MAGNEZYUM MATRİSLİ PARÇACIK TAKVİYELİ KOMPOZİT MALZEMELERDE YAPAY YAŞLANDIRMA ISIL İŞLEMİNİN SERTLİK VE MİKROYAPI ÜZERİNE ETKİSİ

Transkript

1 MAGNEZYUM MATRİSLİ PARÇACIK TAKVİYELİ KOMPOZİT MALZEMELERDE YAPAY YAŞLANDIRMA ISIL İŞLEMİNİN SERTLİK VE MİKROYAPI ÜZERİNE ETKİSİ Bünyamin ÇİÇEK * 1, Polat TOPUZ 2, Tuna AYDOĞMUŞ 2 and Yavuz SUN 3 1, Alapala Makine ve Değirmen Teknolojileri, Çorum, Türkiye. 2, İstanbul Gedik Üniversitesi, Gedik Meslek Yüksek Okulu, İstanbul, Türkiye. 3, Karabük Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalürji ve Malzeme Mühendisliği, Karabük, Türkiye. *bcicek@alapala.com ÖZET Bu çalışmada metal matrisli kompozit malzemelerin (MMKM) yaşlandırılması üzerine bir araştırma yapılmış ve yerinde döküm sistemi ile Magnezyum (Mg) matrisli parçacık takviyeli kompozit malzeme üretilmiştir. Çalışmada alaşım oluşturması adına %90 saf Mg + %9Al 12 Si + %1Pb malzemeleri kullanılarak özel bir alaşımın dökümü yapılmıştır. Dökümde kullanılan fırında argon gazı atmosferi kullanılmıştır. Ardından tav fırınında 400 o C sıcaklıkta 4 saat homojenleştirme tavlamasına tabi tutulmuştur ve oda sıcaklığına kadar fırın içerisinde bekletilmiştir. Homojenleştirme sonrasında malzemeler grafit kabı içerisinde 350 o C sıcaklıkta 1 saat bekletilmiş ve su verme işlemi uygulanmıştır. Daha sonra; su verme işlemi tamamlanan malzemeler 150 o C sıcaklıkta grafit kabı içerisinde 2, 4, 12, 16 ve 24 saat olmak üzere 5 farklı sürede bekletilerek numuneler hazırlanmıştır. Hazırlanan numuneler klasik metalografik yöntemlerle zımparalanmış ve 1µm elmas solüsyonla parlatılmıştır. Numuneler üzerinden ışın mikroskobu ile mikro yapı görüntüleri alınmış ve mikro sertlik cihazında sertlik değerleri ölçülmüştür. Yapay yaşlandırma ısıl işlemi sonucunda tane yapısı; ısıl işlem görmemiş malzemeye göre, değişimler göstermiştir. Yapay yaşlandırma işlemi uygulanan malzemelerde artan bekleme süresi ile doğru orantılı olarak sertlik değerinin; yaşlandırma uygulanmamış malzemeye göre, % seviyelerinde artış gösterdiği tespit edilmiştir. Anahtar Kelimeler: Magnezyum, kompozit, yerinde döküm, yapay yaşlandırma.

2 PARTICULATE REINFORCED MAGNESIUM MATRIX COMPOSITE MATERIALS ARTIFICIAL AGING HEAT TREATMENT ON THE EFFECT OF HARDNESS AND MICROSTRUCTURE Bunyamin CICEK * 1, Polat TOPUZ 2, Tuna AYDOGMUS 2 and Yavuz SUN 3 1, Alapala Machine and Milling Technologies, Corum, Turkey 2, Istanbul Gedik University, Gedik Vocational School, Istanbul, Turkey. 3, Karabuk University, Engineering Faculty, Metallurgy and Material Engineering, Karabuk, Turkey. *bcicek@alapala.com Abstract: This study made of a study on aging of metal matrix composite materials and in situ casting system Magnesium (Mg) matrix particle reinforced composite material. A study to create on behalf of the alloy of 90% pure Mg + 9% Al 12 Si + % 1Pb is made of special alloy castings using materials. Used in the casting furnace in an argon gas atmosphere was used. Then subjected to homogenization for 4 hour annealing at 400 o C temperature furnaces and heated in the furnace to room temperature. A material after homogenization at 350 o C for 1 hour in a graphite container and quenching was applied. Later; quenching the finished materials in the graphite container at 150 C for 2, 4, 12, 16, and 24 hours to 5 different time specimens were prepared from. The specimens prepared by conventional metallographic method sanded and 1µm solution with diamond polishing process has been applied. Microstructure with light microscope images were taken on specimens and the hardness values of micro hardness tester was measured. Artificial aging grain structure as a result of heat treatment; according to heat treated material showed changes. Artificial aging process is directly proportional to the hardness of the increased waiting time in the applied materials; according to aging untreated material, it was found that increased levels of 10-15%. Key Words: Magnesium, composite, in situ casting, artificial aging.

