SAVTEK 2006 BASINÇSIZ İNFİLTRASYONLA SiC-B 4 C-Al KOMPOZİTLERİNİN ÜRETİMİ VE ÖZELLİKLERİ Ayşe KALEMTAŞ (a), Gürsoy ARSLAN (a), Ferhat KARA (a) (a) Anadolu Üniversitesi, Malz. Bilimi ve Müh. Böl., 26555, Eskişehir, aykalemtas@anadolu.edu.tr ÖZET Gözenekli SiC-B 4 C peletlere argon atmosferi altında 2024 serisi alüminyum (Al) alaşımları basınçsız olarak sızdırılmak suretiyle yoğun (>%98 teorik yoğunluk) SiC-B 4 C-Al kompozitleri üretilmiştir. Al alaşımlarını gözenekli bünyeye infiltre etmek için en az %30 B 4 C kullanılması gerektiği saptanmıştır. Yapılan XRD analizleri neticesinde üretilen kompozitlerde önemli miktarda alüminyum karbür (Al 4 C 3 ) fazının bulunduğu belirlenmiştir. Neme karşı yüksek hassasiyeti nedeniyle Al 4 C 3 fazı bu sistemde istenmeyen bir fazdır. Bu çalışmada SiC-B 4 C sistemine çeşitli ilavelerden oluşan bir karışım ilave edilerek bu fazın sistemde oluşmasını engellemek hedeflenmiştir. Yapılan araştırmaların sonucunda uygun ilavelerin yeter miktarda kullanılmasıyla sistemde Al 4 C 3 fazının oluşumu engellenmiştir. Üretilen bu kompozitlerin zırh uygulamalarında kullanım potansiyelini araştırmak için ilk balistik denemeleri gerçekleştirilmiştir. Kalınlığı yaklaşık 1 cm olan kompozit plakaların arkasına 1 cm kalınlığındaki cam elyaf örgülü destek plakası yapıştırılarak 7.62 mm lik G3 mermileri ile hedefe 15 m mesafeden ateş edilmiştir. G3 mermisinin hedefe çarpmadan önceki hızı 700-750 m/sn olarak ölçülmüştür. Gerçekleştirilen bu ilk balistik testlerde üretilen kompozitlerin mermiyi geçirmediği saptanmıştır. Anahtar kelimeler: Silisyum Karbür-Bor Karbür-Alüminyum, Alüminyum Karbür, Zırh, Balistik Test PROCESSING AND PROPERTIES OF SiC-B 4 C-Al COMPOSITES PRODUCED BY PRESSURELESS INFILTRATION Dense (>98 of theoretical) SiC-B 4 C-Al composites were produced by pressureless melt infiltration of 2024 Al alloys into porous SiC-B 4 C compacts 1
under an Ar atmosphere. It was found that an addition of at least 30 wt % B 4 C was necessary to promote pressureless infiltration of the 2024 Al alloys into the ceramic performs. XRD results of the produced composites revealed that aluminum carbide (Al 4 C 3 ) phase is one of the major phases in the phase assemblage of the composites. Al 4 C 3 is a detrimental phase which has a high sensitivity to humidity. Due to this fact it was aimed to eliminate formation of this phase by adding a mixture comprised of different additives. The results obtained have shown that formation of Al 4 C 3 can be prevented in the system provided that the suitable additives are used in the right proportions. Initial ballistic tests of the produced composites were performed to investigate applicability of these materials as armour materials. 1 cm thick glass fiber woven backing plate was joined with the composite plate of 1 cm thickness of the armour system was subjected to 7.62 mm G3 armour piercings from a distance of 15 m. The speed of the armor piercing was determined as 700-750 m/sec just before the impact. This initial ballistic tests revealed that these materials are successful at stopping G3 armor piercings having a velocity of 700-750 m/sec. Keywords: Silicon Carbide-Boron Carbide-Aluminum, Aluminum Carbide, Armour, Ballistic Testing 1. GİRİŞ Yapılan literatür taramaları [1-6] neticesinde Al/SiC sisteminde karşılaşılan en önemli sorunlar; SiC in ergimiş