Çizelge 1 - Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler

Transkript

1 Çizelge 1 - in sı için genellikle uygun olan teknikler Yapılacak tayin Toz Petri Kabı - Yatayda taşınır, tartım odasında - edilir. Çöken Toz C VOC C nin altında. 2 Hafta Asitlik ve bazlık Asidik herbisistler Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Alüminyum İyonlaşmış ve serbest amonyak Anyonlar (Br, F, Cl, NO 2, NO 3, SO 4 ve PO 4 ) Antimon PTFE kapaklı C, liner veya septumlu 500 kabın üstte hava kalmayacak 0 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır. 0 kap üstte hava kalmayacak P 0 P asitle C 500 P P asitle C asitle kadar. HCl ile ph 1-2 olana kadar asitlendirilmeli ve. Nitrik asit ile ph 1-2 olacak asitlendirilmeli, 1 C ile 5 C arasına soğutulmalı ve, karanlıkta -20 C'ta dondurumalıdır Nitrik asit ile ph 1-2 olacak H2 SO4 ile ph 1-2 olacak asitlendirilmelidir,. -20 C'a. HCl ve HNO3 ile ph 1-2 olacak 24 Saat 2 hafta 5 gün 14 gün c tercihan alındıkları yerde analiz edilmelidir (özellikle yüksek derişimde çözünmüş gaz içeren numuneler). Muhafaza sırasında gerçekleşebilecek olan indirgenme veya yükseltgenme numuneyi değiştirebilir. Numune kabı da numune özütleme prosedürünün bir parçası olarak özütlenmelidir. ise, numune konulmadan önce kaba, her 0 ml numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve 21 gün Muhafazaya almadan önce sahada süzülmelidir Arsenik P asitle 500 H2SO4 Muhafazaya almadan önce sahada süzülmelidir. ISO Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır.

2 Baryum Berilyum Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ) Bor C asitle P asitle P asitle C asitle 0 kap üstte hava kalmayacak P 0 P kap üstte hava kalmayacak Bromat Bromür ve brom bileşikleri Brom kalıntıları 500 Kadmiyum Kalsiyum P asitle. -20 C'a. İhtiyaç yoktur 6 ay c... 6 ay c Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır. karanlıkta -20 C'a dondurulduğu durumda : 6 ay (< 50 mg/l ise )c karanlıkta Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Karbamat Pestisitler C çözücü ile 0 P gün ise, analizden önce kaba, her 0 ml numune için 80 mg Karbondioksit Karbon, Toplam Organik Karbon (TOK) Kimyasal Oksijen İhtiyacı (KOİ) 500 kap üstte hava kalmayacak P H2 SO4 ile ph 1-2 Olacak asitlendirilmelidir, 1 C ile 5 C arasına. H2 SO4 ile ph 1-2 Olacak asitlendirilmelidir 6 ay c Tayin tercihan sahada Asitlendirme için H 3 PO 4 kullanılması uygundur. UOB'ler bulunduğundan şüpheleniliyor ise asitlendirme uygun değildir. Analiz 8 saat içinde yapılmalıdır

3 P Kloramin dakika Klorat 500 Klorür Klorlu çözücüler C, PTFE kapaklı tepe boşluklu vialler 250 kap üstte hava kalmayacak HCl ile ph 1-2 olacak 6 ay c Klor dioksit dakika Klor, kalıntı dakika Klorit 500 Klorofil Krom Krom (VI) 0 P asitle veya C asitle P asitle veya C asitle P 0 P 0.. Süzme ve sıcak etanol ile özütlemeden sonra -20 C'a Süzmeden sonra - 80 C'a. 5 dakika 6 ay c 6 ay c Kobalt P asitle 6 ay c karanlıkta Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz ise, analizden önce kaba, her 250 ml numune için 20 mg Temizleme ve tuzak için kullanılırsa HCl girişim yapar. Muhafaza için ilgili standarda bakılmalıdır karanlıkta Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz karanlıkta Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz karanlıkta Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Koyu renkli şişe içinde taşınmalıdır.

4 veya C asitle Renk 500 İletkenlik Bakır ph 6'da difüzyon ile açığa çıkan siyanür Kolaylıkla açığa çıkabilen Siyanür P veya BC P asitle veya C asitle kap üstte hava kalmayacak doldurulmalıdır P 500 P 500 Toplam siyanür P ph>12'ye kadar NaOH ilâve 1 C ile 5 C arasına ph>12'ye kadar NaOH ilâve 1 C ile 5 C arasına ph>12'ye kadar NaOH ilâve 1 C ile 5 C arasına 5 gün 6 ay c kükürt içeriyorsa 24 saat kükürt içeriyorsa 24 saat karanlıkta Demir (II) bakımından zengin olan yer altı sularının tayininde Numune alı ndı ktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır Tercihan sahada analiz karanlıkta 14 gün c karanlıkta edilmelidir Siyano klorür P 500 Deterjanlar Çözünmüş katılar (kuru kalıntı) Florürler Ağır metal bileşikleri (Civa hariç) Yüzey aktif maddelerdeki gibi "Toplam katılar (toplam kalıntılar)" da oluğu gibi P, PTFE'den yapılmamış olan P veya BC 500 Hidrazin C 500 Hidrokarbonlar Özütleme için C çözücü (pentan gibi) kullanılmalıdır. Hidrojen karbonatlar Asitlik ve bazlıktaki gibi boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır İyodür C 500 İyot C 500 HCl ile 1 mol/l'ye kadar H2SO4 veya HCl ile ph 1-2 olacak 6 ay c karanlıkta Uygun olduğu durumda sahada özütleme karanlıkta

