlatılanları doğrulamaktadır. Mikroyapı analizlerinde göze çarpan diğer önemli bir ayrıntı ise, aynı ısıl işlem sıcaklıklarından su verilen numunelerde, ince dağılıma sahip numunelerin, kaba dağılıma sahip numunelere göre yüzde MHO nun fazla olmasıdır. Bu durum literatürde ince dağılmış ostenitin, kaba dağılmış ostenite göre daha fazla karbon içeriğinin olmasına bağlanmaktadır [19]. 4. SONUÇLAR Din 17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özdelliklerine Kritik Sıcaklıklararası Isıl İşlemlerin Etkisi isimli çalışmada yapılan ısıl işlemler sonrası; Kritik sıcaklıklararası ısıl işlemler öncesi başlangıç mikroyapıları ferrit-perlit ve martensit olarak elde edilmiştir, İki farklı başlangıç mikroyapısıyla yapılan kritik sıcaklıklararası ısıl işlemler sonrasında değişik ferrit-martensit hacim oranlarına sahip çift fazlı çelikler üretilmiştir, Literatürle uyumlu olarak ısıl işlemler sonrası başlangıç mikroyapısı ferrit+perlit olan numunelerde mikroyapılar kaba dağılımlı ferrit+martensit, başlangıç mikroyapısı martensit olan numunelerde ise ince dağılmış ferrit+martensit tanelerinden oluşmuştur, Her iki grupta da ısıl işlem sıcaklığı arttıkça ferrit hacim oranı artmakta, martensit hacim oranı ise azalmaktadır, Başlangıç mikroyapısı martensit olan deneylerde 780 C, Başlangıç mikroyapısı ferrit olan deneylerde ise 800 C den sonra mikroyapılar %100 e yakın martensit fazından ibarettir, Din17CrNiMo6 çeliği için başlangıç mikroyapılarının kritik sıcaklıklar sonrası elde edilen ferrit-martensit fazlarının dağılım tavrı, tane boyutu ve morfolojisi üzerine belirgin etkilerinin olduğu görülmüştür. Teşekkür Bu çalışma 07.TEF.03 numaralı Afyon Kocatepe Üniversitesi B.A.P. Projesinin bir bölümünden hazırlanmıştır. Proje yürütücüsü Prof. Dr. Galip SAİD e ve desteklerinden dolayı Prof. Dr. Mehmet ERDOĞAN a teşekkür ederim. 87

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2009 (6) 79-88 Din17CrNiMo6 Çeliğinin Mikroyapı Özellikleri 5. KAYNAKLAR 1. G.R. Speich, 1980, Fundamentals of dual-phase steels, Proceedings of the Metallurgical Society of AIME, pp. 3 39., Warrendale, USA. 2. M.S. Rashid, 1979, Formable HSLA and dual-phase steels, in: Proceedings of the Metallurgical Society of AIME, p. 4, Michigan, USA. 3. Çimenoğlu, H., Kayalı, E. S., 1985, Otomotiv Endüstrisinde Kullanılan Çift Fazlı Çelikler, Metalurji Dergisi, Sayı 40. 4. Çimenoğlu, H., Kayalı, E. S., 1986, Ticari Çift Fazlı Çelik Üretimi, 4. Ulusal Metalurji Kongresi Bildiriler Kitabı, Cilt 1, s. 13-15. 5. Çimenoğlu, H., Kayalı, E. S., 1984, Ferrit-Ostenit Faz Bölgesinde Tavlama Isıl İşlemi ile Çift Fazlı Çelik Yapımı., SEGEM Isıl İşlem Sempozyumu, 20-21 Kasım, Ankara. 6. Mondal, D. K. and Dey, R. M., 1992, Effect of Grain Size on the Microstructure and Mechanical Properties of a C-Mn-V Dual Phase Steel, Materials Science and Engineering, V.A149, pp.173-181. 7. Tavares, S. S. M., Pedroza, P. D., Teodosio, J. R., Gurova, T., 1999, Mechanical Properties Of a Quenched and Tempered Dual Phase Steel, Scripta Materialia, Vol. 40, No. 8, pp. 887 892. 8. Erdoğan, M., 2002, The Effect of New Ferit Content on Tensile Fracture Behaviour of Dual-Phase Steels, Journal of Metarials Science, Vol.37, pp. 3623-3630. 9. http://www.fermetal.com.tr/sementasyon_celikleri.htm 10. Geçkinli, E., 1989, Metalografi, İTÜ Matbaası, 262 s., İstanbul. 11. Andrews, K. W., 1965, Empirical formulae for the calculation of some transformation temperatures, Journal of Iron&Steel Ins., pp. 203-721. 12. Kim, N. J., Thomas, G., 1981, Effect of Morphology on Mechanical Behaviour of Dual-Phase Fe/2 Si/0,1 C Steel, Metallurgical Transactions, Vol. 12 A, pp. 483-489. 13. Hillis, D. J., Llwellyn, D. T., and Evans, P. J., 1998, Rapid Annealing of Dual-Phase Steels, Iron and Steel Making, Vol. 25, No.1, pp. 47-54. 14. Priestner, R., Ajmal, M., 1987, Effect of Carbon and Microalloying on Martensitic Hardenability of Austenite of Dual Phase Steels, Material Science and Technology, Vol. 3, pp. 360-364. 15. Priestner, R., 1987, Effect of Austenite Dispersion and Plastic Deformation on Phase Transformation in Dual Phase Steel, Conf. Proc. Phase Transformation, Instute of Metals, Cambridge, pp. 411-413. 16. Erdoğan, M., 2003, Effect of Austenite Dispersion on Phase Transformation in Dual Phase Steel, Scripta Metallurgica, Vol.48, pp. 501-506. 17. Yong, D. Z., Brown, E. L., Matlock, D. K. and Krauss G., 1985, The Formation of Austenite at Low Intercritical Annealing Temperatures in a Normalized 0.08 C, 1.4Mn-0.2Si Steel, Metallurgical Transactions A, Vol. 8A, pp. 1523-1526. 18. Davies, R.G., 1978, Influence of Martensite Composition and Content on The Properties of Dual- Phase Steels, Metallurgical Transactions, Vol.18A, pp. 671-679. 19. Erdoğan, M., 1993, Bauschinger and Tensile Properties of Dual-Phase Steels, PhD. Thesis, The Manchester University, 176 p., UK. 88