Al tarafından yeterince ıslatılmaması, Al/SiC arayüzeyinde istenmeyen çeşitli reaksiyonların gerçekleşme potansiyelinin bulunması özellikle de Al 4 C 3 fazının oluşumu ve kalıntı porozite varlığıdır. Al/SiC sisteminde ıslatmayı arttırmak için önerilen yöntemleri üç temel başlık altında [1-3, 5-7] toplamak mümkündür; matris alaşımına çeşitli reaktif elementlerin ilavesi (özellikle Mg ve Si elementleri), seramik partiküllerin kaplanması ve seramik partiküllere çeşitli işlemlerin (partikül yüzeylerinin temizlenmesi, ultrasonik teknikler, dağlama teknikleri ve uygun atmosferde ısıtma işlemi vb.) uygulanması. Bu çalışmada ise ıslatmayı arttırmak için SiC tozlarına B 4 C ilavesi yapılarak ıslatma sağlanmıştır. SiC-Al sistemlerinde Al 4 C 3 fazının oluşumunun engellenmek istenmesinin temel nedenleri; Al 4 C 3 ün kırılgan, termal olarak kararsız bir faz olması, SiC tanelerinin çözünmesine neden olduğu için kompozitin özelliklerinin kötüleşmesine neden olması ve suya karşı yüksek hassasiyeti nedeniyle atmosferdeki nemle reaksiyona girerek Al(OH) 3 oluşturmasıdır. 4 Al + 3 SiC Al 4 C 3 + 3 Si (1) Al 4 C 3 + 12 H 2 O 3 CH 4 + Al(OH) 3 (2) 2
Kullanılan Al alaşımında bulunan Si elementi istenmeyen Al 4 C 3 ve Al 4 SiC 4 fazlarının oluşumunu geciktirir. Ancak karbür fazlarının oluşumunu engellemesi dolayısıyla yüksek miktarda Si elementinin kullanılan alaşımda bulunması istenilirken, sistemde aşırı miktarda Si bulunması durumundaysa Al/SiC arayüzeyinde Si kristalleri çökelir. Si kristalleri relatif olarak zayıf ve kırılgan olmaları dolayısıyla kompozitin mekanik özelliklerini olumsuz yönde etkiler [2]. Bu nedenle kullanılan Al alaşımının kompozisyonunun titizlikle dizayn edilmesi gerekmektedir. Yapılan deneysel çalışmalarda 2024 Al alaşımı ile SiC arasında uygun bir ıslatma açısı sağlanamaması sonucunda infiltrasyonun gerçekleşmediği gözlemlenmiştir. Bu amaçla sözkonusu sistemde SiC-Al arasında ıslatmayı sağlamak için SiC ile birlikte B 4 C kullanılmıştır. Üretilen kompozitlerde Al 4 C 3 fazının bulunduğu saptanmıştır. Bu fazın sistemde oluşmasının önlenmesine yönelik çalışmalar gerçekleştirilmiştir. SiC-B 4 C toz sistemine çeşitli ilavelerden oluşan bir karışım ilave edilerek üretilen SiC-B 4 C-Al kompozitlerinde Al 4 C 3 fazının sistemde kayda değer bir miktarda bulunmadığı saptanmıştır. 2. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 2.1. Kullanılan Toz ve Alüminyum Alaşımlarının Spesifikasyonları SiC-B 4 C-Al kompozitlerinin üretiminde kullanılan SiC (d 50 =1,1 µm) ve B 4 C (d 50 = 1,8 µm) tozları % 99,8 saflıktadır. Bu çalışmada 2024 Al alaşımları kullanılmıştır. 2.2. Silisyum Karbür - Bor Karbür - Alüminyum Kompozitlerinin Üretimi Gerçekleştirilen bu çalışmada basınçsız infiltrasyon yöntemiyle argon (Ar) gaz akışı altında SiC-B 4 C Al kompozitlerinin üretimi ve sistemde oluşan alüminyum karbür (Al 4 C 3 ) fazının oluşumunun engellenmesi amaçlanmıştır. Bu çalışmada kullanılan B 4 C tozları 1400 C de iki saat tutularak pasive edilmiştir. Kullanılan başlangıç tozlarının homojen bir şekilde karıştırılmasını sağlamak amacıyla belirlenen kompozisyonlardaki toz yığınlarına eksenel değirmende, izopropil alkol ortamında, zirkonya bilyalar kullanılarak, 300 dev/dk da 90 dk öğütme uygulanmıştır. Öğütme sonrası hazırlanan çamur döner kurutucuda 55 C de kurutularak alkolün sistemden uzaklaştırılması