İ. Ü. MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ METALURJİ MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI I DENEY FÖYÜ

Transkript

1 İ. Ü. MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ METALURJİ MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI I DENEY FÖYÜ Eğitim-Öğretim Yılı

2 LABORATUVARLARDA DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN HUSUSLAR VE UYULMASI GEREKEN KURALLAR 1. Deneye gelmeden önce yapılacak deneyle ilgili föy çalışılarak deneye gelinmelidir. 2. Deneylerde önlük giyinmek zorunludur. 3. Laboratuvarlarda hiç bir şey yemeyin ve içmeyiniz. 4. Cep telefonlarınızı kapatmanız gerekmektedir. 5. Deney bitiminde deney ortamını düzenli bırakınız. 6. Tüm ekipmanlar kullanıldıktan sonra alındığı yere konulmalıdır. 7. Tezgah ve lavaboları temiz kullanınız, laboratuvarı kirli ve dağınık terk etmeyiniz. 8. Cam ekipman ve diğer kaplar dikkatlice yıkanmalı ve dizilmelidir. Kırık camlar ivedi olarak uzaklaştırılmalı ve çöp bidonlarına atılmalıdır. Kırılma olayları laboratuvar sorumlusuna bildirilmelidir. 9. Sıvı maddeleri, pipete almak için daima özel alet (puar) kullanınız. Puar içerisine sıvı kaçırılmamasına özen gösterilmelidir. Kaçması durumunda puarın içerisindeki su boşaltılmalı ve kuruyuncaya kadar kullanılmamalıdır. Puar üzerindeki S (suction) emme, A (air) hava E (empty) boşaltma anlamındadır. 10. Öğrencilerin % 80 oranında laboratuvara devam zorunluluğu vardır. RAPOR YAZIM KILAVUZU Deney raporu nedir ve neden hazırlanır? Laboratuvar dersleri, test ve ölçüm düzenekleri konusunda temel bilgileri ve deneyimleri oluşturmak ve teorik bilgileri desteklemek bakımından mühendislik eğitiminin anahtar dersleridir. Deney raporunun bölümleri ve bu bölümlerinin gereklilikleri: Deneyin amacı : Her deney belirli bir bilgiyi test etmek, yorumlamak ve geliştirmek için yapılır. Gerçekleştirilecek deneye ait bu amaç deneyin amacı bölümünde belirtilir. Giriş: Deneyin kendine özgü teorik bilgisinin derlendiği bölümdür. Deneyin yapılışı: Deneyde hangi aşamalarda neler yapılacağı ve bunların neden gerçekleştirildiğinin farkında olabilmek için deneyin yapılışına hakim olmak gerekmektedir. Soruların cevaplanması: Deney föylerinde verilen soruların istediği; hesaplamaların yapılması, grafiklerin çizilmesi, tabloların hazırlanması gerekmektedir. Bu hesaplamaların 2

3 beklenen sonuçlarla uyuşup uyuşmadığının, uyuşmuyor ise nedenlerinin yorumlandığı bölümdür. Kaynaklar: Deney raporu hazırlanırken kullanılan kaynakların sıralandığı bölümdür. Metin içerisinde hangi kaynaktan yaralanıldığı gerekli yerlerde belirtilmesi beklenir. Raporlar hazırlanırken yapılan temel hatalar: Raporun ortak bir çalışmayla grup olarak oluşturulacağı bilgisini unutmak ve rapora katkıda bulunmamak, Sadece konu başlığını okuyup araştırmaya başlamak, Kaynak araştırmasında sadece interneti kullanmak, Bulunan bir internet sitesini daha okumadan aynen kopyalamak, Konu başlığı taramasında bulunan her türlü gerekli gereksiz bilginin verilmesi, Raporu sadece bir zorunluluk olarak görmek. Yazım kuralları: Deney raporu yukarıda açıklanan başlıkları içerecek şekilde oluşturulmalıdır. Deney raporunun kapak sayfasında deneyin adı ve veren Araştırma Görevlisinin Adı, öğrencilerin ad, soyad, numarası ve laboratuvar grubu bulunmalıdır. Sayfa düzeni, yukarıdan, aşağıdan, sağdan ve soldan 2.5 cm şeklinde düzenlenecektir. Başlık, laboratuvar adı ve deney adından meydana gelecek ve ortalı bir şekilde yazılacaktır. Times New Roman Türkçe yazı tipi kullanılacaktır. Başlıklarda dahil bütün metin 12 punto, iki yana yaslanmış olarak yazılacaktır. Şekil ve tablolar sayfaya ortalı ve şekillerde başlık alt satıra, tablolarda ise üst satıra gelecek şekilde düzenlenecektir. Şekil ve tabloların başlıkları haricinde metin içerisinde tariflenmesi referans edilmesi şarttır. Şekiller elektronik devre çizim gereçleri veya word çizim gereçleri ile çizilecektir. Şekiller çıktı alındığında seçilecek kadar net boyutlandırılmalıdır. Denklemler, denklem editörü (equation editor) kullanılarak hazırlanacak, sayfaya ortalı olacak şekilde düzenlenecektir. 3

4 Kaynaklar Kitap için : Yazarların adı (kısaltılarak) ve Yazarların soyadı, Eser adı, baskı numarası, Yayın evi, Yayın yılı. R. E. Collin, Foundations for Microwave Engineering, 2nd ed., McGraw Hill, 1992 Makale için : Yazarların adı (kısaltılarak) ve Yazarların soyadı, Eser adı, Dergi adı, vol num., sayfa num., ay ve yılı. Costa ve S. Pupolin, MiQAMiOFDM system performance in the presence of a nonlinear amplifier and phase noise, IEEE Transactions on Communications, vol. 50, pp , Mart İnternet veya uygulama notları için : Hazırlayan kurumun veya biliniyorsa hazırlayan kişinin adı, dökümanın adı, alındığı internet kaynağının adresi, yılı. B. Nelson ve Y. Feng, Power Line Carrier Research Project, venus.ece.ndsu.nodak.edu/~ronelson/presentations/mipsycon_final.ppt, Şubat