3 1. GİRİŞ Kompozit malzeme, temel olarak iki veya daha fazla malzemenin bir arada kullanılmasıyla oluşturulan ve meydana geldiği malzemelerden farklı özelliklere sahip yeni tür malzemeleri belirtmek için kullanılmaktadır. Kompozitlerin sahip olduğu yüksek özellikler kompozit malzemelerin birçok endüstriyel uygulamada tercih edilmesini sağlamaktadır [1]. Metal bazlı kompozitlerde ise matris yapısı olarak alüminyum, bakır, Mg, titanyum gibi hafif metaller ve alaşımları kullanırken; takviye malzemesi olarak karbon, bor ve diğer metallerin elyaf, parçacık, plakacık, kıl kristal gibi parçacıkları kullanılmaktadır. Bahsi geçen metal matris ve takviye malzemesinin bir araya getirilmesi ile elde edilen yeni malzemenin mukavemeti, aşınma dayanımı, korozyon ve sertlik özelliklerinin geleneksel malzemelere göre çok daha iyi olması nedeniyle bu tip malzemeler otomotiv sanayisinde, gaz türbinlerinde, havacılık sanayisinde ve nükleer güç ekipmanlarında verimli bir şekilde kullanılabilmektedir [1,2]. Bu çalışmanın amacı; yerinde Mg 2 Si partikül takviyeli Mg-%9Al 12 Si-%1Pb alaşımlarının yapay yaşlandırılmasının sertlik ve mikroyapı üzerine etkisinin incelenmesidir. Bu çalışmada ticari % 10 Al 12 Si ingot alaşımı ve saf Mg, yerinde Mg2Si takviyeli kompozit üretimi için başlangıç malzemesi olarak kullanılmıştır. Üretilen Mg2Si takviyeli Mg-Al-Si master alaşımına % 1 oranda ticari kurşun ilave edilmiştir. Üretilen alaşımlar 400 o C de 4 saat homojenleştirme ısıl işlemine tabi tutulmuştur. Homojenleştirme ısıl işleminden sonra yapay yaşlandırma ısıl işlemi yapılmıştır. Daha sonra metalografik inceleme ve sertlik ölçümü uygulanmıştır. 2. KOMPOZİT MALZEMELERİN ÜRETİMİ İncelenen kompozitlerin üretimi atmosfer kontrollü 1200 o C kapasiteli elektrik rezistanslı fırında yapılmıştır. Pb ilavesinden önce, Ar gazı atmosferinde ticari saflıktaki Mg-%10 Al 12 Si alaşımı 750 o C de ergitilmiş ve % 0,05 Stronsiyum (Al-ağırlıkça % 10 Sr ön alaşımı yardımı ile), % 0,2 kırmızı fosfor ve % 0,3 NaCl+30MgCl 2 +10KCl tuz karışımları bu ergiye ilave edilmiştir. Koruyucu madde ve Ar gazı ile kaplanmış eriyik yüzeyinden sıvı içerisine belirlenen oranda Pb ilave edilmiştir. Yukarıda adı geçen tüm ilaveler, oksidasyon kaybını dengelemek için ağırlıkça % 15 den daha fazla olarak şarj edilmiştir. Gaz alma işlemi, sıvı alaşıma ağırlıkça % 0,4 C 6 Cl 6 kullanılarak yapılmıştır. Ergiyik, 20 mm çapında 250 mm uzunluğunda çubuk şekilli ingotlar üretmek için 300 o C deki metalik kalıba dökülmüştür. Döküm fırını ve çelik kalıp Şekil 1 de gözükmektedir. 3. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 3.1. Yapay Yaşlandırma Isıl İşlemi, Sertlik ve Mikro yapı deneyleri Alaşımların sertlik ve mukavemeti soğuk deformasyon veya uygun ısıl işlem ile arttırılabilir. Demir içermeyen alaşımların sertlik ve mukavemetini artırmak için uygulanan yöntemlerin başında yaşlandırma ve çökelme sertleştirme işlemi gelir. Söz konusu ısıl işlem kısmi katı çözünürlük gösteren yani solvüs eğrisi içeren ve katı çözünürlüğü artan veya azalan sıcaklıkla azalan alaşım sistemlerine uygulanır. Bu sistem sıvı durumda birbiri içerisinde her oranda katı durumda ise kısmen çözünen metallerin oluşturduğu alaşım sistemlerine uygulanır. Yaşlandırma sertleşmesi için uygun bileşimde bir alaşım tek fazlı yapı elde etmek amacıyla (α) T1 sıcaklığına kadar ısıtılır ve alaşımdaki bütün fazların tek faz içerisinde çözünmesine kadar bekletilir. Bu işleme çözündürme veya çözeltiye alma işlemi denir. Çözündürme işleminden sonra alaşım hızla soğutularak (su verme) aşırı doymuş α katı çözeltisi elde edilir. Ancak aşırı doymuşluk kararsız bir yapıdır, kararlı hale getirebilmek için yaşlandırma işlemi uygulanır. Yaşlandırma işlemi oda sıcaklığında veya oda sıcaklığı ile solvüs çizgisi arasındaki bir sıcaklıkta gerçekleştirilir. Oda sıcaklığında yapılana doğal yaşlanma, diğerine ise yapay yaşlanma denir. [3]