sağlanmıştır. Hazırlanan toz kompozisyonlarına bağlayıcı ilave edildikten sonra tek yönlü preslemeyle seramik bünyeler hazırlanmıştır. Presleme sonrası argon atmosferinde 550 C de bağlayıcı giderme işlemi yapılmıştır. Hazırlanan seramik bünyeler alümina altlık üzerine yerleştirilip üzerine uygun boyutlarda kesilen ve yüzey oksit tabakası uzaklaştırılan 2024 Al alaşım blokları konmuştur. İnfiltrasyon deneyleri 1200 ve 1250 o C de ve atmosfer kontrollü yatay alümina tüp fırın içerisinde yapılmıştır. Al alaşımının, gözenekli seramik bünyeye sızdırılmasında oksitlenmesini önlemek için yüksek saflıkta Ar gazı kullanılmıştır ve Ar gazının akış hızı 350 cm 3 /dak olarak belirlenmiştir. 3
Bu çalışma kapsamında hazırlanan tüm kompozisyonlar Şekil 1 de verilmektedir. Farklı kompozisyonlarda iki adet karışım Al 4 C 3 oluşumunu engellemek üzere tasarlanmıştır. 100% ağırlıkça % 80% 60% 40% 20% 0% C-1 C-3 C-5 C-2 C-6 C-4 C-7 C-8 C-9 Şekil 1. Kompozisyonlar ( :SiC, :B 4 C, : Karışım 1, :Karışım 2) 2.3. Sertlik Deneyleri Sertlik ölçümleri Shimadzu marka mikrosertlik cihazında Vickers uç ile 2 kg yükün 10 saniye süresince uygulanması sonrası ölçülmüştür. 2.4. Üretilen Seramik - Metal Kompozitlerin Karakterizasyonu SiC-B 4 C-Al kompozitlerinin yığınsal yoğunluğu Arşimet prensibinden yararlanılarak belirlenmiştir. Toz hale (<63 µm) getirilen numunelerin kalitatif faz analizleri, 1 /dk çekim hızıyla Rigaku Rint 2200 XRD cihazı ile (CuKα, λ=1.54 Å) gerçekleştirilmiştir. Üretilen kompozitlerden kesilen numuneler sıcak kalıplama yöntemiyle bakalite alındıktan sonra, yüzeyleri parlatılıp, altın kaplamayla kaplanmıştır. Hazırlanan bu numunelerin mikroyapıları Zeiss Supra TM 50 VP taramalı elektron mikroskobu ile incelenmiştir. 3. BULGULAR VE TARTIŞMA Basınçsız infiltrasyon yöntemiyle 1200 C de 30 dk da üretilen kompozitlerin yoğunluk ve % açık porozite değerleri Şekil 2 de verilmektedir. Görüldüğü üzere bu kompozitlerin yoğunlukları % 99 un üzerindedir. 4
3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 Yoğunluk % Açık Porozite 0 C-1 C-2 C-3 C-4 C-6 C-7 Şekil 2. Kompozitlerin yoğunluk ve % açık porozite değerleri 1200 C de 30 dk da üretilen kompozitlerin sertliklerinin kompozisyona bağlı olarak 600-1000 kg/mm 2 arasında değiştiği ve artan B 4 C miktarıyla sertliğin de arttığı Şekil 3 de görülmektedir. Şekil 3. Kompozitlerin sertlikleri (Vickers uç, 2 kg yük-10 sn) 5
Gerçekleştirilen XRD çalışmaları sonucunda sadece SiC ve B 4 C tozları kullanılarak 1200 o C de 30 dk da basınçsız infiltrasyonla üretilen kompozitlerde belirgin bir şekilde Al 4 C 3 fazının bulunduğu saptanmıştır (Şekil 4). : Al 4 C 3 Y5 Y3 Y1 Şekil 4. 1250 o C de 30 dk da üretilen kompozitlerin kalitatif XRD sonuçları Karışım kullanılarak tasarlanan yeni kompozisyonlarda 1250 o C de 30 dk da basınçsız infiltrasyonla üretilen kompozitlerin XRD paternleri incelendiğinde kullanılan ilaveleri etkili olduğu ve Al 4 C 3 oluşumunun belirgin şekilde azaldığı belirlenmiştir (Şekil 5). : Al 4 C 3 Relatif Şiddet Y7 Y6 Y5 Y4 Y3 Y2 Y1 25 30 35 40 45 50 2 Teta Şekil 5. 1250 o C de 30 dk da üretilen kompozitlerin kalitatif XRD sonuçları 6