5 Deney Adı :Piknometre Yöntemiyle Seramik Tozlarının Özgül Ağırlığının Belirlenmesi Amacı: Seramik tozlarının özgül ağırlığının belirlenmesi. Teorik Bilgi: Özgül ağırlık, birim hacmi dolduran cismin ağırlığı olarak tanımlanmaktadır. Hacim kütlesi olarak da ifade edilen özgül ağırlık, bir nesnenin aynı hacme sahip referans maddeden kaç kat daha ağır olduğunun ifadesidir. Toz haldeki ve pekişmiş yapıların temel fiziksel ve mühendislik özelliklerinden birisidir. Toprağın özgül ağırlığı, dir. Toprağın içinde bol miktarda bulunabilen minerallerin özgül ağırlık değerleri Tablo 1 de verilmektedir. Tablo 1: Bazı katıların özgül ağırlık değerleri Mineral Özgül Ağırlığı Jips 2,30-2,40 Kaolinit 2,60 İllit 2,60 Kalsit 2,71 Montmorillonit 2,40 Kuvars 2,60-2,70 Talk 2,70-2,80 Dolomit 2,80-3,00 Yapılışı: Deneyde kullanılan Şekil 1 de görülen piknometre şişeleri ve kapiler delik içeren kapaklar temiz ve kuru olmalıdır. Piknometre şişelerini kapakları ile birlikte Şekil 2 deki gibi bir hassas terazide ± 0,001 g hassasiyetle tartılır (A gram). Daha sonra şişelere yaklaşık 7-10 g toz numune koyulur ve şişenin şilifli kısmında toz kalmamasına dikkat edilir. Şişelere kapaklarını takarak aynı hassasiyetle tartılır (B gram). Bu işlemden sonra şişelere numuneyi örtecek kadar saf su koyulur ve toz numuneler arasında hava kalmamasını sağlanır. Bu işlem için toz numune ile karışmış su hafifçe çalkalanır veya titreştirilir. Eğer hava kabarcıkları tam çıkarılamamış ise piknometre şişeleri hafifçe ısıtılarak titreşme işlemi tekrarlanır. Daha sonra şişelere ait kapakları takılır. Şişe dışına taşan su, bir kağıt veya bezle alınır böylece şişe dışının tamamen kuru olmasına dikkat edilir. Bu işlem sırasında kurutma kâğıdı veya bez kapiler bölgeye değmemelidir. Dikkatle hazırlanan ve toz numune ile su içeren piknometre şişeleri tekrar tartılır (C gram). Bundan sonra şişe içindeki toz ve suyu boşaltılıp şişelerin kapakları iyice yıkanır. Daha sonra şişeler, saf su ile doldurularak, işlemler tekrarlanır ve tartımı yapılır (D gram). 5

6 Şekil 1: Piknometre Şişesi Şekil 2: Hassas Terazi Şekil 3: Piset Yapılan deney sonucu, bu tartımlardan aşağıdaki formüle göre toz numunenin özgül ağırlığı hesaplanır. A : Şişe + Kapak (g) B : Şişe + Kapak + Toz (g) C : Şişe + Kapak + Toz + Su (g) D : Şişe + Kapak + Su (g) G : Kullanılan sıvının deney sıcaklığındaki özgül ağırlığı (saf su için = 1 dir) ( B A ) Özgül Ağırlık (ρ) = x G ( D - A ) - ( C - B ) Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Piknometre şişesi Hassas Terazi (± 0,001 g) Piset (Şekil 3) Saf su <100 µm ye öğütülmüş ve 120 o C de kurutulmuş refrakter malzeme Kaynaklar: 1) Richerson, R.D., Modern ceramic engineering: properties, processing, and use in design, CRC Press Taylor&Francis, 2006, s

7 Raporda İstenilenler: 1) Kapiler bölgeye kurutma kâğıdının dokundurulmama nedenini ve kurutma esnasında dikkat edilmesi gereken noktaları açıklayınız. 2) Parça yerine toz numune kullanma nedeninin açıklayınız. 3) Deneyin neden sabit sıcaklıkta yapıldığını açıklayınız.sonuçlarınız ortalama değerden farkını % olarak bulunuz. Eğer fark %1 den büyükse bu fark neden kaynaklanmaktadır? Açıklayınız. 4) Yoğunluk ve özgül ağırlık arasındaki fark nedir? Birimleri nedir? 5) Eğer numunemiz NaCl ise aynı yöntemle nasıl özgül ağırlık ölçümü yaparsınız? Açıklayınız. 7

8 Deney Adı: Seramik Çamur Hazırlama ve Alçı Kalıplara Döküm Yöntemi Amacı: Hazırlanan seramik çamurunun slip döküm yöntemi ile şekillendirilmesi. Teorik Bilgi: Geleneksel seramikler kapsamına giren ürünlerin hammaddeleri; özlü ve özsüz olmak iki gruba ayrılmaktadır. Bunlardan özlü olanlar; kil, kaolen vb., özsüz olanlar ise; feldspat ve kuvarstır. Bu inorganik endüstriyel hammaddelerin belirli oranlarda karıştırılıp şekillendirildikten sonra pişirilerek sinterlenmesi suretiyle seramik sağlık gereçleri (saniter seramikler) üretilmektedir. Büyük boyutlarda ve kompleks şekillerde porselen veya diğer kil esaslı seramik malzemelerin üretiminde kullanılan metotlar; yarı yaş veya yaş yöntemler olarak uygulanmaktadır. Yaş yöntemde, katı-sıvı karışımı halinde hazırlanan süspansiyonun; katının sıvı içinde homojen dağıtıldığı, asıltı durumda tutulduğu (defloküle) ve akışkanlığı da sağlanarak elde edilen seramik çamurunun (slip) alçı kalıplara dökümü olaylarını kapsamaktadır. Çamurdaki su, gözenekli alçı kalıp tarafından emilmektedir. Slip döküm çamuru elde etmek için; kil, kaolen gibi özlü (hidrofilik, suyu seven) seramik hammaddeleri ile feldspat ve kuvars gibi özsüz (hidrofobik, suyu sevmeyen) seramik hammaddeleri, önce bilyalı değirmenlerde hem öğütülmeleri hem de açılması sağlanarak homojen karışım sağlamak amacıyla su ile karıştırılmaktadır. Bilyalı değirmen hacminin 1/3 ünü katı hammaddeleri, 1/3 ünü su ve geri kalan 1/3 ünü ise öğütücü alümina bilyeler oluşturmaktadır. Yeteri derecede bilyalı öğütme işleminden sonra elekten geçirilerek iri parçacıklar ayıklanır ve daha sonra mekanik karıştırıcılarda döküme hazır çamur (slip) oluşturmak üzere mekanik karıştırıcılar altında karıştırılırken; Litre Ağırlığı kontrolü ile yeterli katı-sıvı oranına ulaşılıp ulaşılmadığının kontrolü yapılır kg/litre pratikte ideal ölçüdür. Bunun ardından tiksotropik çamurun reolojik özelliklerinin optimizasyonuna geçilir. Bilindiği gibi farklı madde tanecikleri içeren süspansiyonlarda taneciklerin elektriksel yük dengesi önem taşır ve iyi bir asıltı elde etmek için bu etki göze alınmalıdır. Seramik döküm çamurlarında hem taneciklerin flokulasyonunu önleyerek iyi bir asıltı elde etmek hem de akışkanlığı arttırmak amacıyla elektrolit ya da deflokulant adı verilen kimyasal yapılardan yararlanılmaktadır. Vitrifiye seramik çamurlarında kullanılan elektrolit (deflokulant), sodyum silikat ya da pratikte bilinen adıyla cam suyudur. Elektrolit katkısının akışkanlığa etkisi Şekil 1 de görülmektedir. Şekilden de görüldüğü gibi, önce çamurun viskozitesini azaltan elektrolitin artan miktarlarında aniden çamurun viskozitesi de tekrar artmaktadır. 8

9 Şekil 1: Viskozitenin elektrolit miktarıyla değişimi. Bu aşamadan sonra önceden hazır bekleyen alçı kalıplara slip döküm işlemi yapılmaktadır Şekil 2 de döküm işlemine ait işlemler gösterilmektedir. Şekil 2: Slip döküm yöntemi ile şekillendirmenin şematik gösterimi Alçı kalıplara döküm işlemi yavaş bir süreç olduğundan, günümüzde kitlesel üretimde hızı arttırmak amacıyla basınçlı döküm sistemleri yaygılaşmaya başlamıştır. Ancak basınçlı 9