4 ( a ) ( b ) Şekil 1. (a) Yerinde Döküm Sistemi Döküm Fırını ve (b) Kompozit Malzemelerin Döküldüğü Çelik Kalıp Bu çalışmada yapı içerisinde bulunan fazların yapay yaşlandırma ısıl işlemi sonucunda sertlik ve mikroyapı farklılıklarını gözlemleyebilmek adına grafit toz dolu kaplarda (Şekil 2) 350 o C sıcaklıkta 1 saat bekletilen numunelere su verme işlemi uygulanmıştır. Daha sonra bu numuneler 150 o C sıcaklıkta yine aynı grafit toz dolu kaplarda 2, 4, 12, 16 ve 24 saat olmak üzere 5 farklı sürede tutulmuştur. Isıl işlem uygulamasında kullanılan numuneler aynı ölçüde (5mmx15mmx15mm) hazırlanmış ve bütün yüzeyleri 1000 mesh zımparaya kadar kademeli olarak zımparalanmıştır. Daha sonra aşağıdaki reaktife daldırma yöntemiyle dağlama işlemine tabi tutulmuştur. [4] Dağlama reaktifi: 3 ml asetik asit 24 ml etil alkol 3 g pikrik asit. Bu yapay yaşlandırma ısıl işlemi sonucunda numunelerden mikroyapı görüntüleri ışık mikroskobunda alınmıştır. Ayrıca numunelerin Vickers mikro sertlik cihazında 1 kg yük altında her numuneden 5 başarılı deney yapılarak sertlik değerleri ölçülmüştür. Ortaya çıkan mikroyapı görüntüleri üzerinden yapıda bulunan fazların miktarlarını tahminen tespit etmek adına çizgisel parçalama ve ölçme yöntemi ile yaklaşık tahmini faz miktarı hesaplanmıştır. Bu yöntem uygulanırken mikroyapı üzerine dikey ve yatay düzlemde birbirine eşit uzaklıkta 10 adet çizgi çizilmiş ve çizgi üzerine gelen fazların her bir çizgideki yüzde oranı hesaplanmıştır. Bu hesaplama toplamda 20 çizgiye uygulanmış ve ortalama değer alınarak tahmini bir faz hesaplaması yapılmıştır.

