XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu 2 5 Nisan 214 DOKUMA E-CAM/POLYESTER NANO SİLİKA KOMPOZİTLERİN EĞİLME ÖZELLİKLERİ Kadir Bilisik, Gaye Yolacan Erciyes Üniversitesi / Mühendislik Fakültesi /Tekstil Mühendisliği Bölümü / Kayseri / Türkiye kadirbilisik@gmail.com Özet Bu çalışmanın amacı, çok eksende dikişli/nano kompozitlerin eğilme özelliklerini anlamaktır. Dikişli yapılara nano silika ilavesi, bu yapıların hasar toleranslarını bir miktar arttırmıştır. Çok eksende dikişlli/nano dokuma E- cam/polyester kompozit yapılardaki bozunma, matris kırılmaları ve yapının yüzeyinde kısmi ve tamamı ile filament ve iplik kırılmaları biçiminde gerçekleşmiştir. Bu yapılar, kesitlerinde bölgesel katlararası ayrılma göstermiş ve bu ayrılma, çok eksende dikişten dolayı büyük alanlara ilerlememiştir. Bu durum, çok eksende dikişli yapıların hasar tolerans performanslarının, dört yön dikişten dolayı arttığı anlamını taşımaktadır. Anahtar Kelimeler: Çok eksende dikişli dokuma önşekil, dikişli kompozit yapı, eğilme dayanımı, eğilme bozunması, nano kompozit. 1. GİRİŞ Tekstil yapısal kompozitler, yüksek sertlik, katlararası ayrılma dayanımı ve hasar tolerans özelliklerinden dolayı çeşitli endüstriyel, balistik ve tıbbi alanlarda kullanılmaktadır. Dokuma kompozitte dikiş ipliğinin düzenli yerleşimi ile birlikte reçine yoğun bölgeler ve lif hasarı azalmakta ve bu da yüksek düzlemsel çekme ve darbe dayanımları ile sonuçlanmaktadır [1]. Aksine olarak, iki yön dikişli E-cam/vinil ester kompozit yapıların üç nokta eğilme dayanımlarının dikişten dolayı düştüğü ve dikişin, gerilim yoğun bölgelere sebebiyet verdiği belirtilmiştir [2]. 2D (iki boyutlu) dokuma nano kil kompozitler, yalnızca daha iyi sertlik göstermekle kalmamış, aynı zamanda darbe dayanımları ve kırılma tokluğu da artmıştır [3]. Amin fonksiyonel grupları içeren tek duvarlı karbon nano tüplerin (a-swcnts), 2D dokuma karbon/epoksi kompozitlerde, lif/kumaş-matris ara yüz özelliklerini iyileştirerek, çekme dayanımı, sertlik ve çekme esaslı yorulma dayanımlarını arttırdığı ifade edilmiştir [4]. Ayrıca, ön işlem görmüş yüzey kaplamalı nano tüplerin ve proses modifikasyonlarının, 2D dokuma E-cam/vinil ester kompozitlerin ara yüz özelliklerini, kısmen Z yönündeki takviyeden dolayı arttırdığı ifade edilmiştir [5]. Bu çalışmanın amacı; iki boyutlu çok eksende dikişli E-cam/polyester nano kompozit yapılar geliştirmek ve bu yapıların eğilme özelliklerini anlamaktır. 2. MATERYAL VE YÖNTEM 2.1. 2D Dikişsiz ve Çok Eksende Dikişli Katlı Dokuma E-Cam/Polyester Önşekil ve Kompozitler Dikişsiz ve çok eksende dikişli katlı dokuma yapıların üretilmesinde, E-cam dokuma kumaş (Cam Elyaf A.Ş., Türkiye) kullanılmıştır. E-cam iplik lineer yoğunluğu 24 tex ve çözgü ve atkı sıklığı sırasıyla, 16 ve 18 tel/1 cm dir. Kumaş gramajı 8 g/m 2 ve kumaş kalınlığı 1.1 mm dir. Nano maddelerin bazı önemli özellikleri şöyledir; silikanın (SiO 2 ) (nano küre, 229
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu 2 5 Nisan 214 Sigma-Aldrich, Almanya) yoğunluğu 2.2-2.6 g/cm 3 ve ölçülen parçacık boyutu 3.8±8.6 nm dir. Karbonun (C) (nano küre, Sigma-Aldrich, Almanya) yoğunluğu 2.1-2.3 g/cm 3 ve ölçülen parçacık boyutu 4.71±7.4 nm dir. Üç tip E-cam önşekil geliştirilmiştir. Bunlar; dikişsiz (FBAL, DI45 and DO45), dikişsiz/nano (FNSL, FNSM, FNSH and FNCM), çok eksende dikişli/nano (FMNS) yapılardır. Geliştirilen dikişsiz önşekiller katlı [( /9 )] 4 (FBAL) kumaş ve oryantasyonlu katlı [/9/±45/±45//9] (DI45) ve [±45//9//9/±45] (DO45) yapılardır. Çok eksende dikişli/nano yapılar katlı [( /9 )] 4 ve çözgü ( ), atkı (9 ) ve ±45 olmak