10 dökümde alçı kalıplar mevcut basıncı kaldıramayacağı için polimerik yapılı yeni tip kalıplar kullanılmaktadır. Basınçlı yöntemle şekillendirilen parçalar daha az su içerdiğinden kuruma küçülmeleri daha az olmakta döküm süresi ise 1-2 saatten 20 dakikaya kadar düşmektedir. Yapılışı: Döküm çamurlarında aranan kg aralığındaki litre ağırlığına ulaşılması için maseye (döküm çamuru taslağı) mekanik karıştırıcı ortamında su ilave edilir. Darası alınmış 1 litrelik balon jojeye bu çamur doldurularak, tartılıp Litre Ağırlığı nın arzu edilen düzeye gelmesi sağlanır. Katı-sıvı oranı bu şekilde belirlenen ilk döküm çamuru taslağı böylece hazırlanır. Çamur içindeki partiküllerin bir birlerine yapışıp flokülasyona uğramasını önlemek ve akışkanlığını arttırmak için çamur karıştırılmaya devam edilirken içine deflokülant katılır. Elektrolit olarak da tabir edilen çeşitli deflokülantlar bulunmaktadır. Vitrifiye seramik çamurlarında yaygın olarak pratikte cam suyu olarak ifade edilen sodyum silikat kullanılmaktadır. Elektrolit katıldıkça viskozitenin düşürülmesi yani akışkanlık kabiliyetinin arttırılması sağlanır. Ancak bunun kritik bir değeri bulunmaktadır ve artan hassas elektrolit oranı ile birlikte viskozite tekrar yükselir (Şekil 1). Buna dikkat edilmelidir. Pratikte 1 kg kuru hammadde karşılığında 9 g. 40 bomelik Sodyum Silikat kullanımı önerilmektedir. Hazırlanan çamurdan alçıya döküm yapılır. Döküm yapıldıktan sonra sırasıyla 15, 30 ve 45 dakika sonra kumpasla et kalınlığı ölçümü yapılır. Böylece zamana bağlı et kalınlığı büyümesi grafiğe aktarılır. Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Balon joje (1 lt lik) Pipet Alçı Kalıp Mekanik Karıştırıcı Kumpas Kronometre Terazi 10

11 Kaynaklar: 1) Ateş Arcasoy, Seramik Teknolojisi, M.Ü. Güzel Sanatlar Fakültesi, Seramik Bölümü Yay., ) Seramik, TMMOB Kimya Mühendisleri Odası Yayını, 1980 Raporda İstenilenler: 1) Seramik malzemelerin üretiminde kullanılan slip döküm yöntemin avantajları ve dezavantajları nelerdir? 2) Deflokülasyon nedir? Neden seramik malzemeler için önemlidir? Konunun teorisi nedir? 3) kg/litre oranı neden önemlidir? 4) Bome nedir? 5) Zamanla değişen et kalınlığını grafik olarak çiziniz. 6) Litre ağırlığı, tiksotropi, reoloji, viskozite ve elektrolit nedir? Açıklayınız. 7) Aynı sürede daha kalın veya daha ince döküm kalınlığı elde etmek için ne yaparsınız? 11

12 Deney Adı: Killerde Yoğrulma Suyu ( Plastik Su ), % Kuruma, Pişme ve Toplu Küçülmelerin Saptanması Amacı: Kil numunelerinin fiziksel özellikleri olan killerde yoğrulma suyu ( plastik su ), % kuruma, pişme ve toplu küçülmelerin saptanması Teorik Bilgi: Klasik kil bünyelerinde reaksiyon, kil mineralleri, eritici mineraller ve dolgu mineralleri arasında oluşur. Ürünün özelliklerini anlamak ve hakkında önceden bilgilenebilmek için pişme sırasında yer alan tüm reaksiyonları ve oluşan fazların özelliklerini bilmek gerekir. Kil bünyelerinin tanınmasında su absorbsiyonu ve lineer pişme küçülmesi gibi özellikler de önem taşır. Genel olarak belli bir sıcaklık aralığında fırın sıcaklığı artarken su emmenin yavaş yavaş düştüğü, buna karşılık pişme küçülmesinin arttığı gözlenen bir olgudur (Şekil 1). Böyle bir karşılaştırmada belirli bir sıcaklık üzerinde pişme küçülmesinde gözlenebilecek bir düşme, bünyedeki gözeneklerin şişerek hava kabarcığı oluşturmasına neden olan aşırı pişme durumudur. Böyle davranış şişme olarak tanımlanır ve üründe herhangi bir bozulma görülmesine karşın genellikle ilk defa küçülmedeki değişmeyle fark edilir. Küçülmenin geriye dönüşünden kısa bir süre sonra su emme artar, şişme görünür hale gelir ve sıvı faz miktarı ürünün yük altında plastik akış yapmasına izin verecek düzeye gelir. Şüphesiz kil ürünleri şişmenin ortaya çıktığı ve sürdüğü sıcaklık aralığında pişirilemez. Her iki özelliğin değerlerinin uygun olduğu ve istenilen rengin kazanıldığı sıcaklık aralığı bileşimin en uygun pişme bölgesidir. Seramik ürünlerde önemli sorunlardan biri de parçadan parçaya boyutların sabit kalmaması birinden diğerine farklı küçülmeler gösterilebilmesidir. Bu tür değişimlerin sebebi 1- Kullanılan hammaddenin tane boyutu ya da mineral bileşiminin değişmesi 2- Çamur hazırlamada özelikle su içeriğinde oluşan değişimler 3- Kullanılan kalıplardan kaynaklanan hatalar 4- Pişirme bölgesindeki sıcaklık farkları, atmosferdeki değişimler olabilir. Özellikle yer karosu, fayans gibi malzemelerin üretiminde bu hatalardan dikkatle kaçınılması gerekir. 12

13 Şekil 1: Pişme özelliklerinin değişimi Bu nedenle pişme ve kuruma küçülmeleri seramik bünyelerde denetlenmesi gereken en önemli özelliklerden biridir. Birçok seramik ürünün kuruma ya da pişme sürecinde deformasyona uğrayarak zarar görmesine küçülmenin yüksek olması neden olur. Bu nedenle şekillendirilerek numunelerin üstüne işaretler konur ve kuruma ile pişme sonrasında karşılaştırma yapılır. Oluşturulması amaçlanan ürünün niteliklerine göre küçülmenin belli bir yüzdeyi geçmemesi aranır, örneğin porselenlerde yaklaşık % 16 küçülmenin üstü istenmez. Kuruma, pişme ve toplam küçülmenin hesaplanmasına ilişkin formüller aşağıda verilmiştir. (Plastik Ağırlık - Kuru Ağırlık) % Yoğrulma Suyu = x 100 Kuru ağırlık (Plastik Uzunluk - Kuru Uzunluk) % Kuruma Küçülmesi = x 100 Plastik uzunluk (Kuru uzunluk - Pişme Uzunluğu) % Pişme Küçülmesi = x 100 Kuru uzunluk 13