5 Demir (II) P asitle veya BC asitle HCl ile 1 mol/l'ye kadar asitlendirilmeli ve havadaki oksijen ile teması engellenmelidir. Toplam demir, Kjeldahl azotu Kurşun P asitle veya BC asitle P veya BC 250 P 250 P asitle Lityum P Magnezyum Manganez Cıva Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Nikel Nitrat P asitle P asitle BC asitle C, PTFE kaplı septumlu vialler P asitle kap üstte hava kalmayacak doldurulmalıdır P 250 Nitrit 200 Toplam azot 500 P 500 Koku C 500 H2SO4 ile ph 1-2 olacak asitlendirilmeli ve K2CrO7 ilave (nihai kütle derişimi % 0,05 olana kadar) H2SO4 ile ph 1-2 olacak HCl ile ph 1-2 olacak H2SO4dile ph 1-2 olacak 6 ay c 6 ay c 6 saat Yağ ve gres C çözücü ile 0 H2SO4 ve HCl ile ph 1- karanlıkta Her iki teknik için de 6 ay Numunenin kirlenmediğinden emin olmak için azamî dikkat gösterilmelidir. ise, kaba numune konulmadan, her 0 ml numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve Tercihan sahada analiz 2 gün c Deney sahada yapılabilir (nitel analiz)

6 Organik klor Organik kalay bileşikleri Çözünmüş ortofosfatlar Toplam ortofosfatlar Oksijen Adsorplanablir organik halojenürler (AOX) gibi C 500 Çözünmüş fosforda olduğu gibi Toplam fosforda olduğu gibi P veya G 300 kap 2 olacak asitlendirilmelidir 1 C ile 5 C arasına 4 gün Numunenin özütlenmesi sahada Sahada oksijen bulundurulmalı ve numuneler karanlıkta Elektrokimyasal yöntem sahada da uygulanabilir. G veya P 500 H2SO4d (8 mol/l) ile ph 12 olacak asitlendirilmelidir,. Permanganat indeksi G veya P 500. karanlıkta edilmelidir Analiz mümkün olduğunca kısa sürede Organoklor, organofosfor ve organoazot ihtiva eden pestisitler Petrol ve türevleri ph P 500 G çözücü ile PTFE kapaklı astarlı Glifosfat kullanımı için P Hidrokarbonlardaki gibi Kap üstte hava kalmayacak ağzına kadar doldurulmalıdır boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır Özütün 5 gündür. 6 saat ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Özütleme numune alınmasından sonraki içinde Deney mümkün olduğunca kısa süre içinde ve tercihan numune alınmasından hemen sonra sahada Fenol indeksi G 0 CuSO4 ilâve edilerek biyokimyasal yükseltgenme engellenmeli ve H 3 PO 4 ilave edilerek ph<4 olacak asitlendirilmelidir 21 gün Fenoller BC, koyu renkli, çözücü ile, PTFE kapaklı liner'ı olan 0 Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. H3PO4 veya H2SO4 ilave edilerek ph<4 olacak asitlendirilmelidir 3 hafta ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg

7 Çözünmüş fosfor Toplam fosfor Poliklorlu bifeniller (PCB) Polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH) Numune kabı doldurulmamalıdır C, BC veya P 250 P 250 G, BC veya P 250 P 250 G, çözücü ile, PTFE kapaklı liner'ı olan G, çözücü ile, PTFE kapaklı liner'ı olan 0 Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır 500 Potasyum P Temizleme cihazı ile temizlenebilen maddeler Selenyum G, kapaklı liner'ı olan P asitle, G, asitle, 500 Silikatlar Çözünmüş P 200 Silikatlar, toplam P Gümüş P asitle, G, asitle, Sodyum P veya G H2SO4d ile ph 1-2 olacak asitlendirilmelidir,. H2SO4d ile ph 1-2 olacak asitlendirilmelidir,. HNO 3 ile ph 1-2 olacak HNO 3 ile ph 1-2 olacak Klorofenoller için Özütleme 2 gündür. Numune, alınırken sahada süzülmelidir. Analiz öncesinde, sodyum arsenik veya demir II sülfat ilave edilerek, yükseltgen maddeler uzaklaştırılabilir. Çözünmüş fosfordaki gibi. Her iki teknik için de 6 ay c Uygun olduğu durumda sahada özütleme Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve Uygun olduğu durumda sahada özütleme Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg 14 gün c ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Numune, alınırken sahada süzülmelidir.