5 Şekil 2. Yapay Yaşlandırma Isıl İşlemi Aşamaları ve Numunelerin Deney Süreci 4. SONUÇLAR ve ÖNERİLER 4.1. Sonuçlar Yerinde döküm sistemi ile üretilmiş MMKM yapay yaşlandırma adına geçirilen evrelerin ardından sertlik ölçme ve mikroyapı analizlerine tabi tutulmuştur. Yapılan bu deneylerin sonucunda öncelikle mikroyapı incelemeleri için Şekil 3 te görülen mikroyapı fotoğrafları alınmıştır. Artan bekleme süresi ile bulunan fazların yüzde oranlarında değişimler meydana gelmiştir ve bu değişimler mikroyapılar üzerinden gözlemlenebilmektedir. Al-Mg-Si içeren üçlü alaşımlarda oluşması muhtemel fazlar olan α- Mg, Mg 17 Al 12 ve Mg 2 Si fazları yardımcı çalışmalar göz önünde bulundurularak tespit edilmiştir.[5-11] Tespit edilen bu fazların tahmini olarak hesaplanan yüzde değerleri Şekil 5 te görülmektedir. Bu fazlardan matris faz olarak belirlenen α-mg fazı yapay yaşlandırma ısıl işleminde artan bekleme süresine bağlı olarak düşüş göstermiştir. Tane sınırlarında yığılma olarak parçalı bir dağılım veren intermetalik bir faz olan Mg 17 Al 12 fazının oranı ısıl işlem görmemiş numuneye göre artmıştır. Kompozit malzemede partikül görevi görerek yapıyı kompozit malzemeyi kompozit malzeme grubuna dahil eden Mg 2 Si fazında ise ısıl işlem görmemiş numuneye göre artış olmuş ve artan bekleme süresine bağlı kalarak tane boyutlarında değişimler meydana gelmiştir. Yapay yaşlandırma ısıl işlemine tabi tutulan malzemelerin mikroyapı incelemesi ardından mikro sertlik cihazında sertlikleri alınmış ve Şekil 4 te gösterilmiştir. Mikroyapı analizleri sonucunda artan intermetalik ve partikül fazlarının etkisiyle sertlik miktarı ısıl işlem görmemiş numuneye göre artış göstermiştir. Yapıda bulunan intermetalik fazının artışı ile sertlik değerinin arttığı benzer çalışmalarda tespit edilmiştir. [12,13] Ayrıca yapıda partikül görevi gören Mg 2 Si fazı artan bekleme süresi ile dağılımı değişmiş ve bir miktar artış göstermiştir. Bu fazın tespit edildiği çalışmalarda partikül faz sertliği ölçüldüğünde sertlik değerinin 1050 HV seviyesinde olduğu görülmüştür.[14] Dolayısıyla bu seviyede yüksek bir fazın yapıda artış göstermesi hacimsel olarak sertlik değerinde artış gösterecektir.

6 Şekil 3. Bekleme sürelerine göre numunelere ait mikro yapı görüntüleri (a) Isıl İşlem Görmemiş, (b) 2 saat, (c) 4 saat, (d) 12 saat, (e) 16 saat, (f) 24 saat Şekil 4. Artan Bekleme Süreleri Sonucunda Sertlik Değerleri Bu durum mikroyapıların faz yönünden incelenmesi ile ortaya çıkmıştır. Buna bağlı olarak mikroyapıda artış gösteren bu iki fazın artışı yapıda sertliği arttırmıştır.(şekil 4) Bu bağlamda sonuç olarak artan bekleme süresi ile yapıda bulunan intermetalik ve partikül fazlarında artış gözlemlenmiştir.(şekil 5)