14 (Plastik Uzunluk - Pişme Uzunluğu) % Toplu Küçülme = x 100 Plastik Uzunluk Yapılışı: Plastik Hamur yapılmak üzere kuru kilden bir miktar alınır ve su ile pervaneli açıcıdan yararlanılarak açılır. İyice açılan çamur alçı plakanın üzerinde bekletilerek plastik bir hamur oluşturulur (Hamur elle yoğrulma esnasında ele yapışmayacak kıvama geldiğinde, içerdiği su miktarı plastik su miktarını verir). Plastik hamurdan belli bir miktar tartılır ve değişmez ağırlığa gelinceye kadar 70 o C de kurutulur. Plastik ve kuru tartım farklarının kuru tartıma bölünmesi ve yüz ile çarpılması, yüzde olarak yoğrulma suyunu verir. Plastik şekillendirme kıvamına gelen çamurdan, mevcut kalıplar içine, yaklaşık 20 x 22 x 100 mm boyutlarında 3 adet çubuk basılır. Bu çubukların köşegen uzunlukları kumpasla ± 0,1 mm hassasiyetle ölçülür ve not edilir. Çubuklar etüvde 70 0 C de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kuruyan çubuklara aynı ölçümler kumpasla istenen hassasiyette tekrarlanır ve ölçümlerde çıkan milimetre cinsinden farkların ortalaması, doğrudan doğruya yüzde olarak araştırılması yapılan kilin kuruma küçülmesini gösterir. Araştırma yapılan kilin hangi sıcaklıktaki küçülmesi saptanmak isteniyorsa, kuruma küçülmeleri ölçülen çubuklar, bu kez size belirtilen sıcaklıkta yaklaşık 1/2 saat süre ile pişirilir. Pişen çubuklarda yapılan ölçümlerde, kuru uzunluk ile pişme uzunluğu arasındaki uzunluk, milimetre cinsinden kumpasla istenen hassasiyetle okunur. Bu uzunluk yüzde olarak pişme küçülmesi yüzdesini verir. Toplu küçülme yüzdesi ise plastik uzunluktan, pişme sonrası oluşan uzunluğun çıkarılması ile elde edilen, milimetre cinsinden uzunluğun yüzde olarak okunması sonucu saptanır. Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Kül fırın Mekanik karıştırıcı Terazi Kumpas Seramik kalıplar Kil numunesi Spatül Kaynaklar: 1) Seramik, TMMOB Kimya Mühendisleri Odası, 1980, Ankara 14

15 Raporda İstenilenler: 1) Çubuklar üzerinde yaptığınız ölçümlerden yararlanarak % yoğrulma suyu, % kuruma küçülmesi, % pişme küçülmesi ve % toplu küçülmeleri hesaplayınız. 2) Diğer grupların farklı pişirme sıcaklıklarında çalışarak elde ettiği değerleri kullanarak Sıcaklık - % Pişme küçülmesi grafiğini çiziniz. 3) Kurutma ve pişme esnasındaki küçülmelerin sebeplerini izah ediniz. 15

16 Deney Adı: Metilen Mavisi Yöntemiyle Kil Minerallerinin Yüzey Alanının Bulunması Amacı: Kil minerallerinin yüzey alanlarının metilen mavisi moleküllerinin adsorbsiyon özelliğinden yararlanarak saptanması. Teorik Bilgi: Metilen mavisi (MM) testi kolayca uygulanabildiği ve hiçbir ekipmana ihtiyaç duymadığı için çok kullanılan bir testtir. Metilen mavisi testi katyon değişim kapasitesi ve spesifik yüzey alanının belirlenmesinde kullanılmaktadır. Killerin yüzey alanlarının ölçümü kuruma bağlanma gücünün, plastisitesinin, akış özelliklerinin ve şişme-daralma davranışlarının tespitinde oldukça önemlidir. Bununla birlikte killerin spesifik yüzey alanı kilin mineralojik yapısına, organik bileşimine ve tane boyut dağılımına bağlı olarak büyük değişiklikler gösterir. Metilen mavisi testi uzun yıllardır farklı malzemelerin spesifik yüzey alanının belirlenmesinde kullanılmaktadır. Sulu ortamda metilen mavisi negatif olarak yüklenmiş kilin yüzeyine adsorbe olan C 16 H 18 N 3 S + katyonik bir boyadır. Bir metilen mavisi molekülü tarafından kaplanmış yüzey yaklaşık olarak 130 o A 2 dir. Yapılışı: Her numune için 10 adet test tüpü alınır ve bu tüpleri A 1...A 10, B 1...B 10, C 1...C 10 şeklinde cam kalemiyle işaretlenir. A ve B işaretli tüplere ilgili kil örneklerinden 1 ± 0,01 g ve C tüpüne de ilgili kilden 0,50 ± 0,01 g hassasiyetle tartılan numuneler konur. A, B ve C tüplerine önce 10 ar ml saf su konur ve bir telle kil su karışımı iyice karıştırılır. Bu işlem sırasında bir tüpten diğerine geçerken telde kil topağı kalmamasına dikkat edilir. Ataç telinin kullanılması amaca uygundur. Bu işlemden sonra A ve B tüplerine hazırlanan N/100 lük metilen mavisi çözeltisinden (C 16 H 18 ClN 3 S.2H 2 O) sırasıyla 1,2,3,...10 ml, C tüplerine ise N/20 lik metilen mavisi çözeltisinden gene aynı miktarları konur ve tüplerde toplam 20 ml sıvı olacak şekilde saf su ilave edilir ve karıştırılır. 16

17 24 saat sonra kilin üzerinde kalan sıvıyı en az renklendiren metilen mavisi miktarı her numune için saptanır. Bazı kil numunelerinde kil üzerindeki sıvının rengi tam olarak görülemez ise bu örneklere 2N NaCl çözeltisinden yeterli miktar ilave edilerek kilin çökmesi sağlanır. Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Terazi Cam deney tüpleri Deney tüp tutacağı Balon joje Kil numunesi Spatül Kaynaklar: 1) Yukselen Y., Kaya A., Suitability Of The Methylene Blue Test For Surface Area, Cation Exchange Capasity And Swell Potential Determination Of Clayey Soils, Engineering Geology, 2008, Vol.102, Raporda İstenilenler: 1) Deneyde karşılaşılan güçlüklerin ve buna karşın alınan önlemlerin, kurutulmuş numune kullanmanın nedenlerini açıklayınız. 2) N/100, N/20 lik metilen mavisi ve 2N NaCl çözeltilerinin hazırlanışını açıklayınız. 3) Yüzey alan hesaplamasını detaylı açıklayınız. 4) Kil minerallerinin neden farklı yüzey alan içerdiğinin ve deneyde ne amaçla NaCl çözeltisinin kullanıldığını açıklayınız. 5) Deney esnasında kullanılan killerin hangi kil grubuna ait olduğunun görünüşüne göre belirleyiniz 6) Adsorbsiyon ile absorbsiyon arasındaki farkı tanımlayınız. 17