Üretilen kompozitlerden Y4 ve Y7 kompozitlerinin SEM analizleri ile elde edilen görüntüleri Şekil 6 da sunulmaktadır. 1250 o C de 30 dk da üretilen kompozitlerin kalitatif XRD analizleri neticesinde Al 4 C 3 fazı miktarının en az olduğu bu kompozitlerin genel olarak homojen bir mikroyapıya sahip olduğu görülmektedir. SEM görüntülerinde açık renkli görülen alanlar, kullanılan alüminyum alaşımı içerisinde bulunan ağır metal elementlerine aittir. a b 20 µm 10 µm Şekil 6. 1250 o C de 30 dk da üretilen a) Y7 b) Y4 kompozitlerinin temsili SEM görüntüsü 1250 o C de 30 dk da üretilen Y7 kompozitlerinin zırh uygulamalarında kullanım potansiyelini araştırmak için ilk balistik denemeleri gerçekleştirilmiştir. Kalınlığı yaklaşık 1 cm olan kompozit plakaların arkasına 1 cm kalınlığındaki cam elyaf örgülü destek plakası yapıştırılarak 7.62 mm lik G3 mermileri ile hedefe 15 m mesafeden ateş edilmiştir. G3 mermisinin hedefe çarpmadan önceki hızı 700-750 m/sn olarak ölçülmüştür. Gerçekleştirilen bu ilk balistik testlerde üretilen kompozitlerin mermiyi geçirmediği saptanmıştır. 4. GENEL SONUÇLAR SiC-Al sisteminde 2024 Al alaşımı kullanılarak infiltrasyon sağlanamazken sisteme B 4 C ilavesiyle ıslatmanın sağlanabildiği belirlenerek basınçsız infiltrasyon yöntemi ile hafif ve yoğun (>%99) kompozitler, düşük sıcaklıklarda ( 1250 C) ve Ar ortamında üretilebilmiştir. Tasarlanan karışım kompozisyonunun SiC-B 4 C sistemine ilave edilmesi neticesinde sistemde Al 4 C 3 fazının oluşumunun engellenebildiği yapılan XRD çalışmalarıyla kanıtlanmıştır. 7
Yapılan ilk balistik denemelerde hazırlanan Y7 kompozisyonunun cam elyaf destek plakası ile birlikte kullanıldığı balistik testlerde 700-750 m/sn hızındaki G3 mermisini durdurduğu tespit edilmiştir. Dolayısıyla bu kompozit sisteminin balistik performansının seviye IV e yakın olduğu ve başarılı bir zırh malzemesi olabilecek bir aday malzeme olduğu düşünülmektedir. Devam eden bu çalışmada üretilen bu kompozitlerin balistik performansının tam olarak ortaya konabilmesi için yeni balistik testlerin yapılması planlanmaktadır. Teşekkür Çalışmalarımızı 030235 nolu Bilimsel Araştırma Projesi kapsamında destekleyen Anadolu Üniversitesi ne çok teşekkür ederiz. KAYNAKÇA 1. E.E., Parras-Medecigo, M.I., Pech-Canul, M., Rodriguez-Reyes, A., Gorokhovsky, Effect of processing parameters on the production of bilayer-graded Al/SiCp composites by pressureless infiltration, Matererial Letters, 56, 460, 2002. 2. M.I., Pech-Canul, R.N., Katz, M.M., Makhlouf, Optimum conditions for pressureless infiltration of SiCp preforms by aluminum alloys, Journal of Material Processing Technology, 108, 68, 2000. 3. J.A., Anguilar-Martinez, M.I., Pech-Canul, M. Rodriguez-Reyes, J.L., De La Pena, Effect of processing parameters on the degree of infiltration of SiCp preforms by Al-Si-Mg alloys, Material Letters, 4523, 1, 2003. 4. T., Sritharan, L.S., Chan, L.K., Tan, N.P., Hung, A feature of the reaction between Al and SiC particles in an MMC, Matererial Characterisation, 47, 75, 2001. 5. M., Rodriguez-Reyes, M.I., Pech-Canul, E.E. Parras-Medecigo, A., Gorokhovsky, Effect of Mg loss on the kinetics of pressureless infiltration in the processing of Al-Si-Mg/SiCp composites, Matererial Letters., 57, 2081, 2003. 6. Z.P., Luo, Y.G. Song, S.Q., Zhang, A TEM study of the microstructure of SiCp/Al composite prepared by pressureless infiltration method, Scripta Materialia, 45, 1183, 2001. 7. J., Hashim, L., Looney, M.S.J., Hashmi, The wettability of SiC particles by molten aluminium alloy, Journal of Material Processing Technology, 119, 324, 2001. 8