8 Askıda katı madde 500 Sülfat 200 Sülfür (kolaylıkla açığa çıkabilen) Sülfit Yüzey aktif maddeler, anyonik Yüzey aktif maddeler,katyonik Yüzey aktif maddeler, iyonik olmayanlar Kalay Toplam Sertlik Toplam katılar (Toplam bakiye, kuru özüt) Trihalometanlar P C, metanol ile çalkalanmal ıdır. C, metanol ile çalkalanmalıdır. C P asitle, BC, asitle, Kalsiyumdaki gibi 500, Numune kabı doldurulmamalıdır. 500, Numune kabı doldurulmamalıdı r , Numune kabı C, PTFE kaplı septumlu vialler kap üstte hava kalmayacak H 2 SO 4 d ile ph 1-2 olacak 1 C ile 5 C arasına Hacimce % 1'lik çözelti elde edecek çözeltiye hacimce % 37'lik formaldehit (çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) ilave 1 C ile 5 C arasına HCl ile ph 1-2 olacak 1 hafta 14 gün Bulanıklık. karanlıkta edilmelidir Uranyum P asitle, 200 HNO 3 ile ph 1-2 olacak Numune, alınır alınmaz 2 ml % 10'luk (kütlece) çinko asetat çözeltisi ilâve edilerek sahada altına alınmalıdır. (sabitlenmelidir.) ise analizden önce, her 0 ml numune için 80 mg askorbik asit ilâve Numunenin her bir ml si, kütlece % 2,5'lik 1 ml EDTA çözeltisi ilâve edilerek sahada altına alınmalıdır. Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır. İyonik olmayan maddeler ile birleştirilebilir. Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır.. Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır.. ise, kaba numune konulmadan önce, her mg numune için 8 mg Na2S2O3.5H2O ilâve Tercihan sahada

9 BC, asitle, Vanadyum P asitle, BC, asitle HNO 3 ile ph 1-2 olacak, Çinko P asitle, BC, asitle HNO 3 ile ph 1-2 olacak 6 ay c, Uyarı: Formaldehit buharlarına dikkat Küçük çalışma alanlarında çok sayıda numune edilmemelidir. a P = Plastik [örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen terefitalat) C = Cam BC = Borosilikat cam b Tek deney için hacim belirleyicidir. c Geçerli kılınmış uzatılmış süreleri. d Eş zamanlı persülfat yükseltgenme/parçalanma prosedürleri için tavsiye edilmez. Çizelge 2 - Çoklu tayinlerde kullanılacak teknikleri Uygun olduğu tayin Uygun olmadığı tayin Alkali metaller (potasyum, sodyum) Toprak alkali metalleri (kalsiyum, magnezyum) Cıva hariç ağır metaller Cıva (K2Cr2O7) Siyanür Sülfür Karbonat, bikarbonat, karbon dioksit Nitrit Absorplanabilir organik halojenürler (AOX) Sabun ve esterler Alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, Hekzametilentetramin kalsiyum, kadmiyum, kromiyum, kobalt, bakır, Tiyosulfat demir (toplam), kurşun, lityum, magnezyum, manganez, nikel, selenyum, gümüş, uranyum, vanadyum, çinko, Toplam sertlik H3PO4 ile ph 1-2 olacak Asidik herbisitler Antimon Arsenik Klorlu çözücüler Hidrokarbonlar Hidrazin (1mol/L) Demir (II) Nitrat Yağ ve gres Petrol ve türevleri Kalay Fenoller Siyanür Gümüş Talyum Kurşun Bizmut Cıva (II) Siyanür

10 Uygun olduğu tayin Uygun olmadığı tayin H2SO4 ile p H 1-2 olacak Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Amonyak, serbest ve iyonik halde Toplam organik karbon (TOK) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Hidrokarbonlar Kjeldahl azotu Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Toplam azot Yağ ve gres Ortofosfatlar, toplam Permanganat indisi (8 mol/l) Petrol ve türevleri Fenoller Fosfor, toplam Tuzak ve sıyırma işlemleriyle sıyrılabilen maddeler Yüzey aktif maddeler, anyonik Siyanür Baryum Kalsiyum Stronsyum Radyum Kurşun NaOH ile p H 1-2 olacak alkali ilâve Siyanür, toplam ve kolayca açığa çıkabilen Organik bileşiklerin çoğu Ağır metaller, özellikle düşük değerlik sayısına sahip olanlar Bazı metaller yüksek değerliklerinde çözünebilir anyonlar haindedir Amonyak/amonyum Aminler ve amitler Hidrazin Hidroksilamin. Anyonlar Amonyak, serbest ve iyonik halde Nitrat Biyolojik oksijen ihtiyacı (BOİ) Karbamat pestisitler Klorofil (- 80 C sıcaklık gereklidir) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Kjeldahl azotu Azot, toplam Toplam organik karbon (TOK) Ortofosfat, toplam ve çözünmüş) Permanganat indisi (8 mol/l) Fosfor (toplam ve çözünmüş) Biyolojik deneyler, toksiklik deneyi Çözünmeyi zorlaştıracak çökelme (ve polimerlerşme) oluşabilir. Tersine bazı pestisitlerin polarlıkları da kaybolur. Rutin kullanımdan önce uygunluk değerlendirmesi