18 Deney Adı: Elek Analizi Amacı: Kırma ve öğütme işlemine tabi tutulan malzemenin eleme işlemi ile tane boyut dağılımının saptanması. Teorik Bilgi: Metalurjik proseslerde kullanılan birçok malzeme kullanım aşamasına gelmeden önce kırma, öğütme gibi bir takım ön işlemlere tabi tutulur. Bu işlemler sonucu farklı tane boyutuna sahip malzemeler oluşur. Farklı boyuttaki bu tanelerin boyutlarına göre sınıflandırılması amacıyla eleme işlemi yapılır. Eleme farklı boyuttaki tanelerin belirli büyüklükteki delik ve açıklıklardan geçme özelliğine dayanarak yapılan boyut ayırma işlemidir. Bu amaçla standartlarda tanımlanmış elekler kullanılmaktadır. Bu standartlar Tablo 1 de verilmiştir. Tablo 1 de de görüldüğü gibi eleme işlemi için elek açıklığı 670 mm den 20 µm e kadar değişen elekler kullanılmaktadır. Tablo 1 de verildiği gibi elekleri tanımlayan 6 farklı standart bulunmaktadır. Bunlar: ISO 565 Alman DIN-4188 USA ASTM-E USA-TYLER GB B.S 410 Fransa AFNOR X Genellikle ISO, DIN ve AFNOR standartlarında elek numaraları doğrudan mm veya µm olarak elek üzerinde yazmaktadır. Ancak Amerikan ve İngiliz standartlarında elek açıklığı anlamına gelen mesh {1 inç (25,4 mm) uzunlukta bulunan delik sayısı} kelimesi ile elek numaraları açılanmaktadır. Elek analizleri için elek açıklıklarının seçiminde kullanılan sabit oran 2= veya 4 2=1.189 dur. Amerikan TYLER elek serisi 4 2 oranı ile, ASTM elek serisi ise 2 oranı kullanılarak belirlenmiştir. Her iki sistemde de 200 mesh = mm lik (74 µm) elek başlangıç noktası kabul edilip, ASTM ve TYLER için yukarıda verilen katsayılara bölmek suretiyle bir alt seride yer alan eleğin elek numarası bulunur. 18

19 Tablo 1: Farklı standartlarda verilen elek numaraları Germany USA USA Great Britain ISO-565 DIN 4188 ASTM E TYLER B.S. 410 Açıklık (mm) Açıklık(µm) inch Mesh No Açıklık (inch) Mesh No Açıklık (µm) Mesh No 20 µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm µm mm mm mm mm mm mm mm mm mm mm

20 236 mm mm mm mm mm mm mm mm mm mm mm / / mm mm Bir üst seride bulunan eleklerin numaraları ise verilen bu katsayılara 74 µm yi çarparak belirlenir. Toz malzemelerin tane boyutunu ve tane boyut dağılımını saptamak amacıyla en az beş elek kullanılır. Ancak daha fazla boyut sınıflandırılması durumunda bu sayı arttırılır. Yapılışı: Elek setinin en üstüne en büyük elek açıklığına sahip elek yerleştirilir. Diğer elekler ise aşağıya inildikçe elek açıklıkları küçülecek şekilde yerleştirilir. Daha sonra en üstteki eleğin üzerine kapak, en alttakine ise tava konulur. Elek analizi yapılacak numune tartılıp en üstte yerleştirilen eleğe konulup, üst kapak örtülerek 10 dakika süre ile eleme işlemine tabi tutulur. Bu işlem kuru olarak gerçekleştirilirse yapılan eleme işlemi kuru eleme olarak adlandırılır. Eğer bu işlem sırasında elek setinden su geçirilirse yapılan bu eleme işlemine sulu eleme işlemi adı verilir. Eleme işlemi sonunda her eleğin üzerinde toplanan malzeme, ön tartımı alınmış kaplara konulur. Elek yüzeyindeki delikler arasında kalan taneler yumuşak bir fırça yardımı ile elek üstü miktarıma ilave edilir. İdeal olarak eleklerden tartılan toplam madde miktarı başlangıçtakine eşit olmalıdır. Ancak bir miktar kayıp söz konusu olabilir. Bu miktar başlangıçtaki hammadde miktarına göre az olacağından ihmal edilebilir. Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Laboratuvar tipi elek analizi cihazı Değişik elek açıklıklarına sahip elekler Kırma ve öğütme işlemlerine tabi tutulmuş malzeme Elektronik terazi 20

21 Raporda İstenilenler: 1) Elek açıklıklarına göre deneyde kullandığınız elekleri yazınız. 2) Aşağıdaki tabloyu deney sonuçlarınızı kullanarak doldurunuz. Elek açıklığı (mm) Ortalama tane boyutu (X, mm) Miktar (g) % Miktar (M) X M % Elek üstü % Elek altı 3) Numunenin ortalama tane boyutunu hesaplayınız. 4) Tane boyut aralığı ve % madde miktarı değimini veren boyut dağılım grafiğini çiziniz. 5) Her bir elek aralığı için kritik tane boyutunu hesaplayınız. 21

22 Deney Adı: Alçı Donma Süresinin Saptanması Amacı: Seramik kalıp malzemesi olarak kullanılan alçının donma süresinin saptanması ve donma süresine çeşitli iyonların etkisinin incelenmesi. Teorik Bilgi: Kimyasal formülü CaSO 4.1/2H 2 O olan alçı, doğada çokça bulunan jips mineralinden (CaSO 4.2H 2 O) elde edilir. Alçı su ile karıştırıldığında 1,5 mol suyu ile reaksiyona girerek sert bir mase haline dönüşür. Alçı-su süspansiyonunun sertleşmesi, ortam sıcaklığına ve süspansiyonun karıştırılma hızına bağlı olarak değişir. 1-5 dakika arasında alçı kristallerinin aşağıdaki formüle göre hidrate olması ile karışımın sertleşmesi başlar. CaSO 4. 1/2 H 2 O + 3/2 H 2 O CaSO H 2 O Alçı - su karışımı bu süre içinde bir krema kıvamındadır. Alçı-su karışımının gereğinden çok veya az karıştırılması, sertleşen karışımın sahip olacağı mukavemeti önemli ölçüde etkiler. Alçının sertleşmeden önceki kıvamı plastik kıvam olarak tanımlanır. Bu durumda hidrate olan alçı kristalleri büyümeye ve birbirlerini kenetlemeye başlar. Son aşamada, plastik kıvamda olan alçının sertleşmesi ve ısınması gözükür. Bu hale gelen alçı elle taşınabilir mukavemettedir. Teorik olarak 100 kg alçının hidrate olması için 18,6 kg su gereklidir. Ancak pratikte alçı-su süspansiyonu ile kolayca çalışabilmek için teorik miktardan fazla su kullanılır. Seramik sanayiinde amaca göre 100 kg alçıya katılan su miktarı kg arasında değişmektedir. Örnek olarak sıhhi tesisat için kalıp üretiminde bu oran 100 kg alçı ve 75 kg sudur. Fazla su hidrasyon sırasında büyüyen alçı kristallerini birbirinden uzak tutarak sertleşen karışım mukavemetini, yığın yoğunluğunu ve su absorbsiyon karakteristiğini önemli ölçüde etkiler. Alçının sertleşmesi sırasında gösterdiği en önemli özellik boyutça genleşmesidir. Tipik lineer genleşme % 17 mertebesinde olup, kalıpların dizaynında ve üretilecek seramik malzemenin boyutlarında, bu genleşme miktarının etkisi göz önüne alınmalıdır. Ayrıca Alçı-su karışımının donma süresinin bilinmesi ve kontrol edilmesi kalıp hazırlamada önemli rol oynar. Donma süresi çeşitli faktörlere bağlı olmakla beraber en önemli iki unsur: Alçı/su oranı ve suda bulunan serbest iyonların bu süre üzerindeki etkileridir. Bu sebeple alçı hazırlanışında rastgele su kaynağı kullanılmamalıdır. Alçıdan seramik kalıp hazırlama prosesini kontrol altında tutabilmek için alçıya katılan su yumuşak bir su mertebesinde ve temiz olmalıdır. 22