7 4.2. Öneriler Şekil 5. Artan Bekleme Süresine Göre Hesaplanan Faz Oranları a) Yapılan kompozit çalışması alaşım elementi değiştirilerek tekrar aynı çalışma uygulanabilir. b) Yapay yaşlandırma sıcaklık değerleri ve bekleme süreleri güncellenerek ve bu çalışmada dikkate alınarak optimum sertlik değerlerine ulaşılabilir. c) Yapılan mikroyapı çalışmaları optik mikroskop yerine taramalı elektron mikroskobu ile incelenerek tane yapıları faz boyutunda incelenebilir ve faz oranlarının değişim durumu araştırılabilir. TEŞEKKÜR Bu çalışmanın test kısmında ölçüm işlemlerine yardımcı olan ve TÜRKAK akredite laboratuvarı olarak çalışan Sıla Kalite firması Yönetim kadrosuna ve Tahribatlı Testler Laboratuvarı çalışanları Sn. Fatih KEPELİ ve Sn. Rıdvan TAŞDEMİR e teşekkür ederiz. 5. KAYNAKLAR [1] Özcömert, M., İleri malzeme teknolojileri sektör raporu, İstanbul Ticaret Odası, 1-40 (2005). [2] Kramer, M.V., Magnesium it s alloys and compounds, U.S. Geological Survey Open-File Report, (2002). [3] Y. Uematsu, K. Tokaji, M. Matsumoto, Effect of aging treatment on fatigue behaviour in extruded AZ61 and AZ80 magnesium alloys, Materials Science and Engineering A, 517 (2009) [4] Barber, L.P., Characterization of the solidification behavior and resultant microstructures of magnesium-aluminum alloys, M.Sc. Thesis, Worcester Polytechnic Institute, Worcester, (2004). [5] Vecchiarelli, M.A., Sand cast magnesium prototypes for automotive die casters, SAE Technical Report Paper Series, DOI: / (1992). [6] Vogel, M., Mikrostruktur und kriechverhalten von magnesium-druckgusslegierungen im system Mg-Zn-Al-Ca, Doctoral Thesis (PhD), Max-Planck-Institut für Metallforschung, Stutgart, 6-20 (2002). [7] ASTM Phase Diagram Center, Alloy phase diagrams, ASTM Handbook, 3: 1-5 (1998).

8 [8] Aizawa, T. and Song, R., Mechanically induced reaction for solid-state synthesis of Mg2Si and Mg2Sn, Intermetallics, 14 (4): (2006). [9] Candan, S., Unal, M., Turkmen, M., Koc, E., Turen, Y. and Candan, E., Improvement of mechanical and corrosion properties of magnesium alloy by lead addition, Materials Science and Engineering A, 501 (1-2): (2009). [10] B. Amir Esgandari, H. Mehrjoo, B. Nami, S.M. Miresmaeili, The effect of Ca and RE elements on the precipitation kinetics of Mg17Al12 phase during artificial aging of magnesium alloy AZ91, Materials Science and Engineering A 528 (2011) [11] Bünyamin Çiçek, Yavuz Sun, A study on the mechanical and corrosion properties of lead added magnesium alloys, Materials and Design 37 (2012) [12] A. Srinivasan, U.T.S. Pillai, B.C. Pa., Effects of elemental additions (Si and Sb) on the ageing behavior of AZ91 magnesium alloy, Materials Science and Engineering A 527 (2010) [13] Sang Gu Lee, Jong Jin Jeon, Kyung Chul Park, Yong Ho Park, Ik Min Park, Investigation on microstructure and creep properties of as-cast and aging-treated Mg 6Sn 5Al 2Si alloy, Materials Science and Engineering A 528 (2011) [14] Bunyamin Cicek, Hayrettin Ahlatcı, Yavuz Sun, Wear behaviours of Pb added Mg Al Si composites reinforced with in situ Mg2Si particles, Materials and Design 50 (2013)