üzere dört yönde dikişli yapıdır (FMNS). Dikiş ipliği olarak Kevlar 129 kullanılmıştır. Kompozit üretiminde, kolay ve düşük maliyetli olmasından dolayı vakum infüzyon yöntemi (VARTM) kullanılmıştır. Matris olarak, diklopentadien esaslı doymamış polyester reçine (Crystic 73PA, Scott Bader, İngiltere) kullanılmıştır. Dolgusuz kompozit yapıları üretmek için, sertleştirici olarak, reçinenin ağırlıkça %2 oranında metil etil keton peroksit (MEKP) kullanılmıştır. Polyester reçine ve sertleştirici, homojen bir biçimde karıştırılarak, 2 C sıcaklıkta, vakum altında önşekillere uygulanmıştır. Ancak, nano dolgulu kompozitlerin üretilmesinde, sertleştiricinin yanı sıra, hızlandırıcı (kobalt naftalat-conap) da kullanılmıştır. Reçinenin ağırlıkça MEKP ve CoNAP miktarları ve karıştırma koşulları Tablo 1 de verilmiştir. Nano maddeler, polyester reçinenin içerisinde, mekanik karıştırıcı ile hız 3 rpm den 2 rpm e kadar kademeli bir biçimde arttırılarak 2 dakika karıştırılmış ve daha sonra, nano parçacıkların polyester reçine içerisinde homojen dağılımını sağlamak amacıyla, karıştırma işlemine, 25 C de ultrasonik banyoda 5 dakika daha devam edilmiştir. Karışımdaki hava kabarcıkları vakumlanarak uzaklaştırılmış ve son olarak sertleştirici ve hızlandırıcı ilave edilmiştir. Hazırlanan matris malzeme, önşekillere 2 C de, vakum altında uygulanmıştır. Dikişiz ve çok eksende dikişli katlı dokuma E-cam/polyester kompozitlerin yoğunlukları, ASTM D792-91 standardına göre belirlenmiştir. Kompozitlerin lif hacmi ve boşluk miktarları ise sırasıyla, ASTM D3171-99 ve ASTM D2734-91 standartlarına uygun olarak belirlenmiştir. Tablo 1. VARTM yöntemi için karıştırma koşulları ve nano materyallerin polyester reçine içerisindeki miktarları. Nano madde Silika (SiO 2 ) (nano küre) Karbon (C) (nano küre) Nano madde miktarı Sertleştirici (MEKP) Hızlandırıcı (CoNAP) Karıştırma koşulları Jelleşme süresi Mekanik Ultrasonik karıştırma karıştırma (ağırlıkça %) (%) (%) (dak., rpm) (dak., C) (dak.) %2.5 4 dak. 2 dak. 5 dak. %5 %4 %.3 6 dak. 2. rpm 25 C %7.5 9 dak. %5 %4 %.3 2 dak. 2. rpm 5 dak. 25 C 4 dak. 2.2. Eğilme Testi Kompozit yapıların üç nokta eğilme testleri, Trapezium yazılımı ile desteklenen Shimadzu AG-XD 5 (Japonya) test cihazında, ASTM D79-9 standardına göre gerçekleştirilmiştir. 23
Eğilme dayanımı (MPa) Spesifik eğilme dayanımı (MPa/g/cm 3 ) XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu 2 5 Nisan 214 3. TARTIŞMALAR 3.1. Yoğunluk ve Lif Hacmi Sonuçları 2D dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano katlı dokuma E-cam/polyester kompozitlerin yoğunluk ve lif hacmi değerleri sırasıyla, 1.86-2.17 g/cm 3 ve %79.829 (%62.668)- %74.162 (%56.232) arasında değişmektedir. Yoğunluk ve toplam lif hacmi sonuçları, kısmen dikişin, kısmen de VARTM prosesinin, yapıda bölgesel lif düzensizlikleri ve düzensiz lif-matris-nano yerleşimine sebep olduğunu göstermiştir. Dikiş, iğnenin önşekli delmesi sırasında bölgesel lif düzensizlikleri ve düzensiz lif yerleşimine sebep olmuştur. 3.2. Eğilme Sonuçları Şekil 1-3 te sırasıyla, 2D dokuma E-cam/polyester dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano kompozit yapıların eğilme dayanımı, eğilme modülü ve eğilme uzaması sonuçları verilmiştir. Dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano kompozit yapıların spesifik eğilme dayanımlarının, bu yapıların çözgü ve atkı yönündeki eğilme dayanımları ile orantılı olduğu bulunmuştur. Dikişin filament kırılmalarına neden olmasından dolayı, dikişsiz (FBAL, DI45, DO45) yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanımları, çok eksende dikişli/nano (FMNS) yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapılardaki nano silika miktarı ağırlıkça %2.5 ten %7.5 e doğru arttıkça, bu yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanımları da artmıştır. Ayrıca, dikişsiz/nano (FNSL, FNSM, FNSH, FNCM) kompozit yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanımlarının, dikişsiz yapılardan daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Genel olarak, kompozit yapıların çözgü yönündeki spesifik eğilme dayanımları, atkı yönünden daha yüksek çıkmıştır. 