23 Çünkü suda bulunacak iyonların cinsine göre alçı donma süresi önemli ölçüde çabuklaşır veya yavaşlayabilir. Bu deneyin amacı saf suda alçının donma süresini saptamak ve bu süreye çeşitli iyonların etkilerini incelemektir. Şekil 1: Seramik malzemelerin üretiminde kullanılan alçı kalıp Yapılışı: 0,1 g hassasiyetle 10 g alçı tartılarak uygun bir temiz kap içine konur ve kaba 7 ml saf su ilave edilir. Su katma işlemi biter bitmez kronometre ile zaman tutulmaya ve alçı hemen bir plastik çubukla karıştırılmaya başlanır. Karıştırma işlemine alçı sertleşinceye kadar devam edilir. Alçı sertleştiğinde kronometre durdurulur ve geçen süre kaydedilir. Deney tekrarlanarak ortalama süre alçının donma süresi olarak alınır. Aynı deney, çeşitli iyonların alçının donma süresi üzerine etkisini incelemek için de yapılır. Bu etkiyi incelemek için aşağıda belirtilen çözeltiler kullanılır: % 2 K 2 SO 4, % 4 KNO 3, % 4 CaCl 2, % 4 NaCl, % 1 boraks, % 5 sodyum silikat, % 4 sodyum okzalat, % 1 sodyum nitrat, % 1 nişasta ve %1 sirke. Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Saat camı Kronometre Raporda İstenilenler: 1) Farklı çözeltilerle elde ettiğiniz donma sürelerini tablo halinde veriniz. Donma süresi hangi iyonlarla ne şekilde etkilenir? Konunun teorisini de vererek açıklayınız. 2) 290 g alçının hidrate olması için gerekli su miktarını reaksiyon stokiometrisinden yararlanarak teorik olarak hesaplayınız. 23

24 Deney Adı: Seramik Malzemelerin Eğme Mukavemeti Deneyi Amacı: Pişmiş veya pişmemiş kil esaslı seramik malzemelerin eğme mukavemetinin belirlenmesi. Teorik Bilgi: Malzemelerin mukavemeti, atomlar arası bağ kuvvetine ve atomlar arası bağ çeşidine bağlıdır. Çekme gerilmesi, malzemeye tek eksenli olarak ters yönde etkiyen kuvvetlere göre komşu atomların birbirlerine göre ters yönde hareket etmeye zorlanması sonucu elde edilirken, basma gerilmesi ise yine tek eksenli ve ters yönlü olarak komşu atomların bir birlerine daha yakınlaşmaya zorlanması sonucu oluşur. İyonik ve kovalent bağ yapılarına sahip seramik malzemeler kırılgan olup gevrek davranış sergilerler ve bu tür malzemelerde eğme mukavemeti önem taşımaktadır. Eğme gerilmesi veya mukavemeti; bir anlamda çekme ve basma gerilmelerinin malzemeye eş zamanlı etkidiği andaki mekanik özelliği ifade etmektedir. Dörtgen veya dairesel kesitli çubuk şeklinde hazırlanmış malzemelerin, eğilmeye karşı dayanımlarını belirlemek için 3-nokta veya 4-nokta eğme deneylerinden yararlanılmaktadır. Şekil 1 de 3-nokta ve 4-nokta eğme deney düzenekleri verilmiştir. Bu düzenekler, Şekil 2 de genel görüntüsü verilen örnek bir test cihazına yerleştirilerek, test gerçekleştirilmektedir. Görüldüğü gibi silindirik mesnetler arasına serbest olarak yerleştirilen çubuğun, mesnetler arası mesafenin ortasından, mesnetlere ters yönde yüklenmesi sonucu eğme gerilmesi oluşur. Yükün uygulandığı bölgede basma gerilmesi konsantrasyonu yüksek iken, çubuğun diğer kenarındaki bölgelerde ise çekme gerilmesi konsantrasyonunun yüksek olduğu görülmektedir (Şekil 3). Standartlarda çeşitli malzemeler için çeşitli boyutlarda deney çubukları, mesnetler öngörülmektedir. Burada temel esas; mesnetler arası mesafenin, çubuğun silindirik kesitliyse çapına, dörtgen kesitliyse eni-boyuna göre yeterli oranda büyük olmasıdır. Bazı durumlarda yüksek sıcaklıkta da eğme testleri yapılmaktadır. 24

25 Tablo 1: Çeşitli malzemeler için standartlar şu şekilde belirlenmiştir: ASTM C 158 Cam, Cam-Seramik ve Cam Plakalar ASTM C 393 Plaka sandviç yapılı honeycomp (TM) (balpeteği) kompozit yapılar ASTM C 1499 İleri Seramik Malzemler ASTM D 790 Rijit plastikler, Kompozitler ve İzolasyon Malzemeleri ASTM D nokta eğme mukavemeti (Polymer Matrix Composite Malzemeler) Şekil 1: Çeşitli 3-nokta ve 4-nokta eğme test düzenekleri ve ekipmanları Şekil 2: 3-Nokta Eğme Testi Cihazı Şekil 3: Eğme sırasında gerilme konsantrasyonunun oluşumu 25

26 Dörtgen kesitli ve silindirik kesitli çubuklarda 3-nokta eğme mukavemeti aşağıdaki formüllere göre hesaplanmaktadır. Dörtgen Kesitli Numuneler Silindirik Kesitli Numuneler 3. P. L P. L σ eğme = (N/mm 2, MPa) σ eğme = (N/mm 2, MPa) 2. b. h 2 Π. D 3 P L b h D = Uygulanan yük (N) = Mesnetler arası uzaklık (mm) = Dörtgen kesitli numunenin eni (mm) = Dörtgen kesitli numunenin yüksekliği (mm) = Dairesel kesitli numunenin çapı (mm) Yapılışı: Yarı yaş şekillendirme yoluyla hazırlanmış vitrifiye seramik hamuru (masse) çelik kalıplarda elle şekillendirilirken, yaş yöntemle hazırlanmış vitrifiye döküm çamuru ise alçı kalıplarda şekillendirilerek dörtgen kesitli seramik çubuklar elde edilir. Daha sonra havada kurutulan numuneler, ve 950 o C sıcaklıklarda 1 er saat pişirilerek sinterlenir. Bu şekilde işlemlerden geçmiş eğme çubuklarının ortalama boyutları; ~120 x 20 x 12 mm dir. Deneyin yapılacağı üç nokta eğme presinde silindirik mesnetler, ~100 mm aralığa kumpas yardımıyla ayarlanır ve numune buraya yerleştirilir. Yükün uygulanacağı üst çeneye bağlı yük motor yardımıyla önce numune yüzeyine temas ettirilir sonra baskıyı arttırırken, yük ölçerden yük miktarı takip edilir. Çubuk eğilmeye başlayıp, kırılıncaya kadar yüklemeye devam edilir ve çubuğun kırılma anındaki yük, göstergeden okunarak kaydedilir. Burada dikkat edilecek husus, kırılmadan sonra yük boşalacağı için yük ölçerdeki maksimum yük miktarının iyi takip edilmesidir. Kırılma yükü kg cinsinden ölçülür ve N a çevrilir (1 kg = 9.81 N). Kırılma yükünün bu şekilde elde edilmesinden sonra yukarıda da açıklandığı gibi dörtgen kesitli çubuklarda üç nokta eğme gerilme mukavemetinin hesaplanması için aşağıdaki formülden yararlanılır: 26

