EKSTRAKSİYON. Yüksek hammaddeler

Transkript

1 EKSTRAKSİYON EKSTRAKSİYON En etkin ve en verimli teknik Yöntemin verim arttırıcı etkisi hammaddedeki yağ oranı düştükçe artmaktadır. Yüksek oranda yağ içeren hammaddeler 33.0 Prepresyon tekniği ile yağ oranı %18-20 ye düşürüldükten sonra elde edilen yarı küspe ekstraksiyona alınır Ekstraksiyon Katı veya bir materyalin bileşimindeki sıvı komponent ya da komponentler karışımının uygun seçicilikteki bir çözücü yardımı ile birlikte olduğu diğer maddelerden ayrılması işlemi Diğer ayırma işlemlerinden farkı: Ayırmak ya da saflaştırılmak istenen madde için bu maddeye karşı çözme seçiciliği gösteren sıvı bir faz kullanılır. Saflaştırma işlemi için diğer yöntemlerle kombine edilmesi gerekmektedir. Fazlar arasında çözünürlüğü; kullanılan çözgenin polar veya apolar, ya da hidrofil veya hidrofob karakterde olması belirler. 1

2 Ekstraksiyon verimliliğini ini etkileyen faktörler rler: Materyalin özellikleri Ekstraksiyona hazırlanış şekli Kullanılan ekstraktör tip ve özellikleri İşlem süresi İşlem sıcakliği Ters (zıt) akım tekniği Tarihçe İlk kez Fransız araştırmacı DEISS tarafından 1856 da patenti alınmış 20. yüzyıl başlarında sanayide kullanılmaya başlanmış Kontinü ya da ters akım prensibine göre geliştirlmesi ise 1950 den sonra gerçekleştirilmiş. Ekstraksiyon tekniğinin inin ekonomik bir şekilde gerçekle ekleştirilebilmesi için: Ön işlemlerle, içerdiği yağ çözgene kolayca difüze olacak şekilde ve süratle çözünebilecek şekilde uygun bir yapı ve niteliğe kavuşturulmalıdır. Uygun çözücülük ve seçicilikte bir çözücü seçilmelidir. İşlem sıcaklığı özenle seçilmelidir. Yağ verimini arttırmak için ters (karşıt) akım sistemi uygulanmalıdır. Saf çözgen misella ve küspeden kolay ve ekonomik olarak uzaklaştırılabilmeli ve az kayıpla tekrar ekstraksiyon sisteminde kullanılabilmelidir. Ekstraksiyon Derecesi Tohum ve küspede yağsız ve susuz kuru madde esas alınarak hesaplanır. Z=EEYM / HYM X 100 Z= Ekstraksiyon Derecesi EEYM=Ekstrakte Edilebilen Yağ Miktarı HYM=Hammaddedeki Yağ miktarı Etkinlik Derecesi Z = [1- (B x C) / (A x D)] x 100 A=HM den alınabilecek yağ oranı (%) B=HM deki kuru madde oranı (%) C= Küspede yağ oranı (%) D= Küspede kuru madde oranı (%) Ekstraksiyon Etkinliği (Derecesi) Küspe ve tohumdaki yağ, yağsız ve suzuz kuru madde üzerinden ifade edilerek küspede kalan yağ oranı (E) üzerinden hesaplama yapılır. E = (C C ) / C 0 C ) x 100 E = Küspede kalan komponent (%KM) C 0 = İşlenen hammadde de komponent oranı C = Ara kademe veya işlem sonunda artıkta komponent oranı C = İşlemde denge oluştuğunda materyalin içerdiği komponent oranı C = 0 (denge halinde) 2

3 MANOGRAM Yağlı tohum ve küspenin kuru madde ve yağ içeriklerine göre hazırlanan manogram kullanılır. EKSTRAKSİYON İŞLEM LEMİNDE TERMİNOLOJ NOLOJİ Ekstraksiyon işletmesi Ekstraktör Çözgen veya Çözücü Ekstrakt İnert madde Alt akım Üst akım Ara küspe Küspe Yarı misella Son misella EKSTRAKSİYON İŞLEM LEMİNDE TERMİNOLOJ NOLOJİ (devam) Yıkama (Perkolasyon): Hücre zarlarının parçalanması sonucu sızan yağın çözgen tarafından alınması Daldırma (İmmersiyon): Henüz hücreler içerisinde olan yağın difüzyon yolu ile alınması EKSTRAKSİYON HIZINI ETKİLEYEN FAKTÖRLER Sıcaklığın Etkisi Boyut Küçültme Şekil ve Düzeyinin Etkisi - Tohum neminin etkisi - Isıtmanın etkisi Nemin Etkisi EKSTRAKSİYON HIZINI ETKİLEYEN FAKTÖRLER Sıcaklığın Etkisi - Ekstraksiyon hızını - Ekstraktın bileşim ve özelliklerini etkiler. Sıcaklığın Etkisi Ekstraksiyon süresi ekstraksiyonun yapıldığı sıcaklık derecesi ile ters orantılı olarak değişmektedir. 3