6 3 Eğilme dayanımı Spesifik eğilme dayanımı 5 25 4 2 3 15 2 1 1 5 Şekil 1. Kompozit yapıların eğilme dayanımı ve spesifik eğilme dayanımı. Dikişin filament kırılmalarına neden olmasından dolayı, dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme modülü, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapılardaki nano silika miktarı ağırlıkça %2.5 ten %7.5 e doğru arttıkça, bu yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme modülleri de artmıştır. Ayrıca, dikişsiz/nano kompozit yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme modülünün, dikişsiz yapılardan daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Genel 231
Eğilme uzaması (%) Spesifik eğilme uzaması (%/g/cm 3 ) Eğilme modülü (GPa) Spesifik eğilme modülü (GPa/g/cm 3 ) XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu 2 5 Nisan 214 olarak, kompozit yapıların çözgü yönündeki spesifik eğilme modülleri, atkı yönünden daha yüksek çıkmıştır. 25 12 Eğilme modülü Spesifik eğilme modülü 2 1 8 15 6 1 4 5 2 Şekil 2. Kompozit yapıların eğilme modülü ve spesifik eğilme modülü. Dikişin filament kırılmalarına neden olmasından dolayı, dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme uzamaları, FBAL yapısının atkı yönü uzaması haricinde, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapılardaki nano silika miktarı ağırlıkça %2.5 ten %7.5 e doğru arttıkça, bu yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme uzamaları da bir miktar artmıştır. Ayrıca, dikişsiz/nano kompozit yapıların çözgü yönündeki spesifik eğilme uzaması, dikişsiz yapılardan daha düşük çıkmıştır. 6 3 Eğilme uzaması Spesifik eğilme uzaması 5 2.5 4 2 3 1.5 2 1 1.5 Şekil 3. Kompozit yapıların eğilme uzaması ve spesifik eğilme uzaması. 3.3. Eğilme Testi Sonrası Kırılma Analizi Şekil 4 te, 2D dokuma E-cam/polyester dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano kompozit yapıların, çözgü ve atkı yönünde eğme yükü uygulandıktan sonra bozunma alanları ve spesifik bozunma alanları verilmiştir. Şekil 5 te, dikişsiz, dikişsiz/nano ve çok eksende dikişli/nano 2D E-cam/polyester dokuma kompozitlerin, çözgü yönü eğme yükü uygulandıktan sonra ön yüz ve kesit görüntüleri verilmiştir. 232
Bozunan alan (mm 2 ) Spesifik bozunan alan (mm 2 /g/cm 3 ) XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu 2 5 Nisan 214 5 25 Bozunan alan Spesifik bozunan alan 4 2 3 15 2 1 1 5 Şekil 4. Kompozit yapıların bozunma alanı ve spesifik bozunma alanı. Dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik bozunan alanlarının, dikişsiz/nano yapılardan düşük olduğu ancak, çok eksende dikişli/nano yapılardan yüksek olduğu bulunmuştur. FNCM yapısının çözgü ve atkı yönündeki spesifik bozunan alanları, FNSH yapısı ile kıyaslandığında, nano karbon materyalinden dolayı oldukça düşük çıkmıştır. Şekil 5. Çözgü yönü eğilme testi sonrası kompozit yapıların ön yüz (dijital fotoğraf, sol) ve kesit (mikroskobik görüntü, 6.7 büyütme oranı) görüntüleri. Şekil 5 te görüldüğü gibi, 2D dikişsiz ve dikişsiz/nano dokuma E-cam/polyester kompozit yapıların çözgü yönündeki bozunması, matris kırılması ve yapıların ön ve arka yüzlerinde kısmi veya tamamı ile lif kırılması biçimindedir. Ayrıca, dikişsiz ve dikişsiz/nano kompozit yapıların kesitlerinde katlararası ayrılma gerçekleşmiştir. 