27 3. P. L σ eğme = (N/mm 2, MPa) 2. b. h 2 P L b h = Uygulanan yük (N) = Mesnetler arası uzaklık (mm) = Dörtgen kesitli numunenin eni (mm) = Dörtgen kesitli numunenin yüksekliği (mm) Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Üç nokta eğme test cihazı Kumpas Seramik çubuk şekillendirme kalıpları Laboratuvar tipi fırın (maks C) Kaynaklar: 1) Malzemelerin Mekanik Özellikleri II Ders Notu 2) Davidge, R.W., Mechanical Behaviour of Ceramics, Cambridge Univ. Pres, 1979 Raporda İstenilenler: 1) Deneyde elde ettiğiniz numunelerin eğme mukavemeti hesaplayınız. 2) Ortalama ve standart sapmayı bulunuz. 3) Farklı sıcaklıklarda pişmiş numunelerin mukavemet değerlerini hesaplayın. Sinterleme sıcaklığının mukavemet üzerine etkilerini grafik üzerinde göstererek irdeleyiniz. 27

28 Deney Adı: Görünür Porozite (Açık Gözenek), Su Emme ve Bulk Yoğunluk (Hacim Ağırlığı) Tayini Amacı: Çeşitli karmaşık şekilli seramik malzemelerin görünür gözenekliliğini ve bulk yoğunluğunu belirlemek Teorik Bilgi: Seramik malzemelerde başta mekanik mukavemet olmak üzere, bir çok özelliğine etki ettiği için gözeneklilik (porozite), yoğunluk gibi kavramlar önemli fiziksel özellikler olarak dikkate alınmaktadır. Seramik malzemelerin üretimleri sırasında teorik yoğunluğuna ulaşılmak istenir. Bu başarılamayacak kadar güç ve masraflı bir iştir. Zira, seramik bünyede gözenekliliğine bağlı olarak hava kalmakta ve bu da yoğunluğunun düşmesine yol açmaktadır. Seramik yapılarda toplam gözeneklilik (açık ve kapalı gözenekler dahil), teorik yoğunluk (d) ve bulk yoğunluğuna (d r ) bağlı olarak hesaplanabilir: % Toplam Gözeneklilik = (d-d r )/d x 100 Kapalı gözeneklerin tespiti zor olduğundan, çoğu durumda seramiklerin yalnızca açık gözeneklerin oranının belirlenmesi, pratikte önemli ve yararlı olmaktadır. Yöntemde; su ve seramik yapı birlikte kaynatılarak, suyun kapilar etkiyle seramik yapının açık gözeneklerinden içeriye sızması sağlanmaktadır. Daha sonra suya doymuş ve kuru seramik yapının ağırlıkları farkı oranlanarak açık gözeneklerin % si tespit edilmektedir. Yöntem Arşimed (Archimedes) Prensibine dayandığı için Arşimed Yöntemi olarak da adlandırılmaktadır. Yapılışı: Su Emme ve Açık Gözenekliliğin Tayini Seramik yapıların açık (görünür) porozitesi (gözenekliliği), granüler seramik yapılar ve refrakter malzemeler için standartlaştırılmış DIN (ISO EN 993-1) ya uygun olarak belirlenmiştir. Sadece ağırlık ölçüm hassasiyetine uygun seçilen ve boyut sınırlaması olmayan hatta karmaşık geometriye sahip numuneler, etüvde 105 C de kurutulup, kuru ağırlıkları (M K ) tespit edildikten sonra, içi su dolu bir kap içine yerleştirilir. Numuneler, su içinde kabın tabanıyla temas etmemelidir. Bunun için kabın dibine bir ızgara yerleştirilir. Bu şekilde suya gömülü olan numuneler, kap içinde ~4 saat süreyle kaynatılır. Kaynatma sonrası, kap içindeki suyun oda sıcaklığına soğuması beklenir ve sonra numuneler dışarıya 28

29 alınır. Yaş tartım yapılmadan önce numune yüzeylerindeki ince su filmi tabakası, nemli bir bez yardımıyla arındırılır ve tartılır. Buna doymuş ağırlık denir (M D ). Daha sonra askılı sistemde kurulan düzenekte, tartı cihazının tabanından sarkıtılan bir ipe bağlanan numune, suya daldırıldığı haliyle ağırlığı ölçülür. Askı ağırlığı (M A ) olarak ifade edilen bu işlemle suyun kaldırma kuvvetinin etkisi altındaki ağırlığı ölçülmektedir. % Görünür = (M D - M K ) / (M D - M A ) * 100 M D : su ile doymuş ağırlık (g) M K : kuru ağırlık (g) M A : askı ağırlığı (g) % Su Emme = (M D - M K ) / (M K ) * 100 Bulk yoğunluk (Hacim Ağırlığı) Tayini Bunun için DIN (ISO EN 993-1) standardından yararlanılmıştır. Bunun için yukarıda açıklanan görünür gözeneklilik tespiti deneyinde olduğu gibi suda kaynatılan numunelerin; kuru (M K ), suda doymuş ağırlıkları (M D ) ve askı ağırlıkları (M A ) ölçülür, daha sonra aşağıda verilen eşitlik yardımıyla numunelerin bulk yoğunluğu (hacim ağırlığı, ρ h ) belirlenir. ρ h = (M K ) / (M D - M K ) * (ρ su ) M K : Kuru ağırlık (g) M D : Doymuş ağırlık (g) M A : Askı ağırlığı (g) ρ su : Sıvının yoğunluğu (1 g/cm 3, deneyde su kullanıldığı için suyun yoğunluğu dikkate alınmıştır.) Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Hassas Terazi Beher Maşa Isıya dayanıklı kap Isıtıcı İp ya da bükülebilir tel 29

30 Kaynaklar: DIN 51056, DIN 51065, TS 4633 EN 993-1:1996; ( (görüntüleme tarihi Eylül 2009) Raporda İstenilenler: 1) Toplam gözeneklilik, görünür gözeneklilik, açık ve kapalı gözenek ne demektir? Açıklayınız. 2) Teorik yoğunluk nedir? Bir malzeme neden teorik yoğunluğuna ulaştırılamaz? 30