4 Soya, çiğit, keten tohumları için T=K. t n T = küspede yağ oranının %1 e kadar düşmesi için geçen süre t = sıcaklık ( F) K= sabit n= oluşan doğrusal grafiğin eğimi Sıcaklığın Etkisi Tüm sıvı ve katı yağlar için T=K. (T 2 -T 1 ) n T = küspede yağ oranının %1 e kadar düşmesi için geçen süre T 1 =-17.7 C T 2 = sıcaklık Küçültmenin Etkisi Kütle aktarımında temel prensip: Çözücü faz ile ekstraktı içeren materyalin mümkün olan en geniş yüzeyde temasa getirilmesi Küçültmenin Etkisi (devam) Bir materyal ne kadar küçük parçalara ayrılırsa, birim hacime düşen yüzey alanı o kadar artar. Materyale kazandırılan boyut ve şekil vals etkinlik derecesi veya ürünün hektolitre ağırlığı saptanarak kontrol edilir. Ekstraksiyonda Dikkat Edilecek Noktalar Ezme veya granüller durgun bir yatak oluşturduğunda hareketli çözgen veya misella akışına direnç göstermemeli, Sistem içinde ezme veya granüller hareketli olduğu zaman ise materyal ile sıvı faz arasında rölatif bir hız farkı oluşabilmelidir. Unsu partikül oranı yanında sistemde yer alan elek, kova, bant gibi taşıyıcılar da sıvı fazın sistem içindeki akışını etkilememelidir. Son misella mümkün olduğu kadar berrak olmalı, tohum kaynaklı unsu partikül içermemelidir. Küspede kalan çözgenin geri kazanılmasında kullanılan cihazlar ek bir donanım gerektirmemelidir. Küspe istenen niteliklere sahip olacak şekilde boyut küçültme işlemi gerçekleştirilmelidir. K Dikkat Edilecek Noktalar (devam) Ekstraktör Tipi Bateri Tip Ekstraktör: Yüksek sütun - İri parçalar halinde Bollman Tip Ekstraktör: Durgun yatak - Flekleme veya küçük granül halinde Perkolasyon Tip Ekstraktör: Yıkama - Unsu partikülden kaçınmalı (Homojen yıkama gerçekleştirilmez, küspeden çözgenin uzaklaştırılması güçleşir) K Dikkat Edilecek Noktalar (devam) Unsu partikül Ezme kitlesi üzerinde sıkı bir tabaka oluşturarak, sıvı fazın geçişinin sürekli ve homojen olmasına engel olur. Ekstraksiyon hızı düşer, çözgenle temas etmeyen kısım kalabilir. Küspeden çözgenin uzaklaştırılması sırasında kondensatörlerin kirlenmesine ve zamanla tıkanmasına neden olabilir. Su ile çözgen arasında emülsiyon oluşturarak, çözgenin uzaklaştırılmasını zorlaştırır ve çözgen kaybını arttırır. 4

5 Unsu partikül l oluşumunu umunu engellemek içini in Düşük yağ içeren hammaddeler: Soya-Mısır rüşeymi Dayanıklı Flek Yüksek yağ içeren hammaddeler Ayçiçeği, çiğit, yerfıstığı Dayanıksız Flek Dayanıksız flek oluşturan yağ hammaddeler ekstraksiyon ile işlenecekse mekanik işlemlerden kaçınılmalı EKSTRAKSİYON HIZINI ETKİLEYEN FAKTÖRLER Nemin Etkisi Boyut Küçültme Şekil ve Düzeyinin Etkisi Tohum neminin etkisi Şekil, flek kalınlığı veya granüllerin çapı Isıtmanın etkisi Sıcaklığın Etkisi EKSTRAKSİYONDA NEMİN ETKİSİ Fleklerin dayanıklılığı bakımından önemlidir. Ekstraksiyon sırasında yağın çözgen içerisine transferi bakımından bir etkisi yoktur. 1- nemin etkisi Elde edilen partiküllerin nitelikleri birinci derecede esnekliğine ya da esnekliğini etkileyen nem miktarına bağlıdır. Nem miktarı %9-12 olduğunda Flekleme sırasında min unsu partikül Misellaya geçen unsu partikül miktarı min fleklerin şekil, kalınl nlık k veya granül çapı Ekstraksiyon hızı flek kalınlığı ve granül çapına bağlıdır. Bu nedenle, Hektolitre ağırlığı ile kontrol edilmelşi. Granül çapı ise elek analizi ile saptanmalıdır. ısıtma Uygulanacak ısıl işlem, Materyal, Kullanılacak ekstraktör tipi Küspenin kullanılış amacı İşlem koşulları 5