2D dikişsiz/nano dokuma E- cam/polyester kompozit yapılar çözgü yönünde, dikişsiz yapılara kıyasla daha kırılgan bir bozunma davranışı sergilemiştir. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapıdaki nano silika miktarı arttıkça, dikişsiz/nano yapıların bozunan alanları da artmıştır. Dikişsiz/nano (FMNS) dokuma E-cam/polyester kompozit yapıdaki bozunma, matris kırılması ve, yapı yüzeyinde kısmi ve tamamı ile filament ve iplik kırılmaları biçiminde gözlemlenmiştir. Ayrıca, FMNS yapısı, kesitinde bölgesel katlararası ayrılma göstermiş ancak bu ayrılma, çok eksende dikişten dolayı büyük alanlara ilerlememiştir. Çözgü veya atkı yönündeki eğme yükü, dar bir alanda hapsedilmiş ve bu da matris kırılması, lif-matris çekilmesi ve bölgesel çoklu lif kırılmaları biçimindeki katastropik kırılmaya neden olmuştur. Ayrıca, çok eksende dikişli/nano yapıların bozunma alanları, dikişsiz ve dikişsiz/nano yapılara göre, çok eksende dikişten dolayı, daha düşük çıkmıştır. Diğer yandan, 2D çok eksende dikişli/nano dokuma E- 233
XIII. Uluslararası İzmir Tekstil ve Hazır Giyim Sempozyumu 2 5 Nisan 214 cam/polyester kompozit yapılarda, daha kırılgan bir bozunma davranışı gözlemlenmiştir. Bu durumda, çok eksende dikişli/nano yapıların, statik eğme yükü altında hasar tolerans davranışı gösterdiği göz önüne alınabilir. 4. SONUÇLAR Dikişsiz/nano kompozit yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanım ve modülleri, dikişsiz yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişsiz E-cam/polyester kompozit yapılardaki nano silika miktarı arttıkça, dikişsiz/nano yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanım ve modülleri de artmıştır. Ayrıca, dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik eğilme dayanım ve modüllerinin, dikişin bir miktar filament kırılmasına neden olmasından dolayı, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Dikişsiz yapıların çözgü ve atkı yönündeki spesifik bozunan alanları, dikişsiz/nano yapılardan daha düşükken, çok eksende dikişli/nano yapılardan daha yüksek çıkmıştır. Dikişli yapılara nano silika ilavesinin, yapıların bozunma dayanımlarını bir miktar arttırdığı sonucuna varılabilir. Bu durumda, çok eksende dikişli/nano yapıların hasar tolerans performanslarının, dikişten dolayı arttığı söylenebilir. 5. KAYNAKLAR [1] VELMURUGAN, R. and Solaimurugan, S. Improvements in mode I interlaminar fracture toughness and in-plane mechanical properties of stitched glass/polyester composites. Composites Science and Technology, 27, 67, 61-69. [2] MOURITZ, A.P., GALLAGHER, J. and GOODWIN, A.A. Flexural and interlaminar shear strength of stitched GRP laminates following repeated impacts. Composites Science and Technology, 1997, 57, 59-522. [3] CHANDRADASS, J., KUMAR, M.R. and VELMURUGAN, R. Effect of clay dispersion on mechanical, thermal and vibration properties of glass fiber-reinforced vinyl ester composites. Journal of Reinforced Plastics and Composites, 28, 27, 1585-161. [4] DAVIS D.C., WILKERSON J.W., ZHU J. and HADJIEV V.G. A strategy for improving mechanical properties of a fiber reinforced epoxy composite using functionalized carbon nanotubes. Composites Science and Techology, 211, 71, 189-197. [5] ZHU J., IMAM A., CRANE R., LOZANO K., KHABASHESKU V.N. and BARRERA E.V. Processing a glass fiber reinforced vinyl ester composite with nanotube enhancement of interlaminar shear strength. Composites Science and Techology, 27, 67, 159-1517. 234