31 Deney Adı: Curuf-Refrakter Korozyon Testi ve Cüruf Yayınma Alanının Belirlenmesi Amacı: Cürufun refrakterle etkileşimi sonrası yayınma (penetrasyon) alanının belirlenmesi. Teorik Bilgi: Cüruf direnci, bir refrakter malzemenin, gaz ve buhar fazı da dahil olmak üzere, her türlü kimyasal etkileşme mukavemetini belirlemektedir. Refrakter ile temas eden aşındırıcı bileşiklerin kimyasal kompozisyonları çok farklı olup, buna bağlı olarak aşınma prosesleri de farklılık göstermektedir. Refrakterlerin cüruf ile etkileşimi genel olarak şu parametrelere bağlıdır: refrakter malzemenin bileşimi, ortamın bileşimi, ortam sıcaklığı ve sıvı cürufun viskozitesi. Ayrıca kimyasal karakter olarak ele alındığında, bazik karakterli refrakterlerin, bazik esaslı cüruflara ve asidik refrakterlerin de asidik esaslı cüruflara daha dirençli oldukları öteden beri bilinen bir gerçektir. Refrakterlerin cüruf ile aşındırılması incelendiğinde, bu etkileşimin üç safhada meydana geldiği görülmektedir. Bunlar; 1) Refrakter yüzeyinin cüruf tarafından ıslanması: Refrakterlerin cüruf ile etkileşiminde ilk aşama, refrakterin cüruf tarafından ıslanabilme özelliğidir. Şekil 1 de görüldüğü üzere, temas açısına (θ) bağlı olarak ıslanabilme olayında iki farklı durum söz konusudur. θ<90 θ>90 Şekil 1: Sıvı cüruf ile refrakterin yüzey gerilimi arasındaki temas açısının şematik gösterimi Eğer temas açısı 90 den küçükse, cüruf refrakter üzerinde yayılma gösterir ve refrakteri ıslatır. Cüruf korozyonunun gerçekleşmesi için önce bu ıslanmanın olması gerekmektedir ki; genelde sıvı-katı sistemlerinde böyle bir durum gözlenmektedir. Eğer temas açısı 90 den büyükse cüruf, refrakter yüzeyi üzerinde damlalar şeklinde kalacak ve ıslanma meydana gelmeyecek yani refrakter korozyonu gerçekleşmeyecek ya da çok az gerçekleşecektir. 31

32 2) Cürufun gözeneklere dolması : Cüruf-refrakter arayüzeyinde ıslanma gerçekleştikten sonra, cüruf refrakterin yüzeyindeki açık gözeneklerden içeriye doğru sızmaya başlar. Bu aşamada, refrakterin açık porozite yüzdesi önemli rol oynar ve porozite düştükçe cüruf etkileşimine direnç artar. 3) Cürufun refrakter taneleri aşındırması : Refrakterin gözeneklerinden içeri sızan cürufun yayınabilmesi açısından, birbirlerine komşu iki refrakter tanesinin, temasları arasındaki açı belirleyici olur. Şekil 2 den de görüldüğü gibi, ara açısının büyük olması (ideal φ=60 ), cüruf direncine katkı sağlamaktadır. φ Tane 1 Tane 2 Şekil 2: Ara açısının şematik gösterimi Refrakterlerin sıvı metal veya cüruf ile korozyonu etkileyen parametrelerin başında sıcaklık gelmektedir. Sıcaklığın yükselmesi, cürufun viskozitesini düşürmenin yanı sıra reaksiyonun kinetiğini arttırarak etkileşimin hızlanmasına neden olur. Cürufun kimyasal bileşiminin refrakter aşınmasında önemli bir yeri vardır. Örneğin; çelik endüstrisinde BOF ve potalarda bolca kullanılan bazik refrakterlerle yapılan çalışmalarda, cüruf içerisindeki SiO 2, Al 2 O 3, CaO, MnO, FeO ve Fe 2 O 3 gibi bileşiklerinin aşındırma etkilerinin yüksek olduğu gözlenmiştir. Aynı zamanda ergime sıcaklığını, ötektik noktaya doğru düşürecek bileşimler ve bünyede bulunan flaks etkisi yapan diğer oksitlerin miktarları da refrakter aşınmasını olumsuz yönde etkilemektedir. Refrakter malzemelerin etkileri açısından bakıldığında, kimyasal karakterinin yanında porozitesi de önemli bir özelliktir. Yüksek poroziteli tuğlalardan örülen bir astarın bünyesine sıvı metal veya cüruf hızla nüfuz eder ve reaksiyon yüzeyi malzemenin derinliklerine ilerler. Bu nedenle refrakter malzemenin üretiminde porozitenin minimum olabileceği şekilde, tane iriliği dağılımının granülasyon ile optimize edilmesi ve şekillendirme sırasında maksimum yoğunluğun elde edilmesi gerekmektedir. 32

33 Yapılışı: Refrakter korozyonunu ölçmeye yönelik olarak esaslar, DIN normu ya da TS 6276 ile standardize edilmiş pota yöntemidir. Bu yönteme göre; refrakter tuğladan kesilerek ya da dökülebilir refrakterler için uygun kalıplar hazırlanıp dökülerek 50 x 50 x 50 mm.küp veya 50mm çaplı ve 50 mm yüksekliğinde silindir şeklindeki numunelerin üst yüzeylerinden matkap ile delmek suretiyle belirli bir çapta ve derinlikte (25 x 25 mm) çukur oluşturularak potalar meydana getirilir (Şekil 3). Şekil 3: 50 x 50 x 50 mm ebatlarında ortasında pota oluşturulmuş numune Refrakterlerin cürufa karşı dayanımlarının belirlenmesi için yapılacak olan Pota Yöntemi deneyi için cüruf, öğütülür ve daha sonra 100µm elekle elenir. Etüvde 105 C de kurutulan ince toz halindeki cüruf, refrakter potalara şarj edilmek üzere tartılır. Bu tartımda, silindirik pota deliğinin geometrik hacmi ve bu hacmi en uygun doldurabilecek toz miktarı belirlenmeye çalışılır. Daha sonra bunların fırın içinde belirli bir zaman periyodunda ergitilmesi sağlanır. Isıl işlemden sonra, fırın içinde oda sıcaklığına soğuyan numune, elmas testere ile ortadan kesilerek, eksenel düzlemleri ortaya çıkarılır. Numunenin bu eksenel düzlemi içinde gözle de görülebilen cüruf yayınma alanı (Şekil 4), saydam üzerine silinmez kalemle haritası çıkarılır. Daha sonra bu harita milimetrik kağıt üzerine iliştirilerek birim mm 2 ler sayılmak suretiyle yayınma bölgelerinin alanı hesaplanır. Pota yöntemi, kıyaslamalı standart bir test metodudur ve alternatif olabilecek refrakterlerin birbirleriyle karşılaştırılmasında kullanılır (Şekil 5). 33

34 kesit A- Şekil 4: Cüruf testi sonucu pota kesitinin ve cüruf yayınma (penetrasyon) alanının şematik görünümü. Şekil 5: Farklı refrakterlerin cürufla etkileşim bölgeleri. Her bir refrakter için elde edilen cüruf yayınma alanları, daha sonra grafiğe aktarılarak sonuçların kantitatif değerlendirmesi yapılır. Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler: Potalı refrakter malzeme Cüruf Laboratuvar fırını Laboratuar tipi etüv Kumpas Sert seramik kesici Elmas testere Saydam folyo Silinmez ince uçlu saydam kalemi Milimetrik kağıt 34

35 Kaynaklar: 1) Refrakter Malzemeler Ders Notu 2) DIN (Testing ceramic raw materials and processed materials; comparative test of the behaviour of fireproof materials in response to attack by solid and liquid substances at high temperature, crucible method) Raporda İstenilenler: 1) Numunelerin cüruf yayınma alanlarını hesapladıktan sonra, grafiğini çiziniz. 2) Islanmazlık özelliği nedir? Şekil çizerek açıklayınız. 3) Granülasyon etkisi nedir? 4) Cüruflar, kimyasal karakterine göre nasıl sınıflandırılır? 5) Refrakterler, kimyasal karakterine göre nasıl sınıflandırılır? 35