6 Çiğittenitten Prepresyon- Ekstraksiyon Yöntemi ile Yağ Eldesi Kondisyonlama Öğütme Çiğittenitten Direkt Ekstraksiyon Yöntemi ile Yağ Eldesi Kondisyonlama Pişirme Kavurma Ön Presleme Flekleme Yarı küspenin kırılması Tavlama Ekstraksiyon Ekstraksiyon Flekleme İşlem Sıcaklığı: C İşlem Sıcaklığı:50-70 C ısıtmanın ekstraksiyon derece ve hızına etkisi Flekleme işleminden önce Kısa süreli ısıtma işlemi: - Tohum plastisitesi ve flek dayanıklılığı artar, - Unsu partikül miktarı azalır Uzun süreli ısıtma işlemi - Proteinler denatüre olur ve yağ sızması kolaylaşır ısıtmanın ekstraksiyon derece ve hızına etkisi Prepresyon ekstraksiyon işleminde Preslemeden hemen önce yapılan kondisyonlama işlemi ile - Ezmenin daha düşük bir enerji preslenebilmesini - Yağın ve küspenin daha yüksek kaliteli olmasını sağlar Kondisyonlama İşleminin Faydaları: Ezme partisine homojen bir nitelik kazandırılır Hücre zarı parçalanması daha ileri bir aşamaya getirilerek istenen düzeyde ekstraksiyon kolaylaşır Ezme içinde bulunan unsu partiküller ısı ve nem etkisi ile aglomere olarak poröz yapılı kümeler haline dönüştürülür. Böylece ezme kitlesine misellayı filtre edici bir özellik kazandırılmış olur. ısıtma (devam) Ekstraksiyon işleminde ise, - yağı verimi artar - ekstrakte edilen yağda nötr yağ oranını yükseltir - rafinasyon kaybı azalır - toplam alınabilir yağ miktarında gossipol, fosfotit ve okside olmuş yağ asitleri gibi maddelerin miktarındaki azalma nedeniyle düşüş görülür. - Bu nedenle kondüsyonlanmış ezmeden elde edilen yağlar, özellikle trigliserit içeriği yönünden, bu işlemin uygulanmadığı tohumlara kıyasla daha yüksek bir saflığa sahip olmaktadır. 6

7 Ekstraksiyonda Nemin Etkisi Fleklerin dayanıklılığı açısından önemli Yağın hidrofob bir çözgen içinde transferi açısından nemin önemi yok Ancak su, alkol gibi hidrofil çözgenler ile ekstraksiyonda flek nem miktarı ekstraksiyon hızını ve derecesini etkilemektedir. EKSTRAKSİYONDA KADEMELERİN N OLUŞUMU UMU Ekstraksiyon işlemi tek bir kademede tamamlanamamakta İşlem sayısı - Seçilen işlem parametrelerine - Materyalin yapısına göre değişmektedir. Ekstraksiyonda işlem i (kademe) sayısının bağlı olduğu faktörler rler: Tohum inert katısında kalan sıvı faz miktarı Tohum inert katısında kalan sıvı fazdaki ekstrakt miktarı Tohum inert katısında ait damlama süresi Yağlı tohum çeşiti Boyut k şekil ve iriliği Ekstraktöre yüklenen materyalin yüksekliği Kademe Etkinlik Derecesi Tutulan ve serbest kalan sıvı fazlar arasında ekstrakt açısından tam bir denge oluşmamakta, bu nedenle gerçek kademe sayısı kuramsal olarak hesaplanan değerden fazla olmaktadır. Kademe Etkinlik Derecesi=Kuramsal KS/İşlemde KS Bu değer basit yapıdaki ekstraktörler için daima <1 7